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Andreia Furtado
Laboratório de Propriedades de Líquidos
Unidade de Metrologia Científica e Aplicada
Laboratório Nacional de Metrologia
IPQ
Sumário
I. Laboratório de Propriedades dos Líquidos
II. Revisão de Conceitos
III. Medição da Massa Volúmica de Fluídos
IV. Densimetria de Tubo Vibrante
V. Metodologia de calibração
VI. Materiais de Referência
VII. Análise do Caso
VIII. Resultados
IX. Conclusões
11 de Dezembro de 2012
2
II Encontro Metrologia na Saúde
I. DOMÍNIO DA TENSÃO SUPERFICIAL
II. DOMÍNIO DA VISCOSIDADE
III. DOMÍNIO DA MASSA VOLÚMICA
→ Hidrometria
→ Método Absoluto
→ Densimetria de Tubo Vibrante
Método absoluto
Densímetro de tubo vibrante
I. Laboratório de Propriedades dos Líquidos
Encontro Metrologia na Saúde
11 de Dezembro de 2012, IPQ, Caparica
Viscosímetros Ubbelohde
Método do anel de DuNoüy
Sistema de calibração
de hidrómetros
4
*in 1a Edição luso-brasileira em português do VIM (JCGM 200:2012)
II. Revendo Conceitos
Mensuranda* - grandeza que se pretende medir
Propriedade dum fenómeno dum corpo ou duma substância,
que pode ser expressa quantitativamente sob a forma dum número e duma referência
As séries ISO 80 000 e IEC 80 000 Quantities and units fornecem os símbolos e as definições das grandezas
http://www.bipm.org/en/si/si_brochure/ Grandezas de Base
Independentes do ponto de vista dimensional
in BUREAU INTERNATIONAL DES POIDS ET MESURES - Le Système International d’Unités 7ª ed. BIPM, 1998. ISBN 92-822-2154-7
Unidades do SI
Derivam das grandezas de base através da sua
multiplicação ou divisão
Grandezas Derivadas
Grandeza derivada das grandezas de base massa e comprimento Unidade do SI - kg/m3
propriedade da matéria correspondente à massa (m) contida por unidade de volume (V)
incorrectamente denominada densidade devido a traduções
directas do termo inglês density
Definições de acordo com a norma ISO 80 000-4:2006(E) - Quantities and units — Part 4:Mechanics
massa volúmica ou
densidade mássica V
m
5
muitas vezes denonimada erradamente densidade relativa
densidade ou
massa volúmica relativa
razão entre a massa volúmica de uma matéria () e a massa volúmica de uma matéria de referência
(0 - geralmente água a 4 ºC) 0
d
Grandeza adimensional Unidade do SI - sem dimensão ou de dimensão unitária
II. Revendo alguns Conceitos
• Submúltiplos decimais do SI - g/cm3 e g/dm3 • Unidades não-SI em uso com o SI - g/mL e g/L
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relação entre os valores e as incertezas de medição fornecidos por padrões e as indicações correspondentes com as incertezas associadas
utiliza esta informação para estabelecer uma relação visando a obtenção dum resultado de medição a partir duma indicação
Rastreabilidade Metrológica*
resultado de medição relacionado a uma referência através duma cadeia ininterrupta e documentada de calibrações, cada uma contribuindo para a incerteza de medição
Calibração*
II. Revendo mais alguns Conceitos
*in 1a Edição luso-brasileira em português do VIM (JCGM 200:2012)
- operação que estabelece:
Erro de medição*
diferença entre o valor medido duma grandeza e um valor de referência
Exatidão (de medição)*
concordância entre o valor medido e o valor verdadeiro duma mensuranda
Fidelidade / Precisão (de medição)*
concordância entre indicações ou valores medidos obtidos por medições repetidas
Incerteza de Medição*
parâmetro não negativo que caracteriza a dispersão dos valores de uma mensuranda
Critérios de
Aceitação
Essencial no controlo de vários processos
Indústria alimentar
Indústria farmacêutica
Indústria petrolífera
Indústria química e nuclear
Saúde – Análises Clinicas
7
III. Medição da Massa Volúmica de Fluidos
Encontro Metrologia na Saúde
11 de Dezembro de 2012, IPQ, Caparica
Medição da densidade urinária (1,003 a 1,030)
URODENSÍMETRO dispositivo flutuador
Hidrómetros
Picnómetros
Densímetros de tubo vibrante
IM de de fluídos
Período de oscilação
- massa volúmica da amostra
V - volume da célula (cte)
m - massa da célula
C - constante do oscilador
Príncipio de Medição Lei da Oscilação Harmónica
1. tubo em U com amostra
2. força electromagnética
3. medição do período da vibração
4. determinação de
função do período de oscilação e do decaimento
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Viscosidade da amostra decaimento da oscilação
move os nós da oscilação
( aparente do V da célula)
IV. Densimetria de Tubo Vibrante
C
mV
2
Encontro Metrologia na Saúde
11 de Dezembro de 2012, IPQ, Caparica
Correcção do decaimento
várias frequências
dois modos
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V. Metodologia de Calibração
Densímetro padrão
Densímetro a calibrar
Material de Referência (soluções padrão)
Gerador da mensuranda
(t) e t
Indicação Calibração por Método Comparativo
e t
Resultado da medição
’ (t) e t’
Indicação
Análise comparativa
Erro de medição
Incerteza de medição
Calibração
Padrões de controlo diário Ar – Fórmula CIPM 2007 (Picard et al., 2008) Água Tipo I – Fórmula Tanaka, 2001 ISO 15212-1:1998 - Oscillation-type density meters -
Part 1: Laboratory instruments
Critérios de
Aceitação
- PTB, VSL e H&D Fitzgerald
t - Lab. de Temperatura IPQ
CKT100 ,
Anton Paar
VI. Materiais de Referência
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Material homogéneo e estável em relação a propriedade específica
Preparado para se adequar a uma utilização pretendida numa medição
+ documentação emitida por entidade reconhecida
Valor da propriedade especificada
Incertezas
Rastreabilidades associadas
Inúmeros MR/MRC produzidos:
pelos vários Laboratórios Nacionais de Metrologia
e por Laboratórios Acreditados
*in 1a Edição luso-brasileira em português do VIM (JCGM 200:2012)
Material de Referência Certificado (MRC)*
Material de Referência (MR)*
Escolha do MR/MRC apropriado para a calibração:
U adequada/pretendida
Similaridade de propriedades e composição
ISO guide 34:2009, General requirements for the competence of reference material producers
Relato de taxas de não aprovação dos resultados obtidos na calibrações elevadas pela FMC – Erro + U > CA
LPL/IPQ controlo apertado das variações reportadas
LPL/IPQ sugere averiguar liquido medido, as suas características e determinação de parâmetros utilizados para correção
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VII. Análise do Caso A. Calibração de DTV da Fresenius Medical Care
Encontro Metrologia na Saúde
11 de Dezembro de 2012, IPQ, Caparica
Soluções padrão de açúcares (glucose e sacarose) Similares às usadas no Controlo Metrológico de
Refractómetros (OIML R124:1997)
Estabilidade e homogeneidade comprovadas
Possibilidade de elaboração dos MR no intervalo de
massa volúmica pretendido pelo cliente
Reconhecimento do uso dos densímetros para
medição de soluções aquosas
Reunião de Trabalho FMC – LPL/IPQ (2011)
Início de fase de testes
12
VII. Análise do Caso B. Identificação da matriz alvo de medição
78 %
13 %
Medição da massa volúmica a 20 ºC
Determinação do coeficiente de expansão térmico [10; 30] ºC
Encontro Metrologia na Saúde
11 de Dezembro de 2012, IPQ, Caparica
ISO 15212-1,1998 - Oscillation type density meters – Laboratory instruments
13
VIII. Resultados C. Caracterização da matriz alvo de medição
componente ácida (20 ºC) (1159,520 ± 0,030) kg/m3 (k=2,01)
Encontro Metrologia na Saúde
11 de Dezembro de 2012, IPQ, Caparica
Coeficiente de expansão térmico do componente ácido no intervalo de t de [10; 30] ºC
y = -4,820E-01x + 1,169E+03 R² = 9,998E-01
1154
1156
1158
1160
1162
1164
1166
8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
(k
g/m
3 )
t (ºC)
Confirmação do coeficiente de expansão térmico da componente ácida usado pela FMC para correcção de
valores de medidos à temperatura t para os 20 ºC
FMC -0,50 kg/(m3.K-1) 0,10 kg/(m3.K-1)LPL/IPQ -0,48 kg/(m3.K-1) 0,06 kg/(m3.K-1)
Coeficiente de expansão térmico
U (k =2,00)
14 Encontro Metrologia na Saúde
11 de Dezembro de 2012, IPQ, Caparica
D. Teste dos densímetros com ≠ MR
(kg/m3) X sacarore (cg/g) m (mPa.s) Erro U (k =2,00)
1141 33,5 3,892 -0,4 0,2
1163 38,0 5,885 -0,6 0,2
(kg/m3) X NaCl (cg/g) m (mPa.s) Erro U (k =2,00)
1141 19,2 1,515 -2,2 0,2
1163 21,9 1,668 -2,4 0,2
(kg/m3) m (mPa.s) Erro U (k =2,00)
1159 - -2,5 0,2
Soluções aquosas de Cloreto de Sódio
Material de referência
Soluções aquosas de Sacarose
Resultados da calibração (kg/m3)
Componente ácida
Os resultados obtidos confirmaram
a adequação dos MR de NaCl para a calibração dos DTV com este fim específico
VIII. Resultados
15 Encontro Metrologia na Saúde
11 de Dezembro de 2012, IPQ, Caparica
IX. Conclusões
Tornou-se imperativo o conhecimento das características dos líquidos alvos de medição dos densímetros a calibrar… - Fluídos viscosos (> 2 mPa·s - decaimento) - Soluções aquosas de sais (adsorção na célula de medição) - Misturas complexas (??) - …
Andreia Furtado
Laboratório de Propriedades dos Líquidos
Obrigada pela vossa atenção
16 Encontro Metrologia na Educação e Ensino
7 de Dezembro de 2011, IPQ, Caparica