LABORATUVAR EL KİTABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi_20120620.pdf · Laboratuvar Kuralları 12.Deney sonuçları kabul edilen

Ankara ÜniversitesiMühendislik FakültesiKimya Mühendisliği Bölümü

LABORATUVAREL KİTABI(KYM342, KYM351, KYM453, KYM454)2012 - 2013

İçindekiler

İçindekiler ii

1 Laboratuvar Kuralları 1

2 Laboratuvar Defteri 4

3 Rapor Yazım Klavuzu 63.1 Rapor Formatı . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63.2 Rapor Bölümleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 Laboratuvar Güvenliği 134.1 Emniyetli Çalıșma Kuralları . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134.2 Genel Laboratuvar Kuralları . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165 KYM342 Enstrumental Analiz 21

6 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I 226.1 Dikey Hidrolik Șebeke . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 236.2 Laminer - Türbülent Akım . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 286.3 Borusal Akım ve Huni . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 336.4 Sıvıların Karıștırılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 386.5 Akıșkanlaștırma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 436.6 Kondüksiyonla Isı Aktarımı . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 516.7 Çapraz Akım Isı Değiștirici . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 566.8 Havadan Suya Isı Aktarımı . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 626.9 Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 696.10 Akıșkan Yatak Isı Aktarımı . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 767 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II 827.1 Reaksiyon Kinetiği . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 837.2 Adsorpsiyon Dengesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 887.3 Yağ Analizleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 977.4 Sıvı Yakıtlar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1037.5 Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1107.6 Katı Yakıtlar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116

i

7.7 Kalorimetre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1227.8 Șeker Analizleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1307.9 Su Analizleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1347.10 Kısmi Molar Özellikler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1467.11 Üç Bileșenli Sistemlerde Faz Dengesi . . . . . . . . . . . . . . . . 1527.12 İstatistiksel Veri Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1588 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III 1648.1 Dolgulu Damıtma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1658.2 Kademeli Damıtma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1718.3 Absorpsiyon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1768.4 Seviye Kontrolu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1818.5 Katı - Sıvı Ekstraksiyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1878.6 Kurutucular . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1928.7 Atomizer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2158.8 Katı - Katı Ayırma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2218.9 Siklon Ayırıcılar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 250

Bölüm 1

LABORATUVAR KURALLARI

1. Laboratuvarlara katılabilmek ve deney yapabilmek için bu kitapçığınLaboratuvar Güvenliği bölümü dikkatlice okunmuș ve laboratuvarlardaçalıșma kuralları öğrenilmiș olmalıdır.2. Laboratuvarlara zamanında gelinmeli ve ilgili deney sisteminin bașındahazır bulunulmalıdır. Geç gelen öğrencinin deneye katılımı ilgili öğretimüyesinin iznine bağlıdır.3. Beyaz önlük giyilmesi zorunludur. Önlüksüz olarak kesinlikle deney ya-pılamaz.4. İlgili araștırma görevlisinin izni olmaksızın laboratuvar dıșına çıkılamaz.5. Laboratuvarlarda cep telefonu ile konușulmaz.6. Laboratuvarlarda yemek-içmek ve sakız çiğnemek hoș görülmeyen cid-diyetsiz ve yakıșıksız davranıșlardandır.7. Deney sonrasında, masa, cihaz ve malzemeler temiz bırakılmalıdır.8. Deneyden bir hafta önce, ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisin-den Deney Hazırlık / Tasarım Soruları alınmalı, çözüm ve cevaplar heröğrencinin kendi laboratuvar defterine kendi el yazısı ile yazılmalıdır.9. Deney verileri, deney esnasında cihaz ve sitemlerden alınmıș olan hertürlü, okuma, ölçüm ve tartımlardır. Deney verileri her öğrencinin la-boratuvar defterine kendi el yazısı ile yazılmalı ve grup raportörü ta-rafından ayrı bir kağıda da yazılarak laboratuvarı terk etmeden önceilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisine imzalatılmalı ve deneyraporuna eklenmelidir.10. Deney sonuçları, hesaplamalar, çizelgeler ve grafiklerden olușur ve Ek1’de verilen formata göre hazırlanarak ilgili öğretim üyesi veya araș-tırma görevlisine en geç deneyden sonraki gün teslim edilir. Bu sonuçlarkabul/red șeklinde değerlendirilir.11. Deney raporu, istenen formata uygun olarak deney grubu tarafındanortak hazırlanması gereken kapsamlı bir dokümandır. Hangi gruplarınhangi deney için rapor hazırlamak zorunda oldukları laboratuvar dönemplanında belirtilir. 1

Laboratuvar Kuralları12. Deney sonuçları kabul edilen gruplar deney raporunu en geç bir sonrakideney günü saat 12:00’a kadar ilgili öğretim üyesine teslim etmelidir.Geç teslim edilen her gün için rapor notundan 10 puan düșürülür. Birhafta geciken rapor kabul edilmez.13. Her deney için farklı öğrenci raportör olarak seçilir ve grup çalıșmasıve rapor hazırlığı organizsayonundan raportör sorumludur.14. Grup, ilgili öğretim üyesi tarafından belirlenen tarih ve saatte raporsözlüsüne alınır. Öğrencilere sözlüdeki performans ve rapora katkılarınagöre farklı rapor notu takdir edilebilir.15. Grup raporları özgün olmak zorundadır. Raporun (küçük bir parçası dahiolsa) bașka bir yerden kopyalandığı tespit edildiği takdirde notu sı-fır olarak değerlendirilir ve telafisi yoktur. Bașkasına ait bir mater-yalin kopyalanması büyük bir suçtur. Herhangi bir kopyalama (veyakes-yapıștır) olayının, raporu değerlendiren öğretim üyesinin gözündenkaçma olasılığına karșı, dönem sonunda Bölüm Etik Kurulu tarafındanrastgele seçilecek raporlar üzerinde ayrıntılı inceleme yapılacaktır. Buinceleme sonunda kopyalama yapıldığı tespit edilirse grup önceki not-larına bakılmaksızın deneyden bașarısız sayılacaktır. Bu durumda ilgilideneyin / raporun telafisi mümkün değildir.16. Deney raporunda Web sayfaları kaynak olarak gösterilemez ve bu say-falara atıf yapılamaz.17. Deney raporu yetersiz görülürse tekrar edilmesi ve/veya deneyin tekrarıistenebilir.18. Raporların puanlaması așağıdaki kriterler göz önünde bulundurularakyapılır.

PuanDüzen 15Özen 15Hesaplamalar ve Tasarım 30Yorum 20Kaynaklar ve atıflar 10Grup raporu olma özelliği 10Geç gün (n) -10RAPOR NOTU 100 - n x 1019. Dönem notu, laboratuvar defterinden belirlenen ön hazırlık, deney ön-cesi yapılan kısa sınavdaki bașarı durumu, deney performansı ve rapornotundan olușan deney notu ile arasınav notu kullanılarak belirlenir.20. Dersi tekrar eden, devam almıș öğrenciler sadece arasınavlara girerler.Dersin devamını aldıkları yıla ait “deney notları” geçerli sayılır ancakdersin yeni kapsamından sorumlu tutulurlar.21. Laboratuvara devam zorunludur. Habersiz ve onaysız olarak deneye gel-meyen öğrenciler deneyden bașarısız sayılırlar. Bu durumda deneyintelafisi söz konusu değildir. Bașka bir nedenle deneyden bașarısız olanöğrenciler ilgili öğretim üyesi onay verdiği takdirde deneyi telafi ede-Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 2

Laboratuvar Kurallarıbilirler.22. Telafi haftasında veya öğretim üyesinin uygun gördüğü bașka bir za-manda en fazla bir deneyin telafisi yapılabilir.23. Deney tarihinden bir hafta önce ilgili öğretim üyesi veya araștırma gö-revlisinden Deney Hazırlık / Tasarım Sorularını almayan grup deneyyapamaz.24. Deney Hazırlık / Tasarım Sorularını yetersiz cevaplayan veya deneyöncesi yapılacak yazılı/sözlü sınavda bilgisi yetersiz görülen öğrencilerdeneye katılamazlar.25. Deney sonuçları değerlendirmesinde Red alan öğrencilerden sonuçla-rını tekrarlaması veya telafi haftasında deneyi tekrarlaması istenebilir.26. Herhangi bir nedenle telafi haftasında deney yapmasına onay verilengrup laboratuvar koordinatörüne bildirilmelidir.27. Dönem sonunda, birden fazla deneye katılmayan, deney sonuçlarınıveya deney raporunu zamanında teslim etmeyen, deney sonuçlarındanveya deney raporundan sıfır not alan öğrenciler devamsız sayılırlar vedönem sonu sınavına giremezler.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 3

Bölüm 2

LABORATUVAR DEFTERİ

1. Öğrenciler her laboratuvar için, deney öncesi hazırlıklarını, deney sıra-sında alınan verileri ve sonrasındaki hesaplamalar ile gerekirse raporhazırlıklarını yazacakları ayrı bir laboratuvar defteri tutmalıdır.2. Laboratuvar defteri dikișli ciltli (yapıștırma değil) ve çizgili (veya kareli)olmalıdır.3. Defterin doldurulmasında așağıdaki kurallara uyulmalıdır.(a) Bütün sayfaları önceden numaralandırılmalıdır.(b) Bilgiler siyah veya mavi çıkmayan mürekkepli kalemle ve okunaklıyazılmalıdır.(c) Defterde boș sayfa bırakılmamalıdır.(d) Hatalı bir bilgi giriși yapılmıș ise silinmeye çalıșılmamalı sadeceüzeri tek çizgi ile çizilmelidir.(e) Sayfanın boș kalan kısmı, boșluk büyüklüğünde çarpı ișareti ilekapatılmalıdır.(f ) Her sayfanın altına yazıldığı günün tarihi ve isim yazılarak imza-lanmalıdır.(g) Deftere șekil veya tablo eklenirse güvenle yapıștırılmalı ve mutlakanumarası ve bașlığı olmalıdır. Bu tablo/ve șekilllere ilgili yerlerdenatıf yapılmalıdır.(h) Yeni deneye yeni bir sayfa ile bașlanmalıdır.(i) Defterin ilk sayfasında laboratuvarı ve defter sahibini tanıtıcı bil-giler yer almalıdır.(j) Sonraki iki sayfa, “İçindekiler” sayfasıdır ve defter kullanıldıkça ,deney ve alt-bölümlerinin sayfa numaraları da belirtilerek doldu-rulmalıdır. Örnek:

4

Laboratuvar DefteriİÇİNDEKİLER Sayfa1. SU ANALİZLERİ DENEYİ 1(a) Kișisel Çalıșma 1(b) Hazırlık Sorularının Cevapları 2(c) Deney Koșulları ve Verileri 3(d) Hesaplamalar 4(e) Rapor Hazırlıkları 52. ADSORPSİYON DENEYİ 7

4. Deftere yazılması gerekli bilgiler:(a) Deneyin adı, amacı ve öğrencinin kendi cümleleri ile deney yön-temi(b) Yapılacak deneye ilișkin teorik çalıșma bilgileri (tanımlar, denk-lemler, grafikler vb). Bu bilgilere MUTLAKA uygun șekilde kaynakgösterilmelidir.(c) Deneyin koșulları ve ortam koșulları(d) Deney verileri (Grubun tüm üyelerinin kaydettiği deney verileriaynı olmalıdır.)(e) Ön hesaplamalar (laboratuvardan çıkmadan yapılması önemlidir,sonuçların doğruluğunu değerlendirmeye yardımcı olur; böylecegerekirse deney tekrar edilebilir)(f ) Deney verileri, raportör tarafından ayrı bir kağıda yazılarak ilgiliöğretim üyesi veya araștırma görevlisine imzalatılır ve MUTLAKAlaboratuvar raporuna eklenir.


Bölüm 3

RAPOR YAZIM KILAVUZU

3.1 Rapor Formatı

• Deney raporları bilgisayar kullanılarak hazırlanır.• A4 ebadında standard beyaz kağıt kullanılır ve kağıdın yalnızca biryüzüne yazılır.• Sayfanın sol kenarından 3.5 cm, diğer kenarlardan 2.5 cm boșluk bıra-kılır.• 12 punto büyüklüğünde Times New Roman veya Arial karakterleri kul-lanılır.• Rapor metni 1.5 satır aralığında ve sayfanın her iki yanına göre hiza-lanmıș olarak yazılır.• Șekil ve çizelgelerin bașlıkları ile kaynak listesi 1 satır aralığında ol-malıdır.• Șekil ve çizelge içleri yazılırken en fazla 12, en az 8 punto kullanılabilir.• Șekil ve çizelgeler yataya göre sayfa ortasına yerleștirilir. Bir sayfadandaha küçük boyuttaki șekil ve çizelgeler dikeye göre sayfanın ya enüstüne ya da en altına gelecek șekilde ve rapor metni ile 2 satır araverilerek yerleștirilir.• Alt ve üst indislerin yazımında düz yazı büyüklüğünden daha küçük birkarakter kullanılır.• Noktalama ișaretlerinden sonra bir vurușluk boșluk verilir.• Bölümlerin yazımına yeni bir sayfadan bașlanır. Alt bölümler ise, altbölüm bașlığı dıșında en az 2 satır aynı sayfada yer almak șartıylaaynı sayfadan devam edilir.• Ana bașlıklar büyük harflerle koyu ve sola dayalı olarak yazılır ve metnebașlamadan önce “iki ara” verilir.• Alt bașlıklar önceki metinden “bir ara” ile ayrılır ve her kelimenin ilkharfi büyük diğerleri küçük olacak șekilde sola dayalı olarak koyu ya-zılır. 6

Rapor Yazım Klavuzu Rapor Formatı• Giriș bölümüne kadar olan ön sayfalar i, ii, iii șeklinde küçük harf Ro-men rakamı ile diğer sayfalar “1, 2, 3” șeklinde numaralandırılır. Sayfanumaraları 10 punto ile sayfanın en alt kısmında ve ortalı olacak șe-kilde yazılır. Sayfa numaralarının önünde ve arka yanında ayıraç, çizgivb. gibi karakterler kullanılmaz.• Paragraf bașları yazım alanından 1 cm içerden bașlamalıdır.• İçindekiler sayfası bu kılavuzun bașındaki gibi düzenlenir.• Șekil ve çizelge tüm rapor boyunca tek sıra takip edecek șekilde numa-ralandırılır, her bölüm için ayrı alt numaralar kullanılmaz.• Așağıda șekil ve çizelgeler için birer örnek gösterilmiștir.

Çizelge 1. Laminer Türbülent Akım deney sisteminde hacimsel akıș hızınınzamanla değișimi. T=23 oC , P=680 mmHgZaman Hacimsel Akıș Hızı(s) (m3/s)5 0.1010 0.2015 0.2620 0.2825 0.29

Șekil 1. Borusal Akım deney sisteminde hacimsel akıș hızının zamanladeğișimi. T=23 oC , P=680 mmHgAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 7

Rapor Yazım Klavuzu Rapor Bölümleri3.2 Rapor Bölümleri

Deney raporları așağıda bölümlerden olușur.Kapak

Örnek kapak bölüm sonunda verilmiștir.Önsöz

Yapılan deneyin adı, deneyin yapıldığı tarihler, raporun sunulduğu yer ve su-nan kișiler Önsöz de yer almalıdır. Ayrıca Önsöz ’de raporun grup tarafındannasıl hazırlandığına ait tüm detaylar verilmeli, toplanma tarihleri, çalıșma sü-releri ve yöntemi, grup üyeleri arasındaki iș bölümü, çalıșmanın yapılıșındakarșılașılan zorluklar ve önerilen çözümler belirtilerek grup üyelerinin raporiçin kendi takdir ettikleri not ile herbir grup üyesinin gerçekleștirilen çalıș-malara katkısı yüzde olarak ifade edilmelidir.Özet

Özet deneyin değil raporun özetidir. Özet ’te yapılan deneyin amacı ve budoğrultuda ne tür bir sistemin kullanıladığı, uygulanan yöntemin dayandığıtemel prensipler kısaca belirtilir. Deneyin koșulları kısaca tanımlanır ve gere-kiyorsa bulunan sayısal sonuçlar da (fazla ayrıntıya girmeden) verilebilir. Ra-porda nelerin bulunduğu kısaca belirtilerek varsa çarpıcı yorumlar da Özet ’eeklenebilir. Sonuçların anlamı ve duyarlılığı yorumlanır. Özet ’te kaynak, tablovb verilmez ve toplam uzunluk 100 - 150 kelimeyi așmamalıdır.İçindekiler

Raporu olușturan bölüm, kısım ve alt kısım bașlıkları sayfa numaraları ilebirlikte verilir.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 8

Rapor Yazım Klavuzu Rapor Bölümleri1. Giriș

Bu bölümün bașlığı Giriș olabileceği gibi konuya ilișkin genel bir bașlık datercih edilebilir. Bu bölümde konu ile ilgili genel bir bilgi verildikten sonradeneyin amacı çok açık ve ayrıntılı bir șekilde belirtilir.2. Kuramsal Temeller

Bu bölümün bașlığı Kuramsal Temeller olabileceği gibi konuya ilișkin özelbir bașlık da tercih edilebilir. Gerçekleștirilen deneyin dayandığı kuramlarkısaca anlatılır, önemli eșitlik ve bağıntılar ilgili kaynaklara atıf yapılarakverilir.3. Deneysel Yöntem

3.1 Deney Sistemi

Kullanılan deney sistemi ayrıntılı olarak tanıtılır, sistemin șematik çizimi vegerekiyorsa bașka çizimler de bu bölüme eklenerek okuyucunun deney sis-temi hakkında bilgilenmesi sağlanır. Herhangi bir șekil veya çizelge veril-mișse metin içinde bunlara mutlaka atıf yapılmalı ve atıflar șekil veya çi-zelgeden önceki metin kısmında olmalıdır. Okuyucu ne olduğu ve ne amaçlaraporda bulunduğu belli olmayan bir șekil veya çizelge ile karșılașmamalıraporu okurken önüne gelen șekil veya çizelge hakkında önceden bilgilen-dirilmelidir. Șekiller, șeklin altında ve çizelgeler, çizelgenin üstünde olmaküzere sırasıyla numaralandırılmalı ve açık tanıtıcı bașlıkları bulunmalıdır.3.2 Deney/Analiz Yöntemi

Deneyin gerçekleștirilmesi için uygulanan yöntem ve/veya analiz metotlarımaddeler halinde sıralanır ve ayrıntılı olarak açıklanır. Deneyi hiç bilmeyenbir kișinin burada verilen bilgiler ıșığında kendi bașına deney yapabilecekduruma gelmesi temel hedeftir. Bu bölümde açıklanan deney ve analiz yön-temlerinin anlașılması için gerekli teorik bilgiler raporun Kuramsal Temellerbölümünde verilmiș olmalıdır.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 9

Rapor Yazım Klavuzu Rapor Bölümleri4. Hesaplama ve Sonuçlar

Yapılan deney tüm koșullarıyla tanımlanır. Deney verileri çizelge ve/veya șe-killer halinde sunulur. Deney verilerinin kullanılmasıyla varılacak olan sonuç-ların nasıl hesaplandığı Kuramsal Temeller bölümündeki eșitlik ve bağıntılaraatıf yapılarak birer örnekle gösterilir. Her deney verisi için yapılan benzerhesaplamalar tekrar tekrar yazılarak rapor doldurulmasına çalıșılmaz. Grupüyeleri, yaratıcılık, özen, zerafet ve becerilerini ortaya koyarak hesaplamasonuçlarını kolay anlașılabilir çizelgeler ve grafikler halinde sunmalıdırlar.Grafikler ve çizelgelerdeki yazı fontlarının, raporun geneliyle uyum içinde ol-masına dikkat edilmeli, çeșitli bilgisayar programları vasıtasıyla elde edilengrafik ve çizelgeler için programların default değerlerini kullanmak yerinegrup üyeleri kendi zevk ve zerafetlerini gösterecekleri tasarımları geliștirme-lidirler. Yukarıda da söz edildiği gibi çizelge ve grafikler sırasıyla numaralan-dırılmalı ve metin içinde atıf yapılmayan, metnin hiç bir yerinde söz edilmeyençizelge veya grafik raporda bulunmamalıdır.5. Tartıșma ve Yorum

Deney koșulları ve verilerine dayanarak bulgular ve sonuçlar detaylı ola-rak ve gerektiğinde kaynaklara atıf yapılarak tartıșılır. Sonuçların anlamı vemümkünse hassasiyet, doğruluk ve tekrarlanabilirlik ölçüleri verilir. Deneyingerçekleșirilmesi esnasında ortaya çıkan aksaklıklar ve zorluklar, bunların so-nuçlara ne ölçüde, nasıl yansıdığı ve deneyin amaçlarına ne ölçüde ulașıldığıtartıșılarak gerekiyorsa iyileștirme önerileri yapılır.Kaynaklar

Rapor yazımında yararlanılan tüm kaynaklar ilgili numaraları ile așağıda ör-neklerle gösterilen kurallara uygun olarak yazılır. Bu kaynaklara rapor içindeilgili yerde cümle sonundaki noktadan önce köșeli parantez içinde kaynaknumarası ile mutlaka atıf yapılmalı, raporun herhangi bir bölümünde atıf ya-pılmamıș kaynaklar bu listede bulunmamalıdır.Çeșitli makale ve yazılarda web sayfalarına da atıf yaparak kaynak gös-termek gittikçe yaygın bir adet haline gelmekle birlikte, Kes Yapıștırcılığınönlenememesi ve ayrıca öğrencilerin web de buldukları tüm bilgilere kesindoğru muamelesi yapmaları nedeniyle Kimya Mühendisliği Laboratuvarlarıiçin hazırlanacak deney raporlarında web sayfalarının kaynak gösterilmesikabul edilmemekte ve rapor notunun düșmesine yol açmaktadır.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 10

Rapor Yazım Klavuzu Rapor BölümleriMakale[1] G. S. Beavers, D. D. Joseph, H. H. Al-Ali, Flow of homogeneous fluidsthrough porous media, J. Fluid Mechanics, 18:537-553 (2000)Kitap[2] J. O. Hirschfelder, C. F. Curtiss, R. B. Bird, Molecular Theory of Gases andLiquids, Wiley, New York (1964), p.534.Not: Çeviri kitaplarda orijinal kitabın değil çeviri kitabın yayın tarihi esasalınır.

Basılmıș Tez[3] A. Bayramoğlu, “Konveksiyonla ısı aktarımındaki kısıtlayıcı basamak-lar”,Yüksek Lisans Tezi, Ankara Üniversitesi, Ankara, (2001).Kongre Bildirisi[4] Durcan B., Ersen Ç.S., Karacan M. ve Tahsin A., Variation of ChemicalSpecies Profile in a Plug Flow Reactor, 1st International Reaction Congress,Mersin, 12-22 May (2011).Rapor[5] Osman, A. ve Tertemiz, A., “Barajlarımızdaki tașma tehlikeleri”, DSİ YıllıkDönem Raporu, Ankara, 23-32, (2011)

Ekler

Raporun birinci Ek’i (Ek A) deney verileridir. Varsa rapor ana metni içine gir-meyen ancak onu destekleyici özellikte olan diğer ek bilgiler, hesaplamalar,denklem çıkarımları vb, Ek-B, Ek-C șeklinde isimlendirilerek verilebilir. Tümeklere rapor metni içinde MUTLAKA atıf yapılmıș olmalıdır.


ANKARA ÜNİVERSİTESİKİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ

BORUSAL AKIM VE HUNİ DÜZENEĞİ

Grup 2

04290137 Ali Koçer04290242 Esra Kaya (Raportör)04290151 Gül Özer

KYM351Kimya Mühendisliği Laboratuvarı IDeney Raporu

Aralık 2011ANKARA

Bölüm 4

LABORATUVAR GÜVENLİĞİ

Laboratuvarda bulunmanız ya da oradan geçiyor olmanız, potansiyel bir teh-like içermektedir. Kendinizin ve çevrenizdeki diğer insanların güvenliği açı-sından Laboratuvar Kurallarına uymanız bu potansiyel tehlikeyi azaltacak engüzel yaklașımdır. Güvenli bir ortamın sağlanabilmesi için așağıda çeșitli baș-lıklar altında topladığımız kurallar hepiniz tarafından okunmuș ve öğrenilmișolmalı, hatta bu kuralları gelecek yașantınızda görev alacağınız iș yerlerinede götürerek herkesin bu kurallara uyması için elinizden geleni yapmalısınız.4.1 Emniyetli Çalıșma Kuralları

1. Gereksiz yere ACELE ETMEYİN.2. İskele, tezgah vs ÜZERİNE ÇIKMAYIN, MERDİVEN KULLANIN.3. Bir malzeme veya aleti fazla UZANARAK ALMAYA ÇALIȘMAYIN.4. KİȘİSEL SAĞLIK/GİYİM kurallarına uyun.• Laboratuvardan çıkınca ellerinizi mutlaka yıkayın.• Ellerinizi sık sık özellikle yemeklerden önce yıkayın.• Ellerde açık yara, kesik, çatlak vs. varsa çalıșmaya bașlamadanönce mutlaka bandajla kapatın ve yapacağınız ișe uygun eldivengiyin.• Zararlı, zehirleyici, tahriș edici kimyasallarla çalıșırken mutlakauygun kișisel koruyucu donanımlar (maske, gözlük, eldiven vb.) kul-lanılmalıdır.• Laboratuvarda çalıșırken uzun saçlar toplanmalıdır.• Laboratuvarda yüzük, künye, kolye, bilezik gibi eșyalar ile çalıșmaktehlikeli olabilir. Çalıșmaya bașlamadan önce çıkarın.• Laboratuvarda çalıșırken mutlaka uzun kollu önlük ve kapalı labo-ratuvar ayakkabısı giyin. 13

Laboratuvar Güvenliği Emniyetli Çalıșma Kuralları• Önlük ve pantolon ceplerinde kesici ve batıcı aletler tașımayın.• Önlük içindeki kıyafetiniz ve ayakkabınız rahat hareket etmenizeengel olmamalıdır.5. Laboratuvarlarda YİYECEK / İÇECEK BULUNDURULMAZ

YENMEZ / İÇİLMEZ.6. Kișisel masa, yemekhane ve benzeri yerlere kimyasal madde, numunevb. KOYMAYIN.7. Yangın söndürme teçhizat ve çıkıșlarının önünü KAPATMAYIN.8. Elektrik düğmelerinin veya izolatörlerinin önünü KAPATMAYIN.9. Yürüyüș alanlarını boș ve temiz tutun.10. Tüm dosya ve tezgah altı DOLAPLARI KAPALI TUTUN.11. Elektrik motorlarının havalandırılması gereklidir, çevresinin boș olma-sını sağlayın.12. BEDEN VE EL ȘAKALALARI YAPMAYIN.13. LABORATUVARLARI GÜVENLİ, TEMİZ VE DÜZENLİ TUTUN.• Deneysel çalıșma sonunda temizlik ve düzen için zaman ayırın.• Düzenli bir yerde çalıșmak morali yükseltir, verimi artırır, kazarisklerini ve yangın zararlarını azaltır.14. GAZ TÜPLERİNİN ısınmayacak yerlere yerleștirilmesini sağlayın.15. Kullanılmayan gaz vanalarını tamamen KAPATIN.16. Yanıcı gazlar kullanılırken sisteminizi asla TERK ETMEYİN.17. KOLAY ALEV ALAN / PARLAYICI ÇÖZÜCÜLERLE çalıșma kurallarınauyun.• Tüm alev alıcı çözücüler kapalı kaplarda saklanmalı ve gerektiğișekilde etiketlenmiș olmalıdır.• Bu çözücüler kullanılmadıkları zaman güvenlik dolaplarında mu-hafaza edilmelidir.• Alev alıcı çözücüler etiketlerinde belirtilen sıcaklıklarda ve hava-landırılmalı ortamlarda saklanmalıdır.• Miktarı 50 litreyi așan çözücüler döküntülerin birikeceği tepsilerbulunan metal güvenlik dolaplarında ve özel olarak hazırlanmıș yada bu amaca uygun olarak yeniden düzenlenmiș odalarda saklan-malıdır. Miktarı 50 litreyi așan çözücülerin herhangi bir laboratu-varda saklanması yasaktır.• Alev alıcı çözücüler ateșleme kaynaklarından uzak tutulmalıdır.18. ELEKTRİKLE İLGİLİ GÜVENLİK tedbirlerine uyun.• Islak ellerle veya ıslak zemin üzerindeyken elektrikli aletlere do-kunmayın.• Elektrikli bir aletin üzerine su döküldüğünde elektrik hattı ile bağ-lantısını kesin ve gerekli temizliğin yapılmasını sağlayın. Tekrarkullanmadan önce kontrolünü yaptırın.• Fırın gibi yüksek akım çeken aletleri çoklu uzatma kabloları ilekullanmayın.


Laboratuvar Güvenliği Emniyetli Çalıșma Kuralları• Kablo tesisatı sık sık kontrol edilerek karıșması ya da düğümlen-mesi engellenmelidir.• Ön ısıtma süresi olmayan aletler kullanıldıktan hemen sonra ka-patılmalıdır.• Ana șebeke ile ilgili veya tehlikeli voltajların söz konusu olduğuelektrik tesisat ișleri yetkili bir elektrik teknisyeni tarafından ya-pılmalıdır.• Elektrik șalter kutularını kesinlikle açmayınız ve müdahalede bu-lunmayınız. Bir arıza durumunda elektrikçiye haber veriniz.


Laboratuvar Güvenliği Genel Laboratuvar Kuralları4.2 Genel Laboratuvar Kuralları

1. Çalıșmalarda dikkat ve itina ön planda tutulmalıdır.2. Laboratuvarların giriș çıkıșı denetlenmeli ve çalıșanlar dıșında kișileringirmeleri engellenmelidir.3. Laboratuvarın faaliyet gösterdiği konulara göre ortaya çıkan atıklardoğrudan alıcı ortama verilmemeli, tekniğine ve mevzuata uygun birbiçimde etkisiz hale getirilmelidir.4. Atılacak katı maddeler çöp kutusuna atılmalıdır. İși bitmiș, içinde sıvıbulunan beher, erlen, tüp gibi temizlenecek cam kaplar da lavaboyakonulmalı, masa üzerinde bırakılmamalıdır.5. Su, gaz muslukları ve elektrik düğmeleri, çalıșılmadığı hallerde kapatıl-malıdır.6. Malzemeler özenle ve dikkatle kullanılmalıdır.7. Laboratuvarda gürültü yapılmamalıdır. Asla șaka yapılmamalıdır.8. Laboratuvarda meydana gelen her türlü olay, laboratuvarı yönetenlereanında haber verilmelidir.9. Laboratuvarı yönetenlerin izni olmadan hiçbir madde ve malzeme labo-ratuvardan dıșarı çıkarılmamalıdır.10. Katı haldeki maddeler șișelerden daima temiz bir spatül veya kașıklaalınmalıdır. Aynı kașık temizlenmeden bașka bir madde içine sokulma-malıdır. Șișe kapakları hiçbir zaman alt tarafları ile masa üzerine konul-mamalıdır. Aksi taktirde, kapak yabancı maddelerle kirleneceği için tek-rar șișeye yerleștirilince bu yabancı maddeler șișe içindeki saf maddeveya çözelti ile temas edip, onu bozabilir.11. Șișelerden sıvı akıtılırken etiket tarafı yukarı gelecek șekilde tutulma-lıdır. Aksi halde șișenin ağzından akan damlalar etiketi ve üzerindekiyazıyı bozar. Șișenin ağzında kalan son damlaların da șișenin kendikapağı ile silinmesi en uygun șekildir.12. Kimyasal maddelerin gelișigüzel birbirine karıștırılması çok büyük teh-likeler yaratabilir.13. Bazı kimyasal maddeler birbiriyle reaksiyona girerek yangına veya șid-detli patlamalara yol açarlar ya da toksik ürünler oluștururlar. Bunlarher zaman ayrı ayrı yerlerde muhafaza edilmelidir. Bu maddeler Çizelge4.2.1 ’de özetlenmiștir.14. Çözelti konulan șișelerin etiketlenmesi gerek görünüș ve gerekse yan-lıșlıklara meydan verilmemesi için gereklidir. Kağıt etiket kullanılıyorsayazıların ıslanınca akmaması için çini mürekkep kullanılması iyi sonuçverir. Etiketlerin arkası nemlendirilirken ağıza ve dile sürülmemelidir.15. Kimyasal maddeler risk gruplarına ve saklama koșullarına göre, ha-valandırma sistemli ayrı oda, dolap veya depolarda bulundurulmalıdır.Kimyasal maddelerin bulunduğu yer kilitli olmalı, anahtarı depo sorum-lusu olmalıdır.16. Organik çözücüler lavaboya dökülmemelidir.17. Tartım veya titrasyon sonuçları küçük kağıtlara yazılmamalıdır. Bu ka-Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 16

Laboratuvar Güvenliği Genel Laboratuvar Kurallarığıtlar kaybolabilir ve analizin tekrarlanması zorunluluğu ortaya çıkabi-lir.18. Ecza dolabında neler bulunduğu, yangın söndürme cihazının nasıl ça-lıștığı bilinmelidir. Bu konuda eğitim yapılmalıdır.19. Șișelerin kapak veya tıpaları değiștirilmemelidir. Çözelti șișelere dol-durulurken dörtte bir kadar kısım genișleme payı olarak bırakılır.20. Etiketsiz bir șișeye veya kaba, kimyasal madde konulmaz. Ayrıca boșkaba kimyasal bir madde koyunca hemen etiketi yapıștırılmalıdır, bütünșișeler etiketli olmalıdır. Üzerinde etiketi olmayan șișelerdeki kimyasalmaddeler, deneylerde kesinlikle kullanılmamalıdır.21. Cam keserken ve șișe ağzına mantar takarken ellerin kesilmemesi içinözel eldiven veya bez kullanılmalıdır. Ucu sivri, kırık cam tüplerine, bo-rulara lastik tıpa geçirilmemelidir. Böyle uçlar; havagazı ocağı, zımparaveya eğe ile düzgün hale getirilmelidir.22. Lastik tıpalara geçirilecek cam boruların uçları su ile ıslatılmalı veyagliserin, vazelin ile yağlanmalıdır. Cam borular lastik tıpaya direkt bas-tırılarak değil de döndürülerek sokulmalıdır.23. Tüp içinde bulunan bir sıvı ısıtılacağı zaman tüp, üst kısımdan așağıyadoğru yavaș yavaș ısıtılmalı ve tüp çok hafif șekilde devamlı sallanma-lıdır. Tüpün ağzı kendinize veya yanınızda çalıșan kișiye doğru tutul-mamalı ve asla üzerine eğilip yukarıdan așağıya doğru bakılmamalıdır.Yüze sıçrayabilir.24. Zehirli ve yakıcı çözeltiler, pipetten ağız yolu ile çekilmemelidir. Buișlem için vakum ya da puar kullanılmalıdır.25. Genel olarak toksik olmadığı bilinen kimyasal maddeler bile, ağıza alı-nıp tadına bakılmamalıdır.26. Benzin, eter ve karbonsülfür gibi çok uçucu maddeler ne kadar uzaktaolursa olsun açık alev bulunan laboratuvarda kullanılmamalıdır. Eterbuharları 5 metre ve hatta daha uzaktaki alevden yanabilir ve o yananbuharlar ateși tașıyabilir.27. Sülfürik asit, nitrik asit, hidroklorik asit, hidroflorik asit gibi asitlerlebromür, hidrojen sülfür, hidrojen siyanür, klorür gibi zehirli gazlar içerenmaddeler ile çeker ocakta çalıșılmalıdır.28. Tüm asitler ve alkaliler sulandırılırken daima suyun üzerine ve yavașyavaș dökülmeli, asla tersi yapılmamalıdır.29. Civa herhangi bir șekilde dökülürse vakum kaynağı ya da köpük tipisentetik süngerlerle toplanmalıdır. Eğer toplanmayacak kadar eser mik-tarda ise üzerine toz kükürt serpilmeli ve bu yolla sülfür haline getiri-lerek zararsız hale sokulmalıdır.30. Termometre kırıklarının civalı kısımları ya da civa artıkları asla çöpe yada lavaboya atılmamalı, toprağa gömülmelidir.31. Elektrikle uğrașırken eller ve basılan yer kuru olmalı, metal olmamalı,elektrik fișleri kordondan çekilerek çıkarılmamalıdır. Gerektiğinde bazıișlemleri hemen yapabilmek için gerektiği kadar elektrik bilgisi edinil-meli, büyük onarımlar mutlaka ehliyetli teknisyenlere yaptırılmalıdır.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 17

Laboratuvar Güvenliği Genel Laboratuvar Kuralları32. Kimyasallar tașınırken iki el kullanılmalı, bir el kapaktan sıkıca tu-tarken, diğeri ile șișenin altından kavranmalıdır. Desikatör tașınırkenmutlaka kapak ve ana kısım birlikte tutulmalıdır. Desikatör kapaklarıarasıra vazelin ile yağlanmalıdır.33. Laboratuvar terkedilirken bulașıklar yıkanmalı, tüm kimyasallar güven-lik altına alınmalı, gaz muslukları ana musluktan kapatılmalıdır.34. Gözler daima korunmalıdır. Emniyet gözlükleri takmak yararlıdır. Gaz-lardan dolayı gözlerin herhangi bir tahrișinde buna engel olmak içingözleri sık sık soğuk su ile yıkamak veya bol su akıtmak gereklidir.35. Asit, baz gibi așındırıcı yakıcı maddeler deriye damladığı veya sıçradığıhallerde derhal bol miktarda su ile yıkanmalıdır.36. İçinde kültür bulunan tüp, petri kutusu gibi malzeme açık olarak masaüzerine bırakılmamalı, tüpler önlük cebinde tașınmamalı, masa üzerinegelișigüzel konulmamalıdır. Tüpler tüplükte tutulmalıdır.37. Pipetleme yapılırken kesinlikle üflenmemelidir.38. Etil alkol gibi yanıcı, tutușucu maddeler Bunzen beki alevi çevresindenuzak tutulmalıdır.39. Ellerde kesik, yara ve benzeri durumlar varsa bunların üzeri ancak sugeçirmez bir bantla kapatıldıktan sonra çalıșılmalı, aksi takdirde çalı-șılmamalı ve son durum sorumluya iletilmelidir.40. Çalıșma bittikten sonra kirli malzemeler kendilerine ait kaplara konul-malıdır. Örneğin; kullanılmıș pipetler, lam ve lamel hemen, içinde de-zenfektan çözeltisi bulunan özel kaplara aktarılmalıdır.41. Laboratuvar terkedilirken bulașıklar yıkanmalı, tüm kimyasallar güven-lik altına alınmalı, gaz muslukları ana musluktan kapatılmalıdır.42. Çalıșma bittikten sonra eller sabunlu su ve gerektiğinde antiseptik birsıvı ile yıkanmalıdır.43. Laboratuvarda tek bașına çalıșılmamalıdır.


Laboratuvar Güvenliği Genel Laboratuvar Kuralları

Çizelge 4.2.1: Birbirleri ile karıștırılmaması gereken kimyasallarKimyasal Karıșmaması Gereken KimyasallarAktif karbon Kalsiyum hipoklorit, oksidan maddelerAlkali metaller (Na,K.vb.) Hidrokarbonlar ve sulu çözeltileri, suAmonyak Civa, klor, iyot, brom, kalsiyumAmonyum nitrat Toz halindeki metaller, yanıcı sıvılar, kükürt, kloratlar, tümasitler, nitritlerAnilin Hidrojen peroksit, nitrik asitAsetik asit Kromik asit, nitrik asid, hidroksil içeren bileșikler, etilenglikol, perklorik asit, peroksitler, permanganatlarAsetilen Flor, klor, brom, bakır, civa, gümüșAseton Derișik nitrik asit, derișik sülfürik asitBakır Asetilen, hidrojen peroksitBrom Amonyak, asetilen, butan ve diğer petrol gazları, turpentinCiva Asetilen, amonyakFlor Bütün maddelerGümüș Asetilen, okzalik asit, tartarik asit, amonyak, karbondiok-sitHidroflorik asit AmonyakHidrojen peroksit Bakır, krom, demir, metal ve metal tuzları, yanıcı sıvılar,anilin, nitrometanHidrojen sülfit Nitrik asid, oksidan maddelerHidrokarbonlar Flor, klor, brom, kromik asit, sodyum peroksit (benzen,eter)Hidrosiyanik asit Nitrik asit, alkalilerİyot Asetilen, amonyakKalsiyum oksit SuKlor Amonyak, asetilen, butan ve diğer petrol gazları, turpentinKloratlar Amonyak,toz halindeki metallerKromik asit Asetik asit, gliserin, bazı alkoller, yanıcı sıvılar, turpentinKükürtlü hidrojen Nitrik asit, oksidan gazlarNitrik asit Asetik asit, anilin, kromik asit, hidrosyanik asit, hidrojensülfit, yanıcı sıvılar ve gazlarOksijen Yağlar, grees, hidrojen, yanıcı sıvılar, yanıcı katılar ve ya-nıcı gazlarOkzalik asit Gümüș, civaPerklorik asit Asetik anhidrit, alkoller, karbon tetraklorür, karbon dioksitPotasyum permanga-nat Gliserin, etilen glikol, benzaldehit, sülfürik asitSodyum nitrat Amonyum nitrat, diğer amonyum tuzlarıSülfürik asit Kloratlar, perkloratlar, permanganatlarYanıcı sıvılar Amonyum nitrat, kromik asit, hidrojen peroksit, nitrik asit,halojenler


Laboratuvar Güvenliği Genel Laboratuvar Kuralları


Bölüm 5

KYM342ENSTRUMENTAL ANALİZ

KYM342 Enstrumental Analiz Dersi için oldukça kapsamlı bir kitapçık halenmevcuttur. Dersin ișleyiși hakkında birtakım değișiklikler gündemde olduğuiçin KYM342 deneylerinin bu kitapçığa ilavesi Bölüm ders programının gün-cellenmesi tamamlandıktan sonra gerçekleștirilecektir.

21

Bölüm 6

KYM351KİMYA MÜHENDİSLİĞİLABORATUVARI I

22

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Dikey Hidrolik Șebeke

6.1 DİKEY HİDROLİK ȘEBEKE


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Dikey Hidrolik ȘebekeGenel Bilgiler

Bir akıșkanın akımı sırasında katı sınırlarda sürtünme nedeniyle bir miktarmekanik enerji ısıya dönüșür. Uzun düz bir borudan akmakta olan akıșkan içinakımın toplam mekanik enerjisindeki böyle bir azalma, basınç düșmesi șek-linde gözlenecektir. Akım sırasında boru üzerindeki farklı iki nokta arasındagörülen bu basınç düșmesi sürtünme kaybı veya sürtünme basınç kaybı olarakadlandırılır. Sürtünme kaybı borudaki ani daralma ve genișlemeler ile bağ-lantı elemanlarının varlığına bağlı olarak ta değișir. Bir proseste akıșkanlarınakımı olayına çoğunlukla rastlanacağı için sürtünme kayıplarının hesaplan-ması Kimya Mühendislerinin yapacağı tasarım açısından oldukça önemlidir.Amaçlar

• Akıșkanlarda sürtünme kayıplarının incelenmesi ve bu kayıpların de-neysel ve teorik olarak hesaplanmasıMateryal ve Metot

Dikey hidrolik șebeke deney düzeneği, üzerinde basınç musluklarının bulun-duğu deney borularından ve bunları birbirine bağlayan dirsekler, büküntülerve çeșitli vanalardan olușmaktadır. Deney düzeneğinde 244 cm uzunluğundaiç çapları 3/4 inç olan iki adet ve 1/2 inç olan bir adet olmak üzere üç tane PVCboru vardır. 3/4 inç borulardan birisinin içi yapay olarak pürüzlendirilmiștir(ε = 1mm). Borular üzerinde bulunan denetim vanaları ile suyu istenilenboru sistemine gönderme olanağı vardır. Her boru üzerinde 100 cm aralıklaüç tane basınç ölçer musluğu vardır. Ayrıca sürtünme faktörünün debi ile de-ğișimini incelemek için 6.25 mm iç çaplı paslanmaz bir çelik boru düzeneküzerine yerleștirilmiștir. Borulardan biri üzerinde ani genișleme bölgesi, anidaralma bölgesi, bir tane ventürimetre ve değișik çapta orifis plakası takıla-bilen flanșlı bir orifis bulunmaktadır. Sistemde bir toplama tankı, bir hacimselölçüm tankı ve akımı sağlayan bir pompa vardır. Toplama tankı alt tarafındanbir hortumla pompanın emișine bağlıdır. Ölçüm tankı iki bölmeli olup hare-ketli boșaltım ucu kullanılması istenen bölmeye çevrilir. Her bölmenin litreölçekli sıvı seviye göstergesi vardır. Ayrıca her iki bölme birer boșaltma deliğiile toplama tankına bağlıdır. Boru șebekesine su gönderen pompa tek fazlıolup 1.8 BG gücündedir. Pompa bağlı bulunduğu elektrik anahtarı aracılığıile en çok 10 amper çekecek șekilde ayarlanmıștır. Deneyde iki tür ölçümyapılmaktadır:• Basınç ölçer ile çeșitli noktalar arasındaki basınç farklarının ölçümü• Sistemde akan akıșkanın debisinin ölçümü


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Dikey Hidrolik ȘebekeÇizelge 6.1.1: Deney sistemine ait verilerAG Ani genișleme bölgesi OM OrifismetreB 1 in büküntü 90◦ ÖT Ölçme tankıBM Basınçölçer muslukları P PompaBo Boșaltım kanalı S SüzgeçD 1 in dirsek 45◦ SrV Sürgülü vanaBV 1 in bilyalı vana TT Toplama tankıDi 1 in dirsek 90◦ V Açma kapama vanasıDÖ Düzey ölçer VM VenturimetreDAV Düzey ayarlama vanaları 1 3/4 in çaplı boruH 1 in giriș hortumu 2 3/4 in çaplı pürüzlü boruİV İğneli vana 3 1/2 in çaplı boruKİV 1 in klapeli vana 4 625 mm çaplı paslanmaz çelik boruKV 1 in kelebek vana 5 1 in çaplı boru

Kaynaklar

[1] Perry, R.H., Chilton, C.H., Chemical Engineering Handbook, 1973, 5th edi-tion, Mc Graw-Hill K, New York.[2] Mc-Cabe, W. L., Smith, J. C. and Harriot, P., Unit Operations of ChemicalEngineering, Sixth edition, McGraw Hill Book Company, 2001[3] Berber, R., Akıșkanlar Mekaniği, 1982, Ankara


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Dikey Hidrolik Șebeke

Șekil6.1.1:

Dikeyhid

rolikșebe

kedeneys

istemi


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Dikey Hidrolik ȘebekeHazırlık Soruları

1. Borularda sürtünme kayıplarını ayrıntılı olarak anlatınız.2. Akım yönünün ve boru kesitinin değișmesinin neden olduğu sürtünmekayıplarını ayrıntılı olarak anlatınız.3. Sürtünme faktörünün Reynolds sayısı ile değișimini anlatınız.4. Bernoulli eșitliğini yazınız ve terimlerini açıklayınız.5. Enerji denkliğini yazınız ve terimlerini açıklayınız.6. Ventüride hız ve debi ölçümü için eșitlik türetiniz.7. Dikey hidrolik șebeke deney düzeneğini anlatınız.Deney Tasarım Soruları

1. Sürtünme kayıpları üzerine pürüzlülüğün etkisini göstermek üzere birdeney tasarımı yapınız ve hesaplama sonuçlarını grafiksel olarak gös-teriniz.2. Sürtünme faktörünün Reynolds sayısı ile değișimini göstermek üzere birdeney tasarımı yapınız ve f değerine karșı Re sayısını grafik üzerindegösteriniz.3. Sürtünme kayıpları ile hız arasındaki bağlantıyı göstermek üzere birdeney tasarımı yapınız ve grafik çizerek hesap sonuçlarını gösteriniz.4. Basınç düșmesi ile debi arasındaki bağlantıyı göstermek üzere bir de-ney sistemi tasarlayınız ve grafik çizerek hesaplama sonuçlarınızı gös-teriniz.

Prof.Dr. Mustafa AlpbazProf.Dr. Hale Hapoğlu

Araş.Gör. Adnan Aldemir


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Laminer - Türbülent Akım

6.2 LAMİNER - TÜRBÜLENTAKIM


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Laminer - Türbülent AkımGenel Bilgiler

Laminer - türbülent akım deneyi, akıșkanlar mekaniği dersinde kuramsal ola-rak ele alınan birçok konunun uygulamasını gösteren ve öğrencilerin bu konu-ları daha iyi kavramasına yardımcı olan bir deneydir. Deneyde, laminer, geçișbölgesi ve türbülent rejimler görsel olarak incelenebilmekte; manometreleryardımıyla düz bir borunun farklı noktaları arasında basınç farkları ölçülerekçeșitli faktörlerden kaynaklanan basınç düșmeleri hesaplanabilmekte; kütle-sel akıș hızı ölçülerek ortalama hız hesaplanabilmekte; pitot tüpü yardımıile noktasal hızlar ölçülerek boru kesitindeki hız profili elde edilebilmekte;Hagen-Poiseuille denkleminin uygulaması olarak akıș hızı ile basınç düș-mesi arasındaki ilișki incelenmekte ve Bernouilli ve genel enerji denkliklerininuygulamaları ile pompa gücü ve sürtünme kaybı hesaplamaları yapılabilmek-tedir.Amaçlar

• Farklı akıș hızlarında çalıșılarak akıș rejimleri görsel olarak incelenir.• Boru boyunca basınç düșmesi (L; ∆P) grafiğe geçirilir.• Boru üzerinde farklı noktalar arasındaki sürtünme kayıpları hesaplanır.• Boru kesiti boyunca hız profili• Akıșkan hızına karșı pompa gücü grafiği (Q; P) çizilir.

Materyal ve Metot

Laminer - türbülent akım deney sisteminde geniș bir besleme tankından birpompa vasıtası ile emilen yağ, pompa çıkıșındaki baypas vanasının ayarınabağlı olarak besleme tankına ve/veya boru sistemine gönderilmektedir. Yağ,alttaki geniș borudan geçerek șeffaf toplama odacığına alınmakta ve toplamaodacığındaki çan ağzı yardımı ile kargașasız bir șekilde alüminyum boruyagirmesi sağlanmaktadır. Alüminyum boru üzerinde farklı konumlarda bulunanbasınç tapaları çok kollu manometre sistemine bağlanmıș durumdadır. Bo-runun çıkıșına yakın bir bölgede bir pitot tüpü bulunmaktadır. Boruyu terkeden akım șeffaf saptırıcıya boșalırken akıș rejimi görsel olarak incelenebil-mektedir. Șeffaf saptırıcının altında bulunan tartma tankı bir kantar üzerinemonte edilmiș olup içinde biriken yağ tartılabilmekte ve tekrar besleme tan-kına boșaltılarak sistemin sürekli ișletimi sağlanmaktadır. Deney sistemininșematik gösterimi Șekil 6.2.1 de ve sisteme ait veriler așağıdaki çizelgelerdeverilmiștir.Pompadan çıkan akıșkanın tamamını besleme tankına gönderebilmek içinbaypas vanası tam açık konuma getirilir ve pompa çalıștırılır. Akıșkan altAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 29

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Laminer - Türbülent Akımdağıtım borusundan geçerek șeffaf toplama odacığına dolmaya bașlar. Șeffaftoplama odacığının üstündeki küçük musluk yardımı ile havası boșaltılarakodacığın akıșkan ile dolması sağlanır. Hava boșaltma esnasında odacık yağile dolduğunda musluğu kapatmadığınız takdirde yağın dıșarıya ve üzeri-nize döküleceğini unutmayınız. Çan ağzı yardımı ile alüminyum boruya girenakıșkan borudan çıkıșta șeffaf saptırıcıya boșalarak akıș rejiminin gözlenme-sini sağlar. Șeffaf saptırıcı altında bulunan tartma tankında belirli bir süredebiriken yağ tartıldıktan sonra tekrar besleme tankına boșaltılır. Baypas va-nasının ayarı değiștirilerek farklı akıș hızlarında ve dolayısıyla farklı akıșrejimlerinde çalıșılabilir. Akıș hızını artırırken manometre seviyeleri kontroledilmeli, așırı basınç düșmesi yaratarak manometre sıvısı olarak kullanılan ci-vanın yağ ile sürüklenmemesine dikkat edilmelidir. İlgili konumlardan basınçverilerini okumadan önce sistemin yatıșkın hale gelmesi ve manometrelerdekidalgalanmaların durulması beklenmelidirÇizelge 6.2.1: Deney sistemine ait veriler

Aluminyum boru iç çapı 19 mmAluminyum boru uzunluğu 6.1 mAkıșkanın yoğunluğu 860 kg/m3Akıșkanın viskozitesi 8.77 x 10−3 Pa.s

Çizelge 6.2.2: Basınç Tapalarının boru girișinden uzaklıklarıTapa No Uzaklık Tapa No Uzaklık Tapa No Uzaklık Tapa No Uzaklık(cm) (cm) (cm) (cm)1 15 6 90 11 180 16 4252 30 7 105 12 210 17 5003 45 8 120 13 240 18 5504 60 9 135 14 275 19 5755 75 10 150 15 350

Kaynaklar

[1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engi-neering, Mc Graw Hill, New York, (2005).

[2] R.W. Fox, A.T. McDonald, P.J. Pritchard, Introduction to Fluid Mechanics,John Wiley & Sons, New York, (2003).[3] B.R. Munson, D.F. Young, T.H. Okiishi, Fundamentals of Fluid Mechanics,(1994).[4] R.H. Perry, D.Green, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 7th ed.,McGraw Hill, New York, (1997).Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 30

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Laminer - Türbülent Akım

Șekil6.2.1:

Laminer-

türbülentd

eneysiste

mi


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Laminer - Türbülent AkımHazırlık Soruları

1. Laminer ve türbülent akıș mekanizmaları arasındaki farklar nelerdir?Akıșkanın hangi rejimde aktığı nasıl belirlenir?2. Viskozite, Eddy viskozitesi, kesme gerilimi nedir ve birimleri nelerdir?3. Boru içinden laminer ve türbülent akıșta, hız ve kesme gerilimi profilleri(değișken; boru çapı ilișkisi) nasıldır? Bu ilișki deneysel olarak nasılbelirlenir?4. Geçiș uzunluğu ne demektir? Pratikte uygulaması önemli midir?5. Düz bir borudaki toplam basınç düșmesi nasıl hesaplanır?6. Hagen-Poiseuille denklemi nasıl çıkarılmıștır; uygulama alanı nedir?7. Manometre yüksekliği ne demektir, ölçülen iki nokta arasında mano-metre yüksekliğinden basınç farkı nasıl hesaplanır?Deney Tasarım Soruları

Laboratuvarda bulunan laminer-türbülent akım deney düzeneğini kullanarak;1. Boru pürüzlülüğünü (ε) bulmak için bir deney tasarlayınız.2. Akıșkan vizkozitesini (µ) bulmak için bir deney tasarlayınız.3. Sistemdeki boru çapını (D) bulmak üzere bir deney tasarlayınız.4. Moddy (Re ; fm) grafiğini çizmek üzere bir deney tasarlayınız.5. Laminer akım için Reynolds sayısı (Re) ile sürtünme katsayısı (fF ) ara-sındaki doğrusal ilișkiye bulmak üzere bir deney tasarlayınız.6. D ∆P

ρ v2 = a (D v ρµ )b ifadesindeki a ve b katsayılarını bulmak için birdeney tasarlayınız.7. Hagen- Poiseuille denklem katsayısını bulmak üzere bir deney tasar-layınız.

Prof.Dr. Serpil TakaçProf.Dr. Burhanettin Çiçek

Araş.Gör. Baran Özyurt


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Borusal Akım ve Huni

6.3 BORUSAL AKIM VE HUNİDÜZENEĞİ


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Borusal Akım ve HuniGenel Bilgiler

Akıșkan üzerine bir kuvvet uygulandığı zaman șekli değiștirme eğilimindeolan maddelerdir ve katı, sıvı ve gaz olarak gruplanabilmektedir. Bir akıșkanüzerine uygulanan kuvvetler bu elemanda hız değișimi ile ilișkilidir. Akıș-kanların hareketsizliğinin incelendiği konular akıșkanlar statiği kapsamındaiken, bir kuvvet varlığında akıșkanların hareketini inceleyen konu akıșkanla-rın dinamiği olarak tanımlanır. Akıșkanları katılardan ayıran en önemli özellikdurgun haldeyken teğetsel gerilime sahip olmamalarıdır. Akıșkanları birbirin-den ayıran en önemli özellik viskositedir ve viskozitesine göre Newtonian venon-Newtonian akıșkan olarak gruplanır. Newtonian akıșkanlar Newton’unviskozite kanununa uyarken, non-newtonian akıșkanlar uymazlar.Borusal akım ve huni düzeneği deneyi kapsamında kullanılan akıșkan hava-dır. Bu tür akıșkanların noktasal (lokal, yerel) hızlarının bulunmasında akıșölçerlerden biris olan pitot borusu kullanılabilir. Pitot borusu sürtünmezsiolarak sadece kinetik enerji değișimi ile basınç düșmesi meydana getiren ol-dukça basit düzenektir. Pitot borusunda alınan basınç düșmesi değerleri ilenoktasal hız hesabı yapılabilir. Statik ve durgunluk basıncı olarak tanımlananiki değer pitot borusundan ölçülebilir. Statik basınç akım ile birlikte hareketetmekte olan bir düzenek tarafından ölçülebilmekte iken, durgunluk basıncıakan bir akıșkanda sürtünme yaratılmaksızın sıfır hıza yavașlatıldığı zamanelde edilir.Sistemde yer alan diğer bir akıș ölçer orfismetredir ve orfismetre basınç düș-mesi verilerinden yararlanılarak ortalama hız hesabı yapılmasına olanak sağ-lar.Amaçlar

Durgun havanın sıkıștırılmasının ihmal edilebileceği kadar düșük bir basınçfarkı altında genleșmesinden doğan akım olayını çeșitli akıș ölçerlerde ve düzboruda incelemektir.Materyal ve Metot

Ek’de verilen deney düzeneği 75 mm çaplı boru ve 38 mm çaplı orfismetre-den olușmaktadır. Borunun sonunda bulunan sürgülü vana yardımıyla istenendebide hava akımı sağlamaktadır. Hunideki eksenel basınç değișimleri mik-rometreye bağlı ve eksen boyunca hareketli bir manometre kolu ile ölçüle-bilmektedir. Boruya girișten itibaren çeșitli uzaklıklarda statik basınç ölçümAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 34

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Borusal Akım ve Hunitapaları yerleștirilmiștir. Ayrıca boru kesitindeki basınç dağılımın ölçmeyeyarayan bir mikrometre konumu ölçülüp ayarlanabilen bir pitot borusu sıvısısu olan manometreye bağlanmıștır. Pitot borusu belli noktalarda basınç farkıokumasını sağlayarak yerel hız hesabına olanak sağlamaktadır.Deneyde hava akıș hızı sürgülü vana yardımıyla ayarlanır. Farkı vana açıklık-larında 0-1. tapalar orifismetre 14-15. tapalar pitot borusu olmak üzere 0-15.tapa arası için her noktada basınç farkı ölçümleri alınacaktır. Deney siste-minde manometre sıvısı sudur. Beș farlı vana açıklığında yaklașık beș tanebasınç okuması yapılmalıdır. Pitotda noktasal hız verilerinin okunması mer-keze konumlanmıș pitot borusunun üzerindeki göstergesinin belli aralıklarladeğiștirilerek cidara kadar getirilmesi ile yapılabilmektedir. Deney tamam-landığında düz boru için hangi noktalarda sürtünme kaybı yapılacaksa kuram-sal sürtünme kaybı için o tapalar arasındaki mesafenin okunup kaydedilmesigerekmektedir. Havaya ait özellikler de laboratuarda yer alan termometre vebarometreden alınmaktadır.Borusal akım ve huni deneyi kapsamında:

1. Orfismetrenin bağlı olduğu basınç tapalarından alınan basınç düșmeleriyardımıyla ortalama hız hesabı ve orfismetre katsayısı (Co) doğrulan-ması2. Orfismetrede kalıcı basınç düșmesi hesabı3. Düz boruda deneysel/kuramsal basınç düșmesi hesaplanması4. Pitot ölçümlerinden yola çıkılarak noktasal hız hesabı ve bu verilerikullanarak sayısal yöntemlerle ortalama hız ve debi hesaplanması5. 4. Maddede yapılan ortalama hız hesaplamasının maksimum hız ölçüm-lerine göre (Re− Vort/Vmax) grafiği ile karșılaștırılması6. Havanın bastırılabilir/bastırılamaz olduğu varsayımının Mach sayısı he-saplanarak doğrulanmasıȘeklinde deney verileri değerlendirilecektir.Ek Bilgiler

Hesaplamalarda așağıdaki ek bilgiler kullanılabilir.ρhava : havaya ait sıcakılık ve basınç değerlerinden tablolardan okunabilirρsu : suyun sıcaklığına bağlı olarak tablolardan okunmalıdır.


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Borusal Akım ve Huni

Șekil6.3.1:

Borusala

kımvehun

ideneysi

stemi


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Borusal Akım ve HuniKaynaklar

[1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engi-neering, Mc Graw Hill, New York, (2005), p.225

[2] R. Berber, Kimya Mühendisliğinde Akıșkanlar Mekaniği, Ankara Üniver-sitesi Fen Fakültesi, Ankara, (1982)Hazırlık Soruları

1. Akıșkan nedir? Nasıl sınıflandırılır? Açıklayınız2. Viskozite nedir? Newton’un viskozite kanununu açıklayınız.3. Manometre nedir? Ne ișe yarar? Kaç tüp manometre vardır? Deneysisteminizde kullanılan hangi tipe girer? Basınç farkını nasıl hesaplar-sınız?4. Orifismetre nedir? Ne ișe yarar. Çalıșma prensibinin anlatınız.5. Pitor borusu nedir? Orifismetreden farkı nedir? Açıklayınız.6. Mach sayısı nedir. Ne amaçla hesaplanır.7. Düz boruda sürtünme kayıplarını nasıl hesaplarsınız.Deney Tasarım Soruları

1. Deney sisteminde nasıl bir deneysel çalıșma yapmayı planlıyorsunuz?2. Pitot tüpünde ortalama hız hesabı için deney tasarımını nasıl yapacak-sınız?3. Orifismetrede ortalama hız hesabı için nalsı ölçümler almalısınız?4. Düz boruda deneysel sürtünme kaybı hesaplamak için nasıl bir deneytasarımı yapılmalıdır5. Sürgülü vana ile ilgili bir deney tasarımı yapınız.

Prof.Dr. Emine BayraktarProf.Dr. Süleyman Karacan

Araş.Gör. Eda Semizer


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Sıvıların Karıștırılması

6.4 SIVILARIN KARIȘTIRILMASI


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Sıvıların KarıștırılmasıGenel Bilgiler

Sıvıların karıștırılması, akıșkanlar mekaniğine dayanır ve birçok endüstrideyer alır. Karıștırma; birbirine karıșmayan iki sıvının bir arada tutulmasınısağlamak, katıların sıvı içinde çözünmesini sağlamak, sıvı ile etrafındaki ce-ket arasında ısı aktarımını sağlamak, bir gazın sıvı içinde küçük kabarcıklarhalinde dağıtılması gibi çeșitli maksatlar için yapılır.Amaçlar

• Karıșma düzenini incelemek• Güç hesabı• Katı partiküllerin sıvı içerisinde dağılım hızlarını gözlemlemek• Birbirine karıșmayan iki sıvının karıșma rejimini gözlemlemek• Homojen karıșımı değișik tip ve hızlardaki karıștırıcılar ile elde etmek

Materyal ve Metot

1. Deney: Değișik karıșma düzenini görmek maksadıyla, așağıdaki karıștırıcıtiplerinin denenmesi (Tank yüzeyden 0.3 m așağı kadar su ile doldurulur)• Pervane tipi karıștırıcı• Düz karıștırıcı• Türbin tipi karıștırıcı• Engelli ve engelsiz tanklarda

2. Deney: Yukarıda verilen karıștırıcıların, değișik hızlarda güç tüketimininhesaplanmasıKarıștırma sıvısı: YağKarıștırma seviyesinde karıștırıcının ucuna (0.075 x 0.06 m)’ lik düz bıçak ka-rıștırıcı yerleștirilir. Denge ayar mengenesi serbest bırakılır ve dinamometrekolunun serbest hareket etmesine izin verilir. Nötral pozisyonda dinamometrekolunu set etmek için gerektiğinde gerilim ipi ayarlanır. Karıștırıcıya 25 rpm’lik artıșlarla karıștırma hızı artırılır. Tankın ağzına sıvının gelmesine veya ka-rıștırıcı merekzinden hava girene kadar hız ve güç kaydedilir. Deney türbinkarıștırıcı kullanılarak tekrar edilir ve her iki karıștırıcıyla engelli ve engel-siz durumlar için deney tekrar edilir. Seçilen yağın viskozitesine bağlı olarakdaha küçük çaplı karıștırıcıların özgün eğrilerini çizmek için yeterli doğru-lukta güç ölçümlerin bulunmasında bazı zorluklar ortaya çıkabilir.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 39

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Sıvıların KarıștırılmasıDeney verilerinin değerlendirilmesiAșağıdaki eșitlikler kullanılarak karıștırıcının harcadığı güç hesaplanır.

Tor kolu (r) = 0.11mAçısal hız (ω) = rpm (2π60 ) = rad s−1

Tor = Kuvvet x Tor kolu (r)Güç (W ) = Tor (Nm−2) x Açısal hız (ω, rad s−1)

Her bir karıștırıcı için açısal hız (rad s−1)-güç (W) çizelgesini olușturunuz,verileri grafiğe geçiriniz. Eğrilerin șeklini tartıșınız.Düz bıçak (0.09x0.06 m) engelsizDüz bıçak (0.09x0.06 m) engelliTürbin engelsizTürbin engelli3. Deney: Farklı tiplerde ve farklı hızlardaki karıștırıcıların sıvı içerisindekikatı partiküllerin dağılım hızlarına etkisini gözlemlemekKarıștırma sıvısı: Su ve 14-100 mikron kömür partikülleri4. Deney: Birbirine karıșmayan sıvıların karıștırılması, farklı tip ve hızlardakarıștırıcılar ile engelli ve engelsiz tanklarda gözlemlemekKarıștırma sıvısı: Su ve Yağ5. Deney: Farklı karıștırıcı ve hızlarda engelli ve engelsiz tanklarda potasyumklorür (KCl) gibi bir tuz ilavesi ile suyun homojenliğinin ölçülmesiTank yüzeyden 0.3 m așağı kadar su ile doldurulur ve (0.075x0.06 m)’ lik düzkürek karıștırıcı șaft’ ın ucuna kargașa seviyesinde takılır. 25 g KCl iletkenlikduyargacının karșı tarafındaki bir noktadan karıștırıcı çeperine yakın yer-den su yüzeyine yavașça eklenir. 125, 250, 375 ve 500 rpm’ lik 4 karıștırmahızında karıștırıcı çalıștırılır. Her bir hızda yatıșkın duruma gelinceye kadararalıklı zamanlarda alınan iletkenlik değerleri gözlenir ve kaydedilir. Bu yön-tem, türbin karıștırıcıyla 125, 250, 375 ve 500 rpm’ lik karıștırma hızlarında veher bir karıștırma hızında 25 g’ lık tuzun eklenmesiyle deneyler tekrar edilir.Pervane karıștırıcı içinde 125, 250, 375 ve 500 rpm lik karıștırma hızlarındadeney tekrarlanır. Dört karıștırma hızı içinde yöntem engelli ve engelsiz du-rumda tekrarlanır. Deney sonunda tam karıșmıș çözeltiye ulașmak için engelve karıștırıcı tipi etkileri tartıșılır.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 40

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Sıvıların KarıștırılmasıKaynaklar

[1] W.L. Mc Cabe, J.C. Smith, Unit operations of Chemical Engineering, McGrawHill, 4th Ed. (1985).

Șekil 6.4.1: Karıștırmalı tank deney sistemi


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Sıvıların KarıștırılmasıÇizelge 6.4.1: Karıștırıcı tiplerine göre güç hesabıAçısal hız Açısal hız, ω Kuvvet, F Tor, T Güç, PKarıștırıcı tipi (Angular speed) (Angular speed) (Force) (Torque) (Power)(rpm) (rad s−1) (N) (Nm−2) (W )

Șekil 6.4.2: Güç hız ilișkisi

Prof.Dr. Gülay ÖzkanDoç.Dr. Zehra Zeybek

Araş.Gör. Özlem Aydoğan


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırma

6.5 AKIȘKANLAȘTIRMA


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I AkıșkanlaștırmaGenel Bilgiler

1. Sabit Yataklarda Basınç DüșmesiSabit yatakta basınç düșmesi așağıdaki eșitlik (ERGUN Denklemi) ileverilebilir. Buna göre; Yataktaki toplam basınç düșmesi, VİSKOZ kayıp-lar ve KİNETİK kayıpların toplamı șeklinde ifade edilmektedir.(Toplam Basınç Düșmesi)= (Viskoz Kayıplar) + (Kinetik Kayıplar)

∆PL = 150(1− εm)2

ε3m

µ uo(φsdp)2 + 1.75(1− εm)ε3m

ρu2o

φsdpBurada ;∆P : Sabit yataktaki basınç düșmesiL : Dolgu yüksekliğiεm : Yatak boșluk (voidage) kesriµ : Akıșkan (hava) viskozitesiuo : Boș kolon bazlı çizgisel hızφs : Küresellik șekil (shape) faktörü(Hacmi bilinen düzgün bir kürenin yüzey alanı

Aynı hacimli parçacığın yüzey alanı )dP : Parçacık çapıρ : Akıșkan (hava) yoğunluğu

2. Akıșkan Yatakta Basınç DüșmesiAkıșkan yatakta basınç düșmesi așağıdaki eșitlik ile verilebilir. Dolguağırlığının yatak kesitine oranı olarak da verilebilen bu eșitlik, aynızamanda akıșkanlaștırma havası ile askıda tutulan katı ağırlığına zıtyönde etkiyen kuvveti ifade etmektedir.Yatak

kesitindebasınçdüşmesi

Yatak

kesitalanı

= ( Yatakhacmi

) Yataktakikatıkesri

Katınınspesifikağırlığı

(∆P) (Sb) = (Sb Lmf ) (1− εmf ) [(ρp − ρ)g]∆PLmf

= (1− εmf )(ρp − ρ) g


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I AkıșkanlaștırmaBurada;∆P : Akıșkan yatakdaki basınç düșmesiLmf : Minimum akıșkanlașma koșullarındaki yatak yüksekliğiεmf : Minimum akıșkanlașma koșullarındaki yatak boșluk (voidage) kesriρp : Parçacık yoğunluğuρ : Akıșkan yoğunluğug : Yerçekimi ivmesi

3. Minimum Akıșkanlașma HızıMinimum akıșkanlașma hızı așağıdaki eșitlik ile verilebilir. Minimumakıșkanlașma hızının formülasyonu, akıșkan yataktaki basınç düșmesiile sabit yataktaki basınç düșmesinin birbirine eșitlenmesi ile bulun-muștur.Ar = 150(1− εmf )

φ2 ε3mf

(Remf )3 + 1.75φ ε3

mf(Remf )2

Burada;Ar : ARCHIMEDES sayısı (Ar = gd3

pρ(ρp − ρ)/µ2)Remf : Minimum akıșkanlașma koșullarındaki REYNOLDs sayısı(Remf = dpUmfρ/µ)εmf : Minimum akıșkanlașma koșullarındaki yatak boșluk (voidage) kesriφ : Küresellik șekil (shape) faktörüg : Yerçekimi ivmesidp : Parçacık çapıρ : Akıșkan yoğunluğuρp : Parçacık yoğunluğuµ : Akıșkan viskozitesiUmf : Minimum akıșkanlașma hızı

4. Yatak Boșluk KesriYatak boșluk kesri, yatakta bulunan katı hacmi dıșındaki boșluk hacmi-nin yatak hacmine oranı olup așağıdaki eșitlik ile verilebilir.ε = VBOȘLUK

VYATAK= Vb − Vp

Vb= 1− VpVb = 1− ρbρp =⇒ εmf = 1− ρbmfρp

Amaçlar

Bu deneysel çalıșmada, belirli büyüklükte katı parçacık (akıșkan yatak dolgumaddesi) içeren bir akıșkan yatakta, basınç düșmesinin (∆P, mmH2O) ve ya-tak yüksekliğinin (H, mm), gaz geçiș hızı (U, m/s) ile değișiminin grafikselolarak ortaya konması amaçlanmaktadır. Bu amaçlar așağıda sıralanmıștır.• Yataktaki basınç düșmesinin, gaz geçiș hızı ile değișiminin (Artan/Azalan)


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırmabelirlenmesi (Artan yönde ve azalan yönde U-P değișiminin grafikselolarak çizilerek kıyaslanması)• Yatak yüksekliğinin, gaz geçiș hızı ile değișiminin belirlenmesi (Artanyönde ve azalan yönde U-H değișiminin grafiksel olarak çizilerek kı-yaslanması)

Materyal ve Metot

1. Kompresör çalıștırılır.2. Sisteme hava beslemesi yapılmadan önce hava akıș hızı sıfır değe-rinde iken yatak yüksekliği, orifisteki basınç düșmesi (Orifice Diffe-rential Pressure) ve yataktaki basınç düșmesi (Bed Chamber Pressure)değerleri deneysel ölçüm ve tespit listesine ișlenir.3. Sisteme hava besleyen vana (Air Flow Control Valve) kademeli olarakaçılır, her kademede sistemdeki veriler artan yöne ait olan deneyselölçüm ve tespit listesine ișlenir.4. Hava akıș hızı belli bir değere ulaștığında dağıtıcı (Distributor) üzerin-deki yatak (Bed) bölgesinde katıların hareketlendiği gözlenir.5. Artan yönde veri alınması tamamlandığında, hava akıș hızı kademeliolarak azaltılarak gerekli veriler azalan yöne ait olan deneysel ölçümve tespit listesine ișlenir.6. Veri alınması tamamlandıktan sonra sisteme hava besleyen kompresörve vana sırasıyla kapatılır.Kaynaklar

[1] J. F. Davidson, D. Harrison, Fluidisation, Academic Pres, London, (1971).[2] S. Ergun, Chem. Eng. Prog., 48, 89, (1952).[3] D. Geldart, Gas Fluidisation Technology, Wiley Interscience Pub., Britain,(1986).[4] D. Geldart, Powder Technology, 7, 285, (1972).[5] J.R. Howard, Fluidized Beds-Combustion and Applications, Appl. Sci.Pub. London, (1983).[6] D. Kunii, O. Levenspiel, Fluidization Engineering, John Wiley & Sons Inc.,USA, (1969).


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırma

Șekil 6.5.1: Akıșkanlaștırma ünitesi deney sistemiA Amper EPRS Așırı basınç çıkıșı (+) Positif elektrik yüküAFCV Hava akıș kontrol vanası F Sigorta R RotametreAI Hava giriși FB Akıșkan yatak S Açma-kapamaAtm. Atmosferik basınç H Isıtıcı T1 Isıtıcı sıcaklığıB Yatak HAFO Orifis T2 Yatak sıcaklığıBCP Yatak basıncı HC Isıtıcı kontrol T3 Hava giriș sıcaklığıBH Yatak yüksekliği HTC Yüksek sıcaklık kontrolü TI Sıcaklık göstergesiC Siklon (-) Negatif elektrik yükü TP Sıcaklık probuD Dağıtıcı ODP Orifis diferansiyel basınç V VoltDC Dağıtıcı odası PL Panel Lambası X-Y Maks-Min. sıcaklık

Yatak VerileriYatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alümina ParçacıklarıOrt. Parçacık Büyüklüğü (dp) : 250 µmKatı Parçacık Yoğunluğu (ρp) : 3770 kg/m3Yatak Kesit Alanı (Sb) : 8.66x10−3m2Parçacık Kütlesi (M) : 1.3 kgIsıtıcı Yüzey Alanı (A) : 1.6 x10−3m2Not: 1

φε3mf

= 14 1− εmfφ2ε3

mf= 11


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I AkıșkanlaștırmaHazırlık Soruları

1. Akıșkan yatak sistemlerini tanımlayınız.2. Akıșkan yatak hangi endüstriyel alanlarda kullanılırlar?3. Avantajları ve dezavantajları nelerdir?4. Minimum akıșkanlaștırma hızı nedir?5. Reynolds sayısının fiziksel anlamı nedir?6. Archimedes sayısının fiziksel anlamı nedir?7. Teorik ve deneysel olarak minimum akıșkanlașma hızı nasıl hesaplanır?8. Bulguların doğrulanması ve karșılaștırılması nasıl yapılır?Deney Tasarım Soruları

1. Minimum akıșkanlașma hızının sıcaklığa bağlılığını incelenmek için de-neysel bir çalıșma tasarlayınız.2. Sistemde güvenli çalıșma basınç aralığının belirlenmesi için bir tasarımyapınız.

Prof.Dr. Yahya SuyadalAraş.Gör. A.Ezgi Ünlü Büyüktopçu


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I AkıșkanlaștırmaAKIȘKANLAȘTIRMA ÜNİTESİ

DENEYSEL ÖLÇÜM ve TESPİT LİSTESİ

Deney Tarihi.../.../201..

Yatak VerileriYatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alumina ParçacıklarıOrtalama Parçacık Büyüklüğü (dp) : 250 µmKatı Parçacık Yoğunluğu (ρp) : 3770 kg/m3Yatak Kesit Alanı (Sb) : 8.66 x 10−3m2Parçacık Kütlesi (M) : 1.3 kg

Hava akıș hızı değișim yönü : Artıș Yönü =⇒YATAĞIN ÖZELLİKLERİ DENEMELERGÖZLEMLER 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Orifisteki basınç farkı

x, (mm H2O)Havanın ölçülen ha-cimsel akıș hızı{0.229 √x }, Qb, (L/s)Gaz geçiș hızı (super-ficial velocity){10−3Qb/Sb }, U, (m/s)Yataktaki basınç düș-mesi ∆P, (mm H2O)Yatak yüksekliğiH, (mm)

NOTLAR Hareketsiz parçacıklar, yatak genleșmesi, dağıtıcıüzerinde olușan küçük kabarcık hareketleri,büyük kabarcıklar


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I AkıșkanlaștırmaAKIȘKANLAȘTIRMA ÜNİTESİ

DENEYSEL ÖLÇÜM ve TESPİT LİSTESİ

Deney Tarihi.../.../201..

Yatak VerileriYatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alumina ParçacıklarıOrtalama Parçacık Büyüklüğü (dp) : 250 µmKatı Parçacık Yoğunluğu (ρp) : 3770 kg/m3Yatak Kesit Alanı (Sb) : 8.66 x 10−3m2Parçacık Kütlesi (M) : 1.3 kg

Hava akıș hızı değișim yönü : Azalıș Yönü =⇒YATAĞIN ÖZELLİKLERİ DENEMELERGÖZLEMLER 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Orifisteki basınç farkı

x, (mm H2O)Havanın ölçülen ha-cimsel akıș hızı{0.229 √x }, Qb, (L/s)Gaz geçiș hızı (super-ficial velocity){10−3Qb/Sb }, U, (m/s)Yataktaki basınç düș-mesi ∆P, (mm H2O)Yatak yüksekliğiH, (mm)

NOTLAR Büyük kabarcıkların patlaması, büyük kabarcıklarınkaybolması, hareketsiz parçacıklar


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kondüksiyonla Isı Aktarımı

6.6 KONDÜKSİYONLA ISIAKTARIMI


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kondüksiyonla Isı AktarımıGenel Bilgiler

Kondüksiyonla ısı aktarımı birbirine bitișik atom veya moleküller arasındagözlemlenebilir hareket veya karıșma olmadan enerji geçiși anlamına gelir.Enerji, yüksek ve düșük enerjili parçacıklar arasındaki karșılıklı etkileșimlersayesinde tașınmaktadır. Kondüksiyon olayı katı, sıvı ve gaz bütün madde-lerde oluyorsa da özellikle katılardaki ısı aktarımının kondüksiyon ağırlıklıolduğunu belirtmek gerekir. Borular ve ısı değiștiriciler çevreye ısı kaybınıazaltmak üzere yalıtılırlar. Yalıtım tabakasının kalınlığı ısıl direnci arttırdığıiçin kondüksiyonu azaltır. Fakat bu arada, aynı zamanda yalıtım dıșında ser-best konveksiyonun gerçekleștiği yüzey büyür. Bu ise konveksiyon ısı akta-rımını arttırıcı yönde etki yapar. Öyleyse, bir kritik kalınlığa kadar yalıtımtabakasını daha da arttırmak fayda yerine zarar getirebilir. Bu kalınlığa ‘’kri-tik yalıtım kalınlığı” adı verilir.Amaçlar

• Kondüksiyonla ısı aktarımının temel ilkelerinin deney düzeneği üze-rinde uygulanması,• Aktarılan ısı ve ara yüzey sıcaklıklarının bulunması

Materyal ve Metot

Deney düzeneğinde ısı kaynağı bir direnç telidir. Direnç teli, 80 cm uzunlu-ğunda, iç çapı 8 mm ve dıș çapı 10mm olan bakır boru içerisinden geçmekte-dir. Bakır borunun üzerinde 1 cm kalınlığında asbest yalıtkan bulunmaktadır.Asbest yalıtkan da 2 cm kalınlığında cam pamuğu ile kaplanmıștır. Cam pa-muğunun uygun bir yerine, haznesi cam pamuğu ile iyi șekilde temas edenbir termometre yerleștirilmiștir. Direnç telinin ısıtılması için gerekli gerilimfarkı, bir varyak yardımıyla istenilen bir değerde sağlanmaktadır. Varyak șe-hir akımına bağlanır. Direnç teline uygulanacak gerilim farkı, varyak üzerin-deki sürgü ile istenilen bir değere ayarlanır ve bu değer kaydedilir. Sistemeakım verilerek direnç telinin ısınması sağlanır ve bu arada termometre sürekliolarak izlenir. Sıcaklık önce devamlı artar ancak belirli bir değere ulaștıktansonra sabit kalır, değișmez. Bu durum, sistemin kararlı hale ulaștığını gösterir.Bu sıcaklık değeri de okunarak kaydedilir. Deney sırasında alınan bu verileryardımıyla, direnç telinin verdiği ısı ve ara yüzey sıcaklıkları hesaplanacaktır.• Deneyde gerekli ölçümler sonucunda ara yüzey sıcaklıkları hesaplanır.• Sıcaklığın kesitteki değișimi grafik ve çizelge halinde gösterilir.• Kritik yalıtım kalınlığı hesaplanır.


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kondüksiyonla Isı AktarımıÇizelge 6.6.1: Deney sistemine ait verilerMalzeme k ( WmK )Bakır 381.98Asbest 0.166Cam pamuğu 0.038

İlgili Eșitlikler

rkritik = kh V = I R

q = V I q = V 2R

Kaynaklar

[1] Berber, R., Oğuz, H., Erol, M., 1991. Isı Aktarımı, A.Ü.F.F., Ankara[2] Erol, M., 1996. Isı Aktarımı Dersi için Gerekli Șekil ve Çizelgeler, A.Ü.F.F.,AnkaraHazırlık Soruları

1. Fourier Yasasına göre kondüksiyonla ısı aktarım eșitliğini yazınız veyalıtılmıș bir duvar, bir boru ve içi boș küreye uygulayınız.2. Konveksiyon, radyasyon ve kondüksiyonu açıklayınız.3. İçeride soğuk hava bulunduran bir boru dıșarıdan sıcak hava ile temas-tadır. Isı transferini açıklayınız, tüm ısı transfer katsayısını yazınız.4. Bir boru içinden ısı kaynağı olan direnç teli geçmektedir. Bu boru ikiyalıtkan ile kaplanmıștır. Isı transferini açıklayınız ve tüm ısı aktarımkatsayısını yazınız.5. Bir silindirik yüzey yalıtım malzemesi ile kaplanmıștır. Minimum ısıldirenç hangi kalınlıkta sağlanır? Isı akısının maksimum olduğu durumuaçıklayınız.6. Kritik yalıtım yarıçapı 1 cm olan bir yalıtkan ile 2 cm dıș çapındaki birboruyu kaplandığında ısı kaybı azalır mı? Açıklayınız.Deney Tasarım Soruları

1. Açık havada doğal konveksiyona maruz dıș çapı 32 cm olan bir çelikboru, silindirik olarak 1 cm kalınlığındaki betonla kaplanıyor. Boru veAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 53

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kondüksiyonla Isı Aktarımı

Șekil 6.6.1: Kondüksiyonla ısı aktarımı deney sistemihava arasındaki sıcaklık farkı 40 oC dir. Çelik-hava ve beton-hava içinh = 12 W

m2K ve beton için ısıl iletkenlik katsayısı k = 1.4 WmK alınız.Buna göre;(a) 24000 W ısı kaybı toplam kaç metrelik boruda gerçekleșir?(b) Beton kalınlığına karșı ısı kaybı değișim grafiğini hazırlayınız. Gra-fik üzerinde kritik yalıtım yarıçapını gösteriniz.(c) Aynı uzunluktaki boruda daha az ısı kaybı olması için hangi yalıtımmalzemelerini önerirsiniz?(d) En az bir yalıtkan (yalıtım malzemesi) adını vererek bu yalıtkaniçin aynı koșullarda ve uzunluktaki ısı kaybını hesaplayınız.2. 300 K sıcaklığında havaya maruz kalan 1.5 mm çapındaki elektrik kab-losu

I ) Plastik bir yalıtkan ile 2.5 mm kalınlığında kaplanıyor.II ) Yünsü bir yalıtkan ile 2.5 mm kalınlığında kaplanıyor.Hava sıcaklığı 300 K , ho = 20 W

m2K , plastik yalıtkan için k = 0.4 WmK ,yünlü yalıtkan için k = 0.029 W

mK alınız. Kablo yüzey sıcaklığının 400 Kolduğu ve yalıtkandan etkilenmediği varsayılıyor. Buna göre;(a) Kritik yarıçap değerini,(b) Yalıtımsız durum için 20 m kablodan ısı kaybını,(c) Plastikle kaplı 20 m kablodan ısı kaybını,(d) Yünsü yalıtım malzemesi ile kaplı 20 m kablodan ısı kaybını he-Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 54

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kondüksiyonla Isı Aktarımısaplayınız.(e) 300 K sıcaklığında, hareketli hidrokarbonlardan olușan ortama ma-ruz kalan, 1.5 mm çapındaki bir elektrik kablosu için aynı problemitekrar çözünüz. ho = 1200 Wm2K alınız. Sonuçları karșılaștırınız veyorumlayınız.3. Dıș çapı 0.0508 m ve iç çapı 0.0254 m olan kalın duvarlı 0.305 m uzun-luğundaki çelik bir boru 0.0254 m kalınlığında amyant ile kaplanıyor.Yalıtımın dıș yüzey sıcaklığı 310.8 K ve boru iç yüzey sıcaklığı 811 Kdir. Çelik için k = 21.63 W

mK , amyant için k = 0.2423 WmK ’dir. Buna göre;(a) Isı kaybını hesaplayınız.(b) Boru ve yalıtım arayüzey sıcaklığını hesaplayınız.(c) Önereceğiniz iki farklı yalıtım malzemesi ile ısı kaybını aynı durumiçin hesaplayınız.(d) Her yalıtım malzemesi için boru-yalıtım arayüzey sıcaklıklarını he-saplayınız.4. 1.050 in dıș çap ve 0.824 in iç çapa sahip metal bir boru içinden 267 oFsıcaklıkta doygun buhar geçmektedir. Bu boru 1.5 in kalınlığında yalı-tım malzemesi ile kaplanmıștır. Borunun buharla temas ettiği iç yüzeydekonveksiyonla ısı aktarım katsayısı hi = 1000 Btu

ft2h oF , dıș ortamda kon-veksiyonla ısı aktarım katsayısı ho = 2 Btuft2h oF , metalin ısı iletim katsa-yısı k = 26 Btu

ft h oF dır. Boru uzunluğunu 1 ft, borunun içinde bulunduğuhava sıcaklığını 80 oF olarak alınız. Buna göre;(a) Borudan ısı kaybını bulunuz.(b) Önereceğiniz iki farklı yalıtım malzemesi ile aynı problem için ısıkayıplarını bulunuz. Bir yalıtım malzemesi öneriniz ve diğeri ilekarșılaștırınız.(c) Boru iç yüzey alanına Ai’ye dayalı Ui’yi farklı yalıtım malzemesikullanım durumlarına göre ayrı ayrı hesaplayınız.

Prof.Dr. Mustafa AlpbazProf.Dr. Hale Hapoğlu

Araş.Gör. Adnan Aldemir


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı Değiștirici

6.7 ÇAPRAZ AKIM ISIDEĞİȘTİRİCİ


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı DeğiștiriciGenel Bilgiler

Çeșitli șekillerde (üçgen ya da dikdörtgen diziliș) sıralanmıș sıcak silindirlerdemeti üzerinden çapraz akımla geçirilen havanın ısıtıldığı sistemlerde ısıaktarım olayının incelenmesidir.Amaçlar

• Bakır çubuk sabit konumda iken ısı aktarım katsayısının hava akıș hızıile değișimi, Nusselt ve Reynolds sayıları arasındaki deneysel ilișkininsaptanması.• Belirli bir çubuk düzeninde ve sabit hava akım hızında ısı aktarım kat-sayısının çubuk sıralarına göre değișimi.• Çubuklar üçgen ya da dikdörtgen gibi değișik düzenlerde dizilmișken,sabit hava akıș hızındaısı aktarım katsayısının çubuk düzenine göredeğișimi.

Materyal ve Metot

Düzenek esas olarak havanın bir santrifüj üfleç (fan) yardımı ile içeriye emil-diği çalıșma bölgesinden olușmuștur. Çalıșma bölgesinin içine, akım yönünedik gelecek șekilde “perpeks” çubuklar yerleștirilir. Deney esnasında bu çu-buklardan biri, soğuma hızının kaydedileceği, önceden ısıtılmıș olan bakırçubuk ile değiștirilir. Hava, düzeneğe uç taraftaki geniș ağızdan girer. Üfleççıkıșı düzenek içindeki hava hızının ayarlanabildiği sürgülü bir vanaya bağ-lıdır. Ayrıca tüp demetinin ön kısmındaki akım düzenini incelemek amacıylahız yüksekliğinin okunacağı bir basınç-ölçer vardır. Bakır çubuk elektrikli birısıtıcıda ısıtılarak, sıcaklığı göstergeden doğrudan okunmaktadır.“Perpeks” çubuklar çalıșma bölgesine istenilen düzende yerleștirilir, basınç-ölçer bağlantıları yapılır, sürgülü vana açıklığı ayarlanır.Bakır çubuğun ısılçift uçları sıcaklık göstergesindeki giriș uçlarına takılır, çubuk elektrikli ısıtı-cıda yerine yerleștirilerek ısıtıcı çalıștırılır. Çubuğun 60-70 ◦C sıcaklığa kadarısınması sağlanır.Üfleç çalıștırılır, bakır çubuk ısıtıcıdan alınarak çalıșma böl-gesindeki yerine yerleștirilir.Kronometre çalıștırılır, belli zaman aralıklarında(örneğin her 10 s’de bir) çubuğun sıcaklığı okunarak kaydedilir.Deney sonunda așağıdaki hesaplamalar yapılır.

1. Bakır çubuğun soğuma eğrisi çizilir.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 57

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı Değiștirici2. Isı aktarım katsayısı hesaplanır.3. Hava akımının Nusselt ve Reynolds sayıları bulunur.Deney düzeneği tasarlanırken silindirik bakır çubuktan kaybolan tüm ısının,üzerinden geçen hava akımına aktarılacağı varsayılmıștır. Ayrıca, çubuğuniçindeki sıcaklık değișimlerinin ihmal edilebileceği varsayımı ile merkeze yer-leștirilmiș ısıl çift, etkin yüzey sıcaklığını vermektedir.Çubuktan havaya ısı aktarım hızı:

q = h.A1(T − Th)dt zaman aralığında çubuk sıcaklığındaki düșme:

−q.dt = m.c.dT

șeklinde yazılabilir. Burada h ısı aktarım katsayısını, A1 çubuğun etkin yüzeyalanını, T çubuk sıcaklığını, Th hava sıcaklığını, m çubuk kütlesini ve c bakırçubuğun özgül ısısını göstermektedir.İki denklemin birlikte çözümünden,

− dTT − Th

= h.A1mcdtve bu denklemin integrali alınıp t = 0’da T = To bașlangıç koșulu yerinekonulursa

ln (T − Th)− ln (To − Th) = h.A1mcdtdenklemi elde edilir. Bu denkleme göre t’ye karșı ln (T−Th) grafiği eğimi −hA1

m.colan bir doğru vermektedir. Soğuma eğrisi olarak isimlendirilen bu grafiktenısı aktarım katsayısı h bulunur.Çubuk demetini geçen havanın çizgisel hızını saptamak amacıyla çalıșma böl-gesi girișindeki hız yüksekliğinden yararlanılır. V1 hızı ∆P basınç farkının et-kisiyle genleșen ρ yoğunluğundaki havanın hızı olarak düșünülebilir. Buradaolduğu gibi ∆P değeri çok küçükse, sıkıștırılabilme de ihmal edilecek kadarküçük olacağından așağıdaki eșitlik yazılabilir.

V122 = ∆PρHız yüksekliği, H1 cmH2O cinsinden ölçülür. 1 cmH2O= 98.1 N/m2 olduğun-dan așağıdaki șekli alır.

V122 = (98.1H1)ρAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 58

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı DeğiștiriciPA basıncında, Th sıcaklığındaki havanın yoğunluğu:

ρ = PA.MARTh

ve MA= 29 kg/kmol, R=8314 j/kmol.K değerleri yerine konulursaV1 = 237.3H1ThPA

bulunur. Genellikle bir çubuk sırası boyunca etkin hız hesaplanacağı zamanbu değere temel olarak en az akım alanı seçilmelidir. Bütün çubuklar kulla-nıldığı zaman bu alan, 5 çubuk içeren bir sıra halinde çapraz bir düzlemdenolușmuștur. Çubukların çapları 1.25 cm ve çalıșma bölgesinin genișliği 12.5cm olduğuna göre; etkin alan çalıșma bölgesinin yarısıdır ve bu durumdaV2 = 2V1

yazılabilir. Tek bir çubukla çalıșıldığı zaman ise en az akım alanı tüm çalıșmabölgesi alanının 9/10’udur.V = 109 V1

V1 = Çalıșma bölgesi girișindeki hızV = Çubuk demeti bölgesindeki hızKonveksiyonla ısı aktarım temellerine göre; h ısı aktarım katsayısı, V ’nin veașağıdaki bağımsız değișkenlerin fonksiyonu olmalıdır.

h = f(V ,Do, Cp, k, ρ, µ)Boyut analizi yapılarak h ve bağımsız değișkenler arasındaki bağıntının așa-ğıdaki gibi olduğu görülmüștür.

hDok = f(ρVDoµ , Cpµk )

Buradaki boyutsuz gruplar Nusselt (Nu), Reynolds (Re)ve Prandtl (Pr) sayı-larıdır. Aslında geniș bir aralıktaki koșullar altında gazlar için Prandtl sayısıpratik olarak sabittir ve ısı aktarım hızı sadece Reynolds sayısının bir fonk-siyonudur.Kaynaklar

[1] Perry, R.H. and Chilton C.H. (2000). Chemical Engineer’s Handbook, 7ndEd., Mc Graw-Hill, USA.[2] Geankoplis, C.J. (1983). Transport Process and Unit Operations, 2nd Ed.,USAAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 59

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı Değiștirici[3] Coulson, J.M. and Richardson J.F. (1977). Chemical Engineering, Vol. 1, 3rdEd., USAHazırlık Soruları

1. Kondüksiyon ve konveksiyon terimlerini açıklayınız.2. Gazlarda ve sıvılarda kondüksiyonla ısı aktarımı olabilir mi?3. Isıl iletkenlik katsayısı (k) nedir? Gaz, sıvı ve katıların ısıl iletkenlikkatsayıları sıcaklık ile nasıl değișir? k katı, k gaz ve k sıvı büyüklükleriarasında nasıl bir ilișki vardır?4. Paralel akım, ters akım, çapraz akım ve yoğușma için konuma karșısıcaklık eğrilerini çiziniz.5. Isı aktarımına direnç gösteren film tabakası nasıl olușmaktadır? Isı ak-tarımı katsayısı (film katsayısı) nedir ve nelerin fonsiyonudur?6. Isı aktarım katsayısını bulmak için kullanılan korelasyonların ortak özel-liği nedir?7. Isıtılmıș katı bir levha üzerinden geçirilen hava sistemindeki ısı aktarı-mını anlatınız ve matematik ifadesini yazınız.8. Çapraz akım değiștiricisi için pratikte uygulanan bir örnek bulunuz. Di-ğer grupların yazdıkları ile aynı olmamalıdır.9. Çapraz akım sisteminde 12.5 cm genișliğinde bir boșluk içine 5 adet 1.25cm çaplı çubuk yerleștirilmekte ve hava çubuklara dik olarak çubuklarüzerinden geçirilmektedir. Boșluğa giren havanın çizgisel hızı V1 ise,sistem içindeki havanın hızı V ne olacaktır? Çubuk sayısı 1 olursa V neolur?Deney Tasarım Soruları

1. Dörtgen diziliș ile çalıșan çapraz akım ısı değiștirici sisteminde, havayıısıtan çubuk belli bir konumda iken Reynolds sayısı ile Nusselt sayısıarasındaki ilișkiyi bulmak üzere bir deney tasarlayınız. Bu ilișkide Prsayısını sabit alabilme varsayımınızı belirtiniz.2. Çapraz akım ısı değiștirici sisteminde türbülansın ısı aktarımına etkisinigöstermek üzere bir deney tasarlayınız

Prof.Dr. Serpil TakaçProf.Dr. Burhanettin Çiçek

Araş.Gör. Baran Özyurt


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı Değiștirici

Șekil 6.7.1: Çapraz akım ısı aktarımı deney sistemi

Çizelge 6.7.1: Deney sistemine ait verilerÇalıșma Bölgesi Genișliği 12.5 cmÇalıșma Bölgesi Yüksekliği 12.5 cmÇubukların Çapı 1.25 cmÇubukların Dikey Uzunlukları 2.5 cmÇubukların Yatay Uzunlukları 1.875 cmBakır Çubuğun Çapı D=1.242 cmBakır Çubuğun Uzunluğu L=12.5 cmBakır Çubuğun Etkin Uzunluğu L1=L+0.84=13.34 cmBakır Çubuğun Kütlesi m=0.1093Bakır Çubuğun Özgül Isısı c=380 j/kg ◦C


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı Aktarımı

6.8 HAVADAN SUYA ISIAKTARIMI


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı AktarımıGenel Bilgiler

Endüstride sıcak baca gazları doğrudan atmosfere verilmeyip duyulan ısıla-rından yararlanılarak soğuk bir proses sıvısını belli sıcaklığa getirmek içinkullanılır. Bu amaçla çift borulu ısı değiștirici, boru-ceket tipi ısı değiști-rici gibi sistemler kullanılmaktadır. Havadan-suya ısı aktarımı deneyi kapsa-mında çift borulu ısı değiștirici sistemi ile soğuk proses sıvısı olan suyun sıcakakıșkan olan hava ile ısıtılması amaçlanmaktadır. Çift borulu ısı değiștiricilergenellikle standart demir ya da bakır borulardan olușmaktadır. Bir akıșkaniçteki borudan akarken, diğeri dıștaki borudan dolașır. Bu tür ısı değiștirici-lerin görevi sıcak olan akıșkanı soğutmak, soğuk olanı ise ısıtmaktır. Özelliklefazla yüzey alanının gerekmediği durumlarda uygundur. Daha büyük kapasi-teli yani daha geniș yüzey alanı gereken durumlarda ise boru-ceket tipi ısıdeğiștiriciler kullanılmalıdır.Çift borulu ısı değiștiriciler paralel ya da zıt akımla çalıșabilmektedir. Paralelakım tek geçișli bir ısı değiștiricide nadiren kullanılır. Çünkü paralel akım ileısıtıcıdan çıkan akıșkanın sıcaklığını, diğerinin giriș sıcaklığına kadar çıkar-mak olanaksızdır. Ayrıca aktarılabilen ısı, ters akımlı ısı değiștiricininkindenazdır. Ancak bazı özel durumlarda çok geçișli ısı değiștiricilerde, mekanik ya-pısal nedenlerden dolayı paralele akım gerekli olabilir. Soğuk akıșkanın çıkıșsıcaklığının sınırlanmasının gerektiği ya da ani soğutmanın istendiği durum-larda paralel akım tercih edilmelidir. Havadan suya ısı aktarımı deneyi kap-samında zıt akımla soğuk akıșkan olan șebeke suyu sıcak akıșkan olan havaile ısıtılacak ve sisteme ait deneysel/kuramsal hesaplamalar yapılacaktır.Amaçlar

• Sıcak hava akımından soğuk proses sıvısı olarak düșünebilecek suya ısıaktarım hızını etkileyen dirençlerin göstergesi olan film ısı aktarım kat-sayıları ve tüm ısı aktarım katsayılarının deneysel ve kuramsal olarakbelirlenmesi• Deneysel olarak Nusselt=f(Reynolds, Prandtl) ilișkisinin bulunması• Deneysel ilișkinin literatürde yer alan Sieder-Tate, Dittus-Boelter ko-relasyonlar ve ampirik bağıntılarla karșılaștırılması

Materyal ve Metot

Deney düzeneği eș merkezli bakır ve pirinç borulardan olușmaktadır. İçtekiborudan sıcak hava dıștaki kısımdan soğuk akıșkan olan su geçmektedir. Sis-tem çift borulu ısı değiștirici ve zıt akımla çalıșmaktadır. Hava akıș hızı, suAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 63

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı Aktarımıakıș hızı ve hava sıcaklığı değiștirilebilmektedir. Sistem, hava giriș sıcak-lığını en yüksek 270 ◦C ve akıș hızı Reynolds sayısı 30000 olacak șekildeçalıștırılabilmektedir. Bunu sağlayan kontrol panosu üzerinde, ısıtıcı ve fankontrol düğmeleri, elektrik akım-voltaj göstergeleri ve ana elektrik șalteri ısı-tıcı vardır. Sistemde sıcaklık değeri okumaları 4 adet ısıl çiftten yapılmaktave Çizelge 6.8.2 ye kaydedilmektedir. Deney sistemine ait veriler Çizelge 6.8.1de verilmiștir.Çizelge 6.8.1: Deney sistemine ait veriler

Deney sistemi uzunluğu 1.85 mBakır borunun (iç boru) iç çapı 1.91 cmBakır borunun (iç boru) dıș çapı 2.08 cmBakır borunun (iç boru) iç yüzey alanı 0.1108 m2Bakır borunun (iç boru) dıș yüzey alanı 0.1208 m2Pirinç borunun (dıș boru) iç çapı 2.54 cmSuyun geçtiği halkanın eș değer çapı 1.04 cmDeneyin Yapılıșı

Sistemde soğuk akıșkan olan su üst kısımda yer alan tanktan sağlanır. Ön-celikle sisteme su sağlayacak musluklar açılır. Belli süre sonra sisteme üfleçyardımıyla hava beslenir ve ısıtıcı istenilen değere getirilerek hava ısıtılmayabașlanır. Suyun giriș sıcaklığı tanktan alınan örnekten termometre yardımıylayapılır. Sistem yaklașık 40 dakika kadar yatıșkın koșula gelmesi için bekle-nir. Sistem yatıșkın koșuldayken yaklașık birer dakika aralıklarla 3 adet verialınır ve Çizelge 6.8.2 ye kaydedilir. Suyun çıkıș sıcaklığı ve debisi sistemdenayrılan hortumdan termometre ve mezür yardımıyla yapılır. Deney tamamlan-dıktan sonra ısıtıcı kapatılır ve sistem soğutulmak üzere üfleç sonuna kadaraçılır.Çizelge 6.8.2: Deney verilerinin kaydedilmesi

Birim 1 2 3Hava giriș sıcaklığı ◦C 166 206 275Hava çıkıș sıcaklığı ◦C 72 78 72Giriște hava tarafı cidar sıcaklığı ◦C 68 73 65Çıkıșta hava tarafı cidar sıcaklığı ◦C 42 42 34Su giriș sıcaklığı ◦C 13,7 13,5 13,6Su çıkıș sıcaklığı ◦C 33 32.3 25Toplanan su hacmi L 3 2 2Su toplanma zamanı s 202.9 132.9 134.4Hava ısıtıcı elektrik akım șiddeti A 8,5 8,5 7Hava ısıtıcı voltaj farkı V 230 230 190Laboratuar ortam sıcaklığı ◦C 16 16 17


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı AktarımıDeneyin Verilerinin Değerlendirilmesi

Isı aktarım kitaplarında yer alan bilgiler kullanılarak așağıdaki hesaplamalaryapılır:1. Suyun kütlesel akıș hızı2. Suya verilen ısı3. Havanın kütlesel akıș hızı4. Deneysel olarak hava tarafı ısı aktarım katsayısının bulunması,5. Deneysel su tarafı ısı aktarım katsayısının bulunması6. Deneysel olarak tüm ısı aktarım katsayısının bulunması7. Deneysel olarak Nusselt=f(Reynolds, Prandtl) ilișkisinin bulunması8. Deneysel ilișkinin literatürde yer alan Sieder-Tate, Dittus-Boelter ko-relasyonlar ve ampirik bağıntılarla karșılaștırılması

Örnek Hesaplama (Çizelge 6.8.2 de yer alan örnek deney verileri kullanılarakyapılmıștır)Suyun Kütlesel Akıș Hızı:

Tc = Tci + Tco2 = 13.6 + 252 = 19.3 ◦Cρ = 1000kgm3 (19.3 ◦C)mc = V

t ρ = 0.0020.003731000 = 53.6 kg/hSuya verilen ısı:

qc = mCpc(Tcb − Tca) = 53.6 (4.183)(25− 13.6) = 2556 kj/hHavanın Kütlesel Akıș Hızı:

Th = Thi + Tho2 = 275 + 722 = 137.5 ◦CCph = 1.07 kj/kg oC

mh = 25561.07(275− 72) = 11.77 kg/h


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı AktarımıHava tarafı ısı aktarım katsayısı (hi):

Hava yığınından boru cidarına sıcaklık düșmesinin deneysel olarak ölçülengiriș (T4−T3) ve çıkıș değerlerinin (T1−T2) logaritmik ortalaması kullanılarakNewton soğuma yasasına göre belirlenmektedir. Buna göre∆TLi = 210− 38

ln(210/38) = 100.6oC =⇒ hi = 25560.1108(100.6) = 229.3 kj/m2hoCSu tarafı ısı aktarım katsayısı (ho):

İçteki bakır boru cidarından kaynaklanan direnç ihmal edilerek giriște ve çı-kıșta ölçülen hava tarafı cidar sıcaklıkları (T3 ve T2) su tarafı cidar sıcaklığıeșit varsayılabilir. Bu durumda suyun bulunduğu boru cidarından yığına olansıcaklık düșmesininin deneysel olarak ölçülen giriș (T3 − Tca) ve çıkıș değer-lerinden (T2 − Tcb) ısı aktarım yönündeki (radyal yön) logaritmik ortalamasıcaklık düșmesi hesaplanarak Newton Soğuma yasasına göre ho belirlen-mektedir. Buna göre:∆TLo = 51.4− 9.0

ln(51.4/9.0) = 24.3oC =⇒ ho = 25560.1208(24.3) = 870.7 kj/m2hoCTüm ısı aktarım katsayısı (Uo):

Hava yığınından su yığınına toplam sıcaklık düșmesinin deneysel olarak öl-çülen giriș (Tha − Tca) ve çıkıș değerlerinin (Thb − Tcb) logaritmik ortalamasıNewton Soğuma yasasına göre belirlenmektedir. Buna göre yukarıda verilentüm ısı aktarım katsayısı değeri; bu tür sistemdeki toplam dirence göre ifadeedilen genel tamı eșitliğinden yararlanarak kontrol edilip kirlenme faktörleriaçısından yorumlanabilir. Diğer yandan bulunan deneysel film katsayıları,Reynolds sayısının değerine göre literatürde yer alan ampirik bağıntılar yada JH-Re grafiği kullanılarak karșılaștırılmalı ve yorumlanmalıdır.∆TL = 261.4− 47

ln(261.4/47) = 125oC =⇒ Uo = 25560.1208(125) = 169.3 kj/m2hoC

Kaynaklar

[1] R. Berber, H. Oğuz, M.Erol, Isı Aktarımı, Ankara Üniversitesi Kimya Mü-hendisliği, Ankara, (1991), p.48-50.


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı AktarımıHazırlık Soruları

Hava suya ısı aktarımı deney düzeneğinde paralel akımla çalıșacağınız deneyverilerine dayalı olarak;1. Konveksiyonla aktarım film katsayısının büyüklüğü nelere bağlıdır.2. Deney sistemi gibi bir sistemde ısı aktarım hızını nasıl artırırsınız.3. Hava tarafı için ısı aktarımını ifade eden boyutsuz gruplar arasındailișkiyi deneysel olarak nasıl belirlesiniz?4. Hava suya ısı aktarımı deney düzeneğinde ısı aktarım dirençleri nedir,ısı aktarımı hangi mekanızmaya göre gerçekleșir.

Deney Tasarım Soruları

Hava suya ısı aktarımı deney düzeneğinde çalıșarak alacağınız deney veri-lerine dayalı olarak;1. İç taraf film katsayısını,2. Dıș taraf film katsayısını,3. Tüm ıs aktarım katsayısını belirlemek için hangi deneyleri yaparsınız,4. Isı aktarımında etkili olan boyutsuz gruplar arasındaki deneysel ilișkiyinasıl belirlersiniz, tasarlayınız.

Prof.Dr. Emine BayraktarProf.Dr. Süleyman Karacan

Araş.Gör. Eda Semizer


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı Aktarımı

Șekil6.8.1:

Havadans

uyaısıak

tarımıden

eysistem

i


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon

6.9 DOĞAL VE ZORLANMIȘKONVEKSİYON


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș KonveksiyonGenel Bilgiler

Bir akıșkanın makroskobik elemanları arasındaki karıșma sonucunda gerçek-leșen ısı aktarım olayı konveksiyon olarak tanımlanır. Konveksiyon ile ısıaktarımında ısı enerjisi, akıșkanın tașınması ile bir noktadan diğerine götü-rülür. Konveksiyonu sağlayan karıșma, ya gazlarda olduğu gibi moleküllerinrastgele hareketleri ya da daha büyük ölçekteki akıșkan elemanlarının yığınhareketleridir. Yığın hareketi, akıșkan elemanları arasında sıcaklıkların de-ğișik olmasına bağlı yoğunluk farkı sayesinde gözlenen hareket ve pervane,fan, pompa gibi dıșarıdan ek bir zorlama ile yapılan hareket olmak üzere, ikikısımda incelenebilir. Bunlardan birincisi ‘Doğal Konveksiyon’ ile ısı aktarımı,ikincisi ise ‘Zorlanmıș Konveksiyon’ ile ısı aktarımı olarak nitelendirilir.Amaçlar

• Düșey boruların içinde ve dıșında su ve havaya doğal konveksiyon ileısı aktarımı• Boru içinden geçen suya zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımı• Düșey boruların içinde ve dıșında su buharının yoğușmasının incelen-mesidir.

Materyal ve Metot

Șekil 6.9.1 de gösterilen deney düzeneğinde, buhar üretecinde su buharı üre-tilerek yoğușma kulesine gönderilir. Su buharının ısısı, soğutma suyu, buharınyoğunlașması ile olușan su (kondensat) ve çevre tarafından alınır.Su buharı, elektrikle ısıtılan bir buhar üretecinde elde edilir. Bu üreteçtekızgın su buharı üretmek de mümkündür. Buhar üretecini durdurmak ve için-deki su düzeyini sabit tutmak için bir besleme tankı vardır. Düzenekte ayrıca,kütlesel akım niceliklerini ve sıcaklıkları ölçen cihazlar bulunmaktadır.Deney sırasında üç ayrı denetim yapılır:

1. Sisteme verilen elektrik gücünü denetleyen ve niceliğini belirleyen biraraç gereklidir. Bu amaçla ‘güç denetim ve sıcaklık ölçüm göstergesi’kullanılır.2. Besleme suyu tankından buhar üreteci tankına akan suyun hızı, ilgilivana ile üreteçte sabit bir su düzeyi sağlanacak șekilde ayarlanmalıdır.3. Soğutma suyunu denetleyen tanktaki su düzeyi ile konveksiyon meka-nizması, doğal veya zorlanmıș olarak ayarlanabilir.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 70

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș KonveksiyonÇizelge 6.9.1: Deney sistemine ait verilerYoğușma kulesi uzunluğu, L 55.88 cmİç borunun iç çapı, Dii 1.89 cmİç borunun dıș çapı, Dio 2.22 cmDıș borunun iç çapı, Doi 5.25 cmDıș borunun dıș çapı, Doo 6.03 cm

Deneyin Yapılıșı

Deneyde küçük, dalgıç tip, 117 V akımla çalıșan bir pompa ve 9.5 mm iç çaplıplastik hortum gereklidir. Büyük bir kap, sistemin altına yerleștirilerek suile doldurulur. Bir parça hortum, bir ucundan pompa çıkıșına, diğer ucundansoğutma suyu basınç denetim tankının giriș borusuna bağlanır. Pompa 117V, su buharı üreteci ise 220-240 V değerinde enerji kaynağından beslenir.Pompa çalıșırken tümüyle suya batmıș olmalıdır.Su buharı üretecinin besleme tankı saf su ile doldurulur. A vanası açılarak,kazanın DOLU çizgisine kadar doldurulması sağlanır. Vana kapatılır. Yoğun-laștırıcıya giren su buharını sıcaklığının okunabilmesi için ısıl çift seçici düğ-meleri T1 sıcaklığını okuyacak konuma getirilir. Bu sıcaklık 105-120 ◦C ara-sında belli bir değere ulaștığında A vanası dikkatlice ayarlanarak buhar üre-teci yeniden doldurulur ve bundan sonra su düzeyi hep bu çizgide tutulur.Çalıșma sırasında su buharı üretecinin suyunun bitmesine hiçbir zaman izinverilmemelidir. Bu ișlemler sırasında elektrik akımı değișken transformatöryardımıyla istenilen belli bir değerde tutulur.Soğutma suyu pompası çalıștırılır ve doğal konveksiyon deneyi için su düzeyi,basınç denetim tankındaki alt çizgiye ulașıncaya kadar B vanası yavașçaaçılır. Deney boyunca bu sıvı seviyesi sabit tutulmalıdır.Belli bir süre sonra iç borunun dıș yüzeyinde ve dıș borunun iç yüzeyindeyoğunlașan buhar sırasıyla m3 ve m4 kapları içine akmaya bașlar. Soğutmasuyu ise m2 kabında toplanır. Sistemin ısınması ve kararlı hale ulașması sı-rasında T2 soğutma suyu çıkıș sıcaklığı da aralıklı olarak okunur.T1 sıcaklığı 105-120 ◦C arasında sabit kaldığı zaman ve soğutma suyu çıkıșsıcaklığı giriș sıcaklığından daha yüksek olduğu zaman deneye bașlanabilir.Bu kararlı duruma geçiș yaklașık 30 dk sürer. Deney bașlamadan önce m2,m3 ve m4 kapları boș halde yerlerine yerleștirilir. Deneyin bașlama zamanınot alınır. T1’den T10 (Tor)’a kadar bütün sıcaklıklar birer dakika aralıklarlabeșer kez okunmalıdır. Soğutma suyu ve oda sıcaklıkları da termometre ileölçülmelidir. Deney sırasında toplanan soğutma suyunun tümünün yazılma-sına dikkat edilerek, m2 kabı doldukça boșaltılmalıdır. Isınmıș olan soğutmaAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 71

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyonsuyu yeniden kullanılmayıp atılmalıdır. Ölçülen süre sonunda kaplar toplan-malı ve sıvı miktarları dikkatlice ölçülmelidir. Deney verileri așağıda verilençizelgelere yazılmalıdır. Eğer istenirse, ardından bir deney daha yapılabilir.Yeni deney doğal konveksiyon veya zorlanmıș konveksiyon mekanizması ilegerçekleștirilebilir. Böylece ısınma süresi ortadan kalkmıș olur. Ancak kararlıduruma geçiș için yine beklenmesi gerekmektedir. Eğer bașka bir deney ya-pılmayacaksa, tüm güç düğmeleri ve A vanası kapatılarak sistemin soğumasısağlanır. Sistem soğuduktan sonra B vanası yardımıyla sistemdeki su boșal-tılmalıdır.Deney Verilerinin DeğerlendirilmesiIsı aktarım kitaplarında yer alan bilgiler kullanılarak așağıdaki hesaplamalaryapılır:

1. Yoğunlaștırıcı iç borusu iç film katsayısı, hii2. Yoğunlaștırıcı iç borusu dıș film katsayısı, hio3. Yoğunlaștırıcı iç borusunun iç yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısı ak-tarım katsayısı, Uii4. Yoğunlaștırıcı iç borusunun dıș yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısıaktarım katsayısı, Uio5. Yoğunlaștırıcı dıș borusu iç film katsayısı, hoi6. Yoğunlaștırıcı dıș borusu dıș film katsayısı, hoo7. Yoğunlaștırıcı dıș borusunun iç yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısıaktarım katsayısı, Uoi8. Yoğunlaștırıcı dıș borusunun dıș yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısıaktarım katsayısı, Uoo9. Yoğunlaștırıcıda etkin yüzeyler, A10. İç boru metalinin ısıl iletkenliği, kmi11. Dıș boru metalinin ısıl iletkenliği, kmo12. Buharlaștırıcı verimi13. Yoğunlaștırıcı verimiEk Bilgiler

Hesaplamalarda așağıdaki ek bilgiler kullanılabilir.h1: Yoğunlaștırıcıya giren kızgın buharın entalpisi (Kızgın buhar tablosundanbulunur)h3 ve h4 : T3 ve T4 sıcaklıklarında suyun entalpisi (Doygun buhar tablosundanbulunur)Yoğunlaștırıcıda enerji dengesi kurularak qk bulunur:

m1h1 = m2h2 +m3h3 +m4h4 + qkBuharlaștıcıya verilen ısı: q = V I


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș KonveksiyonKaynaklar

[1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engi-neering, Mc Graw Hill, New York (1967) p.279.[2] C. J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd ed., Pren-tice Hall PTR (1993).[3] J. P. Holman, Heat Transfer, 9th ed., Mc Graw Hill, New York (2002) p.265.[4] R.H. Perry, D.Green, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 6th ed.,McGraw Hill, New York (1984) p.10-1.

Hazırlık Soruları

1. Prandtl sayısının tanımlayarak, sıcaklık ve basınca bağlı olup olmadı-ğını belirtiniz ve gazlar ve sıvılar için yaklașık değerlerini yazınız.2. Hidrodinamik sınır tabakası ve termal sınır tabakası terimlerini tanım-layınız.3. Newton’un soğuma yasasını açıklayınız.4. Boru içinden akan bir akıșkana zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarı-mında așağıdaki durumlar için, Nusselt sayısının hangi boyutsuz grup-lara bağlı olduğunu yazınız.(a) laminer akım(b) türbülent akım(c) geçiș bölgesi5. Doğal konveksiyon ile ısı aktarımında Nusselt sayısının hangi boyutsuzgrupların fonksiyonu olduğunu belirtiniz.6. Peclet sayısını tanımlayınız.7. Bir yoğunlaștırıcıda iç boruya ait olan iç ve dıș ısı aktarım film katsa-yıları nasıl hesaplandığını yazınız.8. Tüm ısı aktarım film katsayısının nasıl hesaplandığını belirtiniz.9. Yoğușturucu etrafında (tüm sistem) enerji denkliği yazarak, kayıp ısıyıifade ediniz.Deney Tasarım Soruları

1. Zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımında Nu = cRemPrndenklemi içingerekli olan katsayıların hesaplanması için bir deney tasarlayınız.2. Doğal konveksiyon ile ısı aktarımında Nu = b(Gr.Pr)n denklemi içingerekli olan katsayıların hesaplanması için bir deney tasarlayınız.3. Soğutma suyunun akıș hızına bağlı olarak ısı aktarım film katsayısınındeğișimini inceleyen bir deney tasarlayınız.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 73

KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon4. Ceketin dıș yüzeyinden havaya zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımınınincelenmesi için bir deney sistemi tasarlayınız.5. Deney sistemninin yatay durumda olduğu varsayarak hesaplamalarınıyenileyiniz.6. Yoğușturucunun veriminin arttırılması için deney sisteminde yapılabi-lecek değișiklikler öneriniz.

Șekil 6.9.1: Doğal ve zorlanmıș konveksiyon deney sistemim1 Su buharı üreteci besleme suyu = m3 +m4 (g)m2 Soğutma suyu (g)m3 İç boru yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıșı (g)m4 Ceket iç yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıșı (g)T1 Su buharı giriș sıcaklığı (◦C)T2 Soğutma suyu çıkıș sıcaklığı (◦C)T3 İç boru yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıș sıcaklığı (◦C)T4 Ceket iç yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıș sıcaklığı (◦C)T5 Ceket dıș yüzey sıcaklığı (◦C)T6 Su buharı üreteci dıș yüzey sıcaklığı (◦C)T7 Soğutma suyu giriș sıcaklığı (◦C)T8 İç boru duvar sıcaklığı (üst kısım) (◦C)T9 İç boru duvar sıcaklığı (alt kısım) (◦C)T10 Yoğunlașan su buharı sıcaklığı (◦C)Tor Ortam sıcaklığı (◦C)T0 Besleme tankındaki soğutma suyu sıcaklığı (◦C)I Elektrik akım șiddeti (amper)V Elektrik gerilim farkı (volt)


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș KonveksiyonDoğal ve Zorlanmıș Konveksiyonla Isı Aktarımı Deney Veri Çizelgeleri

Prof.Dr. Gülay ÖzkanDoç.Dr. Zehra Zeybek

Araş.Gör. A.Ezgi Ünlü Büyüktopçu


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkan Yatak Isı Aktarımı

6.10 AKIȘKAN YATAK ISIAKTARIMI


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkan Yatak Isı AktarımıGenel Bilgiler

Parçacık Temelinde Akıșkan Yatak Isı Aktarım Film Katsayısı

Akıșkan yatakta, sırasıyla gaz ve parçacığı esas alan konvektif ısı aktarımfilm katsayıları așağıdaki eșitliklerle verilebilir.ARCHIMEDES sayısı: Ar = g d3

p ρ (ρp − ρ)µ2

hgcd 0.5p

kg= 0.86 Ar0.39 ve

hpcmaxdpkg

= 0.843 Ar0.15Bilindiği gibi ısı aktarımında film katsayısı boyutsuz bir grup olan NUSSELTsayısı (hd/k) içinde yer almaktadır. Akıșkan yatakta da NUSSELT sayısı (Nu),ARCHIMEDES (Ar) sayısının bir fonksiyonudur. Ancak maksimum ısı aktarımfilm katsayısı olan hmax noktasında, h değeri Re sayısından bağımsızdır. Bunagöre; akıșkan yatakta parçacığı esas alan maksimum ısı aktarım film katsayısıașağıdaki eșitlik ile basitleștirilmiș olarak verilmiștir.

hpcmax = 35.8 (ρp)0.2 (kg)0.6 (dp)−0.36Burada ;hpcmax : Parçacığı esas alan maksimum ısı aktarım film katsayısı (W/m2.K )ρp : Parçacık yoğunluğu (kg/m3)kg : Akıșkanın ısıl iletkenlik katsayısı (W/m.K )dp : Parçacık çapı (m)

Amaçlar

Bu deneysel çalıșmada, belirli büyüklükte katı parçacık (akıșkan yatak dolgumaddesi) içeren bir akıșkan yatakta, ısı aktarım film katsayısının (h,W/m2.K ),gaz geçiș hızı (U,m/s) ile değișiminin grafiksel olarak ortaya konması amaç-lanmaktadır. Bu amaçlar așağıda sıralanmıștır.• Isı aktarım katsayısının (h), gaz geçiș hızı (U , superficial velocity) iledeğișiminin belirlenmesi (Nu = a Reb ilișkisinde, a ve b katsayılarınınbulunması)• Yatak sıcaklığının basınç düșmesine etkisinin belirlenmesi• Yatak sıcaklığının minimum akıșkanlașma hızına etkisinin belirlenmesi


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkan Yatak Isı AktarımıMateryal ve Metot

1. Deney sistemine beslenen enerjiyi kontrol eden açma/kapama düğmesi(Switch) açılır.2. Sisteme hava besleyen vana (Air Flow Control Valve) hafifçe açılır.3. Dağıtıcı (Distributor) üzerindeki yatak (Bed) bölgesinde katıların hare-ketlendiği gözlenir.4. Hava besleme vanası ayarlanarak (artan ve azalan hız periyodu için)sisteme bağlı orifisteki basınç düșmesi (Orifice Differential Pressure)yardımı ile hava akıș hızı ölçülür. Bu sırada, yataktaki basınç düșmesi(Bed Chamber Pressure) okunarak ekte verilen deneysel ölçüm ve tespitlistesine ișlenir.5. Eğer, ısı aktarım katsayısının hava akıș hızı ile değișimi ölçülmek iste-niyorsa, yatak içindeki ısıtıcıyı kontrol eden enerji besleme hızı ayarı(Heater Control) voltaj ve amperaj göstergeleri izlenerek ayarlanır. Birsüre beklendikten sonra, yatıșkın hal sıcaklıkları (T1, T2, T3) sıcaklıkgöstergesi (Temperature Indicator) yardımı ile okunur.6. Sisteme ilișkin tüm ayarlamalar ve ișletim parametreleri ekte verilendeneysel ölçüm ve tespit listesine ișlenir.Kaynaklar

[1] J.S.M. Botterill, Fluid-Bed Heat Transfer, Academic Press, London, (1973).[2] J.S.M. Botterill, Y. Teoman and K.R. Yuregir, Powder Technology, 31, 101,(1982).[3] J.S.M. Botterill, Y. Teoman and K.R. Yuregir, Powder Technology, 39, 177-189, (1984).[4] D. Geldart, Gas Fluidisation Technology, Wiley Interscience Pub., Britain,(1986).[5] J.R. Howard, Fluidized Beds-Combustion and Applications, Appl. Sci.Pub. London, (1983).[6] D. Kunii, O. Levenspiel, Fluidization Engineering, John Wiley & Sons Inc.,USA, (1969).[7] Y. Suyadal, Fuel Processing Technology, 91, 9, 1055-1061, (2010).


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkan Yatak Isı Aktarımı

Șekil 6.10.1: Akıșkanlaștırma ünitesi deney sistemiA Amper EPRS Așırı basınç çıkıșı (+) Positif elektrik yüküAFCV Hava akıș kontrol vanası F Sigorta R RotametreAI Hava giriși FB Akıșkan yatak S Açma-kapamaAtm. Atmosferik basınç H Isıtıcı T1 Isıtıcı sıcaklığıB Yatak HAFO Orifis T2 Yatak sıcaklığıBCP Yatak basıncı HC Isıtıcı kontrol T3 Hava giriș sıcaklığıBH Yatak yüksekliği HTC Yüksek sıcaklık kontrolü TI Sıcaklık göstergesiC Siklon (-) Negatif elektrik yükü TP Sıcaklık probuD Dağıtıcı ODP Orifis diferansiyel basınç V VoltDC Dağıtıcı odası PL Panel Lambası X-Y Maks-Min. sıcaklık

Yatak VerileriYatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alümina ParçacıklarıOrt. Parçacık Büyüklüğü (dp) : 250 µmKatı Parçacık Yoğunluğu (ρp) : 3770 kg/m3Yatak Kesit Alanı (Sb) : 8.66x10−3m2Parçacık Kütlesi (M) : 1.3 kgIsıtıcı Yüzey Alanı (A) : 1.6 x10−3m2Not: 1

φε3mf

= 14 1− εmfφ2ε3

mf= 11


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkan Yatak Isı AktarımıHazırlık Soruları

1. Akıșkan yatak sistemlerini tanımlayınız.2. Akıșkan yatak hangi endüstriyel alanlarda kullanılırlar?3. Avantajları ve dezavantajları nelerdir?4. Minimum akıșkanlaștırma hızı nedir?5. Reynolds sayısının fiziksel anlamı nedir?6. Archimedes sayısının fiziksel anlamı nedir?7. Yatak boșluk kesri nasıl hesaplanır?8. Șekil faktörü nedir?9. Akıșkan yataktaki ısı aktarım basamakları ve yönü nasıldır? Sıcaklıkprofilini çizerek açıklayınız.10. Havanın yaklașma hacimsel hızı nasıl hesaplanır?11. Isı aktarım katsayısının akıș hızı ile nasıl değișmesini beklersiniz? Açık-layınız.12. Akıșkan yataktaki ısı aktarımını diğer ısı aktarım sistemleriyle karșı-laștırınız.Deney Tasarım Soruları

1. Akıșkan yataklarda maksimum ısı aktarımını tanımlamak için nasıl birdeneysel çalıșma yapılmalıdır?

Prof.Dr. Yahya SuyadalAraş.Gör. A.Ezgi Ünlü Büyüktopçu


KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkan Yatak Isı AktarımıDENEYSEL ÖLÇÜM ve TESPİT LİSTESİ

Deney Tarihi: Hava akıș hızı artıș yönü =⇒Deney verileri 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Dağıtıcı-ısıtıcı me-safesi, (mm)Orifisteki basınçfarkı, x (mm H2O)Havanın ölçülenhacimsel akıș hızı0.229√x (Qm L/s)Hava giriș sıcaklığıT3 (◦C)Yatak sıcaklığıT2 (◦C)Isıtıcı sıcaklığıT1 (◦C)Isıtıcı gerilim farkıEMK, (E) VoltIsıtıcı akım șiddetiamper, (I) ampHesaplamalarHavanın yaklașmahacimsel akıș hızıQb= Qm

T2T3(L/s)Gaz geçiș hızı (su-perficial velocity)

U= QbSb 10−3(m/s)Isı aktarım hızı

q = E I(W )Isı aktarım film kat-sayısıh = q/A(T1 − T2)(W/m2.K )


Bölüm 7

KYM453KİMYA MÜHENDİSLİĞİLABORATUVARI II

82

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon Kinetiği

7.1 REAKSİYON KİNETİĞİ


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon KinetiğiGenel Bilgiler

Bir tepkimenin kinetiği ve ilgili reaksiyonun gerçekleșeceği rektörün tasa-rımı hemen tüm endüstriyel ürünlerin üretimi için anahtar bilgi niteliğindedir.Kimyasal kinetik ve reaktör tasarımı bilgisi, kimya mühendislerini diğer tümmühendislerden ayıran bir özellik tașır. Bir ya da birden fazla molekülün kim-yasal bütünlüklerini değiștirerek yeni molekül ya da moleküllere dönüșmesiișlemi olarak ifade edilebilen kimyasal tepkimelerin hızı; birim zamanda birimsistem büyüklüğü bașına olușan ya da kaybolan i-bileșeni mol sayısı olaraktanımlanabilir. Ancak unutulmamalıdır ki girdilerin ürünlere dönüșümü hangiölçüde gerçekleșmiș olursa olsun toplam kütlede bir değișiklik olmayacaktır;yani reaksiyona girecek bileșenlerin toplam kütlesi reaksiyon sonucu olușanve dönüșmeden kalan bileșenlerin toplam kütlesine eșit olacaktır.“Reaksiyon Kinetiği” terimi bir tepkimenin hızının ilgili değișkenlere bağlı-lığını ifade eder. İlgili bașlıca değișkenler sıcaklık, girdi derișimi ve varsakatalizörün derișimi ya da yüzey alanı gibi özellikleridir. Bu bağlılık tabloverilerine ya da grafiklere kıyasla daha kullanıșlı olan cebirsel denklemlerleifade edilir. “Kinetik model” olarak adlandırılabilecek olan bu denklemlerinmatematiksel yapısı mutlaka deneysel gözlemlere dayanılarak belirlenir. Buamaçla, herhangi bir reaktörde gerçekleștirilecek tepkime için izlenmesi ge-reken yol așağıda verilmiștir:

1. Tepkimeye uygun bir laboratuvar reaktörü (kesikli, yarı-kesikli, geri ka-rıșmalı, piston akıșlı- integral-, ya da diferansiyel reaktör) seçilir.2. Reaktörde kütle korunum denklemi kurularak tepkime hızının sayısaldeğerinin hangi reaktör özellikleri/bağımlı ve bağımsız değișkenler yar-dımıyla bulunabileceği belirlenir [1,2].3. İlgili özellikler değiștirilerek farklı koșullarda hız verileri elde edilir.Bunun için örneğin hızın derișime bağlılığı belirlenecekse sıcaklık vekatalizör derișimi sabit tutulmalı; yani değișkenler sistematik değiști-rilmelidir.4. Bir hız modeli (hızı derișim ve sıcaklığa bağlayan denklem) varsayılarakdeneysel olarak elde edilen hız verileri ile uyumu araștırılır. Olası denk-lemler içinde deney verileri ile en uyumlu model, kinetik model olarakbelirlenir; modelin kinetik parametreleri bulunur.Unutulmamalıdır ki sıcaklık, girdi derișimi, katalizör derișimi gibi değișkendeğerlerinin çok geniș aralıklarında aynı kinetik model geçerli olmayabilir.Kinetik modeller ya da bașka bir deyișle hız modelleri denklemlerin mate-matiksel yapıları açısından üç tür olabilir:Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 84

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon Kinetiği1. Üstel kinetik modeller: Hem homojen hem de heterojen katalitik tepki-meler için geçerli olabilir. Tersinmez tepkimelerde hızın sıcaklığa bağ-lılığı “hız sabiti” (k) içinde, Arrhenius modeline göre tanımlanır; girdiderișimine/derișimlerine bağlılık ise belli bir “üs” ya da “üsler” iledir.Bir kinetik parametre olan üs değerlerine (n) “mertebe” denir.A → Ürünler

tersinmez tepkimesi için örnek bir hız modeli așağıda verilmiștir:−rA = kCnAArrhenius modeline göre k, mutlak sıcaklık T’ye așağıdaki gibi bağlıdır:k = Aoe−E/RT

Burada kinetik parametreler Ao ve E, sırasıyla, “frekans faktörü” ve “ak-tivasyon enerjisi” olarak adlandırılırlar ve gerçek tepkime hız modelle-rinde sıcaklığa bağlı değillerdir.Tepkime tersinir ise hız sıcaklığa, her iki yöndeki hız sabiti (k ve k’) ile,ya da ileri yönde tepkime hız sabiti (k) ve denge sabiti (K) ile bağlı ola-caktır. Örneğin, her iki yönde de birinci mertebe olan A → Ü tepkimesiiçin kinetik model:−rA = rÜ = kCA − k ′CÜ

veya−rA = rÜ = k(CA − CÜ

K )2. Michaelis-Menten tipi kinetik modeller: Enzimler tarafından katalizle-nen biyokimyasal tepkimeler için kullanılan kinetik modellerdir. Örne-ğin E enzimi ile katalizlenen S → Ü tepkimesi için așağıdaki denklemgeçerli olabilir:

−rS = rÜ = rmaksCsKM + CSBurada rmaks ve KM kinetik parametrelerdir.3. Langmuir-Hinshelwood tipi kinetik modeller: Heterojen katalitik tep-kimeler için geçerli olabilen, üstel modellere kıyasla daha karmașık hızmodelleridir. A→ Ü akıșkan-katı/katalitik tepkime için așağıdaki denk-lem örnek olarak verilebilir:

−rA = rÜ = kCA −

CÜK1 + KACA + KÜCÜ


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon KinetiğiBurada k ve k ′ denklemin sıcaklığa bağlı kinetik parametreleri; KA veKÜ sırasıyla, A ve Ü’nün adsorpsiyon denge sabitleridir.

Așağıdaki stokiyometrik denklemle verilen homojen bir sıvı faz tepkimesininkinetiği kesikli bir reaktörde inceleniyorsa yukarıda verildiği üzere izlenmesigereken yol așağıdaki gibidir:Soyum hidroksit (A) + Etil asetat (B) → Sodyum asetat (Ü) + Etil alkol (S)

1. Sıvı faz tepkimesine uygun olarak kesikli reaktör seçilmiștir.2. Sabit hacımlı kesikli reaktörde (SH-KT) A bileșeni için kütle korunumdenklemi: −rA = −dCAdt3. Bu denklem hız değerlerinin bulunabilmesi için derișimin zamanla de-ğișiminin bulunması gerektiğini göstermektedir. İlgili eğrinin farklı nok-talardaki teğet eğimleri o noktalara (o CA derișimlerine) karșı gelenhız değerlerini verecektir. Hızın derișime bağlılığını bulmak için verilersabit sıcaklıkta alınmalıdır.4. −rA = kCnACmB șeklinde bir hız modeli varsayılarak kinetik parametre-ler k, n ve m bulunabilir ya da girdilerden birinin çok yüksek derișimdeğerlerinde çalıșılarak derișimlerden birine bağlılık ortadan kaldırılıpmodel denklem basitleștirilerek de analiz yapılabilir [1,2].Amaçlar

• Bir sıvı faz tepkimesi için kesikli sistemde hız verilerinin üretilmesi• Tepkime kinetik modelinin belirlenmesi• Verilecek bir bașka tepkime için kinetik analiz amacıyla sistemin ve/veyaanaliz koșullarının nasıl düzenlenmesi gerektiğinin araștırılması.

Materyal ve Metot

Șekil 7.1.1 ’de verilen, sürekli ya da kesikli çalıștırılabilen sistemin reaktörü,maksimum çalıșma hacmı 1500 ml olan, ısı aktarımı reaktör içine yerlești-rilmiș bir helezon (serpantin) yardımıyla yapılan engelli, düz kanatlı türbinkarıștırıcılı silindirik cam bir kaptan ibarettir.1. Belli derișimde hazırlanan girdi çözeltileri/çözeltisi istenen sıcaklığa(birden fazla ise ayrı ayrı) getirilerek reaktöre doldurulur.


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon Kinetiği

Șekil 7.1.1: Karıștırmalı reaktör sistemi2. Sistemin elektrik bağlantısı yapılarak istenen sıcaklık ve karıștırma hızıdeğerleri ayarlanır.3. Belli zaman aralıklarında sistemden örnek alınarak ya da hat üzerinde(on line) girdi ve /veya ürün derișimleri ölçülür.4. Veriler analizlenerek kinetik model ya da reaktör tasarım değișkenleri-nin tepkime hızına etkileri belirlenir.

Kaynaklar

[1] O. Levenspiel, Chemical Reaction Engineering, 3. Baskı, John Wiley &Sons, New York, (1999).[2] H.S., Fogler, Elements of Chemical Reaction Engineering, 2. Baskı, Pren-tice Hall Int., New Jersey, (1992).

Y.Doç.Dr. Suna Ertunç


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi

7.2 ADSORPSİYON DENGESİ


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon DengesiGenel Bilgiler

Adsorpsiyonun Tanımı

Atom, iyon ya da moleküllerin bir katı yüzeyinde tutunmasına adsorpsiyon,tutunan taneciklerin yüzeyden ayrılmasına desorpsiyon, katıya adsorplayan,katı yüzeyinde tutunan maddeye ise adsorplanan adı verilir.Sabit sıcaklık ve basınçta kendiliğinden olduğundan dolayı adsorpsiyon sıra-sında adsorpsiyon serbest entalpisi ∆G daima eksi ișaretlidir. Diğer yandan,gaz ya da sıvı ortamında daha düzensiz olan tanecikler katı yüzeyinde dahadüzenli hale geldiklerinden adsorpsiyon entropisi ∆S’ de daima eksi ișaretli-dir. Adsorpsiyon serbest entalpisi ve adsorpsiyon serbest entropisinin daimaeksi ișaretli olması

∆H = ∆G + T∆Seșitliği uyarınca adsorpsiyon entalpisi (adsorpsiyon ısısı) ∆H’ın daima eksiișaretli olmasını gerektirmektedir. Bu da adsorpsiyonun ekzotermik bir olayolduğunu göstermektedir [1-8].Adsorpsiyon Türleri

Adsorpsiyon, fiziksel ve kimyasal olmak üzere iki türde gerçekleșebilir [2,4-6,8]. Bu iki olayın karșılaștırılması Çizelge 7.2.1 de verilmiștir.Adsorplayan türü ve gözenek çeșitleri

Adsorplama gücü yüksek doğal katıları kömürler, killer, zeolitler ve çeșitlimineral madde filizleri; yapay katıları ise aktif kömürler, moleküler elekler(yapay zeolitler), silikajeller, metal oksitleri, katalizörler ve bazı özel sera-mikler olarak sıralayabiliriz [4,7,8].Adsorplama güçleri yüksek olan katılar süngeri andıran gözenekli yapıya sa-hiptir. Katıların içinde ve görünen yüzeyinde bulunan boșluk, oyuk, çatlakve kanallara genel olarak gözenek adı verilir. Gözenekler, gerçekte ideal birgeometrik yapıya sahip değildir. Șekil 7.2.1 ’de görüldüğü gibi, silindir, mü-rekkep șișesi, koni ya da V șeklinde olabileceği ileri sürülmektedir [2,4].Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 89

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon DengesiGözenekler;• genișliği 2 nm’den küçük ise mikrogöezenek• genișliği 2 nm ile 50 nm arasında ise mezogözenek• genișliği 50 nm den büyük ise makrogözenek olarak adlandırılırlar.Çizelge 7.2.1: Fiziksel ve kimyasal adsorpsiyonun karșılaștırılması [2]

Özelikler Fiziksel Adsorpsiyon Kimyasal AdsorpsiyonAdsorplayan-adsorplananilișkisiHerhangi bir adsorplayan ad-sorplanan ikilisi arasında yürü-yebilir. Olay ikilinin türüne bağlıdeğildir.

Adsorplayan-adsorplanan ara-sında özel bir kimyasal ilgiyi ge-rektiri. Olay ikili sistemin türünebağlı değildir.Sıcaklık Düșük (adsorplananın kritik sı-caklığının altındaki) sıcaklık-larda gerçekleșir. Sıcaklık yük-seldikçe azalır.

Genellikle yüksek sıcaklıklardagerçekleșir. Sıcaklık yükseldikçeartar.Etkin kuvvetler Van der Waals çekim kuvvetlerietkindir. Kimyasal bağ kuvvetleri etkindir.Adsorpsiyon ısısı Adsorplananın yoğunlașma ısısıdüzeyinde olup düșüktür. (≈ –20kJ/mol) Tepkime ısısı düzeyinde olupyüksektir. (≈ -200 kJ/mol)Olayın hızı ve ak-tiflenme enerjisi Çok hızlı olup sıfıra yakın bir ak-tiflenme enerjisine sahiptir.

Hızı, aktiflenme enerjisinin bü-yüklüğü belirler. Düșük aktif-lenme enerjisi söz konusu oldu-ğunda olay hızlıdır. Yüksek aktif-lenme enerjisinde ise hız düșük-tür.Yüzeyin örtülmesi Tek ya da çok tabakalı olabilir. Yalnızca tek tabaka örtülebilir.Tersinirlik

Adsorpsiyon dengesi tersinirdir.Fiziksel olarak adsorplanmıș birgaz, sıcaklığın yükseltilip basın-cın düșürülmesiyle kolayca vetümüyle desorplanabilir.

Çoğu kez tersinmezdir. Kimya-sal olarak adsorplanmıș bir ga-zın desorpsiyonu çok zordur vedesorpsiyon ürünleri, adsorpla-yan ile adsorplanan arasındakibir kimyasal tepkimenin ürünüolabilir.Katı yakıtlarda gözeneklerin büyüklükleri, mikrometre düzeyindeki makrogö-zenekler ile Helyumun bile giremediği (Helyumun atom çapı 0.178 nm) mikro-gözenekler arasında değișmektedir. Gözenek hacmi ve boyutu, karbon içeriğiile değiștiği gibi, yakıtların yeraltından çıkarılması, hazırlanması ve kullanıl-ması sırasında uygulanan fiziksel ișlemlere bağlı olarak da değișebilir [2].Katıların bir gramında bulunan gözenek hacmine özgül gözenek hacmi, bugözeneklerin duvarlarının toplam yüzeyine ise özgül yüzey alanı denir. Birgram adsorplayan yüzeyinin tek tabaka olarak kaplanabilmesi için gereklimadde miktarına tek tabaka kapasitesi denir ve genellikle nm (mol/g) ya davm (cm3/g) olarak verilir. θ= n/nm= v/vm ifadesi adsorplayanın örtülü yüzeykesri olarak tanımlanır ve ( 1- θ ) çıplak yüzey kesini gösterir [1].Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 90

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi

Șekil 7.2.1: Katılarda rastlanan gözenek çeșitleri [2]Adsorplanan madde miktarı

Adsorplayanın bir gramında adsorplanan madde miktarı; kütle, mol ya da gazveya buhar olması durumunda normal koșullarda indirgenmiș hacim olarakverilmektedir. Adsorplanan madde miktarı için genellikle x/m oranı kullanıl-maktadır. Burada m deneylerde kullanılan adsorplayan maddenin kütlesini, xise adsorplanan maddenin kütlesini, molar miktarını ya da normal koșullaraindirgenmiș gaz hacmını göstermektedir.Adsorblayan maddenin kütlesindeki artma ya da adsorplananın kütlesindekiazalmadan adsorplanan madde miktarına geçilebilir. Çözeltiden adsorpsiyonsırasında çözeltinin derișimindeki düșmeden, gaz adsorpsiyonu sırasında isesabit sıcaklık ve sabit hacimdeki gazın basıncının azalmasından ya da sabitsıcaklık ve sabit basınçtaki gazın hacmının azalmasından adsorplanan maddemiktarına kolaylıkla geçilebilir [1].Adsorpsiyon izotermleri

Adsorplayıcı ve adsorplananın yanında sıcaklık da sabit tutulduğunda gazfazından adsorpsiyon yalnızca basınca, çözeltiden adsorpsiyon ise derișimebağlıdır. Bu durumda adsorplanan madde miktarının basınçla ya da derișimledeğișimini veren çizgilere adsorpsiyon izotermi denir [1-3, 5-7]. Gaz fazındanve çözeltiden adsorpsiyon için adsorplanan madde miktarları deneysel olarakbelirlenerek sırasıylan(molg ) = f(P) ya da n = f( PPo )n(molg ) = f(C ) ya da n = f( CCo )


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesiizotermleri çizilir. Burada P denge basıncını, Po adsorplanan madde sıvısınınsabit tutulan adsorpsiyon sıcaklığındaki buhar basıncını, P/Po değeri sıfır ile1 arasında değișen bağıl denge basıncını, C çözeltiden adsorpsiyon sırasındadenge derișimini, Co ise aynı çözeltinin doygunluk derișimini göstermektedir.Denel yoldan belirlenen adsorpsiyon izotermleri Șekil 7.2.2 de șematik olarakçizilen izoterm eğrilerinden birine daha çok benzer. Daha çok buhar fazındanadsorpsiyon için çizilen bu bu izotermlerin bazıları çözeltiden adsorpsiyoniçin de geçerlidir. Bu izotermlerde, P/Po bağıl denge basıncına ya da C/Cobağıl denge derișimine karșı, birim adsorplayan madde bașına adsorplananmadde miktarı verilmektedir. Aynı izotermler, P/Po yerine P denge basıncı yada C/Co yerine de C denge derișimi alınarak da çizilebilir. Șekildeki P/Po = 1ya da C/Co = 1 değerlerinde adsorplanan madde yığın olarak ayrıldığındanizoterm eğrileri dikey olarak yükselmeye bașlamaktadır. Bu noktada adsorp-siyon tamamlanmıș demektir.

Șekil 7.2.2: Adsorpsiyon izoterm tipleri [1,2]1.tip izoterm, çapı ancak birkaç molekül çapı kadar olan, mikrogözenekli katı-lardaki fiziksel ya da kimyasal adsorpsiyonu gösterir. Adsorplanan molekülle-rinin katı yüzeyinde tek tabaka halinde tutulmasından ileri gelen bu izoterm,Langmuir izoterm denklemine (bkz. Bölüm 1.6.) uyar [2].2.tip izoterm, gözeneksiz katılardaki fiziksel adsorpsiyonu gösterir. Birincitabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından daha büyük olan ve kılcalyoğunlașmanın az olduğu adsorpsiyon izotermleri bu eğriye benzemektedir.Bu izotermde, 1.tip izotermin aksine çok tabakalı fiziksel adsorpsiyon olur.2.tip izoterm, düșük bağıl basınçlarda bir dönüm noktasına (b) ve orta bağılbasınçlarda (0.05 < P/Po < 0.35) doğrusal bir bölgeye (bc) sahiptir. İzoterminab parçası boyunca tek tabakalı adsorpsiyon, bc parçası boyunca ise çokAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 92

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesitabakalı adsorpsiyon ve kılcal yoğunlașma tamamlanmaktadır. Bu izotermBET izoterm denklemine (bkz. Bölüm 1.6.) uyar [1,2].3.tip izoterm, gözeneksiz ya da makrogözenekli katıların adsorpsiyonunu gös-terir. Birinci tabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından daha küçükolan ve kılcal yoğunlașmanın az olduğu adsorpsiyon izotermleri bu eğriyebenzer [1]. Burada zayıf gaz-katı etkileșmesi olan adsorpsiyon söz konusu-dur. Düșük bağıl basınç bölgesindeizotermdeki artıș çok azdır. Bunun nedeniadsorplayan-adsorplanan kuvvetlerinin çok zayıf olmasıdır. Bu bölgede ad-sorpsiyon, katı üzerinde adsorplananın bir molekülünün tutulmasıyla bașlar.Yüzeyde tutulan bu molekül diğer molekülleri de çekerek yüzeyin kaplanma-sını sağlar. Uygulamada az görülen bir türdür [2].4.tip izoterm, mezogözenekli katılardaki adsorpsiyonu gösterir. Birinci taba-kanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından daha büyük olan ve kılcal yo-ğunlașmanın çok olduğu adsorpsiyon izotermleri bu eğriye benzer [1]. 4.tip ve2. tip izotermlerde bazı benzerlikler ve farklar görülmektedir. Benzerlikleri,her ikisinde de çok tabakalı adsorpsiyon olması, b dönüm noktasının elde edi-lebilmesi ve adsorplayan-adsorplanan etkileșmesinin kuvvetli olmasıdır. Farkıise, diğer izotermlerde adsorpsiyon ve desorpsiyon izotermleri aynı yolu izle-mesine karșın, 4.tip izotermde orta bağıl basınçlarda izlenen yol farklıdır. Buolaya “histerezis”, izotermler arasında olușan ilmeğe de “histerezis ilmeği”adı verilir. Bu bölgede kılcal yoğunlașma söz konusudur. Kılcal yoğunlașma,P denge basıncının Po doygun buhar basıncına ulașamadığı (P/Po <1) du-rumda gözeneklerde görülen yoğunlașma olayıdır [2]. İzotermin ab parçasıboyunca tek tabakalı adsorpsiyon, bc parçası boyunca çok tabakalı adsorpsi-yon, cd parçası boyunca ise kılcal yoğunlașma olmaktadır. Kılcal yoğunlașmatamamlandıktan sonra gözeneklerin ağızlarındaki çukur yüzeyler de dolmaktave ef boyunca adsorplanan madde yığın olarak ayrılmaktadır [1].5.tip izoterm, adsorplanma gücü düșük olan mezogözenekli katılardaki ad-soprsiyonu gösterir. Birinci tabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısındandaha küçük olan ve kılcal yoğunlașmanın çok olduğu adsorpsiyon izotermleribu eğriye benzer [1]. İzotermin ac parçası boyunca yüzey tek tabakalı yada çok tabakalı olarak kaplandıktan sonra, cd boyunca kılcal yoğunlașmaolmaktadır.6.tip izoterm, izotermlerin çok az rastlanan basamaklı bir türüdür. Mikrogö-zenekler yanında farklı boyutlarda mezogözenek grupları içeren katılardakiadsorpsiyon izotermleri bu tipe benzemektedir.Adsorpsiyon Denklemleri

Denel yoldan verilen adsorpsiyon izotermlerini ve diğer adsorpsiyon verilerinideğerlendirmek için çok sayıda adsorpsiyon denklemi türetilmiștir [1-3,5,6].Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 93

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon DengesiAdsorplanan ve adsorplayan maddelerin özeliklerine göre bir adsorpsiyoniçin bu eșitliklerden biri ya da bir kaçı uygun olmaktadır.Çokça kullanılan adsorpsiyon denklemleri; Langmuir denklemi, Brunauer-Emmett-Teller (BET) denklemi, Polonyi denklemi, Dubinin-Radushkevich-Kagener (DRK)denklemi, De Boer-Lippens (BL) denklemi, Kiselev denklemi, Freundlich denk-lemi vb . dir [1].Burada iki adsorpsiyon denklemi üzerinde durulacak ve çözeltiden adsorpsi-yon inceleneceğinden derișim cinsinden formları yazılacaktır.Langmuir Denklemi

Amerikalı bilim adamı Irwing Langmuir tarafından kimyasal adsorpsiyon içinbasit bir izoterm denklemi geliștirilmiștir. Tek tabakalı fiziksel adsorpsiyoniçin ve çözeltiden adsorpsiyon için de geçerli olan bu eșitliğe Langmuir denk-lemi denir. Çözeltiden adsorpsiyon için Langmuir denklemiCsl = Csm Cl

Cl + așeklindedir.Csm= Tek tabakalı adsorpsiyonda adsorplanan yüzey derișimi (mol/cm′2)Cl= Dengede sıvı fazdaki adsorplanan derișimiCsl = Dengede katı yüzeyinde adsorplanan derișimia= sabitÖlçülemeyen değerleri bulmak için bu denklem doğrusallaștırılır.Burada doğru denkleminin kayması ise eğimdir. Eğim ve kayma değerlerindenbu veriler belirlenir. 1

Csl= 1Csm

+ aCsmCl

Burada 1Csm

doğru denkleminin kayması aCsm

ise eğimdir. Eğim ve kayma de-ğerlerinden bu veriler belirlenir.


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon DengesiFreundlich Denklemi

Alman fizikokimyacı Herbert Max Finlay Freundlich tarafından türetilen yarıamprik eșitlik așağıda verilmiștir.Csl = k(Cl)n

Bu eșitlik orta ve düșük derișim aralığında yaygın olarak kullanılmaktadır.Deneysel çalıșmalara dayanılarak türetilen Freundlich denkleminin logarit-ması grafiğe geçirilerek kayma ve eğimden k ve n bulunur.ln Csl = ln k + n ln Cl

Amaçlar

Tekstil boyasının adsorplayan madde (aktif karbon, kitosan vb) üzerindekidenge süresini belirlemek, adsorpsiyon izotermlerini olușturmak ve elde edi-len sonuçlara göre adsorpsiyonun hangi tür adsorpsiyon izotermine ve hangitür adsorpsiyon denklemine daha çok uyduğunu belirlemektir.Deneyin Yapılıșı

I. Așama

Belirli derișimde hazırlanan tekstil boyası çözeltisi kapaklı örnek șișele-rine alınarak belirli miktarda adsorplayan madde eklenecektir. Adsorplayanmadde içeren çözelti oda sıcaklığında hız kontrollu çalkalayıcıda karıștırılarakadsorpsiyon dengesi izlenecektir. Bu amaçla belirlenen zaman aralıklarındaçözeltiden örnekler alınarak UV Spektrofotometrede analizlenecektir. Analiziçin, önceden belirli derișimlerde hazırlanan tekstil boyası çözeltileriyle ka-librasyon grafiği olușturulacaktır. Zamana karșı adsorplanan madde miktarıgrafiğe geçirilerek, zamanla değișimin olmadığı yani dengenin kurulduğu anve denge süresi belirlenecektir.II. Așama

5 farklı derișimde hazırlanan tekstil boyası çözeltilerinin her birine yaklașıkkütlece % 1 adsorplayan madde eklenecek ve oda sıcaklığında denge süresikadar çalkalama yapılarak adsorpsiyon gerçekleștirilecektir. Denge süresiAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 95

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesisonunda çözeltilerden alınan örnekler UV Spektrofotometrede analizlenecek-tir. Elde edilecek sonuçlarla çözeltideki denge derișimine karșı adsorplananmadde derișimi grafiğe geçirilecek ve adsorpsiyon izotermi çizilecektir.Ayrıca, veriler Langmuir ve Freundlich adsorpsiyon denklemlerinde kullanı-larak denklemlerin uygunluğu incelenecek ve tek tabaka derișimi ile a,n,ksabitleri bulunacaktır. Adsorpsiyon türü, izotermi ve denklemi hakkında yo-rum yapılacaktır.Kaynaklar

[1] Y. Sarıkaya, Fizikokimya, Genișletilmiș 2. baskı, Gazi Büro Kitabevi, An-kara (1997).[2] S. J. Gregg and K. S. W. Sing, Adsorpsiyon, surface area and porosity,Academic Press, London, New York (1982).[3] J. M. Smith, Chemical Engineering Kinetics, 3. Baskı, McGraw-Hill, Tokyo(1981).[4] O. P. Mahajan and P. L. Jr. Walker, Porosity of coals and coal products,Chap. 4, Academic Press, New York (1978).[5] W. L. Mc Cabe, C. J. Smith, P. Harriott, Unit Operations in Chemical En-

gineering, 6. Baskı, McGraw-Hill, New York (2001).[6] R. H. Perry and D. Green, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 6.Baskı, McGraw-Hill, New York (1984).[7] J. D. Seader and E. J. Henley, Separation Process Principles, John Wiley& Sons, New York (1998).[8] R. E. Treybol, Mass Transfer Operations, 3. Baskı, McGraw-Hill, Auckland(1985).

Prof.Dr. Afife GüvençAraş.Gör. Ceren Atila Dinçer


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Yağ Analizleri

7.3 YAĞ ANALİZLERİ


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Yağ AnalizleriGenel Bilgiler

Yağlar kimyasal yapı olarak genellikle uzun zincirli karboksilli asitler olanyağ asitlerinin gliserin triesterleridirler. Yağlar suda ve alkolde çözünmezler.Bir çok organik çözücüde örneğin CS2, CHCl3, C6H6, benzin, tetralin, CCl4’deçözünürler. Kaynama noktaları çok yüksek olduğundan dolayı yağlar yükseksıcaklıklarda bozunurlar[1].Elde ediliș kaynağına göre yağlar doğal yağlar ve sentetik yağlar olarak sı-nıflandırılır. Doğal yağlar ise; hayvansal (don yağı, domuz yağı, balina yağıvb.) ve bitkisel yağlar (hint yağı, zeytin yağı, pamuk yağı vb.) olarak ayrılır.Bulundukları fiziksel hale göre yağlar katı ve sıvı yağlar olarak ikiye ayrılır.Yağlar doymușluk derecesine göre ve buna paralel olarak da kuruma dere-cesine göre doymuș, monoolefinik ve poliolefinik yağlar olarak sınıflandırılır.Doymuș yağlar stearik (C17H35COOH), palmitik asit (C15H31COOH) gibi doy-muș yağ asitleri içeren kurumayan yağlardır ve iyot indisleri 90’nın altındadır.Monoolefinik yağlar asit grubunda oleik asitte (C17H33COOH) olduğu gibi birtek C=C çift bağı içeren yarı kuruyan yağlardır ve iyot indisleri 90-130 ara-sındadır. Poliolefinik yağlar asit grubunda linoleik (C17H31COOH) ve linolenik(C17H29COOH) asitlerde olduğu gibi birden fazla C=C çift bağı içeren kuru-yan yağlardır ve iyot indisleri 130 un üzerindedir. Havada yağların kurumaolayı oksijen köprülerinin olușması ile ve çift bağların açılarak moleküllerinbirbirine eklenmesi ile olur.Yağın içerisinde yabancı maddeler bulunursa; özellikle azotlu maddeler vefermentler bozunmayı kolaylaștırır. Bu bozunma tepkimeleri sonucunda yağyükseltgenir ve aldehitler, ketonlar olușur. Yağın içerinde kalan su da yağınserbest yağ asitleri ve gliserine dönüșmesine neden olur. Yağlar kuvvetli asit-lerle veya basınç altında su ile ısıtıldıkları zaman hidrolize uğrayarak gliserinve serbest yağ asitlerine ayrıșırlar. Yağlar ile kuvvetli bazik maddelerin tep-kimesi, gliserin ile yağ asitlerinin tuzları olan sabunları olușturur. Yağlarınbu șekilde bölünmesine sabunlașma denir.Hayvansal yağların eldesinde, yağ elde edilecek parçalar et kısmından ayrı-larak kan gibi maddelerden temizlenir, gereken büyüklükte bölünür ve kuruveya yaș eritme yapılır. Bitkisel yağların eldesinde, yağ elde edilecek ham-madde elekler, aspiratörler ve magnetik tutuculardan geçirilerek yabancı mad-delerden ayrılıp depolanır. Bu șekilde depolanan hammaddeye presleme veözütleme ișlemleri uygulanır.Yağlı maddelerden elde edilen yağlar esas trigliseritlerden bașka serbest yağasitlerini, fosfatitleri, reçineleri ve zamklı maddeleri içerirler. Yağları bunlar-dan temizlemek ve rengini iyileștirmek için yapılan ișleme rafinasyon denir.Rafinasyon adımları Șekil 7.3.1 de verilmiștir. Rafinasyon büyük kapasiteliAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 98

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Yağ Analizleridibi konik kazanlarda yapılır. Kazanın ısıtılması için sistem ya buhar ceketinealınır veya içine ısıtıcı serpantini yerleștirilir. Yağ kazana 25 ◦C’da gönderilirve üzerine % 3’lük NaOH çözeltisi devamlı karıștırılarak eklenir. Yağın cin-sine göre karıșım 15 dakika ile 1 saat arasında hızla karıștırılır. Karıștırmadansonra kazan içeriği 8-20 saat durulmaya bırakılır. Rafine olmuș yağ üstten,sabunlu su fazı alttan çekilir.Yağın içeriğinde kalan bazı pigmentler ağartma (renk giderme) ișlemi ile gide-rilir. Ağartma genellikle atmosfer basıncında konik tabanlı kazanlarda yağıntoz haldeki adsorplayıcı toprakla muamelesi ile yapılır. Bunun için genellikledoğal kil veya asitle aktive edilmiș balçık toprağı kullanılır. İșlem sonundaadsorplayıcının çökmesi için yeteri kadar beklenilir.

Șekil 7.3.1: Rafinasyon adımlarıHidrojenasyon Ni katalizörlüğünde aktif hidrojen ile yapılır. Gerekli hidro-jen suyun elektrolizinden elde edilir. Hidrojenasyon, hidrojen gazının yağıniçerisinden geçirilmesi (Normal sistem) yada yağın hidrojen atmosferi içeri-sine püskürtülmesi ile (Wilbuschewitsch yöntemi) yada hidrojenin yağa alttangönderilmesi (Normann yöntemi) ile gerçekleștirilir.Yağlarda hoșa gitmeyen kokuyu veren maddeler arasında aldehit, keton, hid-rokarbon ve terpenler bulunmaktadır. Koku giderilmesi vakum altında düșüksıcaklıklarda su buharı ile distilasyon ișlemi ile yapılır. Koku giderme ișlemibittikten sonra yağ kesinlikle kurutulmalıdır. Aksi takdirde yağ su ile reaksi-yona girer.Bu deneyde sabunlașma sayısı, iyot sayısı, serbest yağ asitleri sayısı ve pe-roksit sayısı belirlenecektir. Sabunlașma sayısı, 1 g yağın sabunlașması içingerekli olan potasyum hidroksitin mg olarak ağırlığıdır. Yani 1 gram yağdakihem serbest yağ asitleri hem de gliserid halinde bulunan yağ asitlerini nöt-ralleștirmek için gerekli KOH miktarıdır. Sabunlașma sayısı, yağın saflığınıve cinsini saptamak için belirlenir. İyot sayısı, yağların doymamıșlık ölçüsüolup uygulamada ağırlık olarak 100 kısım yağın bağladığı iyodun ağırlığı ola-rak belirtilir. Yağlarda bulunan serbest yağ asitleri toplamı, oleik asit yüzdesiolarak belirtildiği gibi 1 g yağın nötrleștirilmesi için gerekli olan potasyumAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 99

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Yağ Analizlerihidroksitin mg olarak kütlesi șeklinde tanımlanır. Peroksit sayısı, yağlardabulunan aktif oksijen miktarının ölçüsü olup 1 kg yağda bulunan peroksitoksijeninin milieșdeğer gram cinsinden miktarıdır.Amaçlar

• Sabunlașma, iyot, serbest yağ asitleri ve peroksit sayılarının belirlen-mesi• Belirlenen sayıların standartlarla karșılaștırılması ve yorumlanması

Materyal ve Metot

Deney sabunlașma sayısı, iyot sayısı, serbest yağ asitleri sayısı ve peroksitsayısı olmak üzere 4 alt deneyden olușmaktadır. Sabunlașma sayısı dene-yinde 2 g yağ örneği altı düz olan balonun içinde tartılır. Buna 25 ml 0.5 Netanollü KOH çözeltisi eklenir. Kaynama tașı atılarak geri soğutucu altında1-1.5 saat kaynatılır. Soğuyunca 1-2 damla % 1’lik alkollü fenolftalein çözel-tisi eklenip 0.5 N HCl çözeltisi ile titre edilir (V1). Aynı șartlar altında bir detanık deneme yapılır ve harcanan 0.5 N HCl miktarı belirlenir (V2) [2,3].Sabunlașma sayısı = 28.05 x V2 − V1

m mgKOH

Burada,V1 = Titrasyonda harcanan asit çözeltisinin miktarı, mlV2 = Tanık deneyde harcanan asit çözeltisi miktarı, mlm= Alınan yağın miktarı, gİyot sayısı deneyinde cam kapaklı șișe içine 0.25 - 0.3 g arasında yağ örneğitartılır. Üzerine 10 ml kloroform eklenerek örnek çözülür. Șișeye 25 ml Hanusçözeltisi eklenerek kapağı kapatılır ve 1 saat karanlıkta bekletilir. Sonra üze-rine 20 ml % 10’luk KI çözeltisi konularak çalkalanır ve çeperleri yıkanarak100 ml damıtık su eklenir. 1-2 ml nișasta çözeltisi eklenerek 0.1 N Na2S2O3çözeltisi ile renk sarı oluncaya kadar titre edilir (V1). Aynı șartlar altında birde tanık deneme yapılır (V2) [2,4].

İyot sayısı = 1.269 x V2 − V1mBurada,

V1 = Titrasyonda harcanan tiyosülfat çözeltisinin miktarı, mlV2 = Tanık deneyde harcanan tiyosülfat çözeltisinin miktarı, mlm= Alınan yağın miktarı, gAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 100

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Yağ AnalizleriSerbest yağ asitleri deneyinde 2-3 g yağ örneği 250 ml’lik erlene tartılır,20-30 ml 1/1 (hacim/hacim) oranındaki etanol-dietil eter karıșımı ile çözülür.Çalkalanarak fenolftalein 15 saniye kalıcı pembe renk verinceye kadar 0,1 Netanollü KOH çözeltisi ile titre edilir [2,5].Serbest yağ asitleri = 28 x Vm (yüzde oleik asit olarak)

Asit sayısı = 5.6 x Vm (1 g örnek için gerekli mg olarak KOH miktarı)

Burada,V= Harcanan 0.1 N etanollü KOH çözeltisi miktarı, mlm= Örneğin ağırlığı, gPeroksit sayısı deneyinde 1-1.5 g arasında yağ örneği erlenin içine tartılır.10 ml kloroform katıldıktan sonra erlen hızla çalkalanarak yağ çözülür ve sıraile 15 ml asetik asit ve 1 ml doygun potasyum iyodür çözeltisi katılır. Erlenhemen kapatılarak bir dakika çalkalanır ve 5 dakika karanlıkta tutulur. 75 mlsu katıldıktan sonra serbest hale geçen iyot, nișasta indikatörü eșliğinde 0.01N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir [2,6].Peroksit Sayısı= 10 x Vm (1 kg yağda milieșdeğer g peroksit oksijeni olarak)Burada,V= Titrasyonda harcanan 0.01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi miktarı, mlm= Örneğin ağırlığı, g

Kaynaklar

[1] “TS 342 Yemeklik zeytinyağı-muayene ve deney yöntemleri”, Türk Stan-dardı, Ankara,1-31, (2003)[2] “TS 4962 EN ISO 3657 Hayvansal ve bitkisel katı ve sıvı yağlar-Sabunlașmasayısının tayini”, Türk Standardı, Ankara, 1-11, (2005)[3] “TS 4961 ISO 3961 Hayvansal ve bitkisel yağlar - İyot sayısı tayini”, TürkStandardı, Ankara,1-13, (1997)[4] “TS EN ISO 660 Hayvansal ve bitkisel katı ve sıvı yağlar - Asit sayısı veasitlik tayini”, Türk Standardı, Ankara, 1-19, (2010)[5] “TS EN ISO 3960 Hayvansal ve bitkisel katı ve sıvı yağlar – Peroksit değeritayini-İdiyometrik (görsel) son nokta tayini”, Türk Standardı, Ankara,1-20,(2010)Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 101

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Yağ AnalizleriHazırlık Soruları

1. Yağ ve yağ asitleri nedir, kimyasal formülleri ile açıklayınız.2. Yağ standartları nelerdir? Hangi analizler ne amaçla yapılmaktadır.3. Yağ üretim kaynakları nelerdir?4. Yağ üretim yöntemleri nelerdir?5. Yağ bitkilerinden yağ üretimi için uygulanan hazırlık ișlemleri nelerdir?,6. Yağa uygulanan rafinasyon ișlemleri nelerdir? Her bir ișlemin amacınedir?7. Vinterizasyon nedir?8. Hidrojenasyon nedir? Hangi yöntemle yapılır?

Prof.Dr. Ali Y. BilgesüAraş.Gör.Dr. Aylin Geçer


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı Yakıtlar

7.4 SIVI YAKITLAR


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı YakıtlarGenel Bilgiler

Sıvı yakıtlar deneyi organik kimya, fizikokimya, akıșkanlar mekaniği, ayırmaișlemleri, kimyasal reaksiyon mühendisliği gibi birçok derste kuramsal ola-rak ele alınan birçok konunun uygulanmasını gösteren ve öğrencilerin bukonuları daha iyi kavramasına yardımcı olan bir deneydir. Deneyin ilk kısmıolan Engler damıtmasında bir hidrokarbon karıșımı olan sıvı yakıt damıtıl-makta, buhar sıcaklığına karșı distilat hacmi ölçülüp grafiğe geçirilmektedir.Deney koșullarındaki atmosferik basınç barometreden okunarak buhar sıcak-lıkları verilen eșitlikle düzeltildikten sonra 760 mmHg için yüzde buharlașmaeğrisi çizilmektedir. Deneyin ikinci kısmında Engler vizkositesi tayin edilmek-tedir. Sıvı yakıtın oda sıcaklığı ve yüksek bir sıcaklıktaki “Engler derecesi”olarak vizkositesi bulunabilmektedir. Deneyin üçüncü kısmında hidrometre-ler kullanılarak sıvı yakıtın özgül ağırlığı belirlenmektedir. Deneyin dördüncükısmında ise sıvı yakıtların yanıcılığının bir göstergesi olan ve depolamadadikkat edilmesi gereken önemli bir fiziksel özellik olan sıvı yakıt buharlarınınalevlenme noktası tayin edimektedir.Amaçlar

• Sıvı yakıtın fiziksel özellikleri belirlenir. Bu fiziksel özellikler,– Engler damıtmasında ölçülen verilerle çizilen sıvı yakıtın oda sı-caklığı ve 760 mmHg basınçtaki yüzde buharlașma eğrisi– Oda sıcaklığı ve yüksek sıcaklıktaki Engler vizkositesi– Özgül ağırlık– Alevlenme noktası

• Her bir fiziksel özelliğin standart özelliğinden % kaç farklı olduğu be-lirlenir.• Sıvı yakıtın fiziksel özellikleri standart değerler ile karșılaștırıldıktansonra sıvı yakıtın kullanıma uygun olup olmadığına karar verilir [1].

Materyal ve Metot

Deney setinde dört deney bulunmaktadır.1. Șekil 7.4.1 de yer alan Engler damıtma deney sistemi üç ana kısım-dan olușmaktadır: Damıtma balonu, soğutucu, ısıtıcı. Soğutma banyosusu ve buz parçalarıyla tamamen doldurulur. Distilatın toplanacağı si-lindirik ölçü kabı ile ölçülen 50 ml sıvı yakıt çıkıș borusu üstte olmaküzere eğikçe tutulan Engler balonu içine konur. Balonun tepesine bir


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı Yakıtlarmantara geçirilmiș sıcaklık ölçer ve çıkıș borusuna da soğutucu bo-ruya sıkıca uyacak bir mantar geçirilir. Sıcaklık ölçer çıkıș borusu ekyerinin alt hizası, cıva haznesinin üst hizasına gelecek șekilde yerleș-tirilir. Dolu olan balon, muhafaza içerisindeki amyant levha üzerindekideliğe oturtulurken, balonun çıkıș borusu içindeki mantar da soğutucuborunun içine sokulur ve ileri geri hareket ettirilerek balonun yerindedik durması sağlanır. Bu sırada balon yan borusunun soğutucu boruiçine 5.08 cm’den çok ve 2.54 cm’den az girmemesine dikkat edilmeli-dir. Örneğin ölçüldüğü ölçü silindiri hiç kurulanmadan distilatın aka-cağı yere yerleștirilir. Soğutma borusunun silindir içine 2.54 cm girmesigereklidir. Eğer oda sıcaklığı 12.8-18.3 ◦C arasında değilse, ölçü silin-diri șeffaf ve bu sıcaklıkta olan bir soğuk su kabına üst ișaret çizgi-sine kadar batırılmalıdır. Damıtma süresince silindirin ağzı, ortası delikbir süzgeç kağıdı ile kapalı tutulmalıdır. Düzenek bu șekilde hazırlan-dıktan sonra balon ilk distilat damlasının 5 dakikadan kısa ve 10 da-kikadan uzun olmayacak bir zaman içinde akacağı șekilde ısıtılmayabașlanır. Isıtılmaya bașladıktan iki dakika sonra sıcaklıkölçer okunarakkaydedilir. Bu düzeltme sıcaklığıdır. İlk distilat damlasının ölçü silin-dirine düștüğü sıcaklık kaynama bașlangıcı sıcaklığı olarak kaydedilir.Bundan sonra silindir, iç kenarı soğutma borusuna değinceye kadarhareket ettirilir. Böylece distilatın kenardan sızarak akması sağlanır.Sonra ısıtma o șekilde ayarlanır ki 5 dakikada 4-5 mL distilat toplan-sın. Her 5 ya da 10 ml distilat toplandığında sıcaklık kaydedilerek dis-tilasyon balonunda 5 mL bakiye kalıncaya kadar devam edilir. Eğer buson 5 mL kısmın distillenmesi, uygulanan ısıtma hızı ile 5 dakikadandaha uzun sürerse ișlem ısıtma hızını arttırarak yeniden yapılmalıdır.Damıtma sonunda balon içindeki sıcaklıkölçer bir en yüksek değeri al-dıktan sonra ısıtmaya devam edildiği halde yavaș yavaș düșmeye baș-lar. Okunan en yüksek sıcaklık son kaynama noktası olarak kaydedilir.Sıcaklık düșmeye bașladığı zaman çoğunlukla damıtma balonunun di-binde hiçbir șey kalmaz. Eğer bir artık varsa raporda belirtilmelidir.Toplam distilat hamcı “damıtma verimi”dir. Balon dibinde kalmıș olankısım ufak bir ölçü kabına boșaltılarak hacım okunur. Bu damıtma ba-kiyesidir. Damıtma verimi ve damıtma artığı toplam 50 ml’den çıkarıldı-ğında damıtma kaybı hesaplanır. Eğer damıtmanın yapıldığı anda havabasıncı 760 mmHg’dan farklı ise okunan tüm sıcaklıklara așağıda verilenSydney-Young eșitliği ile hesaplanan baskı düzeltme değeri eklenmeli-dir.C = 0.00012 (760− P) (273 + t)

Burada, P: deney anında damıtmanın yapıldığı yerdeki hava basıncı,mmHg t: deney anında okunan sıcaklık, ◦C2. Șekil 7.4.2 de yer alan Engler viskositesi tayin düzeneği sıvı yakıtın ek-leneceği metalik bir kap (Çizelge 1) ve toplama kabı olmak üzere iki par-çadan olușmaktadır. Metalik kabın etrafında bir su/yağ banyosu vardır.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 105

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı YakıtlarBanyo elektrikle ısıtılır. Metalik kabın tam merkesinde belli boyutlardabir delik vardır (D=2.9 mm, L=20 mm). Kap aynı malzemeden bir ka-pakla kapatılır. Bu kapağın tam ortasında ve ufak deliğe girmek üzerebir çubuk bulunur. Deneye bașlamadan önce düzenek sırasıyla alkolve eterle temizlenip kurutulmalıdır. Kaptaki delik çubukla kapatıldıktansonra sıvı yakıt bölgeye çentik hizasında eklenir. Kabın kapağı kapatıl-dıktan sonra kapaktaki deliğe termometre yerleștirilir. Delik altına özelEngler șișesi yerleștirilir. Vizkosite tayini yapılacak sıcaklığa kadar ör-neğin ısınması sağlanır. Daha sonra deliği kapatan çubuk kronomet-renin eș anlı çalıștırılmasıyla birlikte yukarı çekilerek alınır. Kaptakidelikten sıvı yakıtın akarak alttaki șișenin ișaret çizgisine kadar gel-diği süre kaydedilir. Aynı ișlem su için de tekrarlanır. Örnek için ölçülensüre su için ölçülen süreye bölünerek “Engler derecesi” olarak vizkositehesaplanır. Cekette bulunan yağa su sıçratılmaması gerekmektedir.

Șekil 7.4.1: Engler Damıtma DüzeneğiEngler viskozitesi deneyinde kullanılan metalik kabın boyutları Çizelge7.4.1 de verilmiștir.

Çizelge 7.4.1: Deney sistemine ait verilerÇap 160 mmDerinlik 62 mmHacim 240

3. Hidrometrelerle yoğunluk tayini gerçekleștirmek için uygun hacimli si-lindirik bir kab kullanmak yeterlidir. Bu kabın iç çabı hidrometre dıșçapından 25 mm büyük olmalı; yüksekliği ise daldırılmıș hidrometre-nin tabanından en az 25 mm yukarıda kalmasını sağlayacak kadar ol-malıdır. Deney sırasında örnek sıcaklığı ölçülmeli ve gerekirse sabitsıcaklık banyosu kullanılmalıdır. Yoğunluk tayininin yapıldığı sıcaklıkAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 106

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı Yakıtlarmutlaka saptanmalıdır. Genel olarak 15/20 ◦C’de çalıșılması uygundur.Hidrometre setiyle ya doğrudan yoğunluk ya da doğrudan özgül ağırlıkölçülebilmektedir.4. Șekil 7.4.3 te yer alan alevlenme noktası tayin düzeneği yakıt buharları-nın alevlenebileceği en düșük sıcaklığı saptamak için kullanılır. Düzenekpirinç veya benzeri metallerden yapılır. İç kenarında örnek seviyesinigösteren bir kab ile üzerine yerleștirilen kapak sisteminden olușur. Ka-pağın tam ortasındaki delikten geçip örneğin içine kadar uzanan, deviriayarlanabilen paslanmaz çelik bir karıștırıcı vardır. Kapak üzerinde sı-caklıkölçerin girebildiği bir delik ile alev düzeneği bulunur. Örnek kabı,sıcaklık denetimli ve hava üflenerek soğutulmaya uygun bir ısıtıcıylasarılmıștır. Deneye bașlamadan önce aygıtın tüm parçaları temizlenipkurutulmalıdır. Kab ișaret çizgisine kadar örnekle doldurulur. Kapakyerine konularak ısıtıcı içine yerleștirilir. Sıcaklıkölçerler takılır. Ufakalev yakılır ve boyu 3.97 mm olacak șekilde ayarlanır. Isıtmaya örneksıcaklığı dakikada 4.5-5.5 ◦C yükselecek kadar bir hızla bașlanır. Aynıanda karıștırıcıyla saniyede 1-2 devir yapılır. 108 ◦C’ye kadar sıcaklı-ğın her 1 ◦C yükselmesi sonunda ve 108 ◦C üzerinde her 2.5 ◦C yüksel-mesi sonunda ufak tutușturma alevi ile örneğin alevlenmesi denetlenir.Bu ișleme örnek alevlenme noktasının 15 ◦C yakınına kadar ısıtıldıktansonra bașlanır. Ufak alevin örneğe yaklaștırılıp uzaklaștırılması çok hızlıve 1 sn içinde yapılmalıdır. Bu ișlem sırasında karıștırma geçici olarakdurdurulur. Örneğin ilk alevle yandığı sıcaklık ALEVLENME NOKTASIolarak kaydedilir. Aynı anda hava basıncı okunur. 760 mmHg’nin her 25birim așağısı için bulunan alevlenme noktası sıcaklığına 0.8 ◦C eklenir.Her 25 birim üst için 0.8 ◦C çıkarılır.

Șekil 7.4.2: Engler viskozitesi tayin düzeneğiAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 107

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı Yakıtlar

Șekil 7.4.3: Alevlenme noktası tayin düzeneğiKaynaklar

[1] M. Erol, Petrol teknolojisi, ders notları.Hazırlık Soruları

1. Sıvı yakıtlar denilince hangi tür yakıtlar akla gelmektedir. Nasıl eldeedilmektedirler.2. Neden sıvı yakıt analizlerinde “kimyasal özelliklerine” göre incelenmeyapılamamaktadır. Açıklayınız.3. Rafinasyonda uygulanan temel ișlemlerde neden ayırma ișlemleri son-rasında en az bir dönüșüm ișlemi uygulanmaktadır. Üç önemli yöntemitanımlayınız. Açıklayınız.4. Laboratuvarda yapılan engler ya da saybolt viskozitesi deneylerindeelde edilen sonuçlar ne tür viskoziteyi tanımlamaktadır. Mutlak visko-zite nedir. Açıklayın.5. Sp.gr., API◦, yoğunluk tanımlarını yaparak aralarındaki ilișkiyi belirtiniz.6. Damıtma deneyi sonrası çizilen grafiğin anlamını açıklayın. Nasıl olma-lıdır.7. Sıvı yakıtlarda bulunan en yaygın bulunan hidrokarbon türleri hangi-leridir. Özellikleri neledir.8. Dizel yakıtı ile benzin arasındaki yapısal ve teknik farklılıklar nelerdir.9. Neden petrol nakledilmesi “petrol ürünü” nakliyesine göre daha uygun-dur. Petrol ürünleri nakliyesi ne durumda ekonomiktir.10. Analitik olarak ham petrol nasıl sınıflandırılmaktadır. Kısaca açıklayınız.11. Ham petrol nasıl olușmaktadır. Kısaca açıklayınız.12. Ham petrol ve ürünlerine üç tür hidrokarbon grubu yaygındır. İsimleriniyazınız.13. Sıvı yakıt deneylerinde neden “dinamik (kinematik) viskozite” saptan-maktadır.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 108

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı Yakıtlar14. API◦ ne amaçla kullanılmaktadır.15. Tek deney yapmanız istense hangisini seçersiniz. Neden.16. Engler damıtması deneyinde belli bir süre sonra sıcaklık düșer. Neden.17. Alevlenme noktası deneyinde neden yakıt belli bir sıcaklıkta yanar.18. Petrol rafinasyonunda “dönüșüm ișlemleri” nelerdir. Ne amaçla yapılır-lar.19. Ham petrolün damıtılmasının nedeni nedir.20. Kurșunsuz benzin üretilmesinin nedeni nedir.21. Sıvı yakıtların viskozitesinin saptanmasının nedeni nedir.22. Rafineri gazlarının yakılarak yok edilmesinin nedeni nedir.23. Sadece yoğunluk tayini ile karar verilmesinin yanlıș olmasının nedeninedir.24. Bir zorunluluk durumunda hangi tek deney yapılarak sıvı yakıtlar hak-kında doğru karar verilebilmesinin nedeni nedir.25. Petrol ve ürünleri neden bir bileșik olarak kabul edilmemektedir.26. Hangi hidrokarbon grupları petrolün yapısına hakimdir.27. Depolanan bir sıvı yakıt hangi önlemler alınmazsa patlar. Neden.28. Ham petrol ne demektir. Tanımlayınız.29. Sıvı yakıt deneylerini yapmanızın nedeni nedir.30. Ham petrol neden çıkarıldığı yerde ișlenmemektedir. Açıklayınız.31. Ham petrolde olefinik ve asetilenik hidrokarbonlar nadir bulunur. Ne-den.32. Vakum damıtma ürünleri nelerdir ve önemleri nedir.33. Neden petrol yangınları, yakıt yangınları su ile söndürülemez. Yangınemniyetinin üç önemli unsuru nedir.34. Ham petrol neden nakledildikten sonra ișlenmektedir. Ham Petrol nasılve hangi yollarla nakledilmelidir. En ekonomik olarak nasıl nakledilir.Açıklayınız.35. Laboratuvarda(sizin KYM 453 de yapacağınız) yapılacak sıvı yakıt de-neyleri nelerdir. Bu deneyler hangi fiziksel özellikleri temel almaktadır.Neden sıvı yakıtlar “fiziksel özelliklerine” göre incelenmektedir.36. Gazyağı neden ısınma amaçlı kullanım değerini/önemini kaybetmiștir.37. Kalorifer yakıtı ile fuel oil arasındaki fark/farklar nelerdir. Nasıl eldeedilmektedirler.38. Sıvı yakıt deneylerini yaptıktan sonra elde edeceğiniz sonuçları nasıldeğerlendirmeniz gerekmektedir. Neden.39. Dönüșüm ișlemlerini ismen yazarak, bir tepkime yazarak tanımlayınız.

Prof.Dr. Murat ErolAraş.Gör. Pınar Kocabaş


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi

7.5 ORSAT YÖNTEMİ İLEGAZ ANALİZİ


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz AnaliziGenel Bilgiler

Gaz karıșımlarının kantitatif analizleri, bileșenlerinin fiziksel ve kimyasal özel-liklerine bağlı olarak çok sayıda yöntem ya da cihaz ile gerçekleștirilebilir.Enstrümental yöntemler eski yöntemlerin yerini hemen hemen tamamen almıșolmasına rağmen, az sayıda analizin yapıldığı laboratuvarlarda, enstrümen-tasyonun ekonomik olmadığı durumlarda, eski yöntemler halen kullanılmak-tadır. Absorpsiyon esasına dayanan bu yöntem, analiz sonuçlarının kontroledilmesi amacıyla da uygulanabilmektedir.Orsat yöntemi gaz analizi için kullanılan en eski yöntemlerden biridir. Yön-temin esası atmosfer basıncında bileșimi bulunacak belirli hacim gazın, herbir bileșenini ayrı ayrı absorplayan reaktiflerden belirli bir sıraya göre ge-çirilmesi ile hacim azalması ölçümüne dayanır. Yöntem; fırınların, kazanların,ısıtıcıların veya organik maddenin hava ile yakıldığı herhangi bir sisteminverimini kontrol etmekte yıllarca kullanılmıștır. Yanma veriminin bulunmasıamacıyla baca gazındaki CO2, CO ve fazla O2 belirlenebilir. Doğru miktardahavanın beslenebilmesi için birçok fırın ya da kazan çıkıșında CO2 ve O2 deri-șimlerini sürekli olarak analizleyen cihazlar olmasına rağmen, Orsat yöntemibu cihazların kontrol edilmesi amacıyla yine de uygulanmaktadır.Orsat analizi yapılabilecek gaz bileșenleri bir sıvı içinde tepkime vererekya da fiziksel olarak absorplanabilmeli; absorpsiyon sonucu gaz çıkıșı ol-mamalıdır. Orsat ile analizlenebilecek gazlar ve ilgili reaktif/çözücüleri kay-naklardan bulunabilir [1-5]. Yöntemin uygulanması sırasında dikkat edilmesigereken önemli hususlar vardır [1-4]. Bunlardan biri gazların absorplanmasırasıdır. Genel olarak bu sıra: karbondioksit ve asidik gazlar, asetilenik bile-șikler, propilen ve diğer doymamıș bileșikler, etilen, oksijen, karbonmonoksit,hidrojen ve parafinik hidrokarbonlar șeklindedir [2]. Orsat yöntemiyle doğalgaz analizine ilișkin bir Türk Standardı bulunmaktadır (TS 2389).Doymuș hidrokarbonlar gibi yanabilen gazlar Orsat sisteminde yakılarakanalizlenirler. Bu amaçla patlama, yavaș yanma, katalitik yanma gibi yön-temler kullanılabilir. İșlemin detayları bu amaçla kullanılacak sisteme ve ga-zın bileșenlerine bağlıdır. Örneğin yakma ișlemi bir veya iki așamalı olarakuygulanabilir. Yakma ișlemi ve ilgili hesapları așağıda özetlenmiștir:Gerekli hususlara dikkat edilerek büret kapasitesine göre belli hacim (100 mLolabilir) alınan gaz karıșımı uygun sıra ile ilgili reaktif/çözücülerden geçirile-rek geride inert gaz ile yakılarak analizlenecek bileșen(ler)in kalması sağlanır(ilk absorpsiyon ișlemi). Bu gaz gerekiyorsa bir kısmı atılarak, tam yanmayısağlayacak uygun miktarda hava ya da oksijen ile Orsat büretinde karıștırılır.Bu ișlem karıșımın toplam hacmin büret hacmine eșit olacak șekilde yapıla-bilir. Hazırlanan karıșım yakma pipetinden geçirilir ve bürete geri alınarakAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 111

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz Analiziyanma sonucu hacim değișimi belirlenir (V1). Büretteki gaz karıșımı bu kezolușan karbondioksit hacmini belirlemek üzere ilgili reaktif pipetinden geçiri-lir; hacim değișimi, olușan CO2 hacmini verir (V2). Kalan gaz karıșımı oksijenabsorplayan reaktiften geçirilerek fazla oksijen hacmi bulunur (V3). Yakılanbileșikler için yanma tepkimeleri yazılıp bilinmeyen maksimum üç bileșeninhacmi, hacim azalması, karbondioksit ve oksijen dengeleri ile belirlenebilir.Örneğin gaz karıșımında metan ve etan varsa:

CH4 + 2O2 → CO2 + 2H2OC2H6 + 72O2 → 2CO2 + 3H2O

Yakılan gazda bilinmeyen metan ve etan hacimleri sırasıyla x ve y ml olsun.Buna göre olușan su yoğunlașıp hacmi çok küçüleceğinden ihmal edilerekyazılan hacim azalması denklemi:2x + 2.5y = V1

Karbondioksit denklemi:x + 2y = V2

Oksijen denklemi:2x + 72y = (yakma amacıyla bürete alınan oksijen hacmi)− V3

İki bilinmeyenli üç denklem içeren “așırı” tanımlanmıș denklem sisteminde ikidenklem yardımıyla bilinmeyenler bulunur; üçüncü denklem kontrol amaçlıkullanılabilir. Bulunan x ve y yakılan gaz içindeki metan ve etan hacimleriolduğundan ilk absorpsiyon ișleminden sonra gazın tamamı yakılmadı isegerekli düzeltme yapılır.Amaçlar

• Sistemin çalıșma prensiplerinin öğrenilmesi• Yakma gerektirmeyen bir gaz karıșımının Orsat ile bileșiminin bulun-ması.• Yakılarak analizlenmesi gereken ikinci bir gaz karıșımının Orsat analiziverilerinden gazın bileșiminin bulunması


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz AnaliziMateryal ve Metot

Reaktifler absorpsiyon pipetlerine yarı seviyelerine kadar doldurulur. Sis-teme yerleștirilip seviye șișesi yardımıyla basınç/vakum uygulayarak pipetüst seviyesine kadar reaktiflerin çıkması sağlanır. Sisteme basınç/vakum testiyapılarak kaçak olup olmadığı kontrol edilir.Üç yollu musluk kanalı ile bürette bulunan hava, seviye șișesi yardımıyladıșarı atılır ve bürete, büret kapasitesi kadar (100 mL) atmosfer basıncındagaz alınır. Bu durumda büretten okunan değer 0.0 mL olmalıdır.Büretteki gaz karıșımı, seviye șișesi yukarı kaldırılarak, absorpsiyon pipetimusluğunun açılması suretiyle ilk absorplanması gereken gaz bileșen, o bi-leșene özel reaktiften geçirilir. Șișe daha sonra așağı indirilerek gaz büretegeri alınır. Bu ișlem birkaç kez tekrarlanır ve bürette okunan gaz hacmi de-ğișinceye kadar devam edilir. Bu değer absorplanan gazın hacmini verir.İkinci sırada absorplanacak gaz için aynı ișlemler yapılır. Bürette sabitlenenokuma ile bir önceki sabitlenen okuma arasındaki fark ikinci gazın hacminiverir. İșlemler üçüncü gaz bileșeni için de tekrarlanır. İnert bileșen hacmi isediğer gazların toplam hacmi, bürete ilk bașta alınan gaz hacminden çıkartı-larak belirlenir ve gazın bileșimi çizelge halinde olușturulur.Gazda yakılarak analizlenecek bileșenler varsa kalan gaz ya da bir kısmıuygun miktarda hava ya da oksijen ile karıștırılır. Toplam hacim belirlenir.Gaz yakma pipetinden geçirilerek bürete alınır ve yanmadan sonraki hacimbelirlenir. İki ölçüm arasındaki fark yanmadaki hacim azalmasını verir. Gazkarıșımı KOH çözeltisinden geçirilerek yanmada olușan karbondioksit hacmi,pirogallol çözeltisinden geçirilerek yanmada kullanılmayan oksijen hacmi be-lirlenir. Yanma stokiyometrik denklemi, hacim azalması, karbondioksit ve ok-sijen denklemleri yardımıyla yakılan gaz içindeki yanan bileșen miktarlarıbulunur.


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi

Șekil 7.5.1: Orsat Deney SistemiKaynaklar

[1] S. R. Alpar, M. İ. Hakdiyen, T. Bigat, Sınai Kimya Analiz Metotları, İstan-bul Üniversitesi Döner Sermaye Basımevi, İstanbul (1976), p.185-p.206.[2] F. D. Snell, C. L. Hilton, Encyclopedia of Industrial Chemical Analysis,

General Techniques, V:2, Interscience Publishers, New York (1966), p.139-p.156.[3] W. W. Scott, Standard Methods of Chemical Analyses, V:2, D.von Nost-rand Company Inc., New York (1955), p.2349-p.2359.[4] R. E. Kirk, D. F. Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, V:7, TheInterscience Encyclopedia Inc., New York (1951), p.73-p.83.[5] M. P. Matuszak, Fisher Gas Analysis Manual for Use with Apparatus of

the Orsat Type, Fisher Scientific Co., New York (1940).Hazırlık Soruları

1. Fiziksel ve kimyasal absorpsiyona örnek veriniz.2. Kütle aktarımı nedir? Kütle aktarım akısını yazınız. Kütle aktarımınıetkileyen parametreler nelerdir?Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 114

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi3. Orsat analizinde absorpsiyon hızını artırmak için neler yapılabilir?4. Gazın absorpsiyon pipetlerinden geçiș sırası önemli midir? Neden?5. Orsat ile hangi özelliklere sahip gaz bileșenlerinin analizi yapılabilir?6. Orsat cihazı ile su buharı tayin edilebilir mi?7. Orsat cihazı ile analizlenecek olan gaz kuru mu yoksa su buharı iledoygun mu olmalıdır neden?8. Orsat sistemini olușturan birimleri fonksiyonları ile birlikte yazınız.9. Orsat sistemindeki pipet iç dizaynı önemli midir? Neden?10. Analizde kullanılan cıva ya da asitlendirilmiș tuzlu suyun ișlevi nedir?11. Orsat yöntemiyle gaz analizinde nelere dikkat edilmelidir? Nedenleriile birlikte maddeler halinde yazınız.12. Endüstriyel kaynaklı baca gazı emisyonları için alınacak tedbirler nelerolabilir?Daney Tasarım Soruları

İlgili öğretim üye/yardımcısından alınacaktır.

Prof.Dr. Nuray YıldızAraş.Gör. Furkan Soysal


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Katı Yakıtlar

7.6 KATI YAKITLAR


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Katı YakıtlarGenel Bilgiler

Katı yakıtlar, doğal ve sentetik katı yakıtlar olmak üzere iki grupta incele-nirler.1. Doğal Katı Yakıtlar(a) Odun(b) Kömür ( Turba, Linyit, Taș Kömürü, Antrasit)2. Sentetik Katı Yakıtlar(a) Kok(b) Odun Kömürü(c) Petrol Koku(d) Briket(e) Kolloidal Yakıt ve Pulvarize Kömür

Bu yakıtlar enerji ihtiyacımızın karșılanmasında önemli bir paya sahiptir. Budeney kapsamında üzerinde durulacak olan kömür, genel olarak iki amaç içinkullanılır.1. Enerji üretimi2. Kimya endüstrisinde ana girdi olarak

Kullanım yerlerinin belirlenmesi için kömürlerin bazı özelliklerin bilinmesigerekir.Bu özellikler:

1. Nem, kül, koklașma değeri, uçucu madde içeriği2. Elementel bileșim ( C, H, N, O, S)3. Isı DeğeriKömürlerin içerdikleri nem, kaba nem ve bünye nemi olarak iki türlüdür. Ancaklinyitler, taș kömürü gibi etüvde kurutulmazlar. Çünkü linyitler, taș kömürünenazaran daha çok uçucu madde içeriğine sahip olduklarından daha az karar-lıdırlar. Kömürün içerdiği uçucu maddeler, yanma sırasında alevin durumunuetkilerler (uzun ve kısa alev). Alevin bu durumu ise ocaklarda, fırınlarda, ka-zan sistemlerinde oldukça önemlidir. Uçucu maddesi yüksek olan kömürleruzun alevde yanarlar. Kül miktarı, külün kalitesi kömürün kullanıldığı yerleredoğrudan etki etmesinden dolayı kömürlerde kül tayini son derece önemlidir.Küller;Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 117

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Katı Yakıtlar1. Kolay eriyen, 1200 ◦C2. Orta eriyen, 1200-1400 ◦C3. Zor eriyen, 1400-1700 ◦C4. Erimeyen, > 1700 ◦Colmak üzere dört türlüdür. Koklașma ișlemi, koklașma derecesinin tayini, du-mansız katı yakıt elde edilmesi ve uçucu maddelerden ayrıca faydalanılmasıaçısından önemlidir.Kömürlerin bileșimlerinin bulunması için yapılan analizler;

1. Elementel (ultimate) analiz (C, H, O, N, S)2. Kısa (proximate) analiz (nem, uçucu madde, kül, koklașma değeri ve ısıdeğeri)olarak sınıflanır.Amaçlar

Bu deneyde kullanılan katı yakıtın kısa analizleri gerçekleștirilir.Materyal ve Metot

Kömürlere uygulanan analizler, elde edilen sonuçların dünyanın her yerindekıyaslanabilir olması açısından standartlara göre yapılmalıdır. Bu standart-larda, linyitlere (sırsız kroze çizildiğinde kahverengi iz bırakır) uygulanananalizler ile taș kömürüne (sırsız kroze çizildiğinde siyah iz bırakır) uygula-nan analizler farklılık gösterir.A. Nem Tayini: İki yöntemle tayin edilir. Etüvde kurutma metodu [3] ve Ksilol(Volumetrik) metodu [4]

1. Etüvde kurutma metodu: Havada kurutulmuș (kaba nemi giderilmiș)0.01 hassasiyetle tartılmıș 25 g toz numune bir petri kabına alınır. Petrikabının üzeri bir saat camı ile kapatılarak tekrar tartılır. Petri kabı,etüve açık olarak (saat camı yanında) konur. 106 ± 2 ◦C da sabit tartımakadar kurutulur. Desikatöre alınmadan önce petri kabı saat camı ileAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 118

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Katı Yakıtlarörtülür ve desikatörde soğutulur. Bu metodun linyitlere uygulanmasıhatalı sonuçlar verebilir. Neden?% Nem = a− b

a x100a: Havada kurutulmuș kömür tartımı, b: Etüvde kurutulmuș kömür tartımı2. Ksilol metodu: Numuneden 3-6 ml su vermeye yetecek kadar bir (nemiçok olan numunelerden 30 g, az olanlardan 50 g) toz kömür tartılır,șekilde gösterilen cihazın 500 ml hacmındaki balonunun içine konur.Bunun üzerine daha önce su ile doyurulmuș 100 ml ksilol ilave edilir.Balona 0.01 ml hassasiyetteki ölçü kabı takılır ve geri soğutucu altındaısıtılır. Isıtma önce yavaș daha sonra nemin bir kısmı geçtikten sonra,daha hızlı olarak ayarlanır. Çok süratli ısıtmalarda destilat bulanık olur(neden ?). Destilasyon ișlemine, su tutucudaki su seviyesi sabit olanakadar devam edilir. İșlem sonunda ölçü kabında toplanmıș olan distilatoda sıcaklığına (ksilol’ün suyla doyurulduğu sıcaklık) soğuması beklenirve daha sonra su seviyesi hacim olarak okunur. Su ksilol fazının baskısıaltında olduğundan okunan hacım,gerçek hacımdan farklıdır. Bunun içinbir düzeltme grafiği hazırlanmalıdır. Ölçü kabı okunan ișaretten birazeksik olacak șekilde ksilol ile doldurulur ve buna sıra ile 1, 2, 3,... n mlsu ilave edilir. Her ilaveden sonra okunan su seviyesi kaydedilir. İlaveedilen su miktarına karșı okunan hacım grafiğe geçirlir ve düzeltmegrafiği olarak kabul edilir.

% Nem = abx100

a: Su miktarı, ml , b: Balona konulmuș kömür tartımı, gB. Kül Tayini [5]Havada kurutulmuș ve toz haline getirilmiș kömürden 2-3 g alınarak krozedetartılır. Önce hafif bek alevinde kroze meyilli olarak kızdırlır. Arada sırada Pttel ile karıștırılır. Yanma bittikten sonra 750-800 ◦C da kızdırılır ve soğutularaktartılıp kül mikarı bulunur.

% Kül = kül, gkömür, gx100

C. Kok Tayini

1. Taș Kömüründe Kok Tayini [6]: Havada kurutulmuș toz halinde 1 gkömür numunesi standart platin krozeye konulur ve ağzı kapatılır. Krozebir üçgen üzerine oturtulur. Bek, alev uzunluğu 20 cm olacak șekildeAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 119

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Katı Yakıtlarayarlanır. Mavi alev ile kroze arasında 1 cm mesafe olmalıdır. Kroze bușekilde 7 dakika ısıtılır. Kalıntı koktur.% Kok = a

bx100a: Kalıntı, g, b: Kömür tartımı2. Linyitte Kok (çar) Tayini [6]: Havada kurutulmuș toz halindeki kömür-den 1 g numune standart sırsız krozede tartılır. Kroze kapatılır ve ortam-daki havayı uzaklaștırmak için H2SO4’ten geçirilmiș hava gazı (doğalgaz ya da H2 de olabilir) krozeden geçirilir. Hava gazının hızı numuneyitoz halinde sürüklemeyecek șekilde olmalıdır. Sonra 2 dakika süreyledüșük bek alevinde ısıtılır. Alev zamanla büyütülerek krozeyi sarmasısağlanır. Gazlașan maddelerin sarı alevi kaybolunca kroze her iki ta-rafından ve altından kuvvetle kızdırılır. Böylece koklaștırma ișlemi 10dakika içinde tamamlanmıș olur. Katı kalıntı koktur.

% Kok = abx100

a: Kalıntı, g, b: Kömür tartımıD. Kısa Analiz Sonuçları

Kısa analiz sonuçları % Nem, % Kül, % Uçucu Madde ve % Sabit Karbon olarakverilir. Sabit karbon ve uçucu madde miktarları așağıdaki gibi hesaplanır.% Sabit Karbon= % Kok - % Kül% Uçucu Madde= 100 – (% Sabit Karbon + % Nem + % Kül)Kaynaklar

[1] N. Berkowitz, An Introduction to Coal Technology, Academic Press, Lon-don, (1979).[2] O. Kural, Kömür, Kurtiș Matbaası, İstanbul, (1991).[3] “TS 690 ISO 589 Tașkömürü - Toplam Rutubet Tayini”, Türk Standardı,Ankara, 1-9, (2002).[4] “TS 1051 ISO 1015 Kahverengi Kömürler ve Linyitler- Rutubet MuhtevasıTayini- Doğrudan Volumetrik Metot”, Türk Standardı, Ankara, 1-6, (2001).[5] “TS ISO 1171+Tech Cor 1 Katı Mineral Yakıtlar-Kül Miktarı Tayini”, TürkStandardı, Ankara, 1-12, (2006).[6] “TS 711 ISO 562 Taș Kömürü ve Kok - Uçucu Madde Tayini”, Türk Stan-dardı, Ankara, 1-10, (2002).Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 120

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Katı YakıtlarHazırlık Soruları

1. Kömüre uygulanan analizleri ve bu analizlerde nelerin belirlendiğiniaçıklayınız.2. Kok ve çar ne demektir? Açıklayınız.3. Kül ve mineral madde miktarı aynı mıdır? Açıklayınız.4. Linyitlerde kurutma metodu ile nem tayini yapılıp yapılamayacağınıgerekçeleriyle açıklayınız.5. Karbon içeriğine gore kömürleri sınıflandırınız.6. Havada kurutulmuș temel üzerinden kısa analizi % 10 kül, % 10 nem,% 40 sabit karbon ve % 40 uçucu madde olan kömürün kısa analizinikuru-külsüz temel üzerinden hesaplayınız.

Y.Doç.Dr. Emir Hüseyin Şimşek


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kalorimetre

7.7 KALORİMETRE


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II KalorimetreGenel Bilgiler

Gerek enerji, gerekse hammadde kaynağı olarak kullanılan katı, sıvı ve gazhidrokarbonlar doğada yaygın olarak bulunmaktadır. Enerji üretmede yakıtolarak kullanılan hidrokarbonların ısı değerlerinin belirlenmesi, prosesin ta-sarımı ve verimi gerekir. Yakıtın ısı değeri, birim yakıtın belirli koșullarda tamolarak yanması sonucunda olușan ısı değeridir. Katı ya da sıvı yakıtların ısıdeğerlerinin belirlenmesinde kullanılan en önemli metod “Kalorimetre” yön-temidir. Bu amaca yönelik olarak geliștirilmiș olan standartlar [1,2] yaygınolarak uygulanmaktadır. Kalorimetre yönteminde [3], analizi yapılacak olanyakıt örneği önceden hazırlanarak kapalı bir ortam olan kalorimetre bomba-sına konur ve saf O2 ile yakılarak açığa çıkan ısı nedeniyle yükselen sıcaklıkartıșları tespit edilir. Deneysel olarak belirlenen ısıl değerlerin yanısıra, ku-ramsal olarak da belirleme olanağı vardır. Bu amaçla ya amprik eșitliklerdenyararlanılır ya da yakıtın elmentel bileșiminden çıkılarak oksidasyonu so-nucu açığa çıkan enerjilerinden hesaplanır [4-6]. Böylece hem kuramsal hemde deneysel sonuçların karșılaștırılması yapılabilir.Bir yakıtın yanması sırasında olușan su, buhar haline geçmiș ise verdiği ısıyaalt ısı, olușan su sıvı halde kalmıș ise verdiği ısıya üst ısı değeri denir. Bu ikideğer arsında yoğunlașma entalpisi kadar fark vardır. Kalorimetrede yakmaișleminin oda sıcaklığında yapılması nedeniyle olușan su yoğunlașır. Bu du-rumda kalorimetrede hesaplanan ısı değeri suyun yoğunlașma ısısını da içer-diği için belirlenen ısı değeri yakıtın üst ısı değeridir.Kalorimetrede yanma sonucu açığa çıkan ısı nedeniyle, ani sıcaklık yüksel-mesi gözlenir. Bu sıcaklık değișiminin tamamı yakıtın yanması sonucu açığaçıkan ısının tamamına ait değildir. Çünkü bu ısının bir kısmı da sistem ta-rafından tutulur. Örnekte azot ya da kükürt bulunması durumunda, bunlarınHNO3 ve H2SO4’e dönüșmeleri nedeniyle belirlenen ısı değeri bundan etki-lenir. Bunun için üst ısı değeri kesin olarak belli olan (örneğin benzoik asit)bir madde kullanılarak kalorimetrenin su değeri belirlenir.Amaçlar

KYM 453 Kimya Mühendisliği Laboratuvarı II kapsamında yapılan bu dene-yin amacı Șekil 7.7.1 ve 7.7.2 de görülen Kalorimetre Sisteminde KalorimetreBombası yardımıyla katı ve sıvı yakıtların üst ve alt ısı değerlerinin belirlen-mesidir.


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II KalorimetreMateryal ve Metot

Basınçlı O2 atmosferi altında yakma ișlemi, özel olarak tasarımlanmıș paslan-maz çelikten üretilmiș bombada gerçekleștirilir. Kalorimetre bombası kendi-sini olușturan birimlerle birlikte șematik olarak Șekil 7.7.1 de görülmektedir.

Șekil 7.7.1: Kalorimetre bombasıA : Paslanmaz V2A çeliğinden veya fonttan yapılmıș gövdea : Paslanmaz V2A çeliğinden veya fonttan yapılmıș kapakb’ : O2 gazının girdiği yolu açıp kapayan sübapb : Yanma gazlarının çıktığı yolu açıp-kapayan sübapc ve c’ : Kutuplar (c’ den örneğin yakılmasını sağlayan elektrik akımı geçer)f : Metal krozeG : Gövde ve kapağı, gazların kaçmasına engel olacak șekildesıkıca kavrayıp kapamaya yarayan sık ve ince dișli bilezikF : Bombayı tutan ayak

Șekil 7.7.2 de kalorimetre sistemi gösterilmiștir. Sistem kalorimetre bombası,kalorimetre kabı, ısıl iletkenliği düșük olan ayaklar üzerine oturtulmuș nike-lajlı kap, motor, karıștırıcı, Beckmann termometresi (7-8 ◦C lık sıcaklık aralı-ğındaki değișimleri çok büyük bir duyarlıkla gösterir) ve kalorimetre kabınınAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 124

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kalorimetresıcaklığını ölçmede kullanılan termometreden (0,1 ◦C’ı gösterecek duyarlıktaolması yeterlidir) ibarettir.

Șekil 7.7.2: Kalorimetre sistemiTayin için hazırlanan örnek yüksek basınçlı saf O2 ile kapalı bir ortamda(kalorimetre bombasında) yakılır. Yakma sonucu açığa çıkan ısı nedeniyleani bir sıcaklık artıșı gözlenir. Yanma tamamlandığında sıcaklık sabit kalır.Deneyde saptanan sıcaklık ölçümü ve tartım verileriyle, yakıtın üst ve alt ısıdeğerleri hesaplanır.A. Örneğin hazırlanması

• Örnek katı ise, iyice toz haline getirilir.• 0,1 mm incelikteki yakma telinden uygun uzunlukta bir parça kesilir vehassas olarak tartılır.• Tel sıkıștırma (tablet) makinesindeki yerine yerleștirilir. Üzerine toz ha-lindeki örnekten bir miktar konur, teli koparmadan sıkıștırılarak tablethaline getirilir.• Eğer örnek sıvı halinde ise, tartım doğrudan metal kroze içinde gerçek-leștirilir. Tel, kroze içindeki sıvıya daldırılır.

B. Kalorimetre Bombası ve Kabının Hazırlanması

• Hazırlanmıș olan örnek bombanın kapağında bulunan iki kutup arasınadirenç telinin iki ucundan bağlanır.• Kapak gövdeye takılır ve sıkıștırılır.


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kalorimetre• (b) ve (b’) sübapları sonuna kadar açılır.• (b’) sübabına oksijen tüpünden gelen borunun rekoru bağlanır ve bom-badaki hava tamamen boșalıncaya kadar oksijen geçirilir ve daha sonra(b) sübabı kapatılır.• Oksijen tüpünden gelen boru sökülerek kalorimetre bombasından ayrı-lır. Dikkatle hiç sarsmadan Șekil 7.7.2 deki (k) kabı içine yerleștirilir.• (k) kabına bombayı tamamen örtecek fakat kutupları ıslatmayacak mik-tarda damıtık su konur.• Kapağın ve sübapların etrafından herhangi bir gaz kaçağı olup olma-dığı kontrol edilir. Eğer yoksa (k) kabı, (C) kalorimetre kabının içineyerleștirilir.• Elektrik bağlantıları yapılır.• Ayarlanmıș Beckmann termometresi ve karıștırıcı yerine takılır.• Kapak kapatılır.

C. Yakmanın Yapılması ve Sıcaklık Okunması

Bu ișlem üç așamada gerçekleștirilir.a. Birinci Așama

• Motor çalıștırılır ve karıștırıcı harekete geçirilir.• Beckmann termometresindeki sıcaklık düșüșü dikkatle izlenerek daki-kada bir kaydedilir.• İșleme, sıcaklık sabit kalana ya da değișme çok az olana kadar devamedilir. Bu ișlem için genellikle 6-8 dakika yeterlidir.

b. Yakma Așaması

• Sıcaklığın sabit kaldığı andan bir dakika sonra yakma devresinin șalterikapatılarak örnek yakılır. Bu anda ișaret lambası da yanıp sönmelidir.Aksi halde yanma olmamıștır ve kalorimetre bombasının boșaltılıp ye-niden hazırlanması gerekir.• Örneğin yakılması ile Beckmann termometresinde ani bir yükselme gö-rülecektir. Sıcaklık sabit kalana kadar her dakika kaydedilir. Yaklașık üç(3) dakika içinde sıcaklık maksimuma ulașır ve tekrar düșmeye bașlar.

c. Son Așama

• Beckman termometresindeki sıcaklık düșüșü her dakika kaydedilir.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 126

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kalorimetre• İșleme sıcaklık sabit kalana ya da değișme çok az olana kadar devamedilir; 6-8 dakika yeterli olacaktır.

D. Kalorimetrenin Su Değerinin Belirlenmesi

Gerekçe: Örneğin yukarıda anlatılan șekilde yakılması ile açığa çıkan ısınınancak bir kısmı (k) kabı içindeki su tarafından absorplanır. Diğer kısmı ise,kalorimetre bombası, (k) kabı, karıștırıcı ve termometre gibi aletin parçalarıtarafından absorplanır. Diğer taraftan, örnekteki azotun HNO3 ve kükürdünde H2SO4’e dönüșümü nedeniyle bir miktar ısı değișimi olur. Bu durumdaBeckmann termometresinde okunan sıcaklık değeri, yakıtın yanması sonucuaçığa çıkan ısının tamamına ait değildir. Bunun için bulunan ısı değerinin,kalorimetrenin su değeri, HNO3 ve H2SO4 için düzeltme faktörü ile gerçekdeğere çevrilmesi gerekir.Deney: Kalorimetrede örnek yerine, yanma ısısı kesin olarak bilinen birmadde (örneğin saf benzoik asit) yakılır. Deney (a, b, c) yukarıda anlatılanșekilde tekrarlanır. Böylece, kalorimetrenin su değeri hesaplanır.Verilerin Değerlendirilmesi

a. Üst Isı Değerinin Hesaplanması

Havada kurutulduktan sonra yakılan örnekte üst ısı değeri așağıdaki eșitliklehesaplanır:Ho = W (tm + c − to)− b

G

Ho : Üst ısı değeriW : Kalorimetrenin su değeri (kalorimetre parçalarının ısı kapasitesineeșit olan düzeltme faktörü)t : Yakma așamasında ilk ve son okunan sıcaklıkların dıșındakisıcaklıkların toplamıto : Yakma așamasından önce kaydedilen son sıcaklıktm : Yakma așamasında kaydedilen son sıcaklıkb : Örnek dıșındaki maddelerin (yakma teli, kükürt, azot) yanmasıile olușan ısı değișimleri toplamı

b = bD + bN + bSAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 127

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II KalorimetrebD : Örneği komprime haline getirirken konulan telin yanması ileaçığa çıkan ısı miktarı. Bu miktar, 0,1 mm çaplı 1 mg çelik tel için1,6 kaloridir.bN : Örnekteki azotun yanarak N2O5’e dönüșmesi ile açığa çıkanısı miktarı. Bu miktar, N/10 HNO3’ün 1 ml’si bașına 1,45 kaloridir.bS : Örnekteki kükürdün yanarak SO3’e dönüșmesi ile açığa çıkanısı miktarı. Bu miktar, N/10 H2SO4’ün 1 ml’si bașına 3,6 kaloridir.G : Havada kurutulmuș yakıt örneği tartımıc : Kalorimetre ile dıș ortam arasındaki ısı alıșverișini düzeltmefaktörü. Bu faktör, Regnault - Pfaundler formulü ile hesaplanır.

c = m n− (n+ ν)FF = m− 1

tn − tν(t + to + tm2 m tν)

m : Deney için geçen toplam zaman (zaman sabit sıcaklıktan itibaren, dk.)v : İlk așamada dakikadaki sıcaklık düșüșlerinin ortalamasın : Son așamada dakikadaki sıcaklık düșüșlerinin ortalamasıtν : İlk așamada kaydedilen sıcaklıkların ortalamasıtn : Son așamada kaydedilen sıcaklıkların ortalaması

F=1.0 : Yakma așamasında ilk dakikadaki sıcaklık yükselmesi, ikinci dakika-dakinden büyük olduğu zaman,F=1.25 : Yakma așamasında ilk ve ikinci dakikadaki sıcaklık yükselmeleri bir-birine eșit olduğu zaman,F=1.5 : Yakma așamasında ilk dakikadaki sıcaklık yükselmesi, ikinci dakika-dakinden küçük olduğu zaman,b. Alt Isı Değerinin Hesaplanması

Havada kurutulduktan sonra yakılan örneğin alt ısı değeri așağıdaki eșitliklehesaplanır:Hu = Ho − 5.85(9H + K )

Hu : Alt ısı değeriHo : Üst ısı değeriH : Yakıt örneğinin elementel analizinde bulunan hidrojen miktarınakarșı gelen % H2O miktarıK : Yakıt örneğinin % nem miktar


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II KalorimetreKaynaklar

[1] “TS 2678 Katı Mineral Yakıtların Üst ve Alt Isı Değerlerinin Bombalı Ka-lorimetre Yöntemi İle Tayini”, Türk Standardı, Ankara, 1-17, (1977).[2] “TS 1740 Sıvı Hidrokarbon Yakıtları Yanma Isısının Tayini Kalorimetre Me-todu”, Türk Standardı, Ankara, 1-18, (2006).[3] S.R. Alpar, M.İ. Hakdiyen, T. Bigat, Sınai Kimya Analiz Metodları, 5. Baskı,İstanbul Üniversitesi Yayınları, İstanbul, (1976).[4] Y. Sarıkaya, Fizikokimya, Genișletilmiș 3. Baskı, Gazi Kitabevi, Ankara,(2000).[5] J.M. Smith, H.C. Van Ness, M.M. Abbott, Introduction Chemical Engine-

ering Thermodyanmics, 5. Baskı, McGraw-Hill, Nevada (1996).[6] R.H. Perry, D. Green, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 7. Baskı,McGraw Hill, New York (1997).Hazırlık Soruları

1. Katı bir yakıtın ısıl değeri kalorimetre bombasıyla nasıl belirlenir? Yakıtsaf hidrokarbon olduğunda ve % 25 yanmayan madde içerdiğinde ısıldeğeri ne olur?2. Linyitin ve saf karbonun ısıl değeri nasıl belirlenir, tartıșınız.3. H içermeyen katı bri yakıt C yanında N ve S içermektedir. Yanma sonucuçıkan baca gazındaki bileșenler nasıl belirlenir? Bu katı yakıtın ısıldeğerinin belirlerken nasıl bir düzeltme yapılmalıdır?4. Kalorimetre bombası tekniği ile katı yakıtların ısıl değeri kolaylıklabelirlenebilir. Sıvı yakıtlar için aynı teknik uygulanabilir mi?5. Duyulan ısı, yanma ısısı, alt yanma ısısı, alt ve üst ısı değeri kavramla-rını açıklayınız. Kalorimetre bombası ile yakıtın hangi ısı değeri belir-lenir? Neden?6. Kalorimetrenin ‘su değeri’ nadir, nasıl belirlenir?7. Deney düzeneğinde yer alan yakma teli, karıștırıcı ve Beckmann ter-mometresinin ișlevlerini açıklayınız.8. Deney sırasında gerçekleșen ısı aktarım mekanizmalrını açıklayınız.

Prof.Dr. Zeki AktaşAraş.Gör. Yavuz Gökçe


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Șeker Analizleri

7.8 ȘEKER ANALİZLERİ


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Șeker AnalizleriGenel Bilgiler

Karbonhidratlar, bitkilerin fotosentezi yoluyla olușan, vücuda enerji veren be-sin öğesidir. Monosakkaritler, disakkaritler ve polisakkaritlerden olușmuș-lardır. Monosakkaritlerin yapılarında serbest aldehit ve keton grupları yeralmaktadır. Aldehit grubuna sahip monosakkaritler indirgen șekerlerdir. Ay-rıca disakkaritlerden sakarozun inversiyonundan sonra olușan invert șeker deindirgendir. Bu özelliklerinden dolayı indirgen șekerler fehling çözeltisini in-dirger. Șeker tayini, tüm sebze ve meyve ürünleri, süt ve süt ürünleri, et ve etürünleri gibi yapısında șeker bulunduran tüm gıdalara uygulanır. Temel besinmaddelerinden biri olan șeker, sanayide șeker pancarı ve șeker kamıșındanelde edilmektedir. Piyasada beyaz kristaller halinde olan șekerin kimyasaladı sakkaroz veya sukrozdur. Șeker fabrikalarının çeșitli birimlerinde ürünkalitesinin kontrolü için analizler yapılmakta; böylece son ürünün standartözelliklerde olması sağlanmaktadır. Elde edilen ürün, ara ürün ve yan ürünle-rin çok çeșitli olmasına rağmen bașlıca yapılan analizler katı madde, sakaroz,invert șeker, su, kül ve içerdiği anorganik maddelerin tayinleri olarak sınıf-landırılabilir.Șeker tayin yöntemlerinin ilkesi, karbonhidratların indirgen özelliğinden ya-rarlanmaya dayanmaktadır. Tüm monosakkaritler indirgen özelliktedir. Bu-nun yanı sıra disakkaritler kendilerini olușturan monosakkaritlerin bağlanmașekline göre laktoz ve maltozda olduğu gibi indirgen özelliği gösterir ya dasakkarozda olduğu gibi göstermez. Polisakkaritlerin indirgeme özelliği, sa-dece zincirin en ucundaki gruptan kaynaklandığı ve bunların indirgeme gücüçok büyük moleküllerine göre düșük düzeyde kaldığından çoğu kez, bunlarınindirgeme özelliğinin olmadığı varsayılır. Șeker tayininde karbonhidratlarınindirgen özelliğinden yararlanıldığı için buna dayalı metotlarda indirgen șe-kerlerin toplu tayin edilebildiği, ayrı ayrı miktarlarının belirlenemezler (glu-koz ve fruktozun ayrı ayrı değil, “invert șeker” adı altında beraber saptanmasıgibi). Sakkaroz önce invert șekere dönüștürülmekte, sonra olușan invert șe-kerin indirgen özelliğinden yararlanılarak tayin edilmektedir (toplam șekertayini). Ancak șekerlerin her birinin tayini için bașta enzimatik yöntemlerolmak üzere diğer yöntemler de kullanılır.Amaçlar

• Farklı gıda maddelerinin katı madde tayinlerinin yapılması.• Refraktometre ve polarimetre uygulamalarının gerçekleștirilmesi.• İnvert șeker ve sakkaroz tayini.


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Șeker AnalizleriMateryal ve Metot

1. Katı Madde Tayini: Șekerli maddede bulunan katı madde miktarı, farklıortamlara giren ıșığın kırılması özelliğine dayanan refraktometre ile öl-çülür. Șekerli maddeler, katı madde yüzdesini tarlada hemen ve kabacaölçmek için el refraktometreleri geliștirilmiștir. 0-30 arasına bölünmüșskalası vardır ve % olarak șeker miktarı okunur.Yöntem: 20 g numune suda çözülür ve 100 ml’ye tamamlanır. Hazırlananbu % 20’lik çözeltiden prizmaya birkaç damla damlatılır, kapağı kapatılır.Alet düz olarak ıșık gelen yöne çevrilir. Sınır çizgisinin skalayı kestiğiyerde % katı madde miktarı JENA 236227 el reflaktometresinden okunur.Sıfır noktası saf su ile ayarlanır.2. Sakkaroz Tayini: İșletmenin denetiminde, sakarız miktarının tüm ka-demelerde yakından izlenmesi gerekmektedir. Optikçe aktif bir maddeolan sakarozun çevirme derecesi polarimetre ile ölçülerek derișimi he-saplanabilir.Kullanılan Çözeltiler: Bazik kurșun asetat çözeltisi (% 3), asetik asitYöntem: 200 ml hacminde temiz ve kuru beherde, 13 g numune üzerine88,5 ml % 3’lük bazik kurșun asetat çözeltisi ilave edilerek karıștırılır.Beher, 75-85 ◦C’deki su banyosunda 15-20 dk tutulduktan sonra 20 ◦C’asoğuk su ile düșürülür. Bu șekilde soğutulmaya bırakıldıktan sonra bir-kaç dakika hızla karıștırılır. Bu ișlem 2-3 defa tekrar edilir. 15 dakikasonra beher soğuk sudan çıkartılır. Son bir defa karıștırıldıktan sonrasüzülür. 1 dm’lik tüpte polarize edilir. JENA 246566 polarimetresi ileokunan değer yardımı ile sakaroz derișimi așağıdaki formülden hesap-lanır.

C = 100 a[a]20D L

Sakkarozun spesifik çevirmesi= +66.5 ⇒ [a]20D = 66.5

α: gözlenen çevirme açısı, C: sakaroz derișimi, (g/100 ml), L: polarimetretüpünün uzunluğu, (dm)3. İnvert Șeker Tayini: Sakkarozun asidik ortamda parçalanıp glikoz vefruktoza ayrılması olayına inversiyon, meydana gelen eșmolar glikozve fruktoz karıșımına da “invert șeker” denir. İnvert șeker “Ofner Me-todu”na göre invert șekerin indirgeme özelliğinden yararlanarak titras-yon ile tayin edilebilir.Kullanılan Çözeltiler: Bakır sülfat çözeltisi, 0,032 N Na2S2O3 çözeltisi,0,0323 N I2 çözeltisi, 1 N HCl çözeltisi, Asetik asitYöntem: 20g numune suda çözülüp 100 ml’ye tamamlanır. 50 ml’si 300ml’lik bir erlene alınır. 50 ml bakır sülfat çözeltisi ilave edilir, iyice ka-rıștırılarak 4-5 dk kaynatılır. Soğuk suya daldırılarak karıștırmadan so-ğutulur. 1 ml asetik asit ilave edilir. Sürekli karıștırarak büretten 5-30ml iyot çözeltisi ilave edilir (V1). İyot çözeltisinin așırı miktarda ilave


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Șeker Analizleriedilmesine dikkat edilmelidir. Çözeltinin önce aldığı yeșil rengi yavașyavaș kaybedip kahverengi eser bir renk aldığı anda iyot ilavesine sonverilmelidir. 15 ml HCl erlenin iç kenarından çözeltiye eklenir. Erleninağzı kapatılır, arada bir çalkalayarak tepkimeye bırakılır. İyodun açıktakalanı sodyum tiyosülfat ile nișasta yanında geri titre edilir (V2). Ko-nan iyot hacminden harcanan iyot hacmi (V2) çıkartılır (V = V1 − V2).Harcanan her 1 ml iyot 1 mg invert șekere eșdeğerdir.İnvert șeker miktarı (%) = Vm

110m: numunedeki șeker miktarı, gKaynaklar

[1] P. Güray, Șeker Analizleri ICUMSA Metotları , Türkiye Șeker FabrikalarıA. Ș. Yayınları, Yayın No: 139, Ankara[2] F. D. Snell ve C. L. Hilton, Encyclopedia of Industrial Chemical Analysis,Vol:18, Interscience Publishers, New York, 1966[3] H. Keskin, Gıda Kimyası, İstanbul Üniversitesi Yayınları, No:41, İstanbul1975[4] R. M. Roberts, J. C. Gilbert, L. B. Rodewald, Modern Experimental OrganicChemistry, 4th Edition, Saunders College Publishing, New York, 1985[5] C. Dokuzlu, Gıda Analizleri, Marmara Kitabevi Yayınları, Bursa, 2004[6] B. Cemeroğlu, Meyve Sebze İșleme Endüstrisinde Temel Analiz Metot-ları, Biltav Yayınları, Ankara, 1992.

Hazırlık Soruları

1. Sakkaroz niçin indirgen özellik göstermez?2. 1 mol sakkarozun inversiyonundan kaç g invert șeker olușur?3. Sakkarozun kendini olușturan șekerlere parçalanması olayına ne denir?4. Polarimetre cihazı çalıșma prensibi nasıldır. Nerelerde kullanılabilir?5. Refraktometre çalıșma prensibi nasıldır? Hangi amaçla kullanılırlar?6. Kaç tip refraktometre vardır? Kullanım alanları nelerdir?7. Toplam șeker miktarı ne demektir?8. Șeker analiz yöntemlerinden olan Lane- Eynon metodu, Luff Schoorlmetodu, Bertrand metodlarını araștırınız.Prof.Dr. Ali Karaduman

Araş.Gör. İbrahim Bilici


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleri

7.9 SU ANALİZLERİ


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su AnalizleriGenel Bilgiler

İçme ve kullanma amacıyla yeterli miktarda su sağlanması, endüstri için ol-duğu kadar, günlük hayat için de gereklidir. Nüfusun gittikçe artması ve güngeçtikçe artan sayıda fabrika inșası su ihtiyacını artırmaktadır. Diğer taraftan,son yıllarda, teknikte kaydedilen gelișmeler sonucunda çok daha yüksek kali-tede suya (çok yüksek basınçlı kazanlarda olduğu gibi) ihtiyaç duyulmaktadır.Doğada bulunan su, hemen hemen hiçbir zaman doğrudan doğruya kullanıl-maya elverișli değildir. Doğada farklı șekillerde bulunan suyun, kullanılacağıyere göre bir takım hazırlayıcı proseslere tabi tutulması gerekmektedir. Do-ğada su genellikle iki șekilde bulunur.1. Yeraltı suları2. Yüzeyde bulunan sular (denizler, akarsular ve göller)

Suyun kullanılacağı amaca uygun olup olmadığı, sertliğine bakarak kontroledilebilir. Sertlik veren maddeler çoğunlukla toprak alkali metallerinin tuzla-rıdır. Suyun sertliğini ifade etmek için, farklı sertlik dereceleri kullanılmakta-dır.Su sertliğini belirtmek üzere en çok kullanılan sertlik dereceleri:Alman sertlik derecesi 1 AS◦ 10 mg CaO/L suFransız sertlik derecesi 1 FS◦ 10 mg CaCO3/L suİngiliz sertlik derecesi 1 IS◦ 10 mg CaCO3/0.7 L su1 ppm (parts per million) mg tuz/L su1 val eșdeğer g tuz/L su1 milival eșdeğer mg tuz/L su

10 mg CaO56 mg CaO 100 mg CaCO3 = 17.9 mg CaCO310 mg CaO, 17.9 mg CaCO3’a eșdeğerdir. 1 AS◦=1.79 FS◦ veya

10 mg CaCO3100 mg CaCO3 56 mg CaO = 5.6 mg CaO10 mg CaCO3, 5.6 mg CaO’e eșdeğerdir. 1 FS◦= 0.56 AS◦

10 mg CaCO30.7 L su 1 L su = 14.3 mg CaCO31 L su 1 L su = 1.43 FS◦Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 135

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleri1 IS◦=1.43 FS◦Suyun sertliğine göre sınıflandırılması:0 – 4 AS◦ Çok yumușak4 – 8 AS◦ Yumușak8 – 12 AS◦ Biraz sert12 – 18 AS◦ Oldukça sert18 – 30 AS◦ Sert>30 AS◦ Çok sert

Yer altı sularının sertlikleri değișiktir. Kireç tașı ile temas eden su daha serttir.Yalnız, aynı kaynaktan alınan yer altı sularının sertlikleri genellikle sabitdeğerler gösterir.Yüzey sularının sertlikleri ise, mevsimlere göre bazı değișiklikler gösterir. Yağ-murun çok yağdığı ve karların eridiği dönemlerde sertlik düșer; buna karșılık,sıcaklığın fazla olduğu dönemlerde, buharlașma artacağı için sertlik artar [1,2].Hangi su kaynağından faydalanılacağına karar verilirken, suyun kullanılmaamacı göz önünde bulundurulmalıdır. Su șehir suyunun yanı sıra tekniktesoğutma, yıkama, tepkime, kazan besleme ve tașıma suyu olarak kullanılır.İçme suyu, her șeyden önce, hastalık yapıcı mikropları ve sağlığa zararlı mad-deleri içermemelidir. İçme suyu, berrak, kokusuz, serin (7 – 10 ◦C) ve lezzetliolmalı; H2S içermemelidir. Fe ve Mn bileșiklerinin ise, suya kötü bir tat verme-leri ve çamașırlarda da leke bırakmaları nedeniyle, șehir suyunda bulunmalarıistenmez. Bazı tuzlar, özellikle bikarbonatlar ise, suyun tadını düzelterek suyalezzet katarlar. Bu nedenle, tuzca fakir olan sular ve destile sular tatsızdır.İçme suyundaki tuzların toplam miktarı 600 mg/L’ye kadar çıkabilir.İçme suyu olarak kullanılmak üzere, suyun mekanik olarak temizlenmesi yal-nız yüzey sularında söz konusudur. Yer altı sularında bulanıklık veren mad-deler bulunmazlar. Yalnız yer altı suları korozif CO2 ve demir tuzlarını dahafazla içerir. Karbondioksit, suda farklı șekillerde bulunur. Bir kısmı bikarbonathalinde bağlıdır. Buna bağlı karbondioksit denir. Toprak alkali metallerinin bi-karbonatları, suda yalnız bașına dayanıklı değildir. Dayanıklı olabilmesi için,sıcaklığa bağlı olmak üzere, belirli miktarda serbest CO2 bulunması gerekir.

Ca(HCO3)2 � CaCO3 +H2O + CO2Mg(HCO3)2 � MgCO3 +H2O + CO2

Bu dengenin sağlanması için gerekli olan CO2 miktarına, denge için gerekliolan (Tillmanns’a göre) serbest karbondioksit denir. Denge için gerekli olanAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 136

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleriserbest CO2’in fazlası, mevcut kireç tașını çözer, yani koroziftir. Bundan do-layı, denge için gerekli olan serbest karbondioksitten daha fazla olan serbestkarbondioksite korozif karbondioksit denir. Sudaki serbest CO2 miktarı, ge-çici sertlik veren maddelerle CO2 arasındaki denge için gerekli miktarı aștığıtaktirde, su korozif etkiye sahiptir. Az kireç içeren yumușak su, sert sudandaha korozif olabilir. Korozif CO2 içeren su, demiri, bikarbonat halinde çözerve böylece, demir borular kolayca korozyona uğrayabilir. Dengenin mevcutolduğu suda, herhangi bir șekilde denge bozulursa, CaCO3 çöker ve boru ci-darında sıkı bir tabaka olușturarak borunun daha fazla korozyona uğramasınamani olur. Bundan dolayı, sudaki CO2 miktarı, bu denge kuruluncaya kadarazaltılır.Sıhhi bakımdan, sertliğin organizma üzerine zararlı bir etkisi olduğu șimdiyekadar tespit edilememiștir. Suda sertlik veren maddeler, suyun ısıtılması sı-rasında uğrayacakları değișikliğe göre ikiye ayrılırlar.Geçici Sertlik (Bikarbonat sertliği)

Suyun ısıtılması sırasında bozunan kalsiyum ve magnezyum bikarbonatlar“geçici sertlik” veren maddelerdir. Geçici sertlik veren bu tuzlar, ısıtıldıkla-rında, karbonatlara dönüșerek, sarı-kahverengi taș (kazan tașı) oluștururlar.Ca(HCO3)2 � CaCO3 +H2O + CO2Mg(HCO3)2 � MgCO3 +H2O + CO2

Kalıcı Sertlik

Suyun ısıtılması sırasında değișiklik göstermeyen tuzların sebep olduğu sert-liğe ise, kalıcı sertlik veya karbonat olmayan sertlik adı verilmektedir. Bunlar,genellikle, toprak alkali metallerinin silikat, nitrat, klorür ve sülfatlarıdır. Ka-lıcı sertlik veren tuzlar, ancak suyun çok fazla buharlaștırılması ile taș halindeayrılırlar. Bu tuzların büyük kısmının çözünürlükleri sıcaklıkla azalır. Buhar-laștırma sırasında ısıtma yüzeyi ile temasta bulunan suda, tuzlar, çözeltiyenazaran daha çabuk doygunluğa erișerek, özellikle ısıtma boruları ve kazancidarlarında sert bir taș (kazan tașı) halinde ayrılırlar.Toplam Sertlik

Geçici ve kalıcı sertliklerin toplamına, Toplam Sertlik denir.


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su AnalizleriSU BORULARININ KORUNMASI

Soğutma suyu

Su, endüstride, en fazla soğutma suyu olarak kullanılır. Soğutma suyundaaranılan özellikler pek fazla değildir. Soğutma suyu öncelikle, bulanıklık ve-ren maddeleri içermemelidir. Çünkü bu maddeler, zamanla boruların tıkan-masına sebep olabilirler. Diğer önemli nokta, geçici sertlik veren maddelerin,soğutma suyundan mutlaka uzaklaștırılması gereğidir. Aksi halde, soğutmasuyunun ısınması ile soğutma yüzeylerinde taș olușur, bu da ısı aktarımınıengeller. Soğutma suyundan, korozif etkiye sahip bulunan CO2’in de uzaklaș-tırılması gerekir. Ayrıca, soğutma suyunda yosun ve bakterilerin bulunmasıda, çeșitli sorunlara yol açabileceği için bu konuda da gerekli tedbirler alın-malıdır. Bunlara ilaveten, soğutma suyunun sıcaklığının düșük ve yaz kıș sabitolması gerekmektedir.Soğutma suyunun geçici sertliğinin giderilmesi sırasında, içinde bulunan iritaneler, bulanıklık veren maddeler ve korozif etkiye sahip CO2 de uzaklaștı-rılmıș olur.Kazan besleme suyu

Yüksek basınçlı kazanların yapımında kullanılan yapı malzemeleri yüksek ba-sınç ve sıcaklığa (160 atü ve 600 ◦C) dayanmalıdır. Ayrıca, kazan besleme su-yunun da çok iyi hazırlanmıș olması gerekir. Önceki zararsız olan safsızlıklar,yüksek basınçlı kazanlarda zararlı olmaktan öte tehlikeli olduğundan, yüksekbasınçlı kazanlarda kullanılan suyun hiç tuz içermemesi gerekmektedir. Bunedenle, saf kondens suyu veya hiç tuz içermeyen kazan besleme suyu kul-lanılmalıdır. Kazan besleme suyu, her șeyden önce, buharlașma sonucunda,borularda ve kazan cidarında hiç kalıntı bırakmamalıdır. Çünkü, olușacak ka-zan tașı, ısı aktarımını kötüleștireceği gibi, bazı noktalarda ısı yığılmasına dasebep olacaktır. Kazan tașlarının ısı aktarım katsayısı (kazan tașı için, 0.37-0.84 ; dökme demir için, 52 kcal-m/m2.h.C◦) düșük olduğu için, buralarda ısıyığılması olur. Kazan tașı ani çatladığı taktirde, ısı birden bu çok ısınmıș yü-zeyden suya geçerek suyun çok ısınmasına ve sonuçta suyun parçalanmasınaneden olur. Olușan ve yüksek sıcaklıkta bulunan buhar ve gazlar da kazanınpatlamasına sebep olur. Diğer taraftan, sertlik veren maddelerin çamur ha-linde ayrılması boruların tıkanmasına sebep olacağı için, bu konuda gereklitedbirler alınarak söz konusu çökelmeye mani olunmalıdır.Kazan tașı ve çamurların altında kalan kazan korozyona uğrar ve borularzamanla zayıflar. Eski bir uygulama olan kazan tașlarının mekanik olarakuzaklaștırılması da boruları zarara uğratabileceğinden, kazan besleme suyuolarak kullanılacak suyun çok iyi temizlenmesi ve bu tür olușumların baș-tan önlenmesi gerekmektedir. Tek bașına kazan tașı, korozyona mani olmasıbakımından bazen faydalıdır.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 138

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su AnalizleriKöpürme, alkalite

Demirin suda çözünmesi suyu alkalik tutmak suretiyle önlenebilir; ancak, ka-zan suyunun alkalitesinin artmasıyla su köpüreceği için, buhar rutubetli olurve tuz içerir. Doymuș buharın așırı ısıtılması ise, içindeki tuzların kazan tașıgibi boru cidarında birikmesine ve bu da korozyona sebep olur. Bu süreçiçerisinde türbin kanatlarında da tuz ayrılır. Köpürmeye kolloidler ve yüzenmaddeler de neden olur. Sertlik içermeyen kondens suyunda çözünmüș bu-lunan CO2 çok fazla koroziftir.SU SERTLİĞİNİN GİDERİLMESİ

Sertliğin giderilmesinde așağıdaki yöntemler kullanılır.1. Kimyasal maddeler ilavesi ile sertlik veren maddelerin çöktürülmesi(kimyasal metot),2. Katyon-anyon değiștiricilerle tuzların uzaklaștırılması.

Kimyasal Çöktürme Yöntemi

Bu yöntemin temeli, suya sertlik veren maddelerin kimyasal madde ilavesi ileçöktürülerek sudan ayrılması olup; bu ișlem için, anyonları, Ca++ ve Mg++katyonlarıyla suda zor çözünen tuzlar verebilecek kimyasal bileșikler kulla-nılır. Bu amaçla, en çok kullanılan bileșikler ise, Ca(OH)2, NaOH, NaCO3 veNa3PO4 dır. Yaygın olarak kullanılmamakla birlikte, Ba(OH)2 veya BaCO3 daaynı amaçla kullanılır. Yukarıda bahsedilen bileșiklerin suya ilave edilmesiyle,suda bulunan Ca++; CaCO3 veya Ca3(PO4)2 halinde, Mg++ ise, Mg(OH)2 veyaMg3(PO4)2 halinde çöker. Sertliğin ne dereceye kadar giderilebileceği ise,çökeltme ișlemi sırasında olușan tuzların çözünürlüğü ile ilișkilidir. NitekimCaCO3, Ca3(PO4)2 ye nazaran daha kolay çözündüğü için, NaOH, Ca(OH)2,Na2CO3 ün ilavesiyle elde edilen suyun sertliği, Na3PO4 ilavesi ile elde edi-len suyun sertliğinden daha fazladır. Aynı iyonların ortamda bulunması ileçözünürlük azalacağı için, çöktürme ișleminde kullanılan kimyasalı fazlacakullanmak suretiyle sertliğin giderilmesi daha iyi olabilir. Ancak, bu yol, ka-zan besleme suyundaki toplu tuz miktarını artıracağı için çok tercih edilmez.Ayrıca, sertliğin giderilmesi, çöken tuzların yüzey alanları ile de ilișkilidir.İri taneler halinde çöken tuzların çözünürlüğü, ince taneli çökeltilere nazarandaha düșüktür. İyi karıștırma ve yüksek sıcaklıkta çalıșmak suretiyle iri taneliçökelti elde etmek mümkün olduğundan, çöktürme ișlemi de sıcak suda yapı-lır. Çöktürme ișleminde, çöktürme vasıtasının uygun derișimdeki sulu çözeltisiveya süspansiyonu, sertliği giderilecek olan suya karıștırılır. Karıștırma kap-larındaki karıștırma ișlemi genellikle mekanik karıștırıcılarla yapılır. Çökentuzların ayrılması ișlemi ise dekantasyon kaplarında yapılır. Çökeltme ișlemisırasında, kaba taneli çökeltiler, koloidal bulanıklık veren maddelerin etrafınıAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 139

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizlerisararak bunların da çökelmesini sağladıklarından, hafif bulanık sular için öntemizleme ișlemi yapılması gerekmez.Sıcak Kireç-Soda Yöntemi

En çok bilinen yöntemdir. Bu yöntemde, geçici sertlik veren kalsiyum tuzlarıile geçici ve kalıcı sertlik veren Magnezyum tuzları Ca(OH)2 ilavesiyle, kalıcısertlik veren kalsiyum tuzları da Na2CO3 ilavesi ile uzaklaștırılır.Ca(HCO3)2 + Ca(OH)2 � 2CaCO3 + 2H2O

CaSO4 +Na2CO3 � CaCO3 +Na2SO4Bu yöntemde, suda bulunan Ca++ iyonları yukarıdaki dengede görüldüğügibi CaCO3 ve Mg++ iyonları da așağıdaki dengede görüldüğü gibi Mg(OH)2halinde çöker.

Mg(HCO3)2 + Ca(OH)2 � MgCO3 + CaCO3 + 2H2OMgCO3 + Ca(OH)2 � Mg(OH)2 + CaCO3MgSO4 + Ca(OH)2 � Mg(OH)2 + CaSO4

Magnezyum karbonatın çözünürlüğü yüksek olduğundan (1/500), magnez-yumu, ancak hidroksit halinde çöktürerek uzaklaștırmak mümkündür (1/100000).Bu yöntemde kullanılan kireç, doymuș çözelti, soda ise, uygun derișimdekiçözelti halinde kullanılır.Ham sudaki geçici ve kalıcı sertlikler birbirine eșit olduğu taktirde, suyunsertliği yalnız sodyum hidroksit kullanılarak giderilebilir. Geçici sertlik ve-ren tuzların sodyum hidroksit ile verdiği reaksiyonda olușan Na2CO3 kalıcısertliğin uzaklaștırılması için yeterlidir.

Ca(HCO3)2 + 2NaOH � CaCO3 +Na2CO3 + 2H2OCaSO4 +NaCO3 � CaCO3 +Na2SO4

Bu iki denklemin toplamı ise așağıdaki sonucu verir:Ca(HCO3)2 + CaSO4 + 2NaOH � CaCO3 +Na2SO4 + 2H2O

Elde edilen suyun sertliği, kireç soda usulünde olduğu kadardır (3.3 FS◦).Sodyum hidroksit yerine alkalik kazan suyu kullanılarak da sertlik giderile-bilir. Kazan besleme suyunda bulunan soda, kazanda su ile hidrolize uğradı-ğından,Na2CO3 +H2O → 2NaOH + CO2


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su AnalizleriSodyum hidroksit içermesi nedeniyle, alkalik olan kazan suyu ile kazan bes-leme suyu hazırlanabilir. Fakat bu ișlem sonunda, kazan suyundaki tuzlardandolayı kazan besleme suyundaki tuz miktarı artacağından, kazan suyununkullanılması uygun değildir.Sertlik veren maddeler karbonat halinde değildir, tersiyer fosfat halinde çök-türüldükleri takdirde kalsiyum fosfat [Ca3(PO4)2] ve magnezyum fosfatın[Mg3(PO4)2] çözünürlüğü daha az olduğu için kazan besleme suyunun sertliğihayli düșük olur. Bu suya, Na3PO4 ilave edildiği takdirde așağıdaki tepkime-ler gerçekleșir:

3CaSO4 + 2Na3PO4 → Ca3(PO4)2 + 3Na2SO43Ca(HCO3)2 + 2Na3PO4 → Ca3(PO4)2 + 6NaHCO3Bu ișlemden sonra elde edilen suyun sertliği 0.3 AS◦dir. 100 ◦C’nin üzerindeve az bir alkalite ile 0.05 – 0.1 AS◦erișmek de mümkündür. Çünkü bu șartlaraltında, çok güç çözünen hidroksil – apatit [(3 CaO · P2O5)3 · CaO ·H2O] olușur.Katyon – Anyon Değișim Yöntemi

Bu yöntem ile sertliğin giderilmesinde, tepkime, Ca++ ve Mg++ iyonlarınıalkali metal iyonlarına değiștiren maddelerin yüzeylerinde gerçekleșir. Bazıhidratize alkali-toprak metallerinin silikatları, bu değișimi yapabilirler. Bun-lar tabiatta zeolit adı altında mevcuttur. Tipik bir zeolitin formülü,Na2O · Al2O3 · 2 SiO2 · 3 H2O dur. Genel formül ise, Me2O · R2O3 · 2 SiO2 · 3 H2Odur. Sert su Na-zeolitten geçirildiği taktirde așağıdaki tepkimeler gerçekleșir[3].Na2Ze+ Ca(HCO3)→ 2NaHCO3 + CaZeNa2Ze+ CaSO4 → NaSO4 + CaZe

Burada suyun sertliğinin bilinmesi gerekli değildir. Bu tepkimelere göre;katyon değiștiriciden çıkan suda, sudaki geçici sertliğe eșdeğer miktardaNaHCO3 ve kalıcı sertliğe eșdeğer miktarda Na2SO4 veya NaCl bulunur. Sudageçici sertlik bulunması halinde NaHCO3 olușmasından dolayı pH yüksele-bilir, bu istenmez. Bunu önlemek için su önceden kireçle muamele edilmelidir.Zeolitteki değiștirilebilecek Na iyonları bittiği taktirde, katyon değiștiricisi-nin rejenere edilmesi gerekir. Bu da % 30’luk NaCl çözeltisi ile yapılır. Budurumda değișim ters yönde cereyan eder. Tepkimeye göre kullanılması ge-reken sodyum klorürün 2.5-3.0 katı kullanıldığı takdirde denge tamamen sağtarafın lehinedir.CaZe+ 2NaCl→ Na2Ze+ CaCl2

Böylece, ham suda bulunan Ca++ iyonları, CaCl2 halinde uzaklaștırılmıș olur.Zeolitin rejenerasyonu sonsuz olarak yapılabilir. Çünkü herhangi bir kayıpAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 141

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleriolmaz. Süzme ișlemleri sırasındaki mekanik așınmalar nedeniyle meydanagelebilecek kayıp yılda % 1’i geçmez. Katyon değiștiriciden çıkan suyun sert-liği devamlı ölçülür, sertlik yükselmeye bașladığı taktirde değiștirici rejenereedilir.Katyon değișimi yapılan sularda geride kalan anyonlar da anyon değiștiri-cilerde tutulurlar. Bu amaçla, melamin tipi plastikler grubu eklenerek kulla-nılabilirler. Așağıdaki tepkimeler ile anyonlar tutulur.

RN4 −OH +HCl→ RH4Cl+H2ORN4 −OH +H2SO4 → (RH4)4SO4 + 2H2O

Anyon değiștiricileri rejenere etmek için de NaOH çözeltileri kullanılır.Su içinde çözünmüș halde oksijen de bulunmamalıdır. Korozyona neden olur.2Fe� 2Fe++ + 4e−2H2O +O2 + 4e− � 4OH−2Fe(OH)2 +H2O + 12O2 � 2Fe(OH)3

Fe(OH)3 çöker ve demir sürekli așınır.Suya ölçülü miktarda Na2SO3 ya da hidrazin (H2N−NH2) ilave edilerek buetki önlenebilir.

Na2SO3 + 12O2 � Na2SO4H2N −NH2 +O2 → N2 + 2H2O

Oksijenin çözünerek suya geçmesini önlemek için, yukarıdaki denklemlerdenanlașılacağı gibi suyu hafif bazik yapmak gereklidir.Suyun kullanılacağı yerlere göre bazı testlerden geçirilmesi gereklidir. Suanalizleri olarak adlandırılan bu deneyler așağıda verilmiștir.Materyal ve Metot

SU ANALİZLERİ (SERTLİK TAYİNLERİ)

Geçici Sertlik Tayini

Gerekli alet ve çözeltiler:a. 500 ml’lik erlenmayerAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 142

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizlerib. Büretc. 0.1 N HCl çözeltisid. Metiloranj indikatör çözeltisi (0.5 g metiloranj 1 litre damıtık suda çözülür).Deney Yöntemi:

100 ml su örneği alınarak 2-3 damla metiloranj damlatılır ve renk dönüșümügözleninceye kadar 0.1 N HCl çözeltisi ile titre edilir.Tepkimeler:

Ca(HCO3)2 + 2HCl� CaCl2 + 2H2O + 2CO2Mg(HCO3)2 + 2HCl� MgCl2 + 2H2O + 2CO2

Kullanılan HCl çözeltisi miktarı a ml ise suyun geçici sertliği așağıdaki eșit-likten hesaplanır.Geçici sertlik (AS◦)= (a – 0.15)*2.8Buradaki 0.15 katsayısı, metiloranj renk dönüșümü için düzeltme faktörüdür.Toplam Sertlik Tayini

Sabun çözeltisi ile toplam sertlik tayini

Gerekli alet ve çözeltiler:Hidratimetre șișesi: 40 ml’yi gösterecek șekilde taksimatlı ve kapaklı bir și-ședir.Hidratimetre büreti: Doğrudan Fransız sertlik derecesini gösteren 22 taksi-matı vardır. Bu 22 derece 2.4 ml çözeltiye karșı gelir.Baryum klorür çözeltisi: 0.55 g BaCl2 · 2 H2O damıtık suda çözülerek litreyetamamlanır. Bu çözeltinin 40 ml’si 22 hidratimetreye (FS◦) tekabül eder.Ayarlı sabun çözeltisi: Dıș kısımları kazınarak atılan iyi cins bir beyaz sabuniyice çentildikten veya rendelendikten sonra kurutulur. Kurutulan bu sabun-dan 20 g alınarak bir balona konulur. Üzerine 300 ml % 95’lik alkol ilaveedilerek geri soğutucu altında su banyosunda sabunlar çözününceye kadartutulur. Çözelti, damıtık su ile 500 ml’ye tamamlanır ve 12 saat durulmayabırakılır (böylece, sabun, % 60’lık alkolde çözünmüș olur). Sabun çözeltisininayarlanması: Hidratimetre büretinin üst sıfırına kadar sabun çözeltisi doldu-rulur. Büretteki, üstteki sıfırdan alttaki sıfıra kadar olan sabun çözeltisi 40ml damıtık suyu köpürtmek için gereklidir. Hidratimetre șișesine 40 ml BaCI2Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 143

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleriçözeltisi konur ve büretten damla damla sabun çözeltisi akıtılır. Aralıklarla,șișenin kapağı kapatılır ve iyice çalkalanır. Olușan köpük 5 dakika kalacak veköpük kalınlığı yaklașık 1 cm olacak șekilde sabun çözeltisi ilavesine devamedilir. Sabun çözeltisi düzgün olarak hazırlanmıș ise 22 FS◦de ilk kalıcı köpükelde edilir. Eğer çözelti derișikse, yani 22’den daha az harcanmıșsa; çözeltitartılır ve 22’den az olan her hidratimetre derecesi için ağırlığının 1/23’i kadar% 60’lık alkol ilave edilir.Örneğin: Bir ayarlamada sabun çözeltisinden 22 yerine 18 harcanmıș olsun.Sabun çözeltisinin ağırlığı da 490 g bulunsun. Buna göre ilave edilmesi ge-reken alkol miktarı; 49023 (22− 18) = 85.2 gDeney Yöntemi: Önce, hidratimetre șișesine 40 ml su örneği konur. Hidra-timetre büreti de üstteki sıfıra kadar ayarlı sabun çözeltisi ile doldurulur.Hidratimetre șișesinde 1 cm kalınlığında ilk kalıcı köpük elde edilene dek,șișeye hem damla damla sabun çözeltisi ilave edilir ve hem de bu șișe iyiceçalkalanır. Hidratimetre șișesinde yukarıda bahsedilen 1 cm kalınlığındakiilk kalıcı köpük görüldüğünde, hidratimetre büretinden okunan sayı, doğru-dan FS◦cinsinden suyun toplam sertliğini verir.EDTA titrasyonu ile toplam sertlik tayini

Etilen diamintetraasetik asit ve onun sodyum tuzları (EDTA), metal katyonlarıile șelat kompleksleri oluștururlar. Bu maddenin Ca++ ve Mg++ ile verdiğikompleksler renksizdir. Ca-EDTA kompleksi, Mg- EDTA kompleksinden dahasağlamdır.İndikatörler:

Eriochrome Black T: Bu maddenin Mg++ - indikatör kompleksi Ca++ - indika-tör kompleksinden daha sağlamdır. İndikatörün pH aralığı 8.5 – 11.5 tir. İndi-katörün damıtık su ile yapılan çözeltisinde mavi, Mg++ ve Ca++ komplekslerihalinde ise șarap kırmızısı rengindedir. Ca++ ve Mg++ un EDTA kompleksleri,indikatör ile vermiș oldukları komplekslerden daha sağlam olduğundan EDTA,Mg++ ve Ca++ u indikatör ile vermiș oldukları komplekslerden çekebilir.Mg++ ve Ca++ içeren tamponlanmıș çözeltiye 2-3 damla Eriochrome Black Tilave edilince çözelti șarap kırmızısı olur. EDTA çözeltisi ilave edilince önceCa++ u sonra da Mg++ u indikatörle vermiș olduğu komplekslerden çeker.Ca++ ve Mg++ un tümüyle kompleks verecek miktarda EDTA ilave edildiğindeçözelti mavi renge döner. Bu renk indikatörün kompleks vermediği renktir.Dönüm noktasındaki renk değișimi (șarap kırmızısı-mor-mavi) kesindir.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 144

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su AnalizleriAmonyum Purpurat: Bu madde pH’ın 12 olduğu aralıkta mor renk verir; Ca++varlığında ise renk pembeye döner. EDTA, Ca++ u purpurat ile vermiș olduğukompleksden çeker. Böylece amonyum purpurat mor rengi geri gelir. Mg++bu pH’da purpuratla kompleks vermediğinden Mg++ varlığında da Ca++ titreedilebilir. Titrasyonda EDTA çözeltisi, indikatör olarak da amonyum purpuratkullanılır.Gerekli Çözeltiler:EDTA Titrasyon Çözeltisi (0.02 N): 3.72 g EDTA (Molekül ağırlığı 372.25) tar-tılır. 1 L damıtık suda çözülür. Bu çözeltinin 1 ml’si 0.4004 mg kalsiyumaeșdeğerdir. Standart kalsiyum çözeltisi ile ayarlanır.Standart Kalsiyum Çözeltisi: 100 mg saf CaCO3 biraz hidroklorik asitle çö-zülür ve damıtık su ile 100 ml’ye tamamlanır. Bu çözelti EDTA çözeltisiniayarlamada kullanılır ve EDTA çözeltisinin faktörü așağıdaki formülden he-saplanır.İndikatör Çözeltisi: 0.5 eriochrome black T tartılıp 100 ml % 60’lık etil alkoldeçözülür.Tampon çözeltisi: 67.5 g amonyum klorür (NH4Cl) 570 ml derișik amonyakta(NH3) çözülür ve damıtık su ile litreye tamamlanır.Deney Yöntemi:

25 ml örnek, bir erlende damıtık su ile yaklașık 50 ml’ye seyreltilir. 1 mltampon çözeltisi ve 1-2 damla indikatör çözeltisi ilave edilir. EDTA çözeltisiile renk șarap kırmızısından mavi renge dönünceye dek titre edilir.Hesaplama:

Toplam sertlik (ppm CaCO3) = EDTA (ml) 1000 förnek(ml)Kaynaklar

[1] A.İ.,Çataltaș, Kimyasal Proses Endüstrileri 1, 4. Baskı, İnklap ve AkarKitapevleri A.Ș., İstanbul, 1983.[2] G.T.,Austin, Shreve’s Chemical Process Industries, Fifth Ed., McGraw-HillInt. Ed., 1984.[3] A.Olcay, Kimyasal Teknolojiler, Gazi Büro Kitabevi Tic.Ltd.Ști., Ankara,1998.Y.Doç.Dr. Emine Yağmur


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kısmi Molar Özellikler

7.10 KISMİ MOLAR ÖZELLİKLER


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kısmi Molar ÖzelliklerGenel Bilgiler

Laminer - türbülent akım deneyi, akıșkanlar mekaniği dersinde kuramsal ola-rak ele alınan birçok konunun uygulamasını gösteren ve öğrencilerin bu konu-ları daha iyi kavramasına yardımcı olan bir deneydir. Deneyde, laminer, geçișbölgesi ve türbülent rejimler görsel olarak incelenebilmekte; manometreleryardımıyla düz bir borunun farklı noktaları arasında basınç farkları ölçülerekçeșitli faktörlerden kaynaklanan basınç düșmeleri hesaplanabilmekte; kütle-sel akıș hızı ölçülerek ortalama hız hesaplanabilmekte; pitot tüpü yardımıile noktasal hızlar ölçülerek boru kesitindeki hız profili elde edilebilmekte;Hagen-Poiseuille denkleminin uygulaması olarak akıș hızı ile basınç düș-mesi arasındaki ilișki incelenmekte ve Bernouilli ve genel enerji denkliklerininuygulamaları ile pompa gücü ve sürtünme kaybı hesaplamaları yapılabilmek-tedir.Bir bileșenin bulunduğu karıșım içindeki molar hacmi, molar entropisi, mo-lar entalpisi, molar serbest iç enerjisi ve molar serbest entalpisi gibi halfonksiyonlarına genel olarak kısmi molar özellik denir. Kısmi molar özelliklergenellikle normal molar özelliklerden farklıdır. Örneğin, kısmi molar hacim-lerin normal molar hacimlere göre küçük olması karıșım hazırlanırken hacimküçülmesine, büyük olması ise hacim artmasına neden olmaktadır. Karıșı-mın hacmi ile bileșenlerin karıștırılmadan önceki hacimleri toplamının farklıolması yani karıșma sırasındaki hacim değișimi ve eğer varsa ısı alıșveriși ha-zırlanan karıșımın ideal olmadığının göstergesidir. Hazırlanmaları sırasındahacim değișimi ve ısı alıșveriși gözlenmeyen karıșımlara ideal karıșımlar adıverilir.Bir termodinamik fonksiyon genel olarak f = f(T ,P, nj ) ile gösterildiğindekarıșımdaki bir i bileșeninin kısmi molar özelliği F i ile gösterilir;

F i = ( dfdni)T ,P,nj 6=ni

Termodinamik fonksiyon f = v, u, h, s, a ve g olabildiği için F i = V i, Ui, Hi,Si, Ai veGi olur. Kısmi molar serbest entalpiye kimyasal potansiyel de denir.İki bileșenli bir homojen karıșımın F molar özelliği için sabit sıcaklık ve ba-sınçta

F = fn1 + n2 = n1F1 + n2F2

n1 + n2 = x1F1 + x2F2 = (1− x2)F1 + x2F2= F1 + (F2 − F1)x2

eșitliği yazılabilir. Karıșımın bileșimine bağlı olarak değișen F molar özelliğideneysel olarak belirlenerek F − x2 grafiği çizilirse Șekil 7.10.1 de görülenAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 147

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kısmi Molar Özelliklereğri elde edilir. Șekilde görülen eğri farklı karıșım ve farklı koșullarda dahadeğișik biçimlerdeki elde edilebilir. Șekildeki F1 ve F2 kısmi molar özellik-leri, F ise toplam molar özelliğini göstermektedir. Son bağıntı Șekil 7.10.1 degörülen eğriye herhangi bir noktadan çizilen teğetin denklemidir. Bu denk-lemden x2 = 0 için F = F1 ve x2 = 1 için ise F = F2 olduğu görüldüğüne göreteğetin eksenleri kestiği noktalardan sırasıyla F1 ve F2 kısmi molar özellikleridoğrudan okunur. Çizilen teğetin eğimi (F2-F1) olup teğetin çizildiği noktayabağlı olarak değișir. Bu değișme ile birlikte bileșenlerin kısmi molar özellik-leri de değișir. Bașka bir deyișle kısmi molar özelikler karıșımın bileșiminebağlıdır.

Șekil 7.10.1: İkili bir homojen karıșımda F molar özeliğinin x2 ile değișiminigösteren eğriAmaçlar

• İkili bir A-B karıșımının kısmi molar hacminin belirlenmesi• İkili karıșımın kısmi molar hacminin ideallikten ne ölçüde saptığınınbelirlenmesi

Materyal ve Metot

Deneyde iki piknometre kullanılarak H2O(1) – H2SO4(2) sisteminin kısmi mo-lar özellikleri belirlenir Piknometre sıvı yoğunluklarını belirlemek için kulla-nılan, hacmi özenle belirlenmiș kaplara verilen isimdir. Sıvı yoğunlukları bukaplara dolduran sıvı kütlesi yardımı ile belirlenir. Basit bir piknometre ȘekilAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 148

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kısmi Molar Özellikler7.10.2 de görülmektedir. Bu tip piknometre ile hacim ancak 0,001 cm3 duyar-lıkta ölçülebilmektedir. Çünkü hem kapiler tüpün ağzından (a) hem de rodajlıağzından (b) sürekli buharlașma olur.

Șekil 7.10.2: Piknometre a: kapiler tüp, b: Rodajlı ağızPiknometre ile yoğunluk belirlemek için önce piknometrenin hacmini belir-lemek gerekir. Hacim belirlenmesinde karșılaștırma sıvısı olarak damıtık sukullanılır. Hacmi belirlenecek piknometre önce yıkanıp kurutulduktan sonratartılarak boș tartımı alınır. Boș tartımı alınan piknometre damıtık su ile dol-durulup rodajlı ağız (b) kapiler tüpe (a) yerleștirilir. Rodajlı ağız ve kapilertüpün ağzından tașan sıvılar özenle alındıktan sonra piknometre tartılır. Doluve boș piknometre tartımları arasındaki fark piknometrenin içerdiği suyun küt-lesini verir. Bulunan su kütlesi suyun yoğunluğuna bölünerek piknometreninhacmi bulunur.Aynı ișlemler su yerine sırasıyla % 20, 40, 60 ve 80’lik H2SO4 çözeltileri kulla-nılarak yapılır, Çözeltiler hazırlanırken derișik sülfürik asit üzerine su değil,su üzerine sürekli karıștırılarak derișik H2SO4 azar azar konulur. Aksi haldepatlama olur. Piknometreyi dolduran sıvı kütlesi ve bu değerin piknometreninhacmine bölünmesiyle de kullanılan çözeltilerin yoğunlukları belirlenir. Çö-zelti yoğunlukları belirlenirken her çözelti için ișlem en az iki kere tekrarlanırve her çözelti için ortalama yoğunluklar hesaplanır. Bu noktadan sonra kısmimolar hacimlerin belirlenmesi için iki farklı yöntem uygulanır.Yöntem I

Deneyde bulunan ortalama yoğunluklar yardımıyla özgül hacim (1/ρ = v)hesaplanır. v− % H2SO4 grafiği çizilir. Kısmi molar hacimleri bulmak için %50 derișimden eğriye teğet çizilir. Teğetin H2O ve H2SO4 eksenlerini kestiğinoktalardan ν1,ν2 kısmi özgül hacimleri bulunur. Kısmi özgül hacimler su vesülfürik asidin mol kütlesi ile çarpılarak su ve sülfürik asidin % 50 derișim içinkısmi molar hacimleri V 1 ve V 2 bulunur.Yöntem II


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kısmi Molar ÖzelliklerÇizelge 7.10.1: Deney sistemine ait verilerDerișim, H2O H2SO4 H2SO4 Derișimi H2SO4 Yoğunluğu% (ml) (ml) (g/cm3)20 874 126 % 98 1.8440 760 240 % 98 1.8450 640 360 % 98 1.8460 500 500 % 98 1.8480 230 770 % 98 1.84

V−x2 grafiği ile kısmi mol hacmini belirlemek için, önce kullanılan çözeltilerinmol kesirleri ve belirlenen yoğunlukları yardımı ile mol hacimleri hesaplanır.Yüzdesi verilen bir H2SO4 çözeltisinde x2 ile simgelenen sülfürik asidin molkesri, ortalama molar kütle ve molar hacim sırasıyla,x2 = m2

M2m1M! + m2

M2< M > = x1M1 + x2M2

V = < M >ρ = x1M1 + x2M2

ρeșitlikleri ile bulunur.Bulunan x2 ve V değerleri ile V − x2 grafiği çizilir. Kısmi molar hacimlerinibulmak için % 50 H2SO4’e karșı gelen x2 hesaplanır. Bu noktadan eğriyeçizilen teğetin eksenleri kestiği noktalar doğrudan su ve sülfürik asitin % 50derișim için molar hacimlerini verir.Kaynaklar

[1] Y. Sarıkaya, Fizikokimya, Gazi Kitapevi, Ankara, (2005).[2] R.H. Perry, D.Green, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 7th ed.,McGraw Hill, New York, (1997).Hazırlık Soruları

1. Kısmi molar özelik kavramını açıklayınız.2. Kapasite ve șiddet özelikleri nedir? Örnekler vererek açıklayınız.3. Kısmi molar özeliklerin belirlenmesinin amacı nedir?Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 150

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kısmi Molar Özellikler4. Gibbs-Duhem eșitliğini çıkarınız ve iki bileșenli bir sistem için Gibbs-Duhem eșitliğini yazınız.5. Șekil 7.10.1 de verilen F −x2 grafiğinde çizilen teğetin eksenleri kestiğinoktalar neden çizildiği noktadaki bileșenlerin kısmi molar özelikleriniverir?6. Kısmi molar özelikler kaç yöntemle belirlenebilir? Açıklayınız.7. H2O(1) – H2SO4(2) karıșımında suyun kısmi molar hacminin sıfır ya daeksi ișaretli bulunmasını nasıl açıklarsınız?8. Diferensiyel çözünme entalpisi, diferensiyel seyrelme entalpisi, integ-ral çözünme entalpisi, integral seyrelme entalpisi ve karıșma entalpisikavramlarını açıklayınız.9. Roult yasasından sapma gösteren iki bileșenli karıșımların ρ − x2, y2,T − x2, y2 ve y2 − x2 faz diyagramlarını çizerek azeotropik karıșımınözeliklerini açıklayınız.10. Kimyasal potansiyel kavramını açıklayınız.11. Aktiflik ve aktiflik katsayısı kavramlarını açıklayınız.12. Regüler karıșımlar hakkında bildikleriniz nelerdir?

Y.Doç.Dr. Ayşe KarakeçiliAraş.Gör. Savaş Yağlıkçı


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Üç Bileșenli Sistemlerde Faz Dengesi

7.11 ÜÇ BİLEȘENLİSİSTEMLERDE FAZ DENGESİ


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Üç Bileșenli Sistemlerde Faz DengesiGenel Bilgiler

Belli bir maddenin katı, sıvı ve gaz durumunu veya birkaç maddeden olușanbir karıșımın fiziksel görünümünün değișimini, sıcaklık, basınç veya karıșımınbileșiminin fonksiyonu olarak veren grafiklere “faz diyagramı” denir. Çok fazlısistem için denge koșulları Josiah Willard Gibbs tarafından türetilen Gibbs’inFaz Kuralı ile tanımlanmaktadır. Basit formu ile faz kuralı (F = C − P + 2)dır. Burada F serbestlik derecesini, C bileșenlerin sayısını ve P sistemin fazsayısını göstermektedir. Termodinamik açıdan serbestlik derecesinin değeri,sistemi tam olarak tanımlamak için gerekli değișkenlerin sayısını vermektedir[1,2].Sabit basınç ve sıcaklıkta üç bileșenli sistemlerin faz diyagramlarını iki bo-yutlu uzayda yani bir düzlem üzerine çizmek için eșkenar üçgen ya da dik açılıikizkenar üçgen șeklinde grafik kağıtları kullanılır. Eșkenar üçgen șeklindehazırlanan grafik Șekil 7.11.1 de gösterilmiștir. Șekil 7.11.1 den görüldüğügibi sabit basınç ve sıcaklıkta, eșkenar üçgenin her bir köșesine bir bileșensaf olarak yerleștirilir ve üçgenin her bir kenarı 100 eșit parçaya bölünerekbileșenlerin yüzdesi mol veya ağırlık cinsinden verilir. Üçlü sistemin A, B veC maddelerinden oluștuğu düșünülürse üçgenin A, B ve C olarak simgele-nen köșeleri sırasıyla saf (% 100) A, B ve C maddelerini göstermektedir. Bunagöre, eșkenar üçgenin her hangi bir kenarında yer alan nokta iki bileșenlisistemi temsil etmektedir. Buna göre eșkenar üçgenin AB kenarı üzerinde bi-rinci ve ikinci bileșenlerin karıșımı yani (A+B), BC kenarı üzerinde ikinci veüçüncü bileșenlerin karıșımı yani (B+C), CA kenarı üzerinde birinci ve üçüncübileșenlerin karıșımı yani (A+C) ikili karıșımı bulunmaktadır. Bu karıșımlarhomojen ya da heterojen olabilir. Eșkenar üçgenin içindeki herhangi bir noktaile simgelenen homojen ve heterojen karıșım üç bileșen içermektedir [1-5].Bileșenlerin mol yüzdeleri veya kütle yüzdeleri eșkenar üçgenin derecelendi-rilmiș kenarları üzerine Șekil 7.11.1 de verildiği gibi yerleștirilir. Șekil 7.11.1de gösterilen AB doğrusu üzerinde yer alan P noktası % 60 A ve % 40 Biki bileșenli sistemi göstermektedir. Burada BP kompozisyonu % 60 A ve APkompozisyonu % 40 B’dir. Șekil 7.11.1 de yer alan T noktası üç bileșenli sis-temi göstermektedir. T noktasındaki karıșımın içerisindeki bileșenlerin yüz-desi bu noktadan üçgen kenarlarına çizilen paralel doğruların eșkenar üçge-nin kenarlarını kestiği PTV, RTZ ve YTS doğrularından okunarak belirlenir.TZ+TS+TP veya TR+TY+TV uzunlukları toplamı toplamı üçgenin bir kena-rına eșittir. Eğer üçgenin kenarı 100 olarak alınırsa, TZ, TS ve TP uzunluklarıT noktası ile belirtilen karıșımda sırasıyla A, B ve C bileșenlerinin yüzdele-rini vermektedir. Buna göre T’nin bileșimi (TYBZ paralel kenarında) TZ=YBorantılı olarak % 40 A, (TSCV paralelkenarında) TS=CV orantılı olarak % 40B, (TRAP paralel kenarında) TP=RA orantılı olarak % 20 C’den olușmaktadır.Eğer Șekil 7.11.1 de görüldüğü gibi kesikli çizgiler ile T noktasından üçgeninkenarlarına dik doğrular çizilirse, çizilen bu üç dik doğrunun toplamı üçgeninAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 153


Șekil 7.11.1: Üç bileșenli sistem için eșkenar üçgen diyagramıyüksekliği h’a eșittir. Eğer üçgen yüksekliği h=1.0 olarak alınırsa bu doğruuzunlukları bileșenlerin mol (kütle) kesirlerini ifade eder. Yani T noktasındanüçgenin tepe noktasının karșısında bulunan kenara çizilen dik doğru uzunluğutepe noktasını temsil eden bileșenin mol (kütle) kesrini verir [1,3].Kısmen karıșan ve iki çözelti veren üç bileșenli karıșımlarda, bileșenlerdenikisi birbiri içinde hiç çözünmedikleri ya da çok az çözündükleri halde, her ikibileșende de çözünür olan üçüncü bileșenin karıșıma ilave edilmesiyle bu ikibileșenin birbiri içindeki çözünürlüğü arttırılabilir. Karıșan bileșenlerin birbiriiçindeki çözünürlükleri değiștikçe faz diyagramlarının șekilleri de değișmek-tedir. Örneğin sabit basınç ve sıcaklıkta, birbiri ile dengede olan iki sıvı fazınfaz diyagramı Șekil 7.11.2 de gösterilmiștir.Șekil 7.11.2 de yer alan diyagramdaki çözünürlük eğrisi homojen ve hetero-jen bölgeleri ayırmaktadır. Eğri altında M noktası ile gösterilen herhangi birüçlü bileșim, birbiri ile dengede doymuș sıvı fazların çözünmeyen iki formu-dur. İkili fazların denge bileșimleri M noktası boyunca geçmek zorunda olan“denge bağlantı doğruları” olarak adlandırılan bağlantılar ile belirlenebilir.Son bağlantı noktası ikili fazları tanımlayan eğrilerin birleștiği noktadır. Bunokta “tepe noktası” veya “izotermal kritik nokta” olarak adlandırılmakta veK ile gösterilmektedir [1-5].



Șekil 7.11.2: Kısmen karıșan üç bileșenli karıșımların faz diyagramıAmaçlar

• İkisi birbiri ile karıșmayan veya kısmen karıșan ve üçüncüsü diğer ikiçözücü içerisinde tam karıșan, üç bileșenli sistem için çözünürlük eğri-sinin olușturulması• Aynı sistem için denge bağlantı doğrularının çizilmesi• İncelenen sistemin literatürden faz diyagramının bulunması ve deneyselsonuçlarla karșılaștırılması.

Materyal ve Metot

Üç bileșenli sistemlerde faz dengesi deneyinde, ağzı kapaklı erlenler, ayırmahunileri, titrasyon için büretler kullanılmaktadır. Ayrıca denge bağlantı doğ-rularının çizilmesi için 0.5 M sodyum hidroksit ve indikatör olarak fenolftaleinçözeltileri gereklidir. Bu deneysel çalıșma kapsamında incelenecek olan üçbileșenli sistem su-asetik asit-toluen sistemidir.Çözünürlük eğrisinin olușturulması : Ağzı kapaklı erlenlere farklı miktarlardasu ve toluen ilave edilir. Hazırlanan bu çözeltiler asetik asit ile titre edilir.Bulanmanın olduğu ilk noktada titrasyon bitirilir ve harcanan asetik asit mik-tarı belirlenir. Șekil 7.11.3 de verilen eșkenar üçgen diyagram üzerine her birnokta yerleștirilir ve çözünürlük eğrisi olușturulur.Denge doğrularının olușturulması: Üç bileșenli faz diyagramında yer alaniki faz bölgesinde herhangi bir nokta seçilir (Șekil 7.11.2 , M noktası). Seçilenbu noktanın bileșimi belirlenir ve bu bileșim ayırma hunisine konulur. AyırmaAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 155

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Üç Bileșenli Sistemlerde Faz Dengesihunisi kuvvetlice çalkalanır ve fazların dengeye gelmesi için bir süre bekle-nir. Faz ayrımları gerçekleștikten sonra ayırma hunisinden fazlar erlenlerealınır ve her bir fazın miktarı belirlenir. Her iki fazdaki asetik asit miktarı0.5 M NaOH ile fenolftalein indikatörü eșliğinde titrasyonla belirlenir. Eldeedilen veriler çözünürlük eğrisinin çizildiği eșkenar üçgen diyagram üzerineyerleștirilerek denge bağlantı doğruları olușturulur.Kaynaklar

[1] Y. Sarıkaya, Fizikokimya, 2. Baskı, Gazi Kitapevi, Ankara (1997).[2] R. H. Perry, D. W. Green, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 8th Ed.,McGraw-Hill, New York (2007).[3] S. I. Sandler, Chemical and Engineering Thermodynamics, 3rd Ed., JohnWiley & Sons, New York (1999).[4] C. J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd Ed., Allynand Bacon Inc., Massachusetts (1993).[5] I. N. Levine, Physical Chemistry, 3rd Ed., McGraw-Hill Book Company,New York (1988).Hazırlık Soruları

1. Faz kuralı ve serbestlik derecesi terimlerini tanımlayınız.2. Kapasite ve șiddet özelliğini örnek vererek açıklayınız.3. Üç bileșenli faz diyagramlarında çözünürlük eğrisi üzerine sıcaklık vebasıncın etkisini tartıșınız.4. İkisi birbiri ile karıșmayan veya kısmen karıșan ve üçüncüsü diğer ikiçözücü içerisinde tam karıșan, üç bileșenli sıvı-sıvı denge sistemleri içinfaz diyagramlarını inceleyerek tek ve iki faz bölgesinde alacağınız herbir nokta için diyagramdan bulabileceğiniz özellikleri yazınız. Ayrıcaher iki bölgenin serbestlik derecesini hesaplayınız.5. Üç bileșenli faz diyagramlarının kullanım alanlarını araștırınız.6. Fazlar arası dengenin olduğu bir bileșimde fazların bağıl oranları nasılbelirlenir?7. “Tepe noktası” veya “İzotermal kritik nokta” nedir? Bu noktanın belir-lenmesi için yöntemler varmıdır? Eğer var ise bu yöntemler hakkındakısa bilgi veriniz.Prof.Dr. Taner Toğrul

Y.Doç.Dr. Emine YağmurAraş.Gör. Rahime Songür



Șekil 7.11.3: Eșkenar üçgen diyagramı


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II İstatistiksel Veri Analizi

7.12 İSTATİSTİKSEL VERİANALİZİ


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II İstatistiksel Veri AnaliziGenel Bilgiler

Çeșitli veri serilerindeki sayısal değerler arasındaki ilișkiye dağılım denir.Bir dağılım ailesinin üyeleri (veriler veya ölçümler) iki bilgi ile karakterizeedilirler: ortalama ve varyans. Normal dağılım eğrisi çan eğrisi șeklindedirve aritmetik ortalamaya göre simetriktir. Her iki yandaki uzantılar, verilerinortalamadan farklarının standart katları șeklinde belirtiliyorsa, dağılım eğrisinormal dağılım olarak adlandırılır. Normal dağılım eğrisinin çiziminde ölçüm-ler x ekseninde frekanslar ise y ekseninde gösterilir ve y değerleri așağıdakieșitlik yardımı ile hesaplanır [1].y = 1

s√2πe− 12 ( x−xs )2

x : Ölçülen değerx : Ölçümlerin aritmetik ortalamasıs : Örnek standart sapması

Șekil 7.12.1: Normal dağılım eğrisiParametrik testlerin tümünün uygulanabilmesi için gereken varsayımların ba-șında verilerin dağılımının normal olması gelir. Dağılımın normal olup olma-dığı grafik ve istatistik analiz yöntemleri ile araștırılır. Normal dağılım z is-tatistiği ile belirlenir.

z = x − µoσ/√n

x : Popülasyonun aritmetik ortalamasıµo : Gerçek değerσ : Popülasyonun standart sapmasın : Ölçüm sayısıAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 159

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II İstatistiksel Veri AnaliziStandart sapma (σ ) ölçümle bulunan sonuçların ortalama değer etrafında da-ğılımını gösteren ve dağılımdaki ölçme sonuçlarının yayılımı hakkında bilgiveren bir kesinlik parametresidir. Bir analizde hesaplanan standart sapma de-ğeri ne kadar küçükse analizin kesinliği o kadar iyidir veya yüksektir denir.Diğer bir yayılma ölçüsü olan varyans (σ2) verilerin ortalamadan farklarınınkarelerinin ortalaması olarak tanımlanır. Popülasyon standart sapmasının (σ )bilinmediği durumlarda örnek standart sapması (s) kullanılarak t testi uygu-lanmaktadır [2-4].s =√∑ (x − x)2

n− 1x : Ölçülen değerx : Ölçümlerin aritmetik ortalamasın : Ölçüm sayısıt testinde uygulanmakta olan algoritma așağıda verilmiștir.

1. Sıfır hipotezi (Ho) kurulur: Verilerin ortalaması gerçek değerden farklıdeğildir.2. Kuyruk (tail) sayısı belirlenir.3. Güven seviyesi belirtilir.4. t istatistiği hesaplanır : t = ∣∣∣∣x − µos/√n

∣∣∣∣x : Ölçümlerin aritmetik ortalaması µo : Gerçek değer s : Standart sapman : Ölçüm sayısı5. Hesaplanan t değeri Çizelge 7.12.1 okunan tkrit değeri ile karșılaștırılır.6. Sıfır hipotezi (Ho) t < tkrit ise kabul edilir, t > tkrit ise reddedilir.7. Güven aralığı (Gerçek değeri içine alan aralık) hesaplanır:[x − tkrit s√

n/ x + tkrit s√

n

]

Tek veri seti olduğunda verilerin ortalamasının gerçek değerden farklılığı tekgrup t testi ile incelenir. Tek grup t testine örnek olarak belli derișimde Fe3+iyonu içeren su örneğinin Fe3+ iyonu derișiminin tekrarlı bir șekilde ölçülmesive ölçüm ortalamalarının bilinen derișim değeri ile karșılaștırılması verilebilir.Bağımsız iki veri seti (A ve B) olduğunda veri setleri ortalamalarının birbirin-den farklılığı bağımsız t testi ile araștırılır. Bağımsız t testine örnek olarak ikiiçme suyundaki ortalama NaCl derișimlerinin karșılaștırılması, ya da uygu-lanan saflaștırma ișleminin sudaki ortalama kirletici madde derișimine etkisiAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 160

KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II İstatistiksel Veri Analiziverilebilir. t istatistiği așağıdaki formül ile ifade edilir.t = xA − xB

s′√ 1nA

+ 1nB

xA : A veri setinin ortalamasıxB : B veri setinin ortalamasınA: A veri setinin örnek sayısınB: B veri setinin örnek sayısıs′ : Her bir örneğin standart sapmasının ortalaması

s′ =√ (nA − 1)s2A + (nB − 1)s2

BnA + nB − 2

sA : A veri setinin standart sapmasısB : B veri setinin standart sapmasıAmaçlar

• Basit bir ölçüm tekrarlanarak veriler elde edilmesi• Verilerin aritmetik ortalama, mutlak hata, bağıl hata ve standart sap-masının hesaplanması• Elde edilen verilerin normal dağılıma uyduğunu varsayarak ilgili eğrininçizilmesi• α=0.025 olasılık değeri için ’Ölçümlerin ortalaması ile gerçek değerarasında fark yoktur’ hipotezinin doğruluğunun t testi ile araștırılmasıve güven aralığının hesaplanması

Materyal ve Metot

Ağırlık ölçümüne dayalı bir tekrarlı analiz yapılacaksa deney için hassasterazi, beher ve cam pipet gerekmektedir.1. 100 ml’lik beher hassas teraziye konur ve ağırlık değeri sıfıra ayarlanır.2. 2 ml saf su bir pipet ile çekilir ve behere dökülür. Ölçülen ağırlık değeriyazılır.3. Ağırlık değeri sıfıra ayarlanır ve bu ișlem 25 kez tekrar edilir.


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II İstatistiksel Veri Analizi

Çizelge 7.12.1: t dağılımı için kritik değerler [5]Serbestlik Olasılık (α)Derecesi(n-1) 0.1 0.05 0.025 0.0125 0.01 0.0051 3.08 6.31 12.71 25.45 31.82 63.662 1.89 2.92 4.3 6.21 6.96 9.923 1.64 2.35 3.18 4.18 4.54 5.844 1.53 2.13 2.78 3.5 3.75 4.65 1.48 2.02 2.57 3.16 3.36 4.036 1.44 1.94 2.45 2.97 3.14 3.717 1.41 1.89 2.36 2.84 3 3.58 1.4 1.86 2.31 2.75 2.9 3.369 1.38 1.83 2.26 2.69 2.82 3.2510 1.37 1.81 2.23 2.63 2.76 3.1711 1.36 1.8 2.2 2.59 2.72 3.1112 1.36 1.78 2.18 2.56 2.68 3.0513 1.35 1.77 2.16 2.53 2.65 3.0114 1.35 1.76 2.14 2.51 2.62 2.9815 1.34 1.75 2.13 2.49 2.6 2.9516 1.34 1.75 2.12 2.47 2.58 2.9217 1.33 1.74 2.11 2.46 2.57 2.918 1.33 1.73 2.1 2.45 2.55 2.8819 1.33 1.73 2.09 2.43 2.54 2.8620 1.33 1.72 2.09 2.42 2.53 2.8521 1.32 1.72 2.08 2.41 2.52 2.8322 1.32 1.72 2.07 2.41 2.51 2.8223 1.32 1.71 2.07 2.4 2.5 2.8124 1.32 1.71 2.06 2.39 2.49 2.825 1.32 1.71 2.06 2.38 2.49 2.7926 1.31 1.71 2.06 2.38 2.48 2.7827 1.31 1.7 2.05 2.37 2.47 2.7728 1.31 1.7 2.05 2.37 2.47 2.7629 1.31 1.7 2.05 2.36 2.46 2.7630 1.31 1.7 2.04 2.36 2.46 2.7550 1.3 1.68 2.01 2.31 2.4 2.68100 1.29 1.66 1.98 2.28 2.36 2.63150 1.29 1.66 1.98 2.26 2.35 2.61∞ 1.28 1.64 1.96 2.24 2.33 2.58


KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II İstatistiksel Veri AnaliziKaynaklar

[1] M. Güngör, “Klinik biyokimyada ölçüm belirsizliği”, Uzmanlık Tezi, HasekiEğitim ve Araștırma Hastanesi, İstanbul, (2008).[2] T. Gündüz, Kimyacılar için İstatistik, Gazi Kitabevi, Ankara (2010), p.31.[3] A. Apaydın, A. Kutsal, C. Atakan, Uygulamalı İstatistik, Klavuz Yayınevi,Ankara, (2002), p.172.[4] D. A. Skoog, D. M. West, Fundamentals of Analytical Chemistry, Bro-oks/Cole, Belmont, (2004).[5] B. Șenoğlu, Ș. Acıtaș, İstatistiksel Deney Tasarımı, Nobel Yayınevi, An-kara, (2010), p.390.Hazırlık Soruları

1. Aritmetik ortalama, mutlak hata, bağıl hata ve standart sapma değer-lerini tanımlayarak nasıl hesaplayacağınızı belirtiniz.2. Hata tipleri nelerdir, açıklayınız.3. Doğruluk ve kesinlik arasındaki fark nedir?4. Bir deneysel incelemede terazi ile ağırlık ölçümlerinin alınması duru-munda standart bir ağırlığın tekrarlı tartımının gereği ve önemi nedir?5. Tek ve çift yanlı anlamlılık testleri ne gibi durumlarda kullanılır? Birörnekle açıklayınız.6. Eșleștirilmiș t-testleri neye denir? Böyle testlere neden ihtiyaç duyul-muștur?

Araş.Gör.Dr. Aylin Geçer


Bölüm 8

KYM454KİMYA MÜHENDİSLİĞİLABORATUVARI III

164

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Dolgulu Damıtma

8.1 DOLGULU DAMITMA


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Dolgulu DamıtmaGenel Bilgiler

Damıtma, kimya mühendisliğinin yaygın ayırma yöntemlerinden biridir. Dol-gulu kolonlar küçük fakat sürekli temas alanları gerektiren sıvı-gaz temassistemlerinde, özellikle absorpsiyon ve damıtma ișlemlerinde yoğun kullanımalanları bulmaktadır. Dolgulu damıtma kolonları sürekli ve kesikli ișletile-bilirler. Her iki durumda da amaçlar farklı olabilmektedir. Kesikli ișletilendolgulu damıtma kolonunda minimum ısı yükünde, maksimum verimlilikte üstürün derișimi veya ayırma gücü istenir. Sürekli dolgulu damıtma kolonlarındaise sisteme besleme sürekli verilirken üst ve alt ürünler sürekli alınır. Bu tipkolonlarda sistem dinamiği ve kontrol tasarımları daha farklı yöntemlerle ya-pılmaktadır.Damıtma için kullanılan dolgulu kolonların çapı 25 mm’den (küçük labora-tuar ölçekli) 4.5 m’ye (geniș endüstriyel ișletmelerde kullanılan) kadar çeșit-lilik göstermektedir. Geniș endüstriyel ölçekli dolgulu kolonlarda yükseklik30 m’ye kadar ulașır. Bu nedenle sıvı ile gazın temasını iyi sağlamak çokönemli bir problemdir. İdeal olan, sıvının dolgulu kolonun tepesinden dağıtıcıile gönderilmesinden sonra ince bir film șeklinde bütün dolgu yüzeylerindenașağıya doğru akmasıdır.Dolgulu damıtma kulesi için üst ürün ve kazan kademesinin sıcaklıkları PLC(Programmable Logical Controller) yardımıyla ölçülmekte ve bilgisayara ak-tarılmaktadır. İlgili sıcaklıklar anlık ölçülmekte ve grafiğe geçirilmektedir. Bu-nun yanında PLC yardımıyla ve ısı ayarlama birimleriyle sinyaller mantoluısıtıcıya gitmektedir.Amaçlar

Kaynama noktaları farklı olan sıvıların dolgulu kolonda, diferansiyel șartlardadamıtılması, besleme ve ürün analizleri ile dolgu yüksekliğinin bulunması.Materyal ve Metod

Damıtma sistemi, 100 L’lik cam balon, bu balonun ısıtılabilmesi için 2000Watt’lık ısıtıcı manto, 1 in cam Rashing halkaları ile doldurulmuș 80 mm iç ça-pında kolon, kolon tepesinde geri akma oranını ayarlayabilen vana (refluxer)ve ürün alınan yoğunlaștırıcıdan olușmaktadır. Sistemde üst ürün ve beslemesıcaklığını ölçmek üzere iki adet termoçift bulunmaktadır (Șekil 8.1.1).Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 166

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Dolgulu DamıtmaDeney Sisteminin İșletimi

1. Belli bir hacimde ve derișimdeki metanol-su karıșımı besleme kazanınadoldurulur. Yoğușturucuya soğutma suyu giriși vana açılarak sağlanır.2. Dolgulu damıtma kolonunun kontrol panelinden sisteme enerji verendüğme açılır. Böylece ısıtıcı manto devreye girerek kazandaki karıșımısıtılmaya bașlanır.3. Tüm geri akma oranında çalıșılarak (refluxer kapalı, hiç üst ürün alın-madan tamamı kolona geri gönderilerek) üst ürün sıcaklığı sabit kalanakadar (yatıșkın koșula ulașıncaya kadar) kolon bu durumda ișletilir.4. Yatıșkın koșula ulașıldığında refluxer istenilen değere ayarlanarak (ör-neğin yoğușturulan üst ürünün yarısı kolona geri gönderilecek șekilde)damıtmaya geçilir.Deney Verilerinin Elde Edilmesi

1. Kazana beslenen metanol-su karıșımının derișimi bilinmelidir.2. Damıtmaya geçildiğinde kazandaki besleme sıcaklığı, sıcaklık göster-gesinden okunur.3. Yatıșkın koșula ulașıldıktan sonra belli zaman aralıklarında (5 dk) ürüntoplama kabından alınan örneklerin (5 ml) derișimleri refraktometredekırılma indisleri okunarak tespit edilir. Aynı anda üst ürün sıcaklığı dasıcaklık göstergesinden okunur.4. Belli bir ișletim süresi sonunda (30 dk) buhar akıș hızı ölçmek için ref-luxer tamamen açıkken (yoğușan üst ürünün tamamı ürün toplama ka-bında toplanarak) birim zamanda ürün toplama kabında toplanan üstürün hacmi ölçülür.5. Kazanda kalan artık ürünün derișimi refraktometre yardımıyla kırılmaindisi okunarak belirlenir.6. Damıtma kolonunun ișletimi süresince toplanan üst ürün hacmi ölçüle-rek deney tamamlanır.NOT: Deney verilerinin değerlendirilmesi amacıyla; Üst ürün, artık ürün vebeslemenin derișimini belirlemek üzere % ağırlıkça metanol (seyreltik ve de-rișik sistem için)- kırılma indisi ve % ağırlıkça metanol-sıcaklık kalibrasyonverileri ve hesaplamalarda kullanılmak üzere gaz tarafı toplam kütle aktarımkatsayısı için korelasyon așağıda verilmiștir.


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Dolgulu Damıtma

Șekil 8.1.1: Doldulu Damıtma Deney Düzeneği


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Dolgulu DamıtmaDeney Verilerinin Değerlendirilmesi

1. Üst ürün derișimi (% ağırlıkça ve % molce) ve sıcaklığının damıtma sü-resince değișiminin elde edilmesi2. Damıtma sonunda kazanda kalan artık ürün derișiminin Rayleigh denk-leminin çok kademeye uyarlanmıș șeklinden yararlanarak teorik olarakbelirlenmesi3. Ortalama üst ürün derișiminin deneysel ve teorik olarak belirlenmesi4. Kolon dolgu yüksekliğinin transfer birimleri yüksekliği (HTU) ve transferbirimleri sayısı (NTU) belirlenerek hesaplanmasıİlgili Veriler

a) Gaz tarafı toplam kütle aktarım katsayısı

Kya = (1.28 x 10−50.88) (V )0.64 (L)0.48

Kya [=] kmolm2 h V [=] molm2 h L [=] molm2 hb) Metanol-Su Sistemi için % Ağırlıkça Metanol-Kırılma İndisi KalibrasyonVerileri

Seyreltik Sistem Derișik Sistem% Ağırlıkça Metanol Kırılma İndisi % Ağırlıkça Metanol Kırılma İndisi0.0 1.33339 50 1.343785 1.33453 55 1.3436510 1.33584 60 1.3432715 1.33730 65 1.3427220 1.33879 70 1.3417925 1.34022 75 1.3406730 1.34138 80 1.3392535 1.34235 85 1.3374940 1.34308 90 1.3354545 1.34359 95 1.3330950 1.34378 100 1.33057


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Dolgulu Damıtmac) Metanol-Su Sistemi için % Ağırlıkça Metanol-Sıcaklık Kalibrasyon Ve-rileri

% Ağırlıkça Metanol Sıcaklık (◦C) % Ağırlıkça Metanol Sıcaklık (◦C)100 62.0783 44.0342 81.078397.0426 63.0783 41.1808 82.078394.0782 64.0783 38.3433 83.078391.1085 65.0783 35.5227 84.078388.1354 66.0783 32.7195 85.078385.1594 67.0783 29.9344 86.078382.1832 68.0783 27.1678 87.078379.2077 69.0783 24.4203 88.078376.2345 70.0783 21.6922 89.078373.2649 71.0783 18.9841 90.078370.3001 72.0783 16.2962 91.078367.3417 73.0783 13.6288 92.078364.3906 74.0783 10.9822 93.078361.4482 75.0783 8.3566 94.078358.5156 76.0783 5.5721 95.078355.5937 77.0783 3.1691 96.078352.6838 78.0783 0.6074 97.078349.7866 79.0783 0.0 97.316646.9031 80.0783Kaynaklar

[1] Perry, R.H., Green. D., Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 7th ed., 13,96-108, McGraw Hill, 1997.[2] Geankoplis, C. J., Transport Processes and Unit Operations, 3rd ed., Prentice-Hall, 1993.[3] Uysal, B. Z., Kütle Transferi Esasları ve Uygulamaları, Gazi Üniversitesi,1996.[4] Aldemir, A., Ertunç, S., Hapoğlu, H., Alpbaz, M. ‘’Evaluation of the Numberof Transfer Units (NTU) and The Column Height by Using On-line Tempe-rature Measurements for a Pilot Scale Packed Batch Distillation Column”,TOJSAT: The Online Journal of Science and Technology, 2(1), 1-7, January,2012.

Prof.Dr. Hale HapoğluAraş.Gör. Işıl Gürten İnal


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kademeli Damıtma

8.2 KADEMELİ DAMITMA


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kademeli DamıtmaGenel Bilgiler

Kimya ve buna bağlı endüstrilerde en çok kullanılan ayırma proseslerindenbiri olan damıtma, bir karıșımın saflaștırılmasında bileșenlerin uçuculuk fark-larından yararlanma tekniğidir. Bağıl uçuculuğun büyük olması, damıtma ileayırmanın kolay olmasını sağlar. Kademeli kolonlarda yer alan kademeler,buhar-sıvı temasının çok iyi olmasını sağlayacak șekilde tasarlanır. En çokkullanılan kademe tipleri delikli kademeler (sieve plate), kabarcık bașlıklıkademeler (bubble-cap plates) ve yüzer bașlıklı kademeler (floating cap pla-tes)’dir.Amaçlar

Sürekli çalıșan kademeli bir damıtma kolonunda ikili bir karıșımın ayrılması-nın incelenmesi ve kolon veriminin bulunmasıMateryal ve Metod

Damıtma kolonu sürekli çalıșan, pilot ölçekte kademeli bir kolondur. Her biribeșer kademeden olușan üç bölümden olușur. Raflar elek tabanlıdır.Kolonun üst kademelerine doğru uçucu bileșence zenginleșen buhar, elektabanının deliklerinden geçerken uçucu bileșence fakir sıvı raflarda birikir.Bu sırada geniș bir değme yüzeyinde sıvı ile buhar dengeye gelir. Tașan sıvıbir alt kademede toplanır. Kolonun en altında bir kazan (6 L) ve bunu ısıtmakiçin gerekli ısıyı sağlamak üzere yağ banyosu vardır. Yağ banyosu 1.5 kWgücünde daldırmalı elektriksel ısıtıcı ile ısıtılmaktadır.Kolon boyunca beșer kademe aralıklarla sıcaklık ölçümü için sıcaklık ölçerlervardır. Kademelerden örnek buhar ya da sıvı almak için giriș yerleri ayrılmıș-tır. Sistemin basıncının saptanması ya da kazan ile yoğușturucu arasındakibasınç farkının ölçülmesi için bir basınç ölçer, geri akma oranını ayarlaya-bilmek için de kolonun tepesinde magnetik bir düzenek yer alır. Tepe kade-mesinden sonra buhar, biri geri soğutucu kısmı diğeri ise ürünün alınacağıve bir düz soğutucunun bulunduğu kısım olmak üzere iki koldan gidebilir. Buiki yoldan birisi açıkken diğeri kapalıdır. Magnete bağlı cam bir piston bunuotomatik olarak sağlar. Geri soğutucunun tepesine konulmuș olan magne-tik düzen tarafından açık-kapalı kalma süresi denetlenir. Geri soğutucu yoluaçıkken ürün yolu kapalı olacağından kolonun üst kademesine gelen buhar-lar geri soğutucu tarafından yoğunlaștırılıp tekrar kolona verilir. Bu durumtüm geri akma demektir. Ürün yoluna ek bir soğutucu daha yerleștirilmiștir.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 172

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kademeli DamıtmaBöylece üst ürün tamamen sıvı olarak alınır. Geri akma ve ürün alma süreleribunların miktarları ile doğru orantılıdır. Sonuçta geri akma oranı, geri so-ğutucu ya da geri akmanın açık tutulduğu sürenin ürün alma süresine oranıolarak bulunur.Yöntem, % hacim bileșimi belli olan etanol-su karıșımı ile doldurulan kaza-nın ısıtılması ve ayarlanan bir geri akma oranında sistemin çalıștırılması ileyatıșkın hale ulașıldıktan sonra alt ve üst ürünün sıcaklıklarının ölçülmesive alınan örneklerin kırılma indislerinin ölçülerek bileșimlerinin bulunmasıtemeline dayanır. Deneyde, uçuculuk farkından dolayı etanol karıșımdan ay-rılarak üst ürün olarak elde edilir.Deney sisteminin ișletimi

1. Kazan, hacimsel bileșimi belli etanol-su karıșımı ile 1/2 oranında dol-durulur.2. Isıtıcı açılır.3. Soğutucu açılır.4. Tüm geri akma oranında yaklașık 1.5 saat beklenerek kolon yatıșkınhale getirilir.5. Besleme, kaynama noktası altında sıvı olarak (özgül ısısı cPL = 0.9 cal/goC ,gizli ısısı λ = 9500 cal/gmol) bir sirkülatör yardımı ile ön ısıtılır vepompa ile kolona verilir.6. Uygulanacak geri akma oranı seçilir ve ayarlanır.7. Kolon yatıșkın hale gelince sıcaklıklar ölçülür, alt ve üst üründen ör-nekler alınır.8. Üst ürünün hacmi ve toplanma süresi ölçülür.Deney verilerinin değerlendirilmesi

• Bilinen yüzdelerde hazırlanan etanol-su karıșımlarının kırılma indisleribir kırınım ölçerde (refraktometrede) ölçülür ve % hacim-kırılma indisiçalıșma grafiği hazırlanır• Besleme çözeltisinin ve sistem yatıșkın hale ulașınca alt ve üst ürününkırılma indisleri okunur ve çalıșma grafiğinden yararlanılarak bileșimlerbulunur.• Etanol-su karıșımının damıtılmasında, belli bir ayırma sağlamak içingerekli olan kuramsal kademe sayısı McCabe-Thiele Yöntemi ile bulu-nur.• Hesaplanan kademe sayısı, gerçek kademe sayısına bölünerek kolonverimi hesaplanır.


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kademeli DamıtmaÇizelge 8.2.1: Etanol-su ikili karıșımının 1 atm basınçta denge eğrisi verilerix 0.00 0.02 0.07 0.10 0.23 0.57 0.75 0.89 1.00y 0.00 0.17 0.39 0.44 0.55 0.68 0.78 0.89 1.00

Kaynaklar

[1] R. H. Perry, D. Green, Chemical Engineering Handbook, 7th edition, McGraw- Hill, New York, (1997)[2] C. J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd edition,Prentice Hall PTR, New York(1993)[3] W. L. McCabe, J. C. Smith, Unit Operations of Chemical Engineering, 5thedition, Mc Graw Hill, New York (1993)[4] R. E. Treybal, Mass Transfer Operations, 3rd edition, Mc Graw Hill, NewYork (1981)Hazırlık Soruları

1. Bir karıșımdaki bileșenlerin damıtma ile ayrılabilmesi için gerekli koșulnedir?2. Buhar basıncı nedir? Ne ile değișir?3. Raoult ve Dalton yasaları nelerdir?4. Bağıl uçuculuk ve damıtmadaki önemi nedir?5. Kaynama noktası nedir? Bir karıșımın kaynama noktası nasıl hesapla-nır?6. Damıtmada kullanılan sistemler nelerdir?7. En çok kullanılan kademe tipleri nelerdir?8. Azeotrop karıșım ne demektir? Azeotrop karıșımdaki bileșenler nasılayrılabilirler?9. Bir kademeli damıtma kolonunda kademe sayısının bulunmasında kul-lanılan yöntemler ve dayandıkları temeller nelerdir?10. İșletme doğrusu ve denge eğrisi ne demektir?11. Besleme sıcaklığının damıtmadaki önemi nedir? Besleme sıcaklığı neyegöre seçilir?12. Sürekli bir damıtma kolonunun ișletmeye alınması (start-up) nasıl ol-malıdır?13. Geri akma oranı ve önemi nedir?14. Damıtma kolonu verimi nedir? Bir kolonun verimi nasıl artırılabilir?15. Etil alkol-su karıșımındaki alkol derișiminin belirlenmesi için hangi ana-liz yöntemler kullanılabilir?Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 174

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kademeli DamıtmaDeney Tasarım Soruları

1. Kademeli damıtma kolonunda kolon verimini bulmak üzere bir deneytasarlayınız (izlenecek yol, alınacak deney verileri, hesaplamalar, so-nuçların değerlendirilmesi)

Șekil 8.2.1: Kademeli damıtma deney sistemi

Doç.Dr. Zehra ZeybekAraş.Gör.Dr. Aylin Geçer


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Absorpsiyon

8.3 ABSORPSİYON


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III AbsorpsiyonGenel Bilgiler

Gaz absorpsiyonu, inert bir bileșenle gaz karıșımı halinde bulunan çözünenbir bileșenin inert bir sıvı ile absorbe edildiği ișlemdir. Dolgulu kolonlardasıvı, dolgu maddelerinin yüzeyini bir film halinde kaplayarak așağıya doğruakmaktadır. Dolgu maddelerini kaplayan bu filmin ince olduğu, yani sıvı fil-minin kalınlığının ihmal edilebileceği ve sıvının tüm dolgu maddesi yüzeyiniıslattığı varsayımları yapılarak dolgu maddesi yüzey alanının yaklașık gaz-sıvı ara yüzeyi ile aynı olduğu kabul edilmektedir.Dolgulu kolonlarda kullanılan dolgu maddeleri değișik malzemelerden yapıl-maktadır. Kil, porselen, alüminyum, alümina, grafit, çelik ve plastik çok kulla-nılan malzemelerdir. Belli bir uygulamada dolgu maddesi seçimi yapılırken,așağıda belirtilen hususlara dikkat etmek gerekir. Dolgu maddeleri;• Sağlam ve mukavemetli olmalıdır.• Ağır olmamalıdır.• Büyük basınç düșmesine neden olmamalıdır.• Kullanılan sıvı ve gaza karșı inert olmalıdır, yani herhangi bir reaksi-yona girmemelidir.• Sıvı ve gaz fazları arasında iyi ve yeterli temas sağlamalıdır.• Ucuz olmalıdır.

Amaçlar

Dolgulu bir absorpsiyon kolonunda asetik asit- hava karıșımından asetik asitsu ile absorplanacaktır. Bu amaçla• Sıvı ve gaz tarafı kütle aktarım katsayıları hesaplanması• Aktarım birimleri yüksekliği (HTU) ve aktarım birimleri sayısı (NTU)hesaplanması• Çalıșılan sıvı akıș hızı ve minimum akıș hızı karșılaștırılması

gerçekleștirilecektir.Materyal ve Metod

Deney sistemi çalıștırılmadan önce kompresör çalıștırılır kompresörden alı-nan basınçlı hava bir basınç dönüștürücüden geçirildikten sonra asetik asitșișesinden geçirilir.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 177

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III AbsorpsiyonKolonun tepersinden sisteme beslenen sıvı akıș hızı sistemde yer alan vanaile istenilen değere ayarlanabilir. Tașma riskinden dolayı bu değerin kontrolüoldukça önemlidir.Kolonun altından sisteme beslenen gaz akıș hızı da yine sistem üzerindekivana yardımıyla ayarlanabilir.Gaz akıș hızı sabit tutularak değișik sıvı akıș hızlarında çalıșılarak sıvı tarafıkütle aktarım katsayısı (Kxa) hesaplanırSıvı akıș hızı sabit tutularak değișik gaz akıș hızlarında yapılan deneylerdengaz tarafı kütle aktarım katsayısı (Kya) hesaplanır.Deneyin Yapılıșı

Sistemde öncelikle su vanası belli bir hızda açılır. Daha sonra çalıșılmak is-tenen sıvı akıș hızı ayarlanır ve gaz vanası açılır. İlk olarak sabit gaz akıșhızında farklı sıvı akıș hızları ayarlanır. Sıvı debisi sistemin altından çıkanhortumdan örnek alınarak yapılır. Gaz akıș hızı sistemdeki akıș ölçer yardı-mıyla okunur. Sıvı debisinin yatıșkın koșul değeri alındıktan sonra 10’ar ml’likçıkıș akımındaki sıvı örnekler erlenlere alınır ve NaOH ile titre edilerek renkdeğișimi gözlenir. Sabit sıvı akıș hızında farklı gaz akıș hızları deneylerindede absorplanan asetik asit miktarı yine titrasyon ile bulunur.Deneyin Verilerinin Değerlendirilmesi

• Sabit gaz akıș hızında elde edilen veriler kullanılarak sıvı tarafı kütleaktarım katsayısı bulunur• Sabit sıvı akıș hızında elde edilen veriler kullanılarak gaz tarafı kütleaktarım katsayısı bulunur• Titrasyon düzeneğinde kolonun altından alınan asetik asit derișimi NaOHile titre edilerek bulunur.

Kaynaklar

[1] B.Z. Uysal,Kütle Transferi Esasları ve Uygulamaları, Gazi Üniversitesi Mi-marlık Mühendislik Fakültesi Yayınları, Ankara, (1996)[2] R.H. Perry, and D. Green, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 6th Ed.,New York McGraw Hill, (1985)[3] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engine-ering, Mc Graw Hill, New York, (2005)Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 178

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III AbsorpsiyonHazırlık Soruları

1. Henry yasası,dalton Yasası, Rault Yasası nedir, açıklayınız.2. Denge ilișkisi nasıl bulunur.3. Tașma hızı nedir tanımlayınız.4. Gaz absorpsiyon kolonunda L/G min nasıl hesaplanır5. Aktarım Birimleri Sayısı ve Aktarım Birimleri yüksekliğini denklemle-riyle tanımlayınız.6. Gaz absorpsiyon ișletme doğrusunun denklemini türetiniz.7. A ve B gazlarını içeren bir gaz karıșımı laboratuardaki dolgulu kolon gazabsorpsiyon sisteminde su ile ayrılacaktır. Bu sistemin Kütle aktarımkatsayısını bulmak için hangi ölçümleri alırsınız.Deney Tasarım Soruları

1. Molce % 7 etanol hava içeren gaz karıșımının absorpsiyon ile etanolün2. Elinizde bulunan molce % 60 SO2 içeren hava + SO2 gaz karımından %90 SO2’yi geri kazanmak için hangi ayırma sistemini kullanırsınız, kolonboyu ne olur, tasarlayınız3. Molce % 8 etanol hava içeren gaz karıșımının absorpsiyon ile etanolün% 95’i geri kazanılacaktır. Bu kolonu tasarlayınız.

Prof.Dr. Emine BayraktarAraş.Gör. Eda Semizer


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Absorpsiyon

Șekil 8.3.1: Absorpsiyon deney sistemi


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Seviye Kontrolu

8.4 SEVİYE KONTROLU


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Seviye KontroluGenel Bilgiler

Sıvı seviye sistemleri pnömatik ve elektronik olarak çalıșan otomatik kontrolsistemleriyle incelenmektedir.Amaçlar

• Farklı vana açıklıklarında yatıșkın hallerin gözlenmesi.• Giriș değișkeni olan sıvı akıș hızına basamak etki vererek sıvı seviyesi-nin dinamik davranıșının incelenmesi.• Dinamik veriler kullanılarak proses reaksiyon eğrisi yöntemi kullanıla-rak birinci mertebeden ölü zamanlı prosesin iletim fonksiyonunun eldeedilmesi.• Cohen-Coon yöntemiyle PID parametrelerinin hesaplanması.• Teorik ve deneysel olarak PID kontrolün gerçekleștirilmesi.

Materyal ve Metod

Șekil 8.4.1’de sıvı seviye kontrol deneyinde kullanılan cihazların șematik gös-terimi verilmiștir. Bir sinyali bașka bir sinyale çeviren cihazlara transducerdenmektedir. Örneğin pnömatik sinyali elektrik akımına çeviren cihaz trans-ducerdır ve (P/V) șeklinde gösterilmektedir. Șekil 8.4.1’de sıvı seviye ölçümsistemi bir șamandıra ile gösterilmektedir. Șamadıra sıvı seviyesinin inip çık-masıyla hareket etmekte ve bu hareket bir direnç yardımıyla elektrik akımınaçevrilmektedir. Burda kullanılan transducer (R/I) ile gösterilmektedir. Ayrıcasıvı seviyesinde yüzen șamadıranın hareketlerinde düzensizlik olmaması içindirenci bir ağırlıkla asılmıștır. Transducer (R/I)dan çıkan elektrik sinyalleriPID elektronik kontrol sistemlerine gitmektedir. Bunun yanında seçime görebu sinyal bilgisayara da gitmektedir. Șekil 8.4.1’de PID kontrol sistemi gös-terildiği için bu kontrol cihazına uygun açıklama yapılmıștır. PID kontrol edi-ciden çıkan elektrik akımı diğer bir transducera (I/P) giderek elektrik akımıpnömatik sinyale çevrilmektedir. İlgili pnömatik sinyal de kontrol vanasınagitmekte ve tanka giden sıvı akıș hızını ayarlamaktadır. Șekil 8.4.1’de gös-terildiği gibi PID kontrol sisteminin haricinde farklı ölçümler yapılmaktadır.Bunlardan birincisi Pt 100 dediğimiz sıcaklık algılayıcısıdır. Pt 100 sıcak-lık algılayıcısından çıkan elektrik sinyali direkt olarak göstergeye gitmekte(indicator) ve görsel olarak gözlenmektedir. Bunun yanında tankın dibindenalınan basınç ölçer yardımıyla tankın sıvı seviyesi gözlenmektedir. Bu ölçümelemanı sıvı seviyesi yüksekliğine göre bir ∆P basınç sinyalini göndermekteve bir transducer (∆P/P) yardımıyla pnömatik sinyale çevrilmekte bu sinyalde bir göstergede basınç farkını vermektedir. Ayrıca tank çıkıșına bağlanmıșAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 182

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Seviye KontrolupHmetre yardımıyla pH ölçümü de direkt olarak pH göstergesinde okunmak-tadır. Sıvının akıș hızını ölçmek için tank girișine bağlanan orifismetre kul-lanılarak olușan basınç farkı ∆P bir transducer yardımıyla (P/ DeltaP) birpnömatik sinyal olarak göstergeye gönderilmektedir. Gösterge pnömatik sin-yali almakta lt/dk olarak akıș hızını vermektedir. Ayrıca pompanın basıncı dabar olarak bir göstergede gösterilmektedir. (. .) simgesi sinyallerin yüksel-tilmesi anlamına gelmektedir. Bir sinyal bu birimi geçtiğinde daha yüksekdeğer almaktadır. Örnek olarak 1 volt giren bir sinyal bu birimden geçtiktensonra 10 volt olabilmektedir.Yukarda bahsedildiği gibi bir seçici yardımıyla PID kontrol sistemi elektronikkontrol cihazı veya bilgisayar yardımıyla yapılmaktadır. Bilgisayarla yapılankontrol çalıșmasında anlık veriler anında zamana karșı grafiğe geçirilmekteve hafızaya alınmaktadır. İstenilen süre için sıvı seviyeleri bilgisayar grafikprogramından elde edilmektedir.Șekil 8.4.2’de gösterildiği gibi bilgisayar ile yapılan PID kontrol sistemi içinendüstride çok uygulanan PLC (Programmable Logical Controller) kontrol sis-temi kullanılmaktadır. PLC kontrol sistemi eș zamanlı birçok prosesi kontroletmekte, ölçümler almakta ve anlık değerleri grafiğe geçirmektedir. Bilgi alıș-veriși sisteme online bağlı bilgisayarlar yardımıyla yapılmaktadır. Sıvı seviyekontrol sistemi de böyle bir proses için iyi bir uygulama olarak görülmektedir.PLC sisteminin bilgisayar hattında açık hat (manuel) ve kapalı hat (automa-tic) seçimler yapılmakta sıvı seviye kontrol sistemi için yatıșkın hal, dinamikhal ve kontrol çalıșmaları bağımsız olarak gerçekleștirilmektedir.Sistem açık hat ișletilirken (PLC el konumunda) bilgisayar aracılığıyla vanaaçıklığı belli bir değere ayarlanır. Pompa devreye alınarak sıvı seviyesininyatıșkın koșula gelmesi beklenir ve giriș akıș hızı ölçülür. Sistem yatıșkınkoșula geldikten sonra vana açıklığına basamak etki verilerek dinamik ana-liz yapılır. Dinamik analiz esnasında 20 saniyede bir bilgisayar ekranındanokunan sıvı seviyesi kaydedilir. Sistem ikinci yatıșkın koșula gelene kadarbu ișleme devam edilir ve yatıșkın koșul elde edildikten sonra giriș akıș hızıtekrar ölçülür. Zamana karșı okunan sıvı seviye değerleri grafiğe geçirilerekproses reaksiyon eğrisi elde edilir. Reaksiyon eğrisi yöntemiyle birinci mer-tebeden ölü zamanlı prosesin iletim fonksiyonu bulunur. İlgili eșitlik așağıdaverilmiștir.

Gp(s) = Kτs+ 1e−θsElde edilen proses iletim fonksiyonunun parametreleri kullanılarak Cohen-Coon yöntemiyle PID kontrol edicinin parametreleri Tablo 1’de yer alan eșit-likler yardımıyla hesaplanır.

Bulunan parametreler sistem kapalı hat ișletilirken kullanılarak farklı set nok-talarında ve farklı yük etkileri altında kontrol edici performansı gözlenir.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 183


Çizelge 8.4.1. PID kontrol için Cohen-Coon parametreleriK

τs+ 1e−θs Kc τ1 τD

PID 1.35K

( τθ + 0.18) 2.5τ + 0.5θ

τ + 0.61θ 0.37ττ + 0.19θθ

Șekil 8.4.1: Sıvı seviye kontrol sisteminde kullanılan transducer ve göstergebirimleri



Șekil 8.4.2: Sıvı seviye kontrol deney sistemin


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Seviye KontroluKaynaklar

[1] Alpbaz, M., Hapoğlu, H., Akay, B. (2011). Proses Kontrol, Gazi Kitabevi,Ankara.[2] KYM 439 Proses Kontrol Uygulamaları Ders Notları, 1999.[3] Stephanopoulos, G. (1984). Chemical Process Control, Prentice Hall, NewJersey.Hazırlık Soruları

1. Yük etkisi sisteme kaç türlü verilir?2. Sıvı seviye kontrol sistemi için sistem modelini, açık hat cevap eğrisininasıl elde ederiz?3. Sıvı seviye sisteminin girdi ve çıktı değișkenleri nelerdir?4. Taylor açılımı nedir? Sıvı seviye sisteminin Taylor açılımına göre doğ-rusallaștırmasını gösteriniz.5. Proses kontrol ve amaçları nelerdir?6. Geri beslemeli PID kontrol sistemlerini anlatınız.7. Sıvı seviye kontrol sistemlerini anlatınız.8. Sistemin cevap eğrisinden prosesin transfer fonksiyonu parametrelerinasıl hesaplanır?Deney Tasarım Soruları

1. Bulunan iletim fonksiyonuna ait sıvı seviye sistemini farklı set noktala-rında en iyi kontrol eden PID parametrelerini Matlab Simulink progra-mını kullanarak bulunuz.

Prof.Dr. Mustafa AlpbazAraş.Gör. Şule Camcıoğlu


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Sıvı Ekstraksiyonu

8.5 KATI - SIVIEKSTRAKSİYONU

(Leaching)


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Sıvı EkstraksiyonuGenel Bilgiler

Katı-sıvı ekstraksiyonu, çok bileșenli bir katıdan istenilen bileșenin bir sıvıçözücü ile çözülerek ayrılmasıdır. Kullanılacak katılar inorganik (maden cev-herleri), organik veya biyolojik (șeker pancarı, yağlı tohumlar vb.) olabilmek-tedir. Ekstraksiyonda gerçekleșen olaylar; i) çözücünün yığından katı yüze-yine aktarımı ii) çözücünün katı içine difüzyonu iii) katıdaki istenen bileșeninçözücüde çözünmesi iv) çözünenin katı içinde yüzeye difüzyonu v) çözüne-nin çözelti yığınına aktarımı olarak gerçekleșir. Katının yapısına bağlı ola-rak değișmekle birlikte tüm proseste ekstraksiyon hızını kontrol edenin ikive dördüncü adımlar olduğu bilinmektedir. Çoğu ekstraksiyon ișlemlerindebu adımlardaki kütle aktarım dirençlerini azaltmak üzere katıya ön ișlemleruygulanmakta, özel tasarım ekstraktörler kullanılmaktadır. Katı-sıvı ekstrak-siyonu kesikli (yatıșkın olmayan) veya sürekli (yatıșkın) ișletimle gerçekleș-tirilebilir. Çözücü seçimi, sıcaklık, katı ile ilgili özellikler, katı/çözücü oranı,ekstraktör tipi ve ișletim șekli ekstraksiyon verimini etkileyen bașlıca para-metrelerdir. Bu deneyde kesikli olarak ișletilecek pilot ölçekli bir ekstrak-siyon sisteminde ekstraksiyon verimine etki eden parametrelerin etkilerininincelenmesi ve derișim profilinin elde edilmesi amaçlanmıștır.Amaçlar

Kesikli ya da sürekli ișletilebilen bir katı-sıvı ekstraksiyon sisteminde șekeriçeren katı maddelerden șeker ekstraksiyonunun gerçekleștirilmesi ve prosesișletim parametrelerinin ekstraksiyon verimine etkisinin incelenmesidir.Materyal ve Metod

Deney sistemi pilot ölçekli, kesikli ya da sürekli ișletilebilen bir ekstraksiyonsistemidir. Sistem, katı ile çözücünün temas ederek ekstraksiyon ișleminingerçekleștiği 80 L’lik silindirik bir ekstraktör ve ekstraksiyon sonucu olușançözeltiden saf çözücünün ayrıldığı 100 L’lik, 3000 W’lık elektrikli bir mantoile ısıtılan cam balondan olușmaktadır. Bu cam balonun üst kısmında çözücükayıplarını engellemek amacıyla bir yoğușturucu da yer almaktadır. Ayrıcasisteme çözücü beslenmesi 88 L’lik bir tanktan 1 BG’de bir pompa ile sağlan-maktadır. Çözücünün ısıtma ve geri kazanımının gerçekleștirildiği birimindePLC (Programmable Logical Control) sistemi ile sıcaklık ve seviye kontrol-leri gerçekleștirilebilmektedir. Çözücünün sistemde akıș yönünü belirlemekve ekstraksiyon ünitesinden örnek almak üzere vanalar mevcuttur. Sisteminșematik gösterimi Șekil 8.5.1’de verilmiștir.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 188

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Sıvı Ekstraksiyonu

Șekil 8.5.1: Katı - Sıvı Ekstraksiyonu Deney Sistemi


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Sıvı EkstraksiyonuDeney Yöntemi

PLC sisteminin ve sisteme on-line bağlı bilgisayarın gerekli elektrik bağlan-tıları yapılır. Ekstraksiyon için uygun miktarda çözücü (su), istenilen sıcaklığagetirilmek üzere, hatlardaki vanalar uygun pozisyonda iken, akıș hızı PLC sis-teminden ayarlanan pompa yardımıyla cam balona basılır. Elektrikli mantoile ısıtılan cam balondaki seviye ekstraksiyon için uygun miktardaki çözücüile dolduğunda pompa durdurulur ve vanalar uygun pozisyona getirilir. PLCsisteminden elektrikli manto ile ısıtılan cam balondaki çözücü istenilen sıcak-lığa ısıtılır. Isıtılan çözücü vanalar uygun pozisyona getirilerek besleme tan-kına alınır ve ekstraksiyon ünitesine vanalar uygun konumda iken pompa ilebeslenir. Uygun miktarda katı madde(dilimlenmiș șeker pancarı) ekstraksiyontorbasına konur ve belli seviyede ekstraksiyonun gerçekleștirileceği sıcaklığaısıtılmıș su ile doldurulmuș ekstraktöre daldırılır. Ekstraksiyon boyunca bellizaman aralıklarında örnek alma vanası açılarak örnek alınır.Deney Verilerinin Elde Edilmesi

Ekstraksiyon ünitesine beslenecek șeker pancarı ve suyun miktarı belirlenir.Ekstraksiyon süresince farklı zaman aralıklarında alınan örneklerin toplamkatı madde derișimini belirlemek üzere JENA 236227 marka el refraktometresikullanılarak analizlenir.Deney Verilerinin Değerlendirilmesi Ekstraksiyon boyunca çözeltiden alı-nan örneklerdeki toplam katı madde derișimi ölçümlerinden derișim profilielde edilecektir. Kütle korunum denkleminin çözümünden elde edilen profilile karșılaștırılacaktır. Ekstraksiyon verimine etki eden parametreler değiști-rilerek elde edilen sonuçlar değerlendirilecektir.

İșletme Koșulları...Zaman (dk)Toplam KatıMadde Derișimi (%)


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Sıvı EkstraksiyonuKaynaklar

[1] Perry R.H., Green D., 1985, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 6thed., Mc Graw Hill., New York.[2] McCabe W.L., Smith J.C., Harriot P., 2001, Unit Operations of ChemicalEngineering, 6th ed., Mc Graw Hill, Singapore.[3] Geankoplis C.J., 1983, Transport Processes and Unit Operations, 2nd ed.,Allyn and Bacon Inc., Boston.

Y.Doç.Dr. Suna ErtunçAraş.Gör. Baran Özyurt


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular

8.6 KURUTUCULAR


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III KurutucularGenel Bilgiler

Genel olarak kurutma, nemli katı içerisinde bulunan sıvı miktarını istenen birdeğere düșürme ișlemidir. Kurutma, proses de yer alan birçok ișlemlerin sonkademesidir. Kurutmadan çıkan ürün paketleme için hazırlanır.Kurutma ve buharlaștırma farklı proses’lerdir. Kurutma terimi daha çok katımaddelerde bulunan az miktardaki suyun uzaklaștırılması için, buharlaștırmaterimi ise çözeltilerde bulunan oldukça fazla miktardaki suyun uzaklaștırıl-ması için kullanılır. Endüstride birçok durumda kurutma ișlemi, suyun kay-nama sıcaklığının altındaki bir sıcaklıkta uzaklaștırılması șeklindedir.Su veya diğer sıvılar, katılardan PRESLEME ve SANTRİFÜJ gibi mekanikyöntemlerle veya BUHARLAȘTIRMA gibi ısıl yöntemlerle uzaklaștırılır. Me-kanik yöntemlerin uygulanması daha ucuz olduğu için önce mekanik kurutmadaha sonra da ısıl yöntemle kurutma yapılır. Bu kitapçıkta ısıl yöntemlerlekurutma ișlemi açıklanmıștır.Kurutma ișlemi, kurutulan maddenin cinsine, șekline ve katının bozunma sı-caklığına önemli ölçüde bağlıdır. Kurutulması istenen katı, kristal, toz, parça-cık veya yaprak șeklinde olabilir. Ortamdan uzaklaștırılması istenen sıvı isekatının bünyesinde çeșitli șekillerde bulunabilir. Sıvı kurutulacak katının yü-zeyinde veya gözenekleri içerisinde bulunabilir. Kurutma ișleminde bir diğerönemli etken kurutulacak katının ısıya dayanımı diğer bir deyișle bozunmasıcaklığıdır. Bir kurutma ünitesinden çıkan katın içerisindeki nem miktarı ürü-nün cinsine göre değișir. Örneğin kuru sofra tuzu % 0.5 oranında kurtulmușkömür % 0.4 oranında su içerir. Özel durumlarda içerisinde sıvı içermeyen katıürün elde edilmesi istenir.Kurutucuların Sınıflandırılması

Sanayi de çok çeșitli özellikler tașıyan kurutucular kullanılmaktadır. Kesikli,sürekli, karıștırmalı, normal basınç veya vakum altında ișletilen vb kurutu-cular var. Hatta birbirine çok benzeyen prosesler için birbirinden oldukçafarklı özelliklerde kurutucular kullanılmaktadır. O nedenle kurutucuları sı-nıflandırmak zordur. Așağıdaki bölümde genel özellikler temel alınarak birsınıflandırma yapılmıștır.


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III KurutucularGenel sınıflandırma

1. Adyabatik Kurutucular (Direkt)2. Adyabatik Olmayan Kurutucular (İndirekt)Bu sınıflandırmada, kurutulacak maddenin sıcak hava ile temas șekli gözönüne alınmıștır. Adyabatik kurutucularda girdi sıcak hava ile doğrudan te-mas ettirilir. Adyabatik olmayanlarda kurutulacak madde bir metal yüzeyiile temas halinde olup metalin diğer yüzeyi elektrik akımı veya doygun birbuharın akımının yoğunlaștırılması ile ısıtılmaktadır.İșletim șekline göre sınıflandırma

1. Kesikli ișletilen kurutucular2. Sürekli ișletilen kurutucularKurutulacak katı madde ile sıcak havanın temas șekli çok önemlidir. Așa-ğıda adyabatik ve adyabatik olmayan kurutucular için çeșitli temas șekilleriverilmiștir.Adyabatik kurutucularda temas șekilleri

1. Kurutulacak madde sabit duran bir tepsi üzerine konulur ve sıcak havakatı maddenin yüzeyine paralel olarak gönderilir. Çapraz sirkülasyon’lukurutma (cross circulation drying) veya Tepsili Kurutma olarak adlan-dırılan bu kurutma Șekil 8.6.1.a da gösterilmiștir.2. Kurutulacak madde delikli bir tepsi konulur. Sıcak hava akımı tepsiyedik olarak gönderilerek tepsinin delikleri arasından geçirilir. Buradakatı ile havanın temas alanı daha fazladır. Direkt sirkülasyon’lu kuru-tucu (through circulation drying) veya delikli tepsili kurutucu olarakadlandırılan kurutma Șekil 8.6.1.b de gösterilmiștir.3. Șekil 8.6.1.c de gösterilen döner kule tipi kurutucular (rotary drying) dakatı madde döner bir fırın içerisinden dökülerek sıcak hava ile temasettirilir.4. Akıșkan yatak kurutucu (fluidized bed drying) Șekil 8.6.1.d de göste-rilmiștir. Yatak içerisindeki katı madde yatağa gönderilen sıcak havaakıș hızına hareket etmeye bașlar. Temas alanı fazla ve ısı aktarım hızıyüksektir.5. Șekil 8.6.1.e de gösterilen kurutucu tipinde sıcak hava ve kurutulacakkatı yatak içerisinde birlikte hareket ederler. Sürekli bir kurutma șek-lidir.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 194


Șekil 8.6.1: Kurutucu tipleri. a)Tepsili kurutucu, b.) Delik tepsili kurutucu, c.)Döner kule tipi kurutucu, d.) Akıșkan yatak kurutucu, e.) Sürekli kurutucuAdyabatik olmayan kurutucularda temas șekilleri

1. Kurutulacak katı madde hareketli veya sabit bir tepsi içerisinde kuru-yuncaya kadar ısıtılır. Isıtma ișlemi için sıcak sıvı, buhar veya elektrikısısından yararlanılır.2. Katı madde ısıtılmıș yüzey üzerinde bir tașıyıcı veya karıștırıcı yardı-mıyla kurutulur.3. Katı madde ısıtılmıș dikey bir yüzey üzerinden kendi ağırlıyla așağıdoğru dökülürken içerisindeki sıvı buharlaștırılarak uzaklaștırılır.Kurutucularda sıcaklık dağılımı Kurutucularda sıcaklık dağılımı girdiiçerisindeki suyun miktarına ve katı maddeye bağlanma șekline bağlıdır. Ke-sikli ve sürekli kurutucular için sıcaklık dağılımı așağıda verilmiștir.Kesikli Kurutucularda sıcaklık dağılımı Tsa Sıcaklığındaki ıslak katı birkesikli kurutucuya konulur. Kurutma havasının sıcaklığı Th olup (Th >Tma) ka-tının sıcaklığı zamanla yükselmeye bașlar ve Tv sıcaklığına ulaștığında sabitkalır. Bu sıcaklık, sıvının buharlașma sıcaklığı dolayısı ile kurutma ișlemininbașladığı sıcaklıktır. Kurutma ișlemi bu sıcaklıkta belli bir süre devam ederve daha sonra katının sıcaklığı Tsb ye ulașır.Sürekli kurutucularda sıcaklık dağılımı Sürekli kurutucuya gaz akımıTha sıcaklığında girer ve kurutucudan Thb sıcaklığında çıkar. Katı madde iseTsa sıcaklığında girer ve hemen Tv sıcaklğına yükselir. Bu sıcaklıkta belli birsüre kaldıktan sonra Tsb sıcaklığına yükselir (Șekil 8.6.2 )Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 195


Șekil 8.6.2: Kurutucularda sıcaklık profili a)Kesikli, b)SürekliKurutucularda ısı aktarımı Kurutucularda ısı aktarım olayları așağıdakigibi sıralanabilir.

1. Kurutulacak olan maddenin (Tsa sıcaklığında) içindeki sıvının buhar-lașma sıcaklığına (Tv ) kadar ısıtılması.2. Sıvının buharlașması3. Buharın son sıcaklığa kadar ısınmasıBu sıralamada en önemli basamak sıvının buharlaștırılmasıdır. Girdiye ak-tarılan ısının çoğu sıvı maddenin buharlașması için harcanır. Katı maddeninaldığı ısı miktarını veren bağıntı așağıda verilmiștir.qTmkk

= Cps(Tmb − Tma) + XaCpL(TV − Tma) + (Xa − Xb)L+XbCpL(Tmb−TV )+(Xa−Xb)CpV (TVb−TV )qTmkk : Birim kuru katı kütlesi bașına girdiye aktarılan ısı miktarımkk : Birim zamanda kurutulan katı madde miktarı (kuru katı olarak)Xa : Kurutucuya giren birim kuru katı kütlesi bașına nem miktarıXb : Kurutmadan sonra birim kuru katı kütlesi bașına nem miktarıTma : Kurutucuya giren nemli katı maddenin sıcaklığıTmb : Kurutucudan çıkan katı maddenin sıcaklığıTv : Katının içerdiği sıvının buharlașma sıcaklığıTvb : Yaș termometre sıcaklığıL : Buharlașma gizli ısısıCps , CpL , Cpv : Katı sıvı ve buharın spesifik ısısı

Sıcak gaz akımının verdiği ısı miktarını hesaplamak için kullanılan bağıntıașağıdaki șekilde ifade edilebilir.qT = mg(1 +Hm)Cma(Tha − Thb)mg : Kurutucuya giren kuru gazın kütlesel akıș hızıHm : Giren gazın nemliliğiCma : Giren gazın nemlilik ısısı


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III KurutucularIsı aktarım katsayısı Adyabatik kurutucular için ısı aktarımı așağıdakieșitlikle ifade edilir.QT = U A ∆T

A : Isı aktarım alanıU : Isı aktarım katsayısı∆T : Ortalama sıcaklık farkı (oC )Bazı deneyler için ortalama sıcaklık farkını ve ısı aktarım alanını kesin olaraksaptamak mümkün olmadığı için yukarıdaki bağıntının uygulanması da zordur.O nedenle farklı bir ısı aktarım katsayısı tanımlamak gerekir. ‘Hacimsel IsıAktarım Katsayısı’ olarak tanımlanan bu katsayı deneysel olarak bulunur veașağıdaki bağıntı ile tanımlanır.QT = UmV∆TUm : Hacimsel ısı aktarım katsayısı (cal/m3soC )V : Kurutucu nun hacmi (m3)∆T : Ortalama sıcaklık farkı (oC )

Kurutulacak tanecikler küresel partiküller șeklinde ise film ısı aktarım katsa-yısı așağıdaki bağıntı kullanılarak hesaplanır.haDpkp

= 2.0 + 0.6(DpGµp)0.5(Cpµp

kp

)1/3

Isı aktarım birimleri Kurutucularda ısı aktarım birimleri așağıdaki eșit-likler kullanılarak hesaplanabilir.Nt = ∫ Thb

Tha

dThTha − Thb

=⇒ Nt = Tha − Thb∆TOrtalama sıcaklık farkı așağıdaki șekilde yazılabilir.∆T = ∆TL = (Tha − Twa)− (Thb − Twb)

ln(Tha − TwaThb − Twb

)

Twa = Twb olduğunda Nt = ln(Tha − TwaThb − Twb

)


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III KurutucularKurutucularda kütle aktarımı Birim zamanda aktarılan buhar miktarını(mv ) hesaplamak için așağıdaki bağıntı kullanılabilir.mV = mg(Xa − Xb)mg : Kuru katı kütlesiXa : Birim kuru katı kütlesi bașına girdideki nem miktarıXb : Birim katı kütlesi bașına üründeki nem miktarı

Kurutucularda faz dengesi Islak bir katı madde, sıcaklığı ve nem mik-tarı sabit olan bir hava akımıyla temas ettirildiğinde, hava akımının bağılnemi ile dengeye gelinceye kadar içerdiği sıvı maddeyi kaybederek kurur.Bu așamadan sonra hava ile daha uzun süre temasta kalması katıdaki nemmiktarını değiștirmez. Buna belirtilen șartlar altında denge nemi adı verilir.Diğer bir deyișle, eğer kurutma amacıyla kullanılacak olan havanın belli mik-tarda nemi varsa kurutucuyu terk eden katı madde denge neminden daha azmiktarda nem içermez.Çoğu madde için denge nemi dengeye yaklașılma yönüne bağlıdır. Islak birmaddenin kurumaya (desorpsiyon) veya kuru bir maddenin nem adsorbla-maya maruz bırakılmasına göre farklı denge nemi değerleri söz konusudur.Kurutma ișlemlerinde sadece desorpsiyon değerleri kullanılmalıdır.

Șekil 8.6.3: Kurutucularda Faz DengesiBir madde denge neminden fazla miktarda nem içeriyorsa, kurutulması sıra-sında desorpsiyon eğrisi üzerinde gidilerek denge nemine ulașıncaya kadarnemini kaybeder (Șekil8.6.3). Eğer katı madde denge değerinden daha azmiktarda nem içeriyor ise nemli hava ile temas ettirildiğinde denge nemineulașıncaya kadar su absorplar. Maddenin tipine bağlı olarak denge nem de-ğerleri çok farklıdır. Yün, kağıt, tekstil maddeleri, sabun, deri gibi lifli veyaAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 198

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucularkolloidal yapıya sahip organik maddelerin denge nem değerleri temas ettik-leri havanın sıcaklık ve nem içeriğine bağlı olarak oldukça geniș bir aralıktadeğișir. Birkaç tane tipik denge nemi eğrisi Șekil 8.6.4 de gösterilmiștir. Is-lak katılar için denge nem eğrileri, kurutma da kullanılan gazın bağıl nemiile kuru katı bașına katının içerdiği sıvı miktarı arasında verilir. Genelde fazdengeleri derișim birimi cinsinden ifade edilmesine rağmen burada kuru katıbașına sıvı miktarı olarak verilmiștir.İstenildiği taktirde bağıl nem mutlak neme çevrilerek grafikler mutlak nemüzerinden de gösterilebilir.X − XT = X∗

X : Serbest nem (ıslak katıdan uzaklaștırılan nem)XT : Kurutma ișleminden önceki nem miktarıX∗ : Denge nemi

Șekil 8.6.4: Denge nem eğrileriAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 199

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III KurutucularDenge nemi belirli koșullar altında maddenin kurutulabileceği sınır değerdir.Bir katıdan denge neminden fazla miktardaki nem kurutularak uzaklaștırıla-bilir. Örneğin Șekil 8.6.4 de yün için denge nem eğrisi 2 numaralı eğri ilegösterilmiștir. Yün, 25 oC de % 50 bağıl nem içeren hava akımı ile temas etti-rilirse denge nem değeri % 12.5 dur. Eğer yün numunesi % 20 nem içeriyorsabu koșullar altında neminin hepsini kaybetmez. Uzaklaștırılan % nem miktarısadece 20 -12.5= 7.5 dur. Bu miktar, bu koșullar altında yün için serbest nemmiktarıdır.Bağlı nem ve bağlı olmayan nem Șekil 8.6.4 de gösterilen denge eğ-rileri % 100 bağıl nem doğrusunu kesinceye kadar uzatılarak bulunan nemmiktarı o katı maddenin sahip olabileceği en düșük nem miktarıdır. Bu değerve bu değerden daha büyük olan denge nem değerlerine ‘bağlı olmayan nem’adı verilir. Bu değerden daha düșük nem değerlerine ise ‘bağlı nem’ denir.Bağlı nem içeren maddelere ‘Higroskopik Maddeler’ denir. Odun, tekstil mad-deleri ve benzer maddeler için % 100 bağıl nem ile dengede olan nem değerine‘Fiber Doygunluk Noktası’ denir. Bağlı nem katının yapısına bağlı olarak, ka-tıya fiziksel olarak bağlı olabileceği gibi hücreler içerisinde kimyasal bağlıolarak da bulunabilir.Kurutma mekanizmaları

Sabit kurutma koșulları Hava akıș hızı, sıcaklığı, basıncı ve nem miktarısabit kurutma koșullarını belirler. Bu değerlerin sabit olması ‘Sabit Koșul-larda Kurutma’ yapıldığı anlamına gelir. Katı madde için koșullar değișiklikgösterebilir.Kurutma hızı Kurutma hızı, birim zamanda birim yüzeyden uzaklaștırı-lan nem miktarıdır. Islak bir katının nem içeriği Șekil 8.6.5 da A noktası ilegösterilmiștir. Bu katı sabit koșullarda kurutmaya tabi tutulduğunda içerisin-deki nem miktarı yavaș yavaș azalarak belli bir değere kadar düșer. Kurutmahızı (R) ise bașlangıçta kısa bir süre içerisinde artarak belli bir değere ulașırve daha sonra sabit kalır. Bu sürede bağlı olmayan nem uzaklaștırılmıș olur.Üçüncü evrede kurutma hızı yavaș yavaș azalır.Hava ile temasta bulunan katı yüzeyinin tamamen ıslak olduğu kabul edi-lir ve sıvının buhar basıncının doygun sıvı-buhar basıncına eșittir. Șekil 8.6.6de gözenekli olmayan katılar için serbest nem içeriğine karșılık kurutma hızıgösterilmiștir. Bu grafikte A-B arasındaki periyot ‘Sabit Kurutma Periyodu’olarak adlandırılır. B noktasından așağıya inen periyoda ise ‘Azalan Hız Pe-riyodu’ denir. B noktası ‘Kritik Nem Noktası’ olarak tanımlanmıștır.Gözenekli yapıda olan katılarda gözenekler içerisinde sıvı bulunur ve katı yü-zeyindeki sıvı buharlaștıkça gözenekler içerisinde bulunan sıvı yüzeye doğruAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 200

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucularyayınır. Sonuçta belli bir süre gözeneklerde mevcut sıvının etkisi ile sabit ku-rutma hızı periyodu devam eder. Bu koșullar yaș termometre sıcaklığını anım-sattığından sıvının sıcaklığı yaș termometre sıcaklığı olarak alınır. Gözenekliolmayan yapılarda ise difüzyon olayı söz konusudur ve katı yüzeyindeki sıvıazaldıkça kurutma hızı da azalır.

Șekil 8.6.5: Kurutma hızı ve toplam nem içeriğinin zamanla değișimiKurutma hızı, birim zamanda birim yüzey alanı bașına buharlașan sıvı mik-tarı olarak tanımlanmıștı. Sabit hız kurutma periyodunda kurutma hız (Rc)așağıdaki bağıntıdan yararlanarak hesaplanır.mV = MVky(y1 − y)A(1− y)L veya mV = hy(T − T1)A

λ1my : Buharlașma hızıhy : Isı aktarım katsayısıky : Kütle aktarım katsayısıMv : Buharın molekül kütlesiT1 : Arayüzey sıcaklığıy1 : Arayüzey buhar derișimiλ1 : T1 sıcaklığında buharlașma gizli ısısıT : Hava sıcaklığıA : Arayüzey alanı (kurutma alanı)y : Hava akımındaki buhar derișimi

G kütlesel akıyı ifade etmek üzere, Isı aktarım katsayısı așağıdaki eșitlikleryardımı ile hesaplanabilir.Havanın kurutulacak katı yüzeyine paralel akması durumunda: hy = 3.4073 G0.6Havanın kurutulacak katı yüzeyine dik akması durumunda: hy = 5.773 G0.37Sabit hız periyodundaki kurutma hızı Rc ise așağıdaki bağıntıdan hesaplanır.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 201


Șekil 8.6.6: Kurutma hızının nem ile değișimiRc = mV

A = hy(T − T1)λ1

Sabit hız periyodunda kurutma hızına etki eden faktörler Hava akıșhızının sabit olması halinde ısı ve kütle aktarım katsayıları sabit kalacaktır vebirinci derecede eden faktör T −T1 sıcaklık farklı olacaktır. Hava akıș hızınındeğișmesi kütle ve ısı aktarım katsayılarını etkileyecektir.Kurutma ișleminde difüzyon olayları Gözenekli olmayan katılarda, yapıiçerisindeki sıvı difüzyon yoluyla aktarılır ve Fick yasası geçerlidir. 2. Fick Ya-sası așağıda verilmiștir.∂x∂t = D∗ν

∂2x∂b2

D∗v : Difüzyon katsayısıb : Katı yüzeyine dik uzaklıkx : Difüzlenen madde miktarı

Bu denklemin çözümü așağıdaki gibidir.xT − x∗xT1 − x∗ = x

x1 = sπ2(eα1+β + 19e−9α1+β + 125e−25α1+β + ...)

β = D∗νtTs2 ve α1 = (π2 )2


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucularx : Ortalama serbest nem (tT anında)xT1 : Bașlangıçtaki toplam nem (t=0 anında)x1 : Bașlangıçtaki serbest nem (t=0 anında)xT : Ortalama nem (tT anında)x∗ : Denge nemiD∗v : Difüzyon katsayısıs : Kurutulacak katı madde kalınlığının yarısı

Șekil 8.6.7 de serbest nem miktarının katı yüzeyinden uzaklığa göre değișimigösterilmiștir.

Șekil 8.6.7: Serbest nem miktarının katı yüzeyinden uzaklıkla değișimiDeneysel sonuçlarla teorik sonuçların farklılık göstermesinin nedeni difüz-yon katsayısının kurutma süresince değișiklik göstermesidir. Eğer difüzyonkatsayısı 0.1 den daha büyük ise parantez içerisindeki ilk terimden sonra ge-len terimler ihmal edilebilir. Bu durumda yararlanarak așağıdaki bağıntılaryazılabilir.tT = 4s2

D∗νln( 8x1π2x

)

−dxdt = (π2 )2 D∗νs2 x

X1 serbest nemine sahip olan bir katıyı x serbest nemine kadar kurutmakiçin gereken t süresi yukarıdaki bağıntıdan hesaplanır. Ayrıca çeșitli zamanaralıklarında serbest nem değerleri ölçülebildiği taktirde serbest nemin lo-garitması zaman karșı grafiğe geçirilerek difüzyon katsayısı bulunabilir.Yüzey Sertleșmesi ve Katının Bozunması Bazı durumlarda katı yüzey-deki nemini kaybettiğinde hemen kurur ve sert bir kabuk tabakası olușur.Bunun sonucu olarak iç yüzeydeki nemin sıvı veya buhar olarak dıș tarafaAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 203

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutuculardifüzlenmesi engellenir. Böylece kuruma büyük ölçüde yavașlar. Katı yüze-yinin kurumasının yanı sıra büzülme ve șekil değișiklikleri de olabilir. Bubozulmaları önlemek için denge nemini yüksek tutmak gerekir.Kurutma süresinin hesaplanması

Kurutma hızı, birim zamanda birim alandan buharlașan sıvı miktarı olaraktanımlanmıștı.Rc = dmV

Adt = mmAdxdt

mv : Buharlașan sıvı miktarımm : Kuru katı madde miktarı

Islak bir katının nem miktarını x1 den x2 değerine düșürmek için gerekli süreașağıdaki bağıntı ile hesaplanabilir.tT = mm

A

∫ x1x2dxRc

Bu bağıntıyı kullanabilmek için x değerini R ye bağlı olarak veya R değerinix değerine bağlı olarak yazmak gerekir.Yukarıdaki bağıntının farklı koșullar için çözümleri așağıda verilmiștir.a) Sabit hız periyodunda R= Rc= sabit

tc = ma(x1 − x2)]ARc

b) Azalan hız periyodunda

tf = maαA

∫ R1R2

dRR = ma

αA ln(R1R2) burada α = Rc − R∗

xc − x∗

Rc : Birinci kritik noktaR∗ : İkinci kritik noktaxc : Birinci kritik noktadaki nem miktarıx∗ : İkinci kritik noktadaki nem miktarı

c) Sabit ve azalan hız periyotları birlikte

tT = tc + tfTT = mm

A

(x1 − xcRc

+ xc − x∗Rc − R∗

)ln(RcR1)



Șekil 8.6.8: Kurutma süresi hesabı, a) Sabit hız periyodu, b) Azalan hız peri-yodu, c) Sabit ve azalan hız birlikted) İkinci kritik nokta yok ise

α = Rcxc

ve RcR2 = xc

x2 kullanılarak,tT = mm

ARc

((x1 − xc) + xcln(xcx2))

Șekil 8.6.9: Kurutma süresi hesabıAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 205

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III KurutucularKurutma ekipmanları Kurutucular çok çeșitli șekilde sınıflandırılabilir.Giriș bölümünde de söz edildiği gibi kurutmaya tabi tutulacak maddenin sek-line göre,kurutulacak madde ile kurutmada kullanılan sıcak yüzeyin temasıșekline göre veya kurutucunun ișletim șekline göre sınıflandırma yapılabi-lir. Bu bölümde ișletim esasına göre sınıflandırılan kesikli ve sürekli tiptekurutucuların ne tür prosesler için uygun olduğu açıklanmıștırKurutucu seçimi

Kesikli kurutucuların seçimi Kurutulacak maddenin akıșkan özelliğiyoksa ve ürünlerin birbirini kirletmesi söz konusu ise kurutucu olarak tepsitipi kurutma fırını veya kabini kullanılabilir.Laboratuvar çalıșmaları sonunda,kurutmanın vakum altında yapılması gerektiği saptanmıșsa vakumlu tepsi tipikurutucu kullanılmalıdır.Zorlanmıș konveksiyonda termal verimlilik arttığından, eğer patlama, yanmaveya korozyon gibi sorunlar yoksa sirkülasyonlu fırınlar seçilebilir. Laboratuartestleri yaș katıya akıșkan özellikleri verebilme koșulları olduğunu ortayakoymuș ise kesikli ișletilen akıșkan yatak kurutucular tercih edilmelidir. Bușekilde kurutma süresi kısalacak ve daha az ișçilik giderleri olacak dolayısıylaproses daha ekonomik olacaktır.Eğer maddelerin birbirini kirletmesi ve ekipman temizliği çok önemli değilise karıștırmalı tava, çift konili ve çapraz akımlı veya döner kurutucu tiplerin-den biri seçilebilir. Bunlar șartlara göre atmosferik veya düșük basınçlardaçalıșabilir.Kurutulan maddenin yapısı elyaf veya benzeri yumușaklıkta ise hava sirkü-lasyonlu çapraz akım, girdi akıșkanlașamıyor ise çapraz akım sirkülasyonlutepsi tipi kurutucu tercih edilmelidir.Sürekli kurutucuların seçimi Sürekli kurutucuların seçiminde en önemlietkenlerden birisi yaș beslemenin fiziksel yapısıdır. Çözelti, süspansiyon veyaçamur halindeki girdiler için sürekli kurutucular veya tambur veya püskürt-meli kurutucular uygundur.Pompalanabilir çamur, pasta gibi katıların kurutucuya girer girmez maksi-mum nemin buharlașması arzu edilir. Ayrıca maddenin kurutucu duvarlarınayapıșması önlenir. Bu durumda en uygun seçim direkt ısıtmalı paralel akımlıkurutuculardır.Yapılan testlerde kurutulmalarında güçlük olduğu saptanan maddeler için,kurutucu içerisinde kalıș süresini artırabilme imkanı veren döner, döner tepsitipi veya bant kurutucular uygundur. Kurutulması kolay maddeler için iseAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 206

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucularpnömatik ve akıșkan yataklı kurutucular idealdir. Pnömatik kurutuculardamaddenin kalıș süresi saniyelerle ölçülür.Çevre șartları göz önüne alındığında, bir tarafta uygunluğu saptanmıș dönerveya bant kurutucu ikilisi, diğer tarafta ise pnömatik veya akıșkan yataklıkurutucu ikilisi varsa, bant kurutucu ile akıșkan yataklı kurutucu öncelik ka-zanır.Nemli katı toz halinde ise indirekt ısıtmalı döner kurutucu uygun olacaktır.Kurutma karakteristiklerinin uygun olduğu durumlarda ,kısa süreler içindekurutmayı sağlamak için en uygun ekipman, yüksek verimli siklon ilave edil-miș pnömatik kurutucudur. Kurutulacak maddenin kurutma karakteristikleriuygun değilse, diğer bir deyimle nemin uzaklaștırılması zor ve uzun kurutmazamanını gerektiriyorsa bu takdirde döner tepsili kurutucu uygun olabilir.Kurutulacak maddenin ısıya hassas olması da kurutucu seçiminde önemli birfaktördür. Isıya çok hassas olan maddeler için tek seçenek vakumlu kesiklikurutma veya vakumlu sürekli bant kurutucudur. Isıya hassas olmayan ancakson üründeki nem içeriğinin çok düșük olması istenen maddeler için ise tersakımlı kurutucular uygundur.Genel olarak her bir madde için ayrı bir kurutucunun olması, içinin havaakımlarıyla kolayca temizlenmesi ve kısa sürede kararlı hale gelmesi gibinedenlerle, ihtiyaç halinde, pnömatik kurutucular kullanılabilir. Sürekli dönertepsili kurutucular ve akıșkan yataklı kurutucular ardıșık kullanıma elverișlideğildirler.Kurutucu seçiminde uygulanması gereken yol; teorik olarak en uygun iki veyaüç kurutucu tipi seçildikten sonra bu kurutucuların laboratuar veya pilot öl-çekli modelleri ile denemeler yapmaktır. Ancak bu sayede ișletme șartları,kurutucu büyüklüğü ve boyutları,termal verimlilik, madde kaybı olup olma-dığı veya doğabilecek herhangi bir problemde sorunun çözümü, kurutucudayapılması gereken modifikasyonlar ve son olarak da ürün kalitesi tam olaraksaptanabilir.Tepsi tipi kurutucular (tray dryers) Tipik bir tepsi tipi kurutucu Șekil8.6.10 de gösterilmiștir. Kurutulacak maddenin veya kurumuș olan ürününkıvamı, tepsilere kolaylıkla yükleme ve boșaltma yapmaya uygun ise tepsilikurutucular kullanılır.Ekipman esas itibarıyle metal levhalardan yapılmıș odanın içerisinde birçoktepsiyi tașıyan vagonlar içerir. Tepsilerin içinde 5 ila 15 cm yüksekliğinde çu-kurlar vardır. Havayı tepsiler üzerinde ve kurutucu içerisinde sirküle ettirecekteçhizat yapılmıștır. Hava sisteme A borusundan girer. C fanı ile E ısıtıcılarınınAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 207


Șekil 8.6.10: Tepsili kurutucuiçinden geçerek H raflarındaki malzemeyi kurutarak B bacasından dıșarıyaatılır.Bu tip kurutucular boya ve ilaç sanayinde çok kullanılırlar. Havanın sirkü-lasyon hızı yavaș, kurutma zamanı uzundur. Bu sistemlerde direkt veya indi-rekt kurutma ișlemlerinde olabilir. Sert katı maddeleri kurutmak için alttanelektirikle ısıtılan tepsiler kullanılır. Bu tepsilerin içinden geçen hava tepsiyikurutur. Diğer yandan maddeler yüksek sıcaklığa dayanıklı değilse vakumaltında kurutma yapılarak maddeler sıcaklığa karșı korunmuș olur.Konveyör tipi kurutucular (screen-conveyor dryers) Bu tip kurutucu-larda konveyör kurutulacak madde büyüklüğüne göre seçilmiș olup kurutula-cak maddeyi tașıyan ve havanın madde içerisinden geçmesini sağlayan bantșeklindeki bir elekten yapılmıștır. Kurutucunun girișinde hava genellikle ku-rutucunun içinde așağıdan yukarıya doğru geçer. Buna karșılık kurutmanınsonuna doğru hava yukarıdan așağıya doğru maddenin içinden geçer. Tipikbir içten sirkülasyonlu konveyör kurutucu Șekil 8.6.11 de gösterilmiștir.Kurutulacak madde kurutma oda ve tünellerinde metal elekler üzerinde gez-dirilerek kurutulur. Bu kısımların kendilerine ait fanları ve ısıtıcıları bulunur.Elekli kurutucular 2–2.5 m genișliğinde 3.5 – 45 m uzunluğunda olabilir. Ku-rutma süresi 5 – 20 dakikadır. Kaba taneli lifli maddeler bu tip kurutucularlamadde kaybına uğramadan ve ön ișleme tabi tutulmadan kurutulurlar.Kule tipi kurutucular (tower dryers ) Sürekli ișletilen bir ekipmandır.Seri halde birbirinin üstünde sıralanmıș ve kendi merkezi etrafında dönenbir șaft etrafına yerleștirilmiș raflardan olușmaktadır. Kurutulacak madde enüstteki rafın üzerine düșer ve kısa bir süre raf üzerinden geçen sıcak hava iletemas eder. Sonra katı madde ikinci rafın üzerine düșer. Bu șekilde așağıyadoğru hareket eden katı madde kurutucunun altında bulunan toplama kabınabirikir ve buradan dıșarıya alınır.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 208


Șekil 8.6.11: Konveyör tipi kurutucularGaz akıșı ile katının hareket yönleri paralel veya zıt olabilir. Gaz takriben 0.5– 3 m/s hızında geçer. Bazı hallerde raflardaki madde karıștırılabilir. Bir kulekurutucu Șekil 8.6.12 da gösterilmiștir.Döner kurutucular ( rotary dryers ) Bu tip kurutucular taneli ve kris-tal yapıda maddelerin kurutulması için uygundur. Kurutma ișleminin bașlan-gıcında genellikle uygun bir tașıyıcı üzerinde optimum miktarda ıslak girditașınır. Bu șekilde ıslak katının kurutucunun duvarlarında birikmesi önlenir.Döner kurutucuların eksenleri yatayla küçük bir açı yapacak șekilde kurulurve kendi etrafında dönen silindirik bir gövdeye sahiptirler (Șekil 8.6.13 ). Ku-rutulacak madde kurutucunun yüksekte olan ucundan kurutucuya verilir (F). Girdi, kurutucunun dönme hareketi ile yavaș yavaș alt uca doğru ilerler veburadan boșaltılır (H).Döner kurutucularda ısıtma, kurutucunun içerisinde dolașan sıcak hava ileyapılır. Hava J fırının da ısıtılıp, E borusundan dıșarı çıkar.

Șekil 8.6.12: Kule tipi kurutucuAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 209


Șekil 8.6.13: Döner kurutucuDöner kurutucuların uzunlukları, çaplarının 4 – 10 katı kadardır. Çap ise 0.5 –3 m arasında değișir. Gaz akıșı katı hareketine göre paralel veya ters olabilir.Gazın akıș hızı, katının tozlanma özelliğine göre değișir. Ortalama 0.5 kg/m2.shızındadır. Döner kurutucular direkt, direkt–indirekt, indirekt ve özel tiplerolarak sınıflandırılır.Direkt döner kurutucularda gazdan katıya aktarılan ısı miktarıqT = UaV∆Tolarak verilir ve burada hacimsel ısı aktarım katsayısını gösteren Ua așağı-daki ifade ile hesaplanmaktadır.Ua = 0.5G0.67

D

Aktarılan ısı așağıdaki șekilde bulunur.qT = 0.5G0.67

D V∆T = 0.125 π D L G0.67 ∆TL : Kurutucu uzunluğu,mV : Kurutucu hacmi, m3∆T : Giriș ve çıkıștaki yaș termometre sıcaklıklarının logaritmik ortalaması

Flaș Kurutucu (ani püskürtmeli kurutucular- flash dryers) Bir flaș ku-rutucu toz halindeki katıyı bir kaç saniye içinde sıcak gaz akımı ile temasettirme özelliğine sahiptir. Kurutma, katı maddenin sıcak gaz ile tașınmasıesnasında olur. Gazdan katı parçacıklara ısı aktarımı yüksektir ve katıdakitüm nemin uzaklaștırılabilmesi 3-4 saniyeden fazla değildir. Gazın sıcaklığıçok yüksek (yaklașık 650 ◦C), temas süresi çok kısa olup katının sıcaklığı100 ◦C i geçmez. Püskürtmeli kurutucular sıcaklığı hassas maddeleri kurut-mak için kullanılabilirler. Gerektiğinde bu tip kurutuculara kırıcı ekipmanlarbağlanarak kurutma ve boyut küçültme ișlemler birlikte yapılır.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 210


Șekil 8.6.14: Flaș kurutucuȘekil 8.6.14 de gösterilen flaș kurutucuda; A noktası’ndan yaș madde kurumaddeyle karıștırılarak sisteme beslenir. Karıșmıș madde C çekiçli milineboșaltılır ve burada B fırınından gelen gaz ile temas ettirilir. Böylece toz ha-line getirilmiș madde gaz ile beraber uzunca bir bacadan geçirilerek kurutmayapılır. Gaz ve kuru katı siklon içerisinde (D) ayrılır. Böylece (E) yardımıylakuru katından temizlenmiș hava sistemden uzaklaștırılır. Katı siklondan Fbölgesin de ayrılır. Daha sonra katı madde (G) ile gösterilen bir ayırıcıyagelir. Burada bir zaman ayarlayıcı kullanılarak maddenin bir kısmı ürün ola-rak alınırken bir kısmı ıslak girdi ile karıștırılmak üzere geri beslenir. Genelolarak sisteme gönderilen girdi akımı kuru ürün miktarından fazladır.Akıșkan yataklı kurutucular (fluidized– bed dryers) Sürekli bir sistem-dir. Tipik bir akıșkan yataklı kurutucu Șekil 8.6.15 da gösterilmiștir. Bu tipkurutucular sanayide bir çok yerde kullanılır. Parçacıklar gaz veya hava ileakıșkanlaștırılırlar. Akıșkan yataklı kurutucularda karıșma ve ısı iletimi çokyüksektir. Islak besleme yatağın üstünden verilirken kuru ürün kabın altındanalınmaktadır. Bu sistemde kurutma zamanı kısadır. Fakat parçacıkların kalmasüreleri çok geniș bir dağılım gösterir. Ortalama parçacık kalma süresi 30ile 60 saniye arasında değișir. Bazı parçacıklar yatak içerisinde daha uzunsüre kalarak gazın kuru termometre sıcaklığına ulașır. Eğer taneli parçacıklarmevcut ise hava ile bu parçacıklar yataktan kaçabilir. Bu takdirde șeklin sa-ğında görülen toz tutucuları ve siklon yardımıyla gazdan ayrılarak kuru ürünșeklinde geri kazanılırlar. Flaș kurutucularda olduğu gibi gerektiğinde kuruürünün bir kısmı geri sirküle ettirilerek ıslak girdi ile karıștırılır ve girdininyatak duvarlarına yapıșması önlenir.Püskürtmeli kurutucular (spray dryers) Bir çözeltinin kurutulması ama-cıyla bu çözeltinin çok ufak damlacıklar halinde sıcak bir gaz akımı içerisineAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 211


Șekil 8.6.15: Akıșkan yatak kurutucupüskürtülmesi düșünülebilir. Bu amaçla kullanılan bir püskürtmeli kurutucuȘekil- 20 de gösterilmiștir. Püskürtmeli kurutucularda nem çok hızlı bir șe-kilde uzaklaștırılır. Kuru katı parçacıkları elde edilir. Daha sonra bu katı par-çacıklar gazdan ayrılır. Sıvı ve gaz akıșı birbirine paralel, zıt veya karıșıkolabilir.Püskürtmeli kurutma, mekanik olarak suyu giderilemeyen çözeltiler, sulu pas-talar ve meyve suları gibi maddeler için olduğu gibi yüksek sıcaklığa çıkarı-lamayan sıcaklığa hassas tüm maddeler için uygun olan bir kurutma șeklidir.Püskürtmeli kurutucularda atomizörden (diskten) kurutma ortamına püskür-tülen damlacıkların ortalama çapını hesaplamak așağıdaki eșitlikler kullanı-labilir.Dνsr = 0.4( τ

ρ2Nr2)0.6 (µ

τ

)0.2(αρ2Lwτ2

)0.1

Șekil 8.6.16: Püskürtmeli kurutucuAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 212

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III KurutucularDνs : Ortalama damlacık çapı, mr : Disk çapı, mτ : Spray kütle hızı, kg/m.s (ıslak disk çevresi)µ : Sıvı viskozitesi, kg/m.sα : Yüzey gerilimi , kg/s2Lw : Islak disk çevresi, mN : Disk dönüș hızı, r.p.mρs : Sıvı yoğunluğu, kg/m3

Çeșitli atomizerlerle yapılan çalıșmalar sonunda havadan damlacıklara akta-rılan ısı için așağıdaki eșitlik verilmektedir.Q = 4.19Kf (R − r2)2 ∆T

D2mρm

√WmρtrN

Q : Isı aktarım hızı, cal/sKf : Damlanın etrafındaki hava filminin ısı iletkenlik katsayısı cal/s.m2.◦C∆T : Isı aktarımı yürütücü gücü, ◦CDm : Maksimum damla çapı, mWm : Sıvı besleme hızı , kg/sρs : Sıvının yoğunluğu, kg/m3ρc : Kurutucu gazın yoğunluğu, kg/m3R : Kurutma bölgesinin çapı, mr : Disk yarıçapı, mN : Disk dönüș hızı, rpm

İnce film kurutucular (thin-film dryers) Çok yüksek derecedeki ısıyahassas (örneğin portakal suyu) maddelerin kurutulmasında püskürtmeli ku-rutucular yerine ince film kurutucular kullanılır. Düșen film buharlaștırıcılardasıvı sisteme yukarıdan girer. İnce bir tabaka șeklinde yukarıdan așağıya doğruakarak sistemi buharlaștırıcının altından terk eder. Buharlaștırma sonundameydana gelen buhar, sıvı ile sürüklenerek buharlaștırıcının altından alınır.(Șekil 8.6.17 )

Șekil 8.6.17: İnce film kurutucuAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 213

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III KurutucularAmaçlar

Materyal ve Metod

Kaynaklar

[1] Mc Cabe, W.L., Smith, J.C. and Harriot, P. “ Unit Operations of ChemicalEngineering ”, 4 th edition, pp. 707-745, Mc Graw Hill, 1985[2] Perry, R.H. Green, D., “ Perry’s Chemical Engineer’s Handbook “, 6 th ed.,pp. 18-48, 18-57 and 20-51, 20-63 Mc Graw Hill, 1985[3] Treybal, R.E., “ Mass Transfer Operations ”, 3 rd edithion, pp. 569-625, McGraw Hill, Kogakusha, Tokyo, 1968[4] Greankoples, C.O., “ Transport Processes and Unit Operations “, pp. 365-407, Allyn and Bacon, Inc.

Prof.Dr. Hasip YeniovaYL Öğrencisi Berrak Erkmen


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Atomizer

8.7 ATOMİZER(Püskürtmeli Kurutma)


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III AtomizerGenel Bilgiler

Genel olarak kurutma, katı içerisinde bulunan sıvı miktarının düșürülmesiișlemi olarak tanımlanabilir. Islak katı bir madde, kendisinin nem miktarındandaha düșük nem içeren, sıcak gaz akımı ile temas ettiğinde nemini kaybederve kurur.Bir çözeltinin kurutulması istenecek olursa, bu çözeltinin çok ufak damlacık-lar hâlinde sıcak gaz akımı içerisine püskürtülmesi düșünülebilir. Bu tip birkurutma cihazının en önemli birimi atomizerdir. Atomizer, kurutulacak olançözeltiyi, çeșitli faktörlere bağlı olarak 50 µm – 500 µm çapında küçük zerre-ciklere parçalayan cihazdır. Atomizerde ne kadar küçük damlacıklar elde edi-lirse, o kadar hızlı kurutma gerçekleșir. Kurutulacak çözelti, yaklașık 40.000devir/dakika hızla çalıșan atomizerde çok ince zerrecikler halinde pulverizeedilir. Sıcak hava akımı ile konik bölgeye (kurutma odasına) sürüklenen buzerrecikler içindeki çözücü buharlașarak gaz faza geçer. Kuru tanecikler isesıcak hava akımı ile (pnömatik) tașınır ve bir siklon yardımı ile havadan ay-rılarak ürün toplama kabında biriktirilir.Püskürtmeli kurutmanın uygulanması, kapasitesi büyük bir ekipmanda yapıl-malıdır. Kurutma ișleminde, kurutma zamanı ne kadar kısa tutulursa sisteminișletme masrafları o kadar düșeceğinden, havanın giriș sıcaklığı ve nem de-ğerinin seçimine bağlı olarak uygun ișletme koșullarının belirlenmesi gerek-mektedir.Püskürtmeli kurutma en fazla gıda endüstrisinde uygulanmaktadır. Örneğin,süt tozu, hazır çorba, suda çözünebilir kahve vb ürünler bu yöntemle eldeedilir.Amaçlar

• Ürün veriminin bulunması• Sistem için enerji korunum denkleminin kurulması ve enerji kaybınınhesaplanması• Ortalama damlacık çapının hesaplanması• Maksimum damlacık çapının hesaplanması• Üründeki en küçük tanecik çapının hesaplanması

Materyal ve Metod

Sistemin fiși takılır ve kurutma odası ile kontrol panelinin lambalarının yan-dığı gözlenir. Çalıșma düğmesi “0” konumundan “M” konumuna getirilir böy-lece 3 kademeli ısıtıcının fan motoru çalıșmaya bașlayarak sistemdeki havaAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 216

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Atomizerakıșı sağlanır. Daha sonra istenilen hava giriș sıcaklığına göre çalıșma düğ-mesi I, II veya III konumuna getirilir.Kompresör açılır ve hava basıncının 5-6 kg/cm2 değerine ulașması beklenir.Isıtıcı ve fan çalıșır durumdayken kontrol panelinin üzerindeki vana açılarakatomizere basınçlı hava gönderilir ve atomizerin diski dönmeye bașlar. Ato-mizer son hızına (dakikada yaklașık 40000 devir) ulașıncaya kadar șiddetlibir ses çıkarır. Basınç göstergeden izlenen hava basıncının sabit kaldığındanemin olunmalıdır; basınçtaki azalma, atomizerin hızının düșmesine neden olur.Atomizer çalıșmaya bașladıktan yaklașık 30 saniye sonra son hızına ulașır.İstenen hava çıkıș sıcaklığı elde edilinceye kadar atomizere saf su beslenir(Hava çıkıș sıcaklığı kurutulan ürüne bağlıdır. Birçok ürün için bu sıcaklık85 ◦C’tur.). Beslenecek çözeltinin sıcaklığı ve ortam sıcaklığı kaydedilir.İstenen hava çıkıș sıcaklığı elde edildikten ve bu sıcaklığın sabit kalması sağ-landıktan sonra atomizere saf su yerine kurutulacak çözelti beslenir. Böylecekurutma ișlemi bașlamıș olur.Deney sistemi, maksimum 350 ◦C hava giriș sıcaklığı ve maksimum 120 ◦Chava çıkıș sıcaklığına göre tasarlanmıștır.Deney sırasında hesaplamalarda kullanılmak üzere așağıdaki veriler elde edi-lecektir:• Ortam sıcaklığı,• Boș ve dolu piknometre tartımları (çözeltinin yoğunluğu hesaplanmasıiçin),• Beslenen çözeltinin hacmi, sıcaklığı ve akıș hızı,• Havanın giriș ve çıkıș sıcaklıkları,• Yatıșkın koșulda ișletme süresi,• Ürün toplama șișesinin boș ve dolu tartımları,• Sistem basıncı,• Havanın ısıtılmasında kullanılan elektrik enerjisi,• Atomizer diskinin dönüș hızı,• Atomizer diskinin çapı.


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Atomizer

Șekil8.7.1:

AtomizerD

eneySiste

mi


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III AtomizerKaynaklar

[1] H. Yeniova, B. Akay, Katıların Kurutulması, Ankara Üniversitesi Mühen-dislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Deney Notu, Ankara (1990).[2] R. H. Perry, D. W. Green, J. O. Maloney, Perry’s Chemical Engineers’ Hand-book, McGraw Hill, New York (1985), p.18, p.48, p.18-p.57, p.20-p.51, p.20-p.63.[3] C. J. Geankoplis, Transport Process and Unit Operations, PTR PrenticeHall, New Jersey (1993).[4] K. Masters, Spray Drying Handbook, George Godwin, London (1979).[5] W. L. MacCabe, P. Harriott, J. C. Smith, Unit Operations of Chemical En-gineering, McGraw Hill, New York (1985).[6] R. E. Treybal, Mass-Transfer Operations, McGraw Hill, New York (1980).Hazırlık Soruları

1. Püskürtmeli kurutma (atomizer) deneyinin amaçları nelerdir?2. Püskürtmeli kurutucuların kullanıldığı sektörlere örnekler veriniz3. Deney sisteminin elemanter akım șemasını çiziniz. Kütle korunum denk-lemini yazınız. Enerji korunum denklemini yazınız.4. Mutlak nem ve bağıl nemin tanımını yapınız.5. Așağıdaki șemayı göz önüne alarak sıcak hava ortamına püskürtülenbir damlacık ile sıcak hava arasındaki kütle ve ısı aktarım olaylarınıirdeleyiniz. İlgili kütle ve ısı aktarım denkliklerini yazınız6. Damlacık büyüklüğüne etki eden parametreler nelerdir? İrdeleyiniz.


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III AtomizerDeney Tasarım Soruları

1. Yılda 100 ton süt tozu üretmek için kurulușu yapılacak olan bir fabrikadagerekli olan püskürtmeli kurutucunun spesifikasyonlarını hesaplayınız.2. Püskürtmeli kurutma prosesinde katı madde kayıplarının en aza indi-rilmesi amacıyla sistemde yapılması gereken değișiklikleri tasarlayınız.3. Püskürtmeli kurutma prosesinde enerji kayıplarının en aza indirilmesiamacıyla sistemde yapılması gereken değișiklikleri tasarlayınız.

Prof.Dr. Hasip YeniovaAraş.Gör. Furkan Soysal


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma

8.8 KATI - KATI AYIRMA


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı AyırmaGenel Bilgiler

Boyut küçültme terimi, katı maddelerin kesilerek yada kırılarak daha küçükparçalara bölünmesi için kullanılır. Endüstride katı maddeler, çeșitli amaçlariçin çeșitli yöntemlerle ufaltılırlar. Ham cevher parçaları kırılarak ișlenebilirboyuta getirilir. Yapay kimyasal maddeler toz haline öğütülür. Plastik levhalarküçük küpler yada baklava dilimleri șeklinde kesilirler. Ticari ürünler, çoğun-lukla içerdikleri parçacıkların büyüklüğü ve bazen de șekli bakımından önemliözellikler gerektirirler. Parçacık boyutunun küçültülmesi, aynı zamanda ka-tıların tepkimeye girme yatkınlığını artırır; istenmeyen kısımlardan mekanikyollarla ayrılmayı sağlar. Lifli maddelerin büyüklüklerinin azaltılması dahakolay ișlenme olanağı verir.Katılar sekiz yada dokuz değișik yolla ufaltılabilseler de, boyut küçültme ma-kinelerinde bunların yalnızca dördü yaygın olarak uygulanır. Bunlar; baskı,vurma, așındırma ve kesmedir. Fındık kırıcı, balyoz, törpü ve makas bu dörttüre örnek olarak verilebilir. Genellikle baskı, sert katı maddelerden daha kü-çük taneler elde etmek için kullanılan kaba kırmada uygulanır. Vurma, kabaorta ya da ince ürünler verir. Așındırma ile yumușak ve așındırıcı olmayanmaddelerden çok ince ürünler elde edilir. Kesme ișlemi belirli parçacık bü-yüklüğü ve bazen șekiller verir. Bunun yanı sıra çok ince parçalar pek azolușur yada hiç olușmaz.Boyut küçültme aygıtları; kırıcılar, öğütücüler, așırı ince öğütücüler ve kesmemakineleri olarak gruplara ayrılırlar. Kırıcılar büyük katı parçalarını daha kü-çük parçalara kırarken ağır iș yaparlar. Birincil kırıcı maden ocağından gelentüm parçaları alır ve 15-25 cm’lik parçalar halinde kırar. İkincil bir kırıcı buparçalan yaklașık 0.5 cm boyutuna küçültür. Öğütücüler kırılmıș malzemeyitoz haline getirirler. Orta derecede bir öğütücüden alman ürün 16 Mesh (Dyn)elekten geçmelidir. İnce öğütücüden alınan ürünün hemen hepsi 80 Meshelekten geçmelidir. Bir așırı ince öğütücü 0.5 cm’den büyük olmayan tane-ciklerle beslenir ve 1-50 mikron büyüklüğünde ürünler verir. Kesiciler belirlibüyüklük ve șekilde 0.1-1 cm uzunluğunda taneler verirler.Boyut küçültme aletlerinin bașlıca türleri șunlardır:

1. Kırıcılar (kaba ve ince)(a) Çeneli kırıcılar(b) Döner kırıcılar(c) Kırma Silindirleri2. Öğütücüler (orta ve ince)(a) Yuvarlanan baskı değirmenlerii. Toplu değirmenlerAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 222

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırmaii. Tekerlekli değirmenler(b) Çekiçli değirmenler, vurmalı öğütücüler(c) Așındırıcı değirmenler(d) Döner değirmenleri. Çubuklu değirmenlerii. Bilyalı değirmenler, çakıl tașlı değirmenleriii. Borusal değirmenler, bölmeli değirmenler3. Așırı ince öğütücüler(a) İç sınıflandırmalı çekiçli değirmenler(b) Akıșkan enerjili değirmenler4. Kesme makineleri (Bıçaklı kesiciler, zar șeklinde kesiciler, yarıcılar)Bu makineler ișlerini tamamen farklı yollarla yaparlar. Yavaș baskı, kırıcılaraözgü bir harekettir. Öğütücüler vurma ve așındırmayı bazen baskı ile birlikteuygularlar. Așırı ince öğütücüler bașlıca așındırma ile çalıșırlar. Kesiciler veyarıcılar için kesme hareketi özgündür.Boyut Küçültmenin Nitelikleri Giriște liste halinde verilen makinelerboyut küçültme aygıtlarının bașlıca tipleridir. İdeal bir kırıcı ya da öğütücü(1) büyük kapasitede olmalı, (2) birim nicelikte ürün elde etmek için küçük birgüç gereksinmeli ve (3) belirli bir büyüklükte yada istenen boyut dağılımındabir ürün vermelidir.Kullanılan aygıtların iș gücünü incelemek için yaygın bir yöntem, standartolarak ideal bir ișlem ortaya koymak ve elimizdeki aygıtın özelliklerini buideal birimle karșılaștırarak ikisi arasındaki farklara cevap vermektir. Bu yön-tem boyut küçültücülere uygulandığında ideal ve gerçek arasındaki farklarönemli ölçüdedir ve bu farklara, kuramsal olarak dahi tümüyle cevap veril-mez. Öte yandan, șimdi elimizde bulunan ancak tamam olmayan kuram ileyararlı nicel bilgiler elde edilebilir.Boyut küçültme aygıtlarının kapasiteleri, en iyi șekilde, aygıtlar ayrı ayrıanlatıldığı zaman tartıșılabilir.Parçalanmıș Ürünlerin Özellikleri Parçalanma, boyut küçültmeye kar-șılık bir terimdir. Kırma ve öğütmenin amacı, daha büyük parçalardan küçüktanecikler elde etmektir. Küçük tanecikler, büyük yüzeylerinden dolayı ya dașekil ve boyutlarından dolayı istenirler. İșlemin enerji verimi, boyut küçültmeile olușan yeni yüzeyle ölçülür. Bu nedenlerle, gerek tek bașına ve gereksekarıșım içindeki taneciklerin geometrik özellikleri, bir boyut küçültücüden al-man ürünün değerlendirilmesinde önemlidir.İdeal bir boyut küçültücüye benzemeyen gerçek bir aygıt, besleme boyutbakımından eș dağılımda olsa da olmasa da, eș dağılımlı bir ürün vermez.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 223

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı AyırmaÜrün belirli bir en yüksek değerden, mikroskopla görülmeyen parçacıklardanolușan en küçük değere kadar boyutlarda taneciklerin karıșımından olușur.Bazı makineler, özellikle öğütücüler sınıfı, verdikleri ürünlerdeki en büyüktaneciklerin büyüklüğünü denetleyecek șekilde tasarlanmıșlardır; fakat kü-çük parçacıklar denetim altında değildir. Bazı tür öğütücülerde ince tanecik-ler azaltılır ancak tümüyle yok edilemezler. Besleme hem parçacıkların șeklihem de kimyasal ve fiziksel yapı bakımından benzeșikse, üründeki ayrı ayrıtaneciklerin șekilleri tümüyle eș dağılımda olabilir; diğer durumlarda tek birüründeki çeșitli boyutlarda tanecikler oran bakımından oldukça değișebilir.Parçalanmıș bir üründeki en küçük tanecik, boyut bakımından maddenin ba-ğımsız bir kristal olarak bulunabilen en küçük birimi olan, birim kristal ile kar-șılaștırılabilir. Bu büyüklük 10−3 mikron düzeyindedir. Bir mikron 10−4 cm’dir.Örneğin bir üründeki en büyük tanecikler ancak l mm açıklığı olan bir elektengeçerse, en büyük ve en küçük taneciklerin çaplarının oranı: 10−1/ 10−7-10−6mertebesindedir. Ayrı ayrı taneciklerin boyutlarındaki bu çok büyük fark ne-deniyle, eș dağılımlı boyutlar için uygun bağıntılar, böyle karıșımlara bir dü-zeltme ile uygulanmalıdır. Ortalama alma yöntemi tanımlanmadıkça, örneğin“ortalama büyüklük” terimi anlamsızdır ve farklı birkaç ortalama büyüklükhesaplanabilir.Parçalanmıș tanecikler, kırmadan sonra așınma ile düzleșmedikçe, hemen he-men düzlem yüzeyleri ve keskin kenar ve köșeleri olan çok yüzlüler șeklin-dedir. Ana yüzeylerin sayısı değișebilir fakat çoğu zaman 4 ile 8 arasındadır.Taneciklerin uzunluğu, genișliği ya da kalınlığı hemen hemen eșit olabileceğigibi levha yada iğne șeklinde de olabilirler. Hemen hemen eșit birkaç yüzeyiçeren bir tanecik küresel varsayılabilir ve genel olarak parçacık boyutu için“çap” terimi kullanılır.Benzer Șekilli Taneciklerin Geometrisi Bir tanecik düșünelim ve dik-katimizi büyüklük, hacim ve yüzeyi üzerinde toplayalım. Büyüklüğünü nicelolarak ölçmek için, özgün uzunluk olarak önemli bir boyut seçmek gerekli-dir. Eğer benzer șekilli diğer tanecikler göz önüne alınırsa, tüm tanecikleriçin aynı seçim yapılmalıdır. Bir küp yada bir küre için, bir kenarın uzunluğuyada çap en kolay seçimdir. Düzensiz șekilli bir tanecik için özgün boyutunseçimi isteğe bağlıdır.Özgün boyutun uzunluğu Dp olsun; buna taneciğin çapı diyelim. Taneciğinhacmi D3

p ile, yüzeyi D2p ile orantılıdır. Örneğin, bir küpün hacim ve yüzeyi D3

pve 6D2p dir, küre için (π/6)D3

p ve πD2p dir. Her iki șekil içinde yüzeyin hacmeoranı 6/Dp’dir.

Herhangi bir șekildeki bir taneciğin hacmiVp = aD3

p


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırmave yüzeyiAp = 6bD2

p

șeklinde yazılabilir. Burada a ve b yalnızca parçacığın șekline bağlı olangeometrik sabitlerdir. Yüzeyin hacme oranı,ApVp

= 6(ba )Dp

= 6λDp

λ = ba

Burada șekil etmeni (λ) parçacığın büyüklüğüne bağlı değildir ve yalnızcașeklin bir fonksiyonudur. Küp ve küre için șekil etmeninin değeri 1’e eșittir.Değișik șekilli parçacıklar için 1’den büyük değerler alır. Parçalama ile eldeedilen ürünler için bu değer yaklașık olarak 1.75’tir.Dp çaplı, aynı șekilli taneciklerden olușan bir örnekte, taneciklerin toplamhacmi m/ρp’dir. Burada m, örneğin toplam kütlesi; ρp, taneciklerin yoğunlu-ğudur. Bir taneciğin hacmi aD3

p olduğuna göre, örnekteki taneciklerin sayısıN;N = m/ρp

aD3P

Parçacıkların toplam yüzey alanı yukarıdaki eșitliklerinden,A = NAp = m/ρp

aD3p

6bD2p = 6λm

ρpDp

olarak bulunur.Karıșık Tanecik Büyüklükleri ve Elek Analizi Çeșitli büyüklüklerdeve yoğunluklarda tanecikler içeren karıșımlara yukarıdaki eșitlikleri uygu-layabilmek için, karıșım her biri sabit yoğunlukta ve yaklașık olarak sabitbüyüklükte tanecikler içeren kesimlere ayrılır. Sonra her bir kesim tartılır,içindeki tanecikler sayılır ya da mikroskobik yöntemlerle ölçülür. Her bir ke-sime yukarıdaki eșitlikler uygulanabilir ve sonuçlar toplanarak ilk karıșımınözellikleri bulunur.Karıșımların boyut ve yoğunluklarına göre ayrılma yöntemleri hidrolik sınıf-landırma deneyinde anlatılmıștır. Karıșımları yalnızca boyutlarına göre ayır-mak için en kolay yol ve çok yaygın yöntem, deney elekleri ile elemektir.Yöntem, aynı yoğunluk ve șekilde ve yaklașık olarak 7.6 cm (76000 mikron) -Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 225

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma0.0038 cm (38 mikron) arasındaki büyüklüklerde taneciklere uygulanabilir. Buçok kullanılan eleklerin delik boyut aralığı 2.5 - 0.0125 cm’dir. Deney elekleri,delik ve boyutları dikkatlice standartlaștırılmıș, dokunmuș tel kafeslerden ya-pılır. Delikler kare șeklindedir. Her bir elek birim uzunluktaki delik sayısı iletanımlanır (Mesh sayısı). Tellerin kalınlıklarından dolayı, gerçek delik açık-lıkları Mesh sayılarından bulunandan daha küçüktür. Yaygın serilerden biriolan Tyler standart elek serisinin özellikleri ekler kısmındaki Çizelge 8.8.5’teverilmiștir. Bu seride 1 inçteki delik sayısına Mesh sayısı denir. Bu eleklerdizisinde, delik açıklığı 0.0074 cm olan 200 Mesh elek temel alınır. Seridekiherhangi bir eleğin delik açıklığının alanı, bir sonraki daha küçük eleğin-kinin tam iki katıdır. O halde herhangi bir eleğin gerçek delik boyutunun,kendinden hemen sonraki daha küçük eleğinkine oranı √2= 1.41 ’dir. Dahasık boyutlandırma için ara elekler vardır. Bunların her biri, bir sonraki dahaküçük standart eleğinkinin 4√2=1.189 katı delik boyutuna sahiptir. Genellikleara elekler pek kullanılmaz.Burada Çizelge 8.8.5 ile verilen Tyler elek serisi kullanılmaktadır. Ancak birde DİN elek seri vardır. Bu seride 1 cm’deki delik sayısı Mesh sayısı olaraktanımlanmıștır.Uygulamada standart eleklerin bir dizisi, en küçük delikli en altta ve en büyükdelikli en üstte olmak üzere seri olarak üst üste yerleștirilir. Analiz, örneğien üstteki eleğe koyarak ve diziyi belirli bir süre mekanik olarak titreștire-rek yapılır. Her bir elekte kalan parçacıklar alınır, tartılır ve her bir elekteayrı ayrı kalan kütleler, kütle kesrine ya da toplam örneğin kütle yüzdele-rine çevrilir. En ince elekten geçen parçacıklar dizinin dibindeki bir tabladatoplanırlar. Buna elek altı denir.Elek analizi sonuçları, her bir elekte kalan maddelerin kütle kesrini delikboyutunun bir fonksiyonu olarak göstermek için çizelge haline getirilir. Her-hangi bir eleğin üstündeki parçacıklar bir üstteki elekten geçtiğinden dolayı,bir elek artığının boyut aralığını tanımlamak için iki sayı gereklidir. Bunlarınbiri kesimin içinden geçtiği elek, diğeri üstünde kaldığı elek içindir. Böylece,14/20 gösterimi “14 Meshten geçer ve 20 Mesh üstünde kalır” anlamına gelir.Bu șekilde çizelge haline getirilen bu analize “Ayrımsal (Differential) Ana-liz” denir. Tipik bir ayrımsal analiz Çizelge 8.8.1’de verilmiștir. ∆φn simgesin eleği tarafından tutulanın, toplam örneğe göre kütle kesri için kullanılır.Dizinin üstünden bașlanarak numaralanır; bu nedenle n-1 eleği n eleğininhemen üstündedir. Üst üste iki eleğin delik açıklıklarının ortalaması Dn ileverilir. Ayrımsal elek analizinde ortalama parçacık boyutu olarak bu değerkullanılır. Dpn simgesi ise n eleğinin delik açıklığını gösterir.Elek analizinin ikinci türü “Toplamlı (Cumulative) Analiz”dir. Toplamlı analizayrımsal analizden toplam ile elde edilir. Bu ișlem, en büyük delik açıklıklıAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 226

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırmaelekte kalandan bașlanarak gittikçe artacak șekilde ayrı ayrı eleklerde ka-lanları toplamak ve bu toplamları en son eklenen eleğin delik boyutuna karșıçizelge ya da grafiğe geçirmekle yapılır. φ așağıdaki bağıntı ile tanımlanır:φ = ∆φ1 + ∆φ2 + · · ·+ ∆φnT = nT∑

n=1 ∆φnToplamlı analiz, φ ile Dp arasında bir bağıntıdır. Burada Dp, n eleğinin delikboyutudur. niceliği ise örnekte Dp’den daha büyük taneciklerin kütle kesridir.Tüm örnek için ’nin değeri kușkusuz bire eșittir. Çizelge 8.8.1’deki ayrımsalanalize karșı gelen toplamlı analiz, Çizelge 8.8.2’de gösterilmiș ve Șekil. 8.8.1’de grafiğe alınmıștır.

Çizelge 8.8.1: Ayrımsal elek analizi ön verileriMesh Dpn cm4/6 0.3327 0.02516/8 0.2362 0.12508/10 0.1651 0.320710/14 0.1168 0.257014/20 0.0833 0.159020/28 0.0589 0.053828/35 0.0417 0.021035/48 0.0295 0.010248/65 0.0208 0.007765/100 0.0147 0.0058100/150 0.0104 0.0041150/200 0.0074 0.0031Elek altı - 0.0075

Çizelge 8.8.2: Toplamlı elek analizi ön verileriMesh Dpn cm4 0.4699 06 0.3327 0.02518 0.2362 0.150110 0.1651 0.470814 0.1168 0.727820 0.0833 0.886828 0.0589 0.940635 0.0417 0.961648 0.0295 0.971865 0.0208 0.9795100 0.0147 0.9853150 0.0104 0.9894200 0.0074 0.9925Elek altı - 1.0000



Șekil 8.8.1: Toplamlı elek analiziElek Analizine Dayalı Hesaplar Ayrımsal ve toplamlı analizin her ikiside, bir karıșımın yüzey alanı ve tanecik sayısını hesaplamada kullanılır. Ay-rımsal analiz kullanılırsa bir kesimdeki tüm taneciklerin büyüklüğünün eșitolduğu varsayımı yapılır ve bu büyüklük kesimi tanımlayan iki eleğin de-lik boyutlarının aritmetik ortalamasıdır. Buna göre, standart 10 ve 14 Mesheleklerin delik boyutu sırası ile 0.1651 ve 0.1168 cm’dir ve 10/14 kesiminin(0.1651+0.1168)/2=0.1410 cm çaplı eș boyutlu taneciklerden oluștuğu varsa-yılır. Dn simgesi bu șekilde aritmetik ortalama çaplar için kullanılır.Toplamlı analiz kullanılırsa Dp’ye karșı φ grafiğine sürekli bir fonksiyon gibibakılır ve grafiksel integral alınır. Toplamlı analize dayalı yöntem, ayrımsalanalize dayalı yöntemden daha duyarlıdır. Çünkü toplamlı analiz kullanıldı-ğında bir kesimdeki tüm taneciklerin büyüklükçe eșit olduğu varsayımı ya-pılmayabilir. Bununla birlikte elek analizinin doğruluğu fazla değildir.Karıșımın Özgül Yüzeyi Tanecik yoğunluğu, ρp ve șekil etmenleri a veb’nin bilindiği ve bu niceliklerin parçacığın çapına bağlı olmadığı varsayılır.Ayrımsal analiz kullanılırsa, her kesimdeki parçacıkların yüzeyi hesaplanır vetüm kesimlerin sonuçları toplanarak, örneğin birim kütlesinin toplam yüzeyalanı, yani özgül yüzey (Aw) bulunur.Aw = 6λ∆φ1

ρpD1 + 6λ∆φ2ρpD2 + · · ·+ 6λ∆φn

ρpDn= 6λρp

nT∑n=1

∆φnDn

Burada alt indisler ayrı ayrı her elekte kalanı gösterir. nT elek sayısı, Dn iseDpn ve Dp(n−1)’in aritmetik ortalamasıdır. Toplam ișareti, ayrı ayrı kesimlerinφ/Dn niceliklerinin hepsinin toplamı anlamına gelir.Toplamlı analiz kullanıldığında yukarıdaki eșitlik diferansiyel olarak yazılırAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 228

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırmave toplam yüzey, φ = 0 ve φ = 1 sınırları arasında grafiksel integrasyonlabulunur.Aw = 6λ

ρp

∫ 10dφDp

Grafiksel integrasyon, apsiste φ’ye karșı ordinatta 1/Dp grafiğe alınarak φ =0 ve φ = 1 arasında eğrinin altında kalan alanın ölçülmesiyle yapılır.Özgül yüzey Aw , tüm karıșım için ortalama bir tanecik boyutu ile ilgilidir.Bu ortalama boyuta Hacim-Yüzey Ortalama Çapı denir ve Dvs simgesi ilegösterilir. Așağıdaki eșitlikle tanımlanır:Dvs = 6λ

Awρp

Karıșımda Taneciklerin Sayısı Bir karıșımdaki taneciklerin sayısını,ayrımsal analizden hesaplamak için; örnekteki tanecik sayısını veren (W) eșit-lik ile her bir kesimdeki tanecik sayısı hesaplanarak toplanır ve örneğin birimkütlesindeki tanecik sayısı yani özgül tanecik sayısı (Ww) elde edilir.Ww = ∆φ1

aρpD31 + ∆φ2

aρpD32 + · · ·+ ∆φn

aρpD3n

= 1aρp

∫ nT

n=1∆φnD3n

Toplamlı analizin kullanılması durumunda bu eșitlik așağıdaki șekle çevrile-bilir:Ww = 1

aρp

∫ 10dφD3p

İntegralin değeri grafiksel yolla bulunabilir. Bunun için φ’ye karșı 1/D3p grafiğikullanılır.

İnce Taneciklerde boyut dağılımı Denel olarak, öğütülmüș bir üründekiince boyutlar için Dp’ye karșı φ grafiğinin eğiminin, tanecik çapı (Dp)’nin üslübir fonksiyonu olduğu bulunmuștur. Bu, matematiksel olarak așağıdaki gibiyazılır:− dφdDp

= BDkp

Burada B ve k sabitlerdir. Eksi ișareti φ artarken Dp’nin azalması nedeniylekonulmuștur. Bu eșitlik, doğru eleme yapıldığında, elde edilen analiz verilerine kadar ne kadar küçük boyutlar gösterirse göstersin kullanılır.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 229

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı AyırmaEșitlik φ = φ1 ve φ = φ2 sınırları ve buna karșılık gelen Dp = Dp1 veDp = Dp2 sınırları arasında integre edilirse așağıdaki eșitlik bulunur:φ2 − φ1 = B

k + 1(Dk+1p1 −Dk+1

p2 )k sabiti örnekteki çok ince boyutların bağıl önemine bağlıdır. Değeri öğütül-müș ürünler içn yaklașık -0.5 ile 0.1 arasında değișir. Daha büyük k değerleri,Dp1 ve Dp2 çapları arasındaki kesimde çok küçük taneciklerin daha az önemliolduğunu gösterir. Eğer ürün așırı öğütülmüș ise, ince parçacıklar ön planageçer ve k küçüktür. B sabiti, tüm ürünün Dp1 ve Dp2 çapları arasına düșenkesrinin bir ölçüsüdür.B ve k sabitleri ayrımsal elek analizinden așağıdaki yöntemle bulunur. Seri-deki herhangi bir eleğin delik açıklığının, hemen onun altındaki eleğinkineoranının sabit bir değer olduğu varsayılır. Tyler elek serisi bu varsayımıkarșılar. Dpn ve Dp(n−1) sırası ile n ve (n-1) eleklerinin delik boyutları ise,n. elekteki kütle kesri φn − φn−1’dir ve șöyle yazılır:φn − φn−1 = ∆φn = − B

k + 1(Dk+1pn −Dk+1

p(n−1))Dp(n−1) ve Dpnve arasındaki oran r ise,Dp(n−1) = rDpn

Burada r>1’dir. Dp(n−1) yok edilirse,∆φn = −B(rk+1 − 1)

k + 1 Dk+1pn = B′Dk+1

pn

Burada,B′ = −B(rk+1 − 1)

k + 1Ayrımsal elek analizi, ∆φnile Dpn arasındaki gerekli ilișkiyi verir. Yukarıdakieșitlik logaritmik olarak șöyle yazılabilir,log(∆φn) = (k + 1)log(Dpn) + log(B′)B’ ve k sabitlerinin değerleri, Dpn’ye karșı ∆φn’i logaritmik koordinatlardagrafiğe geçirip, noktalardan geçen en uygun doğruyu çizerek bulunur. Doğ-runun eğimi (k+1)’dir. (k+1) bilinince, logB’, doğru üzerindeki uygun bir nok-tanın koordinatlarından bulunabilir. B sabiti de yukarıdaki ifadeden hesap-lanabilir.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 230

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı AyırmaAw özgül yüzey ise așağıdaki eșitlikle hesaplanır.Aw = −6Bλ

ρp

∫ Dp2Dp1 Dk+1

p dDp = 6Bλρp

(Dkp1 −Dkp2)Bu eșitlik k=0 değeri için belirsizdir. Bu durumda,Aw = 6 x 2.303Bλ

ρplog

(Dp1Dp2

)eșitliği kullanılır.Ww ile simgelenen karıșımın birim kütlesindeki parçacık sayısı așağıdaki eșit-lik yardımı ile hesaplanır.Ww = − B

aρp

∫ Dp2Dp1

dDpD3−kp

= B(2− k)aρp( 1D2−kp2 − 1

D2−kp1)

Örnek 1: Çizelge 8.8.1 ve 8.8.2’de verilen elek analizleri, kırılmıș bir kuvarsörneğine aittir. Parçacıkların özgül ağırlığı 2.65 ve șekil etmenleri a=2 veb=3.5’dir. Özgül yüzey (cm2/g) olarak ve özgül tanecik sayısı (tanecik/g) ola-rak nedir?Çözüm: İnce boyutlar için Dn’ye karșı ∆φn’nin bir logaritmik grafiği Șekil8.8.2’de gösterilmiștir. 0.0417 cm’den daha küçük çaplar için, veriler bu gra-fiğe uyduğundan bu değerden daha küçük tanecikleri ilgilendiren hesapla-malarda ince taneciklerde boyut dağılımı konusunda verilen eșitlikler kulla-nılabilir. 0.0417 cm’den daha büyük tanecikler için ise karıșımın özgül yüzeyive karıșımdaki tanecik sayısı konusunda verilen eșitlikler kullanılmalıdır.

Șekil 8.8.2: Örnek 1 için, log(Dpn)− log(∆φn) grafiğiAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 231

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırmaλ sabiti 3.5/2=1.75’dir. 0.4699-0.0417 cm boyut aralığındaki (kaba tanecikler)hesaplar için ayrımsal analiz doğrudan doğruya kullanılırsa, yüzey alanı vetanecik sayısı așağıdaki gibi hesaplanır:Aw = 6 x 1.752.65 nT∑

n=1∆φnDn

= 3.96 nT∑n=1

∆φnDn

Ww = 12 x 2.65 nT∑n=1

∆φnD3n

= 0.189 nT∑n=1

∆φnD3n

Bir elekte kalanlar için o kesimi tanımlayan eleklerin delik boyutlarının arit-metik ortalaması Dn ekte verilen delik boyutlarından hesaplanır. Sonra 1/Dnve 1/D3n büyüklükleri her kesim için hesaplanarak ∆φn değerleri ile çarpılırve sonra da ∆φn

Dnve ∆φn

D3n

toplamları bulunur. Bu hesaplamalar Çizelge 8.8.3’tegösterilmiștir.Çizelge 8.8.3: Örnek 1 için Aw ve Ww ’nin bulunması

Mesh Dn (cm) ∆φn 1Dn

1D3n

∆φnDn

∆φnD3n4/6 0.4013 0.0251 2.49 15.5 63 0.46/8 0.2844 0.1250 3.52 43.5 439 5.48/10 0.2006 0.3207 4.98 124.0 1599 39.710/14 0.1409 0.2570 7.10 358.0 1824 92.014/20 0.1000 0.1590 10.00 1000.0 1590 159.020/28 0.0711 0.0538 14.10 2800.0 757 150.028/35 0.0503 0.0210 19.90 7860.0 417 165.0Toplam 6690 611.0

Aw = (3.95)(6.69) = 26.5 cm2 ve Ww = (0.189)(611) = 115 tanecikAw veWw ’nin hesaplanması için toplamlı analiz kullanılırsa așağıdaki ifadelerelde edilir.Aw = 3.96∫ 0.9616

0dφDp

ve Ww = 0.189∫ 0.96160

dφD3p

Eșitlikleri grafiksel olarak integre etmek için, 1/Dp ve 1/D3p değerleri φ’yekarșı grafiğe geçirilir ve φ = 0 ve φ=0.9616 sınırları arasında eğrilerin altındakalan alanlar ölçülür. Bu grafikler Șekil 8.8.3 ve Șekil 8.8.4’te gösterilmektedir.İntegrallerin sayısal değerleri sırasıyla 6.71 ve 626 bulunur. Buna göre;

Aw = (3.96)(6.71) = 26.6 cm2 ve Ww = (0.189)(626) = 118 tanecikAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 232


Șekil 8.8.3: Örnek 1 için, grafiksel integrasyonla yüzey alanı hesabıbulunur. Sonuçlar ayrımsal analize dayalı hesaplamalardan bulunanlara ol-dukça yakındır.35 Mesh elekten (delik açıklığı 0.0417 cm) geçen kesimde taneciklerin (incetanecikler) alanı ve sayısının bulunması için, k ve B sabitlerinin bulunmasıgerekir. Bu sabitler Șekil 8.8.2’deki eğriden bulunurlar. Eğrinin doğrusal kıs-mının eğimi, k+1=0.886’dır. Böylece k=-0.114 olarak bulunur. B’ ‘nün değerinibulmak için eğri üstündeki herhangi bir noktanın koordinatları kullanılabilir.Örneğin, ∆φn=0.004 olduğu zaman Dpn=0.01’dir. Bu değerler (19) eșitliğindeyerine konursa,log(0.004) = 0.8861log(0.01) + log(B′)buradan B’ = 0.237 bulunur. Tyler elek serisi için r = √2= 1.414 olduğunagöre B′ değeri;

Șekil 8.8.4: Örnek 1 için, grafiksel integrasyonla parçacık sayısı hesabıAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 233

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı AyırmaB′ = 0.237 x 0.8861.4140.886 − 1 = 0.584Elek altı kesiminin en büyük boyutlu taneciği 0.0074 cm delik açıklığındangeçer. Buna göre elek altındaki en küçük taneciklerin çapı așağıdaki gibibulunur:0.0075 = 0.5840.886 (0.00740.886 −D0.886

p2 )Dp2 = 0.00072 cm0.0417-0.00072 cm boyut aralığına sahip kesimin alanı;Aw = 6 x 0.5842.65 x (−0.114) (0.0417−0.114 − 0.00072−0.114)Aw = 9.7 cm2olarak bulunur. İnce ve kaba tanecikler olarak ayrılan örneğin tamamınıntoplam alanı = 26.6+9.7=36.3 cm /g olarak bulunur.İnce taneciklerin sayısı;Ww = 0.5842.114 x 2 x 2.65 (0.00072−2.114 − 0.0417−2.114)Ww = 229400 tanecik olarak hesaplanır.Buna göre tüm örneğin toplam tanecik sayısı = 118+229400=229518 ya dayaklașık olarak 229500 tanecik/g olarak bulunur.İnce boyutlarda her gramdaki tanecik sayısı çok büyüktür. Hesaplar toplam229500 taneciğin yaklașık 227900 tanesinin elek altı kesiminde bulunduğunugösterir. Bu yolla tanecik sayısı hesaplanmasında duyarlık azdır.Boyut Küçültmede Enerji ve Güç Gereksinmeleri Kırma ve öğütmedegüç giderleri büyük yer tutar. Bu nedenle güç giderlerini denetleyen etkenlerönemlidir. Boyut küçültme sırasında besleme maddesindeki parçalar önce zor-lanırlar. Onları zorlamak için gerekli iș, gerginlik gibi mekanik enerji halinde,katı içinde geçici olarak birikir. Bu, bir yayda mekanik enerjinin depolanma-sına benzer. Taneciklerin gerilimini artırmak için ek bir kuvvet uygulanınca, enyüksek dayanıklılığın ötesinde, kırılır ve ani olarak parçalara ayrılır. Yeni yü-zey olușur. Katının birim alanı belirli bir yüzey enerjisine sahip olduğundan,yeni yüzey olușturulması için iș gereklidir. Bu iș, parçacık kırıldığında serbestkalan gerilim enerjisi ile sağlanır. Enerjinin korunumu nedeniyle, olușan yeniyüzeyin enerjisinden arta kalan gerilim enerjisi ısı olarak açığa çıkar.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 234

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı AyırmaVerim Kırma ile olușturulan yüzey enerjisinin katı tarafından soğurulanenerjiye oranı kırma verimidir ve ηc ile gösterilir. Birim alanın yüzey enerjisies (J/m) ise ve Awb ile Awa sırasıyla ürünün ve beslemenin yüzeyleri (m2/kg)ise, madde tarafından soğurulan enerji Wn (J/kg) așağıdaki eșitlikle ifadeedilir.Wn = es(Awb − Awa)

ηc

Kırma ile olușturulan yüzey enerjisi, parçalama anında madde içinde birik-miș olan toplam mekanik enerji ile karșılaștırılınca küçüktür ve bu birikmișenerjinin büyük kısmı ısı haline dönüșür. Bu nedenle kırma verimi düșüktür.Yukarıdaki eșitlikte es katı hal kuramından hesaplanır, Wn, Awb, ve Awa de-nel olarak ölçülür ve yerlerine konursa kırma verimi bulunur. Ancak hesabınduyarlılığı iyi değildir. Bunun bașlıca nedeni es’nin hesabındaki kușkulardır.Sonuçlar kırma verimlerinin yüzde 0.1-2 aralığında olduğunu gösterir.Katı tarafından soğurulan enerji Wn, makineye verilenden daha azdır. Ma-kineye verilen enerjinin W (J/kg), bir kısmı mil yatakları ve diğer hareketliparçalardaki sürtünmeyi yenmek için kullanılır ve geri kalanı kırma için ya-rarlıdır. Soğurulan enerjinin makineye verilen enerjiye oranı mekanik verimηm’dir. Makineye verilen enerji W ise mekanik verim șu șekildedir;ηm = Wn

W = es(Awb − Awa)Wηc

=⇒ W = es(Awb − Awa)ηmηc

Eğer T (ton/dk) besleme hızı ise, makinenin gerektirdiği güç beygir gücüolarak (25) eșitliği ile ifade edilir.P = WT45 = Tes(Awb − Awa)45ηmηcBurada Awb ve Awa Dvs = 6λ

Awρp eșitliğinden çekilerek yerine konulursa;P = 6Tes(Awb − Awa)45ηmηcρp

(λbDvsb

− λaDvsa

) = 0.134Tes(Awb − Awa)ηmηcρp

(λbDvsb

− λaDvsa

)Burada,P : Güç (BG)T : Besleme hızı (ton/dak)Es : Özgül yiizey enerjisi (J/m2)ηm : Mekanik verimηc : Kırma verimiρp : Parçacık yoğunluğu (kg/m3)Dvsa : Beslemenin hacim-yüzey ortalama çapı (m)Dvsb : Ürünün hacim-yüzey ortalama çapı (m)λa : Beslemenin șekil etmeniλb : Ürünün șekil etmeni


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı AyırmaRittinger Yasası Rittinger tarafından önerilen bir kırma yasası, kırmasırasında gerekli ișin olușturulan yeni yüzeyle orantılı olduğunu belirtir. Buyasa, kırma veriminin sabit olduğunu ve verilen bir makine ve besleme malze-mesi için besleme ve ürünün büyüklüklerine bağlı olmadıklarını belirtir. Eğerșekil etmenleri λa ve λb eșit ve mekanik verim sabitse, yukarıdaki güç eșitli-ğinde verilen çeșitli sabitler tek bir sabit içinde (Kt) toplanabilir ve Rittingeryasası șöyle yazılır:PT = Kr

( 1Dvsb

− 1Dvsa

)Rittinger yasası, katının birim kütlesi bașına verilen enerjinin çok büyük ol-madığı koșullarda iyi bir șekilde uygulanabilir ve gerçek kırma yöntemleriiçin ilk yaklașım olarak kullanılabilir. Kr sabiti, kırılan malzeme ile kullanılantürde bir makinede yapılan bir deneyle belirlenir.Örnek 2: Belirli bir kırıcı 1.91 cm hacim-yüzey ortalama çapta parçalarlabeslenmekte ve 0.51 cm hacim-yüzey çaplı bir ürün vermektedir. Saatte 12ton kırmak için gerekli güç 9.3 BG’dir. kapasite l0 ton/saat’e ve ürünün hacimyüzey ortalama çapı 0.38 cm’ye düșürülürse güç kullanımı ne olur? Mekanikverim değișmeden kalmaktadır.Çözüm: Birinci çalıșma için,9.312 = Kr

( 10.51 − 11.91)

ikinci çalıșma için,P10 = Kr

( 10.38 − 11.91)

ikinci eșitlik birinci ile taraf tarafa bölünürse,P9.3 1210 = Kr

( 10.38 − 11.9110.51 − 11.91)

Buradan da, P = 11.4 BG olarak bulunur.Bond Kırma Yasası ve İș Endeksi Bond tarafından kırma ve öğütmeiçin gerekli gücün bulunmasında yeni bir yöntem önerilmiștir. Yarı kuramsaldüșüncelere dayalı Bond kuramı, çok büyük beslemeden Dp büyüklüğündeparçacıklar olușturmak için gerekli ișin, ürünün yüzey/hacim oranının (Ap/Vp)kare kökü ile orantılı olduğunu belirtir. 3 eșitliğine göre Ap/Vp = 6λ/Dp’dir.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 236

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı AyırmaPT = Kb√

Dp

Burada Kb, aygıtın türüne ve kırılmakta olan malzemenin cinsine bağlı birsabittir. Bu yasa, daha küçük ürün parçacıkları için Rittinger yasasının ge-rektirdiğinden daha az enerji ister. Bond yasası ticari kırıcılar ve öğütücüleringüç gereğini hesaplamada da daha doğru sonuçlar verir.İș indeksi, büyük parçalı belemeyi ürünün % 80’i 100 mikron bir elekten ge-çecek șekilde ufaltmak için, beslemenin her tonu bașına kilowat-saat olarakgerekli toplam enerjidir. Bu tanım Kb ve Wj arasında bir ilgi kurmayı sağlar.Dp metre olarak, P BG olarak ve T dakikada ton olarak alınırsa,60Wi0.746 = Kb√100 x 10−6Buradan Kb = 0.805Wi bulunur.Eğer beslemenin % 80’i Dpa delik açıklıklı elekten ve ürünün % 80’i Dpb delikaçıklıklı elekten geçerse, yukarıdaki son iki eșitlikten,PT = 0.805Wi

( 1√Dpb

− 1√Dpa

)

bulunur. İș indeksi kırıcı içindeki sürtünmeleri de içerir, bu nedenle son eșit-likteki güç toplam güçtür.Çizelge 8.8.4’te bazı yaygın mineraller için iș indeksleri verilmiștir. Bu verileraynı genel türe dahil olan değișik makineler arasında fazlaca değișmez vekuru kırma yada yaș öğütmeye uygulanır. Kuru öğütme için, toplam güç 4/3ile çarpılmalıdır.Örnek 3: Beslemenin % 80’i 5.08 cm delik açıklıklı elekten ve ürünün % 80’i0.318 cm delik açıklıklı elekten geçiyorsa, saatte 100 ton kireçtașı kırmak içingerekli güç nedir?Çözüm: Çizelge 8.8.4’ten kireçtașı için iș indeksi 12.74 bulunur. T = 100/60 =1.67 ton/dk , Dpb=3.18x10−3 m ve Dpa=5.08x10−2 mGerekli güç;P = 1.67 x 0.805 x 12.75( 1√3.18 x 10−3 − 1√5.08 x 10−2

)P = 234 BGAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 237

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı AyırmaÇizelge 8.8.4: Kuru kırma yada yaș öğütme için iș indeksleriMalzeme Yoğunluk (g/cm3) İș indeksi,Wj (kw.st/ton)Boksit 2.20 8.78Çimento klinkeri 3.15 13.45Çimento hammaddesi 2.67 10.51Kil 2.51 6.30Kömür 1.40 13.00Kok 1.31 15.13Granit 2.66 15.13Alçı tașı 2.69 6.73Demir fılizi (hematit) 3.53 12.84Kireç tașı 2.66 12.74Kuvars 2.65 13.57

Denel Gücün Bulunması Bu amaçla ticari bir elektrik sayacından ya-rarlanılır. Önce deney aygıtı boșken çalıștırılır ve sayaç diskinin belirli sayıdadönüșü için geçen süre bir kronometre ile saptanır. Aynı șekilde, besleme kı-rıldığı sürece sayaç diskinin dönüș sayısı saptanır. 1 kilowat-saatin 675 dönüșsayısına eșit olduğunu bildiğimizden (sayaç üzerinde yazar) basit çevirmelerile denel güç kw yada BG olarak bulunur.Örnek 4: Bir çekiçli değirmen boș iken elektrik sayacının diskini 80 saniyede3 kez çeviriyor. 1430 gram besleme yapıldığında ise, disk 59 saniyede 3 kezdönüyor. Beslemedeki tanelerin ortalama büyüklüğü 20 cm’dir. Denel gücübulunuz.Çözüm:Pd = ( 359 − 380

) 3600675 = 0.067 kWya daPd = 0.067 kW 18G0.746 kW = 0.09 BGKırıcılar Kırıcılar büyük miktarlarda katıların kabaca küçültülmesi içinkullanılan düșük hızlı makinelerdir. Önemli türleri; çeneli kırıcılar, döner kı-rıcılar, düz silindirli kırıcılar ve dișli silindirli kırıcılardır. İlk üçü baskı ile ça-lıșırlar ve kayaların ve filizlerin birincil ve ikincil kırılmalarında olduğu gibi,çok sert malzemelerin büyük parçalarını kırabilirler. Dișli silindirli kırıcılarbesleme parçalarını kırılıncaya kadar zorlarlar. Genellikle kömür, kemik gibiyumușak maddeleri kırmada kullanılırlar. Burada düz silindirli kırıcı, dönerdeğirmenler ve çekiçli değirmenler anlatılacaktır.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 238


Șekil 8.8.5: Silindir kırıcıDüz Silindirli Kırıcılar Șekil 8.8.5’te gösterilen düz silindirli kırıcıda,yatay paralel eksenlerde dönen iki ağır düz yüzlü metal silindir çalıșan kı-sımlardır. Silindirler arasında tutulan besleme tanecikleri baskı ile kırılır vealttan dökülürler. Silindirler birbirine doğru aynı hızda dönerler. Oldukça daryüzeylere sahiptirler ve çapları büyüktür, bu nedenle orta büyüklükteki ta-necikleri kıstırabilirler. Tipik silindirlerin çapları 60-200 cm, uzunlukları ise30-90 cm arasında değișir. Dönüș hızlan 50-300 dev/dak arasındadır. Düz si-lindirik kırıcılar ikincil kırıcılardır ve 1.5-7.5 cm boyutlu beleme ile 1.5-0.1 cmboyutlu ürünler verirler.Verilen bir çaptaki silindirlerce kıstırılabilecek taneciklerin büyüklük sınırıbelirlidir. Ürünün tanecik büyüklüğü, verilen bir makinenin kapasitesi ile il-gili olan, silindirler arındaki açıklığa bağlıdır. Düz silindirli kırıcılar az mik-tarda ince tanecikler verirken üründe așırı büyük taneler bulunmaz. 1/3-1/4oranında bir küçültme isteniyorsa çok etkin olarak çalıșırlar. Bu durumdaüründeki en büyük tanecik çapı, beslemenin 1/3-1/4’ü kadardır. Silindirler ta-rafından uygulanan kuvvetler çok büyüktür. Silindirlerin 1 cm genișliği için10000’den 70000 Newton’a kadar değișir. Kırılmayan maddelerin makineyezarar vermeden geçebilmesi için silindirlerden biri yaylı șekilde yerleștirilir.Kıstırma açısı, silindirlerin bir taneciği kırma bölgesine çekmeden hemen önceyakaladıkları noktada yüzeyleri arasındaki açıdır. Bu açı așağıdaki gibi bu-lunur.Șekil 8.8.6 bir çift silindiri ve aralarında yeni tutulmuș küresel bir taneciğigöstermektedir. Silindirlerin yarıçapları eșit ve R, taneciğin yarıçapı r’dir.Silindirler arasındaki açıklık 2d’dir. AB doğrusu soldaki silindirin ve taneci-ğin merkezlerinden ve silindirle taneciğin değme noktası olan C noktasındanAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 239


Șekil 8.8.6: Kırma silindirlerinde kıstırma açısıgeçer. Yatay AB arasındaki açı α olsun. OE doğrusu silindire C noktasındateğettir ve bu doğru düșeyle aynı α açısını yapar.Yerçekimi ihmal edilirse C noktasına iki kuvvet etkir: Teğetsel sürtünme kuv-veti Ft (Ftcosα düșey bileșenine sahip) ve merkez yönünde etkiyen kuvvetFr (Frsinα düșey bileșenine sahip). Ft kuvveti sürtünme etmeni vasıtasıylaFr kuvvetine bağlıdır (Ft = µ′Fr). µ′Frsinα kuvveti taneciği silindirden uzak-laștırmaya çalıșırken µ′Frcosα kuvveti kırılmak üzere taneciği silindirler ara-sında çekmeye çalıșır. Eğer tanecik kırılıyorsa,Frµ′cosα ≥ Frsinα ya da µ′ ≥ tanα

µ′ = tanα olduğu zaman, α açısı kıstırma açının yarma eșittir. Silindirle-rin yarıçapları, beslemenin büyüklüğü ve silindirlerin arasındaki açıklık Șekil8.8.6’dan görülebileceği gibi birbirine bağlıdır:cosα = R + d

R + rÜründeki en büyük taneciklerin çapı 2d kadardır ve yukarıda verilen cosαeșitliği silindirin çapı ve değirmenden beklenebilecek boyut küçültme ara-sında bir bağıntı verir. Bir çift kırma silindirlerinin kuramsal kapasitesi, silin-dir yüzeylerinin genișliğine eșit genișlikte, silindirler arındaki açıklığa eșitkalınlıkta ve silindir yüzeylerinin çevresel hızına eșit uzunlukta, kırılan mal-zemeden olușmuș bir șeridin hacmi ile verilir. Buna göre kuramsal kapasite:q = 60 x 2d x nDb


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı AyırmaBurada;q : Hacimsel kapasite (m3/h)n : Silindirlerin dönüș hızı (devir/dakika)D : Silindirlerin çapı (m)d : Silindirler arası açıklığın yarısı (m)b : Silindir yüzeyinin genișliği (m)Bir çift kırma silindirinin gerçek kapasitesi, kuramsal kapasitenin 1/3’ü ile1/10’u arasında değișir.Örnek 5 : Bir çift silindir 5 cm çaplı küresel taneciklersen olușan beslemeden1.5 cm çaplı küresel tanecikler üretecek șekilde çalıșıyor. Sürtünme etmeni0.29 ise silindirlerin çapı nedir?Çözüm: tanα = 0.29 olduğundan, α = 16.2o ve cosα = 0.960 olarak bulunur.32 eșitliğinde bilinenler yerine konularak,0.960 = R + 1.52

R + 52Buradan R=41.45 cm bulunur. Silindirlerin çapı 82.5 cm’dir.Döner Değirmenler Tipik bir döner değirmen Șekil 8.8.7’de gösteril-miștir. Hemen hemen yatay bir eksen üzerinde dönen silindirik yada konikbir gövde ve hacminin yaklașık yarısını dolduran katı bir öğütme ortamı birdöner değirmeni olușturur. Gövde genelikle çeliktir ve içi yüksek karbonluçelik levhalar, porselen, silis tașı yada lastik ile astarlanmıștır. Öğütme or-tamı, çubuklu değirmende metal çubuklar; bilyalı değirmende uzun zincirler,metal, lastik ya da ağaç bilyalar; çakıltașı değirmende çakmaktașı çakılları,porselen yada zirkonyumdan yapılmıș kürelerdir. Așındırıcı malzemelerin ortaya da ince öğütülmesi için döner değirmenler eșsizdir.Sürekli beleme gerektiren düz silindirik, çeneli ve çekiçli kırıcılardan farklıolarak, döner değirmenler sürekli yada kesikli çalıștırılabilirler. Kesikli çalı-șan bir döner değirmende öğütülecek malzemenin ölçülmüș bir niceliği, gövde

Șekil 8.8.7: Konik bilyalı değirmenAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 241

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırmaüzerindeki bir kapıdan değirmene yüklenir ve kapı kapatılır. Değirmen birkaçsaat döndürüldükten sonra durdurulur ve boșaltılır.Sürekli çalıșan bir değirmende, katı bir uçtan boru șeklindeki milin içindengirerek döner gövde içinden kararlı bir șekilde akarken öğütülür ve diğeruçtaki mil içinden ya da gövde üzerindeki çevresel açıklıklardan çıkar.Tüm döner değirmenlerde öğütme elemanları dönüș sırasında hemen hementepeye çıkar ve oradan dipteki parçacıkların üzerine düșerler. Öğütme ele-manlarını yukarı kaldırmak için harcanan enerji, taneciklerin boyutlarını kü-çültmede kullanılır. Bazı döner değirmenlerde (çubuklu değirmenlerde olduğugibi) boyut küçültmenin çoğu çubuklar așağıya doğru kayarken ve birbiri üze-rinde yuvarlanırken yuvarlanma basıncı ve așındırma ile yapılır. Öğütme çu-bukları genellikle çeliktir ve 2.5-15 cm arasında çapları vardır. Herhangi birdeğirmende her zaman çeșitli büyüklüklerde çubuklar bulunur. Çubuklarınboyu değirmenin uzunluğu kadardır. Çubuklu değirmenler ara öğütücülerdir;2 cm’lik beslemeyi yaklașık 0.2 cm’ye kadar küçültürler. Genellikle kalın kır-madan alınan ürünü, bilyalı değirmende son boyut küçültme için hazırlarlar.Çubuklu değirmenden alman üründe az nicelikte așırı büyük tanecikler vedaha çok küçük boyutlu tanecikler vardır.Bir bilyalı ya da çakıl tașlı değirmende boyut küçültmenin çoğu, gövdeninhemen hemen tepesinden düșen bilya yada çakıl tașlarının vurması ile olur.Büyük bir bilyalı değirmende gövde çapı 3 m ve uzunluğu 4.5 m olabilir. Bilya-lar 2.5-15 cm çaplı; çakıl tașlı değirmende çakıllar 5-18 cm büyüklüğündedir.Borusal değirmen, uzun bir silindirik gövdesi bulunan sürekli bir değirmen-dir. Bunlarda malzeme, saha kısa olan bilyalı değirmeninkinin iki ile beș katıkadar uzun süre öğütülür. Borusal değirmenler, harcanan enerji niceliği bi-rinci planda önemli olmadığı hallerde, bir tek geçiște çok ince tozlar halindeöğütmek için idealdir.Borusal değirmene enlemesine delikli bölmeler konulması onu bir bölmeli de-ğirmene haline getirir. İlk bölme büyük bilyalar, ikincisi daha küçük bilyalarve üçüncüsü çakıl tașlan içerebilir. Öğütme ortamının bu șekilde değișik bü-yüklük ve ağırlıkta elemanlar halinde ayrılması iș israfından kaçınmayı sağlar.Șöyle ki; büyük ve ağır bilyalar küçük taneleri etkilemeksizin yalnızca bü-yük taneleri kırarlar, küçük ve hafif bilyalar kıramayacakları büyük tanelerüzerine değil yalnızca küçük tanecikler üzerine düșerler.Tek bir bölüm içinde öğütme elemanlarının boyutlarına göre ayrılması Șekil8.8.7’de gösterilen konik bilyalı değirmenin bir özelliğidir. Besleme soldaki60o koniden, gövde çapının en büyük olduğu ön öğütme bölümüne girer. Ürünsağdaki 30o koniden çıkar. Bu tür bir değirmen değișik büyüklüklerde bilyalariçerir. Bunların hepsi değirmen çalıșırken așınarak küçülürler. Zaman zamanAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 242


Șekil 8.8.8: Bilyalı değirmende bilyaların hareketibüyük bilyalar eklenir. Konik bilyalı değirmen dönerken, büyük bilyalar enbüyük çaplı noktaya doğru hareket ederler ve küçük bilyalar da en küçükçaplı boșaltma kesimine doğru itilirler. Böylece besleme taneciklerinin ilkkırılması en büyük bilyaların en büyük yükseklikten düșmesi ile yapılırken,küçük tanecikler küçük bilyalarm çok daha az bir yükseklikten düșmesi ileöğütülür.Döner Değirmenlerin Çalıșması Bir bilyalı ya da borusal değirmendebilya yükü, değirmen durduğu zaman değirmen hacminin yarısından fazlasınıdolduracak șekilde olmalıdır. Çalıșma sırasında bilyalar halka șeklinde bir yolizlerler (Șekil 8.8.8). Değirmenin iç kısmı tarafından alman ve hemen hementepeye kadar tașınan bilyalar burada duvar ile değmelerini yitirir ve dibedüșerler. Sonra yine aynı yolu izlerler. Merkezkaç kuvvet, bilyaları yukarıdoğru hareket sırasında duvarla ve birbirleri ile değme halinde tutar. Bilyalarduvarla değme halinde iken kayma ve birbirleri üzerinde yuvarlanma ile birölçüde öğütme yaparlarsa da asıl öğütme serbest düșen bilyaların değirmendibine çarpmaları ile olur.Değirmen daha hızlı dönerse, bilyalar değirmenin kenarından daha yükseğetașınırlar ve güç kullanımı daha büyüktür. Daha çok yükselen bilyaların dibevurması daha șiddetlidir ve değirmenin kapasitesi daha büyük olacağındanek güç öğütme için yararlıdır. Değirmenin dönüș hızı ile kullanılan güç ara-sındaki bağıntının tipik bir örneği Șekil 8.8.9’da gösterilmiștir. Eğer bilyalarhiç düșmeden tepeyi așarlarsa değirmen sanrifüjleniyor denir ve santrifüj-lemenin bașladığı hıza kritik hız denir, bir değirmen santrifüj leniyorsa çokaz öğütme olur ya da hiç olmaz. O halde çalıșma hızı kritik bir hızdan dahaküçük olmalıdır.En dıștaki bilyaların değirmen duvarı ile değmelerini yitirdiği andaki hız yer-çekimi ve merkezkaç kuvvetler arasındaki dengeye bağlıdır. Șekil 8.8.10’dagörüldüğü gibi bilyayı değirmen çevresi üstünde A noktasında varsayalım.Değirmenin ve bilyanın yarıçapları sırası ile R ve r olsun. Buna göre bilyanınmerkezi değirmenin ekseninden R − r cm uzaklıktadır. AO yarıçapının dü-șeyle α açısını yaptığını varsayalım. Bilyaya iki kuvvet etkir. Birincisini yer-Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 243


Șekil 8.8.9: Bilyalı değirmende hız - güç ilișkisiçekimi kuvveti mg, burada m bilyanın kütlesidir; ikincisi merkezkaç kuvvetidirmu2/(R− r) burada u bilyanın merkezindeki çevresel hızdır. Yerçekimi kuvve-tinin merkez yönündeki bileșeni mgcosα’dır. Bu kuvvet merkezkaç kuvvetinezıttır. Merkezkaç kuvvet merkez yönündeki kuvvetler tarafından yenilinceyedek bilya duvarla değmesini yitirmez. A açısı azalırken merkez, yönündekikuvvet artar ve kritik hızın așılmadığı durumda, zıt kuvvetlerin eșit olduğuve tanecik düșmeye hazır olduğu bir noktaya ulașılır. Bu olgunun bulunduğunoktadaki açı iki kuvvetin eșitlenmesi ile bulunur.mgcosα = mu2

R − r =⇒ cosα = u2(R − r)gu çevresel hızı dönüș hızına așağıdaki eșitlikle bağlıdır:u = 2πn(R − r)Buna göre (34) eșitliği șöyle yazılabilir,

Șekil 8.8.10: Bilyalı değirmende bilyaya etki eden kuvvetlerAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 244

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırmacosα = 4πn2(R − r)

g

Kritik hızda α= 0, cosα =l ve dönüș hızı n de kritik nk olur.nk = 12π√ g(R − r)Eğer kritik hız dev/dak, R ve r cm, g=981.0 x602 cm/dak2 olarak alınırsa, kritikhız șu boyutlu eșitlikle verilir:nk = 300√ 1(R − r)Çekiçli Değirmenler Bu değirmenler silindirik bir kasa içerisinde, yük-sek hızla dönen bir disk içerirler. Diski tașıyan mil genellikle yataydır. Bes-leme kasanın tepesindeki açıklıktan içeri dökülür ve kırılarak alttaki açıklık-tan dıșarı çıkar (Șekil 8.8.11). Çekiçli değirmende taneler, döner diske tuttu-rulmuș çekiçlerin vurması ile kırılırlar.

Șekil 8.8.11: Çekiçli değirmen


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı AyırmaAmaçlar

• Boyut küçültme• Taneli katı karıșımların partikül büyüklüğüne göre ayrılması• Orifıs için ampirik bir ifadenin türetilmesi• Cam siklonda gaz katı ayrılmasının gözlenmesi

Materyal ve Metod

Elek analizi deneyi, taneli katı karıșımların partikül büyüklüğüne göre ay-rılması amacıyla yapılmaktadır. Kullanılan deney düzeneği vibratör üzerineoturtulan, içice geçmiș 6 adet elekten olușmaktadır. Elekler 2000, 1000, 710,500, 355 ve 250 mikron delik genișliklerine sahiptirler. Vibratörün sarsma hızısistemin arkasında bulunan kontrol panellinden ayarlanmaktadır.Deneyde 2000 mikron delik genișliğine sahip elek en üstte olacak șekilde,büyükten küçüğe doğru alt alta konulan elekler vibratör üstüne yerleștirilir.Dijital terazide tartımı alman kum karıșımı örneği en üsteki eleğe boșaltıla-rak kapak kapatılır. Sistem belli bir süre çalıștırılarak ayırma sağlanır. Dahasonra her elekte toplanan kum miktarı, tartım kabına boșaltılarak terazideölçülür. Ölçülen kum örneği tekrar toplanarak, partikül büyüklüklerin azaltıl-ması amacıyla öğütülmek üzere bilyalı değirmene alınır.Bilyalı değirmen elektrik motoru ile çalıștırılan paslanmaz çelik bir silindir-den ibarettir. Öğütme amacıyla değirmen içine seramik bilyalar yerleștirilir.Değirmen hızı ayarlanır. Bilyalı değirmende de bir süre öğütülen kum numu-nesi tekrar elek analizinden geçirilir.Pnömatik tașıma sistemi: Sistemin arkasında pnömatik tașıma amacıyla en-jektöre hava sağlayan bir kompresör bulunmaktadır. Enjektörün çekiș kolundamadde giriși için elastik bir boru bulunmaktadır. Enjektör çıkıșı maddenin ha-vadan ayrılmasını sağlayan cam bir siklona bağlıdır. Havanın siklona teğetselgiriși ile kazandığı döner hareket partiküllerin merkezkaç kuvveti altında sik-lon içine doğru hareket etmelerini sağlamaktadır. Deneyde kullanılan tuz, siloiçerisine boșaltılarak enjektörün çekiș kolu siloya daldırılır. Sistem çalıștırı-larak belirli bir süre içinde tartım kabına dolan tuz miktarı dijital terazideölçülür. Pnömatik tașıma hızı belirlenir. Deney düzeneği Ek’de verilmiștir.Deney Sisteminin İșletimi

1. Elek analizi: Elek genișlikleri 2000, 1000, 710, 500 ,355, 250 mikron olanelekler ve en altta toplama kabı olacak șekilde vibratörün üstüne yer-leștirilir. Sisteme enerji veren düğme açılır.Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 246

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma2. Bilyalı değirmen: Numune ve seramik bilyalar silindir içine kapak gev-șetilerek konur. Daha sonra kapak sıkıștırılarak eleme süresince iste-nilen devir/dak hızla çalıștırılır.3. Cam siklon: Hava ve tuz karıșımını ayırmak için kullanılanılır. Kompresörvasıtasıyla pnömatik tașıma sistemine giren hava silo içinde bulunantuzu çekerek cam siklona tașımaktadır. Siklonun tepesinden temiz havaaltan ise tuz alınır.4. Orifıs: 6, 9, 12 ve 15 mm çaplı orifislerde numune akıș hızları belirlenir.Deney Verilerinin Elde Edilmesi

Deney sırasında hesaplamalarda kullanılmak üzere așağıdaki veriler elde edi-lecektir.• Numunenin bilyalı değirmenden önce ve sonra elenmesi ile her birelekte kalan kütlenin tartımı• Farklı orifıs çaplarından akıș hızlarının ölçümü

Deney Verilerinin Değerlendirilmesi

• Bilyalı değirmenden önce ve sonra elek altı ve elek üstü grafiklerinçizilmesi• Her bir elekte tanecik sayısı ve toplam yüzey alanı hesabı• Orifıs için akıș hızı çap ilișkisini veren denklemin k ve n sabitlerininhesaplanması (Q = kDn)

Kaynaklar

[1] R.H. Perry, D.Green, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook”, 6th ed., pp.8-5, McGraw Hill, (1985).[2] W.L. Mc Cabe, J. C. Smith, Unit Operations of Chemical Engineering, McG-raw Hill, 2nd ed., (1967).

Prof.Dr. Gülay ÖzkanAraş.Gör. Ayşe Ezgi Ünlü Büyüktopçu



Çizelge 8.8.5: Tyler elek serisiMeș Net delik açıklığı Net delik açıklığı Yaklașık delik açıklığı Tel çapısayısı (in) (mm) (in) (in)1.050 26.67 1 0.148+ 0.883 22.43 7/8 0.1350.742 18.85 3/4 0.135+ 0.624 15.85 5/8 0.1200.525 13.33 1/2 0.105+ 0.441 11.20 7/16 0.1050.371 9.423 3/8 0.0922 12 + 0.312 7.925 5/16 0.0883 0.263 6.680 1/4 0.0703 12 + 0.221 5.613 7/32 0.0654 0.185 4.699 3/16 0.0655+ 0.156 3.962 5/32 0.0446 0.131 3.327 1/8 0.0367+ 0.110 2.794 7/64 0.03288 0.093 2.362 3/32 0.0329+ 0.078 1.981 5/64 0.03310 0.065 1.651 1/16 0.03512+ 0.055 1.397 0.02814 0.046 1.168 3/64 0.02516+ 0.0390 0.991 0.023520 0.0328 0.833 1/32 0.017224+ 0.0276 0.701 0.014128 0.0232 0.589 0.012532+ 0.0195 0.495 0.011835 0.0164 0.417 1/64 0.012242+ 0.0138 0.351 0.0148 0.0116 0.295 0.009260+ 0.0097 0.246 0.007065 0.0082 0.208 0.007280+ 0.0069 0.175 0.0056100 0.0058 0.147 0.0042115+ 0.0059 0.124 0.0038150 0.0041 0.104 0.0026170+ 0.0035 0.088 0.0024200 0.0029 0.074 0.0021

+ ișaretli elekler ara eleklerdir ve standart elek serisindeki eleklerin arasına konulmuștur. Bueleklerin konulması ile ard arda gelen iki eleğin delik açıklıklarının oranı 1/√2 değil, 1/ 4√2olmaktadır.



Șekil8.8.12

:Katı-ka

tıayırma

deneysis

temi


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Siklon Ayırıcılar

8.9 SİKLON AYIRICILAR


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Siklon AyırıcılarGenel Bilgiler

Kimya mühendisliğinde gaz-katı ayırma ișlemleri pek çok üretim prosesindeuygulanmaktadır. Bunlar, çimento, metalurji, enerji, cam gibi endüstriyel pro-sesler olarak sınıflandırılabilir. Çimento üretiminde olduğu gibi, prosesin sonürünü çok küçük katı parçacıklar ise, ürün kayıplarının önlenmesi bakımındangaz-katı ișlemlerinin uygulanması bir zorunluluktur. Bununla birlikte, hassasyakma sistemlerinde havanın filtre edilmesi, pirit cevherinin yakılması ile SO2üretiminin yapıldığı sistemlerde sürüklenen pirit ve demir oksit’ in tutulması,fosil yakıtlara uygulanan gazlaștırma, briketleme, yakma gibi ișlemlerde tozkaçaklarının önlenmesi, katı taneciklerin kurutulması, havalı tașıyıcı sistem-leri ile katı parçacıkların tașınması vb. ișlemler için gaz-katı ayırıcılar kulla-nılmaktadır. Gaz-katı ayırıcılar çalıșma prensiplerine göre; termal ve elekt-rostatik olarak gruplanabildiği gibi, akıșkanlar mekaniği prensiplerine göre;yerçekimsel çöktürücüler, mekanik çarpmalı sınıflandırıcılar, santrifüj ayırıcı-lar ve siklonlar șeklinde de gruplandırılabiliriler. Bu deneysel çalıșmada, birgaz-katı ayırma ünitesi olan siklonlarda, farklı büyüklükteki tanecil içerenkatı karıșımının tașıyıcı hava yardımı ile parçacık büyüklüğüne göre ayrıl-ması ve önemli bir tasarım parametresi olan terminal hızın (Ut) belirlenmesitemel amaçtır.Hareketli bir akıșkan içinde bulunan bir katı parçacığa etkiyen kuvvetler, Șe-kil 8.9.1’ de șematik olarak gösterilmiștir. Burada, toplam net kuvvet așağıdakieșitlik ile verilebilir.FE − FD − FB = mdUdtBu ifadedeki terimler açık olarak yazıldığında,maE − CDρAp

U22 −maE ρρs = mdUdt

ve eșitliğinin her iki yanı m ile bölünüp, aE = g alındığında, așağıdaki eșitlikelde edilir.g(1− ρ

ρs)− CDρAp U22m = dU

dt

g : Yerçekimi ivmesiρ : Akıșkanın yoğunluğuρs : Katının yoğunluğuCD : Sürükleme katsayısıAp : Katı taneciklerin akıș yönüne dik kesit alanı, (π4 D2

p)U : Akıșkanın çizgisel hızı,m : Katı taneciklerin kütlesi (π6 D3p ρs)

Dp : Parçacıkların çapıt : ZamanAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 251

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Siklon AyırıcılarDiğer yandan, terminal hız (Ut), zamanla değișimin olmadığı durumdaki hızolarak tanımlandığından [dUtdt = 0 ise U = Ut ], yukarıdaki eșitliğin yenidendüzenlenmesiyle Ut (terminal hız) elde edilir.Ut =√4(ρs − ρ)gDp3ρCDSiklonlarda katı taneciklerin hareketi dairesel olduğundan g = aE = rw2olarak verilebilir. Farklı sistemlere özgü olark daha genel bir ifade ile, ivme,aE = b

rn șeklinde verilebilmektedir. Ayrıca, sürükleme katsayısı, CD = 2FDU2 ρApeșitliği ile verilebilir. Buna göre, Ut = f(CD) olduğundan, öncelikle Șekil 8.9.3’te verilen (CD-Re) grafiği yardımı ile Reynolds (Re) sayısı hesaplanarak ça-lıșma bölgesi belirlenir.1. Re<2 ise Stokes rejimi geçerlidir Bu bölgede, CD = 24

Re ve FD = 3πµUtDpolarak verilebilir. Buna göre așağıdaki ifade yazılabilir.Ut = aE (ρs − ρ)D2

p18µ2. 2 < Re < 500 ise Geçiș bölgesi rejimi geçerlidir Bu bölgede, CD = 18.5

Re0.6ve FD = 2.3πµ0.6(UtDp)1.4ρ0.4 ‘dir. Buna göre așağıdaki ifade yazılabilir.Ut = 0.153a0.71

E (ρs − ρ)0.71D1.14p

ρ0.29µ0.433. 500 < Re < 200000 ise Newton rejimi geçerlidir

Bu bölgede, CD = 0.44 ve FD = 0.055π(UtDp)2ρ olarak verilebilir. Buna göreașağıdaki ifade yazılabilir.Ut = 1.74 √

aE (ρs − ρ)Dpρ

Bazı durumlarda, U bilinmediğinden Re ve çalıșma bölgesi belirlenemez. Di-ğer yandan, Ut , aE ’ ye bağlı olduğundan deneysel olarak da bulunamaz. Bunedenle hesaplamalara yardımcı olması bakımından K tanımlanmıștır. Bu du-rumda K, așağıdaki eșitlik ile tanımlanmaktadır.K = D3

p

√aEρ(ρs − ρ)

µ2Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 252

KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Siklon AyırıcılarK<3.3 ise Stokes Bölgesi, 3.3<K<44 ise Geçiș Bölgesi; 44<K<2360 ise, New-ton Bölgesi geçerlidir. Siklon ile ayırma ișlemlerinde genellikle küçük parça-cıklarla çalıșıldığından gaz hızına bağlı olmaksızın Stokes bölgesinde kalınır.Bu nedenle, terminal hızın hesaplanmasında așağıda verilen eșitliğinin kul-lanılması uygundur.Ut = aE (ρs − ρ)D2

p18µBu hesaplamalarda, K ' 3 alınarak aE bulunur ve ölçülen Dp değeri kulla-nılarak yukarıdaki eșitlik yardımı ile Ut hesaplanır. Bu durumda Re = K18șeklinde verilebilir.Amaçlar

Emme üfleci (blower), sonsuz vida șeklindeki katı (conveyor screw) besleyici,standart ölçü ve farklı büyüklükte iki adet seri bağlı siklon ve buna bağlı torbafiltrelerden olușan deney düzeneği Șekil 8.9.2’ de gösterilmiștir. Deneyselçalıșmanın amaçları șöyle sıralanabilir;• Bir katı karıșımının parçacık büyüklüğüne göre sınıflandırılması• Sınıflandırılan parçacıkların kütle fraksiyonu belirlenerek ortalama bü-yüklüklerinin bulunması• Sistemdeki havanın terminal hızı hesaplanarak çalıșma bölgesinin be-lirlenmesi• [Ut −Dp] ve [Ut −D2

p] arasındaki grafiksel ilișkinin belirlenerek yorum-lanmasıMateryal ve Metod

Bu deneysel çalıșmada, farklı büyüklükte katı parçacık içeren bir katı karı-șımını parçacık büyüklüğüne göre sınıflandırmak için gerekli ișlemler șöylesıralanabilir:1. Sınıflandırılmak istenen karıșımın kütlesi (yaklașık 300 g kum) tartılmaksuretiyle belirlenir2. Karıșım vidalı tașıyıcıya bağlı besleme bunkerine konur3. Seri bağlı siklonların alt kısmına ayrılan katıları toplamak için torbalarbağlanır


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Siklon Ayırıcılar4. Hava emiș üfleci çalıștırılır ve sisteme hava giriș hızı klapeler ile ayar-lanır5. Vidalı katı besleyici çalıștırılır6. Bunkerdeki katı karıșımı bitinceye kadar çalıșmaya devam edilir7. Her iki siklonda toplanan katıların kütleleri belirlenir8. Her iki siklonda toplanan katıların ortalama büyüklükleri (en az 10 kezyinelenerek) belirlenir.

Șekil 8.9.1: Hareketli bir akıșkan içindeki katı üzerine etki eden kuvvetlerinșematik gösterimiKaynaklar

[1] Sinnot, R. K., An Introduction to Chemical Engineering Design, Vol. 6, USA,1993.[2] Perry, R. H., Chilton C.H., Chemical Engineers’ Handbook, 7th ed., McGraw-Hill, USA, 1997.

Prof.Dr. Ülkü MehmetoğluYL Öğrencisi Günay Baydar


KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Siklon Ayırıcılar

Șekil 8.9.2: Siklon ayırma deney sistemi

Șekil 8.9.3: Sürükleme katsayısı - Reynolds ilișkisi (CD - Re)Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 255

Documents

LABORATUVAR EL KİTABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi_20120620.pdf · Laboratuvar Kuralları 12.Deney sonuçları kabul edilen