13
MAKALAH SPEKTROFOTOMETRI BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang. Dalam perkembangan zaman manusia mencari suatu metode yang mudah dan praktis. Dalam perkembangan ilmu kimia analitik yang semakin lama semakin maju, maka telah ditemukannya suatu metode analisis kimia yang mudah dan efisien yakni metrode Spektrofotometri. Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis kimia yang memanfaatkan antara interaksi cahaya dengan suatu materi atau molekul tertentu yang di absorpsi. Spektrofotometri terdapat berbagai macam sumber sinar dari panjang gelombang terpendek yakni sinar UV, Infra merah, dan Visible (Tampak). Dan alat-alat spektrofotometer pun berbagai macam sesuai prinsipnya masing-masing contohnya : AAS (Atomic Absorption Spektrofotometer), Flame Fotometer, dan Spektrofotometer UV-Visible, dan lain-lain. Dalam metode spektrofotometri dapat menganalisis secara kualitatif dan kuantitatif, dan aspek ketelitian pun sangat tinggi. Dalam pengelolahan sample hingga menjadi sample siap ukur pun sangat mudah, sehingga menjadi pilihan yang praktis dalam analisis suatu bahan. 1.2 Tujuan. a. Memenuhi tugas mata kuliah Instrumen. b. Mengetahui Prinsip spektrofotometri. c. Mengetahui Komponen pada spektrofotometer UV-Visible. d. Mengtahui cara kerja spektrofotometer UV-Visible. 1 | Page

Makalah_Instrumentasi

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Makalah

Citation preview

makalah spektrofotometri

makalah spektrofotometri

BAB 1 PENDAHULUAN1.1 Latar Belakang.Dalam perkembangan zaman manusia mencari suatu metode yang mudah dan praktis. Dalam perkembangan ilmu kimia analitik yang semakin lama semakin maju, maka telah ditemukannya suatu metode analisis kimia yang mudah dan efisien yakni metrode Spektrofotometri. Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis kimia yang memanfaatkan antara interaksi cahaya dengan suatu materi atau molekul tertentu yang di absorpsi. Spektrofotometri terdapat berbagai macam sumber sinar dari panjang gelombang terpendek yakni sinar UV, Infra merah, dan Visible (Tampak). Dan alat-alat spektrofotometer pun berbagai macam sesuai prinsipnya masing-masing contohnya : AAS (Atomic Absorption Spektrofotometer), Flame Fotometer, dan Spektrofotometer UV-Visible, dan lain-lain.Dalam metode spektrofotometri dapat menganalisis secara kualitatif dan kuantitatif, dan aspek ketelitian pun sangat tinggi. Dalam pengelolahan sample hingga menjadi sample siap ukur pun sangat mudah, sehingga menjadi pilihan yang praktis dalam analisis suatu bahan.1.2 Tujuan.a. Memenuhi tugas mata kuliah Instrumen.b. Mengetahui Prinsip spektrofotometri.c. Mengetahui Komponen pada spektrofotometer UV-Visible.d. Mengtahui cara kerja spektrofotometer UV-Visible.

BAB 2 PEMBAHASAN2.1 Spektrofotometri.Prinsp spektrofotometri didasarkan adanya interaksi dari energy radiasi elektromagnetik dengan zat kimia. Dengan mengetahui interaksi yang terjadi, dikembangkan teknik-teknik analisis kimia yang memanfaatkan sifat-sifat dari interaksi tersebut. Hasil interaksi tersebut menimbulkan suatu atau lebih peristiwa seperti : pemantulan, pembiasan, interferensi, difraksi, penyerapan (absorpsi), fluoresensi, dan ionisasi. Dalam analisis kimia, peristiwa absorpsi merupakan dasar dari spektrofotometri karena proses absorpsi tersebut bersifat spesifik untuk setiap zat kimia (aplikasi kulitatif). Disamping itu adalah kenyataan bahwa banyaknya absorpsi berbanding lurus dengan banyaknya zat kimia (aspek kuantitatif).Radiasi elektromegnetik mempunyai dua karakter yaitu sebagai gelombang dan partikel. Gelombang elektromagnetik sesuai dengan namanya terdiri dari dari komponen listrik dan komponen magnetic hanya komponen listrik yang aktif dalam interaksinya dengan zat kimia sebagai gelombang, radiasi elektromegnetik mempunyai panjang gelombang, frekuensi, amplitude, dan kecepatan. Untuk menerangkan peristiwa absorpsi energy radiasi oleh zat kimia, maka radiasi elektromagnetik dipandang sebagai partikel-partikel energy yang disebut foton. Oleh Max Planck dinnyatakan bahwa energy setiap foton berbanding langsung dengan frekuensi radiasi dan hal ini dinyatakan dalam persamaan :E = h = (h c)/(n )Dimana E = energy foton (radiasi), Joule(J)h = tetapan planck, 6,624 x 10-34 joule detikFoton yang memiliki frekuensi tinggi (panjang gelombang pendek) mempunyai energy yang lebih tinggi dari foton yang berfrekuensi rendah (panjang gelombang panjang). Intensitas berkas sinar sebanding dengan jumlah foton dan tak bergantung dengan energy foton. Radiasi yang dapat dilihat oleh manusia disebut cahaya tampak yang meliputi daerah panjang gelombang dari 400-700 nm, dan merupakan campuran dari warna-warna seperti yang terlihat pada pelangi. Apabila suatu larutan mendapat irradiasi sinar polikromatik yaitu sinar yang terdiri dari beberapa macam warna, maka ada suatu sinar dengan panjang gelombang tertentu yang diserap, sedang yang lainnya diteruskan melalui larutan tersebut. Sinar mempunyai warna yang sama dengan larutan tidak diserap oleh larutan tersebut, tapi tidak diteruskan. Warna yang diteruskan yang sebenarnya merupakan warna dari larutan tersebut adalah warna komplementer dari warna yang tidak diteruskan atau yang diserap. 2.2 Spektrofotometer UV-Visible.Spektrofotometer UV-Visible yakni suatu alat dalam proses analisis kimia yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik dengan pengukuran pada ultraviolet (190-380 nm) dan Visible/tampak (390-700nm) yang melibatkan energy elektromagnetik yang besar terhadap molekul/materi yang dianalisis, sehingga sangat berguna untuk analisa kualitatif dan kuantitatif.Spektrofotometer UV-Visible adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi cahaya secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum sinar tampak yang sinambung dan monokromatis. Sel pengabsorbsi untuk mengukur perbedaan absorbsi antara cuplikan dengan blanko ataupun pembanding.Dalam alat spektrofotometer UV-Visible mengadopsi dari hukum lambert beer. Dalam pengukuran harus memenuhi syarat hukum lambert beer yakni :1) Hukum lambert beer berlaku apabila pengukuran didaerah konsentrasi yang tidak ekstrim.2) Cahaya yang diserap monokromatik artinya tidak ada penyerapan sama pada beberapa panjang gelombang ().3) Terjadi penyerapan cahaya oleh zat yang akan ditentukan.4) Warna yang terbentuk harus stabil.5) Pembentukan warna tidak berpengaruh oleh keadaan sekitar pengukuran yang ideal 20-80%T.Serapan cahaya ultraviolet atau cahaya tampak mengakibatkan transisi elektromagnetik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Sehingga cahaya yang diserap oleh larutan harus di ubah dari polikromatis menjadi monokromatis. Energi maksimum yang diserap oleh larutan ditunjukan pada panjang gelombang yang memiliki nilai absorbansi tertinggi dengan nilai transmitasi (%) yang lebih rendah.2.3 Komponen Pada Spektrofotometer UV-Visible.Pada umumnya komponen alat spektrofotometer UV-Visible yakni :a. Sumber cahaya, sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer daiharuskan yang memiliki intensitas yang tinggi dan pancaran radiasi yang stabil. Pancaran sinar dari sumber sinar dapat pada daerah pengukuran ultraviolet, tampak, dan infra merah. Untuk sumber cahaya pada daerah cahaya tampak digunakan logam tungsten (wolfram) dengan panjang gelombang 330-2200 nm,sedangkan untuk daerah ultraviolet digunakan logan deuterium dengan panjang gelombang190-380nm sumber cahaya ini digunakan untuk radiasi kontinyu.Tabel 1. Spektrum tampak dan warna komplementer.Panjang gelombang(nm)WarnaWarnaKomplementer

400 435Lembayung (violet)Kuning-hijau

435 480BiruKuning

480 490Hijau-biruJingga

490 500Biru-hijauMerah

500 560HijauUngu (purple)

560 580Kuning-hijauLembayung (violet)

580 595KuningBiru

595 610JinggaHijau-biru

610 750MerahBiru-hijau

b. Monokromator berfungsi untuk mengubah cahaya polikromatis menjadi monokromatis yang harus dapat memisahkan panjang gelombang yang berdekatan dan memiliki kepekaan yang tinggi. Macam monokromator ada prisma dan grafting.c. Kompatemen sample atau tempat peletakan sample (Kuvet) yang harus tegak lurus terhadap sinar yang masuk, pada spektrofotometer jenis double beam optic terdapat dua kompatemen sample yakni untuk kuvet yang berisi larutan blanko dan kuvet yang berisi larutan sample, sedangkan pada spektrofotometer jenis single beam optic hanya memiliki satu kompatemen sample.d. Detektor yang berfungsi untuk mengubah sinar yang diteruskan atau sinar yang tidak diserap oleh larutan sample menjadi angka yang akan ditampilkan pada readout (computer), dalam detector terdapat amplifier. Syarat yang harus dipenuhi detector yakni :1) Mampu menangkap dan memberi respon terhadap energy sinar pada panjang gelombang yang lebar. 2) Memiliki kepekaan yang tinggi dan noise yang rendah.3) Mempunyai waktu respon yang cepat.4) Mempunyai kestabilan yang lama.5) Mempunyai isyarat elektronik yang mudah diperbesar.6) Isyarat elektronik harus sebanding dengan intensitas sinar.2.4 Preparasi SamplePada umumnya sample harus diubah menjadi suatu larutan yang jernih, sehingga diperlukan pelarut yang sesuai yakni :1) Harus melarutkan sample dengan sempurna.2) Tidak boleh menyerap (absorpsi) sinar yang dipakai.3) Batas tembus larutan harus lebih kecil dari panjang gelombang maksimumanalit yang dianalisis.Tabel 2. Batas tembus sinar terendah untuk pelarut.Jenis PelarutBatas Tembus sinar

Air190 nm

Alkohol210 nm

n-Heksan220 nm

Sikloheksan210 nm

Benzene280 nm

Eter210 nm

Aseton330 nm

Dioksan220 nm

Pada umumnya preparasi sample harus diubah menjadi larutan yang berwarna yang membentuk senyawa kompleks.

2.5 AbsorbsiAbsorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi electron-electron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Energi yang terserap kemudian terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan dalam reaksi kimia. Absorbsi cahaya tampak dan radiasi ultraviolet meningkatkan energi elektronik sebuah molekul, artinya energi yang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan electron-electron itu mengatasi kekangan inti dan pindah ke luar ke orbital baru yag lebih tinggi energinya. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak karena mereka mengandung electron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Absorbsi untuk transisi electron seharusnya tampak pada panjang gelombang diskrit sebagai suatu spectrum garis atau peak tajam namun ternyata berbeda. Spektrum UV maupun tampak terdiri dari pita absorbsi, lebar pada daerah panjang gelombang yang lebar. Ini disebabkan terbaginya keadaan dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam subtingkat-subtingkat rotasi dan vibrasi. Transisi elektronik dapat terjadi dari subtingkat apa saja dari keadaan dasar ke subtingkat apa saja dari keadaan eksitasi. Karena berbagi transisi ini berbeda energi sedikit sekali, maka panjang gelombang absorpsinya juga berbeda sedikit dan menimbulkan pita lebar yang tampak dalam spectrum itu.Absorptivitas (a) merupakan suatu konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. Absorptivitas tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang gelombang radiasi. Satuan a ditentukan oleh satuan-satuan b dan c. Jika satuan c dalam molar (M) maka absorptivitas disebut dengan absorptivitas molar dan disimbolkan dengan dengan satuan M -1cm-1 atau liter.mol-1cm-1. Jika c dinyatakan dalam persen berat/volume (g/100mL) maka absorptivitas dapat ditulis dengan E1%1cmA1%1cm (Gandjar dan Rohman, 2007).2.6 Cara Kerja Spektrofotometer UV-VisibleCara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih foto sel yang cocok 200nm-650nm (650nm-1100nm) agar daerah yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang foto sel dalam keadaan tertutup nol galvanometer didapat dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buka fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blangko dan nol galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transmitansi, kemudian atur besarnya pada 100%. Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel.2.7 Tipe-tipe Spektrofotometer Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer, yaitu single-beam dan double-beam. gambar Single-beam instrument dan Double-beam instrument1. Single-beam instrumentSingle-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang tunggal. Single-beam instrument mempunyai beberapa keuntungan yaitu sederhana, harganya murah, dan mengurangi biaya yang ada merupakan keuntungan yang nyata. Beberapa instrumen menghasilkan single-beam instrument untuk pengukuran sinar ultra violet dan sinar tampak. Panjang gelombang paling rendah adalah 190 sampai 210 nm dan paling tinggi adalah 800 sampai 1000 nm (Skoog, DA, 1996).2. Double-beam instrumentDouble-beam dibuat untuk digunakan pada panjang gelombang 190 sampai 750 nm. Double-beam instrument dimana mempunyai dua sinar yang dibentuk oleh potongan cermin yang berbentuk V yang disebut pemecah sinar. Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar kedua secara serentak melewati sampel, mencocokkan foto detektor yang keluar menjelaskan perbandingan yang ditetapkan secara elektronik dan ditunjukkan oleh alat pembaca (Skoog, DA, 1996).

BAB 3 KESIMPULAN

3.1 KesimpulanBerdasarkan hasil penulisan makalah yang berjudul Spektrofotometri dapat disimpulkan :1. Spektrofotometer merupakan alat yang memiliki prinsip yakni interasi cahaya (energy elektromagnetik) terhadap sejumlah materi/ molekul yang melibatkan suatu absorpsi oleh larutan sample dan cahaya yang diteruskan akan diubah menjadi angka oleh detector. Absorpsi berbanding terbalik dengan Transmitasi, besaran absorpsi merupakan sebanding dengan konsentrasi sample.2. Pada spektrofotometer terdapat komponen penting yakni : Sumber CahayaMonokromatorKompatemen SampleDetektorPencatat.

DAFTAR PUSTAKA1. Sudarmadji Slamet, dkk. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian: Yogjakarta.Liberty Yogjakarta.2. AOAC, 1970. Official Methods Of Analysis Of The Association Official Analytical Chemists Association Of Official Analytical Chemist, Washington, D.C.3. Website : wideliaikaputri.lecture.ub.ac.id/ Materi Spektrofotometri. Diakses pada 10 mei 2014.4. Powerpoit bahan Ajar Mata Kuliah Instrumen : Spektrofotometer

9 | Page