92
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN NHIÊN KHOA VẬT LÝ KHOA VẬT LÝ BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG HVTH: HVTH: Nguyễn Đăng Khoa Nguyễn Đăng Khoa Trần Thị Mỹ Hạnh Trần Thị Mỹ Hạnh Nguyễn Thanh Tú Nguyễn Thanh Tú GVHD GVHD : : TS. Lê Vũ Tuấn Hùng TS. Lê Vũ Tuấn Hùng

May quang pho

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: May quang pho

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊNTRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊNKHOA VẬT LÝKHOA VẬT LÝ

BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNGBỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG

HVTH:HVTH: Nguyễn Đăng Khoa Nguyễn Đăng Khoa Trần Thị Mỹ HạnhTrần Thị Mỹ Hạnh Nguyễn Thanh TúNguyễn Thanh Tú

GVHDGVHD:: TS. Lê Vũ Tuấn HùngTS. Lê Vũ Tuấn Hùng

Page 2: May quang pho

Địa chỉ bạn đã tải:http://mientayvn.com/Cao%20hoc%20quang%20dien%20tu/Semina%20tren%20lop/seminar.html

Địa chỉ bạn đã tải:http://mientayvn.com/Cao%20hoc%20quang%20dien%20tu/Semina%20tren%20lop/seminar.html

Nơi bạn có thể thảo luận:http://myyagy.com/mientay/Nơi bạn có thể thảo luận:http://myyagy.com/mientay/

Dịch tài liệu trực tuyến miễn phí:http://mientayvn.com/dich_tieng_anh_chuyen_nghanh.htmlDịch tài liệu trực tuyến miễn phí:http://mientayvn.com/dich_tieng_anh_chuyen_nghanh.html

Dự án dịch học liệu mở:http://mientayvn.com/OCW/MIT/Co.htmlDự án dịch học liệu mở:http://mientayvn.com/OCW/MIT/Co.html

Liên hệ với người quản lí trang web:Yahoo: [email protected]: [email protected]

Liên hệ với người quản lí trang web:Yahoo: [email protected]: [email protected]

Page 3: May quang pho
Page 4: May quang pho

Nguồn sáng cung cấp điều kiện để kích thích phân tử, nguyên tử các chất bức xạ hoặc hấp thụ, tán xạ, huỳnh quang…

Chương II: Nguồn sáng

Page 5: May quang pho
Page 6: May quang pho

Nguồn sáng

Dùng trong quang phổ phát xạ

Dùng trong quang phổ hấp thụ

Dùng trong quang phổ raman

•Nguồn sáng đơn sắc•Cường độ mạnh•Vạch bức xạ hẹp

•Cường độ mạnh•Vùng phổ rộng•Bước sóng thay đổi liên tục

•Phông không liên tục•Có khả năng kích thích các nguyên tố•Điều chỉnh được năng lượng kích thích

Ngọn lửa, hồ quangtia điện..

Đèn catốt rỗng,Đèn hiđroĐèn Xenon…

Các nguồn sáng laser

Page 7: May quang pho

Nội dung chương 2

I. Nguồn sáng dùng trong quang phổ phát xạ1. Ngọn lửa2. Nguồn plasma cao tần3. Hồ quang4. Tia điện

II. Nguồn sáng trong quang phổ hấp thụ, huỳnh quang và tán xạ raman1. Đèn dây tóc wolfram2. Nguồn bức xạ hồng ngoại3. Đèn thủy ngân4. Đèn Hg-Xe5. Đèn đơtêri6. Đèn Xenon7. Đèn catốt rỗng8. Nguồn sáng laser

Page 8: May quang pho

1. Ngọn lửa

a) Cấu tạo: gồm 3 vùng• Vùng sơ cấp: nhiệt độ thấp• Vùng trung gian: nhiệt độ ổn định và cao nhất nên

khi phân tích phải đưa mẫu vào vùng này• Vùng cháy thứ cấp: nhiệt độ thấp, nơi xảy ra các

phản ứng thứ cấp

Mẫu phải chuyển thành dung dịch, và phun dưới dạng sương

I. Nguồn sáng dùng trong quang phổ phát xạ

Page 9: May quang pho

Nhiệt độ các vùng của ngọn đèn khí

Page 10: May quang pho

Thành phần nhiên liệu

Nhiệt độ (K)

Propan+ không khí

2267

Propan+ oxi 3094

Hydro + không khí

2380

Hydro + oxi 3080

Acetylen + không khí

3150

Acetylen + oxi 3342

b) Thông số của ngọn lửa với một vài thành phần nhiên liệu

C) Ưu điểm:

dễ sử dụng

giá thành thấp

d) Nhược điểm:

Khó điều chỉnh năng lượng của ngọn lửa

Nhiệt độ không cao nên chỉ dùng kích thích kim loại kiềm

Khó xác định hàm lượng nguyên tố trong mẫu do có các sản phẩm trung gian

Page 11: May quang pho

a. Cấu tạo

• Một ống thạch anh quấn quanh bởi cuộn cảm ứng• Cuộn cảm ứng nối với máy phát điện cao tần• Luồng khí Argon thổi vào bên trong ống thạch anh tạo

nên plasma và để làm nguội ống thạch anh

2. Nguồn plasma cao tần

Page 12: May quang pho

b.Ưu điểm: • Cho nhiệt độ cao 9000-10.000K, ổn định, thời

gian tồn tại lâu, không có các phản ứng thứ cấp• Đây là nguồn kích thích lý tưởng do có thể kích

thích rất nhiều nguyên tố từ dễ đến khó• Mẫu nghiên cứu được chuyển dưới dạng sương

c. Nhược điểm:

Giá thành cao do phải liên tục dùng khí Ar đắt tiền

Page 13: May quang pho

3. Hồ quang

a) Đặc điểm• Hiện tượng phóng điện giữa hai điện cực kim

loại có hiệu điện thế cỡ 80V• Nhiệt độ hồ quang khoảng 3500-80000C• Nhiệt độ hồ quang phụ thuộc hiệu điện thế và

mật độ dòng điện giữa hai điện cực. Để có nhiệt độ cao phải tăng hiệu điện thế

• Mẫu có thể là dạng dung dịch hoặc là bột nhồi vào trong lỗ điện cực

Page 14: May quang pho

b) Phân loại• Máy phát hồ quang

một chiều: có độ chói cao nhưng cháy không ổn định, sự bay hơi của điện cực nhanh.

• Máy phát hồ quang xoay chiều:có độ ổn định tốt hơn nên thường được dùng hơn

Hiện tượng hồ quang điện

Page 15: May quang pho

4. Tia điện

• Dùng để tạo nhiệt độ plasma cao mà không cần công suất lớn

• Điện được nạp vào tụ điện sau đó phóng qua hai điện cực

• Nhiệt độ ở tâm plasma rất cao 4000-70000C

• Dùng để phân tích các mẫu kim loại, hợp kim và dung dịch rất tốt Hình ảnh một tia điện

Page 16: May quang pho

Nguồn sáng Vùng bức xạ

Đèn wolfram 320-2.500nm

Thanh bán dẫn đốt nóng (SiC,Zirconi, Ytri..)

1000-40.000nm

Đèn Hg áp suất thấp 185 và 254nm

Đèn Hg áp suất cao 573 và 546nm

Đèn H2, D2 180-370nm

Đèn Xenon 200-2500nm

Một số nguồn sáng

II. Nguồn sáng trong quang phổ hấp thụ, huỳnh quang và tán xạ Raman

Page 17: May quang pho
Page 18: May quang pho

1. Đèn Wolfram

a) Đặc điểm• Vùng phổ rộng từ 320-2.500nm, liên tục từ khả kiến đến

tử ngoại• Dây tóc thường đốt nóng bằng dòng điện • Vỏ đèn bằng thủy tinh thì có thể truyền qua bức xạ từ

320-2500nm• Vỏ đèn bằng thạch anh thì có thể truyền qua bức xạ từ

200-3000nm

Page 19: May quang pho

b) Cấu tạo đèn sợi đốt wolfram

Page 20: May quang pho

2. Nguồn bức xạ hồng ngoại liên tục

• Thanh bán dẫn SiC khi đốt nóng bằng dòng điện cho phổ hồng ngoại liên tục từ 1000-4000nm

• Ngoài ra có thể thay SiC bằng thanh Nemst thì phổ từ 400-20.000nm

• Bóng đèn Halogen Wolfram cũng dùng làm nguồn hồng ngoại mạnh

Page 21: May quang pho

Một số loại đèn hồng ngoại Halogen wolfram vỏ thạch anh

Chất khí Halogen có tác dụng đưa wolfram bay hơi bám trên thành đèn trở về lại dây tóc nên hiệu suất sẽ cao hơn

Page 22: May quang pho

3. Đèn thủy ngân• a) Đặc điểm• Cho bức xạ đơn sắc• Cường độ khá mạnh trong vùng khả kiến và tử ngoại• Phổ bức xạ thay đổi theo áp suất

Đèn Hg áp suất thấp: 0.01-1mmHg Đèn Hg áp suất cao: 1-3mmHg Đèn Hg áp suất siêu cao: vài chục atm

b) Đối với đèn Hg áp suất cao và siêu cao:

•Hai điện cực được đặt gần nhau và sử dụng phóng điện hồ quang

•Anốt có kích thước to hơn để chịu được sự bắn phá của điện tử

Đèn Hg áp suất cao

Page 23: May quang pho

c. Đèn Hg áp suất thấp

Đèn huỳnh quang một ví dụ cho đèn Hg có áp suất thấp

Đèn huỳnh quang cho phổ vạch Năng lượng tập trung vào bước sóng 289nm và 254nm

Page 24: May quang pho

4. Đèn Hg - Xenon

Để mở rộng phổ tử ngoại, khả kiến đến hồng ngoại người ta chế tạo đèn Hg-Xe

Cường độ mạnh hơn và độ rộng vạch phổ sắc nét hơn so với đèn Hg siêu cao

Phát sáng và sáng lại tức thời

Page 25: May quang pho

5. Đèn đơtêri D2

Cấu tạo có gốm bao quanh để ngăn sự phóng điện ngoài ý muốn

Đèn D2 sử dụng cột phóng điện dương của phóng điện hồ quang

Cho phổ liên tục trong vùng tử ngoại từ 180-370nm

Page 26: May quang pho

6. Đèn xenon• Có phổ bức xạ liên tục,• phổ rất rộng từ 200 -2500nm• Công suất cao từ 35 -10000W• Đèn Xenon phóng điện hồ quang

một chiều có nhiệt độ gần với nhiệt độ mặt trời do đó thường dùng làm nguồn sáng giả mặt trời

Page 27: May quang pho
Page 28: May quang pho

Đèn catốt rỗnga)Cấu tạo:

– Thân đèn và cửa sổ– Các điện cực anốt và catốt– Khí chứa trong đèn: He,

Ar, N2…

Đèn catốt rỗng ( hollow cathode lamp)

Page 29: May quang pho

Khi đèn làm việc xảy ra sự phóng điện giữa anốt và catốt, các phân tử khí bị ion hóa sẽ đập vào catốt làm các nguyên tử kim loại catốt bứt ra thành nguyên tử tự do và phát xạ

Cường độ sáng của đèn catốt cao

Đèn catốt cho phổ vạch tương đối hẹp của kim loại làm catốt

Để làm giảm độ mở rộng vạch phổ người ta làm lạnh catốt bằng nitơ lỏng

Page 30: May quang pho

- Laser là tên viết tắt của cụm từ Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation trong tiếng Anh, và có nghĩa là "khuếch đại ánh sáng bằng phát xạ kích thích".

3. Nguồn sáng Laser

-Đặc tính của laser Ánh sáng kết hợp Có tính định hướng cao trong không gian Độ đơn sắc cao, vùng phổ rất hẹp Cường độ mạnh

Laser có thể hoạt động ở chế độ phát liên tục hoặc phát xung từ micro giây đến femto giây

Page 31: May quang pho

Laser Vùng phổ bức xạ Chế độ hoạt động

Laser khí CO2 9600-10600nm Liên tục hoặc xung

Laser bán dẫn

Ga As/GaAlAs

InGaAs/InP

750-900nm

920-1700nm

Liên tục hoặc xung

Laser rắn ruby 694,3nm Xung

Laser khí He-Ne 632,8nm Liên tục

Laser khí Argon 454,5nm; 457,9nm;

465,8...

Liên tục

Laser khí Nitơ 337nmxung Xung

Laser màu 300-1300nm Xung hoặc liên tục

Một số laser thông dụng

Page 32: May quang pho

i.Môi trường hoạt chất

Là môi trường có khả năng khuyếch đại ánh sáng đi qua nóHoạt chất là chất khí -> laser khí : N2 ,Ar…

Hoạt chất là chất lỏng -> laser lỏng: Pereridin Eu (BA)4 hòa tan trong dung môi rượu ethol + methol

Hoạt chất là chất rắn -> laser rắn: tinh thể Yttrium Aluminium Garnet, Cr3+ pha tạp vào tinh thể Al2O3…

Hoạt chất là bán dẫn -> laser bán dẫn: GaAs, PbS, PbTe…

a) Caáu taïo cuûa maùy phaùt Laser:

Page 33: May quang pho

ii. Buồng cộng hưởng

• Gồm hai gương phản xạ toàn phần• Một gương có hệ số phản xạ lớn, một fgương thấp hơn để tia laser

thoát ra ngoài• Vai trò: để bức xạ phản xạ qua lại nhiều lần và khuếch đại lên• Có thể thay gương bằng lăng kính hoặc cách tử

Page 34: May quang pho

iii. Bộ phận kích thích hay bơm Cung cấp năng lượng để tạo sự nghịch đảo độ

tích lũy trong hai mức năng lượng nào đó của môi trường họat chất và duy trì sự họat động của laser.

Kích thích bằng ánh sáng – bơm quang học. Kích thích bằng va chạm điện tử: năng lượng

điện tử được gia tốc trong điện trường được truyền cho các nguyên tử trong môi trường họat chất thông qua quá trình va chạm.

Page 35: May quang pho

b)Nguyên tắc hoạt động của laser

Hoạt động của laser chỉ xảy ra khi giữa hai mức nào đó có sự nghịch đảo độ tích lũy

- - Mức cao

Mức thấp-

hѵhѵ

-

- - - -

Ánh sáng khuyếch đại

Để năng lượng bơm dẫn đến có sự đảo lộn này cần có 3 hoặc 4 mức tham gia quá trình tương tác

Page 36: May quang pho

i. Sơ đồ bơm 3 mức

• Nhờ bơm quang học nguyên tử chuyển từ mức 1 lên mức 3. Để tần số ánh sáng bơm không quá đơn sắc thì chọn mức 3 có độ rộng lớn

• Khi đến mức 3 thì nguyên tử không ở lâu mà chuyển sang mức 2 gần đó ( mức siêu bền)

• Như vậy tạo được sự nghịch đảo ở hai mức 1 và 2• Khi nguyên tử trở về mức 1 sẽ bức xạ ra laser

E1, N1

E2, N2

E3, N3

Page 37: May quang pho

ii. Sơ đồ bơm 4 mức

• Hệ nguyên tử chuyển từ mức 1 lên mức 4, mức này có độ rộng lớn• Tại mức 4 sẽ dịch chuyển không bức xạ xuống mức 3 ( mức siêu

bền)• Mức 2 gần mức 1 và có liên kết quang với mức 4, nên bức xạ từ

mức 4 xuống mức 2 sẽ chuyển xuống ngay mức 1• Như vậy tạo được sự nghịch đảo độ tích lũy của mức 2 và 1

E3, N3

E4, N4

E2, N2

Page 38: May quang pho

• Laser Argon có công suất phát liên tục mạnh nhất ở vùng phổ khả kiến và tử ngoại

• Laser Argon có hoạt chất là khí Ar+

• Mức trên của laser được tích lũy nhờ 2 lần va chạm với điện tử– Va chạm của điện tử với Ar+ ở

trạng thái cơ bản (1)

– Va chạm của điện tử với các ion mức siêu bền(2)

– Dịch chuyển bức xạ từ các mức trên về

c) Laser Argon

Page 39: May quang pho
Page 40: May quang pho

d) Laser nitơ

• Là nguồn sáng tử ngoại thông dụng• Các mức laser được kích thích nhờ va chạm

điện tử trong phóng điện khí• Các laser nitơ hiện nay là laser phóng điện

ngang, • Độ dài xung cỡ vài ns đến vài chục ns, có bức

xạ tử ngoại 337nm

Page 41: May quang pho

Laser nitơ đơn giảnSự dịch chuyển mức năng lưọng trong laser nitơ

Page 42: May quang pho

e) Laser Neodym Hoạt chất là Yttrium Aluminium Garnet (YAG_Y2Al2O12) cộng

thêm 2-5% Neodym

Có bước sóng 1060nm thuộc phổ hồng ngoại gần.

Đây là loại laser cho ra bức xạ đều, dẫn nhiệt và chịu nhiệt tốt,độ bền cơ học cao thời gian phục vụ cao.

Có thể phát liên tục tới 100W hoặc phát xung với tần số 1000-10000Hz

Page 43: May quang pho

Sơ đồ cấu tạo của laser Nd_YAG

Page 44: May quang pho

f) Laser màu

Hoạt chất là các chất hữu cơ có đặc trưng là tổ hợp vòng benzen, vòng pyridine, vòng azine..

Độ rộng vạch laser rất hẹp cỡ 0,1nm Sử dụng bơm quang học để tạo mật độ đảo lộn Hiện nay có tới 200 chất màu dùng làm hoạt chất và dải

bước sóng của những chất màu năm trong miền 300-1300nm. Bằng cách chọn chất màu thích hợp ta có thể thay đổi liên tục bước sóng phát ra trong vùng này

Page 45: May quang pho

Phụ lục: Cách tạo mẫu

Page 46: May quang pho

CÁC LINH KIỆN QUANG HỌC

LĂNG KÍNH

CÁCH TỬ NHIỄU XẠ

CÁC BẢN BƯỚC SÓNG VÀ MÁY BỔ CHÍNH ĐỘ PHÂN CỰC

GIAO THOA KẾ FABRY- PEROT

CÁCH TỬ NHIỄU XẠCÁCH TỬ NHIỄU XẠ

Chương II

Page 47: May quang pho

A. LĂNG KÍNH

-Lăng kính là một môi trường trong suốt đồng nhất và đẳng hướng trong một vùng phổ nhất định.-Là dụng cụ tán sắc ánh sáng trắng.

-Ngoài tác dụng làm tán sắc ánh sáng trong máy quang phổ , làm yếu tố lọc lựa ánh sáng trong buồng cộng hưởng laser.Lăng kính còn dùng để làm lệch đường đi tia sáng , thay đổi hướng phân cực của ánh sáng phân cực…

Page 48: May quang pho

Quan sát phổ qua lăng kính

Page 49: May quang pho

1.Các loại lăng kính

Có 3 loại cơ bản : lk phản xạ , lk tán xạ , lk phân cực.-Lăng kính phản xạ : Abbe – Koeing

Schmidt – PechanPorro AbbleDoveAmici roof

Lăng kính phân cực : NicolWollastonRochonGlan – ThomsonGlan – Taylor

Lăng kính tán xạ : Pellin – ProcaAmiciTam giác

Page 50: May quang pho

Lk Dove không làm đổi hướng chùm sáng nhưng làm đảo ngược chiều của ảnh.

Lk Penta làm lệch tia sáng đúng 900

Page 51: May quang pho

Lk đảo hướng (Retroreflector) phản xạ ngược lại theo hướng tới của mọi tia sáng đến.

Page 52: May quang pho

Lk Littrow (300600 900) dùng làm gương sau của buồng cộng hưởng laser

Page 53: May quang pho

Lk Pellin – Broca .

Có nguồn sáng và quan sát ở góc cố định, chỉ cần quay lăng kính thì sẽ có các bước sóng đơn sắc khác nhau ló theo phương vuông góc với phương tới (dùng trong kĩ thuật laser)

Page 54: May quang pho

2. Độ tán sắc và năng suất phân giải

a.Độ tán sắc :

- Độ tán sắc góc : cho biết khả năng tán sắc góc của máy quang phổ.

Độ tán sắc góc chỉ cho biết sự khác nhau về góc lệch của 2 tia

sáng, nghĩa là tia sáng đó bị lệch đi một góc bao nhiêu độ sau khi phân li.

- Độ tán sắc vật liệu :

phụ thuộc vào bước sóng và tăng mạnh ở vùng phổ hấp thụ của vật liệu.

dD

d

Với là góc lệch cực tiểu

dn

d

b.Năng suất phân giải (R) : là khả năng phân giải của máy quang phổ.

là hiệu bước sóng của hai bức xạ đơn sắc còn có thể phân ly được.

là bước sóng trung bình của hai bức xạ

d

R

d

Page 55: May quang pho

B.CÁCH TỬ- Cấu tạo : gồm đế quang học với một số lớn các rãnh song song cách đều nhau.

- Có hai loại : cách tử truyền xạ và cách tử phản xạ .Mỗi loại còn phân loại thành hai loại là cách tử cong và cách tử phẳng.Ngoài ra còn nhiều loại cách tử khác: cách tử bậc cao , cách tử bậc thấp, cách tử pha, cách tử xuyên tâm…

- Chu kỳ cách tử: là khoảng cách d giữa hai vạch liên tiếp của cách tử

- Phương trình cách tử :

Với m là số nguyên là bậc của cách tử ( có thể mang giá trị dương hoặc âm)(sin sin )i r d m

Page 56: May quang pho

Cách tử bậc 0 ứng với i = - r

Góc i và r có thể mang dấu dương hoặc âm tùy thuộc vào vị trí của nó so với pháp tuyến.

Page 57: May quang pho

Quan sát phổ qua cách tử

Page 58: May quang pho

Sơ đồ máy đơn sắc cách tử điển hình

Page 59: May quang pho

Máy quang phổ cách tử

Page 60: May quang pho

Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất cách tử vào bước sóng- Tỉ phần ánh sáng nhiễu xạ trên mỗi bậc là hiệu suất của cách tử ở bậc đó. - Bước sóng chói là bước sóng được nhiễu xạ với hiệu suất cao nhất bởi cách tử.

Page 61: May quang pho

Độ tán sắc và năng suất phân giải của cách tử

Độ tán sắc :

Độ tán sắc góc ( G ) là độ thay đổi góc nhiễu xạ ứng với một thay đổi nhỏ bước sóng.

Độ tán sắc dài ( L ) ở khe sáng lối ra phụ thuộc vào tiêu cự gương chuẩn trực và góc nhiễu xạ.

rG

.

.cos

f mL

d r

Năng suất phân giải :

là hiệu bước sóng của hai bức xạ đơn sắc còn có thể phân ly được.

là bước sóng trung bình của hai bức xạ

R

d

- Băng phổ truyền qua là độ rộng phổ đi ra khỏi máy đơn sắc khi chiếu sáng khe bằng nguồn sáng có phổ liện tục.

- Giới hạn của băng phổ truyền qua được gọi là độ phân giải của thiết bị

Page 62: May quang pho

C. CÁC BẢN BƯỚC SÓNG VÀ MÁY BỔ CHÍNH ĐỘ PHÂN CỰC 1.Các trạng thái phân cực của ánh sáng

Có 3 trạng thái phân cực cơ bản : phân cực thẳng , phân cực tròn , phân cực elip

Ánh sáng phân cực thẳng là ánh sáng phát ra từ laser Sóng phân cực thẳng

Page 63: May quang pho

Sóng phân cực tròn

Sóng phân cực tròn trái

Page 64: May quang pho

Sóng phân cực êlip

So sánh ba loại phân cực

Page 65: May quang pho

Ánh sáng không phân cực như đèn Led , mặt trời , huỳnh quang….

Page 66: May quang pho

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ LÀ GÌ ?

Phương pháp phân tích quang học dựa trên việc nghiên cứu sự tương tác của bức xạ ánh sáng trên chất khảo sát hoặc sự hấp thụ các bức xạ ánh sáng dưới một tác động hóa lý nào đó.

MÁY QUANG PHỔ LÀ GÌ ?

Dụng cụ quang học dùng để phân tích chùm ánh sáng phức tạp thành những thành phần đơn sắc khác nhau (PHỔ)

Chương IV

Page 67: May quang pho

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ

Phổ hấp thụ tử ngoại – khả kiến (UV–VIS)

PHỔ TIA X

PHỔ

NGUYÊN

TỬ

PHỔ CỘNG HƯỞNG TỪ

PHỔ

PHÂN

TỬPhổ hấp thụ hồng ngoại (IR)

Phổ tán xạ Raman

Phổ phát xạ nguyên tử

Phổ hấp thụ nguyên tử

Phổ huỳnh quang nguyên tử

Phổ phát xạ tia X

Phổ nhiễu xạ tia X

Phổ huỳnh quang tia X

Phổ cộng hưởng từ điện tử

Phổ cộng hưởng từ proton

Phổ phát xạ phân tử

Page 68: May quang pho

Tên vùng phổ Bước sóng (.10-5 cm)

Tia Gamma < 0,001

Tia X 0,001 0,05

Tử ngoại xa 0,1 1,9

Tử ngoại gần 1,9 4

Khả kiến 4 7,6

Hồng ngoại tác dụng 7,6 12

Hồng ngoại cực gần 12 25

Hồng ngoại gần 25 250

Hồng ngoại xa 250 400

CÁC VÙNG PHỔ

Page 69: May quang pho

MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ

Nguyên lý hoạt động :

Mẫu vật cần nghiên cứu khi được kính thích bằng ánh sáng thích hợp sẽ bức xạ ở trạng thái phân tử hay nguyên tử tự do. Bức xạ này mang thông tin đặc trưng cho mẫu được phân tích bằng máy quang phổ phát xạ cho biết các thành phần đơn sắc và phân bố cường độ theo bước sóng.

Page 70: May quang pho

Hệ trực

chuẩn và

Khe máy

đầu vào

Cấu tạo cơ bản:

Hệ

tán

sắc

Hệ buồng

tối và

Khe máy

đầu ra

Máy tính và phần mềm

điều khiển + xử lý số liệu

Bộ phận phối hợp:

Hệ thống xử lý

mẫu tự động

Hệ thống

chiếu sáng,

lọc sáng

Hệ thu phổ

và khuếch đại

tín hiệu

MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ

Nguồn sáng

kích thích

Mẫu

vật

Page 71: May quang pho

Các thông số đặc trưng cơ bản :

Độ tán sắc góc:

Sự biến thiên góc lệch giữa tia tới và tia ló qua hệ tán sắc theo bước sóng của các thành phần đơn sắc

Độ tán sắc dài:

Khoảng cách giữa 2 vạch phổ có bước sóng gần nhau nhất trên mặt phẳng tiêu

Năng suất phân ly:

Khả năng tách vạch giữa 2 vạch phổ có bước sóng gần nhau nhất

g

dDD

d

Rd

t

dlD

d

MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ

Page 72: May quang pho

Cấu tạo của máy quang phổ tùy thuộc vào các tính chất của phổ cần phân tích

Độ cao của khe máy lối vào thay đổi theo vùng phổ của ánh sáng tới

Độ rộng của khe máy lối vào thay đổi theo cường độ ánh sáng tới

Năng suất phân giải của máy thay đổi phụ thuộc chủ yếu vào năng suất phân giải của hệ tán sắc và độ rộng của khe máy.

MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ

Page 73: May quang pho

Máy quang phổ đa kênh : cách tử đứng yên và lối ra không dùng khe sáng mà dùng CCD (hoặc PDA) đặt ở mặt phẳng tiêu của buồng tối để chuyển tín hiệu quang đã phân tích thành tín hiệu điện

Máy quang phổ đơn kênh : chỉ có 1 khe máy lối ra và cách tử được quay để từng thành phần đơn sắc sẽ lướt qua khe ra ngoài và được thu nhận trên tế bào quang điện.

MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ

Máy quang phổ cách tử kép : ghép nối tiếp hai hệ tán sắc với nhau tăng năng suất phân li và độ tán sắc

Page 74: May quang pho

MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ

Page 75: May quang pho

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ

Dựa vào khả năng hấp thụ chọn lọc các bức xạ rọi vào dung dịch của chất nghiên cứu đặt trong một dung môi nhất định

Nếu I0 nhỏ và các hiện tượng phản xạ, tán xạ không đáng kể thì :

Định luật Lambert – Beer :

Khi chùm sáng có cường độ I0 truyền tới môi trường có bề dày d thì bị

hấp thụ một phần nên cường đố ánh sáng ra khỏi môi trường là I < I0.

0exp - .C.dI I

0

IT

IĐộ truyền qua :

Nguyên lý hoạt động :

Page 76: May quang pho

Trong đó:

C là nồng độ của dùng dịch (mol/l hoặc %)

d là bề dày của lớp dung dịch (cm)

là hệ số hấp thụ đặc trưng cho cấu tạo của chất tan trong dung dịch phụ thuộc bước sóng ánh sáng đơn sắc

Khi C = 1M và d = 1cm thì A = dùng trong phân tích cấu trúc , tính chất quang phổ

10lg log . . . 0, 434. . .A T e C d C d

Độ hấp thụ:

Khi C = 1% và d = 1cm thì A = được gọi là hệ số hấp thụ riêng dùng trong phân tích kiểm nghiệm

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ

Page 77: May quang pho

Máy quang phổ 1 chùm tia phải đo 2 lần : 1 lần với mẫu chuẩn (chỉ chứa dung môi) và 1 lần với mẫu cần đo (chứa dung dịch cần phân tích) I0 trong 2 lần đo phải không đổi kết quả phân tích không chính xác

Máy quang phổ 2 chùm tia thì ánh sáng tới được tách làm 2 chùm : 1 đi qua mẫu chuẩn và 1 lần đi qua mẫu cần đo, sau đó cùng đi vào máy thu để so sánh cường độ chỉ phải đo 1 lần kết quả phân tích chính xác và tính được ngay độ hấp thụ A

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ

Page 78: May quang pho

SƠ ĐỒ

MÁY QUANG

PHỔ HẤP THỤ

NGUYÊN TỬ

MỘT CHÙM

TIA VÀ HAI

CHÙM TIA

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ

Page 79: May quang pho

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ

Page 80: May quang pho
Page 81: May quang pho

Sự dịch chuyển giữa các mức năng lượng dao dộng của phân tử tương ứng với các bức xạ và hấp thụ nằm trong vùng hồng ngoại.

Dùng máy quang phổ hấp thụ hồng ngoại để nghiên cứu cấu trúc dao dộng của các phân tử

Môi trường làm việc phải khô, sạch (tốt nhất là chân không)

Nguồn sáng phải có tính ổn định

Đầu thu phải nhạy với vùng phổ hồng ngoại.

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI

Nguyên lý hoạt động :

Các đặc điểm riêng :

Page 82: May quang pho

Máy quang phổ hấp thụ hồng ngoại dùng hệ tán sắc:

Mẫu đo đặt trước hệ tán sắc

Chùm sáng qua mẫu có tần số thấp

Dùng 2 chùm tia để tránh tính không ổn định của nguồn

Khe máy thường xuyên thay đổi độ rộng để giữ cường độ ánh sáng tới không đổi

Hệ tán sắc thường dùng cách tử phản xạ có hằng số cách tử lớn

Hệ trực chuẩn và hội tụ dùng gương thủy tinh mạ nhôm

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI

Page 83: May quang pho
Page 84: May quang pho

• Những máy này bộ giao thoa (interformeter) Michelson được dùng thay cho bộ tạo đơn sắc.

• Máy quang phổ FTIR được dùng chủ yếu phân tích định tính, định lượng hợp chất hữu cơ, cấu trúc hoá học của hợp chất vô cơ.

• Phân định được danh sách hợp chất chỉ cần 1 thay đổi nhỏ.

• Độ chính xác của phép phân tích cao hơn nhiều lần so với những máy hồng ngoại trước.

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI

Máy quang phổ hấp thụ hồng ngoại biến đổi Fourier :

Page 85: May quang pho

• Mỗi hợp chất hoá học hấp thụ năng lượng hồng ngoại ở 1 tần số đặc trưng.

• Cấu trúc cơ bản của vật chất có thể được xác định bằng vị trí các vạch hấp thu của phổ nhận được.

Nguyên lý hoạt động máy quang phổ FTIR

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI

Máy quang phổ hấp thụ hồng ngoại biến đổi Fourier :

Page 86: May quang pho

Hình ảnh từ bộ thu

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI

Page 87: May quang pho

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI

Page 88: May quang pho

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI

Page 89: May quang pho

Độ phân giải tương đối cao.

Đo được phổ cường độ yếu

Toàn bộ phổ thu được một cách đồng thời.

Phổ không bị nhiễu trong quá trình thu.

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI

Ưu điểm FTIR :

Page 90: May quang pho

Nhận dạng vật liệu và định lượng :– Hợp chất hữu cơ.– Cấu trúc một số hợp chất vô cơ.– Giám định pháp y.– Xác định vật liệu đồng nhất.

Khả năng phân tích :– Hiệu suất kết dính.– Định lượng thiết bị đúc nhỏ.– Phân lớp vật liệu.– Ăn mòn hoá học.

Chất lượng điều khiển hiển thị :– So sánh mẫu.– Cách thức quét định lượng.– So sánh vật liệu từ nhiều mẫu khác

nhau.

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI

Ứng dụng FTIR :

Page 91: May quang pho

MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI

Ứng dụng FTIR kiểm tra chất lượng.

Page 92: May quang pho