Međulaboratorijska usporedbena I. UVOD čkih ć · sudjelovao je na međunarodnom usporedbenom ispitivanju pirotehničkih sredstava Round Robin Test 2016 on site tests u Leónu,

S. Stanković, M. Dobrilović,V. Bohanek, V. Škrlec: Međulaboratorijska usporedbena ispitivanja piro... IV. (b1 – b6)

Ex-Bilten 2018. Vol. 46, br. 1-2

Međulaboratorijska usporedbena ispitivanja pirotehničkih

proizvoda

Interlaboratory comparative tests of pyrotechnic

articles Siniša Stanković, Mario Dobrilović,

Vječislav Bohanek, Vinko Škrlec Sveučilište u Zagrebu

Rudarsko-geološko-naftni fakultet Zagreb, Hrvatska

e-mail: [email protected] e-mail: [email protected]

e-mail: [email protected] e-mail: [email protected]

Sažetak— Međulaboratorijska usporedbena ispitivanja,

odnosno provjere sposobnosti sukladno zahtjevima norme HRN EN ISO/IEC 17025, najprikladnije su sredstvo osiguranja kvalitete rezultata ispitivanja laboratorija. U članku su prikazani rezultati međulaboratorijskih usporedbenih ispitivanja pirotehničkih proizvoda (RRT 2016) koja je organiziralo španjolsko tijelo za ocjenu sukladnosti Laboratorio Oficial Madariaga (LOM) na svomu ispitnom poligonu u Leónu.

Ispitivanja su izvedena prema normi HRN EN 15947-4:2010 Pirotehnički proizvodi – Vatrometi, kategorije F1, F2 i F3 – 4. dio: Metode ispitivanja (EN 15947-4:2010). Ispitne uzorke osigurao je organizator. Nakon izvedenih ispitivanja rezultati svih sudionika analizirani su i izneseni u konačnom izvještaju organizatora. Laboratorij za ispitivanje eksplozivnih tvari Rudarsko-geološko-naftnog fakulteta Sveučilišta u Zagrebu ponovno je pokazao izvrsnost.

Ključne riječi— pirotehnički proizvodi, međula-boratorijske usporedbe

Summary— Interlaboratory comparative testing, i.e. verification of ability according to the requirements of HRN EN ISO/IEC 17025, is the most suitable means of ensuring quality of laboratory testing results. The article presents the results of interlaboratory comparative testing of pyrotechnic products (RRT 2016) organized by the Spanish notified body, the Laboratorio Oficial Madariaga (LOM) on their test site in León.

The tests were performed according to the standard HRN EN 15947-4:2010 pyrotechnic products – fireworks, F1 category, F2 and F3 – 4. Part: Testing methods (EN 15947-4:2010). The test samples are insured by the organizers. After performed tests, the results of all participants were analyzed and presented in the final report of the organizer. The laboratory for the testing of explosive materials, of the mining, geology and petroleum engineering faculty, University of Zagreb, demonstrated excellence again.

Keywords— pyrotechnic articles, interlaboratory comparisons

I. UVOD

Opći zahtjevi za osposobljenost umjernih i ispitnih laboratorija prema normi HRN EN ISO/IEC 17025:2007 traže osiguravanje kvalitete rezultata ispitivanja i umjeravanja (točka 5.9.). Prema navedenoj normi, laboratorij mora imati postupke za kontrolu kvalitete koji služe za nadzor nad valjanošću poduzetih ispitivanja i umjeravanja [1]. Taj se nadzor mora planirati i ocjenjivati. Jedan od načina provedbe nadzora prema normi je i sudjelovanje u programima međulaboratorijskih usporedaba ili ispitivanja sposobnosti.

Međulaboratorijske usporedbe provode se u različite svrhe i njima se mogu koristiti različita tijela za ocjenjivanje sukladnosti (ispitni laboratoriji, umjerni laboratoriji itd.) za dokazivanje svoje tehničke osposobljenosti [2].

U svrhu osiguranja kvalitete rezultata ispitivanja, Laboratorij za ispitivanje eksplozivnih tvari sudjelovao je na međunarodnom usporedbenom ispitivanju pirotehničkih sredstava Round Robin Test 2016 on site tests u Leónu, Španjolska. U radu su prikazani i analizirani rezultati dobiveni pri ispitivanju.

A. Međulaboratorijske usporedbe i ispitivanje sposobnosti

Međulaboratorijska usporedba (interlaboratory comparison) je organizacija, izvedba i vrednovanje mjerenja ili ispitivanja istih ili sličnih predmeta ispitivanja u dva ili više laboratorija prema unaprijed određenim uvjetima [2].

Ispitivanje sposobnosti (proficiency testing) je vrednovanje izvedbe sudionika prema unaprijed utvrđenim kriterijima s pomoću međulaboratorijskih usporedbi.

Osnovna primjena međulaboratorijskih usporedbi je u svrhu ispitivanja sposobnosti sudionika. Druge također važne primjene su u svrhu validacije metode ili postupka i certificiranja referentnog materijala, otkrivanje problema u radu i pokretanje radnji za poboljšanja, utvrđivanje učinkovitosti i usporedivosti ispitnih/mjernih metoda te otkrivanje razlika između pojedinih laboratorija, usporedba sposobnosti osoblja koje provodi ispitivanja/mjerenja i dr. Sudjelovanje u shemama ispitivanja sposobnosti pruža sudionicima objektivan način ocjenjivanja njihove osposobljenosti i dokazivanja pouzdanosti njihovih podataka, što omogućuje stjecanje povjerenja u njihov rad [2].

B. Round robin test 2016 on site tests

Međulaboratorijsko usporedbeno ispitivanje pirotehničkih proizvoda (RRT 2016) organiziralo je španjolsko tijelo za ocjenu sukladnosti Laboratorio Oficial Madariaga (LOM) na svom ispitnom poligonu u Leónu. Organizatori su se obvezali iznijeti izvještaj



o rezultatima na Forumu tijela za ocjenu sukladnosti (Notified Body Forum). Završni izvještaj predan je u travnju 2016.

Ispitivanja su izvedena prema tada harmoniziranoj normi HRN EN 15947-4:2010 Pirotehnički proizvodi – Vatrometi, kategorije F1, F2 i F3 – 4. dio: Metode ispitivanja (EN 15947-4:2010) [3].

Sudionici međulaboratorijskog ispitivanja navedeni su u tablici I. [4].

TABLICA I. SUDIONICI MEĐULABORATORIJSKOG ISPITIVANJA

Sudionici Napomena

BUNDESANSTALT FÜR MATERIALFORSCHUNG UND

PRÜFUNG (BAM) NB 0589

Health & safety Laboratory (HSL) To-be-PNB

ČESKÝ ÚŘAD PRO ZKOUŠENÍ ZBRANÍ A STŘELIVA (CUZZS)

NB 2231

TÜV RHEINLAND INTERCERT KFT. (TÜV)

NB 1008

KONSTRUKTA-DEFENCE JSC (KONSTRUKTA)

NB 1395

Human Environment and Transport Inspectorate (ILT)

Market control surveillance

(The Netherlands)

Netherlands Forensic Institute (NFI) Market control

surveillance (The Netherlands)

Agencija za prostore ugrožene eksplozivnom atmosferom

(Ex-Agencija) NB 2465

CENTRE DE CONTRÔLE DE CARNELLE ASBL (CECOC)

NB 1646

INSTITUT NATIONAL DE L’ENVIRONNEMENT INDUSTRIEL ET

DES RISQUES (INERIS) NB 0080

Weco Pyrotechnische Fabrik GmbH (On behalf of EUFIAS)

Participant of NB Pyrotechnics Forum

LABORATORIO OFICIAL JOSE MARIA DE MADARIAGA (LOM)

NB 0163

Danish Safety Technology Authority (Observer)

Market control surveillance (Denmark)

Na poligonu organizatora izvedena su sljedeća ispitivanja:

1. Razina zvučnog tlaka, prema točki 6.5. HRN EN 15947-4:2010

2. Mjerenje vremena, prema točki 6.6. HRN EN 15947-4:2010

2.1. Vrijeme paljenja, (6.6.2.1.)

2.2. Vrijeme gorenja stijenja (6.6.2.2.)

2.3. Nevidljivo vrijeme gorenja (6.6.2.3.)

3. Završetak gorenja, prema točki 6.8. HRN EN 15947-4:2010

4. Brzina gorenja smjese, prema točki 6.9. HRN EN 15947-4:2010

5. Ispitivanje djelovanja, prema točki 6.17. HRN EN 15947-4:2010 (stabilnost prilikom djelovanja).

C. ISPITNI UZORCI

Ispitne uzorke osigurao je organizator (LOM) i navedeni su u tablici II. [4].

TABLICA II. ISPITNI UZORCI KORIŠTENI ZA MEĐULABORATORIJSKA ISPITIVANJA

Uzorak Kategorija Količina Izvedena

ispitivanja Petarda s bljeskom F2 30 1 Rimska svijeća (15

pucnjeva) F2 10

2.1, 2.2, 2.3 i 3

Bengalska vatra F1 10 2.1, 2.2, 3 i

4 Kombinacija fontane i vatrometne kutije

F2 10 5

Svi uzorci bili su specijalno proizvedeni za međulaboratorijsko ispitivanje i nisu bili označeni.

D. METODE ISPITIVANJA

1) Razina zvučnog tlaka

Razina zvučnog tlaka mjeri se zvukomjerom. Područje mjerenja je maksimalno A vrednovan impulsni iznos razine tlaka zvuka. Instrument se postavlja na 1 m visine od tla te na udaljenost 8 m od uzorka za kategoriju F2.

Ispitivanja su izvedena pri sljedećim atmosferskim uvjetima:

- brzina vjetra 3,2 m/s - tlak zraka 957 hPa - relativna vlažnost zraka 53% - temperatura zraka 9 °C - nadmorska visina 806 m. Sudionici su bili raspoređeni na četiri lokacije

(A, B, C i D) unutar poligona na istoj udaljenosti od ispitivanog uzorka (slika 1.).

Slika 1. Mjesto i način postavljanja uzorka te raspored mjernih mjesta [4]

Uzorci na kojima je izvedeno ispitivanje su petarde s bljeskom kategorije F2. Uzorci 1-13, 29 i 30 bili su okrenuti stijenjem prema sjeverozapadu, dok su uzorci 14-28 bili okrenuti stijenjem prema jugoistoku (slika 1., uzorci su narančaste boje).



2) Mjerenje vremena

Vrijeme paljenja

Vrijeme paljenja mjeri se od trenutka kad se izvor paljenja prisloni na stijenj do trenutka kad se stijenj zapali, odnosno počne gorjeti.

Na temelju dogovora svih sudionika, ispitivanja nisu izvedena.

Vrijeme gorenja stijenja

Vrijeme gorenja stijenja mjeri se od trenutka kad stijenj počne gorjeti do trenutka kad vatromet počne proizvoditi preliminarni efekt.

Uzorci na kojima je izvedeno ispitivanje su: - rimska svijeća (15 pucnjeva) kategorije F2 - bengalska vatra kategorije F1.

Nevidljivo vrijeme gorenja

Nevidljivo vrijeme gorenja mjeri se samo u slučaju da je preliminarni efekt drugačiji od glavnog efekta. Tada se mjeri vrijeme nakon preliminarnog efekta do početka glavnog efekta.

Uzorci na kojima je izvedeno ispitivanje su rimske svijeće (15 pucnjeva) kategorije F2.

Pri ispitivanju nevidljivo vrijeme gorenja nije zabilježeno.

Završetak gorenja

Završetak gorenja je razdoblje od trenutka kad završi glavni efekt vatrometa do trenutka kad se bilo

kakvo gorenje izazvano djelovanjem vatrometa potpuno ne ugasi.

Uzorci na kojima je izvedeno ispitivanje je bengalska vatra kategorije F1.

Brzina gorenja smjese

Brzina gorenja smjese dobiva se računski na način da podijelimo neto eksplozivnu masu s izmjerenim vremenom gorenja, odnosno vremenom od početka do završetka glavnog efekta.

Uzorci na kojima je izvedeno ispitivanje je bengalska vatra kategorije F1.

Ispitivanje djelovanja

Ispitivanje djelovanja sastoji se od vizualnog i zvučnog pregleda djelovanja uzoraka.

Uzorci na kojima je izvedeno ispitivanje je kombinacija fontane i vatrometne kutije kategorije F2.

Dio ispitivanja koji se obavljao u sklopu međulaboratorijskog ispitivanja bila je stabilnost prilikom djelovanja.

E. REZULTATI ISPITIVANJA

Rezultati ispitivanja prikazani su za svaku ispitnu metodu zasebno.

Rezultati ispitivanja razine zvučnog tlaka, prema točki 6.5. HRN EN 15947-4:2010., prikazani su na slici 2. [4]. Rezultat Laboratorija za ispitivanje eksplozivnih tvari nalazi se pod brojem 6 (Series 6).

Slika 2. Grafički prikaz rezultata ispitivanja razine zvučnog tlaka [4]

S. Stanković, M. Dobrilović,V. Bohanek, V. Škrlec:Međulaboratorijska usporedbena ispitivanja piro... IV. (b4 – b6)


Rezultati mjerenja vremena gorenja stijenja na uzorcima rimskih svijeća kategorije F2, prema točki 6.6.2.2. HRN EN 15947-4:2010., prikazani su u tablici III.

TABLICA III. PRIKAZ REZULTATA MJERENJA VREMENA GORENJA STIJENJA NA UZORCIMA

RIMSKIH SVIJEĆA KATEGORIJE F2 [4]

Rezultati mjerenja vremena gorenja stijenja na uzorcima bengalske vatre kategorije F1, prema točki 6.6.2.2. HRN EN 15947-4:2010., prikazani su u tablici IV.

TABLICA IV. PRIKAZ REZULTATA MJERENJA VREMENA GORENJA STIJENJA NA UZORCIMA

BENGALSKE VATRE KATEGORIJE F1 [4]

Rezultati mjerenja vremena završetka gorenja, prema točki 6.8. HRN EN 15947-4:2010., prikazani su u tablici V.

TABLICA V. PRIKAZ REZULTATA MJERENJA VREMENA ZAVRŠETKA GORENJA NA UZORCIMA

BENGALSKE VATRE KATEGORIJE F1 [4]

Rezultati mjerenja brzine gorenja smjese, prema točki 6.9. HRN EN 15947-4:2010., prikazani su u tablici VI. i VII.

TABLICA VI. PRIKAZ REZULTATA MJERENJA BRZINE GORENJA SMJESE (VRIJEME) NA UZORCIMA

BENGALSKE VATRE KATEGORIJE F1[4]

TABLICA VII. PRIKAZ REZULTATA MJERENJA BRZINE GORENJA SMJESE (G/S) NA UZORCIMA

BENGALSKE VATRE KATEGORIJE F1[4]

Rezultati ispitivanja stabilnosti uzorka prilikom djelovanja, prema točki 6.17. HRN EN 15947-4:2010., prikazani su u tablici VIII. Budući da je kod samo jednog sudionika primijećeno odstupanje, kodovi laboratorija nisu prikazani da bi se sačuvala povjerljivost.

TABLICA VIII. PRIKAZ REZULTATA ISPITIVANJA STABILNOSTI UZORKA PRILIKOM DJELOVANJA [4]

F. ANALIZA REZULTATA ISPITIVANJA

Analiza rezultata ispitivanja izvedena je na jednak način za sve metode. Izračunana je srednja vrijednost rezultata pojedinih mjerenja, a zatim standardno odstupanje ili devijacija. Srednja vrijednost ili aritmetička sredina računa se prema formuli (1), a standardno odstupanje (z-score) prema formuli (2):

⋯ (1)

(2)

gdje je:

X = srednja vrijednost Xi = vrijednost n = broj vrijednosti s = standardno odstupanje.

Nakon toga izračunane su gornja i donja granica odstupanja X±s. Svi rezultati koji su između donje i



gornje granice mogu se smatrati zadovoljavajućim dok se rezultati izvan granica nazivaju outlieri i ne smatraju se zadovoljavajućim.

Analize rezultata prikazane su grafički na slikama od 3. do 7.

Analiza rezultata ispitivanja razine zvučnog tlaka, prema točki 6.5. HRN EN 15947-4:2010., prikazana je na slici 3. [4]. Iz grafičkog prikaza vidljivo je da su rezultati Laboratorija za ispitivanje eksplozivnih tvari unutar granica odstupanja, odnosno vrijednosti su bliske većini laboratorija.

Slika 3. Grafički prikaz analize rezultata ispitivanja razine zvučnog tlaka [4]

Analiza rezultata mjerenja vremena gorenja stijenja na uzorcima rimskih svijeća kategorije F2, prema točki 6.6.2.2. HRN EN 15947-4:2010., prikazana je na slici 4. [4]. Rezultati Laboratorija za ispitivanje eksplozivnih tvari ponovno su ispod granične vrijednosti te se kao takvi smatraju zadovoljavajućim.

Slika 4. Grafički prikaz analize rezultata mjerenja vremena gorenja stijenja na uzorcima rimskih svijeća kategorije F2 [4]

Analiza rezultata mjerenja vremena gorenja stijenja na uzorcima bengalske vatre kategorije F1, prema točki 6.6.2.2. HRN EN 15947-4:2010., prikazana je na slici 5. [4]. Rezultati Laboratorija za ispitivanje eksplozivnih tvari znatno su ispod granične vrijednosti te grupirani s rezultatima većine laboratorija.

Slika 5. Grafički prikaz analize rezultata mjerenja vremena gorenja stijenja na uzorcima bengalske vatre kategorije F1 [4]

Analiza rezultata mjerenja vremena završetka gorenja, prema točki 6.8. HRN EN 15947-4:2010., prikazana je na slici 6. [4]. Iz grafičkog prikaza vidljivo je da je rezultat jednog od deset mjerenja prešao graničnu liniju, dok je ostalih devet ispod nje i grupirani su s većinom laboratorija.

Slika 6. Grafički prikaz analize rezultata mjerenja vremena završetka gorenja na uzorcima bengalske vatre kategorije F1 [4]

Analiza rezultata mjerenja brzine gorenja smjese (vrijeme), prema točki 6.9. HRN EN 15947-4:2010., prikazana je na slici 7. [4]. I kod tog mjerenja, kao i kod prethodnog, vidljivo je da je rezultat jednog od deset mjerenja prešao graničnu liniju, dok je ostalih devet ispod nje i grupirani su s većinom laboratorija.



Slika 7. Grafički prikaz analize rezultata mjerenja brzine gorenja smjese (vrijeme) na uzorcima bengalske vatre kategorije F1 [4]

Rezultati ispitivanja stabilnosti uzorka prilikom djelovanja, prema točki 6.17 HRN EN 15947-4:2010., nisu statistički analizirani.

II. ZAKLJUČAK

Laboratorij za ispitivanje eksplozivnih tvari Rudarsko-geološko-naftnog fakulteta Sveučilišta u Zagrebu, zajedno s još deset laboratorija, prijavio se za međulaboratorijsko usporedbeno ispitivanje pirotehničkih proizvoda prema normi HRN EN 15947-4:2010. za sve ispitne metode.

Ispitivanja su izvedena na ispitnom poligonu organizatora, španjolskog tijela za ocjenu sukladnosti Laboratorio Oficial Madariaga (LOM) u Leónu.

U svim ispitivanjima Laboratorij za ispitivanje eksplozivnih tvari ostvario je zadovoljavajuće rezultate, odnosno nijedan nije bio izvan granica prihvatljivosti.

Rezultati dobiveni pri ovom usporedbenom ispitivanju ponovno su potvrdili kompetencije i izvrsnost Laboratorija za ispitivanje eksplozivnih tvari za navedena ispitivanja iz područja akreditacije.

LITERATURA [1] Hrvatski zavod za norme, HRN EN ISO/IEC 17025 Opći zahtjevi za

osposobljenost ispitnih i umjernih laboratorija 2007:38. [2] Hrvatska akreditacijska agencija, Pravila za međulaboratorijske

usporedbe 2015:38. [3] Hrvatski zavod za norme, HRN EN 15947-4 Pirotehnički proizvodi –

Vatrometi, kategorije F1, F2 i F3 – 4. dio: Metode ispitivanja(EN 15947-4:2010) 2010.

[4] Laboratorio Oficial Madariaga, Round Robin Test 2016., 2016.

Documents

Međulaboratorijska usporedbena I. UVOD čkih ć · sudjelovao je na međunarodnom usporedbenom ispitivanju pirotehničkih sredstava Round Robin Test 2016 on site tests u Leónu,