Upload
achmad-faisal
View
19
Download
1
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Polimerisasi
Citation preview
5/19/2018 Modul Polimerisasi
1/20
MODUL POLIMERISASI UREA 201
L a b o r a t o r i u m O p e r a s i T e k i k ! i m i a
UREAFORMALDEHID
I. PENDAHULUAN
Isti#a$ po#imer %i&uaka utuk me&&ambarka betuk mo#eku#
raksasa atau ratai 'a& sa&at pa(a& 'a& ter%iri atas uit)uit
terke*i# 'a& beru#a&)u#a& atau mer atau meros seba&ai b#ok)b#ok
pe'usu'a+ Mo#eku#)mo#eku# ,tu&&a#- pe'usu po#imer %ikea#
%e&a isti#a$ monomer+
Po#imer a%a#a$ sa#a$ satu ba$a reka'asa buka #o&am ,o)meta##i*
materia#- 'a& peti&+ Saat ii ba$a po#imer te#a$ ba'ak %i&uaka
seba&ai ba$a substitusi utuk #o&am terutama karea si.at)si.at'a 'a&
ri&a/ ta$a korosi %a kimia/ %a mura$/ k$usus'a utuk ap#ikasi)
ap#ikasi pa%a temperature re%a$+ Ha# #ai 'a& ba'ak me(a%i
pertimba&a a%a#a$ %a'a $atar #istrik %a paas 'a& re%a$/
kemampua utuk mere%am kebisi&a/ ara %a ti&kat trasparasi
'a& berariasi/ kesesuaia %esai %a mau.aktur+
Urea).orma#%e$i% resi a%a#a$ $asi# ko%esasi urea %e&a
.orma#%e$i%+ Resi (eis ii termasuk %a#am ke#as resi thermosetting
'a& mempu'ai si.at ta$a ter$a%ap asam/ basa/ ti%ak %apat me#arut
%a ti%ak %apat me#e#e$+ Po#imer termoset %ibuat %e&a
me&&abu&ka kompoe)kompoe 'a& bersi.at sa#i& me&uatka
se$i&&a %i$asi#aka po#imer %e&a %era(at cross link 'a& sa&at ti&&i+
!area si.at) si.at %i atas/ ap#ikasi resi urea).orma#%e$i% 'a& sa&at #uas
se$i&&a i%ustri urea) .orma#%e$i% berkemba& pesat+ oto$ i%ustri
'a& me&&uaka i%ustri .orma#%e$i% a%a#a$ addhesive utukplywood,
teksti# resi fnishing, laminating, coating, molding, casting, laquers, %a
seba&ai'a+
3ambar 1+ Struktur Mo#eku# UreaForma#%e$i%
Pembuata resi urea).orma#%e$i% se*ara &aris besar %iba&i
me(a%i 4+ 5a& pertama a%a#a$ reaksi metio#asi/ 'aitu pe&&abu&a
5/19/2018 Modul Polimerisasi
2/20
MODUL POLIMERISASI UREA 201
L a b o r a t o r i u m O p e r a s i T e k i k ! i m i a
urea %a .orma#%e$i% membetuk moomer)moomer 'a& berupa
moometi#o# %a %imeti# urea+ Reaksi ke%ua a%a#a$ pe&&abu&a
moomer 'a& terbetuk me(a%i po#imer 'a& #urus %a me&$asi#ka
5/19/2018 Modul Polimerisasi
3/20
L a b o r a t o r i u m O p e r a s i T e k i k ! i m i a
MODUL POLIMERISASI UREA 201
uap air+ Ta$ap ii %isebut ta$ap ko%esasi+ Proses keti&a a%a#a$ proses
curing, %imaa po#imer membetuk (ari&a ti&a %imesi %e&a batua
pemaasa %a#am oe+
Pa%a praktikum ii aka %ipe#a(ari pe&aru$ beba rasio urea).orma#%e$i%
pa%a pembetuka resi+ Utuk itu %i&uaka ariasi perba%i&aa
.orma#%e$i% %a urea ,F6U-+ Utuk mempe#a(ari kietika reaksi/ sebe#um
proses curing #aruta resi urea.orma#%e$i% %i%eteksi kosetrasi (um#a$
.orma#%e$i% 'a& bebas+
II. TUJUANPRAKTIKUM
Tu(ua pe#aksaaa praktikum Mo%u# Tekik Po#imerisasi a%a#a$71+ Praktika mempe#a(ari sa#a$ satu tekik po#imerisasi/
k$usus'a po#imerisasi ko%esasi Urea)Forma#%e$i%
2+ Praktika mempe#a(ari reaksi po#imerisasi tersebut
4+ Praktika mempe#a(ari pe&aru$)pe&aru$ ko%isi operasi
ter$a%ap $asi# reaksi po#imerisasi
III. TINJAUAN
PUSTAKA
Proses pembetuka ratai mo#eku# raksasa po#imer %ari uit)uit
mo#eku# terke*i#'a ,mer atau meros- me#ibatka reaksi 'a& komp#eks+
Proses po#imerisasi tersebut 'a& se*ara umum %apat %ike#ompokka
me(a%i %ua (eis reaksi/ 'aitu 7
1+ po#imerisasi a%isi ,A%%itio-
2+ po#imerisasi ko%esasi ,o%esatio-+
Reaksi a%isi/ seperti 'a& ter(a%i pa%a proses pembetuka makromo#eku# po#'et$'#ee %ari mo#eku#)mo#eku# et$'#ee/ ber#a&su& se*ara
*epat tapa pro%uk sampi& ,b')pro%u*t- se$i&&a seri& %isebut pu#a
seba&ai Pertumbu$a Ratai (Chain Gro!h"+ Semetara itu/
po#imerisasi ko%esasi/ seperti 'a& misa#'a pa%a pembetuka bake#it
%ari %ua bua$ mer berbe%a/ ber#a&su& ta$ap %emi ta$ap (S!e#
Gro!h" %e&a me&$asi#ka pro%uk sampi&/ misa#'a mo#eku# air
'a& %iko%esasika ke#uar+
Reaksi urea).orma#%e$i% pa%a pH %i atas 8 a%a#a$ reaksi meti#o#asi/
'aitu a%isi .orma#%e$i% pa%a &u&us amio %a ami%a %ari urea/ %a
me&$asi#ka meti#o# urea+ Pa%a ta$ap meti#o#asi / urea %a .orma#%e$i%
5/19/2018 Modul Polimerisasi
4/20
L a b o r a t o r i u m O p e r a s i T e k i k ! i m i a
MODUL POLIMERISASI UREA 201
bereaksi me(a%i meti#o# %a %imeti# urea+
5/19/2018 Modul Polimerisasi
5/20
L a b o r a t o r i u m O p e r a s i T e k i k ! i m i a
MODUL POLIMERISASI UREA 201
Rasio %ari se'aa moo %a %imeti#o# 'a& terbetuk
ber&atu& pa%a rasio .orma#%e$i% %a urea 'a& %iumpaka+ Reaksi
ber#a&su& pa%a ko%isi basa %e&a amoiak ,"H9OH- seba&ai
kata#is %a "a2O4 seba&ai buer. Buer ii ber.u&si me(a&a
ko%isi pH reaksi a&ar ti%ak beruba$ tiba)tiba se*ara %rastis+
Aa#isa aa# %i#akuka %e&a me&&uaka b#ako berupa
#aruta .orma#%e$i%/ "H9OH %a "a2O4+ Sampe# ke)0 %iambi# sete#a$ urea
%itamba$ka pa%a #aruta %a %ia%uk sempura+ Sete#a$ itu %i#akuka
pemaasa sampai 80 : utuk memper*epat reaksi+
Reaksi meti#o#asi %iteruska %e&a reaksi ko%esasi %ari moomer)
moomer moo %a %imeti#o# urea membetuk ratai po#imer 'a& #urus+
Deriat)%eriat meti#o# merupaka moomer/ pe'ebab ter(a%i'a
reaksi po#imerisasi ko%esasi+ Po#imer 'a& %i$asi#ka mu#a)mu#a
mempu'ai ratai #urus %a masi$ #arut %a#am air+ Semaki #a(ut
ko%esasi ber#a&su&/ po#imer mu#ai membetuk ratai 4 %imesi
%a semaki berkura& ke#aruta'a %a#am air+ Reaksi ko%esasi ii
%i#akuka %a#am sebua$ #abu ber#e$er 'a& %i#e&kapi ko%esor o$m
meter/ termometer/ a&itator %a pipa utuk sampling point. Labu ber#e$er
ii %itempatka %a#am waterbath.
!o%esor ber.u&si me&embuka air 'a& me&uap se#ama
proses po#imerisasi+ Ha# ii %imaksu%ka memper*epat ter*apai'a
kesetimba&a reaksi+ A&itator ber.u&si membuat #aruta tetap
$omo&e se#ama proses+ Pa%a proses curing/ ko%esasi tetapber#a&su&/ po#imer membetuk ra&kaia 4 %imesi 'a& sa&at
komp#eks %a me(a%i thermosetting resi+ Hasi# reaksi %a
5/19/2018 Modul Polimerisasi
6/20
L a b o r a t o r i u m O p e r a s i T e k i k ! i m i a
MODUL POLIMERISASI UREA 201
ke*epata'a/ sa&at %ipe&aru$i o#e$ .aktor).aktor7
5/19/2018 Modul Polimerisasi
7/20
L a b o r a t o r i u m O p e r a s i T e k i k ! i m i a
MODUL POLIMERISASI UREA 201
1+ perba%i&a mo#eku# pereaksi
2+ kata#is
4+ pH sistem
9+ temperatur
;+ aktu reaksi+
Peruba$a pa%a ko%isi reaksi aka me&$asi#ka resi 'a&
sa&at berariasi/ se$i&&a pro%uk ak$ir 'a& %i$asi#ka mempu'ai si.at
.isika/ kimia/ %a mekais 'a& berbe%a+ O#e$ sebab itu/ ko%isi reaksi
%itetuka o#e$ pro%uk ak$ir 'a& %ike$e%aki+ Pa%a prisip'a/
pembuata pro%uk)pro%uk urea).orma#%e$i% %i#akuka me#a#ui
beberapa ta$apa7
1+ ta$ap pembuata intermediate, 'aitu %ampai %i%apatka
resi 'a& masi$ berupa *aira atau 'a& #arut %a#am air6pe#arut
#ai
2+ ta$ap persiapa ,preparation sebe#um proses curing-/ 'aitu
pe*ampura %e&a
5/19/2018 Modul Polimerisasi
8/20
L a b o r a t o r i u m O p e r a s i T e k i k ! i m i a
MODUL POLIMERISASI UREA 201
A#at titrasi utuk me&ukur ka%ar .orma#%e$i% 'a& tersisa+
A#at ukur iskositas/ stabi#itas/ stroke-cure resi
5/19/2018 Modul Polimerisasi
9/20
L a b o r a t o r i u m O p e r a s i T e k i k ! i m i a
MODUL POLIMERISASI UREA 201
Oe
aa porse#e
Timba&a6era*a
I=+2 ?a$a6
5/19/2018 Modul Polimerisasi
10/20
L a b o r a t o r i u m O p e r a s i T e k i k ! i m i a
MODUL POLIMERISASI UREA FORMALDEHID 2011
Forma#i
Labu bu%ar
Tambahkan: Na2CO3H2O sebagai buffering agent sebanyak 5% jumlah katalis dan bahan pembantu lain
Campuran
Sampe# 0
Dinginkan sampai suhu
kamarSampel dingin
!nalisisHasil sampel
Tambahkan: "rea jumlah tertentu# Campurkan# !duk
Dinginkan sampai suhu
kamarSampe# 1
Sampel $ dingin
!nalisisHasil sampel $
anaskan perlahan hingga mendidih
Ter(a%i re>uks
!tur re&luks se'ara perlahan
Sampe# 2
Dinginkan sampai suhu
kamarSampel 2 dingin !nalisis Hasil sampel 2
anaskan selama $5 menit
Sampe# 4
Dinginkan sampai suhu
kamar
Sampel 3 dingin!nalisis
Hasil sampel 3
anaskan selama 3 menit
Sampe# 9
Dinginkan sampai
suhu kamarSampel ( dingin
!nalisisHasil sampel (
anaskan selama ) menit
Sampe# ;
Dinginkan sampai suhu
kamarSampel 5 dingin !nalisis Hasil sampel 5
Teruska pemaasa sampai batasaktu 'a& %itetuka / atau sampaiaa#isis ko%isi semua sampe# samase$i&&a reaksi %apat %i$etika
Sampe#
Dinginkan sampai suhu
kamar Sampel n dingin !nalisis Hasil sampel n
5/19/2018 Modul Polimerisasi
11/20
MODUL POLIMERISASI UREA 201
P rose& ' r Tes! I
Test I %i#akuka utuk me&aa#isa ka%ar .orma#%e$i% bebas %e&a
me&&uaka so%ium su#.it+ Dasar reaksi'a a%a#a$7
H2O H2O "a2SO9 *HO)H2)SO4"a "aOH
Se$i&&a "aOH 'a& terbetuk ekia#e %e&a ka%ar .orma#%e$i%
bebas %a#am #aruta+
Prose%ur pe&er(aa Test I %isa(ika pa%a 3ambar berikut 7
1 ** sampe# ;** a#ko$o#
4); tetesi%i*ator
orre#i
ampurka
Labu titrasitertutup
Cek titik akhir dengan O+ertitrati,n dan ba'k titrati,n
-arutan Netral
Cek titik akhir dengan O+ertitrati,n dan ba'k titrati,n
-arutan Netral
Tambahkan: 25 '' lar. 2N s,dium sul&ite segar
-arutan Campuran
/eaksikan selama $ menit dengan dik,',k
-arutan Hasil /eaksi -arutan 0lank,
Titrasi dengan standar H2SO(. -akukan dupl,
Hasil !nalisa Data
5/19/2018 Modul Polimerisasi
12/20
P rose& ' rTes! II
Test II %i#akuka utuk me&u(i pH #aruta %e&a me&&uaka kertaspH+ Prose%ur
Test II %apat %i#i$at pa%a 3ambarberikut 7
P rose& ' r Tes!III
Test III %i#akuka utuk meetuka iskositas *aira %e&a a#at
iskosimeter Osta#% pa%a temperatur kosta+ =iskometer %ika#ibrasi
%e&a me&&uaka air pa%a su$u tertetu utuk me%apatka $ar&a
!+
Prose&' r Tes!I$
Test I= %i#akuka utuk meetuka %esitas sampe# %e&a pikometer+Prose%ur
Test I= %apat %i#i$at pa%a 3ambar berikut 7
5/19/2018 Modul Polimerisasi
13/20
Da! aPero)aa n
Laruta sampe#
1+ Desitas Air pa%a ?erba&ai Temperatur
Temperatur ,:- B ,&6mL-
2;
2C282
2+ =iskositas Air pa%a ?erba&ai Temperatur
Temperatur ,:- ,*P-
2;2C282
4+
Massa mo#eku# re#atie
at Rumus Mo#eku# MR
UreaForma#%e$i
%Amoiak"atrium
O,"H2-
2
H2O"H9O
H
C0404;10C12C
5/19/2018 Modul Polimerisasi
14/20
9+ Desitas at pa%a Temperatur Per*obaa
at Rumus Mo#eku# B ,&6mL-
Urea
Forma#%e$i%
Amoiak
O,"H2-
2
H2O"H9O
H
;+ Peetua Desitas Resi
Massa pikometer koso&
G++ & Massa pikometer
aua %m G +&
Desitas aua %m ,pa%a T per*obaa- G++ &6mL
=o#ume pikometer G++mL Massa pikometer
resi G &
"o+=o#um
e=o#um
e
Massapiko
Massa #ar+
Desitas#ar+
1249;
C+ Peetua =iskositasJaktu %a#am aua %m G +++++++++%etik3raitasi spesi.ik aua %m G++++++++++=iskositas aua %m ,pa%a T per*obaa-G++++++++++ *P
"o r ,&6100mL- t
1249
;
8+ Peetua !ietikaReaksi
F6U G++++=o#ume .orma#i G+mL Massa ureaG +&Massa amoia G ++&Massa bu..er G+& !osetrasi
H2SO9G M =o#umesampe# G ++mL
Temperatur G :
5/19/2018 Modul Polimerisasi
15/20
Sampe#t ,meit-
=T ,:- .
?#ako I II Aera&e
0
1
2
49
;
C
Con!oh Perhi!'n*an1+ Peetua @um#a$ Forma#%e$i%
Massa #aruta .orma#i G BK=%imaa7 B #aruta .orma#i G 1+08 &6mLMisa#ka =,o#ume per*obaa- G ;00 mLMaka*massa #aruta .orma#i G ;00mLK1/08 &6mL massa #aruta .orma#i G;4/; &
@ika #aruta .orma#i me&a%u& 4C.orma#%e$i%/ massa .orma#%e$i% G0/4CK;4/; G 19/22 &
2+ Peetua @um#a$ UreaMisa#ka utuk F6U G 1/C;Maka *mo# urea G F61/C; G C/98961/C; G4/29 mo# Massa urea G mo# ureaK MR urea G4/29 mo#KCC &6mo# Massa urea G 24;/91 &
4+ Peetua @um#a$ !ata#is %a ?u..er
Misa#7 massa tota# *ampura GN & massa kata#is ; massatota# G 0/0; Nmassa buer ; massa kata#is G0/0;K0/0;KN N G massa ,.orma#i urea kata#is buer-N G ;4/; 24;/91 0/0;N 0/0;K0/0;KN0/98; N G 889/1N G 18/;; &Massa "H9OH 'a& %itamba$ka G 90/ &"H9OH 'a& %i&uaka 21)J6JG 19/84 &
=o#ume "H9OH 'a& %itamba$ka ,#aruta 21)J6J-a%a#a$7 ,massa6%esitas-#aruta G,19/8460/49- G 20/9 mL
5/19/2018 Modul Polimerisasi
16/20
Massa "a2O4 'a& %itamba$ka G 2/;+10)4+N G 2/09; &
9+ Peetua !a%ar Forma#%e$i% ?ebasMisa#ka */ b#ako G 0/2
5/19/2018 Modul Polimerisasi
17/20
*/ titra H2SO9 G 0/8
Pa%a ko%isi tersebut sampe# G 1/;Maka *kosetrasi .orma#%e$i% bebas a%a#a$7
;+ Peetua Or%e %a !ostataLa(u Reaksi
Persamaa umum #a(u reaksi7
Utuk meetuka or%e %a kostata #a(u reaksi se*aease%er$aa %i&uaka meto%a ite&ra#+
@ika %iasumsika reaksi me&ikuti or%e 1 ter$a%ap kosetrasi/persamaa kietika #a(u reaksi'a a%a#a$7
Ite&rasi persamaa tersebut a%a#a$ seba&ai berikut7
De&a %emikia/ bi#a %ia#urka # . ter$a%ap t ,aktu-aka %ipero#e$ $ubu&a #iier %e&a &ra%ie &aris kmeu(ukka kostata #a(u reaksi+
@ika %iasumsika reaksi me&ikuti or%e 2 ter$a%ap kosetrasi/persamaa kietika #a(u reaksi'a a%a#a$7
Ite&rasi persamaa tersebut a%a#a$ seba&ai berikut7
5/19/2018 Modul Polimerisasi
18/20
De&a %emikia/ bi#a %ia#urka 16. ter$a%ap t ,aktu-aka %ipero#e$ $ubu&a #iier %e&a &ra%ie &aris kmeu(ukka kostata #a(u reaksi+
@ika %iasumsika reaksi me&ikuti or%e 0 ter$a%ap kosetrasi/persamaa kietika #a(u reaksi'a a%a#a$7
Ite&rasi persamaa tersebut a%a#a$ seba&ai berikut7
De&a %emikia/ bi#a %ia#urka . ter$a%ap t ,aktu- aka%ipero#e$ $ubu&a #iier %e&a &ra%ie &aris k meu(ukkakostata #a(u reaksi+
@ika %iasumsika reaksi me&ikuti or%e 1/; ter$a%ap kosetrasi/persamaa kietika #a(u reaksi'a a%a#a$7
Ite&rasi persamaa tersebut a%a#a$ seba&ai berikut7
5/19/2018 Modul Polimerisasi
19/20
De&a %emikia/ bi#a %ia#urka . ter$a%ap t ,aktu- aka%ipero#e$ $ubu&a #iier %e&a &ra%ie &aris 0/;+k+ !ostata#a(u reaksi a%a#a$ 2 ka#i &ra%ie+ ?erikut *oto$ %ata per*obaa7
@ika persamaa kietika #a(u reaksi tersebut %iasumsika me&ikuti or%e 17
@ika persamaa kietika #a(u reaksi tersebut %iasumsika me&ikuti or%e 27
5/19/2018 Modul Polimerisasi
20/20
@ika persamaa kietika #a(u reaksi tersebut %iasumsika me&ikuti or%e 07
@ika persamaa kietika #a(u reaksi tersebut %iasumsika me&ikuti or%e 1627
Dari kempat pe%ekata6tebaka or%e reaksi tersebut/ 'a& pa#i&
me%ekati kura #iear a%a#a$ (ika persamaa kietika reaksi tersebut
%imo%e#ka seba&ai persamaa #a(u reaksi or%e 2 ,R2 pa#i& me%ekati 1
'aitu 0/828-+ Da kostata #a(u reaksi persamaa kietika tersebuta%a#a$ 0/04;+ Maka se*ara umum persamaa kietika reaksi po#imerisasi
urea .orma#%e$i% sesuai ra&kaia %ata tersebut a%a#a$7