Mukhlis Rais I

1

Analisa Komposisi Kimia Pada Anoda Tembaga

BAB I

PENDAHULUAN

Manusia dituntut memiliki keterampilan dan pengetahuan yang

tinggi karena pembangunan tidak akan berhasil tanpa didukung dengan

penerapan teknologi tepat guna serta sumber daya manusia yang efektif dan

berkualitas sebagai pelaksana pembangunan. Era globalisasi dan pasar bebas

yang dicanangkan diseluruh dunia, pemerintah berupaya untuk meningkatkan

sumber daya manusia dengan melaksanakan kebijakan-kebijakan. Salah satu

kebijakan tersebut adalah dengan menambah jumlah dan kualitas sekolah

kejuruan guna menggali dan meningkatkan kualitas sumber daya manusia

yang ada.

Sekolah Menengah Analis Kimia Makassar merupakan salah satu

sekolah kejuruan yang berada di bawah Departemen Perindustrian dengan

program pendidikan selama empat tahun. SMAK Makassar mempersiapkan

lulusan agar mampu terjun ke dunia kerja dengan mapan dan mandiri.

Sekolah Menengah Analis Kimia Makassar mewajibkan para siswa tingkat

terakhirnya untuk melaksanakan Praktik Kerja Industri (PRAKERIN) yang

dilakukan di berbagai Balai Penelitian, instansi pemerintah maupun instansi

swasta.

Pada pelaksanaannya, Praktik Kerja Industri pada PT Smelting Gresik

ini siswa mengikuti segala kegiatan di laboratorium PT Smelting Gresik.

Kemudian membuat laporan kegiatan yang telah dilakukan sebagai bukti dan

prasyarat kelulusan.

Sekolah Menengah Analis Kimia Makassar

2


A. Tujuan Praktik Kerja Industri

Adapun tujuan pokok dilaksanakannya Praktik Kerja Industri yaitu :

1. Meningkatkan kemampuan dan keterampilan siswa sesuai dengan

program studi kimia analisis.

2. Menumbuhkembangkan dan memantapkan sikap profesional siswa

dalam rangka memasuki lapangan kerja sebagai analis kimia.

3. Meningkatkan wawasan siswa pada aspek-aspek potensial di dunia

kerja antara lain: struktur organisasi, disiplin, lingkungan dan sistem

kerja.

4. Meningkatkan pengetahuan dan keterampilan siswa dalam hal

penggunaan instrument kimia analisis yang lebih modern,

dibandingkan dengan fasilitas yang tersedia di sekolah, terutama

dalam kesempatan praktik yang diberikan oleh lembaga penelitian dan

perusahaan industri.

5. Meningkatkan kemampuan siswa dalam pengaplikasian teknologi baru

dalam lapangan kerja.

6. Memperoleh umpan balik guna memperbaiki dan mengembangkan

pendidikan di SMAK.

7. Memperkenalkan fungsi dan tugas seorang analis kimia pada lembaga

penelitian dan perusahaan ditempat pelaksanaan Prakrik Kerja Industri

(sebagai calon konsumen tenaga analis kimia).

B. Waktu dan Tempat Praktik Kerja Industri


3


Praktik Kerja Industri ini dilaksanakan pada PT Smelting selama

kurang lebih 3 (tiga) bulan terhitung sejak tanggal 09 Januari 2012 sampai

dengan 05 April 2012.

Adapun serangkaian kegiatan yang dilaksanakan selama Praktik

Kerja Industri meliputi kegiatan pembekalan, pelaksanaan

pengujian/analisa di Laboratorium Quality PT Smelting serta penyusunan

dan konsultasi laporan.

C. Ruang Lingkup

PT Smelting merupakan produsen katoda tembaga dengan kualitas

terbaik di dunia, untuk itu diperlukan konsentat tembaga yang baik pula.

Agar dapat mengetahui kualitas dari konsentrat tembaga yang diterima

maka diperlukan analisa di laboratorium quality terlebih dahulu.

Pada kesempatan ini yang akan dibahas adalah mengenai analisa

komposisi kimia pada Anoda Tembaga, yang difokuskan pada Analisa

Kadar Trace Metal, Tembaga, Sulfur dan Oksigen. Dimana hasil analisa

yang diperoleh akan digunakan sebagai patokan untuk proses pemurnian

di Refinery.

D. Tujuan Penulisan Laporan Praktik Kerja Laporan

Adapun tujuan dari penulisan laporan Praktik Kerja Industri adalah:

1. Siswa mampu memahami, menerapkan dan mengembangakan

pelajaran yang didapat di sekolah dan adanya penerapan di dunia

usaha.


4


2. Siswa mampu mencari alternatif, pemecahan masalah kejuruan sesuai

dengan program studi yang dipilihnya secara lebih luas dan mendalam

yang tertuang pada laporan yang disusun.

3. Mengumpulkan informasi dan data penting yang dapat dipergunakan

untuk kepentingan sekolah, pembaca maupun penulis.

4. Menambah perbendaharaan perpustakaan dan menunjang

peningkatan pengetahuan siswa angkatan untuk selanjutnya.

E. Sistematika Penulisan Laporan Praktik Kerja Industri

Adapun sistematika pembuatan laporan ini adalah sebagai berikut:

1. Bagian Pengantar

a. Halaman Judul

b. Halaman Pengesahan

c. Halaman Penerimaan

d. Kata Pengantar

e. Daftar Isi

f. Daftar Gambar atau Tabel

g. Daftar Lampiran

h. Halaman Persembahan

2. Bab I Pendahuluan

a. Tujuan Praktik Kerja Industri

b. Waktu dan Tempat Praktik Kerja Industri

c. Ruang Lingkup

d. Tujuan Penulisan Laporan Praktik Kerja Industri

e. Sistematika Penulisan Laporan Praktek Kerja Industri

3. Bab II Tinjauan Umum

a. Sejarah PT Smelting


5


b. Perkembangan PT Smelting

c. Produk PT Smelting

d. Sarana Pendukung PT Smelting

e. Proses yang Terjadi di PT Smelting

f. Program Strategis PT Smelting

g. Lingkungan dan Sosial PT Smelting

4. Bab III Tinjauan Pustaka

a. Concentrate tembaga pada PT Smelting

b. Tembaga

c. Proses Pemurnian Tembaga

d. Anoda

e. Elektrogravimetri

5. Bab IV Metode Analisa

Analisa Komposisi Kimia pada Sampel Anoda

1. Penetapan Kadar Cu dalam Tembaga

2. Penetapan Kadar Sulphur

3. Penetapan Kadar Oksigen

4. Penetapan Kadar Trace Metal

6. Bab V Hasil dan Pembahasan

a. Hasil Analisa

b. Pembahasan

7. Penutup

8. Daftar Pustaka

9. Lampiran

BAB II

TINJAUAN UMUM


6


A. Sejarah Singkat PT Smelting

1996 7 Februari Perusahaan didirikan

12 Juli Peletakan batu pertama

1998 31 Agustus Penyelesaian tahap konstruksi

14 Desember Tahap uji coba operasi

1999 5 Mei Permulaan Produksi Komersial

2000 25 Agustus Peresmian oleh Presiden Republik Indonesia

2001 10 Juli Katoda Tembaga Gresik terdaftar di LME

kategori Kelas A

2002 11 Januari Memperoleh sertifikat ISO 9001:2000

2004 15 April Penyelesaian tahap awal ekspansi pabrik

pemurniaan kapasitas 255.000 ton per tahun

2007 19 Agustus Penyelesaian tahap kedua ekspansi pabrik

pemurniaan kapasitas 270.000 ton per tahun.

2009 September Penyelesaian tahap ketiga ekspansi pabrik

pemurniaan kapasitas 300.000 ton per tahun.

B. Perkembangan PT Smelting

PT Smelting berlokasi di desa Roomo kecamatan Manyar kabupaten

Gresik Jawa Timur, didirikan pada bulan Februari 1996 sebagai perusahaan

peleburan dan pemurniaan tembaga yang pertama di Indonesia dengan


7


biaya pembangunan sekitar 500 juta dolar Amerika. Pabrik ini semula

dirancang untuk memproduksi 200.000 ton per tahun katoda tembaga

LME kelas A, dari 660.000 ton pertahun konsentrat tembaga yang

dihasilkan oleh perusahaan-perusahaan pertambangan dalam negeri. Saat

ini, kapasitas produksi katoda tembaga telah ditingkatkan menjadi lebih

dari 250.000 ton per tahun, dengan prioritas penjualan untuk pasar

Indonesia dan sisanya ke pasar Asia. Produk sampingan seperti asam

sulfat, slag, dan gypsum dijual ke pasar dalam negeri dan Lumpur anoda

diekspor ke pasar Internasional. Pemilihan tempat PT Smelting yang

berlokasi di Gresik mempunyai beberapa sebab, seperti :

1. Dekat pabrik pupuk

2. Menghadap lautan

3. Dekat pelabuhan komersial yang memadai

4. Ditunjang infrastruktur yang baik

Pemegang Saham PT Smelting

adalah Mitsubishi Material Corporation

(60,5%), PT Freeport Indonesia (25%),

Mitsubishi Corporation (9,5) dan Nippon

Mining and Metal Co. Ltd (5%). Sumber

Konsentrat diperoleh dari PT Freeport

Indonesia-Grasberg dan PT Newmont Nusa

Tenggara – Batu Hijau.

Gambar 1.Pemegang Saham PT Smelting

PT Smelting menggunakan proses

Mitsubishi, yang telah berpengalaman

beroperasi lebih dari 30 tahun. Pabrik

pertama yang menggunakan proses ini


8


berada di Naoshima-Jepang (1974-1991),

kemudian diikuti oleh pabrik yang lainnya

seperti di Timmins-Kanada (1981-

sekarang), pabrik besar di Naoshima

Jepang (1991-sekarang) dan di Onsan-

Korea (1998-sekarang).

Gambar 2.Proses Mitsubishi

Untuk menjamin kualitas, PT Smelting menjalani serangkaian uji

coba dengan di Eropa dan Jepang, akhirnya pada bulan Juli 2001, Katoda

tembaga PT Smelting terdaftar di LME (London Metal Exchange) untuk

kategori “Kelas A” dengan nama dagang “Gresik Copper Cathode”. Sejak

Januari 2002, PT Smelting telah ISO 9001:2000 dari Lloyd’s Register.

Keunggulan Proses Mitsubishi

Dalam menjalankan proses produksinya PT Smelting menggunakan

proses Mitsubishi dengan keunggulan sebagai berikut :

a. Recovery rate tembaga (Cu) yang tinggi

Kandungan tembaga dalam slag yang dibuang rendah (kurang dari

0,7% Cu).

b. Emisi gas rendah

Proses pemindahan logam cair melalu launder tertutup untuk

mengurangi tersebarnya gas yang membahayakan lingkungan yang

dengan sendirinya meminimalkan kebutuhan biaya lingkungan.

c. Konversi SO2 dalam gas buang lebih tinggi dan stabil.

Cukup pabrik asam sulfat yang kecil dan desain yang sederhana

dapat diterapkan untuk mengkonversi SO2 dalam gas buang

menjadi asam sulfat yang bisa dijual.


9

Gambar 4. Asam Sulfat


d. Pengopersian yang sangat efisien dan fleksibel

Reaksi intensitas tinggi yang terjadi dalam tanur dapat

mempercepat peleburan material umpan dan memiliki fleksibilitas

dalam mengolah berbagai macam konsentrat maupun material

sekunder.

e. Fasilitas yang kompak

Biaya konstruksi bisa dikurangi dengan penyederhanaan fasilitas

seperti desain furnace yang relatif lebih kecil, tetapi dengan proses

yang kontinyu maka total material yang diolah menjadi lebih

banyak.

C. Produk PT Smelting

Produk-produk yang dihasilkan PT Smelting adalah sebagai berikut :

Katoda tembaga (Cu 99,99%)

Kapasitas : 300.000 ton/tahun

Penggunaan : kawat, kabel Gambar 3.Katoda

Asam sulfat (H2SO4)

Kapasitas : 1.000.000 ton/tahun

Penggunaan : Pupuk

Slag (FeO-SiO2-Al2O3-CaO)


Penggunaan : Semen, beton, cor Gambar 5.Slag


10


Gypsum (CaSO4.2H2O)


Penggunaan : Semen Gambar 6. Gypsum

Lumpur anoda (Au, Ag, Se, Pb)


Penggunaan : Pemurniaan emas dan perak Gambar 7. Lumpur Anoda

D. Sarana Pendukung PT Smelting

Untuk mendukung operasi yang stabil PT Smelting mempunyai

fasilitas yang beragam seperti :

a. Jetty dan Wharf

Jetty sepanjang 2 km dan Wharf sepanjang 230 meter dirancang

untuk menerima kapal seberat 35.000 ton dengan kapasitas

normal bongkar muatan sebesar 350 ton/jam. Dermaga ini juga

dapat digunakan untuk memuat slag ke kapal dengan

menggunakan ban berjalan (conveyor) yang dapat dioperasikan

bolak-balik.

b. Bengkel Pemeliharaan

Perbengkelan dirancang untuk mendukung pemeliharaan harian di

pabrik peleburan, pabrik asam sulfat dan instalasi pengolah air

limbah, pabrik pemurnian, penenganan bahan baku dan fasilitas-

fasilitas tambahan lainnya.


11


c. Laboratorium

Laboratorium bertanggung jawab menganalisa contoh-contoh

untuk mengontrol kualitas bahan mentah, produk dan memonitor

lingkungan.

d. Sistem komputer bisnis

PT Smelting menggunakan software JDEdwards sebagai aplikasi

database ERP (Enterprise Resource Planning) yang dijalankan di

server IBM AS/400. JDEdwards mengatur dan menangani seluruh

aktivitas bisnis seperti akuntansi, sumber daya manusia, pembelian

dan penyimpanan, pemeliharaan, penjualan dan logistik serta

informasi proses pabrik.

e. Konsumsi Utility

1) Tenaga listrik (MWh/tahun)

290.000

2) Gas alam (kNm3/tahun)

16.800

3) Oksigen (MWh/tahun)

186.000

4) Air proses (m3/jam)

175

5) Air laut sebagai pendingin tidak langsung (m3/jam)

6) Uap hasil boiler yang digunakan untuk pembangkit 50

tenaga listrik (ton/jam)

E. Proses yang Terjadi di PT Smelting

Adapun proses yang terjadi pada PT Smelting dibagi 3 bagian yaitu :


12Gambar 9. Slag Cleaning Furnace


1. Pabrik Peleburan (Section Smelter)

Proses yang dilaksanakan dibagian

ini adalah mengolah bahan baku

(konsentrat tembaga) sampai

menjadi anoda tembaga. Proses

ini menggunakan 3 bahan tanur

(furnace) dimana peleburan

(Smelting Furnace), pembersihan slag (Electric slag Cleaning furnace)

dan converting (converting furnace) dilakukan secara berurutan dan

kontinu. Setelah cairan tersebut dicetak menjadi lempengan tembaga

yang disebut anoda tembaga.

Adapun proses dalam pabrik peleburan, yaitu :

1. Smelting Furnace (S-furnace)

Konsentrat yang telah dikeringkan dan material tambahan seperti

pasir silika dimasukkan ke dalam S-furnace melalui pipa-pipa

vertikal dan dioksidasi dengan udara yang diperkaya oksigen untuk

menghasilkan leburan matte dan slag. Campuran matte dan slag

mengalir dari S-furnace

menuju Cl-furnace

melalui launder

2. Slag Cleaning Furnace (Cl-furnace)

Cl-furnace dipanaskan oleh dua set elektroda dengan konfigurasi

delta (2100 dan 1500 KVA). Matte dipisahkan dari slag melalui

perbedaan berat jenis. Slag dan overflow digranulasi dengan air

lalu dijual ke industry semen, sedangkan leburan matte (Cu 68%)

secara konstan mangalir ke C-furnace melalui launder.


Gambar 8. Smelting Furnace

13

Gambar 10. Converting Furnace

Gambar 12. Hazelett Caster


3. Converting Furnace (C-furnace)

Matte dan tambahan

batu kapur direaksikan

dengan udara yang

diperkaya oksigen

untuk menghasilkan

leburan tembaga yang

dikenal dengan istilah tembaga blister dan juga dipisahkan dari slag

melalui perbedaan berat jenis. Slag (Cu 14%) diumpamakan lagi ke

S-furnace dan tembaga blister dialirkan ke anode furnace.

Anode Furnace (Anode furnace)

Tembaga blister dari Cl-furnace dialirkan ke salah satu

anode furnace dengan menggunakan sistem pemindahan

launder. Reaksi oksidasi Gambar 11. Anode Furnace

dan reaksi reduksi terjadi di dalam furnace ini untuk

menghasilkan tembaga yang siap untuk dicetak.

Hazelett Caster (Mesin Cetak Hazelett)

Tembaga

yang

telah


14


dimurnikan di anode furnace dicetak menjadi lembaran

tembaga oleh Hazelett Twin Belt Caster. Selanjutnya

lembaran tembaga ini dipotong oleh mesin pemotong

hidrolik menjadi lempengan-lempengan anoda.

2. Pabrik Pemurnian (Section Refinery)

Proses yang dilakukan dibagian ini adalah proses peningkatan kadar

kemurnian tembaga dari 99,4% menjadi 99.9%. Proses pemurnian

tembaga dilakukan dengan mencelupkan anoda tembaga dan katoda

baja tahan karat ke dalam larutan elektrolit yang teraliri arus listrik

searah. Proses pemurnian tembaga berlangsung dalam jangka waktu

tertentu untuk menghasilkan katoda tembaga yang murni dengan

kandungan tembaga 99,99% dan hasil samping berupa slime,

keduanya siap dipasarkan.

3. Pabrik Asam Sulfat & Instalasi Pengolahan Air Limbah (Section Acid

Plant & WWTP)

1. Pabrik Asam Sulfat

Unit pembuatan asam sulfat dibangun untuk menangkap kembali

gas sulfur dioksida (SO2) yang dihasilkan smelter dan mengubahnya

menjadi produk cairan asam sulfat. Pertama gas buang (off gas)

dari S-furnace, C-furnace masing-masing didinginkan sampai suhu

350⁰C melalui buangan panas (waste heat boiler) kemudian


15


dialirkan ke elektrostatik presipitator untuk memisahkan debu dan

selanjutnya ke unit asam sulfat

2. Instalasi Pembuangan Air Limbah

PT Smelting melakukan 3 langkah pengolahan air limbah untuk

memastikan pembuangan air terolah ke laut masih berada dalam

batas standar pembuangan air limbah Jawa Timur. Produksi

gypsum dikirim ke industri semen. Sludge cake yang terbentuk di

bagian sludge yang mengandung logam berat didaur ulang di

pabrik peleburan.

Tiga Tahap Instalasi Pengolah Air Limbah

a. Gypsum Section

b. Sludge Section

c. Cleaning Section

F. Program Strategis PT. Smelting

PT. Smelting telah menerapkan budaya 5S untuk mengembangkan

kedisiplinan sebagai sikap kerja dan perbaikan di tempat kerja. Program 5S

merupakan dasar bagi program strategis lainnya untuk mencapai target

dan pengembangan bisnis perusahaan.

1) Program 5S sebagai Kunci Sikap Kerja

a. Seiri (Organisasi)

b. Seiton (Kerapian)

c. Seiso (Kebersihan)

d. Seikatsu (Standarisasi)

e. Shitsuke (Disiplin)

2) P&C (Pointing and Calling)

Merupakan tindakan konfirmasi untuk lebih meningkatkan

kesadaran pada tingkat tertentu, pada saat menjalankan pekerjaan


16


yang penting atau beresiko tinggi, dengan tujuan untuk mencegah

kesalahan akibat kecerobohan dan kecelakaan kerja.

3) Occupational Safety and Health (OSH) Committee

Merupakan komite yang bertanggung jawab menetapkan

peraturan di bidang keselamatan dan kesehatan kerja, mengawasi

dan mengevaluasi pelaksanaannya.

4) Kaizen Teian

Merupakan suatu usaha yang melibatkan setiap karyawan untuk

mengajukan usulan demi perbaikan berkesinambungan dalam

proses operasi dan tempat kerja.

5) HD (Harmony and Development) Committee

Merupakan suatu forum yang terdiri dari wakil karyawan dan

manajemen. Forum ini berfungsi untuk menjalani hubungan yang

baik antara manajemen dan karyawan.

G. Lingkungan & Sosial PT. Smelting

1) Komitmen PT. Smelting

a) Visi

Menjadi perusahaan peleburan dan pemurnian tembaga yang

memiliki reputasi dan terendah di dunia, serta ramah terhadap

lingkungan.

b) Misi

Menghasilkan katoda tembaga dan produk samping dengan

kualitas terbaik dunia, dengan maksud untuk memberikan

kepuasan tertinggi terhadap semua pelanggan, dengan


17


mengutamakan keselamatan dan kesehatan kerja melalui

proses produksi yang efisien dan ramah lingkungan.

c) Kebijakan Lingkungan PT. Smelting

PT. Smelting telah melaksanakan dan akan terus melaksanakan

semua kegiatan berdasarkan kebijakan lingkungan, diantaranya

:

1. Berupaya memberikan sumbangan kepada masyarakat

setempat, bangsa Indonesia, juga kepada dunia dan semua

umat manusia, termasuk generasi yang akan datang dengan

menghasilkan bahan-bahan berguna serta ramah

lingkungan.

2. Berupaya untuk menggunakan teknologi kendali terbaik

yang ada saat ini, dengan batasan sejauh mana baik secara

ekonomis dan akan berusaha sabaik-baiknya untuk

meminimalkan dampak lingkungan yang negatif.

2) Kegiatan PT. Smelting

Aktivitas Manajemen Lingkungan Perusahaan (CEMC)

a) Komite Manajemen Lingkungan Perusahaan (CEMC)

CEMC yang terdiri dari perwakilan setiap seksi, melaksanakan

pengawasan terhadap lingkungan secara benar dan

bertanggung jawab. Dibawah system manajemen ini,

pemantauan rutin dan pemeliharaan lingkungan di setiap

pabrik akan dilaksanakan.

b) Komunikasi dengan Masyarakat Sekitar.


18


Sebagai anggota masyarakat, kami komunikasi rutin dengan

masyarakat sekitar melalui beberapa program kemitraan

seperti program koperasi, seminar budaya, penghijauan,

sumbangan rutin dan sebagainya.

H. Organisasi dan Fungsi Laboratorium PT.Smelting

Bagian laboratorium bertugas melakukan pemeriksaan secara kimia

bahan-bahan keperluan operasi pabrik yang bersifat laboratories yang akan

membantu tugas-tugas divisi produksi dalam melakukan pemeriksaan secara

kimia laboratories proses operasi pabrik. Selain itu, melakukan pemeriksaan air

limbah pabrik dan bekerja sama dengan bagian lingkungan dalam rangka

pemantauan dan pengandalian lingkungan PT.Smelting.

Dalam menjalankan tugasnya, bagian laboratorium dibagi dalam

beberapa unit kerja, yaitu :

1. Bidang laboratorium

Bertugas melakukan pemeriksaan secara kimia dengan lengkap

terhadap suatu contah untuk keperluan evaluasi bagian proses dan

produksi yang dilakukan secara harian,mingguan,dan bulanan. Melakukan

pengujian mutu bahan baku konsentrat yang dikirim dari perusahaan

pertambangan, produk samping yang akan dijual, dan pemeriksaan limbah

pabrik sesuai standar yang ditentukan pemerintah.


19


Laboratorium yang digunakan dalam pengujian kimia sampel-sampel

dari produksi, yaitu:

1. Sub Laboratorium Sampling.

Bertanggung jawab menyiapkan sample dari Raw Material,

Proses, dan Produksi. Sample-sample yang disiapakan oleh laboratorium

sampling:

a. Anode,dried ore,sdan c esp dust,s dan c boiler dust,Cl matte,C dan Cl

slag, coal, dan miscellaneous

b. Cathode,Slime,dan cu-Te

c. Copper Cocentrate dan Cl slag

d. Silica, limestone granular dan powder

e. Gypsum, dan sludge

2. Laboratorium Proses

Bertanggung jawab melakukan analisis rutin harian, mingguan, dan

bulanan. Contoh-contoh yang dianalisis di laboratorium proses berasal dari

Environmental, refinery, utility, technical, purchasing dan ware house :

Contoh-contoh yang dianalisis di laboratorium proses, adalah :

a. Sea water return

dan intake,small dan big dam,storm water.


20


b. ASC, ASL Solid

dan liquid,Wes dan east electrolyte,p,s dan liberator electrolyte,Te

Removal inlet dan outlet.

c. C slag

granulation water dan cooling tower

d. FeCl3

e. Gypsum dan

sludge cake, FAT, DT, dan IAT Acid, Acid to PG.

f. S dan C feed Water, S dan C circulation water, Jacket water(PIT),

Dried ore, s dan c ESP dust,S dan C boiler dust, Cl Matte, C dan Cl

slag.

g. RR-120,TK-600,

gypsum dan sludge Thick o/F, clarifier O/F, WAT, Gas cooler, waste

acid, Ventury scrubbe, washing Tower.

h. Silica, lime

stone Granular dan powder, Hydrated lime, NaOH, HCl.

3. Raw Material dan Product

Bertanggung jawab menganalisi rutin harian, mingguan, dan

bulanan sampel-sampel yang berasal dai Smelter, Refinery, dan sales

and logistic. Sampel-sampel yang dianalisis, diantaranya:

a. Dried ore, S dan C ESP dust, S dan C boiler dust, Cl

Matte C dan Cl Slag, Anode

b. Catode, slime.

c. Copper consentrate, slime cross check

4. Fire assay

Bertanggungjawab menganalisis logam-logam berharga

seperti emas dan perak. Sampel yang di analisis di laboratorium Fire


21


Assay berasal dari Smelter, refinery, dan sales and logistic. Contoh-

contoh yang dianalisis,diantaranya :

a. Dried ore, Sdan c ESP dust, S dan C boiler dust, cl Matte, C dan

Cl slag anode

b. Cu-Te dan slime

c. Copper consentrate, slime cross check.

BAB III

TINJAUAN PUSTAKA

A. Concentrate Tembaga pada PT. Smelting


22


PT. Smelting adalah suatu pabrik peleburan dan pemurnian tembaga

yang mampu mengahsilkan katoda 255.000 ton/tahun dimana nama

dagangnya adalah Gresik Copper Cathode dan terdafar di LME (London

Metal Exchange) untuk kategori kelas A dan sejak Januari 2002, PT.

Smelting telah memperoleh sertifikat ISO 1900:2000 dari Lloyd’s Register.

Bahan penyusun konstrat yang paling sering ditemui di alam adalah

Chalcopyrate (CuFeS2) dengan jumlah sekitar 50% dari jumlah konsentrat

yang ada. Ada banyak jenis mineral tembaga yang terdapat di alam, dapat

dilihat pada tabel

Name Formula% Copper when

pure

Chalcopyrit CuFeS2 34.5

Chalcocite Cu2S 79.8

Covellite CuS66.5

Bornite 2Cu2S•CuS•FeS 63.3


http://en.wikipedia.org/wiki/Bornite

http://en.wikipedia.org/wiki/Copper(II)_sulfide

http://en.wikipedia.org/wiki/Covellite

http://en.wikipedia.org/wiki/Copper(I)_sulfide

http://en.wikipedia.org/wiki/Chalcocite

http://en.wikipedia.org/wiki/Image:Min_chalcopyrite.jpg%00%E5%A1%B9%EF%92%81%E1%B4%BB%E4%A1%BF%E2%B2%AF%E5%B6%82%E8%97%84%E6%8C%A7%00%00%EA%AE%A5

http://en.wikipedia.org/wiki/Image:Chalcocite.jpg%00%E5%A1%B9%EF%92%81%E1%B4%BB%E4%A1%BF%E2%B2%AF%E5%B6%82%E8%97%84%E6%8C%A7%00%00%EA%AE%A5

http://en.wikipedia.org/wiki/Image:CovelliteByu00432.jpg%00%E5%A1%B9%EF%92%81%E1%B4%BB%E4%A1%BF%E2%B2%AF%E5%B6%82%E8%97%84%E6%8C%A7%00%00%EA%AE%A5

http://en.wikipedia.org/wiki/Image:Bornite.jpg%00%E5%A1%B9%EF%92%81%E1%B4%BB%E4%A1%BF%E2%B2%AF%E5%B6%82%E8%97%84%E6%8C%A7%00%00%EA%AE%A5

23


TetrahedriteCu3SbS3 + x(Fe,Zn)6Sb2S9 32-45

Malachite CuCO3•Cu(OH)2 57.3

Azurite 2CuCO3•Cu(OH)2 55.1

Cuprite Cu2O 88.8

Chrysocolla CuO•SiO2•2H2O 37.9

Tabel 1. Jenis – jenis mineral tembaga yang terdapat di alam

Pada proses pengolahan konsentrat tembaga menjadi katoda

tembaga yang mempunyai kemurnian 99.99%, juga dihasilkan beberapa

produk sampingan. Seperti gas SO2, slag, gypsum, dan lumpur anoda.

Karena alasan ekonomi dan lingkungan produk – produk sampingan

tersebut dimanfaatkan kembali. Seperti gas SO2 yang terbentuk saat

proses peleburan kemudian diikat dengan oksigen dan dijadikan asam

sulfat. Selain itu dihasilkan slag dan gypsum yang didapat dari sisa


http://en.wikipedia.org/wiki/Chrysocolla

http://en.wikipedia.org/wiki/Cuprite

http://en.wikipedia.org/wiki/Azurite

http://en.wikipedia.org/wiki/Malachite

http://en.wikipedia.org/wiki/Tetrahedrite

http://en.wikipedia.org/wiki/Image:Tetraedryt,_Rumunia,_Capnic.jpg%00%E5%A1%B9%EF%92%81%E1%B4%BB%E4%A1%BF%E2%B2%AF%E5%B6%82%E8%97%84%E6%8C%A7%00%00%EA%AE%A5

http://en.wikipedia.org/wiki/Image:Malachite_Macro_43.jpg%00%E5%A1%B9%EF%92%81%E1%B4%BB%E4%A1%BF%E2%B2%AF%E5%B6%82%E8%97%84%E6%8C%A7%00%00%EA%AE%A5

http://en.wikipedia.org/wiki/Image:Azurite_from_China.jpg%00%E5%A1%B9%EF%92%81%E1%B4%BB%E4%A1%BF%E2%B2%AF%E5%B6%82%E8%97%84%E6%8C%A7%00%00%EA%AE%A5

http://en.wikipedia.org/wiki/Image:CupriteUSGOV.jpg%00%E5%A1%B9%EF%92%81%E1%B4%BB%E4%A1%BF%E2%B2%AF%E5%B6%82%E8%97%84%E6%8C%A7%00%00%EA%AE%A5

24


pegolahan limbah dan digunakan untuk keperluan pembuatan semen.

Lumpur anoda yang didapatkan dari sisa pemurnian katoda tembaga dan

digunakan untuk pemurnian emas dan perak. Karena masih memiliki

kandungan logam mulia yang cukup tinggi. Kemudian pengolahan

konsentrat tembaga di PT. Smelting diurakan sebagai berikut.

B. Tembaga (Cu)

Sejarah

(Latin, cuprum, English copper). Ditemukan pada zaman pra

sejarah, dan telah ditambang sejak lebih dari 5000 tahun lampau.

Sifat-sifat

Unsur yang tergolong dalam logam transisi, berwarna

kemerah-merahan mengkilap (dan menjadi buram dalam udara lembab),

dapat ditempa dan ditarik, penghantar panas dan listrik yang baik (kedua

setelah logam perak), dan tidak bereaksi dengan asam nonoksidator.

Tembaga terletak pada nomor atom 29, Ar 63,546 , mempunyai titik lebur

1083,4⁰C, dan titik didih 2567⁰C.

Gambar 13. Tembaga (Cu)


25


Sumber-sumber

Tembaga kadang-kadang ditemukan secara alami, seperti yang

ditemukan dalam mineral-mineral seperti Cuprite, malachite, azurite,

chalcopyrite, dan bornite. Deposit bijih tembaga yang banyak ditemukan

di AS, Chile, Zambia, Zaire, Peru, dan Kanada. Bijih-bijih tembaga yang

penting adalah sulfide, oxide-oxidanya, dan karbonat. Tembaga diambil

dengan cara smelting, leaching, dan elektrolisis.

Kegunaan

Industry elektrik merupakan konsumen terbesar unsur ini.

Campuran logam besi yang memakai tembaga seperti brass dan perunggu

sangat penting. Semua koin-koin di Amerika dan logam-logam senjata

mengandung tembaga. Tembaga memiliki kegunaan yang luas sebagai

racun pertanian dan sebagai algisida dalam pemurnian air. Senyawa-

senyawa tembaga seperti solusi Fehling banyak digunakan di bidang kimia

analitik untuk tes gula. Selain itu emas kita temukan pada kabel-kabel

listrik dan berbagai perhiasan rumah tangga, uang logam selalu

mengandung campuran logam tembaga. Aliasi tembaga dengan timah

dikenal sebagai perunggu, sedangkan aliasi tembaga dengan seng disebut

kuningan.

Ketersediaan

Tembaga murni (99,999+%) tersedia secara komersial.


26


C. Proses Pemurnian Tembaga

Tujuan pemurnian tembaga yaitu untuk meningkatkan kadar

kemurnian tembaga dari 99,4% (kadar tembaga anoda yang diterima dari

proses cetak), dan mengambil unsur pengotor berharga yang ada di

dalam anoda sebagai hasil samping yaitu slime emas dan perak. Untuk

mencapai tujuan tersebut, proses pemurnian terbagi dalam beberapa

bagian yaitu :

a. Sel komersial (Commercial cells)

Di dalam sel inilah produksi tembaga katoda dilakukan. Anoda

tembaga dan katoda kosong baja bahan tahan karat dijajar rapi

berselang seling dimasukkan ke dalam sel yang terisi elektrolit. Oleh

arus listrik searah (DC), tembaga yang ada di anoda aka terlarut dan

terdeposisi di permukaan katoda. Setelah jangka waktu tertentu,

katoda diangkat, deposit tembaganya dikelupas di mesin kelupas

(Cathode Stripping Machine). Katoda yang telah dikelupas setelah

menjalani proses pencucian proses pencucian dan perbaikan (bila

perlu) dimasukkan lagi ke dalam sel untuk proses deposisi berikutnya.

Deposisi dilakukan secara kontinu sampai anodanya menipis dan harus

diganti dengan anoda baru.

Sel komersial mempunyai 654 sel dan masing-masing sel terisi oleh 59

anoda dan 58 katoda dengan jarak antar anoda 103,5 mm.

b. Proses hasil samping (By product process)

Di dalam proses ini ada dua cara yaitu :

1. Leaching untuk slime

2. Sel liberator

1) Leaching untuk slime


27


Pada saat penggantian anoda, sel dikosongkan dan slime yang ada

di dasar sel dikirimkan ke pabrik hasil samping. Setelah elektrolit

yang terbawa slime dipisahkan, slime siap untuk dileaching di dalam

autoclave. Dengan pemanasan steam, temperatur leaching yang

baik berkisar 115-130⁰C. Tembaga yang ada di dalam slime, karena

adanya semprotan udara, akan terlarut ke dalam larutan menjadi

tembaga sulfat. Proses leaching berlangsung 2-4 jam. Slime yang

telah dileaching kemudian dibilas dengan air, dikeringkan,

dimasukkan ke dalam kantong untuk dijual kadar emas dan perak di

dalamnya.

2) Sel liberator

Ada tiga rangkaian sel liberator, yaitu :

a. Liberator primer

Karena laju pelarutan tembaga di anoda lebih besar daripada laju

deposisi tembaga di katoda di dalam sel komersial maka

perlahan-lahan jumlah tembaga di dalam larutan meningkat. Hal

ini akan memberi pengaruh buruk pada operasi pemurnian.

Liberator primer dipakai untuk mengurangi kadar tembaga di

dalam larutan ini secara elektrowining (Electrowinning) yaitu

tembaga dideposisikan langsung dari larutan ke katoda dengan

memakai anoda paduan Pb, Sn, Ca.


28


b. Liberator sekunder dan tersier

Kedua liberator ini dipakai untuk mendeposisikan tembaga yang

ada di larutan sebanyak mungkin. Elektrolit keluaran liberator

tersier diharapkan mengandung tembaga serendah mungkin

sampai 1 g/l.

Pabrik ini dirancang menghasilkan tembaga 200.000 ton/tahun

memakai proses ISA yaitu proses pemurnian yang menggunakan

katoda baja tahan karat. Untuk diketahui, proses pemurnian

tembaga konvensional biasanya menggunakan katoda tembaga .

Sel elektrolisis

Di dalam proses pemurnian, kita akan mendapat sel elektrolisis.

Sesungguhnya, sel elektrolisis inilah inti pabrik pemurnian karena

proses pemurnian tembaga dilakukan di dalam sel ini. Sel

elektrolisis tunggal dapat digambarkan sebagai berikut :

Sumber arus Searah (DC)

Anoda Katoda baja tahan Tembaga karat

Elektrolit, Campuran


Cu2+ Cu Cu2+ Cu Cu2+ Cu Cu2 Cu2+ Cu

Cu

+ - -

-

29


dari H2SO4, CuSO4

dan H2O

Gambar 14. Sel Elektrolisis Tunggal

Peristiwa yang terjadi di atas dapat diringkas dengan kalimat

berikut :

Anoda tembaga melarut, masuk ke dalam larutan sebagai akibat

adanya efek elektrokimia, kation Cu2+ dan elektron yang

terbentuk akan menuju katoda dimana keduanya bergabung

membentuk tembaga yang terdeposisi di permukaan katoda.

Sel Elektrowining (Electrowinning)

Secara sederhana sel ini dapat digambarkan sebagai berikut :

Sumber arus Searah (DC)

Anoda Katoda baja tahan Pb, Sn, Ca karat

Elektrolit, Campuran dari H2SO4, CuSO4

dan H2O

Gambar 15. Sel Elektrowining Tunggal


Cu2+ Cu Cu2+ Cu Cu2+ Cu Cu2 Cu2+ Cu

Cu

+ - -

-

30


Sel ini sedikit berbeda dibandingkan sel elektrolisis yaitu dalam

hal:

a. Elektroda;

Anodanya terbuat dari paduan Pb, Sn, Ca yang tak larut dalam

elektrolit sedangkan katodanya sama yaitu baja tahan karat.

b. Tegangan sel yang jatuh lebih tinggi dibanding sel elektrolisis,

~2V.

c. Reaksi yang terjadi di anoda

Sel jenis ini, di dalam proses pemurnian terdapat di bagian

Liberator.

Hukum Faraday

Faraday mengamati peristiwa elektrolisis melalui berbagai

percobaan yang dia lakukan. Dalam pengamatannya jika arus listrik

searah dialirkan ke dalam suatu larutan elektrolit, mengakibatkan

perubahan kimia dalam larutan tersebut.

Sehingga Faraday menemukan hubungan antara massa yang

dibebaskan atau diendapkan dengan arus listrik. Hubungan ini dikenal

dengan Hukum Faraday.

Menurut Faraday

1. Jumlah berat (massa) zat yang dihasilkan (diendapkan) pada elektroda

sebanding dengan jumlah muatan listrik (Coulumb) yang dialirkan

melalui larutan elektrolit tersebut.


31


2. Masa zat yang dibebaskan atau diendapkan oleh arus listrik sebanding

dengan bobot ekivalen zat-zat

tersebut.

Dari dua pernyataan diatas, disederhanakan menjadi persamaan :

dimana,

M = massa zat dalam gram

e = berat ekivalen dalam gram = berat atom: valensi

i = kuat arus dalam Ampere

t = waktu dalam detik

F = Faraday

Dalam peristiwa elektrolisis terjadi reduksi pada katoda untuk

mengambil elektron yang mengalir dan oksidasi pada anoda yang

memberikan eliran elektron tersebut. Dalam hal ini elektron yang

dilepas dan yang diambil dalam jumlah yang sama.

Bobot zat yang dipindahkan atau yang tereduksi setara dengan

elektron, sehingga masa yang dipindahkan merupakan gram ekivalen

dan sama dengan mol elektron. Faraday menyimpulkan bahwa Satu

faraday adalah jumlah listrik yang diperlukan untuk menghasilkan satu

ekivalen zat pada elektroda.


32


Muatan 1 elektron = 1,6 x 10-19 Coulomb

1 mol elektron = 6,023 x 1023 elektron

Muatan untuk 1 mol elektron = 6,023 . 1023 x 1,6 . 10-19

= 96.500 Coulomb

= 1 Faraday

Sel komersial pada proses pemurnian

Jumlah Sel 654 sel

Anoda 59 lembar/sel

Katoda 58 lembar/sel

Jarak antar anoda 103,5 mm

Dimensi sel

Panjang 6.280 mm

Lebar 1.208 mm

Dalam 1.380 – 1.480 mm

Saat proses elektrolisis berlangsung, perlahan-lahan anoda tembaga

akan menipis dan perlahan-lahan katoda akan menebal karena

adanya deposisi tembaga. Setelah berat katoda telah mencukupi,

katoda tersebut diangkat untuk dikelupas deposisi tembaganya. Ini

merupakan panen pertama yang berat tembaganya 50 kg.

Katoda yang telah dikelupas deposisi tembaganya (katoda kosong)

dicuci dan siap dimasukkan ke dalam sel untuk proses deposisi

berikutnya. Proses elektrolisis berjalan sampai dengan masa panen

kedua yang berat tembaganya 100 kg. Pada panen ini, anoda yang

telah menjadi tipis (skrap anoda) dan katoda dikeluarkan


33


bersamaan, anoda diganti dengan anoda baru dan katodanya

dikelupas deposisi tembaganya.

Pada panen kedua inilah elektrolit ditap dengan cara membuka

sumbatan pipa tap elektrolit. Setelah elektrolitnya habis, sekarang

giliran sumbat pipa tap slime dibuka. Dengan bantuan semprotan

air, slime yang ada di dasar sel dibersihkan

Slime ini berasal dari unsur pengotor yang ada di dalam anoda.

Pada dasarnya, unsur pengotor ini tidak mengganggu proses

deposisi tembaga di katoda bila tidak larut ke dalam elektrolit.

Tetapi, sebagian unsur pengotor ini larut ke dalam elektrolit dan

pada kondisi tertentu dapat member pengaruh jelek pada deposisi

tembaga di katoda. Untuk menghindari hal ini, sebagian elektrolit

dialihkan ke sel liberator untuk proses pemurnian unsur pengotor

seperti arsen, antimony, bismuth, dll.

Slime mengandung logam berharga seperti emas dan perak.

Elektrolit dialirkan ke kontinu ke dalam masing-masing sel dengan

debit tetap 35 l/menit selama proses pemurnian agar:

1. Menjaga temperatur elektrolit tetap hangat.

2. Menggantikan elektrolit yang telah terpakai dengan elektrolit

baru.

3. Menyuplai reagen tambahan (reagen perata deposisi dan

pemurnian butiran deposisi (levelling agent dan refining agent).


34


Elektrolit masuk lewat atas sel, dialirkan ke bagian bawah sel oleh

saluran pengarah dan bergerak ke seberang sel, keluar dari ujung

atas kotak keluaran sel.

d. Anoda

Anode tembaga merupakan produk yang dihasilkan oleh PT

Smelting dengan kadar kemurnian Cu hingga 99.5% yang dibuat

dalam bentuk plate dengan mesin pencetak. Bobot Anoda Tembaga

adalah 380 kg/Plate dengan ketebalan 45 mm. Ukuran luasnya

adalah 970 x 938 mm. Anode tembaga dihasilkan dari berbagai

proses melalui smelter (peleburan) yang terdiri dari 3 dapur

peleburan yaitu S-furnace, C-furnace, dan Cl- furnace. Dinamakan

anoda Tembaga karena pada proses pemurnian di Refinery plate

logam tembaga ini diposisikan sebagai anoda yaitu pada saat

elektrolisis.

e. Elektrogravimetri

Elektrogravimetri berasal dari 2 kata, elektrolisis dan gravimetri. Elektrolisis

merupakan metoda berdasarkan reaksi kimia yang disertai perpindahan elektron

dan perubahan energi baik dari energi kimia menjadi energi listrik (sel volta)

ataupun energi listrik menjadi energi kimia (Sel galvani). Sedangkan gravimetri

adalah metoda analisis berdasarkan penimbangan bobot (gravity).Jadi


35


Elektrogravimetri adalah metoda berdasarkan penimbangan bobot sebelum dan

sesudah elektrolisis.

Setiap reaksi kimia pasti akan menghasilkan energi baik energi panas

maupun energi listrik. Dalam elektrogravimetri dikenal dengan istilah potensial

elektroda (E0). Potensial Elektroda ialah Energi yang dibutuhkan untuk melakukan

suatu reaksi kimia.

Contoh :

Zn(s) Zn2+(aq) + 2 e E0 = +0,76 volt

Cu2+(aq) + 2 e Cu(s) E0 = +0,34 volt

Zn(s) +Cu2+(aq) Zn2+

(aq) + Cu(s) E0 = + 1,10 volt

Dari reaksi tersebut dapat disimpulkan bahwa reaksi dapat terjadi jika

diberikan energi sebesar 1,1 volt. Jika tidak, maka reaksi tidak akan berjalan dengan

sempurna. Untuk mengetahui Potensial Elektroda, dapat melihat tabel Potensial

Elektroda standar.

f. Elektrolisis

Hukum Faraday

Faraday mengamati peristiwa elektrolisis melalui berbagai

percobaan yang dia lakukan. Dalam pengamatannya jika arus listrik

searah dialirkan ke dalam suatu larutan elektrolit, mengakibatkan

perubahan kimia dalam larutan tersebut.


36


Sehingga Faraday menemukan hubungan antara massa yang

dibebaskan atau diendapkan dengan arus listrik. Hubungan ini dikenal

dengan Hukum Faraday.

Menurut Faraday

3. Jumlah berat (massa) zat yang dihasilkan (diendapkan) pada elektroda

sebanding dengan jumlah muatan listrik (Coulumb) yang dialirkan

melalui larutan elektrolit tersebut.

4. Masa zat yang dibebaskan atau diendapkan oleh arus listrik sebanding

dengan bobot ekivalen zat-zat

tersebut.

Dari dua pernyataan diatas, disederhanakan menjadi persamaan :

dimana,

M = massa zat dalam gram

e = berat ekivalen dalam gram = berat atom: valensi

i = kuat arus dalam Ampere

t = waktu dalam detik

F = Faraday

Dalam peristiwa elektrolisis terjadi reduksi pada katoda untuk

mengambil elektron yang mengalir dan oksidasi pada anoda yang


37


memberikan eliran elektron tersebut. Dalam hal ini elektron yang

dilepas dan yang diambil dalam jumlah yang sama.

Bobot zat yang dipindahkan atau yang tereduksi setara dengan

elektron, sehingga masa yang dipindahkan merupakan gram ekivalen

dan sama dengan mol elektron. Faraday menyimpulkan bahwa Satu

faraday adalah jumlah listrik yang diperlukan untuk menghasilkan satu

ekivalen zat pada elektroda.

Muatan 1 elektron = 1,6 x 10-19 Coulomb

1 mol elektron = 6,023 x 1023 elektron

Muatan untuk 1 mol elektron = 6,023 . 1023 x 1,6 . 10-19

= 96.500 Coulomb

= 1 Faraday

BAB IV

METODE ANALISA

1. Kadar Cu Dalam Anoda Tembaga.

a. Metode :

Elektrogravimetri

b. Prinsip :

Sampel anoda tembaga didekomposisikan sampai membentuk larutan

elektrolit Cu yang stabil. Larutan elektrolit tersebut dielektrolisis hingga


38


semua Cu terdeposit pada Katoda. Kadar Cu dapat diketahui dari selisih

penimbangan katoda sebelum elektrolisis dan setelah dielektrolisis.

c. Reaksi:

Cu 2+ + 2 e- Cu

Elektrolisis :

Katoda = Cu 2+ + 2 e- Cu

Anoda = H2O ½ O2 + 2 H+ + 2e-

Cu 2+ + H2O ½ O2 +2H+ +Cu

d. Alat

Conikal beaker 500 mL.

Elektroda Pt.

Stirer magnetic.

Piala gelas 250 mL.

Corong

Kertas saring no 4, 11 cm

Pipet volumetric 50 mL

Labu ukur 500 mL

e. Pereaksi

H2SO4 (1+1)


39


HNO3 (p)

HNO3 (1+1)

HCl (1+1)

f. Cara kerja :

Preparasi

Ditimbang sampel 10 gram dalam conical

beaker 500ml.

Ditambahkan 80 ml HNO3 (1+1), ditutup

dengan kaca arloji.

Didekomposisi.

Setelah terdekomposisi kaca arloji diangkat

dan dibilas dengan air demin hangat sampai 250 ml.

Ditambahkan HCl (1+1) sampai terbentuk

endapan putih.

Diaduk dan dibilas bagian dalam conical beaker

dan ditutup dengan kaca arloji.

Disaring dengan kertas saring No.4, 11 cm

dibilas endapan dengan air suling.

Endapan dibuang dan filtrat ditambah air

demin sampai ¾ volume labu ukur, lalu himpitkan, dan diaduk lagi.

Dipipet sample 50 ml ke dalam gelas piala 250

ml.


40


Ditambah 15 ml H2SO4 (1+1).

Dipanaskan hingga kering.

Didinginkan sampai suhu kamar.

Ditambah 30 ml air demin hangat, 5 ml H2SO4

(1+1), dilarutkan di atas hot plate.

Ditambahkan air demin 200 ml dan 10 ml

HNO3.

Dibilas bagian dalam gelas.

Elektolisis

Dipasang elektroda Pt yang telah diketahui

bobotnya (A gram) panjang katoda diatur ± 3 mm dari dasar larutan

elektrolisis.

Ditututp dengan setengah lingkaran kaca

arloji, lalu dinyalakan tombol elektrolisis, pada 300 mA selama 18

jam.

Pada saat hampir selesai, bilas bagian

dalam kaca arloji, tambahkan air demin dan elektrolisis selama 30

menit.

Larutan elektrolit diukur kadar Cu nya

dengan ICPS.

Dimatikan tombol elektrolisis, diangkat

kedua elektroda dari larutan elektrolit dengan cepat.


41


Dicuci elektroda dengan air suling 2 kali

dan etanol 3 kali.

Dikeringkan dalam oven 80 0C.

Didinginkan dalam desikator.

Ditimbang bobot Pt setelah elektrolisis (B

gram).

g. Perhitungan :

Kadar Cu (%) =

2. Kadar

Sulfur

a. Metode

Combustion

b. Prinsip

Anoda tembaga dilebur dengan suhu yang tinggi dalam alat sehingga

kandungan Sulfur dalam Anoda terdorong keluar dan bereaksi dengan

oksigen yang dialirkan pada alat membentuk SO2. SO2 yang terbentuk

dideteksi oleh sinar infra red pada panjang gelombang tertentu dan dibaca

oleh detektor. Kadar SO2 yang terdeteksi dikonversikan oleh alat dalam

bentuk sulfur sehingga kadar sulfur dapat diketahui.

c. Reaksi

S + O2 SO2


42


d. Cara kerja:

Ditimbang 1 gram sampel.

Diukur dengan alat Leco IR – 432.

Cara kerja Leco :

PERSIAPAN

Dicek tekanan gas oksigen dan nitrogen dan buka valvenya.

Dihidupkan furnace ( instrumen yang sebelah kiri, sedangkan sulfur

determinator dinyalakan 24 jam terus menerus).

Dinyalakan printer.

Ditekan Enter pada Determinator.

Dicek kebocoran gas dengan menekan tombol berikut pada key board :

1)F 8 (more).

2)F 8 (more).

3)F 1 (system check).

4)F 1 (leak test).

5)F 1 (entire system), dan lihat System leak check jika

OK lanjutkan pada tahap selanjutnya.

Jika tidak OK, maka dicek sumber kebocoran

seperti filter, anhydrone, pipa aliran gas atau lapor pada Person In

Charge.


43


Jika system mengindikasikan tersumbat (warn),

maka dilakukan pembersihan saluran gas atau lakukan pembersihan

rutin minimal sekali dalam seminggu atau sebelum melakukan

kalibrasi.

Dilakukan pengecekan akurasi timbangan

dengan anak timbangan standar yang disediakan (berat 1 g) minimal 1

(satu) kali dalam 2 (dua) minggu dengan batas kesalahan yang diizinkan

sebesar 3 % atau dengan hasil antara 0.985 g dan 1.015 g, apabila

hasilnya diluar range yang telah ditetapkan maka dilakukan kalibrasi

timbangan.

Dikalibrasi timbangan rutin dan dilakukan

minimal satu kali dalam enam bulan dengan cara kerja sebagai

berikut :

1) F8 (more).

2) F1 (Calibration).

3) F5 (Balance Calib).

4) F5 (Balance Tare), lalu diletakan anak timbangan standar di atas

timbangan.


6) Selesai.

PENSTABILAN

Dipilih channel,

dengan menekan :


44


1) F 6

(channel select).

2) F 1 (untuk

cathode) atau F 2 (untuk anode).

3) F 8 (exit).

Pemilihan nama

blank.

1) Ditekan F 1 (sample login).

2) Dipilih nama sampel “Blank” dengan menekan F 1 (select ID Code).

3) Ditekan F 8 (exit).

4) Dimasukan angka 1.0 g pada mannual weight,

5) Ditekan F 3 (mannual weight)

6) Ditekan ENTER.

7) Dianalisis dengan menekan F5 (analyze).

8) Ditunggu sampai proses analisis selesai.

9) Jika hasilnya £ 0.0010 % (untuk anode) atau £ 0.0001 % (untuk cathode)

dilanjutkan pada tahap berikutnya, kalau lebih besar dari 0.00100, % ulangi

lagi mulai dari tahap no. 2 diatas sampai didapat hasil yang diinginkan.

STANDARDISASI/KALIBRASI

Pengisian data

blanko (0,00000) dengan menekan :


45


1) F 8 (more).

2) F 2 (blanks).

3) F 2 (manual

blanks).

4) F 4 (sulfur), dan

dimasukan angka 0,00000 serta tekan ENTER.

5) F 5 (save &

continue).

6) F 8 (exit).

Pemilihan nama

standar


2) Dipilih nama standar dengan menekan F 1 (select ID Code).


Penimbangan

1) Diletakkan crucible diatas timbangan dengan

gegep.

2) Ditekan F 2 (balance tare).

3) Ditimbang standar SRM 885 NIST sebanyak

± 1 g.

4) Ditekan ENTER.

5) Ditambahkan fluks sebanyak 1 takaran.


46


6) Dikeluarkan crucible dari timbangan dengan

gegep dan standar siap untuk dianalisis.

7) Diukur.

8) Diturunkan Piston dengan menekan tombol

PISTON.

9) Letakkan crucible yang berisi standar keatas

tatakan piston dengan mempergunakan gegep.

10) Dinaikkan piston dengan menekan tombol

PISTON.

11) Ditunggu sampai proses analisis selesai dan

hasil analisis dicetak.

12) Diturunkan piston dengan menekan tombol

PISTON lagi.

13) Dibuang crucible tersebut setelah

didinginkan ke tempat pembuangannya.

14) Diperhatikan hasil analisis, kalau hasil

pengukuran standar tersebut sesuai dengan nilai standarnya

maka lanjutan pada tahap pengukuran (memakai data

kalibrasi yang lama), tetapi kalau diluar nilai tersebut ulangi

pengukuran standar sampai 10 kali dan buat data kalibrasi

yang baru.

Pembuatan

kalibrasi baru dengan langkah sebagai berikut :


47


1) F 1 (calibration).

2) F 1 (standard calib).

3) F 4 (sulfur) dan diisikan nilai standar pada kotak standar

sulfur.

4) F 5 (select result).

5) F 3 (select yes/no) dan pilih 5 data pengukuran standar yang

hampir sama.

6) F 7 (process result) dan tunggu sampai selesai.

7) F 5 (print).

8) F 3 (used for calib).

9) F 8 (exit).

10) F 7 (print).

11) F 8 (exit).

Kalibrasi

Kalibrasi harus dilakukan minimal 2 kali dalam sebulan atau jika

ditemukan hasil pengukuran standar yang nilainya diluar range pada

langkah no.4 diatas dengan batas kesalahan yang diizinkan sebesar 5

% atau dengan hasil antara 17~19 ppm untuk standar SRM 885 NIST

(18 ppm).

Pengukuran Sampel

Pengisian nama sampel.



48


2) Dipilih nama sampel dengan menekan F 1

(select ID Code) dan ubah kodenya dengan mengetik pakai

keyboard.


Penimbangan

sampel

1) Diletakkan crucible diatas timbangan dengan gegep.


3) Ditimbang sampel anode sebanyak 1.00000 ± 0.005 g.

4) Ditekan ENTER.

5) Dikeluarkan crucible dari timbangan dengan gegep.

6) Diketuk crucible sampai menumpuk pada salah satu sisi

bagian bawah crucible dan ditutup dengan penutupnya.

7) Sampel siap untuk dianalisis.

Pengukuran

1) Diturunkan Piston dengan menekan tombol piston.

2) Diletakkan crucible yang berisi sampel keatas tatakan piston

dengan mempergunakan gegep.

3) Dinaikkan piston dengan menekan tombol piston.

4) Diatur current dengan menyetel tombol current sekitar 160

pada saat pembakaran terjadi pada furnace.

5) Ditunggu sampai proses analisis selesai dan hasil analisis

dicetak (print).


49


6) Diputar tombol pengatur current pada posisi minimum

kembali.

7) Diturunkan piston dengan menekan tombol PISTON lagi.

8) Setiap sampel dianalisis sebanyak 2 kali dan data yang

dihasilkan tidak boleh berbeda lebih dari 0.001% untuk

sampel yang sama, kalau jauh berbeda maka ulangi lagi

sampai didapat hasil yang mendekati.

9) Dilakukan cara kerja tersebut untuk sampel selanjutnya.

Pengakhiran

1) Diletakkan crusibel baru diatas piston.

2) Ditekan F 3 (manual weight) dan diisikan angka 0.10000, lalu

tekan tombol PISTON (tanpa crucible di atasnya) dan tunggu

sampai selesai.

3) Dilakukan perlakuan no. 2 tersebut sebanyak 3~5 kali atau

sampai didapat hasil yang minimum (pembersihan sistem

untuk analisis berikutnya).

4) Dimatikan Furnace (instrument sebelah kanan).

3. Kadar Oksigen

a. M

etode

Combustion


50


b. Pr

insip

Anoda tembaga dilebur pada suhu tinggi dalam alat sehingga oksigen

dalam anoda terdorong keluar dan bereaksi dengan karbon yang berasal

dari crucible membentuk CO2 yang dideteksi oleh sinar infra red pada

panjang gelombang tertentu. Kadar CO2 yang terdeteksi dikonversikan ke

dalam bentuk oksigen sehingga kadar oksigen dapat diketahui .

c. R

eaksi

2O + C CO2

d. Ca

ra kerja :

Ditimbang 1 gram sampel yang telah diambil dari anoda

yang berbentuk pin.

Diukur dengan alat Leco IR –416.

Cara kerja Leco IR- 416 :


51


PERSIAPAN

Dicek tekanan gas helium dan nitrogen dan buka valvenya.

Dihidupkan furnace ( instrumen yang sebelah kiri,

sedangkan sulfur.

Dinyalakan printer.

Ditekan Enter pada Determinator.

Dicek kebocoran gas dengan menekan tombol berikut pada

key board :

1) F 8 (more).

2) F 8 (more).

3) F 1 (system check).

4) F 1 (leak test).

5) F 1 (entire system), dan lihat System leak check jika :

a) OK dilanjutkan pada tahap selanjutnya.

b) Jika tidak OK, maka dicek sumber kebocoran seperti filter,

anhydrone, dan pipa aliran gas atau lapor pada Person In Charge.

Jika system mengindikasikan tersumbat (warn), maka

dilakukan pembersihan saluran gas atau dilakukan pembersihan rutin

minimal sekali dalam seminggu atau sebelum melakukan kalibrasi.

Dilakukan pengecekan akurasi timbangan dengan anak

timbangan standar yang disediakan minimal 1 (satu) kali dalam 2 (dua)

minggu dengan batas kesalahan yang diizinkan sebesar 3 % atau dengan hasil


52


antara 0.985 g dan 1.015 g, apabila hasilnya diluar range yang telah

ditetapkan maka dilakukan kalibrasi timbangan.

Dikalibrasi timbangan rutin dilakukan minimal 1 (satu) kali

dalam 6 (enam) bulan dengan cara kerja sebagai berikut :

1) F8 (more).

2) F1 (Calibration).


4) F1 (Tare), lalu diletakan anak timbangan standar di atas

timbangan.

5) F2 (Calib).

6) F8 (Exit).

PENSTABILAN

Dipilih methode dengan menekan :

1) F 6 (methode select).

2) F 2 (next) sampai menunjukkan

methode dua.

3) F 8 (exit).

Pemilihan nama blank


2) Dipilih nama sampel “Blank” dengan menekan F 1 (select ID Code).


53



4) Dimasukan angka 1.0 g pada mannual weight.

5) F 3 (mannual weight), ketik 1.

6) Ditekan enter.

Hidupkan gas

1) Dilakukan analisis blank dengan menekan tombol berikut :

a) Loader control (sinyal load sample akan menyala).

b) Loader control (auto cleaner akan bekerja secara otomatis).

c) Dimasukkan crucible yang baru (outer dan inner).

d) Loader control dan tunggu sampai analisis selesai.

2) Jika hasilnya kecil dari 0.000010 % lanjutkan pada tahap berikutnya,

kalau lebih besar dari 0.000010 % ulangi lagi dengan cara :

a) Ditekan enter.

b) F 5 (analyze)sampai didapat hasil dibawah 0.000010 %.

Standardisasi/Kalibrasi

1) Diisi nama standar.


3) Dipilih nama standar dengan menekan F 1 (select ID Code).


Penimbangan standar



54


2) Ditimbang standar sebanyak 1 buah ke dalam

timbangan.

3) Ditekan ENTER.

Dilakukan analisis standar dengan menekan

tombol berikut :

1) Loader control (sinyal load sample akan menyala).

2) Loader control (auto cleaner akan bekerja secara

otomatis).

3) Dimasukkan crucible yang baru (outer dan inner).

4) Loader control dan tunggu sampai analisis selesai.

Jika hasilnya sesuai dengan nilai standar lanjutkan analisis dengan

pengukuran sample, kalau hasil pengukuran berada diluar nilai tersebut

ulangi lagi dengan cara :

Penimbangan standar


2) Ditimbang standar sebanyak 1 buah ke dalam

timbangan.

3) Ditekan ENTER.

Lakukan analisis standar dengan menekan

tombol berikut :


2) Loader control (auto cleaner akan bekerja secara

otomatis).


55




Dilakukan sampai didapat nilai yang sesuai standar atau 10 kali untuk

kalibrasi standar.

KALIBRASI

Pengisian data blanko (0,00000) dengan menekan :

1) F 8 (more).

2) F 2 (blanks).

3) F 2 (manual blanks).

4) F 4 (sulfur), dan masukan angka 0,00000 serta tekan enter.

5) F 5 (save & continue).

6) F 8 (exit).

Penimbangan dan pengukuran standar (O2 dalam

Fe/Cu)


2) Ditimbang standar sebanyak 1 buah ke dalam timbangan.

3) Ditekan enter.

4) Ditekan loader control (sinyal load sample akan menyala).

Masukkan sampel ke dalam loader sample.

1) Ditekan loader sample (auto cleaner akan bekerja).


56


2) Diisikan crucible (outer dan inner ke dalam tempat crucible).

3) Ditekan loader sample dan ditunggu sampai analisis selesai.

Perhatikan hasil analisis, jika hasil pengukuran standar dalam range

standar maka lanjutan pada tahap pengukuran (memakai data

kalibrasi yang lama), tetapi kalau diluar nilai tersebut ulangi

pengukuran standar sampai 3 kali dengan cara :

a) Ditekan F 2 (balance tare).

b) Ditimbang standar sebanyak 1 buah ke dalam timbangan.

c) Ditekan enter.

d) Ditekan loader control (sinyal load sample akan menyala).

e) Dimasukkan sampel ke dalam loader sample.

f) Ditekan loader sample (auto cleaner akan bekerja).

g) Diganti crucible ke dalam tempat crucible (outer bisa dipakai s.d

10 ~15 kali dan inner langsung diganti).

h) Ditekan loader sample dan tunggu sampai analisis selesai.

Pembuatan kalkibrasi baru dengan langkah sebagai

berikut :

1) F 8 (more).

2) F1 (calibration).

3) F 1 (standard calib).

4) F 4 (sulfur) dan diisikan nilai standar pada kotak standar sulfur.

5) F 5 (select result).

6) F 3 (select yes/no) dan pilih 3 data pengukuran standar yang terakhir.


57


7) F 7 (process result) dan tunggu sampai selesai.

8) F 5 (print).

9) F 3 (used for calib).

10) F 8 (exit).

11) F 7 (print).

12) F 8 (exit).

Kalibrasi harus dilakukan minimal dua kali dalam sebulan

atau jika ditemukan hasil pengukuran standar yang nilainya diluar

range pada langkah no. 4 di atas. dengan batas kesalahan yang

diizinkan sebesar 5 % dari nilai standar.

Pengukuran Sampel

Pengisian nama sampel.


2) Dipilih nama sampel “sampel anoda” dengan menekan F 1 (select

ID Code).


Penimbangan sampel


1) Ditimbang sampel sebanyak 1 buah ke dalam timbangan.

2) Ditekan ENTER.

3) Dilakukan analisis sampel dengan menekan tombol berikut :


58



5) Loader control (auto cleaner akan bekerja secara otomatis).



8) Setiap sampel dianalisis sebanyak 2 kali dan data yang dihasilkan

tidak boleh berbeda lebih dari 0.001% untuk sampel yang sama,

kalau jauh berbeda maka ulangi lagi sampai didapat hasil yang

mendekati.

Dilakukan cara kerja tersebut untuk sampel selanjutnya.

PENGAKHIRAN

a. Dimatikan Furnace EF - 500 (instrument sebelah kanan).

b. Dimatikan aliran gas dengan menekan tombol gas pada

determinator.

c. Ditutup kembali aliran gas N2 dan He dibelakang

determinator Pada determinator, ditekan :

1) F 8 (more).

2) F 8 (more).

3) F 7 (logoff).

4) Dimatikan printer.

5) Dikeluarkan crucible bekas dari vacuum cleaner.

6) Semua proses selesai.


59


4. Kadar Trace Metal

a. Metode

Spectroskopi Emisi

b. Reaksi

M + HNO3 Mn+ + NOx

c. Prinsip :

Sampel anoda didekomposisikan dengan HNO3 hingga terlarut sempurna.

Larutan ini kemudian di ukur pada alat ICP spektrofotometer dengan

panjang gelombang masing-masing

d. Peralatan :

Piala gelas 100 mL

Labu Ukur 200 mL

e. Pereaksi :

HNO3 (p)


60


HCl (p)

Yitrium 10 ppm

f. Cara kerja :

a. Ditimbang 1 gram sampel ke dalam piala gelas 100 mL

b. Ditambahkan 10 mL HNO3 (p)

c. Dipanaskan hingga terdekomposisi

d. Ditambahkan 30 mL HCl (p)

e. Dipanaskan hingga terdekomposisi dengan volume akhir 30

ml

f. Didinginkan dan dimasukan ke dalam labu ukur 200 ml

yang telah berisi 10 ml HCl dan 10 ml Yitrium 10 ppm

g. Ditera labu ukur hingga tanda garis

h. Diukur dengan IRIS-Plasma Spectrometer

Cara Kerja ICPS :

MENYALAKAN IRIS-PLASMA SPECTROMETER

a. Dipasang Torch, nebulizer, pompa dan dialirkan gas untuk

aux dan coolant.

b. Disiapkan air untuk pembilas nebulizer.


61


c. Dinyalakan komputer dengan menekan tombol di CPU,

monitor dan printer.

d. Tunggu hingga tampilan Windows.

e. Diklik 2X pada ikon TEVA/CID.

f. Pilih menu lab (contoh: RMP) yang diinginkan dan

masukkan pasword.

g. Tunggu hingga tampilan TEVA Control Central.

h. Diklik ignite selama 90 detik jika ICP di shutdown atau 30

detik jika ICP di exstinguish lalu klik OK, ditunggu sampai plasma

menyala.

i. Jika plasma menyala diklik OK, jika tidak hubungi Person In

Charge.

j. Ditunggu IRIS-ICPS menyala selama 15-30 menit untuk

penstabilan.

PENGUKURAN SAMPLE DENGAN IRIS-ICPS

a. Setelah IRIS-ICPS dinyalakan dan distabilkan.

b. Diklik Analysist.

c. Diklik menu Method dan dipilih Open , akan keluar kotak dialog.


62


d. Dipilih metode yang akan digunakan untuk pengukuran sampel dan

diklik Open.

e. Diklik menu Instrument dan dipilih Auto peaks adjust, akan muncul

kotak dialog.

f. Dialirkan nebulizer dengan standar paling tinggi atau yang cukup

tinggi dan diklik RUN lalu ditunggu sampai selesai dan diklik OK jika

sukses (diketahui dengan keluarnya tanda ü pada kotak dialog).

g. Klik menu Run dan pilih Standard.

h. Diklik pada baris S-0 dan dialirkan larutan standar S-0 ke dalam

nebulizer, diklik Run dan ditunggu sampai selesai lalu setelah itu

diklik S-1, dialirkan standar S-1 ke dalam nebulizer dan diklik Run,

ditunggu sampai selesai dan dilakukan begitu seterusnya sampai

standar terakhir. Setelah itu diklik OK.

i. Diklik menu Run dan dipilih unknown, akan muncul kotak dialog.

j. Diisi nama sampel dan data lain yang dianggap perlu seperti nama

operator, faktor, tanggal, dan dialirkan sampel tesebut ke dalam

nebulizer, setelah itu diklik Run dan ditunggu sampai selesai.

Dilakukan hal tersebut untuk sampel berikutnya.

k. Setelah selesai analisis dan IRIS-ICPS tidak digunakan lagi untuk

waktu lebih dari 15 menit, dimatikan nyala plasma.

l. Diklik ikon plasma control, akan keluar kotak dialog.


63


m.Diklik extinguish dan IRIS-ICPS siap digunakan untuk analisis

berikutnya dimulai dari tahap no. 10.

MEMATIKAN IRIS-ICPS DIAKHIR PEKERJAAN

a. Diklik Shutdown dan setelah padam, diklik OK.

b. Diklik menu Method dan dipilih exit, komputer akan

kembali pada menu utama Windows.

c. Diklik Star pada tool bar bagian bawah menu utama

dan pilih Shut down akan keluar kotak dialog dan diklik Yes,

ditunggu sampai keluar pesan It’s save to shutdown your computer.

d. Dimatikan komputer, monitor, dan printer.

e. Dibuka nebulizer chamber, pompa (renggangkan

selangnya) dan cuci torch untuk dipergunakan pada analisis hari

berikutnya.

B. INSTRUMEN yang DIGUNAKAN

ICP

I. Prinsip Dasar

Spektrometri Emisi Atom (AES), Spektrometri Serapan Atom (AAS),

Spektrometri Fluorescene Atom adalah tiga cabang dari Analitik Spektrometri yang

memperoleh informasi analitik dari spectra atom dalam daerah optik spectrum


64


elektromagnetik. Daerah optik ini adalah ultra violet (UV), sinar tampak (visible),

danh infra merah dekat (near infra red). Spektra atom pada daerah ini berasal dari

energi transisi kulit terluar elektron atom-atom bebas atau ion-ion.

Pada ketiga metoda tersebut di atas, cuplikannya harus

diatomisasikan, yaitu diuraikan menjadi atom-atom bebas atau ion-ion. Pada

AES proses tersebut dilakukan pada suatu sumber eksitasi yang tidak hanya

untuk atomisasi tetapi juga untuk eksitasi atom-atom bebas dan ion-ion

unsur.

Spektrum atom yang diemisikan oleh cuplikan (analit) digunakan

untuk menetapkan komposisi unsurnya. Panjang gelombang untuk

mengidentifikasi unsur, sedangkan intensitas radiasi yang diemisikan untuk

mengetahui konsentrasinya.

II. Instrumentasi

Dalam Spektroskopi Emisi Atom sejumlah sejumlah kecil cuplikan

diuapkan dan dieksitasi secara termal ketitik emisi atom. Energi yang

diperlukan untuk proses ini disediakan oleh bunga api listrik (electric arc)

atau pijaran listrik (electric spark), atau yang lebih umum oleh suatu laser

atau plasma yang terdiri dari gas inert (argon). Seperti halnya AAS,

instrumentasi AES bias dibagi menjadi 5 komponen utama :

1. Sumber eksitasi

2. Sample introduction system


65


3. RF generator

4. Spektrometer

5. Detektor dan system pembacaan

Sample introduction system dan sumber eksitasi bergantung pada

jenis cuplikan dan data analitik yang diinginkan. Sebagaimana spectrum

emisi yang muncul dari sumbernya difokuskan pada celah masuk

spectrometer, dimana spectrum emisi ini didispersi menjadi komponen

panjang gelombangnya dan disebut garis spectral (spectral lines).

Panjanggelombang dari suatu garis spectra berhubungan dengan frekuensi

dan enegi (Eq, Ep) dan tingkat /level atom.

Dimana C adalah kecepatan cahaya dan h adalah tetapan plank. Dan

melalui system optik sumber radiasi tersebut akan diteruskan ke

photodetektor. Pada instrumen klasik, film fotografi digunakan untuk

merekam spectra, tetapi sisitem yang sangat modern menggunakan tabung

pengganda foton (Photo Multiplier Tubes) atau Charge Transfer Device yang

secara langsung dihubungkan ke Data Processing System

1. Sumber Eksitasi


66


Tidak ada sumber eksitasi tunggal yang baik untuk semua aplikasi.

Analis harus memilih menurut syarat-syarat analis yang diinginkan. Faktor-

faktor yang mempengaruhi pemilihan suatu sumber eksitasi adalah :

a) Konsentrasi unsur yang hedak ditentukan

b) Tekanan uap dsn volatilisasi unsure

c) Potensial eksitasi garis spectra atom yang digunakan

dalam analisis

d) Kondisi fisik cuplikan

Pada umumnya, untuk cuplikan padat digunakan electric arc dan

electric spark karena lebih sensitifdan stabil. Sumber plasma adalah pilihan

untuk cuplikandalam bentuk larutan atau gas, kepekaannya memungkinkan

aplikasi ke arah trace analysis hingga level ppb.

a. Direct Current Arcs

Dhiscarge listrik yang sangat sederhana adalah dc arc

diantara dua elektroda padat. Satu elektroda tempat dimana cuplikan

berada sementara lainnya sebagai counter. Di USA, anoda umumnya

ditempatkan cuplikan, sedangkan di Eropa katoda digunakan sebagai

tempat cuplikan (Sample Holder).


67


Dc arc terdiri dari suatu arus tinggi (5-30 A) dan voltage

rendah (10-25 A). Temperatur arc antara 4000 sampai 6000 K. Eksitasi

atom-atom cuplikan secara elektrik dan thermal menghasilkan plasma

energi yang tersedia untuk eksitasi tergantung panjang pijaran. Di

dekat elektroda terdapat energi plasma yang sangat besar dan

cuplikan cepat diuapkan, pada daerah ini hampir semua hasil eksitasi

disebabkan oleh energi thermal.

Gambar 16. Konfigurasi elektroda : a). Point to point, b). point to

plane, c). carrier distillation


Counter

electrode

Sample (a)

Sample (b)

Pedestal (c)

Counter

electrodesam

ple

68


Gambar di atas menunjukkan konfigurasi elektroda dan pada gambar

2.c adalahelektroda popular yang terdiri dari sebuah counter elektroda dan

elektroda bentuk mangkuk yang berisikan cuplikan. Graphite dengan

kemurnian tinggimerupakan material elektroda yang banyak diminati, sebab

sifat-sifat fisika dan kimianya, mudah diperoleh dalam tingkat kemurnian

yang tinggi, dan bersifat refractory memungkinkan volatilisasi komponen-

komponen cuplikan dengan titik didih tinggi dan juga secara kimia tahan

terhadap asam atau reagent-reagent redoks. Spektrum emisi mengandung

beberapa garis spectral yang meminimalkan interferensi spectral sample

padat, biasanya dalam bentuk serbuk yang ditempatkan dalam elektroda

berbentuk cup dan cuplikan tersebut biasanya dicampur dengan graphite

untuk meningkatkan konduktivitas.

b. High voltage, Alternating Current Sparks

Jenis sumber ini tidak sesensitif dc arc, tetapi sumber eksitasi ini

memberikan presisi dan stabilitas yang baik dari semua sumbar dischaege

listrik. Alat ini juga merupakan metoda pilihan untuk analisis logam-logam

Fedlam industri. Spark (pijaran) mengandung daya density dan arus timggi

yang menghasilkan populasi atom dengan tingkat listrik berenergi tinggi dan

juga ionisasinya lebih baik jika dibandingkan dengan metoda arc.


69


Dalam analisis logam sumber ac spark biasanya dipakai untuk analit

yang konsentrasinya lebih besar dari 0,01 %, bergantung pada kepekatan

unsure yang hendak ditentukan.

c. Micropobe

Laser micropobe baik digunakan untuk analisis cuplikan yang sangat

kecil atau daerah-daerah tertentu pada cuplikan yang besar dimana suatu

sinar laser difokuskan melalui mikroskop konvensional pada daerah terkecil

cuplikan. Panas hebat dari laser menguapkan sejumlah kecil cuplikan,

meninggalkan lubang diameter sebesar 50 mm pada permukaan cuplikan

dan menghasilkan plasma sekali terbentuk, plasma menyerap radiasi dari

cahaya laser. Absorpsi ini oleh plasma mempunyai arti bahwa jumlah

cuplikan yang diuapkan tidak bergantung dari total energi laser.

Gambar 17. Diagram laser micropobe

d. Plasma Torch


P

ri

s

m

Laser

housingSynchronized

rotating interferometer

plate

Sampl

e

Micro

scope

Va

por

Electr

odes

70


Plasma merupakan ion-ion gas dan kabut electron berenergi tinggi.

Inductively Coupled Argon Plasma atau ICP torch adalah suatu jenis plasma

khusus yang memperoleh dayanya dari medan magnet berffrekuensi tinggi.

Problem pemantikan (igniting) dan pembakaran suatu torchyang dialiri suatu gas

inert (argon) adalah sangat menarik. Awalnya gas argon dialiri melewati tabung

quarts 25-mn yang dikelilingi oleh coil induksi. Aliran arus ac melalui coil ini pada

frekuensi sekitar 30 MHz dan level dayanya sekitar 2 kw.

Aliran gas argon yang memasuki coil mula-mula diperkaya dengan

elektron-elektron bebas dari suatu coil tesla discharge. Elektron-elektron

bebas ini dengan segera berinteraksi dengan medan magnet dari coil dan

mrncapai energi yang cukup untuk mengatomisasikan atom-atom argon

oleh tumbukan-tumbukan eksitasi. Kation-kation dan elektron-elektron yang

dihasilkan oleh pijaran awal tesla dipercepat oleh medan magnet pada

aliran tegak lurus yang berputar terhadap aliran yang berasal dari ujng

torch. Kebalikan arah arus dalam coil induksi membalikkan arah medan

magnet yang dipergunakan untuk campuran atom-atom, ion-ion dan

electron. Plasama yang berbentuk nyala terbentuk di dekat ujung torch

dengan temperatur antara 6000 K hingga 10000 K.

2. Sample Introduction System


71


Sample Introduction System dari suatu instrument ICP-AES

bertanggung jawab untuk trnsportai cuplikan ke sumber eksitasi plasma.

Sistem ini terdiri dari :

a. Nebulizer

Tingkat pertama dalam analisis suatu cuplikan oleh ICP adalah

pengantarnya (introduction) ke daerah eksitasi. Sample Introduction System

terdiri dari nebulizer dan spraychamber. Ada banyak jenis nebulizer /

spraychamber yang tentunya tergantung dari jenis cuplikan. Tidak hanya

tergantung dari padatan, cairan, dan cuplikan gas yang memerlukan Sample

Introduction System yang berbeda, tetapi bisa pula berbeda jenis dari cuplikan

cair yaitu larutan aqua, larutan-larutan berkadar garam tinggi, larutan HF, dan

pelarut-pelarut organik.

Setiap jenis cuplikan liquid mempunyai sifat fisika yang berbeda

seperti viskositas, volatilitas dan presentase padatan-padatan terlarut, oleh

sebab itu setiap jenis cuplikan liquid memerlukan sistem sampling yang

berbeda untuk memperoleh efisiensi transport yang tinggi untuk analisis

yang optimum, serta untuk mencapai presisi analitik yang baik. Fungsi

utama setiap nebulizer adalah untk menghasilkan suatu aerosol dari larutan

cuplikan. Ada 2 jenis nebulizer yang digunakan membentuk aerosol :

Pneumatic


72


Pneumatic Concentric Glass Nebulizer adalah salah satu jenis

nebulizer yang lazim digunakan. Laju gas yang tinggi pada ujung tabung

kapiler menjamin produksi partikel halus cairan,efisiensi pengabut

memainkan peran penting dalam sensitivitas dan presisi dari analisis ICP.

Sensitivitas erat kaitannya dengan jumlah cuplikan yang mencapai plasma

dan presisi yang baik, berhubungan dengan kemampuan nebulizer untuk

menghasilkan suatu kestabilan aerosol secara kontinyu.

Ultrasonic

Nebulizer ultrasonic menggunakan vibrasi suatu transduser piezo

electric untuk membentuk aerosol

b. Spaychamber

Spraychamber adalah sangat penting dalam mempertahankan

lingkungan yang stabil untuk memberikan presisi analitik. Fungsi utama

spraychamber adalah untuk menghilangkan partikel-partikel cairan yang

besar dalam proses nebulisasi. Untuk sebagian besar sistem nebulize

spraychamber sejumlah besar larutan terbuang, lebih kurang 2% cuplikan

yang mencapai plasma.

c. Pompa peristaltic


73


Beberapa instrumen ICP dilengakapi pomap peristaltic chamber

ganda untuk mengaliri kelebihan cairan dari spraychamber. Sistem ini

menghilangkan inpresisi dengan mengotrol laju cairan ke nebulizrdan laju

dimana ia dialri ke tangki pembuangan.

3. RF Generator

Fungsi radio frekuensi generator adalah untuk menyadeiakan suatu

arus bolak-balik (ac) pada suatu frekuensi yangdiingainkan untuk induksi coil

yang digunakan untuk membentuk Inductively Coupled Plasma.

4. Spektrometer

Setiap unsur memiliki karakteristik level energi bila suatu atom

berada dalam keadaan tidak stabil atau berenergi, atom-atom tersebut

membebaskan energi dalam bentuk radiasi pada panjang gelombang yang

berhubungan dengan transisi diantara tingkat energi yang berbeda

sebagaimana ia kembali ke keadaan stabilnya.

Perbedaan unsur-unsur dapat diidentifikasikan dengan spectrum

unik panjang gelombang dalam radiasi yang diemisikan. Fungsi

spectrometer adalah untuk memisahkan radiasi dari plasma menjadi


74


komponen panjang gelombangnya melalui kisi difraksi. Intensitas cahaya

kemudian diukur oleh detector pada suatu panjang gelombang spesifik

untuk setiap unsure. Detektor merubah iontensitas cahaya menjadi suatu

signal listrik yang dapat dikuantifikasikan dan berhubungan dengan

konsentrasi unsure dalam larutan.

5. Sistem Pembacaan dan Detektor

a. Sistem Optik

Ada beberapa jenis optik yang digunakan pada ICP AES, diantaranya

Concave Grating (kisi cekung), dan Echelle Grating.


Pris

m

So

urc

e

L

e

n

s Input

aperture

Echelle grating

Focus

mirror

Collimating mirror

Output

apertures, film,

or CRT

75


Gambar 18. Tipikal Spektrometer Echelle Grating

b. Detektor

Detektor yang lazim digunakan dalam ICP-AES adalah Photomultiplier

Tubes dan Charge Transfer Device (CTD). CTD adalah semikonduktor yang dapat

menghasilkan suatu arus listrik atuau muatan jika datang cahaya.

III. Interferensi

1. Kimia

Banyak interferensi yang terjadi di AAS tetapi tidak terjadi di ICP dan

sebaliknya. Ikatan kimia yang masih ada pada 3000°C secara lengkap

terpecah diatas 6000°C. Temperatur tinggi yang dicapai suatu plasma

mengeliminasi interferensi kimia dan ini adalah alas an utama untuk unsur-

unsur refractory.

2. Fisika

Interferensi fisika akan menyebabkan variasi pada cahaya yang

diemisikan dengan konsentrasi yang sama dari suatu unsur akibat


76


perbedaan matrix.Hal itu juga diistilahkan sebagai efek interferensi rotasi.

Efek ini umumnya diklasifikasikan sebagai kinetika atau thermodinamika.

Efek kinetik adalah faktor umum yang berkaitan dengan density,

viskosiyas atau tegangan permukaan. Nebulisasi menyebabkan sejumlah

kecil cuplikan tersedot sebagai peningkatanviskositas. Demikian pula bila

tegangan permukaan besar dari suatu cairan maka nebulisasi kurang efisien.

Tegangan permukaan merupakan suatu ukuran kekuatan gaya tarik antara

molekul dalam suatu larutan.

Efek ini dapat dikurangi dengan menggunakan argon humidifer (ASA)

yang membutuhkan aliran gas argon, hal ini membuat nebulizer gas lebih

polar dan meningkatkan kekuatan ioniknya sehingga ia akan lebih menarik

larutan ionik dari tegangan permukaan yang tingi.

3. Spektral

Kemungkinan tumpang tindih garis analitik dengan beberapa

spektral lainnya yang berasal dari unsur lainnya dalam cuplikan atau ICP

adalah masalah yang sulit dalam pengembangan metode ICP-AES.


77


BAB V

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Analisis

Berikut ini adalah hasil analisis Komposisi Kimia Pada Anoda Tembaga

1. Analisis Cu 2+

Tanggal Analisa No.Lot

CuRemar

k

Bobot Pt (gram)Pt

ElectrodeE'lyte

Residue Washing Total (%) Awal Akhir

13 Feb 2012

12079-1

99,29 0,0616 99,35 28,2249

29,2178

12079-2

99,32 0,044 99,36 26,9159

27,9091

Average 99,36 OK

12080-1

99,26 0,0515 99,31 26,6847

27,6773

26,4066


78


12080-2

7

Average 99,38 OK

Tabel 2. Hasil Analisa Kadar Tembaga

2. Analisis Sulfur


Berat Sampel (Gram)

Sulphur (%)

17-Feb-12

12092-1 10.262 0.00247

12092-2 10.063 0.00212

Average 0.00230

12093-1 10.231 0.00427

12093-2 10.093 0.00425

Average 0.00426

Tabel 3. Hasil Analisa Kadar Sulfur

3.Analisis Oksigen


Berat Sampel (Gram)

Oksigen (%)

17-Feb-12 12092-1 0.2977 0.06650

12092-2 0.2007 0.05975


79


Average 0.063125

12093-1 0.3213 0.05481

12093-2 0.4262 0.05682

Average 0.055815

Tabel 4. Hasil Analisa Kadar Oksigen

4. Analisis Trace Metal


Ag Al As Au Bi

µ/g

13-Feb-12

12084-1 245.1 - 949.4 132.4 243.0

12084-2 246.2 - 966.5 128.3 247.0

Average 246.7 - 957.9 130.4 245

12085-1 254.4 - 893.1 144.2 259.2

12085-2 256.3 - 857.1 134.5 250.0

Average 255.35 - 875.1 139.4 254.6


Cd Fe Ni Pb Sb

µ/g

13-Feb-12

12084-1 1.213 35.78 491.4 1453 36.06

12084-2 1.438 17.68 486.4 1470 38.16

Average 1.326 26.73 488.9 1462 37.11

12085-1 1.064 212.0 614.5 1707 39.13

12085-2 1.014 68.25 585.8 1622 38.16

Average 1.039 140.13 600.2 1665 38.65


Se Sn Te Znµ/g

13-Feb- 12084-1 794.6 27.43 89.22 12.49


80


12

12084-2 804.6 25.98 89.70 11.73

Average 799.6 26.71 89.46 12.1112085-1 514.9 32.82 65.66 20.60

12085-2 496.0 45.23 61.71 17.86

Average 505.5 39.03 63.69 19.23

Tabel 4. Hasil Analisa Kadar Trace Metal

B. Pembahasan

Komoditi yang di Analisis

Anode tembaga merupakan produk yang dihasilkan oleh PT Smelting

dengan kadar kemurnian Cu hingga 99.5% yang dibuat dalam bentuk plate

dengan mesin pencetak. Bobot Anoda Tembaga adalah 380 kg/Plate dengan

ketebalan 45 mm. Ukuran luasnya adalah 970 x 938 mm. Anode tembaga

dihasilkan dari berbagai proses melalui smelter (peleburan) yang terdiri dari 3

dapur peleburan. Dinamakan anoda Tembaga karena pada proses pemurnian di

Refinery plate logam tembaga ini diposisikan sebagai anoda yaitu pada saat

elektrolisis.

Uraian Metode Analisis

1. Analisis Kadar Cu (Tembaga) dalam anoda tembaga

Analisis Kadar tembaga menggunakan metode elektrogravimetri.

Elektrogravimetri adalah suatu metoda analisis dimana pengukuran


81


berdasarkan perbedaan bobot penimbangan (gravimetri) elektroda sebelum

dielektrolisis dan setelah dielektrolisis. Mula-mula tembaga dalam sampel

dilarutkan dengan HNO3 (1+1) sebanyak 80 mL karena sample cukup banyak

mengandung tembaga (± 99.4 %). Agar larutan yang akan dielektrolisis hanya

mengandung tembaga murni sehingga dalam elektrolisis tidak mengalami

hambatan, maka pengotor (Ag) dalm larutan harus dihilangkan dengan cara

diendapkan. Dengan penambahan HCl (1+1) yang cukup berlebih diharapkan

dapat mengendapkan seluruh Ag yang terkandung dalam larutan. Setelah

diendapkan, dapat disaring agar Ag benar-benar terpisah dari larutan

elektrolit. Reaksinya adalah sebagai berikut :

Cu + HNO3 Cu2+ + NOx + H+

Pengotor :

Ag+ + HCl AgCl + H+ + HCl berlebih

Agar tembaga stabil dalam keadaan larutan, maka ditambahkan

H2SO4 karena tembaga sangat stabil dalam keadaan CuSO4.Selain itu juga

H2SO4 sebagai pemberi suasana asam karena elektrolisis terjadi pada suasana

asam seperti pada reaksi berikut:

Cu(NO3)2 +H2SO4 CuSO4 + 2HNO3

Elektrolisis dilakukan dengan kuat arus ± 0.3 A (300 mA) dalam

waktu 18 jam. Larutan elektrolit harus dalam keadaan mengalir karena

jika tidak maka larutan tidak akan sempurna terelektrolisis. Hal ini

disebabkan karena larutan tidak homogen. Selain itu elektroda untuk


82


proses elektrolisis menggunakan elektroda platina karena salah satu

syarat elektroda yang dapat digunakan haruslah inert (tidak mudah

bereaksi) terhadap contoh dan platina cukup inert terhadap logam-

logam seperti Cu dan lain-lain. Jadi dalam elektrolisis, logam Cu hanya

terabsorb oleh elektroda platina.

Kemudian energi yang diberikan (energi listrik) digunakan untuk

mereduksi Cu2+ menjadi logam tembaga (Cu). Reaksi yang terjadi pada proses

elekrolisis sebagai berikut:

Katoda = Cu 2+ + 2 e- Cu

Anoda = H2O ½ O2 + 2 H+ + 2e-

Cu 2+ + H2O ½ O2 +2H+ +Cu

Reaksi tersebut merupakan reaksi keseluruhan yang terjadi selama

elektrolisis tetapi biasanya ditulis hanya reaksi pada katoda.

Dari reaksi diatas telah terlihat bahwa tembaga (II) dalam larutan

akan tereduksi oleh energi yang diberikan anoda membentuk logam murni

tembaga.

Setelah elektrolisis, dikhawatirkan bahwa tembaga masih terdapat

dalam larutan elektrolit. Oleh karena itu, untuk lebih mendekati kadar

tembaga sebenarnya dari contoh, larutan tersebut diukur menggunakan alat

instrumen ICPS.

2. Analisis Kadar Sulfur dalam Anoda tembaga


83


Analisis Sulfur menggunakan metode Combustion menggunakan alat

Lecco. Mula-mula contoh anode tembaga ditimbang ± 1 gram pada cruccible.

Lalu contoh dilanjutkan dengan proses combustion atau proses pembakaran.

Contoh yang mengandung Sulfur dilebur pada tanur LECO sehingga Sulfur

dalam contoh keluar. Pada saat bersamaan oksigen mengalir sehingga

bereaksi dengan sulfur membentuk SO2 dan kemudian dideteksi oleh infrared

(IR) dengan panjang gelombang tertentu. Untuk menentukan kadar Sulfur

dalam contoh, Kadar SO2 yang telah dideteksi dikonversikan menjadi kadar

Sulfur oleh alat LECO.

Tujuan dari analisis sulfur ini yaitu agar dapat mengetahui kadar

sulfur dalam sampel Anoda

3. Analisis Kadar Oksigen dalam Anoda tembaga

Analisis Oksigen secara prinsip hampir sama dengan analisis Sulfur

dengan menggunakan metoda combustion. Sampel yang digunakan

berbentuk batang anoda (pin) yang diambil pada Smelter Section dengan cara

dihisap pada pipa kaca yang kemudian didinginkan. Karena tembaga mudah

teroksidasi dengan udara sekitar sehingga diambil bagian dalamnya yang

belum kontak dengan udara sekitar. Lalu anoda tersebut ditimbang dan

dilebur. Oksigen dalam contoh akan keluar dan bereaksi dengan karbon dari

carbon cruccible. Lalu CO2 yang terdeteksi oleh Detektor IR dikonversikan

menjadi kadar Oksigen yang terkandung.


84


Tujuan dari analisis oksigen ini adalah untuk menentukan kadar

oksigen dalam sampel Anoda

4. Analisis Kadar Trace metal pada anoda tembaga

Trace Metal adalah logam pengotor yang terdapat dalam contoh.

Analisis dilakukan menggunakan metode spektroskopi dengan alat ICPS.

Mula-mula contoh didekomposisi dengan aqua regia (HNO3 :HCl =1:3). Lalu

ditambahkan standar yttrium sebagai faktor koreksi. Lalu larutan siap diukur

dengan menggunakan IRIS-Plasma Spectrometer.

Apabila hasil analisis terutama pada alat ICPS diragukan

karena tidak sesuai dengan standar yang telah ditentukan, maka

ketelitian alat tersebut harus diperiksa kembali. Agar alat dapat

mendeteksi dengan baik dan teliti maka ada beberapa hal yang perlu

diperhatikan pada saat melakukan analisis dengan ICPS, antara lain :

a. Sebelum melakukan pengukuran kadar logam dengan menggunakan

ICPS, unsur-unsur logam pengganggu harus dihilangkan. Hal ini terjadi

karena pengukur dengan ICPS dilakukan secara simultan sehingga

unsur yang mempunyai panjang gelombang berdekatan ikut teranalisis

sehingga memngganggu proses analisis unsur yang diinginakan. Akibat

dari hal ini hasil analisis menjadi kurang akurat.


85


b. Sebelum melakukan kalibrasi dengan standar, dibuat matrik dan

ditambahkan kedalam standar sehingga standar yang digunakan

mempunyai kondisi yang sama dengan sample yang dianalisis. Dengan

penembahan matrik ini tidak perlu dilakukan penghilangan unsur

pengganggu karena hal ini telah diatasi oleh penambahan matrik.

c. Pemilihan panjang gelombang harus tepat, yaitu panjang gelombang

yang mempunyai jangkauan yang mencakup keseluruhan sample yang

dianalisis dengan demikian sinar emisi yang dihasilkan akan maksimal

sehingga konsentrasi yang didapat dari unsur yang dianalisis tepat dan

akurat. Selain itu dipilih juga panjang gelombang yang mempunyai

interference paling kecil, sehingga tingkat kesalahan semakain kecil.

d. Sampel yang dianalisis harus benar-benar jernih, tidak mengandung

endapan, dan tidak keruh. Bila ini terjadi maka harus dilakukan

penyaringan terlebih dahulu sebelum sample dianalisis.

e. Standar yang digunakan harus baik. Hal ini dapat dilihat dari kurva

yang dihasilkan oleh standar tersebut. Bila kurva tersebut linier maka

standar yang dibuat itu baik.

Mutu atau kualitas produk yang dihasilkan melalui proses

pada unit Smelter ini dapat diketahui berdasarkan hasil analisis yang

dilakukan dilaboratorium PT. Smelting. Selain tiu analisis Anoda

tembaga di laboratorium RMP PT. Smelting dilakukan untuk

mengetahui unit-unit yang ada di Smelter. Bila hasil analisis tidak


86


sesuai dengan standar, maka perlu diadakan pengontrolan terhadap

unit smelter

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

PT. Smelting adalah perusahaan asing yang bergerak dibidang

peleburan (smelter) dan pemurnian (refinery) tembaga yang dibuat dari

bahan baku konsentrat tembaga yang dikirim dari perusahaan

pertambangan. Produk yang dihasilkan yaitu Katoda Tembaga, Asam

Sulfat, Slag, Gypsum, dan Slime

Adapun analisa yang dilakukan pada Anoda Tembaga yaitu

Analisa Kadar Trace Metal, Kadar Tembaga, Kadar Sulfur dan Oksigen.

Dimana hasil analisa yang diperoleh akan digunakan sebagai patokan

untuk proses pemurnian di Refinery.


87


B. Saran

Ketelitian serta kehati-hatian seorang analis sangatlah penting

dalam pengerjaan. Dalam menunjukan ketelitian dan kehati-hatian,

seorang analis juga harus mempunyai skill (kemampuan) agar

mendapatkan hasil yang maksimal, akurat dengan presisi yang tinggi.

Selain itu pula, pengoperasian alat dan pemeliharaannya harus sesuai

dengan prosedur begitu juga kalibrasi harus dilakukan secara berkala agar

alat tetap dalam keadaan baik (keakuratan dan ketelitian tinggi) karena

jika dengan adanya kemampuan seorang analis tanpa adanya ketelitian

alat sangatlah tidak mungkin untuk mencapai hasil maksimal. Aspek lain

yang sangat perlu diperhatikan dalam bekerja yaitu keselamatan dalam

bekerja (Menggunakan APD) dan perlakuan yang sesuai prosedur

terhadap sampel analisis.

Sebagai tindakan antisipasi dan koreksi hendaknya dilakukan

pointing and calling. Agar terhindar dari masalah atau bahaya yang

mungkin terjadi saat melakukan pekerjaan.


88



Documents

Mukhlis Rais I