14
1 ΦΥΛΛΟ ΕΡΓΑΣΙΑΣ – 7 ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ (ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ) Θεωρία: Εργαστηριακές ασκήσεις χημείας Β΄ κατ. Σελίδες 137 – τέλος Ποιοτική ανάλυση είναι η αναλυτική πορεία που περιλαμβάνει διάφορες μεθόδους, με τις οποίες προσδιορίζεται η ποιοτική σύσταση μιας ουσίας π.χ. ανίχνευση του διοξειδίου του άνθρακα, υδρογόνου, οξυγόνου… Ποσοτική είναι η ανάλυση κατά την οποία προσδιορίζεται η εκατοστιαία σύσταση των στοιχείων μιας ουσίας ή η συγκέντρωση ενός διαλύματος π.χ. αιματολογικές αναλύσεις, μέτρηση λίπους/σακχάρων σε τρόφιμα… Ογκομέτρηση: Είναι μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης με την οποία προσδιορίζεται η άγνωστη συγκέντρωση, (μοριακότητα), ενός διαλύματος μιας ουσίας, με την προσθήκη διαλύματος άλλης ουσίας γνωστής συγκέντρωσης, με την οποία αντιδρά στοιχειομετρικά, χρησιμοποιώντας την πιο κάτω πειραματική διάταξη. Α. Πειραματική διάταξη NaOH 0,1M Μέτρο/πρότυπο (γνωστό). HCl …M Άγνωστο

NaOH 0,1M Μέτρο/πρότυπο HCl …M (γνωστό). Άγνωστοlyk-ag-spyridonas-lem.schools.ac.cy/data/uploads/...Οι δείκτες είναι ασθενή οργανικά

  • Upload
    others

  • View
    11

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

  • 1

    ΦΥΛΛΟ ΕΡΓΑΣΙΑΣ – 7

    ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ (ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ)

    Θεωρία: Εργαστηριακές ασκήσεις χημείας Β΄ κατ. Σελίδες 137 – τέλος

    Ποιοτική ανάλυση είναι η αναλυτική πορεία που περιλαμβάνει διάφορες μεθόδους, με τις οποίες προσδιορίζεται η ποιοτική σύσταση μιας ουσίας π.χ. ανίχνευση του διοξειδίου του άνθρακα, υδρογόνου, οξυγόνου… Ποσοτική είναι η ανάλυση κατά την οποία προσδιορίζεται η εκατοστιαία σύσταση των στοιχείων μιας ουσίας ή η συγκέντρωση ενός διαλύματος π.χ. αιματολογικές αναλύσεις, μέτρηση λίπους/σακχάρων σε τρόφιμα…

    Ογκομέτρηση: Είναι μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης με την οποία προσδιορίζεται η άγνωστη συγκέντρωση, (μοριακότητα), ενός διαλύματος μιας ουσίας, με την προσθήκη διαλύματος άλλης ουσίας γνωστής συγκέντρωσης, με την οποία αντιδρά στοιχειομετρικά, χρησιμοποιώντας την πιο κάτω πειραματική διάταξη.

    Α. Πειραματική διάταξη

    NaOH 0,1M

    Μέτρο/πρότυπο

    (γνωστό).

    HCl …M

    Άγνωστο

    http://images.google.gr/imgres?imgurl=http://users.sch.gr/ppoulio/dokimastiko/organa/img/organa11_clip_image017_0000.jpg&imgrefurl=http://users.sch.gr/ppoulio/dokimastiko/organa/organa11.html&usg=__13X3Xg6_fc0_xmOs64YtwDJi7VM=&h=235&w=106&sz=13&hl=el&start=4&tbnid=7kwecyz_41s-mM:&tbnh=109&tbnw=49&prev=/images?q=%CE%BF%CE%B3%CE%BA%CE%BF%CE%BC%CE%B5%CF%84%CF%81%CE%B9%CE%BA%CE%AE+%CF%86%CE%B9%CE%AC%CE%BB%CE%B7&gbv=2&ndsp=18&hl=el&sa=Nhttp://images.google.gr/imgres?imgurl=http://users.sch.gr/ppoulio/dokimastiko/organa/img/organa11_clip_image017_0000.jpg&imgrefurl=http://users.sch.gr/ppoulio/dokimastiko/organa/organa11.html&usg=__13X3Xg6_fc0_xmOs64YtwDJi7VM=&h=235&w=106&sz=13&hl=el&start=4&tbnid=7kwecyz_41s-mM:&tbnh=109&tbnw=49&prev=/images?q=%CE%BF%CE%B3%CE%BA%CE%BF%CE%BC%CE%B5%CF%84%CF%81%CE%B9%CE%BA%CE%AE+%CF%86%CE%B9%CE%AC%CE%BB%CE%B7&gbv=2&ndsp=18&hl=el&sa=N

  • 2

    Β. Όργανα ογκομέτρησης Τα κυριότερα είναι:

    1. Προχοΐδα, 2. Κωνική φιάλη, 3. Σιφώνιο, 4. Ογκομετρικός κύλινδρος, 5. Μαγνητικός αναδευτήρας.

    Προετοιμασία οργάνων

    1. Προχοΐδα

    Σ΄ αυτήν τοποθετείται συνήθως το μέτρο, του οποίου μετρούμε τον όγκο που καταναλώνεται για την ογκομέτρηση (ισοδύναμος όγκος). Τη ξεπλένουμε εσωτερικά, πρώτα με αποσταγμένο νερό και μετά με το διάλυμα του μέτρου, για να αποφευχθεί η αραίωση από το νερό που ήταν στα τοιχώματα. Βεβαιωνόμαστε ότι θα ξεπλυθεί και το ακροφύσιο. 2. Κωνική φιάλη

    Σ΄ αυτήν τοποθετείται συνήθως το άγνωστο διάλυμα. Τη ξεπλένουμε μόνο με αποσταγμένο νερό. Προς το τέλος της ογκομέτρησης, ξεπλένουμε τα τοιχώματά της με αποσταγμένο νερό. Αυτό δεν επηρεάζει το αποτέλεσμα αφού τα mole του αγνώστου παραμένουν τα ίδια. 3. Σιφώνιο

    Με αυτό μετρούμε τον όγκο του αγνώστου και τον μεταφέρουμε στην κωνική φιάλη. Χρησιμοποιείται για μεταφορά μικρών ποσοτήτων όγκου, (V

  • 3

    Τελικό σημείο είναι το σημείο όπου αλλάζει χρώμα ο δείκτης και σταματά η ογκομέτρηση. Δεν συμπίπτει απαραίτητα με το ισοδύναμο σημείο.

    Αυτό οφείλεται στην αδυναμία του ματιού να επισημάνει την χρωματική αλλαγή, τη στιγμή που αυτή πραγματοποιείται κατά την πλήρη αντίδραση των δύο διαλυμάτων.

    Η διαφορά μεταξύ του τελικού και του ισοδύναμου σημείου δίνει το σφάλμα της ογκομέτρησης. Όσο πιο μικρό το σφάλμα τόσο πιο ακριβής η ογκομέτρηση.

    Στόχος της ογκομέτρησης είναι η ταύτιση των δύο σημείων και αυτό επιτυγχάνεται με την επιλογή του κατάλληλου δείκτη.

    Γ. Θεωρία των δεικτών

    Οι δείκτες είναι ασθενή οργανικά οξέα ή ασθενείς οργανικές βάσεις, με σύνθετους χημικούς τύπους, των οποίων το χρώμα των μορίων τους (όξινη μορφή του δείκτη) διαφέρει από το χρώμα των ιόντων (βασική μορφή του δείκτη) που προκύπτουν από τη διάσταση τους. Έστω ΗΔ, ένας δείκτης που είναι ασθενές οργανικό οξύ. Να γράψετε την αντίδραση διάστασης του. ΗΔ ………………………. Κδ= ….

    Το χρώμα Α των μορίων ΗΔ του δείκτη, επικρατεί του χρώματος Β των ιόντων Δ- του δείκτη όταν η συγκέντρωση του ΗΔ είναι τουλάχιστον δέκα φορές μεγαλύτερη από την αντίστοιχη του Δ- και αντίστροφα.

    Ερώτηση 1

    α) Τι χρώμα αναμένεται να πάρει ο δείκτης ΗΔ, σε όξινο διάλυμα και γιατί;

    …………………………………………………………………………………………..

    .……………………………………………

    β) Σε βασικό διάλυμα;

    …………………………………………………………………...……………………

    ………………………………………………

    Άρα το χρώμα του δείκτη εξαρτάται από το ……………. του περιβάλλοντος,

    αλλά και τη σταθερά διάστασης του ………….

  • 4

    Η περιοχή pH στην οποία αλλάζει χρώμα ένας δείκτης ονομάζεται ζώνη

    εκτροπής ή εργάσιμη ζώνη του δείκτη και υπολογίζεται από τον τύπο:

    Ζώνη εκτροπής pH = pΚδ ± 1 , όπου pΚδ = -log(Κδ)

    Άσκηση 1

    Να βρείτε τη ζώνη εκτροπής της φαινολοφθαλεΐνης, για την οποία Κδ = 10-9.

    Άρα η φαινολοφθαλεΐνη είναι κατάλληλος δείκτης για …..……………. περιοχή. Πίνακας Η ζώνη εκτροπής και τα χρώματα των κυριότερων δεικτών.

    Δείκτης

    Χρώμα δείκτη

    pH

  • 5

    Δ. ΣΦΑΛΜΑΤΑ ΣΤΗΝ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗ

    1. ΣΦΑΛΜΑΤΑ ΤΕΧΝΙΚΗΣ

    Α. Πώς επηρεάζεται το Vμ στις πιο κάτω περιπτώσεις; i. ξέπλυμα εσωτερικά της προχοΐδας μόνο με νερό. ………... Vμ

    ii. ύπαρξη φυσαλίδας αέρα στο σταγονομετρικό τμήμα της προχοïδας, που εξέρχεται πριν το τέλος της ογκομέτρησης. ………... Vμ

    iii. λήψη μεγαλύτερου όγκου με το σιφώνιο. ………... Vμ

    iv. ξέπλυμα της κωνικής φιάλης και με το διάλυμα του αγνώστου. ………...

    Τα πιο πάνω οδηγούν σε ................... του Vμ και θετικό σφάλμα.

    Β. Πώς επηρεάζεται το Vμ στις πιο κάτω περιπτώσεις;

    i. κάτω επιφάνεια του μηνίσκου, πιο κάτω από τη χαραγή του σιφωνίου

    ……... Vμ

    ii. απώλεια σταγόνων κατά την μεταφορά του αγνώστου. ………... Vμ

    iii. παραμονή σταγόνων νερού στα εσωτερικά τοιχώματα του σιφωνίου.

    ………... Vμ

    iv. ύπαρξης φυσαλίδων αέρα στο εσωτερικό του σιφωνίου. ………... Vμ

    Τα πιο πάνω οδηγούν σε …………… του Vμ και ………………..

    σφάλμα.

    Για μονοπρωτικά οξέα / βάσεις ισχύει:

    Μμ · Vμ Μμ · Vμ = Μαγ · Vαγ → Μαγ =

    Vαγ Μμ, Vαγ: σταθερά.

    Όλα τα σφάλματα εξαρτώνται από το ……..

    Αν Μπειρ. > Μπραγμ. → Σφάλμα θετικό.

    Αν Μπειρ. < Μπραγμ. → Σφάλμα αρνητικό.

  • 6

    2. ΣΦΑΛΜΑΤΑ ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑΣ

    Α. Χρήση ακατάλληλου δείκτη

    Αν στην ογκομέτρηση ασθενούς οξέος / ισχυρής βάσης χρησιμοποιηθεί

    ηλιανθίνη

    αντί φαινολοφθαλεΐνης τότε ο δείκτης αλλάζει χρώμα πριν από το σημείο

    ισοδυναμίας, (αφού η ζώνη εκτροπής του είναι περίπου 3-4), άρα ο όγκος

    του μέτρου που θα καταναλωθεί είναι μικρότερος.

    Το πιο πάνω οδηγεί σε …………………… σφάλμα.

    ΜΕΛΕΤΩΝΤΑΣ ΤΙΣ ΚΑΜΠΥΛΕΣ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΗΣ

    Α. Ογκομέτρηση ισχυρού οξέος με ισχυρή βάση (ΨΕΠ 3.1)

    10mL υδατικού διαλύματος HCl 0,1Μ, ογκομετρούνται με πρότυπο διάλυμα NaOH συγκέντρωσης 0,1Μ παρουσία κατάλληλου δείκτη, όπως φαίνεται στο πιο κάτω σχήμα.

    Η πιο πάνω ογκομέτρηση είναι ………….……… (αλκαλιμετρία / οξυμετρία).

    NaOH 0,1M .... ml

    HCl 0,1M 10ml

    Μελέτη της καμπύλης (σελ. 155

    αριστερά πάνω)

    Στην αρχή της εξουδετέρωσης το περιβάλλον είναι αρκετά …………. Έχουμε απότομη αύξηση του pH πλησίον του ισοδύναμου ………….. Η εξουδετέρωση ολοκληρώνεται σε μια ζώνη αντί σε σημείο, (από pH …... έως …… περίπου). Η ζώνη αυτή ονομάζεται ζώνη εξουδετέρωσης Το pH στο Ι.Σ. ισούται με …… αφού υπάρχει μόνο ……………….. ………. στο διάλυμα. Κατάλληλοι είναι και οι ……. δείκτες, αφού η ΖΕ τους …………….…… στη ζώνη εξουδετέρωσης.

    Σκοπός: Να χαράξουμε την καμπύλη εξουδετέρωσης της πιο πάνω ογκομέτρησης, υπολογίζοντας το pH που προκύπτει στο διάλυμα της κωνικής φιάλης, μετά από την προσθήκη ορισμένου όγκου του μέτρου.

  • 7

    Να τοποθετήσετε στην πιο πάνω γραφική παράσταση τα γράμματα που αντιπροσωπεύουν αντίστοιχα: Α: ισοδύναμο σημείο

    Β: ισοδύναμο όγκο

    Γ: pH στο ισοδύναμο σημείο

    Δ: αρχικό pH

    Ε: σημείο όπου υπάρχει περίσσεια οξέος

    Ζ: σημείο όπου υπάρχει περίσσεια βάσης

    Β. Ογκομέτρηση ασθενούς οξέος με ισχυρή βάση (ΨΕΠ 5.1)

    10mL υδατικού διαλύματος CH3COOH 0,1Μ, ογκομετρούνται με πρότυπο διάλυμα NaOH συγκέντρωσης 0,1Μ παρουσία κατάλληλου δείκτη, όπως φαίνεται στο πιο κάτω σχήμα.

    Η πιο πάνω ογκομέτρηση είναι ………….……… (αλκαλιμετρία / οξυμετρία).

    NaOH

    0,1M ….. ml

    CH3COOH 0,1M 10ml

    Μελέτη της καμπύλης (σελ. 155 δεξιά πάνω) Στην αρχή έχουμε απότομη αύξηση του pH (3-4), μετά έχουμε σχετική σταθεροποίηση λόγω της παρουσίας ………………….. διαλύματος. Λίγο πριν την εξουδετέρωση, έχουμε πάλι απότομη αύξηση του pH,(περίπου στο 6), αφού χάνει τη δράση του, το ρυθμιστικό διάλυμα. Η ζώνη εξουδετέρωσης είναι …………………… σε μήκος, σε σχέση με την προηγούμενη καμπύλη, (από pH …... έως …… περίπου). Κατάλληλοι δέκτες είναι η ………… και το ………… Στο Ι.Σ. έχουμε pH > 7 λόγω του αλκαλικού άλατος …………………

    Σκοπός: Να χαράξουμε την καμπύλη εξουδετέρωσης της πιο πάνω ογκομέτρησης, υπολογίζοντας το pH που προκύπτει στο διάλυμα της κωνικής φιάλης, μετά από την προσθήκη ορισμένου όγκου του μέτρου.

  • 8

    Γ. Ογκομέτρηση ασθενούς βάσης με ισχυρό οξύ (ΨΕΠ 6.1)

    10mL υδατικού διαλύματος αμμωνίας, ΝH3, 0,1Μ, ογκομετρούνται με πρότυπο διάλυμα HCl συγκέντρωσης 0,1Μ, παρουσία κατάλληλου δείκτη. α) Να σχεδιάσετε πιο κάτω την καμπύλη εξουδετέρωσης της πιο πάνω ογκομέτρησης (κατά προσέγγιση).

    Η πιο πάνω ογκομέτρηση είναι ………….……… (αλκαλιμετρία / οξυμετρία) β) Να τοποθετήσετε στην καμπύλη που έχετε σχεδιάσει τα γράμματα που αντιπροσωπεύουν αντίστοιχα: Α: ισοδύναμο σημείο

    Β: ισοδύναμο όγκο

    Γ: pH στο ισοδύναμο σημείο

    Δ: αρχικό pH

    Ε: σημείο όπου υπάρχει περίσσεια οξέος

    Ζ: σημείο όπου υπάρχει περίσσεια βάσης

    γ) Μελέτη της καμπύλης (σελ. 155 δεξιά κάτω)

    Στην αρχή έχουμε απότομη ……………. του pH (11-10), και αμέσως μετά έχουμε σχετική σταθεροποίηση λόγω της παρουσίας ………..……………….. διαλύματος. Λίγο πριν την εξουδετέρωση, έχουμε πάλι απότομη …………… του pH, αφού χάνει τη δράση του, το ρυθμιστικό διάλυμα. Η ζώνη εξουδετέρωσης κυμαίνεται από pH …... έως …… περίπου). Κατάλληλοι δέκτες είναι η ………………… και …..….. …………………..…… Στο Ι.Σ. έχουμε pH ……… 7 λόγω του ……………… άλατος …………………

    …………… .... ml

    ……………… ….. ml

  • 9

    Με συνεχή προσθήκη οξέος το pH τείνει ασύμπτωτα στο ……………………. Δ. Ογκομέτρηση ισχυρής βάσης με ισχυρό οξύ

    Εργασία: α) Να μελετηθεί η καμπύλη κάτω αριστερά στη σελίδα 155. β) Ερωτήσεις στη σελίδα 168. Άσκηση 2 Δίνεται η πιο κάτω καμπύλη εξουδετέρωσης 20 mL διαλύματος CΗ3COOH από διάλυμα ΝaΟΗ 0,04M.

    ασθενές οξύ με ισχυρή βάση

    0

    2

    4

    6

    8

    10

    12

    14

    0 5 10 15 20 25

    Όγκος ΝαΟΗ (mL)

    pH

    Ζητούνται

    (α) Η μοριακότητα του οξέος. (β) Η σταθερά ιοντισμού του οξέος Κοξ.

    (γ) Αφού μελετήσετε την καμπύλη εξουδετέρωσης, να αναφέρετε δύο λόγους που να αποδεικνύουν ότι το οξύ είναι ασθενές οξύ. (δ) Το pH του διαλύματος που προκύπτει με την προσθήκη του μισού του ισοδύναμου όγκου. Να γράψετε το συμπέρασμα που προκύπτει από το αποτέλεσμα.

  • 10

    0

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    11

    12

    0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

    pH

    V(ml) οξεος

    (ε) Ο κατάλληλος δείκτης για αυτή την ογκομέτρηση και να εξηγήσετε γιατί.

    (στ) Να υποδείξετε το pH στο ισοδύναμο σημείο. (ζ) Το σφάλμα που θα προκύψει, αν χρησιμοποιηθεί η ηλιανθίνη.

    Άσκηση 3 Δίνεται η πιο κάτω καμπύλη εξουδετέρωσης 10ml διαλύματος ασθενούς βάσης ΒOH από διάλυμα HCl 0,1M. Ζητούνται:

    (α) Ο ισοδύναμος όγκος του οξέος. (β) Να υπολογίσετε τη μοριακότητα του διαλύματος της βάσης ΒOH.

    (γ) Ποιος δείκτης είναι ο πιο κατάλληλος, για αυτή την ογκομέτρηση; ……….

    (δ) Να υποδείξετε το pH στο ισοδύναμο σημείο.

    (ε) Ποια είναι η σταθερά Κβ της βάσης;

    (η) Να δηλώσετε ποιες από τις ακόλουθες διαδικασίες οδηγούν σε σφάλμα στον υπολογισμό της μοριακότητας της βάσης και ποιες όχι. Στις περιπτώσεις σφάλματος να αναφέρετε, αν το σφάλμα είναι θετικό ή αρνητικό και να δικαιολογήσετε την απάντησή σας.

    i. Πριν το τέλος της ογκομέτρησης, ξεπλύθηκαν τα τοιχώματα της

    κωνικής φιάλης με λίγο αποσταγμένο νερό.

    …………………………………………………………………………………

    ii. Κατά τη μεταφορά του αγνώστου με το σιφώνιο έχουμε απώλεια σταγόνων. …………………………………………………………………………………

    iii. Φυσαλίδα αέρος που ήταν εγκλωβισμένη στο ακροφύσιο της

    προχοΐδας, εξέρχεται πριν το τέλος της ογκομέτρησης. …………………………………………………………………………………

  • 11

    Εργασία: σελ. 172-173 (1, 2, 3, 4, 5, 6), σελ. 177-178 (2, 3).

    ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗ ΟΞΕΙΔΟΑΝΑΓΩΓΗΣ – ΥΠΕΡΜΑΓΓΑΝΟΜΕΤΡΙΑ

    Τα διαλύματα KMnO4 δεν είναι σταθερά, επειδή το KMnO4 αντιδρά με το νερό και σχηματίζει MnO2 (πυρολουσίτη).

    Η αντίδραση υποβοηθείται από το φως, τη θερμότητα, τα οξέα, τις βάσεις, τα ιόντα Mn2+ και τον πυρολουσίτη, MnO2. Γι΄ αυτό τα διαλύματα του KMnO4 φυλάσσονται σε σκουρόχρωμες φιάλες και τιτλοδοτούνται πριν από τη χρήση τους με οξαλικό νάτριο σύμφωνα με την αντίδραση:

    5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 10CO2 + 2MnSO4 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 8H2O

    Στην υπερμαγγανομετρία δε χρησιμοποιείται δείκτης, αλλά ως δείκτης δρα το ίδιο το KMnO4, που μετά το σημείο ισοδυναμίας δεν αποχρωματίζεται. Η μία επιπλέον σταγόνα διαλύματος KMnO4 χρωματίζει το διάλυμα στην κωνική φιάλη ανοικτό ιώδες, που σημαίνει και το τέλος της ογκομέτρησης. Το ανοικτό ιώδες χρώμα μετά 30 sec περίπου μεταβάλλεται σε καφέ, λόγω μετατροπής των Mn2+ σε πυρολουσίτη, MnO2.

    Στην κωνική φιάλη οξινίζουμε το διάλυμα του αγνώστου, με διάλυμα θειικού οξέος 2Μ.

    Το διάλυμα του KMnO4 τοποθετείται πάντοτε στην προχοΐδα. Δεν τοποθετείται στην κωνική φιάλη, διότι ανάγεται προς MnO2 όταν προστεθεί το θειικό οξύ.

    Στην πιο πάνω ογκομέτρηση προθερμαίνουμε το διάλυμα του οξαλικού οξέος μέχρι τους 60 0C, για να ενεργοποιηθεί η αντίδραση (όχι πιο θερμό γιατί τα οξαλικά οξειδώνονται από το οξυγόνο του αέρα).

    Για οξίνιση του διαλύματος του αγνώστου χρησιμοποιείται μόνο το H2SO4

    Πείραμα Υπολογισμός της μοριακότητας διαλύματος (COOH)2 , από τιτλοδοτημένο διάλυμα KMnO4 0,02M. 1. Παράσταση ογκομέτρησης Ξεπλένουμε τα ογκομετρικά όργανα. Το KMnO4 τοποθετείται πάντα στην προχοίδα, (ανεξάρτητα αν είναι το μέτρο ή το άγνωστο), επειδή στην κωνική φιάλη ανάγεται από το H2SO4

  • 12

    προς MnO2. Η ένδειξη στην προχοίδα λαμβάνεται από την πάνω επιφάνεια του μηνίσκου. Το διάλυμα του H2SO4 μεταφέρεται στην κωνική φιάλη με ογκομετρικό κύλινδρο αφού δεν απαιτείται μεγάλη ακρίβεια και προστίθεται σε περίσσεια για να αναχθεί πλήρως το KMnO4. 2. Πειραματικές μετρήσεις

    Παίρνω την αρχική ένδειξη 0 ml. Ξεκινώ την ογκομέτρηση με 1-2 σταγόνες KMnO4 , εμφανίζεται ανοικτό

    ιώδες χρώμα και σταματώ. Θερμαίνω το οξαλικό οξύ στους 60 0C και ξεκινώ πάλι να ογκομετρώ,

    μέχρι να εμφανισθεί ιώδες χρώμα, που παραμένει για πέραν των 30 sec.

    Ογκομέτρηση προσανατολισμού

    1η Ογκομέτρηση ακριβείας Δ< 0,1ml

    2η Ογκομέτρηση ακριβείας

    Αρχική ένδειξη

    Τελική ένδειξη

    Όγκος KMnO4 V1 = V2 =

    Όγκος KMnO4 Μέσος όρος =

    3. Χημική εξίσωση (COOH)2 + KMnO4 + H2SO4 →

  • 13

    Εργασία: Σελίδες 185-186 (1, 2, 3, 4). ΣΦΑΛΜΑΤΑ ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑΣ συνέχεια

    B. Στην υπερμαγγανομετρία

    5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 10CO2 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O

    i. Χρήση HCl για οξίνιση αντί H2SO4

    Το HCl είναι αναγωγικό, γι΄ αυτό θα οξειδώνεται από το KMnO4 με αποτέλεσμα να έχουμε υπερκατανάλωση του μέτρου.

    Αυτό οδηγεί σε ………………………… σφάλμα.

    ii. Χρήση HΝΟ3 για οξίνιση αντί H2SO4

    Το HΝΟ3 είναι οξειδωτικό, γι΄ αυτό θα οξειδώνει το άγνωστο, άρα θα ανταγωνίζεται το KMnO4 και θα έχουμε μικρότερη κατανάλωση του μέτρου.

    Αυτό οδηγεί σε ………………………… σφάλμα.

    Με H2SO4 Με HCl Με HNO3

  • 14