OBTENCIÓN E CARACTERIZACIÓN DE EXTRACTOS … · O Plasma de Acoplamiento Inductivo con Espectrometría de Masas, ademais de poder empregarse como detector on-line, nos permitirá

Curso Académico 2017/2018 GRAO EN QUÍMICA: TRABALLO FIN DE GRAO (TFG)

DEPARTAMENTO: Química Analítica, Nutrición e Bromatoloxía

Título do proxecto: OBTENCIÓN E CARACTERIZACIÓN DE EXTRACTOS VEXETAIS

Titor/a: Carmen García Jares DNI

Cotitor/a: Juan Pablo Lamas Castro DNI

Palabras clave TFG (keywords)

Cosméticos, ftalatos, conservantes, fragancias, extracción, análises cromatográficos

CONTEXTO E OBXECTIVOS1

El incremento del nivel de vida y la preocupación por la salud y el bienestar físico y mental lleva asociada la demanda de productos más seguros y “naturales”. Esto ha supuesto un creciente interés por la obtención de extractos naturales a partir de diferentes materiales vegetales (frutos, hojas, flores, etc), para el estudio de su potencial como componentes de alimentos, cosméticos, y nutracéuticos, entre otros. Se trata de obtener extractos ricos en compuestos bioactivos con propiedades beneficiosas para la salud. En la mayoría de los casos, los procedimientos existentes para la extracción de estos compuestos son largos e implican la utilización de disolventes no compatibles con los usos mencionados. Es preciso, por tanto, desarrollar otros procedimientos basados en técnicas de extracción limpias, basadas en la química verde, que utilicen disolventes compatibles con los usos cosmético o nutricional de los extractos. Se plantea la utilización de diferentes técnicas de extracción (vórtex, US, MSPD) para la obtención de compuestos bioactivos de muestras de origen vegetal y la aplicación de técnicas espectrofotométricas y cromatográficas para su caracterización y estudio de sus propiedades antioxidantes.

LUGAR E GRUPO DE INVESTIGACIÓN/UNIDADE DE REALIZACIÓN

Facultade de Química; Laboratorio de Investigación e Desenvolvemento de Solucións Analíticas (LIDSA,GI-2085)

DESCRIPCIÓN PRECISA DO TRABALLO A REALIZAR POLO(A) ESTUDANTE

• Entrenamiento en el uso de las técnicas de extracción y análisis • Estudio de los parámetros que influencian la eficacia de la extracción mediante el uso de una estrategia basada en

diseño de experimentos • Análisis de los extractos obtenidos • Tratamiento de datos, análisis de los resultados y elaboración del TFG

Santiago de Compostela, 20 de Xullo de 2017

Os abaixo asinantes declaran que dispón dos medios materiais precisos para levar a cabo este proxecto.

CARMEN GARCÍA JARES JUAN PABLO LAMAS CASTRO Asdo.: Titora Asdo.: Co-tutor

1 Tanto os obxectivos como o plan de traballo deben ser realistas, tendo en conta o nivel dos alumnos aos que se oferta o proxecto

(alumnos do 4º curso do Grao en Química), como ó tamañao da materia (15 ECTS, que suporán un máximo de 225 horas de traballo e 150

de traballo non presencial). A Comisión do Traballo Fin de Grao valorará estes dous aspectos á hora de aceptar a proposta de proxecto

ofertada polo(s) profesor(es)/investigador(es).

QA1



Título do proxecto: Emprego de reactores anudados para a especiación de nanopartículas de prata mediante Espectroscopía Atómica

Titor/a: Elena Mª Peña Vázquez DNI

Cotitor/a: Mª Carmen Barciela Alonso DNI


Especiación, nanopartículas, prata, reactores anudados, ETAAS, ICP-MS


Un reactor anudado (knotted reactor) é un capilar, habitualmente de politetrafluoroetileno, que está formando nós sobre si mesmo. Empréganse como sistemas resistentes e baratos de precipitación-disolución acoplados coas técnicas de detección de metais. Iso débese a que no reactor, cando pasa a mostra, se produce un fluxo secundario no plano radial que fai que algunhas especies metálicas podan precipitar na superficie do reactor dependendo da hidrofobicidade. Neste traballo desenvolverase un método para a preconcentración e especiación de nanopartículas, en concreto para a separación da prata iónica das nanopartículas de prata que quedarán atrapadas no reactor. As múltiples aplicacións das nanopartículas de prata (medicina, revestimentos, tecidos, produtos de limpeza, produtos dietéticos…) fai que estas pasen ó medio ambiente onde afectan a moi baixa concentración ós microorganismos na natureza o que fai interesante a súa determinación en mostras de auga.


Laboratorios Grupo Espectroscopia, Elementos Traza y Especiación (GETEE), Depto Química Analítica, Facultade Química

DESCRICIÓN PRECISA DO TRABALLO A REALIZAR POLO(A) ESTUDANTE

En primeiro lugar farase unha revisión da bibliografía existente sobre a preconcentración de nanopartículas empregando reactores anudados. Optimizaranse as condicións de traballo no reactor para separar a prata iónica e as nanopartículas de prata, obtendo ademais a maior preconcentración posible das nanopartículas de prata. Estudiaranse as condicións que inflúen no atrapado e elución: pH, forza iónica, fluxo, lonxitude do reactor, tipo de eluínte, etc empregando a Espectroscopía de Absorción Atómica con Atomización Electrotérmica (ETAAS). Avaliáranse as características analíticas do método e aplicarase a diferentes mostras de auga de depuradora. O Plasma de Acoplamiento Inductivo con Espectrometría de Masas, ademais de poder empregarse como detector on-line, nos permitirá realizar a detección individualizada das nanopartículas e coñecer se a distribución de tamaños das mesmas se alterou tralo paso polo reactor.

Santiago de Compostela, 28 de xullo de 2017

O(s) abaixo asinante(s) declara(n) que dispón (dispoñen) dos medios materiais precisos para levar a cabo este proxecto.

Asdo.: Titor Elena Mª Peña Vázquez Asdo: Cotitor Mª Carmen Barciela Alonso

1 Tanto os obxectivos como o plan de traballo deben ser realistas, tendo en conta o nivel do alumnado ao que se oferta o proxecto

(alumnado do 4º curso do Grao en Química), como o tamaño da materia (15 ECTS que suporán un máximo de 225 horas de traballo e 150



QA2



Título do proxecto: Emprego de reactores anudados para a especiación de nanopartículas de prata mediante Espectroscopía Atómica

Titor/a: Elena Mª Peña Vázquez DNI

Cotitor/a: Mª Carmen Barciela Alonso DNI


Especiación, nanopartículas, prata, reactores anudados, ETAAS, ICP-MS


Un reactor anudado (knotted reactor) é un capilar, habitualmente de politetrafluoroetileno, que está formando nós sobre si mesmo. Empréganse como sistemas resistentes e baratos de precipitación-disolución acoplados coas técnicas de detección de metais. Iso débese a que no reactor, cando pasa a mostra, se produce un fluxo secundario no plano radial que fai que algunhas especies metálicas podan precipitar na superficie do reactor dependendo da hidrofobicidade. Neste traballo desenvolverase un método para a preconcentración e especiación de nanopartículas, en concreto para a separación da prata iónica das nanopartículas de prata que quedarán atrapadas no reactor. As múltiples aplicacións das nanopartículas de prata (medicina, revestimentos, tecidos, produtos de limpeza, produtos dietéticos…) fai que estas pasen ó medio ambiente onde afectan a moi baixa concentración ós microorganismos na natureza o que fai interesante a súa determinación en mostras de auga.


Laboratorios Grupo Espectroscopia, Elementos Traza y Especiación (GETEE), Depto Química Analítica, Facultade Química


En primeiro lugar farase unha revisión da bibliografía existente sobre a preconcentración de nanopartículas empregando reactores anudados. Optimizaranse as condicións de traballo no reactor para separar a prata iónica e as nanopartículas de prata, obtendo ademais a maior preconcentración posible das nanopartículas de prata. Estudiaranse as condicións que inflúen no atrapado e elución: pH, forza iónica, fluxo, lonxitude do reactor, tipo de eluínte, etc empregando a Espectroscopía de Absorción Atómica con Atomización Electrotérmica (ETAAS). Avaliáranse as características analíticas do método e aplicarase a diferentes mostras de auga de depuradora. O Plasma de Acoplamiento Inductivo con Espectrometría de Masas, ademais de poder empregarse como detector on-line, nos permitirá realizar a detección individualizada das nanopartículas e coñecer se a distribución de tamaños das mesmas se alterou tralo paso polo reactor.



Asdo.: Titor Elena Mª Peña Vázquez Asdo: Cotitor Mª Carmen Barciela Alonso





QA3


DEPARTAMENTO: Química Analítica, Nutrición y Bromatología

Título do proxecto: Transporte (permeabilidad celular) y bioaccesibilidad de nanopartículas de dióxido de titanio en moluscos bivalvos

Titor/a: Raquel Domínguez González DNI

Cotitor/a: Antonio Moreda Piñeiro DNI


Nanopartículas de TiO2, moluscos bivalvos, bioaccesibilidad, permeabilidad celular, sp-ICP-MS


El desarrollo de la nanotecnología se ha traducido en el empleo de nanomateriales en muchos productos de consumo diario (alimentos, productos de cuidado personal, entre otros). La falta de datos sobre la toxicidad de estos contaminantes emergentes, y su presencia cada vez mayor en el medio ambiente, supone en la actualidad un tema de especial interés. Entre estos nanomateriales, las nanopartículas de dióxido de titanio (TiO2 NPs) se emplean para proporcionar blancura y opacidad a numerosos productos (pinturas, plásticos, tintas, papel), y también como filtros solares en productos cosméticos, blanqueantes en pasta de dientes, y estabilizantes en alimentos (E171). El objetivo de este trabajo es evaluar la bioaccesibilidad de TiO2 NPs en productos de la pesca (moluscos bivalvos). Trabajos previos en el grupo GETEE han detectado la presencia de TiO2 NPs y Ag NPs en bivalvos de arena, por lo que el siguiente paso es la evaluación de su posible biodisponibilidad para el Hombre.


Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología. Facultad de Química. Grupo de Investigación: Grupo de Elementos Traza, Espectroscopía y Especiación (GETEE)


Los ensayos de bioaccesibilidad consistirán en una simulación gastrointestinal (biodisponibilidad in vitro) para conocer la máxima cantidad de NPs (y su tamaño) que pudiesen ser biodisponibles. Por otra parte y empleando líneas celulares (Caco-2) se evaluará el transporte (permeabilidad) de las mismas como aproximación de su posible absorción por el intestino. Estos ensayos se llevarán a cabo en modo dinámico, monitorizando la absorción (transporte) a distintos tiempos. Las mediciones se llevarán a cabo por sp-ICP-MS, siendo necesario optimizar las condiciones de adquisición del equipo y también las condiciones de estabilización de las NPs en lo extractos.

Santiago de Compostela, 12 de julio de 2017


Asdo.: Titor Asdo: Cotitor

Raquel Domínguez González Antonio Moreda Piñeiro





QA4



Título do proxecto: Empleo de la técnica de impregnación en papel para la extracción y determinación de nuevas sustancias psicoactivas en muestras clínico-forenses

Titor/a: Antonio Moreda Piñeiro DNI

Cotitor/a: Pilar Bermejo Barrera DNI


Nuevas sustancias psicoactivas, dried sample spot, orina, HPLC-MS/MS


En los últimos años han aparecido en el mercado de drogas ilícitas un gran número de nuevas sustancias psicoactivas de muy diferente tipo. Estas nuevas sustancias psicoactivas (NPSs) se han convertido en un fenómeno global, recibiendo los gobiernos, laboratorios y organizaciones diversas información sobre más de 600 nuevas sustancias psicoactivas desde 2015. Los efectos de las NPSs son similares a los de las sustancias sometidas a fiscalización internacional como el cannabis, la cocaína, la heroína, el LSD, MDMA (éxtasis) o metanfetamina, siendo la mayoría agonistas de receptores de cannabinoides sintéticos, estimulantes y alucinógenos clásicos.

En la actualidad, una de las principales dificultades para los toxicólogos clínicos y forenses es la identificación y cuantificación de NPSs en muestras clínico-forenses. De hecho, muchas de las intoxicaciones y muertes relacionadas con las NPSs pueden pasar desapercibidas por la falta de información sobre los metabolitos y la ausencia de procedimientos analíticos para su detección. Así, el objetivo de este trabajo es desarrollar metodología analítica para encontrar estas sustancias y sus metabolitos en muestras de orina. Como técnica analítica se empleara HPLC-MS/MS y como procedimiento de aislamiento de las NPSs en muestras de orina se desarrollará un procedimiento basado en la técnica dried sample spot (DSS), técnica en la que la muestra

es impregnada en un papel de determinadas características, y posteriormente los analitos de interés son extraídos, quedando la matriz de la muestra retenida en el papel.




Se llevará a cabo la optimización de las condiciones de adquisición del espectrómetro de masas para cada uno de los analitos (30 cannabinoides sintéticos y 15 catinonas sintéticas). A continuación se optimizarán las condiciones cromatográficas para separar los analitos de interés. Se estudiarán las variables que afectan al procedimiento de impregnación, estudiando distintos tipos de papeles y distintos volúmenes de muestra a impregnar. A continuación, se estudiarán las variables que afecta a la extracción de los analitos retenidos empleando sonda de ultrasonido para una eficiente y rápida etapa de extracción. Finalmente la metodología desarrollada se validará analíticamente y se aplicará a muestras de orina de consumidores.

Santiago de Compostela,11 de julio de 2017



Antonio Moreda Piñeiro Pilar Bermejo Barrera

1Tanto os obxectivos como o plan de traballo deben ser realistas, tendo en conta o nivel do alumnado ao que se oferta o proxecto




QA5



Título do proxecto: Desarrollos en sp-ICP-MS para la determinación y caracterización de nanopartículas de óxido de zinc en textiles


Cotitor/a: Paloma Herbello Hermelo DNI


Nanopartículas de ZnO, textiles, sp-ICP-MS


El empleo de nanomateriales en los productos textiles le confieren ciertas propiedades, como actividad antibacteriana para evitar el mal olor corporal (caso de nanopartículas de Ag y de ZnO), protección ultravioleta (caso de las nanopartículas de TiO2), o propiedades permeabilizantes (caso de las nanopartículas de SiO2). Tras los sucesivos procesos de lavados de las prendas,las nanopartículas se liberan en las aguas residuales, llegando a los ríos y a los ecosistemas marinos. Dada la falta de estudios de toxicidad de estos nuevos contaminantes emergentes (tanto para el medioambiente como para el Hombre), el control de estos nanomateriales en los productos de uso cotidiano es imprescindible. El desarrollo de nuevas metodologías de determinación y caracterización de nanopartículas metálicas en muestras complejas es un tema de actualidad en Química Analítica.

El objetivo de este trabajo es desarrollar un procedimiento de extracción de nanopartículas de ZnO en textiles para determinar su concentración y caracterizar los tamaños empleando la técnica sp-ICP-MS. El modo de trabajo single particle (sp) en ICP-MS se ha convertido en una técnica altamente prometedora para el desarrollo de plataformas nanometrológicas.




Se investigarán las distintas posibilidades de extracción de nanopartículas de ZnO que garanticen la cuantitatividad, y estabilidad de las mismas [elección del disolvente y modo de extracción, y las variables del proceso (volumen de extractante, tiempo de extracción, temperatura, etc.)]. Se optimizarán las condiciones de adquisición del espectrómetro de masas operando en modo single particle para la detección correcta y sensible de las nanopartículas. Finalmente, la metodología se validará empleando estándares de nanopartículas de ZnO de distintos tamaños medios, y se aplicará muestras de tejidos (prendas) comerciales.




Antonio Moreda Piñeiro Paloma Herbello Hermelo





QA6



Título do proxecto: Determinación y caracterización de nanopartículas de óxido de zinc en cosméticos por sp-ICP-MS


Cotitor/a: Paloma Herbello Hermelo DNI


Nanopartículas de ZnO, cosméticos, sp-ICP-MS


Con arreglo al Reglamento (CE) 1223/2009 del Parlamento Europeo relativo a los productos cosméticos, se entiende por “nanomaterial” un material insoluble o biopersistente y fabricado intencionalmente con una o más dimensiones exteriores, o con una estructura interna en la escala de 1 a 100 nm. La presencia de nanomateriales en los productos cosméticos debe hacerse constar a la Comisión antes de la comercialización del mismo, y deben especificarse el tamaño de las partículas y las propiedades físicas y químicas de las mismas. Hoy en día, sólo se permiten las nanopartículas de dióxido de titanio (TiO2 NPs) y de óxido de zinc (ZnO NPs) que presenten ciertos tamaños. Dada la falta de datos relativa a la toxicidad de estos materiales y para garantizar las características permitidas de NPs en la industria cosmética, es imprescindible el desarrollo de métodos fiables de determinación y caracterización de NPs.

Las mejoras instrumentales en los espectrómetros de masas modernos permiten la adquisición de datos por debajo de los 100 µs. Ello supone, trabajando en ciertas condiciones, equiparar cada pulso de cada señal con una nanopartícula (la señal será proporcional al tamaño de la misma, y el número de pulsos o señales individualizadas se corresponderá con el número de NPs), permitiendo así una detección individualizadas de NPs (“single particle”).

El objetivo de este trabajo es desarrollar un procedimiento de extracción de ZnO NPs en productos cosméticos (cremas hidratantes) para su determinación/caracterización por sp-ICP-MS.




Se procederá a investigar distintas posibilidades de extracción de ZnO NPs que garanticen la cuantitatividad, y sobre todo la estabilidad de las NPs (distribución de tamaños de NPs inalterada con respecto a la muestra original). Por otra parte, se optimizarán las condiciones de adquisición del espectrómetro de masas operando en modo “single particle” para la detección correcta y sensible de las NPs. La metodología se validará empleando estándares de ZnO NPs comerciales de distintos tamaños medios, y se aplicará la metodología a muestras comerciales.




Antonio Moreda Piñeiro Paloma Herbello Hermelo





QA7


DEPARTAMENTOS: Química Analítica, Nutrición y Bromatología y Química Inorgánica

Título do proxecto: Detección de nanopartículas de óxido de cobre en aguas por métodos ópticos

Titor: Manuel Aboal Somoza DNI

Cotitor: Jesús Sanmartín Matalobos DNI


CuO, nanopartículas, fluorescencia, UV-Vis


La investigación en las nanopartículas de óxido de cobre(II) (CuONPs) cada vez tiene más interés, debido a las nuevas aplicaciones que tiene este nanomaterial[1], como son el desarrollo de superconductores, filtros para NIR, fabricación de medios magnéticos de almacenamiento de información, sensores, catálisis, semiconductores, biomedicina, etc. Las CuONPs se consideran perjudiciales para el ser humano y peligrosas para el medio ambiente, con efectos adversos sobre la vida acuática[2,3]. La utilización de estas nanopartículas y, en consecuencia, su liberación al ambiente, en combinación con sus efectos perjudiciales, incrementa el interés ´de poner a punto métodos fiables y económicos para su detección, lo que será útil para el control de la presencia de estas nanopartículas en el medio ambiente y para aumentar el conocimiento acerca de la seguridad del manejo de las mismas. El proyecto presentado se centra en el uso de técnicas ópticas sencillas (absorción UV-Vis, fluorescencia) para la detección de CuONPs en aguas a nivel de pocos mg/l.

Referencias: [1] Singh, J., Kaur, G., Rawat, M.: J. Bioelectron. Nanotechnol., 2016, 1(1), 9. [2] Fu, X.: J. Cancer Therapy, 2015, 6, 889-895. [3] Siddiqui, M.A., Alhadlaq, H.A., Ahmad, J., Al-Khedhairy, A.A., Musarrat, J., Ahamed, M.: PLoS ONE, 2013, 8(8), e69534.


El trabajo se desarrollará en los Departamentos de Química Analítica, Nutrición y Bromatología y de Química Inorgánica, sitas en la Facultad de Química. Los grupos de investigación al que pertenecen los directores son el Grupo de Elementos Traza, Espectroscopia y Especiación (GETEE) y el Grupo de Química de Coordinación y Supramolecular (SUPRAMETAL)


El trabajo a realizar por el estudiante se puede resumir en las siguientes fases:

Revisión bibliográfica y estudio del estado actual del tema.

Selección de la línea de trabajo más idónea.

Trabajo de laboratorio, que implica las etapas que se indican:i. Estudio de las nanopartículas y de su preparación para su análisis.ii. Puesta a punto de métodos de determinación utilizando espectrofotometría UV-Vis y/o Fluorescencia.iii. Aplicación del método resultante al análisis de muestras reales, utilizando las mismas técnicas ópticas.

Discusión de resultados y elaboración de conclusiones.

Redacción y revisión de la memoria (etapa que puede ser simultánea o no con las anteriores).Los resultados que se vayan consiguiendo serán evaluados periódicamente, no solo con los directores del trabajo, sino también serán objeto de presentación y discusión en reuniones de los Grupo de Investigación que periódicamente se celebran, con el objetivo de integrar el trabajo del alumno en el de dichos Grupos y de fomentar el trabajo en equipo.

Santiago de Compostela, a 28 de julio de 2017.

Os abaixo asinates declaran que dispoñen dos medios materiais precisos para levar a cabo este proxecto.

Asdo.: Manuel Aboal Somoza Asdo.: Jesús Sanmartín Matalobos

1Tanto os obxectivos como o plan de traballo deben ser realistas, tendo en conta o nivel dos alumnos aos que se oferta o proxecto




QA8


DEPARTAMENTO: QUÍMICA ANALÍTICA NUTRICIÓN Y BROMATOLOGÍA

Título do proxecto: DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS PSICOACTIVAS MEDIANTE CROMATOGRAFÍA DE GASES CON DETECCIÓN DE ESPECTROMETRÍA DE MASAS

Titor/a: Rosa Antonia Lorenzo Ferreira DNI

Cotitor/a: Purificación Fernández Gómez, Antonia Mª Carro Díaz DNI


Z-drugs, microextracción, cromatografia líquida, matrices biológicas


En los últimos años, el consumo de nuevas sustancias hipnóticas alternativas a las benzodiacepinas, como Z-drugs, ha aumentado, tanto en España como a nivel europeo. Un mal uso de estos fármacos, prolonga el tratamiento más tiempo del recomendado, o en mayores dosis, produciendo alteraciones de salud (alteraciones en la capacidad de atención y concentración, sonambulismo) e intoxicaciones. Por ello, es necesario desarrollar metodología analítica para la determinación de estos fármacos de una forma rápida y efectiva en diferentes muestras biológicas. El objetivo de este trabajo será optimizar y validar una técnica de determinación basada en cromatografía de gases con detección de espectrometría de masas para la cuantificación selectiva de nuevas sustancias psicoactivas en matrices biológicas de interés para el control clínico y/o forense. Se evaluará la derivatización previa a la GC-MS, necesaria para evitar las interacciones inespecíficas con la fase estacionaria y la cola de pico, y además se consigue generalmente una mayor estabilidad térmica, sensibilidad y fragmentos de masa más específicos en los espectros de masas.


Dep Química Analítica (Facultad de Química) y Laboratorio de Toxicología (Facultad de Medicina)


Plan de trabajo: 1. Se llevará a cabo una amplia revisión bibliográfica para conocer las características de las diversas matrices biológicas y suutilidad en Toxicología, así como las técnicas analíticas de microextracción más usadas con sus ventajas e inconvenientes, y la selección de nuevas sustancias psicotrópicas más consumidas en la actualidad. 2. Se optimizará la separación de las sustancias psicoactivas seleccionadas en este estudio, usando la cromatografía de gases yevaluando diferentes reactivos derivatizantes, y condiciones de análisis. 3. Se realizará la validación del método analítico estudiando parámetros como la linealidad y coeficientes de correlación, loslímites de detección y cuantificación, selectividad, precisión y exactitud. 4. Se aplicará un procedimiento de microextracción para separar las Z-drugs a partir de la matriz biológica seleccionada. Seevaluará el efecto matriz y el porcentaje de extracción. 5. Finalmente, se discutirán los resultados, comparándolos con los obtenidos por otros autores, y se elaborará una memoriaescrita del trabajo realizado, así como una presentación en Power Point para su defensa oral.

Santiago de Compostela, 24 de Julio de 2017

O(s) abaixo asinate(s) declara(n) que dispón (dispoñen) dos medios materiais precisos para levar a cabo este proxecto.

Asdo.: Rosa A. Lorenzo Ferreira Asdo:Purificación Fernández Gómez Asdo: Antonia Mª Carro Díaz





QA9



Título do proxecto: EVALAUCIÓN DE LA PRESENCIA DE ESTERES DE CLOROPROPANOLES EN ALIMENTOS GRASOS PROCESADOS

Titor/a: Antonia Mª Carro Díaz DNI

Cotitor/a: Rosa Antonia Lorenzo Ferreira, Purificación Fernández Gómez DNI


Esteres cloropropanoles, preparación de muestra, cromatografía, espectrometría de masas, alimentos grasos


Durante el procesado de alimentos a altas temperaturas se generan compuestos potencialmente tóxicos que disminuyen el valor nutricional del alimento, tienen una incidencia negativa en la salud de los consumidores y representan una constante preocupación de la FDA y la Autoridad Europea de Seguridad Alimentaria, EFSA. Los cloropropanoles, ésteres de cloropropanoles y glicidil ésteres son contaminantes generados durante el procesado de alimentos La International Agency for Research on Cancer (IARC) ha clasificado como agentes carcinógenos a algunos de estos compuestos, por lo que su presencia en los alimentos está relacionada con el desarrollo de enfermedades de alto impacto. Además, la EFSA y el Comité Mixto FAO/OMS de Expertos en Aditivos Alimentarios (JECFA) han sugerido reducir la TDI de 2 µg/kg p.c./día para 3-monocloropropano-1,2-diol (3-MCPD) a 0,8 µg/kg p.c./día para 3-MCPD y sus ésteres. Una reciente recomendación de la Comisión Europea de 2014 indica que se requiere más investigación para desarrollar nuevas propuestas, sobre todo de preparación de muestra y de análisis para el control de la presencia de cloropropanoles, ésteres de cloropropanoles y glicidil ésteres en alimentos procesados con alto contenido de aceites y grasas vegetales. El objetivo de este trabajo será optimizar y validar metodologías adecuadas para la determinación directa o indirecta de los analitos de interés mediante cromatografía líquida o de gases con detección de espectrometría de masas, aplicable a matrices alimentarias grasas.


Dep Química Analítica (Facultad de Química)


Plan de trabajo: 1. Llevar a cabo una amplia revisión bibliográfica para conocer las características de los analitos de interés en este trabajo, asícomo las técnicas analíticas más usadas para su extracción y determinación. 2. La optimización de la separación y cuantificación mediante la evaluación de métodos directos o indirectos dedeterminación de esteres de cloropropanoles y glicidol mediante LC-MS/MS o GC-MS. 3. Se realizará la validación del método analítico estudiando parámetros como la linealidad y coeficientes de correlación, loslímites de detección y cuantificación, selectividad, precisión y exactitud. 4. Se pondrá a punto un procedimiento de extracción para separar los compuestos a partir de la matriz alimentariaseleccionada. Se estudiarán todos aquellos factores que pueden afectar a la eliminación de compuestos interferentes, evaluando el efecto matriz y el porcentaje de extracción. Se usarán diseños de experimentos y funciones de deseabilidad para minimizar el coste y el tiempo. 5. Finalmente, se discutirán los resultados, comparándolos con los obtenidos por otros autores, y se elaborará una memoriaescrita del trabajo realizado, así como una presentación en Power Point para su defensa oral.



Asdo.: Antonia Mª Carro Díaz Asdo.: Rosa A. Lorenzo Ferreira Asdo: Purificación Fernández Gómez





QA10



Título do proxecto: DESARROLLO DE NUEVAS FASES SELECTIVAS BASADAS EN POLÍMEROS MODIFICADOS QUÍMICAMENTE

Titor/a: Antonia Mª Carro Díaz DNI

Cotitor/a: Carmen Alvarez Lorenzo, Rosa Antonia Lorenzo Ferreira DNI


Fármacos, drogas, polimeros funcionalizados, extracción, determinación espectrofotométrica


La funcionalización de materiales celulósicos representan una alternativa útil a las fases y membranas de extracción comerciales. Se pretende desarrollar un adsorbente funcionalizado eficiente y de bajo costo a partir de un material celulósico y explorar la posibilidad de utilizar el adsorbente para la extracción de fármacos o drogas de diferentes medios acuosos. La celulosa no es selectiva como adsorbente pero se puede utilizar una estrategia para su funcionalización basada en la inclusión de ciclodextrinas en la superficie de celulosa para mejorar el proceso de adsorción y/o liberación de productos químicos de interés como fármacos o drogas. El consumo de fármacos y/o drogas se ha intensificado en los últimos años, aumentando también su accesibilidad, sus implicaciones en el comportamiento social y la importancia de su control clínico y forense en matrices biológicas. Por ello, resulta de interés el desarrollo de nuevos procedimientos de preparación de muestra, simples y eficaces, para el aislamiento de estos compuestos de muestras biológicas para su determinación cuantitativa. Además, la presencia de fármacos en el medio ambiente, principalmente en aguas, debe ser controlada y evitada debido al riesgo que conlleva.

El objetivo de este trabajo es la preparación de nuevos materiales anclando monómeros en fibras de celulosa y estudiar su comportamiento en medios acuosos, con la intención de retener los analitos de interés y de ese modo eliminarlos del medio de forma eficaz.


Dep Química Analítica (Facultad de Química) y Laboratorio de Farmacia y Tecnología Farmacéutica (Facultad de Farmacia). GRUPOS DE INVESTIGACIÓN: GI-2113 y GI-1645


Plan de trabajo: 1. Llevar a cabo una amplia revisión bibliográfica para conocer las características de los analitos de interés en este trabajo, asícomo los materiales y técnicas analíticas para su extracción, a través de bases de datos como WOS-Web of Science, Medline, Scopus y SciFinder. 2. Desarrollar materiales celulósicos con monómeros adecuados anclados en su superficie, que le confiera propiedadesadecuadas para la extracción de los fármacos/drogas. Utilización de la espectrofotometría para evaluar la capacidad de retención (adsorción) y de liberación (elución) de estos materiales. Adquisición y tratamiento de los datos. 3. Poner a punto un procedimiento de extracción para separar el/los compuestos a partir de la muestra acuosa seleccionada..4. Elaborar un informe escrito del trabajo experimental de investigación realizado en el laboratorio, así como unapresentación en Power Point para su defensa oral.



Asdo.: Antonia Mª Carro Díaz Asdo.: Carmen Álvarez Lorenzo Asdo: Rosa A. Lorenzo Ferreira





QA11



Título do proxecto: Determinación de agentes alérgenos en materia particulada de atmósferas interiores mediante GC-QTOF-MS

Titor/a: María Ramil Criado DNI

Cotitor/a: Isaac Rodríguez Pereiro DNI


Alérgenos, materia particulada, atmósferas interiores, cromatografía de gases, espectrometría de masa exacta, analizador quadrupolar-tiempo de vuelo.


En la sociedad actual, multitud de fragancias son añadidas habitualmente a productos de cosmética, de higiene personal, de limpieza y a productos alimentarios. Más de 60 ingredientes de estas fragancias has sido recientemente clasificados como substancias alérgenas. Se ha probado la peligrosidad de estos compuestos en sujetos diagnosticados de dermatitis atópica y asma, rinitis alérgica, y ciertos tipos de cáncer. La exposición a los mismos puede ser dérmica, oral o por inhalación. En este último caso, ha de prestarse especial atención a las atmósferas interiores donde estos compuestos pueden estar bien en fase vapor o asociados a la materia particulada, y en concentraciones superiores a las de atmósferas exteriores.

El objetivo de este proyecto es el desarrollo de un método de análisis basado en GC-QTOF-MS para un grupo de alérgenos preseleccionados en muestras de materia particulada de atmósferas interiores, bien sean de domicilios, automóviles o edificios públicos. Muchos de estos compuestos presentan estructuras muy parecidas y por tanto, la selectividad aportada por la espectrometría de masa exacta, será fundamental para su determinación.


El trabajo se desarrollará en el laboratorio de Química Analítica del Instituto de Investigación y Análisis Alimentarios (IIAA), dentro del grupo de investigación coordinado por el profesor Rafael Cela Torrijos (CHROMCHEM).


El trabajo a desarrollar constará de las siguientes etapas:

1. Preselección de los compuestos alérgenos objeto de estudio basándose tanto en la literatura y legislación vigente,como en estudios previos de screening llevados a cabo en el laboratorio.

2. Validación de un método de preparación de la muestra (extracción-purificación) para llevar a cabo el análisis,presumiblemente basado en extracción con disolventes presurizados (PLE), aunque no se descartan otras técnicas.

3. Cuantificación de los compuestos en muestras reales de polvo procedente de domicilios particulares, automóviles oedificios públicos.



Asdo.:Titor Asdo: Cotitor





QA12



Título do proxecto: Extracción y determinación de fungicidas orgánicos de síntesis en muestras de suelo

Titor/a: Isaac Rodríguez Pereiro DNI

Cotitor/a: María Ramil Criado DNI


Preparación de muestra, cromatografía, espectrometría de masas, seguridad alimentaria, pesticidas, impacto ambiental,


El empleo de pesticidas orgánicos (fundamentalmente fungicidas) en viticultura ha experimentado un crecimiento exponencial en los últimos 15 años. En concreto, el uso de fungicidas relativamente inocuos, como el azufre se está viendo desplazado por un número creciente de compuestos orgánicos de síntesis, a los que hay que sumar los insecticidas y los herbicidas. Algunos de estos fungicidas orgánicos están clasificados como agentes con una importante toxicidad. Estos compuestos han sido objeto de estudio desde el punto de vista de su presencia en uva y vino, mientras que sus efectos ambientales y en la calidad de los suelos han recibido mucha menos atención. El viñedo presenta una de las tasas más elevadas de consumo de pesticidas orgánicos en agricultura, a lo que hay que sumar que los viñedos son explotados durante décadas en un mismo enclave. Estos hechos pueden dar lugar a problemas de acumulación, o no, de estos fungicidas en los suelos de viñedos en base a su facilidad de biodegradación, volatilización y/o movilidad, ej. debido al arrastre por aguas de escorrentía. Los estudios de persistencia en suelos son también relevantes a la hora de considerar una posible reconversión de viñedos de un modelo convencional a otro ecológico.

Así pues, es importante conocer que compuestos presentan una mayor tasa de acumulación (bien directa bien a través de la formación de productos de transformación estables) de cara a posible reemplazo por otros con igual efectividad desde el punto de vista de la calidad y cantidad de producción, pero con menos riesgos de persistencia.

El objetivo de este TFG es desarrollar y validad una metodología de preparación de muestra que cubra un elevado número de fungicidas e insecticidas orgánicos, así como de productos de degradación conocidos de los mismos, en suelos de viñedos. La determinación de los compuestos se llevará mediante UPLC-ESI-MS/MS siguiendo metodología previamente optimizada en el grupo de investigación. Como técnica de preparación de muestra se considerará inicialmente la extracción con fluidos presurizados (PLE), sin descartar otras alternativas tales como MSPD o la extracción con microondas.





1. Optimización de una metodología de extracción de pesticidas orgánicos y productos de degradación de suelosagrícolas.

2. Caracterización del método en combinación con el uso de UPLC-MS/MS como técnicas de determinación.3. Identificación de compuestos en suelos de viñedo obtenidos en diferentes puntos.








QA13



Título do proxecto: Estudios de degradación de fármacos cardiovasculares mediante tratamientos oxidativos aplicables a muestras de agua

Titor/a: Inmaculada Carpinteiro Botana DNI

Cotitor/a: Isaac Rodríguez Pereiro DNI


Medio ambiente, contaminantes emergentes, fármacos, degradación, cromatografía, espectrometría de masas


La presencia de residuos de fármacos (principios activos y sus compuestos de metabolización) en aguas residuales urbanas es un hecho documentado desde hace dos décadas. En la mayoría de los casos estos compuestos no son eliminados convenientemente a través de procesos biológicos ni por retención en los lodos con lo que son descargados de nuevo, de forma más o menos directa, en el medio ambiente acuático. Así pues, es obvia la necesidad de mejorar los procesos de tratamiento de agua en las estaciones depuradoras introduciendo nuevas etapas. Los procesos oxidativos, basados en el uso de agentes químicos solos o en combinación con el uso de radiación UV, suponen una alternativa para mejorar la eliminación de residuos de fármacos en las estaciones depuradoras.

Entre las diferentes familias de fármacos empleados de forma masiva en el tratamiento de enfermedades crónicos destacan los denominados fármacos cardiovasculares. En su mayoría, estos compuestos son consumidos por los pacientes durante décadas, son excretados con un porcentaje de metabolización muy bajo y presentan elevada toxicidad en el medio ambiente acuático. La información disponible en nuestro grupo de investigación indica que los niveles de diversos compuestos de esta familia de fármacos (en particular los sartanes) se encuentra en el agua residual a niveles equiparables a los inflamatorios siendo resistentes a la biodegradación.

El objetivo de este TFG es evaluar, a escala de laboratorio, la estabilidad de una selección de fármacos cardiovasculares bajo diferentes tratamientos oxidativos, aplicados a escala de laboratorio, e identificar los productos de transformación generados en las diferentes condiciones ensayadas mediante el uso de cromatografía de líquidos y espectrometría de masas, incluyendo técnicas de baja resolución y también masas exactas.





1. Preselección de los fármacos en base a datos bibliográficos e información existente en el grupo.2. Determinación de vidas medias bajo diferentes tratamientos oxidativos.3. Identificación de posibles productos de degradación/ transformación y evaluación de sus toxicidades relativas en

comparación con los fármacos.








QA14



Título do proxecto: Estudo da exposición humana a contaminantes químicos a través da análise de augas residuais

Titor/a: Iria González Mariño DNI

Cotitor/a: José Benito Quintana Álvarez DNI


Cromatografía, espectrometría de masas, análise de augas, drogas de abuso


A determinación de produtos de excreción metabólica humana en augas residuais (epidemioloxía de augas residuais ou wastewater-based epidemiology) revelouse nos últimos anos coma unha excelente ferramenta complementaria aos estudos epidemiolóxicos clásicos para avaliar o abuso de drogas nunha poboación. Baseada no innovador concepto de que a auga residual equivale a unha mostra integrada de ouriño de toda unha comunidade, esta metodoloxía tense empregado para estudar o consumo de drogas en diferentes países e, recentemente, estendeuse a outras sustancias lícitas con potencial de xerar abusocoma o alcohol ou certos fármacos. O seu gran potencial radica agora na súa extensión á determinación de metabolitos humanos que proporcionen información sobre a exposición dunha poboación a contaminantes químicos.

Os obxectivos do presente Traballo Fin de Grao serán polo tanto i) estudar a adecuación de diferentes metabolitos de axentes contaminantes para ser usados como marcadores de exposición a partir das súa medida en augas residuais; e ii) desenvolver unha metodoloxía de extracción en fase sólida (SPE) e cromatografía de líquidos-espectrometría de masas (LC-MS) para determinar os metabolitos seleccionados en mostras reais.


Grupo de Cromatografía e Quimiometría (ChromChem, GI-1626). Instituto de Investigacións e Análises Alimentarias (IIAA). Campus Vida. Santiago de Compostela.


O traballo centrarase unha primeira avaliación da estabilidade e a potencial detección en augas de diversos metabolitos de contaminantes químicos co fin de seleccionar aqueles que poidan servir como marcadores de exposición poboacional aos devanditos contaminantes. Posteriormente, optimizarase un método de SPE-LC-MS para a determinación dos metabolitos seleccionados en auga residual, validarase en termos de exactitude, precisión e límites de cuantificación e, por último, aplicarase á análise de mostras reais.



Asdo.: Iria González Mariño Asdo: José Benito Quintana Álvarez





QA15



Título do proxecto: Estudo dos diferentes patróns de consumo de cocaína a través da determinación dos seus metabolitos en augas residuais

Titor/a: Iria González Mariño DNI

Cotitor/a: Maria del Rosario Rodil Rodriguez DNI


Cromatografía, espectrometría de masas, análise de augas residuais, drogas de abuso


A análise de augas residuais para a determinación de produtos de excreción metabólica humana (epidemioloxía de augas residuais ou wastewater-based epidemiology) vense utilizando nos últimos anos para comparar o abuso de drogas en cidades de diferentes países. Baseada no innovador concepto de que a auga residual equivale a unha mostra integrada de ouriño de toda unha comunidade, permite estimar o consumo de sustancias a partir das concentracións dos seus metabolitos nas augas analizadas. No caso particular da cocaína, as diferentes rutas de consumo (intravenosa, intranasal, fumada) caracterízanse por orixinar perfiles metabólicos tamén diferentes, sendo a anhidroecgonina metil ester un produto exclusivo de pirólisis resultante de fumar a droga en forma de “crack”. Polo tanto, a determinación dos diferentes metabolitos da cocaína en augas residuais pode aportar información sobre as pautas de consumo que prevalecen nunha determinada comunidade, permitindo establecer comparacións entre varias comunidades e/ou cidades.

Os obxectivos do presente Traballo Fin de Grao serán i) desenvolver unha metodoloxía analítica baseada na extracción en fase sólida (SPE) e na cromatografía acoplada á espectrometría de masas (MS) para determinar diversos metabolitos da cocaína en augas residuais; e ii) aplicar a metodoloxía desenvolvida á análise de mostras procedentes de diferentes comunidades para comparar as rutas de consumo maioritarias en cada caso.


Grupo de Cromatografía e Quimiometría (ChromChem, GI-1626). Instituto de Investigacións e Análises Alimentarias (IIAA). Campus Vida. Santiago de Compostela.


O traballo centrarase na utilización da SPE como técnica de preparación de mostra e da cromatografía (de gases ou de líquidos) acoplada á espectrometría de masas como técnica de determinación. Optimizaranse as condicións de extracción, separación cromatográfica e detección, e o método desenvolvido validarase en termos de exactitude, precisión e límites de cuantificación. Por último, aplicarase á análise de mostras reais procedentes de diversas estacións depuradoras (EDARs) urbanas.



Asdo.: Iria González Mariño Asdo: Cotitor





QA16



Título do proxecto: Determinación de compostos perfluorados en augas mediante cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS)

Titor/a: Maria del Rosario Rodil Rodriguez DNI

Cotitor/a: Rosa Maria Montes Goyanes DNI


perlfuorados, extracción en fase sólida, LC-MS/MS, augas


Os compostos perfluorados utilízanse nun amplo rango de aplicacións industriais: emulsificantes, surfactantes, adhesivos, aditivos en cementos, lubricantes, escumas para combater o lume, repelentes de auga e aceites na industria téxtil, recipientes e envases para a comida, … Dentro desta familia os ácidos perfluoroalquilados están constituídos por unha cadea alifática de lonxitude variable, dende 2 ata 18 átomos de carbono, totalmente fluorada e que presentan un grupo final hidrofílico, carboxi lato ou sulfonato. A produción e o uso destes compostos pode levar á entrada dos mesmos no medioambente a partir da presencia nos residuos acuosos que entran nas plantas de tratamento de augas residuais. Sen embargo, debido a súa estabilidade química poden alcanzar as augas superficiais.

O obxectivo deste traballo é a optimización dun método de determinación de ácidos perfluoalquilados de diferente lonxitude de cadea en mostras de auga mediante extracción en fase sólida (SPE) e cromatografía líquida de alta resolución e espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS). Esta metodoloxía será aplicada a mostras reais co fin de obter datos sobre os niveis de concentración dos compostos perfluorados en motras de auga dos ríos e rías galegas.


Instituto de Investigación e Análise Alimentario - Grupo de Investigación de Cromatografía e Quimiometría


A realización do traballo fin de grao implica os seguintes puntos:

- Estudo bibliográfico dos compostos perfluorados máis relevantes a nivel medioambiental - Posta a punto e validación do método de LC e combinación con MS/MS - Optimización da preparación de mostra - Validación do método - Aplicación a mostras de auga








QA17



Título do proxecto: Detección (Screening) de contaminantes orgánicos mediante cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas de alta resolución

Titor/a: Jose Benito Quintana Alvarez DNI

Cotitor/a: Maria del Rosario Rodil Rodriguez DNI


Espectrometría de masas de alta resolución, screening, análise medioambiental, seguridade alimentaria, cromatografía líquida


Na actualidade o medio ambiente está exposto a unha gran multitude de compostos orgánicos de orixe antropoxénico, que poden causar efectos prexudicar o medio ambiente ou en última instancia a saúde humana, debido por exemplo o consumo de auga ou alimentos. Controlar toda esta variedade de miles posibles contaminantes químicos é unha tarefa altamente complexa e custosa. Neste senso o desenvolvemento de sistemas de cromatografía líquida acoplados a espectrometría de masas de alta resolución (LC-HRMS), como os sistemas cuadrupolo-tempo-de-vo (QTOF) representa un dos maiores avances da última década, xa que permite realizar a detección cualitativa (screening) en base á masa exacta e perfil isotópico dunha determinada sustancia sen dispoñer dos patróns inicialmente. Posteriormente os compostos que sexan detectados, deben ser confirmados en base ao seu espectro de espectrometría de masas en tándem (MS/MS), facendo uso de librerías de espectros comerciais ou abertas, a súa interpretación e finalmente empregando patróns.

O obxectivo do proxecto é avaliar o sistema LC-QTOF-MS para o screening de diversas matrices ambientais, coma augas superficiais, residuaies, de ría....


Instituto de Investigación e Análise Alimentario - Grupo de Investigación de Cromatografía e Quimiometría


A realización do traballo fin de grao implica os seguintes puntos:

- Estudio bibliográfico dos contaminantes emerxentes máis relevantes a nivel medioambiental - Familiarización coas diferentes bases de datos comerciais e abertas (Metlin, Massbank, etc) e co software de tratamento de datos - Selección de condicións cromatográficas e parámetros de MS óptimos para a detección do maior número de compostos posible - Creación do fluxo de traballo óptimo para o tratamento dos datos de HRMS - Análise de mostras








QA18


DEPARTAMENTO: QUÍMICA ANALÍTICA, NUTRICIÓN Y BROMATOLOGÍA

Título do proxecto: PRESENCIA DE SUSTANCIAS TÓXICAS Y PELIGROSAS EN SUPERFICIES DE CAUCHO UTILIZADAS PARA JUEGO Y PRÁCTICAS DEPORTIVAS

Titor/a: MARIA LLOMPART VIZOSO DNI

Cotitor/a: MARÍA CELEIRO MONTERO DNI


caucho, hierba artificial, sustancias prioritarias, contaminantes emergentes, cromatografía, espectrometría de masas


El caucho procedente de ruedas de coche es un material considerado un residuo tóxico e incluso considerado peligroso en algunos países. Sin embargo, desde los años 2000, se está utilizando en la construcción de superficies de juego infantiles así como en superficies para la práctica deportiva. Es de destacar su utilización como alternativa preferente para la fabricación de campos de fútbol de hierba artificial, en los que entrenan deportistas amateur, mujeres (raramente juegan sobre hierba natural), aficionados y, especialmente y más alarmante, niños.

En los últimos años ha crecido la polémica en cuanto al uso y la seguridad de estos materiales y el tema ha aparecido varias veces en la prensa en varios países del mundo como hace unos meses en Holanda, donde varios clubs de fútbol decidieron no seguir jugando en este tipo de superficies hasta que no se tengan más datos e información que garantice su seguridad.

El objetivo de este proyecto es estudiar la presencia de compuestos orgánicos tóxicos en este tipo de materiales, sus posibles vías de entrada en el organismo, así como la liberación de los mismos al medioambiente, a través de las aguas pluviales y aguas de regadío, así como al aire. Para ello, se aplicarán distintas metodologías avanzadas de extracción y se llevarán a cabo análisis utilizando técnicas cromatográficas acopladas con espectrometría de masas y espectrometría de masas en tándem.


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA. FACULTAD DE QUÍMICA. GRUPO LIDSA


Se realizará una búsqueda bibliográfica. Se llevará a cabo la recogida de las muestras correspondientes. Se llevarán a cabo distintos procesos de extracción y se compararán entre ellos Se validarán los procedimientos de análisis cromatográfico para las sustancias de interés encontradas en las muestras Se analizarán e identificarán las sustancias contaminantes presentes en las muestras. En el caso de que se disponga de patrones, se cuantificarán sus niveles en las muestras. Se llevará a cabo la discusión de los resultados obtenidos. Se preparará y redactará la memoria correspondiente.



Asdo.: Titor MARIA LLOMPART VIZOSO Asdo: Cotitor MARIA CELEIRO MONTERO





QA19


DEPARTAMENTO: QUÍMICA ANALÍTICA, NUTRICIÓN Y BROMATOLOGÍA

Título do proxecto: ANÁLISIS DE FILTROS SOLARES UTILIZADOS EN PRODUCTOS DE CUIDADO PERSONAL

Titor/a: MARIA LLOMPART VIZOSO DNI

Cotitor/a: MARÍA CELEIRO MONTERO DNI


Filtros UV, Productos de higiene y cuidado personal, Cromatografía, Espectrometría de masas, Extracción


Los filtros UV incluyen una serie de sustancias añadidas en productos cosméticos cuya misión es filtrar determinadas radiaciones solares para proteger la piel de sus posibles efectos nocivos. Aunque inicialmente los productos de protección solares se incluían en la gama de lociones y cremas destinadas a su utilización en la playa y posteriormente en la práctica de deportes de nieve, hoy en día estas sustancias han sido y están siendo incorporados a una gran gama de cosméticos de uso diario, desde cremas y lociones, hasta barras de labios o fondos de maquillaje, por lo que la exposición dérmica a estos productos es cada vez mayor. El contenido de estas sustancias está relacionado con su eficacia en la protección al sol, por lo que su determinación en cosméticos y, por tanto, el desarrollo de métodos analíticos, es esencial. Sin embargo, su presencia y niveles no sólo deben garantizar la eficacia de la protección solar sino además la seguridad de su uso, ya que se les han atribuido ciertos efectos indeseables como es la disrupción endocrina. Sus niveles máximos están regulados en la Directiva EU de Cosméticos incluyendo en ella los requerimientos que han de cumplir todos los productos de cuidado personal. Algunas pantallas solares han sido ya prohibidas. El uso masivo de estos ingredientes en productos de cuidado personal hace que su entrada en el medioambiente sea continua, especialmente durante la temporada estival, siendo altamente probable el poderlas encontrar en aguas ambientales y especialmente en aquellas de uso recreativo. Las posibles consecuencias negativas para el medio ambiente hace que alguna de estas sustancias estén propuestas como candidatas para su incorporación en las listas de sustancias contaminantes prioritarias. La metodología analítica para su determinación en productos de cuidado personal es muy limitada por no decir que en el caso de algunas pantallas solares es inexistente. Por otro lado, los procediminetos para su determinación en aguas suelen requerir tratamientos multi-etapa y adolecen generalmente de efectos matriz, que dificultan la cuantificación. En este proyecto se pretenden desarrollar procedimientos rápidos y eficaces de extracción, basados en técnicas avanzadas de preparación de muestra. El análisis final se llevará a cabo mediante la utilización de técnicas híbridas de cromatografía acoplada a espectrometría de masas en tandem. Se analizarán tanto muestras de productos de cuidado personal que incluyen pantallas solares, prestando especial atención a aquellos destinados a la población infantil por su mayor vulnerabilidad, así como muestras de aguas de uso recreativo que constituyen una de las principales vías de entrada en el medioambiente.


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA. FACULTAD DE QUÍMICA. GRUPO LIDSA


El estudiante tendrá la oportunidad de conocer y trabajar con modernas técnicas de tratamiento de muestra (SPME, USAEME, PSE, entre otras), con técnicas cromatográficas acopladas a espectrometría de masas en tándem, especialmente con LC-MS/MS, y con el diseño de su experimentación mediante herramientas quimiométricas. Trabajará con muestras reales enfrentándose a problemas analíticos complejos de gran interés actual. Se realizará una búsqueda bibliográfica. Se llevará a cabo la recogida de las muestras correspondientes. Se llevarán a cabo distintos procesos de extracción y se compararán entre ellos Se validarán los procedimientos de análisis cromatográfico para las sustancias de interés encontradas en las muestras Se analizarán e identificarán las sustancias contaminantes presentes en las muestras. En el caso de que se disponga de patrones, se cuantificarán sus niveles en las muestras. Se llevará a cabo la discusión de los resultados obtenidos. Se preparará y redactará la memoria correspondiente.



Asdo.: Titor MARIA LLOMPART VIZOSO Asdo: Cotitor MARÍA CELEIRO MONTERO

1 Tanto os obxectivos como o plan de traballo deben ser realistas, tendo en conta o nivel do alumnado ao que se oferta o proxecto (alumnado do 4º curso do

Grao en Química), como o tamaño da materia (15 ECTS que suporán un máximo de 225 horas de traballo e 150 de traballo non presencial). A Comisión do

Traballo Fin de Grao valorará estes dous aspectos á hora de aceptar a proposta de proxecto ofertada polo(s) profesor(es)/investigador(es).

QA20



Título do proxecto: CONTROL ANALÍTICO DE INGREDIENTES EN NOVOS FORMATOS COSMÉTICOS

Titor/a: Marta Lores Aguín DNI

Cotitor/a: María Celeiro Montero DNI


Cosméticos, ftalatos, conservantes, fragancias, extracción, análises cromatográficos


Un dos grandes retos analíticos asociados ao control regulatorio dos produtos cosméticos ten que ver cos cosméticos de novo formato e cos considerados produtos “borderline”; produtos fronteirizos, de difícil categorización estricta como cosméticos. Estes produtos son moi diversos en natureza, composición e función; e as estratexias analíticas desenvolvidas para o control da seguridade de produtos cosméticos, céntranse en xeral nos formatos clásicos.

Neste contexto, o obxectivo é desenvolver procedementos de preparación de mostra para cosméticos de novo formato e productos borderline basados en criterios de sostenibilidade e química “verde” e en técnicas recentes de extracción (PLE, MSPD) sen descartar a microextracción; para despois caracterizar analiticamente ditos extractos mediante técnicas cromatográficas. O protocolo ou protocolos desenvolvidos aplicaranse ao estudo da composición de artigos representativos deste grupos de produtos de consumo, intentando abarcar a maior diversidade de formatos posible e sempre co fin último de avaliar a seguridade do produto para o usuario.

O estudo tamén se estenderá a aqueles produtos cosméticos que se poden denominar “extremos”, porque se formulan para estender as funcionalidades básicas e constitúen, frecuentemente, os produtos innovadores dentro das gamas mais clásicas: máscaras de pestañas con función alargadora, rizadora, para darlles volume, curvalas, etc; barras de labios líquidas de larga duración; fórmulas ultrapigmentadas; delineadores resistentes á auga (24 h) entre outros.


Facultade de Química; Laboratorio de Investigación e Desenvolvemento de Solucións Analíticas (LIDSA,GI-2085)


• Actualización da bibliografía sobre as estratexias analíticas utilizadas no control da seguridade de produtos cosméticos• Avaliación da utilización de diferentes técnicas de extracción en novos formatos cosméticos e produtos borderline• Análise de ingredientes nos extractos obtidos por GC-MS e/ou por HPLC-DAD e LC-MS/MS• Tratamento de datos e elaboración do TFG


A abaixo asinante declara que dispón dos medios materiais precisos para levar a cabo este proxecto.

MARTA LORES AGUÍN MARÍA CELEIRO MONTERO Asdo.: Titora Asdo.: Co-Titora





QA21

Documents

OBTENCIÓN E CARACTERIZACIÓN DE EXTRACTOS … · O Plasma de Acoplamiento Inductivo con Espectrometría de Masas, ademais de poder empregarse como detector on-line, nos permitirá