Andri Nurhadis

1127040006

Pembahasan

Pada praktikum kali ini yaitu reaksi uji terhadap lipid baik analisis kualitatif maupun kuantitatif. Dalam praktikum kali ini praktikan menganalisis kelarutan lemak dalam air, proses salitng out, pemisahan asam lemak serta menentukan bilangan penyabunan.

Percobaan pertama yaitu analisis kualitatif lipid pada sampel minyak goreng dengan merek Fortune. Lipid merupakan senyawa organik berminyak atau berlemak yang tidak larut dalam air, namun dapat larut dalam pelarut non polar seperti kloroform dan eter. Uji kualitatif yang dilakukan diantaranya identifikasi lemak, kelarutan lemak dalam air, identifikasi salting out dan pemisahan asam lemak, serta pemisahan kolesterol.

Uji pertama yaitu uji kelarutan lemak dalam air. Dimana air ditambahkan kedalam sejumlah sampel lemak untuk diuji kelarutannya. Dan setelah ditambahkan air lemak tidak larut dalam air. Hal ini dikarena keduanya memiliki sifat yang berbeda. Dimana lemak memiliki sifat non polar sedangkan air sendiri memiliki sifat polar sehingga lemak tidak dapatlarut dalam air tetapi hanya membentuk 2 fasa dimana fasa atas merupakan minyak dan fasa bawah merupakan air. Hal ini dilihat dari massa jenis/densitas keduanya, massa jenis air lebih besar dari pada massa jenis lemak sehingga fasa air berada dibawah. Selanjutnya yaitu penambahan NaOH 10% dalam meOH kedalam sampel lemak. Hasilnya adalah terbentuknya 2 fasa pada larutan. Pada tahap ini terjadi hidrolisis lemakyang akan terurai menjadi asam lemak dan gliserol. Proses hidrolisis ini menggunakan basa yaitu NaOH sehingga menghasilkan garam asam lemak atau sabun dan gliserol. Dalam sampel minyak goreng yang mengandung asam lemak tak jenuh, sehingga campuran pada proses hidrolisis setelah dipanaskan menjadi padat. Hal ini dikarenakan asam lemak tak jenuh mudah bereaksi pada ikatan rangkapnya. Sehingga pada proses pemanasan memungkinkan terjadinya proses hidrogenasiyang dapat mengubah asam lemak cair menjadi padat. Selanjutnya asam lemak padat dilarutkan dengan kloroform yang menghasilkan larutan berwarna kuning dengan gumpalan. Campuran kemudian disaring dan menghasilkan residu berupa padatan putih kekuningan dan filtrat yang berwarna kuning keemasan (jenuh).

Residu selanjutnya residu dibagi dua lalu masing-masing dilarutkan dengan air namun residu tak larut. Sebagian ditambahkan NaCl lalu didiamkan. Sebagian lagi digunakan untuk pemisahan asam lemak. Penambahan NaCl menghasilkan larutan berwarna kekuningan dan gumpalan yang berwarna putih. Proses ini dinamakan salting out (penggaraman). Penambahan NaCl menyebabkan kelarutan asam lemak menurun sehingga asam lemak terpisah. Asam lemak yang terpisah tersebut merupakan sabun yang diperoleh dari beberapa proses sebelumnya. Asam lemak ini lah yang pada industry dipadatkan dan digunakan sebagai pembersih. Selanjutnya pada proses pemisahan asam lemak residu ditambahkan residu ditambahkan akuades panas dan menghasilkan larutan berwarna putih keruh, namun asam lemak tidak/belum larut. Selanjutnya di tambahkan asam sulfat menghasilkan campuran dengan dua fasa. Kemudian dipanskan yang menghasilkan larutan yang berwarna putih. Setelah itu dilakukan pendinginan yang membentuk larutan berwarna putih dan terdapat endapan pada permukaan larutannya. Endapan tersebut menyerupai busa yang terbentuk karena asam lemak atau sabun mempunyai sifat menurunkan tegangan permukaan air. Sehingga misel terbentuk diatas permukaan. Asam sulfat berfungsi sebagai penetral campuran agar sabun dapat membentuk misel dengan baik. Misel terdiri dari kumpulan rantai hidrokarbon dengan ujung yang bersifat hidrofil dan bermuatan negative dibagian luar.

Proses selanjutnya yaitu pemisahan kolesterol. Dimana sejumlah filtrat dari proses hidrolisis kemudian diekstrak dengan alkohol 98% dan menghasilkan larutan kuning jenuh. Fungsi alkohol 98% berfungsi agar larutan mudah dan cepat terevaporasi saat proses pengkisatan karena alkohol yang mudah menguap. Setelah dikisatkan diperoleh kerak berwarna kuning pudar, lalu ditambahkan akuades menghasilkan larutan kuning jenuh. Selanjutnya larutan digunakan untuk tes salkowski dengan menambahkan kloroform menghasilkan larutan yang kuning kental. Hal ini menunjukan bahwa dalam sampel tersebut mengandung kolesterol karena kolesterol larut dalam kloroform. Selanjutnya adalah penambahan asam sulfat pekat yang menghasilkan larutan larutan berwarna putih kekuningan. Untuk memastikan larutan tersebut benar-benar mengandung kolesterol harusnya dikenai cahaya untuk mengetahui terjadinya fluoresensi hijau dan terbentuknyawarna merah atau ungu pada bagian kloroform. Namun dengan terbentuknya larutan berwarna putih kekuningan menunjukan bahwa sampel tersebut mengandung kolesterol (+) meskipun dengan jumlah yang sedikit. Kolesterol dapat larut dalam pelarut lemak. Apabila terdapat dalam konsentrasi tinggi, kolesterol mengkristal dalam bentuk yang tidak berwarna, tidak berasa dan tak berbau, titik leburnya adalah 150-151oC. Adapun bentuk dan struktur dari kolesterol adalah sebagai berikut :

Proses selanjutnya yaitu analisis kuantitatif terhadap lemak. Analisa dilakukan berdasarkan sifat lemak/minyakyang dapat mengalami hidrolisis dan dengan penambahan basa akan mengalami penyabunan. Berdasarkan reaksi tersebut akan ditentukan bilangan penyabunan terhadap sampel yaitu minyak goreng Fortune.

Langkah awal yang dilakukan adalah standarisasi NaOH dengan asam oksalat 0,5 N dengan menggunakan indikator PP yang bersifat tak berwarna pada keadaan asam dan akan berwarna merah muda pada saat larutan menjadi basa yang menandakan titrasi sudah mencapai pada TAT. Berdasarkan hasil peritungan didapat konsentrasi NaOH sebesar 0,4717 N dengan penggunaan titran sebesar 10,60 mL. reaksi yang terjadi adalah :

H2C2O4 (aq) + 2 NaOH Na2C2O4 (aq) + 2 H2O (aq)

Setelah itu dilakukan standarisasi HCl dengan NaOH hasil standarisasi dengan menggunakan indikator MJ yang bersifat merah muda pada keadaan asam dan tak berwarna pada keadaan basa yang menandakan titrasi sudah mencapai TAT. Berdasarkan hasil perhitunga diperoleh konsentrasi HCl sebesar 0,4670 N dengan penggunaan titran sebesar 9,90 mL. adapun reaksi yang terjadi adalah:

HCl (aq) + NaOH (aq) NaCl (aq) + H2O (aq)

Selanjutnya yaitu titrasi lemak. Sampel yang digunakan sebesar 5 gram minyak/lemak. Dimana sejumlah sampel ditambah NaOH 0,5 N dalam alkohol yang kemudian direfluks. Penambahan NaOH tersebut menyebabkan larutan dengan dua fasa dimana fasa atas berupa minyak dan tak ada perubahan setelah direfluks selama 30 menit. Setelah didinginkan kemudian dititrasi dengan HCl hasil standarisasi dan menggunakan indikator MM. Penambahan indikator tidak menyebabkan perubahan warna karena indikator MM memiliki sifat tak berwarna pada keadaan basa dan akan berubah warna menjadi merah muda setelah penambahan/titrasi dengan asam yang menandakan titrasi sudah mencapai TAT. Penggunaan titran ini sebasar 40,00 mL. sebagian NaOH dalam campuran akan bereaksi dengan asam lemak hasil hidrolisis. Selanjutnya yaitu titrasi blanko dimana sejumlah larutan NaOH dalam methanol direfluks terlebih dahulu selama 30 menit yang kemudian didinginkan. Setelah dingin ditambahkan indikator MJ yang memiliki sifat tak berwarna pada keaadaan basa dan akan berwarna merah muda setelah penambahan/titrasi dengan HCl yang TAT ditandai dengan perubahan dari tak berwarna menjadi warna merah muda. Penggunaan titran sebesar 3,70 mL. Dengan hasil diatas maka bilangan penyabunan dapat ditentukan. Dari hasil perhitungan diperoleh angka penyabunan sebesar 135,6168. Besarnya bilangan penyabunan bergantung dari massa molekul asam lemak atau panjang pendeknya rantai karbon asam lemak. Makin kecil massa molekulnya maka bilangan penyabunan semakin besar begitupun sebaliknya. Hal ini dikarenakan makin panjang rantai hidrokarbon suatu lemak/minyak maka akan semakin kecil proporsi molar gugus karboksilat yang akan bereaksi dengan basa. Adapun reaksi yang terjadi pada proses penyabunan yaitu: