PENENTUAN KADAR AIR DAN KADAR ABU DARI …repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/13912/1/09E00321.pdf · disebabkan air dan abu adalah zat ... penguapan dan destilasi 2. Metode

Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International-Medan, 2008. USU Repository © 2009

PENENTUAN KADAR AIR DAN KADAR ABU DARI GLISERIN YANG DIPRODUKSI PT.SINAR OLEOCHEMICAL INTERNATIONAL-MEDAN

KARYA ILMIAH

VANESSA 052401070

PROGRAM STUDI DIPLOMA III KIMIA ANALIS DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2008


PERSETUJUAN

Judul : PENENTUAN KADAR AIR DAN % KADAR ABU

DARI GLISERIN YANG DIPRODUKSI DI PT.SINAR OLEOCHEMICAL INTERNATIONAL (PT.SOCI)

Kategori : KARYA ILMIAH Nama : VANESSA Nomor Induk Mahasiswa : 052401070 Program Studi : DIPLOMA 3 KIMIA ANALIS Depertement : KIMIA Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, Juni 2008

Program Studi D-3 Kimia Analis Ketua, Dosen Pembimbing (Dra.Marpongahtun,Msc) (Dr.Harry Agusnar,MSc,M.Phil) NIP. 131 796 466 NIP 131 273 466

Diketahui/Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU

Ketua,

(DR.Rumondang Bulan Nst,MS) NIP.131 459 466


PERNYATAAN

PENENTUAN KADAR AIR DAN KADAR ABU DARI GLISERIN YANG DIPRODUKSI OLEH PT. SINAR OLEOCHEMICAL INTERNATIONAL (SOCI)

KARYA ILMIAH

Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri,kecuali beberapa kutipan dari ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Juni 2007 VANESSA 052401070


PENGHARGAAN Puji syukur penulis panjatkan kepeda Allah SWT yang selalu memberikan rahmat dan hidayah-Nya kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan penulisan karya ilmiah ini. Dalam penulisan karya ilmiah ini penulis memilih judul PENENTUAN KADAR AIR DAN KADAR ABU DARI GLISERIN YANG DIPRODUKSI OLEH PT.SINAR OLEOCHEMICAL INTERNATIONAL (SOCI) yang merupakan salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan Diploma III Kimia Analis.

Dalam penyusunan karya ilmiah ini penulis telah banyak mendapatkan bimbingan, pengarahan dan saran kritik dari banyak pihak. Oleh sebsb itu, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada ;

1. Bapak Dr.Harry Agusnar,MSc,M.Phil., selaku pembimbing yang telah memberikan bimbingan dan arahan dalm penyelesaian karya ilmiah ini.

2. Ibu DR.Rumondang Bulan Nst,MS., selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

3. Kedua Orang tuaku tercinta Ayahanda T.Zulkifli dan Ibunda Nurdiana serta abang dan adikku yang telah memberikan dukungan yang luar biasa baik moril ataupun materil kepada penulis.

4. Sahabatku Lisa, Kober, Lan, Indah, Rosni, Toni, dan Ibnuez yang telah banyak memberikan saran, kritik serta inspirasi untuk penyelesaian tugas akhir ini.

5. Yang teristimewa untuk B’Reza, B’Andy dan Mas Noe terima kasih atas segala dorongan, semangat yang tak pernah henti diberikan

6. Serta seluruh teman mahasiswa Kimia Analis yang senasib seperjuangan yang tidak dapat disebutkan satu persatu, khususnya untuk stambuk 2005 yang selalu buat keceriaan, kerusuhan serta kehebohan serta perubahan di Laboratorium FMIPA USU.

Medan, Mei 2008


Penulis

ABSTRAK

Adanya air dan abu di dalam gliserin membuat kualitas gliserin menjadi turun. Hal ini disebabkan air dan abu adalah zat yang tidak diharapkan ada di dalam gliserin yang membuat gliserin berkurang kemurniannya. Dalam hal ini PT.Sinar OleoChemical International- Medan melakukan analisis untuk menentukan kadar air dan kadar abu dalam gliserin. Analisis kadar air dilakukan dengan metode Karl Fisher berdasarkan prinsip elektrolisa dimana platina kembar digunakan sebagai elektrodanya. Kemudian air akan bereaksi dengan iodine sulfur dioksida dengan adanya basa dan alkohol. Dan penentuan kadar abu digunakan untuk mengetahui tingkat kemurnian dari gliserin. Dalam penentuan kadar abu menggunakan tanur pada suhu 600° C dan menggunakan teknik penimbangan. Standar PT. Sinar OleoChemical International- Medan untuk kadar air maksimum 0,05 % dan untuk kadar abu 0.01 %, dimana hasil analisis yang telah dilakukan menunjukkan bahwa kadar air dibawah 0,05 % dan kadar abu dibawah 0,01 % dan hasil ini sangan sesuai dengan standar yang telah ditetapkan perusahaan.


Determination Of Water Content and Ash Content From Glycerine In Produced

PT. Ligt OleoChemical International

.ABSTRACT

Existence of water and dusty in glycerine make the quality of glycerine become to go down. This matter caused water and ash that material which not expected in glycerine making glycerine decrease its perity. In This Case PT. Light Oleochemical International- Field conduct the analysis to determine the rate irrigate and dusty rate in glycerine. Analyse the rate irrigate conducted with the method of Karl Fisher of pursuant to electrolyse principle where twin platinum used as electrode. Later, then water will react by iodine dioxide sulphur with the existence of basa and alcohol. and used dusty rate Determination to know the perity storey;level from glycerine. In dusty rate determination use the kiln at temperature 600° C and use the balance technique. Standard PT. Light of Oleochemical International- Field for the rate of irrigate maximum 0,05 % and for the rate of dusty 0.01 %, where result analyse which have been done to indicate that the rate irrigate below/under 0,05 % and dusty rate below/under 0,01 % and result of this crucible as according to standard which have been specified by company.


DAFTAR ISI

Halaman Persetujuan ii Pernyataan iii Penghargaan iv Abstrak vi Daftar isi vii BAB 1. PENDAHULUAN 1 1.1. Latar Belakang 1 1.2. Permasalahan 4 1.3. Tujuan 4 1.4. Manfaat BAB 2.TINJAUAN PUSTAKA 5 2.1. Gliserin 5 2.2. Pembuatan Gliserin 8 2.3. Kegunaan Gliserin 11 2.4. Penentuan Kadar Air dari Gliserin dengan Metode Karl Fisher 12

2.4.1. Air 12 2.4.2. Alat Karl Fisher 13 2.4.3. Metode Lain Penentuan Kadar Air Pada Gliserin 13 2.4.4. Cara Memperkecil Kadar Air Pada Gliserin 14 2.5. Penentuan Kadar Abu Pada Gliserin 14 2.5.1. Abu 14 2.5.2. Cara Penentuan Kadar Abu 14 2.5.3. Cara Memperkecil Kadar Abu 15 2.6. Kualitas Gliserin Yang Baik 15 BAB 3. BAHAN DAN METODE 16 3.1.Peralatan Dan Bahan 16 3.1.1. Peralatan 16 3.1.2. Bahan 16 3.2. Penentuan Kadar Air Dari Gliserin 17 3.2.1. Prosedur Kerja 17 3.2.2. Perhitungan 17 3.3. Penentuan Kadar Abu Dari Gliserin 18 3.3.1. Prosedur Kerja 18 3.3.2. Perhitungan


BAB 4. DATA DAN PEMBAHASAN 19 4.1. Data Dan Pembahasan 19 4.2. Analisa Data 19 4.2.1. Analisa Untuk Kadar Air (%) 20 4.2.2. Analisa Untuk Kadar Abu (%) 20 4.3. Pembahasan 21 BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 23 5.1. Kesimpulan 23 5.2. Saran 24 DAFTAR PUSTAKA 25 LAMPIRAN


BAB 1

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Produksi dan konsumsi minyak sawit untuk kebutuhan lokal dan mancanegara baik

itu dalam bentuk minyak sawit maupun dalam bentuk hasil pengolahan dari minyak

sawit tersebut (asam lemak ataupun gliserin) semakin terus bertambah selama

beberapa waktu belakangan ini. Dalam hal konsumsi tentu karena adanya penurunan

produksi kopra yang menyolok. Dimasa mendatang minyak sawit dan hasil olahannya

akan menjadi bahan kebutuhan utama minyak nabati dalam susunan makanan

masyarakat.

Minyak dan lemak yang berasal dari tumbuh-tumbuhan maupun hewan dapat

disabunkan untuk selanjutnya dihidrolisa dalam usaha memperoleh asam lemak dan

gliserin (gliserol). Dari asam lemak dapat dihasilkan berbagai produk kimia,

sedangkan gliserin dapat digunakan sebagai pelengkap suatu industri misalnya pada

industri farmasi, kosmetik, dan tembakau. Pada saat ini gliserin sangat dimanfaatkan

secara komersial.


PT SOCI merupakan salah satu industri dari sekian banyak industri oleokimia

( non pangan) yang memproduksi asam lemak dan gliserin dengan bahan baku

minyak sawit.

Bahan baku yang digunakan adalah :

1. Palm Kernel Oil (PKO)

2. Refined Bleached Deodorized Palm Stearin (RBDPS)

3. Refined Bleached Deodorized Palm Oil (RBDPO)

Pembuatan produk gliserin ada dua metode yaitu ;

1. Metode pemurnian biasa, penguapan dan destilasi

2. Metode pemurnian ion dan penguapan

Dimana dapat diterangkan dengan bagan berikut :


Keterangan :

- # 710 (glycerine Pretreatment) : dilakukan penambahan alum {Al2(SO4)3} yang

mengakibatka pH menjadi turun disebabkan terbentuknya H2SO4 dari reaksi

alumunium sulfat dengan air.Untuk menetralkan pH ditambahkan dengan

NaOH,kemudian terbentuk floc.Floc yang terbentuk pada pH 6-7 dilewatkan

melalui filter press.Pada tahap ini kandungan glicerine 12-16%.

- # 720 (Glycerine Evaporation) : Glycerine dari 710 dievaporasi dan diperoleh

dengan kadar ± 80%.

- # 750 (Glycerine Destilation) : Hasil dari # 720 di destilasi dan diperoleh gliserin

dengan kadar ± 99% dengan warna yang lebih jernih tapi masih berwarna

kekuningan.

- #770 (Ion Exchanger ) : Pada tahap ini gliserin dimasukkan kedalam resin

penukar kation dan anion setelah sebelumnya diencerkan dengan diminiralized

water hingga kadar gliserin menjadi ± 70 %.


- # 760 ( Bleaching) : Dengan menggunakan karbon aktif, gliserin yang dihasilkan

pada fraksi ini menjadi tak berwarna dan menjadi jernih.

- # 780 ( Final Evaporation) : Dimana kadar air dari gliserin diuapkan dan

diperoleh (Refined Glicerine) : gliserin yang dihasilkan kadarnya minimal 99,5%.

Produksi gliserin pada PT.SOCI ini menggunakan metode pemurnian, penukaran ion

dan penguapan. Gliserin yang diperoleh sebelum dikomersialkan harus dianalisa

parameter-parameter karakteristiknya. Salah satu karakteristiknya adalah Kadar Air

dan Kadar Abu yang karena adanya faktor-faktor yang mungkin terjadi selama

pemrosesan menyebabkan adanya perubahan mutu daripada gliserin tersebut. Dengan

besarnya kadar air dan kadar abu yang diperoleh pada hasil analisa maka akan

menurunkan mutu dari gliserin. Standart nilai untuk kadar air pada gliserin adalah

maksimum 0.5 % dan untuk kadar abu adalah 0.01 % maksimum, hal ini juga

didukung oleh parameter-parameter karakteristik lainnya maka gliserin ini layak

dikomersialkan dengan mutu dan jenis yang diinginkan.

Berdasarkan hal diatas maka penulis mengambil judul pada Karya Ilmiah ini

adalah “PENENTUAN KADAR AIR DAN KADAR ABU DARI GLISERIN

YANG DI PRODUKSI OLEH PT SOCI “.

1.2. Permasalahan

Sebagai salah satu produsen gliserin yang berkualitas tinggi PT.Sinar

OleoChemical International harus selalu mementau kualitas gliserin yang dihasilkan.

Dalam hal ini banyak parameter yang digunakan sebagai acuan. Namun, pada karya

ilmiah ini, penulis mengambil suatu permasalahan bahwa perlu dilakukan analisa


terhadap kadar air dan kadar abu dimana dengan adanya kadar air dan kadar abu yang

tinggi akan mengurangi kemurnian gliserin dan menjatuhkan harga jualnya terhadap

pasar

1.3. Tujuan

Adapun tujuan dari penentuan kadar air dan kadar abu pada gliserin di

PT.SOCI adalah untuk mengetahui apakah kadar air serta kadar abu yang didapat

telah memenuhi standart PT.SOCI. dan telah memenuhi standart International yaitu

United Standart Pharmacopoeial of Glycerine (USPG).

1.4. Manfaat

Dapat mengetahui kadar air dan kadar abu yang terdapat dalam gliserin dan

juga dapat mengetahui efek samping dari tingginya kadar air dan kadar abu dalam

gliserin.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Gliserin

Gliserin atau yang juga yang dikenal dengan nama gliserol adalah merupakan

plihidroksi alkohol, yang dinamai dengan 1,2,3-propanetriol.

Adapun rumus struktur dari gliserol adalah :

H2C OH HC OH


H2C OH Gliserol dengan rumus molekul C3H8O3 dapat juga dihasilkan dari komponen-

komponen yang ada pada tumbuhan, hewan serta lemak.

Lemak dan minyak merupakan zat makanan yang penting untuk

meningkatkan kesehaan tubuh manusia. Selain itu lemak dan minyak juga merupakan

sumber energi yang lebih efektif dibandingkan dengan karbohidrat dan protein. Satu

gram minyak atau lemak dapat menghasilkan 9 kkal/g sedangkan karbohidrat dan

protein hanya dapat menghasilkan 4 kkal/gram. Minyak atau lemak, khususnya

minyak nabati, mengandung asam-asam lemak essential seperti gliserin, asam

linoleat,lenolenat dan arakidonat yang dapat mencegah penyempitan pembuluh darah

akibat penumpukan kolesterol. Minyak dan lemak juga berfungsi sebagai sumber dan

pelarut vitamin A,D,E dan K.

Lemak dan minyak juga terdapat pada hampir semua bahan pangan dengan

kandungan yang berbeda-beda. Tetapi lemak dan minyak sering ditambahkan dengan

sengaja ke bahan makanan dengan berbagai tujuan. Dalam pengolahan bahan pangan,

minyak dan lemak berfungsi sebagai media penghantar panas, seperti minyak goreng,

shortening (mentega putih), lemak (gajih), mentega dan margarine. Di samping itu

penambahan lemak dimaksudkan juga untuk menambah kalori serta memperbaiki

tekstur dan cita rasa pangan, seperti pada kembang gula, penambahan shortening

pada pembuatan kue, dan lain-lain. Lemak yang ditambahkan kedalam bahan-bahan

pangan atau dijadikan bahan pangan membutuhkan persyaratan dan sifat-sifat


tertentu. Berbagai bahan pangan seperti daging, ikan, telur, susu, alpokat, kacang

tanah, dan beberapa jenis sayuran mengandung lemak dan minyak yang biasanya

termakan bersama bahan tersebut. Lemak dan minyak tersebut dikenal dengan lemak

tersembunyi (invisible fat). Sedangakan lemak atau minyak yang telah diekstraksi

dari bahan ternak atau bahan nabati dan dimurnikan dikenal sebagai lemak minyak

biasa atau lemak kasat mata ( visible fat). ( Winarno,1997)

Minyak sawit (Crude Palm Oil) adalah salah satu jenis trigliserida yang

banyak digunakan sebagai bahan baku pembuatan gliserin dan asam lemak,

disamping minyak inti sawit (Crude Palm Hemel Oil), minyak kelapa kopra (Crude

Coconut Oil). Masing-masing trigliserida tersebut diatas memiliki spesifikasi yang

berbeda-beda dan dapat dipilih sebagai bahan baku sesuai dengan produk asam lemak

yang ingin dihasilkan dari proses hidrolisa.

Kwalitas minyak sawit tersebut diatas harus tetap dipertahankan, karena

perubahan pada kualitas tersebut dapat menyebabkan menurunnya kualitas asam

lemak dan gliserin yang dihasilkan dari proses hidrolisa atau splitting atau pemasakan

asam lemak dan gliserin dari trigliserida minyak sawit.

Perubahan kwalitas bahan baku minyak sawit yang digunakan pada hidrolisa

juga berpengaruh pada pemakaian steam bertekanan tinggi. Pada akhimya sangat

berpengaruh pada pemakaian bahan bakar pada boiler yang digunakan untuk

menghasilkan uap bertekanan tinggi sampai 64 BAR. Salah satu parameter

keberhasilan proses produksi secara massal atau skala besar, adalah kapasitas

produksi disamping kualitas yang baik tentunya. Perubahan kualitas bahan baku


minyak sawit, menurut pengalaman selama bertahun-tahun ternyata berpengaruh pada

kapasitas produksi asam lemak dan gliserin. Berdasarkan pengalaman tersebut diatas,

amatlah penting menjaga kualitas bahan baku minyak sawit dan seleksi penerimaan

bahan baku agar sesuai dengan spesifikasinya. Secara alami minyak sawit

mengandung air yang tidak dapat dipisahkan .Jumlah kandungan air pada minyak

dapat menambah karena pengolahan minyak sawit itu sendiri serta pada saat

penyimpanan. Kenaikan kandungan air pada saat penyimpanan disebabkan oleh udara

limbah dan kebocoran coil pemanas pada tangki penyimpan.

Adanya air pada gliserin sebenarnya tidak membahayakan bagi pengunanya

tetapi bagi perusahaan yang menjadikan gliserin sebagai bahan baku produk mereka

pasti akan merasa rugi karena kuantitas dan kualitas gliserin yang mereka gunakan

akan rendah. Karena sebenarnya kehadiran air tidak diharapkan ada pada produk

gliserin. Gliserin disebut murni jika ia terbebas dari pengotor dan air tetapi karena

gliserin tidak mungkin dipisahkan dari pengotor dan air maka dibuat standar untuk

menjaga kualitas gliserin yang akan dipasarkan

2.2. Pembuatan Gliserin

Secara umum gliserin dapat diperoleh melalui reaksi hidrolisa trigliserida seperti

reaksi dibawah ini :

O CH2 O C R1 CH2 OH O O

CH2 O C R2 + 3 H2O CH OH + 3R – C - OH O

katalis


CH2 O C R3 CH2 O Trigliserida Gliserol Asam lemak

Gliserin merupakan hasil pemisahan asam lemak pada proses pemecahan

lemak. Di pasaran, gliserin yang beredar umumnya berasal dari pemecahan lemak.

Kurang lebih dari 10 % gliserin dapat dihasilkan pada proses pemecahan lemak dari

sejumlah CPO (minyak inti sawit) yang telah diolah. Gliserin dapat dimurnikan (

lebih dari 95 %) dengan cara penguapan dilanjutkan dengan destialasi dan deionisasi.

Gliserin dapat diperoleh dari sumber-sumber alam dengan memakai metode

sintesis. Dengan semakin besarnya kebutuhan gliserin yang dikonsumsi didunia baik

diperoleh melalui pemecahan trigliserida dari lemak hewan atau minyak nabati yang

memakai cara saponifikasi, transesterifikasi atau dengan hidrolisa (pemecahan). Hasil

larutan gliserin dinamakan “air manis”, yang mengandung lebih dari 20% gliserin

dari pemisahan lemak oleh air. Konsentrasi gliserin yang lebih tinggi dapat diperoleh

dengan menggunakan proses hidrolisa. (Dieclemann G dan Heinz,1988 )

Secara alami hidrolisa minyak sawit terjadi karena dipacu oleh enzim lipase

yang dibantu oleh sinar matahari pada kondisi atmosfer.

Reaksi hidrolisa minyak sawit terjadi sama dengan reaksi hidrolisa yang

umum pada trigliserida sebagai berikut :

Trigliserida + Air Asam lemak + Gliserin

CPO + Air Asam lemak + Gliserin

C3H8(OOCR)3 + 3H2O C3H8(OH)3 + 3RCOOH

Reaksi inilah salah satu penyebab perubahan kwalitas minyak sawit selama


pengolahan dan penyimpanan. Reaksi ini menyebabkan asam lemak bebas dan

digliserida serta monogliserida pada minyak akan berubah banyak.

Reaksi hidrolisa diatas berlangsung sangat lambat, tetapi dapat mengubah

kualitas produk hidrolisa. Karena reaksinya yang sangat lambat, hidrolisa dengan

bantuan enzim diatas dapat dipakai untuk produksi massal asam lemak dan gliserin

serta turunannya.

Untuk memenuhi pemenuhan kebutuhan pemakaian pada industri kosmetik,

obat-obatan, detergen dan industri hilir oleochemical, asam lemak dan gliserin

diproduksi secara massal. Keadaan ini dapat diwujudkan dengan hidrolisa minyak

sawit pada suhu dan tekanan yang sangat tinggi pada reaktor yang disebut splitter

suhu dan tekanan yang tinggi, menggantikan fungsi enzim pada hidrolisa alami

minyak sawit agar dapat berlangsung cepat dan dengan kapasitas sangat besar.

Suhu hidrolisa mencapai 250-260°C dan tekanannya mencapai 54-56 BAR.

Asam lemak yang bisa diproduksi sekitar 93% dari jumlah minyak sawit yang di

konsumsi dan gliserin yang dihasilkan sekitar 90% dari minyak sawit yang

dikonsumsi dengan kadar sekitar 12%. ( Yusuf Ritonga,2004)

Bagaimanapun didalam proses pembuatan gliserin diusahakan supaya

menghasilkan gliserin berkualitas tinggi menurut spesifikasi pasar. Oleh karena itu

ada dua metode dasar untuk menghasilkan gliserin berkualitas tinggi yaitu :

1. Metoda pemurnian biasa, penguapan dan destilasi.

2. Metoda pemurnian pemurnian, penukar ion dan penguapan.


Kedua metoda ini mempunyai keuntungan masing-masing. Metoda destilasi lebih

sesuai didalam bahan baku pilihan, proses penukaran ion tidak memerlukan tenaga

tetapi dapat

Menimbulkan masalah lingkungan dengan adanya pembuangan air yang berasal dari

pengaktifan kembali penukaran ion.

1. Metoda Destilasi

Pada metoda ini yang digunakan untuk menghilangkan kotoran seperti hasil degradasi

protein, asam lemak ataupun yang lainnya adalah sabun alkali ( untuk 5-8 % gliserin

dibutuhkan 10 -15 % NaCl) atau bahan kimia untuk pemurnian gliserin hasil

hidrolisa. Bahan-bahan kimia yang biasa digunakan adalah aluminium, garam-garam

besi sebagai penggumpal (koagulan),asam klorida dan kaustik.

Perlakuan awal terhadap bahan adalah penyaringan dengan bantuan saringan

dan kemudian konsentrasi terus berubah didalam evaporator pada suhu 180°C. Dalam

beberapa bentu peralatan khusus, garam-garam dari larutan alkali yang dipakai dapat

mengkristal dan tertinggal pada alat evaporator dengan kemurnian tinggi, garam-

garam alkali ini dapat dipakai kembali untuk proses pembuatan sabun. Dari proses ini

maka akan diperoleh 80-88% destilat gliserin dan harus dilakukan pemurnian lebih

lanjut, sedangkan 15% hasil destilasi awal sudah cukup murni. Pemurnian lebih lanjut

dapat dilakukan dengan pemisahan, penyaringan dan setrifugasi (pemusingan) untuk

penghilangan kotoran.

2.Metoda Penukaran Ion


Metode penukaran ion dilakukan untuk mendapatkan kualitas gliserin yang baik.

Sebagian besar logam-logam dan mineral yang tidak diinginkan akan terpisah

dengan metoda ion exchanger ini. Sebelum dilakukan penukaran ion terlebih dahulu

gliserin harus diencerkan dengan diminiralized water lalu gliserin dimasukkan

kedalam resin penukar kation dan anion.(Paquat C dan Hauffanne,1987)

2.3. Kegunaan Gliserin Gliserin terutama digunakan dalam industri kosmetika, antara lain sebagai bahan

pelarut dan pengatur kekentalan pada produk shampoo,pomade, obat kumur dan pasta

gigi. Selain itu gliserin juga berfungsi sebagai hemaktan pada industri rokok, permen

karet dan sabun. Heamaktan adalh suatu senyawa yang dapat menjaga kelembapan

dari bahan tersebut. Dengan kata lain gliserin disitu berfungsi sebagai pelembab. Sifat

melembabkan timbul dari gugus-gugus hidroksil yang dapat berikatan antara

hidrogen dan air sehingga dapat mencegah penguapan air itu. Gliserin juga banyak

digunakan dalam Industri

farmasi dan tembakau.

Dibandingkan minyak kelapa, penggunaan minyak inti sawit untuk

menghasilkan gliserin sebagai pelengkap untuk bahan baku dalam industri sabun dan

kosmetika lebih mempunyai keunggulan karena mengandung vitamin E yang

nerisifat antioksidan dan melindungi kulit dari oksidasi. Penggunaan minyak yang

bertitik leleh tinggi dalam pembuatan kosmetika dapat digantikan oleh minyak sawit

yang merupakan fraksi stearin. Penggantian ini, dilihat dari kualitas produk yang


dibuat sifatnya lebih menguntungkan karena dengan adanya β karoten yang berperan

sebagai anti kanker dan anti oksidasi pada kulit.

Alternatif pemakaian minyak sawit dalam pembuatan minyak rambut

(pomade) dapat lebih dikembangkan karena sifatnya yang semi mongering dan dapat

bercampur dengan minyak lain. Dengan kondisi demikian, maka produk tersebut

memiliki kemampuan untuk mempertahankan kerapian rambut. ( Ketaren,1987)

2.4. Penentuan Kadar Air dari Gliserin Dengan Metode Karl Fisher

2.4.1. Air

Air adalah suatu zat yang terjadi secara alamiah, pada proses pengolahan gliserin air

yang digunakan adalah air tanah dangkal. Air tanah ini terjadi karena daya proses

perserapan air dari permukaan tanah. Lumpur akan tertahan, demikian pula dengan

sebahagian bakteri, sehingga air tanah akan jernih. Air tanah ini mengandung logam-

logam yang nantinya tidak diharapkan ada pada gliserin, maka sebelum digunakan air

diberi perlakuan prateatment yaitu denga melalui proses penjernihan, dimana pada

proses ini air akan ditambahkan dengan alum kemudian air disaring dan ditambahkan

hipoklorida sebagai desinfektan. Kemudian dialakukan proses kation exchanger

dilanjutkan dengan proses anion exchanger. Kemudian dilakukan mix bath (campuran

anion dan kation) setelah itu dihasilkanlah pure water yaitu air murni.(Sutrisno,1996)

2.4.2. Alat Karl Fisher

Alat karl fisher merupakan alat yang berfungsi untuk menentukan kandungan

gliserin melalui pengukuran airnya. Hal ini karena parameter kualitas gliserin salah

satunya ditentukan oleh kadar air yang terkandung didalam gliserin. Pada prinsipnya,


alat iniini hanya digunakan untuk menentukan kadar air sehingga dapat diperoleh

kadar gliserin. Dimana :

Kadar Gliserin = 100 % - kadar air.

Alat ini bekerja berdasarkan prinsip elektrolisa. Alat ini memakai platina kembar

sebagai elektrodanya. Dengan prinsip elektrolisa dalam pengukuran kadar air secara

karl fisher, air akan bereaksi dengan iodine dan sulfur dioksida dengan adanya suatu

zat basa dan alcohol, maka reaksinya adalah sebagai berikut :

H2O+I2+SO2+2H3OH+3 RN → 2RN-HI-RN.HSO4CH3........................................(1)

2.4.3. Metode Lain Penentuan Kadar Air pada Gliserin

Metode lain penentuan kadar air dapat dilakukan dengan cara titrasi

volumetris. Dimana iodine yang ditambahkan sebagai titran akan tetapi dalam teknik

coulometris, iodine secara elektrolisis dibebaskan dari analit. Dimana :

2I → I2 + 2e………………………………………………………………………(2)

Berdasarkan pada persamaan (1) iodine yang terpakai dapat dilihat dari persamaan

tersebut, elektroda platina kembar mendeteksi pemakaian iodium dan iodine itu

berasal dari iodium yang dielektrolisa. Berdasarkan Hukum Faraday jumlah dari

iodium yang dihasilkan dipakai secara seimbang dengan arus yang dibangkitkan dari

persamaan (1). I2 dan H2O bereaksi dengan perbandingan 1:1 satu sama lainnya.

Dengan itu, satu mol air (18 g) adalah ekuivalen dengan dua kali 96500 coloumb/1

mg H2O. Karena iodine bereaksi satu sama lain (1:1) maka jumlah total kadar air

dapat ditemukan dengan pengukuran junlah air yang dibutuhkan dalam elektrolisis.

(Khopkar SM,2002)


2.4.4. Cara Memperkecil Kadar Air pada Gliserin

Sebenarnya adanya air tidak diharapkan di dalam gliserin karena dapat

menurunkan kualitas gliserin yang akan dipasarkan. Setelah melalui berbagai proses

pengolahan sebenarnya air tidak terdapat lagi didalam gliserin tetapi karena gliserin

bersifat hidroskopis maka air dapat berada didalam gliserin itupun dalam jumlah yang

sangat sedikit. Cara-cara yang digunakan dalam memperkecil kadar air didalam

gliserin adalah dengan Glycerine Evaporation lalu Glycerine Destilation dan Final

Evaporation.(Paquat C dan Hauffenne,1987)

2.5. Penentuan Kadar Abu Pada Gliserin

2.5.1. Abu

Abu merupakan zat-zat anorganik yang berupa logam ataupun mineral-

mineral yang terikut masuk didalam gliserin yang sebenarnya tidak diharapkan ada di

dalam gliserin. Zat-zat anorganik dan mineral-mineral tersebut dianggap sebagai

kotoran yang masuk kedalam gliserin pada saat pemprosesan ataupun memang telah

ada pada bahan dasar pembuatan gliserin (CPO).

2.5.2. Cara Penentuan Kadar Abu

Penentuan kadar abu biasanya digunakan dengan teknik penimbangan.

Dimana pada penentuannya gliserin akan dimasukkan kedalam cawan keramik lalu

ditiimbang lalu ditambahkan 1-2 tetes H2SO4 kemudian dibakar dalam kompor listrik

lalu digunakan tanur pada suhu 600°C untuk dilakukan pembakaran pada gliserin

tersebut. Lalu setelah didinginkan dalam desikator dilakukan penimbanagn kembali

untuk mengetahui kadar abu yang terdapat pada gliserin.

2.5.3. Cara Memperkecil Kadar Abu


Zat-zat anorganik berupa logam ataupun mineral yang terdapat dalam gliserin

dapat diperkecil dengan cara Glycerine Pretreatment yaitu perlakuan khusus yang

dilakukan awal pengolahan pembuatan glycerine. Lalu dengan teknik Evaporasi dan

juga dapat dilakukan dengan Ion Exchanger (penukaran ion). (Diekelmann,G dan

Heinz,1988)

2.6. Kualitas Gliserin Yang Baik

Gliserin yang dipasarkan haruslah dalam kualitas yang baik dan terjaga. Gliserin

harus berada didalam standar nasional ataupun international yang telah ditetapkan.

Gliserin dikatakan berkualitas baik jika :

• Gliserin content minimal 99,5 %

• Specific Gravity minimal 1.2624/ 20°C

• Colour (APHA) maximal 10

• Ash maximal 0.01 %

• Chloride maximal 10 ppm

• Arsenic maximal 1,5 ppm

• Heavy Metals maximal 5 ppm

• Chlorinated Coumpound maximal 30 ppm

• Saponificatiopn Equivalent maximal 1,0

BAB 3

BAHAN DAN METODE

3.1. Peralatan dan Bahan

3.1.1. Peralatan


1. Alat Karl Fisher

2. Syiringe

3. Neraca Analitik

4. Cruisible

5. Tanur

6. Desikator

7. Stop Watch

8. Neraca analitik

9. Kompor listrik

10. Pipet tetes

11. Alat Penjepit

3.1.2. Bahan

1. Sampel gliserin yang akan diuji

2. Metanol

3. Gas N2

4. H2SO4 pekat

5. Sampel gliserin yang akan diuji

3.2.Penentuan Kadar Air Dari Gliserin

3.2.1. Prosedur Kerja

1. Syiringe dicuci dengan methanol, lalu dikeringkan dengan cara dihembuskan

dengan gas N2

2. Kemudian syiringe dibilas dengan sampel gliserin


3. Syiringe diisi dengan sampel gliserin ( yang akan diuji) lalu ditimbang dan

dihitung sebagai (W1).

4. Lalu ditekan tombol start pada alat karl fisher kemudian sampel disuntikkan

kedalam alat karl fisher sebanyak ± 20 tetes.

5. Syiringe ditimbang kembali dan dihitung sabagai (W2).

6. Ditunggu sampai alat mengeluarkan bunyi sirene. Bila bunyi sirene telah

terdengar, maka pada layar akan terlihat alat karl fisher meminta data W1,

maka dimasukkan data W1 kemudian ditekan tombol enter.

7. Selanjutnya alat karl fisher akan meminta data W2, maka dimasukkan data

W2 kemudian ditekan tombol enter.

8. Ditunggu sampai alat karl fisher mengeluarkan bunyi sirene kembali dan alat

akan mencetak kadar air dari gliserin.

3.2.2Perhitungan

Kadar Gliserin (100) = 100 % - Kadar Air (%)

3.3. Penentuan Kadar Abu dari Gliserin

3.3.1. Prosedur Kerja

1. Diatur suhu tanur hingga 600 °C.


2. Dimasukkan cruisiblle yang telah dibersihkan kedalam tanur selama 30 menit

kemudian didinginkan pada desikator selama 30 menit.

3. Ditimbang berat cruisiblle kosong dengan neraca analitik.

4. Ditimbang ± 10 g sampel didalam crusiblle tersebut dengan neraca analitik.

5. Dibakar sampel diatas kompor listrik.

6. Ketika sampel hamper habis terbakar, ditambahkan 1-2 tets H2SO4 pekat dan

pembakaran dilanjutkan hingga asap putih menghilang.

7. Cruisiblle dipindahkan kedalam tanur yang bersuhu 600 °C dengan alat

penjepit dan dibakar didalam tanur selama 1 jam.

8. Cruisiblle dikeluarkan dari tanur dengan alat penjepit kemudian didinginkan

dalam desikator.

9. Cruisible kemudian ditimbang kembali dengan neraca analitik kemudian

dicatat beratnya.

3.3.2. Perhitungan

Kadar Abu = (C - A) x 100 %

(B – A)

Dimana : A = Berat cawan kosong

B = Berat sampel + Berat cawan kosong

C = Berat residu + Berat cawan kosong

BAB 4

DATA DAN PEMBAHASAN


4.1. Data dan Pembahasan

4.1.1. Hasil Analisa

Dari hasil kegiatan yang telah dilakukan hasil kadar air dan kadar abu dalam gliserin

sebagai salah satu dari parameter dari kualitas gliserin dapat dilihat pada tabel

berikut:

Hasil Analisis Kadar Air dari Gliserin yang Diproduksi PT.SOCI

NO SAMPEL LOT NO (%) KADAR AIR

1 SINAR GLUSP LDLA238U 0.22


3 SINAR GLUSP LIXA038U 0.18



Hasil Analisis Kadar Abu dari Gliserin yang Diproduksi PT.SOCI

NO SAMPEL LOT NO (%) KADAR ABU


2 SINAR GLUSP LDLA248U 0,002

3 SINAR GLUSP LIXA038U 0,001



4.2 Analisa Data


4.2.1. Analisa Untuk Kadar Air (%)

• Untuk sampel dengan lot number LDLA238U didapat % kadar air sebesar

0,22 % jadi :

Kadar Gliserin (%) = 100% - 0,22 %

= 99,78 %


0,21 % jadi :

Kadar Gliserin (%) = 100% - 0,21 %

= 99,79 %

• Untuk sampel dengan lot number LIXA038U didapat % kadar air sebesar 0,18

% jadi :

Kadar Gliserin (%) = 100% - 0,18 %

= 99,82 %


% jadi :

Kadar Gliserin (%) = 100% - 0,17 %

= 99,83 %


% jadi :

Kadar Gliserin (%) = 100% - 0,17 %

= 99,83 %

4.2.2. Analisa Untuk Kadar Abu (%)

• Untuk sampel dengan lot number LDLA238U didapat % kadar abu sebesar

0,001 %. Hal ini menunjukkan terdapat 0,001 g abu dalam 10 g sampel

gliserin.




gliserin.

• Untuk sampel dengan lot number LIXA038U didapat % kadar abu sebesar


gliserin.



gliserin.

• Untuk sampel dengan lot number LIXA098U ddidapat % kadar abu sebesar


gliserin.

4.3. PEMBAHASAN

Di PT Sinar Oleochemical International industri gliserin diperoleh dari hidrolisa

trigliserida dalam hal ini PKO ( palm kernel oil). Metoda hidrolisa ini dipilih karena

dengan mengunakan metoda ini gliserin yang diperoleh lebih maksimum

dibandingkan dengan cara- cara lain. Selain metoda hidrolisa digunakan pula cara-

cara pemurnian lain terhadap gliserin yang diperoleh dari hasil hidrolisa tersebut

seperti penukar ion, evaporasi, destilasi dan penghilangan warna serta bau.

Dari hasil yang didapat bahwa % kadar air dan kadar abu dari gliserin yang

diproduksi di PT.Sinar Oleochemical International telah memenuhi standart

perusahaan yang telah disesuaikan dengan standart international dalam hal ini United

Standart Pharmacopoeial of Glycerine. Dimana % kadar air yang diperbolehkan

adalah maksimum 0.5 %. Hal ini sesuai dengan standart perusahaan yang


menetapkan minimum content adalah 99.5 %. Dan kadar abu yang diperbolehkan

adalah 0.01 % maksimum.

Dari lima sampel gliserin yang dianalisa, maka sampel gliserin tersebut jika

ditinjau dari parameter kadar air dan kadar abunya telah memenuhi keinginan pasar

untuk mengkonsumsi gliserin. Namun, disamping parameter kadar air dan kadar abu

gliserin haruslah didukung parameter-parameter lain seperti colour APHA, heavy

metals, chlorinated coumpound, saponification equivalent, specific gravity, arsenic

test, chloride test dan sebagainya.


BAB 5

KESIMPULAN DAN DARAN

5.1. Kesimpulan

1. Dari hasil analisa kadar air maka didapat hasil :


0,22 % jadi,kadar gliserin = 99,78 %


0,21 % jadi, kadar gliserin = 99,79 %


% jadi, kadar gliserin = 99,82 %


% jadi,kadar gliserin = 99,83 %


% jadi, kadar gliserin = 99,83 %

2. Dari hasil analisa kadar abu maka didapat hasil :



gliserin.



gliserin.




gliserin.



gliserin.

• Untuk sampel dengan lot number LIXA098U ddidapat % kadar abu sebesar


gliserin.

3. Dari kelima sampel gliserin yang telah dianalisa, dapat diambil kesimpulan bahwa

sampel gliserin telah memenuhi standart perusahaan PT.SOCI dimana kadar air

maximum adalah 0,5 % dan kadar abu maximum 0,01 % dan gliserin yang dianalisa

juga telah memenuhi standart United Standart Pharmacopoeial of Glycerine (USPG).

5.2. Saran

Sampel gliserin yang akan dianalisa haruslah mewakili dari seluruh gliserin yang

akan dipasarkan, maka harus dilakukan teknik pengambilan sampel yang baik agar

sampel yang diuji mampu mewakili seluruh produk.




Data Analisis Kadar Air dari Gliserin yang Diproduksi PT.SOCI

NO SAMPEL LOT NO (%) KADAR AIR






Data Analisis Kadar Abu dari Gliserin yang Diproduksi PT.SOCI

NO SAMPEL LOT NO (%) KADAR ABU


2 SINAR GLUSP LDLA248U 0,002




Documents

PENENTUAN KADAR AIR DAN KADAR ABU DARI …repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/13912/1/09E00321.pdf · disebabkan air dan abu adalah zat ... penguapan dan destilasi 2. Metode