Penentuan Kadar Teofilin Dalam Sediaan Tablet Bronsolvan Dengan Spektrofotometri UV-Vis

8/20/2019 Penentuan Kadar Teofilin Dalam Sediaan Tablet Bronsolvan Dengan Spektrofotometri UV-Vis

http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-kadar-teofilin-dalam-sediaan-tablet-bronsolvan-dengan-spektrofotometri 1/6

IJPST

1

Penentuan Kadar Teofilin dalam Sediaan Tablet Bronsolvan ® dengan MetodeStandar Adisi menggunakan Spektrofotometer UV-Visible

Devi Rahmawati, M. Riza Rositama, M. Indra permana, Nisa MasyitahFakultas Farmasi Universitas Padjadjaran

Jl. Raya Bandung Sumedang km 21 Jatinangor [email protected]

AbstrakTeofilin merupakan suatu bronkodilator yang secara umum digunakan untuk mengobati penyakitasma. Berbagai cara dapat dilakukan dalam menentukan kadar teofilin. Dalam penelitian ini,dilakukan penentuan kadar teofilin dalam suatu sediaan tablet dengan merk dagang Bronsolvan ® menggunakan spektrofotometer UV-Visibel dan metode standar adisi. Dengan metode standaradisi, dapat meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan(matriks). Penelitian dimulai dengan pembuatan larutan baku pembanding teofilin (stock standardsolution), pembuatan larutan sampel Bronsolvan ®, preparasi sampel, penetapan panjang

gelombang maksimum, pembuatan kurva baku, serta yang terakhir penetapan kadar sampel.Berdasarkan penelitian, didapatkan kurva baku dengan persamaan y = 0,0499x + 0,31, dengannilai r 2 sebesar 0,991. Dari proses perhitungan didapatkan konsentrasi teofilin dalam sampelsebesar 103,54 ppm dan kadar teofilin dalam sampel sebesar 103,54 %. Hasil tersebutmenunjukkan bahwa teofilin dalam sediaan tablet yang dianalisis tidak memenuhi syarat sepertiyang tercantum dalam Farmakope Indonesia III yang menyatakan bahwa teofilin mengandungtidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% teofilina, dihitung terhadap zat yangdikeringkan.

Kata Kunci : Teofilin, Bronsolvan ®, spektrofotometer UV-Visible, tablet, standar adisi

Determination the Levels of Theophylline in Bronsolvan® Tablet withStandard Addition Method using UV-Visible Spectrophotometer

AbstractTheophylline is a bronchodilator that is generally used to treat asthma. Various ways can be donein determining levels of theophylline. In this study, carried out the determination levels oftheophylline in Bronsolvan ® tablet using UV-visible spectrophotometer and standard additionmethod. Standard addition method can minimize errors caused by differences in environmentalconditions (matrix). The study began with a theophylline reference standard solution preparation(stock standard solution), preparation of Bronsolvan sample solution, determination of the

maximum wavelength, the manufacture of standard curve, and then determination of levels insample. Based on the research, obtained standard curve with equation y = 0,0499x + 0,31 and r 2 0,991. Of the process of the calculation, the concentration of theophylline in the sample amountedto 103.54 ppm, and levels of theophylline in the sample amounted to 103.54%. The resultsshowed that theophylline in tablet dosage analyzed not qualify as listed in the IndonesianPharmacopoeia III which states that theophylline contains not less than 98.5% and not more than101.0% theophylline, calculated on dried substance.

Keywords : Theophylline, Bronsolvan ®, UV-Visible spectrophotometer, tablet, standard addition

mailto:[email protected]

mailto:[email protected]



IJPST

2

Pendahuluan

Teofilin adalah bronkodilator yangdigunakan untuk asma dan untuk mengatasi

penyakit paru obstruksi kronik yang stabil,secara umum tidak efektif untuk eksaserbasi

penyakit paru obstruksi kronik. Teofilinmungkin menimbulkan efek aditif biladigunakan bersama agonis beta-2 dosiskecil, kombinasi kedua obat tersebut dapatmeningkatkan risiko terjadinya efeksamping, termasuk hipokalemia. 1

Teofilin dimetabolisme di hati, kadarteofilin dalam plasma bervariasi terutama

pada perokok, pasien dengan gangguan hatidan gagal jantung, atau jika diberikan bersama dengan obat-obat tertentu. Kadarteofilin dalam plasma meningkat pada gagal

jantung, sirosis, infeksi virus, pada lanjutusia dan jika ada obat yang menghambatmetabolisme teofilin. Kadar teofilin dalam

plasma menurun pada perokok, danalkoholisme kronik dan oleh obat yangmenginduksi metabolismenya seperti

fenitoin, karbamazepin, rifampisin, dan barbiturat. 1

Spektrofotometri merupakan suatumetoda analisa yang didasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatisoleh suatu lajur larutan berwarna pada

panjang gelombamg spesifik denganmenggunakan monokromator prisma ataukisi difraksi dengan detektor foto tube dandetector vacuum phototube atau tabungfoton hampa. Alat yang digunakan adalahspektrofotometer, yaitu sutu alat yangdigunakan untuk menentukan suatu senyawa

baik secara kuantitatif maupun kualitatifdengan mengukur transmitan ataupunabsorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi

dari konsentrasi. Dalam analisis secaraspektrofotometri terdapat tiga daerah

panjang gelombang elektromagnetik yangdigunakan, yaitu daerah UV (200 – 380 nm,daerah visible (380 – 700 nm), daerahinframerah (700 – 3000 nm). 2

Spektrofotometri UV-Vis adalahanggota teknik analisis spektroskopik yangmemakai sumber REM (radiasielektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm)dengan memakai instrumenspektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang

cukup besar pada molekul yangdianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisiskuantitatif dibandingkan kualitatif. 3

Hubungan antara konsentrasi dengancahaya dari alat spektrofotometer UV-Visyang diserap dinyatakan dalam hukumLambert - Beer, yaitu pada ketebalanmedium tertentu, hubungan antarakonsentrasi substansi penyerap dengan

serapan atau absorbennya merupakan garislurus (hubungan linier) dengan kemiringan.Bila cahaya monokromatis melalui suatularutan berwarna, jumlah cahaya yang diserap menurunkan secara eksponensial,sebanding dengan panjang lintasan/kolomcahaya yang melalui larutan dan kadar zatterlarut dalam larutan yang menyerapcahaya. 4

Metode

AlatAlat yang digunakan dalam

penelitian ini adalah bulb pipet, kuvet tebal1 cm, labu ukur 100 mL, labu ukur 25 mL,



IJPST

3

pipet tetes, pipet volume 1 mL, pipet volume2 mL, timbangan digital, serta alatspektrofotometer UV.

BahanBahan yang digunakan diantaranya

aquadest, larutan baku pembanding (stockstandard solution) dan sampel teofilin dalam

tablet Bronsolvan ®.

Pembuatan Larutan Baku Pembanding(Stock Standard Solution)

Timbang secara akurat 10 mg BPFIteofilin, masukkan ke dalam labu ukur 100

mL, lalu tambahkan aquadest hingga tanda batas, dikocok hingga homogen, makadidapat konsentrasi 100 mikrogram/ml atau100 ppm.

Pembuatan Larutan Sampel BronsolvanTimbang secara akurat 10 tablet

Bronsolvan, digerus hingga halus danhomogen, lalu timbang serbuk yang setaradengan 10 mg teofilin BPFI dimanaBronsolvan mengandung 150 mg teofilin pertablet. Sampel dimasukkan ke dalam labuukur 100 mL, dilarutkan dengan aquadestsehingga diperoleh konsentrasi 100 ppm.

Preparasi SampelKe dalam lima labu ukur 25 mL,

dimasukkan larutan sampel masing-masing1,5 mL menggunakan pipet volume.

Kemudian larutan baku pembandingditambahkan berturut-turut 0 mL; 0,5 mL; 1mL; 1,5 mL; dan 2 mL ke dalam labu ukuryang telah diisi larutan sampel. Selanjutnya,aquadest di add hingga tanda batas lalu labudikocok hingga homogen.

Penetapan Panjang GelombangMaksimum

Ukur absorbansi terhadap blanko air,lalu ukur larutan sampel tanpa tambahanlarutan baku pada alat spektrofotometri UV,dilakukan scan mode pada rentang 200-300nm. Panjang gelombang maksimum teofilin

berada pada 274 nm.

Pembuatan Kurva BakuLarutan baku berbagai konsentrasi

diujikan dalam spektrofotometer UV pada λmaksimum = 274 nm. Larutan baku tersebutdiukur absorbansinya dimulai dari

konsentrasi terkecil hingga terbesar.Absorbansi pada λ maksimum dicatat.

Penetapan Kadar SampelSetelah didapatkan nilai absorbansi,

lalu dibuat grafik absorbansi terhadapkonsentrasi standar yang ditambahkan.Absorbansi larutan sampel diplotkan padakurva kalibrasi larutan standar untukmengetahui konsentrasi sampel. Setelah itu,

kadar sampel teofilin dalam tabletBronsolvan ® dapat diketahui.

Hasil

Tabel 1 Nilai Absorbansi Larutan BakuPembanding Teofilin dengan Konsentrasi 0,2, 4, 6, dan 8 ppm pada λ 274 nm.

Konsentrasi(ppm) Absorbansi (A) Rata-rata

0 0,2979 0,2973 0,2975 0,2975672 0,4328 0,4320 0,4330 0,43264 0,5054 0,5064 0,5074 0,50646 0,5967 0,5962 0,5954 0,59618 0,7148 0,7154 0,7133 0,7145



IJPST

4

Grafik 1 Kurva Kalibrasi Larutan Teofilin

Perhitungan Konsentrasi Sampel Teofilin

Persamaan Kurva Baku

Kadar Teofilin

= x 100%

= x 100%= 103,54 %

Pembahasan

Spektrofotometri adalah suatumetode analisis yang berdasar pada

pengukuran serapan sinar monokromatisoleh suatu lajur larutan berwarna pada

panjang gelombang yang spesifik dengan

menggunakan monokromator prisma ataukisi difraksi dan detektor vacuum phototubeatau tabung foton hampa. SpektrofotometriUV digunakan untuk mengukur kadarkonsentrasi dari suatu sampel yang belumdiketahui kadarnya. Konsentrasi analit didalam larutan bisa ditentukan denganmengukur absorban pada panjanggelombang tertentu dengan menggunakandasar Hukum Lambert-Beer. Radiasiultraviolet dan sinar tampak diabsorpsi olehmolekul organik aromatik, molekul yangmengandung elektron- π terkonjugasi danatau atom dengan elektron-n yangmenyebabkan transisi elektron di orbitalterluarnya dari tingkat energi dasar ketingkat energi tereksitasi. Besarnya serapanradiasi tersebut sebanding dengan

banyaknya molekul analit yang

mengabsorpsi sehingga dapat digunakanuntuk analisis kuantitatif.Pada praktikum ini, digunakan metodestandar adisi. Metode ini mampumeminimalkan kesalahan yang disebabkanoleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks)sampel dan standar. Dalam metode ini dua



IJPST

5

atau lebih sejumlah volume tertentu darisampel dipindahkan ke dalam labu takar.Satu larutan diencerkan sampai volumetertentu kemudiaan larutan yang lainsebelum diukur absorbansinya ditambahterlebih dahulu dengan sejumlah larutanstandar tertentu dan diencerkan seperti padalarutan yang pertama. Menurut hukum Beerakan berlaku hal-hal berikut:

Ax = k.CkAT = k(Cs+Cx)Dimana,Cx = konsentrasi zat sampel

Cs = konsentrasi zat standar yangditambahkan ke larutan sampelAx = absorbansi zat sampel (tanpa

penambahan zat standar)AT = absorbansi zat sampel + zat standar

Jika kedua rumus digabung maka akandiperoleh Cx = Cs + {Ax/(AT-Ax)}Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapatdihitung dengan mengukur Ax dan AT

dengan spektrometri. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuatgrafik antara AT lawan Cs garis lurus yangdiperoleh dari ekstrapolasi ke AT = 0,sehingga diperoleh:Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)Cx = Cs x (-1) atau Cx = -Cs

Prosedurnya pertama-tama dilakukan pembuatan larutan baku dengan konsentrasi100 ppm, kemudian dibuat juga larutansampel dari tablet teofilin dengankonsentrasi 100 ppm. Larutan sampelkemudian dipipet sebanyak 1 ml dankemudian ditambahkan larutan baku dengankonsentrasi yang berbeda. Proses

selanjutnya adalah melakukan scan mode pada rentang 200- 380 nm dan diperoleh λmax 274 nm. Larutan yang tadi telah dibuatdiukur absorbansinya dan diperolehabsorbansi rata-rata pada konsentrasi 0 ppm,2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, dan 8 ppm yaitu0,297567; 0,4326; 0,5064; 0,5961; dan0,7145. Hasil yang didapatkan tersebutkemudian dibuat kurva. Dari kurva yangtelah tertera, didapatkan persamaan garisyaitu y = 0,0499x + 0,31 dengan nilai R 2 =0,9911. Nilai R 2 tersebut menyatakan bahwaterdapat korelasi yang erat dan linearitasyang baik antara konsentrasi larutan baku

dengan absorbansinya. Hal tersebut akan bernilai baik jika nilai kisaran R 2 berada pada rentang 0,9<R 2<1. Absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi artinyasemakin besar nilai konsentrasi larutan,maka warna yang dihasilkan akan semakin

pekat dan intensitas cahaya yang diserapoleh larutan berwarna akan semakin besarsehingga absrobansinya pun semakin besar.Pernyataan ini sesuai dengan hukum

Lambert beer dimana A = ε b c. Salah satusyarat sampel yang dapat diukur olehspektrofotometer UV-Vis adalah berbentukliquid (cair), dan tidak keruh sehingga dapatditembus oleh cahaya.

Tahap selanjutnya adalah proses perhitungan konsentrasi sampel dari teofilin.Konsentrasi pada sampel teofilin dapatdihitung dengan menggunakan rumussebagai berikut:

Kadar Teofilin

= x 100%Dari proses perhitungan, konsentrasi

teofilin yang didapatkan adalah 103,54 %.Hal ini tidak sesuai dengan Farmakope



IJPST

6

Indonesia III (1979) (4), yang menyatakan bahwa teofilin mengandung tidak kurangdari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0%teofilina, dihitung terhadap zat yangdikeringkan. Hal tersebut dapat disebabkanoleh terdapatnya matriks atau pengotordalam sampel sehingga mengganggu

pengukuran absorbansi teofilin. Selain itudapat pula dikarenakan oleh adanyakesalahan pada saat penimbangan sampelmaupun preparasi sampel.

Simpulan

Dari hasil penelitian tersebut, dapatdisimpulkan bahwa kadar teofilin didalamsampel adalah sebesar 103,54 %. Hasil initidak memenuhi syarat yang ada padaFarmakope Indonesia III (1979). Hal inidapat disebabkan oleh kesalahan pada saat

preparasi sampel atau terdapatnya pengotordi dalam sampel ketika pengukuranabsorbansi menggunakan spektrofotometer

UV.

Daftar Pustaka

1. Badan POM RI. Sistem Saluran Nafas.[diunduh 27 April 2015] Tersedia dari :http://pionas.pom.go.id/book/ioni-bab-3-sistem-saluran-napas-31-antiasma-dan-

bronkodilator/311-teofilin .

2. Khopkar S. Konsep Dasar KimiaAnalitik. Jakarta : Universitas Indonesia(UI-Press) ; 1990

3. Tim Penyusun. Spektroskopi.Yogyakarta : Universitas Sanata DharmaYogyakarta ; 2007

4. Chang R. Kimia Dasar Edisi Ketiga.Jakarta : Erlangga ; 2003.

http://pionas.pom.go.id/book/ioni-bab-3-sistem-saluran-napas-31-antiasma-dan-bronkodilator/311-teofilin







Documents

Penentuan Kadar Teofilin Dalam Sediaan Tablet Bronsolvan Dengan Spektrofotometri UV-Vis