Laporan Spektrofotometri UV-VISi Penetapan Sulfat

SMKN 7 Bandung

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS Penentuan Kadar Sulfat

Tangal praktilum : 18 November 2010

A. Tujuan1. Mampu menentukan suatu kadar sulfat dalam air dengan metode spektrofotometri

UV-VIS 2. Memahami setiap langkah metode penentuan kadar sulfat dalam air dengan

spektrofotometri UV-VIS

B. PrinsipIon sulfat dapat ditentukan kadarnya dengan cara membentuk endapan putih

BaSO4 dengan adanya BaCl2 dalam suasana asam. Agar endapan BaSO4 tetap dalam bentuk koloid maka suasana harus dibuat banyak mengandung eletkrolit. Kadar sulfat diketahui dari kurva hubungan absorbansi terhadap konsentrasi sulfat standar.

C. Dasar TeoriPada spektrofotometri UV-VIS prinsipnya sama dengan koloimetri yaitu senyawa

yang akan diukur harus berwarna. Hanya jika pada kolorimetri mengandalkankepekaan mata kita untuk menentukan konsentrasi, sedangkan pada spektrofotometri UV-VIS menggunakan alat bernama spektrofotometer sebagai pengamatnya. Kata UV ini bersal dari kata Ultra Violet (maksudnya panjang gelombang sunar ultra violet) dan VIS berasal dari kata Visual/tampak (panjang gelombang cahaya tampak).

Namun dalam pelaksanaannya, analisis spektrofotometri UV-VIS ada sedikit perbedaan yaitu jika pada kolorimetri analisis dilakukan dengan cara membandingkan warna larutan sampel dengan larutan deret standar dan menggunakan ketelitian mata kita, maka pada spektrofotometri UV-VIS hal ini dilakukan oleh suatu alat instrimen yang disebut spektrofotometer UV-VIS.

Dalam spektrofotometri UV-VIS kita mencari dahulu panjang gelombang maksimal ( maks), yaitu panjang gelombang yang digunakan untuk mengukur intensitas atau absorbansi larutan yang akan kita analisa. Menggunakan panjang maksimal akan menghasilkan hasil yang lebih teliti, karena pada panjang maksimal sinar atau cahaya akan ditransmisikan paling banyak oleh larutan yang ada dalam sel, sehingga perubahan konsentrasi larutan sekecil apapun akan terdeteksi.

Panjang gelombang maksimal dicari dengan cara mengukur transmitas atau absorbans dalam salah satu larutan standar terhadap berbagai macam gelombang. lalu buat kurva dan tentukan gelombang maksnya.

Setelah dilakukan pencarian panjang gelombang maksimal, selanjutnya membuat kurva standar yaitu dengan melakukan pengukuran absorbansi beberapa larutan standar dengan berbagai macam konsentrasi menggunakan panjang gelombang

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 1

SMKN 7 Bandung

maksimal yang sudah dicari sebelumnya. Kurva terdiri dari hasil absorbansi terhadap konsentrasi larutan.

Berikut ini merupakan bagian proses spektrofotometri UV-VIS

a. Sumber cahaya yaitu suatu sumber radiasi cahaya yang kontinue. Dalam spektrofoometri yang diukur adalah intensitas radiasi yang dipancarkan oleh sumber cahaya, maka emisinya harus tetap diperoleh bila tegangan listrik yang diperoleh tetap.

b. Monokromator, ini merupakan peralatan optik untuk mengisolasi dari sumber sinar kontinue yang mempunyai banyak panjang gelombang (polikromatis) menjadi hanya satu panjang gelombang (monokromatik). Unsur terpenting dari suatu monokromator adalah system celah dispresive. Radiasi dari fokus cahaya difokuskan kedalam celah masuk lalu dikumpulkan oleh suatu lensa atau cermin sehingga sinar paralel jatuh pada unsure dispresive yang merupakan suatu prisma atau kisis difraksi. Dengan pemutaran secara mekanik prisma ini, maka bermacam-macam spektrum cahaya akan terbentuk, lalau difokuskan ke celah keluar menjadi suau cahaya yang memiliki satu panjang gelombang yang siap dimasukan kedalam larutan sampel uji.

c. Sel atau tempat larutan contoh, umumnya berbahan gelas dan berbentuk silinder atau kotak. Sel harus diisi sedemikian rupa sehingga sinar dapat melewati larutan yang ada didalamnya. Keadaan sel harus dalam keadaan bersih, bebas lemak dan debu. Pada saat pemakaian, setiap pergantian sel pada satu penetapan harus menggunakan satu jenis sel yang sama. Pada saat praktikum sinar yang melewati larutan sampel dan selnya akan menyerap sinar datang tersebut, dan sisanya diteruskan kepada detektor, semakin sedikit sinar yang diterima detektor semakin tinggi konsentrasi larutan tersebut.

d. Detektor, berfungsi untuk mendeteksi dan mengukur radiasi yang ditrasnmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut. Radiasi diubah menjadi energi listrik sehingga dapat diketahui besaran intensitas radiasi itu.

e. Rekorder (perekam). sinar listrik yang keluar dari detektor diterima pada sirkuit potensiometer yang dapat langsung mengukur transmitan atau absorban. Rekorder dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi apad kertas rekorder.


SMKN 7 Bandung

D. Alat dan Bahan1. Bahan atau Pereaksi

a. Larutan standar SO42- 100 ppm

b. Gliserin c. BaCl2 sebagai pengendapd. Larutan NaCl 1N : HCl 1N = 1 : 1e. Aquades

2. Peralatana. Spektrofotometer UV-VISb. Labu takar 100 mLc. Pipet seukurand. Batang pengaduke. Pipet tetes

f. Kertas hisapg. Gelas kimia 100 mLh. Botol semproti. Kuvet

E. Prosedur Praktikum1. Ambil 50 mL contoh kedalam labu takar.2. Tambahkan 6 mL gliseril dan kocok3. Tambahkan 25 mL Larutan NaCl 1N : HCl 1N = 1 : 1 dan kocok4. Tambahkan 0,2 g BaCl2 dan kocok5. Encerkan sampai 100mL kemudian kocok dan biarkan 15 menit6. Sediakan larutan standar SO4

2- 100 ppm. Pipet dari larutan standar SO42- 100 ppm

tersebut sebanyak 0mL ; 5mL ; 10mL ; 15mL ; 20mL ; dan 25mL ke dalam labu takar 100 mL. Tambahkan perekasi dan beri perlakuan yang sama dengan sampel.

7. Ukur absorbansi larutan standar dan sampel pada 420 nm8. Buat kurva hub. antara absorbansi sulfat standar pada sumbu Y dan konsentrasi

sulfat standar pada sumbu X9. Masukan absorbansi sulfat pada sampel, dan akan diperoleh kadar sulfat dari

sampel.10. Hitung kadar sulfat dari sampel dikalikan dengan faktor pengenceran bila ada.

gambar prosedur pewarnaan sampel


5. encerkan dengan aquades sampai 100mLkocok dan

biarkan 15 menit

3. + 0,2 g BaCl2

2. + 25 mL HCl : NaCl = 1 : 1

1. + 6 mL gliserilambil 50 mL sampel

SMKN 7 Bandung

gambar prosedur pewarnaan larutan deret standar

gambar prosedur mencatat absorbansi larutan pada panjang gelombang 420 nm

F. Data Pengamatan Praktikum1. Karakteristik Awal

a. Sampel awal : Cairan tak berwarnab. Gliseril : Cairan kental tak berwarnac. larutan NaCl : HCl = 1 : 1 : Cairan tak berwarnad. BaCl2 : Padatan putihe. SO4

2- 100 ppm : Cairan tak berwarnaf. aquades : Cairan tak berwarna

2. Pewarnaan Sampel Terhadap Kadar SO42-

No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1 Tambahkan 50 mL sampel dalam labu ukur Warna sampel tetap tak berwarna2 Ditambahkan 6 mL gliseril dan kocok Warna sampel tetap tak berwarna

3Ditambahkan 25 larutan NaCl : HCl = 1 : 1dan kocok

Warna sampel tetap tak berwarna

4 Tambahkan 0,2 g BaCl2 dan kocok Terdapan sedikit sekali koloid putih

5 Tanda bataskan dengan aquades, kocok dan biarkan 15 menit

Koloid tetap sedikit dan berwarna putih

3. Pewarnaan Larutan Deret Standar SO42-


4. encerkan dengan aquades sampai 100mL

5. kocok biarkan 15 menit

SO42- 100 ppm

10 mL8 mL6 mL4 mL2 mL0 mL

I

Bilas kuvet dengan larutan, masukan larutan sampai tanda batas kuvet.

Masukan kuvet ke dalam alat spektrofotometer, dan catat absorbnasi.

(cek absorbansi pada sampel, dan semua larutan deret standar dengan perlakukan seperti pada di atas)

spektrofotometer

1. + 6 mL gliseril

2. + 25 mL HCl : NaCl = 1 : 1

3. + 0,2 g BaCl2

SMKN 7 Bandung

a. perlakukan larutan deret standar

No. Larutan Standar SO42-

Setelah ditambah 6 mL gliseril, 25 mL larutan NaCl : HCl = 1 : 1, dan 0,2 g BaCl2

1 0 mL SO42- 100 ppm dan encerkan 100mL Cairan tak berwarna

2 5mL SO42- 100 ppm dan encerkan 100mL Cairan tak berwarna

3 10mL SO42- 100 ppm dan encerkan 100mL Cairan mengandung sedikit koloid putih

4 15mL SO42- 100 ppm dan encerkan 100mL Cairan mengandung sedikit koloid putih

5 20mL SO42- 100 ppm dan encerkan 100mL Cairan mengandung koloid putih

6 25mL SO42- 100 ppm dan encerkan 100mL Cairan mengandung agak banyak koloid putih

b. Konsentrasi Larutan Deret StandarDeret I (100 mL larutan blanko)

SO42- 0 ppm

Deret II (5 mL larutan sulfat 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 = V2 . ppm2

5 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2

ppm2 = 5 ppm

Deret III (10 mL larutan sulfat 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 = V2 . ppm2

10 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2

ppm2 = 10 ppm

Deret IV (15 mL larutan sulfat 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 = V2 . ppm2

15 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2

ppm2 = 15 ppm

Deret V (20 mL larutan sulfat 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 = V2 . ppm2

20 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2

ppm2 = 20 ppm

Deret VI (25 mL larutan sulfat 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 = V2 . ppm2

25 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2

ppm2 = 25 ppm

4. Data absorbansi larutan deret standar dan sampelno Larutan Deret x y x2 xy1 I 0 ppm 0,075 A 0 0,0002 II 5 ppm 0,124 A 25 0,6203 III 10 ppm 0,211 A 100 2,1104 IV 15 ppm 0,252 A 225 3,7805 V 20 pmm 0,268 A 400 5,3606 VI 25 ppm 0,398 A 625 9,9507 sampel - 0,103 A - -

n = 6ket : - x (konsentrasi dalam ppm)

- y (absorbansi yang teramati)- n (jumlah data)

G. Pengolahan Data


SMKN 7 Bandung

1. Konsentrasi SampelDari data pengamatan yang di dapat kita dapat mengetahui konsentrasi sulfat

yang ada pada sampel yang diambil dari kolam di kawasan tempat parkir siswa SMKN 7 BANDUNG dengan membandingkan absorbansi larutan deret dan sampel tadi

Data absorbansi yang didapat pada larutan deret adalah :no Larutan Deret x y x2 xy1 I 0 ppm 0,075 A 0 0,0002 II 5 ppm 0,124 A 25 0,6203 III 10 ppm 0,211 A 100 2,1104 IV 15 ppm 0,252 A 225 3,7805 V 20 pmm 0,268 A 400 5,3606 VI 25 ppm 0,398 A 625 9,950

n = 6Sedangkan absorbansi sampel adalah 0,103 AMaka dapat dicari konsentrasi larutan sampel yang telah diketahui

absorbansinya (yaitu : 0,103 A) dengan menggunakan perhitungan dan data lanjutan sebagai berikut :

∑ x = 30 ∑ x2 = 220 = 6

∑ y = 6,150 A = 44,910

y(sampel) = a + b.x

dimana, y(sampel) adalah absorbansi sampel, dan x adalah konsentrasi sampel (ppm)

b= n∑ xy−∑ x .∑ y

n (∑ x2 ) .(∑ x )2 a = ∑ y−b∑ x

n

= (6 .21,82 )−(75 .1,328)

6 .1375−752 = 1,328−0,0119 .75

6

= 130,82−99,60

8250−5625=

1,328−0,89256

= 31,322625

= 0 ,4355

6= 0 ,0119 = 0,0 726

y sampel = a+b . x 0 ,103 = 0,0726+0,0119 x

0,0304 = 0,0119 x

x = 2,5546 ppm

Sampel asli adalah 50 mL kemudian di encerkan sampai 100 mL. Maka faktor pengenceran

sampel adalah V larutan total hasil pengenceran

V larutan sampelasli=1 00

50=2 x


SMKN 7 Bandung

Jadi, konsentrasi yang didapat pada sampel asli yang diencerkan 4 kali adalah2,5546×2=5,1092 ppm

2. Kurva absorbansiAbsorbansi dan konsentrasi yang telah diketahui dari larutan deret standar serta sampel maka dapat dibuat kurva hubungan absorbansi larutan deret standar sulfat dengan konsentrasinya.

0 5 10 15 20 25 300.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.0750.124

0.2110.252 0.268

0.398

konsentrasi larutan (ppm)

abso

rban

si la

ruta

n (A

)

larutan deret standar

larutan sampel

1,6040

0 2 4 6 8 10 120.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

0,338

0.001

0.435

0.849

1.2

1.603

2.062

konsentrasi larutan (ppm)

abso

rban

si la

ruta

n (A

)

larutan deret standar

larutan sampel

1,6040

konsentrasi sulfat pada sampel asli adalah ppm pada sampel yang diuji kali faktor penganceran : 2,5546 × 2 = 5,1092 ppm

H. Reaksi

SO42- + BaCl2 → BaSO4↓ + 2Cl-


SMKN 7 Bandung

I. Pembahasan

Pada awalnya kita tidak mengetahui sampel mengandung sulfat atau tidak, karena kebanyakan ion sulfat dalam air tampak tidak berwarna. Oleh sebab itu perlu penambahan BaCl2 sehingga sulfat akan membentuk endapan putih BaSO4 dalam keadaan asam.


Namun dalam prinsip spektrofotometri tidak boleh terdapat adanya endapan, sehingga dalam prosedurnya ditambahkan banyak sekali larutan elektrolit untuk membuat endapan menjadi berupa koloid sehingga dapat dianalisis secara spektrofotometri. Larutan elektrolit yang ditambahkan adalah HCl 1N : NaCl 1N sebanyak 1 : 1

Setelah itu sampel harus dikocok dan dibiarkan 15 menit agar semua bereaksi dengan sempurna dan mendapatkan hasil analisa yang tepat.

Perlakuan-perlakuan diatas tadi juga dilakukan sama persis terhadap larutan deret standar, agar toleransi kesalahan menjadi jauh lebih sedikit.

Sebelum melihat absorbansi pada sampel, terlebih dahulu mencari absorbansi terhadap semua larutan deret standar yang akan diolah sebagai data acuan. Barulah kita dapat menemukan absorbansi larutan sampel

Absorbansi sampel yang didapat adalah 0,103 A. Sehingga menurut perhitungan didapatkan konsentrasi sampel adalah 2,5546 ppm pada pengenceran 2 kali (lihat pengolahan data|konsentrasi sampel). Jadi, hasil konsentrasi besi pada sampel asli adalah 5,1092 ppm.

J. KesimpulanSpektrofotometri UV-VIS adalah analisis kuantitatif yang dilakukan dengan

melihat absorbansi sinar tampak dengan panjang gelombang tertentu. Pada penentuan Sulfat dengan metode ini kita harus membuat semua ion Sulfat pada sampel menjadi koloid putih BaSO4 dengan penambahan BaCl2 dan banyak larutan eletkrolit yang asam.


Koloidal putih BaSO4 akan menyerap gelombang pada panjang 420 nm. Semakin pekat kadar sulfat, semakin pekat warna putih koloid yang ditampilkannya juga. Pada praktikum yang telah dilakukan diperoleh kadar Sulfat pada sampel yang diambil dari kolam di kawasan tempat parkir siswa SMKN 7 BANDUNG yang diencerkan 2 kali adalah 5,1092 ppm

K. DAFTAR PUSTAKA

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian I. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka


SMKN 7 Bandung

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian II. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka

Adam Wiryawan, dkk. 2008. Kimia Analitik Untuk SMK. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan


SMKN 7 Bandung


LAPORAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Penentuan Kadar Sulfat

Laboratorium 1 Analisis KimiaSMKN 7 Bandung

2010

NAMA : ADLI AZHARUDDIN

KELAS : 2AN2

Documents

Laporan Spektrofotometri UV-VISi Penetapan Sulfat