PENGARUH PENAMBAHAN MAGNESIUM OKSIDA (0, 20, 25, dan 30wt%) TERHADAP KARAKTERISTIK TERMAL DAN KONDUKTIVITAS

TERMAL KERAMIK CORDIERITE BERBASIS SILIKA SEKAM PADI(Skripsi)

Oleh

JUNIATI BR SIMBOLON

JURUSAN FISIKAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNGBANDAR LAMPUNG

2017

i

ABSTRAK

Pengaruh Penambahan Magnesium Oksida (0, 20, 25, dan 30%Wt)Terhadap Karakteristik Termal dan Konduktivitas Termal Keramik

Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi

Oleh

JUNIATI BR SIMBOLON

Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi cordierite berbasis silica sekam padi denganpenambahan magnesium oksida 0, 20, 25, dan 30%wt. Cordierite disintesis denganmenggunakan silica dari sekam padi yang diperoleh dengan metode sol gel, Al2O3 danmagnesium oksida dengan menggunakan metode padatan yang kemudian disinterring padasuhu 1250ºC dengan waktu tahan selama 3 jam. Dari penambahan magnesium Oksida padacordierite menghasilkan nilai konduktivitas termal sebesar 2,90-3,98 (W/mK). Penambahanpaduan MgO ini juga mengakibatkan penurunan nilai densitas dan peningkatan nilai porositassampel cordierite serta menurunnya nilai penyusutan.

Kata Kunci.Cordierite, DTA-TGA, Konduktivitastermal, Magnesium oksida, Silikasekampadi

ii

ABSTRACT

Effect of Addition of Magnesium Oxide (0, 20, 25, and 30% Wt) OnThermal Characteristics and Thermal Conductivity of Cordierite Ceramics

Prepared From Rice Husk Silica

By

JUNIATI BR SIMBOLON

In this study, the effect of magnesium oxide addition on thermal characteristics and thermalconductivity of cordierite synthesized from rice husk silica was investigated by addition ofmagnesium oxide of 0, 20, 25, and 30%wt. The samples were subjected to sinteringtreatment at a temperature of 1250ºC with a holding time of 3 hours. The addition ofmagnesium oxide in the cordierite was found to increase thermal conductivity in the range of2.91 to 3.16 (W / m.K), decrease density, increase the porosity cordierite, and decline theshrinkage.

Keyword. Cordierite, DTA-TGA, Thermal Conductivity, Magnesium oxyde, Rice Husk Silica

iii

PENGARUH PENAMBAHAN MAGNESIUM OKSIDA (0, 20, 25, dan 30 wt%) TERHADAP KARAKTERISTIK TERMAL DAN KONDUKTIVITAS

TERMAL KERAMIK CORDIERITE BERNASIS SILIKA SEKAM PADI

Oleh

JUNIATI BR SIMBOLON

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Fisika

Fakultas Matematika an Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2015

vii

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Lampung Selatan pada 29 Juni 1994 dan merupakan anak

pertama dari pasangan Bapak Joni L.Simbolon dan Ibu Pina Paranginangin

Penulis menempuh pendidikan pendidikan Sekolah Dasar (SD) di SDN 1

Pujirahayu pada tahun 2000-2006, pendidikan Sekolah Menengah Pertama (SMP)

di SMPN 1 Merbau Mataram, dan pendidikan Sekolah Menengah Atas (SMA) di

SMAN 1 Merbau Mataram. Penulis diterima di Universitas Lampung, Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Jurusan Fisika pada tahun 2012 melalui

Program SNMPTN.

Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah mengikuti organisasi Himpunan

Mahasiswa Fisika periode 2012-2013, 2013-2014, dan 2014-2015. Penulis

melakukan Praktik Kerja Lapangan di LIPI Tanjung Bintang, Lampung Selatan

pada tahun 2015 dengan judul “PEMURNIAN UNSUR AL2O3 DAN SIO2

PADA BALL CLAY YANG BERASAL DARI KEMILING BANDAR

LAMPUNG DENGAN METODE FLOTASI SEBAGAI BAHAN

PEMBUATAN BATA REFRAKTORI”. Selain itu, penulis pernah menjadi

asisten Praktikum Fisika Dasar I tahun 2013/2014, 2014/2015, asisten Praktikum

Sains Dasar Fisika tahun 2013/2014, 2014/2015, dan asisten Fisika Eksperimen

tahun 2015/2016.

viii

MOTTO

“Berbuat Baiklah Tanpa Mengenal Lelah, Karena Tuhan

Tahu Kapan Waktu Untuk Membalas Kebaikanmu”

(Juniati Simbolon)

Berbuat baiklah, Karena saat kamu berbuat baik orang

tidak akan bertanya apa SUKUmu dan apa AGAMAmu

(Gus Dur)

“Siapa yang Jujur Jalannya, Keselamatan Yang dari Allah Akan diperlihatkan Kepadanya”

(Mazmur 50:23b)

ix

Kupersembahkan Karya Ini Kepada:

“Tuhan Yesus Kristus”

“Kedua Orang Tua dan Adikku yang Selalu Mendukungku dan Memberi Kasih yang Luar Biasa”

“Seluruh Dosenku yang Mengajarkan Banyak Ilmu dan Memberiku Bimbingan yang Luar Biasa”

“Sahabat dan Teman Seperjuangku”

“Jurusan Fisika Universitas Lampung”

x

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang senantiasa memberikan

perlindungan dan berkat kepada kita semua serta selalu memberi kekuatan dan

hikmat sehingga penulis dapat menyelesaikn penelitian ini.

Skripsi ini disusun berdasarkan hasil penelitian berjudul “Pengaruh

Penambahan Magnesium Oksida (MgO) 0, 20, 25 dan 30wt% terhadap

Karakteristik Termal dan Konduktivitas Termal Keramik Cordierite

Berbasis Silika Sekam Padi”, dan berisi paparan mengenai sifat fisik yang

meliputi densitas, porositas dan penyusutan setelah sampel mengalami proses

sintering.

Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih banyak kekurangan dan

jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran dan kritik dari

pembaca untuk perbaikan di masa mendatang. Dalam penulisan skripsi ini penulis

juga mengucapkan terimakasih kepada pihak-pihak yang telah membantu penulis

dalam pengerjaan penelitian, pengambilan data dan penyelesaian skripsi ini. Akhir

kata, semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.

Bandar Lampung, Februari 2017

Juniati Simbolon

SANWACANA

Dengan rasa syukur dan ketulusan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada

pihak-pihak yang telah mendukung dan membantu penulis dalam menyelesaikan

skripsi ini.

Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada:

1. Bapak Prof. Simon Sembiring, Ph.D selaku Pembimbing Pertama yang

telah memberikan bimbingan dan bersedia meluangkan waktu selama

penulis melakukan penelitian hingga penyusunan skripsi selesai.

2. Bapak Wasinton Simanjuntak, Ph.D selaku Pembimbing Kedua yang telah

memberikan bimbingan, nasehat, dan saran dalam penyusunan skripsi ini.

3. BapakkPosman Manurung, Ph.D selaku Penguji yang telah memberikan

arahan, kritik, dan saran kepada penulis dalam menyempurnakan skripsi

ini.

4. Bapak Drs. Syafriadi, M.Si selaku Pembimbing Akademik yang senantiasa

memberikan nasehat dan motivasi.

5. Arif Surtono,,S.Si, M.Si, M.Eng., selaku Ketua Jurusan Fisika FMIPA

Universitas Lampung atas dukungan dalam proses akademik

6. Seluruh dosen Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung yang telah

memberikan ilmu melalui pengajaran dan nasehat.

.

7. Untuk Kedua Orang Tuaku Bapak J.L.Simbolon dan Ibu P.Peranginangin.

Untuk kedua adikku Karolina Simbolon dan Tiarma Simbolon,

Terimakasih untuk pengorbanan dan semaangat penghiburan yang telah

diberikan bagi penulis.

8. Teman seperjuanganku Ade Lia Tristiana, Mirawati, Lesty Mantia S,

terimakasih untuk kebersamaan dan semangat serta nasihat yang diberikan

untuk penulis.

9. Untuk Syarifa Ain Thaman dan Sherly Septiana R atas lawakan, hiburan

serta semangat kepada penulis.

10. Teman-teman satu team cordierite: Ade lia, Annisa RA, Mirawati,

Anggita M, Fransiska M atas kerjasamanya selama penelitian.

11. Kakak rohaniku, Tina Zebua dan Widamay Fresha yang telah memberikan

pengajaran dan do’a untuk kebaikan penulis.

12. Kelompok kecil “Damai” yang telah berkomitmen bertumbuh bersama,

memberikan kasih, dukungan, dan do’a bagi penulis.

13. Teman-teman angkatan 2012, kakak dan adik tingkat Fisika, terimakasih

untuk kebersamaan dan dukungan yang diberikan bagi penulis.

14. Seluruh pihak yang telah ikut serta membantu yang tidak dapat disebutkan

satu persatu.

Penulis menyadari adanya kekurangan dalam penulisan skripsi ini, untuk itu

penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun agar kedepannya

menjadi lebih baik. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi banyak orang.

Amin.

Bandar Lampung,Februari 2017

Penulis

Juniati Br Simbolon

xiii

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK ................................................................................................. i

ABSTRACT ............................................................................................... ii

HALAMAN JUDUL ................................................................................. iii

HALAMAN PERSETUJUAN ................................................................. iv

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................... v

PERNYATAAN......................................................................................... vi

RIWAYAT HIDUP ................................................................................... vii

MOTTO ..................................................................................................... viii

PERSEMBAHAN...................................................................................... ix

KATA PENGANTAR ............................................................................... x

SANWACANA .......................................................................................... xi

DAFTAR ISI.............................................................................................. xiii

DAFTAR GAMBAR ................................................................................. xv

DAFTAR TABEL ..................................................................................... xvii

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang ............................................................................... 1B. Rumusan Masalah .......................................................................... 3C. Tujuan Penelitian ........................................................................... 3D. Batasan Masalah ............................................................................ 4E. Manfaat Penelitian ......................................................................... 4F. Sistematika Penulisan .................................................................... 5

xiv

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Keramik Cordierite ........................................................................ 61. Karakteristik Cordierite ........................................................... 62. Struktur Cordierite................................................................... 73. SintesisCordierite .................................................................... 8

B. Sekam Padi..................................................................................... 8C. Sintering ......................................................................................... 10D. Alumina.......................................................................................... 11E. Magnesium Oksida ........................................................................ 13F. Silika (SiO2) ................................................................................... 15G. Pengaruh Penambahan Senyawa Lain terhadap Cordierite ........... 16

1. Penambahan MgO.................................................................... 162. Penambahan Alumina .............................................................. 16

H. Uji dan Karakterisasi...................................................................... 171. Pengukuran Penyusutan ........................................................... 172. Porositas ................................................................................... 183. Densitas.................................................................................... 184. Differensial Thermal Analysis (DTA) ..................................... 20

5. Konduktivitas Termal .................................................................... 21

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian ........................................................ 22B. Alat dan Bahan Penelitian.............................................................. 22C. Prosedur Penelitian ........................................................................ 23

1. Preparasi Silika Sekam Padi .................................................... 232. Ekstraksi Silika Sekam Padi .................................................... 233. Sintesis Cordierite ................................................................... 244. Pencampuran Cordierite dengan Magnesium Oksida ............. 255. Pencetakan Pelet ...................................................................... 266. Sintering................................................................................... 267. Penyusutan (Shrinkage) ........................................................... 268. Densitas dan Porositas ............................................................. 279. Differential Thermal Analysis (DTA)//Thermogravimetric

Analysis (TGA) ......................................................................... 28D. Diagram Alir .................................................................................. 29

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pengantar........................................................................................ 32B. Hasil Ekstraksi Silika Sekam Padi ................................................. 32C. Hasil Paduan Cordierite-MgO....................................................... 34D. Uji Fisis dan Karakterisasi ............................................................. 36

1. DTA/TGA ................................................................................ 362. Densitas dan Porositas ............................................................. 413. Penyusutan ............................................................................... 424. Analisis konduktivitas termal................................................... 43

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan ......................................................................................... 46B. Saran ................................................................................................... 46

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

xvi

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Kristal orthorombic.............................................................................. 8

2. Tahapan proses pemanasan sintering................................................... 11

3. Struktur Kristal korondum ................................................................... 12

4. Struktur Kristal MgO ........................................................................... 13

5. Struktur spinel (MgAl2O4) ................................................................... 14

6. Struktur silika....................................................................................... 16

7. Perangkat DTA .................................................................................... 21

8. Diagram alir proses ekstraksi silika ..................................................... 29

9. Diagram alir proses paduan serbuk cordierite-MgO. .......................... 30

10. Diagram alir proses pembentukan pelet, sintering dan karakterisasi... 31

11. Hasil rebusan sekam padi + NaOH 1,5% selama 30 menit ................. 33

12. Sol silika dan gel silika ........................................................................ 33

13. Gel silika yang telah dibersihkan ......................................................... 33

14. (a) Silika Padatan Setelah dioven (b) Bubuk Silika............................. 34

15. Bubuk cordierite. ................................................................................. 34

16. Bubuk paduan cordierite dan MgO. ................................................... 35

17. (a) Pelet sebelum sintering (b) Pelet setelah sintering ......................... 35

xvi

18. Grafik TGA Cordierite dengan penambahan MgO (a) 0, (b) 20, (c) 25 dan (d)

30 %berat ............................................................................................. 36

19. Grafik DTA Cordierite dengan penambahan MgO (a) 0, (b) 20, (c) 25 dan (d)

30 %berat ............................................................................................. 37

20. Grafik densitas dan porositas ............................................................... 41

21. Grafik Penambahan Mgo Terhadap PersentasePenyusutan……………………………………………………. 43

22. Grafik konduktivitas termal ................................................................. 44

xviii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Karakteristik cordierite ........................................................................ 7

2. Komposisi kimia sekam padi ............................................................... 9

3. Karakteristik alumina .......................................................................... 12

4. Sifat dan karakteristik MgO................................................................. 14

5. Karakteristik dan sifat fisis spinel ........................................................ 14

6. Karakteristik silika. .............................................................................. 15

7. Tabel koefisien ekspansi termal α (×10−6°C−1) pada pemanasan sampel1100˚C/3h............................................................................................. 17

8. Komposisi massa cordierite dan MgO................................................. 25

9. Hasil analisis DTA............................................................................... 37

10. Hasil analisis TGA............................................................................... 38

11. Hasil uji densitas dan porositas............................................................ 41

12. Hasil uji penyusutan............................................................................. 42

13. Nilai konduktivitas termal.................................................................... 44

1

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Cordierite merupakan keramik yang terdiri dari tiga oksida yaitu magnesium oksida

(2MgO), alumunium oksida (Al2O3), dan silika (SiO2). Cordierite cukup sulit

ditemukan, namun untuk mengatasinya cordierite dapat disintesis dengan

menggunakan bahan yaitu dolomit untuk menghasilkan MgO, kaolinit atau bauksit/

alumina untuk mengahasilkan Al2O3 dan SiO2 dari silika sekam padi (Hans dkk,

1992). Untuk proses sintesis nya cordierite dapat dilakukan dengan metode sol gel

(Douy, 1991; Petrovic dkk, 2001) dan metode padatan atau solid state. Metode

padatan merupakan metode konvensional digunakan untuk mensintesis cordierite

dimana oksida pembentuk cordierite direaksikan melalui proses sintering pada suhu

pembentukan kristal cordierite (Sebayang dkk, 2007). Metode sol gel merupakan

metode pencampuran secara kimia yang akan menghasilkan sifat-sifat yang lebih

baik pada suhu rendah dibandingkan dengan metode konvensional (Rada dkk,

2001). Fasa cordierite dapat terbentuk pada suhu 900°C- 1000°C (Broudic dkk,

1989) namun pembentukan fasa cordierite juga dapat terbentuk pada suhu 1100°C -

1400°C, hal ini tergantung dari bahan baku yang digunakan (Hans dkk, 1992).

2

Keramik cordierite memiliki beberapa sifat yang sangat menarik yaitu tahan

terhadap temperatur tinggi, tidak mudah terkorosi oleh bahan kimia, memiliki

tingkat kekerasan yang tinggi sehingga tahan terhadap abrasi, bersifat isolator

listrik dan getas. Keramik cordierite dapat diaplikasikan sebagai bahan pelapis

tahan panas karena memiliki titik lebur 1365˚C dan memiliki tingkat koefisien

ekspansi termal yang rendah yaitu (2x10-6-3x10-6 )°C-1, sehingga dapat tahan

terhadap kejutan suhu tinggi dan memiliki daya hantar panas yang relatif lebih

baik (Sebayang dkk, 2007; Kurama dan Kurama, 2006).

Pada penelitian dilakukan penambahan MgO untuk meningkatkan sifat-sifat dari

keramik cordierite, karena magnesium oksida memiliki nilai titik lebur yang

tinggi mencapai 2852°C dan tingkat koefisien konduktivitas termal yang lebih

tinggi yaitu 45–60 W/m.K (Ansar, 2014). Menurut penelitian yang dilakukan

oleh Li-Yin Tang (2012) pada sampel cordierite yang tidak diberi penambahan

MgO memiliki tingkat porositas yang rendah dan memiliki konduktivitas termal

yang tinggi, namun dengan penambahan MgO nilai konduktivitas termal yang

dihasilkan semakin menurun dan mencapai minimum pada 8.13 W/m.K (Tang

dkk, 2012).

Berdasarkan beberapa penjelasan yang telah dipaparkan, maka penelitian ini

bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan magnesium oksida (MgO)

terhadap karakteristik sifat termal dan konduktivitas termal dari keramik

cordierite (2MgO.2Al2O3.5SiO2) berbasis silika sekam padi. Pada penelitian,

cordierite disintesis dengan menggunakan silika dari hasil ekstraksi silika sekam

3

padi menggunakan metode sol gel, kemudian dipadukan dengan Al2O3 dan MgO

menggunakan metode solid state. Variasi paduan MgO yang digunakan adalah

20, 25 dan 30% berat dan kemudian sampel disintering pada suhu 1250˚C

dengan waktu tahan selama 3 jam. Pada penelitian ini akan dilakukan uji sifat

fisis bahan menyangkut porositas, densitas, penyusutan, konduktivitas termal

serta karakterisasi sifat termal bahan dengan menggunakan Differential thermal

analysis (DTA).

B. Rumusan Masalah

Adapun perumusan masalah dari penelitian ini adalah, sebagai berikut:

1. Bagaimana pengaruh penambahan MgO 20, 25 dan 30% berat terhadap nilai

konduktivitas termal keramik cordierite?

2. Bagaimana pengaruh penambahan MgO 20, 25 dan 30% berat terhadap nilai

karakteristik termal keramik cordierite?

3. Bagaimana nilai penyusutan, densitas dan porositas pada keramik cordierite

dengan penambahan MgO?

C. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dilakukannya penelitian ini adalah, sebagai berikut:

1. Untuk mengetahui pengaruh penambahan MgO 20, 25 dan 30% berat terhadap

nilai konduktivitas termal keramik cordierite.

2. Untuk mengetahui pengaruh penambahan MgO 20, 25 dan 30% berat terhadap

nilai karakteristik termal keramik cordierite.

4

3. Untuk mengetahui pengaruh porositas dan densitas terhadap konduktivitas

termal dan karakteristik sifat termal dengan penambahan MgO.

D. Batasan Masalah

Adapun batasan masalah dari penelitian ini adalah, sebagai berikut:

a. Silika yang digunakan pada sintesis cordierite dalam penelitian ini merupakan

hasil dari ekstraksi dari sekam padi mengunakan metode sol-gel dengan

menggunakan NaOH 1,5%.

b. Sintesis cordierite dilakukan penambahan MgO sebanyak 0, 20, 25, dan

30%berat di sintering pada suhu 1250˚C dengan waktu tahan selama 3 jam.

c. Sintesis cordierite dengan bahan dasar silika dari sekam padi, Al2O3 dan MgO

(sigma-aldrich) dengan metode padatan

d. Analisis yang dilakukan meliputi karakteristik termal menggunakan Differential

Thermal Analysis/Thermal Gravimetry Analysis (DTA/TGA) dan analisis

konduktivitas termal.

E. Manfaat Penelitian

Adapun manfaat dari penelitian ini adalah, sebagai berikut:

a. Sebagai penambahan referensi dalam hal mensitesis cordierite dengan bahan

silika berbasis sekam padi.

b. Bahan literatur mengenai konduktivitas termal dan DTA/TGA pada paduan

cordierite alumina.

5

F. Sistematika Penulisan

BAB I. PENDAHULUAN

Menjelaskan tentang latar belakang, rumusan masalah, tujuan penelitian, batasan

masalah, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan.

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

Tinjauan pustaka memaparkan informasi ilmiah tentang cordierite, alumina, silika

sekam padi, dan karakterisasi dalam penelitian.

BAB III. METODE PENELITIAN

Menjelaskan waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan, serta metode penelitian.

BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN

Menjelaskan tentang hasil analisa dan pembahasan tentang karakteristik

konduktivitas listrik, mikrostruktur, penyusutan, densitas dan porositas.

BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN

Menjelaskan kesimpulan dan saran terhadap hasil yang diperoleh dari penelitian

yang telah dilakukan.

6

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Keramik Cordierite

1. Karakteristik Cordierite

Cordierite alam mempunyai rumus kimia Mg2Al4Si5O18.nH2O (Deer, dkk. 1986).

Dialam, jumlah mineral cordierite tidak melimpah dan cukup sulit ditemukan,

hanya dapat ditemukan pada batuan yang telah mengalami proses metamorfosis

seperti batuan beku, batuan vulkanik dan batuan lumpur (Carey and Novrostky,

1992). Namun untuk mengatasinya cordierite dapat disintesis dengan

menggunakan bahan yaitu dolomit untuk menghasilkan MgO, kaolin atau bauksit

alumina untuk mengahasilkan Al2O3 dan SiO2 dari silika sekam padi (Hans dkk,

1992). Cordierite terbentuk pada suhu 1300°C-1400°C melalui metode solgel

(Sembiring dkk, 2009), namun pembentukan fasa cordierite juga dapat terbentuk

pada suhu 1100°C - 1400°C, hal ini tergantung dari bahan baku yang digunakan

(Hans dkk, 1992). Keramik cordierite dapat diaplikasikan sebagai bahan pelapis

tahan panas karena memiliki titik lebur 1365°C dan memiliki tingkat koefisien

ekspansi termal yang rendah yaitu (2 x 10-6 - 3 x 10-6 )°C-1, sehingga dapat tahan

terhadap kejutan suhu tinggi dan memiliki daya hantar panas yang relatif lebih

baik (Sebayang dkk, 2007; Kurama dan Kurama, 2006).

7

Cordierite memiliki densitas 2,3-2,5 gr/cm3 dan hambatan jenis 1012 (Ohm cm).

Cordierite memiliki nilai konduktivitas termal sebesar 18 W/m.K (Trumbulovic,

2003). Beberapa karakteristik cordierite ditunjukkan pada Tabel 1.

Tabel 1. Karakteristik Cordierite (Charles, 2001)

Parameter Nilai

Warna Tak berwarna, putih, biru muda, violet dan kuning kekerasan (Mohs)7-7,5

Densitas (gr/cm3) 2.00-2.53

Titik Lebur (°C) 1365-1460

Kuat Patah (Mρa) 120- 245

Koefisien suhu panas (/°C) (2-3) x 10-6

Konduktivitas Thermal (W/mK) 18

Konduktivitas Listrik (S/cm) 10-12- 10-16

Hambatan Jenis (Ohm/cm) 1012

2. Struktur Cordierite

Keramik cordierite dapat terbentuk dari pencampuran bahan-bahan oksida

logam yaitu magnesium oxide (MgO), alumuniumtri oxide (Al2O3), silicon

dioxide (SiO2), ferrum trioxide (Fe2O3), serta calcium oxide (CaO)

(Trumbulovie, 2003). Beberapa jenis hasil sintesis cordierite antara lain lithium

aluminate silicate (Li2O.Al2O3.5SiO2) dan magnesium aluminate silicate

(2Al2O3.2MgO.5SiO2). Struktur kristal cordierite adalah orthorhombic dengan

parameter a ≠ b ≠ c dan ? ? ? ? ? ? ?? (Smith, 1996) dan terbentuk dari

unsur silikon, oksigen, aluminium dan magnesium. Struktur kristal cordierite

ditunjukkan pada Gambar 1.

8

β α

c Ɣ

b

Gambar 1. Kristal orthorhombic(Sembiring dan Simanjuntak, 2015)

3. Sintesis Cordierite

Keramik Cordierite dapat disintesis dengan menggunakan dua metode yaitu

metode ekstraksi sol gel (Sembiring dkk, 2009). Metode sol gel merupakan proses

pencampuran secara kimia yang akan menghasilkan sifat-sifat yang lebih baik

pada suhu rendah dibandingkan dengan metode konvensional (Rada dkk, 2001)

dan melalui reaksi padatan oksida-oksida pada suhu 1100°C-1200°C (Charles,

2001). Metode padatan merupakan metode konvensional yang digunakan untuk

pembuatan cordierite, dimana oksida pembentuk cordierite direaksikan melalui

proses sintering pada suhu tertentu1100°C-1200°C (Charles, 2001) pembentukan

kristal cordierite (Sebayang dkk, 2007). Cordierite dapat disintesis dari bahan

baku silika. Silika dapat dihasilkan dari berbagai sumber seperti TEOS

(Tetraethylortosilikat), TMOS (Tetramethylortosilikat), dan sekam padi (Petrovic,

2000).

B. Sekam Padi

Sekam padi sering diartikan sebagai lapisan keras yang meliputi kariopsis yang

terdiri dari dua sisi yang disebut lemma dan palea yang saling bertautan.

a

9

Komposisi sekam padi bervariasi antara analisis yang satu dengan yang lain

(Winarno, 1985). Perbedaan komposisi dari sekam padi tersebut dapat disebabkan

oleh beberapa faktor yaitu varietas, latar belakang agronomi, cara preparasi

sampel serta cara analisisnya (Shukla, 2011).

Sekam padi memiliki beberapa unsur organik seperti selulosa, hemiselulosa, dan

lignin. Selain itu, sekam padi juga mengandung unsur anorganik, berupa abu

dengan kandungan utamanya adalah silika sebesar 94-96%. Serta terdapat

komponen lain seperti kalium, kalsium, besi, fosfat, dan magnesium (Hsu dan

Luh, 1980).

Abu sekam padi berwarna putih keabuan, yang mengandung silika (Si2O) dengan

kisaran 86,9-97,3% (Widwiastuti dkk, 2013). Merupakan oksida berpori, bersifat

inert, dan area permukaan yang luas (Kolasinski, 2008). Luas area permukaan dari

silika adalah 50-430 m2/g. Komposisi unsur kimia dari sekam padi dapat dilihat

pada Tabel berikut:

Tabel 2. Komposisi Kimia Sekam Padi (Kurama, 2006)

Senyawa Oksida Persentase (%)

SiO2 95,50

Al2O3 0,04

Fe2O3 0,04

CaO 0,09

MgO 0,08

K2O 0,17

10

C. Sintering

Sintering merupakan suatu proses pemanasan terhadap suatu material pada waktu

dan suhu tertentu, proses sintering ini akan mengakibatkan terjadinya perubahan

struktur mikro diantaranya kenaikan nilai densitas, pertumbuhan butir, dan

penyusutan massa sampel (Dorre dan Hubner, 1984). Proses sintering

memerlukan temperatur tinggi agar partikel-partikel halus dapat beraglomerasi

menjadi bahan padat, sintering mengakibatkan terjadinya ikatan-ikatan antar

partikel yang mengakibatkan bahan berpori sebelumnya akan menjadi bahan padat

setelah melalui proses sintering (Smith, 1990).

Proses sintering terjadi apabila terjadi transfer materi antara butiran dan

mengakibatkan terjadinya kontak serta ikatan yang sempurna diantara partikel.

Faktor-faktor yang mempengaruhi proses sintering diantaranya adalah jenis

bahan, ukuran partikel, komposisi bahan, serta pengotor yang terdapat di dalam

bahan (Ristic, 1989).

Proses pemanasan sintering dapat terjadi melalui tiga tahapan, yaitu pertama,

perataan permukaan partikel, Pembentukan grain boundary (batas butir) melalui

pertumbuhan leher antar partikel, gerakan diantara partikel dalam pori terbuka,

difusi dan penurunan porositas. Kedua, penyusutan pori antara grain boundary,

porositas menurun lebih banyak, perlahan- lahan grain tumbuh. Terakhir, pori-

pori menutup, mengecil dan posisinya terselip diantara grain boundary (Reed,

1995; Ramlan, 2001). Tahapan sintering dapat diilustrasikan pada Gambar 2.

11

Gambar 2. Tahapan proses pemanasan sintering (Callister, 1994)

D. Alumina (Al2O3)

Alumunium oksida (alumina) merupakan senyawa paduan antara alumunium dan

oksigen dengan rumus kimia Al2O3 (Hudson dkk, 2002). Alumina merupakan

insulator listrik yang baik, sehingga digunakan secara luas sebagai bahan isolator

suhu tinggi, karena memiliki kapasitas panas yang besar (Xu, et al., 1994).

Alumina juga sering digunakan sebagai absrobden karena luas permukaannya

yang besar yaitu 150-300 m2/g, dan relatif stabil untuk berbagai rentang suhu

untuk reaksi katalis. Sifat-sifat lain dari senyawa ini adalah murah, tahan terhadap

suhu tinggi, memiliki ketahan fisik yang tinggi (Retno, 2009), serta tahan

terhadap korosi (Mirjalili dkk, 2011).

Alumina memiliki tiga fasa yaitu α-alumina, β-alumina, dan α-alumina. Ketiga

fasa tersebut memiliki sifat yag berbeda, beta alumina (β-Al2O3) memiliki sifat

tahan api yang sangat baik sehingga dapat digunakan dalam berbagai aplikasi

keramik seperti pembuatan tungku furnace (Arribart and Vincent, 2001). Gamma

alumina (γ-Al2O3) banyak digunakan sebagai material katalis, contohnya dalam

penyulingan minyak bumi (Knozinger and Ratnasamy, 1978) dan digunakan

dalam bidang otomotif (Satterfield, 1980; Gate, 1995). Alfa alumina (α-Al2O3)

mempunyai struktur kristal heksagonal dengan parameter kisi a = 4,7588 dan

12

c =12,9910 nm. Fasa yang paling stabil adalah α-alumina atau korondum

(Beitollahi dkk, 2010). Bentruk struktur korondum ditunjukkan pada Gambar 3.

Gambar 3. Struktur kristal korondum Al2O3 (Carter, 2007).

Alumina memiliki beberapa karakeristik diantaranya memiliki kekuatan mekanik

(flexural streength), ketahanan terhadap serangan kimia dari asam kuat dan alkali

hingga suhu yang tinggi, kekakuan, dan kekerasan yang tinggi. Selain itu, alumina

juga memiliki ketahanan pakai yang tinggi, koefisien ekspansi termal yang

rendah, isolasi dan konduktivitas termal yang baik, struktur pori-pori yang besar,

mudah dibentuk, koefisien ekspansi termal yang rendah, dan memiliki kemurnian

yang tinggi hingga 99,99%, partikel yang halus dan homogen (Fujiwara dkk,

2007; Kopeliovich, 2010). Karakteristik alumina ditunjukkan pada Tabel 3.

Tabel 3. Karakteristik alumina (Charles, 2001; Gernot, 1998; dan Buchanan, 1986).Parameter NilaiDensitas 2,9-3,1 gr/cm3

Hardness 1500-1800 kgf/mm2

Kuat tekan 230-350 MPaKoefisien ekspansi termal 7-8 (10-6/℃)Modulus of repture 350 MPaKonduktivitas termal (suhu kamar) 24-26 W/mKTitik lebur 2050 ℃Hambatan jenis, (suhu ruang)Konduktivitas listrik

1012-1014 Ohm cm10-5-10-7S/cm

13

E. Magnesium Oksida (MgO)

Magnesium oksida (MgO) merupakan mineral padatan putih higroskopis yang

terjadi secara alami sebagai perisclase (MgO). Pada umumnya magnesium oksida

diperoleh dari pengolahan mineral alami seperti magnesite (MgCO3), magnesium

chloride (MgCl2), dan air laut (Gana, 2010). Jenis ikatan yang terjadi pada MgO

merupakan ikatan ionik yaitu ikatan antara ion (+) dengan ion (-), dua elektron

dipindahkan dari logam ke non logam dan menghasilkan kation (Mg2+) dan anion

(O2-) (Vlack, 1994). Struktur kristal magnesium oksida dapat dilihat pada Gambar

4.

Gambar 4 . Struktur kristal MgO

Prinsip pemanfaatan MgO pada umumnya didasarkan pada sifat konduktivitas

termal dan resistivitas listrik pada temperatur tinggi dan juga struktur kubik yang

stabil pada berbagai aplikasi termal. Sifat dan karakteristik MgO dapat dilihat

pada Table 4. Spinel (MgAl2O4) merupakan paduan dari magnesium oksdia dan

Alumina. Bentuk umum dari struktur spinel adalah AB2O4 dimana A merupakan

ion logam divalent seperti magnesium, besi, nikel dan seng sedangkan B

merepresentasikan ion logam trivalent seperti alumunium, besi, krom dan

mangan. Struktur spinel dapat dilihat pada Gambar 5

M

o

M

14

Tabel 4. Sifat dan karakteristik MgO (Kinniburgh, 1976)

Parameter NilaiStruktur kristal kubikDensitas 3,580 gr/cm3

Kekerasan 5,6 – 6,0 GpaKoefisien ekspansi termal 10,8 x 10-6/˚?Konduktivitas termal 42 Wm-1KTitik lebur 2800 ℃Resistivitas (pada suhu 25oC) 1014 ohm/cmKonduktivitas Listrik 10-7-10-8S/cm

Gambar 5. Struktur Spinel (MgAl2O4) (Boch dkk, 1994).

Spinel juga merupakan salah satu jenis refraktori hal ini disebabkan karena spinel

memiliki ketahanan terhadap suhu tinggi dengan titik leleh sebesar 2135°C

(Valdez, 1997). Karakteristik dan sifat fisis spinel dapat dilihat pada Tabel

Tabel 5. Karakteristik dan sifat fisis Spinel (Valdez, 1997; Lee, 1990; Sutarno, 2007)Parameter Nilai

Struktur kristal kubik

Densitas 3,580- 4,00 gr/cm3

Kekerasan 7,50 – 8,00 Gpa

Fracture touhgnes 1,94- 1,97 MPam1/2

Fracture energy 7,00- 16,9 J/m2

Titik lebur 2135℃Resistivitas (pada suhu 25oC) 1014 ohm/cm

Konduktivitas Listrik 10-5-10-10S/cm

M

Al

O

15

F. Silika (SiO2)

Silika merupakan keramik tahan terhadap temperatur tinggi yang sering

digunakan dalam industri baja dan gelas. Selain itu dalam kehidupan sehari-hari

juga banyak diaplikasikan sebagai aplikasi elektronik, keramik, adsobden,

katalisator. Karakteristik Silika dapat dilihat pada Table 6.

Table 6. Karakteristik Silika (Courtney, 1990; Surdia, 1999; Sigit, 2001)Parameter Nilai

Rumus Molekul SiO2

Densitas 2,2

Hardness

Kuat tekuk

650 Mpa

70 Mpa

Titik didih (˚C) 2230

Titik leleh (˚C) 1610- 1710

Konduktivitas termal (suhu kamar)

Koefisien ekspansi termal (10-6K-1)

1,3 – 1,4 W/mK

12,3

Hambatan jenis, (suhu ruang) >1014 Ohm cm

Struktur silika terbentuk melalu ikatan kovalen yang kuat, serta memiliki struktur

lokal yang jelas yaitu empat atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral

disekitar atom pusat (atom silikon). Struktur silica dapat dilihat pada Gambar 6

Gambar 6. Struktur Silika (Sunarya, 2008)

Si

O

O

OO

16

Setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom silikon dan

setiap atom silikon dikelilingi oleh empat atom oksigen maka akan diperoleh

suatu struktur jaringan (Vlack, 1994).

G. Pengaruh penambahan Senyawa Lain terhadap cordierite

1. Penambahan MgO

Penelitian tentang pengaruh penambahan MgO terhadap I ini sebelumnya telah

dilakukan oleh Tang pada tahun 2012, penelitian yang dilakukan dengan

menggunakan cordierite 20%, alumina 80% serta penambahan MgO dari 0, 0,2,

0,4, 0,6, dan 0,8% berat. Menurut penelitian ini menunjukkan bahwa nilai densitas

pada penambahan 0% MgO memiliki puncak tertinggi dan kemudian menurun

pada penambahan 0,2 dan 0,4 % dan kemudian meningkat pada penambahan

0,6% hingga 0.8%. Begitu pula dengan nilai porositasnya yang berbanding

terbalik dengan nilai densitas yang diperoleh. Nilai konduktivitas thermal yang

diperoleh mengalami kenaikan pada awalnya dan mencapai nilai minimum pada

penambahan 0,4% berat MgO (Tang dkk, 2012). Menurut penelitian yang

dilakukan oleh Banjuraizah, 2010 memperlihatkan bahwa setelah sampel

dipanaskan dengan suhu nonishothermal puncak kristalisasi pada grafik DTA

meningkat sesuai dengan semakin banyaknya kadar penambahan MgO

(Banjuraizah dkk, 2010).

2. Penambahna Alumina

Menurut penelitian yang dilakukan Salwa, 2007 menjelaskan bahwa pada

penambahan alumina 0% berat nilai densitas 2,55 g/cm3, sedangkan nilai porositas

yang dihasilkan adalah 2,17%. Namun pada penambahan 10% berat alumina nilai

17

porositas meningkat sebesar 24,0 % dan nilai densitas mengalami penurunan

menjadi 2,16 g/cm3, selanjutnya pada penambahan 20 dan 30% berat alumina

tidak terjadi perubahan yang besar bahkan cenderung stabil. Kenaikan nilai

porositas yang sangat besar merupakan akibat dari perbedaan ekspansi termal

antara alumina dan cordierite. Nilai penyusutan yang diperoleh dari penambahan

alumina 0- 30wt% semakin menurun, hal ini sesuai dengan nilai porositas yang

diperoleh sebelumnya serta perubahan nilai ekspansi termal pada sampel C0 hanya

terjadi sedikit peningkatan nilai α, namun pada sampel C30 memiliki perubahan

nilai α yang lebih tinggi. Hal ini disebabkan karena perubahan nilai ekspansi

termal dapat dilihat pada Table 7.

Tabel 7. Table koefisien ekspansi termal α (×10−6°C−1) pada pemanasan sampel1100°C/3 h (Salwa dkk, 2007)

Sample 300˚C 400˚ C 500˚C 600˚C 700˚C

C0

C30

5,3 5,4 5,4 5,6 -

5,4 5,5 5,7 5,8 6,0

H. Uji dan Karakterisasi

1. Pengukuran penyusutan (Srinkage)

Pengukuran penyusutan merupakan persen pengurangan diameter dari bahan

keramik sebelum disintering (Mo) dikurangi bahan keramik setelah disintering

(M). Proses penyusutan terjadi ditandai dengan berkurangnya dimensi panjang,

tebal, volume, lebar dan massa bahan yang mendapat perlakuan sintering. Selain

itu juga terjadi pemadatan pori setelah disintering, hal ini dipengaruhi temperatur

pembakaran dan ukuran butir setelah pembakaran. Persamaan penyusutan dapat

ditentukan dengan rumus:

18

S = ? ???

? ? ? ??? ? (8)

Keterangan:

S = banyaknya persentase penyusutan (%)

M0 = Masa sebelum sintering (gr)

M = Masa setelah sintering (gr)

2. Porositas

Porositas dapat didefinisikan sebagai perbandingan volume pori-pori (volume

yang dapat ditempati oleh fluida) terhadap volume total bahan material

(Sudarmadi, 2006). Menurut Lee dan Rainforth, 1994 porositas terbagi menjadi

tiga bagian yaitu porositas terbuka, porositas tertutup dan porositas total (Lee and

Rainforth, 1994). Porositas terbuka merupakan volume pori-pori yang terbuka dan

kemudian dibagi dengan volume bulknya. Porositas tertutup merupakan volume

pori-pori tertutup yang terkandung dalam suau material dan dibagi dengan volume

bulknya. Porositas total merupakan fraksi volume pori-pori terbuka dan pori-pori

tertutup. Nilai dari porositas total dapat ditentukan dengan persamaan

S = ? ??? ?? ??? ? ? ??? ? (9)

Keterangan:

S : Nilai porositas (%)

Mj : Masa Jenuh (gr)

Mk : Masa kering bahan uji (gr)

Mb : Masa bahan dalam air (gr) (Sutapa, 2011).

19

3. Densitas

Densitas merupakan massa dari banyaknya partikel yang dibagi dengan total

volume yang ditempati dengan satuan gr/cm3 atau kg/m3. Jumlah volume

termasuk pada volume partikel, volume void antar partikel serta volume pori

internal (Buckman and Brady, 1960). Ada beberapa hal yang mempengaruhi nilai

densitas yaitu ukuran dan berat atom suatu elemen, kuatnya pengepakan atom dan

struktur kristal serta besarnya nilai porositas dalam mikrostruktur (Richerson,

1992).

Pengukuran nilai densitas dapat dilakukan dengan menggunakan prinsip

Archimedes, dengan massa material adalah massa sampel kering (mk) yang

ditimbang diudara (mj) dan dikurangi dengan massa sampel basah yang ditimbang

didalam air (mb). Prosedur yang dilakukan pertama adalah mengukur massa

kering material dari proses sintering, kemudian material tersebut direbus dalam air

mendidih selama 5 jam lalu didinginkan dengan posisi material tetap berada

didalam air selama 24 jam. Kemudian setelah 24 jam material ditimbang dalam

keadaan basah diudara dan kemudian material ditibang dalam keadaan kering

diudara untuk mengetahui perbedaan massa yang diperoleh. Nilai densitas suatu

material dapat ditentukan dengan persamaan

ρ = ? ?

? ??? ? ????? (10)

Keterangan :

???? = nilai densitas dari air (g/cm3)

Mk = massa sample kering (gr)

Mj = massa sample kering saat ditimbang diudara (gr)

Mb = massa sample basah (gr)

20

4. Differential Thermal Analysis (DTA)

Differential Thermal Analysis atau DTA merupakan suatu teknik analisis yang

digunakan untuk mengukur perubahan panas dengan cara merekam secara terus-

menerus perbedaan temperatur antara sampel yang diuji dengan referensi sebagai

suatu fungsi perubahan temperatur (Khopkar, 1990). Suhu sampel dan

pembanding pada awalnya sama sehingga menyebabkan terjadinya pelelehan,

penguraian, atau perubahan struktur kristal yang mengakibatkan perubahan suhu,

sehingga suhu pada sampel berbeda dengan pembanding. Bila suhu sampel lebih

tinggi dibanding suhu pembanding maka perubahan yang terjadi adalah

eksotermal dan sebaliknya apabila suhu pembanding lebih tinggi dibandingkan

dengan suhu sampel yang akan diuji maka yang akan terjadi adalah endotermal

(West, 1984).

Bagian-bagian alat DTA terdiri dari beberapa komponen yaitu tempat sampel,

tungku pemanas (furnace), sistem perekam data dan pengatur suhu. Tungku

pemanas berfungsi untuk memberi kestabilan panas yang cukup. Pengatur suhu

berfungsi untuk mengatur laju pemanasan. Sistem perekam data berfungsi

merekam variasi temperatur pada saat pecobaan. Dan tempat sample berfungsi

menjamin distribusi panas. Dalam teknik ini, sampel diletakkan pada tempat

sampel dan pada tempat pembanding ditempatkan material inert yaitu alumina.

Reaksi perubahan suhu kemudian dicatat oleh detektor. Skema dari perangkat

DTA dapat dilihat pada Gambar 7

21

Gambar 7. Perangkat DTA (Rajarathnam, 2009).

5. Konduktivitas Thermal

Konduktivitas thermal merupakan suatu proses perpindahan panas cara agitasi

molekul dalam suatu material bahan secara keseluruhan (Halliday, 1997).

Konduktivitas thermal merupakan suatu fenomena dimana terjadinya transfer

energi pada material yang memiliki suhu yang lebih tinggi ke suhu yang lebih

rendah (Callister, 2003; Diller, 1993).

Nilai konduktivitas termal dapat ditentukan dengan persamaan

K = ?? ? ?

??∆? (11)

Keterangan :

Q= Panas ynag dihantarkan (J)

T= Waktu pemanasan (s)

L= Ketebalan (m)

A= Luas Permukaan (m2)

ΔT= Perbedaan Waktu (t)

Pan

Perekam Sinyal

Pendekte

Furnace

sampel

Termocoup

22

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini mulai dilaksanakan pada bulan Juni 2016 – September 2016

dilakukan di Laboratorium Fisika Material, Laboratorium Kimia Instrumentasi,

UPT. BPML-LIPI Tanjung Bintang. Karakterisasi Laboratorium Gedung 42

BATAN Puspitek Serpong, Laboratorium Karakterisasi Material Teknik Material

dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya.

B. Alat dan Bahan Penelitian

1. Alat Penelitian

Alat yang digunakan dalam preparasi sampel meliputi : Timbangan digital, beaker

glass, kompor listrik, batang pengaduk/spatula, labu erlenmeyer, gelas ukur,

saringan 200 mesh 63µm, corong kaca, kertas saring, aluminium foil, tissue, pipet

tetes, mortar dan pastel, pH meter, oven, cawan tahan panas, pengayak , magnetic

stirrer, furnace.

2. Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya sekam padi, akuades, larutan

NaOH 1,5%, larutan HNO3 10%, magnesium oksida (MgO) (Sigma Aldrich)

alumina (Al2O3) (Sigma Aldrich) product of Germany.

23

C. Prosedur Penelitian

1. Preparasi Silika Sekam Padi

Prosedur pertama yang dilakukan adalah melakukan preparasi pada sekam padi,

preparasi ini bertujuan untuk menghilangkan zat pengotor yang masih tercampur

didalam sekam padi, yaitu dengan mencuci sekam padi dengan air dingin yang

bersih, kemudian memisahkan sekam padi yang mengapung (dibuang) dan yang

tenggelam (digunakan untuk tahap selanjutnya). Setelah proses pencucian,

kemudian sekam padi direndam dengan menggunakan air panas selama 6 jam

yang bertujuan untuk menghilangkan zat pengotor yang masih tersisa seperti

debu, kutu, pasir, tanah, dan zat pengotor lainnya. Setelah proses perendaman

selesai, kemudian sekam dikeringkan, untuk proses pengeringan ini dapat

dilakukan dengan dua cara yaitu dengan menggunakan oven dan dengan

menggunakan sinar matahari. Namun pada penelitian ini menggunakan sinar

matahari langsung karena akan mengakibatkan kekeringan sekam yang lebih baik

dan merata.

2. Ekstraksi Silika Sekam Padi

Ekstraksi silika sekam padi ini bertujuan untuk memperoleh silika bubuk yang

merupakan salah satu bahan untuk membentuk keramik cordierite. Tahapan

pertama untuk ekstraksi yaitu sekam padi yang telah bersih ditimbang sebanyak

50 gram, kemudian dimasukkan kedalam beaker glass 500 ml, ditambahkan

NaOH 1,5 % dan kemudian di aduk. Kemudian sekam padi yang telah dicampur

dengan NaOH 1,5% dipanaskan selama 30 menit dengan menggunakan kompor

24

listrik 600 watt hingga mendidih sambil terus di aduk menggunakan spatula.

Setelah dididihkan selama 30 menit kemudian sekam didiamkan selama beberapa

menit untuk menghilangkan uap panasnya dan kemudian ditutup aluminium foil

dan dilakukan proses penuaan selama 24 jam. Setelah proses aging, ampas sekam

padi dipisahkan dari ekstrak untuk memperoleh filtrat silika terlarut (sol). Filtrat

silika sol kemudian disaring menggunakan kertas saring agar endapan sisa

ekstraksi dapat terbuang sehingga diperoleh sol silika yang lebih jernih dan murni.

Tahap selanjutnya adalah proses pembuatan silika gel yaitu silika sol yang telah

diperoleh dimasukkan kedalam beaker glass 500 ml kemudian ditetesi larutan

asam HNO3 10% setetes demi setetes sambil terus diaduk dengan menggunakan

magnetic stirrer dengan kecepatan 2000 rpm, pada saat sol ditetesi HNO3 10% pH

sol terus dipantau dengan menggunakan pH meter hingga mencapai 7. Setelah

silika gel terbentuk maka langkah selanjutya dilakukan proses aging selama 24

jam. Gel yang telah melalui proses penuaan kemudian disaring dengan

menggunakan air hangat dan pemutih agar gel berwarna lebih jernih. Kemudian

silika gel yang telah di saring kemudian dikeringkan didalam oven pada suhu

110oC selama 7 jam sehingga diperoleh silica padatan. Kemudian silika padatan

digerus sampai halus dengan menggunakan mortar dan pastel untuk memperoleh

silika serbuk yang berwarna putih.

3. . Sintesis Cordierite

Keramik cordierite disintesis dengan metode padatan. Bahan-bahan penyusun

keramik cordierite Alumina, Magnesium Oksida, dan silika sekam padi ditimbang

dengan perbandingan 2 : 2 : 5. Kemudian bahan-bahan tersebut dicampur dengan

cara menggerusnya selama kurang lebih 3 jam menggunakan mortar dan pastel

25

sehingga diperoleh campuran yang homogen. Hasil gerusan kemudian diayak

dengan ayakan sehingga diperoleh bubuk cordierite.

4. Pencampuran Paduan Cordierite dengan Magnesium Oksida

Penambahan magnesium oksida pada penelitian ini adalah 0, 20, 25 dan 15 wt%

dari total massa cordierite dan magnesium oksida. Paduan cordierite dengan

magnesium oksida dilakukan dengan menimbang cordierite murni dan

magnesium oksida sesuai persentase yang telah ditentukan kemudian kedua bahan

dicampur. Bahan yang sudah ditimbang lalu dicampur dengan larutan alkohol

70% secukupnya kemudian distirrer dengan magnetic stirrer selama 4 jam agar

paduan cordierite dengan magnesium menjadi homogen. Larutan yang telah di

stirer di diamkan beberapa saat lalu disaring menggunakan kertas saring untuk

memisahkan paduan cordierite-magnesium oksida dengan alkohol. Setelah

alkohol dan paduan cordierite-magnesium oksida terpisah, sampel kemudian

dioven selama 2 jam dengan suhu 100oC. Paduan yang telah kering, digerus

menggunakan mortar dan pastel untuk diperoleh serbuk paduan cordierite-

magnesium oksida. Serbuk hasil penggerusan disaring dengan ayakan 200 mesh

agar diperoleh paduan cordierite-magnesium oksida dengan ukuran yang

homogen. Komposisi paduan antara cordierite dengan MgO ditunjukkan pada

Tabel 8.

Tabel 8. Komposisi Massa Cordierite dan MgOKode Sampel Variasi penambahan

(wt%)Massa cordierite(gram)

Massa alumina(gram)

C0 0 0 25

C20 20 5 20

C25

C30

2530

6,257,5

18,7517,5

26

5. Pencetakan Pelet

Sebelum disintering, paduan cordierite -magnesium oksida dengan variasi 0, 20,

25, dan 30wt% yang telah diperoleh pada proses sebelumnya terlebih dahulu

dibentuk kedalam pelet. Adapun proses pencetakan pellet adalah paduan

cordierite-magnesium oksida dituang dalam cetakan pelet yang terbuat dari

stainless steel lalu dicetak menggunakan alat pressing dengan tekanan 50 ton

sehingga terbentuklah pelet.

6. Sintering

Proses sintering diawali dengan pellet ditata dalam cawan tahan panas dari bahan

silika kemudian dimasukkan kedalam furnace. Sintering paduan cordierite+

magnesium oksida pada penelitian ini dilakukan pada suhu 1250oC dengan

kenaikan suhu 4oC/menit dengan waktu tahan 3 jam.

7. Penyusutan (Shrinkage)

Pengukuran penyusutan (shrinkage) pada sampel dilakukan dengan cara sebagai

berikut :

1. Menyiapkan sampel paduan cordierite – magnesium oksida.

2. Menimbang massa sampel sebelum dan sesudah proses sintering.

3. Menghitung besarnya persentase penyusutan menggunakan persamaan 8

27

8. Densitas dan Porositas

Pengujian densitas dan porositas pada penelitian ini dilakukan secara bersamaan

dalam satu waktu dengan menggunakan prinsip Archimedes. Adapun langkah-

langkah yang dilakukan adalah sebagai berikut :

1. Menyiapkan sampel paduan cordierite – magnesium oksida

2. Menimbang sampel menggunakan neraca digital untuk menentukan berat

kering sampel (Wk).

3. Menyiapkan beaker glass yang telah diisi air secukupnya, kemudian

memasukkan sampel ke dalam beaker glass tersebut lalu merebusnya

selama 5 jam pada hotplate.

4. Hasil rebusan didiamkan selama 24 jam agar sampel menjadi jenuh.

5. Setelah didiamkan selama 24 jam, sampel dilap dengan tissue kemudian

ditimbanng dengan neraca digital untuk mengetahui berat jenuh (Wj)

sampel.

6. Setelah diperoleh berat jenuh sampel kemudian diikat dengan benang lalu

ditimbang sambil digantung ditengah-tengah air pada gelas plastik berisi

air yang sebelumnya telah dikalibrasi terlebih dahulu untuk mendapatkan

berat basah (Wb) sampel.

7. Menghitung besarnya densitas dan porositas masing-masing sampel

dengan persamaan 9 dan 10

28

9. Differential Thermal Calorimetry (DTA)/ Thermogravimetric Analysis

(TGA)

Pengukuran dengan DTA dilakukan untuk menganalisis sifat termal dan

perubahan fasa yang terbentuk berdasarkan penyerapan maupun pelepasan kalor

pada sampel cordierite dan cordierite-alumina.

Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses DTA:

a. Sampel cordierite-alumina 0, 20, 25, dan 30% berat diletakkan dalam pan

dan ditutup menggunakan stainless stell menggunakan alat crimp.

b. Meletakkan sampel pembanding pada plat kaca.

c. Selanjutnya mengalirkan gas nitrogen dan mengatur kenaikan temperatur

sebesar 5°C/menit. Pengukuran dilakukan dari suhu ruang (25°C) hingga

1000oC.

29

D. Diagram Alir

Proses ekstraksi silika dari sekam padi yang dilakukan pada penelitian ini

ditunjukkan pada Gambar 8.

Gambar 8. Diagram alir proses ekstraksi silika sekam padi.

Sekam Padi

- Ditimbang sebanyak 50 gr

- Dipanaskan dalam larutan NaOH 1,5% selama 30

menit

- Diaging 24 jam

- Disaring

Sol Silika

- Disaring menggunakan kertas saring

- Distirrer dengan kecepatan 2000 rpm dan di tetesi

larutan HNO3 10%.

Silika Gel

- Diaging 24 jam

- Dibersihkan dan di saring dengan pemutih dan air

hangat

- Dioven selama 7 jam dengan suhu 110oC

Serbuk silika

- Digerus sampai halus

- Disaring dengan ukuran 63µm.

Serbuk Silika (SiO2)(SiO2)

30

Proses pembuatan serbuk cordierite ditujukkan pada Gambar 9.

Gambar 9. Diagram alir proses pembuatan cordierite.

Proses pembuatan serbuk paduan cordierite – magnesium oksida ditunjukkan pada

Gambar 10.

Gambar 10. Diagram alir proses paduan serbuk cordierite-MgO.

- Ditimbang dengan perbandingan 2 : 2 : 5.

- Dicampur.

- Digerus selama 3 jam.

- Disaring dengan mess ukuran 63

µm.

MgO+Al2O3+SiO2

Campuran bahan cordierite

Serbuk Cordierite

- Dioven selama 2 jam pada suhu 100oC.

- Digerus sampai halus.

- Disaring dengan ukuran 63 µm.

Cordierite-MgO

- Ditimbang dengan variasi MgO 0, 20, 25 dan 30

wt%

- Dicampur dengan larutan alcohol 70%

- Distirer selama 4 jam.

- Di saring dan ditiriskanPaduan Cordierite-MgO

Serbuk Paduan Cordierite-MgO

31

Pembentukan pelet paduan cordierite – magnesium oksida, proses sintering, dan

uji fisik serta karakterisasi ditunjukkan pada Gambar 11.

Gambar 11. Diagram alir proses pembentukan pelet, sintering dan karakterisasi.

Serbuk Paduan Cordierite-MgO

- Ditimbang masing-masing 0,5 gram- Dicetak dengan alat pressing dengan tekanan

50 ton.

Pelet Cordierite-MgO

- Disintering dengan suhu 1250oC selama 3 jam- Dihitung penyusutan, densitas, porositas dan

konduktivitas termal.- Di karakterisasi dengan DTA/TGA.-

Data Uji dan Karakterisasi

- Dianalisis

Kesimpulan

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Dari hasil penelitian maka dapat ditarik kesimpulan bahwa:

1. Penambahan MgO 0, 20, 25 dan 30 %berat menyebabkan penurunan densitas

dan penyusutan serta peningkatan porositas pada cordierite.

2. Hasil analisis TGA pada sampel C0, C20, C25 dan C30 menunjukkan

pengurangan massa terjadi pada rentang suhu 50-400ºC yaitu sebesar 0,08 –

0,25 mg karena terjadi proses penguapan air dan senyawa-senyawa volatil

dan pada rentang suhu 400-750ºC terjadi kenaikan massa sebesar 0,02-0,08

mg yang menandakan terjadinya pembentukan lapisan oksida MgO dan

Al2O3.

3. Penambahan MgO 0, 20, 25 dan 30%wt menyebabkan peningkatan nilai

konduktivitas termal sebesar 2,9089 – 3,2661 W/mK.

B. Saran

Pada penelitian selanjutnya saran yang diberikan adalah dengan melakukan

penambahan senyawa lain selain ketiga unsur utama. Kemudian, pada

karakterisasi DTA sebaiknya dilakukan sebelum perlakuan untuk melihat

perubahan nilai TGA dengan nilai yang lebih baik dan lebih akurat.

DAFTAR PUSTAKA

Arribart, H. and Bernadette, B.V. 2001.The Dibner Institute History of Scienceand Technology. Pages 136-137

Banjuraizah, J., Mohamad, H. and Ahmad, Z.A. 2010.Effect of Excess MgO MoleRatio in a Stoichiometric Cordierite (2MgO·2Al2O3·5SiO2) Composition onthe Phase Transformation and Crystallization Behavior of MagnesiumAluminum Silicate Phases.UniversitasSains Malaysia. Malaysia. 6:4-5

Beitollahi, A., Hosseini, H. and Sapoorlaki, H. 2010. Synthesis andCharacterization of Al2O3-ZrO2Nanocomposite Powder by SucroseProcess.Journal of Material Science: Material in Electronics. 21:5-6

Boch, P.H., Riou, S., Durusoy, H.Z., and Raj, R. 1991. Spinel Phase MgAl2O4 onthe System MgAl2O4-Al2O3.Appl.Phys. 60:3150-3155

Buchanan, R.C. 1986. Ceramic Materials for Electronics, Processing, Properties,and Aplications. Marcel Bekker Inc. New York. Pages 60-62

Buckman, Harry O. Brady, Nyle C. 1960. The Nature and Property of Soils - ACollege Text of Edaphology (6th ed.). New York: MacMillan Publishers.New York. Pages 50

Broudic J.C., J.Guille, S. Vilminot. 1989. Properties of Sol Gel Ceramics andVitroceramicsWith The Cordierite Composition. Euro Ceramics,Netherland. Pages 35-36

CallisterJr, William. D.1994. Material Science And Engineering3rd edition. JohnWiley & Sons.Inc. Hoboken.New Jersey. Pages 37-40

Callister, W. 2003.B :Materials Science and Engineering - An Introduction. JohnWiley & Sons. Pages 23-56

Carey, J.W; and Novrotsky, A. 1985.The Molar Entalphy of Dehydration ofCordierite.American Mineralogist. 52: 380-388

Charles A.H., 2001. Handbook of Ceramic Glases and Diamond. Mc Grow HillsCompany Inc. USA.

Chesters, J.H., 1983.Refractories Production and Properties.The Metals Society.London. Pages 150-154

Deer, W.A. 1986.Cordierite in Rock Forming Minerals.Vol.IB:Dissicates Edition.Pages 58

Diller, T.E. 1993.Advances in Heat Transfer.Academic Press. 23:5-6

DorredanHunber. 1984. Alumina Library of congress cataloging in publicationData. Cambrige. USA

Douy, A. 1992. Organic Gels in the Preparation of Silicate Powders: Example ofMullite and Cordierite, In: Chemical Processing of Advanced Materials. ed.L. L Hench and J.K. West.Wiley. New York.

Effendy, Hadi. 2008. StudiAntioksidasiPadaRefraktoriMgO-CMonolitikDenganBahanPengikat Tar-Resin.InstitutTeknologi Bandung.Bandung.

Fujiwara, S., Tamura, Y., Maki, H., Azuma, N., and Takeuchi, Y.2007.Development of New High-Purity Alumina.Sumitomo Kagaku. 1: 1-9.

Gana, R. 2010. Raw Material Refractory(II).https://regest.wordpress.com/2010/04/30/raw-material-refraktori-ii/.Diaksespadatanggal 20 april 2016. 13.40 WIB

Gernot, K. 1988. High-Tech Ceramics.Academic Press. Zurich. Pp 100-118.

Halliday. D, R. Resnick, & J. Walker. 1997. Fundamentals of Physics (5th ed.).John Wiley and Sons, New York.

Hans,K.S.,.1992. Syntesis and Characterization of Low Thermal ExpansionCordierite.ASEAN-Japan Seminar on Ceramics.Fine Ceramics. KualaLumpur. Malaysia.

Hudson, L. Keith., Misra, Chanakya.,Perotta, Anthony. J., Wefers, Karl. andWilliams, F.S. 2002. Alumina Oxide.Ulmann’s Encyclopedia of IndustrialChemistry. Wiley-VCH.Weinheim.

Hsu H.W. &Luh B.S. 1980.Rice Hull. Rice ProduckAnd Utilization. New York:Avi Publishing Company Inc.

Johar B., Mohamad, H. and Ahmad, Z.A. 2010.Effect of Excess MgO Mole Ratioin a Stoichiometric Cordierite (2MgO·2Al2O3·5SiO2) Composition on thePhase Transformation and Crystallization Behavior of MagnesiumAluminum Silicate Phases.UniversitasSains Malaysia. Malaysia. 6:4-5

Khopkar, S, M., 1990. KonsepDasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia.Jakarta. Pages 67-68

Knozinger, H., Ratnasamy, and Catal, P. 1978.Pulse Electric Current Sinteringand Strength of Sintered Alumina Using γ-Alumina Powders Prepared bythe Sol-Gel Method.Journal of Science Engenering.17: 31.

Kolasinski K.W. 2008. Surface Science: Foundation of Catalysis andNanoscience. Edisikedua. London: John Wiley & Sons Ltd. Pages 22-23,27.

Kopeliovich, Dr. Dmitri. 2010. Alumina Ceramics. Substances and Technologies2nd International Conference on “High –Tech Auminas and Unfolding theirBusiness Prospects”(Aluminas, 2010). November 25-27, 2010. Kolkata.India. http;//www.substech.com/dokuwiki/doku.alumina-ceramics. Diakses15 April 2016.

Kurama, H. and Kurama, S. 2006. The Reaction Kinetics of Rice Husk BasedCordierite Ceramics.Ceramic International. Pages 1

Lee, W.E. and Rainforth, W.M.1994.Structure Oxides I:Al2O3 and Mullite inCeramic Micro Structure: Property Control by Processing. Chapman andHall. London. Pages 236-237

Liu,F; Guo,X.F; Yang, E.C., 2001, Crystalization of gels in the SiO2-ZrO2-B2O2system. Journal of Material Science 36. Pages 579-585

Mirjalili, F., Hasmaliza, M., Luqman, C. 2011.Preparation of Nano Scale α-Al2O3

Powder by the Sol Gel Method.Ceramics Silikat.55: 4.

Naskar, M. K., andChatterjee,M. 2004. A Novel Process for the Synthesis ofCordierite Powders from Rice Husk Ash and other Sources os Silica and

their Comparative Study.Kolkata India.Jurnalof the European CeramicsSociety.24:3499-398.

Pratapa, Suminar., 2013. StabilitasSifatFisikdanFasaKompositPasirSilika-MgOAkibatSiklusTermal. InstitutTeknologisepuluh November. Surabaya

Petrovic, R. andJanackovic,D,.2001. Densification and Crystallization Behaviourof Colloidal Cordierite-Type Gels. Departement of Inorganic ChemicalTechnology.University of Belgrade. Yugoslavia. 66: 335-343

RadaPetrovic, dan D. Janackovic. 2001. Densification and CrystallizationBehaviour of Colloidal Cordierite-Type Gels. Departement of InorganicChemical Technology.University of Belgrade. Yugoslavia.

RamlandanAkhmad, B.A.2011.PengaruhSuhudanWaktu SinteringterhadapSifatBahanPorselinuntukBahanElektrolitPadat(KomponenElektroik).JurnalPenelitianSains. 14:3-5

Reed,J.S.1995.Introduction to the Principles of Ceramic Processing,John Willeyand Son,Pages.583-598.

Retno, H. 2009. SintesisKatalisPadatanAsam Gamma Alumina Terfosfat (Ɣ-Al2O3/PO4) Dan DigunakanUntukSintesisSenyawaMetil Ester AsamLemakDari LimbahProduksiMargarin.Skripsi.Universitas Indonesia. Jakarta.Pages. 19-28

Ristic. 1989. Sintering New Developments. Elsevier Scientific PublishingCompany. 4: 7-9

Richerson, D.W., 1992, Modern Ceramic Engineering, Marcel Dekkerine, Inc,New York. Pages 18-24

Salwa, A.M., Abdel-Hameed., I.M, Bakr. 2007. Effect of Alumina on CeramicProperties of Cordierite glass Ceramics from Basalt Rock. HelwanUniversity. Cairo. Egypt. 16:1-8

Satterfield, C. N. 1980. Heterogeneous Catalysis in Practice; McGraw-Hill: NewYork. 1980; Section 4.5.(4) Gates, B. C. Journal of Chemical. 95:511.

Sebayang, P., Muljadi, M., danGinting, M.2007.PengaruhPenambahanSerbukKayuterhadapKarakteristikKeramikCordierite BerporiSebagaiBahan Filter GasBuang.JurnalFisikaHimpunanFisika Indonesia.Pages2

Sebayang, P., Muljadi, M., danGinting, M.2007.PengaruhPenambahanSerbukKayuterhadapKarakteristikKeramikCordierite BerporiSebagaiBahan Filter GasBuang.JurnalFisikaHimpunanFisika Indonesia.Pages 3-4.

Sembiring, S., Manurung, P., danKaro-Karo, P.2009.PengaruhSuhuTinggiTerhadapKarakteristikKeramik CordieriteBerbasisSilikaSekamPadi. JurnalFisikadanAplikasinya.

Sembiring, S., Simanjuntak, W. SilikaSekamPadi, PotensinyaSebagaiBahan BakuKeramikIndustri. 2015. Plantaxia. Bandung.

Shukla S.P. 2011. Investigation In to Tribo Potential of Rice Husk (RH) CharReinforced Epoxy Composite.Thesis.Rourkela:National Institute ofechnology Rourkela.

Smith, E.F.1990. Prinsiples of materials and science Engeenering. ThirdEdition.McGraw-Hill.Ine. USA

Smith, F. W. 1996. Principles of Material Science and Engineering.SecondEdition. McGraw-Hill, Inc. New York.

Sunarya, R. 2008. SilikonDioksida.https://risars.wordpress.com/2008/11/21/struktur-padatan-silika/.Diaksespada 24 April 2016. 10.50 WIB

Surdia, T dan Saito. 1999. PengetahuanBahanTeknik. CetakanKeempat PTPradnyaParamita. Jakarta

Surdia, T dan Saito, S. 2000. PengetahuanBahanTeknik. PradanyaPramita.Jakarta.

Sutapa,Dede,A.A. 2011.Porositas,KuatTekandanKuatTarikBelahBetondenganAgregatKasarBatuPecahPascaDibakar.JurnalIlmiahTeknikSipil 15:1

Sutarno.2007. AnalisisKehadiranFasa SpinelMgAl2O4PadaSistemKompositKeramik Al2O3-MgO.Pages 46.

Tang Li, Y., Cheng X., Lu Ping., and YueF. 2012. Effect of MgO/CuO on theMicrostructure and ThermalProperties of Cordierite–Alumina Ceramics.State Key Laboratory of Silicate Materials for Architectures. China. Pages2-5

Trumbulovic. 2003. Inflience of The Cordierite Ligning on The Lost FoamCasting Process. Journal of Minning and Metallurgy.39: 3-4

Valdez, Z danAquilar,J. 1997.Influence of Al2O3 on the Production of MgAl2O4

with Microwave. Journal of Microwaves Powder an ElectromagneticEnergy. Universidad Autonoma, Mexico.

Vlack, V. 1994.IlmudanTeknologiBahan (IlmuLogamdan Non Logam),Edisikelima.AlihBahasaSriatiDjaprie. Fak.TeknikMetalurgi. UniversitasIndonesia.Cetakanke-empatErlangga. Jakarta.

Widwiastuti H., Mulyasuryani A. &Sabarudin A. 2013.Extraction of Pb2+UsingSilica From Rice Husk Ash (RHA)-Chitosan As Solid Phase.J. Pure App.Chem. Res. 2(1): 42-47

Winarno.1985.Teknolog.PengolahanPadiTerintegrasiBerwawasanLingkungan.Jakarta. Bulog

Xu, Z., Xiao, F.S., Purnell, S.K., Alexeev, O., Kawi, S., Deutsch, S.E., and Gates,B. C. 1994.Sol gel Synthesis of Transparent Alumina Gel and Pure GammaAlumina by Urea Hydrolysis of Alumina Nitrate Journal MatterialScience.372: 346.