Praktikum Kimia Analitik 1

Embed Size (px)

Citation preview

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    1/20

    PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

    PERCOBAAN 1

    PENERAAN VOLUMETRI

    NAMA : BENI SAPUTRA

    NIM : F1C114003

    KELOMPOK: 1 (SATU)

    ASISTEN : MUHAMMAD SYAHRIL

    JURUSAN KIMIA

    FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

    UNIVERSITAS HALU OLEO

    KENDARI

    201

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    2/20

    I!PENDAHULUAN

    A! L"#"$ B%&"'"

    Terdapat beberapa alat pengukur volumetri diantaranya pipet volume,

    labu takar dan buret. Ketelitian pengukuran merupakan cara pembacaan skala

    yang tepat pada alat ukur volumetri (labu takar, pipet gondok, ataupun buret)

    memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan ketelitian

    standar dari alat. Pembacaan skala pada alat ukur volumetri (buret, pipet

    gondok, labu takar, labu ukur) harus benar-benar diperhatikan, dalam hal

    melihat skala, kedudukan badan, jenis alat maupun jenis larutan, dengan

    memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan sifat

    ketelitian alat.

    Kalibrasi dilakukan agar hasil pengukuran selalu sesuai dengan alat

    ukur standaralat ukur yang sudah ditera. !lat-alat analisis kimia dapat

    diartikan sebagai alat-alat yang sering digunakan dalam pekerjaan analisis

    kimia" seperti# pipet volumetri, labu takar, buret, labu erlenmeyer, neraca

    analitik ataupun neraca listrikneraca digital, ca$an krus, pembakar bunsen.

    !lat-alat kimia yang lainnya sebagai pendukung pekerjaan analisis

    yaitu gelas kimia, gelas ukur, pipet ukur, tabung reaksi, pipet, corong,

    maupun batang pengaduk. %ntuk memperoleh hasil yang baik dalam analisis

    kimia diperlukan cara -cara yang khusus dalam pemakaian dan

    pemeliharaannya. !lat-alat analisis kimia umumnya digunakan dalam

    pekerjaan titrasi, gravimetri, maupun analisis secara instrumentasi. !dapun

    untuk pekerjaan analisis kuantitatif anorganik yang perlu ketelitian lebih

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    3/20

    besar maka sebelum pemakaian alat-alat volumetri yang terbuat dari gelas

    sebaiknya dilakukan dahulu kalibrasi alat.

    A! R*+*," M","&"-

    &umusan masalah pada praktikum percobaan peneraan volumetri

    adalah mengapa perlu dilakukan peneraan terhadap buret, labu takar, dan

    pipet volume'

    . T*.*"

    Tujuan praktikum pada percobaan peneraan volumetri adalah

    untukmelakukan peneraan terhadap buret, labu takar dan pipet volum.

    C! M"/""#

    anfaat melakukan percobaan peneraan volumetri ini adalah

    mahasis$apraktikan dapat melakukan peneraan terhadap beberapa alat ukur

    yang digunakan.

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    4/20

    II! TINJAUAN PUSTAKA

    Kalibrasi merupakan suatu kegiatan untuk menentukan keberadaan

    konvensional nilai penunjukkan alat ukurdan bahan ukur berdasarkan standar.

    %ntuk proses kalibrasi, perlu ada pengukuran terlebih dahulu pada objek yang ada

    misalnya pada temperatur proses. !da beberapa metode dalam kalibrasi antara

    lain simulasi, perbedaan fasa. %mumnya yang banyak digunakan berupa metode

    kalibrasi perbandingan untuk membandingkan kalibrator standar alat ukur

    terhadap beban ukur yang dipakai, baru dilakukan perhitungan deviasi

    berdasarkan standar. *ara ini memerlukan standar kalibrator yang harus

    dikalibrasi di +embaga Kalibrasi K!+P sehingga harganya mahal.

    Pelaksanaan kalibrasi dilakukan dengan cara membandingkan alat ukur

    dan bahan ukur yang akan dikalibrasi terhadap sandar ukurnya yang mampu

    telusur (traceable) ke standar nasional dan atauinternasional. edangkan tujuan

    dengan kalibrasi dapat ditentukan deviasi kebenaran konvensinal nilai

    penunjukkan suatu alat ukur, atau deviasi dimensi nominal yang seharusnya suatu

    bahan ukur (ulaeman., dkk., /011).

    Kalibrasi timbangan analit elektronik biasanya dilakukan dengan

    menempatkan suatu anak timbangan yang diketahui nilai masanya pada suatu

    timbangan yang dikalibrasi. 2engan menghitung faktor-faktor koreksi seperti

    koreksi gaya apung udara, koreksi drift, koreksi densitas bahan, dan koreksi

    karena suhu, maka nilaiskala timbangan dapat ditentukan koreksinya dan

    ketidakpastian pengukuran penimbangan dapat ditentukan .

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    5/20

    3asil kalibrasi berupa nilai skala timbangan, koreksi, batas minimum

    penimbangan, histerisis, dan ketidakpastian pengukuran, serta kondisi saat

    melakukan kalibrasi biasanya dituliskan di dalam sertifikat kalibrasi yang

    dikeluarkan oleh laboratorium pengkalibrasi. 2engan mengkaji sertifikat

    kalibrasidapat diperoleh gambaran tentang penjaminan mutu kalibrasi

    laboratorium terutama apabila laboratorium pengkalibrasi telah menerapkan 4

    150/6. 2idalam tulisan ini akan dikaji kalibrasi timbangan analit elektronik yang

    biasa dilakukan pada oleh laboratorium kalibrasi yang menjalankan sistem mutu

    4 150/6 untuk menunjukkan tingkat kehandalannya (3arsojo, /01/).

    !lat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap

    penentuan kualitatif. 2ari sifat dan fungsi dapat dibedakan atas pipet, labu ukur,

    buret dan gelas ukur. 2alam penggunaan alat ukur volume ini dapat terjadi

    kesalahan. alah satunya adalah kesalahan kalibrasi karena volume yang tertera

    tidak sesuai denagn volume yang sebenarnya (&oth, 1778).

    !da kaitan yang jelas antara mengukur resistansi (elektrik), konduktivitas

    (elektrik), dan T2 air. 9ika dilihat dari satuannya berturut-turut adalah ohm (),

    mho (), dan part per million (ppm). atuan mho adalah seper-ohm atau siemen

    (). !lat ukur ini cukup sulit untuk ditera karena ada tiga potensiometer yang

    harus diatur. asing-masing untuk mengatur amplitudo osilator $ien-bridge,

    kalibrasi penguatan, dan pengaturan offset tegangan. Kalibrasi penguatan akan

    membuat offset tegangan berubah, dan setelah pengaturan offset tegangan perlu

    dilakukan pengaturan penguatan lagi. 3al ini yang membuat alat ukur ini

    memerlukan beberapa kali pengaturan kalibrasi. !gak kontras dengan cara

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    6/20

    kalibrasi T2-: yang hanya dengan mengubah nilai satu potensiometer saja

    (%tomo, /01/).

    ational ureau of standart telah menetapkan suhu untuk mengadakan

    kalibrasi peralatan gelas. Karena suhu laboratorium biasanya tidak akan tepat

    /00*, maka pada hakekatnya harus dikolerasi bila digunakan pada suhu lain, oleh

    karena kesalahan yang disebabkan oleh pemuaian (atau kontraksi) baik dari

    bejana itu sendiri maupun larutan yang ada didalamnya (2ay,1781).

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    7/20

    III! METODOLOGI PRAKTIKUM

    A! AKTU DAN TEMPAT

    Praktikum 2asar-2asar Kimia !nalitik Percobaan Peneraan ;olumetri

    dilaksanakan pada hari elasa, /7 eptember /016 pukul 05.:0-07.66

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    8/20

    *. PROSEDUR KERJA

    1. Peneraan pipet volum /6 ml

    - 2iambil menggunakan pipet volume sampai tanda tera

    - 2ikeluarkan airnya perlahan-lahan

    - 2itampung erlenmeyer yang bersih dan kering

    -

    - 2itimbang

    - 2itentukan berat airnya diudara

    - 2itentukan volume air pada suhu tersebut (;t)

    - 2itentukan volume air (;0)

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    9/20

    - 2itimbang

    - 2itentukan berat airnya diudara

    - 2itentukan volume air pada suhu tersebut (;t)

    - 2itentukan volume air (;0)

    - 2ibandingkan ;0dengan batas toleransi

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    10/20

    IV! HASIL DAN PEMBAHASAN

    A! H",& P%"+"#"

    1. 2ata Pengamatan

    a. Peneraan Pada uret

    uret (ml) >rlenmeyer

    kosong (gr)

    >rlenmeyer

    berisi (gr)

    erat air pada

    suhu

    penimbang

    10 1/B,17: 1:B,:57 10,18B/0 1/B,17: 1AB,:/7 /0,1:B

    :0 1/B,17: 16B,/:1 /0,0:8

    A0 1/B,17: 1BB,088 :7,876

    60 1/B,17: 15B,158 A7,786

    b. Penerapan Pada Pipet ;olume

    Kapasitas skala

    (ml)

    >rlenmeyer

    kosong (gr)

    >rlenmeyer

    berisi (gr)

    erat air pada

    suhu

    penimbang

    /6 1/B,17: 161,::8 /6,1A6

    c. Peneraan pada +abu Takar

    Kapasitas kala

    (ml)

    +abu Takar

    Kosong (gr)

    +abu Takar

    berisi (gr)

    erat !ir pada

    suhu

    Penimbang

    B0 A8,815 78,181 A7, :BA

    /. !nalisis 2ata

    a. Peneraan pada Pipet ;olum /6 m+

    erat elenmeyer kosong @ 1/B,17: g

    erat elenmeyer C akuades @ 161,:88 g

    erat jenis air @ 0,7768::

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    11/20

    t0 @ /00

    t @ :00*

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    12/20

    @/6,//: ml

    Penyimpangan @ ( /6 ml D ;0) D 0,0: ml

    @ (/6 ml D /6,//: ml) - 0,0: ml

    @ -0,//: ml D 0,0: ml

    @ -0,0/6 ml

    b. Peneraan uret

    %ntuk 10 ml a?uades

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    13/20

    ;t @Wt

    Bj

    @

    10,175g

    0,9956 g

    ml @10,/17 ml

    ;o @ ;t C 0,0000/6 E ;t(T0D T)

    @ 10,/17 ml C 0,0000/6 E 10,/17 ml (/0-:0)

    @10,/17 ml C 0,0000/6 E 10,/17 ml (-10)

    @10,/17 ml D 0,00/6 ml

    @10,/15 ml

    Penyimpangan @ ( 10 ml D ;0) D 0,0: ml

    @ (10 ml D 1,/15 ml) D 0,0: ml

    @ 8,58: ml -0,0: ml

    @ 8,56: ml

    Tabel pengukuran untuk volume a?uades yang lain

    o ;a?uades (ml)

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    14/20

    c. Peneraan +abu Takar ( 60 ml)

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    15/20

    @A7,615 ml

    Penyimpangan @ ( 60 ml D ;0) D 0,0: ml

    @ (60 ml D A7,615 ml ) D 0,0: ml

    @ 0,A8: ml -0,0: ml

    @ 0,A6: ml

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    16/20

    PEMBAHASAN

    !nalisis kimia sering digunakan alat-alat volumetrik, seperti gelas kimia,

    gelas ukur, labu ukur buret dan lain-lain" apalagi menyangkut analisis kuantitatif.

    2alam analisis ini ketelitian sangat diperlukan bukan hanya dari faktor

    keterampilan analis tetapi dari keakuratan alat ukur yang digunakan. !lat ukur

    volume yang umum digunakan terbuat dari bahan gelas atau bahan lainnya

    (misalnya plastik). !lat ukur perlu dikalibrasi karena volume baku dari alat-alat

    tersebut dapat berubah karena pengaruh lingkungan. Kalibrasi adalah suatu cara

    penentuan volume sebenarnya alat-alat gelas yang berubah karena pengaruh

    lingkungan.

    Pada percobaan ini digunakan kalibrasi dengan metode gravimetrik yang

    didasarkan pada pengukuran massa air yang diberikan ke atau dikeluarkan dari

    peralatan volumetrik. elain metode gravimetrik ada pula metode kalibrasi

    peralatan volumetrik yang dilakukan dengan metode transfer atau pengukuran

    aliran. ebelum dilakukan proses peneraan alat-alat gelas ada beberapa hal yang

    perlu diperhatikan, yang pertama kerapatan air memiliki variasi terhadap

    perubahan suhu, kedua volume dari suatu bahan gelas juga bervariasi jika terjadi

    perubahan suhu dan ketiga, air yang mengisi di suatu $adah ditimbang di udara.

    Peneraan volumetri terdiri atas peneraan pipet volume, biuret dan labu

    takar. Pertama peneraan dilakukan pada pipet volume /6 m+ dengan cara air

    diambil dengan pemipetan sampai tanda tera. Kemudian air tersebut dikeluarkan

    secara perlahan dan ditampung pada erlenmeyer yang bersih dan kering dengan

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    17/20

    berat erlenmeyer sebesar 1/B,17: gram. aat semua air pada pipet volume telah

    dikeluarkan maka berat erlenmeyer dan air menjadi 161,:88 gram. Penyimpangan

    yang dihasilkan dari peneraan pipet volume yaitu sebesar -0,/6: m+.

    Peneraan kedua dilakukan pada biuret 60 m+. !ir dimasukkan dalam

    biuret sampai tanda tera kemudian dikeluarkan secara perlahan secara bertahap

    yaitu masing-masing 10 m+. etiap 10 m+ air yang dikeluarkan ditampung dalam

    erlenmeyer kemudian ditimbang, berat air dan erlenmeyer pada volume 10 m+

    yaitu sebesar 1:B,:57 gram dengan penyimpangan -0,/1B m+. egitu pula

    selanjutnya dilakukan pada volume /0 m+, :0 m+, A0 m+, dan 60 m+. Pada

    volume /0 m+ didapatkan berat sebesar 1AB,:/7 gram dengan penyimpangan

    sebesar -0,//7 m+, volume :0 m+ dengan berat 16B,/:1 gram dengan

    penyimpangannya sebesar -0,1/7 m+, volume A0 m+ dengan berat 1BB,088 gram

    dengan penyimpangannya sebesar -0,0A7 m+ dan volume 60 m+ dengan berat

    15B,158 gram dan penyimpangannya sebesar -0,15 m+.

    uret terkadang memiliki tingkat keakuratan lebih tinggi dibandingkan

    dengan alat volumetri yang lain, tetapi masih sering terjadi sedikit kesalahan

    pengukuran. Kegagalan dari pengukuran menggunakan buret biasanya disebabkan

    oleh keran penutup buret mengalami kebocoran, pada $aktu menimbang, akuades

    dalam buret terjadi penguapan, dan tidak berhati-hati saat menyumbat bejana.Peneraan terakhir dilakukan pada labu takar. 2imana labu takar yang

    kosong dan bersih ditimbang beratnya dan didapatkan berat labu takar kosong

    sebesar :B,B7 gram kemudian diisi dengan air sampai tanda tera pada labu takar

    tersebut. etelah diisi dengan air, maka didapatkan berat keduanya sebesar 78,181

    gram dan penyimpangannya sebesar 0,A6: m+.

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    18/20

    2alam kalibrasi alat ukur volumetrik, besarnya akurasi dan presisi yang

    dihasilkan dipengaruhi oleh beberapa kesalahan seperti kesalahan dalam

    pembacaan meniskus atau kesalahan yang disebabkan oleh praktikan. amun tak

    menutup kemungkinan kesalahan juga dapat disebabkan oleh alat-alat yang

    dipakai pada saat peneraan volumetri tersebut.

    Perbedaan volume yang terajdi pada percobaan peneraan volumetri

    tersebut biasanya diakibatkan beberapa kesalahan-kesalahan umum seperti# (1)

    pada saat pipet digenggam, tangan mengeluarkan kalor sehingga ada bagian pipet

    yang memuai, (/) mengganggu isi air pada ujung pipet yang sesungguhnya tidak

    boleh terjadi, dan (:) kurang hati-hati dalam penimbangan dan penyumbatan

    bejana.

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    19/20

    V! KESIMPULAN

    Kesimpulan pada percobaan peneraan volumertri yaitu alat-alat gelas harus

    dikalibrasi atau dilakukan peneraan karena sering kali volume yang tertera pada

    alat tersebut tidak sesuai dengan volume yang sebenarnya maka dilakukan

    peneraan agar pada saat alat-alat tersebut digunakan volume yang didapatkan

    nilai pasti dan sama dengan volume yang sebenarnya.

  • 7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1

    20/20

    DAFTAR PUSTAKA

    2ay, &., !. 1781.Analisis Kimia Kuantitatif. 9akarta# >rlangga.

    3arsojo. /01/. Kajian Kalibrasi Timbangan !nalit dengan Penjaminan utu 4

    150/6. Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVI HFI Jateng & DIY. ISSN :

    03023

    &oth, 3., 9. 1788.Analisis Farmasi. Fogyakarta# %G.

    ulaeman, *ecep., Kusnadi. /011. Kalibrasi Temperatur Pada PT 100 dan

    hermocou!le. Jurnal Kimia "lite "le#tro. V5&!2! N5!2!

    %tomo, 2arma$an. /01/. !lat Pengukur &esistansi, Konduktivitas, 2an otal

    Dissol$ed %olids !ir 2engan Teknik 2orong-Tarik. echne Jurnal Ilmiah

    "le#trote#ni#a. V5&!11! N5!2!