Upload
trishna-indra
View
233
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
1/20
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
PERCOBAAN 1
PENERAAN VOLUMETRI
NAMA : BENI SAPUTRA
NIM : F1C114003
KELOMPOK: 1 (SATU)
ASISTEN : MUHAMMAD SYAHRIL
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
201
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
2/20
I!PENDAHULUAN
A! L"#"$ B%&"'"
Terdapat beberapa alat pengukur volumetri diantaranya pipet volume,
labu takar dan buret. Ketelitian pengukuran merupakan cara pembacaan skala
yang tepat pada alat ukur volumetri (labu takar, pipet gondok, ataupun buret)
memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan ketelitian
standar dari alat. Pembacaan skala pada alat ukur volumetri (buret, pipet
gondok, labu takar, labu ukur) harus benar-benar diperhatikan, dalam hal
melihat skala, kedudukan badan, jenis alat maupun jenis larutan, dengan
memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan sifat
ketelitian alat.
Kalibrasi dilakukan agar hasil pengukuran selalu sesuai dengan alat
ukur standaralat ukur yang sudah ditera. !lat-alat analisis kimia dapat
diartikan sebagai alat-alat yang sering digunakan dalam pekerjaan analisis
kimia" seperti# pipet volumetri, labu takar, buret, labu erlenmeyer, neraca
analitik ataupun neraca listrikneraca digital, ca$an krus, pembakar bunsen.
!lat-alat kimia yang lainnya sebagai pendukung pekerjaan analisis
yaitu gelas kimia, gelas ukur, pipet ukur, tabung reaksi, pipet, corong,
maupun batang pengaduk. %ntuk memperoleh hasil yang baik dalam analisis
kimia diperlukan cara -cara yang khusus dalam pemakaian dan
pemeliharaannya. !lat-alat analisis kimia umumnya digunakan dalam
pekerjaan titrasi, gravimetri, maupun analisis secara instrumentasi. !dapun
untuk pekerjaan analisis kuantitatif anorganik yang perlu ketelitian lebih
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
3/20
besar maka sebelum pemakaian alat-alat volumetri yang terbuat dari gelas
sebaiknya dilakukan dahulu kalibrasi alat.
A! R*+*," M","&"-
&umusan masalah pada praktikum percobaan peneraan volumetri
adalah mengapa perlu dilakukan peneraan terhadap buret, labu takar, dan
pipet volume'
. T*.*"
Tujuan praktikum pada percobaan peneraan volumetri adalah
untukmelakukan peneraan terhadap buret, labu takar dan pipet volum.
C! M"/""#
anfaat melakukan percobaan peneraan volumetri ini adalah
mahasis$apraktikan dapat melakukan peneraan terhadap beberapa alat ukur
yang digunakan.
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
4/20
II! TINJAUAN PUSTAKA
Kalibrasi merupakan suatu kegiatan untuk menentukan keberadaan
konvensional nilai penunjukkan alat ukurdan bahan ukur berdasarkan standar.
%ntuk proses kalibrasi, perlu ada pengukuran terlebih dahulu pada objek yang ada
misalnya pada temperatur proses. !da beberapa metode dalam kalibrasi antara
lain simulasi, perbedaan fasa. %mumnya yang banyak digunakan berupa metode
kalibrasi perbandingan untuk membandingkan kalibrator standar alat ukur
terhadap beban ukur yang dipakai, baru dilakukan perhitungan deviasi
berdasarkan standar. *ara ini memerlukan standar kalibrator yang harus
dikalibrasi di +embaga Kalibrasi K!+P sehingga harganya mahal.
Pelaksanaan kalibrasi dilakukan dengan cara membandingkan alat ukur
dan bahan ukur yang akan dikalibrasi terhadap sandar ukurnya yang mampu
telusur (traceable) ke standar nasional dan atauinternasional. edangkan tujuan
dengan kalibrasi dapat ditentukan deviasi kebenaran konvensinal nilai
penunjukkan suatu alat ukur, atau deviasi dimensi nominal yang seharusnya suatu
bahan ukur (ulaeman., dkk., /011).
Kalibrasi timbangan analit elektronik biasanya dilakukan dengan
menempatkan suatu anak timbangan yang diketahui nilai masanya pada suatu
timbangan yang dikalibrasi. 2engan menghitung faktor-faktor koreksi seperti
koreksi gaya apung udara, koreksi drift, koreksi densitas bahan, dan koreksi
karena suhu, maka nilaiskala timbangan dapat ditentukan koreksinya dan
ketidakpastian pengukuran penimbangan dapat ditentukan .
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
5/20
3asil kalibrasi berupa nilai skala timbangan, koreksi, batas minimum
penimbangan, histerisis, dan ketidakpastian pengukuran, serta kondisi saat
melakukan kalibrasi biasanya dituliskan di dalam sertifikat kalibrasi yang
dikeluarkan oleh laboratorium pengkalibrasi. 2engan mengkaji sertifikat
kalibrasidapat diperoleh gambaran tentang penjaminan mutu kalibrasi
laboratorium terutama apabila laboratorium pengkalibrasi telah menerapkan 4
150/6. 2idalam tulisan ini akan dikaji kalibrasi timbangan analit elektronik yang
biasa dilakukan pada oleh laboratorium kalibrasi yang menjalankan sistem mutu
4 150/6 untuk menunjukkan tingkat kehandalannya (3arsojo, /01/).
!lat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap
penentuan kualitatif. 2ari sifat dan fungsi dapat dibedakan atas pipet, labu ukur,
buret dan gelas ukur. 2alam penggunaan alat ukur volume ini dapat terjadi
kesalahan. alah satunya adalah kesalahan kalibrasi karena volume yang tertera
tidak sesuai denagn volume yang sebenarnya (&oth, 1778).
!da kaitan yang jelas antara mengukur resistansi (elektrik), konduktivitas
(elektrik), dan T2 air. 9ika dilihat dari satuannya berturut-turut adalah ohm (),
mho (), dan part per million (ppm). atuan mho adalah seper-ohm atau siemen
(). !lat ukur ini cukup sulit untuk ditera karena ada tiga potensiometer yang
harus diatur. asing-masing untuk mengatur amplitudo osilator $ien-bridge,
kalibrasi penguatan, dan pengaturan offset tegangan. Kalibrasi penguatan akan
membuat offset tegangan berubah, dan setelah pengaturan offset tegangan perlu
dilakukan pengaturan penguatan lagi. 3al ini yang membuat alat ukur ini
memerlukan beberapa kali pengaturan kalibrasi. !gak kontras dengan cara
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
6/20
kalibrasi T2-: yang hanya dengan mengubah nilai satu potensiometer saja
(%tomo, /01/).
ational ureau of standart telah menetapkan suhu untuk mengadakan
kalibrasi peralatan gelas. Karena suhu laboratorium biasanya tidak akan tepat
/00*, maka pada hakekatnya harus dikolerasi bila digunakan pada suhu lain, oleh
karena kesalahan yang disebabkan oleh pemuaian (atau kontraksi) baik dari
bejana itu sendiri maupun larutan yang ada didalamnya (2ay,1781).
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
7/20
III! METODOLOGI PRAKTIKUM
A! AKTU DAN TEMPAT
Praktikum 2asar-2asar Kimia !nalitik Percobaan Peneraan ;olumetri
dilaksanakan pada hari elasa, /7 eptember /016 pukul 05.:0-07.66
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
8/20
*. PROSEDUR KERJA
1. Peneraan pipet volum /6 ml
- 2iambil menggunakan pipet volume sampai tanda tera
- 2ikeluarkan airnya perlahan-lahan
- 2itampung erlenmeyer yang bersih dan kering
-
- 2itimbang
- 2itentukan berat airnya diudara
- 2itentukan volume air pada suhu tersebut (;t)
- 2itentukan volume air (;0)
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
9/20
- 2itimbang
- 2itentukan berat airnya diudara
- 2itentukan volume air pada suhu tersebut (;t)
- 2itentukan volume air (;0)
- 2ibandingkan ;0dengan batas toleransi
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
10/20
IV! HASIL DAN PEMBAHASAN
A! H",& P%"+"#"
1. 2ata Pengamatan
a. Peneraan Pada uret
uret (ml) >rlenmeyer
kosong (gr)
>rlenmeyer
berisi (gr)
erat air pada
suhu
penimbang
10 1/B,17: 1:B,:57 10,18B/0 1/B,17: 1AB,:/7 /0,1:B
:0 1/B,17: 16B,/:1 /0,0:8
A0 1/B,17: 1BB,088 :7,876
60 1/B,17: 15B,158 A7,786
b. Penerapan Pada Pipet ;olume
Kapasitas skala
(ml)
>rlenmeyer
kosong (gr)
>rlenmeyer
berisi (gr)
erat air pada
suhu
penimbang
/6 1/B,17: 161,::8 /6,1A6
c. Peneraan pada +abu Takar
Kapasitas kala
(ml)
+abu Takar
Kosong (gr)
+abu Takar
berisi (gr)
erat !ir pada
suhu
Penimbang
B0 A8,815 78,181 A7, :BA
/. !nalisis 2ata
a. Peneraan pada Pipet ;olum /6 m+
erat elenmeyer kosong @ 1/B,17: g
erat elenmeyer C akuades @ 161,:88 g
erat jenis air @ 0,7768::
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
11/20
t0 @ /00
t @ :00*
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
12/20
@/6,//: ml
Penyimpangan @ ( /6 ml D ;0) D 0,0: ml
@ (/6 ml D /6,//: ml) - 0,0: ml
@ -0,//: ml D 0,0: ml
@ -0,0/6 ml
b. Peneraan uret
%ntuk 10 ml a?uades
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
13/20
;t @Wt
Bj
@
10,175g
0,9956 g
ml @10,/17 ml
;o @ ;t C 0,0000/6 E ;t(T0D T)
@ 10,/17 ml C 0,0000/6 E 10,/17 ml (/0-:0)
@10,/17 ml C 0,0000/6 E 10,/17 ml (-10)
@10,/17 ml D 0,00/6 ml
@10,/15 ml
Penyimpangan @ ( 10 ml D ;0) D 0,0: ml
@ (10 ml D 1,/15 ml) D 0,0: ml
@ 8,58: ml -0,0: ml
@ 8,56: ml
Tabel pengukuran untuk volume a?uades yang lain
o ;a?uades (ml)
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
14/20
c. Peneraan +abu Takar ( 60 ml)
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
15/20
@A7,615 ml
Penyimpangan @ ( 60 ml D ;0) D 0,0: ml
@ (60 ml D A7,615 ml ) D 0,0: ml
@ 0,A8: ml -0,0: ml
@ 0,A6: ml
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
16/20
PEMBAHASAN
!nalisis kimia sering digunakan alat-alat volumetrik, seperti gelas kimia,
gelas ukur, labu ukur buret dan lain-lain" apalagi menyangkut analisis kuantitatif.
2alam analisis ini ketelitian sangat diperlukan bukan hanya dari faktor
keterampilan analis tetapi dari keakuratan alat ukur yang digunakan. !lat ukur
volume yang umum digunakan terbuat dari bahan gelas atau bahan lainnya
(misalnya plastik). !lat ukur perlu dikalibrasi karena volume baku dari alat-alat
tersebut dapat berubah karena pengaruh lingkungan. Kalibrasi adalah suatu cara
penentuan volume sebenarnya alat-alat gelas yang berubah karena pengaruh
lingkungan.
Pada percobaan ini digunakan kalibrasi dengan metode gravimetrik yang
didasarkan pada pengukuran massa air yang diberikan ke atau dikeluarkan dari
peralatan volumetrik. elain metode gravimetrik ada pula metode kalibrasi
peralatan volumetrik yang dilakukan dengan metode transfer atau pengukuran
aliran. ebelum dilakukan proses peneraan alat-alat gelas ada beberapa hal yang
perlu diperhatikan, yang pertama kerapatan air memiliki variasi terhadap
perubahan suhu, kedua volume dari suatu bahan gelas juga bervariasi jika terjadi
perubahan suhu dan ketiga, air yang mengisi di suatu $adah ditimbang di udara.
Peneraan volumetri terdiri atas peneraan pipet volume, biuret dan labu
takar. Pertama peneraan dilakukan pada pipet volume /6 m+ dengan cara air
diambil dengan pemipetan sampai tanda tera. Kemudian air tersebut dikeluarkan
secara perlahan dan ditampung pada erlenmeyer yang bersih dan kering dengan
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
17/20
berat erlenmeyer sebesar 1/B,17: gram. aat semua air pada pipet volume telah
dikeluarkan maka berat erlenmeyer dan air menjadi 161,:88 gram. Penyimpangan
yang dihasilkan dari peneraan pipet volume yaitu sebesar -0,/6: m+.
Peneraan kedua dilakukan pada biuret 60 m+. !ir dimasukkan dalam
biuret sampai tanda tera kemudian dikeluarkan secara perlahan secara bertahap
yaitu masing-masing 10 m+. etiap 10 m+ air yang dikeluarkan ditampung dalam
erlenmeyer kemudian ditimbang, berat air dan erlenmeyer pada volume 10 m+
yaitu sebesar 1:B,:57 gram dengan penyimpangan -0,/1B m+. egitu pula
selanjutnya dilakukan pada volume /0 m+, :0 m+, A0 m+, dan 60 m+. Pada
volume /0 m+ didapatkan berat sebesar 1AB,:/7 gram dengan penyimpangan
sebesar -0,//7 m+, volume :0 m+ dengan berat 16B,/:1 gram dengan
penyimpangannya sebesar -0,1/7 m+, volume A0 m+ dengan berat 1BB,088 gram
dengan penyimpangannya sebesar -0,0A7 m+ dan volume 60 m+ dengan berat
15B,158 gram dan penyimpangannya sebesar -0,15 m+.
uret terkadang memiliki tingkat keakuratan lebih tinggi dibandingkan
dengan alat volumetri yang lain, tetapi masih sering terjadi sedikit kesalahan
pengukuran. Kegagalan dari pengukuran menggunakan buret biasanya disebabkan
oleh keran penutup buret mengalami kebocoran, pada $aktu menimbang, akuades
dalam buret terjadi penguapan, dan tidak berhati-hati saat menyumbat bejana.Peneraan terakhir dilakukan pada labu takar. 2imana labu takar yang
kosong dan bersih ditimbang beratnya dan didapatkan berat labu takar kosong
sebesar :B,B7 gram kemudian diisi dengan air sampai tanda tera pada labu takar
tersebut. etelah diisi dengan air, maka didapatkan berat keduanya sebesar 78,181
gram dan penyimpangannya sebesar 0,A6: m+.
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
18/20
2alam kalibrasi alat ukur volumetrik, besarnya akurasi dan presisi yang
dihasilkan dipengaruhi oleh beberapa kesalahan seperti kesalahan dalam
pembacaan meniskus atau kesalahan yang disebabkan oleh praktikan. amun tak
menutup kemungkinan kesalahan juga dapat disebabkan oleh alat-alat yang
dipakai pada saat peneraan volumetri tersebut.
Perbedaan volume yang terajdi pada percobaan peneraan volumetri
tersebut biasanya diakibatkan beberapa kesalahan-kesalahan umum seperti# (1)
pada saat pipet digenggam, tangan mengeluarkan kalor sehingga ada bagian pipet
yang memuai, (/) mengganggu isi air pada ujung pipet yang sesungguhnya tidak
boleh terjadi, dan (:) kurang hati-hati dalam penimbangan dan penyumbatan
bejana.
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
19/20
V! KESIMPULAN
Kesimpulan pada percobaan peneraan volumertri yaitu alat-alat gelas harus
dikalibrasi atau dilakukan peneraan karena sering kali volume yang tertera pada
alat tersebut tidak sesuai dengan volume yang sebenarnya maka dilakukan
peneraan agar pada saat alat-alat tersebut digunakan volume yang didapatkan
nilai pasti dan sama dengan volume yang sebenarnya.
7/23/2019 Praktikum Kimia Analitik 1
20/20
DAFTAR PUSTAKA
2ay, &., !. 1781.Analisis Kimia Kuantitatif. 9akarta# >rlangga.
3arsojo. /01/. Kajian Kalibrasi Timbangan !nalit dengan Penjaminan utu 4
150/6. Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVI HFI Jateng & DIY. ISSN :
03023
&oth, 3., 9. 1788.Analisis Farmasi. Fogyakarta# %G.
ulaeman, *ecep., Kusnadi. /011. Kalibrasi Temperatur Pada PT 100 dan
hermocou!le. Jurnal Kimia "lite "le#tro. V5&!2! N5!2!
%tomo, 2arma$an. /01/. !lat Pengukur &esistansi, Konduktivitas, 2an otal
Dissol$ed %olids !ir 2engan Teknik 2orong-Tarik. echne Jurnal Ilmiah
"le#trote#ni#a. V5&!11! N5!2!