80
PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I D3 Analis Farmasi Dan Makanan DISUSUN OLEH: YADE METRI PERMATA, S. Farm., M.Si., Apt. DRA. TUTY ROIDA PARDEDE, M.Si., Apt. Prof. Dr. MASFRIA, MS., Apt. Prof. Dr. MUCHLISYAM, M.Si., Apt. LISDA RIMAYANI NASUTION, S. Farm., M.Si., Apt. LABORATORIUM KIMIA FARMASI KUALITATIF FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2020

PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

  • Upload
    others

  • View
    12

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK I D3 Analis Farmasi Dan Makanan

DISUSUN OLEH:

YADE METRI PERMATA, S. Farm., M.Si., Apt.

DRA. TUTY ROIDA PARDEDE, M.Si., Apt.

Prof. Dr. MASFRIA, MS., Apt.

Prof. Dr. MUCHLISYAM, M.Si., Apt.

LISDA RIMAYANI NASUTION, S. Farm., M.Si., Apt.

LABORATORIUM KIMIA FARMASI KUALITATIF

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2020

Page 2: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

2

KATA PENGANTAR

Buku penuntun praktikum ini disusun untuk memudahkan para mahasiswa melakukan

percobaan pada analisa kualitatif senyawa Anorganik, terutama senyawa –senyawa yang

digunakan/ berkaitan dengan bidang farmasi.

Percobaan disusun secara bertahap dari percobaan pendahuluan (reaksi kering);

meliputi test nyala, test pirolisa (pemijaran) dan test sublimasi. Reaksi basah; meliputi reaksi

identifikasi untuk kation, anion dan campuran kation dan anion.

Untuk reaksi basah disusun percobaan-percobaan yang menggunakan pereaksi-

pereaksi umum yang mudah di dapat, dan memberi hasil positif untuk percobaan dalam skala

mikro dan semi mikro; ditambah dengan beberapa reaksi identifikasi spesifik dengan pereaksi

yang tersedia.

Pada terbitan ketiga ini, diadakan beberapa perbaikan yaitu: penggantian dan

penambahan beberapa percobaan yang dianggap perlu dan kurang penting, yang terdapat pada

buku penuntun praktikum terbitan kedua.

Dalam buku ini juga ditambahkan bab pemisahan secara skematis kation golongan I-V.

Kritik dan saran dari sejawat sangat diharapkan untuk lebih memperbaiki ini buku ini.

Semoga buku ini dapat bermanfaat bagi mahasiswa yang menggunakannya.

Medan, November 2020

Penyusun.

dilarang mengcopy atau memperbanyak isi

buku ini tanpa izin tertulis dari penyusun.

Page 3: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

3

DAFTAR ISI

Kata pengantar

Daftar isi

Teknik percobaan dalam analisa kualitatif

Percobaan 1 Analisa kering (uji nyala, sublimasi, pirolisa)

Percobaan 2 Kation (Ag+, Pb+2, Hg+2, Bi+3, As+3, Cu+2, Cd+2, Fe+2, Fe+3)

Percobaan 3 Kation (Zn+2, Al+3, Ba+2, Ca+2, Mg+2, K+, Na+, NH4+)

Sistematika kerja pada analisa kation

Pemisahan kation dalam golongannya secara skematis

Klasifikasi anion

Percobaan 4 Anion (Cl-, Br-, I-, NO3- , NO2

-, PO4-2, OCl-)

Percobaan 5 Anion (SO42- , SO3

-2, S2O3-2, CO3

-2, HCO3-, BO3

-3, B4O7-2)

Sistematika kerja dalam analisa anion

Percobaan 6 Analisis Kation

Percobaan 7 Analisis Anion

Percobaan 8 Praktikal Test

Page 4: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

4

Teknik Percobaan Dalam Analisa Kualitatif

Percobaan-percobaan dalam analisa kualitatif dibedakan atas:

1. Cara kering.

2. Cara basah.

Pada cara kering, percobaan dilakukan terhadap sampel padat. Jika sampel berupa

cairan/larutan, lebih dahulu harus dikeringkan/diuapkan, yaitu dengan meletakkannya dalam

cawan penguap atau gelas arloji, lalu dipanaskan diatas penangas air sampai kering. Residu

digunakan untuk test nyala dan pembakaran (pirolisa).

Pada cara basah, percobaan dilakukan terhadap larutan sampel dalam air. Jika sampel tidak

larut dalam air, dicoba berturut-turut melarutkannya sebagai berikut :

a. dilarutkan dalam air dengan pemanasan

b. dilarutkan dalam asam asetat encer

c. dilarutkan dalam HCl encer dingin atau dengan pemanasan

d. dilarutkan dalam HNO3 encer dingin atau dengan pemanasan

e. dilarutkan dalam HNO3 pekat

Untuk setiap percobaan digunakan larutan encer sampel dalam air (± 10 – 50 mg

dalam 5 ml); untuk setiap kali melakukan percobaan digunakan hanya sedikit larutan

(beberapa tetes sampai ½ ml atau 1ml). Penambahan pereaksi dilakukan setetes demi setetes;

jika diperlukan pereaksi berlebihan, penambahannya tidak boleh terlalu banyak.

- Untuk reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan atau pembentukan gas, percobaan

dilakukan dalam tabung reaksi. Reaksi yang menghasilkan endapan dapat diulangi

pada objek glass untuk pengamatan bentuk kristal.

- Untuk reaksi yang menghasilkan warna, umumnya percobaan lebih baik dilakukan

pada plat tetes (spot plate), kecuali jika senyawa yang berwarna akan diekstraksi.

- Bila diperlukan kertas reagensia untuk menguji gas yang terbentuk pada suatu reaksi,

gunakan kertas saring (dengan ukuran sedikit lebih besar dari mulut tabung reaksi)

yang sudah dibasahi dengan 1 tetes air.

- Jika diperlukan pemisahan endapan, sebaiknya tidak dilakukan penyaringan,

melainkan disentrifuge; dan cairan di atas endapan diambil dengan pipet tetes (atau

dituang dengan hati-hati ke dalam tabung lain, atau dibuang bila tidak diperlukan).

- Hasil percobaan yang menggunakan asam-asam pekat, jika akan dibuang harus

diencerkan lebih dulu dengan banyak air, dan bak cuci harus disiram dengan air yang

banyak.

Page 5: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

5

Percobaan 1

Adalah : uji nyala dengan kawat Ni/Cr, kawat Cu, pirolisa dan sublimasi.

1. Uji nyala dengan kawat Ni/Cr.

Tujuan : untuk mengetahui warna nyala yang spesifik dari beberapa kation.

Caranya: Kawat Ni/Cr dibersihkan dengan cara mencelupkan kawatnya kedalam HCl

pekat (dalam tabung atau gelas arloji), lalu dibakar. Dilakukan berulang-ulang sampai

nyala Bunsen pada pembakaran kawat tersebut tidak memberikan warna nyala khusus.

Lalu kawat dibasahi dengan HCl pekat dan dicelupkan pada sampel, sehingga ada

sedikit sampel melekat pada ujung kawat, lalu dibakar kembali, amati warna nyala.

Percobaan diulangi untuk sampel yang lain setelah kawat dibersihkan. Bandingkan

hasil dengan teori yang saudara ketahui.

Sampel : K+, Ba+2, Ca+2, Cu+2, As+3, Na+ .

2. Uji nyala dengan kawat Cu (test beilstein).

Tujuan: untuk mengetahui warna nyala dari halogen/halogenida.

Caranya: kawat tembaga dibersihkan dengan menggosoknya menggunakan kertas

pasir, lalu dibakar. Dilakukan berulang-ulang sampai nyala Bunsen pada pembakaran

kawat tersebut tidak memberikan warna nyala khusus. Celupkan ujung kawat pada

sampel/larutan sampel, bakar dan amati warna nyala.

Percobaan diulangi untuk sampel lain setelah kawat dibersihkan.

Sampel: Cl-, Br-, I-.

3. Uji Pirolisa.

Tujuan: 1. Untuk mengetahui apakah ada sisa pirolisa atau tidak, jika

senyawa anorganik dibakar.

2. Untuk melihat warna sisa pirolisa yang spesifik dari bebera

pa oksida logam.

Caranya: sediakan cawan/krus porselin yang bersih.

Letakkan sedikit sampel padat dalam cawan, panaskan di

atas api, mula-mula dengan api kecil, amati dan catat peru-

bahan warna yang terjadi. Lalu api dibesarkan dan pemba-

karan diteruskan sampai tidak terjadi perubahan/ tidak ada

warna hitam pada cawan. Catat warna sisa pirolisa untuk

tiap-tiap sampel .

Sampel : NH4+, Zn+2, Pb+2, Bi+3, Fe+3, Hg+2.

4. Uji Sublimasi.

Tujuan : untuk mengetahui senyawa yang mudah menyublin.

Caranya: sediakan ring sublimasi dan objek glass yang sudah bersih. Letakkan sedikit

sampel padat kedalam ring sublimasi yang telah diletakkan diatas diatas objek glass,

kemudian tutup ring dengan objek glass lagi dan diatasnya diberi kapas yang telah

ditetesi dengan air. Lalu dipanasi dengan api yang tidak terlalu besar. Lihat bentuknya

dibawah mikroskop dan digambar.

Sampel: H3BO3, As2O3.

Page 6: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

6

1. Uji Nyala Kawat NiCr

S a m p e l P e n g a m a t a n K e t e r a n g a n

KI

Ba(NO3)2

CaCl2

Cu(CH3COO)2

As2O3

NaNO3

2. Uji Nyala Kawat Cu (nyala Beilstein)

S a m p e l P e n g a m a t a n K e t e r a n g a n

KI

NH4Cl

NH4Br

3. Uji Pirolisa

S a m p e l P e n g a m a t a n

Api kecil Api Besar

K e t e r a n g a n

NH4Cl

Hg(NO3)2

Zn(CH3COO)2

Pb(CH3COO)2

Bi(NO3)3

FeSO4

4. Uji Sublimasi

Sampel Pengamatan K e t e r a n g a n

H3BO3

As2O3

Asisten:

Paraf :

Page 7: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

7

Percobaan 2

Kation yang diuji: Ag+, Pb+2, Hg+2, Bi+3, As+3, Cu+2, Cd+2, Fe+2, Fe+3

Kation Ag+ (perak)

Reaksi identifikasi:

Dalam perdagangan terdapat dalam bentuk garam AgNO3

1. Dengan penambahan HCl encer: terbentuk endapan putih AgCl. Endapan tidak larut

dalam air dan asam, tetapi larut dalam larutan amonia membentuk garam kompleks dan

jika diasamkan akan mengendap kembali. AgCl juga larut dalam KCN dan Na2S2O3

2. Dengan penambahan larutan KI: terbentuk endapan kuning AgI. Endapan tidak larut

dalam ammonia pekat, tetapi larut dalam larutan KCN dan larutan tiosulfat.

3. Dengan penambahan larutan K2CrO4 : terbentuk endapan merah Ag2CrO4 berupa kristal

jarum. Endapan tidak larut dalam asam asetat encer, tetapi larut dalam asam nitrat dan

larutan ammonia.

4. Dengan penambahan larutan sulfida (dalam suasana netral atau asam), terjadi endapan

berwarna hitam AgS. Endapan tidak larut dalam air , NH4OH, ammonium sulfida dan

kalium sianida. Tetapi larut dalam HNO3 encer panas.

5. Dengan penambahan larutan Na2HPO4 : dalam larutan netral terjadi endapan kuning

Ag2PO4. endapan larut dalam asam nitrat dan larutan ammonia.

6. Reaksi spesifik dengan rodanin membentuk endapan warna merah ungu dalam larutan

sedikit asam.

7. Dengan penambahan larutan NaOH akan menghasilkan endapan coklat yang tidak larut

dalam pereaksi berlebih.

8. Dengan penambahan larutan NH4OH akan menghasilkan endapan coklat. Endapan larut

dalam pereaksi berlebih.

9. Dengan penambahan larutan NaBr akan menghasilkan endapan kuning

muda AgBr. Endapan tidak larut dalam NH4OH encer, tetapi larut

dalam NH4OH pekat.

Page 8: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

8

Kation : Pb+2 (timbal)

Digunakan larutan Pb(NO3)2 atau Pb(CH3COO)2

Pemeriksaan kation cepat Pb+

Dasar : PbCl2 larut dalam air panas, bila dingin mengkristal kembali.

Reaksi Identifikasi :

1. Senyawa Pb bila dipirolisa akan meninggalkan sisa berwarna kuning.

2. Dengan penambahan larutan KI : terbentuk endapan kuning PbI2, endapan larut dalam

air mendidih, menghasilkan larutan yang tidak berwarna. Setelah dingin endapan

memisah lagi sebagai keping-keping berwarna kuning keemasan. Endapan juga larut

dalam larutan KI yang berlebihan membentuk larutan kompleks.

3. Dengan penambahan HCl encer : terbentuk endapan putih dalam larutan dingin dan tak

terlalu encer. Endapan larut dalam air panas, setelah dingin membentuk kristal-kristal

seperti jarum.

4. Dengan penambahan H2SO4 encer : terjadi endapan putih PbSO4, tidak larut dalam

pereaksi berlebih, larut dalam larutan amonium acetat.

5. Dengan penambahan larutan K2CrO4 : terbentuk endapan kuning PbCrO4, endapan tidak

larut dalam asam asetat encer dan ammonia, tetapi larut dalam alkali hidroksida dan

asam nitrat.

6. Dengan penambahan larutan sulfida : terbentuk endapan hitam PbS. Endapan larut dalam

asam nitrat panas dan membebaskan sulfur.

7. Dengan penambahan larutan NaOH : terbentuk endapan putih Pb(OH)2, endapan larut

dalam reagensi berlebihan membentuk natrium plumbit.

8. Dengan penambahan larutan NH4OH : akan menghasilkan endapan putih yang tidak larut

dalam pereaksi berlebih.

Page 9: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

9

KATION GOLONGAN I

Hg+, Pb+2, Ag+

Reagensia golongan: HCl encer.

Reaksi identifikasi Hg+ Pb+2 Ag+

1.dengan HCl e

- + NH4OH e

- + air panas

2.Larutan sulfida

- + HNO3, dididihkan

3. + NH4OH e, sedikit

berlebih

4. +NaOH sedikit

berlebih

5. + KI sedikit

berlebih

6. + K2CrO4

+ NH4OH

7. + NaBr

+ NH4OH p

8. + Na2CO3

dididihkan

9. + Na2HPO4

10. Pirolisa

11. + H2SO4, sedikit

berlebih

12. + SnCl2

13. Reaksi spesifik

14. + KNO2

↓putih

↓hitam

Tetap

↓hitam

↓putih

↓hitam

tetap

↓hitam

tetap

↓hijau

↓abu-abu

↓merah

↓hitam

↓hitam

tetap

↓putih-kekuningan

↓hitam

↓putih

tidak ada sisa

--

--

↓hitam

dg difenilkarbazid

→ungu

↓hitam abu-abu

↓putih

tetap

larut

↓hitam

↓putih

↓putih

tetap

↓putih

larut

↓kuning

tetap

↓kuning

tetap

↓putih

↓putih

tetap

↓putih

sisa kuning

↓putih

tetap

--

dg benzidin

→biru

--

↓putih

larut

tetap

↓hitam

Larut

↓coklat

larut

↓coklat

tetap

↓kuning

tetap

↓merah

larut

↓putih

larut

↓putih-kekuningan

↓coklat

↓kuning

sisa coklat

↓putih(lar. pekat)

--

--

dg.rodanin→merah

ungu

↓putih

Page 10: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

10

LAPORAN PERCOBAAN 2 – 1 Tanggal:

Sampel 1 : AgNO3

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/Pengamatan

1 dengan HCl encer

a. end + NH4OH encer

+ HNO3 encer

b. end + air, panaskan

amati setelah dingin

2 dengan KI

a. end + NH4OH pekat

b. end +KCN,

3.dengan KCrO4

4.larutan sulfida

5.dengan Na2HPO4

6. dengan larutan NaOH

+ NaOH berlebihan

7.dengan NH4OH

end + NH4OH berlebih

8.dengan NaBr

a. end + NH4OH p

b. end + air, panaskan

Asisten :

Paraf :

Page 11: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

11

LAPORAN PERCOBAAN 2-2 Tanggal

Sampel 2 : Pb(CH3COO)2

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/Pengamatan

1. dengan HCL encer

a. end + NH4OH encer

b. end + air,panaskan

amati setelah dingin

2.dengan KI

a. end + air, panaskan

b. end + KI berlebihan

3. dengan H2SO4

4. dengan K2CrO4

5. larutan sulfida

6.dengan NaOH

end + NaOH berlebih

7. dengan NH4OH

end + NH4OH berlebih

8.dengan Na2HPO4

9. dengan NaBr

end + NH4OH p

end + air, panaskan

Asisten :

Paraf :

Page 12: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

12

Kation Hg+2 (merkuri)

Digunakan larutan Hg(NO3)2 atau HgCl2.

Reaksi identifikasi:

1. Dengan penambahan larutan sulfida beberapa(2) tetes terbentuk endapan putih merkuri

kloro sulfida (Hg3S2Cl2), pereaksi yang berlebih berubah menjadi hitam HgS. Merkuri

sulfida praktis tidak larut dalam air, HNO3 panas, alkali hidroksida, dan ammonium

sulfida, endapan larut dalam larutan aqua regia dan campuran larutan NaOCl dan HCl

encer.

3HgCl2 + 2Na2S → Hg3S2Cl2↓ + 4 NaCl

Hg3S2Cl2 + Na2S → 3HgS↓ + 2 NaCl

2. Dengan penambahan larutan SnCl2 : terbentuk end. putih Hg2Cl2 .Jika pereaksi

berlebih endapan berubah menjadi abu-abu sampai hitam karena Hg2Cl2 direduksi

menjadi logam merkuri (Hg)

3. Dengan penambahan larutan NaOH : dalam jumlah sedikit terbentuk endapan merah

kecoklatan, jika jumlahnya berlebihan menjadi kuning HgO.

4. Dengan penambahan larutan ammonia : terbentuk endapan putih amino merkuri klorida

(NH2)HgCl, endapan larut dalam jumlah banyak larutan ammonium klorida (NH4)Cl.

HgCl2 + 2NH3 → Hg(NH2)Cl + NH4Cl

5. Dengan penambahan larutan KI : terbentuk endapan merah HgI2, endapan larut dalam

pereaksi berlebih membentuk garam komplek K2[HgI4].

6. Dengan pereaksi difenilkarbazid (1% dalam alkohol) terbentuk garam komplek yang

berwarna ungu. Test spesipik untuk Hg+2.

Caranya: sepotong kertas saring dibasahi dengan 1 tetes larutan difenilkarbazid dan 1

tetes HNO3 0,4 N.Kertas dibiarkan kering pada suhu kamar, lalu kertas ditetesi larutan

zat, maka kertas akan berwarna ungu.

Page 13: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

13

Kation: Bi+3 (bismuth)

Digunakan larutan Bi(NO3)3.5H2O

Reaksi identifikasi:

1. Bila di pijar akan meninggalkan sisa yang berwarna coklat jingga (waktu panas), kuning

jingga (setelah dingin) Bi2O3.

2. Dengan penambahan larutan sulfida : terbentuk endapan coklat kehitaman Bi2S3, tidak

larut dalam HCl encer dan (NH4)2S, larut dalam HNO3 encer panas dan HCl pekat panas.

3. Dengan penambahan larutan NaOH : terbentuk endapan putih Bi(OH)3 dalam keadaan

dingin, bila dipanaskan endapan menjadi kuning BiO.OH. Jika diberi H2O2 pada endapan

akan berubah menjadi endapan coklat dari asam bismutat (HBiO3).

BiO.OH + H2O2 → HBiO3 + H2O

4. Dengan penambahan larutan KI : terbentuk endapan hitam kecoklatan BiI3, larut dalam

reagensia berlebihan, membentuk garam komplek K[BiI4] yang berwarna kuning jingga.

5. Dengan penambahan larutan Na. Stannit, Na2[SnO2] : (pereaksi ini dibuat dari campuran

NaOH + SnCl2) terbentuk endapan putih dan larut dengan pereaksi berlebih terbentuk

larutan Na2[SnO2] dan memberikan endapan hitam bismuth (Bi).

SnCl2 + 2 NaOH → Sn(OH)2 + 2 NaCl

Sn(OH)2 + 2NaOH → Na2[SnO2] + 2H2O

2Bi(NO3)3+6NaOH+3Na2[SnO2]→2Bi+3Na2[SnO3] + 6NaNO3+3H2O

6. Reagensia Pirogalol (dibuat baru): larutan garam Bi+3 diasamkan dengan beberapan tetes

HNO3 encer dan dipanaskan, lalu ditmbahkan larutan pirogalol 10 % sedikit berlebih

terbentuk endapan kuning.

Page 14: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

14

Kation : Cu+2 (kupri)

Digunakan larutan garam CuSO4.5H2O.

Reaksi Identifikasi :

1. Uji pirolisa: meninggalkan sisa berwarna merah.

2. Uji nyala: dengan kawat Ni/Cr berwarna nyala hijau.

3. Dengan penambahan larutan sulfida (dalam suasana netral atau asam(HCl) terbentuk

endapan hitam CuS. Endapan larut dalam HNO3 panas dan KCN.

4. Dengan penambahan larutan NaOH : terbentuk endapan biru Cu(OH)2, tidak larut dalam

reagensia berlebihan, bila dipanaskan endapan berubah menjadi hitam dari CuO.

5. Dengan penambahan larutan ammonia: terbentuk endapan biru garam sulfat basa.

Endapan larut dalam reagensia berlebihan membentuk garam komplek yang berwarna

biru tua tetra amine kupri sulfat [Cu(NH3)4]SO4.

6. Dengan penambahan larutan K4[Fe(CN)6] (dalam suasana netral atau asam) terbentuk

endapan coklat kemerahan Cu2[Fe(CN)6] . Tidak larut dalam asam-asam encer, tapi larut

dalam larutan ammonia membentuk larutan berwarna biru tua.

7. Dengan penambahan larutan KCN (sangat racun) : dengan jumlah reagensia sedikit

terbentuk endapan kuning Cu(CN)2, endapan cepat terurai menjadi CuCN berwarna putih

dan sianogen (CN)2. CuCN mudah larut dengan reagensia berlebihan membentuk

kompleks yang tidak berwarna.

8. Dengan penambahan larutan KI : pertama terbentuk endapan CuI2 yang kemudian

berubah menjadi endapan putih dari CuI dan membebaskan I2 yang berwarna coklat.

9. Dengan menggunakan Besi : sepotong paku besi atau mata pisau lipat dicelupkan

kedalam larutan garam CuSO4, akan diperoleh endapan tembaga berwarna merah.

Page 15: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

15

Kation : Cd +2 (kadmium)

Digunakan larutan CdSO4.8H2O

Reaksi identifikasi:

1. Uji pirolisa : meninggalkan sisa warna coklat CdO.

2. Dengan penambahan larutan sulfida : terbentuk endapan kuning CdS dalam suasana asam

(0,3 M). endapan larut dalam asam nitrat panas dan H2SO4 panas, endapan tidak terjadi

dalam suasana asam kuat.

3. Dengan penambahan larutan ammonia : terbentuk endapan putih Cd(OH)2, endapan larut

dalam reagensia berlebihan membentuk garam komplek tetra-amine kadmium sulfat.

4. Dengan penambahan larutan NaOH : terbentuk endapan putih Cd(OH)2, tidak larut

dalam reagensia berlebihan.

5. Dengan penambahan larutan KCN : terbentuk endapan putih Cd(CN)2, larut dalam

reagensia berlebihan membentuk garam komplek.

6. Dengan penambahan Reagensia difenilkarbazid : terbentuk warna ungu (spesifik).

Page 16: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

16

KATION GOL. IIA

Hg +2, Bi+3, Cu+2, Cd+2.

Reagensia golongan: H2S (Na2S + H+ )

Reaksi identifikasi Hg+2 Bi+3 Cu+2 Cd+2

1.+ Na2S + H+

berlebih

2. NH4OH sedikit

berlebih

3. + NaOH sedikit

berlebih

+ asam

4. + KI sedikit

berlebih

5. + KCN sedikit

berlebih

6. + SnCl2 sedikit

berlebih

7. + Difenilkarbazid

8. + Co(CNS), r.p

9. + NaHPO4

10. + pirogallol H+

11. + KCNS

12.+ (NH4)2[Hg(CNS)4]2

+ Zn+2

13. Pirolisa

↓putih

↓hitam

↓putih

--

↓mrh ckl

kuning

larut

↓merah

larut

--

--

↓putih

↓hitam

ungu

↓biru(kristal)

--

--

--

--

menyublim

↓hitam

--

↓putih

tetap

↓putih

tetap

larut

↓hitam

larut,jingga

↓putih

tetap

--

--

--

--

↓putih(kristal)

↓kuning

--

--

jingga (panas)

,kuning

(dingin)

↓hitam

--

↓biru

larut

↓biru

tetap

--

↓putih,lrtckl

--

↓kuning

larut

--

--

--

--

--

--

↓hitam

↓ungu mrh

(kristal)

merah

↓ kuning

--

↓ putih

larut

↓putih

tetap

larut

--

--

↓putih

larut

--

--

↓ungu

--

--

--

--

--

--

coklat

Page 17: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

17

LAPORAN PERCOBAAN 2 -3 Tanggal ;

Sampel 3 : HgCl2

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/Pengamatan

1. larutan sulfida

+ Na2S berlebihan

2. dengan SnCl2

+ SnCl2 berlebih

3. dengan NaOH

+ NaOH berlebih

4. dengan NH4OH

+ NH4OH berlebih

5. dengan KI

+ KI berlebih

6. dengan Difenil Carbazid

Asisten :

Paraf :

Page 18: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

18

LAPORAN PERCOBAAN 2-4 Tanggal:

Sampel : Bi(NO3)3

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/Pengamatan

1. larutan sulfida

+ HCl encer

2.dengan NaOH

a. end + air, dipanaskan

b. end + H2O2

3. dengan KI

+ KI berlebih

4. dengan Na.Stannit + NaOH

5.dengan Pirogallol dan HNO3

encer

6.dengan Na2HPO4

7.dengan KCN

+ KCN berlebih

Asisten :

Paraf :

Page 19: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

19

LAPORAN PERCOBAAN 2 – 5 Tanggal

Sampel : CuSO4

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/Pengamatan

1. larutan sulfida

end + HNO3 panaskan

2. dengan NaOH

a. end + NaOH berlebih

b. end + air, panaskan

3. dengan NH4OH

end+ NH4OH berlebih

4. dengan K4[Fe(CN)6]

5. dengan KCN

6. dengan KI

Asisten :

Paraf :

Page 20: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

20

LAPORAN PERCOBAAN 2 – 6 Tanggal

Sampel : CdSO4

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil /Pengamatan

1. larutan sulfida

2. dengan NH4OH

+ NH4OH berlebih

3. dengan NaOH

+ NaOH berlebih

4. dengan KCN

5. dengan Difenilkarbazid

Asisten :

Paraf :

Page 21: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

21

ARSENIK

Arsenik adalah zat padat berwarna abu-abu, mengkilap seperti logam, jika dipanaskan akan

menyublin dan menimbulkan bau yang karakteristik seperti bawang putih dengan nyala

berwarna abu-abu, semua senyawa arsenik bersifat racun.

Hasil sublimasi dapat dilihat dibawah mikroskop berbentuk segitiga.

Kation : As+3.(arsenit)

Digunakan larutan dari serbuk As2O3 dalam bentuk AsCl3 atau Na3AsO3.

Reaksi identifikasi:

1. Dengan penambahan larutan sulfida (dalam suasana asam klorida) terbentuk endapan

kuning As2S3. Bila tidak dalam suasana asam akan terjadi koloid berwarna kuning

As2O3.

Endapan tidak larut dalam HCl pekat tetapi larut dalam HNO3 pekat panas. Juga

mudah larut dalam larutan alkali hidroksida, ammonia dan

ammonium sulfida.

2. Dengan penambahan larutan AgNO3 dalam suasana netral terbentuk endapan kuning

Ag3AsO3 . Larut dalam ammonia dan asam nitrat.

3. Dengan penambahan larutan CuSO4 (dalam larutan netral): terbentuk endapan hijau

(hijau Scheele’s) dari campuran CuHAsO3 dan Cu(AsO3)2 . Endapan larut dalam asam

dan amonia dalam bentuk larutan berwarna biru

4. Dengan penambahan campuran dari SnCl2 dan HCl pekat (test Bettendoff’s) : terbentuk

arsen yang berwarna coklat tua sampai hitam.

Caranya: beberapa tetes larutan garam arsen di tambahkan 2 ml HCl pekat dan 0,5 ml

larutan SnCl2. larutan menjadi coklat kehitaman dan terakhir hitam As .

5. Gutzeit test

Di dalam tabung reaksi masukkan As2O3 lalu tambahkan serbuk Zn dan H2SO4 encer dan

tabung reaksi disumbat dengan kapas yang telah dibasahi dengan larutan Pb asetate dan

mulut tabung di tutup kertas saring yang sudah dibasahi dengan AgNO3. Bila ada As akan

terbentuk warna kuning sampai hitam pada kertas saring.

6. Dengan penambahan solutio iodii : akan menghilangkan warna coklat dari Iod dan

terbentuk asam arsenat.

Page 22: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

22

KATION GOL. IIB

As+3, As+5, Sb+3, Sb+5

Reagensia golongan: H2S + H+ (Na2S + HCl)

Reaksi identifikasi As+3 As+5 Sb+3 Sb+5

1.+ Na2S + H+

berlebih

2.AgNO3

+ NH4OH

+ NHO3

3.+ Camp.Magnesia

4.+ CuSO4

+ H+

+ NH4OH

5.+ Aqua Iod

6.+ SnCl2

7.+NH4Molibdat

+ HNO3

+ NH4OH

8.+ KI

9.+ NH4OH

10.+ Rhodamin B

11.Reaksi Gutzeit

↓kuning

↓kuning

larut

larut

---

↓hijau

larut

lrt(biru)

warna hilang

coklat

---

---

---

---

---

---

kuning/coklat

---

↓kuning

↓mrh ckl

larut

larut

↓kristal putih

---

---

---

---

---

↓kuning(

kristal)

tetap

larut

I2(coklat)

---

---

kuning/coklat

↓mrh jingga

---

---

---

---

---

---

---

---

---

---

lar. merah

↓putih

ungu(biru)

coklat

↓mrh jg

---

---

--

---

---

---

---

---

---

---

I2(coklat)

---

---

coklat

Page 23: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

23

LAPORAN PERCOBAAN 2 - 7 Tanggal

Sampel : As2O3 dalam HCl

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/ Pengamatan

1. larutan sulfida HCl e

end + NaOH

2. dengan AgNO3

end + HNO3

3. dengan CuSO4

end + NH4OH

4. dengan SnCl2 + HCl p

5. test Gutzeit

6. dengan sol. Iodii

Asisten :

Paraf :

Page 24: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

24

Kation Fe+2 (fero)

Digunakan larutan FeSO4 yang baru dibuat umumnya berwarna hijau pucat.

Reaksi identifikasi:

1. Dengan penambahan larutan NaOH: terbentuk endapan putih Fe(OH)2 dalam keadaan

bebas udara,yang berubah menjadi hijau kotor. Tidak larut dalam reagensia berlebih, tapi

larut dalam asam. Bila terkena udara dengan cepat dioksidasi menjadi Fe(OH)3 yang

berwarna coklat kemerahan.

2. Dengan penambahan larutan (NH4)2S: terbentuk endapan hitam FeS yang larut dalam

asam, dengan melepaskan H2S. Endapan yang basah akan berubah menjadi coklat setelah

kena udara karena dioksidasi menjadi Fe2O(SO4)2.

3. Dengan penambahan larutan KCN : terjadi endapan coklat kekuningan Fe(CN)2. Endapan

yang larut dalam reagensia berlebihan membentuk larutan kompleks yang berwarna

kuning K4[Fe(CN)6].

4. Dengan penambahan larutan K4[Fe(CN)6: akan terbentuk endapan putih.

5. Dengan penambahan larutan K3[Fe(CN)6]: terbentuk endapan biru tua atau biru tumbul.

6. Dengan reagensia α.α’dipiridil dan asam mineral : terbentuk komplek berwarna merah

tua.

Cara: pada plat tetes diletakkan 1 tetes sample dan 1 tetes HCl encer,lalu tambahkan 1

tetes pereaksi, akan terbentuk warna merah.

7. Dengan reagensia dimetilglioksim: larutan uji di tambahkan sedikit kristal asam tartrat +

reagensia dan 2 tetes amonia terbentuk larutan berwarna merah.

Catatan: garam-garam Fe(III) tak berwarna dengan pereaksi ini. Reaksi ini terganggu

oleh adanya nikel, kobalt, dan sejumlah besar garam tembaga.

8. Dengan reagensia o-fenantrolin: terbentuk warna merah.

Page 25: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

25

Kation Fe+3 (feri)

Digunakan larutan FeCl3 yang berwarna kuning kemerahan atau coklat kuning.

Reaksi identifikasi:

1. Uji kering: sisa pirolisa berwarna coklat.

2. Dengan penambahan larutan NH4OH: terbentuk endapan coklat kemerahan seperti

gelatin, yang tidak larut dalam reagensia berlebihan, tetapi larut dalam asam.

3. Dengan penambahan larutan NaOH: terbentuk endapan coklat kemerahan, yang tidak

larut dalam reagensia berlebihan.

4. Dengan penambahan larutan H2S : dalam larutan asam ion ferri direduksi menjadi ferro,

dan terbentuk endapan belerang berwarna putih kekuningan.

5. Dengan penambahan larutan (NH4)2S: dalam larutan asam terbentuk endapan hitam FeS

dan belerang (S).

Dalam suasana basa, terbentuk endapan hitam dari Fe2S3, bila diasamkan dengan asam

klorida, ferri direduksi menjadi ferro klorida, endapan belerang dan gas hidrogen sulfida.

6. Dengan penambahan larutan K4[Fe(CN)6] : terbentuk endapan biru tua (biru prussia).

Endapan tidak larut dalam asam klorida encer, tapi larut dalam asam oksalat dan HCl

pekat. Endapan juga larut dalam reagensia berlebih membentuk larutan biru.

7. Dengan penambahan larutan K3[Fe(CN)6] : terbentuk larutan berwarna coklat dari ferri

ferrisinida.

Dengan penambahan H2O2 atau sedikit SnCl2 terbentuk larutan biru atau endapan biru

Prussia (ferrisianida direduksi menjadi ferrosianida).

8. Dengan penambahan larutan natrium asetat: terbentuk larutan coklat, jika larutan

diencerkan dan dididihkan, terbentuk endapan coklat kemerahan.

9. Dengan NH4CNS : terbentuk larutan warna merah tua atau merah darah ferri tiosianat.

Catatan:

- larutan berwarna merah dapat ditarik dengan eter atau amil alcohol.

- Reaksi ini merupakan perbedaan dengan kation Fe+2, karena ion Fe+2 tidak bereaksi

dengan NH4CNS.

Page 26: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

26

KATION GOL. III

Fe+2, Fe+3, Zn+2, Al+3.

Pereaksi golongan: (NH4)2S / (H2S + NH4OH)

Reaksi identifikasi Fe+2 Fe+3 Zn+2 Al+3

1.+ (NH4)2S

2.+ NH4OH sedikit

berlebih

3.+ NaOH sedikt

berlebih

4.+ KCN

berlebih

5.+ K4Fe(CN)6

6.+ K3Fe(CN)6

7.+ NH4CNS

8.+α α dipyridil

9.+dimetilglyoksim

10.+ o.phenantroline

11.+ Na2CO3

berlebih

12.+ Aluminon

13.+ Alizarin

14.+ Alizarin s

15.+

(NH4)2[Hg(CNS)4]

16.+ (NH4)2Hg(CNS)4

+ CuSO4

↓ hitam

↓hijau kotor

larut

↓hijau kotor

tetap

↓coklatkuning

larut(kng muda)

↓biru muda

↓biru

--

merah tua

merah

merah

--

--

--

--

--

--

--

↓ hitam

↓ckl mrh

tetap

↓ckl merah

tetap

↓coklatkemerahan

larut(kuning)

↓biru tua

lrt coklat

merah tua

--

--

--

--

--

--

--

--

--

--

↓ putih

↓putih

larut

↓putih

larut

--

--

--

--

--

--

--

--

--

--

--

--

--

↓putih(kristal)

↓ungu

↓ putih

↓putih

larut

↓putih

larut

--

--

--

--

--

--

--

--

↓putih

larut

merahterang

↓merah

↓merah

--

--

Page 27: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

27

LAPORAN PERCOBAAN 2 – 8 Tanggal

Sampel : FeSO4 ( warna : )

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil / Pengamatan

1. dengan NaOH

+ NaOH berlebih

2. larutan sulfida

3. dengan KCN

+ KCN berlebih

4. dengan K4[Fe(CN)6]

5. dengan K3[Fe(CN)6]

6. dengan α α’ dipiridil

7. dengan dimetilglioksim

8. dengan o-fenantrolin

9. dengan KCNS

Asisten :

Paraf :

Page 28: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

28

LAPORAN PERCOBAAN 2-9 Tanggal

Sampel : FeCl3 ( warna : )

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil / pengamatan

1. dengan NH4OH

+ NH4OH berlebih

2. dengan NaOH

+ NaOH berlebih

3. larutan sulfida

4. dengan K4[Fe(CN)6]

5.dengan K3[Fe(CN)6]

+ end H2O2

6. dengan Na.Asetat

7. dengan NH4CNS

8. dengan dimetilglioksim

9. dengan α α’ dipiridil

10 dengan o- fenantrolin

Asisten :

Paraf :

Perbedaan reaksi antara Fe+2 dengan Fe+3

Page 29: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

29

Percobaan 3

Kation yang diuji : Al+3 , Zn+2, Ba+2, Ca+2, Mg+2, K+ , Na+ , NH4+.

Kation Al+3 (aluminium)

Digunakan larutan Al2(SO4)3 atau tawas [KAl(SO4)2].

Reaksi identifikasi:

1. Dengan penambahan larutan NH4OH : terbentuk endapan putih seperti gelatin Al(OH)3,

yang larut sedikit dalam reagensia berlebih.

2. Dengan penambahan larutan NaOH : terbentuk endapan putih Al(OH)3, larut dalam

reagensia berlebih membentuk Natrium aluminat, dan mengendap kembali bila

diasamkan.

3. Dengan penambahan larutan (NH4)2S : terbentuk endapan putih Al(OH)3 dan gas H2S

4. Dengan penambahan larutan Na. asetat : dalam larutan netral dingin tidak terbentuk

endapan, tetapi jika dididihkan dengan reagensia berlebih, terbentuk endapan bervolume

besar aluminium asetat basa [Al(OH)2CH3COO]

5. Reagensia Aluminon : larutan aluminum sulfat dalam suasana HCl encer, ditambahkan

larutan ammonium asetat dan pereaksi aluminon 0,1%, kocok dan diamkan 5 menit, lalu

tambahkan larutan (NH4)2CO3 dan NH4OH, terbentuk endapan atau warna merah terang .

6. Reaksi dengan Alizarin S.

Letakkan 1 tetes larutan zat pada plat tetes, tambahkan 2 tetes NaOH, lalu tambahkan 1

tetes larutan alizarin S. Tambahkan beberapa tetes asam asetat sampai warna ungu tepat

hilang dan lebihkan 1 tetes, terbentuk endapan atau warna merah.

7. Pirolisa: sisa pemijaran bewarna putih dalam bentuk oksida (Al2O3)

Page 30: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

30

Kation Zn+2 (zink)

Reaksi Identifikasi:

Digunakan larutan ZnSO4.

1. Dengan penambahan larutan NaOH: terbentuk endapan putih seperti gelatin, larut dalam

reagensia berlebihan.

2. Dengan penambahan larutan NH4OH: terbentuk endapan putih, yang larut dalam

reagensia berlebih membentuk komplek tidak berwarna.

3. Dengan penambahan larutan Ammonium Sulfida: terbentuk endapan putih ZnS dalam

larutan netral atau alkali, endapan tidak larut dalam reagensia berlebih, asam asetat dan

larutan basa alkali, tapi larut dalam asam mineral encer.

4. Dengan penambahan larutan K2Hg(CNS)4 atau (NH4)2Hg(CNS)4: akan menghasilkan

endapan kristal putih keabuan yang dapat dilihat dibawah mikroskop seperti pakis.

Jika ada garam Cu, akan terbentuk endapan ungu.

Caranya: pada plat tetes diletakkan 2 tetes larutan zat, tambah 1 tetes

H2SO4 encer + 1 tetes CuSO4, tambah 1 tetes pereaksi akan terbentuk warna ungu.

5. Dengan penambahan larutan dinatrium hidrogen fosfat dalam suasana NH4Cl membentuk

endapan putih yang larut dalam ammonia dan asam encer.

6. Dengan penambahan larutan K4[Fe(CN)6]: akan terbentuk endapan putih, jika reagensia

berlebih akan terbentuk endapan dari K2Zn3[Fe(CN)6]2, endapan tidak larut dalam asam

encer, tapi larut dengan mudah dalam natrium hidroksida.

7. Pirolisa : sisa pemijaran waktu panas berwarna kuning, sedangkan pada waktu dingin

berwarna putih.

Page 31: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

31

KATION GOL. III

Fe+2, Fe+3, Zn+2, Al+3.

Pereaksi golongan: (NH4)2S / (H2S + NH4OH)

Reaksi identifikasi Fe+2 Fe+3 Zn+2 Al+3

1.+ (NH4)2S

2.+ NH4OH sedikit

berlebih

3.+ NaOH sedikt

berlebih

4.+ KCN

berlebih

5.+ K4Fe(CN)6

6.+ K3Fe(CN)6

7.+ NH4CNS

8.+α α dipyridil

9.+dimetilglyoksim

10.+ o.phenantroline

11.+ Na2CO3

berlebih

12.+ Aluminon

13.+ Alizarin

14.+ Alizarin s

15.+

(NH4)2[Hg(CNS)4]

16.+ (NH4)2Hg(CNS)4

+ CuSO4

↓ hitam

↓hijau kotor

larut

↓hijau kotor

tetap

↓coklatkuning

larut(kng muda)

↓biru muda

↓biru

--

merah tua

merah

merah

--

--

--

--

--

--

--

↓ hitam

↓ckl mrh

tetap

↓ckl merah

tetap

↓coklatkemerahan

larut(kuning)

↓biru tua

lrt coklat

merah tua

--

--

--

--

--

--

--

--

--

--

↓ putih

↓putih

larut

↓putih

larut

--

--

--

--

--

--

--

--

--

--

--

--

--

↓putih(kristal)

↓ungu

↓ putih

↓putih

larut

↓putih

larut

--

--

--

--

--

--

--

--

↓putih

larut

merahterang

↓merah

↓merah

--

--

Page 32: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

32

LAPORAN PERCOBAAN 3-1 Tanggal

Sampel : Al2(SO4)3

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/pengamatan

1. dengan NH4OH

+ NH4OH berlebih

2. dengan NaOH

+ NaOH berlebih

3. larutan sulfida

4. dengan Na.Acetat

+ berlebih, panaskan

5. dengan Aluminon

6. dengan Alizarin

7. dengan Na2CO3

+ Na2CO3 berlebih

Page 33: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

33

LAPORAN PERCOBAAN 3 –2 Tanggal

Sampel : ZnSO4

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/pengamatan

1. dengan NaOH

+ NaOH berlebih

2. dengan NH4OH

+ NH4OH berlebih

3. larutan sulfida

4. dengan K2Hg(CNS)4

5. dengan Na2HPO4

6. dengan K4[Fe(CN)6]

+ K4[Fe(CN)6 berlebih

7. dengan CuSO4 dan

(NH4)2[Hg(CNS)4]

Asisten :

Paraf :

Page 34: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

34

Kation Ba+2 (barium)

Digunakan larutan BaCl2

Uji kering : warna nyala Ni/Cr : kuning kehijauan

Reaksi identifikasi :

1. Larutan BaCl2 di tambahkan larutan ammonium karbonat (NH4)2CO3 membentuk

endapan putih barium karbonat yang larut dalam asam asetat dan HNO3 encer.

2. Larutan BaCl2 di tambahkan larutan ammonium oksalat membentuk endapan kristal putih

barium oksalat. Endapan akan larut bila ditambahkan asam asetat encer panas dan asam

nitrat

3. Larutan BaCl2 di tambahkan H2SO4 encer membentuk endapan putih barium sulfat

BaSO4 yang tidak larut dalam asam-asam encer

4. Larutan BaCl2 di tambahkan larutan K2CrO4 terbentuk endapan kuning BaCrO4, yang

tidak larut dalam asam asetat encer, tetapi larut dalam HCl dan HNO3 encer.

5. Dengan asam pikrolon.

1 tetes larutan zat netral atau diasamkan dengan asam asetat ditambahkan 1 tetes asam

pikrolon jenuh dalam air, terbentuk endapan kristal kuning

6. Dengan penambahan larutan meditren menghasilkan endapan kristal jingga.

7. Dengan penambahan larutan Na2HPO4 menghasilkan endapan

putih BaHPO4. Endapan dapat larut dalam HCl encer dan asam asetat encer.

Page 35: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

35

Kation Ca+2 (kalsium)

Digunakan larutan CaCl2.

Reaksi identifikasi

1. Uji kering dengan nyala Ni/Cr memberikan warna merah bata.

2. Larutan CaCl2 ditambahkan larutan (NH4)2CO3 akan menghasilkan endapan putih amorf

CaCO3 .Jika dipanaskan akan membentuk kristal yang dapat dilihat dibawah mikroskop.

Endapan larut dalam pereaksi berlebih.

3. Larutan CaCl2 yang pekat ditambahkan H2SO4 encer akan menghasilkan endapan putih

(kristal jarum) CaSO4 . Pengendapan dapat dipercepat dengan pemanasan. Endapan larut

dalam larutan pekat panas H2SO4 dan larutan ammonium sulfat .

4. Larutan CaCl2 yang pekat ditambahkan larutan ammonium oksalat akan segera

menghasilkan endapan kristal putih Ca(COO)2, dan lambat dari larutan yang encer. Bila

dilihat dibawah mikroskop berbentuk seperti amplop.

5. Larutan CaCl2 di tambahkan larutan K4[Fe(CN)6] akan menghasilkan endapan putih

CaK2[Fe(CN)6]. Endapan lebih mudah terbentuk dengan adanya larutan ammonium

klorida.

6. Dengan penambahan larutan asam pikrolon jenuh pada larutan CaCl2 akan menghasilkan

endapan kuning.

Caranya : satu tetes larutan zat yang netral atau diasamkan dengan asam asetat,

ditambahkan 1 tetes pereaksi, terbentuk endapan kristal kuning berbentuk empat persegi

panjang.

7. Dengan penambahan larutan meditren menghasilkan endapan kristal jingga.

Page 36: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

36

Kation Mg+2 (magnesium)

Digunakan larutan MgSO4.

Reaksi identifikasi:

1. Dengan penambahan larutan ammonia akan terjadi endapan putih seperti gelatin

Mg(OH)2. Endapan mudah larut dalam garam-garam ammonium dan sukar larut dalam

air.

2. Dengan penambahan larutan NaOH terjadi endapan putih Mg(OH)2. Endapan tidak larut

dalam reagensia berlebihan tapi mudah larut dalam garam-garam ammonium.

3. Dengan penambahan larutan (NH4)2CO3 terjadi endapan putih magnesium basa [ MgCO3

Mg(OH)2]. Dengan adanya garam-garam ammonium dari asam kuat tidak terjadi

pengendapan.

4. Dengan penambahan larutan Na2CO3 terjadi endapan putih dengan volume besar

MgCO3.Mg(OH)2. Endapan mudah larut dalam asam dan larutan garam ammonium.

5. Dengan penambahan larutan Na2HPO4 dan larutan NH4Cl serta larutan ammonia terjadi

endapan kristal putih Mg(NH4)PO4 . Endapan sangat sukar larut dalam air, larut dalam

asam asetat dan asam-asam mineral.

6. Dengan penambahan larutan titan yellow dan NaOH, menghasilkan warna merah atau

merah cherry.

Page 37: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

37

KATION GOL. IV DAN V

Ba+2 , Ca+2 , dan Mg+2

Pereaksi golongan: (NH4)2CO3.

Reaksi identifikasi Gol. IV Gol. V

Ba+2 Ca+2 Mg+2

1.+ (NH4)2CO3

2.+ NaOH

+ NH4Cl

3.+ NH4OH

+ NH4Cl

4.+ (NH4)2(COO)2

+ HCl e

5.+ H2SO4

6.+ K2CrO4

+ HCl e

7.+ Na2HPO4

8.+ K4Fe(CN)6

9. Meditren

10.+ asam pikrolon

11.+ titan yellow + NaOH

↓putih

--

--

--

--

↓putih(kristal)

larut

↓putih

↓kuning

larut

↓putih

--

↓jingga merah

↓kuning(kristal

--

↓putih

--

--

--

--

↓putih(kristal)

larut

↓putih(kristal)

--

--

--

↓putih

↓jingga(krstl

↓kuning(kristal

--

↓putih

↓putih

larut

↓putih

larut

↓putih

--

--

--

--

↓putih

--

--

↓kng muda

↓merah

Page 38: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

38

LAPORAN PERCOBAAN 3-3 Tanggal

Sampel : BaCl2

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/pengamatan

1. dengan (NH4)2CO3

end + HNO3 e

2. dengan (NH4)2(COO)2

(gambar kristal)

end + HNO3 e

3. dengan H2SO4 e

(gambar kristal)

4. dengan K2Cr2O4

5. dengan As. pikrolon

(gambar kristal)

6. dengan lar. Meditren

(gambar kristal)

7. dengan Na2HPO4

Asisten :

Paraf :

Page 39: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

39

LAPORAN PERCOBAAN 3 – 4 Tanggal

Sampel : CaCl2

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/pengamatan

1. dengan (NH4)2COO3

end + HNO3 e

2. dengan H2SO4

(gambar kristal)

3. dengan (NH4)2(COO)2

(gambar kristal)

4. dengan K4[Fe(CN)6]

5. dengan as. pikrolon

(gambar kristal)

6. dengan Meditren

(gambar kristal)

7. dengan K2CrO4

Asisten :

Paraf :

Page 40: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

40

LAPORAN PERCOBAAN 3-5 Tanggal

Sampel : MgSO4

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/ pengamatan

1. dengan NH4OH e

end + NH4Cl

2. dengan NaOH

end + NaOH berlebih

3. dengan (NH4)2CO3

end + NH4Cl

4.dengan Na2CO3

5. dengan Na2HPO4 +

NH4Cl + NH4OH

6. dengan Titan Yellow

+ NaOH

7. dengan (NH4)2(COO)2

(gambar kristal)

8. dengan Meditren

(gambar kristal)

9. dengan asam Pikrolon

(gambar kristal)

Asisten :

Paraf :

Page 41: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

41

Kation K+ (kalium)

Digunakan larutan KCl.

Reaksi identifikasi:

1. Uji kering: dengan kawat Ni/Cr akan memberikan nyala berwarna ungu.

2. Larutan KCl yang pekat ditambahkan reagensia natrium kobaltinitrit akan terbentuk

endapan kuning K3[Co(NO2)6]. Jika pereaksi berlebihan atau larutan garam natrium di

tambahkan dalam jumlah besar akan terbentuk suatu garam campuran dari

K2Na[Co(NO2)6]. Pengendapan dapat dipercepat dengan bantuan pemanasan.

3. Dengan menambahkan larutan asam tartrat atau larutan natrium hidrogen tartrat pada

larutan KCl akan terjadi endapan kristal putih KHC4H4O6. Pengendapan dapat dipercepat

dengan menggosok-gosok dinding dalam tabung reaksi dengan batang pengaduk (dari

gelas) atau dengan menambahkan alkohol.

4. Dengan menambahkan larutan asam perklorat (HClO4) pada larutan KCl yang tidak

begitu encer terjadi endapan kristal putih . Endapan ini sedikit larut dalam air dan praktis

tidak larut dalam alkohol absolut (100%).

Catatan: Larutan dalam alkohol tidak boleh dipanaskan karena bisa menimbulkan

ledakan.

5. Dengan penambahan larutan asam pikrat menghasilkan endapan

kuning (jika dilihat di mikroskop berbentuk jarum yang panjang beda dengan Na+).

6. Dengan penambahan larutan AgNO3 dan natrium kobalti nitrit akan menghasilkan

endapan kuning (reaksi ini lebih peka daripada no.2).

7. Dengan penambahan larutan asam kloroplatinat kedalam larutan KCl yang pekat akan

terbentuk endapan kristal berwarna kuning . Dalam larutan encer dan didiamkan

pengendapan berlangsung lambat, tetapi dapat dipercepat dengan menggosok-gosok

dinding dalam tabung.

Page 42: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

42

Kation Na+ (natrium)

Digunakan larutan NaCl

Reaksi identifikasi:

1. Uji kering: dengan menggunakan kawat Ni/Cr akan memberikan nyala berwarna kuning

keemasan.

2. Dengan penambahan reagensia uranil zink asetat akan terjadi endapan kristal kuning dari

natrium zink uranil asetat NaZn(UO2)3(CH3COO)9. 9H2O.

Reagensia Zink uranil asetat.

Larutkan 10 g uranil asetat dalam 25 ml asam asetat encer 30 %, bila perlu dipanaskan

dan diencerkan dengan air sampai 50 ml (larutan I). Aduk 30 g Zink asetat dengan 25 ml

asam asetat 30 % dan encerkan dengan air sampai 50 ml (larutan II).

Campurkan larutan I dan larutan II, tambahkan sedikit natrium klorida. Setelah

didiamkan 24 jam, saring endapan natrium zink uranilasetat yang mengendap. Filtratnya

digunakan sebagai pereaksi uranil zink asetat.

Cara lain membuat reagensia ini: Larutkan uranil zink asetat dalam air atau dalam asetat

M dengan volume yang sesuai.

3. Dengan penambahan reagensia uranil magnesium asetat kedalam larutan NaCl yang

pekat terjadi endapan kristal kuning natrium magnesium uranil asetat

NaMg(UO2)3(CH3COO)9.9H2O. Penambahan kira-kira sepertiga volume alcohol akan

membantu pengendapan.

4. Dengan penambahan larutan asam pikrat menghasilkan endapan kristal kuning yang

dapat dilihat dimikroskop dengan bentuk jarum-jarum halus.

Page 43: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

43

Kation NH4+ (ammonium)

Digunakan larutan NH4Cl

Reaksi identifikasi:

1. Jika garam-garam ammonium dipijar, tidak akan meninggalkan sisa.

2. Dengan penambahan larutan natrium hidroksida dan dipanaskan, akan keluar gas NH3.

Adanya gas NH3 dibuktikan dengan cara:

a. dari baunya yang spesifik.

b. Jika pada mulut tabung diletakkan lakmus merah basah berubah menjadi biru.

c. Jika pada mulut tabung tersebut diletakkan sebuah batang pengaduk yang telah

dibasahi HCl pekat ,terbentuk kabut putih.

3. Dengan penambahan reagensia nessler terjadi endapan berwarna coklat atau pewarnaan

coklat / kuning yang dihasilkan tergantung jumlah ammoniumnya.

4. Dengan penambahan reagensia natrium kobaltinitrit akan terjadi endapan kuning yang

warnanya serupa dengan yang dihasilkan oleh kation kalium.

5. Dengan penambahan larutan tannin (asam tannat) dan AgNO3, akan menghasilkan

warna hitam. Tannin akan mereduksi Ag+ menjadi logam Ag.

Campur 2 tetes larutan tannin dan 3 tetes larutan AgNO3, teteskan 1 atau 2 tetes

campuran larutan di atas kertas saring. Pegang kertas di mulut tabung yang berisi garam

NH4+ dan NaOH, dan dipanaskan, terbentuk noda hitam pada kertas.

6. Dengan penambahan asam kloroplatinat akan terjadi endapan kuning (NH4)2[PtCl6]. Bila

dipanaskan dengan larutan NaOH maka endapan akan terurai dengan melepaskan gas

ammonia.

Page 44: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

44

KATION GOL. V

NH4+ , K+ , Na+

Pereaksi golongan : - Reaksi identifikasi NH4

+ K+ Na+

1. + NaOH, panaskan

2. + Nessler

3. +Na.kobaltinitrit

4. + Asam perklorat

5. + tannin+ AgNO3

6. + Na H tartrat jenuh

7. + asam pikrat

8. + AgNO3 + Na Cobalti

nitrit

9. + Zn uranil asetat

NH3 ↑

↓ kuning atau

coklat

↓ kuning

-

hitam

↓ putih

-

↓ kuning

-

↓ kristal kng

-

-

-

-

-

-

↓ kristal kng

-

↓ kristal kng

Page 45: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

45

LAPORAN PERCOBAAN 3 - 6 Tanggal

Sampel : KCl

P e r e a k si Persamaan reaksi Hasil/ pengamaan

1. dengan Na Cobaltinitrit

2.dengan As. Tartrat

(gambar kristal)

3. dengan as. perklorat

(gambar kristal)

4. dengan as. pikrat

(gambar kristal)

5. dengan AgNO3 +

Na.Cobaltinitrit

Asisten :

Paraf :

Page 46: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

46

LAPORAN PERCOBAAN 3 – 7 Tanggal

Sampel : NaCl

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/ pengamatan

1. dengan Zink uranil asetat

(gambar kristal)

2. dengan as. pikrat

(gambar kristal)

LAPORAN PERCOBAAN 3 - 8 Tanggal

Sampel : NH4Cl

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil / pengamatan

1. dengan NaOH

a. test dengan lakmus

b.test dengan batang

pengaduk yang di

tetesi HCl

2. dengan Nessler

3. dengan Na.cobaltinitrit

4. dengan lar. Tanin dan

AgNO3

Asisten :

Paraf :

Page 47: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

47

SISTEMATIKA KERJA PADA ANALISA KATION

Untuk memperoleh hasil yang memuaskan pada analisa kation, ada beberapa tahapan kerja

yang perlu dilakukan, antara lain:

I. Test pendahuluan, meliputi:

1. test organoleptis: dilihat warna sampel (beberapa kation yang berwarna antara lain:

Fe+2; putih kehijauan, Fe+3; kuning kecoklatan, Co+2; rosa, Cu+2; biru, dll)

2. test nyala dengan kawat Ni/Cr: beberapa kation memberi warna nyala spesifik, mis;

Na+ , K+ , Ba+2 , Ca+2 , Cu+2 , As+3.

3. test pirolisa : beberapa kation meninggalkan sisa pirolisa yang mempunyai warna

spesifik, mis : Bi+3 , Pb+2 , Zn+2 , Cu+2 , Fe+3.

Kation: NH4+ , Hg+ , As+3 , As+5 , tidak meninggalkan sisa pirolisa.

II. Reaksi penggolongan:

1. larutan sampel ditambahkan beberapa tetes HCl encer, jika terbentuk endapan putih,

berarti ada kation golongan I (mungkin; Ag+, Pb+2, Hg+). Sentrifuge; pisahkan

endapan, untuk pemeriksaan kation golongan I

2. pada filtrat ditambahkan beberapa tetes Na2S dan HCl encer, jika terbentuk endapan

mungkin ada kation golongan II: endapan hitam (Hg+2, Cu+2), endapan kuning (Cd+2,

As+3, As+5, Sn+4), endapan jingga (Sb+3, Sb+5), endapan coklat (Bi+3 , Sn+2).

Sentrifuge; pisahkan endapan untuk pemeriksaan kation golongan II, untuk

memisahkan gol. IIa dan IIb dipisahkan dengan penambahan larutan KOH 2N dan

dibantu dengan pemanasan.

3. pada filtrat tambahkan NH4Cl padat dan beberapa tetes NH4OH sampai bereaksi basa ;

jika terbentuk endapan mungkin ada kation golongan IIIA; endapan coklat (Fe+2,

Fe+3); endapan putih (Al+3), endapan hijau (Cr+3). Pisahkan endapan dan pada filtrat

diuji untuk golongan IIIB yaitu: dialirkan gas H2S dalam suasana basa; jika ada

endapannya mungkin ada kation golongan IIIB; endapan merah jambu (Mn+2),

endapan putih (Zn+2), endapan hitam (Ni+2, Co+2). Sentrifuge; pisahkan endapan

untuk pemeriksaan kation golongan III.

4. pada filtrat tambahkan larutan ammonium karbonat dalam suasana basa, jika terbentuk

endapan putih, mungkin ada kation golongan IV (Ba+2, Ca+2, Sr+2). Sentrifuge;

pisahkan endapan untuk pemeriksaan kation golongan IV.

5. filtrat di test terhadap adanya kation golongan V, tergantung pada hasil pada

percobaan pendahuluan (test nyala dan test pirolisa).

Berdasarkan hasil-hasil yang diperoleh pada percobaan yang telah dilakukan, juga

reaksi identifikasi terhadap kation yang diduga untuk memastikan adanya ion tersebut.

Pada analisa kation tunggal atau campuran kation dimana reaksi identifikasi tidak

saling mengganggu, analisa dapat dilakukan langsung terhadap sampel / larutan

sampel asli. Tetapi jika sampel berisi campuran kation, dimana reaksi identifikasinya

saling mengganggu, maka kation tersebut harus di pisahkan lebih dahulu (dengan

pereaksi golongan masing-masing); dan ditentukan masing-masing.

Page 48: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

48

Pemisahan kation dalam golongannya secara skematis.

Dalam suatu campuran larutan kation ditambahkan beberapa tetes HCl encer dalam keadaan dingin,

jika terbentuk endapan, terus tambah HCl encer sampai tidak terjadi pengendapan, saring (1)

Endapan: putih

mengandung

kation Gol. I:

AgCl, PbCl2,

Hg2Cl2,

pisahkan sesuai

untuk gol. I

Filtrat: ditambahkan 1 ml H2O2 3%, asamkan filtrat dengan HCl menjadi 0,3N.

Panaskan sampai hampir mendidih, dan jenuhkan dengan H2S, saring (2)

Endapan:

berwarna

mengandung:

HgS,PbS,Bi2S3,

CdS,CuS,SnS2,

Sb2S3,As2S3,

Gol IIA&IIB,

Pisahkan sesuai

gol. II

Filtrat: didihkan dalam cawan porselin sampai kira-kira 10 ml

untuk menghilangkan semua H2S (uji dengan kertas yang telah

dibasahi Pb Ac).tambahkan 1-2 ml HNO3 pekat dan panaskan

untuk mengoksidasikan garam Fe+2 → Fe+3, tambahkan 1-2 g

NH4Cl padat, panaskan sampai hampir mendidih, tambahkan

larutan NH4OH encer sampai campuran menjadi basa, didihkan

selama 1 menit dan saring dengan segera. (3)

Endapan:

Berwarna,

mengandung

Fe(OH)3,

Cr(OH)3,

Al(OH)3

MnO2,

Gol.IIIA,

pisahkan

sesuai dengan

gol. III a.

Filtrat: tambahkan 2-3 ml larutan NH4OH,

panaskan, di alilrkan gas H2S selama 1 menit,

saring dan cuci. (4)

Endapan:

Berwarna,

mengandung

CoS, NiS,

MnS, ZnS,

Gol. III B,

pisahkan

sesuai dengan

gol.

III b.

Filtrat: Pindahkan ke cawan

porselin + as.setat, uapkan

sampai seperti pasta,

dinginkan, + 2-3 ml HNO3

pekat, panaskan sampai

garam ammonium telah

menguap, dinginkan,

tambahkan 3 ml HCl encer

dan 10 ml air: panaskan dan

aduk untuk melarutkan

garam-garam, saring,

tambahkan 0,25 g NH4Cl

padat atau 2,5 ml NH4Cl,

dibasakan dengan larutan

NH4OH pekat dan tambahkan

larutan (NH4)2CO3 sedikit

berlebih, aduk dan panaskan

pada 50-60oC selama 3-5

menit, saring ,dan cuci

dengan air panas (5).

Endapan:

Putih

yang

mengandu

ng

BaCO3,

SrCO3,

CaCO3,

Gol. IV,

pisahkan

sesuai

dgn.

Gol.IV .

Filtrat:

mengandung

Mg+2,Na+,K+,

Uapkan sp

seperti pasta +

HNO3 pekat,

uapkan sp

kering, residu

putih. pisahkan

gol V msg-msg

kation.

Catatan: untuk kation NH4+ di periksa langsung dari sampel asli/ larutan zat.

Page 49: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

49

KLASIFIKASI ANION

Sampai kini belum ada skema yang memuaskan, yang dapat digunakan untuk

memisahkan anion ke dalam beberapa golongan tertentu, mengingat ada anion yang

memberikan reaksi terhadap pereaksi golongan yang satu, juga memberikan reaksi

terhadap pereaksi untuk golongan yang lain.

Vogel membagi anion atas dua kelas yaitu:

Kelas A : anion yang menghasilkan gas, jika direaksikan dengan asam- asam.

1. Anion yang melepaskan gas jika direaksikan dengan HCl atau H2SO4 encer;

mis : karbonat (CO3-2), bikarbonat (HCO3

-), sulfit (SO3-2), tiosulfat (S2O3

-2),

sulfida (S-2), nitrit (NO2-), hipochlorit (OCl-), sianida (CN-), sianat (OCN-).

2. Anion yang melepaskan gas jika direaksikan dengan H2SO4 pekat. Yaitu ion-

ion yang termasuk kelas A1. ditambah ion-ion : chlorida (Cl-), bromida (Br-),

iodida (I-), nitrat (NO3-), klorat, perklorat, permanganat, dll.

Kelas B : anion yang menghasilkan endapan dengan pereaksi tertentu,

serta anion-anion yang mereduksi/mengoksidasi.

1. anion yang diidentifikasikan dengan reaksi pengendapan,

mis : sulfat (SO4-2), posfat (PO4

-3), posfit (PO3-3), arsenat, arsenit dll.

2. anion yang bersifat oksidasi reduksi dalam larutan,

mis : permanganat(MnO4)-, kromat (CrO4)

-2, dikromat (Cr2O7)-2

Pembagian lain yang dapat dilakukan antara lain :

1. Anion yang mengendap dengan penambahan larutan AgNO3, mis :

halogenida (Cl-, Br-, I-), CN-, NO2-, PO4

-3, PO3-3 ,Fe(CN)6

-3, Fe(CN)6-4, (SCN)-, OCl-

,CO3-2 .

2. Anion yang mengendap dengan penambahan larutan garam-garam Barium, Kalsium atau

Zink, mis CO3-2, HCO3

-, PO4-3, SO3

-2, SO4-2.

3. Anion yang bersifat oksidator, mis : NO2-, NO3-, OCl-, ClO3

-, MnO4-, Cr2O7

-2, dll.

4. Anion yang bersifat reduktor, mis : SO3-2, HSO3

-, S2O3-2, NO2

- dll.

Pembagian tersebut diatas bukan merupakan patokan umum, tetapi dapat

membantu/memudahkan dalam proses analisa anion. Pada pemeriksaan anion (dalam

praktek), pada setiap percobaan-percobaan secara serentak terhadap anion yang mempunyai

reaksi-reaksi yang hampir sama.

Page 50: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

50

Percobaan 4

Anion-anion yang diuji: Cl- , Br- , I-, NO2

-, NO3-, PO4

-2, OCl-

ANION Cl- (klorida)

Uji kering : test Beilstein : memberikan nyala warna hijau.

Digunakan larutan NaCl 0,1 M

Reaksi identifikasi :

1. Larutan klorida dengan penambahan AgNO3 menghasilkan endapan putih AgCl.

Endapan larut dalam NH4OH encer, dalam larutan KCN dan larutan S2O3-2. Jika

diasamkan dengan HNO3 akan mengendap kembali.

2. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan putih PbCl2. Endapan

larut dalam air panas, setelah dingin akan mengendap kembali.

3. Dengan penambahan H2SO4 p menghasilkan gas Cl2. Terutama

jika dipanaskan. Gas yang terbentuk dikenal dari :

a. Baunya (merangsang).

b. Memerahkan lakmus biru.

c. Jika batang pengaduk yang di ujungnya dibasahi dengan NH4OH diletakkan pada

mulut tabung reaksi tersebut. Timbul kabut putih.

4. Dipanaskan dengan KMnO4 menghasilkan gas Cl2 (berwarna hijau

pucat), yang dapat membirukan kertas kanji-Kl.

Cara : 2 tetes larutan zat dalam tabung ditambahkan 1 tetes

KMnO4 dan 2 tetes H2SO4. Tutup mulut tabung dengan

kertas saring yang sudah ditetesi larutan KI-kanji. Panaskan

tabung di atas api kecil, kertas akan berwarna biru.

Page 51: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

51

ANION Br- (bromida)

Uji kering : test beilstein, akan memberikan nyala warna hijau.

Digunakan larutan KBr 0,1 M

Reaksi identifikasi:

1. Dengan penambahan AgNO3 kedalam larutan KBr menghasilkan endapan kuning pucat.

Endapan tidak larut dalam NH4OH encer , tapi larut dalam NH4OH pekat, dalam larutan

KCN dan larutan sulfida2O3

2. Dengan penambahan Pb asetat menghasilkan endapan kristal putih .

Endapan larut dalam air mendidih.

3. Dengan penambahan H2SO4 pekat menghasilkan gas Br2. Reaksi lebih cepat jika

dipanaskan. Gas Br2 yang terbentuk dapat dikenal :

a. Dari baunya ( merangsang ) .

b. Dapat memutihkan kertas lakmus.

c. Merubah kertas kanji yang diletakkan dimulut tabung menjadi merah jingga.

d. Kertas saring yang dibasahi dengan fluoresein ( yang diletakkan di mulut tabung )

menjadi merah .

4. Dengan penambahan natrium hipoklorit ( NaOCI ) encer yang diasamkan dengan HCI

encer , akan menghasilkan Br2 ( merah coklat), jika dikocok dengan CHCI3 , lapisan

CHCI3 berwarna coklat.

Cara : Dalam tabung letakkan beberapa tetes larutan zat, lalu

tambahkan 2 atau 3 tetes HCl encer dan 3 tetes NaOCl, lalu tambahkan beberapa tetes

CHCl3, lapisan CHCl3 coklat.

5. Dengan penambahan larutan KMnO4 dan H2SO4 pekat. Lalu dipanaskan akan

menghasilkan Br2 (gas berwarna coklat kemerahan).

Cara : Sedikit sampel padat dalam tabung ditambahkan larutan

KMnO4 + 2 atau 3 tetes H2SO4 pekat. Panaskan pada api kecil, dan mulut tabung ditutup

dengan kertas kanji, maka warna kertas menjadi merah jingga.

6. Sampel yang mengandung bromida (Br-) jika dipanaskan dengan K2Cr2O7 dan H2SO4

pekat akan menghasilkan gas Br2. Brom yang terbentuk dapat ditest dengan larutan

fuchsin bisulfit (atau dengan cara-cara yang sudah disebutkan di atas).

Sediakan kertas saring yang dibasahi dengan larutan fuchsin 0,1 % yang tepat

dihilangkan warnanya dengan NaHSO3.

Cara kerja :

Sedikit sampel padat atau larutan bromida dimasukkan dalam tabung, tambahkan

K2Cr2O7 beberapa tetes dan 2 atau 3 tetes H2SO4 pekat, tutup mulut tabung dengan kertas

saring tersebut di atas; dan tabung dipanaskan pada api kecil. Gas yang terbentuk

menyebabkan kertas menjadi ungu atau biru.

Catatan :

Adanya I- atau Cl- pada sampel (gas I2 atau Cl2) bebas tidak menganggu reaksi ini.

Dengan perkataan lain : test dengan fuchsin dapat digunakan untuk menentukan Br- yang

terdapat bersama-sama dengan Cl- dan I-, tanpa pemisahan.

Page 52: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

52

ANION I- ( Iodida )

Uji kering : test Beilstein : akan memberikan nyala warna hijau

Digunakan larutan KI 0,1 M

Reaksi identifikasi :

1. Dengan penambahan larutan AgNO3 menghasilkan endapan kuning seperti dadih AgI.

Endapan sedikit larut dalam NH4OH pekat dan tidak larut dalam HNO3 encer ; Tetapi

larut dalam larutan KCN dan Na2S2O3.

2. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan kuning. Endapan larut

dalam air panas yang banyak , dan setelah dingin mengendap kembali berupa kristal

kuning keemasan ( amati di mikroskop )

3. Dengan menambahkan H2SO4 pekat pada sampel padat, lalu dipanas kan akan terbentuk

gas berwarna ungu yang dapat membirukan ker tas kanji.

Cara : Sedikit sampel padat dimasukkan dalam tabung, tambahkan beberapa tetes

H2SO4 pekat, dan tutup mulut tabung dengan kertas saring yang sudah dibasahi dengan

larutan kanji . Panaskan tabung pada api kecil, terbentuk gas yang menyebabkan kertas

saring menjadi biru kehitaman.

4. Dengan penambahan larutan NaOCl encer dan diasamkan dengan HCl encer, terbentuk

gas I2, jika dikocok dengan CHCl3, lapisan CHCl3 berwarna ungu.

5. Dengan penambahan larutan K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat menghasilkan I2 yang dapat ditest

dengan larutan kanji menghasilkan warna biru.

Cara : Sampel dimasukkan dalam tabung, lalu ditambahkan K2Cr2O7 dan H2SO4 serta

beberapa tetes larutan kanji. Panaskan pada api kecil, larutan menjadi biru.

6. Dengan penambahan larutan NaNO2 kepada larutan Iodida (I-) yang diasamkan dengan

asam asetat encer atau H2SO4 encer akan terbentuk Iodium (I2); yang dapat ditest dengan

CHCl3 atau larutan kanji.

7. Dengan penambahan larutan CuSO4 terbentuk endapan coklat yaitu

campuran endapan CuI dan I2. Jika warna Iod (I2) dihilangkan dengan penambahan

Na2SO3 atau Na2S2O3, diperoleh endapan putih CuI.

8. Dengan penambahan larutan HgCl2 terbentuk endapan merah Scarlet HgI2, endapan yang

terbentuk larut dalam KI berlebihan, membentuk kompleks.

Page 53: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

53

LAPORAN PERCOBAAN 4-1 Tanggal

Sampel : NaCl

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil / pengamatan

1. dengan AgNO3

end + NH4OH e

larutan + HNO3 e

2. dengan Pb. acetat

end + air, panaskan

setelah dingin amati

3. dengan H2SO4 p

- test dengan lakmus biru

- test dengan NH4OH

4. dengan KMnO4 + H2SO4

test dengan kertas Kanji/KI

Asisten :

Paraf :

Page 54: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

54

LAPORAN PERCOBAAN 4-2 Tanggal

Sampel : KBr

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil / Pengamatan

1. dengan AgNO3

a. end + NH4OH e

b. end + NH4OH p

2. dengan Pb. acetat

end + air, panaskan, amati setelah

dingin

3. dengan H2SO4 p

a. test dengan lakmus

b. test dengan kertas kanji

4. dengan KMnO4+H2SO4

test dengan kertas kanji

5. dengan NaOCl + HCl

kocok dengan CHCl3

6. dengan K2Cr2O7 + H2SO4

Asisten :

Paraf :

Page 55: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

55

LAPORAN PERCOBAAN 4-3 Tanggal

Sampel : KI

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/pengamatan

1.dengan AgNO3

a. end + NH4OH e

b. end + NH4OH p

2. dengan Pb. Acetat

end + air, panaskan

amati setelah dingin

3. dengan H2SO4 p

- test dengan kertas kanji

4. dengan NaOCl + HCl e

kocok dengan CHCl3

5.dengan KCr2O7+ H2SO4

- test dengan kertas kanji

6. dengan NaNO2 + HCl e

kocok dengan CHCl3

7. dengan CuSO4

8. dengan HgCl2

end + KI berlebih

Asisten :

Paraf :

Page 56: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

56

ANION NO2- (nitrit)

Semua garam nitrit larut dalam air, kecuali AgNO2, sangat sedikit larut (sukar larut) dalam

air. Digunakan larutan NaNO2 atau KNO2 0,1 N yang baru dibuat .

Reaksi identifikasi:

1. Dengan penambahan HCl encer kedalam larutan nitrit, terbentuk larutan berwarna biru

pucat yang tidak stabil, dan terbentuk gas berwarna coklat (NO2 ↑ ).

2. Dengan penambahan larutan difenil amin dalam H2SO4 pekat kedalam larutan nitrit, akan

terbentuk warna biru. Reaksi ini juga diberikan oleh zat-zat oksidator yang lain

3. Jika ke dalam larutan nitrit ditambahkan 2 tetes H2SO4 pekat dan 1 tetes larutan KMnO4,

warna ungu dari KMnO4 akan hilang.(sifat reduktor dari nitrit).

4. Jika ke dalam larutan KI yang diasamkan (dengan beberapa tetes asam asetat encer atau

asam sulfat encer) ditambahkan larutan nitrit, larutan menjadi berwarna kuning sampai

coklat, karena terbentuk iodium. Iodium yang terbentuk dapat ditest dengan cara: a)

menambahkan larutan kanji kedalam larutan, akan terbentuk warna biru . b) pada larutan

ditambahkan kloroform, maka lapisan kloroform berwarna ungu.

5. Dalam tabung reaksi dimasukkan beberapa tetes larutan FeSO4 (25%) dan beberapa tetes

H2SO4 encer atau asam asetat encer. Ke dalamnya diteteskan hati-hati larutan nitrit

melalui dinding tabung. Terbentuk cincin coklat pada batas kedua larutan. Jika

penambahan tidak hati-hati, terbentuk larutan yang berwarna coklat.

Catatan : Adanya anion-anion yang membentuk senyawa berwarna dengan Fe+2

mempengaruhi hasil reaksi.

6. Jika pada larutan pekat nitrit ditambahkan beberapa tetes larutan AgNO3, akan terbentuk

endapan kristal putih.

7. Dengan penambahan larutan Antipirin dan HCl encer akan terbentuk warna hijau.

Page 57: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

57

ANION NO3- (nitrat)

Semua garam nitrat mudah larut dalam air.

Digunakan larutan KNO3 atau NaNO3 0,1 N

Reaksi identifikasi :

1. Jika pada larutan nitrat dipanaskan dengan hati-hati dengan H2SO4 pekat terbentuk uap

NO2 (berwarna coklat kemerahan ) dan HNO3 yang berbau menusuk . Reaksi ini tidak

terjadi dengan H2SO4 encer .

2. Reaksi cincin coklat.

Letakkan sedikit larutan garam NO3- dalam tabung reaksi, tambahkan beberapa tetes

larutan FeSO4 yang baru dibuat. Kedalamnya diteteskan H2SO4 pekat hati-hati melalui

dinding tabung , pada batas kedua larutan akan terbentuk cincin coklat. Bedakan dengan

nitrit : nitrit memberikan hasil positif dengan cara ini dengan menggunakan H2SO4 encer,

sedangkan nitrat tidak bereaksi.

Ingat !! Jika dalam larutan terdapat ion-ion Br- , I- , CrO4-2, SO3

-2,

S2O3-2, CN-, CNS-, reaksi akan terganggu.

3. Nitrat tidak beraksi dengan antipirin dan HCl, tetapi jika direduksi dengan serbuk Zn dan

HCl atau asam asetat , nitrat akan tereduksi menjadi NO2- yang dapat ditest dengan

antipirin dan HCI .

Cara : dalam tabung reaksi di masukkan larutan nitrat, tambahkan sedikit serbuk Zn dan

beberapa tetes HCI; biarkan beberapa menit sampai reaksi sempurna, saring lalu

tambahkan 1 tetes antipirin akan terbentuk warna hijau.

4. Reaksi dengan difenil amin.

Dalam tabung dimasukkan beberapa tetes larutan difenil amin dalam H2SO4 pekat ;

melalui dinding tabung teteskan hati-hati larutan sampel (nitrat), terbentuk warna biru

pada larutan.

Catatan : Reaksi sama juga diberikan oleh oksidator-oksidator lain.

5. Nitrat juga dapat mengoksidasi larutan KI yang diasamkan dengan asam asetat atau asam

sulfat encer (sama dengan reaksi 8 pada nitrit).

6. Jika nitrat dipanaskan dengan serbuk Zn dan NaOH, akan terbentuk NH3, yang dapat

ditest dengan lakmus merah yang basah, atau dengan kertas saring yang sudah dibasahi

dengan larutan tannin dan AgNO3. Cara kerja: Kedalam larutan nitrat dalam tabung

reaksi ditambahkan sedikit serbuk Zn dan beberapa tetes larutan NaOH. Mulut tabung

ditutup dengan lakmus merah yang sudah dibasahi dengan air, kemudian tabung

dipanaskan dengan hati-hati, warna lakmus berubah menjadi biru. Jika digunakan kertas

tannin-AgNO3, warna kertas menjadi coklat sampai hitam. (reaksi ini juga diberikan oleh

senyawa yang mengandung nitrogen seperti: NO2-, CN- , CNS-, [Fe(CN)6]

-2 dan

[Fe(CN)6]-3 ).

Page 58: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

58

LAPORAN PERCOBAAN 4 - 4 Tanggal

Sampel : NaNO2

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil / pengamatan

1. dengan HCl e

2.dengan difenilamin / H2SO4

3. dengan KMnO4/H2SO4

4. dengan larutan KI.

5. dengan FeSO4/H2SO4

6. dengan AgNO3

7. dengan Antipirin dan HCl

Asisten :

Paraf :

Page 59: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

59

LAPORAN PERCOBAAN 4 – 5 Tanggal

Sampel : KNO3

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/pengamatan

1. dengan H2SO4 p

2.dengan FeSO4/H2SO4 p

3. reduksi dengan Zn/HCl

+ Antipirin dan HCl

4.dengan difenilamin/H2SO4

5.dengan Zn/NaOH

test dengan Lar.tanin dan

AgNO3

Asisten :

Paraf :

Page 60: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

60

ANION PO4-3 (Ortofosfat)

Digunakan larutan Dinatrium hidrogan fosfat. Na2HPO4

Reaksi identifikasi:

1. Dengan penambahan larutan AgNO3 menghasilkan endapan kuning Ag3PO4, endapan

larut dalam NH4OH encer dan HNO3 encer.

2. Dengan penambahan larutan BaCl2 dari larutan netral menghasilkan endapan putih

(amorf) Ba3(PO4)2, endapan larut dalam HCl encer dan asam asetat encer.

3. Jika pada larutan yang sudah diasamkan dengan HNO3, ditambahkan reagens ammonium

molibdat berlebih, kemudian dipanaskan di atas water bath 40oC; akan terbentuk endapan

kristal kuning. Endapan larut dalam NH4OH dan alkali hidroksida.

Catatan:

AsO4-3 juga memberikan hasil yang sama; tetapi setelah dipanaskan dengan NH4 asetat

keduanya sama-sama larut dan setelah dingin:

- pada AsO4-3 tetap larut.

- pada PO4-3 terbentuk endapan putih.

4. Dengan penambahan FeCl3 menghasilkan endapan putih kekuningan. Endapan larut

dalam asam mineral encer tetapi tidak larut dalam asam asetat encer.

5. Dengan penambahan reagens NH4 molibdat – kinin SO4 pada larutan fosfat, akan

dihasilkan endapan kuning.

Catatan :

Reaksi ini cukup peka (limit test 1 : 20.000) tetapi beberapa ion S-2, S2O3-2, arsenat,

arsenit, Ferrosianida, kromat, oksalat, Dan tartrat menghasilkan warna yang berbeda-

beda dengan pereaksi tersebut.

Page 61: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

61

ANION OCl- (Hipoklorit)

Semua garam hipoklorid larut dalam air, dalam larutan terurai menjadi ClO3

- dan Cl-.

Digunakan larutan hipoklorit yang baru dibuat.

Reaksi identifikasi:

1. Dengan penambahan asam klorida encer kedalam larutan hipoklorid ,pada larutan mula-

mula berubah menjadi kuning, kemudian timbul pembuihan (karena terbentuk gas klor).

Gas ini dapat diidentifikasi: a. Warnanya hijau kekuningan dan baunya merangsang.

a. sifatnya memutihkan kertas lakmus yang basah.

b. menyebabkan kertas kalium iodide-kanji yang berubah menjadi hitam kebiruan

c. + larutan KI → I2 ( test dengan beberapa tetes larutan kanji)

2. Larutan hipoklorit diteteskan pada kertas saring yang sudah dibasahi kalium iodide-kanji

akan terbentuk warna hitam kebiruan dalam larutan yang netral atau sedikit basa.

3. Larutan hipoklorit ditambahkan larutan Pb acetate atau Pb(NO3)2, lalu dididihkan akan

terbentuk endapan coklat PbO.

4. Pada larutan hipoklorit ditambahkan beberapa tetes larutan Co(NO3)2, akan terbentuk

endapan hitam Co(OH)3.

Page 62: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

62

LAPORAN PERCOBAAN 4-6 Tanggal

Sampel : Na2HPO4

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil / pengamatan

1. dengan AgNO3

a. end + NH4OH e

b. end + HNO3 e

2.dengan BaCl2

end + HCl e

3. dengan Amonium

molibdat

4. dengan FeCl3

a. end + CH3COOH

b. end + HNO3 e

Asisten :

Paraf :

LAPORAN PERCOBAAN 4 – 7 Tanggal

Sampel : NaOCl

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil / pengamatan

1. dengan HCl e

test dengan kertas kanji

2. dengan Pb. acetat

3. dengan Co(NO3)2

Asisten :

Paraf :

Page 63: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

63

Percobaan 5

Anion-anion yang diuji: SO4

-2, SO3-2 , S2O3

-2, CO3-2 , HCO3

-, BO3-3 , B4O7

-2

ANION SO4-2 (sulfat)

Kelarutan garam-garam sulfat dari barium, strontium dan timbel praktis tidak larut dalam air,

sulfat dari kalsium dan merkuri larut sedikit.

Digunakan larutan sulfidaO4 0,1 M

Reaksi identifikasi:

1. Dengan penambahan larutan BaCl2 menghasilkan endapan putih BaSO4 yang tidak larut

dalam HCl dan HNO3 encer, tapi dapat larut dalam HCl pekat mendidih.

2. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan putih PbSO4, yang larut

dalam H2SO4 panas.

3. Dengan penambahan larutan AgNO3 pada larutan sulfat yang pekat akan terbentuk

endapan kristal putih Ag2SO4 (kristalnya berbentuk permata mirip kristal Na, dengan zink

uranil acetat.

4. Dengan penambahan larutan Hg(NO3)2 menghasilkan endapan kuning.(Reaksi ini sangat

peka, hasil positif untuk jumlah ion SO4-2 yang sedikit.

5. Dengan penambahan larutan KMnO4 dan BaCl2 menghasilkan endapan merah ungu atau

merah jambu.

Cara: dalam tabung reaksi letakkan 3 tetes sampel, tambahkan 2 tetes KMnO4 dan 1

tetes BaCl2, terbentuk endapan merah jambu. Hilangkan kelebihan warna KMnO4 dengan

beberapa tetes H2O2 atau asam oksalat.

Page 64: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

64

ANION SO3-2 (sulfit)

Garam sulfit dari logam alkali dan ammonium larut dalam air, sulfit dari logam lainnya larut

sangat sedikit atau tidak larut.

Digunakan larutan sulfidaO3 0,5 M

Reaksi identifikasi:

1. Larutan garam sulfite dipanaskan dengan HCl atau H2SO4 encer akan mengeluarkan gas

SO2 yang dapat dikenal:

a. Dari baunya seperti belerang terbakar dan menyesakkan.

b. Jika gas ditampung pada kertas K2Cr2O7 menghasilkan noda hijau pada kertas.

c. Jika gas ditampung pada kertas KIO3 kanji terbentuk warna biru pada kertas.

2. Dengan penambahan larutan BaCl2 menghasilkan endapan putih.

- Endapan larut dalam HCl encer.

- Jika pada endapan ditambahkan HNO3 pekat dan dipanaskan

terbentuk endapan putih BaSO4 yang tidak larut dalam asam

mineral.

3. Dengan penambahan larutan AgNO3 berlebih, terbentuk endapan kristal putih. Endapan

larut dalam NH4OH.

4. Dengan penambahan larutan KMnO4 dan H2SO4 encer maka warna ungu dari KMnO4

hilang.

5. Dengan penambahan larutan K2Cr2O7 dan H2SO4 encer, terbentukwarna hijau.

6. Dengan penambahan larutan Pb asetat atau Pb nitrat terbentuk endapan putih. Endapan

larut dalam HNO3 encer.

7. Jika direduksi dengan Zn dan H2SO4 encer akan menghasilkan gas H2S yang dapat ditest

dengan kertas Pb asetat.

Cara: beberapa tetes sampel dalam tabung reaksi ditambahkan sedikit serbuk Zn dan

beberapa tetes H2SO4 encer, tutup mulut tabung dengan kertas saring yang dibasahi

dengan Pb.asetat, akan terbentuk noda hitam pada kertas tersebut.

8. Jika sampel diteteskan pada larutan fuchsin, maka warna dari pereaksi hilang.

Cara : 1 tetes fuchsin pada spot plate ditambahkan 1 tetes larutan

sampel netral → warna fuchsin hilang.

Page 65: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

65

ANION S2O3-2 (tiosulfat)

Digunakan larutan sulfida2O3 0,5M

Reaksi identifikasi :

1. Dengan penambahan HCl encer, mula-mula tidak berubah ; setelah beberapa waktu

terbentuk endapan kekuningan, dan bila dipanaskan terbentuk gas SO2.

2. Dengan penambahan aqua Iod, warna Iod akan hilang.

3. Dengan penambahan larutan BaCl2 pada larutan S2O3-2 yang tidak terlalu encer akan

terbentuk endapan putih.

4. Pada penambahan larutan AgNO3 berlebih terbentuk endapan putih, jika dibiarkan

menjadi kehitaman.

5. Pada penambahan larutan Pb Asetat berlebih terbentuk endapan putih, bila dipanaskan

berubah menjadi hitam.

6. Larutan sampel dibasakan dengan NaOH, lalu ditambahkan KCN dan dipanaskan, akan

terbentuk CNS-, setelah dingin + HCl encer sampai bereaksi asam, lalu tambahkan

larutan FeCl3, terbentuk warna merah.

7. Reaksi cincin biru : sampel dicampur dengan larutan NH4 molibdat, lalu diteteskan hati-

hati ke dalam tabung yang berisi H2SO4 pekat.Terbentuk cincin biru yang tidak stabil.

Page 66: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

66

LAPORAN PERCOBAAN 5-1 Tanggal

Sampel : Na2SO4

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil / pengamatan

1. dengan BaCl2

a. end + HCl e

b. end + HNO3 e

2. dengan Pb.acetat

3. dengan AgNO3

(gambar kristal)

4. dengan Hg(NO3)2

5.dengan KMnO4 + BaCl2

Asisten :

Paraf :

Page 67: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

67

LAPORAN PERCOBAAN 5-2 Tanggal

Sampel : Na2SO3

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/pengamatan

1. dengan HCl e

a test dengan K2Cr2O7

b test dengan kertas kanji

2. dengan BaCl2

a. end + HCl e

b. end + HNO3 p

3. dengan AgNO3

end + NH4OH e

4. dengan KMnO4 + H2SO4

5. dengan K2Cr2O7+H2SO4

6.dengan Pb.Acetat

end + HNO3 e

7.reduksi dengan Zn+H2SO4

8. dengan lar. Fuchsin

Asisten :

Paraf :

Page 68: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

68

LAPORAN PERCOBAAN 5-3 Tanggal

Sampel : Na2S2O3

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil / pengamatan

1. dengan HCl e

a. test dengan K2Cr2O7

b. test dengan lar. Kanji

2. dengan sol. Iodii

3. dengan BaCl2

4. dengan AgNO3

5. dengan Pb.Acetat

end + air panaskan

6. dengan NaOH+KCN,

pnskan + HCl +FeCl3

7. dengan NH4. molibdat

+ H2SO4 p

Perbedaan reaksi antara SO3-2 dengan S2O3

-2

Asisten :

Paraf :

Page 69: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

69

ANION CO3-2 (karbonat)

Semua garam karbonat (kecuali garam kalium, natrium dan ammonium), tidak larut dalam air.

Digunakan larutan Na2CO3 0,5 M.

Reaksi identifikasi :

1. Jika ke dalam larutan karbonat ditambahkan HCl encer, akan menghasilkan buih karena

keluarnya gas CO2. Gas yang terbentuk jika dialirkan ke dalam air barit [Ba(OH)2] atau

air kapur [Ca(OH)2] akan menyebabkan kekeruhan.

2. Kedalam larutan karbonat ditambahkan larutan BaCl2 atau CaCl2 akan menghasilkan

endapan putih BaCO3 atau CaCO3, Endapan larut dalam HCl encer atau HNO3 encer.

dengan mengeluarkan gas CO2.

3. Dengan penambahan larutan AgNO3 menghasilkan endapan putih.Endapan larut dalam

HNO3 dan NH4OH. Pada penambahan larutan AgNO3 berlebih endapan berubah menjadi

kuning atau coklat, karena terbentuk Ag2O.

4. Jika kedalam larutan karbonat ditambahkan larutan MgSO4, akan menghasilkan endapan

putih. Reaksi juga terjadi dengan larutan Pb(CH3COO)2 , ZnSO4 dan kation-kation lain

membentuk garam karbonat yang tidak larut dalam air. Endapan dapat larut dalam asam

mineral encer.

5. Jika kedalam larutan karbonat ditambahkan larutan HgCl2 menghasilkan endapan coklat

kemerahan.

Page 70: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

70

ANION HCO3- (bikarbonat)

Digunakan larutan NaHCO3 atau KHCO3 0,5 M yang dibuat baru

Reaksi identifikasi :

1. Jika larutan bikarbonat dipanaskan sampai mendidih akan mengeluarkan gas CO2, yang

dapat mengeruhkan air kapur atau air barit.

2. Jika ke dalam larutan bikarbonat ditambahkan MgSO4 dalam keadaan dingin tidak

terbentuk endapan, tetapi jika dipanaskan akan menghasilkan endapan putih MgCO3.

3. Jika ke dalam larutan bikarbonat ditambahkan HCl encer , akan mengeluarkan

gas CO2.( dapat ditest dengan air barit atau air kapur).

4. Jika ke dalam larutan bikarbonat ditambahkan larutan CaCl2 tidak terjadi reaksi, tetapi

jika kedalam campuran ini ditambahkan NH4OH, akan menghasilkan endapan putih.

Page 71: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

71

LAPORAN PERCOBAAN 5 – 4 Tanggal

Sampel : Na2CO3

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil / pengamatan

1. dengan HCl e

test btg pengaduk yg

ditetesi Ba(OH)2

2.dengan BaCl2

+ HCl e

3. dengan AgNO3

a. end + NHOH

b. end + HNO3 e

4. dengan MgSO4

- panaskan

5. dengan HgCl2

6. dengan CaCl2

+ NH4OH

+ HCl e

Asisten :

Paraf :

Page 72: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

72

LAPORAN PERCOBAAN 5-5 Tanggal

Sampel : NaHCO3

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/ pengamatan

1. sampel dipanaskan

test dengan air kapur

2. dengan MgSO4

- panaskan

3. dengan HCl e

test dengan Ba(OH)2

4. dengan CaCl2

+ NH4OH

+ HCl e

5. dengan HgCl2

+ HCl e

6. dengan AgNO3

a. end + NH4OH

b. end + HNO3 e

Page 73: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

73

ANION BO3-3 (orto borat)

Anion B4O7-2 (piroborat = boraks / tetraborat)

Terdapat dalam bentuk asam H3BO3 (asam borat) atau garam alkali Na2B4O7 (boraks=

natrium tetra borat).

Reaksi identifikasi:

1. Uji kering : jika asam borat (H3BO3) padat dipanaskan, akan menyublim, hasil sublimasi

jika dilihat dibawah mikroskop berbentuk segi enam. Na2B4O7 tidak dapat menyublim.

2. Jika sedikit kristal asam borat atau boraks dicampur dengan beberapa tetes H2SO4 pekat

dan 1-2 ml metanol atau etanol dalam cawan porselin, lalu dinyalakan, maka metanol

akan terbakar dengan nyala berwarna hijau.

3. Jika larutan borat (yang sudah diasamkan dengan HCl encer) diteteskan pada kertas

kunyit, akan terbentuk warna coklat kemerahan.

Cara : Buat kertas kunyit dengan merendam kertas saring dalam larutan kunyit, lalu

keringkan di udara terbuka. Pada kertas tersebut teteskan 1 atau 2 tetes larutan sample

yang sudah diasamkan, dengan HCl encer, lalu keringkan pada 100o C,terbentuk warna

coklat kemerahan : jika pada kertas tersebut diteteskan NaOH encer, warna berubah

menjadi hitam kebiruan atau hitam kehijauan.

Catatan : Adanya oksidator-oksidator mengganggu reaksi karena akan menghilangkan

warna kunyit.

4. Jika larutan Boraks (Na2B4O7) yang pekat direaksikan dengan larutan AgNO3, terbentuk

endapan putih yang larut dalam NH4OH encer dan asam asetat. Reaksi ini tidak terjadi

pada ion BO3-3. Jika endapan dididihkan dengan air, warna berubah menjadi coklat.

5. Jika larutan boraks yang cukup pekat direaksikan dengan BaCl2, akan terbentuk endapan

putih yang larut dalam pereaksi berlebihan. Reaksi ini tidak terjadi pada ion BO-3.

endapan dapat larut dalam asam encer atau larutan NH4Cl.

6. Dengan penambahan senyawa polihidroksi (mis; gliserin atau mannitol), keasaman borat

atau boraks akan bertambah.

Cara 1 : larutan sample (BO3-3) dalam tabung, tambahkan 1 tetes fenolftalein dan 1 atau

2 tetes NaOH sampai bereaksi basa lemah (larutan berwarna merah rosa). Lalu

tambahkan 1 tetes gliserin, warna merah akan hilang.

Cara 2 : pada larutan boraks (B4O7-2) dalam tabung, tambahkan 1 tetes fenolftalein,

larutan berwarna merah rosa, lalu tambahkan 1 tetes gliserin, warna merah akan hilang.

Page 74: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

74

LAPORAN PERCOBAAN 5-6 Tanggal

Sampel : H3BO3

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/pengamatan

1. dengan lakmus merah

dengan lakmus biru

2 bakar dengan Metanol

/ H2SO4 p

3. dengan AgNO3

a. panaskan

b. end + CH3COOH

4. dengan BaCl2

+ HNO3 e

5. dengan Fenolftalein +

gliserin

+ NaOH

Asisten :

Paraf :

Page 75: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

75

LAPORAN PERCOBAAN 5-7 Tanggal

Sampel : Na2B4O7

P e r e a k s i Persamaan reaksi Hasil/pengamatan

1. dengan lakmus merah

dengan lakmus biru

2 bakar dengan Metanol

/ H2SO4 p

3. dengan AgNO3

a. panaskan

b. end + CH3COOH

4. dengan BaCl2

+ HNO3 e

5. dengan Fenolftalein +

gliserin

+ NaOH

Asisten :

Paraf :

Page 76: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

76

SISTEMATIKA KERJA DALAM ANALISA ANION

Untuk memperoleh hasil yang memuaskan, pada analisa anion ada beberapa tahapan kerja

yang harus dilakukan antara lain:

I. Test organoleptis : dilihat warna sampel yang diperiksa. Anion-anion yang berwarna antara

lain:

MnO4- : ungu

[Fe(CN)6]-3 : kuning jingga

[Fe(CN)6]-4 : kuning

CrO4-2 : kuning

Cr2O7-2 : kuning jingga

II. Test nyala beilstein: untuk anion yang mengandung halogenida.

Mis: Cl-, Br-, I-, BrO3-, IO3

-, ClO4-, OCl-

III. Test oksidator – reduktor.

1. Test adanya ion oksidator.

a. Sampel ditambahkan larutan difenilamin dalam H2SO4 pekat, akan

menghasilkan warna biru.

b. Sampel diasamkan dengan HCl, lalu ditambahkan larutan KI dan kanji, akan

menghasilkan warna biru sampai biru hitam.

Ion-ion yang bersifat oksidator antara lain: ClO-, ClO3-, BrO3

-

, IO3-, NO2

-, NO3-, dll

2. Test adanya ion reduktor.

a. dengan penambahan aqua iod pada sampel atau larutan sampel, warna iod

akan hilang atau berkurang.

b. dengan penambahan larutan KMnO4 dan H2SO4 pada larutan sampel, warna

KMnO4 akan hilang atau berkurang.

Ion-ion yang bersifat reduktor antara lain: SO3-2, S2O3

-2, HSO3-

IV. Test dengan penambahan pereaksi pengendapan, untuk anion:

1. Larutan sampel ditambahkan larutan AgNO3 akan menghasilkan endapan. Anion

yang mengendap pada penambahan AgNO3 antara lain:

a. Anion yang menghasilkan endapan berwarna putih, klorida, sianida, karbonat,

sulfit, nitrit, tetraborat, tiosianat, ferosianida, borat, dan iodat, fosfit.

b. Anion yang menghasilkan endapan berwarna kuning; bromida (kuning pucat),

iodida, posfat.

c. Anion yang menghasilkan endapan berwarna hitam; sulfide.

d. Anion yang menghasilkan endapan berwarna merah coklat, kromat dan

bikromat.

e. Anion yang menghasilkan endapan berwarna merah jingga; besi (III), sianida

(ferrisianida).

Page 77: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

77

2. Larutan sampel ditambahkan larutan Pb Acetat akan menghasilkan endapan, antara

lain:

a. Anion yang menghasilkan endapan berwarna putih antara lain: klorida,

bromida, sianida, karbonat, sulfat, sulfit, tiosulfat, dan fosfat.

b. Anion yang menghasilkan endapan berwarna kuning; iodida dan kromat.

c. Anion yang menghasilkan endapan berwarna hitam: sulfida.

3. Larutan sampel ditambahkan larutan Ba(NO3)2 atau BaCl2 menghasilkan endapan,

antara lain:

a. Anion yang menghasilkan endapan berwarna putih, antara lain; karbonat,

sulfat, sulfit, tiosulfat, boraks, bromat, iodat, posfit.

b. Anion yang menghasilkan endapan berwarna kuning, kromat.

Berdasarkan hasil yang diperoleh dari percobaan-percobaan diatas, dapat diduga ion

apa yang terdapat dalam sampel yang diperiksa. Kemudian dilakukan reaksi-reaksi

identifikasi lain terhadap ion yang diduga untuk memastikan adanya ion tersebut.

Page 78: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

78

Percobaan 6

Analisis Kation

(Buat lembar kerja pada kertas DoubleFolio)

Nama :

Hari Praktikum/Grup :

Judul : Analisis Kation

Hari/tanggal :

No. Pereaksi

Cara melakukan

Persamaan Reaksi

Pengamatan

Dugaan

1.

2.

3.

4.

Pengamatan organoleptis

Bentuk :

Bau :

Rasa :

Warna :

Test nyala

Beilstein

Ni/Cr

Reaksi Penggolongan

Reaksi Spesifik

Page 79: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

79

Percobaan 7

Analisis Anion

(Buat lembar kerja pada kertas DoubleFolio)

Nama :

Hari Praktikum/Grup :

Judul : Analisis Anion

Hari/tanggal :

No. Pereaksi

Cara melakukan

Persamaan Reaksi

Pengamatan

Dugaan

1.

2.

3.

4.

Pengamatan organoleptis

Bentuk :

Bau :

Rasa :

Warna :

Test nyala

Beilstein

Ni/Cr

Reaksi Penggolongan

Reaksi Spesifik

Page 80: PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

80

Percobaan 8

Praktikal Test

Analisa yang mengandung campuran dari 1 kation dan 1 anion.

Pemisahan di lakukan sesuai dengan pemisahan kation golongan I-V,

untuk anion sesuai dengan sistematika analisa anion.

(Buat lembar kerja pada kertas DoubleFolio)

Nama :

Hari Praktikum/Grup :

Judul : Praktikal Test

Hari/tanggal :

No. Pereaksi

Cara melakukan

Persamaan Reaksi

Pengamatan

Dugaan

1.

2.

3.

4.

Pengamatan organoleptis

Bentuk :

Bau :

Rasa :

Warna :

Test nyala

Beilstein

Ni/Cr

Reaksi Penggolongan

Reaksi Spesifik