nainte

Prelevarea probelor de ap

1. GENERALITIRecoltarea probelor de ap este o etap deosebit de important n desfurarea procesului de analiz fizico-chimic, bacteriologic sau biologic a apei, deoarece probele de ap trebuie s fie reprezentative, nu trebuie s introduc erori n compoziia i calitile apei datorit unei tehnici defectuoase sau a unor condiii incorecte de pregtire a materialului, cunoscut fiind faptul c erorile datorate unei recoltri necorespunztoare nu mai pot fi ulterior corectate.Condiii generale:

Personal calificat;

S cunoasc locul de unde face recoltarea;

S stabileasc n mod judicios punctele de recoltare;

Se recomand ca prelevarea s fie executat de aceeai persoan care face i analiza. La recoltarea probelor de ap se vor avea n vedere urmtoarele condiii:

Proba de ap s fie reprezentativ (compoziia apei recoltate este identic cu cea a apei din care s-a fcut recoltarea sau are aceeai compoziie la locul i momentul cnd s-a fcut recoltarea);

Volumul probei de ap se stabilete de la caz la caz;

Recipientul trebuie s fie confecionat din materiale inerte. Flacoanele de sticl influeneaz coninutul de Na i Si. Pentru determinarea acestor elemente, recoltarea se va face n flacoane de polietilen sau alt material plastic.

n timpul recoltrii i pn la analiz probele vor fi conservate i transportate corespunztor.

nainte ca un program de prelevare s fie realizat, un factor important l reprezint:

- poziionarea seciunilor de prelevare; - frecvena recoltrilor; - procedurile de prelevare.

O atenie trebuie s se acorde i nivelului de detalii i precizie: ncrcri de poluani

concentraii maxime, minime

medii aritmetice

valori extreme

prelevare lunar, zilnic sau lunar

De mare importan este realizarea unei liste cu parametrii considerai a fi de interes, astfel nct s fie desemnate tehnicile de prelevare, tipurile de sticle folosite, precum i metodele de conservare i manevrare.

O atenie deosebit trebuie, de asemenea acordat minimizrii oricror schimbri n ceea ce privete concentraia unor importani parametrii, schimbri ce pot surveni n timpul procesului de prelevare propriu-zis, dar i n perioada dintre prelevare i cea de analiz a probei.2. IDENTIFICAREA LOCAIILOR DE PRELEVAREIdentificarea locatiilor de prelevare

Identificarea locaiilor pentru prelevare permite ca prelevarea comparativ s aib loc tot timpul. Punctele de prelevare pot fi identificate utiliznd repere fixe, coordonate GPS sau staii i numr de identificare al staiei sau echipamentului. Acolo unde este posibil, punctul de prelevare ar trebui s fie marcat n mod clar pentru a evita orice confuzie.

a) Prelevarea pe ruri

Procesul de prelevare pentru apele de suprafa poate fi unul periculos, motiv pentru care prelevatorii trebuie instruii pentru asigurarea unor condiii de siguran corespunztoare. Pentru anumite perioade ale anului, condiiile generale de mediu ntr-o anumit regiune pot fi destul de ostile. Prelevarea ar trebui mereu realizat de ctre 2 persoane care s lucreze mpreun i care s aib o instruire asemntoare.

Atunci cnd probele necesit s fie luate prin intrarea n cursul de ap, trebuie s se in cont de posibila prezen a nmolului fin, a nisipurilor mictoare, a gropilor adnci sau a curenilor rapizi. Un b ajuttor sau un instrument similar de examinare joac un rol important n asigurarea siguranei naintrii prin ap. n acest fel, prin cercetarea terenului, pot fi estimai curenii i localizate gropile, eventualele ziduri, nmolul fin i nisipurile mictoare. n cazul n care exist dubii ar trebui ntins un cablu de siguran care ar trebui fixat de un obiect fix de pe rm sau mal pentru sprijin. Dac circumstanele impun ca procesul de prelevare s se desfoare n situri izolate i n vecintatea unor ape adnci, de ctre o singur persoan, se recomand s se poarte o vest de salvare, precum i s se ntrebuineze un sistem corespunztor de comunicare cu un punct central de control.

Ar trebui s se ia n considerare c n multe ruri sau cursuri de ap exist pericole bacteriologice, virotice sau zoologice.b) Prelevarea apelor industriale n funcie de obiectivele care trebuie atinse, reeaua de prelevare poate fi reprezentat de o singur prob sau de un complex de probe. De exemplu: probele luate dintr-o seciune care aparine unui complex industrial pot include prelevri din:

priza de ap

puncte unde apa ar putea fi contaminat

gura de evacuare

zona de amestec din cursul de ap receptor.

Locul de recoltare poate fi diferit dup modul de utilizare a apei i scopul urmrit. Locul se alege dup o analiz amnunit a condiiilor care pot influena compoziia probei de ap recoltat. Recoltarea se poate face din:

rezervoare;

conducte;

instalaii interioare;

de la puurile de forare;

reeaua de distribuie pentru apa consumat de populaie;

sorbul uzinei de ap pentru sursele de aprovizionare;

intrarea i ieirea din staia de epurare (pentru eficiena acesteia);

3. Tehnica recoltrii probelor de ap

Datele analitice pot fi necesare pentru indicarea calitii apei prin determinarea unor parametrii cum ar fi concentraia: mineralelor dizolvate, gazelor dizolvate, materiei organice dizolvate i a materiei n suspensie la un timp i o locaie specific sau pe o perioad de timp la o locaie specific.

Cel mai bine ar fi ca msurarea anumitor parametrii cum ar fi temperatura, gazele dizolvate i pH-ul s fie fcute dac este posibil in situ, cu scopul mriri acurateei rezultatelor. Civa parametrii trebuie s fie consevai de variaii, prin mijloace i in condiii corespunztoare, nainte ca probele s fie transportate la laborator pentru analiz.

Momentul i frecvena recoltrilor vor fi stabilite n funcie de variabilele luate n considerare:

calitatea apei;

regimul de distribuie;

debitul sursei; ideal ar trebui luate din ape turbulente, bine amestecate i unde este posibil, pentru cursurile de ap linitite, turbulena ar trebui indus.

n momentul recoltrii, flaconul se va clti de 2-3 ori cu apa ce urmeaz s fie recoltat, apoi se umple cu apa de analizat pn la refuz, iar dopul se va fixa n aa fel nct s nu rmn bule de aer n interiorul vasului.

Modul cum se face recoltarea este n funcie de sursa de ap, astfel:

Norme de recoltare a probelor de ap

Felul probeiLocul recoltriiAlte condiii de recoltare

Apa de ruRecoltarea se face din firul apei, unde este cea mai mare adncime, n amonte de orice influen a vreunui efluent i aval, unde se realizeaz amestecul complet al apei receptorului cu efluentulRecoltarea se face fixnd flaconul la un suport special care-i confer greutatea necesar pentru a ptrunde cu uurin sub nivelul apei

Probele se recolteaz la adncimi diferite, la 20-30 cm sub suprafaa apei.

Ap din lacuri, acumulri, etcSe aleg mai multe locuri de recoltare evitnd zone de intens dezvoltare a algelorProbele se recolteaz de la adncimi diferite

Ap de izvorSe amenajeaz un punct de recoltare (eventual bazin de acumulare)Recoltarea se face cu precauie pentru evitarea pierderii gazelor dizolvate

Puuri forateSe amenajeaz un robinet pe coloana de refulareSe recolteaz dup minimum 24 ore de pompare, urmrind s se obin pe ct posibil caracteristici constante

Ap tratat (instalaii pentru apa potabil)Puncte fixe de control la intrarea i ieirea din predecantor, decantoare, filtre, staii de dezinfectare.Se recomand automatizarea recoltrilor continue sau la intervale stabilite

Ape reziduale industrialeSe vor recolta probe unice, medii i medii proporionale.

Din efluentul evacuat la canal sau intrat n staia de epurare;

Din efluentul tratat n staii de epurare n diferite treptePentru probele unice se face o singur recoltare, fie din efluentul general sau din efluenii pe secii pentru apele reziduale industriale, fie din efluenii pariali ai unui sector sau ai unei instituii pentru apele fecaloide menajere.

Pentru probele medii se recolteaz apa la intervale de 30-60 minute n cantiti fixe, proporional cu debitul efluentului i se amestec toate ntr-o sticl comun.

Pentru probele medii proporionale, se recolteaz probele de ap la intervale de 30-60 minute n cantiti variate, proporional cu debitul efluentului i se amestec toate ntr-o sticl comun.

Recoltrile se programeaz n funcie de cronograma operaiilor tehnologice, de debitul de ape evacuat i de compoziia acestora

Ape reziduale menajere i oreneti

Din reeaua de distribuieDin reeaua de canalizare

De la racordul la reeaua de canalizare

Se programeaz n funcie de variaia orar i zilnic a consumului de ap, i deci de gradul de solicitare a instalaiilor de canalizare;

Apa se recolteaz dup ce s-a curat robinetul cu un tampon curat, att pe dinafar ct i pe dinuntru i apoi s-a lsat s curg aproximativ 5 minute apa stagnat pe conduct;

Se recolteaz probe unice, medii i medii proporionale;

Ape cu distribuie intermitentO prob se va recolta la primul jet de ap, pentru a avea prima ap care circul prin robinet i a doua prob se va lua dup dou ore de curgere continu;

FntniDin fntni cu extragerea apei prin pompareProbele de ap se recolteaz dup o pompare de minimum 10 minute

Din ftni cu gleatRecoltarea se face introducndu-se gleata la 10-30 cm sub oglinda apei i apoi se toarn ap n flaconul de recoltare;

Cantitatea de ap recoltat depinde de analizele care trebuie efectuate, acestea variind ntre 500ml pn la 20 litri.

Pentru probele de ap din ruri, punctele de recoltare se stabilesc n funcie de afluenii acestora i de punctele de evacuare a apelor reziduale n ruri (amonte i aval).

Prelevarea din ruri1. Alegerea sitului de prelevare

n ceea ce privete alegeea locului de unde s se realizeze prelevarea sunt importante dou aspecte: alegerea seciunii de prelevare (locaia seciunii de recoltare din cadrul bazinului respectiv, a rului sau a cursului de ap)

identificarea locului exact al seciunii de prelevare.

Scopul prelevrii definete adesea cu precizie seciunile de prelevare, dar uneori scopul conduce doar ctre o idee general privind situl de recoltare, ca i n cazul caracterizrii calitii ntr-un bazin hidrografic.

2. Importana amesteculuin situaia n care efectele produse de un afluent sau un efluent asupra calitii ntr-un anume punct al cursului de ap principal prezint importan, atunci este necesar stabilirea a cel puin 2 seciuni, una chiar n amonte de confluen, iar cealalt suficient de mult n aval pentru a se asigura c amestecul este complet.

Caracteristicile fizice ale canalelor cursurilor de ap controleaz n mare msur distanele cerute pentru amestecul complet al efluenilor cu debitul cursului de ap.

Efluenii se amestec n 3 dimensiuni ale cursului de ap, i anume:- pe vertical (din amonte spre aval)

- pe lateral (de pe o parte pe cealalt)

- pe longitudine (nivelnd concentraia vrfurilor efluenilor n albie datorit curgerii nspre aval)

n procesul de selectare a seciunilor i punctelor de prelevare, trebuie s se ia n considerare distanele de-a lungul crora efluenii se amestec n aceste 3 dimensiuni. Acestea pot fi influenate de viteza apei. n studierea proceselor de amestecare pot fi utile tehnicile de urmrire utiliznd trasori colorai. De asemenea sunt importante i msurtorile privind conductivitatea.In majoritatea cursurilor de ap, efluenii descrcai se amestec pe vertical n mod complet pe o distan de 1 Km. n mod normal, ntr-un curs de ap este necesar s existe un punct de recoltare la maxim o adncime, dei stratificarea poate fi indus n cursurile de ap cu curgere lent, prin efecte termale i alte efecte ale densitii. n aceste cazuri poate fi necesar prelevarea la diferite adncimi, ceea ce impune teste preliminare pentru a evalua gradul de stratificare. Pentru a obine probe reprezentative n lime un curs de ap ar trebui monitorizat n 2 sau mai multe puncte de-a lungul limii, n seciuni situate n aval de descrcrile uni efluent sau afluent.3. Prelevare pentru determinarea suspensiilor solideSolidele pot fi distribuite aleatoriu n cadrul adncimii unui ru. Dac este posibil, ar trebui realizat amestecul adecvat prin ntreinerea corpurilor turbulente.4. Timpul i frecvena prelevrilorn sistemul de ruri, variaia regulat a ciclului n calitatea apei poate s apar cu o periodicitate de o zi, o sptmn sau un an. Cnd apar aceste variaii, perioada prelevrilor ar trebui aleas cu grij, pentru evaluarea naturii acestor variaii.4. Tipuri de probe de apDefiniii:

- prob instantanee (momentan, unic, punctuale): cot parte prelevat aleator (n ceea ce privete timpul i locul) dint-o mas de ap;

- prob medie: amestec realizat continuu sau discontinuu n proporii adecvate, a dou sau mai multe probe sau cote pri de probe, din care se poate obine valoarea medie a caracteristicilor studiate;- dispozitiv de prelevare: aparat utilizat pentrua preleva probe de ap, n mod intermitent sau continuu, n scopul examinrii unor caracteristici definite;

- prelevare: aciune care const n luarea unei pri de ap considerat ca reprezentativ, n scopul examinrii unor caracteristici definite.

Pentru a evalua calitatea apei este necesar obinerea de date analitice la un moment dat sau ntr-un interval de timp, pornind de la indicatori precum: coninutul n substane anorganice, n minerale sau produse chimice dizolvate, n gaze dizolvate, n substane organice dizolvate, n materii n suspensie n ap i sediment dintr-un anumit loc. Pentru anumii indicatori, de exemplu concentraia n gaze dizolvate, dac este posibil se efectueaz msurtori pe loc pentru a obine rezultate exacte. n anumite cazuri este convenabil s se recurg la conservarea probei. Se recomand utilizarea unor probe distincte pentru analize chimice, microbiologice i biologice.

Tehnicile de prelevare a probelor din apele staionere i din apele curgtoare trebuie difereniate. Att probele instantanee ct i cele medii pot fi utilizate pentru cele dou tipuri de ape. Prelevare periodic i prelevarea continu se aplic apelor curgtoare , n timp ce prelevarea n serie se aplic, mai degrab apelor staionare. Probe instantanee:

Probele punctuale sunt prelevri distincte, de obicei colectate manual, dar care pot fi colectate i n mod automat de la suprafat, adncimi diferite sau de fund.Fiecare prob este n mod normal reprezentativ doar pentru calitatea apei la timpul i locul la care proba a fost luat. Prelevrile automate sunt echivalentul a o serie de probe luate ntr-un timp preselectat sau pentru un interval de baz.

Probele punctuale sunt recomandate n cazurile

n care debitul apei care trebuie prelevat nu este uniform;

dac valorile parametrilor de interes nu sunt constani (indicatori instabii); ex: concentraia n gaze dizolvate, concentraia n clor rezidual i concentraia n sulfuri solubile. dac folosirea unor prelevri complexe vor da diferene ambigue ntre probele individuale datorit reaciilor ntre ele.

Probele punctuale sunt de asemenea utile n investigarea surselor posibile de poluare, sau n supravegherea pentru extinderea acestora sau n cazul colectrii de probe automate distincte, n perioada din zi n care poluarea este prezent.

n situaia n care accesul la ru este uor, probele sunt prelevate direct n recipientul colector (sticl) care este ulterior trimis la laborator. Aceast tehnic nu poate fi utilizat dac recipientele conin soluii de fixare. De cele mai multe ori, este suficient recoltarea prin imersia sub suprafaa apei a unui recipient deschis la gur. Prelevarea se poate realiza prin scufunadre manual, cu ajutorul unei cozi sau prin coborrea pe o sfoar a recipientului.Probe periodicea) Probe prelevate ntr-un intervale de timp fix (dependente de timp)Pentru aceste probe se folosete un mecanism de cronometrare pentru a ncepe i finaliza prelevarea la intervale specifice de timp. Un procedeu obinuit const n pomparea probei ntr-o perioad fix ntr-unul sau mai multe recipiente, fiecare avnd un volum determinat. Indicatorul investigat poate condiiona durata intervalului de timp. Parametrii care sufer modificri cu o rat ridicat sau se degradeaz cu rapiditate vor avea nevoie de o prelevare la intervale scurte de timp.

b) Probe prelevate cu volum constant (dependente de volum)

Aceste probe sunt prelevate atunci cnd variaiile criteriilor de caliate ale apei i ale debitului efluentului sunt independente. Prelevarea nu ine seama de timp pentru colectarea volumului de prob stabilit. c) Probe recoltate la intervale de timp fix (dependente de debit)Aceste probe sunt deseori utilizate n situaii n care sunt caracterizai efluenii domestici sau industriali. Exist dou tipuri:- dependente de debit, la intervale constante de timp fiind prelevate probe de diferite volume innd cont de debit;

- dependente de volum, unde pentru fiecare unitate de volum a debitului lichid este prelevat un volum constant de prob, fcnd abstracie de timp.

Probe continue a) Probe prelevate continuu sub debit constantAceste probe conin toi constituientii prezeni n timpul unei perioade de prelevare date, dar n numeroase cazuri nu furnizeaz indicaii despre variaiile concentraiei indicatorilor specifici pentru respectivul interval de timp.

b) Probe prelevate continuu sub debit variabilPentru calitatea global a apei sunt reprezentative probe proporionale cu debitul. n cazul n care debitul i compoziia variaz simultan, o prob proporional cu debitul permite detectarea variaiilor care nu sunt observabile prin intermediul probelor instantanee, cu condiia ca probele s rmn discrete i prelevrile s fie n numr suficient pentru a permite diferenierea modificrilor compoziiei. n consecin, aceast metod de prelevare este mai precis n ap curgtoare, cnd debitul i concentraia poluanilor de analizat variaz simultan n mod semnificativ. Probe prelevate n serie - probe de profil de adncime (verticale) acestea constau dintr-o serie de probe recoltate de la adncimi diferite, dintr-un corp de ap la o locaie specific;

- probe de profil orizontal sunt serii de probe prelevate la o adncime dat a unei mase de ap din locuri diferite.Probe medii

Probele medii pot fi prelevate manual sau automat; oricare ar fi tipul de prelevare ales, acestea depind de debit, volum, loc, timp.

Probele prelevate continuu pot fi amestecate pentru a obine probe medii. Probele medii furnizeaz date despre compoziia medie, de aceea, nainte de amestecarea probelor se verific dac aceste date sunt reprezentative pentru ceea ce dorim s obinem sau dac indicatorul studiat nu variaz n mod semnificativ pe durata prelevrii.Prelevarea probelor medii este indicat atunci cnd valoarea limit fix se coreleaz cu calitatea medie a apei.

Probe compuse Probele compuse pot fi obinute manual sau automat, fr legtur cu tipul de prob (timp, volum sau debit).

Probele prelevate n mod continuu pot fi nsumate pentru a obine probe compuse. Probele compuse ofer date medii de compoziie. n consecin, naintea combinrii probelor trebuie verificat dac astfel de date sunt dorite sau dac parametrul de interes nu variaz n mod semnificativ de-a lungul perioadei de prelevare.5. Tipuri de echipamente de prelevare

Recipientul de prelevare folosit pentru prelevarea si pstrarea probelor trebuie selectat folosind urmtoarele criterii, n special cnd concentraiile parametrilor sunt foarte mici (urme).

Reducerea contaminrii probelor de ap cu materialul din care este confecionat recipientul sau capacul acestuia, de exemplu evitarea extraciei constituienilor anorganici din sticl, a compuilor organici i metalici din plastic i din dopurile de plastic sau vinilin plasticat.

Posibilitatea de curare i tratare a pereilor recipientului, pentru reducerea suprefeei de contaminare prin urme de constituieni cum ar fi metalele grele.

Ineria chimic i biologic a materialului din care este confecionat recipientul, pentru prevenirea reducerii reaciilor dintre constituientii probei si recipient.

Reducerea erorilor prin absorbia parametrilor n pereii recipientului. Urmele de metal sunt afectate n mod deosebit de acest efect, n timp ce ali parametri, cum ar fi detergeni, pesticide i fosfai nu pot fi afectai.

Rezisten la temperaturi extreme, rezisten mecanic,

Uurina la nchiderea etan i la redeschidere

Dimensiune, form.

Disponibilitate

Pre

Reguli empirice care pot fi utilizate:

sticla recipientului prelevator s nu fie folosit; s se previn nghearea probei; polietilena cu densitate ridicat este recomandat pentru indicatorii siliciu, sodiu, alcalinitate total, cloruri, conductivitate, pH, duritate;

Pentru parametrii cu sensibilitate ridicat la lumin (cum ar fi clorul rezidual) trebuie folosite recipiente din sticl opac;

Recipienii din sticl sunt recomandai pentru majoritatea parametrilor organici, metale; Se recomand utilizarea oelului inoxidabil pentru probele care au temperaturi sczute i/sau presiuni ridicate sau pentru detectarea urmelor de substane organice.

Pentru compuii i speciile biologice se recomand flacoane de sticl, iar pentru radionuclizi recipiente din material plastic.

Echipamentele de prelevare cu garnitur din neopren i valve cu ungere nu sunt corespunztoare prelevrilor destinate analizelor organice i microbiologiceDac n teren este necesar filtrarea, se va transporta un echipament corespunztor ce va include:

filtre ncapsulate sau filtre disc cu pori de mrime dat (0,45m);

siringi de volume cunoscute (ex. 50ml sau 100 ml) sau

filtre cu asamblare manual.

n cazul n care probele sunt transportate la laborator, capacul trebuie s fie astfel realizat nct s previn pierderea prin scurgere sau contaminarea probei.

Tipuri specifice de recipieni

Pentru alge recipienii trebuie s fie opaci, pentru a reduce sensibilitatea la lumin

Pentru CBO5 recipienii de prelevare trebuie s fie cu capac, astfel nct s fie redus ocluzia aerului.

Parametrii organici recipienii de prelevare trebuie s fie din sticl, cu dop din sticl sau PTFE

Parametrii microbiologici recipienii de prelevare trebuie s reziste la temperaturile nalte din timpul sterilizrii. De asemenea, pe perioada sterilizrii, nmagazinrii, materialele nu trebuie s produc un chimism care s inhibe sau s favorizeze creterea microbiologic. Recipienii trebuie s fie din sticl de bun calitate sau din material plastic i libere de substane toxice. De obicei un volum de peste 300 ml este de ajuns pentru scopul propus. Sticla trebuie s aib capac cu filet sau dop de sticl.Echipamente pentru prelevri punctuale (instantanee)Echipamentul cel mai simplu pentru a preleva probe la suprafa const dintr-un phrel sau un flacon cu gtul larg scufundat n masa apei i scos dup umplere.

In practic, se scufund n masa apei un flacon nchis. La o anumit adncime determinat, se scoate dopul, flaconul se umple dup care este ridicat la suprafa. Trebuie luat n consideraie aciunea aerului sau a altor gaze, deoarece ea poate altera indicatorii studiai (de exemplu concentraia oxigenului dizolvat). Exist flacoane speciale de prelevare care permit evitarea acestor probleme (de exemplu flacoane cu evacuare).

Un cilindru gradat de sticl, de material plastic sau de oel inoxidabil, deschis lla ambele extremiti, poate fi scufundat n masa de ap stratificat, pentru a obine profilul vertical al masei de ap. Dup prelevare, cilindrul este nchis la cele dou extremiti i apoi readus la suprafa (flaconul de prelevare este acionat de la distan).

Conducte de prelevare:

Conductele de prelevare sunt utilizate n general n timpul prelevrilor automate pentru a aduce probele n mod continuu la analizoare sau nregistratoare. n perioada de tranzit se poate considera proba ca fiind pstrat ntr-un recipient cu aceeai compoziie ca i conducta. Recomandarea privind alegerea materialului pentru recipient trebuie aplicat i conductelor de prelevare. Echipament pentru prelevri automate

Sunt disponibile 2 tipuri principale de prelevatoare automate:

dependente de timp dependente de volum. Cele dependente de timp recolteaz probe distincte, compuse sau continue dar nu ia n considerare variaiile de debit, n timp ce prelevatoarele dependente de volum recolteaz aceste tipuri de probe dar iau n considerare variaiile de debit. Alegerea va depinde de scopul pentru care aceast prelevare va fi utilizat.

n prezent exist prelevatoare automate sofisticate, instantanee, care distribuie probele n recipiente din materiale diferite i cu soluii de conservare diferite. Caracteristicile necesare pentru prelevatoarele automate includ:

dispozitive brute cu un numr redus de componente n special electrice;

un numr redus de componente scufundate n ap;

rezisten la ap i coroziune;

form simpl, uor de ntreinut i utilizat; recipientul de prelevare s fie uor de detaat, curat i reataat.

Echipament pentru prelevri microbiologiceToate aparatele folosite trebuie s poat fi sterilizate i trebuie s nu introduc noi microorganisme. n timpul sterilizrii sau pstrrii probelor , materialele nu trebuie nici s produc, nici s elibereze substane chimi ce toxice sau de natur s inhibe activitatea microorganismelor sau s stimuleze creterea lor. Recipientele trebuie s rmn sigilate pn la deschiderea lor n laborator i s fie protejate. Se recomand utilizarea flacoanelor de prelevare de sticl sau de material plastic de calitate bun, care s nu conin nici o substan toxic, etane la orice contaminri exterioare. Pentru aplicaiile de rutin este suficient ca volumul probei s fie de cca 300 ml. Flacoanele trebuie s aib dopuri lefuite de sticl sau o cptueal fixat ca o glug de cauciuc siliconic, capabil s reziste la sterilizri repetate la 160C.Echipamente de prelevare pentru analize fizico-chimice

Pentru analizele specificate i pentru repetri trebuie prelevat un volum suficient de prob. Probele cu volum prea mic risc s nu fie reprezentative i de asemenea apare posibilitatea basorbiei din cauza valorii relativ sczute a raportului volum/suprafa. O prelevare eficient trebuie s aib n mod normal urmtoarele caracteristici:

a) timpul de contact cu proba s fie ct mai scurt posibil;

b) utilizarea materialelor care nu induc contaminare;

c) o construcie simpl care s permit o splare uoar: suprafee drepte, fr elemente (de ex. Coturi) care s perturbe curgerea, de asemenea ct mai puin posibil de robinete sau vase. Este recomandabil verificarea sistemului de prelevare pentru a se evita introducerea unor erori.

d) Structura s fie adecvat tipului de prob de analizat (chimic, biologic sau microbiologic).

Echipamente de prelevare pentru analize de gaze dizolvate (i materiale volatile)

Prelevarea probelor destinate determinrii gazelor dizolvate se face cu ajutorul dispozitivelor n care ptrunderea probei se efectueaz prin deplasarea apei i nu a aerului.

Dac prelevarea probelor pentru determinarea gazului dizolvat se face prin pompare, trebuie s se pompeze apa la o anumit presiune, nesemnificativ inferioar presiunii atmosferice. Trebuie ca proba s se pompeze direct n flaconul de pstrare sau de analiz i s fie lsat s se scurg o cantitate de ap cel puin egal cu de trei ori volumul flaconului nainte de a ncepe analiza sau de a nchide flaconul.

Dac se admit rezultate aproximative, probele destinate determinrii oxigenului pot fi prelevate cu ajutorul unui flacon sau phrel. Eroarea introdus n determinare n urma contactului ntre prob i aer variaz cu gradul de saturaie cu gaz al apei.

Cnd probele sunt prelevate ntr-un flacon, prin intermediul unui robinet sau prin pompare, se recomand utilizarea unui tub flexibil, inert care s ptrund pn la fundul flaconului pentru ca deplasarea lichidului n flacon s se efectueze de jos n sus i pentru ca aerarea s fie minim.

Prelevarea probelor destinate determinrii oxigenului dizolvat plecnd de la o mas de ap ngheat la suprafa trebuie efectuat cu mult precauie pentru a se evita contaminarea cu aer.

Pregtirea materialului pentru recoltare:

Recoltarea apei pentru analiza fizico-chimic se face n flacoane de sticl sau polietilen prevzute cu dop rodat sau nchise ermetic. Vasele de recoltare trebuie splate foarte bine pentru a ndeprta orice urm de substane organice sau alte impuriti care ar putea denatura compoziia probei.

Splarea se face cu amestec sulfocromic i detergeni, apoi se cltesc foarte bine cu ap de la robinet, cu ap distilat i bidistilat i n final se usuc.

Volumul echipamentului de prelevare trebuie s fie suficient pentru analizele cerute i pentru orice repetare a analizei. Folosirea volumelor de probe foarte mici pot cauza nereprezentativitatea probelor prelevate. n plus, probele mai mici sunt afectate de absorbia datorat ratei volumului/suprafeei mici.

Criteriile generale pe care trebuie s le ndeplineasc probele efective sunt:

reducerea timpului de contact dintre prob i recipientul de prelevare;

folosirea de materiale care s nu permit apariia contaminrilor;

recipientul s aib o form simpl, uor de curat;

recipientul s fie potrivit scopului pentru cerinele prelevrii propuse.

Pstrarea echipamentului la sediul de baz

n cele mai multe cazuri, prelevrile au loc departe de laboratoarele de analiz. Acestea necesit ca adesea echipamentul de prelevare, sticlele de prelevare i dispozitivele de monitoring in situ s fie pstrate pentru o perioad ndelungat ntr-o magazie.

Sticla de depozitate a probelor trebuie s aib o dimensiune adecvat n scopul stocrii ntregului echipament necesar aciunii de prelevare i adesea va include stocarea probelor complete care vor fi transmise mai departe, prin curier, celorlalte laboratoare.

Ar trebui s existe un acces rapid i n condiii de siguran al prelevatorului , cu loc de parcare corespunztor aproape de depozit. Ar trebui s fie disponil iluminatul extern, de prefin cu senzori de micare.Construcia ar trebui s fie securizat, s reziste la schimbrile de vreme i s fie cnstruit dintr-un material care nu face posibil contaminarea. Toate garniturile ar trebui s fie fie confecionate dint-un material anticoroziv, care poate fi splat cu uurin.

De asemenea, ar trebui s existe i instalaie de iluminat intern.

Suprafeele de lucru, Impreun cu apa curent rece ar trebui s se afle ntr-o parte separat a cldirii. Aceast zon ar trebui s dispun de suficient spaiu pentru calibrarea oricrui contor care se utilizeaz i pentru a permite curarea echipamentului, inclusiv a jaloanelir, evitand contaminarea sticlelor sau recipienilor cu substane chimice de curire.Controlul temperaturii ar trebui s se realizeze conform temperaturii d calibrare recomandat (de obicei, calibrarea se realizeaz, de obicei cu abatere de 10C). Oricum va trebui s existe cldur suficient pentru a preveni condesarea pe echipamente.Ceea ce nu se utilizeaz In prelevarea direct nu ar trebui s se pstreze In cldire. Acest lucru se refer In special la petrol i ulei, dei acetia se utilizeaz pentru vehicule implicate In prelevare: maini sau brci. Substanele chimice folosite n curarea echipamentului sau cldirii ar trebui depozitate In zona de evacuare a acestora.Ar trebui s se realizeze grtare In scopul depozitrii echipamentului In lzi pentru fiecare tip de sticl, evitnd In acest fel contaminarea. Sticlele care conin conservani ar trebui pstrate ct mai departe de cele care nu coninastfel de substane. Noile sticle sosite ar trebui plasate ct mai repede n lzi.

Soluiile de conservare, calibrare i control al calitii, ar trebui s se stocheze n lzi fixate cu un cep sau dop, evitndu-se n acest fel vrsarea coninutului pe podea. Se impune existena unui frigider pentru stocarea pe termen mai ndelungat a unor soluii. Acesta ar trebui s fie separat de frigiderul n care se depoziteaz probele.Ar trebui s existe un frigider cu o capacitate suficient de stcare a probelor luate de ctre curieri, frigider care s fie marcat corespunztor. Acesta va trebui s ating temperatura de 4-6C, indiferent de temperatura aerului. Temperatura poate fi monitorizat cu ajutorul unui termometru de interior pentru frigider sau cu un termometru plasat ntr-o groap de evacuare. n cazul n care se ateapt probe curate probe puternic contaminate, este nevoie de existena a dou frigidere. n astfel de cazuri, probele curate i cele contaminate ar trebui pstrate n frigider, n lzi separate.n mod asemntor, n cazul n care orice prob reprezentat de biot, sedimente, peti sau de alte animale, necesit ngheare, atunci trebuie s se fac rost de un congelator adecvat.

Depozitul ar trebui s fie curat i ngrijit pentru a preveni contaminarea echipamentului de prelevare i a sticlelor, precum i pentru a reduce ct mai mult riscurile pentru sntate i siguran. Echipamentele privind absorbia pierderilor prin scurgere ar trebui s fie disponibile mpreun cu instruciuni clare de folosire.Echipamentul trebuie s se curee imediat dup ntoarcerea de depozit i nu trebuie lsat contaminat. Nici un material de curat nu trebuie lsat n depozit i ar trebui s fie disponibile procedee potrivite de evacuare a apelor uzate i a robelor nedorite. Depozitul trebuie s fie inspectat cu regularitate n scopul asigurrii faptului c aspectele prezentate mai sus sunt ndeplinite.6. Prelevarea probelor

Verificri de calitate premergtorare prelevrii

Prelevatorul i vehiculul su trebuie s fie autonomi n timpul campaniei de prelevare. n majoritatea cazurilor, distana pn la primul sit de prelevare este semnificativ astfel c stabilirea unei verificri nainte de nceperea campaniei este util pentru a fi siguri c totul este corespunztor cerinelor. Trebuie verificat dac tot echipamentul de prelevare, inclusiv recipientele sunt ncrcate n vehicul. Recipientele potrivite sunt furnizate de ctre laborator i dac nu sunt pe stoc trebuie procurate n avans. Acestea trebuie utilizate doar pentru analizele specificate i de asemenea trebuie utilizat doar echipament aprobat.n cadrul verificrii calitii nainte de plecare trebuie verificate urmtoarele:

Recipiente de prelevarePrezena unor zgrieturi adnci , semne de rugin i mnere nesigure

PlniiExistena unor deteriorri profunde i semne de uzur, precum i verificarea cureniei dispozitivului

Frnghie, lan, mnerVerificarea unor semne de deteriorare, legturi nesigure

Couri i recipiente pentru probeA se verifica dac exist un numr suficient pentru utilizare zilnic. Verificarea unor deteriorri ale recipientului. Asigurarea stocrii n siguran. n cazuri de necesitate echipamentul trebuie dezinfectat.

Filtre i echipamente de filtrareA se asigura o cantitate suficient pentru zilele de prelevare. Pentru filtrele reutilizabile este necesar verificarea uzurii sau deteriorrii i nlocuirea acestora dac este cazul.

ConservaniVerificarea validitii acestora i nlocuirea acestora dac este necesar. A se verifica dac exist n numr suficient pentru utilizare zilnic. Verificarea pipetei i nlocuirea acesteia dac este necesar. Asigurai separarea acestora fa de recipientele de prelevare goale.

RecipienteA se verifica toate recipientele i dopurile acestora i a se ndeprta cele cu defeciuni. Este necesar astuparea recipientelor pentru a reduce contaminarea i de asemenea este necesar verificarea sterilitii recipientelor pentru indicatori microbiologici.

Instrumente de terenVerificarea actualitii calibrrii aparaturii. Instruciunile productorului privind procedura de prelevare i pstrare trebuie ndeplinite.

Seturi de testare Este necesar verificarea disponibilitii seturilor pentru utilizarea zilnic. Instruciunile productorului trebuie ndeplinite i de asemnea trebuie verificat data de expiarare. Aceste teste se pstreaz separat de recipientele de prelevare.

Etichete i documente de prelevareEste necesar asigurarea unui numr suficient pentru utilizarea zilnic. Dac acestea sunt pretiprite, este necesar verificarea acestora nainte de campanie.

Nu folosii echipament deteriorat. Orice echipament cu dat de expirare trebuie utilizat naintea acestei date. Echipamentul de prelevare trebuie pstrat astefel nct s fie meninut ct mai curat posibil. n cazul oricror deteriorri sau pierderi ale echipamentului, acestea trebuie aduse imediat la cunotina responsabilului, pentru a se putea face nlocuirile necesare.Evitarea contaminrii

Evitarea contaminrii n timpul prelevrii este esenial. Trebuie avut n vedere urmtoareleposibile surse de contaminare iar unde este necesar trebuie aplicat un control al acestora.

Surse de contaminare

Sursele de contaminare sunt variate i multiple, incluznd urmtoarele:

reziduurile de la prelevrile anterioare care rmn n recipientele de prelevare, precum i pe plnii, palete, spatule i alte echipamente; contaminarea la locul prelevrii n timpul efecturii acesteia; apele reziduale pe frnghii, lanuri i alte echipamente de acest tip;

contaminarea plniilor de la probele conservate;

contaminarea cu praf sau ap a dopurilor recipientelor;

contaminarea recipientului prin intermediul siringilor i filtrelor;

contaminarea prin mini, degete, mnui i prin manipulare n general.

Controlul contaminrii

Trebuie aplicate una sau mai multe din msurile urmtoare:

splarea n ntregime a echipamentului;

evitarea disturbrii locului de prelevare

curarea dup prelevare i naintea nmagazinrii a frnghiilor, lanurilor i a altor asemenea echipamente;

splarea plniilor dup fiecare utilizare;

splarea capacelor astfel nct s se evite contaminarea;

splarea filtrelor dup utilizare.

Trebuie evitat atingerea probei cu degetele, mna sau mnuile. Acest lucru este important mai ales n cadrul probelor microbiologice, unde orice contact cu recipientul este interzis.

n toate cazurile, dac se observ o contaminare, cunoscut sau susceptibil c ar fi avut loc prin oricare din mijloacele mai sus enunate, proba trebuie eliminat i procedura de prelevare repatat.

1. Cltirea echipamentului

Daca nu se preleveaz direct n recipientele de laborator, echipamentul de prelevare trebuie cltit cu prob. n acest caz se preleveaz suficient prob din corpul de ap pentru a asigura o cltire puternic a echipamentului de prelevare. n cazul utilizrii unei frnghi, coninutul cnii trebuie vrsat peste ultimul metru din lungimea acesteia (inclusiv lanul dac exist), pentru aspla urmele probelor anterioare. Prin scuturarea frnghiei, trebuie eliminat ct mai mult din lichidul n exces iar aceast parte a frnghiei trebuie pstrat necontaminat, de exemplu prin contactul cu cu solul. n mod similar este necesar splarea captului bului de prelevare dac a fost utilizat. Dac instruciunile laboratorului cer ca recipientele de prelevare s fie cltite, trebuie ndeprtate dopurile nainte de aceast operaie iar acestea trebuie stocate astfel nct interiorul recipienilor s nu fie contaminat. Apoi trebuie umplut fiecare recipient dup care lichidul de cltire trebuie aruncat. Capacul se va pune numai n cazul n care se poate produce contaminarea prin intermediul aerului. Apa de cltire trebuie ndeprtat n aval de situl de prelevare, astfei nct acesta s nu se contamineze. ndeprtarea acestei ape de cltire sau excesul unei probe nu trebuie s constiuie o surs de poluare.

2. Prelevarea indirect prin utilizarea bidonului. n timpul ntregii proceduri, prelevatorul trebuie s foloseasc mnui de unic folosin, att pentru protecia sa ct i pentru a preveni contaminarea probei. Manuile nu trebuie s conin pudr, cum ar fi talcul, deoarece acesta poate duce la contaminri semnificative (contaminare cu Zn). Nu este recomandat recoltarea unei cantiti mari de lichid de la suprafa i trebuie evitat orice material plutitor. Bidonul de prelevare nu trebuie s ating fundul apei, iar recuperarea acestuia trebuie s se realizeze fr contaminare. Dup prelevarea probei, aceasta se toarn cu atenie n recipientul dorit, fie direct, fie utiliznd o plnie. Dac se utilizeaz conservani, atunci trebuie verificat ca scurgerile din recipient s nu afecteze cursul de ap. Apoi recipienii trebuie astupai.3. Prelevarea direct. Acest tip de prelevare are cel mai sczut grad de contaminare, asigurnd n acelasi timp i o reprezentativitate maxim aprobei. Trebuie avut grij s nu se utilizeze recipieni cu conservani. Acest tip de prelevare trebuie utilizat doar atunci cnd nu prezint riscuri iar utilizarea mnuilor de unic folosin este obligatorie. Dup ce a intrat n ap prelevatorul, trebuie s se orienteze cu faa spre amonte. n continuare se ndeprteaz capacul recipientului i se reine ntr-o mn. Cu cealalt mn se introduce gtul recipientului sub ap astfel nct acesta s fie subimers, dup care se ridic puin astfel nct s se orienteze spre suprafat i spre curentul apei. Recipientul se las s se umple ct este necesar, de preferabil, n totalitate, pentru a elimina aerul deoarece acesta poate duce la degradarea probei. n unele cazuri ns acest lucru nu este este preferabil, ca de exemplu la analiza substanelor petroliere, deoarece pentru determinarea acestora este necesar introducerea suplimentar n prob a unor solveni. n aceste cazuri se recomand o umplere a recipientului doar pn la gt. n apel stttoare recipientul se ndeprteaz printr-o micare spre nainte. Cnd recipientul este plin, se scoate din ap i se nchide.4. Prelevarea microbiologic. Sticla ar trebui protejat pn la momentul prelevrii iar capacul ar trebui protejat cu o bucata de folie metalic. Folia i capacul recipientului trebuie ndeprtate i inute ntr-o mn chiar naintea prelevrii. Este necesar mare atenie pentru a evita contaminarea capacului i a recipientului prin intermediul mnii. Astfel, este vital ca nici o parte a recipientului s nu fie atins, mnuile de unic folosin sunt obligatorii. Recipientul este umplut fr cltire iar dopul este pus imediat. Probele trebuie luate prin inerea recipientului de la baz i scufundarea acestuia cu gtul nainte pn la adncimea de 0,3m. Recipientul trebuie apoi ridicat uor cu gura spre direcia de curgere.

5. Prelevarea direct a stratelor de la suprafaa apei sau a peliculelor de ap Prelevatorul trebuie s se orienteze cu faa spre amonte, iar recipientul trebuie plasat orizontal fa de suprafaa apei i scufundat ncet, astfel nct gura acestuia s fie pe jumtate n ap. Astfel recipientul va conine o proporie de ap de suprafa. n apele stttoare, ca i n cele curgtoare recipientul trebuie scos din ap nainte de deplasarea stratului superior de ap recoltat.

6. Prelevarea prin mrirea volumului probei n condiiile unui debit sczut sau n locuri unde sursa de ap se afl n zone cu acces dificil, se pot preleva volume mai mici n recipientul de prelevare, avnd grij ca acestea s nu fie contaminate. Aceste probe mai mici trebuie ulterior introduse ntr-un recipient mai mare, avnd grij ca transferul s se fac uniform.6. Conservarea probelor

Un alt aspect important al procesului de recoltare este grija pentru conservarea probelor pentru analiz, deoarece analiza apei are o valoare limitat dac probele au suferit modificri fizico-chimice sau biologice n timpul, transportului sau pstrrii.

n general este indicat s treac un timp foarte scurt de maxim 4 ore ntre recoltare i analiza probelor de ap.

Schimbrile de temperatur i presiune pot avea ca rezultat pierderea unor substane n stare gazoas (O2, CO2, H2S, Cl2, CH4), fapt pentru care este recomandat ca determinrile de gaze s se fac la locul de recoltare sau s se fixeze, tratndu-se cu diveri reactivi, astfel:

pentru fixarea oxigenului dizolvat se adaug 2 ml clorur manganoas 50% i 2 ml amestec de KI 15% i NaOH 35 % pentru 200 ml ap;

pentru hidrogenul sulfurat se adaug 2 ml acetat de cadmiu, sau de zinc 5%, pentru 200 ml ap; pentru conservarea formelor de azot i a substanelor organice n genere (activitatea microbian poate schimba balana amoniac-nitrii-nitai, sau poate descrete coninutul n compui organici care se degradeaz rapid), se recolteaz apa separat n flacoane, n care s-au introdus 2 ml H2SO4 1:3 pentru un litru de ap (nainte de a fi analizat proba de ap se neutralizeaz);

pentru conservarea fenolilor se adaug 0,5g NaOH, pentru 1 litru de ap;

pentru ionii metalelor grele, se recomand acidifierea probelor la pH n jur de 3,5 care are ca scop mpiedecarea precipitrii i a reinerii acestor ioni pe pereii vasului n care se face recoltarea. Activitatea microbian poate schimba balana amoniac-nitrii-nitai, sau poate descrete coninutul n compui organici care se degradeaz rapid; de aceea pentru conservarea formelor de azot i a substanelor organice n genere, se recolteaz apa separat n flacoane, n care s-au introdus 2 ml H2SO4 1:3, pentru fiecare 1 litru de ap (nainte de a fi analizat proba de ap se neutralizeaz); pentru conservarea fenolilor se adaug 0,5g NaOH, pentru 1 litru de ap;

Pentru ionii metalelor grele, se recomand acidifierea probelor la pH n jur de 3,5, care are ca scop mpiedecarea precipitrii i a reinerii acestor ioni de pe pereii vasului n care se face recoltarea.

Probele conservate trebuie inute la temperatura de 6-10(C i luate n lucru dup cum urmeaz:

pentru apele curate, analizele se fac pn la cel mult 72 ore din momentul recoltrii;

pentru apele cu poluare medie, pn la 48 ore din momentul recoltrii;

pentru apele poluate, pn la 12 ore din momentul recoltrii probei;

Utilizarea conservanilor n procesul de prelevareUnele recipiente pot fi pregtite n laborator prin adugarea unor cantiti mici de conservani (soluii de fixare). O alt modalitate n acest scop poate fi fixarea probelor cu mici cantiti de conservani stocai i transportai pe teren n recipiente speciale. n ambele situaii, prelevatorul trebuie s cunoasc conservanii pe care i utilizeaz, precum i riscul acestora, recipinetele trebuind s fie marcate cu semne corespunztoare de prevenire, iar prelevatorul s poarte mbrcminte de protecie adecvat.

Apele, n principal cele de suprafa i apele uzate, sunt susceptibile a suferi schimbri mai mult sau mai puin importante datorit reaciilor fizice, chimice i biologice care se pot produce in timpul scurs de la prelevare pn la analiz. Dac n timpul transportului sau pstrrii probelor n laborator nu sunt luate msuri de siguran potrivite, natura i msura acestor reacii pot duce la diferene ntre concentraiile determinate i cele de la nceputul prelevrii.Cauzele unor asemenea diferene sunt numeroase. Printre ele se numr: Bacteriile i algele care pot consuma anumii constituieni ai probei. De asemenea, acestea pot modifica natura constituienilor producnd constituieni noi. Activitatea biologic afecteaz de exemplu coninutul n oxigen dizolvat, dioxid de carbon, compui cu azot, fosfor i uneori silicai. Anumii compui pot fi oxidai de oxigenul dizolvat din prob, cum este de exemplu cazul compuilor organici, a srurilor de fier (II) i a sulfurilor Anumite substane pot precipita (carbonatul de calciu, compuii metalici hidroxidul de aluminiu), sau se pot pierde n faz gazoas (cianurile).

pH-ul, conductivitatea i coninutul de dioxid de carbon pot fi influenate prin absorbia de CO2 din aer.

Metalele dizolvate n stare coloidal precum i anumii compui organici pot fi adsorbii sau absorbii n mod ireversibil la suprafaa recipientelor probelor sau materialelor solide din prob.

Extensia acestor recii este funcie de: natura chimic i biologic a probei, temperatur, expunerea la lumin, natura recipientului n care este pstrat, timpul scurs dintre prelevare i analiz precum i condiiile de transport.Datorit variaiilor funcie de tipul probei, este imposibil de stabilit reguri invariabile de pstrare i manipulare a probelor. Stocarea probelor pentru perioade mai lungi este posibil doar pentru un numr limitat de parametrii i cea mai bun recomandare ar fi ca analiza parametrilor s se fac in situ, dac este posibil, sau imediat dup prelevarea probelor. Totui, n fiecare caz metoda de conservare i stocare trebuie s fie compatibil cu tehnicile analitice folosite. Cele mai utilizate metode de asigurare a integritii parametrilor sunt descrise mai jos:Umplerea recipientelorn cazul probelor pentru determinarea parametrilor fizico-chimici, o simpl precauie este umplerea total a recipientului cu prob i acoperirea cu dop astfel nct d fie mpiedecat contactul cu aerul. Aceasta va limita interaciunea cu gazul i agitaia n timpul transportului, minimiznd modificrile n coninutul de CO2 i implicit variaiile pH-ului. Totodat este impiedecat precipitarea hidrocarburilor ca i a carburilor insolubile i oxidarea srurilor de fier. Astfel, se va reduce variaia culorii i turbiditii. Recipientele de probe, a cror coninut va fi ngjeat, nu trebuie complet umplute.Pregtirea recipientelor Pregtirea materialului pentru recoltare:

Recoltarea apei pentru analiza fizico-chimic se face n flacoane de sticl sau polietilen prevzute cu dop rodat sau nchise ermetic. Vasele de recoltare trebuie splate foarte bine pentru a ndeprta orice urm de substane organice sau alte impuriti care ar putea denatura compoziia probei.

Splarea se face cu amestec sulfocromic i detergeni, apoi se cltesc foarte bine cu ap de la robinet, cu ap distilat i bidistilat i n final se usuc.

1) Probe de analize chimice.

Pentru analizele de componeni chimici din apele de suprafa sau apele reziduale, se practic de obicei curirea perfect a noilor recipieni, pentru a minimiza posibila contaminare a probelor. Tipul recipientului utilizat i materialul recipientului variaz n funcie de parametrii ce urmeaz a fi analizai.n general, recipienii din sticl neutilizai nc, trebuie cltii cu ap care conine detergent pentru a ndeprta praful i materialul de mpachetare, dup care trebuie cltite cu cu ap distilat sau deionizat. Pentru analiza urmelor de parametrii generali, recipienii trebuie umplui cu soluie de acid azotic sau clorhidric i lsai aa cel puin o zi i apoi cltii cu ap distilat sau deionizat.

Pentru determinarea fosfailor, siliciului i a agenilor surfactani, nu trebuie utilizat detergent pentru curarea recipientelor de recoltare. Pentru analiza de urme de material organic este necesar o pretratare a recipienilor, iar probele de referin trebuie pregtire conform Standardelor Internaionale pentru acest gen de analize. 2) Probe pentru determinarea pesticidelor si reziduurilor acestora.

n general, recipientele trebuie s fie de sticl, deoarece plasticul, exceptnd politetrafluoretilena (PTFE) poate s introduc contaminare care poate fi semnificativ la concentraia de interes. Toate recipientele trebuie curate cu ap i detergent, cltite cu ap distilat, introduse n cuptor, uscate la 105(C timp de 2 ore, rcite i cltite cu solventul de extracie utilizat la analize. n final, recipientul trebuie uscat ntr-un curent de aer purificat sau de azot. n plus pentru recipientele care au fost folosite trebuie executat o extracie cu aceton timp de 12 ore, urmat de cltire cu hexan i uscare dup procedeul descris mai sus.

3) Probe pentru analize microbiologice.

Recipientele trebuie s reziste la o temperatura de 175(C timp de o or i nu trebuie s produc sau s elimine la aceast temperatur compui chimici, care ar putea inhiba sau accelera creterea microbiologic. Cnd se utilizeaz o temperatura de sterilizare mai joas, se pot folosi recipiente din policarbonat i polipropilen termorezistent. De asemenea, capacele sau dispozitivele de nchidere trebuie s reziste la acelai tip de sterilizare ca i recipientele. Recipientele trebuie s fie curate de componente toxice, alcaline i acide. 4) Rcirea sau nghearea probelor.

Odat ce proba a fost prelevat, aceasta trebuie pstrat la o temperatur mai sczut dect cea din momentul recopltrii. n general, recipientele trebuie umplute aproape n ntregime, dar nu de tot. Totui, n anumite situaii recipientele trebuie complet umplute. Rcirea i nghearea probelor este cu adevrat eficient numai dac de aplic imediat dup recoltarea probelor. Rcirea simpl (utiliznd pachete de ghea n cutii de rcire sau n refrigeratoare) ntre 2-5(C i stocarea probelor la ntuneric, sunt de cele mai multe ori suficiente pentru pstrarea probei n timpul transportului la laborator i pentru o perioad de timp pn la naliza lor. n general, nghearea permite o cretere a perioadei de stocare. Totui acest procedeu de ngheare trebuia fcut cu atenie pentru ca proba s fie readus n condiiile de echilibru iniiale dup dezgheare. n acest caz se recomand utilizarea recipientelor de plastic (PVC). Recipientele de sticl nu rezist la ngheare. Probele pentru analize microbiologice i determinarea CBO-ului nu trebuie ngheate.5) Filtrarea probelor.

Materia n suspensie, sedimetele, algele i alte microorganisme pot fi ndeprtate fie pe timpul prelevrii probelor, fie dup prelevare, prin filtrarea probei, de obicei printr-un filtru membran. Filtrarea nu poate fi aplicat dac filtrul poate s rein unul sau mai muli componeni ce urmeaz a fi analizai. Totodat, este esenial ca filtrul folosit s nu fie o surs de contaminare, motiv pentru care trebuie bine curat nainte de folosire, n aa fel nct s nu afecteze metoda final de analiz. Membranele trebuie utilizate cu precauie deoarece metalele grele i unele materii organice pot fi adsorbite la suprafaa acestora, iar compuii solubili din membrane pot ajunge n prob. Filtrarea este util pentru determinarea total a metalelor sau pentru metale n form solubil i nainte de ngheare pentru analiza amoniului, azotiilor i azotailor.6) Adugarea conservanilor. Cei mai utilizai compui chimici sunt: Acizi

Soluii bazice

Biocide

Reactivi particulari pentru conservarea specific a anumitor constituieni. De exemplu determinrile de oxigen dizolvat, cianurile totale i sulfaii necesit fixarea probei n mometul prelevrii.

Atenie: nu se mai accept utilizarea compuilor cu mercur pentru conservarea probelor.

De asemena, trebuie avut n vedere c anumii conservani (de ex acizi, cloroform) trebuie utilizai cu precauie deoarece prezint anumite riscuri.

Conservanii utilizati nu trebuie s interfereze cu determinarea niciunui parametru de msurat. Orice diluie a probei cu conservant trebuie luat n considerare la calculul rezultatelor analitice. Este preferabil ca adiia conservanilor s se fac sub forma unor soluii concentrate pentru a fi necesare volume ct mai mici. n toate cazurile nu trebuie s existe diferene semnificative ntre rezultatele unei analize imediate a probei i rezultatele obinute dup conservarea probei.

7) Durata i condiiile de conservare. Este imposibil s se stabileasc reguli absolute pentru conservare. Durata de conservare, natura recipientului i eficiena procesului de conservare depind nu numai de parametrii de analizat i de concentraia acestora dar i de natura probei. Recipientele n care sunt depozitate probele ar trebui marcate ntr-o manier clar i durabil pentru a permite identificarea fr ambiguitate a acestora n laborator. Este important s se noteze numeroase detalii, care vor permite o interpretare corect a informaiei obinute (originea probei, tipul probei, data i ora colectrii probei, numele probei, numrul de recipiente umplute, conservani adugai, etc).

Probele conservate trebuie inute la temperatura de 6-10 i trebuie luate n lucru astfel:

pentru apele curate, analizele se fac pn la cel mult 72 ore din momentul recoltrii

pentru apele cu poluare medie, pn la 48 de ore din momentul recoltrii;

pentru apele poluate, pn la 12 ore din momentul recoltrii probei. Metode de conservare recomandate.ParametruTipul recipientuluiVolum tipic si tehnica de umplereTehnica de conservareTimp de conservare recomandatObservaii

AlcalinitateP sau GRcire ntre 2(-5(C24 ore

Ierbicide acideG sau PTFE500 ml. Umplerea recipientului pentru a elimina aerul2 sptmni

Aluminiu

Total

FiltratP

P100 ml

100 ml1000 ml. Nu se cltete recipientul cu prob. Nu se umple n totalitate.1 lun

1 lun

Azot amoniacal, azotii, azotai, cloruri, sulfai i orto-fosfaiP sau G500 mlFiltrare prin membran (0,45 (m la locul prelevrii i ngheare).

Rcire ntre 2(-5(C1 lun

24 oreDac filtrarea in situ este imposibil.

Arsen, seleniuP sau G, splare cu acid500 mlAcidifiere la pH