UNIVERSIDAD NACIONAL

“SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO”

FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTE

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL

“PREPARACIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA”

ASIGNATURA : Química Analítica.

DOCENTE : Ing. OLIVERA DE LA CRUZ, Edgar.

SEMESTRE : 2010 – I

GRUPO : 2

INTEGRANTES : CHIMBE CRUZ JIMMY CESAR

SIFUENTES DIAZ SHARON

SANCHEZ DIAZ CRISTIHAM

SALAZAR CARRANZA JORGE

CARRANZA SILVA YENNY

HUARAZ – ANCASH – PERÚ

JUNIO - 2010

PREPARACIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA

I) INTRODUCCION:

Antes de realizar un análisis químico es necesario llevar la muestra a condiciones adecuadas

para que el mismo pueda efectuarse. La solubilización de la muestra es una operación que en

la mayoría de los análisis, debe realizarse. Si la muestra es HETEROGÉNEA, lo primero que hay

que hacer es homogeneizarla para que su composición sea constante. En el caso de que las

muestras sean SÓLIDAS, el proceso de Homogeneización suele consistir en la pulverización de

la misma utilizando un mortero (técnica manual) o bien un molino de bolas (técnica

automatizada).

Muchos, aunque de ningún modo todos, los métodos de análisis se realizan empleando

soluciones de la sustancia que se realiza. En estos casos, la elección del disolvente y del

método de puesta en solución se convierte en importantes pasos previos al análisis.

La elección del disolvente viene delimitada por varias consideraciones. En

general es de desear que el disolvente sea capaz de disolver todos los componentes de la

muestra y no sólo a la especie que hay que determinar.

La composición química del disolvente debe ser tal que no produzca interferencia alguna en

los pasos subsiguientes al análisis; si no posee esta cualidad, las interferencias que pueda

producir deben ser fáciles de determinar.

EL GRUPO

II) OBJETIVOS:

2.1. Preparar una muestra sólida heterogénea (arena gruesa) mediante el tratamiento físico.

2.2. Reducir la granulometría y la cantidad de la muestra haciendo uso de tamices de diferentes tamaños.

2.3. Determinar el porcentaje de tamizado y rechazo de la muestra.2.4. Encontrar el disolvente apropiado del yoduro de plomo.2.5. Realizar el ataque químico de una muestra de relave utilizando el

método de ataque químico.

III) FUNDAMENTO TEORICO:

ANÁLISIS QUÍMICO:Conjunto de técnicas y procedimientos empleados para identificar y cuantificar la composición química de una sustancia. En un análisis cualitativo se pretende identificar las sustancias de una muestra. En el análisis cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o concentración en que se encuentra una sustancia específica en una muestra. Por ejemplo, averiguar si una muestra de sal contiene el elemento yodo sería un análisis cualitativo, y medir el porcentaje en masa de yodo de esa muestra constituiría un análisis cuantitativo.Un análisis efectivo de una muestra suele basarse en una reacción química del componente, que produce una cualidad fácilmente identificable, como color, calor o insolubilidad. Los análisis gravimétricos basados en la medición de la masa de precipitados del componente, y los análisis volumétricos, que dependen de la medición de volúmenes de disoluciones que reaccionan con el componente, se conocen como ‘métodos por vía húmeda’, y resultan más laboriosos y menos versátiles que los métodos más modernos.Los métodos instrumentales de análisis basados en instrumentos electrónicos cobraron gran importancia en la década de 1950, y hoy la mayoría de las técnicas analíticas se apoyan en estos equipos.La determinación de la composición química de una sustancia es fundamental en el comercio, en las legislaciones y en muchos campos de la ciencia. Por ello, el análisis químico se diversifica en numerosas formas especializadas.

DISOLUCIÓNMezclas homogéneas de dos o más sustancias. La sustancia presente en mayor cantidad suele recibir el nombre de disolvente, y a la de menor cantidad se le llama soluto y es la sustancia disuelta. El soluto puede ser un gas, un líquido o un sólido, y el disolvente puede ser también un gas, un líquido o un sólido. El agua con gas es un ejemplo de un gas (dióxido de carbono) disuelto en un líquido (agua). Las mezclas de gases, como ocurre en la atmósfera, son disoluciones. Las disoluciones verdaderas se diferencian de las disoluciones coloidales y de las suspensiones en que las partículas del soluto son de tamaño molecular, y se encuentran dispersas entre las moléculas del disolvente.

SOLUCIÓN:

Es una dispersión homogénea de una o más especies químicas en el seno de otra, alcanzando dimensiones moleculares o iónicas.CONCENTRACIÓN: Cuando un cuerpo se disuelve llega un momento en que el disolvente ya no admite más cuerpo disuelto, entonces se dice que la solución está saturada. La disolución que está cerca de la saturación se llama concentrada, y los que están lejos diluidas. Entonces la concentración viene a ser la cantidad de soluto disuelto por unidad de peso o volumen de solución. Si se aumenta la concentración de uno de los componentes del equilibrio, éste se desplazará para que el sistema añadido reaccione o se consuma

SATURACIÓN:Es el estado de una solución en que contiene la máxima cantidad de materia a una temperatura dada.

DECANTACIÓN:Incluir suavemente una vasija o recipiente para trasegar el líquido que contiene poso.

SOLUBILIDAD:Algunos líquidos, como el agua y el alcohol, pueden disolverse entre ellos en cualquier proporción. En una disolución de azúcar en agua, puede suceder que, si se le sigue añadiendo más azúcar, se llegue a un punto en el que ya no se disolverá más, pues la disolución está saturada. La solubilidad de un compuesto en un disolvente concreto y a una temperatura y presión dadas se define como la cantidad máxima de ese compuesto que puede ser disuelta en la disolución. En la mayoría de las sustancias, la solubilidad aumenta al aumentar la temperatura del disolvente. En el caso de sustancias como los gases o sales orgánicas de calcio, la solubilidad en un líquido aumenta a medida que disminuye la temperatura. En general, la mayor solubilidad se da en disoluciones cuyas moléculas tienen una estructura similar a las del disolvente. Por ejemplo, el etanol (C2H5OH) y el agua (HOH) tienen moléculas de estructura similar y son muy solubles entre sí.

PROPIEDADES FÍSICAS DE LAS DISOLUCIONES:Cuando se añade un soluto a un disolvente, se alteran algunas propiedades físicas del disolvente. Al aumentar la cantidad del soluto, sube el punto de ebullición y desciende el punto de solidificación. Así, para evitar la congelación del agua utilizada en la refrigeración de los motores de los automóviles, se le añade un anticongelante (soluto), como el 1,2-etanodiol (HOCH2CH2OH). Por otra parte, al añadir un soluto se rebaja la presión de vapor del disolvente.Otra propiedad destacable de una disolución es su capacidad para ejercer una presión osmótica.

CONCENTRACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN:Existen distintas formas de expresar la concentración de una disolución, pero las dos más utilizadas son: gramos por litro (g/l) y molaridad (M). Los gramos por litro indican la masa de soluto, expresada en gramos, contenida en un determinado volumen de disolución, expresado en litros. Así, una disolución de cloruro de sodio con una concentración de 40 g/l contiene 40 g de cloruro de sodio en un litro de disolución.

La molaridad se define como la cantidad de sustancia de soluto, expresada en moles, contenida en un cierto volumen de disolución, expresado en litros, es decir: M = n/V. El número de moles de soluto equivale al cociente entre la masa de soluto y la masa de un mol (masa molar) de soluto. Por ejemplo, para conocer la molaridad de una disolución que se ha preparado disolviendo 70 g de cloruro de sodio (NaCl) hasta obtener 2 litros de disolución, hay que calcular el número de moles de NaCl; como la masa molar del cloruro de sodio es la suma de las masas atómicas de sus elementos, es decir, 23 + 35,5 = 58,5 g/mol, el número de moles será 70/58,5 = 1,2 y, por tanto, M = 1,2/2= 0,6 M (0,6 molar).

ÁCIDO NÍTRICO:El HNO3 es un líquido incoloro que se descompone lentamente por la acción de la luz, adoptando una coloración amarilla por el NO2 que se produce en la reacción. En el aire húmedo despide humos blancos, su punto de fusión es de –43 ºC y su punto de ebullición es de 83 ºC pero a esa temperatura se acentúa su descomposición. Es soluble en agua en cualquier proporción y cantidad y su densidad es de 1,5 g/ml.El Ácido Nítrico es uno de los más fuertes desde el punto de vista iónico. Pero lo que lo caracteriza químicamente es su energía de acción oxidante. La misma se manifiesta sobre casi todos los metales excepto por el Oro y el Platino, ciertas sales, sustancias orgánicas y en general sobre toda sustancia capaz de oxidarse. Así, una astilla de madera con un punto en ignición, al contacto con el Ácido Nítrico, sigue ardiendo con formación de CO2 y vapores rutilantes.Este ácido es tóxico, muy corrosivo, mancha la piel de amarillo y destruye las mucosas.

Propiedades químicas:1) Ácido inestable.Calentado se descompone:

4 HNO3 ------ 4NO2 + 2H2O + O2

En esta descomposición se verifica una oxidación-reducción.

4N + 4e -- 4N (reducción)2O - 4e --- O2 (oxidación)

El nitrógeno pasa de pentavalente en el óxido nítrico a tetravalente en el óxido de nitrógeno reduciéndose, y el oxígeno pasa de combinado a libre oxidándose.Esta descomposición la produce más lentamente la luz por eso, el ácido nítrico debe guardarse en frascos esmerilados.Los vapores rutilantes se disuelven en el ácido comunicándole a la misma coloración Rojo Pardo.

2) Es un ácido Monoprótico:Por eso solo forma sales neutras: Nitratos.

HNO3 -- [H+]+ [NO3-]

El radical nitrato posee una sola valencia, es decir, monovalente. Al formar sales, hay tantos radicales nitratos como valencias posea el metal.

NaNO3 Nitrato se Sodio Ca (NO3)2 Nitrato de CalcioBa (NO3)2 Nitrato de BarioAl (NO3)3 Nitrato de Aluminio

El ácido nítrico se disocia muy fácilmente, lo que permite que el mismo actúe sobre los elementos de forma eficaz. En otras palabras, es un ácido muy fuerte, vale decir, muy disociado.

3) Es un fuerte oxidante:La acción oxidante del ácido nítrico se ejerce sobre los metales y los no metales.El ácido nítrico concentrado forma los siguientes productos al actuar como oxidante:

2HNO3 2NO2 + H2O + O

En cambio, el diluido se descompone así:

2HNO3 2NO + H2O + O

Agua Regia: Una mezcla formada por tres volúmenes de HCl y por una de HNO3 se la llama “Agua Regia” por atacar al Oro y al Platino:a) 2HNO3 H2O + N2O5

b) N2O5 2 NO + 3Oc) 3O + 6 HCl 3 H2O + 6 HCl

2 HNO3+ 6 HCl 4 H2O + 2 NO + 6 ClEste Cloro atómico reacciona con el Oro y el Platino.Las disoluciones acuosas de los hidróxidos tienen carácter básico, ya que éstos se disocian en el catión metálico y los iones hidróxido. Esto es así porque el enlace entre el metal y el grupo hidróxido es de tipo iónico, mientras que el enlace entre el oxígeno y el hidrógeno es covalente.Si la concentración del soluto es pequeña, se dice que se trata de una solución diluida.

PREPARACIÓN DE UNA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO:Antes de realizar un análisis químico es necesario llevar la muestra a condiciones adecuadas para que el mismo pueda efectuarse. La solubilización de la muestra es una operación que en la mayoría de los análisis, debe realizarse. Otra operación previa al análisis, cuando deben analizarse compuestos inorgánicos, es la eliminación de compuestos orgánicos que en muchos casos los acompañan e interfieren en los ensayos de dichas sustancias inorgánicos.La materia orgánica (M.O.) se reconoce por la carbonización que experimenta la muestra sólida o el residuo de una cuidadosa evaporación que queda si la muestra es una solución, al calentar fuertemente.

El residuo carbonoso de M.O. es insoluble en HCl o HNO3 distinguiéndose así de algunos óxidos de metales pesados que son de color oscuro y que son solubles en dichos ácidos.La eliminación de la M.O. puede hacerse por distintos métodos, la elección del mismo depende de la naturaleza de la materia orgánica y su proporción en la muestra. Los principales son:- Vía Seca: alta temperatura (calcinación) y baja temperatura.Tratamiento con mezcla sulfo-nítrica.- Vía Húmeda Tratamiento con mezcla nítrico- perclóricaTratamiento con mezcla nítrico-perclórica- sulfúrica

SOLUBILIZACION Y DISGREGACIÓN:Una de las primeras operaciones que se efectúan en el análisis cualitativo o cuantitativo de una muestra que se presenta en estado sólido es la búsqueda del disolvente más adecuado para ponerla en solución, ya que excepto las reacciones por vía térmica, que pueden aplicarse directamente sobre la muestra sólida, todas las demás reacciones se efectúan sobre una solución.Una misma muestra puede ser sometida a la acción de muchos solventes pero en la práctica estos se limitan a los cuatro siguientes:Agua, HCl, HNO3 y agua regia. Ocasionalmente se emplean como solventes, ácido sulfúrico, ácido acético, alcohol etílico u otros solventes orgánicos.La solubilidad de una muestra en medio ácido no trae inconvenientes si posteriormente deben hacerse ensayos de identificación o determinaciones de cationes, pero si los trae sí debe hacerse análisis de aniones. Algunos aniones por acción de los ácidos dan productos volátiles por ejemplos: carbonatos, sulfitos, cianuros, etc., por lo tanto se destruyen. Además el medio ácido hace aumentar el poder oxidante o reductor de ciertos aniones y si estos existen en la muestra, cambia su estado de oxidación y pueden reaccionar con otros analitos. En medio alcalino los aniones son más estables, tanto en lo que corresponde a su transformación en sus productos volátiles como en sus propiedades oxidantes y reductoras.Como norma general, cuando se recibe una muestra sólida (puede ser un metal, vegetal, balanceado, suelo, sales o mezcla de sales minerales, etc.), si se halla al estado de polvo fino o cristales muy pequeños, se somete directamente a la acción de los disolventes. Si se presenta en trozos o cristales grandes se la pulveriza, mediante morteros, molinillos, etc. En el caso de metales deben obtenerse virutas o limaduras.Nota: debe tenerse la precaución de no pulverizar directamente un material desconocido, en gran cantidad. Primero se hará un ensayo en pequeña escala, poniendo en el mortero unos pocos miligramos de muestra y moliendo con cuidado; si no ocurre una pequeña explosión puede entonces molerse una cantidad mayor.Un compendio útil de la solubilidad de las sales más comunes en agua y ácidos lo dan las tablas de solubilidad que permiten conocer rápidamente en que solvente es más soluble un determinado compuesto.Hay tablas con indicación cuantitativa de la solubilidad expresada generalmente en g de soluto por 100g o cm3 de solvente. Al decir que una sustancia es soluble, medianamente soluble, poco soluble o insoluble en un determinado solvente se quiere indicar que lo valores de solubilidad son aproximadamente los siguientes:Soluble: más de 3 g de soluto por 100 cm3 de solvente.Medianamente soluble: entre 1 y 3 g de soluto por 100 cm3 de solvente.

Poco soluble: entre 0,1 y 1 g de soluto por 100 cm3 de solvente.Insoluble: menos de 0,1 g de soluto por 100 cm3 de solvente.

IV) REQUERIMIENTOS:

4.1. MATERIALES:

Tamiz

4 tubos de ensayo

2 vasos de 250 ml.

2 matraz de 250 ml.

1 luna de reloj.

1 varilla.

1 pinza/vaso.

Papel de filtro.

1 embudo.

4.2. EQUIPOS:

Balanza mecánica.

Balanza analítica.

Equipo de calentamiento.

Plancha de ataque.

4.3. REACTIVOS:

Acetato de plomo.

Agua.

Yoduro de potasio.

Acido nítrico.

Acido clorhídrico.

Clorato de potasio.

V) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

A) TRATAMIENTO FÍSICO,( reducción de cantidad por cuarteo):

Pesar la muestra inicial.

Dispersar en el hule la arena gruesa en forma circular y uniforme con un espesor aproximado a 1 cm.

Dividir la arena con la espátula en 4 partes equitativamente.

Rechazar las 2 cuartas partes de la arena y proseguir de la misma manera que el paso (1). Para obtener finalmente ¼ de Kg. de arena gruesa.

A

L

I

M

E

N

T.

P

A

S

A

N

T

E

t

(+)

Carga positiva

(-)

Carga negativa

RECHAZO

A

S

A

N

T

E

t

Pesar 250g para hacer más exacto los cálculos.

Cernir la arena para saber cuál es la carga positiva y la carga negativa.

CANTIDAD DE TAMISADO

Cantidad de muestra después del ultimo cuarteo:

240 g.

Muestra de tamizado obtenido (después de cernir suponiendo la malla 100):

100.03 g.

Porcentaje de Tamizado:

Si: 240 g. 100%

100.03 g. x

X = 41.8%

CANTIDAD DE RECHAZO

Cantidad de muestra inicial:

500 g.

Muestra de rechazo obtenido (después de cernir con la malla mas fina: malla 50):

239.6 g.

Porcentaje de rechazo:

Si: 500 g. 100%

239.6 g. x

X = 68%

B) TRATAMIENTO QUÍMICO DE UNA MUESTRA :

Como no se cuenta con los materiales completos se prosiguió con otra muestra: Colocamos en un vaso la muestra de Pb ( CH3COOH)2, luego agregamos

KI (yoduro de potasio) resultándonos lo siguiente:

+ =

Pb ( CH3COOH)2 + 2KI 2(CH3COOK) + PbI2

Después de agregarle pocas gotas de yoduro de potasio resulta como producto acetato de potasio y yoduro de plomo.

Filtramos en un Erlenmeyer. El filtrado es el acetato de potasio y el residuo es el yoduro de potasio.

Llevamos a la estufa por un promedio de 20 minutos para que seque el residuo.

Separamos en otro vaso es residuo y lo diluimos con agua fría. Al no solubilizarse con agua fría, entonces le agregamos agua caliente,

el cual si es el disolvente apropiado para esta sustancia.

Muestra luego de estar Diluimos en agua fría Diluimos en agua caliente En la estufa por 20 min.

C) ATAQUE QUÍMICO:

Pesamos 0.51g de relave Vaciamos en un Erlenmeyer limpio y realizamos el ataque

químico. El ataque químico:

Mineral + HNO3 concentrado (5ml). Este proceso se realiza +KCLO3 solido a elevadas + HCl concentrado (5ml). Temperaturas y Agitando cada cierto Tiempo.

A) Pesamos 0.51 g. de relave B) Vaciamos la muestra a un Erlenmeyer

C) Le agregamos: HCl concentrado (5ml). D) Calentamos y agitamos cada cierto +KCLO3 solido tiempo

Si se observa que en la parte inferior hay un residuo blanquecino, entonces quiere decir que el ataque estuvo se realizo con exito. Pero si resulta oscuro, entonces falto agregarle más ácido y se repite todo el proceso.

VI) CONCLUSIONES:

1. Se preparó la muestra de arena gruesa obviando los procesos de TRITURACIÓN, MOLIENDA Y PULVERIZACIÓN por la falta de equipos necesarios.

2. Se redujo el tamaño y cantidad de la muestra empleando el método del cuarteo y cernido en tamices de 50M y 24M.

3. El porcentaje del tamizado es de 41.8% equivalente a 100.03g de muestra Y 68% de rechazo, esto significa que LA MUESTRA NO SIRVE PARA HACER ANÁLISIS QUIMICO, debido a que se establece que el tamizado debe ser a partir del 80% de la malla 100.

4. El disolvente apropiado para la sustancia de yoduro de plomo (PbI2) es el agua caliente.

5. Se realizo el ataque químico y se obtuvo un residuo blanquecino el cual indica que la muestra está disponible para realizar análisis químico, ya sea cualitativo o cuantitativo.

VII) RECOMENDACIONES: Al momento de realizar el cuarteo, utilizar una bolsa más grande

para que cubra todo la muestra. Para conseguir el disolvente apropiado, las reacciones se deben

realizar primero en frio y luego en caliente (incluso cuando se trabaja con ácidos y bases.

Al momento de realizar ataque químico, si el producto obtenido resulta con puntos negros, esto quiere decir que faltó agregarle más ácido, por lo tanto hay que repetir obligatoriamente toda la operación, de lo contrario no sirve para hacer análisis químico.

VIII) REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:

10.1. Bermejo, Martínez F., Bermejo Barreras P. y Bermejo Barreras A. 1991. Química Analítica General, Cuantitativa e Instrumental. Vol. I y II. Paraninfo.

10.2. Introducción a la Química Analítica Douglas A.Skoog. y Donal M. West. Editorial Reverte, S.A. México, 1986.

10.3. Química Analítica, 5° Edición. R.A.Day y A.L. Underwood México, 1989.