Refractometro Abbe

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  • UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

    FACULTAD DE CIENCIAS

    TITULACION POR ACTUALIZACION DE CONOCIMIENTOS

    INFORME

    LABORATORIO 2

    REFRACTROMETRO DE ABBE

    PRESENTADO POR:

    CRISTIAN OLIN PACHARI

    ALVARO GOMEZ CASTRO

    ROGER JENRY MEZA BARCENA

    PROFESOR:

    JOSE DIAZ ROSADO

    LIMA PER

    2014

  • REFRACTOMETRIA

    1. OBJETIVO

    Familiarizarse en uso y medicin e incertidumbre utilizando el refractmetro

    REICHERT ABBE LEICA MARK II.

    Determinar la dependencia del ndice de refraccin con la temperatura y la

    concentracin para el agua destilada.

    Determinar la dependencia del ndice de refraccin del agua destilada con la

    concentracin de sal.

    2. FUNDAMENTO TEORICO

    a. REFRACCION DE LA LUZ

    Refraccin es el cambio de direccin de una onda debido al cambio de velocidad. Esto

    ocurre cuando las ondas pasan de un medio con un ndice de refraccin dado a un medio

    con otro ndice de refraccin. La refraccin de la luz al pasar de un medio rpido a otro de

    densidad ptica ms lenta, el haz de luz se quiebra acercndose a la normal de la frontera

    entre los dos medios.

    La refraccin solo se produce si la onda incide oblicuamente sobre la superficie de

    separacin de los dos medios y si estos tienen ndices de refraccin distintos.

    Figura 1

    b. INDICE DE REFRACCION

    La velocidad de la luz dentro de una sustancia material generalmente es menor que la

    velocidad en el espacio libre, donde es de 3 X 108

    m/s. En el agua, la velocidad de la luz

    es casi de 2.25 X 108

    m/s, la cual es casi equivalente a las tres cuartas partes de su velocidad en el aire. La luz viaja aproximadamente a dos tercios de esa velocidad en el

    vidrio, o sea a unos 2 X 108

    m/s. La relacin de la velocidad de la luz c en el vaco entre la velocidad v de la luz en un medio particular se llama ndice de refraccin n para ese material. El ndice de refraccin n de un material particular es la razn de la velocidad de la luz en el espacio libre con respecto a la velocidad de la luz a travs del material.

  • El ndice de refraccin n, es un nmero a dimensional que caracteriza a un medio

    transparente, y de define por:

    c. LEY DE LA REFRACCION

    Cuando una onda incide sobre la superficie de separacin entre dos medios, parte de la

    energa se refleja y parte entra en el segundo medio. El rayo transmitido est contenido

    en el plano de incidencia pero cambia de direccin (rayo refractado) formando un ngulo

    con la normal a la superficie, dado por la Ley de Snell:

    Figura 2

    Segn la Ley de Snell, cuando el rayo pasa a un medio con menor ndice de refraccin se

    aleja de la normal, es decir, el ngulo de refraccin es mayor que el de incidencia. El valor

    mximo que puede tomar el seno es 1, por lo que hay un ngulo de incidencia lmite tal

    que para ngulos mayores la refraccin no se produce:

    Figura 3

    (

    )

    Ese ngulo de incidencia lmite se denomina ngulo crtico c:

    ( )

  • Para ngulos mayores que este ngulo crtico no existe rayo refractado, toda la energa

    de la onda se refleja. Este fenmeno se denomina reflexin total interna (ver figura).

    Figura 4

    d. REFRACTOMETRO

    El refractmetro se utiliza para medir el ndice de refraccin de slidos y lquidos

    translcidos, permitiendo de esta manera:

    Identificar una sustancia

    Verificar la pureza de una muestra

    Analizar el porcentaje de un soluto en una solucin

    Otros anlisis cualitativos

    El principio de funcionamiento, desde el punto de vista ptico, est dado por el hecho de

    que slo parte de la luz incidente en el prisma de medicin es transmitida (aquella que lo

    hace con un ngulo menor al ngulo crtico) Debido a esto, se produce una divisin neta

    del campo en dos zonas, una clara y una oscura. Rotando el sistema de prismas se logra

    visualizar la lnea divisoria formada que se traduce en una medida graduada que nos da,

    directamente, el valor del ndice de refraccin.

    Los instrumentos que se encuentran en el comercio para la determinacin del ndice de

    refraccin son muy variados. Sin embargo, es posible catalogarlos en tres grandes grupos

    de acuerdo a su fundamento fsico:

    I) Aparatos que miden el ngulo crtico (por ejemplo: Pulfrich, Abbe).

    II) Aparatos que miden directamente la desviacin de los rayos al pasar a travs de la

    sustancia, sea tallada en forma de prisma (si es slida) o colocada en un recipiente

    prismtico (si es lquida) (por ejemplo: Gonimetro).

    III) Aparatos basados en la interferencia de la luz (por ejemplo: interfermetro de

    Raileigh).

  • De acuerdo con las necesidades particulares de cada caso es conveniente la utilizacin

    de uno de estos mtodos. Por ejemplo, si deseamos medir con gran precisin y rapidez,

    utilizamos el Abbe. Si nos interesa adems para una longitud de una onda dada

    cualquiera, utilizamos el Abbe de precisin o el Pulfrich, pero este ltimo es bastante ms

    lento. Con el Abbe de precisin podemos tener una precisin de 3. 10-5 y con los

    modernos de Pulfrich se llega hasta 10-6.

    Los refractmetros interferomtricos se presta muy bien para la determinacin de

    pequeas diferencias o cambios de ndice de refraccin (o de la concentracin); se

    pueden determinar n de aproximadamente 10-8. Analizando todos los tipos de

    refractmetros veramos que hay prcticamente uno para cada necesidad.

    e. REFRACTOMETRO REICHERT ABBE LEICA MARK II

    El refractmetro se compone, en lo esencial, de las partes designadas (ver figura 6). El

    cuerpo de prismas, consta, del prisma de iluminacin y el prisma de medicin, El lquido a

    examinar se echa, en forma de una capa delgada, entre las caras enfrentadas de los

    prismas (ver figura 7).

    La luz de la bombilla (ver figura 8), que cae sobre el espejo, es reflejada al prisma inferior

    (prisma de iluminacin), atraviesa la capa delgada del lquido a examinar y entra en el

    prisma superior (prisma de medicin). Desde aqu llega al anteojo. Este modo de medir se

    llama medicin por transparencia.

    Cuando han de medirse muestras muy coloreadas como, por ejemplo, melazas,

    mermeladas, aceite de alquitrn, etc., quiz ya no ser aplicable la medicin por

    transparencia. En este caso se pasa a la medicin por medio de la luz reflejada, dejando

    reflejarse la luz en la cara lmite del prisma de medicin y de la muestra. Para este fin se

    quita la tapa del prisma de iluminacion (ver figura 7).

    La luz penetra ahora directamente en el prisma de medicin, es reflejada en la cara

    baada por la muestra y entra despus al anteojo. La medicin se basa en la observacin

    de la lnea lmite de la reflexin total. Por lo general, y empleando la luz diurna o la de una

    bombilla elctrica, esta lnea lmite aparece, por de pronto, con una franja coloreada. Esta

    desaparecer al manejar el control de ajuste tornillo que gira el sistema compensador (ver

    figura 6),

    Con lo que es posible llevar esta lnea lmite, ahora incolora, por giro del control de ajuste

    que la grada sobre el punto de interseccin del retculo (ver figura 5).

    Para esta graduacin, la lectura en el microscopio da el ndice de refraccin nD o el

    contenido de sustancia seca en la muestra examinada.

    Las monturas de los prismas del refractmetro estn protegidas por medio de una capa

    de cromo. Por lo tanto, y con las precauciones debidas, puede utilizarse el instrumento

    tambin para el examen de cidos dbiles.

  • Todo lo descrito hasta aqu es en lneas generales, dado que cada instrumento de uso

    especfico podr tener un mayor o menor grado de sofisticacin tcnica, segn el

    ambiente de uso, tipo de anlisis, etc. y que variar de acuerdo al fabricante del mismo.

    Figura 5 Girando el control de ajuste para centramos la lnea oscura en el Retculo, La

    lnea oscura debe estar perfectamente centrada para obtener una lectura exacta.

    Figura 6. Los Controles del Refractmetro REICHERT ABBE MARK II se Identifican en esta figura

  • Figura 7. Cristal de prueba del ndice de refraccin en la

    Superficie del prisma de medicin con el lado grabado hacia arriba.

    Figura 8. La bombilla del iluminador puede ser reemplazada retirando la manga del condensador.

  • 3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

    a. Se realiz la calibracin del instrumento utilizando los siguientes patrones

    i. Solucin Patrn 1 - nD =1,35568 0.000030 ii. Solucin Patrn 2 - nD =1,39986 0.000037 iii. Solucin Patrn 3 - nD =1,46453 0.000074

    Mayor detalle de los patrones, ver Anexo.

    b. Se realizaron mediciones de las siguientes muestras.

    i. Aguas Destilada ii. Alcohol iii. Glicerina

    c. Se vari la temperatura del Agua Destilada para obtener la variacin del ndice de

    refraccin en funcin de la temperatura.

    d. Se realizaron distintas mezclas de Agua destilada con Sal para obtener la variacin del ndice de refraccin en funcin de la concentracin de Sal.

  • 4. CALCULOS Y RESULTADOS

    a. ndice de refraccin de soluciones patrones

    Tabla 1

    solucin 1 ndice n Valores medidos

    Temperatura (C)

    15 Brix 1.35568 1.3551 20.5

    1.3552 20.5

    1.3552 20.6

    Tabla 2

    Solucin 2 ndice n Valores medidos

    Temperatura (C)

    40 Brix 1.39986 1.3978 20.8

    1.3978 20.8

    1.3979 20.8

    Tabla 3

    Solucin 3 ndice n Valores medidos

    Temperatura (C)

    75 Brix 1.46828 1.4676 21

    1.4675 21.1

    1.4676 21.1

    Tabla 4

    ndice patrn (certificados)

    nD20

    ndices promedios experimental

    nD Correccin (nD

    20- nD) Incertidumbre

    1.35568 1.35517 0.00051 0.0002

    1.39986 1.39783 0.00203 0.0002

    1.46828 1.46757 0.00071 0.0002

  • Grfica 1. Correcciones para el refractmetro Abbe

    b. ndice de refraccin de muestras seleccionadas

    Tabla 5

    Sustancia ndice de refraccin medido

    ndice de refraccin corregido

    Temperatura (C)

    agua 1.3326 1.3317 21.1

    alcohol 1.3634 1.3644 22.1

    glicerina 1.4716 1.4722 22.6

    y = -0.4831x2 + 1.3655x - 0.9627 R = 1

    0.0000

    0.0005

    0.0010

    0.0015

    0.0020

    0.0025

    1.34 1.36 1.38 1.40 1.42 1.44 1.46 1.48

    Co

    rre

    ccio

    ne

    s

    Indice de refraccin

  • c. Variacin del ndice de refraccin del agua con la temperatura

    Tabla 6

    ndice R. medido Temperatura

    (C) ndice R. promedio

    Temp. promedio

    (C)

    1.3326 21.1

    1.3326 21.1 1.3326 21.1

    1.3326 21.1

    1.3324 21.9

    1.3324 21.9 1.3324 21.9

    1.3324 21.8

    1.3318 22.7

    1.3318 22.9 1.3318 23

    1.3318 23

    Grfica 2. ndice de refraccin del agua en funcin de la temperatura.

    y = -0.0005x + 1.3422 R = 0.9622

    1.3316

    1.3318

    1.3320

    1.3322

    1.3324

    1.3326

    1.3328

    21 21.5 22 22.5 23

    nd

    ice

    de

    re

    frac

    ci

    n

    Temperatura (C)

    Series1

    Lineal (Series1)

  • d. VARIACIN DEL NDICE DE REFFRACCIN CON LA CONCENTRACIN

    Valores obtenidos en laboratorio: se utiliz la siguiente formula para hallar el

    porcentaje :

    Tabla 7

    CANTIDAD DE H2O (ml)

    CANTIDAD DE SAL (g)

    CONCENTRACION DE SAL BRIX

    5 0.5 9.09

    5 1 16.67

    5 2 28.57

    10 1 9.09

    20 1 4.76

    30 1 3.23

  • Tabla 8

    CONCENTRACION DE SAL BRIX

    NDICE DE REFRACCIN

    TEMPERATURA (C)

    IR PROMEDIO

    16.67

    1.3697 22.2

    1.3699 1.3699 22.2

    1.3701 22.2

    28.57

    1.3798 22.3

    1.3796 1.3795 22.3

    1.3796 22.3

    9.09

    1.3500 22.4

    1.3500 1.3501 22.4

    1.3499 22.3

    4.76

    1.3403 22.3

    1.3402 1.3401 22.3

    1.3403 22.3

    3.23

    1.3375 22.4

    1.3375 1.3374 22.4

    1.3376 22.3

    Grfica 3. Variacin del ndice de Refraccin en funcin del la concentracin

    y = -5E-05x2 + 0.0035x + 1.3255 R = 0.9915

    1.33

    1.34

    1.34

    1.35

    1.35

    1.36

    1.36

    1.37

    1.37

    1.38

    1.38

    1.39

    0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00

    Ind

    ice

    de

    re

    frac

    ci

    n

    Concentracin de sal (BRIX)

    Series1

  • 5. OBSERVACIONES Y DISCUSIONES

    No se puede utilizar el agua destilada, glicerina ni alcohol para la calibracin del

    refractmetro debido a que estas sustancias no cuentan con un certificado de

    calibracin por un laboratorio acreditado.

    Con los valores de la tabla 4 se realiza la grfica 1 y se obtiene una curva de

    ajuste cuya funcin es una cuadrtica.

    y = -0.4831x2 + 1.3655x - 0.9627, R = 1

    donde:

    y:correccin de la indicacin del refractmetro.

    x: ndice de refraccin.

    Utilizando la funcion cuadrtica se obtuvieron los valores corregidos para los

    ndices de refraccin del agua destilada, glicerina y alcohol como se muestra en la

    tabla 5.

    En la grfica 2 tenemos la variacin del ndice de refraccin en funcin de la

    temperatura como se puede observar el ndice de refraccin disminuye al

    aumentar la temperatura.

    Se observa que a pesar de aumentar la temperatura de las muestras hasta los

    90C, el instrumento no registra un aumento considerable de temperatura. Esto

    porque la cantidad de la muestra utilizada es mnima y al entrar en contacto con el

    instrumento, pierde rpidamente el calor ganado.

    En la grafica 3 se tiene la variacin del ndice de refraccin en funcin de la

    concentracin, en esta grafica se observa que el ndice de refraccin varia en

    forma cuadrtica en funcion de la concentracin de la solucin de acuerdo a la

    siguiente ecuacin

    y = -5E-05x2 + 0.0035x + 1.3255

    donde:

    y:ndice de refraccin.

    x: concentracin (brix).

    6. CONCLUSIONES

    Con este refractmetro se determina concentraciones en grados brix para

    soluciones patrones que sern utilizadas en instrumentos de menor exactitud, se

    obtuvieron ndices de refraccin con una exactitud de milsimas, obteniendo una

    correccin mxima de 0.0020 y una incertidumbre mxima de 0.0003.

  • La dependencia del ndice de refraccin con la temperatura

    y = -0.4831x2 + 1.3655x - 0.9627, R = 1

    donde:

    y:correccin de la indicacin del refractmetro.

    x: ndice de refraccin.

    La dependencia del ndice de refraccin con la concentracin de sal

    y = -0.4831x2 + 1.3655x - 0.9627, R = 1

    donde:

    y:correccin de la indicacin del refractmetro.

    x: ndice de refraccin.

    7. REFERENCIAS BIBLBIOGRAFICAS

    Manual del Refractmetro REICHERT ABBE MARK II.

    Certificados de calibracin de Bellingham + Stanley

    Optica, E. Hetch.

    8. ANEXOS