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SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DEL TRIS(OXALATO)FERRATO (III) DE POTASIO

Luis Fernando SolarteMiguel Rosero

QUIMICA INORGANICA II

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Sintetizar y caracterizar el tris(oxalato)ferrato (III) de potasio

Obtener conocimientos sobre la formación compuestos de coordinación derivados del hierro

OBJETIVOS

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INTRODUCCIÓN El Fe (III) forma,

mayoritariamente, complejos octaédricos. presenta una gran afinidad por

ligantes con átomos donadores de oxígeno.

El ion oxalato puede actuar como ligando “bidentado”, coordinándose al mismo átomo central a través de dos átomos donadores de oxígeno diferentes y dando lugar a complejos más estables por la formación de anillos quelato.

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INTRODUCCIÓN

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INTRODUCCIÓN El complejo formado es fotosensible,

sufriendo la descomposición según: 2K3[Fe(C2O4)3] → 2Fe(C2O4) + 2CO2 + 3K2C2O4

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RESUMEN Se realizó la síntesis de

K3[Fe(C2O4)3].3H2O partiendo de FeCl3.6H2O y K2C2O4.H2O como precursores.

porcentaje de rendimiento del 71.46%.

se caracterizó mediante espectroscopia UV-Visible para encontrar la banda de máxima absorción.

se cuantificó por permanganometría el contenido de oxalato y de hierro presente en el complejo.

se determinó el porcentaje de aguas de hidratación mediante calentamiento de una cantidad de muestra y diferencia de pesos.

Obtenidos los porcentajes anteriores se calculó el porcentaje de potasio por diferencia.

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METODOLOGIA Síntesis:

En un vaso de precipitados de 100 mL se disolvieron 2.75 g de FeCl3.6H2O en 4 mL de agua destilada. En otro vaso de 100 mL se pusieron 6.0 g de K2C2O4.H2O y se añadieron 10 mL de agua destilada; esta solución se sometió a calentamiento a 60°C con agitación constante hasta que el sólido se disolvió completamente.

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METODOLOGIA La solución del primer vaso

de precipitados se vertió sobre la del segundo y a continuación se dejó enfriar en baño de hielo a 0°C hasta que el producto se cristalizó completamente. La solución restante se decantó y se disolvió el producto solido obtenido en 10 mL de agua caliente (entre 50 y 60°C) y se recristalizó en baño de hielo nuevamente.

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METODOLOGIA Por último se lavaron

los cristales de color verde esmeralda obtenidos con 7 mL de etanol frio y se filtraron al vacío, posteriormente se dejaron secar los cristales a temperatura ambiente por un día.

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Porcentajes teóricos de los componentes del K3[Fe(C2O4)3].3H2O.

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN Procedimiento para calcular %Fe

El % obtenido fue de 12.62%

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN Calculo de porcentaje de agua.

%

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN Porcentajes experimentales de los

componentes del K3[Fe(C2O4)3].3H2O.

Hay una cierta diferencia con respecto al valor real, esto se debe al error de cada método utilizado para caracterizar cuantitativamente el compuesto.

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN

100 200 300 400 500 600 700 800 900-0.1

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

Series1

Longitud de onda

Ab

sorb

anci

a

Espectro UV-Visible del complejo sintetizado

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN Las transiciones d-d son

prohibidas por Laporte y su observación se explica por un mecanismo denominado acoplamiento vibracional. Por ende, la longitud registrada es menor a la de otros complejos con Fe3+ y la interacción con el tipo de ligante, (en este caso débil) también contribuye al corrimiento de la banda.

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Se obtuvo 3,573g de K3[Fe(C2O4)3].3H2O con un porcentaje de rendimiento de 71.46% el cual es un rendimiento adecuado para este tipo de reacciones de formación de complejos.

Las determinaciones cuantitativas del compuesto no fueron totalmente adecuadas, sin embargo arrojaron una información porcentual aproximada, la cual nos indica que el compuesto sintetizado efectivamente era K3[Fe(C2O4)3].3H2O. Para realizar una cuantificación más exacta y precisa se recomienda utilizar un valorante estandarizado y además con una baja concentración.

CONCLUSIONES

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