Upload
lytuong
View
232
Download
4
Embed Size (px)
Citation preview
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SUPERKAPASITOR BERBASIS
NANOKOMPOSIT TiO2 /C
SKRIPSI
OLEH
VINDA NUR FITRIANA
NIM 100322400969
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
PROGRAM STUDI FISIKA
MEI 2014
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SUPERKAPASITOR BERBASIS
NANOKOMPOSIT TiO2 /C
SKRIPSI
Diajukan kepada
Universitas Negeri Malang
Untuk memenuhi salah satu persyaratan
Dalam menyelesaikan program Sarjana
Oleh
Vinda Nur Fitriana
NIM 100322400969
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
PROGRAM STUDI FISIKA
MEI 2014
LEMBAR PERSETUJUAN PEMBIMBING SKRIPSI
Skripsi oleh Vinda Nur Fitriana ini
telah diperiksa dan disetujui untuk diuji.
Malang, 08 Mei 2014
Pembimbing I
Dr. Markus Diantoro, M.Si.
NIP. 19661221 199103 1 001
Malang, 08 Mei 2014
Pembimbing II
Nasikhudin, S.Pd., M.Sc.
NIP. 19811205 200501 1 001
LEMBAR PENGESAHAN
Skripsi oleh Vinda Nur Fitriana ini
telah dipertahankan di depan dewan penguji
pada tanggal 09 Mei 2014
Dewan Penguji,
Abdullah Fuad, Drs., M.Si., Ketua
NIP.19630222 198812 1 002
Dr. Markus Diantoro, M.Si.,Anggota Penguji I
NIP.19661221 199103 1 001
Nasikhudin,S.Pd., M.Sc., Anggota Penguji II
NIP.19811205 200501 1 001
Mengetahui, Mengesahkan,
Ketua Jurusan Fisika Dekan Fakultas MIPA
Dr. Markus Diantoro, M.Si. Prof. Dr. Arif Hidayat, M.Si.
NIP.19661221 199103 1 001 NIP. 19660822 199003 1 003
ABSTRACT
Nur Fitriana, Vinda. 2014. Synthesis and Characterization Supercapacitor Based On TiO2/C
Nanocomposite. Thesis, Physics Departement, Faculty of Mathematics and Science,
State University of Malang. Advisors: (I) Dr. Markus Diantoro, M.Si. (II) Nasikhudin,
S.Pd, M.Sc
Keywords: supercapacitor, coprecipitation, nanomaterial, TiO2/C, carbon, dielectricity
Supercapacitors as energy storage devices, that have been used widely in the
electronics and transportation line, such as digital telecommunications systems, computer,
and pulse lasers system, hybrid electrical vehicles, etc. Supercapacitor has several advantages
over batteries and conventional capacitors, there are longer lifetime, the principle and the
simple model, short charging time, safe and has a high power density, that is 10-100 times
greater.
In this research, using nanocomposite TiO2/C, to obtain TiO2 nanomaterial conducted
synthesis using TiCl3 precursor that synthesized using coprecipitation method. Titanium
dioxide precursor that used, will affect the morphology of the TiO2 nanoparticel result, such
as specific surface area, level of crystallinity, and the crystallite size of the products that will
greatly affect the properties and performance of TiO2. While carbon has broad application
especially in the making of high power energy storage application. Fabrication of pasta
nanocomposite TiO2/C is conducted to produce a thin film that is superimposed onto the
silver substrate. Separator is used as a separator between the electrodes to one another. From
that supercapacitor, dielectric characteristics tested by LCR meter and morphology structure
by using SEM EDAX.
This research aimed to produce an energy storage system with many advantages and
has high capacity and greater energy than regular capacitors and improve the characteristics
of the material in accordance with the requirements and the process more efficient, and
improve security because there is no corrosive materials and little toxic materials. As well as
the variation of the ratio of the mass of the nanocomposite TiO2/C is able to produce high
value of supercapacitor dielectrivity and resistive, and frequency range of 1 kHz - 200 kHz
capable of producing dielectric constant exponentially with increasing measurement
frequency.
ABSTRAK
Nur Fitriana, Vinda. 2014. Sintesis dan Karakterisasi Superkapasitor Berbasis Nanokomposit
TiO2/C. Skripsi, Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Negeri Malang. Pembimbing: (I) Dr. Markus Diantoro, M.Si. (II)
Nasikhudin, S.Pd, M.Sc
Kata Kunci: superkapasitor, kopresitasi, nanomaterial, TiO2/C, carbon, dielektrisitas.
Superkapasitor sebagai alat penyimpan energi, telah digunakan secara luas pada bidang
elektronik dan transportasi, seperti sistem telekomunikasi digital, komputer dan pulse laser
system, hybrid electrical vehicles, dan sebagainya. Superkapasitor memiliki beberapa
keunggulan dibandingkan dengan baterai dan kapasitor konvensional, diantaranya adalah
waktu hidup yang lebih lama, prinsip dan modelnya yang sederhana, waktu pengisian yang
pendek, aman dan memiliki rapat daya yang tinggi yaitu 10-100 kali lipat lebih besar.
Pada penelitian ini, menggunakan nanokomposit TiO2/C, untuk memperoleh
nanomaterial TiO2 di lakukan sintesis dengan menggunakan prekursor TiCl3 yang di sintesis
dengan metode kopresitasi. Prekusor titanium dioksida yang digunakan akan mempengaruhi
morfologi dari nanopartkel TiO2 yang dihasilkan seperti luas spesifik permukaan, tingkat
kristalinitas, dan ukuran kristalit produk yang akan sangat berpengaruh terhadap sifat dan
kinerja TiO2. Sedangkan carbon memiliki aplikasi luas khususnya pada aplikasi pembuatan
penyimpanan energi listrik yang tinggi. Pembuatan pasta komposit TiO2/C dilakukan untuk
menghasilkan film tipis yang dilapiskan ke substrat perak. Separator digunakan sebagai
pemisah antara elektroda satu dengan yang lainnya. Dari superkapasitor tersebut, di uji
karakteristik dielektriknya dengan LCR meter dan struktur morfologi dengan menggunakan
SEM EDAX.
Penelitian ini dimaksudkan mampu menghasilkan sebuah sistem penyimpanan energi
dengan berbagai keunggulan dan mempunyai kapasitas tinggi dan energi yang lebih besar
daripada kapasitor biasa dan mampu memperbaiki karakteristik bahan sesuai dengan
persyaratan penggunaannya dan dengan proses yang lebih efisien, serta meningkatkan
keamanan karena tidak ada bahan korosif dan lebih sedikit bahan yang beracun. Serta dari
perbandingan variasi massa komposit TiO2/C mampu menghasilkan nilai dielektrisitas
superkapasitor yang tinggi, dan rentang frekuensi antara 1 kHz-200 kHZ mampu
menghasilkan dielektrisitas secara eksponensial seiring dengan bertambahnya frekuensi
pengukuran.
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, atas segala limpahan
rahmat, taufik, dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi
yang berjudul Sintesis dan Karakterisasi Superkapasitor Berbasis Nanokomposit
TiO2/C.
Keseluruhan bagian skripsi ini ditulis dalam lima bagian, yaitu Bab I
mencakup latar belakang mengenai superkapasitor secara umum dan sifat serta
aplikasinya, rumusan masalah, manfaat penelitian, ruang lingkup penelitian,
definisi operasional, serta hipotesis. Bab II berisi kajian pustaka yang disampaikan
dalam tiga belas subbab, diantaranya titanium dioksida (TiO2), carbon (C),
komposit TiO2/C, perak, spin coating, superkapasitor, metode kopresitasi, teori
dielektrisitas, jenis superkapasitor, pengaruh frekuensi terhadap dielektrisitas,
pengaruh perbandingan komposisi massa TiO2/C, XRD, dan SEM. Bab III
menjelaskan mengenai metode penelitian mulai dari rancangan penelitian, alat dan
bahan, variabel, teknik pengambilan data, dan teknis analisis data. Bab IV berisi
mengenai hasil penelitian yang dikaitkan dengan penelitian yang dilakukan dan
ilmu yang sudah ada. Bab V berisi kesimpulan dan saran
Selesainya penulisan skripsi ini jauh dari sempurna namun penulis terus
melakukan upaya yang maksimal dalam menyusun skripsi ini. Upaya-upaya
tersebut tak lepas dari dukungan semua pihak, untuk itu penulis menyampaikan
terima kasih kepada Dr. Markus Diantoro, M.Si selaku dosen pembimbing I yang
memberikan nasihat, evaluasi, pengarahan, bimbingan, dan motivasi kepada
penulis. Bapak Nasikhudin, S.Pd, M.Sc selaku dosen pembimbing II yang dengan
sabar memberikan evaluasi dan masukan demi kesempurnaan tulisan ini. Segenap
Dosen Program Studi Fisika, Universitas Negeri Malang yang telah memberikan
banyak ilmu kepada penulis. Berbagai dukungan, motivasi, doa, dan kasih sayang
orang tua, keluarga besar yang memberikan semangat dan semua teman-teman
tersayang serta pihak yang telah ikut andil dalam proses penyelesaian skripsi ini
yang penulis tidak dapat sebutkan satu persatu.
Penulis berharap semoga skripsi ini memberikan manfaat dan penulis akan
menerima kritik dan saran yang membangun untuk kemajuan skripsi ini.
Malang, Mei 2014
Penulis
v
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK.................................................................................................... i
KATA PENGANTAR.................................................................................. iii
DAFTAR ISI................................................................................................. v
DAFTAR TABEL......................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR.................................................................................... viii
DAFTAR LAMPIRAN................................................................................. x
BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang.................................................................. 1
B. Rumusan Masalah............................................................. 4
C. Manfaat Penelitian............................................................ 4
D. Ruang Lingkup Penelitian................................................ 5
E. Definisi Operasional......................................................... 6
F. Hipotesis........................................................................... 6
BAB II KAJIAN PUSTAKA A. Titanium Dioksida (TiO2)............................................ 8
B. Carbon (C)...................................................................... 12
C. Komposit TiO2/C............................................................. 15
D. Perak (Ag)....................................................................... 16
E.
F.
G.
H.
I.
J.
K.
L.
M.
Spin Coating................................................................
Superkapasitor..................................................................
Metode Kopresitasi.........................................................
Teori Dielektrisitas........................................................
Jenis Superkapasitor......................................................
Pengaruh Frekuensi terhadap Dielektrisitas....................
Pengaruh Fraksi Komposisi Massa TiO2..........................
XRD (X-Ray Diffraction).................................................
SEM (Scanning Electron Microscopy).............................
17
18
21
23
26
27
29
29
33
BAB III METODE PENELITIAN A. Rancangan Penelitian........................................................ 41
B. Waktu dan Tempat Penelitian........................................... 42
C. Alat dan Bahan Penelitian................................................. 42
D. Variabel Penelitian............................................................ 44
1. Variabel Bebas............................................................. 44
2. Variabel Terikat........................................................... 44
3. Variabel Kontrol.......................................................... 44
E. Diagram Alir Penelitian................................................. 45
1. Sintesis Partikel Nanomaterial TiO2 dengan Metode
Kopresitasi...................................................................
47
2. Preparasi Substrat Perak (Ag)..................................
3. Pembuatan Pasta Komposit TiO2/C..........................
4. Pelapisan Substrat Perak (Ag)..................................
47
48
48
vi
5. Pengeringan Film Nanokomposit TiO2/C..................
6. Karakterisasi Film Nanokomposit TiO2/C................
7. Sandwiching.............................................................
48
49
49
F. Teknik Pengambilan Data............................................ 49
G. Teknik Analisis Data..................................................... 50
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pola Difraksi Nanomaterial TiO2 Hasil Karakterisasi
XRD...............................................................................
51
B.
C.
Pola Difraksi Film Tipis Nanokomposit TiO2/C.............
Karakterisasi SEM EDX...............................................
53
59
D. Pengaruh Frekuensi Pengukuran terhadap Kapasitansi
Superkapasitor..................................................................
67
E.
Kapasitansi Spesifik Superkapasitor ............................ 71
BAB V PENUTUP
A. Kesimpulan....................................................................... 75
B. Saran................................................................................. 76
DAFTAR RUJUKAN.................................................................................. 77
vii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1
2.2
Perbedaan antara Struktur Kristal Anatase dan Rutile...................
Sifat Fisis Perak.........................................................................
10
17
2.3 Nilai Konstanta Dielektik Berbagai Bahan..................................... 23
3.1 Variasi Massa Komposisi TiO2/C pada Pembuatan Pasta.............. 48
4.1 Hasil EDX Film Nanokomposit TiO2/C dengan Fraksi Massa
0,5............................................................................................
59
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
4.10
4.11
4.12
4.13
Hasil EDX Film Nanokomposit TiO2/C dengan Fraksi Massa
0,25..........................................................................................
Hasil EDX Film Nanokomposit TiO2/C dengan Fraksi Massa
0,33...........................................................................................
Hasil EDX Film Nanokomposit TiO2/C dengan Fraksi Massa
0,66............................................................................................
Hasil EDX Film Nanokomposit TiO2/C dengan Fraksi Massa
0,75............................................................................................
Nilai Kapasitansi pada Variasi Fraksi Massa Komposisi TiO2/C
dan Frekuensi Pengukuran.............................................................
Kapasitansi Spesifik Variasi Fraksi Massa TiO2 Pada Variasi
Pengukuran.............................................................................
Tabel Massa Komposit TiO2/C pada Superkapasitor.....................
Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet Film dengan
Fraksi Massa Komposisi TiO2/C 0,5.........................................
Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet Film dengan
Fraksi Massa Komposisi TiO2/C 0,25........................................
Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet Film dengan
Fraksi Massa Komposisi TiO2/C 0,33...........................................
Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet Film dengan
Fraksi Massa Komposisi TiO2/C 0,66............................................
Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet Film dengan
Fraksi Massa Komposisi TiO2/C 0,75........................................
61
62
64
65
67
68
71
71
72
72
72
73
viii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
2.1 Bentuk Kisi Kristal TiO2.............................................................. 9
2.2 Kisi Kristal TiO2 ............................................................................ 10
2.3 Struktur Kristal Komposit............................................................... 15
2.4 Mekanisme Polarisasi Elektronik..................................................... 24
2.5 Mekanisme Polarisasi Ionik............................................................ 25
2.6 Mekanisme Polarisai Orientasi....................................................... 25
2.7 Mekanisme Polarisasi Muatan Ruang.............................................. 26
2.8 Difraksi Sinar X Pada Kisi Kristal.................................................. 30
2.9 Skema Alat Difraksi Sinar X (XRD)............................................... 32
2.10 Scanning Electron Microscopy (SEM)............................................. 34
2.11 Hasil Citra Mikroskop Cahaya dan Elektron................................... 35
2.12 Skema Pantulan Elektron yang Mengenai Benda............................ 36
2.13 Skema SEM................................................................................ 37
2.14 Sinyal untuk Menghasilkan Citra..................................................... 38
2.15 Perbandingan Gambar Sekunder dan Backscattered........................ 39
2.16
2.17
Mekanisme Pantulan Elektron Sekunder ........................................
Mekanisme Pantulan Backscattered Elektron.............................
39
40
3.1
3.2
3.3
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
4.10
4.11
4.12
4.13
Diagram Alir Penelitian................................................................
Diagram Alir Sintesis Pembentukan Nanomaterial TiO2..............
Sistem Superkapasitor Simetrik.....................................................
Gambar Pola Difraksi Nanomaterial TiO2....................................
Intensitas Puncak TiO2 dalam Origin...............................................
Pola Difraksi Nanokomposit dengan Fraksi Massa Komposisi
TiO2/C adalah 0,5..............................................................................
Pola Difraksi Nanokomposit dengan Fraksi Massa Komposisi
TiO2/C adalah 0,25.......................................................................
Pola Difraksi Nanokomposit dengan Fraksi Massa Komposisi
TiO2/C adalah 0,33.....................................................................
Pola Difraksi Nanokomposit dengan Fraksi Massa Komposisi
TiO2/C adalah 0,66.........................................................................
Pola Difraksi Nanokomposit dengan Fraksi Massa Komposisi
TiO2/C adalah 0,75........................................................................
Pola Difraksi antara TiO2, Carbon, dan Perak (Ag) serta
Nanokomposit TiO2/C dengan Lima Variasi Fraksi Massa
Komposisi TiO2/C.......................................................................
Morfologi Film Tipis Nanokomposit dengan Fraksi Massa TiO2/C
adalah 0,5 dengan perbesaran 10 K.............................................
Presentase Kandungan Unsur dalam Film Nanokomposit TiO2/C
dengan Fraksi Massa 0,5............................................................
Morfologi Film Tipis Nanokomposit dengan Fraksi Massa TiO2/C
adalah 0,25 dengan Perbesaran 10 K..............................................
Presentase Kandungan Unsur dalam Film Nanokomposit TiO2/C
dengan Fraksi Massa 0,25.............................................
Morfologi Film Tipis Nanokomposit dengan Fraksi Massa TiO2/C
45
46
49
51
53
54
55
55
56
56
57
59
60
60
61
ix
4.14
4.15
4.16
4.17
4.18
4.19
adalah 0,33 dengan Perbesaran 10 K..............................................
Presentase Kandungan Unsur dalam Film Nanokomposit TiO2/C
dengan Fraksi Massa 0,33.............................................
Morfologi Film Tipis Nanokomposit dengan Fraksi Massa TiO2/C
adalah 0,66 dengan Perbesaran 10 K............................................
Presentase Kandungan Unsur dalam Film Nanokomposit TiO2/C
dengan Fraksi Massa 0,66.............................................................
Morfologi Film Tipis Nanokomposit dengan Fraksi Massa TiO2/C
adalah 0,75 dengan Perbesaran 10 K...............................................
Presentase Kandungan Unsur dalam Film Nanokomposit TiO2/C
dengan Fraksi Massa 0,75...............................................................
Grafik Hubungan antara Variasi Fraksi Massa Komposisi TiO2/C
dengan Frekuensi Uji Dielektrik Superkapasitor...........................
62
63
63
64
65
66
68
x
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1. Data Karakterisasi XRD TiO2.......................................................... 80
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Data Karakterisasi XRD Film Tipis Nanokomposit
TiO2/C...............................................................................................
Data Carbon dari Database AMS (American Mineralogi)..............
Data silver/ perak dari Database AMS (AMERICAN
MINERALOGI)................................................................................
Perhitungan Ukuran Butir TiO2 dari Hasil Karakterisasi
XRD..................................................................................................
Dokumentasi Kegiatan Penelitian.....................................................
Pernyataan Keaslian Tulisan.............................................................
Daftar Riwayat Hidup.......................................................................
82
89
90
91
92
100
101
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Superkapasitor sebagai alat penyimpan energi, telah digunakan secara luas
pada bidang elektronik dan transportasi, seperti sistem telekomunikasi digital,
komputer dan pulse laser system, hybrid electrical vehicles, dan sebagainya
(Wang Gui Xin, 2004). Superkapasitor memiliki beberapa keunggulan
dibandingkan dengan baterai dan kapasitor konvensional, diantaranya adalah
waktu hidup yang lebih lama, prinsip dan modelnya yang sederhana, waktu
pengisian yang pendek, aman dan memiliki rapat daya yang tinggi yaitu 10-100
kali lipat lebih besar (Kay Hyeok, 2001), (Karthikeyan, 2009), (Jayalakshmi,
2008), (Sahay, 2009). Selain itu, kebutuhan waktu yang singkat dalam pengisian
ulang ini menyebabkan superkapasitor mempunyai potensi yang besar
dibandingkan baterai (Conway, 1999). Hal ini disebabkan karena baterai harus
mengubah energi listrik menjadi bentuk kimia agar energi ini dapat tersimpan
(Hartman , 2011).
Superkapasitor dapat menyimpan energi dengan berbagai keunggulan
misalnya tidak memerlukan adanya proses maintenance, memiliki lifetime yang
lama, memilki karakterisitik cepat dalam proses charge maupun discharge dan
2
dapat beroperasi secara efektif dalam beragam kondisi (panas, dingin, dan
lembab) lingkungan.
Superkapasitor memiliki banyak kelebihan dibanding dengan alat
penyimpan energi yang lain seperti baterai. Dari sisi teknis, superkapasitor
memiliki jumlah siklus yang relatif banyak (>100000 siklus), kerapatan energi
yang tinggi, kemampuan menyimpan energi yang besar, prinsip yang sederhana
dan konstruksi yang mudah (Kay Hyeok, 2001). Sedangkan dari sisi keramahan
terhadap pengguna, superkapasitor meningkatkan keamanan karena tidak ada
bahan korosif dan lebih sedikit bahan yang beracun (Karthikeyan, 2009).
Bahan elektroda dasar yang digunakan untuk kapasitor adalah karbon
aerogel, nanofoam, nanotube, karbon aktif, logam oksida, dan polimer konduktif
(Karthikeyan, 2009). Diantara semua logam oksida, oksida Ru dan Ir
menghasilkan kapasitansi spesifik yang sangat tinggi. Namun kelangkaan dan
mahalnya logam ini menjadi faktor dalam pembuatannya. Oleh sebab itu,
dibutuhkan terobosan baru dalam pembuatan superkapasitor dengan bahan yang
murah dengan performa yang sama (Ghani dkk, 2000). Trasisi logam oksida telah
dipertimbangkan sebagai bahan yang menjanjikan untuk pembuatan
superkapasitor (Evans, 2006), (Karthikeyan, 2009).
Salah satu bahan yang memiliki peluang besar dalam pembuatan
superkapasitor adalah nanomaterial TiO2 dan carbon (C). Nanokristal TiO2
memiliki sifat kestabilan yang tinggi, memiliki nilai kelistrikan yang rendah, dan
tahan terhadap korosi. Sedangkan carbon (C) memiliki aplikasi luas khususnya
pada aplikasi pembuatan penyimpanan energi listrik yang tinggi, karena dengan
menggunakan karbon, maka jarak pemisah yang berorde nanometer akan jauh
3
lebih kecil dari pemisah yang selama ini dipakai. Jarak yang sangat kecil itu
ditambah dengan permukaan yang sangat luas dari karbon, akan menghasilkan
kemampuan kapasitas yang sangat besar dibandingkan dengan kapasitor yang saat
ini ada (Kay Hyeok, 2001), (Holister, 2003), (Daenen, 2003).
Superkapasitor berbasis TiO2/C dapat dikembangkan dengan perbandingan
massa TiO2/C yang dilapiskan pada substrat konduktor untuk menghasilkan nilai
kapasitansi spesifik superkapasitor yang lebih tinggi. Selain itu, pengaruh
komposisi massa pada komposit terhadap sifat dielektrik, penting untuk diteliti
sebagai upaya untuk meningkatkan performa superkapasitor.
Pada pembuatan sistem superkapasitor digunakan separator, salah satu
faktor yang mempengaruhi kinerja separator dalam sel superkapasitor adalah
ukuran ketebalan. Semakin tebal sebuah separator akan mempengaruhi lamanya
ion saat melintasi separator. Separator yang digunakan adalah separator dari
Etylen Glikol (EG).
Metode pelapisan TiO2/ C pada substrat perak dilakukan dengan metode
spin coating. Metode spin coating ini memiliki beberapa keunggulan, diantaranya
dapat menumbuhkan film tipis dielektrik dengan kualitas yang baik dan murah.
Kualitas film tipis yang ditumbuhkan dengan metode ini sangat peka terhadap
parameter fabrikasi yang digunakan.
4
B. Rumusan Masalah
Permasalahan pada penelitian ini adalah sebagai berikut.
1. Bagaimana pengaruh variasi massa komposisi TiO2/C, dengan fraksi massa
TiO2/C yaitu 0,5; 0,25; 0,33; 0,66; dan 0,75 terhadap dielektrisitas
superkapasitor?
2. Bagaimana pengaruh frekuensi pengukuran yaitu antara 1 kHz-200 kHz
terhadap dielektrisitas pada masing- masing variasi komposisi massa
TiO2/ C?
C. Manfaat Penelitian
1. Bagi Peneliti
a. Mengaplikasikan dan menghubungkan teori yang diperoleh selama
perkuliahan dengan pelaksanakan penelitian.
b. Sebagai sarana sikap kritis untuk turut berperan serta dalam peningkatan
perkembangan teknologi.
c. Diharapkan mampu menghasilkan superkapasitor dengan kapasitansi
tinggi, yang dapat dimanfaatkan dalam berbagai aplikasi lebih lanjut
terutama sebagai bahan peralatan listrik.
2. Bagi KBK Fisika Material UM
a. Meningkatkan ilmu fisika dalam bidang rekayasa material sehingga dapat
mengikuti perkembangan teknologi dan dapat diaplikasikan sesuai dengan
bidangnya.
b. Menjadikan tolak ukur perkembangan KBK fisika material UM.
5
c. Menjadikan referensi untuk ditindak lanjut sebagai penelitian yang lebih
optimal.
3. Bagi Perkembangan IPTEK
a. Keberhasilan penelitian ini diharapkan dapat digunakan sebagai dasar
pengembangan untuk penelitian lebih lanjut
b. Menjadi wacana dan referensi untuk penelitian selanjutnya sehingga
menghasilkan penelitian yang intensif.
D. Ruang Lingkup Penelitian
Agar penelitian ini terfokus pada tujuan perlu dilakukan pembatasan ruang
lingkup, antara lain sebagai berikut.
1. Pembuatan komposit TiO2/C dengan perbandingan fraksi massa komposisi
TiO2/C yaitu 0,5; 0,25; 0,33; 0,66; 0,75 dibuat dengan viskositas yang sama,
yaitu masing- masing komposit dibuat dengan massa total yang sama dan
meneteskan pelarut polynil alkohol dengan jumlah tetesan yang sama.
2. Besar variasi pengukuran dilakukan pada rentang frekuensi 1 kHz-200 kHz
pada suhu ruang.
3. Ketebalan separator superkapasitor dengan ketebalan yang sama yaitu 0,05
mm.
4. Penelitian difokuskan pada sifat dielektrik sampel pada perbandingan massa
komposisi yang berbeda dan pada frekuensi pengukuran antara 1 kHz-200
kHz.
6
E. Definisi Operasional
Definsi operasional pada penelitian ini adalah.
1. Sintesis adalah penyatuan unsur-unsur atau bagian-bagian ke dalam suatu
bentuk yang menyeluruh untuk menjadi bahan yang baru.
2. Nanopartikel adalah material yang memiliki ukuran diameter kurang dari 100
nm. Dalam penelitian ini ukuran butir kristal diukur berdasarkan data XRD
yang dianalisis dengan menggunakan fitting Gaussian dan dikalkulasi
ukurannya dengan menggunakan persamaan Scherrer.
3. Komposit TiO2/C adalah campuran senyawa nanokristal TiO2 dan C dengan
menggunakan pelarut polyvinil alkohol dan pencampuran dilakukan selama
15 jam.
4. Karakterisasi yang dimaksud dalam penelitian ini adalah karakterisasi
meliputi struktur kristal, fase kristal, ukuran butir, kapasitansi, pengaruh
medan magnet.
5. Frekuensi pengukuran adalah variasi frekuensi yang digunakan pada
pengukuran kapasitansi superkapasitor, yaitu pada rentang 1 kHz, 10 kHz,
100 kHz, dan 200 kHz.
F. Hipotesis
Hipotesis dalam penelitian ini adalah sebagai berikut.
1. Dari variasi massa komposisi TiO2/C diharapkan mampu menghasilkan nilai
kapasitansi superkapasitor yang tinggi.
7
2. Pada rentang frekuensi 1 kHz-200 kHZ diharapkan mampu menghasilkan
nilai kapasitansi secara eksponensial seiring dengan bertambahnya frekuensi
pengukuran.
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Titanium Dioksida (TiO2)
Di alam umumnya TiO2 mempunyai tiga fasa yaitu rutile, anatase, dan
brukit. Fasa rutile dari TiO2 adalah fasa yang umum dan merupakan fasa disintesis
dari mineral ilmenite melalui proses Becher. Pada proses Becher, oksida besi yang
terkandung dalam ilmenite dipisahkan dengan temperatur tinggi dan juga dengan
bantuan gas sulfat atau klor sehingga menghasilkan TiO2 rutile dengan kemurnian
91-93%. Titania pada fase anatase umumnya stabil pada ukuran partikel kurang
dari 11nm, fasa brookite stabil pada ukuran 11-35 nm, dan fasa rutile stabil pada
ukuran diatas 35 nm (Septina dkk, 2007).
Nanopartikel TiO2 merupakan material semikonduktor tipe-n yang
mempunyai ukuran partikel antara 10 sampai 50 nanometer. TiO2 berperan
penting dalam pemanfaatan fotoenergi karena memiliki daya oksidatif dan
stabilitas yang tinggi terhadap fotokorosi, murah, mudah didapat dan tidak
beracun (Rahmawati, 2011). TiO2 mempunyai kemampuan untuk menyerap
warna lebih banyak karena di dalamnya terdapat rongga dan ukurannya dalam
nano, maka disebut nanoporous. Struktur TiO2 memiliki tiga bentuk struktur yaitu
rutile, anatase dan brukit. Rutile dan anatase cukup stabil, sedangkan brukit sulit
9
ditemukan, biasanya terdapat dalam mineral dan sulit dimurnikan. Struktur
anatase dan rutile dapat dilihat pada Gambar di bawah (Rahmawati, 2003).
Gambar 2.1 Bentuk Kisi Kristal TiO2 Fasa Rutile (kanan), Fasa Anatase (kiri)
Perbedaan keduanya antara anastase dan rutile terdapat pada distorsi oktahedral
dan pola susunan rantai oktahedralnya. Masing-masing ion Ti4+
dikelilingi oleh
enam ion O2-.
Oktahedral pada struktur rutile mengalami sedikit distorsi
ortorombik, sedangkan pada anatase distorsi ortorombiknya cukup besar. Jarak
antara Ti-Ti anatase lebih besar pada anatase dibandingkan dengan rutile (3,79
dan 3,04 Å dengan 3,57 dan 3,96 Å) sedangkan jarak Ti-O anatase lebih kecil
dibanding dengan rutile (1,934 dan 1,980 Å dengan 1,949 dan 1,980 Å). Setiap
oktahedron pada struktur rutile dikelilingi oleh sepuluh oktahedron tetangga,
sedangkan pada struktur anatase setiap oktahedron hanya dikelilingi delapan
oktahedron tetangga. Distorsi ortorombik menyebabkan terjadinya perbedaan
luasan aktif, anatase memiliki simetri geometris yang lebih mendukung untuk
mengabsorbsi cahaya karena luasan aktifnya lebih besar daripada rutile.
10
Tabel 2.1 Perbedaan antara struktur kristal anatase dan rutile
Faktor Perbedaan TiO2 Anastase TiO2 Rutile
Sistem Kristal Tetragonal Tetragonal
Parameter Kisi
a (Å)
c (Å)
Vol (Å)
3,7852
9,5139
136,25
4,5933
2,9592
62,07
Massa Jenis (g/cm3) 3,8950 4,2743
Celah Energi (Eg) (eV) 3,2 3,0
Titanium adalah sebuah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki
simbol Ti dan nomor atom 22 merupakan logam transisi yang ringan, kuat, tahan
korosi (termasuk tahan terhadap air laut dan chlorine dengan warna putih metalik
keperakan. Sedangakan TiO2 merupakan nanomaterial yang bersifat
semikonduktor yang dapat menghantarkan listrik, sifat logam yang kuat, ringan
dan memiliki kerapatan yang rendah.
Keelektronegatifan atom Ti dan atom O dalam skala Pauling adalah 1,54
dan 3,44. Perbedaan keelktronegatifan antara kedua atom tersebut adalah 1,90.
Dengan demikian senyawa TiO2 adalah senyawa ionik yang dibentuk dari ion-ion
Ti4+
dan ion O2-
. Kisi kristal rutil adalah trigonal primitif, seperti yang
ditunjukkan pada gambar berikut ini:
Gambar 2.2 Kisi kristal rutil (TiO2)
11
Warna merah adalah ion O2-
, sedangkan warna hitam adalah ion Ti4+
. Pada
kisi kristal TiO2, setiap ion Ti4+
dikelilingi oleh 6 ion O2-
dengan geometri
oktahedral. Dan setiap ion O2-
dikelilingi oleh 3 ion Ti4+
dengan geometri trigonal
planar. Dengan demikian bilangan koordinasi ion Ti4+
adalah 6, sedangkan
bilangan koordinasi ion O2-
adalah 3.
Spinel merupakan struktur kristal yang tersusun dari dua sub struktur, yaitu
struktur tetrahedral (bagian A) dan struktur oktahedral (bagian B). Pada bagian
tetrahedral, ion-ion logam berlokasi di pusat sebuah tetrahedron dengan sudut-
sudutnya ditempati oleh ion-ion oksigen: sedangkan pada bagian oktahedal, ion-
ion logam berlokasi di pusat oktahedron dengan sudut-sudutnya ditempati oleh
ion-ion oksigen.
Struktur spinel dapat dibedakan menjadi spinel normal, spinel invers, dan
spinel campuran atau mixed spinel. Spinel normal tebentuk apabila semua ion
logam divalen menempati posisi A dan semua ion logam trivalen menempati
posisi B. Spinel invers tebentuk apabila semua ion logam divalen menempati
posisi B, sedangkan setengah ion-ion logam trivalen menempati posisi B dan
setengah yang lain menempati posisi A. Spinel campuran merupakan spinel yang
tidak mengikuti pola spinel normal dan spinel invers (Taufiq, 2008). Beberapa
senyawa kristal dengan strukur kristal diantaranya TiO2, MgH2, ZnF2,SnO2, CoF2,
MnF2, GeO2, PbO2, TaO2, MgF2, NiF2, IrO2, SiO2, dan WO2.
Metode sintesis yang digunakan untuk memperoleh nanomaterial TiO2
bervariasi yaitu dengan sol-gel hidrolitik, sol-gel non hidrolitik, presipitasi
solvotermal, dan emulsi. Berbagai faktor seperti konsentrasi larutan, waktu reaksi,
12
pH atau pencampuran larutan dapat mempengaruhi ukuran partikel, struktur
kristal, dan morfologi partikel TiO2.
Pada penelitian ini dilakukan sintesis untuk mendapatkan TiO2 (Titanium
Dioksida) dari bahan dasar prekusor TiCl3 menggunakan metode kopresitasi.
Prekusor titanium dioksida yang digunakan akan mempengaruhi morfologi dari
nanopartkel TiO2 yang dihasilkan seperti luas spesifik permukaan, tingkat
kristalinitas, dan ukuran kristalit produk yang akan sangat berpengaruh terhadap
sifat dan kinerja TiO2 dalam aplikasi (Yong Nian, 2011). Keunggulan
menggunakan metode kopresitasi yaitu metodenya sederhana dan telah berhasil
dilakukan untuk mendapatkan material berukuran nanometer seperti Y2O3, MgO,
dan Brucite.
2 TiCl3(aq) + 8NH3(aq) +2 HCl(aq) + 4 H2O(ℓ) 2 TiO2(aq) + 8NH3Cl(aq) + 17
H2(g)
Dari persamaan reaksi diatas, dapat ditentukan berat atom (BA) dan berat molekul
(BM) sehingga dapat dicari besar nilai molaritas dari TiO2 dan massa masing-
masing sampel bahan.
B. Carbon (C)
Karbon merupakan unsur dengan nomor atom 6 dan berat atom sebesar
12,0107 g/mol. Karbon aktif mempunyai luas permukaan besar, dan mengandung
pori yang mempunyai ukuran dari mikropori (kurang dari 2 nm dalam diameter)
sampai makropori. Mikropori tidak mudah dibasahi elektrolit dan permukaan
yang terlindung dalam mikropori tidak dimanfaatkan untuk menyimpan muatan.
Selanjutnya, jika dalam situasi dimana mikropori dibasahi elektrolit, gerakan ion
13
dalam pori kecil ini terlalu lambat, sehingga stabilitasnya terlalu tinggi (Kinoshita,
1988). Jika pori terhubung secara acak,maka penyimpanan muatan dan
kemampuan gerak ionnya terbatas.
Salah satu sifat atom karbon yang menarik adalah kemampuan secara alamiah
untuk melakukan ikatan dengan atom sesamanya membentuk rantai atau cincin
karbon baik dengan ikatan tunggal maupun dengan ikatan rangkap.
Masalah lain timbul dari resistansi kontak antara partikel powder karbon dan
antara lapisan aktif dan plat pengumpul arus. Untuk memperbaiki resistansi antar
butiran, maka partikel-partikel logam atau fiber ditambahkan terhadap powder
karbon. Usaha-usaha telah dilakukan untukmenambahkan karbon aktif dengan
butyl rubber (Ghani dkk, 2000), polimer (Brosseau dkk, 1997), dan glassy carbon
(Sullivan, 2000) untuk membuat kontak permukaan menjadi lebih baik.
Karbon aktif merupakan material amorf berkarbon yang memiliki luas
permukaan yang besar yang dibangun oleh struktur pori internalnya melalui
proses karbonisasi atau aktivasi. Karbon aktif memiliki luas permukaan yang
besar sekitar 500 m2/gram bahkan bisa mencapai 1500 m
2/gram. Karbon aktif
memiliki densitas yang berbeda-beda. Karbon aktif juga memiliki tingkat
kekerasan yang berbeda-beda terhadap tekanan atau geseran tertentu. Perbedaan
densitas dan kekerasan karbon aktif sangat bergantung dari bahan baku dan cara
pengaktivannya.
Berdasarkan bentuknya, karbon aktif dibedakan empat golongan yaitu.
1. Karbon aktif serbuk (powdered activated carbon) berbentuk serbuk dengan
ukuran partikel kurang dari 0.8 mm.
14
2. Karbon aktif granular (granular activated carbon), memiliki partikel-
partikel yang tidak rata dengan ukuran 0,2-5,0 mm.
3. Karbon aktif pelet (pelleted activated carbon), berbentuk silinder dengan
ukuran diameter 0,8-5,0 mm. Karbon aktif ini digunakan untuk aplikasi
dalam fasa gas karena memilik kekuatan mekanis yang tinggi.
4. Karbon aktif terlapisi polimer (polimers coated carbon), adalah pori-pori
karbon yang dapat dilapisi dengan biopolimer yang mungkin untuk
menghasilkan permukaan yang halus dan permeabel tanapa menutupi pori.
Berdasarkan pori-porinya, kabon aktif dapat dibedakan menjadi tiga jenis.
1. Makropori
Bagian paling luar dari karbon aktif, dengan jari-jari lebih besar dari 25
nm dengan volum pori-pori 0,2-0,5 cm3.g
-1 dan luas permukaan 0,2-2 mg
-1.
Makropori dan mesopori memberikan kapasitas adsorpsi karbon aktif dan
keduanya terbentuk selama proses aktivasi.
2. Mesopori
Memiliki jari-jari 1-25 nm dengan volum pori-pori mencapai 0,02-0,01
cm3.g
-1 dengan luas permukaan 1-100 m
2.g
-1. Mesopori adalah cabang setelah
makropori dan berfungsi sebagai saran transortasi.
3. Mikropori
Pori-pori terkecil dengan jari-jari kurang dari 1 nm dengan volum pori 0,15-
0,5 cm3.g
1 dan luas permukaan mencapai 100-1000 m
2.g
-1
15
C. Komposit TiO2/ C
Material komposit terdiri dari kombinasi dua atau lebih material yang
masing- masing komponen penyusun menunjukkan sifat masing- masing baik itu
sifat kimia, maupun sifat fisika. Secara kimia bahan komposit tidak saling terikat,
ikatan yang terbentuk antar bahan adalah ikatan antar muka (Corb, 2007).
Pada struktur keramik biner, jumlah elemen lebih meningkatkan struktur
alami menjadi lebih kompleks karena ukuran dan muatan setiap ion berbeda.
Dengan kata lain, strukturnya dapat dilihat sebagai tiga dimensi. Contohnya
seperti struktur kristal komposit yang ditunjukkan pada Gambar 2.3. Dua struktur
yang lebih kompleks adalah spinel dan perovskites.
Contoh struktur kristal komposit. (a) struktur Antifluorite, Oktahedra yang
tidak ditempati. (b) Struktur Perovskit (CaTiO3). Di setiap cuboctahedron adalah
ion Ca. Cuboctahedron Ca dikelilingi oleh delapan titania oktahedral.
Gambar 2.3 Struktur Kristal Komposit
Sifat efektif dari suatu komposit dengan 2 fase yang berbeda dapat diketahui
dengan menggunakan persamaan 𝐾𝑒 = 𝐾1𝜑1 + 𝐾2𝜑2 dengan 𝐾𝑒 adalah sifat
efektif komposit, 𝐾1 sifat fase 1, 𝐾2 sifat fase 2, 𝜑1 adalah fraksi massa fase 1
dan 𝜑2adalah fraksi massa fase 2 (Corb, 2007).
16
Dari pernyataan diatas, maka sifat komposit TiO2/ C adalah gabungan dari
sifat fisis maupun kimia dari nanopartikel TiO2 dan carbon (C). Pada komposit ini
antara nanopartikel TiO2 dan C hanya terjadi ikatan antar muka dan tidak
bersenyawa.
Konduktivitas Carbon (C) yang tinggi bersifat menurunkan nilai resistansi
superkapasitor, dengan resistivitas yang rendah akan berakibat pada tingginya
rapat daya sesuai dengan persamaan (1) 𝑃𝑚𝑎𝑥 = 𝑉𝑖2/4𝑅. Disamping itu,
nanopartikel TiO2 dengan adanya logam oksida berfungsi untuk mempertinggi
nilai kapasitansi superkapasitor melalui reaksi redoks pada permukaan elektroda
di dalam superkapasitor dan menambah nilai dielektrisitas superkapasitor.
Mengingat jumlah energi yang tersimpan dalam superkapasitor tergantung jumlah
ion yang disimpan, maka keadaan oksidasi dalam struktur kristal TiO2 akan
memiliki kontribusi dalam meningkatkan kapasitansi.
D. Perak (Ag)
Perak adalah suatu unsur kimia dalam tabel sistem periodik yang memiliki
lambang Ag dan nomor atom 47. Lambangnya berasal dari bahasa Latin
Argentum. Perak termasuk dalam logam transisi lunak, putih, mengkilap, dan
memiliki konduktivitas listrik dan panas tinggi dan terdapat di mineral dan dalam
bentuk bebas. Perak termasuk logam mulia yaitu logam yang tahan terhadap
korosi maupun oksidasi. Contoh logam mulia adalah emas, perak dan platina.
Logam mulia sangat sukar bereaksi dengan asam.
17
Tabel 2.2 Sifat fisis Perak (Van Vlack, 1964), (Shackelford, 2001).
E. Spin Coating
Spin coating dapat digunakan untuk menumbuhkan film tipis dielektrik
dengan kualitas yang baik dan murah. Kualitas film tipis yang ditumbuhkan
dengan metode ini sangat peka terhadap parameter fabrikasi yang digunakan,
antara lain pelarut, substrat dan temperatur annealing. Bahan yang akan dibentuk
lapisan dibuat dalam bentuk larutan (gel) kemudian diteteskan di atas suatu
substrat yang disimpan di atas piringan yang dapat berputar, karena adanya gaya
sentripetal ketika piringan berputar, maka bahan tersebut dapat tertarik ke pinggir
substrat dan tersebar merata. Selain untuk penumbuhan bahan semikonduktor,
teknik spin coating ini juga dapat digunakan untuk mendeposisi lapisan tipis
bahan lainnya seperti bahan polimer maupun bahan keramik oksida.
No Sifat Fisika Besarnya
1 Nomor atom 47
2 Titik leleh (o C) 960,5
3 Titik didih (o C) 2210
4 Kerapatan (g/cm3) 10,49
5 Struktur Kristal Fcc
6 Jari- jari atom (Å) 1,44
7 Jari- jari ion (Å) (Coord. No=6) 1,13
8 Konduktivitas termal
(pada 300K) watt/cm. K 4,27
9 Ekspansi termal
(in/oF)
10x10-6
10 Resistivitas listrik, (ohm.cm) pada 68oF 1,8x10-6
11 Modulus elastisitas rata- rata, (psi) pada 68oF 11x106
12 Konduktivitas listrik 85
13 Daya Hantar panas (watt/mm2) 4,41
14 Muai linier (m/oC) 18 x10
-6
15 Tahanan Listrik (ohm.m) 18 x10-9
16 Kapasitasi panas pada 25oC (cal . g-l . K–1) 0,0566
18
Proses spin coating dibagi menjadi empat yaitu tahap deposisi, spin-up, spin-
off, dan evaporasi. Tahap pertama di mulai dari diteteskan atau dialirkannya
cairan pelapis berupa gel di atas substrat. Pada tahap deposisi substrat belum
diputar. Kemudian pada tahap berikutnya substrat mulai diputar. Akibat gaya
sentrifugal cairan menjadi tersebar secara radial keluar dari pusat putaran menuju
tepi piringan. Pada tahap ini substrat mengalami percepatan. Sedangkan pada
kedua tahap berikutnya laju putaran mulai konstan, artinya tidak ada percepatan
sudut pada substrat. Pada tahap spin-off sebagian cairan yang berlebih akan
menuju ke tepi substrat dan akhirnya terlepas dari substrat membentuk tetesan-
tetesan. Semakin menipis lapisan yang terbentuk semakin berkurang tetesan-
tetesan yang terbuang. Hal ini dipengaruhi oleh adanya penambahan hambatan alir
dan viskositas pada saat lapisan semakin tipis. Tahap terakhir, evaporasi,
merupakan mekanisme utama dari proses penipisan lapisan.
Ketebalan lapisan yang terbentuk ditentukan oleh dua parameter utama yaitu
viskositas dan laju putaran (angular speed) disamping parameter-parameter
lainnya seperti waktu dan kerapatan cairan.
F. Superkapasitor
Superkapasitor adalah kapasitor double layer, energi disimpan oleh transfer
muatan pada batas antara elektroda dan elektrolit. Ketika komposit logam oksida
dan karbon digunakan sebagai elektroda untuk superkapasitor, mekanisme
penyimpanan termasuk kapasitansi lapisan ganda ( double layer capacitance) dan
pseudocapacitance, sehingga menghasilkan kapasitansi yang lebih tinggi
(Jayalakshmi, 2008).
19
Superkapasitor dapat menggantikan baterai berkaitan dengan sifatnya yang
mampu bertahan lama meskipun diisi ulang berkali-kali serta mempunyai
kemampuan mengisi ulang dengan cepat. Kebutuhan waktu yang singkat dalam
pengisian ulang ini menyebabkan superkapasitor mempunyai potensi yang besar
dibandingkan baterai. Hal ini disebabkan karena baterai harus mengubah energi
listrik menjadi bentuk kimia agar energi ini dapat tersimpan (Hartman R, 2011).
Superkapasitor memiliki sifat yang melengkapi kekurangan dari baterai dan
kapasitor konvensional. Baterai memiliki rapat energi yang sangat tinggi, namun
demikian memiliki rapat daya yang sangat rendah. Sedangkan kapasitor
konvensional pada umumnya memiliki rapat daya yang sangat tinggi namun rapat
energinya sangat rendah. Superkapasitor menghasilkan rapat daya yang tinggi
serta rapat energi yang tinggi. Rapat daya berhubungan dengan “kekuatan”
(jumlah wat) kombinasi dari arus dan volt, sedangkan rapat energi berhubungan
dengan waktu pemakaian. Posisi superkapasitor, dibandingkan dengan baterai dan
kapasitor konvensional.
Kelebihan superkapasitor dibandingkan dengan baterai atau superkapasitor
konvensional adalah.
1. Superkapasitor memiliki ukuran yang lebih kecil dibandingkan dengan
baterai sehingga, menjadikan superkapasitor lebih ringan dibandingkan
dengan baterai.
2. Superkapasitor memiliki akses yang cepat untuk menyimpan energi,
pengisian yang sangat cepat dibandingkan dengan baterai.
3. Siklus charge/discharge 106 kali dibandingkan baterai.
20
4. Rapat energi superkapasitor adalah 10-100 kali lebih besar dibandingkan
dengan kapasitor konvensional (tipe 20-70 MJ/m3).
5. Nilai kapasitansinya lebih dari 5 F/cm2.
6. Memiliki efisiensi yang tinggi yaitu 95%. Rapat daya 10 kali lebih besar
dibandingkan dengan baterai.
7. Waktu charge dan discharge sangat singkat.
8. Nilai kapasitansinya berkisar antara 0.043-2700 F.
(Jayalakshmi, 2008), (Sahay, 2009), (Evans, 2006), (Chmiola, 2005)
(Ganesh, 2006).
Divais superkapasitor terdiri dari bagian elektroda, separator, elektrolit dan
pengumpul muatan (current collector). Separator yang digunakan dalam
superkapasitor ini adalah Etilen (etena H2C=H2) dengan berat molekul 28,0536
merupakan senyawa hidrokarbon olefinik yang paling ringan, cairan tidak
berwarna, gas yang mudah terbakar, berbau manis. Senyawa ini terdapat dalam
gas alam, minyak bumi kotor, atau deposit bahan bakar fosil lainnya. Namun
etilen dapat juga diperoleh dalam jumlah besar dari berbagai proses thermal dan
katalitik suhu tinggi dengan fraksi-fraksi gas alam dan minyak bumi sebagai
bahan bakunya. Etilen glikol atau yang disebut Monoetilen Glycol, dihasilkan dari
reaksi etilen oksida dengan air.
Kerja divais superkapasitor yang ditunjukkan oleh rapat daya maupun rapat
energi yang besar bergantung pada sifat-sifat elektroda dan elektrolitnya. Salah
satu material yang memberikan kerja yang tinggi untuk divais superkapasitor
adalah material carbons (C). Material C mempunyai sifat konduktivitas listrik
tinggi, luas permukaan dan porositas besar, mempunyai aksesbilitas yang tinggi
21
dengan elektrolit dan stabil jika ingin dikembangkan untuk superkapasitor
berkinerja tinggi.
Ada dua jenis elektrokimia kapasitor yakni kapasitor lapisan ganda listrik
(EDLC) dengan menggunakan elektroda karbon dan pseudocapacitors yang
menggunakan metaloxide atau dengan penambahan polimer elektroda (Vikram,
2009). Tiga katagori utama bahan elektroda digunakan dalam EDLC yaitu karbon,
polimer dan oksida logam (Sulivan dkk, 2000). Untuk oksida logamseperti CuO2
mempunyai kapasitans lebih besar dari 700 F/g (Yoon, 2000) tetapi bahan ini
terlalu mahal. Polimer juga adalah sebagai bahan elektroda untuk EDLC
(Gottesfeld dkk, 1995), tetapi dalam polimer, gerakan ion dalam pori agak lambat
dan stabilitasnya berubah-ubah. Karbon dengan luas permukaan tinggi adalah
bahan elektroda EDLC tidak mahal dengan kapasitans di atas 100 F/g (Baertschi,
dkk 2004). Oleh karena itu, banyak kapasitor yang tersedia sekarang dari bahan-
bahan karbon yang digunakan untuk elektroda Logam oksida seperti ruthenium
dioksida memiliki perilaku pseudocapacitance melalui pasangan transfer proton-
elektron di dalam larutan sesuai dengan persamaan berikut.
𝑅𝑢𝑂2 + 𝛿𝐻+ + 𝛿𝑒− ↔ 𝑅𝑢𝑂2−𝛿(𝑂𝐻)𝛿 (Rochefort, 2006)
G. Metode Kopresitasi
Metode kopresitasi merupakan bagian dari metode reaksi kimia basah, yang
merupakan pengembangan dari metode presipitasi. Pada metode presipitasi,
masing-masing material dasar diendapkan dengan suatu reaktan. Hasil
pengendapan tersebut kemudian digabungkan untuk pembentukan senyawa yang
diharapkan, secara stoikiometris. Pada metode kopresitasi, material-material dasar
22
diendapkan bersama secara stoikiometris dengan reaktan tertentu. Setelah endapan
terbentuk, untuk meningkatkan kemurniannya makaendapan di saring, dilarutkan
dan di endapkan berulang-ulang. Akibatnya ion pengotor yang muncul dalam
konsentrasi yang kecil.
Pada suhu tertentu, kelarutan zat dalam pelarut akan melewati massa larutan
lewat jenuh dimana konsentrasi zat terlarut lebih besar dibandingkan keadaan
kesetimbangan sistem yang akan menghasilkan pembentukan inti kristal. Agar
kesetimbangan sistem tetap terkendali, maka harus diperhatikan keadaan optinum
untuk pengendapan antara lain.
1. Pengendapan harus dilakukan dalam larutan encer yang bertujuan untuk
memperkecil kesalahan akibat kopresitasi.
2. Pereaksi dicampurkan perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan yang
tetap, yang berguna untuk pertumbuhan kristal yang teratur. Untuk
kesempurnaan reaksi, pereaksi harus berlebih serta urutan pencampuran harus
teratur.
3. Pengendapan harus dilakukan pada larutan panas sebab kelarutan akan
meningkat dengan bertambahnya suhu.
4. Endapan kristal yang terbentuk dalam waktu yang lama.
5. Endapan harus dicuci dengan larutan yang encer dan berulang-ulang agar
pengotor hilang.
Kopresitasi secara efisien dapat mengontrol morfologi dan komposisi bahan
kimia bahan (Gaickwad dkk, 2005). Serangkaian penelitian telah dilakukan
dengan metode kopresitasi ini, diantaranya sintesis superkonduktor YBCO 123
yang dilakukan (Purwamargapratal dkk, 2010) dengan garam-garam nitrat
23
pembentuk superkonduktornya diatur tingkat keasamannya dengan amonia, serta
perlakuan pirolisis, kalsinasi, dan sintering. Hasilnya terbentuk superkonduktor
YBCO yang ditandai dengan adanya pengujian efek meissner.
H. Teori Dielektrisitas
Bahan dielektrik adalah bahan yang tidak memiliki muatan bebas (isolator)
atau semua partikel bermuatannya terikat kuat pada molekul penyusunnya (Van
Vlack, 1964). Sedangakan Dielektrisitas adalah tingkatan suatu bahan dielektrik
apabila terpolarisasi oleh medan listrik. Dielektrisitas suatu bahan akan meningkat
jika jarak antar atom semakin kecil dan volume kristal menjadi lebih kecil
sehingga ikatannya akan semakin kuat dan elektron semakin tidak mudah terlepas
dari inti. Sifat dielektris terdapat pada bahan non sentrosimetri yaitu bahan yang
memiliki momen simetrinya > 0.
Permitivitas relatif suatu dielektrik atau disebut juga konstanta dielektrik K
didefinisikan sebagai ukuran dari kemampuan material untuk menyimpan muatan.
𝑘 =𝐶
𝐶0=
휀𝐴/𝑑
휀0𝐴/𝑑=
휀
휀0 (1)
dengan A adalah luas permukaan (m2) dan d adalah jarak antar pelat (m). Jika
suatu bahan disisipkan diantara plat sejajar, kapasitansi menjadi bertambah. Nilai
konstanta dielektrik untuk beberapa bahan dielektrik disajikan pada Tabel 2.3.
Tabel 2.3 Nilai konstanta dielektik berbagai bahan
NONo Jenis bahan dielektrik Konstanta dielektrik (𝜺)
1 Kertas 1,2 – 2,6
2 Paraffin 1,9 – 2,4
3 Polyethylene 2,2 – 2,4
24
4 Polystyrene 2,5 – 2,7
5 Polypropylene 2,20 – 2,7
6 Polyethylene Tetraphtharate 3,1 – 3,2
7 Air 80
8 Sulfur 2 – 4,2
9 Steatite porcelain 6 – 7
10 Al porcelain 8 – 10
11 Mica 5 – 7
12 Insulated Mineral Oil 2,2 – 2,4
Sumber Polarisasi dapat berasal dari polarisasi elektronik, polarisasi ionik,
orientasi dan muatan ruang (space charge).
a) Polarisasi Elektronik
Polarisasi elektronik terjadi pada semua jenis dielektrik. Polarisasi ini terjadi
karena pergeseran awan elektron pada atom atau molekul karena adanya medan
listrik. Pusat muatan listrik positif dan negatif yang semula berhimpit menjadi
terpisah sehingga terbentuk dipol. Pemisahan titik pusat muatan ini berlangsung
sampai terjadi keseimbangan dengan medan listrik yang menyebabkannya. Dipol
yang terbentuk merupakan dipol tidak permanen artinya dipol terbentuk selama
ada pengaruh medan listrik saja. Jika medan listrik dihilangkan maka titik pusat
muatan kembali berimpit lagi (Newham, 2005).
Gambar 2.4 Mekanisme polarisasi elektronik (Newham, 2005)
25
b) Polarisasi Ionik
Polarisasi Ionik hanya teramati pada material dengan ikatan ion. Polarisasi
terjadi karena pergeseran ion-ion yang berlawanan tanda karena pengaruh medan
listrik. Dipol yang terbentuk dalam polarisasi ionik merupakan dipol tidak
permanen. Polarisasi ionik terjadi lebih lambat dari polarisasi elektronik. Apabila
diberikan medan searah, diperlukan waktu lebih lama untuk mencapai keadaan
seimbang. Demikian pula jika medan dihilangkan posisi ion akan kembali pada
posisi semula dalam waktu lebih lama dari polarisasi elektronik.
Gambar 2.5 Mekanisme polarisasi ionik (Newham, 2005)
c) Polarisasi Orientasi
Polarisasi ini terjadi pada material yang memiliki molekul asimetris yang
membentuk momen dipole permanen. Dipole-dipole permanen ini akan cenderung
mengarahkan diri sejajar dengan medan listrik; namun tidak semua dipole akan
sejajar dengan arah medan.
Gambar 2.7 Mekanisme polarisasi orientasional [27]
Gambar 2.6 Mekanisme polarisasi orientasi (Newham, 2005)
26
d) Polarisasi Muatan Ruang
Polarisasi muatan ruang terjadi karena pemisahan muatan-muatan ruang,
yang merupakan muatan-muatan bebas dalam ruang dielektrik. Dengan proses ini
terjadi pengumpulan muatan sejenis di dua sisi dielektrik. Polarisasi ini
berlangsung lebih lambat lagi dan pada waktu medan listrik dihilangkan muatan
ruang dapat menempati posisi yang baru, tidak seluruhnya kembali pada posisi
awal.
Gambar 2.7 Mekanisme polarisasi muatan ruang (Newham, 2005)
I. Jenis Kapasitor Berdasarkan Bahan Dielektriknya
Terbagi menjadi 3, yaitu:
a) Kapasitor Elektrosatik
Kapasitor elektrostatik adalah kelompok kapasitor yang dibuat dengan bahan
dielektrik dari keramik, film dan mika. Keramik dan mika tersedia dari besaran pF
sampai beberapa µF, yang biasanya untuk aplikasi rangkaian yang berhubungan
dengan frekuensi tinggi. Yang termasuk kelompok bahan dielektrik film adalah
bahan-bahan material seperti polyester (polyethylene terephthalate atau dikenal
dengan sebutan mylar), polystyrene, polyprophylene, polycarbonate, metalized
paper dan lainnya. Umumnya kapasitor jenis ini adalah kapasitor non-polar.
27
b) Kapasitor Elektrolit
Kelompok kapasitor elektrolit terdiri dari kapasitor-kapasitor yang bahan
dielektriknya adalah lapisan metal-oksida. Umumnya kapasitor yang termasuk
kelompok ini adalah kapasitor polar dengan tanda + dan –. Kapasitor ini memiliki
polaritas karena proses pembuatannya menggunakan elektrolisa sehingga
terbentuk kutub positif anoda dan kutub negatif katoda.
c) Kapasitor Elektrokimia
Salah satu jenis kapasitor lain adalah kapasitor elektrokimia. Yang termasuk
kapasitor jenis ini adalah battery dan accu. Pada kenyataannya battery dan accu
adalah kapasitor yang sangat baik, karena memiliki kapasitansi yang besar dan
arus bocor (leakage current) yang sangat kecil.
J. Pengaruh Frekuensi Terhadap Dielektrisitas
Ditinjau dari frekuensi pengukurannya, yaitu pada rentang 1 kHz-200 kHZ.
Pada mekanisme ini nilai dielektrisitas bagian real dan imaginer menurun secara
eksponensial seiring dengan bertambahnya frekuensi pengukuran (Rahman,
2006).
Pada frekuensi rendah, maka elektron dapat berosilasi mengikuti medan
aplikasi dan mekanisme polarisasi dapat mengikuti medan aplikasi. Namun pada
frekuensi tinggi, osilasi elektron tidak dapat mengikuti fluktuasi medan aplikasi
dan menyebabkan mekanisme polarisasi tidak dapat mengikuti medan aplikasi.
Pada frekuensi tinggi, dielektrisitas dihasilkan dari butir (grain) yang memiliki
nilai dielektrisitas yang kecil (Mansour, 2005).
28
Menurut Debye hubungan antara frekuensi dan konstanta dielektrik
dinyatakan sebagai berikut.
휀∗ = 휀∞ +휀0 − 휀∞1 + 𝑖𝜔𝜏
휀∗ = 휀∞ +휀0 − 휀∞1 + 𝑖𝜔𝜏
𝑥 1 − 𝑖𝜔𝜏
1 − 𝑖𝜔𝜏
휀∗ = 휀∞ +(휀0−휀∞ )−(휀0−휀∞ )𝑖𝜔𝜏
1+𝜔2𝜏2
Sedangkan 휀∗ = 휀 , + 𝑖휀 ′′
휀∗= permitifitas kompleks, 휀0= konstanta dielektrik pada frekuensi rendah, 휀∞=
konstanta dielektrik pada frekuensi tinggi, 𝜔= 2𝜋𝑓 = frekuensi anguler, 𝜏= waktu
relaksasi, 휀 ,= permitivitas bagian real, 휀 ′′ = permitivitas bagian imaginer.
Dari persamaan permitifitas kompleks tersebut jika dipisahkan bagian real
dan imaginernya maka menjadi
휀 , = 휀∞ +휀0−휀∞
1+𝜔2𝜏2 (2)
dan 휀 ′′ = 휀0−휀∞
1+𝜔2𝜏2 𝑖𝜔𝜏 (3)
Nilai maksimum dari 휀 , dan 휀 ′′ adalah
휀 , =휀0+휀∞
2 (4)
휀 ′′ =휀0−휀∞
2 (5)
Persamaan yang menyatakan hubungan konstanta dielektrik dengan frekuensi
diatas, hanya tepat jika diasumsikan hanya memiliki satu macam mekanisme
relaksasi (efek Maxwell Wagner). (O’Dwyer, 1952), (Vikram, 2009), (Ratnasari
dkk, 2009).
29
K. Pengaruh Komposisi Massa TiO2/C Terhadap Nilai Dielektriktrisitas
Dielektrisitas adalah kemampuan suatu material untuk menyimpan muatan
listrik (Vlanck, 2009). Nanopartikel TiO2 memiliki sifat semikonduktor pada suhu
ruang dan memiliki resisitivitas tinggi. Maka dapat diprediksi dengan semakin
tinggi jumlah material TiO2 dalam komposit maka akan semakin tinggi nilai
dielektrisitas superkapasitor.
L. XRD (X-Ray Diffraction)
Sinar-X adalah suatu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang
(λ=0,1 nm) yang lebih pendek dibandingkan gelombang cahaya tampak (λ= 400-
800 nm). Sinar-X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada
tahun 1895. Karena asalnya tidak diketahui saat itu maka disebut sinar-X. Sinar-X
digunakan untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun
manusia. Disamping itu, sinar-X dapat juga digunakan untuk menghasilkan pola
difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif
material (Ratnasari dkk, 2009). Ketika suatu material dikenai sinar-X, maka
intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal
ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh
atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar monokromatik yang jatuh pada
sebuah kristal akan dihamburkan ke segala arah, namun karena keteraturan letak
atom-atom penyusunnya, maka pada arah tertentu gelombang hambur tersebut
akan berinterferensi konstruktif sedangkan yang lain akan berinterferensi
destruktif (Vlanck, 2004). Berkas sinar-X yang saling menguatkan itulah yang
disebut sebagai berkas difraksi. Gambar 2.8 menjelaskan pengertian tersebut.
30
Gambar 2.8 Difraksi Sinar-X pada Kisi Kristal (Troitzsch, 2007)
Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan
yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut merupakan
berkas difraksi. Difraksi sinar X sangat penting pada identifikasi senyawa
kristalin. Kekuatan dari cahaya yang terdifraksi tergantung pada kuantitas material
kristalin yang sesuai di dalam sampel. Karena itu sangat mungkin mendapatkan
analisa kuantitatif dari sejumlah relatif konstituen dari campuran senyawa padatan
(Ewing, 1960). Sinar X dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi
dengan logam target. Dari prinsip dasar ini, maka dibuatlah berbagai jenis alat
yang memanfaatkan prinsip dari Hukum Bragg ini.
XRD atau X-Ray Diffraction merupakan salah satu alat yang
memanfaatkan prinsip tersebut dengan menggunakan metoda karakterisasi
material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini
digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara
menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Dasar dari prinsip pendifraksian sinar-X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada
hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik.
31
Ketika seberkas sinar-X menumbuk pada bahan, hamburan monokromatis sinar-X
dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif bila terpenuhi
persamaan Bragg.
n λ= 2 dhkl sin dengan n = 1,2,3 (6)
λ = panjang gelombang sinar x, dhkl= jarak antar atom bidang Bragg, Ө= sudut
difraksi.
Secara umum persamaan jarak bidang dapat ditulis sebagai berikut.
dhkl= V (h2b
2c
2+ k
2a
2c
2 sin2 ß + l
2a
2b
2sin2 γ + 2hl ab
2c (cos a cos γ – cos ß) + 2hk
abc2 (cos a cos ß – cos γ) + 2kl (cos ß cos γ – cos a))
-1/2 (7)
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada sampel
kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel,
semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi
tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data
pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk
hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS (Ratnasari dkk, 2009).
Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut, XRD terdiri dari
tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor
sinar-X. Sinar-X dihasilkan di tabung sinar-X yang berisi katoda memanaskan
filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan
percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron mempunyai tingkat
32
energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan
pancaran sinar-X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam
intensitas refleksi sinar-X. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan
mengolahnya dalam bentuk grafik.
Skema alat difraktometer sinar-X ditunjukkan pada Gambar 2.9 dengan
panjang gelombang sinar-X sekitar 1,540 Å dan target anoda terbuat dari bahan
tembaga (Cu) (Troitzsch, 2007).
Gambar 2.9 Skema Alat Difraksi Sinar-X (Troitzsch, 2007)
Beberapa pemakaian difraksi serbuk sinar-X (Vlanck, 2004) antara lain
digunakan sebagai (1) pembeda antara bahan kristalin dan amorf, (2) penentuan
struktur kristal bahan, (3) penentuan distribusi elektron dalam atom, dan seluruh
sel satuan, (4) penentuan orientasi kristal tunggal, (5) penentuan tekstur bahan
dalam berbutir majemuk polygrain, (6) identifikasi fase kristalin, (7) pengukuran
batas daya larut, dan penentuan diagram diagram fase, (8) penentuan strain dan
ukuran butir kecil (9) pengukuran berbagai keacakan, keteraturan dan cacat
kristal. Metode karakterisasi XRD dalam bentuk serbuk merupakan suatu metode
33
yang sering digunakan karena yang paling banyak tersedia peralatannya. Analisis
struktur dari data XRD diawali dengan penentuan model struktur kisi yang
bersesuaian, yang dilanjutkan dengan melakukan fitting yang disebut dengan
proses refinement.
Banyak software program yang tersedia untuk proses tersebut seperti
GSAS, Rietica, RIETAN, Powder Cell For Windows (PCW) dan Fullprof.
Dengan sofware ini akan diperoleh informasi yang dibutuhkan, seperti parameter
kisi kristal atomik, posisi dan jarak atomik serta fraksinya.
M. SEM (Scanning Electron Microscopy)
SEM (Scanning Electron Microscopy) adalah peralatan untuk menguji
atau melihat struktur permukaan sampel dengan perbesaran sampai dengan
1.000.000 x. Peralatan ini memiliki 2 modus operasional, Low Vacum (untuk
sampel nonkonduktif) dan High Vacum (untuk sampel konduktif). Alat ini
dilengkapi EDAX yaitu alat yang dapat digunakan untuk menguji kandungan
unsur pada bahan yang dilihat struktur permukaannya. Kandungan unsur yang
dapat diuji mulai dari Berilium s/d Uranium. Sebaran unsur didalam bahan juga
dapat dideteksi berupa surface area, line dan mapping.
34
Gambar 2.10 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Prinsip kerja SEM adalah menembakkan permukaan benda dengan berkas
elektron berenergi tinggi. Permukaan benda yang dikenai berkas elektron akan
memantulkan kembali berkas tersebut atau menghasilkan elektron sekunder ke
segala arah. Tetapi ada satu arah dimana berkas dipantulkan dengan intensitas
tertinggi. Detektor di dalam SEM mendeteksi elektron yang dipantulkan dan
menentukan lokasi berkas yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Arah
tersebut memberikan informasi profil permukaan benda seperti seberapa landai
dan kemana arah kemiringan.
Ketika dilakukan pengamatan, lokasi permukaan benda yang ditembak
dengan berkas elektron di-scan ke seluruh area pengamatan. Lokasi pengamatan
dapat dibatasi dengan melakukan zoom-in atau zoom-out. Berdasarkan arah
pantulan berkas pada berbagai titik pengamatan maka profil permukaan benda
dapat dibangun menggunakan program pengolahan citra yang tersedia dalam
komputer.
35
SEM memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada mikroskop optik. Hal ini
disebabkan oleh panjang gelombang de Broglie yang dimiliki elektron lebih
pendek daripada gelombang optik. Panjang gelombang de Broglie adalah.
λ= ℎ
𝑝 (8)
dengan һ adalah konstanta Planck dan adalah p momentum elektron. Momentum
elektron dapat ditentukan dari energi kinetik melalui hubungan.
K= 𝑝2
2𝑚 (9)
dengan m adalah massa elektron.
Citra perbandingan hasil gambar mikroskop cahaya dengan elektron ditunjukkan
Gambar 2.11
Gambar 2.11 Hasil Citra Mikroskop Cahaya dan Mikroskop Elektron
Dalam SEM, berkas elektron keluar dari filamen panas lalu dipercepat
pada potensial tinggi V. Akibat percepatan tersebut, elektron memiliki energi
kinetik.
K= e V (10)
36
Dengan menggunakan persamaan (9) dan (10). Didapatkan momentum
elektron sebagai berikut.
p= 2 𝑚𝑒𝑣 (11)
Dengan demikian panjang gelombang de Broglie yang dimiliki elektron
adalah.
(12)
Umumnya tegangan yang digunakan pada SEM adalah puluhan kiloVolt.
Sebagai contoh, misalkan SEM dioperasikan pada tegangan 20 kV maka panjang
gelombang de Broglie elektron adalah sekitar 9x10-12 m (Abdullah, 2009).
Dengan menggunakan elektron kita juga bisa mendapatkan beberapa jenis
pantulan yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron mengenai
suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan
pantulan non elastis seperti pada gambar dibawah ini.
Gambar 2.12 Skema Pantulan Elektron yang Mengenai Benda
37
Sebuah sistem mikroskop elektron (SEM) memiliki beberapa peralatan
utama antara lain.
1. Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah
melepas elektron misal tungsten.
2. Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan
negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.
3. Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul
udara, elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh tumbukan
sebelum mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi
sangat penting.
Gambar 2.13 Skema SEM
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari
pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X
38
sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron. Sinyal-
sinyal tersebut dijelaskan pada Gambar 2.14.
Gambar 2.14 Sinyal Untuk Menghasilkan Citra
Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered
adalah sebagai berikut. Elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda
yang dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan
rendah. Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul
dari atom – atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi
akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah. Contoh
perbandingan gambar dari kedua sinyal ini disajikan pada Gambar 2.15.
39
Gambar 2.15 Perbandingan Gambar Pantulan Sekunder dan Backscattered
Mekanisme kontras dari elektron sekunder dijelaskan dengan Gambar
2.16. Permukaan yang tinggi akan lebih banyak melepaskan elektron dan
menghasilkan gambar yang lebih cerah dibandingkan permukaan yang rendah
atau datar.
Gambar 2.16 Mekanisme Pantulan Elektron Sekunder
Sedangkan mekanisme kontras dari backscattered elektron dijelaskan
dengan Gambar 2.17 yang secara prinsip atom – atom dengan densitas atau berat
molekul lebih besar akan memantulkan lebih banyak elektron sehingga tampak
40
lebih cerah dari atom berdensitas rendah. Maka teknik ini sangat berguna untuk
membedakan jenis atom.
Gambar 2.17 Mekanisme Pantulan Backscattered Electron
Citra SEM digunakan untuk topografi yakni menganalisa permukaan dan
tekstur (kekerasan, reflektifitas, dsb) dan morfologi yakni menganalisa bentuk dan
ukuran dari benda sampel.
41
BAB III
METODELOGI PENELITIAN
A. Rancangan Penelitian
Pelaksanaan penelitian ini tahapan awalnya dilakukan dengan pembuatan
sampel nanokomposit TiO2/C. Pada pembuatan sampel tersebut massa yang
digunakan divariasi dengan fraksi komposisi massa TiO2/C 0,5; 0,25; 0,33; 0,66;
dan 0,75. Selanjutnya untuk pelapisan komposit pada substrat perak menggunakan
metode spin coating sehingga terbentuk film tipis, film tipis yang dihasilkan
dilakukan uji karakterisasi dielektriknya menggunakan LCR meter pada suhu
ruang.
Sampel dilakukan uji perbandingan untuk menghasilkan frekuensi yang akan
digunakan yaitu dengan cara membandingkan besar dielektrisitas masing-masing
konsentrasi sehingga frekuensi yang digunakan adalah frekuensi terendah 1 kHz.
Sedangkan untuk mengetahui pengaruh frekuensi pengukuran terhadap besar
dielektrik, masing- masing sampel diukur kapasitansinya dengan rentang antara 1
kHz – 200 kHz.
Dielektrisitas yang dihasilkan diperoleh dengan cara mengukur kapasitansi
sampel, dan selanjutnya dilakukan analisis dengan menggunakan
Microsoft Excel dan Origin. Sedangkan untuk karakterisasi hasil pengujian XRD
dan SEM EDAX menggunakan Fullproff, PCW, dan Origin.
42
B. Waktu dan Tempat Penelitian
Proses dari penelitian ini dilakukan di Laboratorium Jurusan Fisika KBK
Material Universitas Negeri Malang. Sedangkan, karakterisasi XRD dilakukan di
Laboratorium Metalurgi FTI Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya.
SEM-EDAX dan LCR dilakukan di Laboratorium Sentral FMIPA Universitas
Negeri Malang. Pelaksanan penelitian ini berlangsung pada bulan Februari-April.
C. Alat dan Bahan
Bahan Penelitian
Bahan- bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut.
1. Substrat Perak (Ag) berukuran 1 x1 cm2
2. Serbuk TiO2 yang dihasilkan dari sintesis TiCl3 dengan metode kopresitasi.
3. Serbuk Carbon aktif 200 mesh
4. Polyvinil Alkohol
5. KOH 6 M Merck
6. NH3
7. HCl
8. Aquades
Peralatan Penelitian
Peralatan yang digunakan untuk preparasi sampel adalah sebagai berikut.
1. Pipet
2. Pinset stainlees steel
3. Beaker glass 250 ml dan 500 ml
43
4. Spatula stainlees stell
5. Crucible20 ml
6. Magnetic stirrer
7. Timbangan digital sartorius dengan ketelitian 0.0001 gram
8. Furnace Thermolyne 48000 deviasi 1oC, fusi electric
9. Ultrasonic cleaner, Power sonic 405
10. Spin Coating
Peralatan Karakterisasi bahan
Peralatan yang digunakan untuk karakterisasi bahan adalah sebagai berikut.
a. LCR meter Motech MT 4090
b. Kapasitansimeter
c. Teslameter
d. Power Suplay
e. Kumparan
Perangkat Lunak untuk Analisis Data
Perangkat lunak yang digunakan untuk analisis data hasil penelitian adalah
sebagai berikut.
a. Microsoft Excel untuk perhitungan dan dielektriksitas.
b. Microsoft Origin untuk penampilan semua grafik hasil analisis data dan untuk
perhitungan ukuran butir.
c. PCW untuk karakterisasi fase komposit.
d. Fullprof untuk karakterisasi posisi komposisi dari komposit.
44
D. Variabel Penelitian
1. Variabel Bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah.
a. Variasi fraksi massa komposisi TiO2/C yaitu 0,5; 0,25; 0,33; 0,66; dan 0,75.
b. Besar frekuensi pengukuran untuk masing- masing sampel yaitu antara 1kHz-
200 kHz.
2. Variabel Terikat
Variabel terikat dalam penelitian ini adalah nilai dielektrisitas untuk masing-
masing variasi massa komposisi TiO2/C dan untuk variasi frekuensi pengukuran.
3. Variabel Kontrol
Variabel kontrol pada penelitian ini adalah sebagai berikut.
a. Kekentalan komposit TiO2/C, dengan cara pembuatan komposit dilakukan
dengan massa total TiO2/C dan tetesan pelarut (Polyvinil Alkohol) sama
untuk setiap variasi.
b. Lama pengadukan komposit, yaitu selama 15 jam.
c. Suhu pencampuran komposit, yaitu pada suhu ruang.
d. Separator dibuat dengan ketebalan yang sama.
e. Suhu pengukuran dilakukan pada suhu ruang.
45
E. Prosedur Penelitian
Pembuatan serbuk TiO2
Mensintesis TiCl3 dengan metode kopresitasi
menggunakan pelarut NH3 Pencampuran prekursor TiCl3 dan NH3
Preparasi Substrat Perak
Mensterilkan substrat perak Ag 1x1 cm2
Dengan ultrasonic cleaning bath
Menimbang substrat perak sebelum dilapisi
Pembuatan Pasta Komposit
Penimbangan serbuk TiO2 dan Carbon
Pencampuran serbuk TiO2 dan Carbon kemudian
meneteskan larutan polyvinil alkohol (2,5 ml)
Diaduk hingga tercampur rata selama 15 jam
Pelapisan Substrat Perak (Ag)
Permukaan substrat perak Ag dilapisi dengan
komposit TiO2 / C dengan cara spin coating
Pengeringan
Sampel yang sudah dikering, kemudian ditimbang untuk
mengetahui massa komposit pada film.
Sandwiching
Substrat yang terbentuk di sandwiching dengan memberi separator
Karakterisasi
Dielektrik pada frekuensi 1 kHz-200 kHz dan
kapasitansi
Uji XRD
Uji XRD
Uji SEM EDAX
46
Sintesis Pembentukan Nanomaterial TiO2
Gambar 3.2 Diagram alir sintesis pembentukan nanomaterial TiO2
Melarutkan TiCl3+HCl+Aquades di stirer selama 5 menit
Menambahkan HCl dan
melarutkannya selama 5 menit
Meneteskan NH3 selama proses
pelarutan
Larutan yang terbentuk di
diamkan selama 24 jam
Endapan disaring dan dicuci
dengan aquades
Endapan TiO2 di annealing pada
suhu 1000 ̊ selama 7 jam
Serbuk TiO2 dikarakterisasi
dengan uji XRD
47
1. Sintesis Partikel Nanomaterial TiO2 dengan Metode Kopresitasi
Persamaan reaksi kimianya adalah sebagai berikut:
2 TiCl3(aq) + 8NH3(aq)+2 HCl(aq) + 4H2O(ℓ) 2 TiO2(aq)+ 8 NH3Cl(aq) +17
H2(g)
Tahapan awal adalah dengan melarutkan 10 ml TiCl3, 0,3 ml HCl, dan 4,7
ml aquades di stirer dengan kecepatan stabil selama 5 menit. Selanjutnya
dilakukan penambahan 30 ml HCl 32 %. Selama proses pengadukan, dilakukan
pula penetesan 180 ml NH3 dengan tujuan agar terjadi pengendapan sampai
berwarna ungu violet dan kemudian berubah berwarna putih. Hasil yang didapat,
didiamkan selama 24 jam.
Endapan yang telah terbentuk selama 24 jam, disaring menggunakan kertas
saring dan dicuci menggunakan aquades sampai lima kali. Setelah pencucian
didapatkan endapan lembut yang berwarna putih. Endapan yang sudah selesai
disaring di annealing pada suhu sekitar 1000 °C selama penahanan kurang lebih 7
jam.
2. Preparasi Substrat Perak
Substrat perak (Ag) ukuran 1x1cm2 dibersihkan menggunakan ultarasonic
cleaning bath selama 15 menit dengan menggunakan aceton. Perak yang sudah di
sterilkan, dipanaskan dalam furnace pada suhu 70oC selama 1 jam untuk
menghilangkan aceton.
48
3. Pembuatan Pasta Komposit
Pembuatan pasta komposit TiO2/C dilakukan dengan viskositas yang sama,
hal ini dilakukan dengan pembuatan massa total TiO2/C dengan jumlah yang
sama, dan tetesan pelarut yaitu polyvinil alkohol dilakukan dengan jumlah yang
sama pula. Pencampuran komposit dilakukan dengan pengadukan selama 15 jam
pada magnetik stirer.
Tabel 3.1 Variasi massa komposisi TiO2/C pada pembuatan pasta
No Fraksi massa TiO2 MassaTiO2 (gram)
Massa
Carbon
(gram)
Massa
Total
(gram)
Jumlah
tetesan
polyvinil
alkohol
(ml)
1 0,5 0,09 0,09 0,18 2,5
2 0,25 0,045 0,135 0,18 2,5
4 0,33 0,06 0,12 0,18 2,5
5 0,66 0,12 0,06 0,18 2,5
6 0,75 0,135 0,045 0,18 2,5
4. Pelapisan Substrat Perak
Perak yang sudah di sterilkan dan dipanaskan, dapat dilakukan proses
pelapisan dengan metode spin coating dengan antara jarak substrat dan screen
adalah sama 3 cm.
5. Pengeringan
Setelah substrat perak dilakukan proses spin coating, di keringkan selama 24
jam.
49
6. Karakterisasi
Perak ditimbang untuk mengetahui massa kompositnya sebelum dan sesudah
dilapisi pasta komposit, selanjutnya dikarakterisasi dengan menggunakan XRD
dan SEM.
7. Sandwiching
Dilakukan sandwiching dengan menggunakan separator dengan ketebalan
0,05 mm. Selanjutnya dilakukan pengukuran kapasitansi sampel pada variasi
frekuensi yaitu pada rentang 1kHz -200 kHz.
Gambar 3.3 Sistem superkapasitor simetrik.
Keterangan: = Perak
= Etylen Glykol
= Komposit TiO2/C
F. TEKNIK PENGAMBILAN DATA
Karakterisasi Dielektrisitas
Nilai dielektrisitas dapat diperoleh dari pengukuran sampel kapasitansi
dengan menggunakan LCR meter. Sedangkan untuk mengetahui pengaruh variasi
frekuensi pengukuran terhadap nilai dielektrisitas, diukur pada rentang frekuensi
1kHz-200 kHz. Dengan menggunakan persamaan berikut ini, maka
50
A
dC
o
r .
(13)
r = konstanta dielektrik, C = Kapasitansi kapasitor, o = Permitivitas ruang
hampa (8,85x 10-12
F/m), d = Jarak antar plat.
G. TEKNIK ANALISIS DATA
Setelah dilakukan uji karakterisasi XRD, maka material komposit yang
dilapiskan pada substrat perak dapat diketahui pola difraksinya. Pada pola difraksi
XRD, fase yang terbentuk merupakan gabungan antara fase TiO2 dan Carbon (C).
Sehingga akan terlihat puncak- puncak tertinggi pada pola difraksi komposit.
Sedangkan untuk mengetahui struktur morfologi dari sampel material
komposit tersebut, dapat menggunakan uji karakterisasi SEM EDAX. Dari hasil
SEM EDAX dapat diketahui grain pada komposit,dan biasanya terjadi
penggumpalan. Penggumpalan ini kemungkinan terjadi akibat tidak larutnya
suatu larutan. Adanya penggumpalan ini akan mengganggu kerja superkapasitor
karena akan mengurangi luas permukaan komposit dan dapat menyebabkan
berkurangnya kapasitansi superkapasitor.
51
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Pola Difraksi Nanomaterial TiO2
Karakterisasi XRD dilakukan dengan tujuan menentukan jenis ukuran, dan
struktur kristal pada suatu material. Jenis material dapat diketahui dengan
membandingakan hasil karakterisasi XRD dengan puncak hasil difraksi.
Berikut adalah gambar pola difraksi dari nanomaterial TiO2 hasil karakterisasi
XRD.
Gambar 4.1 Gambar pola difraksi nanomaterial TiO2
52
Ukuran butir nanopartikel TiO2 dapat diamati dengan hasil karakterisasi nilai
FWHM dari puncak bidang difraksi. Pada umumnya, nilai FWHM digunakan
untuk menentukan ukuran partikel dengan menggunakan persamaan Scherrer.
Nilai FWHM diperoleh dari hasil fitting puncak difraksi sinar-X dengan
mengambil fungsi Gaussian. Dari hasil fitting, FWHM dikonversi ke dalam satuan
radian dengan dikalikan /180. Sudut Bragg sebagai representasi dari bidang (hkl)
diperoleh dari nilai centre (xc). Fitting Gaussian untuk menentukan FWHM dan
sudut Bragg menggunakan software Origin 8.
Pada Gambar 4.1 diatas tampak bahwa puncak- puncak tertinggi pada pola
difraksi nanomaterial TiO2. Dari pola difraksi diatas dapat dihitung ukuran
partikel TiO2 dengan menggunakan persamaan Scherrer dibawah ini
𝐷 =𝐾𝜆
𝐵𝑜 cos 𝜃
Perhitungan tersebut FWHM diambil pada puncak TiO2 yang tertinggi.
Berdasarkan perhitungan dengan menggunakan persamaan diatas, maka
didapatkan ukuran TiO2 rata-rata sebesar 50,4 nm.
53
Gambar 4.2 Intensitas puncak TiO2 dalam origin
Dari hasil perhitungan menggunakan origin didapatkan nilai FWHM yaitu
0,16252 dan Xc sebesar 27,57564 kemudian dimasukkan ke dalam persamaan
tersebut.
B. Pola Difraksi Film Tipis Nanokomposit TiO2/C
Material komposit terdiri dari kombinasi dua atau lebih material yang
masing- masing komponen penyusun menunjukkan sifat masing- masing baik itu
sifat kimia, maupun sifat fisika. Secara kimia bahan komposit tidak saling terikat,
ikatan yang terbentuk antar bahan adalah ikatan antar muka. Karakterisasi pola
difrakasi dilakukan pada komposit yang dilapiskan pada substrat perak dengan
perbandingan fraksi massa komposisi TiO2/C adalah 0,5; 0,25; 0,33; 0,66; dan
0,75. Pada pola difraksi XRD, fase yang terbentuk merupakan gabungan antara
fase TiO2 dan C.
54
Gambar XRD dari komposisi TiO2/C yang dilapiskan pada substrat perak
ditunjukkan pada gambar dibawah.
a) Pola difraksi film nanokomposit dengan fraksi massa komposisi TiO2/C adalah
0,5
Gambar 4.3 Gambar pola difraksi nanokomposit dengan fraksi massa komposisi
TiO2/C adalah 0,5
55
b) Pola difraksi film nanokomposit dengan fraksi massa komposisi TiO2/C
adalah 0,25.
Gambar 4.4 Gambar pola difraksi nanokomposit dengan fraksi massa komposisi
TiO2/ C adalah 0,25
c) Pola difraksi film nanokomposit dengan fraksi massa komposisi TiO2/C
adalah 0,33.
Gambar 4.5 Gambar pola difraksi nanokomposit dengan perbandingan massa
TiO2/C adalah 0,33.
56
d) Pola difraksi nanokomposit dengan perbandingan massa TiO2/ C adalah 0,66.
Gambar 4.6 Gambar pola difraksi nanokomposit dengan fraksi massa komposisi
TiO2/C adalah 0,66
e) Pola difraksi nanokomposit dengan fraksi massa komposisi TiO2/ C adalah
0,75.
Gambar 4.7 Gambar pola difraksi nanokomposit dengan fraksi massa
komposisi TiO2/ C adalah 0,75
57
Dari kelima pola difraksi nanokomposit diatas yang diperoleh dari
perbandingan massa antara TiO2 dan karbon yang berbeda yaitu massanya yang
divariasi menjadi 0,5; 0,25; 0,33; 0,66; dan 0,75. Maka dapat dicari posisi dari
TiO2 dan karbon pada grafik dibawah ini.
Gambar 4.8 Gambar pola difraksi antara TiO2, Carbon, dan Perak (Ag) serta
nanokomposit TiO2/C dengan lima variasi fraksi massa komposisi TiO2/C
Dari Gambar 4.8 diatas dapat dilihat posisi antara TiO2, karbon, perak (Ag),
dan lima variasi film nanokomposit TiO2/C. Pada pola difraksi gambar diatas
menjelaskan bahwa karbon pada 2Ө berada antara rentang 14-23 derajat dan
puncak tertinggi karbon tampak pada sudut 21 derajat. Sedangkan untuk TiO2
berada pada rentang antara 29-41 derajat, karena pola film tipis nanokomposit
TiO2/C menggunakan sudut pendek maka pola difraksinya hanya sampai 50
derajat. Pola difraksi karbon hanya terlihat satu puncak difraksi atau satu bidang
hkl dan sedikit melengkung, hal ini dikarenakan sifat karbon adalah amorf.
Sedangkan untuk TiO2 tampak pola difraksinya berupa banyak puncak
dikarenakan sifat TiO2 adalah kristal. Sedangkan perak (Ag) posisinya berada
pada rentang sudut antara 40-48 derajat. Setelah diberi variasi doping karbon,
58
tampak pola difraksi nanomaterial TiO2 mengalami pergeseran ke kanan. Hal ini
dapat dilihat pada salah satu puncak difraksi yang awalnya sebelum didoping
dengan karbon berada pada sudut 28 derajat, sedangkan setelah didoping untuk
variasi fraksi massa komposisi TiO2/C yaitu 0,5; 0,25; 0,33; 0,66; dan 0,75 berada
pada sudut 28 derajat akan tetapi mengalami penurunan intensitas dari masing-
masing variasi doping. Intensitas puncak tertinggi karakteristik TiO2 terindikasi
lebih tinggi dari intensitas puncak utama karakteristik Carbon (C). Fakta ini dapat
dimengerti karena ion TiO2 berperan dalam meningkatkan derajat kristalinitas.
Sementara kontribusi kation C adalah untuk merubah band struktur dari sampel
atau menurunkan energi band gab dari komposit TiO2/C.
59
C. Karakterisasi SEM-EDAX (Struktur Morfologi dan Presentase
Kandungan Unsur Film Tipis Nanokomposit TiO2/C)
Karakterisasi SEM bertujuan untuk mengetahui morfologi, porositas, dan
ukuran material. Berikut hasil karakterisasi SEM-EDX pada film tipis
nanokomposit TiO2/C.
a) Film nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,5
Gambar 4.9 Struktur Morfologi Film Tipis Nanokomposit dengan Fraksi Massa TiO2/C
adalah 0,5 dengan perbesaran 10 K.
Selain itu juga dikarakterisasi EDX dengan tujuan mengenali jenis atom di
permukaan material yang mengandung multi atom. Hasil EDX untuk film
nanokomposit TiO2/C pada substrat perak (Ag) ditunjukkan pada tabel
dibawah.
Tabel 4.1 Hasil EDX film nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,5
Element Wt (%) At (%)
CK 69,54 77,23
OK 26,32 21,94
AgL 02,07 00,26
TiK 02,07 00,58
Matrix Correction ZAF
60
Gambar 4.10 Grafik presentase kandungan unsur dalam film nanokomposit TiO2/C dengan
fraksi massa 0,5
Grafik diatas menjelaskan banyaknya kandungan unsur yang terdapat pada
film nanokomposit tersebut yaitu kandungan unsur C, O, Ag, dan Ti.
b) Film nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,25
Gambar 4.11 Struktur morfologi film nanokomposit dengan fraksi massa 0,25 dengan
perbesaran 10 K.
61
Tabel 4.2 Hasil EDX film nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,25
Element Wt (%) At (%)
CK 69,91 77,08
OK 26,99 22,34
AgL 01,81 00,22
TiK 01,29 00,36
Matrix Correction ZAF
Kandungan komposisi unsur antara film satu dengan yang sama, akan tetapi dari
presentase tabel dapat dilihat perbedaan kandungan unsurnya. Pada film
nanokomposit CK 69,91 %, OK 26,99%, AgL 01,81 %, dan TiK 01,29 %.
Sedangkan untuk volume atomnya (At) yaitu untuk pada CK sebesar 77,08 %, OK
22,34%, AgL 00,22 %, dan TiK 00,36 %.
Gambar 4.12 Grafik presentase kandungan unsur dalam film nanokomposit TiO2/C dengan
fraksi massa 0,25
62
c) Film nanokomposit TiO2/C dengan komposisi fraksi massa 0,33
Gambar 4.13 Struktur morfologi film nanokomposit dengan fraksi massa 0,33 dengan
perbesaran 10 K.
Tabel 4.3 Hasil EDX film nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,33
Element Wt (%) At (%)
CK 68,50 76,29
OK 27,12 22,67
AgL 01,20 00,15
TiK 03,19 00,89
Matrix Correction ZAF
Pada film nanokomposit dengan fraksi massa 0,33 diatas dapat dilihat bahwa
presentase kandungan unsur didalam film adalah CK 68,50 %, OK 27,12%, AgL
01,20 %, dan TiK 03,19 %. Sedangkan untuk volume atomnya (At) yaitu untuk
pada CK sebesar 76,29 %, OK 22,67 %, AgL 00,15 %, dan TiK 00,89 %.
63
Jika dibuat hubungkan dengan suatu grafik menjadi seperti berikut.
Gambar 4.14 Grafik presentase kandungan unsur dalam film nanokomposit TiO2/C dengan
fraksi massa 0,33
d) Film nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,66
Gambar 4.15 Struktur morfologi film nanokomposit dengan fraksi massa 0,66 dengan
perbesaran 10 K.
64
Tabel 4.4 Hasil EDX film nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,66
Element Wt (%) At (%)
CK 55,05 73,25
OK 23,14 23,12
AgL 19,67 02,91
TiK 02,14 00,71
Matrix Correction ZAF
Pada film nanokomposit dengan fraksi massa 0,66 diatas dapat dilihat bahwa
presentase kandungan unsur didalam film adalah CK 55,05 %, OK 23,14%, AgL
19,67 %, dan TiK 02,14 %. Sedangkan untuk volume atomnya (At) yaitu untuk
pada CK sebesar 73,25 %, OK 23,12 %, AgL 02,91 %, dan TiK 00,71 %.
Grafik hubungan presentase diatas adalah.
Gambar 4.16 Grafik presentase kandungan unsur dalam film nanokomposit TiO2/C dengan
fraksi massa 0,66
65
e) Film nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,75
Gambar 4.17 Struktur morfologi film nanokomposit dengan fraksi massa 0,75 dengan
perbesaran 10 K.
Tabel 4.5 Hasil EDX film nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,75
Element Wt (%) At (%)
CK 44,02 68,96
OK 21,18 24,91
AgL 34,54 06,02
TiK 00,27 00,11
Matrix Correction ZAF
Pada film nanokomposit dengan fraksi massa 0,75 diatas dapat dilihat bahwa
presentase kandungan unsur didalam film adalah CK 44,02 %, OK 21,18 %, AgL
34,54 %, dan TiK 00,27 %. Sedangkan untuk volume atomnya (At) yaitu untuk
pada CK sebesar 68,96 %, OK 24,91 %, AgL 06,02 %, dan TiK 00,11 %.
Grafik hubungan presentase diatas adalah.
66
Gambar 4.18 Grafik presentase kandungan unsur dalam film nanokomposit TiO2/C dengan
fraksi massa 0,75
Hasil karakterisasi SEM EDAX kelima film tipis nanokomposit TiO2/C diatas,
tidak menunjukkan grain. Akan tetapi, pada komposit tersebut tampak adanya
penggumpalan, penggumpalan ini kemungkinan terjadi akibat tidak larutnya TiO2
pada larutan polivynil alkohol. Semakin tinggi fraksi massa TiO2 pada komposit,
semakin banyak pula penggumpalan yang terjadi pada komposit. Adanya
penggumpalan ini tentunya mengganggu performa superkapasitor karena dapat
mengurangi luas permukaan komposit dan dapat menyebabkan berkurangnya
kapasitansi superkapasitor.
Pada grafik hubungan antara energi dan kandungan unsur film menjelaskan
bahwa, dari kelima grafik film nanokomposit TiO2/C dengan variasi fraksi massa
yaitu 0,5; 0,25; 0,33; 0,66; dan 0.75. Unsur Carbon (C) berada pada sebeah kiri,
hal ini dikarenakan unsur C memiliki nomor atom 6 dan berada pada kulit atom
K. Sehingga elektron yang berada pada kulit K salah satu tereksitasi dan
digantikan oleh elektron dari kulit L. Jadi semakin ke kanan dari grafik, maka
67
nomor atomnya semakin besar dan semakin besar sinar yang ditembakkan maka
semakin besar pula energi yang dikeluarkan oleh elektron.
D. Pengaruh Frekuensi Pengukuran Terhadap Kapasitansi Masing- masing
Variasi Massa Komposisi TiO2.
Untuk mengetahui pengaruh besarnya frekuensi terhadap nilai dielektrik
superkapasitor, maka setiap sampel diukur dengan rentang 1kHz, 10 kHz, 100
kHz, dan 200 kHz. Konstanta dielektrik masing- masing variasi komposisi TiO2/C
untuk berbagai frekuensi ditunjukkan pada Tabel 4.1 berikut ini.
Tabel 4.6 Nilai kapasitansi pada variasi fraksi massa komposisi TiO2 dan frekuensi
pengukuran
Fraksi massa
TiO2
Kapasitansi
(Farrad)
Frekuensi
1 kHz
Frekuensi
10 kHz
Frekuensi
100 kHz
Frekuensi
200 kHz
0,5 3,615 x 10-12
1,669 x 10-12
7,406 x 10-7
3,691 x 10-7
0,25 1,335 x 10-6
3,264 x 10-7
5,187 x 10-8
3,43 x 10-8
0,33 3,26 x 10-12
1,975 x 10-12
9,472 x 10-7
3,881 x 10-7
0,66 2,02 x 10-13
3,26 x 10-13
6,99 x 10-13
5,25 x 10-13
0,75 1,66 x 10-13
1,9 x 10-14
7,6 x 10-14
2,74 x 10-13
Untuk mengetahui pengaruh variasi komposisi massa komposit terhadap nilai
kapasitansi spesifik. Besarnya kapasitansi spesifik untuk masing- masing variasi
fraksi massa TiO2 pada Tabel 4.7 berikut ini.
68
Tabel 4.7 Kapasitansi spesifik pada variasi fraksi massa TiO2 pada variasi frekuensi
pengukuran
Fraksi
massa TiO2
Massa
Komposit
TiO2/C Pada
Superkapasitor
(gram)
Kapasitansi
Spesifik
(Farrad/gram)
Frekuensi 1
kHz
Frekuensi 10
kHz
Frekuensi
100 kHz
Frekuensi
200 kHz
0,25 0,41 3,26 x 10-6
7,96x10-7
1,27x10-7
8,37x10-8
0,33 0,44 7,40 x10-12
4,49x10-12
2,15x10-6
8,82x10-7
0,5 0,36 1,00x10-11
4,63x10-12
2,05x10-6
1,02x10-6
0,66 0,20 1,01x10-12
1,63x10-12
3,50x10-12
2,62x10-12
0,75 0,35 4,74x10-13
2,86x10-14
2,17x10-13
7,82x10-13
Jika pada Tabel 4.6 dibuat grafik hubungan frekuensi dengan nilai dielektrik
superkapasitor pada variasi komposisi massa, maka akan tampak sebagai berikut.
Gambar 4.19 Grafik hubungan antara fraksi massa TiO2 dengan kapasitansi
superkapasitor
Dari grafik di atas, dapat dilihat bahwa fraksi massa TiO2 yaitu 0,25
mengalami peningkatan yang signifikan yaitu pada frekuensi 1 kHz. Hal ini
dikarenakan Dari Gambar 4.19 terlihat bahwa dengan semakin bertambahnya
frekuensi pengukuran, maka nilai dielektrik dari kapasitansi superkapasitor
semakin menurun. Penurunan nilai dielektrik superkapasitor seiring dengan
0,00E+00
2,00E-07
4,00E-07
6,00E-07
8,00E-07
1,00E-06
1,20E-06
1,40E-06
1,60E-06
0,25 0,33 0,5 0,66 0,75
Kap
asit
ansi
Fraksi Massa TiO2
1 k
10 k
100 k
200 k
69
naiknya frekuensi pengukuran ini dapat dijelaskan secara matetatis dari persamaan
dibawah ini.
𝜀∗ = 𝜀∞ +𝜀0 − 𝜀∞1 + 𝑖𝜔𝜏
𝜀∗ = 𝜀∞ +𝜀0 − 𝜀∞1 + 𝑖𝜔𝜏
𝑥 1 − 𝑖𝜔𝜏
1 − 𝑖𝜔𝜏
𝜀∗ = 𝜀∞ +(𝜀0−𝜀∞ )−(𝜀0−𝜀∞ )𝑖𝜔𝜏
1+𝜔2𝜏2
Sedangkan 𝜀∗ = 𝜀 , + 𝑖𝜀 ′′
dengan
𝜀∗= permitifitas kompleks
𝜀0= konstanta dielektrik pada frekuensi rendah
𝜀∞= konstanta dielektrik pada frekuensi tinggi
𝜔= 2𝜋𝑓 = frekuensi anguler
𝜏= waktu relaksasi
𝜀 ,= permitivitas bagian real
𝜀 ′′ = permitivitas bagian imaginer
Dari persamaan permitifitas kompleks tersebut jika dipisahkan bagian
real dan imaginernya maka menjadi
𝜀 , = 𝜀∞ +𝜀0−𝜀∞
1+𝜔2𝜏2 (11)
𝜀 ′′ = 𝜀0−𝜀∞
1+𝜔2𝜏2 𝑖𝜔𝜏 (12)
Pada penelitian ini nilai konstanta dielektrik yang terukur merupakan
bagian real dan imaginer, pada persamaan dielektrik real dan imaginer tampak
bahwa nilai dielektrik tergantung pada nilai konstanta dielektrik pada frekuensi
tinggi (𝜀∞) konstanta dielektrik pada frekuensi rendah 𝜀0, frekuensi anguler
70
(𝜔 = 2𝜋𝑓) dan waktu relaksasi (𝜏). Pada sampel yang sama, dalam hal ini untuk
fraksi massa TiO2 yang sama, maka nilai konstanta dielektrik pada frekuensi
tinggi, nilai konstanta dielektrik pada frekuensi rendah dan waktu relaksasi
memiliki nilai yang sama, sehingga pada sampel yang sama dan diukur dengan
frekuensi yang berbeda, maka yang berpengaruh adalah frekuensi pengukuran (f).
Pada persamaan konstanta dielektrik real dan imaginer tampak bahwa semakin
tinggi frekuensi maka akan semakin tinggi pula frekuensi anguler, tingginya
frekuensi anguler tersebut berdampak pada semakin tingginya pembagi 𝜀0 − 𝜀∞
dan menyebabkan semakin kecilnya konstanta dielektrik bagian real maupun
bagian imaginer.
Selain dari persamaan tersebut, penurunan nilai konstanta dielektrik
seiring dengan naiknya frekuensi pengukuran, dapat ditinjau dari mekanisme
polarisasi yang terjadi pada sampel. Pada rentang pengukuran 1 kHz- 200 kHz,
mekanisme polarisasi yang terjadi merupakan polarisasi mutan ruang dimana nilai
permitivitas bagian real dan imaginernya menurun seiring bertambahnya frekuensi
(Yongping, 2006).
Sacara mikroskopik penurunan konstanta dielektrik seiring dengan
kenaikan frekuensi pengukuran dikarenakan, ketika frekuensi yang diaplikasikan
rendah maka elektron akan berosilasi dengan frekuensi yang sama dengan medan
aplikasi dan semua mekanisme polarisasi dapat mengikuti medan aplikasi. Ketika
frekuensi yang diaplikasikan sangat tinggi maka osilasi elektron tidak mampu
mengikuti fluktuasi medan aplikasi, selain itu pada frekuensi tinggi mekanisme
polarisasi tidak dapat mengikuti medan aplikasi (Rahman, 2006), (Barsoum,
71
2003). Hal inilah yang menyebabkan nilai konstanta dielektrik turun seiring
dengan bertambahnya frekuensi.
E. Kapasitansi Spesifik Superkapasitor
Tabel 4.8 Tabel massa komposit TiO2/C Pada Superkapasitor
Fraksi massa TiO2 Massa 2 substrat
perak
Massa
superkapasitor
Massa komposit
TiO2/C pada
superkapasitor
0,5 0,60 gram 0,96 gram 0,36 gram
0,33 0,61 gram 1,05 gram 0,44 gram
0,25 0,60 gram 1,01 gram 0,41 gram
0,66 0,60 gram 0,80 gram 0,20 gram
0,75 0,60 gram 0,95 gram 0,35 gram
1. Fraksi massa TiO2/C yaitu 0,5
Tanpa dipengaruhi medan magnet besar kapasitansi yang dihasilkan
1,6x10-7
F. Setelah diberi pengaruh medan magnet adalah sebagai berikut.
Tabel 4.9 Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet dengan Fraksi Massa Komposisi
TiO2/C 0,5
No B (Tesla) C (Farrad)
1 0,0534 3,9x10-6
2 0,0626 3,8x10-6
3 0,06901 3,7x10-6
4 0,0721 3,7x10-6
5 0,0768 3,6x10-6
6 0,083 3,5x10-6
7 0,0887 3,4x10-6
2. Fraksi massa komposisi TiO2/C yaitu 0,25
Tanpa dipengaruhi medan magnet besar kapasitansi yang dihasilkan
5,3x10-7
F. Setelah diberi pengaruh medan magnet adalah sebagai berikut.
72
Tabel 4.10 Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet dengan Fraksi Massa
Komposisi TiO2/C 0,25
No B (Tesla) C (Farrad)
1 0,0578 3,4x10-7
2 0,0615 3,5 x10-7
3 0,067 3,6 x10-7
4 0,0727 3,6 x10-7
5 0,0772 3,7 x10-7
6 0,0829 3,8 x10-7
7 0,0877 3,9 x10-7
3. Fraksi massa komposisi TiO2/C yaitu 0,33
Tanpa dipengaruhi medan magnet besar kapasitansi yang dihasilkan
1,04x10-5
F. Setelah diberi pengaruh medan magnet adalah sebagai berikut.
Tabel 4.11 Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet dengan Fraksi Massa
Komposisi TiO2/C 0,33
No B (Tesla) C (Farrad)
1 0,0561 1,35x10-5
2 0,0618 1,34x10-5
3 0,0681 1,32x10-5
4 0,073 1,31x10-5
5 0,0786 1,29x10-5
6 0,0839 1,28x10-5
7 0,0889 1,27x10-5
4. Fraksi massa komposisi TiO2/C yaitu 0,66
Tanpa dipengaruhi medan magnet besar kapasitansi yang dihasilkan 4,5x10-7
F.
Setelah diberi pengaruh medan magnet adalah sebagai berikut.
Tabel 4.12 Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet dengan Fraksi Massa
Komposisi TiO2/C 0,66
No B (Tesla) C (Farrad)
1 0,00536 2x10-7
2 0,0629 2 x10-7
3 0,0669 1,8 x10-7
4 0,0725 1,8 x10-7
5 0,0783 1,7 x10-7
6 0,0834 1,6 x10-7
7 0,0889 1,5 x10-7
73
5. Fraksi massa komposisi TiO2/C yaitu 0,75
Tanpa dipengaruhi medan magnet besar kapasitansi yang dihasilkan 1,28x10-5
F.
Setelah diberi pengaruh medan magnet adalah sebagai berikut.
Tabel 4.13 Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet dengan Fraksi Massa
Komposisi TiO2/C 0,75
No B (Tesla) C (Farrad)
1 0,0532 2,8x10-7
2 0,062 2,7 x10-7
3 0,0668 2,6 x10-7
4 0,0736 2,6 x10-7
5 0,0799 2,5 x10-7
6 0,0838 2,4 x10-7
7 0,0889 2,4 x10-7
Besarnya kapasitansi spesifik dari suatu kapasitor sebanding dengan
luasnya permukaan spesifik dari komposit dan juga dari besarnya reaksi redoks
yang dihasilkan pada lapisan elektroda. Dengan melihat hasil penelitian diatas,
diperoleh nilai kapasitansi tertinggi yaitu 1,28 x 10-5
F yang terdapat pada variasi
perbandingan fraksi massa komposisi TiO2/C sebesar 0,75. Maka dapat
disimpulkan bahwa besarnya kapasitansi spesifik komposit TiO2/C didominasi
oleh dielektrisitas dari TiO2. Sedangkan fungsi dari C untuk mempertinggi luas
spesifik komposit tidak berperan dengan baik akibat adanya penggumpalan pada
komposit. Peran C pada superkapasitor ini adalah untuk mengurangi resistivitas
superkapasitor agar tercapai rapat daya yang tinggi.
Sedangkan setelah diberi pengaruh medan magnet, dari hasil pengukuran
kapasitansi, sesuai dengan persamaan dibawah ini.
B = 𝛍𝟎 𝐈
𝟐𝛑𝐚
74
Didapatkan hubungan persamaan, V= I. R. V sebanding I sebanding B dan
sebanding dengan 1/C. V adalah tegangan (volt), I adalah arus listrik (Ampere),
dan R adalah hambatan (Ohm).
Sehingga diperoleh C = 𝑸
𝑽 . C sebanding dengan C ~
1
𝑣
Berdasarkan Tabel 4.8, 4.9, 4.10, 4.11, dan 4.12 maka dapat dijelaskan bahwa,
semakin besar pengaruh medan magnet yang diberikan, maka kapasitansi yang
dihasilkan akan semakin kecil (berbanding terbalik).
75
BAB V
PENUTUP
A. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian dan analisis data yang telah dilakukan dapat
disimpulkan sebagai berikut:
1. Peningkatan massa TiO2 pada komposit TiO2/C, meningkatkan kapasitansi
superkapasitor. Pada penelitian ini, TiO2 memiliki peran yang besar dalam
meningkatkan nilai dielektrisitas superkapasitor. Sifat carbon (C) yang sangat
konduktif dan terjadinya penggumpalan pada komposit, menyebabkan
kecilnya peranan carbon (C) dalam meningkatkan dielektrisitas
superkapasitor.
2. Peningkatan frekuensi pengukuran superkapasitor, menurunkan kapasitansi
superkapasitor. Hal ini sesuai dengan pesamaan hubungan antara frekuensi
dan konstanta dielektrik yang dikemukakan oleh Debye.
76
B. SARAN
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan memperbesar rentang
variasi komposisi massa komposit dan lebih teliti dalam melakukan proses
pencampuran komposit. Dari hasil pencampuran yang teliti, akan menghasilkan
sampel sesuai yang diharapkan.
77
DAFTAR RUJUKAN
Abdullah, M., Khairurrijal. 2009. Review: Karakter Nanomaterial Jurnal
Nanosains & Nanoteknologi. No 1 Februari 2009.
An, Kay Hyeok. 2001. Electrochemical Properties Of High-Power
Supercapacitors Using Single-Walled Carbon nanotube Electrodes.
Advanced Functional Materials Vol 11 Hal 387-392.
B. E. Conway. 1999. Electrochemical Supercapacitors. Scientific Fundamentals
and Technological Applications. New York : Kluwer Academic/Plenum
Publishers. Ch. 15.
C. Brosseau, F. Boulic, P. Queffellc, C.Bourbigot, Y.Lemest, and J.Loaec. 1997.
J.Appl.Phys., 82 882.
Corb, Ioana. 2007. Carbon- based Composite Elektrodes: Preparation,
Characterization and Application in Electroanalysis. Sensors vol 7, hal
2626-2635.
Chmiola, J. 2005. Double-Layer Capacitance Of Carbide Derived Carbons In
Sulfuric Acid. Electrochemical And Solid-State Letters. Vol 8. Hal A 357-A
360.
Chen, Yongping . 2006. Effects Of Maxwell- Wagner Polarization on Soil
Complex Dielectric Permittivity Under Variable temperature And Electrical
Conductivity. water resources research, vol.42, hal 1-14.
Daenen, M. 2003. The Wondrus World Of Carbon Nanotube. Eindhoven
University of Technology.
Evans, David. 2006. Improved Capacitor Using Amorphous Ruo2. International
Semina On Double layer. Florida: Capacitor And Similar Energy Storage
Devices.
Ewing, G.W., 1960. Instrumental Methods of Chemical Analysis, 2nd edition, Mc
Graw Hill Book Company Inc. Kogakusha Company. LTD, Tokyo.
Ganesh, V. 2006. New Symmetric And Asymetric Supercapacitors Besade On
High Surface Area Porous Nickel And Activated Carbon. Power Sources.
Vol 158 Hal 1-43.
Gaickwad, dkk. 2005. Co-presipitation Method for the Preparation of
Nanocrystaline Ferroelectric SrBi2Nb2O9 Ceramics, Journal of
Electroceramics 14, 83-87.
Holister, Paul . 2003. Nanotubes. University Of Montreal. Canada.
78
Jayalakshmi, M. 2008. Simple Capacitors To Supercapacitors.
Int. J. Electrochem. Sci.. Vol 3. Hal 1196 – 1217.
Karthikeyan, K. 2009. Synthesis And Characterization Of Znco2o4 Nanomaterial
For Symmetric Supercapacitor Applications. Ionics.
K. Kinoshita. 1988. Carbon: Electrochemical and Physicochemical Properties,
John Willey& Sons Inc. NewYork.
Lu W., Hartman R., 2011. Nanocomposite electrodes for high performance
supercapacitors, Journal of Physical Chemistry Letters 43, 655.
M. Hahn, M. Baertschi, O. Barbiere, J.C. Sauter, R. Kotz, and R. Gallay. 2004.
Electrochem. Sol. State. Lett., 7 A33-A36.
M.G. Sullivan, B. Schnyder, M.Bartsch, D. Alliata, C. Barbero, R. Imhof, and
R.Kotz, J. 2000. Electrochem. Sos., 147 2636-2643.
Mansour. 2005. Frequency and Composition Dependence on the dielectric
properties for Mg-Zn Ferrite. Egypt. J. Solid. Vol 28 hal 263-273.
Newham, Robert E. 2005. Properties Of Material. New York: Oxford University
Press.
O’Dwyer. 1952. The frequency dependent of the dielectric propeerties of dipole
substence. Electrotechnology. Vol 25. Hal 647-651.
Purwamargapratal, Y dkk. 2010. Sintesis Superkonduktor YBCO 123 Dengan
Metode Kopresitasi. Prosiding Seminar Nasional Fisika.
Rahman, Samy A. 2006. Temperature, Frequency And Composition Dependence
Of Dielectric Properties Of Nb Substituted Li- Ferit. Egypt. J. Solid vol 29
no. 1 hal 131-139.
Rahmawati, Ayu. S. 2011. Pembuatan dan Karakterisasi Sel Surya Titanium
Dioksida Sensitisasi Dye Antosianin dari Ekstrak Buah Strawberry. Skripsi
Mahasiswa Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor.
Rahmawati, F., dan Masykur, A., 2003. Modifikasi Permukaan Semikonduktor
TiO2 dengan Penempelan Cu secara Elektrodeposisi Guna Peningkatan
Efektifitas Fotokatalitiknya, Laporan Penelitian Dasar, Universitas Sebelas
Maret, Surakarta.
Ratnasari, D., Hermanihadi, S., Indriyanto, W., Fathony, A., Devi WH. F., Agung
R, P. dan Amin Rais, Y. 2009. Tugas Kimia Fisika X-Ray Diffraction
(XRD), Surakarta: FT UNS.
79
Rochefort, Dominic. 2006. Pseudocapacitive behaviour of RuO2 in a proton
exchange ionic liquid. Electrochemistry Communications vol 8. Hal 1539–
1543.
S.A. Abdel-Ghani, T. M. Madkour, H. M. Osman, and A. R. Mohamed. 2000.
Egypt. J. Sol., 23 307.
S. Yoon, J. Lee, T. Hyeon, and S. M. OH, J. Electrochem. Sos., 147 12.
Sahay, Kuldeep. 2009. Supercapcitor Energy Storage System For Power Quality
Improvement. J. Electrical Systems Vol X Hal 1-8 .
Septina, wilman; Fajarisandi, Dimas; Aditia Mega, 2007. Pembuatan Prototipe
Solar Cell Murah dengan Bahan Organik-inorganik (Dye-sensitized Solar
Cell). Laporan penelitian bidang energi, Institut Teknologi Bandung.
Shackelford. 2001. Materials Science And Engineering Handbook. Florida : Crc
Press Llc.
Taufiq, Ahmad . (2008). Sintesis Partikel Nano Fe3-xMnxO4 Berbais Pasir Besi
Dan karakterisasi Struktur Serta Kemagnetannya. Jurnal Nanosains &
Nanoteknologi Vol1 hal 67-73.
Troitzsch, U. 2007. X-Ray Diffraction (XRD). Australia: Department of Earth and
Marine Sciences Australian National University.
Vikram, Yadav S. 2009. The Effect Of Frequency And Temperature On Dielectric
Properties Of Pure Poly Vinylidend Fluoride (PVDF) Thin Films.
Proceedings of world congress on engineering 2009, london, UK vol 1 hal
400-402.
Vlack, Van. Lawrence H. 1964. Element Of Material Science. Tokyo: Tosho
Insatsu Printing Co. Ltd.
Vlanck, V, Lawrence. 2004. Elemen-elemen Ilmu dan Rekayasa Material Edisi
Ke-6. Jakarta: Erlangga.
W Barsoum, M. 2003. Fundamentals Of Ceramics. Philadelphia: MPG Books Ltd
Wang, Gui-Xin. 2004. Manganese Oxide/MWNTs Composite Electrodes For
Supercapacitor. Solid state ionics vol 176 hal 1169-1174
X.Ren,S.Gottesfeld and J.P.Ferrais,1995, Electrochemical Capacitors, F. M.
Delnich and M.Tomkiez Editors. 138.
Yong Nian Tan, Chung Leng Wong, Abdul Rahman Mohamed. 2011. An
overview on the photocatalytic activity of nano-doped-TiO2 in the
degradation of organic pollutans. School of Chemical Engineering,
Engineering Campus, University Sains Malaysia: Pulau Pinang.p.3-4.
80
LAMPIRAN I
DATA KARAKTERISASI XRD TiO2
Crystal system: Tetragonal
Space group: P42/mnm
Space group number: 136
a (Å): 4.5930
b (Å): 4.5930
c (Å): 2.9610
Alpha (°): 90.0000
Beta (°): 90.0000
Gamma (°): 90.0000
Volume of cell (10^6 pm^3): 62.46
Z: 2.00
RIR: 3.62
Peak list No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]
1 1 1 0 3.24770 27.441 100.0
2 1 0 1 2.48870 36.060 45.1
3 2 0 0 2.29650 39.197 6.8
4 1 1 1 2.18810 41.224 17.3
5 2 1 0 2.05400 44.052 6.2
6 2 1 1 1.68770 54.313 50.6
7 2 2 0 1.62390 56.634 14.6
8 0 0 2 1.48050 62.704 6.7
9 3 1 0 1.45240 64.060 6.9
10 2 2 1 1.42380 65.506 0.5
11 3 0 1 1.36000 68.999 16.3
12 1 1 2 1.34710 69.755 8.1
13 3 1 1 1.30400 72.416 0.9
14 3 2 0 1.27390 74.411 0.2
15 2 0 2 1.24430 76.495 1.8
16 2 1 2 1.20100 79.790 0.9
17 3 2 1 1.17020 82.335 3.4
18 4 0 0 1.14820 84.269 2.2
19 4 1 0 1.11400 87.494 0.7
20 2 2 2 1.09400 89.516 5.1
21 3 3 0 1.08260 90.719 2.7
22 4 1 1 1.04260 95.263 4.7
23 3 1 2 1.03680 95.968 3.6
24 4 2 0 1.02700 97.189 2.0
25 3 3 1 1.01680 98.501 0.1
26 4 2 1 0.97030 105.099 0.4
27 1 0 3 0.96500 105.924 1.4
28 3 2 2 0.96500 105.924 1.4
29 1 1 3 0.94440 109.303 0.3
30 4 3 0 0.91860 113.976 0.1
31 4 0 2 0.90730 116.207 2.1
32 5 1 0 0.90080 117.548 2.3
81
33 4 1 2 0.88960 119.970 4.4
34 2 1 3 0.88960 119.970 4.4
35 4 3 1 0.87740 122.788 4.3
36 3 3 2 0.87390 123.636 3.0
37 5 1 1 0.86180 126.716 0.1
38 5 2 0 0.85290 129.152 0.1
39 2 2 3 0.84390 131.786 2.8
40 4 2 2 0.84390 131.786 2.8
41 3 0 3 0.82960 136.410 3.0
42 5 2 1 0.81960 140.052 5.7
43 3 1 3 0.81630 141.347 0.2
44 4 4 0 0.81190 143.159 0.8
Stick Pattern
LAMPIRAN II
DATA KARAKTERISASI XRD FILM TIPIS NANOKOMPOSIT TiO2/C
1. Film tipis dengan fraksi massa komposisi TiO2/C adalah 0,5
K-Alpha1 [Å] 1.54060
K-Alpha2 [Å] 1.54443
K-Beta [Å] 1.39225
K-A2 / K-A1 Ratio 0.50000
Generator Settings 30 mA, 40 kV
Diffractometer Type 0000000011119014
Diffractometer Number 0
Goniometer Radius [mm] 240.00
Dist. Focus-Diverg. Slit [mm] 100.00
Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]
19.1559 109.12 0.3346 4.63333 8.22
27.1647 273.41 0.1004 3.28278 20.59
27.5262 95.01 0.1338 3.24049 7.15
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40
Counts
0
500
1000
1 ; 1
83
29.1067 33.58 0.2007 3.06802 2.53
31.9557 144.38 0.1338 2.80070 10.87
35.3241 46.01 0.3346 2.54097 3.46
35.8151 91.19 0.1004 2.50726 6.87
37.8794 1327.97 0.1338 2.37523 100.00
41.0369 28.31 0.2676 2.19948 2.13
44.0964 848.41 0.0612 2.05202 63.89
45.8925 152.72 0.2342 1.97743 11.50
2. Film tipis dengan fraksi massa komposisi TiO2/C adalah 0,25
K-Alpha1 [Å] 1.54060
K-Alpha2 [Å] 1.54443
K-Beta [Å] 1.39225
K-A2 / K-A1 Ratio 0.50000
Generator Settings 30 mA, 40 kV
Diffractometer Type 0000000011119014
Diffractometer Number 0
Goniometer Radius [mm] 240.00
Dist. Focus-Diverg. Slit [mm] 100.00
84
Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]
19.2209 100.22 0.4015 4.61781 7.12
27.1445 417.56 0.0836 3.28518 29.66
27.5120 486.07 0.1673 3.24213 34.52
29.0418 98.41 0.2007 3.07473 6.99
31.1548 54.92 0.2007 2.87084 3.90
31.8539 580.74 0.1506 2.80942 41.25
35.7589 154.85 0.1673 2.51107 11.00
37.8221 1407.92 0.0836 2.37870 100.00
40.9482 90.75 0.1338 2.20404 6.45
44.0486 706.04 0.1004 2.05583 50.15
45.9053 491.94 0.1673 1.97691 34.94
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40
Counts
0
500
1000
1 ; 3
85
3. Film tipis dengan fraksi massa komposisi TiO2/C adalah 0,33
K-Alpha1 [Å] 1.54060
K-Alpha2 [Å] 1.54443
K-Beta [Å] 1.39225
K-A2 / K-A1 Ratio 0.50000
Generator Settings 30 mA, 40 kV
Diffractometer Type XPert MPD
Diffractometer Number 1
Goniometer Radius [mm] 200.00
Dist. Focus-Diverg. Slit [mm] 91.00
Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]
19.5856 130.00 0.8029 4.53265 6.63
27.4520 595.18 0.0836 3.24908 30.35
27.8128 212.78 0.1338 3.20774 10.85
29.4018 47.29 0.2007 3.03790 2.41
32.2408 223.60 0.1506 2.77658 11.40
36.0649 189.32 0.0669 2.49046 9.65
38.0679 1960.97 0.1506 2.36391 100.00
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40
Counts
0
1000
2000
1 ; 2
86
41.2408 63.56 0.2007 2.18907 3.24
44.2887 1230.53 0.1171 2.04525 62.75
46.2132 135.71 0.1338 1.96446 6.92
4. Film tipis dengan fraksi massa komposisi TiO2/C adalah 0,66
K-Alpha1 [Å] 1.54060
K-Alpha2 [Å] 1.54443
K-Beta [Å] 1.39225
K-A2 / K-A1 Ratio 0.50000
Generator Settings 30 mA, 40 kV
Diffractometer Type 0000000011119014
Diffractometer Number 0
Goniometer Radius [mm] 240.00
Dist. Focus-Diverg. Slit [mm] 100.00
Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]
19.2495 56.71 0.6691 4.61101 1.80
27.1378 205.52 0.1506 3.28597 6.54
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40
Counts
0
1000
2000
3000
2 ; 1
87
31.9440 32.01 0.2342 2.80170 1.02
35.7711 69.26 0.1004 2.51024 2.20
37.8257 3144.47 0.2342 2.37848 100.00
44.1156 2214.16 0.1840 2.05286 70.41
45.8689 49.22 0.2676 1.97840 1.57
5. Film tipis dengan fraksi massa komposisi TiO2/C adalah 0,75
K-Alpha1 [Å] 1.54060
K-Alpha2 [Å] 1.54443
K-Beta [Å] 1.39225
K-A2 / K-A1 Ratio 0.50000
Generator Settings 30 mA, 40 kV
Diffractometer Type 0000000011119014
Diffractometer Number 0
Goniometer Radius [mm] 240.00
Dist. Focus-Diverg. Slit [mm] 100.00
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40
Counts
0
500
1000
1500
3 ; 1
88
Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]
19.3875 71.11 0.5353 4.57851 4.00
27.5322 31.38 0.5353 3.23979 1.76
29.2819 21.10 0.1004 3.05006 1.19
32.1831 23.27 0.8029 2.78143 1.31
35.3784 35.20 0.3346 2.53720 1.98
37.9353 1778.16 0.1673 2.37187 100.00
44.1358 1236.06 0.1506 2.05197 69.51
45.9815 49.55 0.1338 1.97381 2.79
89
LAMPIRAN III
DATA CARBON DARI DATABASE AMS (AMERICAN MINERALOGI)
90
LAMPIRAN IV
DATA SILVER/ PERAK DARI DATABASE AMS (AMERICAN MINERALOGI)
91
LAMPIRAN V
PERHITUNGAN UKURAN BUTIR TiO2 DARI HASIL KARAKTERISASI
XRD
Ukuran butir nanopartikel TiO2 dapat diamati dengan hasil karakterisasi nilai
FWHM dari puncak bidang difraksi. Dengan menggunakan persamaan Scherrer,
maka diperoleh sebagai berikut.
𝐷 =𝐾𝜆
𝐵𝑜 cos 𝜃
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 0,9 dan 𝜆 sebesar 1,5406. Sedangkan untuk
FWHM dan Xc didapatkan dengan menggunakan origin, sehingga besar FWHM
adalah 0,16252 dan untuk Xc adalah 27,57564. Dimasukkan ke dalam persamaan
diatas menjadi.
D= 0,9 X 1,5406
0,0028350711 X 0,971184965
= 503,5920532 Angstrom
= 50,3 nano
92
LAMPIRAN VI
DOKUMENTASI KEGIATAN PENELITIAN
1. Preparasi alat dan bahan yang akan digunakan dalam proses penelitian.
2. Pembuatan nanomaterial TiO2 menggunakan prekursor TiCl3 dengan
metode sintesis yaitu metode kopresitasi.
93
3. Melarutkan TiCl3, HCl, NH3, dan pada pembuatan TiO2
4. Pencucian larutan TiO2 dengan aquades sebanyak lima pencucian
94
5. Dari pencucian dihasilkan endapan warna putih yang merupakan TiO2
6. Pelarutan Polyvinil Alkohol (PVA) dengan aquades
7. Menimbang massa karbon sebagai bahan pembuatan nanokomposit
95
8. Pembuatan nanokomposit TiO2/C dan distirer selama 15 jam
9. Mensterilkan substrat dengan aceton menggunkan sonobath selama 15
menit
96
10. Pengeringan substrat dengan cara di furnace selama 1 jam dengan suhu
70 derajat
11. Menimbang massa substrat perak (Ag) sebelum di buat film
97
12. Pembuatan film tipis nanokomposit TiO2/C dengan metode spin coating
13. Film tipis nanokomposit TiO2/C
98
14. Superkapasitor dengan variasi fraksi massa komposisi TiO2/C
15. Uji dielektrisitas superkapasitor dengan menggunakan LCR Meter
99
16. Pengujian besar kapasitansi dengan pengaruh medan magnet
100
PERNYATAAN KEASLIAN TULISAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini:
Nama : Vinda Nur Fitriana
NIM : 100322400969
Jurusan/Program Studi : Fisika/Fisika
Fakultas : MIPA
Menyatakan dengan sebenarnya bahwa skripsi yang saya tulis ini benar-benar
merupakan hasil karya saya sendiri, bukan merupakan pengambilalihan tulisan
atau pikiran orang lain yang saya akui sebagai hasil tulisan atau pikiran saya
sendiri.
Apabila di kemudian hari terbukti atau dapat dibuktikan skripsi ini hasil jiplakan,
maka saya bersedia menerima sanksi atas perbuatan tersebut.
Malang, 19 Mei 2014
Yang membuat pernyataan
Vinda Nur Fitriana
101
DAFTAR RIWAYAT HIDUP
Penulis bernama Vinda Nur Fitriana lahir di
Bojonegoro pada tanggal 06 April 1992. Penulis adalah
anak dari pasangan Bapak Ngadenan dan Ibu Listiningsih.
Pendidikan dasar diselesaikan pada tahun 2004 di SDN
Kemamang, Balen. Pada tahun 2007 dia lulus dari SMP
Negeri I Balen. Penulis pada tahun 2010 menyelesaikan pendidikan di SMAN 4
Bojonegoro. Pada tahun 2010 masuk Universitas Negeri Malang Fakultas MIPA
Jurusan Fisika melalui jalur SNMPTN dan tamat tahun 2014. Selama kuliah di
Universitas Negeri Malang penulis pernah mendapatkan dana hibah PKM
(Program Kreativitas Mahasiswa) Penelitian sebagai ketua dengan judul
“Optimalisasi Membran Kulit Telur Sebagai Separator TiO2/CNT yang Efisien”
pada periode 2013-2014 dan dana hibah PKM (Program Kreativitas Mahasiswa)
Gagasan Tertulis periode 2012-2013 sebagai ketua dengan judul “Upaya Sintesis
Hidroxyapatite Cangkang Telur Ayam dengan Teknik Sol Gel Sebagai Bahan
Tulang Biomaterial.”
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SUPERKAPASITOR BERBASIS
NANOKOMPOSIT TiO2/C
Vinda Nur Fitriana1, Markus Diantoro
2, Nasikhudin
3
1 Mahasiswa Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang 2Dosen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang 3Dosen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang
Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Malang
Jl.Semarang 5 Malang 65145
ABSTRAK
Superkapasitor sebagai alat penyimpan energi, telah digunakan secara luas pada bidang elektronik dan
transportasi, seperti sistem telekomunikasi digital, komputer dan pulse laser system, hybrid electrical vehicles,
dan sebagainya. Pada penelitian ini, menggunakan nanokomposit TiO2/C, untuk memperoleh nanomaterial TiO2
di lakukan sintesis dengan menggunakan prekursor TiCl3 yang di sintesis dengan metode kopresitasi. Serta
carbon yang memiliki aplikasi luas khususnya pada aplikasi pembuatan penyimpanan energi listrik yang tinggi.
Pembuatan pasta komposit TiO2/C dilakukan untuk menghasilkan film tipis yang dilapiskan ke substrat perak.
Separator digunakan sebagai pemisah antara elektroda satu dengan yang lainnya. Dari superkapasitor tersebut,
di uji karakteristik dielektriknya dengan LCR meter dan struktur morfologi dengan menggunakan SEM EDAX.
Superkapasitor yang dihasilkan mampu menghasilkan nilai dielektrisitas superkapasitor yang tinggi dan pada
rentang frekuensi antara 1 kHz-200 kHZ mampu menghasilkan dielektrisitas secara eksponensial seiring dengan
bertambahnya frekuensi pengukuran.
Kata Kunci: Superkapasitor, Kopresitasi, Nanomaterial, TiO2/C, Carbon, Dielektrisitas
ABSTRACT
Supercapacitors as energy storage devices, that have been used widely in the electronics and transportation
line, such as digital telecommunications systems, computer, and pulse lasers system, hybrid electrical vehicles,
etc. In this research, using nanocomposite TiO2/C, to obtain TiO2 nanomaterial conducted synthesis using TiCl3
precursor that synthesized using coprecitation method. Carbon has broad application especially in the making
of high power energy storage application. Fabrication of pasta composite TiO2/C is conducted to produce a thin
film that is superimposed onto the silver substrate. Separator is used as a separator between the electrodes to
one another. From that supercapacitor, dielectric characteristics tested by LCR meter and morphology
structure by using SEM EDAX. Supercapacitor is able to produce high value of supercapacitor dielectrivity and
resistive, and frequency range of 1 kHz - 200 kHz capable of producing dielectric constant exponentially with
increasing measurement frequency.
Keywords: Supercapacitor, Coprecipitation, Nanomaterial, TiO2/C, Carbon, Dielectricity
PENDAHULUAN
Superkapasitor sebagai alat penyimpan energi,
telah digunakan secara luas pada bidang elektronik
dan transportasi, seperti sistem telekomunikasi
digital, komputer dan pulse laser system, hybrid
electrical vehicles, dan sebagainya [1].
Superkapasitor memiliki beberapa keunggulan
dibandingkan dengan baterai dan kapasitor
konvensional, diantaranya adalah waktu hidup yang
lebih lama, prinsip dan modelnya yang sederhana,
waktu pengisian yang pendek, aman dan memiliki
rapat daya yang tinggi yaitu 10-100 kali lipat lebih
besar [2-5].
Superkapasitor memiliki banyak kelebihan
dibanding dengan alat penyimpan energi yang lain
seperti baterai. Dari sisi teknis, superkapasitor
memiliki jumlah siklus yang relatif banyak
(>100000 siklus), kerapatan energi yang tinggi,
kemampuan menyimpan energi yang besar, prinsip
yang sederhana dan konstruksi yang mudah [2].
Sedangkan dari sisi keramahan terhadap pengguna,
superkapasitor meningkatkan keamanan karena
tidak ada bahan korosif dan lebih sedikit bahan
yang beracun [3].
Salah satu bahan yang memiliki peluang besar
dalam pembuatan superkapasitor adalah
nanomaterial TiO2 dan carbon. Nanokristal TiO2
memiliki sifat kestabilan yang tinggi, memiliki
nilai kelistrikan yang rendah, dan tahan terhadap
korosi. Sedangkan carbon memiliki aplikasi luas
khususnya pada aplikasi pembuatan penyimpanan
energi listrik yang tinggi.
Pada pembuatan sistem superkapasitor
digunakan separator, salah satu faktor yang
mempengaruhi kinerja separator dalam sel
superkapasitor adalah ukuran ketebalan. Semakin
tebal sebuah separator akan mempengaruhi
lamanya ion saat melintasi separator. Separator
yang digunakan adalah separator dari Etylen Glikol
(EG). Metode pelapisan TiO2 pada substrat perak
dilakukan dengan metode spin coating.
Metode spin coating ini imemiliki beberapa
keunggulan, diantaranya dapatmenumbuhkan film
tipis dielektrik dengan kualitas yang baik dan
murah. Kualitas film tipis yang ditumbuhkan
dengan metode ini sangat peka terhadap parameter
fabrikasi yang digunakan.
METODE EKSPERIMEN
Langkah-langkah penelitian ini adalah sebagai
berikut:
Sintesis Pembentukan Nanomaterial TiO2
Dilakukan sintesis untuk mendapatkan TiO2
(Titanium Dioksida) dari bahan dasar prekusor
TiCl3 menggunakan metode kopresitasi. Prekusor
titanium dioksida yang digunakan akan
mempengaruhi morfologi dari nanopartkel TiO2
yang dihasilkan seperti luas spesifik permukaan,
tingkat kristalinitas, dan ukuran kristalit produk
yang akan sangat berpengaruh terhadap sifat dan
kinerja TiO2 dalam aplikasi. [23]
2 TiCl3(aq) + 8NH3(aq) +2 HCl(aq) + 4 H2O(ℓ)
2 TiO2(aq) + 8NH3Cl(aq) + 17 H2(g)
Dari hasil sintesis nanomaterial TiO2 dilakukan uji
karakterisasi XRD untuk mengetahui pola difraksi
dan dapat dicari ukuran butirnya.
Pembuatan Nanokomposit TiO2/C
Pembuatan pasta komposit TiO2/C dilakukan
dengan viskositas yang sama, hal ini dilakukan
dengan pembuatan massa total TiO2/C dengan
jumlah yang sama, dan tetesan pelarut yaitu
polyvinil alkohol dilakukan dengan jumlah yang
sama pula di stirer selama 15 jam. Film tipis
dilakukan uji karakterisasi XRD dan SEM EDAX
untuk mengetahui pola difraksi dan struktur
morfologi.
Pembuatan Film Tipis Nanokomposit TiO2/C
Perak yang sudah di sterilkan dan dipanaskan,
dapat dilakukan proses pelapisan dengan metode
spin coating dengan antara jarak substrat dan
screen adalah sama 3 cm.
Sandwiching
Dilakukan sandwiching dengan menggunakan
separator Etylen Glikol dan dikeringkan selama 24
jam.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Pembentukan Nanomaterial TiO2
Pola difraksi nanomaterial TiO2 yang dihasilkan
dari karakterisasi XRD.
Gambar 1. Hasil Pola Difraksi XRD Nanomaterial TiO2
Pada Gambar 1 diatas tampak bahwa puncak-
puncak tertinggi pada pola difraksi nanomaterial
TiO2. Dari pola difraksi diatas dapat dihitung
ukuran partikel TiO2. Perhitungan tersebut dengan
mencari FWHM diambil dari puncak TiO2 yang
tertinggi menggunakan Origin.
Film Tipis Nanokomposit TiO2/C
Material komposit terdiri dari kombinasi dua
atau lebih material yang masing- masing komponen
penyusun menunjukkan sifat masing- masing baik
itu sifat kimia, maupun sifat fisika. Secara kimia
bahan komposit tidak saling terikat, ikatan yang
terbentuk antar bahan adalah ikatan antar muka.
Pola difraksi dan struktur morfologi yang
dihasilkan sebagai berikut.
Gambar 2. Pola Difraksi Film Nanokomposit Dengan Fraksi
Massa Komposisi TiO2/C adalah 0,5
Gambar 3. Struktur Morfologi Film Tipis Nanokomposit
TiO2/C dengan Fraksi Massa TiO2/C adalah 0,5
Gambar 4. Grafik presentase kandungan unsur dalam
Film Tipis Nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,5
Tabel 1. Komposisi Unsur dalam Film Tipis Nanokomposit
Perbandingan Fraksi Massa TiO2/C adalah 0,5
Hasil karakterisasi SEM EDAX pada film tipis
nanokomposit TiO2/C, tidak menunjukkan grain.
Akan tetapi, pada komposit tersebut tampak adanya
penggumpalan, penggumpalan ini kemungkinan
terjadi akibat tidak larutnya TiO2 pada larutan
polivynil alkohol. Semakin tinggi fraksi massa
TiO2 pada komposit, semakin banyak pula
penggumpalan yang terjadi pada komposit. Adanya
penggumpalan ini tentunya mengganggu performa
superkapasitor karena dapat mengurangi luas
permukaan komposit dan dapat menyebabkan
berkurangnya kapasitansi superkapasitor.
Besar kapasitansi sebelum dipengaruhi oleh
medan magnet adalah 1,6x10-7
F untuk
superkapasitor dengan perbandingan fraksi massa
komposisi TiO2/C adalah 0,5.
Tabel 2. Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet
No B (Tesla) C (Farrad)
1 0,0534 3,9x10-6
2 0,0626 3,8x10-6
3 0,06901 3,7x10-6
4 0,0721 3,7x10-6
5 0,0768 3,6x10-6
6 0,083 3,5x10-6
7 0,0887 3,4x10-6
Dari hasil uji kapasitansi yang diperoleh dapat
dijelaskan semakin besar pengaruh medan magnet
yang diberikan, maka besar kapasitansi yang
dihasilkan akan semakin kecil (berbanding
terbalik). Semakin besar tegangannya, maka besar
kapasitansi juga semakin kecil. Semakin besar
tegangan yang diberikan, maka semakin besar juga
pengaruh medan magnet yang dihasilkan
(berbanding lurus).
Element Wt% At%
CK 69.54 77.23
OK 26.32 21.94
AgL 02.07 00.26
TiK 02.07 00.58
Matrix Correction ZAF
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat
diambil kesimpulan:
1. Peningkatan massa TiO2 pada komposit
TiO2/C, meningkatkan kapasitansi
superkapasitor. Pada penelitian ini, TiO2
memiliki peran yang besar dalam
meningkatkan dielektrisitas superkapasitor.
Sifat Carbon (C) yang sangat konduktif dan
terjadinya penggumpalan pada komposit,
menyebabkan kecilnya peranan Carbon dalam
meningkatkan dielektrisitas superkapasitor.
2. Peningkatan frekuensi pengukuran
superkapasitor, menurunkan kapasitansi
superkapasitor. Hal ini sesuai dengan
pesamaan hubungan antara frekuansi dan
konstanta dielektrik yang dikemukakan oleh
Debye.
SARAN
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan
memperbesar rentang variasi komposisi massa
komposit dan lebih teliti dalam melakukan proses
pencampuran komposit. Dari hasil pencampuran
yang teliti, akan menghasilkan sampel sesuai yang
diharapkan.
DAFTAR PUSTAKA
1. Wang, Gui-Xin. 2004. Manganese
Oxide/MWNTs Composite Electrodes For
Supercapacitor. Solid state ionics vol 176
hal 1169-1174.
2. Shukla, A.K. Sampath, S. &
Vijayamohanan, K. (2000).
Electrochemical Supercapacitors: Energy
Storage Beyond Batteries. Current
Science, vol. 79, no. 12.
3. Simon, P. & Burke, A. (2008).
Nanostructured Carbons: Double-Layer
Capacitance Electrochemical Society
Interface, hlm. 38-43.
4. Jayalakshmi, M (2008)
Simple Capacitors To Supercapacitors.
Int. J. Electrochem. Sci.. Vol 3. Hal
1196 – 1217.
5. Sahay, Kuldeep. (2009) Supercapcitor
Energy Storage System For Power Quality
Improvement. J. Electrical Systems Vol X
Hal 1-8.