Skriptum der Qualitativen Analyse - TU 2019. 3. 13.آ  Skriptum der Qualitativen Analyse Fأ¼r Studierende

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  • Skriptum der Qualitativen Analyse

    Für Studierende der Studienrichtung Chemie

    (Bachelor und Lehramt)

    Version SS 2019

  • Inhaltsverzeichnis

    Seite | 1

    Inhaltsverzeichnis

    1 Sicherheitsrichtlinien sowie Informationen zur Protokollführung und Beurteilung 2

    1.1 Sicherheitsrichtlinien ....................................................................................... 2

    1.2 Protokolle ........................................................................................................ 3

    2 Qualitative Analyse ............................................................................................. 6

    2.1 Arbeitsprogramm ............................................................................................ 6

    2.2 Platzausstattung .............................................................................................. 6

    2.3 Einleitung ...................................................................................................... 10

    2.4 Lösen des Salzes ............................................................................................ 12

    2.5 Vorproben ..................................................................................................... 13

    2.6 Sodaauszug und Anionennachweise ............................................................... 14

    2.7 Kationentrennungsgang ................................................................................. 17

    2.8 HCl-Gruppe .................................................................................................... 21

    2.9 H2S-Gruppe .................................................................................................... 23

    2.10 (NH4)2S-Gruppe .......................................................................................... 27

    2.11 (NH4)2CO3-Gruppe ...................................................................................... 33

    2.12 Lösliche Gruppe .......................................................................................... 37

  • Allgemeines

    Seite | 2

    1 Sicherheitsrichtlinien sowie Informationen zur

    Protokollführung und Beurteilung

    1.1 Sicherheitsrichtlinien

    Das Arbeiten im chemischen Labor birgt zahlreiche Gefahren. Im Interesse Ihrer eigenen

    Sicherheit und der Sicherheit Ihrer KollegInnen müssen folgende Sicherheitsrichtlinien

    unbedingt befolgt werden:

    ! Im Labor ist Essen, Trinken und Rauchen verboten.

    ! Im Labor muss Schutzkleidung (weißer Mantel) getragen werden.

    ! Vom Betreten des Labors an ist das Tragen einer Schutzbrille verpflichtend. Diese

    darf erst bei Verlassen des Labors abgenommen werden und muss auch bei

    Schreibarbeiten im Labor getragen werden.

    ! Bei Unfällen jeglicher Art muss sofort die Saalassistentin/der Saalassistent

    verständigt werden.

    ! Ein Erste-Hilfe-Kasten befindet sich beim Vordereingang des Hörerlabors, ein

    weiterer im Hörerlabor.

    ! Der Standort der Feuerlöscher und Löschdecken für den Brandfall wird in der

    Vorbesprechung bekannt gegeben. Die Labordusche befindet sich am Vordereingang

    des Hörerlabors.

    ! Chemikalien dürfen nicht gekostet oder verschluckt werden. Falls Chemikalien in den

    Mund gelangt sind (z.B. durch unsachgemäßes Pipettieren), müssen diese sofort

    ausgespuckt werden. Dann wird der Mund mit viel Wasser gespült.

    ! Aufbewahrungsorte von Magnesiastäbchen und pH-Papier werden bei der

    Vorbesprechung bekannt gegeben.

    ! Bei Verätzungen der Haut muss mit reichlich Wasser gespült werden.

    ! Bei Verätzungen der Augen muss zuerst mit reichlich Wasser und danach mit der

    Augendusche gespült werden. Augenduschen befinden sich an den jeweiligen

    Waschbecken.

    ! Beim Kochen von Lösungen darf die Öffnung der Eprouvette niemals in Richtung

    anderer Personen gehalten werden (Gefahr eines Siedeverzuges!).

    ! Mit gesundheitsschädlichen (z.B. H2S) und aggressiven Chemikalien (z.B.

    konzentrierte Säuren) muss in den Abzügen gearbeitet werden.

    ! Campingbrenner müssen nach der Verwendung sofort abgedreht werden (Gashahn

    schließen).

    ! Schwermetalle (Hg, Pb, Cd) müssen in die dafür vorgesehenen Abfallflaschen entsorgt

    werden und dürfen nicht in den Abfluss geschüttet werden.

  • Allgemeines

    Seite | 3

    ! Aus Sicherheitsgründen ist die Verwendung von Radiogeräten/Walkman/Discman

    und Handys im Labor nicht gestattet.

    ! Selbstverständlich muss KollegInnen im Falle eines Unfalles geholfen werden!

    ! Grobe Verstöße gegen die Sicherheitsrichtlinien können zum Verlust des

    Laborplatzes führen!

    1.2 Protokolle

    Alle Protokolle der qualitativen Analyse müssen die folgenden Angaben enthalten, um jene

    Information zu geben, die notwendig ist um Ergebnisse nachvollziehbar zu machen und

    mögliche Fehlerquellen aufzudecken:

     Beschreibung der Probe

     Vorproben (im Telegrammstil), z.B.:

    - Flammenfärbung: keine

    - Ammonium-Vorprobe: negativ

     Löslichkeiten, Herstellung der Probelösung (Telegrammstil), z.B.:

    - löslich: HCl verdünnt nach Erhitzen

     durchgeführte Gruppenfällungen (im Telegrammstil), z.B.:

    Probelösung + HCl (HCl-Gruppe): negativ

    Filtrat HCl-Gruppe + H2S: gelber Niederschlag

     Trenngänge innerhalb der Gruppen (falls durchgeführt; im Telegrammstil), z.B.:

    - Trenngang (NH4)2S-Gruppe:

    schwarzer Nd. auflösen

    + H2O2 + NaOH: brauner Niederschlag

     spezifische Ionennachweise (Telegrammstil), z.B.:

    - brauner Nd aus (NH4)2S Gruppe

    lösen in verd. HCl

    + (NH4)SCN  roter Niederschlag

     Eisen(III) nachgewiesen

     Richtige Reaktionsgleichungen müssen für alle positiven Reaktionen angegeben

    werden → Im Falle, dass mehrmals ein und das selbe Kation/Anion gefunden wird,

    darf auf die bereits angeführte Reaktionsgleichung verwiesen werden.

     Die Resultate sind am Ende des Protokolls übersichtlich zusammenzufassen, z.B.:

    - gefundene Kationen: Ag+, Fe3+

    - gefundene Anionen: NO3-, Cl-

  • Allgemeines

    Seite | 4

    Folgende Punkte sind außerdem zu berücksichtigen:

     Protokolle müssen leserlich geschrieben sein (Computer-Ausdrucke bevorzugt)

     Protokolle sollen nicht ein Abschreiben von Lehrbüchern sein, sondern eigene

    Beobachtungen enthalten

     Während der praktischen Arbeiten müssen Aufzeichnungen gemacht werden

    (Laborjournal). Diese Laboraufzeichnungen stellen nicht das eigentliche Protokoll dar.

    Das Protokoll wird nach Beendigung der praktischen Arbeit aus den

    Laboraufzeichnungen erstellt.

     Jede Probe wird separat protokolliert.

     Falsche Ansagen von Analysen müssen protokolliert werden!

    - Wiederholungen werden separat protokolliert (z.B.: 1. Korrektur 2. Einzelsalz)

    - Fehler, die zur Falschansage führten, müssen diskutiert werden.

     Das Protokoll muss entweder in Form eines Heftes oder als Heftmappe geführt

    werden. Lose Zettel werden nicht als Protokoll akzeptiert.

    Protokolle sind integraler Bestandteil für die Beurteilung in den Übungen!!

  • Allgemeines

    Seite | 5

    1.2.1 Beurteilung der Protokolle und praktischen Arbeiten

    Nach Beendigung der praktischen Arbeiten werden die Ergebnisse mündlich

    bekanntgegeben. Die Beurteilung setzt sich aus der Vergabe von Punkten für die Ergebnisse

    der praktischen Arbeiten und für das Protokoll zusammen. Sind die Ergebnisse der

    praktischen Arbeiten falsch, ist das Beispiel zu wiederholen. Jede Wiederholung führt zu

    Punkteabzügen (siehe Muster-Ausgabeblatt). Ist das Protokoll unzureichend, das Ergebnis

    aber richtig, werden für das Protokoll Punkte abgezogen, die praktischen Arbeiten müssen

    jedoch nicht wiederholt werden. Die Punkte, die für das Protokoll und die praktischen

    Arbeiten erreicht wurden, werden vom Lehrpersonal am Ende des Protokolls vermerkt.

    Beispiel: Vermerk am Ende des Protokolls: 2/7 oder 2+7

    Für das Protokoll wurden 2 Punkte erreicht, für die praktischen Arbeiten 7 Punkte →die

    erreichte Gesamtpunktezahl für dieses Beispiel beträgt 9 Punkte.

    Die maximal erreichbaren Punkte für jedes Beispiel, sowie die Punkteabzüge für

    Wiederholungen sind in dem Muster-Ausgabeblatt (siehe Allgemeine Richtlinien und

    Arbeitsprogramm) zusammengefasst. Die angegebenen Punkte sind die maximal

    erreichbaren Punkte pro Abgabe.

    Für eine positive Bewertung des Praktikums müssen alle Beispiele bearbeitet und die

    entsprechenden Protokolle innerhalb der Abgabefrist abgegeben werden!

    Unvollständige oder fehlende Protokolle führen automatisch zu einer negativen

    Beurteilung der Laborübung.

    Bonuspunkte: In den folgenden Fällen wird je ein Bonuspunkt vergeben:

     Für ein außerordentlich gutes Protokoll

     Siehe Musterblatt für Punktegrenzen der einzelnen Beispiele

    Punkteabzüge: In den folgenden Fällen werden Punkte abgezogen:

     Fehlende oder falsche Reaktionsgleichungen im Proto