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한국섬유공학회지, Vol. 55, No. 2, 136-142https://doi.org/10.12772/TSE.2018.55.136

ISSN 1225-1089 (Print)

ISSN 2288-6419 (Online)

Nano-scale 유연가공제를 이용한 면 편직물의 유연가공

조항성1 · 육지호2 · 이범훈3†

1한국생산기술연구원, 2인하대학교 화학공학과, 3신한대학교 섬유소재공학과

Softening Finish of Cotton Knit Fabrics with Nanoscale Softener

Hang Sung Cho1, Ji Ho Youk2, and Bum Hoon Lee3†

1Dyeing & Finishing Service Center, Korea Institute of Industrial Technology, Ansan 15588, Korea2Department of Chemical Engineering, Inha University, Incheon 22212, Korea3Department of Textile Materials Engineering, Shinhan University, Yangju 11340, Korea

1. 서 론

경제가 성장되고 소득수준의 향상으로 생활의 질을 중요시하게 되면서 의류 제품에 대한 소비 패턴도 크게 변화되어 자신이 원하는 개성화, 다양화 및 고급화된 의류 제품을 구매하는 방식으로 바뀌어 가고 있다[1−4].소비패턴의 변화로 인하여 섬유소재 개발도 인간의 감각을 즐겁게 하는 고감성, 사람의 몸과 마음에 알맞게 기분이 좋은 상태로 유지시켜 주는 쾌적성, 몸에 해로운 화학성분이 없는 친환경과 인체친화 등의 특성이 있는 의류 제품에 대한 기술적인 요구가 증가하고 있다. 특히 감성가공은 인간의 감정을 측정하고 과학적으로 분석해 이를 원사또는 원단 설계에 응용하고, 나아가 인간의 삶을 보다 쾌적하게 하기 위한 가공 기술로 색상, 촉감과 드레이프성 등은 소비자가 섬유제품을 선택하고 구매할 수 있는 조건으로 진행되고 있다[5−8].

대표적으로 인체친화 소재로 사용되고 있는 셀룰로스계면섬유는 세탁 후 유연성이 떨어지기 때문에 감성을 부여하기 위한 방법 중 하나로 촉감을 향상시키는 유연가공을적용하고 있다. 그러나 기존의 일반적인 유연제로 가공한섬유제품은 3−5회 세탁시 유연제가 섬유에서 탈락되어 촉감의 유지가 어렵고, 평활성의 특성으로 우수한 촉감을 부여하지 못하는 단점이 있다. 특히 고부가가치 제품에서는소비자들이 반복되는 세탁에도 유연한 촉감을 요구하는 니즈가 높아짐에 따라 이러한 단점을 극복하기 위하여 세탁내구성과 촉감을 향상시키기 위한 유연제와 가공공정에 대한 연구가 진행되고 있다[9−12]. 면섬유에 대표적으로 사용되는 유기변성 아미노 실리콘유연제는 친수성 계면활성제와 무기산 등을 이용하여 마이크로 크기로 분산시켜 일반적으로 패딩(padding) 공정으로섬유에 처리하여 사용되고 있다. 그러나 황변 및 마이크로크기로 유화된 유연제를 가공처리 할 경우 수지 가공액은

†Corresponding Author: Bum Hoon LeeE-mail: bhlee@shinhan.ac.kr

Received March 5, 2018Revised April 13, 2018Accepted April 17, 2018

ⓒ2018 The Korean Fiber Society

Abstract: Softening finishes are widely applied to clothing products to provide themwith fullness, a soft and moist silky touch, gloss, and elastic recovery functionality. How-ever, the color change in cotton fabrics treated with silicone-based softeners is the disad-vantage of softening finishes. In this study, a new nanosized silicone-emulsion softenerwas developed; there was a decrease in the color change of fabrics after finishing com-pared to finishes using conventional silicone softeners. To decrease yellowing of cottonfabrics, the hydrophilicity of the amino-silicone softener was controlled. The hydrophilicamino-silicone softener (amino value=0.33%) was reacted with ethylene carbonate toincrease its hydrophilicity. The silicone nanoemulsion softener was padded onto the cot-ton knit fabrics and cured at 160 °C for 2 min, and the properties of cotton fabrics beforeand after finishing were evaluated.

Keywords: Softening agent, Washing fastness, Yellowing, Cotton knit, Nano-scale

Nano-scale 유연가공제를 이용한 면 편직물의 유연가공 ▐ 137

섬유 내부로 침투하지만 실리콘의 큰 입자는 섬유나 실의표면에 남아 부분적으로 농축되어 링의 형태로 코팅되어백화현상을 일으킨다고 알려져 있다[13,14]. 이러한 단점을극복하기 위하여 아미노기를 봉쇄하거나 유화제를 이용하여 강제로 분산 또는 유화하는 형태의 방법으로 나노 크기의 유화를 진행하고 있으나, 소수성인 실리콘 유연제를 유화, 분산해야 하므로 매우 어렵고 한계가 있는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 실리콘 유연제를 친수화하고 나노 크기로 유화하여 개질 방법에 따른 촉감, 세탁내구성 및 형태 안정성에 대한 영향을 확인하였다.

2. 실 험

2.1. 시약 및 재료

아미노 실리콘 유연제는 아민기의 함량이 다른 DowCorning의 OFS-8040, OFS-8041, OFS-3785, OFS-8630,OFS-8803, OFS-8505를 사용하였다. 아미노 실리콘 유연제의 친수화 반응을 위하여 ethylene carbonate(EC, DaejoungChemical, 99.5%)를 사용하였고, 유화물의 안정화를 위한가교반응에는 poly(ethylene glycol) dimethacrylate(DM,Miwon Chemical, 99.0%)와 formic acid(Daejoung Chemical,99.5%)을 사용하였다. 그 외 isopropyl alcohol(IPA, DaejoungChemical, 99.5%), 0.1% bromocresol green(DaejoungChemical, 99.5%) 지시약과 0.1 N HCl(Daejoung Chemical,99.5%)는 별도의 정제과정 없이 시판 시약을 그대로 사용하였다.유연가공 실험을 위하여 정련 표백 및 turquoise blue 염료(Suncion T/Blue H-A, Ohyoung)로 1.0 % o.w.f.의 농도로염색온도 80 oC, 염색시간 60분의 조건에서 pilot에서 염색된 30's 싱글 면니트(32G/G, 130 g)를 사용하였다.

2.2. 합 성친수화 반응: 친수화 정도에 따른 영향을 확인하기 위하여 EC를 아미노실리콘 유연제의 아미노기 몰수에 1/5, 1/2.5, 3/5, 1 당량으로 투입한 후 반응온도(30, 60, 90 oC)와시간(30, 60, 90, 120 min)에 따라 친수화 아미노 실리콘 유연제를 다음과 같이 합성하였다. 교반기가 장착된 4구 플라스크에 1 l 용기에 아민량 0.9% 아미노오일을 400 g(아민,3.6 g, 0.225 mole) 투입하고 질소 가스를 투입하면서 온도를 각각 30, 60 및 90 oC에서 ethylene cabonate(Mw, 88.06 g/mol), 3.960 g(0.045 mol), 7.930 g(0.09 mole), 11.890 g(0.135mole), 19.818 g(0.225 mole)를 각각 투입하여 150 rpm 속도로 교반 후에 시간별 반응 정도를 확인하였다.가교화 반응: 친수화 반응 정도가 다른 아미노계 실리콘유연제를 역상유화방법으로 유화하여 nano-size의 아미노실리콘 유연제를 제조하였고, 아민량 0.9%인 아미노 실리콘 유연제를 40% 친수화시킨 유화물(300 g, 고형분 25%,

아민, 4.05 mmole)을 4구 플라스크에 1 l 용기에 투입하고질소 가스를 투입하면서 온도를 표준온도 30 oC까지 올린후, 개미산을 이용하여 유화물을 pH 4.0−4.5로 맞추었다.아민 4.05 mmole 반응시키기 위하여 poly(ethylene glycol)dimethacrylate를 0.73 g(1.22 mmol), 1.45 g(2.43 mmol),1.94 g(3.24 mmol)을 물에 녹인 10% 용액을 각각 30분간 균일하게 투입하고 3시간 반응을 진행하였다.

2.3. 유연 가공

전처리와 염색 처리된 면니트에 제조된 유연제를 30 g/l와 50 g/l의 농도로 희석하여 수평식 패더(Daelim starlet,DL-2005H)로 1 bar의 패딩 압력으로 픽업률이 약 120% 되게 패딩하여 120 oC에서 2분간 건조한 후 160 oC에서 2분간 고착시켰다.

2.4. 측 정아민량 측정: 삼각 플라스크에 시료 5 g을 취하고, IPA

100 ml를 첨가하여 핫플레이트에서 시료를 완전히 용해시킨 후 지시약을 2−3 방울 넣고 교반시키면서 뷰렛으로 0.1 NHCl 용액을 한 방울씩 떨어뜨려 푸른색에서 노란색이 될때까지 적정한 후 투입된 0.1 N HCl 용액의 양을 3회 평균으로 기록하여 아래와 같이 식 (1)로 산출하였다.

(1)

V: 시험에 사용한 0.1 N 염산용액의 사용량(ml)16: NH2의 분자량(g/mol)N: 사용한 염산용액의 노르말 농도(N)f: 0.1 N 염산용액의 factorw: 시료의 질량(g)

Amine %( )V 16× N× f×

w 1000×------------------------------- 100×=

Scheme 1. Experimental design of this study.

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구조분석: 친수화 및 가교화 반응의 진행여부를 확인하기 위하여 적외선 분광분석(Infrared spectrometer(FT-IR),NicoLet i5, Thermo Scientific, USA)을 이용하여 실시하였다. 입도분석: 레이저 입도 분석기(Laser scattering particle

size distribution analyzer, LA950, Horiba, Japan)를 이용하여 유연제 유화물의 평균 입자의 크기를 측정하였다. 수축률: 15 cm×15 cm의 샘플을 KS K ISO 105-C10의 조건에서 세탁을 처리한 후 수축된 길이를 측정하였다. 신장회복률: 샘플을 5 cm×10 cm의 시편으로 만든 후, 횡방향으로 170% 신장시킨 후 1시간 후 회복된 길이(x) 변화를 측정하였다. 신장회복률은 다음의 식 (2)로 계산하였다.

(2)

염색견뢰도: 염색견뢰도는 Table 1과 같은 항목과 방법으로 평가하였다.세탁내구성 평가: 유연제 가공 처리된 원단을 캔모아 세탁기로 Normal Regular 조건으로 세제(WOB, AATCC)를66 g 첨가하여 세탁하였다. 각각 5회, 10회 세탁처리 후 원단의 색상변화, 마찰견뢰도 및 촉감을 평가하였다. 촉감 및 황변평가: 염색가공 실험실에서 10년 이상 근무한 5인을 대상으로 촉감은 5점 척도로 평가하였으며 황변은 육안으로 확인이 불가능할 경우 Excellent, 자세히 확인했을 때 확인 가능하면 Good, 바로 확인가능할 경우 Bad의 3단계로 평가하였고 3회 반복하여 블라인드 테스트한결과 값의 평균을 계산하였다(5: 매우 우수, 4: 우수, 3: 보통, 2: 나쁨, 1: 매우 나쁨).색변화: 색변화 측정은 CCM(computer color matching)

System(UPSON, COLOR-EYE 3100)으로 D65 광원, 10 o 관측자 조건으로 유연가공 처리된 섬유의 L*, a*, b*, dE를 측정하였다. L*는 명도(lightness)로 양(+)의 값은 백색(white)을 음(-)의 값은 검은색(black)을 나타내며, a*는 채도(chroma)로 양(+)의 값은 빨강색(red)을 음(-)의 값은 녹색(green)을나타내며, b*는 색상(hue)으로 양(+)의 값은 노랑(yellow)을음(-)의 값은 파랑색(blue)을 나타낸다. dE는 색차(Colordifference)로 두 개의 샘플간의 색의 차이를 의미한다(식 (3)).

(3)

3. 결과 및 고찰

3.1. 아미노계 실리콘 유연제

아민량에 따른 아미노계 실리콘 유연제의 특성: 아미노계실리콘 유연제는 아미노기를 가지고 있기 때문에 황변 등의 문제점을 가지고 있으며 아민량에 따라서 가공 원단의촉감과 내구성이 상이하다. Table 2는 6개의 상업용 아미노계 실리콘 유연제를 선별하여 아민량에 따른 유연제의 점도, 입도를 비교한 것을 나타내었다. 아민량 0.1%의 아미노계 실리콘 유연제는 미끌미끌한 특성이 있었고, 입도는250 nm로 측정되었다. 아민량 0.33%의 아미노계 실리콘 유연제는 촉감과 황변 특성은 양호하였고 입도 150 nm의 특징을 보였다. 아민량 0.4%의 아미노계 실리콘 유연제는 촉감과 황변 면에서 양호하지만 분산된 입도가 200−250 nm로 측정되었다. 아민량 0.9%의 아미노계 실리콘 유연제는입도 120 nm에 촉감이 우수하였으나, 황변이 잘 일어나는특징이 있었다. 아민량이 증가할수록 입도는 작아지고 촉감은 우수한 특징을 보였지만 황변의 문제가 있었다. 아민량에 따른 아미노계 실리콘 유연제의 가공 특성: 아민량이 다른 6개의 상업용 실리콘 유연제(OFX-3785, OFX-8803, OFS-8630, OFS-8640, OFX-8641, OFX-8505)를 면니트에 30 g/l와 50 g/l의 농도로 패딩가공 처리하여 가공전/후 원단의 색상변화, 마찰견뢰도 및 촉감의 변화를 비교하였다. 아민량이 다른 실리콘 유연제 농도를 30 g/l로 처리하였을 경우, 유연제 처리 전/후 색상차를 나타내는 dE값은 OFX-3785 유연제가 1.42, OFX-8803 유연제 0.82, OFX-8630 유연제 0.83, OFX-8040 유연제 1.32, OFX-8041 유연제 1.39, OFX-8505 유연제 1.58로 OFX-8630과 OFX-8803유연제의 처리 전/후 원단의 색상차가 적은 것으로 나타났다. 마찰견뢰도는 모두 4급으로 가공처리 후 원단의 마찰견뢰도가 떨어지지 않는 특성을 보였다. 촉감은 OFX-8040,OFX-8041, OFX-8505 유연제로 처리한 원단의 촉감이 4.5로 우수하였다. 아민량이 다른 실리콘 유연제의 농도를50 g/l로 처리하였을 경우, 유연제 처리 전/후 색상차를 나타내는 dE 값은 OFX-3785 유연제가 1.9, OFX-8803 유연제

Elastic recovery %( )70 x 100–( )–

70-------------------------------- 100×=

Ed LΔ( )2 aΔ( )

2 bΔ( )2+ +=

Table 1. Examination methods for color fastness

Name Test method no.Light fastness KS K ISO 105-B02

Washing fastness KS K ISO 105-C10Rubbing fastness KS K ISO 105-X12

Table 2. Properties of softner according to amine amount

SoftnerAmine

(%)Viscosity

(cP)Particle size

(nm)OFX-3785 0.1 1,800 250OFX-8803 0.25 3,500 250OFX-8630 0.33 1,500 150OFX-8040 0.4 3,500 250−300OFX-8041 0.4 2,400 200OFX-8505 0.9 3,400 120

Nano-scale 유연가공제를 이용한 면 편직물의 유연가공 ▐ 139

2.19, OFX-8630 유연제 1.21, OFX-8040 유연제 1.66, OFX-8041 유연제 1.68, OFX-8505 유연제 1.38로 OFX-8630 유연제를 처리한 원단의 색상차가 가장 적은 것으로 나타났다. 마찰견뢰도는 모두 4급으로 가공처리 후 원단의 마찰견뢰도가 떨어지지 않았다. 촉감은 OFX-3758와 OFX-8505유연제로 처리한 원단의 촉감이 4.5로 우수한 특성을 보였다(Table 3). 아민량에 따른 아미노계 실리콘 유연제의 가공성 평가에대한 결과로 부터 아민량이 다른 아미노 실리콘 유연제로가공한 면니트의 촉감이나 색상의 변화가 큰 것을 알 수있었다.

3.2. 친수화 아미노계 실리콘 유연제

친수화도에 따른 아미노계 실리콘 유연제의 물성: 실리콘유연제의 친수화도가 높으면 나노 크기로 유화된 실리콘유연제를 제조할 수 있다. 나노 크기로 유화된 실리콘 유연제는 가공 처리시 섬유에 깊이 침투하여 섬유의 형태안정성, 촉감과 내구성이 우수할 것으로 예상된다. 그러나 친수화도가 너무 높으면 유화 시 입자 크기를 더 작게 할 수있지만, 촉감 특성이 변할 수 있어 적정 친수화도가 필요하다. 따라서 아미노계 실리콘 유연제의 친수화도를 20%,40%, 60%, 100%로 조절한 후 입도, 황변, 촉감의 물성을 평가하였다.아미노계 실리콘 유연제의 친수화 반응은 아민량 0.9%인아미노계 실리콘 유연제에 ethylene carbonate를 아미노기몰수와 같은 당량으로 반응시킨 것을 친수도 100%로 명명하였다. 따라서 친수도 20%, 40%, 60%는 아미노기 몰수에1/5, 1/2.5, 3/5 당량으로 반응시킨 것을 의미한다. 환류기를 가지는 4구 플라스크를 이용하여 각각 온도 조건에 따른 반응시간과 아민량 측정을 통하여 온도 및 시간

에 따른 상관관계를 파악하여 최적의 반응 조건을 알아보았다. 고온일 경우 유연제에 황변의 문제가 야기되기 때문에 100 oC 이하의 온도조건에서 실험하였다. FT-IR 측정결과 1653 cm-1에서 반응이 진행된 것으로 분석되었고, 아민과 반응하여 carbomate기가 생성된 것으로 확인하였다.

Figure 1은 반응온도 및 시간에 따른 아민량의 변화를 나타낸 것이다. 반응온도 90 oC에서 시간에 따른 아민량이 급격하게 떨어지는 것을 알 수 있었으며, 120분 반응 후 아민량은 0.1%로 친수화 반응이 상당히 진행된 것을 알 수 있었다. 온도가 내려갈수록 2시간 반응 후 반응하지 않고 남아있는 아민량이 증가는 것으로 나타났다. 아민량의 변화를 통하여 반응 온도 및 시간의 조건을 90 oC에서 2시간으로 결정하였다.

Table 4는 친수화도에 따른 아미노계 실리콘 유연제의 특성 변화를 나타낸 것이다. 친수화도 높아지면 입도가 70 nm까지 작아지고, 황변에 대한 특성이 우수하지만 촉감은 떨

Table 3. Color change and fastness of cotton knit treated with silicone softener

Conc. of softner(g/l) Softner

Color Rubbingfastness

Touch L* a* b* dE

Un-treated cotton knit 57.2 -32.7 -28.5 − 4 2.0

30

OFX-3785 55.9 -33.2 -28.7 1.42 4 4.5OFX-8803 57.1 -33.0 -27.8 0.82 4 4.5OFX-8630 56.9 -33.1 -27.8 0.83 4 4.0OFX-8040 56.4 -33.3 -27.7 1.32 4 4.0OFX-8041 55.9 -33.3 -28.6 1.39 4 4.0OFX-8505 55.9 -33.3 -27.8 1.58 4 4.5

50

OFX-3785 55.3 -33.1 -28.7 1.9 4 4.0OFX-8803 55.5 -33.8 -27.5 2.19 4 4.5OFX-8630 56.3 -33.2 -27.8 1.21 4 4.5OFX-8040 55.9 -33.4 -27.8 1.66 4 4.0OFX-8041 55.6 -33.2 -28.5 1.68 4 4.0OFX-8505 56.4 -33.5 -27.8 1.38 4 4.5

Figure 1. Amount of amine according to reaction time andtemperature.

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어지는 경향을 보였다. 친수화도가 높아지면 아미노계 실리콘 유연제의 아민량이 작아지고, 아미노기가 적기 때문에 황변이 개선되고 촉감의 성능이 떨어지는 것으로 판단된다. 친수화도에 따른 실리콘 유연제로 가공 특성: 아미노계 실리콘 유연제를 이용 친수화도를 변화한 실리콘 유연제를면니트에 30 g/l와 50 g/l로 패딩가공 처리하고, 원단의 칼라변화, 촉감, 마찰견뢰도와 세탁내구성의 특성을 비교하였다(Table 5). 친수화된 아미노계 실리콘 유연제 30 g/l의 농도로 처리한 경우, 유연제 처리 전/후 색상차를 나타내는 dE 값은 친수화도 20%의 유연제가 1.01, 친수화도 40%의 유연제 0.7,친수화도 60%의 유연제 0.54, 친수화도 100%의 유연제 0.61로 아민량이 가장 많은 친수화도 20% 유연제의 처리 전/후면니트의 색상차가 가장 큰 것으로 나타났다. 마찰견뢰도는 모두 4.5급으로 처리 후 면니트의 마찰견뢰도는 떨어지지 않음을 알 수 있었다. 촉감은 친수화도 20%의 유연제가4.5, 친수화도 40%의 유연제 4.8, 친수화도 60%의 유연제4.7, 친수화도 100%의 유연제 3.5로 아민량이 작은 친수화도 100%의 유연제로 가공 처리한 면니트는 촉감 성능이 가장 떨어지는 것을 알 수 있었다.친수화된 아미노계 실리콘 유연제를 50 g/l의 농도로 처리한 경우, dE 값은 친수화도 20%의 유연제가 1.01, 친수화도 40%의 유연제 0.77, 친수화도 60%의 유연제 0.59, 친수화도 100%의 유연제 0.62로 아민량이 가장 많은 친수화도 20% 유연제로 처리한 면니트의 색상차가 가장 큰 값을

보였다. 마찰견뢰도는 모두 4.5급으로 처리 후 원단의 마찰견뢰도가 올라갔다. 촉감은 친수화도 20%의 유연제가 4.3,친수화도 40%의 유연제 4.8, 친수화도 60%의 유연제 4.8,친수화도 100%의 유연제 3.8의 값을 보였다. 친수화된 아미노계 실리콘 유연제를 30 g/l와 50 g/l의 농도로 가공 처리한 면니트는 아민량이 작은 친수화도 20%의 조건에서 가공 처리전/후 칼라의 변화 값이 높았으며,아민량이 큰 친수화도 100%의 조건에서 촉감의 성능이 떨

Table 4. Property of amino-based silicone softener having differentdegree of hydrophilicity

Hydrophilicity(%)

Particle size(nm)

Yellowing Touch

0 150 Bad 520 100 Good 540 80 Good 460 80 Excellent 3

100 70 Excellent 3

Table 5. Color change and fastness of cotton knit treated with amino-based silicone softener having different degree of hydrophilicity

Conc. of softner(g/l)

Hydrophilicity(%)

Color Rubbingfastness

TouchL* a* b* dE

Un-treated cotton knit 57.2 -32.7 -28.5 − 4 2.0

30

20 57.7 -32.6 -28.5 1.01 4.5 4.540 57.5 -33.3 -28.4 0.70 4.5 4.860 57.2 -33.2 -28.5 0.54 4.5 4.7

100 57.5 -33.2 -28.4 0.61 4.5 3.5

50

20 57.4 -32.8 -27.5 1.01 4.5 4.340 56.9 -33.3 -28.4 0.77 4.5 4.8

60 57.2 -33.3 -28.4 0.59 4.5 4.8100 57.0 -33.2 -28.3 0.62 4.5 3.8

Figure 2. Touch of cotton knit treated with amino-based siliconesoftener 30 g/l having different degree of hydrophilicity (dry at120 oC×2 min, cure at 160 oC×2 min).

Figure 3. Touch of cotton knit treated with amino-based siliconesoftener 50 g/l having different degree of hydrophilicity (dry at120 oC×2 min, cure at 160 oC×2 min).

Nano-scale 유연가공제를 이용한 면 편직물의 유연가공 ▐ 141

어지는 경향을 보였다. 또한 친수화 아미노 실리콘 오일로가공 처리된 면니트를 5, 10회 세탁처리시 촉감에 대한 내구성이 떨어지는 것을 알 수 있었다(Figure 2, 3).

3.3. 친수화 아미노계 실리콘 유연제의 가교 반응

아미노 실리콘 유연제의 저장안정성과 세탁내구성을 높이기 위하여 아민량 0.9%인 아미노 실리콘 오일의 친수화반응(40%)을 통하여 나노 크기로 유화된 에멀젼을 제조하였고, 이에 poly(ethylene glycol) dimethacrylate를 첨가하여상온에서 3시간 동안 반응시켜 유화물의 일부가 가교화된고분자형 유연제를 제조하였다. 제조된 샘플을 FT-IR 분석하여 가교반응을 확인하였다. 가교 반응시킨 친수화 아미노 실리콘 유연제를 150 oC에서 30분 동안 건조시킨 결과 필름이 생성되었고, 이로 부터 친수화 아미노계 실리콘 유연제의 가교반응으로 인하여필름상의 형태가 됨을 확인하였으며, 가교화된 고분자형 유연제로 면니트의 유연가공 처리시 세탁내구성의 특성이 향상될 것이라고 예측하였다.실리콘 오일의 가교도가 높으면 유연제의 저장안정성과가공안정성이 증가시킬 수 있지만 가교도가 너무 높으면아민량이 적어지기 때문에 촉감에 대한 성능이 떨어질 것으로 예상된다. 따라서 아미노 실리콘 유연제의 가교도를30%, 60%, 80%로 조절한 후 면니트에 가공처리한 후 면니트의 물성을 평가하였다. 가교반응 정도가 다른 친수화 아미노계 실리콘 유연제를 면니트에 30 g/l와 50 g/l의 농도에서 유연가공 처리한 면니트의 칼라변화, 촉감, 마찰견뢰도, 세탁내구성의 물성을 평가하였다(Table 6). 아미노 변성 실리콘 유연제의 농도를 30 g/l 처리하였을경우, 유연제 처리 전/후 색상차를 나타내는 dE 값은 0%가교반응 유연제가 0.43, 30% 가교반응 유연제가 0.38, 60%가교반응 유연제가 0.31, 80% 가교반응 유연제가 0.43으로유연제 처리 전/후 원단의 색상차가 0.5 이내인 것으로 나타났다. 마찰견뢰도는 모두 4.5급으로 나타났으며, 가교화도 30% 조건의 실리콘 유연제로 가공 처리한 면니트의 촉감이 가장 우수하였다.

가교반응 정도가 다른 친수화 아미노계 실리콘 유연제를50 g/l의 농도로 면니트에 처리하였을 경우, dE 값은 0% 가교반응 유연제가 0.49, 30% 가교반응 유연제가 0.5, 60% 가교반응 유연제가 0.72, 80% 가교반응 유연제가 0.84로 유연제 처리 전/후 원단의 색상차가 0.9 이내로 실리콘 유연제의 농도를 30 g/l 사용할 때보다 높은 값을 나타냈다. 마찰견뢰도는 모두 4.5급이었고, 촉감은 가교화도 30% 조건의실리콘 유연제로 처리한 면니트의 촉감이 가장 우수하였다. 가교 반응한 실리콘 유연제로 가공 처리한 면니트는 세

Table 6. Color change and fastness of cotton knit treated with cross-linked silicone softener

Conc. of softner(g/l)

Cross-linking(%)

Color Rubbingfastness

TouchL* a* b* dE

Un-treated cotton knit 57.2 -32.7 -28.5 − 4 2.0

30 30 56.7 -32.9 -28.3 0.38 4.5 4.760 56.8 -33.1 -28.4 0.31 4.5 4.480 56.8 -32.7 -28.1 0.43 4.5 3.8

50 30 56.9 -33.1 -28.3 0.5 4.5 4.860 56.1 -33.1 -28.5 0.72 4.5 4.580 57.0 -32.5 -27.9 0.84 4.5 3.6

Figure 4. Touch of cotton knit treated with amino-based siliconesoftener 30 g/l with different degree of cross-linking (dry at 120oC×2 min, cure at 160 oC×2 min).

Figure 5. Touch of cotton knit treated with amino-based siliconesoftener 50g/l with different degree of cross-linking (dry at 120oC×2 min, cure at 160 oC×2 min).

142 ▐ 조항성 · 육지호 · 이범훈 Textile Science and Engineering, 2018, 55, 136-142

탁 10회 처리후 촉감에 대하여 80% 이상의 내구성을 보였다(Figure 4, 5). 실리콘 유연제의 가교화도가 높아지면 아민량이 적어지기 때문에 촉감의 성능은 저하되지만 세탁내구성은 높아지는 경향을 보였다.또한 가교 반응한 실리콘 유연제를 30 g/l와 50 g/l의 농도로 가공 처리한 면니트는 칼라, 마찰견뢰도, 촉감과 세탁내구성에서 비슷한 성능을 보였다. 따라서 가교 반응한 실리콘 유연제를 면니트에 가공처리시 30 g/l가 적정 농도임을 알 수 있었다.

4. 결 론

본 연구에서는 아미노계 실리콘 유연제의 단점을 개선하기 위하여 아미노계 실리콘계 유연제를 친수화 및 가교반응을 통하여 나노 크기로 유화시켜 세탁내구성과 형태안정성 및 황변을 개선할 수 있음을 다음과 같이 확인하였다. 시판되는 실리콘계 유연제들의 가공 특성을 분석한 결과아미노계 실리콘 유연제로 처리한 원단의 촉감이 가장 우수한 것으로 나타났다. 아민량 0.9%인 아미노계 실리콘 오일의 유화된 입자 크기는 평균 120 nm로 가공 후에 가장우수한 촉감 개선 효과가 있었으나, 황변이 잘 일어나는 문제점이 있었다. 이 아미노계 실리콘 오일의 경우 아민기를ethylene carbonate와 반응시켜 카르복실기로 친수화를 각각 0, 20, 40, 60, 100% 실시한 결과 친수화도를 증가시키면 유화된 입자의 크기를 70 nm까지 줄일 수 있었으며, 황변에 대한 특성도 개선되는 경향을 보였다. 아미노계 실리콘 오일의 적정 친수화도를 선정하여 제조한 실리콘 유연제는 면섬유의 촉감을 극대화시키고 황변을 개선시킬 수있었다. 또한 친수화된 아미노계 실리콘 유연제에poly(ethylene glycol) dimethacrylate를 첨가하여 일부 가교화된 고분자형 유연제를 면니트에 패딩가공 한 결과 친수화만 된 유연제에 비하여 10회 세탁 후에도 유연제 효과가유지되는 것으로 세탁내구성이 개선되는 것을 확인할 수있었다.

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