Spektrofotometri Infra Merah

7/21/2019 Spektrofotometri Infra Merah

http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometri-infra-merah-56da3d8d202d9 1/24

SPEKTROFOTOMETRIINFRA MERAH

Program Studi FarmasiFakultas FarmasiUniversitas Pancasila

Oleh :TIM DOSEN ANALISIS

INSTRUMENTAL



SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH

1.1. PENDAHULUANPENDAHULUAN

2. TEORI DASAR2. TEORI DASAR

3. INSTRUMENTASI3. INSTRUMENTASI4. APLIKASI4. APLIKASI

- Analisis !ali"a"i# - Analisis !ali"a"i#

- Analisis !an"i"a"i# - Analisis !an"i"a"i#

- In"e$%$e"asi S%e"$a- In"e$%$e"asi S%e"$a&a$a"e$isasi&a$a"e$isasi

'an el!si'asi s"$!"!$(.'an el!si'asi s"$!"!$(.



Spektrofotometri inframerahSpektrofotometri inframerah adalah spektrofotometri serapan molekul yangadalah spektrofotometri serapan molekul yang

didasarkan atas pengukuran serapan radiasi inframerah oleh suatu zat.didasarkan atas pengukuran serapan radiasi inframerah oleh suatu zat.

Daerah spektrum radiasi inframerah yang umumnya digunakan dalamDaerah spektrum radiasi inframerah yang umumnya digunakan dalampraktek (praktek (quality controlquality control atau elusidasi struktur) adalah daerahatau elusidasi struktur) adalah daerah midmid IRIR yangyang

mencakup bilangan gelombang antaramencakup bilangan gelombang antara !!! " #$! cm!!! " #$! cm-1-1 atauatau !!! " !!!!! " !!

cmcm-1-1. Daerah radiasi %& dapat dibagi men'adi sebagai berikut. Daerah radiasi %& dapat dibagi men'adi sebagai berikut

1.1. PENDAHULUANPENDAHULUAN

N).N). Dae$ah IRDae$ah IR * +* + ,,--

11

.. Near IRNear IR *!!! " !!!*!!! " !!!

+.+. Mid IRMid IR 4 / 04 / 0

4 / 44 / 4

*.*. Far IRFar IR ,!! " +!!,!! " +!! Spektrum inframerahSpektrum inframerah adalah gra-k hubungan antara transmitanadalah gra-k hubungan antara transmitan

atau absorban suatu zat dengan frekuensi (bilangan gelombang)atau absorban suatu zat dengan frekuensi (bilangan gelombang)

radiasi inframerah pada rentang frekuensi tertentu.radiasi inframerah pada rentang frekuensi tertentu. Spektrum iniSpektrum ini

spesi-k bagi suatu zat sehingga dapat digunakan untuk identi-kasspesi-k bagi suatu zat sehingga dapat digunakan untuk identi-kaszat tersebut.



Spektrum inframerahSpektrum inframerah tersebut menggambarkantersebut menggambarkan gugusgugusgugusgugusfungsionalfungsional yang terdapat pada zat tersebut dan secara keseluruhayang terdapat pada zat tersebut dan secara keseluruhamerupakan spektrum yang spesi-k bagi zat itu (sidik 'ari).merupakan spektrum yang spesi-k bagi zat itu (sidik 'ari). %dentita%dentitazat tersebut dapat ditetapkan dengan membandingkan spektrumzat tersebut dapat ditetapkan dengan membandingkan spektruminframerah dari zat tersebut dengan baku pembandingnya.inframerah dari zat tersebut dengan baku pembandingnya. /adar/adarzat tersebut dapat 'uga ditetapkan berdasarkan intensitas serapanzat tersebut dapat 'uga ditetapkan berdasarkan intensitas serapanpada bilangan gelombang tertentu0 namun 'arang digunakanpada bilangan gelombang tertentu0 namun 'arang digunakankarena kurang sensitif1karena kurang sensitif1

Spektrofotometri %&Spektrofotometri %& banyak digunakan dalambanyak digunakan dalam analisis kualitatif analisis kualitatif (identi-kasi) untuk(identi-kasi) untuk quality controlquality control bahan baku di industri farmasi.bahan baku di industri farmasi.

Disamping itu dalam penelitian0 spektrofotometer %& merupakanDisamping itu dalam penelitian0 spektrofotometer %& merupakansalah satu instrumen dalam karakterisasi atau elusidasi struktursalah satu instrumen dalam karakterisasi atau elusidasi struktursuatu senya2a. /arakter puncak dari spektrum inframerahsuatu senya2a. /arakter puncak dari spektrum inframerahdicirikan oleh posisi (bilangan gelombang)0 bentuk dan intensitasdicirikan oleh posisi (bilangan gelombang)0 bentuk dan intensitasrelatifnya.relatifnya.

PENDAHULUAN (lanjutan)PENDAHULUAN (lanjutan)



2. TEORI DASAR2. TEORI DASAR Interaksi suatu zat en!an raiasi in"ra#era$ %aa "rekuensi tertentu #en&e'a'kanInteraksi suatu zat en!an raiasi in"ra#era$ %aa "rekuensi tertentu #en&e'a'kan

terjain&aterjain&a transisi ener!i i'rasi an rtasitransisi ener!i i'rasi an rtasi ari #lekul suatu zat. Ole$ karena ituari #lekul suatu zat. Ole$ karena itus%ektru# in"ra#era$ ise'ut s%ektru# i'rasi.s%ektru# in"ra#era$ ise'ut s%ektru# i'rasi.

S%ektru# Trans#isi In"ra#era$S%ektru# Trans#isi In"ra#era$

Paa u#u#n&a s%ektru# i'rasi in"ra#era$ suatu zat i!a#'arkan se'a!aiPaa u#u#n&a s%ektru# i'rasi in"ra#era$ suatu zat i!a#'arkan se'a!ai$u'un!an antara *T en!an 'ilan!an !el#'an! se$in!!a ina#akan$u'un!an antara *T en!an 'ilan!an !el#'an! se$in!!a ina#akan S%ektru#S%ektru#Trans#isi In"ra#era$.Trans#isi In"ra#era$. +a#'ar i'a,a$ ini aala$ S%ektru# Trans#isi In"ra#era$+a#'ar i'a,a$ ini aala$ S%ektru# Trans#isi In"ra#era$ari %lastik %listiren 'aku &an! i!unakan untuk eri"ikasi skala 'ilan!anari %lastik %listiren 'aku &an! i!unakan untuk eri"ikasi skala 'ilan!an!el#'an! s%ektr"t#eter IR (!el#'an! s%ektr"t#eter IR (#aksi#u# -2/01#aksi#u# -2/01 0- # 0- #31310 li$at 4I I50 $al.1670 li$at 4I I50 $al.167))..

77 1-1- 8888 69 #69 #3131Functional Groups

Region

Finger Print

Region

Aromatic

Region

Spektrum Transmisi IR ari Plistiren

*T*T





TEORI DASAR (lanjutan)

Peritungan dengan menggunakan rumus di atas, mengasilkan daera absorpsi dari

beberapa jenis ikatan gugus fungsi sebagai berikut:

enis Ia"an Dae$ah As)$%si+,-1

330 340 35 *!! " 6!!

3730 3740 3750 574 8!! " $!!

3930 395 +*!! " +!!!

3:0 4:0 5: *6!! " +,!!

.ari tabel di atas terliat ba6a makin banyak ikatan, makin besar frekuensi vibrasi

&daera absorpsi(, kecuali ikatan dengan atom H merupakan ikatan terkuat4

&umus berikut menggambarkan hubungan terbalik dar frekuensi ataubilangan gelombang radiasi dengan pan'ang gelombang.

: 17 ; G ; 7 frekuensi atau bilangan gelombang0 cm-1 < 7 pan'ang gelombang0 =m!7 kesetaraan cm dengn =m



TEORI DASAR &lan!"an(TEORI DASAR &lan!"an(

Fen)ena 5an6 enaah !lah %i"a se$a%an >umlah vibrasi fundamental (frekuensi absorpsi) secara teoritis 'arang

teramati karena adanya overtones (kelipatan frekuensi tertentu) dancombination tones ('umlah dua vibrasi yang berlainan). Semuafenomena tersebut akan menambah 'umlah pita serapan

Fen)ena 5an6 en6!$an6i !lah %i"a se$a%an . Pita serapan (vibrasi fundamental) diluar daerah mid IR

(diluar !!! " !! cm-1) +. Pita serapan terlalu lemah untuk diamati.

*. ?eberapa pita serapan posisinya terlalu dekat sehingga

bergabung men'adi satu.

. Pada molekul yang sangat simetris akan ter'adi degenerasibeberapa

serapan pada frekuensi yang sama. $. Perubahan moleculer dipole tidak ter'adi.



TEORI DASAR (lanjutan)

Intensitas Sera%an nsentrasi an Plaritas

Intensitas serapan ditentukan ole konsentrasi seingga pada gambar

spektrum inframera arus dicantumkan konsentrasi sampel dalam medium

yang digunakan &misalnya: #7 8at dalam cakram K*r (4

Intensitas serapan tersebut secara kuantitatif dinyatakan dengan besarnya

nilai transmitan &79( atau serapan &+(, atau secara semi kuantitatif denganpernyataan kuat, sedang atau lema4

.isamping itu intensitas serapan juga ditentukan ole dipole atau polaritas

dari gugus fungsional4 ugus fungsional yang mempunyai dipole yang kuat

akan menunjukkan serapan yang kuat pula4

Kekuatan dipole atau dipole moment = asil kali muatan dan jarak ikatan dua atom4

)akin polar suatu molekul, dipole moment-nya makin besar seingga frekuensi

vibrasinya juga makin besar4 )olekul dengan ikatan non1polar tidak mempunyai dipole

moment4



TEORI DASAR &lan!"an(TEORI DASAR &lan!"an(

Fen)ena 5an6 enaah !lah %i"a se$a%an >umlah vibrasi fundamental (frekuensi absorpsi) secara teoritis 'arang

teramati karena adanya overtones (kelipatan frekuensi tertentu) dancombination tones ('umlah dua vibrasi yang berlainan). Semuafenomena tersebut akan menambah 'umlah pita serapan

Fen)ena 5an6 en6!$an6i !lah %i"a se$a%an . Pita serapan (vibrasi fundamental) diluar daerah mid IR

(diluar !!! " !! cm-1) +. Pita serapan terlalu lemah untuk diamati.

*. ?eberapa pita serapan posisinya terlalu dekat sehingga

bergabung men'adi satu.

. Pada molekul yang sangat simetris akan ter'adi degenerasibeberapa

serapan pada frekuensi yang sama. $. Perubahan moleculer dipole tidak ter'adi.



R

S

#

';

!

-

S?

)');

)!

)-

)#

#4 <umber caaya-4 <ampel

!4 )onokromator

)#1)' = /ermin R = Reference SM = Selector mirror S = Sample

-. INSTRU?ENTASI-. INSTRU?ENTASI

;4 .etektor '4 +mplifier

4 5ekorder



K)%)nen %en"in6 s%e"$)#)")e"e$K)%)nen %en"in6 s%e"$)#)")e"e$ in#$ae$ahin#$ae$ah ::

Sumber 3ahayaSumber 3ahayaa. /a2at 5i3r0 !!a. /a2at 5i3r0 !!!!33

b. @lobar (Si3)0 +!!b. @lobar (Si3)0 +!!!!33

c. 5ernst @lo2er (Ar3)0 $!!c. 5ernst @lo2er (Ar3)0 $!!!!33

SelSel 5a3l0 /?r0 Bg3l 5a3l0 /?r0 Bg3l

ConokromatorConokromator a. Prisma0 !!! " +$!! cm0 resolusi rendaha. Prisma0 !!! " +$!! cm0 resolusi rendah

b. /isi (gb. /isi (grating),rating), gelas dilapis Bl bergaris0 +! garis per mmgelas dilapis Bl bergaris0 +! garis per mm

(!!! " $!! cm(!!! " $!! cm) dan +! garis per mm ($!! #$! cm) dan +! garis per mm ($!! #$! cm).).

DetektorDetektor a. Fotodetektor 5%& (+$!! 6!! nm)a. Fotodetektor 5%& (+$!! 6!! nm)

b. hermal Detector Cid %& ( thermocouples0b. hermal Detector Cid %& ( thermocouples0

?olometer0 @olay detector)?olometer0 @olay detector)



Fungsi Sistem 4ptikFungsi Sistem 4ptik SSpektrofotometer %& ?pektrofotometer %& ?erkasSinar @anda ((Double BeamDouble Beam))

Bdanya pembanding ( Bdanya pembanding (referencereference) untuk mengkompensasikan) untuk mengkompensasikan

kesalahankesalahan

karena adanya tambahan serapan berkas radiasi inframerah olehkarena adanya tambahan serapan berkas radiasi inframerah oleh

3434++

dan :dan :++4 dari udara pada serapan sampel.4 dari udara pada serapan sampel.

Ceminimalkan radiasi percikan ( Ceminimalkan radiasi percikan (scattered radiationscattered radiation) oleh partikel) oleh partikel

partikelpartikel

debu pengotor yang mungkin ada di dalam spektrofotometer %&.debu pengotor yang mungkin ada di dalam spektrofotometer %&.

Cencegah pengaruh tidak stabilnya intensitas radiasi %& karena Cencegah pengaruh tidak stabilnya intensitas radiasi %& karena

variasivariasikondisi tegangan listrik atau intensitas sumber cahaya0 yangkondisi tegangan listrik atau intensitas sumber cahaya0 yang

'uga berdampak pada detektor. 'uga berdampak pada detektor.

Cemungkinkan pembacaan dan perekaman langsung. Cemungkinkan pembacaan dan perekaman langsung.



SPEKTROFOTOMETER FTSPEKTROFOTOMETER FT

IRIR

&&Fourier ransform %nfrared)Fourier ransform %nfrared)

*+

$

,

#

8

6

/eterangan

. Penggerak 3ermin+. Piston*. 3ermin ? (bergerak). 3ermin B (diam)$. Sumber 3ahaya %&

#. Pemisah 3ahaya,. Sampel6. Detektor8. Pengubah analog ke

digital!. /omputer

. &ekorder

B

?

!

Ke!n666!lan anpa monokromator0 scanningcepat(seluruh frekuensi serentak mengenai sampel)0sensitif0resolusi tinggi0 manipulasi data dimungkinkanoleh konversi analog ke digital0 kombinasi @3F



P$insi% Ke$a S%e"$)#)")e"e$ FT IRP$insi% Ke$a S%e"$)#)")e"e$ FT IR

&adiasi %& dipisah oleh pemisah cahaya menu'u 3emin B yangposisinya tetap dan 3ermin ? posisinya berubahubah.

4leh 3ermin B cahaya dipantulkan dengan < tertentu dan oleh3ermin ? dengan < yang bervariasi.

Perbedaan pan'ang gelombang dari 3ermin B dan ? tersebutmenghasilkan constructive dan destructive interference0 yangkemudian membentuk interferogram.

ransformasi Fourier mengubah interferogram dari domain 2aktumen'adi satu titik spektral atau domain frekuensi (bilangan

gelombang). ;ariasi kontinyu dari pan'ang piston cermin ? menentukan posisi

cermin tersebut sehingga mengakibatkan variasi pan'ang berkascahaya ?.

ransformasi Fourier pada titiktitik berurutan sepan'ang variasitersebut menghasilkan spektrum %& lengkap dengan rentangbilangan gelombang tertentu.

?ila radiasi dengan rentang bilangan gelombang tersebutmengenai sampel maka akan dihasilkan spektrum %& lengkap darizat tersebut.



4. APLIKASI

Penyiapan SampelPenyiapan Sampel (Sampel padat0 setengah padat0 cair dan gas ) gas(Sampel padat0 setengah padat0 cair dan gas ) gas

. Sampel Padat. Sampel Padat

a.a. CullCull $! mg zat0 + tetes 5u'ol (para-n cair)0 digerus dan dicampur dalam $! mg zat0 + tetes 5u'ol (para-n cair)0 digerus dan dicampur dalam

lumpanglumpang agate.agate. hingga massa seperti pasta. /ompresikan sebagi lapisan -lmhingga massa seperti pasta. /ompresikan sebagi lapisan -lm

diantara dua sel 5a3l transparan. Sampel siap diukur.diantara dua sel 5a3l transparan. Sampel siap diukur.

ehnik ini mudah0 cepat dan murah0 tetapi ada gangguan spektrum 5u'ol dan ehnik ini mudah0 cepat dan murah0 tetapi ada gangguan spektrum 5u'ol dan

tidak cocok untuk analisis kuantitatif.tidak cocok untuk analisis kuantitatif.

b.b. 3akram /?r3akram /?r ((KBr Dis KBr Dis ) " + mg zat gerus hingga partikel +) " + mg zat gerus hingga partikel + GGm0 campurm0 campur homogen dengan *!! " !! mg serbuk kering /?r murni. /ompresikan denganhomogen dengan *!! " !! mg serbuk kering /?r murni. /ompresikan dengan

!"#$on %ress!"#$on %ress (sambil divakum (,0$H!(sambil divakum (,0$H!** mm:g). 3akram transparan siap diukur.mm:g). 3akram transparan siap diukur.

Pembuatan cakram diulangi bila cakram tidak homogen0 tidak transparan danPembuatan cakram diulangi bila cakram tidak homogen0 tidak transparan dan

transmitan pada lebihkurang +!!! cm lebih kecil dari ,$I.transmitan pada lebihkurang +!!! cm lebih kecil dari ,$I.

ehnik ini menghasilkan spektrum tanpa gangguan dan cocok untuk analisis ehnik ini menghasilkan spektrum tanpa gangguan dan cocok untuk analisis kuantitatif dengan menggunakan rasio bobot sampel dengan standar internal.kuantitatif dengan menggunakan rasio bobot sampel dengan standar internal.

/elemahannya yaitu pembuatan cakram agak lama dan memerlukan investasi/elemahannya yaitu pembuatan cakram agak lama dan memerlukan investasi

untuk alat pres dan pompa vakum yang relatif lebih mahal.untuk alat pres dan pompa vakum yang relatif lebih mahal.



PEN7IAPAN SAMPEL &Lan!"an(PEN7IAPAN SAMPEL &Lan!"an(

c.c. FilmFilm plastik J resin0 zat padat tertentu. plastik J resin0 zat padat tertentu.

Eembaran plastik transparan langsung diukur. Eembaran plastik transparan langsung diukur.

Earutan zat padat dalam pelarut mudah menguap (kloroform)0 Earutan zat padat dalam pelarut mudah menguap (kloroform)0 diteteskan pada sel. Eapisan -lm yang terbentuk0 siap diukur.diteteskan pada sel. Eapisan -lm yang terbentuk0 siap diukur.

d.d. EarutanEarutan ((&olution &pectra&olution &pectra)) Earutkan zat (K !I) dalam 33l (L*** cm Earutkan zat (K !I) dalam 33l (L*** cm ))

atau 3S+ (*** cmatau 3S+ (*** cm). Ukur dengan sel untuk cairan dengan ketebalan). Ukur dengan sel untuk cairan dengan ketebalan

((spacer spacer ) tertentu (misalnya !0$ " !0 mm).) tertentu (misalnya !0$ " !0 mm).

f.f. ehnik &eMeksi @anda atau ehnik &eMeksi @anda atau 'ttenuated $otal Re(ectant '$R) 'ttenuated $otal Re(ectant '$R) Dengan tehnikDengan tehnikini0ini0

sampel diletakkan di atas permukaan lempeng kristal berbentuk prismasampel diletakkan di atas permukaan lempeng kristal berbentuk prisma(Bg3l atau(Bg3l atau

talium bromoiodida). &adiasi inframerah melalui kristal kontak dengantalium bromoiodida). &adiasi inframerah melalui kristal kontak dengankedalamankedalaman

beberapabeberapa GGm pada sampel dan ter'adi absorpsi0 lalu sisanya direMeksikanm pada sampel dan ter'adi absorpsi0 lalu sisanya direMeksikan

berulangberulang ulang ke dalam prisma dan sampel0 lalu kemudian keluar menu'u detektor.ulang ke dalam prisma dan sampel0 lalu kemudian keluar menu'u detektor.

ehnik ini digunakan untuk zat padat tanpa memperhatikan ketebalannya0 ehnik ini digunakan untuk zat padat tanpa memperhatikan ketebalannya0

misalnya untukmisalnya untuk bul materialsbul materials0 lapisan -lm dan untuk studi permukaan.t0 lapisan -lm dan untuk studi permukaan.tSampel padat atau cair

Re8esi In"e$nal 9an'a



APLIKASI &Lan!"an(APLIKASI &Lan!"an(

+. Aat Setengah Padat atau 3airan /ental+. Aat Setengah Padat atau 3airan /ental

Aat semisolid seperti vaselin atauAat semisolid seperti vaselin atau adeps lanaeadeps lanae0 cairan kental0 cairan kental

seperti gliserin atau PN@ dapat langsung diukur denganseperti gliserin atau PN@ dapat langsung diukur dengan dikompresikan diantara dua sel 5a3l transparan sepertidikompresikan diantara dua sel 5a3l transparan seperti

mull.mull.

*. Aat 3air*. Aat 3air

Aat cair diukur langsung atau dalam bentuk larutan sepertiAat cair diukur langsung atau dalam bentuk larutan seperti

yang telah diuraikan dimuka untuk larutan zat padatyang telah diuraikan dimuka untuk larutan zat padat(..d.).(..d.).

.. @as@as

@as diukur menggunakan sel yang transparan terhadap@as diukur menggunakan sel yang transparan terhadapradiasi inframerah (radiasi inframerah (Na*l +indo+sNa*l +indo+s) dengan tebal optik lebih) dengan tebal optik lebihkurang !! mm. Sel dilengkapi keran dan divakumkankurang !! mm. Sel dilengkapi keran dan divakumkan

sebelum diisi sampel gas. Setelah sel diisi sampel gas0 bilasebelum diisi sampel gas. Setelah sel diisi sampel gas0 bilaperlu tekanan diatur dengan gas yang transparan terhadapperlu tekanan diatur dengan gas yang transparan terhadapradiasi inframerah yaitu gas nitrogen atau argon murniradiasi inframerah yaitu gas nitrogen atau argon murnipereaksi.pereaksi.

Sel

Na*l indo+Na*l indo+

Bnalisis kualitatif



Bnalisis kualitatif %denti-kasi suatu zat dapat dilakukan dengan menggunakan baku

pembanding kimia atau spektrum pembanding.

a. ?aku Pembanding /imia

?uat spektrum zat u'i dan spektrum baku pembanding dengan cara yang sama( tehnik cakram /br atau mull). Cetode cakram /?r menghasilkan spektrum zattanpa gangguan. Spektrum yang dibuat dengan tehnik mull diganggu serapan 5u'ol(para-n cair) pada +8+*08O #06O *,,0+ dan ,+0$ cm)0 tetapi tehnik ini lebihcepat dan murah.

Superimposisikan sprekrum zat u'i dengan spektrum pembanding. Posisi danintensitas relatif maksimum zat u'i harus sama dengan pembanding. ?ila maksimum

spektrum zat padat berbeda dengan pembanding0 lakukan perlakuan yang sama( kristalisasi dengan pelarut yang sama) agar dihasilkan hablur atau bentuk yangsama. Ulangi pembuatan spektrum.

b. Spektrum Pembanding

?uat spektrum zat u'i dengan tehnik cakram /?r. ?andingkan spektrum zat u'i

dengan Spektrum Pembanding seperti tersebut di atas.3atatan ?ila terdapat perbedaan maksimum puncak karena perbedaan daya resolusi

instrumen yang digunakan0 lakukan koreksi berdasarkan perbedaan maksimum spektrumpembanding dan spektrum zat u'i dengan maksimum spektrum polistiren pembanding pada!!! " +!!! cm.



%5N&P&NBS% SPN/&B%5N&P&NBS% SPN/&B

. Spektrum yang akan di interpretasikan harus. Spektrum yang akan di interpretasikan harusmemenuhimemenuhi

persyaratan berikut persyaratan berikut

a. &esolusi dan intensitas spektrum harus memadai.a. &esolusi dan intensitas spektrum harus memadai.

b. Spektrum harus berasal dari zat murni.b. Spektrum harus berasal dari zat murni. c. Spektrofotometer harus di kalibrasi0 misalnyac. Spektrofotometer harus di kalibrasi0 misalnya

dengandengan

-lm polistiren baku.-lm polistiren baku.

d. eknik penyiapan sampel harus di'elaskan. ?ilad. eknik penyiapan sampel harus di'elaskan. ?ila

menggunakan larutan0 cantumkan nama pelarut0menggunakan larutan0 cantumkan nama pelarut0 konsentrasi0 dan tebal sel.konsentrasi0 dan tebal sel.

%5N&P&NBS% SPN/&B (Ean'utan)%5N&P&NBS% SPN/&B (Ean'utan)



%5N&P&NBS% SPN/&B (Ean'utan)%5N&P&NBS% SPN/&B (Ean'utan)

+. /arakteristik Frekuensi @ugus Fungsional+. /arakteristik Frekuensi @ugus Fungsional

/arakteristik gugus fungsional spektrum inframerah suatu zat/arakteristik gugus fungsional spektrum inframerah suatu zatdiidenti-kasidiidenti-kasi

berdasarkan posisi atau frekuensi (cmberdasarkan posisi atau frekuensi (cm.).))0 bentuk ()0 bentuk (broadbroad) dan) danintensitas relatif serapan (intensitas relatif serapan (strong, medium, +ea).strong, medium, +ea).

?eberapa 3ontoh Frekuensi @ugus Fungsional?eberapa 3ontoh Frekuensi @ugus Fungsional

@ugus Fungsional@ugus Fungsional Frekuensi0 cm Frekuensi0 cm /eterangan/eterangan

4: Blkohol4: Blkohol *$6! *#$!*$6! *#$! 4: bebas0 serapan kuat0 ta'am4: bebas0 serapan kuat0 ta'am

::bondedbonded *+! " *$$! :*+! " *$$! :bonded,bonded, serapan kuat0 lebarserapan kuat0 lebar

BsamBsam +$!! **!! Serapan kuat0 lebar+$!! **!! Serapan kuat0 lebar 5: Bmin5: Bmin **!! " *,!! Serapan lemah**!! " *,!! Serapan lemah

3: Blkan3: Blkan +6! " *!!!+6! " *!!! Serapan kuat0 ta'amSerapan kuat0 ta'am

BlkenBlken *!! " *!8$ Serapan lemah0 ta'am*!! " *!8$ Serapan lemah0 ta'am

BlkunBlkun **!!**!! Serapan kuat0 ta'amSerapan kuat0 ta'am

BromatikBromatik KK*!*!*!*! Serapan sedang0 ta'amSerapan sedang0 ta'am

33 Blkun33 Blkun +! " ++#!+! " ++#! Serapan sedang0 ta'amSerapan sedang0 ta'am

33 Blken33 Blken #+! " #6!#+! " #6! Srapan sedang0 ta'amSrapan sedang0 ta'am

BromaticBromatic K#!!K#!! Serapan kuat0 ta'amSerapan kuat0 ta'am 34 Bldehid34 Bldehid ,+! " ,!,+! " ,! Serapan kuat0 ta'amSerapan kuat0 ta'am

/eton/eton #,$ " ,+$#,$ " ,+$ Serapan kuat0 ta'amSerapan kuat0 ta'am

BsamBsam ,!! " ,+$,!! " ,+$ Serapan kuat0 ta'amSerapan kuat0 ta'am

NsterNster ,+! " ,$!,+! " ,$! Serapan kuat0 ta'amSerapan kuat0 ta'am

35 5itril35 5itril +!!! " +*!!+!!! " +*!! Serapan kuat0 ta'amSerapan kuat0 ta'am

54+ 5itro54+ 5itro $!! " #$!$!! " #$! Serapan kuat0 ta'amSerapan kuat0 ta'am



B li i k tit tifB li i k tit tif



Bnalisis kuantitatifBnalisis kuantitatif

/adar dihitung berdasarkan :ukum ?eer /adar dihitung berdasarkan :ukum ?eer

Dengan metode standar internal pada tehnik cakram /?&0 tentukan Dengan metode standar internal pada tehnik cakram /?&0 tentukan

serapan relatif.serapan relatif.

Bbsorban (B) ditetapkan dengan Bbsorban (B) ditetapkan dengan Baseline met-odeBaseline met-ode

## kadar dapat ditetapkan dengan memplot absorban ke dalam kurvakadar dapat ditetapkan dengan memplot absorban ke dalam kurva

kalibrasi.kalibrasi.

v, cm1#

79

P

P!

7 PJP!

3ontoh ?ila P7+$I dan P!7,$I 0 maka 7PJP! atau B7log(P!JP) B7log,$J+$ 7 log* 7 !0**.

3ontoh Cetode Penetapan /adar3ontoh Cetode Penetapan /adar



( ?eckett B: and Stenlake >?0 Practical Pharmaceutical 3hemistry0 *( ?eckett B: and Stenlake >?0 Practical Pharmaceutical 3hemistry0 *rdrd Nd0 Priart %%0 he Bthlone Press Eondon0Nd0 Priart %%0 he Bthlone Press Eondon0

8,#0 p. *$+)8,#0 p. *$+)

?uat satu seri larutan fenobarbital dengan konsentrasi +!0 !0 #!0 6! dan !! mg?uat satu seri larutan fenobarbital dengan konsentrasi +!0 !0 #!0 6! dan !! mg

fenobarbital masingmasing dalam ! ml kloroform.fenobarbital masingmasing dalam ! ml kloroform.

Ukur masingmasing larutan dalam sel !0 mm0 lalu buat spektrum serapan padaUkur masingmasing larutan dalam sel !0 mm0 lalu buat spektrum serapan padaderah 0 " #0$derah 0 " #0$ GGm.m.

:itung serapan tehnik:itung serapan tehnik base#linebase#line pada lebihkurang ,*! cmpada lebihkurang ,*! cm0 lalu buat kurva0 lalu buat kurva

kalibrasi.kalibrasi.

imbang dan serbukkan +! ablet Fenobarbital !! mg0 lalu timbang saksama imbang dan serbukkan +! ablet Fenobarbital !! mg0 lalu timbang saksama

serbuk tablet yang mengandung fenobarbital lebih kurang 6! mg.serbuk tablet yang mengandung fenobarbital lebih kurang 6! mg.

Sarilah serbuk tablet dengan kloroform0 hingga tersari sempurna.Sarilah serbuk tablet dengan kloroform0 hingga tersari sempurna.

Uapkan sari hingga kering0 lalu larutakan dengan ! ml kloroform.Uapkan sari hingga kering0 lalu larutakan dengan ! ml kloroform. Ukur serapan seperti tersebut di atas0 tentukan mg fenobarbital menggunakanUkur serapan seperti tersebut di atas0 tentukan mg fenobarbital menggunakan

kurva kalibrasi.kurva kalibrasi.

:itung mg fenobarbital per tablet.:itung mg fenobarbital per tablet.

Pertanyaan . @ambarkan kurva kalibrasi bila data serapan berturutturut !.+!+0 !.!*0 !0#!$0 !06!# dan 0!6. +. :itung mg fenobarbital per tablet bila diketahui bobot +! tablet *0!+$! g0bobot serbuk yang disari !0 +$! g0 data serapan !06!. *. :itung rentang bilangan gelombang spektrum inframerah yang dibuat. . @ugus fungsional mana yang digunakan sebagai dasar pengukuran serapan zatu'i $. :itung serapan zat u'i bila tebal sel yang digunakan !0+ mm.

Documents

Spektrofotometri Infra Merah