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QUÍMICA PARA INGENIERÍA GUÍA DE TP LABORATORIO - MÓDULO I 1º Cuat. 2011 Página 1 de 13 QUÍMICA PARA INGENIERÍA CURSO 2011 - Primer SEMESTRE TRABAJOS PRÁCTICOS DE LABORATORIO Los Trabajos Prácticos se llevarán a cabo en el Laboratorio de Toxicología (Edificio de la Facultad de Ciencias Exactas, planta baja, al lado del CIMA) Normas de seguridad en el laboratorio. Normas Generales: Mantenga siempre limpio el lugar de trabajo. Sustancias tóxicas o corrosivas, incluso no detectables a simple vista, pueden ser peligrosas para la salud, además de contaminantes para el trabajo que se va a realizar. Use anteojos de seguridad (en lo posible con defensas laterales), aún cuando no se esté realizando una tarea peligrosa. La persona que está al lado o enfrente puede estar haciendo algo potencialmente peligroso. Las salpicaduras de ácidos son relativamente frecuentes, los álcalis causan daño irreversible a la córnea. Si tiene cabello largo debe usarlo recogido, use calzado cerrado y guardapolvo. Debe conocer la ubicación y manejo del extinguidor de incendios más próximo a la mesada. En el laboratorio no se puede: Fumar. Ingerir ningún tipo de alimento o bebida mientras trabaja. Tocar con las manos sin guantes sustancias desconocidas, ni tomar el olor de las mismas. Llevar a la boca ninguna sustancia usada. Correr, sólo hacerlo en una situación de emergencia. Dejar caer papeles, ni residuos del trabajo práctico en las piletas. Hacer ningún experimento ni mezcla no autorizadas por el docente. Calentar ningún sistema cerrado.

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QUMICA PARA INGENIERA

QUMICA PARA INGENIERA

GUA DE TP LABORATORIO - MDULO I

1 Cuat. 2011

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QUMICA PARA INGENIERA

CURSO 2011 - Primer SEMESTRE

TRABAJOS PRCTICOS DE LABORATORIO

Los Trabajos Prcticos se llevarn a cabo en el Laboratorio de Toxicologa

(Edificio de la Facultad de Ciencias Exactas, planta baja, al lado del CIMA)

Normas de seguridad en el laboratorio.

Normas Generales:

Mantenga siempre limpio el lugar de trabajo. Sustancias txicas o corrosivas, incluso no detectables a simple vista, pueden ser peligrosas para la salud, adems de contaminantes para el trabajo que se va a realizar.

Use anteojos de seguridad (en lo posible con defensas laterales), an cuando no se est realizando una tarea peligrosa. La persona que est al lado o enfrente puede estar haciendo algo potencialmente peligroso. Las salpicaduras de cidos son relativamente frecuentes, los lcalis causan dao irreversible a la crnea.

Si tiene cabello largo debe usarlo recogido, use calzado cerrado y guardapolvo.

Debe conocer la ubicacin y manejo del extinguidor de incendios ms prximo a la mesada.

En el laboratorio no se puede:

Fumar.

Ingerir ningn tipo de alimento o bebida mientras trabaja.

Tocar con las manos sin guantes sustancias desconocidas, ni tomar el olor de las mismas.

Llevar a la boca ninguna sustancia usada.

Correr, slo hacerlo en una situacin de emergencia.

Dejar caer papeles, ni residuos del trabajo prctico en las piletas.

Hacer ningn experimento ni mezcla no autorizadas por el docente.

Calentar ningn sistema cerrado.

Trabajar con lquidos inflamables cerca de un mechero encendido.

Dejar recipientes destapados ni confundir las tapas de los frascos utilizados.

Al poner en prctica una tcnica no se puede: Calentar sustancias o realizar agregados si la boca del recipiente est dirigida al rostro propio o del compaero.

Armar los equipos usando soportes que no apoyan bien en la mesada de trabajo. Tenga en cuenta que una disposicin apoyada es siempre ms segura que una suspendida; y aun ms segura es la que proporciona suspensin y apoyo al equipo. Vigile continuamente los aparatos cuyo centro de gravedad sea alto.

Manipular sustancias inflamables y/o txicas fuera de la campana.

Accidentes en el laboratorio:

Agentes corrosivos sobre la piel: Lo primero que debe hacerse en caso de quemaduras con agentes qumicos, es lavar con abundante agua, a menos que especficamente se indique otra cosa. El paso siguiente depende de si el agente corrosivo es cido o bsico:

cidos: (H2SO4, HNO3, etc). Lavar con solucin saturada o pasta de bicarbonato de sodio, finalmente lavar de nuevo con agua.

Bases: (NaOH, KOH, etc). Lavar con cido actico al 4% o cido brico y finalmente lavar de nuevo con agua.

Agentes corrosivos en los ojos: Lavar la parte externa del ojo con abundante agua, luego abrir el ojo y lavar primero con agua y luego si se trata de cido, con una solucin de bicarbonato de sodio al 1%; si se trata de un lcali, solucin de cido brico al 1%. Informe de Laboratorio

Generalidades:

Debe concurrir al TP con un cuaderno (no carpeta ni hojas sueltas) en donde se anotarn todas las observaciones, conclusiones, errores y cualquier circunstancia que surja durante el TP. No anote datos de inters en papeles sueltos con la intencin de volcarlos ms tarde en limpio, corre el riesgo de perderlos.

Participe activamente en el momento de realizar la experiencia. Luego controle si las anotaciones que realiz le permitirn extraer conclusiones cuando elabore el informe. EL INFORME NO DEBE REALIZARSE DURANTE EL TP, ya que debe aprovechar este tiempo para realizar las experiencias prcticas, NI DEBE SER una copia de la gua del TP.Elaboracin:1) Apellido, Nombre, Nro. de alumno y Comisin.2) Fecha de realizacin del TP.3) Ttulo del TP.

4) Objetivo/s: explique con qu fin se realiza la experiencia, y qu se desea observar. Es importante en cualquier trabajo de laboratorio no limitarse a la simple observacin, si no pensar qu es lo que se hace y por qu.

5) Datos experimentales y resultados: haga una sntesis del trabajo realizado y de los datos experimentales obtenidos, si es posible en orden cronolgico. Puede incluir esquemas de los dispositivos utilizados.

Si el prctico incluye la realizacin de clculos y planteos, deben desarrollarse en este punto, teniendo en cuenta que todos los nmeros escritos en el informe deben tener las unidades correctas.

6) Conclusiones: las conclusiones se desprenden de los resultados obtenidos. Tambin se puede incluir en este punto algn dato interesante observado, o algo fuera de lo comn que hubiera ocurrido durante el desarrollo del laboratorio.7) Firma del alumno

TRABAJO PRCTICO N 1

Objetivos:

Reconocer y entrenarse en el uso del material del Laboratorio Qumico.

Comprobar algunas reacciones qumicas mediante cambios visibles e interpretarlas con ecuaciones qumicas. Preparar soluciones sencillas, determinar su densidad y calcular sus concentraciones.

PARTE A: RECONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO QUMICO

1. Observe el material de laboratorio que encontrar disponible sobre la mesada de trabajo.

2. Identifquelos segn los esquemas que figuran en la gua y explique brevemente para que se utilizan.

Pipetas

Son tubos de vidrio que se utilizan para medir volmenes fijos o variables de lquidos. Se clasifican en:

a) Graduadas (hasta 1, 5 y 10 ml): Son las que tienen graduada una escala que permite medir diferentes volmenes. Hay de dos tipos; las de Mohr, cuya escala no llega al extremo inferior, y las serolgicas, en las cuales la escala termina en el extremo inferior y por lo tanto el lquido debe descargarse completamente.

b) Aforadas (de 5, 10, 15, 20 y 25 ml): Aquellas que tienen aforo. Aforo es una marca o lnea en la pipeta. Estas pipetas miden volmenes fijos. Existen de simple aforo y de doble aforo. En las primeras se deja escurrir totalmente el lquido desde el aforo, mientras que en las segundas, se mide el volumen comprendido entre las dos marcas (aforos).

En qu casos se usa cada una de las pipetas antes mencionadas?

Las pipetas graduadas permiten medir volmenes variables, mientras que las pipetas aforadas permiten medir volmenes fijos.

Cuando se necesiten medir volmenes con gran precisin, se usarn pipetas aforadas, cuando la precisin requerida no sea tan grande, se usarn pipetas graduadas.

En su uso se deben tener en cuenta las siguientes indicaciones:

El dedo con el que se obtura la pipeta es el ndice, nunca el pulgar.

Las pipetas deben secarse externamente con papel de filtro para evitar la cada del lquido adherido al exterior de la pipeta, cuyo volumen no se incluye en la lectura (cometindose un error por exceso).

Antes de usarse, la pipeta debe enjuagarse un par de veces con la solucin a medir, para eliminar otros lquidos remanentes.

No deben calentarse ya que pierden su calibracin.

Propipeta

Es un implemento que permite cargar la pipeta sin necesidad de usar la boca. Su uso se recomienda SIEMPRE, no slo cuando hay que cargar la pipeta con alguna sustancia txica o voltil. El modelo ms usado es una pera de goma con una salida lateral (Ver esquema).Posee tres vlvulas, que al presionarlas se abren dejando pasar aire.

Uso de la Propipeta:

1. Al presionar la vlvula superior y presionar la pera de goma, se genera vaco dentro de la propipeta.

2. Se coloca la pipeta en el orificio inferior, cuidando de no romper el vidrio.

3. Se presiona la vlvula media, que comunicar la pera de goma (donde se ha hecho vaco) con el interior de la pipeta, generando entonces un vaco dentro de la pipeta. Al estar la punta de la pipeta sumergida en un lquido, debido al vaco generado, el lquido ascender por la pipeta (mientras que la vlvula media est abierta). Liberar la vlvula una vez que se haya cargado la cantidad de lquido deseada.

4. Cuando se quiera descargar el lquido de la pipeta, se deber presionar la vlvula lateral, que habilita la entrada de aire que empujar el lquido hacia fuera de la pipeta.

5. Se deben tener tres cuidados:

Que la punta de la pipeta siempre est sumergida en el lquido para evitar que suba aire por la misma.

Evitar que el lquido entre dentro de la propipeta ya que daara las vlvulas.

SIEMPRE mantener el sistema pipeta/propipeta en posicin VERTICAL, una vez que se haya terminado de usar la propipeta, desensamblar el sistema y colocarlo sobre la mesada.

Vasos de precipitado (de 20, 50, 100, 250, 1000 y 2000 ml)

Son recipientes de boca ancha que sirven para contener o calentar lquidos (ya que son de vidrio PIREX). Algunos tienen una graduacin que permite estimar el volumen de lquido contenido.

Matraces (de 10, 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 ml)

Son recipientes que permiten contener o medir volmenes fijos de lquidos. Tienen un aforo (marca) en el cuello que indica hasta dnde debe llenarse para medir el volumen indicado. Generalmente se usan para llevar a volumen soluciones o para hacer diluciones.

Erlenmeyers (de 100, 250, 500 y 1000 ml)

Son recipientes que se usan para contener o calentar lquidos, especialmente en los casos donde se quiere disminuir prdidas por evaporacin o por salpicaduras (error por defecto) durante el calentamiento ya que su boca es estrecha. Poseen una graduacin que permite estimar el volumen contenido.

Probetas (de 10, 50, 100, 250, 500 y 1000 ml)

Son recipientes graduados que sirven para

medir volmenes variables de lquidos.

Buretas (de 25 y 30 ml)

Se usan para dosificar un volumen medido de lquido. Son tubos graduados que tienen una llave o robinete en su parte inferior, que permite el desalojo controlado del lquido. Para el uso correcto de una bureta debe tenerse en cuenta las siguientes precauciones:

i) Si poseen robinetes de vidrio esmerilado, stos deben estar correctamente engrasados para que giren fcilmente y no se atasquen. Los robinetes de tefln no deben engrasarse.

ii) La bureta debe estar seca en su parte exterior, en especial el vstago.

iii) El robinete se mueve abrazndolo con los dedos mayor y pulgar.

Tubos de ensayo (de 5 y 10 ml)

Se utlizan para realizar experimentos a pequea escala. Son cilindros de vidrio, cerrados en un extremo. Son de vidrio PIREX por lo que se pueden calentar. Son colocados en gradillas que los contienen, las mismas pueden ser de metal, plstico o de madera.

Recomendaciones generales para el uso del material volumtrico

El material de vidrio graduado no debe ser calentado a temperaturas mayores que la de calibracin indicada en l, para evitar que el vidrio se deforme, se dilate y cambie el volumen que es capaz de contener.

En materiales volumtricos de simple aforo, o graduados que se vacan hasta el final, debe tomarse la superficie inferior del menisco (curvatura que se forma en la superficie del lquido debido a la tensin superficial del lquido) para los lquidos que mojan el vidrio y, la superior, para los que no lo mojan. En el material graduado cuando se vacan volmenes parciales puede tomarse cualquier criterio, siempre y cuando este criterio se mantenga en todas las medidas.

Errores

No deben quedar burbujas al cargar los materiales. Si esto ocurre, se debe vaciar y volver a cargar. Las burbujas ocupan un volumen que se lee como si fuera de lquido, por lo tanto se comete un error por defecto.

Error de lectura: la precisin de los materiales aforados est relacionada con el dimetro del aforo. Para un mismo volumen de lquido, al disminuir el dimetro aumenta la longitud de la columna (aumenta la precisin). A esto se debe que los aforos de pipetas y matraces estn en la parte ms angosta de los mismos.

Error de paralaje: se evita el mismo colocando la lnea de visin paralela a la superficie del lquido.

Error de calibracin: es un error intrnseco de los materiales debido a que no se correlaciona exactamente el valor ledo en el material con el volumen contenido en el mismo.

Otros materiales/instrumentos de laboratorio

Balanza granataria (precisin de 0,01 g) y balanza analtica (precisin 0,0001 g). La balanza existente en nuestro laboratorio es de un solo plato. El sistema de pesas es electrnico. Un visor electrnico permite leer directamente la masa medida. Tiene la

opcin de Tara que lleva a 0 (cero) cualquier medicin que se haya practicado con anterioridad, que es til cuando se estn pesando drogas sobre algn soporte (vidrio de reloj).

Mortero: recipiente de boca ancha y con un piln. Es de cermica o vidrio. Se emplea cuando se desea un slido finamente dividido, por ejemplo cuando se preparan soluciones de slidos en lquidos ya que el menor tamao de las partculas facilita su disolucin.

Cpsulas de porcelana: pequeos recipientes que sirven para calentar sustancias a altas temperaturas, ya que la porcelana lo permite.

Mecheros, Trpodes y Telas de amianto: son utilizados cuando se desean calentar cosas. El mechero ir conectado a la lnea de gas, se colocar por debajo del trpode, y por encima del trpode se colocar la tela de amianto que tiene por funcin distribuir mejor el calor. El material a ser calentado, ser colocado sobre la tela de amianto. Los mecheros suelen contar en su parte inferior, con un sistema de regulacin de la entrada de aire que permite regular la llama. Una llama que tiene mucho oxgeno, ser de color azul (alta temperatura, buena combustin), una llama que tiene poco oxgeno, ser de color amarillo (baja temperatura, mala combustin). Si por unos instantes no se usa el mechero debe dejarlo con llama amarilla para que sea visto con facilidad y as evitar posibles accidentes. Preste siempre atencin al mechero, ya que es una fuente potencial de ACCIDENTES.

Estufa: es un gabinete parecido a un horno elctrico. En general se lo mantiene permanentemente encendido a una temperatura constante de 100 C. Su principal utilidad es permitir el rpido secado del material de vidrio que ha sido enjuagado con agua destilada. CUIDADO! No poner dentro de esta estufa material volumtrico de precisin ni probetas con pie de plstico, ya que se deforman.

Termmetro: es un instrumento para poder medir la temperatura o estados trmicos. Los termmetros ms sencillos se basaban en el principio de la dilatacin, por lo que se prefiere el uso de materiales con un coeficiente de dilatacin alto de modo que, al aumentar la temperatura la dilatacin del material se hace visible fcilmente. El metal base que se utiliza en este tipo de termmetros es el mercurio encerrado en un tubo de vidrio que incorpora una escala graduada, por lo general est dada en grados Celsius, en la que se puede observar el cambio de volumen debido a la dilatacin.

La escala ms usada en la mayora de los pases es la escala centgrada (C), tambin llamada Celsius. En esta escala el cero grado centgrado (0C), corresponde al punto de congelacin/fusin del agua y los cien grados corresponden al punto de ebullicin del agua, ambos a la presin de 1 atmsfera.

Densmetro: es un instrumento que sirve para determinar la densidad relativa de los lquidos. Tpicamente est hecho de vidrio, tiene forma cilndrica, posee un bulbo pesado para que flote derecho, y un vstago que contiene una escala en el interior. El lquido se vierte en un recipiente alto (probeta), y el densmetro gradualmente se baja hasta que flota libremente. La lectura de la densidad est dada por el punto de contacto entre la superficie del lquido y el vstago que contiene la escala (generalmente se lee la densidad en g/ml o g/cm3).

Piseta: es un frasco cilndrico de plstico, con tapa a rosca (las ms comunes son de 250 o 500 ml de capacidad). Se utiliza para contener agua destilada, este utensilio facilita la limpieza del material de vidrio del laboratorio.

Indicaciones generales para el lavado de material de vidrio de laboratorio

El material de vidrio empleado durante una experiencia debe entregarse perfectamente limpio, desengrasado y seco.

En general es suficiente con el lavado con una solucin de detergente en agua. Debe evitarse el detergente muy concentrado ya que despus cuesta mucho eliminarlo completamente.

Para ayudar en la limpieza se emplean cepillos limpiatubos, llamados escobillas. Una vez que se haya eliminado la suciedad se enjuaga con agua de la canilla en pequeas porciones y repetidas veces hasta que nos aseguremos de haber eliminado completamente todo el detergente.

El paso final es el enjuague con agua destilada (contenida en pisetas), esto evita que al secarse queden depositadas sobre el vidrio las sales presentes comnmente en el agua corriente (dureza). Finalmente el material volumtrico de precisin se deja secar al aire en un lugar libre de polvo, el resto se pone dentro de una bandeja de vidrio tipo Pirex y se lleva a la estufa hasta que est seco.

PARTE B: COMPROBACIN DE ALGUNAS REACCIONES QUMICAS

Materiales: tubos de ensayo, solucin de sulfato de cobre (II) (CuSO4), solucin de hidrxido de sodio (NaOH), trocito de mrmol (CaCO3), solucin de cido clorhdrico (HCl), piseta con agua destilada.

Procedimiento:

1. Colocar en dos tubos de ensayo aproximadamente 1 ml (1 ml equivale aprox. a 20 gotas) de solucin de sulfato de cobre (II) (CuSO4) en cada uno. Dejar uno como testigo y al otro aadirle aproximadamente 1 ml de solucin de hidrxido de sodio (NaOH). Observar e interpretar mediante ecuaciones qumicas.

2. Introducir en un tubo de ensayo una punta de esptula de polvo de mrmol (CaCO3), agua destilada (aprox. 1 ml), y 1-2 gotas de solucin de cido clorhdrico (HCl). Observar e interpretar mediante ecuaciones qumicas.PARTE C: PREPARACIN, DILUCIN Y MEZCLA DE SOLUCIONES

I) Preparacin de una solucin de sulfato de cobre (II) y expresin de su concentracin en distintas unidades:

Materiales: vaso de precipitados de 100 ml., balanza, cuchara, varilla, matraz aforado con tapa de 100 ml., piseta con agua destilada, sulfato de cobre (II) (CuSO4.5H2O), embudo.

Materiales de uso general: termmetro, probeta de 250 ml., densmetro.

Procedimiento:

1. Calcular los gramos de CuSO4.5H2O necesarios para preparar 100 ml de solucin acuosa de concentracin 0,1 M. Explicar por qu es posible la disolucin de este soluto en el solvente elegido.2. Apartar una cantidad adecuada de CuSO4.5H2O y molerla en mortero si es necesario.

3. Pesar en balanza granataria (precisin 0,01g) utilizando el vaso de precipitados, la cantidad de soluto previamente calculada.

a) Verificar que la balanza se encuentre nivelada.

b) Encender la balanza, esperar a que se efecte la calibracin automtica.

c) Colocar el vaso de precipitados vaco, y luego llevar a 0 apretando el botn de Tara.

d) Luego, ir colocando el slido mediante una cuchara cuidando de no derramar producto.

4. Retirar el vaso de la balanza (apagar y limpiar la balanza despus de cada uso) y agregar cuidadosamente agua destilada con la piseta hasta completar aproximadamente 50 ml.5. Agitar con una varilla hasta que se disuelva completamente el soluto. Si fuera necesario, usar la platina calefactora con agitacin magntica, a baja temperatura para favorecer la disolucin. Cmo vara la solubilidad de este soluto con respecto a la temperatura?6. Trasvasar el contenido del vaso al matraz aforado de 100 ml. empleando un embudo y arrastrar por lavado con agua destilada el contenido de CuSO4.5H2O que pueda haber quedado impregnado en cada uno de los elementos empleados.7. Completar con agua destilada hasta la marca del aforo y homogeneizar por inversin del recipiente tapado.8. Con los datos obtenidos hasta el momento, calcular la concentracin de la solucin preparada en las unidades posibles.9. Trasvasar parte de la solucin preparada (aprox. 50 ml.) a una probeta de 250 ml. en la que se mezclan soluciones preparadas por varios grupos. Medir la densidad de la solucin resultante con un densmetro. Indicar a qu temperatura se realiz la lectura. Calcular la concentracin en todas las unidades.

II) Dilucin de soluciones:

Materiales: solucin de CuSO4.5H2O preparada en el punto (I), piseta con agua destilada, pipeta graduada de 10 ml., matraz aforado con tapa de 100 ml., vaso de precipitados de 100 ml., embudo.

Materiales de uso general: termmetro, probeta de 250 ml., densmetro.

Procedimiento:

1. Trasvasar lo que qued de la solucin preparada en el punto (I), del matraz al vaso de precipitados de 100 ml.2. Lavar muy bien el matraz y enjuagarlo con agua destilada para volver a utilizarlo.3. Medir con pipeta graduada, 10 ml. de la solucin preparada en el punto (I), y pasarlos al matraz aforado.4. Agregar agua destilada hasta completar volumen y homogeneizar por inversin del recipiente tapado.5. Calcular la concentracin de la solucin resultante en las unidades posibles.

6. Trasvasar parte de la solucin preparada (aprox. 50 ml.) a una probeta de 250 ml. en la que se mezclan soluciones preparadas por varios grupos. Medir la densidad de la solucin resultante con un densmetro. Indicar a qu temperatura se realiz la lectura. Calcular la concentracin en todas las unidades.

III) Mezcla de soluciones de igual soluto:Materiales: soluciones de CuSO4.5H2O preparadas en los puntos (I) y (II), pipeta graduada de 10 ml., probeta de 100 ml 50 ml., vaso de precipitados de 250 ml.

Procedimiento:

1. Medir con pipeta graduada, 20 ml. de la solucin preparada en el punto (I) y pasarlos al vaso de precipitados de 250 ml.

2. Medir con probeta 50 ml. de la solucin preparada en el punto (II) y pasarlos al mismo vaso de precipitados.

3. Comparar los colores de las soluciones preparadas en los puntos (I) y (II) con el de la mezcla. Relacionar lo observado con las concentraciones respectivas. Es posible acotar el valor de concentracin de la mezcla?

4. Calcular la concentracin molar de la solucin mezcla.

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