UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE …en el campo metodológico y en el campo epistemológico, para ser sometido a la evaluación por parte del jurado examinador que se designe,

i

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

Microencapsulación del micronutriente hierro mediante secado por atomización

para su uso en alimento fortificado

Trabajo de Titulación, modalidad Proyecto de Investigación para la obtención del

título de Ingeniero Químico

Autor: Vallejo Posso Paul Sebastian

Tutor: Dra. Elvia Victoria Cabrera Maldonado, PhD

Quito, 2019

ii

DERECHOS DE AUTOR

Yo, PAUL SEBASTIAN VALLEJO POSSO en calidad de autor y titular de los derechos

morales y patrimoniales del trabajo de titulación, MICROENCAPSULACIÓN DEL

MICRONUTRIENTE HIERRO MEDIANTE SECADO POR ATOMIZACIÓN PARA

SU USO EN ALIMENTO FORTIFICADO, modalidad Proyecto de Investigación, de

conformidad con el Art. 114 del CÓDIGO ORGÁNICO DE LA ECONOMÍA SOCIAL

DE LOS CONOCIMIENTOS, CREATIVIDAD E INNOVACIÓN, concedo a favor de

la Universidad Central del Ecuador una licencia gratuita, intransferible y no exclusiva

para el uso no comercial de la obra, con fines estrictamente académicos. Conservo a mi

favor todos los derechos de autor sobre la obra, establecidos en la normativa citada.

Asimismo, autorizo a la Universidad Central del Ecuador para que realice la

digitalización y publicación de este trabajo de titulación en el repositorio virtual, de

conformidad a lo dispuesto en el Art. 144 de la Ley Orgánica de Educación Superior.

El autor declara que la obra objeto de la presente autorización es original en su forma de

expresión y no infringe el derecho de autor de terceros, asumiendo la responsabilidad por

cualquier reclamación que pudiera presentarse por esta causa y liberando a la Universidad

de toda responsabilidad.

Firma:

_____________________________

Paul Sebastian Vallejo Posso

C.C. 1722975719

[email protected]

iii

APROBACIÓN DEL TUTOR

Yo, ELVIA VICTORIA CABRERA MALDONADO en calidad de Tutor del trabajo de

titulación, modalidad propuesta tecnológica cuyo título es MICROENCAPSULACIÓN

DEL MICRONUTRIENTE HIERRO MEDIANTE SECADO POR ATOMIZACIÓN

PARA SU USO EN ALIMENTO FORTIFICADO modalidad Proyecto de Investigación,

elaborado por la estudiante VALLEJO POSSO PAUL SEBASTIAN para la obtención del

título de Ingeniero Químico, considero que el mismo reúne los requisitos y méritos necesarios

en el campo metodológico y en el campo epistemológico, para ser sometido a la evaluación

por parte del jurado examinador que se designe, por lo que lo APRUEBO, a fin de que el

trabajo sea habilitado para continuar con el proceso de titulación determinado por la

Universidad Central del Ecuador.

En la ciudad de Quito, a los 07 días del mes de agosto de 2019.

__________________________________

Dra. Elvia Victoria Cabrera Maldonado

DOCENTE-TUTORA

C.C. 1757151921

iv

DEDICATORIA

A Dios por ser guía espiritual y quien marca el

camino por recorrer en cada experiencia vivida.

A mi madre Jenny, por ser mi confidente y

apoyo en todo momento, por enseñarme todos

los valores importantes y ser mi motivación y

ejemplo a seguir para ser una persona correcta.

A mi padre César, por darme el apoyo para

llegar a este momento importante en mi vida.

A mis hermanos Eduardo y Daniel, por su

cariño y afecto incondicional, por cuidarme

como si fuera un hijo y enseñarme muchas

cosas importantes para la vida.

A mi sobrina Aridai, por llenar de alegría a la

familia y ser quien motive a conseguir más

metas en el futuro.

A mi hermana Angélica, por ser mi confidente

durante muchos años, por ser mi apoyo en todo

momento y por las vivencias únicas que

tenemos.

A mis hermanos David y Sebastian, Jefferson y

Joseph, Daniel, Nestor, Damián, Sebastian y

Jaisson, por su apoyo en las distintas etapas de

la vida, porque de cada uno me llevo un

aprendizaje y una experiencia inolvidable.

A Gabi, por ser mi luz, mi felicidad, mi

compañía por brindarme tanto en tan poco

tiempo.

v

AGRADECIMIENTOS

A Dios, por ser quien guía mi camino y me ayuda a tomar decisiones para superar los

problemas y obstáculos difíciles de la vida, así como la felicidad de los buenos momentos.

A mis padres, por su infinita paciencia en este proceso y por llenarme de amor en todas

las situaciones que se presentaron hasta llegar a este momento, por las enseñanzas para

ser un mejor estudiante y ser una persona de bien con buenos valores forjados.

A mis hermanos, por todos los momentos buenos y malos, las alegrías y peleas, por tener

ese lazo de unión y amor fraternal.

A mis tíos Patricio, Elena y Silvia, por ser un apoyo constante en todos los aspectos

personales y académicos, por llenarme de consejos que serán muy útiles para mi

desarrollo personal.

A mi tía Alicia, por guiarme y enseñarme valores junto a mis padres, y ser apoyo en

cualquier momento.

A mis abuelos, por haberme criado y cuidado y haber sido la primera guía en mi vida.

A mi tutora, Dra. Victoria Cabrera, por ser mi guía y apoyo en el desarrollo de este trabajo,

por tenerme demasiada paciencia. Al Dr. Reynerio Álvarez, por compartir sus

experiencias y conocimientos para guiarme y colaborar en este trabajo de investigación.

Al Ing. Luis Plaza, docente de la ESPOL, por su valiosa ayuda en un momento crítico de

la realización de esta investigación, por compartir su tiempo y sus conocimientos.

A la Ing. Jhoselin Alvear y al Área de Investigación de la Facultad de Ingeniería Química

por facilitarme sus instalaciones y por su apoyo durante la ejecución de los diferentes

análisis realizados para este trabajo.

A Kari, Jess, Carlita, Manu, Shir, Chris, Sonnia, Juan Pablo y Evelyn por las experiencias

compartidas durante las prácticas realizadas en Qualipahrm, por ayudarme a crecer como

profesional.

A Germania, por ser un apoyo en casa y por ser alguien importante en el desarrollo de mi

vida académica y profesional.

vi

A la Universidad Central del Ecuador, en especial a la Facultad de Ingeniería Química,

por haberme acogido y compartirme un sin número de conocimientos para convertirme

en un gran profesional, ser mi segundo hogar durante mucho tiempo, por llenarme de

orgullo de ser Ingeniero Químico y por permitirme conocer a grandes personas durante

este tiempo.

A mis amigos de universidad Nestor, Damián, Gerardo, Jess, Pamela, Estefanía, Byron

(Fufu), Diego, Daniel, Karla, Sebastian, Javier, Carlos, Jaisson, Alex, Sophie, por ser

personas con las cuales compartí muchas experiencias, por las interminables horas

dedicadas al estudio y a la diversión, por hacer que la vida universitaria sea más llevadera.

A mis compañeros de equipo, Akademia, Elite, Vodkademia y Los Inhibidores, por

compartir muchos momentos de diversión en las canchas y por fortalecer los lazos de

amistad.

A todas las personas que conocí y que de una manera u otra compartimos tiempo,

momentos, experiencias, las cuales en su momento fueron gratificantes.

A Gabi, por ser mi luz en un momento lleno de oscuridad, por ser quien me llena de

alegrías y dibuja una sonrisa cada día que pasa, por compartir muchos momentos lindos

y por apoyarme hasta el final de esta etapa.

vii

CONTENIDO

Pág.

LISTA DE TABLAS…………………………………………………………………..…x

LISTA DE FIGURAS………………………………………………………………......xii

LISTA DE ANEXOS…………………………………………………………………...xv

LISTA DE TABLAS ........................................................................................................ x

RESUMEN…………………………………………………………………………….xvi

ABSTRACT…………………………………………………………………………..xvii

INTRODUCCION………………………………………………………………………1

1. MARCO TEÓRICO .................................................................................................... 3

1.1. Fortificación .............................................................................................................. 3

1.1.1. Alimentos Fortificados ......................................................................................... 4

1.1.2. Fortificación con Hierro ....................................................................................... 5

1.1.3. Suplementación de hierro en niños de 6 a 23 meses de edad ............................... 7

1.2. Secado por Atomización ........................................................................................... 8

1.2.1. Definición ............................................................................................................. 8

1.3. Etapas del Secado por Atomización .......................................................................... 8

1.4. Sustancias usadas en el proceso de secado por atomización ................................... 12

1.4.1. Material Encapsulante ........................................................................................ 12

1.4.2. Núcleo ................................................................................................................. 13

2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ...................................................................... 17

2.1. Proceso Experimental .............................................................................................. 17

viii

2.2. Diseño Experimental ............................................................................................... 17

2.2.1. Definición de Variables ...................................................................................... 17

2.3. Materiales y Equipos ............................................................................................... 19

2.3.1. Preparación de soluciones ................................................................................... 19

2.3.2. Secado por atomización de soluciones ............................................................... 20

2.3.3. Medición de propiedades físico-químicas .......................................................... 20

2.3.4. Determinación del contenido de humedad ......................................................... 21

2.3.5. Digestión de Muestras para espectrofotometría de absorción atómica............... 21

2.3.6. Determinación de hierro por espectrofotometría de absorción atómica ............. 22

2.3.7. Determinación de la morfología y el tamaño de partícula .................................. 22

2.4.1. Preparación de soluciones ................................................................................... 22

2.4.2. Medición de propiedades físico-químicas .......................................................... 23

2.4.3. Secado por atomización de soluciones ............................................................... 23

2.4.4. Determinación del contenido de humedad ......................................................... 23

2.4.5. Digestión de Muestras para espectrofotometría de absorción atómica............... 23

2.4.6. Determinación de hierro por espectrofotometría de absorción atómica ............. 23

2.4.7. Determinación de la morfología y el tamaño de partícula .................................. 23

2.6. Procedimiento .......................................................................................................... 24

2.6.1. Determinación de Propiedades físico-químicas del hierro microencapsulado ... 24

2.6.3. Secado de muestras ............................................................................................. 28

2.6.4. Determinación del contenido de Humedad ......................................................... 32

3. CÁLCULOS Y RESULTADOS ............................................................................... 39

3.1. Cálculo para la determinación de las propiedades físico-químicas de la solución de

mezcla a secar ................................................................................................................. 39

3.1.1. Cálculo de densidad de la solución ..................................................................... 39

3.1.2. Cálculo para determinación del flujo de alimentación de la bomba peristáltica 39

ix

3.1.3. Cálculos para la operación de secado por atomización ...................................... 40

3.2. Resultados ............................................................................................................... 43

3.2.1. Resultados flujos de alimentación de la bomba peristáltica ............................... 43

3.2.2. Resultados de la operación de secado por atomización ...................................... 45

3.2.3. Reporte fotográfico de la morfología y el tamaño de partícula del

microencapsulado de hierro. ........................................................................................... 48

3.3. Análisis de Resultados ............................................................................................. 59

3.3.1. Análisis de las variables de respuesta ................................................................. 59

3.3.2. Análisis de factores de operación de secado por atomización ............................ 62

3.3.3. Análisis de varianza para las variables respuesta ............................................... 64

4. DISCUSIÓN .............................................................................................................. 74

5. CONCLUSIONES ..................................................................................................... 79

6. RECOMENDACIONES ............................................................................................ 81

CITAS BIBLIOGRÁFICAS .......................................................................................... 83

BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................ 86

ANEXOS……………………………………………………………………………….84

x

LISTA DE TABLAS

Pág.

Tabla 1. Tipos de fortificación de alimentos .................................................................... 3

Tabla 2. Valores de requerimiento diario de hierro por rangos de edad .......................... 5

Tabla 3. Compuestos de Hierro comúnmente usados en fortificación de alimentos. ....... 6

Tabla 4. Resumen de proceso de microencapsulados recientes. .................................... 14

Tabla 5. Condiciones para la digestión del polvo microencapsulado............................. 33

Tabla 6. Datos de pH, viscosidad y densidad (Experimento 1) ...................................... 35



Tabla 9. Condiciones ambientales de trabajo ................................................................. 36

Tabla 10. Condiciones ambientales de trabajo (Guayaquil) ........................................... 36

Tabla 11. Datos calibración de la bomba peristáltica ..................................................... 37

Tabla 12. Datos experimentales N°1 .............................................................................. 37



Tabla 15. Calibración de bomba peristáltica .................................................................. 43

Tabla 16. Resultados experimentales de la operación de secado N°1 ............................ 45



Tabla 19. Resultados experimentales para Humedad ..................................................... 59

Tabla 20. Resultados experimentales para Tamaño de Partícula ................................... 60

Tabla 21. Resultados experimentales para ajuste experimental de preparación de

soluciones ....................................................................................................................... 61

Tabla 22. Resultados experimentales para Temperatura de la cámara de secado .......... 62

Tabla 23. Resultados experimentales para Eficiencia de Secado ................................... 63

Tabla 24. Resultados de eficiencia de encapsulación (método gráfico) ......................... 64

Tabla 25. Regresión Factorial General: Ajuste experimental preparación de soluciones

vs temperatura y relación de mezcla .............................................................................. 64

xi

Tabla 26. Regresión Factorial General: Humedad vs temperatura y relación de mezcla 67

Tabla 27. Regresión Factorial General: Humedad vs temperatura y relación de mezcla 69

Tabla 28. Optimización de respuesta para Humedad y Ajuste experimental de

preparación de soluciones ............................................................................................... 72

Tabla 29. Condiciones de operación para la mejor eficiencia de encapsulado .............. 79

xii

LISTA DE FIGURAS

Pág.

Figura 1. Cámara de secado del equipo de secado por atomización (Flujos de entrada y

salida en co-corriente). ..................................................................................................... 9

Figura 2. Gráfico de temperatura vs tiempo durante el secado por atomización. .......... 10

Figura 3. Diagrama de la formación de burbujas en el secado por atomización. ........... 11

Figura 4. Diseño experimental para elaboración de microencapsulado de hierro por

secado por atomización .................................................................................................. 18

Figura 5. Identificación de muestras obtenidas por el proceso de secado por atomización

........................................................................................................................................ 19

Figura 6. Diagrama de bloques para preparación de soluciones .................................... 24

Figura 7. Diagrama de bloques para preparación del microencapsulado por secado por

atomización ..................................................................................................................... 24

Figura 8. Preparación de soluciones de maltodextrina para microencapsulado por secado

por atomización .............................................................................................................. 25

Figura 9. Preparación de soluciones de goma arábiga para microencapsulado por secado

por atomización .............................................................................................................. 25

Figura 10. Preparación de soluciones de sulfato ferroso para microencapsulado por

secado por atomización .................................................................................................. 26

Figura 11. Medición del pH a las soluciones preparadas ............................................... 26

Figura 12. Medición de la viscosidad a las soluciones preparadas ................................ 27

Figura 13. Equipo de secado por atomización (ESPOL) ................................................ 29

Figura 14. Compresor de aire ......................................................................................... 30

Figura 15. Bomba peristáltica de alimentación .............................................................. 30

Figura 16. Panel de controles del equipo de secado por atomización ............................ 31

Figura 17. Recolección de polvo deshidratado ............................................................... 32

Figura 18. Gráfica de flujo de alimentación en función de velocidades de regulación de

la bomba peristáltica ....................................................................................................... 44

Figura 19. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra Z1 (160°C, 40:60)......................... 48

xiii


Figura 21. Fotografía SEM (escala 100μm) Muestra Z1 (160°C, 40:60) ....................... 49



Figura 24. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra Y2 (180°C, 60:40) ........................ 50




Figura 28. Fotografía SEM (escala 100μm) Muestra Y2 (180°C, 60:40) ...................... 52

Figura 29. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra X1 (160°C, 50:50) ........................ 53


Figura 31. Fotografía SEM (escala 100μm) Muestra X2 (180°C, 50:50) ...................... 54



Figura 34. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra X1 (160°C, 50:50), medición de

tamaño ............................................................................................................................ 56

Figura 35. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra Z2 (180°C, 40:60), medición tamaño

........................................................................................................................................ 57

Figura 36. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra Y2 (180°C, 60:40), medición tamaño

........................................................................................................................................ 58

Figura 37. Gráfica de interacción de medias para humedad en función de la temperatura

de entrada. ....................................................................................................................... 59

Figura 38. Gráfica de interacción de medias para tamaño de partícula en función de la

temperatura de entrada.................................................................................................... 60

Figura 39. Gráfica de interacción de medias para eficiencia de microencapsulado en

función de la temperatura de entrada. ............................................................................. 61

Figura 40. Gráfica de interacción de medias para Temperatura de la cámara de secado

en función de la temperatura de entrada. ........................................................................ 62

Figura 41. Gráfica de interacción de medias para eficiencia de secado en función de la

temperatura de entrada.................................................................................................... 63

Figura 42. Diagrama de Pareto para Ajuste experimental de preparación de soluciones65

xiv

Figura 43. Gráficas de probabilidad normal para residuos del Análisis de Varianza

Ajuste experimental de preparación de soluciones ........................................................ 65

Figura 44. Gráfica de ajustes de residuos del Análisis de Varianza para Eficiencia de

Encapsulado .................................................................................................................... 66

Figura 45. Tablas de Análisis de Varianza para humedad vs temperatura y relación de

mezcla ............................................................................................................................. 67

Figura 46. Diagrama de Pareto para Humedad............................................................... 67

Figura 47. Gráfica de probabilidad normal de residuos del Análisis de Varianza para

Humedad ......................................................................................................................... 68

Figura 48. Gráfica de ajustes de residuos del Análisis de Varianza para Humedad ...... 68

Figura 49. Diagrama de Pareto para Tamaño de Partícula ............................................. 70

Figura 50. Gráficas de probabilidad normal de residuos del Análisis de Varianza para

Tamaño de partícula ....................................................................................................... 71

Figura 51. Gráfica de ajustes de residuos del Análisis de Varianza para Tamaño de

partícula .......................................................................................................................... 71

Figura 52. Grafica del optimizador de respuestas del software Minitab 18 ................... 72

xv

LISTA DE ANEXOS

Pág.

ANEXO A. Datos de la determinación del contenido de hierro por espectrofotometría

de absorción atómica ...................................................................................................... 91

ANEXO B. Curva de calibración para hierro del espectrofotómetro de absorción

atómica Perkin Elmer AAnalyst 400 .............................................................................. 95

ANEXO C. Preparación de soluciones de maltodextrina, goma arábiga y sulfato ferroso

para secado por atomización........................................................................................... 97

ANEXO D. Microencapsulación de hierro por secado por atomización y recolección de

muestras ........................................................................................................................ 101

ANEXO E. Análisis de muestras para determinación de propiedades fisicoquímicas y

parámetros de control ................................................................................................... 104

ANEXO F. Análisis y evaluación de muestras X1, Y1 y Z3, para determinación de la

eficiencia de encapsulación .......................................................................................... 109

xvi

TITULO: Microencapsulación del micronutriente hierro mediante secado por

atomización para su uso en alimento fortificado

Autor: Paul Sebastian Vallejo Posso

Tutora: Elvia Victoria Cabrera Maldonado

RESUMEN

Microencapsulación del micronutriente hierro mediante secado por atomización para su

uso en alimento fortificado.

Se prepararon mezclas de microencapsulantes constituidas por goma arábiga (GA) y

maltodextrina 10-12 (MD), en diferentes relaciones, tales como 50:50, 60:40 y 40:60

(GA:MD), a las cuales se añadió sulfato de hierro como activo para el

microencapsulamiento. Las mezclas se agitaron durante 1 hora y a 800 rpm para asegurar

su homogenización, este proceso se realizó a una temperatura de 40°C; seguidamente, se

realizó la caracterización físico-química de viscosidad, densidad y pH. Se precedió a secar

por atomización cada solución preparada, se alimentó mediante bomba peristáltica a una

velocidad constante, variando las temperaturas de entrada del aire (160°C, 180°C y

200°C). Finalmente, el producto se recolectó microencapsulado. Se efectuaron pruebas

para determinar la eficiencia de encapsulado (digestión de sólidos y espectrofotometría

de absorción atómica), contenido de humedad (gravimetría) y evaluación de morfología

y tamaño de partícula (espectroscopia electrónica de barrido, SEM).

Se realizó un análisis estadístico ANOVA para determinar las variables más influyentes

del proceso que corresponden a temperatura y relación de mezcla, y las mejores

condiciones de operación, de acuerdo a los resultados obtenidos, fueron 200°C y la

relación de mezcla 40:60 (GA:MD), con eficiencia de encapsulado de 49,84% y con

humedad de 4,86%.

PALABRAS CLAVE: SECADO POR ATOMIZACIÓN/ MICROENCAPSULACIÓN/

ALIMENTO FORTIFICADO/ SULFATO DE HIERRO/MALTODEXTRINA/

xvii

TITLE: Iron microencapsulation using spray drying method for their use in a fortified

food

Author: Paul Sebastian Vallejo Posso

Tutor: Elvia Victoria Cabrera Maldonado

ABSTRACT

Iron microencapsulation using spray drying method for their use in a fortified food.

A mixture of wall materials like arabic gum (GA) and maltodextrin 10-12 (MD) was

prepared, with ratios such as 50:50, 60:40 and 40:60 (GA:MD), then it was added ferrous

sulphate as active for microencapsulation. The mixtures were stirred for 1 hour and 800

rpm to get complete homogenization, this procedure was made at 40°C; next, the

physical-chemical characterization of the mixture was performed; viscosity, density and

pH was measured. The prepared mixtures were spray dried, there were fed by peristaltic

pump at constant velocity, the inlet air temperature was modified (160°C, 180°C and

200°C). Finally, the product was collected microencapsulated. Encapsulation efficiency

was determined by solid digestion and atomic absorption spectrophotometry; moisture

content was determined by gravimetric method, the morphology and the particle size were

evaluated by scanning electron spectroscopy, SEM.

ANOVA statistical analysis was performed to determine the most influential process

variables that were temperature and mixture ratio and from the results it is concluded that

the best operational conditions were 200°C and mixture ratio 40:60 (GA:MD), with

encapsulation efficiency of 92% and moisture content of 4,86%.

KEY WORDS: SPRAY DRYING/ MICROENCAPSULATION/ FORTIFIED FOOD/

FERROUS SULPHATE/MALTODEXTRIN/

1

INTRODUCCIÓN

El origen de la microencapsulación se remonta al año 1931 cuando se publicó un trabajo

de investigación que describía la formación de microcápsulas de gelatina según un

procedimiento que se denominó “coacervación”. Esta técnica se sometió a diversas

variaciones durante los años 40. (Ministerio de Agricultura de Argentina, n.d.). La

técnica de microencapsulado fue presentada en la década de 1950 por Green y Schleicher,

al solicitar un registro de patente por la preparación de capsulas de colorante, las cuales

se desarrollaron para ser incorporadas en papel para el proceso de copiado. (Paulo &

Santos, 2016).

En años posteriores, las aplicaciones de la microencapsulación se diversificaron e

ingresaron a nuevas áreas industriales. En estos tiempos su uso se aplica en la industria

textil, metalúrgica, química, alimentaria, cosmética y farmacéutica.

La microencapsulación se define como una tecnología de empaque de materiales sólidos,

líquidos o gaseosos en miniatura, cápsulas selladas que pueden liberar su contenido a

velocidades controladas bajo condiciones específicas. El proceso de microencapsulación

involucra el revestimiento o atrapamiento de un material puro o una mezcla dentro de

otro material, formando una cápsula cuyo tamaño aproximado varía de 5 a 300 micrones

de diámetro. El material a proteger es generalmente un líquido, pero también puede ser

un sólido o un gas, el cual es conocido como material núcleo, activo, fase interna o carga

útil. El material de revestimiento es llamado cápsula, material pared, membrana,

acarreador o caparazón. (González-Esquivel, Ochoa & Rutiaga, 2015)

De acuerdo a los antecedentes expuestos, para el área de la tecnología de alimentos, el

proceso de microencapsulación de nutrientes de un alimento fortificado, actualmente es

una de las opciones más utilizadas para el sustento del valor nutricional de los alimentos

procesados durante el tiempo de vida útil de los mismos. Sin embargo, la aplicación de

otros métodos y procesos, hacen que los productos tengan un elevado valor comercial por

lo que, se dificulta su adquisición por parte de grupos sociales de niveles económicos

medio y bajo.

La finalidad del presente trabajo es la microencapsulación de hierro a través de secado

por atomización, debido a que es una técnica disponible y accesible, que dé valor

económico al producto final, de esta forma se aísla un ingrediente activo de las

interacciones con el medio ambiente, con otros elementos y que generen propiedades

2

organolépticas indeseables para el consumo, esto se logra al envolverlos en matrices

homogéneas de materiales de recubrimiento; por lo que se realizaron experimentaciones

a nivel de laboratorio para obtener las mejores condiciones de proceso y conseguir la

mayor eficiencia de microencapsulación del hierro con un menor contenido de humedad,

cumpliendo estándares de calidad para su consumo.

3

1. MARCO TEÓRICO

1.1. Fortificación

La fortificación de alimentos es agregar o adicionar uno o varios micronutrientes a un

alimento, dado que puede o no puede estar contenido en el mismo, con el fin de prevenir

o corregir una deficiencia de nutrientes en grupos específicos de población (NTE INEN

616, 2015).

Para declarar que el producto es "adicionado, enriquecido o fortificado”, al alimento se

ha adicionado por lo menos en un 10 % o más del valor diario recomendado de algún

nutriente. Se excluyen de este porcentaje el nutriente que se encuentran presentes en

forma natural en el alimento (NTE INEN 1334-2, 2016).

La adición o fortificación con micronutrientes de los alimentos que hacen parte de la

canasta básica familiar, es una de las estrategias más empleadas para prevenir y corregir

deficiencias nutricionales y enfermedades de tipo alimentario. Fortificar alimentos con

nutrientes es un asunto de gran importancia, su propósito va dirigido a beneficiar la salud

de las personas, por ello debe hacerse de manera responsable y con conocimientos

científicos y técnicos del tema.

La fortificación se la realiza de diferentes formas, y en la tabla 1 se detallan los tipos de

fortificación según Serpa y colaboradores:

Tabla 1. Tipos de fortificación de alimentos

Tipo de Fortificación Características

Obligatoria

Cuando se tratan alimentos ampliamente

consumidos por la población, por ejemplo:

harina, azúcar, sal, maicena. Sigue

lineamientos establecidos en leyes y

normativas de cada país.

Focalizada

Se procesan alimentos diseñados para

subgrupos con necesidades específicas,

por ejemplo: alimentos complementarios

para niños.

Voluntaria

El proceso de fortificación de los

alimentos se realiza de manera autónoma

por parte de los productores. No sigue

normas específicas o regulatorias.

4

1.1.1. Alimentos Fortificados

La fortificación de alimentos se ha utilizado durante largo tiempo en los países

industrializados para el control exitoso de las carencias de las vitaminas A y D, varias

vitaminas del complejo B (tiamina, riboflavina y niacina), yodo y hierro.

Por ejemplo:

Fortificación de sal con yodo, (Suiza y Estados Unidos, 1920)

Fortificación de cereales con tiamina, riboflavina y niacina (1940)

Fortificación de margarina con vitamina A, (Dinamarca, 1940)

Fortificación de leche con vitamina D, (Estados Unidos, 1940)

Fortificación de alimentos y fórmulas para niños, (Estados Unidos)

Fortificación de harina de trigo con ácido fólico, (Latinoamérica, Canadá y Estados

Unidos, años recientes)

Fortificación de azúcar con vitamina A, (Centroamérica)

La carencia de hierro es el trastorno nutricional más común y difundido en el mundo, y

es un problema de salud pública en los países industrializados y no industrializados. La

carencia de hierro es el resultado de un equilibrio negativo a largo plazo; en sus estados

más severos, la carencia de hierro causa anemia. Las principales consecuencias de la

carencia de hierro son la anemia, las alteraciones de la función cognoscitiva y del

desempeño físico, y el aumento de la mortalidad materna e infantil.

El mejorar el estado nutricional del hierro puede tener otros beneficios para la salud,

aunque aún poco apreciados; el más notable es el relacionado con la utilización de la

vitamina A y el yodo. La vitamina A (retinol) es transportada desde el hígado por una

enzima que depende del hierro; así mismo, el hierro es necesario para las enzimas que

sintetizan la tiroxina y, por lo tanto, un estado nutricional deficiente de hierro puede tener

implicaciones para el metabolismo del yodo. El hierro es el micronutriente más desafiante

para agregar a los alimentos, debido a que los compuestos de hierro que tienen la mejor

biodisponibilidad tienden a ser los que interactúan más fuertemente con los elementos

constituyentes de los alimentos, generando cambios organolépticos indeseables, tales

como sabor metálico intenso y cambios de coloración. (Organizacion de las Naciones

Unidas para la Alimentacion y la Agricultura, 2017)

5

1.1.2. Fortificación con Hierro

El hierro es un mineral utilizado en la fortificación de varios alimentos. Su función

principal es ser un indicador del nivel nutricional de las personas. Su importancia radica

en que este compuesto que interviene en los procesos de metabolismo y de transporte de

oxígeno, trabaja junto con la hemoglobina, en la función eritropoyética y en la función

inmune celular. La Organización Mundial de la Salud (OMS) puso en conocimiento, en

el año 2002, el requerimiento mínimo diario de este mineral para el correcto desarrollo

(Organizacion de las Naciones Unidas para la Alimentacion y la Agricultura, 2017)

metabólico, como indica Serpa y colaboradores en la siguiente tabla:

Tabla 2. Valores de requerimiento diario de hierro por rangos de edad

Grupo Edad (años) Requerimiento Diario (mg)

Niños

0,5 a 1

1 a 3

4 a 6

7 a 10

11 a 14

0,55

0,27

0,23

0,32

0,55

Hombres 15 a 17

Mayores a 18

0,60

0,60

Mujeres

11 a 14

15 a 17

Mayores a 18

0,55

0,35

0,35

Los compuestos de hierro tienen la mejor biodisponibilidad, además interactúan

fuertemente con los constituyentes de los alimentos y producen cambios organolépticos

no deseados. El parámetro de importancia para escoger un fortificante de hierro es el nivel

de absorción, de igual forma se busca que no provoque cambios en las propiedades

sensoriales (sabor, color, textura) del vehículo alimenticio según un estudio realizado por

la Organización Mundial de la Salud, y como se indica en la tabla 3, se tiene una variedad

de compuestos de hierro con finalidades de fortificación, se dividen en tres categorías:

Solubles en agua

Al ser altamente solubles en los jugos gástricos, los compuestos de hierro solubles en

agua tienen la mayor biodisponibilidad relativa de todos los compuestos de hierro y por

esta razón con mayor frecuencia son la elección de preferencia. Sin embargo, estos

compuestos también son los que tienen mayor probabilidad de producir efectos adversos

sobre las calidades organolépticas de los alimentos, particularmente el color y el sabor.

(Organizacion de las Naciones Unidas para la Alimentacion y la Agricultura, 2017)

6

Poco solubles en agua, pero solubles en ácido diluido

Se absorben razonablemente bien en los alimentos debido a que son solubles en los ácidos

gástricos del estómago de los adultos y adolescentes saludables. Se ha suscitado cierta

preocupación acerca de la absorción en lactantes que pudieran secretar menos ácido, pero

se necesitan más investigaciones en este sentido antes de poder establecer conclusiones

firmes. Sin embargo, en la mayoría de las personas, con la posible excepción de las

personas con secreción disminuida de ácido gástrico debido a problemas médicos, es

probable que la absorción del hierro de estos compuestos sea similar a la de los

compuestos de hierro solubles en agua. (Organizacion de las Naciones Unidas para la

Alimentacion y la Agricultura, 2017)

Insoluble en agua y poco soluble en ácido diluido

A pesar de su reducida absorción, la industria alimentaria ha utilizado ampliamente los

compuestos de hierro insolubles en agua debido a que tienen un efecto mucho menor

sobre las propiedades sensoriales de los alimentos (a los niveles empleados actualmente)

y porque son menos costosos que los compuestos más solubles. Sin embargo, por lo

general se les considera como la opción de último recurso, especialmente en ambientes

donde la alimentación de la población objetivo es alta en inhibidores de la absorción del

hierro, compuestos como ácido fítico, presente en diferentes cereales, leguminosas y té;

ácido tánico, principalmente en el té; y minerales como calcio, zinc, magnesio y cobre.

Si es necesario emplear un compuesto de hierro insoluble en agua, idealmente deberá

tener un equivalente de absorción de por lo menos 50% respecto al sulfato ferroso

(medido en pruebas en ratas o en seres humanos), y sería necesario agregar el doble de la

cantidad normal para compensar la reducción de la tasa de absorción. (Organizacion de

las Naciones Unidas para la Alimentacion y la Agricultura, 2017)

Tabla 3. Compuestos de Hierro comúnmente usados en fortificación de alimentos.

Compuesto Biodisponibilidad

relativa

Coste relativo

($ 𝒎𝒈 𝑭𝒆⁄ )

Sulfato de hierro. 7H2O 100 1,0

Sulfato ferroso seco 100 1,0

Gluconato ferroso 89 6,7

Lactato ferroso 67 7,5

Bisglicinato ferroso 100 17,6

Citrato de amonio férrico 51 4,4

Hierro sódico EDTA 100 16,7

Fumarato ferroso 100 2,2

7

Tabla 3. Compuestos de Hierro comúnmente usados en fortificación de alimentos.

(Continuación)

Compuesto Biodisponibilidad

relativa

Coste relativo

(Por mg de hierro)

Succinato ferroso 92 9,7

Sacarato férrico 74 8,1

Ortofosfato férrico 25-32 4,0

Pirofosfato férrico 21-74 4,7

Hierro elemental - -

H-reducido 13-14 0,5

Atomizada (24) 0,4

CO-reducido (12-32) 1,0

Electrolítico 75 0,8

Carbonilo 5-20 2,2

Formas encapsuladas

Sulfato de hierro 100 10,8

Fumarato ferroso 100 17,4

La utilización de compuestos de hierro microencapsulados, surgen como una estrategia

para fortificar los alimentos debido su ventaja en la poca o nula interacción con otros

elementos o con el vehículo alimentario, así como evitan la generación de propiedades

sensoriales indeseadas que provoquen rechazo al consumo por parte de los usuarios.

1.1.3. Suplementación de hierro en niños de 6 a 23 meses de edad

Los suplementos de hierro inciden directamente en las concentraciones de hemoglobina

en los niños ayudando al buen desarrollo físico y mental. La deficiencia de hierro produce

anemia ferropénica, que es la enfermedad que más ataca a los niños menores a cinco años,

debido a sus mayores requerimientos para su crecimiento normal, esto influye

directamente en el desarrollo normal de los niños. (OMS, 2015).

Si la prevalencia de anemia en niños de 6 a 23 meses de edad supera el 40% de la

población considerada, sea esta por zonas, provincias o países, es necesario suministrar

suplementos de hierro en una concentración de 2mg/kg al día, según lo establece la

Organización Mundial de la Salud.

En Ecuador, de manera general, la norma de rotulado de productos alimenticios para

consumo humano parte dos, rotulado nutricional: requisitos (Instituto Ecuatoriano de

Normalización, 2016), indica que el valor de referencia (VDR) del hierro es de 14 mg al

8

día, la cual está abierta a cambios según los avances científicos o futuras recomendaciones

de la FAO/OMS.

1.2. Secado por Atomización

1.2.1. Definición

El Secado por atomización es la transformación de una solución de alimentación, que va

de un estado fluido (líquido) a un estado seco y articulado por aspersión de la solución a

un medio caliente de secado, definición dada por Anandharamakrishnan, C., & Padma

Ishwarya

Su principio de operación es remover la humedad por la aplicación de calor a la

alimentación y controlar la humedad en el medio de secado a través de un sistema

convectivo.

El proceso consta de 4 etapas, cada una de estas influyen en los cambios que sufre el

producto según los autores Anandharamakrishnan, C., & Padma Ishwarya:

Atomización de la solución de alimentación

Contacto entre el atomizado y el gas caliente

Evaporación de la humedad

Separación de las partículas

1.3. Etapas del Secado por Atomización

a. Atomización

Es la etapa principal del proceso, es la primera transformación física; definido por Samuel

Percy como: “llevar a sustancias fluidas o solidas en un estado de división diminuta”.

El líquido se rompe en un gran número de gotas, mediante la reducción de las resistencias

internas para trasladar la humedad de las gotas hacia los alrededores. Se tiene un aumento

del área superficial del fluido mientras sucede la fisión de las gotas. Esto permite que se

obtenga una velocidad de secado mayor.

b. Contacto Atomizado-Aire

En esta etapa del proceso se presenta un contacto íntimo entre las gotas y el gas caliente,

esto permite que la evaporación de la humedad de la superficie de la gota sea rápida y

uniforme. El gas debe fluir uniformemente por toda la cámara de secado.

9

El tiempo de contacto entre el aire caliente con las gotas atomizadas es de unos pocos

segundos, donde se elimina la humedad y la temperatura de la gota decae

instantáneamente.

En la figura 1 se muestra el esquema de la cámara de secado, donde se produce el contacto

entre los fluidos.

Figura 1. Cámara de secado del equipo de secado por atomización (Flujos de entrada y

salida en co-corriente). Tomado de: Anandharamakrishnan, C., & Padma Ishwarya, S.,

(2015)

c. Evaporación de la humedad

La etapa de evaporación de humedad de la gota es la más importante en el proceso, debido

a que en este paso se altera la morfología de las partículas del producto final dada la

compleja interacción de las variables de proceso, es por eso que la cuantificación y la

evaluación de la morfología es complicada. Además, la formación de la coraza de

recubrimiento es la parte central en el proceso de formación de la partícula durante el

secado por atomización.

La cinética de secado en el proceso de atomización es un punto crítico, dado que es un

parámetro clave en la predicción de la transferencia de masa y energía en el material a

secar.

10

Se tiene dos periodos de secado:

Periodo de velocidad constante

Periodo de velocidad de caída

Figura 2. Gráfico de temperatura vs tiempo durante el secado por atomización.Tomado

de: Anandharamakrishnan, C., & Padma Ishwarya, S. (2015).

Inicialmente se pone en contacto al gas caliente con la gota, y se produce una evaporación

rápida. En la figura 2, En el tramo AB se calienta la gota de su temperatura de inicio (T0)

a la temperatura de equilibrio de evaporación (Teq), se tiene la remoción de humedad en

periodo constante. En el tramo BC, se presenta humedad en la superficie de la gota y su

temperatura será la de bulbo húmedo, esa temperatura es la que tiene el gas al estar

saturado con vapor proveniente del líquido. La cantidad de humedad evaporada se puede

determinar con la ley d2, dado que se tiene que el diámetro de la gota permanece

proporcional a su área superficial. Se usa la siguiente ecuación, dada por Huang en 2011:

𝛿𝐶

𝛿𝑟= 𝑃𝑒. 𝐶 (1)

Donde,

C es la concentración de soluto en peso;

r es el radio de la gota;

Pe, es el número de Peclet, se obtiene de la relación entre la tasa de evaporación y la de

difusión.

11

𝑃𝑒 =𝜅

𝐷 (2)

Donde:

𝜅 es la tasa de evaporación;

D es la tasa de difusión.

A medida que se remueve la humedad, el soluto disuelto en el líquido alcanza una

concentración superior a su concentración de saturación, y tiende a formar una coraza

delgada en la superficie de la gota.

En la etapa CD, se puede ver un periodo de caída, en el cual la partícula comienza a

calentarse y el gas llega a la temperatura de salida del secador. El polvo final sale con una

temperatura 20°C por debajo de la temperatura de entrada de aire al proceso.

Durante el periodo de caída, se tiene la presencia de formación de burbujas, sucede

cuando la presión parcial de la humedad en el centro de la gota, excede la presión

ambiental, esto resulta la formación de burbujas y subsecuentemente en incremento de la

temperatura, como se ve en la figura 3. Dado este fenómeno, se requiere suministrar

mayor cantidad de energía para vaporizar el agua interna, por lo que se detiene el

calentamiento en el proceso, evidenciado en el tramo DE de la figura 2.

A medida que se forma el recubrimiento, el contenido de humedad decrece, y la

temperatura de la gota alcanza la temperatura de bulbo seco del aire, como se indica en

el tramo EF de la figura 2.

Figura 3. Diagrama de la formación de burbujas en el secado por

atomización.Recuperado de Anandharamakrishnan, C., & Padma Ishwarya, S. (2015).

12

d. Separación de Partículas

Se tiene la presencia de dos separaciones: primaria y secundaria; durante la primaria, el

polvo seco se recolecta en la base del secador, seguido de un sistema neumático con

ciclones o de un tornillo transportador, mientras se da la separación secundaria. El gas

que contiene la humedad evaporada se separa del centro del cono hacia el exterior. Se

tiene una eficiencia muy pequeña en la separación y se requiere de dispositivos

adicionales, de acuerdo al tipo de partícula obtenida.

Existen diferentes dispositivos para aumentar la separación de las partículas, entre las

cuales se puede tener según Anandharamakrishnan & Padama Ishwarya:

Ciclón Separador: Es un dispositivo mecánico estacionario que utiliza fuerzas

centrifugas para separar las partículas sólidas del gas portador. Consiste en un barril

con la parte superior cilíndrica, y la inferior con forma cónica. El gas con partículas

ingresa de forma tangencial en la parte superior del dispositivo, sale por la parte

inferior formando un vórtice, las partículas se depositan en un colector dada la alta

velocidad a la que se mueve el gas.

Filtro de Bolsa: Es un dispositivo para operación continua y limpieza automática, el

aire ingresa por succión o presión a través del colector, viaja a través de un filtro que

retiene las partículas sólidas.

Precipitador electrostático: Es un método basado en el uso de fuerzas electroestáticas,

consiste en platos colectores y cables de descarga, un voltaje alto es aplicado a los

cables para formar un campo eléctrico con los platos. Se ioniza el aire para proveer

de iones, la fuerza de Coulomb provoca purificación de aire y recolección de

partículas en los platos.

1.4. Sustancias usadas en el proceso de secado por atomización

1.4.1. Material Encapsulante

Maltodextrina DE 10-12

Es un polímero que se obtiene de hidrólisis parcial de almidón, sea por vía de reacción

enzimática o vía ácida con catalizadores. Su estructura se compone de múltiples

unidades de glucosa, unidos por enlaces alfa (1-4) glucosídicos.

13

El número de unidades de glucosa, n, es variable e indica la equivalencia de dextrosa

(DE: es una medida del nivel de hidrólisis de un polímero para llegar a su monómero

constituyente), su peso molecular y su temperatura de transición vítrea.

La apariencia de la maltodextrina es un polvo blanco cremoso altamente higroscópico,

que tiene un bajo o moderado sabor dulce. Tiene alta solubilidad en agua, y presenta

baja viscosidad, incluso en soluciones concentradas. Esto permite incrementar el

contenido de sólidos de las emulsiones, lo cual es beneficioso para la retención del

núcleo durante el secado por atomización. Se puede usar en combinación con Goma

Arábiga (GA), proteína de suero o almidones modificados, para obtener mejores

resultados de investigación. La maltodextrina exhibe una capacidad de emulsión

pobre, pero tiene excelente protección al núcleo, por su rápida formación de una pared

densa durante el secado. (Anandharamakrishnan & Padama Ishwarya, 2015)

Su contenido calórico es aproximadamente de 1 kcal/g. (Gil Hernández & Ruiz Lopez,

2010)

Goma Arábiga USP

Goma Arábiga (GA) es un polímero complejo y ramificado, formado por unidades de

D-galactosa, L-arabinosa y proporciones menores de 4-O-metil-D-gluconorato y L-

ramnosa en proporciones de 4:2:2:1. Además contiene 1-2% de proteína. Es el material

de pared más comúnmente utilizado para la encapsulación de compuestos con núcleo

lipofílico, debido a sus excelentes propiedades de emulsificación, habilidad para

formar películas, es altamente soluble y con baja viscosidad en sistemas acuosos.

Actúa simultáneamente como surfactante y secante en las matrices de encapsulación.

La goma arábiga (GA) es estable en un amplio rango de pH. Muestra una limitada

protección ante las reacciones de oxidación, debido a que actúa como membrana

semipermeable y puede poner en peligro la vida del encapsulado.

(Anandharamakrishnan & Padama Ishwarya, 2015)

1.4.2. Núcleo

Sulfato Ferroso Heptahidratado USP

La administración de sales de hierro son exclusivas para el tratamiento de deficiencias

relacionadas con este mineral. Su forma de ingerirlas, preferentemente es de forma

14

oral, como sales ferrosas solubles, dado que tienen mejor régimen de absorción que

las sales de tipo férrico. (Perez & Tobón, 2006)

Su apariencia es de cristales o gránulos de color verde azulado pálido; no presenta olor

y es eflorescente en presencia de aire seco. Se oxida fácilmente en aire húmedo para

formar sulfato férrico básico de color amarillo pardusco. Una solución 1 en 10 debe

ser ácida frente al tornasol, teniendo un pH de aproximadamente 3,7. Muy soluble en

agua a ebullición; fácilmente soluble en agua; insoluble en alcohol. (Ministerio de

Salud de la Nación Secretaría de Políticas, Regulación e Institutos, 2013)

1.5. Resumen de procesos de microencapsulación

En la siguiente tabla se describen los procesos de microencapsulación, de varios tipos de

elementos y métodos utilizados en los últimos años.

Tabla 4. Resumen de proceso de microencapsulados recientes.

Publicación Resumen

Microencapsulación de hierro con

una mezcla de goma arábiga,

maltodextrina y almidón modificado

usando el método de evaporación por

solvente – Fortificación de Leche

(Traducido del Inglés).

Autores: Gupta, C., Chawla, P.,

Arora, S., Tomar, S.K., Singh, A.K.

Año: 2014

Revista: Food Hydrocolloids

Se prepararon microcápsulas con tres

encapsulantes a través del método de

evaporación por solvente. Se optimizó los

parámetros de proceso para obtener la máxima

eficiencia de encapsulado y estabilidad de las

microcápsulas. Las microcápsulas preparadas

con la relación 4:1:1 de goma arábiga,

maltodextrina y almidón modificado, y con una

mezcla absoluta con alcohol 1 a 10, se obtuvo la

máxima eficiencia de encapsulado (91,58%).

Condiciones de proceso de

microencapsulación por secado por

atomización del aceite de Nigella

Sativa. (Traducido del Inglés)

Autores: Mohammed, N., Ping, C.,

Manap, Y., Alhelli, A., Hussin, A.

Año: 2017

Revista: Powder Technology

El objetivo del presente estudio fue examinar la

influencia de las condiciones de proceso en la

microencapsulación de aceite de Nigella Sativa

usando secado por atomización, por la

aplicación de la metodología de superficie de

respuesta por diseño central compuesto. Las

variables independientes fueron: contenido del

material de pared, concentración de aceite y

temperatura (aire de entrada). La eficiencia de

microencapsulación, contenido de humedad,

solubilidad, tamaño de partícula, contenido total

de fenoles y actividad antioxidante fueron las

respuestas analizadas. Las condiciones óptimas

determinadas fueron 30% material de pared,

10% contenido de aceite a 160 °C de

temperatura.

15

Tabla 4. Resumen de productos microencapsulados recientes. (Continuación)


Microencapsulación de ácidos grasos

de omega 3: revisión de

microencapsulación y métodos de

caracterización. (Traducido del

Inglés)

Autores: Kaushik, P., Dowling, K.,

Barrow, C., Adhikari, B.

Año: 2014

Revista: Journal of Functional Foods

Para mejorar el consumo de ácidos grasos de

omega-3, los alimentos pueden ser enriquecidos

con aceites ricos en omega-3. La

microencapsulación de aceites de omega-3

minimiza el deterioro oxidativo y permite un uso

manejable y estable. La selección del material de

pared es el parámetro clave en este proceso. Para

emulsiones de secado por atomización y

coacervación compleja, se utiliza de forma

primaria: proteínas o polisacáridos.

Optimización del proceso de secado

por aspersión para la obtención de

uchuva en polvo: un alimento

funcional innovador y promisorio

Autores: Cortés, M., Hernández, G.,

Estrada, E.

Año: 2017

Revista: VITAE, Revista de la

facultad de ciencias farmacéuticas y

alimentarias, Universidad de

Antioquia.

Optimizar el proceso de secado por aspersión

para la obtención de uchuva en polvo adicionado

con componentes activos. Suspensiones de

uchuva adicionadas con vitamina C, hierro,

ácido fólico, proteína de soya texturizada y fibra

fueron sometidas a secado por aspersión para la

obtención de un producto en polvo fortificado.

Se utilizó la metodología de superficie de

respuesta, considerando un diseño central

compuesto con 4 factores: maltodextrina (0-

40%p/p), temperatura del aire de entrada (170-

210°C), velocidad del disco atomizador (16000-

24000 rpm) y temperatura del aire de salida (75-

95°C). El proceso de secado por aspersión es una

tecnología efectiva que proporciona valor

agregado al fruto de uchuva, permitiendo la

incorporación y conservación de componentes

activos como hierro, ácido fólico y ácido

16

Tabla 4. Resumen de productos microencapsulados recientes. (Continuación)


Microencapsulación por secado por

atomización del antioxidante

sinérgico de extractos de seta y su uso

como ingredientes funcionales de

alimentos. (Traducido del Inglés)

Autores: Ribeiro, A., Ruphuy, G.,

Lopes, J.C., Dias, M., Barros L.,

Barreiro, F., Ferreira, I.

Año: 2015

Revista: Food Chemistry

En este trabajo, los extractos hidroalcohólicos de

dos especies de setas, Suillus luteus (Sl) y

Coprinopsis atramentaria (Ca), se estudió el

efecto sinérgico antioxidante y su viabilidad

como ingrediente de alimentos funcionales por

incorporación a una matriz alimenticia (queso

cottage). En un primer paso, los extractos

individuales y en combinación, con efecto

sinérgico (Sl: Ca, 1:1) fueron

microencapsulados mediante secado por

atomización usando maltodextrina como

material encapsulante. La incorporación de

extractos libres resultó en productos con alta

actividad antioxidante, pero declina después de

7 días, lo cual se asocia con la degradación. Sin

embargo, el queso cottage enriquecido con

extractos microencapsulados de seta, revela baja

actividad en el tiempo inicial, mostrando

incrementos en 7 días. Esta mejoría se puede

explicar por una efectiva protección provista por

las microesferas con una liberación sostenida.

17

2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

Se detalla el procedimiento para microencapsular hierro por secado por atomización. La

investigación se realizó en los laboratorios de Operaciones Unitarias e Investigación de

la Facultad de Ingeniería Química, en el laboratorio de control de calidad de la empresa

Qualipharm S.A., en el laboratorio de Operaciones Unitarias LEMAT de la Escuela

Politécnica de Litoral (ESPOL) y en el laboratorio de caracterización de nanomateriales

del Centro de Nanociencia y Nanotecnología CENCINAT de la Universidad de las

Fuerzas Armadas (UFA-ESPE).

2.1. Proceso Experimental

a) Se efectuó pruebas precedentes, para determinar las condiciones de operación del

equipo de secado por atomización, en especial para realizar la curva de calibración de

la bomba peristáltica, y determinar la presión de trabajo del compresor.

b) Se realizó la preparación de soluciones a diferentes concentraciones de material

encapsulante, siendo Goma Arábiga (GA) y Maltodextrina 10-12 (MD); en diferentes

proporciones de GA:MD (50:50, 60:40 y 40:60). Seguidamente se prepara 100

mililitros (mL) de solución a una concentración de 30 ppm de hierro, partiendo de una

sal de sulfato de hierro con 20% de hierro en su estructura y se mezcla con cada

proporción de encapsulantes.

c) Para realizar el secado por atomización de la muestra, se procedió a determinar las

temperaturas de entrada del aire, siendo 160°, 180° y 200°C; además se fijó la

velocidad de alimentación de la bomba peristáltica en un valor de 5; finalmente se fija

la presión de aire de pulverización.

d) Posteriormente se realizó la caracterización fisicoquímica del polvo obtenido, se

realizó la medición de humedad mediante secado con estufa, se determinó la cantidad

de hierro presente por Espectrofotometría de absorción atómica, el tamaño de partícula

y la morfología de las microcápsulas.

2.2. Diseño Experimental

2.2.1. Definición de Variables

a) Variables independientes

Relación de mezcla de materiales encapsulantes

18

Temperatura del aire (aire de ingreso al secador)

b) Variables dependientes

Tamaño de partícula

Eficiencia de microencapsulación

Porcentaje de humedad

c) Diseño de experimentos

La figura 4 nos indica el diseño de experimentos realizado, en el cual se detalla como

variables independientes: la temperatura del aire de entrada (secado) y la relación de

mezcla de materiales encapsulantes; a su vez las variables dependientes son:

porcentaje de humedad, eficiencia de microencapsulación y tamaño de partícula.

Figura 4. Diseño experimental para elaboración de microencapsulado de hierro por

secado por atomización

x11

T1 x21

x31

x12

T2 x22

x32

x13

T3 x23

x33

y11

T1 y21

y31

y12

T2 y22

y32

y13

T3 y23

y33

z11

T1 z21

z31

z12

T2 z22

z32

z13

T3 z23

z33

Relación Mezcla 2

M2

Relación Mezcla 3

M3

Materia

Prima

Relación Mezcla 1

M1

19

Donde:

M: relación de mezcla de material encapsulante (GA:MD)

M1: Relación 50:50 (GA:MD)



T: Temperatura de Entrada del Aire

T1: 160°C

T2: 180°C

T3: 200°C

x,y,z: Número de réplica

x,y,z(11): Réplica 1



Figura 5. Identificación de muestras obtenidas por el proceso de secado por atomización

2.3. Materiales y Equipos

2.3.1. Preparación de soluciones

Vaso de Precipitación (R= 0-250 mL) (Ap= ± 50 mL)


Cronómetro (R= 0-60,00 s) (Ap= ± 0,01 s)

Probeta de vidrio (R= 0-10,0 mL) (Ap= ± 0,1 mL)


N replicas: 3

Concentraciones

GA:MD160 180 200

x11 x12 x13

x21 x22 x23

x31 x32 x33

y11 y12 y13

y21 y22 y23

y31 y32 y33

z11 z12 z13

z21 z22 z23

z31 z32 z33

50:50

60:40

40:60

Temperatura de Entrada, °C

20

Probeta de vidrio (R= 0-100 mL) (Ap= ± 1 mL)

Balanza Analítica Marca: BOECO Germany

Modelo: BAS 31 plus

(R= 0-220,0000 g) (Ap= ± 0,0001 g)

Balanza de precisión Marca: RADWAG

Modelo: WTC 2000

(R= 0-2000,00 g) (Ap= ± 0,01 g)

Agitador Magnético/Plato de calentamiento

Marca: VELP SCIENTIFICA

Modelo: AREC digital ceramic

(R= 0-1500 rpm) (Ap= ± 50 rpm)

(R= 15,0-550,0 °C) (Ap= ± 0,1 °C)

Espátula

Agitador (varilla de vidrio)

Barra de agitación magnética

2.3.2. Secado por atomización de soluciones

Secador por atomización Marca: ARMFIELD

Modelo: SD-Basic Labplant

(R= 40-200 °C) (Ap= ± 1°C)

(R= 0,02 -0,50 mL/s) (Ap= ± 0,01 mL/s)

Balanza de precisión Marca: RADWAG

Modelo: WTC 2000

(R= 0-2000,00 g) (Ap= ± 0,01 g)

Recipiente para alimentación

Bolsas de almacenamiento

Espátula

Marcador

2.3.3. Medición de propiedades físico-químicas

Potenciómetro Marca: BECKMAN

Modelo: Φ340

(R= 0-16,00 pH) (Ap= ± 0,01 pH)

21

(R= (-5,0) -105,0 °C) (Ap= ± 0,1 °C)

Viscosímetro Marca: Brookfield

Modelo: DV-II+ Pro

(R= 0-20000,0 mPa.s) (Ap ± 0,1 mPa.s)

Picnómetro (R= 0-25,00 mL) (Ap= ± 0,25 mL)


2.3.4. Determinación del contenido de humedad

Estufa Marca: MEMMERT

Modelo: Universal UN

(R= 50,0-300,0) °C (Ap= ± 0,1 °C)


Modelo: BAS 31 plus

(R= 0-220,0000 g) (Ap= ± 0,0001 g)

Espátula

Platillos contenedores de muestra (aluminio)

Desecador

2.3.5. Digestión de Muestras para espectrofotometría de absorción atómica

Digestor microondas Marca: MILESTONE

Modelo: ETHOS UP SK-15

(R= 25,0-300,0 °C) (Ap= ± 0,1 °C)

(R= 0-99,00 h) (Ap= ± 0,01 h)

(R= 0-1500 W) (Ap= ± 1 W)

(R= 1-10000 kPa) (Ap= ± 100 kPa)


Modelo: BAS 31 plus

(R= 0-220,0000 g) (Ap= ± 0,0001 g)


Pipeta (R= 0-2,00 mL) (Ap= ± 0,02 mL)

Pipeta (R= 0-10,0 mL) (Ap= ± 0,1 mL)

Balón de aforo (R= 0-100,000 mL) (Ap= ± 0,100 mL)

Pera de goma

22

Embudo de vidrio

Papel filtro

Espátula

Recipientes de politetrafluoroetileno modificado (TFM)

Recipientes de polieteilentaraftaleno (PET)

Marcador

Espátula

2.3.6. Determinación de hierro por espectrofotometría de absorción atómica

Espectrofotómetro de absorción atómica Marca: PERKIN ELMER

Modelo: AANALYST 400

Micropipeta Marca: Thermo Scientific

Modelo: Finnpipette F1

(R=0 – 100 uL) (Ap ± 1 uL)

Puntas para micropipetas

Recipientes de polietilentaraftaleno (PET)

Papel absorbente

2.3.7. Determinación de la morfología y el tamaño de partícula

Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) de alto vacío

Marca: TESCAN

Modelo: MIRA3 FEG

(R=1-100000x) (Ap ± 1 x)

(R=0,00002-10,00000ms/pixel) (Ap ± 0,00001 ms/pixel)

(R=1x10-3-1x10-3 Pa) (Ap ± 1x10-3 Pa)

(R=0,2-30,0 kV) (Ap ± 0,1 kV)

(R=6,40-20,00 mm) (Ap ± 0,01 mm)

2.4. Sustancias y Reactivos

2.4.1. Preparación de soluciones

Sulfato Ferroso Heptahidratado USP FeSO4 (s) .7H2O

Maltodextrina 10-12 USP (C6H10O5)n (s)

Goma Arábiga USP

23

Agua Desmineralizada H2O (l)

2.4.2. Medición de propiedades físico-químicas

Solución buffer estándar pH 4,01




Muestra de soluciones preparadas

2.4.3. Secado por atomización de soluciones

Muestra de soluciones preparadas

2.4.4. Determinación del contenido de humedad

Muestra de microencapsulado de hierro (sólido)

2.4.5. Digestión de Muestras para espectrofotometría de absorción atómica

Peróxido de hidrógeno H2O2 (l) 30% v/v

Ácido Nítrico HNO3 (l) 65% v/v



2.4.6. Determinación de hierro por espectrofotometría de absorción atómica

Solución Estándar de hierro Fe(l) 1000ppm


Acetileno C2H2 (g)

Oxigeno O2 (g)

Muestra de digestada de microencapsulado de hierro (líquido)

2.4.7. Determinación de la morfología y el tamaño de partícula


2.5. Diagrama de Bloques para la obtención hierro microencapsulado

24

Figura 6. Diagrama de bloques para preparación de soluciones

Figura 7. Diagrama de bloques para preparación del microencapsulado por secado por

atomización

2.6. Procedimiento

2.6.1. Determinación de Propiedades físico-químicas del hierro microencapsulado

Se preparó diferentes soluciones de Sulfato Ferroso (FeSO4 .7H20) a una concentración

fija de 30 ppm de hierro en 20 mL de agua desmineralizada, además de soluciones de MD

y GA, en relación de mezcla de 50:50, cada una con 40 mL de agua desmineralizada; las

tres soluciones se realizaron a 40°C, con agitación de 800 rpm, durante 1 hora para

Preparación de Soluciones

Solución preparada

1) Sulfato Ferroso T= 40°C

2) Maltodextrina v= 800 rpm

3) Goma Arábiga Agua Desmineralizada Δt= 30 min

M1, M2, M3 1) v1= 20 mL

2) v2= 40 mL

3) v3= 40 mL

PESAJE MEZCLADO AGITACIÓN

Preparación de hierro microencapsulado

T= 40°C v1= 0,278 mL/s

v= 800 rpm v2= 0,284mL/s

Solución Sulfato Ferroso Δt= 60 min v3= 0,281mL/s

Solucion Maltodextrina

Solucion Goma Arábiga

Microencapsulado

T1= 160°C %Fe

T2= 180°C Humedad

T3= 200°C Densidad

T salida Viscosidad

Tamaño Particula

SECADO POR

ATOMIZACION

ANALISIS

FISICO-

QUIMICO

MEZCLADO AGITACION BOMBEO 1

1

25

asegurar su homogenización. El procedimiento se repite de forma similar para las

soluciones con relación de mezcla 60:40 (GA:MD) y 40:60 (GA:MD).

Figura 8. Preparación de soluciones de maltodextrina para microencapsulado por secado

por atomización

Figura 9. Preparación de soluciones de goma arábiga para microencapsulado por secado

por atomización

26

Figura 10. Preparación de soluciones de sulfato ferroso para microencapsulado por


Determinación de pH

Para determinar el pH, previamente se realizó la calibración del potenciómetro

HECKMAN 340 con soluciones buffer, con valores 4, 7 y 10; luego se realizó la

medición, inicialmente se limpió el electrodo con agua destilada, luego se insertó el

electrodo en la solución preparada, se permitió que se estabilice la lectura y se registró

el valor obtenido, el procedimiento se repite para cada solución de diferente relación

de mezcla. El ensayo se realizó en el laboratorio de control de calidad de la empresa

Qualipharm S.A.

Figura 11. Medición del pH a las soluciones preparadas

27

Determinación de Viscosidad

La viscosidad se determinó mediante el uso del equipo Viscosímetro Brookfield DV-

II+ Pro, se preparó una muestra de 400-500 mL aproximadamente, posteriormente se

configuró el equipo para la medición en mPa.s (milipasca por segundo) y con el spin

#1 y a 100 rpm, el spin es un elemento para medir la resistencia a fluir de la solución;

se introdujo el spin en la solución y se activó el equipo, se obtiene el valor de

viscosidad y torque luego de 1 minuto de operación del equipo, se registró el valor por

triplicado y se obtuvo un promedio, el procedimiento se repite para cada solución de

diferente relación de mezcla. El ensayo se realizó en el laboratorio de control de

calidad de la empresa Qualipharm S.A.

Figura 12. Medición de la viscosidad a las soluciones preparadas

Determinación de la Densidad

El procedimiento para obtener la densidad de las soluciones preparadas, se basa en el

procedimiento interno de la empresa Qualipharm S.A. para obtener la densidad relativa

a una temperatura de 25°C; se realiza la calibración de un picnómetro con agua a 25°C,

se registra el peso, además se pesa el picnómetro vacío y completamente seco, se

registra el valor; se introduce la mezcla en el picnómetro y se procede a pesar, se realiza

el ensayo por triplicado. Luego se obtiene el valor de la densidad relativa a 25°C, con

el uso de la fórmula:

𝑑25°𝐶/25°𝐶 =𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎−𝑚𝑝𝑖𝑐 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜

𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎−𝑚𝑝𝑖𝑐 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜∗ 0,9983 (3)

28

Donde:

𝑑25°𝐶/25°𝐶= densidad relativa a 25°C,

𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎= masa del picnómetro con muestra, en gramos;

𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎= masa del picnómetro más agua a 25°C, en gramos;

𝑚𝑝𝑖𝑐 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜= masa del picnómetro vacío, en gramos.

0,9983= Factor de corrección en g/mL.

2.6.2. Determinación del flujo de alimentación

a) Acoplar la manguera de aire comprimido, desde el compresor hacia el inyector,

verificar que la presión de trabajo sea de 4 bar.

b) Conectar la manguera de silicón de la bomba peristáltica al inyector.

c) Encender la bomba y fluir agua desmineralizada como limpieza previa.

d) Seleccionar las diferentes velocidades de operación de la bomba peristáltica, se escoge

el rango desde el número 2 hasta el número 6. (Mediante pruebas se seleccionó las

velocidades más bajas, dada la viscosidad de la emulsión y debido a que se requiere

aumentar el tiempo de contacto del fluido con el aire caliente).

e) Se hace fluir a través de la bomba un volumen de 100 mL, y con un cronómetro se

registra el tiempo que toma enviar el fluido hacia la cámara de secado del equipo.

2.6.3. Secado de muestras

Para este proceso se utilizó el equipo secador por atomización ARMFIELD SD-Basic

Labplant del Laboratorio de Operaciones Unitarias (LEMAT) de la Escuela Politécnica

de Litoral (ESPOL). Se alimentó las diferentes soluciones (relaciones de GA:MD; 50:50,

60:40 y 40:60) a través de la bomba peristáltica con una misma velocidad de flujo, a una

temperatura de 40°C con agitación moderada, para asegurar una correcta operación del

equipo. Se tiene como variable operacional, la temperatura de entrada del aire de secado.

29

Figura 13. Equipo de secado por atomización (ESPOL)

Operación del equipo de secado por atomización

Se puede modificar diversos parámetros para el funcionamiento del equipo, los cuales

son:

Temperatura del aire de entrada de secado, en grados Celsius (°C)

Velocidad de alimentación de la bomba peristáltica, en mL/s

Presión del aire de atomización en el compresor, en bar

Procedimiento para secado de muestras

Sanitizar la manguera de silicón, mediante el uso de solución de etanol y limpieza con

agua desmineralizada.

Verificar que las mangueras de alimentación y de aire comprimido estén correctamente

conectadas al inyector.

Encender el regulador eléctrico del equipo y mover el switch a la posición ON

Poner en marcha el blower (ventilador) del equipo, colocar en ON el interruptor.

30

Encender el heater (calefactor del equipo) y fijar la temperatura de trabajo con el

controlador digital, esperar hasta estabilización de la temperatura establecida.

Activar el compresor de aire y regular la presión de trabajo a 4 bar.

Figura 14. Compresor de aire

Insertar la manguera de alimentación de la bomba peristáltica en el recipiente de la

muestra, establecer la velocidad de alimentación con la perilla, luego encender la

bomba con el interruptor.

Figura 15. Bomba peristáltica de alimentación

Realizar una verificación periódica del flujo de la solución a través del inyector, en

caso de obstrucción, se debe pulsar la aguja para destapar y permitir el flujo continuo.

A medida que se realiza el secado en el equipo, el producto final (polvo deshidratado)

se recoge en el recipiente ubicado bajo el ciclón separador. Se puede dar pequeños

31

golpes en las paredes del ciclón para recolectar el polvo que se queda adherido a las

mismas.

Al finalizar el paso del volumen de la solución, se recoge todo el polvo en fundas de

poliamida, y se pesa en balanza para obtener la masa final seca. Se rotula la funda con

el nombre de la muestra y las condiciones que se realizó el experimento.

Para limpieza del equipo, se circula agua desmineralizada, se utiliza la bomba

peristáltica para su paso a través de la manguera de alimentación y en el inyector.

Finalizado esto se apaga la bomba.

Se procede a apagar el heater (calefactor) y el blower (ventilador), así como el

compresor. Se deja enfriar el equipo para su desmontaje.

Figura 16. Panel de controles del equipo de secado por atomización

Separar el ciclón y la cámara de secado para su limpieza con lavado a profundidad y

secar completamente.

32

Figura 17. Recolección de polvo deshidratado

Se rearma el equipo para procesar las muestras subsecuentes.

2.6.4. Determinación del contenido de Humedad

La determinación del contenido de humedad se realiza mediante el método gravimétrico,

por diferencia de pesos de una muestra sometida a secado en un equipo con temperatura

constante. Se sigue el procedimiento de la norma técnica colombiana NTC 529- ISO 712;

el cual consiste en secar en una estufa (MEMMERT, Universa0 UNl) a una temperatura

de 130 ± 3°C, una cantidad de muestra de 5± 1g, durante un tiempo de 120 minutos.

Posteriormente, se debe introducir la muestra en un desecador con silica gel durante 30

minutos y luego se pesa en una balanza analítica (BOECO Germany, BAS 31 plus). Se

realizan tres repeticiones por muestra.

2.6.5. Determinación del ajuste en la preparación de soluciones.

La desviación en la preparación de soluciones se obtiene mediante la aplicación de la

ecuación:

%𝐴𝐸 =𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜∗ 100 (4)

Para obtener el valor de Hierro (Fe) en la muestra, se pesa en balanza analítica un valor

entre 0,44 y 0,46 g de polvo deshidratado, teóricamente contiene 1,65 mg/l de hierro,

33

según la proporcionalidad de la cantidad de muestra, posteriormente se somete a digestión

de muestras mediante microondas (Digestor Milestone ETHOS), para lo cual se introduce

en los recipientes de TFM para digestión y se adiciona 7 mL de ácido nítrico concentrado

(HNO3) y 1 mL de peróxido de hidrógeno al 30% (H2O2), se cierra la cápsula de forma

hermética y con fuerza y se introduce en los adaptadores, se coloca dentro del equipo,

luego se distribuye los adaptadores de manera uniforme dentro del equipo para equilibrar

el peso en el rotor, se introduce la termocupla en el primer recipiente para control de

temperatura. De acuerdo a los métodos que se indican en el manual del equipo SK-10

High Pressure Rotor Application Notes, se programa la temperatura, potencia y tiempo

que va a digestar las muestras; en este caso se sigue el parámetro de leche en polvo

(Application Note HPR-FO-28 MILK POWDER), se estable dos intervalos de operación

del equipo, el primero es de 15 minutos a una temperatura de 180°C y el segundo es de

10 minutos, con una temperatura de 180°C; con una potencia de 900 vatios (W), indicados

en la siguiente tabla:

Tabla 5. Condiciones para la digestión del polvo microencapsulado

Paso Tiempo, min T1, °C T2, °C P, bar Potencia, W

1 10 180 100 45 900

2 15 180 100 45 900

Posteriormente, se deja enfriar las cápsulas por una hora y treinta minutos, asegurando la

condensación de los vapores generados. Luego se procede a filtrar la fase líquida

obtenida, en un balón de aforo de 100 mL, se afora con agua destilada hasta el volumen

requerido, se trasvasa a un recipiente de plástico y se rotula con el nombre de la muestra

y se almacena en refrigeración.

Luego se utiliza el equipo de espectrofotometría de absorción atómica en flama (Perkin

Elmer, AAnalyst 400) para la lectura del metal hierro, primero se realiza la calibración

del equipo con soluciones estándar, las mismas están a diferentes concentraciones, se

obtiene una curva de calibración y un factor de correlación de 0,935, el principio de

análisis es el siguiente: se aspira la muestra por un tubo capilar hacia un nebulizador, se

desintegra en forma de rocío, estas gotas son conducidas a una flama (mezcla de acetileno

y oxígeno) para la formación de agregados con átomos del elemento a medir, los cuales

absorben cuantitativamente la radiación emitida por una lámpara, específica para cada

metal, el nivel de radiación absorbido es función de la concentración del mineral a

analizar. La señal de la lámpara, después de pasar por una flama, llega a un

34

monocromador, que es el encargado de discriminar la variedad de señales emitidas por la

muestra, luego llega como señal electromagnética a un detector, posteriormente a un

amplificador y finalmente, llega al sistema de lectura; el valor final se reporta en el equipo

con 3 medidas realizadas, se obtiene la concentración en mg/L (ppm o partes por millón).

Este valor es utilizado para el cálculo de la eficiencia de encapsulación.

2.6.6. Evaluación de la morfología de las microcápsulas

Para determinar la morfología de las microcápsulas de hierro, se utilizó el Microscopio

Electrónico de Barrido (SEM), alto vacío, TESCAN MIRA3 FEG del Laboratorio de

Caracterización de Nanomateriales del CENCINAT de la Universidad de las Fuerzas

Armadas - Escuela Superior Politécnica del Ejército, UFA- ESPE.

Para analizar las muestras se procedió de la siguiente manera: las muestras fueron fijadas

en portamuestras (Stubs) para microscopía electrónica utilizando cinta de carbono

doblefaz conductora y luego cubiertas por 30 segundos con oro conductor (pureza de

99.99%) utilizando un evaporador de pulverización catódica (sputtering evaporator)

Quorum Q150R ES previo al análisis. Se observó a 15kVcon el detector de electrones

radiodispersados (BSE). Se realizó un análisis de la forma de las microcapsulas de cada

muestra.

2.6.7. Evaluación del tamaño de partícula

El tamaño de partícula se determinó mediante el análisis de las fotografías proporcionadas

por el equipo de microscopía de barrido electrónico, en las mismas se facilita una regla

con escala, la misma se utilizó para medir el tamaño de las partículas microencapsuladas,

que aparecen en las figuras 34, 35 y 36.

2.6.8. Determinación de la eficiencia de encapsulado

Para obtener la eficiencia de encapsulado en términos de porcentaje, se realiza la

evaluación de las figuras F3, F6 y F9, presentadas en el anexo F, mediante la

cuantificación de las partículas con mejor morfología y apariencia, luego se procede a

realizar un conteo de la totalidad de las partículas dentro de un área determinada;

seguidamente se realiza el cálculo correspondiente con la relación:

%𝐸𝐸 =𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑡𝑖𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 𝑒𝑛𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎𝑠

𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠𝑥100 (5)

35

Datos Experimentales

2.6.9. Datos de la determinación de propiedades físico-químicas de la mezcla para


Tabla 6. Datos de pH, viscosidad y densidad (Experimento 1)


Densidad

@25°C

Viscosidad

@25°C,

100 rpm,

sp1

pH

@25°C

Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Flujo

alimentación

cm3/s

g/cm3 mPa.s

x1 160 50:50 0,27808 1,1113 75,05 4,73

x2 180 50:50 0,27808 1,1127 75,05 4,71

x3 200 50:50 0,27808 1,1124 77,05 4,77

y1 160 60:40 0,28386 1,1114 91,50 4,46

y2 180 60:40 0,28386 1,1121 93,90 4,52

y3 200 60:40 0,28386 1,1127 95,20 4,59

z1 160 40:60 0,28112 1,1127 70,35 4,73

z2 180 40:60 0,28112 1,1123 70,70 4,70

z3 200 40:60 0,28112 1,1117 67,20 4,73

Datos Informativos Propiedades

Muestra

Condiciones

Densidad

@25°C

viscosidad

@25°C,

100 rpm,

sp1

pH

@25°C

Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Flujo

alimentación

cm3/s

g/cm3 mPa.s

x1 160 50:50 0,27808 1,1111 76,0 4,75

x2 180 50:50 0,27808 1,1130 74,3 4,76

x3 200 50:50 0,27808 1,1129 76,5 4,81

y1 160 60:40 0,28386 1,1115 92,0 4,51

y2 180 60:40 0,28386 1,1117 94,2 4,48

y3 200 60:40 0,28386 1,1124 93,9 4,52

z1 160 40:60 0,28112 1,1121 71,2 4,71

z2 180 40:60 0,28112 1,1125 68,5 4,66

z3 200 40:60 0,28112 1,1119 69,3 4,65


Muestra

Condiciones

36


2.6.10. Condiciones de operación del equipo de secado por atomización

Tabla 9. Condiciones ambientales de trabajo

Tipo de atomizador Boquilla de 2 vías

Flujo de aire del blower

(soplador)

70 m3/h

Resistencia del calentador de aire 3 kW

Tipo de bomba de alimentación Peristáltica

Diámetro boquilla de atomización 0,5 mm

Peso teórico de la solución 40,02 g

2.6.11. Datos de las condiciones ambientales de la operación de secado por

atomización

Tabla 10. Condiciones ambientales de trabajo (Guayaquil)

Temperatura ambiente, °C 28

Humedad Relativa 86%

Presión Atmosférica, mmHg 758,8372

Densidad

@25°C

viscosidad

@25°C,

100 rpm,

sp1

pH

@25°C

Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Flujo

alimentación

cm3/s

g/cm3 mPa.s

x1 160 50:50 0,27808 1,1115 74,1 4,70

x2 180 50:50 0,27808 1,1124 75,8 4,65

x3 200 50:50 0,27808 1,1118 77,6 4,72

y1 160 60:40 0,28386 1,1112 91,0 4,41

y2 180 60:40 0,28386 1,1124 93,6 4,56

y3 200 60:40 0,28386 1,1129 96,5 4,66

z1 160 40:60 0,28112 1,1132 69,5 4,75

z2 180 40:60 0,28112 1,1121 72,9 4,73

z3 200 40:60 0,28112 1,1114 65,1 4,81


Muestra

Condiciones

37

2.6.12. Datos para calibración de la bomba peristáltica

Tabla 11. Datos calibración de la bomba peristáltica

2.6.13. Datos obtenidos durante la operación del secador

Tabla 12. Datos experimentales N°1

Relación

MD:GA

Regulación

velocidad

de bomba

(Escala: 2 a 10)

Volumen

cm3

Tiempo

total

s

2 100 1539

3 100 1104

4 100 736

5 100 432

6 100 308

2 100 1406

3 100 1076

4 100 705

5 100 435

6 100 296

2 100 1357

3 100 1017

4 100 708

5 100 439

6 100 299

50:50

60:40

40:60

Temperatura

de entrada

Temperatura

de salida

Peso

neto

Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Flujo

alimentación

cm3/s

°C °C g

x1 160 50:50 0,27808 160 85 9,090

x2 180 50:50 0,27808 180 83 8,090

x3 200 50:50 0,27808 200 94 8,170

y1 160 60:40 0,28386 160 87 8,530

y2 180 60:40 0,28386 180 89 8,690

y3 200 60:40 0,28386 200 96 6,860

z1 160 40:60 0,28112 160 86 7,390

z2 180 40:60 0,28112 180 87 8,200

z3 200 40:60 0,28112 200 95 8,150

Datos Informativos

Muestra

Condiciones

38



Temperatura

de entrada

Temperatura

de salida

Peso

neto

Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Flujo

alimentación

cm3/s

°C °C g

x1 160 50:50 0,27808 160 83 8,978

x2 180 50:50 0,27808 180 86 7,989

x3 200 50:50 0,27808 200 91 8,069

y1 160 60:40 0,28386 160 89 8,425

y2 180 60:40 0,28386 180 85 8,583

y3 200 60:40 0,28386 200 93 6,773

z1 160 40:60 0,28112 160 88 7,296

z2 180 40:60 0,28112 180 90 8,098

z3 200 40:60 0,28112 200 98 8,150

Datos Informativos

Muestra

Condiciones

Temperatura

de entrada

Temperatura

de salida

Peso

neto

Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Flujo

alimentación

cm3/s

°C °C g

x1 160 50:50 0,27808 160 84 9,034

x2 180 50:50 0,27808 180 85 8,040

x3 200 50:50 0,27808 200 93 8,119

y1 160 60:40 0,28386 160 88 8,478

y2 180 60:40 0,28386 180 87 8,636

y3 200 60:40 0,28386 200 95 6,816

z1 160 40:60 0,28112 160 87 7,343

z2 180 40:60 0,28112 180 89 8,149

z3 200 40:60 0,28112 200 97 8,150

Muestra

Condiciones

Datos Informativos

39

3. CÁLCULOS Y RESULTADOS

3.1. Cálculo para la determinación de las propiedades físico-químicas de la

solución de mezcla a secar

3.1.1. Cálculo de densidad de la solución

Calculo tipo para la muestra X1 (Temperatura: 160°C y Relación de mezcla: 50:50)

𝒅𝟐𝟓°𝑪/𝟐𝟓°𝑪 =𝒎𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 − 𝒎𝒑𝒊𝒄 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐

𝒎𝒂𝒈𝒖𝒂 − 𝒎𝒑𝒊𝒄 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐∗ 𝟎, 𝟗𝟗𝟖𝟑

Donde:

𝑑25°𝐶/25°𝐶= densidad relativa a 25°C,

𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎= masa del picnómetro con muestra, en gramos;

𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎= masa del picnómetro más agua a 25°C, en gramos;

𝑚𝑝𝑖𝑐 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜= masa del picnómetro vacío, en gramos.

0,9983= Factor de corrección en g/mL.

𝑑25°𝐶/25°𝐶 =49,5160 − 21,3442

46,6562 − 21,3442∗ 0,9983

𝑑25°𝐶/25°𝐶 = 1,1111𝑔

𝑐𝑚3

3.1.2. Cálculo para determinación del flujo de alimentación de la bomba

peristáltica


𝑸 =𝑽

𝒕 (6)

Donde:

𝑄 = Caudal o flujo volumétrico, mL/s

𝑉 = Volumen de solución, mL

40

𝑡 = tiempo, s

𝑄 =100 𝑚𝐿

1539 𝑠

𝑄 = 0,06497𝑚𝐿

𝑠

3.1.3. Cálculos para la operación de secado por atomización

La temperatura de la cámara de secado se puede aproximar a la diferencia de temperatura

media logarítmica (MLDT), se utilizan los datos obtenidos durante la operación del

equipo, siendo temperatura de entrada, temperatura de salida y temperatura de la gota en

la solución de alimentación.

a) Cálculo de la diferencia de temperatura media logarítmica


𝑴𝑳𝑫𝑻 =∆𝑻𝒎𝒂𝒙−∆𝑻𝒎𝒊𝒏

𝐥𝐧∆𝑻𝒎𝒂𝒙∆𝑻𝒎𝒊𝒏

(7)

Donde:

𝑴𝑳𝑫𝑻 = Diferencia de temperatura media logarítmica, °C

∆𝑻𝒎𝒂𝒙 = Diferencia de temperatura entre la gota y el aire de entrada, °C

∆𝑻𝒎𝒊𝒏 = Diferencia de temperatura entre la gota y el aire de salida, °C

𝑀𝐿𝐷𝑇 =(160 − 20) − (85 − 20)

ln(160 − 20)(85 − 20)

𝑀𝐿𝐷𝑇 = 97,75 °𝐶

b) Cálculo de la eficiencia de secado


%𝑬𝒔 =(𝑻𝒂𝒊𝒓𝒆𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒅𝒂−𝑻𝒂𝒊𝒓𝒆𝒔𝒂𝒍𝒊𝒅𝒂)

(𝑻𝒂𝒊𝒓𝒆𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒅𝒂−𝑻𝒂𝒊𝒓𝒆𝒂𝒎𝒃𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆)∗ 𝟏𝟎𝟎 (8)

Donde:

%𝑬𝒔 = Porcentaje de la eficiencia de secado

41

𝑻𝒂𝒊𝒓𝒆𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒅𝒂 = Temperatura de aire a la entrada, °C

𝑻𝒂𝒊𝒓𝒆𝒔𝒂𝒍𝒊𝒅𝒂 = Temperatura de aire a la salida, °C

𝑻𝒂𝒊𝒓𝒆𝒂𝒎𝒃𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆 = Temperatura de aire ambiental, °C

%𝐸𝑠 =(160 − 85)

(160 − 28)∗ 100

%𝐸𝑠 = 56,82

c) Cálculo del rendimiento másico de polvo deshidratado


%𝑹𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒊𝒆𝒏𝒕𝒐 𝒎á𝒔𝒊𝒄𝒐 = 𝟏 −(𝒎𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒂−𝒎𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍)

𝒎𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒂∗ 𝟏𝟎𝟎 (9)

Donde:

%𝑹𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒊𝒆𝒏𝒕𝒐 𝒎á𝒔𝒊𝒄𝒐 = Porcentaje de rendimiento másico de polvo obtenido

𝒎𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒂 = Masa teórica de sólidos en la solución de alimentación, g

𝒎𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 = Masa experimental final obtenida de polvo deshidratado, g

%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑚á𝑠𝑖𝑐𝑜 = 1 −(40,02 − 9,09)

40,02∗ 100

%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑚á𝑠𝑖𝑐𝑜 = 22,71

d) Cálculo del contenido de humedad


%𝑯𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 =(𝑷𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂+𝑷𝒑𝒍𝒂𝒕𝒊𝒍𝒍𝒐)−𝑷𝑷𝒍𝒂𝒕𝒊𝒍𝒍𝒐+𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

𝑷𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂∗ 𝟏𝟎𝟎 (10)

Donde:

%𝑯𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = Porcentaje del Contenido de Humedad

𝑷𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = Peso de la muestra húmeda, g

𝑷𝒑𝒍𝒂𝒕𝒊𝒍𝒍𝒐 = Peso del portamuestra, g

𝑷𝑷𝒍𝒂𝒕𝒊𝒍𝒍𝒐+𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = Peso del portamuestra + muestra seca, g

42

%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 =(5,0060 + 0,4310) − 5,0405

5,0060∗ 100

%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 7,9205

e) Cálculo del ajuste en la preparación de soluciones


Ver ANEXO A1, para datos de mg Fe muestra y mg Fe teórico

%𝑨𝑬 =𝒎𝒈 𝑭𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

𝒎𝒈 𝑭𝒆 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐∗ 𝟏𝟎𝟎 (11)

Donde:

%𝑫𝑬 = Porcentaje de desviación experimental en preparación de soluciones.

𝒎𝒈 𝑭𝒆𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = Concentración de hierro microencapsulado, mg/l

𝒎𝒈 𝑭𝒆𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 = Concentración de hierro inicial en la muestra a secar, mg/l

%𝐴𝐸 =0,9320

1,51∗ 100

%𝐴𝐸 = 61,84

f) Cálculo de la desviación de preparación de soluciones


%𝑬𝑬 =𝒏ú𝒎𝒆𝒓𝒐 𝒅𝒆 𝒑𝒂𝒓𝒕𝒊𝒄𝒖𝒍𝒂𝒔 𝒆𝒏𝒄𝒂𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂𝒅𝒂𝒔

𝒏ú𝒎𝒆𝒓𝒐 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 𝒅𝒆 𝒑𝒂𝒓𝒕í𝒄𝒖𝒍𝒂𝒔𝒙𝟏𝟎𝟎 (12)

Donde:

%𝑬𝑬 = Porcentaje de eficiencia de encapsulado

%𝑬𝑬 =𝟕𝟏 𝒑𝒂𝒓𝒕𝒊𝒄𝒖𝒍𝒂𝒔 𝒆𝒏𝒄𝒂𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂𝒅𝒂𝒔

𝟏𝟗𝟏 𝒑𝒂𝒓𝒕í𝒄𝒖𝒍𝒂𝒔 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍𝒆𝒔𝒙𝟏𝟎𝟎

%𝑬𝑬 = 𝟑𝟕, 𝟏𝟕

43

3.2. Resultados

3.2.1. Resultados flujos de alimentación de la bomba peristáltica

Tabla 15. Calibración de bomba peristáltica

Relación

MD:GA

Regulación

velocidad

de bomba

(Escala: 2 a 10)

Flujo de

alimentación

cm3/s

2 0,0650

3 0,0906

4 0,1359

5 0,2315

6 0,3247

2 0,0711

3 0,0929

4 0,1418

5 0,2299

6 0,3378

2 0,0737

3 0,0983

4 0,1412

5 0,2278

6 0,3344

50:50

60:40

40:60

44

Figura 18. Gráfica de flujo de alimentación en función de velocidades de regulación de

la bomba peristáltica

45

3.2.2. Resultados de la operación de secado por atomización

Tabla 16. Resultados experimentales de la operación de secado N°1

ML

DT

Efi

cie

ncia

de S

eca

do

Rendim

iento

ma

sico

Hum

eda

d

Fin

al

Ta

ma

ño

de

Pa

rtic

ula

Aju

ste

Ex

peri

menta

l

Tem

pera

tura

°C

Rela

ció

n

mezcla

(GA

:MD

)

Velo

cid

ad

alim

enta

ció

n

cm

3/s

°C%

%%

μm

%

x1

160

50

:50

0,2

7808

97,7

556,8

222,7

17,9

222

61,8

4

x2

180

50

:50

0,2

7808

104,0

763,8

220,2

15,9

323,5

36,2

1

x3

200

50

:50

0,2

7808

119,2

561,6

320,4

14,1

423

75,3

4

y1

160

60

:40

0,2

8386

99,0

655,3

021,3

18,2

717,5

90,8

3

y2

180

60

:40

0,2

8386

108,2

059,8

721,7

14,9

517,5

65,2

7

y3

200

60

:40

0,2

8386

120,6

260,4

717,1

45,5

816,5

50,5

1

z1

160

40

:60

0,2

8112

98,4

156,0

618,4

78,1

417

40,9

6

z2

180

40

:60

0,2

8112

106,8

461,1

820,4

95,3

516

78,0

2

z3

200

40

:60

0,2

8112

119,9

461,0

520,3

65,9

116,5

91,5

6

Muest

ra

Da

tos

Info

rma

tiv

os

Resu

lta

do

s

Co

ndic

iones

46


ML

DT

Efi

cie

ncia

de S

eca

do

Rendim

iento

ma

sico

Hum

eda

d

Fin

al

Tam

añ

o d

e

Pa

rtic

ula

Aju

ste

Ex

peri

menta

l

Tem

pera

tura

°C

Rela

ció

n

mezcla

(GA

:MD

)

Velo

cid

ad

alim

enta

ció

n

cm

3/s

°C%

%%

μm

%

x1

160

50:5

00,2

7808

96,4

358,3

322,4

37,8

622,5

62,7

4

x2

180

50:5

00,2

7808

106,1

561,8

419,9

66,1

023

35,4

6

x3

200

50:5

00,2

7808

117,1

763,3

720,1

64,2

623

75,2

5

y1

160

60:4

00,2

8386

100,3

553,7

921,0

58,1

017

89,2

4

y2

180

60:4

00,2

8386

105,4

662,5

021,4

55,5

617,5

63,9

0

y3

200

60:4

00,2

8386

118,5

662,2

116,9

25,6

616,5

52,1

3

z1

160

40:6

00,2

8112

99,7

054,5

518,2

37,8

416

40,1

8

z2

180

40:6

00,2

8112

108,8

759,2

120,2

45,2

117

77,0

4

z3

200

40:6

00,2

8112

121,9

759,3

020,3

64,8

717

92,0

0

Muest

ra

Dato

s In

form

ati

vos

Resu

ltado

s

Co

ndic

iones

47


ML

DT

Efi

cie

ncia

de S

eca

do

Rendim

iento

ma

sico

Hum

eda

d

Fin

al

Ta

ma

ño

de

Pa

rtic

ula

Aju

ste

Ex

peri

menta

l

Tem

pera

tura

°C

Rela

ció

n

mezcla

(GA

:MD

)

Velo

cid

ad

alim

enta

ció

n

cm

3/s

°C%

%%

μm

%

x1

160

50

:50

0,2

7808

97,0

957,5

8g

7,8

922,5

62,2

9

x2

180

50

:50

0,2

7808

105,1

262,8

320,0

96,0

123

35,8

3

x3

200

50

:50

0,2

7808

118,2

162,5

020,2

94,2

023

75,2

9

y1

160

60

:40

0,2

8386

99,7

054,5

521,1

88,1

817,5

90,0

3

y2

180

60

:40

0,2

8386

106,8

461,1

821,5

85,2

517,5

64,5

8

y3

200

60

:40

0,2

8386

119,5

961,3

417,0

35,6

216,5

51,3

1

z1

160

40

:60

0,2

8112

99,0

655,3

018,3

57,9

916,5

40,5

7

z2

180

40

:60

0,2

8112

107,8

660,2

020,3

65,2

816,5

77,5

3

z3

200

40

:60

0,2

8112

120,9

660,1

720,3

65,3

917

91,7

8

Co

ndic

iones

Muest

ra

Da

tos

Info

rma

tiv

os

Resu

lta

do

s

48

3.2.3. Reporte fotográfico de la morfología y el tamaño de partícula del

microencapsulado de hierro.

Figura 19. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra Z1 (160°C, 40:60)


49



50


Figura 24. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra Y2 (180°C, 60:40)

51



52



53

Figura 29. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra X1 (160°C, 50:50)


54



55


56

Figura 34. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra X1 (160°C, 50:50), medición de

tamaño

23μm

57

Figura 35. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra Z2 (180°C, 40:60), medición tamaño

17,5μm

58

Figura 36. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra Y2 (180°C, 60:40), medición tamaño

17μm

59

3.3. Análisis de Resultados

3.3.1. Análisis de las variables de respuesta

Tabla 19. Resultados experimentales para Humedad

Figura 37. Gráfica de interacción de medias para humedad en función de la temperatura

de entrada.

Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Velocidad

alimentación

cm3/s

Experimento

1

Experimento

2

Experimento

3

x1 160 50:50 0,27808 7,92 7,86 7,89

x2 180 50:50 0,27808 5,93 6,10 6,01

x3 200 50:50 0,27808 4,14 4,26 4,20

y1 160 60:40 0,28386 8,27 8,10 8,18

y2 180 60:40 0,28386 4,95 5,56 5,25

y3 200 60:40 0,28386 5,58 5,66 5,62

z1 160 40:60 0,28112 8,14 7,84 7,99

z2 180 40:60 0,28112 5,35 5,21 5,28

z3 200 40:60 0,28112 5,91 4,87 5,39

Datos Informativos

Muestra

Condiciones

Resultados

Humedad Final

(%)

60

Tabla 20. Resultados experimentales para Tamaño de Partícula

Figura 38. Gráfica de interacción de medias para tamaño de partícula en función de la

temperatura de entrada.

Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Velocidad

alimentación

cm3/s

Experimento

1

Experimento

2

Experimento

3

x1 160 50:50 0,27808 22,00 22,50 22,50

x2 180 50:50 0,27808 23,50 23,00 23,00

x3 200 50:50 0,27808 23,00 23,00 23,00

y1 160 60:40 0,28386 17,50 17,00 17,50

y2 180 60:40 0,28386 17,50 17,50 17,50

y3 200 60:40 0,28386 16,50 16,50 16,50

z1 160 40:60 0,28112 17,00 16,00 16,50

z2 180 40:60 0,28112 16,00 17,00 16,50

z3 200 40:60 0,28112 16,50 17,00 17,00

Datos Informativos Resultados

Muestra

Condiciones Tamaño de Particula (μm)

61

Tabla 21. Resultados experimentales para ajuste experimental de preparación de

soluciones

Figura 39. Gráfica de interacción de medias para eficiencia de microencapsulado en

función de la temperatura de entrada.

Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Flujo

alimentación

cm3/s

Experimento

1

Experimento

2

Experimento

3

x1 160 50:50 0,27808 61,84 62,74 62,29

x2 180 50:50 0,27808 36,21 35,46 35,83

x3 200 50:50 0,27808 75,34 75,25 75,29

y1 160 60:40 0,28386 90,83 89,24 90,03

y2 180 60:40 0,28386 65,27 63,90 64,58

y3 200 60:40 0,28386 50,51 52,13 51,31

z1 160 40:60 0,28112 40,96 40,18 40,57

z2 180 40:60 0,28112 78,02 77,04 77,53

z3 200 40:60 0,28112 91,56 92,00 91,78


Muestra

Condiciones

Ajuste experimental preparación de

soluciones

(%)

62

3.3.2. Análisis de factores de operación de secado por atomización

Tabla 22. Resultados experimentales para Temperatura de la cámara de secado

Figura 40. Gráfica de interacción de medias para Temperatura de la cámara de secado

en función de la temperatura de entrada.

Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Velocidad

alimentación

cm3/s

Experimento

1

Experimento

2

Experimento

3

x1 160 50:50 0,27808 97,75 96,43 97,09

x2 180 50:50 0,27808 104,07 106,15 105,12

x3 200 50:50 0,27808 119,25 117,17 118,21

y1 160 60:40 0,28386 99,06 100,35 99,70

y2 180 60:40 0,28386 108,20 105,46 106,84

y3 200 60:40 0,28386 120,62 118,56 119,59

z1 160 40:60 0,28112 98,41 99,70 99,06

z2 180 40:60 0,28112 106,84 108,87 107,86

z3 200 40:60 0,28112 119,94 121,97 120,96


Muestra

CondicionesTemperatura Cámara de Secado

(MLDT) (°C)

95,00

100,00

105,00

110,00

115,00

120,00

125,00

155 160 165 170 175 180 185 190 195 200 205

Tem

per

atura

de

la c

ámar

a d

e se

cad

o (

°C)

Temperatura de Entrada del Aire (°C)

Temperatura de Cámara de Secado vs. Temperatura de

Entrada del Aire

60:40 50:50 40:60

63

Tabla 23. Resultados experimentales para Eficiencia de Secado

Figura 41. Gráfica de interacción de medias para eficiencia de secado en función de la

temperatura de entrada.

Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Velocidad

alimentación

cm3/s

Experimento

1

Experimento

2

Experimento

3

x1 160 50:50 0,27808 56,82 57,58 57,58

x2 180 50:50 0,27808 63,82 62,83 62,83

x3 200 50:50 0,27808 61,63 62,50 62,50

y1 160 60:40 0,28386 55,30 54,55 54,55

y2 180 60:40 0,28386 59,87 61,18 61,18

y3 200 60:40 0,28386 60,47 61,34 61,34

z1 160 40:60 0,28112 56,06 55,30 55,30

z2 180 40:60 0,28112 61,18 60,20 60,20

z3 200 40:60 0,28112 61,05 60,17 60,17


Muestra

Condiciones Eficiencia de Secado (%)

64

Tabla 24. Resultados de eficiencia de encapsulación (método gráfico)

En la tabla 24 se tienen los resultados de la eficiencia de encapsulamiento de una muestra

representativa de cada relación de mezcla, por lo que se pude determinar que a las

condiciones de operación establecidas en: Temperatura de entrada de aire de 200°C y

relación de mezcla 40:60 (GA:MD), la eficiencia de encapsulamiento será la mayor con

un valor de 49,84%

3.3.3. Análisis de varianza para las variables respuesta

Tabla 25. Regresión Factorial General: Ajuste experimental preparación de

soluciones vs temperatura y relación de mezcla

Fuente: Software MINITAB 18 LCC.

Eficiencia de

encapsulamiento

Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Flujo

alimentación

cm3/s

%

x1 160 50:50 0,27808 71 191 37,17

y1 160 60:40 0,28386 39 143 27,27

z3 200 40:60 0,28112 154 309 49,84

Datos Informativos

Muestra

Condiciones

Particulas

encapsuladas

Particulas

totales

65

Figura 42. Diagrama de Pareto para Ajuste experimental de preparación de soluciones

Figura 43. Gráficas de probabilidad normal para residuos del Análisis de Varianza

Ajuste experimental de preparación de soluciones

66

Figura 44. Gráfica de ajustes de residuos del Análisis de Varianza para Eficiencia de

Encapsulado

De acuerdo a la tabla 25, las variables temperatura y relación de mezcla tienen un valor-

p=0, por lo cual influyen en la eficiencia del proceso de mircoencapsulación, además la

interacción de estas dos variables dan un valor-p=0, al igual que se puede verificar en la

figura 39 al tener cruces entre las líneas que representan la interacción antes mencionada,

dado que estos valores son menores al nivel de significancia estadística de alfa=0,05; lo

cual se observa gráficamente en la figura 42, dado que las barras del diagrama de Pareto,

correspondientes a cada variable y a su interacción, tienen un alto nivel de influencia

sobre la eficiencia de microencapsulado del producto.

En la figura 43 se tiene la gráfica de probabilidad para una distribución normal, además

con los valores que arroja la prueba de Anderson-Darling para la distribución el valor-p

obtenido es de 0,089 con lo que se puede aceptar la hipótesis de que la distribución es

normal, pero en la gráfica 44 se puede observar dispersión de datos, ya que la distribución

de los mismos se puede ver aleatoria en las dos partes de la gráfica, por lo que se tiene

una varianza no constante.

67

Tabla 26. Regresión Factorial General: Humedad vs temperatura y relación de

mezcla


Figura 45. Tablas de Análisis de Varianza para humedad vs temperatura y relación de

mezcla

Figura 46. Diagrama de Pareto para Humedad

68

Figura 47. Gráfica de probabilidad normal de residuos del Análisis de Varianza para

Humedad

Figura 48. Gráfica de ajustes de residuos del Análisis de Varianza para Humedad

En la tabla 26, de acuerdo al valor-p=0 correspondiente a la variable temperatura se tiene

que esta influye directamente en el valor de la humedad final del producto obtenido en el

proceso de microencapsulamiento, este valor es menor a de la significancia estadística

del 95% de confianza, estableciendo una relación inversamente proporcional como se

69

observa en la figura 37, en la cual se observa cruce entre las líneas, evidenciando

interacción entre las variables temperatura y la relación de mezcla.

La relación de mezcla de encapsulantes en la tabla 26, tiene un valor-p=0,036 lo cual

indica que, si influye estadísticamente en la humedad del producto final, este valor es

menor al valor alfa de 0,05; además existe la interacción con la temperatura se obtiene un

valor-p=0 lo cual indica que la humedad depende de estas dos variables, se puede

evidenciar en la figura 46, además se tiene que la fuerza de la interacción de las variables

es mayor a la influencia solo de la relación de mezcla.

Se tiene que el tamaño muestras es pequeño para una gráfica de probabilidad de

distribución normal, además se obtuvo el valor-p=0.005 para la prueba de Anderson-

Darling, valor que se expone en la figura 47, por lo que se rechaza que es una distribución

normal; por otro lado, se tiene que existe dispersión de los datos ajustados en la figura 47,

al no tener una dispersión aleatoria se puede determinar que la varianza no es constante.

Tabla 27. Regresión Factorial General: Humedad vs temperatura y relación de

mezcla


Figura 49. Análisis de Varianza para Tamaño de Partícula vs temperatura y relación de

mezcla

70

Figura 49. Diagrama de Pareto para Tamaño de Partícula

De acuerdo a la figura 50, se puede evidenciar que la relación de mezcla de

microencapsulantes es la variable más influyente en relación al tamaño de partícula, esto

se lo comprueba estadísticamente con el valor-p=0 ya que es menor que el nivel de

significancia estadística alfa= 0,05; pero de igual forma se tiene en las figuras 51, que el

tamaño de la barra de la relación de mezcla, indica una alta interacción en el tamaño de

partícula.

Según la tabla 27, la temperatura no es un variable que influye en la variación del tamaño

de partícula ya que su valor-p= 0,07 es mayor al nivel de significancia estadística de

alfa=0,05 , sin embargo con la interacción de las variables temperatura y relación de

mezcla se obtiene un valor P=0,002 lo cual indica que esta interacción modifica el tamaño

de partícula y se observa esto en la figura 51 se ve que la barra correspondiente a la

interacción tiene un valor superior al nivel referencial de significancia, representado por

la línea roja, por lo que la fuerza sobre la variable es pequeña pero representativa.

71

Figura 50. Gráficas de probabilidad normal de residuos del Análisis de Varianza para

Tamaño de partícula

Figura 51. Gráfica de ajustes de residuos del Análisis de Varianza para Tamaño de

partícula

En la tabla 28, se puede observar la gráfica de probabilidad para una distribución normal;

además se tiene los valores de la prueba de normalidad de Anderson-Darling, los cuales

72

indican un valor-p=0,008 menor al nivel de significancia de la prueba (alfa=0,05), por lo

que se concluye que la distribución no se ajusta a la normalidad, debido a que se evidencia

dispersión de datos, verificándose en la figura 53, también se tiene que el tamaño de la

muestra es pequeño, para un ajuste normal.

Tabla 28. Optimización de respuesta para Humedad y Ajuste experimental de

preparación de soluciones


Figura 52. Grafica del optimizador de respuestas del software Minitab 18

73

En la tabla 28 se observan los resultados para la elección del mejor valor de la población,

mediante el software Minitab 18 se busca minimizar la humedad, con un valor de 4,14%

y a su vez maximizar la eficiencia de microencapsulamiento al 92%; según el software

arroja que la mejor respuesta a tales postulados es: 200°C con relación de mezcla 40:60

para obtener una humedad del 5,39% y una eficiencia de microencapsulado de 91,78;

además en la figura 52 se tiene la gráfica de optimización en la cual se indica los valores

de deseabilidad individual, para humedad de 0,69734 y para eficiencia es de 0.99611 por

lo que se tiene que para este análisis, es más efectivo maximizar la respuesta de la

eficiencia de microencapsulado que minimizar la humedad del producto final. A su vez,

se tiene una deseabilidad compuesta de 0,8334, lo que indica que obtener el resultado

especificado es efectivo como un conjunto de variables generales.

74

4. DISCUSIÓN

Las relaciones de mezcla de GA:MD, se tomaron como datos de partida, según la

revisión bibliográfica realizada. Además, la elección de los compuestos de

microencapsulación se realizó mediante el análisis de la factibilidad y facilidad de

acceso a tales compuestos, es decir que tienen un costo bajo en relación a otros

componentes comúnmente usados en la fortificación, se economía relacionada a otros

métodos es aproximadamente la mitad de su valor. La evaluación de la interacción y

sinergia entre las sustancias de encapsulamiento, fue fundamental al momento de la

elección de los mismos.

Se escogió sulfato ferroso heptahidratado (FeSO4) en grado USP, debido a que esta sal

es de fácil acceso, al mismo tiempo se tiene en la tabla 3 que, este compuesto tiene la

más alta biodisponibilidad para el consumo humano y se tiene facilidad para preparar

diferentes soluciones, ya que es altamente soluble en agua (Organizacion de las

Naciones Unidas para la Alimentacion y la Agricultura, 2017). Se preparó una solución

a concentración fija de 30 mg/L de hierro (Fe) para todas las relaciones de GA:MD.

Se realizaron pruebas previas para conocer la solubilidad de los compuestos, en las

mezclas realizadas, inicialmente se utilizó un vaso y se agregó el sulfato de hierro, la

maltodextrina y alginato de sodio, pero se presentaron perturbaciones al saturar el

solvente e interferencias como gelatinización, por lo que se escogió la sustitución del

alginato de sodio por goma arábiga, ya que la goma arábiga tiene mayor sinergia con

la maltodextrina. Finalmente, se preparan las disoluciones de los encapsulantes y del

sulfato de hierro y se mezcló en forma líquida para obtener mejor homogenización e

interacción.

En las condiciones de operación, se tuvo que realizar el secado por atomización en la

ciudad de Guayaquil, el traslado desde Quito de las materias primas y del producto

obtenido sufrió cambios respecto al contenido de humedad debido a las propiedades

de la maltodextrina, el cual es un sólido higroscópico y absorbe mucha humedad al

tener condiciones ambientales como se describe en la tabla 10.

75

Con respecto a la cámara de secado, existe una temperatura de equilibrio, durante el

contacto entre el aire y la solución. De acuerdo a la tabla de resultados 22 y las tablas

12, 13 y 14 y la figura 40, se evidencia una variación entre la energía retenida por el

sólido, con las diferencias entre la temperatura registrada a la salida y en la cámara de

secado, además se tiene un comportamiento similar para todas las relaciones de mezcla

en cada una de las experimentaciones. Al extraer el producto del equipo, esta se libera

y produce un enfriamiento repentino por lo que la humedad ambiental se vuelve a

absorber hasta llegar al equilibrio en el lugar donde se ejecuta la operación, basados

en la ecuación 6 (GEA Process Engineering, 2010) y en el dato de temperatura de gota

que se puede obtener de trabajos similares (Perez J. C., 2017)

De acuerdo a la tabla 23 y a la figura 41, se puede observar que los valores de eficiencia

de secado oscilan entre 54% y 63%, observando que la variación depende de la relación

de mezcla observada. De acuerdo a bibliografía (GEA Process Engineering, 2010) los

valores normales se encuentran alrededor del 56%; por lo que se puede establecer una

relación importante a las condiciones ambientales en las que se ejecuta el secado por

atomización. Se tiene mejor comportamiento de la relación de mezcla al 50:50, al tener

la curva más alta en la figura 41.

Para realizar el secado por atomización se utilizó el equipo de secado por atomización

Spray Dryer Labplant SD-Basic marca Armfield, del laboratorio LEMAT de la

Escuela Politécnica de Litoral en la ciudad de Guayaquil. Los equipos de secado de la

ESPOL y de la UCE son de la misma marca y modelo, sin embargo, se presenta una

diferencia fundamental entre los dos equipos, la cámara de secado y el ciclón separador

del equipo de la ESPOL es de acero inoxidable 304, respecto al de UCE que es de

vidrio. Debido al material de construcción (acero) se tiene pérdidas de masa por

interacciones del sulfato de hierro y el acero como se evidencia en los resultados de

las tablas 16, 17 y 18, además, la humedad ambiental provoca que el producto se pegue

o incruste a las paredes de los elementos del equipo previamente citados, por lo que se

tiene baja cantidad de producto final, debido a la alta dificultad para recuperar el

producto incrustado.

76

La determinación del tamaño de partícula obtenido en las diferentes experimentaciones

no fue constante, se obtuvieron distintos tamaños de microencapsulado para las

relaciones de mezcla analizadas, como se puede observar en los resultados de las tablas

16, 17 y 18 y en las imágenes obtenidas por espectroscopia electrónica de barrido,

además en la figura 38 se observa que existen cruces entre las relaciones de mezcla

60:40 y 40:60, esto se puede deber a que se requiere mayor tiempo de agitación para

tener una mejor homogenización de la mezcla principal.

La cantidad usada para preparar la solución de hierro, se hizo basado en la norma NTE

INEN 616, que indica el valor mínimo de 55mg de hierro por kg de harina de trigo

para una fortificación. Además, esta estimación se realizó sobre la cantidad mínima

para una población de niños de 6 a 23 meses de edad, cuyo valor recomendado de

consumo de hierro es de: 2mg de hierro por cada kg de peso del infante, estos datos

obtenidos se reportaron en las tablas A1, A2 y A3 del Anexo A, donde los valores de

los experimentos x3, y1, z2 y z3 son los mejores de acuerdo al objetivo de la

investigación. Una cantidad superior del mineral provocaría cambios organolépticos

indeseables para los consumidores y sobrepasaría los niveles recomendados

previamente indicados en la tabla 2.

Se escogió trabajar como variable principal la temperatura de entrada del aire de

secado. Al poder manipular la temperatura de entrada del aire al equipo de secado se

puede mantener un control en la degradación de los compuestos utilizados y permite

determinar la eficiencia térmica del proceso, además se tiene que a una mayor

temperatura de entrada se obtendrá valores de humedad más bajos, como se puede

evidenciar en la tabla 19, evidenciando una relación inversa en la figura 37.

Por otra parte, la variable de relación de encapsulantes permite evaluar las

características de morfología y del tamaño de las partículas, de igual manera se

considera un parámetro importante para conocer el contenido de humedad del

producto, esta variable se puede manipular fácilmente al poder variar las proporciones

de los compuestos encapsulantes, de acuerdo a las necesidades del producto final como

se puede observar en las tablas de resultados 16, 17 y 18 (Anandharamakrishnan &

Padama Ishwarya, 2015).

77

El flujo de alimentación se fija a un valor de 5, con diferentes valores de velocidad

como se observa en la tabla 14 para cada flujo de alimentación respecto a cada una de

las relaciones de mezcla. Además, se observa en la gráfica 18, que no existe diferencias

significativas en la calibración realizada a las diferentes concentraciones de las

soluciones, también se tiene el mismo tiempo de contacto entre el aire de secado y la

solución de alimentación, tratando de tener el mayor tiempo para cerciorarse que el

secado sea completo y el encapsulado sea óptimo.

La temperatura ideal para alimentar el equipo con la solución se realizó a 40°C, esto

debido a que se redujo la viscosidad con el fin de que el inyector no sufra

taponamientos por la velocidad escogida de la bomba de alimentación, esto indica que,

a mayor viscosidad de la solución de alimentación, esta requerirá de mayor energía

para la atomización generando partículas de menor tamaño.

Con las mezclas de GA y MD se obtienen macropartículas con formas esféricas y con

superficie lisa así como formas irregulares con superficies agrietadas y rugosas,

algunas macropartículas presentan fracturas y muestran cavidades; además se puede

observar paredes de gran espesor que sugieren la formación de la doble pared, la pared

interna que tiene una apariencia flexible sin rupturas y con pliegues, mientras que la

pared externa es lisa y quebradiza, como se observan en la figuras 34, 35 y 36.

Se utilizó el software Minitab 18 para realizar los análisis de varianza de las variables

de respuesta, esto permitió hacer un análisis de un diseño factorial completo, dado que

es el de mejor ajuste para los datos obtenidos; también se ejecuta el optimizador de

respuestas que incorpora este software, el mismo nos permite obtener e equiparar la

combinación de valores de configuración de las variables de entrada que optimice una

respuesta individual o un conjunto de respuestas. Minitab calcula una solución óptima

y dibuja una gráfica de optimización. Esta gráfica interactiva permite cambiar los

valores de configuración de las variables de entrada para realizar análisis de

sensibilidad y posiblemente mejorar la solución inicial. (Minitab LCC, 2019).

Se tiene en la figura 41 que, a una temperatura de aire de entrada de 200°C, la eficiencia

de secado de las tres relaciones de mezcla estudiadas es similar en sus valores, por lo

78

que se busca el uso de esta temperatura para obtener un contenido de humedad menor

en todas las muestras procesadas, por lo que el aire requerirá de mayor energía para

realizar el secado, además de que las condiciones ambientales del aire influyen durante

la operación del equipo.

Como parámetro de importancia para la preparación de las soluciones o emulsiones se

tiene a la agitación, existen dos técnicas para tener una emulsificación eficiente, se

escogió la agitación mecánica que aporta una alta cantidad de energía, permitiendo la

formación de partículas más pequeñas previo la atomización de la muestra, se tiene

como punto de importancia para la eficiencia de encapsulación del producto formado.

79

5. CONCLUSIONES

El hierro microencapsulado que cumplió con los mejores resultados, fue el que se

obtuvo a partir de trabajar con 200°C de temperatura de secado y con una relación de

mezcla 40:60 (GA:MD); estas condiciones de operación se consiguieron mediante el

análisis de optimización del diseño factorial. Además, las condiciones de proceso que

permiten obtener estos resultados son las siguientes:

Tabla 29. Condiciones de operación para la mejor eficiencia de encapsulado

Variable Valor

Caudal de alimentación, cm3/s 0,28112

Caudal de aire de entrada, m3/h 70

Temperatura atmosférica, °C 28

Temperatura de alimentación, °C 40

Presión atmosférica, kPa 101,325

Presión de atomización, kPa 400

Velocidad de agitación, rpm 800

Concentración de hierro, mg/l 30

Concentración de maltodextrina, g/l 600

Concentración de goma arábiga, g/l 400

Porcentaje de humedad, % 4,87

Tamaño de partícula, μm 17

Eficiencia de microencapsulado, % 92

En las pruebas realizadas al producto final se concluye que es posible el

microencapsulado de hierro para fortificación de alimentos, el mismo presenta buenas

características morfológicas y de tamaño, con un porcentaje de hierro dentro de los

valores recomendados, lo que indica que es apto para el consumo humano, además

presenta buenas características físico-químicas y una alta eficiencia de

microencapsulamiento y bajo contenido de humedad.

El modelo de diseño factorial para los datos analizado por el software Minitab 18, es

un modelo con un buen ajuste de los datos experimentales, en las tablas 24, 25 y 26,

80

se muestran los valores de correlación R2, entre 99,95%, 98,32% y 99,24% que

corresponden a la eficiencia de encapsulamiento, humedad y tamaño de partícula

respectivamente, estos valores son altos y por lo tanto el diseño se ajusta de manera

óptima a los datos experimentales.

El análisis estadístico ANOVA realizado sobre las diferentes condiciones de operación

de microencapsulamiento manifiesta que, de las variables escogidas para la

experimentación propuesta, la variable de mayor influencia en el proceso es la

temperatura de entrada del aire de secado, dado que la misma influye de gran manera

en los parámetros de más relevancia como son: la eficiencia de encapsulado y la

humedad del producto, como se ve en las figuras 42 y 46, en las cuales se identifica

que el tamaño de la barra indica un mayor efecto sobre la variable sobre el

experimento.

El análisis estadístico realizado acerca de la normalidad de la distribución de residuos,

mediante la prueba de Anderson-Darling, se tiene que la eficiencia de

microencapsulación se ajusta a una distribución normal y tiene una varianza constante

de los datos experimentales con baja dispersión de los mismos, por tener un valor-p

mayor al de la significancia estadística; por otra parte, se tiene que para el contenido

de humedad y el tamaño de partícula, no se tiene una distribución normal de los datos,

y se verifica con el valor-p menor a 0,05 de significancia estadística.

Se concluye que existe una gran influencia de la variable relación de encapsulantes

sobre la morfología del producto, debido a que una proporción igual de tales materias

primas, nos da una microcápsula de apariencia uniforme, sin agrietamientos ni

concavidades.

81

6. RECOMENDACIONES

Con el fin de ampliar la investigación se recomienda que, se realice un estudio de

biodisponibilidad y perfil de disolución del microencapsulado de hierro obtenido para

conocer su comportamiento en distintos medios con pH diferentes.

Se propone que, se realice un estudio variando las sustancias de microencapsulación,

así como, buscar nuevas proporciones de mezcla para mejorar más la calidad y

características del producto final.

Se recomienda realizar una optimización del proceso, mediante el análisis de más

variables de influencia, esto debido a que durante la experimentación se pudo constatar

que la velocidad de alimentación, tiempo de agitación de la suspensión, condiciones

ambientales, temperatura y tensión superficial de la agitación pueden variar

significativamente los resultados.

El equipo de secado por atomización usado debe ser mejorado, ya que se presentó gran

cantidad de masa retenida en las paredes del mismo, se puede adicionar un martillo

neumático a la cámara de secado para evitar la retención de las partículas; además, de

mejorar el sistema de recolección por uno de mayor eficiencia y que tenga menores

pérdidas.

El proceso de microencapsulación es muy beneficioso para la industria alimenticia, en

especial para la fortificación de distintos alimentos, se sugiere realizar un estudio con

diferentes activos, es decir, trabajar con distintos minerales como zinc y analizar sus

interacciones con las sustancias encapsulantes.

Realizar un estudio económico en el que se considere los costos de producción del

microencapsulado de hierro, además que se pueda realizar una unidad de operación a

nivel industrial como complemento a la industria alimenticia.

82

Para mejorar la determinación de la morfología y del tamaño de partícula en este

proceso, se recomienda realizar un análisis de Difracción de Rayos X (XRD) para

obtener resultados de más precisos.

Se recomienda establecer un método estandarizado para la determinación de la

cantidad de hierro que se encuentra microencapsulado y la cantidad que no ha sido

retenida por los microencapsulantes.

83

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89

90

ANEXOS

91

ANEXO A

Datos de la determinación del contenido de hierro por espectrofotometría de absorción

atómica

Tabla A1. Datos de la experimentación N°1 para espectrofotometría de absorción atómica


Fe final

(Ab.

Atomica)

Muesta

absorciónFe Teórico

Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Velocidad

alimentación

cm3/s

mg/L g mg/L

x1 160 50:50 0,27808 0,932 0,4565 1,507

x2 180 50:50 0,27808 0,593 0,4415 1,638

x3 200 50:50 0,27808 1,266 0,4575 1,680

y1 160 60:40 0,28386 1,412 0,4419 1,555

y2 180 60:40 0,28386 1,016 0,4508 1,557

y3 200 60:40 0,28386 1,012 0,458 2,003

z1 160 40:60 0,28112 0,732 0,4401 1,787

z2 180 40:60 0,28112 1,282 0,449 1,643

z3 200 40:60 0,28112 1,509 0,4476 1,648

Datos Informativos

Muestra

Condiciones

Fe final

(Ab.

Atomica)

Muesta


Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Velocidad

alimentación

cm3/s

mg/L g mg/L

x1 160 50:50 0,27808 0,94132 0,4489 1,500

x2 180 50:50 0,27808 0,59893 0,4497 1,689

x3 200 50:50 0,27808 1,27866 0,4569 1,699

y1 160 60:40 0,28386 1,42612 0,4487 1,598

y2 180 60:40 0,28386 1,02616 0,4593 1,606

y3 200 60:40 0,28386 1,02212 0,4425 1,961

z1 160 40:60 0,28112 0,73932 0,4474 1,840

z2 180 40:60 0,28112 1,29482 0,4536 1,681

z3 200 40:60 0,28112 1,52409 0,4499 1,657

Datos Informativos

Muestra

Condiciones

92

ANEXO A. Continuación


Figura A1. Resultados de la muestra Z2 para determinación de hierro por

espectrofotometría de absorción atómica

Fe final

(Ab.

Atomica)

Muesta


Temperatura

°C

Relación

mezcla

(GA:MD)

Velocidad

alimentación

cm3/s

mg/L g mg/L

x1 160 50:50 0,27808 0,93666 0 1,504

x2 180 50:50 0,27808 0,595965 0 1,663

x3 200 50:50 0,27808 1,27233 0 1,690

y1 160 60:40 0,28386 1,41906 0 1,576

y2 180 60:40 0,28386 1,02108 0 1,581

y3 200 60:40 0,28386 1,01706 0 1,982

z1 160 40:60 0,28112 0,73566 0 1,814

z2 180 40:60 0,28112 1,28841 0 1,662

z3 200 40:60 0,28112 1,516545 0 1,652

Datos Informativos

Muestra

Condiciones

93


Figura A.2. Certificados de resultados de espectrofotometría de absorción atómica

94


Figura A.3. Certificados de resultados de espectrofotometría de absorción atómica

(continuación)

95

ANEXO B

Curva de calibración para hierro del espectrofotómetro de absorción atómica Perkin

Elmer AAnalyst 400

Tabla B1. Datos para la curva de calibración del equipo de espectrofotometría de

absorción atómica

Figura B.1. Curva de calibración para hierro del equipo de espectrofotometría de

absorción atómica

Concentración

estándar

mg/L

Blanco 0 0,000 0,000

Estándar de calibración 1 0,5 0,338 0,018

Estándar de calibración 2 1 0,969 0,050








MuestraSeñal de

correlación

Señal

Promedio

96

ANEXO B. Continuación

Figura B.2. Datos para calibración para hierro del equipo de espectrofotometría de

absorción atómica

97

ANEXO C

Preparación de soluciones de maltodextrina, goma arábiga y sulfato ferroso para secado

por atomización

Figura C.1. Maltodextrina USP y sulfato ferroso USP

Figura C.2. Goma arábiga USP

98

ANEXO C. Continuación

Figura C.3. Balanza analítica para pesaje de reactivos

Figura C.4. Preparación de solución de goma arábiga

99


Figura C.5. Preparación de solución de maltodextrina

Figura C.6. Preparación de solución de sulfato ferroso

100


Figura C.7. Preparación de solución de alimentación

101

ANEXO D

Microencapsulación de hierro por secado por atomización y recolección de muestras

Figura D.1. Equipo de secado por atomización

102

ANEXO D. Continuación

Figura D.2. Recipientes de recolección de muestra

Figura D.3. Separación de polvo en recientes de recolección de muestra

103

ANEXO D. Continuación

Figura D.4. Almacenamiento de producto en bolsas ziploc

104

ANEXO E

Análisis de muestras para determinación de propiedades fisicoquímicas y parámetros de

control

Figura E.1. Digestor Milestones ETHOS UP

Figura E.2. Pantalla de control del Digestor Milestones ETHOS UP

105

ANEXO E. Continuación

Figura E.3. Rotor y digestión de muestras Digestor Milestones ETHOS UP

Figura E.6. Control de temperatura y potencia del equipo

106


Figura E.5. Preparación de muestras digestadas

Figura E.6. Muestras para determinación de humedad

107


Figura E.7. Muestras para determinación de humedad en desecador con sílica gel

Figura E.8. Equipo de espectrofotometría de absorción atómica para determinación de

hierro

108


Figura E.9. Reporte de entrega de resultados de SEM por parte del CENCINAT UFA-

ESPE

109

ANEXO F

Análisis y evaluación de muestras X1, Y1 y Z3, para determinación de la eficiencia de

encapsulación

Figura F1. Muestra X1 condiciones (160°C y relación de mezcla 50:50)

110

Conteo de partículas: 71 puntos azules

Figura F2. Conteo de partículas encapsuladas para muestra X1 condiciones (160°C y

relación de mezcla 50:50)

111

Conteo de partículas: 191 puntos rojos

Figura F3. Conteo de partículas totales para muestra X1 condiciones (160°C y relación

de mezcla 50:50)

112

Figura F4. Muestra Y1 condiciones (160°C y relación de mezcla 60:40)

113

Conteo de partículas: 39 puntos verdes

Figura F5. Conteo de partículas encapsuladas para muestra Y1 condiciones (160°C y


114


Figura F6. Conteo de partículas totales para muestra Y1 condiciones (160°C y relación

de mezcla 60:40)

115

Figura F7. Muestra Z3 condiciones (200°C y relación de mezcla 40:60)

116

Conteo de partículas: 154 puntos amarillos

Figura F8. Conteo de partículas encapsuladas para muestra Z3 condiciones (200°C y


117


Figura F9. Conteo de partículas totales para muestra Z3 condiciones (200°C y relación

de mezcla 40:60)

Documents

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE …en el campo metodológico y en el campo epistemológico, para ser sometido a la evaluación por parte del jurado examinador que se designe,