Xác định chỉ số CODCOD là nhu cầu oxi cần thiết cho quá trình oxi hóa hoàn toàn các chất hữu cơ trong mẫu

nước thành CO2 và H2O bằng tác nhân oxi hóa mạnh.* Nguyên tắc của phương pháp:

Dùng dung dịch K2Cr2O7 là chất oxi hóa mạnh để oxy hóa các chất hữu cơ trong môi trường axit H2SO4 đặc, và dùng tinh thể Ag2SO4 làm xúc tác cho phản ứng xảy ra hoàn toàn theo phương trình:Chất hữu cơ + K2Cr2O7 + 2H+ → CO2 + H2O + 2Cr3+ + 2K+

Lượng K2Cr2O7 dư được chuẩn độ bằng dung dịch muối mohr [Fe(NH4)2(SO4)2] 0,1 N với chỉ thị feroin.Ion Cl- thường xuyên có mặt trong nước làm sai số kết quả phân tích:Cr2O7

2- + 6Cl- + 14H+ → 3Cl2 + 2Cr3+ + 7H2ODùng HgSO4 để loại bỏ ảnh hưởng của Cl- trong quá trình phân tích.* Cách tiến hành: Lấy 2,5mL mẫu nước cần phân tích cho vào bình cầu, thêm 2,5mL K2Cr2O7 0,25N. Cho tiếp 5mL H2SO4 đặc có hòa tan xúc tác Ag2SO4 và cho 2-3 viên đá bọt rồi lắp vào sinh hàn hồi lưu đun 15 phút, để nguội và chuyển toàn bộ dung dịch trong bình cầu sang bình nón tráng bình cầu bằng nước cất 2-3 lần. Thêm 1-2 giọt chỉ thị feroin lắc đều. Rồi đem chuẩn K2Cr2O7 dư bằng dung dịch muối Mohr 0,N đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu nâu đỏ thì dừng chuẩn độ và đọc thể tích muối mohr tiêu tốn.Chỉ số COD được tính theo công thức:

COD (mg/L) =

(V 1 .N 1−V 2 .N2 ) .8 . 1000

V mTrong đó:Vm: Thể tích mẫu nước đem phân tích (mL);V1: Thể tích dung dịch K2Cr2O7 (mL);V2: Thể tích muối mohr (mL);N1: Hàm lượng đương lượng của K2Cr2O7 (N);N2: Hàm lượng đương lượng của muối mohr (N);8: Đương lượng gam của oxi;1000: Hệ số chuyển đổi từ lít sang mL.

Xác định hàm lượng nitrit (NO2-) trong nước bằng phương pháp so màu với thuốc thử griss

* Nguyên tắc:

Trong môi trường axit axetic, ion nitrit phản ứng với axit sunfanilic và α-

naphtylamin tạo thành hợp chất có màu đỏ. Cường độ màu tỷ lệ với hàm lượng nitrit trong nước.

Đem đo quang trên máy ở bước sóng 520nm, từ mật độ quang thu được và dựa vào phương trình

đường chuẩn ta rút ra được hàm lượng nitrit tương ứng. Ion NO3- không gây ảnh hưởng gì cho

việc xác định.

* Hóa chất cần thiết:

- Chuẩn bị thuốc thử griss:

+ Dung dịch axit sunfanilic:

Hòa tan 0,5g axit sunfanilic trong 150mL dung dịch axit axetic 12%. Dung dịch

được giữ trong lọ tối.

+ Dung dịch α-naphtylamin:

Hòa tan 0,1g α-naphtylamin trong 200mL nước cất, đun cách thủy trên bếp

khoảng 30 phút cho tan hết. Sau đó để nguội thêm 150mL CH3COOH 12%.

- Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn NaNO2:

Hòa tan 0,1497gam NaNO2 tinh khiết hóa học đã sấy khô ở 105oC trong 2 giờ

bằng nước cất, pha loãng đến vạch 1 lít, 1mL dung dịch này có 0,1mg nitrit.

+ Dung dịch 1: Dung dịch có hàm lượng 0,01mg/mL, chuẩn bị bằng cách pha loãng 10 lần dung

dịch trên bằng nước cất.

+ Dung dịch 2: Dung dịch có hàm lượng 0,001mg/mL, chuẩn bị bằng cách pha loãng 10 lần

dung dịch 1 bằng nước cất.

* Tiến hành phân tích:

Lấy 5mL mẫu nước cho vào ống nghiêm khô, thêm 1mL axit sunfanilic và 1mL α-

naphtylamin. Lắc đều để yên 20 phút rồi đem đo mật độ quang ở bước sóng 520nm.

* Lập đường chuẩn :

Lần lượt cho vào các ống nghiệm khô những thể tích dung dịch tiêu chuẩn NaNO2

0,001mg/mL như sau. Sau khi cho thuốc thử, lắc đều, để yên 20 phút rồi đem đo quang ở bước

sóng 520nm.

Thứ tự

Dung dịch 2 (mL)

Nước cất (mL)

Axit sunfanilic (mL)

α-naphtylamin(mL)

Nồng độ nitrit (mg/L)

ABS

1 0,0 5,0 1 1 0,0 0,0322 0,5 4,5 1 1 0,1 0,0933 1,0 4,0 1 1 0,2 0,1514 1,5 3,5 1 1 0,3 0,2115 2,0 3,0 1 1 0,4 0,2796 2,5 2,0 1 1 0,5 0,3507 3,0 1,5 1 1 0,6 0,3988 3,5 2,0 1 1 0,7 0,4629 4,0 2,5 1 1 0,8 0,523

Bảng 5. Kết quả dựng đường chuẩn nitrit

y = 0.6173x + 0.0307

R2 = 0.9993

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 0.5 1

Nồng độ nitrit (mg/L)

AB

S

Hình 13. Phương trình đường chuẩn nitrit

2.3.4. Xác định nitrat (NO3-) trong nước bằng phương pháp so màu với thuốc thử

phenoldisunfonic

* Nguyên tắc:

Nitrat tác dụng với phenoldisunfonic tạo thành axit nitrophenoldisunfonic. Axit này khi

phản ứng với amoniac tạo phức màu vàng. Cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng nitrat trong dung

dịch. Có thể đo độ hấp thụ quang trên máy đo màu ở bước sóng 410nm. Hàm lượng nitrat tối đa

phát hiện được theo phương trình này là 10 mg/L.

* Chuẩn bị hóa chất:

- Dung dịch axit phenoldisunfonic

Hòa tan 50g phenol trong 100mL axit sunfuric đặc, đun hồi lưu hỗn hợp dung dịch trong

khoảng 1-2 giờ để tan hết phenol. Sau đó để nguội, dung dịch thu được có màu nâu đỏ, sánh.

- Dung dịch amoniac đặc (25%)

* Phép phân tích:

- Phân tích mẫu thực:

Lấy 5mL mẫu cho vào cốc, đun cạn. Thêm 0,5mL axit phenoldisunfonic, lắc đều. Thêm

khoảng 10mL nước cất, lắc đều, thêm 5 mL ammoniac đặc (25%). Chuyển tất cả vào bình định

mức 25mL, thêm nước cất đến vạch mức. Để yên 10 phút, đo độ hấp thụ quang ở bước sóng

410nm.

- Cách dựng đường chuẩn:

Tương tự như phần xác định amoni, sử dụng chất chuẩn là muối kali nitrat.

Bảng 6. Kết quả dựng đường chuẩn nitrat

y = 0.0132x + 0.06

R2 = 0.993

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0 5 10 15

Nồng độ nitrat (mg/L)

AB

S

Hình 14. Phương trình đường chuẩn nitrat

Phương pháp xác định độ đục màu sắc nướcA.Độ đục nước1. Đặc điểm độ đụcNước đục là nước không trong, có các hạt rắn lơ lửng, các chất hữu cơ phân rã hoặc do các vi sinh vật và các động thực vật trong nước gây ra.Nước đục làm giảm khả năng truyền ánh sáng trong nước, ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm. Các vi khuẩn gây bệnh có thể xâm nhập vào các hạt rắn, sẽ không được khử trùng và có thể trở thành vi khuẩn gây bệnh trong nước.Đơn vị đo độ đục : 1 đơn vị độ đục = 1mg SiO2 / l nước

Thứ tự Dung dịch mẫu (mL)

Nước cất(mL)

Phenoldisunfonic (mL) Amoniac (mL)

Nồng độnitrat(mg/L)

ABS

1 0,0 5,0 0,5 5 0 0,0562 0,5 4,5 0,5 5 1 0,0753 1,0 4,0 0,5 5 2 0,0864 1,5 3,5 0,5 5 3 0,0975 2,0 3,0 0,5 5 4 0,1206 2,5 2,5 0,5 5 5 0,1237 3,0 2,0 0,5 5 6 0,1438 3,5 1,5 0,5 5 7 0,1559 4,0 1,0 0,5 5 8 0,16410 4.5 0,5 0,5 5 9 0,17411 5,0 0,0 0,5 5 10 0,192

Đơn vị chuẩn của độ đục là sự cản trở quang học do 1 mg SiO2hoà tan trong 1L nước cất gây ra.Độ đục càng lớn có nghĩa là độ nhiễm bẩn nước càng cao và như vậy phải có biện pháp xử lý.

2. Nguyên nhân độ đụcĐộ đục của nước gây nên bởi một số nguyên nhân sau :Trong nước có các iôn Fe2+ và Mn2+ Hàm lượng Fe, Mn xuất hiện trong nước do chúng hoà tan trong nước ngầm (dạng các iôn Fe2+ và Mn2+ ) hay có trong nước thải của các ngành công nghiệp như : Mạ hàn , luyện kim ...và nước thải sinh hoạt .Fe trong nước ở dạng hợp chất Fe(CO3H)2 hoặc FeS04,khi tiếp xúc O2 ở bề mặt tiếp xúc với không khí sẽ chuyển thành dạng Fe(0H)3 và kết tủa dưới dạng Fe203 lơ lửng trong nước tạo thành màu vàng hay đỏ gạch và có mùi tanh .3. Ý nghĩa của việc nghiên cứu độ đục :Khi nghiên cứu độ đục , ta đánh giá được các thành phần lơ lửng trong nước (chủng loại, số lượng ...)từ đó ta đánh giá được mức độ ô nhiễm của nước ,xác định được mức độ ảnh hưởng tới sự sống của sinh vật .Tìm hiểu về độ đục kết hợp với các nguyên nhân gây nên độ đục và ô nhiễm nguån nước ta sẽ đưa ra được các biện pháp xử lý để giảm mức độ ô nhiễm .4. Các phương pháp xác định độ đục của nước. 4.1 Phương pháp trắc quang4.1.1 Phương pháp so màu quang điện4. 1. 2 Phương pháp quang kế ngọn lửa4.1.3Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS )4.2 Phương pháp điện hoá 4.2.1 Phương pháp cực phổ4.2.2 Phương pháp phân tich điện thế4.3Các phương pháp phân tích sắc kí4.4 Phương pháp khối phổ sử dụng máy khối phổ

Phương pháp xác định độ đục hay dùng hiện nayPhương pháp so màu

1. Xác định độ đục không được chậm quá 24 giờ sau khi lấy mẫu.Mẫu có thể đậy kín và thêm vào 2 - 4 ml clorofom cho 1l nước.Dùng phương pháp so màu để xác định độ đục của nước cần thử so với huyền phù tiêu chuẩn.2. Dụng cụ, vật liệu, thuốc thử Máy so màu có kính lọc sáng màu xanh (٨ = 530nm).Cuvet có chiều dày lớp trung bình hấp thụ 5 – 10 cm.Ống trụ chia độ dung tích 1000 và 500ml.Pipet chia độ dung tích 1 – 2ml, chia độ đến 0,01ml và loại dung tích 3 và 10ml chia độ đến 0,1ml.Pipet không chia độ dung tích 25 và 100ml.Nước cất.Kaolin.Trepen.

Cối sứ hay cối mã não.Sàng lụa, đường kính lỗ 0,1mm.Màng lọc N043. Chuẩn bị thử3.1. Chuẩn bị huyền phù tiêu chuẩn chính từ Kaolin.Sàng kaolin qua sàng lụa có đường kính lỗ 0,1mm.Lắc kỹ 25 – 30g kaolin với 3 – 4l nước cất và để yên 25 giờ. Sau 25 giờ, đem lọc xifông, không khuấy đục ở giữa. Thêm nước vào phần còn lại, lắc mạnh, để yên 24 giờ và lại lấy phần mờ đục ở giữa. Lặp lại quá trình này cho đến khi có một lượng đủ huyền phù với các chất lơ lửng không bị lắng trong 3 ngày đêm. Sau đó, rót chất lỏng bên trên kết tủa ra và xem như chất lỏng đó chứa các tiểu phân quá nhỏ.Chuẩn bị huyền phù tiêu chuẩn chính từ kết tủa thu được để sao cho 1l có chứa 100mg chất kaolin lơ lửng.Bảo quản huyền phù tiêu chuẩn chính bằng cách thêm thuỷ ngân (II) clorua vào (1l huyền phù cho thêm 1ml dung dịch thủy ngân (II) clorua bão hoµ) và kiểm tra lại nồng độ bằng cách cân đến khối lượng không đổi.Để kiểm tra nồng độ, lấy 250ml huyền phù, lọc qua giấy lọc không tàn đã rửa sạch, rửa kết tủa, sấy và nung đến khối lượng không đổi.Huyền phù thu được bằng cách như vậy sẽ bảo quản được vài tháng.3.2. Chuẩn bị huyền phù tiêu chuẩn làm việcĐể chuẩn bị huyền phù tiêu chuẩn làm việc, lắc huyền phù chính lên và lấy một lượng chính xác, pha loãng bằng nước cất, có độ đục b»ng không.Tất cả các huyền phù làm việc đều được bảo quản bằng thủy ngân (II) clorua .Chuẩn bị các huyền phù tiêu chuẩn làm việc có:0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 mol.3.3. Chuẩn bị huyền phù tiêu chuẩn chính từ trepenĐem nung trepen không chứa sắt, rửa bằng nước cất, sấy và lại nung. Trepen đã nung có thành phần SiO2 (silic dioxit xem như đạt 100%) đem nghiền nhỏ trong cối sứ hoặc cối mã não.Trộn 1,25g trepen trong ống hình trụ chia độ với 250ml nước cất. Lắc đều hỗn hợp và để yên 24 giờ. Sau đó, lấy cẩn thận 200ml huyền phù phía trên.Xác định (định lượng) hàm lượng silic dioxit trong 25ml huyền phù thu được bằng phương pháp khối lượng, sau khi sấy ở 1050C.3.4. Chuẩn bị huyền phù tiêu chuẩn làm việc Chuẩn bị huyền phù tiêu chuẩn làm việc từ trepen bằng cách dùng nước cất có độ đục bằng không pha loãng huyền phù tiêu chuẩn chính.Chuẩn bị các huyền phù tiêu chuẩn làm việc theo điều 3.2.Xây dựng đồ thị trên toạ độ theo các huyền phù tiêu chuẩn làm việc, đặt trên các trục toạ độ giá trị mật độ quang thu được và nồng độ tương ứng của các huyền phù tiêu chuẩn (mg/l).3.5. Xây dựng đồ thị trên toạ độ4. Tiến hành thửTrước khi tiến hành thử, để tránh sai số, tiến hành hiệu chỉnh máy so màu theo các huyền phù tiêu chuẩn dạng lỏng hoặc theo bộ huyền phù độ đục tiêu chuẩn ở dạng rắn có mật độ quang ở phần xanh của quang phổ (٨ = 530nm). Dùng nước cất thử làm chất lỏng kiểm tra, nhưng phải loại hết các chất lơ lửng bằng cách ly tâm hoặc qua màng lọc N04 (đã được xử lý bằng cách đun sôi).Hàm lượng độ đục tính bằng mg/l xác định theo đồ thị.

B. Màu sắc1. Đặc điểm màu sắc nước :Màu sắc của nước là do các chất bẩn trong nước gây nên. Màu sắc của nước có ảnh hởng nhiều tới thẩm mĩ khi sử dụng nước, làm ảnh hởng tới chất lợng sản phẩm khi sử dụng nước có màu trong sản xuất.2.Nguyên nhân màu sắcCác chất hữu cơ tạo nên màu thực của nước .Màu này sử lí rất khó. Ví dụ: các chất mùn humic, humin làm nước có màu vàng, các loài thuỷ sinh vật, rong tảo làm nước có màu xanh. Đất sét, phù xa làm cho nước có màu hồng nhạt, màu xanh lá cây do trong nước có nhiều vi sinh vật sinh trởng phát triển.Các chất vô cơ là những hạt rắn có màu gây ra gọi là màu biểu kiến, màu này xử lý đơn giản hơn. Ví dụ các hợp chất của sắt hoá trị +3 không tan làm nước màu nâu đỏ. Nước thải sinh hoạt hay nước thải công nghiệp là hỗn hợp của màu thực và màu biểu kiến thờng gây màu xám hay màu tối.

TCVN 6202 : 1996CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH PHÔTPHO

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6202 : 1996ISO 6878-1 : 1986 (E)CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH PHÔTPHOPHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỐ DÙNG AMONI MOLIPDATWater quality - Determination of photsphorus. Ammonium molybdate spectrometric methodHà Nội - 1996Lời nói đầuTCVN 6202 : 1996 hoàn hoàn tương đương với ISO 6878-1:1986 (E).TCVN 6202 : 1996 do Tiểu ban kỹ thuật Nước tinh lọc TCVN/TC/F9/SC1 thuộc Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.Lời giới thiệuTiêu chuẩn này liên quan đến xác định hợp chất phôtpho trong nước ngầm, nước bề mặt và nước thải, ở các nồng độ khác nhau, hoà tan và không tan.Phương pháp trắc phố sau khi vô cơ bằng axit sunfuric và axit pecloric, đối với nước thải ô nhiễm nặng, sẽ được nghiên cứu ở ISO6878-2.1 Phạm vi và lĩnh vực áp dụngTiêu chuẩn này nêu ra phương pháp xác địnhOctophotphat (xem chương hai)Photphat sau khi chiết (xem chương hai)Photphat và octophotphat thuỷ ngân (xem chương ba)Tổng photpho hoà tan và tổng phopho sau khi phân huỷ (xem chương bốn).Các phương pháp này cỏ thể áp dụng với tất cả các loại nước kể cả nước biển và nước thải. Các mẫu có hàm lượng photpho trong khoảng từ 0,005 mg đến 0,8 mg P/l có thể xác định theo phương pháp này không cần pha loãng.Quy trình này cho phép xác định phốt pho trong các mẫu có hàm lượng phôtpho nhỏ hơn, với giới hạn phát triển là 0,0005 mg/l.Xem phụ lục các chất gây nhiễu đã biết. Có thể có các chất gây nhiễu khác và cần thiết phải kiểm lại nếu có thì phải loại trừ chúng.2 Nguyên tắc

Phản ứng giữa ion octophotphat và dung dịch axit molipdat và ion antimon sẽ tạo ra phức chất antimon photphomolipdat.Khử phức chất bằng axit ascobic tạo thành phức chất molipden màu xanh đậm. Đo độ hấp thụ có thể xác định được nồng độ octophotphat.Có thể xác định được polyphotphat và một số photpho hữu cơ bằng cách thuỷ phân với axit sunfuric để chuyển chúng sang dạng octophotphat ứng với moliopdat. Một số hợp chất photpho hữu cơ chuyển bằng cách vô vơ với pesunfat. Có thể xử lý cẩn thận bằng vô cơ với HNO3 và H2SO4 nếu cần thiết.Chương một - XÁC ĐỊNH OCTOPHOTPHAT3 Thuốc thửChỉ dùng các thuốc thử loại phân tích và dùng nước cất hàm lượng phôtpho không đáng kể so với nồng độ phôtpho nhỏ nhất trong mẫu cần xác định.Với hàm lượng phôtpho thấp, cần dùng nước cất hai lần với dụng cụ cất hoàn toàn bằng thuỷ tinh. Nước khử ion cần kiểm tra theo quy trình tài liệu tham khảo.3.1 Axit sunfuric, dung dịch, c(H2SO4) = 9 mol/lCho 500 ml 5 ml nước vào cốc có mỏ 2 lít. Thêm cẩn thận, từ từ và khuấy đều 500 ml 5 ml axit sunfuric đậm đặc ( = 1,84 g/ml).3.2 Axit sunfuric, dung dịch, c(H2SO4) = 4,5 mol/lCho 500 ml 5 ml nước vào cốc có mỏ 2 lít. Thêm cẩn thận, từ từ và khuấy đều 500 ml 5 ml đo lường axit sunfuric (3.1) và trộn kỹ.3.3 Axit sunfuric dung dịch, c(H2SO4) = 2 mol/lCho 300 3 ml nước vào cốc có mỏ 1 lít. Thêm cẩn thận 110 ml 2 ml dung dịch axit sunfuric (3.1) vừa khuấy đều vừa làm lạnh. Pha loãng bằng nước tới 500 ml 2 ml và trộn kỹ.3.4 Natri hydroxit, dung dịch c(NaOH) = 2 mol/lHoà tan 80 g NaOH hạt trong nước, làm lạnh và pha loãng bằng nước tới 1 lít.3.5 Axit ascobic, dung dịch, 100 mlHoà tan 10 g axit ascobic (C6H6O6) trong 100 ml nước.Dung dịch này ổn định trong 2 tuần nếu giữ trong lọ thuỷ tinh màu nâu và trong tủ lạnh, và có thể sử dụng được đến khi dung dịch này không màu.3.6 Molipdat trong axit, dung dịch 1Hoà tan 13 g amoni heptamolipdat tetrahydrat [(NH4)6Mo7O24.4H2O)] trong 100 ml nước. Hoà tan 0,35 g antimon kali tartrat hemyhydrat K(SbO)C4H4O6.1/2H2O trong 100 ml nước.Thêm dung dịch molipdat vào 300 ml dung dịch axit sunfuric 9 mol/l (3.1), khuấy đều. Thêm dung dịch tartrat và trộn kỹ.Thuốc thử này ổn định trong hai tuần nếu được giữ trong lọ thuỷ tinh màu nâu.3.7 Molipdat trong axit, dung dịch 2Thêm 230 ml dung dịch axit sunfuric 9 mol (3.1) vào 70 ml nước, làm lạnh, sau đó thêm dung dịch molipdat và tartrat như trong 3.6.Thuốc thử này dùng khi mẫu đã được axit hoà với 1 ml dung dịch axit sunfuric 4,5 mol/l (3.2) cho 100 ml (xem chương ba và chương bốn).Thuốc thử này ổn định ít nhất trong 2 tháng.3.8 Dung dịch bổ chính độ đục màuTrộn hai phần thể tích dung dịch axit sunfuric 9 mol/l (3.1) và một phần thể tích axit ascobic (3.5).Thuốc thử này ổn định trong vào tuần nếu được bảo quản trong lọ thuỷ tinh nâu và để trong tủ lạnh.

3.9 Natri thiosunfat pentahydrat, dung dịch 12.0 g/l (Na2S2O3.5H2O)Hoà tan 1,20 g Na2S2O3.5H2O trong 100 ml nước.Thêm 50 mg Na2CO3 làm chất bảo quản.Thuốc thử này ổn định trong vài tuần giữ khi giữ trong lọ thuỷ tinh màu nâu.3.10 Octophotphat, dung dịch chuẩn gốc 50 mg P/l.Sấy khô vài gam kali dihydrogenphotphat tới khối lượng không đổi ở 1050C. Hoà tan 2197 g KH2PO4 trong 800 ml nước trong bình định mức 1.000 ml. Thêm 10 ml dung dịch H2SO4 4,5 mol/l (3.2) và thêm nước tới vạch.Dung dịch này ổn định ít nhất trong một tuần giữ trong lọ thuỷ tinh nút kín. Tốt nhất là để trong tủ lạnh.3.11 Octophotphat, dung dịch chuẩn 2 mg P/lDùng pipet lấy 20 ml dung dịch chuẩn gốc octophotphat (3.10) cho vào bình định mức 500 ml. Thêm nước tới vạch.Chuẩn bị dung dịch này trong ngày phân tích.1 ml dung dịch chuẩn này chứa 2 g phôtpho.4 Thiết bịDụng cụ phòng thí nghiệm thông thường, và4.1 Máy đo phổ kế, loại lăng kính, loại ghi hoặc lọc, loại có khả năng đặt được các cuvet dày từ 10 mm đến 50 mm. Phổ kết được chọn cần thích hợp để đo độ hấp thụ trong vùng nhìn thấy và gần vùng hồng ngoại của quang phổ. Bước sóng nhạy nhất là 880 nm, nhưng độ nhạy cần thiết có thể đo ở 700 nm.Chú thích - Có thể sử dụng quang phổ kế với cuvet 100 mm nếu có sẵn nhưng giới hạn phát hiện sẽ thấp hơn.4.2 Bộ phận gắn thiết bị lọc, để giữ bộ lọc màng với kích thước lỗ 0,45 m.Cần chú ý về chuẩn bị dụng cụ thuỷ tinhKhi chuẩn bị dụng cụ thuỷ tinh cần rửa với dung dịch axit HCl nóng 2 mol/l và tráng kỹ bằng nước. Không dùng bột giặt chứa phôtphat.Chuẩn bị dụng cụ thuỷ tinh chỉ dùng cho xác định phôtpho. Sau khi dùng cần rửa sạch như trên và úp ngược và giữ cho tới khi cần dùng.Đồ thuỷ tinh dùng để phát triển màu cần tráng luôn với dung dịch NaOH (3.4) để loại trừ các phức chất có màu thường bám thành màng mỏng trên thành đồ thuỷ tinh.5 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu5.1 Lấy mẫuLấy mẫu vào lọ polyetylen, polyvinyl clorua hoặc tốt nhất là lọ thuỷ tinh. Trong trường hợp nồng độ phôtphat thấp, nhất thiết phải dùng lọ thuỷ tinh.5.2 Chuẩn bị mẫu thửLọc mẫu (5.1) trong vòng 4 giời sau khi lấy mẫu, nếu mẫu đã được giữ lành, cần đưa về nhiệt độ trong phòng trước khi lọc.Lọc mẫu qua màng lọc kích thước lỗ 0,45 m (xem chú thích 1 và 2) mới được rửa sạch để loại bỏ các phôtphat bằng cách cho 200 ml nước ấm 300C - 400C chảy qua. Vứt bỏ phẩn nước rửa này đi. Đổ bỏ 10 ml mẫu lọc đầu tiên. Sau đó lấy phần còn lại vào lọ thuỷ tinh sạch, khô để xác định octophotphat như mô tả trong điều 6.Nếu dịch lọc có pH ngoài khoảng 3 - 10, điều chỉnh bằng dung dịch NaOH (3.4) hoặc dung dịch H2SO4 2 mol/l (3.3).Chú thích1) Thời gian lọc cần không quá 10 phút. Nếu cần thiết, dùng bộ lọc có đường kính lớn hơn.

2) Màng lọc cần phải kiểm tra hàm lượng phôtpho. Các màng lọc chứa phôtpho có bán sẵn trên thị trường.6 Các tiến hành6.1 Phần mẫu thửThể tích phần mẫu thử lớn nhất dùng là 40,0 ml. Thể tích này phù hợp để xác định nồng độ octophotphat tới Pp = 0,8 mg/l khi dùng cuvet dày 10 mm để đo độ hấp thụ của phức chất màu tạo bởi phản ứng các thuốc thử axit molipdat. Với nồng độ phôtphat cao hơn, dùng phần mẫu thử nhỏ hơn như trong Bảng 1. Nồng độ phôtphat trong khoảng dướt của đường chuẩt tốt nhất nên xác định độ hấp thụ trong cuvet dày 40 mm hoặc 50 mm.Bảng 1Nông độ octophotphat mg/l Thể tích phần mẫu thử ml Chiều dày cuvet mm0,0-0,8 40,0 100,0-1,6 20,0 100,0-3,2 10,0 100,0-6,4 5,0 100,0-0,2 40,0 40 hoặc 506.2 Thử mẫu trắngTiến hành thử mẫu trắng song song với phân tích mẫu, theo đúng quy trình, cùng một lượng thuốc thử nhưng dùng nước thay thế cho mẫu thử.6.3 Hiệu chuẩn6.3.1 Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩnDùng pipet lấy 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 và 10,0 ml dung dịch chuẩn octophotphat (3.11) cho vào đầy bình định mức dung dịch 50 ml. Pha loãng bằng nước tới khoảng 40 ml. Chuẩn bị tương tự với các khoảng nồng độ phôtphat khác.6.3.2 Phát triển màuThêm vào mỗi bình 1 dung dịch axit ascobic (3.5) và 2 ml dung dịch axit molipdat (3.6). Thêm nước tới vạch và lắc kỹ.6.3.3 Đo phổĐo độ hấp thụ của mỗi dung dịch sau 10 phút và 30 ở bước sóng 880 nm, hoặc 700 nm với độ nhạy thấp hơn. Dùng nước trong cuvet so sánh.6.3.4 Dựng đường chuẩnVẽ đồ thị hấp thụ theo hàm lượng phôtpho (mg/l) của dãy dung dịch hiệu chuẩn. Quan hệ giữa độ hấp thụ với hàm lượng P là tuyến tính. Xác định hàm số độ dốc của đồ thị.Thường xuyên kiểm tra lại đường chuẩn, nhất là khi dùng mẻ hoá chất mới. Pha dung dịch hiệu chuẩn cho từng loại mẫu.6.4 Xác định6.4.1 Phát triển màuDùng pipet lấy lượng mẫu thử đã định vào bình định mức dung dịch 50 ml và pha loãng với nước tới 40 ml, 2 ml nếu cần. Tiếp tục như đã mô tả ở 6.3.2Chú thích1) Nếu mẫu thử chứa asenat cần phải khử bằng thiosunfat thành asen. Việc khử toàn bộ asenat đến nồng độ ít nhất là 2 mg asen/lít. Chuyển bằng pipet nhiều nhất là 40 ml mẫu thử vào bình định mức 50 ml. Thêm 1 ml dung dịch

axit ascobic (3.5) và 1 ml dung dịch thiosunphat (3.9) khuấy và để quá trình khử kéo dài 10 phút 1 phút sau đó thêm 2 ml dung dịch axit molipdat i (3.7). Thêm nước tới vạch.2) Nếu mẫu thử đục hoặc có màu, thêm 3 ml thuốc thử bổ chính độ đục, màu (3.8) độ hấp thụ của dung dịch này phải được trừ đi khi tính độ hấp thụ ở mục 6.4.2.3) Độ hấp thụ ở 700 nm sẽ mất khoảng 35% độ nhạy so với đo ở 880 nm.6.4.2 Đo phổXem 6.3.3Chú thích - Nếu mẫu thử chứa chất gây nhiễu asenat đã xử lý bằng thiosunphat, cần đo trong vòng 10 phút, nếu không mẫu sẽ bị nhạt đi.7 Biểu thị kết quả7.1 Tính toánNồng độ octophotphat Pp biểu thị bằng mg/l được tính theo công thức

7.2 Độ chính xácSố liệu về độ chính xác ghi ở bảng 2 được thu thập từ 16 phòng thí nghiệm.Chú thích - Về nhiễu xem phụ lục A8 Báo cáo kết quảBáo cáo kết quả bao gồm các thông tin sau:a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu;b) tham khảo tiêu chuẩn này;c) tham khảo phương pháp đã dùng;d) kết quả thu được;e) điều kiện phân tích;f) các thao tác không ghi trong tiêu chuẩn này hoặc chỉ ra như sự tự ý chọn hoặc các tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.Bảng 2Mô tả mẫu Số mẫu, n Trung bình, g/l Độ lệch chuẩnĐộ lặp lại Độ tái lậpTuyệt đối g/l Tuyệt đối g/l Tương đối %Octophotphat có polyphophat 70 57,6 2,20 10,8 18,8Octophotphat 69 312,7 4,81 32,4 10,4Octophotphat có polyphotphat và asenat 78 192,0 4,01 34,8 17,6Octophotphat có asenat 78 101,3 5,77 22,1 21,8Chương 2 - XÁC ĐỊNH OCTOPHOTPHAT SAU KHI CHIẾTPhương pháp này dùng để xác định phôtphat trong mẫu với nồng độ nhỏ hơn 10 ?g/l9 Thuốc thửSử dụng thuốc thử mô tả tra 3.5 và 3.6, và9.1 1-Hexanola (C6H12OH)9.2 Etanola (C2H5OH)9,3 Octophotphat, dung dịch chuẩn 0,5 mg P/lDùng pipet lấy 5,0 ml dung dịch gốc chuẩn octophotphat (3.10.1) vào bình định mức dung tích 500 ml. Thêm nước đến vạch và khuấy đều.Chuẩn bị dung dịch này trong ngày.10 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫuXem điều 511 Cách tiến hành

11.1 Phần mẫu thửDùng ống đong lấy 350 ml mẫu (5.2) chuyển sang phễu chiết 500 ml.11.2 Thử mẫu trắngTiến hành thí nghiệm trắng song song với phần mẫu, cũng theo một qui trình và sử dụng cùng lượng thuốc thử như với phân tích mẫu, nhưng thay thế mẫu bằng 350 ml nước.11.3 Hiệu chuẩn11.3.1 Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩnDùng microburet lấy 1,4; 2,8; 4,2; 5,6 và 7,0 ml dung dịch octophotphat chuẩn (9.3) vào dãy 5 phễu tách 500 ml. Pha loãng mỗi dung dịch tới 350 ml 10 ml bằng nước, lắc trộn kỹ. Những dung dịch này chứa octophotphat với nồng độ Pp 2; 4; 6; 8 và 10 g/l tương ứng.11.3.2 Phát triển màuVừa lắc vừa thêm 7,0 ml 0,1 ml dung dịch axit ascorbic (3.5) và 14,0 ml 0,1 ml dung dịch axit molipdat 1 (3.6) vào mỗi bình. Sau 15 phút, thêm 40,0 ml 0,1 ml 1-hexanola (9.1) vào các bình. Đậy kín và lắc kỹ trong 1 phút để tách và dùng pipet lấy 30,0 ml mỗi phần trên chiết bằng 1-hexanola cho vào các bình định mức khô dung tích 50 ml. Thêm 1,0 ml 0,2 ml etanola (9,2) vào mỗi bình và pha loãng bằng 1-hexanola (9.1) tới vạch. Loại bỏ lớp dưới của các phễu chiết.11.3.3 Đo phổĐo độ hấp thụ của mỗi dung dịch ở 680 nm trong cuvet dày 0 mm + 50 mm, dùng 1-hexanola trong cuvet so sánh.11.3.4 Dựng đường chuẩnVẽ đồ thị liên quan giữa độ hấp thụ và hàm lượng phốtphat ( g/l) trong dung dịch hiệu chuẩn. Xác định hàm số độ nghiêng của đồ thị. Kiểm tra đồ thị thường xuyên, nhất là khi dùng mẻ hoá chất mới.11.4 Xác định11.4.1 Phát triển màuXử lý phần mẫu thử (11.1) theo quy định trong 11.3.2 như đối với dung dịch hiệu chuẩn.11.4.2 Đo phổXem 11.3.313 Biểu thị kết quảNồng độ octophotphat Pp, tính bằng miligam trên lít, theo công thứcPp = (A - Ao)ftrong đóA là độ hấp thụ của mẫu thử;Ao là độ hấp thụ của mẫu trắng;f là góc trong đường chuẩn.Báo cáo kết quả chính xác tới 0,0001 mg/l.Ghi giá trị nhỏ hơn 0,0005 mg/l là pp < 0,0005 mg/l.Chú thích - Về sự nhiễu xem phụ lục A13 Báo cáo kết quảBáo cáo kết quả bao gồm các thông tin sau:a) mọi thông tin cần thiết để nhận dạng mẫu một cách đầy đủ;b) tham khảo tiêu chuẩn này;c) tham khảo phương pháp sử dụng;d) kết quả nhận được;e) điều kiện thí nghiệm;f) các chi tiết thao tác không nêu trong chương này hoặc không chỉ ra như sự tự ý chọn hoặc các

tình huồng bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.Chương 3- XÁC ĐỊNH PHỐTPHAT THUỶ PHÂN VÀ OCTOPHOTPHAT THUỶ PHÂN14 Thuốc thửDùng các thuốc thử trong 3.2; 3.5; và 3.7.15 Thiết bịXem điều 416 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu16.1 Lấy mẫuXem 5.116.2 Chuẩn bị mẫu thửLọc và phân tích mẫu (5.1) ngay sau khi lấy mẫu càng nhanh càng tốt. Nếu mẫu được bảo quản lạnh để mẫu tới nhiệt độ phòng trước khi lọc.Lọc mẫu của màng lọc có cỡ lỗ 0,45 m (xem chú thích 1 và 2 của 5.20 vừa chọn được rửa bằng 200 ml nước ấm 300C - 400C để loại photphat. Loại bỏ nước rửa. Loại 10 ml mẫu lọc đầu tiên và thu phần còn lại vào lọ thuỷ tinh sạch, khô.Thêm 1 ml dung dịch axit sunfuric 4,5 (3.2) cho mỗi 100 ml mẫu để chỉnh pH tới 1. Giữ dịch lọc nơi mát và tối tới khi phân tích,17 Cách tiến hành17.1 Phần mẫu thửTuỳ theo nồng độ photphat ước tính có trong mẫu (xem Bảng 1) dùng pipet lấy nhiều nhất 40 ml mẫu (16.2) cho vào bình nón. Nếu cần dùng nước pha loãng tới 40 ml. Axit hoá mẫu với dung dịch axit sunfuric 4,5 mol/l (3.2) tới pH nhỏ hơn 1 và đun sôi nhẹ trong 30 phút.Thêm nước để giữ thể tích trên 25 ml. Làm nguội chỉnh pH tới 3-10, chuyển sang bình định mức dung tích 50 ml và pha nước tới khoảng 40 ml.Chú thích - Có thể dùng phương pháp thay thế - khoáng hoá mẫu lọc đã axit hoá trong bình kín trong 30 phút trong nồi hấp ở nhiệt độ 1150C-1200C. Có thể dùng các nồi áp suất nhà bếp thông thường.17.2 Thu mẫu trắngTiến hành thử mẫu trắng song song với thử nghiệm mẫu theo cùng một qui trình, dùng một lượng thuốc tử nhưng dùng nước đã axit hoá thay cho mẫu.17.3 Hiệu chuẩn17.3.1 Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩnLấy bằng pipet 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 và 10,0 ml dung dịch octophotphat chuẩn (3.11) vào dãy các bình nón.Thêm nước tới 40 ml. Thực hiện với các khoảng nồng độ octophotphat khác. Sau đó xử lý từng dung dịch như mô tả trong 17.1 bắt đầu từ axit hoá...17.3.2 Phát triển màuVừa lắc vừa thêm vào mỗi bình 1 ml axit ascobic (3.5) sau đó 2 ml dung dịch axit molipdat I (3.7). Thêm nước tới vạch.17.3.3 Đo phổXem 6.3.317.3.4 Dựng đường chuẩnXem 6.3.417.4 Xác định17.4.1 Phát triển màuTiến hành theo 17.3.2, dùng phần mẫu thử (17.1)

17.4.2 Đo phổXem 6.3.318 Biểu thị kết quả18.1 Tính toánNồng độ octophotphat cộng với photphat thuỷ phân Pp tính bằng miligam trên, theo công thức

trong đóA là độ hấp thụ của mẫu thửAo là độ hấp thụ của mẫu trắng;f là độ dốc của đường chuẩn;Vmax là thể tích lớn nhất của mẫu thử (40 ml);Vs là thể tích thực của mẫu thử, mililit.Báo cáo kết quả nồng độ phôtpho như sau, không lấy hơn 3 chữ số có nghĩap < 0,1 mg/l lấy chính xác đến 0,001 mg/l0,1 < pp < 10 mg/l lấy chính xác đến 0,01 mg/lpp > 10 ml lấy chính xác đến 0,1 mg/l.18.2 Độ chính xácĐộ chính xác của dữ liệu trong bảng 3 được thu thập từ 15 phòng thí nghiệm (xem cả Bảng 2).Chú thích - Về nhiễu xem phụ lục A.19 Báo cáo kết quảBáo cáo kết quả bao gồm các thông tin sau:a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu đầy đủ;b) tham khảo tiêu chuẩn này;c) phương pháp và phương pháp khoáng hoá đã dùng;d) kết quả nhận được;e) điều kiện thí nghiệm;f) các chi tiết thao tác không ghi trong tiêu chuẩn này hoặc các sự tự ý chọn và các tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.Bảng 3Mô tả mẫu Số mẫu, n Trung bình, g/l Độ lệch chuẩnĐộ lặp lại Độ tái lậpTuyệt đối g/l Tuyệt đối g/l Tương đối %Polyphophat 79 179,2 6,59 44,6 24,8Polyphophat có photpho hữu cơ 65 174,9 7,09 25,9 14,8Chương 4- XÁC ĐỊNH PHOTPHO TỔNG20 Thuốc tửSử dụng thuốc thử mô tả trong 3.2; 3.5; và 3.9, và thêm:20.1 Axit sunfuric = 1,84 g/ml20.2 Axit nitric = 1,40 g/ml20.3 axit Clohydric, = 1,12 g/ml.20.4 Axit hydroxit (NaOH), dung dịch 320 g/l.Hoà tan 64 g NaOH trong 150 ml nước. Làm lạnh và pha nước tới 200 ml. Giữa trong bình polyetylen.20.5 Kali peroxodisunphat, dung dịchThêm 5 g Kali peroxodisunphat (K2S2O8) vào 100 ml nước. Khuấy cho tan. Dung dịch này ổn định ít nhất trong 2 tuần, nếu dung dịch quá bão hoà thì giữ trong bình thuỷ tinh bosilicat mầu

nâu, tránh ánh nắng trực tiếp.21 Thiết bịXem điều 4, và thêm21.1 Bình bosilicat, 100 ml với nút thuỷ tinh, đóng chặt bằng kẹp kim loại (đối với xác định phôtpho tổng dùng phương pháp pesunphat trong nồi hấp); lọ polypropylen hoặc bình nón (có nắp xoáy) cũng dùng được. Trước khi dùng, cần làm sạch bình, lọ bằng cách thêm khoảng 50 ml nước và 2 ml H2SO4 (20.1). Đặt vào bình hấp trong 30 phút tại nhiệt độ vận hành, làm nguội và tráng bằng nước. Lặp lại quá trình này vài lần và đậy kính.21.2 Bình Kendan 200 ml (chỉ dùng khi xác định phôtpho bằng phương pháp dùng axit HNO3-H2SO4).22. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu22.1 Lấy mẫuXem 5.122.2 Chuẩn bị mẫu thửThêm 1 ml dung dịch axit sunfuric 4,5 mol/l cho mỗi 100 ml mẫu thử.Độ axit của dung dịch cần phải tương đương pH -1Giữ trong chỗ mát tới khi phân tích.Chú thích - Nếu xác định tổng phôtpho hoà tan, cần lọc mẫu như đã chỉ trong 16.2.23 Cách tiến hành23.1 Phần mẫu thửSử dụng hai phương pháp vô cơ hoá mẫu. Phương pháp oxy hoá bằng pesunphat sẽ không hoàn toàn khi có lượng lớn các chất hữu cơ; trong trường hợp này oxy hoá bằng HNO3 - H2SO4 là cần thiết.Chú thích - Các quá trình oxy hoá có thể dẫn đến kết quả khác nhau. Do vậy, quy trình oxy hoá cần được ghi rõ trong báo cáo..23.1.1 Oxy hoá bằng Kali peroxodisunphat (K2S2O8)Dùng pipet lấy lượng mẫu thử (22.2) tối đa 40 ml vào các bình nón 100 ml. Thêm nước (nếu cần) tới khoảng 40 ml thêm 4 ml dung dịch K2S2O8 (20.5) và đun sôi nhẹ trong 30 phút. Giữ thể tích trên 25 ml bằng cách thêm nước. Làm nguội, chỉnh pH tới 3-10, chuyển sang bình định mức dung dịch 50 ml, thêm nước tới 40 ml.Chú thích1) Thông thường 30 phút là đủ để vô cơ hoá các hợp chất phôtpho, nhưng một vài axit polyphotphonic cần tới 90 phút để thuỷ phân. Có thể thay đổi bằng vô cơ hoá trong nồi hấp 30 phút ở nhiệt độ từ 1150C - 1200C. Nồi áp suất nấu ăn có thể sử dụng để vô cơ hoá.2) Sự có mặt của muối asenat sẽ gây nhiễu cho phân tích phôtpho. Asen có mặt trong mẫu sẽ bị oxy hoá thành asenat trong điều kiện đã miêu tả trong 23.1.1 và 23.1.2 do đó cũng gây ảnh hưởng tới kết quả phân tích.Nếu biết rõ hoặc nghi ngờ có asenic trong mẫu cần phải loại trừ ảnh hưởng của nó bằng cách xử lý với dung dịch Na2S2O3 (3.9) (xem chú thích 1 của 6.4), ngay sau bước khoáng hoá. Trong trường hợp khoáng hoá nước biển trong nồi hấp cần loại trừ clo tự do bằng cách đun sôi trước khi bị khử asenat bằng thiosunphat.23.1.2 Oxy hoá băng axit nitricChú ý - Quá trình này cần thực hiện trong tủ hút độc có hiệu lựcDùng pipet lấy tối đa 40 ml mẫu thử (22.2) vào bình kendan (21.2). Thận trọng, thêm 2 m axit sunfuric (20.1) và khuấy đều, thêm hạt chống nổ và đun nóng nhẹ tới khi xuất hiện khói trắng. Sau khi làm lạnh, cẩn thận thêm 0,5 ml axit nitric (20.2) từng giọt, vừa thêm vừa lắc cho tới khi

tạo thành dung dịch trong và không màu.Làm nguội và thêm từ từ 10 ml nước, khuấy đều. Vừa làm mát vừa thêm dung dịch NaOH (20.4), khuấy đều chính pH trong khoảng 3 - 10. Sau khi làm mát, chuyển dung dịch sang bình định mức dung dịch 50 ml. Tráng bình kendan bằng một ít nước và cho nước rửa vào bình định mức.Chú thích - Xem chí thích 2 của 23.1.1 về ảnh hưởng của asen.23.3 Thử mẫu trắng23.3.1 Chuẩn bị dẫy dung dịch hiệu chuẩnLấy bảng pipet 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 và 10,0 ml dung dịch octophotphat chuẩn (3.11) cho vào một trong hai dãy bình. a) dãy các bình nón 100 ml, thêm nước tới 40 ml và tiếp tục qui trình như đã nêu trong 23.1.1 và 23.3.2;b) dãy bình kendan 200 ml tiếp tục qui trình như đã nêu trong 23.1.2 và 23.3.2Tiến hành thích hợp với khoảng nồng độ khác của octophotphat. Lượng mẫu thường dùng là 5-10 ml.23.3.2 Phát triển màuThêm vào mỗi bình dung tích 50 ml, trong khi khuấy, 1 ml axit ascobic (3.5) và sau 30 giây, 2 ml molipdat II trong axit (3.7). Thêm nước tới vạch.23.3.3 Đo phổXem 6.3.323.3.4 Dựng đường chuẩnXem 6.3.423.4 Xác định23.4.1 Phát triển màuTiến hành như trong 23.3.2 dùng phần mẫu thứ tự 23.1.1 hoặc 23.1.2.23.4.2 Đo phổXem 6.3.324 Biểu thị kết quả24.1 Tính toánNồng độ phôtpho tổng Pp tính bằng miligam trên lít, theo công thức:(A - Ao) fVmaxp =Vstrong đóA là độ hấp thụ của phần mẫu thử;Ao là độ hấp thụ của mẫu thử trắng;f là độ dốc của đường chuẩn;Vmax là thể tích lớn nhất của mẫu thử, 40 ml;Vs là thể tích thực của mẫu thử, mililit.Báo cáo nồng độ phôtpho như sau, không được quá 3 chữ số có nghĩap < 0,1 mg/l lấy chính xác đến 0,001 mg/l0,1 < pp < 10 mg/l lấy chính xác đến 0,01 mg/lpp > 10 ml lấy chính xác đến 0,1 mg/l.24.2 Độ chính xácCác số liệu về độ chính xác được ghi trong Bảng 4 nhận được 16 phòng thí nghiệm Chú thích - Chú thích - Về nhiễu xem phụ lục A.

25 Báo cáo kết quảBáo cáo kết quả bao gồm các thông tin sau:a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu đầy đủ;b) tham khảo tiêu chuẩn này;c) phương pháp và phương pháp khoáng hoá đã dùng;d) kết quả nhận được;e) điều kiện thí nghiệm;f) các chi tiết thao tác không ghi trong tiêu chuẩn này hoặc các sự tự ý chọn và các tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.Bảng 4Mô tả mẫu Số mẫu, n Trung bình, g/l Độ lệch chuẩnĐộ lặp lại Độ tái lậpTuyệt đối g/l Tuyệt đối g/l Tương đối %Photpho hữu cơ với sunfonat 70 68,7 3,83 8,32 12,0Photpho hữu cơ với pholorogluin 58 438,1 12,8 36,9 9,0Tài liệu tham khảo1) Shoue. Wenberg, J.C., và Walings, I.Anal., Chem. Acta 37. 1967 271-274.2) Koroleff, F. Xác định phôtpho, Trong: Phương pháp phân tích nước biển. Weiheim, Verlag Chimie Gmb, 1977.Phụ lục ACÁC CHẤT GÂY NHIỄUA.1 SilicSilic nồng độ tới 5 mg Si/l không gây nhiễu. Nhưng nồng độ cao hơn sẽ làm tăng độ hấp thụ.Sau thời gian phản ứng 30 phút giá trị đo được ở trong bàng 5.Bảng 5Nồng độ Si mg/l Nồng độ tương đương g/l10 525 550 5A.2 AsenatAsenat tạo nên màu tương tự như octophotphat tạo ra. ảnh hường này có thể loại trừ bằng cách khử asenat thành asenic với Na2S2O3 (3.9) (xem chú thích 1 của 6.4.1)A.3 Hydro sunfuaSunfua hydro với nồng độ tới 2 mg S/l sẽ không ảnh hưởng gì. Nồng độ cao hơn sẽ làm giảm mức cho phép bằng cách cho khí nitơ đi qua mẫu đã axit hoá (như trong 17.1).A.4 FloFlo với nồng độ tới 70 mg F/l không ảnh hưởng lớn. Nồng độ cao hơn 200 mg/l sẽ kìm hãm sự phát triển màu.A.5 Các kim loại chuyển tiếpA.5.1 Sắt sẽ ảnh hưởng tới độ màu, nhưng với nồng độ 10 mg Fe/l sẽ ảnh hưởng dưới 5%. Vanadat làm tăng màu theo quan hệ tuyến tính khoảng 5% với nồng độ 10 m V/l.A.5.2 Crom (III) và crom (VI) với nồng độ tới 10 mg/l không gây ảnh hưởng, nhưng nồng độ 50 mg Cr/l sẽ làm tăng độ hấp thụ lên 5%.A.5.3 Với nồng độ đông tới 10 mg/l không hây ảnh hưởng.A.6 Nước biểnCác muối khác nhau sẽ có ảnh hưởng không đáng kể tới cường độ màu.

A.7 NitritNồng độ nitrit trên 1 mg N/l sẽ tạo nên sự bạc màu. Lượng Axit sunfuric dư sẽ phân huỷ nitrit. 100 mg axit sẽ phản ứng với NO2 nồng độ 10 mg N/l.ÿ