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科学出版社 职教技术出版中心 www.abook.cn 高等教育“十三五”规划教材 光电材料与器件综合实验 李小云 李超荣 编著

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Page 1: yÑ[fQúrHy> LeYb g/QúrHN- Ã 料性能表征及检测技术、光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见,而且 ... 实验3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜

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高等教育ldquo十三五rdquo规划教材

光电材料与器件综合实验

李小云 李超荣 编著

北 京

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内 容 简 介

本书旨在为各高等院校光电材料与器件专业的实验课程提供教学用

书本书共分 4 章第 1 章为材料物理基础实验介绍各种材料物理特性

测量的原理与方法帮助学生理解和掌握相关物理概念掌握材料物理特

性的测量方法第 2 章为材料表征技术实验介绍材料表征技术的原理和

设备的应用操作等培养学生融合实验原理设计思想实验方法及相关

理论知识对实验结果进行分析判断归纳与综合分析的能力第 3 章为

材料结构设计与制备实验介绍系列新材料的制备方法与技术第 4 章为

光电材料与器件特性测试实验较为全面地介绍光电材料与器件性能测试的

实验方法为研究和开发光电材料与器件提供必要的实验技术与实验技能 本书可作为理工科院校材料物理等相关专业的本科生研究生教材

也可作为工程实验技术人员及科研人员的参考书 图书在版编目(CIP)数据

光电材料与器件综合实验李小云李超荣编著 mdash北京科学出版社2018

(高等教育ldquo十三五rdquo规划教材)

ISBN 978-7-03-056328-6

Ⅰ ①光hellip Ⅱ ①李hellip ②李hellip Ⅲ ①光电材料-实验-高等学校-教材 ②光电器件-实验-高等学校-教材 Ⅳ ①TN206-33

中国版本图书馆 CIP 数据核字(2018)第 008891 号

责任编辑吕燕新 刘 杨 责任校对张 曼 责任印制吕春珉 封面设计东方人华平面设计部

出版 北京东黄城根北街 16 号

邮政编码100717

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新科印刷有限公司印刷 科学出版社发行 各地新华书店经销

2018 年 3 月第 一 版 2018 年 3 月第一次印刷

开本787times1092 116 印张15 34

字数360 000 定价4000 元

(如有印装质量问题我社负责调换〈新科〉) 销售部电话 010-62136230 编辑部电话 010-62135397-2052

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举报电话010-64030229010-6403431513501151303

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前 言

光电材料作为微电子光电子通信航天及现代军事技术等高科技领域中的关键

材料受到世界各国的广泛关注与重视作为高科技发展的核心光电材料与器件在国

民经济中具有不可替代的重要地位一般来讲光电材料是以光子电子为载体处理

存储和传递信息的材料主要应用在光电子技术领域如人们常见的光纤光伏发光

光电存储与显示等光电材料在光电子技术中起着基础和核心的作用光电材料使信息

技术进入新纪元光电材料与器件实验是了解光电材料的物理性质制备与性能测试及

应用光电材料的基础也是光电材料与器件专业学生的必修课程开设光电材料与器件

实验课程可以使学生深入了解半导体光电材料的基本物理性质制备方法以及在工业

上的用途或者潜在的应用为学生的后续学习和工作打下良好的基础

本书共分 4 章第 1 章为材料物理基础实验介绍各种材料物理特性测量的原理与

方法帮助学生理解和掌握相关物理概念掌握材料物理特性的测量方法第 2 章为材

料表征技术实验介绍材料表征技术的原理和设备的应用操作等培养学生融合实验原

理设计思想实验方法及相关的理论知识对实验结果进行分析判断归纳与综合分

析的能力第 1 章和第 2 章选编了近代物理学发展进程中具有ldquo里程碑rdquo作用的诺贝尔

物理学奖系列实验在介绍材料原子物理基础知识的同时剖析重要事件的背景和作用

以及当事人取得成功的经验展示科学家的风格与科学精神探讨科学发展的规律理

论与实验的关系科学研究与技术创新的关系将人文精神与物理学相结合帮助学生

确立正确的科学思想启发学生的创新思维与创新意识其教学目的是将近代教育思想

和方法现代科技理论和成果应用到物理实验教学中通过实践过程对学生进行创新

思维操作技能知识整合科研成果转化等各种层次的训练第 3 章为材料结构设计

与制备实验目的是使学生亲自动手制作尖端科技材料掌握新材料的制备方法与技术

第 4 章为光电材料与器件特性测试实验目的是通过实验过程让学生较为全面地掌握

光电材料与器件性能测试的实验方法从而为研究和开发光电材料与器件提供必要的实

验技术与实验技能

本书特色及创新之处结合浙江省高等教育改革项目ldquo基于诺贝尔物理学奖系列实

验构建学生科学素养培养新模式rdquo的理念将诺贝尔物理学奖史融入实验的教学中

更注重对学生科学素养创新思维等综合素质的培养本书的编写站在科学研究的前沿

结合我校ldquo应用物理学(光电材料与器件方向)rdquo的省新兴特色专业建设将现代科技

理论和成果融入实践教学中更注重对学生进行操作技能知识整合科研成果转化等

各种层次的训练

目前国内有关光电子材料与器件和纳米光电子器件的教材不少但系统讲述光电材

料性能表征及检测技术光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见而且

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middotiimiddot

各高校开设的ldquo光电材料与器件rdquo实验项目不完全相同采用的仪器设备也不同因此

编写一本既能反映我校近年来在实践课程改革中所取得的成果又能满足ldquo光电材料与

器件rdquo实践课程教学要求的教材是非常有必要的考虑到各高校所使用的仪器和实验内

容不同本书增加了相关的扩展实验以便其他工科类高校参考使用

本书由浙江理工大学李小云李超荣编著参加编写的有李小云(第 1 章实验 24

实验 25实验 210实验 41实验 44实验 46实验 410)李超荣(实验 21~实

验 23实验 31~实验 37)吴小平(实验 26实验 28实验 29)王顺利(实验 27

实验 38实验 311~实验 313实验 47~实验 49)崔灿(实验 310实验 45)徐

凌波(实验 42实验 43)李培刚(实验 39)郑莹莹薛敏也参加了编写

作者在编写本书的过程中得到了浙江省普通本科高校新兴特色专业建设项目和浙

江理工大学教材建设项目的资助同时一些兄弟院校的教材及设备厂家提供的使用说

明书也为本书的编写提供了很好的借鉴另外作者还得到了同行老师的支持与帮助

在此一并表示衷心的感谢

由于作者的水平有限加之编写时间仓促书中难免有不足之处恳请广大读者提

出宝贵意见

作 者

2017 年 3 月于浙江理工大学

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目 录

第 1 章 材料物理基础实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 1

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 1

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 6

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 11

实验 14 铁磁材料居里温度的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 21

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 27

实验 16 塞曼效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 33

实验 17 热电效应综合实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 43

实验 18 晶体磁光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 51

实验 19 激光拉曼效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 58

实验 110 核磁共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 63

第 2 章 材料表征技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 72

实验 21 扫描电镜显微分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 72

实验 22 透射电镜显微分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 77

实验 23 X 射线衍射分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 81

实验 24 扫描隧道显微镜原理与使用 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 87

实验 25 原子力显微镜原理与使用 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 93

实验 26 基于 ZnO 纳米材料的荧光光谱分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 99

实验 27 小角 X 射线散射实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 111

实验 28 偏光显微镜研究聚合物结晶形态 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 116

实验 29 3D 激光扫描共聚焦显微镜分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 122

实验 210 光纤光谱分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 125

第 3 章 材料结构设计与制备实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 131

实验 31 晶体均质和异质成核过程观察 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 131

实验 32 螺旋位错生长过程观察 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 135

实验 33 固相反应制备钙钛矿结构 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 141

实验 34 静电纺丝制备一维复合纳米材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 145

实验 35 溶胶-凝胶法制备薄膜材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 148

实验 36 物理方法制备薄膜材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 150

实验 37 脉冲激光沉积 LSCO 超导薄膜 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 156

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实验 38 液相脉冲激光烧蚀法制备 ZnO 纳米颗粒 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 161

实验 39 紫外光刻技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 165

实验 310 量子点的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 169

实验 311 多铁金属有机框架大晶体的生长 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 171

实验 312 甲酸盐单晶光学材料的制备与结构表征 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 176

实验 313 透明氧化物电极的制备及性能研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 179

第 4 章 光电材料与器件特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 41 表面等离子体共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 42 光伏组件伏安特性的研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 188

实验 43 环境对光伏转换的影响 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 191

实验 44 LED 综合特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 194

实验 441 电学特性测试mdashmdash伏安特性曲线测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 195

实验 442 光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 199

实验 443 LED 输出光空间分布特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 206

实验 444 色度学实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 209

实验 445 热特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 213

实验 45 太阳能电池的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 217

实验 46 TiO2 纳米纤维制备及其催化特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 220

实验 47 多铁材料器件的铁电性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 224

实验 48 氧化镓薄膜器件的光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 230

实验 49 异质结薄膜的阻变性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 234

实验 410 液晶的电光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 237

参考文献 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 242

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第 1 章

材料物理基础实验

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量

半导体 PN 结的物理特性是物理学和电子学的重要基础内容之一而 PN 结温度传

感器则有灵敏度高线性较好热响应快和体小轻巧易集成化等优点玻尔兹曼是一

位奥地利物理学家对统计力学的理论有重大贡献玻尔兹曼常数是一个关于温度及能

量的物理常数本实验通过测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔

兹曼分布律并较精确地测出玻尔兹曼常数使学生深入了解 PN 结的物理特性及实际

应用

1)测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔兹曼分布律

2)测量玻尔兹曼常数

3)测绘 PN 结正向压降随温度的变化曲线计算灵敏度估算被测 PN 结材料的禁

带宽度

1PN 结伏安特性与玻尔兹曼常数的测量

由半导体物理学可知PN 结伏安特性如下

0 F[exp( ) 1]I I eV kT (11)

式中I 为通过 PN 结的正向电流I0 为不随电压变化的常数e 为电子电量 FV 为 PN

结正向电压k 为玻尔兹曼常数T 为热力学温度由于在常温时kTeasymp0026V而

PN 结正向压降为十分之几伏则 exp(e FV kT)gtgt1于是有

0 Fexp( )I I eV kT (12) 即 PN 结正向电流随正向电压按指数规律变化若测得 PN 结 I-V 关系值则利用式(12)

可以求出 ekT在测得温度 T 后就可以得到 ek 常数把电子电量 e 作为已知值代入

即可求得玻尔兹曼常数 k

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在实际测量中求得的玻尔兹曼常数 k 往往偏小这是因为二极管电流不只有扩散

电流还有其他电流因此为了验证式(12)及求出准确的玻尔兹曼常数不宜采用

硅二极管而采用硅晶体管接成共基极电路因为此时集电极与基极短接集电极电

流中仅仅是扩散电流所以此时集电极电流与结电压的关系满足式(12)PN 结特性

测定仪原理框图如图 11 所示

图 11 PN 结特性测定仪原理框图

2弱电流的测量

由高输入阻抗的运算放大器组成的电流-电压变换器测量弱电流信号具有输入阻

抗小电流灵敏度高温漂小线性好设计简单等优点目前被广泛应用

LF356 是一个高输入阻抗的集成运算放大器用它组成的电流-电压变换器如图 12

所示其中电阻 Zr 为电流-电压变换器等效输入阻抗由图 12 知运算放大器输出

电压 oV 为

o 0 iV K V (13)

式中 iV 为输入电压 0K 为运算放大器的开环电压增益因为理想运算放大器的输入

阻抗 Rirarrinfin所以信号源输入电流只流经反馈网络构成的通路因而有

s i o f i 0 f( ) (1 ) I V V R V K R (14)

由式(14)得变换器的等效输入阻抗 rZ 为

r i s f 0 f 0 (1 ) Z V I R K R K (15)

由式(13)和式(14)得变换器输入电流 sI 与输出电压 oV 之间的关系式为

os 0 f o 0 f o f

0

(1 ) (1 1 ) V

I K R V K R V RK

(16)

由式(16)得只要测量出电压 oV 且已知 fR 值即可求得 sI 值当 fR 取值很大时

即使弱电流变化很小电压变化也会比较大这时测量出电压的变化即可求得弱电

流的变化

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第 1章 材料物理基础实验

图 12 集成运算放大器组成的电流-电压变换器原理框图

另外以前弱电流测量也常采用光点反射式检流计其测量量级范围为 10-11~

-10-6A

为精确地测量玻尔兹曼常数本实验不采用常规的加正向压降测正向微电流的方

法而是采用 1nA~1mA 范围的可变精密微电流源这样可以避免测量微电流不稳定的

问题准确地测量正向压降实验原理框图如图 11 所示

3PN 结的结电压 FV 与热力学温度 T 的关系及禁带宽度的测量

当 PN 结通过恒定小电流(通常电流 I=1000A)时由半导体理论可得 FV 与 T 的

近似关系为

F goV ST V (17)

式中S 为 PN 结温度传感器的灵敏度T 为热力学温度 goV 为绝对零度时 PN 结材料

的导带底和价带顶的电势差由 goV 可求出温度为 0K 时半导体材料的近似禁带宽度

go goE qV (q 为电子电量)硅材料的 goE 约为 120eV

FB302A 型 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪(图 13)该测定仪由恒流源

基准电压测量显示和 PID 智能温度控制器等部分组成原理框图如图 11 所示

图 13 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪

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1实验系统的检查与连接

1)NPN 晶体管的 bc 极短路be 极构成一个 PN 结用长导线连接测定仪并插入

加热器

2)将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo断rdquo位置用七芯插头导线连接测定仪与加热器

2转动ldquo加热功率rdquo开关逐渐升温

转动ldquo加热功率rdquo开关从ldquo断rdquo至ldquo低rdquo此时测定仪上将显示出室温为 RT 并逐

渐升温

3 F R( )V T 的测量和调零

将 VFIF量程选择开关转到 VFIF挡由ldquoIF调节rdquo使 IF等于 50A记下室温 TR下

的压降 VF(TR)将 VFIF量程选择开关转到ΔVIF挡由ldquo V 调节rdquo使ΔV=0

4ΔV-T 曲线的测定

将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo低rdquo位置(若气温低加热慢可置ldquo高rdquo位置)进行变

温实验并记录对应的ΔV 和 TΔVT 的数据测量采用每改变10mV 立即读取一组

ΔVT 值这样可以减小测量误差应该注意在整个实验过程中升温速率要慢

且温度不宜过高 好控制在 120以内数据记录表如表 11 所示

表 11 PN 结温度特性测试实验数据记录表

测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

0 0

10 10

20 20

30 30

40 40

50 50

60 60

70 70

80 80

90 90

100 100

110 110

120 120

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第 1章 材料物理基础实验

续表 测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

130 130

140 140

150 150

160 160

170 170

180

190

5玻尔兹曼常数的测量

调温度至 300附近稳定 3min 不变可进行测量VFIF量程选择开关转到 10-9~

10-6挡(常用 10-8

10-9挡)从 20nA 起(先把 IF电位器调到零如在 PN 结有低电势

电荷用一导线在输入端短路一下使其回零)等间隔(10nA)选调 I调一个 I读对

应的 VF值并记录连续测十几组数据数据记录表如表 12 所示

表 12 玻尔兹曼常数测试实验数据记录表

InA VFV(30) VFV(60) VFV(timestimes)

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150 调整温度为 600重复以上测量并分析比较测量结果

调整温度为timestimes(自选)重复以上测量并分析比较测量结果

1)加热装置加热较长时间后隔离圆筒外壳会有一定温升注意安全使用

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2)仪器应存放于温度为 0~40相对湿度为 30~85的环境中避免与有腐蚀

性的物质接触并防止剧烈碰撞

3)可打开风扇开关强制散热使加热器迅速降温

1)求被测 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)以 T 为横坐标ΔVF

为纵坐标作ΔVF-T 曲线其斜率就是灵敏度 S

根据表 11 中的数据用 Excel 作图并写出线性方程和相关系数

2)估算被测 PN 结材料的禁带宽度

实际计算时将灵敏度 S温度 T(注意单位为 K)及此时的 VF值代入式(17)即可

求得 goV 禁带宽度 go goE qV 将实验所得的 goE 与公认值 go(0) (121eV)E 比较求其误差

3)测量玻尔兹曼常数

根据

0 Fexp( )I I eV kT

0 F exp( )I I eV kT 0 Fln ln I I eV kT

FV 与 lnI 成线性 kT e 即斜率用作图法画出两个不同温度下的 FV 与 lnI 的关系曲线

求出其斜率进而求得波尔兹曼常数 k并与公认值进行比较

1解释在实际测量中用二极管的正向 I-V 关系求得的玻尔兹曼常数偏小的原因

2该实验装置中如何实现弱电流的测量

3测量 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)时采取V的数据测

量方法有什么好处

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量

置于磁场中的载流体如果电流方向与磁场垂直则在垂直于电流和磁场的方向会

产生一个附加的横向电场这个现象是霍普金斯大学研究生霍尔于 1879 年发现的后

被称为霍尔效应如今霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段而且利用

该效应制成的霍尔元件已广泛用于非电量的测量自动控制和信息处理等方面在工业

生产要求自动检测和控制的今天作为敏感元件之一的霍尔元件将有更广泛的应用前

景熟悉并掌握这一具有实用性的实验对日后的工作将是十分必要的

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第 1章 材料物理基础实验

1)了解霍尔效应实验的原理及霍尔元件对材料的要求

2)测量样品的导电类型载流子浓度及迁移率

1霍尔效应

霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛伦兹力作用而引起的偏转当

带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方

向上产生正负电荷的聚积从而形成附加的横向电场即霍尔电场 EH如图 14 所示

的半导体样品若在 x 方向通以电流 IS在 z 方向加磁场 B则在 y 方向即样品 AA电极两侧就开始聚集异号电荷而产生相应的附加电场

图 14 霍尔效应实验原理图

FEmdash电场力FBmdash磁场力 电场的指向取决于样品的导电类型对于图 14(a)所示的 N 型样品霍尔电场逆

y 方向对于图 14(b)所示的 P 型样品则沿 y 方向即有

H H( ) 0 N ( ) 0 PE y E y 型 型

显然霍尔电场 EH 阻止载流子继续向侧面偏移当载流子所受的横向电场力 eEH

与洛伦兹力 evB 相等时样品两侧电荷的积累就达到动态平衡故有

HeE evB (18)

式中EH为霍尔电场 v 为载流子在电流方向上的平均漂移速度

设样品的长度为 w宽度为 b厚度为 d载流子的浓度为 n则霍尔电流为

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I nevbdS (19)

由式(18)和式(19)可得

S SH H H

1 I B I BV E b R

ne d d (110)

即霍尔电压 VH( A A电极之间的电压)与 ISB 乘积成正比与样品厚度 d 成反比比例

系数 RH=1(ne) 称为霍尔系数它是反映材料霍尔效应强弱的重要参数只要测出 VH(V)

且知道 IS(A)B(T)和 d(m)就可按下式计算 RH(m3C)

HH

S

V dR

I B

(111)

2霍尔系数 RH与其他参数间的关系

根据 RH可进一步确定以下参数

1)由 RH的符号(或霍尔电压的正负)判断样品的导电类型判别的方法是按图 14

所示的 IS和 B 的方向若测得的 H 0A AV V 即点 A 的电位高于点 A的电位则 RH

为负样品为 N 型反之则为 P 型

2)由 RH求载流子的浓度 n

S

H H

1

| |

IBn

ed V R e

(112)

应该指出这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度而得到的严格一

点如果考虑载流子的速度统计分布需引入 3π8 的修正因子(可参阅黄昆谢希德著

科学出版社出版的《半导体物理学》)

3霍尔效应与材料性能的关系

根据上述可知要得到大的霍尔电压关键是选择霍尔系数大(即迁移率 μ高电

阻率 ρ也较高)的材料因为|RH|=μρ金属导体的 μ和 ρ均很低而不良导体的 ρ虽高

但 μ极低所以上述两种材料的霍尔系数都很小不能用来制造霍尔元件半导体 μ高

ρ 适中是制造霍尔元件较理想的材料由于电子迁移率比空穴迁移率大所以霍尔元

件多采用 N 型材料另外由于霍尔电压的大小与材料的厚度成反比因此薄膜型霍尔

元件的输出电压较片状霍尔元件要高得多就霍尔元件而言其厚度是一定的所以实

际上采用

H

1K

ned

(113)

来表示霍尔元件的灵敏度KH称为霍尔灵敏度单位为 mV(mAmiddotT)

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第 1章 材料物理基础实验

霍尔传感器(BEM-5028)可调恒流源 0~10mA(BEM-5029图 15)可调恒流

源 35A(BEM-5003图 16)电磁线圈 5A(BEM-5022)特斯拉计

图 15 BEM-5029 可调恒流源面板示意图

图 16 BEM-5003 可调恒流源面板示意图

1导线的连接

霍尔效应实验接线如图 17 所示

1)把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为红mdash黑mdash黑mdash红)如图 17 所示

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图 17 霍尔效应实验接线

2)连接 BEM-5029 电流输出端到霍尔传感器 IS端口如图 17 所示

3)用万用表直流电压 2V 挡测量霍尔电压 VH

2霍尔电压 VH和霍尔电流 IS关系的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置励磁电流(BEM-5003)到某个值(如 1A) 5)慢慢地增大 IS(0~10mA)电流将霍尔电压 VH记录到表 13 中

表 13 霍尔电压 VH和霍尔电流 IS的关系数据表

霍尔电流 ISmA 05 10 hellip

霍尔电压 VHV

3霍尔电压 VH和磁场强度 B 关系(需特斯拉计)的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置霍尔电流 IS(0~10mA)到某个固定的值(如 3mA) 5)慢慢增大励磁电流(BEM-5003)将霍尔电压 VH 和磁场强度 B(由特斯拉计测

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第 1章 材料物理基础实验

得)记录到表 14 中

表 14 霍尔电压 VH和磁场强度 B 的关系数据表

霍尔电流 IS 3mA

磁场强度 BmT 50 100 150 200

霍尔电压 VHV

1)霍尔效应励磁线圈磁场较强请避免手表手机等物品靠近以免其损坏

2)在连接任何导线之前请确认所有电源开关都处于关闭状态所有的电压调节

旋钮都逆时针旋到底

3)电源电压可以设置为 AC 115V 或 AC 230V产品电源电压默认设置为 230V

请确认所使用的地区电源电压以便正确设置产品输入电源

1)描绘霍尔电压 VH与霍尔电流 IS的曲线求斜率

2)描绘霍尔电压 VH与磁场强度 B 的曲线求斜率

3)计算霍尔系数 RH霍尔元件尺寸长 w=39mm宽 b=23mm厚 d=12mm

根据式(111)计算得到

4)计算载流子浓度 n根据式(112)计算得到

产生霍尔效应的同时还存在哪些副效应为了减少或消除各种副效应带来的误差

通常采用什么办法

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量

早在 1911 年荷兰物理学家卡末林-昂内斯(Kamerlingh-Onnes)就发现将水银

冷却到稍低于 42K 时其电阻急剧下降到零他认为这种电阻突然消失的现象是由

于物质转变到了一种新状态并将此以零电阻为特征的金属态命名为超导态1933 年

迈斯纳(Meissner)和奥森菲尔德(Ochsenfeld)发现超导电性的另一特性超导态时磁

通密度为零或称完全抗磁性即迈斯纳效应电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个

基本的特性

超导体从具有一定电阻的正常态转变为电阻为零的超导态时所处的温度称为临

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界温度常用 Tc表示由于临界温度不断提高人们将这些材料称为高温超导体超导

体新奇特性的发现对人类具有重大意义

1)利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系

2)通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度测温及控

温的原理和方法

3)学习利用四端子法测量超导材料电阻

1临界温度 Tc的定义及其规定

超导体具有零电阻效应通常把外部条件(磁场电流应力等)维持在足够低值

时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度实验表明超导材料发生正常rarr超导转变

时电阻的变化是在一定的温度间隔中发生的而不是突然变为零的如图 18 所示

起始温度 sT (onset point)为电阻-温度(R-T)曲线开始偏离线性所对应的温度中点

温度 Tm(mid point)为电阻下降至起始温度电阻 sR 的一半时所对应的温度零电阻温

度 T(R=0)为电阻降至零时所对应的温度而转变宽度T 定义为 sR 下降到 90及 10所

对应的温度间隔高临界温度材料发现之前一般将金属合金及化合物等超导体的中

点温度定义为临界温度即 cT = mT 对于高临界温度氧化物超导体由于其T 较大有

些新试制的样品T 可达十几开再沿用传统规定容易引起混乱因此为了说明样品

的性能目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T(R=0)的数值有时甚至同时给出上

述的 TsTm及 T(R=0)而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度样品的几何形状

及尺寸电极间的距离及流过样品的电流大小等因素有关因而零电阻温度也与上述诸

因素有关这是测量时应予注意的

2样品电极的制作

目前所研制的高临界温度氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料即使是精心制

作的电极电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧这与零电阻的测量要求显然是不

符合的为消除接触电阻对测量的影响常采用图 19 所示的四端子法接线两根电流

引线与直流恒流电源相连两根电压引线连至电位差计(或数字电压表)或经数据放大

器放大后接至 X-Y 记录仪用来检测样品的电压按此接法电流引线电阻及电极 1

4 与样品的接触电阻与 23 端的电压测量无关23 两电极与样品间存在接触电阻

通向电压表的引线也存在电阻但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性吸收电流极

小因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响按此法测得电极 23 端的电压除

以流过样品的电流即为样品电极 23 端间的电阻

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第 1章 材料物理基础实验

图 18 超导材料的 R-T 曲线 图 19 四端子法接线

3温度控制及测量

临界温度 Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量目前高临界温度

氧化物超导材料的临界温度大多在 60K 以上因而冷源多用液氮纯净液氮在一个标准

大气压(1atm=101times105Pa)下的沸点为 77348K三相点为 63148K但在实际使用中

由于液氮不纯沸点稍高而三相点稍低(严格地说不纯净的液氮不存在三相点)对

三相点和沸点之间的温度只要把样品直接浸入液氮并对密封的液氮容器抽气降温

一定的蒸汽压就对应于一定的温度在 77K 以上直至 300K常采用如下两种基本方法

(1)普通恒温器控温法

低温恒温器通常是指这样的实验装置它利用低温流体或其他方法使样品处在恒

定的或按所需方式变化的低温温度下并能对样品进行一种或多种物理量的测量这里

所称的普通恒温器控温法指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的

电加热器的加热功率来平衡恒温器的冷量从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中

间温度改变加热功率可使平衡温度升高或降低由于样品及温度计都安置在恒温器

内并保持良好的热接触因而样品的温度可以严格控制并被测量这种控温法的优点是

控温精度较高温度的均 性较好温度的稳定时间长这种恒温器用于电阻法测量时

可以同时测量多个样品由于这种控温法是点控制的因此普通恒温器控温法应用于测

量时又称定点测量法

(2)温度梯度法

温度梯度法是指利用储存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然

获取中间温度的一种简便易行的控温方法样品在液面以上不同位置获得不同温度为

正确反映样品的温度通常要设计一个纯铜均温块将温度计和样品与纯铜均温块进行

良好的热接触纯铜块连接至一根不锈钢管借助于不锈钢管进行提拉以改变温度

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4热电势及热电势的消除

用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现即使没有电流流过样品电压端

也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降而对于高临界温度超导样品能检测到的电

阻常为 10-5~10-1Ω测量电流通常取 100μA~10mA取更大的电流将对测量结果有影

响据此换算由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10-2~103 μV 范围

内因而热电势对测量的影响很大若不采取有效的测量方法予以消除有时会将良好

的超导样品误作非超导材料造成错误的判断

测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度为什么放在恒温器上的样品会

出现温度的不均 分布呢这取决于样品与均温块热接触的状况若样品简单地压在均

温块上样品与均温块之间的接触热阻较大同时样品本身有一定的热阻也有一定的

热容当均温块温度变化时样品温度的弛豫时间与上述热阻及热容有关热阻及热容

的乘积越大弛豫时间越长特别是在动态测量的情况样品各处的温度弛豫造成的温

度分布不均 不能忽略即使在稳态的情况若样品与均温块之间只是局部热接触(如

不平坦的样品面与平坦的均温块接触)引线的漏热等因素也将造成样品内形成一定的

温度梯度样品上的温差T 会引起载流子的扩散产生热电势 E

E S T (114)

式中S 为样品的微分热电势单位是μVK

对于高临界温度超导样品热电势的讨论比较复杂它与载流子的性质及电导率在费

米面上的分布有关利用热电势的测量可以获知载流子性质的信息对于同时存在两种

载流子的情况它们对热电势的贡献要乘一权重满足诺德海姆-戈特(Nordheim-Gorter)

法则

A BA BS S S

(115)

式中 AS BS 分别为 AB 两种载流子本身的热电势 A B 分别为 AB 两种载

流子相应的电导率 A B 材料处在超导态时S=0

为消除热电势对测量电阻率的影响通常采取下列措施

1)对于动态测量应将样品制得薄而平坦样品的电极引线尽量采用直径较细的

导线如直径小于 01mm 的铜线电极引线与均温块之间要建立较好的热接触以避

免外界热量经电极引线流向样品同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接

以减少热弛豫带来的误差另外温度计的响应时间要尽可能小与均温块的热接触要

良好测量中温度变化应该相对较缓慢对于动态测量中电阻不能下降到零的样品不

能轻易得出该样品不超导的结论而应该在液氮温度附近通过后面所述的电流换向法

或电流通断法检查

2)对于稳态测量当恒温器上的温度计达到平衡值时应观察样品两侧电压电极

间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定稳定后可以采用如下方法

① 电流换向法将恒流源的电流I反向分别得到电压测量值 VAVB则超导材

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第 1章 材料物理基础实验

料测电压电极间的电阻为

A B

2

V VR

I

(116)

② 电流通断法切断恒流源的电流此时测得的电压电极间的电压即为样品及引

线的积分热电势通电流后得到新的测量值减去热电势即是真正的电压降若通断电

流时测量值无变化表明样品已经进入超导态

FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪低温液氮杜瓦瓶计算机

1)将样品用导热胶粘放在样品架中焊接四引线如图 110 所示

图 110 超导样品装配图

Ismdash样品所需的电流Vsmdash样品的输出电压 2)将放大器上的航空插头分别接到主机上对应的航空插座上如图 111 所示

图 111 实验装置接线示意图

1mdash实验探棒和前级放大器2mdash低温液氮杜瓦瓶(本仪器配套提供)3mdash测量仪主机

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3)通过连接电缆将仪器与计算机串行口相连

4)打开本实验软件选择合适的串行口(com1 或 com2)和显示的 Y 轴分度值

如果选择不对软件会进行提示

5)将探棒放入低温液氮杜瓦瓶中实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的

升降

6)按下计算机窗口的运行键就可以对样品进行实时采样

1)超导样品的焊接本实验样品为 YBa2CuO7 材料样品上的四引线为压铟后引

出的涂银铜丝焊接样品时不应焊动其压铟点处的涂银丝而应将涂丝与探棒样品架

上铜箔板的四焊接点焊接焊接可用锡焊且宜用小的电烙铁头并使锡焊接点保持亮泽

(去除助焊剂)

超导样品装配图如图 110 所示

2)YBa2CuO7 材料易吸收空气中的水汽使超导性能变坏因此每次实验完毕需

将探头吹热(用电吹风)升温去霜后再焊下样品并立即放入有硅胶干燥剂的密封容

器中保存温硅胶需注意保持蓝色当其颜色逐渐变淡而变成透明时即为失效需重新

加热驱除所吸收的水分后再用

3)超导电阻转变过程的快慢与杜瓦瓶中的液氮多少有关一般控制液氮液面的高

度(离底)为 6~8cm其高度可用所附的塑料杆探测估计

1)本机提供的专用软件可记录样品的超导转变曲线记录超导转变的全过程

2)对实验数据进行处理分析

3)对实验结果进行讨论

1高温超导体和低温超导体的区别是什么

2什么是超导现象超导材料有什么主要特性

3从实验中如何判断样品进入了超导态

4解释零电阻现象和迈斯纳效应现象的物理本质 附录 FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪仪器说明

1简介

高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备用于观

察测量超导体的最基本参量mdashmdash超导临界温度(转变温度)

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第 1章 材料物理基础实验

特点如下

1)采用常规的 V-I 四引线法在恒定电流下测量 R-T 关系测定转变温度

2)实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的升降样品温度范围室温~液

氮(77K)

3)样品的 R-T 转变曲线可以用三种方式记录①连接 X-Y 记录仪直接记录②读

取测量仪主机面板上两数字电压表的显示值后人工记录③连接计算机实时记录

4)样品电压和温度电压的显示均为三位半数字电压表通过按钮开关切换可显示

样品电流和温度计电流

2高温超导转变温度测量仪的结构

整个高温超导转变温度测量仪的装置示意图如图 111 所示

(1)探棒

探棒是安装超导样品和温度计的实验装置把探棒插入低温杜瓦瓶可实现对超导样

品的变温测量其上部装有前级放大器底部是样品室棒身采用薄壁的德银管或不锈

钢管制作底部样品室的结构如图 112 所示

图 112 探棒样品室内部结构示意图

样品室外壁和内部样品架均由纯铜块加工而成通过纯铜块外壁与液氮的热接触

将冷量传到内部纯铜块样品架中样品架的温度取决于与环境的热平衡控制探棒插入

液氮中的深度可以改变样品架的温度变化速度超导样品为常规的四引线接头方式

其电流电压引线分别连接到样品架的相应接头上图 112 中并排的中间两引线是电

压接头靠外的两引线是电流引线样品架的温度由装于其块体内的铂电阻温度计测定

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样品电阻的四引线和铂电阻的四引线通过纯铜热沉后接至探棒上端再分别接至各自的

恒流源和电压表

(2)前级放大器

前级放大器的框图如图 113 所示

五芯接头的各插针连接如下

1mdash样品正电压2mdash样品负电压3mdash样品正电流4mdash样品负电流5mdash接地

七芯接头的各插针连接如下

1mdash+6V 电源2mdash电源接地3mdash-6V 电源4mdash温度计负电流5-温度计正电流

6mdash温度计正电压7mdash温度计负电压

图 113 前级放大器的框图

1mdash样品上的电压经放大器放大 1000 倍后的输出其与主机的连接线在五芯航空插头上

2mdash样品电流的测量端其与主机的连接线也在五芯航空插头上

3mdash两个插座为样品两电压端的直接引出点未经放大此处也可直接连到记录仪的 X-Y 端

4mdash两个插座是铂温度计的电压输出端此处可直接连到记录仪的 X-Y 端

5mdash五芯的航空插头是前级运放信号的输入端和输出端

6mdash七芯的航空插头是前级运放的电源输入端

3测量仪主机

测量仪主机前面板如图 114 所示

1)数字电压表 1用于显示样品电流和经放大后的温度计电压只要除以已知的放

大倍数(40 倍)就可以得到温度计的原始电压通过查表就可以得出其对应的温度值

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第 1章 材料物理基础实验

图 114 测量仪主机前面板

14mdash数字电压表2mdash按键开关3mdash放大倍数按键开关5mdash样品电流调节电位器6mdash电源开关 2)按键开关左边的开关控制左边表的显示开关没按下时显示样品电压开关

按下时显示温度计电流右边的开关控制右边表的显示开关没按下时显示温度计电压

开关按下时显示样品电流

3)放大倍数按键开关为适应因形状制备工艺性能材料成分等因素不同引起

的样品阻值的不同本测量仪样品电压测量备有不同的放大倍数测量仪出厂时的三挡

放大倍数如面板所示分别为 20006000 和 10000(大概数值)

4)数字电压表 4显示温度计电流和经放大后的样品电压值只要除以已知的放大

倍数(通过放大倍数按键开关来获得)就可以得到样品的原始电压值样品的阻值由原

始电压除以样品电流得到

5)样品电流调节电位器用来调节样品所需要的电流大小电流范围为 15~33mA

连续可调

6)电源开关仪器电源的控制端

4仪器的工作方式

本仪器的工作方式有以下三种

(1)X-Y 记录仪记录方式

本方式需要外接 X-Y 记录仪(需另行配置)时只要将温度计的原始电压接到记录

仪的 X 轴样品的原始电压接到记录仪的 Y 轴选择记录仪上适当的量程范围即可本

方式不经放大变换直接直观地记录了 R-T 的变化

(2)数字电压表记录方式

通过主机面板上两数字电压表的显示值也可记录样品的电压和温度计电压从而获

得超导转变曲线但本方式需要人工记录再进行手工作图本方式的优点是既不需 X-Y

记录仪也可没有计算机设备费用降低缺点是比较费时和费力

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(3)计算机实时记录mdashmdash推荐的记录方式

将本仪器与计算机连接使用本机提供的专用软件可实时记录样品的超导转变曲

线本方式的优点是省时省力直观记录超导转变的全过程利用了计算机便于数据记

录物理量转换存储方便计时准确等优点与计算机的连接和所用软件的使用说明

见下述

5计算机软件部分

本软件设置为串行口输入可选择不同的串行口(com1 或 com2)采样的记录格

式形同于记录纸X 坐标为温度值(以温度的形式来显示)每格大小在界面的右边显

示Y 坐标为样品电压每格所对应的电压值可供选择这里设置了三个级别的电压值

供选择对于记录下的曲线可以进行存盘打印等操作也可删除及重新开始记录

在计算机采样时可以通过选择不同的颜色来区分降温和升温曲线在计算机记录完毕

后可以通过单击鼠标来显示曲线上每一点的坐标值横坐标的温度值可直接显示对应

的温度不需要查表

本软件的窗口如图 115 所示

图 115 高温超导工作软件窗口

1)标题栏本软件的名称

2)菜单栏由文件操作帮助关于四部分组成具体说明如下

① 文件可以对文件进行存盘打开打印等操作

② 操作能对本软件的运行进行控制如选择串行口改变 Y 轴分度值等

③ 帮助可以得到本软件使用的一切说明

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第 1章 材料物理基础实验

④ 关于此为本公司的介绍

3)工具栏由新建打开存盘运行暂停打印退出七部分组成

4)实验监视栏此栏设在屏幕下方能了解实验是否正在进行能记录实验所花

费的时间和采样到的数据点的个数

6测量仪主机的技术参数

1)电压220times(1plusmn10)V50Hz

2)仪器功率15W

3)样品电流调节范围15~33 mA

4)温度计工作电流100 mA

5)温度计电压放大倍数40 倍

6)样品电压最大放大倍数10000 倍

实验 14 铁磁材料居里温度的测量

磁性材料在电力通信电子仪器汽车计算机和信息存储等领域有着十分广泛

的应用近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料因此对于磁

性材料的基本性质的研究显得尤为重要

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变当温度上升至某一温度时铁磁材料就

由铁磁状态转变为顺磁状态即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质这个温度

称为居里温度又称居里点居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量它仅与材料

的化学成分和晶体结构有关几乎与晶粒的大小取向及应力分布等结构因素无关因

此又称为结构不灵敏参数测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料磁性器件的研究和

研制而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义

1)了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理

2)利用交流电桥法测定铁磁材料样品的居里温度

3)分析实验时加热速率和交流电桥输入信号的频率对居里温度测试结果的影响

1铁磁介质的磁化规律

由于外加磁场的作用物质中的状态发生变化产生新的磁场的现象称为磁性物

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质的磁性可分为反铁磁性(抗磁性)顺磁性和铁磁性三种一切可被磁化的物质称为

磁介质在铁磁介质中相邻电子之间存在着一种很强的ldquo交换耦合rdquo作用在无外磁场

的情况下它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内ldquo自发地rdquo整齐排列起来而形成自发

磁化小区域称为磁畴在未经磁化的铁磁介质中虽然每一磁畴内部都有确定的自发

磁化方向有很大的磁性但大量磁畴的磁化方向各不相同因而整个铁磁介质不显磁

性图 116 所示为未加磁场的多晶磁畴结构示意图当铁磁介质处于外磁场中时那些

自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大并使

磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的

磁畴其体积则逐渐缩小这时铁磁介质对外呈现宏观磁性当外磁场增大时上述效

应相应增大直到所有磁畴都沿外磁场排列好介质的磁化就达到饱和(图 117)

图 116 未加磁场的多晶磁畴结构示意图 图 117 加磁场的多晶磁畴结构示意图

由于在每个磁畴中元磁矩已完全排列整齐因此具有很强的磁性这就是铁磁介质

的磁性比顺磁介质强得多的原因介质里的掺杂和内应力在磁化场去掉后阻碍着磁畴恢

复到原来的退磁状态这是造成磁滞现象的主要原因铁磁性是与磁畴结构分不开的

当铁磁体受到强烈的震动或在高温下剧烈运动时磁畴便会瓦解这时与磁畴联系的

一系列铁磁性质(如高磁导率磁滞等)全部消失对于任何铁磁介质都有这样一个临

界温度高过这个温度铁磁性就消失变为顺磁性这个临界温度即为铁磁介质的居里

温度

在各种磁介质中 重要的是以铁为代表的一类磁性很强的物质在化学元素中除

铁之外还有过渡族中的其他元素(钴镍)和某些稀土族元素(如镝钬)具有铁磁

性然而常用的铁磁介质多数是铁和其他金属或非金属组成的合金以及某些包含铁

的氧化物(铁氧体)铁氧体具有适于更高频率下工作电阻率高涡流损耗更低的特

性软磁铁氧体中的一种是以 Fe2O3 为主要成分的氧化物软磁性材料其一般分子式

可表示为 MOmiddotFe2O3(尖晶石型铁氧体)其中 M 为 2 价金属元素其自发磁化为亚

铁磁性

磁介质的磁化规律可用磁感应强度 B 磁化强度 M 和磁场强度 H 来描述它们满

足以下关系

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第 1章 材料物理基础实验

0 m 0 r 0( ) ( 1)B H M H H H (117)

式中 0 为真空磁导率 m 为磁化率 r 为相对磁导率是一个无量纲的系数 为

绝对磁导率对于顺磁性介质磁化率 m 0 r 略大于 1对于抗磁性介质 m 0

一般 m 的绝对值为 510 ~ 410 r 略小于 1而铁磁性介质的 m 1 所以 r 1 对非铁磁性的各向同性的磁介质H 和 B 之间满足线性关系B H 而铁磁性

介质的 B 与 H 之间有着复杂的非线性关系一般情况下铁磁介质内部存在自发

的磁化强度温度越低自发磁化强度越大图 118 是典型的磁化曲线(B-H 曲线)

它反映了铁磁介质的共同磁化特点随着 H 的增加开始时 B 缓慢地增加此时 较

小而后随 H 的增加B 急剧增大 也迅速增加 后随 H 增加B 趋向于饱和而

此时的 值在达到 大值后又急剧减小图 118 表明了磁导率 是磁场 H 的函数从

图 119 中可看到磁导率 还是温度的函数当温度升高到某个值时铁磁介质由铁

磁状态转变成顺磁状态曲线突变点所对应的温度就是居里温度 cT

图 118 B-H 曲线和 - H 曲线 图 119 -T 曲线

2用交流电桥法测量居里温度

铁磁材料的居里温度可用任何一种交流电桥测量交流电桥种类很多如麦克斯韦

电桥欧文电桥等但大多数电桥可归结为如图 120 所示的四臂阻抗电桥电桥的四个

臂可以是电阻电容电感的串联或并联的组合调节电桥的桥臂参数使得 CD 两

点间的电位差为零电桥达到平衡则有

31

2 4

ZZ

Z Z (118)

若要使式(118)成立必须使复数等式的模量和辐角分别相等于是有

31

2 4

ZZ

Z Z (119)

1 4 2 3 (120)

由此可见交流电桥平衡时除了阻抗大小满足式(119)外阻抗的相角还要满

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足式(120)这是它和直流电桥的主要区别

图 120 交流电桥的基本电路

本实验采用如图 121 所示的 RL 交流电桥原理电路在电桥中输入电源由信号发生

器提供在实验中应适当选择较高的输出频率(1000Hz) 为信号发生器的角频率

图 121 中 1R 为实验平台中的 aR 2R 为 bR 均为纯电阻测量设置时 a bR R 1L 2L

为实验平台中的 1L 2L 两电感线圈 1r 为实验平台图形中所示的 1R (仪器内部已安装

阻值为 100Ω) 2r 为实验平台图形中的 wR 为可调电阻结合图 120 和图 121 得其复

阻抗为 1 1 2 2 3 1 1 4 2 2 j jZ R Z R Z r L Z r L (121) 体现在本实验平台仪器上其复阻抗为

1 1 aZ R R 2 2 bZ R R 3 1 2 1 1j ( )Z r L R L 实验平台图形中

4 2 2 2j nZ r L R L

当电桥平衡时有

a 2 b 1 1( ) ( )nR R L R R L (122) 得

b1

an

RR R

R (实验平台图形中)

b

2 1a

RL L

R (123)

选择合适的电子元件相匹配在未放入铁氧体时可直接使电桥平衡但当其中一

个电感放入铁氧体后电感大小发生了变化引起电桥不平衡当温度上升到某一个值

时铁氧体的铁磁性转变为顺磁性CD 两点间的电位差发生突变并趋于零电桥又

趋向于平衡这个突变的点对应的温度就是居里温度可通过桥路电压与温度的关系曲

线求其曲线突变处的温度并分析研究升温速率与降温速率对实验结果的影响

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第 1章 材料物理基础实验

图 121 RL 交流电桥

被研究的对象铁氧体置于电感的绕组中被线圈包围如果加温速度过快则传感

器测试温度将与铁氧体实际温度不同(加温时铁氧体样品温度可能低于传感器温度)

这种滞后现象在实验中必须加以重视只有在动态平衡的条件下磁性突变的温度才精

确等于居里温度

FB2020A 型居里点测试仪(图 122)样品

图 122 FB2020A 型居里点测试仪面板图

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1)用交流电桥法测量空心线圈电感按图 122 连接导线

2)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo断rdquo位置右侧空心电感线圈中不要插入铁氧体待

测样品

3)接通电源频率调节至 1000 Hz电压量程设置为 2000 mV ldquo幅度调节rdquo旋钮

约处于中间位置

4)调节 RW旋钮使交流电压表显示为 0025 mV 左右表示电桥平衡

5)将待测样品均 涂上导热硅脂插入加热架右侧空心线圈中间的加热铜管中

此时电桥不平衡交流电压表示值变化应记录该示值

6)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo低rdquo挡位置加热器开始加热根据当时的室温

设置一个起始加热温度然后观察温度控制仪数字显示窗口加热过程中温度每升高

5记录电压表的读数这个过程中要仔细观察电压表的读数当电压表的读数在每 5

变化较大时再改为每隔 1左右记下电压表的读数直到将加热器的温度升高到 100

左右为止关断加热器开关

7)根据记录的数据作 V-T 图计算样品的居里温度

8)测量不同的样品或者分别用加温和降温的办法测量分析实验数据

1)样品架加热时温度较高实验时勿用手触碰以免烫伤

2)放入样品时需要在铁氧体样品棒上涂上导热硅脂以防止受热不均

3)实验时应该将输出信号频率调节在 500Hz 以上否则电桥输出太小不容易

测量

4)加热器加热时注意观察温度变化不允许超过 120否则容易损坏其他器件

5)实验测试过程中不允许调节信号发生器的幅度不允许改变电感线圈的位置

1)室温____

2)信号频率____Hz

3)测量样品铁氧体样品居里温度参考值____

将铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度记录在表 15 中

表 15 铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度关系

T 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

V V

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第 1章 材料物理基础实验

续表 T 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85

V V

T 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

V V 作出铁氧体样品的居里温度测量曲线横坐标为温度 T纵坐标为电压 V

从上面的测量曲线上判断该铁氧体样品的居里温度

用同样的方法可以测量不同的样品在不同的信号频率下不同的加热速率条件以

及升温和降温条件下的曲线

1铁磁性物质的三个特性是什么

2用磁畴理论解释样品的磁化强度在温度达到居里温度时发生突变的微观机理

是什么

3为什么测出的 V-T 曲线与横坐标没有交点

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度

现代科学中各种薄膜的研究和应用日益广泛和重要迫切需要一种可以精确和迅速

测定某一薄膜的光学参量的物理方法和手段并且是非破坏性的椭圆偏振法简称椭偏

法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法椭偏法的基本原理由于数学处理上的困

难直到 20 世纪 40 年代计算机出现以后才发展起来椭偏法的测量经过几十年来的不

断改进已从手动进入全自动变入射角变波长和实时监测极大地促进了纳米技术

的发展椭偏法的测量精度很高(比一般的干涉法高 1~2 个数量级)测量灵敏度也很

高(可探测生长中的薄膜小于 01nm 的厚度变化)利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和

折射率也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数因此椭偏法在半

导体材料光学化学生物学和医学等领域有着广泛的应用

1)了解椭偏法测薄膜厚度的工作原理 2)测量透明介质薄膜厚度和折射率

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1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

椭偏法测量的基本思路起偏器产生的线偏振光经取向一定的 14 波片后成为特殊

的椭圆偏振光把它投射到待测样品表面时只要起偏器取适当的透光方向待测样品

表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化(包括振幅和相

位的变化)便可以确定样品表面的某些光学特性

设待测样品是均 涂镀在衬底上的透明同性膜层如图 123 所示n1n2 和 n3 分

别为环境介质薄膜和衬底的折射率d 为薄膜的厚度入射光束在膜层上的入射角为

φ1在薄膜及衬底中的折射角分别为 φ2 和 φ3K0~K3 分别是反射光

图 123 介质薄膜上的多光束干涉

按照折射定律有

1 1 2 2 3 3sin sin sinn n n

光的电矢量分解为两个分量即在入射面内的 P 分量及垂直于入射面的 S 分量根

据折射定律及菲涅尔(Fresnel)反射公式可求得 P 分量和 S 分量在第一界面上的复振

幅反射率分别为

2 1 1 2 1 21

2 1 1 2 1 2

cos cos tan( )

cos cos tan( )P

n nr

n n

1 1 2 2 1 21

1 1 2 2 1 2

cos cos sin( )

cos cos sin( )S

n nr

n n

而在第二个界面处则有

3 2 2 3 2 2 3 3

2 23 2 2 3 2 2 3 3

cos cos cos cos

cos cos cos cosP S

n n n nr r

n n n n

从图 123 可以看出入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射总反射光束将

是许多反射光束干涉的结果利用多光束干涉的理论得 P 分量和 S 分量的总反射系

数为

1 21 2

1 2 1 2

exp( 2i )exp( 2i )=

1 exp( 2i ) 1 exp( 2i )S SP P

P SP P S S

r rr rR R

r r r r

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第 1章 材料物理基础实验

其中

2 24π

2 cosdn φλ

是相邻反射光束之间的相位差而为光在真空中的波长

光束在反射前后偏振状态的变化可以用总反射系数比(RPRS)来表征在椭偏法中

用椭偏参量 和 Δ来描述反射系数比其定义为

itan e P SR R (124)

式中 tan 为反射前后 P 和 S 分量的振幅比Δ为反射前后 P 和 S 分量的相位差分

析上述公式可知在1n1n3 确定的条件下 和 Δ 只是薄膜厚度 d 和折射率 n2

的函数只要测量出 和 Δ原则上应能解出 d 和 n2然而从上述格式却无法解析出

d=(ψ Δ)和 n2=(ψ Δ)的具体形式因此只能先按以上各式用电子计算机算出在φ1

n1 和 n3 一定的条件下(ψΔ)-(dn)的关系图表待测出某一薄膜的 和 Δ后再从图表上查

出相应的 d 和 n(即 n2)的值

需要说明的是当 n1和 n2 为实数时厚度 d 为一个周期数其第一周期厚度 d0 为

0 2 2 22 1 12 sin

dn n

(125)

本实验只能计算 d0若实际膜厚大于 d0可用其他方法(如干涉片)确定所在的周

期数 j且总膜厚度为

D=(j-1)d0+d (126)

2金属复折射率的测量

介质膜对光的吸收可以忽略不计其折射率为实数当测量表面为金属时由于其

为电介质存在不同程度的吸收根据相关理论金属的介电常数是复数其折射率也

是复数表示为

N=n-jk (127)

经推算得

1 1 1sin tan cos2

1 sin 2 cos

nn

(128)

tan2 sink (129)

式中ψ和 Δ的测量与介质膜时相同

WJZ-II 型椭偏仪(其结构如图 124 所示)

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图 124 WJZ-Ⅱ型椭偏仪的结构

1mdash半导体激光器2mdash平行光管3mdash起偏器读数头(与 6 可换用)

4mdash14 波片读数头5mdash氧化锆标准样板6mdash检偏器读数头7mdash望远镜筒

8mdash半反目镜9mdash光电探头10mdash信号线11mdash分光计12mdash数字式检流计

1WJZ-II 型椭偏仪的调整

1)用自准直法调整好分光计(请参照 JJY1 分光计说明书)使望远镜和平行光管

共轴并与载物台平行

2)分光计刻度盘的调整使游标与刻度盘零线在适当位置当望远镜转过一定角

度时不致无法读数

3)光路的调整

① 卸下望远镜和平行光管的物镜先在平行光管物镜的位置旋上校光片 A

② 将 WJZ-II 型椭偏仪标配半导体激光器(图 125出厂时已较好其光轴)装在平

行光管外端在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片 A此时如旋转激光器观

察光斑应始终在黑圆框内(图 126)如不在说明激光器的共轴已破坏则应调整激

光器在其座内的位置使其共轴方法如下

如图 125 所示半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内把激光器及座置

于平行光管外端在平行光管内端校光片 A 上可见激光光斑当激光器转动时其光斑

位置也不停变化适当调节六颗螺钉令光斑始终在黑圆框内然后紧固螺钉即可由

于激光器出厂时已调好共轴(如因特殊原因被破坏应由教师调好共轴)所以 WJZ-II

型椭偏仪的光路调节大为简化

③ 将校光片 A 和 B 分别置于望远镜光管内外两端(A 和 B 因架不同只可分别装

于光管两端)同理光斑也应同时在校光片 A 和 B 的圆框内如不在说明平行光管

与望远镜的共轴未调整好应重新进行第②步的调整使共轴

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第 1章 材料物理基础实验

图 125 半导体激光器 图 126 校光片示意图

④ 换下两只校光片换上半反目镜并在半反目镜上套上光电探头通过信号线

连接数字式检流计因目镜内装有 45deg半反镜片既可从目镜中观察光斑也可通过检

流计(使用方法详见其说明书)确定光电流值

4)检偏器读数头位置的调整与固定

① 检偏器读数头套在望远镜筒上90deg读数朝上位置基本居中

② 附件黑色反光镜置于载物台中央将望远镜转过 66deg(与平行光管成 114deg夹角)

使激光束按布儒斯特角(约 57deg)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达半反目

镜上成为一个圆点

③ 转动整个检偏器读数头调整其与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保

持 90deg不变)使半反目镜内的光点达到 暗这时检偏器的透光轴一定平行于入射面

将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)

④ 适当旋转激光器在平行光管中的位置使目镜中光点 暗(或检流计值 小)

然后固定激光器

5)起偏器读数头位置的调整与固定

① 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上此时不要装上 14 波片0deg读数朝上

位置基本居中

② 取下黑色反光镜将望远镜系统转回原来位置使起偏器和检偏器读数头共轴

并令激光束通过中心

③ 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持 0deg不变)找出

暗位置定此值为起偏器读数头位置并将三颗平头螺钉拧紧

6)14 波片零位的调整

① 起偏器读数保持 0deg检偏器读数保持 90deg此时白屏上的光点应 暗(或检流

计值 小)

② 将 14 波片读数头(即内刻度圈)对准零位

③ 将 14 波片框的标志点(即快轴方向记号)向上套在波片盘上并微微转动波

片框(注意不要带动波片盘)使半反目镜内的光点达到 暗(或检流计值 小)定此

位置为 14 波片的零位

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2薄膜厚度 d 和折射率 n 的测量

1)将被测样品放在载物台的中央旋转载物台使之达到预定的入射角 70deg即望

远镜转过 40deg并使反射光在目镜上形成一亮点

2)为了尽量减少系统误差采用四点测量先置 14 波片快轴于+45deg(即转动波

片盘)仔细调节检偏器 A 和起偏器 P使目镜内的亮点 暗(或检流计值 小)记下

A 值和 P 值这样可以测得两组消光位置数值

其中 A 值分别大于 90deg和小于 90deg分别定为 A1(gt90deg)和 A2(lt90deg)所对应

的 P 值为 P1和 P2然后将 14 波片快轴转到-45deg也可找到两组消光位置数值A 值

分别记为 A3(gt90deg)和 A4(lt90deg)所对应的 P 值为 P3 和 P4将测得的 4 组数据经下

列公式换算后取平均值就得到所要求的 A 值和 P 值

A1-90deg=A(1)P1=P(1)

90deg-A2=A(2)P2+90deg=P(2)

A3-90deg=A(3)270deg-P3=P(3)

90deg-A4=A(4)180deg-P4=P(4)

A=[A(1) +A(2) +A(3) +A(4) ]4P=[P(1) +P(2) +P(3) +P(4) ]4

注意上述公式适用于 A 和 P 值在 0deg~180deg范围的数值若出现大于 180deg的数

值应减去 180deg后再换算

根据测量得到的 A 值和 P 值分别在 A 值数据表和 P 值数据表的同一个纵横位

置上找出一组与测算值近似的 A 值和 P 值就可对应得出薄膜厚度 d 和折射率 n

半导体激光器出厂时已调好应满足以下两点

1)激光光斑在距激光器约 45cm 处 小如发现偏离较远可将激光器从其座中取

出调节其前端的会聚透镜即可

2)激光与平行光管共轴如发现已破坏请按ldquo光路调整rdquo中所述方法进行调整

一旦调好轻易不要将其破坏

(数据处理建议使用仪器所配套的软件详见软件说明书)

例被测薄膜材料是氧化锆

1)将 14 波片快轴转到+45deg调节起偏器和检偏器使白屏上亮点消失得到第

一组数据 A1=989degP1=1466deg继续调节起偏器和检偏器可得出第二组数据 A2=819deg

P2=568deg

2)将 14 波片快轴转到-45deg用同样方法可得出 A3=992degP3=1242degA4=82deg

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第 1章 材料物理基础实验

P4=342deg将测得的数据经公式换算后得 A=855degP=14625deg翻到说明书中的数据表

查得一组 近似的数据A=838degP=14593deg所对应的薄膜厚度 d=780Aring折射率

n=188即为所求的数据

3)由于存在误差由 A 和 P 很难在数据表中完全对应出 d 和 n 值此时可适当

放大 A 值和 P 值如上列中将 A 值放大至 836deg或 837deg或 839deg或 840degP 值亦然

这样可较轻易地查出一组近似的 d 和 n 值

4)理论上A1+A2=180degA3+A4=180deg|P1-P2|=90deg|P3-P4|=90deg

因实验中误差的存在一般其值在plusmn10deg以内时可认为所测数据是合理的

1从物理意义上讲 tan和的表达式是什么

2试述椭偏法测薄膜厚度与干涉法测薄膜厚度的区别

314 波片的作用是什么

4试分析椭偏法测量中可能的误差来源和它们对测量结果的影响

实验 16 塞曼效应实验

19 世纪伟大的物理学家法拉第(Faraday)在研究电磁场对光的影响时发现磁场能

改变偏振光的偏振方向荷兰物理学家塞曼(Zeeman)通过实验发现钠的两条黄色的谱

线 D1(5896Aring)和 D2(5890Aring)在强磁场中被分裂的现象(这种现象称为塞曼效应)

并且根据谱线分裂的波长差及洛伦兹电磁理论计算出带电粒子的荷质比这一比值与汤

姆孙(Thomson)用电磁方法测出的值有相同的数量级(1011Ckg)从而又一次有力论

证了电子的存在塞曼为了进一步解释这种现象他写信给洛伦兹(Lorentz)洛伦兹

用电磁理论及时地对塞曼发现的效应做出解释所以塞曼洛伦兹获得了 1902 年的诺

贝尔物理学奖汤姆孙获得了 1906 年的诺贝尔物理学奖塞曼的实验不但有力证实了

汤姆孙发现了电子打破了原子不可分割的观念使物理学进入微观粒子研究的新领域

而且有助于洛伦兹电磁理论的建立这个理论把电磁场和物质结构联系起来是麦克斯

韦电磁理论的进一步发展到目前为止塞曼效应仍然是研究原子内部结构的一种重要

方法

1)掌握法布里-珀罗(F-P)标准具的原理和使用

2)观察汞光谱中波长为 5461Aring 的绿光在磁场中的分裂现象验证磁场对光源的

影响

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3)掌握测量计算电子荷质比的方法

1谱线分裂原理

原子中的电子由于做轨道运动产生轨道磁矩同时电子还做自旋运动产生自旋磁

矩所以轨道角动量和自旋角动量合成原子的总角动量轨道磁矩和自旋磁矩合成原子

的总磁矩在外磁场中原子的总磁矩在外磁场中受到力矩的作用而力矩使原子的总

角动量绕磁场方向做进动进动引起附加的能量而这个附加能量和磁量子数 M 有关

这样无外磁场时的一个能级在外磁场的作用下就分裂成 2J+1 个能级

但是电子并非能在任何两个能级间跃迁必须满足选择定则ΔM=0 或者plusmn1

1)当 ΔM=0 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向平行于磁场称为 π成分当平行于磁场方向观察时π成分不出现

2)当 ΔM=plusmn1 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向垂直于磁场称为 σ成分当平行于磁场方向观察时能观察到圆偏振光圆偏振光

的转向依赖于 ΔM 的正负磁场方向以及观察者相对于磁场的方向当 ΔM=+1 且偏

振转向是沿磁场方向前进的螺旋转动方向磁场指向观察者时为左旋圆偏振光 σ+当

ΔM=-1 且偏振转向是沿磁场方向倒退的螺旋转动方向磁场指向观察者时为右旋圆偏

振光 σ-

磁场观察方式和偏振特性如表 16 所示

表 16 磁场观察方式和偏振特性

M 垂直于磁场 平行于磁场

+1 线偏振光(+) 圆偏振光(+)

0 线偏振光() 无光

-1 线偏振光(-) 圆偏振光(-

) 在本实验装置中观测汞灯发出绿线波长为 5461nm该绿线是汞

3S1rarr3P2 跃迁

的结果在足够强磁场当中当垂直于磁场方向观察时可以观测到 9 条谱线包括 3

条 π偏振谱线(简称线)和 6 条 σ偏振谱线(简称 σ线)其中3 条 π线 亮6 条

σ线较弱可以通过旋转偏振器来观测 π线和 σ线如图 127 所示B 为外磁场强度

M 为磁量子数g 为朗德因子

2F-P 标准具测量波长差

F-P 标准具由两块平面平晶及中间的间隔圈组成平晶内表面需经过精密加工精

度高于20内表面镀有高反射膜反射率高于 90标准具两块镜片的内表面距离为

d中间为空气折射率为 1光线的入射角为 θ则两条光线的光程差为

2 cosd

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第 1章 材料物理基础实验

图 127 汞灯 3S1rarr3P2谱线的塞曼效应

构成干涉极大值的条件是光程差为波长的整数倍则

2 cosd k (130)

在标准具中心附近由于入射角很小可以认为 θasymp0则 cosθ=1由于 cosθ随着入

射角的增加而减小所以干涉圆环的 内层级数 高为 K 级依次为 K-1K-2 等

磁场为零时的干涉图像如图 128 所示磁场足够强时的干涉圆环分裂图像如图 129

所示

图 128 磁场为零时的干涉图像 图 129 磁场足够强时的干涉圆环分裂图像

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从标准具出射的平行光被焦距为 f 的相机镜头聚焦成像在 CMOS 相机相机镜头

处的光路图如图 130 所示

图 130 相机镜头处的光路图

Dmdash干涉圆环的直径fmdash焦距 mdash出射角度

干涉圆环的直径 D=2ftanθ又因为内层干涉圆环的出射角度很小所以 θ=D2f通

过二项式展开可得第 K 级圆环满足

2 22 (1 8 )Kd D f k (131) 电子从高能级跃迁到低能级所发出的光子频率和能级满足如下关系

2 1h E E

假如存在一个外磁场则轨道的附加能量为

( 4π )E Mg eh m B (132)

式中e 和 m 分别为电子的电量和质量h 为普朗克常量M 为磁量子数g 为朗德因

子B 为外磁场感应强度

在外磁场的作用下上下两能级各获得附加能量 ΔE1和 ΔE2因此每个能级各分

裂成 2J2+1 和 2J1+1 个子能级这样上下能级之间的跃迁将发出频率为 的谱线则有

2 2 1 1( ) ( )h E E E E

所以分裂后的谱线与原谱线的频率差为

1 2(1 )( )h E E

将式(132)代入并转化为波长表示

2 22 2 1 1( ) ( )( 4π )( )c M g M g c e m B (133)

K 级的不同波长满足下式

2 2 21 ( ) ( )1( )( 4 )K K K KD D d f K (134)

由能级分裂所产生的谱线的波长差是和相机镜头焦距无关的量为消去焦距 f由

式(131)可得 K-1 级满足如下关系式

2 2( 1)2 (1 8 ) ( 1)Kd D f K (135)

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第 1章 材料物理基础实验

由式(131)和式(135)可得

2 2 2( 1) ( ) [4 ( )]K Kd f D D (136)

由式(136)求出 f 2并代入式(134)

2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( )( ) ( )K K K KK D D D D (137)

由于入射角很小所以 cos 1 2 K d 代入式(137)则

2 2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( 2 )( ) ( )K K K Kd D D D D (138)

由式(133)和式(138)可得

2 2 2 22 2 1 1 ( ) ( )1 ( 1) ( ) (2π )[1 ( )]( ) ( )K K K Ke m c dB M g M g D D D D (139)

磁量子数和朗德因子满足表 17

表 17 磁量子数和朗德因子

M 2 1 0 -1 -2 3

1S 2 2M g 2 0 -2

32P

1 1M g 3 32 0 -32 -3

2 2 1 1M g M g π 12 0 -12

σ -1 -32 -2 2 32 1

聚光透镜(焦距为 129 mm)和偏振器(图 131)装有干涉滤光片的标准具(图 132)

CMOS 相机镜头(焦距为 50mm图 133)恒流源(输出电流为 0~6A恒流源面板

如图 134 所示)电磁线圈(电阻小于 6Ω 大输出电流为 6A 大磁感应强度为 12T

图 135 右侧)

图 131 聚光透镜和偏振器 图 132 装有干涉滤光片的标准具

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图 133 CMOS 相机镜头

图 134 恒流源面板示意图

实验装置图如图 135 所示

图 135 实验装置图

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第 1章 材料物理基础实验

1基本安装

选择一个大小至少为 12m075m 的光学平台或者实验桌用于放置该装置和计

算机

将图 131 所示的聚光透镜和偏振器装入具有一维横向调节架的精密调整架中并旋

紧螺钉锁死

将图 132 所示的装有干涉滤光片的标准具对着汞灯从标准具中可以看见一组同心

干涉圆环将眼睛从标准具的中心沿着其中一颗调节螺钉移动如果干涉圆环也跟着变

化说明标准具的两面镜片的内表面没有平行如果随着眼睛移动干涉圆环是扩张的

说明调节螺钉太松需要拧紧如果随着眼睛移动干涉圆环是缩小的说明调节螺钉太

紧需要旋松一些按此方法调节另外两颗调节螺钉把标准具两面镜片的内表面调

节平行当标准具调节完毕将其装入精密调整架中并锁紧

将图 133 所示的焦距为 50mm 的 CMOS 相机镜头装入 CMOS 相机

如图 135 所示将所有的杆装入升降调节架并把升降调节架装在托板上而后把

托板装到导轨上用连接件把导轨和电磁线圈连接零刻度一端与连接件相连

用红色和黑色连接线连接恒流源和电磁线圈用 USB 数据线连接 CMOS 相机和计

算机注意先断开电源再连接电源线连接线等

2垂直于磁场方向观察塞曼效应

如图 135 所示将汞灯插入电磁线圈中间(电磁线圈可以旋转 90deg)

1)汞灯所发出的光经透镜聚光后穿过偏振器经干涉滤光器滤光后剩下波长

为 5461nm 的光线进入 F-P 标准具形成干涉圆环经相机镜头和 CMOS 相机成像

注意为避免杂散光的影响该实验请在较黑暗的环境中进行

2)打开恒流源和计算机

3) 松开锁紧螺钉调节 CMOS 相机和镜头杆的高度并微调升降调节架确保 CMOS

相机和汞灯窗口处于同一高度

4)启动 Zeeman Effect 软件单击 Camera picture 按钮再单击 Driver 按钮在

Select equipment 下拉菜单中选择正确的相机单击 Preview 按钮相机连接正常视频

画面出现调节镜头的光阑和后焦(图 133)并调节调整架使汞灯光斑清晰地处在

视频窗口中心位置

5)将聚光透镜和偏振器系统放在导轨 0mm 处位置(这个位置不是固定的以获得

清晰的图像为准)调节镜头杆和升降调节架确保汞灯光斑在视频窗口中心

注意我们观测的是 π分量请将偏振器置于 90deg位置

6)将干涉滤光器和 F-P 标准具系统置于 CMOS 相机和偏振器之间的位置使标准

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具尽可能靠近相机镜头但不能碰撞(避免杂散光)此时视频窗口会出现干涉圆环

适当调节聚光透镜的位置和相机镜头光阑使图像亮度适中调节装有 F-P 标准具的精

密调整架的 XY 调节旋钮使干涉圆环处于视频窗口中心调节相机镜头后焦获得清

晰干涉图像如图 136 所示

7)增大输入电磁线圈的电流一般大于 4A 即可看到分裂圆环5A 时实验效果较

佳如果此时干涉圆环有部分分裂部分模糊微调 F-P 标准具的三颗调节螺钉获得

如图 137 所示的清晰图像

图 136 未分裂干涉圆环 图 137 分量分裂干涉圆环

此时如果拿掉偏振器可以看到如图 138 所示的干涉图像(选做)

图 138 分裂干涉圆环

8)当调节获得清晰的图像后单击 Save 按钮根据需要更改名称和路径并保存

3计算 em

单击 Data analysis 按钮如图 139 所示开始数据分析

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第 1章 材料物理基础实验

图 139 Zeeman Effect 软件数据分析界面

1)单击 Insert 按钮导入之前保存的图片

2)单击 Dot Mark 按钮开始描点每个圆需要描 3 个点 好成 120deg3 个点

描好后单击 Circle 按钮画圆画好 9 个圆后单击 Calculate 按钮弹出对话框输

入磁感应强度确认后就可算出 em

注意画圆时从里到外依次画 9 个点要均 分布在圆上输入磁感应强度单位

为 T 且应为分裂时的磁感应强度需要用特斯拉计测量

3)记录数据并保存图像关闭电源整理实验仪器

4平行于磁场方向观察塞曼效应

1)如图 140 所示松开锁紧螺钉取出铁心确保汞灯光线从该孔穿出旋转电

磁线圈使得磁场方向平行于导轨如图 141 所示

2)按照ldquo2垂直于磁场方向观察塞曼效应rdquo中所述方法调整光路

3)当整套装置调整完毕后可以观察到图 142 所示的现象此时旋转偏振器没

有任何影响说明此时的光线为圆偏正

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图 140 电磁线圈铁心 图 141 平行于磁场方向观察

图 142 平行于磁场的圆偏正干涉分裂圆环

进行多次测量并将数据记录在表 18 中求其平均值并与标准值 1759times1011 Ckg

比较求相对误差

表 18 数据记录表 单位Ckg

次数 em

1

2

3

4

5

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第 1章 材料物理基础实验

1什么是塞曼效应

2塞曼效应的偏振定则是什么

3为什么不使用常见的光谱仪(如光纤光谱仪)观测塞曼效应

4如何观测塞曼效应各光学器件在实验中各起什么作用

5实验中如何观察和鉴别塞曼分裂谱线中的成分和成分如何观察和分辨成分中的左旋偏振光和右旋偏振光

6为什么分裂后的圆环比分裂前暗

实验 17 热电效应综合实验

半导体制冷具有体积小质量小无机械滑动部件无噪声绿色无氟使用寿命

长制冷量控制方便精确等优点主要应用在一些空间受到限制可靠性要求高无

制冷剂污染的场合(如军事医疗工业检测高级宾馆实验室等领域)它的理

论是基于物理学中的电磁学和半导体理论的温差发电是一种绿色发电模式但是目前

温差发电还没有被人类利用起来有待于人们的进一步开发研究因此半导体制冷

和温差发电的应用和研究很有现实意义很符合时下绿色环保利用新能源的大趋势

1)了解半导体热电效应的原理和应用

2)测量热泵的实际效率和卡诺效率

3)了解研究热机效率的意义测定本实验装置的热机效率

4)了解并测定热泵的性能系数

1半导体的佩尔捷(Peltier)效应和泽贝克(Seebeck)效应

1821 年德国物理学家泽贝克发现不同金属的接触点被加热时产生电流这个现

象被称为泽贝克效应就是热电偶的基础1834 年佩尔捷发现了泽贝克效应的逆效应

即当电流流过不同金属的接触点时有吸热和放热现象关键取决于电流流入接触点的

方向

现在使用 PN 结实现泽贝克效应不同半导体器件的布局如图 143 所示假设半

导体器件左边的温度维持比右边的温度高在器件左边的接触点附近产生的空穴漂移穿

过接触点进入 P 区而电子则漂移穿过接触点进入 N 区在器件右边的冷端发生相同

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的过程但是与热端比较空穴与电子的漂移速度较慢所以 N 区从热端(左边)流向

冷端(右边)即电流从冷端(右边)流向热端(左边)

图 143 不同半导体器件的布局

2热机原理

热机利用热池和冷池之间的温差做功通常假设热池和冷池的尺寸足够大以至于

从池中吸收了多少热量就为池提供多少热量保持池的温度不变热效应实验仪利用加

热电阻为热端提供热量和将冷端暴露在空气中(环境温度)来保持热端冷端的温度

对于热效应实验仪热机通过电流流过负载电阻来做功 终所做的功转换为消耗

在负载电阻上的热(焦耳加热)

可以利用图 144 表示热机的工作原理根据热力学第一定律得

H CQ W Q (140)

式中 HQ 和 CQ 分别为进入热机的热量和排入冷池的热量W 为热机所做的功热机的

效率定义为

H

W

Q (141)

图 144 热机的工作原理

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第 1章 材料物理基础实验

如果所有的热量全部都转化为有用功那么热机的效率就等于 1因此热机效率总

是小于 1

习惯上一般用功率而不是用能量来计算效率对式(140)求导得到

H W CP P P (142)

式中 HH

d

d

QP

t 和 C

C

d

d

QP

t 分别表示单位时间进入热机的热量和排入冷池的热量

W

d

d

WP

t 表示单位时间做的功热机效率可以写成

W

H

P

P

(143)

研究表明热机的 大效率仅与热机工作的热池温度 HT 和 CT 冷池温度有关而与

热机的类型无关根据卡诺定理卡诺效率可以表示如下

H CCarnot

H

T T

T

(144)

式中温度单位是 K(开尔文)式(144)表明只有当冷池温度为绝对零度时热机的

大效率才为 100对于给定温度假设由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳

热等引起的能量损失可以省略不计则热机做功的效率 大即卡诺效率

3热泵原理

热泵是热机运行的逆过程通常热从高温流向低温处但是热泵通过外界做功从

冷池吸取热量泵浦到热池正如冰箱从低温内部吸取热量泵浦到较热的房间或者在冬天

从较冷的室外吸取热量泵浦到较热的室内图 145 所示为热泵的工作原理与图 144

相比流向箭头是反向的根据能量守恒定律有

C HW Q Q (145)

式(145)也可以以功率形式表示对于热泵需要定义一个性能系数(coefficient

of performanceCOP)COP 定义为单位时间从冷池泵取的热量 PC与单位时间热泵所做

的功 PW的比值即有

C

COPW

PK

P

(146)

尽管热机效率总是小于 1但 KCOP总是大于 1与热机的 大效率一样热泵的

大性能系数仅取决于热池温度和冷池温度即

C

maxH C

TK

T T

(147)

如果考虑由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳加热等引起的能量损失实际

性能系数 COPK 逼近 大性能系数 maxK

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图 145 热泵的工作原理

4佩尔捷器件内阻的测量

假设热效应实验仪运行时负载电阻为 RL电路如图 146 所示根据电路回路定律

得到

S L 0V Ir IR (148)

式中I 为流过负载电阻的电流r 为佩尔捷器件内阻在热机模式实验中测量的量是负

载电压降 VW电流W

L

VI

R 如果没有负载就没有电流流过佩尔捷器件内阻即在内

阻上的电压降为零测量电压刚好为 VS于是得到

WS W

L

0V

V r VR

(149)

由式(149)得到佩尔捷器件内阻

S WL

W

V Vr R

V

(150)

此外可利用两个不同的负载电阻通过测量负载电阻的电压求联立方程得到内

阻值 r

图 146 佩尔捷器件内阻测量等效电路

5最佳负载选择

如图 146 所示在负载电阻 R 上的输出功率为

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第 1章 材料物理基础实验

2P I R

式中I 为流过负载电阻的电流R 为负载电阻

SVI

R r

式中r 为佩尔捷器件内阻通过选择合适的负载电阻热泵有 大的输出功率

2

SVP R

R r

2

S ( )d0

d ( )

V r RPR r

R R r

所以当负载电阻等于佩尔捷器件内阻时负载电阻上得到的功率是 大的

FB2060 型热泵热电效应综合实验仪(图 147)

图 147 FB2060 型热泵热电效应实验仪面板功能分布图

K1mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方为半导体ldquo热冷泵rdquo功能打向下方为ldquo热机rdquo功能

K2mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能当 K1 打向上方时K2 打向上方为半导体ldquo致冷rdquo功能K2 打向下方为半导

体ldquo致热rdquo功能当 K1 打向下方或ldquo断开rdquo时K2 功能失效

K3mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向下方时仅有ldquo胆内rdquo风扇工作打向上方时ldquo胆内rdquo风扇和加热器同时

工作工作电流由电位器调节(0~25A)加热温度到 55左右时自动保护动作报警并切断加热电路

K4mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方时为主风扇ldquo高速旋转rdquo打向下方时为主风扇ldquo低速旋转rdquo

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1卡诺效率和热效率的测量

1)将 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪与金属保温胆之间的大七芯小七芯插头

护套线连接好(注意插头缺口向上)

2)接好 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪的市电工作电源合上电源开关

3)将保温胆铠装温度传感器插入温度测量孔中其另一端四芯插头插入密封胆对

应插座

4)将功能转换开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

5)如图 148 所示用短导线把 2Ω负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端(注意本实验装置的负载电阻阻值可以在 123456中自由

组合若需要使用有效数位更多的负载电阻可接入一个自备电阻箱作为 RL)

图 148 卡诺效率和热效率测量实验电路示意图

6)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对保温胆内电热器加热和胆内循

环风扇同时工作的状态rdquo

7)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金保温胆)温度 HT

和冷端(环境)温度 CT 保持平衡这时加热电流 HI 和加热电压 HV 基本保持稳定需要

5~15min

8)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

9)待系统稳定在数据表格(表 19)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻 LR 两端的电压 WV

10)调节加热电流使热端温度分别为 3035404550中途略有

变化可微调加热电流使显示的温度符合要求把测量的数据逐一记录到表 19 中(用

公式 27315T 将摄氏温度 换算成热力学温度 T)

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第 1章 材料物理基础实验

表 19 卡诺效率和热效率测量数据表

测量次数 冷端 热端 负载

实际效率 卡诺效率 C KT H KT H VV H AI H WP W VV W WP

1

2

3

4

5

注根据不同季节的环境温度可选择实验时的加热温度为 20 50~ 或者加热温度为 30 55~

2热机效率测试

为了获得热泵的数据热效应实验装置需要在两种不同模式下进行实验热机模式

确定佩尔捷器件的实际效率开路模式确定由传导和热辐射引起的热量损失根据这两

种模式的数据可计算佩尔捷器件的内阻和卡诺效率

(1)热机模式(带负载)

1)连接线与ldquo1卡诺效率和热效率测量rdquo相同将功能转换开关 K1打向下方切

换到ldquo热机rdquo工作状态

2)如图 148 所示用短导线把 2 负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端

3)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对胆内电热器加热和胆内循环风

扇同时工作的状态rdquo

4)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金密封胆)温度达

到 50根据环境温度的不同加热需要 5~15min

5)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

6)待系统稳定在数据表格(表 110)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻两端的电压 WV

表 110 有负载和无负载情况下的对应参数

负载情况 低温端

C KT

高温端 有负载

W VV 无负载

S VV H KT H AI H VV

有负载

无负载 (2)开路模式

1)切断连接负载电阻上的导线电压表直接接在佩尔捷器件的输出端上此时

热端的加热电流和加热电压所做的功用于热传导和热辐射

2)当热端温度与热机模式中的温度相同时因为相同的温差热泵做的功也相同

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同时热传导在有负载和无负载时传导的热量是相同的

3)在数据表格(表 110)中记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以及热机输出电压的

读数 sV

3热泵性能系数的测量

1)按图 149 连接线路把功能开关 K1向上打到ldquo热冷泵rdquo位置

图 149 热泵(半导体制热)实验电路示意图

2)把功能开关 K2向下打到ldquo致热rdquo位置

3)将热泵的温度调节到与ldquo2热机效率测试实验rdquo中的温度相同

4) 当系统稳定时在表 111 中分别记录佩尔捷器件上的致热电流 IR和致热电压 VR

5)测定并在表 111 中记录冷端温度(环境温度) CT 和热端温度(胆内温度) HT

表 111 热泵性能系数的测量数据记录表

H KT C KT 负载两端

COPK maxK 效率偏差 R VV R AI R WP

4最佳负载的选择

1)用短导线连接 1 的负载电阻(图 150)负载电阻两端并联一个电压表

图 150 选择 佳负载实验电路示意图

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第 1章 材料物理基础实验

2)把功能开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

3)调节加热电流使胆内温度约为 50如有差异可微调加热电流使系统达

到平衡热端和冷端温度保持恒定

4)测量冷端温度(环境温度)将加热电压 HV 加热电流 HI 及负载电阻两端电压

值 WV 记录在表 112 中

表 112 热机数据和测量结果

R CT HT HV HI WV HP WP

1

2

3

4

5

6 5)保持热端温度恒定不变改变负载电阻值重复上述实验(注意在此过程中

热端温度有变化可微调加热电流)

6)计算输入热端的功率 H H HP I V 消耗在负载电阻的功率2

WW

VP

R 以及效率

W

H

P

P

1)比较实际效率和卡诺效率并绘制曲线图(卡诺效率与温度 T 实际效率与

温度 T )

2)计算热泵实际效率和卡诺效率

3)计算热泵实际性能系数和 大性能系数

4)计算佩尔捷内阻通过实验的测量和计算比较负载电阻和内阻选择何种阻

值的负载电阻效率 佳

1什么是汤姆孙效应什么是佩尔捷效应什么是泽贝克效应

2半导体制冷器作为冷源有哪些优点和特点

3半导体温差电器的应用范围有哪些

实验 18 晶体磁光效应实验

外加磁场作用所引起的材料的光学各向异性称为磁光效应1845 年法拉第在探索

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电磁现象和光学现象之间的联系时发现当一束平面偏振光穿过非旋光性介质时如果

给介质沿光的传播方向加上磁场就会观察到光经过介质后偏振面转过 角度(即磁场

使介质具有了旋光性)这种磁光效应称为法拉第效应法拉第效应在许多方面都有应

用它可以作为物质结构研究的手段例如根据结构不同的碳氢化合物其法拉第效应

的表现不同来分析碳氢化合物在半导体物理的研究中它可以用来测量载流子的有效

质量和提供能带结构的知识在电工测量中它还被用来测量电路中的电流和磁场在

激光通信激光雷达技术中利用法拉第效应可制成光频环行器调制器等重要器件

特别是在激光技术中利用法拉第效应可制成光波隔离器或单通器这些在激光多级放

大技术和高分辨激光光谱技术中都是不可缺少的器件

1)通过实验研究磁致旋光现象加深对法拉第效应的理解

2)测出磁旋光玻璃的 -B 关系

3)计算样品的韦尔代(Verdet)常数

1磁光效应的物理起因

两个同频率的垂直简谐振动能够合成一个圆运动同样一个圆运动可以分解成一

对相互垂直的简谐振动现在要讨论的是一个直线简谐振动可以分解为一对圆运动(即

左旋圆偏振和右旋圆偏振它们是磁光介质中光波的两种传播简谐模式这就是把一个

直线简谐振动分解为一对圆运动的原因)

如图 151 所示 LE 和 RE 是两个大小相等(皆为 A)而不变的旋转矢量它们的角

速度(plusmn)大小相等方向相反设在 t=0 时刻它们沿某一方向重合[图 151(a)]

由于过任意时刻Δt 后两个矢量的角位移(plusmnt)也大小相等方向相反因此它们的合

矢量 E 总保持在原来的方向上[图 151(b)]这时 E 的瞬时值为

2 cosE A t

图 151 左右旋圆运动合成简谐运动

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第 1章 材料物理基础实验

由此可见 LE 和 RE 两个旋转矢量合成一个沿直线做简谐振动的矢量 E 其振幅为

2A方向永远在 LE RE 瞬时位置的角平分线上上述结论也可以反过来叙述一个沿

直线做简谐振动的矢量 E 可以分解成一对左右旋的旋转矢量 LE 和 RE 它们的大小

是矢量 E 的振幅的 12角速度的大小是矢量 E 的角频率 将这个原理运用到光学就是线偏振光可以分解成左右旋圆偏振光而左右旋

圆偏振光可以合成为线偏振光

为了解释旋光性菲涅尔做了如下假设在旋光晶体中线偏振光沿光轴传播时分

解成左旋圆偏振光和右旋圆偏振光(L 光和 R 光)它们的传播速度 vL和 vR略有不同

或者说二者折射率 nL=CvLnR=CvR不同因而经过旋光晶体时产生不同的相位滞后

L L

2πn d

R R

2πn d

当光束穿出晶体后左右旋圆偏振光的速度恢复一致我们又可以把它们合成起

来考虑如前所述它们合成为一个线偏振光其偏振方向在 LE RE 瞬时位置的角平

分线上(图 152)由图 152(b)不难看出此方向相对于原来的竖直方向转过了一个

角度 其大小为

R L R L

1( ) ( )

2n n d

上式表明偏振面旋转的角度 是与旋光晶片的厚度d成正比的当nRgtnL时 gt0

晶体是左旋的当 R Ln n 时 lt0晶体是右旋的

图 152 旋光性的解释

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2磁致旋光mdashmdash法拉第旋转

一束线偏振光通过具有磁矩的物质后其偏振面相对于入射线偏振光发生了一定的

旋转这个现象称为法拉第磁光效应法拉第旋转角为

R L F( )d

n n d VBd

式中 F 为光传播方向单位长度的旋转角称为法拉第旋光率V 为韦尔代常数B 为

磁感应强度

应当注意当光传播方向反转时法拉第旋转的左右方向互换这一点与自然旋

光物质很不同自然旋光物质的左右旋是由旋光物质决定的与光的传播方向是否反

转无关

3法拉第旋转角的测量原理和方法

关于法拉第旋转角的测量已有一些报道本实验采用倍频法该法测量方便精度

和重复性较好下面介绍倍频法

根据马吕斯(Malus)定律经过起偏器再经检偏器输出的光强为

20( ) cosI I

式中 为起偏器和检偏器光轴之间的夹角I0 为 0 时的输出光强在两个偏振器

之间插入一个由磁化线圈交变磁化了的磁光石榴石单晶薄膜样品构成一个磁光调制

器如图 153 所示设由交变电流产生的交变磁场 H 引起的交变法拉第旋转角为 则图 153 所示系统的输出光强为

20 0( ) cos ( ) ( 2)[1 cos 2( )]I I I (151)

图 153 磁光调制器

将正弦电流输入调制线圈则在垂直石榴石单晶薄膜平面的方向上产生一个正弦变

化交变磁场由此引起的交变法拉第旋转角 为

0 sin t

式中 0 为交变法拉第旋转角 的幅度称为调制幅度由式(151)可知当 一定

时输入光强 I 仅随 变化而 是受磁场 H 控制的因此 I 随 H 变化这就是光强

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第 1章 材料物理基础实验

的磁光调制显然由交变磁场 H 引起的法拉第旋转使输出光强幅度的变化(磁光调

制幅度)为

2 2

0 0 0 0 0 0cos ( ) cos ( ) sin 2 sin 2I I I (152)

由式(152)可知当 0 为定值时磁光调制幅度随 变化当=45deg时磁光调

制幅度 大[图 154(a)]此时由式(151)得

0(45 ) ( 2)(1 sin 2 )I I deg (153) I 随 做正弦变化

1)当=45deg时 0 =45deg磁光调制幅度 大由式(153)可以看出当 0 gt45deg

时调制波形将产生畸变

2)当ne45deg时I 不仅与 有关而且与的变化有关因此调制波形及其幅度

将随起偏器和检偏器的相对位置值而变化 0 lt45deg也会引起调制波形的畸变如

图 154(b)(c)所示

图 154 波形的变化

3)当 =90deg即两偏振器处于正交位置时输出光强为

20 0(90 ) cos (90 ) ( 2)(1 cos 2 )I I I deg deg (154)

此时I 是 的偶函数输出光强仅与 大小有关即与交变磁场H 的大小有关与

磁场的方向无关显然此时输出调制信号的频率是输入调制信号频率的 2倍[图154(d)]

由此可见当用图 155 所示的测量装置检测出倍频信号时即可确定两偏振器处于正交

(ldquo消光rdquo)位置

当 =0deg时输出光强为

20 0( ) cos ( 2)(1 cos 2 )I I I (155)

输出光强 I 的变化情况与=90deg时相类似从式(154)和式(155)可以看出

在 =90deg =0deg时磁光调制(倍频信号)幅度随 的增大而增大而 0 =90deg时

其幅度 大

法拉第旋转角的测量装置如图 155 所示由激光器出射的激光通过起偏器后成为线

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偏振光经磁光调制器调制后进入被测样品出射后偏振面旋转了 角被调制和旋转

后的线偏振光入射到检偏器转换成交变的光电流经放大器放大后输入示波器的 y 轴

在示波器荧光屏上显示出被调制的信号

图 155 法拉第旋转角测量装置示意图

旋转测角仪检偏器就与之同轴旋转当 90 deg(ldquo消光rdquo位置)时示波器

上再次出现倍频信号根据被测样品放入前后两次出现倍频信号时的测角仪位置即

可确定被测样品的法拉第旋转角 这个测量方法称为磁光调制倍频法用本实验所述

的倍频法测量所给样品的法拉第旋转角当所给样品的厚度已用其他方法测得时可求

其单位厚度的旋转角反过来当某样品单位厚度的旋转角已知时此法可精确测量该

样品的厚度

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪[由氦氖激光器电磁铁样品起偏器(包括偏振片

小角度摆幅装置)测角仪(包括检偏器)光电接收管电源特斯拉计导轨支架

等组成]

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪各部分的功能及主要技术参数如下

1)氦氖激光器输出波长为 6318nm功率不大于 2mW

2)电磁铁采用电工纯铁做成磁路磁极柱直径为40mm磁路中通光孔直径为

6mm以保证入射光的光轴方向与磁场 B 的方向一致磁极间距为 85mm给其励磁

电流产生相应的磁感应强度

3)样品铅玻璃6times8mm磁旋光高性能玻璃5times6mm

4)起偏器产生小角度摆幅的直线偏振光输入电压为 0~6V50Hz

5)测角仪具有刻度值的检偏器具有 360deg的刻度值附有 2Prime的游标

6)光电接收管接收透过检偏器的光强光电二极管响应时间小于 10-7s光谱范

围为 04~11nm

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第 1章 材料物理基础实验

1连线

将封装在黑管内的氦氖激光管的电极引线与氦氖激光电源的输出按ldquo红对红黑对

黑rdquo原则对应相接注意切勿接反否则会导致氦氖激光管损坏将电磁铁的线包引

线与电源的励磁电流输出对应相接将 0~6V 的交流输出与起偏器上的引脚对应相接

2光路调节

1)调节装有氦氖激光管的支架使激光管位于激光架中心位置并使其氦氖激光

束从电磁铁磁路中的通光孔通过把待测样品置于磁极中

2)在电磁铁前放置起偏器使激光束从起偏器盒上的通光孔通过再放置测角仪

光电接收管

3)旋转测角仪手轮使其通过检偏器后的光强为 小此时起偏器与检偏器的偏

振方向相互垂直

3测定样品的 -B 关系(每点测 3 次测量 10 个点)

1)把待测样品放入电磁铁的磁场中在不加励磁电流的状态下旋转测角仪手轮

(检偏器与之同轴旋转)观察示波器显示的波形直至示波器上出现倍频信号为止记

录下测角仪上的刻度值 再给电磁铁供一励磁电流此时通过检偏器的直线偏振光

的偏振面将会有一定的旋转示波器上显示的倍频信号将会发生变化需重新微调测角

仪的手轮直到示波器上重新出现倍频信号时记录此状态下的励磁电流值 iI 及测角

仪上的刻度值 i 如此重复以上操作过程得到不同电流 iI 状态下的 i 值列表记录

数据

2)取出待测样品将测量磁感应强度的特斯拉计的探头放入电磁铁的磁场中对

应列表中的励磁电流 iI 测量其相应的磁感应强度 iB 值

1)氦氖激光管与氦氖激光电源之间的连接必须红对红黑对黑严禁接错否

则将会引起激光管的寿命终止

2)光电接收管的接收灵敏度很高只能在起偏器与检偏器相互垂直的状态下(此

时透过检偏器的光强很小)使用严禁用氦氖激光束直接照射否则会损坏光电接收管

3)电磁铁的电感量很大严禁在通有励磁电流的状态下断开励磁电流的连线否

则会因电磁铁产生的反电动势而遭电击

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1)以 iB 为横坐标 i 为纵坐标在直角坐标纸上作 -B 的关系图验证 =VBd

关系

2)计算波长 6318nm 下的韦尔代常数 ( )V Bd d=8mm

1什么是法拉第效应法拉第效应有何重要应用

2比较法拉第磁光效应与固有旋光效应的异同

3磁光调制过程中调制信号与输入信号之间有怎样的函数关系

实验 19 激光拉曼效应实验

在光的散射现象中有一种特殊效应和 X 射线散射的康普顿(Compton)效应类似

即光的频率在散射后会发生变化频率的变化取决于散射物质的特性这就是拉曼

(Raman)效应是拉曼在研究光的散射过程中于 1928 年发现的当拉曼在其实验室里

用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中时经过滤光的阳光呈蓝色但是当光束

进入溶液之后除了入射的蓝光之外拉曼还观察到了很微弱的绿光拉曼认为这是光

与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带1930 年的诺贝尔物理学奖授予了拉曼

以表彰他研究了光散射和发现了以其名字命名的定律

利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测因此拉曼光谱

作为红外光谱的补充是研究分子结构的有力武器激光拉曼光谱是激光光谱学中的一

个重要分支在分子鉴定分子结构等化学研究方面在发展新型激光器产生超短脉

冲分子瞬态寿命研究等物理学方面以及在相干时间固体能谱研究等方面都有广泛

的应用

1)掌握拉曼散射的基本原理记录四氯化碳(CCl4)分子的振动拉曼光谱

2)掌握拉曼散射光谱的实验技术

拉曼光谱是入射光子和样品分子相碰撞时分子的振动能量或转动能量和光子能量

叠加的结果激光作用样品时样品物质会产生散射光在散射光中除与入射光有相

同频率的瑞利光以外在瑞利光的两侧还有一系列其他频率的光其强度通常只为瑞

利光的 10-9~10-6这种散射光被命名为拉曼光其中波长比瑞利光长的拉曼光称为斯

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第 1章 材料物理基础实验

托克斯线而波长比瑞利光短的拉曼光称为反斯托克斯线

拉曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换但拉曼光的频率和瑞利散射光的频

率之差却不随入射光的频率而变化而与样品分子的振动转动能级有关拉曼谱线的强

度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比因此可以利用拉曼谱线来进行定量分析

在与激光入射方向垂直的方向上能收集到的拉曼散射的光通量为

2R L4π sin ( 2)ANLK (156)

式中 L 为入射光照射到样品上的光通量A 为拉曼散射系数等于 10-29~10-28molsr

(球面度)N 为单位体积内的分子数L 为样品的有效体积K 为考虑到折射率和样品

内场效应等因素影响的系数 为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度

利用拉曼效应及拉曼散射光与样品分子的上述关系可对物质分子的结构和浓度进

行分析研究于是建立了拉曼光谱法

绝大多数拉曼光谱图是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的由于斯托克斯峰都

比较强故可以向较小波数的位移为基础来估计 Δб(以 cm-1为单位的位移)即

Δб=бy-б (157)

式中бy为光源谱线的波数б为拉曼峰的波数

以 CCl4的拉曼光谱为例бy为瑞利光谱的波数 187970cm-1(532nm)CCl4的拉曼

峰的波数间隔 Δб 为 218cm-1324cm-1459cm-1762cm-1790cm-1(拉曼峰与瑞利峰

间隔)

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪CCl4溶液

1)将 CCl4溶液倒入液体池内

2)打开激光器电源调整光路使激光束垂直通过样品中心将杂散光的成像对

准单色仪的入射狭缝并将狭缝开至 01mm 左右

3)打开计算机和单色仪的电源运行程序

4)利用域值窗口确定域值

5)参数设置负高压为 8域值约为 29在 510~560 nm 范围内以 01nm 步长单

程扫描积分时间为 150ms

6)测量 CCl4的激光拉曼光谱

① 输入激光的波长

② 扫描数据采集信息

③ 测量数据读取数据寻峰

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④ 分析谱图

7)依次关闭应用程序仪器电源激光器电源

1)保证使用环境具备暗室条件无强震动源无强电磁干扰不可受阳光直射

2)光学仪器表面有灰尘不允许接触擦拭可用气球小心吹掉

3)实验结束先取出样品再关断电源

4)注意激光器开关电源的先后顺序

5)激光对人眼有害请不要直视

确定斯托克斯线和反斯托克斯线的波长和强度计算拉曼位移

1如何调节使样品得到 佳照明而得到 佳的谱图简述其步骤和方法

2如何根据未知样品的拉曼光谱确定其化学成分 附录 LRSndash3 激光拉曼荧光光谱仪介绍

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图如图 156 所示

图 156 LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图

1)单色仪单色仪的光学结构示意图如图 157 所示S1 为入射狭缝M1 为准直

镜G 为平面衍射光栅衍射光束经成像物镜 M2 会聚平面镜 M3 反射直接照射到出

射狭缝 S2 上在 S2 外侧有一光电倍增管 PMT当光谱仪的光栅转动时光谱信号通

过光电倍增管转换成相应的电脉冲并由光子计数器放大计数进入计算机处理在

显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线

2)激光器本仪器采用 40mW 半导体激光器该激光器输出的激光为偏振光

3)外光路系统外光路系统主要由激发光源(半导体激光器)五维可调样品支架 S

偏振组件 P1 和 P2以及聚光镜 C1 和 C2 等组成如图 158 所示

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第 1章 材料物理基础实验

图 157 单色仪的光学结构示意图

图 158 外光路系统示意图

激光器射出的激光束被反射镜 R 反射后照射到样品上为了

得到较强的激发光采用一聚光镜 C1 使激光聚焦在样品容器的

中央部位形成激光的束腰如图 159 所示为了增强效果在容器

的另一侧放一凹面反射镜 M2凹面镜 M2 可使样品在该侧的散射

光返回最后由聚光镜 C2 把散射光会聚到单色仪的入射狭缝上

调节好外光路是获得拉曼光谱的关键首先应使外光路与单色仪

的内光路共轴一般情况下它们都已调好并被固定在一个刚性台

架上可调的主要是激光照射在样品上的束腰应恰好被成像在单色

仪的狭缝上是否处于最佳成像位置可通过单色仪扫描出的某条拉

曼谱线的强弱来判断

4)偏振部件做偏振测量实验时应在外光路中放置偏振部

件它包括改变入射光偏振方向的偏振旋转器以及起偏器和检

偏器

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪配置的陷波滤波器中心波长为

图 159 激光束腰

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532nm半宽度为 10nm陷波滤波器的光谱图如图 160 所示未加陷波滤波器的 CCl4

拉曼光谱图如图 161 所示加陷波滤波器的 CCl4 拉曼光谱图如图 162 所示

图 160 陷波滤波器的光谱图

图 161 未加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

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第 1章 材料物理基础实验

图 162 加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

实验 110 核磁共振实验

1946 年斯坦福大学的布洛赫(Bloch)和哈佛大学的珀塞尔(Purcell)分别通过

液体水和石蜡发现了核磁共振现象并由此获得 1952 年的诺贝尔奖开创了磁共振研

究领域此后 12 位科学家在此领域获得诺贝尔奖

当前核磁共振技术作为一种边缘学科涉及物理电子计算机磁学化学

医学等多个领域核磁共振技术的应用领域大致分为三大类①医学领域主要是核磁

共振成像②化学领域主要应用于化学分析③工业应用作为分析仪器用于检测物

质含量等近年来应用于工业领域的核磁共振分析仪器发展非常迅速如用核磁共振

方法检测种子含油量含水量核磁共振测井及勘探水资源等

1)观察液体样品中氢核和固体样品中氟核的核磁共振现象

2)测量氢核和氟核的 g 因子

氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能

取分立数值的现象很普遍本实验涉及的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分

立值 ( 1)P I I 其中 I 称为自旋量子数只能取整数值(0123hellip)或半

整数值(123252hellip) 2h 而 h 为普朗克常量对于不同的核素I 分别

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有不同的确定数值本实验中涉及质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 12类似地

原子核的自旋角动量在空间某一方向如 z 方向的分量也不能连续变化只能取分立的

数值 zP m 其中量子数 m 只能取 II-1hellip-I+1-I 等(2I+1)个数值

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为

2

eg P

M (158)

式中e 为质子的电荷M 为质子的质量g 为一个由原子核结构决定的因子对于不

同种类的原子核g 的数值不同g 称为原子核的 g 因子值得注意的是它可以是正数

也可以是负数因此核自旋磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反

由于核自旋角动量在任意给定 z 方向只能取(2I+1)个分立的数值因此核磁矩在

z 方向也只能取(2I+1)个分立的数值

2 2z z

e eg P gm

M M

(159)

原子核的磁矩通常用 n 2e M 作为单位 n 称为核磁子采用 n 作为核磁矩

的单位后 z 可记作 nz gm 与角动量本身的大小 I (I+1) 相对应核自旋磁矩本

身的大小为 n( 1)g I I 除了用 g 因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实

验测量的物理量 定义原子核的磁矩与自旋角动量之比

2

ge

P M

(160)

由式(160)可得 μ=P相应地有 μz=Pz

当无磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但是当施加一

个外磁场 B 后情况发生变化为了方便起见通常把 B 的方向规定为 z 方向由于外

磁场 B 与磁矩的相互作用能为

z zE B B P B m B (161)

因此量子数 m 取值不同的核磁矩的能量也不同从而使原来简并的同一能级分裂为

(2I+1)个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔 E B 都是一样

的而且对于质子而言I=12因此 m 只能取 m=+12 和 m=-12 两个数值施加磁

场前后的能级变化如图 163 所示

图 163 施加磁场前后的能级变化

当施加外磁场 B 以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下

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第 1章 材料物理基础实验

能级的粒子数要比上能级的多其实际数量由 ΔE 大小系统的温度和系统总粒子数决

定这时若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场通常为射频场当射频场的

频率满足 h =ΔE 时会引起原子核在上下能级之间跃迁但由于一开始处在下能级的核

比处在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增

加这相当于系统从射频场中吸收了能量

把 h =ΔE 时引起的上述跃迁称为共振跃迁简称为共振显然共振要求 h =ΔE

从而要求射频信号频率满足共振条件

z zE B B P B m B (162)

如果用角频率 ω=2π表示共振条件可写成

ω=B (163)

如果频率的单位用 Hz磁场强度的单位用 T(1T=10000Gs)对于裸露的质子而言

经过大量实验得到 γ2π=42577469MHzT但是对于原子或分子中处于不同基团的质子

由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同γ2π的数值将略有

差别这种差别称为化学位移对于温度为 25球形容器中水样品的质子

γ2π=42576375MHzT本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁

场 B 中的共振频率N可实现对磁场的校准即

N

2πB

(164)

反之若 B 已经校准通过测量未知原子核的共振频率N便可求出待测原子核的 γ

值(通常用 γ2π值表征)或 g 因子

N

2π B

(165)

N

n

Bg

h

(166)

式中μnh=76225914MHzT

通过上述讨论要发生共振必须满足2π

B 为了观察到共振现象通常有两种方

法一种是固定 B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就

是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方

法当磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率对应的磁场时用一定的方法可以

检测到系统对射场的吸收信号如图 164(a)所示这种曲线称为一手曲线具有洛

伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是图 164(b)所示的带有尾

波的衰减振荡曲线扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场

的磁场对于聚四氟乙烯样品而言其吸收信号将如图 164(a)所示而对于液态的

水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图 164(b)所示而且磁场越均

尾波中振荡的次数越多

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图 164 吸收信号

1电磁场

核磁共振实验对电磁场的要求是有极强的磁场足够大的均 区和均 性好本实

验所用的电磁场采用的是两组励磁线圈加纯铁心组成的电磁铁其中心磁场 B0 大小可

调大大增加了实验的灵活性可以获得较多的实验数据在磁场中心 30mm 范围内

均 性优于 10-5

2扫场线圈

扫场线圈用来产生一个幅度大小在零点几高斯到十几高斯的可调交变磁场用于观

察共振信号扫场线圈的电流由可调变压器的扫场输出端提供扫场的幅度可通过变阻

器调节

3探测器射频场的产生与共振信号的探测

本实验提供的探测器由 RF 射频线圈和边限振荡器组成探测器的探头与探测样品

分离样品可以在探头内插拔便于更换样品用户也可以自制测试样品具有很大的

拓展性其中一个样品为水(掺有硫酸铜)另一个为固态的聚四氟乙烯

边限振荡器处于振荡与不振荡边缘状态的 LC 振荡器[也有的翻译为边缘振荡器

(marginal oscillator)]样品放在振荡线圈中振荡线圈和样品一起放在磁铁中当振

荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使振荡器停

振振荡器的振荡输出幅度大幅度下降从而检测到核磁共振信号振荡器未经检波的

高频信号经由频率输出端直接输出到数字频率计从而可直接读出射频场的频率

4扫场线圈与共振信号

什么情况下才会出现共振信号共振信号又是什么样的由共振条件即式(163)

可知只有 ωγ=B 才会发生共振如果磁场是电磁铁的磁场 B0和一个 50Hz 的交变磁场

叠加的结果总磁场为

0 cos B B B t (167)

式中 B为交变磁场的幅度为市电的角频率总磁场在 0( )B B ~ 0( )B B 的范

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第 1章 材料物理基础实验

围内按图 165 所示的正弦曲线随时间变化只有 ωγ落在这个范围内才能发生共振为

了容易找到共振信号要加大 B(即把可调扫场输出调到较大数值)使可能发生共振

的磁场变化范围增大另外要调节射频场的频率使 ωγ落在这个范围一旦 ωγ落在

这个范围在磁场变化的某些时刻的总磁场 B=ωγ在这些时刻就能观察到共振信号

如图 165 所示共振发生在数值为 ωγ的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对

应的时刻如前所述水样品的共振信号将如图 164(b)所示而且磁场越均 尾

波中的振荡次数越多因此观察到共振信号以后应进一步仔细调节探测器的探测线圈

和样品在磁场中的位置使尾波中振荡的次数 多即使探头处在磁铁中磁场 均 的

位置

图 165 共振信号

由图 165 可知只要 ωγ落在 0( )B B ~ 0( )B B 范围内就能观察到共振信号但

这时 ω 未必正好等于 0B 从图 165 上可以看出当 ωγneB0时各个共振信号发生的

时间间隔并不相等共振信号在示波器上的排列不均 只有当 ωγ=B0 时它们才均

排列这时共振发生在交变磁场过零时刻而且从示波器的时间标尺可测出它们的时

间间隔为 10ms当然当 0B B 或 0B B 时在示波器上也能观察到均

排列的共振信号但它们的时间间隔不足 10ms而是 20ms因此只有当共振信号均

排列而且间隔为 10ms 时才有 ωγ=B0这时频率计的读数才是与 B0 对应的质子的共

振频率

作为定量测量我们除了要得到待测量的数值外还关心如何减小测量误差并力图

对误差的大小做出定量估计从而确定测量结果的有效数字从图 165 可以看出一旦

观察到共振信号B0 的误差不会超过扫场的幅度 B因此为了减小估计误差在找

到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 B并相应地调节射频场的频率使共振信号保

持间隔为 10ms 的均 排列在能观察到和分辨出共振信号的前提下力图把 B减小到

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小程度记下 B达到 小而且共振信号保持间隔为 10ms 均 排列时的频率N利用

水中质子的 γ2π 值和式(164)求出磁场中的 0B 值顺便指出当 B很小时由于扫

场变化范围小尾波中振荡的次数较少这是正常的并不是由磁场变得不均 而引

起的

核磁共振实验仪特斯拉计可调恒流源示波器导线

1观察液态和固态样品的核磁共振现象

1)核磁共振实验仪的结构如图 166 所示按图 167 所示连接导线

① 把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为黑mdash红mdash红mdash黑)如图 167 所示

② 把两个扫场线圈串联到核磁共振实验仪的磁场扫场输出端ldquoMODULATION

COILSrdquo(第一个线圈的黑线连接第二个线圈的红线第一个线圈的红线和第二个线圈

的黑线连接到核磁共振实验仪的扫场输出端ldquoMODULATION COILSrdquo)

③ 把探测器单元的电源正输入端ldquo9VDC INPUTrdquoldquo+rdquo(红)连接到核磁共振实

验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo正输出端ldquo+rdquo(红)负输入端ldquo9VDC

INPUTrdquoldquo-rdquo(黑)连接到核磁共振实验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo负

输出端ldquo-rdquo(黑)

④ 用 BNC 同电轴电缆导线连接探测器单元的频率端ldquoRESONANCE FREQUENCYrdquo

和核磁共振实验仪的频率输入端ldquoINPUT SIGNALrdquo

图 166 核磁共振实验仪的结构

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第 1章 材料物理基础实验

图 167 核磁共振实验接线图

⑤ 用 BNC 同轴电缆导线连接探测器单元共振信号端ldquoRESONANCE SIGNALrdquo

和示波器通道 1(CH1)

⑥ 把特斯拉计探头连接到 BEM-5032 仪表的ldquoPROBErdquo上

⑦ 连接各个设备的电源线用电源线连接设备后面的ldquoAC POWER CORD AC

110-120V~220-240V~ 5060Hzrdquo插口和市电插座

2)旋开特斯拉计探头的保护套把探头固定在电磁铁顶部的支架上并置于磁场中

调节探头与磁场方向垂直

3)设置示波器为 CH1 通道设置示波器触发模式为 AC line(市电触发)设置通

道 CH1 的电压增益为 50mV 或 100mV时间增益为 2ms

4)小心地将水样品放入探测线圈中并轻轻地推动导轨上的拖板使探测线圈和

样品大致置于磁场的中心

5)打开所有设备的电源开关

6)调节 BEM-5003 0~35A 电流输出为 0

7) 将核磁共振实验仪的扫场幅度调节旋钮调到较大幅度(一般为总输出的 14~12

即转小半圈左右)

8)将探测器单元的幅度调节旋钮ldquoAMPLITUDErdquo顺时针旋到底

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9)将探测器单元的频率调节旋钮调到较小的幅度(即逆时针旋到底后顺时针旋

2 圈左右)

10)慢慢地调节 0~35A 恒流源的旋钮增加电磁铁线圈的电流加大磁场强度

直到在示波器上看到核磁共振信号若信号太大或太小可以调节示波器电压增益旋钮

11)慢慢地调节扫场电源幅度调节旋钮使共振信号 大(若信号移位或者消失

微调励磁电流旋钮便可使其出现)

12)慢慢地移动拖板和升降调节架即改变样品在磁场中的位置找到共振信号

大 强的位置即可(若信号移位或者消失微调励磁电流旋钮便可使其出现)

13)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使共振信号均 分布(几个信号在示波

器 x 轴上等间距)在示波器的显示屏上

14)换上聚四氟乙烯样品重复上述步骤 4)~13)

水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号如图 168 所示

(a)水样品(=1205MHz I=230A B=279mT) (b)聚四氟乙烯样品(=1207MHz I=280A B=299mT)

图 168 水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号

2测量水样品和聚四氟乙烯样品的 g 因子(需要特斯拉计)

1)将水样品放入探测线圈中重复ldquo1观察液态和固态样品的核磁共振现象rdquo中

的步骤 9)~12)找到 佳共振信号

2)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使示波器上每个共振信号的时间间隔一

样(几个信号在示波器 x 轴上等间距)

3)用特斯拉计测量磁场强度的 大值 0B 读出核磁共振实验仪上频率计的显示频

率把它们记录在表 113 中

4)增加频率调节励磁电流大小使示波器上又一次出现时间间隔一样的共振信

号在表 113 中记录下磁场强度 0B 和共振频率

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第 1章 材料物理基础实验

5)重复上述步骤测量多组数据记录于表 113 中

6)更换聚四氟乙烯样品重复上述步骤测量多组数据记录在表 114 中

表 113 水样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

表 114 聚四氟乙烯样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

1)核磁共振励磁线圈磁场较强请避免将手表手机等物品靠近以免其损坏

2)样品是玻璃元件放置时需小心

根据公式 g= h μnmiddotB0计算 g 因子其中h=6626times10-34Jmiddotsμn =5051times10-27JT并

与公认值比较公认值gH=55857gF=52567

1核磁共振的条件是什么如何调节才能出现较理想的核磁共振信号

2核磁共振实验中使用的振荡器有什么特点核磁共振法测磁场的原理和方法是

什么

3实现核磁共振的两种方法是什么说明调制磁场在核磁共振实验中的作用

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第 2 章

材料表征技术实验

实验 21 扫描电镜显微分析

17 世纪中叶英国科学家罗伯特middot胡克(Robert Hooke)等发明了光学显微镜得

以将人类的目光集中到细胞大小的微观世界中使相应的生物学科蓬勃发展两个世纪

以后飞速发展的科学需要开进原子时代光学显微镜的极限也满足不了这一要求在

德布罗意提出的物质波及一系列日新月异的量子理论突破中扫描电子显微镜(简称扫

描电镜)应运而生

扫描电镜的实质是利用加速电子与物质发生相互作用产生的信号来对样品表面形

态进行测试因加速电子波长十分短扫描电镜的分辨率可达 3~5nm放大倍数可在

数倍至数十万倍内调节如今扫描电镜已广泛运用至纳米级别的形貌观测中是表征

技术中难以缺少的组成部分在生物医学观测病毒细菌细胞等及化学材料表征中

的应用十分广泛

1)了解扫描电镜的结构和工作原理

2)掌握扫描电镜的操作方法

3)掌握扫描电镜样品的制备方法

4)了解扫描电镜图像衬度原理及其应用

5)了解电镜附件(能谱仪)的初步应用

1扫描电镜的结构

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统扫描系统信号检测放大系统图像显

示和记录系统真空系统和电源及控制系统六大部分扫描电镜及其主要结构如图 21

所示

Page 2: yÑ[fQúrHy> LeYb g/QúrHN- Ã 料性能表征及检测技术、光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见,而且 ... 实验3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜

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内 容 简 介

本书旨在为各高等院校光电材料与器件专业的实验课程提供教学用

书本书共分 4 章第 1 章为材料物理基础实验介绍各种材料物理特性

测量的原理与方法帮助学生理解和掌握相关物理概念掌握材料物理特

性的测量方法第 2 章为材料表征技术实验介绍材料表征技术的原理和

设备的应用操作等培养学生融合实验原理设计思想实验方法及相关

理论知识对实验结果进行分析判断归纳与综合分析的能力第 3 章为

材料结构设计与制备实验介绍系列新材料的制备方法与技术第 4 章为

光电材料与器件特性测试实验较为全面地介绍光电材料与器件性能测试的

实验方法为研究和开发光电材料与器件提供必要的实验技术与实验技能 本书可作为理工科院校材料物理等相关专业的本科生研究生教材

也可作为工程实验技术人员及科研人员的参考书 图书在版编目(CIP)数据

光电材料与器件综合实验李小云李超荣编著 mdash北京科学出版社2018

(高等教育ldquo十三五rdquo规划教材)

ISBN 978-7-03-056328-6

Ⅰ ①光hellip Ⅱ ①李hellip ②李hellip Ⅲ ①光电材料-实验-高等学校-教材 ②光电器件-实验-高等学校-教材 Ⅳ ①TN206-33

中国版本图书馆 CIP 数据核字(2018)第 008891 号

责任编辑吕燕新 刘 杨 责任校对张 曼 责任印制吕春珉 封面设计东方人华平面设计部

出版 北京东黄城根北街 16 号

邮政编码100717

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新科印刷有限公司印刷 科学出版社发行 各地新华书店经销

2018 年 3 月第 一 版 2018 年 3 月第一次印刷

开本787times1092 116 印张15 34

字数360 000 定价4000 元

(如有印装质量问题我社负责调换〈新科〉) 销售部电话 010-62136230 编辑部电话 010-62135397-2052

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前 言

光电材料作为微电子光电子通信航天及现代军事技术等高科技领域中的关键

材料受到世界各国的广泛关注与重视作为高科技发展的核心光电材料与器件在国

民经济中具有不可替代的重要地位一般来讲光电材料是以光子电子为载体处理

存储和传递信息的材料主要应用在光电子技术领域如人们常见的光纤光伏发光

光电存储与显示等光电材料在光电子技术中起着基础和核心的作用光电材料使信息

技术进入新纪元光电材料与器件实验是了解光电材料的物理性质制备与性能测试及

应用光电材料的基础也是光电材料与器件专业学生的必修课程开设光电材料与器件

实验课程可以使学生深入了解半导体光电材料的基本物理性质制备方法以及在工业

上的用途或者潜在的应用为学生的后续学习和工作打下良好的基础

本书共分 4 章第 1 章为材料物理基础实验介绍各种材料物理特性测量的原理与

方法帮助学生理解和掌握相关物理概念掌握材料物理特性的测量方法第 2 章为材

料表征技术实验介绍材料表征技术的原理和设备的应用操作等培养学生融合实验原

理设计思想实验方法及相关的理论知识对实验结果进行分析判断归纳与综合分

析的能力第 1 章和第 2 章选编了近代物理学发展进程中具有ldquo里程碑rdquo作用的诺贝尔

物理学奖系列实验在介绍材料原子物理基础知识的同时剖析重要事件的背景和作用

以及当事人取得成功的经验展示科学家的风格与科学精神探讨科学发展的规律理

论与实验的关系科学研究与技术创新的关系将人文精神与物理学相结合帮助学生

确立正确的科学思想启发学生的创新思维与创新意识其教学目的是将近代教育思想

和方法现代科技理论和成果应用到物理实验教学中通过实践过程对学生进行创新

思维操作技能知识整合科研成果转化等各种层次的训练第 3 章为材料结构设计

与制备实验目的是使学生亲自动手制作尖端科技材料掌握新材料的制备方法与技术

第 4 章为光电材料与器件特性测试实验目的是通过实验过程让学生较为全面地掌握

光电材料与器件性能测试的实验方法从而为研究和开发光电材料与器件提供必要的实

验技术与实验技能

本书特色及创新之处结合浙江省高等教育改革项目ldquo基于诺贝尔物理学奖系列实

验构建学生科学素养培养新模式rdquo的理念将诺贝尔物理学奖史融入实验的教学中

更注重对学生科学素养创新思维等综合素质的培养本书的编写站在科学研究的前沿

结合我校ldquo应用物理学(光电材料与器件方向)rdquo的省新兴特色专业建设将现代科技

理论和成果融入实践教学中更注重对学生进行操作技能知识整合科研成果转化等

各种层次的训练

目前国内有关光电子材料与器件和纳米光电子器件的教材不少但系统讲述光电材

料性能表征及检测技术光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见而且

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middotiimiddot

各高校开设的ldquo光电材料与器件rdquo实验项目不完全相同采用的仪器设备也不同因此

编写一本既能反映我校近年来在实践课程改革中所取得的成果又能满足ldquo光电材料与

器件rdquo实践课程教学要求的教材是非常有必要的考虑到各高校所使用的仪器和实验内

容不同本书增加了相关的扩展实验以便其他工科类高校参考使用

本书由浙江理工大学李小云李超荣编著参加编写的有李小云(第 1 章实验 24

实验 25实验 210实验 41实验 44实验 46实验 410)李超荣(实验 21~实

验 23实验 31~实验 37)吴小平(实验 26实验 28实验 29)王顺利(实验 27

实验 38实验 311~实验 313实验 47~实验 49)崔灿(实验 310实验 45)徐

凌波(实验 42实验 43)李培刚(实验 39)郑莹莹薛敏也参加了编写

作者在编写本书的过程中得到了浙江省普通本科高校新兴特色专业建设项目和浙

江理工大学教材建设项目的资助同时一些兄弟院校的教材及设备厂家提供的使用说

明书也为本书的编写提供了很好的借鉴另外作者还得到了同行老师的支持与帮助

在此一并表示衷心的感谢

由于作者的水平有限加之编写时间仓促书中难免有不足之处恳请广大读者提

出宝贵意见

作 者

2017 年 3 月于浙江理工大学

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目 录

第 1 章 材料物理基础实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 1

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 1

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 6

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 11

实验 14 铁磁材料居里温度的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 21

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 27

实验 16 塞曼效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 33

实验 17 热电效应综合实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 43

实验 18 晶体磁光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 51

实验 19 激光拉曼效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 58

实验 110 核磁共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 63

第 2 章 材料表征技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 72

实验 21 扫描电镜显微分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 72

实验 22 透射电镜显微分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 77

实验 23 X 射线衍射分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 81

实验 24 扫描隧道显微镜原理与使用 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 87

实验 25 原子力显微镜原理与使用 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 93

实验 26 基于 ZnO 纳米材料的荧光光谱分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 99

实验 27 小角 X 射线散射实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 111

实验 28 偏光显微镜研究聚合物结晶形态 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 116

实验 29 3D 激光扫描共聚焦显微镜分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 122

实验 210 光纤光谱分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 125

第 3 章 材料结构设计与制备实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 131

实验 31 晶体均质和异质成核过程观察 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 131

实验 32 螺旋位错生长过程观察 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 135

实验 33 固相反应制备钙钛矿结构 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 141

实验 34 静电纺丝制备一维复合纳米材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 145

实验 35 溶胶-凝胶法制备薄膜材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 148

实验 36 物理方法制备薄膜材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 150

实验 37 脉冲激光沉积 LSCO 超导薄膜 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 156

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实验 38 液相脉冲激光烧蚀法制备 ZnO 纳米颗粒 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 161

实验 39 紫外光刻技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 165

实验 310 量子点的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 169

实验 311 多铁金属有机框架大晶体的生长 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 171

实验 312 甲酸盐单晶光学材料的制备与结构表征 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 176

实验 313 透明氧化物电极的制备及性能研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 179

第 4 章 光电材料与器件特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 41 表面等离子体共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 42 光伏组件伏安特性的研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 188

实验 43 环境对光伏转换的影响 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 191

实验 44 LED 综合特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 194

实验 441 电学特性测试mdashmdash伏安特性曲线测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 195

实验 442 光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 199

实验 443 LED 输出光空间分布特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 206

实验 444 色度学实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 209

实验 445 热特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 213

实验 45 太阳能电池的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 217

实验 46 TiO2 纳米纤维制备及其催化特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 220

实验 47 多铁材料器件的铁电性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 224

实验 48 氧化镓薄膜器件的光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 230

实验 49 异质结薄膜的阻变性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 234

实验 410 液晶的电光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 237

参考文献 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 242

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第 1 章

材料物理基础实验

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量

半导体 PN 结的物理特性是物理学和电子学的重要基础内容之一而 PN 结温度传

感器则有灵敏度高线性较好热响应快和体小轻巧易集成化等优点玻尔兹曼是一

位奥地利物理学家对统计力学的理论有重大贡献玻尔兹曼常数是一个关于温度及能

量的物理常数本实验通过测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔

兹曼分布律并较精确地测出玻尔兹曼常数使学生深入了解 PN 结的物理特性及实际

应用

1)测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔兹曼分布律

2)测量玻尔兹曼常数

3)测绘 PN 结正向压降随温度的变化曲线计算灵敏度估算被测 PN 结材料的禁

带宽度

1PN 结伏安特性与玻尔兹曼常数的测量

由半导体物理学可知PN 结伏安特性如下

0 F[exp( ) 1]I I eV kT (11)

式中I 为通过 PN 结的正向电流I0 为不随电压变化的常数e 为电子电量 FV 为 PN

结正向电压k 为玻尔兹曼常数T 为热力学温度由于在常温时kTeasymp0026V而

PN 结正向压降为十分之几伏则 exp(e FV kT)gtgt1于是有

0 Fexp( )I I eV kT (12) 即 PN 结正向电流随正向电压按指数规律变化若测得 PN 结 I-V 关系值则利用式(12)

可以求出 ekT在测得温度 T 后就可以得到 ek 常数把电子电量 e 作为已知值代入

即可求得玻尔兹曼常数 k

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在实际测量中求得的玻尔兹曼常数 k 往往偏小这是因为二极管电流不只有扩散

电流还有其他电流因此为了验证式(12)及求出准确的玻尔兹曼常数不宜采用

硅二极管而采用硅晶体管接成共基极电路因为此时集电极与基极短接集电极电

流中仅仅是扩散电流所以此时集电极电流与结电压的关系满足式(12)PN 结特性

测定仪原理框图如图 11 所示

图 11 PN 结特性测定仪原理框图

2弱电流的测量

由高输入阻抗的运算放大器组成的电流-电压变换器测量弱电流信号具有输入阻

抗小电流灵敏度高温漂小线性好设计简单等优点目前被广泛应用

LF356 是一个高输入阻抗的集成运算放大器用它组成的电流-电压变换器如图 12

所示其中电阻 Zr 为电流-电压变换器等效输入阻抗由图 12 知运算放大器输出

电压 oV 为

o 0 iV K V (13)

式中 iV 为输入电压 0K 为运算放大器的开环电压增益因为理想运算放大器的输入

阻抗 Rirarrinfin所以信号源输入电流只流经反馈网络构成的通路因而有

s i o f i 0 f( ) (1 ) I V V R V K R (14)

由式(14)得变换器的等效输入阻抗 rZ 为

r i s f 0 f 0 (1 ) Z V I R K R K (15)

由式(13)和式(14)得变换器输入电流 sI 与输出电压 oV 之间的关系式为

os 0 f o 0 f o f

0

(1 ) (1 1 ) V

I K R V K R V RK

(16)

由式(16)得只要测量出电压 oV 且已知 fR 值即可求得 sI 值当 fR 取值很大时

即使弱电流变化很小电压变化也会比较大这时测量出电压的变化即可求得弱电

流的变化

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第 1章 材料物理基础实验

图 12 集成运算放大器组成的电流-电压变换器原理框图

另外以前弱电流测量也常采用光点反射式检流计其测量量级范围为 10-11~

-10-6A

为精确地测量玻尔兹曼常数本实验不采用常规的加正向压降测正向微电流的方

法而是采用 1nA~1mA 范围的可变精密微电流源这样可以避免测量微电流不稳定的

问题准确地测量正向压降实验原理框图如图 11 所示

3PN 结的结电压 FV 与热力学温度 T 的关系及禁带宽度的测量

当 PN 结通过恒定小电流(通常电流 I=1000A)时由半导体理论可得 FV 与 T 的

近似关系为

F goV ST V (17)

式中S 为 PN 结温度传感器的灵敏度T 为热力学温度 goV 为绝对零度时 PN 结材料

的导带底和价带顶的电势差由 goV 可求出温度为 0K 时半导体材料的近似禁带宽度

go goE qV (q 为电子电量)硅材料的 goE 约为 120eV

FB302A 型 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪(图 13)该测定仪由恒流源

基准电压测量显示和 PID 智能温度控制器等部分组成原理框图如图 11 所示

图 13 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪

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1实验系统的检查与连接

1)NPN 晶体管的 bc 极短路be 极构成一个 PN 结用长导线连接测定仪并插入

加热器

2)将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo断rdquo位置用七芯插头导线连接测定仪与加热器

2转动ldquo加热功率rdquo开关逐渐升温

转动ldquo加热功率rdquo开关从ldquo断rdquo至ldquo低rdquo此时测定仪上将显示出室温为 RT 并逐

渐升温

3 F R( )V T 的测量和调零

将 VFIF量程选择开关转到 VFIF挡由ldquoIF调节rdquo使 IF等于 50A记下室温 TR下

的压降 VF(TR)将 VFIF量程选择开关转到ΔVIF挡由ldquo V 调节rdquo使ΔV=0

4ΔV-T 曲线的测定

将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo低rdquo位置(若气温低加热慢可置ldquo高rdquo位置)进行变

温实验并记录对应的ΔV 和 TΔVT 的数据测量采用每改变10mV 立即读取一组

ΔVT 值这样可以减小测量误差应该注意在整个实验过程中升温速率要慢

且温度不宜过高 好控制在 120以内数据记录表如表 11 所示

表 11 PN 结温度特性测试实验数据记录表

测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

0 0

10 10

20 20

30 30

40 40

50 50

60 60

70 70

80 80

90 90

100 100

110 110

120 120

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第 1章 材料物理基础实验

续表 测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

130 130

140 140

150 150

160 160

170 170

180

190

5玻尔兹曼常数的测量

调温度至 300附近稳定 3min 不变可进行测量VFIF量程选择开关转到 10-9~

10-6挡(常用 10-8

10-9挡)从 20nA 起(先把 IF电位器调到零如在 PN 结有低电势

电荷用一导线在输入端短路一下使其回零)等间隔(10nA)选调 I调一个 I读对

应的 VF值并记录连续测十几组数据数据记录表如表 12 所示

表 12 玻尔兹曼常数测试实验数据记录表

InA VFV(30) VFV(60) VFV(timestimes)

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150 调整温度为 600重复以上测量并分析比较测量结果

调整温度为timestimes(自选)重复以上测量并分析比较测量结果

1)加热装置加热较长时间后隔离圆筒外壳会有一定温升注意安全使用

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2)仪器应存放于温度为 0~40相对湿度为 30~85的环境中避免与有腐蚀

性的物质接触并防止剧烈碰撞

3)可打开风扇开关强制散热使加热器迅速降温

1)求被测 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)以 T 为横坐标ΔVF

为纵坐标作ΔVF-T 曲线其斜率就是灵敏度 S

根据表 11 中的数据用 Excel 作图并写出线性方程和相关系数

2)估算被测 PN 结材料的禁带宽度

实际计算时将灵敏度 S温度 T(注意单位为 K)及此时的 VF值代入式(17)即可

求得 goV 禁带宽度 go goE qV 将实验所得的 goE 与公认值 go(0) (121eV)E 比较求其误差

3)测量玻尔兹曼常数

根据

0 Fexp( )I I eV kT

0 F exp( )I I eV kT 0 Fln ln I I eV kT

FV 与 lnI 成线性 kT e 即斜率用作图法画出两个不同温度下的 FV 与 lnI 的关系曲线

求出其斜率进而求得波尔兹曼常数 k并与公认值进行比较

1解释在实际测量中用二极管的正向 I-V 关系求得的玻尔兹曼常数偏小的原因

2该实验装置中如何实现弱电流的测量

3测量 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)时采取V的数据测

量方法有什么好处

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量

置于磁场中的载流体如果电流方向与磁场垂直则在垂直于电流和磁场的方向会

产生一个附加的横向电场这个现象是霍普金斯大学研究生霍尔于 1879 年发现的后

被称为霍尔效应如今霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段而且利用

该效应制成的霍尔元件已广泛用于非电量的测量自动控制和信息处理等方面在工业

生产要求自动检测和控制的今天作为敏感元件之一的霍尔元件将有更广泛的应用前

景熟悉并掌握这一具有实用性的实验对日后的工作将是十分必要的

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第 1章 材料物理基础实验

1)了解霍尔效应实验的原理及霍尔元件对材料的要求

2)测量样品的导电类型载流子浓度及迁移率

1霍尔效应

霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛伦兹力作用而引起的偏转当

带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方

向上产生正负电荷的聚积从而形成附加的横向电场即霍尔电场 EH如图 14 所示

的半导体样品若在 x 方向通以电流 IS在 z 方向加磁场 B则在 y 方向即样品 AA电极两侧就开始聚集异号电荷而产生相应的附加电场

图 14 霍尔效应实验原理图

FEmdash电场力FBmdash磁场力 电场的指向取决于样品的导电类型对于图 14(a)所示的 N 型样品霍尔电场逆

y 方向对于图 14(b)所示的 P 型样品则沿 y 方向即有

H H( ) 0 N ( ) 0 PE y E y 型 型

显然霍尔电场 EH 阻止载流子继续向侧面偏移当载流子所受的横向电场力 eEH

与洛伦兹力 evB 相等时样品两侧电荷的积累就达到动态平衡故有

HeE evB (18)

式中EH为霍尔电场 v 为载流子在电流方向上的平均漂移速度

设样品的长度为 w宽度为 b厚度为 d载流子的浓度为 n则霍尔电流为

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I nevbdS (19)

由式(18)和式(19)可得

S SH H H

1 I B I BV E b R

ne d d (110)

即霍尔电压 VH( A A电极之间的电压)与 ISB 乘积成正比与样品厚度 d 成反比比例

系数 RH=1(ne) 称为霍尔系数它是反映材料霍尔效应强弱的重要参数只要测出 VH(V)

且知道 IS(A)B(T)和 d(m)就可按下式计算 RH(m3C)

HH

S

V dR

I B

(111)

2霍尔系数 RH与其他参数间的关系

根据 RH可进一步确定以下参数

1)由 RH的符号(或霍尔电压的正负)判断样品的导电类型判别的方法是按图 14

所示的 IS和 B 的方向若测得的 H 0A AV V 即点 A 的电位高于点 A的电位则 RH

为负样品为 N 型反之则为 P 型

2)由 RH求载流子的浓度 n

S

H H

1

| |

IBn

ed V R e

(112)

应该指出这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度而得到的严格一

点如果考虑载流子的速度统计分布需引入 3π8 的修正因子(可参阅黄昆谢希德著

科学出版社出版的《半导体物理学》)

3霍尔效应与材料性能的关系

根据上述可知要得到大的霍尔电压关键是选择霍尔系数大(即迁移率 μ高电

阻率 ρ也较高)的材料因为|RH|=μρ金属导体的 μ和 ρ均很低而不良导体的 ρ虽高

但 μ极低所以上述两种材料的霍尔系数都很小不能用来制造霍尔元件半导体 μ高

ρ 适中是制造霍尔元件较理想的材料由于电子迁移率比空穴迁移率大所以霍尔元

件多采用 N 型材料另外由于霍尔电压的大小与材料的厚度成反比因此薄膜型霍尔

元件的输出电压较片状霍尔元件要高得多就霍尔元件而言其厚度是一定的所以实

际上采用

H

1K

ned

(113)

来表示霍尔元件的灵敏度KH称为霍尔灵敏度单位为 mV(mAmiddotT)

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第 1章 材料物理基础实验

霍尔传感器(BEM-5028)可调恒流源 0~10mA(BEM-5029图 15)可调恒流

源 35A(BEM-5003图 16)电磁线圈 5A(BEM-5022)特斯拉计

图 15 BEM-5029 可调恒流源面板示意图

图 16 BEM-5003 可调恒流源面板示意图

1导线的连接

霍尔效应实验接线如图 17 所示

1)把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为红mdash黑mdash黑mdash红)如图 17 所示

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图 17 霍尔效应实验接线

2)连接 BEM-5029 电流输出端到霍尔传感器 IS端口如图 17 所示

3)用万用表直流电压 2V 挡测量霍尔电压 VH

2霍尔电压 VH和霍尔电流 IS关系的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置励磁电流(BEM-5003)到某个值(如 1A) 5)慢慢地增大 IS(0~10mA)电流将霍尔电压 VH记录到表 13 中

表 13 霍尔电压 VH和霍尔电流 IS的关系数据表

霍尔电流 ISmA 05 10 hellip

霍尔电压 VHV

3霍尔电压 VH和磁场强度 B 关系(需特斯拉计)的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置霍尔电流 IS(0~10mA)到某个固定的值(如 3mA) 5)慢慢增大励磁电流(BEM-5003)将霍尔电压 VH 和磁场强度 B(由特斯拉计测

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第 1章 材料物理基础实验

得)记录到表 14 中

表 14 霍尔电压 VH和磁场强度 B 的关系数据表

霍尔电流 IS 3mA

磁场强度 BmT 50 100 150 200

霍尔电压 VHV

1)霍尔效应励磁线圈磁场较强请避免手表手机等物品靠近以免其损坏

2)在连接任何导线之前请确认所有电源开关都处于关闭状态所有的电压调节

旋钮都逆时针旋到底

3)电源电压可以设置为 AC 115V 或 AC 230V产品电源电压默认设置为 230V

请确认所使用的地区电源电压以便正确设置产品输入电源

1)描绘霍尔电压 VH与霍尔电流 IS的曲线求斜率

2)描绘霍尔电压 VH与磁场强度 B 的曲线求斜率

3)计算霍尔系数 RH霍尔元件尺寸长 w=39mm宽 b=23mm厚 d=12mm

根据式(111)计算得到

4)计算载流子浓度 n根据式(112)计算得到

产生霍尔效应的同时还存在哪些副效应为了减少或消除各种副效应带来的误差

通常采用什么办法

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量

早在 1911 年荷兰物理学家卡末林-昂内斯(Kamerlingh-Onnes)就发现将水银

冷却到稍低于 42K 时其电阻急剧下降到零他认为这种电阻突然消失的现象是由

于物质转变到了一种新状态并将此以零电阻为特征的金属态命名为超导态1933 年

迈斯纳(Meissner)和奥森菲尔德(Ochsenfeld)发现超导电性的另一特性超导态时磁

通密度为零或称完全抗磁性即迈斯纳效应电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个

基本的特性

超导体从具有一定电阻的正常态转变为电阻为零的超导态时所处的温度称为临

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界温度常用 Tc表示由于临界温度不断提高人们将这些材料称为高温超导体超导

体新奇特性的发现对人类具有重大意义

1)利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系

2)通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度测温及控

温的原理和方法

3)学习利用四端子法测量超导材料电阻

1临界温度 Tc的定义及其规定

超导体具有零电阻效应通常把外部条件(磁场电流应力等)维持在足够低值

时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度实验表明超导材料发生正常rarr超导转变

时电阻的变化是在一定的温度间隔中发生的而不是突然变为零的如图 18 所示

起始温度 sT (onset point)为电阻-温度(R-T)曲线开始偏离线性所对应的温度中点

温度 Tm(mid point)为电阻下降至起始温度电阻 sR 的一半时所对应的温度零电阻温

度 T(R=0)为电阻降至零时所对应的温度而转变宽度T 定义为 sR 下降到 90及 10所

对应的温度间隔高临界温度材料发现之前一般将金属合金及化合物等超导体的中

点温度定义为临界温度即 cT = mT 对于高临界温度氧化物超导体由于其T 较大有

些新试制的样品T 可达十几开再沿用传统规定容易引起混乱因此为了说明样品

的性能目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T(R=0)的数值有时甚至同时给出上

述的 TsTm及 T(R=0)而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度样品的几何形状

及尺寸电极间的距离及流过样品的电流大小等因素有关因而零电阻温度也与上述诸

因素有关这是测量时应予注意的

2样品电极的制作

目前所研制的高临界温度氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料即使是精心制

作的电极电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧这与零电阻的测量要求显然是不

符合的为消除接触电阻对测量的影响常采用图 19 所示的四端子法接线两根电流

引线与直流恒流电源相连两根电压引线连至电位差计(或数字电压表)或经数据放大

器放大后接至 X-Y 记录仪用来检测样品的电压按此接法电流引线电阻及电极 1

4 与样品的接触电阻与 23 端的电压测量无关23 两电极与样品间存在接触电阻

通向电压表的引线也存在电阻但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性吸收电流极

小因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响按此法测得电极 23 端的电压除

以流过样品的电流即为样品电极 23 端间的电阻

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第 1章 材料物理基础实验

图 18 超导材料的 R-T 曲线 图 19 四端子法接线

3温度控制及测量

临界温度 Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量目前高临界温度

氧化物超导材料的临界温度大多在 60K 以上因而冷源多用液氮纯净液氮在一个标准

大气压(1atm=101times105Pa)下的沸点为 77348K三相点为 63148K但在实际使用中

由于液氮不纯沸点稍高而三相点稍低(严格地说不纯净的液氮不存在三相点)对

三相点和沸点之间的温度只要把样品直接浸入液氮并对密封的液氮容器抽气降温

一定的蒸汽压就对应于一定的温度在 77K 以上直至 300K常采用如下两种基本方法

(1)普通恒温器控温法

低温恒温器通常是指这样的实验装置它利用低温流体或其他方法使样品处在恒

定的或按所需方式变化的低温温度下并能对样品进行一种或多种物理量的测量这里

所称的普通恒温器控温法指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的

电加热器的加热功率来平衡恒温器的冷量从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中

间温度改变加热功率可使平衡温度升高或降低由于样品及温度计都安置在恒温器

内并保持良好的热接触因而样品的温度可以严格控制并被测量这种控温法的优点是

控温精度较高温度的均 性较好温度的稳定时间长这种恒温器用于电阻法测量时

可以同时测量多个样品由于这种控温法是点控制的因此普通恒温器控温法应用于测

量时又称定点测量法

(2)温度梯度法

温度梯度法是指利用储存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然

获取中间温度的一种简便易行的控温方法样品在液面以上不同位置获得不同温度为

正确反映样品的温度通常要设计一个纯铜均温块将温度计和样品与纯铜均温块进行

良好的热接触纯铜块连接至一根不锈钢管借助于不锈钢管进行提拉以改变温度

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4热电势及热电势的消除

用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现即使没有电流流过样品电压端

也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降而对于高临界温度超导样品能检测到的电

阻常为 10-5~10-1Ω测量电流通常取 100μA~10mA取更大的电流将对测量结果有影

响据此换算由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10-2~103 μV 范围

内因而热电势对测量的影响很大若不采取有效的测量方法予以消除有时会将良好

的超导样品误作非超导材料造成错误的判断

测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度为什么放在恒温器上的样品会

出现温度的不均 分布呢这取决于样品与均温块热接触的状况若样品简单地压在均

温块上样品与均温块之间的接触热阻较大同时样品本身有一定的热阻也有一定的

热容当均温块温度变化时样品温度的弛豫时间与上述热阻及热容有关热阻及热容

的乘积越大弛豫时间越长特别是在动态测量的情况样品各处的温度弛豫造成的温

度分布不均 不能忽略即使在稳态的情况若样品与均温块之间只是局部热接触(如

不平坦的样品面与平坦的均温块接触)引线的漏热等因素也将造成样品内形成一定的

温度梯度样品上的温差T 会引起载流子的扩散产生热电势 E

E S T (114)

式中S 为样品的微分热电势单位是μVK

对于高临界温度超导样品热电势的讨论比较复杂它与载流子的性质及电导率在费

米面上的分布有关利用热电势的测量可以获知载流子性质的信息对于同时存在两种

载流子的情况它们对热电势的贡献要乘一权重满足诺德海姆-戈特(Nordheim-Gorter)

法则

A BA BS S S

(115)

式中 AS BS 分别为 AB 两种载流子本身的热电势 A B 分别为 AB 两种载

流子相应的电导率 A B 材料处在超导态时S=0

为消除热电势对测量电阻率的影响通常采取下列措施

1)对于动态测量应将样品制得薄而平坦样品的电极引线尽量采用直径较细的

导线如直径小于 01mm 的铜线电极引线与均温块之间要建立较好的热接触以避

免外界热量经电极引线流向样品同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接

以减少热弛豫带来的误差另外温度计的响应时间要尽可能小与均温块的热接触要

良好测量中温度变化应该相对较缓慢对于动态测量中电阻不能下降到零的样品不

能轻易得出该样品不超导的结论而应该在液氮温度附近通过后面所述的电流换向法

或电流通断法检查

2)对于稳态测量当恒温器上的温度计达到平衡值时应观察样品两侧电压电极

间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定稳定后可以采用如下方法

① 电流换向法将恒流源的电流I反向分别得到电压测量值 VAVB则超导材

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第 1章 材料物理基础实验

料测电压电极间的电阻为

A B

2

V VR

I

(116)

② 电流通断法切断恒流源的电流此时测得的电压电极间的电压即为样品及引

线的积分热电势通电流后得到新的测量值减去热电势即是真正的电压降若通断电

流时测量值无变化表明样品已经进入超导态

FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪低温液氮杜瓦瓶计算机

1)将样品用导热胶粘放在样品架中焊接四引线如图 110 所示

图 110 超导样品装配图

Ismdash样品所需的电流Vsmdash样品的输出电压 2)将放大器上的航空插头分别接到主机上对应的航空插座上如图 111 所示

图 111 实验装置接线示意图

1mdash实验探棒和前级放大器2mdash低温液氮杜瓦瓶(本仪器配套提供)3mdash测量仪主机

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3)通过连接电缆将仪器与计算机串行口相连

4)打开本实验软件选择合适的串行口(com1 或 com2)和显示的 Y 轴分度值

如果选择不对软件会进行提示

5)将探棒放入低温液氮杜瓦瓶中实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的

升降

6)按下计算机窗口的运行键就可以对样品进行实时采样

1)超导样品的焊接本实验样品为 YBa2CuO7 材料样品上的四引线为压铟后引

出的涂银铜丝焊接样品时不应焊动其压铟点处的涂银丝而应将涂丝与探棒样品架

上铜箔板的四焊接点焊接焊接可用锡焊且宜用小的电烙铁头并使锡焊接点保持亮泽

(去除助焊剂)

超导样品装配图如图 110 所示

2)YBa2CuO7 材料易吸收空气中的水汽使超导性能变坏因此每次实验完毕需

将探头吹热(用电吹风)升温去霜后再焊下样品并立即放入有硅胶干燥剂的密封容

器中保存温硅胶需注意保持蓝色当其颜色逐渐变淡而变成透明时即为失效需重新

加热驱除所吸收的水分后再用

3)超导电阻转变过程的快慢与杜瓦瓶中的液氮多少有关一般控制液氮液面的高

度(离底)为 6~8cm其高度可用所附的塑料杆探测估计

1)本机提供的专用软件可记录样品的超导转变曲线记录超导转变的全过程

2)对实验数据进行处理分析

3)对实验结果进行讨论

1高温超导体和低温超导体的区别是什么

2什么是超导现象超导材料有什么主要特性

3从实验中如何判断样品进入了超导态

4解释零电阻现象和迈斯纳效应现象的物理本质 附录 FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪仪器说明

1简介

高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备用于观

察测量超导体的最基本参量mdashmdash超导临界温度(转变温度)

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第 1章 材料物理基础实验

特点如下

1)采用常规的 V-I 四引线法在恒定电流下测量 R-T 关系测定转变温度

2)实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的升降样品温度范围室温~液

氮(77K)

3)样品的 R-T 转变曲线可以用三种方式记录①连接 X-Y 记录仪直接记录②读

取测量仪主机面板上两数字电压表的显示值后人工记录③连接计算机实时记录

4)样品电压和温度电压的显示均为三位半数字电压表通过按钮开关切换可显示

样品电流和温度计电流

2高温超导转变温度测量仪的结构

整个高温超导转变温度测量仪的装置示意图如图 111 所示

(1)探棒

探棒是安装超导样品和温度计的实验装置把探棒插入低温杜瓦瓶可实现对超导样

品的变温测量其上部装有前级放大器底部是样品室棒身采用薄壁的德银管或不锈

钢管制作底部样品室的结构如图 112 所示

图 112 探棒样品室内部结构示意图

样品室外壁和内部样品架均由纯铜块加工而成通过纯铜块外壁与液氮的热接触

将冷量传到内部纯铜块样品架中样品架的温度取决于与环境的热平衡控制探棒插入

液氮中的深度可以改变样品架的温度变化速度超导样品为常规的四引线接头方式

其电流电压引线分别连接到样品架的相应接头上图 112 中并排的中间两引线是电

压接头靠外的两引线是电流引线样品架的温度由装于其块体内的铂电阻温度计测定

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样品电阻的四引线和铂电阻的四引线通过纯铜热沉后接至探棒上端再分别接至各自的

恒流源和电压表

(2)前级放大器

前级放大器的框图如图 113 所示

五芯接头的各插针连接如下

1mdash样品正电压2mdash样品负电压3mdash样品正电流4mdash样品负电流5mdash接地

七芯接头的各插针连接如下

1mdash+6V 电源2mdash电源接地3mdash-6V 电源4mdash温度计负电流5-温度计正电流

6mdash温度计正电压7mdash温度计负电压

图 113 前级放大器的框图

1mdash样品上的电压经放大器放大 1000 倍后的输出其与主机的连接线在五芯航空插头上

2mdash样品电流的测量端其与主机的连接线也在五芯航空插头上

3mdash两个插座为样品两电压端的直接引出点未经放大此处也可直接连到记录仪的 X-Y 端

4mdash两个插座是铂温度计的电压输出端此处可直接连到记录仪的 X-Y 端

5mdash五芯的航空插头是前级运放信号的输入端和输出端

6mdash七芯的航空插头是前级运放的电源输入端

3测量仪主机

测量仪主机前面板如图 114 所示

1)数字电压表 1用于显示样品电流和经放大后的温度计电压只要除以已知的放

大倍数(40 倍)就可以得到温度计的原始电压通过查表就可以得出其对应的温度值

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第 1章 材料物理基础实验

图 114 测量仪主机前面板

14mdash数字电压表2mdash按键开关3mdash放大倍数按键开关5mdash样品电流调节电位器6mdash电源开关 2)按键开关左边的开关控制左边表的显示开关没按下时显示样品电压开关

按下时显示温度计电流右边的开关控制右边表的显示开关没按下时显示温度计电压

开关按下时显示样品电流

3)放大倍数按键开关为适应因形状制备工艺性能材料成分等因素不同引起

的样品阻值的不同本测量仪样品电压测量备有不同的放大倍数测量仪出厂时的三挡

放大倍数如面板所示分别为 20006000 和 10000(大概数值)

4)数字电压表 4显示温度计电流和经放大后的样品电压值只要除以已知的放大

倍数(通过放大倍数按键开关来获得)就可以得到样品的原始电压值样品的阻值由原

始电压除以样品电流得到

5)样品电流调节电位器用来调节样品所需要的电流大小电流范围为 15~33mA

连续可调

6)电源开关仪器电源的控制端

4仪器的工作方式

本仪器的工作方式有以下三种

(1)X-Y 记录仪记录方式

本方式需要外接 X-Y 记录仪(需另行配置)时只要将温度计的原始电压接到记录

仪的 X 轴样品的原始电压接到记录仪的 Y 轴选择记录仪上适当的量程范围即可本

方式不经放大变换直接直观地记录了 R-T 的变化

(2)数字电压表记录方式

通过主机面板上两数字电压表的显示值也可记录样品的电压和温度计电压从而获

得超导转变曲线但本方式需要人工记录再进行手工作图本方式的优点是既不需 X-Y

记录仪也可没有计算机设备费用降低缺点是比较费时和费力

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(3)计算机实时记录mdashmdash推荐的记录方式

将本仪器与计算机连接使用本机提供的专用软件可实时记录样品的超导转变曲

线本方式的优点是省时省力直观记录超导转变的全过程利用了计算机便于数据记

录物理量转换存储方便计时准确等优点与计算机的连接和所用软件的使用说明

见下述

5计算机软件部分

本软件设置为串行口输入可选择不同的串行口(com1 或 com2)采样的记录格

式形同于记录纸X 坐标为温度值(以温度的形式来显示)每格大小在界面的右边显

示Y 坐标为样品电压每格所对应的电压值可供选择这里设置了三个级别的电压值

供选择对于记录下的曲线可以进行存盘打印等操作也可删除及重新开始记录

在计算机采样时可以通过选择不同的颜色来区分降温和升温曲线在计算机记录完毕

后可以通过单击鼠标来显示曲线上每一点的坐标值横坐标的温度值可直接显示对应

的温度不需要查表

本软件的窗口如图 115 所示

图 115 高温超导工作软件窗口

1)标题栏本软件的名称

2)菜单栏由文件操作帮助关于四部分组成具体说明如下

① 文件可以对文件进行存盘打开打印等操作

② 操作能对本软件的运行进行控制如选择串行口改变 Y 轴分度值等

③ 帮助可以得到本软件使用的一切说明

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第 1章 材料物理基础实验

④ 关于此为本公司的介绍

3)工具栏由新建打开存盘运行暂停打印退出七部分组成

4)实验监视栏此栏设在屏幕下方能了解实验是否正在进行能记录实验所花

费的时间和采样到的数据点的个数

6测量仪主机的技术参数

1)电压220times(1plusmn10)V50Hz

2)仪器功率15W

3)样品电流调节范围15~33 mA

4)温度计工作电流100 mA

5)温度计电压放大倍数40 倍

6)样品电压最大放大倍数10000 倍

实验 14 铁磁材料居里温度的测量

磁性材料在电力通信电子仪器汽车计算机和信息存储等领域有着十分广泛

的应用近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料因此对于磁

性材料的基本性质的研究显得尤为重要

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变当温度上升至某一温度时铁磁材料就

由铁磁状态转变为顺磁状态即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质这个温度

称为居里温度又称居里点居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量它仅与材料

的化学成分和晶体结构有关几乎与晶粒的大小取向及应力分布等结构因素无关因

此又称为结构不灵敏参数测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料磁性器件的研究和

研制而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义

1)了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理

2)利用交流电桥法测定铁磁材料样品的居里温度

3)分析实验时加热速率和交流电桥输入信号的频率对居里温度测试结果的影响

1铁磁介质的磁化规律

由于外加磁场的作用物质中的状态发生变化产生新的磁场的现象称为磁性物

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质的磁性可分为反铁磁性(抗磁性)顺磁性和铁磁性三种一切可被磁化的物质称为

磁介质在铁磁介质中相邻电子之间存在着一种很强的ldquo交换耦合rdquo作用在无外磁场

的情况下它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内ldquo自发地rdquo整齐排列起来而形成自发

磁化小区域称为磁畴在未经磁化的铁磁介质中虽然每一磁畴内部都有确定的自发

磁化方向有很大的磁性但大量磁畴的磁化方向各不相同因而整个铁磁介质不显磁

性图 116 所示为未加磁场的多晶磁畴结构示意图当铁磁介质处于外磁场中时那些

自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大并使

磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的

磁畴其体积则逐渐缩小这时铁磁介质对外呈现宏观磁性当外磁场增大时上述效

应相应增大直到所有磁畴都沿外磁场排列好介质的磁化就达到饱和(图 117)

图 116 未加磁场的多晶磁畴结构示意图 图 117 加磁场的多晶磁畴结构示意图

由于在每个磁畴中元磁矩已完全排列整齐因此具有很强的磁性这就是铁磁介质

的磁性比顺磁介质强得多的原因介质里的掺杂和内应力在磁化场去掉后阻碍着磁畴恢

复到原来的退磁状态这是造成磁滞现象的主要原因铁磁性是与磁畴结构分不开的

当铁磁体受到强烈的震动或在高温下剧烈运动时磁畴便会瓦解这时与磁畴联系的

一系列铁磁性质(如高磁导率磁滞等)全部消失对于任何铁磁介质都有这样一个临

界温度高过这个温度铁磁性就消失变为顺磁性这个临界温度即为铁磁介质的居里

温度

在各种磁介质中 重要的是以铁为代表的一类磁性很强的物质在化学元素中除

铁之外还有过渡族中的其他元素(钴镍)和某些稀土族元素(如镝钬)具有铁磁

性然而常用的铁磁介质多数是铁和其他金属或非金属组成的合金以及某些包含铁

的氧化物(铁氧体)铁氧体具有适于更高频率下工作电阻率高涡流损耗更低的特

性软磁铁氧体中的一种是以 Fe2O3 为主要成分的氧化物软磁性材料其一般分子式

可表示为 MOmiddotFe2O3(尖晶石型铁氧体)其中 M 为 2 价金属元素其自发磁化为亚

铁磁性

磁介质的磁化规律可用磁感应强度 B 磁化强度 M 和磁场强度 H 来描述它们满

足以下关系

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第 1章 材料物理基础实验

0 m 0 r 0( ) ( 1)B H M H H H (117)

式中 0 为真空磁导率 m 为磁化率 r 为相对磁导率是一个无量纲的系数 为

绝对磁导率对于顺磁性介质磁化率 m 0 r 略大于 1对于抗磁性介质 m 0

一般 m 的绝对值为 510 ~ 410 r 略小于 1而铁磁性介质的 m 1 所以 r 1 对非铁磁性的各向同性的磁介质H 和 B 之间满足线性关系B H 而铁磁性

介质的 B 与 H 之间有着复杂的非线性关系一般情况下铁磁介质内部存在自发

的磁化强度温度越低自发磁化强度越大图 118 是典型的磁化曲线(B-H 曲线)

它反映了铁磁介质的共同磁化特点随着 H 的增加开始时 B 缓慢地增加此时 较

小而后随 H 的增加B 急剧增大 也迅速增加 后随 H 增加B 趋向于饱和而

此时的 值在达到 大值后又急剧减小图 118 表明了磁导率 是磁场 H 的函数从

图 119 中可看到磁导率 还是温度的函数当温度升高到某个值时铁磁介质由铁

磁状态转变成顺磁状态曲线突变点所对应的温度就是居里温度 cT

图 118 B-H 曲线和 - H 曲线 图 119 -T 曲线

2用交流电桥法测量居里温度

铁磁材料的居里温度可用任何一种交流电桥测量交流电桥种类很多如麦克斯韦

电桥欧文电桥等但大多数电桥可归结为如图 120 所示的四臂阻抗电桥电桥的四个

臂可以是电阻电容电感的串联或并联的组合调节电桥的桥臂参数使得 CD 两

点间的电位差为零电桥达到平衡则有

31

2 4

ZZ

Z Z (118)

若要使式(118)成立必须使复数等式的模量和辐角分别相等于是有

31

2 4

ZZ

Z Z (119)

1 4 2 3 (120)

由此可见交流电桥平衡时除了阻抗大小满足式(119)外阻抗的相角还要满

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足式(120)这是它和直流电桥的主要区别

图 120 交流电桥的基本电路

本实验采用如图 121 所示的 RL 交流电桥原理电路在电桥中输入电源由信号发生

器提供在实验中应适当选择较高的输出频率(1000Hz) 为信号发生器的角频率

图 121 中 1R 为实验平台中的 aR 2R 为 bR 均为纯电阻测量设置时 a bR R 1L 2L

为实验平台中的 1L 2L 两电感线圈 1r 为实验平台图形中所示的 1R (仪器内部已安装

阻值为 100Ω) 2r 为实验平台图形中的 wR 为可调电阻结合图 120 和图 121 得其复

阻抗为 1 1 2 2 3 1 1 4 2 2 j jZ R Z R Z r L Z r L (121) 体现在本实验平台仪器上其复阻抗为

1 1 aZ R R 2 2 bZ R R 3 1 2 1 1j ( )Z r L R L 实验平台图形中

4 2 2 2j nZ r L R L

当电桥平衡时有

a 2 b 1 1( ) ( )nR R L R R L (122) 得

b1

an

RR R

R (实验平台图形中)

b

2 1a

RL L

R (123)

选择合适的电子元件相匹配在未放入铁氧体时可直接使电桥平衡但当其中一

个电感放入铁氧体后电感大小发生了变化引起电桥不平衡当温度上升到某一个值

时铁氧体的铁磁性转变为顺磁性CD 两点间的电位差发生突变并趋于零电桥又

趋向于平衡这个突变的点对应的温度就是居里温度可通过桥路电压与温度的关系曲

线求其曲线突变处的温度并分析研究升温速率与降温速率对实验结果的影响

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第 1章 材料物理基础实验

图 121 RL 交流电桥

被研究的对象铁氧体置于电感的绕组中被线圈包围如果加温速度过快则传感

器测试温度将与铁氧体实际温度不同(加温时铁氧体样品温度可能低于传感器温度)

这种滞后现象在实验中必须加以重视只有在动态平衡的条件下磁性突变的温度才精

确等于居里温度

FB2020A 型居里点测试仪(图 122)样品

图 122 FB2020A 型居里点测试仪面板图

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1)用交流电桥法测量空心线圈电感按图 122 连接导线

2)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo断rdquo位置右侧空心电感线圈中不要插入铁氧体待

测样品

3)接通电源频率调节至 1000 Hz电压量程设置为 2000 mV ldquo幅度调节rdquo旋钮

约处于中间位置

4)调节 RW旋钮使交流电压表显示为 0025 mV 左右表示电桥平衡

5)将待测样品均 涂上导热硅脂插入加热架右侧空心线圈中间的加热铜管中

此时电桥不平衡交流电压表示值变化应记录该示值

6)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo低rdquo挡位置加热器开始加热根据当时的室温

设置一个起始加热温度然后观察温度控制仪数字显示窗口加热过程中温度每升高

5记录电压表的读数这个过程中要仔细观察电压表的读数当电压表的读数在每 5

变化较大时再改为每隔 1左右记下电压表的读数直到将加热器的温度升高到 100

左右为止关断加热器开关

7)根据记录的数据作 V-T 图计算样品的居里温度

8)测量不同的样品或者分别用加温和降温的办法测量分析实验数据

1)样品架加热时温度较高实验时勿用手触碰以免烫伤

2)放入样品时需要在铁氧体样品棒上涂上导热硅脂以防止受热不均

3)实验时应该将输出信号频率调节在 500Hz 以上否则电桥输出太小不容易

测量

4)加热器加热时注意观察温度变化不允许超过 120否则容易损坏其他器件

5)实验测试过程中不允许调节信号发生器的幅度不允许改变电感线圈的位置

1)室温____

2)信号频率____Hz

3)测量样品铁氧体样品居里温度参考值____

将铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度记录在表 15 中

表 15 铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度关系

T 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

V V

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第 1章 材料物理基础实验

续表 T 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85

V V

T 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

V V 作出铁氧体样品的居里温度测量曲线横坐标为温度 T纵坐标为电压 V

从上面的测量曲线上判断该铁氧体样品的居里温度

用同样的方法可以测量不同的样品在不同的信号频率下不同的加热速率条件以

及升温和降温条件下的曲线

1铁磁性物质的三个特性是什么

2用磁畴理论解释样品的磁化强度在温度达到居里温度时发生突变的微观机理

是什么

3为什么测出的 V-T 曲线与横坐标没有交点

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度

现代科学中各种薄膜的研究和应用日益广泛和重要迫切需要一种可以精确和迅速

测定某一薄膜的光学参量的物理方法和手段并且是非破坏性的椭圆偏振法简称椭偏

法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法椭偏法的基本原理由于数学处理上的困

难直到 20 世纪 40 年代计算机出现以后才发展起来椭偏法的测量经过几十年来的不

断改进已从手动进入全自动变入射角变波长和实时监测极大地促进了纳米技术

的发展椭偏法的测量精度很高(比一般的干涉法高 1~2 个数量级)测量灵敏度也很

高(可探测生长中的薄膜小于 01nm 的厚度变化)利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和

折射率也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数因此椭偏法在半

导体材料光学化学生物学和医学等领域有着广泛的应用

1)了解椭偏法测薄膜厚度的工作原理 2)测量透明介质薄膜厚度和折射率

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1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

椭偏法测量的基本思路起偏器产生的线偏振光经取向一定的 14 波片后成为特殊

的椭圆偏振光把它投射到待测样品表面时只要起偏器取适当的透光方向待测样品

表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化(包括振幅和相

位的变化)便可以确定样品表面的某些光学特性

设待测样品是均 涂镀在衬底上的透明同性膜层如图 123 所示n1n2 和 n3 分

别为环境介质薄膜和衬底的折射率d 为薄膜的厚度入射光束在膜层上的入射角为

φ1在薄膜及衬底中的折射角分别为 φ2 和 φ3K0~K3 分别是反射光

图 123 介质薄膜上的多光束干涉

按照折射定律有

1 1 2 2 3 3sin sin sinn n n

光的电矢量分解为两个分量即在入射面内的 P 分量及垂直于入射面的 S 分量根

据折射定律及菲涅尔(Fresnel)反射公式可求得 P 分量和 S 分量在第一界面上的复振

幅反射率分别为

2 1 1 2 1 21

2 1 1 2 1 2

cos cos tan( )

cos cos tan( )P

n nr

n n

1 1 2 2 1 21

1 1 2 2 1 2

cos cos sin( )

cos cos sin( )S

n nr

n n

而在第二个界面处则有

3 2 2 3 2 2 3 3

2 23 2 2 3 2 2 3 3

cos cos cos cos

cos cos cos cosP S

n n n nr r

n n n n

从图 123 可以看出入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射总反射光束将

是许多反射光束干涉的结果利用多光束干涉的理论得 P 分量和 S 分量的总反射系

数为

1 21 2

1 2 1 2

exp( 2i )exp( 2i )=

1 exp( 2i ) 1 exp( 2i )S SP P

P SP P S S

r rr rR R

r r r r

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第 1章 材料物理基础实验

其中

2 24π

2 cosdn φλ

是相邻反射光束之间的相位差而为光在真空中的波长

光束在反射前后偏振状态的变化可以用总反射系数比(RPRS)来表征在椭偏法中

用椭偏参量 和 Δ来描述反射系数比其定义为

itan e P SR R (124)

式中 tan 为反射前后 P 和 S 分量的振幅比Δ为反射前后 P 和 S 分量的相位差分

析上述公式可知在1n1n3 确定的条件下 和 Δ 只是薄膜厚度 d 和折射率 n2

的函数只要测量出 和 Δ原则上应能解出 d 和 n2然而从上述格式却无法解析出

d=(ψ Δ)和 n2=(ψ Δ)的具体形式因此只能先按以上各式用电子计算机算出在φ1

n1 和 n3 一定的条件下(ψΔ)-(dn)的关系图表待测出某一薄膜的 和 Δ后再从图表上查

出相应的 d 和 n(即 n2)的值

需要说明的是当 n1和 n2 为实数时厚度 d 为一个周期数其第一周期厚度 d0 为

0 2 2 22 1 12 sin

dn n

(125)

本实验只能计算 d0若实际膜厚大于 d0可用其他方法(如干涉片)确定所在的周

期数 j且总膜厚度为

D=(j-1)d0+d (126)

2金属复折射率的测量

介质膜对光的吸收可以忽略不计其折射率为实数当测量表面为金属时由于其

为电介质存在不同程度的吸收根据相关理论金属的介电常数是复数其折射率也

是复数表示为

N=n-jk (127)

经推算得

1 1 1sin tan cos2

1 sin 2 cos

nn

(128)

tan2 sink (129)

式中ψ和 Δ的测量与介质膜时相同

WJZ-II 型椭偏仪(其结构如图 124 所示)

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图 124 WJZ-Ⅱ型椭偏仪的结构

1mdash半导体激光器2mdash平行光管3mdash起偏器读数头(与 6 可换用)

4mdash14 波片读数头5mdash氧化锆标准样板6mdash检偏器读数头7mdash望远镜筒

8mdash半反目镜9mdash光电探头10mdash信号线11mdash分光计12mdash数字式检流计

1WJZ-II 型椭偏仪的调整

1)用自准直法调整好分光计(请参照 JJY1 分光计说明书)使望远镜和平行光管

共轴并与载物台平行

2)分光计刻度盘的调整使游标与刻度盘零线在适当位置当望远镜转过一定角

度时不致无法读数

3)光路的调整

① 卸下望远镜和平行光管的物镜先在平行光管物镜的位置旋上校光片 A

② 将 WJZ-II 型椭偏仪标配半导体激光器(图 125出厂时已较好其光轴)装在平

行光管外端在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片 A此时如旋转激光器观

察光斑应始终在黑圆框内(图 126)如不在说明激光器的共轴已破坏则应调整激

光器在其座内的位置使其共轴方法如下

如图 125 所示半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内把激光器及座置

于平行光管外端在平行光管内端校光片 A 上可见激光光斑当激光器转动时其光斑

位置也不停变化适当调节六颗螺钉令光斑始终在黑圆框内然后紧固螺钉即可由

于激光器出厂时已调好共轴(如因特殊原因被破坏应由教师调好共轴)所以 WJZ-II

型椭偏仪的光路调节大为简化

③ 将校光片 A 和 B 分别置于望远镜光管内外两端(A 和 B 因架不同只可分别装

于光管两端)同理光斑也应同时在校光片 A 和 B 的圆框内如不在说明平行光管

与望远镜的共轴未调整好应重新进行第②步的调整使共轴

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第 1章 材料物理基础实验

图 125 半导体激光器 图 126 校光片示意图

④ 换下两只校光片换上半反目镜并在半反目镜上套上光电探头通过信号线

连接数字式检流计因目镜内装有 45deg半反镜片既可从目镜中观察光斑也可通过检

流计(使用方法详见其说明书)确定光电流值

4)检偏器读数头位置的调整与固定

① 检偏器读数头套在望远镜筒上90deg读数朝上位置基本居中

② 附件黑色反光镜置于载物台中央将望远镜转过 66deg(与平行光管成 114deg夹角)

使激光束按布儒斯特角(约 57deg)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达半反目

镜上成为一个圆点

③ 转动整个检偏器读数头调整其与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保

持 90deg不变)使半反目镜内的光点达到 暗这时检偏器的透光轴一定平行于入射面

将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)

④ 适当旋转激光器在平行光管中的位置使目镜中光点 暗(或检流计值 小)

然后固定激光器

5)起偏器读数头位置的调整与固定

① 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上此时不要装上 14 波片0deg读数朝上

位置基本居中

② 取下黑色反光镜将望远镜系统转回原来位置使起偏器和检偏器读数头共轴

并令激光束通过中心

③ 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持 0deg不变)找出

暗位置定此值为起偏器读数头位置并将三颗平头螺钉拧紧

6)14 波片零位的调整

① 起偏器读数保持 0deg检偏器读数保持 90deg此时白屏上的光点应 暗(或检流

计值 小)

② 将 14 波片读数头(即内刻度圈)对准零位

③ 将 14 波片框的标志点(即快轴方向记号)向上套在波片盘上并微微转动波

片框(注意不要带动波片盘)使半反目镜内的光点达到 暗(或检流计值 小)定此

位置为 14 波片的零位

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2薄膜厚度 d 和折射率 n 的测量

1)将被测样品放在载物台的中央旋转载物台使之达到预定的入射角 70deg即望

远镜转过 40deg并使反射光在目镜上形成一亮点

2)为了尽量减少系统误差采用四点测量先置 14 波片快轴于+45deg(即转动波

片盘)仔细调节检偏器 A 和起偏器 P使目镜内的亮点 暗(或检流计值 小)记下

A 值和 P 值这样可以测得两组消光位置数值

其中 A 值分别大于 90deg和小于 90deg分别定为 A1(gt90deg)和 A2(lt90deg)所对应

的 P 值为 P1和 P2然后将 14 波片快轴转到-45deg也可找到两组消光位置数值A 值

分别记为 A3(gt90deg)和 A4(lt90deg)所对应的 P 值为 P3 和 P4将测得的 4 组数据经下

列公式换算后取平均值就得到所要求的 A 值和 P 值

A1-90deg=A(1)P1=P(1)

90deg-A2=A(2)P2+90deg=P(2)

A3-90deg=A(3)270deg-P3=P(3)

90deg-A4=A(4)180deg-P4=P(4)

A=[A(1) +A(2) +A(3) +A(4) ]4P=[P(1) +P(2) +P(3) +P(4) ]4

注意上述公式适用于 A 和 P 值在 0deg~180deg范围的数值若出现大于 180deg的数

值应减去 180deg后再换算

根据测量得到的 A 值和 P 值分别在 A 值数据表和 P 值数据表的同一个纵横位

置上找出一组与测算值近似的 A 值和 P 值就可对应得出薄膜厚度 d 和折射率 n

半导体激光器出厂时已调好应满足以下两点

1)激光光斑在距激光器约 45cm 处 小如发现偏离较远可将激光器从其座中取

出调节其前端的会聚透镜即可

2)激光与平行光管共轴如发现已破坏请按ldquo光路调整rdquo中所述方法进行调整

一旦调好轻易不要将其破坏

(数据处理建议使用仪器所配套的软件详见软件说明书)

例被测薄膜材料是氧化锆

1)将 14 波片快轴转到+45deg调节起偏器和检偏器使白屏上亮点消失得到第

一组数据 A1=989degP1=1466deg继续调节起偏器和检偏器可得出第二组数据 A2=819deg

P2=568deg

2)将 14 波片快轴转到-45deg用同样方法可得出 A3=992degP3=1242degA4=82deg

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第 1章 材料物理基础实验

P4=342deg将测得的数据经公式换算后得 A=855degP=14625deg翻到说明书中的数据表

查得一组 近似的数据A=838degP=14593deg所对应的薄膜厚度 d=780Aring折射率

n=188即为所求的数据

3)由于存在误差由 A 和 P 很难在数据表中完全对应出 d 和 n 值此时可适当

放大 A 值和 P 值如上列中将 A 值放大至 836deg或 837deg或 839deg或 840degP 值亦然

这样可较轻易地查出一组近似的 d 和 n 值

4)理论上A1+A2=180degA3+A4=180deg|P1-P2|=90deg|P3-P4|=90deg

因实验中误差的存在一般其值在plusmn10deg以内时可认为所测数据是合理的

1从物理意义上讲 tan和的表达式是什么

2试述椭偏法测薄膜厚度与干涉法测薄膜厚度的区别

314 波片的作用是什么

4试分析椭偏法测量中可能的误差来源和它们对测量结果的影响

实验 16 塞曼效应实验

19 世纪伟大的物理学家法拉第(Faraday)在研究电磁场对光的影响时发现磁场能

改变偏振光的偏振方向荷兰物理学家塞曼(Zeeman)通过实验发现钠的两条黄色的谱

线 D1(5896Aring)和 D2(5890Aring)在强磁场中被分裂的现象(这种现象称为塞曼效应)

并且根据谱线分裂的波长差及洛伦兹电磁理论计算出带电粒子的荷质比这一比值与汤

姆孙(Thomson)用电磁方法测出的值有相同的数量级(1011Ckg)从而又一次有力论

证了电子的存在塞曼为了进一步解释这种现象他写信给洛伦兹(Lorentz)洛伦兹

用电磁理论及时地对塞曼发现的效应做出解释所以塞曼洛伦兹获得了 1902 年的诺

贝尔物理学奖汤姆孙获得了 1906 年的诺贝尔物理学奖塞曼的实验不但有力证实了

汤姆孙发现了电子打破了原子不可分割的观念使物理学进入微观粒子研究的新领域

而且有助于洛伦兹电磁理论的建立这个理论把电磁场和物质结构联系起来是麦克斯

韦电磁理论的进一步发展到目前为止塞曼效应仍然是研究原子内部结构的一种重要

方法

1)掌握法布里-珀罗(F-P)标准具的原理和使用

2)观察汞光谱中波长为 5461Aring 的绿光在磁场中的分裂现象验证磁场对光源的

影响

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3)掌握测量计算电子荷质比的方法

1谱线分裂原理

原子中的电子由于做轨道运动产生轨道磁矩同时电子还做自旋运动产生自旋磁

矩所以轨道角动量和自旋角动量合成原子的总角动量轨道磁矩和自旋磁矩合成原子

的总磁矩在外磁场中原子的总磁矩在外磁场中受到力矩的作用而力矩使原子的总

角动量绕磁场方向做进动进动引起附加的能量而这个附加能量和磁量子数 M 有关

这样无外磁场时的一个能级在外磁场的作用下就分裂成 2J+1 个能级

但是电子并非能在任何两个能级间跃迁必须满足选择定则ΔM=0 或者plusmn1

1)当 ΔM=0 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向平行于磁场称为 π成分当平行于磁场方向观察时π成分不出现

2)当 ΔM=plusmn1 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向垂直于磁场称为 σ成分当平行于磁场方向观察时能观察到圆偏振光圆偏振光

的转向依赖于 ΔM 的正负磁场方向以及观察者相对于磁场的方向当 ΔM=+1 且偏

振转向是沿磁场方向前进的螺旋转动方向磁场指向观察者时为左旋圆偏振光 σ+当

ΔM=-1 且偏振转向是沿磁场方向倒退的螺旋转动方向磁场指向观察者时为右旋圆偏

振光 σ-

磁场观察方式和偏振特性如表 16 所示

表 16 磁场观察方式和偏振特性

M 垂直于磁场 平行于磁场

+1 线偏振光(+) 圆偏振光(+)

0 线偏振光() 无光

-1 线偏振光(-) 圆偏振光(-

) 在本实验装置中观测汞灯发出绿线波长为 5461nm该绿线是汞

3S1rarr3P2 跃迁

的结果在足够强磁场当中当垂直于磁场方向观察时可以观测到 9 条谱线包括 3

条 π偏振谱线(简称线)和 6 条 σ偏振谱线(简称 σ线)其中3 条 π线 亮6 条

σ线较弱可以通过旋转偏振器来观测 π线和 σ线如图 127 所示B 为外磁场强度

M 为磁量子数g 为朗德因子

2F-P 标准具测量波长差

F-P 标准具由两块平面平晶及中间的间隔圈组成平晶内表面需经过精密加工精

度高于20内表面镀有高反射膜反射率高于 90标准具两块镜片的内表面距离为

d中间为空气折射率为 1光线的入射角为 θ则两条光线的光程差为

2 cosd

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第 1章 材料物理基础实验

图 127 汞灯 3S1rarr3P2谱线的塞曼效应

构成干涉极大值的条件是光程差为波长的整数倍则

2 cosd k (130)

在标准具中心附近由于入射角很小可以认为 θasymp0则 cosθ=1由于 cosθ随着入

射角的增加而减小所以干涉圆环的 内层级数 高为 K 级依次为 K-1K-2 等

磁场为零时的干涉图像如图 128 所示磁场足够强时的干涉圆环分裂图像如图 129

所示

图 128 磁场为零时的干涉图像 图 129 磁场足够强时的干涉圆环分裂图像

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从标准具出射的平行光被焦距为 f 的相机镜头聚焦成像在 CMOS 相机相机镜头

处的光路图如图 130 所示

图 130 相机镜头处的光路图

Dmdash干涉圆环的直径fmdash焦距 mdash出射角度

干涉圆环的直径 D=2ftanθ又因为内层干涉圆环的出射角度很小所以 θ=D2f通

过二项式展开可得第 K 级圆环满足

2 22 (1 8 )Kd D f k (131) 电子从高能级跃迁到低能级所发出的光子频率和能级满足如下关系

2 1h E E

假如存在一个外磁场则轨道的附加能量为

( 4π )E Mg eh m B (132)

式中e 和 m 分别为电子的电量和质量h 为普朗克常量M 为磁量子数g 为朗德因

子B 为外磁场感应强度

在外磁场的作用下上下两能级各获得附加能量 ΔE1和 ΔE2因此每个能级各分

裂成 2J2+1 和 2J1+1 个子能级这样上下能级之间的跃迁将发出频率为 的谱线则有

2 2 1 1( ) ( )h E E E E

所以分裂后的谱线与原谱线的频率差为

1 2(1 )( )h E E

将式(132)代入并转化为波长表示

2 22 2 1 1( ) ( )( 4π )( )c M g M g c e m B (133)

K 级的不同波长满足下式

2 2 21 ( ) ( )1( )( 4 )K K K KD D d f K (134)

由能级分裂所产生的谱线的波长差是和相机镜头焦距无关的量为消去焦距 f由

式(131)可得 K-1 级满足如下关系式

2 2( 1)2 (1 8 ) ( 1)Kd D f K (135)

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第 1章 材料物理基础实验

由式(131)和式(135)可得

2 2 2( 1) ( ) [4 ( )]K Kd f D D (136)

由式(136)求出 f 2并代入式(134)

2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( )( ) ( )K K K KK D D D D (137)

由于入射角很小所以 cos 1 2 K d 代入式(137)则

2 2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( 2 )( ) ( )K K K Kd D D D D (138)

由式(133)和式(138)可得

2 2 2 22 2 1 1 ( ) ( )1 ( 1) ( ) (2π )[1 ( )]( ) ( )K K K Ke m c dB M g M g D D D D (139)

磁量子数和朗德因子满足表 17

表 17 磁量子数和朗德因子

M 2 1 0 -1 -2 3

1S 2 2M g 2 0 -2

32P

1 1M g 3 32 0 -32 -3

2 2 1 1M g M g π 12 0 -12

σ -1 -32 -2 2 32 1

聚光透镜(焦距为 129 mm)和偏振器(图 131)装有干涉滤光片的标准具(图 132)

CMOS 相机镜头(焦距为 50mm图 133)恒流源(输出电流为 0~6A恒流源面板

如图 134 所示)电磁线圈(电阻小于 6Ω 大输出电流为 6A 大磁感应强度为 12T

图 135 右侧)

图 131 聚光透镜和偏振器 图 132 装有干涉滤光片的标准具

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图 133 CMOS 相机镜头

图 134 恒流源面板示意图

实验装置图如图 135 所示

图 135 实验装置图

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第 1章 材料物理基础实验

1基本安装

选择一个大小至少为 12m075m 的光学平台或者实验桌用于放置该装置和计

算机

将图 131 所示的聚光透镜和偏振器装入具有一维横向调节架的精密调整架中并旋

紧螺钉锁死

将图 132 所示的装有干涉滤光片的标准具对着汞灯从标准具中可以看见一组同心

干涉圆环将眼睛从标准具的中心沿着其中一颗调节螺钉移动如果干涉圆环也跟着变

化说明标准具的两面镜片的内表面没有平行如果随着眼睛移动干涉圆环是扩张的

说明调节螺钉太松需要拧紧如果随着眼睛移动干涉圆环是缩小的说明调节螺钉太

紧需要旋松一些按此方法调节另外两颗调节螺钉把标准具两面镜片的内表面调

节平行当标准具调节完毕将其装入精密调整架中并锁紧

将图 133 所示的焦距为 50mm 的 CMOS 相机镜头装入 CMOS 相机

如图 135 所示将所有的杆装入升降调节架并把升降调节架装在托板上而后把

托板装到导轨上用连接件把导轨和电磁线圈连接零刻度一端与连接件相连

用红色和黑色连接线连接恒流源和电磁线圈用 USB 数据线连接 CMOS 相机和计

算机注意先断开电源再连接电源线连接线等

2垂直于磁场方向观察塞曼效应

如图 135 所示将汞灯插入电磁线圈中间(电磁线圈可以旋转 90deg)

1)汞灯所发出的光经透镜聚光后穿过偏振器经干涉滤光器滤光后剩下波长

为 5461nm 的光线进入 F-P 标准具形成干涉圆环经相机镜头和 CMOS 相机成像

注意为避免杂散光的影响该实验请在较黑暗的环境中进行

2)打开恒流源和计算机

3) 松开锁紧螺钉调节 CMOS 相机和镜头杆的高度并微调升降调节架确保 CMOS

相机和汞灯窗口处于同一高度

4)启动 Zeeman Effect 软件单击 Camera picture 按钮再单击 Driver 按钮在

Select equipment 下拉菜单中选择正确的相机单击 Preview 按钮相机连接正常视频

画面出现调节镜头的光阑和后焦(图 133)并调节调整架使汞灯光斑清晰地处在

视频窗口中心位置

5)将聚光透镜和偏振器系统放在导轨 0mm 处位置(这个位置不是固定的以获得

清晰的图像为准)调节镜头杆和升降调节架确保汞灯光斑在视频窗口中心

注意我们观测的是 π分量请将偏振器置于 90deg位置

6)将干涉滤光器和 F-P 标准具系统置于 CMOS 相机和偏振器之间的位置使标准

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具尽可能靠近相机镜头但不能碰撞(避免杂散光)此时视频窗口会出现干涉圆环

适当调节聚光透镜的位置和相机镜头光阑使图像亮度适中调节装有 F-P 标准具的精

密调整架的 XY 调节旋钮使干涉圆环处于视频窗口中心调节相机镜头后焦获得清

晰干涉图像如图 136 所示

7)增大输入电磁线圈的电流一般大于 4A 即可看到分裂圆环5A 时实验效果较

佳如果此时干涉圆环有部分分裂部分模糊微调 F-P 标准具的三颗调节螺钉获得

如图 137 所示的清晰图像

图 136 未分裂干涉圆环 图 137 分量分裂干涉圆环

此时如果拿掉偏振器可以看到如图 138 所示的干涉图像(选做)

图 138 分裂干涉圆环

8)当调节获得清晰的图像后单击 Save 按钮根据需要更改名称和路径并保存

3计算 em

单击 Data analysis 按钮如图 139 所示开始数据分析

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第 1章 材料物理基础实验

图 139 Zeeman Effect 软件数据分析界面

1)单击 Insert 按钮导入之前保存的图片

2)单击 Dot Mark 按钮开始描点每个圆需要描 3 个点 好成 120deg3 个点

描好后单击 Circle 按钮画圆画好 9 个圆后单击 Calculate 按钮弹出对话框输

入磁感应强度确认后就可算出 em

注意画圆时从里到外依次画 9 个点要均 分布在圆上输入磁感应强度单位

为 T 且应为分裂时的磁感应强度需要用特斯拉计测量

3)记录数据并保存图像关闭电源整理实验仪器

4平行于磁场方向观察塞曼效应

1)如图 140 所示松开锁紧螺钉取出铁心确保汞灯光线从该孔穿出旋转电

磁线圈使得磁场方向平行于导轨如图 141 所示

2)按照ldquo2垂直于磁场方向观察塞曼效应rdquo中所述方法调整光路

3)当整套装置调整完毕后可以观察到图 142 所示的现象此时旋转偏振器没

有任何影响说明此时的光线为圆偏正

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图 140 电磁线圈铁心 图 141 平行于磁场方向观察

图 142 平行于磁场的圆偏正干涉分裂圆环

进行多次测量并将数据记录在表 18 中求其平均值并与标准值 1759times1011 Ckg

比较求相对误差

表 18 数据记录表 单位Ckg

次数 em

1

2

3

4

5

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第 1章 材料物理基础实验

1什么是塞曼效应

2塞曼效应的偏振定则是什么

3为什么不使用常见的光谱仪(如光纤光谱仪)观测塞曼效应

4如何观测塞曼效应各光学器件在实验中各起什么作用

5实验中如何观察和鉴别塞曼分裂谱线中的成分和成分如何观察和分辨成分中的左旋偏振光和右旋偏振光

6为什么分裂后的圆环比分裂前暗

实验 17 热电效应综合实验

半导体制冷具有体积小质量小无机械滑动部件无噪声绿色无氟使用寿命

长制冷量控制方便精确等优点主要应用在一些空间受到限制可靠性要求高无

制冷剂污染的场合(如军事医疗工业检测高级宾馆实验室等领域)它的理

论是基于物理学中的电磁学和半导体理论的温差发电是一种绿色发电模式但是目前

温差发电还没有被人类利用起来有待于人们的进一步开发研究因此半导体制冷

和温差发电的应用和研究很有现实意义很符合时下绿色环保利用新能源的大趋势

1)了解半导体热电效应的原理和应用

2)测量热泵的实际效率和卡诺效率

3)了解研究热机效率的意义测定本实验装置的热机效率

4)了解并测定热泵的性能系数

1半导体的佩尔捷(Peltier)效应和泽贝克(Seebeck)效应

1821 年德国物理学家泽贝克发现不同金属的接触点被加热时产生电流这个现

象被称为泽贝克效应就是热电偶的基础1834 年佩尔捷发现了泽贝克效应的逆效应

即当电流流过不同金属的接触点时有吸热和放热现象关键取决于电流流入接触点的

方向

现在使用 PN 结实现泽贝克效应不同半导体器件的布局如图 143 所示假设半

导体器件左边的温度维持比右边的温度高在器件左边的接触点附近产生的空穴漂移穿

过接触点进入 P 区而电子则漂移穿过接触点进入 N 区在器件右边的冷端发生相同

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的过程但是与热端比较空穴与电子的漂移速度较慢所以 N 区从热端(左边)流向

冷端(右边)即电流从冷端(右边)流向热端(左边)

图 143 不同半导体器件的布局

2热机原理

热机利用热池和冷池之间的温差做功通常假设热池和冷池的尺寸足够大以至于

从池中吸收了多少热量就为池提供多少热量保持池的温度不变热效应实验仪利用加

热电阻为热端提供热量和将冷端暴露在空气中(环境温度)来保持热端冷端的温度

对于热效应实验仪热机通过电流流过负载电阻来做功 终所做的功转换为消耗

在负载电阻上的热(焦耳加热)

可以利用图 144 表示热机的工作原理根据热力学第一定律得

H CQ W Q (140)

式中 HQ 和 CQ 分别为进入热机的热量和排入冷池的热量W 为热机所做的功热机的

效率定义为

H

W

Q (141)

图 144 热机的工作原理

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第 1章 材料物理基础实验

如果所有的热量全部都转化为有用功那么热机的效率就等于 1因此热机效率总

是小于 1

习惯上一般用功率而不是用能量来计算效率对式(140)求导得到

H W CP P P (142)

式中 HH

d

d

QP

t 和 C

C

d

d

QP

t 分别表示单位时间进入热机的热量和排入冷池的热量

W

d

d

WP

t 表示单位时间做的功热机效率可以写成

W

H

P

P

(143)

研究表明热机的 大效率仅与热机工作的热池温度 HT 和 CT 冷池温度有关而与

热机的类型无关根据卡诺定理卡诺效率可以表示如下

H CCarnot

H

T T

T

(144)

式中温度单位是 K(开尔文)式(144)表明只有当冷池温度为绝对零度时热机的

大效率才为 100对于给定温度假设由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳

热等引起的能量损失可以省略不计则热机做功的效率 大即卡诺效率

3热泵原理

热泵是热机运行的逆过程通常热从高温流向低温处但是热泵通过外界做功从

冷池吸取热量泵浦到热池正如冰箱从低温内部吸取热量泵浦到较热的房间或者在冬天

从较冷的室外吸取热量泵浦到较热的室内图 145 所示为热泵的工作原理与图 144

相比流向箭头是反向的根据能量守恒定律有

C HW Q Q (145)

式(145)也可以以功率形式表示对于热泵需要定义一个性能系数(coefficient

of performanceCOP)COP 定义为单位时间从冷池泵取的热量 PC与单位时间热泵所做

的功 PW的比值即有

C

COPW

PK

P

(146)

尽管热机效率总是小于 1但 KCOP总是大于 1与热机的 大效率一样热泵的

大性能系数仅取决于热池温度和冷池温度即

C

maxH C

TK

T T

(147)

如果考虑由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳加热等引起的能量损失实际

性能系数 COPK 逼近 大性能系数 maxK

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图 145 热泵的工作原理

4佩尔捷器件内阻的测量

假设热效应实验仪运行时负载电阻为 RL电路如图 146 所示根据电路回路定律

得到

S L 0V Ir IR (148)

式中I 为流过负载电阻的电流r 为佩尔捷器件内阻在热机模式实验中测量的量是负

载电压降 VW电流W

L

VI

R 如果没有负载就没有电流流过佩尔捷器件内阻即在内

阻上的电压降为零测量电压刚好为 VS于是得到

WS W

L

0V

V r VR

(149)

由式(149)得到佩尔捷器件内阻

S WL

W

V Vr R

V

(150)

此外可利用两个不同的负载电阻通过测量负载电阻的电压求联立方程得到内

阻值 r

图 146 佩尔捷器件内阻测量等效电路

5最佳负载选择

如图 146 所示在负载电阻 R 上的输出功率为

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第 1章 材料物理基础实验

2P I R

式中I 为流过负载电阻的电流R 为负载电阻

SVI

R r

式中r 为佩尔捷器件内阻通过选择合适的负载电阻热泵有 大的输出功率

2

SVP R

R r

2

S ( )d0

d ( )

V r RPR r

R R r

所以当负载电阻等于佩尔捷器件内阻时负载电阻上得到的功率是 大的

FB2060 型热泵热电效应综合实验仪(图 147)

图 147 FB2060 型热泵热电效应实验仪面板功能分布图

K1mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方为半导体ldquo热冷泵rdquo功能打向下方为ldquo热机rdquo功能

K2mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能当 K1 打向上方时K2 打向上方为半导体ldquo致冷rdquo功能K2 打向下方为半导

体ldquo致热rdquo功能当 K1 打向下方或ldquo断开rdquo时K2 功能失效

K3mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向下方时仅有ldquo胆内rdquo风扇工作打向上方时ldquo胆内rdquo风扇和加热器同时

工作工作电流由电位器调节(0~25A)加热温度到 55左右时自动保护动作报警并切断加热电路

K4mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方时为主风扇ldquo高速旋转rdquo打向下方时为主风扇ldquo低速旋转rdquo

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1卡诺效率和热效率的测量

1)将 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪与金属保温胆之间的大七芯小七芯插头

护套线连接好(注意插头缺口向上)

2)接好 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪的市电工作电源合上电源开关

3)将保温胆铠装温度传感器插入温度测量孔中其另一端四芯插头插入密封胆对

应插座

4)将功能转换开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

5)如图 148 所示用短导线把 2Ω负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端(注意本实验装置的负载电阻阻值可以在 123456中自由

组合若需要使用有效数位更多的负载电阻可接入一个自备电阻箱作为 RL)

图 148 卡诺效率和热效率测量实验电路示意图

6)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对保温胆内电热器加热和胆内循

环风扇同时工作的状态rdquo

7)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金保温胆)温度 HT

和冷端(环境)温度 CT 保持平衡这时加热电流 HI 和加热电压 HV 基本保持稳定需要

5~15min

8)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

9)待系统稳定在数据表格(表 19)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻 LR 两端的电压 WV

10)调节加热电流使热端温度分别为 3035404550中途略有

变化可微调加热电流使显示的温度符合要求把测量的数据逐一记录到表 19 中(用

公式 27315T 将摄氏温度 换算成热力学温度 T)

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第 1章 材料物理基础实验

表 19 卡诺效率和热效率测量数据表

测量次数 冷端 热端 负载

实际效率 卡诺效率 C KT H KT H VV H AI H WP W VV W WP

1

2

3

4

5

注根据不同季节的环境温度可选择实验时的加热温度为 20 50~ 或者加热温度为 30 55~

2热机效率测试

为了获得热泵的数据热效应实验装置需要在两种不同模式下进行实验热机模式

确定佩尔捷器件的实际效率开路模式确定由传导和热辐射引起的热量损失根据这两

种模式的数据可计算佩尔捷器件的内阻和卡诺效率

(1)热机模式(带负载)

1)连接线与ldquo1卡诺效率和热效率测量rdquo相同将功能转换开关 K1打向下方切

换到ldquo热机rdquo工作状态

2)如图 148 所示用短导线把 2 负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端

3)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对胆内电热器加热和胆内循环风

扇同时工作的状态rdquo

4)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金密封胆)温度达

到 50根据环境温度的不同加热需要 5~15min

5)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

6)待系统稳定在数据表格(表 110)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻两端的电压 WV

表 110 有负载和无负载情况下的对应参数

负载情况 低温端

C KT

高温端 有负载

W VV 无负载

S VV H KT H AI H VV

有负载

无负载 (2)开路模式

1)切断连接负载电阻上的导线电压表直接接在佩尔捷器件的输出端上此时

热端的加热电流和加热电压所做的功用于热传导和热辐射

2)当热端温度与热机模式中的温度相同时因为相同的温差热泵做的功也相同

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同时热传导在有负载和无负载时传导的热量是相同的

3)在数据表格(表 110)中记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以及热机输出电压的

读数 sV

3热泵性能系数的测量

1)按图 149 连接线路把功能开关 K1向上打到ldquo热冷泵rdquo位置

图 149 热泵(半导体制热)实验电路示意图

2)把功能开关 K2向下打到ldquo致热rdquo位置

3)将热泵的温度调节到与ldquo2热机效率测试实验rdquo中的温度相同

4) 当系统稳定时在表 111 中分别记录佩尔捷器件上的致热电流 IR和致热电压 VR

5)测定并在表 111 中记录冷端温度(环境温度) CT 和热端温度(胆内温度) HT

表 111 热泵性能系数的测量数据记录表

H KT C KT 负载两端

COPK maxK 效率偏差 R VV R AI R WP

4最佳负载的选择

1)用短导线连接 1 的负载电阻(图 150)负载电阻两端并联一个电压表

图 150 选择 佳负载实验电路示意图

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第 1章 材料物理基础实验

2)把功能开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

3)调节加热电流使胆内温度约为 50如有差异可微调加热电流使系统达

到平衡热端和冷端温度保持恒定

4)测量冷端温度(环境温度)将加热电压 HV 加热电流 HI 及负载电阻两端电压

值 WV 记录在表 112 中

表 112 热机数据和测量结果

R CT HT HV HI WV HP WP

1

2

3

4

5

6 5)保持热端温度恒定不变改变负载电阻值重复上述实验(注意在此过程中

热端温度有变化可微调加热电流)

6)计算输入热端的功率 H H HP I V 消耗在负载电阻的功率2

WW

VP

R 以及效率

W

H

P

P

1)比较实际效率和卡诺效率并绘制曲线图(卡诺效率与温度 T 实际效率与

温度 T )

2)计算热泵实际效率和卡诺效率

3)计算热泵实际性能系数和 大性能系数

4)计算佩尔捷内阻通过实验的测量和计算比较负载电阻和内阻选择何种阻

值的负载电阻效率 佳

1什么是汤姆孙效应什么是佩尔捷效应什么是泽贝克效应

2半导体制冷器作为冷源有哪些优点和特点

3半导体温差电器的应用范围有哪些

实验 18 晶体磁光效应实验

外加磁场作用所引起的材料的光学各向异性称为磁光效应1845 年法拉第在探索

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电磁现象和光学现象之间的联系时发现当一束平面偏振光穿过非旋光性介质时如果

给介质沿光的传播方向加上磁场就会观察到光经过介质后偏振面转过 角度(即磁场

使介质具有了旋光性)这种磁光效应称为法拉第效应法拉第效应在许多方面都有应

用它可以作为物质结构研究的手段例如根据结构不同的碳氢化合物其法拉第效应

的表现不同来分析碳氢化合物在半导体物理的研究中它可以用来测量载流子的有效

质量和提供能带结构的知识在电工测量中它还被用来测量电路中的电流和磁场在

激光通信激光雷达技术中利用法拉第效应可制成光频环行器调制器等重要器件

特别是在激光技术中利用法拉第效应可制成光波隔离器或单通器这些在激光多级放

大技术和高分辨激光光谱技术中都是不可缺少的器件

1)通过实验研究磁致旋光现象加深对法拉第效应的理解

2)测出磁旋光玻璃的 -B 关系

3)计算样品的韦尔代(Verdet)常数

1磁光效应的物理起因

两个同频率的垂直简谐振动能够合成一个圆运动同样一个圆运动可以分解成一

对相互垂直的简谐振动现在要讨论的是一个直线简谐振动可以分解为一对圆运动(即

左旋圆偏振和右旋圆偏振它们是磁光介质中光波的两种传播简谐模式这就是把一个

直线简谐振动分解为一对圆运动的原因)

如图 151 所示 LE 和 RE 是两个大小相等(皆为 A)而不变的旋转矢量它们的角

速度(plusmn)大小相等方向相反设在 t=0 时刻它们沿某一方向重合[图 151(a)]

由于过任意时刻Δt 后两个矢量的角位移(plusmnt)也大小相等方向相反因此它们的合

矢量 E 总保持在原来的方向上[图 151(b)]这时 E 的瞬时值为

2 cosE A t

图 151 左右旋圆运动合成简谐运动

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第 1章 材料物理基础实验

由此可见 LE 和 RE 两个旋转矢量合成一个沿直线做简谐振动的矢量 E 其振幅为

2A方向永远在 LE RE 瞬时位置的角平分线上上述结论也可以反过来叙述一个沿

直线做简谐振动的矢量 E 可以分解成一对左右旋的旋转矢量 LE 和 RE 它们的大小

是矢量 E 的振幅的 12角速度的大小是矢量 E 的角频率 将这个原理运用到光学就是线偏振光可以分解成左右旋圆偏振光而左右旋

圆偏振光可以合成为线偏振光

为了解释旋光性菲涅尔做了如下假设在旋光晶体中线偏振光沿光轴传播时分

解成左旋圆偏振光和右旋圆偏振光(L 光和 R 光)它们的传播速度 vL和 vR略有不同

或者说二者折射率 nL=CvLnR=CvR不同因而经过旋光晶体时产生不同的相位滞后

L L

2πn d

R R

2πn d

当光束穿出晶体后左右旋圆偏振光的速度恢复一致我们又可以把它们合成起

来考虑如前所述它们合成为一个线偏振光其偏振方向在 LE RE 瞬时位置的角平

分线上(图 152)由图 152(b)不难看出此方向相对于原来的竖直方向转过了一个

角度 其大小为

R L R L

1( ) ( )

2n n d

上式表明偏振面旋转的角度 是与旋光晶片的厚度d成正比的当nRgtnL时 gt0

晶体是左旋的当 R Ln n 时 lt0晶体是右旋的

图 152 旋光性的解释

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2磁致旋光mdashmdash法拉第旋转

一束线偏振光通过具有磁矩的物质后其偏振面相对于入射线偏振光发生了一定的

旋转这个现象称为法拉第磁光效应法拉第旋转角为

R L F( )d

n n d VBd

式中 F 为光传播方向单位长度的旋转角称为法拉第旋光率V 为韦尔代常数B 为

磁感应强度

应当注意当光传播方向反转时法拉第旋转的左右方向互换这一点与自然旋

光物质很不同自然旋光物质的左右旋是由旋光物质决定的与光的传播方向是否反

转无关

3法拉第旋转角的测量原理和方法

关于法拉第旋转角的测量已有一些报道本实验采用倍频法该法测量方便精度

和重复性较好下面介绍倍频法

根据马吕斯(Malus)定律经过起偏器再经检偏器输出的光强为

20( ) cosI I

式中 为起偏器和检偏器光轴之间的夹角I0 为 0 时的输出光强在两个偏振器

之间插入一个由磁化线圈交变磁化了的磁光石榴石单晶薄膜样品构成一个磁光调制

器如图 153 所示设由交变电流产生的交变磁场 H 引起的交变法拉第旋转角为 则图 153 所示系统的输出光强为

20 0( ) cos ( ) ( 2)[1 cos 2( )]I I I (151)

图 153 磁光调制器

将正弦电流输入调制线圈则在垂直石榴石单晶薄膜平面的方向上产生一个正弦变

化交变磁场由此引起的交变法拉第旋转角 为

0 sin t

式中 0 为交变法拉第旋转角 的幅度称为调制幅度由式(151)可知当 一定

时输入光强 I 仅随 变化而 是受磁场 H 控制的因此 I 随 H 变化这就是光强

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第 1章 材料物理基础实验

的磁光调制显然由交变磁场 H 引起的法拉第旋转使输出光强幅度的变化(磁光调

制幅度)为

2 2

0 0 0 0 0 0cos ( ) cos ( ) sin 2 sin 2I I I (152)

由式(152)可知当 0 为定值时磁光调制幅度随 变化当=45deg时磁光调

制幅度 大[图 154(a)]此时由式(151)得

0(45 ) ( 2)(1 sin 2 )I I deg (153) I 随 做正弦变化

1)当=45deg时 0 =45deg磁光调制幅度 大由式(153)可以看出当 0 gt45deg

时调制波形将产生畸变

2)当ne45deg时I 不仅与 有关而且与的变化有关因此调制波形及其幅度

将随起偏器和检偏器的相对位置值而变化 0 lt45deg也会引起调制波形的畸变如

图 154(b)(c)所示

图 154 波形的变化

3)当 =90deg即两偏振器处于正交位置时输出光强为

20 0(90 ) cos (90 ) ( 2)(1 cos 2 )I I I deg deg (154)

此时I 是 的偶函数输出光强仅与 大小有关即与交变磁场H 的大小有关与

磁场的方向无关显然此时输出调制信号的频率是输入调制信号频率的 2倍[图154(d)]

由此可见当用图 155 所示的测量装置检测出倍频信号时即可确定两偏振器处于正交

(ldquo消光rdquo)位置

当 =0deg时输出光强为

20 0( ) cos ( 2)(1 cos 2 )I I I (155)

输出光强 I 的变化情况与=90deg时相类似从式(154)和式(155)可以看出

在 =90deg =0deg时磁光调制(倍频信号)幅度随 的增大而增大而 0 =90deg时

其幅度 大

法拉第旋转角的测量装置如图 155 所示由激光器出射的激光通过起偏器后成为线

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偏振光经磁光调制器调制后进入被测样品出射后偏振面旋转了 角被调制和旋转

后的线偏振光入射到检偏器转换成交变的光电流经放大器放大后输入示波器的 y 轴

在示波器荧光屏上显示出被调制的信号

图 155 法拉第旋转角测量装置示意图

旋转测角仪检偏器就与之同轴旋转当 90 deg(ldquo消光rdquo位置)时示波器

上再次出现倍频信号根据被测样品放入前后两次出现倍频信号时的测角仪位置即

可确定被测样品的法拉第旋转角 这个测量方法称为磁光调制倍频法用本实验所述

的倍频法测量所给样品的法拉第旋转角当所给样品的厚度已用其他方法测得时可求

其单位厚度的旋转角反过来当某样品单位厚度的旋转角已知时此法可精确测量该

样品的厚度

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪[由氦氖激光器电磁铁样品起偏器(包括偏振片

小角度摆幅装置)测角仪(包括检偏器)光电接收管电源特斯拉计导轨支架

等组成]

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪各部分的功能及主要技术参数如下

1)氦氖激光器输出波长为 6318nm功率不大于 2mW

2)电磁铁采用电工纯铁做成磁路磁极柱直径为40mm磁路中通光孔直径为

6mm以保证入射光的光轴方向与磁场 B 的方向一致磁极间距为 85mm给其励磁

电流产生相应的磁感应强度

3)样品铅玻璃6times8mm磁旋光高性能玻璃5times6mm

4)起偏器产生小角度摆幅的直线偏振光输入电压为 0~6V50Hz

5)测角仪具有刻度值的检偏器具有 360deg的刻度值附有 2Prime的游标

6)光电接收管接收透过检偏器的光强光电二极管响应时间小于 10-7s光谱范

围为 04~11nm

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第 1章 材料物理基础实验

1连线

将封装在黑管内的氦氖激光管的电极引线与氦氖激光电源的输出按ldquo红对红黑对

黑rdquo原则对应相接注意切勿接反否则会导致氦氖激光管损坏将电磁铁的线包引

线与电源的励磁电流输出对应相接将 0~6V 的交流输出与起偏器上的引脚对应相接

2光路调节

1)调节装有氦氖激光管的支架使激光管位于激光架中心位置并使其氦氖激光

束从电磁铁磁路中的通光孔通过把待测样品置于磁极中

2)在电磁铁前放置起偏器使激光束从起偏器盒上的通光孔通过再放置测角仪

光电接收管

3)旋转测角仪手轮使其通过检偏器后的光强为 小此时起偏器与检偏器的偏

振方向相互垂直

3测定样品的 -B 关系(每点测 3 次测量 10 个点)

1)把待测样品放入电磁铁的磁场中在不加励磁电流的状态下旋转测角仪手轮

(检偏器与之同轴旋转)观察示波器显示的波形直至示波器上出现倍频信号为止记

录下测角仪上的刻度值 再给电磁铁供一励磁电流此时通过检偏器的直线偏振光

的偏振面将会有一定的旋转示波器上显示的倍频信号将会发生变化需重新微调测角

仪的手轮直到示波器上重新出现倍频信号时记录此状态下的励磁电流值 iI 及测角

仪上的刻度值 i 如此重复以上操作过程得到不同电流 iI 状态下的 i 值列表记录

数据

2)取出待测样品将测量磁感应强度的特斯拉计的探头放入电磁铁的磁场中对

应列表中的励磁电流 iI 测量其相应的磁感应强度 iB 值

1)氦氖激光管与氦氖激光电源之间的连接必须红对红黑对黑严禁接错否

则将会引起激光管的寿命终止

2)光电接收管的接收灵敏度很高只能在起偏器与检偏器相互垂直的状态下(此

时透过检偏器的光强很小)使用严禁用氦氖激光束直接照射否则会损坏光电接收管

3)电磁铁的电感量很大严禁在通有励磁电流的状态下断开励磁电流的连线否

则会因电磁铁产生的反电动势而遭电击

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1)以 iB 为横坐标 i 为纵坐标在直角坐标纸上作 -B 的关系图验证 =VBd

关系

2)计算波长 6318nm 下的韦尔代常数 ( )V Bd d=8mm

1什么是法拉第效应法拉第效应有何重要应用

2比较法拉第磁光效应与固有旋光效应的异同

3磁光调制过程中调制信号与输入信号之间有怎样的函数关系

实验 19 激光拉曼效应实验

在光的散射现象中有一种特殊效应和 X 射线散射的康普顿(Compton)效应类似

即光的频率在散射后会发生变化频率的变化取决于散射物质的特性这就是拉曼

(Raman)效应是拉曼在研究光的散射过程中于 1928 年发现的当拉曼在其实验室里

用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中时经过滤光的阳光呈蓝色但是当光束

进入溶液之后除了入射的蓝光之外拉曼还观察到了很微弱的绿光拉曼认为这是光

与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带1930 年的诺贝尔物理学奖授予了拉曼

以表彰他研究了光散射和发现了以其名字命名的定律

利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测因此拉曼光谱

作为红外光谱的补充是研究分子结构的有力武器激光拉曼光谱是激光光谱学中的一

个重要分支在分子鉴定分子结构等化学研究方面在发展新型激光器产生超短脉

冲分子瞬态寿命研究等物理学方面以及在相干时间固体能谱研究等方面都有广泛

的应用

1)掌握拉曼散射的基本原理记录四氯化碳(CCl4)分子的振动拉曼光谱

2)掌握拉曼散射光谱的实验技术

拉曼光谱是入射光子和样品分子相碰撞时分子的振动能量或转动能量和光子能量

叠加的结果激光作用样品时样品物质会产生散射光在散射光中除与入射光有相

同频率的瑞利光以外在瑞利光的两侧还有一系列其他频率的光其强度通常只为瑞

利光的 10-9~10-6这种散射光被命名为拉曼光其中波长比瑞利光长的拉曼光称为斯

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第 1章 材料物理基础实验

托克斯线而波长比瑞利光短的拉曼光称为反斯托克斯线

拉曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换但拉曼光的频率和瑞利散射光的频

率之差却不随入射光的频率而变化而与样品分子的振动转动能级有关拉曼谱线的强

度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比因此可以利用拉曼谱线来进行定量分析

在与激光入射方向垂直的方向上能收集到的拉曼散射的光通量为

2R L4π sin ( 2)ANLK (156)

式中 L 为入射光照射到样品上的光通量A 为拉曼散射系数等于 10-29~10-28molsr

(球面度)N 为单位体积内的分子数L 为样品的有效体积K 为考虑到折射率和样品

内场效应等因素影响的系数 为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度

利用拉曼效应及拉曼散射光与样品分子的上述关系可对物质分子的结构和浓度进

行分析研究于是建立了拉曼光谱法

绝大多数拉曼光谱图是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的由于斯托克斯峰都

比较强故可以向较小波数的位移为基础来估计 Δб(以 cm-1为单位的位移)即

Δб=бy-б (157)

式中бy为光源谱线的波数б为拉曼峰的波数

以 CCl4的拉曼光谱为例бy为瑞利光谱的波数 187970cm-1(532nm)CCl4的拉曼

峰的波数间隔 Δб 为 218cm-1324cm-1459cm-1762cm-1790cm-1(拉曼峰与瑞利峰

间隔)

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪CCl4溶液

1)将 CCl4溶液倒入液体池内

2)打开激光器电源调整光路使激光束垂直通过样品中心将杂散光的成像对

准单色仪的入射狭缝并将狭缝开至 01mm 左右

3)打开计算机和单色仪的电源运行程序

4)利用域值窗口确定域值

5)参数设置负高压为 8域值约为 29在 510~560 nm 范围内以 01nm 步长单

程扫描积分时间为 150ms

6)测量 CCl4的激光拉曼光谱

① 输入激光的波长

② 扫描数据采集信息

③ 测量数据读取数据寻峰

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④ 分析谱图

7)依次关闭应用程序仪器电源激光器电源

1)保证使用环境具备暗室条件无强震动源无强电磁干扰不可受阳光直射

2)光学仪器表面有灰尘不允许接触擦拭可用气球小心吹掉

3)实验结束先取出样品再关断电源

4)注意激光器开关电源的先后顺序

5)激光对人眼有害请不要直视

确定斯托克斯线和反斯托克斯线的波长和强度计算拉曼位移

1如何调节使样品得到 佳照明而得到 佳的谱图简述其步骤和方法

2如何根据未知样品的拉曼光谱确定其化学成分 附录 LRSndash3 激光拉曼荧光光谱仪介绍

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图如图 156 所示

图 156 LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图

1)单色仪单色仪的光学结构示意图如图 157 所示S1 为入射狭缝M1 为准直

镜G 为平面衍射光栅衍射光束经成像物镜 M2 会聚平面镜 M3 反射直接照射到出

射狭缝 S2 上在 S2 外侧有一光电倍增管 PMT当光谱仪的光栅转动时光谱信号通

过光电倍增管转换成相应的电脉冲并由光子计数器放大计数进入计算机处理在

显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线

2)激光器本仪器采用 40mW 半导体激光器该激光器输出的激光为偏振光

3)外光路系统外光路系统主要由激发光源(半导体激光器)五维可调样品支架 S

偏振组件 P1 和 P2以及聚光镜 C1 和 C2 等组成如图 158 所示

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第 1章 材料物理基础实验

图 157 单色仪的光学结构示意图

图 158 外光路系统示意图

激光器射出的激光束被反射镜 R 反射后照射到样品上为了

得到较强的激发光采用一聚光镜 C1 使激光聚焦在样品容器的

中央部位形成激光的束腰如图 159 所示为了增强效果在容器

的另一侧放一凹面反射镜 M2凹面镜 M2 可使样品在该侧的散射

光返回最后由聚光镜 C2 把散射光会聚到单色仪的入射狭缝上

调节好外光路是获得拉曼光谱的关键首先应使外光路与单色仪

的内光路共轴一般情况下它们都已调好并被固定在一个刚性台

架上可调的主要是激光照射在样品上的束腰应恰好被成像在单色

仪的狭缝上是否处于最佳成像位置可通过单色仪扫描出的某条拉

曼谱线的强弱来判断

4)偏振部件做偏振测量实验时应在外光路中放置偏振部

件它包括改变入射光偏振方向的偏振旋转器以及起偏器和检

偏器

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪配置的陷波滤波器中心波长为

图 159 激光束腰

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532nm半宽度为 10nm陷波滤波器的光谱图如图 160 所示未加陷波滤波器的 CCl4

拉曼光谱图如图 161 所示加陷波滤波器的 CCl4 拉曼光谱图如图 162 所示

图 160 陷波滤波器的光谱图

图 161 未加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

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第 1章 材料物理基础实验

图 162 加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

实验 110 核磁共振实验

1946 年斯坦福大学的布洛赫(Bloch)和哈佛大学的珀塞尔(Purcell)分别通过

液体水和石蜡发现了核磁共振现象并由此获得 1952 年的诺贝尔奖开创了磁共振研

究领域此后 12 位科学家在此领域获得诺贝尔奖

当前核磁共振技术作为一种边缘学科涉及物理电子计算机磁学化学

医学等多个领域核磁共振技术的应用领域大致分为三大类①医学领域主要是核磁

共振成像②化学领域主要应用于化学分析③工业应用作为分析仪器用于检测物

质含量等近年来应用于工业领域的核磁共振分析仪器发展非常迅速如用核磁共振

方法检测种子含油量含水量核磁共振测井及勘探水资源等

1)观察液体样品中氢核和固体样品中氟核的核磁共振现象

2)测量氢核和氟核的 g 因子

氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能

取分立数值的现象很普遍本实验涉及的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分

立值 ( 1)P I I 其中 I 称为自旋量子数只能取整数值(0123hellip)或半

整数值(123252hellip) 2h 而 h 为普朗克常量对于不同的核素I 分别

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有不同的确定数值本实验中涉及质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 12类似地

原子核的自旋角动量在空间某一方向如 z 方向的分量也不能连续变化只能取分立的

数值 zP m 其中量子数 m 只能取 II-1hellip-I+1-I 等(2I+1)个数值

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为

2

eg P

M (158)

式中e 为质子的电荷M 为质子的质量g 为一个由原子核结构决定的因子对于不

同种类的原子核g 的数值不同g 称为原子核的 g 因子值得注意的是它可以是正数

也可以是负数因此核自旋磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反

由于核自旋角动量在任意给定 z 方向只能取(2I+1)个分立的数值因此核磁矩在

z 方向也只能取(2I+1)个分立的数值

2 2z z

e eg P gm

M M

(159)

原子核的磁矩通常用 n 2e M 作为单位 n 称为核磁子采用 n 作为核磁矩

的单位后 z 可记作 nz gm 与角动量本身的大小 I (I+1) 相对应核自旋磁矩本

身的大小为 n( 1)g I I 除了用 g 因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实

验测量的物理量 定义原子核的磁矩与自旋角动量之比

2

ge

P M

(160)

由式(160)可得 μ=P相应地有 μz=Pz

当无磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但是当施加一

个外磁场 B 后情况发生变化为了方便起见通常把 B 的方向规定为 z 方向由于外

磁场 B 与磁矩的相互作用能为

z zE B B P B m B (161)

因此量子数 m 取值不同的核磁矩的能量也不同从而使原来简并的同一能级分裂为

(2I+1)个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔 E B 都是一样

的而且对于质子而言I=12因此 m 只能取 m=+12 和 m=-12 两个数值施加磁

场前后的能级变化如图 163 所示

图 163 施加磁场前后的能级变化

当施加外磁场 B 以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下

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第 1章 材料物理基础实验

能级的粒子数要比上能级的多其实际数量由 ΔE 大小系统的温度和系统总粒子数决

定这时若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场通常为射频场当射频场的

频率满足 h =ΔE 时会引起原子核在上下能级之间跃迁但由于一开始处在下能级的核

比处在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增

加这相当于系统从射频场中吸收了能量

把 h =ΔE 时引起的上述跃迁称为共振跃迁简称为共振显然共振要求 h =ΔE

从而要求射频信号频率满足共振条件

z zE B B P B m B (162)

如果用角频率 ω=2π表示共振条件可写成

ω=B (163)

如果频率的单位用 Hz磁场强度的单位用 T(1T=10000Gs)对于裸露的质子而言

经过大量实验得到 γ2π=42577469MHzT但是对于原子或分子中处于不同基团的质子

由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同γ2π的数值将略有

差别这种差别称为化学位移对于温度为 25球形容器中水样品的质子

γ2π=42576375MHzT本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁

场 B 中的共振频率N可实现对磁场的校准即

N

2πB

(164)

反之若 B 已经校准通过测量未知原子核的共振频率N便可求出待测原子核的 γ

值(通常用 γ2π值表征)或 g 因子

N

2π B

(165)

N

n

Bg

h

(166)

式中μnh=76225914MHzT

通过上述讨论要发生共振必须满足2π

B 为了观察到共振现象通常有两种方

法一种是固定 B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就

是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方

法当磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率对应的磁场时用一定的方法可以

检测到系统对射场的吸收信号如图 164(a)所示这种曲线称为一手曲线具有洛

伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是图 164(b)所示的带有尾

波的衰减振荡曲线扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场

的磁场对于聚四氟乙烯样品而言其吸收信号将如图 164(a)所示而对于液态的

水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图 164(b)所示而且磁场越均

尾波中振荡的次数越多

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图 164 吸收信号

1电磁场

核磁共振实验对电磁场的要求是有极强的磁场足够大的均 区和均 性好本实

验所用的电磁场采用的是两组励磁线圈加纯铁心组成的电磁铁其中心磁场 B0 大小可

调大大增加了实验的灵活性可以获得较多的实验数据在磁场中心 30mm 范围内

均 性优于 10-5

2扫场线圈

扫场线圈用来产生一个幅度大小在零点几高斯到十几高斯的可调交变磁场用于观

察共振信号扫场线圈的电流由可调变压器的扫场输出端提供扫场的幅度可通过变阻

器调节

3探测器射频场的产生与共振信号的探测

本实验提供的探测器由 RF 射频线圈和边限振荡器组成探测器的探头与探测样品

分离样品可以在探头内插拔便于更换样品用户也可以自制测试样品具有很大的

拓展性其中一个样品为水(掺有硫酸铜)另一个为固态的聚四氟乙烯

边限振荡器处于振荡与不振荡边缘状态的 LC 振荡器[也有的翻译为边缘振荡器

(marginal oscillator)]样品放在振荡线圈中振荡线圈和样品一起放在磁铁中当振

荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使振荡器停

振振荡器的振荡输出幅度大幅度下降从而检测到核磁共振信号振荡器未经检波的

高频信号经由频率输出端直接输出到数字频率计从而可直接读出射频场的频率

4扫场线圈与共振信号

什么情况下才会出现共振信号共振信号又是什么样的由共振条件即式(163)

可知只有 ωγ=B 才会发生共振如果磁场是电磁铁的磁场 B0和一个 50Hz 的交变磁场

叠加的结果总磁场为

0 cos B B B t (167)

式中 B为交变磁场的幅度为市电的角频率总磁场在 0( )B B ~ 0( )B B 的范

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第 1章 材料物理基础实验

围内按图 165 所示的正弦曲线随时间变化只有 ωγ落在这个范围内才能发生共振为

了容易找到共振信号要加大 B(即把可调扫场输出调到较大数值)使可能发生共振

的磁场变化范围增大另外要调节射频场的频率使 ωγ落在这个范围一旦 ωγ落在

这个范围在磁场变化的某些时刻的总磁场 B=ωγ在这些时刻就能观察到共振信号

如图 165 所示共振发生在数值为 ωγ的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对

应的时刻如前所述水样品的共振信号将如图 164(b)所示而且磁场越均 尾

波中的振荡次数越多因此观察到共振信号以后应进一步仔细调节探测器的探测线圈

和样品在磁场中的位置使尾波中振荡的次数 多即使探头处在磁铁中磁场 均 的

位置

图 165 共振信号

由图 165 可知只要 ωγ落在 0( )B B ~ 0( )B B 范围内就能观察到共振信号但

这时 ω 未必正好等于 0B 从图 165 上可以看出当 ωγneB0时各个共振信号发生的

时间间隔并不相等共振信号在示波器上的排列不均 只有当 ωγ=B0 时它们才均

排列这时共振发生在交变磁场过零时刻而且从示波器的时间标尺可测出它们的时

间间隔为 10ms当然当 0B B 或 0B B 时在示波器上也能观察到均

排列的共振信号但它们的时间间隔不足 10ms而是 20ms因此只有当共振信号均

排列而且间隔为 10ms 时才有 ωγ=B0这时频率计的读数才是与 B0 对应的质子的共

振频率

作为定量测量我们除了要得到待测量的数值外还关心如何减小测量误差并力图

对误差的大小做出定量估计从而确定测量结果的有效数字从图 165 可以看出一旦

观察到共振信号B0 的误差不会超过扫场的幅度 B因此为了减小估计误差在找

到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 B并相应地调节射频场的频率使共振信号保

持间隔为 10ms 的均 排列在能观察到和分辨出共振信号的前提下力图把 B减小到

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小程度记下 B达到 小而且共振信号保持间隔为 10ms 均 排列时的频率N利用

水中质子的 γ2π 值和式(164)求出磁场中的 0B 值顺便指出当 B很小时由于扫

场变化范围小尾波中振荡的次数较少这是正常的并不是由磁场变得不均 而引

起的

核磁共振实验仪特斯拉计可调恒流源示波器导线

1观察液态和固态样品的核磁共振现象

1)核磁共振实验仪的结构如图 166 所示按图 167 所示连接导线

① 把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为黑mdash红mdash红mdash黑)如图 167 所示

② 把两个扫场线圈串联到核磁共振实验仪的磁场扫场输出端ldquoMODULATION

COILSrdquo(第一个线圈的黑线连接第二个线圈的红线第一个线圈的红线和第二个线圈

的黑线连接到核磁共振实验仪的扫场输出端ldquoMODULATION COILSrdquo)

③ 把探测器单元的电源正输入端ldquo9VDC INPUTrdquoldquo+rdquo(红)连接到核磁共振实

验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo正输出端ldquo+rdquo(红)负输入端ldquo9VDC

INPUTrdquoldquo-rdquo(黑)连接到核磁共振实验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo负

输出端ldquo-rdquo(黑)

④ 用 BNC 同电轴电缆导线连接探测器单元的频率端ldquoRESONANCE FREQUENCYrdquo

和核磁共振实验仪的频率输入端ldquoINPUT SIGNALrdquo

图 166 核磁共振实验仪的结构

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第 1章 材料物理基础实验

图 167 核磁共振实验接线图

⑤ 用 BNC 同轴电缆导线连接探测器单元共振信号端ldquoRESONANCE SIGNALrdquo

和示波器通道 1(CH1)

⑥ 把特斯拉计探头连接到 BEM-5032 仪表的ldquoPROBErdquo上

⑦ 连接各个设备的电源线用电源线连接设备后面的ldquoAC POWER CORD AC

110-120V~220-240V~ 5060Hzrdquo插口和市电插座

2)旋开特斯拉计探头的保护套把探头固定在电磁铁顶部的支架上并置于磁场中

调节探头与磁场方向垂直

3)设置示波器为 CH1 通道设置示波器触发模式为 AC line(市电触发)设置通

道 CH1 的电压增益为 50mV 或 100mV时间增益为 2ms

4)小心地将水样品放入探测线圈中并轻轻地推动导轨上的拖板使探测线圈和

样品大致置于磁场的中心

5)打开所有设备的电源开关

6)调节 BEM-5003 0~35A 电流输出为 0

7) 将核磁共振实验仪的扫场幅度调节旋钮调到较大幅度(一般为总输出的 14~12

即转小半圈左右)

8)将探测器单元的幅度调节旋钮ldquoAMPLITUDErdquo顺时针旋到底

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9)将探测器单元的频率调节旋钮调到较小的幅度(即逆时针旋到底后顺时针旋

2 圈左右)

10)慢慢地调节 0~35A 恒流源的旋钮增加电磁铁线圈的电流加大磁场强度

直到在示波器上看到核磁共振信号若信号太大或太小可以调节示波器电压增益旋钮

11)慢慢地调节扫场电源幅度调节旋钮使共振信号 大(若信号移位或者消失

微调励磁电流旋钮便可使其出现)

12)慢慢地移动拖板和升降调节架即改变样品在磁场中的位置找到共振信号

大 强的位置即可(若信号移位或者消失微调励磁电流旋钮便可使其出现)

13)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使共振信号均 分布(几个信号在示波

器 x 轴上等间距)在示波器的显示屏上

14)换上聚四氟乙烯样品重复上述步骤 4)~13)

水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号如图 168 所示

(a)水样品(=1205MHz I=230A B=279mT) (b)聚四氟乙烯样品(=1207MHz I=280A B=299mT)

图 168 水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号

2测量水样品和聚四氟乙烯样品的 g 因子(需要特斯拉计)

1)将水样品放入探测线圈中重复ldquo1观察液态和固态样品的核磁共振现象rdquo中

的步骤 9)~12)找到 佳共振信号

2)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使示波器上每个共振信号的时间间隔一

样(几个信号在示波器 x 轴上等间距)

3)用特斯拉计测量磁场强度的 大值 0B 读出核磁共振实验仪上频率计的显示频

率把它们记录在表 113 中

4)增加频率调节励磁电流大小使示波器上又一次出现时间间隔一样的共振信

号在表 113 中记录下磁场强度 0B 和共振频率

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第 1章 材料物理基础实验

5)重复上述步骤测量多组数据记录于表 113 中

6)更换聚四氟乙烯样品重复上述步骤测量多组数据记录在表 114 中

表 113 水样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

表 114 聚四氟乙烯样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

1)核磁共振励磁线圈磁场较强请避免将手表手机等物品靠近以免其损坏

2)样品是玻璃元件放置时需小心

根据公式 g= h μnmiddotB0计算 g 因子其中h=6626times10-34Jmiddotsμn =5051times10-27JT并

与公认值比较公认值gH=55857gF=52567

1核磁共振的条件是什么如何调节才能出现较理想的核磁共振信号

2核磁共振实验中使用的振荡器有什么特点核磁共振法测磁场的原理和方法是

什么

3实现核磁共振的两种方法是什么说明调制磁场在核磁共振实验中的作用

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第 2 章

材料表征技术实验

实验 21 扫描电镜显微分析

17 世纪中叶英国科学家罗伯特middot胡克(Robert Hooke)等发明了光学显微镜得

以将人类的目光集中到细胞大小的微观世界中使相应的生物学科蓬勃发展两个世纪

以后飞速发展的科学需要开进原子时代光学显微镜的极限也满足不了这一要求在

德布罗意提出的物质波及一系列日新月异的量子理论突破中扫描电子显微镜(简称扫

描电镜)应运而生

扫描电镜的实质是利用加速电子与物质发生相互作用产生的信号来对样品表面形

态进行测试因加速电子波长十分短扫描电镜的分辨率可达 3~5nm放大倍数可在

数倍至数十万倍内调节如今扫描电镜已广泛运用至纳米级别的形貌观测中是表征

技术中难以缺少的组成部分在生物医学观测病毒细菌细胞等及化学材料表征中

的应用十分广泛

1)了解扫描电镜的结构和工作原理

2)掌握扫描电镜的操作方法

3)掌握扫描电镜样品的制备方法

4)了解扫描电镜图像衬度原理及其应用

5)了解电镜附件(能谱仪)的初步应用

1扫描电镜的结构

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统扫描系统信号检测放大系统图像显

示和记录系统真空系统和电源及控制系统六大部分扫描电镜及其主要结构如图 21

所示

Page 3: yÑ[fQúrHy> LeYb g/QúrHN- Ã 料性能表征及检测技术、光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见,而且 ... 实验3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜

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内 容 简 介

本书旨在为各高等院校光电材料与器件专业的实验课程提供教学用

书本书共分 4 章第 1 章为材料物理基础实验介绍各种材料物理特性

测量的原理与方法帮助学生理解和掌握相关物理概念掌握材料物理特

性的测量方法第 2 章为材料表征技术实验介绍材料表征技术的原理和

设备的应用操作等培养学生融合实验原理设计思想实验方法及相关

理论知识对实验结果进行分析判断归纳与综合分析的能力第 3 章为

材料结构设计与制备实验介绍系列新材料的制备方法与技术第 4 章为

光电材料与器件特性测试实验较为全面地介绍光电材料与器件性能测试的

实验方法为研究和开发光电材料与器件提供必要的实验技术与实验技能 本书可作为理工科院校材料物理等相关专业的本科生研究生教材

也可作为工程实验技术人员及科研人员的参考书 图书在版编目(CIP)数据

光电材料与器件综合实验李小云李超荣编著 mdash北京科学出版社2018

(高等教育ldquo十三五rdquo规划教材)

ISBN 978-7-03-056328-6

Ⅰ ①光hellip Ⅱ ①李hellip ②李hellip Ⅲ ①光电材料-实验-高等学校-教材 ②光电器件-实验-高等学校-教材 Ⅳ ①TN206-33

中国版本图书馆 CIP 数据核字(2018)第 008891 号

责任编辑吕燕新 刘 杨 责任校对张 曼 责任印制吕春珉 封面设计东方人华平面设计部

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2018 年 3 月第 一 版 2018 年 3 月第一次印刷

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前 言

光电材料作为微电子光电子通信航天及现代军事技术等高科技领域中的关键

材料受到世界各国的广泛关注与重视作为高科技发展的核心光电材料与器件在国

民经济中具有不可替代的重要地位一般来讲光电材料是以光子电子为载体处理

存储和传递信息的材料主要应用在光电子技术领域如人们常见的光纤光伏发光

光电存储与显示等光电材料在光电子技术中起着基础和核心的作用光电材料使信息

技术进入新纪元光电材料与器件实验是了解光电材料的物理性质制备与性能测试及

应用光电材料的基础也是光电材料与器件专业学生的必修课程开设光电材料与器件

实验课程可以使学生深入了解半导体光电材料的基本物理性质制备方法以及在工业

上的用途或者潜在的应用为学生的后续学习和工作打下良好的基础

本书共分 4 章第 1 章为材料物理基础实验介绍各种材料物理特性测量的原理与

方法帮助学生理解和掌握相关物理概念掌握材料物理特性的测量方法第 2 章为材

料表征技术实验介绍材料表征技术的原理和设备的应用操作等培养学生融合实验原

理设计思想实验方法及相关的理论知识对实验结果进行分析判断归纳与综合分

析的能力第 1 章和第 2 章选编了近代物理学发展进程中具有ldquo里程碑rdquo作用的诺贝尔

物理学奖系列实验在介绍材料原子物理基础知识的同时剖析重要事件的背景和作用

以及当事人取得成功的经验展示科学家的风格与科学精神探讨科学发展的规律理

论与实验的关系科学研究与技术创新的关系将人文精神与物理学相结合帮助学生

确立正确的科学思想启发学生的创新思维与创新意识其教学目的是将近代教育思想

和方法现代科技理论和成果应用到物理实验教学中通过实践过程对学生进行创新

思维操作技能知识整合科研成果转化等各种层次的训练第 3 章为材料结构设计

与制备实验目的是使学生亲自动手制作尖端科技材料掌握新材料的制备方法与技术

第 4 章为光电材料与器件特性测试实验目的是通过实验过程让学生较为全面地掌握

光电材料与器件性能测试的实验方法从而为研究和开发光电材料与器件提供必要的实

验技术与实验技能

本书特色及创新之处结合浙江省高等教育改革项目ldquo基于诺贝尔物理学奖系列实

验构建学生科学素养培养新模式rdquo的理念将诺贝尔物理学奖史融入实验的教学中

更注重对学生科学素养创新思维等综合素质的培养本书的编写站在科学研究的前沿

结合我校ldquo应用物理学(光电材料与器件方向)rdquo的省新兴特色专业建设将现代科技

理论和成果融入实践教学中更注重对学生进行操作技能知识整合科研成果转化等

各种层次的训练

目前国内有关光电子材料与器件和纳米光电子器件的教材不少但系统讲述光电材

料性能表征及检测技术光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见而且

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middotiimiddot

各高校开设的ldquo光电材料与器件rdquo实验项目不完全相同采用的仪器设备也不同因此

编写一本既能反映我校近年来在实践课程改革中所取得的成果又能满足ldquo光电材料与

器件rdquo实践课程教学要求的教材是非常有必要的考虑到各高校所使用的仪器和实验内

容不同本书增加了相关的扩展实验以便其他工科类高校参考使用

本书由浙江理工大学李小云李超荣编著参加编写的有李小云(第 1 章实验 24

实验 25实验 210实验 41实验 44实验 46实验 410)李超荣(实验 21~实

验 23实验 31~实验 37)吴小平(实验 26实验 28实验 29)王顺利(实验 27

实验 38实验 311~实验 313实验 47~实验 49)崔灿(实验 310实验 45)徐

凌波(实验 42实验 43)李培刚(实验 39)郑莹莹薛敏也参加了编写

作者在编写本书的过程中得到了浙江省普通本科高校新兴特色专业建设项目和浙

江理工大学教材建设项目的资助同时一些兄弟院校的教材及设备厂家提供的使用说

明书也为本书的编写提供了很好的借鉴另外作者还得到了同行老师的支持与帮助

在此一并表示衷心的感谢

由于作者的水平有限加之编写时间仓促书中难免有不足之处恳请广大读者提

出宝贵意见

作 者

2017 年 3 月于浙江理工大学

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目 录

第 1 章 材料物理基础实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 1

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 1

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 6

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 11

实验 14 铁磁材料居里温度的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 21

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 27

实验 16 塞曼效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 33

实验 17 热电效应综合实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 43

实验 18 晶体磁光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 51

实验 19 激光拉曼效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 58

实验 110 核磁共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 63

第 2 章 材料表征技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 72

实验 21 扫描电镜显微分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 72

实验 22 透射电镜显微分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 77

实验 23 X 射线衍射分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 81

实验 24 扫描隧道显微镜原理与使用 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 87

实验 25 原子力显微镜原理与使用 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 93

实验 26 基于 ZnO 纳米材料的荧光光谱分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 99

实验 27 小角 X 射线散射实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 111

实验 28 偏光显微镜研究聚合物结晶形态 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 116

实验 29 3D 激光扫描共聚焦显微镜分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 122

实验 210 光纤光谱分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 125

第 3 章 材料结构设计与制备实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 131

实验 31 晶体均质和异质成核过程观察 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 131

实验 32 螺旋位错生长过程观察 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 135

实验 33 固相反应制备钙钛矿结构 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 141

实验 34 静电纺丝制备一维复合纳米材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 145

实验 35 溶胶-凝胶法制备薄膜材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 148

实验 36 物理方法制备薄膜材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 150

实验 37 脉冲激光沉积 LSCO 超导薄膜 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 156

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实验 38 液相脉冲激光烧蚀法制备 ZnO 纳米颗粒 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 161

实验 39 紫外光刻技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 165

实验 310 量子点的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 169

实验 311 多铁金属有机框架大晶体的生长 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 171

实验 312 甲酸盐单晶光学材料的制备与结构表征 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 176

实验 313 透明氧化物电极的制备及性能研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 179

第 4 章 光电材料与器件特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 41 表面等离子体共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 42 光伏组件伏安特性的研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 188

实验 43 环境对光伏转换的影响 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 191

实验 44 LED 综合特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 194

实验 441 电学特性测试mdashmdash伏安特性曲线测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 195

实验 442 光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 199

实验 443 LED 输出光空间分布特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 206

实验 444 色度学实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 209

实验 445 热特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 213

实验 45 太阳能电池的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 217

实验 46 TiO2 纳米纤维制备及其催化特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 220

实验 47 多铁材料器件的铁电性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 224

实验 48 氧化镓薄膜器件的光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 230

实验 49 异质结薄膜的阻变性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 234

实验 410 液晶的电光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 237

参考文献 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 242

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第 1 章

材料物理基础实验

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量

半导体 PN 结的物理特性是物理学和电子学的重要基础内容之一而 PN 结温度传

感器则有灵敏度高线性较好热响应快和体小轻巧易集成化等优点玻尔兹曼是一

位奥地利物理学家对统计力学的理论有重大贡献玻尔兹曼常数是一个关于温度及能

量的物理常数本实验通过测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔

兹曼分布律并较精确地测出玻尔兹曼常数使学生深入了解 PN 结的物理特性及实际

应用

1)测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔兹曼分布律

2)测量玻尔兹曼常数

3)测绘 PN 结正向压降随温度的变化曲线计算灵敏度估算被测 PN 结材料的禁

带宽度

1PN 结伏安特性与玻尔兹曼常数的测量

由半导体物理学可知PN 结伏安特性如下

0 F[exp( ) 1]I I eV kT (11)

式中I 为通过 PN 结的正向电流I0 为不随电压变化的常数e 为电子电量 FV 为 PN

结正向电压k 为玻尔兹曼常数T 为热力学温度由于在常温时kTeasymp0026V而

PN 结正向压降为十分之几伏则 exp(e FV kT)gtgt1于是有

0 Fexp( )I I eV kT (12) 即 PN 结正向电流随正向电压按指数规律变化若测得 PN 结 I-V 关系值则利用式(12)

可以求出 ekT在测得温度 T 后就可以得到 ek 常数把电子电量 e 作为已知值代入

即可求得玻尔兹曼常数 k

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在实际测量中求得的玻尔兹曼常数 k 往往偏小这是因为二极管电流不只有扩散

电流还有其他电流因此为了验证式(12)及求出准确的玻尔兹曼常数不宜采用

硅二极管而采用硅晶体管接成共基极电路因为此时集电极与基极短接集电极电

流中仅仅是扩散电流所以此时集电极电流与结电压的关系满足式(12)PN 结特性

测定仪原理框图如图 11 所示

图 11 PN 结特性测定仪原理框图

2弱电流的测量

由高输入阻抗的运算放大器组成的电流-电压变换器测量弱电流信号具有输入阻

抗小电流灵敏度高温漂小线性好设计简单等优点目前被广泛应用

LF356 是一个高输入阻抗的集成运算放大器用它组成的电流-电压变换器如图 12

所示其中电阻 Zr 为电流-电压变换器等效输入阻抗由图 12 知运算放大器输出

电压 oV 为

o 0 iV K V (13)

式中 iV 为输入电压 0K 为运算放大器的开环电压增益因为理想运算放大器的输入

阻抗 Rirarrinfin所以信号源输入电流只流经反馈网络构成的通路因而有

s i o f i 0 f( ) (1 ) I V V R V K R (14)

由式(14)得变换器的等效输入阻抗 rZ 为

r i s f 0 f 0 (1 ) Z V I R K R K (15)

由式(13)和式(14)得变换器输入电流 sI 与输出电压 oV 之间的关系式为

os 0 f o 0 f o f

0

(1 ) (1 1 ) V

I K R V K R V RK

(16)

由式(16)得只要测量出电压 oV 且已知 fR 值即可求得 sI 值当 fR 取值很大时

即使弱电流变化很小电压变化也会比较大这时测量出电压的变化即可求得弱电

流的变化

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第 1章 材料物理基础实验

图 12 集成运算放大器组成的电流-电压变换器原理框图

另外以前弱电流测量也常采用光点反射式检流计其测量量级范围为 10-11~

-10-6A

为精确地测量玻尔兹曼常数本实验不采用常规的加正向压降测正向微电流的方

法而是采用 1nA~1mA 范围的可变精密微电流源这样可以避免测量微电流不稳定的

问题准确地测量正向压降实验原理框图如图 11 所示

3PN 结的结电压 FV 与热力学温度 T 的关系及禁带宽度的测量

当 PN 结通过恒定小电流(通常电流 I=1000A)时由半导体理论可得 FV 与 T 的

近似关系为

F goV ST V (17)

式中S 为 PN 结温度传感器的灵敏度T 为热力学温度 goV 为绝对零度时 PN 结材料

的导带底和价带顶的电势差由 goV 可求出温度为 0K 时半导体材料的近似禁带宽度

go goE qV (q 为电子电量)硅材料的 goE 约为 120eV

FB302A 型 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪(图 13)该测定仪由恒流源

基准电压测量显示和 PID 智能温度控制器等部分组成原理框图如图 11 所示

图 13 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪

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1实验系统的检查与连接

1)NPN 晶体管的 bc 极短路be 极构成一个 PN 结用长导线连接测定仪并插入

加热器

2)将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo断rdquo位置用七芯插头导线连接测定仪与加热器

2转动ldquo加热功率rdquo开关逐渐升温

转动ldquo加热功率rdquo开关从ldquo断rdquo至ldquo低rdquo此时测定仪上将显示出室温为 RT 并逐

渐升温

3 F R( )V T 的测量和调零

将 VFIF量程选择开关转到 VFIF挡由ldquoIF调节rdquo使 IF等于 50A记下室温 TR下

的压降 VF(TR)将 VFIF量程选择开关转到ΔVIF挡由ldquo V 调节rdquo使ΔV=0

4ΔV-T 曲线的测定

将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo低rdquo位置(若气温低加热慢可置ldquo高rdquo位置)进行变

温实验并记录对应的ΔV 和 TΔVT 的数据测量采用每改变10mV 立即读取一组

ΔVT 值这样可以减小测量误差应该注意在整个实验过程中升温速率要慢

且温度不宜过高 好控制在 120以内数据记录表如表 11 所示

表 11 PN 结温度特性测试实验数据记录表

测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

0 0

10 10

20 20

30 30

40 40

50 50

60 60

70 70

80 80

90 90

100 100

110 110

120 120

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第 1章 材料物理基础实验

续表 测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

130 130

140 140

150 150

160 160

170 170

180

190

5玻尔兹曼常数的测量

调温度至 300附近稳定 3min 不变可进行测量VFIF量程选择开关转到 10-9~

10-6挡(常用 10-8

10-9挡)从 20nA 起(先把 IF电位器调到零如在 PN 结有低电势

电荷用一导线在输入端短路一下使其回零)等间隔(10nA)选调 I调一个 I读对

应的 VF值并记录连续测十几组数据数据记录表如表 12 所示

表 12 玻尔兹曼常数测试实验数据记录表

InA VFV(30) VFV(60) VFV(timestimes)

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150 调整温度为 600重复以上测量并分析比较测量结果

调整温度为timestimes(自选)重复以上测量并分析比较测量结果

1)加热装置加热较长时间后隔离圆筒外壳会有一定温升注意安全使用

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2)仪器应存放于温度为 0~40相对湿度为 30~85的环境中避免与有腐蚀

性的物质接触并防止剧烈碰撞

3)可打开风扇开关强制散热使加热器迅速降温

1)求被测 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)以 T 为横坐标ΔVF

为纵坐标作ΔVF-T 曲线其斜率就是灵敏度 S

根据表 11 中的数据用 Excel 作图并写出线性方程和相关系数

2)估算被测 PN 结材料的禁带宽度

实际计算时将灵敏度 S温度 T(注意单位为 K)及此时的 VF值代入式(17)即可

求得 goV 禁带宽度 go goE qV 将实验所得的 goE 与公认值 go(0) (121eV)E 比较求其误差

3)测量玻尔兹曼常数

根据

0 Fexp( )I I eV kT

0 F exp( )I I eV kT 0 Fln ln I I eV kT

FV 与 lnI 成线性 kT e 即斜率用作图法画出两个不同温度下的 FV 与 lnI 的关系曲线

求出其斜率进而求得波尔兹曼常数 k并与公认值进行比较

1解释在实际测量中用二极管的正向 I-V 关系求得的玻尔兹曼常数偏小的原因

2该实验装置中如何实现弱电流的测量

3测量 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)时采取V的数据测

量方法有什么好处

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量

置于磁场中的载流体如果电流方向与磁场垂直则在垂直于电流和磁场的方向会

产生一个附加的横向电场这个现象是霍普金斯大学研究生霍尔于 1879 年发现的后

被称为霍尔效应如今霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段而且利用

该效应制成的霍尔元件已广泛用于非电量的测量自动控制和信息处理等方面在工业

生产要求自动检测和控制的今天作为敏感元件之一的霍尔元件将有更广泛的应用前

景熟悉并掌握这一具有实用性的实验对日后的工作将是十分必要的

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第 1章 材料物理基础实验

1)了解霍尔效应实验的原理及霍尔元件对材料的要求

2)测量样品的导电类型载流子浓度及迁移率

1霍尔效应

霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛伦兹力作用而引起的偏转当

带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方

向上产生正负电荷的聚积从而形成附加的横向电场即霍尔电场 EH如图 14 所示

的半导体样品若在 x 方向通以电流 IS在 z 方向加磁场 B则在 y 方向即样品 AA电极两侧就开始聚集异号电荷而产生相应的附加电场

图 14 霍尔效应实验原理图

FEmdash电场力FBmdash磁场力 电场的指向取决于样品的导电类型对于图 14(a)所示的 N 型样品霍尔电场逆

y 方向对于图 14(b)所示的 P 型样品则沿 y 方向即有

H H( ) 0 N ( ) 0 PE y E y 型 型

显然霍尔电场 EH 阻止载流子继续向侧面偏移当载流子所受的横向电场力 eEH

与洛伦兹力 evB 相等时样品两侧电荷的积累就达到动态平衡故有

HeE evB (18)

式中EH为霍尔电场 v 为载流子在电流方向上的平均漂移速度

设样品的长度为 w宽度为 b厚度为 d载流子的浓度为 n则霍尔电流为

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I nevbdS (19)

由式(18)和式(19)可得

S SH H H

1 I B I BV E b R

ne d d (110)

即霍尔电压 VH( A A电极之间的电压)与 ISB 乘积成正比与样品厚度 d 成反比比例

系数 RH=1(ne) 称为霍尔系数它是反映材料霍尔效应强弱的重要参数只要测出 VH(V)

且知道 IS(A)B(T)和 d(m)就可按下式计算 RH(m3C)

HH

S

V dR

I B

(111)

2霍尔系数 RH与其他参数间的关系

根据 RH可进一步确定以下参数

1)由 RH的符号(或霍尔电压的正负)判断样品的导电类型判别的方法是按图 14

所示的 IS和 B 的方向若测得的 H 0A AV V 即点 A 的电位高于点 A的电位则 RH

为负样品为 N 型反之则为 P 型

2)由 RH求载流子的浓度 n

S

H H

1

| |

IBn

ed V R e

(112)

应该指出这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度而得到的严格一

点如果考虑载流子的速度统计分布需引入 3π8 的修正因子(可参阅黄昆谢希德著

科学出版社出版的《半导体物理学》)

3霍尔效应与材料性能的关系

根据上述可知要得到大的霍尔电压关键是选择霍尔系数大(即迁移率 μ高电

阻率 ρ也较高)的材料因为|RH|=μρ金属导体的 μ和 ρ均很低而不良导体的 ρ虽高

但 μ极低所以上述两种材料的霍尔系数都很小不能用来制造霍尔元件半导体 μ高

ρ 适中是制造霍尔元件较理想的材料由于电子迁移率比空穴迁移率大所以霍尔元

件多采用 N 型材料另外由于霍尔电压的大小与材料的厚度成反比因此薄膜型霍尔

元件的输出电压较片状霍尔元件要高得多就霍尔元件而言其厚度是一定的所以实

际上采用

H

1K

ned

(113)

来表示霍尔元件的灵敏度KH称为霍尔灵敏度单位为 mV(mAmiddotT)

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第 1章 材料物理基础实验

霍尔传感器(BEM-5028)可调恒流源 0~10mA(BEM-5029图 15)可调恒流

源 35A(BEM-5003图 16)电磁线圈 5A(BEM-5022)特斯拉计

图 15 BEM-5029 可调恒流源面板示意图

图 16 BEM-5003 可调恒流源面板示意图

1导线的连接

霍尔效应实验接线如图 17 所示

1)把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为红mdash黑mdash黑mdash红)如图 17 所示

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图 17 霍尔效应实验接线

2)连接 BEM-5029 电流输出端到霍尔传感器 IS端口如图 17 所示

3)用万用表直流电压 2V 挡测量霍尔电压 VH

2霍尔电压 VH和霍尔电流 IS关系的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置励磁电流(BEM-5003)到某个值(如 1A) 5)慢慢地增大 IS(0~10mA)电流将霍尔电压 VH记录到表 13 中

表 13 霍尔电压 VH和霍尔电流 IS的关系数据表

霍尔电流 ISmA 05 10 hellip

霍尔电压 VHV

3霍尔电压 VH和磁场强度 B 关系(需特斯拉计)的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置霍尔电流 IS(0~10mA)到某个固定的值(如 3mA) 5)慢慢增大励磁电流(BEM-5003)将霍尔电压 VH 和磁场强度 B(由特斯拉计测

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第 1章 材料物理基础实验

得)记录到表 14 中

表 14 霍尔电压 VH和磁场强度 B 的关系数据表

霍尔电流 IS 3mA

磁场强度 BmT 50 100 150 200

霍尔电压 VHV

1)霍尔效应励磁线圈磁场较强请避免手表手机等物品靠近以免其损坏

2)在连接任何导线之前请确认所有电源开关都处于关闭状态所有的电压调节

旋钮都逆时针旋到底

3)电源电压可以设置为 AC 115V 或 AC 230V产品电源电压默认设置为 230V

请确认所使用的地区电源电压以便正确设置产品输入电源

1)描绘霍尔电压 VH与霍尔电流 IS的曲线求斜率

2)描绘霍尔电压 VH与磁场强度 B 的曲线求斜率

3)计算霍尔系数 RH霍尔元件尺寸长 w=39mm宽 b=23mm厚 d=12mm

根据式(111)计算得到

4)计算载流子浓度 n根据式(112)计算得到

产生霍尔效应的同时还存在哪些副效应为了减少或消除各种副效应带来的误差

通常采用什么办法

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量

早在 1911 年荷兰物理学家卡末林-昂内斯(Kamerlingh-Onnes)就发现将水银

冷却到稍低于 42K 时其电阻急剧下降到零他认为这种电阻突然消失的现象是由

于物质转变到了一种新状态并将此以零电阻为特征的金属态命名为超导态1933 年

迈斯纳(Meissner)和奥森菲尔德(Ochsenfeld)发现超导电性的另一特性超导态时磁

通密度为零或称完全抗磁性即迈斯纳效应电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个

基本的特性

超导体从具有一定电阻的正常态转变为电阻为零的超导态时所处的温度称为临

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界温度常用 Tc表示由于临界温度不断提高人们将这些材料称为高温超导体超导

体新奇特性的发现对人类具有重大意义

1)利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系

2)通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度测温及控

温的原理和方法

3)学习利用四端子法测量超导材料电阻

1临界温度 Tc的定义及其规定

超导体具有零电阻效应通常把外部条件(磁场电流应力等)维持在足够低值

时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度实验表明超导材料发生正常rarr超导转变

时电阻的变化是在一定的温度间隔中发生的而不是突然变为零的如图 18 所示

起始温度 sT (onset point)为电阻-温度(R-T)曲线开始偏离线性所对应的温度中点

温度 Tm(mid point)为电阻下降至起始温度电阻 sR 的一半时所对应的温度零电阻温

度 T(R=0)为电阻降至零时所对应的温度而转变宽度T 定义为 sR 下降到 90及 10所

对应的温度间隔高临界温度材料发现之前一般将金属合金及化合物等超导体的中

点温度定义为临界温度即 cT = mT 对于高临界温度氧化物超导体由于其T 较大有

些新试制的样品T 可达十几开再沿用传统规定容易引起混乱因此为了说明样品

的性能目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T(R=0)的数值有时甚至同时给出上

述的 TsTm及 T(R=0)而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度样品的几何形状

及尺寸电极间的距离及流过样品的电流大小等因素有关因而零电阻温度也与上述诸

因素有关这是测量时应予注意的

2样品电极的制作

目前所研制的高临界温度氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料即使是精心制

作的电极电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧这与零电阻的测量要求显然是不

符合的为消除接触电阻对测量的影响常采用图 19 所示的四端子法接线两根电流

引线与直流恒流电源相连两根电压引线连至电位差计(或数字电压表)或经数据放大

器放大后接至 X-Y 记录仪用来检测样品的电压按此接法电流引线电阻及电极 1

4 与样品的接触电阻与 23 端的电压测量无关23 两电极与样品间存在接触电阻

通向电压表的引线也存在电阻但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性吸收电流极

小因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响按此法测得电极 23 端的电压除

以流过样品的电流即为样品电极 23 端间的电阻

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第 1章 材料物理基础实验

图 18 超导材料的 R-T 曲线 图 19 四端子法接线

3温度控制及测量

临界温度 Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量目前高临界温度

氧化物超导材料的临界温度大多在 60K 以上因而冷源多用液氮纯净液氮在一个标准

大气压(1atm=101times105Pa)下的沸点为 77348K三相点为 63148K但在实际使用中

由于液氮不纯沸点稍高而三相点稍低(严格地说不纯净的液氮不存在三相点)对

三相点和沸点之间的温度只要把样品直接浸入液氮并对密封的液氮容器抽气降温

一定的蒸汽压就对应于一定的温度在 77K 以上直至 300K常采用如下两种基本方法

(1)普通恒温器控温法

低温恒温器通常是指这样的实验装置它利用低温流体或其他方法使样品处在恒

定的或按所需方式变化的低温温度下并能对样品进行一种或多种物理量的测量这里

所称的普通恒温器控温法指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的

电加热器的加热功率来平衡恒温器的冷量从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中

间温度改变加热功率可使平衡温度升高或降低由于样品及温度计都安置在恒温器

内并保持良好的热接触因而样品的温度可以严格控制并被测量这种控温法的优点是

控温精度较高温度的均 性较好温度的稳定时间长这种恒温器用于电阻法测量时

可以同时测量多个样品由于这种控温法是点控制的因此普通恒温器控温法应用于测

量时又称定点测量法

(2)温度梯度法

温度梯度法是指利用储存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然

获取中间温度的一种简便易行的控温方法样品在液面以上不同位置获得不同温度为

正确反映样品的温度通常要设计一个纯铜均温块将温度计和样品与纯铜均温块进行

良好的热接触纯铜块连接至一根不锈钢管借助于不锈钢管进行提拉以改变温度

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4热电势及热电势的消除

用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现即使没有电流流过样品电压端

也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降而对于高临界温度超导样品能检测到的电

阻常为 10-5~10-1Ω测量电流通常取 100μA~10mA取更大的电流将对测量结果有影

响据此换算由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10-2~103 μV 范围

内因而热电势对测量的影响很大若不采取有效的测量方法予以消除有时会将良好

的超导样品误作非超导材料造成错误的判断

测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度为什么放在恒温器上的样品会

出现温度的不均 分布呢这取决于样品与均温块热接触的状况若样品简单地压在均

温块上样品与均温块之间的接触热阻较大同时样品本身有一定的热阻也有一定的

热容当均温块温度变化时样品温度的弛豫时间与上述热阻及热容有关热阻及热容

的乘积越大弛豫时间越长特别是在动态测量的情况样品各处的温度弛豫造成的温

度分布不均 不能忽略即使在稳态的情况若样品与均温块之间只是局部热接触(如

不平坦的样品面与平坦的均温块接触)引线的漏热等因素也将造成样品内形成一定的

温度梯度样品上的温差T 会引起载流子的扩散产生热电势 E

E S T (114)

式中S 为样品的微分热电势单位是μVK

对于高临界温度超导样品热电势的讨论比较复杂它与载流子的性质及电导率在费

米面上的分布有关利用热电势的测量可以获知载流子性质的信息对于同时存在两种

载流子的情况它们对热电势的贡献要乘一权重满足诺德海姆-戈特(Nordheim-Gorter)

法则

A BA BS S S

(115)

式中 AS BS 分别为 AB 两种载流子本身的热电势 A B 分别为 AB 两种载

流子相应的电导率 A B 材料处在超导态时S=0

为消除热电势对测量电阻率的影响通常采取下列措施

1)对于动态测量应将样品制得薄而平坦样品的电极引线尽量采用直径较细的

导线如直径小于 01mm 的铜线电极引线与均温块之间要建立较好的热接触以避

免外界热量经电极引线流向样品同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接

以减少热弛豫带来的误差另外温度计的响应时间要尽可能小与均温块的热接触要

良好测量中温度变化应该相对较缓慢对于动态测量中电阻不能下降到零的样品不

能轻易得出该样品不超导的结论而应该在液氮温度附近通过后面所述的电流换向法

或电流通断法检查

2)对于稳态测量当恒温器上的温度计达到平衡值时应观察样品两侧电压电极

间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定稳定后可以采用如下方法

① 电流换向法将恒流源的电流I反向分别得到电压测量值 VAVB则超导材

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第 1章 材料物理基础实验

料测电压电极间的电阻为

A B

2

V VR

I

(116)

② 电流通断法切断恒流源的电流此时测得的电压电极间的电压即为样品及引

线的积分热电势通电流后得到新的测量值减去热电势即是真正的电压降若通断电

流时测量值无变化表明样品已经进入超导态

FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪低温液氮杜瓦瓶计算机

1)将样品用导热胶粘放在样品架中焊接四引线如图 110 所示

图 110 超导样品装配图

Ismdash样品所需的电流Vsmdash样品的输出电压 2)将放大器上的航空插头分别接到主机上对应的航空插座上如图 111 所示

图 111 实验装置接线示意图

1mdash实验探棒和前级放大器2mdash低温液氮杜瓦瓶(本仪器配套提供)3mdash测量仪主机

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3)通过连接电缆将仪器与计算机串行口相连

4)打开本实验软件选择合适的串行口(com1 或 com2)和显示的 Y 轴分度值

如果选择不对软件会进行提示

5)将探棒放入低温液氮杜瓦瓶中实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的

升降

6)按下计算机窗口的运行键就可以对样品进行实时采样

1)超导样品的焊接本实验样品为 YBa2CuO7 材料样品上的四引线为压铟后引

出的涂银铜丝焊接样品时不应焊动其压铟点处的涂银丝而应将涂丝与探棒样品架

上铜箔板的四焊接点焊接焊接可用锡焊且宜用小的电烙铁头并使锡焊接点保持亮泽

(去除助焊剂)

超导样品装配图如图 110 所示

2)YBa2CuO7 材料易吸收空气中的水汽使超导性能变坏因此每次实验完毕需

将探头吹热(用电吹风)升温去霜后再焊下样品并立即放入有硅胶干燥剂的密封容

器中保存温硅胶需注意保持蓝色当其颜色逐渐变淡而变成透明时即为失效需重新

加热驱除所吸收的水分后再用

3)超导电阻转变过程的快慢与杜瓦瓶中的液氮多少有关一般控制液氮液面的高

度(离底)为 6~8cm其高度可用所附的塑料杆探测估计

1)本机提供的专用软件可记录样品的超导转变曲线记录超导转变的全过程

2)对实验数据进行处理分析

3)对实验结果进行讨论

1高温超导体和低温超导体的区别是什么

2什么是超导现象超导材料有什么主要特性

3从实验中如何判断样品进入了超导态

4解释零电阻现象和迈斯纳效应现象的物理本质 附录 FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪仪器说明

1简介

高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备用于观

察测量超导体的最基本参量mdashmdash超导临界温度(转变温度)

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第 1章 材料物理基础实验

特点如下

1)采用常规的 V-I 四引线法在恒定电流下测量 R-T 关系测定转变温度

2)实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的升降样品温度范围室温~液

氮(77K)

3)样品的 R-T 转变曲线可以用三种方式记录①连接 X-Y 记录仪直接记录②读

取测量仪主机面板上两数字电压表的显示值后人工记录③连接计算机实时记录

4)样品电压和温度电压的显示均为三位半数字电压表通过按钮开关切换可显示

样品电流和温度计电流

2高温超导转变温度测量仪的结构

整个高温超导转变温度测量仪的装置示意图如图 111 所示

(1)探棒

探棒是安装超导样品和温度计的实验装置把探棒插入低温杜瓦瓶可实现对超导样

品的变温测量其上部装有前级放大器底部是样品室棒身采用薄壁的德银管或不锈

钢管制作底部样品室的结构如图 112 所示

图 112 探棒样品室内部结构示意图

样品室外壁和内部样品架均由纯铜块加工而成通过纯铜块外壁与液氮的热接触

将冷量传到内部纯铜块样品架中样品架的温度取决于与环境的热平衡控制探棒插入

液氮中的深度可以改变样品架的温度变化速度超导样品为常规的四引线接头方式

其电流电压引线分别连接到样品架的相应接头上图 112 中并排的中间两引线是电

压接头靠外的两引线是电流引线样品架的温度由装于其块体内的铂电阻温度计测定

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样品电阻的四引线和铂电阻的四引线通过纯铜热沉后接至探棒上端再分别接至各自的

恒流源和电压表

(2)前级放大器

前级放大器的框图如图 113 所示

五芯接头的各插针连接如下

1mdash样品正电压2mdash样品负电压3mdash样品正电流4mdash样品负电流5mdash接地

七芯接头的各插针连接如下

1mdash+6V 电源2mdash电源接地3mdash-6V 电源4mdash温度计负电流5-温度计正电流

6mdash温度计正电压7mdash温度计负电压

图 113 前级放大器的框图

1mdash样品上的电压经放大器放大 1000 倍后的输出其与主机的连接线在五芯航空插头上

2mdash样品电流的测量端其与主机的连接线也在五芯航空插头上

3mdash两个插座为样品两电压端的直接引出点未经放大此处也可直接连到记录仪的 X-Y 端

4mdash两个插座是铂温度计的电压输出端此处可直接连到记录仪的 X-Y 端

5mdash五芯的航空插头是前级运放信号的输入端和输出端

6mdash七芯的航空插头是前级运放的电源输入端

3测量仪主机

测量仪主机前面板如图 114 所示

1)数字电压表 1用于显示样品电流和经放大后的温度计电压只要除以已知的放

大倍数(40 倍)就可以得到温度计的原始电压通过查表就可以得出其对应的温度值

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第 1章 材料物理基础实验

图 114 测量仪主机前面板

14mdash数字电压表2mdash按键开关3mdash放大倍数按键开关5mdash样品电流调节电位器6mdash电源开关 2)按键开关左边的开关控制左边表的显示开关没按下时显示样品电压开关

按下时显示温度计电流右边的开关控制右边表的显示开关没按下时显示温度计电压

开关按下时显示样品电流

3)放大倍数按键开关为适应因形状制备工艺性能材料成分等因素不同引起

的样品阻值的不同本测量仪样品电压测量备有不同的放大倍数测量仪出厂时的三挡

放大倍数如面板所示分别为 20006000 和 10000(大概数值)

4)数字电压表 4显示温度计电流和经放大后的样品电压值只要除以已知的放大

倍数(通过放大倍数按键开关来获得)就可以得到样品的原始电压值样品的阻值由原

始电压除以样品电流得到

5)样品电流调节电位器用来调节样品所需要的电流大小电流范围为 15~33mA

连续可调

6)电源开关仪器电源的控制端

4仪器的工作方式

本仪器的工作方式有以下三种

(1)X-Y 记录仪记录方式

本方式需要外接 X-Y 记录仪(需另行配置)时只要将温度计的原始电压接到记录

仪的 X 轴样品的原始电压接到记录仪的 Y 轴选择记录仪上适当的量程范围即可本

方式不经放大变换直接直观地记录了 R-T 的变化

(2)数字电压表记录方式

通过主机面板上两数字电压表的显示值也可记录样品的电压和温度计电压从而获

得超导转变曲线但本方式需要人工记录再进行手工作图本方式的优点是既不需 X-Y

记录仪也可没有计算机设备费用降低缺点是比较费时和费力

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(3)计算机实时记录mdashmdash推荐的记录方式

将本仪器与计算机连接使用本机提供的专用软件可实时记录样品的超导转变曲

线本方式的优点是省时省力直观记录超导转变的全过程利用了计算机便于数据记

录物理量转换存储方便计时准确等优点与计算机的连接和所用软件的使用说明

见下述

5计算机软件部分

本软件设置为串行口输入可选择不同的串行口(com1 或 com2)采样的记录格

式形同于记录纸X 坐标为温度值(以温度的形式来显示)每格大小在界面的右边显

示Y 坐标为样品电压每格所对应的电压值可供选择这里设置了三个级别的电压值

供选择对于记录下的曲线可以进行存盘打印等操作也可删除及重新开始记录

在计算机采样时可以通过选择不同的颜色来区分降温和升温曲线在计算机记录完毕

后可以通过单击鼠标来显示曲线上每一点的坐标值横坐标的温度值可直接显示对应

的温度不需要查表

本软件的窗口如图 115 所示

图 115 高温超导工作软件窗口

1)标题栏本软件的名称

2)菜单栏由文件操作帮助关于四部分组成具体说明如下

① 文件可以对文件进行存盘打开打印等操作

② 操作能对本软件的运行进行控制如选择串行口改变 Y 轴分度值等

③ 帮助可以得到本软件使用的一切说明

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第 1章 材料物理基础实验

④ 关于此为本公司的介绍

3)工具栏由新建打开存盘运行暂停打印退出七部分组成

4)实验监视栏此栏设在屏幕下方能了解实验是否正在进行能记录实验所花

费的时间和采样到的数据点的个数

6测量仪主机的技术参数

1)电压220times(1plusmn10)V50Hz

2)仪器功率15W

3)样品电流调节范围15~33 mA

4)温度计工作电流100 mA

5)温度计电压放大倍数40 倍

6)样品电压最大放大倍数10000 倍

实验 14 铁磁材料居里温度的测量

磁性材料在电力通信电子仪器汽车计算机和信息存储等领域有着十分广泛

的应用近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料因此对于磁

性材料的基本性质的研究显得尤为重要

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变当温度上升至某一温度时铁磁材料就

由铁磁状态转变为顺磁状态即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质这个温度

称为居里温度又称居里点居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量它仅与材料

的化学成分和晶体结构有关几乎与晶粒的大小取向及应力分布等结构因素无关因

此又称为结构不灵敏参数测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料磁性器件的研究和

研制而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义

1)了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理

2)利用交流电桥法测定铁磁材料样品的居里温度

3)分析实验时加热速率和交流电桥输入信号的频率对居里温度测试结果的影响

1铁磁介质的磁化规律

由于外加磁场的作用物质中的状态发生变化产生新的磁场的现象称为磁性物

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质的磁性可分为反铁磁性(抗磁性)顺磁性和铁磁性三种一切可被磁化的物质称为

磁介质在铁磁介质中相邻电子之间存在着一种很强的ldquo交换耦合rdquo作用在无外磁场

的情况下它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内ldquo自发地rdquo整齐排列起来而形成自发

磁化小区域称为磁畴在未经磁化的铁磁介质中虽然每一磁畴内部都有确定的自发

磁化方向有很大的磁性但大量磁畴的磁化方向各不相同因而整个铁磁介质不显磁

性图 116 所示为未加磁场的多晶磁畴结构示意图当铁磁介质处于外磁场中时那些

自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大并使

磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的

磁畴其体积则逐渐缩小这时铁磁介质对外呈现宏观磁性当外磁场增大时上述效

应相应增大直到所有磁畴都沿外磁场排列好介质的磁化就达到饱和(图 117)

图 116 未加磁场的多晶磁畴结构示意图 图 117 加磁场的多晶磁畴结构示意图

由于在每个磁畴中元磁矩已完全排列整齐因此具有很强的磁性这就是铁磁介质

的磁性比顺磁介质强得多的原因介质里的掺杂和内应力在磁化场去掉后阻碍着磁畴恢

复到原来的退磁状态这是造成磁滞现象的主要原因铁磁性是与磁畴结构分不开的

当铁磁体受到强烈的震动或在高温下剧烈运动时磁畴便会瓦解这时与磁畴联系的

一系列铁磁性质(如高磁导率磁滞等)全部消失对于任何铁磁介质都有这样一个临

界温度高过这个温度铁磁性就消失变为顺磁性这个临界温度即为铁磁介质的居里

温度

在各种磁介质中 重要的是以铁为代表的一类磁性很强的物质在化学元素中除

铁之外还有过渡族中的其他元素(钴镍)和某些稀土族元素(如镝钬)具有铁磁

性然而常用的铁磁介质多数是铁和其他金属或非金属组成的合金以及某些包含铁

的氧化物(铁氧体)铁氧体具有适于更高频率下工作电阻率高涡流损耗更低的特

性软磁铁氧体中的一种是以 Fe2O3 为主要成分的氧化物软磁性材料其一般分子式

可表示为 MOmiddotFe2O3(尖晶石型铁氧体)其中 M 为 2 价金属元素其自发磁化为亚

铁磁性

磁介质的磁化规律可用磁感应强度 B 磁化强度 M 和磁场强度 H 来描述它们满

足以下关系

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第 1章 材料物理基础实验

0 m 0 r 0( ) ( 1)B H M H H H (117)

式中 0 为真空磁导率 m 为磁化率 r 为相对磁导率是一个无量纲的系数 为

绝对磁导率对于顺磁性介质磁化率 m 0 r 略大于 1对于抗磁性介质 m 0

一般 m 的绝对值为 510 ~ 410 r 略小于 1而铁磁性介质的 m 1 所以 r 1 对非铁磁性的各向同性的磁介质H 和 B 之间满足线性关系B H 而铁磁性

介质的 B 与 H 之间有着复杂的非线性关系一般情况下铁磁介质内部存在自发

的磁化强度温度越低自发磁化强度越大图 118 是典型的磁化曲线(B-H 曲线)

它反映了铁磁介质的共同磁化特点随着 H 的增加开始时 B 缓慢地增加此时 较

小而后随 H 的增加B 急剧增大 也迅速增加 后随 H 增加B 趋向于饱和而

此时的 值在达到 大值后又急剧减小图 118 表明了磁导率 是磁场 H 的函数从

图 119 中可看到磁导率 还是温度的函数当温度升高到某个值时铁磁介质由铁

磁状态转变成顺磁状态曲线突变点所对应的温度就是居里温度 cT

图 118 B-H 曲线和 - H 曲线 图 119 -T 曲线

2用交流电桥法测量居里温度

铁磁材料的居里温度可用任何一种交流电桥测量交流电桥种类很多如麦克斯韦

电桥欧文电桥等但大多数电桥可归结为如图 120 所示的四臂阻抗电桥电桥的四个

臂可以是电阻电容电感的串联或并联的组合调节电桥的桥臂参数使得 CD 两

点间的电位差为零电桥达到平衡则有

31

2 4

ZZ

Z Z (118)

若要使式(118)成立必须使复数等式的模量和辐角分别相等于是有

31

2 4

ZZ

Z Z (119)

1 4 2 3 (120)

由此可见交流电桥平衡时除了阻抗大小满足式(119)外阻抗的相角还要满

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足式(120)这是它和直流电桥的主要区别

图 120 交流电桥的基本电路

本实验采用如图 121 所示的 RL 交流电桥原理电路在电桥中输入电源由信号发生

器提供在实验中应适当选择较高的输出频率(1000Hz) 为信号发生器的角频率

图 121 中 1R 为实验平台中的 aR 2R 为 bR 均为纯电阻测量设置时 a bR R 1L 2L

为实验平台中的 1L 2L 两电感线圈 1r 为实验平台图形中所示的 1R (仪器内部已安装

阻值为 100Ω) 2r 为实验平台图形中的 wR 为可调电阻结合图 120 和图 121 得其复

阻抗为 1 1 2 2 3 1 1 4 2 2 j jZ R Z R Z r L Z r L (121) 体现在本实验平台仪器上其复阻抗为

1 1 aZ R R 2 2 bZ R R 3 1 2 1 1j ( )Z r L R L 实验平台图形中

4 2 2 2j nZ r L R L

当电桥平衡时有

a 2 b 1 1( ) ( )nR R L R R L (122) 得

b1

an

RR R

R (实验平台图形中)

b

2 1a

RL L

R (123)

选择合适的电子元件相匹配在未放入铁氧体时可直接使电桥平衡但当其中一

个电感放入铁氧体后电感大小发生了变化引起电桥不平衡当温度上升到某一个值

时铁氧体的铁磁性转变为顺磁性CD 两点间的电位差发生突变并趋于零电桥又

趋向于平衡这个突变的点对应的温度就是居里温度可通过桥路电压与温度的关系曲

线求其曲线突变处的温度并分析研究升温速率与降温速率对实验结果的影响

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第 1章 材料物理基础实验

图 121 RL 交流电桥

被研究的对象铁氧体置于电感的绕组中被线圈包围如果加温速度过快则传感

器测试温度将与铁氧体实际温度不同(加温时铁氧体样品温度可能低于传感器温度)

这种滞后现象在实验中必须加以重视只有在动态平衡的条件下磁性突变的温度才精

确等于居里温度

FB2020A 型居里点测试仪(图 122)样品

图 122 FB2020A 型居里点测试仪面板图

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1)用交流电桥法测量空心线圈电感按图 122 连接导线

2)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo断rdquo位置右侧空心电感线圈中不要插入铁氧体待

测样品

3)接通电源频率调节至 1000 Hz电压量程设置为 2000 mV ldquo幅度调节rdquo旋钮

约处于中间位置

4)调节 RW旋钮使交流电压表显示为 0025 mV 左右表示电桥平衡

5)将待测样品均 涂上导热硅脂插入加热架右侧空心线圈中间的加热铜管中

此时电桥不平衡交流电压表示值变化应记录该示值

6)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo低rdquo挡位置加热器开始加热根据当时的室温

设置一个起始加热温度然后观察温度控制仪数字显示窗口加热过程中温度每升高

5记录电压表的读数这个过程中要仔细观察电压表的读数当电压表的读数在每 5

变化较大时再改为每隔 1左右记下电压表的读数直到将加热器的温度升高到 100

左右为止关断加热器开关

7)根据记录的数据作 V-T 图计算样品的居里温度

8)测量不同的样品或者分别用加温和降温的办法测量分析实验数据

1)样品架加热时温度较高实验时勿用手触碰以免烫伤

2)放入样品时需要在铁氧体样品棒上涂上导热硅脂以防止受热不均

3)实验时应该将输出信号频率调节在 500Hz 以上否则电桥输出太小不容易

测量

4)加热器加热时注意观察温度变化不允许超过 120否则容易损坏其他器件

5)实验测试过程中不允许调节信号发生器的幅度不允许改变电感线圈的位置

1)室温____

2)信号频率____Hz

3)测量样品铁氧体样品居里温度参考值____

将铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度记录在表 15 中

表 15 铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度关系

T 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

V V

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第 1章 材料物理基础实验

续表 T 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85

V V

T 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

V V 作出铁氧体样品的居里温度测量曲线横坐标为温度 T纵坐标为电压 V

从上面的测量曲线上判断该铁氧体样品的居里温度

用同样的方法可以测量不同的样品在不同的信号频率下不同的加热速率条件以

及升温和降温条件下的曲线

1铁磁性物质的三个特性是什么

2用磁畴理论解释样品的磁化强度在温度达到居里温度时发生突变的微观机理

是什么

3为什么测出的 V-T 曲线与横坐标没有交点

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度

现代科学中各种薄膜的研究和应用日益广泛和重要迫切需要一种可以精确和迅速

测定某一薄膜的光学参量的物理方法和手段并且是非破坏性的椭圆偏振法简称椭偏

法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法椭偏法的基本原理由于数学处理上的困

难直到 20 世纪 40 年代计算机出现以后才发展起来椭偏法的测量经过几十年来的不

断改进已从手动进入全自动变入射角变波长和实时监测极大地促进了纳米技术

的发展椭偏法的测量精度很高(比一般的干涉法高 1~2 个数量级)测量灵敏度也很

高(可探测生长中的薄膜小于 01nm 的厚度变化)利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和

折射率也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数因此椭偏法在半

导体材料光学化学生物学和医学等领域有着广泛的应用

1)了解椭偏法测薄膜厚度的工作原理 2)测量透明介质薄膜厚度和折射率

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1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

椭偏法测量的基本思路起偏器产生的线偏振光经取向一定的 14 波片后成为特殊

的椭圆偏振光把它投射到待测样品表面时只要起偏器取适当的透光方向待测样品

表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化(包括振幅和相

位的变化)便可以确定样品表面的某些光学特性

设待测样品是均 涂镀在衬底上的透明同性膜层如图 123 所示n1n2 和 n3 分

别为环境介质薄膜和衬底的折射率d 为薄膜的厚度入射光束在膜层上的入射角为

φ1在薄膜及衬底中的折射角分别为 φ2 和 φ3K0~K3 分别是反射光

图 123 介质薄膜上的多光束干涉

按照折射定律有

1 1 2 2 3 3sin sin sinn n n

光的电矢量分解为两个分量即在入射面内的 P 分量及垂直于入射面的 S 分量根

据折射定律及菲涅尔(Fresnel)反射公式可求得 P 分量和 S 分量在第一界面上的复振

幅反射率分别为

2 1 1 2 1 21

2 1 1 2 1 2

cos cos tan( )

cos cos tan( )P

n nr

n n

1 1 2 2 1 21

1 1 2 2 1 2

cos cos sin( )

cos cos sin( )S

n nr

n n

而在第二个界面处则有

3 2 2 3 2 2 3 3

2 23 2 2 3 2 2 3 3

cos cos cos cos

cos cos cos cosP S

n n n nr r

n n n n

从图 123 可以看出入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射总反射光束将

是许多反射光束干涉的结果利用多光束干涉的理论得 P 分量和 S 分量的总反射系

数为

1 21 2

1 2 1 2

exp( 2i )exp( 2i )=

1 exp( 2i ) 1 exp( 2i )S SP P

P SP P S S

r rr rR R

r r r r

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第 1章 材料物理基础实验

其中

2 24π

2 cosdn φλ

是相邻反射光束之间的相位差而为光在真空中的波长

光束在反射前后偏振状态的变化可以用总反射系数比(RPRS)来表征在椭偏法中

用椭偏参量 和 Δ来描述反射系数比其定义为

itan e P SR R (124)

式中 tan 为反射前后 P 和 S 分量的振幅比Δ为反射前后 P 和 S 分量的相位差分

析上述公式可知在1n1n3 确定的条件下 和 Δ 只是薄膜厚度 d 和折射率 n2

的函数只要测量出 和 Δ原则上应能解出 d 和 n2然而从上述格式却无法解析出

d=(ψ Δ)和 n2=(ψ Δ)的具体形式因此只能先按以上各式用电子计算机算出在φ1

n1 和 n3 一定的条件下(ψΔ)-(dn)的关系图表待测出某一薄膜的 和 Δ后再从图表上查

出相应的 d 和 n(即 n2)的值

需要说明的是当 n1和 n2 为实数时厚度 d 为一个周期数其第一周期厚度 d0 为

0 2 2 22 1 12 sin

dn n

(125)

本实验只能计算 d0若实际膜厚大于 d0可用其他方法(如干涉片)确定所在的周

期数 j且总膜厚度为

D=(j-1)d0+d (126)

2金属复折射率的测量

介质膜对光的吸收可以忽略不计其折射率为实数当测量表面为金属时由于其

为电介质存在不同程度的吸收根据相关理论金属的介电常数是复数其折射率也

是复数表示为

N=n-jk (127)

经推算得

1 1 1sin tan cos2

1 sin 2 cos

nn

(128)

tan2 sink (129)

式中ψ和 Δ的测量与介质膜时相同

WJZ-II 型椭偏仪(其结构如图 124 所示)

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图 124 WJZ-Ⅱ型椭偏仪的结构

1mdash半导体激光器2mdash平行光管3mdash起偏器读数头(与 6 可换用)

4mdash14 波片读数头5mdash氧化锆标准样板6mdash检偏器读数头7mdash望远镜筒

8mdash半反目镜9mdash光电探头10mdash信号线11mdash分光计12mdash数字式检流计

1WJZ-II 型椭偏仪的调整

1)用自准直法调整好分光计(请参照 JJY1 分光计说明书)使望远镜和平行光管

共轴并与载物台平行

2)分光计刻度盘的调整使游标与刻度盘零线在适当位置当望远镜转过一定角

度时不致无法读数

3)光路的调整

① 卸下望远镜和平行光管的物镜先在平行光管物镜的位置旋上校光片 A

② 将 WJZ-II 型椭偏仪标配半导体激光器(图 125出厂时已较好其光轴)装在平

行光管外端在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片 A此时如旋转激光器观

察光斑应始终在黑圆框内(图 126)如不在说明激光器的共轴已破坏则应调整激

光器在其座内的位置使其共轴方法如下

如图 125 所示半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内把激光器及座置

于平行光管外端在平行光管内端校光片 A 上可见激光光斑当激光器转动时其光斑

位置也不停变化适当调节六颗螺钉令光斑始终在黑圆框内然后紧固螺钉即可由

于激光器出厂时已调好共轴(如因特殊原因被破坏应由教师调好共轴)所以 WJZ-II

型椭偏仪的光路调节大为简化

③ 将校光片 A 和 B 分别置于望远镜光管内外两端(A 和 B 因架不同只可分别装

于光管两端)同理光斑也应同时在校光片 A 和 B 的圆框内如不在说明平行光管

与望远镜的共轴未调整好应重新进行第②步的调整使共轴

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第 1章 材料物理基础实验

图 125 半导体激光器 图 126 校光片示意图

④ 换下两只校光片换上半反目镜并在半反目镜上套上光电探头通过信号线

连接数字式检流计因目镜内装有 45deg半反镜片既可从目镜中观察光斑也可通过检

流计(使用方法详见其说明书)确定光电流值

4)检偏器读数头位置的调整与固定

① 检偏器读数头套在望远镜筒上90deg读数朝上位置基本居中

② 附件黑色反光镜置于载物台中央将望远镜转过 66deg(与平行光管成 114deg夹角)

使激光束按布儒斯特角(约 57deg)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达半反目

镜上成为一个圆点

③ 转动整个检偏器读数头调整其与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保

持 90deg不变)使半反目镜内的光点达到 暗这时检偏器的透光轴一定平行于入射面

将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)

④ 适当旋转激光器在平行光管中的位置使目镜中光点 暗(或检流计值 小)

然后固定激光器

5)起偏器读数头位置的调整与固定

① 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上此时不要装上 14 波片0deg读数朝上

位置基本居中

② 取下黑色反光镜将望远镜系统转回原来位置使起偏器和检偏器读数头共轴

并令激光束通过中心

③ 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持 0deg不变)找出

暗位置定此值为起偏器读数头位置并将三颗平头螺钉拧紧

6)14 波片零位的调整

① 起偏器读数保持 0deg检偏器读数保持 90deg此时白屏上的光点应 暗(或检流

计值 小)

② 将 14 波片读数头(即内刻度圈)对准零位

③ 将 14 波片框的标志点(即快轴方向记号)向上套在波片盘上并微微转动波

片框(注意不要带动波片盘)使半反目镜内的光点达到 暗(或检流计值 小)定此

位置为 14 波片的零位

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2薄膜厚度 d 和折射率 n 的测量

1)将被测样品放在载物台的中央旋转载物台使之达到预定的入射角 70deg即望

远镜转过 40deg并使反射光在目镜上形成一亮点

2)为了尽量减少系统误差采用四点测量先置 14 波片快轴于+45deg(即转动波

片盘)仔细调节检偏器 A 和起偏器 P使目镜内的亮点 暗(或检流计值 小)记下

A 值和 P 值这样可以测得两组消光位置数值

其中 A 值分别大于 90deg和小于 90deg分别定为 A1(gt90deg)和 A2(lt90deg)所对应

的 P 值为 P1和 P2然后将 14 波片快轴转到-45deg也可找到两组消光位置数值A 值

分别记为 A3(gt90deg)和 A4(lt90deg)所对应的 P 值为 P3 和 P4将测得的 4 组数据经下

列公式换算后取平均值就得到所要求的 A 值和 P 值

A1-90deg=A(1)P1=P(1)

90deg-A2=A(2)P2+90deg=P(2)

A3-90deg=A(3)270deg-P3=P(3)

90deg-A4=A(4)180deg-P4=P(4)

A=[A(1) +A(2) +A(3) +A(4) ]4P=[P(1) +P(2) +P(3) +P(4) ]4

注意上述公式适用于 A 和 P 值在 0deg~180deg范围的数值若出现大于 180deg的数

值应减去 180deg后再换算

根据测量得到的 A 值和 P 值分别在 A 值数据表和 P 值数据表的同一个纵横位

置上找出一组与测算值近似的 A 值和 P 值就可对应得出薄膜厚度 d 和折射率 n

半导体激光器出厂时已调好应满足以下两点

1)激光光斑在距激光器约 45cm 处 小如发现偏离较远可将激光器从其座中取

出调节其前端的会聚透镜即可

2)激光与平行光管共轴如发现已破坏请按ldquo光路调整rdquo中所述方法进行调整

一旦调好轻易不要将其破坏

(数据处理建议使用仪器所配套的软件详见软件说明书)

例被测薄膜材料是氧化锆

1)将 14 波片快轴转到+45deg调节起偏器和检偏器使白屏上亮点消失得到第

一组数据 A1=989degP1=1466deg继续调节起偏器和检偏器可得出第二组数据 A2=819deg

P2=568deg

2)将 14 波片快轴转到-45deg用同样方法可得出 A3=992degP3=1242degA4=82deg

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第 1章 材料物理基础实验

P4=342deg将测得的数据经公式换算后得 A=855degP=14625deg翻到说明书中的数据表

查得一组 近似的数据A=838degP=14593deg所对应的薄膜厚度 d=780Aring折射率

n=188即为所求的数据

3)由于存在误差由 A 和 P 很难在数据表中完全对应出 d 和 n 值此时可适当

放大 A 值和 P 值如上列中将 A 值放大至 836deg或 837deg或 839deg或 840degP 值亦然

这样可较轻易地查出一组近似的 d 和 n 值

4)理论上A1+A2=180degA3+A4=180deg|P1-P2|=90deg|P3-P4|=90deg

因实验中误差的存在一般其值在plusmn10deg以内时可认为所测数据是合理的

1从物理意义上讲 tan和的表达式是什么

2试述椭偏法测薄膜厚度与干涉法测薄膜厚度的区别

314 波片的作用是什么

4试分析椭偏法测量中可能的误差来源和它们对测量结果的影响

实验 16 塞曼效应实验

19 世纪伟大的物理学家法拉第(Faraday)在研究电磁场对光的影响时发现磁场能

改变偏振光的偏振方向荷兰物理学家塞曼(Zeeman)通过实验发现钠的两条黄色的谱

线 D1(5896Aring)和 D2(5890Aring)在强磁场中被分裂的现象(这种现象称为塞曼效应)

并且根据谱线分裂的波长差及洛伦兹电磁理论计算出带电粒子的荷质比这一比值与汤

姆孙(Thomson)用电磁方法测出的值有相同的数量级(1011Ckg)从而又一次有力论

证了电子的存在塞曼为了进一步解释这种现象他写信给洛伦兹(Lorentz)洛伦兹

用电磁理论及时地对塞曼发现的效应做出解释所以塞曼洛伦兹获得了 1902 年的诺

贝尔物理学奖汤姆孙获得了 1906 年的诺贝尔物理学奖塞曼的实验不但有力证实了

汤姆孙发现了电子打破了原子不可分割的观念使物理学进入微观粒子研究的新领域

而且有助于洛伦兹电磁理论的建立这个理论把电磁场和物质结构联系起来是麦克斯

韦电磁理论的进一步发展到目前为止塞曼效应仍然是研究原子内部结构的一种重要

方法

1)掌握法布里-珀罗(F-P)标准具的原理和使用

2)观察汞光谱中波长为 5461Aring 的绿光在磁场中的分裂现象验证磁场对光源的

影响

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3)掌握测量计算电子荷质比的方法

1谱线分裂原理

原子中的电子由于做轨道运动产生轨道磁矩同时电子还做自旋运动产生自旋磁

矩所以轨道角动量和自旋角动量合成原子的总角动量轨道磁矩和自旋磁矩合成原子

的总磁矩在外磁场中原子的总磁矩在外磁场中受到力矩的作用而力矩使原子的总

角动量绕磁场方向做进动进动引起附加的能量而这个附加能量和磁量子数 M 有关

这样无外磁场时的一个能级在外磁场的作用下就分裂成 2J+1 个能级

但是电子并非能在任何两个能级间跃迁必须满足选择定则ΔM=0 或者plusmn1

1)当 ΔM=0 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向平行于磁场称为 π成分当平行于磁场方向观察时π成分不出现

2)当 ΔM=plusmn1 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向垂直于磁场称为 σ成分当平行于磁场方向观察时能观察到圆偏振光圆偏振光

的转向依赖于 ΔM 的正负磁场方向以及观察者相对于磁场的方向当 ΔM=+1 且偏

振转向是沿磁场方向前进的螺旋转动方向磁场指向观察者时为左旋圆偏振光 σ+当

ΔM=-1 且偏振转向是沿磁场方向倒退的螺旋转动方向磁场指向观察者时为右旋圆偏

振光 σ-

磁场观察方式和偏振特性如表 16 所示

表 16 磁场观察方式和偏振特性

M 垂直于磁场 平行于磁场

+1 线偏振光(+) 圆偏振光(+)

0 线偏振光() 无光

-1 线偏振光(-) 圆偏振光(-

) 在本实验装置中观测汞灯发出绿线波长为 5461nm该绿线是汞

3S1rarr3P2 跃迁

的结果在足够强磁场当中当垂直于磁场方向观察时可以观测到 9 条谱线包括 3

条 π偏振谱线(简称线)和 6 条 σ偏振谱线(简称 σ线)其中3 条 π线 亮6 条

σ线较弱可以通过旋转偏振器来观测 π线和 σ线如图 127 所示B 为外磁场强度

M 为磁量子数g 为朗德因子

2F-P 标准具测量波长差

F-P 标准具由两块平面平晶及中间的间隔圈组成平晶内表面需经过精密加工精

度高于20内表面镀有高反射膜反射率高于 90标准具两块镜片的内表面距离为

d中间为空气折射率为 1光线的入射角为 θ则两条光线的光程差为

2 cosd

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第 1章 材料物理基础实验

图 127 汞灯 3S1rarr3P2谱线的塞曼效应

构成干涉极大值的条件是光程差为波长的整数倍则

2 cosd k (130)

在标准具中心附近由于入射角很小可以认为 θasymp0则 cosθ=1由于 cosθ随着入

射角的增加而减小所以干涉圆环的 内层级数 高为 K 级依次为 K-1K-2 等

磁场为零时的干涉图像如图 128 所示磁场足够强时的干涉圆环分裂图像如图 129

所示

图 128 磁场为零时的干涉图像 图 129 磁场足够强时的干涉圆环分裂图像

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从标准具出射的平行光被焦距为 f 的相机镜头聚焦成像在 CMOS 相机相机镜头

处的光路图如图 130 所示

图 130 相机镜头处的光路图

Dmdash干涉圆环的直径fmdash焦距 mdash出射角度

干涉圆环的直径 D=2ftanθ又因为内层干涉圆环的出射角度很小所以 θ=D2f通

过二项式展开可得第 K 级圆环满足

2 22 (1 8 )Kd D f k (131) 电子从高能级跃迁到低能级所发出的光子频率和能级满足如下关系

2 1h E E

假如存在一个外磁场则轨道的附加能量为

( 4π )E Mg eh m B (132)

式中e 和 m 分别为电子的电量和质量h 为普朗克常量M 为磁量子数g 为朗德因

子B 为外磁场感应强度

在外磁场的作用下上下两能级各获得附加能量 ΔE1和 ΔE2因此每个能级各分

裂成 2J2+1 和 2J1+1 个子能级这样上下能级之间的跃迁将发出频率为 的谱线则有

2 2 1 1( ) ( )h E E E E

所以分裂后的谱线与原谱线的频率差为

1 2(1 )( )h E E

将式(132)代入并转化为波长表示

2 22 2 1 1( ) ( )( 4π )( )c M g M g c e m B (133)

K 级的不同波长满足下式

2 2 21 ( ) ( )1( )( 4 )K K K KD D d f K (134)

由能级分裂所产生的谱线的波长差是和相机镜头焦距无关的量为消去焦距 f由

式(131)可得 K-1 级满足如下关系式

2 2( 1)2 (1 8 ) ( 1)Kd D f K (135)

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第 1章 材料物理基础实验

由式(131)和式(135)可得

2 2 2( 1) ( ) [4 ( )]K Kd f D D (136)

由式(136)求出 f 2并代入式(134)

2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( )( ) ( )K K K KK D D D D (137)

由于入射角很小所以 cos 1 2 K d 代入式(137)则

2 2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( 2 )( ) ( )K K K Kd D D D D (138)

由式(133)和式(138)可得

2 2 2 22 2 1 1 ( ) ( )1 ( 1) ( ) (2π )[1 ( )]( ) ( )K K K Ke m c dB M g M g D D D D (139)

磁量子数和朗德因子满足表 17

表 17 磁量子数和朗德因子

M 2 1 0 -1 -2 3

1S 2 2M g 2 0 -2

32P

1 1M g 3 32 0 -32 -3

2 2 1 1M g M g π 12 0 -12

σ -1 -32 -2 2 32 1

聚光透镜(焦距为 129 mm)和偏振器(图 131)装有干涉滤光片的标准具(图 132)

CMOS 相机镜头(焦距为 50mm图 133)恒流源(输出电流为 0~6A恒流源面板

如图 134 所示)电磁线圈(电阻小于 6Ω 大输出电流为 6A 大磁感应强度为 12T

图 135 右侧)

图 131 聚光透镜和偏振器 图 132 装有干涉滤光片的标准具

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图 133 CMOS 相机镜头

图 134 恒流源面板示意图

实验装置图如图 135 所示

图 135 实验装置图

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第 1章 材料物理基础实验

1基本安装

选择一个大小至少为 12m075m 的光学平台或者实验桌用于放置该装置和计

算机

将图 131 所示的聚光透镜和偏振器装入具有一维横向调节架的精密调整架中并旋

紧螺钉锁死

将图 132 所示的装有干涉滤光片的标准具对着汞灯从标准具中可以看见一组同心

干涉圆环将眼睛从标准具的中心沿着其中一颗调节螺钉移动如果干涉圆环也跟着变

化说明标准具的两面镜片的内表面没有平行如果随着眼睛移动干涉圆环是扩张的

说明调节螺钉太松需要拧紧如果随着眼睛移动干涉圆环是缩小的说明调节螺钉太

紧需要旋松一些按此方法调节另外两颗调节螺钉把标准具两面镜片的内表面调

节平行当标准具调节完毕将其装入精密调整架中并锁紧

将图 133 所示的焦距为 50mm 的 CMOS 相机镜头装入 CMOS 相机

如图 135 所示将所有的杆装入升降调节架并把升降调节架装在托板上而后把

托板装到导轨上用连接件把导轨和电磁线圈连接零刻度一端与连接件相连

用红色和黑色连接线连接恒流源和电磁线圈用 USB 数据线连接 CMOS 相机和计

算机注意先断开电源再连接电源线连接线等

2垂直于磁场方向观察塞曼效应

如图 135 所示将汞灯插入电磁线圈中间(电磁线圈可以旋转 90deg)

1)汞灯所发出的光经透镜聚光后穿过偏振器经干涉滤光器滤光后剩下波长

为 5461nm 的光线进入 F-P 标准具形成干涉圆环经相机镜头和 CMOS 相机成像

注意为避免杂散光的影响该实验请在较黑暗的环境中进行

2)打开恒流源和计算机

3) 松开锁紧螺钉调节 CMOS 相机和镜头杆的高度并微调升降调节架确保 CMOS

相机和汞灯窗口处于同一高度

4)启动 Zeeman Effect 软件单击 Camera picture 按钮再单击 Driver 按钮在

Select equipment 下拉菜单中选择正确的相机单击 Preview 按钮相机连接正常视频

画面出现调节镜头的光阑和后焦(图 133)并调节调整架使汞灯光斑清晰地处在

视频窗口中心位置

5)将聚光透镜和偏振器系统放在导轨 0mm 处位置(这个位置不是固定的以获得

清晰的图像为准)调节镜头杆和升降调节架确保汞灯光斑在视频窗口中心

注意我们观测的是 π分量请将偏振器置于 90deg位置

6)将干涉滤光器和 F-P 标准具系统置于 CMOS 相机和偏振器之间的位置使标准

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具尽可能靠近相机镜头但不能碰撞(避免杂散光)此时视频窗口会出现干涉圆环

适当调节聚光透镜的位置和相机镜头光阑使图像亮度适中调节装有 F-P 标准具的精

密调整架的 XY 调节旋钮使干涉圆环处于视频窗口中心调节相机镜头后焦获得清

晰干涉图像如图 136 所示

7)增大输入电磁线圈的电流一般大于 4A 即可看到分裂圆环5A 时实验效果较

佳如果此时干涉圆环有部分分裂部分模糊微调 F-P 标准具的三颗调节螺钉获得

如图 137 所示的清晰图像

图 136 未分裂干涉圆环 图 137 分量分裂干涉圆环

此时如果拿掉偏振器可以看到如图 138 所示的干涉图像(选做)

图 138 分裂干涉圆环

8)当调节获得清晰的图像后单击 Save 按钮根据需要更改名称和路径并保存

3计算 em

单击 Data analysis 按钮如图 139 所示开始数据分析

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第 1章 材料物理基础实验

图 139 Zeeman Effect 软件数据分析界面

1)单击 Insert 按钮导入之前保存的图片

2)单击 Dot Mark 按钮开始描点每个圆需要描 3 个点 好成 120deg3 个点

描好后单击 Circle 按钮画圆画好 9 个圆后单击 Calculate 按钮弹出对话框输

入磁感应强度确认后就可算出 em

注意画圆时从里到外依次画 9 个点要均 分布在圆上输入磁感应强度单位

为 T 且应为分裂时的磁感应强度需要用特斯拉计测量

3)记录数据并保存图像关闭电源整理实验仪器

4平行于磁场方向观察塞曼效应

1)如图 140 所示松开锁紧螺钉取出铁心确保汞灯光线从该孔穿出旋转电

磁线圈使得磁场方向平行于导轨如图 141 所示

2)按照ldquo2垂直于磁场方向观察塞曼效应rdquo中所述方法调整光路

3)当整套装置调整完毕后可以观察到图 142 所示的现象此时旋转偏振器没

有任何影响说明此时的光线为圆偏正

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图 140 电磁线圈铁心 图 141 平行于磁场方向观察

图 142 平行于磁场的圆偏正干涉分裂圆环

进行多次测量并将数据记录在表 18 中求其平均值并与标准值 1759times1011 Ckg

比较求相对误差

表 18 数据记录表 单位Ckg

次数 em

1

2

3

4

5

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第 1章 材料物理基础实验

1什么是塞曼效应

2塞曼效应的偏振定则是什么

3为什么不使用常见的光谱仪(如光纤光谱仪)观测塞曼效应

4如何观测塞曼效应各光学器件在实验中各起什么作用

5实验中如何观察和鉴别塞曼分裂谱线中的成分和成分如何观察和分辨成分中的左旋偏振光和右旋偏振光

6为什么分裂后的圆环比分裂前暗

实验 17 热电效应综合实验

半导体制冷具有体积小质量小无机械滑动部件无噪声绿色无氟使用寿命

长制冷量控制方便精确等优点主要应用在一些空间受到限制可靠性要求高无

制冷剂污染的场合(如军事医疗工业检测高级宾馆实验室等领域)它的理

论是基于物理学中的电磁学和半导体理论的温差发电是一种绿色发电模式但是目前

温差发电还没有被人类利用起来有待于人们的进一步开发研究因此半导体制冷

和温差发电的应用和研究很有现实意义很符合时下绿色环保利用新能源的大趋势

1)了解半导体热电效应的原理和应用

2)测量热泵的实际效率和卡诺效率

3)了解研究热机效率的意义测定本实验装置的热机效率

4)了解并测定热泵的性能系数

1半导体的佩尔捷(Peltier)效应和泽贝克(Seebeck)效应

1821 年德国物理学家泽贝克发现不同金属的接触点被加热时产生电流这个现

象被称为泽贝克效应就是热电偶的基础1834 年佩尔捷发现了泽贝克效应的逆效应

即当电流流过不同金属的接触点时有吸热和放热现象关键取决于电流流入接触点的

方向

现在使用 PN 结实现泽贝克效应不同半导体器件的布局如图 143 所示假设半

导体器件左边的温度维持比右边的温度高在器件左边的接触点附近产生的空穴漂移穿

过接触点进入 P 区而电子则漂移穿过接触点进入 N 区在器件右边的冷端发生相同

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的过程但是与热端比较空穴与电子的漂移速度较慢所以 N 区从热端(左边)流向

冷端(右边)即电流从冷端(右边)流向热端(左边)

图 143 不同半导体器件的布局

2热机原理

热机利用热池和冷池之间的温差做功通常假设热池和冷池的尺寸足够大以至于

从池中吸收了多少热量就为池提供多少热量保持池的温度不变热效应实验仪利用加

热电阻为热端提供热量和将冷端暴露在空气中(环境温度)来保持热端冷端的温度

对于热效应实验仪热机通过电流流过负载电阻来做功 终所做的功转换为消耗

在负载电阻上的热(焦耳加热)

可以利用图 144 表示热机的工作原理根据热力学第一定律得

H CQ W Q (140)

式中 HQ 和 CQ 分别为进入热机的热量和排入冷池的热量W 为热机所做的功热机的

效率定义为

H

W

Q (141)

图 144 热机的工作原理

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第 1章 材料物理基础实验

如果所有的热量全部都转化为有用功那么热机的效率就等于 1因此热机效率总

是小于 1

习惯上一般用功率而不是用能量来计算效率对式(140)求导得到

H W CP P P (142)

式中 HH

d

d

QP

t 和 C

C

d

d

QP

t 分别表示单位时间进入热机的热量和排入冷池的热量

W

d

d

WP

t 表示单位时间做的功热机效率可以写成

W

H

P

P

(143)

研究表明热机的 大效率仅与热机工作的热池温度 HT 和 CT 冷池温度有关而与

热机的类型无关根据卡诺定理卡诺效率可以表示如下

H CCarnot

H

T T

T

(144)

式中温度单位是 K(开尔文)式(144)表明只有当冷池温度为绝对零度时热机的

大效率才为 100对于给定温度假设由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳

热等引起的能量损失可以省略不计则热机做功的效率 大即卡诺效率

3热泵原理

热泵是热机运行的逆过程通常热从高温流向低温处但是热泵通过外界做功从

冷池吸取热量泵浦到热池正如冰箱从低温内部吸取热量泵浦到较热的房间或者在冬天

从较冷的室外吸取热量泵浦到较热的室内图 145 所示为热泵的工作原理与图 144

相比流向箭头是反向的根据能量守恒定律有

C HW Q Q (145)

式(145)也可以以功率形式表示对于热泵需要定义一个性能系数(coefficient

of performanceCOP)COP 定义为单位时间从冷池泵取的热量 PC与单位时间热泵所做

的功 PW的比值即有

C

COPW

PK

P

(146)

尽管热机效率总是小于 1但 KCOP总是大于 1与热机的 大效率一样热泵的

大性能系数仅取决于热池温度和冷池温度即

C

maxH C

TK

T T

(147)

如果考虑由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳加热等引起的能量损失实际

性能系数 COPK 逼近 大性能系数 maxK

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图 145 热泵的工作原理

4佩尔捷器件内阻的测量

假设热效应实验仪运行时负载电阻为 RL电路如图 146 所示根据电路回路定律

得到

S L 0V Ir IR (148)

式中I 为流过负载电阻的电流r 为佩尔捷器件内阻在热机模式实验中测量的量是负

载电压降 VW电流W

L

VI

R 如果没有负载就没有电流流过佩尔捷器件内阻即在内

阻上的电压降为零测量电压刚好为 VS于是得到

WS W

L

0V

V r VR

(149)

由式(149)得到佩尔捷器件内阻

S WL

W

V Vr R

V

(150)

此外可利用两个不同的负载电阻通过测量负载电阻的电压求联立方程得到内

阻值 r

图 146 佩尔捷器件内阻测量等效电路

5最佳负载选择

如图 146 所示在负载电阻 R 上的输出功率为

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第 1章 材料物理基础实验

2P I R

式中I 为流过负载电阻的电流R 为负载电阻

SVI

R r

式中r 为佩尔捷器件内阻通过选择合适的负载电阻热泵有 大的输出功率

2

SVP R

R r

2

S ( )d0

d ( )

V r RPR r

R R r

所以当负载电阻等于佩尔捷器件内阻时负载电阻上得到的功率是 大的

FB2060 型热泵热电效应综合实验仪(图 147)

图 147 FB2060 型热泵热电效应实验仪面板功能分布图

K1mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方为半导体ldquo热冷泵rdquo功能打向下方为ldquo热机rdquo功能

K2mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能当 K1 打向上方时K2 打向上方为半导体ldquo致冷rdquo功能K2 打向下方为半导

体ldquo致热rdquo功能当 K1 打向下方或ldquo断开rdquo时K2 功能失效

K3mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向下方时仅有ldquo胆内rdquo风扇工作打向上方时ldquo胆内rdquo风扇和加热器同时

工作工作电流由电位器调节(0~25A)加热温度到 55左右时自动保护动作报警并切断加热电路

K4mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方时为主风扇ldquo高速旋转rdquo打向下方时为主风扇ldquo低速旋转rdquo

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1卡诺效率和热效率的测量

1)将 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪与金属保温胆之间的大七芯小七芯插头

护套线连接好(注意插头缺口向上)

2)接好 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪的市电工作电源合上电源开关

3)将保温胆铠装温度传感器插入温度测量孔中其另一端四芯插头插入密封胆对

应插座

4)将功能转换开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

5)如图 148 所示用短导线把 2Ω负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端(注意本实验装置的负载电阻阻值可以在 123456中自由

组合若需要使用有效数位更多的负载电阻可接入一个自备电阻箱作为 RL)

图 148 卡诺效率和热效率测量实验电路示意图

6)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对保温胆内电热器加热和胆内循

环风扇同时工作的状态rdquo

7)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金保温胆)温度 HT

和冷端(环境)温度 CT 保持平衡这时加热电流 HI 和加热电压 HV 基本保持稳定需要

5~15min

8)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

9)待系统稳定在数据表格(表 19)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻 LR 两端的电压 WV

10)调节加热电流使热端温度分别为 3035404550中途略有

变化可微调加热电流使显示的温度符合要求把测量的数据逐一记录到表 19 中(用

公式 27315T 将摄氏温度 换算成热力学温度 T)

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第 1章 材料物理基础实验

表 19 卡诺效率和热效率测量数据表

测量次数 冷端 热端 负载

实际效率 卡诺效率 C KT H KT H VV H AI H WP W VV W WP

1

2

3

4

5

注根据不同季节的环境温度可选择实验时的加热温度为 20 50~ 或者加热温度为 30 55~

2热机效率测试

为了获得热泵的数据热效应实验装置需要在两种不同模式下进行实验热机模式

确定佩尔捷器件的实际效率开路模式确定由传导和热辐射引起的热量损失根据这两

种模式的数据可计算佩尔捷器件的内阻和卡诺效率

(1)热机模式(带负载)

1)连接线与ldquo1卡诺效率和热效率测量rdquo相同将功能转换开关 K1打向下方切

换到ldquo热机rdquo工作状态

2)如图 148 所示用短导线把 2 负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端

3)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对胆内电热器加热和胆内循环风

扇同时工作的状态rdquo

4)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金密封胆)温度达

到 50根据环境温度的不同加热需要 5~15min

5)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

6)待系统稳定在数据表格(表 110)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻两端的电压 WV

表 110 有负载和无负载情况下的对应参数

负载情况 低温端

C KT

高温端 有负载

W VV 无负载

S VV H KT H AI H VV

有负载

无负载 (2)开路模式

1)切断连接负载电阻上的导线电压表直接接在佩尔捷器件的输出端上此时

热端的加热电流和加热电压所做的功用于热传导和热辐射

2)当热端温度与热机模式中的温度相同时因为相同的温差热泵做的功也相同

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同时热传导在有负载和无负载时传导的热量是相同的

3)在数据表格(表 110)中记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以及热机输出电压的

读数 sV

3热泵性能系数的测量

1)按图 149 连接线路把功能开关 K1向上打到ldquo热冷泵rdquo位置

图 149 热泵(半导体制热)实验电路示意图

2)把功能开关 K2向下打到ldquo致热rdquo位置

3)将热泵的温度调节到与ldquo2热机效率测试实验rdquo中的温度相同

4) 当系统稳定时在表 111 中分别记录佩尔捷器件上的致热电流 IR和致热电压 VR

5)测定并在表 111 中记录冷端温度(环境温度) CT 和热端温度(胆内温度) HT

表 111 热泵性能系数的测量数据记录表

H KT C KT 负载两端

COPK maxK 效率偏差 R VV R AI R WP

4最佳负载的选择

1)用短导线连接 1 的负载电阻(图 150)负载电阻两端并联一个电压表

图 150 选择 佳负载实验电路示意图

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第 1章 材料物理基础实验

2)把功能开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

3)调节加热电流使胆内温度约为 50如有差异可微调加热电流使系统达

到平衡热端和冷端温度保持恒定

4)测量冷端温度(环境温度)将加热电压 HV 加热电流 HI 及负载电阻两端电压

值 WV 记录在表 112 中

表 112 热机数据和测量结果

R CT HT HV HI WV HP WP

1

2

3

4

5

6 5)保持热端温度恒定不变改变负载电阻值重复上述实验(注意在此过程中

热端温度有变化可微调加热电流)

6)计算输入热端的功率 H H HP I V 消耗在负载电阻的功率2

WW

VP

R 以及效率

W

H

P

P

1)比较实际效率和卡诺效率并绘制曲线图(卡诺效率与温度 T 实际效率与

温度 T )

2)计算热泵实际效率和卡诺效率

3)计算热泵实际性能系数和 大性能系数

4)计算佩尔捷内阻通过实验的测量和计算比较负载电阻和内阻选择何种阻

值的负载电阻效率 佳

1什么是汤姆孙效应什么是佩尔捷效应什么是泽贝克效应

2半导体制冷器作为冷源有哪些优点和特点

3半导体温差电器的应用范围有哪些

实验 18 晶体磁光效应实验

外加磁场作用所引起的材料的光学各向异性称为磁光效应1845 年法拉第在探索

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电磁现象和光学现象之间的联系时发现当一束平面偏振光穿过非旋光性介质时如果

给介质沿光的传播方向加上磁场就会观察到光经过介质后偏振面转过 角度(即磁场

使介质具有了旋光性)这种磁光效应称为法拉第效应法拉第效应在许多方面都有应

用它可以作为物质结构研究的手段例如根据结构不同的碳氢化合物其法拉第效应

的表现不同来分析碳氢化合物在半导体物理的研究中它可以用来测量载流子的有效

质量和提供能带结构的知识在电工测量中它还被用来测量电路中的电流和磁场在

激光通信激光雷达技术中利用法拉第效应可制成光频环行器调制器等重要器件

特别是在激光技术中利用法拉第效应可制成光波隔离器或单通器这些在激光多级放

大技术和高分辨激光光谱技术中都是不可缺少的器件

1)通过实验研究磁致旋光现象加深对法拉第效应的理解

2)测出磁旋光玻璃的 -B 关系

3)计算样品的韦尔代(Verdet)常数

1磁光效应的物理起因

两个同频率的垂直简谐振动能够合成一个圆运动同样一个圆运动可以分解成一

对相互垂直的简谐振动现在要讨论的是一个直线简谐振动可以分解为一对圆运动(即

左旋圆偏振和右旋圆偏振它们是磁光介质中光波的两种传播简谐模式这就是把一个

直线简谐振动分解为一对圆运动的原因)

如图 151 所示 LE 和 RE 是两个大小相等(皆为 A)而不变的旋转矢量它们的角

速度(plusmn)大小相等方向相反设在 t=0 时刻它们沿某一方向重合[图 151(a)]

由于过任意时刻Δt 后两个矢量的角位移(plusmnt)也大小相等方向相反因此它们的合

矢量 E 总保持在原来的方向上[图 151(b)]这时 E 的瞬时值为

2 cosE A t

图 151 左右旋圆运动合成简谐运动

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第 1章 材料物理基础实验

由此可见 LE 和 RE 两个旋转矢量合成一个沿直线做简谐振动的矢量 E 其振幅为

2A方向永远在 LE RE 瞬时位置的角平分线上上述结论也可以反过来叙述一个沿

直线做简谐振动的矢量 E 可以分解成一对左右旋的旋转矢量 LE 和 RE 它们的大小

是矢量 E 的振幅的 12角速度的大小是矢量 E 的角频率 将这个原理运用到光学就是线偏振光可以分解成左右旋圆偏振光而左右旋

圆偏振光可以合成为线偏振光

为了解释旋光性菲涅尔做了如下假设在旋光晶体中线偏振光沿光轴传播时分

解成左旋圆偏振光和右旋圆偏振光(L 光和 R 光)它们的传播速度 vL和 vR略有不同

或者说二者折射率 nL=CvLnR=CvR不同因而经过旋光晶体时产生不同的相位滞后

L L

2πn d

R R

2πn d

当光束穿出晶体后左右旋圆偏振光的速度恢复一致我们又可以把它们合成起

来考虑如前所述它们合成为一个线偏振光其偏振方向在 LE RE 瞬时位置的角平

分线上(图 152)由图 152(b)不难看出此方向相对于原来的竖直方向转过了一个

角度 其大小为

R L R L

1( ) ( )

2n n d

上式表明偏振面旋转的角度 是与旋光晶片的厚度d成正比的当nRgtnL时 gt0

晶体是左旋的当 R Ln n 时 lt0晶体是右旋的

图 152 旋光性的解释

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2磁致旋光mdashmdash法拉第旋转

一束线偏振光通过具有磁矩的物质后其偏振面相对于入射线偏振光发生了一定的

旋转这个现象称为法拉第磁光效应法拉第旋转角为

R L F( )d

n n d VBd

式中 F 为光传播方向单位长度的旋转角称为法拉第旋光率V 为韦尔代常数B 为

磁感应强度

应当注意当光传播方向反转时法拉第旋转的左右方向互换这一点与自然旋

光物质很不同自然旋光物质的左右旋是由旋光物质决定的与光的传播方向是否反

转无关

3法拉第旋转角的测量原理和方法

关于法拉第旋转角的测量已有一些报道本实验采用倍频法该法测量方便精度

和重复性较好下面介绍倍频法

根据马吕斯(Malus)定律经过起偏器再经检偏器输出的光强为

20( ) cosI I

式中 为起偏器和检偏器光轴之间的夹角I0 为 0 时的输出光强在两个偏振器

之间插入一个由磁化线圈交变磁化了的磁光石榴石单晶薄膜样品构成一个磁光调制

器如图 153 所示设由交变电流产生的交变磁场 H 引起的交变法拉第旋转角为 则图 153 所示系统的输出光强为

20 0( ) cos ( ) ( 2)[1 cos 2( )]I I I (151)

图 153 磁光调制器

将正弦电流输入调制线圈则在垂直石榴石单晶薄膜平面的方向上产生一个正弦变

化交变磁场由此引起的交变法拉第旋转角 为

0 sin t

式中 0 为交变法拉第旋转角 的幅度称为调制幅度由式(151)可知当 一定

时输入光强 I 仅随 变化而 是受磁场 H 控制的因此 I 随 H 变化这就是光强

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第 1章 材料物理基础实验

的磁光调制显然由交变磁场 H 引起的法拉第旋转使输出光强幅度的变化(磁光调

制幅度)为

2 2

0 0 0 0 0 0cos ( ) cos ( ) sin 2 sin 2I I I (152)

由式(152)可知当 0 为定值时磁光调制幅度随 变化当=45deg时磁光调

制幅度 大[图 154(a)]此时由式(151)得

0(45 ) ( 2)(1 sin 2 )I I deg (153) I 随 做正弦变化

1)当=45deg时 0 =45deg磁光调制幅度 大由式(153)可以看出当 0 gt45deg

时调制波形将产生畸变

2)当ne45deg时I 不仅与 有关而且与的变化有关因此调制波形及其幅度

将随起偏器和检偏器的相对位置值而变化 0 lt45deg也会引起调制波形的畸变如

图 154(b)(c)所示

图 154 波形的变化

3)当 =90deg即两偏振器处于正交位置时输出光强为

20 0(90 ) cos (90 ) ( 2)(1 cos 2 )I I I deg deg (154)

此时I 是 的偶函数输出光强仅与 大小有关即与交变磁场H 的大小有关与

磁场的方向无关显然此时输出调制信号的频率是输入调制信号频率的 2倍[图154(d)]

由此可见当用图 155 所示的测量装置检测出倍频信号时即可确定两偏振器处于正交

(ldquo消光rdquo)位置

当 =0deg时输出光强为

20 0( ) cos ( 2)(1 cos 2 )I I I (155)

输出光强 I 的变化情况与=90deg时相类似从式(154)和式(155)可以看出

在 =90deg =0deg时磁光调制(倍频信号)幅度随 的增大而增大而 0 =90deg时

其幅度 大

法拉第旋转角的测量装置如图 155 所示由激光器出射的激光通过起偏器后成为线

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偏振光经磁光调制器调制后进入被测样品出射后偏振面旋转了 角被调制和旋转

后的线偏振光入射到检偏器转换成交变的光电流经放大器放大后输入示波器的 y 轴

在示波器荧光屏上显示出被调制的信号

图 155 法拉第旋转角测量装置示意图

旋转测角仪检偏器就与之同轴旋转当 90 deg(ldquo消光rdquo位置)时示波器

上再次出现倍频信号根据被测样品放入前后两次出现倍频信号时的测角仪位置即

可确定被测样品的法拉第旋转角 这个测量方法称为磁光调制倍频法用本实验所述

的倍频法测量所给样品的法拉第旋转角当所给样品的厚度已用其他方法测得时可求

其单位厚度的旋转角反过来当某样品单位厚度的旋转角已知时此法可精确测量该

样品的厚度

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪[由氦氖激光器电磁铁样品起偏器(包括偏振片

小角度摆幅装置)测角仪(包括检偏器)光电接收管电源特斯拉计导轨支架

等组成]

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪各部分的功能及主要技术参数如下

1)氦氖激光器输出波长为 6318nm功率不大于 2mW

2)电磁铁采用电工纯铁做成磁路磁极柱直径为40mm磁路中通光孔直径为

6mm以保证入射光的光轴方向与磁场 B 的方向一致磁极间距为 85mm给其励磁

电流产生相应的磁感应强度

3)样品铅玻璃6times8mm磁旋光高性能玻璃5times6mm

4)起偏器产生小角度摆幅的直线偏振光输入电压为 0~6V50Hz

5)测角仪具有刻度值的检偏器具有 360deg的刻度值附有 2Prime的游标

6)光电接收管接收透过检偏器的光强光电二极管响应时间小于 10-7s光谱范

围为 04~11nm

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第 1章 材料物理基础实验

1连线

将封装在黑管内的氦氖激光管的电极引线与氦氖激光电源的输出按ldquo红对红黑对

黑rdquo原则对应相接注意切勿接反否则会导致氦氖激光管损坏将电磁铁的线包引

线与电源的励磁电流输出对应相接将 0~6V 的交流输出与起偏器上的引脚对应相接

2光路调节

1)调节装有氦氖激光管的支架使激光管位于激光架中心位置并使其氦氖激光

束从电磁铁磁路中的通光孔通过把待测样品置于磁极中

2)在电磁铁前放置起偏器使激光束从起偏器盒上的通光孔通过再放置测角仪

光电接收管

3)旋转测角仪手轮使其通过检偏器后的光强为 小此时起偏器与检偏器的偏

振方向相互垂直

3测定样品的 -B 关系(每点测 3 次测量 10 个点)

1)把待测样品放入电磁铁的磁场中在不加励磁电流的状态下旋转测角仪手轮

(检偏器与之同轴旋转)观察示波器显示的波形直至示波器上出现倍频信号为止记

录下测角仪上的刻度值 再给电磁铁供一励磁电流此时通过检偏器的直线偏振光

的偏振面将会有一定的旋转示波器上显示的倍频信号将会发生变化需重新微调测角

仪的手轮直到示波器上重新出现倍频信号时记录此状态下的励磁电流值 iI 及测角

仪上的刻度值 i 如此重复以上操作过程得到不同电流 iI 状态下的 i 值列表记录

数据

2)取出待测样品将测量磁感应强度的特斯拉计的探头放入电磁铁的磁场中对

应列表中的励磁电流 iI 测量其相应的磁感应强度 iB 值

1)氦氖激光管与氦氖激光电源之间的连接必须红对红黑对黑严禁接错否

则将会引起激光管的寿命终止

2)光电接收管的接收灵敏度很高只能在起偏器与检偏器相互垂直的状态下(此

时透过检偏器的光强很小)使用严禁用氦氖激光束直接照射否则会损坏光电接收管

3)电磁铁的电感量很大严禁在通有励磁电流的状态下断开励磁电流的连线否

则会因电磁铁产生的反电动势而遭电击

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1)以 iB 为横坐标 i 为纵坐标在直角坐标纸上作 -B 的关系图验证 =VBd

关系

2)计算波长 6318nm 下的韦尔代常数 ( )V Bd d=8mm

1什么是法拉第效应法拉第效应有何重要应用

2比较法拉第磁光效应与固有旋光效应的异同

3磁光调制过程中调制信号与输入信号之间有怎样的函数关系

实验 19 激光拉曼效应实验

在光的散射现象中有一种特殊效应和 X 射线散射的康普顿(Compton)效应类似

即光的频率在散射后会发生变化频率的变化取决于散射物质的特性这就是拉曼

(Raman)效应是拉曼在研究光的散射过程中于 1928 年发现的当拉曼在其实验室里

用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中时经过滤光的阳光呈蓝色但是当光束

进入溶液之后除了入射的蓝光之外拉曼还观察到了很微弱的绿光拉曼认为这是光

与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带1930 年的诺贝尔物理学奖授予了拉曼

以表彰他研究了光散射和发现了以其名字命名的定律

利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测因此拉曼光谱

作为红外光谱的补充是研究分子结构的有力武器激光拉曼光谱是激光光谱学中的一

个重要分支在分子鉴定分子结构等化学研究方面在发展新型激光器产生超短脉

冲分子瞬态寿命研究等物理学方面以及在相干时间固体能谱研究等方面都有广泛

的应用

1)掌握拉曼散射的基本原理记录四氯化碳(CCl4)分子的振动拉曼光谱

2)掌握拉曼散射光谱的实验技术

拉曼光谱是入射光子和样品分子相碰撞时分子的振动能量或转动能量和光子能量

叠加的结果激光作用样品时样品物质会产生散射光在散射光中除与入射光有相

同频率的瑞利光以外在瑞利光的两侧还有一系列其他频率的光其强度通常只为瑞

利光的 10-9~10-6这种散射光被命名为拉曼光其中波长比瑞利光长的拉曼光称为斯

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第 1章 材料物理基础实验

托克斯线而波长比瑞利光短的拉曼光称为反斯托克斯线

拉曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换但拉曼光的频率和瑞利散射光的频

率之差却不随入射光的频率而变化而与样品分子的振动转动能级有关拉曼谱线的强

度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比因此可以利用拉曼谱线来进行定量分析

在与激光入射方向垂直的方向上能收集到的拉曼散射的光通量为

2R L4π sin ( 2)ANLK (156)

式中 L 为入射光照射到样品上的光通量A 为拉曼散射系数等于 10-29~10-28molsr

(球面度)N 为单位体积内的分子数L 为样品的有效体积K 为考虑到折射率和样品

内场效应等因素影响的系数 为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度

利用拉曼效应及拉曼散射光与样品分子的上述关系可对物质分子的结构和浓度进

行分析研究于是建立了拉曼光谱法

绝大多数拉曼光谱图是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的由于斯托克斯峰都

比较强故可以向较小波数的位移为基础来估计 Δб(以 cm-1为单位的位移)即

Δб=бy-б (157)

式中бy为光源谱线的波数б为拉曼峰的波数

以 CCl4的拉曼光谱为例бy为瑞利光谱的波数 187970cm-1(532nm)CCl4的拉曼

峰的波数间隔 Δб 为 218cm-1324cm-1459cm-1762cm-1790cm-1(拉曼峰与瑞利峰

间隔)

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪CCl4溶液

1)将 CCl4溶液倒入液体池内

2)打开激光器电源调整光路使激光束垂直通过样品中心将杂散光的成像对

准单色仪的入射狭缝并将狭缝开至 01mm 左右

3)打开计算机和单色仪的电源运行程序

4)利用域值窗口确定域值

5)参数设置负高压为 8域值约为 29在 510~560 nm 范围内以 01nm 步长单

程扫描积分时间为 150ms

6)测量 CCl4的激光拉曼光谱

① 输入激光的波长

② 扫描数据采集信息

③ 测量数据读取数据寻峰

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④ 分析谱图

7)依次关闭应用程序仪器电源激光器电源

1)保证使用环境具备暗室条件无强震动源无强电磁干扰不可受阳光直射

2)光学仪器表面有灰尘不允许接触擦拭可用气球小心吹掉

3)实验结束先取出样品再关断电源

4)注意激光器开关电源的先后顺序

5)激光对人眼有害请不要直视

确定斯托克斯线和反斯托克斯线的波长和强度计算拉曼位移

1如何调节使样品得到 佳照明而得到 佳的谱图简述其步骤和方法

2如何根据未知样品的拉曼光谱确定其化学成分 附录 LRSndash3 激光拉曼荧光光谱仪介绍

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图如图 156 所示

图 156 LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图

1)单色仪单色仪的光学结构示意图如图 157 所示S1 为入射狭缝M1 为准直

镜G 为平面衍射光栅衍射光束经成像物镜 M2 会聚平面镜 M3 反射直接照射到出

射狭缝 S2 上在 S2 外侧有一光电倍增管 PMT当光谱仪的光栅转动时光谱信号通

过光电倍增管转换成相应的电脉冲并由光子计数器放大计数进入计算机处理在

显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线

2)激光器本仪器采用 40mW 半导体激光器该激光器输出的激光为偏振光

3)外光路系统外光路系统主要由激发光源(半导体激光器)五维可调样品支架 S

偏振组件 P1 和 P2以及聚光镜 C1 和 C2 等组成如图 158 所示

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第 1章 材料物理基础实验

图 157 单色仪的光学结构示意图

图 158 外光路系统示意图

激光器射出的激光束被反射镜 R 反射后照射到样品上为了

得到较强的激发光采用一聚光镜 C1 使激光聚焦在样品容器的

中央部位形成激光的束腰如图 159 所示为了增强效果在容器

的另一侧放一凹面反射镜 M2凹面镜 M2 可使样品在该侧的散射

光返回最后由聚光镜 C2 把散射光会聚到单色仪的入射狭缝上

调节好外光路是获得拉曼光谱的关键首先应使外光路与单色仪

的内光路共轴一般情况下它们都已调好并被固定在一个刚性台

架上可调的主要是激光照射在样品上的束腰应恰好被成像在单色

仪的狭缝上是否处于最佳成像位置可通过单色仪扫描出的某条拉

曼谱线的强弱来判断

4)偏振部件做偏振测量实验时应在外光路中放置偏振部

件它包括改变入射光偏振方向的偏振旋转器以及起偏器和检

偏器

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪配置的陷波滤波器中心波长为

图 159 激光束腰

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532nm半宽度为 10nm陷波滤波器的光谱图如图 160 所示未加陷波滤波器的 CCl4

拉曼光谱图如图 161 所示加陷波滤波器的 CCl4 拉曼光谱图如图 162 所示

图 160 陷波滤波器的光谱图

图 161 未加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

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第 1章 材料物理基础实验

图 162 加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

实验 110 核磁共振实验

1946 年斯坦福大学的布洛赫(Bloch)和哈佛大学的珀塞尔(Purcell)分别通过

液体水和石蜡发现了核磁共振现象并由此获得 1952 年的诺贝尔奖开创了磁共振研

究领域此后 12 位科学家在此领域获得诺贝尔奖

当前核磁共振技术作为一种边缘学科涉及物理电子计算机磁学化学

医学等多个领域核磁共振技术的应用领域大致分为三大类①医学领域主要是核磁

共振成像②化学领域主要应用于化学分析③工业应用作为分析仪器用于检测物

质含量等近年来应用于工业领域的核磁共振分析仪器发展非常迅速如用核磁共振

方法检测种子含油量含水量核磁共振测井及勘探水资源等

1)观察液体样品中氢核和固体样品中氟核的核磁共振现象

2)测量氢核和氟核的 g 因子

氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能

取分立数值的现象很普遍本实验涉及的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分

立值 ( 1)P I I 其中 I 称为自旋量子数只能取整数值(0123hellip)或半

整数值(123252hellip) 2h 而 h 为普朗克常量对于不同的核素I 分别

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有不同的确定数值本实验中涉及质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 12类似地

原子核的自旋角动量在空间某一方向如 z 方向的分量也不能连续变化只能取分立的

数值 zP m 其中量子数 m 只能取 II-1hellip-I+1-I 等(2I+1)个数值

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为

2

eg P

M (158)

式中e 为质子的电荷M 为质子的质量g 为一个由原子核结构决定的因子对于不

同种类的原子核g 的数值不同g 称为原子核的 g 因子值得注意的是它可以是正数

也可以是负数因此核自旋磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反

由于核自旋角动量在任意给定 z 方向只能取(2I+1)个分立的数值因此核磁矩在

z 方向也只能取(2I+1)个分立的数值

2 2z z

e eg P gm

M M

(159)

原子核的磁矩通常用 n 2e M 作为单位 n 称为核磁子采用 n 作为核磁矩

的单位后 z 可记作 nz gm 与角动量本身的大小 I (I+1) 相对应核自旋磁矩本

身的大小为 n( 1)g I I 除了用 g 因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实

验测量的物理量 定义原子核的磁矩与自旋角动量之比

2

ge

P M

(160)

由式(160)可得 μ=P相应地有 μz=Pz

当无磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但是当施加一

个外磁场 B 后情况发生变化为了方便起见通常把 B 的方向规定为 z 方向由于外

磁场 B 与磁矩的相互作用能为

z zE B B P B m B (161)

因此量子数 m 取值不同的核磁矩的能量也不同从而使原来简并的同一能级分裂为

(2I+1)个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔 E B 都是一样

的而且对于质子而言I=12因此 m 只能取 m=+12 和 m=-12 两个数值施加磁

场前后的能级变化如图 163 所示

图 163 施加磁场前后的能级变化

当施加外磁场 B 以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下

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第 1章 材料物理基础实验

能级的粒子数要比上能级的多其实际数量由 ΔE 大小系统的温度和系统总粒子数决

定这时若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场通常为射频场当射频场的

频率满足 h =ΔE 时会引起原子核在上下能级之间跃迁但由于一开始处在下能级的核

比处在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增

加这相当于系统从射频场中吸收了能量

把 h =ΔE 时引起的上述跃迁称为共振跃迁简称为共振显然共振要求 h =ΔE

从而要求射频信号频率满足共振条件

z zE B B P B m B (162)

如果用角频率 ω=2π表示共振条件可写成

ω=B (163)

如果频率的单位用 Hz磁场强度的单位用 T(1T=10000Gs)对于裸露的质子而言

经过大量实验得到 γ2π=42577469MHzT但是对于原子或分子中处于不同基团的质子

由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同γ2π的数值将略有

差别这种差别称为化学位移对于温度为 25球形容器中水样品的质子

γ2π=42576375MHzT本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁

场 B 中的共振频率N可实现对磁场的校准即

N

2πB

(164)

反之若 B 已经校准通过测量未知原子核的共振频率N便可求出待测原子核的 γ

值(通常用 γ2π值表征)或 g 因子

N

2π B

(165)

N

n

Bg

h

(166)

式中μnh=76225914MHzT

通过上述讨论要发生共振必须满足2π

B 为了观察到共振现象通常有两种方

法一种是固定 B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就

是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方

法当磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率对应的磁场时用一定的方法可以

检测到系统对射场的吸收信号如图 164(a)所示这种曲线称为一手曲线具有洛

伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是图 164(b)所示的带有尾

波的衰减振荡曲线扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场

的磁场对于聚四氟乙烯样品而言其吸收信号将如图 164(a)所示而对于液态的

水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图 164(b)所示而且磁场越均

尾波中振荡的次数越多

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图 164 吸收信号

1电磁场

核磁共振实验对电磁场的要求是有极强的磁场足够大的均 区和均 性好本实

验所用的电磁场采用的是两组励磁线圈加纯铁心组成的电磁铁其中心磁场 B0 大小可

调大大增加了实验的灵活性可以获得较多的实验数据在磁场中心 30mm 范围内

均 性优于 10-5

2扫场线圈

扫场线圈用来产生一个幅度大小在零点几高斯到十几高斯的可调交变磁场用于观

察共振信号扫场线圈的电流由可调变压器的扫场输出端提供扫场的幅度可通过变阻

器调节

3探测器射频场的产生与共振信号的探测

本实验提供的探测器由 RF 射频线圈和边限振荡器组成探测器的探头与探测样品

分离样品可以在探头内插拔便于更换样品用户也可以自制测试样品具有很大的

拓展性其中一个样品为水(掺有硫酸铜)另一个为固态的聚四氟乙烯

边限振荡器处于振荡与不振荡边缘状态的 LC 振荡器[也有的翻译为边缘振荡器

(marginal oscillator)]样品放在振荡线圈中振荡线圈和样品一起放在磁铁中当振

荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使振荡器停

振振荡器的振荡输出幅度大幅度下降从而检测到核磁共振信号振荡器未经检波的

高频信号经由频率输出端直接输出到数字频率计从而可直接读出射频场的频率

4扫场线圈与共振信号

什么情况下才会出现共振信号共振信号又是什么样的由共振条件即式(163)

可知只有 ωγ=B 才会发生共振如果磁场是电磁铁的磁场 B0和一个 50Hz 的交变磁场

叠加的结果总磁场为

0 cos B B B t (167)

式中 B为交变磁场的幅度为市电的角频率总磁场在 0( )B B ~ 0( )B B 的范

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第 1章 材料物理基础实验

围内按图 165 所示的正弦曲线随时间变化只有 ωγ落在这个范围内才能发生共振为

了容易找到共振信号要加大 B(即把可调扫场输出调到较大数值)使可能发生共振

的磁场变化范围增大另外要调节射频场的频率使 ωγ落在这个范围一旦 ωγ落在

这个范围在磁场变化的某些时刻的总磁场 B=ωγ在这些时刻就能观察到共振信号

如图 165 所示共振发生在数值为 ωγ的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对

应的时刻如前所述水样品的共振信号将如图 164(b)所示而且磁场越均 尾

波中的振荡次数越多因此观察到共振信号以后应进一步仔细调节探测器的探测线圈

和样品在磁场中的位置使尾波中振荡的次数 多即使探头处在磁铁中磁场 均 的

位置

图 165 共振信号

由图 165 可知只要 ωγ落在 0( )B B ~ 0( )B B 范围内就能观察到共振信号但

这时 ω 未必正好等于 0B 从图 165 上可以看出当 ωγneB0时各个共振信号发生的

时间间隔并不相等共振信号在示波器上的排列不均 只有当 ωγ=B0 时它们才均

排列这时共振发生在交变磁场过零时刻而且从示波器的时间标尺可测出它们的时

间间隔为 10ms当然当 0B B 或 0B B 时在示波器上也能观察到均

排列的共振信号但它们的时间间隔不足 10ms而是 20ms因此只有当共振信号均

排列而且间隔为 10ms 时才有 ωγ=B0这时频率计的读数才是与 B0 对应的质子的共

振频率

作为定量测量我们除了要得到待测量的数值外还关心如何减小测量误差并力图

对误差的大小做出定量估计从而确定测量结果的有效数字从图 165 可以看出一旦

观察到共振信号B0 的误差不会超过扫场的幅度 B因此为了减小估计误差在找

到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 B并相应地调节射频场的频率使共振信号保

持间隔为 10ms 的均 排列在能观察到和分辨出共振信号的前提下力图把 B减小到

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小程度记下 B达到 小而且共振信号保持间隔为 10ms 均 排列时的频率N利用

水中质子的 γ2π 值和式(164)求出磁场中的 0B 值顺便指出当 B很小时由于扫

场变化范围小尾波中振荡的次数较少这是正常的并不是由磁场变得不均 而引

起的

核磁共振实验仪特斯拉计可调恒流源示波器导线

1观察液态和固态样品的核磁共振现象

1)核磁共振实验仪的结构如图 166 所示按图 167 所示连接导线

① 把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为黑mdash红mdash红mdash黑)如图 167 所示

② 把两个扫场线圈串联到核磁共振实验仪的磁场扫场输出端ldquoMODULATION

COILSrdquo(第一个线圈的黑线连接第二个线圈的红线第一个线圈的红线和第二个线圈

的黑线连接到核磁共振实验仪的扫场输出端ldquoMODULATION COILSrdquo)

③ 把探测器单元的电源正输入端ldquo9VDC INPUTrdquoldquo+rdquo(红)连接到核磁共振实

验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo正输出端ldquo+rdquo(红)负输入端ldquo9VDC

INPUTrdquoldquo-rdquo(黑)连接到核磁共振实验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo负

输出端ldquo-rdquo(黑)

④ 用 BNC 同电轴电缆导线连接探测器单元的频率端ldquoRESONANCE FREQUENCYrdquo

和核磁共振实验仪的频率输入端ldquoINPUT SIGNALrdquo

图 166 核磁共振实验仪的结构

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第 1章 材料物理基础实验

图 167 核磁共振实验接线图

⑤ 用 BNC 同轴电缆导线连接探测器单元共振信号端ldquoRESONANCE SIGNALrdquo

和示波器通道 1(CH1)

⑥ 把特斯拉计探头连接到 BEM-5032 仪表的ldquoPROBErdquo上

⑦ 连接各个设备的电源线用电源线连接设备后面的ldquoAC POWER CORD AC

110-120V~220-240V~ 5060Hzrdquo插口和市电插座

2)旋开特斯拉计探头的保护套把探头固定在电磁铁顶部的支架上并置于磁场中

调节探头与磁场方向垂直

3)设置示波器为 CH1 通道设置示波器触发模式为 AC line(市电触发)设置通

道 CH1 的电压增益为 50mV 或 100mV时间增益为 2ms

4)小心地将水样品放入探测线圈中并轻轻地推动导轨上的拖板使探测线圈和

样品大致置于磁场的中心

5)打开所有设备的电源开关

6)调节 BEM-5003 0~35A 电流输出为 0

7) 将核磁共振实验仪的扫场幅度调节旋钮调到较大幅度(一般为总输出的 14~12

即转小半圈左右)

8)将探测器单元的幅度调节旋钮ldquoAMPLITUDErdquo顺时针旋到底

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9)将探测器单元的频率调节旋钮调到较小的幅度(即逆时针旋到底后顺时针旋

2 圈左右)

10)慢慢地调节 0~35A 恒流源的旋钮增加电磁铁线圈的电流加大磁场强度

直到在示波器上看到核磁共振信号若信号太大或太小可以调节示波器电压增益旋钮

11)慢慢地调节扫场电源幅度调节旋钮使共振信号 大(若信号移位或者消失

微调励磁电流旋钮便可使其出现)

12)慢慢地移动拖板和升降调节架即改变样品在磁场中的位置找到共振信号

大 强的位置即可(若信号移位或者消失微调励磁电流旋钮便可使其出现)

13)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使共振信号均 分布(几个信号在示波

器 x 轴上等间距)在示波器的显示屏上

14)换上聚四氟乙烯样品重复上述步骤 4)~13)

水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号如图 168 所示

(a)水样品(=1205MHz I=230A B=279mT) (b)聚四氟乙烯样品(=1207MHz I=280A B=299mT)

图 168 水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号

2测量水样品和聚四氟乙烯样品的 g 因子(需要特斯拉计)

1)将水样品放入探测线圈中重复ldquo1观察液态和固态样品的核磁共振现象rdquo中

的步骤 9)~12)找到 佳共振信号

2)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使示波器上每个共振信号的时间间隔一

样(几个信号在示波器 x 轴上等间距)

3)用特斯拉计测量磁场强度的 大值 0B 读出核磁共振实验仪上频率计的显示频

率把它们记录在表 113 中

4)增加频率调节励磁电流大小使示波器上又一次出现时间间隔一样的共振信

号在表 113 中记录下磁场强度 0B 和共振频率

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第 1章 材料物理基础实验

5)重复上述步骤测量多组数据记录于表 113 中

6)更换聚四氟乙烯样品重复上述步骤测量多组数据记录在表 114 中

表 113 水样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

表 114 聚四氟乙烯样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

1)核磁共振励磁线圈磁场较强请避免将手表手机等物品靠近以免其损坏

2)样品是玻璃元件放置时需小心

根据公式 g= h μnmiddotB0计算 g 因子其中h=6626times10-34Jmiddotsμn =5051times10-27JT并

与公认值比较公认值gH=55857gF=52567

1核磁共振的条件是什么如何调节才能出现较理想的核磁共振信号

2核磁共振实验中使用的振荡器有什么特点核磁共振法测磁场的原理和方法是

什么

3实现核磁共振的两种方法是什么说明调制磁场在核磁共振实验中的作用

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第 2 章

材料表征技术实验

实验 21 扫描电镜显微分析

17 世纪中叶英国科学家罗伯特middot胡克(Robert Hooke)等发明了光学显微镜得

以将人类的目光集中到细胞大小的微观世界中使相应的生物学科蓬勃发展两个世纪

以后飞速发展的科学需要开进原子时代光学显微镜的极限也满足不了这一要求在

德布罗意提出的物质波及一系列日新月异的量子理论突破中扫描电子显微镜(简称扫

描电镜)应运而生

扫描电镜的实质是利用加速电子与物质发生相互作用产生的信号来对样品表面形

态进行测试因加速电子波长十分短扫描电镜的分辨率可达 3~5nm放大倍数可在

数倍至数十万倍内调节如今扫描电镜已广泛运用至纳米级别的形貌观测中是表征

技术中难以缺少的组成部分在生物医学观测病毒细菌细胞等及化学材料表征中

的应用十分广泛

1)了解扫描电镜的结构和工作原理

2)掌握扫描电镜的操作方法

3)掌握扫描电镜样品的制备方法

4)了解扫描电镜图像衬度原理及其应用

5)了解电镜附件(能谱仪)的初步应用

1扫描电镜的结构

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统扫描系统信号检测放大系统图像显

示和记录系统真空系统和电源及控制系统六大部分扫描电镜及其主要结构如图 21

所示

Page 4: yÑ[fQúrHy> LeYb g/QúrHN- Ã 料性能表征及检测技术、光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见,而且 ... 实验3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜

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前 言

光电材料作为微电子光电子通信航天及现代军事技术等高科技领域中的关键

材料受到世界各国的广泛关注与重视作为高科技发展的核心光电材料与器件在国

民经济中具有不可替代的重要地位一般来讲光电材料是以光子电子为载体处理

存储和传递信息的材料主要应用在光电子技术领域如人们常见的光纤光伏发光

光电存储与显示等光电材料在光电子技术中起着基础和核心的作用光电材料使信息

技术进入新纪元光电材料与器件实验是了解光电材料的物理性质制备与性能测试及

应用光电材料的基础也是光电材料与器件专业学生的必修课程开设光电材料与器件

实验课程可以使学生深入了解半导体光电材料的基本物理性质制备方法以及在工业

上的用途或者潜在的应用为学生的后续学习和工作打下良好的基础

本书共分 4 章第 1 章为材料物理基础实验介绍各种材料物理特性测量的原理与

方法帮助学生理解和掌握相关物理概念掌握材料物理特性的测量方法第 2 章为材

料表征技术实验介绍材料表征技术的原理和设备的应用操作等培养学生融合实验原

理设计思想实验方法及相关的理论知识对实验结果进行分析判断归纳与综合分

析的能力第 1 章和第 2 章选编了近代物理学发展进程中具有ldquo里程碑rdquo作用的诺贝尔

物理学奖系列实验在介绍材料原子物理基础知识的同时剖析重要事件的背景和作用

以及当事人取得成功的经验展示科学家的风格与科学精神探讨科学发展的规律理

论与实验的关系科学研究与技术创新的关系将人文精神与物理学相结合帮助学生

确立正确的科学思想启发学生的创新思维与创新意识其教学目的是将近代教育思想

和方法现代科技理论和成果应用到物理实验教学中通过实践过程对学生进行创新

思维操作技能知识整合科研成果转化等各种层次的训练第 3 章为材料结构设计

与制备实验目的是使学生亲自动手制作尖端科技材料掌握新材料的制备方法与技术

第 4 章为光电材料与器件特性测试实验目的是通过实验过程让学生较为全面地掌握

光电材料与器件性能测试的实验方法从而为研究和开发光电材料与器件提供必要的实

验技术与实验技能

本书特色及创新之处结合浙江省高等教育改革项目ldquo基于诺贝尔物理学奖系列实

验构建学生科学素养培养新模式rdquo的理念将诺贝尔物理学奖史融入实验的教学中

更注重对学生科学素养创新思维等综合素质的培养本书的编写站在科学研究的前沿

结合我校ldquo应用物理学(光电材料与器件方向)rdquo的省新兴特色专业建设将现代科技

理论和成果融入实践教学中更注重对学生进行操作技能知识整合科研成果转化等

各种层次的训练

目前国内有关光电子材料与器件和纳米光电子器件的教材不少但系统讲述光电材

料性能表征及检测技术光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见而且

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各高校开设的ldquo光电材料与器件rdquo实验项目不完全相同采用的仪器设备也不同因此

编写一本既能反映我校近年来在实践课程改革中所取得的成果又能满足ldquo光电材料与

器件rdquo实践课程教学要求的教材是非常有必要的考虑到各高校所使用的仪器和实验内

容不同本书增加了相关的扩展实验以便其他工科类高校参考使用

本书由浙江理工大学李小云李超荣编著参加编写的有李小云(第 1 章实验 24

实验 25实验 210实验 41实验 44实验 46实验 410)李超荣(实验 21~实

验 23实验 31~实验 37)吴小平(实验 26实验 28实验 29)王顺利(实验 27

实验 38实验 311~实验 313实验 47~实验 49)崔灿(实验 310实验 45)徐

凌波(实验 42实验 43)李培刚(实验 39)郑莹莹薛敏也参加了编写

作者在编写本书的过程中得到了浙江省普通本科高校新兴特色专业建设项目和浙

江理工大学教材建设项目的资助同时一些兄弟院校的教材及设备厂家提供的使用说

明书也为本书的编写提供了很好的借鉴另外作者还得到了同行老师的支持与帮助

在此一并表示衷心的感谢

由于作者的水平有限加之编写时间仓促书中难免有不足之处恳请广大读者提

出宝贵意见

作 者

2017 年 3 月于浙江理工大学

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目 录

第 1 章 材料物理基础实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 1

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 1

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 6

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 11

实验 14 铁磁材料居里温度的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 21

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 27

实验 16 塞曼效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 33

实验 17 热电效应综合实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 43

实验 18 晶体磁光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 51

实验 19 激光拉曼效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 58

实验 110 核磁共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 63

第 2 章 材料表征技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 72

实验 21 扫描电镜显微分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 72

实验 22 透射电镜显微分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 77

实验 23 X 射线衍射分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 81

实验 24 扫描隧道显微镜原理与使用 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 87

实验 25 原子力显微镜原理与使用 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 93

实验 26 基于 ZnO 纳米材料的荧光光谱分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 99

实验 27 小角 X 射线散射实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 111

实验 28 偏光显微镜研究聚合物结晶形态 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 116

实验 29 3D 激光扫描共聚焦显微镜分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 122

实验 210 光纤光谱分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 125

第 3 章 材料结构设计与制备实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 131

实验 31 晶体均质和异质成核过程观察 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 131

实验 32 螺旋位错生长过程观察 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 135

实验 33 固相反应制备钙钛矿结构 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 141

实验 34 静电纺丝制备一维复合纳米材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 145

实验 35 溶胶-凝胶法制备薄膜材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 148

实验 36 物理方法制备薄膜材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 150

实验 37 脉冲激光沉积 LSCO 超导薄膜 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 156

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middotivmiddot

实验 38 液相脉冲激光烧蚀法制备 ZnO 纳米颗粒 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 161

实验 39 紫外光刻技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 165

实验 310 量子点的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 169

实验 311 多铁金属有机框架大晶体的生长 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 171

实验 312 甲酸盐单晶光学材料的制备与结构表征 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 176

实验 313 透明氧化物电极的制备及性能研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 179

第 4 章 光电材料与器件特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 41 表面等离子体共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 42 光伏组件伏安特性的研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 188

实验 43 环境对光伏转换的影响 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 191

实验 44 LED 综合特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 194

实验 441 电学特性测试mdashmdash伏安特性曲线测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 195

实验 442 光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 199

实验 443 LED 输出光空间分布特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 206

实验 444 色度学实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 209

实验 445 热特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 213

实验 45 太阳能电池的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 217

实验 46 TiO2 纳米纤维制备及其催化特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 220

实验 47 多铁材料器件的铁电性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 224

实验 48 氧化镓薄膜器件的光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 230

实验 49 异质结薄膜的阻变性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 234

实验 410 液晶的电光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 237

参考文献 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 242

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第 1 章

材料物理基础实验

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量

半导体 PN 结的物理特性是物理学和电子学的重要基础内容之一而 PN 结温度传

感器则有灵敏度高线性较好热响应快和体小轻巧易集成化等优点玻尔兹曼是一

位奥地利物理学家对统计力学的理论有重大贡献玻尔兹曼常数是一个关于温度及能

量的物理常数本实验通过测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔

兹曼分布律并较精确地测出玻尔兹曼常数使学生深入了解 PN 结的物理特性及实际

应用

1)测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔兹曼分布律

2)测量玻尔兹曼常数

3)测绘 PN 结正向压降随温度的变化曲线计算灵敏度估算被测 PN 结材料的禁

带宽度

1PN 结伏安特性与玻尔兹曼常数的测量

由半导体物理学可知PN 结伏安特性如下

0 F[exp( ) 1]I I eV kT (11)

式中I 为通过 PN 结的正向电流I0 为不随电压变化的常数e 为电子电量 FV 为 PN

结正向电压k 为玻尔兹曼常数T 为热力学温度由于在常温时kTeasymp0026V而

PN 结正向压降为十分之几伏则 exp(e FV kT)gtgt1于是有

0 Fexp( )I I eV kT (12) 即 PN 结正向电流随正向电压按指数规律变化若测得 PN 结 I-V 关系值则利用式(12)

可以求出 ekT在测得温度 T 后就可以得到 ek 常数把电子电量 e 作为已知值代入

即可求得玻尔兹曼常数 k

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在实际测量中求得的玻尔兹曼常数 k 往往偏小这是因为二极管电流不只有扩散

电流还有其他电流因此为了验证式(12)及求出准确的玻尔兹曼常数不宜采用

硅二极管而采用硅晶体管接成共基极电路因为此时集电极与基极短接集电极电

流中仅仅是扩散电流所以此时集电极电流与结电压的关系满足式(12)PN 结特性

测定仪原理框图如图 11 所示

图 11 PN 结特性测定仪原理框图

2弱电流的测量

由高输入阻抗的运算放大器组成的电流-电压变换器测量弱电流信号具有输入阻

抗小电流灵敏度高温漂小线性好设计简单等优点目前被广泛应用

LF356 是一个高输入阻抗的集成运算放大器用它组成的电流-电压变换器如图 12

所示其中电阻 Zr 为电流-电压变换器等效输入阻抗由图 12 知运算放大器输出

电压 oV 为

o 0 iV K V (13)

式中 iV 为输入电压 0K 为运算放大器的开环电压增益因为理想运算放大器的输入

阻抗 Rirarrinfin所以信号源输入电流只流经反馈网络构成的通路因而有

s i o f i 0 f( ) (1 ) I V V R V K R (14)

由式(14)得变换器的等效输入阻抗 rZ 为

r i s f 0 f 0 (1 ) Z V I R K R K (15)

由式(13)和式(14)得变换器输入电流 sI 与输出电压 oV 之间的关系式为

os 0 f o 0 f o f

0

(1 ) (1 1 ) V

I K R V K R V RK

(16)

由式(16)得只要测量出电压 oV 且已知 fR 值即可求得 sI 值当 fR 取值很大时

即使弱电流变化很小电压变化也会比较大这时测量出电压的变化即可求得弱电

流的变化

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第 1章 材料物理基础实验

图 12 集成运算放大器组成的电流-电压变换器原理框图

另外以前弱电流测量也常采用光点反射式检流计其测量量级范围为 10-11~

-10-6A

为精确地测量玻尔兹曼常数本实验不采用常规的加正向压降测正向微电流的方

法而是采用 1nA~1mA 范围的可变精密微电流源这样可以避免测量微电流不稳定的

问题准确地测量正向压降实验原理框图如图 11 所示

3PN 结的结电压 FV 与热力学温度 T 的关系及禁带宽度的测量

当 PN 结通过恒定小电流(通常电流 I=1000A)时由半导体理论可得 FV 与 T 的

近似关系为

F goV ST V (17)

式中S 为 PN 结温度传感器的灵敏度T 为热力学温度 goV 为绝对零度时 PN 结材料

的导带底和价带顶的电势差由 goV 可求出温度为 0K 时半导体材料的近似禁带宽度

go goE qV (q 为电子电量)硅材料的 goE 约为 120eV

FB302A 型 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪(图 13)该测定仪由恒流源

基准电压测量显示和 PID 智能温度控制器等部分组成原理框图如图 11 所示

图 13 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪

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1实验系统的检查与连接

1)NPN 晶体管的 bc 极短路be 极构成一个 PN 结用长导线连接测定仪并插入

加热器

2)将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo断rdquo位置用七芯插头导线连接测定仪与加热器

2转动ldquo加热功率rdquo开关逐渐升温

转动ldquo加热功率rdquo开关从ldquo断rdquo至ldquo低rdquo此时测定仪上将显示出室温为 RT 并逐

渐升温

3 F R( )V T 的测量和调零

将 VFIF量程选择开关转到 VFIF挡由ldquoIF调节rdquo使 IF等于 50A记下室温 TR下

的压降 VF(TR)将 VFIF量程选择开关转到ΔVIF挡由ldquo V 调节rdquo使ΔV=0

4ΔV-T 曲线的测定

将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo低rdquo位置(若气温低加热慢可置ldquo高rdquo位置)进行变

温实验并记录对应的ΔV 和 TΔVT 的数据测量采用每改变10mV 立即读取一组

ΔVT 值这样可以减小测量误差应该注意在整个实验过程中升温速率要慢

且温度不宜过高 好控制在 120以内数据记录表如表 11 所示

表 11 PN 结温度特性测试实验数据记录表

测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

0 0

10 10

20 20

30 30

40 40

50 50

60 60

70 70

80 80

90 90

100 100

110 110

120 120

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第 1章 材料物理基础实验

续表 测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

130 130

140 140

150 150

160 160

170 170

180

190

5玻尔兹曼常数的测量

调温度至 300附近稳定 3min 不变可进行测量VFIF量程选择开关转到 10-9~

10-6挡(常用 10-8

10-9挡)从 20nA 起(先把 IF电位器调到零如在 PN 结有低电势

电荷用一导线在输入端短路一下使其回零)等间隔(10nA)选调 I调一个 I读对

应的 VF值并记录连续测十几组数据数据记录表如表 12 所示

表 12 玻尔兹曼常数测试实验数据记录表

InA VFV(30) VFV(60) VFV(timestimes)

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150 调整温度为 600重复以上测量并分析比较测量结果

调整温度为timestimes(自选)重复以上测量并分析比较测量结果

1)加热装置加热较长时间后隔离圆筒外壳会有一定温升注意安全使用

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2)仪器应存放于温度为 0~40相对湿度为 30~85的环境中避免与有腐蚀

性的物质接触并防止剧烈碰撞

3)可打开风扇开关强制散热使加热器迅速降温

1)求被测 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)以 T 为横坐标ΔVF

为纵坐标作ΔVF-T 曲线其斜率就是灵敏度 S

根据表 11 中的数据用 Excel 作图并写出线性方程和相关系数

2)估算被测 PN 结材料的禁带宽度

实际计算时将灵敏度 S温度 T(注意单位为 K)及此时的 VF值代入式(17)即可

求得 goV 禁带宽度 go goE qV 将实验所得的 goE 与公认值 go(0) (121eV)E 比较求其误差

3)测量玻尔兹曼常数

根据

0 Fexp( )I I eV kT

0 F exp( )I I eV kT 0 Fln ln I I eV kT

FV 与 lnI 成线性 kT e 即斜率用作图法画出两个不同温度下的 FV 与 lnI 的关系曲线

求出其斜率进而求得波尔兹曼常数 k并与公认值进行比较

1解释在实际测量中用二极管的正向 I-V 关系求得的玻尔兹曼常数偏小的原因

2该实验装置中如何实现弱电流的测量

3测量 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)时采取V的数据测

量方法有什么好处

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量

置于磁场中的载流体如果电流方向与磁场垂直则在垂直于电流和磁场的方向会

产生一个附加的横向电场这个现象是霍普金斯大学研究生霍尔于 1879 年发现的后

被称为霍尔效应如今霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段而且利用

该效应制成的霍尔元件已广泛用于非电量的测量自动控制和信息处理等方面在工业

生产要求自动检测和控制的今天作为敏感元件之一的霍尔元件将有更广泛的应用前

景熟悉并掌握这一具有实用性的实验对日后的工作将是十分必要的

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第 1章 材料物理基础实验

1)了解霍尔效应实验的原理及霍尔元件对材料的要求

2)测量样品的导电类型载流子浓度及迁移率

1霍尔效应

霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛伦兹力作用而引起的偏转当

带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方

向上产生正负电荷的聚积从而形成附加的横向电场即霍尔电场 EH如图 14 所示

的半导体样品若在 x 方向通以电流 IS在 z 方向加磁场 B则在 y 方向即样品 AA电极两侧就开始聚集异号电荷而产生相应的附加电场

图 14 霍尔效应实验原理图

FEmdash电场力FBmdash磁场力 电场的指向取决于样品的导电类型对于图 14(a)所示的 N 型样品霍尔电场逆

y 方向对于图 14(b)所示的 P 型样品则沿 y 方向即有

H H( ) 0 N ( ) 0 PE y E y 型 型

显然霍尔电场 EH 阻止载流子继续向侧面偏移当载流子所受的横向电场力 eEH

与洛伦兹力 evB 相等时样品两侧电荷的积累就达到动态平衡故有

HeE evB (18)

式中EH为霍尔电场 v 为载流子在电流方向上的平均漂移速度

设样品的长度为 w宽度为 b厚度为 d载流子的浓度为 n则霍尔电流为

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I nevbdS (19)

由式(18)和式(19)可得

S SH H H

1 I B I BV E b R

ne d d (110)

即霍尔电压 VH( A A电极之间的电压)与 ISB 乘积成正比与样品厚度 d 成反比比例

系数 RH=1(ne) 称为霍尔系数它是反映材料霍尔效应强弱的重要参数只要测出 VH(V)

且知道 IS(A)B(T)和 d(m)就可按下式计算 RH(m3C)

HH

S

V dR

I B

(111)

2霍尔系数 RH与其他参数间的关系

根据 RH可进一步确定以下参数

1)由 RH的符号(或霍尔电压的正负)判断样品的导电类型判别的方法是按图 14

所示的 IS和 B 的方向若测得的 H 0A AV V 即点 A 的电位高于点 A的电位则 RH

为负样品为 N 型反之则为 P 型

2)由 RH求载流子的浓度 n

S

H H

1

| |

IBn

ed V R e

(112)

应该指出这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度而得到的严格一

点如果考虑载流子的速度统计分布需引入 3π8 的修正因子(可参阅黄昆谢希德著

科学出版社出版的《半导体物理学》)

3霍尔效应与材料性能的关系

根据上述可知要得到大的霍尔电压关键是选择霍尔系数大(即迁移率 μ高电

阻率 ρ也较高)的材料因为|RH|=μρ金属导体的 μ和 ρ均很低而不良导体的 ρ虽高

但 μ极低所以上述两种材料的霍尔系数都很小不能用来制造霍尔元件半导体 μ高

ρ 适中是制造霍尔元件较理想的材料由于电子迁移率比空穴迁移率大所以霍尔元

件多采用 N 型材料另外由于霍尔电压的大小与材料的厚度成反比因此薄膜型霍尔

元件的输出电压较片状霍尔元件要高得多就霍尔元件而言其厚度是一定的所以实

际上采用

H

1K

ned

(113)

来表示霍尔元件的灵敏度KH称为霍尔灵敏度单位为 mV(mAmiddotT)

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第 1章 材料物理基础实验

霍尔传感器(BEM-5028)可调恒流源 0~10mA(BEM-5029图 15)可调恒流

源 35A(BEM-5003图 16)电磁线圈 5A(BEM-5022)特斯拉计

图 15 BEM-5029 可调恒流源面板示意图

图 16 BEM-5003 可调恒流源面板示意图

1导线的连接

霍尔效应实验接线如图 17 所示

1)把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为红mdash黑mdash黑mdash红)如图 17 所示

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图 17 霍尔效应实验接线

2)连接 BEM-5029 电流输出端到霍尔传感器 IS端口如图 17 所示

3)用万用表直流电压 2V 挡测量霍尔电压 VH

2霍尔电压 VH和霍尔电流 IS关系的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置励磁电流(BEM-5003)到某个值(如 1A) 5)慢慢地增大 IS(0~10mA)电流将霍尔电压 VH记录到表 13 中

表 13 霍尔电压 VH和霍尔电流 IS的关系数据表

霍尔电流 ISmA 05 10 hellip

霍尔电压 VHV

3霍尔电压 VH和磁场强度 B 关系(需特斯拉计)的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置霍尔电流 IS(0~10mA)到某个固定的值(如 3mA) 5)慢慢增大励磁电流(BEM-5003)将霍尔电压 VH 和磁场强度 B(由特斯拉计测

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第 1章 材料物理基础实验

得)记录到表 14 中

表 14 霍尔电压 VH和磁场强度 B 的关系数据表

霍尔电流 IS 3mA

磁场强度 BmT 50 100 150 200

霍尔电压 VHV

1)霍尔效应励磁线圈磁场较强请避免手表手机等物品靠近以免其损坏

2)在连接任何导线之前请确认所有电源开关都处于关闭状态所有的电压调节

旋钮都逆时针旋到底

3)电源电压可以设置为 AC 115V 或 AC 230V产品电源电压默认设置为 230V

请确认所使用的地区电源电压以便正确设置产品输入电源

1)描绘霍尔电压 VH与霍尔电流 IS的曲线求斜率

2)描绘霍尔电压 VH与磁场强度 B 的曲线求斜率

3)计算霍尔系数 RH霍尔元件尺寸长 w=39mm宽 b=23mm厚 d=12mm

根据式(111)计算得到

4)计算载流子浓度 n根据式(112)计算得到

产生霍尔效应的同时还存在哪些副效应为了减少或消除各种副效应带来的误差

通常采用什么办法

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量

早在 1911 年荷兰物理学家卡末林-昂内斯(Kamerlingh-Onnes)就发现将水银

冷却到稍低于 42K 时其电阻急剧下降到零他认为这种电阻突然消失的现象是由

于物质转变到了一种新状态并将此以零电阻为特征的金属态命名为超导态1933 年

迈斯纳(Meissner)和奥森菲尔德(Ochsenfeld)发现超导电性的另一特性超导态时磁

通密度为零或称完全抗磁性即迈斯纳效应电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个

基本的特性

超导体从具有一定电阻的正常态转变为电阻为零的超导态时所处的温度称为临

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界温度常用 Tc表示由于临界温度不断提高人们将这些材料称为高温超导体超导

体新奇特性的发现对人类具有重大意义

1)利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系

2)通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度测温及控

温的原理和方法

3)学习利用四端子法测量超导材料电阻

1临界温度 Tc的定义及其规定

超导体具有零电阻效应通常把外部条件(磁场电流应力等)维持在足够低值

时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度实验表明超导材料发生正常rarr超导转变

时电阻的变化是在一定的温度间隔中发生的而不是突然变为零的如图 18 所示

起始温度 sT (onset point)为电阻-温度(R-T)曲线开始偏离线性所对应的温度中点

温度 Tm(mid point)为电阻下降至起始温度电阻 sR 的一半时所对应的温度零电阻温

度 T(R=0)为电阻降至零时所对应的温度而转变宽度T 定义为 sR 下降到 90及 10所

对应的温度间隔高临界温度材料发现之前一般将金属合金及化合物等超导体的中

点温度定义为临界温度即 cT = mT 对于高临界温度氧化物超导体由于其T 较大有

些新试制的样品T 可达十几开再沿用传统规定容易引起混乱因此为了说明样品

的性能目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T(R=0)的数值有时甚至同时给出上

述的 TsTm及 T(R=0)而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度样品的几何形状

及尺寸电极间的距离及流过样品的电流大小等因素有关因而零电阻温度也与上述诸

因素有关这是测量时应予注意的

2样品电极的制作

目前所研制的高临界温度氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料即使是精心制

作的电极电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧这与零电阻的测量要求显然是不

符合的为消除接触电阻对测量的影响常采用图 19 所示的四端子法接线两根电流

引线与直流恒流电源相连两根电压引线连至电位差计(或数字电压表)或经数据放大

器放大后接至 X-Y 记录仪用来检测样品的电压按此接法电流引线电阻及电极 1

4 与样品的接触电阻与 23 端的电压测量无关23 两电极与样品间存在接触电阻

通向电压表的引线也存在电阻但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性吸收电流极

小因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响按此法测得电极 23 端的电压除

以流过样品的电流即为样品电极 23 端间的电阻

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第 1章 材料物理基础实验

图 18 超导材料的 R-T 曲线 图 19 四端子法接线

3温度控制及测量

临界温度 Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量目前高临界温度

氧化物超导材料的临界温度大多在 60K 以上因而冷源多用液氮纯净液氮在一个标准

大气压(1atm=101times105Pa)下的沸点为 77348K三相点为 63148K但在实际使用中

由于液氮不纯沸点稍高而三相点稍低(严格地说不纯净的液氮不存在三相点)对

三相点和沸点之间的温度只要把样品直接浸入液氮并对密封的液氮容器抽气降温

一定的蒸汽压就对应于一定的温度在 77K 以上直至 300K常采用如下两种基本方法

(1)普通恒温器控温法

低温恒温器通常是指这样的实验装置它利用低温流体或其他方法使样品处在恒

定的或按所需方式变化的低温温度下并能对样品进行一种或多种物理量的测量这里

所称的普通恒温器控温法指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的

电加热器的加热功率来平衡恒温器的冷量从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中

间温度改变加热功率可使平衡温度升高或降低由于样品及温度计都安置在恒温器

内并保持良好的热接触因而样品的温度可以严格控制并被测量这种控温法的优点是

控温精度较高温度的均 性较好温度的稳定时间长这种恒温器用于电阻法测量时

可以同时测量多个样品由于这种控温法是点控制的因此普通恒温器控温法应用于测

量时又称定点测量法

(2)温度梯度法

温度梯度法是指利用储存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然

获取中间温度的一种简便易行的控温方法样品在液面以上不同位置获得不同温度为

正确反映样品的温度通常要设计一个纯铜均温块将温度计和样品与纯铜均温块进行

良好的热接触纯铜块连接至一根不锈钢管借助于不锈钢管进行提拉以改变温度

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4热电势及热电势的消除

用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现即使没有电流流过样品电压端

也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降而对于高临界温度超导样品能检测到的电

阻常为 10-5~10-1Ω测量电流通常取 100μA~10mA取更大的电流将对测量结果有影

响据此换算由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10-2~103 μV 范围

内因而热电势对测量的影响很大若不采取有效的测量方法予以消除有时会将良好

的超导样品误作非超导材料造成错误的判断

测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度为什么放在恒温器上的样品会

出现温度的不均 分布呢这取决于样品与均温块热接触的状况若样品简单地压在均

温块上样品与均温块之间的接触热阻较大同时样品本身有一定的热阻也有一定的

热容当均温块温度变化时样品温度的弛豫时间与上述热阻及热容有关热阻及热容

的乘积越大弛豫时间越长特别是在动态测量的情况样品各处的温度弛豫造成的温

度分布不均 不能忽略即使在稳态的情况若样品与均温块之间只是局部热接触(如

不平坦的样品面与平坦的均温块接触)引线的漏热等因素也将造成样品内形成一定的

温度梯度样品上的温差T 会引起载流子的扩散产生热电势 E

E S T (114)

式中S 为样品的微分热电势单位是μVK

对于高临界温度超导样品热电势的讨论比较复杂它与载流子的性质及电导率在费

米面上的分布有关利用热电势的测量可以获知载流子性质的信息对于同时存在两种

载流子的情况它们对热电势的贡献要乘一权重满足诺德海姆-戈特(Nordheim-Gorter)

法则

A BA BS S S

(115)

式中 AS BS 分别为 AB 两种载流子本身的热电势 A B 分别为 AB 两种载

流子相应的电导率 A B 材料处在超导态时S=0

为消除热电势对测量电阻率的影响通常采取下列措施

1)对于动态测量应将样品制得薄而平坦样品的电极引线尽量采用直径较细的

导线如直径小于 01mm 的铜线电极引线与均温块之间要建立较好的热接触以避

免外界热量经电极引线流向样品同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接

以减少热弛豫带来的误差另外温度计的响应时间要尽可能小与均温块的热接触要

良好测量中温度变化应该相对较缓慢对于动态测量中电阻不能下降到零的样品不

能轻易得出该样品不超导的结论而应该在液氮温度附近通过后面所述的电流换向法

或电流通断法检查

2)对于稳态测量当恒温器上的温度计达到平衡值时应观察样品两侧电压电极

间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定稳定后可以采用如下方法

① 电流换向法将恒流源的电流I反向分别得到电压测量值 VAVB则超导材

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第 1章 材料物理基础实验

料测电压电极间的电阻为

A B

2

V VR

I

(116)

② 电流通断法切断恒流源的电流此时测得的电压电极间的电压即为样品及引

线的积分热电势通电流后得到新的测量值减去热电势即是真正的电压降若通断电

流时测量值无变化表明样品已经进入超导态

FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪低温液氮杜瓦瓶计算机

1)将样品用导热胶粘放在样品架中焊接四引线如图 110 所示

图 110 超导样品装配图

Ismdash样品所需的电流Vsmdash样品的输出电压 2)将放大器上的航空插头分别接到主机上对应的航空插座上如图 111 所示

图 111 实验装置接线示意图

1mdash实验探棒和前级放大器2mdash低温液氮杜瓦瓶(本仪器配套提供)3mdash测量仪主机

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3)通过连接电缆将仪器与计算机串行口相连

4)打开本实验软件选择合适的串行口(com1 或 com2)和显示的 Y 轴分度值

如果选择不对软件会进行提示

5)将探棒放入低温液氮杜瓦瓶中实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的

升降

6)按下计算机窗口的运行键就可以对样品进行实时采样

1)超导样品的焊接本实验样品为 YBa2CuO7 材料样品上的四引线为压铟后引

出的涂银铜丝焊接样品时不应焊动其压铟点处的涂银丝而应将涂丝与探棒样品架

上铜箔板的四焊接点焊接焊接可用锡焊且宜用小的电烙铁头并使锡焊接点保持亮泽

(去除助焊剂)

超导样品装配图如图 110 所示

2)YBa2CuO7 材料易吸收空气中的水汽使超导性能变坏因此每次实验完毕需

将探头吹热(用电吹风)升温去霜后再焊下样品并立即放入有硅胶干燥剂的密封容

器中保存温硅胶需注意保持蓝色当其颜色逐渐变淡而变成透明时即为失效需重新

加热驱除所吸收的水分后再用

3)超导电阻转变过程的快慢与杜瓦瓶中的液氮多少有关一般控制液氮液面的高

度(离底)为 6~8cm其高度可用所附的塑料杆探测估计

1)本机提供的专用软件可记录样品的超导转变曲线记录超导转变的全过程

2)对实验数据进行处理分析

3)对实验结果进行讨论

1高温超导体和低温超导体的区别是什么

2什么是超导现象超导材料有什么主要特性

3从实验中如何判断样品进入了超导态

4解释零电阻现象和迈斯纳效应现象的物理本质 附录 FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪仪器说明

1简介

高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备用于观

察测量超导体的最基本参量mdashmdash超导临界温度(转变温度)

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第 1章 材料物理基础实验

特点如下

1)采用常规的 V-I 四引线法在恒定电流下测量 R-T 关系测定转变温度

2)实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的升降样品温度范围室温~液

氮(77K)

3)样品的 R-T 转变曲线可以用三种方式记录①连接 X-Y 记录仪直接记录②读

取测量仪主机面板上两数字电压表的显示值后人工记录③连接计算机实时记录

4)样品电压和温度电压的显示均为三位半数字电压表通过按钮开关切换可显示

样品电流和温度计电流

2高温超导转变温度测量仪的结构

整个高温超导转变温度测量仪的装置示意图如图 111 所示

(1)探棒

探棒是安装超导样品和温度计的实验装置把探棒插入低温杜瓦瓶可实现对超导样

品的变温测量其上部装有前级放大器底部是样品室棒身采用薄壁的德银管或不锈

钢管制作底部样品室的结构如图 112 所示

图 112 探棒样品室内部结构示意图

样品室外壁和内部样品架均由纯铜块加工而成通过纯铜块外壁与液氮的热接触

将冷量传到内部纯铜块样品架中样品架的温度取决于与环境的热平衡控制探棒插入

液氮中的深度可以改变样品架的温度变化速度超导样品为常规的四引线接头方式

其电流电压引线分别连接到样品架的相应接头上图 112 中并排的中间两引线是电

压接头靠外的两引线是电流引线样品架的温度由装于其块体内的铂电阻温度计测定

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样品电阻的四引线和铂电阻的四引线通过纯铜热沉后接至探棒上端再分别接至各自的

恒流源和电压表

(2)前级放大器

前级放大器的框图如图 113 所示

五芯接头的各插针连接如下

1mdash样品正电压2mdash样品负电压3mdash样品正电流4mdash样品负电流5mdash接地

七芯接头的各插针连接如下

1mdash+6V 电源2mdash电源接地3mdash-6V 电源4mdash温度计负电流5-温度计正电流

6mdash温度计正电压7mdash温度计负电压

图 113 前级放大器的框图

1mdash样品上的电压经放大器放大 1000 倍后的输出其与主机的连接线在五芯航空插头上

2mdash样品电流的测量端其与主机的连接线也在五芯航空插头上

3mdash两个插座为样品两电压端的直接引出点未经放大此处也可直接连到记录仪的 X-Y 端

4mdash两个插座是铂温度计的电压输出端此处可直接连到记录仪的 X-Y 端

5mdash五芯的航空插头是前级运放信号的输入端和输出端

6mdash七芯的航空插头是前级运放的电源输入端

3测量仪主机

测量仪主机前面板如图 114 所示

1)数字电压表 1用于显示样品电流和经放大后的温度计电压只要除以已知的放

大倍数(40 倍)就可以得到温度计的原始电压通过查表就可以得出其对应的温度值

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第 1章 材料物理基础实验

图 114 测量仪主机前面板

14mdash数字电压表2mdash按键开关3mdash放大倍数按键开关5mdash样品电流调节电位器6mdash电源开关 2)按键开关左边的开关控制左边表的显示开关没按下时显示样品电压开关

按下时显示温度计电流右边的开关控制右边表的显示开关没按下时显示温度计电压

开关按下时显示样品电流

3)放大倍数按键开关为适应因形状制备工艺性能材料成分等因素不同引起

的样品阻值的不同本测量仪样品电压测量备有不同的放大倍数测量仪出厂时的三挡

放大倍数如面板所示分别为 20006000 和 10000(大概数值)

4)数字电压表 4显示温度计电流和经放大后的样品电压值只要除以已知的放大

倍数(通过放大倍数按键开关来获得)就可以得到样品的原始电压值样品的阻值由原

始电压除以样品电流得到

5)样品电流调节电位器用来调节样品所需要的电流大小电流范围为 15~33mA

连续可调

6)电源开关仪器电源的控制端

4仪器的工作方式

本仪器的工作方式有以下三种

(1)X-Y 记录仪记录方式

本方式需要外接 X-Y 记录仪(需另行配置)时只要将温度计的原始电压接到记录

仪的 X 轴样品的原始电压接到记录仪的 Y 轴选择记录仪上适当的量程范围即可本

方式不经放大变换直接直观地记录了 R-T 的变化

(2)数字电压表记录方式

通过主机面板上两数字电压表的显示值也可记录样品的电压和温度计电压从而获

得超导转变曲线但本方式需要人工记录再进行手工作图本方式的优点是既不需 X-Y

记录仪也可没有计算机设备费用降低缺点是比较费时和费力

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(3)计算机实时记录mdashmdash推荐的记录方式

将本仪器与计算机连接使用本机提供的专用软件可实时记录样品的超导转变曲

线本方式的优点是省时省力直观记录超导转变的全过程利用了计算机便于数据记

录物理量转换存储方便计时准确等优点与计算机的连接和所用软件的使用说明

见下述

5计算机软件部分

本软件设置为串行口输入可选择不同的串行口(com1 或 com2)采样的记录格

式形同于记录纸X 坐标为温度值(以温度的形式来显示)每格大小在界面的右边显

示Y 坐标为样品电压每格所对应的电压值可供选择这里设置了三个级别的电压值

供选择对于记录下的曲线可以进行存盘打印等操作也可删除及重新开始记录

在计算机采样时可以通过选择不同的颜色来区分降温和升温曲线在计算机记录完毕

后可以通过单击鼠标来显示曲线上每一点的坐标值横坐标的温度值可直接显示对应

的温度不需要查表

本软件的窗口如图 115 所示

图 115 高温超导工作软件窗口

1)标题栏本软件的名称

2)菜单栏由文件操作帮助关于四部分组成具体说明如下

① 文件可以对文件进行存盘打开打印等操作

② 操作能对本软件的运行进行控制如选择串行口改变 Y 轴分度值等

③ 帮助可以得到本软件使用的一切说明

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第 1章 材料物理基础实验

④ 关于此为本公司的介绍

3)工具栏由新建打开存盘运行暂停打印退出七部分组成

4)实验监视栏此栏设在屏幕下方能了解实验是否正在进行能记录实验所花

费的时间和采样到的数据点的个数

6测量仪主机的技术参数

1)电压220times(1plusmn10)V50Hz

2)仪器功率15W

3)样品电流调节范围15~33 mA

4)温度计工作电流100 mA

5)温度计电压放大倍数40 倍

6)样品电压最大放大倍数10000 倍

实验 14 铁磁材料居里温度的测量

磁性材料在电力通信电子仪器汽车计算机和信息存储等领域有着十分广泛

的应用近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料因此对于磁

性材料的基本性质的研究显得尤为重要

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变当温度上升至某一温度时铁磁材料就

由铁磁状态转变为顺磁状态即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质这个温度

称为居里温度又称居里点居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量它仅与材料

的化学成分和晶体结构有关几乎与晶粒的大小取向及应力分布等结构因素无关因

此又称为结构不灵敏参数测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料磁性器件的研究和

研制而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义

1)了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理

2)利用交流电桥法测定铁磁材料样品的居里温度

3)分析实验时加热速率和交流电桥输入信号的频率对居里温度测试结果的影响

1铁磁介质的磁化规律

由于外加磁场的作用物质中的状态发生变化产生新的磁场的现象称为磁性物

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质的磁性可分为反铁磁性(抗磁性)顺磁性和铁磁性三种一切可被磁化的物质称为

磁介质在铁磁介质中相邻电子之间存在着一种很强的ldquo交换耦合rdquo作用在无外磁场

的情况下它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内ldquo自发地rdquo整齐排列起来而形成自发

磁化小区域称为磁畴在未经磁化的铁磁介质中虽然每一磁畴内部都有确定的自发

磁化方向有很大的磁性但大量磁畴的磁化方向各不相同因而整个铁磁介质不显磁

性图 116 所示为未加磁场的多晶磁畴结构示意图当铁磁介质处于外磁场中时那些

自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大并使

磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的

磁畴其体积则逐渐缩小这时铁磁介质对外呈现宏观磁性当外磁场增大时上述效

应相应增大直到所有磁畴都沿外磁场排列好介质的磁化就达到饱和(图 117)

图 116 未加磁场的多晶磁畴结构示意图 图 117 加磁场的多晶磁畴结构示意图

由于在每个磁畴中元磁矩已完全排列整齐因此具有很强的磁性这就是铁磁介质

的磁性比顺磁介质强得多的原因介质里的掺杂和内应力在磁化场去掉后阻碍着磁畴恢

复到原来的退磁状态这是造成磁滞现象的主要原因铁磁性是与磁畴结构分不开的

当铁磁体受到强烈的震动或在高温下剧烈运动时磁畴便会瓦解这时与磁畴联系的

一系列铁磁性质(如高磁导率磁滞等)全部消失对于任何铁磁介质都有这样一个临

界温度高过这个温度铁磁性就消失变为顺磁性这个临界温度即为铁磁介质的居里

温度

在各种磁介质中 重要的是以铁为代表的一类磁性很强的物质在化学元素中除

铁之外还有过渡族中的其他元素(钴镍)和某些稀土族元素(如镝钬)具有铁磁

性然而常用的铁磁介质多数是铁和其他金属或非金属组成的合金以及某些包含铁

的氧化物(铁氧体)铁氧体具有适于更高频率下工作电阻率高涡流损耗更低的特

性软磁铁氧体中的一种是以 Fe2O3 为主要成分的氧化物软磁性材料其一般分子式

可表示为 MOmiddotFe2O3(尖晶石型铁氧体)其中 M 为 2 价金属元素其自发磁化为亚

铁磁性

磁介质的磁化规律可用磁感应强度 B 磁化强度 M 和磁场强度 H 来描述它们满

足以下关系

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第 1章 材料物理基础实验

0 m 0 r 0( ) ( 1)B H M H H H (117)

式中 0 为真空磁导率 m 为磁化率 r 为相对磁导率是一个无量纲的系数 为

绝对磁导率对于顺磁性介质磁化率 m 0 r 略大于 1对于抗磁性介质 m 0

一般 m 的绝对值为 510 ~ 410 r 略小于 1而铁磁性介质的 m 1 所以 r 1 对非铁磁性的各向同性的磁介质H 和 B 之间满足线性关系B H 而铁磁性

介质的 B 与 H 之间有着复杂的非线性关系一般情况下铁磁介质内部存在自发

的磁化强度温度越低自发磁化强度越大图 118 是典型的磁化曲线(B-H 曲线)

它反映了铁磁介质的共同磁化特点随着 H 的增加开始时 B 缓慢地增加此时 较

小而后随 H 的增加B 急剧增大 也迅速增加 后随 H 增加B 趋向于饱和而

此时的 值在达到 大值后又急剧减小图 118 表明了磁导率 是磁场 H 的函数从

图 119 中可看到磁导率 还是温度的函数当温度升高到某个值时铁磁介质由铁

磁状态转变成顺磁状态曲线突变点所对应的温度就是居里温度 cT

图 118 B-H 曲线和 - H 曲线 图 119 -T 曲线

2用交流电桥法测量居里温度

铁磁材料的居里温度可用任何一种交流电桥测量交流电桥种类很多如麦克斯韦

电桥欧文电桥等但大多数电桥可归结为如图 120 所示的四臂阻抗电桥电桥的四个

臂可以是电阻电容电感的串联或并联的组合调节电桥的桥臂参数使得 CD 两

点间的电位差为零电桥达到平衡则有

31

2 4

ZZ

Z Z (118)

若要使式(118)成立必须使复数等式的模量和辐角分别相等于是有

31

2 4

ZZ

Z Z (119)

1 4 2 3 (120)

由此可见交流电桥平衡时除了阻抗大小满足式(119)外阻抗的相角还要满

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足式(120)这是它和直流电桥的主要区别

图 120 交流电桥的基本电路

本实验采用如图 121 所示的 RL 交流电桥原理电路在电桥中输入电源由信号发生

器提供在实验中应适当选择较高的输出频率(1000Hz) 为信号发生器的角频率

图 121 中 1R 为实验平台中的 aR 2R 为 bR 均为纯电阻测量设置时 a bR R 1L 2L

为实验平台中的 1L 2L 两电感线圈 1r 为实验平台图形中所示的 1R (仪器内部已安装

阻值为 100Ω) 2r 为实验平台图形中的 wR 为可调电阻结合图 120 和图 121 得其复

阻抗为 1 1 2 2 3 1 1 4 2 2 j jZ R Z R Z r L Z r L (121) 体现在本实验平台仪器上其复阻抗为

1 1 aZ R R 2 2 bZ R R 3 1 2 1 1j ( )Z r L R L 实验平台图形中

4 2 2 2j nZ r L R L

当电桥平衡时有

a 2 b 1 1( ) ( )nR R L R R L (122) 得

b1

an

RR R

R (实验平台图形中)

b

2 1a

RL L

R (123)

选择合适的电子元件相匹配在未放入铁氧体时可直接使电桥平衡但当其中一

个电感放入铁氧体后电感大小发生了变化引起电桥不平衡当温度上升到某一个值

时铁氧体的铁磁性转变为顺磁性CD 两点间的电位差发生突变并趋于零电桥又

趋向于平衡这个突变的点对应的温度就是居里温度可通过桥路电压与温度的关系曲

线求其曲线突变处的温度并分析研究升温速率与降温速率对实验结果的影响

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第 1章 材料物理基础实验

图 121 RL 交流电桥

被研究的对象铁氧体置于电感的绕组中被线圈包围如果加温速度过快则传感

器测试温度将与铁氧体实际温度不同(加温时铁氧体样品温度可能低于传感器温度)

这种滞后现象在实验中必须加以重视只有在动态平衡的条件下磁性突变的温度才精

确等于居里温度

FB2020A 型居里点测试仪(图 122)样品

图 122 FB2020A 型居里点测试仪面板图

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1)用交流电桥法测量空心线圈电感按图 122 连接导线

2)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo断rdquo位置右侧空心电感线圈中不要插入铁氧体待

测样品

3)接通电源频率调节至 1000 Hz电压量程设置为 2000 mV ldquo幅度调节rdquo旋钮

约处于中间位置

4)调节 RW旋钮使交流电压表显示为 0025 mV 左右表示电桥平衡

5)将待测样品均 涂上导热硅脂插入加热架右侧空心线圈中间的加热铜管中

此时电桥不平衡交流电压表示值变化应记录该示值

6)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo低rdquo挡位置加热器开始加热根据当时的室温

设置一个起始加热温度然后观察温度控制仪数字显示窗口加热过程中温度每升高

5记录电压表的读数这个过程中要仔细观察电压表的读数当电压表的读数在每 5

变化较大时再改为每隔 1左右记下电压表的读数直到将加热器的温度升高到 100

左右为止关断加热器开关

7)根据记录的数据作 V-T 图计算样品的居里温度

8)测量不同的样品或者分别用加温和降温的办法测量分析实验数据

1)样品架加热时温度较高实验时勿用手触碰以免烫伤

2)放入样品时需要在铁氧体样品棒上涂上导热硅脂以防止受热不均

3)实验时应该将输出信号频率调节在 500Hz 以上否则电桥输出太小不容易

测量

4)加热器加热时注意观察温度变化不允许超过 120否则容易损坏其他器件

5)实验测试过程中不允许调节信号发生器的幅度不允许改变电感线圈的位置

1)室温____

2)信号频率____Hz

3)测量样品铁氧体样品居里温度参考值____

将铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度记录在表 15 中

表 15 铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度关系

T 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

V V

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第 1章 材料物理基础实验

续表 T 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85

V V

T 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

V V 作出铁氧体样品的居里温度测量曲线横坐标为温度 T纵坐标为电压 V

从上面的测量曲线上判断该铁氧体样品的居里温度

用同样的方法可以测量不同的样品在不同的信号频率下不同的加热速率条件以

及升温和降温条件下的曲线

1铁磁性物质的三个特性是什么

2用磁畴理论解释样品的磁化强度在温度达到居里温度时发生突变的微观机理

是什么

3为什么测出的 V-T 曲线与横坐标没有交点

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度

现代科学中各种薄膜的研究和应用日益广泛和重要迫切需要一种可以精确和迅速

测定某一薄膜的光学参量的物理方法和手段并且是非破坏性的椭圆偏振法简称椭偏

法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法椭偏法的基本原理由于数学处理上的困

难直到 20 世纪 40 年代计算机出现以后才发展起来椭偏法的测量经过几十年来的不

断改进已从手动进入全自动变入射角变波长和实时监测极大地促进了纳米技术

的发展椭偏法的测量精度很高(比一般的干涉法高 1~2 个数量级)测量灵敏度也很

高(可探测生长中的薄膜小于 01nm 的厚度变化)利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和

折射率也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数因此椭偏法在半

导体材料光学化学生物学和医学等领域有着广泛的应用

1)了解椭偏法测薄膜厚度的工作原理 2)测量透明介质薄膜厚度和折射率

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1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

椭偏法测量的基本思路起偏器产生的线偏振光经取向一定的 14 波片后成为特殊

的椭圆偏振光把它投射到待测样品表面时只要起偏器取适当的透光方向待测样品

表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化(包括振幅和相

位的变化)便可以确定样品表面的某些光学特性

设待测样品是均 涂镀在衬底上的透明同性膜层如图 123 所示n1n2 和 n3 分

别为环境介质薄膜和衬底的折射率d 为薄膜的厚度入射光束在膜层上的入射角为

φ1在薄膜及衬底中的折射角分别为 φ2 和 φ3K0~K3 分别是反射光

图 123 介质薄膜上的多光束干涉

按照折射定律有

1 1 2 2 3 3sin sin sinn n n

光的电矢量分解为两个分量即在入射面内的 P 分量及垂直于入射面的 S 分量根

据折射定律及菲涅尔(Fresnel)反射公式可求得 P 分量和 S 分量在第一界面上的复振

幅反射率分别为

2 1 1 2 1 21

2 1 1 2 1 2

cos cos tan( )

cos cos tan( )P

n nr

n n

1 1 2 2 1 21

1 1 2 2 1 2

cos cos sin( )

cos cos sin( )S

n nr

n n

而在第二个界面处则有

3 2 2 3 2 2 3 3

2 23 2 2 3 2 2 3 3

cos cos cos cos

cos cos cos cosP S

n n n nr r

n n n n

从图 123 可以看出入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射总反射光束将

是许多反射光束干涉的结果利用多光束干涉的理论得 P 分量和 S 分量的总反射系

数为

1 21 2

1 2 1 2

exp( 2i )exp( 2i )=

1 exp( 2i ) 1 exp( 2i )S SP P

P SP P S S

r rr rR R

r r r r

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第 1章 材料物理基础实验

其中

2 24π

2 cosdn φλ

是相邻反射光束之间的相位差而为光在真空中的波长

光束在反射前后偏振状态的变化可以用总反射系数比(RPRS)来表征在椭偏法中

用椭偏参量 和 Δ来描述反射系数比其定义为

itan e P SR R (124)

式中 tan 为反射前后 P 和 S 分量的振幅比Δ为反射前后 P 和 S 分量的相位差分

析上述公式可知在1n1n3 确定的条件下 和 Δ 只是薄膜厚度 d 和折射率 n2

的函数只要测量出 和 Δ原则上应能解出 d 和 n2然而从上述格式却无法解析出

d=(ψ Δ)和 n2=(ψ Δ)的具体形式因此只能先按以上各式用电子计算机算出在φ1

n1 和 n3 一定的条件下(ψΔ)-(dn)的关系图表待测出某一薄膜的 和 Δ后再从图表上查

出相应的 d 和 n(即 n2)的值

需要说明的是当 n1和 n2 为实数时厚度 d 为一个周期数其第一周期厚度 d0 为

0 2 2 22 1 12 sin

dn n

(125)

本实验只能计算 d0若实际膜厚大于 d0可用其他方法(如干涉片)确定所在的周

期数 j且总膜厚度为

D=(j-1)d0+d (126)

2金属复折射率的测量

介质膜对光的吸收可以忽略不计其折射率为实数当测量表面为金属时由于其

为电介质存在不同程度的吸收根据相关理论金属的介电常数是复数其折射率也

是复数表示为

N=n-jk (127)

经推算得

1 1 1sin tan cos2

1 sin 2 cos

nn

(128)

tan2 sink (129)

式中ψ和 Δ的测量与介质膜时相同

WJZ-II 型椭偏仪(其结构如图 124 所示)

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图 124 WJZ-Ⅱ型椭偏仪的结构

1mdash半导体激光器2mdash平行光管3mdash起偏器读数头(与 6 可换用)

4mdash14 波片读数头5mdash氧化锆标准样板6mdash检偏器读数头7mdash望远镜筒

8mdash半反目镜9mdash光电探头10mdash信号线11mdash分光计12mdash数字式检流计

1WJZ-II 型椭偏仪的调整

1)用自准直法调整好分光计(请参照 JJY1 分光计说明书)使望远镜和平行光管

共轴并与载物台平行

2)分光计刻度盘的调整使游标与刻度盘零线在适当位置当望远镜转过一定角

度时不致无法读数

3)光路的调整

① 卸下望远镜和平行光管的物镜先在平行光管物镜的位置旋上校光片 A

② 将 WJZ-II 型椭偏仪标配半导体激光器(图 125出厂时已较好其光轴)装在平

行光管外端在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片 A此时如旋转激光器观

察光斑应始终在黑圆框内(图 126)如不在说明激光器的共轴已破坏则应调整激

光器在其座内的位置使其共轴方法如下

如图 125 所示半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内把激光器及座置

于平行光管外端在平行光管内端校光片 A 上可见激光光斑当激光器转动时其光斑

位置也不停变化适当调节六颗螺钉令光斑始终在黑圆框内然后紧固螺钉即可由

于激光器出厂时已调好共轴(如因特殊原因被破坏应由教师调好共轴)所以 WJZ-II

型椭偏仪的光路调节大为简化

③ 将校光片 A 和 B 分别置于望远镜光管内外两端(A 和 B 因架不同只可分别装

于光管两端)同理光斑也应同时在校光片 A 和 B 的圆框内如不在说明平行光管

与望远镜的共轴未调整好应重新进行第②步的调整使共轴

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第 1章 材料物理基础实验

图 125 半导体激光器 图 126 校光片示意图

④ 换下两只校光片换上半反目镜并在半反目镜上套上光电探头通过信号线

连接数字式检流计因目镜内装有 45deg半反镜片既可从目镜中观察光斑也可通过检

流计(使用方法详见其说明书)确定光电流值

4)检偏器读数头位置的调整与固定

① 检偏器读数头套在望远镜筒上90deg读数朝上位置基本居中

② 附件黑色反光镜置于载物台中央将望远镜转过 66deg(与平行光管成 114deg夹角)

使激光束按布儒斯特角(约 57deg)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达半反目

镜上成为一个圆点

③ 转动整个检偏器读数头调整其与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保

持 90deg不变)使半反目镜内的光点达到 暗这时检偏器的透光轴一定平行于入射面

将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)

④ 适当旋转激光器在平行光管中的位置使目镜中光点 暗(或检流计值 小)

然后固定激光器

5)起偏器读数头位置的调整与固定

① 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上此时不要装上 14 波片0deg读数朝上

位置基本居中

② 取下黑色反光镜将望远镜系统转回原来位置使起偏器和检偏器读数头共轴

并令激光束通过中心

③ 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持 0deg不变)找出

暗位置定此值为起偏器读数头位置并将三颗平头螺钉拧紧

6)14 波片零位的调整

① 起偏器读数保持 0deg检偏器读数保持 90deg此时白屏上的光点应 暗(或检流

计值 小)

② 将 14 波片读数头(即内刻度圈)对准零位

③ 将 14 波片框的标志点(即快轴方向记号)向上套在波片盘上并微微转动波

片框(注意不要带动波片盘)使半反目镜内的光点达到 暗(或检流计值 小)定此

位置为 14 波片的零位

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2薄膜厚度 d 和折射率 n 的测量

1)将被测样品放在载物台的中央旋转载物台使之达到预定的入射角 70deg即望

远镜转过 40deg并使反射光在目镜上形成一亮点

2)为了尽量减少系统误差采用四点测量先置 14 波片快轴于+45deg(即转动波

片盘)仔细调节检偏器 A 和起偏器 P使目镜内的亮点 暗(或检流计值 小)记下

A 值和 P 值这样可以测得两组消光位置数值

其中 A 值分别大于 90deg和小于 90deg分别定为 A1(gt90deg)和 A2(lt90deg)所对应

的 P 值为 P1和 P2然后将 14 波片快轴转到-45deg也可找到两组消光位置数值A 值

分别记为 A3(gt90deg)和 A4(lt90deg)所对应的 P 值为 P3 和 P4将测得的 4 组数据经下

列公式换算后取平均值就得到所要求的 A 值和 P 值

A1-90deg=A(1)P1=P(1)

90deg-A2=A(2)P2+90deg=P(2)

A3-90deg=A(3)270deg-P3=P(3)

90deg-A4=A(4)180deg-P4=P(4)

A=[A(1) +A(2) +A(3) +A(4) ]4P=[P(1) +P(2) +P(3) +P(4) ]4

注意上述公式适用于 A 和 P 值在 0deg~180deg范围的数值若出现大于 180deg的数

值应减去 180deg后再换算

根据测量得到的 A 值和 P 值分别在 A 值数据表和 P 值数据表的同一个纵横位

置上找出一组与测算值近似的 A 值和 P 值就可对应得出薄膜厚度 d 和折射率 n

半导体激光器出厂时已调好应满足以下两点

1)激光光斑在距激光器约 45cm 处 小如发现偏离较远可将激光器从其座中取

出调节其前端的会聚透镜即可

2)激光与平行光管共轴如发现已破坏请按ldquo光路调整rdquo中所述方法进行调整

一旦调好轻易不要将其破坏

(数据处理建议使用仪器所配套的软件详见软件说明书)

例被测薄膜材料是氧化锆

1)将 14 波片快轴转到+45deg调节起偏器和检偏器使白屏上亮点消失得到第

一组数据 A1=989degP1=1466deg继续调节起偏器和检偏器可得出第二组数据 A2=819deg

P2=568deg

2)将 14 波片快轴转到-45deg用同样方法可得出 A3=992degP3=1242degA4=82deg

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第 1章 材料物理基础实验

P4=342deg将测得的数据经公式换算后得 A=855degP=14625deg翻到说明书中的数据表

查得一组 近似的数据A=838degP=14593deg所对应的薄膜厚度 d=780Aring折射率

n=188即为所求的数据

3)由于存在误差由 A 和 P 很难在数据表中完全对应出 d 和 n 值此时可适当

放大 A 值和 P 值如上列中将 A 值放大至 836deg或 837deg或 839deg或 840degP 值亦然

这样可较轻易地查出一组近似的 d 和 n 值

4)理论上A1+A2=180degA3+A4=180deg|P1-P2|=90deg|P3-P4|=90deg

因实验中误差的存在一般其值在plusmn10deg以内时可认为所测数据是合理的

1从物理意义上讲 tan和的表达式是什么

2试述椭偏法测薄膜厚度与干涉法测薄膜厚度的区别

314 波片的作用是什么

4试分析椭偏法测量中可能的误差来源和它们对测量结果的影响

实验 16 塞曼效应实验

19 世纪伟大的物理学家法拉第(Faraday)在研究电磁场对光的影响时发现磁场能

改变偏振光的偏振方向荷兰物理学家塞曼(Zeeman)通过实验发现钠的两条黄色的谱

线 D1(5896Aring)和 D2(5890Aring)在强磁场中被分裂的现象(这种现象称为塞曼效应)

并且根据谱线分裂的波长差及洛伦兹电磁理论计算出带电粒子的荷质比这一比值与汤

姆孙(Thomson)用电磁方法测出的值有相同的数量级(1011Ckg)从而又一次有力论

证了电子的存在塞曼为了进一步解释这种现象他写信给洛伦兹(Lorentz)洛伦兹

用电磁理论及时地对塞曼发现的效应做出解释所以塞曼洛伦兹获得了 1902 年的诺

贝尔物理学奖汤姆孙获得了 1906 年的诺贝尔物理学奖塞曼的实验不但有力证实了

汤姆孙发现了电子打破了原子不可分割的观念使物理学进入微观粒子研究的新领域

而且有助于洛伦兹电磁理论的建立这个理论把电磁场和物质结构联系起来是麦克斯

韦电磁理论的进一步发展到目前为止塞曼效应仍然是研究原子内部结构的一种重要

方法

1)掌握法布里-珀罗(F-P)标准具的原理和使用

2)观察汞光谱中波长为 5461Aring 的绿光在磁场中的分裂现象验证磁场对光源的

影响

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3)掌握测量计算电子荷质比的方法

1谱线分裂原理

原子中的电子由于做轨道运动产生轨道磁矩同时电子还做自旋运动产生自旋磁

矩所以轨道角动量和自旋角动量合成原子的总角动量轨道磁矩和自旋磁矩合成原子

的总磁矩在外磁场中原子的总磁矩在外磁场中受到力矩的作用而力矩使原子的总

角动量绕磁场方向做进动进动引起附加的能量而这个附加能量和磁量子数 M 有关

这样无外磁场时的一个能级在外磁场的作用下就分裂成 2J+1 个能级

但是电子并非能在任何两个能级间跃迁必须满足选择定则ΔM=0 或者plusmn1

1)当 ΔM=0 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向平行于磁场称为 π成分当平行于磁场方向观察时π成分不出现

2)当 ΔM=plusmn1 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向垂直于磁场称为 σ成分当平行于磁场方向观察时能观察到圆偏振光圆偏振光

的转向依赖于 ΔM 的正负磁场方向以及观察者相对于磁场的方向当 ΔM=+1 且偏

振转向是沿磁场方向前进的螺旋转动方向磁场指向观察者时为左旋圆偏振光 σ+当

ΔM=-1 且偏振转向是沿磁场方向倒退的螺旋转动方向磁场指向观察者时为右旋圆偏

振光 σ-

磁场观察方式和偏振特性如表 16 所示

表 16 磁场观察方式和偏振特性

M 垂直于磁场 平行于磁场

+1 线偏振光(+) 圆偏振光(+)

0 线偏振光() 无光

-1 线偏振光(-) 圆偏振光(-

) 在本实验装置中观测汞灯发出绿线波长为 5461nm该绿线是汞

3S1rarr3P2 跃迁

的结果在足够强磁场当中当垂直于磁场方向观察时可以观测到 9 条谱线包括 3

条 π偏振谱线(简称线)和 6 条 σ偏振谱线(简称 σ线)其中3 条 π线 亮6 条

σ线较弱可以通过旋转偏振器来观测 π线和 σ线如图 127 所示B 为外磁场强度

M 为磁量子数g 为朗德因子

2F-P 标准具测量波长差

F-P 标准具由两块平面平晶及中间的间隔圈组成平晶内表面需经过精密加工精

度高于20内表面镀有高反射膜反射率高于 90标准具两块镜片的内表面距离为

d中间为空气折射率为 1光线的入射角为 θ则两条光线的光程差为

2 cosd

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第 1章 材料物理基础实验

图 127 汞灯 3S1rarr3P2谱线的塞曼效应

构成干涉极大值的条件是光程差为波长的整数倍则

2 cosd k (130)

在标准具中心附近由于入射角很小可以认为 θasymp0则 cosθ=1由于 cosθ随着入

射角的增加而减小所以干涉圆环的 内层级数 高为 K 级依次为 K-1K-2 等

磁场为零时的干涉图像如图 128 所示磁场足够强时的干涉圆环分裂图像如图 129

所示

图 128 磁场为零时的干涉图像 图 129 磁场足够强时的干涉圆环分裂图像

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从标准具出射的平行光被焦距为 f 的相机镜头聚焦成像在 CMOS 相机相机镜头

处的光路图如图 130 所示

图 130 相机镜头处的光路图

Dmdash干涉圆环的直径fmdash焦距 mdash出射角度

干涉圆环的直径 D=2ftanθ又因为内层干涉圆环的出射角度很小所以 θ=D2f通

过二项式展开可得第 K 级圆环满足

2 22 (1 8 )Kd D f k (131) 电子从高能级跃迁到低能级所发出的光子频率和能级满足如下关系

2 1h E E

假如存在一个外磁场则轨道的附加能量为

( 4π )E Mg eh m B (132)

式中e 和 m 分别为电子的电量和质量h 为普朗克常量M 为磁量子数g 为朗德因

子B 为外磁场感应强度

在外磁场的作用下上下两能级各获得附加能量 ΔE1和 ΔE2因此每个能级各分

裂成 2J2+1 和 2J1+1 个子能级这样上下能级之间的跃迁将发出频率为 的谱线则有

2 2 1 1( ) ( )h E E E E

所以分裂后的谱线与原谱线的频率差为

1 2(1 )( )h E E

将式(132)代入并转化为波长表示

2 22 2 1 1( ) ( )( 4π )( )c M g M g c e m B (133)

K 级的不同波长满足下式

2 2 21 ( ) ( )1( )( 4 )K K K KD D d f K (134)

由能级分裂所产生的谱线的波长差是和相机镜头焦距无关的量为消去焦距 f由

式(131)可得 K-1 级满足如下关系式

2 2( 1)2 (1 8 ) ( 1)Kd D f K (135)

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第 1章 材料物理基础实验

由式(131)和式(135)可得

2 2 2( 1) ( ) [4 ( )]K Kd f D D (136)

由式(136)求出 f 2并代入式(134)

2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( )( ) ( )K K K KK D D D D (137)

由于入射角很小所以 cos 1 2 K d 代入式(137)则

2 2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( 2 )( ) ( )K K K Kd D D D D (138)

由式(133)和式(138)可得

2 2 2 22 2 1 1 ( ) ( )1 ( 1) ( ) (2π )[1 ( )]( ) ( )K K K Ke m c dB M g M g D D D D (139)

磁量子数和朗德因子满足表 17

表 17 磁量子数和朗德因子

M 2 1 0 -1 -2 3

1S 2 2M g 2 0 -2

32P

1 1M g 3 32 0 -32 -3

2 2 1 1M g M g π 12 0 -12

σ -1 -32 -2 2 32 1

聚光透镜(焦距为 129 mm)和偏振器(图 131)装有干涉滤光片的标准具(图 132)

CMOS 相机镜头(焦距为 50mm图 133)恒流源(输出电流为 0~6A恒流源面板

如图 134 所示)电磁线圈(电阻小于 6Ω 大输出电流为 6A 大磁感应强度为 12T

图 135 右侧)

图 131 聚光透镜和偏振器 图 132 装有干涉滤光片的标准具

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图 133 CMOS 相机镜头

图 134 恒流源面板示意图

实验装置图如图 135 所示

图 135 实验装置图

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第 1章 材料物理基础实验

1基本安装

选择一个大小至少为 12m075m 的光学平台或者实验桌用于放置该装置和计

算机

将图 131 所示的聚光透镜和偏振器装入具有一维横向调节架的精密调整架中并旋

紧螺钉锁死

将图 132 所示的装有干涉滤光片的标准具对着汞灯从标准具中可以看见一组同心

干涉圆环将眼睛从标准具的中心沿着其中一颗调节螺钉移动如果干涉圆环也跟着变

化说明标准具的两面镜片的内表面没有平行如果随着眼睛移动干涉圆环是扩张的

说明调节螺钉太松需要拧紧如果随着眼睛移动干涉圆环是缩小的说明调节螺钉太

紧需要旋松一些按此方法调节另外两颗调节螺钉把标准具两面镜片的内表面调

节平行当标准具调节完毕将其装入精密调整架中并锁紧

将图 133 所示的焦距为 50mm 的 CMOS 相机镜头装入 CMOS 相机

如图 135 所示将所有的杆装入升降调节架并把升降调节架装在托板上而后把

托板装到导轨上用连接件把导轨和电磁线圈连接零刻度一端与连接件相连

用红色和黑色连接线连接恒流源和电磁线圈用 USB 数据线连接 CMOS 相机和计

算机注意先断开电源再连接电源线连接线等

2垂直于磁场方向观察塞曼效应

如图 135 所示将汞灯插入电磁线圈中间(电磁线圈可以旋转 90deg)

1)汞灯所发出的光经透镜聚光后穿过偏振器经干涉滤光器滤光后剩下波长

为 5461nm 的光线进入 F-P 标准具形成干涉圆环经相机镜头和 CMOS 相机成像

注意为避免杂散光的影响该实验请在较黑暗的环境中进行

2)打开恒流源和计算机

3) 松开锁紧螺钉调节 CMOS 相机和镜头杆的高度并微调升降调节架确保 CMOS

相机和汞灯窗口处于同一高度

4)启动 Zeeman Effect 软件单击 Camera picture 按钮再单击 Driver 按钮在

Select equipment 下拉菜单中选择正确的相机单击 Preview 按钮相机连接正常视频

画面出现调节镜头的光阑和后焦(图 133)并调节调整架使汞灯光斑清晰地处在

视频窗口中心位置

5)将聚光透镜和偏振器系统放在导轨 0mm 处位置(这个位置不是固定的以获得

清晰的图像为准)调节镜头杆和升降调节架确保汞灯光斑在视频窗口中心

注意我们观测的是 π分量请将偏振器置于 90deg位置

6)将干涉滤光器和 F-P 标准具系统置于 CMOS 相机和偏振器之间的位置使标准

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具尽可能靠近相机镜头但不能碰撞(避免杂散光)此时视频窗口会出现干涉圆环

适当调节聚光透镜的位置和相机镜头光阑使图像亮度适中调节装有 F-P 标准具的精

密调整架的 XY 调节旋钮使干涉圆环处于视频窗口中心调节相机镜头后焦获得清

晰干涉图像如图 136 所示

7)增大输入电磁线圈的电流一般大于 4A 即可看到分裂圆环5A 时实验效果较

佳如果此时干涉圆环有部分分裂部分模糊微调 F-P 标准具的三颗调节螺钉获得

如图 137 所示的清晰图像

图 136 未分裂干涉圆环 图 137 分量分裂干涉圆环

此时如果拿掉偏振器可以看到如图 138 所示的干涉图像(选做)

图 138 分裂干涉圆环

8)当调节获得清晰的图像后单击 Save 按钮根据需要更改名称和路径并保存

3计算 em

单击 Data analysis 按钮如图 139 所示开始数据分析

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第 1章 材料物理基础实验

图 139 Zeeman Effect 软件数据分析界面

1)单击 Insert 按钮导入之前保存的图片

2)单击 Dot Mark 按钮开始描点每个圆需要描 3 个点 好成 120deg3 个点

描好后单击 Circle 按钮画圆画好 9 个圆后单击 Calculate 按钮弹出对话框输

入磁感应强度确认后就可算出 em

注意画圆时从里到外依次画 9 个点要均 分布在圆上输入磁感应强度单位

为 T 且应为分裂时的磁感应强度需要用特斯拉计测量

3)记录数据并保存图像关闭电源整理实验仪器

4平行于磁场方向观察塞曼效应

1)如图 140 所示松开锁紧螺钉取出铁心确保汞灯光线从该孔穿出旋转电

磁线圈使得磁场方向平行于导轨如图 141 所示

2)按照ldquo2垂直于磁场方向观察塞曼效应rdquo中所述方法调整光路

3)当整套装置调整完毕后可以观察到图 142 所示的现象此时旋转偏振器没

有任何影响说明此时的光线为圆偏正

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图 140 电磁线圈铁心 图 141 平行于磁场方向观察

图 142 平行于磁场的圆偏正干涉分裂圆环

进行多次测量并将数据记录在表 18 中求其平均值并与标准值 1759times1011 Ckg

比较求相对误差

表 18 数据记录表 单位Ckg

次数 em

1

2

3

4

5

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第 1章 材料物理基础实验

1什么是塞曼效应

2塞曼效应的偏振定则是什么

3为什么不使用常见的光谱仪(如光纤光谱仪)观测塞曼效应

4如何观测塞曼效应各光学器件在实验中各起什么作用

5实验中如何观察和鉴别塞曼分裂谱线中的成分和成分如何观察和分辨成分中的左旋偏振光和右旋偏振光

6为什么分裂后的圆环比分裂前暗

实验 17 热电效应综合实验

半导体制冷具有体积小质量小无机械滑动部件无噪声绿色无氟使用寿命

长制冷量控制方便精确等优点主要应用在一些空间受到限制可靠性要求高无

制冷剂污染的场合(如军事医疗工业检测高级宾馆实验室等领域)它的理

论是基于物理学中的电磁学和半导体理论的温差发电是一种绿色发电模式但是目前

温差发电还没有被人类利用起来有待于人们的进一步开发研究因此半导体制冷

和温差发电的应用和研究很有现实意义很符合时下绿色环保利用新能源的大趋势

1)了解半导体热电效应的原理和应用

2)测量热泵的实际效率和卡诺效率

3)了解研究热机效率的意义测定本实验装置的热机效率

4)了解并测定热泵的性能系数

1半导体的佩尔捷(Peltier)效应和泽贝克(Seebeck)效应

1821 年德国物理学家泽贝克发现不同金属的接触点被加热时产生电流这个现

象被称为泽贝克效应就是热电偶的基础1834 年佩尔捷发现了泽贝克效应的逆效应

即当电流流过不同金属的接触点时有吸热和放热现象关键取决于电流流入接触点的

方向

现在使用 PN 结实现泽贝克效应不同半导体器件的布局如图 143 所示假设半

导体器件左边的温度维持比右边的温度高在器件左边的接触点附近产生的空穴漂移穿

过接触点进入 P 区而电子则漂移穿过接触点进入 N 区在器件右边的冷端发生相同

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的过程但是与热端比较空穴与电子的漂移速度较慢所以 N 区从热端(左边)流向

冷端(右边)即电流从冷端(右边)流向热端(左边)

图 143 不同半导体器件的布局

2热机原理

热机利用热池和冷池之间的温差做功通常假设热池和冷池的尺寸足够大以至于

从池中吸收了多少热量就为池提供多少热量保持池的温度不变热效应实验仪利用加

热电阻为热端提供热量和将冷端暴露在空气中(环境温度)来保持热端冷端的温度

对于热效应实验仪热机通过电流流过负载电阻来做功 终所做的功转换为消耗

在负载电阻上的热(焦耳加热)

可以利用图 144 表示热机的工作原理根据热力学第一定律得

H CQ W Q (140)

式中 HQ 和 CQ 分别为进入热机的热量和排入冷池的热量W 为热机所做的功热机的

效率定义为

H

W

Q (141)

图 144 热机的工作原理

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第 1章 材料物理基础实验

如果所有的热量全部都转化为有用功那么热机的效率就等于 1因此热机效率总

是小于 1

习惯上一般用功率而不是用能量来计算效率对式(140)求导得到

H W CP P P (142)

式中 HH

d

d

QP

t 和 C

C

d

d

QP

t 分别表示单位时间进入热机的热量和排入冷池的热量

W

d

d

WP

t 表示单位时间做的功热机效率可以写成

W

H

P

P

(143)

研究表明热机的 大效率仅与热机工作的热池温度 HT 和 CT 冷池温度有关而与

热机的类型无关根据卡诺定理卡诺效率可以表示如下

H CCarnot

H

T T

T

(144)

式中温度单位是 K(开尔文)式(144)表明只有当冷池温度为绝对零度时热机的

大效率才为 100对于给定温度假设由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳

热等引起的能量损失可以省略不计则热机做功的效率 大即卡诺效率

3热泵原理

热泵是热机运行的逆过程通常热从高温流向低温处但是热泵通过外界做功从

冷池吸取热量泵浦到热池正如冰箱从低温内部吸取热量泵浦到较热的房间或者在冬天

从较冷的室外吸取热量泵浦到较热的室内图 145 所示为热泵的工作原理与图 144

相比流向箭头是反向的根据能量守恒定律有

C HW Q Q (145)

式(145)也可以以功率形式表示对于热泵需要定义一个性能系数(coefficient

of performanceCOP)COP 定义为单位时间从冷池泵取的热量 PC与单位时间热泵所做

的功 PW的比值即有

C

COPW

PK

P

(146)

尽管热机效率总是小于 1但 KCOP总是大于 1与热机的 大效率一样热泵的

大性能系数仅取决于热池温度和冷池温度即

C

maxH C

TK

T T

(147)

如果考虑由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳加热等引起的能量损失实际

性能系数 COPK 逼近 大性能系数 maxK

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图 145 热泵的工作原理

4佩尔捷器件内阻的测量

假设热效应实验仪运行时负载电阻为 RL电路如图 146 所示根据电路回路定律

得到

S L 0V Ir IR (148)

式中I 为流过负载电阻的电流r 为佩尔捷器件内阻在热机模式实验中测量的量是负

载电压降 VW电流W

L

VI

R 如果没有负载就没有电流流过佩尔捷器件内阻即在内

阻上的电压降为零测量电压刚好为 VS于是得到

WS W

L

0V

V r VR

(149)

由式(149)得到佩尔捷器件内阻

S WL

W

V Vr R

V

(150)

此外可利用两个不同的负载电阻通过测量负载电阻的电压求联立方程得到内

阻值 r

图 146 佩尔捷器件内阻测量等效电路

5最佳负载选择

如图 146 所示在负载电阻 R 上的输出功率为

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第 1章 材料物理基础实验

2P I R

式中I 为流过负载电阻的电流R 为负载电阻

SVI

R r

式中r 为佩尔捷器件内阻通过选择合适的负载电阻热泵有 大的输出功率

2

SVP R

R r

2

S ( )d0

d ( )

V r RPR r

R R r

所以当负载电阻等于佩尔捷器件内阻时负载电阻上得到的功率是 大的

FB2060 型热泵热电效应综合实验仪(图 147)

图 147 FB2060 型热泵热电效应实验仪面板功能分布图

K1mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方为半导体ldquo热冷泵rdquo功能打向下方为ldquo热机rdquo功能

K2mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能当 K1 打向上方时K2 打向上方为半导体ldquo致冷rdquo功能K2 打向下方为半导

体ldquo致热rdquo功能当 K1 打向下方或ldquo断开rdquo时K2 功能失效

K3mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向下方时仅有ldquo胆内rdquo风扇工作打向上方时ldquo胆内rdquo风扇和加热器同时

工作工作电流由电位器调节(0~25A)加热温度到 55左右时自动保护动作报警并切断加热电路

K4mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方时为主风扇ldquo高速旋转rdquo打向下方时为主风扇ldquo低速旋转rdquo

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1卡诺效率和热效率的测量

1)将 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪与金属保温胆之间的大七芯小七芯插头

护套线连接好(注意插头缺口向上)

2)接好 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪的市电工作电源合上电源开关

3)将保温胆铠装温度传感器插入温度测量孔中其另一端四芯插头插入密封胆对

应插座

4)将功能转换开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

5)如图 148 所示用短导线把 2Ω负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端(注意本实验装置的负载电阻阻值可以在 123456中自由

组合若需要使用有效数位更多的负载电阻可接入一个自备电阻箱作为 RL)

图 148 卡诺效率和热效率测量实验电路示意图

6)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对保温胆内电热器加热和胆内循

环风扇同时工作的状态rdquo

7)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金保温胆)温度 HT

和冷端(环境)温度 CT 保持平衡这时加热电流 HI 和加热电压 HV 基本保持稳定需要

5~15min

8)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

9)待系统稳定在数据表格(表 19)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻 LR 两端的电压 WV

10)调节加热电流使热端温度分别为 3035404550中途略有

变化可微调加热电流使显示的温度符合要求把测量的数据逐一记录到表 19 中(用

公式 27315T 将摄氏温度 换算成热力学温度 T)

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第 1章 材料物理基础实验

表 19 卡诺效率和热效率测量数据表

测量次数 冷端 热端 负载

实际效率 卡诺效率 C KT H KT H VV H AI H WP W VV W WP

1

2

3

4

5

注根据不同季节的环境温度可选择实验时的加热温度为 20 50~ 或者加热温度为 30 55~

2热机效率测试

为了获得热泵的数据热效应实验装置需要在两种不同模式下进行实验热机模式

确定佩尔捷器件的实际效率开路模式确定由传导和热辐射引起的热量损失根据这两

种模式的数据可计算佩尔捷器件的内阻和卡诺效率

(1)热机模式(带负载)

1)连接线与ldquo1卡诺效率和热效率测量rdquo相同将功能转换开关 K1打向下方切

换到ldquo热机rdquo工作状态

2)如图 148 所示用短导线把 2 负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端

3)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对胆内电热器加热和胆内循环风

扇同时工作的状态rdquo

4)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金密封胆)温度达

到 50根据环境温度的不同加热需要 5~15min

5)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

6)待系统稳定在数据表格(表 110)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻两端的电压 WV

表 110 有负载和无负载情况下的对应参数

负载情况 低温端

C KT

高温端 有负载

W VV 无负载

S VV H KT H AI H VV

有负载

无负载 (2)开路模式

1)切断连接负载电阻上的导线电压表直接接在佩尔捷器件的输出端上此时

热端的加热电流和加热电压所做的功用于热传导和热辐射

2)当热端温度与热机模式中的温度相同时因为相同的温差热泵做的功也相同

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同时热传导在有负载和无负载时传导的热量是相同的

3)在数据表格(表 110)中记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以及热机输出电压的

读数 sV

3热泵性能系数的测量

1)按图 149 连接线路把功能开关 K1向上打到ldquo热冷泵rdquo位置

图 149 热泵(半导体制热)实验电路示意图

2)把功能开关 K2向下打到ldquo致热rdquo位置

3)将热泵的温度调节到与ldquo2热机效率测试实验rdquo中的温度相同

4) 当系统稳定时在表 111 中分别记录佩尔捷器件上的致热电流 IR和致热电压 VR

5)测定并在表 111 中记录冷端温度(环境温度) CT 和热端温度(胆内温度) HT

表 111 热泵性能系数的测量数据记录表

H KT C KT 负载两端

COPK maxK 效率偏差 R VV R AI R WP

4最佳负载的选择

1)用短导线连接 1 的负载电阻(图 150)负载电阻两端并联一个电压表

图 150 选择 佳负载实验电路示意图

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第 1章 材料物理基础实验

2)把功能开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

3)调节加热电流使胆内温度约为 50如有差异可微调加热电流使系统达

到平衡热端和冷端温度保持恒定

4)测量冷端温度(环境温度)将加热电压 HV 加热电流 HI 及负载电阻两端电压

值 WV 记录在表 112 中

表 112 热机数据和测量结果

R CT HT HV HI WV HP WP

1

2

3

4

5

6 5)保持热端温度恒定不变改变负载电阻值重复上述实验(注意在此过程中

热端温度有变化可微调加热电流)

6)计算输入热端的功率 H H HP I V 消耗在负载电阻的功率2

WW

VP

R 以及效率

W

H

P

P

1)比较实际效率和卡诺效率并绘制曲线图(卡诺效率与温度 T 实际效率与

温度 T )

2)计算热泵实际效率和卡诺效率

3)计算热泵实际性能系数和 大性能系数

4)计算佩尔捷内阻通过实验的测量和计算比较负载电阻和内阻选择何种阻

值的负载电阻效率 佳

1什么是汤姆孙效应什么是佩尔捷效应什么是泽贝克效应

2半导体制冷器作为冷源有哪些优点和特点

3半导体温差电器的应用范围有哪些

实验 18 晶体磁光效应实验

外加磁场作用所引起的材料的光学各向异性称为磁光效应1845 年法拉第在探索

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电磁现象和光学现象之间的联系时发现当一束平面偏振光穿过非旋光性介质时如果

给介质沿光的传播方向加上磁场就会观察到光经过介质后偏振面转过 角度(即磁场

使介质具有了旋光性)这种磁光效应称为法拉第效应法拉第效应在许多方面都有应

用它可以作为物质结构研究的手段例如根据结构不同的碳氢化合物其法拉第效应

的表现不同来分析碳氢化合物在半导体物理的研究中它可以用来测量载流子的有效

质量和提供能带结构的知识在电工测量中它还被用来测量电路中的电流和磁场在

激光通信激光雷达技术中利用法拉第效应可制成光频环行器调制器等重要器件

特别是在激光技术中利用法拉第效应可制成光波隔离器或单通器这些在激光多级放

大技术和高分辨激光光谱技术中都是不可缺少的器件

1)通过实验研究磁致旋光现象加深对法拉第效应的理解

2)测出磁旋光玻璃的 -B 关系

3)计算样品的韦尔代(Verdet)常数

1磁光效应的物理起因

两个同频率的垂直简谐振动能够合成一个圆运动同样一个圆运动可以分解成一

对相互垂直的简谐振动现在要讨论的是一个直线简谐振动可以分解为一对圆运动(即

左旋圆偏振和右旋圆偏振它们是磁光介质中光波的两种传播简谐模式这就是把一个

直线简谐振动分解为一对圆运动的原因)

如图 151 所示 LE 和 RE 是两个大小相等(皆为 A)而不变的旋转矢量它们的角

速度(plusmn)大小相等方向相反设在 t=0 时刻它们沿某一方向重合[图 151(a)]

由于过任意时刻Δt 后两个矢量的角位移(plusmnt)也大小相等方向相反因此它们的合

矢量 E 总保持在原来的方向上[图 151(b)]这时 E 的瞬时值为

2 cosE A t

图 151 左右旋圆运动合成简谐运动

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第 1章 材料物理基础实验

由此可见 LE 和 RE 两个旋转矢量合成一个沿直线做简谐振动的矢量 E 其振幅为

2A方向永远在 LE RE 瞬时位置的角平分线上上述结论也可以反过来叙述一个沿

直线做简谐振动的矢量 E 可以分解成一对左右旋的旋转矢量 LE 和 RE 它们的大小

是矢量 E 的振幅的 12角速度的大小是矢量 E 的角频率 将这个原理运用到光学就是线偏振光可以分解成左右旋圆偏振光而左右旋

圆偏振光可以合成为线偏振光

为了解释旋光性菲涅尔做了如下假设在旋光晶体中线偏振光沿光轴传播时分

解成左旋圆偏振光和右旋圆偏振光(L 光和 R 光)它们的传播速度 vL和 vR略有不同

或者说二者折射率 nL=CvLnR=CvR不同因而经过旋光晶体时产生不同的相位滞后

L L

2πn d

R R

2πn d

当光束穿出晶体后左右旋圆偏振光的速度恢复一致我们又可以把它们合成起

来考虑如前所述它们合成为一个线偏振光其偏振方向在 LE RE 瞬时位置的角平

分线上(图 152)由图 152(b)不难看出此方向相对于原来的竖直方向转过了一个

角度 其大小为

R L R L

1( ) ( )

2n n d

上式表明偏振面旋转的角度 是与旋光晶片的厚度d成正比的当nRgtnL时 gt0

晶体是左旋的当 R Ln n 时 lt0晶体是右旋的

图 152 旋光性的解释

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2磁致旋光mdashmdash法拉第旋转

一束线偏振光通过具有磁矩的物质后其偏振面相对于入射线偏振光发生了一定的

旋转这个现象称为法拉第磁光效应法拉第旋转角为

R L F( )d

n n d VBd

式中 F 为光传播方向单位长度的旋转角称为法拉第旋光率V 为韦尔代常数B 为

磁感应强度

应当注意当光传播方向反转时法拉第旋转的左右方向互换这一点与自然旋

光物质很不同自然旋光物质的左右旋是由旋光物质决定的与光的传播方向是否反

转无关

3法拉第旋转角的测量原理和方法

关于法拉第旋转角的测量已有一些报道本实验采用倍频法该法测量方便精度

和重复性较好下面介绍倍频法

根据马吕斯(Malus)定律经过起偏器再经检偏器输出的光强为

20( ) cosI I

式中 为起偏器和检偏器光轴之间的夹角I0 为 0 时的输出光强在两个偏振器

之间插入一个由磁化线圈交变磁化了的磁光石榴石单晶薄膜样品构成一个磁光调制

器如图 153 所示设由交变电流产生的交变磁场 H 引起的交变法拉第旋转角为 则图 153 所示系统的输出光强为

20 0( ) cos ( ) ( 2)[1 cos 2( )]I I I (151)

图 153 磁光调制器

将正弦电流输入调制线圈则在垂直石榴石单晶薄膜平面的方向上产生一个正弦变

化交变磁场由此引起的交变法拉第旋转角 为

0 sin t

式中 0 为交变法拉第旋转角 的幅度称为调制幅度由式(151)可知当 一定

时输入光强 I 仅随 变化而 是受磁场 H 控制的因此 I 随 H 变化这就是光强

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第 1章 材料物理基础实验

的磁光调制显然由交变磁场 H 引起的法拉第旋转使输出光强幅度的变化(磁光调

制幅度)为

2 2

0 0 0 0 0 0cos ( ) cos ( ) sin 2 sin 2I I I (152)

由式(152)可知当 0 为定值时磁光调制幅度随 变化当=45deg时磁光调

制幅度 大[图 154(a)]此时由式(151)得

0(45 ) ( 2)(1 sin 2 )I I deg (153) I 随 做正弦变化

1)当=45deg时 0 =45deg磁光调制幅度 大由式(153)可以看出当 0 gt45deg

时调制波形将产生畸变

2)当ne45deg时I 不仅与 有关而且与的变化有关因此调制波形及其幅度

将随起偏器和检偏器的相对位置值而变化 0 lt45deg也会引起调制波形的畸变如

图 154(b)(c)所示

图 154 波形的变化

3)当 =90deg即两偏振器处于正交位置时输出光强为

20 0(90 ) cos (90 ) ( 2)(1 cos 2 )I I I deg deg (154)

此时I 是 的偶函数输出光强仅与 大小有关即与交变磁场H 的大小有关与

磁场的方向无关显然此时输出调制信号的频率是输入调制信号频率的 2倍[图154(d)]

由此可见当用图 155 所示的测量装置检测出倍频信号时即可确定两偏振器处于正交

(ldquo消光rdquo)位置

当 =0deg时输出光强为

20 0( ) cos ( 2)(1 cos 2 )I I I (155)

输出光强 I 的变化情况与=90deg时相类似从式(154)和式(155)可以看出

在 =90deg =0deg时磁光调制(倍频信号)幅度随 的增大而增大而 0 =90deg时

其幅度 大

法拉第旋转角的测量装置如图 155 所示由激光器出射的激光通过起偏器后成为线

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偏振光经磁光调制器调制后进入被测样品出射后偏振面旋转了 角被调制和旋转

后的线偏振光入射到检偏器转换成交变的光电流经放大器放大后输入示波器的 y 轴

在示波器荧光屏上显示出被调制的信号

图 155 法拉第旋转角测量装置示意图

旋转测角仪检偏器就与之同轴旋转当 90 deg(ldquo消光rdquo位置)时示波器

上再次出现倍频信号根据被测样品放入前后两次出现倍频信号时的测角仪位置即

可确定被测样品的法拉第旋转角 这个测量方法称为磁光调制倍频法用本实验所述

的倍频法测量所给样品的法拉第旋转角当所给样品的厚度已用其他方法测得时可求

其单位厚度的旋转角反过来当某样品单位厚度的旋转角已知时此法可精确测量该

样品的厚度

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪[由氦氖激光器电磁铁样品起偏器(包括偏振片

小角度摆幅装置)测角仪(包括检偏器)光电接收管电源特斯拉计导轨支架

等组成]

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪各部分的功能及主要技术参数如下

1)氦氖激光器输出波长为 6318nm功率不大于 2mW

2)电磁铁采用电工纯铁做成磁路磁极柱直径为40mm磁路中通光孔直径为

6mm以保证入射光的光轴方向与磁场 B 的方向一致磁极间距为 85mm给其励磁

电流产生相应的磁感应强度

3)样品铅玻璃6times8mm磁旋光高性能玻璃5times6mm

4)起偏器产生小角度摆幅的直线偏振光输入电压为 0~6V50Hz

5)测角仪具有刻度值的检偏器具有 360deg的刻度值附有 2Prime的游标

6)光电接收管接收透过检偏器的光强光电二极管响应时间小于 10-7s光谱范

围为 04~11nm

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第 1章 材料物理基础实验

1连线

将封装在黑管内的氦氖激光管的电极引线与氦氖激光电源的输出按ldquo红对红黑对

黑rdquo原则对应相接注意切勿接反否则会导致氦氖激光管损坏将电磁铁的线包引

线与电源的励磁电流输出对应相接将 0~6V 的交流输出与起偏器上的引脚对应相接

2光路调节

1)调节装有氦氖激光管的支架使激光管位于激光架中心位置并使其氦氖激光

束从电磁铁磁路中的通光孔通过把待测样品置于磁极中

2)在电磁铁前放置起偏器使激光束从起偏器盒上的通光孔通过再放置测角仪

光电接收管

3)旋转测角仪手轮使其通过检偏器后的光强为 小此时起偏器与检偏器的偏

振方向相互垂直

3测定样品的 -B 关系(每点测 3 次测量 10 个点)

1)把待测样品放入电磁铁的磁场中在不加励磁电流的状态下旋转测角仪手轮

(检偏器与之同轴旋转)观察示波器显示的波形直至示波器上出现倍频信号为止记

录下测角仪上的刻度值 再给电磁铁供一励磁电流此时通过检偏器的直线偏振光

的偏振面将会有一定的旋转示波器上显示的倍频信号将会发生变化需重新微调测角

仪的手轮直到示波器上重新出现倍频信号时记录此状态下的励磁电流值 iI 及测角

仪上的刻度值 i 如此重复以上操作过程得到不同电流 iI 状态下的 i 值列表记录

数据

2)取出待测样品将测量磁感应强度的特斯拉计的探头放入电磁铁的磁场中对

应列表中的励磁电流 iI 测量其相应的磁感应强度 iB 值

1)氦氖激光管与氦氖激光电源之间的连接必须红对红黑对黑严禁接错否

则将会引起激光管的寿命终止

2)光电接收管的接收灵敏度很高只能在起偏器与检偏器相互垂直的状态下(此

时透过检偏器的光强很小)使用严禁用氦氖激光束直接照射否则会损坏光电接收管

3)电磁铁的电感量很大严禁在通有励磁电流的状态下断开励磁电流的连线否

则会因电磁铁产生的反电动势而遭电击

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1)以 iB 为横坐标 i 为纵坐标在直角坐标纸上作 -B 的关系图验证 =VBd

关系

2)计算波长 6318nm 下的韦尔代常数 ( )V Bd d=8mm

1什么是法拉第效应法拉第效应有何重要应用

2比较法拉第磁光效应与固有旋光效应的异同

3磁光调制过程中调制信号与输入信号之间有怎样的函数关系

实验 19 激光拉曼效应实验

在光的散射现象中有一种特殊效应和 X 射线散射的康普顿(Compton)效应类似

即光的频率在散射后会发生变化频率的变化取决于散射物质的特性这就是拉曼

(Raman)效应是拉曼在研究光的散射过程中于 1928 年发现的当拉曼在其实验室里

用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中时经过滤光的阳光呈蓝色但是当光束

进入溶液之后除了入射的蓝光之外拉曼还观察到了很微弱的绿光拉曼认为这是光

与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带1930 年的诺贝尔物理学奖授予了拉曼

以表彰他研究了光散射和发现了以其名字命名的定律

利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测因此拉曼光谱

作为红外光谱的补充是研究分子结构的有力武器激光拉曼光谱是激光光谱学中的一

个重要分支在分子鉴定分子结构等化学研究方面在发展新型激光器产生超短脉

冲分子瞬态寿命研究等物理学方面以及在相干时间固体能谱研究等方面都有广泛

的应用

1)掌握拉曼散射的基本原理记录四氯化碳(CCl4)分子的振动拉曼光谱

2)掌握拉曼散射光谱的实验技术

拉曼光谱是入射光子和样品分子相碰撞时分子的振动能量或转动能量和光子能量

叠加的结果激光作用样品时样品物质会产生散射光在散射光中除与入射光有相

同频率的瑞利光以外在瑞利光的两侧还有一系列其他频率的光其强度通常只为瑞

利光的 10-9~10-6这种散射光被命名为拉曼光其中波长比瑞利光长的拉曼光称为斯

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第 1章 材料物理基础实验

托克斯线而波长比瑞利光短的拉曼光称为反斯托克斯线

拉曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换但拉曼光的频率和瑞利散射光的频

率之差却不随入射光的频率而变化而与样品分子的振动转动能级有关拉曼谱线的强

度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比因此可以利用拉曼谱线来进行定量分析

在与激光入射方向垂直的方向上能收集到的拉曼散射的光通量为

2R L4π sin ( 2)ANLK (156)

式中 L 为入射光照射到样品上的光通量A 为拉曼散射系数等于 10-29~10-28molsr

(球面度)N 为单位体积内的分子数L 为样品的有效体积K 为考虑到折射率和样品

内场效应等因素影响的系数 为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度

利用拉曼效应及拉曼散射光与样品分子的上述关系可对物质分子的结构和浓度进

行分析研究于是建立了拉曼光谱法

绝大多数拉曼光谱图是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的由于斯托克斯峰都

比较强故可以向较小波数的位移为基础来估计 Δб(以 cm-1为单位的位移)即

Δб=бy-б (157)

式中бy为光源谱线的波数б为拉曼峰的波数

以 CCl4的拉曼光谱为例бy为瑞利光谱的波数 187970cm-1(532nm)CCl4的拉曼

峰的波数间隔 Δб 为 218cm-1324cm-1459cm-1762cm-1790cm-1(拉曼峰与瑞利峰

间隔)

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪CCl4溶液

1)将 CCl4溶液倒入液体池内

2)打开激光器电源调整光路使激光束垂直通过样品中心将杂散光的成像对

准单色仪的入射狭缝并将狭缝开至 01mm 左右

3)打开计算机和单色仪的电源运行程序

4)利用域值窗口确定域值

5)参数设置负高压为 8域值约为 29在 510~560 nm 范围内以 01nm 步长单

程扫描积分时间为 150ms

6)测量 CCl4的激光拉曼光谱

① 输入激光的波长

② 扫描数据采集信息

③ 测量数据读取数据寻峰

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④ 分析谱图

7)依次关闭应用程序仪器电源激光器电源

1)保证使用环境具备暗室条件无强震动源无强电磁干扰不可受阳光直射

2)光学仪器表面有灰尘不允许接触擦拭可用气球小心吹掉

3)实验结束先取出样品再关断电源

4)注意激光器开关电源的先后顺序

5)激光对人眼有害请不要直视

确定斯托克斯线和反斯托克斯线的波长和强度计算拉曼位移

1如何调节使样品得到 佳照明而得到 佳的谱图简述其步骤和方法

2如何根据未知样品的拉曼光谱确定其化学成分 附录 LRSndash3 激光拉曼荧光光谱仪介绍

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图如图 156 所示

图 156 LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图

1)单色仪单色仪的光学结构示意图如图 157 所示S1 为入射狭缝M1 为准直

镜G 为平面衍射光栅衍射光束经成像物镜 M2 会聚平面镜 M3 反射直接照射到出

射狭缝 S2 上在 S2 外侧有一光电倍增管 PMT当光谱仪的光栅转动时光谱信号通

过光电倍增管转换成相应的电脉冲并由光子计数器放大计数进入计算机处理在

显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线

2)激光器本仪器采用 40mW 半导体激光器该激光器输出的激光为偏振光

3)外光路系统外光路系统主要由激发光源(半导体激光器)五维可调样品支架 S

偏振组件 P1 和 P2以及聚光镜 C1 和 C2 等组成如图 158 所示

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第 1章 材料物理基础实验

图 157 单色仪的光学结构示意图

图 158 外光路系统示意图

激光器射出的激光束被反射镜 R 反射后照射到样品上为了

得到较强的激发光采用一聚光镜 C1 使激光聚焦在样品容器的

中央部位形成激光的束腰如图 159 所示为了增强效果在容器

的另一侧放一凹面反射镜 M2凹面镜 M2 可使样品在该侧的散射

光返回最后由聚光镜 C2 把散射光会聚到单色仪的入射狭缝上

调节好外光路是获得拉曼光谱的关键首先应使外光路与单色仪

的内光路共轴一般情况下它们都已调好并被固定在一个刚性台

架上可调的主要是激光照射在样品上的束腰应恰好被成像在单色

仪的狭缝上是否处于最佳成像位置可通过单色仪扫描出的某条拉

曼谱线的强弱来判断

4)偏振部件做偏振测量实验时应在外光路中放置偏振部

件它包括改变入射光偏振方向的偏振旋转器以及起偏器和检

偏器

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪配置的陷波滤波器中心波长为

图 159 激光束腰

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532nm半宽度为 10nm陷波滤波器的光谱图如图 160 所示未加陷波滤波器的 CCl4

拉曼光谱图如图 161 所示加陷波滤波器的 CCl4 拉曼光谱图如图 162 所示

图 160 陷波滤波器的光谱图

图 161 未加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

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第 1章 材料物理基础实验

图 162 加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

实验 110 核磁共振实验

1946 年斯坦福大学的布洛赫(Bloch)和哈佛大学的珀塞尔(Purcell)分别通过

液体水和石蜡发现了核磁共振现象并由此获得 1952 年的诺贝尔奖开创了磁共振研

究领域此后 12 位科学家在此领域获得诺贝尔奖

当前核磁共振技术作为一种边缘学科涉及物理电子计算机磁学化学

医学等多个领域核磁共振技术的应用领域大致分为三大类①医学领域主要是核磁

共振成像②化学领域主要应用于化学分析③工业应用作为分析仪器用于检测物

质含量等近年来应用于工业领域的核磁共振分析仪器发展非常迅速如用核磁共振

方法检测种子含油量含水量核磁共振测井及勘探水资源等

1)观察液体样品中氢核和固体样品中氟核的核磁共振现象

2)测量氢核和氟核的 g 因子

氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能

取分立数值的现象很普遍本实验涉及的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分

立值 ( 1)P I I 其中 I 称为自旋量子数只能取整数值(0123hellip)或半

整数值(123252hellip) 2h 而 h 为普朗克常量对于不同的核素I 分别

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有不同的确定数值本实验中涉及质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 12类似地

原子核的自旋角动量在空间某一方向如 z 方向的分量也不能连续变化只能取分立的

数值 zP m 其中量子数 m 只能取 II-1hellip-I+1-I 等(2I+1)个数值

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为

2

eg P

M (158)

式中e 为质子的电荷M 为质子的质量g 为一个由原子核结构决定的因子对于不

同种类的原子核g 的数值不同g 称为原子核的 g 因子值得注意的是它可以是正数

也可以是负数因此核自旋磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反

由于核自旋角动量在任意给定 z 方向只能取(2I+1)个分立的数值因此核磁矩在

z 方向也只能取(2I+1)个分立的数值

2 2z z

e eg P gm

M M

(159)

原子核的磁矩通常用 n 2e M 作为单位 n 称为核磁子采用 n 作为核磁矩

的单位后 z 可记作 nz gm 与角动量本身的大小 I (I+1) 相对应核自旋磁矩本

身的大小为 n( 1)g I I 除了用 g 因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实

验测量的物理量 定义原子核的磁矩与自旋角动量之比

2

ge

P M

(160)

由式(160)可得 μ=P相应地有 μz=Pz

当无磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但是当施加一

个外磁场 B 后情况发生变化为了方便起见通常把 B 的方向规定为 z 方向由于外

磁场 B 与磁矩的相互作用能为

z zE B B P B m B (161)

因此量子数 m 取值不同的核磁矩的能量也不同从而使原来简并的同一能级分裂为

(2I+1)个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔 E B 都是一样

的而且对于质子而言I=12因此 m 只能取 m=+12 和 m=-12 两个数值施加磁

场前后的能级变化如图 163 所示

图 163 施加磁场前后的能级变化

当施加外磁场 B 以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下

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第 1章 材料物理基础实验

能级的粒子数要比上能级的多其实际数量由 ΔE 大小系统的温度和系统总粒子数决

定这时若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场通常为射频场当射频场的

频率满足 h =ΔE 时会引起原子核在上下能级之间跃迁但由于一开始处在下能级的核

比处在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增

加这相当于系统从射频场中吸收了能量

把 h =ΔE 时引起的上述跃迁称为共振跃迁简称为共振显然共振要求 h =ΔE

从而要求射频信号频率满足共振条件

z zE B B P B m B (162)

如果用角频率 ω=2π表示共振条件可写成

ω=B (163)

如果频率的单位用 Hz磁场强度的单位用 T(1T=10000Gs)对于裸露的质子而言

经过大量实验得到 γ2π=42577469MHzT但是对于原子或分子中处于不同基团的质子

由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同γ2π的数值将略有

差别这种差别称为化学位移对于温度为 25球形容器中水样品的质子

γ2π=42576375MHzT本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁

场 B 中的共振频率N可实现对磁场的校准即

N

2πB

(164)

反之若 B 已经校准通过测量未知原子核的共振频率N便可求出待测原子核的 γ

值(通常用 γ2π值表征)或 g 因子

N

2π B

(165)

N

n

Bg

h

(166)

式中μnh=76225914MHzT

通过上述讨论要发生共振必须满足2π

B 为了观察到共振现象通常有两种方

法一种是固定 B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就

是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方

法当磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率对应的磁场时用一定的方法可以

检测到系统对射场的吸收信号如图 164(a)所示这种曲线称为一手曲线具有洛

伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是图 164(b)所示的带有尾

波的衰减振荡曲线扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场

的磁场对于聚四氟乙烯样品而言其吸收信号将如图 164(a)所示而对于液态的

水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图 164(b)所示而且磁场越均

尾波中振荡的次数越多

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图 164 吸收信号

1电磁场

核磁共振实验对电磁场的要求是有极强的磁场足够大的均 区和均 性好本实

验所用的电磁场采用的是两组励磁线圈加纯铁心组成的电磁铁其中心磁场 B0 大小可

调大大增加了实验的灵活性可以获得较多的实验数据在磁场中心 30mm 范围内

均 性优于 10-5

2扫场线圈

扫场线圈用来产生一个幅度大小在零点几高斯到十几高斯的可调交变磁场用于观

察共振信号扫场线圈的电流由可调变压器的扫场输出端提供扫场的幅度可通过变阻

器调节

3探测器射频场的产生与共振信号的探测

本实验提供的探测器由 RF 射频线圈和边限振荡器组成探测器的探头与探测样品

分离样品可以在探头内插拔便于更换样品用户也可以自制测试样品具有很大的

拓展性其中一个样品为水(掺有硫酸铜)另一个为固态的聚四氟乙烯

边限振荡器处于振荡与不振荡边缘状态的 LC 振荡器[也有的翻译为边缘振荡器

(marginal oscillator)]样品放在振荡线圈中振荡线圈和样品一起放在磁铁中当振

荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使振荡器停

振振荡器的振荡输出幅度大幅度下降从而检测到核磁共振信号振荡器未经检波的

高频信号经由频率输出端直接输出到数字频率计从而可直接读出射频场的频率

4扫场线圈与共振信号

什么情况下才会出现共振信号共振信号又是什么样的由共振条件即式(163)

可知只有 ωγ=B 才会发生共振如果磁场是电磁铁的磁场 B0和一个 50Hz 的交变磁场

叠加的结果总磁场为

0 cos B B B t (167)

式中 B为交变磁场的幅度为市电的角频率总磁场在 0( )B B ~ 0( )B B 的范

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第 1章 材料物理基础实验

围内按图 165 所示的正弦曲线随时间变化只有 ωγ落在这个范围内才能发生共振为

了容易找到共振信号要加大 B(即把可调扫场输出调到较大数值)使可能发生共振

的磁场变化范围增大另外要调节射频场的频率使 ωγ落在这个范围一旦 ωγ落在

这个范围在磁场变化的某些时刻的总磁场 B=ωγ在这些时刻就能观察到共振信号

如图 165 所示共振发生在数值为 ωγ的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对

应的时刻如前所述水样品的共振信号将如图 164(b)所示而且磁场越均 尾

波中的振荡次数越多因此观察到共振信号以后应进一步仔细调节探测器的探测线圈

和样品在磁场中的位置使尾波中振荡的次数 多即使探头处在磁铁中磁场 均 的

位置

图 165 共振信号

由图 165 可知只要 ωγ落在 0( )B B ~ 0( )B B 范围内就能观察到共振信号但

这时 ω 未必正好等于 0B 从图 165 上可以看出当 ωγneB0时各个共振信号发生的

时间间隔并不相等共振信号在示波器上的排列不均 只有当 ωγ=B0 时它们才均

排列这时共振发生在交变磁场过零时刻而且从示波器的时间标尺可测出它们的时

间间隔为 10ms当然当 0B B 或 0B B 时在示波器上也能观察到均

排列的共振信号但它们的时间间隔不足 10ms而是 20ms因此只有当共振信号均

排列而且间隔为 10ms 时才有 ωγ=B0这时频率计的读数才是与 B0 对应的质子的共

振频率

作为定量测量我们除了要得到待测量的数值外还关心如何减小测量误差并力图

对误差的大小做出定量估计从而确定测量结果的有效数字从图 165 可以看出一旦

观察到共振信号B0 的误差不会超过扫场的幅度 B因此为了减小估计误差在找

到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 B并相应地调节射频场的频率使共振信号保

持间隔为 10ms 的均 排列在能观察到和分辨出共振信号的前提下力图把 B减小到

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小程度记下 B达到 小而且共振信号保持间隔为 10ms 均 排列时的频率N利用

水中质子的 γ2π 值和式(164)求出磁场中的 0B 值顺便指出当 B很小时由于扫

场变化范围小尾波中振荡的次数较少这是正常的并不是由磁场变得不均 而引

起的

核磁共振实验仪特斯拉计可调恒流源示波器导线

1观察液态和固态样品的核磁共振现象

1)核磁共振实验仪的结构如图 166 所示按图 167 所示连接导线

① 把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为黑mdash红mdash红mdash黑)如图 167 所示

② 把两个扫场线圈串联到核磁共振实验仪的磁场扫场输出端ldquoMODULATION

COILSrdquo(第一个线圈的黑线连接第二个线圈的红线第一个线圈的红线和第二个线圈

的黑线连接到核磁共振实验仪的扫场输出端ldquoMODULATION COILSrdquo)

③ 把探测器单元的电源正输入端ldquo9VDC INPUTrdquoldquo+rdquo(红)连接到核磁共振实

验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo正输出端ldquo+rdquo(红)负输入端ldquo9VDC

INPUTrdquoldquo-rdquo(黑)连接到核磁共振实验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo负

输出端ldquo-rdquo(黑)

④ 用 BNC 同电轴电缆导线连接探测器单元的频率端ldquoRESONANCE FREQUENCYrdquo

和核磁共振实验仪的频率输入端ldquoINPUT SIGNALrdquo

图 166 核磁共振实验仪的结构

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第 1章 材料物理基础实验

图 167 核磁共振实验接线图

⑤ 用 BNC 同轴电缆导线连接探测器单元共振信号端ldquoRESONANCE SIGNALrdquo

和示波器通道 1(CH1)

⑥ 把特斯拉计探头连接到 BEM-5032 仪表的ldquoPROBErdquo上

⑦ 连接各个设备的电源线用电源线连接设备后面的ldquoAC POWER CORD AC

110-120V~220-240V~ 5060Hzrdquo插口和市电插座

2)旋开特斯拉计探头的保护套把探头固定在电磁铁顶部的支架上并置于磁场中

调节探头与磁场方向垂直

3)设置示波器为 CH1 通道设置示波器触发模式为 AC line(市电触发)设置通

道 CH1 的电压增益为 50mV 或 100mV时间增益为 2ms

4)小心地将水样品放入探测线圈中并轻轻地推动导轨上的拖板使探测线圈和

样品大致置于磁场的中心

5)打开所有设备的电源开关

6)调节 BEM-5003 0~35A 电流输出为 0

7) 将核磁共振实验仪的扫场幅度调节旋钮调到较大幅度(一般为总输出的 14~12

即转小半圈左右)

8)将探测器单元的幅度调节旋钮ldquoAMPLITUDErdquo顺时针旋到底

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9)将探测器单元的频率调节旋钮调到较小的幅度(即逆时针旋到底后顺时针旋

2 圈左右)

10)慢慢地调节 0~35A 恒流源的旋钮增加电磁铁线圈的电流加大磁场强度

直到在示波器上看到核磁共振信号若信号太大或太小可以调节示波器电压增益旋钮

11)慢慢地调节扫场电源幅度调节旋钮使共振信号 大(若信号移位或者消失

微调励磁电流旋钮便可使其出现)

12)慢慢地移动拖板和升降调节架即改变样品在磁场中的位置找到共振信号

大 强的位置即可(若信号移位或者消失微调励磁电流旋钮便可使其出现)

13)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使共振信号均 分布(几个信号在示波

器 x 轴上等间距)在示波器的显示屏上

14)换上聚四氟乙烯样品重复上述步骤 4)~13)

水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号如图 168 所示

(a)水样品(=1205MHz I=230A B=279mT) (b)聚四氟乙烯样品(=1207MHz I=280A B=299mT)

图 168 水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号

2测量水样品和聚四氟乙烯样品的 g 因子(需要特斯拉计)

1)将水样品放入探测线圈中重复ldquo1观察液态和固态样品的核磁共振现象rdquo中

的步骤 9)~12)找到 佳共振信号

2)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使示波器上每个共振信号的时间间隔一

样(几个信号在示波器 x 轴上等间距)

3)用特斯拉计测量磁场强度的 大值 0B 读出核磁共振实验仪上频率计的显示频

率把它们记录在表 113 中

4)增加频率调节励磁电流大小使示波器上又一次出现时间间隔一样的共振信

号在表 113 中记录下磁场强度 0B 和共振频率

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第 1章 材料物理基础实验

5)重复上述步骤测量多组数据记录于表 113 中

6)更换聚四氟乙烯样品重复上述步骤测量多组数据记录在表 114 中

表 113 水样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

表 114 聚四氟乙烯样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

1)核磁共振励磁线圈磁场较强请避免将手表手机等物品靠近以免其损坏

2)样品是玻璃元件放置时需小心

根据公式 g= h μnmiddotB0计算 g 因子其中h=6626times10-34Jmiddotsμn =5051times10-27JT并

与公认值比较公认值gH=55857gF=52567

1核磁共振的条件是什么如何调节才能出现较理想的核磁共振信号

2核磁共振实验中使用的振荡器有什么特点核磁共振法测磁场的原理和方法是

什么

3实现核磁共振的两种方法是什么说明调制磁场在核磁共振实验中的作用

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第 2 章

材料表征技术实验

实验 21 扫描电镜显微分析

17 世纪中叶英国科学家罗伯特middot胡克(Robert Hooke)等发明了光学显微镜得

以将人类的目光集中到细胞大小的微观世界中使相应的生物学科蓬勃发展两个世纪

以后飞速发展的科学需要开进原子时代光学显微镜的极限也满足不了这一要求在

德布罗意提出的物质波及一系列日新月异的量子理论突破中扫描电子显微镜(简称扫

描电镜)应运而生

扫描电镜的实质是利用加速电子与物质发生相互作用产生的信号来对样品表面形

态进行测试因加速电子波长十分短扫描电镜的分辨率可达 3~5nm放大倍数可在

数倍至数十万倍内调节如今扫描电镜已广泛运用至纳米级别的形貌观测中是表征

技术中难以缺少的组成部分在生物医学观测病毒细菌细胞等及化学材料表征中

的应用十分广泛

1)了解扫描电镜的结构和工作原理

2)掌握扫描电镜的操作方法

3)掌握扫描电镜样品的制备方法

4)了解扫描电镜图像衬度原理及其应用

5)了解电镜附件(能谱仪)的初步应用

1扫描电镜的结构

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统扫描系统信号检测放大系统图像显

示和记录系统真空系统和电源及控制系统六大部分扫描电镜及其主要结构如图 21

所示

Page 5: yÑ[fQúrHy> LeYb g/QúrHN- Ã 料性能表征及检测技术、光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见,而且 ... 实验3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜

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前 言

光电材料作为微电子光电子通信航天及现代军事技术等高科技领域中的关键

材料受到世界各国的广泛关注与重视作为高科技发展的核心光电材料与器件在国

民经济中具有不可替代的重要地位一般来讲光电材料是以光子电子为载体处理

存储和传递信息的材料主要应用在光电子技术领域如人们常见的光纤光伏发光

光电存储与显示等光电材料在光电子技术中起着基础和核心的作用光电材料使信息

技术进入新纪元光电材料与器件实验是了解光电材料的物理性质制备与性能测试及

应用光电材料的基础也是光电材料与器件专业学生的必修课程开设光电材料与器件

实验课程可以使学生深入了解半导体光电材料的基本物理性质制备方法以及在工业

上的用途或者潜在的应用为学生的后续学习和工作打下良好的基础

本书共分 4 章第 1 章为材料物理基础实验介绍各种材料物理特性测量的原理与

方法帮助学生理解和掌握相关物理概念掌握材料物理特性的测量方法第 2 章为材

料表征技术实验介绍材料表征技术的原理和设备的应用操作等培养学生融合实验原

理设计思想实验方法及相关的理论知识对实验结果进行分析判断归纳与综合分

析的能力第 1 章和第 2 章选编了近代物理学发展进程中具有ldquo里程碑rdquo作用的诺贝尔

物理学奖系列实验在介绍材料原子物理基础知识的同时剖析重要事件的背景和作用

以及当事人取得成功的经验展示科学家的风格与科学精神探讨科学发展的规律理

论与实验的关系科学研究与技术创新的关系将人文精神与物理学相结合帮助学生

确立正确的科学思想启发学生的创新思维与创新意识其教学目的是将近代教育思想

和方法现代科技理论和成果应用到物理实验教学中通过实践过程对学生进行创新

思维操作技能知识整合科研成果转化等各种层次的训练第 3 章为材料结构设计

与制备实验目的是使学生亲自动手制作尖端科技材料掌握新材料的制备方法与技术

第 4 章为光电材料与器件特性测试实验目的是通过实验过程让学生较为全面地掌握

光电材料与器件性能测试的实验方法从而为研究和开发光电材料与器件提供必要的实

验技术与实验技能

本书特色及创新之处结合浙江省高等教育改革项目ldquo基于诺贝尔物理学奖系列实

验构建学生科学素养培养新模式rdquo的理念将诺贝尔物理学奖史融入实验的教学中

更注重对学生科学素养创新思维等综合素质的培养本书的编写站在科学研究的前沿

结合我校ldquo应用物理学(光电材料与器件方向)rdquo的省新兴特色专业建设将现代科技

理论和成果融入实践教学中更注重对学生进行操作技能知识整合科研成果转化等

各种层次的训练

目前国内有关光电子材料与器件和纳米光电子器件的教材不少但系统讲述光电材

料性能表征及检测技术光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见而且

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middotiimiddot

各高校开设的ldquo光电材料与器件rdquo实验项目不完全相同采用的仪器设备也不同因此

编写一本既能反映我校近年来在实践课程改革中所取得的成果又能满足ldquo光电材料与

器件rdquo实践课程教学要求的教材是非常有必要的考虑到各高校所使用的仪器和实验内

容不同本书增加了相关的扩展实验以便其他工科类高校参考使用

本书由浙江理工大学李小云李超荣编著参加编写的有李小云(第 1 章实验 24

实验 25实验 210实验 41实验 44实验 46实验 410)李超荣(实验 21~实

验 23实验 31~实验 37)吴小平(实验 26实验 28实验 29)王顺利(实验 27

实验 38实验 311~实验 313实验 47~实验 49)崔灿(实验 310实验 45)徐

凌波(实验 42实验 43)李培刚(实验 39)郑莹莹薛敏也参加了编写

作者在编写本书的过程中得到了浙江省普通本科高校新兴特色专业建设项目和浙

江理工大学教材建设项目的资助同时一些兄弟院校的教材及设备厂家提供的使用说

明书也为本书的编写提供了很好的借鉴另外作者还得到了同行老师的支持与帮助

在此一并表示衷心的感谢

由于作者的水平有限加之编写时间仓促书中难免有不足之处恳请广大读者提

出宝贵意见

作 者

2017 年 3 月于浙江理工大学

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目 录

第 1 章 材料物理基础实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 1

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 1

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 6

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 11

实验 14 铁磁材料居里温度的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 21

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 27

实验 16 塞曼效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 33

实验 17 热电效应综合实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 43

实验 18 晶体磁光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 51

实验 19 激光拉曼效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 58

实验 110 核磁共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 63

第 2 章 材料表征技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 72

实验 21 扫描电镜显微分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 72

实验 22 透射电镜显微分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 77

实验 23 X 射线衍射分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 81

实验 24 扫描隧道显微镜原理与使用 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 87

实验 25 原子力显微镜原理与使用 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 93

实验 26 基于 ZnO 纳米材料的荧光光谱分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 99

实验 27 小角 X 射线散射实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 111

实验 28 偏光显微镜研究聚合物结晶形态 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 116

实验 29 3D 激光扫描共聚焦显微镜分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 122

实验 210 光纤光谱分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 125

第 3 章 材料结构设计与制备实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 131

实验 31 晶体均质和异质成核过程观察 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 131

实验 32 螺旋位错生长过程观察 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 135

实验 33 固相反应制备钙钛矿结构 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 141

实验 34 静电纺丝制备一维复合纳米材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 145

实验 35 溶胶-凝胶法制备薄膜材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 148

实验 36 物理方法制备薄膜材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 150

实验 37 脉冲激光沉积 LSCO 超导薄膜 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 156

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实验 38 液相脉冲激光烧蚀法制备 ZnO 纳米颗粒 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 161

实验 39 紫外光刻技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 165

实验 310 量子点的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 169

实验 311 多铁金属有机框架大晶体的生长 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 171

实验 312 甲酸盐单晶光学材料的制备与结构表征 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 176

实验 313 透明氧化物电极的制备及性能研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 179

第 4 章 光电材料与器件特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 41 表面等离子体共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 42 光伏组件伏安特性的研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 188

实验 43 环境对光伏转换的影响 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 191

实验 44 LED 综合特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 194

实验 441 电学特性测试mdashmdash伏安特性曲线测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 195

实验 442 光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 199

实验 443 LED 输出光空间分布特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 206

实验 444 色度学实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 209

实验 445 热特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 213

实验 45 太阳能电池的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 217

实验 46 TiO2 纳米纤维制备及其催化特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 220

实验 47 多铁材料器件的铁电性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 224

实验 48 氧化镓薄膜器件的光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 230

实验 49 异质结薄膜的阻变性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 234

实验 410 液晶的电光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 237

参考文献 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 242

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第 1 章

材料物理基础实验

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量

半导体 PN 结的物理特性是物理学和电子学的重要基础内容之一而 PN 结温度传

感器则有灵敏度高线性较好热响应快和体小轻巧易集成化等优点玻尔兹曼是一

位奥地利物理学家对统计力学的理论有重大贡献玻尔兹曼常数是一个关于温度及能

量的物理常数本实验通过测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔

兹曼分布律并较精确地测出玻尔兹曼常数使学生深入了解 PN 结的物理特性及实际

应用

1)测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔兹曼分布律

2)测量玻尔兹曼常数

3)测绘 PN 结正向压降随温度的变化曲线计算灵敏度估算被测 PN 结材料的禁

带宽度

1PN 结伏安特性与玻尔兹曼常数的测量

由半导体物理学可知PN 结伏安特性如下

0 F[exp( ) 1]I I eV kT (11)

式中I 为通过 PN 结的正向电流I0 为不随电压变化的常数e 为电子电量 FV 为 PN

结正向电压k 为玻尔兹曼常数T 为热力学温度由于在常温时kTeasymp0026V而

PN 结正向压降为十分之几伏则 exp(e FV kT)gtgt1于是有

0 Fexp( )I I eV kT (12) 即 PN 结正向电流随正向电压按指数规律变化若测得 PN 结 I-V 关系值则利用式(12)

可以求出 ekT在测得温度 T 后就可以得到 ek 常数把电子电量 e 作为已知值代入

即可求得玻尔兹曼常数 k

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在实际测量中求得的玻尔兹曼常数 k 往往偏小这是因为二极管电流不只有扩散

电流还有其他电流因此为了验证式(12)及求出准确的玻尔兹曼常数不宜采用

硅二极管而采用硅晶体管接成共基极电路因为此时集电极与基极短接集电极电

流中仅仅是扩散电流所以此时集电极电流与结电压的关系满足式(12)PN 结特性

测定仪原理框图如图 11 所示

图 11 PN 结特性测定仪原理框图

2弱电流的测量

由高输入阻抗的运算放大器组成的电流-电压变换器测量弱电流信号具有输入阻

抗小电流灵敏度高温漂小线性好设计简单等优点目前被广泛应用

LF356 是一个高输入阻抗的集成运算放大器用它组成的电流-电压变换器如图 12

所示其中电阻 Zr 为电流-电压变换器等效输入阻抗由图 12 知运算放大器输出

电压 oV 为

o 0 iV K V (13)

式中 iV 为输入电压 0K 为运算放大器的开环电压增益因为理想运算放大器的输入

阻抗 Rirarrinfin所以信号源输入电流只流经反馈网络构成的通路因而有

s i o f i 0 f( ) (1 ) I V V R V K R (14)

由式(14)得变换器的等效输入阻抗 rZ 为

r i s f 0 f 0 (1 ) Z V I R K R K (15)

由式(13)和式(14)得变换器输入电流 sI 与输出电压 oV 之间的关系式为

os 0 f o 0 f o f

0

(1 ) (1 1 ) V

I K R V K R V RK

(16)

由式(16)得只要测量出电压 oV 且已知 fR 值即可求得 sI 值当 fR 取值很大时

即使弱电流变化很小电压变化也会比较大这时测量出电压的变化即可求得弱电

流的变化

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第 1章 材料物理基础实验

图 12 集成运算放大器组成的电流-电压变换器原理框图

另外以前弱电流测量也常采用光点反射式检流计其测量量级范围为 10-11~

-10-6A

为精确地测量玻尔兹曼常数本实验不采用常规的加正向压降测正向微电流的方

法而是采用 1nA~1mA 范围的可变精密微电流源这样可以避免测量微电流不稳定的

问题准确地测量正向压降实验原理框图如图 11 所示

3PN 结的结电压 FV 与热力学温度 T 的关系及禁带宽度的测量

当 PN 结通过恒定小电流(通常电流 I=1000A)时由半导体理论可得 FV 与 T 的

近似关系为

F goV ST V (17)

式中S 为 PN 结温度传感器的灵敏度T 为热力学温度 goV 为绝对零度时 PN 结材料

的导带底和价带顶的电势差由 goV 可求出温度为 0K 时半导体材料的近似禁带宽度

go goE qV (q 为电子电量)硅材料的 goE 约为 120eV

FB302A 型 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪(图 13)该测定仪由恒流源

基准电压测量显示和 PID 智能温度控制器等部分组成原理框图如图 11 所示

图 13 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪

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1实验系统的检查与连接

1)NPN 晶体管的 bc 极短路be 极构成一个 PN 结用长导线连接测定仪并插入

加热器

2)将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo断rdquo位置用七芯插头导线连接测定仪与加热器

2转动ldquo加热功率rdquo开关逐渐升温

转动ldquo加热功率rdquo开关从ldquo断rdquo至ldquo低rdquo此时测定仪上将显示出室温为 RT 并逐

渐升温

3 F R( )V T 的测量和调零

将 VFIF量程选择开关转到 VFIF挡由ldquoIF调节rdquo使 IF等于 50A记下室温 TR下

的压降 VF(TR)将 VFIF量程选择开关转到ΔVIF挡由ldquo V 调节rdquo使ΔV=0

4ΔV-T 曲线的测定

将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo低rdquo位置(若气温低加热慢可置ldquo高rdquo位置)进行变

温实验并记录对应的ΔV 和 TΔVT 的数据测量采用每改变10mV 立即读取一组

ΔVT 值这样可以减小测量误差应该注意在整个实验过程中升温速率要慢

且温度不宜过高 好控制在 120以内数据记录表如表 11 所示

表 11 PN 结温度特性测试实验数据记录表

测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

0 0

10 10

20 20

30 30

40 40

50 50

60 60

70 70

80 80

90 90

100 100

110 110

120 120

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第 1章 材料物理基础实验

续表 测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

130 130

140 140

150 150

160 160

170 170

180

190

5玻尔兹曼常数的测量

调温度至 300附近稳定 3min 不变可进行测量VFIF量程选择开关转到 10-9~

10-6挡(常用 10-8

10-9挡)从 20nA 起(先把 IF电位器调到零如在 PN 结有低电势

电荷用一导线在输入端短路一下使其回零)等间隔(10nA)选调 I调一个 I读对

应的 VF值并记录连续测十几组数据数据记录表如表 12 所示

表 12 玻尔兹曼常数测试实验数据记录表

InA VFV(30) VFV(60) VFV(timestimes)

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150 调整温度为 600重复以上测量并分析比较测量结果

调整温度为timestimes(自选)重复以上测量并分析比较测量结果

1)加热装置加热较长时间后隔离圆筒外壳会有一定温升注意安全使用

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2)仪器应存放于温度为 0~40相对湿度为 30~85的环境中避免与有腐蚀

性的物质接触并防止剧烈碰撞

3)可打开风扇开关强制散热使加热器迅速降温

1)求被测 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)以 T 为横坐标ΔVF

为纵坐标作ΔVF-T 曲线其斜率就是灵敏度 S

根据表 11 中的数据用 Excel 作图并写出线性方程和相关系数

2)估算被测 PN 结材料的禁带宽度

实际计算时将灵敏度 S温度 T(注意单位为 K)及此时的 VF值代入式(17)即可

求得 goV 禁带宽度 go goE qV 将实验所得的 goE 与公认值 go(0) (121eV)E 比较求其误差

3)测量玻尔兹曼常数

根据

0 Fexp( )I I eV kT

0 F exp( )I I eV kT 0 Fln ln I I eV kT

FV 与 lnI 成线性 kT e 即斜率用作图法画出两个不同温度下的 FV 与 lnI 的关系曲线

求出其斜率进而求得波尔兹曼常数 k并与公认值进行比较

1解释在实际测量中用二极管的正向 I-V 关系求得的玻尔兹曼常数偏小的原因

2该实验装置中如何实现弱电流的测量

3测量 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)时采取V的数据测

量方法有什么好处

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量

置于磁场中的载流体如果电流方向与磁场垂直则在垂直于电流和磁场的方向会

产生一个附加的横向电场这个现象是霍普金斯大学研究生霍尔于 1879 年发现的后

被称为霍尔效应如今霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段而且利用

该效应制成的霍尔元件已广泛用于非电量的测量自动控制和信息处理等方面在工业

生产要求自动检测和控制的今天作为敏感元件之一的霍尔元件将有更广泛的应用前

景熟悉并掌握这一具有实用性的实验对日后的工作将是十分必要的

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第 1章 材料物理基础实验

1)了解霍尔效应实验的原理及霍尔元件对材料的要求

2)测量样品的导电类型载流子浓度及迁移率

1霍尔效应

霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛伦兹力作用而引起的偏转当

带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方

向上产生正负电荷的聚积从而形成附加的横向电场即霍尔电场 EH如图 14 所示

的半导体样品若在 x 方向通以电流 IS在 z 方向加磁场 B则在 y 方向即样品 AA电极两侧就开始聚集异号电荷而产生相应的附加电场

图 14 霍尔效应实验原理图

FEmdash电场力FBmdash磁场力 电场的指向取决于样品的导电类型对于图 14(a)所示的 N 型样品霍尔电场逆

y 方向对于图 14(b)所示的 P 型样品则沿 y 方向即有

H H( ) 0 N ( ) 0 PE y E y 型 型

显然霍尔电场 EH 阻止载流子继续向侧面偏移当载流子所受的横向电场力 eEH

与洛伦兹力 evB 相等时样品两侧电荷的积累就达到动态平衡故有

HeE evB (18)

式中EH为霍尔电场 v 为载流子在电流方向上的平均漂移速度

设样品的长度为 w宽度为 b厚度为 d载流子的浓度为 n则霍尔电流为

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I nevbdS (19)

由式(18)和式(19)可得

S SH H H

1 I B I BV E b R

ne d d (110)

即霍尔电压 VH( A A电极之间的电压)与 ISB 乘积成正比与样品厚度 d 成反比比例

系数 RH=1(ne) 称为霍尔系数它是反映材料霍尔效应强弱的重要参数只要测出 VH(V)

且知道 IS(A)B(T)和 d(m)就可按下式计算 RH(m3C)

HH

S

V dR

I B

(111)

2霍尔系数 RH与其他参数间的关系

根据 RH可进一步确定以下参数

1)由 RH的符号(或霍尔电压的正负)判断样品的导电类型判别的方法是按图 14

所示的 IS和 B 的方向若测得的 H 0A AV V 即点 A 的电位高于点 A的电位则 RH

为负样品为 N 型反之则为 P 型

2)由 RH求载流子的浓度 n

S

H H

1

| |

IBn

ed V R e

(112)

应该指出这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度而得到的严格一

点如果考虑载流子的速度统计分布需引入 3π8 的修正因子(可参阅黄昆谢希德著

科学出版社出版的《半导体物理学》)

3霍尔效应与材料性能的关系

根据上述可知要得到大的霍尔电压关键是选择霍尔系数大(即迁移率 μ高电

阻率 ρ也较高)的材料因为|RH|=μρ金属导体的 μ和 ρ均很低而不良导体的 ρ虽高

但 μ极低所以上述两种材料的霍尔系数都很小不能用来制造霍尔元件半导体 μ高

ρ 适中是制造霍尔元件较理想的材料由于电子迁移率比空穴迁移率大所以霍尔元

件多采用 N 型材料另外由于霍尔电压的大小与材料的厚度成反比因此薄膜型霍尔

元件的输出电压较片状霍尔元件要高得多就霍尔元件而言其厚度是一定的所以实

际上采用

H

1K

ned

(113)

来表示霍尔元件的灵敏度KH称为霍尔灵敏度单位为 mV(mAmiddotT)

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第 1章 材料物理基础实验

霍尔传感器(BEM-5028)可调恒流源 0~10mA(BEM-5029图 15)可调恒流

源 35A(BEM-5003图 16)电磁线圈 5A(BEM-5022)特斯拉计

图 15 BEM-5029 可调恒流源面板示意图

图 16 BEM-5003 可调恒流源面板示意图

1导线的连接

霍尔效应实验接线如图 17 所示

1)把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为红mdash黑mdash黑mdash红)如图 17 所示

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图 17 霍尔效应实验接线

2)连接 BEM-5029 电流输出端到霍尔传感器 IS端口如图 17 所示

3)用万用表直流电压 2V 挡测量霍尔电压 VH

2霍尔电压 VH和霍尔电流 IS关系的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置励磁电流(BEM-5003)到某个值(如 1A) 5)慢慢地增大 IS(0~10mA)电流将霍尔电压 VH记录到表 13 中

表 13 霍尔电压 VH和霍尔电流 IS的关系数据表

霍尔电流 ISmA 05 10 hellip

霍尔电压 VHV

3霍尔电压 VH和磁场强度 B 关系(需特斯拉计)的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置霍尔电流 IS(0~10mA)到某个固定的值(如 3mA) 5)慢慢增大励磁电流(BEM-5003)将霍尔电压 VH 和磁场强度 B(由特斯拉计测

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第 1章 材料物理基础实验

得)记录到表 14 中

表 14 霍尔电压 VH和磁场强度 B 的关系数据表

霍尔电流 IS 3mA

磁场强度 BmT 50 100 150 200

霍尔电压 VHV

1)霍尔效应励磁线圈磁场较强请避免手表手机等物品靠近以免其损坏

2)在连接任何导线之前请确认所有电源开关都处于关闭状态所有的电压调节

旋钮都逆时针旋到底

3)电源电压可以设置为 AC 115V 或 AC 230V产品电源电压默认设置为 230V

请确认所使用的地区电源电压以便正确设置产品输入电源

1)描绘霍尔电压 VH与霍尔电流 IS的曲线求斜率

2)描绘霍尔电压 VH与磁场强度 B 的曲线求斜率

3)计算霍尔系数 RH霍尔元件尺寸长 w=39mm宽 b=23mm厚 d=12mm

根据式(111)计算得到

4)计算载流子浓度 n根据式(112)计算得到

产生霍尔效应的同时还存在哪些副效应为了减少或消除各种副效应带来的误差

通常采用什么办法

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量

早在 1911 年荷兰物理学家卡末林-昂内斯(Kamerlingh-Onnes)就发现将水银

冷却到稍低于 42K 时其电阻急剧下降到零他认为这种电阻突然消失的现象是由

于物质转变到了一种新状态并将此以零电阻为特征的金属态命名为超导态1933 年

迈斯纳(Meissner)和奥森菲尔德(Ochsenfeld)发现超导电性的另一特性超导态时磁

通密度为零或称完全抗磁性即迈斯纳效应电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个

基本的特性

超导体从具有一定电阻的正常态转变为电阻为零的超导态时所处的温度称为临

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界温度常用 Tc表示由于临界温度不断提高人们将这些材料称为高温超导体超导

体新奇特性的发现对人类具有重大意义

1)利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系

2)通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度测温及控

温的原理和方法

3)学习利用四端子法测量超导材料电阻

1临界温度 Tc的定义及其规定

超导体具有零电阻效应通常把外部条件(磁场电流应力等)维持在足够低值

时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度实验表明超导材料发生正常rarr超导转变

时电阻的变化是在一定的温度间隔中发生的而不是突然变为零的如图 18 所示

起始温度 sT (onset point)为电阻-温度(R-T)曲线开始偏离线性所对应的温度中点

温度 Tm(mid point)为电阻下降至起始温度电阻 sR 的一半时所对应的温度零电阻温

度 T(R=0)为电阻降至零时所对应的温度而转变宽度T 定义为 sR 下降到 90及 10所

对应的温度间隔高临界温度材料发现之前一般将金属合金及化合物等超导体的中

点温度定义为临界温度即 cT = mT 对于高临界温度氧化物超导体由于其T 较大有

些新试制的样品T 可达十几开再沿用传统规定容易引起混乱因此为了说明样品

的性能目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T(R=0)的数值有时甚至同时给出上

述的 TsTm及 T(R=0)而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度样品的几何形状

及尺寸电极间的距离及流过样品的电流大小等因素有关因而零电阻温度也与上述诸

因素有关这是测量时应予注意的

2样品电极的制作

目前所研制的高临界温度氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料即使是精心制

作的电极电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧这与零电阻的测量要求显然是不

符合的为消除接触电阻对测量的影响常采用图 19 所示的四端子法接线两根电流

引线与直流恒流电源相连两根电压引线连至电位差计(或数字电压表)或经数据放大

器放大后接至 X-Y 记录仪用来检测样品的电压按此接法电流引线电阻及电极 1

4 与样品的接触电阻与 23 端的电压测量无关23 两电极与样品间存在接触电阻

通向电压表的引线也存在电阻但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性吸收电流极

小因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响按此法测得电极 23 端的电压除

以流过样品的电流即为样品电极 23 端间的电阻

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第 1章 材料物理基础实验

图 18 超导材料的 R-T 曲线 图 19 四端子法接线

3温度控制及测量

临界温度 Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量目前高临界温度

氧化物超导材料的临界温度大多在 60K 以上因而冷源多用液氮纯净液氮在一个标准

大气压(1atm=101times105Pa)下的沸点为 77348K三相点为 63148K但在实际使用中

由于液氮不纯沸点稍高而三相点稍低(严格地说不纯净的液氮不存在三相点)对

三相点和沸点之间的温度只要把样品直接浸入液氮并对密封的液氮容器抽气降温

一定的蒸汽压就对应于一定的温度在 77K 以上直至 300K常采用如下两种基本方法

(1)普通恒温器控温法

低温恒温器通常是指这样的实验装置它利用低温流体或其他方法使样品处在恒

定的或按所需方式变化的低温温度下并能对样品进行一种或多种物理量的测量这里

所称的普通恒温器控温法指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的

电加热器的加热功率来平衡恒温器的冷量从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中

间温度改变加热功率可使平衡温度升高或降低由于样品及温度计都安置在恒温器

内并保持良好的热接触因而样品的温度可以严格控制并被测量这种控温法的优点是

控温精度较高温度的均 性较好温度的稳定时间长这种恒温器用于电阻法测量时

可以同时测量多个样品由于这种控温法是点控制的因此普通恒温器控温法应用于测

量时又称定点测量法

(2)温度梯度法

温度梯度法是指利用储存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然

获取中间温度的一种简便易行的控温方法样品在液面以上不同位置获得不同温度为

正确反映样品的温度通常要设计一个纯铜均温块将温度计和样品与纯铜均温块进行

良好的热接触纯铜块连接至一根不锈钢管借助于不锈钢管进行提拉以改变温度

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4热电势及热电势的消除

用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现即使没有电流流过样品电压端

也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降而对于高临界温度超导样品能检测到的电

阻常为 10-5~10-1Ω测量电流通常取 100μA~10mA取更大的电流将对测量结果有影

响据此换算由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10-2~103 μV 范围

内因而热电势对测量的影响很大若不采取有效的测量方法予以消除有时会将良好

的超导样品误作非超导材料造成错误的判断

测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度为什么放在恒温器上的样品会

出现温度的不均 分布呢这取决于样品与均温块热接触的状况若样品简单地压在均

温块上样品与均温块之间的接触热阻较大同时样品本身有一定的热阻也有一定的

热容当均温块温度变化时样品温度的弛豫时间与上述热阻及热容有关热阻及热容

的乘积越大弛豫时间越长特别是在动态测量的情况样品各处的温度弛豫造成的温

度分布不均 不能忽略即使在稳态的情况若样品与均温块之间只是局部热接触(如

不平坦的样品面与平坦的均温块接触)引线的漏热等因素也将造成样品内形成一定的

温度梯度样品上的温差T 会引起载流子的扩散产生热电势 E

E S T (114)

式中S 为样品的微分热电势单位是μVK

对于高临界温度超导样品热电势的讨论比较复杂它与载流子的性质及电导率在费

米面上的分布有关利用热电势的测量可以获知载流子性质的信息对于同时存在两种

载流子的情况它们对热电势的贡献要乘一权重满足诺德海姆-戈特(Nordheim-Gorter)

法则

A BA BS S S

(115)

式中 AS BS 分别为 AB 两种载流子本身的热电势 A B 分别为 AB 两种载

流子相应的电导率 A B 材料处在超导态时S=0

为消除热电势对测量电阻率的影响通常采取下列措施

1)对于动态测量应将样品制得薄而平坦样品的电极引线尽量采用直径较细的

导线如直径小于 01mm 的铜线电极引线与均温块之间要建立较好的热接触以避

免外界热量经电极引线流向样品同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接

以减少热弛豫带来的误差另外温度计的响应时间要尽可能小与均温块的热接触要

良好测量中温度变化应该相对较缓慢对于动态测量中电阻不能下降到零的样品不

能轻易得出该样品不超导的结论而应该在液氮温度附近通过后面所述的电流换向法

或电流通断法检查

2)对于稳态测量当恒温器上的温度计达到平衡值时应观察样品两侧电压电极

间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定稳定后可以采用如下方法

① 电流换向法将恒流源的电流I反向分别得到电压测量值 VAVB则超导材

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第 1章 材料物理基础实验

料测电压电极间的电阻为

A B

2

V VR

I

(116)

② 电流通断法切断恒流源的电流此时测得的电压电极间的电压即为样品及引

线的积分热电势通电流后得到新的测量值减去热电势即是真正的电压降若通断电

流时测量值无变化表明样品已经进入超导态

FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪低温液氮杜瓦瓶计算机

1)将样品用导热胶粘放在样品架中焊接四引线如图 110 所示

图 110 超导样品装配图

Ismdash样品所需的电流Vsmdash样品的输出电压 2)将放大器上的航空插头分别接到主机上对应的航空插座上如图 111 所示

图 111 实验装置接线示意图

1mdash实验探棒和前级放大器2mdash低温液氮杜瓦瓶(本仪器配套提供)3mdash测量仪主机

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3)通过连接电缆将仪器与计算机串行口相连

4)打开本实验软件选择合适的串行口(com1 或 com2)和显示的 Y 轴分度值

如果选择不对软件会进行提示

5)将探棒放入低温液氮杜瓦瓶中实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的

升降

6)按下计算机窗口的运行键就可以对样品进行实时采样

1)超导样品的焊接本实验样品为 YBa2CuO7 材料样品上的四引线为压铟后引

出的涂银铜丝焊接样品时不应焊动其压铟点处的涂银丝而应将涂丝与探棒样品架

上铜箔板的四焊接点焊接焊接可用锡焊且宜用小的电烙铁头并使锡焊接点保持亮泽

(去除助焊剂)

超导样品装配图如图 110 所示

2)YBa2CuO7 材料易吸收空气中的水汽使超导性能变坏因此每次实验完毕需

将探头吹热(用电吹风)升温去霜后再焊下样品并立即放入有硅胶干燥剂的密封容

器中保存温硅胶需注意保持蓝色当其颜色逐渐变淡而变成透明时即为失效需重新

加热驱除所吸收的水分后再用

3)超导电阻转变过程的快慢与杜瓦瓶中的液氮多少有关一般控制液氮液面的高

度(离底)为 6~8cm其高度可用所附的塑料杆探测估计

1)本机提供的专用软件可记录样品的超导转变曲线记录超导转变的全过程

2)对实验数据进行处理分析

3)对实验结果进行讨论

1高温超导体和低温超导体的区别是什么

2什么是超导现象超导材料有什么主要特性

3从实验中如何判断样品进入了超导态

4解释零电阻现象和迈斯纳效应现象的物理本质 附录 FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪仪器说明

1简介

高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备用于观

察测量超导体的最基本参量mdashmdash超导临界温度(转变温度)

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第 1章 材料物理基础实验

特点如下

1)采用常规的 V-I 四引线法在恒定电流下测量 R-T 关系测定转变温度

2)实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的升降样品温度范围室温~液

氮(77K)

3)样品的 R-T 转变曲线可以用三种方式记录①连接 X-Y 记录仪直接记录②读

取测量仪主机面板上两数字电压表的显示值后人工记录③连接计算机实时记录

4)样品电压和温度电压的显示均为三位半数字电压表通过按钮开关切换可显示

样品电流和温度计电流

2高温超导转变温度测量仪的结构

整个高温超导转变温度测量仪的装置示意图如图 111 所示

(1)探棒

探棒是安装超导样品和温度计的实验装置把探棒插入低温杜瓦瓶可实现对超导样

品的变温测量其上部装有前级放大器底部是样品室棒身采用薄壁的德银管或不锈

钢管制作底部样品室的结构如图 112 所示

图 112 探棒样品室内部结构示意图

样品室外壁和内部样品架均由纯铜块加工而成通过纯铜块外壁与液氮的热接触

将冷量传到内部纯铜块样品架中样品架的温度取决于与环境的热平衡控制探棒插入

液氮中的深度可以改变样品架的温度变化速度超导样品为常规的四引线接头方式

其电流电压引线分别连接到样品架的相应接头上图 112 中并排的中间两引线是电

压接头靠外的两引线是电流引线样品架的温度由装于其块体内的铂电阻温度计测定

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样品电阻的四引线和铂电阻的四引线通过纯铜热沉后接至探棒上端再分别接至各自的

恒流源和电压表

(2)前级放大器

前级放大器的框图如图 113 所示

五芯接头的各插针连接如下

1mdash样品正电压2mdash样品负电压3mdash样品正电流4mdash样品负电流5mdash接地

七芯接头的各插针连接如下

1mdash+6V 电源2mdash电源接地3mdash-6V 电源4mdash温度计负电流5-温度计正电流

6mdash温度计正电压7mdash温度计负电压

图 113 前级放大器的框图

1mdash样品上的电压经放大器放大 1000 倍后的输出其与主机的连接线在五芯航空插头上

2mdash样品电流的测量端其与主机的连接线也在五芯航空插头上

3mdash两个插座为样品两电压端的直接引出点未经放大此处也可直接连到记录仪的 X-Y 端

4mdash两个插座是铂温度计的电压输出端此处可直接连到记录仪的 X-Y 端

5mdash五芯的航空插头是前级运放信号的输入端和输出端

6mdash七芯的航空插头是前级运放的电源输入端

3测量仪主机

测量仪主机前面板如图 114 所示

1)数字电压表 1用于显示样品电流和经放大后的温度计电压只要除以已知的放

大倍数(40 倍)就可以得到温度计的原始电压通过查表就可以得出其对应的温度值

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第 1章 材料物理基础实验

图 114 测量仪主机前面板

14mdash数字电压表2mdash按键开关3mdash放大倍数按键开关5mdash样品电流调节电位器6mdash电源开关 2)按键开关左边的开关控制左边表的显示开关没按下时显示样品电压开关

按下时显示温度计电流右边的开关控制右边表的显示开关没按下时显示温度计电压

开关按下时显示样品电流

3)放大倍数按键开关为适应因形状制备工艺性能材料成分等因素不同引起

的样品阻值的不同本测量仪样品电压测量备有不同的放大倍数测量仪出厂时的三挡

放大倍数如面板所示分别为 20006000 和 10000(大概数值)

4)数字电压表 4显示温度计电流和经放大后的样品电压值只要除以已知的放大

倍数(通过放大倍数按键开关来获得)就可以得到样品的原始电压值样品的阻值由原

始电压除以样品电流得到

5)样品电流调节电位器用来调节样品所需要的电流大小电流范围为 15~33mA

连续可调

6)电源开关仪器电源的控制端

4仪器的工作方式

本仪器的工作方式有以下三种

(1)X-Y 记录仪记录方式

本方式需要外接 X-Y 记录仪(需另行配置)时只要将温度计的原始电压接到记录

仪的 X 轴样品的原始电压接到记录仪的 Y 轴选择记录仪上适当的量程范围即可本

方式不经放大变换直接直观地记录了 R-T 的变化

(2)数字电压表记录方式

通过主机面板上两数字电压表的显示值也可记录样品的电压和温度计电压从而获

得超导转变曲线但本方式需要人工记录再进行手工作图本方式的优点是既不需 X-Y

记录仪也可没有计算机设备费用降低缺点是比较费时和费力

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(3)计算机实时记录mdashmdash推荐的记录方式

将本仪器与计算机连接使用本机提供的专用软件可实时记录样品的超导转变曲

线本方式的优点是省时省力直观记录超导转变的全过程利用了计算机便于数据记

录物理量转换存储方便计时准确等优点与计算机的连接和所用软件的使用说明

见下述

5计算机软件部分

本软件设置为串行口输入可选择不同的串行口(com1 或 com2)采样的记录格

式形同于记录纸X 坐标为温度值(以温度的形式来显示)每格大小在界面的右边显

示Y 坐标为样品电压每格所对应的电压值可供选择这里设置了三个级别的电压值

供选择对于记录下的曲线可以进行存盘打印等操作也可删除及重新开始记录

在计算机采样时可以通过选择不同的颜色来区分降温和升温曲线在计算机记录完毕

后可以通过单击鼠标来显示曲线上每一点的坐标值横坐标的温度值可直接显示对应

的温度不需要查表

本软件的窗口如图 115 所示

图 115 高温超导工作软件窗口

1)标题栏本软件的名称

2)菜单栏由文件操作帮助关于四部分组成具体说明如下

① 文件可以对文件进行存盘打开打印等操作

② 操作能对本软件的运行进行控制如选择串行口改变 Y 轴分度值等

③ 帮助可以得到本软件使用的一切说明

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第 1章 材料物理基础实验

④ 关于此为本公司的介绍

3)工具栏由新建打开存盘运行暂停打印退出七部分组成

4)实验监视栏此栏设在屏幕下方能了解实验是否正在进行能记录实验所花

费的时间和采样到的数据点的个数

6测量仪主机的技术参数

1)电压220times(1plusmn10)V50Hz

2)仪器功率15W

3)样品电流调节范围15~33 mA

4)温度计工作电流100 mA

5)温度计电压放大倍数40 倍

6)样品电压最大放大倍数10000 倍

实验 14 铁磁材料居里温度的测量

磁性材料在电力通信电子仪器汽车计算机和信息存储等领域有着十分广泛

的应用近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料因此对于磁

性材料的基本性质的研究显得尤为重要

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变当温度上升至某一温度时铁磁材料就

由铁磁状态转变为顺磁状态即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质这个温度

称为居里温度又称居里点居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量它仅与材料

的化学成分和晶体结构有关几乎与晶粒的大小取向及应力分布等结构因素无关因

此又称为结构不灵敏参数测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料磁性器件的研究和

研制而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义

1)了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理

2)利用交流电桥法测定铁磁材料样品的居里温度

3)分析实验时加热速率和交流电桥输入信号的频率对居里温度测试结果的影响

1铁磁介质的磁化规律

由于外加磁场的作用物质中的状态发生变化产生新的磁场的现象称为磁性物

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质的磁性可分为反铁磁性(抗磁性)顺磁性和铁磁性三种一切可被磁化的物质称为

磁介质在铁磁介质中相邻电子之间存在着一种很强的ldquo交换耦合rdquo作用在无外磁场

的情况下它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内ldquo自发地rdquo整齐排列起来而形成自发

磁化小区域称为磁畴在未经磁化的铁磁介质中虽然每一磁畴内部都有确定的自发

磁化方向有很大的磁性但大量磁畴的磁化方向各不相同因而整个铁磁介质不显磁

性图 116 所示为未加磁场的多晶磁畴结构示意图当铁磁介质处于外磁场中时那些

自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大并使

磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的

磁畴其体积则逐渐缩小这时铁磁介质对外呈现宏观磁性当外磁场增大时上述效

应相应增大直到所有磁畴都沿外磁场排列好介质的磁化就达到饱和(图 117)

图 116 未加磁场的多晶磁畴结构示意图 图 117 加磁场的多晶磁畴结构示意图

由于在每个磁畴中元磁矩已完全排列整齐因此具有很强的磁性这就是铁磁介质

的磁性比顺磁介质强得多的原因介质里的掺杂和内应力在磁化场去掉后阻碍着磁畴恢

复到原来的退磁状态这是造成磁滞现象的主要原因铁磁性是与磁畴结构分不开的

当铁磁体受到强烈的震动或在高温下剧烈运动时磁畴便会瓦解这时与磁畴联系的

一系列铁磁性质(如高磁导率磁滞等)全部消失对于任何铁磁介质都有这样一个临

界温度高过这个温度铁磁性就消失变为顺磁性这个临界温度即为铁磁介质的居里

温度

在各种磁介质中 重要的是以铁为代表的一类磁性很强的物质在化学元素中除

铁之外还有过渡族中的其他元素(钴镍)和某些稀土族元素(如镝钬)具有铁磁

性然而常用的铁磁介质多数是铁和其他金属或非金属组成的合金以及某些包含铁

的氧化物(铁氧体)铁氧体具有适于更高频率下工作电阻率高涡流损耗更低的特

性软磁铁氧体中的一种是以 Fe2O3 为主要成分的氧化物软磁性材料其一般分子式

可表示为 MOmiddotFe2O3(尖晶石型铁氧体)其中 M 为 2 价金属元素其自发磁化为亚

铁磁性

磁介质的磁化规律可用磁感应强度 B 磁化强度 M 和磁场强度 H 来描述它们满

足以下关系

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第 1章 材料物理基础实验

0 m 0 r 0( ) ( 1)B H M H H H (117)

式中 0 为真空磁导率 m 为磁化率 r 为相对磁导率是一个无量纲的系数 为

绝对磁导率对于顺磁性介质磁化率 m 0 r 略大于 1对于抗磁性介质 m 0

一般 m 的绝对值为 510 ~ 410 r 略小于 1而铁磁性介质的 m 1 所以 r 1 对非铁磁性的各向同性的磁介质H 和 B 之间满足线性关系B H 而铁磁性

介质的 B 与 H 之间有着复杂的非线性关系一般情况下铁磁介质内部存在自发

的磁化强度温度越低自发磁化强度越大图 118 是典型的磁化曲线(B-H 曲线)

它反映了铁磁介质的共同磁化特点随着 H 的增加开始时 B 缓慢地增加此时 较

小而后随 H 的增加B 急剧增大 也迅速增加 后随 H 增加B 趋向于饱和而

此时的 值在达到 大值后又急剧减小图 118 表明了磁导率 是磁场 H 的函数从

图 119 中可看到磁导率 还是温度的函数当温度升高到某个值时铁磁介质由铁

磁状态转变成顺磁状态曲线突变点所对应的温度就是居里温度 cT

图 118 B-H 曲线和 - H 曲线 图 119 -T 曲线

2用交流电桥法测量居里温度

铁磁材料的居里温度可用任何一种交流电桥测量交流电桥种类很多如麦克斯韦

电桥欧文电桥等但大多数电桥可归结为如图 120 所示的四臂阻抗电桥电桥的四个

臂可以是电阻电容电感的串联或并联的组合调节电桥的桥臂参数使得 CD 两

点间的电位差为零电桥达到平衡则有

31

2 4

ZZ

Z Z (118)

若要使式(118)成立必须使复数等式的模量和辐角分别相等于是有

31

2 4

ZZ

Z Z (119)

1 4 2 3 (120)

由此可见交流电桥平衡时除了阻抗大小满足式(119)外阻抗的相角还要满

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足式(120)这是它和直流电桥的主要区别

图 120 交流电桥的基本电路

本实验采用如图 121 所示的 RL 交流电桥原理电路在电桥中输入电源由信号发生

器提供在实验中应适当选择较高的输出频率(1000Hz) 为信号发生器的角频率

图 121 中 1R 为实验平台中的 aR 2R 为 bR 均为纯电阻测量设置时 a bR R 1L 2L

为实验平台中的 1L 2L 两电感线圈 1r 为实验平台图形中所示的 1R (仪器内部已安装

阻值为 100Ω) 2r 为实验平台图形中的 wR 为可调电阻结合图 120 和图 121 得其复

阻抗为 1 1 2 2 3 1 1 4 2 2 j jZ R Z R Z r L Z r L (121) 体现在本实验平台仪器上其复阻抗为

1 1 aZ R R 2 2 bZ R R 3 1 2 1 1j ( )Z r L R L 实验平台图形中

4 2 2 2j nZ r L R L

当电桥平衡时有

a 2 b 1 1( ) ( )nR R L R R L (122) 得

b1

an

RR R

R (实验平台图形中)

b

2 1a

RL L

R (123)

选择合适的电子元件相匹配在未放入铁氧体时可直接使电桥平衡但当其中一

个电感放入铁氧体后电感大小发生了变化引起电桥不平衡当温度上升到某一个值

时铁氧体的铁磁性转变为顺磁性CD 两点间的电位差发生突变并趋于零电桥又

趋向于平衡这个突变的点对应的温度就是居里温度可通过桥路电压与温度的关系曲

线求其曲线突变处的温度并分析研究升温速率与降温速率对实验结果的影响

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第 1章 材料物理基础实验

图 121 RL 交流电桥

被研究的对象铁氧体置于电感的绕组中被线圈包围如果加温速度过快则传感

器测试温度将与铁氧体实际温度不同(加温时铁氧体样品温度可能低于传感器温度)

这种滞后现象在实验中必须加以重视只有在动态平衡的条件下磁性突变的温度才精

确等于居里温度

FB2020A 型居里点测试仪(图 122)样品

图 122 FB2020A 型居里点测试仪面板图

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1)用交流电桥法测量空心线圈电感按图 122 连接导线

2)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo断rdquo位置右侧空心电感线圈中不要插入铁氧体待

测样品

3)接通电源频率调节至 1000 Hz电压量程设置为 2000 mV ldquo幅度调节rdquo旋钮

约处于中间位置

4)调节 RW旋钮使交流电压表显示为 0025 mV 左右表示电桥平衡

5)将待测样品均 涂上导热硅脂插入加热架右侧空心线圈中间的加热铜管中

此时电桥不平衡交流电压表示值变化应记录该示值

6)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo低rdquo挡位置加热器开始加热根据当时的室温

设置一个起始加热温度然后观察温度控制仪数字显示窗口加热过程中温度每升高

5记录电压表的读数这个过程中要仔细观察电压表的读数当电压表的读数在每 5

变化较大时再改为每隔 1左右记下电压表的读数直到将加热器的温度升高到 100

左右为止关断加热器开关

7)根据记录的数据作 V-T 图计算样品的居里温度

8)测量不同的样品或者分别用加温和降温的办法测量分析实验数据

1)样品架加热时温度较高实验时勿用手触碰以免烫伤

2)放入样品时需要在铁氧体样品棒上涂上导热硅脂以防止受热不均

3)实验时应该将输出信号频率调节在 500Hz 以上否则电桥输出太小不容易

测量

4)加热器加热时注意观察温度变化不允许超过 120否则容易损坏其他器件

5)实验测试过程中不允许调节信号发生器的幅度不允许改变电感线圈的位置

1)室温____

2)信号频率____Hz

3)测量样品铁氧体样品居里温度参考值____

将铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度记录在表 15 中

表 15 铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度关系

T 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

V V

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第 1章 材料物理基础实验

续表 T 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85

V V

T 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

V V 作出铁氧体样品的居里温度测量曲线横坐标为温度 T纵坐标为电压 V

从上面的测量曲线上判断该铁氧体样品的居里温度

用同样的方法可以测量不同的样品在不同的信号频率下不同的加热速率条件以

及升温和降温条件下的曲线

1铁磁性物质的三个特性是什么

2用磁畴理论解释样品的磁化强度在温度达到居里温度时发生突变的微观机理

是什么

3为什么测出的 V-T 曲线与横坐标没有交点

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度

现代科学中各种薄膜的研究和应用日益广泛和重要迫切需要一种可以精确和迅速

测定某一薄膜的光学参量的物理方法和手段并且是非破坏性的椭圆偏振法简称椭偏

法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法椭偏法的基本原理由于数学处理上的困

难直到 20 世纪 40 年代计算机出现以后才发展起来椭偏法的测量经过几十年来的不

断改进已从手动进入全自动变入射角变波长和实时监测极大地促进了纳米技术

的发展椭偏法的测量精度很高(比一般的干涉法高 1~2 个数量级)测量灵敏度也很

高(可探测生长中的薄膜小于 01nm 的厚度变化)利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和

折射率也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数因此椭偏法在半

导体材料光学化学生物学和医学等领域有着广泛的应用

1)了解椭偏法测薄膜厚度的工作原理 2)测量透明介质薄膜厚度和折射率

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1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

椭偏法测量的基本思路起偏器产生的线偏振光经取向一定的 14 波片后成为特殊

的椭圆偏振光把它投射到待测样品表面时只要起偏器取适当的透光方向待测样品

表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化(包括振幅和相

位的变化)便可以确定样品表面的某些光学特性

设待测样品是均 涂镀在衬底上的透明同性膜层如图 123 所示n1n2 和 n3 分

别为环境介质薄膜和衬底的折射率d 为薄膜的厚度入射光束在膜层上的入射角为

φ1在薄膜及衬底中的折射角分别为 φ2 和 φ3K0~K3 分别是反射光

图 123 介质薄膜上的多光束干涉

按照折射定律有

1 1 2 2 3 3sin sin sinn n n

光的电矢量分解为两个分量即在入射面内的 P 分量及垂直于入射面的 S 分量根

据折射定律及菲涅尔(Fresnel)反射公式可求得 P 分量和 S 分量在第一界面上的复振

幅反射率分别为

2 1 1 2 1 21

2 1 1 2 1 2

cos cos tan( )

cos cos tan( )P

n nr

n n

1 1 2 2 1 21

1 1 2 2 1 2

cos cos sin( )

cos cos sin( )S

n nr

n n

而在第二个界面处则有

3 2 2 3 2 2 3 3

2 23 2 2 3 2 2 3 3

cos cos cos cos

cos cos cos cosP S

n n n nr r

n n n n

从图 123 可以看出入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射总反射光束将

是许多反射光束干涉的结果利用多光束干涉的理论得 P 分量和 S 分量的总反射系

数为

1 21 2

1 2 1 2

exp( 2i )exp( 2i )=

1 exp( 2i ) 1 exp( 2i )S SP P

P SP P S S

r rr rR R

r r r r

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第 1章 材料物理基础实验

其中

2 24π

2 cosdn φλ

是相邻反射光束之间的相位差而为光在真空中的波长

光束在反射前后偏振状态的变化可以用总反射系数比(RPRS)来表征在椭偏法中

用椭偏参量 和 Δ来描述反射系数比其定义为

itan e P SR R (124)

式中 tan 为反射前后 P 和 S 分量的振幅比Δ为反射前后 P 和 S 分量的相位差分

析上述公式可知在1n1n3 确定的条件下 和 Δ 只是薄膜厚度 d 和折射率 n2

的函数只要测量出 和 Δ原则上应能解出 d 和 n2然而从上述格式却无法解析出

d=(ψ Δ)和 n2=(ψ Δ)的具体形式因此只能先按以上各式用电子计算机算出在φ1

n1 和 n3 一定的条件下(ψΔ)-(dn)的关系图表待测出某一薄膜的 和 Δ后再从图表上查

出相应的 d 和 n(即 n2)的值

需要说明的是当 n1和 n2 为实数时厚度 d 为一个周期数其第一周期厚度 d0 为

0 2 2 22 1 12 sin

dn n

(125)

本实验只能计算 d0若实际膜厚大于 d0可用其他方法(如干涉片)确定所在的周

期数 j且总膜厚度为

D=(j-1)d0+d (126)

2金属复折射率的测量

介质膜对光的吸收可以忽略不计其折射率为实数当测量表面为金属时由于其

为电介质存在不同程度的吸收根据相关理论金属的介电常数是复数其折射率也

是复数表示为

N=n-jk (127)

经推算得

1 1 1sin tan cos2

1 sin 2 cos

nn

(128)

tan2 sink (129)

式中ψ和 Δ的测量与介质膜时相同

WJZ-II 型椭偏仪(其结构如图 124 所示)

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图 124 WJZ-Ⅱ型椭偏仪的结构

1mdash半导体激光器2mdash平行光管3mdash起偏器读数头(与 6 可换用)

4mdash14 波片读数头5mdash氧化锆标准样板6mdash检偏器读数头7mdash望远镜筒

8mdash半反目镜9mdash光电探头10mdash信号线11mdash分光计12mdash数字式检流计

1WJZ-II 型椭偏仪的调整

1)用自准直法调整好分光计(请参照 JJY1 分光计说明书)使望远镜和平行光管

共轴并与载物台平行

2)分光计刻度盘的调整使游标与刻度盘零线在适当位置当望远镜转过一定角

度时不致无法读数

3)光路的调整

① 卸下望远镜和平行光管的物镜先在平行光管物镜的位置旋上校光片 A

② 将 WJZ-II 型椭偏仪标配半导体激光器(图 125出厂时已较好其光轴)装在平

行光管外端在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片 A此时如旋转激光器观

察光斑应始终在黑圆框内(图 126)如不在说明激光器的共轴已破坏则应调整激

光器在其座内的位置使其共轴方法如下

如图 125 所示半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内把激光器及座置

于平行光管外端在平行光管内端校光片 A 上可见激光光斑当激光器转动时其光斑

位置也不停变化适当调节六颗螺钉令光斑始终在黑圆框内然后紧固螺钉即可由

于激光器出厂时已调好共轴(如因特殊原因被破坏应由教师调好共轴)所以 WJZ-II

型椭偏仪的光路调节大为简化

③ 将校光片 A 和 B 分别置于望远镜光管内外两端(A 和 B 因架不同只可分别装

于光管两端)同理光斑也应同时在校光片 A 和 B 的圆框内如不在说明平行光管

与望远镜的共轴未调整好应重新进行第②步的调整使共轴

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第 1章 材料物理基础实验

图 125 半导体激光器 图 126 校光片示意图

④ 换下两只校光片换上半反目镜并在半反目镜上套上光电探头通过信号线

连接数字式检流计因目镜内装有 45deg半反镜片既可从目镜中观察光斑也可通过检

流计(使用方法详见其说明书)确定光电流值

4)检偏器读数头位置的调整与固定

① 检偏器读数头套在望远镜筒上90deg读数朝上位置基本居中

② 附件黑色反光镜置于载物台中央将望远镜转过 66deg(与平行光管成 114deg夹角)

使激光束按布儒斯特角(约 57deg)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达半反目

镜上成为一个圆点

③ 转动整个检偏器读数头调整其与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保

持 90deg不变)使半反目镜内的光点达到 暗这时检偏器的透光轴一定平行于入射面

将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)

④ 适当旋转激光器在平行光管中的位置使目镜中光点 暗(或检流计值 小)

然后固定激光器

5)起偏器读数头位置的调整与固定

① 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上此时不要装上 14 波片0deg读数朝上

位置基本居中

② 取下黑色反光镜将望远镜系统转回原来位置使起偏器和检偏器读数头共轴

并令激光束通过中心

③ 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持 0deg不变)找出

暗位置定此值为起偏器读数头位置并将三颗平头螺钉拧紧

6)14 波片零位的调整

① 起偏器读数保持 0deg检偏器读数保持 90deg此时白屏上的光点应 暗(或检流

计值 小)

② 将 14 波片读数头(即内刻度圈)对准零位

③ 将 14 波片框的标志点(即快轴方向记号)向上套在波片盘上并微微转动波

片框(注意不要带动波片盘)使半反目镜内的光点达到 暗(或检流计值 小)定此

位置为 14 波片的零位

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2薄膜厚度 d 和折射率 n 的测量

1)将被测样品放在载物台的中央旋转载物台使之达到预定的入射角 70deg即望

远镜转过 40deg并使反射光在目镜上形成一亮点

2)为了尽量减少系统误差采用四点测量先置 14 波片快轴于+45deg(即转动波

片盘)仔细调节检偏器 A 和起偏器 P使目镜内的亮点 暗(或检流计值 小)记下

A 值和 P 值这样可以测得两组消光位置数值

其中 A 值分别大于 90deg和小于 90deg分别定为 A1(gt90deg)和 A2(lt90deg)所对应

的 P 值为 P1和 P2然后将 14 波片快轴转到-45deg也可找到两组消光位置数值A 值

分别记为 A3(gt90deg)和 A4(lt90deg)所对应的 P 值为 P3 和 P4将测得的 4 组数据经下

列公式换算后取平均值就得到所要求的 A 值和 P 值

A1-90deg=A(1)P1=P(1)

90deg-A2=A(2)P2+90deg=P(2)

A3-90deg=A(3)270deg-P3=P(3)

90deg-A4=A(4)180deg-P4=P(4)

A=[A(1) +A(2) +A(3) +A(4) ]4P=[P(1) +P(2) +P(3) +P(4) ]4

注意上述公式适用于 A 和 P 值在 0deg~180deg范围的数值若出现大于 180deg的数

值应减去 180deg后再换算

根据测量得到的 A 值和 P 值分别在 A 值数据表和 P 值数据表的同一个纵横位

置上找出一组与测算值近似的 A 值和 P 值就可对应得出薄膜厚度 d 和折射率 n

半导体激光器出厂时已调好应满足以下两点

1)激光光斑在距激光器约 45cm 处 小如发现偏离较远可将激光器从其座中取

出调节其前端的会聚透镜即可

2)激光与平行光管共轴如发现已破坏请按ldquo光路调整rdquo中所述方法进行调整

一旦调好轻易不要将其破坏

(数据处理建议使用仪器所配套的软件详见软件说明书)

例被测薄膜材料是氧化锆

1)将 14 波片快轴转到+45deg调节起偏器和检偏器使白屏上亮点消失得到第

一组数据 A1=989degP1=1466deg继续调节起偏器和检偏器可得出第二组数据 A2=819deg

P2=568deg

2)将 14 波片快轴转到-45deg用同样方法可得出 A3=992degP3=1242degA4=82deg

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第 1章 材料物理基础实验

P4=342deg将测得的数据经公式换算后得 A=855degP=14625deg翻到说明书中的数据表

查得一组 近似的数据A=838degP=14593deg所对应的薄膜厚度 d=780Aring折射率

n=188即为所求的数据

3)由于存在误差由 A 和 P 很难在数据表中完全对应出 d 和 n 值此时可适当

放大 A 值和 P 值如上列中将 A 值放大至 836deg或 837deg或 839deg或 840degP 值亦然

这样可较轻易地查出一组近似的 d 和 n 值

4)理论上A1+A2=180degA3+A4=180deg|P1-P2|=90deg|P3-P4|=90deg

因实验中误差的存在一般其值在plusmn10deg以内时可认为所测数据是合理的

1从物理意义上讲 tan和的表达式是什么

2试述椭偏法测薄膜厚度与干涉法测薄膜厚度的区别

314 波片的作用是什么

4试分析椭偏法测量中可能的误差来源和它们对测量结果的影响

实验 16 塞曼效应实验

19 世纪伟大的物理学家法拉第(Faraday)在研究电磁场对光的影响时发现磁场能

改变偏振光的偏振方向荷兰物理学家塞曼(Zeeman)通过实验发现钠的两条黄色的谱

线 D1(5896Aring)和 D2(5890Aring)在强磁场中被分裂的现象(这种现象称为塞曼效应)

并且根据谱线分裂的波长差及洛伦兹电磁理论计算出带电粒子的荷质比这一比值与汤

姆孙(Thomson)用电磁方法测出的值有相同的数量级(1011Ckg)从而又一次有力论

证了电子的存在塞曼为了进一步解释这种现象他写信给洛伦兹(Lorentz)洛伦兹

用电磁理论及时地对塞曼发现的效应做出解释所以塞曼洛伦兹获得了 1902 年的诺

贝尔物理学奖汤姆孙获得了 1906 年的诺贝尔物理学奖塞曼的实验不但有力证实了

汤姆孙发现了电子打破了原子不可分割的观念使物理学进入微观粒子研究的新领域

而且有助于洛伦兹电磁理论的建立这个理论把电磁场和物质结构联系起来是麦克斯

韦电磁理论的进一步发展到目前为止塞曼效应仍然是研究原子内部结构的一种重要

方法

1)掌握法布里-珀罗(F-P)标准具的原理和使用

2)观察汞光谱中波长为 5461Aring 的绿光在磁场中的分裂现象验证磁场对光源的

影响

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3)掌握测量计算电子荷质比的方法

1谱线分裂原理

原子中的电子由于做轨道运动产生轨道磁矩同时电子还做自旋运动产生自旋磁

矩所以轨道角动量和自旋角动量合成原子的总角动量轨道磁矩和自旋磁矩合成原子

的总磁矩在外磁场中原子的总磁矩在外磁场中受到力矩的作用而力矩使原子的总

角动量绕磁场方向做进动进动引起附加的能量而这个附加能量和磁量子数 M 有关

这样无外磁场时的一个能级在外磁场的作用下就分裂成 2J+1 个能级

但是电子并非能在任何两个能级间跃迁必须满足选择定则ΔM=0 或者plusmn1

1)当 ΔM=0 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向平行于磁场称为 π成分当平行于磁场方向观察时π成分不出现

2)当 ΔM=plusmn1 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向垂直于磁场称为 σ成分当平行于磁场方向观察时能观察到圆偏振光圆偏振光

的转向依赖于 ΔM 的正负磁场方向以及观察者相对于磁场的方向当 ΔM=+1 且偏

振转向是沿磁场方向前进的螺旋转动方向磁场指向观察者时为左旋圆偏振光 σ+当

ΔM=-1 且偏振转向是沿磁场方向倒退的螺旋转动方向磁场指向观察者时为右旋圆偏

振光 σ-

磁场观察方式和偏振特性如表 16 所示

表 16 磁场观察方式和偏振特性

M 垂直于磁场 平行于磁场

+1 线偏振光(+) 圆偏振光(+)

0 线偏振光() 无光

-1 线偏振光(-) 圆偏振光(-

) 在本实验装置中观测汞灯发出绿线波长为 5461nm该绿线是汞

3S1rarr3P2 跃迁

的结果在足够强磁场当中当垂直于磁场方向观察时可以观测到 9 条谱线包括 3

条 π偏振谱线(简称线)和 6 条 σ偏振谱线(简称 σ线)其中3 条 π线 亮6 条

σ线较弱可以通过旋转偏振器来观测 π线和 σ线如图 127 所示B 为外磁场强度

M 为磁量子数g 为朗德因子

2F-P 标准具测量波长差

F-P 标准具由两块平面平晶及中间的间隔圈组成平晶内表面需经过精密加工精

度高于20内表面镀有高反射膜反射率高于 90标准具两块镜片的内表面距离为

d中间为空气折射率为 1光线的入射角为 θ则两条光线的光程差为

2 cosd

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第 1章 材料物理基础实验

图 127 汞灯 3S1rarr3P2谱线的塞曼效应

构成干涉极大值的条件是光程差为波长的整数倍则

2 cosd k (130)

在标准具中心附近由于入射角很小可以认为 θasymp0则 cosθ=1由于 cosθ随着入

射角的增加而减小所以干涉圆环的 内层级数 高为 K 级依次为 K-1K-2 等

磁场为零时的干涉图像如图 128 所示磁场足够强时的干涉圆环分裂图像如图 129

所示

图 128 磁场为零时的干涉图像 图 129 磁场足够强时的干涉圆环分裂图像

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从标准具出射的平行光被焦距为 f 的相机镜头聚焦成像在 CMOS 相机相机镜头

处的光路图如图 130 所示

图 130 相机镜头处的光路图

Dmdash干涉圆环的直径fmdash焦距 mdash出射角度

干涉圆环的直径 D=2ftanθ又因为内层干涉圆环的出射角度很小所以 θ=D2f通

过二项式展开可得第 K 级圆环满足

2 22 (1 8 )Kd D f k (131) 电子从高能级跃迁到低能级所发出的光子频率和能级满足如下关系

2 1h E E

假如存在一个外磁场则轨道的附加能量为

( 4π )E Mg eh m B (132)

式中e 和 m 分别为电子的电量和质量h 为普朗克常量M 为磁量子数g 为朗德因

子B 为外磁场感应强度

在外磁场的作用下上下两能级各获得附加能量 ΔE1和 ΔE2因此每个能级各分

裂成 2J2+1 和 2J1+1 个子能级这样上下能级之间的跃迁将发出频率为 的谱线则有

2 2 1 1( ) ( )h E E E E

所以分裂后的谱线与原谱线的频率差为

1 2(1 )( )h E E

将式(132)代入并转化为波长表示

2 22 2 1 1( ) ( )( 4π )( )c M g M g c e m B (133)

K 级的不同波长满足下式

2 2 21 ( ) ( )1( )( 4 )K K K KD D d f K (134)

由能级分裂所产生的谱线的波长差是和相机镜头焦距无关的量为消去焦距 f由

式(131)可得 K-1 级满足如下关系式

2 2( 1)2 (1 8 ) ( 1)Kd D f K (135)

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第 1章 材料物理基础实验

由式(131)和式(135)可得

2 2 2( 1) ( ) [4 ( )]K Kd f D D (136)

由式(136)求出 f 2并代入式(134)

2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( )( ) ( )K K K KK D D D D (137)

由于入射角很小所以 cos 1 2 K d 代入式(137)则

2 2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( 2 )( ) ( )K K K Kd D D D D (138)

由式(133)和式(138)可得

2 2 2 22 2 1 1 ( ) ( )1 ( 1) ( ) (2π )[1 ( )]( ) ( )K K K Ke m c dB M g M g D D D D (139)

磁量子数和朗德因子满足表 17

表 17 磁量子数和朗德因子

M 2 1 0 -1 -2 3

1S 2 2M g 2 0 -2

32P

1 1M g 3 32 0 -32 -3

2 2 1 1M g M g π 12 0 -12

σ -1 -32 -2 2 32 1

聚光透镜(焦距为 129 mm)和偏振器(图 131)装有干涉滤光片的标准具(图 132)

CMOS 相机镜头(焦距为 50mm图 133)恒流源(输出电流为 0~6A恒流源面板

如图 134 所示)电磁线圈(电阻小于 6Ω 大输出电流为 6A 大磁感应强度为 12T

图 135 右侧)

图 131 聚光透镜和偏振器 图 132 装有干涉滤光片的标准具

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图 133 CMOS 相机镜头

图 134 恒流源面板示意图

实验装置图如图 135 所示

图 135 实验装置图

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第 1章 材料物理基础实验

1基本安装

选择一个大小至少为 12m075m 的光学平台或者实验桌用于放置该装置和计

算机

将图 131 所示的聚光透镜和偏振器装入具有一维横向调节架的精密调整架中并旋

紧螺钉锁死

将图 132 所示的装有干涉滤光片的标准具对着汞灯从标准具中可以看见一组同心

干涉圆环将眼睛从标准具的中心沿着其中一颗调节螺钉移动如果干涉圆环也跟着变

化说明标准具的两面镜片的内表面没有平行如果随着眼睛移动干涉圆环是扩张的

说明调节螺钉太松需要拧紧如果随着眼睛移动干涉圆环是缩小的说明调节螺钉太

紧需要旋松一些按此方法调节另外两颗调节螺钉把标准具两面镜片的内表面调

节平行当标准具调节完毕将其装入精密调整架中并锁紧

将图 133 所示的焦距为 50mm 的 CMOS 相机镜头装入 CMOS 相机

如图 135 所示将所有的杆装入升降调节架并把升降调节架装在托板上而后把

托板装到导轨上用连接件把导轨和电磁线圈连接零刻度一端与连接件相连

用红色和黑色连接线连接恒流源和电磁线圈用 USB 数据线连接 CMOS 相机和计

算机注意先断开电源再连接电源线连接线等

2垂直于磁场方向观察塞曼效应

如图 135 所示将汞灯插入电磁线圈中间(电磁线圈可以旋转 90deg)

1)汞灯所发出的光经透镜聚光后穿过偏振器经干涉滤光器滤光后剩下波长

为 5461nm 的光线进入 F-P 标准具形成干涉圆环经相机镜头和 CMOS 相机成像

注意为避免杂散光的影响该实验请在较黑暗的环境中进行

2)打开恒流源和计算机

3) 松开锁紧螺钉调节 CMOS 相机和镜头杆的高度并微调升降调节架确保 CMOS

相机和汞灯窗口处于同一高度

4)启动 Zeeman Effect 软件单击 Camera picture 按钮再单击 Driver 按钮在

Select equipment 下拉菜单中选择正确的相机单击 Preview 按钮相机连接正常视频

画面出现调节镜头的光阑和后焦(图 133)并调节调整架使汞灯光斑清晰地处在

视频窗口中心位置

5)将聚光透镜和偏振器系统放在导轨 0mm 处位置(这个位置不是固定的以获得

清晰的图像为准)调节镜头杆和升降调节架确保汞灯光斑在视频窗口中心

注意我们观测的是 π分量请将偏振器置于 90deg位置

6)将干涉滤光器和 F-P 标准具系统置于 CMOS 相机和偏振器之间的位置使标准

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具尽可能靠近相机镜头但不能碰撞(避免杂散光)此时视频窗口会出现干涉圆环

适当调节聚光透镜的位置和相机镜头光阑使图像亮度适中调节装有 F-P 标准具的精

密调整架的 XY 调节旋钮使干涉圆环处于视频窗口中心调节相机镜头后焦获得清

晰干涉图像如图 136 所示

7)增大输入电磁线圈的电流一般大于 4A 即可看到分裂圆环5A 时实验效果较

佳如果此时干涉圆环有部分分裂部分模糊微调 F-P 标准具的三颗调节螺钉获得

如图 137 所示的清晰图像

图 136 未分裂干涉圆环 图 137 分量分裂干涉圆环

此时如果拿掉偏振器可以看到如图 138 所示的干涉图像(选做)

图 138 分裂干涉圆环

8)当调节获得清晰的图像后单击 Save 按钮根据需要更改名称和路径并保存

3计算 em

单击 Data analysis 按钮如图 139 所示开始数据分析

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第 1章 材料物理基础实验

图 139 Zeeman Effect 软件数据分析界面

1)单击 Insert 按钮导入之前保存的图片

2)单击 Dot Mark 按钮开始描点每个圆需要描 3 个点 好成 120deg3 个点

描好后单击 Circle 按钮画圆画好 9 个圆后单击 Calculate 按钮弹出对话框输

入磁感应强度确认后就可算出 em

注意画圆时从里到外依次画 9 个点要均 分布在圆上输入磁感应强度单位

为 T 且应为分裂时的磁感应强度需要用特斯拉计测量

3)记录数据并保存图像关闭电源整理实验仪器

4平行于磁场方向观察塞曼效应

1)如图 140 所示松开锁紧螺钉取出铁心确保汞灯光线从该孔穿出旋转电

磁线圈使得磁场方向平行于导轨如图 141 所示

2)按照ldquo2垂直于磁场方向观察塞曼效应rdquo中所述方法调整光路

3)当整套装置调整完毕后可以观察到图 142 所示的现象此时旋转偏振器没

有任何影响说明此时的光线为圆偏正

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图 140 电磁线圈铁心 图 141 平行于磁场方向观察

图 142 平行于磁场的圆偏正干涉分裂圆环

进行多次测量并将数据记录在表 18 中求其平均值并与标准值 1759times1011 Ckg

比较求相对误差

表 18 数据记录表 单位Ckg

次数 em

1

2

3

4

5

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第 1章 材料物理基础实验

1什么是塞曼效应

2塞曼效应的偏振定则是什么

3为什么不使用常见的光谱仪(如光纤光谱仪)观测塞曼效应

4如何观测塞曼效应各光学器件在实验中各起什么作用

5实验中如何观察和鉴别塞曼分裂谱线中的成分和成分如何观察和分辨成分中的左旋偏振光和右旋偏振光

6为什么分裂后的圆环比分裂前暗

实验 17 热电效应综合实验

半导体制冷具有体积小质量小无机械滑动部件无噪声绿色无氟使用寿命

长制冷量控制方便精确等优点主要应用在一些空间受到限制可靠性要求高无

制冷剂污染的场合(如军事医疗工业检测高级宾馆实验室等领域)它的理

论是基于物理学中的电磁学和半导体理论的温差发电是一种绿色发电模式但是目前

温差发电还没有被人类利用起来有待于人们的进一步开发研究因此半导体制冷

和温差发电的应用和研究很有现实意义很符合时下绿色环保利用新能源的大趋势

1)了解半导体热电效应的原理和应用

2)测量热泵的实际效率和卡诺效率

3)了解研究热机效率的意义测定本实验装置的热机效率

4)了解并测定热泵的性能系数

1半导体的佩尔捷(Peltier)效应和泽贝克(Seebeck)效应

1821 年德国物理学家泽贝克发现不同金属的接触点被加热时产生电流这个现

象被称为泽贝克效应就是热电偶的基础1834 年佩尔捷发现了泽贝克效应的逆效应

即当电流流过不同金属的接触点时有吸热和放热现象关键取决于电流流入接触点的

方向

现在使用 PN 结实现泽贝克效应不同半导体器件的布局如图 143 所示假设半

导体器件左边的温度维持比右边的温度高在器件左边的接触点附近产生的空穴漂移穿

过接触点进入 P 区而电子则漂移穿过接触点进入 N 区在器件右边的冷端发生相同

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的过程但是与热端比较空穴与电子的漂移速度较慢所以 N 区从热端(左边)流向

冷端(右边)即电流从冷端(右边)流向热端(左边)

图 143 不同半导体器件的布局

2热机原理

热机利用热池和冷池之间的温差做功通常假设热池和冷池的尺寸足够大以至于

从池中吸收了多少热量就为池提供多少热量保持池的温度不变热效应实验仪利用加

热电阻为热端提供热量和将冷端暴露在空气中(环境温度)来保持热端冷端的温度

对于热效应实验仪热机通过电流流过负载电阻来做功 终所做的功转换为消耗

在负载电阻上的热(焦耳加热)

可以利用图 144 表示热机的工作原理根据热力学第一定律得

H CQ W Q (140)

式中 HQ 和 CQ 分别为进入热机的热量和排入冷池的热量W 为热机所做的功热机的

效率定义为

H

W

Q (141)

图 144 热机的工作原理

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第 1章 材料物理基础实验

如果所有的热量全部都转化为有用功那么热机的效率就等于 1因此热机效率总

是小于 1

习惯上一般用功率而不是用能量来计算效率对式(140)求导得到

H W CP P P (142)

式中 HH

d

d

QP

t 和 C

C

d

d

QP

t 分别表示单位时间进入热机的热量和排入冷池的热量

W

d

d

WP

t 表示单位时间做的功热机效率可以写成

W

H

P

P

(143)

研究表明热机的 大效率仅与热机工作的热池温度 HT 和 CT 冷池温度有关而与

热机的类型无关根据卡诺定理卡诺效率可以表示如下

H CCarnot

H

T T

T

(144)

式中温度单位是 K(开尔文)式(144)表明只有当冷池温度为绝对零度时热机的

大效率才为 100对于给定温度假设由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳

热等引起的能量损失可以省略不计则热机做功的效率 大即卡诺效率

3热泵原理

热泵是热机运行的逆过程通常热从高温流向低温处但是热泵通过外界做功从

冷池吸取热量泵浦到热池正如冰箱从低温内部吸取热量泵浦到较热的房间或者在冬天

从较冷的室外吸取热量泵浦到较热的室内图 145 所示为热泵的工作原理与图 144

相比流向箭头是反向的根据能量守恒定律有

C HW Q Q (145)

式(145)也可以以功率形式表示对于热泵需要定义一个性能系数(coefficient

of performanceCOP)COP 定义为单位时间从冷池泵取的热量 PC与单位时间热泵所做

的功 PW的比值即有

C

COPW

PK

P

(146)

尽管热机效率总是小于 1但 KCOP总是大于 1与热机的 大效率一样热泵的

大性能系数仅取决于热池温度和冷池温度即

C

maxH C

TK

T T

(147)

如果考虑由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳加热等引起的能量损失实际

性能系数 COPK 逼近 大性能系数 maxK

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图 145 热泵的工作原理

4佩尔捷器件内阻的测量

假设热效应实验仪运行时负载电阻为 RL电路如图 146 所示根据电路回路定律

得到

S L 0V Ir IR (148)

式中I 为流过负载电阻的电流r 为佩尔捷器件内阻在热机模式实验中测量的量是负

载电压降 VW电流W

L

VI

R 如果没有负载就没有电流流过佩尔捷器件内阻即在内

阻上的电压降为零测量电压刚好为 VS于是得到

WS W

L

0V

V r VR

(149)

由式(149)得到佩尔捷器件内阻

S WL

W

V Vr R

V

(150)

此外可利用两个不同的负载电阻通过测量负载电阻的电压求联立方程得到内

阻值 r

图 146 佩尔捷器件内阻测量等效电路

5最佳负载选择

如图 146 所示在负载电阻 R 上的输出功率为

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第 1章 材料物理基础实验

2P I R

式中I 为流过负载电阻的电流R 为负载电阻

SVI

R r

式中r 为佩尔捷器件内阻通过选择合适的负载电阻热泵有 大的输出功率

2

SVP R

R r

2

S ( )d0

d ( )

V r RPR r

R R r

所以当负载电阻等于佩尔捷器件内阻时负载电阻上得到的功率是 大的

FB2060 型热泵热电效应综合实验仪(图 147)

图 147 FB2060 型热泵热电效应实验仪面板功能分布图

K1mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方为半导体ldquo热冷泵rdquo功能打向下方为ldquo热机rdquo功能

K2mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能当 K1 打向上方时K2 打向上方为半导体ldquo致冷rdquo功能K2 打向下方为半导

体ldquo致热rdquo功能当 K1 打向下方或ldquo断开rdquo时K2 功能失效

K3mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向下方时仅有ldquo胆内rdquo风扇工作打向上方时ldquo胆内rdquo风扇和加热器同时

工作工作电流由电位器调节(0~25A)加热温度到 55左右时自动保护动作报警并切断加热电路

K4mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方时为主风扇ldquo高速旋转rdquo打向下方时为主风扇ldquo低速旋转rdquo

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1卡诺效率和热效率的测量

1)将 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪与金属保温胆之间的大七芯小七芯插头

护套线连接好(注意插头缺口向上)

2)接好 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪的市电工作电源合上电源开关

3)将保温胆铠装温度传感器插入温度测量孔中其另一端四芯插头插入密封胆对

应插座

4)将功能转换开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

5)如图 148 所示用短导线把 2Ω负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端(注意本实验装置的负载电阻阻值可以在 123456中自由

组合若需要使用有效数位更多的负载电阻可接入一个自备电阻箱作为 RL)

图 148 卡诺效率和热效率测量实验电路示意图

6)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对保温胆内电热器加热和胆内循

环风扇同时工作的状态rdquo

7)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金保温胆)温度 HT

和冷端(环境)温度 CT 保持平衡这时加热电流 HI 和加热电压 HV 基本保持稳定需要

5~15min

8)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

9)待系统稳定在数据表格(表 19)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻 LR 两端的电压 WV

10)调节加热电流使热端温度分别为 3035404550中途略有

变化可微调加热电流使显示的温度符合要求把测量的数据逐一记录到表 19 中(用

公式 27315T 将摄氏温度 换算成热力学温度 T)

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第 1章 材料物理基础实验

表 19 卡诺效率和热效率测量数据表

测量次数 冷端 热端 负载

实际效率 卡诺效率 C KT H KT H VV H AI H WP W VV W WP

1

2

3

4

5

注根据不同季节的环境温度可选择实验时的加热温度为 20 50~ 或者加热温度为 30 55~

2热机效率测试

为了获得热泵的数据热效应实验装置需要在两种不同模式下进行实验热机模式

确定佩尔捷器件的实际效率开路模式确定由传导和热辐射引起的热量损失根据这两

种模式的数据可计算佩尔捷器件的内阻和卡诺效率

(1)热机模式(带负载)

1)连接线与ldquo1卡诺效率和热效率测量rdquo相同将功能转换开关 K1打向下方切

换到ldquo热机rdquo工作状态

2)如图 148 所示用短导线把 2 负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端

3)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对胆内电热器加热和胆内循环风

扇同时工作的状态rdquo

4)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金密封胆)温度达

到 50根据环境温度的不同加热需要 5~15min

5)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

6)待系统稳定在数据表格(表 110)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻两端的电压 WV

表 110 有负载和无负载情况下的对应参数

负载情况 低温端

C KT

高温端 有负载

W VV 无负载

S VV H KT H AI H VV

有负载

无负载 (2)开路模式

1)切断连接负载电阻上的导线电压表直接接在佩尔捷器件的输出端上此时

热端的加热电流和加热电压所做的功用于热传导和热辐射

2)当热端温度与热机模式中的温度相同时因为相同的温差热泵做的功也相同

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同时热传导在有负载和无负载时传导的热量是相同的

3)在数据表格(表 110)中记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以及热机输出电压的

读数 sV

3热泵性能系数的测量

1)按图 149 连接线路把功能开关 K1向上打到ldquo热冷泵rdquo位置

图 149 热泵(半导体制热)实验电路示意图

2)把功能开关 K2向下打到ldquo致热rdquo位置

3)将热泵的温度调节到与ldquo2热机效率测试实验rdquo中的温度相同

4) 当系统稳定时在表 111 中分别记录佩尔捷器件上的致热电流 IR和致热电压 VR

5)测定并在表 111 中记录冷端温度(环境温度) CT 和热端温度(胆内温度) HT

表 111 热泵性能系数的测量数据记录表

H KT C KT 负载两端

COPK maxK 效率偏差 R VV R AI R WP

4最佳负载的选择

1)用短导线连接 1 的负载电阻(图 150)负载电阻两端并联一个电压表

图 150 选择 佳负载实验电路示意图

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第 1章 材料物理基础实验

2)把功能开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

3)调节加热电流使胆内温度约为 50如有差异可微调加热电流使系统达

到平衡热端和冷端温度保持恒定

4)测量冷端温度(环境温度)将加热电压 HV 加热电流 HI 及负载电阻两端电压

值 WV 记录在表 112 中

表 112 热机数据和测量结果

R CT HT HV HI WV HP WP

1

2

3

4

5

6 5)保持热端温度恒定不变改变负载电阻值重复上述实验(注意在此过程中

热端温度有变化可微调加热电流)

6)计算输入热端的功率 H H HP I V 消耗在负载电阻的功率2

WW

VP

R 以及效率

W

H

P

P

1)比较实际效率和卡诺效率并绘制曲线图(卡诺效率与温度 T 实际效率与

温度 T )

2)计算热泵实际效率和卡诺效率

3)计算热泵实际性能系数和 大性能系数

4)计算佩尔捷内阻通过实验的测量和计算比较负载电阻和内阻选择何种阻

值的负载电阻效率 佳

1什么是汤姆孙效应什么是佩尔捷效应什么是泽贝克效应

2半导体制冷器作为冷源有哪些优点和特点

3半导体温差电器的应用范围有哪些

实验 18 晶体磁光效应实验

外加磁场作用所引起的材料的光学各向异性称为磁光效应1845 年法拉第在探索

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电磁现象和光学现象之间的联系时发现当一束平面偏振光穿过非旋光性介质时如果

给介质沿光的传播方向加上磁场就会观察到光经过介质后偏振面转过 角度(即磁场

使介质具有了旋光性)这种磁光效应称为法拉第效应法拉第效应在许多方面都有应

用它可以作为物质结构研究的手段例如根据结构不同的碳氢化合物其法拉第效应

的表现不同来分析碳氢化合物在半导体物理的研究中它可以用来测量载流子的有效

质量和提供能带结构的知识在电工测量中它还被用来测量电路中的电流和磁场在

激光通信激光雷达技术中利用法拉第效应可制成光频环行器调制器等重要器件

特别是在激光技术中利用法拉第效应可制成光波隔离器或单通器这些在激光多级放

大技术和高分辨激光光谱技术中都是不可缺少的器件

1)通过实验研究磁致旋光现象加深对法拉第效应的理解

2)测出磁旋光玻璃的 -B 关系

3)计算样品的韦尔代(Verdet)常数

1磁光效应的物理起因

两个同频率的垂直简谐振动能够合成一个圆运动同样一个圆运动可以分解成一

对相互垂直的简谐振动现在要讨论的是一个直线简谐振动可以分解为一对圆运动(即

左旋圆偏振和右旋圆偏振它们是磁光介质中光波的两种传播简谐模式这就是把一个

直线简谐振动分解为一对圆运动的原因)

如图 151 所示 LE 和 RE 是两个大小相等(皆为 A)而不变的旋转矢量它们的角

速度(plusmn)大小相等方向相反设在 t=0 时刻它们沿某一方向重合[图 151(a)]

由于过任意时刻Δt 后两个矢量的角位移(plusmnt)也大小相等方向相反因此它们的合

矢量 E 总保持在原来的方向上[图 151(b)]这时 E 的瞬时值为

2 cosE A t

图 151 左右旋圆运动合成简谐运动

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第 1章 材料物理基础实验

由此可见 LE 和 RE 两个旋转矢量合成一个沿直线做简谐振动的矢量 E 其振幅为

2A方向永远在 LE RE 瞬时位置的角平分线上上述结论也可以反过来叙述一个沿

直线做简谐振动的矢量 E 可以分解成一对左右旋的旋转矢量 LE 和 RE 它们的大小

是矢量 E 的振幅的 12角速度的大小是矢量 E 的角频率 将这个原理运用到光学就是线偏振光可以分解成左右旋圆偏振光而左右旋

圆偏振光可以合成为线偏振光

为了解释旋光性菲涅尔做了如下假设在旋光晶体中线偏振光沿光轴传播时分

解成左旋圆偏振光和右旋圆偏振光(L 光和 R 光)它们的传播速度 vL和 vR略有不同

或者说二者折射率 nL=CvLnR=CvR不同因而经过旋光晶体时产生不同的相位滞后

L L

2πn d

R R

2πn d

当光束穿出晶体后左右旋圆偏振光的速度恢复一致我们又可以把它们合成起

来考虑如前所述它们合成为一个线偏振光其偏振方向在 LE RE 瞬时位置的角平

分线上(图 152)由图 152(b)不难看出此方向相对于原来的竖直方向转过了一个

角度 其大小为

R L R L

1( ) ( )

2n n d

上式表明偏振面旋转的角度 是与旋光晶片的厚度d成正比的当nRgtnL时 gt0

晶体是左旋的当 R Ln n 时 lt0晶体是右旋的

图 152 旋光性的解释

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2磁致旋光mdashmdash法拉第旋转

一束线偏振光通过具有磁矩的物质后其偏振面相对于入射线偏振光发生了一定的

旋转这个现象称为法拉第磁光效应法拉第旋转角为

R L F( )d

n n d VBd

式中 F 为光传播方向单位长度的旋转角称为法拉第旋光率V 为韦尔代常数B 为

磁感应强度

应当注意当光传播方向反转时法拉第旋转的左右方向互换这一点与自然旋

光物质很不同自然旋光物质的左右旋是由旋光物质决定的与光的传播方向是否反

转无关

3法拉第旋转角的测量原理和方法

关于法拉第旋转角的测量已有一些报道本实验采用倍频法该法测量方便精度

和重复性较好下面介绍倍频法

根据马吕斯(Malus)定律经过起偏器再经检偏器输出的光强为

20( ) cosI I

式中 为起偏器和检偏器光轴之间的夹角I0 为 0 时的输出光强在两个偏振器

之间插入一个由磁化线圈交变磁化了的磁光石榴石单晶薄膜样品构成一个磁光调制

器如图 153 所示设由交变电流产生的交变磁场 H 引起的交变法拉第旋转角为 则图 153 所示系统的输出光强为

20 0( ) cos ( ) ( 2)[1 cos 2( )]I I I (151)

图 153 磁光调制器

将正弦电流输入调制线圈则在垂直石榴石单晶薄膜平面的方向上产生一个正弦变

化交变磁场由此引起的交变法拉第旋转角 为

0 sin t

式中 0 为交变法拉第旋转角 的幅度称为调制幅度由式(151)可知当 一定

时输入光强 I 仅随 变化而 是受磁场 H 控制的因此 I 随 H 变化这就是光强

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第 1章 材料物理基础实验

的磁光调制显然由交变磁场 H 引起的法拉第旋转使输出光强幅度的变化(磁光调

制幅度)为

2 2

0 0 0 0 0 0cos ( ) cos ( ) sin 2 sin 2I I I (152)

由式(152)可知当 0 为定值时磁光调制幅度随 变化当=45deg时磁光调

制幅度 大[图 154(a)]此时由式(151)得

0(45 ) ( 2)(1 sin 2 )I I deg (153) I 随 做正弦变化

1)当=45deg时 0 =45deg磁光调制幅度 大由式(153)可以看出当 0 gt45deg

时调制波形将产生畸变

2)当ne45deg时I 不仅与 有关而且与的变化有关因此调制波形及其幅度

将随起偏器和检偏器的相对位置值而变化 0 lt45deg也会引起调制波形的畸变如

图 154(b)(c)所示

图 154 波形的变化

3)当 =90deg即两偏振器处于正交位置时输出光强为

20 0(90 ) cos (90 ) ( 2)(1 cos 2 )I I I deg deg (154)

此时I 是 的偶函数输出光强仅与 大小有关即与交变磁场H 的大小有关与

磁场的方向无关显然此时输出调制信号的频率是输入调制信号频率的 2倍[图154(d)]

由此可见当用图 155 所示的测量装置检测出倍频信号时即可确定两偏振器处于正交

(ldquo消光rdquo)位置

当 =0deg时输出光强为

20 0( ) cos ( 2)(1 cos 2 )I I I (155)

输出光强 I 的变化情况与=90deg时相类似从式(154)和式(155)可以看出

在 =90deg =0deg时磁光调制(倍频信号)幅度随 的增大而增大而 0 =90deg时

其幅度 大

法拉第旋转角的测量装置如图 155 所示由激光器出射的激光通过起偏器后成为线

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偏振光经磁光调制器调制后进入被测样品出射后偏振面旋转了 角被调制和旋转

后的线偏振光入射到检偏器转换成交变的光电流经放大器放大后输入示波器的 y 轴

在示波器荧光屏上显示出被调制的信号

图 155 法拉第旋转角测量装置示意图

旋转测角仪检偏器就与之同轴旋转当 90 deg(ldquo消光rdquo位置)时示波器

上再次出现倍频信号根据被测样品放入前后两次出现倍频信号时的测角仪位置即

可确定被测样品的法拉第旋转角 这个测量方法称为磁光调制倍频法用本实验所述

的倍频法测量所给样品的法拉第旋转角当所给样品的厚度已用其他方法测得时可求

其单位厚度的旋转角反过来当某样品单位厚度的旋转角已知时此法可精确测量该

样品的厚度

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪[由氦氖激光器电磁铁样品起偏器(包括偏振片

小角度摆幅装置)测角仪(包括检偏器)光电接收管电源特斯拉计导轨支架

等组成]

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪各部分的功能及主要技术参数如下

1)氦氖激光器输出波长为 6318nm功率不大于 2mW

2)电磁铁采用电工纯铁做成磁路磁极柱直径为40mm磁路中通光孔直径为

6mm以保证入射光的光轴方向与磁场 B 的方向一致磁极间距为 85mm给其励磁

电流产生相应的磁感应强度

3)样品铅玻璃6times8mm磁旋光高性能玻璃5times6mm

4)起偏器产生小角度摆幅的直线偏振光输入电压为 0~6V50Hz

5)测角仪具有刻度值的检偏器具有 360deg的刻度值附有 2Prime的游标

6)光电接收管接收透过检偏器的光强光电二极管响应时间小于 10-7s光谱范

围为 04~11nm

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第 1章 材料物理基础实验

1连线

将封装在黑管内的氦氖激光管的电极引线与氦氖激光电源的输出按ldquo红对红黑对

黑rdquo原则对应相接注意切勿接反否则会导致氦氖激光管损坏将电磁铁的线包引

线与电源的励磁电流输出对应相接将 0~6V 的交流输出与起偏器上的引脚对应相接

2光路调节

1)调节装有氦氖激光管的支架使激光管位于激光架中心位置并使其氦氖激光

束从电磁铁磁路中的通光孔通过把待测样品置于磁极中

2)在电磁铁前放置起偏器使激光束从起偏器盒上的通光孔通过再放置测角仪

光电接收管

3)旋转测角仪手轮使其通过检偏器后的光强为 小此时起偏器与检偏器的偏

振方向相互垂直

3测定样品的 -B 关系(每点测 3 次测量 10 个点)

1)把待测样品放入电磁铁的磁场中在不加励磁电流的状态下旋转测角仪手轮

(检偏器与之同轴旋转)观察示波器显示的波形直至示波器上出现倍频信号为止记

录下测角仪上的刻度值 再给电磁铁供一励磁电流此时通过检偏器的直线偏振光

的偏振面将会有一定的旋转示波器上显示的倍频信号将会发生变化需重新微调测角

仪的手轮直到示波器上重新出现倍频信号时记录此状态下的励磁电流值 iI 及测角

仪上的刻度值 i 如此重复以上操作过程得到不同电流 iI 状态下的 i 值列表记录

数据

2)取出待测样品将测量磁感应强度的特斯拉计的探头放入电磁铁的磁场中对

应列表中的励磁电流 iI 测量其相应的磁感应强度 iB 值

1)氦氖激光管与氦氖激光电源之间的连接必须红对红黑对黑严禁接错否

则将会引起激光管的寿命终止

2)光电接收管的接收灵敏度很高只能在起偏器与检偏器相互垂直的状态下(此

时透过检偏器的光强很小)使用严禁用氦氖激光束直接照射否则会损坏光电接收管

3)电磁铁的电感量很大严禁在通有励磁电流的状态下断开励磁电流的连线否

则会因电磁铁产生的反电动势而遭电击

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1)以 iB 为横坐标 i 为纵坐标在直角坐标纸上作 -B 的关系图验证 =VBd

关系

2)计算波长 6318nm 下的韦尔代常数 ( )V Bd d=8mm

1什么是法拉第效应法拉第效应有何重要应用

2比较法拉第磁光效应与固有旋光效应的异同

3磁光调制过程中调制信号与输入信号之间有怎样的函数关系

实验 19 激光拉曼效应实验

在光的散射现象中有一种特殊效应和 X 射线散射的康普顿(Compton)效应类似

即光的频率在散射后会发生变化频率的变化取决于散射物质的特性这就是拉曼

(Raman)效应是拉曼在研究光的散射过程中于 1928 年发现的当拉曼在其实验室里

用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中时经过滤光的阳光呈蓝色但是当光束

进入溶液之后除了入射的蓝光之外拉曼还观察到了很微弱的绿光拉曼认为这是光

与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带1930 年的诺贝尔物理学奖授予了拉曼

以表彰他研究了光散射和发现了以其名字命名的定律

利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测因此拉曼光谱

作为红外光谱的补充是研究分子结构的有力武器激光拉曼光谱是激光光谱学中的一

个重要分支在分子鉴定分子结构等化学研究方面在发展新型激光器产生超短脉

冲分子瞬态寿命研究等物理学方面以及在相干时间固体能谱研究等方面都有广泛

的应用

1)掌握拉曼散射的基本原理记录四氯化碳(CCl4)分子的振动拉曼光谱

2)掌握拉曼散射光谱的实验技术

拉曼光谱是入射光子和样品分子相碰撞时分子的振动能量或转动能量和光子能量

叠加的结果激光作用样品时样品物质会产生散射光在散射光中除与入射光有相

同频率的瑞利光以外在瑞利光的两侧还有一系列其他频率的光其强度通常只为瑞

利光的 10-9~10-6这种散射光被命名为拉曼光其中波长比瑞利光长的拉曼光称为斯

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第 1章 材料物理基础实验

托克斯线而波长比瑞利光短的拉曼光称为反斯托克斯线

拉曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换但拉曼光的频率和瑞利散射光的频

率之差却不随入射光的频率而变化而与样品分子的振动转动能级有关拉曼谱线的强

度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比因此可以利用拉曼谱线来进行定量分析

在与激光入射方向垂直的方向上能收集到的拉曼散射的光通量为

2R L4π sin ( 2)ANLK (156)

式中 L 为入射光照射到样品上的光通量A 为拉曼散射系数等于 10-29~10-28molsr

(球面度)N 为单位体积内的分子数L 为样品的有效体积K 为考虑到折射率和样品

内场效应等因素影响的系数 为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度

利用拉曼效应及拉曼散射光与样品分子的上述关系可对物质分子的结构和浓度进

行分析研究于是建立了拉曼光谱法

绝大多数拉曼光谱图是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的由于斯托克斯峰都

比较强故可以向较小波数的位移为基础来估计 Δб(以 cm-1为单位的位移)即

Δб=бy-б (157)

式中бy为光源谱线的波数б为拉曼峰的波数

以 CCl4的拉曼光谱为例бy为瑞利光谱的波数 187970cm-1(532nm)CCl4的拉曼

峰的波数间隔 Δб 为 218cm-1324cm-1459cm-1762cm-1790cm-1(拉曼峰与瑞利峰

间隔)

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪CCl4溶液

1)将 CCl4溶液倒入液体池内

2)打开激光器电源调整光路使激光束垂直通过样品中心将杂散光的成像对

准单色仪的入射狭缝并将狭缝开至 01mm 左右

3)打开计算机和单色仪的电源运行程序

4)利用域值窗口确定域值

5)参数设置负高压为 8域值约为 29在 510~560 nm 范围内以 01nm 步长单

程扫描积分时间为 150ms

6)测量 CCl4的激光拉曼光谱

① 输入激光的波长

② 扫描数据采集信息

③ 测量数据读取数据寻峰

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④ 分析谱图

7)依次关闭应用程序仪器电源激光器电源

1)保证使用环境具备暗室条件无强震动源无强电磁干扰不可受阳光直射

2)光学仪器表面有灰尘不允许接触擦拭可用气球小心吹掉

3)实验结束先取出样品再关断电源

4)注意激光器开关电源的先后顺序

5)激光对人眼有害请不要直视

确定斯托克斯线和反斯托克斯线的波长和强度计算拉曼位移

1如何调节使样品得到 佳照明而得到 佳的谱图简述其步骤和方法

2如何根据未知样品的拉曼光谱确定其化学成分 附录 LRSndash3 激光拉曼荧光光谱仪介绍

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图如图 156 所示

图 156 LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图

1)单色仪单色仪的光学结构示意图如图 157 所示S1 为入射狭缝M1 为准直

镜G 为平面衍射光栅衍射光束经成像物镜 M2 会聚平面镜 M3 反射直接照射到出

射狭缝 S2 上在 S2 外侧有一光电倍增管 PMT当光谱仪的光栅转动时光谱信号通

过光电倍增管转换成相应的电脉冲并由光子计数器放大计数进入计算机处理在

显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线

2)激光器本仪器采用 40mW 半导体激光器该激光器输出的激光为偏振光

3)外光路系统外光路系统主要由激发光源(半导体激光器)五维可调样品支架 S

偏振组件 P1 和 P2以及聚光镜 C1 和 C2 等组成如图 158 所示

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第 1章 材料物理基础实验

图 157 单色仪的光学结构示意图

图 158 外光路系统示意图

激光器射出的激光束被反射镜 R 反射后照射到样品上为了

得到较强的激发光采用一聚光镜 C1 使激光聚焦在样品容器的

中央部位形成激光的束腰如图 159 所示为了增强效果在容器

的另一侧放一凹面反射镜 M2凹面镜 M2 可使样品在该侧的散射

光返回最后由聚光镜 C2 把散射光会聚到单色仪的入射狭缝上

调节好外光路是获得拉曼光谱的关键首先应使外光路与单色仪

的内光路共轴一般情况下它们都已调好并被固定在一个刚性台

架上可调的主要是激光照射在样品上的束腰应恰好被成像在单色

仪的狭缝上是否处于最佳成像位置可通过单色仪扫描出的某条拉

曼谱线的强弱来判断

4)偏振部件做偏振测量实验时应在外光路中放置偏振部

件它包括改变入射光偏振方向的偏振旋转器以及起偏器和检

偏器

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪配置的陷波滤波器中心波长为

图 159 激光束腰

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532nm半宽度为 10nm陷波滤波器的光谱图如图 160 所示未加陷波滤波器的 CCl4

拉曼光谱图如图 161 所示加陷波滤波器的 CCl4 拉曼光谱图如图 162 所示

图 160 陷波滤波器的光谱图

图 161 未加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

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第 1章 材料物理基础实验

图 162 加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

实验 110 核磁共振实验

1946 年斯坦福大学的布洛赫(Bloch)和哈佛大学的珀塞尔(Purcell)分别通过

液体水和石蜡发现了核磁共振现象并由此获得 1952 年的诺贝尔奖开创了磁共振研

究领域此后 12 位科学家在此领域获得诺贝尔奖

当前核磁共振技术作为一种边缘学科涉及物理电子计算机磁学化学

医学等多个领域核磁共振技术的应用领域大致分为三大类①医学领域主要是核磁

共振成像②化学领域主要应用于化学分析③工业应用作为分析仪器用于检测物

质含量等近年来应用于工业领域的核磁共振分析仪器发展非常迅速如用核磁共振

方法检测种子含油量含水量核磁共振测井及勘探水资源等

1)观察液体样品中氢核和固体样品中氟核的核磁共振现象

2)测量氢核和氟核的 g 因子

氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能

取分立数值的现象很普遍本实验涉及的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分

立值 ( 1)P I I 其中 I 称为自旋量子数只能取整数值(0123hellip)或半

整数值(123252hellip) 2h 而 h 为普朗克常量对于不同的核素I 分别

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有不同的确定数值本实验中涉及质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 12类似地

原子核的自旋角动量在空间某一方向如 z 方向的分量也不能连续变化只能取分立的

数值 zP m 其中量子数 m 只能取 II-1hellip-I+1-I 等(2I+1)个数值

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为

2

eg P

M (158)

式中e 为质子的电荷M 为质子的质量g 为一个由原子核结构决定的因子对于不

同种类的原子核g 的数值不同g 称为原子核的 g 因子值得注意的是它可以是正数

也可以是负数因此核自旋磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反

由于核自旋角动量在任意给定 z 方向只能取(2I+1)个分立的数值因此核磁矩在

z 方向也只能取(2I+1)个分立的数值

2 2z z

e eg P gm

M M

(159)

原子核的磁矩通常用 n 2e M 作为单位 n 称为核磁子采用 n 作为核磁矩

的单位后 z 可记作 nz gm 与角动量本身的大小 I (I+1) 相对应核自旋磁矩本

身的大小为 n( 1)g I I 除了用 g 因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实

验测量的物理量 定义原子核的磁矩与自旋角动量之比

2

ge

P M

(160)

由式(160)可得 μ=P相应地有 μz=Pz

当无磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但是当施加一

个外磁场 B 后情况发生变化为了方便起见通常把 B 的方向规定为 z 方向由于外

磁场 B 与磁矩的相互作用能为

z zE B B P B m B (161)

因此量子数 m 取值不同的核磁矩的能量也不同从而使原来简并的同一能级分裂为

(2I+1)个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔 E B 都是一样

的而且对于质子而言I=12因此 m 只能取 m=+12 和 m=-12 两个数值施加磁

场前后的能级变化如图 163 所示

图 163 施加磁场前后的能级变化

当施加外磁场 B 以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下

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第 1章 材料物理基础实验

能级的粒子数要比上能级的多其实际数量由 ΔE 大小系统的温度和系统总粒子数决

定这时若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场通常为射频场当射频场的

频率满足 h =ΔE 时会引起原子核在上下能级之间跃迁但由于一开始处在下能级的核

比处在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增

加这相当于系统从射频场中吸收了能量

把 h =ΔE 时引起的上述跃迁称为共振跃迁简称为共振显然共振要求 h =ΔE

从而要求射频信号频率满足共振条件

z zE B B P B m B (162)

如果用角频率 ω=2π表示共振条件可写成

ω=B (163)

如果频率的单位用 Hz磁场强度的单位用 T(1T=10000Gs)对于裸露的质子而言

经过大量实验得到 γ2π=42577469MHzT但是对于原子或分子中处于不同基团的质子

由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同γ2π的数值将略有

差别这种差别称为化学位移对于温度为 25球形容器中水样品的质子

γ2π=42576375MHzT本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁

场 B 中的共振频率N可实现对磁场的校准即

N

2πB

(164)

反之若 B 已经校准通过测量未知原子核的共振频率N便可求出待测原子核的 γ

值(通常用 γ2π值表征)或 g 因子

N

2π B

(165)

N

n

Bg

h

(166)

式中μnh=76225914MHzT

通过上述讨论要发生共振必须满足2π

B 为了观察到共振现象通常有两种方

法一种是固定 B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就

是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方

法当磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率对应的磁场时用一定的方法可以

检测到系统对射场的吸收信号如图 164(a)所示这种曲线称为一手曲线具有洛

伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是图 164(b)所示的带有尾

波的衰减振荡曲线扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场

的磁场对于聚四氟乙烯样品而言其吸收信号将如图 164(a)所示而对于液态的

水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图 164(b)所示而且磁场越均

尾波中振荡的次数越多

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图 164 吸收信号

1电磁场

核磁共振实验对电磁场的要求是有极强的磁场足够大的均 区和均 性好本实

验所用的电磁场采用的是两组励磁线圈加纯铁心组成的电磁铁其中心磁场 B0 大小可

调大大增加了实验的灵活性可以获得较多的实验数据在磁场中心 30mm 范围内

均 性优于 10-5

2扫场线圈

扫场线圈用来产生一个幅度大小在零点几高斯到十几高斯的可调交变磁场用于观

察共振信号扫场线圈的电流由可调变压器的扫场输出端提供扫场的幅度可通过变阻

器调节

3探测器射频场的产生与共振信号的探测

本实验提供的探测器由 RF 射频线圈和边限振荡器组成探测器的探头与探测样品

分离样品可以在探头内插拔便于更换样品用户也可以自制测试样品具有很大的

拓展性其中一个样品为水(掺有硫酸铜)另一个为固态的聚四氟乙烯

边限振荡器处于振荡与不振荡边缘状态的 LC 振荡器[也有的翻译为边缘振荡器

(marginal oscillator)]样品放在振荡线圈中振荡线圈和样品一起放在磁铁中当振

荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使振荡器停

振振荡器的振荡输出幅度大幅度下降从而检测到核磁共振信号振荡器未经检波的

高频信号经由频率输出端直接输出到数字频率计从而可直接读出射频场的频率

4扫场线圈与共振信号

什么情况下才会出现共振信号共振信号又是什么样的由共振条件即式(163)

可知只有 ωγ=B 才会发生共振如果磁场是电磁铁的磁场 B0和一个 50Hz 的交变磁场

叠加的结果总磁场为

0 cos B B B t (167)

式中 B为交变磁场的幅度为市电的角频率总磁场在 0( )B B ~ 0( )B B 的范

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第 1章 材料物理基础实验

围内按图 165 所示的正弦曲线随时间变化只有 ωγ落在这个范围内才能发生共振为

了容易找到共振信号要加大 B(即把可调扫场输出调到较大数值)使可能发生共振

的磁场变化范围增大另外要调节射频场的频率使 ωγ落在这个范围一旦 ωγ落在

这个范围在磁场变化的某些时刻的总磁场 B=ωγ在这些时刻就能观察到共振信号

如图 165 所示共振发生在数值为 ωγ的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对

应的时刻如前所述水样品的共振信号将如图 164(b)所示而且磁场越均 尾

波中的振荡次数越多因此观察到共振信号以后应进一步仔细调节探测器的探测线圈

和样品在磁场中的位置使尾波中振荡的次数 多即使探头处在磁铁中磁场 均 的

位置

图 165 共振信号

由图 165 可知只要 ωγ落在 0( )B B ~ 0( )B B 范围内就能观察到共振信号但

这时 ω 未必正好等于 0B 从图 165 上可以看出当 ωγneB0时各个共振信号发生的

时间间隔并不相等共振信号在示波器上的排列不均 只有当 ωγ=B0 时它们才均

排列这时共振发生在交变磁场过零时刻而且从示波器的时间标尺可测出它们的时

间间隔为 10ms当然当 0B B 或 0B B 时在示波器上也能观察到均

排列的共振信号但它们的时间间隔不足 10ms而是 20ms因此只有当共振信号均

排列而且间隔为 10ms 时才有 ωγ=B0这时频率计的读数才是与 B0 对应的质子的共

振频率

作为定量测量我们除了要得到待测量的数值外还关心如何减小测量误差并力图

对误差的大小做出定量估计从而确定测量结果的有效数字从图 165 可以看出一旦

观察到共振信号B0 的误差不会超过扫场的幅度 B因此为了减小估计误差在找

到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 B并相应地调节射频场的频率使共振信号保

持间隔为 10ms 的均 排列在能观察到和分辨出共振信号的前提下力图把 B减小到

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小程度记下 B达到 小而且共振信号保持间隔为 10ms 均 排列时的频率N利用

水中质子的 γ2π 值和式(164)求出磁场中的 0B 值顺便指出当 B很小时由于扫

场变化范围小尾波中振荡的次数较少这是正常的并不是由磁场变得不均 而引

起的

核磁共振实验仪特斯拉计可调恒流源示波器导线

1观察液态和固态样品的核磁共振现象

1)核磁共振实验仪的结构如图 166 所示按图 167 所示连接导线

① 把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为黑mdash红mdash红mdash黑)如图 167 所示

② 把两个扫场线圈串联到核磁共振实验仪的磁场扫场输出端ldquoMODULATION

COILSrdquo(第一个线圈的黑线连接第二个线圈的红线第一个线圈的红线和第二个线圈

的黑线连接到核磁共振实验仪的扫场输出端ldquoMODULATION COILSrdquo)

③ 把探测器单元的电源正输入端ldquo9VDC INPUTrdquoldquo+rdquo(红)连接到核磁共振实

验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo正输出端ldquo+rdquo(红)负输入端ldquo9VDC

INPUTrdquoldquo-rdquo(黑)连接到核磁共振实验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo负

输出端ldquo-rdquo(黑)

④ 用 BNC 同电轴电缆导线连接探测器单元的频率端ldquoRESONANCE FREQUENCYrdquo

和核磁共振实验仪的频率输入端ldquoINPUT SIGNALrdquo

图 166 核磁共振实验仪的结构

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第 1章 材料物理基础实验

图 167 核磁共振实验接线图

⑤ 用 BNC 同轴电缆导线连接探测器单元共振信号端ldquoRESONANCE SIGNALrdquo

和示波器通道 1(CH1)

⑥ 把特斯拉计探头连接到 BEM-5032 仪表的ldquoPROBErdquo上

⑦ 连接各个设备的电源线用电源线连接设备后面的ldquoAC POWER CORD AC

110-120V~220-240V~ 5060Hzrdquo插口和市电插座

2)旋开特斯拉计探头的保护套把探头固定在电磁铁顶部的支架上并置于磁场中

调节探头与磁场方向垂直

3)设置示波器为 CH1 通道设置示波器触发模式为 AC line(市电触发)设置通

道 CH1 的电压增益为 50mV 或 100mV时间增益为 2ms

4)小心地将水样品放入探测线圈中并轻轻地推动导轨上的拖板使探测线圈和

样品大致置于磁场的中心

5)打开所有设备的电源开关

6)调节 BEM-5003 0~35A 电流输出为 0

7) 将核磁共振实验仪的扫场幅度调节旋钮调到较大幅度(一般为总输出的 14~12

即转小半圈左右)

8)将探测器单元的幅度调节旋钮ldquoAMPLITUDErdquo顺时针旋到底

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middot70middot

9)将探测器单元的频率调节旋钮调到较小的幅度(即逆时针旋到底后顺时针旋

2 圈左右)

10)慢慢地调节 0~35A 恒流源的旋钮增加电磁铁线圈的电流加大磁场强度

直到在示波器上看到核磁共振信号若信号太大或太小可以调节示波器电压增益旋钮

11)慢慢地调节扫场电源幅度调节旋钮使共振信号 大(若信号移位或者消失

微调励磁电流旋钮便可使其出现)

12)慢慢地移动拖板和升降调节架即改变样品在磁场中的位置找到共振信号

大 强的位置即可(若信号移位或者消失微调励磁电流旋钮便可使其出现)

13)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使共振信号均 分布(几个信号在示波

器 x 轴上等间距)在示波器的显示屏上

14)换上聚四氟乙烯样品重复上述步骤 4)~13)

水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号如图 168 所示

(a)水样品(=1205MHz I=230A B=279mT) (b)聚四氟乙烯样品(=1207MHz I=280A B=299mT)

图 168 水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号

2测量水样品和聚四氟乙烯样品的 g 因子(需要特斯拉计)

1)将水样品放入探测线圈中重复ldquo1观察液态和固态样品的核磁共振现象rdquo中

的步骤 9)~12)找到 佳共振信号

2)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使示波器上每个共振信号的时间间隔一

样(几个信号在示波器 x 轴上等间距)

3)用特斯拉计测量磁场强度的 大值 0B 读出核磁共振实验仪上频率计的显示频

率把它们记录在表 113 中

4)增加频率调节励磁电流大小使示波器上又一次出现时间间隔一样的共振信

号在表 113 中记录下磁场强度 0B 和共振频率

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middot71middot

第 1章 材料物理基础实验

5)重复上述步骤测量多组数据记录于表 113 中

6)更换聚四氟乙烯样品重复上述步骤测量多组数据记录在表 114 中

表 113 水样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

表 114 聚四氟乙烯样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

1)核磁共振励磁线圈磁场较强请避免将手表手机等物品靠近以免其损坏

2)样品是玻璃元件放置时需小心

根据公式 g= h μnmiddotB0计算 g 因子其中h=6626times10-34Jmiddotsμn =5051times10-27JT并

与公认值比较公认值gH=55857gF=52567

1核磁共振的条件是什么如何调节才能出现较理想的核磁共振信号

2核磁共振实验中使用的振荡器有什么特点核磁共振法测磁场的原理和方法是

什么

3实现核磁共振的两种方法是什么说明调制磁场在核磁共振实验中的作用

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第 2 章

材料表征技术实验

实验 21 扫描电镜显微分析

17 世纪中叶英国科学家罗伯特middot胡克(Robert Hooke)等发明了光学显微镜得

以将人类的目光集中到细胞大小的微观世界中使相应的生物学科蓬勃发展两个世纪

以后飞速发展的科学需要开进原子时代光学显微镜的极限也满足不了这一要求在

德布罗意提出的物质波及一系列日新月异的量子理论突破中扫描电子显微镜(简称扫

描电镜)应运而生

扫描电镜的实质是利用加速电子与物质发生相互作用产生的信号来对样品表面形

态进行测试因加速电子波长十分短扫描电镜的分辨率可达 3~5nm放大倍数可在

数倍至数十万倍内调节如今扫描电镜已广泛运用至纳米级别的形貌观测中是表征

技术中难以缺少的组成部分在生物医学观测病毒细菌细胞等及化学材料表征中

的应用十分广泛

1)了解扫描电镜的结构和工作原理

2)掌握扫描电镜的操作方法

3)掌握扫描电镜样品的制备方法

4)了解扫描电镜图像衬度原理及其应用

5)了解电镜附件(能谱仪)的初步应用

1扫描电镜的结构

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统扫描系统信号检测放大系统图像显

示和记录系统真空系统和电源及控制系统六大部分扫描电镜及其主要结构如图 21

所示

Page 6: yÑ[fQúrHy> LeYb g/QúrHN- Ã 料性能表征及检测技术、光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见,而且 ... 实验3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜

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各高校开设的ldquo光电材料与器件rdquo实验项目不完全相同采用的仪器设备也不同因此

编写一本既能反映我校近年来在实践课程改革中所取得的成果又能满足ldquo光电材料与

器件rdquo实践课程教学要求的教材是非常有必要的考虑到各高校所使用的仪器和实验内

容不同本书增加了相关的扩展实验以便其他工科类高校参考使用

本书由浙江理工大学李小云李超荣编著参加编写的有李小云(第 1 章实验 24

实验 25实验 210实验 41实验 44实验 46实验 410)李超荣(实验 21~实

验 23实验 31~实验 37)吴小平(实验 26实验 28实验 29)王顺利(实验 27

实验 38实验 311~实验 313实验 47~实验 49)崔灿(实验 310实验 45)徐

凌波(实验 42实验 43)李培刚(实验 39)郑莹莹薛敏也参加了编写

作者在编写本书的过程中得到了浙江省普通本科高校新兴特色专业建设项目和浙

江理工大学教材建设项目的资助同时一些兄弟院校的教材及设备厂家提供的使用说

明书也为本书的编写提供了很好的借鉴另外作者还得到了同行老师的支持与帮助

在此一并表示衷心的感谢

由于作者的水平有限加之编写时间仓促书中难免有不足之处恳请广大读者提

出宝贵意见

作 者

2017 年 3 月于浙江理工大学

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目 录

第 1 章 材料物理基础实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 1

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 1

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 6

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 11

实验 14 铁磁材料居里温度的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 21

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 27

实验 16 塞曼效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 33

实验 17 热电效应综合实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 43

实验 18 晶体磁光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 51

实验 19 激光拉曼效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 58

实验 110 核磁共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 63

第 2 章 材料表征技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 72

实验 21 扫描电镜显微分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 72

实验 22 透射电镜显微分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 77

实验 23 X 射线衍射分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 81

实验 24 扫描隧道显微镜原理与使用 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 87

实验 25 原子力显微镜原理与使用 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 93

实验 26 基于 ZnO 纳米材料的荧光光谱分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 99

实验 27 小角 X 射线散射实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 111

实验 28 偏光显微镜研究聚合物结晶形态 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 116

实验 29 3D 激光扫描共聚焦显微镜分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 122

实验 210 光纤光谱分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 125

第 3 章 材料结构设计与制备实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 131

实验 31 晶体均质和异质成核过程观察 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 131

实验 32 螺旋位错生长过程观察 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 135

实验 33 固相反应制备钙钛矿结构 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 141

实验 34 静电纺丝制备一维复合纳米材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 145

实验 35 溶胶-凝胶法制备薄膜材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 148

实验 36 物理方法制备薄膜材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 150

实验 37 脉冲激光沉积 LSCO 超导薄膜 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 156

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实验 38 液相脉冲激光烧蚀法制备 ZnO 纳米颗粒 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 161

实验 39 紫外光刻技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 165

实验 310 量子点的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 169

实验 311 多铁金属有机框架大晶体的生长 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 171

实验 312 甲酸盐单晶光学材料的制备与结构表征 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 176

实验 313 透明氧化物电极的制备及性能研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 179

第 4 章 光电材料与器件特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 41 表面等离子体共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 42 光伏组件伏安特性的研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 188

实验 43 环境对光伏转换的影响 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 191

实验 44 LED 综合特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 194

实验 441 电学特性测试mdashmdash伏安特性曲线测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 195

实验 442 光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 199

实验 443 LED 输出光空间分布特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 206

实验 444 色度学实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 209

实验 445 热特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 213

实验 45 太阳能电池的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 217

实验 46 TiO2 纳米纤维制备及其催化特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 220

实验 47 多铁材料器件的铁电性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 224

实验 48 氧化镓薄膜器件的光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 230

实验 49 异质结薄膜的阻变性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 234

实验 410 液晶的电光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 237

参考文献 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 242

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第 1 章

材料物理基础实验

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量

半导体 PN 结的物理特性是物理学和电子学的重要基础内容之一而 PN 结温度传

感器则有灵敏度高线性较好热响应快和体小轻巧易集成化等优点玻尔兹曼是一

位奥地利物理学家对统计力学的理论有重大贡献玻尔兹曼常数是一个关于温度及能

量的物理常数本实验通过测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔

兹曼分布律并较精确地测出玻尔兹曼常数使学生深入了解 PN 结的物理特性及实际

应用

1)测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔兹曼分布律

2)测量玻尔兹曼常数

3)测绘 PN 结正向压降随温度的变化曲线计算灵敏度估算被测 PN 结材料的禁

带宽度

1PN 结伏安特性与玻尔兹曼常数的测量

由半导体物理学可知PN 结伏安特性如下

0 F[exp( ) 1]I I eV kT (11)

式中I 为通过 PN 结的正向电流I0 为不随电压变化的常数e 为电子电量 FV 为 PN

结正向电压k 为玻尔兹曼常数T 为热力学温度由于在常温时kTeasymp0026V而

PN 结正向压降为十分之几伏则 exp(e FV kT)gtgt1于是有

0 Fexp( )I I eV kT (12) 即 PN 结正向电流随正向电压按指数规律变化若测得 PN 结 I-V 关系值则利用式(12)

可以求出 ekT在测得温度 T 后就可以得到 ek 常数把电子电量 e 作为已知值代入

即可求得玻尔兹曼常数 k

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在实际测量中求得的玻尔兹曼常数 k 往往偏小这是因为二极管电流不只有扩散

电流还有其他电流因此为了验证式(12)及求出准确的玻尔兹曼常数不宜采用

硅二极管而采用硅晶体管接成共基极电路因为此时集电极与基极短接集电极电

流中仅仅是扩散电流所以此时集电极电流与结电压的关系满足式(12)PN 结特性

测定仪原理框图如图 11 所示

图 11 PN 结特性测定仪原理框图

2弱电流的测量

由高输入阻抗的运算放大器组成的电流-电压变换器测量弱电流信号具有输入阻

抗小电流灵敏度高温漂小线性好设计简单等优点目前被广泛应用

LF356 是一个高输入阻抗的集成运算放大器用它组成的电流-电压变换器如图 12

所示其中电阻 Zr 为电流-电压变换器等效输入阻抗由图 12 知运算放大器输出

电压 oV 为

o 0 iV K V (13)

式中 iV 为输入电压 0K 为运算放大器的开环电压增益因为理想运算放大器的输入

阻抗 Rirarrinfin所以信号源输入电流只流经反馈网络构成的通路因而有

s i o f i 0 f( ) (1 ) I V V R V K R (14)

由式(14)得变换器的等效输入阻抗 rZ 为

r i s f 0 f 0 (1 ) Z V I R K R K (15)

由式(13)和式(14)得变换器输入电流 sI 与输出电压 oV 之间的关系式为

os 0 f o 0 f o f

0

(1 ) (1 1 ) V

I K R V K R V RK

(16)

由式(16)得只要测量出电压 oV 且已知 fR 值即可求得 sI 值当 fR 取值很大时

即使弱电流变化很小电压变化也会比较大这时测量出电压的变化即可求得弱电

流的变化

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第 1章 材料物理基础实验

图 12 集成运算放大器组成的电流-电压变换器原理框图

另外以前弱电流测量也常采用光点反射式检流计其测量量级范围为 10-11~

-10-6A

为精确地测量玻尔兹曼常数本实验不采用常规的加正向压降测正向微电流的方

法而是采用 1nA~1mA 范围的可变精密微电流源这样可以避免测量微电流不稳定的

问题准确地测量正向压降实验原理框图如图 11 所示

3PN 结的结电压 FV 与热力学温度 T 的关系及禁带宽度的测量

当 PN 结通过恒定小电流(通常电流 I=1000A)时由半导体理论可得 FV 与 T 的

近似关系为

F goV ST V (17)

式中S 为 PN 结温度传感器的灵敏度T 为热力学温度 goV 为绝对零度时 PN 结材料

的导带底和价带顶的电势差由 goV 可求出温度为 0K 时半导体材料的近似禁带宽度

go goE qV (q 为电子电量)硅材料的 goE 约为 120eV

FB302A 型 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪(图 13)该测定仪由恒流源

基准电压测量显示和 PID 智能温度控制器等部分组成原理框图如图 11 所示

图 13 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪

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1实验系统的检查与连接

1)NPN 晶体管的 bc 极短路be 极构成一个 PN 结用长导线连接测定仪并插入

加热器

2)将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo断rdquo位置用七芯插头导线连接测定仪与加热器

2转动ldquo加热功率rdquo开关逐渐升温

转动ldquo加热功率rdquo开关从ldquo断rdquo至ldquo低rdquo此时测定仪上将显示出室温为 RT 并逐

渐升温

3 F R( )V T 的测量和调零

将 VFIF量程选择开关转到 VFIF挡由ldquoIF调节rdquo使 IF等于 50A记下室温 TR下

的压降 VF(TR)将 VFIF量程选择开关转到ΔVIF挡由ldquo V 调节rdquo使ΔV=0

4ΔV-T 曲线的测定

将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo低rdquo位置(若气温低加热慢可置ldquo高rdquo位置)进行变

温实验并记录对应的ΔV 和 TΔVT 的数据测量采用每改变10mV 立即读取一组

ΔVT 值这样可以减小测量误差应该注意在整个实验过程中升温速率要慢

且温度不宜过高 好控制在 120以内数据记录表如表 11 所示

表 11 PN 结温度特性测试实验数据记录表

测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

0 0

10 10

20 20

30 30

40 40

50 50

60 60

70 70

80 80

90 90

100 100

110 110

120 120

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第 1章 材料物理基础实验

续表 测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

130 130

140 140

150 150

160 160

170 170

180

190

5玻尔兹曼常数的测量

调温度至 300附近稳定 3min 不变可进行测量VFIF量程选择开关转到 10-9~

10-6挡(常用 10-8

10-9挡)从 20nA 起(先把 IF电位器调到零如在 PN 结有低电势

电荷用一导线在输入端短路一下使其回零)等间隔(10nA)选调 I调一个 I读对

应的 VF值并记录连续测十几组数据数据记录表如表 12 所示

表 12 玻尔兹曼常数测试实验数据记录表

InA VFV(30) VFV(60) VFV(timestimes)

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150 调整温度为 600重复以上测量并分析比较测量结果

调整温度为timestimes(自选)重复以上测量并分析比较测量结果

1)加热装置加热较长时间后隔离圆筒外壳会有一定温升注意安全使用

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2)仪器应存放于温度为 0~40相对湿度为 30~85的环境中避免与有腐蚀

性的物质接触并防止剧烈碰撞

3)可打开风扇开关强制散热使加热器迅速降温

1)求被测 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)以 T 为横坐标ΔVF

为纵坐标作ΔVF-T 曲线其斜率就是灵敏度 S

根据表 11 中的数据用 Excel 作图并写出线性方程和相关系数

2)估算被测 PN 结材料的禁带宽度

实际计算时将灵敏度 S温度 T(注意单位为 K)及此时的 VF值代入式(17)即可

求得 goV 禁带宽度 go goE qV 将实验所得的 goE 与公认值 go(0) (121eV)E 比较求其误差

3)测量玻尔兹曼常数

根据

0 Fexp( )I I eV kT

0 F exp( )I I eV kT 0 Fln ln I I eV kT

FV 与 lnI 成线性 kT e 即斜率用作图法画出两个不同温度下的 FV 与 lnI 的关系曲线

求出其斜率进而求得波尔兹曼常数 k并与公认值进行比较

1解释在实际测量中用二极管的正向 I-V 关系求得的玻尔兹曼常数偏小的原因

2该实验装置中如何实现弱电流的测量

3测量 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)时采取V的数据测

量方法有什么好处

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量

置于磁场中的载流体如果电流方向与磁场垂直则在垂直于电流和磁场的方向会

产生一个附加的横向电场这个现象是霍普金斯大学研究生霍尔于 1879 年发现的后

被称为霍尔效应如今霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段而且利用

该效应制成的霍尔元件已广泛用于非电量的测量自动控制和信息处理等方面在工业

生产要求自动检测和控制的今天作为敏感元件之一的霍尔元件将有更广泛的应用前

景熟悉并掌握这一具有实用性的实验对日后的工作将是十分必要的

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第 1章 材料物理基础实验

1)了解霍尔效应实验的原理及霍尔元件对材料的要求

2)测量样品的导电类型载流子浓度及迁移率

1霍尔效应

霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛伦兹力作用而引起的偏转当

带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方

向上产生正负电荷的聚积从而形成附加的横向电场即霍尔电场 EH如图 14 所示

的半导体样品若在 x 方向通以电流 IS在 z 方向加磁场 B则在 y 方向即样品 AA电极两侧就开始聚集异号电荷而产生相应的附加电场

图 14 霍尔效应实验原理图

FEmdash电场力FBmdash磁场力 电场的指向取决于样品的导电类型对于图 14(a)所示的 N 型样品霍尔电场逆

y 方向对于图 14(b)所示的 P 型样品则沿 y 方向即有

H H( ) 0 N ( ) 0 PE y E y 型 型

显然霍尔电场 EH 阻止载流子继续向侧面偏移当载流子所受的横向电场力 eEH

与洛伦兹力 evB 相等时样品两侧电荷的积累就达到动态平衡故有

HeE evB (18)

式中EH为霍尔电场 v 为载流子在电流方向上的平均漂移速度

设样品的长度为 w宽度为 b厚度为 d载流子的浓度为 n则霍尔电流为

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I nevbdS (19)

由式(18)和式(19)可得

S SH H H

1 I B I BV E b R

ne d d (110)

即霍尔电压 VH( A A电极之间的电压)与 ISB 乘积成正比与样品厚度 d 成反比比例

系数 RH=1(ne) 称为霍尔系数它是反映材料霍尔效应强弱的重要参数只要测出 VH(V)

且知道 IS(A)B(T)和 d(m)就可按下式计算 RH(m3C)

HH

S

V dR

I B

(111)

2霍尔系数 RH与其他参数间的关系

根据 RH可进一步确定以下参数

1)由 RH的符号(或霍尔电压的正负)判断样品的导电类型判别的方法是按图 14

所示的 IS和 B 的方向若测得的 H 0A AV V 即点 A 的电位高于点 A的电位则 RH

为负样品为 N 型反之则为 P 型

2)由 RH求载流子的浓度 n

S

H H

1

| |

IBn

ed V R e

(112)

应该指出这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度而得到的严格一

点如果考虑载流子的速度统计分布需引入 3π8 的修正因子(可参阅黄昆谢希德著

科学出版社出版的《半导体物理学》)

3霍尔效应与材料性能的关系

根据上述可知要得到大的霍尔电压关键是选择霍尔系数大(即迁移率 μ高电

阻率 ρ也较高)的材料因为|RH|=μρ金属导体的 μ和 ρ均很低而不良导体的 ρ虽高

但 μ极低所以上述两种材料的霍尔系数都很小不能用来制造霍尔元件半导体 μ高

ρ 适中是制造霍尔元件较理想的材料由于电子迁移率比空穴迁移率大所以霍尔元

件多采用 N 型材料另外由于霍尔电压的大小与材料的厚度成反比因此薄膜型霍尔

元件的输出电压较片状霍尔元件要高得多就霍尔元件而言其厚度是一定的所以实

际上采用

H

1K

ned

(113)

来表示霍尔元件的灵敏度KH称为霍尔灵敏度单位为 mV(mAmiddotT)

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第 1章 材料物理基础实验

霍尔传感器(BEM-5028)可调恒流源 0~10mA(BEM-5029图 15)可调恒流

源 35A(BEM-5003图 16)电磁线圈 5A(BEM-5022)特斯拉计

图 15 BEM-5029 可调恒流源面板示意图

图 16 BEM-5003 可调恒流源面板示意图

1导线的连接

霍尔效应实验接线如图 17 所示

1)把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为红mdash黑mdash黑mdash红)如图 17 所示

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图 17 霍尔效应实验接线

2)连接 BEM-5029 电流输出端到霍尔传感器 IS端口如图 17 所示

3)用万用表直流电压 2V 挡测量霍尔电压 VH

2霍尔电压 VH和霍尔电流 IS关系的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置励磁电流(BEM-5003)到某个值(如 1A) 5)慢慢地增大 IS(0~10mA)电流将霍尔电压 VH记录到表 13 中

表 13 霍尔电压 VH和霍尔电流 IS的关系数据表

霍尔电流 ISmA 05 10 hellip

霍尔电压 VHV

3霍尔电压 VH和磁场强度 B 关系(需特斯拉计)的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置霍尔电流 IS(0~10mA)到某个固定的值(如 3mA) 5)慢慢增大励磁电流(BEM-5003)将霍尔电压 VH 和磁场强度 B(由特斯拉计测

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第 1章 材料物理基础实验

得)记录到表 14 中

表 14 霍尔电压 VH和磁场强度 B 的关系数据表

霍尔电流 IS 3mA

磁场强度 BmT 50 100 150 200

霍尔电压 VHV

1)霍尔效应励磁线圈磁场较强请避免手表手机等物品靠近以免其损坏

2)在连接任何导线之前请确认所有电源开关都处于关闭状态所有的电压调节

旋钮都逆时针旋到底

3)电源电压可以设置为 AC 115V 或 AC 230V产品电源电压默认设置为 230V

请确认所使用的地区电源电压以便正确设置产品输入电源

1)描绘霍尔电压 VH与霍尔电流 IS的曲线求斜率

2)描绘霍尔电压 VH与磁场强度 B 的曲线求斜率

3)计算霍尔系数 RH霍尔元件尺寸长 w=39mm宽 b=23mm厚 d=12mm

根据式(111)计算得到

4)计算载流子浓度 n根据式(112)计算得到

产生霍尔效应的同时还存在哪些副效应为了减少或消除各种副效应带来的误差

通常采用什么办法

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量

早在 1911 年荷兰物理学家卡末林-昂内斯(Kamerlingh-Onnes)就发现将水银

冷却到稍低于 42K 时其电阻急剧下降到零他认为这种电阻突然消失的现象是由

于物质转变到了一种新状态并将此以零电阻为特征的金属态命名为超导态1933 年

迈斯纳(Meissner)和奥森菲尔德(Ochsenfeld)发现超导电性的另一特性超导态时磁

通密度为零或称完全抗磁性即迈斯纳效应电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个

基本的特性

超导体从具有一定电阻的正常态转变为电阻为零的超导态时所处的温度称为临

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界温度常用 Tc表示由于临界温度不断提高人们将这些材料称为高温超导体超导

体新奇特性的发现对人类具有重大意义

1)利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系

2)通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度测温及控

温的原理和方法

3)学习利用四端子法测量超导材料电阻

1临界温度 Tc的定义及其规定

超导体具有零电阻效应通常把外部条件(磁场电流应力等)维持在足够低值

时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度实验表明超导材料发生正常rarr超导转变

时电阻的变化是在一定的温度间隔中发生的而不是突然变为零的如图 18 所示

起始温度 sT (onset point)为电阻-温度(R-T)曲线开始偏离线性所对应的温度中点

温度 Tm(mid point)为电阻下降至起始温度电阻 sR 的一半时所对应的温度零电阻温

度 T(R=0)为电阻降至零时所对应的温度而转变宽度T 定义为 sR 下降到 90及 10所

对应的温度间隔高临界温度材料发现之前一般将金属合金及化合物等超导体的中

点温度定义为临界温度即 cT = mT 对于高临界温度氧化物超导体由于其T 较大有

些新试制的样品T 可达十几开再沿用传统规定容易引起混乱因此为了说明样品

的性能目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T(R=0)的数值有时甚至同时给出上

述的 TsTm及 T(R=0)而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度样品的几何形状

及尺寸电极间的距离及流过样品的电流大小等因素有关因而零电阻温度也与上述诸

因素有关这是测量时应予注意的

2样品电极的制作

目前所研制的高临界温度氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料即使是精心制

作的电极电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧这与零电阻的测量要求显然是不

符合的为消除接触电阻对测量的影响常采用图 19 所示的四端子法接线两根电流

引线与直流恒流电源相连两根电压引线连至电位差计(或数字电压表)或经数据放大

器放大后接至 X-Y 记录仪用来检测样品的电压按此接法电流引线电阻及电极 1

4 与样品的接触电阻与 23 端的电压测量无关23 两电极与样品间存在接触电阻

通向电压表的引线也存在电阻但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性吸收电流极

小因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响按此法测得电极 23 端的电压除

以流过样品的电流即为样品电极 23 端间的电阻

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第 1章 材料物理基础实验

图 18 超导材料的 R-T 曲线 图 19 四端子法接线

3温度控制及测量

临界温度 Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量目前高临界温度

氧化物超导材料的临界温度大多在 60K 以上因而冷源多用液氮纯净液氮在一个标准

大气压(1atm=101times105Pa)下的沸点为 77348K三相点为 63148K但在实际使用中

由于液氮不纯沸点稍高而三相点稍低(严格地说不纯净的液氮不存在三相点)对

三相点和沸点之间的温度只要把样品直接浸入液氮并对密封的液氮容器抽气降温

一定的蒸汽压就对应于一定的温度在 77K 以上直至 300K常采用如下两种基本方法

(1)普通恒温器控温法

低温恒温器通常是指这样的实验装置它利用低温流体或其他方法使样品处在恒

定的或按所需方式变化的低温温度下并能对样品进行一种或多种物理量的测量这里

所称的普通恒温器控温法指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的

电加热器的加热功率来平衡恒温器的冷量从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中

间温度改变加热功率可使平衡温度升高或降低由于样品及温度计都安置在恒温器

内并保持良好的热接触因而样品的温度可以严格控制并被测量这种控温法的优点是

控温精度较高温度的均 性较好温度的稳定时间长这种恒温器用于电阻法测量时

可以同时测量多个样品由于这种控温法是点控制的因此普通恒温器控温法应用于测

量时又称定点测量法

(2)温度梯度法

温度梯度法是指利用储存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然

获取中间温度的一种简便易行的控温方法样品在液面以上不同位置获得不同温度为

正确反映样品的温度通常要设计一个纯铜均温块将温度计和样品与纯铜均温块进行

良好的热接触纯铜块连接至一根不锈钢管借助于不锈钢管进行提拉以改变温度

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4热电势及热电势的消除

用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现即使没有电流流过样品电压端

也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降而对于高临界温度超导样品能检测到的电

阻常为 10-5~10-1Ω测量电流通常取 100μA~10mA取更大的电流将对测量结果有影

响据此换算由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10-2~103 μV 范围

内因而热电势对测量的影响很大若不采取有效的测量方法予以消除有时会将良好

的超导样品误作非超导材料造成错误的判断

测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度为什么放在恒温器上的样品会

出现温度的不均 分布呢这取决于样品与均温块热接触的状况若样品简单地压在均

温块上样品与均温块之间的接触热阻较大同时样品本身有一定的热阻也有一定的

热容当均温块温度变化时样品温度的弛豫时间与上述热阻及热容有关热阻及热容

的乘积越大弛豫时间越长特别是在动态测量的情况样品各处的温度弛豫造成的温

度分布不均 不能忽略即使在稳态的情况若样品与均温块之间只是局部热接触(如

不平坦的样品面与平坦的均温块接触)引线的漏热等因素也将造成样品内形成一定的

温度梯度样品上的温差T 会引起载流子的扩散产生热电势 E

E S T (114)

式中S 为样品的微分热电势单位是μVK

对于高临界温度超导样品热电势的讨论比较复杂它与载流子的性质及电导率在费

米面上的分布有关利用热电势的测量可以获知载流子性质的信息对于同时存在两种

载流子的情况它们对热电势的贡献要乘一权重满足诺德海姆-戈特(Nordheim-Gorter)

法则

A BA BS S S

(115)

式中 AS BS 分别为 AB 两种载流子本身的热电势 A B 分别为 AB 两种载

流子相应的电导率 A B 材料处在超导态时S=0

为消除热电势对测量电阻率的影响通常采取下列措施

1)对于动态测量应将样品制得薄而平坦样品的电极引线尽量采用直径较细的

导线如直径小于 01mm 的铜线电极引线与均温块之间要建立较好的热接触以避

免外界热量经电极引线流向样品同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接

以减少热弛豫带来的误差另外温度计的响应时间要尽可能小与均温块的热接触要

良好测量中温度变化应该相对较缓慢对于动态测量中电阻不能下降到零的样品不

能轻易得出该样品不超导的结论而应该在液氮温度附近通过后面所述的电流换向法

或电流通断法检查

2)对于稳态测量当恒温器上的温度计达到平衡值时应观察样品两侧电压电极

间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定稳定后可以采用如下方法

① 电流换向法将恒流源的电流I反向分别得到电压测量值 VAVB则超导材

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第 1章 材料物理基础实验

料测电压电极间的电阻为

A B

2

V VR

I

(116)

② 电流通断法切断恒流源的电流此时测得的电压电极间的电压即为样品及引

线的积分热电势通电流后得到新的测量值减去热电势即是真正的电压降若通断电

流时测量值无变化表明样品已经进入超导态

FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪低温液氮杜瓦瓶计算机

1)将样品用导热胶粘放在样品架中焊接四引线如图 110 所示

图 110 超导样品装配图

Ismdash样品所需的电流Vsmdash样品的输出电压 2)将放大器上的航空插头分别接到主机上对应的航空插座上如图 111 所示

图 111 实验装置接线示意图

1mdash实验探棒和前级放大器2mdash低温液氮杜瓦瓶(本仪器配套提供)3mdash测量仪主机

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3)通过连接电缆将仪器与计算机串行口相连

4)打开本实验软件选择合适的串行口(com1 或 com2)和显示的 Y 轴分度值

如果选择不对软件会进行提示

5)将探棒放入低温液氮杜瓦瓶中实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的

升降

6)按下计算机窗口的运行键就可以对样品进行实时采样

1)超导样品的焊接本实验样品为 YBa2CuO7 材料样品上的四引线为压铟后引

出的涂银铜丝焊接样品时不应焊动其压铟点处的涂银丝而应将涂丝与探棒样品架

上铜箔板的四焊接点焊接焊接可用锡焊且宜用小的电烙铁头并使锡焊接点保持亮泽

(去除助焊剂)

超导样品装配图如图 110 所示

2)YBa2CuO7 材料易吸收空气中的水汽使超导性能变坏因此每次实验完毕需

将探头吹热(用电吹风)升温去霜后再焊下样品并立即放入有硅胶干燥剂的密封容

器中保存温硅胶需注意保持蓝色当其颜色逐渐变淡而变成透明时即为失效需重新

加热驱除所吸收的水分后再用

3)超导电阻转变过程的快慢与杜瓦瓶中的液氮多少有关一般控制液氮液面的高

度(离底)为 6~8cm其高度可用所附的塑料杆探测估计

1)本机提供的专用软件可记录样品的超导转变曲线记录超导转变的全过程

2)对实验数据进行处理分析

3)对实验结果进行讨论

1高温超导体和低温超导体的区别是什么

2什么是超导现象超导材料有什么主要特性

3从实验中如何判断样品进入了超导态

4解释零电阻现象和迈斯纳效应现象的物理本质 附录 FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪仪器说明

1简介

高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备用于观

察测量超导体的最基本参量mdashmdash超导临界温度(转变温度)

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第 1章 材料物理基础实验

特点如下

1)采用常规的 V-I 四引线法在恒定电流下测量 R-T 关系测定转变温度

2)实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的升降样品温度范围室温~液

氮(77K)

3)样品的 R-T 转变曲线可以用三种方式记录①连接 X-Y 记录仪直接记录②读

取测量仪主机面板上两数字电压表的显示值后人工记录③连接计算机实时记录

4)样品电压和温度电压的显示均为三位半数字电压表通过按钮开关切换可显示

样品电流和温度计电流

2高温超导转变温度测量仪的结构

整个高温超导转变温度测量仪的装置示意图如图 111 所示

(1)探棒

探棒是安装超导样品和温度计的实验装置把探棒插入低温杜瓦瓶可实现对超导样

品的变温测量其上部装有前级放大器底部是样品室棒身采用薄壁的德银管或不锈

钢管制作底部样品室的结构如图 112 所示

图 112 探棒样品室内部结构示意图

样品室外壁和内部样品架均由纯铜块加工而成通过纯铜块外壁与液氮的热接触

将冷量传到内部纯铜块样品架中样品架的温度取决于与环境的热平衡控制探棒插入

液氮中的深度可以改变样品架的温度变化速度超导样品为常规的四引线接头方式

其电流电压引线分别连接到样品架的相应接头上图 112 中并排的中间两引线是电

压接头靠外的两引线是电流引线样品架的温度由装于其块体内的铂电阻温度计测定

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样品电阻的四引线和铂电阻的四引线通过纯铜热沉后接至探棒上端再分别接至各自的

恒流源和电压表

(2)前级放大器

前级放大器的框图如图 113 所示

五芯接头的各插针连接如下

1mdash样品正电压2mdash样品负电压3mdash样品正电流4mdash样品负电流5mdash接地

七芯接头的各插针连接如下

1mdash+6V 电源2mdash电源接地3mdash-6V 电源4mdash温度计负电流5-温度计正电流

6mdash温度计正电压7mdash温度计负电压

图 113 前级放大器的框图

1mdash样品上的电压经放大器放大 1000 倍后的输出其与主机的连接线在五芯航空插头上

2mdash样品电流的测量端其与主机的连接线也在五芯航空插头上

3mdash两个插座为样品两电压端的直接引出点未经放大此处也可直接连到记录仪的 X-Y 端

4mdash两个插座是铂温度计的电压输出端此处可直接连到记录仪的 X-Y 端

5mdash五芯的航空插头是前级运放信号的输入端和输出端

6mdash七芯的航空插头是前级运放的电源输入端

3测量仪主机

测量仪主机前面板如图 114 所示

1)数字电压表 1用于显示样品电流和经放大后的温度计电压只要除以已知的放

大倍数(40 倍)就可以得到温度计的原始电压通过查表就可以得出其对应的温度值

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第 1章 材料物理基础实验

图 114 测量仪主机前面板

14mdash数字电压表2mdash按键开关3mdash放大倍数按键开关5mdash样品电流调节电位器6mdash电源开关 2)按键开关左边的开关控制左边表的显示开关没按下时显示样品电压开关

按下时显示温度计电流右边的开关控制右边表的显示开关没按下时显示温度计电压

开关按下时显示样品电流

3)放大倍数按键开关为适应因形状制备工艺性能材料成分等因素不同引起

的样品阻值的不同本测量仪样品电压测量备有不同的放大倍数测量仪出厂时的三挡

放大倍数如面板所示分别为 20006000 和 10000(大概数值)

4)数字电压表 4显示温度计电流和经放大后的样品电压值只要除以已知的放大

倍数(通过放大倍数按键开关来获得)就可以得到样品的原始电压值样品的阻值由原

始电压除以样品电流得到

5)样品电流调节电位器用来调节样品所需要的电流大小电流范围为 15~33mA

连续可调

6)电源开关仪器电源的控制端

4仪器的工作方式

本仪器的工作方式有以下三种

(1)X-Y 记录仪记录方式

本方式需要外接 X-Y 记录仪(需另行配置)时只要将温度计的原始电压接到记录

仪的 X 轴样品的原始电压接到记录仪的 Y 轴选择记录仪上适当的量程范围即可本

方式不经放大变换直接直观地记录了 R-T 的变化

(2)数字电压表记录方式

通过主机面板上两数字电压表的显示值也可记录样品的电压和温度计电压从而获

得超导转变曲线但本方式需要人工记录再进行手工作图本方式的优点是既不需 X-Y

记录仪也可没有计算机设备费用降低缺点是比较费时和费力

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(3)计算机实时记录mdashmdash推荐的记录方式

将本仪器与计算机连接使用本机提供的专用软件可实时记录样品的超导转变曲

线本方式的优点是省时省力直观记录超导转变的全过程利用了计算机便于数据记

录物理量转换存储方便计时准确等优点与计算机的连接和所用软件的使用说明

见下述

5计算机软件部分

本软件设置为串行口输入可选择不同的串行口(com1 或 com2)采样的记录格

式形同于记录纸X 坐标为温度值(以温度的形式来显示)每格大小在界面的右边显

示Y 坐标为样品电压每格所对应的电压值可供选择这里设置了三个级别的电压值

供选择对于记录下的曲线可以进行存盘打印等操作也可删除及重新开始记录

在计算机采样时可以通过选择不同的颜色来区分降温和升温曲线在计算机记录完毕

后可以通过单击鼠标来显示曲线上每一点的坐标值横坐标的温度值可直接显示对应

的温度不需要查表

本软件的窗口如图 115 所示

图 115 高温超导工作软件窗口

1)标题栏本软件的名称

2)菜单栏由文件操作帮助关于四部分组成具体说明如下

① 文件可以对文件进行存盘打开打印等操作

② 操作能对本软件的运行进行控制如选择串行口改变 Y 轴分度值等

③ 帮助可以得到本软件使用的一切说明

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第 1章 材料物理基础实验

④ 关于此为本公司的介绍

3)工具栏由新建打开存盘运行暂停打印退出七部分组成

4)实验监视栏此栏设在屏幕下方能了解实验是否正在进行能记录实验所花

费的时间和采样到的数据点的个数

6测量仪主机的技术参数

1)电压220times(1plusmn10)V50Hz

2)仪器功率15W

3)样品电流调节范围15~33 mA

4)温度计工作电流100 mA

5)温度计电压放大倍数40 倍

6)样品电压最大放大倍数10000 倍

实验 14 铁磁材料居里温度的测量

磁性材料在电力通信电子仪器汽车计算机和信息存储等领域有着十分广泛

的应用近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料因此对于磁

性材料的基本性质的研究显得尤为重要

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变当温度上升至某一温度时铁磁材料就

由铁磁状态转变为顺磁状态即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质这个温度

称为居里温度又称居里点居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量它仅与材料

的化学成分和晶体结构有关几乎与晶粒的大小取向及应力分布等结构因素无关因

此又称为结构不灵敏参数测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料磁性器件的研究和

研制而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义

1)了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理

2)利用交流电桥法测定铁磁材料样品的居里温度

3)分析实验时加热速率和交流电桥输入信号的频率对居里温度测试结果的影响

1铁磁介质的磁化规律

由于外加磁场的作用物质中的状态发生变化产生新的磁场的现象称为磁性物

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质的磁性可分为反铁磁性(抗磁性)顺磁性和铁磁性三种一切可被磁化的物质称为

磁介质在铁磁介质中相邻电子之间存在着一种很强的ldquo交换耦合rdquo作用在无外磁场

的情况下它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内ldquo自发地rdquo整齐排列起来而形成自发

磁化小区域称为磁畴在未经磁化的铁磁介质中虽然每一磁畴内部都有确定的自发

磁化方向有很大的磁性但大量磁畴的磁化方向各不相同因而整个铁磁介质不显磁

性图 116 所示为未加磁场的多晶磁畴结构示意图当铁磁介质处于外磁场中时那些

自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大并使

磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的

磁畴其体积则逐渐缩小这时铁磁介质对外呈现宏观磁性当外磁场增大时上述效

应相应增大直到所有磁畴都沿外磁场排列好介质的磁化就达到饱和(图 117)

图 116 未加磁场的多晶磁畴结构示意图 图 117 加磁场的多晶磁畴结构示意图

由于在每个磁畴中元磁矩已完全排列整齐因此具有很强的磁性这就是铁磁介质

的磁性比顺磁介质强得多的原因介质里的掺杂和内应力在磁化场去掉后阻碍着磁畴恢

复到原来的退磁状态这是造成磁滞现象的主要原因铁磁性是与磁畴结构分不开的

当铁磁体受到强烈的震动或在高温下剧烈运动时磁畴便会瓦解这时与磁畴联系的

一系列铁磁性质(如高磁导率磁滞等)全部消失对于任何铁磁介质都有这样一个临

界温度高过这个温度铁磁性就消失变为顺磁性这个临界温度即为铁磁介质的居里

温度

在各种磁介质中 重要的是以铁为代表的一类磁性很强的物质在化学元素中除

铁之外还有过渡族中的其他元素(钴镍)和某些稀土族元素(如镝钬)具有铁磁

性然而常用的铁磁介质多数是铁和其他金属或非金属组成的合金以及某些包含铁

的氧化物(铁氧体)铁氧体具有适于更高频率下工作电阻率高涡流损耗更低的特

性软磁铁氧体中的一种是以 Fe2O3 为主要成分的氧化物软磁性材料其一般分子式

可表示为 MOmiddotFe2O3(尖晶石型铁氧体)其中 M 为 2 价金属元素其自发磁化为亚

铁磁性

磁介质的磁化规律可用磁感应强度 B 磁化强度 M 和磁场强度 H 来描述它们满

足以下关系

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第 1章 材料物理基础实验

0 m 0 r 0( ) ( 1)B H M H H H (117)

式中 0 为真空磁导率 m 为磁化率 r 为相对磁导率是一个无量纲的系数 为

绝对磁导率对于顺磁性介质磁化率 m 0 r 略大于 1对于抗磁性介质 m 0

一般 m 的绝对值为 510 ~ 410 r 略小于 1而铁磁性介质的 m 1 所以 r 1 对非铁磁性的各向同性的磁介质H 和 B 之间满足线性关系B H 而铁磁性

介质的 B 与 H 之间有着复杂的非线性关系一般情况下铁磁介质内部存在自发

的磁化强度温度越低自发磁化强度越大图 118 是典型的磁化曲线(B-H 曲线)

它反映了铁磁介质的共同磁化特点随着 H 的增加开始时 B 缓慢地增加此时 较

小而后随 H 的增加B 急剧增大 也迅速增加 后随 H 增加B 趋向于饱和而

此时的 值在达到 大值后又急剧减小图 118 表明了磁导率 是磁场 H 的函数从

图 119 中可看到磁导率 还是温度的函数当温度升高到某个值时铁磁介质由铁

磁状态转变成顺磁状态曲线突变点所对应的温度就是居里温度 cT

图 118 B-H 曲线和 - H 曲线 图 119 -T 曲线

2用交流电桥法测量居里温度

铁磁材料的居里温度可用任何一种交流电桥测量交流电桥种类很多如麦克斯韦

电桥欧文电桥等但大多数电桥可归结为如图 120 所示的四臂阻抗电桥电桥的四个

臂可以是电阻电容电感的串联或并联的组合调节电桥的桥臂参数使得 CD 两

点间的电位差为零电桥达到平衡则有

31

2 4

ZZ

Z Z (118)

若要使式(118)成立必须使复数等式的模量和辐角分别相等于是有

31

2 4

ZZ

Z Z (119)

1 4 2 3 (120)

由此可见交流电桥平衡时除了阻抗大小满足式(119)外阻抗的相角还要满

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足式(120)这是它和直流电桥的主要区别

图 120 交流电桥的基本电路

本实验采用如图 121 所示的 RL 交流电桥原理电路在电桥中输入电源由信号发生

器提供在实验中应适当选择较高的输出频率(1000Hz) 为信号发生器的角频率

图 121 中 1R 为实验平台中的 aR 2R 为 bR 均为纯电阻测量设置时 a bR R 1L 2L

为实验平台中的 1L 2L 两电感线圈 1r 为实验平台图形中所示的 1R (仪器内部已安装

阻值为 100Ω) 2r 为实验平台图形中的 wR 为可调电阻结合图 120 和图 121 得其复

阻抗为 1 1 2 2 3 1 1 4 2 2 j jZ R Z R Z r L Z r L (121) 体现在本实验平台仪器上其复阻抗为

1 1 aZ R R 2 2 bZ R R 3 1 2 1 1j ( )Z r L R L 实验平台图形中

4 2 2 2j nZ r L R L

当电桥平衡时有

a 2 b 1 1( ) ( )nR R L R R L (122) 得

b1

an

RR R

R (实验平台图形中)

b

2 1a

RL L

R (123)

选择合适的电子元件相匹配在未放入铁氧体时可直接使电桥平衡但当其中一

个电感放入铁氧体后电感大小发生了变化引起电桥不平衡当温度上升到某一个值

时铁氧体的铁磁性转变为顺磁性CD 两点间的电位差发生突变并趋于零电桥又

趋向于平衡这个突变的点对应的温度就是居里温度可通过桥路电压与温度的关系曲

线求其曲线突变处的温度并分析研究升温速率与降温速率对实验结果的影响

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第 1章 材料物理基础实验

图 121 RL 交流电桥

被研究的对象铁氧体置于电感的绕组中被线圈包围如果加温速度过快则传感

器测试温度将与铁氧体实际温度不同(加温时铁氧体样品温度可能低于传感器温度)

这种滞后现象在实验中必须加以重视只有在动态平衡的条件下磁性突变的温度才精

确等于居里温度

FB2020A 型居里点测试仪(图 122)样品

图 122 FB2020A 型居里点测试仪面板图

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1)用交流电桥法测量空心线圈电感按图 122 连接导线

2)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo断rdquo位置右侧空心电感线圈中不要插入铁氧体待

测样品

3)接通电源频率调节至 1000 Hz电压量程设置为 2000 mV ldquo幅度调节rdquo旋钮

约处于中间位置

4)调节 RW旋钮使交流电压表显示为 0025 mV 左右表示电桥平衡

5)将待测样品均 涂上导热硅脂插入加热架右侧空心线圈中间的加热铜管中

此时电桥不平衡交流电压表示值变化应记录该示值

6)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo低rdquo挡位置加热器开始加热根据当时的室温

设置一个起始加热温度然后观察温度控制仪数字显示窗口加热过程中温度每升高

5记录电压表的读数这个过程中要仔细观察电压表的读数当电压表的读数在每 5

变化较大时再改为每隔 1左右记下电压表的读数直到将加热器的温度升高到 100

左右为止关断加热器开关

7)根据记录的数据作 V-T 图计算样品的居里温度

8)测量不同的样品或者分别用加温和降温的办法测量分析实验数据

1)样品架加热时温度较高实验时勿用手触碰以免烫伤

2)放入样品时需要在铁氧体样品棒上涂上导热硅脂以防止受热不均

3)实验时应该将输出信号频率调节在 500Hz 以上否则电桥输出太小不容易

测量

4)加热器加热时注意观察温度变化不允许超过 120否则容易损坏其他器件

5)实验测试过程中不允许调节信号发生器的幅度不允许改变电感线圈的位置

1)室温____

2)信号频率____Hz

3)测量样品铁氧体样品居里温度参考值____

将铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度记录在表 15 中

表 15 铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度关系

T 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

V V

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第 1章 材料物理基础实验

续表 T 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85

V V

T 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

V V 作出铁氧体样品的居里温度测量曲线横坐标为温度 T纵坐标为电压 V

从上面的测量曲线上判断该铁氧体样品的居里温度

用同样的方法可以测量不同的样品在不同的信号频率下不同的加热速率条件以

及升温和降温条件下的曲线

1铁磁性物质的三个特性是什么

2用磁畴理论解释样品的磁化强度在温度达到居里温度时发生突变的微观机理

是什么

3为什么测出的 V-T 曲线与横坐标没有交点

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度

现代科学中各种薄膜的研究和应用日益广泛和重要迫切需要一种可以精确和迅速

测定某一薄膜的光学参量的物理方法和手段并且是非破坏性的椭圆偏振法简称椭偏

法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法椭偏法的基本原理由于数学处理上的困

难直到 20 世纪 40 年代计算机出现以后才发展起来椭偏法的测量经过几十年来的不

断改进已从手动进入全自动变入射角变波长和实时监测极大地促进了纳米技术

的发展椭偏法的测量精度很高(比一般的干涉法高 1~2 个数量级)测量灵敏度也很

高(可探测生长中的薄膜小于 01nm 的厚度变化)利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和

折射率也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数因此椭偏法在半

导体材料光学化学生物学和医学等领域有着广泛的应用

1)了解椭偏法测薄膜厚度的工作原理 2)测量透明介质薄膜厚度和折射率

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1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

椭偏法测量的基本思路起偏器产生的线偏振光经取向一定的 14 波片后成为特殊

的椭圆偏振光把它投射到待测样品表面时只要起偏器取适当的透光方向待测样品

表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化(包括振幅和相

位的变化)便可以确定样品表面的某些光学特性

设待测样品是均 涂镀在衬底上的透明同性膜层如图 123 所示n1n2 和 n3 分

别为环境介质薄膜和衬底的折射率d 为薄膜的厚度入射光束在膜层上的入射角为

φ1在薄膜及衬底中的折射角分别为 φ2 和 φ3K0~K3 分别是反射光

图 123 介质薄膜上的多光束干涉

按照折射定律有

1 1 2 2 3 3sin sin sinn n n

光的电矢量分解为两个分量即在入射面内的 P 分量及垂直于入射面的 S 分量根

据折射定律及菲涅尔(Fresnel)反射公式可求得 P 分量和 S 分量在第一界面上的复振

幅反射率分别为

2 1 1 2 1 21

2 1 1 2 1 2

cos cos tan( )

cos cos tan( )P

n nr

n n

1 1 2 2 1 21

1 1 2 2 1 2

cos cos sin( )

cos cos sin( )S

n nr

n n

而在第二个界面处则有

3 2 2 3 2 2 3 3

2 23 2 2 3 2 2 3 3

cos cos cos cos

cos cos cos cosP S

n n n nr r

n n n n

从图 123 可以看出入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射总反射光束将

是许多反射光束干涉的结果利用多光束干涉的理论得 P 分量和 S 分量的总反射系

数为

1 21 2

1 2 1 2

exp( 2i )exp( 2i )=

1 exp( 2i ) 1 exp( 2i )S SP P

P SP P S S

r rr rR R

r r r r

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第 1章 材料物理基础实验

其中

2 24π

2 cosdn φλ

是相邻反射光束之间的相位差而为光在真空中的波长

光束在反射前后偏振状态的变化可以用总反射系数比(RPRS)来表征在椭偏法中

用椭偏参量 和 Δ来描述反射系数比其定义为

itan e P SR R (124)

式中 tan 为反射前后 P 和 S 分量的振幅比Δ为反射前后 P 和 S 分量的相位差分

析上述公式可知在1n1n3 确定的条件下 和 Δ 只是薄膜厚度 d 和折射率 n2

的函数只要测量出 和 Δ原则上应能解出 d 和 n2然而从上述格式却无法解析出

d=(ψ Δ)和 n2=(ψ Δ)的具体形式因此只能先按以上各式用电子计算机算出在φ1

n1 和 n3 一定的条件下(ψΔ)-(dn)的关系图表待测出某一薄膜的 和 Δ后再从图表上查

出相应的 d 和 n(即 n2)的值

需要说明的是当 n1和 n2 为实数时厚度 d 为一个周期数其第一周期厚度 d0 为

0 2 2 22 1 12 sin

dn n

(125)

本实验只能计算 d0若实际膜厚大于 d0可用其他方法(如干涉片)确定所在的周

期数 j且总膜厚度为

D=(j-1)d0+d (126)

2金属复折射率的测量

介质膜对光的吸收可以忽略不计其折射率为实数当测量表面为金属时由于其

为电介质存在不同程度的吸收根据相关理论金属的介电常数是复数其折射率也

是复数表示为

N=n-jk (127)

经推算得

1 1 1sin tan cos2

1 sin 2 cos

nn

(128)

tan2 sink (129)

式中ψ和 Δ的测量与介质膜时相同

WJZ-II 型椭偏仪(其结构如图 124 所示)

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图 124 WJZ-Ⅱ型椭偏仪的结构

1mdash半导体激光器2mdash平行光管3mdash起偏器读数头(与 6 可换用)

4mdash14 波片读数头5mdash氧化锆标准样板6mdash检偏器读数头7mdash望远镜筒

8mdash半反目镜9mdash光电探头10mdash信号线11mdash分光计12mdash数字式检流计

1WJZ-II 型椭偏仪的调整

1)用自准直法调整好分光计(请参照 JJY1 分光计说明书)使望远镜和平行光管

共轴并与载物台平行

2)分光计刻度盘的调整使游标与刻度盘零线在适当位置当望远镜转过一定角

度时不致无法读数

3)光路的调整

① 卸下望远镜和平行光管的物镜先在平行光管物镜的位置旋上校光片 A

② 将 WJZ-II 型椭偏仪标配半导体激光器(图 125出厂时已较好其光轴)装在平

行光管外端在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片 A此时如旋转激光器观

察光斑应始终在黑圆框内(图 126)如不在说明激光器的共轴已破坏则应调整激

光器在其座内的位置使其共轴方法如下

如图 125 所示半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内把激光器及座置

于平行光管外端在平行光管内端校光片 A 上可见激光光斑当激光器转动时其光斑

位置也不停变化适当调节六颗螺钉令光斑始终在黑圆框内然后紧固螺钉即可由

于激光器出厂时已调好共轴(如因特殊原因被破坏应由教师调好共轴)所以 WJZ-II

型椭偏仪的光路调节大为简化

③ 将校光片 A 和 B 分别置于望远镜光管内外两端(A 和 B 因架不同只可分别装

于光管两端)同理光斑也应同时在校光片 A 和 B 的圆框内如不在说明平行光管

与望远镜的共轴未调整好应重新进行第②步的调整使共轴

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第 1章 材料物理基础实验

图 125 半导体激光器 图 126 校光片示意图

④ 换下两只校光片换上半反目镜并在半反目镜上套上光电探头通过信号线

连接数字式检流计因目镜内装有 45deg半反镜片既可从目镜中观察光斑也可通过检

流计(使用方法详见其说明书)确定光电流值

4)检偏器读数头位置的调整与固定

① 检偏器读数头套在望远镜筒上90deg读数朝上位置基本居中

② 附件黑色反光镜置于载物台中央将望远镜转过 66deg(与平行光管成 114deg夹角)

使激光束按布儒斯特角(约 57deg)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达半反目

镜上成为一个圆点

③ 转动整个检偏器读数头调整其与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保

持 90deg不变)使半反目镜内的光点达到 暗这时检偏器的透光轴一定平行于入射面

将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)

④ 适当旋转激光器在平行光管中的位置使目镜中光点 暗(或检流计值 小)

然后固定激光器

5)起偏器读数头位置的调整与固定

① 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上此时不要装上 14 波片0deg读数朝上

位置基本居中

② 取下黑色反光镜将望远镜系统转回原来位置使起偏器和检偏器读数头共轴

并令激光束通过中心

③ 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持 0deg不变)找出

暗位置定此值为起偏器读数头位置并将三颗平头螺钉拧紧

6)14 波片零位的调整

① 起偏器读数保持 0deg检偏器读数保持 90deg此时白屏上的光点应 暗(或检流

计值 小)

② 将 14 波片读数头(即内刻度圈)对准零位

③ 将 14 波片框的标志点(即快轴方向记号)向上套在波片盘上并微微转动波

片框(注意不要带动波片盘)使半反目镜内的光点达到 暗(或检流计值 小)定此

位置为 14 波片的零位

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2薄膜厚度 d 和折射率 n 的测量

1)将被测样品放在载物台的中央旋转载物台使之达到预定的入射角 70deg即望

远镜转过 40deg并使反射光在目镜上形成一亮点

2)为了尽量减少系统误差采用四点测量先置 14 波片快轴于+45deg(即转动波

片盘)仔细调节检偏器 A 和起偏器 P使目镜内的亮点 暗(或检流计值 小)记下

A 值和 P 值这样可以测得两组消光位置数值

其中 A 值分别大于 90deg和小于 90deg分别定为 A1(gt90deg)和 A2(lt90deg)所对应

的 P 值为 P1和 P2然后将 14 波片快轴转到-45deg也可找到两组消光位置数值A 值

分别记为 A3(gt90deg)和 A4(lt90deg)所对应的 P 值为 P3 和 P4将测得的 4 组数据经下

列公式换算后取平均值就得到所要求的 A 值和 P 值

A1-90deg=A(1)P1=P(1)

90deg-A2=A(2)P2+90deg=P(2)

A3-90deg=A(3)270deg-P3=P(3)

90deg-A4=A(4)180deg-P4=P(4)

A=[A(1) +A(2) +A(3) +A(4) ]4P=[P(1) +P(2) +P(3) +P(4) ]4

注意上述公式适用于 A 和 P 值在 0deg~180deg范围的数值若出现大于 180deg的数

值应减去 180deg后再换算

根据测量得到的 A 值和 P 值分别在 A 值数据表和 P 值数据表的同一个纵横位

置上找出一组与测算值近似的 A 值和 P 值就可对应得出薄膜厚度 d 和折射率 n

半导体激光器出厂时已调好应满足以下两点

1)激光光斑在距激光器约 45cm 处 小如发现偏离较远可将激光器从其座中取

出调节其前端的会聚透镜即可

2)激光与平行光管共轴如发现已破坏请按ldquo光路调整rdquo中所述方法进行调整

一旦调好轻易不要将其破坏

(数据处理建议使用仪器所配套的软件详见软件说明书)

例被测薄膜材料是氧化锆

1)将 14 波片快轴转到+45deg调节起偏器和检偏器使白屏上亮点消失得到第

一组数据 A1=989degP1=1466deg继续调节起偏器和检偏器可得出第二组数据 A2=819deg

P2=568deg

2)将 14 波片快轴转到-45deg用同样方法可得出 A3=992degP3=1242degA4=82deg

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第 1章 材料物理基础实验

P4=342deg将测得的数据经公式换算后得 A=855degP=14625deg翻到说明书中的数据表

查得一组 近似的数据A=838degP=14593deg所对应的薄膜厚度 d=780Aring折射率

n=188即为所求的数据

3)由于存在误差由 A 和 P 很难在数据表中完全对应出 d 和 n 值此时可适当

放大 A 值和 P 值如上列中将 A 值放大至 836deg或 837deg或 839deg或 840degP 值亦然

这样可较轻易地查出一组近似的 d 和 n 值

4)理论上A1+A2=180degA3+A4=180deg|P1-P2|=90deg|P3-P4|=90deg

因实验中误差的存在一般其值在plusmn10deg以内时可认为所测数据是合理的

1从物理意义上讲 tan和的表达式是什么

2试述椭偏法测薄膜厚度与干涉法测薄膜厚度的区别

314 波片的作用是什么

4试分析椭偏法测量中可能的误差来源和它们对测量结果的影响

实验 16 塞曼效应实验

19 世纪伟大的物理学家法拉第(Faraday)在研究电磁场对光的影响时发现磁场能

改变偏振光的偏振方向荷兰物理学家塞曼(Zeeman)通过实验发现钠的两条黄色的谱

线 D1(5896Aring)和 D2(5890Aring)在强磁场中被分裂的现象(这种现象称为塞曼效应)

并且根据谱线分裂的波长差及洛伦兹电磁理论计算出带电粒子的荷质比这一比值与汤

姆孙(Thomson)用电磁方法测出的值有相同的数量级(1011Ckg)从而又一次有力论

证了电子的存在塞曼为了进一步解释这种现象他写信给洛伦兹(Lorentz)洛伦兹

用电磁理论及时地对塞曼发现的效应做出解释所以塞曼洛伦兹获得了 1902 年的诺

贝尔物理学奖汤姆孙获得了 1906 年的诺贝尔物理学奖塞曼的实验不但有力证实了

汤姆孙发现了电子打破了原子不可分割的观念使物理学进入微观粒子研究的新领域

而且有助于洛伦兹电磁理论的建立这个理论把电磁场和物质结构联系起来是麦克斯

韦电磁理论的进一步发展到目前为止塞曼效应仍然是研究原子内部结构的一种重要

方法

1)掌握法布里-珀罗(F-P)标准具的原理和使用

2)观察汞光谱中波长为 5461Aring 的绿光在磁场中的分裂现象验证磁场对光源的

影响

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3)掌握测量计算电子荷质比的方法

1谱线分裂原理

原子中的电子由于做轨道运动产生轨道磁矩同时电子还做自旋运动产生自旋磁

矩所以轨道角动量和自旋角动量合成原子的总角动量轨道磁矩和自旋磁矩合成原子

的总磁矩在外磁场中原子的总磁矩在外磁场中受到力矩的作用而力矩使原子的总

角动量绕磁场方向做进动进动引起附加的能量而这个附加能量和磁量子数 M 有关

这样无外磁场时的一个能级在外磁场的作用下就分裂成 2J+1 个能级

但是电子并非能在任何两个能级间跃迁必须满足选择定则ΔM=0 或者plusmn1

1)当 ΔM=0 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向平行于磁场称为 π成分当平行于磁场方向观察时π成分不出现

2)当 ΔM=plusmn1 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向垂直于磁场称为 σ成分当平行于磁场方向观察时能观察到圆偏振光圆偏振光

的转向依赖于 ΔM 的正负磁场方向以及观察者相对于磁场的方向当 ΔM=+1 且偏

振转向是沿磁场方向前进的螺旋转动方向磁场指向观察者时为左旋圆偏振光 σ+当

ΔM=-1 且偏振转向是沿磁场方向倒退的螺旋转动方向磁场指向观察者时为右旋圆偏

振光 σ-

磁场观察方式和偏振特性如表 16 所示

表 16 磁场观察方式和偏振特性

M 垂直于磁场 平行于磁场

+1 线偏振光(+) 圆偏振光(+)

0 线偏振光() 无光

-1 线偏振光(-) 圆偏振光(-

) 在本实验装置中观测汞灯发出绿线波长为 5461nm该绿线是汞

3S1rarr3P2 跃迁

的结果在足够强磁场当中当垂直于磁场方向观察时可以观测到 9 条谱线包括 3

条 π偏振谱线(简称线)和 6 条 σ偏振谱线(简称 σ线)其中3 条 π线 亮6 条

σ线较弱可以通过旋转偏振器来观测 π线和 σ线如图 127 所示B 为外磁场强度

M 为磁量子数g 为朗德因子

2F-P 标准具测量波长差

F-P 标准具由两块平面平晶及中间的间隔圈组成平晶内表面需经过精密加工精

度高于20内表面镀有高反射膜反射率高于 90标准具两块镜片的内表面距离为

d中间为空气折射率为 1光线的入射角为 θ则两条光线的光程差为

2 cosd

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第 1章 材料物理基础实验

图 127 汞灯 3S1rarr3P2谱线的塞曼效应

构成干涉极大值的条件是光程差为波长的整数倍则

2 cosd k (130)

在标准具中心附近由于入射角很小可以认为 θasymp0则 cosθ=1由于 cosθ随着入

射角的增加而减小所以干涉圆环的 内层级数 高为 K 级依次为 K-1K-2 等

磁场为零时的干涉图像如图 128 所示磁场足够强时的干涉圆环分裂图像如图 129

所示

图 128 磁场为零时的干涉图像 图 129 磁场足够强时的干涉圆环分裂图像

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从标准具出射的平行光被焦距为 f 的相机镜头聚焦成像在 CMOS 相机相机镜头

处的光路图如图 130 所示

图 130 相机镜头处的光路图

Dmdash干涉圆环的直径fmdash焦距 mdash出射角度

干涉圆环的直径 D=2ftanθ又因为内层干涉圆环的出射角度很小所以 θ=D2f通

过二项式展开可得第 K 级圆环满足

2 22 (1 8 )Kd D f k (131) 电子从高能级跃迁到低能级所发出的光子频率和能级满足如下关系

2 1h E E

假如存在一个外磁场则轨道的附加能量为

( 4π )E Mg eh m B (132)

式中e 和 m 分别为电子的电量和质量h 为普朗克常量M 为磁量子数g 为朗德因

子B 为外磁场感应强度

在外磁场的作用下上下两能级各获得附加能量 ΔE1和 ΔE2因此每个能级各分

裂成 2J2+1 和 2J1+1 个子能级这样上下能级之间的跃迁将发出频率为 的谱线则有

2 2 1 1( ) ( )h E E E E

所以分裂后的谱线与原谱线的频率差为

1 2(1 )( )h E E

将式(132)代入并转化为波长表示

2 22 2 1 1( ) ( )( 4π )( )c M g M g c e m B (133)

K 级的不同波长满足下式

2 2 21 ( ) ( )1( )( 4 )K K K KD D d f K (134)

由能级分裂所产生的谱线的波长差是和相机镜头焦距无关的量为消去焦距 f由

式(131)可得 K-1 级满足如下关系式

2 2( 1)2 (1 8 ) ( 1)Kd D f K (135)

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第 1章 材料物理基础实验

由式(131)和式(135)可得

2 2 2( 1) ( ) [4 ( )]K Kd f D D (136)

由式(136)求出 f 2并代入式(134)

2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( )( ) ( )K K K KK D D D D (137)

由于入射角很小所以 cos 1 2 K d 代入式(137)则

2 2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( 2 )( ) ( )K K K Kd D D D D (138)

由式(133)和式(138)可得

2 2 2 22 2 1 1 ( ) ( )1 ( 1) ( ) (2π )[1 ( )]( ) ( )K K K Ke m c dB M g M g D D D D (139)

磁量子数和朗德因子满足表 17

表 17 磁量子数和朗德因子

M 2 1 0 -1 -2 3

1S 2 2M g 2 0 -2

32P

1 1M g 3 32 0 -32 -3

2 2 1 1M g M g π 12 0 -12

σ -1 -32 -2 2 32 1

聚光透镜(焦距为 129 mm)和偏振器(图 131)装有干涉滤光片的标准具(图 132)

CMOS 相机镜头(焦距为 50mm图 133)恒流源(输出电流为 0~6A恒流源面板

如图 134 所示)电磁线圈(电阻小于 6Ω 大输出电流为 6A 大磁感应强度为 12T

图 135 右侧)

图 131 聚光透镜和偏振器 图 132 装有干涉滤光片的标准具

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图 133 CMOS 相机镜头

图 134 恒流源面板示意图

实验装置图如图 135 所示

图 135 实验装置图

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第 1章 材料物理基础实验

1基本安装

选择一个大小至少为 12m075m 的光学平台或者实验桌用于放置该装置和计

算机

将图 131 所示的聚光透镜和偏振器装入具有一维横向调节架的精密调整架中并旋

紧螺钉锁死

将图 132 所示的装有干涉滤光片的标准具对着汞灯从标准具中可以看见一组同心

干涉圆环将眼睛从标准具的中心沿着其中一颗调节螺钉移动如果干涉圆环也跟着变

化说明标准具的两面镜片的内表面没有平行如果随着眼睛移动干涉圆环是扩张的

说明调节螺钉太松需要拧紧如果随着眼睛移动干涉圆环是缩小的说明调节螺钉太

紧需要旋松一些按此方法调节另外两颗调节螺钉把标准具两面镜片的内表面调

节平行当标准具调节完毕将其装入精密调整架中并锁紧

将图 133 所示的焦距为 50mm 的 CMOS 相机镜头装入 CMOS 相机

如图 135 所示将所有的杆装入升降调节架并把升降调节架装在托板上而后把

托板装到导轨上用连接件把导轨和电磁线圈连接零刻度一端与连接件相连

用红色和黑色连接线连接恒流源和电磁线圈用 USB 数据线连接 CMOS 相机和计

算机注意先断开电源再连接电源线连接线等

2垂直于磁场方向观察塞曼效应

如图 135 所示将汞灯插入电磁线圈中间(电磁线圈可以旋转 90deg)

1)汞灯所发出的光经透镜聚光后穿过偏振器经干涉滤光器滤光后剩下波长

为 5461nm 的光线进入 F-P 标准具形成干涉圆环经相机镜头和 CMOS 相机成像

注意为避免杂散光的影响该实验请在较黑暗的环境中进行

2)打开恒流源和计算机

3) 松开锁紧螺钉调节 CMOS 相机和镜头杆的高度并微调升降调节架确保 CMOS

相机和汞灯窗口处于同一高度

4)启动 Zeeman Effect 软件单击 Camera picture 按钮再单击 Driver 按钮在

Select equipment 下拉菜单中选择正确的相机单击 Preview 按钮相机连接正常视频

画面出现调节镜头的光阑和后焦(图 133)并调节调整架使汞灯光斑清晰地处在

视频窗口中心位置

5)将聚光透镜和偏振器系统放在导轨 0mm 处位置(这个位置不是固定的以获得

清晰的图像为准)调节镜头杆和升降调节架确保汞灯光斑在视频窗口中心

注意我们观测的是 π分量请将偏振器置于 90deg位置

6)将干涉滤光器和 F-P 标准具系统置于 CMOS 相机和偏振器之间的位置使标准

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具尽可能靠近相机镜头但不能碰撞(避免杂散光)此时视频窗口会出现干涉圆环

适当调节聚光透镜的位置和相机镜头光阑使图像亮度适中调节装有 F-P 标准具的精

密调整架的 XY 调节旋钮使干涉圆环处于视频窗口中心调节相机镜头后焦获得清

晰干涉图像如图 136 所示

7)增大输入电磁线圈的电流一般大于 4A 即可看到分裂圆环5A 时实验效果较

佳如果此时干涉圆环有部分分裂部分模糊微调 F-P 标准具的三颗调节螺钉获得

如图 137 所示的清晰图像

图 136 未分裂干涉圆环 图 137 分量分裂干涉圆环

此时如果拿掉偏振器可以看到如图 138 所示的干涉图像(选做)

图 138 分裂干涉圆环

8)当调节获得清晰的图像后单击 Save 按钮根据需要更改名称和路径并保存

3计算 em

单击 Data analysis 按钮如图 139 所示开始数据分析

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第 1章 材料物理基础实验

图 139 Zeeman Effect 软件数据分析界面

1)单击 Insert 按钮导入之前保存的图片

2)单击 Dot Mark 按钮开始描点每个圆需要描 3 个点 好成 120deg3 个点

描好后单击 Circle 按钮画圆画好 9 个圆后单击 Calculate 按钮弹出对话框输

入磁感应强度确认后就可算出 em

注意画圆时从里到外依次画 9 个点要均 分布在圆上输入磁感应强度单位

为 T 且应为分裂时的磁感应强度需要用特斯拉计测量

3)记录数据并保存图像关闭电源整理实验仪器

4平行于磁场方向观察塞曼效应

1)如图 140 所示松开锁紧螺钉取出铁心确保汞灯光线从该孔穿出旋转电

磁线圈使得磁场方向平行于导轨如图 141 所示

2)按照ldquo2垂直于磁场方向观察塞曼效应rdquo中所述方法调整光路

3)当整套装置调整完毕后可以观察到图 142 所示的现象此时旋转偏振器没

有任何影响说明此时的光线为圆偏正

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图 140 电磁线圈铁心 图 141 平行于磁场方向观察

图 142 平行于磁场的圆偏正干涉分裂圆环

进行多次测量并将数据记录在表 18 中求其平均值并与标准值 1759times1011 Ckg

比较求相对误差

表 18 数据记录表 单位Ckg

次数 em

1

2

3

4

5

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第 1章 材料物理基础实验

1什么是塞曼效应

2塞曼效应的偏振定则是什么

3为什么不使用常见的光谱仪(如光纤光谱仪)观测塞曼效应

4如何观测塞曼效应各光学器件在实验中各起什么作用

5实验中如何观察和鉴别塞曼分裂谱线中的成分和成分如何观察和分辨成分中的左旋偏振光和右旋偏振光

6为什么分裂后的圆环比分裂前暗

实验 17 热电效应综合实验

半导体制冷具有体积小质量小无机械滑动部件无噪声绿色无氟使用寿命

长制冷量控制方便精确等优点主要应用在一些空间受到限制可靠性要求高无

制冷剂污染的场合(如军事医疗工业检测高级宾馆实验室等领域)它的理

论是基于物理学中的电磁学和半导体理论的温差发电是一种绿色发电模式但是目前

温差发电还没有被人类利用起来有待于人们的进一步开发研究因此半导体制冷

和温差发电的应用和研究很有现实意义很符合时下绿色环保利用新能源的大趋势

1)了解半导体热电效应的原理和应用

2)测量热泵的实际效率和卡诺效率

3)了解研究热机效率的意义测定本实验装置的热机效率

4)了解并测定热泵的性能系数

1半导体的佩尔捷(Peltier)效应和泽贝克(Seebeck)效应

1821 年德国物理学家泽贝克发现不同金属的接触点被加热时产生电流这个现

象被称为泽贝克效应就是热电偶的基础1834 年佩尔捷发现了泽贝克效应的逆效应

即当电流流过不同金属的接触点时有吸热和放热现象关键取决于电流流入接触点的

方向

现在使用 PN 结实现泽贝克效应不同半导体器件的布局如图 143 所示假设半

导体器件左边的温度维持比右边的温度高在器件左边的接触点附近产生的空穴漂移穿

过接触点进入 P 区而电子则漂移穿过接触点进入 N 区在器件右边的冷端发生相同

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的过程但是与热端比较空穴与电子的漂移速度较慢所以 N 区从热端(左边)流向

冷端(右边)即电流从冷端(右边)流向热端(左边)

图 143 不同半导体器件的布局

2热机原理

热机利用热池和冷池之间的温差做功通常假设热池和冷池的尺寸足够大以至于

从池中吸收了多少热量就为池提供多少热量保持池的温度不变热效应实验仪利用加

热电阻为热端提供热量和将冷端暴露在空气中(环境温度)来保持热端冷端的温度

对于热效应实验仪热机通过电流流过负载电阻来做功 终所做的功转换为消耗

在负载电阻上的热(焦耳加热)

可以利用图 144 表示热机的工作原理根据热力学第一定律得

H CQ W Q (140)

式中 HQ 和 CQ 分别为进入热机的热量和排入冷池的热量W 为热机所做的功热机的

效率定义为

H

W

Q (141)

图 144 热机的工作原理

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第 1章 材料物理基础实验

如果所有的热量全部都转化为有用功那么热机的效率就等于 1因此热机效率总

是小于 1

习惯上一般用功率而不是用能量来计算效率对式(140)求导得到

H W CP P P (142)

式中 HH

d

d

QP

t 和 C

C

d

d

QP

t 分别表示单位时间进入热机的热量和排入冷池的热量

W

d

d

WP

t 表示单位时间做的功热机效率可以写成

W

H

P

P

(143)

研究表明热机的 大效率仅与热机工作的热池温度 HT 和 CT 冷池温度有关而与

热机的类型无关根据卡诺定理卡诺效率可以表示如下

H CCarnot

H

T T

T

(144)

式中温度单位是 K(开尔文)式(144)表明只有当冷池温度为绝对零度时热机的

大效率才为 100对于给定温度假设由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳

热等引起的能量损失可以省略不计则热机做功的效率 大即卡诺效率

3热泵原理

热泵是热机运行的逆过程通常热从高温流向低温处但是热泵通过外界做功从

冷池吸取热量泵浦到热池正如冰箱从低温内部吸取热量泵浦到较热的房间或者在冬天

从较冷的室外吸取热量泵浦到较热的室内图 145 所示为热泵的工作原理与图 144

相比流向箭头是反向的根据能量守恒定律有

C HW Q Q (145)

式(145)也可以以功率形式表示对于热泵需要定义一个性能系数(coefficient

of performanceCOP)COP 定义为单位时间从冷池泵取的热量 PC与单位时间热泵所做

的功 PW的比值即有

C

COPW

PK

P

(146)

尽管热机效率总是小于 1但 KCOP总是大于 1与热机的 大效率一样热泵的

大性能系数仅取决于热池温度和冷池温度即

C

maxH C

TK

T T

(147)

如果考虑由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳加热等引起的能量损失实际

性能系数 COPK 逼近 大性能系数 maxK

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图 145 热泵的工作原理

4佩尔捷器件内阻的测量

假设热效应实验仪运行时负载电阻为 RL电路如图 146 所示根据电路回路定律

得到

S L 0V Ir IR (148)

式中I 为流过负载电阻的电流r 为佩尔捷器件内阻在热机模式实验中测量的量是负

载电压降 VW电流W

L

VI

R 如果没有负载就没有电流流过佩尔捷器件内阻即在内

阻上的电压降为零测量电压刚好为 VS于是得到

WS W

L

0V

V r VR

(149)

由式(149)得到佩尔捷器件内阻

S WL

W

V Vr R

V

(150)

此外可利用两个不同的负载电阻通过测量负载电阻的电压求联立方程得到内

阻值 r

图 146 佩尔捷器件内阻测量等效电路

5最佳负载选择

如图 146 所示在负载电阻 R 上的输出功率为

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第 1章 材料物理基础实验

2P I R

式中I 为流过负载电阻的电流R 为负载电阻

SVI

R r

式中r 为佩尔捷器件内阻通过选择合适的负载电阻热泵有 大的输出功率

2

SVP R

R r

2

S ( )d0

d ( )

V r RPR r

R R r

所以当负载电阻等于佩尔捷器件内阻时负载电阻上得到的功率是 大的

FB2060 型热泵热电效应综合实验仪(图 147)

图 147 FB2060 型热泵热电效应实验仪面板功能分布图

K1mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方为半导体ldquo热冷泵rdquo功能打向下方为ldquo热机rdquo功能

K2mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能当 K1 打向上方时K2 打向上方为半导体ldquo致冷rdquo功能K2 打向下方为半导

体ldquo致热rdquo功能当 K1 打向下方或ldquo断开rdquo时K2 功能失效

K3mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向下方时仅有ldquo胆内rdquo风扇工作打向上方时ldquo胆内rdquo风扇和加热器同时

工作工作电流由电位器调节(0~25A)加热温度到 55左右时自动保护动作报警并切断加热电路

K4mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方时为主风扇ldquo高速旋转rdquo打向下方时为主风扇ldquo低速旋转rdquo

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1卡诺效率和热效率的测量

1)将 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪与金属保温胆之间的大七芯小七芯插头

护套线连接好(注意插头缺口向上)

2)接好 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪的市电工作电源合上电源开关

3)将保温胆铠装温度传感器插入温度测量孔中其另一端四芯插头插入密封胆对

应插座

4)将功能转换开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

5)如图 148 所示用短导线把 2Ω负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端(注意本实验装置的负载电阻阻值可以在 123456中自由

组合若需要使用有效数位更多的负载电阻可接入一个自备电阻箱作为 RL)

图 148 卡诺效率和热效率测量实验电路示意图

6)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对保温胆内电热器加热和胆内循

环风扇同时工作的状态rdquo

7)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金保温胆)温度 HT

和冷端(环境)温度 CT 保持平衡这时加热电流 HI 和加热电压 HV 基本保持稳定需要

5~15min

8)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

9)待系统稳定在数据表格(表 19)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻 LR 两端的电压 WV

10)调节加热电流使热端温度分别为 3035404550中途略有

变化可微调加热电流使显示的温度符合要求把测量的数据逐一记录到表 19 中(用

公式 27315T 将摄氏温度 换算成热力学温度 T)

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第 1章 材料物理基础实验

表 19 卡诺效率和热效率测量数据表

测量次数 冷端 热端 负载

实际效率 卡诺效率 C KT H KT H VV H AI H WP W VV W WP

1

2

3

4

5

注根据不同季节的环境温度可选择实验时的加热温度为 20 50~ 或者加热温度为 30 55~

2热机效率测试

为了获得热泵的数据热效应实验装置需要在两种不同模式下进行实验热机模式

确定佩尔捷器件的实际效率开路模式确定由传导和热辐射引起的热量损失根据这两

种模式的数据可计算佩尔捷器件的内阻和卡诺效率

(1)热机模式(带负载)

1)连接线与ldquo1卡诺效率和热效率测量rdquo相同将功能转换开关 K1打向下方切

换到ldquo热机rdquo工作状态

2)如图 148 所示用短导线把 2 负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端

3)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对胆内电热器加热和胆内循环风

扇同时工作的状态rdquo

4)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金密封胆)温度达

到 50根据环境温度的不同加热需要 5~15min

5)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

6)待系统稳定在数据表格(表 110)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻两端的电压 WV

表 110 有负载和无负载情况下的对应参数

负载情况 低温端

C KT

高温端 有负载

W VV 无负载

S VV H KT H AI H VV

有负载

无负载 (2)开路模式

1)切断连接负载电阻上的导线电压表直接接在佩尔捷器件的输出端上此时

热端的加热电流和加热电压所做的功用于热传导和热辐射

2)当热端温度与热机模式中的温度相同时因为相同的温差热泵做的功也相同

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同时热传导在有负载和无负载时传导的热量是相同的

3)在数据表格(表 110)中记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以及热机输出电压的

读数 sV

3热泵性能系数的测量

1)按图 149 连接线路把功能开关 K1向上打到ldquo热冷泵rdquo位置

图 149 热泵(半导体制热)实验电路示意图

2)把功能开关 K2向下打到ldquo致热rdquo位置

3)将热泵的温度调节到与ldquo2热机效率测试实验rdquo中的温度相同

4) 当系统稳定时在表 111 中分别记录佩尔捷器件上的致热电流 IR和致热电压 VR

5)测定并在表 111 中记录冷端温度(环境温度) CT 和热端温度(胆内温度) HT

表 111 热泵性能系数的测量数据记录表

H KT C KT 负载两端

COPK maxK 效率偏差 R VV R AI R WP

4最佳负载的选择

1)用短导线连接 1 的负载电阻(图 150)负载电阻两端并联一个电压表

图 150 选择 佳负载实验电路示意图

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第 1章 材料物理基础实验

2)把功能开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

3)调节加热电流使胆内温度约为 50如有差异可微调加热电流使系统达

到平衡热端和冷端温度保持恒定

4)测量冷端温度(环境温度)将加热电压 HV 加热电流 HI 及负载电阻两端电压

值 WV 记录在表 112 中

表 112 热机数据和测量结果

R CT HT HV HI WV HP WP

1

2

3

4

5

6 5)保持热端温度恒定不变改变负载电阻值重复上述实验(注意在此过程中

热端温度有变化可微调加热电流)

6)计算输入热端的功率 H H HP I V 消耗在负载电阻的功率2

WW

VP

R 以及效率

W

H

P

P

1)比较实际效率和卡诺效率并绘制曲线图(卡诺效率与温度 T 实际效率与

温度 T )

2)计算热泵实际效率和卡诺效率

3)计算热泵实际性能系数和 大性能系数

4)计算佩尔捷内阻通过实验的测量和计算比较负载电阻和内阻选择何种阻

值的负载电阻效率 佳

1什么是汤姆孙效应什么是佩尔捷效应什么是泽贝克效应

2半导体制冷器作为冷源有哪些优点和特点

3半导体温差电器的应用范围有哪些

实验 18 晶体磁光效应实验

外加磁场作用所引起的材料的光学各向异性称为磁光效应1845 年法拉第在探索

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电磁现象和光学现象之间的联系时发现当一束平面偏振光穿过非旋光性介质时如果

给介质沿光的传播方向加上磁场就会观察到光经过介质后偏振面转过 角度(即磁场

使介质具有了旋光性)这种磁光效应称为法拉第效应法拉第效应在许多方面都有应

用它可以作为物质结构研究的手段例如根据结构不同的碳氢化合物其法拉第效应

的表现不同来分析碳氢化合物在半导体物理的研究中它可以用来测量载流子的有效

质量和提供能带结构的知识在电工测量中它还被用来测量电路中的电流和磁场在

激光通信激光雷达技术中利用法拉第效应可制成光频环行器调制器等重要器件

特别是在激光技术中利用法拉第效应可制成光波隔离器或单通器这些在激光多级放

大技术和高分辨激光光谱技术中都是不可缺少的器件

1)通过实验研究磁致旋光现象加深对法拉第效应的理解

2)测出磁旋光玻璃的 -B 关系

3)计算样品的韦尔代(Verdet)常数

1磁光效应的物理起因

两个同频率的垂直简谐振动能够合成一个圆运动同样一个圆运动可以分解成一

对相互垂直的简谐振动现在要讨论的是一个直线简谐振动可以分解为一对圆运动(即

左旋圆偏振和右旋圆偏振它们是磁光介质中光波的两种传播简谐模式这就是把一个

直线简谐振动分解为一对圆运动的原因)

如图 151 所示 LE 和 RE 是两个大小相等(皆为 A)而不变的旋转矢量它们的角

速度(plusmn)大小相等方向相反设在 t=0 时刻它们沿某一方向重合[图 151(a)]

由于过任意时刻Δt 后两个矢量的角位移(plusmnt)也大小相等方向相反因此它们的合

矢量 E 总保持在原来的方向上[图 151(b)]这时 E 的瞬时值为

2 cosE A t

图 151 左右旋圆运动合成简谐运动

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第 1章 材料物理基础实验

由此可见 LE 和 RE 两个旋转矢量合成一个沿直线做简谐振动的矢量 E 其振幅为

2A方向永远在 LE RE 瞬时位置的角平分线上上述结论也可以反过来叙述一个沿

直线做简谐振动的矢量 E 可以分解成一对左右旋的旋转矢量 LE 和 RE 它们的大小

是矢量 E 的振幅的 12角速度的大小是矢量 E 的角频率 将这个原理运用到光学就是线偏振光可以分解成左右旋圆偏振光而左右旋

圆偏振光可以合成为线偏振光

为了解释旋光性菲涅尔做了如下假设在旋光晶体中线偏振光沿光轴传播时分

解成左旋圆偏振光和右旋圆偏振光(L 光和 R 光)它们的传播速度 vL和 vR略有不同

或者说二者折射率 nL=CvLnR=CvR不同因而经过旋光晶体时产生不同的相位滞后

L L

2πn d

R R

2πn d

当光束穿出晶体后左右旋圆偏振光的速度恢复一致我们又可以把它们合成起

来考虑如前所述它们合成为一个线偏振光其偏振方向在 LE RE 瞬时位置的角平

分线上(图 152)由图 152(b)不难看出此方向相对于原来的竖直方向转过了一个

角度 其大小为

R L R L

1( ) ( )

2n n d

上式表明偏振面旋转的角度 是与旋光晶片的厚度d成正比的当nRgtnL时 gt0

晶体是左旋的当 R Ln n 时 lt0晶体是右旋的

图 152 旋光性的解释

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2磁致旋光mdashmdash法拉第旋转

一束线偏振光通过具有磁矩的物质后其偏振面相对于入射线偏振光发生了一定的

旋转这个现象称为法拉第磁光效应法拉第旋转角为

R L F( )d

n n d VBd

式中 F 为光传播方向单位长度的旋转角称为法拉第旋光率V 为韦尔代常数B 为

磁感应强度

应当注意当光传播方向反转时法拉第旋转的左右方向互换这一点与自然旋

光物质很不同自然旋光物质的左右旋是由旋光物质决定的与光的传播方向是否反

转无关

3法拉第旋转角的测量原理和方法

关于法拉第旋转角的测量已有一些报道本实验采用倍频法该法测量方便精度

和重复性较好下面介绍倍频法

根据马吕斯(Malus)定律经过起偏器再经检偏器输出的光强为

20( ) cosI I

式中 为起偏器和检偏器光轴之间的夹角I0 为 0 时的输出光强在两个偏振器

之间插入一个由磁化线圈交变磁化了的磁光石榴石单晶薄膜样品构成一个磁光调制

器如图 153 所示设由交变电流产生的交变磁场 H 引起的交变法拉第旋转角为 则图 153 所示系统的输出光强为

20 0( ) cos ( ) ( 2)[1 cos 2( )]I I I (151)

图 153 磁光调制器

将正弦电流输入调制线圈则在垂直石榴石单晶薄膜平面的方向上产生一个正弦变

化交变磁场由此引起的交变法拉第旋转角 为

0 sin t

式中 0 为交变法拉第旋转角 的幅度称为调制幅度由式(151)可知当 一定

时输入光强 I 仅随 变化而 是受磁场 H 控制的因此 I 随 H 变化这就是光强

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第 1章 材料物理基础实验

的磁光调制显然由交变磁场 H 引起的法拉第旋转使输出光强幅度的变化(磁光调

制幅度)为

2 2

0 0 0 0 0 0cos ( ) cos ( ) sin 2 sin 2I I I (152)

由式(152)可知当 0 为定值时磁光调制幅度随 变化当=45deg时磁光调

制幅度 大[图 154(a)]此时由式(151)得

0(45 ) ( 2)(1 sin 2 )I I deg (153) I 随 做正弦变化

1)当=45deg时 0 =45deg磁光调制幅度 大由式(153)可以看出当 0 gt45deg

时调制波形将产生畸变

2)当ne45deg时I 不仅与 有关而且与的变化有关因此调制波形及其幅度

将随起偏器和检偏器的相对位置值而变化 0 lt45deg也会引起调制波形的畸变如

图 154(b)(c)所示

图 154 波形的变化

3)当 =90deg即两偏振器处于正交位置时输出光强为

20 0(90 ) cos (90 ) ( 2)(1 cos 2 )I I I deg deg (154)

此时I 是 的偶函数输出光强仅与 大小有关即与交变磁场H 的大小有关与

磁场的方向无关显然此时输出调制信号的频率是输入调制信号频率的 2倍[图154(d)]

由此可见当用图 155 所示的测量装置检测出倍频信号时即可确定两偏振器处于正交

(ldquo消光rdquo)位置

当 =0deg时输出光强为

20 0( ) cos ( 2)(1 cos 2 )I I I (155)

输出光强 I 的变化情况与=90deg时相类似从式(154)和式(155)可以看出

在 =90deg =0deg时磁光调制(倍频信号)幅度随 的增大而增大而 0 =90deg时

其幅度 大

法拉第旋转角的测量装置如图 155 所示由激光器出射的激光通过起偏器后成为线

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偏振光经磁光调制器调制后进入被测样品出射后偏振面旋转了 角被调制和旋转

后的线偏振光入射到检偏器转换成交变的光电流经放大器放大后输入示波器的 y 轴

在示波器荧光屏上显示出被调制的信号

图 155 法拉第旋转角测量装置示意图

旋转测角仪检偏器就与之同轴旋转当 90 deg(ldquo消光rdquo位置)时示波器

上再次出现倍频信号根据被测样品放入前后两次出现倍频信号时的测角仪位置即

可确定被测样品的法拉第旋转角 这个测量方法称为磁光调制倍频法用本实验所述

的倍频法测量所给样品的法拉第旋转角当所给样品的厚度已用其他方法测得时可求

其单位厚度的旋转角反过来当某样品单位厚度的旋转角已知时此法可精确测量该

样品的厚度

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪[由氦氖激光器电磁铁样品起偏器(包括偏振片

小角度摆幅装置)测角仪(包括检偏器)光电接收管电源特斯拉计导轨支架

等组成]

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪各部分的功能及主要技术参数如下

1)氦氖激光器输出波长为 6318nm功率不大于 2mW

2)电磁铁采用电工纯铁做成磁路磁极柱直径为40mm磁路中通光孔直径为

6mm以保证入射光的光轴方向与磁场 B 的方向一致磁极间距为 85mm给其励磁

电流产生相应的磁感应强度

3)样品铅玻璃6times8mm磁旋光高性能玻璃5times6mm

4)起偏器产生小角度摆幅的直线偏振光输入电压为 0~6V50Hz

5)测角仪具有刻度值的检偏器具有 360deg的刻度值附有 2Prime的游标

6)光电接收管接收透过检偏器的光强光电二极管响应时间小于 10-7s光谱范

围为 04~11nm

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第 1章 材料物理基础实验

1连线

将封装在黑管内的氦氖激光管的电极引线与氦氖激光电源的输出按ldquo红对红黑对

黑rdquo原则对应相接注意切勿接反否则会导致氦氖激光管损坏将电磁铁的线包引

线与电源的励磁电流输出对应相接将 0~6V 的交流输出与起偏器上的引脚对应相接

2光路调节

1)调节装有氦氖激光管的支架使激光管位于激光架中心位置并使其氦氖激光

束从电磁铁磁路中的通光孔通过把待测样品置于磁极中

2)在电磁铁前放置起偏器使激光束从起偏器盒上的通光孔通过再放置测角仪

光电接收管

3)旋转测角仪手轮使其通过检偏器后的光强为 小此时起偏器与检偏器的偏

振方向相互垂直

3测定样品的 -B 关系(每点测 3 次测量 10 个点)

1)把待测样品放入电磁铁的磁场中在不加励磁电流的状态下旋转测角仪手轮

(检偏器与之同轴旋转)观察示波器显示的波形直至示波器上出现倍频信号为止记

录下测角仪上的刻度值 再给电磁铁供一励磁电流此时通过检偏器的直线偏振光

的偏振面将会有一定的旋转示波器上显示的倍频信号将会发生变化需重新微调测角

仪的手轮直到示波器上重新出现倍频信号时记录此状态下的励磁电流值 iI 及测角

仪上的刻度值 i 如此重复以上操作过程得到不同电流 iI 状态下的 i 值列表记录

数据

2)取出待测样品将测量磁感应强度的特斯拉计的探头放入电磁铁的磁场中对

应列表中的励磁电流 iI 测量其相应的磁感应强度 iB 值

1)氦氖激光管与氦氖激光电源之间的连接必须红对红黑对黑严禁接错否

则将会引起激光管的寿命终止

2)光电接收管的接收灵敏度很高只能在起偏器与检偏器相互垂直的状态下(此

时透过检偏器的光强很小)使用严禁用氦氖激光束直接照射否则会损坏光电接收管

3)电磁铁的电感量很大严禁在通有励磁电流的状态下断开励磁电流的连线否

则会因电磁铁产生的反电动势而遭电击

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1)以 iB 为横坐标 i 为纵坐标在直角坐标纸上作 -B 的关系图验证 =VBd

关系

2)计算波长 6318nm 下的韦尔代常数 ( )V Bd d=8mm

1什么是法拉第效应法拉第效应有何重要应用

2比较法拉第磁光效应与固有旋光效应的异同

3磁光调制过程中调制信号与输入信号之间有怎样的函数关系

实验 19 激光拉曼效应实验

在光的散射现象中有一种特殊效应和 X 射线散射的康普顿(Compton)效应类似

即光的频率在散射后会发生变化频率的变化取决于散射物质的特性这就是拉曼

(Raman)效应是拉曼在研究光的散射过程中于 1928 年发现的当拉曼在其实验室里

用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中时经过滤光的阳光呈蓝色但是当光束

进入溶液之后除了入射的蓝光之外拉曼还观察到了很微弱的绿光拉曼认为这是光

与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带1930 年的诺贝尔物理学奖授予了拉曼

以表彰他研究了光散射和发现了以其名字命名的定律

利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测因此拉曼光谱

作为红外光谱的补充是研究分子结构的有力武器激光拉曼光谱是激光光谱学中的一

个重要分支在分子鉴定分子结构等化学研究方面在发展新型激光器产生超短脉

冲分子瞬态寿命研究等物理学方面以及在相干时间固体能谱研究等方面都有广泛

的应用

1)掌握拉曼散射的基本原理记录四氯化碳(CCl4)分子的振动拉曼光谱

2)掌握拉曼散射光谱的实验技术

拉曼光谱是入射光子和样品分子相碰撞时分子的振动能量或转动能量和光子能量

叠加的结果激光作用样品时样品物质会产生散射光在散射光中除与入射光有相

同频率的瑞利光以外在瑞利光的两侧还有一系列其他频率的光其强度通常只为瑞

利光的 10-9~10-6这种散射光被命名为拉曼光其中波长比瑞利光长的拉曼光称为斯

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第 1章 材料物理基础实验

托克斯线而波长比瑞利光短的拉曼光称为反斯托克斯线

拉曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换但拉曼光的频率和瑞利散射光的频

率之差却不随入射光的频率而变化而与样品分子的振动转动能级有关拉曼谱线的强

度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比因此可以利用拉曼谱线来进行定量分析

在与激光入射方向垂直的方向上能收集到的拉曼散射的光通量为

2R L4π sin ( 2)ANLK (156)

式中 L 为入射光照射到样品上的光通量A 为拉曼散射系数等于 10-29~10-28molsr

(球面度)N 为单位体积内的分子数L 为样品的有效体积K 为考虑到折射率和样品

内场效应等因素影响的系数 为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度

利用拉曼效应及拉曼散射光与样品分子的上述关系可对物质分子的结构和浓度进

行分析研究于是建立了拉曼光谱法

绝大多数拉曼光谱图是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的由于斯托克斯峰都

比较强故可以向较小波数的位移为基础来估计 Δб(以 cm-1为单位的位移)即

Δб=бy-б (157)

式中бy为光源谱线的波数б为拉曼峰的波数

以 CCl4的拉曼光谱为例бy为瑞利光谱的波数 187970cm-1(532nm)CCl4的拉曼

峰的波数间隔 Δб 为 218cm-1324cm-1459cm-1762cm-1790cm-1(拉曼峰与瑞利峰

间隔)

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪CCl4溶液

1)将 CCl4溶液倒入液体池内

2)打开激光器电源调整光路使激光束垂直通过样品中心将杂散光的成像对

准单色仪的入射狭缝并将狭缝开至 01mm 左右

3)打开计算机和单色仪的电源运行程序

4)利用域值窗口确定域值

5)参数设置负高压为 8域值约为 29在 510~560 nm 范围内以 01nm 步长单

程扫描积分时间为 150ms

6)测量 CCl4的激光拉曼光谱

① 输入激光的波长

② 扫描数据采集信息

③ 测量数据读取数据寻峰

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④ 分析谱图

7)依次关闭应用程序仪器电源激光器电源

1)保证使用环境具备暗室条件无强震动源无强电磁干扰不可受阳光直射

2)光学仪器表面有灰尘不允许接触擦拭可用气球小心吹掉

3)实验结束先取出样品再关断电源

4)注意激光器开关电源的先后顺序

5)激光对人眼有害请不要直视

确定斯托克斯线和反斯托克斯线的波长和强度计算拉曼位移

1如何调节使样品得到 佳照明而得到 佳的谱图简述其步骤和方法

2如何根据未知样品的拉曼光谱确定其化学成分 附录 LRSndash3 激光拉曼荧光光谱仪介绍

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图如图 156 所示

图 156 LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图

1)单色仪单色仪的光学结构示意图如图 157 所示S1 为入射狭缝M1 为准直

镜G 为平面衍射光栅衍射光束经成像物镜 M2 会聚平面镜 M3 反射直接照射到出

射狭缝 S2 上在 S2 外侧有一光电倍增管 PMT当光谱仪的光栅转动时光谱信号通

过光电倍增管转换成相应的电脉冲并由光子计数器放大计数进入计算机处理在

显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线

2)激光器本仪器采用 40mW 半导体激光器该激光器输出的激光为偏振光

3)外光路系统外光路系统主要由激发光源(半导体激光器)五维可调样品支架 S

偏振组件 P1 和 P2以及聚光镜 C1 和 C2 等组成如图 158 所示

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第 1章 材料物理基础实验

图 157 单色仪的光学结构示意图

图 158 外光路系统示意图

激光器射出的激光束被反射镜 R 反射后照射到样品上为了

得到较强的激发光采用一聚光镜 C1 使激光聚焦在样品容器的

中央部位形成激光的束腰如图 159 所示为了增强效果在容器

的另一侧放一凹面反射镜 M2凹面镜 M2 可使样品在该侧的散射

光返回最后由聚光镜 C2 把散射光会聚到单色仪的入射狭缝上

调节好外光路是获得拉曼光谱的关键首先应使外光路与单色仪

的内光路共轴一般情况下它们都已调好并被固定在一个刚性台

架上可调的主要是激光照射在样品上的束腰应恰好被成像在单色

仪的狭缝上是否处于最佳成像位置可通过单色仪扫描出的某条拉

曼谱线的强弱来判断

4)偏振部件做偏振测量实验时应在外光路中放置偏振部

件它包括改变入射光偏振方向的偏振旋转器以及起偏器和检

偏器

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪配置的陷波滤波器中心波长为

图 159 激光束腰

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532nm半宽度为 10nm陷波滤波器的光谱图如图 160 所示未加陷波滤波器的 CCl4

拉曼光谱图如图 161 所示加陷波滤波器的 CCl4 拉曼光谱图如图 162 所示

图 160 陷波滤波器的光谱图

图 161 未加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

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第 1章 材料物理基础实验

图 162 加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

实验 110 核磁共振实验

1946 年斯坦福大学的布洛赫(Bloch)和哈佛大学的珀塞尔(Purcell)分别通过

液体水和石蜡发现了核磁共振现象并由此获得 1952 年的诺贝尔奖开创了磁共振研

究领域此后 12 位科学家在此领域获得诺贝尔奖

当前核磁共振技术作为一种边缘学科涉及物理电子计算机磁学化学

医学等多个领域核磁共振技术的应用领域大致分为三大类①医学领域主要是核磁

共振成像②化学领域主要应用于化学分析③工业应用作为分析仪器用于检测物

质含量等近年来应用于工业领域的核磁共振分析仪器发展非常迅速如用核磁共振

方法检测种子含油量含水量核磁共振测井及勘探水资源等

1)观察液体样品中氢核和固体样品中氟核的核磁共振现象

2)测量氢核和氟核的 g 因子

氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能

取分立数值的现象很普遍本实验涉及的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分

立值 ( 1)P I I 其中 I 称为自旋量子数只能取整数值(0123hellip)或半

整数值(123252hellip) 2h 而 h 为普朗克常量对于不同的核素I 分别

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有不同的确定数值本实验中涉及质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 12类似地

原子核的自旋角动量在空间某一方向如 z 方向的分量也不能连续变化只能取分立的

数值 zP m 其中量子数 m 只能取 II-1hellip-I+1-I 等(2I+1)个数值

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为

2

eg P

M (158)

式中e 为质子的电荷M 为质子的质量g 为一个由原子核结构决定的因子对于不

同种类的原子核g 的数值不同g 称为原子核的 g 因子值得注意的是它可以是正数

也可以是负数因此核自旋磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反

由于核自旋角动量在任意给定 z 方向只能取(2I+1)个分立的数值因此核磁矩在

z 方向也只能取(2I+1)个分立的数值

2 2z z

e eg P gm

M M

(159)

原子核的磁矩通常用 n 2e M 作为单位 n 称为核磁子采用 n 作为核磁矩

的单位后 z 可记作 nz gm 与角动量本身的大小 I (I+1) 相对应核自旋磁矩本

身的大小为 n( 1)g I I 除了用 g 因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实

验测量的物理量 定义原子核的磁矩与自旋角动量之比

2

ge

P M

(160)

由式(160)可得 μ=P相应地有 μz=Pz

当无磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但是当施加一

个外磁场 B 后情况发生变化为了方便起见通常把 B 的方向规定为 z 方向由于外

磁场 B 与磁矩的相互作用能为

z zE B B P B m B (161)

因此量子数 m 取值不同的核磁矩的能量也不同从而使原来简并的同一能级分裂为

(2I+1)个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔 E B 都是一样

的而且对于质子而言I=12因此 m 只能取 m=+12 和 m=-12 两个数值施加磁

场前后的能级变化如图 163 所示

图 163 施加磁场前后的能级变化

当施加外磁场 B 以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下

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第 1章 材料物理基础实验

能级的粒子数要比上能级的多其实际数量由 ΔE 大小系统的温度和系统总粒子数决

定这时若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场通常为射频场当射频场的

频率满足 h =ΔE 时会引起原子核在上下能级之间跃迁但由于一开始处在下能级的核

比处在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增

加这相当于系统从射频场中吸收了能量

把 h =ΔE 时引起的上述跃迁称为共振跃迁简称为共振显然共振要求 h =ΔE

从而要求射频信号频率满足共振条件

z zE B B P B m B (162)

如果用角频率 ω=2π表示共振条件可写成

ω=B (163)

如果频率的单位用 Hz磁场强度的单位用 T(1T=10000Gs)对于裸露的质子而言

经过大量实验得到 γ2π=42577469MHzT但是对于原子或分子中处于不同基团的质子

由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同γ2π的数值将略有

差别这种差别称为化学位移对于温度为 25球形容器中水样品的质子

γ2π=42576375MHzT本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁

场 B 中的共振频率N可实现对磁场的校准即

N

2πB

(164)

反之若 B 已经校准通过测量未知原子核的共振频率N便可求出待测原子核的 γ

值(通常用 γ2π值表征)或 g 因子

N

2π B

(165)

N

n

Bg

h

(166)

式中μnh=76225914MHzT

通过上述讨论要发生共振必须满足2π

B 为了观察到共振现象通常有两种方

法一种是固定 B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就

是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方

法当磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率对应的磁场时用一定的方法可以

检测到系统对射场的吸收信号如图 164(a)所示这种曲线称为一手曲线具有洛

伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是图 164(b)所示的带有尾

波的衰减振荡曲线扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场

的磁场对于聚四氟乙烯样品而言其吸收信号将如图 164(a)所示而对于液态的

水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图 164(b)所示而且磁场越均

尾波中振荡的次数越多

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图 164 吸收信号

1电磁场

核磁共振实验对电磁场的要求是有极强的磁场足够大的均 区和均 性好本实

验所用的电磁场采用的是两组励磁线圈加纯铁心组成的电磁铁其中心磁场 B0 大小可

调大大增加了实验的灵活性可以获得较多的实验数据在磁场中心 30mm 范围内

均 性优于 10-5

2扫场线圈

扫场线圈用来产生一个幅度大小在零点几高斯到十几高斯的可调交变磁场用于观

察共振信号扫场线圈的电流由可调变压器的扫场输出端提供扫场的幅度可通过变阻

器调节

3探测器射频场的产生与共振信号的探测

本实验提供的探测器由 RF 射频线圈和边限振荡器组成探测器的探头与探测样品

分离样品可以在探头内插拔便于更换样品用户也可以自制测试样品具有很大的

拓展性其中一个样品为水(掺有硫酸铜)另一个为固态的聚四氟乙烯

边限振荡器处于振荡与不振荡边缘状态的 LC 振荡器[也有的翻译为边缘振荡器

(marginal oscillator)]样品放在振荡线圈中振荡线圈和样品一起放在磁铁中当振

荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使振荡器停

振振荡器的振荡输出幅度大幅度下降从而检测到核磁共振信号振荡器未经检波的

高频信号经由频率输出端直接输出到数字频率计从而可直接读出射频场的频率

4扫场线圈与共振信号

什么情况下才会出现共振信号共振信号又是什么样的由共振条件即式(163)

可知只有 ωγ=B 才会发生共振如果磁场是电磁铁的磁场 B0和一个 50Hz 的交变磁场

叠加的结果总磁场为

0 cos B B B t (167)

式中 B为交变磁场的幅度为市电的角频率总磁场在 0( )B B ~ 0( )B B 的范

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第 1章 材料物理基础实验

围内按图 165 所示的正弦曲线随时间变化只有 ωγ落在这个范围内才能发生共振为

了容易找到共振信号要加大 B(即把可调扫场输出调到较大数值)使可能发生共振

的磁场变化范围增大另外要调节射频场的频率使 ωγ落在这个范围一旦 ωγ落在

这个范围在磁场变化的某些时刻的总磁场 B=ωγ在这些时刻就能观察到共振信号

如图 165 所示共振发生在数值为 ωγ的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对

应的时刻如前所述水样品的共振信号将如图 164(b)所示而且磁场越均 尾

波中的振荡次数越多因此观察到共振信号以后应进一步仔细调节探测器的探测线圈

和样品在磁场中的位置使尾波中振荡的次数 多即使探头处在磁铁中磁场 均 的

位置

图 165 共振信号

由图 165 可知只要 ωγ落在 0( )B B ~ 0( )B B 范围内就能观察到共振信号但

这时 ω 未必正好等于 0B 从图 165 上可以看出当 ωγneB0时各个共振信号发生的

时间间隔并不相等共振信号在示波器上的排列不均 只有当 ωγ=B0 时它们才均

排列这时共振发生在交变磁场过零时刻而且从示波器的时间标尺可测出它们的时

间间隔为 10ms当然当 0B B 或 0B B 时在示波器上也能观察到均

排列的共振信号但它们的时间间隔不足 10ms而是 20ms因此只有当共振信号均

排列而且间隔为 10ms 时才有 ωγ=B0这时频率计的读数才是与 B0 对应的质子的共

振频率

作为定量测量我们除了要得到待测量的数值外还关心如何减小测量误差并力图

对误差的大小做出定量估计从而确定测量结果的有效数字从图 165 可以看出一旦

观察到共振信号B0 的误差不会超过扫场的幅度 B因此为了减小估计误差在找

到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 B并相应地调节射频场的频率使共振信号保

持间隔为 10ms 的均 排列在能观察到和分辨出共振信号的前提下力图把 B减小到

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小程度记下 B达到 小而且共振信号保持间隔为 10ms 均 排列时的频率N利用

水中质子的 γ2π 值和式(164)求出磁场中的 0B 值顺便指出当 B很小时由于扫

场变化范围小尾波中振荡的次数较少这是正常的并不是由磁场变得不均 而引

起的

核磁共振实验仪特斯拉计可调恒流源示波器导线

1观察液态和固态样品的核磁共振现象

1)核磁共振实验仪的结构如图 166 所示按图 167 所示连接导线

① 把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为黑mdash红mdash红mdash黑)如图 167 所示

② 把两个扫场线圈串联到核磁共振实验仪的磁场扫场输出端ldquoMODULATION

COILSrdquo(第一个线圈的黑线连接第二个线圈的红线第一个线圈的红线和第二个线圈

的黑线连接到核磁共振实验仪的扫场输出端ldquoMODULATION COILSrdquo)

③ 把探测器单元的电源正输入端ldquo9VDC INPUTrdquoldquo+rdquo(红)连接到核磁共振实

验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo正输出端ldquo+rdquo(红)负输入端ldquo9VDC

INPUTrdquoldquo-rdquo(黑)连接到核磁共振实验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo负

输出端ldquo-rdquo(黑)

④ 用 BNC 同电轴电缆导线连接探测器单元的频率端ldquoRESONANCE FREQUENCYrdquo

和核磁共振实验仪的频率输入端ldquoINPUT SIGNALrdquo

图 166 核磁共振实验仪的结构

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第 1章 材料物理基础实验

图 167 核磁共振实验接线图

⑤ 用 BNC 同轴电缆导线连接探测器单元共振信号端ldquoRESONANCE SIGNALrdquo

和示波器通道 1(CH1)

⑥ 把特斯拉计探头连接到 BEM-5032 仪表的ldquoPROBErdquo上

⑦ 连接各个设备的电源线用电源线连接设备后面的ldquoAC POWER CORD AC

110-120V~220-240V~ 5060Hzrdquo插口和市电插座

2)旋开特斯拉计探头的保护套把探头固定在电磁铁顶部的支架上并置于磁场中

调节探头与磁场方向垂直

3)设置示波器为 CH1 通道设置示波器触发模式为 AC line(市电触发)设置通

道 CH1 的电压增益为 50mV 或 100mV时间增益为 2ms

4)小心地将水样品放入探测线圈中并轻轻地推动导轨上的拖板使探测线圈和

样品大致置于磁场的中心

5)打开所有设备的电源开关

6)调节 BEM-5003 0~35A 电流输出为 0

7) 将核磁共振实验仪的扫场幅度调节旋钮调到较大幅度(一般为总输出的 14~12

即转小半圈左右)

8)将探测器单元的幅度调节旋钮ldquoAMPLITUDErdquo顺时针旋到底

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9)将探测器单元的频率调节旋钮调到较小的幅度(即逆时针旋到底后顺时针旋

2 圈左右)

10)慢慢地调节 0~35A 恒流源的旋钮增加电磁铁线圈的电流加大磁场强度

直到在示波器上看到核磁共振信号若信号太大或太小可以调节示波器电压增益旋钮

11)慢慢地调节扫场电源幅度调节旋钮使共振信号 大(若信号移位或者消失

微调励磁电流旋钮便可使其出现)

12)慢慢地移动拖板和升降调节架即改变样品在磁场中的位置找到共振信号

大 强的位置即可(若信号移位或者消失微调励磁电流旋钮便可使其出现)

13)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使共振信号均 分布(几个信号在示波

器 x 轴上等间距)在示波器的显示屏上

14)换上聚四氟乙烯样品重复上述步骤 4)~13)

水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号如图 168 所示

(a)水样品(=1205MHz I=230A B=279mT) (b)聚四氟乙烯样品(=1207MHz I=280A B=299mT)

图 168 水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号

2测量水样品和聚四氟乙烯样品的 g 因子(需要特斯拉计)

1)将水样品放入探测线圈中重复ldquo1观察液态和固态样品的核磁共振现象rdquo中

的步骤 9)~12)找到 佳共振信号

2)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使示波器上每个共振信号的时间间隔一

样(几个信号在示波器 x 轴上等间距)

3)用特斯拉计测量磁场强度的 大值 0B 读出核磁共振实验仪上频率计的显示频

率把它们记录在表 113 中

4)增加频率调节励磁电流大小使示波器上又一次出现时间间隔一样的共振信

号在表 113 中记录下磁场强度 0B 和共振频率

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第 1章 材料物理基础实验

5)重复上述步骤测量多组数据记录于表 113 中

6)更换聚四氟乙烯样品重复上述步骤测量多组数据记录在表 114 中

表 113 水样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

表 114 聚四氟乙烯样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

1)核磁共振励磁线圈磁场较强请避免将手表手机等物品靠近以免其损坏

2)样品是玻璃元件放置时需小心

根据公式 g= h μnmiddotB0计算 g 因子其中h=6626times10-34Jmiddotsμn =5051times10-27JT并

与公认值比较公认值gH=55857gF=52567

1核磁共振的条件是什么如何调节才能出现较理想的核磁共振信号

2核磁共振实验中使用的振荡器有什么特点核磁共振法测磁场的原理和方法是

什么

3实现核磁共振的两种方法是什么说明调制磁场在核磁共振实验中的作用

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第 2 章

材料表征技术实验

实验 21 扫描电镜显微分析

17 世纪中叶英国科学家罗伯特middot胡克(Robert Hooke)等发明了光学显微镜得

以将人类的目光集中到细胞大小的微观世界中使相应的生物学科蓬勃发展两个世纪

以后飞速发展的科学需要开进原子时代光学显微镜的极限也满足不了这一要求在

德布罗意提出的物质波及一系列日新月异的量子理论突破中扫描电子显微镜(简称扫

描电镜)应运而生

扫描电镜的实质是利用加速电子与物质发生相互作用产生的信号来对样品表面形

态进行测试因加速电子波长十分短扫描电镜的分辨率可达 3~5nm放大倍数可在

数倍至数十万倍内调节如今扫描电镜已广泛运用至纳米级别的形貌观测中是表征

技术中难以缺少的组成部分在生物医学观测病毒细菌细胞等及化学材料表征中

的应用十分广泛

1)了解扫描电镜的结构和工作原理

2)掌握扫描电镜的操作方法

3)掌握扫描电镜样品的制备方法

4)了解扫描电镜图像衬度原理及其应用

5)了解电镜附件(能谱仪)的初步应用

1扫描电镜的结构

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统扫描系统信号检测放大系统图像显

示和记录系统真空系统和电源及控制系统六大部分扫描电镜及其主要结构如图 21

所示

Page 7: yÑ[fQúrHy> LeYb g/QúrHN- Ã 料性能表征及检测技术、光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见,而且 ... 实验3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜

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目 录

第 1 章 材料物理基础实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 1

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 1

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 6

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 11

实验 14 铁磁材料居里温度的测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 21

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 27

实验 16 塞曼效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 33

实验 17 热电效应综合实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 43

实验 18 晶体磁光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 51

实验 19 激光拉曼效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 58

实验 110 核磁共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 63

第 2 章 材料表征技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 72

实验 21 扫描电镜显微分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 72

实验 22 透射电镜显微分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 77

实验 23 X 射线衍射分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 81

实验 24 扫描隧道显微镜原理与使用 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 87

实验 25 原子力显微镜原理与使用 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 93

实验 26 基于 ZnO 纳米材料的荧光光谱分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 99

实验 27 小角 X 射线散射实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 111

实验 28 偏光显微镜研究聚合物结晶形态 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 116

实验 29 3D 激光扫描共聚焦显微镜分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 122

实验 210 光纤光谱分析 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 125

第 3 章 材料结构设计与制备实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 131

实验 31 晶体均质和异质成核过程观察 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 131

实验 32 螺旋位错生长过程观察 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 135

实验 33 固相反应制备钙钛矿结构 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 141

实验 34 静电纺丝制备一维复合纳米材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 145

实验 35 溶胶-凝胶法制备薄膜材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 148

实验 36 物理方法制备薄膜材料 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 150

实验 37 脉冲激光沉积 LSCO 超导薄膜 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 156

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middotivmiddot

实验 38 液相脉冲激光烧蚀法制备 ZnO 纳米颗粒 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 161

实验 39 紫外光刻技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 165

实验 310 量子点的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 169

实验 311 多铁金属有机框架大晶体的生长 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 171

实验 312 甲酸盐单晶光学材料的制备与结构表征 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 176

实验 313 透明氧化物电极的制备及性能研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 179

第 4 章 光电材料与器件特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 41 表面等离子体共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 42 光伏组件伏安特性的研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 188

实验 43 环境对光伏转换的影响 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 191

实验 44 LED 综合特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 194

实验 441 电学特性测试mdashmdash伏安特性曲线测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 195

实验 442 光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 199

实验 443 LED 输出光空间分布特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 206

实验 444 色度学实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 209

实验 445 热特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 213

实验 45 太阳能电池的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 217

实验 46 TiO2 纳米纤维制备及其催化特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 220

实验 47 多铁材料器件的铁电性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 224

实验 48 氧化镓薄膜器件的光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 230

实验 49 异质结薄膜的阻变性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 234

实验 410 液晶的电光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 237

参考文献 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 242

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第 1 章

材料物理基础实验

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量

半导体 PN 结的物理特性是物理学和电子学的重要基础内容之一而 PN 结温度传

感器则有灵敏度高线性较好热响应快和体小轻巧易集成化等优点玻尔兹曼是一

位奥地利物理学家对统计力学的理论有重大贡献玻尔兹曼常数是一个关于温度及能

量的物理常数本实验通过测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔

兹曼分布律并较精确地测出玻尔兹曼常数使学生深入了解 PN 结的物理特性及实际

应用

1)测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔兹曼分布律

2)测量玻尔兹曼常数

3)测绘 PN 结正向压降随温度的变化曲线计算灵敏度估算被测 PN 结材料的禁

带宽度

1PN 结伏安特性与玻尔兹曼常数的测量

由半导体物理学可知PN 结伏安特性如下

0 F[exp( ) 1]I I eV kT (11)

式中I 为通过 PN 结的正向电流I0 为不随电压变化的常数e 为电子电量 FV 为 PN

结正向电压k 为玻尔兹曼常数T 为热力学温度由于在常温时kTeasymp0026V而

PN 结正向压降为十分之几伏则 exp(e FV kT)gtgt1于是有

0 Fexp( )I I eV kT (12) 即 PN 结正向电流随正向电压按指数规律变化若测得 PN 结 I-V 关系值则利用式(12)

可以求出 ekT在测得温度 T 后就可以得到 ek 常数把电子电量 e 作为已知值代入

即可求得玻尔兹曼常数 k

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在实际测量中求得的玻尔兹曼常数 k 往往偏小这是因为二极管电流不只有扩散

电流还有其他电流因此为了验证式(12)及求出准确的玻尔兹曼常数不宜采用

硅二极管而采用硅晶体管接成共基极电路因为此时集电极与基极短接集电极电

流中仅仅是扩散电流所以此时集电极电流与结电压的关系满足式(12)PN 结特性

测定仪原理框图如图 11 所示

图 11 PN 结特性测定仪原理框图

2弱电流的测量

由高输入阻抗的运算放大器组成的电流-电压变换器测量弱电流信号具有输入阻

抗小电流灵敏度高温漂小线性好设计简单等优点目前被广泛应用

LF356 是一个高输入阻抗的集成运算放大器用它组成的电流-电压变换器如图 12

所示其中电阻 Zr 为电流-电压变换器等效输入阻抗由图 12 知运算放大器输出

电压 oV 为

o 0 iV K V (13)

式中 iV 为输入电压 0K 为运算放大器的开环电压增益因为理想运算放大器的输入

阻抗 Rirarrinfin所以信号源输入电流只流经反馈网络构成的通路因而有

s i o f i 0 f( ) (1 ) I V V R V K R (14)

由式(14)得变换器的等效输入阻抗 rZ 为

r i s f 0 f 0 (1 ) Z V I R K R K (15)

由式(13)和式(14)得变换器输入电流 sI 与输出电压 oV 之间的关系式为

os 0 f o 0 f o f

0

(1 ) (1 1 ) V

I K R V K R V RK

(16)

由式(16)得只要测量出电压 oV 且已知 fR 值即可求得 sI 值当 fR 取值很大时

即使弱电流变化很小电压变化也会比较大这时测量出电压的变化即可求得弱电

流的变化

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第 1章 材料物理基础实验

图 12 集成运算放大器组成的电流-电压变换器原理框图

另外以前弱电流测量也常采用光点反射式检流计其测量量级范围为 10-11~

-10-6A

为精确地测量玻尔兹曼常数本实验不采用常规的加正向压降测正向微电流的方

法而是采用 1nA~1mA 范围的可变精密微电流源这样可以避免测量微电流不稳定的

问题准确地测量正向压降实验原理框图如图 11 所示

3PN 结的结电压 FV 与热力学温度 T 的关系及禁带宽度的测量

当 PN 结通过恒定小电流(通常电流 I=1000A)时由半导体理论可得 FV 与 T 的

近似关系为

F goV ST V (17)

式中S 为 PN 结温度传感器的灵敏度T 为热力学温度 goV 为绝对零度时 PN 结材料

的导带底和价带顶的电势差由 goV 可求出温度为 0K 时半导体材料的近似禁带宽度

go goE qV (q 为电子电量)硅材料的 goE 约为 120eV

FB302A 型 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪(图 13)该测定仪由恒流源

基准电压测量显示和 PID 智能温度控制器等部分组成原理框图如图 11 所示

图 13 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪

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1实验系统的检查与连接

1)NPN 晶体管的 bc 极短路be 极构成一个 PN 结用长导线连接测定仪并插入

加热器

2)将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo断rdquo位置用七芯插头导线连接测定仪与加热器

2转动ldquo加热功率rdquo开关逐渐升温

转动ldquo加热功率rdquo开关从ldquo断rdquo至ldquo低rdquo此时测定仪上将显示出室温为 RT 并逐

渐升温

3 F R( )V T 的测量和调零

将 VFIF量程选择开关转到 VFIF挡由ldquoIF调节rdquo使 IF等于 50A记下室温 TR下

的压降 VF(TR)将 VFIF量程选择开关转到ΔVIF挡由ldquo V 调节rdquo使ΔV=0

4ΔV-T 曲线的测定

将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo低rdquo位置(若气温低加热慢可置ldquo高rdquo位置)进行变

温实验并记录对应的ΔV 和 TΔVT 的数据测量采用每改变10mV 立即读取一组

ΔVT 值这样可以减小测量误差应该注意在整个实验过程中升温速率要慢

且温度不宜过高 好控制在 120以内数据记录表如表 11 所示

表 11 PN 结温度特性测试实验数据记录表

测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

0 0

10 10

20 20

30 30

40 40

50 50

60 60

70 70

80 80

90 90

100 100

110 110

120 120

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第 1章 材料物理基础实验

续表 测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

130 130

140 140

150 150

160 160

170 170

180

190

5玻尔兹曼常数的测量

调温度至 300附近稳定 3min 不变可进行测量VFIF量程选择开关转到 10-9~

10-6挡(常用 10-8

10-9挡)从 20nA 起(先把 IF电位器调到零如在 PN 结有低电势

电荷用一导线在输入端短路一下使其回零)等间隔(10nA)选调 I调一个 I读对

应的 VF值并记录连续测十几组数据数据记录表如表 12 所示

表 12 玻尔兹曼常数测试实验数据记录表

InA VFV(30) VFV(60) VFV(timestimes)

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150 调整温度为 600重复以上测量并分析比较测量结果

调整温度为timestimes(自选)重复以上测量并分析比较测量结果

1)加热装置加热较长时间后隔离圆筒外壳会有一定温升注意安全使用

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2)仪器应存放于温度为 0~40相对湿度为 30~85的环境中避免与有腐蚀

性的物质接触并防止剧烈碰撞

3)可打开风扇开关强制散热使加热器迅速降温

1)求被测 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)以 T 为横坐标ΔVF

为纵坐标作ΔVF-T 曲线其斜率就是灵敏度 S

根据表 11 中的数据用 Excel 作图并写出线性方程和相关系数

2)估算被测 PN 结材料的禁带宽度

实际计算时将灵敏度 S温度 T(注意单位为 K)及此时的 VF值代入式(17)即可

求得 goV 禁带宽度 go goE qV 将实验所得的 goE 与公认值 go(0) (121eV)E 比较求其误差

3)测量玻尔兹曼常数

根据

0 Fexp( )I I eV kT

0 F exp( )I I eV kT 0 Fln ln I I eV kT

FV 与 lnI 成线性 kT e 即斜率用作图法画出两个不同温度下的 FV 与 lnI 的关系曲线

求出其斜率进而求得波尔兹曼常数 k并与公认值进行比较

1解释在实际测量中用二极管的正向 I-V 关系求得的玻尔兹曼常数偏小的原因

2该实验装置中如何实现弱电流的测量

3测量 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)时采取V的数据测

量方法有什么好处

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量

置于磁场中的载流体如果电流方向与磁场垂直则在垂直于电流和磁场的方向会

产生一个附加的横向电场这个现象是霍普金斯大学研究生霍尔于 1879 年发现的后

被称为霍尔效应如今霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段而且利用

该效应制成的霍尔元件已广泛用于非电量的测量自动控制和信息处理等方面在工业

生产要求自动检测和控制的今天作为敏感元件之一的霍尔元件将有更广泛的应用前

景熟悉并掌握这一具有实用性的实验对日后的工作将是十分必要的

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第 1章 材料物理基础实验

1)了解霍尔效应实验的原理及霍尔元件对材料的要求

2)测量样品的导电类型载流子浓度及迁移率

1霍尔效应

霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛伦兹力作用而引起的偏转当

带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方

向上产生正负电荷的聚积从而形成附加的横向电场即霍尔电场 EH如图 14 所示

的半导体样品若在 x 方向通以电流 IS在 z 方向加磁场 B则在 y 方向即样品 AA电极两侧就开始聚集异号电荷而产生相应的附加电场

图 14 霍尔效应实验原理图

FEmdash电场力FBmdash磁场力 电场的指向取决于样品的导电类型对于图 14(a)所示的 N 型样品霍尔电场逆

y 方向对于图 14(b)所示的 P 型样品则沿 y 方向即有

H H( ) 0 N ( ) 0 PE y E y 型 型

显然霍尔电场 EH 阻止载流子继续向侧面偏移当载流子所受的横向电场力 eEH

与洛伦兹力 evB 相等时样品两侧电荷的积累就达到动态平衡故有

HeE evB (18)

式中EH为霍尔电场 v 为载流子在电流方向上的平均漂移速度

设样品的长度为 w宽度为 b厚度为 d载流子的浓度为 n则霍尔电流为

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I nevbdS (19)

由式(18)和式(19)可得

S SH H H

1 I B I BV E b R

ne d d (110)

即霍尔电压 VH( A A电极之间的电压)与 ISB 乘积成正比与样品厚度 d 成反比比例

系数 RH=1(ne) 称为霍尔系数它是反映材料霍尔效应强弱的重要参数只要测出 VH(V)

且知道 IS(A)B(T)和 d(m)就可按下式计算 RH(m3C)

HH

S

V dR

I B

(111)

2霍尔系数 RH与其他参数间的关系

根据 RH可进一步确定以下参数

1)由 RH的符号(或霍尔电压的正负)判断样品的导电类型判别的方法是按图 14

所示的 IS和 B 的方向若测得的 H 0A AV V 即点 A 的电位高于点 A的电位则 RH

为负样品为 N 型反之则为 P 型

2)由 RH求载流子的浓度 n

S

H H

1

| |

IBn

ed V R e

(112)

应该指出这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度而得到的严格一

点如果考虑载流子的速度统计分布需引入 3π8 的修正因子(可参阅黄昆谢希德著

科学出版社出版的《半导体物理学》)

3霍尔效应与材料性能的关系

根据上述可知要得到大的霍尔电压关键是选择霍尔系数大(即迁移率 μ高电

阻率 ρ也较高)的材料因为|RH|=μρ金属导体的 μ和 ρ均很低而不良导体的 ρ虽高

但 μ极低所以上述两种材料的霍尔系数都很小不能用来制造霍尔元件半导体 μ高

ρ 适中是制造霍尔元件较理想的材料由于电子迁移率比空穴迁移率大所以霍尔元

件多采用 N 型材料另外由于霍尔电压的大小与材料的厚度成反比因此薄膜型霍尔

元件的输出电压较片状霍尔元件要高得多就霍尔元件而言其厚度是一定的所以实

际上采用

H

1K

ned

(113)

来表示霍尔元件的灵敏度KH称为霍尔灵敏度单位为 mV(mAmiddotT)

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第 1章 材料物理基础实验

霍尔传感器(BEM-5028)可调恒流源 0~10mA(BEM-5029图 15)可调恒流

源 35A(BEM-5003图 16)电磁线圈 5A(BEM-5022)特斯拉计

图 15 BEM-5029 可调恒流源面板示意图

图 16 BEM-5003 可调恒流源面板示意图

1导线的连接

霍尔效应实验接线如图 17 所示

1)把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为红mdash黑mdash黑mdash红)如图 17 所示

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图 17 霍尔效应实验接线

2)连接 BEM-5029 电流输出端到霍尔传感器 IS端口如图 17 所示

3)用万用表直流电压 2V 挡测量霍尔电压 VH

2霍尔电压 VH和霍尔电流 IS关系的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置励磁电流(BEM-5003)到某个值(如 1A) 5)慢慢地增大 IS(0~10mA)电流将霍尔电压 VH记录到表 13 中

表 13 霍尔电压 VH和霍尔电流 IS的关系数据表

霍尔电流 ISmA 05 10 hellip

霍尔电压 VHV

3霍尔电压 VH和磁场强度 B 关系(需特斯拉计)的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置霍尔电流 IS(0~10mA)到某个固定的值(如 3mA) 5)慢慢增大励磁电流(BEM-5003)将霍尔电压 VH 和磁场强度 B(由特斯拉计测

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第 1章 材料物理基础实验

得)记录到表 14 中

表 14 霍尔电压 VH和磁场强度 B 的关系数据表

霍尔电流 IS 3mA

磁场强度 BmT 50 100 150 200

霍尔电压 VHV

1)霍尔效应励磁线圈磁场较强请避免手表手机等物品靠近以免其损坏

2)在连接任何导线之前请确认所有电源开关都处于关闭状态所有的电压调节

旋钮都逆时针旋到底

3)电源电压可以设置为 AC 115V 或 AC 230V产品电源电压默认设置为 230V

请确认所使用的地区电源电压以便正确设置产品输入电源

1)描绘霍尔电压 VH与霍尔电流 IS的曲线求斜率

2)描绘霍尔电压 VH与磁场强度 B 的曲线求斜率

3)计算霍尔系数 RH霍尔元件尺寸长 w=39mm宽 b=23mm厚 d=12mm

根据式(111)计算得到

4)计算载流子浓度 n根据式(112)计算得到

产生霍尔效应的同时还存在哪些副效应为了减少或消除各种副效应带来的误差

通常采用什么办法

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量

早在 1911 年荷兰物理学家卡末林-昂内斯(Kamerlingh-Onnes)就发现将水银

冷却到稍低于 42K 时其电阻急剧下降到零他认为这种电阻突然消失的现象是由

于物质转变到了一种新状态并将此以零电阻为特征的金属态命名为超导态1933 年

迈斯纳(Meissner)和奥森菲尔德(Ochsenfeld)发现超导电性的另一特性超导态时磁

通密度为零或称完全抗磁性即迈斯纳效应电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个

基本的特性

超导体从具有一定电阻的正常态转变为电阻为零的超导态时所处的温度称为临

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界温度常用 Tc表示由于临界温度不断提高人们将这些材料称为高温超导体超导

体新奇特性的发现对人类具有重大意义

1)利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系

2)通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度测温及控

温的原理和方法

3)学习利用四端子法测量超导材料电阻

1临界温度 Tc的定义及其规定

超导体具有零电阻效应通常把外部条件(磁场电流应力等)维持在足够低值

时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度实验表明超导材料发生正常rarr超导转变

时电阻的变化是在一定的温度间隔中发生的而不是突然变为零的如图 18 所示

起始温度 sT (onset point)为电阻-温度(R-T)曲线开始偏离线性所对应的温度中点

温度 Tm(mid point)为电阻下降至起始温度电阻 sR 的一半时所对应的温度零电阻温

度 T(R=0)为电阻降至零时所对应的温度而转变宽度T 定义为 sR 下降到 90及 10所

对应的温度间隔高临界温度材料发现之前一般将金属合金及化合物等超导体的中

点温度定义为临界温度即 cT = mT 对于高临界温度氧化物超导体由于其T 较大有

些新试制的样品T 可达十几开再沿用传统规定容易引起混乱因此为了说明样品

的性能目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T(R=0)的数值有时甚至同时给出上

述的 TsTm及 T(R=0)而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度样品的几何形状

及尺寸电极间的距离及流过样品的电流大小等因素有关因而零电阻温度也与上述诸

因素有关这是测量时应予注意的

2样品电极的制作

目前所研制的高临界温度氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料即使是精心制

作的电极电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧这与零电阻的测量要求显然是不

符合的为消除接触电阻对测量的影响常采用图 19 所示的四端子法接线两根电流

引线与直流恒流电源相连两根电压引线连至电位差计(或数字电压表)或经数据放大

器放大后接至 X-Y 记录仪用来检测样品的电压按此接法电流引线电阻及电极 1

4 与样品的接触电阻与 23 端的电压测量无关23 两电极与样品间存在接触电阻

通向电压表的引线也存在电阻但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性吸收电流极

小因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响按此法测得电极 23 端的电压除

以流过样品的电流即为样品电极 23 端间的电阻

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第 1章 材料物理基础实验

图 18 超导材料的 R-T 曲线 图 19 四端子法接线

3温度控制及测量

临界温度 Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量目前高临界温度

氧化物超导材料的临界温度大多在 60K 以上因而冷源多用液氮纯净液氮在一个标准

大气压(1atm=101times105Pa)下的沸点为 77348K三相点为 63148K但在实际使用中

由于液氮不纯沸点稍高而三相点稍低(严格地说不纯净的液氮不存在三相点)对

三相点和沸点之间的温度只要把样品直接浸入液氮并对密封的液氮容器抽气降温

一定的蒸汽压就对应于一定的温度在 77K 以上直至 300K常采用如下两种基本方法

(1)普通恒温器控温法

低温恒温器通常是指这样的实验装置它利用低温流体或其他方法使样品处在恒

定的或按所需方式变化的低温温度下并能对样品进行一种或多种物理量的测量这里

所称的普通恒温器控温法指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的

电加热器的加热功率来平衡恒温器的冷量从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中

间温度改变加热功率可使平衡温度升高或降低由于样品及温度计都安置在恒温器

内并保持良好的热接触因而样品的温度可以严格控制并被测量这种控温法的优点是

控温精度较高温度的均 性较好温度的稳定时间长这种恒温器用于电阻法测量时

可以同时测量多个样品由于这种控温法是点控制的因此普通恒温器控温法应用于测

量时又称定点测量法

(2)温度梯度法

温度梯度法是指利用储存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然

获取中间温度的一种简便易行的控温方法样品在液面以上不同位置获得不同温度为

正确反映样品的温度通常要设计一个纯铜均温块将温度计和样品与纯铜均温块进行

良好的热接触纯铜块连接至一根不锈钢管借助于不锈钢管进行提拉以改变温度

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4热电势及热电势的消除

用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现即使没有电流流过样品电压端

也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降而对于高临界温度超导样品能检测到的电

阻常为 10-5~10-1Ω测量电流通常取 100μA~10mA取更大的电流将对测量结果有影

响据此换算由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10-2~103 μV 范围

内因而热电势对测量的影响很大若不采取有效的测量方法予以消除有时会将良好

的超导样品误作非超导材料造成错误的判断

测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度为什么放在恒温器上的样品会

出现温度的不均 分布呢这取决于样品与均温块热接触的状况若样品简单地压在均

温块上样品与均温块之间的接触热阻较大同时样品本身有一定的热阻也有一定的

热容当均温块温度变化时样品温度的弛豫时间与上述热阻及热容有关热阻及热容

的乘积越大弛豫时间越长特别是在动态测量的情况样品各处的温度弛豫造成的温

度分布不均 不能忽略即使在稳态的情况若样品与均温块之间只是局部热接触(如

不平坦的样品面与平坦的均温块接触)引线的漏热等因素也将造成样品内形成一定的

温度梯度样品上的温差T 会引起载流子的扩散产生热电势 E

E S T (114)

式中S 为样品的微分热电势单位是μVK

对于高临界温度超导样品热电势的讨论比较复杂它与载流子的性质及电导率在费

米面上的分布有关利用热电势的测量可以获知载流子性质的信息对于同时存在两种

载流子的情况它们对热电势的贡献要乘一权重满足诺德海姆-戈特(Nordheim-Gorter)

法则

A BA BS S S

(115)

式中 AS BS 分别为 AB 两种载流子本身的热电势 A B 分别为 AB 两种载

流子相应的电导率 A B 材料处在超导态时S=0

为消除热电势对测量电阻率的影响通常采取下列措施

1)对于动态测量应将样品制得薄而平坦样品的电极引线尽量采用直径较细的

导线如直径小于 01mm 的铜线电极引线与均温块之间要建立较好的热接触以避

免外界热量经电极引线流向样品同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接

以减少热弛豫带来的误差另外温度计的响应时间要尽可能小与均温块的热接触要

良好测量中温度变化应该相对较缓慢对于动态测量中电阻不能下降到零的样品不

能轻易得出该样品不超导的结论而应该在液氮温度附近通过后面所述的电流换向法

或电流通断法检查

2)对于稳态测量当恒温器上的温度计达到平衡值时应观察样品两侧电压电极

间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定稳定后可以采用如下方法

① 电流换向法将恒流源的电流I反向分别得到电压测量值 VAVB则超导材

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第 1章 材料物理基础实验

料测电压电极间的电阻为

A B

2

V VR

I

(116)

② 电流通断法切断恒流源的电流此时测得的电压电极间的电压即为样品及引

线的积分热电势通电流后得到新的测量值减去热电势即是真正的电压降若通断电

流时测量值无变化表明样品已经进入超导态

FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪低温液氮杜瓦瓶计算机

1)将样品用导热胶粘放在样品架中焊接四引线如图 110 所示

图 110 超导样品装配图

Ismdash样品所需的电流Vsmdash样品的输出电压 2)将放大器上的航空插头分别接到主机上对应的航空插座上如图 111 所示

图 111 实验装置接线示意图

1mdash实验探棒和前级放大器2mdash低温液氮杜瓦瓶(本仪器配套提供)3mdash测量仪主机

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3)通过连接电缆将仪器与计算机串行口相连

4)打开本实验软件选择合适的串行口(com1 或 com2)和显示的 Y 轴分度值

如果选择不对软件会进行提示

5)将探棒放入低温液氮杜瓦瓶中实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的

升降

6)按下计算机窗口的运行键就可以对样品进行实时采样

1)超导样品的焊接本实验样品为 YBa2CuO7 材料样品上的四引线为压铟后引

出的涂银铜丝焊接样品时不应焊动其压铟点处的涂银丝而应将涂丝与探棒样品架

上铜箔板的四焊接点焊接焊接可用锡焊且宜用小的电烙铁头并使锡焊接点保持亮泽

(去除助焊剂)

超导样品装配图如图 110 所示

2)YBa2CuO7 材料易吸收空气中的水汽使超导性能变坏因此每次实验完毕需

将探头吹热(用电吹风)升温去霜后再焊下样品并立即放入有硅胶干燥剂的密封容

器中保存温硅胶需注意保持蓝色当其颜色逐渐变淡而变成透明时即为失效需重新

加热驱除所吸收的水分后再用

3)超导电阻转变过程的快慢与杜瓦瓶中的液氮多少有关一般控制液氮液面的高

度(离底)为 6~8cm其高度可用所附的塑料杆探测估计

1)本机提供的专用软件可记录样品的超导转变曲线记录超导转变的全过程

2)对实验数据进行处理分析

3)对实验结果进行讨论

1高温超导体和低温超导体的区别是什么

2什么是超导现象超导材料有什么主要特性

3从实验中如何判断样品进入了超导态

4解释零电阻现象和迈斯纳效应现象的物理本质 附录 FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪仪器说明

1简介

高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备用于观

察测量超导体的最基本参量mdashmdash超导临界温度(转变温度)

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第 1章 材料物理基础实验

特点如下

1)采用常规的 V-I 四引线法在恒定电流下测量 R-T 关系测定转变温度

2)实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的升降样品温度范围室温~液

氮(77K)

3)样品的 R-T 转变曲线可以用三种方式记录①连接 X-Y 记录仪直接记录②读

取测量仪主机面板上两数字电压表的显示值后人工记录③连接计算机实时记录

4)样品电压和温度电压的显示均为三位半数字电压表通过按钮开关切换可显示

样品电流和温度计电流

2高温超导转变温度测量仪的结构

整个高温超导转变温度测量仪的装置示意图如图 111 所示

(1)探棒

探棒是安装超导样品和温度计的实验装置把探棒插入低温杜瓦瓶可实现对超导样

品的变温测量其上部装有前级放大器底部是样品室棒身采用薄壁的德银管或不锈

钢管制作底部样品室的结构如图 112 所示

图 112 探棒样品室内部结构示意图

样品室外壁和内部样品架均由纯铜块加工而成通过纯铜块外壁与液氮的热接触

将冷量传到内部纯铜块样品架中样品架的温度取决于与环境的热平衡控制探棒插入

液氮中的深度可以改变样品架的温度变化速度超导样品为常规的四引线接头方式

其电流电压引线分别连接到样品架的相应接头上图 112 中并排的中间两引线是电

压接头靠外的两引线是电流引线样品架的温度由装于其块体内的铂电阻温度计测定

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样品电阻的四引线和铂电阻的四引线通过纯铜热沉后接至探棒上端再分别接至各自的

恒流源和电压表

(2)前级放大器

前级放大器的框图如图 113 所示

五芯接头的各插针连接如下

1mdash样品正电压2mdash样品负电压3mdash样品正电流4mdash样品负电流5mdash接地

七芯接头的各插针连接如下

1mdash+6V 电源2mdash电源接地3mdash-6V 电源4mdash温度计负电流5-温度计正电流

6mdash温度计正电压7mdash温度计负电压

图 113 前级放大器的框图

1mdash样品上的电压经放大器放大 1000 倍后的输出其与主机的连接线在五芯航空插头上

2mdash样品电流的测量端其与主机的连接线也在五芯航空插头上

3mdash两个插座为样品两电压端的直接引出点未经放大此处也可直接连到记录仪的 X-Y 端

4mdash两个插座是铂温度计的电压输出端此处可直接连到记录仪的 X-Y 端

5mdash五芯的航空插头是前级运放信号的输入端和输出端

6mdash七芯的航空插头是前级运放的电源输入端

3测量仪主机

测量仪主机前面板如图 114 所示

1)数字电压表 1用于显示样品电流和经放大后的温度计电压只要除以已知的放

大倍数(40 倍)就可以得到温度计的原始电压通过查表就可以得出其对应的温度值

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第 1章 材料物理基础实验

图 114 测量仪主机前面板

14mdash数字电压表2mdash按键开关3mdash放大倍数按键开关5mdash样品电流调节电位器6mdash电源开关 2)按键开关左边的开关控制左边表的显示开关没按下时显示样品电压开关

按下时显示温度计电流右边的开关控制右边表的显示开关没按下时显示温度计电压

开关按下时显示样品电流

3)放大倍数按键开关为适应因形状制备工艺性能材料成分等因素不同引起

的样品阻值的不同本测量仪样品电压测量备有不同的放大倍数测量仪出厂时的三挡

放大倍数如面板所示分别为 20006000 和 10000(大概数值)

4)数字电压表 4显示温度计电流和经放大后的样品电压值只要除以已知的放大

倍数(通过放大倍数按键开关来获得)就可以得到样品的原始电压值样品的阻值由原

始电压除以样品电流得到

5)样品电流调节电位器用来调节样品所需要的电流大小电流范围为 15~33mA

连续可调

6)电源开关仪器电源的控制端

4仪器的工作方式

本仪器的工作方式有以下三种

(1)X-Y 记录仪记录方式

本方式需要外接 X-Y 记录仪(需另行配置)时只要将温度计的原始电压接到记录

仪的 X 轴样品的原始电压接到记录仪的 Y 轴选择记录仪上适当的量程范围即可本

方式不经放大变换直接直观地记录了 R-T 的变化

(2)数字电压表记录方式

通过主机面板上两数字电压表的显示值也可记录样品的电压和温度计电压从而获

得超导转变曲线但本方式需要人工记录再进行手工作图本方式的优点是既不需 X-Y

记录仪也可没有计算机设备费用降低缺点是比较费时和费力

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(3)计算机实时记录mdashmdash推荐的记录方式

将本仪器与计算机连接使用本机提供的专用软件可实时记录样品的超导转变曲

线本方式的优点是省时省力直观记录超导转变的全过程利用了计算机便于数据记

录物理量转换存储方便计时准确等优点与计算机的连接和所用软件的使用说明

见下述

5计算机软件部分

本软件设置为串行口输入可选择不同的串行口(com1 或 com2)采样的记录格

式形同于记录纸X 坐标为温度值(以温度的形式来显示)每格大小在界面的右边显

示Y 坐标为样品电压每格所对应的电压值可供选择这里设置了三个级别的电压值

供选择对于记录下的曲线可以进行存盘打印等操作也可删除及重新开始记录

在计算机采样时可以通过选择不同的颜色来区分降温和升温曲线在计算机记录完毕

后可以通过单击鼠标来显示曲线上每一点的坐标值横坐标的温度值可直接显示对应

的温度不需要查表

本软件的窗口如图 115 所示

图 115 高温超导工作软件窗口

1)标题栏本软件的名称

2)菜单栏由文件操作帮助关于四部分组成具体说明如下

① 文件可以对文件进行存盘打开打印等操作

② 操作能对本软件的运行进行控制如选择串行口改变 Y 轴分度值等

③ 帮助可以得到本软件使用的一切说明

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第 1章 材料物理基础实验

④ 关于此为本公司的介绍

3)工具栏由新建打开存盘运行暂停打印退出七部分组成

4)实验监视栏此栏设在屏幕下方能了解实验是否正在进行能记录实验所花

费的时间和采样到的数据点的个数

6测量仪主机的技术参数

1)电压220times(1plusmn10)V50Hz

2)仪器功率15W

3)样品电流调节范围15~33 mA

4)温度计工作电流100 mA

5)温度计电压放大倍数40 倍

6)样品电压最大放大倍数10000 倍

实验 14 铁磁材料居里温度的测量

磁性材料在电力通信电子仪器汽车计算机和信息存储等领域有着十分广泛

的应用近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料因此对于磁

性材料的基本性质的研究显得尤为重要

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变当温度上升至某一温度时铁磁材料就

由铁磁状态转变为顺磁状态即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质这个温度

称为居里温度又称居里点居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量它仅与材料

的化学成分和晶体结构有关几乎与晶粒的大小取向及应力分布等结构因素无关因

此又称为结构不灵敏参数测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料磁性器件的研究和

研制而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义

1)了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理

2)利用交流电桥法测定铁磁材料样品的居里温度

3)分析实验时加热速率和交流电桥输入信号的频率对居里温度测试结果的影响

1铁磁介质的磁化规律

由于外加磁场的作用物质中的状态发生变化产生新的磁场的现象称为磁性物

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质的磁性可分为反铁磁性(抗磁性)顺磁性和铁磁性三种一切可被磁化的物质称为

磁介质在铁磁介质中相邻电子之间存在着一种很强的ldquo交换耦合rdquo作用在无外磁场

的情况下它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内ldquo自发地rdquo整齐排列起来而形成自发

磁化小区域称为磁畴在未经磁化的铁磁介质中虽然每一磁畴内部都有确定的自发

磁化方向有很大的磁性但大量磁畴的磁化方向各不相同因而整个铁磁介质不显磁

性图 116 所示为未加磁场的多晶磁畴结构示意图当铁磁介质处于外磁场中时那些

自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大并使

磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的

磁畴其体积则逐渐缩小这时铁磁介质对外呈现宏观磁性当外磁场增大时上述效

应相应增大直到所有磁畴都沿外磁场排列好介质的磁化就达到饱和(图 117)

图 116 未加磁场的多晶磁畴结构示意图 图 117 加磁场的多晶磁畴结构示意图

由于在每个磁畴中元磁矩已完全排列整齐因此具有很强的磁性这就是铁磁介质

的磁性比顺磁介质强得多的原因介质里的掺杂和内应力在磁化场去掉后阻碍着磁畴恢

复到原来的退磁状态这是造成磁滞现象的主要原因铁磁性是与磁畴结构分不开的

当铁磁体受到强烈的震动或在高温下剧烈运动时磁畴便会瓦解这时与磁畴联系的

一系列铁磁性质(如高磁导率磁滞等)全部消失对于任何铁磁介质都有这样一个临

界温度高过这个温度铁磁性就消失变为顺磁性这个临界温度即为铁磁介质的居里

温度

在各种磁介质中 重要的是以铁为代表的一类磁性很强的物质在化学元素中除

铁之外还有过渡族中的其他元素(钴镍)和某些稀土族元素(如镝钬)具有铁磁

性然而常用的铁磁介质多数是铁和其他金属或非金属组成的合金以及某些包含铁

的氧化物(铁氧体)铁氧体具有适于更高频率下工作电阻率高涡流损耗更低的特

性软磁铁氧体中的一种是以 Fe2O3 为主要成分的氧化物软磁性材料其一般分子式

可表示为 MOmiddotFe2O3(尖晶石型铁氧体)其中 M 为 2 价金属元素其自发磁化为亚

铁磁性

磁介质的磁化规律可用磁感应强度 B 磁化强度 M 和磁场强度 H 来描述它们满

足以下关系

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第 1章 材料物理基础实验

0 m 0 r 0( ) ( 1)B H M H H H (117)

式中 0 为真空磁导率 m 为磁化率 r 为相对磁导率是一个无量纲的系数 为

绝对磁导率对于顺磁性介质磁化率 m 0 r 略大于 1对于抗磁性介质 m 0

一般 m 的绝对值为 510 ~ 410 r 略小于 1而铁磁性介质的 m 1 所以 r 1 对非铁磁性的各向同性的磁介质H 和 B 之间满足线性关系B H 而铁磁性

介质的 B 与 H 之间有着复杂的非线性关系一般情况下铁磁介质内部存在自发

的磁化强度温度越低自发磁化强度越大图 118 是典型的磁化曲线(B-H 曲线)

它反映了铁磁介质的共同磁化特点随着 H 的增加开始时 B 缓慢地增加此时 较

小而后随 H 的增加B 急剧增大 也迅速增加 后随 H 增加B 趋向于饱和而

此时的 值在达到 大值后又急剧减小图 118 表明了磁导率 是磁场 H 的函数从

图 119 中可看到磁导率 还是温度的函数当温度升高到某个值时铁磁介质由铁

磁状态转变成顺磁状态曲线突变点所对应的温度就是居里温度 cT

图 118 B-H 曲线和 - H 曲线 图 119 -T 曲线

2用交流电桥法测量居里温度

铁磁材料的居里温度可用任何一种交流电桥测量交流电桥种类很多如麦克斯韦

电桥欧文电桥等但大多数电桥可归结为如图 120 所示的四臂阻抗电桥电桥的四个

臂可以是电阻电容电感的串联或并联的组合调节电桥的桥臂参数使得 CD 两

点间的电位差为零电桥达到平衡则有

31

2 4

ZZ

Z Z (118)

若要使式(118)成立必须使复数等式的模量和辐角分别相等于是有

31

2 4

ZZ

Z Z (119)

1 4 2 3 (120)

由此可见交流电桥平衡时除了阻抗大小满足式(119)外阻抗的相角还要满

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足式(120)这是它和直流电桥的主要区别

图 120 交流电桥的基本电路

本实验采用如图 121 所示的 RL 交流电桥原理电路在电桥中输入电源由信号发生

器提供在实验中应适当选择较高的输出频率(1000Hz) 为信号发生器的角频率

图 121 中 1R 为实验平台中的 aR 2R 为 bR 均为纯电阻测量设置时 a bR R 1L 2L

为实验平台中的 1L 2L 两电感线圈 1r 为实验平台图形中所示的 1R (仪器内部已安装

阻值为 100Ω) 2r 为实验平台图形中的 wR 为可调电阻结合图 120 和图 121 得其复

阻抗为 1 1 2 2 3 1 1 4 2 2 j jZ R Z R Z r L Z r L (121) 体现在本实验平台仪器上其复阻抗为

1 1 aZ R R 2 2 bZ R R 3 1 2 1 1j ( )Z r L R L 实验平台图形中

4 2 2 2j nZ r L R L

当电桥平衡时有

a 2 b 1 1( ) ( )nR R L R R L (122) 得

b1

an

RR R

R (实验平台图形中)

b

2 1a

RL L

R (123)

选择合适的电子元件相匹配在未放入铁氧体时可直接使电桥平衡但当其中一

个电感放入铁氧体后电感大小发生了变化引起电桥不平衡当温度上升到某一个值

时铁氧体的铁磁性转变为顺磁性CD 两点间的电位差发生突变并趋于零电桥又

趋向于平衡这个突变的点对应的温度就是居里温度可通过桥路电压与温度的关系曲

线求其曲线突变处的温度并分析研究升温速率与降温速率对实验结果的影响

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第 1章 材料物理基础实验

图 121 RL 交流电桥

被研究的对象铁氧体置于电感的绕组中被线圈包围如果加温速度过快则传感

器测试温度将与铁氧体实际温度不同(加温时铁氧体样品温度可能低于传感器温度)

这种滞后现象在实验中必须加以重视只有在动态平衡的条件下磁性突变的温度才精

确等于居里温度

FB2020A 型居里点测试仪(图 122)样品

图 122 FB2020A 型居里点测试仪面板图

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1)用交流电桥法测量空心线圈电感按图 122 连接导线

2)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo断rdquo位置右侧空心电感线圈中不要插入铁氧体待

测样品

3)接通电源频率调节至 1000 Hz电压量程设置为 2000 mV ldquo幅度调节rdquo旋钮

约处于中间位置

4)调节 RW旋钮使交流电压表显示为 0025 mV 左右表示电桥平衡

5)将待测样品均 涂上导热硅脂插入加热架右侧空心线圈中间的加热铜管中

此时电桥不平衡交流电压表示值变化应记录该示值

6)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo低rdquo挡位置加热器开始加热根据当时的室温

设置一个起始加热温度然后观察温度控制仪数字显示窗口加热过程中温度每升高

5记录电压表的读数这个过程中要仔细观察电压表的读数当电压表的读数在每 5

变化较大时再改为每隔 1左右记下电压表的读数直到将加热器的温度升高到 100

左右为止关断加热器开关

7)根据记录的数据作 V-T 图计算样品的居里温度

8)测量不同的样品或者分别用加温和降温的办法测量分析实验数据

1)样品架加热时温度较高实验时勿用手触碰以免烫伤

2)放入样品时需要在铁氧体样品棒上涂上导热硅脂以防止受热不均

3)实验时应该将输出信号频率调节在 500Hz 以上否则电桥输出太小不容易

测量

4)加热器加热时注意观察温度变化不允许超过 120否则容易损坏其他器件

5)实验测试过程中不允许调节信号发生器的幅度不允许改变电感线圈的位置

1)室温____

2)信号频率____Hz

3)测量样品铁氧体样品居里温度参考值____

将铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度记录在表 15 中

表 15 铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度关系

T 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

V V

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第 1章 材料物理基础实验

续表 T 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85

V V

T 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

V V 作出铁氧体样品的居里温度测量曲线横坐标为温度 T纵坐标为电压 V

从上面的测量曲线上判断该铁氧体样品的居里温度

用同样的方法可以测量不同的样品在不同的信号频率下不同的加热速率条件以

及升温和降温条件下的曲线

1铁磁性物质的三个特性是什么

2用磁畴理论解释样品的磁化强度在温度达到居里温度时发生突变的微观机理

是什么

3为什么测出的 V-T 曲线与横坐标没有交点

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度

现代科学中各种薄膜的研究和应用日益广泛和重要迫切需要一种可以精确和迅速

测定某一薄膜的光学参量的物理方法和手段并且是非破坏性的椭圆偏振法简称椭偏

法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法椭偏法的基本原理由于数学处理上的困

难直到 20 世纪 40 年代计算机出现以后才发展起来椭偏法的测量经过几十年来的不

断改进已从手动进入全自动变入射角变波长和实时监测极大地促进了纳米技术

的发展椭偏法的测量精度很高(比一般的干涉法高 1~2 个数量级)测量灵敏度也很

高(可探测生长中的薄膜小于 01nm 的厚度变化)利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和

折射率也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数因此椭偏法在半

导体材料光学化学生物学和医学等领域有着广泛的应用

1)了解椭偏法测薄膜厚度的工作原理 2)测量透明介质薄膜厚度和折射率

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1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

椭偏法测量的基本思路起偏器产生的线偏振光经取向一定的 14 波片后成为特殊

的椭圆偏振光把它投射到待测样品表面时只要起偏器取适当的透光方向待测样品

表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化(包括振幅和相

位的变化)便可以确定样品表面的某些光学特性

设待测样品是均 涂镀在衬底上的透明同性膜层如图 123 所示n1n2 和 n3 分

别为环境介质薄膜和衬底的折射率d 为薄膜的厚度入射光束在膜层上的入射角为

φ1在薄膜及衬底中的折射角分别为 φ2 和 φ3K0~K3 分别是反射光

图 123 介质薄膜上的多光束干涉

按照折射定律有

1 1 2 2 3 3sin sin sinn n n

光的电矢量分解为两个分量即在入射面内的 P 分量及垂直于入射面的 S 分量根

据折射定律及菲涅尔(Fresnel)反射公式可求得 P 分量和 S 分量在第一界面上的复振

幅反射率分别为

2 1 1 2 1 21

2 1 1 2 1 2

cos cos tan( )

cos cos tan( )P

n nr

n n

1 1 2 2 1 21

1 1 2 2 1 2

cos cos sin( )

cos cos sin( )S

n nr

n n

而在第二个界面处则有

3 2 2 3 2 2 3 3

2 23 2 2 3 2 2 3 3

cos cos cos cos

cos cos cos cosP S

n n n nr r

n n n n

从图 123 可以看出入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射总反射光束将

是许多反射光束干涉的结果利用多光束干涉的理论得 P 分量和 S 分量的总反射系

数为

1 21 2

1 2 1 2

exp( 2i )exp( 2i )=

1 exp( 2i ) 1 exp( 2i )S SP P

P SP P S S

r rr rR R

r r r r

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第 1章 材料物理基础实验

其中

2 24π

2 cosdn φλ

是相邻反射光束之间的相位差而为光在真空中的波长

光束在反射前后偏振状态的变化可以用总反射系数比(RPRS)来表征在椭偏法中

用椭偏参量 和 Δ来描述反射系数比其定义为

itan e P SR R (124)

式中 tan 为反射前后 P 和 S 分量的振幅比Δ为反射前后 P 和 S 分量的相位差分

析上述公式可知在1n1n3 确定的条件下 和 Δ 只是薄膜厚度 d 和折射率 n2

的函数只要测量出 和 Δ原则上应能解出 d 和 n2然而从上述格式却无法解析出

d=(ψ Δ)和 n2=(ψ Δ)的具体形式因此只能先按以上各式用电子计算机算出在φ1

n1 和 n3 一定的条件下(ψΔ)-(dn)的关系图表待测出某一薄膜的 和 Δ后再从图表上查

出相应的 d 和 n(即 n2)的值

需要说明的是当 n1和 n2 为实数时厚度 d 为一个周期数其第一周期厚度 d0 为

0 2 2 22 1 12 sin

dn n

(125)

本实验只能计算 d0若实际膜厚大于 d0可用其他方法(如干涉片)确定所在的周

期数 j且总膜厚度为

D=(j-1)d0+d (126)

2金属复折射率的测量

介质膜对光的吸收可以忽略不计其折射率为实数当测量表面为金属时由于其

为电介质存在不同程度的吸收根据相关理论金属的介电常数是复数其折射率也

是复数表示为

N=n-jk (127)

经推算得

1 1 1sin tan cos2

1 sin 2 cos

nn

(128)

tan2 sink (129)

式中ψ和 Δ的测量与介质膜时相同

WJZ-II 型椭偏仪(其结构如图 124 所示)

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图 124 WJZ-Ⅱ型椭偏仪的结构

1mdash半导体激光器2mdash平行光管3mdash起偏器读数头(与 6 可换用)

4mdash14 波片读数头5mdash氧化锆标准样板6mdash检偏器读数头7mdash望远镜筒

8mdash半反目镜9mdash光电探头10mdash信号线11mdash分光计12mdash数字式检流计

1WJZ-II 型椭偏仪的调整

1)用自准直法调整好分光计(请参照 JJY1 分光计说明书)使望远镜和平行光管

共轴并与载物台平行

2)分光计刻度盘的调整使游标与刻度盘零线在适当位置当望远镜转过一定角

度时不致无法读数

3)光路的调整

① 卸下望远镜和平行光管的物镜先在平行光管物镜的位置旋上校光片 A

② 将 WJZ-II 型椭偏仪标配半导体激光器(图 125出厂时已较好其光轴)装在平

行光管外端在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片 A此时如旋转激光器观

察光斑应始终在黑圆框内(图 126)如不在说明激光器的共轴已破坏则应调整激

光器在其座内的位置使其共轴方法如下

如图 125 所示半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内把激光器及座置

于平行光管外端在平行光管内端校光片 A 上可见激光光斑当激光器转动时其光斑

位置也不停变化适当调节六颗螺钉令光斑始终在黑圆框内然后紧固螺钉即可由

于激光器出厂时已调好共轴(如因特殊原因被破坏应由教师调好共轴)所以 WJZ-II

型椭偏仪的光路调节大为简化

③ 将校光片 A 和 B 分别置于望远镜光管内外两端(A 和 B 因架不同只可分别装

于光管两端)同理光斑也应同时在校光片 A 和 B 的圆框内如不在说明平行光管

与望远镜的共轴未调整好应重新进行第②步的调整使共轴

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第 1章 材料物理基础实验

图 125 半导体激光器 图 126 校光片示意图

④ 换下两只校光片换上半反目镜并在半反目镜上套上光电探头通过信号线

连接数字式检流计因目镜内装有 45deg半反镜片既可从目镜中观察光斑也可通过检

流计(使用方法详见其说明书)确定光电流值

4)检偏器读数头位置的调整与固定

① 检偏器读数头套在望远镜筒上90deg读数朝上位置基本居中

② 附件黑色反光镜置于载物台中央将望远镜转过 66deg(与平行光管成 114deg夹角)

使激光束按布儒斯特角(约 57deg)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达半反目

镜上成为一个圆点

③ 转动整个检偏器读数头调整其与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保

持 90deg不变)使半反目镜内的光点达到 暗这时检偏器的透光轴一定平行于入射面

将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)

④ 适当旋转激光器在平行光管中的位置使目镜中光点 暗(或检流计值 小)

然后固定激光器

5)起偏器读数头位置的调整与固定

① 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上此时不要装上 14 波片0deg读数朝上

位置基本居中

② 取下黑色反光镜将望远镜系统转回原来位置使起偏器和检偏器读数头共轴

并令激光束通过中心

③ 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持 0deg不变)找出

暗位置定此值为起偏器读数头位置并将三颗平头螺钉拧紧

6)14 波片零位的调整

① 起偏器读数保持 0deg检偏器读数保持 90deg此时白屏上的光点应 暗(或检流

计值 小)

② 将 14 波片读数头(即内刻度圈)对准零位

③ 将 14 波片框的标志点(即快轴方向记号)向上套在波片盘上并微微转动波

片框(注意不要带动波片盘)使半反目镜内的光点达到 暗(或检流计值 小)定此

位置为 14 波片的零位

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2薄膜厚度 d 和折射率 n 的测量

1)将被测样品放在载物台的中央旋转载物台使之达到预定的入射角 70deg即望

远镜转过 40deg并使反射光在目镜上形成一亮点

2)为了尽量减少系统误差采用四点测量先置 14 波片快轴于+45deg(即转动波

片盘)仔细调节检偏器 A 和起偏器 P使目镜内的亮点 暗(或检流计值 小)记下

A 值和 P 值这样可以测得两组消光位置数值

其中 A 值分别大于 90deg和小于 90deg分别定为 A1(gt90deg)和 A2(lt90deg)所对应

的 P 值为 P1和 P2然后将 14 波片快轴转到-45deg也可找到两组消光位置数值A 值

分别记为 A3(gt90deg)和 A4(lt90deg)所对应的 P 值为 P3 和 P4将测得的 4 组数据经下

列公式换算后取平均值就得到所要求的 A 值和 P 值

A1-90deg=A(1)P1=P(1)

90deg-A2=A(2)P2+90deg=P(2)

A3-90deg=A(3)270deg-P3=P(3)

90deg-A4=A(4)180deg-P4=P(4)

A=[A(1) +A(2) +A(3) +A(4) ]4P=[P(1) +P(2) +P(3) +P(4) ]4

注意上述公式适用于 A 和 P 值在 0deg~180deg范围的数值若出现大于 180deg的数

值应减去 180deg后再换算

根据测量得到的 A 值和 P 值分别在 A 值数据表和 P 值数据表的同一个纵横位

置上找出一组与测算值近似的 A 值和 P 值就可对应得出薄膜厚度 d 和折射率 n

半导体激光器出厂时已调好应满足以下两点

1)激光光斑在距激光器约 45cm 处 小如发现偏离较远可将激光器从其座中取

出调节其前端的会聚透镜即可

2)激光与平行光管共轴如发现已破坏请按ldquo光路调整rdquo中所述方法进行调整

一旦调好轻易不要将其破坏

(数据处理建议使用仪器所配套的软件详见软件说明书)

例被测薄膜材料是氧化锆

1)将 14 波片快轴转到+45deg调节起偏器和检偏器使白屏上亮点消失得到第

一组数据 A1=989degP1=1466deg继续调节起偏器和检偏器可得出第二组数据 A2=819deg

P2=568deg

2)将 14 波片快轴转到-45deg用同样方法可得出 A3=992degP3=1242degA4=82deg

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第 1章 材料物理基础实验

P4=342deg将测得的数据经公式换算后得 A=855degP=14625deg翻到说明书中的数据表

查得一组 近似的数据A=838degP=14593deg所对应的薄膜厚度 d=780Aring折射率

n=188即为所求的数据

3)由于存在误差由 A 和 P 很难在数据表中完全对应出 d 和 n 值此时可适当

放大 A 值和 P 值如上列中将 A 值放大至 836deg或 837deg或 839deg或 840degP 值亦然

这样可较轻易地查出一组近似的 d 和 n 值

4)理论上A1+A2=180degA3+A4=180deg|P1-P2|=90deg|P3-P4|=90deg

因实验中误差的存在一般其值在plusmn10deg以内时可认为所测数据是合理的

1从物理意义上讲 tan和的表达式是什么

2试述椭偏法测薄膜厚度与干涉法测薄膜厚度的区别

314 波片的作用是什么

4试分析椭偏法测量中可能的误差来源和它们对测量结果的影响

实验 16 塞曼效应实验

19 世纪伟大的物理学家法拉第(Faraday)在研究电磁场对光的影响时发现磁场能

改变偏振光的偏振方向荷兰物理学家塞曼(Zeeman)通过实验发现钠的两条黄色的谱

线 D1(5896Aring)和 D2(5890Aring)在强磁场中被分裂的现象(这种现象称为塞曼效应)

并且根据谱线分裂的波长差及洛伦兹电磁理论计算出带电粒子的荷质比这一比值与汤

姆孙(Thomson)用电磁方法测出的值有相同的数量级(1011Ckg)从而又一次有力论

证了电子的存在塞曼为了进一步解释这种现象他写信给洛伦兹(Lorentz)洛伦兹

用电磁理论及时地对塞曼发现的效应做出解释所以塞曼洛伦兹获得了 1902 年的诺

贝尔物理学奖汤姆孙获得了 1906 年的诺贝尔物理学奖塞曼的实验不但有力证实了

汤姆孙发现了电子打破了原子不可分割的观念使物理学进入微观粒子研究的新领域

而且有助于洛伦兹电磁理论的建立这个理论把电磁场和物质结构联系起来是麦克斯

韦电磁理论的进一步发展到目前为止塞曼效应仍然是研究原子内部结构的一种重要

方法

1)掌握法布里-珀罗(F-P)标准具的原理和使用

2)观察汞光谱中波长为 5461Aring 的绿光在磁场中的分裂现象验证磁场对光源的

影响

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3)掌握测量计算电子荷质比的方法

1谱线分裂原理

原子中的电子由于做轨道运动产生轨道磁矩同时电子还做自旋运动产生自旋磁

矩所以轨道角动量和自旋角动量合成原子的总角动量轨道磁矩和自旋磁矩合成原子

的总磁矩在外磁场中原子的总磁矩在外磁场中受到力矩的作用而力矩使原子的总

角动量绕磁场方向做进动进动引起附加的能量而这个附加能量和磁量子数 M 有关

这样无外磁场时的一个能级在外磁场的作用下就分裂成 2J+1 个能级

但是电子并非能在任何两个能级间跃迁必须满足选择定则ΔM=0 或者plusmn1

1)当 ΔM=0 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向平行于磁场称为 π成分当平行于磁场方向观察时π成分不出现

2)当 ΔM=plusmn1 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向垂直于磁场称为 σ成分当平行于磁场方向观察时能观察到圆偏振光圆偏振光

的转向依赖于 ΔM 的正负磁场方向以及观察者相对于磁场的方向当 ΔM=+1 且偏

振转向是沿磁场方向前进的螺旋转动方向磁场指向观察者时为左旋圆偏振光 σ+当

ΔM=-1 且偏振转向是沿磁场方向倒退的螺旋转动方向磁场指向观察者时为右旋圆偏

振光 σ-

磁场观察方式和偏振特性如表 16 所示

表 16 磁场观察方式和偏振特性

M 垂直于磁场 平行于磁场

+1 线偏振光(+) 圆偏振光(+)

0 线偏振光() 无光

-1 线偏振光(-) 圆偏振光(-

) 在本实验装置中观测汞灯发出绿线波长为 5461nm该绿线是汞

3S1rarr3P2 跃迁

的结果在足够强磁场当中当垂直于磁场方向观察时可以观测到 9 条谱线包括 3

条 π偏振谱线(简称线)和 6 条 σ偏振谱线(简称 σ线)其中3 条 π线 亮6 条

σ线较弱可以通过旋转偏振器来观测 π线和 σ线如图 127 所示B 为外磁场强度

M 为磁量子数g 为朗德因子

2F-P 标准具测量波长差

F-P 标准具由两块平面平晶及中间的间隔圈组成平晶内表面需经过精密加工精

度高于20内表面镀有高反射膜反射率高于 90标准具两块镜片的内表面距离为

d中间为空气折射率为 1光线的入射角为 θ则两条光线的光程差为

2 cosd

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第 1章 材料物理基础实验

图 127 汞灯 3S1rarr3P2谱线的塞曼效应

构成干涉极大值的条件是光程差为波长的整数倍则

2 cosd k (130)

在标准具中心附近由于入射角很小可以认为 θasymp0则 cosθ=1由于 cosθ随着入

射角的增加而减小所以干涉圆环的 内层级数 高为 K 级依次为 K-1K-2 等

磁场为零时的干涉图像如图 128 所示磁场足够强时的干涉圆环分裂图像如图 129

所示

图 128 磁场为零时的干涉图像 图 129 磁场足够强时的干涉圆环分裂图像

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从标准具出射的平行光被焦距为 f 的相机镜头聚焦成像在 CMOS 相机相机镜头

处的光路图如图 130 所示

图 130 相机镜头处的光路图

Dmdash干涉圆环的直径fmdash焦距 mdash出射角度

干涉圆环的直径 D=2ftanθ又因为内层干涉圆环的出射角度很小所以 θ=D2f通

过二项式展开可得第 K 级圆环满足

2 22 (1 8 )Kd D f k (131) 电子从高能级跃迁到低能级所发出的光子频率和能级满足如下关系

2 1h E E

假如存在一个外磁场则轨道的附加能量为

( 4π )E Mg eh m B (132)

式中e 和 m 分别为电子的电量和质量h 为普朗克常量M 为磁量子数g 为朗德因

子B 为外磁场感应强度

在外磁场的作用下上下两能级各获得附加能量 ΔE1和 ΔE2因此每个能级各分

裂成 2J2+1 和 2J1+1 个子能级这样上下能级之间的跃迁将发出频率为 的谱线则有

2 2 1 1( ) ( )h E E E E

所以分裂后的谱线与原谱线的频率差为

1 2(1 )( )h E E

将式(132)代入并转化为波长表示

2 22 2 1 1( ) ( )( 4π )( )c M g M g c e m B (133)

K 级的不同波长满足下式

2 2 21 ( ) ( )1( )( 4 )K K K KD D d f K (134)

由能级分裂所产生的谱线的波长差是和相机镜头焦距无关的量为消去焦距 f由

式(131)可得 K-1 级满足如下关系式

2 2( 1)2 (1 8 ) ( 1)Kd D f K (135)

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第 1章 材料物理基础实验

由式(131)和式(135)可得

2 2 2( 1) ( ) [4 ( )]K Kd f D D (136)

由式(136)求出 f 2并代入式(134)

2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( )( ) ( )K K K KK D D D D (137)

由于入射角很小所以 cos 1 2 K d 代入式(137)则

2 2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( 2 )( ) ( )K K K Kd D D D D (138)

由式(133)和式(138)可得

2 2 2 22 2 1 1 ( ) ( )1 ( 1) ( ) (2π )[1 ( )]( ) ( )K K K Ke m c dB M g M g D D D D (139)

磁量子数和朗德因子满足表 17

表 17 磁量子数和朗德因子

M 2 1 0 -1 -2 3

1S 2 2M g 2 0 -2

32P

1 1M g 3 32 0 -32 -3

2 2 1 1M g M g π 12 0 -12

σ -1 -32 -2 2 32 1

聚光透镜(焦距为 129 mm)和偏振器(图 131)装有干涉滤光片的标准具(图 132)

CMOS 相机镜头(焦距为 50mm图 133)恒流源(输出电流为 0~6A恒流源面板

如图 134 所示)电磁线圈(电阻小于 6Ω 大输出电流为 6A 大磁感应强度为 12T

图 135 右侧)

图 131 聚光透镜和偏振器 图 132 装有干涉滤光片的标准具

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图 133 CMOS 相机镜头

图 134 恒流源面板示意图

实验装置图如图 135 所示

图 135 实验装置图

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第 1章 材料物理基础实验

1基本安装

选择一个大小至少为 12m075m 的光学平台或者实验桌用于放置该装置和计

算机

将图 131 所示的聚光透镜和偏振器装入具有一维横向调节架的精密调整架中并旋

紧螺钉锁死

将图 132 所示的装有干涉滤光片的标准具对着汞灯从标准具中可以看见一组同心

干涉圆环将眼睛从标准具的中心沿着其中一颗调节螺钉移动如果干涉圆环也跟着变

化说明标准具的两面镜片的内表面没有平行如果随着眼睛移动干涉圆环是扩张的

说明调节螺钉太松需要拧紧如果随着眼睛移动干涉圆环是缩小的说明调节螺钉太

紧需要旋松一些按此方法调节另外两颗调节螺钉把标准具两面镜片的内表面调

节平行当标准具调节完毕将其装入精密调整架中并锁紧

将图 133 所示的焦距为 50mm 的 CMOS 相机镜头装入 CMOS 相机

如图 135 所示将所有的杆装入升降调节架并把升降调节架装在托板上而后把

托板装到导轨上用连接件把导轨和电磁线圈连接零刻度一端与连接件相连

用红色和黑色连接线连接恒流源和电磁线圈用 USB 数据线连接 CMOS 相机和计

算机注意先断开电源再连接电源线连接线等

2垂直于磁场方向观察塞曼效应

如图 135 所示将汞灯插入电磁线圈中间(电磁线圈可以旋转 90deg)

1)汞灯所发出的光经透镜聚光后穿过偏振器经干涉滤光器滤光后剩下波长

为 5461nm 的光线进入 F-P 标准具形成干涉圆环经相机镜头和 CMOS 相机成像

注意为避免杂散光的影响该实验请在较黑暗的环境中进行

2)打开恒流源和计算机

3) 松开锁紧螺钉调节 CMOS 相机和镜头杆的高度并微调升降调节架确保 CMOS

相机和汞灯窗口处于同一高度

4)启动 Zeeman Effect 软件单击 Camera picture 按钮再单击 Driver 按钮在

Select equipment 下拉菜单中选择正确的相机单击 Preview 按钮相机连接正常视频

画面出现调节镜头的光阑和后焦(图 133)并调节调整架使汞灯光斑清晰地处在

视频窗口中心位置

5)将聚光透镜和偏振器系统放在导轨 0mm 处位置(这个位置不是固定的以获得

清晰的图像为准)调节镜头杆和升降调节架确保汞灯光斑在视频窗口中心

注意我们观测的是 π分量请将偏振器置于 90deg位置

6)将干涉滤光器和 F-P 标准具系统置于 CMOS 相机和偏振器之间的位置使标准

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具尽可能靠近相机镜头但不能碰撞(避免杂散光)此时视频窗口会出现干涉圆环

适当调节聚光透镜的位置和相机镜头光阑使图像亮度适中调节装有 F-P 标准具的精

密调整架的 XY 调节旋钮使干涉圆环处于视频窗口中心调节相机镜头后焦获得清

晰干涉图像如图 136 所示

7)增大输入电磁线圈的电流一般大于 4A 即可看到分裂圆环5A 时实验效果较

佳如果此时干涉圆环有部分分裂部分模糊微调 F-P 标准具的三颗调节螺钉获得

如图 137 所示的清晰图像

图 136 未分裂干涉圆环 图 137 分量分裂干涉圆环

此时如果拿掉偏振器可以看到如图 138 所示的干涉图像(选做)

图 138 分裂干涉圆环

8)当调节获得清晰的图像后单击 Save 按钮根据需要更改名称和路径并保存

3计算 em

单击 Data analysis 按钮如图 139 所示开始数据分析

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第 1章 材料物理基础实验

图 139 Zeeman Effect 软件数据分析界面

1)单击 Insert 按钮导入之前保存的图片

2)单击 Dot Mark 按钮开始描点每个圆需要描 3 个点 好成 120deg3 个点

描好后单击 Circle 按钮画圆画好 9 个圆后单击 Calculate 按钮弹出对话框输

入磁感应强度确认后就可算出 em

注意画圆时从里到外依次画 9 个点要均 分布在圆上输入磁感应强度单位

为 T 且应为分裂时的磁感应强度需要用特斯拉计测量

3)记录数据并保存图像关闭电源整理实验仪器

4平行于磁场方向观察塞曼效应

1)如图 140 所示松开锁紧螺钉取出铁心确保汞灯光线从该孔穿出旋转电

磁线圈使得磁场方向平行于导轨如图 141 所示

2)按照ldquo2垂直于磁场方向观察塞曼效应rdquo中所述方法调整光路

3)当整套装置调整完毕后可以观察到图 142 所示的现象此时旋转偏振器没

有任何影响说明此时的光线为圆偏正

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图 140 电磁线圈铁心 图 141 平行于磁场方向观察

图 142 平行于磁场的圆偏正干涉分裂圆环

进行多次测量并将数据记录在表 18 中求其平均值并与标准值 1759times1011 Ckg

比较求相对误差

表 18 数据记录表 单位Ckg

次数 em

1

2

3

4

5

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第 1章 材料物理基础实验

1什么是塞曼效应

2塞曼效应的偏振定则是什么

3为什么不使用常见的光谱仪(如光纤光谱仪)观测塞曼效应

4如何观测塞曼效应各光学器件在实验中各起什么作用

5实验中如何观察和鉴别塞曼分裂谱线中的成分和成分如何观察和分辨成分中的左旋偏振光和右旋偏振光

6为什么分裂后的圆环比分裂前暗

实验 17 热电效应综合实验

半导体制冷具有体积小质量小无机械滑动部件无噪声绿色无氟使用寿命

长制冷量控制方便精确等优点主要应用在一些空间受到限制可靠性要求高无

制冷剂污染的场合(如军事医疗工业检测高级宾馆实验室等领域)它的理

论是基于物理学中的电磁学和半导体理论的温差发电是一种绿色发电模式但是目前

温差发电还没有被人类利用起来有待于人们的进一步开发研究因此半导体制冷

和温差发电的应用和研究很有现实意义很符合时下绿色环保利用新能源的大趋势

1)了解半导体热电效应的原理和应用

2)测量热泵的实际效率和卡诺效率

3)了解研究热机效率的意义测定本实验装置的热机效率

4)了解并测定热泵的性能系数

1半导体的佩尔捷(Peltier)效应和泽贝克(Seebeck)效应

1821 年德国物理学家泽贝克发现不同金属的接触点被加热时产生电流这个现

象被称为泽贝克效应就是热电偶的基础1834 年佩尔捷发现了泽贝克效应的逆效应

即当电流流过不同金属的接触点时有吸热和放热现象关键取决于电流流入接触点的

方向

现在使用 PN 结实现泽贝克效应不同半导体器件的布局如图 143 所示假设半

导体器件左边的温度维持比右边的温度高在器件左边的接触点附近产生的空穴漂移穿

过接触点进入 P 区而电子则漂移穿过接触点进入 N 区在器件右边的冷端发生相同

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的过程但是与热端比较空穴与电子的漂移速度较慢所以 N 区从热端(左边)流向

冷端(右边)即电流从冷端(右边)流向热端(左边)

图 143 不同半导体器件的布局

2热机原理

热机利用热池和冷池之间的温差做功通常假设热池和冷池的尺寸足够大以至于

从池中吸收了多少热量就为池提供多少热量保持池的温度不变热效应实验仪利用加

热电阻为热端提供热量和将冷端暴露在空气中(环境温度)来保持热端冷端的温度

对于热效应实验仪热机通过电流流过负载电阻来做功 终所做的功转换为消耗

在负载电阻上的热(焦耳加热)

可以利用图 144 表示热机的工作原理根据热力学第一定律得

H CQ W Q (140)

式中 HQ 和 CQ 分别为进入热机的热量和排入冷池的热量W 为热机所做的功热机的

效率定义为

H

W

Q (141)

图 144 热机的工作原理

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第 1章 材料物理基础实验

如果所有的热量全部都转化为有用功那么热机的效率就等于 1因此热机效率总

是小于 1

习惯上一般用功率而不是用能量来计算效率对式(140)求导得到

H W CP P P (142)

式中 HH

d

d

QP

t 和 C

C

d

d

QP

t 分别表示单位时间进入热机的热量和排入冷池的热量

W

d

d

WP

t 表示单位时间做的功热机效率可以写成

W

H

P

P

(143)

研究表明热机的 大效率仅与热机工作的热池温度 HT 和 CT 冷池温度有关而与

热机的类型无关根据卡诺定理卡诺效率可以表示如下

H CCarnot

H

T T

T

(144)

式中温度单位是 K(开尔文)式(144)表明只有当冷池温度为绝对零度时热机的

大效率才为 100对于给定温度假设由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳

热等引起的能量损失可以省略不计则热机做功的效率 大即卡诺效率

3热泵原理

热泵是热机运行的逆过程通常热从高温流向低温处但是热泵通过外界做功从

冷池吸取热量泵浦到热池正如冰箱从低温内部吸取热量泵浦到较热的房间或者在冬天

从较冷的室外吸取热量泵浦到较热的室内图 145 所示为热泵的工作原理与图 144

相比流向箭头是反向的根据能量守恒定律有

C HW Q Q (145)

式(145)也可以以功率形式表示对于热泵需要定义一个性能系数(coefficient

of performanceCOP)COP 定义为单位时间从冷池泵取的热量 PC与单位时间热泵所做

的功 PW的比值即有

C

COPW

PK

P

(146)

尽管热机效率总是小于 1但 KCOP总是大于 1与热机的 大效率一样热泵的

大性能系数仅取决于热池温度和冷池温度即

C

maxH C

TK

T T

(147)

如果考虑由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳加热等引起的能量损失实际

性能系数 COPK 逼近 大性能系数 maxK

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图 145 热泵的工作原理

4佩尔捷器件内阻的测量

假设热效应实验仪运行时负载电阻为 RL电路如图 146 所示根据电路回路定律

得到

S L 0V Ir IR (148)

式中I 为流过负载电阻的电流r 为佩尔捷器件内阻在热机模式实验中测量的量是负

载电压降 VW电流W

L

VI

R 如果没有负载就没有电流流过佩尔捷器件内阻即在内

阻上的电压降为零测量电压刚好为 VS于是得到

WS W

L

0V

V r VR

(149)

由式(149)得到佩尔捷器件内阻

S WL

W

V Vr R

V

(150)

此外可利用两个不同的负载电阻通过测量负载电阻的电压求联立方程得到内

阻值 r

图 146 佩尔捷器件内阻测量等效电路

5最佳负载选择

如图 146 所示在负载电阻 R 上的输出功率为

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第 1章 材料物理基础实验

2P I R

式中I 为流过负载电阻的电流R 为负载电阻

SVI

R r

式中r 为佩尔捷器件内阻通过选择合适的负载电阻热泵有 大的输出功率

2

SVP R

R r

2

S ( )d0

d ( )

V r RPR r

R R r

所以当负载电阻等于佩尔捷器件内阻时负载电阻上得到的功率是 大的

FB2060 型热泵热电效应综合实验仪(图 147)

图 147 FB2060 型热泵热电效应实验仪面板功能分布图

K1mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方为半导体ldquo热冷泵rdquo功能打向下方为ldquo热机rdquo功能

K2mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能当 K1 打向上方时K2 打向上方为半导体ldquo致冷rdquo功能K2 打向下方为半导

体ldquo致热rdquo功能当 K1 打向下方或ldquo断开rdquo时K2 功能失效

K3mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向下方时仅有ldquo胆内rdquo风扇工作打向上方时ldquo胆内rdquo风扇和加热器同时

工作工作电流由电位器调节(0~25A)加热温度到 55左右时自动保护动作报警并切断加热电路

K4mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方时为主风扇ldquo高速旋转rdquo打向下方时为主风扇ldquo低速旋转rdquo

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1卡诺效率和热效率的测量

1)将 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪与金属保温胆之间的大七芯小七芯插头

护套线连接好(注意插头缺口向上)

2)接好 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪的市电工作电源合上电源开关

3)将保温胆铠装温度传感器插入温度测量孔中其另一端四芯插头插入密封胆对

应插座

4)将功能转换开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

5)如图 148 所示用短导线把 2Ω负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端(注意本实验装置的负载电阻阻值可以在 123456中自由

组合若需要使用有效数位更多的负载电阻可接入一个自备电阻箱作为 RL)

图 148 卡诺效率和热效率测量实验电路示意图

6)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对保温胆内电热器加热和胆内循

环风扇同时工作的状态rdquo

7)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金保温胆)温度 HT

和冷端(环境)温度 CT 保持平衡这时加热电流 HI 和加热电压 HV 基本保持稳定需要

5~15min

8)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

9)待系统稳定在数据表格(表 19)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻 LR 两端的电压 WV

10)调节加热电流使热端温度分别为 3035404550中途略有

变化可微调加热电流使显示的温度符合要求把测量的数据逐一记录到表 19 中(用

公式 27315T 将摄氏温度 换算成热力学温度 T)

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第 1章 材料物理基础实验

表 19 卡诺效率和热效率测量数据表

测量次数 冷端 热端 负载

实际效率 卡诺效率 C KT H KT H VV H AI H WP W VV W WP

1

2

3

4

5

注根据不同季节的环境温度可选择实验时的加热温度为 20 50~ 或者加热温度为 30 55~

2热机效率测试

为了获得热泵的数据热效应实验装置需要在两种不同模式下进行实验热机模式

确定佩尔捷器件的实际效率开路模式确定由传导和热辐射引起的热量损失根据这两

种模式的数据可计算佩尔捷器件的内阻和卡诺效率

(1)热机模式(带负载)

1)连接线与ldquo1卡诺效率和热效率测量rdquo相同将功能转换开关 K1打向下方切

换到ldquo热机rdquo工作状态

2)如图 148 所示用短导线把 2 负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端

3)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对胆内电热器加热和胆内循环风

扇同时工作的状态rdquo

4)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金密封胆)温度达

到 50根据环境温度的不同加热需要 5~15min

5)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

6)待系统稳定在数据表格(表 110)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻两端的电压 WV

表 110 有负载和无负载情况下的对应参数

负载情况 低温端

C KT

高温端 有负载

W VV 无负载

S VV H KT H AI H VV

有负载

无负载 (2)开路模式

1)切断连接负载电阻上的导线电压表直接接在佩尔捷器件的输出端上此时

热端的加热电流和加热电压所做的功用于热传导和热辐射

2)当热端温度与热机模式中的温度相同时因为相同的温差热泵做的功也相同

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同时热传导在有负载和无负载时传导的热量是相同的

3)在数据表格(表 110)中记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以及热机输出电压的

读数 sV

3热泵性能系数的测量

1)按图 149 连接线路把功能开关 K1向上打到ldquo热冷泵rdquo位置

图 149 热泵(半导体制热)实验电路示意图

2)把功能开关 K2向下打到ldquo致热rdquo位置

3)将热泵的温度调节到与ldquo2热机效率测试实验rdquo中的温度相同

4) 当系统稳定时在表 111 中分别记录佩尔捷器件上的致热电流 IR和致热电压 VR

5)测定并在表 111 中记录冷端温度(环境温度) CT 和热端温度(胆内温度) HT

表 111 热泵性能系数的测量数据记录表

H KT C KT 负载两端

COPK maxK 效率偏差 R VV R AI R WP

4最佳负载的选择

1)用短导线连接 1 的负载电阻(图 150)负载电阻两端并联一个电压表

图 150 选择 佳负载实验电路示意图

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第 1章 材料物理基础实验

2)把功能开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

3)调节加热电流使胆内温度约为 50如有差异可微调加热电流使系统达

到平衡热端和冷端温度保持恒定

4)测量冷端温度(环境温度)将加热电压 HV 加热电流 HI 及负载电阻两端电压

值 WV 记录在表 112 中

表 112 热机数据和测量结果

R CT HT HV HI WV HP WP

1

2

3

4

5

6 5)保持热端温度恒定不变改变负载电阻值重复上述实验(注意在此过程中

热端温度有变化可微调加热电流)

6)计算输入热端的功率 H H HP I V 消耗在负载电阻的功率2

WW

VP

R 以及效率

W

H

P

P

1)比较实际效率和卡诺效率并绘制曲线图(卡诺效率与温度 T 实际效率与

温度 T )

2)计算热泵实际效率和卡诺效率

3)计算热泵实际性能系数和 大性能系数

4)计算佩尔捷内阻通过实验的测量和计算比较负载电阻和内阻选择何种阻

值的负载电阻效率 佳

1什么是汤姆孙效应什么是佩尔捷效应什么是泽贝克效应

2半导体制冷器作为冷源有哪些优点和特点

3半导体温差电器的应用范围有哪些

实验 18 晶体磁光效应实验

外加磁场作用所引起的材料的光学各向异性称为磁光效应1845 年法拉第在探索

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电磁现象和光学现象之间的联系时发现当一束平面偏振光穿过非旋光性介质时如果

给介质沿光的传播方向加上磁场就会观察到光经过介质后偏振面转过 角度(即磁场

使介质具有了旋光性)这种磁光效应称为法拉第效应法拉第效应在许多方面都有应

用它可以作为物质结构研究的手段例如根据结构不同的碳氢化合物其法拉第效应

的表现不同来分析碳氢化合物在半导体物理的研究中它可以用来测量载流子的有效

质量和提供能带结构的知识在电工测量中它还被用来测量电路中的电流和磁场在

激光通信激光雷达技术中利用法拉第效应可制成光频环行器调制器等重要器件

特别是在激光技术中利用法拉第效应可制成光波隔离器或单通器这些在激光多级放

大技术和高分辨激光光谱技术中都是不可缺少的器件

1)通过实验研究磁致旋光现象加深对法拉第效应的理解

2)测出磁旋光玻璃的 -B 关系

3)计算样品的韦尔代(Verdet)常数

1磁光效应的物理起因

两个同频率的垂直简谐振动能够合成一个圆运动同样一个圆运动可以分解成一

对相互垂直的简谐振动现在要讨论的是一个直线简谐振动可以分解为一对圆运动(即

左旋圆偏振和右旋圆偏振它们是磁光介质中光波的两种传播简谐模式这就是把一个

直线简谐振动分解为一对圆运动的原因)

如图 151 所示 LE 和 RE 是两个大小相等(皆为 A)而不变的旋转矢量它们的角

速度(plusmn)大小相等方向相反设在 t=0 时刻它们沿某一方向重合[图 151(a)]

由于过任意时刻Δt 后两个矢量的角位移(plusmnt)也大小相等方向相反因此它们的合

矢量 E 总保持在原来的方向上[图 151(b)]这时 E 的瞬时值为

2 cosE A t

图 151 左右旋圆运动合成简谐运动

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第 1章 材料物理基础实验

由此可见 LE 和 RE 两个旋转矢量合成一个沿直线做简谐振动的矢量 E 其振幅为

2A方向永远在 LE RE 瞬时位置的角平分线上上述结论也可以反过来叙述一个沿

直线做简谐振动的矢量 E 可以分解成一对左右旋的旋转矢量 LE 和 RE 它们的大小

是矢量 E 的振幅的 12角速度的大小是矢量 E 的角频率 将这个原理运用到光学就是线偏振光可以分解成左右旋圆偏振光而左右旋

圆偏振光可以合成为线偏振光

为了解释旋光性菲涅尔做了如下假设在旋光晶体中线偏振光沿光轴传播时分

解成左旋圆偏振光和右旋圆偏振光(L 光和 R 光)它们的传播速度 vL和 vR略有不同

或者说二者折射率 nL=CvLnR=CvR不同因而经过旋光晶体时产生不同的相位滞后

L L

2πn d

R R

2πn d

当光束穿出晶体后左右旋圆偏振光的速度恢复一致我们又可以把它们合成起

来考虑如前所述它们合成为一个线偏振光其偏振方向在 LE RE 瞬时位置的角平

分线上(图 152)由图 152(b)不难看出此方向相对于原来的竖直方向转过了一个

角度 其大小为

R L R L

1( ) ( )

2n n d

上式表明偏振面旋转的角度 是与旋光晶片的厚度d成正比的当nRgtnL时 gt0

晶体是左旋的当 R Ln n 时 lt0晶体是右旋的

图 152 旋光性的解释

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2磁致旋光mdashmdash法拉第旋转

一束线偏振光通过具有磁矩的物质后其偏振面相对于入射线偏振光发生了一定的

旋转这个现象称为法拉第磁光效应法拉第旋转角为

R L F( )d

n n d VBd

式中 F 为光传播方向单位长度的旋转角称为法拉第旋光率V 为韦尔代常数B 为

磁感应强度

应当注意当光传播方向反转时法拉第旋转的左右方向互换这一点与自然旋

光物质很不同自然旋光物质的左右旋是由旋光物质决定的与光的传播方向是否反

转无关

3法拉第旋转角的测量原理和方法

关于法拉第旋转角的测量已有一些报道本实验采用倍频法该法测量方便精度

和重复性较好下面介绍倍频法

根据马吕斯(Malus)定律经过起偏器再经检偏器输出的光强为

20( ) cosI I

式中 为起偏器和检偏器光轴之间的夹角I0 为 0 时的输出光强在两个偏振器

之间插入一个由磁化线圈交变磁化了的磁光石榴石单晶薄膜样品构成一个磁光调制

器如图 153 所示设由交变电流产生的交变磁场 H 引起的交变法拉第旋转角为 则图 153 所示系统的输出光强为

20 0( ) cos ( ) ( 2)[1 cos 2( )]I I I (151)

图 153 磁光调制器

将正弦电流输入调制线圈则在垂直石榴石单晶薄膜平面的方向上产生一个正弦变

化交变磁场由此引起的交变法拉第旋转角 为

0 sin t

式中 0 为交变法拉第旋转角 的幅度称为调制幅度由式(151)可知当 一定

时输入光强 I 仅随 变化而 是受磁场 H 控制的因此 I 随 H 变化这就是光强

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第 1章 材料物理基础实验

的磁光调制显然由交变磁场 H 引起的法拉第旋转使输出光强幅度的变化(磁光调

制幅度)为

2 2

0 0 0 0 0 0cos ( ) cos ( ) sin 2 sin 2I I I (152)

由式(152)可知当 0 为定值时磁光调制幅度随 变化当=45deg时磁光调

制幅度 大[图 154(a)]此时由式(151)得

0(45 ) ( 2)(1 sin 2 )I I deg (153) I 随 做正弦变化

1)当=45deg时 0 =45deg磁光调制幅度 大由式(153)可以看出当 0 gt45deg

时调制波形将产生畸变

2)当ne45deg时I 不仅与 有关而且与的变化有关因此调制波形及其幅度

将随起偏器和检偏器的相对位置值而变化 0 lt45deg也会引起调制波形的畸变如

图 154(b)(c)所示

图 154 波形的变化

3)当 =90deg即两偏振器处于正交位置时输出光强为

20 0(90 ) cos (90 ) ( 2)(1 cos 2 )I I I deg deg (154)

此时I 是 的偶函数输出光强仅与 大小有关即与交变磁场H 的大小有关与

磁场的方向无关显然此时输出调制信号的频率是输入调制信号频率的 2倍[图154(d)]

由此可见当用图 155 所示的测量装置检测出倍频信号时即可确定两偏振器处于正交

(ldquo消光rdquo)位置

当 =0deg时输出光强为

20 0( ) cos ( 2)(1 cos 2 )I I I (155)

输出光强 I 的变化情况与=90deg时相类似从式(154)和式(155)可以看出

在 =90deg =0deg时磁光调制(倍频信号)幅度随 的增大而增大而 0 =90deg时

其幅度 大

法拉第旋转角的测量装置如图 155 所示由激光器出射的激光通过起偏器后成为线

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偏振光经磁光调制器调制后进入被测样品出射后偏振面旋转了 角被调制和旋转

后的线偏振光入射到检偏器转换成交变的光电流经放大器放大后输入示波器的 y 轴

在示波器荧光屏上显示出被调制的信号

图 155 法拉第旋转角测量装置示意图

旋转测角仪检偏器就与之同轴旋转当 90 deg(ldquo消光rdquo位置)时示波器

上再次出现倍频信号根据被测样品放入前后两次出现倍频信号时的测角仪位置即

可确定被测样品的法拉第旋转角 这个测量方法称为磁光调制倍频法用本实验所述

的倍频法测量所给样品的法拉第旋转角当所给样品的厚度已用其他方法测得时可求

其单位厚度的旋转角反过来当某样品单位厚度的旋转角已知时此法可精确测量该

样品的厚度

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪[由氦氖激光器电磁铁样品起偏器(包括偏振片

小角度摆幅装置)测角仪(包括检偏器)光电接收管电源特斯拉计导轨支架

等组成]

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪各部分的功能及主要技术参数如下

1)氦氖激光器输出波长为 6318nm功率不大于 2mW

2)电磁铁采用电工纯铁做成磁路磁极柱直径为40mm磁路中通光孔直径为

6mm以保证入射光的光轴方向与磁场 B 的方向一致磁极间距为 85mm给其励磁

电流产生相应的磁感应强度

3)样品铅玻璃6times8mm磁旋光高性能玻璃5times6mm

4)起偏器产生小角度摆幅的直线偏振光输入电压为 0~6V50Hz

5)测角仪具有刻度值的检偏器具有 360deg的刻度值附有 2Prime的游标

6)光电接收管接收透过检偏器的光强光电二极管响应时间小于 10-7s光谱范

围为 04~11nm

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第 1章 材料物理基础实验

1连线

将封装在黑管内的氦氖激光管的电极引线与氦氖激光电源的输出按ldquo红对红黑对

黑rdquo原则对应相接注意切勿接反否则会导致氦氖激光管损坏将电磁铁的线包引

线与电源的励磁电流输出对应相接将 0~6V 的交流输出与起偏器上的引脚对应相接

2光路调节

1)调节装有氦氖激光管的支架使激光管位于激光架中心位置并使其氦氖激光

束从电磁铁磁路中的通光孔通过把待测样品置于磁极中

2)在电磁铁前放置起偏器使激光束从起偏器盒上的通光孔通过再放置测角仪

光电接收管

3)旋转测角仪手轮使其通过检偏器后的光强为 小此时起偏器与检偏器的偏

振方向相互垂直

3测定样品的 -B 关系(每点测 3 次测量 10 个点)

1)把待测样品放入电磁铁的磁场中在不加励磁电流的状态下旋转测角仪手轮

(检偏器与之同轴旋转)观察示波器显示的波形直至示波器上出现倍频信号为止记

录下测角仪上的刻度值 再给电磁铁供一励磁电流此时通过检偏器的直线偏振光

的偏振面将会有一定的旋转示波器上显示的倍频信号将会发生变化需重新微调测角

仪的手轮直到示波器上重新出现倍频信号时记录此状态下的励磁电流值 iI 及测角

仪上的刻度值 i 如此重复以上操作过程得到不同电流 iI 状态下的 i 值列表记录

数据

2)取出待测样品将测量磁感应强度的特斯拉计的探头放入电磁铁的磁场中对

应列表中的励磁电流 iI 测量其相应的磁感应强度 iB 值

1)氦氖激光管与氦氖激光电源之间的连接必须红对红黑对黑严禁接错否

则将会引起激光管的寿命终止

2)光电接收管的接收灵敏度很高只能在起偏器与检偏器相互垂直的状态下(此

时透过检偏器的光强很小)使用严禁用氦氖激光束直接照射否则会损坏光电接收管

3)电磁铁的电感量很大严禁在通有励磁电流的状态下断开励磁电流的连线否

则会因电磁铁产生的反电动势而遭电击

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1)以 iB 为横坐标 i 为纵坐标在直角坐标纸上作 -B 的关系图验证 =VBd

关系

2)计算波长 6318nm 下的韦尔代常数 ( )V Bd d=8mm

1什么是法拉第效应法拉第效应有何重要应用

2比较法拉第磁光效应与固有旋光效应的异同

3磁光调制过程中调制信号与输入信号之间有怎样的函数关系

实验 19 激光拉曼效应实验

在光的散射现象中有一种特殊效应和 X 射线散射的康普顿(Compton)效应类似

即光的频率在散射后会发生变化频率的变化取决于散射物质的特性这就是拉曼

(Raman)效应是拉曼在研究光的散射过程中于 1928 年发现的当拉曼在其实验室里

用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中时经过滤光的阳光呈蓝色但是当光束

进入溶液之后除了入射的蓝光之外拉曼还观察到了很微弱的绿光拉曼认为这是光

与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带1930 年的诺贝尔物理学奖授予了拉曼

以表彰他研究了光散射和发现了以其名字命名的定律

利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测因此拉曼光谱

作为红外光谱的补充是研究分子结构的有力武器激光拉曼光谱是激光光谱学中的一

个重要分支在分子鉴定分子结构等化学研究方面在发展新型激光器产生超短脉

冲分子瞬态寿命研究等物理学方面以及在相干时间固体能谱研究等方面都有广泛

的应用

1)掌握拉曼散射的基本原理记录四氯化碳(CCl4)分子的振动拉曼光谱

2)掌握拉曼散射光谱的实验技术

拉曼光谱是入射光子和样品分子相碰撞时分子的振动能量或转动能量和光子能量

叠加的结果激光作用样品时样品物质会产生散射光在散射光中除与入射光有相

同频率的瑞利光以外在瑞利光的两侧还有一系列其他频率的光其强度通常只为瑞

利光的 10-9~10-6这种散射光被命名为拉曼光其中波长比瑞利光长的拉曼光称为斯

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第 1章 材料物理基础实验

托克斯线而波长比瑞利光短的拉曼光称为反斯托克斯线

拉曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换但拉曼光的频率和瑞利散射光的频

率之差却不随入射光的频率而变化而与样品分子的振动转动能级有关拉曼谱线的强

度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比因此可以利用拉曼谱线来进行定量分析

在与激光入射方向垂直的方向上能收集到的拉曼散射的光通量为

2R L4π sin ( 2)ANLK (156)

式中 L 为入射光照射到样品上的光通量A 为拉曼散射系数等于 10-29~10-28molsr

(球面度)N 为单位体积内的分子数L 为样品的有效体积K 为考虑到折射率和样品

内场效应等因素影响的系数 为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度

利用拉曼效应及拉曼散射光与样品分子的上述关系可对物质分子的结构和浓度进

行分析研究于是建立了拉曼光谱法

绝大多数拉曼光谱图是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的由于斯托克斯峰都

比较强故可以向较小波数的位移为基础来估计 Δб(以 cm-1为单位的位移)即

Δб=бy-б (157)

式中бy为光源谱线的波数б为拉曼峰的波数

以 CCl4的拉曼光谱为例бy为瑞利光谱的波数 187970cm-1(532nm)CCl4的拉曼

峰的波数间隔 Δб 为 218cm-1324cm-1459cm-1762cm-1790cm-1(拉曼峰与瑞利峰

间隔)

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪CCl4溶液

1)将 CCl4溶液倒入液体池内

2)打开激光器电源调整光路使激光束垂直通过样品中心将杂散光的成像对

准单色仪的入射狭缝并将狭缝开至 01mm 左右

3)打开计算机和单色仪的电源运行程序

4)利用域值窗口确定域值

5)参数设置负高压为 8域值约为 29在 510~560 nm 范围内以 01nm 步长单

程扫描积分时间为 150ms

6)测量 CCl4的激光拉曼光谱

① 输入激光的波长

② 扫描数据采集信息

③ 测量数据读取数据寻峰

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④ 分析谱图

7)依次关闭应用程序仪器电源激光器电源

1)保证使用环境具备暗室条件无强震动源无强电磁干扰不可受阳光直射

2)光学仪器表面有灰尘不允许接触擦拭可用气球小心吹掉

3)实验结束先取出样品再关断电源

4)注意激光器开关电源的先后顺序

5)激光对人眼有害请不要直视

确定斯托克斯线和反斯托克斯线的波长和强度计算拉曼位移

1如何调节使样品得到 佳照明而得到 佳的谱图简述其步骤和方法

2如何根据未知样品的拉曼光谱确定其化学成分 附录 LRSndash3 激光拉曼荧光光谱仪介绍

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图如图 156 所示

图 156 LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图

1)单色仪单色仪的光学结构示意图如图 157 所示S1 为入射狭缝M1 为准直

镜G 为平面衍射光栅衍射光束经成像物镜 M2 会聚平面镜 M3 反射直接照射到出

射狭缝 S2 上在 S2 外侧有一光电倍增管 PMT当光谱仪的光栅转动时光谱信号通

过光电倍增管转换成相应的电脉冲并由光子计数器放大计数进入计算机处理在

显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线

2)激光器本仪器采用 40mW 半导体激光器该激光器输出的激光为偏振光

3)外光路系统外光路系统主要由激发光源(半导体激光器)五维可调样品支架 S

偏振组件 P1 和 P2以及聚光镜 C1 和 C2 等组成如图 158 所示

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第 1章 材料物理基础实验

图 157 单色仪的光学结构示意图

图 158 外光路系统示意图

激光器射出的激光束被反射镜 R 反射后照射到样品上为了

得到较强的激发光采用一聚光镜 C1 使激光聚焦在样品容器的

中央部位形成激光的束腰如图 159 所示为了增强效果在容器

的另一侧放一凹面反射镜 M2凹面镜 M2 可使样品在该侧的散射

光返回最后由聚光镜 C2 把散射光会聚到单色仪的入射狭缝上

调节好外光路是获得拉曼光谱的关键首先应使外光路与单色仪

的内光路共轴一般情况下它们都已调好并被固定在一个刚性台

架上可调的主要是激光照射在样品上的束腰应恰好被成像在单色

仪的狭缝上是否处于最佳成像位置可通过单色仪扫描出的某条拉

曼谱线的强弱来判断

4)偏振部件做偏振测量实验时应在外光路中放置偏振部

件它包括改变入射光偏振方向的偏振旋转器以及起偏器和检

偏器

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪配置的陷波滤波器中心波长为

图 159 激光束腰

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532nm半宽度为 10nm陷波滤波器的光谱图如图 160 所示未加陷波滤波器的 CCl4

拉曼光谱图如图 161 所示加陷波滤波器的 CCl4 拉曼光谱图如图 162 所示

图 160 陷波滤波器的光谱图

图 161 未加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

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第 1章 材料物理基础实验

图 162 加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

实验 110 核磁共振实验

1946 年斯坦福大学的布洛赫(Bloch)和哈佛大学的珀塞尔(Purcell)分别通过

液体水和石蜡发现了核磁共振现象并由此获得 1952 年的诺贝尔奖开创了磁共振研

究领域此后 12 位科学家在此领域获得诺贝尔奖

当前核磁共振技术作为一种边缘学科涉及物理电子计算机磁学化学

医学等多个领域核磁共振技术的应用领域大致分为三大类①医学领域主要是核磁

共振成像②化学领域主要应用于化学分析③工业应用作为分析仪器用于检测物

质含量等近年来应用于工业领域的核磁共振分析仪器发展非常迅速如用核磁共振

方法检测种子含油量含水量核磁共振测井及勘探水资源等

1)观察液体样品中氢核和固体样品中氟核的核磁共振现象

2)测量氢核和氟核的 g 因子

氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能

取分立数值的现象很普遍本实验涉及的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分

立值 ( 1)P I I 其中 I 称为自旋量子数只能取整数值(0123hellip)或半

整数值(123252hellip) 2h 而 h 为普朗克常量对于不同的核素I 分别

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有不同的确定数值本实验中涉及质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 12类似地

原子核的自旋角动量在空间某一方向如 z 方向的分量也不能连续变化只能取分立的

数值 zP m 其中量子数 m 只能取 II-1hellip-I+1-I 等(2I+1)个数值

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为

2

eg P

M (158)

式中e 为质子的电荷M 为质子的质量g 为一个由原子核结构决定的因子对于不

同种类的原子核g 的数值不同g 称为原子核的 g 因子值得注意的是它可以是正数

也可以是负数因此核自旋磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反

由于核自旋角动量在任意给定 z 方向只能取(2I+1)个分立的数值因此核磁矩在

z 方向也只能取(2I+1)个分立的数值

2 2z z

e eg P gm

M M

(159)

原子核的磁矩通常用 n 2e M 作为单位 n 称为核磁子采用 n 作为核磁矩

的单位后 z 可记作 nz gm 与角动量本身的大小 I (I+1) 相对应核自旋磁矩本

身的大小为 n( 1)g I I 除了用 g 因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实

验测量的物理量 定义原子核的磁矩与自旋角动量之比

2

ge

P M

(160)

由式(160)可得 μ=P相应地有 μz=Pz

当无磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但是当施加一

个外磁场 B 后情况发生变化为了方便起见通常把 B 的方向规定为 z 方向由于外

磁场 B 与磁矩的相互作用能为

z zE B B P B m B (161)

因此量子数 m 取值不同的核磁矩的能量也不同从而使原来简并的同一能级分裂为

(2I+1)个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔 E B 都是一样

的而且对于质子而言I=12因此 m 只能取 m=+12 和 m=-12 两个数值施加磁

场前后的能级变化如图 163 所示

图 163 施加磁场前后的能级变化

当施加外磁场 B 以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下

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第 1章 材料物理基础实验

能级的粒子数要比上能级的多其实际数量由 ΔE 大小系统的温度和系统总粒子数决

定这时若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场通常为射频场当射频场的

频率满足 h =ΔE 时会引起原子核在上下能级之间跃迁但由于一开始处在下能级的核

比处在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增

加这相当于系统从射频场中吸收了能量

把 h =ΔE 时引起的上述跃迁称为共振跃迁简称为共振显然共振要求 h =ΔE

从而要求射频信号频率满足共振条件

z zE B B P B m B (162)

如果用角频率 ω=2π表示共振条件可写成

ω=B (163)

如果频率的单位用 Hz磁场强度的单位用 T(1T=10000Gs)对于裸露的质子而言

经过大量实验得到 γ2π=42577469MHzT但是对于原子或分子中处于不同基团的质子

由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同γ2π的数值将略有

差别这种差别称为化学位移对于温度为 25球形容器中水样品的质子

γ2π=42576375MHzT本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁

场 B 中的共振频率N可实现对磁场的校准即

N

2πB

(164)

反之若 B 已经校准通过测量未知原子核的共振频率N便可求出待测原子核的 γ

值(通常用 γ2π值表征)或 g 因子

N

2π B

(165)

N

n

Bg

h

(166)

式中μnh=76225914MHzT

通过上述讨论要发生共振必须满足2π

B 为了观察到共振现象通常有两种方

法一种是固定 B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就

是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方

法当磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率对应的磁场时用一定的方法可以

检测到系统对射场的吸收信号如图 164(a)所示这种曲线称为一手曲线具有洛

伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是图 164(b)所示的带有尾

波的衰减振荡曲线扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场

的磁场对于聚四氟乙烯样品而言其吸收信号将如图 164(a)所示而对于液态的

水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图 164(b)所示而且磁场越均

尾波中振荡的次数越多

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图 164 吸收信号

1电磁场

核磁共振实验对电磁场的要求是有极强的磁场足够大的均 区和均 性好本实

验所用的电磁场采用的是两组励磁线圈加纯铁心组成的电磁铁其中心磁场 B0 大小可

调大大增加了实验的灵活性可以获得较多的实验数据在磁场中心 30mm 范围内

均 性优于 10-5

2扫场线圈

扫场线圈用来产生一个幅度大小在零点几高斯到十几高斯的可调交变磁场用于观

察共振信号扫场线圈的电流由可调变压器的扫场输出端提供扫场的幅度可通过变阻

器调节

3探测器射频场的产生与共振信号的探测

本实验提供的探测器由 RF 射频线圈和边限振荡器组成探测器的探头与探测样品

分离样品可以在探头内插拔便于更换样品用户也可以自制测试样品具有很大的

拓展性其中一个样品为水(掺有硫酸铜)另一个为固态的聚四氟乙烯

边限振荡器处于振荡与不振荡边缘状态的 LC 振荡器[也有的翻译为边缘振荡器

(marginal oscillator)]样品放在振荡线圈中振荡线圈和样品一起放在磁铁中当振

荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使振荡器停

振振荡器的振荡输出幅度大幅度下降从而检测到核磁共振信号振荡器未经检波的

高频信号经由频率输出端直接输出到数字频率计从而可直接读出射频场的频率

4扫场线圈与共振信号

什么情况下才会出现共振信号共振信号又是什么样的由共振条件即式(163)

可知只有 ωγ=B 才会发生共振如果磁场是电磁铁的磁场 B0和一个 50Hz 的交变磁场

叠加的结果总磁场为

0 cos B B B t (167)

式中 B为交变磁场的幅度为市电的角频率总磁场在 0( )B B ~ 0( )B B 的范

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第 1章 材料物理基础实验

围内按图 165 所示的正弦曲线随时间变化只有 ωγ落在这个范围内才能发生共振为

了容易找到共振信号要加大 B(即把可调扫场输出调到较大数值)使可能发生共振

的磁场变化范围增大另外要调节射频场的频率使 ωγ落在这个范围一旦 ωγ落在

这个范围在磁场变化的某些时刻的总磁场 B=ωγ在这些时刻就能观察到共振信号

如图 165 所示共振发生在数值为 ωγ的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对

应的时刻如前所述水样品的共振信号将如图 164(b)所示而且磁场越均 尾

波中的振荡次数越多因此观察到共振信号以后应进一步仔细调节探测器的探测线圈

和样品在磁场中的位置使尾波中振荡的次数 多即使探头处在磁铁中磁场 均 的

位置

图 165 共振信号

由图 165 可知只要 ωγ落在 0( )B B ~ 0( )B B 范围内就能观察到共振信号但

这时 ω 未必正好等于 0B 从图 165 上可以看出当 ωγneB0时各个共振信号发生的

时间间隔并不相等共振信号在示波器上的排列不均 只有当 ωγ=B0 时它们才均

排列这时共振发生在交变磁场过零时刻而且从示波器的时间标尺可测出它们的时

间间隔为 10ms当然当 0B B 或 0B B 时在示波器上也能观察到均

排列的共振信号但它们的时间间隔不足 10ms而是 20ms因此只有当共振信号均

排列而且间隔为 10ms 时才有 ωγ=B0这时频率计的读数才是与 B0 对应的质子的共

振频率

作为定量测量我们除了要得到待测量的数值外还关心如何减小测量误差并力图

对误差的大小做出定量估计从而确定测量结果的有效数字从图 165 可以看出一旦

观察到共振信号B0 的误差不会超过扫场的幅度 B因此为了减小估计误差在找

到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 B并相应地调节射频场的频率使共振信号保

持间隔为 10ms 的均 排列在能观察到和分辨出共振信号的前提下力图把 B减小到

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小程度记下 B达到 小而且共振信号保持间隔为 10ms 均 排列时的频率N利用

水中质子的 γ2π 值和式(164)求出磁场中的 0B 值顺便指出当 B很小时由于扫

场变化范围小尾波中振荡的次数较少这是正常的并不是由磁场变得不均 而引

起的

核磁共振实验仪特斯拉计可调恒流源示波器导线

1观察液态和固态样品的核磁共振现象

1)核磁共振实验仪的结构如图 166 所示按图 167 所示连接导线

① 把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为黑mdash红mdash红mdash黑)如图 167 所示

② 把两个扫场线圈串联到核磁共振实验仪的磁场扫场输出端ldquoMODULATION

COILSrdquo(第一个线圈的黑线连接第二个线圈的红线第一个线圈的红线和第二个线圈

的黑线连接到核磁共振实验仪的扫场输出端ldquoMODULATION COILSrdquo)

③ 把探测器单元的电源正输入端ldquo9VDC INPUTrdquoldquo+rdquo(红)连接到核磁共振实

验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo正输出端ldquo+rdquo(红)负输入端ldquo9VDC

INPUTrdquoldquo-rdquo(黑)连接到核磁共振实验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo负

输出端ldquo-rdquo(黑)

④ 用 BNC 同电轴电缆导线连接探测器单元的频率端ldquoRESONANCE FREQUENCYrdquo

和核磁共振实验仪的频率输入端ldquoINPUT SIGNALrdquo

图 166 核磁共振实验仪的结构

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第 1章 材料物理基础实验

图 167 核磁共振实验接线图

⑤ 用 BNC 同轴电缆导线连接探测器单元共振信号端ldquoRESONANCE SIGNALrdquo

和示波器通道 1(CH1)

⑥ 把特斯拉计探头连接到 BEM-5032 仪表的ldquoPROBErdquo上

⑦ 连接各个设备的电源线用电源线连接设备后面的ldquoAC POWER CORD AC

110-120V~220-240V~ 5060Hzrdquo插口和市电插座

2)旋开特斯拉计探头的保护套把探头固定在电磁铁顶部的支架上并置于磁场中

调节探头与磁场方向垂直

3)设置示波器为 CH1 通道设置示波器触发模式为 AC line(市电触发)设置通

道 CH1 的电压增益为 50mV 或 100mV时间增益为 2ms

4)小心地将水样品放入探测线圈中并轻轻地推动导轨上的拖板使探测线圈和

样品大致置于磁场的中心

5)打开所有设备的电源开关

6)调节 BEM-5003 0~35A 电流输出为 0

7) 将核磁共振实验仪的扫场幅度调节旋钮调到较大幅度(一般为总输出的 14~12

即转小半圈左右)

8)将探测器单元的幅度调节旋钮ldquoAMPLITUDErdquo顺时针旋到底

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9)将探测器单元的频率调节旋钮调到较小的幅度(即逆时针旋到底后顺时针旋

2 圈左右)

10)慢慢地调节 0~35A 恒流源的旋钮增加电磁铁线圈的电流加大磁场强度

直到在示波器上看到核磁共振信号若信号太大或太小可以调节示波器电压增益旋钮

11)慢慢地调节扫场电源幅度调节旋钮使共振信号 大(若信号移位或者消失

微调励磁电流旋钮便可使其出现)

12)慢慢地移动拖板和升降调节架即改变样品在磁场中的位置找到共振信号

大 强的位置即可(若信号移位或者消失微调励磁电流旋钮便可使其出现)

13)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使共振信号均 分布(几个信号在示波

器 x 轴上等间距)在示波器的显示屏上

14)换上聚四氟乙烯样品重复上述步骤 4)~13)

水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号如图 168 所示

(a)水样品(=1205MHz I=230A B=279mT) (b)聚四氟乙烯样品(=1207MHz I=280A B=299mT)

图 168 水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号

2测量水样品和聚四氟乙烯样品的 g 因子(需要特斯拉计)

1)将水样品放入探测线圈中重复ldquo1观察液态和固态样品的核磁共振现象rdquo中

的步骤 9)~12)找到 佳共振信号

2)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使示波器上每个共振信号的时间间隔一

样(几个信号在示波器 x 轴上等间距)

3)用特斯拉计测量磁场强度的 大值 0B 读出核磁共振实验仪上频率计的显示频

率把它们记录在表 113 中

4)增加频率调节励磁电流大小使示波器上又一次出现时间间隔一样的共振信

号在表 113 中记录下磁场强度 0B 和共振频率

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第 1章 材料物理基础实验

5)重复上述步骤测量多组数据记录于表 113 中

6)更换聚四氟乙烯样品重复上述步骤测量多组数据记录在表 114 中

表 113 水样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

表 114 聚四氟乙烯样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

1)核磁共振励磁线圈磁场较强请避免将手表手机等物品靠近以免其损坏

2)样品是玻璃元件放置时需小心

根据公式 g= h μnmiddotB0计算 g 因子其中h=6626times10-34Jmiddotsμn =5051times10-27JT并

与公认值比较公认值gH=55857gF=52567

1核磁共振的条件是什么如何调节才能出现较理想的核磁共振信号

2核磁共振实验中使用的振荡器有什么特点核磁共振法测磁场的原理和方法是

什么

3实现核磁共振的两种方法是什么说明调制磁场在核磁共振实验中的作用

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第 2 章

材料表征技术实验

实验 21 扫描电镜显微分析

17 世纪中叶英国科学家罗伯特middot胡克(Robert Hooke)等发明了光学显微镜得

以将人类的目光集中到细胞大小的微观世界中使相应的生物学科蓬勃发展两个世纪

以后飞速发展的科学需要开进原子时代光学显微镜的极限也满足不了这一要求在

德布罗意提出的物质波及一系列日新月异的量子理论突破中扫描电子显微镜(简称扫

描电镜)应运而生

扫描电镜的实质是利用加速电子与物质发生相互作用产生的信号来对样品表面形

态进行测试因加速电子波长十分短扫描电镜的分辨率可达 3~5nm放大倍数可在

数倍至数十万倍内调节如今扫描电镜已广泛运用至纳米级别的形貌观测中是表征

技术中难以缺少的组成部分在生物医学观测病毒细菌细胞等及化学材料表征中

的应用十分广泛

1)了解扫描电镜的结构和工作原理

2)掌握扫描电镜的操作方法

3)掌握扫描电镜样品的制备方法

4)了解扫描电镜图像衬度原理及其应用

5)了解电镜附件(能谱仪)的初步应用

1扫描电镜的结构

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统扫描系统信号检测放大系统图像显

示和记录系统真空系统和电源及控制系统六大部分扫描电镜及其主要结构如图 21

所示

Page 8: yÑ[fQúrHy> LeYb g/QúrHN- Ã 料性能表征及检测技术、光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见,而且 ... 实验3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜

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实验 38 液相脉冲激光烧蚀法制备 ZnO 纳米颗粒 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 161

实验 39 紫外光刻技术实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 165

实验 310 量子点的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 169

实验 311 多铁金属有机框架大晶体的生长 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 171

实验 312 甲酸盐单晶光学材料的制备与结构表征 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 176

实验 313 透明氧化物电极的制备及性能研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 179

第 4 章 光电材料与器件特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 41 表面等离子体共振实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 185

实验 42 光伏组件伏安特性的研究 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 188

实验 43 环境对光伏转换的影响 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 191

实验 44 LED 综合特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 194

实验 441 电学特性测试mdashmdash伏安特性曲线测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 195

实验 442 光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 199

实验 443 LED 输出光空间分布特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 206

实验 444 色度学实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 209

实验 445 热特性测试实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 213

实验 45 太阳能电池的制备与测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 217

实验 46 TiO2 纳米纤维制备及其催化特性测量 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 220

实验 47 多铁材料器件的铁电性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 224

实验 48 氧化镓薄膜器件的光电特性测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 230

实验 49 异质结薄膜的阻变性能测试 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 234

实验 410 液晶的电光效应实验 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 237

参考文献 middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot 242

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第 1 章

材料物理基础实验

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量

半导体 PN 结的物理特性是物理学和电子学的重要基础内容之一而 PN 结温度传

感器则有灵敏度高线性较好热响应快和体小轻巧易集成化等优点玻尔兹曼是一

位奥地利物理学家对统计力学的理论有重大贡献玻尔兹曼常数是一个关于温度及能

量的物理常数本实验通过测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔

兹曼分布律并较精确地测出玻尔兹曼常数使学生深入了解 PN 结的物理特性及实际

应用

1)测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔兹曼分布律

2)测量玻尔兹曼常数

3)测绘 PN 结正向压降随温度的变化曲线计算灵敏度估算被测 PN 结材料的禁

带宽度

1PN 结伏安特性与玻尔兹曼常数的测量

由半导体物理学可知PN 结伏安特性如下

0 F[exp( ) 1]I I eV kT (11)

式中I 为通过 PN 结的正向电流I0 为不随电压变化的常数e 为电子电量 FV 为 PN

结正向电压k 为玻尔兹曼常数T 为热力学温度由于在常温时kTeasymp0026V而

PN 结正向压降为十分之几伏则 exp(e FV kT)gtgt1于是有

0 Fexp( )I I eV kT (12) 即 PN 结正向电流随正向电压按指数规律变化若测得 PN 结 I-V 关系值则利用式(12)

可以求出 ekT在测得温度 T 后就可以得到 ek 常数把电子电量 e 作为已知值代入

即可求得玻尔兹曼常数 k

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middot2middot

在实际测量中求得的玻尔兹曼常数 k 往往偏小这是因为二极管电流不只有扩散

电流还有其他电流因此为了验证式(12)及求出准确的玻尔兹曼常数不宜采用

硅二极管而采用硅晶体管接成共基极电路因为此时集电极与基极短接集电极电

流中仅仅是扩散电流所以此时集电极电流与结电压的关系满足式(12)PN 结特性

测定仪原理框图如图 11 所示

图 11 PN 结特性测定仪原理框图

2弱电流的测量

由高输入阻抗的运算放大器组成的电流-电压变换器测量弱电流信号具有输入阻

抗小电流灵敏度高温漂小线性好设计简单等优点目前被广泛应用

LF356 是一个高输入阻抗的集成运算放大器用它组成的电流-电压变换器如图 12

所示其中电阻 Zr 为电流-电压变换器等效输入阻抗由图 12 知运算放大器输出

电压 oV 为

o 0 iV K V (13)

式中 iV 为输入电压 0K 为运算放大器的开环电压增益因为理想运算放大器的输入

阻抗 Rirarrinfin所以信号源输入电流只流经反馈网络构成的通路因而有

s i o f i 0 f( ) (1 ) I V V R V K R (14)

由式(14)得变换器的等效输入阻抗 rZ 为

r i s f 0 f 0 (1 ) Z V I R K R K (15)

由式(13)和式(14)得变换器输入电流 sI 与输出电压 oV 之间的关系式为

os 0 f o 0 f o f

0

(1 ) (1 1 ) V

I K R V K R V RK

(16)

由式(16)得只要测量出电压 oV 且已知 fR 值即可求得 sI 值当 fR 取值很大时

即使弱电流变化很小电压变化也会比较大这时测量出电压的变化即可求得弱电

流的变化

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第 1章 材料物理基础实验

图 12 集成运算放大器组成的电流-电压变换器原理框图

另外以前弱电流测量也常采用光点反射式检流计其测量量级范围为 10-11~

-10-6A

为精确地测量玻尔兹曼常数本实验不采用常规的加正向压降测正向微电流的方

法而是采用 1nA~1mA 范围的可变精密微电流源这样可以避免测量微电流不稳定的

问题准确地测量正向压降实验原理框图如图 11 所示

3PN 结的结电压 FV 与热力学温度 T 的关系及禁带宽度的测量

当 PN 结通过恒定小电流(通常电流 I=1000A)时由半导体理论可得 FV 与 T 的

近似关系为

F goV ST V (17)

式中S 为 PN 结温度传感器的灵敏度T 为热力学温度 goV 为绝对零度时 PN 结材料

的导带底和价带顶的电势差由 goV 可求出温度为 0K 时半导体材料的近似禁带宽度

go goE qV (q 为电子电量)硅材料的 goE 约为 120eV

FB302A 型 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪(图 13)该测定仪由恒流源

基准电压测量显示和 PID 智能温度控制器等部分组成原理框图如图 11 所示

图 13 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪

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1实验系统的检查与连接

1)NPN 晶体管的 bc 极短路be 极构成一个 PN 结用长导线连接测定仪并插入

加热器

2)将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo断rdquo位置用七芯插头导线连接测定仪与加热器

2转动ldquo加热功率rdquo开关逐渐升温

转动ldquo加热功率rdquo开关从ldquo断rdquo至ldquo低rdquo此时测定仪上将显示出室温为 RT 并逐

渐升温

3 F R( )V T 的测量和调零

将 VFIF量程选择开关转到 VFIF挡由ldquoIF调节rdquo使 IF等于 50A记下室温 TR下

的压降 VF(TR)将 VFIF量程选择开关转到ΔVIF挡由ldquo V 调节rdquo使ΔV=0

4ΔV-T 曲线的测定

将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo低rdquo位置(若气温低加热慢可置ldquo高rdquo位置)进行变

温实验并记录对应的ΔV 和 TΔVT 的数据测量采用每改变10mV 立即读取一组

ΔVT 值这样可以减小测量误差应该注意在整个实验过程中升温速率要慢

且温度不宜过高 好控制在 120以内数据记录表如表 11 所示

表 11 PN 结温度特性测试实验数据记录表

测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

0 0

10 10

20 20

30 30

40 40

50 50

60 60

70 70

80 80

90 90

100 100

110 110

120 120

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第 1章 材料物理基础实验

续表 测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

130 130

140 140

150 150

160 160

170 170

180

190

5玻尔兹曼常数的测量

调温度至 300附近稳定 3min 不变可进行测量VFIF量程选择开关转到 10-9~

10-6挡(常用 10-8

10-9挡)从 20nA 起(先把 IF电位器调到零如在 PN 结有低电势

电荷用一导线在输入端短路一下使其回零)等间隔(10nA)选调 I调一个 I读对

应的 VF值并记录连续测十几组数据数据记录表如表 12 所示

表 12 玻尔兹曼常数测试实验数据记录表

InA VFV(30) VFV(60) VFV(timestimes)

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150 调整温度为 600重复以上测量并分析比较测量结果

调整温度为timestimes(自选)重复以上测量并分析比较测量结果

1)加热装置加热较长时间后隔离圆筒外壳会有一定温升注意安全使用

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2)仪器应存放于温度为 0~40相对湿度为 30~85的环境中避免与有腐蚀

性的物质接触并防止剧烈碰撞

3)可打开风扇开关强制散热使加热器迅速降温

1)求被测 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)以 T 为横坐标ΔVF

为纵坐标作ΔVF-T 曲线其斜率就是灵敏度 S

根据表 11 中的数据用 Excel 作图并写出线性方程和相关系数

2)估算被测 PN 结材料的禁带宽度

实际计算时将灵敏度 S温度 T(注意单位为 K)及此时的 VF值代入式(17)即可

求得 goV 禁带宽度 go goE qV 将实验所得的 goE 与公认值 go(0) (121eV)E 比较求其误差

3)测量玻尔兹曼常数

根据

0 Fexp( )I I eV kT

0 F exp( )I I eV kT 0 Fln ln I I eV kT

FV 与 lnI 成线性 kT e 即斜率用作图法画出两个不同温度下的 FV 与 lnI 的关系曲线

求出其斜率进而求得波尔兹曼常数 k并与公认值进行比较

1解释在实际测量中用二极管的正向 I-V 关系求得的玻尔兹曼常数偏小的原因

2该实验装置中如何实现弱电流的测量

3测量 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)时采取V的数据测

量方法有什么好处

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量

置于磁场中的载流体如果电流方向与磁场垂直则在垂直于电流和磁场的方向会

产生一个附加的横向电场这个现象是霍普金斯大学研究生霍尔于 1879 年发现的后

被称为霍尔效应如今霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段而且利用

该效应制成的霍尔元件已广泛用于非电量的测量自动控制和信息处理等方面在工业

生产要求自动检测和控制的今天作为敏感元件之一的霍尔元件将有更广泛的应用前

景熟悉并掌握这一具有实用性的实验对日后的工作将是十分必要的

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第 1章 材料物理基础实验

1)了解霍尔效应实验的原理及霍尔元件对材料的要求

2)测量样品的导电类型载流子浓度及迁移率

1霍尔效应

霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛伦兹力作用而引起的偏转当

带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方

向上产生正负电荷的聚积从而形成附加的横向电场即霍尔电场 EH如图 14 所示

的半导体样品若在 x 方向通以电流 IS在 z 方向加磁场 B则在 y 方向即样品 AA电极两侧就开始聚集异号电荷而产生相应的附加电场

图 14 霍尔效应实验原理图

FEmdash电场力FBmdash磁场力 电场的指向取决于样品的导电类型对于图 14(a)所示的 N 型样品霍尔电场逆

y 方向对于图 14(b)所示的 P 型样品则沿 y 方向即有

H H( ) 0 N ( ) 0 PE y E y 型 型

显然霍尔电场 EH 阻止载流子继续向侧面偏移当载流子所受的横向电场力 eEH

与洛伦兹力 evB 相等时样品两侧电荷的积累就达到动态平衡故有

HeE evB (18)

式中EH为霍尔电场 v 为载流子在电流方向上的平均漂移速度

设样品的长度为 w宽度为 b厚度为 d载流子的浓度为 n则霍尔电流为

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I nevbdS (19)

由式(18)和式(19)可得

S SH H H

1 I B I BV E b R

ne d d (110)

即霍尔电压 VH( A A电极之间的电压)与 ISB 乘积成正比与样品厚度 d 成反比比例

系数 RH=1(ne) 称为霍尔系数它是反映材料霍尔效应强弱的重要参数只要测出 VH(V)

且知道 IS(A)B(T)和 d(m)就可按下式计算 RH(m3C)

HH

S

V dR

I B

(111)

2霍尔系数 RH与其他参数间的关系

根据 RH可进一步确定以下参数

1)由 RH的符号(或霍尔电压的正负)判断样品的导电类型判别的方法是按图 14

所示的 IS和 B 的方向若测得的 H 0A AV V 即点 A 的电位高于点 A的电位则 RH

为负样品为 N 型反之则为 P 型

2)由 RH求载流子的浓度 n

S

H H

1

| |

IBn

ed V R e

(112)

应该指出这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度而得到的严格一

点如果考虑载流子的速度统计分布需引入 3π8 的修正因子(可参阅黄昆谢希德著

科学出版社出版的《半导体物理学》)

3霍尔效应与材料性能的关系

根据上述可知要得到大的霍尔电压关键是选择霍尔系数大(即迁移率 μ高电

阻率 ρ也较高)的材料因为|RH|=μρ金属导体的 μ和 ρ均很低而不良导体的 ρ虽高

但 μ极低所以上述两种材料的霍尔系数都很小不能用来制造霍尔元件半导体 μ高

ρ 适中是制造霍尔元件较理想的材料由于电子迁移率比空穴迁移率大所以霍尔元

件多采用 N 型材料另外由于霍尔电压的大小与材料的厚度成反比因此薄膜型霍尔

元件的输出电压较片状霍尔元件要高得多就霍尔元件而言其厚度是一定的所以实

际上采用

H

1K

ned

(113)

来表示霍尔元件的灵敏度KH称为霍尔灵敏度单位为 mV(mAmiddotT)

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第 1章 材料物理基础实验

霍尔传感器(BEM-5028)可调恒流源 0~10mA(BEM-5029图 15)可调恒流

源 35A(BEM-5003图 16)电磁线圈 5A(BEM-5022)特斯拉计

图 15 BEM-5029 可调恒流源面板示意图

图 16 BEM-5003 可调恒流源面板示意图

1导线的连接

霍尔效应实验接线如图 17 所示

1)把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为红mdash黑mdash黑mdash红)如图 17 所示

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图 17 霍尔效应实验接线

2)连接 BEM-5029 电流输出端到霍尔传感器 IS端口如图 17 所示

3)用万用表直流电压 2V 挡测量霍尔电压 VH

2霍尔电压 VH和霍尔电流 IS关系的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置励磁电流(BEM-5003)到某个值(如 1A) 5)慢慢地增大 IS(0~10mA)电流将霍尔电压 VH记录到表 13 中

表 13 霍尔电压 VH和霍尔电流 IS的关系数据表

霍尔电流 ISmA 05 10 hellip

霍尔电压 VHV

3霍尔电压 VH和磁场强度 B 关系(需特斯拉计)的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置霍尔电流 IS(0~10mA)到某个固定的值(如 3mA) 5)慢慢增大励磁电流(BEM-5003)将霍尔电压 VH 和磁场强度 B(由特斯拉计测

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第 1章 材料物理基础实验

得)记录到表 14 中

表 14 霍尔电压 VH和磁场强度 B 的关系数据表

霍尔电流 IS 3mA

磁场强度 BmT 50 100 150 200

霍尔电压 VHV

1)霍尔效应励磁线圈磁场较强请避免手表手机等物品靠近以免其损坏

2)在连接任何导线之前请确认所有电源开关都处于关闭状态所有的电压调节

旋钮都逆时针旋到底

3)电源电压可以设置为 AC 115V 或 AC 230V产品电源电压默认设置为 230V

请确认所使用的地区电源电压以便正确设置产品输入电源

1)描绘霍尔电压 VH与霍尔电流 IS的曲线求斜率

2)描绘霍尔电压 VH与磁场强度 B 的曲线求斜率

3)计算霍尔系数 RH霍尔元件尺寸长 w=39mm宽 b=23mm厚 d=12mm

根据式(111)计算得到

4)计算载流子浓度 n根据式(112)计算得到

产生霍尔效应的同时还存在哪些副效应为了减少或消除各种副效应带来的误差

通常采用什么办法

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量

早在 1911 年荷兰物理学家卡末林-昂内斯(Kamerlingh-Onnes)就发现将水银

冷却到稍低于 42K 时其电阻急剧下降到零他认为这种电阻突然消失的现象是由

于物质转变到了一种新状态并将此以零电阻为特征的金属态命名为超导态1933 年

迈斯纳(Meissner)和奥森菲尔德(Ochsenfeld)发现超导电性的另一特性超导态时磁

通密度为零或称完全抗磁性即迈斯纳效应电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个

基本的特性

超导体从具有一定电阻的正常态转变为电阻为零的超导态时所处的温度称为临

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界温度常用 Tc表示由于临界温度不断提高人们将这些材料称为高温超导体超导

体新奇特性的发现对人类具有重大意义

1)利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系

2)通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度测温及控

温的原理和方法

3)学习利用四端子法测量超导材料电阻

1临界温度 Tc的定义及其规定

超导体具有零电阻效应通常把外部条件(磁场电流应力等)维持在足够低值

时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度实验表明超导材料发生正常rarr超导转变

时电阻的变化是在一定的温度间隔中发生的而不是突然变为零的如图 18 所示

起始温度 sT (onset point)为电阻-温度(R-T)曲线开始偏离线性所对应的温度中点

温度 Tm(mid point)为电阻下降至起始温度电阻 sR 的一半时所对应的温度零电阻温

度 T(R=0)为电阻降至零时所对应的温度而转变宽度T 定义为 sR 下降到 90及 10所

对应的温度间隔高临界温度材料发现之前一般将金属合金及化合物等超导体的中

点温度定义为临界温度即 cT = mT 对于高临界温度氧化物超导体由于其T 较大有

些新试制的样品T 可达十几开再沿用传统规定容易引起混乱因此为了说明样品

的性能目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T(R=0)的数值有时甚至同时给出上

述的 TsTm及 T(R=0)而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度样品的几何形状

及尺寸电极间的距离及流过样品的电流大小等因素有关因而零电阻温度也与上述诸

因素有关这是测量时应予注意的

2样品电极的制作

目前所研制的高临界温度氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料即使是精心制

作的电极电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧这与零电阻的测量要求显然是不

符合的为消除接触电阻对测量的影响常采用图 19 所示的四端子法接线两根电流

引线与直流恒流电源相连两根电压引线连至电位差计(或数字电压表)或经数据放大

器放大后接至 X-Y 记录仪用来检测样品的电压按此接法电流引线电阻及电极 1

4 与样品的接触电阻与 23 端的电压测量无关23 两电极与样品间存在接触电阻

通向电压表的引线也存在电阻但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性吸收电流极

小因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响按此法测得电极 23 端的电压除

以流过样品的电流即为样品电极 23 端间的电阻

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第 1章 材料物理基础实验

图 18 超导材料的 R-T 曲线 图 19 四端子法接线

3温度控制及测量

临界温度 Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量目前高临界温度

氧化物超导材料的临界温度大多在 60K 以上因而冷源多用液氮纯净液氮在一个标准

大气压(1atm=101times105Pa)下的沸点为 77348K三相点为 63148K但在实际使用中

由于液氮不纯沸点稍高而三相点稍低(严格地说不纯净的液氮不存在三相点)对

三相点和沸点之间的温度只要把样品直接浸入液氮并对密封的液氮容器抽气降温

一定的蒸汽压就对应于一定的温度在 77K 以上直至 300K常采用如下两种基本方法

(1)普通恒温器控温法

低温恒温器通常是指这样的实验装置它利用低温流体或其他方法使样品处在恒

定的或按所需方式变化的低温温度下并能对样品进行一种或多种物理量的测量这里

所称的普通恒温器控温法指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的

电加热器的加热功率来平衡恒温器的冷量从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中

间温度改变加热功率可使平衡温度升高或降低由于样品及温度计都安置在恒温器

内并保持良好的热接触因而样品的温度可以严格控制并被测量这种控温法的优点是

控温精度较高温度的均 性较好温度的稳定时间长这种恒温器用于电阻法测量时

可以同时测量多个样品由于这种控温法是点控制的因此普通恒温器控温法应用于测

量时又称定点测量法

(2)温度梯度法

温度梯度法是指利用储存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然

获取中间温度的一种简便易行的控温方法样品在液面以上不同位置获得不同温度为

正确反映样品的温度通常要设计一个纯铜均温块将温度计和样品与纯铜均温块进行

良好的热接触纯铜块连接至一根不锈钢管借助于不锈钢管进行提拉以改变温度

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4热电势及热电势的消除

用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现即使没有电流流过样品电压端

也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降而对于高临界温度超导样品能检测到的电

阻常为 10-5~10-1Ω测量电流通常取 100μA~10mA取更大的电流将对测量结果有影

响据此换算由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10-2~103 μV 范围

内因而热电势对测量的影响很大若不采取有效的测量方法予以消除有时会将良好

的超导样品误作非超导材料造成错误的判断

测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度为什么放在恒温器上的样品会

出现温度的不均 分布呢这取决于样品与均温块热接触的状况若样品简单地压在均

温块上样品与均温块之间的接触热阻较大同时样品本身有一定的热阻也有一定的

热容当均温块温度变化时样品温度的弛豫时间与上述热阻及热容有关热阻及热容

的乘积越大弛豫时间越长特别是在动态测量的情况样品各处的温度弛豫造成的温

度分布不均 不能忽略即使在稳态的情况若样品与均温块之间只是局部热接触(如

不平坦的样品面与平坦的均温块接触)引线的漏热等因素也将造成样品内形成一定的

温度梯度样品上的温差T 会引起载流子的扩散产生热电势 E

E S T (114)

式中S 为样品的微分热电势单位是μVK

对于高临界温度超导样品热电势的讨论比较复杂它与载流子的性质及电导率在费

米面上的分布有关利用热电势的测量可以获知载流子性质的信息对于同时存在两种

载流子的情况它们对热电势的贡献要乘一权重满足诺德海姆-戈特(Nordheim-Gorter)

法则

A BA BS S S

(115)

式中 AS BS 分别为 AB 两种载流子本身的热电势 A B 分别为 AB 两种载

流子相应的电导率 A B 材料处在超导态时S=0

为消除热电势对测量电阻率的影响通常采取下列措施

1)对于动态测量应将样品制得薄而平坦样品的电极引线尽量采用直径较细的

导线如直径小于 01mm 的铜线电极引线与均温块之间要建立较好的热接触以避

免外界热量经电极引线流向样品同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接

以减少热弛豫带来的误差另外温度计的响应时间要尽可能小与均温块的热接触要

良好测量中温度变化应该相对较缓慢对于动态测量中电阻不能下降到零的样品不

能轻易得出该样品不超导的结论而应该在液氮温度附近通过后面所述的电流换向法

或电流通断法检查

2)对于稳态测量当恒温器上的温度计达到平衡值时应观察样品两侧电压电极

间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定稳定后可以采用如下方法

① 电流换向法将恒流源的电流I反向分别得到电压测量值 VAVB则超导材

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第 1章 材料物理基础实验

料测电压电极间的电阻为

A B

2

V VR

I

(116)

② 电流通断法切断恒流源的电流此时测得的电压电极间的电压即为样品及引

线的积分热电势通电流后得到新的测量值减去热电势即是真正的电压降若通断电

流时测量值无变化表明样品已经进入超导态

FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪低温液氮杜瓦瓶计算机

1)将样品用导热胶粘放在样品架中焊接四引线如图 110 所示

图 110 超导样品装配图

Ismdash样品所需的电流Vsmdash样品的输出电压 2)将放大器上的航空插头分别接到主机上对应的航空插座上如图 111 所示

图 111 实验装置接线示意图

1mdash实验探棒和前级放大器2mdash低温液氮杜瓦瓶(本仪器配套提供)3mdash测量仪主机

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3)通过连接电缆将仪器与计算机串行口相连

4)打开本实验软件选择合适的串行口(com1 或 com2)和显示的 Y 轴分度值

如果选择不对软件会进行提示

5)将探棒放入低温液氮杜瓦瓶中实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的

升降

6)按下计算机窗口的运行键就可以对样品进行实时采样

1)超导样品的焊接本实验样品为 YBa2CuO7 材料样品上的四引线为压铟后引

出的涂银铜丝焊接样品时不应焊动其压铟点处的涂银丝而应将涂丝与探棒样品架

上铜箔板的四焊接点焊接焊接可用锡焊且宜用小的电烙铁头并使锡焊接点保持亮泽

(去除助焊剂)

超导样品装配图如图 110 所示

2)YBa2CuO7 材料易吸收空气中的水汽使超导性能变坏因此每次实验完毕需

将探头吹热(用电吹风)升温去霜后再焊下样品并立即放入有硅胶干燥剂的密封容

器中保存温硅胶需注意保持蓝色当其颜色逐渐变淡而变成透明时即为失效需重新

加热驱除所吸收的水分后再用

3)超导电阻转变过程的快慢与杜瓦瓶中的液氮多少有关一般控制液氮液面的高

度(离底)为 6~8cm其高度可用所附的塑料杆探测估计

1)本机提供的专用软件可记录样品的超导转变曲线记录超导转变的全过程

2)对实验数据进行处理分析

3)对实验结果进行讨论

1高温超导体和低温超导体的区别是什么

2什么是超导现象超导材料有什么主要特性

3从实验中如何判断样品进入了超导态

4解释零电阻现象和迈斯纳效应现象的物理本质 附录 FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪仪器说明

1简介

高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备用于观

察测量超导体的最基本参量mdashmdash超导临界温度(转变温度)

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第 1章 材料物理基础实验

特点如下

1)采用常规的 V-I 四引线法在恒定电流下测量 R-T 关系测定转变温度

2)实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的升降样品温度范围室温~液

氮(77K)

3)样品的 R-T 转变曲线可以用三种方式记录①连接 X-Y 记录仪直接记录②读

取测量仪主机面板上两数字电压表的显示值后人工记录③连接计算机实时记录

4)样品电压和温度电压的显示均为三位半数字电压表通过按钮开关切换可显示

样品电流和温度计电流

2高温超导转变温度测量仪的结构

整个高温超导转变温度测量仪的装置示意图如图 111 所示

(1)探棒

探棒是安装超导样品和温度计的实验装置把探棒插入低温杜瓦瓶可实现对超导样

品的变温测量其上部装有前级放大器底部是样品室棒身采用薄壁的德银管或不锈

钢管制作底部样品室的结构如图 112 所示

图 112 探棒样品室内部结构示意图

样品室外壁和内部样品架均由纯铜块加工而成通过纯铜块外壁与液氮的热接触

将冷量传到内部纯铜块样品架中样品架的温度取决于与环境的热平衡控制探棒插入

液氮中的深度可以改变样品架的温度变化速度超导样品为常规的四引线接头方式

其电流电压引线分别连接到样品架的相应接头上图 112 中并排的中间两引线是电

压接头靠外的两引线是电流引线样品架的温度由装于其块体内的铂电阻温度计测定

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样品电阻的四引线和铂电阻的四引线通过纯铜热沉后接至探棒上端再分别接至各自的

恒流源和电压表

(2)前级放大器

前级放大器的框图如图 113 所示

五芯接头的各插针连接如下

1mdash样品正电压2mdash样品负电压3mdash样品正电流4mdash样品负电流5mdash接地

七芯接头的各插针连接如下

1mdash+6V 电源2mdash电源接地3mdash-6V 电源4mdash温度计负电流5-温度计正电流

6mdash温度计正电压7mdash温度计负电压

图 113 前级放大器的框图

1mdash样品上的电压经放大器放大 1000 倍后的输出其与主机的连接线在五芯航空插头上

2mdash样品电流的测量端其与主机的连接线也在五芯航空插头上

3mdash两个插座为样品两电压端的直接引出点未经放大此处也可直接连到记录仪的 X-Y 端

4mdash两个插座是铂温度计的电压输出端此处可直接连到记录仪的 X-Y 端

5mdash五芯的航空插头是前级运放信号的输入端和输出端

6mdash七芯的航空插头是前级运放的电源输入端

3测量仪主机

测量仪主机前面板如图 114 所示

1)数字电压表 1用于显示样品电流和经放大后的温度计电压只要除以已知的放

大倍数(40 倍)就可以得到温度计的原始电压通过查表就可以得出其对应的温度值

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第 1章 材料物理基础实验

图 114 测量仪主机前面板

14mdash数字电压表2mdash按键开关3mdash放大倍数按键开关5mdash样品电流调节电位器6mdash电源开关 2)按键开关左边的开关控制左边表的显示开关没按下时显示样品电压开关

按下时显示温度计电流右边的开关控制右边表的显示开关没按下时显示温度计电压

开关按下时显示样品电流

3)放大倍数按键开关为适应因形状制备工艺性能材料成分等因素不同引起

的样品阻值的不同本测量仪样品电压测量备有不同的放大倍数测量仪出厂时的三挡

放大倍数如面板所示分别为 20006000 和 10000(大概数值)

4)数字电压表 4显示温度计电流和经放大后的样品电压值只要除以已知的放大

倍数(通过放大倍数按键开关来获得)就可以得到样品的原始电压值样品的阻值由原

始电压除以样品电流得到

5)样品电流调节电位器用来调节样品所需要的电流大小电流范围为 15~33mA

连续可调

6)电源开关仪器电源的控制端

4仪器的工作方式

本仪器的工作方式有以下三种

(1)X-Y 记录仪记录方式

本方式需要外接 X-Y 记录仪(需另行配置)时只要将温度计的原始电压接到记录

仪的 X 轴样品的原始电压接到记录仪的 Y 轴选择记录仪上适当的量程范围即可本

方式不经放大变换直接直观地记录了 R-T 的变化

(2)数字电压表记录方式

通过主机面板上两数字电压表的显示值也可记录样品的电压和温度计电压从而获

得超导转变曲线但本方式需要人工记录再进行手工作图本方式的优点是既不需 X-Y

记录仪也可没有计算机设备费用降低缺点是比较费时和费力

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(3)计算机实时记录mdashmdash推荐的记录方式

将本仪器与计算机连接使用本机提供的专用软件可实时记录样品的超导转变曲

线本方式的优点是省时省力直观记录超导转变的全过程利用了计算机便于数据记

录物理量转换存储方便计时准确等优点与计算机的连接和所用软件的使用说明

见下述

5计算机软件部分

本软件设置为串行口输入可选择不同的串行口(com1 或 com2)采样的记录格

式形同于记录纸X 坐标为温度值(以温度的形式来显示)每格大小在界面的右边显

示Y 坐标为样品电压每格所对应的电压值可供选择这里设置了三个级别的电压值

供选择对于记录下的曲线可以进行存盘打印等操作也可删除及重新开始记录

在计算机采样时可以通过选择不同的颜色来区分降温和升温曲线在计算机记录完毕

后可以通过单击鼠标来显示曲线上每一点的坐标值横坐标的温度值可直接显示对应

的温度不需要查表

本软件的窗口如图 115 所示

图 115 高温超导工作软件窗口

1)标题栏本软件的名称

2)菜单栏由文件操作帮助关于四部分组成具体说明如下

① 文件可以对文件进行存盘打开打印等操作

② 操作能对本软件的运行进行控制如选择串行口改变 Y 轴分度值等

③ 帮助可以得到本软件使用的一切说明

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第 1章 材料物理基础实验

④ 关于此为本公司的介绍

3)工具栏由新建打开存盘运行暂停打印退出七部分组成

4)实验监视栏此栏设在屏幕下方能了解实验是否正在进行能记录实验所花

费的时间和采样到的数据点的个数

6测量仪主机的技术参数

1)电压220times(1plusmn10)V50Hz

2)仪器功率15W

3)样品电流调节范围15~33 mA

4)温度计工作电流100 mA

5)温度计电压放大倍数40 倍

6)样品电压最大放大倍数10000 倍

实验 14 铁磁材料居里温度的测量

磁性材料在电力通信电子仪器汽车计算机和信息存储等领域有着十分广泛

的应用近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料因此对于磁

性材料的基本性质的研究显得尤为重要

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变当温度上升至某一温度时铁磁材料就

由铁磁状态转变为顺磁状态即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质这个温度

称为居里温度又称居里点居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量它仅与材料

的化学成分和晶体结构有关几乎与晶粒的大小取向及应力分布等结构因素无关因

此又称为结构不灵敏参数测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料磁性器件的研究和

研制而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义

1)了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理

2)利用交流电桥法测定铁磁材料样品的居里温度

3)分析实验时加热速率和交流电桥输入信号的频率对居里温度测试结果的影响

1铁磁介质的磁化规律

由于外加磁场的作用物质中的状态发生变化产生新的磁场的现象称为磁性物

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质的磁性可分为反铁磁性(抗磁性)顺磁性和铁磁性三种一切可被磁化的物质称为

磁介质在铁磁介质中相邻电子之间存在着一种很强的ldquo交换耦合rdquo作用在无外磁场

的情况下它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内ldquo自发地rdquo整齐排列起来而形成自发

磁化小区域称为磁畴在未经磁化的铁磁介质中虽然每一磁畴内部都有确定的自发

磁化方向有很大的磁性但大量磁畴的磁化方向各不相同因而整个铁磁介质不显磁

性图 116 所示为未加磁场的多晶磁畴结构示意图当铁磁介质处于外磁场中时那些

自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大并使

磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的

磁畴其体积则逐渐缩小这时铁磁介质对外呈现宏观磁性当外磁场增大时上述效

应相应增大直到所有磁畴都沿外磁场排列好介质的磁化就达到饱和(图 117)

图 116 未加磁场的多晶磁畴结构示意图 图 117 加磁场的多晶磁畴结构示意图

由于在每个磁畴中元磁矩已完全排列整齐因此具有很强的磁性这就是铁磁介质

的磁性比顺磁介质强得多的原因介质里的掺杂和内应力在磁化场去掉后阻碍着磁畴恢

复到原来的退磁状态这是造成磁滞现象的主要原因铁磁性是与磁畴结构分不开的

当铁磁体受到强烈的震动或在高温下剧烈运动时磁畴便会瓦解这时与磁畴联系的

一系列铁磁性质(如高磁导率磁滞等)全部消失对于任何铁磁介质都有这样一个临

界温度高过这个温度铁磁性就消失变为顺磁性这个临界温度即为铁磁介质的居里

温度

在各种磁介质中 重要的是以铁为代表的一类磁性很强的物质在化学元素中除

铁之外还有过渡族中的其他元素(钴镍)和某些稀土族元素(如镝钬)具有铁磁

性然而常用的铁磁介质多数是铁和其他金属或非金属组成的合金以及某些包含铁

的氧化物(铁氧体)铁氧体具有适于更高频率下工作电阻率高涡流损耗更低的特

性软磁铁氧体中的一种是以 Fe2O3 为主要成分的氧化物软磁性材料其一般分子式

可表示为 MOmiddotFe2O3(尖晶石型铁氧体)其中 M 为 2 价金属元素其自发磁化为亚

铁磁性

磁介质的磁化规律可用磁感应强度 B 磁化强度 M 和磁场强度 H 来描述它们满

足以下关系

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第 1章 材料物理基础实验

0 m 0 r 0( ) ( 1)B H M H H H (117)

式中 0 为真空磁导率 m 为磁化率 r 为相对磁导率是一个无量纲的系数 为

绝对磁导率对于顺磁性介质磁化率 m 0 r 略大于 1对于抗磁性介质 m 0

一般 m 的绝对值为 510 ~ 410 r 略小于 1而铁磁性介质的 m 1 所以 r 1 对非铁磁性的各向同性的磁介质H 和 B 之间满足线性关系B H 而铁磁性

介质的 B 与 H 之间有着复杂的非线性关系一般情况下铁磁介质内部存在自发

的磁化强度温度越低自发磁化强度越大图 118 是典型的磁化曲线(B-H 曲线)

它反映了铁磁介质的共同磁化特点随着 H 的增加开始时 B 缓慢地增加此时 较

小而后随 H 的增加B 急剧增大 也迅速增加 后随 H 增加B 趋向于饱和而

此时的 值在达到 大值后又急剧减小图 118 表明了磁导率 是磁场 H 的函数从

图 119 中可看到磁导率 还是温度的函数当温度升高到某个值时铁磁介质由铁

磁状态转变成顺磁状态曲线突变点所对应的温度就是居里温度 cT

图 118 B-H 曲线和 - H 曲线 图 119 -T 曲线

2用交流电桥法测量居里温度

铁磁材料的居里温度可用任何一种交流电桥测量交流电桥种类很多如麦克斯韦

电桥欧文电桥等但大多数电桥可归结为如图 120 所示的四臂阻抗电桥电桥的四个

臂可以是电阻电容电感的串联或并联的组合调节电桥的桥臂参数使得 CD 两

点间的电位差为零电桥达到平衡则有

31

2 4

ZZ

Z Z (118)

若要使式(118)成立必须使复数等式的模量和辐角分别相等于是有

31

2 4

ZZ

Z Z (119)

1 4 2 3 (120)

由此可见交流电桥平衡时除了阻抗大小满足式(119)外阻抗的相角还要满

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足式(120)这是它和直流电桥的主要区别

图 120 交流电桥的基本电路

本实验采用如图 121 所示的 RL 交流电桥原理电路在电桥中输入电源由信号发生

器提供在实验中应适当选择较高的输出频率(1000Hz) 为信号发生器的角频率

图 121 中 1R 为实验平台中的 aR 2R 为 bR 均为纯电阻测量设置时 a bR R 1L 2L

为实验平台中的 1L 2L 两电感线圈 1r 为实验平台图形中所示的 1R (仪器内部已安装

阻值为 100Ω) 2r 为实验平台图形中的 wR 为可调电阻结合图 120 和图 121 得其复

阻抗为 1 1 2 2 3 1 1 4 2 2 j jZ R Z R Z r L Z r L (121) 体现在本实验平台仪器上其复阻抗为

1 1 aZ R R 2 2 bZ R R 3 1 2 1 1j ( )Z r L R L 实验平台图形中

4 2 2 2j nZ r L R L

当电桥平衡时有

a 2 b 1 1( ) ( )nR R L R R L (122) 得

b1

an

RR R

R (实验平台图形中)

b

2 1a

RL L

R (123)

选择合适的电子元件相匹配在未放入铁氧体时可直接使电桥平衡但当其中一

个电感放入铁氧体后电感大小发生了变化引起电桥不平衡当温度上升到某一个值

时铁氧体的铁磁性转变为顺磁性CD 两点间的电位差发生突变并趋于零电桥又

趋向于平衡这个突变的点对应的温度就是居里温度可通过桥路电压与温度的关系曲

线求其曲线突变处的温度并分析研究升温速率与降温速率对实验结果的影响

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第 1章 材料物理基础实验

图 121 RL 交流电桥

被研究的对象铁氧体置于电感的绕组中被线圈包围如果加温速度过快则传感

器测试温度将与铁氧体实际温度不同(加温时铁氧体样品温度可能低于传感器温度)

这种滞后现象在实验中必须加以重视只有在动态平衡的条件下磁性突变的温度才精

确等于居里温度

FB2020A 型居里点测试仪(图 122)样品

图 122 FB2020A 型居里点测试仪面板图

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1)用交流电桥法测量空心线圈电感按图 122 连接导线

2)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo断rdquo位置右侧空心电感线圈中不要插入铁氧体待

测样品

3)接通电源频率调节至 1000 Hz电压量程设置为 2000 mV ldquo幅度调节rdquo旋钮

约处于中间位置

4)调节 RW旋钮使交流电压表显示为 0025 mV 左右表示电桥平衡

5)将待测样品均 涂上导热硅脂插入加热架右侧空心线圈中间的加热铜管中

此时电桥不平衡交流电压表示值变化应记录该示值

6)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo低rdquo挡位置加热器开始加热根据当时的室温

设置一个起始加热温度然后观察温度控制仪数字显示窗口加热过程中温度每升高

5记录电压表的读数这个过程中要仔细观察电压表的读数当电压表的读数在每 5

变化较大时再改为每隔 1左右记下电压表的读数直到将加热器的温度升高到 100

左右为止关断加热器开关

7)根据记录的数据作 V-T 图计算样品的居里温度

8)测量不同的样品或者分别用加温和降温的办法测量分析实验数据

1)样品架加热时温度较高实验时勿用手触碰以免烫伤

2)放入样品时需要在铁氧体样品棒上涂上导热硅脂以防止受热不均

3)实验时应该将输出信号频率调节在 500Hz 以上否则电桥输出太小不容易

测量

4)加热器加热时注意观察温度变化不允许超过 120否则容易损坏其他器件

5)实验测试过程中不允许调节信号发生器的幅度不允许改变电感线圈的位置

1)室温____

2)信号频率____Hz

3)测量样品铁氧体样品居里温度参考值____

将铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度记录在表 15 中

表 15 铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度关系

T 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

V V

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第 1章 材料物理基础实验

续表 T 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85

V V

T 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

V V 作出铁氧体样品的居里温度测量曲线横坐标为温度 T纵坐标为电压 V

从上面的测量曲线上判断该铁氧体样品的居里温度

用同样的方法可以测量不同的样品在不同的信号频率下不同的加热速率条件以

及升温和降温条件下的曲线

1铁磁性物质的三个特性是什么

2用磁畴理论解释样品的磁化强度在温度达到居里温度时发生突变的微观机理

是什么

3为什么测出的 V-T 曲线与横坐标没有交点

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度

现代科学中各种薄膜的研究和应用日益广泛和重要迫切需要一种可以精确和迅速

测定某一薄膜的光学参量的物理方法和手段并且是非破坏性的椭圆偏振法简称椭偏

法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法椭偏法的基本原理由于数学处理上的困

难直到 20 世纪 40 年代计算机出现以后才发展起来椭偏法的测量经过几十年来的不

断改进已从手动进入全自动变入射角变波长和实时监测极大地促进了纳米技术

的发展椭偏法的测量精度很高(比一般的干涉法高 1~2 个数量级)测量灵敏度也很

高(可探测生长中的薄膜小于 01nm 的厚度变化)利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和

折射率也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数因此椭偏法在半

导体材料光学化学生物学和医学等领域有着广泛的应用

1)了解椭偏法测薄膜厚度的工作原理 2)测量透明介质薄膜厚度和折射率

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1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

椭偏法测量的基本思路起偏器产生的线偏振光经取向一定的 14 波片后成为特殊

的椭圆偏振光把它投射到待测样品表面时只要起偏器取适当的透光方向待测样品

表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化(包括振幅和相

位的变化)便可以确定样品表面的某些光学特性

设待测样品是均 涂镀在衬底上的透明同性膜层如图 123 所示n1n2 和 n3 分

别为环境介质薄膜和衬底的折射率d 为薄膜的厚度入射光束在膜层上的入射角为

φ1在薄膜及衬底中的折射角分别为 φ2 和 φ3K0~K3 分别是反射光

图 123 介质薄膜上的多光束干涉

按照折射定律有

1 1 2 2 3 3sin sin sinn n n

光的电矢量分解为两个分量即在入射面内的 P 分量及垂直于入射面的 S 分量根

据折射定律及菲涅尔(Fresnel)反射公式可求得 P 分量和 S 分量在第一界面上的复振

幅反射率分别为

2 1 1 2 1 21

2 1 1 2 1 2

cos cos tan( )

cos cos tan( )P

n nr

n n

1 1 2 2 1 21

1 1 2 2 1 2

cos cos sin( )

cos cos sin( )S

n nr

n n

而在第二个界面处则有

3 2 2 3 2 2 3 3

2 23 2 2 3 2 2 3 3

cos cos cos cos

cos cos cos cosP S

n n n nr r

n n n n

从图 123 可以看出入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射总反射光束将

是许多反射光束干涉的结果利用多光束干涉的理论得 P 分量和 S 分量的总反射系

数为

1 21 2

1 2 1 2

exp( 2i )exp( 2i )=

1 exp( 2i ) 1 exp( 2i )S SP P

P SP P S S

r rr rR R

r r r r

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第 1章 材料物理基础实验

其中

2 24π

2 cosdn φλ

是相邻反射光束之间的相位差而为光在真空中的波长

光束在反射前后偏振状态的变化可以用总反射系数比(RPRS)来表征在椭偏法中

用椭偏参量 和 Δ来描述反射系数比其定义为

itan e P SR R (124)

式中 tan 为反射前后 P 和 S 分量的振幅比Δ为反射前后 P 和 S 分量的相位差分

析上述公式可知在1n1n3 确定的条件下 和 Δ 只是薄膜厚度 d 和折射率 n2

的函数只要测量出 和 Δ原则上应能解出 d 和 n2然而从上述格式却无法解析出

d=(ψ Δ)和 n2=(ψ Δ)的具体形式因此只能先按以上各式用电子计算机算出在φ1

n1 和 n3 一定的条件下(ψΔ)-(dn)的关系图表待测出某一薄膜的 和 Δ后再从图表上查

出相应的 d 和 n(即 n2)的值

需要说明的是当 n1和 n2 为实数时厚度 d 为一个周期数其第一周期厚度 d0 为

0 2 2 22 1 12 sin

dn n

(125)

本实验只能计算 d0若实际膜厚大于 d0可用其他方法(如干涉片)确定所在的周

期数 j且总膜厚度为

D=(j-1)d0+d (126)

2金属复折射率的测量

介质膜对光的吸收可以忽略不计其折射率为实数当测量表面为金属时由于其

为电介质存在不同程度的吸收根据相关理论金属的介电常数是复数其折射率也

是复数表示为

N=n-jk (127)

经推算得

1 1 1sin tan cos2

1 sin 2 cos

nn

(128)

tan2 sink (129)

式中ψ和 Δ的测量与介质膜时相同

WJZ-II 型椭偏仪(其结构如图 124 所示)

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图 124 WJZ-Ⅱ型椭偏仪的结构

1mdash半导体激光器2mdash平行光管3mdash起偏器读数头(与 6 可换用)

4mdash14 波片读数头5mdash氧化锆标准样板6mdash检偏器读数头7mdash望远镜筒

8mdash半反目镜9mdash光电探头10mdash信号线11mdash分光计12mdash数字式检流计

1WJZ-II 型椭偏仪的调整

1)用自准直法调整好分光计(请参照 JJY1 分光计说明书)使望远镜和平行光管

共轴并与载物台平行

2)分光计刻度盘的调整使游标与刻度盘零线在适当位置当望远镜转过一定角

度时不致无法读数

3)光路的调整

① 卸下望远镜和平行光管的物镜先在平行光管物镜的位置旋上校光片 A

② 将 WJZ-II 型椭偏仪标配半导体激光器(图 125出厂时已较好其光轴)装在平

行光管外端在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片 A此时如旋转激光器观

察光斑应始终在黑圆框内(图 126)如不在说明激光器的共轴已破坏则应调整激

光器在其座内的位置使其共轴方法如下

如图 125 所示半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内把激光器及座置

于平行光管外端在平行光管内端校光片 A 上可见激光光斑当激光器转动时其光斑

位置也不停变化适当调节六颗螺钉令光斑始终在黑圆框内然后紧固螺钉即可由

于激光器出厂时已调好共轴(如因特殊原因被破坏应由教师调好共轴)所以 WJZ-II

型椭偏仪的光路调节大为简化

③ 将校光片 A 和 B 分别置于望远镜光管内外两端(A 和 B 因架不同只可分别装

于光管两端)同理光斑也应同时在校光片 A 和 B 的圆框内如不在说明平行光管

与望远镜的共轴未调整好应重新进行第②步的调整使共轴

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第 1章 材料物理基础实验

图 125 半导体激光器 图 126 校光片示意图

④ 换下两只校光片换上半反目镜并在半反目镜上套上光电探头通过信号线

连接数字式检流计因目镜内装有 45deg半反镜片既可从目镜中观察光斑也可通过检

流计(使用方法详见其说明书)确定光电流值

4)检偏器读数头位置的调整与固定

① 检偏器读数头套在望远镜筒上90deg读数朝上位置基本居中

② 附件黑色反光镜置于载物台中央将望远镜转过 66deg(与平行光管成 114deg夹角)

使激光束按布儒斯特角(约 57deg)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达半反目

镜上成为一个圆点

③ 转动整个检偏器读数头调整其与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保

持 90deg不变)使半反目镜内的光点达到 暗这时检偏器的透光轴一定平行于入射面

将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)

④ 适当旋转激光器在平行光管中的位置使目镜中光点 暗(或检流计值 小)

然后固定激光器

5)起偏器读数头位置的调整与固定

① 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上此时不要装上 14 波片0deg读数朝上

位置基本居中

② 取下黑色反光镜将望远镜系统转回原来位置使起偏器和检偏器读数头共轴

并令激光束通过中心

③ 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持 0deg不变)找出

暗位置定此值为起偏器读数头位置并将三颗平头螺钉拧紧

6)14 波片零位的调整

① 起偏器读数保持 0deg检偏器读数保持 90deg此时白屏上的光点应 暗(或检流

计值 小)

② 将 14 波片读数头(即内刻度圈)对准零位

③ 将 14 波片框的标志点(即快轴方向记号)向上套在波片盘上并微微转动波

片框(注意不要带动波片盘)使半反目镜内的光点达到 暗(或检流计值 小)定此

位置为 14 波片的零位

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2薄膜厚度 d 和折射率 n 的测量

1)将被测样品放在载物台的中央旋转载物台使之达到预定的入射角 70deg即望

远镜转过 40deg并使反射光在目镜上形成一亮点

2)为了尽量减少系统误差采用四点测量先置 14 波片快轴于+45deg(即转动波

片盘)仔细调节检偏器 A 和起偏器 P使目镜内的亮点 暗(或检流计值 小)记下

A 值和 P 值这样可以测得两组消光位置数值

其中 A 值分别大于 90deg和小于 90deg分别定为 A1(gt90deg)和 A2(lt90deg)所对应

的 P 值为 P1和 P2然后将 14 波片快轴转到-45deg也可找到两组消光位置数值A 值

分别记为 A3(gt90deg)和 A4(lt90deg)所对应的 P 值为 P3 和 P4将测得的 4 组数据经下

列公式换算后取平均值就得到所要求的 A 值和 P 值

A1-90deg=A(1)P1=P(1)

90deg-A2=A(2)P2+90deg=P(2)

A3-90deg=A(3)270deg-P3=P(3)

90deg-A4=A(4)180deg-P4=P(4)

A=[A(1) +A(2) +A(3) +A(4) ]4P=[P(1) +P(2) +P(3) +P(4) ]4

注意上述公式适用于 A 和 P 值在 0deg~180deg范围的数值若出现大于 180deg的数

值应减去 180deg后再换算

根据测量得到的 A 值和 P 值分别在 A 值数据表和 P 值数据表的同一个纵横位

置上找出一组与测算值近似的 A 值和 P 值就可对应得出薄膜厚度 d 和折射率 n

半导体激光器出厂时已调好应满足以下两点

1)激光光斑在距激光器约 45cm 处 小如发现偏离较远可将激光器从其座中取

出调节其前端的会聚透镜即可

2)激光与平行光管共轴如发现已破坏请按ldquo光路调整rdquo中所述方法进行调整

一旦调好轻易不要将其破坏

(数据处理建议使用仪器所配套的软件详见软件说明书)

例被测薄膜材料是氧化锆

1)将 14 波片快轴转到+45deg调节起偏器和检偏器使白屏上亮点消失得到第

一组数据 A1=989degP1=1466deg继续调节起偏器和检偏器可得出第二组数据 A2=819deg

P2=568deg

2)将 14 波片快轴转到-45deg用同样方法可得出 A3=992degP3=1242degA4=82deg

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第 1章 材料物理基础实验

P4=342deg将测得的数据经公式换算后得 A=855degP=14625deg翻到说明书中的数据表

查得一组 近似的数据A=838degP=14593deg所对应的薄膜厚度 d=780Aring折射率

n=188即为所求的数据

3)由于存在误差由 A 和 P 很难在数据表中完全对应出 d 和 n 值此时可适当

放大 A 值和 P 值如上列中将 A 值放大至 836deg或 837deg或 839deg或 840degP 值亦然

这样可较轻易地查出一组近似的 d 和 n 值

4)理论上A1+A2=180degA3+A4=180deg|P1-P2|=90deg|P3-P4|=90deg

因实验中误差的存在一般其值在plusmn10deg以内时可认为所测数据是合理的

1从物理意义上讲 tan和的表达式是什么

2试述椭偏法测薄膜厚度与干涉法测薄膜厚度的区别

314 波片的作用是什么

4试分析椭偏法测量中可能的误差来源和它们对测量结果的影响

实验 16 塞曼效应实验

19 世纪伟大的物理学家法拉第(Faraday)在研究电磁场对光的影响时发现磁场能

改变偏振光的偏振方向荷兰物理学家塞曼(Zeeman)通过实验发现钠的两条黄色的谱

线 D1(5896Aring)和 D2(5890Aring)在强磁场中被分裂的现象(这种现象称为塞曼效应)

并且根据谱线分裂的波长差及洛伦兹电磁理论计算出带电粒子的荷质比这一比值与汤

姆孙(Thomson)用电磁方法测出的值有相同的数量级(1011Ckg)从而又一次有力论

证了电子的存在塞曼为了进一步解释这种现象他写信给洛伦兹(Lorentz)洛伦兹

用电磁理论及时地对塞曼发现的效应做出解释所以塞曼洛伦兹获得了 1902 年的诺

贝尔物理学奖汤姆孙获得了 1906 年的诺贝尔物理学奖塞曼的实验不但有力证实了

汤姆孙发现了电子打破了原子不可分割的观念使物理学进入微观粒子研究的新领域

而且有助于洛伦兹电磁理论的建立这个理论把电磁场和物质结构联系起来是麦克斯

韦电磁理论的进一步发展到目前为止塞曼效应仍然是研究原子内部结构的一种重要

方法

1)掌握法布里-珀罗(F-P)标准具的原理和使用

2)观察汞光谱中波长为 5461Aring 的绿光在磁场中的分裂现象验证磁场对光源的

影响

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3)掌握测量计算电子荷质比的方法

1谱线分裂原理

原子中的电子由于做轨道运动产生轨道磁矩同时电子还做自旋运动产生自旋磁

矩所以轨道角动量和自旋角动量合成原子的总角动量轨道磁矩和自旋磁矩合成原子

的总磁矩在外磁场中原子的总磁矩在外磁场中受到力矩的作用而力矩使原子的总

角动量绕磁场方向做进动进动引起附加的能量而这个附加能量和磁量子数 M 有关

这样无外磁场时的一个能级在外磁场的作用下就分裂成 2J+1 个能级

但是电子并非能在任何两个能级间跃迁必须满足选择定则ΔM=0 或者plusmn1

1)当 ΔM=0 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向平行于磁场称为 π成分当平行于磁场方向观察时π成分不出现

2)当 ΔM=plusmn1 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向垂直于磁场称为 σ成分当平行于磁场方向观察时能观察到圆偏振光圆偏振光

的转向依赖于 ΔM 的正负磁场方向以及观察者相对于磁场的方向当 ΔM=+1 且偏

振转向是沿磁场方向前进的螺旋转动方向磁场指向观察者时为左旋圆偏振光 σ+当

ΔM=-1 且偏振转向是沿磁场方向倒退的螺旋转动方向磁场指向观察者时为右旋圆偏

振光 σ-

磁场观察方式和偏振特性如表 16 所示

表 16 磁场观察方式和偏振特性

M 垂直于磁场 平行于磁场

+1 线偏振光(+) 圆偏振光(+)

0 线偏振光() 无光

-1 线偏振光(-) 圆偏振光(-

) 在本实验装置中观测汞灯发出绿线波长为 5461nm该绿线是汞

3S1rarr3P2 跃迁

的结果在足够强磁场当中当垂直于磁场方向观察时可以观测到 9 条谱线包括 3

条 π偏振谱线(简称线)和 6 条 σ偏振谱线(简称 σ线)其中3 条 π线 亮6 条

σ线较弱可以通过旋转偏振器来观测 π线和 σ线如图 127 所示B 为外磁场强度

M 为磁量子数g 为朗德因子

2F-P 标准具测量波长差

F-P 标准具由两块平面平晶及中间的间隔圈组成平晶内表面需经过精密加工精

度高于20内表面镀有高反射膜反射率高于 90标准具两块镜片的内表面距离为

d中间为空气折射率为 1光线的入射角为 θ则两条光线的光程差为

2 cosd

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第 1章 材料物理基础实验

图 127 汞灯 3S1rarr3P2谱线的塞曼效应

构成干涉极大值的条件是光程差为波长的整数倍则

2 cosd k (130)

在标准具中心附近由于入射角很小可以认为 θasymp0则 cosθ=1由于 cosθ随着入

射角的增加而减小所以干涉圆环的 内层级数 高为 K 级依次为 K-1K-2 等

磁场为零时的干涉图像如图 128 所示磁场足够强时的干涉圆环分裂图像如图 129

所示

图 128 磁场为零时的干涉图像 图 129 磁场足够强时的干涉圆环分裂图像

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从标准具出射的平行光被焦距为 f 的相机镜头聚焦成像在 CMOS 相机相机镜头

处的光路图如图 130 所示

图 130 相机镜头处的光路图

Dmdash干涉圆环的直径fmdash焦距 mdash出射角度

干涉圆环的直径 D=2ftanθ又因为内层干涉圆环的出射角度很小所以 θ=D2f通

过二项式展开可得第 K 级圆环满足

2 22 (1 8 )Kd D f k (131) 电子从高能级跃迁到低能级所发出的光子频率和能级满足如下关系

2 1h E E

假如存在一个外磁场则轨道的附加能量为

( 4π )E Mg eh m B (132)

式中e 和 m 分别为电子的电量和质量h 为普朗克常量M 为磁量子数g 为朗德因

子B 为外磁场感应强度

在外磁场的作用下上下两能级各获得附加能量 ΔE1和 ΔE2因此每个能级各分

裂成 2J2+1 和 2J1+1 个子能级这样上下能级之间的跃迁将发出频率为 的谱线则有

2 2 1 1( ) ( )h E E E E

所以分裂后的谱线与原谱线的频率差为

1 2(1 )( )h E E

将式(132)代入并转化为波长表示

2 22 2 1 1( ) ( )( 4π )( )c M g M g c e m B (133)

K 级的不同波长满足下式

2 2 21 ( ) ( )1( )( 4 )K K K KD D d f K (134)

由能级分裂所产生的谱线的波长差是和相机镜头焦距无关的量为消去焦距 f由

式(131)可得 K-1 级满足如下关系式

2 2( 1)2 (1 8 ) ( 1)Kd D f K (135)

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第 1章 材料物理基础实验

由式(131)和式(135)可得

2 2 2( 1) ( ) [4 ( )]K Kd f D D (136)

由式(136)求出 f 2并代入式(134)

2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( )( ) ( )K K K KK D D D D (137)

由于入射角很小所以 cos 1 2 K d 代入式(137)则

2 2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( 2 )( ) ( )K K K Kd D D D D (138)

由式(133)和式(138)可得

2 2 2 22 2 1 1 ( ) ( )1 ( 1) ( ) (2π )[1 ( )]( ) ( )K K K Ke m c dB M g M g D D D D (139)

磁量子数和朗德因子满足表 17

表 17 磁量子数和朗德因子

M 2 1 0 -1 -2 3

1S 2 2M g 2 0 -2

32P

1 1M g 3 32 0 -32 -3

2 2 1 1M g M g π 12 0 -12

σ -1 -32 -2 2 32 1

聚光透镜(焦距为 129 mm)和偏振器(图 131)装有干涉滤光片的标准具(图 132)

CMOS 相机镜头(焦距为 50mm图 133)恒流源(输出电流为 0~6A恒流源面板

如图 134 所示)电磁线圈(电阻小于 6Ω 大输出电流为 6A 大磁感应强度为 12T

图 135 右侧)

图 131 聚光透镜和偏振器 图 132 装有干涉滤光片的标准具

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图 133 CMOS 相机镜头

图 134 恒流源面板示意图

实验装置图如图 135 所示

图 135 实验装置图

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第 1章 材料物理基础实验

1基本安装

选择一个大小至少为 12m075m 的光学平台或者实验桌用于放置该装置和计

算机

将图 131 所示的聚光透镜和偏振器装入具有一维横向调节架的精密调整架中并旋

紧螺钉锁死

将图 132 所示的装有干涉滤光片的标准具对着汞灯从标准具中可以看见一组同心

干涉圆环将眼睛从标准具的中心沿着其中一颗调节螺钉移动如果干涉圆环也跟着变

化说明标准具的两面镜片的内表面没有平行如果随着眼睛移动干涉圆环是扩张的

说明调节螺钉太松需要拧紧如果随着眼睛移动干涉圆环是缩小的说明调节螺钉太

紧需要旋松一些按此方法调节另外两颗调节螺钉把标准具两面镜片的内表面调

节平行当标准具调节完毕将其装入精密调整架中并锁紧

将图 133 所示的焦距为 50mm 的 CMOS 相机镜头装入 CMOS 相机

如图 135 所示将所有的杆装入升降调节架并把升降调节架装在托板上而后把

托板装到导轨上用连接件把导轨和电磁线圈连接零刻度一端与连接件相连

用红色和黑色连接线连接恒流源和电磁线圈用 USB 数据线连接 CMOS 相机和计

算机注意先断开电源再连接电源线连接线等

2垂直于磁场方向观察塞曼效应

如图 135 所示将汞灯插入电磁线圈中间(电磁线圈可以旋转 90deg)

1)汞灯所发出的光经透镜聚光后穿过偏振器经干涉滤光器滤光后剩下波长

为 5461nm 的光线进入 F-P 标准具形成干涉圆环经相机镜头和 CMOS 相机成像

注意为避免杂散光的影响该实验请在较黑暗的环境中进行

2)打开恒流源和计算机

3) 松开锁紧螺钉调节 CMOS 相机和镜头杆的高度并微调升降调节架确保 CMOS

相机和汞灯窗口处于同一高度

4)启动 Zeeman Effect 软件单击 Camera picture 按钮再单击 Driver 按钮在

Select equipment 下拉菜单中选择正确的相机单击 Preview 按钮相机连接正常视频

画面出现调节镜头的光阑和后焦(图 133)并调节调整架使汞灯光斑清晰地处在

视频窗口中心位置

5)将聚光透镜和偏振器系统放在导轨 0mm 处位置(这个位置不是固定的以获得

清晰的图像为准)调节镜头杆和升降调节架确保汞灯光斑在视频窗口中心

注意我们观测的是 π分量请将偏振器置于 90deg位置

6)将干涉滤光器和 F-P 标准具系统置于 CMOS 相机和偏振器之间的位置使标准

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具尽可能靠近相机镜头但不能碰撞(避免杂散光)此时视频窗口会出现干涉圆环

适当调节聚光透镜的位置和相机镜头光阑使图像亮度适中调节装有 F-P 标准具的精

密调整架的 XY 调节旋钮使干涉圆环处于视频窗口中心调节相机镜头后焦获得清

晰干涉图像如图 136 所示

7)增大输入电磁线圈的电流一般大于 4A 即可看到分裂圆环5A 时实验效果较

佳如果此时干涉圆环有部分分裂部分模糊微调 F-P 标准具的三颗调节螺钉获得

如图 137 所示的清晰图像

图 136 未分裂干涉圆环 图 137 分量分裂干涉圆环

此时如果拿掉偏振器可以看到如图 138 所示的干涉图像(选做)

图 138 分裂干涉圆环

8)当调节获得清晰的图像后单击 Save 按钮根据需要更改名称和路径并保存

3计算 em

单击 Data analysis 按钮如图 139 所示开始数据分析

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第 1章 材料物理基础实验

图 139 Zeeman Effect 软件数据分析界面

1)单击 Insert 按钮导入之前保存的图片

2)单击 Dot Mark 按钮开始描点每个圆需要描 3 个点 好成 120deg3 个点

描好后单击 Circle 按钮画圆画好 9 个圆后单击 Calculate 按钮弹出对话框输

入磁感应强度确认后就可算出 em

注意画圆时从里到外依次画 9 个点要均 分布在圆上输入磁感应强度单位

为 T 且应为分裂时的磁感应强度需要用特斯拉计测量

3)记录数据并保存图像关闭电源整理实验仪器

4平行于磁场方向观察塞曼效应

1)如图 140 所示松开锁紧螺钉取出铁心确保汞灯光线从该孔穿出旋转电

磁线圈使得磁场方向平行于导轨如图 141 所示

2)按照ldquo2垂直于磁场方向观察塞曼效应rdquo中所述方法调整光路

3)当整套装置调整完毕后可以观察到图 142 所示的现象此时旋转偏振器没

有任何影响说明此时的光线为圆偏正

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图 140 电磁线圈铁心 图 141 平行于磁场方向观察

图 142 平行于磁场的圆偏正干涉分裂圆环

进行多次测量并将数据记录在表 18 中求其平均值并与标准值 1759times1011 Ckg

比较求相对误差

表 18 数据记录表 单位Ckg

次数 em

1

2

3

4

5

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第 1章 材料物理基础实验

1什么是塞曼效应

2塞曼效应的偏振定则是什么

3为什么不使用常见的光谱仪(如光纤光谱仪)观测塞曼效应

4如何观测塞曼效应各光学器件在实验中各起什么作用

5实验中如何观察和鉴别塞曼分裂谱线中的成分和成分如何观察和分辨成分中的左旋偏振光和右旋偏振光

6为什么分裂后的圆环比分裂前暗

实验 17 热电效应综合实验

半导体制冷具有体积小质量小无机械滑动部件无噪声绿色无氟使用寿命

长制冷量控制方便精确等优点主要应用在一些空间受到限制可靠性要求高无

制冷剂污染的场合(如军事医疗工业检测高级宾馆实验室等领域)它的理

论是基于物理学中的电磁学和半导体理论的温差发电是一种绿色发电模式但是目前

温差发电还没有被人类利用起来有待于人们的进一步开发研究因此半导体制冷

和温差发电的应用和研究很有现实意义很符合时下绿色环保利用新能源的大趋势

1)了解半导体热电效应的原理和应用

2)测量热泵的实际效率和卡诺效率

3)了解研究热机效率的意义测定本实验装置的热机效率

4)了解并测定热泵的性能系数

1半导体的佩尔捷(Peltier)效应和泽贝克(Seebeck)效应

1821 年德国物理学家泽贝克发现不同金属的接触点被加热时产生电流这个现

象被称为泽贝克效应就是热电偶的基础1834 年佩尔捷发现了泽贝克效应的逆效应

即当电流流过不同金属的接触点时有吸热和放热现象关键取决于电流流入接触点的

方向

现在使用 PN 结实现泽贝克效应不同半导体器件的布局如图 143 所示假设半

导体器件左边的温度维持比右边的温度高在器件左边的接触点附近产生的空穴漂移穿

过接触点进入 P 区而电子则漂移穿过接触点进入 N 区在器件右边的冷端发生相同

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的过程但是与热端比较空穴与电子的漂移速度较慢所以 N 区从热端(左边)流向

冷端(右边)即电流从冷端(右边)流向热端(左边)

图 143 不同半导体器件的布局

2热机原理

热机利用热池和冷池之间的温差做功通常假设热池和冷池的尺寸足够大以至于

从池中吸收了多少热量就为池提供多少热量保持池的温度不变热效应实验仪利用加

热电阻为热端提供热量和将冷端暴露在空气中(环境温度)来保持热端冷端的温度

对于热效应实验仪热机通过电流流过负载电阻来做功 终所做的功转换为消耗

在负载电阻上的热(焦耳加热)

可以利用图 144 表示热机的工作原理根据热力学第一定律得

H CQ W Q (140)

式中 HQ 和 CQ 分别为进入热机的热量和排入冷池的热量W 为热机所做的功热机的

效率定义为

H

W

Q (141)

图 144 热机的工作原理

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第 1章 材料物理基础实验

如果所有的热量全部都转化为有用功那么热机的效率就等于 1因此热机效率总

是小于 1

习惯上一般用功率而不是用能量来计算效率对式(140)求导得到

H W CP P P (142)

式中 HH

d

d

QP

t 和 C

C

d

d

QP

t 分别表示单位时间进入热机的热量和排入冷池的热量

W

d

d

WP

t 表示单位时间做的功热机效率可以写成

W

H

P

P

(143)

研究表明热机的 大效率仅与热机工作的热池温度 HT 和 CT 冷池温度有关而与

热机的类型无关根据卡诺定理卡诺效率可以表示如下

H CCarnot

H

T T

T

(144)

式中温度单位是 K(开尔文)式(144)表明只有当冷池温度为绝对零度时热机的

大效率才为 100对于给定温度假设由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳

热等引起的能量损失可以省略不计则热机做功的效率 大即卡诺效率

3热泵原理

热泵是热机运行的逆过程通常热从高温流向低温处但是热泵通过外界做功从

冷池吸取热量泵浦到热池正如冰箱从低温内部吸取热量泵浦到较热的房间或者在冬天

从较冷的室外吸取热量泵浦到较热的室内图 145 所示为热泵的工作原理与图 144

相比流向箭头是反向的根据能量守恒定律有

C HW Q Q (145)

式(145)也可以以功率形式表示对于热泵需要定义一个性能系数(coefficient

of performanceCOP)COP 定义为单位时间从冷池泵取的热量 PC与单位时间热泵所做

的功 PW的比值即有

C

COPW

PK

P

(146)

尽管热机效率总是小于 1但 KCOP总是大于 1与热机的 大效率一样热泵的

大性能系数仅取决于热池温度和冷池温度即

C

maxH C

TK

T T

(147)

如果考虑由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳加热等引起的能量损失实际

性能系数 COPK 逼近 大性能系数 maxK

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图 145 热泵的工作原理

4佩尔捷器件内阻的测量

假设热效应实验仪运行时负载电阻为 RL电路如图 146 所示根据电路回路定律

得到

S L 0V Ir IR (148)

式中I 为流过负载电阻的电流r 为佩尔捷器件内阻在热机模式实验中测量的量是负

载电压降 VW电流W

L

VI

R 如果没有负载就没有电流流过佩尔捷器件内阻即在内

阻上的电压降为零测量电压刚好为 VS于是得到

WS W

L

0V

V r VR

(149)

由式(149)得到佩尔捷器件内阻

S WL

W

V Vr R

V

(150)

此外可利用两个不同的负载电阻通过测量负载电阻的电压求联立方程得到内

阻值 r

图 146 佩尔捷器件内阻测量等效电路

5最佳负载选择

如图 146 所示在负载电阻 R 上的输出功率为

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第 1章 材料物理基础实验

2P I R

式中I 为流过负载电阻的电流R 为负载电阻

SVI

R r

式中r 为佩尔捷器件内阻通过选择合适的负载电阻热泵有 大的输出功率

2

SVP R

R r

2

S ( )d0

d ( )

V r RPR r

R R r

所以当负载电阻等于佩尔捷器件内阻时负载电阻上得到的功率是 大的

FB2060 型热泵热电效应综合实验仪(图 147)

图 147 FB2060 型热泵热电效应实验仪面板功能分布图

K1mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方为半导体ldquo热冷泵rdquo功能打向下方为ldquo热机rdquo功能

K2mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能当 K1 打向上方时K2 打向上方为半导体ldquo致冷rdquo功能K2 打向下方为半导

体ldquo致热rdquo功能当 K1 打向下方或ldquo断开rdquo时K2 功能失效

K3mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向下方时仅有ldquo胆内rdquo风扇工作打向上方时ldquo胆内rdquo风扇和加热器同时

工作工作电流由电位器调节(0~25A)加热温度到 55左右时自动保护动作报警并切断加热电路

K4mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方时为主风扇ldquo高速旋转rdquo打向下方时为主风扇ldquo低速旋转rdquo

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1卡诺效率和热效率的测量

1)将 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪与金属保温胆之间的大七芯小七芯插头

护套线连接好(注意插头缺口向上)

2)接好 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪的市电工作电源合上电源开关

3)将保温胆铠装温度传感器插入温度测量孔中其另一端四芯插头插入密封胆对

应插座

4)将功能转换开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

5)如图 148 所示用短导线把 2Ω负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端(注意本实验装置的负载电阻阻值可以在 123456中自由

组合若需要使用有效数位更多的负载电阻可接入一个自备电阻箱作为 RL)

图 148 卡诺效率和热效率测量实验电路示意图

6)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对保温胆内电热器加热和胆内循

环风扇同时工作的状态rdquo

7)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金保温胆)温度 HT

和冷端(环境)温度 CT 保持平衡这时加热电流 HI 和加热电压 HV 基本保持稳定需要

5~15min

8)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

9)待系统稳定在数据表格(表 19)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻 LR 两端的电压 WV

10)调节加热电流使热端温度分别为 3035404550中途略有

变化可微调加热电流使显示的温度符合要求把测量的数据逐一记录到表 19 中(用

公式 27315T 将摄氏温度 换算成热力学温度 T)

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第 1章 材料物理基础实验

表 19 卡诺效率和热效率测量数据表

测量次数 冷端 热端 负载

实际效率 卡诺效率 C KT H KT H VV H AI H WP W VV W WP

1

2

3

4

5

注根据不同季节的环境温度可选择实验时的加热温度为 20 50~ 或者加热温度为 30 55~

2热机效率测试

为了获得热泵的数据热效应实验装置需要在两种不同模式下进行实验热机模式

确定佩尔捷器件的实际效率开路模式确定由传导和热辐射引起的热量损失根据这两

种模式的数据可计算佩尔捷器件的内阻和卡诺效率

(1)热机模式(带负载)

1)连接线与ldquo1卡诺效率和热效率测量rdquo相同将功能转换开关 K1打向下方切

换到ldquo热机rdquo工作状态

2)如图 148 所示用短导线把 2 负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端

3)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对胆内电热器加热和胆内循环风

扇同时工作的状态rdquo

4)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金密封胆)温度达

到 50根据环境温度的不同加热需要 5~15min

5)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

6)待系统稳定在数据表格(表 110)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻两端的电压 WV

表 110 有负载和无负载情况下的对应参数

负载情况 低温端

C KT

高温端 有负载

W VV 无负载

S VV H KT H AI H VV

有负载

无负载 (2)开路模式

1)切断连接负载电阻上的导线电压表直接接在佩尔捷器件的输出端上此时

热端的加热电流和加热电压所做的功用于热传导和热辐射

2)当热端温度与热机模式中的温度相同时因为相同的温差热泵做的功也相同

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同时热传导在有负载和无负载时传导的热量是相同的

3)在数据表格(表 110)中记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以及热机输出电压的

读数 sV

3热泵性能系数的测量

1)按图 149 连接线路把功能开关 K1向上打到ldquo热冷泵rdquo位置

图 149 热泵(半导体制热)实验电路示意图

2)把功能开关 K2向下打到ldquo致热rdquo位置

3)将热泵的温度调节到与ldquo2热机效率测试实验rdquo中的温度相同

4) 当系统稳定时在表 111 中分别记录佩尔捷器件上的致热电流 IR和致热电压 VR

5)测定并在表 111 中记录冷端温度(环境温度) CT 和热端温度(胆内温度) HT

表 111 热泵性能系数的测量数据记录表

H KT C KT 负载两端

COPK maxK 效率偏差 R VV R AI R WP

4最佳负载的选择

1)用短导线连接 1 的负载电阻(图 150)负载电阻两端并联一个电压表

图 150 选择 佳负载实验电路示意图

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第 1章 材料物理基础实验

2)把功能开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

3)调节加热电流使胆内温度约为 50如有差异可微调加热电流使系统达

到平衡热端和冷端温度保持恒定

4)测量冷端温度(环境温度)将加热电压 HV 加热电流 HI 及负载电阻两端电压

值 WV 记录在表 112 中

表 112 热机数据和测量结果

R CT HT HV HI WV HP WP

1

2

3

4

5

6 5)保持热端温度恒定不变改变负载电阻值重复上述实验(注意在此过程中

热端温度有变化可微调加热电流)

6)计算输入热端的功率 H H HP I V 消耗在负载电阻的功率2

WW

VP

R 以及效率

W

H

P

P

1)比较实际效率和卡诺效率并绘制曲线图(卡诺效率与温度 T 实际效率与

温度 T )

2)计算热泵实际效率和卡诺效率

3)计算热泵实际性能系数和 大性能系数

4)计算佩尔捷内阻通过实验的测量和计算比较负载电阻和内阻选择何种阻

值的负载电阻效率 佳

1什么是汤姆孙效应什么是佩尔捷效应什么是泽贝克效应

2半导体制冷器作为冷源有哪些优点和特点

3半导体温差电器的应用范围有哪些

实验 18 晶体磁光效应实验

外加磁场作用所引起的材料的光学各向异性称为磁光效应1845 年法拉第在探索

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电磁现象和光学现象之间的联系时发现当一束平面偏振光穿过非旋光性介质时如果

给介质沿光的传播方向加上磁场就会观察到光经过介质后偏振面转过 角度(即磁场

使介质具有了旋光性)这种磁光效应称为法拉第效应法拉第效应在许多方面都有应

用它可以作为物质结构研究的手段例如根据结构不同的碳氢化合物其法拉第效应

的表现不同来分析碳氢化合物在半导体物理的研究中它可以用来测量载流子的有效

质量和提供能带结构的知识在电工测量中它还被用来测量电路中的电流和磁场在

激光通信激光雷达技术中利用法拉第效应可制成光频环行器调制器等重要器件

特别是在激光技术中利用法拉第效应可制成光波隔离器或单通器这些在激光多级放

大技术和高分辨激光光谱技术中都是不可缺少的器件

1)通过实验研究磁致旋光现象加深对法拉第效应的理解

2)测出磁旋光玻璃的 -B 关系

3)计算样品的韦尔代(Verdet)常数

1磁光效应的物理起因

两个同频率的垂直简谐振动能够合成一个圆运动同样一个圆运动可以分解成一

对相互垂直的简谐振动现在要讨论的是一个直线简谐振动可以分解为一对圆运动(即

左旋圆偏振和右旋圆偏振它们是磁光介质中光波的两种传播简谐模式这就是把一个

直线简谐振动分解为一对圆运动的原因)

如图 151 所示 LE 和 RE 是两个大小相等(皆为 A)而不变的旋转矢量它们的角

速度(plusmn)大小相等方向相反设在 t=0 时刻它们沿某一方向重合[图 151(a)]

由于过任意时刻Δt 后两个矢量的角位移(plusmnt)也大小相等方向相反因此它们的合

矢量 E 总保持在原来的方向上[图 151(b)]这时 E 的瞬时值为

2 cosE A t

图 151 左右旋圆运动合成简谐运动

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第 1章 材料物理基础实验

由此可见 LE 和 RE 两个旋转矢量合成一个沿直线做简谐振动的矢量 E 其振幅为

2A方向永远在 LE RE 瞬时位置的角平分线上上述结论也可以反过来叙述一个沿

直线做简谐振动的矢量 E 可以分解成一对左右旋的旋转矢量 LE 和 RE 它们的大小

是矢量 E 的振幅的 12角速度的大小是矢量 E 的角频率 将这个原理运用到光学就是线偏振光可以分解成左右旋圆偏振光而左右旋

圆偏振光可以合成为线偏振光

为了解释旋光性菲涅尔做了如下假设在旋光晶体中线偏振光沿光轴传播时分

解成左旋圆偏振光和右旋圆偏振光(L 光和 R 光)它们的传播速度 vL和 vR略有不同

或者说二者折射率 nL=CvLnR=CvR不同因而经过旋光晶体时产生不同的相位滞后

L L

2πn d

R R

2πn d

当光束穿出晶体后左右旋圆偏振光的速度恢复一致我们又可以把它们合成起

来考虑如前所述它们合成为一个线偏振光其偏振方向在 LE RE 瞬时位置的角平

分线上(图 152)由图 152(b)不难看出此方向相对于原来的竖直方向转过了一个

角度 其大小为

R L R L

1( ) ( )

2n n d

上式表明偏振面旋转的角度 是与旋光晶片的厚度d成正比的当nRgtnL时 gt0

晶体是左旋的当 R Ln n 时 lt0晶体是右旋的

图 152 旋光性的解释

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2磁致旋光mdashmdash法拉第旋转

一束线偏振光通过具有磁矩的物质后其偏振面相对于入射线偏振光发生了一定的

旋转这个现象称为法拉第磁光效应法拉第旋转角为

R L F( )d

n n d VBd

式中 F 为光传播方向单位长度的旋转角称为法拉第旋光率V 为韦尔代常数B 为

磁感应强度

应当注意当光传播方向反转时法拉第旋转的左右方向互换这一点与自然旋

光物质很不同自然旋光物质的左右旋是由旋光物质决定的与光的传播方向是否反

转无关

3法拉第旋转角的测量原理和方法

关于法拉第旋转角的测量已有一些报道本实验采用倍频法该法测量方便精度

和重复性较好下面介绍倍频法

根据马吕斯(Malus)定律经过起偏器再经检偏器输出的光强为

20( ) cosI I

式中 为起偏器和检偏器光轴之间的夹角I0 为 0 时的输出光强在两个偏振器

之间插入一个由磁化线圈交变磁化了的磁光石榴石单晶薄膜样品构成一个磁光调制

器如图 153 所示设由交变电流产生的交变磁场 H 引起的交变法拉第旋转角为 则图 153 所示系统的输出光强为

20 0( ) cos ( ) ( 2)[1 cos 2( )]I I I (151)

图 153 磁光调制器

将正弦电流输入调制线圈则在垂直石榴石单晶薄膜平面的方向上产生一个正弦变

化交变磁场由此引起的交变法拉第旋转角 为

0 sin t

式中 0 为交变法拉第旋转角 的幅度称为调制幅度由式(151)可知当 一定

时输入光强 I 仅随 变化而 是受磁场 H 控制的因此 I 随 H 变化这就是光强

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第 1章 材料物理基础实验

的磁光调制显然由交变磁场 H 引起的法拉第旋转使输出光强幅度的变化(磁光调

制幅度)为

2 2

0 0 0 0 0 0cos ( ) cos ( ) sin 2 sin 2I I I (152)

由式(152)可知当 0 为定值时磁光调制幅度随 变化当=45deg时磁光调

制幅度 大[图 154(a)]此时由式(151)得

0(45 ) ( 2)(1 sin 2 )I I deg (153) I 随 做正弦变化

1)当=45deg时 0 =45deg磁光调制幅度 大由式(153)可以看出当 0 gt45deg

时调制波形将产生畸变

2)当ne45deg时I 不仅与 有关而且与的变化有关因此调制波形及其幅度

将随起偏器和检偏器的相对位置值而变化 0 lt45deg也会引起调制波形的畸变如

图 154(b)(c)所示

图 154 波形的变化

3)当 =90deg即两偏振器处于正交位置时输出光强为

20 0(90 ) cos (90 ) ( 2)(1 cos 2 )I I I deg deg (154)

此时I 是 的偶函数输出光强仅与 大小有关即与交变磁场H 的大小有关与

磁场的方向无关显然此时输出调制信号的频率是输入调制信号频率的 2倍[图154(d)]

由此可见当用图 155 所示的测量装置检测出倍频信号时即可确定两偏振器处于正交

(ldquo消光rdquo)位置

当 =0deg时输出光强为

20 0( ) cos ( 2)(1 cos 2 )I I I (155)

输出光强 I 的变化情况与=90deg时相类似从式(154)和式(155)可以看出

在 =90deg =0deg时磁光调制(倍频信号)幅度随 的增大而增大而 0 =90deg时

其幅度 大

法拉第旋转角的测量装置如图 155 所示由激光器出射的激光通过起偏器后成为线

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偏振光经磁光调制器调制后进入被测样品出射后偏振面旋转了 角被调制和旋转

后的线偏振光入射到检偏器转换成交变的光电流经放大器放大后输入示波器的 y 轴

在示波器荧光屏上显示出被调制的信号

图 155 法拉第旋转角测量装置示意图

旋转测角仪检偏器就与之同轴旋转当 90 deg(ldquo消光rdquo位置)时示波器

上再次出现倍频信号根据被测样品放入前后两次出现倍频信号时的测角仪位置即

可确定被测样品的法拉第旋转角 这个测量方法称为磁光调制倍频法用本实验所述

的倍频法测量所给样品的法拉第旋转角当所给样品的厚度已用其他方法测得时可求

其单位厚度的旋转角反过来当某样品单位厚度的旋转角已知时此法可精确测量该

样品的厚度

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪[由氦氖激光器电磁铁样品起偏器(包括偏振片

小角度摆幅装置)测角仪(包括检偏器)光电接收管电源特斯拉计导轨支架

等组成]

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪各部分的功能及主要技术参数如下

1)氦氖激光器输出波长为 6318nm功率不大于 2mW

2)电磁铁采用电工纯铁做成磁路磁极柱直径为40mm磁路中通光孔直径为

6mm以保证入射光的光轴方向与磁场 B 的方向一致磁极间距为 85mm给其励磁

电流产生相应的磁感应强度

3)样品铅玻璃6times8mm磁旋光高性能玻璃5times6mm

4)起偏器产生小角度摆幅的直线偏振光输入电压为 0~6V50Hz

5)测角仪具有刻度值的检偏器具有 360deg的刻度值附有 2Prime的游标

6)光电接收管接收透过检偏器的光强光电二极管响应时间小于 10-7s光谱范

围为 04~11nm

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第 1章 材料物理基础实验

1连线

将封装在黑管内的氦氖激光管的电极引线与氦氖激光电源的输出按ldquo红对红黑对

黑rdquo原则对应相接注意切勿接反否则会导致氦氖激光管损坏将电磁铁的线包引

线与电源的励磁电流输出对应相接将 0~6V 的交流输出与起偏器上的引脚对应相接

2光路调节

1)调节装有氦氖激光管的支架使激光管位于激光架中心位置并使其氦氖激光

束从电磁铁磁路中的通光孔通过把待测样品置于磁极中

2)在电磁铁前放置起偏器使激光束从起偏器盒上的通光孔通过再放置测角仪

光电接收管

3)旋转测角仪手轮使其通过检偏器后的光强为 小此时起偏器与检偏器的偏

振方向相互垂直

3测定样品的 -B 关系(每点测 3 次测量 10 个点)

1)把待测样品放入电磁铁的磁场中在不加励磁电流的状态下旋转测角仪手轮

(检偏器与之同轴旋转)观察示波器显示的波形直至示波器上出现倍频信号为止记

录下测角仪上的刻度值 再给电磁铁供一励磁电流此时通过检偏器的直线偏振光

的偏振面将会有一定的旋转示波器上显示的倍频信号将会发生变化需重新微调测角

仪的手轮直到示波器上重新出现倍频信号时记录此状态下的励磁电流值 iI 及测角

仪上的刻度值 i 如此重复以上操作过程得到不同电流 iI 状态下的 i 值列表记录

数据

2)取出待测样品将测量磁感应强度的特斯拉计的探头放入电磁铁的磁场中对

应列表中的励磁电流 iI 测量其相应的磁感应强度 iB 值

1)氦氖激光管与氦氖激光电源之间的连接必须红对红黑对黑严禁接错否

则将会引起激光管的寿命终止

2)光电接收管的接收灵敏度很高只能在起偏器与检偏器相互垂直的状态下(此

时透过检偏器的光强很小)使用严禁用氦氖激光束直接照射否则会损坏光电接收管

3)电磁铁的电感量很大严禁在通有励磁电流的状态下断开励磁电流的连线否

则会因电磁铁产生的反电动势而遭电击

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1)以 iB 为横坐标 i 为纵坐标在直角坐标纸上作 -B 的关系图验证 =VBd

关系

2)计算波长 6318nm 下的韦尔代常数 ( )V Bd d=8mm

1什么是法拉第效应法拉第效应有何重要应用

2比较法拉第磁光效应与固有旋光效应的异同

3磁光调制过程中调制信号与输入信号之间有怎样的函数关系

实验 19 激光拉曼效应实验

在光的散射现象中有一种特殊效应和 X 射线散射的康普顿(Compton)效应类似

即光的频率在散射后会发生变化频率的变化取决于散射物质的特性这就是拉曼

(Raman)效应是拉曼在研究光的散射过程中于 1928 年发现的当拉曼在其实验室里

用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中时经过滤光的阳光呈蓝色但是当光束

进入溶液之后除了入射的蓝光之外拉曼还观察到了很微弱的绿光拉曼认为这是光

与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带1930 年的诺贝尔物理学奖授予了拉曼

以表彰他研究了光散射和发现了以其名字命名的定律

利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测因此拉曼光谱

作为红外光谱的补充是研究分子结构的有力武器激光拉曼光谱是激光光谱学中的一

个重要分支在分子鉴定分子结构等化学研究方面在发展新型激光器产生超短脉

冲分子瞬态寿命研究等物理学方面以及在相干时间固体能谱研究等方面都有广泛

的应用

1)掌握拉曼散射的基本原理记录四氯化碳(CCl4)分子的振动拉曼光谱

2)掌握拉曼散射光谱的实验技术

拉曼光谱是入射光子和样品分子相碰撞时分子的振动能量或转动能量和光子能量

叠加的结果激光作用样品时样品物质会产生散射光在散射光中除与入射光有相

同频率的瑞利光以外在瑞利光的两侧还有一系列其他频率的光其强度通常只为瑞

利光的 10-9~10-6这种散射光被命名为拉曼光其中波长比瑞利光长的拉曼光称为斯

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第 1章 材料物理基础实验

托克斯线而波长比瑞利光短的拉曼光称为反斯托克斯线

拉曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换但拉曼光的频率和瑞利散射光的频

率之差却不随入射光的频率而变化而与样品分子的振动转动能级有关拉曼谱线的强

度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比因此可以利用拉曼谱线来进行定量分析

在与激光入射方向垂直的方向上能收集到的拉曼散射的光通量为

2R L4π sin ( 2)ANLK (156)

式中 L 为入射光照射到样品上的光通量A 为拉曼散射系数等于 10-29~10-28molsr

(球面度)N 为单位体积内的分子数L 为样品的有效体积K 为考虑到折射率和样品

内场效应等因素影响的系数 为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度

利用拉曼效应及拉曼散射光与样品分子的上述关系可对物质分子的结构和浓度进

行分析研究于是建立了拉曼光谱法

绝大多数拉曼光谱图是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的由于斯托克斯峰都

比较强故可以向较小波数的位移为基础来估计 Δб(以 cm-1为单位的位移)即

Δб=бy-б (157)

式中бy为光源谱线的波数б为拉曼峰的波数

以 CCl4的拉曼光谱为例бy为瑞利光谱的波数 187970cm-1(532nm)CCl4的拉曼

峰的波数间隔 Δб 为 218cm-1324cm-1459cm-1762cm-1790cm-1(拉曼峰与瑞利峰

间隔)

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪CCl4溶液

1)将 CCl4溶液倒入液体池内

2)打开激光器电源调整光路使激光束垂直通过样品中心将杂散光的成像对

准单色仪的入射狭缝并将狭缝开至 01mm 左右

3)打开计算机和单色仪的电源运行程序

4)利用域值窗口确定域值

5)参数设置负高压为 8域值约为 29在 510~560 nm 范围内以 01nm 步长单

程扫描积分时间为 150ms

6)测量 CCl4的激光拉曼光谱

① 输入激光的波长

② 扫描数据采集信息

③ 测量数据读取数据寻峰

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④ 分析谱图

7)依次关闭应用程序仪器电源激光器电源

1)保证使用环境具备暗室条件无强震动源无强电磁干扰不可受阳光直射

2)光学仪器表面有灰尘不允许接触擦拭可用气球小心吹掉

3)实验结束先取出样品再关断电源

4)注意激光器开关电源的先后顺序

5)激光对人眼有害请不要直视

确定斯托克斯线和反斯托克斯线的波长和强度计算拉曼位移

1如何调节使样品得到 佳照明而得到 佳的谱图简述其步骤和方法

2如何根据未知样品的拉曼光谱确定其化学成分 附录 LRSndash3 激光拉曼荧光光谱仪介绍

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图如图 156 所示

图 156 LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图

1)单色仪单色仪的光学结构示意图如图 157 所示S1 为入射狭缝M1 为准直

镜G 为平面衍射光栅衍射光束经成像物镜 M2 会聚平面镜 M3 反射直接照射到出

射狭缝 S2 上在 S2 外侧有一光电倍增管 PMT当光谱仪的光栅转动时光谱信号通

过光电倍增管转换成相应的电脉冲并由光子计数器放大计数进入计算机处理在

显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线

2)激光器本仪器采用 40mW 半导体激光器该激光器输出的激光为偏振光

3)外光路系统外光路系统主要由激发光源(半导体激光器)五维可调样品支架 S

偏振组件 P1 和 P2以及聚光镜 C1 和 C2 等组成如图 158 所示

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第 1章 材料物理基础实验

图 157 单色仪的光学结构示意图

图 158 外光路系统示意图

激光器射出的激光束被反射镜 R 反射后照射到样品上为了

得到较强的激发光采用一聚光镜 C1 使激光聚焦在样品容器的

中央部位形成激光的束腰如图 159 所示为了增强效果在容器

的另一侧放一凹面反射镜 M2凹面镜 M2 可使样品在该侧的散射

光返回最后由聚光镜 C2 把散射光会聚到单色仪的入射狭缝上

调节好外光路是获得拉曼光谱的关键首先应使外光路与单色仪

的内光路共轴一般情况下它们都已调好并被固定在一个刚性台

架上可调的主要是激光照射在样品上的束腰应恰好被成像在单色

仪的狭缝上是否处于最佳成像位置可通过单色仪扫描出的某条拉

曼谱线的强弱来判断

4)偏振部件做偏振测量实验时应在外光路中放置偏振部

件它包括改变入射光偏振方向的偏振旋转器以及起偏器和检

偏器

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪配置的陷波滤波器中心波长为

图 159 激光束腰

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532nm半宽度为 10nm陷波滤波器的光谱图如图 160 所示未加陷波滤波器的 CCl4

拉曼光谱图如图 161 所示加陷波滤波器的 CCl4 拉曼光谱图如图 162 所示

图 160 陷波滤波器的光谱图

图 161 未加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

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第 1章 材料物理基础实验

图 162 加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

实验 110 核磁共振实验

1946 年斯坦福大学的布洛赫(Bloch)和哈佛大学的珀塞尔(Purcell)分别通过

液体水和石蜡发现了核磁共振现象并由此获得 1952 年的诺贝尔奖开创了磁共振研

究领域此后 12 位科学家在此领域获得诺贝尔奖

当前核磁共振技术作为一种边缘学科涉及物理电子计算机磁学化学

医学等多个领域核磁共振技术的应用领域大致分为三大类①医学领域主要是核磁

共振成像②化学领域主要应用于化学分析③工业应用作为分析仪器用于检测物

质含量等近年来应用于工业领域的核磁共振分析仪器发展非常迅速如用核磁共振

方法检测种子含油量含水量核磁共振测井及勘探水资源等

1)观察液体样品中氢核和固体样品中氟核的核磁共振现象

2)测量氢核和氟核的 g 因子

氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能

取分立数值的现象很普遍本实验涉及的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分

立值 ( 1)P I I 其中 I 称为自旋量子数只能取整数值(0123hellip)或半

整数值(123252hellip) 2h 而 h 为普朗克常量对于不同的核素I 分别

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有不同的确定数值本实验中涉及质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 12类似地

原子核的自旋角动量在空间某一方向如 z 方向的分量也不能连续变化只能取分立的

数值 zP m 其中量子数 m 只能取 II-1hellip-I+1-I 等(2I+1)个数值

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为

2

eg P

M (158)

式中e 为质子的电荷M 为质子的质量g 为一个由原子核结构决定的因子对于不

同种类的原子核g 的数值不同g 称为原子核的 g 因子值得注意的是它可以是正数

也可以是负数因此核自旋磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反

由于核自旋角动量在任意给定 z 方向只能取(2I+1)个分立的数值因此核磁矩在

z 方向也只能取(2I+1)个分立的数值

2 2z z

e eg P gm

M M

(159)

原子核的磁矩通常用 n 2e M 作为单位 n 称为核磁子采用 n 作为核磁矩

的单位后 z 可记作 nz gm 与角动量本身的大小 I (I+1) 相对应核自旋磁矩本

身的大小为 n( 1)g I I 除了用 g 因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实

验测量的物理量 定义原子核的磁矩与自旋角动量之比

2

ge

P M

(160)

由式(160)可得 μ=P相应地有 μz=Pz

当无磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但是当施加一

个外磁场 B 后情况发生变化为了方便起见通常把 B 的方向规定为 z 方向由于外

磁场 B 与磁矩的相互作用能为

z zE B B P B m B (161)

因此量子数 m 取值不同的核磁矩的能量也不同从而使原来简并的同一能级分裂为

(2I+1)个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔 E B 都是一样

的而且对于质子而言I=12因此 m 只能取 m=+12 和 m=-12 两个数值施加磁

场前后的能级变化如图 163 所示

图 163 施加磁场前后的能级变化

当施加外磁场 B 以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下

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第 1章 材料物理基础实验

能级的粒子数要比上能级的多其实际数量由 ΔE 大小系统的温度和系统总粒子数决

定这时若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场通常为射频场当射频场的

频率满足 h =ΔE 时会引起原子核在上下能级之间跃迁但由于一开始处在下能级的核

比处在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增

加这相当于系统从射频场中吸收了能量

把 h =ΔE 时引起的上述跃迁称为共振跃迁简称为共振显然共振要求 h =ΔE

从而要求射频信号频率满足共振条件

z zE B B P B m B (162)

如果用角频率 ω=2π表示共振条件可写成

ω=B (163)

如果频率的单位用 Hz磁场强度的单位用 T(1T=10000Gs)对于裸露的质子而言

经过大量实验得到 γ2π=42577469MHzT但是对于原子或分子中处于不同基团的质子

由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同γ2π的数值将略有

差别这种差别称为化学位移对于温度为 25球形容器中水样品的质子

γ2π=42576375MHzT本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁

场 B 中的共振频率N可实现对磁场的校准即

N

2πB

(164)

反之若 B 已经校准通过测量未知原子核的共振频率N便可求出待测原子核的 γ

值(通常用 γ2π值表征)或 g 因子

N

2π B

(165)

N

n

Bg

h

(166)

式中μnh=76225914MHzT

通过上述讨论要发生共振必须满足2π

B 为了观察到共振现象通常有两种方

法一种是固定 B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就

是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方

法当磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率对应的磁场时用一定的方法可以

检测到系统对射场的吸收信号如图 164(a)所示这种曲线称为一手曲线具有洛

伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是图 164(b)所示的带有尾

波的衰减振荡曲线扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场

的磁场对于聚四氟乙烯样品而言其吸收信号将如图 164(a)所示而对于液态的

水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图 164(b)所示而且磁场越均

尾波中振荡的次数越多

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图 164 吸收信号

1电磁场

核磁共振实验对电磁场的要求是有极强的磁场足够大的均 区和均 性好本实

验所用的电磁场采用的是两组励磁线圈加纯铁心组成的电磁铁其中心磁场 B0 大小可

调大大增加了实验的灵活性可以获得较多的实验数据在磁场中心 30mm 范围内

均 性优于 10-5

2扫场线圈

扫场线圈用来产生一个幅度大小在零点几高斯到十几高斯的可调交变磁场用于观

察共振信号扫场线圈的电流由可调变压器的扫场输出端提供扫场的幅度可通过变阻

器调节

3探测器射频场的产生与共振信号的探测

本实验提供的探测器由 RF 射频线圈和边限振荡器组成探测器的探头与探测样品

分离样品可以在探头内插拔便于更换样品用户也可以自制测试样品具有很大的

拓展性其中一个样品为水(掺有硫酸铜)另一个为固态的聚四氟乙烯

边限振荡器处于振荡与不振荡边缘状态的 LC 振荡器[也有的翻译为边缘振荡器

(marginal oscillator)]样品放在振荡线圈中振荡线圈和样品一起放在磁铁中当振

荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使振荡器停

振振荡器的振荡输出幅度大幅度下降从而检测到核磁共振信号振荡器未经检波的

高频信号经由频率输出端直接输出到数字频率计从而可直接读出射频场的频率

4扫场线圈与共振信号

什么情况下才会出现共振信号共振信号又是什么样的由共振条件即式(163)

可知只有 ωγ=B 才会发生共振如果磁场是电磁铁的磁场 B0和一个 50Hz 的交变磁场

叠加的结果总磁场为

0 cos B B B t (167)

式中 B为交变磁场的幅度为市电的角频率总磁场在 0( )B B ~ 0( )B B 的范

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第 1章 材料物理基础实验

围内按图 165 所示的正弦曲线随时间变化只有 ωγ落在这个范围内才能发生共振为

了容易找到共振信号要加大 B(即把可调扫场输出调到较大数值)使可能发生共振

的磁场变化范围增大另外要调节射频场的频率使 ωγ落在这个范围一旦 ωγ落在

这个范围在磁场变化的某些时刻的总磁场 B=ωγ在这些时刻就能观察到共振信号

如图 165 所示共振发生在数值为 ωγ的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对

应的时刻如前所述水样品的共振信号将如图 164(b)所示而且磁场越均 尾

波中的振荡次数越多因此观察到共振信号以后应进一步仔细调节探测器的探测线圈

和样品在磁场中的位置使尾波中振荡的次数 多即使探头处在磁铁中磁场 均 的

位置

图 165 共振信号

由图 165 可知只要 ωγ落在 0( )B B ~ 0( )B B 范围内就能观察到共振信号但

这时 ω 未必正好等于 0B 从图 165 上可以看出当 ωγneB0时各个共振信号发生的

时间间隔并不相等共振信号在示波器上的排列不均 只有当 ωγ=B0 时它们才均

排列这时共振发生在交变磁场过零时刻而且从示波器的时间标尺可测出它们的时

间间隔为 10ms当然当 0B B 或 0B B 时在示波器上也能观察到均

排列的共振信号但它们的时间间隔不足 10ms而是 20ms因此只有当共振信号均

排列而且间隔为 10ms 时才有 ωγ=B0这时频率计的读数才是与 B0 对应的质子的共

振频率

作为定量测量我们除了要得到待测量的数值外还关心如何减小测量误差并力图

对误差的大小做出定量估计从而确定测量结果的有效数字从图 165 可以看出一旦

观察到共振信号B0 的误差不会超过扫场的幅度 B因此为了减小估计误差在找

到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 B并相应地调节射频场的频率使共振信号保

持间隔为 10ms 的均 排列在能观察到和分辨出共振信号的前提下力图把 B减小到

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小程度记下 B达到 小而且共振信号保持间隔为 10ms 均 排列时的频率N利用

水中质子的 γ2π 值和式(164)求出磁场中的 0B 值顺便指出当 B很小时由于扫

场变化范围小尾波中振荡的次数较少这是正常的并不是由磁场变得不均 而引

起的

核磁共振实验仪特斯拉计可调恒流源示波器导线

1观察液态和固态样品的核磁共振现象

1)核磁共振实验仪的结构如图 166 所示按图 167 所示连接导线

① 把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为黑mdash红mdash红mdash黑)如图 167 所示

② 把两个扫场线圈串联到核磁共振实验仪的磁场扫场输出端ldquoMODULATION

COILSrdquo(第一个线圈的黑线连接第二个线圈的红线第一个线圈的红线和第二个线圈

的黑线连接到核磁共振实验仪的扫场输出端ldquoMODULATION COILSrdquo)

③ 把探测器单元的电源正输入端ldquo9VDC INPUTrdquoldquo+rdquo(红)连接到核磁共振实

验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo正输出端ldquo+rdquo(红)负输入端ldquo9VDC

INPUTrdquoldquo-rdquo(黑)连接到核磁共振实验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo负

输出端ldquo-rdquo(黑)

④ 用 BNC 同电轴电缆导线连接探测器单元的频率端ldquoRESONANCE FREQUENCYrdquo

和核磁共振实验仪的频率输入端ldquoINPUT SIGNALrdquo

图 166 核磁共振实验仪的结构

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第 1章 材料物理基础实验

图 167 核磁共振实验接线图

⑤ 用 BNC 同轴电缆导线连接探测器单元共振信号端ldquoRESONANCE SIGNALrdquo

和示波器通道 1(CH1)

⑥ 把特斯拉计探头连接到 BEM-5032 仪表的ldquoPROBErdquo上

⑦ 连接各个设备的电源线用电源线连接设备后面的ldquoAC POWER CORD AC

110-120V~220-240V~ 5060Hzrdquo插口和市电插座

2)旋开特斯拉计探头的保护套把探头固定在电磁铁顶部的支架上并置于磁场中

调节探头与磁场方向垂直

3)设置示波器为 CH1 通道设置示波器触发模式为 AC line(市电触发)设置通

道 CH1 的电压增益为 50mV 或 100mV时间增益为 2ms

4)小心地将水样品放入探测线圈中并轻轻地推动导轨上的拖板使探测线圈和

样品大致置于磁场的中心

5)打开所有设备的电源开关

6)调节 BEM-5003 0~35A 电流输出为 0

7) 将核磁共振实验仪的扫场幅度调节旋钮调到较大幅度(一般为总输出的 14~12

即转小半圈左右)

8)将探测器单元的幅度调节旋钮ldquoAMPLITUDErdquo顺时针旋到底

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9)将探测器单元的频率调节旋钮调到较小的幅度(即逆时针旋到底后顺时针旋

2 圈左右)

10)慢慢地调节 0~35A 恒流源的旋钮增加电磁铁线圈的电流加大磁场强度

直到在示波器上看到核磁共振信号若信号太大或太小可以调节示波器电压增益旋钮

11)慢慢地调节扫场电源幅度调节旋钮使共振信号 大(若信号移位或者消失

微调励磁电流旋钮便可使其出现)

12)慢慢地移动拖板和升降调节架即改变样品在磁场中的位置找到共振信号

大 强的位置即可(若信号移位或者消失微调励磁电流旋钮便可使其出现)

13)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使共振信号均 分布(几个信号在示波

器 x 轴上等间距)在示波器的显示屏上

14)换上聚四氟乙烯样品重复上述步骤 4)~13)

水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号如图 168 所示

(a)水样品(=1205MHz I=230A B=279mT) (b)聚四氟乙烯样品(=1207MHz I=280A B=299mT)

图 168 水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号

2测量水样品和聚四氟乙烯样品的 g 因子(需要特斯拉计)

1)将水样品放入探测线圈中重复ldquo1观察液态和固态样品的核磁共振现象rdquo中

的步骤 9)~12)找到 佳共振信号

2)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使示波器上每个共振信号的时间间隔一

样(几个信号在示波器 x 轴上等间距)

3)用特斯拉计测量磁场强度的 大值 0B 读出核磁共振实验仪上频率计的显示频

率把它们记录在表 113 中

4)增加频率调节励磁电流大小使示波器上又一次出现时间间隔一样的共振信

号在表 113 中记录下磁场强度 0B 和共振频率

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第 1章 材料物理基础实验

5)重复上述步骤测量多组数据记录于表 113 中

6)更换聚四氟乙烯样品重复上述步骤测量多组数据记录在表 114 中

表 113 水样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

表 114 聚四氟乙烯样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

1)核磁共振励磁线圈磁场较强请避免将手表手机等物品靠近以免其损坏

2)样品是玻璃元件放置时需小心

根据公式 g= h μnmiddotB0计算 g 因子其中h=6626times10-34Jmiddotsμn =5051times10-27JT并

与公认值比较公认值gH=55857gF=52567

1核磁共振的条件是什么如何调节才能出现较理想的核磁共振信号

2核磁共振实验中使用的振荡器有什么特点核磁共振法测磁场的原理和方法是

什么

3实现核磁共振的两种方法是什么说明调制磁场在核磁共振实验中的作用

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第 2 章

材料表征技术实验

实验 21 扫描电镜显微分析

17 世纪中叶英国科学家罗伯特middot胡克(Robert Hooke)等发明了光学显微镜得

以将人类的目光集中到细胞大小的微观世界中使相应的生物学科蓬勃发展两个世纪

以后飞速发展的科学需要开进原子时代光学显微镜的极限也满足不了这一要求在

德布罗意提出的物质波及一系列日新月异的量子理论突破中扫描电子显微镜(简称扫

描电镜)应运而生

扫描电镜的实质是利用加速电子与物质发生相互作用产生的信号来对样品表面形

态进行测试因加速电子波长十分短扫描电镜的分辨率可达 3~5nm放大倍数可在

数倍至数十万倍内调节如今扫描电镜已广泛运用至纳米级别的形貌观测中是表征

技术中难以缺少的组成部分在生物医学观测病毒细菌细胞等及化学材料表征中

的应用十分广泛

1)了解扫描电镜的结构和工作原理

2)掌握扫描电镜的操作方法

3)掌握扫描电镜样品的制备方法

4)了解扫描电镜图像衬度原理及其应用

5)了解电镜附件(能谱仪)的初步应用

1扫描电镜的结构

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统扫描系统信号检测放大系统图像显

示和记录系统真空系统和电源及控制系统六大部分扫描电镜及其主要结构如图 21

所示

Page 9: yÑ[fQúrHy> LeYb g/QúrHN- Ã 料性能表征及检测技术、光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见,而且 ... 实验3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜

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第 1 章

材料物理基础实验

实验 11 PN 结特性与玻尔兹曼常数的测量

半导体 PN 结的物理特性是物理学和电子学的重要基础内容之一而 PN 结温度传

感器则有灵敏度高线性较好热响应快和体小轻巧易集成化等优点玻尔兹曼是一

位奥地利物理学家对统计力学的理论有重大贡献玻尔兹曼常数是一个关于温度及能

量的物理常数本实验通过测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔

兹曼分布律并较精确地测出玻尔兹曼常数使学生深入了解 PN 结的物理特性及实际

应用

1)测量 PN 结扩散电流与结电压的关系证明此关系遵循玻尔兹曼分布律

2)测量玻尔兹曼常数

3)测绘 PN 结正向压降随温度的变化曲线计算灵敏度估算被测 PN 结材料的禁

带宽度

1PN 结伏安特性与玻尔兹曼常数的测量

由半导体物理学可知PN 结伏安特性如下

0 F[exp( ) 1]I I eV kT (11)

式中I 为通过 PN 结的正向电流I0 为不随电压变化的常数e 为电子电量 FV 为 PN

结正向电压k 为玻尔兹曼常数T 为热力学温度由于在常温时kTeasymp0026V而

PN 结正向压降为十分之几伏则 exp(e FV kT)gtgt1于是有

0 Fexp( )I I eV kT (12) 即 PN 结正向电流随正向电压按指数规律变化若测得 PN 结 I-V 关系值则利用式(12)

可以求出 ekT在测得温度 T 后就可以得到 ek 常数把电子电量 e 作为已知值代入

即可求得玻尔兹曼常数 k

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在实际测量中求得的玻尔兹曼常数 k 往往偏小这是因为二极管电流不只有扩散

电流还有其他电流因此为了验证式(12)及求出准确的玻尔兹曼常数不宜采用

硅二极管而采用硅晶体管接成共基极电路因为此时集电极与基极短接集电极电

流中仅仅是扩散电流所以此时集电极电流与结电压的关系满足式(12)PN 结特性

测定仪原理框图如图 11 所示

图 11 PN 结特性测定仪原理框图

2弱电流的测量

由高输入阻抗的运算放大器组成的电流-电压变换器测量弱电流信号具有输入阻

抗小电流灵敏度高温漂小线性好设计简单等优点目前被广泛应用

LF356 是一个高输入阻抗的集成运算放大器用它组成的电流-电压变换器如图 12

所示其中电阻 Zr 为电流-电压变换器等效输入阻抗由图 12 知运算放大器输出

电压 oV 为

o 0 iV K V (13)

式中 iV 为输入电压 0K 为运算放大器的开环电压增益因为理想运算放大器的输入

阻抗 Rirarrinfin所以信号源输入电流只流经反馈网络构成的通路因而有

s i o f i 0 f( ) (1 ) I V V R V K R (14)

由式(14)得变换器的等效输入阻抗 rZ 为

r i s f 0 f 0 (1 ) Z V I R K R K (15)

由式(13)和式(14)得变换器输入电流 sI 与输出电压 oV 之间的关系式为

os 0 f o 0 f o f

0

(1 ) (1 1 ) V

I K R V K R V RK

(16)

由式(16)得只要测量出电压 oV 且已知 fR 值即可求得 sI 值当 fR 取值很大时

即使弱电流变化很小电压变化也会比较大这时测量出电压的变化即可求得弱电

流的变化

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第 1章 材料物理基础实验

图 12 集成运算放大器组成的电流-电压变换器原理框图

另外以前弱电流测量也常采用光点反射式检流计其测量量级范围为 10-11~

-10-6A

为精确地测量玻尔兹曼常数本实验不采用常规的加正向压降测正向微电流的方

法而是采用 1nA~1mA 范围的可变精密微电流源这样可以避免测量微电流不稳定的

问题准确地测量正向压降实验原理框图如图 11 所示

3PN 结的结电压 FV 与热力学温度 T 的关系及禁带宽度的测量

当 PN 结通过恒定小电流(通常电流 I=1000A)时由半导体理论可得 FV 与 T 的

近似关系为

F goV ST V (17)

式中S 为 PN 结温度传感器的灵敏度T 为热力学温度 goV 为绝对零度时 PN 结材料

的导带底和价带顶的电势差由 goV 可求出温度为 0K 时半导体材料的近似禁带宽度

go goE qV (q 为电子电量)硅材料的 goE 约为 120eV

FB302A 型 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪(图 13)该测定仪由恒流源

基准电压测量显示和 PID 智能温度控制器等部分组成原理框图如图 11 所示

图 13 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪

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1实验系统的检查与连接

1)NPN 晶体管的 bc 极短路be 极构成一个 PN 结用长导线连接测定仪并插入

加热器

2)将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo断rdquo位置用七芯插头导线连接测定仪与加热器

2转动ldquo加热功率rdquo开关逐渐升温

转动ldquo加热功率rdquo开关从ldquo断rdquo至ldquo低rdquo此时测定仪上将显示出室温为 RT 并逐

渐升温

3 F R( )V T 的测量和调零

将 VFIF量程选择开关转到 VFIF挡由ldquoIF调节rdquo使 IF等于 50A记下室温 TR下

的压降 VF(TR)将 VFIF量程选择开关转到ΔVIF挡由ldquo V 调节rdquo使ΔV=0

4ΔV-T 曲线的测定

将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo低rdquo位置(若气温低加热慢可置ldquo高rdquo位置)进行变

温实验并记录对应的ΔV 和 TΔVT 的数据测量采用每改变10mV 立即读取一组

ΔVT 值这样可以减小测量误差应该注意在整个实验过程中升温速率要慢

且温度不宜过高 好控制在 120以内数据记录表如表 11 所示

表 11 PN 结温度特性测试实验数据记录表

测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

0 0

10 10

20 20

30 30

40 40

50 50

60 60

70 70

80 80

90 90

100 100

110 110

120 120

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第 1章 材料物理基础实验

续表 测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

130 130

140 140

150 150

160 160

170 170

180

190

5玻尔兹曼常数的测量

调温度至 300附近稳定 3min 不变可进行测量VFIF量程选择开关转到 10-9~

10-6挡(常用 10-8

10-9挡)从 20nA 起(先把 IF电位器调到零如在 PN 结有低电势

电荷用一导线在输入端短路一下使其回零)等间隔(10nA)选调 I调一个 I读对

应的 VF值并记录连续测十几组数据数据记录表如表 12 所示

表 12 玻尔兹曼常数测试实验数据记录表

InA VFV(30) VFV(60) VFV(timestimes)

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150 调整温度为 600重复以上测量并分析比较测量结果

调整温度为timestimes(自选)重复以上测量并分析比较测量结果

1)加热装置加热较长时间后隔离圆筒外壳会有一定温升注意安全使用

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2)仪器应存放于温度为 0~40相对湿度为 30~85的环境中避免与有腐蚀

性的物质接触并防止剧烈碰撞

3)可打开风扇开关强制散热使加热器迅速降温

1)求被测 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)以 T 为横坐标ΔVF

为纵坐标作ΔVF-T 曲线其斜率就是灵敏度 S

根据表 11 中的数据用 Excel 作图并写出线性方程和相关系数

2)估算被测 PN 结材料的禁带宽度

实际计算时将灵敏度 S温度 T(注意单位为 K)及此时的 VF值代入式(17)即可

求得 goV 禁带宽度 go goE qV 将实验所得的 goE 与公认值 go(0) (121eV)E 比较求其误差

3)测量玻尔兹曼常数

根据

0 Fexp( )I I eV kT

0 F exp( )I I eV kT 0 Fln ln I I eV kT

FV 与 lnI 成线性 kT e 即斜率用作图法画出两个不同温度下的 FV 与 lnI 的关系曲线

求出其斜率进而求得波尔兹曼常数 k并与公认值进行比较

1解释在实际测量中用二极管的正向 I-V 关系求得的玻尔兹曼常数偏小的原因

2该实验装置中如何实现弱电流的测量

3测量 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)时采取V的数据测

量方法有什么好处

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量

置于磁场中的载流体如果电流方向与磁场垂直则在垂直于电流和磁场的方向会

产生一个附加的横向电场这个现象是霍普金斯大学研究生霍尔于 1879 年发现的后

被称为霍尔效应如今霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段而且利用

该效应制成的霍尔元件已广泛用于非电量的测量自动控制和信息处理等方面在工业

生产要求自动检测和控制的今天作为敏感元件之一的霍尔元件将有更广泛的应用前

景熟悉并掌握这一具有实用性的实验对日后的工作将是十分必要的

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第 1章 材料物理基础实验

1)了解霍尔效应实验的原理及霍尔元件对材料的要求

2)测量样品的导电类型载流子浓度及迁移率

1霍尔效应

霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛伦兹力作用而引起的偏转当

带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方

向上产生正负电荷的聚积从而形成附加的横向电场即霍尔电场 EH如图 14 所示

的半导体样品若在 x 方向通以电流 IS在 z 方向加磁场 B则在 y 方向即样品 AA电极两侧就开始聚集异号电荷而产生相应的附加电场

图 14 霍尔效应实验原理图

FEmdash电场力FBmdash磁场力 电场的指向取决于样品的导电类型对于图 14(a)所示的 N 型样品霍尔电场逆

y 方向对于图 14(b)所示的 P 型样品则沿 y 方向即有

H H( ) 0 N ( ) 0 PE y E y 型 型

显然霍尔电场 EH 阻止载流子继续向侧面偏移当载流子所受的横向电场力 eEH

与洛伦兹力 evB 相等时样品两侧电荷的积累就达到动态平衡故有

HeE evB (18)

式中EH为霍尔电场 v 为载流子在电流方向上的平均漂移速度

设样品的长度为 w宽度为 b厚度为 d载流子的浓度为 n则霍尔电流为

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I nevbdS (19)

由式(18)和式(19)可得

S SH H H

1 I B I BV E b R

ne d d (110)

即霍尔电压 VH( A A电极之间的电压)与 ISB 乘积成正比与样品厚度 d 成反比比例

系数 RH=1(ne) 称为霍尔系数它是反映材料霍尔效应强弱的重要参数只要测出 VH(V)

且知道 IS(A)B(T)和 d(m)就可按下式计算 RH(m3C)

HH

S

V dR

I B

(111)

2霍尔系数 RH与其他参数间的关系

根据 RH可进一步确定以下参数

1)由 RH的符号(或霍尔电压的正负)判断样品的导电类型判别的方法是按图 14

所示的 IS和 B 的方向若测得的 H 0A AV V 即点 A 的电位高于点 A的电位则 RH

为负样品为 N 型反之则为 P 型

2)由 RH求载流子的浓度 n

S

H H

1

| |

IBn

ed V R e

(112)

应该指出这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度而得到的严格一

点如果考虑载流子的速度统计分布需引入 3π8 的修正因子(可参阅黄昆谢希德著

科学出版社出版的《半导体物理学》)

3霍尔效应与材料性能的关系

根据上述可知要得到大的霍尔电压关键是选择霍尔系数大(即迁移率 μ高电

阻率 ρ也较高)的材料因为|RH|=μρ金属导体的 μ和 ρ均很低而不良导体的 ρ虽高

但 μ极低所以上述两种材料的霍尔系数都很小不能用来制造霍尔元件半导体 μ高

ρ 适中是制造霍尔元件较理想的材料由于电子迁移率比空穴迁移率大所以霍尔元

件多采用 N 型材料另外由于霍尔电压的大小与材料的厚度成反比因此薄膜型霍尔

元件的输出电压较片状霍尔元件要高得多就霍尔元件而言其厚度是一定的所以实

际上采用

H

1K

ned

(113)

来表示霍尔元件的灵敏度KH称为霍尔灵敏度单位为 mV(mAmiddotT)

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第 1章 材料物理基础实验

霍尔传感器(BEM-5028)可调恒流源 0~10mA(BEM-5029图 15)可调恒流

源 35A(BEM-5003图 16)电磁线圈 5A(BEM-5022)特斯拉计

图 15 BEM-5029 可调恒流源面板示意图

图 16 BEM-5003 可调恒流源面板示意图

1导线的连接

霍尔效应实验接线如图 17 所示

1)把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为红mdash黑mdash黑mdash红)如图 17 所示

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图 17 霍尔效应实验接线

2)连接 BEM-5029 电流输出端到霍尔传感器 IS端口如图 17 所示

3)用万用表直流电压 2V 挡测量霍尔电压 VH

2霍尔电压 VH和霍尔电流 IS关系的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置励磁电流(BEM-5003)到某个值(如 1A) 5)慢慢地增大 IS(0~10mA)电流将霍尔电压 VH记录到表 13 中

表 13 霍尔电压 VH和霍尔电流 IS的关系数据表

霍尔电流 ISmA 05 10 hellip

霍尔电压 VHV

3霍尔电压 VH和磁场强度 B 关系(需特斯拉计)的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置霍尔电流 IS(0~10mA)到某个固定的值(如 3mA) 5)慢慢增大励磁电流(BEM-5003)将霍尔电压 VH 和磁场强度 B(由特斯拉计测

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第 1章 材料物理基础实验

得)记录到表 14 中

表 14 霍尔电压 VH和磁场强度 B 的关系数据表

霍尔电流 IS 3mA

磁场强度 BmT 50 100 150 200

霍尔电压 VHV

1)霍尔效应励磁线圈磁场较强请避免手表手机等物品靠近以免其损坏

2)在连接任何导线之前请确认所有电源开关都处于关闭状态所有的电压调节

旋钮都逆时针旋到底

3)电源电压可以设置为 AC 115V 或 AC 230V产品电源电压默认设置为 230V

请确认所使用的地区电源电压以便正确设置产品输入电源

1)描绘霍尔电压 VH与霍尔电流 IS的曲线求斜率

2)描绘霍尔电压 VH与磁场强度 B 的曲线求斜率

3)计算霍尔系数 RH霍尔元件尺寸长 w=39mm宽 b=23mm厚 d=12mm

根据式(111)计算得到

4)计算载流子浓度 n根据式(112)计算得到

产生霍尔效应的同时还存在哪些副效应为了减少或消除各种副效应带来的误差

通常采用什么办法

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量

早在 1911 年荷兰物理学家卡末林-昂内斯(Kamerlingh-Onnes)就发现将水银

冷却到稍低于 42K 时其电阻急剧下降到零他认为这种电阻突然消失的现象是由

于物质转变到了一种新状态并将此以零电阻为特征的金属态命名为超导态1933 年

迈斯纳(Meissner)和奥森菲尔德(Ochsenfeld)发现超导电性的另一特性超导态时磁

通密度为零或称完全抗磁性即迈斯纳效应电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个

基本的特性

超导体从具有一定电阻的正常态转变为电阻为零的超导态时所处的温度称为临

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界温度常用 Tc表示由于临界温度不断提高人们将这些材料称为高温超导体超导

体新奇特性的发现对人类具有重大意义

1)利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系

2)通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度测温及控

温的原理和方法

3)学习利用四端子法测量超导材料电阻

1临界温度 Tc的定义及其规定

超导体具有零电阻效应通常把外部条件(磁场电流应力等)维持在足够低值

时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度实验表明超导材料发生正常rarr超导转变

时电阻的变化是在一定的温度间隔中发生的而不是突然变为零的如图 18 所示

起始温度 sT (onset point)为电阻-温度(R-T)曲线开始偏离线性所对应的温度中点

温度 Tm(mid point)为电阻下降至起始温度电阻 sR 的一半时所对应的温度零电阻温

度 T(R=0)为电阻降至零时所对应的温度而转变宽度T 定义为 sR 下降到 90及 10所

对应的温度间隔高临界温度材料发现之前一般将金属合金及化合物等超导体的中

点温度定义为临界温度即 cT = mT 对于高临界温度氧化物超导体由于其T 较大有

些新试制的样品T 可达十几开再沿用传统规定容易引起混乱因此为了说明样品

的性能目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T(R=0)的数值有时甚至同时给出上

述的 TsTm及 T(R=0)而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度样品的几何形状

及尺寸电极间的距离及流过样品的电流大小等因素有关因而零电阻温度也与上述诸

因素有关这是测量时应予注意的

2样品电极的制作

目前所研制的高临界温度氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料即使是精心制

作的电极电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧这与零电阻的测量要求显然是不

符合的为消除接触电阻对测量的影响常采用图 19 所示的四端子法接线两根电流

引线与直流恒流电源相连两根电压引线连至电位差计(或数字电压表)或经数据放大

器放大后接至 X-Y 记录仪用来检测样品的电压按此接法电流引线电阻及电极 1

4 与样品的接触电阻与 23 端的电压测量无关23 两电极与样品间存在接触电阻

通向电压表的引线也存在电阻但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性吸收电流极

小因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响按此法测得电极 23 端的电压除

以流过样品的电流即为样品电极 23 端间的电阻

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第 1章 材料物理基础实验

图 18 超导材料的 R-T 曲线 图 19 四端子法接线

3温度控制及测量

临界温度 Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量目前高临界温度

氧化物超导材料的临界温度大多在 60K 以上因而冷源多用液氮纯净液氮在一个标准

大气压(1atm=101times105Pa)下的沸点为 77348K三相点为 63148K但在实际使用中

由于液氮不纯沸点稍高而三相点稍低(严格地说不纯净的液氮不存在三相点)对

三相点和沸点之间的温度只要把样品直接浸入液氮并对密封的液氮容器抽气降温

一定的蒸汽压就对应于一定的温度在 77K 以上直至 300K常采用如下两种基本方法

(1)普通恒温器控温法

低温恒温器通常是指这样的实验装置它利用低温流体或其他方法使样品处在恒

定的或按所需方式变化的低温温度下并能对样品进行一种或多种物理量的测量这里

所称的普通恒温器控温法指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的

电加热器的加热功率来平衡恒温器的冷量从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中

间温度改变加热功率可使平衡温度升高或降低由于样品及温度计都安置在恒温器

内并保持良好的热接触因而样品的温度可以严格控制并被测量这种控温法的优点是

控温精度较高温度的均 性较好温度的稳定时间长这种恒温器用于电阻法测量时

可以同时测量多个样品由于这种控温法是点控制的因此普通恒温器控温法应用于测

量时又称定点测量法

(2)温度梯度法

温度梯度法是指利用储存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然

获取中间温度的一种简便易行的控温方法样品在液面以上不同位置获得不同温度为

正确反映样品的温度通常要设计一个纯铜均温块将温度计和样品与纯铜均温块进行

良好的热接触纯铜块连接至一根不锈钢管借助于不锈钢管进行提拉以改变温度

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4热电势及热电势的消除

用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现即使没有电流流过样品电压端

也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降而对于高临界温度超导样品能检测到的电

阻常为 10-5~10-1Ω测量电流通常取 100μA~10mA取更大的电流将对测量结果有影

响据此换算由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10-2~103 μV 范围

内因而热电势对测量的影响很大若不采取有效的测量方法予以消除有时会将良好

的超导样品误作非超导材料造成错误的判断

测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度为什么放在恒温器上的样品会

出现温度的不均 分布呢这取决于样品与均温块热接触的状况若样品简单地压在均

温块上样品与均温块之间的接触热阻较大同时样品本身有一定的热阻也有一定的

热容当均温块温度变化时样品温度的弛豫时间与上述热阻及热容有关热阻及热容

的乘积越大弛豫时间越长特别是在动态测量的情况样品各处的温度弛豫造成的温

度分布不均 不能忽略即使在稳态的情况若样品与均温块之间只是局部热接触(如

不平坦的样品面与平坦的均温块接触)引线的漏热等因素也将造成样品内形成一定的

温度梯度样品上的温差T 会引起载流子的扩散产生热电势 E

E S T (114)

式中S 为样品的微分热电势单位是μVK

对于高临界温度超导样品热电势的讨论比较复杂它与载流子的性质及电导率在费

米面上的分布有关利用热电势的测量可以获知载流子性质的信息对于同时存在两种

载流子的情况它们对热电势的贡献要乘一权重满足诺德海姆-戈特(Nordheim-Gorter)

法则

A BA BS S S

(115)

式中 AS BS 分别为 AB 两种载流子本身的热电势 A B 分别为 AB 两种载

流子相应的电导率 A B 材料处在超导态时S=0

为消除热电势对测量电阻率的影响通常采取下列措施

1)对于动态测量应将样品制得薄而平坦样品的电极引线尽量采用直径较细的

导线如直径小于 01mm 的铜线电极引线与均温块之间要建立较好的热接触以避

免外界热量经电极引线流向样品同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接

以减少热弛豫带来的误差另外温度计的响应时间要尽可能小与均温块的热接触要

良好测量中温度变化应该相对较缓慢对于动态测量中电阻不能下降到零的样品不

能轻易得出该样品不超导的结论而应该在液氮温度附近通过后面所述的电流换向法

或电流通断法检查

2)对于稳态测量当恒温器上的温度计达到平衡值时应观察样品两侧电压电极

间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定稳定后可以采用如下方法

① 电流换向法将恒流源的电流I反向分别得到电压测量值 VAVB则超导材

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第 1章 材料物理基础实验

料测电压电极间的电阻为

A B

2

V VR

I

(116)

② 电流通断法切断恒流源的电流此时测得的电压电极间的电压即为样品及引

线的积分热电势通电流后得到新的测量值减去热电势即是真正的电压降若通断电

流时测量值无变化表明样品已经进入超导态

FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪低温液氮杜瓦瓶计算机

1)将样品用导热胶粘放在样品架中焊接四引线如图 110 所示

图 110 超导样品装配图

Ismdash样品所需的电流Vsmdash样品的输出电压 2)将放大器上的航空插头分别接到主机上对应的航空插座上如图 111 所示

图 111 实验装置接线示意图

1mdash实验探棒和前级放大器2mdash低温液氮杜瓦瓶(本仪器配套提供)3mdash测量仪主机

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3)通过连接电缆将仪器与计算机串行口相连

4)打开本实验软件选择合适的串行口(com1 或 com2)和显示的 Y 轴分度值

如果选择不对软件会进行提示

5)将探棒放入低温液氮杜瓦瓶中实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的

升降

6)按下计算机窗口的运行键就可以对样品进行实时采样

1)超导样品的焊接本实验样品为 YBa2CuO7 材料样品上的四引线为压铟后引

出的涂银铜丝焊接样品时不应焊动其压铟点处的涂银丝而应将涂丝与探棒样品架

上铜箔板的四焊接点焊接焊接可用锡焊且宜用小的电烙铁头并使锡焊接点保持亮泽

(去除助焊剂)

超导样品装配图如图 110 所示

2)YBa2CuO7 材料易吸收空气中的水汽使超导性能变坏因此每次实验完毕需

将探头吹热(用电吹风)升温去霜后再焊下样品并立即放入有硅胶干燥剂的密封容

器中保存温硅胶需注意保持蓝色当其颜色逐渐变淡而变成透明时即为失效需重新

加热驱除所吸收的水分后再用

3)超导电阻转变过程的快慢与杜瓦瓶中的液氮多少有关一般控制液氮液面的高

度(离底)为 6~8cm其高度可用所附的塑料杆探测估计

1)本机提供的专用软件可记录样品的超导转变曲线记录超导转变的全过程

2)对实验数据进行处理分析

3)对实验结果进行讨论

1高温超导体和低温超导体的区别是什么

2什么是超导现象超导材料有什么主要特性

3从实验中如何判断样品进入了超导态

4解释零电阻现象和迈斯纳效应现象的物理本质 附录 FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪仪器说明

1简介

高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备用于观

察测量超导体的最基本参量mdashmdash超导临界温度(转变温度)

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第 1章 材料物理基础实验

特点如下

1)采用常规的 V-I 四引线法在恒定电流下测量 R-T 关系测定转变温度

2)实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的升降样品温度范围室温~液

氮(77K)

3)样品的 R-T 转变曲线可以用三种方式记录①连接 X-Y 记录仪直接记录②读

取测量仪主机面板上两数字电压表的显示值后人工记录③连接计算机实时记录

4)样品电压和温度电压的显示均为三位半数字电压表通过按钮开关切换可显示

样品电流和温度计电流

2高温超导转变温度测量仪的结构

整个高温超导转变温度测量仪的装置示意图如图 111 所示

(1)探棒

探棒是安装超导样品和温度计的实验装置把探棒插入低温杜瓦瓶可实现对超导样

品的变温测量其上部装有前级放大器底部是样品室棒身采用薄壁的德银管或不锈

钢管制作底部样品室的结构如图 112 所示

图 112 探棒样品室内部结构示意图

样品室外壁和内部样品架均由纯铜块加工而成通过纯铜块外壁与液氮的热接触

将冷量传到内部纯铜块样品架中样品架的温度取决于与环境的热平衡控制探棒插入

液氮中的深度可以改变样品架的温度变化速度超导样品为常规的四引线接头方式

其电流电压引线分别连接到样品架的相应接头上图 112 中并排的中间两引线是电

压接头靠外的两引线是电流引线样品架的温度由装于其块体内的铂电阻温度计测定

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样品电阻的四引线和铂电阻的四引线通过纯铜热沉后接至探棒上端再分别接至各自的

恒流源和电压表

(2)前级放大器

前级放大器的框图如图 113 所示

五芯接头的各插针连接如下

1mdash样品正电压2mdash样品负电压3mdash样品正电流4mdash样品负电流5mdash接地

七芯接头的各插针连接如下

1mdash+6V 电源2mdash电源接地3mdash-6V 电源4mdash温度计负电流5-温度计正电流

6mdash温度计正电压7mdash温度计负电压

图 113 前级放大器的框图

1mdash样品上的电压经放大器放大 1000 倍后的输出其与主机的连接线在五芯航空插头上

2mdash样品电流的测量端其与主机的连接线也在五芯航空插头上

3mdash两个插座为样品两电压端的直接引出点未经放大此处也可直接连到记录仪的 X-Y 端

4mdash两个插座是铂温度计的电压输出端此处可直接连到记录仪的 X-Y 端

5mdash五芯的航空插头是前级运放信号的输入端和输出端

6mdash七芯的航空插头是前级运放的电源输入端

3测量仪主机

测量仪主机前面板如图 114 所示

1)数字电压表 1用于显示样品电流和经放大后的温度计电压只要除以已知的放

大倍数(40 倍)就可以得到温度计的原始电压通过查表就可以得出其对应的温度值

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第 1章 材料物理基础实验

图 114 测量仪主机前面板

14mdash数字电压表2mdash按键开关3mdash放大倍数按键开关5mdash样品电流调节电位器6mdash电源开关 2)按键开关左边的开关控制左边表的显示开关没按下时显示样品电压开关

按下时显示温度计电流右边的开关控制右边表的显示开关没按下时显示温度计电压

开关按下时显示样品电流

3)放大倍数按键开关为适应因形状制备工艺性能材料成分等因素不同引起

的样品阻值的不同本测量仪样品电压测量备有不同的放大倍数测量仪出厂时的三挡

放大倍数如面板所示分别为 20006000 和 10000(大概数值)

4)数字电压表 4显示温度计电流和经放大后的样品电压值只要除以已知的放大

倍数(通过放大倍数按键开关来获得)就可以得到样品的原始电压值样品的阻值由原

始电压除以样品电流得到

5)样品电流调节电位器用来调节样品所需要的电流大小电流范围为 15~33mA

连续可调

6)电源开关仪器电源的控制端

4仪器的工作方式

本仪器的工作方式有以下三种

(1)X-Y 记录仪记录方式

本方式需要外接 X-Y 记录仪(需另行配置)时只要将温度计的原始电压接到记录

仪的 X 轴样品的原始电压接到记录仪的 Y 轴选择记录仪上适当的量程范围即可本

方式不经放大变换直接直观地记录了 R-T 的变化

(2)数字电压表记录方式

通过主机面板上两数字电压表的显示值也可记录样品的电压和温度计电压从而获

得超导转变曲线但本方式需要人工记录再进行手工作图本方式的优点是既不需 X-Y

记录仪也可没有计算机设备费用降低缺点是比较费时和费力

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(3)计算机实时记录mdashmdash推荐的记录方式

将本仪器与计算机连接使用本机提供的专用软件可实时记录样品的超导转变曲

线本方式的优点是省时省力直观记录超导转变的全过程利用了计算机便于数据记

录物理量转换存储方便计时准确等优点与计算机的连接和所用软件的使用说明

见下述

5计算机软件部分

本软件设置为串行口输入可选择不同的串行口(com1 或 com2)采样的记录格

式形同于记录纸X 坐标为温度值(以温度的形式来显示)每格大小在界面的右边显

示Y 坐标为样品电压每格所对应的电压值可供选择这里设置了三个级别的电压值

供选择对于记录下的曲线可以进行存盘打印等操作也可删除及重新开始记录

在计算机采样时可以通过选择不同的颜色来区分降温和升温曲线在计算机记录完毕

后可以通过单击鼠标来显示曲线上每一点的坐标值横坐标的温度值可直接显示对应

的温度不需要查表

本软件的窗口如图 115 所示

图 115 高温超导工作软件窗口

1)标题栏本软件的名称

2)菜单栏由文件操作帮助关于四部分组成具体说明如下

① 文件可以对文件进行存盘打开打印等操作

② 操作能对本软件的运行进行控制如选择串行口改变 Y 轴分度值等

③ 帮助可以得到本软件使用的一切说明

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第 1章 材料物理基础实验

④ 关于此为本公司的介绍

3)工具栏由新建打开存盘运行暂停打印退出七部分组成

4)实验监视栏此栏设在屏幕下方能了解实验是否正在进行能记录实验所花

费的时间和采样到的数据点的个数

6测量仪主机的技术参数

1)电压220times(1plusmn10)V50Hz

2)仪器功率15W

3)样品电流调节范围15~33 mA

4)温度计工作电流100 mA

5)温度计电压放大倍数40 倍

6)样品电压最大放大倍数10000 倍

实验 14 铁磁材料居里温度的测量

磁性材料在电力通信电子仪器汽车计算机和信息存储等领域有着十分广泛

的应用近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料因此对于磁

性材料的基本性质的研究显得尤为重要

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变当温度上升至某一温度时铁磁材料就

由铁磁状态转变为顺磁状态即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质这个温度

称为居里温度又称居里点居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量它仅与材料

的化学成分和晶体结构有关几乎与晶粒的大小取向及应力分布等结构因素无关因

此又称为结构不灵敏参数测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料磁性器件的研究和

研制而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义

1)了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理

2)利用交流电桥法测定铁磁材料样品的居里温度

3)分析实验时加热速率和交流电桥输入信号的频率对居里温度测试结果的影响

1铁磁介质的磁化规律

由于外加磁场的作用物质中的状态发生变化产生新的磁场的现象称为磁性物

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质的磁性可分为反铁磁性(抗磁性)顺磁性和铁磁性三种一切可被磁化的物质称为

磁介质在铁磁介质中相邻电子之间存在着一种很强的ldquo交换耦合rdquo作用在无外磁场

的情况下它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内ldquo自发地rdquo整齐排列起来而形成自发

磁化小区域称为磁畴在未经磁化的铁磁介质中虽然每一磁畴内部都有确定的自发

磁化方向有很大的磁性但大量磁畴的磁化方向各不相同因而整个铁磁介质不显磁

性图 116 所示为未加磁场的多晶磁畴结构示意图当铁磁介质处于外磁场中时那些

自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大并使

磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的

磁畴其体积则逐渐缩小这时铁磁介质对外呈现宏观磁性当外磁场增大时上述效

应相应增大直到所有磁畴都沿外磁场排列好介质的磁化就达到饱和(图 117)

图 116 未加磁场的多晶磁畴结构示意图 图 117 加磁场的多晶磁畴结构示意图

由于在每个磁畴中元磁矩已完全排列整齐因此具有很强的磁性这就是铁磁介质

的磁性比顺磁介质强得多的原因介质里的掺杂和内应力在磁化场去掉后阻碍着磁畴恢

复到原来的退磁状态这是造成磁滞现象的主要原因铁磁性是与磁畴结构分不开的

当铁磁体受到强烈的震动或在高温下剧烈运动时磁畴便会瓦解这时与磁畴联系的

一系列铁磁性质(如高磁导率磁滞等)全部消失对于任何铁磁介质都有这样一个临

界温度高过这个温度铁磁性就消失变为顺磁性这个临界温度即为铁磁介质的居里

温度

在各种磁介质中 重要的是以铁为代表的一类磁性很强的物质在化学元素中除

铁之外还有过渡族中的其他元素(钴镍)和某些稀土族元素(如镝钬)具有铁磁

性然而常用的铁磁介质多数是铁和其他金属或非金属组成的合金以及某些包含铁

的氧化物(铁氧体)铁氧体具有适于更高频率下工作电阻率高涡流损耗更低的特

性软磁铁氧体中的一种是以 Fe2O3 为主要成分的氧化物软磁性材料其一般分子式

可表示为 MOmiddotFe2O3(尖晶石型铁氧体)其中 M 为 2 价金属元素其自发磁化为亚

铁磁性

磁介质的磁化规律可用磁感应强度 B 磁化强度 M 和磁场强度 H 来描述它们满

足以下关系

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第 1章 材料物理基础实验

0 m 0 r 0( ) ( 1)B H M H H H (117)

式中 0 为真空磁导率 m 为磁化率 r 为相对磁导率是一个无量纲的系数 为

绝对磁导率对于顺磁性介质磁化率 m 0 r 略大于 1对于抗磁性介质 m 0

一般 m 的绝对值为 510 ~ 410 r 略小于 1而铁磁性介质的 m 1 所以 r 1 对非铁磁性的各向同性的磁介质H 和 B 之间满足线性关系B H 而铁磁性

介质的 B 与 H 之间有着复杂的非线性关系一般情况下铁磁介质内部存在自发

的磁化强度温度越低自发磁化强度越大图 118 是典型的磁化曲线(B-H 曲线)

它反映了铁磁介质的共同磁化特点随着 H 的增加开始时 B 缓慢地增加此时 较

小而后随 H 的增加B 急剧增大 也迅速增加 后随 H 增加B 趋向于饱和而

此时的 值在达到 大值后又急剧减小图 118 表明了磁导率 是磁场 H 的函数从

图 119 中可看到磁导率 还是温度的函数当温度升高到某个值时铁磁介质由铁

磁状态转变成顺磁状态曲线突变点所对应的温度就是居里温度 cT

图 118 B-H 曲线和 - H 曲线 图 119 -T 曲线

2用交流电桥法测量居里温度

铁磁材料的居里温度可用任何一种交流电桥测量交流电桥种类很多如麦克斯韦

电桥欧文电桥等但大多数电桥可归结为如图 120 所示的四臂阻抗电桥电桥的四个

臂可以是电阻电容电感的串联或并联的组合调节电桥的桥臂参数使得 CD 两

点间的电位差为零电桥达到平衡则有

31

2 4

ZZ

Z Z (118)

若要使式(118)成立必须使复数等式的模量和辐角分别相等于是有

31

2 4

ZZ

Z Z (119)

1 4 2 3 (120)

由此可见交流电桥平衡时除了阻抗大小满足式(119)外阻抗的相角还要满

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足式(120)这是它和直流电桥的主要区别

图 120 交流电桥的基本电路

本实验采用如图 121 所示的 RL 交流电桥原理电路在电桥中输入电源由信号发生

器提供在实验中应适当选择较高的输出频率(1000Hz) 为信号发生器的角频率

图 121 中 1R 为实验平台中的 aR 2R 为 bR 均为纯电阻测量设置时 a bR R 1L 2L

为实验平台中的 1L 2L 两电感线圈 1r 为实验平台图形中所示的 1R (仪器内部已安装

阻值为 100Ω) 2r 为实验平台图形中的 wR 为可调电阻结合图 120 和图 121 得其复

阻抗为 1 1 2 2 3 1 1 4 2 2 j jZ R Z R Z r L Z r L (121) 体现在本实验平台仪器上其复阻抗为

1 1 aZ R R 2 2 bZ R R 3 1 2 1 1j ( )Z r L R L 实验平台图形中

4 2 2 2j nZ r L R L

当电桥平衡时有

a 2 b 1 1( ) ( )nR R L R R L (122) 得

b1

an

RR R

R (实验平台图形中)

b

2 1a

RL L

R (123)

选择合适的电子元件相匹配在未放入铁氧体时可直接使电桥平衡但当其中一

个电感放入铁氧体后电感大小发生了变化引起电桥不平衡当温度上升到某一个值

时铁氧体的铁磁性转变为顺磁性CD 两点间的电位差发生突变并趋于零电桥又

趋向于平衡这个突变的点对应的温度就是居里温度可通过桥路电压与温度的关系曲

线求其曲线突变处的温度并分析研究升温速率与降温速率对实验结果的影响

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第 1章 材料物理基础实验

图 121 RL 交流电桥

被研究的对象铁氧体置于电感的绕组中被线圈包围如果加温速度过快则传感

器测试温度将与铁氧体实际温度不同(加温时铁氧体样品温度可能低于传感器温度)

这种滞后现象在实验中必须加以重视只有在动态平衡的条件下磁性突变的温度才精

确等于居里温度

FB2020A 型居里点测试仪(图 122)样品

图 122 FB2020A 型居里点测试仪面板图

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1)用交流电桥法测量空心线圈电感按图 122 连接导线

2)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo断rdquo位置右侧空心电感线圈中不要插入铁氧体待

测样品

3)接通电源频率调节至 1000 Hz电压量程设置为 2000 mV ldquo幅度调节rdquo旋钮

约处于中间位置

4)调节 RW旋钮使交流电压表显示为 0025 mV 左右表示电桥平衡

5)将待测样品均 涂上导热硅脂插入加热架右侧空心线圈中间的加热铜管中

此时电桥不平衡交流电压表示值变化应记录该示值

6)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo低rdquo挡位置加热器开始加热根据当时的室温

设置一个起始加热温度然后观察温度控制仪数字显示窗口加热过程中温度每升高

5记录电压表的读数这个过程中要仔细观察电压表的读数当电压表的读数在每 5

变化较大时再改为每隔 1左右记下电压表的读数直到将加热器的温度升高到 100

左右为止关断加热器开关

7)根据记录的数据作 V-T 图计算样品的居里温度

8)测量不同的样品或者分别用加温和降温的办法测量分析实验数据

1)样品架加热时温度较高实验时勿用手触碰以免烫伤

2)放入样品时需要在铁氧体样品棒上涂上导热硅脂以防止受热不均

3)实验时应该将输出信号频率调节在 500Hz 以上否则电桥输出太小不容易

测量

4)加热器加热时注意观察温度变化不允许超过 120否则容易损坏其他器件

5)实验测试过程中不允许调节信号发生器的幅度不允许改变电感线圈的位置

1)室温____

2)信号频率____Hz

3)测量样品铁氧体样品居里温度参考值____

将铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度记录在表 15 中

表 15 铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度关系

T 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

V V

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第 1章 材料物理基础实验

续表 T 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85

V V

T 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

V V 作出铁氧体样品的居里温度测量曲线横坐标为温度 T纵坐标为电压 V

从上面的测量曲线上判断该铁氧体样品的居里温度

用同样的方法可以测量不同的样品在不同的信号频率下不同的加热速率条件以

及升温和降温条件下的曲线

1铁磁性物质的三个特性是什么

2用磁畴理论解释样品的磁化强度在温度达到居里温度时发生突变的微观机理

是什么

3为什么测出的 V-T 曲线与横坐标没有交点

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度

现代科学中各种薄膜的研究和应用日益广泛和重要迫切需要一种可以精确和迅速

测定某一薄膜的光学参量的物理方法和手段并且是非破坏性的椭圆偏振法简称椭偏

法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法椭偏法的基本原理由于数学处理上的困

难直到 20 世纪 40 年代计算机出现以后才发展起来椭偏法的测量经过几十年来的不

断改进已从手动进入全自动变入射角变波长和实时监测极大地促进了纳米技术

的发展椭偏法的测量精度很高(比一般的干涉法高 1~2 个数量级)测量灵敏度也很

高(可探测生长中的薄膜小于 01nm 的厚度变化)利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和

折射率也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数因此椭偏法在半

导体材料光学化学生物学和医学等领域有着广泛的应用

1)了解椭偏法测薄膜厚度的工作原理 2)测量透明介质薄膜厚度和折射率

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1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

椭偏法测量的基本思路起偏器产生的线偏振光经取向一定的 14 波片后成为特殊

的椭圆偏振光把它投射到待测样品表面时只要起偏器取适当的透光方向待测样品

表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化(包括振幅和相

位的变化)便可以确定样品表面的某些光学特性

设待测样品是均 涂镀在衬底上的透明同性膜层如图 123 所示n1n2 和 n3 分

别为环境介质薄膜和衬底的折射率d 为薄膜的厚度入射光束在膜层上的入射角为

φ1在薄膜及衬底中的折射角分别为 φ2 和 φ3K0~K3 分别是反射光

图 123 介质薄膜上的多光束干涉

按照折射定律有

1 1 2 2 3 3sin sin sinn n n

光的电矢量分解为两个分量即在入射面内的 P 分量及垂直于入射面的 S 分量根

据折射定律及菲涅尔(Fresnel)反射公式可求得 P 分量和 S 分量在第一界面上的复振

幅反射率分别为

2 1 1 2 1 21

2 1 1 2 1 2

cos cos tan( )

cos cos tan( )P

n nr

n n

1 1 2 2 1 21

1 1 2 2 1 2

cos cos sin( )

cos cos sin( )S

n nr

n n

而在第二个界面处则有

3 2 2 3 2 2 3 3

2 23 2 2 3 2 2 3 3

cos cos cos cos

cos cos cos cosP S

n n n nr r

n n n n

从图 123 可以看出入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射总反射光束将

是许多反射光束干涉的结果利用多光束干涉的理论得 P 分量和 S 分量的总反射系

数为

1 21 2

1 2 1 2

exp( 2i )exp( 2i )=

1 exp( 2i ) 1 exp( 2i )S SP P

P SP P S S

r rr rR R

r r r r

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第 1章 材料物理基础实验

其中

2 24π

2 cosdn φλ

是相邻反射光束之间的相位差而为光在真空中的波长

光束在反射前后偏振状态的变化可以用总反射系数比(RPRS)来表征在椭偏法中

用椭偏参量 和 Δ来描述反射系数比其定义为

itan e P SR R (124)

式中 tan 为反射前后 P 和 S 分量的振幅比Δ为反射前后 P 和 S 分量的相位差分

析上述公式可知在1n1n3 确定的条件下 和 Δ 只是薄膜厚度 d 和折射率 n2

的函数只要测量出 和 Δ原则上应能解出 d 和 n2然而从上述格式却无法解析出

d=(ψ Δ)和 n2=(ψ Δ)的具体形式因此只能先按以上各式用电子计算机算出在φ1

n1 和 n3 一定的条件下(ψΔ)-(dn)的关系图表待测出某一薄膜的 和 Δ后再从图表上查

出相应的 d 和 n(即 n2)的值

需要说明的是当 n1和 n2 为实数时厚度 d 为一个周期数其第一周期厚度 d0 为

0 2 2 22 1 12 sin

dn n

(125)

本实验只能计算 d0若实际膜厚大于 d0可用其他方法(如干涉片)确定所在的周

期数 j且总膜厚度为

D=(j-1)d0+d (126)

2金属复折射率的测量

介质膜对光的吸收可以忽略不计其折射率为实数当测量表面为金属时由于其

为电介质存在不同程度的吸收根据相关理论金属的介电常数是复数其折射率也

是复数表示为

N=n-jk (127)

经推算得

1 1 1sin tan cos2

1 sin 2 cos

nn

(128)

tan2 sink (129)

式中ψ和 Δ的测量与介质膜时相同

WJZ-II 型椭偏仪(其结构如图 124 所示)

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图 124 WJZ-Ⅱ型椭偏仪的结构

1mdash半导体激光器2mdash平行光管3mdash起偏器读数头(与 6 可换用)

4mdash14 波片读数头5mdash氧化锆标准样板6mdash检偏器读数头7mdash望远镜筒

8mdash半反目镜9mdash光电探头10mdash信号线11mdash分光计12mdash数字式检流计

1WJZ-II 型椭偏仪的调整

1)用自准直法调整好分光计(请参照 JJY1 分光计说明书)使望远镜和平行光管

共轴并与载物台平行

2)分光计刻度盘的调整使游标与刻度盘零线在适当位置当望远镜转过一定角

度时不致无法读数

3)光路的调整

① 卸下望远镜和平行光管的物镜先在平行光管物镜的位置旋上校光片 A

② 将 WJZ-II 型椭偏仪标配半导体激光器(图 125出厂时已较好其光轴)装在平

行光管外端在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片 A此时如旋转激光器观

察光斑应始终在黑圆框内(图 126)如不在说明激光器的共轴已破坏则应调整激

光器在其座内的位置使其共轴方法如下

如图 125 所示半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内把激光器及座置

于平行光管外端在平行光管内端校光片 A 上可见激光光斑当激光器转动时其光斑

位置也不停变化适当调节六颗螺钉令光斑始终在黑圆框内然后紧固螺钉即可由

于激光器出厂时已调好共轴(如因特殊原因被破坏应由教师调好共轴)所以 WJZ-II

型椭偏仪的光路调节大为简化

③ 将校光片 A 和 B 分别置于望远镜光管内外两端(A 和 B 因架不同只可分别装

于光管两端)同理光斑也应同时在校光片 A 和 B 的圆框内如不在说明平行光管

与望远镜的共轴未调整好应重新进行第②步的调整使共轴

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第 1章 材料物理基础实验

图 125 半导体激光器 图 126 校光片示意图

④ 换下两只校光片换上半反目镜并在半反目镜上套上光电探头通过信号线

连接数字式检流计因目镜内装有 45deg半反镜片既可从目镜中观察光斑也可通过检

流计(使用方法详见其说明书)确定光电流值

4)检偏器读数头位置的调整与固定

① 检偏器读数头套在望远镜筒上90deg读数朝上位置基本居中

② 附件黑色反光镜置于载物台中央将望远镜转过 66deg(与平行光管成 114deg夹角)

使激光束按布儒斯特角(约 57deg)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达半反目

镜上成为一个圆点

③ 转动整个检偏器读数头调整其与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保

持 90deg不变)使半反目镜内的光点达到 暗这时检偏器的透光轴一定平行于入射面

将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)

④ 适当旋转激光器在平行光管中的位置使目镜中光点 暗(或检流计值 小)

然后固定激光器

5)起偏器读数头位置的调整与固定

① 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上此时不要装上 14 波片0deg读数朝上

位置基本居中

② 取下黑色反光镜将望远镜系统转回原来位置使起偏器和检偏器读数头共轴

并令激光束通过中心

③ 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持 0deg不变)找出

暗位置定此值为起偏器读数头位置并将三颗平头螺钉拧紧

6)14 波片零位的调整

① 起偏器读数保持 0deg检偏器读数保持 90deg此时白屏上的光点应 暗(或检流

计值 小)

② 将 14 波片读数头(即内刻度圈)对准零位

③ 将 14 波片框的标志点(即快轴方向记号)向上套在波片盘上并微微转动波

片框(注意不要带动波片盘)使半反目镜内的光点达到 暗(或检流计值 小)定此

位置为 14 波片的零位

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2薄膜厚度 d 和折射率 n 的测量

1)将被测样品放在载物台的中央旋转载物台使之达到预定的入射角 70deg即望

远镜转过 40deg并使反射光在目镜上形成一亮点

2)为了尽量减少系统误差采用四点测量先置 14 波片快轴于+45deg(即转动波

片盘)仔细调节检偏器 A 和起偏器 P使目镜内的亮点 暗(或检流计值 小)记下

A 值和 P 值这样可以测得两组消光位置数值

其中 A 值分别大于 90deg和小于 90deg分别定为 A1(gt90deg)和 A2(lt90deg)所对应

的 P 值为 P1和 P2然后将 14 波片快轴转到-45deg也可找到两组消光位置数值A 值

分别记为 A3(gt90deg)和 A4(lt90deg)所对应的 P 值为 P3 和 P4将测得的 4 组数据经下

列公式换算后取平均值就得到所要求的 A 值和 P 值

A1-90deg=A(1)P1=P(1)

90deg-A2=A(2)P2+90deg=P(2)

A3-90deg=A(3)270deg-P3=P(3)

90deg-A4=A(4)180deg-P4=P(4)

A=[A(1) +A(2) +A(3) +A(4) ]4P=[P(1) +P(2) +P(3) +P(4) ]4

注意上述公式适用于 A 和 P 值在 0deg~180deg范围的数值若出现大于 180deg的数

值应减去 180deg后再换算

根据测量得到的 A 值和 P 值分别在 A 值数据表和 P 值数据表的同一个纵横位

置上找出一组与测算值近似的 A 值和 P 值就可对应得出薄膜厚度 d 和折射率 n

半导体激光器出厂时已调好应满足以下两点

1)激光光斑在距激光器约 45cm 处 小如发现偏离较远可将激光器从其座中取

出调节其前端的会聚透镜即可

2)激光与平行光管共轴如发现已破坏请按ldquo光路调整rdquo中所述方法进行调整

一旦调好轻易不要将其破坏

(数据处理建议使用仪器所配套的软件详见软件说明书)

例被测薄膜材料是氧化锆

1)将 14 波片快轴转到+45deg调节起偏器和检偏器使白屏上亮点消失得到第

一组数据 A1=989degP1=1466deg继续调节起偏器和检偏器可得出第二组数据 A2=819deg

P2=568deg

2)将 14 波片快轴转到-45deg用同样方法可得出 A3=992degP3=1242degA4=82deg

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第 1章 材料物理基础实验

P4=342deg将测得的数据经公式换算后得 A=855degP=14625deg翻到说明书中的数据表

查得一组 近似的数据A=838degP=14593deg所对应的薄膜厚度 d=780Aring折射率

n=188即为所求的数据

3)由于存在误差由 A 和 P 很难在数据表中完全对应出 d 和 n 值此时可适当

放大 A 值和 P 值如上列中将 A 值放大至 836deg或 837deg或 839deg或 840degP 值亦然

这样可较轻易地查出一组近似的 d 和 n 值

4)理论上A1+A2=180degA3+A4=180deg|P1-P2|=90deg|P3-P4|=90deg

因实验中误差的存在一般其值在plusmn10deg以内时可认为所测数据是合理的

1从物理意义上讲 tan和的表达式是什么

2试述椭偏法测薄膜厚度与干涉法测薄膜厚度的区别

314 波片的作用是什么

4试分析椭偏法测量中可能的误差来源和它们对测量结果的影响

实验 16 塞曼效应实验

19 世纪伟大的物理学家法拉第(Faraday)在研究电磁场对光的影响时发现磁场能

改变偏振光的偏振方向荷兰物理学家塞曼(Zeeman)通过实验发现钠的两条黄色的谱

线 D1(5896Aring)和 D2(5890Aring)在强磁场中被分裂的现象(这种现象称为塞曼效应)

并且根据谱线分裂的波长差及洛伦兹电磁理论计算出带电粒子的荷质比这一比值与汤

姆孙(Thomson)用电磁方法测出的值有相同的数量级(1011Ckg)从而又一次有力论

证了电子的存在塞曼为了进一步解释这种现象他写信给洛伦兹(Lorentz)洛伦兹

用电磁理论及时地对塞曼发现的效应做出解释所以塞曼洛伦兹获得了 1902 年的诺

贝尔物理学奖汤姆孙获得了 1906 年的诺贝尔物理学奖塞曼的实验不但有力证实了

汤姆孙发现了电子打破了原子不可分割的观念使物理学进入微观粒子研究的新领域

而且有助于洛伦兹电磁理论的建立这个理论把电磁场和物质结构联系起来是麦克斯

韦电磁理论的进一步发展到目前为止塞曼效应仍然是研究原子内部结构的一种重要

方法

1)掌握法布里-珀罗(F-P)标准具的原理和使用

2)观察汞光谱中波长为 5461Aring 的绿光在磁场中的分裂现象验证磁场对光源的

影响

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3)掌握测量计算电子荷质比的方法

1谱线分裂原理

原子中的电子由于做轨道运动产生轨道磁矩同时电子还做自旋运动产生自旋磁

矩所以轨道角动量和自旋角动量合成原子的总角动量轨道磁矩和自旋磁矩合成原子

的总磁矩在外磁场中原子的总磁矩在外磁场中受到力矩的作用而力矩使原子的总

角动量绕磁场方向做进动进动引起附加的能量而这个附加能量和磁量子数 M 有关

这样无外磁场时的一个能级在外磁场的作用下就分裂成 2J+1 个能级

但是电子并非能在任何两个能级间跃迁必须满足选择定则ΔM=0 或者plusmn1

1)当 ΔM=0 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向平行于磁场称为 π成分当平行于磁场方向观察时π成分不出现

2)当 ΔM=plusmn1 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向垂直于磁场称为 σ成分当平行于磁场方向观察时能观察到圆偏振光圆偏振光

的转向依赖于 ΔM 的正负磁场方向以及观察者相对于磁场的方向当 ΔM=+1 且偏

振转向是沿磁场方向前进的螺旋转动方向磁场指向观察者时为左旋圆偏振光 σ+当

ΔM=-1 且偏振转向是沿磁场方向倒退的螺旋转动方向磁场指向观察者时为右旋圆偏

振光 σ-

磁场观察方式和偏振特性如表 16 所示

表 16 磁场观察方式和偏振特性

M 垂直于磁场 平行于磁场

+1 线偏振光(+) 圆偏振光(+)

0 线偏振光() 无光

-1 线偏振光(-) 圆偏振光(-

) 在本实验装置中观测汞灯发出绿线波长为 5461nm该绿线是汞

3S1rarr3P2 跃迁

的结果在足够强磁场当中当垂直于磁场方向观察时可以观测到 9 条谱线包括 3

条 π偏振谱线(简称线)和 6 条 σ偏振谱线(简称 σ线)其中3 条 π线 亮6 条

σ线较弱可以通过旋转偏振器来观测 π线和 σ线如图 127 所示B 为外磁场强度

M 为磁量子数g 为朗德因子

2F-P 标准具测量波长差

F-P 标准具由两块平面平晶及中间的间隔圈组成平晶内表面需经过精密加工精

度高于20内表面镀有高反射膜反射率高于 90标准具两块镜片的内表面距离为

d中间为空气折射率为 1光线的入射角为 θ则两条光线的光程差为

2 cosd

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第 1章 材料物理基础实验

图 127 汞灯 3S1rarr3P2谱线的塞曼效应

构成干涉极大值的条件是光程差为波长的整数倍则

2 cosd k (130)

在标准具中心附近由于入射角很小可以认为 θasymp0则 cosθ=1由于 cosθ随着入

射角的增加而减小所以干涉圆环的 内层级数 高为 K 级依次为 K-1K-2 等

磁场为零时的干涉图像如图 128 所示磁场足够强时的干涉圆环分裂图像如图 129

所示

图 128 磁场为零时的干涉图像 图 129 磁场足够强时的干涉圆环分裂图像

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从标准具出射的平行光被焦距为 f 的相机镜头聚焦成像在 CMOS 相机相机镜头

处的光路图如图 130 所示

图 130 相机镜头处的光路图

Dmdash干涉圆环的直径fmdash焦距 mdash出射角度

干涉圆环的直径 D=2ftanθ又因为内层干涉圆环的出射角度很小所以 θ=D2f通

过二项式展开可得第 K 级圆环满足

2 22 (1 8 )Kd D f k (131) 电子从高能级跃迁到低能级所发出的光子频率和能级满足如下关系

2 1h E E

假如存在一个外磁场则轨道的附加能量为

( 4π )E Mg eh m B (132)

式中e 和 m 分别为电子的电量和质量h 为普朗克常量M 为磁量子数g 为朗德因

子B 为外磁场感应强度

在外磁场的作用下上下两能级各获得附加能量 ΔE1和 ΔE2因此每个能级各分

裂成 2J2+1 和 2J1+1 个子能级这样上下能级之间的跃迁将发出频率为 的谱线则有

2 2 1 1( ) ( )h E E E E

所以分裂后的谱线与原谱线的频率差为

1 2(1 )( )h E E

将式(132)代入并转化为波长表示

2 22 2 1 1( ) ( )( 4π )( )c M g M g c e m B (133)

K 级的不同波长满足下式

2 2 21 ( ) ( )1( )( 4 )K K K KD D d f K (134)

由能级分裂所产生的谱线的波长差是和相机镜头焦距无关的量为消去焦距 f由

式(131)可得 K-1 级满足如下关系式

2 2( 1)2 (1 8 ) ( 1)Kd D f K (135)

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第 1章 材料物理基础实验

由式(131)和式(135)可得

2 2 2( 1) ( ) [4 ( )]K Kd f D D (136)

由式(136)求出 f 2并代入式(134)

2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( )( ) ( )K K K KK D D D D (137)

由于入射角很小所以 cos 1 2 K d 代入式(137)则

2 2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( 2 )( ) ( )K K K Kd D D D D (138)

由式(133)和式(138)可得

2 2 2 22 2 1 1 ( ) ( )1 ( 1) ( ) (2π )[1 ( )]( ) ( )K K K Ke m c dB M g M g D D D D (139)

磁量子数和朗德因子满足表 17

表 17 磁量子数和朗德因子

M 2 1 0 -1 -2 3

1S 2 2M g 2 0 -2

32P

1 1M g 3 32 0 -32 -3

2 2 1 1M g M g π 12 0 -12

σ -1 -32 -2 2 32 1

聚光透镜(焦距为 129 mm)和偏振器(图 131)装有干涉滤光片的标准具(图 132)

CMOS 相机镜头(焦距为 50mm图 133)恒流源(输出电流为 0~6A恒流源面板

如图 134 所示)电磁线圈(电阻小于 6Ω 大输出电流为 6A 大磁感应强度为 12T

图 135 右侧)

图 131 聚光透镜和偏振器 图 132 装有干涉滤光片的标准具

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图 133 CMOS 相机镜头

图 134 恒流源面板示意图

实验装置图如图 135 所示

图 135 实验装置图

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第 1章 材料物理基础实验

1基本安装

选择一个大小至少为 12m075m 的光学平台或者实验桌用于放置该装置和计

算机

将图 131 所示的聚光透镜和偏振器装入具有一维横向调节架的精密调整架中并旋

紧螺钉锁死

将图 132 所示的装有干涉滤光片的标准具对着汞灯从标准具中可以看见一组同心

干涉圆环将眼睛从标准具的中心沿着其中一颗调节螺钉移动如果干涉圆环也跟着变

化说明标准具的两面镜片的内表面没有平行如果随着眼睛移动干涉圆环是扩张的

说明调节螺钉太松需要拧紧如果随着眼睛移动干涉圆环是缩小的说明调节螺钉太

紧需要旋松一些按此方法调节另外两颗调节螺钉把标准具两面镜片的内表面调

节平行当标准具调节完毕将其装入精密调整架中并锁紧

将图 133 所示的焦距为 50mm 的 CMOS 相机镜头装入 CMOS 相机

如图 135 所示将所有的杆装入升降调节架并把升降调节架装在托板上而后把

托板装到导轨上用连接件把导轨和电磁线圈连接零刻度一端与连接件相连

用红色和黑色连接线连接恒流源和电磁线圈用 USB 数据线连接 CMOS 相机和计

算机注意先断开电源再连接电源线连接线等

2垂直于磁场方向观察塞曼效应

如图 135 所示将汞灯插入电磁线圈中间(电磁线圈可以旋转 90deg)

1)汞灯所发出的光经透镜聚光后穿过偏振器经干涉滤光器滤光后剩下波长

为 5461nm 的光线进入 F-P 标准具形成干涉圆环经相机镜头和 CMOS 相机成像

注意为避免杂散光的影响该实验请在较黑暗的环境中进行

2)打开恒流源和计算机

3) 松开锁紧螺钉调节 CMOS 相机和镜头杆的高度并微调升降调节架确保 CMOS

相机和汞灯窗口处于同一高度

4)启动 Zeeman Effect 软件单击 Camera picture 按钮再单击 Driver 按钮在

Select equipment 下拉菜单中选择正确的相机单击 Preview 按钮相机连接正常视频

画面出现调节镜头的光阑和后焦(图 133)并调节调整架使汞灯光斑清晰地处在

视频窗口中心位置

5)将聚光透镜和偏振器系统放在导轨 0mm 处位置(这个位置不是固定的以获得

清晰的图像为准)调节镜头杆和升降调节架确保汞灯光斑在视频窗口中心

注意我们观测的是 π分量请将偏振器置于 90deg位置

6)将干涉滤光器和 F-P 标准具系统置于 CMOS 相机和偏振器之间的位置使标准

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具尽可能靠近相机镜头但不能碰撞(避免杂散光)此时视频窗口会出现干涉圆环

适当调节聚光透镜的位置和相机镜头光阑使图像亮度适中调节装有 F-P 标准具的精

密调整架的 XY 调节旋钮使干涉圆环处于视频窗口中心调节相机镜头后焦获得清

晰干涉图像如图 136 所示

7)增大输入电磁线圈的电流一般大于 4A 即可看到分裂圆环5A 时实验效果较

佳如果此时干涉圆环有部分分裂部分模糊微调 F-P 标准具的三颗调节螺钉获得

如图 137 所示的清晰图像

图 136 未分裂干涉圆环 图 137 分量分裂干涉圆环

此时如果拿掉偏振器可以看到如图 138 所示的干涉图像(选做)

图 138 分裂干涉圆环

8)当调节获得清晰的图像后单击 Save 按钮根据需要更改名称和路径并保存

3计算 em

单击 Data analysis 按钮如图 139 所示开始数据分析

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第 1章 材料物理基础实验

图 139 Zeeman Effect 软件数据分析界面

1)单击 Insert 按钮导入之前保存的图片

2)单击 Dot Mark 按钮开始描点每个圆需要描 3 个点 好成 120deg3 个点

描好后单击 Circle 按钮画圆画好 9 个圆后单击 Calculate 按钮弹出对话框输

入磁感应强度确认后就可算出 em

注意画圆时从里到外依次画 9 个点要均 分布在圆上输入磁感应强度单位

为 T 且应为分裂时的磁感应强度需要用特斯拉计测量

3)记录数据并保存图像关闭电源整理实验仪器

4平行于磁场方向观察塞曼效应

1)如图 140 所示松开锁紧螺钉取出铁心确保汞灯光线从该孔穿出旋转电

磁线圈使得磁场方向平行于导轨如图 141 所示

2)按照ldquo2垂直于磁场方向观察塞曼效应rdquo中所述方法调整光路

3)当整套装置调整完毕后可以观察到图 142 所示的现象此时旋转偏振器没

有任何影响说明此时的光线为圆偏正

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图 140 电磁线圈铁心 图 141 平行于磁场方向观察

图 142 平行于磁场的圆偏正干涉分裂圆环

进行多次测量并将数据记录在表 18 中求其平均值并与标准值 1759times1011 Ckg

比较求相对误差

表 18 数据记录表 单位Ckg

次数 em

1

2

3

4

5

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第 1章 材料物理基础实验

1什么是塞曼效应

2塞曼效应的偏振定则是什么

3为什么不使用常见的光谱仪(如光纤光谱仪)观测塞曼效应

4如何观测塞曼效应各光学器件在实验中各起什么作用

5实验中如何观察和鉴别塞曼分裂谱线中的成分和成分如何观察和分辨成分中的左旋偏振光和右旋偏振光

6为什么分裂后的圆环比分裂前暗

实验 17 热电效应综合实验

半导体制冷具有体积小质量小无机械滑动部件无噪声绿色无氟使用寿命

长制冷量控制方便精确等优点主要应用在一些空间受到限制可靠性要求高无

制冷剂污染的场合(如军事医疗工业检测高级宾馆实验室等领域)它的理

论是基于物理学中的电磁学和半导体理论的温差发电是一种绿色发电模式但是目前

温差发电还没有被人类利用起来有待于人们的进一步开发研究因此半导体制冷

和温差发电的应用和研究很有现实意义很符合时下绿色环保利用新能源的大趋势

1)了解半导体热电效应的原理和应用

2)测量热泵的实际效率和卡诺效率

3)了解研究热机效率的意义测定本实验装置的热机效率

4)了解并测定热泵的性能系数

1半导体的佩尔捷(Peltier)效应和泽贝克(Seebeck)效应

1821 年德国物理学家泽贝克发现不同金属的接触点被加热时产生电流这个现

象被称为泽贝克效应就是热电偶的基础1834 年佩尔捷发现了泽贝克效应的逆效应

即当电流流过不同金属的接触点时有吸热和放热现象关键取决于电流流入接触点的

方向

现在使用 PN 结实现泽贝克效应不同半导体器件的布局如图 143 所示假设半

导体器件左边的温度维持比右边的温度高在器件左边的接触点附近产生的空穴漂移穿

过接触点进入 P 区而电子则漂移穿过接触点进入 N 区在器件右边的冷端发生相同

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的过程但是与热端比较空穴与电子的漂移速度较慢所以 N 区从热端(左边)流向

冷端(右边)即电流从冷端(右边)流向热端(左边)

图 143 不同半导体器件的布局

2热机原理

热机利用热池和冷池之间的温差做功通常假设热池和冷池的尺寸足够大以至于

从池中吸收了多少热量就为池提供多少热量保持池的温度不变热效应实验仪利用加

热电阻为热端提供热量和将冷端暴露在空气中(环境温度)来保持热端冷端的温度

对于热效应实验仪热机通过电流流过负载电阻来做功 终所做的功转换为消耗

在负载电阻上的热(焦耳加热)

可以利用图 144 表示热机的工作原理根据热力学第一定律得

H CQ W Q (140)

式中 HQ 和 CQ 分别为进入热机的热量和排入冷池的热量W 为热机所做的功热机的

效率定义为

H

W

Q (141)

图 144 热机的工作原理

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第 1章 材料物理基础实验

如果所有的热量全部都转化为有用功那么热机的效率就等于 1因此热机效率总

是小于 1

习惯上一般用功率而不是用能量来计算效率对式(140)求导得到

H W CP P P (142)

式中 HH

d

d

QP

t 和 C

C

d

d

QP

t 分别表示单位时间进入热机的热量和排入冷池的热量

W

d

d

WP

t 表示单位时间做的功热机效率可以写成

W

H

P

P

(143)

研究表明热机的 大效率仅与热机工作的热池温度 HT 和 CT 冷池温度有关而与

热机的类型无关根据卡诺定理卡诺效率可以表示如下

H CCarnot

H

T T

T

(144)

式中温度单位是 K(开尔文)式(144)表明只有当冷池温度为绝对零度时热机的

大效率才为 100对于给定温度假设由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳

热等引起的能量损失可以省略不计则热机做功的效率 大即卡诺效率

3热泵原理

热泵是热机运行的逆过程通常热从高温流向低温处但是热泵通过外界做功从

冷池吸取热量泵浦到热池正如冰箱从低温内部吸取热量泵浦到较热的房间或者在冬天

从较冷的室外吸取热量泵浦到较热的室内图 145 所示为热泵的工作原理与图 144

相比流向箭头是反向的根据能量守恒定律有

C HW Q Q (145)

式(145)也可以以功率形式表示对于热泵需要定义一个性能系数(coefficient

of performanceCOP)COP 定义为单位时间从冷池泵取的热量 PC与单位时间热泵所做

的功 PW的比值即有

C

COPW

PK

P

(146)

尽管热机效率总是小于 1但 KCOP总是大于 1与热机的 大效率一样热泵的

大性能系数仅取决于热池温度和冷池温度即

C

maxH C

TK

T T

(147)

如果考虑由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳加热等引起的能量损失实际

性能系数 COPK 逼近 大性能系数 maxK

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图 145 热泵的工作原理

4佩尔捷器件内阻的测量

假设热效应实验仪运行时负载电阻为 RL电路如图 146 所示根据电路回路定律

得到

S L 0V Ir IR (148)

式中I 为流过负载电阻的电流r 为佩尔捷器件内阻在热机模式实验中测量的量是负

载电压降 VW电流W

L

VI

R 如果没有负载就没有电流流过佩尔捷器件内阻即在内

阻上的电压降为零测量电压刚好为 VS于是得到

WS W

L

0V

V r VR

(149)

由式(149)得到佩尔捷器件内阻

S WL

W

V Vr R

V

(150)

此外可利用两个不同的负载电阻通过测量负载电阻的电压求联立方程得到内

阻值 r

图 146 佩尔捷器件内阻测量等效电路

5最佳负载选择

如图 146 所示在负载电阻 R 上的输出功率为

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第 1章 材料物理基础实验

2P I R

式中I 为流过负载电阻的电流R 为负载电阻

SVI

R r

式中r 为佩尔捷器件内阻通过选择合适的负载电阻热泵有 大的输出功率

2

SVP R

R r

2

S ( )d0

d ( )

V r RPR r

R R r

所以当负载电阻等于佩尔捷器件内阻时负载电阻上得到的功率是 大的

FB2060 型热泵热电效应综合实验仪(图 147)

图 147 FB2060 型热泵热电效应实验仪面板功能分布图

K1mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方为半导体ldquo热冷泵rdquo功能打向下方为ldquo热机rdquo功能

K2mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能当 K1 打向上方时K2 打向上方为半导体ldquo致冷rdquo功能K2 打向下方为半导

体ldquo致热rdquo功能当 K1 打向下方或ldquo断开rdquo时K2 功能失效

K3mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向下方时仅有ldquo胆内rdquo风扇工作打向上方时ldquo胆内rdquo风扇和加热器同时

工作工作电流由电位器调节(0~25A)加热温度到 55左右时自动保护动作报警并切断加热电路

K4mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方时为主风扇ldquo高速旋转rdquo打向下方时为主风扇ldquo低速旋转rdquo

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1卡诺效率和热效率的测量

1)将 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪与金属保温胆之间的大七芯小七芯插头

护套线连接好(注意插头缺口向上)

2)接好 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪的市电工作电源合上电源开关

3)将保温胆铠装温度传感器插入温度测量孔中其另一端四芯插头插入密封胆对

应插座

4)将功能转换开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

5)如图 148 所示用短导线把 2Ω负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端(注意本实验装置的负载电阻阻值可以在 123456中自由

组合若需要使用有效数位更多的负载电阻可接入一个自备电阻箱作为 RL)

图 148 卡诺效率和热效率测量实验电路示意图

6)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对保温胆内电热器加热和胆内循

环风扇同时工作的状态rdquo

7)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金保温胆)温度 HT

和冷端(环境)温度 CT 保持平衡这时加热电流 HI 和加热电压 HV 基本保持稳定需要

5~15min

8)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

9)待系统稳定在数据表格(表 19)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻 LR 两端的电压 WV

10)调节加热电流使热端温度分别为 3035404550中途略有

变化可微调加热电流使显示的温度符合要求把测量的数据逐一记录到表 19 中(用

公式 27315T 将摄氏温度 换算成热力学温度 T)

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第 1章 材料物理基础实验

表 19 卡诺效率和热效率测量数据表

测量次数 冷端 热端 负载

实际效率 卡诺效率 C KT H KT H VV H AI H WP W VV W WP

1

2

3

4

5

注根据不同季节的环境温度可选择实验时的加热温度为 20 50~ 或者加热温度为 30 55~

2热机效率测试

为了获得热泵的数据热效应实验装置需要在两种不同模式下进行实验热机模式

确定佩尔捷器件的实际效率开路模式确定由传导和热辐射引起的热量损失根据这两

种模式的数据可计算佩尔捷器件的内阻和卡诺效率

(1)热机模式(带负载)

1)连接线与ldquo1卡诺效率和热效率测量rdquo相同将功能转换开关 K1打向下方切

换到ldquo热机rdquo工作状态

2)如图 148 所示用短导线把 2 负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端

3)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对胆内电热器加热和胆内循环风

扇同时工作的状态rdquo

4)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金密封胆)温度达

到 50根据环境温度的不同加热需要 5~15min

5)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

6)待系统稳定在数据表格(表 110)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻两端的电压 WV

表 110 有负载和无负载情况下的对应参数

负载情况 低温端

C KT

高温端 有负载

W VV 无负载

S VV H KT H AI H VV

有负载

无负载 (2)开路模式

1)切断连接负载电阻上的导线电压表直接接在佩尔捷器件的输出端上此时

热端的加热电流和加热电压所做的功用于热传导和热辐射

2)当热端温度与热机模式中的温度相同时因为相同的温差热泵做的功也相同

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同时热传导在有负载和无负载时传导的热量是相同的

3)在数据表格(表 110)中记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以及热机输出电压的

读数 sV

3热泵性能系数的测量

1)按图 149 连接线路把功能开关 K1向上打到ldquo热冷泵rdquo位置

图 149 热泵(半导体制热)实验电路示意图

2)把功能开关 K2向下打到ldquo致热rdquo位置

3)将热泵的温度调节到与ldquo2热机效率测试实验rdquo中的温度相同

4) 当系统稳定时在表 111 中分别记录佩尔捷器件上的致热电流 IR和致热电压 VR

5)测定并在表 111 中记录冷端温度(环境温度) CT 和热端温度(胆内温度) HT

表 111 热泵性能系数的测量数据记录表

H KT C KT 负载两端

COPK maxK 效率偏差 R VV R AI R WP

4最佳负载的选择

1)用短导线连接 1 的负载电阻(图 150)负载电阻两端并联一个电压表

图 150 选择 佳负载实验电路示意图

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第 1章 材料物理基础实验

2)把功能开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

3)调节加热电流使胆内温度约为 50如有差异可微调加热电流使系统达

到平衡热端和冷端温度保持恒定

4)测量冷端温度(环境温度)将加热电压 HV 加热电流 HI 及负载电阻两端电压

值 WV 记录在表 112 中

表 112 热机数据和测量结果

R CT HT HV HI WV HP WP

1

2

3

4

5

6 5)保持热端温度恒定不变改变负载电阻值重复上述实验(注意在此过程中

热端温度有变化可微调加热电流)

6)计算输入热端的功率 H H HP I V 消耗在负载电阻的功率2

WW

VP

R 以及效率

W

H

P

P

1)比较实际效率和卡诺效率并绘制曲线图(卡诺效率与温度 T 实际效率与

温度 T )

2)计算热泵实际效率和卡诺效率

3)计算热泵实际性能系数和 大性能系数

4)计算佩尔捷内阻通过实验的测量和计算比较负载电阻和内阻选择何种阻

值的负载电阻效率 佳

1什么是汤姆孙效应什么是佩尔捷效应什么是泽贝克效应

2半导体制冷器作为冷源有哪些优点和特点

3半导体温差电器的应用范围有哪些

实验 18 晶体磁光效应实验

外加磁场作用所引起的材料的光学各向异性称为磁光效应1845 年法拉第在探索

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电磁现象和光学现象之间的联系时发现当一束平面偏振光穿过非旋光性介质时如果

给介质沿光的传播方向加上磁场就会观察到光经过介质后偏振面转过 角度(即磁场

使介质具有了旋光性)这种磁光效应称为法拉第效应法拉第效应在许多方面都有应

用它可以作为物质结构研究的手段例如根据结构不同的碳氢化合物其法拉第效应

的表现不同来分析碳氢化合物在半导体物理的研究中它可以用来测量载流子的有效

质量和提供能带结构的知识在电工测量中它还被用来测量电路中的电流和磁场在

激光通信激光雷达技术中利用法拉第效应可制成光频环行器调制器等重要器件

特别是在激光技术中利用法拉第效应可制成光波隔离器或单通器这些在激光多级放

大技术和高分辨激光光谱技术中都是不可缺少的器件

1)通过实验研究磁致旋光现象加深对法拉第效应的理解

2)测出磁旋光玻璃的 -B 关系

3)计算样品的韦尔代(Verdet)常数

1磁光效应的物理起因

两个同频率的垂直简谐振动能够合成一个圆运动同样一个圆运动可以分解成一

对相互垂直的简谐振动现在要讨论的是一个直线简谐振动可以分解为一对圆运动(即

左旋圆偏振和右旋圆偏振它们是磁光介质中光波的两种传播简谐模式这就是把一个

直线简谐振动分解为一对圆运动的原因)

如图 151 所示 LE 和 RE 是两个大小相等(皆为 A)而不变的旋转矢量它们的角

速度(plusmn)大小相等方向相反设在 t=0 时刻它们沿某一方向重合[图 151(a)]

由于过任意时刻Δt 后两个矢量的角位移(plusmnt)也大小相等方向相反因此它们的合

矢量 E 总保持在原来的方向上[图 151(b)]这时 E 的瞬时值为

2 cosE A t

图 151 左右旋圆运动合成简谐运动

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第 1章 材料物理基础实验

由此可见 LE 和 RE 两个旋转矢量合成一个沿直线做简谐振动的矢量 E 其振幅为

2A方向永远在 LE RE 瞬时位置的角平分线上上述结论也可以反过来叙述一个沿

直线做简谐振动的矢量 E 可以分解成一对左右旋的旋转矢量 LE 和 RE 它们的大小

是矢量 E 的振幅的 12角速度的大小是矢量 E 的角频率 将这个原理运用到光学就是线偏振光可以分解成左右旋圆偏振光而左右旋

圆偏振光可以合成为线偏振光

为了解释旋光性菲涅尔做了如下假设在旋光晶体中线偏振光沿光轴传播时分

解成左旋圆偏振光和右旋圆偏振光(L 光和 R 光)它们的传播速度 vL和 vR略有不同

或者说二者折射率 nL=CvLnR=CvR不同因而经过旋光晶体时产生不同的相位滞后

L L

2πn d

R R

2πn d

当光束穿出晶体后左右旋圆偏振光的速度恢复一致我们又可以把它们合成起

来考虑如前所述它们合成为一个线偏振光其偏振方向在 LE RE 瞬时位置的角平

分线上(图 152)由图 152(b)不难看出此方向相对于原来的竖直方向转过了一个

角度 其大小为

R L R L

1( ) ( )

2n n d

上式表明偏振面旋转的角度 是与旋光晶片的厚度d成正比的当nRgtnL时 gt0

晶体是左旋的当 R Ln n 时 lt0晶体是右旋的

图 152 旋光性的解释

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2磁致旋光mdashmdash法拉第旋转

一束线偏振光通过具有磁矩的物质后其偏振面相对于入射线偏振光发生了一定的

旋转这个现象称为法拉第磁光效应法拉第旋转角为

R L F( )d

n n d VBd

式中 F 为光传播方向单位长度的旋转角称为法拉第旋光率V 为韦尔代常数B 为

磁感应强度

应当注意当光传播方向反转时法拉第旋转的左右方向互换这一点与自然旋

光物质很不同自然旋光物质的左右旋是由旋光物质决定的与光的传播方向是否反

转无关

3法拉第旋转角的测量原理和方法

关于法拉第旋转角的测量已有一些报道本实验采用倍频法该法测量方便精度

和重复性较好下面介绍倍频法

根据马吕斯(Malus)定律经过起偏器再经检偏器输出的光强为

20( ) cosI I

式中 为起偏器和检偏器光轴之间的夹角I0 为 0 时的输出光强在两个偏振器

之间插入一个由磁化线圈交变磁化了的磁光石榴石单晶薄膜样品构成一个磁光调制

器如图 153 所示设由交变电流产生的交变磁场 H 引起的交变法拉第旋转角为 则图 153 所示系统的输出光强为

20 0( ) cos ( ) ( 2)[1 cos 2( )]I I I (151)

图 153 磁光调制器

将正弦电流输入调制线圈则在垂直石榴石单晶薄膜平面的方向上产生一个正弦变

化交变磁场由此引起的交变法拉第旋转角 为

0 sin t

式中 0 为交变法拉第旋转角 的幅度称为调制幅度由式(151)可知当 一定

时输入光强 I 仅随 变化而 是受磁场 H 控制的因此 I 随 H 变化这就是光强

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第 1章 材料物理基础实验

的磁光调制显然由交变磁场 H 引起的法拉第旋转使输出光强幅度的变化(磁光调

制幅度)为

2 2

0 0 0 0 0 0cos ( ) cos ( ) sin 2 sin 2I I I (152)

由式(152)可知当 0 为定值时磁光调制幅度随 变化当=45deg时磁光调

制幅度 大[图 154(a)]此时由式(151)得

0(45 ) ( 2)(1 sin 2 )I I deg (153) I 随 做正弦变化

1)当=45deg时 0 =45deg磁光调制幅度 大由式(153)可以看出当 0 gt45deg

时调制波形将产生畸变

2)当ne45deg时I 不仅与 有关而且与的变化有关因此调制波形及其幅度

将随起偏器和检偏器的相对位置值而变化 0 lt45deg也会引起调制波形的畸变如

图 154(b)(c)所示

图 154 波形的变化

3)当 =90deg即两偏振器处于正交位置时输出光强为

20 0(90 ) cos (90 ) ( 2)(1 cos 2 )I I I deg deg (154)

此时I 是 的偶函数输出光强仅与 大小有关即与交变磁场H 的大小有关与

磁场的方向无关显然此时输出调制信号的频率是输入调制信号频率的 2倍[图154(d)]

由此可见当用图 155 所示的测量装置检测出倍频信号时即可确定两偏振器处于正交

(ldquo消光rdquo)位置

当 =0deg时输出光强为

20 0( ) cos ( 2)(1 cos 2 )I I I (155)

输出光强 I 的变化情况与=90deg时相类似从式(154)和式(155)可以看出

在 =90deg =0deg时磁光调制(倍频信号)幅度随 的增大而增大而 0 =90deg时

其幅度 大

法拉第旋转角的测量装置如图 155 所示由激光器出射的激光通过起偏器后成为线

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偏振光经磁光调制器调制后进入被测样品出射后偏振面旋转了 角被调制和旋转

后的线偏振光入射到检偏器转换成交变的光电流经放大器放大后输入示波器的 y 轴

在示波器荧光屏上显示出被调制的信号

图 155 法拉第旋转角测量装置示意图

旋转测角仪检偏器就与之同轴旋转当 90 deg(ldquo消光rdquo位置)时示波器

上再次出现倍频信号根据被测样品放入前后两次出现倍频信号时的测角仪位置即

可确定被测样品的法拉第旋转角 这个测量方法称为磁光调制倍频法用本实验所述

的倍频法测量所给样品的法拉第旋转角当所给样品的厚度已用其他方法测得时可求

其单位厚度的旋转角反过来当某样品单位厚度的旋转角已知时此法可精确测量该

样品的厚度

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪[由氦氖激光器电磁铁样品起偏器(包括偏振片

小角度摆幅装置)测角仪(包括检偏器)光电接收管电源特斯拉计导轨支架

等组成]

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪各部分的功能及主要技术参数如下

1)氦氖激光器输出波长为 6318nm功率不大于 2mW

2)电磁铁采用电工纯铁做成磁路磁极柱直径为40mm磁路中通光孔直径为

6mm以保证入射光的光轴方向与磁场 B 的方向一致磁极间距为 85mm给其励磁

电流产生相应的磁感应强度

3)样品铅玻璃6times8mm磁旋光高性能玻璃5times6mm

4)起偏器产生小角度摆幅的直线偏振光输入电压为 0~6V50Hz

5)测角仪具有刻度值的检偏器具有 360deg的刻度值附有 2Prime的游标

6)光电接收管接收透过检偏器的光强光电二极管响应时间小于 10-7s光谱范

围为 04~11nm

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第 1章 材料物理基础实验

1连线

将封装在黑管内的氦氖激光管的电极引线与氦氖激光电源的输出按ldquo红对红黑对

黑rdquo原则对应相接注意切勿接反否则会导致氦氖激光管损坏将电磁铁的线包引

线与电源的励磁电流输出对应相接将 0~6V 的交流输出与起偏器上的引脚对应相接

2光路调节

1)调节装有氦氖激光管的支架使激光管位于激光架中心位置并使其氦氖激光

束从电磁铁磁路中的通光孔通过把待测样品置于磁极中

2)在电磁铁前放置起偏器使激光束从起偏器盒上的通光孔通过再放置测角仪

光电接收管

3)旋转测角仪手轮使其通过检偏器后的光强为 小此时起偏器与检偏器的偏

振方向相互垂直

3测定样品的 -B 关系(每点测 3 次测量 10 个点)

1)把待测样品放入电磁铁的磁场中在不加励磁电流的状态下旋转测角仪手轮

(检偏器与之同轴旋转)观察示波器显示的波形直至示波器上出现倍频信号为止记

录下测角仪上的刻度值 再给电磁铁供一励磁电流此时通过检偏器的直线偏振光

的偏振面将会有一定的旋转示波器上显示的倍频信号将会发生变化需重新微调测角

仪的手轮直到示波器上重新出现倍频信号时记录此状态下的励磁电流值 iI 及测角

仪上的刻度值 i 如此重复以上操作过程得到不同电流 iI 状态下的 i 值列表记录

数据

2)取出待测样品将测量磁感应强度的特斯拉计的探头放入电磁铁的磁场中对

应列表中的励磁电流 iI 测量其相应的磁感应强度 iB 值

1)氦氖激光管与氦氖激光电源之间的连接必须红对红黑对黑严禁接错否

则将会引起激光管的寿命终止

2)光电接收管的接收灵敏度很高只能在起偏器与检偏器相互垂直的状态下(此

时透过检偏器的光强很小)使用严禁用氦氖激光束直接照射否则会损坏光电接收管

3)电磁铁的电感量很大严禁在通有励磁电流的状态下断开励磁电流的连线否

则会因电磁铁产生的反电动势而遭电击

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1)以 iB 为横坐标 i 为纵坐标在直角坐标纸上作 -B 的关系图验证 =VBd

关系

2)计算波长 6318nm 下的韦尔代常数 ( )V Bd d=8mm

1什么是法拉第效应法拉第效应有何重要应用

2比较法拉第磁光效应与固有旋光效应的异同

3磁光调制过程中调制信号与输入信号之间有怎样的函数关系

实验 19 激光拉曼效应实验

在光的散射现象中有一种特殊效应和 X 射线散射的康普顿(Compton)效应类似

即光的频率在散射后会发生变化频率的变化取决于散射物质的特性这就是拉曼

(Raman)效应是拉曼在研究光的散射过程中于 1928 年发现的当拉曼在其实验室里

用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中时经过滤光的阳光呈蓝色但是当光束

进入溶液之后除了入射的蓝光之外拉曼还观察到了很微弱的绿光拉曼认为这是光

与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带1930 年的诺贝尔物理学奖授予了拉曼

以表彰他研究了光散射和发现了以其名字命名的定律

利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测因此拉曼光谱

作为红外光谱的补充是研究分子结构的有力武器激光拉曼光谱是激光光谱学中的一

个重要分支在分子鉴定分子结构等化学研究方面在发展新型激光器产生超短脉

冲分子瞬态寿命研究等物理学方面以及在相干时间固体能谱研究等方面都有广泛

的应用

1)掌握拉曼散射的基本原理记录四氯化碳(CCl4)分子的振动拉曼光谱

2)掌握拉曼散射光谱的实验技术

拉曼光谱是入射光子和样品分子相碰撞时分子的振动能量或转动能量和光子能量

叠加的结果激光作用样品时样品物质会产生散射光在散射光中除与入射光有相

同频率的瑞利光以外在瑞利光的两侧还有一系列其他频率的光其强度通常只为瑞

利光的 10-9~10-6这种散射光被命名为拉曼光其中波长比瑞利光长的拉曼光称为斯

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第 1章 材料物理基础实验

托克斯线而波长比瑞利光短的拉曼光称为反斯托克斯线

拉曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换但拉曼光的频率和瑞利散射光的频

率之差却不随入射光的频率而变化而与样品分子的振动转动能级有关拉曼谱线的强

度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比因此可以利用拉曼谱线来进行定量分析

在与激光入射方向垂直的方向上能收集到的拉曼散射的光通量为

2R L4π sin ( 2)ANLK (156)

式中 L 为入射光照射到样品上的光通量A 为拉曼散射系数等于 10-29~10-28molsr

(球面度)N 为单位体积内的分子数L 为样品的有效体积K 为考虑到折射率和样品

内场效应等因素影响的系数 为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度

利用拉曼效应及拉曼散射光与样品分子的上述关系可对物质分子的结构和浓度进

行分析研究于是建立了拉曼光谱法

绝大多数拉曼光谱图是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的由于斯托克斯峰都

比较强故可以向较小波数的位移为基础来估计 Δб(以 cm-1为单位的位移)即

Δб=бy-б (157)

式中бy为光源谱线的波数б为拉曼峰的波数

以 CCl4的拉曼光谱为例бy为瑞利光谱的波数 187970cm-1(532nm)CCl4的拉曼

峰的波数间隔 Δб 为 218cm-1324cm-1459cm-1762cm-1790cm-1(拉曼峰与瑞利峰

间隔)

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪CCl4溶液

1)将 CCl4溶液倒入液体池内

2)打开激光器电源调整光路使激光束垂直通过样品中心将杂散光的成像对

准单色仪的入射狭缝并将狭缝开至 01mm 左右

3)打开计算机和单色仪的电源运行程序

4)利用域值窗口确定域值

5)参数设置负高压为 8域值约为 29在 510~560 nm 范围内以 01nm 步长单

程扫描积分时间为 150ms

6)测量 CCl4的激光拉曼光谱

① 输入激光的波长

② 扫描数据采集信息

③ 测量数据读取数据寻峰

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④ 分析谱图

7)依次关闭应用程序仪器电源激光器电源

1)保证使用环境具备暗室条件无强震动源无强电磁干扰不可受阳光直射

2)光学仪器表面有灰尘不允许接触擦拭可用气球小心吹掉

3)实验结束先取出样品再关断电源

4)注意激光器开关电源的先后顺序

5)激光对人眼有害请不要直视

确定斯托克斯线和反斯托克斯线的波长和强度计算拉曼位移

1如何调节使样品得到 佳照明而得到 佳的谱图简述其步骤和方法

2如何根据未知样品的拉曼光谱确定其化学成分 附录 LRSndash3 激光拉曼荧光光谱仪介绍

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图如图 156 所示

图 156 LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图

1)单色仪单色仪的光学结构示意图如图 157 所示S1 为入射狭缝M1 为准直

镜G 为平面衍射光栅衍射光束经成像物镜 M2 会聚平面镜 M3 反射直接照射到出

射狭缝 S2 上在 S2 外侧有一光电倍增管 PMT当光谱仪的光栅转动时光谱信号通

过光电倍增管转换成相应的电脉冲并由光子计数器放大计数进入计算机处理在

显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线

2)激光器本仪器采用 40mW 半导体激光器该激光器输出的激光为偏振光

3)外光路系统外光路系统主要由激发光源(半导体激光器)五维可调样品支架 S

偏振组件 P1 和 P2以及聚光镜 C1 和 C2 等组成如图 158 所示

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第 1章 材料物理基础实验

图 157 单色仪的光学结构示意图

图 158 外光路系统示意图

激光器射出的激光束被反射镜 R 反射后照射到样品上为了

得到较强的激发光采用一聚光镜 C1 使激光聚焦在样品容器的

中央部位形成激光的束腰如图 159 所示为了增强效果在容器

的另一侧放一凹面反射镜 M2凹面镜 M2 可使样品在该侧的散射

光返回最后由聚光镜 C2 把散射光会聚到单色仪的入射狭缝上

调节好外光路是获得拉曼光谱的关键首先应使外光路与单色仪

的内光路共轴一般情况下它们都已调好并被固定在一个刚性台

架上可调的主要是激光照射在样品上的束腰应恰好被成像在单色

仪的狭缝上是否处于最佳成像位置可通过单色仪扫描出的某条拉

曼谱线的强弱来判断

4)偏振部件做偏振测量实验时应在外光路中放置偏振部

件它包括改变入射光偏振方向的偏振旋转器以及起偏器和检

偏器

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪配置的陷波滤波器中心波长为

图 159 激光束腰

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532nm半宽度为 10nm陷波滤波器的光谱图如图 160 所示未加陷波滤波器的 CCl4

拉曼光谱图如图 161 所示加陷波滤波器的 CCl4 拉曼光谱图如图 162 所示

图 160 陷波滤波器的光谱图

图 161 未加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

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第 1章 材料物理基础实验

图 162 加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

实验 110 核磁共振实验

1946 年斯坦福大学的布洛赫(Bloch)和哈佛大学的珀塞尔(Purcell)分别通过

液体水和石蜡发现了核磁共振现象并由此获得 1952 年的诺贝尔奖开创了磁共振研

究领域此后 12 位科学家在此领域获得诺贝尔奖

当前核磁共振技术作为一种边缘学科涉及物理电子计算机磁学化学

医学等多个领域核磁共振技术的应用领域大致分为三大类①医学领域主要是核磁

共振成像②化学领域主要应用于化学分析③工业应用作为分析仪器用于检测物

质含量等近年来应用于工业领域的核磁共振分析仪器发展非常迅速如用核磁共振

方法检测种子含油量含水量核磁共振测井及勘探水资源等

1)观察液体样品中氢核和固体样品中氟核的核磁共振现象

2)测量氢核和氟核的 g 因子

氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能

取分立数值的现象很普遍本实验涉及的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分

立值 ( 1)P I I 其中 I 称为自旋量子数只能取整数值(0123hellip)或半

整数值(123252hellip) 2h 而 h 为普朗克常量对于不同的核素I 分别

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有不同的确定数值本实验中涉及质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 12类似地

原子核的自旋角动量在空间某一方向如 z 方向的分量也不能连续变化只能取分立的

数值 zP m 其中量子数 m 只能取 II-1hellip-I+1-I 等(2I+1)个数值

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为

2

eg P

M (158)

式中e 为质子的电荷M 为质子的质量g 为一个由原子核结构决定的因子对于不

同种类的原子核g 的数值不同g 称为原子核的 g 因子值得注意的是它可以是正数

也可以是负数因此核自旋磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反

由于核自旋角动量在任意给定 z 方向只能取(2I+1)个分立的数值因此核磁矩在

z 方向也只能取(2I+1)个分立的数值

2 2z z

e eg P gm

M M

(159)

原子核的磁矩通常用 n 2e M 作为单位 n 称为核磁子采用 n 作为核磁矩

的单位后 z 可记作 nz gm 与角动量本身的大小 I (I+1) 相对应核自旋磁矩本

身的大小为 n( 1)g I I 除了用 g 因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实

验测量的物理量 定义原子核的磁矩与自旋角动量之比

2

ge

P M

(160)

由式(160)可得 μ=P相应地有 μz=Pz

当无磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但是当施加一

个外磁场 B 后情况发生变化为了方便起见通常把 B 的方向规定为 z 方向由于外

磁场 B 与磁矩的相互作用能为

z zE B B P B m B (161)

因此量子数 m 取值不同的核磁矩的能量也不同从而使原来简并的同一能级分裂为

(2I+1)个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔 E B 都是一样

的而且对于质子而言I=12因此 m 只能取 m=+12 和 m=-12 两个数值施加磁

场前后的能级变化如图 163 所示

图 163 施加磁场前后的能级变化

当施加外磁场 B 以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下

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第 1章 材料物理基础实验

能级的粒子数要比上能级的多其实际数量由 ΔE 大小系统的温度和系统总粒子数决

定这时若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场通常为射频场当射频场的

频率满足 h =ΔE 时会引起原子核在上下能级之间跃迁但由于一开始处在下能级的核

比处在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增

加这相当于系统从射频场中吸收了能量

把 h =ΔE 时引起的上述跃迁称为共振跃迁简称为共振显然共振要求 h =ΔE

从而要求射频信号频率满足共振条件

z zE B B P B m B (162)

如果用角频率 ω=2π表示共振条件可写成

ω=B (163)

如果频率的单位用 Hz磁场强度的单位用 T(1T=10000Gs)对于裸露的质子而言

经过大量实验得到 γ2π=42577469MHzT但是对于原子或分子中处于不同基团的质子

由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同γ2π的数值将略有

差别这种差别称为化学位移对于温度为 25球形容器中水样品的质子

γ2π=42576375MHzT本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁

场 B 中的共振频率N可实现对磁场的校准即

N

2πB

(164)

反之若 B 已经校准通过测量未知原子核的共振频率N便可求出待测原子核的 γ

值(通常用 γ2π值表征)或 g 因子

N

2π B

(165)

N

n

Bg

h

(166)

式中μnh=76225914MHzT

通过上述讨论要发生共振必须满足2π

B 为了观察到共振现象通常有两种方

法一种是固定 B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就

是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方

法当磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率对应的磁场时用一定的方法可以

检测到系统对射场的吸收信号如图 164(a)所示这种曲线称为一手曲线具有洛

伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是图 164(b)所示的带有尾

波的衰减振荡曲线扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场

的磁场对于聚四氟乙烯样品而言其吸收信号将如图 164(a)所示而对于液态的

水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图 164(b)所示而且磁场越均

尾波中振荡的次数越多

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图 164 吸收信号

1电磁场

核磁共振实验对电磁场的要求是有极强的磁场足够大的均 区和均 性好本实

验所用的电磁场采用的是两组励磁线圈加纯铁心组成的电磁铁其中心磁场 B0 大小可

调大大增加了实验的灵活性可以获得较多的实验数据在磁场中心 30mm 范围内

均 性优于 10-5

2扫场线圈

扫场线圈用来产生一个幅度大小在零点几高斯到十几高斯的可调交变磁场用于观

察共振信号扫场线圈的电流由可调变压器的扫场输出端提供扫场的幅度可通过变阻

器调节

3探测器射频场的产生与共振信号的探测

本实验提供的探测器由 RF 射频线圈和边限振荡器组成探测器的探头与探测样品

分离样品可以在探头内插拔便于更换样品用户也可以自制测试样品具有很大的

拓展性其中一个样品为水(掺有硫酸铜)另一个为固态的聚四氟乙烯

边限振荡器处于振荡与不振荡边缘状态的 LC 振荡器[也有的翻译为边缘振荡器

(marginal oscillator)]样品放在振荡线圈中振荡线圈和样品一起放在磁铁中当振

荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使振荡器停

振振荡器的振荡输出幅度大幅度下降从而检测到核磁共振信号振荡器未经检波的

高频信号经由频率输出端直接输出到数字频率计从而可直接读出射频场的频率

4扫场线圈与共振信号

什么情况下才会出现共振信号共振信号又是什么样的由共振条件即式(163)

可知只有 ωγ=B 才会发生共振如果磁场是电磁铁的磁场 B0和一个 50Hz 的交变磁场

叠加的结果总磁场为

0 cos B B B t (167)

式中 B为交变磁场的幅度为市电的角频率总磁场在 0( )B B ~ 0( )B B 的范

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第 1章 材料物理基础实验

围内按图 165 所示的正弦曲线随时间变化只有 ωγ落在这个范围内才能发生共振为

了容易找到共振信号要加大 B(即把可调扫场输出调到较大数值)使可能发生共振

的磁场变化范围增大另外要调节射频场的频率使 ωγ落在这个范围一旦 ωγ落在

这个范围在磁场变化的某些时刻的总磁场 B=ωγ在这些时刻就能观察到共振信号

如图 165 所示共振发生在数值为 ωγ的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对

应的时刻如前所述水样品的共振信号将如图 164(b)所示而且磁场越均 尾

波中的振荡次数越多因此观察到共振信号以后应进一步仔细调节探测器的探测线圈

和样品在磁场中的位置使尾波中振荡的次数 多即使探头处在磁铁中磁场 均 的

位置

图 165 共振信号

由图 165 可知只要 ωγ落在 0( )B B ~ 0( )B B 范围内就能观察到共振信号但

这时 ω 未必正好等于 0B 从图 165 上可以看出当 ωγneB0时各个共振信号发生的

时间间隔并不相等共振信号在示波器上的排列不均 只有当 ωγ=B0 时它们才均

排列这时共振发生在交变磁场过零时刻而且从示波器的时间标尺可测出它们的时

间间隔为 10ms当然当 0B B 或 0B B 时在示波器上也能观察到均

排列的共振信号但它们的时间间隔不足 10ms而是 20ms因此只有当共振信号均

排列而且间隔为 10ms 时才有 ωγ=B0这时频率计的读数才是与 B0 对应的质子的共

振频率

作为定量测量我们除了要得到待测量的数值外还关心如何减小测量误差并力图

对误差的大小做出定量估计从而确定测量结果的有效数字从图 165 可以看出一旦

观察到共振信号B0 的误差不会超过扫场的幅度 B因此为了减小估计误差在找

到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 B并相应地调节射频场的频率使共振信号保

持间隔为 10ms 的均 排列在能观察到和分辨出共振信号的前提下力图把 B减小到

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小程度记下 B达到 小而且共振信号保持间隔为 10ms 均 排列时的频率N利用

水中质子的 γ2π 值和式(164)求出磁场中的 0B 值顺便指出当 B很小时由于扫

场变化范围小尾波中振荡的次数较少这是正常的并不是由磁场变得不均 而引

起的

核磁共振实验仪特斯拉计可调恒流源示波器导线

1观察液态和固态样品的核磁共振现象

1)核磁共振实验仪的结构如图 166 所示按图 167 所示连接导线

① 把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为黑mdash红mdash红mdash黑)如图 167 所示

② 把两个扫场线圈串联到核磁共振实验仪的磁场扫场输出端ldquoMODULATION

COILSrdquo(第一个线圈的黑线连接第二个线圈的红线第一个线圈的红线和第二个线圈

的黑线连接到核磁共振实验仪的扫场输出端ldquoMODULATION COILSrdquo)

③ 把探测器单元的电源正输入端ldquo9VDC INPUTrdquoldquo+rdquo(红)连接到核磁共振实

验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo正输出端ldquo+rdquo(红)负输入端ldquo9VDC

INPUTrdquoldquo-rdquo(黑)连接到核磁共振实验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo负

输出端ldquo-rdquo(黑)

④ 用 BNC 同电轴电缆导线连接探测器单元的频率端ldquoRESONANCE FREQUENCYrdquo

和核磁共振实验仪的频率输入端ldquoINPUT SIGNALrdquo

图 166 核磁共振实验仪的结构

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第 1章 材料物理基础实验

图 167 核磁共振实验接线图

⑤ 用 BNC 同轴电缆导线连接探测器单元共振信号端ldquoRESONANCE SIGNALrdquo

和示波器通道 1(CH1)

⑥ 把特斯拉计探头连接到 BEM-5032 仪表的ldquoPROBErdquo上

⑦ 连接各个设备的电源线用电源线连接设备后面的ldquoAC POWER CORD AC

110-120V~220-240V~ 5060Hzrdquo插口和市电插座

2)旋开特斯拉计探头的保护套把探头固定在电磁铁顶部的支架上并置于磁场中

调节探头与磁场方向垂直

3)设置示波器为 CH1 通道设置示波器触发模式为 AC line(市电触发)设置通

道 CH1 的电压增益为 50mV 或 100mV时间增益为 2ms

4)小心地将水样品放入探测线圈中并轻轻地推动导轨上的拖板使探测线圈和

样品大致置于磁场的中心

5)打开所有设备的电源开关

6)调节 BEM-5003 0~35A 电流输出为 0

7) 将核磁共振实验仪的扫场幅度调节旋钮调到较大幅度(一般为总输出的 14~12

即转小半圈左右)

8)将探测器单元的幅度调节旋钮ldquoAMPLITUDErdquo顺时针旋到底

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9)将探测器单元的频率调节旋钮调到较小的幅度(即逆时针旋到底后顺时针旋

2 圈左右)

10)慢慢地调节 0~35A 恒流源的旋钮增加电磁铁线圈的电流加大磁场强度

直到在示波器上看到核磁共振信号若信号太大或太小可以调节示波器电压增益旋钮

11)慢慢地调节扫场电源幅度调节旋钮使共振信号 大(若信号移位或者消失

微调励磁电流旋钮便可使其出现)

12)慢慢地移动拖板和升降调节架即改变样品在磁场中的位置找到共振信号

大 强的位置即可(若信号移位或者消失微调励磁电流旋钮便可使其出现)

13)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使共振信号均 分布(几个信号在示波

器 x 轴上等间距)在示波器的显示屏上

14)换上聚四氟乙烯样品重复上述步骤 4)~13)

水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号如图 168 所示

(a)水样品(=1205MHz I=230A B=279mT) (b)聚四氟乙烯样品(=1207MHz I=280A B=299mT)

图 168 水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号

2测量水样品和聚四氟乙烯样品的 g 因子(需要特斯拉计)

1)将水样品放入探测线圈中重复ldquo1观察液态和固态样品的核磁共振现象rdquo中

的步骤 9)~12)找到 佳共振信号

2)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使示波器上每个共振信号的时间间隔一

样(几个信号在示波器 x 轴上等间距)

3)用特斯拉计测量磁场强度的 大值 0B 读出核磁共振实验仪上频率计的显示频

率把它们记录在表 113 中

4)增加频率调节励磁电流大小使示波器上又一次出现时间间隔一样的共振信

号在表 113 中记录下磁场强度 0B 和共振频率

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第 1章 材料物理基础实验

5)重复上述步骤测量多组数据记录于表 113 中

6)更换聚四氟乙烯样品重复上述步骤测量多组数据记录在表 114 中

表 113 水样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

表 114 聚四氟乙烯样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

1)核磁共振励磁线圈磁场较强请避免将手表手机等物品靠近以免其损坏

2)样品是玻璃元件放置时需小心

根据公式 g= h μnmiddotB0计算 g 因子其中h=6626times10-34Jmiddotsμn =5051times10-27JT并

与公认值比较公认值gH=55857gF=52567

1核磁共振的条件是什么如何调节才能出现较理想的核磁共振信号

2核磁共振实验中使用的振荡器有什么特点核磁共振法测磁场的原理和方法是

什么

3实现核磁共振的两种方法是什么说明调制磁场在核磁共振实验中的作用

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第 2 章

材料表征技术实验

实验 21 扫描电镜显微分析

17 世纪中叶英国科学家罗伯特middot胡克(Robert Hooke)等发明了光学显微镜得

以将人类的目光集中到细胞大小的微观世界中使相应的生物学科蓬勃发展两个世纪

以后飞速发展的科学需要开进原子时代光学显微镜的极限也满足不了这一要求在

德布罗意提出的物质波及一系列日新月异的量子理论突破中扫描电子显微镜(简称扫

描电镜)应运而生

扫描电镜的实质是利用加速电子与物质发生相互作用产生的信号来对样品表面形

态进行测试因加速电子波长十分短扫描电镜的分辨率可达 3~5nm放大倍数可在

数倍至数十万倍内调节如今扫描电镜已广泛运用至纳米级别的形貌观测中是表征

技术中难以缺少的组成部分在生物医学观测病毒细菌细胞等及化学材料表征中

的应用十分广泛

1)了解扫描电镜的结构和工作原理

2)掌握扫描电镜的操作方法

3)掌握扫描电镜样品的制备方法

4)了解扫描电镜图像衬度原理及其应用

5)了解电镜附件(能谱仪)的初步应用

1扫描电镜的结构

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统扫描系统信号检测放大系统图像显

示和记录系统真空系统和电源及控制系统六大部分扫描电镜及其主要结构如图 21

所示

Page 10: yÑ[fQúrHy> LeYb g/QúrHN- Ã 料性能表征及检测技术、光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见,而且 ... 实验3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜

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在实际测量中求得的玻尔兹曼常数 k 往往偏小这是因为二极管电流不只有扩散

电流还有其他电流因此为了验证式(12)及求出准确的玻尔兹曼常数不宜采用

硅二极管而采用硅晶体管接成共基极电路因为此时集电极与基极短接集电极电

流中仅仅是扩散电流所以此时集电极电流与结电压的关系满足式(12)PN 结特性

测定仪原理框图如图 11 所示

图 11 PN 结特性测定仪原理框图

2弱电流的测量

由高输入阻抗的运算放大器组成的电流-电压变换器测量弱电流信号具有输入阻

抗小电流灵敏度高温漂小线性好设计简单等优点目前被广泛应用

LF356 是一个高输入阻抗的集成运算放大器用它组成的电流-电压变换器如图 12

所示其中电阻 Zr 为电流-电压变换器等效输入阻抗由图 12 知运算放大器输出

电压 oV 为

o 0 iV K V (13)

式中 iV 为输入电压 0K 为运算放大器的开环电压增益因为理想运算放大器的输入

阻抗 Rirarrinfin所以信号源输入电流只流经反馈网络构成的通路因而有

s i o f i 0 f( ) (1 ) I V V R V K R (14)

由式(14)得变换器的等效输入阻抗 rZ 为

r i s f 0 f 0 (1 ) Z V I R K R K (15)

由式(13)和式(14)得变换器输入电流 sI 与输出电压 oV 之间的关系式为

os 0 f o 0 f o f

0

(1 ) (1 1 ) V

I K R V K R V RK

(16)

由式(16)得只要测量出电压 oV 且已知 fR 值即可求得 sI 值当 fR 取值很大时

即使弱电流变化很小电压变化也会比较大这时测量出电压的变化即可求得弱电

流的变化

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第 1章 材料物理基础实验

图 12 集成运算放大器组成的电流-电压变换器原理框图

另外以前弱电流测量也常采用光点反射式检流计其测量量级范围为 10-11~

-10-6A

为精确地测量玻尔兹曼常数本实验不采用常规的加正向压降测正向微电流的方

法而是采用 1nA~1mA 范围的可变精密微电流源这样可以避免测量微电流不稳定的

问题准确地测量正向压降实验原理框图如图 11 所示

3PN 结的结电压 FV 与热力学温度 T 的关系及禁带宽度的测量

当 PN 结通过恒定小电流(通常电流 I=1000A)时由半导体理论可得 FV 与 T 的

近似关系为

F goV ST V (17)

式中S 为 PN 结温度传感器的灵敏度T 为热力学温度 goV 为绝对零度时 PN 结材料

的导带底和价带顶的电势差由 goV 可求出温度为 0K 时半导体材料的近似禁带宽度

go goE qV (q 为电子电量)硅材料的 goE 约为 120eV

FB302A 型 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪(图 13)该测定仪由恒流源

基准电压测量显示和 PID 智能温度控制器等部分组成原理框图如图 11 所示

图 13 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪

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1实验系统的检查与连接

1)NPN 晶体管的 bc 极短路be 极构成一个 PN 结用长导线连接测定仪并插入

加热器

2)将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo断rdquo位置用七芯插头导线连接测定仪与加热器

2转动ldquo加热功率rdquo开关逐渐升温

转动ldquo加热功率rdquo开关从ldquo断rdquo至ldquo低rdquo此时测定仪上将显示出室温为 RT 并逐

渐升温

3 F R( )V T 的测量和调零

将 VFIF量程选择开关转到 VFIF挡由ldquoIF调节rdquo使 IF等于 50A记下室温 TR下

的压降 VF(TR)将 VFIF量程选择开关转到ΔVIF挡由ldquo V 调节rdquo使ΔV=0

4ΔV-T 曲线的测定

将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo低rdquo位置(若气温低加热慢可置ldquo高rdquo位置)进行变

温实验并记录对应的ΔV 和 TΔVT 的数据测量采用每改变10mV 立即读取一组

ΔVT 值这样可以减小测量误差应该注意在整个实验过程中升温速率要慢

且温度不宜过高 好控制在 120以内数据记录表如表 11 所示

表 11 PN 结温度特性测试实验数据记录表

测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

0 0

10 10

20 20

30 30

40 40

50 50

60 60

70 70

80 80

90 90

100 100

110 110

120 120

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第 1章 材料物理基础实验

续表 测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

130 130

140 140

150 150

160 160

170 170

180

190

5玻尔兹曼常数的测量

调温度至 300附近稳定 3min 不变可进行测量VFIF量程选择开关转到 10-9~

10-6挡(常用 10-8

10-9挡)从 20nA 起(先把 IF电位器调到零如在 PN 结有低电势

电荷用一导线在输入端短路一下使其回零)等间隔(10nA)选调 I调一个 I读对

应的 VF值并记录连续测十几组数据数据记录表如表 12 所示

表 12 玻尔兹曼常数测试实验数据记录表

InA VFV(30) VFV(60) VFV(timestimes)

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150 调整温度为 600重复以上测量并分析比较测量结果

调整温度为timestimes(自选)重复以上测量并分析比较测量结果

1)加热装置加热较长时间后隔离圆筒外壳会有一定温升注意安全使用

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2)仪器应存放于温度为 0~40相对湿度为 30~85的环境中避免与有腐蚀

性的物质接触并防止剧烈碰撞

3)可打开风扇开关强制散热使加热器迅速降温

1)求被测 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)以 T 为横坐标ΔVF

为纵坐标作ΔVF-T 曲线其斜率就是灵敏度 S

根据表 11 中的数据用 Excel 作图并写出线性方程和相关系数

2)估算被测 PN 结材料的禁带宽度

实际计算时将灵敏度 S温度 T(注意单位为 K)及此时的 VF值代入式(17)即可

求得 goV 禁带宽度 go goE qV 将实验所得的 goE 与公认值 go(0) (121eV)E 比较求其误差

3)测量玻尔兹曼常数

根据

0 Fexp( )I I eV kT

0 F exp( )I I eV kT 0 Fln ln I I eV kT

FV 与 lnI 成线性 kT e 即斜率用作图法画出两个不同温度下的 FV 与 lnI 的关系曲线

求出其斜率进而求得波尔兹曼常数 k并与公认值进行比较

1解释在实际测量中用二极管的正向 I-V 关系求得的玻尔兹曼常数偏小的原因

2该实验装置中如何实现弱电流的测量

3测量 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)时采取V的数据测

量方法有什么好处

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量

置于磁场中的载流体如果电流方向与磁场垂直则在垂直于电流和磁场的方向会

产生一个附加的横向电场这个现象是霍普金斯大学研究生霍尔于 1879 年发现的后

被称为霍尔效应如今霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段而且利用

该效应制成的霍尔元件已广泛用于非电量的测量自动控制和信息处理等方面在工业

生产要求自动检测和控制的今天作为敏感元件之一的霍尔元件将有更广泛的应用前

景熟悉并掌握这一具有实用性的实验对日后的工作将是十分必要的

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第 1章 材料物理基础实验

1)了解霍尔效应实验的原理及霍尔元件对材料的要求

2)测量样品的导电类型载流子浓度及迁移率

1霍尔效应

霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛伦兹力作用而引起的偏转当

带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方

向上产生正负电荷的聚积从而形成附加的横向电场即霍尔电场 EH如图 14 所示

的半导体样品若在 x 方向通以电流 IS在 z 方向加磁场 B则在 y 方向即样品 AA电极两侧就开始聚集异号电荷而产生相应的附加电场

图 14 霍尔效应实验原理图

FEmdash电场力FBmdash磁场力 电场的指向取决于样品的导电类型对于图 14(a)所示的 N 型样品霍尔电场逆

y 方向对于图 14(b)所示的 P 型样品则沿 y 方向即有

H H( ) 0 N ( ) 0 PE y E y 型 型

显然霍尔电场 EH 阻止载流子继续向侧面偏移当载流子所受的横向电场力 eEH

与洛伦兹力 evB 相等时样品两侧电荷的积累就达到动态平衡故有

HeE evB (18)

式中EH为霍尔电场 v 为载流子在电流方向上的平均漂移速度

设样品的长度为 w宽度为 b厚度为 d载流子的浓度为 n则霍尔电流为

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I nevbdS (19)

由式(18)和式(19)可得

S SH H H

1 I B I BV E b R

ne d d (110)

即霍尔电压 VH( A A电极之间的电压)与 ISB 乘积成正比与样品厚度 d 成反比比例

系数 RH=1(ne) 称为霍尔系数它是反映材料霍尔效应强弱的重要参数只要测出 VH(V)

且知道 IS(A)B(T)和 d(m)就可按下式计算 RH(m3C)

HH

S

V dR

I B

(111)

2霍尔系数 RH与其他参数间的关系

根据 RH可进一步确定以下参数

1)由 RH的符号(或霍尔电压的正负)判断样品的导电类型判别的方法是按图 14

所示的 IS和 B 的方向若测得的 H 0A AV V 即点 A 的电位高于点 A的电位则 RH

为负样品为 N 型反之则为 P 型

2)由 RH求载流子的浓度 n

S

H H

1

| |

IBn

ed V R e

(112)

应该指出这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度而得到的严格一

点如果考虑载流子的速度统计分布需引入 3π8 的修正因子(可参阅黄昆谢希德著

科学出版社出版的《半导体物理学》)

3霍尔效应与材料性能的关系

根据上述可知要得到大的霍尔电压关键是选择霍尔系数大(即迁移率 μ高电

阻率 ρ也较高)的材料因为|RH|=μρ金属导体的 μ和 ρ均很低而不良导体的 ρ虽高

但 μ极低所以上述两种材料的霍尔系数都很小不能用来制造霍尔元件半导体 μ高

ρ 适中是制造霍尔元件较理想的材料由于电子迁移率比空穴迁移率大所以霍尔元

件多采用 N 型材料另外由于霍尔电压的大小与材料的厚度成反比因此薄膜型霍尔

元件的输出电压较片状霍尔元件要高得多就霍尔元件而言其厚度是一定的所以实

际上采用

H

1K

ned

(113)

来表示霍尔元件的灵敏度KH称为霍尔灵敏度单位为 mV(mAmiddotT)

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第 1章 材料物理基础实验

霍尔传感器(BEM-5028)可调恒流源 0~10mA(BEM-5029图 15)可调恒流

源 35A(BEM-5003图 16)电磁线圈 5A(BEM-5022)特斯拉计

图 15 BEM-5029 可调恒流源面板示意图

图 16 BEM-5003 可调恒流源面板示意图

1导线的连接

霍尔效应实验接线如图 17 所示

1)把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为红mdash黑mdash黑mdash红)如图 17 所示

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图 17 霍尔效应实验接线

2)连接 BEM-5029 电流输出端到霍尔传感器 IS端口如图 17 所示

3)用万用表直流电压 2V 挡测量霍尔电压 VH

2霍尔电压 VH和霍尔电流 IS关系的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置励磁电流(BEM-5003)到某个值(如 1A) 5)慢慢地增大 IS(0~10mA)电流将霍尔电压 VH记录到表 13 中

表 13 霍尔电压 VH和霍尔电流 IS的关系数据表

霍尔电流 ISmA 05 10 hellip

霍尔电压 VHV

3霍尔电压 VH和磁场强度 B 关系(需特斯拉计)的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置霍尔电流 IS(0~10mA)到某个固定的值(如 3mA) 5)慢慢增大励磁电流(BEM-5003)将霍尔电压 VH 和磁场强度 B(由特斯拉计测

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第 1章 材料物理基础实验

得)记录到表 14 中

表 14 霍尔电压 VH和磁场强度 B 的关系数据表

霍尔电流 IS 3mA

磁场强度 BmT 50 100 150 200

霍尔电压 VHV

1)霍尔效应励磁线圈磁场较强请避免手表手机等物品靠近以免其损坏

2)在连接任何导线之前请确认所有电源开关都处于关闭状态所有的电压调节

旋钮都逆时针旋到底

3)电源电压可以设置为 AC 115V 或 AC 230V产品电源电压默认设置为 230V

请确认所使用的地区电源电压以便正确设置产品输入电源

1)描绘霍尔电压 VH与霍尔电流 IS的曲线求斜率

2)描绘霍尔电压 VH与磁场强度 B 的曲线求斜率

3)计算霍尔系数 RH霍尔元件尺寸长 w=39mm宽 b=23mm厚 d=12mm

根据式(111)计算得到

4)计算载流子浓度 n根据式(112)计算得到

产生霍尔效应的同时还存在哪些副效应为了减少或消除各种副效应带来的误差

通常采用什么办法

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量

早在 1911 年荷兰物理学家卡末林-昂内斯(Kamerlingh-Onnes)就发现将水银

冷却到稍低于 42K 时其电阻急剧下降到零他认为这种电阻突然消失的现象是由

于物质转变到了一种新状态并将此以零电阻为特征的金属态命名为超导态1933 年

迈斯纳(Meissner)和奥森菲尔德(Ochsenfeld)发现超导电性的另一特性超导态时磁

通密度为零或称完全抗磁性即迈斯纳效应电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个

基本的特性

超导体从具有一定电阻的正常态转变为电阻为零的超导态时所处的温度称为临

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界温度常用 Tc表示由于临界温度不断提高人们将这些材料称为高温超导体超导

体新奇特性的发现对人类具有重大意义

1)利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系

2)通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度测温及控

温的原理和方法

3)学习利用四端子法测量超导材料电阻

1临界温度 Tc的定义及其规定

超导体具有零电阻效应通常把外部条件(磁场电流应力等)维持在足够低值

时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度实验表明超导材料发生正常rarr超导转变

时电阻的变化是在一定的温度间隔中发生的而不是突然变为零的如图 18 所示

起始温度 sT (onset point)为电阻-温度(R-T)曲线开始偏离线性所对应的温度中点

温度 Tm(mid point)为电阻下降至起始温度电阻 sR 的一半时所对应的温度零电阻温

度 T(R=0)为电阻降至零时所对应的温度而转变宽度T 定义为 sR 下降到 90及 10所

对应的温度间隔高临界温度材料发现之前一般将金属合金及化合物等超导体的中

点温度定义为临界温度即 cT = mT 对于高临界温度氧化物超导体由于其T 较大有

些新试制的样品T 可达十几开再沿用传统规定容易引起混乱因此为了说明样品

的性能目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T(R=0)的数值有时甚至同时给出上

述的 TsTm及 T(R=0)而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度样品的几何形状

及尺寸电极间的距离及流过样品的电流大小等因素有关因而零电阻温度也与上述诸

因素有关这是测量时应予注意的

2样品电极的制作

目前所研制的高临界温度氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料即使是精心制

作的电极电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧这与零电阻的测量要求显然是不

符合的为消除接触电阻对测量的影响常采用图 19 所示的四端子法接线两根电流

引线与直流恒流电源相连两根电压引线连至电位差计(或数字电压表)或经数据放大

器放大后接至 X-Y 记录仪用来检测样品的电压按此接法电流引线电阻及电极 1

4 与样品的接触电阻与 23 端的电压测量无关23 两电极与样品间存在接触电阻

通向电压表的引线也存在电阻但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性吸收电流极

小因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响按此法测得电极 23 端的电压除

以流过样品的电流即为样品电极 23 端间的电阻

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第 1章 材料物理基础实验

图 18 超导材料的 R-T 曲线 图 19 四端子法接线

3温度控制及测量

临界温度 Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量目前高临界温度

氧化物超导材料的临界温度大多在 60K 以上因而冷源多用液氮纯净液氮在一个标准

大气压(1atm=101times105Pa)下的沸点为 77348K三相点为 63148K但在实际使用中

由于液氮不纯沸点稍高而三相点稍低(严格地说不纯净的液氮不存在三相点)对

三相点和沸点之间的温度只要把样品直接浸入液氮并对密封的液氮容器抽气降温

一定的蒸汽压就对应于一定的温度在 77K 以上直至 300K常采用如下两种基本方法

(1)普通恒温器控温法

低温恒温器通常是指这样的实验装置它利用低温流体或其他方法使样品处在恒

定的或按所需方式变化的低温温度下并能对样品进行一种或多种物理量的测量这里

所称的普通恒温器控温法指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的

电加热器的加热功率来平衡恒温器的冷量从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中

间温度改变加热功率可使平衡温度升高或降低由于样品及温度计都安置在恒温器

内并保持良好的热接触因而样品的温度可以严格控制并被测量这种控温法的优点是

控温精度较高温度的均 性较好温度的稳定时间长这种恒温器用于电阻法测量时

可以同时测量多个样品由于这种控温法是点控制的因此普通恒温器控温法应用于测

量时又称定点测量法

(2)温度梯度法

温度梯度法是指利用储存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然

获取中间温度的一种简便易行的控温方法样品在液面以上不同位置获得不同温度为

正确反映样品的温度通常要设计一个纯铜均温块将温度计和样品与纯铜均温块进行

良好的热接触纯铜块连接至一根不锈钢管借助于不锈钢管进行提拉以改变温度

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4热电势及热电势的消除

用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现即使没有电流流过样品电压端

也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降而对于高临界温度超导样品能检测到的电

阻常为 10-5~10-1Ω测量电流通常取 100μA~10mA取更大的电流将对测量结果有影

响据此换算由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10-2~103 μV 范围

内因而热电势对测量的影响很大若不采取有效的测量方法予以消除有时会将良好

的超导样品误作非超导材料造成错误的判断

测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度为什么放在恒温器上的样品会

出现温度的不均 分布呢这取决于样品与均温块热接触的状况若样品简单地压在均

温块上样品与均温块之间的接触热阻较大同时样品本身有一定的热阻也有一定的

热容当均温块温度变化时样品温度的弛豫时间与上述热阻及热容有关热阻及热容

的乘积越大弛豫时间越长特别是在动态测量的情况样品各处的温度弛豫造成的温

度分布不均 不能忽略即使在稳态的情况若样品与均温块之间只是局部热接触(如

不平坦的样品面与平坦的均温块接触)引线的漏热等因素也将造成样品内形成一定的

温度梯度样品上的温差T 会引起载流子的扩散产生热电势 E

E S T (114)

式中S 为样品的微分热电势单位是μVK

对于高临界温度超导样品热电势的讨论比较复杂它与载流子的性质及电导率在费

米面上的分布有关利用热电势的测量可以获知载流子性质的信息对于同时存在两种

载流子的情况它们对热电势的贡献要乘一权重满足诺德海姆-戈特(Nordheim-Gorter)

法则

A BA BS S S

(115)

式中 AS BS 分别为 AB 两种载流子本身的热电势 A B 分别为 AB 两种载

流子相应的电导率 A B 材料处在超导态时S=0

为消除热电势对测量电阻率的影响通常采取下列措施

1)对于动态测量应将样品制得薄而平坦样品的电极引线尽量采用直径较细的

导线如直径小于 01mm 的铜线电极引线与均温块之间要建立较好的热接触以避

免外界热量经电极引线流向样品同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接

以减少热弛豫带来的误差另外温度计的响应时间要尽可能小与均温块的热接触要

良好测量中温度变化应该相对较缓慢对于动态测量中电阻不能下降到零的样品不

能轻易得出该样品不超导的结论而应该在液氮温度附近通过后面所述的电流换向法

或电流通断法检查

2)对于稳态测量当恒温器上的温度计达到平衡值时应观察样品两侧电压电极

间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定稳定后可以采用如下方法

① 电流换向法将恒流源的电流I反向分别得到电压测量值 VAVB则超导材

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第 1章 材料物理基础实验

料测电压电极间的电阻为

A B

2

V VR

I

(116)

② 电流通断法切断恒流源的电流此时测得的电压电极间的电压即为样品及引

线的积分热电势通电流后得到新的测量值减去热电势即是真正的电压降若通断电

流时测量值无变化表明样品已经进入超导态

FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪低温液氮杜瓦瓶计算机

1)将样品用导热胶粘放在样品架中焊接四引线如图 110 所示

图 110 超导样品装配图

Ismdash样品所需的电流Vsmdash样品的输出电压 2)将放大器上的航空插头分别接到主机上对应的航空插座上如图 111 所示

图 111 实验装置接线示意图

1mdash实验探棒和前级放大器2mdash低温液氮杜瓦瓶(本仪器配套提供)3mdash测量仪主机

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3)通过连接电缆将仪器与计算机串行口相连

4)打开本实验软件选择合适的串行口(com1 或 com2)和显示的 Y 轴分度值

如果选择不对软件会进行提示

5)将探棒放入低温液氮杜瓦瓶中实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的

升降

6)按下计算机窗口的运行键就可以对样品进行实时采样

1)超导样品的焊接本实验样品为 YBa2CuO7 材料样品上的四引线为压铟后引

出的涂银铜丝焊接样品时不应焊动其压铟点处的涂银丝而应将涂丝与探棒样品架

上铜箔板的四焊接点焊接焊接可用锡焊且宜用小的电烙铁头并使锡焊接点保持亮泽

(去除助焊剂)

超导样品装配图如图 110 所示

2)YBa2CuO7 材料易吸收空气中的水汽使超导性能变坏因此每次实验完毕需

将探头吹热(用电吹风)升温去霜后再焊下样品并立即放入有硅胶干燥剂的密封容

器中保存温硅胶需注意保持蓝色当其颜色逐渐变淡而变成透明时即为失效需重新

加热驱除所吸收的水分后再用

3)超导电阻转变过程的快慢与杜瓦瓶中的液氮多少有关一般控制液氮液面的高

度(离底)为 6~8cm其高度可用所附的塑料杆探测估计

1)本机提供的专用软件可记录样品的超导转变曲线记录超导转变的全过程

2)对实验数据进行处理分析

3)对实验结果进行讨论

1高温超导体和低温超导体的区别是什么

2什么是超导现象超导材料有什么主要特性

3从实验中如何判断样品进入了超导态

4解释零电阻现象和迈斯纳效应现象的物理本质 附录 FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪仪器说明

1简介

高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备用于观

察测量超导体的最基本参量mdashmdash超导临界温度(转变温度)

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第 1章 材料物理基础实验

特点如下

1)采用常规的 V-I 四引线法在恒定电流下测量 R-T 关系测定转变温度

2)实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的升降样品温度范围室温~液

氮(77K)

3)样品的 R-T 转变曲线可以用三种方式记录①连接 X-Y 记录仪直接记录②读

取测量仪主机面板上两数字电压表的显示值后人工记录③连接计算机实时记录

4)样品电压和温度电压的显示均为三位半数字电压表通过按钮开关切换可显示

样品电流和温度计电流

2高温超导转变温度测量仪的结构

整个高温超导转变温度测量仪的装置示意图如图 111 所示

(1)探棒

探棒是安装超导样品和温度计的实验装置把探棒插入低温杜瓦瓶可实现对超导样

品的变温测量其上部装有前级放大器底部是样品室棒身采用薄壁的德银管或不锈

钢管制作底部样品室的结构如图 112 所示

图 112 探棒样品室内部结构示意图

样品室外壁和内部样品架均由纯铜块加工而成通过纯铜块外壁与液氮的热接触

将冷量传到内部纯铜块样品架中样品架的温度取决于与环境的热平衡控制探棒插入

液氮中的深度可以改变样品架的温度变化速度超导样品为常规的四引线接头方式

其电流电压引线分别连接到样品架的相应接头上图 112 中并排的中间两引线是电

压接头靠外的两引线是电流引线样品架的温度由装于其块体内的铂电阻温度计测定

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样品电阻的四引线和铂电阻的四引线通过纯铜热沉后接至探棒上端再分别接至各自的

恒流源和电压表

(2)前级放大器

前级放大器的框图如图 113 所示

五芯接头的各插针连接如下

1mdash样品正电压2mdash样品负电压3mdash样品正电流4mdash样品负电流5mdash接地

七芯接头的各插针连接如下

1mdash+6V 电源2mdash电源接地3mdash-6V 电源4mdash温度计负电流5-温度计正电流

6mdash温度计正电压7mdash温度计负电压

图 113 前级放大器的框图

1mdash样品上的电压经放大器放大 1000 倍后的输出其与主机的连接线在五芯航空插头上

2mdash样品电流的测量端其与主机的连接线也在五芯航空插头上

3mdash两个插座为样品两电压端的直接引出点未经放大此处也可直接连到记录仪的 X-Y 端

4mdash两个插座是铂温度计的电压输出端此处可直接连到记录仪的 X-Y 端

5mdash五芯的航空插头是前级运放信号的输入端和输出端

6mdash七芯的航空插头是前级运放的电源输入端

3测量仪主机

测量仪主机前面板如图 114 所示

1)数字电压表 1用于显示样品电流和经放大后的温度计电压只要除以已知的放

大倍数(40 倍)就可以得到温度计的原始电压通过查表就可以得出其对应的温度值

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第 1章 材料物理基础实验

图 114 测量仪主机前面板

14mdash数字电压表2mdash按键开关3mdash放大倍数按键开关5mdash样品电流调节电位器6mdash电源开关 2)按键开关左边的开关控制左边表的显示开关没按下时显示样品电压开关

按下时显示温度计电流右边的开关控制右边表的显示开关没按下时显示温度计电压

开关按下时显示样品电流

3)放大倍数按键开关为适应因形状制备工艺性能材料成分等因素不同引起

的样品阻值的不同本测量仪样品电压测量备有不同的放大倍数测量仪出厂时的三挡

放大倍数如面板所示分别为 20006000 和 10000(大概数值)

4)数字电压表 4显示温度计电流和经放大后的样品电压值只要除以已知的放大

倍数(通过放大倍数按键开关来获得)就可以得到样品的原始电压值样品的阻值由原

始电压除以样品电流得到

5)样品电流调节电位器用来调节样品所需要的电流大小电流范围为 15~33mA

连续可调

6)电源开关仪器电源的控制端

4仪器的工作方式

本仪器的工作方式有以下三种

(1)X-Y 记录仪记录方式

本方式需要外接 X-Y 记录仪(需另行配置)时只要将温度计的原始电压接到记录

仪的 X 轴样品的原始电压接到记录仪的 Y 轴选择记录仪上适当的量程范围即可本

方式不经放大变换直接直观地记录了 R-T 的变化

(2)数字电压表记录方式

通过主机面板上两数字电压表的显示值也可记录样品的电压和温度计电压从而获

得超导转变曲线但本方式需要人工记录再进行手工作图本方式的优点是既不需 X-Y

记录仪也可没有计算机设备费用降低缺点是比较费时和费力

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(3)计算机实时记录mdashmdash推荐的记录方式

将本仪器与计算机连接使用本机提供的专用软件可实时记录样品的超导转变曲

线本方式的优点是省时省力直观记录超导转变的全过程利用了计算机便于数据记

录物理量转换存储方便计时准确等优点与计算机的连接和所用软件的使用说明

见下述

5计算机软件部分

本软件设置为串行口输入可选择不同的串行口(com1 或 com2)采样的记录格

式形同于记录纸X 坐标为温度值(以温度的形式来显示)每格大小在界面的右边显

示Y 坐标为样品电压每格所对应的电压值可供选择这里设置了三个级别的电压值

供选择对于记录下的曲线可以进行存盘打印等操作也可删除及重新开始记录

在计算机采样时可以通过选择不同的颜色来区分降温和升温曲线在计算机记录完毕

后可以通过单击鼠标来显示曲线上每一点的坐标值横坐标的温度值可直接显示对应

的温度不需要查表

本软件的窗口如图 115 所示

图 115 高温超导工作软件窗口

1)标题栏本软件的名称

2)菜单栏由文件操作帮助关于四部分组成具体说明如下

① 文件可以对文件进行存盘打开打印等操作

② 操作能对本软件的运行进行控制如选择串行口改变 Y 轴分度值等

③ 帮助可以得到本软件使用的一切说明

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第 1章 材料物理基础实验

④ 关于此为本公司的介绍

3)工具栏由新建打开存盘运行暂停打印退出七部分组成

4)实验监视栏此栏设在屏幕下方能了解实验是否正在进行能记录实验所花

费的时间和采样到的数据点的个数

6测量仪主机的技术参数

1)电压220times(1plusmn10)V50Hz

2)仪器功率15W

3)样品电流调节范围15~33 mA

4)温度计工作电流100 mA

5)温度计电压放大倍数40 倍

6)样品电压最大放大倍数10000 倍

实验 14 铁磁材料居里温度的测量

磁性材料在电力通信电子仪器汽车计算机和信息存储等领域有着十分广泛

的应用近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料因此对于磁

性材料的基本性质的研究显得尤为重要

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变当温度上升至某一温度时铁磁材料就

由铁磁状态转变为顺磁状态即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质这个温度

称为居里温度又称居里点居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量它仅与材料

的化学成分和晶体结构有关几乎与晶粒的大小取向及应力分布等结构因素无关因

此又称为结构不灵敏参数测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料磁性器件的研究和

研制而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义

1)了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理

2)利用交流电桥法测定铁磁材料样品的居里温度

3)分析实验时加热速率和交流电桥输入信号的频率对居里温度测试结果的影响

1铁磁介质的磁化规律

由于外加磁场的作用物质中的状态发生变化产生新的磁场的现象称为磁性物

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质的磁性可分为反铁磁性(抗磁性)顺磁性和铁磁性三种一切可被磁化的物质称为

磁介质在铁磁介质中相邻电子之间存在着一种很强的ldquo交换耦合rdquo作用在无外磁场

的情况下它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内ldquo自发地rdquo整齐排列起来而形成自发

磁化小区域称为磁畴在未经磁化的铁磁介质中虽然每一磁畴内部都有确定的自发

磁化方向有很大的磁性但大量磁畴的磁化方向各不相同因而整个铁磁介质不显磁

性图 116 所示为未加磁场的多晶磁畴结构示意图当铁磁介质处于外磁场中时那些

自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大并使

磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的

磁畴其体积则逐渐缩小这时铁磁介质对外呈现宏观磁性当外磁场增大时上述效

应相应增大直到所有磁畴都沿外磁场排列好介质的磁化就达到饱和(图 117)

图 116 未加磁场的多晶磁畴结构示意图 图 117 加磁场的多晶磁畴结构示意图

由于在每个磁畴中元磁矩已完全排列整齐因此具有很强的磁性这就是铁磁介质

的磁性比顺磁介质强得多的原因介质里的掺杂和内应力在磁化场去掉后阻碍着磁畴恢

复到原来的退磁状态这是造成磁滞现象的主要原因铁磁性是与磁畴结构分不开的

当铁磁体受到强烈的震动或在高温下剧烈运动时磁畴便会瓦解这时与磁畴联系的

一系列铁磁性质(如高磁导率磁滞等)全部消失对于任何铁磁介质都有这样一个临

界温度高过这个温度铁磁性就消失变为顺磁性这个临界温度即为铁磁介质的居里

温度

在各种磁介质中 重要的是以铁为代表的一类磁性很强的物质在化学元素中除

铁之外还有过渡族中的其他元素(钴镍)和某些稀土族元素(如镝钬)具有铁磁

性然而常用的铁磁介质多数是铁和其他金属或非金属组成的合金以及某些包含铁

的氧化物(铁氧体)铁氧体具有适于更高频率下工作电阻率高涡流损耗更低的特

性软磁铁氧体中的一种是以 Fe2O3 为主要成分的氧化物软磁性材料其一般分子式

可表示为 MOmiddotFe2O3(尖晶石型铁氧体)其中 M 为 2 价金属元素其自发磁化为亚

铁磁性

磁介质的磁化规律可用磁感应强度 B 磁化强度 M 和磁场强度 H 来描述它们满

足以下关系

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第 1章 材料物理基础实验

0 m 0 r 0( ) ( 1)B H M H H H (117)

式中 0 为真空磁导率 m 为磁化率 r 为相对磁导率是一个无量纲的系数 为

绝对磁导率对于顺磁性介质磁化率 m 0 r 略大于 1对于抗磁性介质 m 0

一般 m 的绝对值为 510 ~ 410 r 略小于 1而铁磁性介质的 m 1 所以 r 1 对非铁磁性的各向同性的磁介质H 和 B 之间满足线性关系B H 而铁磁性

介质的 B 与 H 之间有着复杂的非线性关系一般情况下铁磁介质内部存在自发

的磁化强度温度越低自发磁化强度越大图 118 是典型的磁化曲线(B-H 曲线)

它反映了铁磁介质的共同磁化特点随着 H 的增加开始时 B 缓慢地增加此时 较

小而后随 H 的增加B 急剧增大 也迅速增加 后随 H 增加B 趋向于饱和而

此时的 值在达到 大值后又急剧减小图 118 表明了磁导率 是磁场 H 的函数从

图 119 中可看到磁导率 还是温度的函数当温度升高到某个值时铁磁介质由铁

磁状态转变成顺磁状态曲线突变点所对应的温度就是居里温度 cT

图 118 B-H 曲线和 - H 曲线 图 119 -T 曲线

2用交流电桥法测量居里温度

铁磁材料的居里温度可用任何一种交流电桥测量交流电桥种类很多如麦克斯韦

电桥欧文电桥等但大多数电桥可归结为如图 120 所示的四臂阻抗电桥电桥的四个

臂可以是电阻电容电感的串联或并联的组合调节电桥的桥臂参数使得 CD 两

点间的电位差为零电桥达到平衡则有

31

2 4

ZZ

Z Z (118)

若要使式(118)成立必须使复数等式的模量和辐角分别相等于是有

31

2 4

ZZ

Z Z (119)

1 4 2 3 (120)

由此可见交流电桥平衡时除了阻抗大小满足式(119)外阻抗的相角还要满

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足式(120)这是它和直流电桥的主要区别

图 120 交流电桥的基本电路

本实验采用如图 121 所示的 RL 交流电桥原理电路在电桥中输入电源由信号发生

器提供在实验中应适当选择较高的输出频率(1000Hz) 为信号发生器的角频率

图 121 中 1R 为实验平台中的 aR 2R 为 bR 均为纯电阻测量设置时 a bR R 1L 2L

为实验平台中的 1L 2L 两电感线圈 1r 为实验平台图形中所示的 1R (仪器内部已安装

阻值为 100Ω) 2r 为实验平台图形中的 wR 为可调电阻结合图 120 和图 121 得其复

阻抗为 1 1 2 2 3 1 1 4 2 2 j jZ R Z R Z r L Z r L (121) 体现在本实验平台仪器上其复阻抗为

1 1 aZ R R 2 2 bZ R R 3 1 2 1 1j ( )Z r L R L 实验平台图形中

4 2 2 2j nZ r L R L

当电桥平衡时有

a 2 b 1 1( ) ( )nR R L R R L (122) 得

b1

an

RR R

R (实验平台图形中)

b

2 1a

RL L

R (123)

选择合适的电子元件相匹配在未放入铁氧体时可直接使电桥平衡但当其中一

个电感放入铁氧体后电感大小发生了变化引起电桥不平衡当温度上升到某一个值

时铁氧体的铁磁性转变为顺磁性CD 两点间的电位差发生突变并趋于零电桥又

趋向于平衡这个突变的点对应的温度就是居里温度可通过桥路电压与温度的关系曲

线求其曲线突变处的温度并分析研究升温速率与降温速率对实验结果的影响

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第 1章 材料物理基础实验

图 121 RL 交流电桥

被研究的对象铁氧体置于电感的绕组中被线圈包围如果加温速度过快则传感

器测试温度将与铁氧体实际温度不同(加温时铁氧体样品温度可能低于传感器温度)

这种滞后现象在实验中必须加以重视只有在动态平衡的条件下磁性突变的温度才精

确等于居里温度

FB2020A 型居里点测试仪(图 122)样品

图 122 FB2020A 型居里点测试仪面板图

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1)用交流电桥法测量空心线圈电感按图 122 连接导线

2)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo断rdquo位置右侧空心电感线圈中不要插入铁氧体待

测样品

3)接通电源频率调节至 1000 Hz电压量程设置为 2000 mV ldquo幅度调节rdquo旋钮

约处于中间位置

4)调节 RW旋钮使交流电压表显示为 0025 mV 左右表示电桥平衡

5)将待测样品均 涂上导热硅脂插入加热架右侧空心线圈中间的加热铜管中

此时电桥不平衡交流电压表示值变化应记录该示值

6)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo低rdquo挡位置加热器开始加热根据当时的室温

设置一个起始加热温度然后观察温度控制仪数字显示窗口加热过程中温度每升高

5记录电压表的读数这个过程中要仔细观察电压表的读数当电压表的读数在每 5

变化较大时再改为每隔 1左右记下电压表的读数直到将加热器的温度升高到 100

左右为止关断加热器开关

7)根据记录的数据作 V-T 图计算样品的居里温度

8)测量不同的样品或者分别用加温和降温的办法测量分析实验数据

1)样品架加热时温度较高实验时勿用手触碰以免烫伤

2)放入样品时需要在铁氧体样品棒上涂上导热硅脂以防止受热不均

3)实验时应该将输出信号频率调节在 500Hz 以上否则电桥输出太小不容易

测量

4)加热器加热时注意观察温度变化不允许超过 120否则容易损坏其他器件

5)实验测试过程中不允许调节信号发生器的幅度不允许改变电感线圈的位置

1)室温____

2)信号频率____Hz

3)测量样品铁氧体样品居里温度参考值____

将铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度记录在表 15 中

表 15 铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度关系

T 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

V V

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第 1章 材料物理基础实验

续表 T 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85

V V

T 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

V V 作出铁氧体样品的居里温度测量曲线横坐标为温度 T纵坐标为电压 V

从上面的测量曲线上判断该铁氧体样品的居里温度

用同样的方法可以测量不同的样品在不同的信号频率下不同的加热速率条件以

及升温和降温条件下的曲线

1铁磁性物质的三个特性是什么

2用磁畴理论解释样品的磁化强度在温度达到居里温度时发生突变的微观机理

是什么

3为什么测出的 V-T 曲线与横坐标没有交点

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度

现代科学中各种薄膜的研究和应用日益广泛和重要迫切需要一种可以精确和迅速

测定某一薄膜的光学参量的物理方法和手段并且是非破坏性的椭圆偏振法简称椭偏

法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法椭偏法的基本原理由于数学处理上的困

难直到 20 世纪 40 年代计算机出现以后才发展起来椭偏法的测量经过几十年来的不

断改进已从手动进入全自动变入射角变波长和实时监测极大地促进了纳米技术

的发展椭偏法的测量精度很高(比一般的干涉法高 1~2 个数量级)测量灵敏度也很

高(可探测生长中的薄膜小于 01nm 的厚度变化)利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和

折射率也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数因此椭偏法在半

导体材料光学化学生物学和医学等领域有着广泛的应用

1)了解椭偏法测薄膜厚度的工作原理 2)测量透明介质薄膜厚度和折射率

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1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

椭偏法测量的基本思路起偏器产生的线偏振光经取向一定的 14 波片后成为特殊

的椭圆偏振光把它投射到待测样品表面时只要起偏器取适当的透光方向待测样品

表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化(包括振幅和相

位的变化)便可以确定样品表面的某些光学特性

设待测样品是均 涂镀在衬底上的透明同性膜层如图 123 所示n1n2 和 n3 分

别为环境介质薄膜和衬底的折射率d 为薄膜的厚度入射光束在膜层上的入射角为

φ1在薄膜及衬底中的折射角分别为 φ2 和 φ3K0~K3 分别是反射光

图 123 介质薄膜上的多光束干涉

按照折射定律有

1 1 2 2 3 3sin sin sinn n n

光的电矢量分解为两个分量即在入射面内的 P 分量及垂直于入射面的 S 分量根

据折射定律及菲涅尔(Fresnel)反射公式可求得 P 分量和 S 分量在第一界面上的复振

幅反射率分别为

2 1 1 2 1 21

2 1 1 2 1 2

cos cos tan( )

cos cos tan( )P

n nr

n n

1 1 2 2 1 21

1 1 2 2 1 2

cos cos sin( )

cos cos sin( )S

n nr

n n

而在第二个界面处则有

3 2 2 3 2 2 3 3

2 23 2 2 3 2 2 3 3

cos cos cos cos

cos cos cos cosP S

n n n nr r

n n n n

从图 123 可以看出入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射总反射光束将

是许多反射光束干涉的结果利用多光束干涉的理论得 P 分量和 S 分量的总反射系

数为

1 21 2

1 2 1 2

exp( 2i )exp( 2i )=

1 exp( 2i ) 1 exp( 2i )S SP P

P SP P S S

r rr rR R

r r r r

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第 1章 材料物理基础实验

其中

2 24π

2 cosdn φλ

是相邻反射光束之间的相位差而为光在真空中的波长

光束在反射前后偏振状态的变化可以用总反射系数比(RPRS)来表征在椭偏法中

用椭偏参量 和 Δ来描述反射系数比其定义为

itan e P SR R (124)

式中 tan 为反射前后 P 和 S 分量的振幅比Δ为反射前后 P 和 S 分量的相位差分

析上述公式可知在1n1n3 确定的条件下 和 Δ 只是薄膜厚度 d 和折射率 n2

的函数只要测量出 和 Δ原则上应能解出 d 和 n2然而从上述格式却无法解析出

d=(ψ Δ)和 n2=(ψ Δ)的具体形式因此只能先按以上各式用电子计算机算出在φ1

n1 和 n3 一定的条件下(ψΔ)-(dn)的关系图表待测出某一薄膜的 和 Δ后再从图表上查

出相应的 d 和 n(即 n2)的值

需要说明的是当 n1和 n2 为实数时厚度 d 为一个周期数其第一周期厚度 d0 为

0 2 2 22 1 12 sin

dn n

(125)

本实验只能计算 d0若实际膜厚大于 d0可用其他方法(如干涉片)确定所在的周

期数 j且总膜厚度为

D=(j-1)d0+d (126)

2金属复折射率的测量

介质膜对光的吸收可以忽略不计其折射率为实数当测量表面为金属时由于其

为电介质存在不同程度的吸收根据相关理论金属的介电常数是复数其折射率也

是复数表示为

N=n-jk (127)

经推算得

1 1 1sin tan cos2

1 sin 2 cos

nn

(128)

tan2 sink (129)

式中ψ和 Δ的测量与介质膜时相同

WJZ-II 型椭偏仪(其结构如图 124 所示)

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图 124 WJZ-Ⅱ型椭偏仪的结构

1mdash半导体激光器2mdash平行光管3mdash起偏器读数头(与 6 可换用)

4mdash14 波片读数头5mdash氧化锆标准样板6mdash检偏器读数头7mdash望远镜筒

8mdash半反目镜9mdash光电探头10mdash信号线11mdash分光计12mdash数字式检流计

1WJZ-II 型椭偏仪的调整

1)用自准直法调整好分光计(请参照 JJY1 分光计说明书)使望远镜和平行光管

共轴并与载物台平行

2)分光计刻度盘的调整使游标与刻度盘零线在适当位置当望远镜转过一定角

度时不致无法读数

3)光路的调整

① 卸下望远镜和平行光管的物镜先在平行光管物镜的位置旋上校光片 A

② 将 WJZ-II 型椭偏仪标配半导体激光器(图 125出厂时已较好其光轴)装在平

行光管外端在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片 A此时如旋转激光器观

察光斑应始终在黑圆框内(图 126)如不在说明激光器的共轴已破坏则应调整激

光器在其座内的位置使其共轴方法如下

如图 125 所示半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内把激光器及座置

于平行光管外端在平行光管内端校光片 A 上可见激光光斑当激光器转动时其光斑

位置也不停变化适当调节六颗螺钉令光斑始终在黑圆框内然后紧固螺钉即可由

于激光器出厂时已调好共轴(如因特殊原因被破坏应由教师调好共轴)所以 WJZ-II

型椭偏仪的光路调节大为简化

③ 将校光片 A 和 B 分别置于望远镜光管内外两端(A 和 B 因架不同只可分别装

于光管两端)同理光斑也应同时在校光片 A 和 B 的圆框内如不在说明平行光管

与望远镜的共轴未调整好应重新进行第②步的调整使共轴

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第 1章 材料物理基础实验

图 125 半导体激光器 图 126 校光片示意图

④ 换下两只校光片换上半反目镜并在半反目镜上套上光电探头通过信号线

连接数字式检流计因目镜内装有 45deg半反镜片既可从目镜中观察光斑也可通过检

流计(使用方法详见其说明书)确定光电流值

4)检偏器读数头位置的调整与固定

① 检偏器读数头套在望远镜筒上90deg读数朝上位置基本居中

② 附件黑色反光镜置于载物台中央将望远镜转过 66deg(与平行光管成 114deg夹角)

使激光束按布儒斯特角(约 57deg)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达半反目

镜上成为一个圆点

③ 转动整个检偏器读数头调整其与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保

持 90deg不变)使半反目镜内的光点达到 暗这时检偏器的透光轴一定平行于入射面

将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)

④ 适当旋转激光器在平行光管中的位置使目镜中光点 暗(或检流计值 小)

然后固定激光器

5)起偏器读数头位置的调整与固定

① 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上此时不要装上 14 波片0deg读数朝上

位置基本居中

② 取下黑色反光镜将望远镜系统转回原来位置使起偏器和检偏器读数头共轴

并令激光束通过中心

③ 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持 0deg不变)找出

暗位置定此值为起偏器读数头位置并将三颗平头螺钉拧紧

6)14 波片零位的调整

① 起偏器读数保持 0deg检偏器读数保持 90deg此时白屏上的光点应 暗(或检流

计值 小)

② 将 14 波片读数头(即内刻度圈)对准零位

③ 将 14 波片框的标志点(即快轴方向记号)向上套在波片盘上并微微转动波

片框(注意不要带动波片盘)使半反目镜内的光点达到 暗(或检流计值 小)定此

位置为 14 波片的零位

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2薄膜厚度 d 和折射率 n 的测量

1)将被测样品放在载物台的中央旋转载物台使之达到预定的入射角 70deg即望

远镜转过 40deg并使反射光在目镜上形成一亮点

2)为了尽量减少系统误差采用四点测量先置 14 波片快轴于+45deg(即转动波

片盘)仔细调节检偏器 A 和起偏器 P使目镜内的亮点 暗(或检流计值 小)记下

A 值和 P 值这样可以测得两组消光位置数值

其中 A 值分别大于 90deg和小于 90deg分别定为 A1(gt90deg)和 A2(lt90deg)所对应

的 P 值为 P1和 P2然后将 14 波片快轴转到-45deg也可找到两组消光位置数值A 值

分别记为 A3(gt90deg)和 A4(lt90deg)所对应的 P 值为 P3 和 P4将测得的 4 组数据经下

列公式换算后取平均值就得到所要求的 A 值和 P 值

A1-90deg=A(1)P1=P(1)

90deg-A2=A(2)P2+90deg=P(2)

A3-90deg=A(3)270deg-P3=P(3)

90deg-A4=A(4)180deg-P4=P(4)

A=[A(1) +A(2) +A(3) +A(4) ]4P=[P(1) +P(2) +P(3) +P(4) ]4

注意上述公式适用于 A 和 P 值在 0deg~180deg范围的数值若出现大于 180deg的数

值应减去 180deg后再换算

根据测量得到的 A 值和 P 值分别在 A 值数据表和 P 值数据表的同一个纵横位

置上找出一组与测算值近似的 A 值和 P 值就可对应得出薄膜厚度 d 和折射率 n

半导体激光器出厂时已调好应满足以下两点

1)激光光斑在距激光器约 45cm 处 小如发现偏离较远可将激光器从其座中取

出调节其前端的会聚透镜即可

2)激光与平行光管共轴如发现已破坏请按ldquo光路调整rdquo中所述方法进行调整

一旦调好轻易不要将其破坏

(数据处理建议使用仪器所配套的软件详见软件说明书)

例被测薄膜材料是氧化锆

1)将 14 波片快轴转到+45deg调节起偏器和检偏器使白屏上亮点消失得到第

一组数据 A1=989degP1=1466deg继续调节起偏器和检偏器可得出第二组数据 A2=819deg

P2=568deg

2)将 14 波片快轴转到-45deg用同样方法可得出 A3=992degP3=1242degA4=82deg

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第 1章 材料物理基础实验

P4=342deg将测得的数据经公式换算后得 A=855degP=14625deg翻到说明书中的数据表

查得一组 近似的数据A=838degP=14593deg所对应的薄膜厚度 d=780Aring折射率

n=188即为所求的数据

3)由于存在误差由 A 和 P 很难在数据表中完全对应出 d 和 n 值此时可适当

放大 A 值和 P 值如上列中将 A 值放大至 836deg或 837deg或 839deg或 840degP 值亦然

这样可较轻易地查出一组近似的 d 和 n 值

4)理论上A1+A2=180degA3+A4=180deg|P1-P2|=90deg|P3-P4|=90deg

因实验中误差的存在一般其值在plusmn10deg以内时可认为所测数据是合理的

1从物理意义上讲 tan和的表达式是什么

2试述椭偏法测薄膜厚度与干涉法测薄膜厚度的区别

314 波片的作用是什么

4试分析椭偏法测量中可能的误差来源和它们对测量结果的影响

实验 16 塞曼效应实验

19 世纪伟大的物理学家法拉第(Faraday)在研究电磁场对光的影响时发现磁场能

改变偏振光的偏振方向荷兰物理学家塞曼(Zeeman)通过实验发现钠的两条黄色的谱

线 D1(5896Aring)和 D2(5890Aring)在强磁场中被分裂的现象(这种现象称为塞曼效应)

并且根据谱线分裂的波长差及洛伦兹电磁理论计算出带电粒子的荷质比这一比值与汤

姆孙(Thomson)用电磁方法测出的值有相同的数量级(1011Ckg)从而又一次有力论

证了电子的存在塞曼为了进一步解释这种现象他写信给洛伦兹(Lorentz)洛伦兹

用电磁理论及时地对塞曼发现的效应做出解释所以塞曼洛伦兹获得了 1902 年的诺

贝尔物理学奖汤姆孙获得了 1906 年的诺贝尔物理学奖塞曼的实验不但有力证实了

汤姆孙发现了电子打破了原子不可分割的观念使物理学进入微观粒子研究的新领域

而且有助于洛伦兹电磁理论的建立这个理论把电磁场和物质结构联系起来是麦克斯

韦电磁理论的进一步发展到目前为止塞曼效应仍然是研究原子内部结构的一种重要

方法

1)掌握法布里-珀罗(F-P)标准具的原理和使用

2)观察汞光谱中波长为 5461Aring 的绿光在磁场中的分裂现象验证磁场对光源的

影响

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3)掌握测量计算电子荷质比的方法

1谱线分裂原理

原子中的电子由于做轨道运动产生轨道磁矩同时电子还做自旋运动产生自旋磁

矩所以轨道角动量和自旋角动量合成原子的总角动量轨道磁矩和自旋磁矩合成原子

的总磁矩在外磁场中原子的总磁矩在外磁场中受到力矩的作用而力矩使原子的总

角动量绕磁场方向做进动进动引起附加的能量而这个附加能量和磁量子数 M 有关

这样无外磁场时的一个能级在外磁场的作用下就分裂成 2J+1 个能级

但是电子并非能在任何两个能级间跃迁必须满足选择定则ΔM=0 或者plusmn1

1)当 ΔM=0 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向平行于磁场称为 π成分当平行于磁场方向观察时π成分不出现

2)当 ΔM=plusmn1 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向垂直于磁场称为 σ成分当平行于磁场方向观察时能观察到圆偏振光圆偏振光

的转向依赖于 ΔM 的正负磁场方向以及观察者相对于磁场的方向当 ΔM=+1 且偏

振转向是沿磁场方向前进的螺旋转动方向磁场指向观察者时为左旋圆偏振光 σ+当

ΔM=-1 且偏振转向是沿磁场方向倒退的螺旋转动方向磁场指向观察者时为右旋圆偏

振光 σ-

磁场观察方式和偏振特性如表 16 所示

表 16 磁场观察方式和偏振特性

M 垂直于磁场 平行于磁场

+1 线偏振光(+) 圆偏振光(+)

0 线偏振光() 无光

-1 线偏振光(-) 圆偏振光(-

) 在本实验装置中观测汞灯发出绿线波长为 5461nm该绿线是汞

3S1rarr3P2 跃迁

的结果在足够强磁场当中当垂直于磁场方向观察时可以观测到 9 条谱线包括 3

条 π偏振谱线(简称线)和 6 条 σ偏振谱线(简称 σ线)其中3 条 π线 亮6 条

σ线较弱可以通过旋转偏振器来观测 π线和 σ线如图 127 所示B 为外磁场强度

M 为磁量子数g 为朗德因子

2F-P 标准具测量波长差

F-P 标准具由两块平面平晶及中间的间隔圈组成平晶内表面需经过精密加工精

度高于20内表面镀有高反射膜反射率高于 90标准具两块镜片的内表面距离为

d中间为空气折射率为 1光线的入射角为 θ则两条光线的光程差为

2 cosd

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第 1章 材料物理基础实验

图 127 汞灯 3S1rarr3P2谱线的塞曼效应

构成干涉极大值的条件是光程差为波长的整数倍则

2 cosd k (130)

在标准具中心附近由于入射角很小可以认为 θasymp0则 cosθ=1由于 cosθ随着入

射角的增加而减小所以干涉圆环的 内层级数 高为 K 级依次为 K-1K-2 等

磁场为零时的干涉图像如图 128 所示磁场足够强时的干涉圆环分裂图像如图 129

所示

图 128 磁场为零时的干涉图像 图 129 磁场足够强时的干涉圆环分裂图像

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从标准具出射的平行光被焦距为 f 的相机镜头聚焦成像在 CMOS 相机相机镜头

处的光路图如图 130 所示

图 130 相机镜头处的光路图

Dmdash干涉圆环的直径fmdash焦距 mdash出射角度

干涉圆环的直径 D=2ftanθ又因为内层干涉圆环的出射角度很小所以 θ=D2f通

过二项式展开可得第 K 级圆环满足

2 22 (1 8 )Kd D f k (131) 电子从高能级跃迁到低能级所发出的光子频率和能级满足如下关系

2 1h E E

假如存在一个外磁场则轨道的附加能量为

( 4π )E Mg eh m B (132)

式中e 和 m 分别为电子的电量和质量h 为普朗克常量M 为磁量子数g 为朗德因

子B 为外磁场感应强度

在外磁场的作用下上下两能级各获得附加能量 ΔE1和 ΔE2因此每个能级各分

裂成 2J2+1 和 2J1+1 个子能级这样上下能级之间的跃迁将发出频率为 的谱线则有

2 2 1 1( ) ( )h E E E E

所以分裂后的谱线与原谱线的频率差为

1 2(1 )( )h E E

将式(132)代入并转化为波长表示

2 22 2 1 1( ) ( )( 4π )( )c M g M g c e m B (133)

K 级的不同波长满足下式

2 2 21 ( ) ( )1( )( 4 )K K K KD D d f K (134)

由能级分裂所产生的谱线的波长差是和相机镜头焦距无关的量为消去焦距 f由

式(131)可得 K-1 级满足如下关系式

2 2( 1)2 (1 8 ) ( 1)Kd D f K (135)

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第 1章 材料物理基础实验

由式(131)和式(135)可得

2 2 2( 1) ( ) [4 ( )]K Kd f D D (136)

由式(136)求出 f 2并代入式(134)

2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( )( ) ( )K K K KK D D D D (137)

由于入射角很小所以 cos 1 2 K d 代入式(137)则

2 2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( 2 )( ) ( )K K K Kd D D D D (138)

由式(133)和式(138)可得

2 2 2 22 2 1 1 ( ) ( )1 ( 1) ( ) (2π )[1 ( )]( ) ( )K K K Ke m c dB M g M g D D D D (139)

磁量子数和朗德因子满足表 17

表 17 磁量子数和朗德因子

M 2 1 0 -1 -2 3

1S 2 2M g 2 0 -2

32P

1 1M g 3 32 0 -32 -3

2 2 1 1M g M g π 12 0 -12

σ -1 -32 -2 2 32 1

聚光透镜(焦距为 129 mm)和偏振器(图 131)装有干涉滤光片的标准具(图 132)

CMOS 相机镜头(焦距为 50mm图 133)恒流源(输出电流为 0~6A恒流源面板

如图 134 所示)电磁线圈(电阻小于 6Ω 大输出电流为 6A 大磁感应强度为 12T

图 135 右侧)

图 131 聚光透镜和偏振器 图 132 装有干涉滤光片的标准具

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图 133 CMOS 相机镜头

图 134 恒流源面板示意图

实验装置图如图 135 所示

图 135 实验装置图

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第 1章 材料物理基础实验

1基本安装

选择一个大小至少为 12m075m 的光学平台或者实验桌用于放置该装置和计

算机

将图 131 所示的聚光透镜和偏振器装入具有一维横向调节架的精密调整架中并旋

紧螺钉锁死

将图 132 所示的装有干涉滤光片的标准具对着汞灯从标准具中可以看见一组同心

干涉圆环将眼睛从标准具的中心沿着其中一颗调节螺钉移动如果干涉圆环也跟着变

化说明标准具的两面镜片的内表面没有平行如果随着眼睛移动干涉圆环是扩张的

说明调节螺钉太松需要拧紧如果随着眼睛移动干涉圆环是缩小的说明调节螺钉太

紧需要旋松一些按此方法调节另外两颗调节螺钉把标准具两面镜片的内表面调

节平行当标准具调节完毕将其装入精密调整架中并锁紧

将图 133 所示的焦距为 50mm 的 CMOS 相机镜头装入 CMOS 相机

如图 135 所示将所有的杆装入升降调节架并把升降调节架装在托板上而后把

托板装到导轨上用连接件把导轨和电磁线圈连接零刻度一端与连接件相连

用红色和黑色连接线连接恒流源和电磁线圈用 USB 数据线连接 CMOS 相机和计

算机注意先断开电源再连接电源线连接线等

2垂直于磁场方向观察塞曼效应

如图 135 所示将汞灯插入电磁线圈中间(电磁线圈可以旋转 90deg)

1)汞灯所发出的光经透镜聚光后穿过偏振器经干涉滤光器滤光后剩下波长

为 5461nm 的光线进入 F-P 标准具形成干涉圆环经相机镜头和 CMOS 相机成像

注意为避免杂散光的影响该实验请在较黑暗的环境中进行

2)打开恒流源和计算机

3) 松开锁紧螺钉调节 CMOS 相机和镜头杆的高度并微调升降调节架确保 CMOS

相机和汞灯窗口处于同一高度

4)启动 Zeeman Effect 软件单击 Camera picture 按钮再单击 Driver 按钮在

Select equipment 下拉菜单中选择正确的相机单击 Preview 按钮相机连接正常视频

画面出现调节镜头的光阑和后焦(图 133)并调节调整架使汞灯光斑清晰地处在

视频窗口中心位置

5)将聚光透镜和偏振器系统放在导轨 0mm 处位置(这个位置不是固定的以获得

清晰的图像为准)调节镜头杆和升降调节架确保汞灯光斑在视频窗口中心

注意我们观测的是 π分量请将偏振器置于 90deg位置

6)将干涉滤光器和 F-P 标准具系统置于 CMOS 相机和偏振器之间的位置使标准

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具尽可能靠近相机镜头但不能碰撞(避免杂散光)此时视频窗口会出现干涉圆环

适当调节聚光透镜的位置和相机镜头光阑使图像亮度适中调节装有 F-P 标准具的精

密调整架的 XY 调节旋钮使干涉圆环处于视频窗口中心调节相机镜头后焦获得清

晰干涉图像如图 136 所示

7)增大输入电磁线圈的电流一般大于 4A 即可看到分裂圆环5A 时实验效果较

佳如果此时干涉圆环有部分分裂部分模糊微调 F-P 标准具的三颗调节螺钉获得

如图 137 所示的清晰图像

图 136 未分裂干涉圆环 图 137 分量分裂干涉圆环

此时如果拿掉偏振器可以看到如图 138 所示的干涉图像(选做)

图 138 分裂干涉圆环

8)当调节获得清晰的图像后单击 Save 按钮根据需要更改名称和路径并保存

3计算 em

单击 Data analysis 按钮如图 139 所示开始数据分析

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第 1章 材料物理基础实验

图 139 Zeeman Effect 软件数据分析界面

1)单击 Insert 按钮导入之前保存的图片

2)单击 Dot Mark 按钮开始描点每个圆需要描 3 个点 好成 120deg3 个点

描好后单击 Circle 按钮画圆画好 9 个圆后单击 Calculate 按钮弹出对话框输

入磁感应强度确认后就可算出 em

注意画圆时从里到外依次画 9 个点要均 分布在圆上输入磁感应强度单位

为 T 且应为分裂时的磁感应强度需要用特斯拉计测量

3)记录数据并保存图像关闭电源整理实验仪器

4平行于磁场方向观察塞曼效应

1)如图 140 所示松开锁紧螺钉取出铁心确保汞灯光线从该孔穿出旋转电

磁线圈使得磁场方向平行于导轨如图 141 所示

2)按照ldquo2垂直于磁场方向观察塞曼效应rdquo中所述方法调整光路

3)当整套装置调整完毕后可以观察到图 142 所示的现象此时旋转偏振器没

有任何影响说明此时的光线为圆偏正

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图 140 电磁线圈铁心 图 141 平行于磁场方向观察

图 142 平行于磁场的圆偏正干涉分裂圆环

进行多次测量并将数据记录在表 18 中求其平均值并与标准值 1759times1011 Ckg

比较求相对误差

表 18 数据记录表 单位Ckg

次数 em

1

2

3

4

5

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第 1章 材料物理基础实验

1什么是塞曼效应

2塞曼效应的偏振定则是什么

3为什么不使用常见的光谱仪(如光纤光谱仪)观测塞曼效应

4如何观测塞曼效应各光学器件在实验中各起什么作用

5实验中如何观察和鉴别塞曼分裂谱线中的成分和成分如何观察和分辨成分中的左旋偏振光和右旋偏振光

6为什么分裂后的圆环比分裂前暗

实验 17 热电效应综合实验

半导体制冷具有体积小质量小无机械滑动部件无噪声绿色无氟使用寿命

长制冷量控制方便精确等优点主要应用在一些空间受到限制可靠性要求高无

制冷剂污染的场合(如军事医疗工业检测高级宾馆实验室等领域)它的理

论是基于物理学中的电磁学和半导体理论的温差发电是一种绿色发电模式但是目前

温差发电还没有被人类利用起来有待于人们的进一步开发研究因此半导体制冷

和温差发电的应用和研究很有现实意义很符合时下绿色环保利用新能源的大趋势

1)了解半导体热电效应的原理和应用

2)测量热泵的实际效率和卡诺效率

3)了解研究热机效率的意义测定本实验装置的热机效率

4)了解并测定热泵的性能系数

1半导体的佩尔捷(Peltier)效应和泽贝克(Seebeck)效应

1821 年德国物理学家泽贝克发现不同金属的接触点被加热时产生电流这个现

象被称为泽贝克效应就是热电偶的基础1834 年佩尔捷发现了泽贝克效应的逆效应

即当电流流过不同金属的接触点时有吸热和放热现象关键取决于电流流入接触点的

方向

现在使用 PN 结实现泽贝克效应不同半导体器件的布局如图 143 所示假设半

导体器件左边的温度维持比右边的温度高在器件左边的接触点附近产生的空穴漂移穿

过接触点进入 P 区而电子则漂移穿过接触点进入 N 区在器件右边的冷端发生相同

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的过程但是与热端比较空穴与电子的漂移速度较慢所以 N 区从热端(左边)流向

冷端(右边)即电流从冷端(右边)流向热端(左边)

图 143 不同半导体器件的布局

2热机原理

热机利用热池和冷池之间的温差做功通常假设热池和冷池的尺寸足够大以至于

从池中吸收了多少热量就为池提供多少热量保持池的温度不变热效应实验仪利用加

热电阻为热端提供热量和将冷端暴露在空气中(环境温度)来保持热端冷端的温度

对于热效应实验仪热机通过电流流过负载电阻来做功 终所做的功转换为消耗

在负载电阻上的热(焦耳加热)

可以利用图 144 表示热机的工作原理根据热力学第一定律得

H CQ W Q (140)

式中 HQ 和 CQ 分别为进入热机的热量和排入冷池的热量W 为热机所做的功热机的

效率定义为

H

W

Q (141)

图 144 热机的工作原理

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第 1章 材料物理基础实验

如果所有的热量全部都转化为有用功那么热机的效率就等于 1因此热机效率总

是小于 1

习惯上一般用功率而不是用能量来计算效率对式(140)求导得到

H W CP P P (142)

式中 HH

d

d

QP

t 和 C

C

d

d

QP

t 分别表示单位时间进入热机的热量和排入冷池的热量

W

d

d

WP

t 表示单位时间做的功热机效率可以写成

W

H

P

P

(143)

研究表明热机的 大效率仅与热机工作的热池温度 HT 和 CT 冷池温度有关而与

热机的类型无关根据卡诺定理卡诺效率可以表示如下

H CCarnot

H

T T

T

(144)

式中温度单位是 K(开尔文)式(144)表明只有当冷池温度为绝对零度时热机的

大效率才为 100对于给定温度假设由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳

热等引起的能量损失可以省略不计则热机做功的效率 大即卡诺效率

3热泵原理

热泵是热机运行的逆过程通常热从高温流向低温处但是热泵通过外界做功从

冷池吸取热量泵浦到热池正如冰箱从低温内部吸取热量泵浦到较热的房间或者在冬天

从较冷的室外吸取热量泵浦到较热的室内图 145 所示为热泵的工作原理与图 144

相比流向箭头是反向的根据能量守恒定律有

C HW Q Q (145)

式(145)也可以以功率形式表示对于热泵需要定义一个性能系数(coefficient

of performanceCOP)COP 定义为单位时间从冷池泵取的热量 PC与单位时间热泵所做

的功 PW的比值即有

C

COPW

PK

P

(146)

尽管热机效率总是小于 1但 KCOP总是大于 1与热机的 大效率一样热泵的

大性能系数仅取决于热池温度和冷池温度即

C

maxH C

TK

T T

(147)

如果考虑由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳加热等引起的能量损失实际

性能系数 COPK 逼近 大性能系数 maxK

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图 145 热泵的工作原理

4佩尔捷器件内阻的测量

假设热效应实验仪运行时负载电阻为 RL电路如图 146 所示根据电路回路定律

得到

S L 0V Ir IR (148)

式中I 为流过负载电阻的电流r 为佩尔捷器件内阻在热机模式实验中测量的量是负

载电压降 VW电流W

L

VI

R 如果没有负载就没有电流流过佩尔捷器件内阻即在内

阻上的电压降为零测量电压刚好为 VS于是得到

WS W

L

0V

V r VR

(149)

由式(149)得到佩尔捷器件内阻

S WL

W

V Vr R

V

(150)

此外可利用两个不同的负载电阻通过测量负载电阻的电压求联立方程得到内

阻值 r

图 146 佩尔捷器件内阻测量等效电路

5最佳负载选择

如图 146 所示在负载电阻 R 上的输出功率为

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第 1章 材料物理基础实验

2P I R

式中I 为流过负载电阻的电流R 为负载电阻

SVI

R r

式中r 为佩尔捷器件内阻通过选择合适的负载电阻热泵有 大的输出功率

2

SVP R

R r

2

S ( )d0

d ( )

V r RPR r

R R r

所以当负载电阻等于佩尔捷器件内阻时负载电阻上得到的功率是 大的

FB2060 型热泵热电效应综合实验仪(图 147)

图 147 FB2060 型热泵热电效应实验仪面板功能分布图

K1mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方为半导体ldquo热冷泵rdquo功能打向下方为ldquo热机rdquo功能

K2mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能当 K1 打向上方时K2 打向上方为半导体ldquo致冷rdquo功能K2 打向下方为半导

体ldquo致热rdquo功能当 K1 打向下方或ldquo断开rdquo时K2 功能失效

K3mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向下方时仅有ldquo胆内rdquo风扇工作打向上方时ldquo胆内rdquo风扇和加热器同时

工作工作电流由电位器调节(0~25A)加热温度到 55左右时自动保护动作报警并切断加热电路

K4mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方时为主风扇ldquo高速旋转rdquo打向下方时为主风扇ldquo低速旋转rdquo

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1卡诺效率和热效率的测量

1)将 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪与金属保温胆之间的大七芯小七芯插头

护套线连接好(注意插头缺口向上)

2)接好 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪的市电工作电源合上电源开关

3)将保温胆铠装温度传感器插入温度测量孔中其另一端四芯插头插入密封胆对

应插座

4)将功能转换开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

5)如图 148 所示用短导线把 2Ω负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端(注意本实验装置的负载电阻阻值可以在 123456中自由

组合若需要使用有效数位更多的负载电阻可接入一个自备电阻箱作为 RL)

图 148 卡诺效率和热效率测量实验电路示意图

6)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对保温胆内电热器加热和胆内循

环风扇同时工作的状态rdquo

7)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金保温胆)温度 HT

和冷端(环境)温度 CT 保持平衡这时加热电流 HI 和加热电压 HV 基本保持稳定需要

5~15min

8)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

9)待系统稳定在数据表格(表 19)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻 LR 两端的电压 WV

10)调节加热电流使热端温度分别为 3035404550中途略有

变化可微调加热电流使显示的温度符合要求把测量的数据逐一记录到表 19 中(用

公式 27315T 将摄氏温度 换算成热力学温度 T)

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第 1章 材料物理基础实验

表 19 卡诺效率和热效率测量数据表

测量次数 冷端 热端 负载

实际效率 卡诺效率 C KT H KT H VV H AI H WP W VV W WP

1

2

3

4

5

注根据不同季节的环境温度可选择实验时的加热温度为 20 50~ 或者加热温度为 30 55~

2热机效率测试

为了获得热泵的数据热效应实验装置需要在两种不同模式下进行实验热机模式

确定佩尔捷器件的实际效率开路模式确定由传导和热辐射引起的热量损失根据这两

种模式的数据可计算佩尔捷器件的内阻和卡诺效率

(1)热机模式(带负载)

1)连接线与ldquo1卡诺效率和热效率测量rdquo相同将功能转换开关 K1打向下方切

换到ldquo热机rdquo工作状态

2)如图 148 所示用短导线把 2 负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端

3)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对胆内电热器加热和胆内循环风

扇同时工作的状态rdquo

4)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金密封胆)温度达

到 50根据环境温度的不同加热需要 5~15min

5)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

6)待系统稳定在数据表格(表 110)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻两端的电压 WV

表 110 有负载和无负载情况下的对应参数

负载情况 低温端

C KT

高温端 有负载

W VV 无负载

S VV H KT H AI H VV

有负载

无负载 (2)开路模式

1)切断连接负载电阻上的导线电压表直接接在佩尔捷器件的输出端上此时

热端的加热电流和加热电压所做的功用于热传导和热辐射

2)当热端温度与热机模式中的温度相同时因为相同的温差热泵做的功也相同

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同时热传导在有负载和无负载时传导的热量是相同的

3)在数据表格(表 110)中记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以及热机输出电压的

读数 sV

3热泵性能系数的测量

1)按图 149 连接线路把功能开关 K1向上打到ldquo热冷泵rdquo位置

图 149 热泵(半导体制热)实验电路示意图

2)把功能开关 K2向下打到ldquo致热rdquo位置

3)将热泵的温度调节到与ldquo2热机效率测试实验rdquo中的温度相同

4) 当系统稳定时在表 111 中分别记录佩尔捷器件上的致热电流 IR和致热电压 VR

5)测定并在表 111 中记录冷端温度(环境温度) CT 和热端温度(胆内温度) HT

表 111 热泵性能系数的测量数据记录表

H KT C KT 负载两端

COPK maxK 效率偏差 R VV R AI R WP

4最佳负载的选择

1)用短导线连接 1 的负载电阻(图 150)负载电阻两端并联一个电压表

图 150 选择 佳负载实验电路示意图

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第 1章 材料物理基础实验

2)把功能开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

3)调节加热电流使胆内温度约为 50如有差异可微调加热电流使系统达

到平衡热端和冷端温度保持恒定

4)测量冷端温度(环境温度)将加热电压 HV 加热电流 HI 及负载电阻两端电压

值 WV 记录在表 112 中

表 112 热机数据和测量结果

R CT HT HV HI WV HP WP

1

2

3

4

5

6 5)保持热端温度恒定不变改变负载电阻值重复上述实验(注意在此过程中

热端温度有变化可微调加热电流)

6)计算输入热端的功率 H H HP I V 消耗在负载电阻的功率2

WW

VP

R 以及效率

W

H

P

P

1)比较实际效率和卡诺效率并绘制曲线图(卡诺效率与温度 T 实际效率与

温度 T )

2)计算热泵实际效率和卡诺效率

3)计算热泵实际性能系数和 大性能系数

4)计算佩尔捷内阻通过实验的测量和计算比较负载电阻和内阻选择何种阻

值的负载电阻效率 佳

1什么是汤姆孙效应什么是佩尔捷效应什么是泽贝克效应

2半导体制冷器作为冷源有哪些优点和特点

3半导体温差电器的应用范围有哪些

实验 18 晶体磁光效应实验

外加磁场作用所引起的材料的光学各向异性称为磁光效应1845 年法拉第在探索

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电磁现象和光学现象之间的联系时发现当一束平面偏振光穿过非旋光性介质时如果

给介质沿光的传播方向加上磁场就会观察到光经过介质后偏振面转过 角度(即磁场

使介质具有了旋光性)这种磁光效应称为法拉第效应法拉第效应在许多方面都有应

用它可以作为物质结构研究的手段例如根据结构不同的碳氢化合物其法拉第效应

的表现不同来分析碳氢化合物在半导体物理的研究中它可以用来测量载流子的有效

质量和提供能带结构的知识在电工测量中它还被用来测量电路中的电流和磁场在

激光通信激光雷达技术中利用法拉第效应可制成光频环行器调制器等重要器件

特别是在激光技术中利用法拉第效应可制成光波隔离器或单通器这些在激光多级放

大技术和高分辨激光光谱技术中都是不可缺少的器件

1)通过实验研究磁致旋光现象加深对法拉第效应的理解

2)测出磁旋光玻璃的 -B 关系

3)计算样品的韦尔代(Verdet)常数

1磁光效应的物理起因

两个同频率的垂直简谐振动能够合成一个圆运动同样一个圆运动可以分解成一

对相互垂直的简谐振动现在要讨论的是一个直线简谐振动可以分解为一对圆运动(即

左旋圆偏振和右旋圆偏振它们是磁光介质中光波的两种传播简谐模式这就是把一个

直线简谐振动分解为一对圆运动的原因)

如图 151 所示 LE 和 RE 是两个大小相等(皆为 A)而不变的旋转矢量它们的角

速度(plusmn)大小相等方向相反设在 t=0 时刻它们沿某一方向重合[图 151(a)]

由于过任意时刻Δt 后两个矢量的角位移(plusmnt)也大小相等方向相反因此它们的合

矢量 E 总保持在原来的方向上[图 151(b)]这时 E 的瞬时值为

2 cosE A t

图 151 左右旋圆运动合成简谐运动

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第 1章 材料物理基础实验

由此可见 LE 和 RE 两个旋转矢量合成一个沿直线做简谐振动的矢量 E 其振幅为

2A方向永远在 LE RE 瞬时位置的角平分线上上述结论也可以反过来叙述一个沿

直线做简谐振动的矢量 E 可以分解成一对左右旋的旋转矢量 LE 和 RE 它们的大小

是矢量 E 的振幅的 12角速度的大小是矢量 E 的角频率 将这个原理运用到光学就是线偏振光可以分解成左右旋圆偏振光而左右旋

圆偏振光可以合成为线偏振光

为了解释旋光性菲涅尔做了如下假设在旋光晶体中线偏振光沿光轴传播时分

解成左旋圆偏振光和右旋圆偏振光(L 光和 R 光)它们的传播速度 vL和 vR略有不同

或者说二者折射率 nL=CvLnR=CvR不同因而经过旋光晶体时产生不同的相位滞后

L L

2πn d

R R

2πn d

当光束穿出晶体后左右旋圆偏振光的速度恢复一致我们又可以把它们合成起

来考虑如前所述它们合成为一个线偏振光其偏振方向在 LE RE 瞬时位置的角平

分线上(图 152)由图 152(b)不难看出此方向相对于原来的竖直方向转过了一个

角度 其大小为

R L R L

1( ) ( )

2n n d

上式表明偏振面旋转的角度 是与旋光晶片的厚度d成正比的当nRgtnL时 gt0

晶体是左旋的当 R Ln n 时 lt0晶体是右旋的

图 152 旋光性的解释

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2磁致旋光mdashmdash法拉第旋转

一束线偏振光通过具有磁矩的物质后其偏振面相对于入射线偏振光发生了一定的

旋转这个现象称为法拉第磁光效应法拉第旋转角为

R L F( )d

n n d VBd

式中 F 为光传播方向单位长度的旋转角称为法拉第旋光率V 为韦尔代常数B 为

磁感应强度

应当注意当光传播方向反转时法拉第旋转的左右方向互换这一点与自然旋

光物质很不同自然旋光物质的左右旋是由旋光物质决定的与光的传播方向是否反

转无关

3法拉第旋转角的测量原理和方法

关于法拉第旋转角的测量已有一些报道本实验采用倍频法该法测量方便精度

和重复性较好下面介绍倍频法

根据马吕斯(Malus)定律经过起偏器再经检偏器输出的光强为

20( ) cosI I

式中 为起偏器和检偏器光轴之间的夹角I0 为 0 时的输出光强在两个偏振器

之间插入一个由磁化线圈交变磁化了的磁光石榴石单晶薄膜样品构成一个磁光调制

器如图 153 所示设由交变电流产生的交变磁场 H 引起的交变法拉第旋转角为 则图 153 所示系统的输出光强为

20 0( ) cos ( ) ( 2)[1 cos 2( )]I I I (151)

图 153 磁光调制器

将正弦电流输入调制线圈则在垂直石榴石单晶薄膜平面的方向上产生一个正弦变

化交变磁场由此引起的交变法拉第旋转角 为

0 sin t

式中 0 为交变法拉第旋转角 的幅度称为调制幅度由式(151)可知当 一定

时输入光强 I 仅随 变化而 是受磁场 H 控制的因此 I 随 H 变化这就是光强

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第 1章 材料物理基础实验

的磁光调制显然由交变磁场 H 引起的法拉第旋转使输出光强幅度的变化(磁光调

制幅度)为

2 2

0 0 0 0 0 0cos ( ) cos ( ) sin 2 sin 2I I I (152)

由式(152)可知当 0 为定值时磁光调制幅度随 变化当=45deg时磁光调

制幅度 大[图 154(a)]此时由式(151)得

0(45 ) ( 2)(1 sin 2 )I I deg (153) I 随 做正弦变化

1)当=45deg时 0 =45deg磁光调制幅度 大由式(153)可以看出当 0 gt45deg

时调制波形将产生畸变

2)当ne45deg时I 不仅与 有关而且与的变化有关因此调制波形及其幅度

将随起偏器和检偏器的相对位置值而变化 0 lt45deg也会引起调制波形的畸变如

图 154(b)(c)所示

图 154 波形的变化

3)当 =90deg即两偏振器处于正交位置时输出光强为

20 0(90 ) cos (90 ) ( 2)(1 cos 2 )I I I deg deg (154)

此时I 是 的偶函数输出光强仅与 大小有关即与交变磁场H 的大小有关与

磁场的方向无关显然此时输出调制信号的频率是输入调制信号频率的 2倍[图154(d)]

由此可见当用图 155 所示的测量装置检测出倍频信号时即可确定两偏振器处于正交

(ldquo消光rdquo)位置

当 =0deg时输出光强为

20 0( ) cos ( 2)(1 cos 2 )I I I (155)

输出光强 I 的变化情况与=90deg时相类似从式(154)和式(155)可以看出

在 =90deg =0deg时磁光调制(倍频信号)幅度随 的增大而增大而 0 =90deg时

其幅度 大

法拉第旋转角的测量装置如图 155 所示由激光器出射的激光通过起偏器后成为线

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偏振光经磁光调制器调制后进入被测样品出射后偏振面旋转了 角被调制和旋转

后的线偏振光入射到检偏器转换成交变的光电流经放大器放大后输入示波器的 y 轴

在示波器荧光屏上显示出被调制的信号

图 155 法拉第旋转角测量装置示意图

旋转测角仪检偏器就与之同轴旋转当 90 deg(ldquo消光rdquo位置)时示波器

上再次出现倍频信号根据被测样品放入前后两次出现倍频信号时的测角仪位置即

可确定被测样品的法拉第旋转角 这个测量方法称为磁光调制倍频法用本实验所述

的倍频法测量所给样品的法拉第旋转角当所给样品的厚度已用其他方法测得时可求

其单位厚度的旋转角反过来当某样品单位厚度的旋转角已知时此法可精确测量该

样品的厚度

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪[由氦氖激光器电磁铁样品起偏器(包括偏振片

小角度摆幅装置)测角仪(包括检偏器)光电接收管电源特斯拉计导轨支架

等组成]

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪各部分的功能及主要技术参数如下

1)氦氖激光器输出波长为 6318nm功率不大于 2mW

2)电磁铁采用电工纯铁做成磁路磁极柱直径为40mm磁路中通光孔直径为

6mm以保证入射光的光轴方向与磁场 B 的方向一致磁极间距为 85mm给其励磁

电流产生相应的磁感应强度

3)样品铅玻璃6times8mm磁旋光高性能玻璃5times6mm

4)起偏器产生小角度摆幅的直线偏振光输入电压为 0~6V50Hz

5)测角仪具有刻度值的检偏器具有 360deg的刻度值附有 2Prime的游标

6)光电接收管接收透过检偏器的光强光电二极管响应时间小于 10-7s光谱范

围为 04~11nm

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第 1章 材料物理基础实验

1连线

将封装在黑管内的氦氖激光管的电极引线与氦氖激光电源的输出按ldquo红对红黑对

黑rdquo原则对应相接注意切勿接反否则会导致氦氖激光管损坏将电磁铁的线包引

线与电源的励磁电流输出对应相接将 0~6V 的交流输出与起偏器上的引脚对应相接

2光路调节

1)调节装有氦氖激光管的支架使激光管位于激光架中心位置并使其氦氖激光

束从电磁铁磁路中的通光孔通过把待测样品置于磁极中

2)在电磁铁前放置起偏器使激光束从起偏器盒上的通光孔通过再放置测角仪

光电接收管

3)旋转测角仪手轮使其通过检偏器后的光强为 小此时起偏器与检偏器的偏

振方向相互垂直

3测定样品的 -B 关系(每点测 3 次测量 10 个点)

1)把待测样品放入电磁铁的磁场中在不加励磁电流的状态下旋转测角仪手轮

(检偏器与之同轴旋转)观察示波器显示的波形直至示波器上出现倍频信号为止记

录下测角仪上的刻度值 再给电磁铁供一励磁电流此时通过检偏器的直线偏振光

的偏振面将会有一定的旋转示波器上显示的倍频信号将会发生变化需重新微调测角

仪的手轮直到示波器上重新出现倍频信号时记录此状态下的励磁电流值 iI 及测角

仪上的刻度值 i 如此重复以上操作过程得到不同电流 iI 状态下的 i 值列表记录

数据

2)取出待测样品将测量磁感应强度的特斯拉计的探头放入电磁铁的磁场中对

应列表中的励磁电流 iI 测量其相应的磁感应强度 iB 值

1)氦氖激光管与氦氖激光电源之间的连接必须红对红黑对黑严禁接错否

则将会引起激光管的寿命终止

2)光电接收管的接收灵敏度很高只能在起偏器与检偏器相互垂直的状态下(此

时透过检偏器的光强很小)使用严禁用氦氖激光束直接照射否则会损坏光电接收管

3)电磁铁的电感量很大严禁在通有励磁电流的状态下断开励磁电流的连线否

则会因电磁铁产生的反电动势而遭电击

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1)以 iB 为横坐标 i 为纵坐标在直角坐标纸上作 -B 的关系图验证 =VBd

关系

2)计算波长 6318nm 下的韦尔代常数 ( )V Bd d=8mm

1什么是法拉第效应法拉第效应有何重要应用

2比较法拉第磁光效应与固有旋光效应的异同

3磁光调制过程中调制信号与输入信号之间有怎样的函数关系

实验 19 激光拉曼效应实验

在光的散射现象中有一种特殊效应和 X 射线散射的康普顿(Compton)效应类似

即光的频率在散射后会发生变化频率的变化取决于散射物质的特性这就是拉曼

(Raman)效应是拉曼在研究光的散射过程中于 1928 年发现的当拉曼在其实验室里

用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中时经过滤光的阳光呈蓝色但是当光束

进入溶液之后除了入射的蓝光之外拉曼还观察到了很微弱的绿光拉曼认为这是光

与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带1930 年的诺贝尔物理学奖授予了拉曼

以表彰他研究了光散射和发现了以其名字命名的定律

利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测因此拉曼光谱

作为红外光谱的补充是研究分子结构的有力武器激光拉曼光谱是激光光谱学中的一

个重要分支在分子鉴定分子结构等化学研究方面在发展新型激光器产生超短脉

冲分子瞬态寿命研究等物理学方面以及在相干时间固体能谱研究等方面都有广泛

的应用

1)掌握拉曼散射的基本原理记录四氯化碳(CCl4)分子的振动拉曼光谱

2)掌握拉曼散射光谱的实验技术

拉曼光谱是入射光子和样品分子相碰撞时分子的振动能量或转动能量和光子能量

叠加的结果激光作用样品时样品物质会产生散射光在散射光中除与入射光有相

同频率的瑞利光以外在瑞利光的两侧还有一系列其他频率的光其强度通常只为瑞

利光的 10-9~10-6这种散射光被命名为拉曼光其中波长比瑞利光长的拉曼光称为斯

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第 1章 材料物理基础实验

托克斯线而波长比瑞利光短的拉曼光称为反斯托克斯线

拉曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换但拉曼光的频率和瑞利散射光的频

率之差却不随入射光的频率而变化而与样品分子的振动转动能级有关拉曼谱线的强

度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比因此可以利用拉曼谱线来进行定量分析

在与激光入射方向垂直的方向上能收集到的拉曼散射的光通量为

2R L4π sin ( 2)ANLK (156)

式中 L 为入射光照射到样品上的光通量A 为拉曼散射系数等于 10-29~10-28molsr

(球面度)N 为单位体积内的分子数L 为样品的有效体积K 为考虑到折射率和样品

内场效应等因素影响的系数 为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度

利用拉曼效应及拉曼散射光与样品分子的上述关系可对物质分子的结构和浓度进

行分析研究于是建立了拉曼光谱法

绝大多数拉曼光谱图是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的由于斯托克斯峰都

比较强故可以向较小波数的位移为基础来估计 Δб(以 cm-1为单位的位移)即

Δб=бy-б (157)

式中бy为光源谱线的波数б为拉曼峰的波数

以 CCl4的拉曼光谱为例бy为瑞利光谱的波数 187970cm-1(532nm)CCl4的拉曼

峰的波数间隔 Δб 为 218cm-1324cm-1459cm-1762cm-1790cm-1(拉曼峰与瑞利峰

间隔)

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪CCl4溶液

1)将 CCl4溶液倒入液体池内

2)打开激光器电源调整光路使激光束垂直通过样品中心将杂散光的成像对

准单色仪的入射狭缝并将狭缝开至 01mm 左右

3)打开计算机和单色仪的电源运行程序

4)利用域值窗口确定域值

5)参数设置负高压为 8域值约为 29在 510~560 nm 范围内以 01nm 步长单

程扫描积分时间为 150ms

6)测量 CCl4的激光拉曼光谱

① 输入激光的波长

② 扫描数据采集信息

③ 测量数据读取数据寻峰

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④ 分析谱图

7)依次关闭应用程序仪器电源激光器电源

1)保证使用环境具备暗室条件无强震动源无强电磁干扰不可受阳光直射

2)光学仪器表面有灰尘不允许接触擦拭可用气球小心吹掉

3)实验结束先取出样品再关断电源

4)注意激光器开关电源的先后顺序

5)激光对人眼有害请不要直视

确定斯托克斯线和反斯托克斯线的波长和强度计算拉曼位移

1如何调节使样品得到 佳照明而得到 佳的谱图简述其步骤和方法

2如何根据未知样品的拉曼光谱确定其化学成分 附录 LRSndash3 激光拉曼荧光光谱仪介绍

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图如图 156 所示

图 156 LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图

1)单色仪单色仪的光学结构示意图如图 157 所示S1 为入射狭缝M1 为准直

镜G 为平面衍射光栅衍射光束经成像物镜 M2 会聚平面镜 M3 反射直接照射到出

射狭缝 S2 上在 S2 外侧有一光电倍增管 PMT当光谱仪的光栅转动时光谱信号通

过光电倍增管转换成相应的电脉冲并由光子计数器放大计数进入计算机处理在

显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线

2)激光器本仪器采用 40mW 半导体激光器该激光器输出的激光为偏振光

3)外光路系统外光路系统主要由激发光源(半导体激光器)五维可调样品支架 S

偏振组件 P1 和 P2以及聚光镜 C1 和 C2 等组成如图 158 所示

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第 1章 材料物理基础实验

图 157 单色仪的光学结构示意图

图 158 外光路系统示意图

激光器射出的激光束被反射镜 R 反射后照射到样品上为了

得到较强的激发光采用一聚光镜 C1 使激光聚焦在样品容器的

中央部位形成激光的束腰如图 159 所示为了增强效果在容器

的另一侧放一凹面反射镜 M2凹面镜 M2 可使样品在该侧的散射

光返回最后由聚光镜 C2 把散射光会聚到单色仪的入射狭缝上

调节好外光路是获得拉曼光谱的关键首先应使外光路与单色仪

的内光路共轴一般情况下它们都已调好并被固定在一个刚性台

架上可调的主要是激光照射在样品上的束腰应恰好被成像在单色

仪的狭缝上是否处于最佳成像位置可通过单色仪扫描出的某条拉

曼谱线的强弱来判断

4)偏振部件做偏振测量实验时应在外光路中放置偏振部

件它包括改变入射光偏振方向的偏振旋转器以及起偏器和检

偏器

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪配置的陷波滤波器中心波长为

图 159 激光束腰

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532nm半宽度为 10nm陷波滤波器的光谱图如图 160 所示未加陷波滤波器的 CCl4

拉曼光谱图如图 161 所示加陷波滤波器的 CCl4 拉曼光谱图如图 162 所示

图 160 陷波滤波器的光谱图

图 161 未加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

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第 1章 材料物理基础实验

图 162 加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

实验 110 核磁共振实验

1946 年斯坦福大学的布洛赫(Bloch)和哈佛大学的珀塞尔(Purcell)分别通过

液体水和石蜡发现了核磁共振现象并由此获得 1952 年的诺贝尔奖开创了磁共振研

究领域此后 12 位科学家在此领域获得诺贝尔奖

当前核磁共振技术作为一种边缘学科涉及物理电子计算机磁学化学

医学等多个领域核磁共振技术的应用领域大致分为三大类①医学领域主要是核磁

共振成像②化学领域主要应用于化学分析③工业应用作为分析仪器用于检测物

质含量等近年来应用于工业领域的核磁共振分析仪器发展非常迅速如用核磁共振

方法检测种子含油量含水量核磁共振测井及勘探水资源等

1)观察液体样品中氢核和固体样品中氟核的核磁共振现象

2)测量氢核和氟核的 g 因子

氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能

取分立数值的现象很普遍本实验涉及的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分

立值 ( 1)P I I 其中 I 称为自旋量子数只能取整数值(0123hellip)或半

整数值(123252hellip) 2h 而 h 为普朗克常量对于不同的核素I 分别

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有不同的确定数值本实验中涉及质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 12类似地

原子核的自旋角动量在空间某一方向如 z 方向的分量也不能连续变化只能取分立的

数值 zP m 其中量子数 m 只能取 II-1hellip-I+1-I 等(2I+1)个数值

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为

2

eg P

M (158)

式中e 为质子的电荷M 为质子的质量g 为一个由原子核结构决定的因子对于不

同种类的原子核g 的数值不同g 称为原子核的 g 因子值得注意的是它可以是正数

也可以是负数因此核自旋磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反

由于核自旋角动量在任意给定 z 方向只能取(2I+1)个分立的数值因此核磁矩在

z 方向也只能取(2I+1)个分立的数值

2 2z z

e eg P gm

M M

(159)

原子核的磁矩通常用 n 2e M 作为单位 n 称为核磁子采用 n 作为核磁矩

的单位后 z 可记作 nz gm 与角动量本身的大小 I (I+1) 相对应核自旋磁矩本

身的大小为 n( 1)g I I 除了用 g 因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实

验测量的物理量 定义原子核的磁矩与自旋角动量之比

2

ge

P M

(160)

由式(160)可得 μ=P相应地有 μz=Pz

当无磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但是当施加一

个外磁场 B 后情况发生变化为了方便起见通常把 B 的方向规定为 z 方向由于外

磁场 B 与磁矩的相互作用能为

z zE B B P B m B (161)

因此量子数 m 取值不同的核磁矩的能量也不同从而使原来简并的同一能级分裂为

(2I+1)个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔 E B 都是一样

的而且对于质子而言I=12因此 m 只能取 m=+12 和 m=-12 两个数值施加磁

场前后的能级变化如图 163 所示

图 163 施加磁场前后的能级变化

当施加外磁场 B 以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下

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第 1章 材料物理基础实验

能级的粒子数要比上能级的多其实际数量由 ΔE 大小系统的温度和系统总粒子数决

定这时若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场通常为射频场当射频场的

频率满足 h =ΔE 时会引起原子核在上下能级之间跃迁但由于一开始处在下能级的核

比处在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增

加这相当于系统从射频场中吸收了能量

把 h =ΔE 时引起的上述跃迁称为共振跃迁简称为共振显然共振要求 h =ΔE

从而要求射频信号频率满足共振条件

z zE B B P B m B (162)

如果用角频率 ω=2π表示共振条件可写成

ω=B (163)

如果频率的单位用 Hz磁场强度的单位用 T(1T=10000Gs)对于裸露的质子而言

经过大量实验得到 γ2π=42577469MHzT但是对于原子或分子中处于不同基团的质子

由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同γ2π的数值将略有

差别这种差别称为化学位移对于温度为 25球形容器中水样品的质子

γ2π=42576375MHzT本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁

场 B 中的共振频率N可实现对磁场的校准即

N

2πB

(164)

反之若 B 已经校准通过测量未知原子核的共振频率N便可求出待测原子核的 γ

值(通常用 γ2π值表征)或 g 因子

N

2π B

(165)

N

n

Bg

h

(166)

式中μnh=76225914MHzT

通过上述讨论要发生共振必须满足2π

B 为了观察到共振现象通常有两种方

法一种是固定 B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就

是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方

法当磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率对应的磁场时用一定的方法可以

检测到系统对射场的吸收信号如图 164(a)所示这种曲线称为一手曲线具有洛

伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是图 164(b)所示的带有尾

波的衰减振荡曲线扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场

的磁场对于聚四氟乙烯样品而言其吸收信号将如图 164(a)所示而对于液态的

水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图 164(b)所示而且磁场越均

尾波中振荡的次数越多

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图 164 吸收信号

1电磁场

核磁共振实验对电磁场的要求是有极强的磁场足够大的均 区和均 性好本实

验所用的电磁场采用的是两组励磁线圈加纯铁心组成的电磁铁其中心磁场 B0 大小可

调大大增加了实验的灵活性可以获得较多的实验数据在磁场中心 30mm 范围内

均 性优于 10-5

2扫场线圈

扫场线圈用来产生一个幅度大小在零点几高斯到十几高斯的可调交变磁场用于观

察共振信号扫场线圈的电流由可调变压器的扫场输出端提供扫场的幅度可通过变阻

器调节

3探测器射频场的产生与共振信号的探测

本实验提供的探测器由 RF 射频线圈和边限振荡器组成探测器的探头与探测样品

分离样品可以在探头内插拔便于更换样品用户也可以自制测试样品具有很大的

拓展性其中一个样品为水(掺有硫酸铜)另一个为固态的聚四氟乙烯

边限振荡器处于振荡与不振荡边缘状态的 LC 振荡器[也有的翻译为边缘振荡器

(marginal oscillator)]样品放在振荡线圈中振荡线圈和样品一起放在磁铁中当振

荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使振荡器停

振振荡器的振荡输出幅度大幅度下降从而检测到核磁共振信号振荡器未经检波的

高频信号经由频率输出端直接输出到数字频率计从而可直接读出射频场的频率

4扫场线圈与共振信号

什么情况下才会出现共振信号共振信号又是什么样的由共振条件即式(163)

可知只有 ωγ=B 才会发生共振如果磁场是电磁铁的磁场 B0和一个 50Hz 的交变磁场

叠加的结果总磁场为

0 cos B B B t (167)

式中 B为交变磁场的幅度为市电的角频率总磁场在 0( )B B ~ 0( )B B 的范

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第 1章 材料物理基础实验

围内按图 165 所示的正弦曲线随时间变化只有 ωγ落在这个范围内才能发生共振为

了容易找到共振信号要加大 B(即把可调扫场输出调到较大数值)使可能发生共振

的磁场变化范围增大另外要调节射频场的频率使 ωγ落在这个范围一旦 ωγ落在

这个范围在磁场变化的某些时刻的总磁场 B=ωγ在这些时刻就能观察到共振信号

如图 165 所示共振发生在数值为 ωγ的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对

应的时刻如前所述水样品的共振信号将如图 164(b)所示而且磁场越均 尾

波中的振荡次数越多因此观察到共振信号以后应进一步仔细调节探测器的探测线圈

和样品在磁场中的位置使尾波中振荡的次数 多即使探头处在磁铁中磁场 均 的

位置

图 165 共振信号

由图 165 可知只要 ωγ落在 0( )B B ~ 0( )B B 范围内就能观察到共振信号但

这时 ω 未必正好等于 0B 从图 165 上可以看出当 ωγneB0时各个共振信号发生的

时间间隔并不相等共振信号在示波器上的排列不均 只有当 ωγ=B0 时它们才均

排列这时共振发生在交变磁场过零时刻而且从示波器的时间标尺可测出它们的时

间间隔为 10ms当然当 0B B 或 0B B 时在示波器上也能观察到均

排列的共振信号但它们的时间间隔不足 10ms而是 20ms因此只有当共振信号均

排列而且间隔为 10ms 时才有 ωγ=B0这时频率计的读数才是与 B0 对应的质子的共

振频率

作为定量测量我们除了要得到待测量的数值外还关心如何减小测量误差并力图

对误差的大小做出定量估计从而确定测量结果的有效数字从图 165 可以看出一旦

观察到共振信号B0 的误差不会超过扫场的幅度 B因此为了减小估计误差在找

到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 B并相应地调节射频场的频率使共振信号保

持间隔为 10ms 的均 排列在能观察到和分辨出共振信号的前提下力图把 B减小到

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小程度记下 B达到 小而且共振信号保持间隔为 10ms 均 排列时的频率N利用

水中质子的 γ2π 值和式(164)求出磁场中的 0B 值顺便指出当 B很小时由于扫

场变化范围小尾波中振荡的次数较少这是正常的并不是由磁场变得不均 而引

起的

核磁共振实验仪特斯拉计可调恒流源示波器导线

1观察液态和固态样品的核磁共振现象

1)核磁共振实验仪的结构如图 166 所示按图 167 所示连接导线

① 把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为黑mdash红mdash红mdash黑)如图 167 所示

② 把两个扫场线圈串联到核磁共振实验仪的磁场扫场输出端ldquoMODULATION

COILSrdquo(第一个线圈的黑线连接第二个线圈的红线第一个线圈的红线和第二个线圈

的黑线连接到核磁共振实验仪的扫场输出端ldquoMODULATION COILSrdquo)

③ 把探测器单元的电源正输入端ldquo9VDC INPUTrdquoldquo+rdquo(红)连接到核磁共振实

验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo正输出端ldquo+rdquo(红)负输入端ldquo9VDC

INPUTrdquoldquo-rdquo(黑)连接到核磁共振实验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo负

输出端ldquo-rdquo(黑)

④ 用 BNC 同电轴电缆导线连接探测器单元的频率端ldquoRESONANCE FREQUENCYrdquo

和核磁共振实验仪的频率输入端ldquoINPUT SIGNALrdquo

图 166 核磁共振实验仪的结构

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第 1章 材料物理基础实验

图 167 核磁共振实验接线图

⑤ 用 BNC 同轴电缆导线连接探测器单元共振信号端ldquoRESONANCE SIGNALrdquo

和示波器通道 1(CH1)

⑥ 把特斯拉计探头连接到 BEM-5032 仪表的ldquoPROBErdquo上

⑦ 连接各个设备的电源线用电源线连接设备后面的ldquoAC POWER CORD AC

110-120V~220-240V~ 5060Hzrdquo插口和市电插座

2)旋开特斯拉计探头的保护套把探头固定在电磁铁顶部的支架上并置于磁场中

调节探头与磁场方向垂直

3)设置示波器为 CH1 通道设置示波器触发模式为 AC line(市电触发)设置通

道 CH1 的电压增益为 50mV 或 100mV时间增益为 2ms

4)小心地将水样品放入探测线圈中并轻轻地推动导轨上的拖板使探测线圈和

样品大致置于磁场的中心

5)打开所有设备的电源开关

6)调节 BEM-5003 0~35A 电流输出为 0

7) 将核磁共振实验仪的扫场幅度调节旋钮调到较大幅度(一般为总输出的 14~12

即转小半圈左右)

8)将探测器单元的幅度调节旋钮ldquoAMPLITUDErdquo顺时针旋到底

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9)将探测器单元的频率调节旋钮调到较小的幅度(即逆时针旋到底后顺时针旋

2 圈左右)

10)慢慢地调节 0~35A 恒流源的旋钮增加电磁铁线圈的电流加大磁场强度

直到在示波器上看到核磁共振信号若信号太大或太小可以调节示波器电压增益旋钮

11)慢慢地调节扫场电源幅度调节旋钮使共振信号 大(若信号移位或者消失

微调励磁电流旋钮便可使其出现)

12)慢慢地移动拖板和升降调节架即改变样品在磁场中的位置找到共振信号

大 强的位置即可(若信号移位或者消失微调励磁电流旋钮便可使其出现)

13)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使共振信号均 分布(几个信号在示波

器 x 轴上等间距)在示波器的显示屏上

14)换上聚四氟乙烯样品重复上述步骤 4)~13)

水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号如图 168 所示

(a)水样品(=1205MHz I=230A B=279mT) (b)聚四氟乙烯样品(=1207MHz I=280A B=299mT)

图 168 水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号

2测量水样品和聚四氟乙烯样品的 g 因子(需要特斯拉计)

1)将水样品放入探测线圈中重复ldquo1观察液态和固态样品的核磁共振现象rdquo中

的步骤 9)~12)找到 佳共振信号

2)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使示波器上每个共振信号的时间间隔一

样(几个信号在示波器 x 轴上等间距)

3)用特斯拉计测量磁场强度的 大值 0B 读出核磁共振实验仪上频率计的显示频

率把它们记录在表 113 中

4)增加频率调节励磁电流大小使示波器上又一次出现时间间隔一样的共振信

号在表 113 中记录下磁场强度 0B 和共振频率

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第 1章 材料物理基础实验

5)重复上述步骤测量多组数据记录于表 113 中

6)更换聚四氟乙烯样品重复上述步骤测量多组数据记录在表 114 中

表 113 水样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

表 114 聚四氟乙烯样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

1)核磁共振励磁线圈磁场较强请避免将手表手机等物品靠近以免其损坏

2)样品是玻璃元件放置时需小心

根据公式 g= h μnmiddotB0计算 g 因子其中h=6626times10-34Jmiddotsμn =5051times10-27JT并

与公认值比较公认值gH=55857gF=52567

1核磁共振的条件是什么如何调节才能出现较理想的核磁共振信号

2核磁共振实验中使用的振荡器有什么特点核磁共振法测磁场的原理和方法是

什么

3实现核磁共振的两种方法是什么说明调制磁场在核磁共振实验中的作用

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第 2 章

材料表征技术实验

实验 21 扫描电镜显微分析

17 世纪中叶英国科学家罗伯特middot胡克(Robert Hooke)等发明了光学显微镜得

以将人类的目光集中到细胞大小的微观世界中使相应的生物学科蓬勃发展两个世纪

以后飞速发展的科学需要开进原子时代光学显微镜的极限也满足不了这一要求在

德布罗意提出的物质波及一系列日新月异的量子理论突破中扫描电子显微镜(简称扫

描电镜)应运而生

扫描电镜的实质是利用加速电子与物质发生相互作用产生的信号来对样品表面形

态进行测试因加速电子波长十分短扫描电镜的分辨率可达 3~5nm放大倍数可在

数倍至数十万倍内调节如今扫描电镜已广泛运用至纳米级别的形貌观测中是表征

技术中难以缺少的组成部分在生物医学观测病毒细菌细胞等及化学材料表征中

的应用十分广泛

1)了解扫描电镜的结构和工作原理

2)掌握扫描电镜的操作方法

3)掌握扫描电镜样品的制备方法

4)了解扫描电镜图像衬度原理及其应用

5)了解电镜附件(能谱仪)的初步应用

1扫描电镜的结构

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统扫描系统信号检测放大系统图像显

示和记录系统真空系统和电源及控制系统六大部分扫描电镜及其主要结构如图 21

所示

Page 11: yÑ[fQúrHy> LeYb g/QúrHN- Ã 料性能表征及检测技术、光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见,而且 ... 实验3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜

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第 1章 材料物理基础实验

图 12 集成运算放大器组成的电流-电压变换器原理框图

另外以前弱电流测量也常采用光点反射式检流计其测量量级范围为 10-11~

-10-6A

为精确地测量玻尔兹曼常数本实验不采用常规的加正向压降测正向微电流的方

法而是采用 1nA~1mA 范围的可变精密微电流源这样可以避免测量微电流不稳定的

问题准确地测量正向压降实验原理框图如图 11 所示

3PN 结的结电压 FV 与热力学温度 T 的关系及禁带宽度的测量

当 PN 结通过恒定小电流(通常电流 I=1000A)时由半导体理论可得 FV 与 T 的

近似关系为

F goV ST V (17)

式中S 为 PN 结温度传感器的灵敏度T 为热力学温度 goV 为绝对零度时 PN 结材料

的导带底和价带顶的电势差由 goV 可求出温度为 0K 时半导体材料的近似禁带宽度

go goE qV (q 为电子电量)硅材料的 goE 约为 120eV

FB302A 型 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪(图 13)该测定仪由恒流源

基准电压测量显示和 PID 智能温度控制器等部分组成原理框图如图 11 所示

图 13 PN 结特性研究与玻尔兹曼常数测定仪

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1实验系统的检查与连接

1)NPN 晶体管的 bc 极短路be 极构成一个 PN 结用长导线连接测定仪并插入

加热器

2)将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo断rdquo位置用七芯插头导线连接测定仪与加热器

2转动ldquo加热功率rdquo开关逐渐升温

转动ldquo加热功率rdquo开关从ldquo断rdquo至ldquo低rdquo此时测定仪上将显示出室温为 RT 并逐

渐升温

3 F R( )V T 的测量和调零

将 VFIF量程选择开关转到 VFIF挡由ldquoIF调节rdquo使 IF等于 50A记下室温 TR下

的压降 VF(TR)将 VFIF量程选择开关转到ΔVIF挡由ldquo V 调节rdquo使ΔV=0

4ΔV-T 曲线的测定

将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo低rdquo位置(若气温低加热慢可置ldquo高rdquo位置)进行变

温实验并记录对应的ΔV 和 TΔVT 的数据测量采用每改变10mV 立即读取一组

ΔVT 值这样可以减小测量误差应该注意在整个实验过程中升温速率要慢

且温度不宜过高 好控制在 120以内数据记录表如表 11 所示

表 11 PN 结温度特性测试实验数据记录表

测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

0 0

10 10

20 20

30 30

40 40

50 50

60 60

70 70

80 80

90 90

100 100

110 110

120 120

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第 1章 材料物理基础实验

续表 测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

130 130

140 140

150 150

160 160

170 170

180

190

5玻尔兹曼常数的测量

调温度至 300附近稳定 3min 不变可进行测量VFIF量程选择开关转到 10-9~

10-6挡(常用 10-8

10-9挡)从 20nA 起(先把 IF电位器调到零如在 PN 结有低电势

电荷用一导线在输入端短路一下使其回零)等间隔(10nA)选调 I调一个 I读对

应的 VF值并记录连续测十几组数据数据记录表如表 12 所示

表 12 玻尔兹曼常数测试实验数据记录表

InA VFV(30) VFV(60) VFV(timestimes)

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150 调整温度为 600重复以上测量并分析比较测量结果

调整温度为timestimes(自选)重复以上测量并分析比较测量结果

1)加热装置加热较长时间后隔离圆筒外壳会有一定温升注意安全使用

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2)仪器应存放于温度为 0~40相对湿度为 30~85的环境中避免与有腐蚀

性的物质接触并防止剧烈碰撞

3)可打开风扇开关强制散热使加热器迅速降温

1)求被测 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)以 T 为横坐标ΔVF

为纵坐标作ΔVF-T 曲线其斜率就是灵敏度 S

根据表 11 中的数据用 Excel 作图并写出线性方程和相关系数

2)估算被测 PN 结材料的禁带宽度

实际计算时将灵敏度 S温度 T(注意单位为 K)及此时的 VF值代入式(17)即可

求得 goV 禁带宽度 go goE qV 将实验所得的 goE 与公认值 go(0) (121eV)E 比较求其误差

3)测量玻尔兹曼常数

根据

0 Fexp( )I I eV kT

0 F exp( )I I eV kT 0 Fln ln I I eV kT

FV 与 lnI 成线性 kT e 即斜率用作图法画出两个不同温度下的 FV 与 lnI 的关系曲线

求出其斜率进而求得波尔兹曼常数 k并与公认值进行比较

1解释在实际测量中用二极管的正向 I-V 关系求得的玻尔兹曼常数偏小的原因

2该实验装置中如何实现弱电流的测量

3测量 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)时采取V的数据测

量方法有什么好处

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量

置于磁场中的载流体如果电流方向与磁场垂直则在垂直于电流和磁场的方向会

产生一个附加的横向电场这个现象是霍普金斯大学研究生霍尔于 1879 年发现的后

被称为霍尔效应如今霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段而且利用

该效应制成的霍尔元件已广泛用于非电量的测量自动控制和信息处理等方面在工业

生产要求自动检测和控制的今天作为敏感元件之一的霍尔元件将有更广泛的应用前

景熟悉并掌握这一具有实用性的实验对日后的工作将是十分必要的

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第 1章 材料物理基础实验

1)了解霍尔效应实验的原理及霍尔元件对材料的要求

2)测量样品的导电类型载流子浓度及迁移率

1霍尔效应

霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛伦兹力作用而引起的偏转当

带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方

向上产生正负电荷的聚积从而形成附加的横向电场即霍尔电场 EH如图 14 所示

的半导体样品若在 x 方向通以电流 IS在 z 方向加磁场 B则在 y 方向即样品 AA电极两侧就开始聚集异号电荷而产生相应的附加电场

图 14 霍尔效应实验原理图

FEmdash电场力FBmdash磁场力 电场的指向取决于样品的导电类型对于图 14(a)所示的 N 型样品霍尔电场逆

y 方向对于图 14(b)所示的 P 型样品则沿 y 方向即有

H H( ) 0 N ( ) 0 PE y E y 型 型

显然霍尔电场 EH 阻止载流子继续向侧面偏移当载流子所受的横向电场力 eEH

与洛伦兹力 evB 相等时样品两侧电荷的积累就达到动态平衡故有

HeE evB (18)

式中EH为霍尔电场 v 为载流子在电流方向上的平均漂移速度

设样品的长度为 w宽度为 b厚度为 d载流子的浓度为 n则霍尔电流为

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I nevbdS (19)

由式(18)和式(19)可得

S SH H H

1 I B I BV E b R

ne d d (110)

即霍尔电压 VH( A A电极之间的电压)与 ISB 乘积成正比与样品厚度 d 成反比比例

系数 RH=1(ne) 称为霍尔系数它是反映材料霍尔效应强弱的重要参数只要测出 VH(V)

且知道 IS(A)B(T)和 d(m)就可按下式计算 RH(m3C)

HH

S

V dR

I B

(111)

2霍尔系数 RH与其他参数间的关系

根据 RH可进一步确定以下参数

1)由 RH的符号(或霍尔电压的正负)判断样品的导电类型判别的方法是按图 14

所示的 IS和 B 的方向若测得的 H 0A AV V 即点 A 的电位高于点 A的电位则 RH

为负样品为 N 型反之则为 P 型

2)由 RH求载流子的浓度 n

S

H H

1

| |

IBn

ed V R e

(112)

应该指出这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度而得到的严格一

点如果考虑载流子的速度统计分布需引入 3π8 的修正因子(可参阅黄昆谢希德著

科学出版社出版的《半导体物理学》)

3霍尔效应与材料性能的关系

根据上述可知要得到大的霍尔电压关键是选择霍尔系数大(即迁移率 μ高电

阻率 ρ也较高)的材料因为|RH|=μρ金属导体的 μ和 ρ均很低而不良导体的 ρ虽高

但 μ极低所以上述两种材料的霍尔系数都很小不能用来制造霍尔元件半导体 μ高

ρ 适中是制造霍尔元件较理想的材料由于电子迁移率比空穴迁移率大所以霍尔元

件多采用 N 型材料另外由于霍尔电压的大小与材料的厚度成反比因此薄膜型霍尔

元件的输出电压较片状霍尔元件要高得多就霍尔元件而言其厚度是一定的所以实

际上采用

H

1K

ned

(113)

来表示霍尔元件的灵敏度KH称为霍尔灵敏度单位为 mV(mAmiddotT)

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第 1章 材料物理基础实验

霍尔传感器(BEM-5028)可调恒流源 0~10mA(BEM-5029图 15)可调恒流

源 35A(BEM-5003图 16)电磁线圈 5A(BEM-5022)特斯拉计

图 15 BEM-5029 可调恒流源面板示意图

图 16 BEM-5003 可调恒流源面板示意图

1导线的连接

霍尔效应实验接线如图 17 所示

1)把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为红mdash黑mdash黑mdash红)如图 17 所示

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图 17 霍尔效应实验接线

2)连接 BEM-5029 电流输出端到霍尔传感器 IS端口如图 17 所示

3)用万用表直流电压 2V 挡测量霍尔电压 VH

2霍尔电压 VH和霍尔电流 IS关系的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置励磁电流(BEM-5003)到某个值(如 1A) 5)慢慢地增大 IS(0~10mA)电流将霍尔电压 VH记录到表 13 中

表 13 霍尔电压 VH和霍尔电流 IS的关系数据表

霍尔电流 ISmA 05 10 hellip

霍尔电压 VHV

3霍尔电压 VH和磁场强度 B 关系(需特斯拉计)的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置霍尔电流 IS(0~10mA)到某个固定的值(如 3mA) 5)慢慢增大励磁电流(BEM-5003)将霍尔电压 VH 和磁场强度 B(由特斯拉计测

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第 1章 材料物理基础实验

得)记录到表 14 中

表 14 霍尔电压 VH和磁场强度 B 的关系数据表

霍尔电流 IS 3mA

磁场强度 BmT 50 100 150 200

霍尔电压 VHV

1)霍尔效应励磁线圈磁场较强请避免手表手机等物品靠近以免其损坏

2)在连接任何导线之前请确认所有电源开关都处于关闭状态所有的电压调节

旋钮都逆时针旋到底

3)电源电压可以设置为 AC 115V 或 AC 230V产品电源电压默认设置为 230V

请确认所使用的地区电源电压以便正确设置产品输入电源

1)描绘霍尔电压 VH与霍尔电流 IS的曲线求斜率

2)描绘霍尔电压 VH与磁场强度 B 的曲线求斜率

3)计算霍尔系数 RH霍尔元件尺寸长 w=39mm宽 b=23mm厚 d=12mm

根据式(111)计算得到

4)计算载流子浓度 n根据式(112)计算得到

产生霍尔效应的同时还存在哪些副效应为了减少或消除各种副效应带来的误差

通常采用什么办法

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量

早在 1911 年荷兰物理学家卡末林-昂内斯(Kamerlingh-Onnes)就发现将水银

冷却到稍低于 42K 时其电阻急剧下降到零他认为这种电阻突然消失的现象是由

于物质转变到了一种新状态并将此以零电阻为特征的金属态命名为超导态1933 年

迈斯纳(Meissner)和奥森菲尔德(Ochsenfeld)发现超导电性的另一特性超导态时磁

通密度为零或称完全抗磁性即迈斯纳效应电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个

基本的特性

超导体从具有一定电阻的正常态转变为电阻为零的超导态时所处的温度称为临

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界温度常用 Tc表示由于临界温度不断提高人们将这些材料称为高温超导体超导

体新奇特性的发现对人类具有重大意义

1)利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系

2)通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度测温及控

温的原理和方法

3)学习利用四端子法测量超导材料电阻

1临界温度 Tc的定义及其规定

超导体具有零电阻效应通常把外部条件(磁场电流应力等)维持在足够低值

时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度实验表明超导材料发生正常rarr超导转变

时电阻的变化是在一定的温度间隔中发生的而不是突然变为零的如图 18 所示

起始温度 sT (onset point)为电阻-温度(R-T)曲线开始偏离线性所对应的温度中点

温度 Tm(mid point)为电阻下降至起始温度电阻 sR 的一半时所对应的温度零电阻温

度 T(R=0)为电阻降至零时所对应的温度而转变宽度T 定义为 sR 下降到 90及 10所

对应的温度间隔高临界温度材料发现之前一般将金属合金及化合物等超导体的中

点温度定义为临界温度即 cT = mT 对于高临界温度氧化物超导体由于其T 较大有

些新试制的样品T 可达十几开再沿用传统规定容易引起混乱因此为了说明样品

的性能目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T(R=0)的数值有时甚至同时给出上

述的 TsTm及 T(R=0)而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度样品的几何形状

及尺寸电极间的距离及流过样品的电流大小等因素有关因而零电阻温度也与上述诸

因素有关这是测量时应予注意的

2样品电极的制作

目前所研制的高临界温度氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料即使是精心制

作的电极电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧这与零电阻的测量要求显然是不

符合的为消除接触电阻对测量的影响常采用图 19 所示的四端子法接线两根电流

引线与直流恒流电源相连两根电压引线连至电位差计(或数字电压表)或经数据放大

器放大后接至 X-Y 记录仪用来检测样品的电压按此接法电流引线电阻及电极 1

4 与样品的接触电阻与 23 端的电压测量无关23 两电极与样品间存在接触电阻

通向电压表的引线也存在电阻但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性吸收电流极

小因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响按此法测得电极 23 端的电压除

以流过样品的电流即为样品电极 23 端间的电阻

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第 1章 材料物理基础实验

图 18 超导材料的 R-T 曲线 图 19 四端子法接线

3温度控制及测量

临界温度 Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量目前高临界温度

氧化物超导材料的临界温度大多在 60K 以上因而冷源多用液氮纯净液氮在一个标准

大气压(1atm=101times105Pa)下的沸点为 77348K三相点为 63148K但在实际使用中

由于液氮不纯沸点稍高而三相点稍低(严格地说不纯净的液氮不存在三相点)对

三相点和沸点之间的温度只要把样品直接浸入液氮并对密封的液氮容器抽气降温

一定的蒸汽压就对应于一定的温度在 77K 以上直至 300K常采用如下两种基本方法

(1)普通恒温器控温法

低温恒温器通常是指这样的实验装置它利用低温流体或其他方法使样品处在恒

定的或按所需方式变化的低温温度下并能对样品进行一种或多种物理量的测量这里

所称的普通恒温器控温法指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的

电加热器的加热功率来平衡恒温器的冷量从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中

间温度改变加热功率可使平衡温度升高或降低由于样品及温度计都安置在恒温器

内并保持良好的热接触因而样品的温度可以严格控制并被测量这种控温法的优点是

控温精度较高温度的均 性较好温度的稳定时间长这种恒温器用于电阻法测量时

可以同时测量多个样品由于这种控温法是点控制的因此普通恒温器控温法应用于测

量时又称定点测量法

(2)温度梯度法

温度梯度法是指利用储存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然

获取中间温度的一种简便易行的控温方法样品在液面以上不同位置获得不同温度为

正确反映样品的温度通常要设计一个纯铜均温块将温度计和样品与纯铜均温块进行

良好的热接触纯铜块连接至一根不锈钢管借助于不锈钢管进行提拉以改变温度

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4热电势及热电势的消除

用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现即使没有电流流过样品电压端

也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降而对于高临界温度超导样品能检测到的电

阻常为 10-5~10-1Ω测量电流通常取 100μA~10mA取更大的电流将对测量结果有影

响据此换算由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10-2~103 μV 范围

内因而热电势对测量的影响很大若不采取有效的测量方法予以消除有时会将良好

的超导样品误作非超导材料造成错误的判断

测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度为什么放在恒温器上的样品会

出现温度的不均 分布呢这取决于样品与均温块热接触的状况若样品简单地压在均

温块上样品与均温块之间的接触热阻较大同时样品本身有一定的热阻也有一定的

热容当均温块温度变化时样品温度的弛豫时间与上述热阻及热容有关热阻及热容

的乘积越大弛豫时间越长特别是在动态测量的情况样品各处的温度弛豫造成的温

度分布不均 不能忽略即使在稳态的情况若样品与均温块之间只是局部热接触(如

不平坦的样品面与平坦的均温块接触)引线的漏热等因素也将造成样品内形成一定的

温度梯度样品上的温差T 会引起载流子的扩散产生热电势 E

E S T (114)

式中S 为样品的微分热电势单位是μVK

对于高临界温度超导样品热电势的讨论比较复杂它与载流子的性质及电导率在费

米面上的分布有关利用热电势的测量可以获知载流子性质的信息对于同时存在两种

载流子的情况它们对热电势的贡献要乘一权重满足诺德海姆-戈特(Nordheim-Gorter)

法则

A BA BS S S

(115)

式中 AS BS 分别为 AB 两种载流子本身的热电势 A B 分别为 AB 两种载

流子相应的电导率 A B 材料处在超导态时S=0

为消除热电势对测量电阻率的影响通常采取下列措施

1)对于动态测量应将样品制得薄而平坦样品的电极引线尽量采用直径较细的

导线如直径小于 01mm 的铜线电极引线与均温块之间要建立较好的热接触以避

免外界热量经电极引线流向样品同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接

以减少热弛豫带来的误差另外温度计的响应时间要尽可能小与均温块的热接触要

良好测量中温度变化应该相对较缓慢对于动态测量中电阻不能下降到零的样品不

能轻易得出该样品不超导的结论而应该在液氮温度附近通过后面所述的电流换向法

或电流通断法检查

2)对于稳态测量当恒温器上的温度计达到平衡值时应观察样品两侧电压电极

间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定稳定后可以采用如下方法

① 电流换向法将恒流源的电流I反向分别得到电压测量值 VAVB则超导材

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第 1章 材料物理基础实验

料测电压电极间的电阻为

A B

2

V VR

I

(116)

② 电流通断法切断恒流源的电流此时测得的电压电极间的电压即为样品及引

线的积分热电势通电流后得到新的测量值减去热电势即是真正的电压降若通断电

流时测量值无变化表明样品已经进入超导态

FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪低温液氮杜瓦瓶计算机

1)将样品用导热胶粘放在样品架中焊接四引线如图 110 所示

图 110 超导样品装配图

Ismdash样品所需的电流Vsmdash样品的输出电压 2)将放大器上的航空插头分别接到主机上对应的航空插座上如图 111 所示

图 111 实验装置接线示意图

1mdash实验探棒和前级放大器2mdash低温液氮杜瓦瓶(本仪器配套提供)3mdash测量仪主机

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3)通过连接电缆将仪器与计算机串行口相连

4)打开本实验软件选择合适的串行口(com1 或 com2)和显示的 Y 轴分度值

如果选择不对软件会进行提示

5)将探棒放入低温液氮杜瓦瓶中实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的

升降

6)按下计算机窗口的运行键就可以对样品进行实时采样

1)超导样品的焊接本实验样品为 YBa2CuO7 材料样品上的四引线为压铟后引

出的涂银铜丝焊接样品时不应焊动其压铟点处的涂银丝而应将涂丝与探棒样品架

上铜箔板的四焊接点焊接焊接可用锡焊且宜用小的电烙铁头并使锡焊接点保持亮泽

(去除助焊剂)

超导样品装配图如图 110 所示

2)YBa2CuO7 材料易吸收空气中的水汽使超导性能变坏因此每次实验完毕需

将探头吹热(用电吹风)升温去霜后再焊下样品并立即放入有硅胶干燥剂的密封容

器中保存温硅胶需注意保持蓝色当其颜色逐渐变淡而变成透明时即为失效需重新

加热驱除所吸收的水分后再用

3)超导电阻转变过程的快慢与杜瓦瓶中的液氮多少有关一般控制液氮液面的高

度(离底)为 6~8cm其高度可用所附的塑料杆探测估计

1)本机提供的专用软件可记录样品的超导转变曲线记录超导转变的全过程

2)对实验数据进行处理分析

3)对实验结果进行讨论

1高温超导体和低温超导体的区别是什么

2什么是超导现象超导材料有什么主要特性

3从实验中如何判断样品进入了超导态

4解释零电阻现象和迈斯纳效应现象的物理本质 附录 FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪仪器说明

1简介

高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备用于观

察测量超导体的最基本参量mdashmdash超导临界温度(转变温度)

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第 1章 材料物理基础实验

特点如下

1)采用常规的 V-I 四引线法在恒定电流下测量 R-T 关系测定转变温度

2)实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的升降样品温度范围室温~液

氮(77K)

3)样品的 R-T 转变曲线可以用三种方式记录①连接 X-Y 记录仪直接记录②读

取测量仪主机面板上两数字电压表的显示值后人工记录③连接计算机实时记录

4)样品电压和温度电压的显示均为三位半数字电压表通过按钮开关切换可显示

样品电流和温度计电流

2高温超导转变温度测量仪的结构

整个高温超导转变温度测量仪的装置示意图如图 111 所示

(1)探棒

探棒是安装超导样品和温度计的实验装置把探棒插入低温杜瓦瓶可实现对超导样

品的变温测量其上部装有前级放大器底部是样品室棒身采用薄壁的德银管或不锈

钢管制作底部样品室的结构如图 112 所示

图 112 探棒样品室内部结构示意图

样品室外壁和内部样品架均由纯铜块加工而成通过纯铜块外壁与液氮的热接触

将冷量传到内部纯铜块样品架中样品架的温度取决于与环境的热平衡控制探棒插入

液氮中的深度可以改变样品架的温度变化速度超导样品为常规的四引线接头方式

其电流电压引线分别连接到样品架的相应接头上图 112 中并排的中间两引线是电

压接头靠外的两引线是电流引线样品架的温度由装于其块体内的铂电阻温度计测定

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样品电阻的四引线和铂电阻的四引线通过纯铜热沉后接至探棒上端再分别接至各自的

恒流源和电压表

(2)前级放大器

前级放大器的框图如图 113 所示

五芯接头的各插针连接如下

1mdash样品正电压2mdash样品负电压3mdash样品正电流4mdash样品负电流5mdash接地

七芯接头的各插针连接如下

1mdash+6V 电源2mdash电源接地3mdash-6V 电源4mdash温度计负电流5-温度计正电流

6mdash温度计正电压7mdash温度计负电压

图 113 前级放大器的框图

1mdash样品上的电压经放大器放大 1000 倍后的输出其与主机的连接线在五芯航空插头上

2mdash样品电流的测量端其与主机的连接线也在五芯航空插头上

3mdash两个插座为样品两电压端的直接引出点未经放大此处也可直接连到记录仪的 X-Y 端

4mdash两个插座是铂温度计的电压输出端此处可直接连到记录仪的 X-Y 端

5mdash五芯的航空插头是前级运放信号的输入端和输出端

6mdash七芯的航空插头是前级运放的电源输入端

3测量仪主机

测量仪主机前面板如图 114 所示

1)数字电压表 1用于显示样品电流和经放大后的温度计电压只要除以已知的放

大倍数(40 倍)就可以得到温度计的原始电压通过查表就可以得出其对应的温度值

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第 1章 材料物理基础实验

图 114 测量仪主机前面板

14mdash数字电压表2mdash按键开关3mdash放大倍数按键开关5mdash样品电流调节电位器6mdash电源开关 2)按键开关左边的开关控制左边表的显示开关没按下时显示样品电压开关

按下时显示温度计电流右边的开关控制右边表的显示开关没按下时显示温度计电压

开关按下时显示样品电流

3)放大倍数按键开关为适应因形状制备工艺性能材料成分等因素不同引起

的样品阻值的不同本测量仪样品电压测量备有不同的放大倍数测量仪出厂时的三挡

放大倍数如面板所示分别为 20006000 和 10000(大概数值)

4)数字电压表 4显示温度计电流和经放大后的样品电压值只要除以已知的放大

倍数(通过放大倍数按键开关来获得)就可以得到样品的原始电压值样品的阻值由原

始电压除以样品电流得到

5)样品电流调节电位器用来调节样品所需要的电流大小电流范围为 15~33mA

连续可调

6)电源开关仪器电源的控制端

4仪器的工作方式

本仪器的工作方式有以下三种

(1)X-Y 记录仪记录方式

本方式需要外接 X-Y 记录仪(需另行配置)时只要将温度计的原始电压接到记录

仪的 X 轴样品的原始电压接到记录仪的 Y 轴选择记录仪上适当的量程范围即可本

方式不经放大变换直接直观地记录了 R-T 的变化

(2)数字电压表记录方式

通过主机面板上两数字电压表的显示值也可记录样品的电压和温度计电压从而获

得超导转变曲线但本方式需要人工记录再进行手工作图本方式的优点是既不需 X-Y

记录仪也可没有计算机设备费用降低缺点是比较费时和费力

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(3)计算机实时记录mdashmdash推荐的记录方式

将本仪器与计算机连接使用本机提供的专用软件可实时记录样品的超导转变曲

线本方式的优点是省时省力直观记录超导转变的全过程利用了计算机便于数据记

录物理量转换存储方便计时准确等优点与计算机的连接和所用软件的使用说明

见下述

5计算机软件部分

本软件设置为串行口输入可选择不同的串行口(com1 或 com2)采样的记录格

式形同于记录纸X 坐标为温度值(以温度的形式来显示)每格大小在界面的右边显

示Y 坐标为样品电压每格所对应的电压值可供选择这里设置了三个级别的电压值

供选择对于记录下的曲线可以进行存盘打印等操作也可删除及重新开始记录

在计算机采样时可以通过选择不同的颜色来区分降温和升温曲线在计算机记录完毕

后可以通过单击鼠标来显示曲线上每一点的坐标值横坐标的温度值可直接显示对应

的温度不需要查表

本软件的窗口如图 115 所示

图 115 高温超导工作软件窗口

1)标题栏本软件的名称

2)菜单栏由文件操作帮助关于四部分组成具体说明如下

① 文件可以对文件进行存盘打开打印等操作

② 操作能对本软件的运行进行控制如选择串行口改变 Y 轴分度值等

③ 帮助可以得到本软件使用的一切说明

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第 1章 材料物理基础实验

④ 关于此为本公司的介绍

3)工具栏由新建打开存盘运行暂停打印退出七部分组成

4)实验监视栏此栏设在屏幕下方能了解实验是否正在进行能记录实验所花

费的时间和采样到的数据点的个数

6测量仪主机的技术参数

1)电压220times(1plusmn10)V50Hz

2)仪器功率15W

3)样品电流调节范围15~33 mA

4)温度计工作电流100 mA

5)温度计电压放大倍数40 倍

6)样品电压最大放大倍数10000 倍

实验 14 铁磁材料居里温度的测量

磁性材料在电力通信电子仪器汽车计算机和信息存储等领域有着十分广泛

的应用近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料因此对于磁

性材料的基本性质的研究显得尤为重要

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变当温度上升至某一温度时铁磁材料就

由铁磁状态转变为顺磁状态即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质这个温度

称为居里温度又称居里点居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量它仅与材料

的化学成分和晶体结构有关几乎与晶粒的大小取向及应力分布等结构因素无关因

此又称为结构不灵敏参数测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料磁性器件的研究和

研制而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义

1)了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理

2)利用交流电桥法测定铁磁材料样品的居里温度

3)分析实验时加热速率和交流电桥输入信号的频率对居里温度测试结果的影响

1铁磁介质的磁化规律

由于外加磁场的作用物质中的状态发生变化产生新的磁场的现象称为磁性物

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质的磁性可分为反铁磁性(抗磁性)顺磁性和铁磁性三种一切可被磁化的物质称为

磁介质在铁磁介质中相邻电子之间存在着一种很强的ldquo交换耦合rdquo作用在无外磁场

的情况下它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内ldquo自发地rdquo整齐排列起来而形成自发

磁化小区域称为磁畴在未经磁化的铁磁介质中虽然每一磁畴内部都有确定的自发

磁化方向有很大的磁性但大量磁畴的磁化方向各不相同因而整个铁磁介质不显磁

性图 116 所示为未加磁场的多晶磁畴结构示意图当铁磁介质处于外磁场中时那些

自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大并使

磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的

磁畴其体积则逐渐缩小这时铁磁介质对外呈现宏观磁性当外磁场增大时上述效

应相应增大直到所有磁畴都沿外磁场排列好介质的磁化就达到饱和(图 117)

图 116 未加磁场的多晶磁畴结构示意图 图 117 加磁场的多晶磁畴结构示意图

由于在每个磁畴中元磁矩已完全排列整齐因此具有很强的磁性这就是铁磁介质

的磁性比顺磁介质强得多的原因介质里的掺杂和内应力在磁化场去掉后阻碍着磁畴恢

复到原来的退磁状态这是造成磁滞现象的主要原因铁磁性是与磁畴结构分不开的

当铁磁体受到强烈的震动或在高温下剧烈运动时磁畴便会瓦解这时与磁畴联系的

一系列铁磁性质(如高磁导率磁滞等)全部消失对于任何铁磁介质都有这样一个临

界温度高过这个温度铁磁性就消失变为顺磁性这个临界温度即为铁磁介质的居里

温度

在各种磁介质中 重要的是以铁为代表的一类磁性很强的物质在化学元素中除

铁之外还有过渡族中的其他元素(钴镍)和某些稀土族元素(如镝钬)具有铁磁

性然而常用的铁磁介质多数是铁和其他金属或非金属组成的合金以及某些包含铁

的氧化物(铁氧体)铁氧体具有适于更高频率下工作电阻率高涡流损耗更低的特

性软磁铁氧体中的一种是以 Fe2O3 为主要成分的氧化物软磁性材料其一般分子式

可表示为 MOmiddotFe2O3(尖晶石型铁氧体)其中 M 为 2 价金属元素其自发磁化为亚

铁磁性

磁介质的磁化规律可用磁感应强度 B 磁化强度 M 和磁场强度 H 来描述它们满

足以下关系

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第 1章 材料物理基础实验

0 m 0 r 0( ) ( 1)B H M H H H (117)

式中 0 为真空磁导率 m 为磁化率 r 为相对磁导率是一个无量纲的系数 为

绝对磁导率对于顺磁性介质磁化率 m 0 r 略大于 1对于抗磁性介质 m 0

一般 m 的绝对值为 510 ~ 410 r 略小于 1而铁磁性介质的 m 1 所以 r 1 对非铁磁性的各向同性的磁介质H 和 B 之间满足线性关系B H 而铁磁性

介质的 B 与 H 之间有着复杂的非线性关系一般情况下铁磁介质内部存在自发

的磁化强度温度越低自发磁化强度越大图 118 是典型的磁化曲线(B-H 曲线)

它反映了铁磁介质的共同磁化特点随着 H 的增加开始时 B 缓慢地增加此时 较

小而后随 H 的增加B 急剧增大 也迅速增加 后随 H 增加B 趋向于饱和而

此时的 值在达到 大值后又急剧减小图 118 表明了磁导率 是磁场 H 的函数从

图 119 中可看到磁导率 还是温度的函数当温度升高到某个值时铁磁介质由铁

磁状态转变成顺磁状态曲线突变点所对应的温度就是居里温度 cT

图 118 B-H 曲线和 - H 曲线 图 119 -T 曲线

2用交流电桥法测量居里温度

铁磁材料的居里温度可用任何一种交流电桥测量交流电桥种类很多如麦克斯韦

电桥欧文电桥等但大多数电桥可归结为如图 120 所示的四臂阻抗电桥电桥的四个

臂可以是电阻电容电感的串联或并联的组合调节电桥的桥臂参数使得 CD 两

点间的电位差为零电桥达到平衡则有

31

2 4

ZZ

Z Z (118)

若要使式(118)成立必须使复数等式的模量和辐角分别相等于是有

31

2 4

ZZ

Z Z (119)

1 4 2 3 (120)

由此可见交流电桥平衡时除了阻抗大小满足式(119)外阻抗的相角还要满

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足式(120)这是它和直流电桥的主要区别

图 120 交流电桥的基本电路

本实验采用如图 121 所示的 RL 交流电桥原理电路在电桥中输入电源由信号发生

器提供在实验中应适当选择较高的输出频率(1000Hz) 为信号发生器的角频率

图 121 中 1R 为实验平台中的 aR 2R 为 bR 均为纯电阻测量设置时 a bR R 1L 2L

为实验平台中的 1L 2L 两电感线圈 1r 为实验平台图形中所示的 1R (仪器内部已安装

阻值为 100Ω) 2r 为实验平台图形中的 wR 为可调电阻结合图 120 和图 121 得其复

阻抗为 1 1 2 2 3 1 1 4 2 2 j jZ R Z R Z r L Z r L (121) 体现在本实验平台仪器上其复阻抗为

1 1 aZ R R 2 2 bZ R R 3 1 2 1 1j ( )Z r L R L 实验平台图形中

4 2 2 2j nZ r L R L

当电桥平衡时有

a 2 b 1 1( ) ( )nR R L R R L (122) 得

b1

an

RR R

R (实验平台图形中)

b

2 1a

RL L

R (123)

选择合适的电子元件相匹配在未放入铁氧体时可直接使电桥平衡但当其中一

个电感放入铁氧体后电感大小发生了变化引起电桥不平衡当温度上升到某一个值

时铁氧体的铁磁性转变为顺磁性CD 两点间的电位差发生突变并趋于零电桥又

趋向于平衡这个突变的点对应的温度就是居里温度可通过桥路电压与温度的关系曲

线求其曲线突变处的温度并分析研究升温速率与降温速率对实验结果的影响

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第 1章 材料物理基础实验

图 121 RL 交流电桥

被研究的对象铁氧体置于电感的绕组中被线圈包围如果加温速度过快则传感

器测试温度将与铁氧体实际温度不同(加温时铁氧体样品温度可能低于传感器温度)

这种滞后现象在实验中必须加以重视只有在动态平衡的条件下磁性突变的温度才精

确等于居里温度

FB2020A 型居里点测试仪(图 122)样品

图 122 FB2020A 型居里点测试仪面板图

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1)用交流电桥法测量空心线圈电感按图 122 连接导线

2)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo断rdquo位置右侧空心电感线圈中不要插入铁氧体待

测样品

3)接通电源频率调节至 1000 Hz电压量程设置为 2000 mV ldquo幅度调节rdquo旋钮

约处于中间位置

4)调节 RW旋钮使交流电压表显示为 0025 mV 左右表示电桥平衡

5)将待测样品均 涂上导热硅脂插入加热架右侧空心线圈中间的加热铜管中

此时电桥不平衡交流电压表示值变化应记录该示值

6)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo低rdquo挡位置加热器开始加热根据当时的室温

设置一个起始加热温度然后观察温度控制仪数字显示窗口加热过程中温度每升高

5记录电压表的读数这个过程中要仔细观察电压表的读数当电压表的读数在每 5

变化较大时再改为每隔 1左右记下电压表的读数直到将加热器的温度升高到 100

左右为止关断加热器开关

7)根据记录的数据作 V-T 图计算样品的居里温度

8)测量不同的样品或者分别用加温和降温的办法测量分析实验数据

1)样品架加热时温度较高实验时勿用手触碰以免烫伤

2)放入样品时需要在铁氧体样品棒上涂上导热硅脂以防止受热不均

3)实验时应该将输出信号频率调节在 500Hz 以上否则电桥输出太小不容易

测量

4)加热器加热时注意观察温度变化不允许超过 120否则容易损坏其他器件

5)实验测试过程中不允许调节信号发生器的幅度不允许改变电感线圈的位置

1)室温____

2)信号频率____Hz

3)测量样品铁氧体样品居里温度参考值____

将铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度记录在表 15 中

表 15 铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度关系

T 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

V V

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第 1章 材料物理基础实验

续表 T 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85

V V

T 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

V V 作出铁氧体样品的居里温度测量曲线横坐标为温度 T纵坐标为电压 V

从上面的测量曲线上判断该铁氧体样品的居里温度

用同样的方法可以测量不同的样品在不同的信号频率下不同的加热速率条件以

及升温和降温条件下的曲线

1铁磁性物质的三个特性是什么

2用磁畴理论解释样品的磁化强度在温度达到居里温度时发生突变的微观机理

是什么

3为什么测出的 V-T 曲线与横坐标没有交点

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度

现代科学中各种薄膜的研究和应用日益广泛和重要迫切需要一种可以精确和迅速

测定某一薄膜的光学参量的物理方法和手段并且是非破坏性的椭圆偏振法简称椭偏

法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法椭偏法的基本原理由于数学处理上的困

难直到 20 世纪 40 年代计算机出现以后才发展起来椭偏法的测量经过几十年来的不

断改进已从手动进入全自动变入射角变波长和实时监测极大地促进了纳米技术

的发展椭偏法的测量精度很高(比一般的干涉法高 1~2 个数量级)测量灵敏度也很

高(可探测生长中的薄膜小于 01nm 的厚度变化)利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和

折射率也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数因此椭偏法在半

导体材料光学化学生物学和医学等领域有着广泛的应用

1)了解椭偏法测薄膜厚度的工作原理 2)测量透明介质薄膜厚度和折射率

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1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

椭偏法测量的基本思路起偏器产生的线偏振光经取向一定的 14 波片后成为特殊

的椭圆偏振光把它投射到待测样品表面时只要起偏器取适当的透光方向待测样品

表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化(包括振幅和相

位的变化)便可以确定样品表面的某些光学特性

设待测样品是均 涂镀在衬底上的透明同性膜层如图 123 所示n1n2 和 n3 分

别为环境介质薄膜和衬底的折射率d 为薄膜的厚度入射光束在膜层上的入射角为

φ1在薄膜及衬底中的折射角分别为 φ2 和 φ3K0~K3 分别是反射光

图 123 介质薄膜上的多光束干涉

按照折射定律有

1 1 2 2 3 3sin sin sinn n n

光的电矢量分解为两个分量即在入射面内的 P 分量及垂直于入射面的 S 分量根

据折射定律及菲涅尔(Fresnel)反射公式可求得 P 分量和 S 分量在第一界面上的复振

幅反射率分别为

2 1 1 2 1 21

2 1 1 2 1 2

cos cos tan( )

cos cos tan( )P

n nr

n n

1 1 2 2 1 21

1 1 2 2 1 2

cos cos sin( )

cos cos sin( )S

n nr

n n

而在第二个界面处则有

3 2 2 3 2 2 3 3

2 23 2 2 3 2 2 3 3

cos cos cos cos

cos cos cos cosP S

n n n nr r

n n n n

从图 123 可以看出入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射总反射光束将

是许多反射光束干涉的结果利用多光束干涉的理论得 P 分量和 S 分量的总反射系

数为

1 21 2

1 2 1 2

exp( 2i )exp( 2i )=

1 exp( 2i ) 1 exp( 2i )S SP P

P SP P S S

r rr rR R

r r r r

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第 1章 材料物理基础实验

其中

2 24π

2 cosdn φλ

是相邻反射光束之间的相位差而为光在真空中的波长

光束在反射前后偏振状态的变化可以用总反射系数比(RPRS)来表征在椭偏法中

用椭偏参量 和 Δ来描述反射系数比其定义为

itan e P SR R (124)

式中 tan 为反射前后 P 和 S 分量的振幅比Δ为反射前后 P 和 S 分量的相位差分

析上述公式可知在1n1n3 确定的条件下 和 Δ 只是薄膜厚度 d 和折射率 n2

的函数只要测量出 和 Δ原则上应能解出 d 和 n2然而从上述格式却无法解析出

d=(ψ Δ)和 n2=(ψ Δ)的具体形式因此只能先按以上各式用电子计算机算出在φ1

n1 和 n3 一定的条件下(ψΔ)-(dn)的关系图表待测出某一薄膜的 和 Δ后再从图表上查

出相应的 d 和 n(即 n2)的值

需要说明的是当 n1和 n2 为实数时厚度 d 为一个周期数其第一周期厚度 d0 为

0 2 2 22 1 12 sin

dn n

(125)

本实验只能计算 d0若实际膜厚大于 d0可用其他方法(如干涉片)确定所在的周

期数 j且总膜厚度为

D=(j-1)d0+d (126)

2金属复折射率的测量

介质膜对光的吸收可以忽略不计其折射率为实数当测量表面为金属时由于其

为电介质存在不同程度的吸收根据相关理论金属的介电常数是复数其折射率也

是复数表示为

N=n-jk (127)

经推算得

1 1 1sin tan cos2

1 sin 2 cos

nn

(128)

tan2 sink (129)

式中ψ和 Δ的测量与介质膜时相同

WJZ-II 型椭偏仪(其结构如图 124 所示)

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图 124 WJZ-Ⅱ型椭偏仪的结构

1mdash半导体激光器2mdash平行光管3mdash起偏器读数头(与 6 可换用)

4mdash14 波片读数头5mdash氧化锆标准样板6mdash检偏器读数头7mdash望远镜筒

8mdash半反目镜9mdash光电探头10mdash信号线11mdash分光计12mdash数字式检流计

1WJZ-II 型椭偏仪的调整

1)用自准直法调整好分光计(请参照 JJY1 分光计说明书)使望远镜和平行光管

共轴并与载物台平行

2)分光计刻度盘的调整使游标与刻度盘零线在适当位置当望远镜转过一定角

度时不致无法读数

3)光路的调整

① 卸下望远镜和平行光管的物镜先在平行光管物镜的位置旋上校光片 A

② 将 WJZ-II 型椭偏仪标配半导体激光器(图 125出厂时已较好其光轴)装在平

行光管外端在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片 A此时如旋转激光器观

察光斑应始终在黑圆框内(图 126)如不在说明激光器的共轴已破坏则应调整激

光器在其座内的位置使其共轴方法如下

如图 125 所示半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内把激光器及座置

于平行光管外端在平行光管内端校光片 A 上可见激光光斑当激光器转动时其光斑

位置也不停变化适当调节六颗螺钉令光斑始终在黑圆框内然后紧固螺钉即可由

于激光器出厂时已调好共轴(如因特殊原因被破坏应由教师调好共轴)所以 WJZ-II

型椭偏仪的光路调节大为简化

③ 将校光片 A 和 B 分别置于望远镜光管内外两端(A 和 B 因架不同只可分别装

于光管两端)同理光斑也应同时在校光片 A 和 B 的圆框内如不在说明平行光管

与望远镜的共轴未调整好应重新进行第②步的调整使共轴

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第 1章 材料物理基础实验

图 125 半导体激光器 图 126 校光片示意图

④ 换下两只校光片换上半反目镜并在半反目镜上套上光电探头通过信号线

连接数字式检流计因目镜内装有 45deg半反镜片既可从目镜中观察光斑也可通过检

流计(使用方法详见其说明书)确定光电流值

4)检偏器读数头位置的调整与固定

① 检偏器读数头套在望远镜筒上90deg读数朝上位置基本居中

② 附件黑色反光镜置于载物台中央将望远镜转过 66deg(与平行光管成 114deg夹角)

使激光束按布儒斯特角(约 57deg)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达半反目

镜上成为一个圆点

③ 转动整个检偏器读数头调整其与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保

持 90deg不变)使半反目镜内的光点达到 暗这时检偏器的透光轴一定平行于入射面

将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)

④ 适当旋转激光器在平行光管中的位置使目镜中光点 暗(或检流计值 小)

然后固定激光器

5)起偏器读数头位置的调整与固定

① 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上此时不要装上 14 波片0deg读数朝上

位置基本居中

② 取下黑色反光镜将望远镜系统转回原来位置使起偏器和检偏器读数头共轴

并令激光束通过中心

③ 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持 0deg不变)找出

暗位置定此值为起偏器读数头位置并将三颗平头螺钉拧紧

6)14 波片零位的调整

① 起偏器读数保持 0deg检偏器读数保持 90deg此时白屏上的光点应 暗(或检流

计值 小)

② 将 14 波片读数头(即内刻度圈)对准零位

③ 将 14 波片框的标志点(即快轴方向记号)向上套在波片盘上并微微转动波

片框(注意不要带动波片盘)使半反目镜内的光点达到 暗(或检流计值 小)定此

位置为 14 波片的零位

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2薄膜厚度 d 和折射率 n 的测量

1)将被测样品放在载物台的中央旋转载物台使之达到预定的入射角 70deg即望

远镜转过 40deg并使反射光在目镜上形成一亮点

2)为了尽量减少系统误差采用四点测量先置 14 波片快轴于+45deg(即转动波

片盘)仔细调节检偏器 A 和起偏器 P使目镜内的亮点 暗(或检流计值 小)记下

A 值和 P 值这样可以测得两组消光位置数值

其中 A 值分别大于 90deg和小于 90deg分别定为 A1(gt90deg)和 A2(lt90deg)所对应

的 P 值为 P1和 P2然后将 14 波片快轴转到-45deg也可找到两组消光位置数值A 值

分别记为 A3(gt90deg)和 A4(lt90deg)所对应的 P 值为 P3 和 P4将测得的 4 组数据经下

列公式换算后取平均值就得到所要求的 A 值和 P 值

A1-90deg=A(1)P1=P(1)

90deg-A2=A(2)P2+90deg=P(2)

A3-90deg=A(3)270deg-P3=P(3)

90deg-A4=A(4)180deg-P4=P(4)

A=[A(1) +A(2) +A(3) +A(4) ]4P=[P(1) +P(2) +P(3) +P(4) ]4

注意上述公式适用于 A 和 P 值在 0deg~180deg范围的数值若出现大于 180deg的数

值应减去 180deg后再换算

根据测量得到的 A 值和 P 值分别在 A 值数据表和 P 值数据表的同一个纵横位

置上找出一组与测算值近似的 A 值和 P 值就可对应得出薄膜厚度 d 和折射率 n

半导体激光器出厂时已调好应满足以下两点

1)激光光斑在距激光器约 45cm 处 小如发现偏离较远可将激光器从其座中取

出调节其前端的会聚透镜即可

2)激光与平行光管共轴如发现已破坏请按ldquo光路调整rdquo中所述方法进行调整

一旦调好轻易不要将其破坏

(数据处理建议使用仪器所配套的软件详见软件说明书)

例被测薄膜材料是氧化锆

1)将 14 波片快轴转到+45deg调节起偏器和检偏器使白屏上亮点消失得到第

一组数据 A1=989degP1=1466deg继续调节起偏器和检偏器可得出第二组数据 A2=819deg

P2=568deg

2)将 14 波片快轴转到-45deg用同样方法可得出 A3=992degP3=1242degA4=82deg

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第 1章 材料物理基础实验

P4=342deg将测得的数据经公式换算后得 A=855degP=14625deg翻到说明书中的数据表

查得一组 近似的数据A=838degP=14593deg所对应的薄膜厚度 d=780Aring折射率

n=188即为所求的数据

3)由于存在误差由 A 和 P 很难在数据表中完全对应出 d 和 n 值此时可适当

放大 A 值和 P 值如上列中将 A 值放大至 836deg或 837deg或 839deg或 840degP 值亦然

这样可较轻易地查出一组近似的 d 和 n 值

4)理论上A1+A2=180degA3+A4=180deg|P1-P2|=90deg|P3-P4|=90deg

因实验中误差的存在一般其值在plusmn10deg以内时可认为所测数据是合理的

1从物理意义上讲 tan和的表达式是什么

2试述椭偏法测薄膜厚度与干涉法测薄膜厚度的区别

314 波片的作用是什么

4试分析椭偏法测量中可能的误差来源和它们对测量结果的影响

实验 16 塞曼效应实验

19 世纪伟大的物理学家法拉第(Faraday)在研究电磁场对光的影响时发现磁场能

改变偏振光的偏振方向荷兰物理学家塞曼(Zeeman)通过实验发现钠的两条黄色的谱

线 D1(5896Aring)和 D2(5890Aring)在强磁场中被分裂的现象(这种现象称为塞曼效应)

并且根据谱线分裂的波长差及洛伦兹电磁理论计算出带电粒子的荷质比这一比值与汤

姆孙(Thomson)用电磁方法测出的值有相同的数量级(1011Ckg)从而又一次有力论

证了电子的存在塞曼为了进一步解释这种现象他写信给洛伦兹(Lorentz)洛伦兹

用电磁理论及时地对塞曼发现的效应做出解释所以塞曼洛伦兹获得了 1902 年的诺

贝尔物理学奖汤姆孙获得了 1906 年的诺贝尔物理学奖塞曼的实验不但有力证实了

汤姆孙发现了电子打破了原子不可分割的观念使物理学进入微观粒子研究的新领域

而且有助于洛伦兹电磁理论的建立这个理论把电磁场和物质结构联系起来是麦克斯

韦电磁理论的进一步发展到目前为止塞曼效应仍然是研究原子内部结构的一种重要

方法

1)掌握法布里-珀罗(F-P)标准具的原理和使用

2)观察汞光谱中波长为 5461Aring 的绿光在磁场中的分裂现象验证磁场对光源的

影响

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3)掌握测量计算电子荷质比的方法

1谱线分裂原理

原子中的电子由于做轨道运动产生轨道磁矩同时电子还做自旋运动产生自旋磁

矩所以轨道角动量和自旋角动量合成原子的总角动量轨道磁矩和自旋磁矩合成原子

的总磁矩在外磁场中原子的总磁矩在外磁场中受到力矩的作用而力矩使原子的总

角动量绕磁场方向做进动进动引起附加的能量而这个附加能量和磁量子数 M 有关

这样无外磁场时的一个能级在外磁场的作用下就分裂成 2J+1 个能级

但是电子并非能在任何两个能级间跃迁必须满足选择定则ΔM=0 或者plusmn1

1)当 ΔM=0 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向平行于磁场称为 π成分当平行于磁场方向观察时π成分不出现

2)当 ΔM=plusmn1 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向垂直于磁场称为 σ成分当平行于磁场方向观察时能观察到圆偏振光圆偏振光

的转向依赖于 ΔM 的正负磁场方向以及观察者相对于磁场的方向当 ΔM=+1 且偏

振转向是沿磁场方向前进的螺旋转动方向磁场指向观察者时为左旋圆偏振光 σ+当

ΔM=-1 且偏振转向是沿磁场方向倒退的螺旋转动方向磁场指向观察者时为右旋圆偏

振光 σ-

磁场观察方式和偏振特性如表 16 所示

表 16 磁场观察方式和偏振特性

M 垂直于磁场 平行于磁场

+1 线偏振光(+) 圆偏振光(+)

0 线偏振光() 无光

-1 线偏振光(-) 圆偏振光(-

) 在本实验装置中观测汞灯发出绿线波长为 5461nm该绿线是汞

3S1rarr3P2 跃迁

的结果在足够强磁场当中当垂直于磁场方向观察时可以观测到 9 条谱线包括 3

条 π偏振谱线(简称线)和 6 条 σ偏振谱线(简称 σ线)其中3 条 π线 亮6 条

σ线较弱可以通过旋转偏振器来观测 π线和 σ线如图 127 所示B 为外磁场强度

M 为磁量子数g 为朗德因子

2F-P 标准具测量波长差

F-P 标准具由两块平面平晶及中间的间隔圈组成平晶内表面需经过精密加工精

度高于20内表面镀有高反射膜反射率高于 90标准具两块镜片的内表面距离为

d中间为空气折射率为 1光线的入射角为 θ则两条光线的光程差为

2 cosd

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第 1章 材料物理基础实验

图 127 汞灯 3S1rarr3P2谱线的塞曼效应

构成干涉极大值的条件是光程差为波长的整数倍则

2 cosd k (130)

在标准具中心附近由于入射角很小可以认为 θasymp0则 cosθ=1由于 cosθ随着入

射角的增加而减小所以干涉圆环的 内层级数 高为 K 级依次为 K-1K-2 等

磁场为零时的干涉图像如图 128 所示磁场足够强时的干涉圆环分裂图像如图 129

所示

图 128 磁场为零时的干涉图像 图 129 磁场足够强时的干涉圆环分裂图像

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从标准具出射的平行光被焦距为 f 的相机镜头聚焦成像在 CMOS 相机相机镜头

处的光路图如图 130 所示

图 130 相机镜头处的光路图

Dmdash干涉圆环的直径fmdash焦距 mdash出射角度

干涉圆环的直径 D=2ftanθ又因为内层干涉圆环的出射角度很小所以 θ=D2f通

过二项式展开可得第 K 级圆环满足

2 22 (1 8 )Kd D f k (131) 电子从高能级跃迁到低能级所发出的光子频率和能级满足如下关系

2 1h E E

假如存在一个外磁场则轨道的附加能量为

( 4π )E Mg eh m B (132)

式中e 和 m 分别为电子的电量和质量h 为普朗克常量M 为磁量子数g 为朗德因

子B 为外磁场感应强度

在外磁场的作用下上下两能级各获得附加能量 ΔE1和 ΔE2因此每个能级各分

裂成 2J2+1 和 2J1+1 个子能级这样上下能级之间的跃迁将发出频率为 的谱线则有

2 2 1 1( ) ( )h E E E E

所以分裂后的谱线与原谱线的频率差为

1 2(1 )( )h E E

将式(132)代入并转化为波长表示

2 22 2 1 1( ) ( )( 4π )( )c M g M g c e m B (133)

K 级的不同波长满足下式

2 2 21 ( ) ( )1( )( 4 )K K K KD D d f K (134)

由能级分裂所产生的谱线的波长差是和相机镜头焦距无关的量为消去焦距 f由

式(131)可得 K-1 级满足如下关系式

2 2( 1)2 (1 8 ) ( 1)Kd D f K (135)

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第 1章 材料物理基础实验

由式(131)和式(135)可得

2 2 2( 1) ( ) [4 ( )]K Kd f D D (136)

由式(136)求出 f 2并代入式(134)

2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( )( ) ( )K K K KK D D D D (137)

由于入射角很小所以 cos 1 2 K d 代入式(137)则

2 2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( 2 )( ) ( )K K K Kd D D D D (138)

由式(133)和式(138)可得

2 2 2 22 2 1 1 ( ) ( )1 ( 1) ( ) (2π )[1 ( )]( ) ( )K K K Ke m c dB M g M g D D D D (139)

磁量子数和朗德因子满足表 17

表 17 磁量子数和朗德因子

M 2 1 0 -1 -2 3

1S 2 2M g 2 0 -2

32P

1 1M g 3 32 0 -32 -3

2 2 1 1M g M g π 12 0 -12

σ -1 -32 -2 2 32 1

聚光透镜(焦距为 129 mm)和偏振器(图 131)装有干涉滤光片的标准具(图 132)

CMOS 相机镜头(焦距为 50mm图 133)恒流源(输出电流为 0~6A恒流源面板

如图 134 所示)电磁线圈(电阻小于 6Ω 大输出电流为 6A 大磁感应强度为 12T

图 135 右侧)

图 131 聚光透镜和偏振器 图 132 装有干涉滤光片的标准具

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图 133 CMOS 相机镜头

图 134 恒流源面板示意图

实验装置图如图 135 所示

图 135 实验装置图

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第 1章 材料物理基础实验

1基本安装

选择一个大小至少为 12m075m 的光学平台或者实验桌用于放置该装置和计

算机

将图 131 所示的聚光透镜和偏振器装入具有一维横向调节架的精密调整架中并旋

紧螺钉锁死

将图 132 所示的装有干涉滤光片的标准具对着汞灯从标准具中可以看见一组同心

干涉圆环将眼睛从标准具的中心沿着其中一颗调节螺钉移动如果干涉圆环也跟着变

化说明标准具的两面镜片的内表面没有平行如果随着眼睛移动干涉圆环是扩张的

说明调节螺钉太松需要拧紧如果随着眼睛移动干涉圆环是缩小的说明调节螺钉太

紧需要旋松一些按此方法调节另外两颗调节螺钉把标准具两面镜片的内表面调

节平行当标准具调节完毕将其装入精密调整架中并锁紧

将图 133 所示的焦距为 50mm 的 CMOS 相机镜头装入 CMOS 相机

如图 135 所示将所有的杆装入升降调节架并把升降调节架装在托板上而后把

托板装到导轨上用连接件把导轨和电磁线圈连接零刻度一端与连接件相连

用红色和黑色连接线连接恒流源和电磁线圈用 USB 数据线连接 CMOS 相机和计

算机注意先断开电源再连接电源线连接线等

2垂直于磁场方向观察塞曼效应

如图 135 所示将汞灯插入电磁线圈中间(电磁线圈可以旋转 90deg)

1)汞灯所发出的光经透镜聚光后穿过偏振器经干涉滤光器滤光后剩下波长

为 5461nm 的光线进入 F-P 标准具形成干涉圆环经相机镜头和 CMOS 相机成像

注意为避免杂散光的影响该实验请在较黑暗的环境中进行

2)打开恒流源和计算机

3) 松开锁紧螺钉调节 CMOS 相机和镜头杆的高度并微调升降调节架确保 CMOS

相机和汞灯窗口处于同一高度

4)启动 Zeeman Effect 软件单击 Camera picture 按钮再单击 Driver 按钮在

Select equipment 下拉菜单中选择正确的相机单击 Preview 按钮相机连接正常视频

画面出现调节镜头的光阑和后焦(图 133)并调节调整架使汞灯光斑清晰地处在

视频窗口中心位置

5)将聚光透镜和偏振器系统放在导轨 0mm 处位置(这个位置不是固定的以获得

清晰的图像为准)调节镜头杆和升降调节架确保汞灯光斑在视频窗口中心

注意我们观测的是 π分量请将偏振器置于 90deg位置

6)将干涉滤光器和 F-P 标准具系统置于 CMOS 相机和偏振器之间的位置使标准

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具尽可能靠近相机镜头但不能碰撞(避免杂散光)此时视频窗口会出现干涉圆环

适当调节聚光透镜的位置和相机镜头光阑使图像亮度适中调节装有 F-P 标准具的精

密调整架的 XY 调节旋钮使干涉圆环处于视频窗口中心调节相机镜头后焦获得清

晰干涉图像如图 136 所示

7)增大输入电磁线圈的电流一般大于 4A 即可看到分裂圆环5A 时实验效果较

佳如果此时干涉圆环有部分分裂部分模糊微调 F-P 标准具的三颗调节螺钉获得

如图 137 所示的清晰图像

图 136 未分裂干涉圆环 图 137 分量分裂干涉圆环

此时如果拿掉偏振器可以看到如图 138 所示的干涉图像(选做)

图 138 分裂干涉圆环

8)当调节获得清晰的图像后单击 Save 按钮根据需要更改名称和路径并保存

3计算 em

单击 Data analysis 按钮如图 139 所示开始数据分析

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第 1章 材料物理基础实验

图 139 Zeeman Effect 软件数据分析界面

1)单击 Insert 按钮导入之前保存的图片

2)单击 Dot Mark 按钮开始描点每个圆需要描 3 个点 好成 120deg3 个点

描好后单击 Circle 按钮画圆画好 9 个圆后单击 Calculate 按钮弹出对话框输

入磁感应强度确认后就可算出 em

注意画圆时从里到外依次画 9 个点要均 分布在圆上输入磁感应强度单位

为 T 且应为分裂时的磁感应强度需要用特斯拉计测量

3)记录数据并保存图像关闭电源整理实验仪器

4平行于磁场方向观察塞曼效应

1)如图 140 所示松开锁紧螺钉取出铁心确保汞灯光线从该孔穿出旋转电

磁线圈使得磁场方向平行于导轨如图 141 所示

2)按照ldquo2垂直于磁场方向观察塞曼效应rdquo中所述方法调整光路

3)当整套装置调整完毕后可以观察到图 142 所示的现象此时旋转偏振器没

有任何影响说明此时的光线为圆偏正

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图 140 电磁线圈铁心 图 141 平行于磁场方向观察

图 142 平行于磁场的圆偏正干涉分裂圆环

进行多次测量并将数据记录在表 18 中求其平均值并与标准值 1759times1011 Ckg

比较求相对误差

表 18 数据记录表 单位Ckg

次数 em

1

2

3

4

5

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第 1章 材料物理基础实验

1什么是塞曼效应

2塞曼效应的偏振定则是什么

3为什么不使用常见的光谱仪(如光纤光谱仪)观测塞曼效应

4如何观测塞曼效应各光学器件在实验中各起什么作用

5实验中如何观察和鉴别塞曼分裂谱线中的成分和成分如何观察和分辨成分中的左旋偏振光和右旋偏振光

6为什么分裂后的圆环比分裂前暗

实验 17 热电效应综合实验

半导体制冷具有体积小质量小无机械滑动部件无噪声绿色无氟使用寿命

长制冷量控制方便精确等优点主要应用在一些空间受到限制可靠性要求高无

制冷剂污染的场合(如军事医疗工业检测高级宾馆实验室等领域)它的理

论是基于物理学中的电磁学和半导体理论的温差发电是一种绿色发电模式但是目前

温差发电还没有被人类利用起来有待于人们的进一步开发研究因此半导体制冷

和温差发电的应用和研究很有现实意义很符合时下绿色环保利用新能源的大趋势

1)了解半导体热电效应的原理和应用

2)测量热泵的实际效率和卡诺效率

3)了解研究热机效率的意义测定本实验装置的热机效率

4)了解并测定热泵的性能系数

1半导体的佩尔捷(Peltier)效应和泽贝克(Seebeck)效应

1821 年德国物理学家泽贝克发现不同金属的接触点被加热时产生电流这个现

象被称为泽贝克效应就是热电偶的基础1834 年佩尔捷发现了泽贝克效应的逆效应

即当电流流过不同金属的接触点时有吸热和放热现象关键取决于电流流入接触点的

方向

现在使用 PN 结实现泽贝克效应不同半导体器件的布局如图 143 所示假设半

导体器件左边的温度维持比右边的温度高在器件左边的接触点附近产生的空穴漂移穿

过接触点进入 P 区而电子则漂移穿过接触点进入 N 区在器件右边的冷端发生相同

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的过程但是与热端比较空穴与电子的漂移速度较慢所以 N 区从热端(左边)流向

冷端(右边)即电流从冷端(右边)流向热端(左边)

图 143 不同半导体器件的布局

2热机原理

热机利用热池和冷池之间的温差做功通常假设热池和冷池的尺寸足够大以至于

从池中吸收了多少热量就为池提供多少热量保持池的温度不变热效应实验仪利用加

热电阻为热端提供热量和将冷端暴露在空气中(环境温度)来保持热端冷端的温度

对于热效应实验仪热机通过电流流过负载电阻来做功 终所做的功转换为消耗

在负载电阻上的热(焦耳加热)

可以利用图 144 表示热机的工作原理根据热力学第一定律得

H CQ W Q (140)

式中 HQ 和 CQ 分别为进入热机的热量和排入冷池的热量W 为热机所做的功热机的

效率定义为

H

W

Q (141)

图 144 热机的工作原理

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第 1章 材料物理基础实验

如果所有的热量全部都转化为有用功那么热机的效率就等于 1因此热机效率总

是小于 1

习惯上一般用功率而不是用能量来计算效率对式(140)求导得到

H W CP P P (142)

式中 HH

d

d

QP

t 和 C

C

d

d

QP

t 分别表示单位时间进入热机的热量和排入冷池的热量

W

d

d

WP

t 表示单位时间做的功热机效率可以写成

W

H

P

P

(143)

研究表明热机的 大效率仅与热机工作的热池温度 HT 和 CT 冷池温度有关而与

热机的类型无关根据卡诺定理卡诺效率可以表示如下

H CCarnot

H

T T

T

(144)

式中温度单位是 K(开尔文)式(144)表明只有当冷池温度为绝对零度时热机的

大效率才为 100对于给定温度假设由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳

热等引起的能量损失可以省略不计则热机做功的效率 大即卡诺效率

3热泵原理

热泵是热机运行的逆过程通常热从高温流向低温处但是热泵通过外界做功从

冷池吸取热量泵浦到热池正如冰箱从低温内部吸取热量泵浦到较热的房间或者在冬天

从较冷的室外吸取热量泵浦到较热的室内图 145 所示为热泵的工作原理与图 144

相比流向箭头是反向的根据能量守恒定律有

C HW Q Q (145)

式(145)也可以以功率形式表示对于热泵需要定义一个性能系数(coefficient

of performanceCOP)COP 定义为单位时间从冷池泵取的热量 PC与单位时间热泵所做

的功 PW的比值即有

C

COPW

PK

P

(146)

尽管热机效率总是小于 1但 KCOP总是大于 1与热机的 大效率一样热泵的

大性能系数仅取决于热池温度和冷池温度即

C

maxH C

TK

T T

(147)

如果考虑由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳加热等引起的能量损失实际

性能系数 COPK 逼近 大性能系数 maxK

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图 145 热泵的工作原理

4佩尔捷器件内阻的测量

假设热效应实验仪运行时负载电阻为 RL电路如图 146 所示根据电路回路定律

得到

S L 0V Ir IR (148)

式中I 为流过负载电阻的电流r 为佩尔捷器件内阻在热机模式实验中测量的量是负

载电压降 VW电流W

L

VI

R 如果没有负载就没有电流流过佩尔捷器件内阻即在内

阻上的电压降为零测量电压刚好为 VS于是得到

WS W

L

0V

V r VR

(149)

由式(149)得到佩尔捷器件内阻

S WL

W

V Vr R

V

(150)

此外可利用两个不同的负载电阻通过测量负载电阻的电压求联立方程得到内

阻值 r

图 146 佩尔捷器件内阻测量等效电路

5最佳负载选择

如图 146 所示在负载电阻 R 上的输出功率为

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第 1章 材料物理基础实验

2P I R

式中I 为流过负载电阻的电流R 为负载电阻

SVI

R r

式中r 为佩尔捷器件内阻通过选择合适的负载电阻热泵有 大的输出功率

2

SVP R

R r

2

S ( )d0

d ( )

V r RPR r

R R r

所以当负载电阻等于佩尔捷器件内阻时负载电阻上得到的功率是 大的

FB2060 型热泵热电效应综合实验仪(图 147)

图 147 FB2060 型热泵热电效应实验仪面板功能分布图

K1mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方为半导体ldquo热冷泵rdquo功能打向下方为ldquo热机rdquo功能

K2mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能当 K1 打向上方时K2 打向上方为半导体ldquo致冷rdquo功能K2 打向下方为半导

体ldquo致热rdquo功能当 K1 打向下方或ldquo断开rdquo时K2 功能失效

K3mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向下方时仅有ldquo胆内rdquo风扇工作打向上方时ldquo胆内rdquo风扇和加热器同时

工作工作电流由电位器调节(0~25A)加热温度到 55左右时自动保护动作报警并切断加热电路

K4mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方时为主风扇ldquo高速旋转rdquo打向下方时为主风扇ldquo低速旋转rdquo

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1卡诺效率和热效率的测量

1)将 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪与金属保温胆之间的大七芯小七芯插头

护套线连接好(注意插头缺口向上)

2)接好 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪的市电工作电源合上电源开关

3)将保温胆铠装温度传感器插入温度测量孔中其另一端四芯插头插入密封胆对

应插座

4)将功能转换开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

5)如图 148 所示用短导线把 2Ω负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端(注意本实验装置的负载电阻阻值可以在 123456中自由

组合若需要使用有效数位更多的负载电阻可接入一个自备电阻箱作为 RL)

图 148 卡诺效率和热效率测量实验电路示意图

6)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对保温胆内电热器加热和胆内循

环风扇同时工作的状态rdquo

7)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金保温胆)温度 HT

和冷端(环境)温度 CT 保持平衡这时加热电流 HI 和加热电压 HV 基本保持稳定需要

5~15min

8)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

9)待系统稳定在数据表格(表 19)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻 LR 两端的电压 WV

10)调节加热电流使热端温度分别为 3035404550中途略有

变化可微调加热电流使显示的温度符合要求把测量的数据逐一记录到表 19 中(用

公式 27315T 将摄氏温度 换算成热力学温度 T)

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第 1章 材料物理基础实验

表 19 卡诺效率和热效率测量数据表

测量次数 冷端 热端 负载

实际效率 卡诺效率 C KT H KT H VV H AI H WP W VV W WP

1

2

3

4

5

注根据不同季节的环境温度可选择实验时的加热温度为 20 50~ 或者加热温度为 30 55~

2热机效率测试

为了获得热泵的数据热效应实验装置需要在两种不同模式下进行实验热机模式

确定佩尔捷器件的实际效率开路模式确定由传导和热辐射引起的热量损失根据这两

种模式的数据可计算佩尔捷器件的内阻和卡诺效率

(1)热机模式(带负载)

1)连接线与ldquo1卡诺效率和热效率测量rdquo相同将功能转换开关 K1打向下方切

换到ldquo热机rdquo工作状态

2)如图 148 所示用短导线把 2 负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端

3)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对胆内电热器加热和胆内循环风

扇同时工作的状态rdquo

4)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金密封胆)温度达

到 50根据环境温度的不同加热需要 5~15min

5)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

6)待系统稳定在数据表格(表 110)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻两端的电压 WV

表 110 有负载和无负载情况下的对应参数

负载情况 低温端

C KT

高温端 有负载

W VV 无负载

S VV H KT H AI H VV

有负载

无负载 (2)开路模式

1)切断连接负载电阻上的导线电压表直接接在佩尔捷器件的输出端上此时

热端的加热电流和加热电压所做的功用于热传导和热辐射

2)当热端温度与热机模式中的温度相同时因为相同的温差热泵做的功也相同

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同时热传导在有负载和无负载时传导的热量是相同的

3)在数据表格(表 110)中记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以及热机输出电压的

读数 sV

3热泵性能系数的测量

1)按图 149 连接线路把功能开关 K1向上打到ldquo热冷泵rdquo位置

图 149 热泵(半导体制热)实验电路示意图

2)把功能开关 K2向下打到ldquo致热rdquo位置

3)将热泵的温度调节到与ldquo2热机效率测试实验rdquo中的温度相同

4) 当系统稳定时在表 111 中分别记录佩尔捷器件上的致热电流 IR和致热电压 VR

5)测定并在表 111 中记录冷端温度(环境温度) CT 和热端温度(胆内温度) HT

表 111 热泵性能系数的测量数据记录表

H KT C KT 负载两端

COPK maxK 效率偏差 R VV R AI R WP

4最佳负载的选择

1)用短导线连接 1 的负载电阻(图 150)负载电阻两端并联一个电压表

图 150 选择 佳负载实验电路示意图

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第 1章 材料物理基础实验

2)把功能开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

3)调节加热电流使胆内温度约为 50如有差异可微调加热电流使系统达

到平衡热端和冷端温度保持恒定

4)测量冷端温度(环境温度)将加热电压 HV 加热电流 HI 及负载电阻两端电压

值 WV 记录在表 112 中

表 112 热机数据和测量结果

R CT HT HV HI WV HP WP

1

2

3

4

5

6 5)保持热端温度恒定不变改变负载电阻值重复上述实验(注意在此过程中

热端温度有变化可微调加热电流)

6)计算输入热端的功率 H H HP I V 消耗在负载电阻的功率2

WW

VP

R 以及效率

W

H

P

P

1)比较实际效率和卡诺效率并绘制曲线图(卡诺效率与温度 T 实际效率与

温度 T )

2)计算热泵实际效率和卡诺效率

3)计算热泵实际性能系数和 大性能系数

4)计算佩尔捷内阻通过实验的测量和计算比较负载电阻和内阻选择何种阻

值的负载电阻效率 佳

1什么是汤姆孙效应什么是佩尔捷效应什么是泽贝克效应

2半导体制冷器作为冷源有哪些优点和特点

3半导体温差电器的应用范围有哪些

实验 18 晶体磁光效应实验

外加磁场作用所引起的材料的光学各向异性称为磁光效应1845 年法拉第在探索

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电磁现象和光学现象之间的联系时发现当一束平面偏振光穿过非旋光性介质时如果

给介质沿光的传播方向加上磁场就会观察到光经过介质后偏振面转过 角度(即磁场

使介质具有了旋光性)这种磁光效应称为法拉第效应法拉第效应在许多方面都有应

用它可以作为物质结构研究的手段例如根据结构不同的碳氢化合物其法拉第效应

的表现不同来分析碳氢化合物在半导体物理的研究中它可以用来测量载流子的有效

质量和提供能带结构的知识在电工测量中它还被用来测量电路中的电流和磁场在

激光通信激光雷达技术中利用法拉第效应可制成光频环行器调制器等重要器件

特别是在激光技术中利用法拉第效应可制成光波隔离器或单通器这些在激光多级放

大技术和高分辨激光光谱技术中都是不可缺少的器件

1)通过实验研究磁致旋光现象加深对法拉第效应的理解

2)测出磁旋光玻璃的 -B 关系

3)计算样品的韦尔代(Verdet)常数

1磁光效应的物理起因

两个同频率的垂直简谐振动能够合成一个圆运动同样一个圆运动可以分解成一

对相互垂直的简谐振动现在要讨论的是一个直线简谐振动可以分解为一对圆运动(即

左旋圆偏振和右旋圆偏振它们是磁光介质中光波的两种传播简谐模式这就是把一个

直线简谐振动分解为一对圆运动的原因)

如图 151 所示 LE 和 RE 是两个大小相等(皆为 A)而不变的旋转矢量它们的角

速度(plusmn)大小相等方向相反设在 t=0 时刻它们沿某一方向重合[图 151(a)]

由于过任意时刻Δt 后两个矢量的角位移(plusmnt)也大小相等方向相反因此它们的合

矢量 E 总保持在原来的方向上[图 151(b)]这时 E 的瞬时值为

2 cosE A t

图 151 左右旋圆运动合成简谐运动

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第 1章 材料物理基础实验

由此可见 LE 和 RE 两个旋转矢量合成一个沿直线做简谐振动的矢量 E 其振幅为

2A方向永远在 LE RE 瞬时位置的角平分线上上述结论也可以反过来叙述一个沿

直线做简谐振动的矢量 E 可以分解成一对左右旋的旋转矢量 LE 和 RE 它们的大小

是矢量 E 的振幅的 12角速度的大小是矢量 E 的角频率 将这个原理运用到光学就是线偏振光可以分解成左右旋圆偏振光而左右旋

圆偏振光可以合成为线偏振光

为了解释旋光性菲涅尔做了如下假设在旋光晶体中线偏振光沿光轴传播时分

解成左旋圆偏振光和右旋圆偏振光(L 光和 R 光)它们的传播速度 vL和 vR略有不同

或者说二者折射率 nL=CvLnR=CvR不同因而经过旋光晶体时产生不同的相位滞后

L L

2πn d

R R

2πn d

当光束穿出晶体后左右旋圆偏振光的速度恢复一致我们又可以把它们合成起

来考虑如前所述它们合成为一个线偏振光其偏振方向在 LE RE 瞬时位置的角平

分线上(图 152)由图 152(b)不难看出此方向相对于原来的竖直方向转过了一个

角度 其大小为

R L R L

1( ) ( )

2n n d

上式表明偏振面旋转的角度 是与旋光晶片的厚度d成正比的当nRgtnL时 gt0

晶体是左旋的当 R Ln n 时 lt0晶体是右旋的

图 152 旋光性的解释

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2磁致旋光mdashmdash法拉第旋转

一束线偏振光通过具有磁矩的物质后其偏振面相对于入射线偏振光发生了一定的

旋转这个现象称为法拉第磁光效应法拉第旋转角为

R L F( )d

n n d VBd

式中 F 为光传播方向单位长度的旋转角称为法拉第旋光率V 为韦尔代常数B 为

磁感应强度

应当注意当光传播方向反转时法拉第旋转的左右方向互换这一点与自然旋

光物质很不同自然旋光物质的左右旋是由旋光物质决定的与光的传播方向是否反

转无关

3法拉第旋转角的测量原理和方法

关于法拉第旋转角的测量已有一些报道本实验采用倍频法该法测量方便精度

和重复性较好下面介绍倍频法

根据马吕斯(Malus)定律经过起偏器再经检偏器输出的光强为

20( ) cosI I

式中 为起偏器和检偏器光轴之间的夹角I0 为 0 时的输出光强在两个偏振器

之间插入一个由磁化线圈交变磁化了的磁光石榴石单晶薄膜样品构成一个磁光调制

器如图 153 所示设由交变电流产生的交变磁场 H 引起的交变法拉第旋转角为 则图 153 所示系统的输出光强为

20 0( ) cos ( ) ( 2)[1 cos 2( )]I I I (151)

图 153 磁光调制器

将正弦电流输入调制线圈则在垂直石榴石单晶薄膜平面的方向上产生一个正弦变

化交变磁场由此引起的交变法拉第旋转角 为

0 sin t

式中 0 为交变法拉第旋转角 的幅度称为调制幅度由式(151)可知当 一定

时输入光强 I 仅随 变化而 是受磁场 H 控制的因此 I 随 H 变化这就是光强

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第 1章 材料物理基础实验

的磁光调制显然由交变磁场 H 引起的法拉第旋转使输出光强幅度的变化(磁光调

制幅度)为

2 2

0 0 0 0 0 0cos ( ) cos ( ) sin 2 sin 2I I I (152)

由式(152)可知当 0 为定值时磁光调制幅度随 变化当=45deg时磁光调

制幅度 大[图 154(a)]此时由式(151)得

0(45 ) ( 2)(1 sin 2 )I I deg (153) I 随 做正弦变化

1)当=45deg时 0 =45deg磁光调制幅度 大由式(153)可以看出当 0 gt45deg

时调制波形将产生畸变

2)当ne45deg时I 不仅与 有关而且与的变化有关因此调制波形及其幅度

将随起偏器和检偏器的相对位置值而变化 0 lt45deg也会引起调制波形的畸变如

图 154(b)(c)所示

图 154 波形的变化

3)当 =90deg即两偏振器处于正交位置时输出光强为

20 0(90 ) cos (90 ) ( 2)(1 cos 2 )I I I deg deg (154)

此时I 是 的偶函数输出光强仅与 大小有关即与交变磁场H 的大小有关与

磁场的方向无关显然此时输出调制信号的频率是输入调制信号频率的 2倍[图154(d)]

由此可见当用图 155 所示的测量装置检测出倍频信号时即可确定两偏振器处于正交

(ldquo消光rdquo)位置

当 =0deg时输出光强为

20 0( ) cos ( 2)(1 cos 2 )I I I (155)

输出光强 I 的变化情况与=90deg时相类似从式(154)和式(155)可以看出

在 =90deg =0deg时磁光调制(倍频信号)幅度随 的增大而增大而 0 =90deg时

其幅度 大

法拉第旋转角的测量装置如图 155 所示由激光器出射的激光通过起偏器后成为线

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偏振光经磁光调制器调制后进入被测样品出射后偏振面旋转了 角被调制和旋转

后的线偏振光入射到检偏器转换成交变的光电流经放大器放大后输入示波器的 y 轴

在示波器荧光屏上显示出被调制的信号

图 155 法拉第旋转角测量装置示意图

旋转测角仪检偏器就与之同轴旋转当 90 deg(ldquo消光rdquo位置)时示波器

上再次出现倍频信号根据被测样品放入前后两次出现倍频信号时的测角仪位置即

可确定被测样品的法拉第旋转角 这个测量方法称为磁光调制倍频法用本实验所述

的倍频法测量所给样品的法拉第旋转角当所给样品的厚度已用其他方法测得时可求

其单位厚度的旋转角反过来当某样品单位厚度的旋转角已知时此法可精确测量该

样品的厚度

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪[由氦氖激光器电磁铁样品起偏器(包括偏振片

小角度摆幅装置)测角仪(包括检偏器)光电接收管电源特斯拉计导轨支架

等组成]

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪各部分的功能及主要技术参数如下

1)氦氖激光器输出波长为 6318nm功率不大于 2mW

2)电磁铁采用电工纯铁做成磁路磁极柱直径为40mm磁路中通光孔直径为

6mm以保证入射光的光轴方向与磁场 B 的方向一致磁极间距为 85mm给其励磁

电流产生相应的磁感应强度

3)样品铅玻璃6times8mm磁旋光高性能玻璃5times6mm

4)起偏器产生小角度摆幅的直线偏振光输入电压为 0~6V50Hz

5)测角仪具有刻度值的检偏器具有 360deg的刻度值附有 2Prime的游标

6)光电接收管接收透过检偏器的光强光电二极管响应时间小于 10-7s光谱范

围为 04~11nm

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第 1章 材料物理基础实验

1连线

将封装在黑管内的氦氖激光管的电极引线与氦氖激光电源的输出按ldquo红对红黑对

黑rdquo原则对应相接注意切勿接反否则会导致氦氖激光管损坏将电磁铁的线包引

线与电源的励磁电流输出对应相接将 0~6V 的交流输出与起偏器上的引脚对应相接

2光路调节

1)调节装有氦氖激光管的支架使激光管位于激光架中心位置并使其氦氖激光

束从电磁铁磁路中的通光孔通过把待测样品置于磁极中

2)在电磁铁前放置起偏器使激光束从起偏器盒上的通光孔通过再放置测角仪

光电接收管

3)旋转测角仪手轮使其通过检偏器后的光强为 小此时起偏器与检偏器的偏

振方向相互垂直

3测定样品的 -B 关系(每点测 3 次测量 10 个点)

1)把待测样品放入电磁铁的磁场中在不加励磁电流的状态下旋转测角仪手轮

(检偏器与之同轴旋转)观察示波器显示的波形直至示波器上出现倍频信号为止记

录下测角仪上的刻度值 再给电磁铁供一励磁电流此时通过检偏器的直线偏振光

的偏振面将会有一定的旋转示波器上显示的倍频信号将会发生变化需重新微调测角

仪的手轮直到示波器上重新出现倍频信号时记录此状态下的励磁电流值 iI 及测角

仪上的刻度值 i 如此重复以上操作过程得到不同电流 iI 状态下的 i 值列表记录

数据

2)取出待测样品将测量磁感应强度的特斯拉计的探头放入电磁铁的磁场中对

应列表中的励磁电流 iI 测量其相应的磁感应强度 iB 值

1)氦氖激光管与氦氖激光电源之间的连接必须红对红黑对黑严禁接错否

则将会引起激光管的寿命终止

2)光电接收管的接收灵敏度很高只能在起偏器与检偏器相互垂直的状态下(此

时透过检偏器的光强很小)使用严禁用氦氖激光束直接照射否则会损坏光电接收管

3)电磁铁的电感量很大严禁在通有励磁电流的状态下断开励磁电流的连线否

则会因电磁铁产生的反电动势而遭电击

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1)以 iB 为横坐标 i 为纵坐标在直角坐标纸上作 -B 的关系图验证 =VBd

关系

2)计算波长 6318nm 下的韦尔代常数 ( )V Bd d=8mm

1什么是法拉第效应法拉第效应有何重要应用

2比较法拉第磁光效应与固有旋光效应的异同

3磁光调制过程中调制信号与输入信号之间有怎样的函数关系

实验 19 激光拉曼效应实验

在光的散射现象中有一种特殊效应和 X 射线散射的康普顿(Compton)效应类似

即光的频率在散射后会发生变化频率的变化取决于散射物质的特性这就是拉曼

(Raman)效应是拉曼在研究光的散射过程中于 1928 年发现的当拉曼在其实验室里

用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中时经过滤光的阳光呈蓝色但是当光束

进入溶液之后除了入射的蓝光之外拉曼还观察到了很微弱的绿光拉曼认为这是光

与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带1930 年的诺贝尔物理学奖授予了拉曼

以表彰他研究了光散射和发现了以其名字命名的定律

利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测因此拉曼光谱

作为红外光谱的补充是研究分子结构的有力武器激光拉曼光谱是激光光谱学中的一

个重要分支在分子鉴定分子结构等化学研究方面在发展新型激光器产生超短脉

冲分子瞬态寿命研究等物理学方面以及在相干时间固体能谱研究等方面都有广泛

的应用

1)掌握拉曼散射的基本原理记录四氯化碳(CCl4)分子的振动拉曼光谱

2)掌握拉曼散射光谱的实验技术

拉曼光谱是入射光子和样品分子相碰撞时分子的振动能量或转动能量和光子能量

叠加的结果激光作用样品时样品物质会产生散射光在散射光中除与入射光有相

同频率的瑞利光以外在瑞利光的两侧还有一系列其他频率的光其强度通常只为瑞

利光的 10-9~10-6这种散射光被命名为拉曼光其中波长比瑞利光长的拉曼光称为斯

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第 1章 材料物理基础实验

托克斯线而波长比瑞利光短的拉曼光称为反斯托克斯线

拉曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换但拉曼光的频率和瑞利散射光的频

率之差却不随入射光的频率而变化而与样品分子的振动转动能级有关拉曼谱线的强

度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比因此可以利用拉曼谱线来进行定量分析

在与激光入射方向垂直的方向上能收集到的拉曼散射的光通量为

2R L4π sin ( 2)ANLK (156)

式中 L 为入射光照射到样品上的光通量A 为拉曼散射系数等于 10-29~10-28molsr

(球面度)N 为单位体积内的分子数L 为样品的有效体积K 为考虑到折射率和样品

内场效应等因素影响的系数 为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度

利用拉曼效应及拉曼散射光与样品分子的上述关系可对物质分子的结构和浓度进

行分析研究于是建立了拉曼光谱法

绝大多数拉曼光谱图是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的由于斯托克斯峰都

比较强故可以向较小波数的位移为基础来估计 Δб(以 cm-1为单位的位移)即

Δб=бy-б (157)

式中бy为光源谱线的波数б为拉曼峰的波数

以 CCl4的拉曼光谱为例бy为瑞利光谱的波数 187970cm-1(532nm)CCl4的拉曼

峰的波数间隔 Δб 为 218cm-1324cm-1459cm-1762cm-1790cm-1(拉曼峰与瑞利峰

间隔)

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪CCl4溶液

1)将 CCl4溶液倒入液体池内

2)打开激光器电源调整光路使激光束垂直通过样品中心将杂散光的成像对

准单色仪的入射狭缝并将狭缝开至 01mm 左右

3)打开计算机和单色仪的电源运行程序

4)利用域值窗口确定域值

5)参数设置负高压为 8域值约为 29在 510~560 nm 范围内以 01nm 步长单

程扫描积分时间为 150ms

6)测量 CCl4的激光拉曼光谱

① 输入激光的波长

② 扫描数据采集信息

③ 测量数据读取数据寻峰

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④ 分析谱图

7)依次关闭应用程序仪器电源激光器电源

1)保证使用环境具备暗室条件无强震动源无强电磁干扰不可受阳光直射

2)光学仪器表面有灰尘不允许接触擦拭可用气球小心吹掉

3)实验结束先取出样品再关断电源

4)注意激光器开关电源的先后顺序

5)激光对人眼有害请不要直视

确定斯托克斯线和反斯托克斯线的波长和强度计算拉曼位移

1如何调节使样品得到 佳照明而得到 佳的谱图简述其步骤和方法

2如何根据未知样品的拉曼光谱确定其化学成分 附录 LRSndash3 激光拉曼荧光光谱仪介绍

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图如图 156 所示

图 156 LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图

1)单色仪单色仪的光学结构示意图如图 157 所示S1 为入射狭缝M1 为准直

镜G 为平面衍射光栅衍射光束经成像物镜 M2 会聚平面镜 M3 反射直接照射到出

射狭缝 S2 上在 S2 外侧有一光电倍增管 PMT当光谱仪的光栅转动时光谱信号通

过光电倍增管转换成相应的电脉冲并由光子计数器放大计数进入计算机处理在

显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线

2)激光器本仪器采用 40mW 半导体激光器该激光器输出的激光为偏振光

3)外光路系统外光路系统主要由激发光源(半导体激光器)五维可调样品支架 S

偏振组件 P1 和 P2以及聚光镜 C1 和 C2 等组成如图 158 所示

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第 1章 材料物理基础实验

图 157 单色仪的光学结构示意图

图 158 外光路系统示意图

激光器射出的激光束被反射镜 R 反射后照射到样品上为了

得到较强的激发光采用一聚光镜 C1 使激光聚焦在样品容器的

中央部位形成激光的束腰如图 159 所示为了增强效果在容器

的另一侧放一凹面反射镜 M2凹面镜 M2 可使样品在该侧的散射

光返回最后由聚光镜 C2 把散射光会聚到单色仪的入射狭缝上

调节好外光路是获得拉曼光谱的关键首先应使外光路与单色仪

的内光路共轴一般情况下它们都已调好并被固定在一个刚性台

架上可调的主要是激光照射在样品上的束腰应恰好被成像在单色

仪的狭缝上是否处于最佳成像位置可通过单色仪扫描出的某条拉

曼谱线的强弱来判断

4)偏振部件做偏振测量实验时应在外光路中放置偏振部

件它包括改变入射光偏振方向的偏振旋转器以及起偏器和检

偏器

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪配置的陷波滤波器中心波长为

图 159 激光束腰

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532nm半宽度为 10nm陷波滤波器的光谱图如图 160 所示未加陷波滤波器的 CCl4

拉曼光谱图如图 161 所示加陷波滤波器的 CCl4 拉曼光谱图如图 162 所示

图 160 陷波滤波器的光谱图

图 161 未加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

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第 1章 材料物理基础实验

图 162 加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

实验 110 核磁共振实验

1946 年斯坦福大学的布洛赫(Bloch)和哈佛大学的珀塞尔(Purcell)分别通过

液体水和石蜡发现了核磁共振现象并由此获得 1952 年的诺贝尔奖开创了磁共振研

究领域此后 12 位科学家在此领域获得诺贝尔奖

当前核磁共振技术作为一种边缘学科涉及物理电子计算机磁学化学

医学等多个领域核磁共振技术的应用领域大致分为三大类①医学领域主要是核磁

共振成像②化学领域主要应用于化学分析③工业应用作为分析仪器用于检测物

质含量等近年来应用于工业领域的核磁共振分析仪器发展非常迅速如用核磁共振

方法检测种子含油量含水量核磁共振测井及勘探水资源等

1)观察液体样品中氢核和固体样品中氟核的核磁共振现象

2)测量氢核和氟核的 g 因子

氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能

取分立数值的现象很普遍本实验涉及的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分

立值 ( 1)P I I 其中 I 称为自旋量子数只能取整数值(0123hellip)或半

整数值(123252hellip) 2h 而 h 为普朗克常量对于不同的核素I 分别

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有不同的确定数值本实验中涉及质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 12类似地

原子核的自旋角动量在空间某一方向如 z 方向的分量也不能连续变化只能取分立的

数值 zP m 其中量子数 m 只能取 II-1hellip-I+1-I 等(2I+1)个数值

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为

2

eg P

M (158)

式中e 为质子的电荷M 为质子的质量g 为一个由原子核结构决定的因子对于不

同种类的原子核g 的数值不同g 称为原子核的 g 因子值得注意的是它可以是正数

也可以是负数因此核自旋磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反

由于核自旋角动量在任意给定 z 方向只能取(2I+1)个分立的数值因此核磁矩在

z 方向也只能取(2I+1)个分立的数值

2 2z z

e eg P gm

M M

(159)

原子核的磁矩通常用 n 2e M 作为单位 n 称为核磁子采用 n 作为核磁矩

的单位后 z 可记作 nz gm 与角动量本身的大小 I (I+1) 相对应核自旋磁矩本

身的大小为 n( 1)g I I 除了用 g 因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实

验测量的物理量 定义原子核的磁矩与自旋角动量之比

2

ge

P M

(160)

由式(160)可得 μ=P相应地有 μz=Pz

当无磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但是当施加一

个外磁场 B 后情况发生变化为了方便起见通常把 B 的方向规定为 z 方向由于外

磁场 B 与磁矩的相互作用能为

z zE B B P B m B (161)

因此量子数 m 取值不同的核磁矩的能量也不同从而使原来简并的同一能级分裂为

(2I+1)个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔 E B 都是一样

的而且对于质子而言I=12因此 m 只能取 m=+12 和 m=-12 两个数值施加磁

场前后的能级变化如图 163 所示

图 163 施加磁场前后的能级变化

当施加外磁场 B 以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下

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第 1章 材料物理基础实验

能级的粒子数要比上能级的多其实际数量由 ΔE 大小系统的温度和系统总粒子数决

定这时若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场通常为射频场当射频场的

频率满足 h =ΔE 时会引起原子核在上下能级之间跃迁但由于一开始处在下能级的核

比处在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增

加这相当于系统从射频场中吸收了能量

把 h =ΔE 时引起的上述跃迁称为共振跃迁简称为共振显然共振要求 h =ΔE

从而要求射频信号频率满足共振条件

z zE B B P B m B (162)

如果用角频率 ω=2π表示共振条件可写成

ω=B (163)

如果频率的单位用 Hz磁场强度的单位用 T(1T=10000Gs)对于裸露的质子而言

经过大量实验得到 γ2π=42577469MHzT但是对于原子或分子中处于不同基团的质子

由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同γ2π的数值将略有

差别这种差别称为化学位移对于温度为 25球形容器中水样品的质子

γ2π=42576375MHzT本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁

场 B 中的共振频率N可实现对磁场的校准即

N

2πB

(164)

反之若 B 已经校准通过测量未知原子核的共振频率N便可求出待测原子核的 γ

值(通常用 γ2π值表征)或 g 因子

N

2π B

(165)

N

n

Bg

h

(166)

式中μnh=76225914MHzT

通过上述讨论要发生共振必须满足2π

B 为了观察到共振现象通常有两种方

法一种是固定 B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就

是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方

法当磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率对应的磁场时用一定的方法可以

检测到系统对射场的吸收信号如图 164(a)所示这种曲线称为一手曲线具有洛

伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是图 164(b)所示的带有尾

波的衰减振荡曲线扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场

的磁场对于聚四氟乙烯样品而言其吸收信号将如图 164(a)所示而对于液态的

水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图 164(b)所示而且磁场越均

尾波中振荡的次数越多

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图 164 吸收信号

1电磁场

核磁共振实验对电磁场的要求是有极强的磁场足够大的均 区和均 性好本实

验所用的电磁场采用的是两组励磁线圈加纯铁心组成的电磁铁其中心磁场 B0 大小可

调大大增加了实验的灵活性可以获得较多的实验数据在磁场中心 30mm 范围内

均 性优于 10-5

2扫场线圈

扫场线圈用来产生一个幅度大小在零点几高斯到十几高斯的可调交变磁场用于观

察共振信号扫场线圈的电流由可调变压器的扫场输出端提供扫场的幅度可通过变阻

器调节

3探测器射频场的产生与共振信号的探测

本实验提供的探测器由 RF 射频线圈和边限振荡器组成探测器的探头与探测样品

分离样品可以在探头内插拔便于更换样品用户也可以自制测试样品具有很大的

拓展性其中一个样品为水(掺有硫酸铜)另一个为固态的聚四氟乙烯

边限振荡器处于振荡与不振荡边缘状态的 LC 振荡器[也有的翻译为边缘振荡器

(marginal oscillator)]样品放在振荡线圈中振荡线圈和样品一起放在磁铁中当振

荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使振荡器停

振振荡器的振荡输出幅度大幅度下降从而检测到核磁共振信号振荡器未经检波的

高频信号经由频率输出端直接输出到数字频率计从而可直接读出射频场的频率

4扫场线圈与共振信号

什么情况下才会出现共振信号共振信号又是什么样的由共振条件即式(163)

可知只有 ωγ=B 才会发生共振如果磁场是电磁铁的磁场 B0和一个 50Hz 的交变磁场

叠加的结果总磁场为

0 cos B B B t (167)

式中 B为交变磁场的幅度为市电的角频率总磁场在 0( )B B ~ 0( )B B 的范

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第 1章 材料物理基础实验

围内按图 165 所示的正弦曲线随时间变化只有 ωγ落在这个范围内才能发生共振为

了容易找到共振信号要加大 B(即把可调扫场输出调到较大数值)使可能发生共振

的磁场变化范围增大另外要调节射频场的频率使 ωγ落在这个范围一旦 ωγ落在

这个范围在磁场变化的某些时刻的总磁场 B=ωγ在这些时刻就能观察到共振信号

如图 165 所示共振发生在数值为 ωγ的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对

应的时刻如前所述水样品的共振信号将如图 164(b)所示而且磁场越均 尾

波中的振荡次数越多因此观察到共振信号以后应进一步仔细调节探测器的探测线圈

和样品在磁场中的位置使尾波中振荡的次数 多即使探头处在磁铁中磁场 均 的

位置

图 165 共振信号

由图 165 可知只要 ωγ落在 0( )B B ~ 0( )B B 范围内就能观察到共振信号但

这时 ω 未必正好等于 0B 从图 165 上可以看出当 ωγneB0时各个共振信号发生的

时间间隔并不相等共振信号在示波器上的排列不均 只有当 ωγ=B0 时它们才均

排列这时共振发生在交变磁场过零时刻而且从示波器的时间标尺可测出它们的时

间间隔为 10ms当然当 0B B 或 0B B 时在示波器上也能观察到均

排列的共振信号但它们的时间间隔不足 10ms而是 20ms因此只有当共振信号均

排列而且间隔为 10ms 时才有 ωγ=B0这时频率计的读数才是与 B0 对应的质子的共

振频率

作为定量测量我们除了要得到待测量的数值外还关心如何减小测量误差并力图

对误差的大小做出定量估计从而确定测量结果的有效数字从图 165 可以看出一旦

观察到共振信号B0 的误差不会超过扫场的幅度 B因此为了减小估计误差在找

到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 B并相应地调节射频场的频率使共振信号保

持间隔为 10ms 的均 排列在能观察到和分辨出共振信号的前提下力图把 B减小到

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小程度记下 B达到 小而且共振信号保持间隔为 10ms 均 排列时的频率N利用

水中质子的 γ2π 值和式(164)求出磁场中的 0B 值顺便指出当 B很小时由于扫

场变化范围小尾波中振荡的次数较少这是正常的并不是由磁场变得不均 而引

起的

核磁共振实验仪特斯拉计可调恒流源示波器导线

1观察液态和固态样品的核磁共振现象

1)核磁共振实验仪的结构如图 166 所示按图 167 所示连接导线

① 把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为黑mdash红mdash红mdash黑)如图 167 所示

② 把两个扫场线圈串联到核磁共振实验仪的磁场扫场输出端ldquoMODULATION

COILSrdquo(第一个线圈的黑线连接第二个线圈的红线第一个线圈的红线和第二个线圈

的黑线连接到核磁共振实验仪的扫场输出端ldquoMODULATION COILSrdquo)

③ 把探测器单元的电源正输入端ldquo9VDC INPUTrdquoldquo+rdquo(红)连接到核磁共振实

验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo正输出端ldquo+rdquo(红)负输入端ldquo9VDC

INPUTrdquoldquo-rdquo(黑)连接到核磁共振实验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo负

输出端ldquo-rdquo(黑)

④ 用 BNC 同电轴电缆导线连接探测器单元的频率端ldquoRESONANCE FREQUENCYrdquo

和核磁共振实验仪的频率输入端ldquoINPUT SIGNALrdquo

图 166 核磁共振实验仪的结构

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第 1章 材料物理基础实验

图 167 核磁共振实验接线图

⑤ 用 BNC 同轴电缆导线连接探测器单元共振信号端ldquoRESONANCE SIGNALrdquo

和示波器通道 1(CH1)

⑥ 把特斯拉计探头连接到 BEM-5032 仪表的ldquoPROBErdquo上

⑦ 连接各个设备的电源线用电源线连接设备后面的ldquoAC POWER CORD AC

110-120V~220-240V~ 5060Hzrdquo插口和市电插座

2)旋开特斯拉计探头的保护套把探头固定在电磁铁顶部的支架上并置于磁场中

调节探头与磁场方向垂直

3)设置示波器为 CH1 通道设置示波器触发模式为 AC line(市电触发)设置通

道 CH1 的电压增益为 50mV 或 100mV时间增益为 2ms

4)小心地将水样品放入探测线圈中并轻轻地推动导轨上的拖板使探测线圈和

样品大致置于磁场的中心

5)打开所有设备的电源开关

6)调节 BEM-5003 0~35A 电流输出为 0

7) 将核磁共振实验仪的扫场幅度调节旋钮调到较大幅度(一般为总输出的 14~12

即转小半圈左右)

8)将探测器单元的幅度调节旋钮ldquoAMPLITUDErdquo顺时针旋到底

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9)将探测器单元的频率调节旋钮调到较小的幅度(即逆时针旋到底后顺时针旋

2 圈左右)

10)慢慢地调节 0~35A 恒流源的旋钮增加电磁铁线圈的电流加大磁场强度

直到在示波器上看到核磁共振信号若信号太大或太小可以调节示波器电压增益旋钮

11)慢慢地调节扫场电源幅度调节旋钮使共振信号 大(若信号移位或者消失

微调励磁电流旋钮便可使其出现)

12)慢慢地移动拖板和升降调节架即改变样品在磁场中的位置找到共振信号

大 强的位置即可(若信号移位或者消失微调励磁电流旋钮便可使其出现)

13)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使共振信号均 分布(几个信号在示波

器 x 轴上等间距)在示波器的显示屏上

14)换上聚四氟乙烯样品重复上述步骤 4)~13)

水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号如图 168 所示

(a)水样品(=1205MHz I=230A B=279mT) (b)聚四氟乙烯样品(=1207MHz I=280A B=299mT)

图 168 水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号

2测量水样品和聚四氟乙烯样品的 g 因子(需要特斯拉计)

1)将水样品放入探测线圈中重复ldquo1观察液态和固态样品的核磁共振现象rdquo中

的步骤 9)~12)找到 佳共振信号

2)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使示波器上每个共振信号的时间间隔一

样(几个信号在示波器 x 轴上等间距)

3)用特斯拉计测量磁场强度的 大值 0B 读出核磁共振实验仪上频率计的显示频

率把它们记录在表 113 中

4)增加频率调节励磁电流大小使示波器上又一次出现时间间隔一样的共振信

号在表 113 中记录下磁场强度 0B 和共振频率

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第 1章 材料物理基础实验

5)重复上述步骤测量多组数据记录于表 113 中

6)更换聚四氟乙烯样品重复上述步骤测量多组数据记录在表 114 中

表 113 水样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

表 114 聚四氟乙烯样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

1)核磁共振励磁线圈磁场较强请避免将手表手机等物品靠近以免其损坏

2)样品是玻璃元件放置时需小心

根据公式 g= h μnmiddotB0计算 g 因子其中h=6626times10-34Jmiddotsμn =5051times10-27JT并

与公认值比较公认值gH=55857gF=52567

1核磁共振的条件是什么如何调节才能出现较理想的核磁共振信号

2核磁共振实验中使用的振荡器有什么特点核磁共振法测磁场的原理和方法是

什么

3实现核磁共振的两种方法是什么说明调制磁场在核磁共振实验中的作用

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第 2 章

材料表征技术实验

实验 21 扫描电镜显微分析

17 世纪中叶英国科学家罗伯特middot胡克(Robert Hooke)等发明了光学显微镜得

以将人类的目光集中到细胞大小的微观世界中使相应的生物学科蓬勃发展两个世纪

以后飞速发展的科学需要开进原子时代光学显微镜的极限也满足不了这一要求在

德布罗意提出的物质波及一系列日新月异的量子理论突破中扫描电子显微镜(简称扫

描电镜)应运而生

扫描电镜的实质是利用加速电子与物质发生相互作用产生的信号来对样品表面形

态进行测试因加速电子波长十分短扫描电镜的分辨率可达 3~5nm放大倍数可在

数倍至数十万倍内调节如今扫描电镜已广泛运用至纳米级别的形貌观测中是表征

技术中难以缺少的组成部分在生物医学观测病毒细菌细胞等及化学材料表征中

的应用十分广泛

1)了解扫描电镜的结构和工作原理

2)掌握扫描电镜的操作方法

3)掌握扫描电镜样品的制备方法

4)了解扫描电镜图像衬度原理及其应用

5)了解电镜附件(能谱仪)的初步应用

1扫描电镜的结构

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统扫描系统信号检测放大系统图像显

示和记录系统真空系统和电源及控制系统六大部分扫描电镜及其主要结构如图 21

所示

Page 12: yÑ[fQúrHy> LeYb g/QúrHN- Ã 料性能表征及检测技术、光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见,而且 ... 实验3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜

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1实验系统的检查与连接

1)NPN 晶体管的 bc 极短路be 极构成一个 PN 结用长导线连接测定仪并插入

加热器

2)将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo断rdquo位置用七芯插头导线连接测定仪与加热器

2转动ldquo加热功率rdquo开关逐渐升温

转动ldquo加热功率rdquo开关从ldquo断rdquo至ldquo低rdquo此时测定仪上将显示出室温为 RT 并逐

渐升温

3 F R( )V T 的测量和调零

将 VFIF量程选择开关转到 VFIF挡由ldquoIF调节rdquo使 IF等于 50A记下室温 TR下

的压降 VF(TR)将 VFIF量程选择开关转到ΔVIF挡由ldquo V 调节rdquo使ΔV=0

4ΔV-T 曲线的测定

将ldquo加热功率rdquo开关置ldquo低rdquo位置(若气温低加热慢可置ldquo高rdquo位置)进行变

温实验并记录对应的ΔV 和 TΔVT 的数据测量采用每改变10mV 立即读取一组

ΔVT 值这样可以减小测量误差应该注意在整个实验过程中升温速率要慢

且温度不宜过高 好控制在 120以内数据记录表如表 11 所示

表 11 PN 结温度特性测试实验数据记录表

测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

0 0

10 10

20 20

30 30

40 40

50 50

60 60

70 70

80 80

90 90

100 100

110 110

120 120

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第 1章 材料物理基础实验

续表 测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

130 130

140 140

150 150

160 160

170 170

180

190

5玻尔兹曼常数的测量

调温度至 300附近稳定 3min 不变可进行测量VFIF量程选择开关转到 10-9~

10-6挡(常用 10-8

10-9挡)从 20nA 起(先把 IF电位器调到零如在 PN 结有低电势

电荷用一导线在输入端短路一下使其回零)等间隔(10nA)选调 I调一个 I读对

应的 VF值并记录连续测十几组数据数据记录表如表 12 所示

表 12 玻尔兹曼常数测试实验数据记录表

InA VFV(30) VFV(60) VFV(timestimes)

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150 调整温度为 600重复以上测量并分析比较测量结果

调整温度为timestimes(自选)重复以上测量并分析比较测量结果

1)加热装置加热较长时间后隔离圆筒外壳会有一定温升注意安全使用

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2)仪器应存放于温度为 0~40相对湿度为 30~85的环境中避免与有腐蚀

性的物质接触并防止剧烈碰撞

3)可打开风扇开关强制散热使加热器迅速降温

1)求被测 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)以 T 为横坐标ΔVF

为纵坐标作ΔVF-T 曲线其斜率就是灵敏度 S

根据表 11 中的数据用 Excel 作图并写出线性方程和相关系数

2)估算被测 PN 结材料的禁带宽度

实际计算时将灵敏度 S温度 T(注意单位为 K)及此时的 VF值代入式(17)即可

求得 goV 禁带宽度 go goE qV 将实验所得的 goE 与公认值 go(0) (121eV)E 比较求其误差

3)测量玻尔兹曼常数

根据

0 Fexp( )I I eV kT

0 F exp( )I I eV kT 0 Fln ln I I eV kT

FV 与 lnI 成线性 kT e 即斜率用作图法画出两个不同温度下的 FV 与 lnI 的关系曲线

求出其斜率进而求得波尔兹曼常数 k并与公认值进行比较

1解释在实际测量中用二极管的正向 I-V 关系求得的玻尔兹曼常数偏小的原因

2该实验装置中如何实现弱电流的测量

3测量 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)时采取V的数据测

量方法有什么好处

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量

置于磁场中的载流体如果电流方向与磁场垂直则在垂直于电流和磁场的方向会

产生一个附加的横向电场这个现象是霍普金斯大学研究生霍尔于 1879 年发现的后

被称为霍尔效应如今霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段而且利用

该效应制成的霍尔元件已广泛用于非电量的测量自动控制和信息处理等方面在工业

生产要求自动检测和控制的今天作为敏感元件之一的霍尔元件将有更广泛的应用前

景熟悉并掌握这一具有实用性的实验对日后的工作将是十分必要的

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第 1章 材料物理基础实验

1)了解霍尔效应实验的原理及霍尔元件对材料的要求

2)测量样品的导电类型载流子浓度及迁移率

1霍尔效应

霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛伦兹力作用而引起的偏转当

带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方

向上产生正负电荷的聚积从而形成附加的横向电场即霍尔电场 EH如图 14 所示

的半导体样品若在 x 方向通以电流 IS在 z 方向加磁场 B则在 y 方向即样品 AA电极两侧就开始聚集异号电荷而产生相应的附加电场

图 14 霍尔效应实验原理图

FEmdash电场力FBmdash磁场力 电场的指向取决于样品的导电类型对于图 14(a)所示的 N 型样品霍尔电场逆

y 方向对于图 14(b)所示的 P 型样品则沿 y 方向即有

H H( ) 0 N ( ) 0 PE y E y 型 型

显然霍尔电场 EH 阻止载流子继续向侧面偏移当载流子所受的横向电场力 eEH

与洛伦兹力 evB 相等时样品两侧电荷的积累就达到动态平衡故有

HeE evB (18)

式中EH为霍尔电场 v 为载流子在电流方向上的平均漂移速度

设样品的长度为 w宽度为 b厚度为 d载流子的浓度为 n则霍尔电流为

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I nevbdS (19)

由式(18)和式(19)可得

S SH H H

1 I B I BV E b R

ne d d (110)

即霍尔电压 VH( A A电极之间的电压)与 ISB 乘积成正比与样品厚度 d 成反比比例

系数 RH=1(ne) 称为霍尔系数它是反映材料霍尔效应强弱的重要参数只要测出 VH(V)

且知道 IS(A)B(T)和 d(m)就可按下式计算 RH(m3C)

HH

S

V dR

I B

(111)

2霍尔系数 RH与其他参数间的关系

根据 RH可进一步确定以下参数

1)由 RH的符号(或霍尔电压的正负)判断样品的导电类型判别的方法是按图 14

所示的 IS和 B 的方向若测得的 H 0A AV V 即点 A 的电位高于点 A的电位则 RH

为负样品为 N 型反之则为 P 型

2)由 RH求载流子的浓度 n

S

H H

1

| |

IBn

ed V R e

(112)

应该指出这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度而得到的严格一

点如果考虑载流子的速度统计分布需引入 3π8 的修正因子(可参阅黄昆谢希德著

科学出版社出版的《半导体物理学》)

3霍尔效应与材料性能的关系

根据上述可知要得到大的霍尔电压关键是选择霍尔系数大(即迁移率 μ高电

阻率 ρ也较高)的材料因为|RH|=μρ金属导体的 μ和 ρ均很低而不良导体的 ρ虽高

但 μ极低所以上述两种材料的霍尔系数都很小不能用来制造霍尔元件半导体 μ高

ρ 适中是制造霍尔元件较理想的材料由于电子迁移率比空穴迁移率大所以霍尔元

件多采用 N 型材料另外由于霍尔电压的大小与材料的厚度成反比因此薄膜型霍尔

元件的输出电压较片状霍尔元件要高得多就霍尔元件而言其厚度是一定的所以实

际上采用

H

1K

ned

(113)

来表示霍尔元件的灵敏度KH称为霍尔灵敏度单位为 mV(mAmiddotT)

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第 1章 材料物理基础实验

霍尔传感器(BEM-5028)可调恒流源 0~10mA(BEM-5029图 15)可调恒流

源 35A(BEM-5003图 16)电磁线圈 5A(BEM-5022)特斯拉计

图 15 BEM-5029 可调恒流源面板示意图

图 16 BEM-5003 可调恒流源面板示意图

1导线的连接

霍尔效应实验接线如图 17 所示

1)把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为红mdash黑mdash黑mdash红)如图 17 所示

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图 17 霍尔效应实验接线

2)连接 BEM-5029 电流输出端到霍尔传感器 IS端口如图 17 所示

3)用万用表直流电压 2V 挡测量霍尔电压 VH

2霍尔电压 VH和霍尔电流 IS关系的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置励磁电流(BEM-5003)到某个值(如 1A) 5)慢慢地增大 IS(0~10mA)电流将霍尔电压 VH记录到表 13 中

表 13 霍尔电压 VH和霍尔电流 IS的关系数据表

霍尔电流 ISmA 05 10 hellip

霍尔电压 VHV

3霍尔电压 VH和磁场强度 B 关系(需特斯拉计)的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置霍尔电流 IS(0~10mA)到某个固定的值(如 3mA) 5)慢慢增大励磁电流(BEM-5003)将霍尔电压 VH 和磁场强度 B(由特斯拉计测

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第 1章 材料物理基础实验

得)记录到表 14 中

表 14 霍尔电压 VH和磁场强度 B 的关系数据表

霍尔电流 IS 3mA

磁场强度 BmT 50 100 150 200

霍尔电压 VHV

1)霍尔效应励磁线圈磁场较强请避免手表手机等物品靠近以免其损坏

2)在连接任何导线之前请确认所有电源开关都处于关闭状态所有的电压调节

旋钮都逆时针旋到底

3)电源电压可以设置为 AC 115V 或 AC 230V产品电源电压默认设置为 230V

请确认所使用的地区电源电压以便正确设置产品输入电源

1)描绘霍尔电压 VH与霍尔电流 IS的曲线求斜率

2)描绘霍尔电压 VH与磁场强度 B 的曲线求斜率

3)计算霍尔系数 RH霍尔元件尺寸长 w=39mm宽 b=23mm厚 d=12mm

根据式(111)计算得到

4)计算载流子浓度 n根据式(112)计算得到

产生霍尔效应的同时还存在哪些副效应为了减少或消除各种副效应带来的误差

通常采用什么办法

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量

早在 1911 年荷兰物理学家卡末林-昂内斯(Kamerlingh-Onnes)就发现将水银

冷却到稍低于 42K 时其电阻急剧下降到零他认为这种电阻突然消失的现象是由

于物质转变到了一种新状态并将此以零电阻为特征的金属态命名为超导态1933 年

迈斯纳(Meissner)和奥森菲尔德(Ochsenfeld)发现超导电性的另一特性超导态时磁

通密度为零或称完全抗磁性即迈斯纳效应电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个

基本的特性

超导体从具有一定电阻的正常态转变为电阻为零的超导态时所处的温度称为临

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界温度常用 Tc表示由于临界温度不断提高人们将这些材料称为高温超导体超导

体新奇特性的发现对人类具有重大意义

1)利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系

2)通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度测温及控

温的原理和方法

3)学习利用四端子法测量超导材料电阻

1临界温度 Tc的定义及其规定

超导体具有零电阻效应通常把外部条件(磁场电流应力等)维持在足够低值

时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度实验表明超导材料发生正常rarr超导转变

时电阻的变化是在一定的温度间隔中发生的而不是突然变为零的如图 18 所示

起始温度 sT (onset point)为电阻-温度(R-T)曲线开始偏离线性所对应的温度中点

温度 Tm(mid point)为电阻下降至起始温度电阻 sR 的一半时所对应的温度零电阻温

度 T(R=0)为电阻降至零时所对应的温度而转变宽度T 定义为 sR 下降到 90及 10所

对应的温度间隔高临界温度材料发现之前一般将金属合金及化合物等超导体的中

点温度定义为临界温度即 cT = mT 对于高临界温度氧化物超导体由于其T 较大有

些新试制的样品T 可达十几开再沿用传统规定容易引起混乱因此为了说明样品

的性能目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T(R=0)的数值有时甚至同时给出上

述的 TsTm及 T(R=0)而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度样品的几何形状

及尺寸电极间的距离及流过样品的电流大小等因素有关因而零电阻温度也与上述诸

因素有关这是测量时应予注意的

2样品电极的制作

目前所研制的高临界温度氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料即使是精心制

作的电极电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧这与零电阻的测量要求显然是不

符合的为消除接触电阻对测量的影响常采用图 19 所示的四端子法接线两根电流

引线与直流恒流电源相连两根电压引线连至电位差计(或数字电压表)或经数据放大

器放大后接至 X-Y 记录仪用来检测样品的电压按此接法电流引线电阻及电极 1

4 与样品的接触电阻与 23 端的电压测量无关23 两电极与样品间存在接触电阻

通向电压表的引线也存在电阻但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性吸收电流极

小因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响按此法测得电极 23 端的电压除

以流过样品的电流即为样品电极 23 端间的电阻

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第 1章 材料物理基础实验

图 18 超导材料的 R-T 曲线 图 19 四端子法接线

3温度控制及测量

临界温度 Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量目前高临界温度

氧化物超导材料的临界温度大多在 60K 以上因而冷源多用液氮纯净液氮在一个标准

大气压(1atm=101times105Pa)下的沸点为 77348K三相点为 63148K但在实际使用中

由于液氮不纯沸点稍高而三相点稍低(严格地说不纯净的液氮不存在三相点)对

三相点和沸点之间的温度只要把样品直接浸入液氮并对密封的液氮容器抽气降温

一定的蒸汽压就对应于一定的温度在 77K 以上直至 300K常采用如下两种基本方法

(1)普通恒温器控温法

低温恒温器通常是指这样的实验装置它利用低温流体或其他方法使样品处在恒

定的或按所需方式变化的低温温度下并能对样品进行一种或多种物理量的测量这里

所称的普通恒温器控温法指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的

电加热器的加热功率来平衡恒温器的冷量从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中

间温度改变加热功率可使平衡温度升高或降低由于样品及温度计都安置在恒温器

内并保持良好的热接触因而样品的温度可以严格控制并被测量这种控温法的优点是

控温精度较高温度的均 性较好温度的稳定时间长这种恒温器用于电阻法测量时

可以同时测量多个样品由于这种控温法是点控制的因此普通恒温器控温法应用于测

量时又称定点测量法

(2)温度梯度法

温度梯度法是指利用储存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然

获取中间温度的一种简便易行的控温方法样品在液面以上不同位置获得不同温度为

正确反映样品的温度通常要设计一个纯铜均温块将温度计和样品与纯铜均温块进行

良好的热接触纯铜块连接至一根不锈钢管借助于不锈钢管进行提拉以改变温度

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4热电势及热电势的消除

用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现即使没有电流流过样品电压端

也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降而对于高临界温度超导样品能检测到的电

阻常为 10-5~10-1Ω测量电流通常取 100μA~10mA取更大的电流将对测量结果有影

响据此换算由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10-2~103 μV 范围

内因而热电势对测量的影响很大若不采取有效的测量方法予以消除有时会将良好

的超导样品误作非超导材料造成错误的判断

测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度为什么放在恒温器上的样品会

出现温度的不均 分布呢这取决于样品与均温块热接触的状况若样品简单地压在均

温块上样品与均温块之间的接触热阻较大同时样品本身有一定的热阻也有一定的

热容当均温块温度变化时样品温度的弛豫时间与上述热阻及热容有关热阻及热容

的乘积越大弛豫时间越长特别是在动态测量的情况样品各处的温度弛豫造成的温

度分布不均 不能忽略即使在稳态的情况若样品与均温块之间只是局部热接触(如

不平坦的样品面与平坦的均温块接触)引线的漏热等因素也将造成样品内形成一定的

温度梯度样品上的温差T 会引起载流子的扩散产生热电势 E

E S T (114)

式中S 为样品的微分热电势单位是μVK

对于高临界温度超导样品热电势的讨论比较复杂它与载流子的性质及电导率在费

米面上的分布有关利用热电势的测量可以获知载流子性质的信息对于同时存在两种

载流子的情况它们对热电势的贡献要乘一权重满足诺德海姆-戈特(Nordheim-Gorter)

法则

A BA BS S S

(115)

式中 AS BS 分别为 AB 两种载流子本身的热电势 A B 分别为 AB 两种载

流子相应的电导率 A B 材料处在超导态时S=0

为消除热电势对测量电阻率的影响通常采取下列措施

1)对于动态测量应将样品制得薄而平坦样品的电极引线尽量采用直径较细的

导线如直径小于 01mm 的铜线电极引线与均温块之间要建立较好的热接触以避

免外界热量经电极引线流向样品同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接

以减少热弛豫带来的误差另外温度计的响应时间要尽可能小与均温块的热接触要

良好测量中温度变化应该相对较缓慢对于动态测量中电阻不能下降到零的样品不

能轻易得出该样品不超导的结论而应该在液氮温度附近通过后面所述的电流换向法

或电流通断法检查

2)对于稳态测量当恒温器上的温度计达到平衡值时应观察样品两侧电压电极

间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定稳定后可以采用如下方法

① 电流换向法将恒流源的电流I反向分别得到电压测量值 VAVB则超导材

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第 1章 材料物理基础实验

料测电压电极间的电阻为

A B

2

V VR

I

(116)

② 电流通断法切断恒流源的电流此时测得的电压电极间的电压即为样品及引

线的积分热电势通电流后得到新的测量值减去热电势即是真正的电压降若通断电

流时测量值无变化表明样品已经进入超导态

FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪低温液氮杜瓦瓶计算机

1)将样品用导热胶粘放在样品架中焊接四引线如图 110 所示

图 110 超导样品装配图

Ismdash样品所需的电流Vsmdash样品的输出电压 2)将放大器上的航空插头分别接到主机上对应的航空插座上如图 111 所示

图 111 实验装置接线示意图

1mdash实验探棒和前级放大器2mdash低温液氮杜瓦瓶(本仪器配套提供)3mdash测量仪主机

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3)通过连接电缆将仪器与计算机串行口相连

4)打开本实验软件选择合适的串行口(com1 或 com2)和显示的 Y 轴分度值

如果选择不对软件会进行提示

5)将探棒放入低温液氮杜瓦瓶中实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的

升降

6)按下计算机窗口的运行键就可以对样品进行实时采样

1)超导样品的焊接本实验样品为 YBa2CuO7 材料样品上的四引线为压铟后引

出的涂银铜丝焊接样品时不应焊动其压铟点处的涂银丝而应将涂丝与探棒样品架

上铜箔板的四焊接点焊接焊接可用锡焊且宜用小的电烙铁头并使锡焊接点保持亮泽

(去除助焊剂)

超导样品装配图如图 110 所示

2)YBa2CuO7 材料易吸收空气中的水汽使超导性能变坏因此每次实验完毕需

将探头吹热(用电吹风)升温去霜后再焊下样品并立即放入有硅胶干燥剂的密封容

器中保存温硅胶需注意保持蓝色当其颜色逐渐变淡而变成透明时即为失效需重新

加热驱除所吸收的水分后再用

3)超导电阻转变过程的快慢与杜瓦瓶中的液氮多少有关一般控制液氮液面的高

度(离底)为 6~8cm其高度可用所附的塑料杆探测估计

1)本机提供的专用软件可记录样品的超导转变曲线记录超导转变的全过程

2)对实验数据进行处理分析

3)对实验结果进行讨论

1高温超导体和低温超导体的区别是什么

2什么是超导现象超导材料有什么主要特性

3从实验中如何判断样品进入了超导态

4解释零电阻现象和迈斯纳效应现象的物理本质 附录 FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪仪器说明

1简介

高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备用于观

察测量超导体的最基本参量mdashmdash超导临界温度(转变温度)

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第 1章 材料物理基础实验

特点如下

1)采用常规的 V-I 四引线法在恒定电流下测量 R-T 关系测定转变温度

2)实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的升降样品温度范围室温~液

氮(77K)

3)样品的 R-T 转变曲线可以用三种方式记录①连接 X-Y 记录仪直接记录②读

取测量仪主机面板上两数字电压表的显示值后人工记录③连接计算机实时记录

4)样品电压和温度电压的显示均为三位半数字电压表通过按钮开关切换可显示

样品电流和温度计电流

2高温超导转变温度测量仪的结构

整个高温超导转变温度测量仪的装置示意图如图 111 所示

(1)探棒

探棒是安装超导样品和温度计的实验装置把探棒插入低温杜瓦瓶可实现对超导样

品的变温测量其上部装有前级放大器底部是样品室棒身采用薄壁的德银管或不锈

钢管制作底部样品室的结构如图 112 所示

图 112 探棒样品室内部结构示意图

样品室外壁和内部样品架均由纯铜块加工而成通过纯铜块外壁与液氮的热接触

将冷量传到内部纯铜块样品架中样品架的温度取决于与环境的热平衡控制探棒插入

液氮中的深度可以改变样品架的温度变化速度超导样品为常规的四引线接头方式

其电流电压引线分别连接到样品架的相应接头上图 112 中并排的中间两引线是电

压接头靠外的两引线是电流引线样品架的温度由装于其块体内的铂电阻温度计测定

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样品电阻的四引线和铂电阻的四引线通过纯铜热沉后接至探棒上端再分别接至各自的

恒流源和电压表

(2)前级放大器

前级放大器的框图如图 113 所示

五芯接头的各插针连接如下

1mdash样品正电压2mdash样品负电压3mdash样品正电流4mdash样品负电流5mdash接地

七芯接头的各插针连接如下

1mdash+6V 电源2mdash电源接地3mdash-6V 电源4mdash温度计负电流5-温度计正电流

6mdash温度计正电压7mdash温度计负电压

图 113 前级放大器的框图

1mdash样品上的电压经放大器放大 1000 倍后的输出其与主机的连接线在五芯航空插头上

2mdash样品电流的测量端其与主机的连接线也在五芯航空插头上

3mdash两个插座为样品两电压端的直接引出点未经放大此处也可直接连到记录仪的 X-Y 端

4mdash两个插座是铂温度计的电压输出端此处可直接连到记录仪的 X-Y 端

5mdash五芯的航空插头是前级运放信号的输入端和输出端

6mdash七芯的航空插头是前级运放的电源输入端

3测量仪主机

测量仪主机前面板如图 114 所示

1)数字电压表 1用于显示样品电流和经放大后的温度计电压只要除以已知的放

大倍数(40 倍)就可以得到温度计的原始电压通过查表就可以得出其对应的温度值

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第 1章 材料物理基础实验

图 114 测量仪主机前面板

14mdash数字电压表2mdash按键开关3mdash放大倍数按键开关5mdash样品电流调节电位器6mdash电源开关 2)按键开关左边的开关控制左边表的显示开关没按下时显示样品电压开关

按下时显示温度计电流右边的开关控制右边表的显示开关没按下时显示温度计电压

开关按下时显示样品电流

3)放大倍数按键开关为适应因形状制备工艺性能材料成分等因素不同引起

的样品阻值的不同本测量仪样品电压测量备有不同的放大倍数测量仪出厂时的三挡

放大倍数如面板所示分别为 20006000 和 10000(大概数值)

4)数字电压表 4显示温度计电流和经放大后的样品电压值只要除以已知的放大

倍数(通过放大倍数按键开关来获得)就可以得到样品的原始电压值样品的阻值由原

始电压除以样品电流得到

5)样品电流调节电位器用来调节样品所需要的电流大小电流范围为 15~33mA

连续可调

6)电源开关仪器电源的控制端

4仪器的工作方式

本仪器的工作方式有以下三种

(1)X-Y 记录仪记录方式

本方式需要外接 X-Y 记录仪(需另行配置)时只要将温度计的原始电压接到记录

仪的 X 轴样品的原始电压接到记录仪的 Y 轴选择记录仪上适当的量程范围即可本

方式不经放大变换直接直观地记录了 R-T 的变化

(2)数字电压表记录方式

通过主机面板上两数字电压表的显示值也可记录样品的电压和温度计电压从而获

得超导转变曲线但本方式需要人工记录再进行手工作图本方式的优点是既不需 X-Y

记录仪也可没有计算机设备费用降低缺点是比较费时和费力

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(3)计算机实时记录mdashmdash推荐的记录方式

将本仪器与计算机连接使用本机提供的专用软件可实时记录样品的超导转变曲

线本方式的优点是省时省力直观记录超导转变的全过程利用了计算机便于数据记

录物理量转换存储方便计时准确等优点与计算机的连接和所用软件的使用说明

见下述

5计算机软件部分

本软件设置为串行口输入可选择不同的串行口(com1 或 com2)采样的记录格

式形同于记录纸X 坐标为温度值(以温度的形式来显示)每格大小在界面的右边显

示Y 坐标为样品电压每格所对应的电压值可供选择这里设置了三个级别的电压值

供选择对于记录下的曲线可以进行存盘打印等操作也可删除及重新开始记录

在计算机采样时可以通过选择不同的颜色来区分降温和升温曲线在计算机记录完毕

后可以通过单击鼠标来显示曲线上每一点的坐标值横坐标的温度值可直接显示对应

的温度不需要查表

本软件的窗口如图 115 所示

图 115 高温超导工作软件窗口

1)标题栏本软件的名称

2)菜单栏由文件操作帮助关于四部分组成具体说明如下

① 文件可以对文件进行存盘打开打印等操作

② 操作能对本软件的运行进行控制如选择串行口改变 Y 轴分度值等

③ 帮助可以得到本软件使用的一切说明

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第 1章 材料物理基础实验

④ 关于此为本公司的介绍

3)工具栏由新建打开存盘运行暂停打印退出七部分组成

4)实验监视栏此栏设在屏幕下方能了解实验是否正在进行能记录实验所花

费的时间和采样到的数据点的个数

6测量仪主机的技术参数

1)电压220times(1plusmn10)V50Hz

2)仪器功率15W

3)样品电流调节范围15~33 mA

4)温度计工作电流100 mA

5)温度计电压放大倍数40 倍

6)样品电压最大放大倍数10000 倍

实验 14 铁磁材料居里温度的测量

磁性材料在电力通信电子仪器汽车计算机和信息存储等领域有着十分广泛

的应用近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料因此对于磁

性材料的基本性质的研究显得尤为重要

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变当温度上升至某一温度时铁磁材料就

由铁磁状态转变为顺磁状态即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质这个温度

称为居里温度又称居里点居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量它仅与材料

的化学成分和晶体结构有关几乎与晶粒的大小取向及应力分布等结构因素无关因

此又称为结构不灵敏参数测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料磁性器件的研究和

研制而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义

1)了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理

2)利用交流电桥法测定铁磁材料样品的居里温度

3)分析实验时加热速率和交流电桥输入信号的频率对居里温度测试结果的影响

1铁磁介质的磁化规律

由于外加磁场的作用物质中的状态发生变化产生新的磁场的现象称为磁性物

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质的磁性可分为反铁磁性(抗磁性)顺磁性和铁磁性三种一切可被磁化的物质称为

磁介质在铁磁介质中相邻电子之间存在着一种很强的ldquo交换耦合rdquo作用在无外磁场

的情况下它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内ldquo自发地rdquo整齐排列起来而形成自发

磁化小区域称为磁畴在未经磁化的铁磁介质中虽然每一磁畴内部都有确定的自发

磁化方向有很大的磁性但大量磁畴的磁化方向各不相同因而整个铁磁介质不显磁

性图 116 所示为未加磁场的多晶磁畴结构示意图当铁磁介质处于外磁场中时那些

自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大并使

磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的

磁畴其体积则逐渐缩小这时铁磁介质对外呈现宏观磁性当外磁场增大时上述效

应相应增大直到所有磁畴都沿外磁场排列好介质的磁化就达到饱和(图 117)

图 116 未加磁场的多晶磁畴结构示意图 图 117 加磁场的多晶磁畴结构示意图

由于在每个磁畴中元磁矩已完全排列整齐因此具有很强的磁性这就是铁磁介质

的磁性比顺磁介质强得多的原因介质里的掺杂和内应力在磁化场去掉后阻碍着磁畴恢

复到原来的退磁状态这是造成磁滞现象的主要原因铁磁性是与磁畴结构分不开的

当铁磁体受到强烈的震动或在高温下剧烈运动时磁畴便会瓦解这时与磁畴联系的

一系列铁磁性质(如高磁导率磁滞等)全部消失对于任何铁磁介质都有这样一个临

界温度高过这个温度铁磁性就消失变为顺磁性这个临界温度即为铁磁介质的居里

温度

在各种磁介质中 重要的是以铁为代表的一类磁性很强的物质在化学元素中除

铁之外还有过渡族中的其他元素(钴镍)和某些稀土族元素(如镝钬)具有铁磁

性然而常用的铁磁介质多数是铁和其他金属或非金属组成的合金以及某些包含铁

的氧化物(铁氧体)铁氧体具有适于更高频率下工作电阻率高涡流损耗更低的特

性软磁铁氧体中的一种是以 Fe2O3 为主要成分的氧化物软磁性材料其一般分子式

可表示为 MOmiddotFe2O3(尖晶石型铁氧体)其中 M 为 2 价金属元素其自发磁化为亚

铁磁性

磁介质的磁化规律可用磁感应强度 B 磁化强度 M 和磁场强度 H 来描述它们满

足以下关系

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第 1章 材料物理基础实验

0 m 0 r 0( ) ( 1)B H M H H H (117)

式中 0 为真空磁导率 m 为磁化率 r 为相对磁导率是一个无量纲的系数 为

绝对磁导率对于顺磁性介质磁化率 m 0 r 略大于 1对于抗磁性介质 m 0

一般 m 的绝对值为 510 ~ 410 r 略小于 1而铁磁性介质的 m 1 所以 r 1 对非铁磁性的各向同性的磁介质H 和 B 之间满足线性关系B H 而铁磁性

介质的 B 与 H 之间有着复杂的非线性关系一般情况下铁磁介质内部存在自发

的磁化强度温度越低自发磁化强度越大图 118 是典型的磁化曲线(B-H 曲线)

它反映了铁磁介质的共同磁化特点随着 H 的增加开始时 B 缓慢地增加此时 较

小而后随 H 的增加B 急剧增大 也迅速增加 后随 H 增加B 趋向于饱和而

此时的 值在达到 大值后又急剧减小图 118 表明了磁导率 是磁场 H 的函数从

图 119 中可看到磁导率 还是温度的函数当温度升高到某个值时铁磁介质由铁

磁状态转变成顺磁状态曲线突变点所对应的温度就是居里温度 cT

图 118 B-H 曲线和 - H 曲线 图 119 -T 曲线

2用交流电桥法测量居里温度

铁磁材料的居里温度可用任何一种交流电桥测量交流电桥种类很多如麦克斯韦

电桥欧文电桥等但大多数电桥可归结为如图 120 所示的四臂阻抗电桥电桥的四个

臂可以是电阻电容电感的串联或并联的组合调节电桥的桥臂参数使得 CD 两

点间的电位差为零电桥达到平衡则有

31

2 4

ZZ

Z Z (118)

若要使式(118)成立必须使复数等式的模量和辐角分别相等于是有

31

2 4

ZZ

Z Z (119)

1 4 2 3 (120)

由此可见交流电桥平衡时除了阻抗大小满足式(119)外阻抗的相角还要满

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足式(120)这是它和直流电桥的主要区别

图 120 交流电桥的基本电路

本实验采用如图 121 所示的 RL 交流电桥原理电路在电桥中输入电源由信号发生

器提供在实验中应适当选择较高的输出频率(1000Hz) 为信号发生器的角频率

图 121 中 1R 为实验平台中的 aR 2R 为 bR 均为纯电阻测量设置时 a bR R 1L 2L

为实验平台中的 1L 2L 两电感线圈 1r 为实验平台图形中所示的 1R (仪器内部已安装

阻值为 100Ω) 2r 为实验平台图形中的 wR 为可调电阻结合图 120 和图 121 得其复

阻抗为 1 1 2 2 3 1 1 4 2 2 j jZ R Z R Z r L Z r L (121) 体现在本实验平台仪器上其复阻抗为

1 1 aZ R R 2 2 bZ R R 3 1 2 1 1j ( )Z r L R L 实验平台图形中

4 2 2 2j nZ r L R L

当电桥平衡时有

a 2 b 1 1( ) ( )nR R L R R L (122) 得

b1

an

RR R

R (实验平台图形中)

b

2 1a

RL L

R (123)

选择合适的电子元件相匹配在未放入铁氧体时可直接使电桥平衡但当其中一

个电感放入铁氧体后电感大小发生了变化引起电桥不平衡当温度上升到某一个值

时铁氧体的铁磁性转变为顺磁性CD 两点间的电位差发生突变并趋于零电桥又

趋向于平衡这个突变的点对应的温度就是居里温度可通过桥路电压与温度的关系曲

线求其曲线突变处的温度并分析研究升温速率与降温速率对实验结果的影响

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第 1章 材料物理基础实验

图 121 RL 交流电桥

被研究的对象铁氧体置于电感的绕组中被线圈包围如果加温速度过快则传感

器测试温度将与铁氧体实际温度不同(加温时铁氧体样品温度可能低于传感器温度)

这种滞后现象在实验中必须加以重视只有在动态平衡的条件下磁性突变的温度才精

确等于居里温度

FB2020A 型居里点测试仪(图 122)样品

图 122 FB2020A 型居里点测试仪面板图

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1)用交流电桥法测量空心线圈电感按图 122 连接导线

2)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo断rdquo位置右侧空心电感线圈中不要插入铁氧体待

测样品

3)接通电源频率调节至 1000 Hz电压量程设置为 2000 mV ldquo幅度调节rdquo旋钮

约处于中间位置

4)调节 RW旋钮使交流电压表显示为 0025 mV 左右表示电桥平衡

5)将待测样品均 涂上导热硅脂插入加热架右侧空心线圈中间的加热铜管中

此时电桥不平衡交流电压表示值变化应记录该示值

6)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo低rdquo挡位置加热器开始加热根据当时的室温

设置一个起始加热温度然后观察温度控制仪数字显示窗口加热过程中温度每升高

5记录电压表的读数这个过程中要仔细观察电压表的读数当电压表的读数在每 5

变化较大时再改为每隔 1左右记下电压表的读数直到将加热器的温度升高到 100

左右为止关断加热器开关

7)根据记录的数据作 V-T 图计算样品的居里温度

8)测量不同的样品或者分别用加温和降温的办法测量分析实验数据

1)样品架加热时温度较高实验时勿用手触碰以免烫伤

2)放入样品时需要在铁氧体样品棒上涂上导热硅脂以防止受热不均

3)实验时应该将输出信号频率调节在 500Hz 以上否则电桥输出太小不容易

测量

4)加热器加热时注意观察温度变化不允许超过 120否则容易损坏其他器件

5)实验测试过程中不允许调节信号发生器的幅度不允许改变电感线圈的位置

1)室温____

2)信号频率____Hz

3)测量样品铁氧体样品居里温度参考值____

将铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度记录在表 15 中

表 15 铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度关系

T 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

V V

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第 1章 材料物理基础实验

续表 T 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85

V V

T 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

V V 作出铁氧体样品的居里温度测量曲线横坐标为温度 T纵坐标为电压 V

从上面的测量曲线上判断该铁氧体样品的居里温度

用同样的方法可以测量不同的样品在不同的信号频率下不同的加热速率条件以

及升温和降温条件下的曲线

1铁磁性物质的三个特性是什么

2用磁畴理论解释样品的磁化强度在温度达到居里温度时发生突变的微观机理

是什么

3为什么测出的 V-T 曲线与横坐标没有交点

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度

现代科学中各种薄膜的研究和应用日益广泛和重要迫切需要一种可以精确和迅速

测定某一薄膜的光学参量的物理方法和手段并且是非破坏性的椭圆偏振法简称椭偏

法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法椭偏法的基本原理由于数学处理上的困

难直到 20 世纪 40 年代计算机出现以后才发展起来椭偏法的测量经过几十年来的不

断改进已从手动进入全自动变入射角变波长和实时监测极大地促进了纳米技术

的发展椭偏法的测量精度很高(比一般的干涉法高 1~2 个数量级)测量灵敏度也很

高(可探测生长中的薄膜小于 01nm 的厚度变化)利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和

折射率也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数因此椭偏法在半

导体材料光学化学生物学和医学等领域有着广泛的应用

1)了解椭偏法测薄膜厚度的工作原理 2)测量透明介质薄膜厚度和折射率

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1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

椭偏法测量的基本思路起偏器产生的线偏振光经取向一定的 14 波片后成为特殊

的椭圆偏振光把它投射到待测样品表面时只要起偏器取适当的透光方向待测样品

表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化(包括振幅和相

位的变化)便可以确定样品表面的某些光学特性

设待测样品是均 涂镀在衬底上的透明同性膜层如图 123 所示n1n2 和 n3 分

别为环境介质薄膜和衬底的折射率d 为薄膜的厚度入射光束在膜层上的入射角为

φ1在薄膜及衬底中的折射角分别为 φ2 和 φ3K0~K3 分别是反射光

图 123 介质薄膜上的多光束干涉

按照折射定律有

1 1 2 2 3 3sin sin sinn n n

光的电矢量分解为两个分量即在入射面内的 P 分量及垂直于入射面的 S 分量根

据折射定律及菲涅尔(Fresnel)反射公式可求得 P 分量和 S 分量在第一界面上的复振

幅反射率分别为

2 1 1 2 1 21

2 1 1 2 1 2

cos cos tan( )

cos cos tan( )P

n nr

n n

1 1 2 2 1 21

1 1 2 2 1 2

cos cos sin( )

cos cos sin( )S

n nr

n n

而在第二个界面处则有

3 2 2 3 2 2 3 3

2 23 2 2 3 2 2 3 3

cos cos cos cos

cos cos cos cosP S

n n n nr r

n n n n

从图 123 可以看出入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射总反射光束将

是许多反射光束干涉的结果利用多光束干涉的理论得 P 分量和 S 分量的总反射系

数为

1 21 2

1 2 1 2

exp( 2i )exp( 2i )=

1 exp( 2i ) 1 exp( 2i )S SP P

P SP P S S

r rr rR R

r r r r

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第 1章 材料物理基础实验

其中

2 24π

2 cosdn φλ

是相邻反射光束之间的相位差而为光在真空中的波长

光束在反射前后偏振状态的变化可以用总反射系数比(RPRS)来表征在椭偏法中

用椭偏参量 和 Δ来描述反射系数比其定义为

itan e P SR R (124)

式中 tan 为反射前后 P 和 S 分量的振幅比Δ为反射前后 P 和 S 分量的相位差分

析上述公式可知在1n1n3 确定的条件下 和 Δ 只是薄膜厚度 d 和折射率 n2

的函数只要测量出 和 Δ原则上应能解出 d 和 n2然而从上述格式却无法解析出

d=(ψ Δ)和 n2=(ψ Δ)的具体形式因此只能先按以上各式用电子计算机算出在φ1

n1 和 n3 一定的条件下(ψΔ)-(dn)的关系图表待测出某一薄膜的 和 Δ后再从图表上查

出相应的 d 和 n(即 n2)的值

需要说明的是当 n1和 n2 为实数时厚度 d 为一个周期数其第一周期厚度 d0 为

0 2 2 22 1 12 sin

dn n

(125)

本实验只能计算 d0若实际膜厚大于 d0可用其他方法(如干涉片)确定所在的周

期数 j且总膜厚度为

D=(j-1)d0+d (126)

2金属复折射率的测量

介质膜对光的吸收可以忽略不计其折射率为实数当测量表面为金属时由于其

为电介质存在不同程度的吸收根据相关理论金属的介电常数是复数其折射率也

是复数表示为

N=n-jk (127)

经推算得

1 1 1sin tan cos2

1 sin 2 cos

nn

(128)

tan2 sink (129)

式中ψ和 Δ的测量与介质膜时相同

WJZ-II 型椭偏仪(其结构如图 124 所示)

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图 124 WJZ-Ⅱ型椭偏仪的结构

1mdash半导体激光器2mdash平行光管3mdash起偏器读数头(与 6 可换用)

4mdash14 波片读数头5mdash氧化锆标准样板6mdash检偏器读数头7mdash望远镜筒

8mdash半反目镜9mdash光电探头10mdash信号线11mdash分光计12mdash数字式检流计

1WJZ-II 型椭偏仪的调整

1)用自准直法调整好分光计(请参照 JJY1 分光计说明书)使望远镜和平行光管

共轴并与载物台平行

2)分光计刻度盘的调整使游标与刻度盘零线在适当位置当望远镜转过一定角

度时不致无法读数

3)光路的调整

① 卸下望远镜和平行光管的物镜先在平行光管物镜的位置旋上校光片 A

② 将 WJZ-II 型椭偏仪标配半导体激光器(图 125出厂时已较好其光轴)装在平

行光管外端在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片 A此时如旋转激光器观

察光斑应始终在黑圆框内(图 126)如不在说明激光器的共轴已破坏则应调整激

光器在其座内的位置使其共轴方法如下

如图 125 所示半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内把激光器及座置

于平行光管外端在平行光管内端校光片 A 上可见激光光斑当激光器转动时其光斑

位置也不停变化适当调节六颗螺钉令光斑始终在黑圆框内然后紧固螺钉即可由

于激光器出厂时已调好共轴(如因特殊原因被破坏应由教师调好共轴)所以 WJZ-II

型椭偏仪的光路调节大为简化

③ 将校光片 A 和 B 分别置于望远镜光管内外两端(A 和 B 因架不同只可分别装

于光管两端)同理光斑也应同时在校光片 A 和 B 的圆框内如不在说明平行光管

与望远镜的共轴未调整好应重新进行第②步的调整使共轴

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第 1章 材料物理基础实验

图 125 半导体激光器 图 126 校光片示意图

④ 换下两只校光片换上半反目镜并在半反目镜上套上光电探头通过信号线

连接数字式检流计因目镜内装有 45deg半反镜片既可从目镜中观察光斑也可通过检

流计(使用方法详见其说明书)确定光电流值

4)检偏器读数头位置的调整与固定

① 检偏器读数头套在望远镜筒上90deg读数朝上位置基本居中

② 附件黑色反光镜置于载物台中央将望远镜转过 66deg(与平行光管成 114deg夹角)

使激光束按布儒斯特角(约 57deg)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达半反目

镜上成为一个圆点

③ 转动整个检偏器读数头调整其与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保

持 90deg不变)使半反目镜内的光点达到 暗这时检偏器的透光轴一定平行于入射面

将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)

④ 适当旋转激光器在平行光管中的位置使目镜中光点 暗(或检流计值 小)

然后固定激光器

5)起偏器读数头位置的调整与固定

① 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上此时不要装上 14 波片0deg读数朝上

位置基本居中

② 取下黑色反光镜将望远镜系统转回原来位置使起偏器和检偏器读数头共轴

并令激光束通过中心

③ 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持 0deg不变)找出

暗位置定此值为起偏器读数头位置并将三颗平头螺钉拧紧

6)14 波片零位的调整

① 起偏器读数保持 0deg检偏器读数保持 90deg此时白屏上的光点应 暗(或检流

计值 小)

② 将 14 波片读数头(即内刻度圈)对准零位

③ 将 14 波片框的标志点(即快轴方向记号)向上套在波片盘上并微微转动波

片框(注意不要带动波片盘)使半反目镜内的光点达到 暗(或检流计值 小)定此

位置为 14 波片的零位

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2薄膜厚度 d 和折射率 n 的测量

1)将被测样品放在载物台的中央旋转载物台使之达到预定的入射角 70deg即望

远镜转过 40deg并使反射光在目镜上形成一亮点

2)为了尽量减少系统误差采用四点测量先置 14 波片快轴于+45deg(即转动波

片盘)仔细调节检偏器 A 和起偏器 P使目镜内的亮点 暗(或检流计值 小)记下

A 值和 P 值这样可以测得两组消光位置数值

其中 A 值分别大于 90deg和小于 90deg分别定为 A1(gt90deg)和 A2(lt90deg)所对应

的 P 值为 P1和 P2然后将 14 波片快轴转到-45deg也可找到两组消光位置数值A 值

分别记为 A3(gt90deg)和 A4(lt90deg)所对应的 P 值为 P3 和 P4将测得的 4 组数据经下

列公式换算后取平均值就得到所要求的 A 值和 P 值

A1-90deg=A(1)P1=P(1)

90deg-A2=A(2)P2+90deg=P(2)

A3-90deg=A(3)270deg-P3=P(3)

90deg-A4=A(4)180deg-P4=P(4)

A=[A(1) +A(2) +A(3) +A(4) ]4P=[P(1) +P(2) +P(3) +P(4) ]4

注意上述公式适用于 A 和 P 值在 0deg~180deg范围的数值若出现大于 180deg的数

值应减去 180deg后再换算

根据测量得到的 A 值和 P 值分别在 A 值数据表和 P 值数据表的同一个纵横位

置上找出一组与测算值近似的 A 值和 P 值就可对应得出薄膜厚度 d 和折射率 n

半导体激光器出厂时已调好应满足以下两点

1)激光光斑在距激光器约 45cm 处 小如发现偏离较远可将激光器从其座中取

出调节其前端的会聚透镜即可

2)激光与平行光管共轴如发现已破坏请按ldquo光路调整rdquo中所述方法进行调整

一旦调好轻易不要将其破坏

(数据处理建议使用仪器所配套的软件详见软件说明书)

例被测薄膜材料是氧化锆

1)将 14 波片快轴转到+45deg调节起偏器和检偏器使白屏上亮点消失得到第

一组数据 A1=989degP1=1466deg继续调节起偏器和检偏器可得出第二组数据 A2=819deg

P2=568deg

2)将 14 波片快轴转到-45deg用同样方法可得出 A3=992degP3=1242degA4=82deg

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第 1章 材料物理基础实验

P4=342deg将测得的数据经公式换算后得 A=855degP=14625deg翻到说明书中的数据表

查得一组 近似的数据A=838degP=14593deg所对应的薄膜厚度 d=780Aring折射率

n=188即为所求的数据

3)由于存在误差由 A 和 P 很难在数据表中完全对应出 d 和 n 值此时可适当

放大 A 值和 P 值如上列中将 A 值放大至 836deg或 837deg或 839deg或 840degP 值亦然

这样可较轻易地查出一组近似的 d 和 n 值

4)理论上A1+A2=180degA3+A4=180deg|P1-P2|=90deg|P3-P4|=90deg

因实验中误差的存在一般其值在plusmn10deg以内时可认为所测数据是合理的

1从物理意义上讲 tan和的表达式是什么

2试述椭偏法测薄膜厚度与干涉法测薄膜厚度的区别

314 波片的作用是什么

4试分析椭偏法测量中可能的误差来源和它们对测量结果的影响

实验 16 塞曼效应实验

19 世纪伟大的物理学家法拉第(Faraday)在研究电磁场对光的影响时发现磁场能

改变偏振光的偏振方向荷兰物理学家塞曼(Zeeman)通过实验发现钠的两条黄色的谱

线 D1(5896Aring)和 D2(5890Aring)在强磁场中被分裂的现象(这种现象称为塞曼效应)

并且根据谱线分裂的波长差及洛伦兹电磁理论计算出带电粒子的荷质比这一比值与汤

姆孙(Thomson)用电磁方法测出的值有相同的数量级(1011Ckg)从而又一次有力论

证了电子的存在塞曼为了进一步解释这种现象他写信给洛伦兹(Lorentz)洛伦兹

用电磁理论及时地对塞曼发现的效应做出解释所以塞曼洛伦兹获得了 1902 年的诺

贝尔物理学奖汤姆孙获得了 1906 年的诺贝尔物理学奖塞曼的实验不但有力证实了

汤姆孙发现了电子打破了原子不可分割的观念使物理学进入微观粒子研究的新领域

而且有助于洛伦兹电磁理论的建立这个理论把电磁场和物质结构联系起来是麦克斯

韦电磁理论的进一步发展到目前为止塞曼效应仍然是研究原子内部结构的一种重要

方法

1)掌握法布里-珀罗(F-P)标准具的原理和使用

2)观察汞光谱中波长为 5461Aring 的绿光在磁场中的分裂现象验证磁场对光源的

影响

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3)掌握测量计算电子荷质比的方法

1谱线分裂原理

原子中的电子由于做轨道运动产生轨道磁矩同时电子还做自旋运动产生自旋磁

矩所以轨道角动量和自旋角动量合成原子的总角动量轨道磁矩和自旋磁矩合成原子

的总磁矩在外磁场中原子的总磁矩在外磁场中受到力矩的作用而力矩使原子的总

角动量绕磁场方向做进动进动引起附加的能量而这个附加能量和磁量子数 M 有关

这样无外磁场时的一个能级在外磁场的作用下就分裂成 2J+1 个能级

但是电子并非能在任何两个能级间跃迁必须满足选择定则ΔM=0 或者plusmn1

1)当 ΔM=0 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向平行于磁场称为 π成分当平行于磁场方向观察时π成分不出现

2)当 ΔM=plusmn1 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向垂直于磁场称为 σ成分当平行于磁场方向观察时能观察到圆偏振光圆偏振光

的转向依赖于 ΔM 的正负磁场方向以及观察者相对于磁场的方向当 ΔM=+1 且偏

振转向是沿磁场方向前进的螺旋转动方向磁场指向观察者时为左旋圆偏振光 σ+当

ΔM=-1 且偏振转向是沿磁场方向倒退的螺旋转动方向磁场指向观察者时为右旋圆偏

振光 σ-

磁场观察方式和偏振特性如表 16 所示

表 16 磁场观察方式和偏振特性

M 垂直于磁场 平行于磁场

+1 线偏振光(+) 圆偏振光(+)

0 线偏振光() 无光

-1 线偏振光(-) 圆偏振光(-

) 在本实验装置中观测汞灯发出绿线波长为 5461nm该绿线是汞

3S1rarr3P2 跃迁

的结果在足够强磁场当中当垂直于磁场方向观察时可以观测到 9 条谱线包括 3

条 π偏振谱线(简称线)和 6 条 σ偏振谱线(简称 σ线)其中3 条 π线 亮6 条

σ线较弱可以通过旋转偏振器来观测 π线和 σ线如图 127 所示B 为外磁场强度

M 为磁量子数g 为朗德因子

2F-P 标准具测量波长差

F-P 标准具由两块平面平晶及中间的间隔圈组成平晶内表面需经过精密加工精

度高于20内表面镀有高反射膜反射率高于 90标准具两块镜片的内表面距离为

d中间为空气折射率为 1光线的入射角为 θ则两条光线的光程差为

2 cosd

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第 1章 材料物理基础实验

图 127 汞灯 3S1rarr3P2谱线的塞曼效应

构成干涉极大值的条件是光程差为波长的整数倍则

2 cosd k (130)

在标准具中心附近由于入射角很小可以认为 θasymp0则 cosθ=1由于 cosθ随着入

射角的增加而减小所以干涉圆环的 内层级数 高为 K 级依次为 K-1K-2 等

磁场为零时的干涉图像如图 128 所示磁场足够强时的干涉圆环分裂图像如图 129

所示

图 128 磁场为零时的干涉图像 图 129 磁场足够强时的干涉圆环分裂图像

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从标准具出射的平行光被焦距为 f 的相机镜头聚焦成像在 CMOS 相机相机镜头

处的光路图如图 130 所示

图 130 相机镜头处的光路图

Dmdash干涉圆环的直径fmdash焦距 mdash出射角度

干涉圆环的直径 D=2ftanθ又因为内层干涉圆环的出射角度很小所以 θ=D2f通

过二项式展开可得第 K 级圆环满足

2 22 (1 8 )Kd D f k (131) 电子从高能级跃迁到低能级所发出的光子频率和能级满足如下关系

2 1h E E

假如存在一个外磁场则轨道的附加能量为

( 4π )E Mg eh m B (132)

式中e 和 m 分别为电子的电量和质量h 为普朗克常量M 为磁量子数g 为朗德因

子B 为外磁场感应强度

在外磁场的作用下上下两能级各获得附加能量 ΔE1和 ΔE2因此每个能级各分

裂成 2J2+1 和 2J1+1 个子能级这样上下能级之间的跃迁将发出频率为 的谱线则有

2 2 1 1( ) ( )h E E E E

所以分裂后的谱线与原谱线的频率差为

1 2(1 )( )h E E

将式(132)代入并转化为波长表示

2 22 2 1 1( ) ( )( 4π )( )c M g M g c e m B (133)

K 级的不同波长满足下式

2 2 21 ( ) ( )1( )( 4 )K K K KD D d f K (134)

由能级分裂所产生的谱线的波长差是和相机镜头焦距无关的量为消去焦距 f由

式(131)可得 K-1 级满足如下关系式

2 2( 1)2 (1 8 ) ( 1)Kd D f K (135)

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第 1章 材料物理基础实验

由式(131)和式(135)可得

2 2 2( 1) ( ) [4 ( )]K Kd f D D (136)

由式(136)求出 f 2并代入式(134)

2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( )( ) ( )K K K KK D D D D (137)

由于入射角很小所以 cos 1 2 K d 代入式(137)则

2 2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( 2 )( ) ( )K K K Kd D D D D (138)

由式(133)和式(138)可得

2 2 2 22 2 1 1 ( ) ( )1 ( 1) ( ) (2π )[1 ( )]( ) ( )K K K Ke m c dB M g M g D D D D (139)

磁量子数和朗德因子满足表 17

表 17 磁量子数和朗德因子

M 2 1 0 -1 -2 3

1S 2 2M g 2 0 -2

32P

1 1M g 3 32 0 -32 -3

2 2 1 1M g M g π 12 0 -12

σ -1 -32 -2 2 32 1

聚光透镜(焦距为 129 mm)和偏振器(图 131)装有干涉滤光片的标准具(图 132)

CMOS 相机镜头(焦距为 50mm图 133)恒流源(输出电流为 0~6A恒流源面板

如图 134 所示)电磁线圈(电阻小于 6Ω 大输出电流为 6A 大磁感应强度为 12T

图 135 右侧)

图 131 聚光透镜和偏振器 图 132 装有干涉滤光片的标准具

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图 133 CMOS 相机镜头

图 134 恒流源面板示意图

实验装置图如图 135 所示

图 135 实验装置图

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第 1章 材料物理基础实验

1基本安装

选择一个大小至少为 12m075m 的光学平台或者实验桌用于放置该装置和计

算机

将图 131 所示的聚光透镜和偏振器装入具有一维横向调节架的精密调整架中并旋

紧螺钉锁死

将图 132 所示的装有干涉滤光片的标准具对着汞灯从标准具中可以看见一组同心

干涉圆环将眼睛从标准具的中心沿着其中一颗调节螺钉移动如果干涉圆环也跟着变

化说明标准具的两面镜片的内表面没有平行如果随着眼睛移动干涉圆环是扩张的

说明调节螺钉太松需要拧紧如果随着眼睛移动干涉圆环是缩小的说明调节螺钉太

紧需要旋松一些按此方法调节另外两颗调节螺钉把标准具两面镜片的内表面调

节平行当标准具调节完毕将其装入精密调整架中并锁紧

将图 133 所示的焦距为 50mm 的 CMOS 相机镜头装入 CMOS 相机

如图 135 所示将所有的杆装入升降调节架并把升降调节架装在托板上而后把

托板装到导轨上用连接件把导轨和电磁线圈连接零刻度一端与连接件相连

用红色和黑色连接线连接恒流源和电磁线圈用 USB 数据线连接 CMOS 相机和计

算机注意先断开电源再连接电源线连接线等

2垂直于磁场方向观察塞曼效应

如图 135 所示将汞灯插入电磁线圈中间(电磁线圈可以旋转 90deg)

1)汞灯所发出的光经透镜聚光后穿过偏振器经干涉滤光器滤光后剩下波长

为 5461nm 的光线进入 F-P 标准具形成干涉圆环经相机镜头和 CMOS 相机成像

注意为避免杂散光的影响该实验请在较黑暗的环境中进行

2)打开恒流源和计算机

3) 松开锁紧螺钉调节 CMOS 相机和镜头杆的高度并微调升降调节架确保 CMOS

相机和汞灯窗口处于同一高度

4)启动 Zeeman Effect 软件单击 Camera picture 按钮再单击 Driver 按钮在

Select equipment 下拉菜单中选择正确的相机单击 Preview 按钮相机连接正常视频

画面出现调节镜头的光阑和后焦(图 133)并调节调整架使汞灯光斑清晰地处在

视频窗口中心位置

5)将聚光透镜和偏振器系统放在导轨 0mm 处位置(这个位置不是固定的以获得

清晰的图像为准)调节镜头杆和升降调节架确保汞灯光斑在视频窗口中心

注意我们观测的是 π分量请将偏振器置于 90deg位置

6)将干涉滤光器和 F-P 标准具系统置于 CMOS 相机和偏振器之间的位置使标准

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具尽可能靠近相机镜头但不能碰撞(避免杂散光)此时视频窗口会出现干涉圆环

适当调节聚光透镜的位置和相机镜头光阑使图像亮度适中调节装有 F-P 标准具的精

密调整架的 XY 调节旋钮使干涉圆环处于视频窗口中心调节相机镜头后焦获得清

晰干涉图像如图 136 所示

7)增大输入电磁线圈的电流一般大于 4A 即可看到分裂圆环5A 时实验效果较

佳如果此时干涉圆环有部分分裂部分模糊微调 F-P 标准具的三颗调节螺钉获得

如图 137 所示的清晰图像

图 136 未分裂干涉圆环 图 137 分量分裂干涉圆环

此时如果拿掉偏振器可以看到如图 138 所示的干涉图像(选做)

图 138 分裂干涉圆环

8)当调节获得清晰的图像后单击 Save 按钮根据需要更改名称和路径并保存

3计算 em

单击 Data analysis 按钮如图 139 所示开始数据分析

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第 1章 材料物理基础实验

图 139 Zeeman Effect 软件数据分析界面

1)单击 Insert 按钮导入之前保存的图片

2)单击 Dot Mark 按钮开始描点每个圆需要描 3 个点 好成 120deg3 个点

描好后单击 Circle 按钮画圆画好 9 个圆后单击 Calculate 按钮弹出对话框输

入磁感应强度确认后就可算出 em

注意画圆时从里到外依次画 9 个点要均 分布在圆上输入磁感应强度单位

为 T 且应为分裂时的磁感应强度需要用特斯拉计测量

3)记录数据并保存图像关闭电源整理实验仪器

4平行于磁场方向观察塞曼效应

1)如图 140 所示松开锁紧螺钉取出铁心确保汞灯光线从该孔穿出旋转电

磁线圈使得磁场方向平行于导轨如图 141 所示

2)按照ldquo2垂直于磁场方向观察塞曼效应rdquo中所述方法调整光路

3)当整套装置调整完毕后可以观察到图 142 所示的现象此时旋转偏振器没

有任何影响说明此时的光线为圆偏正

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图 140 电磁线圈铁心 图 141 平行于磁场方向观察

图 142 平行于磁场的圆偏正干涉分裂圆环

进行多次测量并将数据记录在表 18 中求其平均值并与标准值 1759times1011 Ckg

比较求相对误差

表 18 数据记录表 单位Ckg

次数 em

1

2

3

4

5

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第 1章 材料物理基础实验

1什么是塞曼效应

2塞曼效应的偏振定则是什么

3为什么不使用常见的光谱仪(如光纤光谱仪)观测塞曼效应

4如何观测塞曼效应各光学器件在实验中各起什么作用

5实验中如何观察和鉴别塞曼分裂谱线中的成分和成分如何观察和分辨成分中的左旋偏振光和右旋偏振光

6为什么分裂后的圆环比分裂前暗

实验 17 热电效应综合实验

半导体制冷具有体积小质量小无机械滑动部件无噪声绿色无氟使用寿命

长制冷量控制方便精确等优点主要应用在一些空间受到限制可靠性要求高无

制冷剂污染的场合(如军事医疗工业检测高级宾馆实验室等领域)它的理

论是基于物理学中的电磁学和半导体理论的温差发电是一种绿色发电模式但是目前

温差发电还没有被人类利用起来有待于人们的进一步开发研究因此半导体制冷

和温差发电的应用和研究很有现实意义很符合时下绿色环保利用新能源的大趋势

1)了解半导体热电效应的原理和应用

2)测量热泵的实际效率和卡诺效率

3)了解研究热机效率的意义测定本实验装置的热机效率

4)了解并测定热泵的性能系数

1半导体的佩尔捷(Peltier)效应和泽贝克(Seebeck)效应

1821 年德国物理学家泽贝克发现不同金属的接触点被加热时产生电流这个现

象被称为泽贝克效应就是热电偶的基础1834 年佩尔捷发现了泽贝克效应的逆效应

即当电流流过不同金属的接触点时有吸热和放热现象关键取决于电流流入接触点的

方向

现在使用 PN 结实现泽贝克效应不同半导体器件的布局如图 143 所示假设半

导体器件左边的温度维持比右边的温度高在器件左边的接触点附近产生的空穴漂移穿

过接触点进入 P 区而电子则漂移穿过接触点进入 N 区在器件右边的冷端发生相同

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的过程但是与热端比较空穴与电子的漂移速度较慢所以 N 区从热端(左边)流向

冷端(右边)即电流从冷端(右边)流向热端(左边)

图 143 不同半导体器件的布局

2热机原理

热机利用热池和冷池之间的温差做功通常假设热池和冷池的尺寸足够大以至于

从池中吸收了多少热量就为池提供多少热量保持池的温度不变热效应实验仪利用加

热电阻为热端提供热量和将冷端暴露在空气中(环境温度)来保持热端冷端的温度

对于热效应实验仪热机通过电流流过负载电阻来做功 终所做的功转换为消耗

在负载电阻上的热(焦耳加热)

可以利用图 144 表示热机的工作原理根据热力学第一定律得

H CQ W Q (140)

式中 HQ 和 CQ 分别为进入热机的热量和排入冷池的热量W 为热机所做的功热机的

效率定义为

H

W

Q (141)

图 144 热机的工作原理

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第 1章 材料物理基础实验

如果所有的热量全部都转化为有用功那么热机的效率就等于 1因此热机效率总

是小于 1

习惯上一般用功率而不是用能量来计算效率对式(140)求导得到

H W CP P P (142)

式中 HH

d

d

QP

t 和 C

C

d

d

QP

t 分别表示单位时间进入热机的热量和排入冷池的热量

W

d

d

WP

t 表示单位时间做的功热机效率可以写成

W

H

P

P

(143)

研究表明热机的 大效率仅与热机工作的热池温度 HT 和 CT 冷池温度有关而与

热机的类型无关根据卡诺定理卡诺效率可以表示如下

H CCarnot

H

T T

T

(144)

式中温度单位是 K(开尔文)式(144)表明只有当冷池温度为绝对零度时热机的

大效率才为 100对于给定温度假设由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳

热等引起的能量损失可以省略不计则热机做功的效率 大即卡诺效率

3热泵原理

热泵是热机运行的逆过程通常热从高温流向低温处但是热泵通过外界做功从

冷池吸取热量泵浦到热池正如冰箱从低温内部吸取热量泵浦到较热的房间或者在冬天

从较冷的室外吸取热量泵浦到较热的室内图 145 所示为热泵的工作原理与图 144

相比流向箭头是反向的根据能量守恒定律有

C HW Q Q (145)

式(145)也可以以功率形式表示对于热泵需要定义一个性能系数(coefficient

of performanceCOP)COP 定义为单位时间从冷池泵取的热量 PC与单位时间热泵所做

的功 PW的比值即有

C

COPW

PK

P

(146)

尽管热机效率总是小于 1但 KCOP总是大于 1与热机的 大效率一样热泵的

大性能系数仅取决于热池温度和冷池温度即

C

maxH C

TK

T T

(147)

如果考虑由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳加热等引起的能量损失实际

性能系数 COPK 逼近 大性能系数 maxK

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图 145 热泵的工作原理

4佩尔捷器件内阻的测量

假设热效应实验仪运行时负载电阻为 RL电路如图 146 所示根据电路回路定律

得到

S L 0V Ir IR (148)

式中I 为流过负载电阻的电流r 为佩尔捷器件内阻在热机模式实验中测量的量是负

载电压降 VW电流W

L

VI

R 如果没有负载就没有电流流过佩尔捷器件内阻即在内

阻上的电压降为零测量电压刚好为 VS于是得到

WS W

L

0V

V r VR

(149)

由式(149)得到佩尔捷器件内阻

S WL

W

V Vr R

V

(150)

此外可利用两个不同的负载电阻通过测量负载电阻的电压求联立方程得到内

阻值 r

图 146 佩尔捷器件内阻测量等效电路

5最佳负载选择

如图 146 所示在负载电阻 R 上的输出功率为

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middot47middot

第 1章 材料物理基础实验

2P I R

式中I 为流过负载电阻的电流R 为负载电阻

SVI

R r

式中r 为佩尔捷器件内阻通过选择合适的负载电阻热泵有 大的输出功率

2

SVP R

R r

2

S ( )d0

d ( )

V r RPR r

R R r

所以当负载电阻等于佩尔捷器件内阻时负载电阻上得到的功率是 大的

FB2060 型热泵热电效应综合实验仪(图 147)

图 147 FB2060 型热泵热电效应实验仪面板功能分布图

K1mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方为半导体ldquo热冷泵rdquo功能打向下方为ldquo热机rdquo功能

K2mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能当 K1 打向上方时K2 打向上方为半导体ldquo致冷rdquo功能K2 打向下方为半导

体ldquo致热rdquo功能当 K1 打向下方或ldquo断开rdquo时K2 功能失效

K3mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向下方时仅有ldquo胆内rdquo风扇工作打向上方时ldquo胆内rdquo风扇和加热器同时

工作工作电流由电位器调节(0~25A)加热温度到 55左右时自动保护动作报警并切断加热电路

K4mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方时为主风扇ldquo高速旋转rdquo打向下方时为主风扇ldquo低速旋转rdquo

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1卡诺效率和热效率的测量

1)将 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪与金属保温胆之间的大七芯小七芯插头

护套线连接好(注意插头缺口向上)

2)接好 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪的市电工作电源合上电源开关

3)将保温胆铠装温度传感器插入温度测量孔中其另一端四芯插头插入密封胆对

应插座

4)将功能转换开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

5)如图 148 所示用短导线把 2Ω负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端(注意本实验装置的负载电阻阻值可以在 123456中自由

组合若需要使用有效数位更多的负载电阻可接入一个自备电阻箱作为 RL)

图 148 卡诺效率和热效率测量实验电路示意图

6)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对保温胆内电热器加热和胆内循

环风扇同时工作的状态rdquo

7)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金保温胆)温度 HT

和冷端(环境)温度 CT 保持平衡这时加热电流 HI 和加热电压 HV 基本保持稳定需要

5~15min

8)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

9)待系统稳定在数据表格(表 19)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻 LR 两端的电压 WV

10)调节加热电流使热端温度分别为 3035404550中途略有

变化可微调加热电流使显示的温度符合要求把测量的数据逐一记录到表 19 中(用

公式 27315T 将摄氏温度 换算成热力学温度 T)

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第 1章 材料物理基础实验

表 19 卡诺效率和热效率测量数据表

测量次数 冷端 热端 负载

实际效率 卡诺效率 C KT H KT H VV H AI H WP W VV W WP

1

2

3

4

5

注根据不同季节的环境温度可选择实验时的加热温度为 20 50~ 或者加热温度为 30 55~

2热机效率测试

为了获得热泵的数据热效应实验装置需要在两种不同模式下进行实验热机模式

确定佩尔捷器件的实际效率开路模式确定由传导和热辐射引起的热量损失根据这两

种模式的数据可计算佩尔捷器件的内阻和卡诺效率

(1)热机模式(带负载)

1)连接线与ldquo1卡诺效率和热效率测量rdquo相同将功能转换开关 K1打向下方切

换到ldquo热机rdquo工作状态

2)如图 148 所示用短导线把 2 负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端

3)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对胆内电热器加热和胆内循环风

扇同时工作的状态rdquo

4)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金密封胆)温度达

到 50根据环境温度的不同加热需要 5~15min

5)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

6)待系统稳定在数据表格(表 110)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻两端的电压 WV

表 110 有负载和无负载情况下的对应参数

负载情况 低温端

C KT

高温端 有负载

W VV 无负载

S VV H KT H AI H VV

有负载

无负载 (2)开路模式

1)切断连接负载电阻上的导线电压表直接接在佩尔捷器件的输出端上此时

热端的加热电流和加热电压所做的功用于热传导和热辐射

2)当热端温度与热机模式中的温度相同时因为相同的温差热泵做的功也相同

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同时热传导在有负载和无负载时传导的热量是相同的

3)在数据表格(表 110)中记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以及热机输出电压的

读数 sV

3热泵性能系数的测量

1)按图 149 连接线路把功能开关 K1向上打到ldquo热冷泵rdquo位置

图 149 热泵(半导体制热)实验电路示意图

2)把功能开关 K2向下打到ldquo致热rdquo位置

3)将热泵的温度调节到与ldquo2热机效率测试实验rdquo中的温度相同

4) 当系统稳定时在表 111 中分别记录佩尔捷器件上的致热电流 IR和致热电压 VR

5)测定并在表 111 中记录冷端温度(环境温度) CT 和热端温度(胆内温度) HT

表 111 热泵性能系数的测量数据记录表

H KT C KT 负载两端

COPK maxK 效率偏差 R VV R AI R WP

4最佳负载的选择

1)用短导线连接 1 的负载电阻(图 150)负载电阻两端并联一个电压表

图 150 选择 佳负载实验电路示意图

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第 1章 材料物理基础实验

2)把功能开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

3)调节加热电流使胆内温度约为 50如有差异可微调加热电流使系统达

到平衡热端和冷端温度保持恒定

4)测量冷端温度(环境温度)将加热电压 HV 加热电流 HI 及负载电阻两端电压

值 WV 记录在表 112 中

表 112 热机数据和测量结果

R CT HT HV HI WV HP WP

1

2

3

4

5

6 5)保持热端温度恒定不变改变负载电阻值重复上述实验(注意在此过程中

热端温度有变化可微调加热电流)

6)计算输入热端的功率 H H HP I V 消耗在负载电阻的功率2

WW

VP

R 以及效率

W

H

P

P

1)比较实际效率和卡诺效率并绘制曲线图(卡诺效率与温度 T 实际效率与

温度 T )

2)计算热泵实际效率和卡诺效率

3)计算热泵实际性能系数和 大性能系数

4)计算佩尔捷内阻通过实验的测量和计算比较负载电阻和内阻选择何种阻

值的负载电阻效率 佳

1什么是汤姆孙效应什么是佩尔捷效应什么是泽贝克效应

2半导体制冷器作为冷源有哪些优点和特点

3半导体温差电器的应用范围有哪些

实验 18 晶体磁光效应实验

外加磁场作用所引起的材料的光学各向异性称为磁光效应1845 年法拉第在探索

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电磁现象和光学现象之间的联系时发现当一束平面偏振光穿过非旋光性介质时如果

给介质沿光的传播方向加上磁场就会观察到光经过介质后偏振面转过 角度(即磁场

使介质具有了旋光性)这种磁光效应称为法拉第效应法拉第效应在许多方面都有应

用它可以作为物质结构研究的手段例如根据结构不同的碳氢化合物其法拉第效应

的表现不同来分析碳氢化合物在半导体物理的研究中它可以用来测量载流子的有效

质量和提供能带结构的知识在电工测量中它还被用来测量电路中的电流和磁场在

激光通信激光雷达技术中利用法拉第效应可制成光频环行器调制器等重要器件

特别是在激光技术中利用法拉第效应可制成光波隔离器或单通器这些在激光多级放

大技术和高分辨激光光谱技术中都是不可缺少的器件

1)通过实验研究磁致旋光现象加深对法拉第效应的理解

2)测出磁旋光玻璃的 -B 关系

3)计算样品的韦尔代(Verdet)常数

1磁光效应的物理起因

两个同频率的垂直简谐振动能够合成一个圆运动同样一个圆运动可以分解成一

对相互垂直的简谐振动现在要讨论的是一个直线简谐振动可以分解为一对圆运动(即

左旋圆偏振和右旋圆偏振它们是磁光介质中光波的两种传播简谐模式这就是把一个

直线简谐振动分解为一对圆运动的原因)

如图 151 所示 LE 和 RE 是两个大小相等(皆为 A)而不变的旋转矢量它们的角

速度(plusmn)大小相等方向相反设在 t=0 时刻它们沿某一方向重合[图 151(a)]

由于过任意时刻Δt 后两个矢量的角位移(plusmnt)也大小相等方向相反因此它们的合

矢量 E 总保持在原来的方向上[图 151(b)]这时 E 的瞬时值为

2 cosE A t

图 151 左右旋圆运动合成简谐运动

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第 1章 材料物理基础实验

由此可见 LE 和 RE 两个旋转矢量合成一个沿直线做简谐振动的矢量 E 其振幅为

2A方向永远在 LE RE 瞬时位置的角平分线上上述结论也可以反过来叙述一个沿

直线做简谐振动的矢量 E 可以分解成一对左右旋的旋转矢量 LE 和 RE 它们的大小

是矢量 E 的振幅的 12角速度的大小是矢量 E 的角频率 将这个原理运用到光学就是线偏振光可以分解成左右旋圆偏振光而左右旋

圆偏振光可以合成为线偏振光

为了解释旋光性菲涅尔做了如下假设在旋光晶体中线偏振光沿光轴传播时分

解成左旋圆偏振光和右旋圆偏振光(L 光和 R 光)它们的传播速度 vL和 vR略有不同

或者说二者折射率 nL=CvLnR=CvR不同因而经过旋光晶体时产生不同的相位滞后

L L

2πn d

R R

2πn d

当光束穿出晶体后左右旋圆偏振光的速度恢复一致我们又可以把它们合成起

来考虑如前所述它们合成为一个线偏振光其偏振方向在 LE RE 瞬时位置的角平

分线上(图 152)由图 152(b)不难看出此方向相对于原来的竖直方向转过了一个

角度 其大小为

R L R L

1( ) ( )

2n n d

上式表明偏振面旋转的角度 是与旋光晶片的厚度d成正比的当nRgtnL时 gt0

晶体是左旋的当 R Ln n 时 lt0晶体是右旋的

图 152 旋光性的解释

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2磁致旋光mdashmdash法拉第旋转

一束线偏振光通过具有磁矩的物质后其偏振面相对于入射线偏振光发生了一定的

旋转这个现象称为法拉第磁光效应法拉第旋转角为

R L F( )d

n n d VBd

式中 F 为光传播方向单位长度的旋转角称为法拉第旋光率V 为韦尔代常数B 为

磁感应强度

应当注意当光传播方向反转时法拉第旋转的左右方向互换这一点与自然旋

光物质很不同自然旋光物质的左右旋是由旋光物质决定的与光的传播方向是否反

转无关

3法拉第旋转角的测量原理和方法

关于法拉第旋转角的测量已有一些报道本实验采用倍频法该法测量方便精度

和重复性较好下面介绍倍频法

根据马吕斯(Malus)定律经过起偏器再经检偏器输出的光强为

20( ) cosI I

式中 为起偏器和检偏器光轴之间的夹角I0 为 0 时的输出光强在两个偏振器

之间插入一个由磁化线圈交变磁化了的磁光石榴石单晶薄膜样品构成一个磁光调制

器如图 153 所示设由交变电流产生的交变磁场 H 引起的交变法拉第旋转角为 则图 153 所示系统的输出光强为

20 0( ) cos ( ) ( 2)[1 cos 2( )]I I I (151)

图 153 磁光调制器

将正弦电流输入调制线圈则在垂直石榴石单晶薄膜平面的方向上产生一个正弦变

化交变磁场由此引起的交变法拉第旋转角 为

0 sin t

式中 0 为交变法拉第旋转角 的幅度称为调制幅度由式(151)可知当 一定

时输入光强 I 仅随 变化而 是受磁场 H 控制的因此 I 随 H 变化这就是光强

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第 1章 材料物理基础实验

的磁光调制显然由交变磁场 H 引起的法拉第旋转使输出光强幅度的变化(磁光调

制幅度)为

2 2

0 0 0 0 0 0cos ( ) cos ( ) sin 2 sin 2I I I (152)

由式(152)可知当 0 为定值时磁光调制幅度随 变化当=45deg时磁光调

制幅度 大[图 154(a)]此时由式(151)得

0(45 ) ( 2)(1 sin 2 )I I deg (153) I 随 做正弦变化

1)当=45deg时 0 =45deg磁光调制幅度 大由式(153)可以看出当 0 gt45deg

时调制波形将产生畸变

2)当ne45deg时I 不仅与 有关而且与的变化有关因此调制波形及其幅度

将随起偏器和检偏器的相对位置值而变化 0 lt45deg也会引起调制波形的畸变如

图 154(b)(c)所示

图 154 波形的变化

3)当 =90deg即两偏振器处于正交位置时输出光强为

20 0(90 ) cos (90 ) ( 2)(1 cos 2 )I I I deg deg (154)

此时I 是 的偶函数输出光强仅与 大小有关即与交变磁场H 的大小有关与

磁场的方向无关显然此时输出调制信号的频率是输入调制信号频率的 2倍[图154(d)]

由此可见当用图 155 所示的测量装置检测出倍频信号时即可确定两偏振器处于正交

(ldquo消光rdquo)位置

当 =0deg时输出光强为

20 0( ) cos ( 2)(1 cos 2 )I I I (155)

输出光强 I 的变化情况与=90deg时相类似从式(154)和式(155)可以看出

在 =90deg =0deg时磁光调制(倍频信号)幅度随 的增大而增大而 0 =90deg时

其幅度 大

法拉第旋转角的测量装置如图 155 所示由激光器出射的激光通过起偏器后成为线

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偏振光经磁光调制器调制后进入被测样品出射后偏振面旋转了 角被调制和旋转

后的线偏振光入射到检偏器转换成交变的光电流经放大器放大后输入示波器的 y 轴

在示波器荧光屏上显示出被调制的信号

图 155 法拉第旋转角测量装置示意图

旋转测角仪检偏器就与之同轴旋转当 90 deg(ldquo消光rdquo位置)时示波器

上再次出现倍频信号根据被测样品放入前后两次出现倍频信号时的测角仪位置即

可确定被测样品的法拉第旋转角 这个测量方法称为磁光调制倍频法用本实验所述

的倍频法测量所给样品的法拉第旋转角当所给样品的厚度已用其他方法测得时可求

其单位厚度的旋转角反过来当某样品单位厚度的旋转角已知时此法可精确测量该

样品的厚度

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪[由氦氖激光器电磁铁样品起偏器(包括偏振片

小角度摆幅装置)测角仪(包括检偏器)光电接收管电源特斯拉计导轨支架

等组成]

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪各部分的功能及主要技术参数如下

1)氦氖激光器输出波长为 6318nm功率不大于 2mW

2)电磁铁采用电工纯铁做成磁路磁极柱直径为40mm磁路中通光孔直径为

6mm以保证入射光的光轴方向与磁场 B 的方向一致磁极间距为 85mm给其励磁

电流产生相应的磁感应强度

3)样品铅玻璃6times8mm磁旋光高性能玻璃5times6mm

4)起偏器产生小角度摆幅的直线偏振光输入电压为 0~6V50Hz

5)测角仪具有刻度值的检偏器具有 360deg的刻度值附有 2Prime的游标

6)光电接收管接收透过检偏器的光强光电二极管响应时间小于 10-7s光谱范

围为 04~11nm

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第 1章 材料物理基础实验

1连线

将封装在黑管内的氦氖激光管的电极引线与氦氖激光电源的输出按ldquo红对红黑对

黑rdquo原则对应相接注意切勿接反否则会导致氦氖激光管损坏将电磁铁的线包引

线与电源的励磁电流输出对应相接将 0~6V 的交流输出与起偏器上的引脚对应相接

2光路调节

1)调节装有氦氖激光管的支架使激光管位于激光架中心位置并使其氦氖激光

束从电磁铁磁路中的通光孔通过把待测样品置于磁极中

2)在电磁铁前放置起偏器使激光束从起偏器盒上的通光孔通过再放置测角仪

光电接收管

3)旋转测角仪手轮使其通过检偏器后的光强为 小此时起偏器与检偏器的偏

振方向相互垂直

3测定样品的 -B 关系(每点测 3 次测量 10 个点)

1)把待测样品放入电磁铁的磁场中在不加励磁电流的状态下旋转测角仪手轮

(检偏器与之同轴旋转)观察示波器显示的波形直至示波器上出现倍频信号为止记

录下测角仪上的刻度值 再给电磁铁供一励磁电流此时通过检偏器的直线偏振光

的偏振面将会有一定的旋转示波器上显示的倍频信号将会发生变化需重新微调测角

仪的手轮直到示波器上重新出现倍频信号时记录此状态下的励磁电流值 iI 及测角

仪上的刻度值 i 如此重复以上操作过程得到不同电流 iI 状态下的 i 值列表记录

数据

2)取出待测样品将测量磁感应强度的特斯拉计的探头放入电磁铁的磁场中对

应列表中的励磁电流 iI 测量其相应的磁感应强度 iB 值

1)氦氖激光管与氦氖激光电源之间的连接必须红对红黑对黑严禁接错否

则将会引起激光管的寿命终止

2)光电接收管的接收灵敏度很高只能在起偏器与检偏器相互垂直的状态下(此

时透过检偏器的光强很小)使用严禁用氦氖激光束直接照射否则会损坏光电接收管

3)电磁铁的电感量很大严禁在通有励磁电流的状态下断开励磁电流的连线否

则会因电磁铁产生的反电动势而遭电击

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1)以 iB 为横坐标 i 为纵坐标在直角坐标纸上作 -B 的关系图验证 =VBd

关系

2)计算波长 6318nm 下的韦尔代常数 ( )V Bd d=8mm

1什么是法拉第效应法拉第效应有何重要应用

2比较法拉第磁光效应与固有旋光效应的异同

3磁光调制过程中调制信号与输入信号之间有怎样的函数关系

实验 19 激光拉曼效应实验

在光的散射现象中有一种特殊效应和 X 射线散射的康普顿(Compton)效应类似

即光的频率在散射后会发生变化频率的变化取决于散射物质的特性这就是拉曼

(Raman)效应是拉曼在研究光的散射过程中于 1928 年发现的当拉曼在其实验室里

用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中时经过滤光的阳光呈蓝色但是当光束

进入溶液之后除了入射的蓝光之外拉曼还观察到了很微弱的绿光拉曼认为这是光

与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带1930 年的诺贝尔物理学奖授予了拉曼

以表彰他研究了光散射和发现了以其名字命名的定律

利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测因此拉曼光谱

作为红外光谱的补充是研究分子结构的有力武器激光拉曼光谱是激光光谱学中的一

个重要分支在分子鉴定分子结构等化学研究方面在发展新型激光器产生超短脉

冲分子瞬态寿命研究等物理学方面以及在相干时间固体能谱研究等方面都有广泛

的应用

1)掌握拉曼散射的基本原理记录四氯化碳(CCl4)分子的振动拉曼光谱

2)掌握拉曼散射光谱的实验技术

拉曼光谱是入射光子和样品分子相碰撞时分子的振动能量或转动能量和光子能量

叠加的结果激光作用样品时样品物质会产生散射光在散射光中除与入射光有相

同频率的瑞利光以外在瑞利光的两侧还有一系列其他频率的光其强度通常只为瑞

利光的 10-9~10-6这种散射光被命名为拉曼光其中波长比瑞利光长的拉曼光称为斯

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第 1章 材料物理基础实验

托克斯线而波长比瑞利光短的拉曼光称为反斯托克斯线

拉曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换但拉曼光的频率和瑞利散射光的频

率之差却不随入射光的频率而变化而与样品分子的振动转动能级有关拉曼谱线的强

度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比因此可以利用拉曼谱线来进行定量分析

在与激光入射方向垂直的方向上能收集到的拉曼散射的光通量为

2R L4π sin ( 2)ANLK (156)

式中 L 为入射光照射到样品上的光通量A 为拉曼散射系数等于 10-29~10-28molsr

(球面度)N 为单位体积内的分子数L 为样品的有效体积K 为考虑到折射率和样品

内场效应等因素影响的系数 为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度

利用拉曼效应及拉曼散射光与样品分子的上述关系可对物质分子的结构和浓度进

行分析研究于是建立了拉曼光谱法

绝大多数拉曼光谱图是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的由于斯托克斯峰都

比较强故可以向较小波数的位移为基础来估计 Δб(以 cm-1为单位的位移)即

Δб=бy-б (157)

式中бy为光源谱线的波数б为拉曼峰的波数

以 CCl4的拉曼光谱为例бy为瑞利光谱的波数 187970cm-1(532nm)CCl4的拉曼

峰的波数间隔 Δб 为 218cm-1324cm-1459cm-1762cm-1790cm-1(拉曼峰与瑞利峰

间隔)

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪CCl4溶液

1)将 CCl4溶液倒入液体池内

2)打开激光器电源调整光路使激光束垂直通过样品中心将杂散光的成像对

准单色仪的入射狭缝并将狭缝开至 01mm 左右

3)打开计算机和单色仪的电源运行程序

4)利用域值窗口确定域值

5)参数设置负高压为 8域值约为 29在 510~560 nm 范围内以 01nm 步长单

程扫描积分时间为 150ms

6)测量 CCl4的激光拉曼光谱

① 输入激光的波长

② 扫描数据采集信息

③ 测量数据读取数据寻峰

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④ 分析谱图

7)依次关闭应用程序仪器电源激光器电源

1)保证使用环境具备暗室条件无强震动源无强电磁干扰不可受阳光直射

2)光学仪器表面有灰尘不允许接触擦拭可用气球小心吹掉

3)实验结束先取出样品再关断电源

4)注意激光器开关电源的先后顺序

5)激光对人眼有害请不要直视

确定斯托克斯线和反斯托克斯线的波长和强度计算拉曼位移

1如何调节使样品得到 佳照明而得到 佳的谱图简述其步骤和方法

2如何根据未知样品的拉曼光谱确定其化学成分 附录 LRSndash3 激光拉曼荧光光谱仪介绍

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图如图 156 所示

图 156 LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图

1)单色仪单色仪的光学结构示意图如图 157 所示S1 为入射狭缝M1 为准直

镜G 为平面衍射光栅衍射光束经成像物镜 M2 会聚平面镜 M3 反射直接照射到出

射狭缝 S2 上在 S2 外侧有一光电倍增管 PMT当光谱仪的光栅转动时光谱信号通

过光电倍增管转换成相应的电脉冲并由光子计数器放大计数进入计算机处理在

显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线

2)激光器本仪器采用 40mW 半导体激光器该激光器输出的激光为偏振光

3)外光路系统外光路系统主要由激发光源(半导体激光器)五维可调样品支架 S

偏振组件 P1 和 P2以及聚光镜 C1 和 C2 等组成如图 158 所示

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第 1章 材料物理基础实验

图 157 单色仪的光学结构示意图

图 158 外光路系统示意图

激光器射出的激光束被反射镜 R 反射后照射到样品上为了

得到较强的激发光采用一聚光镜 C1 使激光聚焦在样品容器的

中央部位形成激光的束腰如图 159 所示为了增强效果在容器

的另一侧放一凹面反射镜 M2凹面镜 M2 可使样品在该侧的散射

光返回最后由聚光镜 C2 把散射光会聚到单色仪的入射狭缝上

调节好外光路是获得拉曼光谱的关键首先应使外光路与单色仪

的内光路共轴一般情况下它们都已调好并被固定在一个刚性台

架上可调的主要是激光照射在样品上的束腰应恰好被成像在单色

仪的狭缝上是否处于最佳成像位置可通过单色仪扫描出的某条拉

曼谱线的强弱来判断

4)偏振部件做偏振测量实验时应在外光路中放置偏振部

件它包括改变入射光偏振方向的偏振旋转器以及起偏器和检

偏器

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪配置的陷波滤波器中心波长为

图 159 激光束腰

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532nm半宽度为 10nm陷波滤波器的光谱图如图 160 所示未加陷波滤波器的 CCl4

拉曼光谱图如图 161 所示加陷波滤波器的 CCl4 拉曼光谱图如图 162 所示

图 160 陷波滤波器的光谱图

图 161 未加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

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第 1章 材料物理基础实验

图 162 加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

实验 110 核磁共振实验

1946 年斯坦福大学的布洛赫(Bloch)和哈佛大学的珀塞尔(Purcell)分别通过

液体水和石蜡发现了核磁共振现象并由此获得 1952 年的诺贝尔奖开创了磁共振研

究领域此后 12 位科学家在此领域获得诺贝尔奖

当前核磁共振技术作为一种边缘学科涉及物理电子计算机磁学化学

医学等多个领域核磁共振技术的应用领域大致分为三大类①医学领域主要是核磁

共振成像②化学领域主要应用于化学分析③工业应用作为分析仪器用于检测物

质含量等近年来应用于工业领域的核磁共振分析仪器发展非常迅速如用核磁共振

方法检测种子含油量含水量核磁共振测井及勘探水资源等

1)观察液体样品中氢核和固体样品中氟核的核磁共振现象

2)测量氢核和氟核的 g 因子

氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能

取分立数值的现象很普遍本实验涉及的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分

立值 ( 1)P I I 其中 I 称为自旋量子数只能取整数值(0123hellip)或半

整数值(123252hellip) 2h 而 h 为普朗克常量对于不同的核素I 分别

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有不同的确定数值本实验中涉及质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 12类似地

原子核的自旋角动量在空间某一方向如 z 方向的分量也不能连续变化只能取分立的

数值 zP m 其中量子数 m 只能取 II-1hellip-I+1-I 等(2I+1)个数值

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为

2

eg P

M (158)

式中e 为质子的电荷M 为质子的质量g 为一个由原子核结构决定的因子对于不

同种类的原子核g 的数值不同g 称为原子核的 g 因子值得注意的是它可以是正数

也可以是负数因此核自旋磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反

由于核自旋角动量在任意给定 z 方向只能取(2I+1)个分立的数值因此核磁矩在

z 方向也只能取(2I+1)个分立的数值

2 2z z

e eg P gm

M M

(159)

原子核的磁矩通常用 n 2e M 作为单位 n 称为核磁子采用 n 作为核磁矩

的单位后 z 可记作 nz gm 与角动量本身的大小 I (I+1) 相对应核自旋磁矩本

身的大小为 n( 1)g I I 除了用 g 因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实

验测量的物理量 定义原子核的磁矩与自旋角动量之比

2

ge

P M

(160)

由式(160)可得 μ=P相应地有 μz=Pz

当无磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但是当施加一

个外磁场 B 后情况发生变化为了方便起见通常把 B 的方向规定为 z 方向由于外

磁场 B 与磁矩的相互作用能为

z zE B B P B m B (161)

因此量子数 m 取值不同的核磁矩的能量也不同从而使原来简并的同一能级分裂为

(2I+1)个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔 E B 都是一样

的而且对于质子而言I=12因此 m 只能取 m=+12 和 m=-12 两个数值施加磁

场前后的能级变化如图 163 所示

图 163 施加磁场前后的能级变化

当施加外磁场 B 以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下

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第 1章 材料物理基础实验

能级的粒子数要比上能级的多其实际数量由 ΔE 大小系统的温度和系统总粒子数决

定这时若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场通常为射频场当射频场的

频率满足 h =ΔE 时会引起原子核在上下能级之间跃迁但由于一开始处在下能级的核

比处在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增

加这相当于系统从射频场中吸收了能量

把 h =ΔE 时引起的上述跃迁称为共振跃迁简称为共振显然共振要求 h =ΔE

从而要求射频信号频率满足共振条件

z zE B B P B m B (162)

如果用角频率 ω=2π表示共振条件可写成

ω=B (163)

如果频率的单位用 Hz磁场强度的单位用 T(1T=10000Gs)对于裸露的质子而言

经过大量实验得到 γ2π=42577469MHzT但是对于原子或分子中处于不同基团的质子

由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同γ2π的数值将略有

差别这种差别称为化学位移对于温度为 25球形容器中水样品的质子

γ2π=42576375MHzT本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁

场 B 中的共振频率N可实现对磁场的校准即

N

2πB

(164)

反之若 B 已经校准通过测量未知原子核的共振频率N便可求出待测原子核的 γ

值(通常用 γ2π值表征)或 g 因子

N

2π B

(165)

N

n

Bg

h

(166)

式中μnh=76225914MHzT

通过上述讨论要发生共振必须满足2π

B 为了观察到共振现象通常有两种方

法一种是固定 B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就

是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方

法当磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率对应的磁场时用一定的方法可以

检测到系统对射场的吸收信号如图 164(a)所示这种曲线称为一手曲线具有洛

伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是图 164(b)所示的带有尾

波的衰减振荡曲线扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场

的磁场对于聚四氟乙烯样品而言其吸收信号将如图 164(a)所示而对于液态的

水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图 164(b)所示而且磁场越均

尾波中振荡的次数越多

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图 164 吸收信号

1电磁场

核磁共振实验对电磁场的要求是有极强的磁场足够大的均 区和均 性好本实

验所用的电磁场采用的是两组励磁线圈加纯铁心组成的电磁铁其中心磁场 B0 大小可

调大大增加了实验的灵活性可以获得较多的实验数据在磁场中心 30mm 范围内

均 性优于 10-5

2扫场线圈

扫场线圈用来产生一个幅度大小在零点几高斯到十几高斯的可调交变磁场用于观

察共振信号扫场线圈的电流由可调变压器的扫场输出端提供扫场的幅度可通过变阻

器调节

3探测器射频场的产生与共振信号的探测

本实验提供的探测器由 RF 射频线圈和边限振荡器组成探测器的探头与探测样品

分离样品可以在探头内插拔便于更换样品用户也可以自制测试样品具有很大的

拓展性其中一个样品为水(掺有硫酸铜)另一个为固态的聚四氟乙烯

边限振荡器处于振荡与不振荡边缘状态的 LC 振荡器[也有的翻译为边缘振荡器

(marginal oscillator)]样品放在振荡线圈中振荡线圈和样品一起放在磁铁中当振

荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使振荡器停

振振荡器的振荡输出幅度大幅度下降从而检测到核磁共振信号振荡器未经检波的

高频信号经由频率输出端直接输出到数字频率计从而可直接读出射频场的频率

4扫场线圈与共振信号

什么情况下才会出现共振信号共振信号又是什么样的由共振条件即式(163)

可知只有 ωγ=B 才会发生共振如果磁场是电磁铁的磁场 B0和一个 50Hz 的交变磁场

叠加的结果总磁场为

0 cos B B B t (167)

式中 B为交变磁场的幅度为市电的角频率总磁场在 0( )B B ~ 0( )B B 的范

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第 1章 材料物理基础实验

围内按图 165 所示的正弦曲线随时间变化只有 ωγ落在这个范围内才能发生共振为

了容易找到共振信号要加大 B(即把可调扫场输出调到较大数值)使可能发生共振

的磁场变化范围增大另外要调节射频场的频率使 ωγ落在这个范围一旦 ωγ落在

这个范围在磁场变化的某些时刻的总磁场 B=ωγ在这些时刻就能观察到共振信号

如图 165 所示共振发生在数值为 ωγ的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对

应的时刻如前所述水样品的共振信号将如图 164(b)所示而且磁场越均 尾

波中的振荡次数越多因此观察到共振信号以后应进一步仔细调节探测器的探测线圈

和样品在磁场中的位置使尾波中振荡的次数 多即使探头处在磁铁中磁场 均 的

位置

图 165 共振信号

由图 165 可知只要 ωγ落在 0( )B B ~ 0( )B B 范围内就能观察到共振信号但

这时 ω 未必正好等于 0B 从图 165 上可以看出当 ωγneB0时各个共振信号发生的

时间间隔并不相等共振信号在示波器上的排列不均 只有当 ωγ=B0 时它们才均

排列这时共振发生在交变磁场过零时刻而且从示波器的时间标尺可测出它们的时

间间隔为 10ms当然当 0B B 或 0B B 时在示波器上也能观察到均

排列的共振信号但它们的时间间隔不足 10ms而是 20ms因此只有当共振信号均

排列而且间隔为 10ms 时才有 ωγ=B0这时频率计的读数才是与 B0 对应的质子的共

振频率

作为定量测量我们除了要得到待测量的数值外还关心如何减小测量误差并力图

对误差的大小做出定量估计从而确定测量结果的有效数字从图 165 可以看出一旦

观察到共振信号B0 的误差不会超过扫场的幅度 B因此为了减小估计误差在找

到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 B并相应地调节射频场的频率使共振信号保

持间隔为 10ms 的均 排列在能观察到和分辨出共振信号的前提下力图把 B减小到

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小程度记下 B达到 小而且共振信号保持间隔为 10ms 均 排列时的频率N利用

水中质子的 γ2π 值和式(164)求出磁场中的 0B 值顺便指出当 B很小时由于扫

场变化范围小尾波中振荡的次数较少这是正常的并不是由磁场变得不均 而引

起的

核磁共振实验仪特斯拉计可调恒流源示波器导线

1观察液态和固态样品的核磁共振现象

1)核磁共振实验仪的结构如图 166 所示按图 167 所示连接导线

① 把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为黑mdash红mdash红mdash黑)如图 167 所示

② 把两个扫场线圈串联到核磁共振实验仪的磁场扫场输出端ldquoMODULATION

COILSrdquo(第一个线圈的黑线连接第二个线圈的红线第一个线圈的红线和第二个线圈

的黑线连接到核磁共振实验仪的扫场输出端ldquoMODULATION COILSrdquo)

③ 把探测器单元的电源正输入端ldquo9VDC INPUTrdquoldquo+rdquo(红)连接到核磁共振实

验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo正输出端ldquo+rdquo(红)负输入端ldquo9VDC

INPUTrdquoldquo-rdquo(黑)连接到核磁共振实验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo负

输出端ldquo-rdquo(黑)

④ 用 BNC 同电轴电缆导线连接探测器单元的频率端ldquoRESONANCE FREQUENCYrdquo

和核磁共振实验仪的频率输入端ldquoINPUT SIGNALrdquo

图 166 核磁共振实验仪的结构

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第 1章 材料物理基础实验

图 167 核磁共振实验接线图

⑤ 用 BNC 同轴电缆导线连接探测器单元共振信号端ldquoRESONANCE SIGNALrdquo

和示波器通道 1(CH1)

⑥ 把特斯拉计探头连接到 BEM-5032 仪表的ldquoPROBErdquo上

⑦ 连接各个设备的电源线用电源线连接设备后面的ldquoAC POWER CORD AC

110-120V~220-240V~ 5060Hzrdquo插口和市电插座

2)旋开特斯拉计探头的保护套把探头固定在电磁铁顶部的支架上并置于磁场中

调节探头与磁场方向垂直

3)设置示波器为 CH1 通道设置示波器触发模式为 AC line(市电触发)设置通

道 CH1 的电压增益为 50mV 或 100mV时间增益为 2ms

4)小心地将水样品放入探测线圈中并轻轻地推动导轨上的拖板使探测线圈和

样品大致置于磁场的中心

5)打开所有设备的电源开关

6)调节 BEM-5003 0~35A 电流输出为 0

7) 将核磁共振实验仪的扫场幅度调节旋钮调到较大幅度(一般为总输出的 14~12

即转小半圈左右)

8)将探测器单元的幅度调节旋钮ldquoAMPLITUDErdquo顺时针旋到底

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9)将探测器单元的频率调节旋钮调到较小的幅度(即逆时针旋到底后顺时针旋

2 圈左右)

10)慢慢地调节 0~35A 恒流源的旋钮增加电磁铁线圈的电流加大磁场强度

直到在示波器上看到核磁共振信号若信号太大或太小可以调节示波器电压增益旋钮

11)慢慢地调节扫场电源幅度调节旋钮使共振信号 大(若信号移位或者消失

微调励磁电流旋钮便可使其出现)

12)慢慢地移动拖板和升降调节架即改变样品在磁场中的位置找到共振信号

大 强的位置即可(若信号移位或者消失微调励磁电流旋钮便可使其出现)

13)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使共振信号均 分布(几个信号在示波

器 x 轴上等间距)在示波器的显示屏上

14)换上聚四氟乙烯样品重复上述步骤 4)~13)

水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号如图 168 所示

(a)水样品(=1205MHz I=230A B=279mT) (b)聚四氟乙烯样品(=1207MHz I=280A B=299mT)

图 168 水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号

2测量水样品和聚四氟乙烯样品的 g 因子(需要特斯拉计)

1)将水样品放入探测线圈中重复ldquo1观察液态和固态样品的核磁共振现象rdquo中

的步骤 9)~12)找到 佳共振信号

2)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使示波器上每个共振信号的时间间隔一

样(几个信号在示波器 x 轴上等间距)

3)用特斯拉计测量磁场强度的 大值 0B 读出核磁共振实验仪上频率计的显示频

率把它们记录在表 113 中

4)增加频率调节励磁电流大小使示波器上又一次出现时间间隔一样的共振信

号在表 113 中记录下磁场强度 0B 和共振频率

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第 1章 材料物理基础实验

5)重复上述步骤测量多组数据记录于表 113 中

6)更换聚四氟乙烯样品重复上述步骤测量多组数据记录在表 114 中

表 113 水样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

表 114 聚四氟乙烯样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

1)核磁共振励磁线圈磁场较强请避免将手表手机等物品靠近以免其损坏

2)样品是玻璃元件放置时需小心

根据公式 g= h μnmiddotB0计算 g 因子其中h=6626times10-34Jmiddotsμn =5051times10-27JT并

与公认值比较公认值gH=55857gF=52567

1核磁共振的条件是什么如何调节才能出现较理想的核磁共振信号

2核磁共振实验中使用的振荡器有什么特点核磁共振法测磁场的原理和方法是

什么

3实现核磁共振的两种方法是什么说明调制磁场在核磁共振实验中的作用

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第 2 章

材料表征技术实验

实验 21 扫描电镜显微分析

17 世纪中叶英国科学家罗伯特middot胡克(Robert Hooke)等发明了光学显微镜得

以将人类的目光集中到细胞大小的微观世界中使相应的生物学科蓬勃发展两个世纪

以后飞速发展的科学需要开进原子时代光学显微镜的极限也满足不了这一要求在

德布罗意提出的物质波及一系列日新月异的量子理论突破中扫描电子显微镜(简称扫

描电镜)应运而生

扫描电镜的实质是利用加速电子与物质发生相互作用产生的信号来对样品表面形

态进行测试因加速电子波长十分短扫描电镜的分辨率可达 3~5nm放大倍数可在

数倍至数十万倍内调节如今扫描电镜已广泛运用至纳米级别的形貌观测中是表征

技术中难以缺少的组成部分在生物医学观测病毒细菌细胞等及化学材料表征中

的应用十分广泛

1)了解扫描电镜的结构和工作原理

2)掌握扫描电镜的操作方法

3)掌握扫描电镜样品的制备方法

4)了解扫描电镜图像衬度原理及其应用

5)了解电镜附件(能谱仪)的初步应用

1扫描电镜的结构

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统扫描系统信号检测放大系统图像显

示和记录系统真空系统和电源及控制系统六大部分扫描电镜及其主要结构如图 21

所示

Page 13: yÑ[fQúrHy> LeYb g/QúrHN- Ã 料性能表征及检测技术、光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见,而且 ... 实验3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜

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第 1章 材料物理基础实验

续表 测试条件 F 50μAI 测试条件 F 100μAI

mVV T TK VmV T TK

130 130

140 140

150 150

160 160

170 170

180

190

5玻尔兹曼常数的测量

调温度至 300附近稳定 3min 不变可进行测量VFIF量程选择开关转到 10-9~

10-6挡(常用 10-8

10-9挡)从 20nA 起(先把 IF电位器调到零如在 PN 结有低电势

电荷用一导线在输入端短路一下使其回零)等间隔(10nA)选调 I调一个 I读对

应的 VF值并记录连续测十几组数据数据记录表如表 12 所示

表 12 玻尔兹曼常数测试实验数据记录表

InA VFV(30) VFV(60) VFV(timestimes)

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150 调整温度为 600重复以上测量并分析比较测量结果

调整温度为timestimes(自选)重复以上测量并分析比较测量结果

1)加热装置加热较长时间后隔离圆筒外壳会有一定温升注意安全使用

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2)仪器应存放于温度为 0~40相对湿度为 30~85的环境中避免与有腐蚀

性的物质接触并防止剧烈碰撞

3)可打开风扇开关强制散热使加热器迅速降温

1)求被测 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)以 T 为横坐标ΔVF

为纵坐标作ΔVF-T 曲线其斜率就是灵敏度 S

根据表 11 中的数据用 Excel 作图并写出线性方程和相关系数

2)估算被测 PN 结材料的禁带宽度

实际计算时将灵敏度 S温度 T(注意单位为 K)及此时的 VF值代入式(17)即可

求得 goV 禁带宽度 go goE qV 将实验所得的 goE 与公认值 go(0) (121eV)E 比较求其误差

3)测量玻尔兹曼常数

根据

0 Fexp( )I I eV kT

0 F exp( )I I eV kT 0 Fln ln I I eV kT

FV 与 lnI 成线性 kT e 即斜率用作图法画出两个不同温度下的 FV 与 lnI 的关系曲线

求出其斜率进而求得波尔兹曼常数 k并与公认值进行比较

1解释在实际测量中用二极管的正向 I-V 关系求得的玻尔兹曼常数偏小的原因

2该实验装置中如何实现弱电流的测量

3测量 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)时采取V的数据测

量方法有什么好处

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量

置于磁场中的载流体如果电流方向与磁场垂直则在垂直于电流和磁场的方向会

产生一个附加的横向电场这个现象是霍普金斯大学研究生霍尔于 1879 年发现的后

被称为霍尔效应如今霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段而且利用

该效应制成的霍尔元件已广泛用于非电量的测量自动控制和信息处理等方面在工业

生产要求自动检测和控制的今天作为敏感元件之一的霍尔元件将有更广泛的应用前

景熟悉并掌握这一具有实用性的实验对日后的工作将是十分必要的

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第 1章 材料物理基础实验

1)了解霍尔效应实验的原理及霍尔元件对材料的要求

2)测量样品的导电类型载流子浓度及迁移率

1霍尔效应

霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛伦兹力作用而引起的偏转当

带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方

向上产生正负电荷的聚积从而形成附加的横向电场即霍尔电场 EH如图 14 所示

的半导体样品若在 x 方向通以电流 IS在 z 方向加磁场 B则在 y 方向即样品 AA电极两侧就开始聚集异号电荷而产生相应的附加电场

图 14 霍尔效应实验原理图

FEmdash电场力FBmdash磁场力 电场的指向取决于样品的导电类型对于图 14(a)所示的 N 型样品霍尔电场逆

y 方向对于图 14(b)所示的 P 型样品则沿 y 方向即有

H H( ) 0 N ( ) 0 PE y E y 型 型

显然霍尔电场 EH 阻止载流子继续向侧面偏移当载流子所受的横向电场力 eEH

与洛伦兹力 evB 相等时样品两侧电荷的积累就达到动态平衡故有

HeE evB (18)

式中EH为霍尔电场 v 为载流子在电流方向上的平均漂移速度

设样品的长度为 w宽度为 b厚度为 d载流子的浓度为 n则霍尔电流为

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I nevbdS (19)

由式(18)和式(19)可得

S SH H H

1 I B I BV E b R

ne d d (110)

即霍尔电压 VH( A A电极之间的电压)与 ISB 乘积成正比与样品厚度 d 成反比比例

系数 RH=1(ne) 称为霍尔系数它是反映材料霍尔效应强弱的重要参数只要测出 VH(V)

且知道 IS(A)B(T)和 d(m)就可按下式计算 RH(m3C)

HH

S

V dR

I B

(111)

2霍尔系数 RH与其他参数间的关系

根据 RH可进一步确定以下参数

1)由 RH的符号(或霍尔电压的正负)判断样品的导电类型判别的方法是按图 14

所示的 IS和 B 的方向若测得的 H 0A AV V 即点 A 的电位高于点 A的电位则 RH

为负样品为 N 型反之则为 P 型

2)由 RH求载流子的浓度 n

S

H H

1

| |

IBn

ed V R e

(112)

应该指出这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度而得到的严格一

点如果考虑载流子的速度统计分布需引入 3π8 的修正因子(可参阅黄昆谢希德著

科学出版社出版的《半导体物理学》)

3霍尔效应与材料性能的关系

根据上述可知要得到大的霍尔电压关键是选择霍尔系数大(即迁移率 μ高电

阻率 ρ也较高)的材料因为|RH|=μρ金属导体的 μ和 ρ均很低而不良导体的 ρ虽高

但 μ极低所以上述两种材料的霍尔系数都很小不能用来制造霍尔元件半导体 μ高

ρ 适中是制造霍尔元件较理想的材料由于电子迁移率比空穴迁移率大所以霍尔元

件多采用 N 型材料另外由于霍尔电压的大小与材料的厚度成反比因此薄膜型霍尔

元件的输出电压较片状霍尔元件要高得多就霍尔元件而言其厚度是一定的所以实

际上采用

H

1K

ned

(113)

来表示霍尔元件的灵敏度KH称为霍尔灵敏度单位为 mV(mAmiddotT)

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第 1章 材料物理基础实验

霍尔传感器(BEM-5028)可调恒流源 0~10mA(BEM-5029图 15)可调恒流

源 35A(BEM-5003图 16)电磁线圈 5A(BEM-5022)特斯拉计

图 15 BEM-5029 可调恒流源面板示意图

图 16 BEM-5003 可调恒流源面板示意图

1导线的连接

霍尔效应实验接线如图 17 所示

1)把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为红mdash黑mdash黑mdash红)如图 17 所示

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图 17 霍尔效应实验接线

2)连接 BEM-5029 电流输出端到霍尔传感器 IS端口如图 17 所示

3)用万用表直流电压 2V 挡测量霍尔电压 VH

2霍尔电压 VH和霍尔电流 IS关系的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置励磁电流(BEM-5003)到某个值(如 1A) 5)慢慢地增大 IS(0~10mA)电流将霍尔电压 VH记录到表 13 中

表 13 霍尔电压 VH和霍尔电流 IS的关系数据表

霍尔电流 ISmA 05 10 hellip

霍尔电压 VHV

3霍尔电压 VH和磁场强度 B 关系(需特斯拉计)的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置霍尔电流 IS(0~10mA)到某个固定的值(如 3mA) 5)慢慢增大励磁电流(BEM-5003)将霍尔电压 VH 和磁场强度 B(由特斯拉计测

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第 1章 材料物理基础实验

得)记录到表 14 中

表 14 霍尔电压 VH和磁场强度 B 的关系数据表

霍尔电流 IS 3mA

磁场强度 BmT 50 100 150 200

霍尔电压 VHV

1)霍尔效应励磁线圈磁场较强请避免手表手机等物品靠近以免其损坏

2)在连接任何导线之前请确认所有电源开关都处于关闭状态所有的电压调节

旋钮都逆时针旋到底

3)电源电压可以设置为 AC 115V 或 AC 230V产品电源电压默认设置为 230V

请确认所使用的地区电源电压以便正确设置产品输入电源

1)描绘霍尔电压 VH与霍尔电流 IS的曲线求斜率

2)描绘霍尔电压 VH与磁场强度 B 的曲线求斜率

3)计算霍尔系数 RH霍尔元件尺寸长 w=39mm宽 b=23mm厚 d=12mm

根据式(111)计算得到

4)计算载流子浓度 n根据式(112)计算得到

产生霍尔效应的同时还存在哪些副效应为了减少或消除各种副效应带来的误差

通常采用什么办法

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量

早在 1911 年荷兰物理学家卡末林-昂内斯(Kamerlingh-Onnes)就发现将水银

冷却到稍低于 42K 时其电阻急剧下降到零他认为这种电阻突然消失的现象是由

于物质转变到了一种新状态并将此以零电阻为特征的金属态命名为超导态1933 年

迈斯纳(Meissner)和奥森菲尔德(Ochsenfeld)发现超导电性的另一特性超导态时磁

通密度为零或称完全抗磁性即迈斯纳效应电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个

基本的特性

超导体从具有一定电阻的正常态转变为电阻为零的超导态时所处的温度称为临

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界温度常用 Tc表示由于临界温度不断提高人们将这些材料称为高温超导体超导

体新奇特性的发现对人类具有重大意义

1)利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系

2)通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度测温及控

温的原理和方法

3)学习利用四端子法测量超导材料电阻

1临界温度 Tc的定义及其规定

超导体具有零电阻效应通常把外部条件(磁场电流应力等)维持在足够低值

时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度实验表明超导材料发生正常rarr超导转变

时电阻的变化是在一定的温度间隔中发生的而不是突然变为零的如图 18 所示

起始温度 sT (onset point)为电阻-温度(R-T)曲线开始偏离线性所对应的温度中点

温度 Tm(mid point)为电阻下降至起始温度电阻 sR 的一半时所对应的温度零电阻温

度 T(R=0)为电阻降至零时所对应的温度而转变宽度T 定义为 sR 下降到 90及 10所

对应的温度间隔高临界温度材料发现之前一般将金属合金及化合物等超导体的中

点温度定义为临界温度即 cT = mT 对于高临界温度氧化物超导体由于其T 较大有

些新试制的样品T 可达十几开再沿用传统规定容易引起混乱因此为了说明样品

的性能目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T(R=0)的数值有时甚至同时给出上

述的 TsTm及 T(R=0)而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度样品的几何形状

及尺寸电极间的距离及流过样品的电流大小等因素有关因而零电阻温度也与上述诸

因素有关这是测量时应予注意的

2样品电极的制作

目前所研制的高临界温度氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料即使是精心制

作的电极电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧这与零电阻的测量要求显然是不

符合的为消除接触电阻对测量的影响常采用图 19 所示的四端子法接线两根电流

引线与直流恒流电源相连两根电压引线连至电位差计(或数字电压表)或经数据放大

器放大后接至 X-Y 记录仪用来检测样品的电压按此接法电流引线电阻及电极 1

4 与样品的接触电阻与 23 端的电压测量无关23 两电极与样品间存在接触电阻

通向电压表的引线也存在电阻但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性吸收电流极

小因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响按此法测得电极 23 端的电压除

以流过样品的电流即为样品电极 23 端间的电阻

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第 1章 材料物理基础实验

图 18 超导材料的 R-T 曲线 图 19 四端子法接线

3温度控制及测量

临界温度 Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量目前高临界温度

氧化物超导材料的临界温度大多在 60K 以上因而冷源多用液氮纯净液氮在一个标准

大气压(1atm=101times105Pa)下的沸点为 77348K三相点为 63148K但在实际使用中

由于液氮不纯沸点稍高而三相点稍低(严格地说不纯净的液氮不存在三相点)对

三相点和沸点之间的温度只要把样品直接浸入液氮并对密封的液氮容器抽气降温

一定的蒸汽压就对应于一定的温度在 77K 以上直至 300K常采用如下两种基本方法

(1)普通恒温器控温法

低温恒温器通常是指这样的实验装置它利用低温流体或其他方法使样品处在恒

定的或按所需方式变化的低温温度下并能对样品进行一种或多种物理量的测量这里

所称的普通恒温器控温法指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的

电加热器的加热功率来平衡恒温器的冷量从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中

间温度改变加热功率可使平衡温度升高或降低由于样品及温度计都安置在恒温器

内并保持良好的热接触因而样品的温度可以严格控制并被测量这种控温法的优点是

控温精度较高温度的均 性较好温度的稳定时间长这种恒温器用于电阻法测量时

可以同时测量多个样品由于这种控温法是点控制的因此普通恒温器控温法应用于测

量时又称定点测量法

(2)温度梯度法

温度梯度法是指利用储存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然

获取中间温度的一种简便易行的控温方法样品在液面以上不同位置获得不同温度为

正确反映样品的温度通常要设计一个纯铜均温块将温度计和样品与纯铜均温块进行

良好的热接触纯铜块连接至一根不锈钢管借助于不锈钢管进行提拉以改变温度

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4热电势及热电势的消除

用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现即使没有电流流过样品电压端

也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降而对于高临界温度超导样品能检测到的电

阻常为 10-5~10-1Ω测量电流通常取 100μA~10mA取更大的电流将对测量结果有影

响据此换算由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10-2~103 μV 范围

内因而热电势对测量的影响很大若不采取有效的测量方法予以消除有时会将良好

的超导样品误作非超导材料造成错误的判断

测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度为什么放在恒温器上的样品会

出现温度的不均 分布呢这取决于样品与均温块热接触的状况若样品简单地压在均

温块上样品与均温块之间的接触热阻较大同时样品本身有一定的热阻也有一定的

热容当均温块温度变化时样品温度的弛豫时间与上述热阻及热容有关热阻及热容

的乘积越大弛豫时间越长特别是在动态测量的情况样品各处的温度弛豫造成的温

度分布不均 不能忽略即使在稳态的情况若样品与均温块之间只是局部热接触(如

不平坦的样品面与平坦的均温块接触)引线的漏热等因素也将造成样品内形成一定的

温度梯度样品上的温差T 会引起载流子的扩散产生热电势 E

E S T (114)

式中S 为样品的微分热电势单位是μVK

对于高临界温度超导样品热电势的讨论比较复杂它与载流子的性质及电导率在费

米面上的分布有关利用热电势的测量可以获知载流子性质的信息对于同时存在两种

载流子的情况它们对热电势的贡献要乘一权重满足诺德海姆-戈特(Nordheim-Gorter)

法则

A BA BS S S

(115)

式中 AS BS 分别为 AB 两种载流子本身的热电势 A B 分别为 AB 两种载

流子相应的电导率 A B 材料处在超导态时S=0

为消除热电势对测量电阻率的影响通常采取下列措施

1)对于动态测量应将样品制得薄而平坦样品的电极引线尽量采用直径较细的

导线如直径小于 01mm 的铜线电极引线与均温块之间要建立较好的热接触以避

免外界热量经电极引线流向样品同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接

以减少热弛豫带来的误差另外温度计的响应时间要尽可能小与均温块的热接触要

良好测量中温度变化应该相对较缓慢对于动态测量中电阻不能下降到零的样品不

能轻易得出该样品不超导的结论而应该在液氮温度附近通过后面所述的电流换向法

或电流通断法检查

2)对于稳态测量当恒温器上的温度计达到平衡值时应观察样品两侧电压电极

间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定稳定后可以采用如下方法

① 电流换向法将恒流源的电流I反向分别得到电压测量值 VAVB则超导材

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第 1章 材料物理基础实验

料测电压电极间的电阻为

A B

2

V VR

I

(116)

② 电流通断法切断恒流源的电流此时测得的电压电极间的电压即为样品及引

线的积分热电势通电流后得到新的测量值减去热电势即是真正的电压降若通断电

流时测量值无变化表明样品已经进入超导态

FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪低温液氮杜瓦瓶计算机

1)将样品用导热胶粘放在样品架中焊接四引线如图 110 所示

图 110 超导样品装配图

Ismdash样品所需的电流Vsmdash样品的输出电压 2)将放大器上的航空插头分别接到主机上对应的航空插座上如图 111 所示

图 111 实验装置接线示意图

1mdash实验探棒和前级放大器2mdash低温液氮杜瓦瓶(本仪器配套提供)3mdash测量仪主机

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3)通过连接电缆将仪器与计算机串行口相连

4)打开本实验软件选择合适的串行口(com1 或 com2)和显示的 Y 轴分度值

如果选择不对软件会进行提示

5)将探棒放入低温液氮杜瓦瓶中实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的

升降

6)按下计算机窗口的运行键就可以对样品进行实时采样

1)超导样品的焊接本实验样品为 YBa2CuO7 材料样品上的四引线为压铟后引

出的涂银铜丝焊接样品时不应焊动其压铟点处的涂银丝而应将涂丝与探棒样品架

上铜箔板的四焊接点焊接焊接可用锡焊且宜用小的电烙铁头并使锡焊接点保持亮泽

(去除助焊剂)

超导样品装配图如图 110 所示

2)YBa2CuO7 材料易吸收空气中的水汽使超导性能变坏因此每次实验完毕需

将探头吹热(用电吹风)升温去霜后再焊下样品并立即放入有硅胶干燥剂的密封容

器中保存温硅胶需注意保持蓝色当其颜色逐渐变淡而变成透明时即为失效需重新

加热驱除所吸收的水分后再用

3)超导电阻转变过程的快慢与杜瓦瓶中的液氮多少有关一般控制液氮液面的高

度(离底)为 6~8cm其高度可用所附的塑料杆探测估计

1)本机提供的专用软件可记录样品的超导转变曲线记录超导转变的全过程

2)对实验数据进行处理分析

3)对实验结果进行讨论

1高温超导体和低温超导体的区别是什么

2什么是超导现象超导材料有什么主要特性

3从实验中如何判断样品进入了超导态

4解释零电阻现象和迈斯纳效应现象的物理本质 附录 FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪仪器说明

1简介

高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备用于观

察测量超导体的最基本参量mdashmdash超导临界温度(转变温度)

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第 1章 材料物理基础实验

特点如下

1)采用常规的 V-I 四引线法在恒定电流下测量 R-T 关系测定转变温度

2)实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的升降样品温度范围室温~液

氮(77K)

3)样品的 R-T 转变曲线可以用三种方式记录①连接 X-Y 记录仪直接记录②读

取测量仪主机面板上两数字电压表的显示值后人工记录③连接计算机实时记录

4)样品电压和温度电压的显示均为三位半数字电压表通过按钮开关切换可显示

样品电流和温度计电流

2高温超导转变温度测量仪的结构

整个高温超导转变温度测量仪的装置示意图如图 111 所示

(1)探棒

探棒是安装超导样品和温度计的实验装置把探棒插入低温杜瓦瓶可实现对超导样

品的变温测量其上部装有前级放大器底部是样品室棒身采用薄壁的德银管或不锈

钢管制作底部样品室的结构如图 112 所示

图 112 探棒样品室内部结构示意图

样品室外壁和内部样品架均由纯铜块加工而成通过纯铜块外壁与液氮的热接触

将冷量传到内部纯铜块样品架中样品架的温度取决于与环境的热平衡控制探棒插入

液氮中的深度可以改变样品架的温度变化速度超导样品为常规的四引线接头方式

其电流电压引线分别连接到样品架的相应接头上图 112 中并排的中间两引线是电

压接头靠外的两引线是电流引线样品架的温度由装于其块体内的铂电阻温度计测定

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样品电阻的四引线和铂电阻的四引线通过纯铜热沉后接至探棒上端再分别接至各自的

恒流源和电压表

(2)前级放大器

前级放大器的框图如图 113 所示

五芯接头的各插针连接如下

1mdash样品正电压2mdash样品负电压3mdash样品正电流4mdash样品负电流5mdash接地

七芯接头的各插针连接如下

1mdash+6V 电源2mdash电源接地3mdash-6V 电源4mdash温度计负电流5-温度计正电流

6mdash温度计正电压7mdash温度计负电压

图 113 前级放大器的框图

1mdash样品上的电压经放大器放大 1000 倍后的输出其与主机的连接线在五芯航空插头上

2mdash样品电流的测量端其与主机的连接线也在五芯航空插头上

3mdash两个插座为样品两电压端的直接引出点未经放大此处也可直接连到记录仪的 X-Y 端

4mdash两个插座是铂温度计的电压输出端此处可直接连到记录仪的 X-Y 端

5mdash五芯的航空插头是前级运放信号的输入端和输出端

6mdash七芯的航空插头是前级运放的电源输入端

3测量仪主机

测量仪主机前面板如图 114 所示

1)数字电压表 1用于显示样品电流和经放大后的温度计电压只要除以已知的放

大倍数(40 倍)就可以得到温度计的原始电压通过查表就可以得出其对应的温度值

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第 1章 材料物理基础实验

图 114 测量仪主机前面板

14mdash数字电压表2mdash按键开关3mdash放大倍数按键开关5mdash样品电流调节电位器6mdash电源开关 2)按键开关左边的开关控制左边表的显示开关没按下时显示样品电压开关

按下时显示温度计电流右边的开关控制右边表的显示开关没按下时显示温度计电压

开关按下时显示样品电流

3)放大倍数按键开关为适应因形状制备工艺性能材料成分等因素不同引起

的样品阻值的不同本测量仪样品电压测量备有不同的放大倍数测量仪出厂时的三挡

放大倍数如面板所示分别为 20006000 和 10000(大概数值)

4)数字电压表 4显示温度计电流和经放大后的样品电压值只要除以已知的放大

倍数(通过放大倍数按键开关来获得)就可以得到样品的原始电压值样品的阻值由原

始电压除以样品电流得到

5)样品电流调节电位器用来调节样品所需要的电流大小电流范围为 15~33mA

连续可调

6)电源开关仪器电源的控制端

4仪器的工作方式

本仪器的工作方式有以下三种

(1)X-Y 记录仪记录方式

本方式需要外接 X-Y 记录仪(需另行配置)时只要将温度计的原始电压接到记录

仪的 X 轴样品的原始电压接到记录仪的 Y 轴选择记录仪上适当的量程范围即可本

方式不经放大变换直接直观地记录了 R-T 的变化

(2)数字电压表记录方式

通过主机面板上两数字电压表的显示值也可记录样品的电压和温度计电压从而获

得超导转变曲线但本方式需要人工记录再进行手工作图本方式的优点是既不需 X-Y

记录仪也可没有计算机设备费用降低缺点是比较费时和费力

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(3)计算机实时记录mdashmdash推荐的记录方式

将本仪器与计算机连接使用本机提供的专用软件可实时记录样品的超导转变曲

线本方式的优点是省时省力直观记录超导转变的全过程利用了计算机便于数据记

录物理量转换存储方便计时准确等优点与计算机的连接和所用软件的使用说明

见下述

5计算机软件部分

本软件设置为串行口输入可选择不同的串行口(com1 或 com2)采样的记录格

式形同于记录纸X 坐标为温度值(以温度的形式来显示)每格大小在界面的右边显

示Y 坐标为样品电压每格所对应的电压值可供选择这里设置了三个级别的电压值

供选择对于记录下的曲线可以进行存盘打印等操作也可删除及重新开始记录

在计算机采样时可以通过选择不同的颜色来区分降温和升温曲线在计算机记录完毕

后可以通过单击鼠标来显示曲线上每一点的坐标值横坐标的温度值可直接显示对应

的温度不需要查表

本软件的窗口如图 115 所示

图 115 高温超导工作软件窗口

1)标题栏本软件的名称

2)菜单栏由文件操作帮助关于四部分组成具体说明如下

① 文件可以对文件进行存盘打开打印等操作

② 操作能对本软件的运行进行控制如选择串行口改变 Y 轴分度值等

③ 帮助可以得到本软件使用的一切说明

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第 1章 材料物理基础实验

④ 关于此为本公司的介绍

3)工具栏由新建打开存盘运行暂停打印退出七部分组成

4)实验监视栏此栏设在屏幕下方能了解实验是否正在进行能记录实验所花

费的时间和采样到的数据点的个数

6测量仪主机的技术参数

1)电压220times(1plusmn10)V50Hz

2)仪器功率15W

3)样品电流调节范围15~33 mA

4)温度计工作电流100 mA

5)温度计电压放大倍数40 倍

6)样品电压最大放大倍数10000 倍

实验 14 铁磁材料居里温度的测量

磁性材料在电力通信电子仪器汽车计算机和信息存储等领域有着十分广泛

的应用近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料因此对于磁

性材料的基本性质的研究显得尤为重要

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变当温度上升至某一温度时铁磁材料就

由铁磁状态转变为顺磁状态即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质这个温度

称为居里温度又称居里点居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量它仅与材料

的化学成分和晶体结构有关几乎与晶粒的大小取向及应力分布等结构因素无关因

此又称为结构不灵敏参数测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料磁性器件的研究和

研制而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义

1)了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理

2)利用交流电桥法测定铁磁材料样品的居里温度

3)分析实验时加热速率和交流电桥输入信号的频率对居里温度测试结果的影响

1铁磁介质的磁化规律

由于外加磁场的作用物质中的状态发生变化产生新的磁场的现象称为磁性物

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质的磁性可分为反铁磁性(抗磁性)顺磁性和铁磁性三种一切可被磁化的物质称为

磁介质在铁磁介质中相邻电子之间存在着一种很强的ldquo交换耦合rdquo作用在无外磁场

的情况下它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内ldquo自发地rdquo整齐排列起来而形成自发

磁化小区域称为磁畴在未经磁化的铁磁介质中虽然每一磁畴内部都有确定的自发

磁化方向有很大的磁性但大量磁畴的磁化方向各不相同因而整个铁磁介质不显磁

性图 116 所示为未加磁场的多晶磁畴结构示意图当铁磁介质处于外磁场中时那些

自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大并使

磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的

磁畴其体积则逐渐缩小这时铁磁介质对外呈现宏观磁性当外磁场增大时上述效

应相应增大直到所有磁畴都沿外磁场排列好介质的磁化就达到饱和(图 117)

图 116 未加磁场的多晶磁畴结构示意图 图 117 加磁场的多晶磁畴结构示意图

由于在每个磁畴中元磁矩已完全排列整齐因此具有很强的磁性这就是铁磁介质

的磁性比顺磁介质强得多的原因介质里的掺杂和内应力在磁化场去掉后阻碍着磁畴恢

复到原来的退磁状态这是造成磁滞现象的主要原因铁磁性是与磁畴结构分不开的

当铁磁体受到强烈的震动或在高温下剧烈运动时磁畴便会瓦解这时与磁畴联系的

一系列铁磁性质(如高磁导率磁滞等)全部消失对于任何铁磁介质都有这样一个临

界温度高过这个温度铁磁性就消失变为顺磁性这个临界温度即为铁磁介质的居里

温度

在各种磁介质中 重要的是以铁为代表的一类磁性很强的物质在化学元素中除

铁之外还有过渡族中的其他元素(钴镍)和某些稀土族元素(如镝钬)具有铁磁

性然而常用的铁磁介质多数是铁和其他金属或非金属组成的合金以及某些包含铁

的氧化物(铁氧体)铁氧体具有适于更高频率下工作电阻率高涡流损耗更低的特

性软磁铁氧体中的一种是以 Fe2O3 为主要成分的氧化物软磁性材料其一般分子式

可表示为 MOmiddotFe2O3(尖晶石型铁氧体)其中 M 为 2 价金属元素其自发磁化为亚

铁磁性

磁介质的磁化规律可用磁感应强度 B 磁化强度 M 和磁场强度 H 来描述它们满

足以下关系

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第 1章 材料物理基础实验

0 m 0 r 0( ) ( 1)B H M H H H (117)

式中 0 为真空磁导率 m 为磁化率 r 为相对磁导率是一个无量纲的系数 为

绝对磁导率对于顺磁性介质磁化率 m 0 r 略大于 1对于抗磁性介质 m 0

一般 m 的绝对值为 510 ~ 410 r 略小于 1而铁磁性介质的 m 1 所以 r 1 对非铁磁性的各向同性的磁介质H 和 B 之间满足线性关系B H 而铁磁性

介质的 B 与 H 之间有着复杂的非线性关系一般情况下铁磁介质内部存在自发

的磁化强度温度越低自发磁化强度越大图 118 是典型的磁化曲线(B-H 曲线)

它反映了铁磁介质的共同磁化特点随着 H 的增加开始时 B 缓慢地增加此时 较

小而后随 H 的增加B 急剧增大 也迅速增加 后随 H 增加B 趋向于饱和而

此时的 值在达到 大值后又急剧减小图 118 表明了磁导率 是磁场 H 的函数从

图 119 中可看到磁导率 还是温度的函数当温度升高到某个值时铁磁介质由铁

磁状态转变成顺磁状态曲线突变点所对应的温度就是居里温度 cT

图 118 B-H 曲线和 - H 曲线 图 119 -T 曲线

2用交流电桥法测量居里温度

铁磁材料的居里温度可用任何一种交流电桥测量交流电桥种类很多如麦克斯韦

电桥欧文电桥等但大多数电桥可归结为如图 120 所示的四臂阻抗电桥电桥的四个

臂可以是电阻电容电感的串联或并联的组合调节电桥的桥臂参数使得 CD 两

点间的电位差为零电桥达到平衡则有

31

2 4

ZZ

Z Z (118)

若要使式(118)成立必须使复数等式的模量和辐角分别相等于是有

31

2 4

ZZ

Z Z (119)

1 4 2 3 (120)

由此可见交流电桥平衡时除了阻抗大小满足式(119)外阻抗的相角还要满

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足式(120)这是它和直流电桥的主要区别

图 120 交流电桥的基本电路

本实验采用如图 121 所示的 RL 交流电桥原理电路在电桥中输入电源由信号发生

器提供在实验中应适当选择较高的输出频率(1000Hz) 为信号发生器的角频率

图 121 中 1R 为实验平台中的 aR 2R 为 bR 均为纯电阻测量设置时 a bR R 1L 2L

为实验平台中的 1L 2L 两电感线圈 1r 为实验平台图形中所示的 1R (仪器内部已安装

阻值为 100Ω) 2r 为实验平台图形中的 wR 为可调电阻结合图 120 和图 121 得其复

阻抗为 1 1 2 2 3 1 1 4 2 2 j jZ R Z R Z r L Z r L (121) 体现在本实验平台仪器上其复阻抗为

1 1 aZ R R 2 2 bZ R R 3 1 2 1 1j ( )Z r L R L 实验平台图形中

4 2 2 2j nZ r L R L

当电桥平衡时有

a 2 b 1 1( ) ( )nR R L R R L (122) 得

b1

an

RR R

R (实验平台图形中)

b

2 1a

RL L

R (123)

选择合适的电子元件相匹配在未放入铁氧体时可直接使电桥平衡但当其中一

个电感放入铁氧体后电感大小发生了变化引起电桥不平衡当温度上升到某一个值

时铁氧体的铁磁性转变为顺磁性CD 两点间的电位差发生突变并趋于零电桥又

趋向于平衡这个突变的点对应的温度就是居里温度可通过桥路电压与温度的关系曲

线求其曲线突变处的温度并分析研究升温速率与降温速率对实验结果的影响

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第 1章 材料物理基础实验

图 121 RL 交流电桥

被研究的对象铁氧体置于电感的绕组中被线圈包围如果加温速度过快则传感

器测试温度将与铁氧体实际温度不同(加温时铁氧体样品温度可能低于传感器温度)

这种滞后现象在实验中必须加以重视只有在动态平衡的条件下磁性突变的温度才精

确等于居里温度

FB2020A 型居里点测试仪(图 122)样品

图 122 FB2020A 型居里点测试仪面板图

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1)用交流电桥法测量空心线圈电感按图 122 连接导线

2)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo断rdquo位置右侧空心电感线圈中不要插入铁氧体待

测样品

3)接通电源频率调节至 1000 Hz电压量程设置为 2000 mV ldquo幅度调节rdquo旋钮

约处于中间位置

4)调节 RW旋钮使交流电压表显示为 0025 mV 左右表示电桥平衡

5)将待测样品均 涂上导热硅脂插入加热架右侧空心线圈中间的加热铜管中

此时电桥不平衡交流电压表示值变化应记录该示值

6)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo低rdquo挡位置加热器开始加热根据当时的室温

设置一个起始加热温度然后观察温度控制仪数字显示窗口加热过程中温度每升高

5记录电压表的读数这个过程中要仔细观察电压表的读数当电压表的读数在每 5

变化较大时再改为每隔 1左右记下电压表的读数直到将加热器的温度升高到 100

左右为止关断加热器开关

7)根据记录的数据作 V-T 图计算样品的居里温度

8)测量不同的样品或者分别用加温和降温的办法测量分析实验数据

1)样品架加热时温度较高实验时勿用手触碰以免烫伤

2)放入样品时需要在铁氧体样品棒上涂上导热硅脂以防止受热不均

3)实验时应该将输出信号频率调节在 500Hz 以上否则电桥输出太小不容易

测量

4)加热器加热时注意观察温度变化不允许超过 120否则容易损坏其他器件

5)实验测试过程中不允许调节信号发生器的幅度不允许改变电感线圈的位置

1)室温____

2)信号频率____Hz

3)测量样品铁氧体样品居里温度参考值____

将铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度记录在表 15 中

表 15 铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度关系

T 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

V V

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第 1章 材料物理基础实验

续表 T 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85

V V

T 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

V V 作出铁氧体样品的居里温度测量曲线横坐标为温度 T纵坐标为电压 V

从上面的测量曲线上判断该铁氧体样品的居里温度

用同样的方法可以测量不同的样品在不同的信号频率下不同的加热速率条件以

及升温和降温条件下的曲线

1铁磁性物质的三个特性是什么

2用磁畴理论解释样品的磁化强度在温度达到居里温度时发生突变的微观机理

是什么

3为什么测出的 V-T 曲线与横坐标没有交点

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度

现代科学中各种薄膜的研究和应用日益广泛和重要迫切需要一种可以精确和迅速

测定某一薄膜的光学参量的物理方法和手段并且是非破坏性的椭圆偏振法简称椭偏

法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法椭偏法的基本原理由于数学处理上的困

难直到 20 世纪 40 年代计算机出现以后才发展起来椭偏法的测量经过几十年来的不

断改进已从手动进入全自动变入射角变波长和实时监测极大地促进了纳米技术

的发展椭偏法的测量精度很高(比一般的干涉法高 1~2 个数量级)测量灵敏度也很

高(可探测生长中的薄膜小于 01nm 的厚度变化)利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和

折射率也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数因此椭偏法在半

导体材料光学化学生物学和医学等领域有着广泛的应用

1)了解椭偏法测薄膜厚度的工作原理 2)测量透明介质薄膜厚度和折射率

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1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

椭偏法测量的基本思路起偏器产生的线偏振光经取向一定的 14 波片后成为特殊

的椭圆偏振光把它投射到待测样品表面时只要起偏器取适当的透光方向待测样品

表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化(包括振幅和相

位的变化)便可以确定样品表面的某些光学特性

设待测样品是均 涂镀在衬底上的透明同性膜层如图 123 所示n1n2 和 n3 分

别为环境介质薄膜和衬底的折射率d 为薄膜的厚度入射光束在膜层上的入射角为

φ1在薄膜及衬底中的折射角分别为 φ2 和 φ3K0~K3 分别是反射光

图 123 介质薄膜上的多光束干涉

按照折射定律有

1 1 2 2 3 3sin sin sinn n n

光的电矢量分解为两个分量即在入射面内的 P 分量及垂直于入射面的 S 分量根

据折射定律及菲涅尔(Fresnel)反射公式可求得 P 分量和 S 分量在第一界面上的复振

幅反射率分别为

2 1 1 2 1 21

2 1 1 2 1 2

cos cos tan( )

cos cos tan( )P

n nr

n n

1 1 2 2 1 21

1 1 2 2 1 2

cos cos sin( )

cos cos sin( )S

n nr

n n

而在第二个界面处则有

3 2 2 3 2 2 3 3

2 23 2 2 3 2 2 3 3

cos cos cos cos

cos cos cos cosP S

n n n nr r

n n n n

从图 123 可以看出入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射总反射光束将

是许多反射光束干涉的结果利用多光束干涉的理论得 P 分量和 S 分量的总反射系

数为

1 21 2

1 2 1 2

exp( 2i )exp( 2i )=

1 exp( 2i ) 1 exp( 2i )S SP P

P SP P S S

r rr rR R

r r r r

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第 1章 材料物理基础实验

其中

2 24π

2 cosdn φλ

是相邻反射光束之间的相位差而为光在真空中的波长

光束在反射前后偏振状态的变化可以用总反射系数比(RPRS)来表征在椭偏法中

用椭偏参量 和 Δ来描述反射系数比其定义为

itan e P SR R (124)

式中 tan 为反射前后 P 和 S 分量的振幅比Δ为反射前后 P 和 S 分量的相位差分

析上述公式可知在1n1n3 确定的条件下 和 Δ 只是薄膜厚度 d 和折射率 n2

的函数只要测量出 和 Δ原则上应能解出 d 和 n2然而从上述格式却无法解析出

d=(ψ Δ)和 n2=(ψ Δ)的具体形式因此只能先按以上各式用电子计算机算出在φ1

n1 和 n3 一定的条件下(ψΔ)-(dn)的关系图表待测出某一薄膜的 和 Δ后再从图表上查

出相应的 d 和 n(即 n2)的值

需要说明的是当 n1和 n2 为实数时厚度 d 为一个周期数其第一周期厚度 d0 为

0 2 2 22 1 12 sin

dn n

(125)

本实验只能计算 d0若实际膜厚大于 d0可用其他方法(如干涉片)确定所在的周

期数 j且总膜厚度为

D=(j-1)d0+d (126)

2金属复折射率的测量

介质膜对光的吸收可以忽略不计其折射率为实数当测量表面为金属时由于其

为电介质存在不同程度的吸收根据相关理论金属的介电常数是复数其折射率也

是复数表示为

N=n-jk (127)

经推算得

1 1 1sin tan cos2

1 sin 2 cos

nn

(128)

tan2 sink (129)

式中ψ和 Δ的测量与介质膜时相同

WJZ-II 型椭偏仪(其结构如图 124 所示)

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图 124 WJZ-Ⅱ型椭偏仪的结构

1mdash半导体激光器2mdash平行光管3mdash起偏器读数头(与 6 可换用)

4mdash14 波片读数头5mdash氧化锆标准样板6mdash检偏器读数头7mdash望远镜筒

8mdash半反目镜9mdash光电探头10mdash信号线11mdash分光计12mdash数字式检流计

1WJZ-II 型椭偏仪的调整

1)用自准直法调整好分光计(请参照 JJY1 分光计说明书)使望远镜和平行光管

共轴并与载物台平行

2)分光计刻度盘的调整使游标与刻度盘零线在适当位置当望远镜转过一定角

度时不致无法读数

3)光路的调整

① 卸下望远镜和平行光管的物镜先在平行光管物镜的位置旋上校光片 A

② 将 WJZ-II 型椭偏仪标配半导体激光器(图 125出厂时已较好其光轴)装在平

行光管外端在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片 A此时如旋转激光器观

察光斑应始终在黑圆框内(图 126)如不在说明激光器的共轴已破坏则应调整激

光器在其座内的位置使其共轴方法如下

如图 125 所示半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内把激光器及座置

于平行光管外端在平行光管内端校光片 A 上可见激光光斑当激光器转动时其光斑

位置也不停变化适当调节六颗螺钉令光斑始终在黑圆框内然后紧固螺钉即可由

于激光器出厂时已调好共轴(如因特殊原因被破坏应由教师调好共轴)所以 WJZ-II

型椭偏仪的光路调节大为简化

③ 将校光片 A 和 B 分别置于望远镜光管内外两端(A 和 B 因架不同只可分别装

于光管两端)同理光斑也应同时在校光片 A 和 B 的圆框内如不在说明平行光管

与望远镜的共轴未调整好应重新进行第②步的调整使共轴

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第 1章 材料物理基础实验

图 125 半导体激光器 图 126 校光片示意图

④ 换下两只校光片换上半反目镜并在半反目镜上套上光电探头通过信号线

连接数字式检流计因目镜内装有 45deg半反镜片既可从目镜中观察光斑也可通过检

流计(使用方法详见其说明书)确定光电流值

4)检偏器读数头位置的调整与固定

① 检偏器读数头套在望远镜筒上90deg读数朝上位置基本居中

② 附件黑色反光镜置于载物台中央将望远镜转过 66deg(与平行光管成 114deg夹角)

使激光束按布儒斯特角(约 57deg)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达半反目

镜上成为一个圆点

③ 转动整个检偏器读数头调整其与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保

持 90deg不变)使半反目镜内的光点达到 暗这时检偏器的透光轴一定平行于入射面

将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)

④ 适当旋转激光器在平行光管中的位置使目镜中光点 暗(或检流计值 小)

然后固定激光器

5)起偏器读数头位置的调整与固定

① 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上此时不要装上 14 波片0deg读数朝上

位置基本居中

② 取下黑色反光镜将望远镜系统转回原来位置使起偏器和检偏器读数头共轴

并令激光束通过中心

③ 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持 0deg不变)找出

暗位置定此值为起偏器读数头位置并将三颗平头螺钉拧紧

6)14 波片零位的调整

① 起偏器读数保持 0deg检偏器读数保持 90deg此时白屏上的光点应 暗(或检流

计值 小)

② 将 14 波片读数头(即内刻度圈)对准零位

③ 将 14 波片框的标志点(即快轴方向记号)向上套在波片盘上并微微转动波

片框(注意不要带动波片盘)使半反目镜内的光点达到 暗(或检流计值 小)定此

位置为 14 波片的零位

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2薄膜厚度 d 和折射率 n 的测量

1)将被测样品放在载物台的中央旋转载物台使之达到预定的入射角 70deg即望

远镜转过 40deg并使反射光在目镜上形成一亮点

2)为了尽量减少系统误差采用四点测量先置 14 波片快轴于+45deg(即转动波

片盘)仔细调节检偏器 A 和起偏器 P使目镜内的亮点 暗(或检流计值 小)记下

A 值和 P 值这样可以测得两组消光位置数值

其中 A 值分别大于 90deg和小于 90deg分别定为 A1(gt90deg)和 A2(lt90deg)所对应

的 P 值为 P1和 P2然后将 14 波片快轴转到-45deg也可找到两组消光位置数值A 值

分别记为 A3(gt90deg)和 A4(lt90deg)所对应的 P 值为 P3 和 P4将测得的 4 组数据经下

列公式换算后取平均值就得到所要求的 A 值和 P 值

A1-90deg=A(1)P1=P(1)

90deg-A2=A(2)P2+90deg=P(2)

A3-90deg=A(3)270deg-P3=P(3)

90deg-A4=A(4)180deg-P4=P(4)

A=[A(1) +A(2) +A(3) +A(4) ]4P=[P(1) +P(2) +P(3) +P(4) ]4

注意上述公式适用于 A 和 P 值在 0deg~180deg范围的数值若出现大于 180deg的数

值应减去 180deg后再换算

根据测量得到的 A 值和 P 值分别在 A 值数据表和 P 值数据表的同一个纵横位

置上找出一组与测算值近似的 A 值和 P 值就可对应得出薄膜厚度 d 和折射率 n

半导体激光器出厂时已调好应满足以下两点

1)激光光斑在距激光器约 45cm 处 小如发现偏离较远可将激光器从其座中取

出调节其前端的会聚透镜即可

2)激光与平行光管共轴如发现已破坏请按ldquo光路调整rdquo中所述方法进行调整

一旦调好轻易不要将其破坏

(数据处理建议使用仪器所配套的软件详见软件说明书)

例被测薄膜材料是氧化锆

1)将 14 波片快轴转到+45deg调节起偏器和检偏器使白屏上亮点消失得到第

一组数据 A1=989degP1=1466deg继续调节起偏器和检偏器可得出第二组数据 A2=819deg

P2=568deg

2)将 14 波片快轴转到-45deg用同样方法可得出 A3=992degP3=1242degA4=82deg

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第 1章 材料物理基础实验

P4=342deg将测得的数据经公式换算后得 A=855degP=14625deg翻到说明书中的数据表

查得一组 近似的数据A=838degP=14593deg所对应的薄膜厚度 d=780Aring折射率

n=188即为所求的数据

3)由于存在误差由 A 和 P 很难在数据表中完全对应出 d 和 n 值此时可适当

放大 A 值和 P 值如上列中将 A 值放大至 836deg或 837deg或 839deg或 840degP 值亦然

这样可较轻易地查出一组近似的 d 和 n 值

4)理论上A1+A2=180degA3+A4=180deg|P1-P2|=90deg|P3-P4|=90deg

因实验中误差的存在一般其值在plusmn10deg以内时可认为所测数据是合理的

1从物理意义上讲 tan和的表达式是什么

2试述椭偏法测薄膜厚度与干涉法测薄膜厚度的区别

314 波片的作用是什么

4试分析椭偏法测量中可能的误差来源和它们对测量结果的影响

实验 16 塞曼效应实验

19 世纪伟大的物理学家法拉第(Faraday)在研究电磁场对光的影响时发现磁场能

改变偏振光的偏振方向荷兰物理学家塞曼(Zeeman)通过实验发现钠的两条黄色的谱

线 D1(5896Aring)和 D2(5890Aring)在强磁场中被分裂的现象(这种现象称为塞曼效应)

并且根据谱线分裂的波长差及洛伦兹电磁理论计算出带电粒子的荷质比这一比值与汤

姆孙(Thomson)用电磁方法测出的值有相同的数量级(1011Ckg)从而又一次有力论

证了电子的存在塞曼为了进一步解释这种现象他写信给洛伦兹(Lorentz)洛伦兹

用电磁理论及时地对塞曼发现的效应做出解释所以塞曼洛伦兹获得了 1902 年的诺

贝尔物理学奖汤姆孙获得了 1906 年的诺贝尔物理学奖塞曼的实验不但有力证实了

汤姆孙发现了电子打破了原子不可分割的观念使物理学进入微观粒子研究的新领域

而且有助于洛伦兹电磁理论的建立这个理论把电磁场和物质结构联系起来是麦克斯

韦电磁理论的进一步发展到目前为止塞曼效应仍然是研究原子内部结构的一种重要

方法

1)掌握法布里-珀罗(F-P)标准具的原理和使用

2)观察汞光谱中波长为 5461Aring 的绿光在磁场中的分裂现象验证磁场对光源的

影响

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3)掌握测量计算电子荷质比的方法

1谱线分裂原理

原子中的电子由于做轨道运动产生轨道磁矩同时电子还做自旋运动产生自旋磁

矩所以轨道角动量和自旋角动量合成原子的总角动量轨道磁矩和自旋磁矩合成原子

的总磁矩在外磁场中原子的总磁矩在外磁场中受到力矩的作用而力矩使原子的总

角动量绕磁场方向做进动进动引起附加的能量而这个附加能量和磁量子数 M 有关

这样无外磁场时的一个能级在外磁场的作用下就分裂成 2J+1 个能级

但是电子并非能在任何两个能级间跃迁必须满足选择定则ΔM=0 或者plusmn1

1)当 ΔM=0 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向平行于磁场称为 π成分当平行于磁场方向观察时π成分不出现

2)当 ΔM=plusmn1 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向垂直于磁场称为 σ成分当平行于磁场方向观察时能观察到圆偏振光圆偏振光

的转向依赖于 ΔM 的正负磁场方向以及观察者相对于磁场的方向当 ΔM=+1 且偏

振转向是沿磁场方向前进的螺旋转动方向磁场指向观察者时为左旋圆偏振光 σ+当

ΔM=-1 且偏振转向是沿磁场方向倒退的螺旋转动方向磁场指向观察者时为右旋圆偏

振光 σ-

磁场观察方式和偏振特性如表 16 所示

表 16 磁场观察方式和偏振特性

M 垂直于磁场 平行于磁场

+1 线偏振光(+) 圆偏振光(+)

0 线偏振光() 无光

-1 线偏振光(-) 圆偏振光(-

) 在本实验装置中观测汞灯发出绿线波长为 5461nm该绿线是汞

3S1rarr3P2 跃迁

的结果在足够强磁场当中当垂直于磁场方向观察时可以观测到 9 条谱线包括 3

条 π偏振谱线(简称线)和 6 条 σ偏振谱线(简称 σ线)其中3 条 π线 亮6 条

σ线较弱可以通过旋转偏振器来观测 π线和 σ线如图 127 所示B 为外磁场强度

M 为磁量子数g 为朗德因子

2F-P 标准具测量波长差

F-P 标准具由两块平面平晶及中间的间隔圈组成平晶内表面需经过精密加工精

度高于20内表面镀有高反射膜反射率高于 90标准具两块镜片的内表面距离为

d中间为空气折射率为 1光线的入射角为 θ则两条光线的光程差为

2 cosd

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第 1章 材料物理基础实验

图 127 汞灯 3S1rarr3P2谱线的塞曼效应

构成干涉极大值的条件是光程差为波长的整数倍则

2 cosd k (130)

在标准具中心附近由于入射角很小可以认为 θasymp0则 cosθ=1由于 cosθ随着入

射角的增加而减小所以干涉圆环的 内层级数 高为 K 级依次为 K-1K-2 等

磁场为零时的干涉图像如图 128 所示磁场足够强时的干涉圆环分裂图像如图 129

所示

图 128 磁场为零时的干涉图像 图 129 磁场足够强时的干涉圆环分裂图像

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从标准具出射的平行光被焦距为 f 的相机镜头聚焦成像在 CMOS 相机相机镜头

处的光路图如图 130 所示

图 130 相机镜头处的光路图

Dmdash干涉圆环的直径fmdash焦距 mdash出射角度

干涉圆环的直径 D=2ftanθ又因为内层干涉圆环的出射角度很小所以 θ=D2f通

过二项式展开可得第 K 级圆环满足

2 22 (1 8 )Kd D f k (131) 电子从高能级跃迁到低能级所发出的光子频率和能级满足如下关系

2 1h E E

假如存在一个外磁场则轨道的附加能量为

( 4π )E Mg eh m B (132)

式中e 和 m 分别为电子的电量和质量h 为普朗克常量M 为磁量子数g 为朗德因

子B 为外磁场感应强度

在外磁场的作用下上下两能级各获得附加能量 ΔE1和 ΔE2因此每个能级各分

裂成 2J2+1 和 2J1+1 个子能级这样上下能级之间的跃迁将发出频率为 的谱线则有

2 2 1 1( ) ( )h E E E E

所以分裂后的谱线与原谱线的频率差为

1 2(1 )( )h E E

将式(132)代入并转化为波长表示

2 22 2 1 1( ) ( )( 4π )( )c M g M g c e m B (133)

K 级的不同波长满足下式

2 2 21 ( ) ( )1( )( 4 )K K K KD D d f K (134)

由能级分裂所产生的谱线的波长差是和相机镜头焦距无关的量为消去焦距 f由

式(131)可得 K-1 级满足如下关系式

2 2( 1)2 (1 8 ) ( 1)Kd D f K (135)

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第 1章 材料物理基础实验

由式(131)和式(135)可得

2 2 2( 1) ( ) [4 ( )]K Kd f D D (136)

由式(136)求出 f 2并代入式(134)

2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( )( ) ( )K K K KK D D D D (137)

由于入射角很小所以 cos 1 2 K d 代入式(137)则

2 2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( 2 )( ) ( )K K K Kd D D D D (138)

由式(133)和式(138)可得

2 2 2 22 2 1 1 ( ) ( )1 ( 1) ( ) (2π )[1 ( )]( ) ( )K K K Ke m c dB M g M g D D D D (139)

磁量子数和朗德因子满足表 17

表 17 磁量子数和朗德因子

M 2 1 0 -1 -2 3

1S 2 2M g 2 0 -2

32P

1 1M g 3 32 0 -32 -3

2 2 1 1M g M g π 12 0 -12

σ -1 -32 -2 2 32 1

聚光透镜(焦距为 129 mm)和偏振器(图 131)装有干涉滤光片的标准具(图 132)

CMOS 相机镜头(焦距为 50mm图 133)恒流源(输出电流为 0~6A恒流源面板

如图 134 所示)电磁线圈(电阻小于 6Ω 大输出电流为 6A 大磁感应强度为 12T

图 135 右侧)

图 131 聚光透镜和偏振器 图 132 装有干涉滤光片的标准具

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图 133 CMOS 相机镜头

图 134 恒流源面板示意图

实验装置图如图 135 所示

图 135 实验装置图

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第 1章 材料物理基础实验

1基本安装

选择一个大小至少为 12m075m 的光学平台或者实验桌用于放置该装置和计

算机

将图 131 所示的聚光透镜和偏振器装入具有一维横向调节架的精密调整架中并旋

紧螺钉锁死

将图 132 所示的装有干涉滤光片的标准具对着汞灯从标准具中可以看见一组同心

干涉圆环将眼睛从标准具的中心沿着其中一颗调节螺钉移动如果干涉圆环也跟着变

化说明标准具的两面镜片的内表面没有平行如果随着眼睛移动干涉圆环是扩张的

说明调节螺钉太松需要拧紧如果随着眼睛移动干涉圆环是缩小的说明调节螺钉太

紧需要旋松一些按此方法调节另外两颗调节螺钉把标准具两面镜片的内表面调

节平行当标准具调节完毕将其装入精密调整架中并锁紧

将图 133 所示的焦距为 50mm 的 CMOS 相机镜头装入 CMOS 相机

如图 135 所示将所有的杆装入升降调节架并把升降调节架装在托板上而后把

托板装到导轨上用连接件把导轨和电磁线圈连接零刻度一端与连接件相连

用红色和黑色连接线连接恒流源和电磁线圈用 USB 数据线连接 CMOS 相机和计

算机注意先断开电源再连接电源线连接线等

2垂直于磁场方向观察塞曼效应

如图 135 所示将汞灯插入电磁线圈中间(电磁线圈可以旋转 90deg)

1)汞灯所发出的光经透镜聚光后穿过偏振器经干涉滤光器滤光后剩下波长

为 5461nm 的光线进入 F-P 标准具形成干涉圆环经相机镜头和 CMOS 相机成像

注意为避免杂散光的影响该实验请在较黑暗的环境中进行

2)打开恒流源和计算机

3) 松开锁紧螺钉调节 CMOS 相机和镜头杆的高度并微调升降调节架确保 CMOS

相机和汞灯窗口处于同一高度

4)启动 Zeeman Effect 软件单击 Camera picture 按钮再单击 Driver 按钮在

Select equipment 下拉菜单中选择正确的相机单击 Preview 按钮相机连接正常视频

画面出现调节镜头的光阑和后焦(图 133)并调节调整架使汞灯光斑清晰地处在

视频窗口中心位置

5)将聚光透镜和偏振器系统放在导轨 0mm 处位置(这个位置不是固定的以获得

清晰的图像为准)调节镜头杆和升降调节架确保汞灯光斑在视频窗口中心

注意我们观测的是 π分量请将偏振器置于 90deg位置

6)将干涉滤光器和 F-P 标准具系统置于 CMOS 相机和偏振器之间的位置使标准

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具尽可能靠近相机镜头但不能碰撞(避免杂散光)此时视频窗口会出现干涉圆环

适当调节聚光透镜的位置和相机镜头光阑使图像亮度适中调节装有 F-P 标准具的精

密调整架的 XY 调节旋钮使干涉圆环处于视频窗口中心调节相机镜头后焦获得清

晰干涉图像如图 136 所示

7)增大输入电磁线圈的电流一般大于 4A 即可看到分裂圆环5A 时实验效果较

佳如果此时干涉圆环有部分分裂部分模糊微调 F-P 标准具的三颗调节螺钉获得

如图 137 所示的清晰图像

图 136 未分裂干涉圆环 图 137 分量分裂干涉圆环

此时如果拿掉偏振器可以看到如图 138 所示的干涉图像(选做)

图 138 分裂干涉圆环

8)当调节获得清晰的图像后单击 Save 按钮根据需要更改名称和路径并保存

3计算 em

单击 Data analysis 按钮如图 139 所示开始数据分析

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第 1章 材料物理基础实验

图 139 Zeeman Effect 软件数据分析界面

1)单击 Insert 按钮导入之前保存的图片

2)单击 Dot Mark 按钮开始描点每个圆需要描 3 个点 好成 120deg3 个点

描好后单击 Circle 按钮画圆画好 9 个圆后单击 Calculate 按钮弹出对话框输

入磁感应强度确认后就可算出 em

注意画圆时从里到外依次画 9 个点要均 分布在圆上输入磁感应强度单位

为 T 且应为分裂时的磁感应强度需要用特斯拉计测量

3)记录数据并保存图像关闭电源整理实验仪器

4平行于磁场方向观察塞曼效应

1)如图 140 所示松开锁紧螺钉取出铁心确保汞灯光线从该孔穿出旋转电

磁线圈使得磁场方向平行于导轨如图 141 所示

2)按照ldquo2垂直于磁场方向观察塞曼效应rdquo中所述方法调整光路

3)当整套装置调整完毕后可以观察到图 142 所示的现象此时旋转偏振器没

有任何影响说明此时的光线为圆偏正

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图 140 电磁线圈铁心 图 141 平行于磁场方向观察

图 142 平行于磁场的圆偏正干涉分裂圆环

进行多次测量并将数据记录在表 18 中求其平均值并与标准值 1759times1011 Ckg

比较求相对误差

表 18 数据记录表 单位Ckg

次数 em

1

2

3

4

5

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第 1章 材料物理基础实验

1什么是塞曼效应

2塞曼效应的偏振定则是什么

3为什么不使用常见的光谱仪(如光纤光谱仪)观测塞曼效应

4如何观测塞曼效应各光学器件在实验中各起什么作用

5实验中如何观察和鉴别塞曼分裂谱线中的成分和成分如何观察和分辨成分中的左旋偏振光和右旋偏振光

6为什么分裂后的圆环比分裂前暗

实验 17 热电效应综合实验

半导体制冷具有体积小质量小无机械滑动部件无噪声绿色无氟使用寿命

长制冷量控制方便精确等优点主要应用在一些空间受到限制可靠性要求高无

制冷剂污染的场合(如军事医疗工业检测高级宾馆实验室等领域)它的理

论是基于物理学中的电磁学和半导体理论的温差发电是一种绿色发电模式但是目前

温差发电还没有被人类利用起来有待于人们的进一步开发研究因此半导体制冷

和温差发电的应用和研究很有现实意义很符合时下绿色环保利用新能源的大趋势

1)了解半导体热电效应的原理和应用

2)测量热泵的实际效率和卡诺效率

3)了解研究热机效率的意义测定本实验装置的热机效率

4)了解并测定热泵的性能系数

1半导体的佩尔捷(Peltier)效应和泽贝克(Seebeck)效应

1821 年德国物理学家泽贝克发现不同金属的接触点被加热时产生电流这个现

象被称为泽贝克效应就是热电偶的基础1834 年佩尔捷发现了泽贝克效应的逆效应

即当电流流过不同金属的接触点时有吸热和放热现象关键取决于电流流入接触点的

方向

现在使用 PN 结实现泽贝克效应不同半导体器件的布局如图 143 所示假设半

导体器件左边的温度维持比右边的温度高在器件左边的接触点附近产生的空穴漂移穿

过接触点进入 P 区而电子则漂移穿过接触点进入 N 区在器件右边的冷端发生相同

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的过程但是与热端比较空穴与电子的漂移速度较慢所以 N 区从热端(左边)流向

冷端(右边)即电流从冷端(右边)流向热端(左边)

图 143 不同半导体器件的布局

2热机原理

热机利用热池和冷池之间的温差做功通常假设热池和冷池的尺寸足够大以至于

从池中吸收了多少热量就为池提供多少热量保持池的温度不变热效应实验仪利用加

热电阻为热端提供热量和将冷端暴露在空气中(环境温度)来保持热端冷端的温度

对于热效应实验仪热机通过电流流过负载电阻来做功 终所做的功转换为消耗

在负载电阻上的热(焦耳加热)

可以利用图 144 表示热机的工作原理根据热力学第一定律得

H CQ W Q (140)

式中 HQ 和 CQ 分别为进入热机的热量和排入冷池的热量W 为热机所做的功热机的

效率定义为

H

W

Q (141)

图 144 热机的工作原理

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第 1章 材料物理基础实验

如果所有的热量全部都转化为有用功那么热机的效率就等于 1因此热机效率总

是小于 1

习惯上一般用功率而不是用能量来计算效率对式(140)求导得到

H W CP P P (142)

式中 HH

d

d

QP

t 和 C

C

d

d

QP

t 分别表示单位时间进入热机的热量和排入冷池的热量

W

d

d

WP

t 表示单位时间做的功热机效率可以写成

W

H

P

P

(143)

研究表明热机的 大效率仅与热机工作的热池温度 HT 和 CT 冷池温度有关而与

热机的类型无关根据卡诺定理卡诺效率可以表示如下

H CCarnot

H

T T

T

(144)

式中温度单位是 K(开尔文)式(144)表明只有当冷池温度为绝对零度时热机的

大效率才为 100对于给定温度假设由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳

热等引起的能量损失可以省略不计则热机做功的效率 大即卡诺效率

3热泵原理

热泵是热机运行的逆过程通常热从高温流向低温处但是热泵通过外界做功从

冷池吸取热量泵浦到热池正如冰箱从低温内部吸取热量泵浦到较热的房间或者在冬天

从较冷的室外吸取热量泵浦到较热的室内图 145 所示为热泵的工作原理与图 144

相比流向箭头是反向的根据能量守恒定律有

C HW Q Q (145)

式(145)也可以以功率形式表示对于热泵需要定义一个性能系数(coefficient

of performanceCOP)COP 定义为单位时间从冷池泵取的热量 PC与单位时间热泵所做

的功 PW的比值即有

C

COPW

PK

P

(146)

尽管热机效率总是小于 1但 KCOP总是大于 1与热机的 大效率一样热泵的

大性能系数仅取决于热池温度和冷池温度即

C

maxH C

TK

T T

(147)

如果考虑由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳加热等引起的能量损失实际

性能系数 COPK 逼近 大性能系数 maxK

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图 145 热泵的工作原理

4佩尔捷器件内阻的测量

假设热效应实验仪运行时负载电阻为 RL电路如图 146 所示根据电路回路定律

得到

S L 0V Ir IR (148)

式中I 为流过负载电阻的电流r 为佩尔捷器件内阻在热机模式实验中测量的量是负

载电压降 VW电流W

L

VI

R 如果没有负载就没有电流流过佩尔捷器件内阻即在内

阻上的电压降为零测量电压刚好为 VS于是得到

WS W

L

0V

V r VR

(149)

由式(149)得到佩尔捷器件内阻

S WL

W

V Vr R

V

(150)

此外可利用两个不同的负载电阻通过测量负载电阻的电压求联立方程得到内

阻值 r

图 146 佩尔捷器件内阻测量等效电路

5最佳负载选择

如图 146 所示在负载电阻 R 上的输出功率为

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第 1章 材料物理基础实验

2P I R

式中I 为流过负载电阻的电流R 为负载电阻

SVI

R r

式中r 为佩尔捷器件内阻通过选择合适的负载电阻热泵有 大的输出功率

2

SVP R

R r

2

S ( )d0

d ( )

V r RPR r

R R r

所以当负载电阻等于佩尔捷器件内阻时负载电阻上得到的功率是 大的

FB2060 型热泵热电效应综合实验仪(图 147)

图 147 FB2060 型热泵热电效应实验仪面板功能分布图

K1mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方为半导体ldquo热冷泵rdquo功能打向下方为ldquo热机rdquo功能

K2mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能当 K1 打向上方时K2 打向上方为半导体ldquo致冷rdquo功能K2 打向下方为半导

体ldquo致热rdquo功能当 K1 打向下方或ldquo断开rdquo时K2 功能失效

K3mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向下方时仅有ldquo胆内rdquo风扇工作打向上方时ldquo胆内rdquo风扇和加热器同时

工作工作电流由电位器调节(0~25A)加热温度到 55左右时自动保护动作报警并切断加热电路

K4mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方时为主风扇ldquo高速旋转rdquo打向下方时为主风扇ldquo低速旋转rdquo

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1卡诺效率和热效率的测量

1)将 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪与金属保温胆之间的大七芯小七芯插头

护套线连接好(注意插头缺口向上)

2)接好 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪的市电工作电源合上电源开关

3)将保温胆铠装温度传感器插入温度测量孔中其另一端四芯插头插入密封胆对

应插座

4)将功能转换开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

5)如图 148 所示用短导线把 2Ω负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端(注意本实验装置的负载电阻阻值可以在 123456中自由

组合若需要使用有效数位更多的负载电阻可接入一个自备电阻箱作为 RL)

图 148 卡诺效率和热效率测量实验电路示意图

6)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对保温胆内电热器加热和胆内循

环风扇同时工作的状态rdquo

7)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金保温胆)温度 HT

和冷端(环境)温度 CT 保持平衡这时加热电流 HI 和加热电压 HV 基本保持稳定需要

5~15min

8)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

9)待系统稳定在数据表格(表 19)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻 LR 两端的电压 WV

10)调节加热电流使热端温度分别为 3035404550中途略有

变化可微调加热电流使显示的温度符合要求把测量的数据逐一记录到表 19 中(用

公式 27315T 将摄氏温度 换算成热力学温度 T)

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第 1章 材料物理基础实验

表 19 卡诺效率和热效率测量数据表

测量次数 冷端 热端 负载

实际效率 卡诺效率 C KT H KT H VV H AI H WP W VV W WP

1

2

3

4

5

注根据不同季节的环境温度可选择实验时的加热温度为 20 50~ 或者加热温度为 30 55~

2热机效率测试

为了获得热泵的数据热效应实验装置需要在两种不同模式下进行实验热机模式

确定佩尔捷器件的实际效率开路模式确定由传导和热辐射引起的热量损失根据这两

种模式的数据可计算佩尔捷器件的内阻和卡诺效率

(1)热机模式(带负载)

1)连接线与ldquo1卡诺效率和热效率测量rdquo相同将功能转换开关 K1打向下方切

换到ldquo热机rdquo工作状态

2)如图 148 所示用短导线把 2 负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端

3)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对胆内电热器加热和胆内循环风

扇同时工作的状态rdquo

4)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金密封胆)温度达

到 50根据环境温度的不同加热需要 5~15min

5)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

6)待系统稳定在数据表格(表 110)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻两端的电压 WV

表 110 有负载和无负载情况下的对应参数

负载情况 低温端

C KT

高温端 有负载

W VV 无负载

S VV H KT H AI H VV

有负载

无负载 (2)开路模式

1)切断连接负载电阻上的导线电压表直接接在佩尔捷器件的输出端上此时

热端的加热电流和加热电压所做的功用于热传导和热辐射

2)当热端温度与热机模式中的温度相同时因为相同的温差热泵做的功也相同

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同时热传导在有负载和无负载时传导的热量是相同的

3)在数据表格(表 110)中记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以及热机输出电压的

读数 sV

3热泵性能系数的测量

1)按图 149 连接线路把功能开关 K1向上打到ldquo热冷泵rdquo位置

图 149 热泵(半导体制热)实验电路示意图

2)把功能开关 K2向下打到ldquo致热rdquo位置

3)将热泵的温度调节到与ldquo2热机效率测试实验rdquo中的温度相同

4) 当系统稳定时在表 111 中分别记录佩尔捷器件上的致热电流 IR和致热电压 VR

5)测定并在表 111 中记录冷端温度(环境温度) CT 和热端温度(胆内温度) HT

表 111 热泵性能系数的测量数据记录表

H KT C KT 负载两端

COPK maxK 效率偏差 R VV R AI R WP

4最佳负载的选择

1)用短导线连接 1 的负载电阻(图 150)负载电阻两端并联一个电压表

图 150 选择 佳负载实验电路示意图

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第 1章 材料物理基础实验

2)把功能开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

3)调节加热电流使胆内温度约为 50如有差异可微调加热电流使系统达

到平衡热端和冷端温度保持恒定

4)测量冷端温度(环境温度)将加热电压 HV 加热电流 HI 及负载电阻两端电压

值 WV 记录在表 112 中

表 112 热机数据和测量结果

R CT HT HV HI WV HP WP

1

2

3

4

5

6 5)保持热端温度恒定不变改变负载电阻值重复上述实验(注意在此过程中

热端温度有变化可微调加热电流)

6)计算输入热端的功率 H H HP I V 消耗在负载电阻的功率2

WW

VP

R 以及效率

W

H

P

P

1)比较实际效率和卡诺效率并绘制曲线图(卡诺效率与温度 T 实际效率与

温度 T )

2)计算热泵实际效率和卡诺效率

3)计算热泵实际性能系数和 大性能系数

4)计算佩尔捷内阻通过实验的测量和计算比较负载电阻和内阻选择何种阻

值的负载电阻效率 佳

1什么是汤姆孙效应什么是佩尔捷效应什么是泽贝克效应

2半导体制冷器作为冷源有哪些优点和特点

3半导体温差电器的应用范围有哪些

实验 18 晶体磁光效应实验

外加磁场作用所引起的材料的光学各向异性称为磁光效应1845 年法拉第在探索

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电磁现象和光学现象之间的联系时发现当一束平面偏振光穿过非旋光性介质时如果

给介质沿光的传播方向加上磁场就会观察到光经过介质后偏振面转过 角度(即磁场

使介质具有了旋光性)这种磁光效应称为法拉第效应法拉第效应在许多方面都有应

用它可以作为物质结构研究的手段例如根据结构不同的碳氢化合物其法拉第效应

的表现不同来分析碳氢化合物在半导体物理的研究中它可以用来测量载流子的有效

质量和提供能带结构的知识在电工测量中它还被用来测量电路中的电流和磁场在

激光通信激光雷达技术中利用法拉第效应可制成光频环行器调制器等重要器件

特别是在激光技术中利用法拉第效应可制成光波隔离器或单通器这些在激光多级放

大技术和高分辨激光光谱技术中都是不可缺少的器件

1)通过实验研究磁致旋光现象加深对法拉第效应的理解

2)测出磁旋光玻璃的 -B 关系

3)计算样品的韦尔代(Verdet)常数

1磁光效应的物理起因

两个同频率的垂直简谐振动能够合成一个圆运动同样一个圆运动可以分解成一

对相互垂直的简谐振动现在要讨论的是一个直线简谐振动可以分解为一对圆运动(即

左旋圆偏振和右旋圆偏振它们是磁光介质中光波的两种传播简谐模式这就是把一个

直线简谐振动分解为一对圆运动的原因)

如图 151 所示 LE 和 RE 是两个大小相等(皆为 A)而不变的旋转矢量它们的角

速度(plusmn)大小相等方向相反设在 t=0 时刻它们沿某一方向重合[图 151(a)]

由于过任意时刻Δt 后两个矢量的角位移(plusmnt)也大小相等方向相反因此它们的合

矢量 E 总保持在原来的方向上[图 151(b)]这时 E 的瞬时值为

2 cosE A t

图 151 左右旋圆运动合成简谐运动

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第 1章 材料物理基础实验

由此可见 LE 和 RE 两个旋转矢量合成一个沿直线做简谐振动的矢量 E 其振幅为

2A方向永远在 LE RE 瞬时位置的角平分线上上述结论也可以反过来叙述一个沿

直线做简谐振动的矢量 E 可以分解成一对左右旋的旋转矢量 LE 和 RE 它们的大小

是矢量 E 的振幅的 12角速度的大小是矢量 E 的角频率 将这个原理运用到光学就是线偏振光可以分解成左右旋圆偏振光而左右旋

圆偏振光可以合成为线偏振光

为了解释旋光性菲涅尔做了如下假设在旋光晶体中线偏振光沿光轴传播时分

解成左旋圆偏振光和右旋圆偏振光(L 光和 R 光)它们的传播速度 vL和 vR略有不同

或者说二者折射率 nL=CvLnR=CvR不同因而经过旋光晶体时产生不同的相位滞后

L L

2πn d

R R

2πn d

当光束穿出晶体后左右旋圆偏振光的速度恢复一致我们又可以把它们合成起

来考虑如前所述它们合成为一个线偏振光其偏振方向在 LE RE 瞬时位置的角平

分线上(图 152)由图 152(b)不难看出此方向相对于原来的竖直方向转过了一个

角度 其大小为

R L R L

1( ) ( )

2n n d

上式表明偏振面旋转的角度 是与旋光晶片的厚度d成正比的当nRgtnL时 gt0

晶体是左旋的当 R Ln n 时 lt0晶体是右旋的

图 152 旋光性的解释

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2磁致旋光mdashmdash法拉第旋转

一束线偏振光通过具有磁矩的物质后其偏振面相对于入射线偏振光发生了一定的

旋转这个现象称为法拉第磁光效应法拉第旋转角为

R L F( )d

n n d VBd

式中 F 为光传播方向单位长度的旋转角称为法拉第旋光率V 为韦尔代常数B 为

磁感应强度

应当注意当光传播方向反转时法拉第旋转的左右方向互换这一点与自然旋

光物质很不同自然旋光物质的左右旋是由旋光物质决定的与光的传播方向是否反

转无关

3法拉第旋转角的测量原理和方法

关于法拉第旋转角的测量已有一些报道本实验采用倍频法该法测量方便精度

和重复性较好下面介绍倍频法

根据马吕斯(Malus)定律经过起偏器再经检偏器输出的光强为

20( ) cosI I

式中 为起偏器和检偏器光轴之间的夹角I0 为 0 时的输出光强在两个偏振器

之间插入一个由磁化线圈交变磁化了的磁光石榴石单晶薄膜样品构成一个磁光调制

器如图 153 所示设由交变电流产生的交变磁场 H 引起的交变法拉第旋转角为 则图 153 所示系统的输出光强为

20 0( ) cos ( ) ( 2)[1 cos 2( )]I I I (151)

图 153 磁光调制器

将正弦电流输入调制线圈则在垂直石榴石单晶薄膜平面的方向上产生一个正弦变

化交变磁场由此引起的交变法拉第旋转角 为

0 sin t

式中 0 为交变法拉第旋转角 的幅度称为调制幅度由式(151)可知当 一定

时输入光强 I 仅随 变化而 是受磁场 H 控制的因此 I 随 H 变化这就是光强

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第 1章 材料物理基础实验

的磁光调制显然由交变磁场 H 引起的法拉第旋转使输出光强幅度的变化(磁光调

制幅度)为

2 2

0 0 0 0 0 0cos ( ) cos ( ) sin 2 sin 2I I I (152)

由式(152)可知当 0 为定值时磁光调制幅度随 变化当=45deg时磁光调

制幅度 大[图 154(a)]此时由式(151)得

0(45 ) ( 2)(1 sin 2 )I I deg (153) I 随 做正弦变化

1)当=45deg时 0 =45deg磁光调制幅度 大由式(153)可以看出当 0 gt45deg

时调制波形将产生畸变

2)当ne45deg时I 不仅与 有关而且与的变化有关因此调制波形及其幅度

将随起偏器和检偏器的相对位置值而变化 0 lt45deg也会引起调制波形的畸变如

图 154(b)(c)所示

图 154 波形的变化

3)当 =90deg即两偏振器处于正交位置时输出光强为

20 0(90 ) cos (90 ) ( 2)(1 cos 2 )I I I deg deg (154)

此时I 是 的偶函数输出光强仅与 大小有关即与交变磁场H 的大小有关与

磁场的方向无关显然此时输出调制信号的频率是输入调制信号频率的 2倍[图154(d)]

由此可见当用图 155 所示的测量装置检测出倍频信号时即可确定两偏振器处于正交

(ldquo消光rdquo)位置

当 =0deg时输出光强为

20 0( ) cos ( 2)(1 cos 2 )I I I (155)

输出光强 I 的变化情况与=90deg时相类似从式(154)和式(155)可以看出

在 =90deg =0deg时磁光调制(倍频信号)幅度随 的增大而增大而 0 =90deg时

其幅度 大

法拉第旋转角的测量装置如图 155 所示由激光器出射的激光通过起偏器后成为线

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偏振光经磁光调制器调制后进入被测样品出射后偏振面旋转了 角被调制和旋转

后的线偏振光入射到检偏器转换成交变的光电流经放大器放大后输入示波器的 y 轴

在示波器荧光屏上显示出被调制的信号

图 155 法拉第旋转角测量装置示意图

旋转测角仪检偏器就与之同轴旋转当 90 deg(ldquo消光rdquo位置)时示波器

上再次出现倍频信号根据被测样品放入前后两次出现倍频信号时的测角仪位置即

可确定被测样品的法拉第旋转角 这个测量方法称为磁光调制倍频法用本实验所述

的倍频法测量所给样品的法拉第旋转角当所给样品的厚度已用其他方法测得时可求

其单位厚度的旋转角反过来当某样品单位厚度的旋转角已知时此法可精确测量该

样品的厚度

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪[由氦氖激光器电磁铁样品起偏器(包括偏振片

小角度摆幅装置)测角仪(包括检偏器)光电接收管电源特斯拉计导轨支架

等组成]

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪各部分的功能及主要技术参数如下

1)氦氖激光器输出波长为 6318nm功率不大于 2mW

2)电磁铁采用电工纯铁做成磁路磁极柱直径为40mm磁路中通光孔直径为

6mm以保证入射光的光轴方向与磁场 B 的方向一致磁极间距为 85mm给其励磁

电流产生相应的磁感应强度

3)样品铅玻璃6times8mm磁旋光高性能玻璃5times6mm

4)起偏器产生小角度摆幅的直线偏振光输入电压为 0~6V50Hz

5)测角仪具有刻度值的检偏器具有 360deg的刻度值附有 2Prime的游标

6)光电接收管接收透过检偏器的光强光电二极管响应时间小于 10-7s光谱范

围为 04~11nm

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第 1章 材料物理基础实验

1连线

将封装在黑管内的氦氖激光管的电极引线与氦氖激光电源的输出按ldquo红对红黑对

黑rdquo原则对应相接注意切勿接反否则会导致氦氖激光管损坏将电磁铁的线包引

线与电源的励磁电流输出对应相接将 0~6V 的交流输出与起偏器上的引脚对应相接

2光路调节

1)调节装有氦氖激光管的支架使激光管位于激光架中心位置并使其氦氖激光

束从电磁铁磁路中的通光孔通过把待测样品置于磁极中

2)在电磁铁前放置起偏器使激光束从起偏器盒上的通光孔通过再放置测角仪

光电接收管

3)旋转测角仪手轮使其通过检偏器后的光强为 小此时起偏器与检偏器的偏

振方向相互垂直

3测定样品的 -B 关系(每点测 3 次测量 10 个点)

1)把待测样品放入电磁铁的磁场中在不加励磁电流的状态下旋转测角仪手轮

(检偏器与之同轴旋转)观察示波器显示的波形直至示波器上出现倍频信号为止记

录下测角仪上的刻度值 再给电磁铁供一励磁电流此时通过检偏器的直线偏振光

的偏振面将会有一定的旋转示波器上显示的倍频信号将会发生变化需重新微调测角

仪的手轮直到示波器上重新出现倍频信号时记录此状态下的励磁电流值 iI 及测角

仪上的刻度值 i 如此重复以上操作过程得到不同电流 iI 状态下的 i 值列表记录

数据

2)取出待测样品将测量磁感应强度的特斯拉计的探头放入电磁铁的磁场中对

应列表中的励磁电流 iI 测量其相应的磁感应强度 iB 值

1)氦氖激光管与氦氖激光电源之间的连接必须红对红黑对黑严禁接错否

则将会引起激光管的寿命终止

2)光电接收管的接收灵敏度很高只能在起偏器与检偏器相互垂直的状态下(此

时透过检偏器的光强很小)使用严禁用氦氖激光束直接照射否则会损坏光电接收管

3)电磁铁的电感量很大严禁在通有励磁电流的状态下断开励磁电流的连线否

则会因电磁铁产生的反电动势而遭电击

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1)以 iB 为横坐标 i 为纵坐标在直角坐标纸上作 -B 的关系图验证 =VBd

关系

2)计算波长 6318nm 下的韦尔代常数 ( )V Bd d=8mm

1什么是法拉第效应法拉第效应有何重要应用

2比较法拉第磁光效应与固有旋光效应的异同

3磁光调制过程中调制信号与输入信号之间有怎样的函数关系

实验 19 激光拉曼效应实验

在光的散射现象中有一种特殊效应和 X 射线散射的康普顿(Compton)效应类似

即光的频率在散射后会发生变化频率的变化取决于散射物质的特性这就是拉曼

(Raman)效应是拉曼在研究光的散射过程中于 1928 年发现的当拉曼在其实验室里

用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中时经过滤光的阳光呈蓝色但是当光束

进入溶液之后除了入射的蓝光之外拉曼还观察到了很微弱的绿光拉曼认为这是光

与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带1930 年的诺贝尔物理学奖授予了拉曼

以表彰他研究了光散射和发现了以其名字命名的定律

利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测因此拉曼光谱

作为红外光谱的补充是研究分子结构的有力武器激光拉曼光谱是激光光谱学中的一

个重要分支在分子鉴定分子结构等化学研究方面在发展新型激光器产生超短脉

冲分子瞬态寿命研究等物理学方面以及在相干时间固体能谱研究等方面都有广泛

的应用

1)掌握拉曼散射的基本原理记录四氯化碳(CCl4)分子的振动拉曼光谱

2)掌握拉曼散射光谱的实验技术

拉曼光谱是入射光子和样品分子相碰撞时分子的振动能量或转动能量和光子能量

叠加的结果激光作用样品时样品物质会产生散射光在散射光中除与入射光有相

同频率的瑞利光以外在瑞利光的两侧还有一系列其他频率的光其强度通常只为瑞

利光的 10-9~10-6这种散射光被命名为拉曼光其中波长比瑞利光长的拉曼光称为斯

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第 1章 材料物理基础实验

托克斯线而波长比瑞利光短的拉曼光称为反斯托克斯线

拉曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换但拉曼光的频率和瑞利散射光的频

率之差却不随入射光的频率而变化而与样品分子的振动转动能级有关拉曼谱线的强

度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比因此可以利用拉曼谱线来进行定量分析

在与激光入射方向垂直的方向上能收集到的拉曼散射的光通量为

2R L4π sin ( 2)ANLK (156)

式中 L 为入射光照射到样品上的光通量A 为拉曼散射系数等于 10-29~10-28molsr

(球面度)N 为单位体积内的分子数L 为样品的有效体积K 为考虑到折射率和样品

内场效应等因素影响的系数 为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度

利用拉曼效应及拉曼散射光与样品分子的上述关系可对物质分子的结构和浓度进

行分析研究于是建立了拉曼光谱法

绝大多数拉曼光谱图是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的由于斯托克斯峰都

比较强故可以向较小波数的位移为基础来估计 Δб(以 cm-1为单位的位移)即

Δб=бy-б (157)

式中бy为光源谱线的波数б为拉曼峰的波数

以 CCl4的拉曼光谱为例бy为瑞利光谱的波数 187970cm-1(532nm)CCl4的拉曼

峰的波数间隔 Δб 为 218cm-1324cm-1459cm-1762cm-1790cm-1(拉曼峰与瑞利峰

间隔)

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪CCl4溶液

1)将 CCl4溶液倒入液体池内

2)打开激光器电源调整光路使激光束垂直通过样品中心将杂散光的成像对

准单色仪的入射狭缝并将狭缝开至 01mm 左右

3)打开计算机和单色仪的电源运行程序

4)利用域值窗口确定域值

5)参数设置负高压为 8域值约为 29在 510~560 nm 范围内以 01nm 步长单

程扫描积分时间为 150ms

6)测量 CCl4的激光拉曼光谱

① 输入激光的波长

② 扫描数据采集信息

③ 测量数据读取数据寻峰

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④ 分析谱图

7)依次关闭应用程序仪器电源激光器电源

1)保证使用环境具备暗室条件无强震动源无强电磁干扰不可受阳光直射

2)光学仪器表面有灰尘不允许接触擦拭可用气球小心吹掉

3)实验结束先取出样品再关断电源

4)注意激光器开关电源的先后顺序

5)激光对人眼有害请不要直视

确定斯托克斯线和反斯托克斯线的波长和强度计算拉曼位移

1如何调节使样品得到 佳照明而得到 佳的谱图简述其步骤和方法

2如何根据未知样品的拉曼光谱确定其化学成分 附录 LRSndash3 激光拉曼荧光光谱仪介绍

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图如图 156 所示

图 156 LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图

1)单色仪单色仪的光学结构示意图如图 157 所示S1 为入射狭缝M1 为准直

镜G 为平面衍射光栅衍射光束经成像物镜 M2 会聚平面镜 M3 反射直接照射到出

射狭缝 S2 上在 S2 外侧有一光电倍增管 PMT当光谱仪的光栅转动时光谱信号通

过光电倍增管转换成相应的电脉冲并由光子计数器放大计数进入计算机处理在

显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线

2)激光器本仪器采用 40mW 半导体激光器该激光器输出的激光为偏振光

3)外光路系统外光路系统主要由激发光源(半导体激光器)五维可调样品支架 S

偏振组件 P1 和 P2以及聚光镜 C1 和 C2 等组成如图 158 所示

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第 1章 材料物理基础实验

图 157 单色仪的光学结构示意图

图 158 外光路系统示意图

激光器射出的激光束被反射镜 R 反射后照射到样品上为了

得到较强的激发光采用一聚光镜 C1 使激光聚焦在样品容器的

中央部位形成激光的束腰如图 159 所示为了增强效果在容器

的另一侧放一凹面反射镜 M2凹面镜 M2 可使样品在该侧的散射

光返回最后由聚光镜 C2 把散射光会聚到单色仪的入射狭缝上

调节好外光路是获得拉曼光谱的关键首先应使外光路与单色仪

的内光路共轴一般情况下它们都已调好并被固定在一个刚性台

架上可调的主要是激光照射在样品上的束腰应恰好被成像在单色

仪的狭缝上是否处于最佳成像位置可通过单色仪扫描出的某条拉

曼谱线的强弱来判断

4)偏振部件做偏振测量实验时应在外光路中放置偏振部

件它包括改变入射光偏振方向的偏振旋转器以及起偏器和检

偏器

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪配置的陷波滤波器中心波长为

图 159 激光束腰

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532nm半宽度为 10nm陷波滤波器的光谱图如图 160 所示未加陷波滤波器的 CCl4

拉曼光谱图如图 161 所示加陷波滤波器的 CCl4 拉曼光谱图如图 162 所示

图 160 陷波滤波器的光谱图

图 161 未加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

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第 1章 材料物理基础实验

图 162 加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

实验 110 核磁共振实验

1946 年斯坦福大学的布洛赫(Bloch)和哈佛大学的珀塞尔(Purcell)分别通过

液体水和石蜡发现了核磁共振现象并由此获得 1952 年的诺贝尔奖开创了磁共振研

究领域此后 12 位科学家在此领域获得诺贝尔奖

当前核磁共振技术作为一种边缘学科涉及物理电子计算机磁学化学

医学等多个领域核磁共振技术的应用领域大致分为三大类①医学领域主要是核磁

共振成像②化学领域主要应用于化学分析③工业应用作为分析仪器用于检测物

质含量等近年来应用于工业领域的核磁共振分析仪器发展非常迅速如用核磁共振

方法检测种子含油量含水量核磁共振测井及勘探水资源等

1)观察液体样品中氢核和固体样品中氟核的核磁共振现象

2)测量氢核和氟核的 g 因子

氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能

取分立数值的现象很普遍本实验涉及的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分

立值 ( 1)P I I 其中 I 称为自旋量子数只能取整数值(0123hellip)或半

整数值(123252hellip) 2h 而 h 为普朗克常量对于不同的核素I 分别

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有不同的确定数值本实验中涉及质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 12类似地

原子核的自旋角动量在空间某一方向如 z 方向的分量也不能连续变化只能取分立的

数值 zP m 其中量子数 m 只能取 II-1hellip-I+1-I 等(2I+1)个数值

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为

2

eg P

M (158)

式中e 为质子的电荷M 为质子的质量g 为一个由原子核结构决定的因子对于不

同种类的原子核g 的数值不同g 称为原子核的 g 因子值得注意的是它可以是正数

也可以是负数因此核自旋磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反

由于核自旋角动量在任意给定 z 方向只能取(2I+1)个分立的数值因此核磁矩在

z 方向也只能取(2I+1)个分立的数值

2 2z z

e eg P gm

M M

(159)

原子核的磁矩通常用 n 2e M 作为单位 n 称为核磁子采用 n 作为核磁矩

的单位后 z 可记作 nz gm 与角动量本身的大小 I (I+1) 相对应核自旋磁矩本

身的大小为 n( 1)g I I 除了用 g 因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实

验测量的物理量 定义原子核的磁矩与自旋角动量之比

2

ge

P M

(160)

由式(160)可得 μ=P相应地有 μz=Pz

当无磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但是当施加一

个外磁场 B 后情况发生变化为了方便起见通常把 B 的方向规定为 z 方向由于外

磁场 B 与磁矩的相互作用能为

z zE B B P B m B (161)

因此量子数 m 取值不同的核磁矩的能量也不同从而使原来简并的同一能级分裂为

(2I+1)个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔 E B 都是一样

的而且对于质子而言I=12因此 m 只能取 m=+12 和 m=-12 两个数值施加磁

场前后的能级变化如图 163 所示

图 163 施加磁场前后的能级变化

当施加外磁场 B 以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下

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第 1章 材料物理基础实验

能级的粒子数要比上能级的多其实际数量由 ΔE 大小系统的温度和系统总粒子数决

定这时若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场通常为射频场当射频场的

频率满足 h =ΔE 时会引起原子核在上下能级之间跃迁但由于一开始处在下能级的核

比处在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增

加这相当于系统从射频场中吸收了能量

把 h =ΔE 时引起的上述跃迁称为共振跃迁简称为共振显然共振要求 h =ΔE

从而要求射频信号频率满足共振条件

z zE B B P B m B (162)

如果用角频率 ω=2π表示共振条件可写成

ω=B (163)

如果频率的单位用 Hz磁场强度的单位用 T(1T=10000Gs)对于裸露的质子而言

经过大量实验得到 γ2π=42577469MHzT但是对于原子或分子中处于不同基团的质子

由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同γ2π的数值将略有

差别这种差别称为化学位移对于温度为 25球形容器中水样品的质子

γ2π=42576375MHzT本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁

场 B 中的共振频率N可实现对磁场的校准即

N

2πB

(164)

反之若 B 已经校准通过测量未知原子核的共振频率N便可求出待测原子核的 γ

值(通常用 γ2π值表征)或 g 因子

N

2π B

(165)

N

n

Bg

h

(166)

式中μnh=76225914MHzT

通过上述讨论要发生共振必须满足2π

B 为了观察到共振现象通常有两种方

法一种是固定 B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就

是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方

法当磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率对应的磁场时用一定的方法可以

检测到系统对射场的吸收信号如图 164(a)所示这种曲线称为一手曲线具有洛

伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是图 164(b)所示的带有尾

波的衰减振荡曲线扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场

的磁场对于聚四氟乙烯样品而言其吸收信号将如图 164(a)所示而对于液态的

水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图 164(b)所示而且磁场越均

尾波中振荡的次数越多

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图 164 吸收信号

1电磁场

核磁共振实验对电磁场的要求是有极强的磁场足够大的均 区和均 性好本实

验所用的电磁场采用的是两组励磁线圈加纯铁心组成的电磁铁其中心磁场 B0 大小可

调大大增加了实验的灵活性可以获得较多的实验数据在磁场中心 30mm 范围内

均 性优于 10-5

2扫场线圈

扫场线圈用来产生一个幅度大小在零点几高斯到十几高斯的可调交变磁场用于观

察共振信号扫场线圈的电流由可调变压器的扫场输出端提供扫场的幅度可通过变阻

器调节

3探测器射频场的产生与共振信号的探测

本实验提供的探测器由 RF 射频线圈和边限振荡器组成探测器的探头与探测样品

分离样品可以在探头内插拔便于更换样品用户也可以自制测试样品具有很大的

拓展性其中一个样品为水(掺有硫酸铜)另一个为固态的聚四氟乙烯

边限振荡器处于振荡与不振荡边缘状态的 LC 振荡器[也有的翻译为边缘振荡器

(marginal oscillator)]样品放在振荡线圈中振荡线圈和样品一起放在磁铁中当振

荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使振荡器停

振振荡器的振荡输出幅度大幅度下降从而检测到核磁共振信号振荡器未经检波的

高频信号经由频率输出端直接输出到数字频率计从而可直接读出射频场的频率

4扫场线圈与共振信号

什么情况下才会出现共振信号共振信号又是什么样的由共振条件即式(163)

可知只有 ωγ=B 才会发生共振如果磁场是电磁铁的磁场 B0和一个 50Hz 的交变磁场

叠加的结果总磁场为

0 cos B B B t (167)

式中 B为交变磁场的幅度为市电的角频率总磁场在 0( )B B ~ 0( )B B 的范

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第 1章 材料物理基础实验

围内按图 165 所示的正弦曲线随时间变化只有 ωγ落在这个范围内才能发生共振为

了容易找到共振信号要加大 B(即把可调扫场输出调到较大数值)使可能发生共振

的磁场变化范围增大另外要调节射频场的频率使 ωγ落在这个范围一旦 ωγ落在

这个范围在磁场变化的某些时刻的总磁场 B=ωγ在这些时刻就能观察到共振信号

如图 165 所示共振发生在数值为 ωγ的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对

应的时刻如前所述水样品的共振信号将如图 164(b)所示而且磁场越均 尾

波中的振荡次数越多因此观察到共振信号以后应进一步仔细调节探测器的探测线圈

和样品在磁场中的位置使尾波中振荡的次数 多即使探头处在磁铁中磁场 均 的

位置

图 165 共振信号

由图 165 可知只要 ωγ落在 0( )B B ~ 0( )B B 范围内就能观察到共振信号但

这时 ω 未必正好等于 0B 从图 165 上可以看出当 ωγneB0时各个共振信号发生的

时间间隔并不相等共振信号在示波器上的排列不均 只有当 ωγ=B0 时它们才均

排列这时共振发生在交变磁场过零时刻而且从示波器的时间标尺可测出它们的时

间间隔为 10ms当然当 0B B 或 0B B 时在示波器上也能观察到均

排列的共振信号但它们的时间间隔不足 10ms而是 20ms因此只有当共振信号均

排列而且间隔为 10ms 时才有 ωγ=B0这时频率计的读数才是与 B0 对应的质子的共

振频率

作为定量测量我们除了要得到待测量的数值外还关心如何减小测量误差并力图

对误差的大小做出定量估计从而确定测量结果的有效数字从图 165 可以看出一旦

观察到共振信号B0 的误差不会超过扫场的幅度 B因此为了减小估计误差在找

到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 B并相应地调节射频场的频率使共振信号保

持间隔为 10ms 的均 排列在能观察到和分辨出共振信号的前提下力图把 B减小到

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小程度记下 B达到 小而且共振信号保持间隔为 10ms 均 排列时的频率N利用

水中质子的 γ2π 值和式(164)求出磁场中的 0B 值顺便指出当 B很小时由于扫

场变化范围小尾波中振荡的次数较少这是正常的并不是由磁场变得不均 而引

起的

核磁共振实验仪特斯拉计可调恒流源示波器导线

1观察液态和固态样品的核磁共振现象

1)核磁共振实验仪的结构如图 166 所示按图 167 所示连接导线

① 把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为黑mdash红mdash红mdash黑)如图 167 所示

② 把两个扫场线圈串联到核磁共振实验仪的磁场扫场输出端ldquoMODULATION

COILSrdquo(第一个线圈的黑线连接第二个线圈的红线第一个线圈的红线和第二个线圈

的黑线连接到核磁共振实验仪的扫场输出端ldquoMODULATION COILSrdquo)

③ 把探测器单元的电源正输入端ldquo9VDC INPUTrdquoldquo+rdquo(红)连接到核磁共振实

验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo正输出端ldquo+rdquo(红)负输入端ldquo9VDC

INPUTrdquoldquo-rdquo(黑)连接到核磁共振实验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo负

输出端ldquo-rdquo(黑)

④ 用 BNC 同电轴电缆导线连接探测器单元的频率端ldquoRESONANCE FREQUENCYrdquo

和核磁共振实验仪的频率输入端ldquoINPUT SIGNALrdquo

图 166 核磁共振实验仪的结构

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第 1章 材料物理基础实验

图 167 核磁共振实验接线图

⑤ 用 BNC 同轴电缆导线连接探测器单元共振信号端ldquoRESONANCE SIGNALrdquo

和示波器通道 1(CH1)

⑥ 把特斯拉计探头连接到 BEM-5032 仪表的ldquoPROBErdquo上

⑦ 连接各个设备的电源线用电源线连接设备后面的ldquoAC POWER CORD AC

110-120V~220-240V~ 5060Hzrdquo插口和市电插座

2)旋开特斯拉计探头的保护套把探头固定在电磁铁顶部的支架上并置于磁场中

调节探头与磁场方向垂直

3)设置示波器为 CH1 通道设置示波器触发模式为 AC line(市电触发)设置通

道 CH1 的电压增益为 50mV 或 100mV时间增益为 2ms

4)小心地将水样品放入探测线圈中并轻轻地推动导轨上的拖板使探测线圈和

样品大致置于磁场的中心

5)打开所有设备的电源开关

6)调节 BEM-5003 0~35A 电流输出为 0

7) 将核磁共振实验仪的扫场幅度调节旋钮调到较大幅度(一般为总输出的 14~12

即转小半圈左右)

8)将探测器单元的幅度调节旋钮ldquoAMPLITUDErdquo顺时针旋到底

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9)将探测器单元的频率调节旋钮调到较小的幅度(即逆时针旋到底后顺时针旋

2 圈左右)

10)慢慢地调节 0~35A 恒流源的旋钮增加电磁铁线圈的电流加大磁场强度

直到在示波器上看到核磁共振信号若信号太大或太小可以调节示波器电压增益旋钮

11)慢慢地调节扫场电源幅度调节旋钮使共振信号 大(若信号移位或者消失

微调励磁电流旋钮便可使其出现)

12)慢慢地移动拖板和升降调节架即改变样品在磁场中的位置找到共振信号

大 强的位置即可(若信号移位或者消失微调励磁电流旋钮便可使其出现)

13)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使共振信号均 分布(几个信号在示波

器 x 轴上等间距)在示波器的显示屏上

14)换上聚四氟乙烯样品重复上述步骤 4)~13)

水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号如图 168 所示

(a)水样品(=1205MHz I=230A B=279mT) (b)聚四氟乙烯样品(=1207MHz I=280A B=299mT)

图 168 水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号

2测量水样品和聚四氟乙烯样品的 g 因子(需要特斯拉计)

1)将水样品放入探测线圈中重复ldquo1观察液态和固态样品的核磁共振现象rdquo中

的步骤 9)~12)找到 佳共振信号

2)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使示波器上每个共振信号的时间间隔一

样(几个信号在示波器 x 轴上等间距)

3)用特斯拉计测量磁场强度的 大值 0B 读出核磁共振实验仪上频率计的显示频

率把它们记录在表 113 中

4)增加频率调节励磁电流大小使示波器上又一次出现时间间隔一样的共振信

号在表 113 中记录下磁场强度 0B 和共振频率

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第 1章 材料物理基础实验

5)重复上述步骤测量多组数据记录于表 113 中

6)更换聚四氟乙烯样品重复上述步骤测量多组数据记录在表 114 中

表 113 水样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

表 114 聚四氟乙烯样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

1)核磁共振励磁线圈磁场较强请避免将手表手机等物品靠近以免其损坏

2)样品是玻璃元件放置时需小心

根据公式 g= h μnmiddotB0计算 g 因子其中h=6626times10-34Jmiddotsμn =5051times10-27JT并

与公认值比较公认值gH=55857gF=52567

1核磁共振的条件是什么如何调节才能出现较理想的核磁共振信号

2核磁共振实验中使用的振荡器有什么特点核磁共振法测磁场的原理和方法是

什么

3实现核磁共振的两种方法是什么说明调制磁场在核磁共振实验中的作用

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第 2 章

材料表征技术实验

实验 21 扫描电镜显微分析

17 世纪中叶英国科学家罗伯特middot胡克(Robert Hooke)等发明了光学显微镜得

以将人类的目光集中到细胞大小的微观世界中使相应的生物学科蓬勃发展两个世纪

以后飞速发展的科学需要开进原子时代光学显微镜的极限也满足不了这一要求在

德布罗意提出的物质波及一系列日新月异的量子理论突破中扫描电子显微镜(简称扫

描电镜)应运而生

扫描电镜的实质是利用加速电子与物质发生相互作用产生的信号来对样品表面形

态进行测试因加速电子波长十分短扫描电镜的分辨率可达 3~5nm放大倍数可在

数倍至数十万倍内调节如今扫描电镜已广泛运用至纳米级别的形貌观测中是表征

技术中难以缺少的组成部分在生物医学观测病毒细菌细胞等及化学材料表征中

的应用十分广泛

1)了解扫描电镜的结构和工作原理

2)掌握扫描电镜的操作方法

3)掌握扫描电镜样品的制备方法

4)了解扫描电镜图像衬度原理及其应用

5)了解电镜附件(能谱仪)的初步应用

1扫描电镜的结构

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统扫描系统信号检测放大系统图像显

示和记录系统真空系统和电源及控制系统六大部分扫描电镜及其主要结构如图 21

所示

Page 14: yÑ[fQúrHy> LeYb g/QúrHN- Ã 料性能表征及检测技术、光电材料与器件设计与制备技术的综合实验教材很少见,而且 ... 实验3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜

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2)仪器应存放于温度为 0~40相对湿度为 30~85的环境中避免与有腐蚀

性的物质接触并防止剧烈碰撞

3)可打开风扇开关强制散热使加热器迅速降温

1)求被测 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)以 T 为横坐标ΔVF

为纵坐标作ΔVF-T 曲线其斜率就是灵敏度 S

根据表 11 中的数据用 Excel 作图并写出线性方程和相关系数

2)估算被测 PN 结材料的禁带宽度

实际计算时将灵敏度 S温度 T(注意单位为 K)及此时的 VF值代入式(17)即可

求得 goV 禁带宽度 go goE qV 将实验所得的 goE 与公认值 go(0) (121eV)E 比较求其误差

3)测量玻尔兹曼常数

根据

0 Fexp( )I I eV kT

0 F exp( )I I eV kT 0 Fln ln I I eV kT

FV 与 lnI 成线性 kT e 即斜率用作图法画出两个不同温度下的 FV 与 lnI 的关系曲线

求出其斜率进而求得波尔兹曼常数 k并与公认值进行比较

1解释在实际测量中用二极管的正向 I-V 关系求得的玻尔兹曼常数偏小的原因

2该实验装置中如何实现弱电流的测量

3测量 PN 结正向压降随温度变化的灵敏度 S(mV)时采取V的数据测

量方法有什么好处

实验 12 半导体霍尔系数与电导率的测量

置于磁场中的载流体如果电流方向与磁场垂直则在垂直于电流和磁场的方向会

产生一个附加的横向电场这个现象是霍普金斯大学研究生霍尔于 1879 年发现的后

被称为霍尔效应如今霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段而且利用

该效应制成的霍尔元件已广泛用于非电量的测量自动控制和信息处理等方面在工业

生产要求自动检测和控制的今天作为敏感元件之一的霍尔元件将有更广泛的应用前

景熟悉并掌握这一具有实用性的实验对日后的工作将是十分必要的

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第 1章 材料物理基础实验

1)了解霍尔效应实验的原理及霍尔元件对材料的要求

2)测量样品的导电类型载流子浓度及迁移率

1霍尔效应

霍尔效应从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛伦兹力作用而引起的偏转当

带电粒子(电子或空穴)被约束在固体材料中这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方

向上产生正负电荷的聚积从而形成附加的横向电场即霍尔电场 EH如图 14 所示

的半导体样品若在 x 方向通以电流 IS在 z 方向加磁场 B则在 y 方向即样品 AA电极两侧就开始聚集异号电荷而产生相应的附加电场

图 14 霍尔效应实验原理图

FEmdash电场力FBmdash磁场力 电场的指向取决于样品的导电类型对于图 14(a)所示的 N 型样品霍尔电场逆

y 方向对于图 14(b)所示的 P 型样品则沿 y 方向即有

H H( ) 0 N ( ) 0 PE y E y 型 型

显然霍尔电场 EH 阻止载流子继续向侧面偏移当载流子所受的横向电场力 eEH

与洛伦兹力 evB 相等时样品两侧电荷的积累就达到动态平衡故有

HeE evB (18)

式中EH为霍尔电场 v 为载流子在电流方向上的平均漂移速度

设样品的长度为 w宽度为 b厚度为 d载流子的浓度为 n则霍尔电流为

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I nevbdS (19)

由式(18)和式(19)可得

S SH H H

1 I B I BV E b R

ne d d (110)

即霍尔电压 VH( A A电极之间的电压)与 ISB 乘积成正比与样品厚度 d 成反比比例

系数 RH=1(ne) 称为霍尔系数它是反映材料霍尔效应强弱的重要参数只要测出 VH(V)

且知道 IS(A)B(T)和 d(m)就可按下式计算 RH(m3C)

HH

S

V dR

I B

(111)

2霍尔系数 RH与其他参数间的关系

根据 RH可进一步确定以下参数

1)由 RH的符号(或霍尔电压的正负)判断样品的导电类型判别的方法是按图 14

所示的 IS和 B 的方向若测得的 H 0A AV V 即点 A 的电位高于点 A的电位则 RH

为负样品为 N 型反之则为 P 型

2)由 RH求载流子的浓度 n

S

H H

1

| |

IBn

ed V R e

(112)

应该指出这个关系式是假定所有载流子都具有相同的漂移速度而得到的严格一

点如果考虑载流子的速度统计分布需引入 3π8 的修正因子(可参阅黄昆谢希德著

科学出版社出版的《半导体物理学》)

3霍尔效应与材料性能的关系

根据上述可知要得到大的霍尔电压关键是选择霍尔系数大(即迁移率 μ高电

阻率 ρ也较高)的材料因为|RH|=μρ金属导体的 μ和 ρ均很低而不良导体的 ρ虽高

但 μ极低所以上述两种材料的霍尔系数都很小不能用来制造霍尔元件半导体 μ高

ρ 适中是制造霍尔元件较理想的材料由于电子迁移率比空穴迁移率大所以霍尔元

件多采用 N 型材料另外由于霍尔电压的大小与材料的厚度成反比因此薄膜型霍尔

元件的输出电压较片状霍尔元件要高得多就霍尔元件而言其厚度是一定的所以实

际上采用

H

1K

ned

(113)

来表示霍尔元件的灵敏度KH称为霍尔灵敏度单位为 mV(mAmiddotT)

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第 1章 材料物理基础实验

霍尔传感器(BEM-5028)可调恒流源 0~10mA(BEM-5029图 15)可调恒流

源 35A(BEM-5003图 16)电磁线圈 5A(BEM-5022)特斯拉计

图 15 BEM-5029 可调恒流源面板示意图

图 16 BEM-5003 可调恒流源面板示意图

1导线的连接

霍尔效应实验接线如图 17 所示

1)把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为红mdash黑mdash黑mdash红)如图 17 所示

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图 17 霍尔效应实验接线

2)连接 BEM-5029 电流输出端到霍尔传感器 IS端口如图 17 所示

3)用万用表直流电压 2V 挡测量霍尔电压 VH

2霍尔电压 VH和霍尔电流 IS关系的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置励磁电流(BEM-5003)到某个值(如 1A) 5)慢慢地增大 IS(0~10mA)电流将霍尔电压 VH记录到表 13 中

表 13 霍尔电压 VH和霍尔电流 IS的关系数据表

霍尔电流 ISmA 05 10 hellip

霍尔电压 VHV

3霍尔电压 VH和磁场强度 B 关系(需特斯拉计)的测量

1)按要求连接导线 2)轻轻地把霍尔传感器调节到电磁场磁隙的中间

3)打开所有电源开关

4)设置霍尔电流 IS(0~10mA)到某个固定的值(如 3mA) 5)慢慢增大励磁电流(BEM-5003)将霍尔电压 VH 和磁场强度 B(由特斯拉计测

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第 1章 材料物理基础实验

得)记录到表 14 中

表 14 霍尔电压 VH和磁场强度 B 的关系数据表

霍尔电流 IS 3mA

磁场强度 BmT 50 100 150 200

霍尔电压 VHV

1)霍尔效应励磁线圈磁场较强请避免手表手机等物品靠近以免其损坏

2)在连接任何导线之前请确认所有电源开关都处于关闭状态所有的电压调节

旋钮都逆时针旋到底

3)电源电压可以设置为 AC 115V 或 AC 230V产品电源电压默认设置为 230V

请确认所使用的地区电源电压以便正确设置产品输入电源

1)描绘霍尔电压 VH与霍尔电流 IS的曲线求斜率

2)描绘霍尔电压 VH与磁场强度 B 的曲线求斜率

3)计算霍尔系数 RH霍尔元件尺寸长 w=39mm宽 b=23mm厚 d=12mm

根据式(111)计算得到

4)计算载流子浓度 n根据式(112)计算得到

产生霍尔效应的同时还存在哪些副效应为了减少或消除各种副效应带来的误差

通常采用什么办法

实验 13 高温超导体临界温度的电阻测量

早在 1911 年荷兰物理学家卡末林-昂内斯(Kamerlingh-Onnes)就发现将水银

冷却到稍低于 42K 时其电阻急剧下降到零他认为这种电阻突然消失的现象是由

于物质转变到了一种新状态并将此以零电阻为特征的金属态命名为超导态1933 年

迈斯纳(Meissner)和奥森菲尔德(Ochsenfeld)发现超导电性的另一特性超导态时磁

通密度为零或称完全抗磁性即迈斯纳效应电阻为零及完全抗磁性是超导电性的两个

基本的特性

超导体从具有一定电阻的正常态转变为电阻为零的超导态时所处的温度称为临

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界温度常用 Tc表示由于临界温度不断提高人们将这些材料称为高温超导体超导

体新奇特性的发现对人类具有重大意义

1)利用稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系

2)通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度测温及控

温的原理和方法

3)学习利用四端子法测量超导材料电阻

1临界温度 Tc的定义及其规定

超导体具有零电阻效应通常把外部条件(磁场电流应力等)维持在足够低值

时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度实验表明超导材料发生正常rarr超导转变

时电阻的变化是在一定的温度间隔中发生的而不是突然变为零的如图 18 所示

起始温度 sT (onset point)为电阻-温度(R-T)曲线开始偏离线性所对应的温度中点

温度 Tm(mid point)为电阻下降至起始温度电阻 sR 的一半时所对应的温度零电阻温

度 T(R=0)为电阻降至零时所对应的温度而转变宽度T 定义为 sR 下降到 90及 10所

对应的温度间隔高临界温度材料发现之前一般将金属合金及化合物等超导体的中

点温度定义为临界温度即 cT = mT 对于高临界温度氧化物超导体由于其T 较大有

些新试制的样品T 可达十几开再沿用传统规定容易引起混乱因此为了说明样品

的性能目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T(R=0)的数值有时甚至同时给出上

述的 TsTm及 T(R=0)而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度样品的几何形状

及尺寸电极间的距离及流过样品的电流大小等因素有关因而零电阻温度也与上述诸

因素有关这是测量时应予注意的

2样品电极的制作

目前所研制的高临界温度氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料即使是精心制

作的电极电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧这与零电阻的测量要求显然是不

符合的为消除接触电阻对测量的影响常采用图 19 所示的四端子法接线两根电流

引线与直流恒流电源相连两根电压引线连至电位差计(或数字电压表)或经数据放大

器放大后接至 X-Y 记录仪用来检测样品的电压按此接法电流引线电阻及电极 1

4 与样品的接触电阻与 23 端的电压测量无关23 两电极与样品间存在接触电阻

通向电压表的引线也存在电阻但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性吸收电流极

小因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响按此法测得电极 23 端的电压除

以流过样品的电流即为样品电极 23 端间的电阻

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第 1章 材料物理基础实验

图 18 超导材料的 R-T 曲线 图 19 四端子法接线

3温度控制及测量

临界温度 Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量目前高临界温度

氧化物超导材料的临界温度大多在 60K 以上因而冷源多用液氮纯净液氮在一个标准

大气压(1atm=101times105Pa)下的沸点为 77348K三相点为 63148K但在实际使用中

由于液氮不纯沸点稍高而三相点稍低(严格地说不纯净的液氮不存在三相点)对

三相点和沸点之间的温度只要把样品直接浸入液氮并对密封的液氮容器抽气降温

一定的蒸汽压就对应于一定的温度在 77K 以上直至 300K常采用如下两种基本方法

(1)普通恒温器控温法

低温恒温器通常是指这样的实验装置它利用低温流体或其他方法使样品处在恒

定的或按所需方式变化的低温温度下并能对样品进行一种或多种物理量的测量这里

所称的普通恒温器控温法指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的

电加热器的加热功率来平衡恒温器的冷量从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中

间温度改变加热功率可使平衡温度升高或降低由于样品及温度计都安置在恒温器

内并保持良好的热接触因而样品的温度可以严格控制并被测量这种控温法的优点是

控温精度较高温度的均 性较好温度的稳定时间长这种恒温器用于电阻法测量时

可以同时测量多个样品由于这种控温法是点控制的因此普通恒温器控温法应用于测

量时又称定点测量法

(2)温度梯度法

温度梯度法是指利用储存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然

获取中间温度的一种简便易行的控温方法样品在液面以上不同位置获得不同温度为

正确反映样品的温度通常要设计一个纯铜均温块将温度计和样品与纯铜均温块进行

良好的热接触纯铜块连接至一根不锈钢管借助于不锈钢管进行提拉以改变温度

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4热电势及热电势的消除

用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现即使没有电流流过样品电压端

也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降而对于高临界温度超导样品能检测到的电

阻常为 10-5~10-1Ω测量电流通常取 100μA~10mA取更大的电流将对测量结果有影

响据此换算由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10-2~103 μV 范围

内因而热电势对测量的影响很大若不采取有效的测量方法予以消除有时会将良好

的超导样品误作非超导材料造成错误的判断

测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度为什么放在恒温器上的样品会

出现温度的不均 分布呢这取决于样品与均温块热接触的状况若样品简单地压在均

温块上样品与均温块之间的接触热阻较大同时样品本身有一定的热阻也有一定的

热容当均温块温度变化时样品温度的弛豫时间与上述热阻及热容有关热阻及热容

的乘积越大弛豫时间越长特别是在动态测量的情况样品各处的温度弛豫造成的温

度分布不均 不能忽略即使在稳态的情况若样品与均温块之间只是局部热接触(如

不平坦的样品面与平坦的均温块接触)引线的漏热等因素也将造成样品内形成一定的

温度梯度样品上的温差T 会引起载流子的扩散产生热电势 E

E S T (114)

式中S 为样品的微分热电势单位是μVK

对于高临界温度超导样品热电势的讨论比较复杂它与载流子的性质及电导率在费

米面上的分布有关利用热电势的测量可以获知载流子性质的信息对于同时存在两种

载流子的情况它们对热电势的贡献要乘一权重满足诺德海姆-戈特(Nordheim-Gorter)

法则

A BA BS S S

(115)

式中 AS BS 分别为 AB 两种载流子本身的热电势 A B 分别为 AB 两种载

流子相应的电导率 A B 材料处在超导态时S=0

为消除热电势对测量电阻率的影响通常采取下列措施

1)对于动态测量应将样品制得薄而平坦样品的电极引线尽量采用直径较细的

导线如直径小于 01mm 的铜线电极引线与均温块之间要建立较好的热接触以避

免外界热量经电极引线流向样品同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接

以减少热弛豫带来的误差另外温度计的响应时间要尽可能小与均温块的热接触要

良好测量中温度变化应该相对较缓慢对于动态测量中电阻不能下降到零的样品不

能轻易得出该样品不超导的结论而应该在液氮温度附近通过后面所述的电流换向法

或电流通断法检查

2)对于稳态测量当恒温器上的温度计达到平衡值时应观察样品两侧电压电极

间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定稳定后可以采用如下方法

① 电流换向法将恒流源的电流I反向分别得到电压测量值 VAVB则超导材

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第 1章 材料物理基础实验

料测电压电极间的电阻为

A B

2

V VR

I

(116)

② 电流通断法切断恒流源的电流此时测得的电压电极间的电压即为样品及引

线的积分热电势通电流后得到新的测量值减去热电势即是真正的电压降若通断电

流时测量值无变化表明样品已经进入超导态

FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪低温液氮杜瓦瓶计算机

1)将样品用导热胶粘放在样品架中焊接四引线如图 110 所示

图 110 超导样品装配图

Ismdash样品所需的电流Vsmdash样品的输出电压 2)将放大器上的航空插头分别接到主机上对应的航空插座上如图 111 所示

图 111 实验装置接线示意图

1mdash实验探棒和前级放大器2mdash低温液氮杜瓦瓶(本仪器配套提供)3mdash测量仪主机

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3)通过连接电缆将仪器与计算机串行口相连

4)打开本实验软件选择合适的串行口(com1 或 com2)和显示的 Y 轴分度值

如果选择不对软件会进行提示

5)将探棒放入低温液氮杜瓦瓶中实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的

升降

6)按下计算机窗口的运行键就可以对样品进行实时采样

1)超导样品的焊接本实验样品为 YBa2CuO7 材料样品上的四引线为压铟后引

出的涂银铜丝焊接样品时不应焊动其压铟点处的涂银丝而应将涂丝与探棒样品架

上铜箔板的四焊接点焊接焊接可用锡焊且宜用小的电烙铁头并使锡焊接点保持亮泽

(去除助焊剂)

超导样品装配图如图 110 所示

2)YBa2CuO7 材料易吸收空气中的水汽使超导性能变坏因此每次实验完毕需

将探头吹热(用电吹风)升温去霜后再焊下样品并立即放入有硅胶干燥剂的密封容

器中保存温硅胶需注意保持蓝色当其颜色逐渐变淡而变成透明时即为失效需重新

加热驱除所吸收的水分后再用

3)超导电阻转变过程的快慢与杜瓦瓶中的液氮多少有关一般控制液氮液面的高

度(离底)为 6~8cm其高度可用所附的塑料杆探测估计

1)本机提供的专用软件可记录样品的超导转变曲线记录超导转变的全过程

2)对实验数据进行处理分析

3)对实验结果进行讨论

1高温超导体和低温超导体的区别是什么

2什么是超导现象超导材料有什么主要特性

3从实验中如何判断样品进入了超导态

4解释零电阻现象和迈斯纳效应现象的物理本质 附录 FD-RT-II 高温超导转变温度测量仪仪器说明

1简介

高温超导转变温度测量仪是测量超导体零电阻基本特性的专用实验设备用于观

察测量超导体的最基本参量mdashmdash超导临界温度(转变温度)

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第 1章 材料物理基础实验

特点如下

1)采用常规的 V-I 四引线法在恒定电流下测量 R-T 关系测定转变温度

2)实验中通过样品浸入和提离液氮来实现温度的升降样品温度范围室温~液

氮(77K)

3)样品的 R-T 转变曲线可以用三种方式记录①连接 X-Y 记录仪直接记录②读

取测量仪主机面板上两数字电压表的显示值后人工记录③连接计算机实时记录

4)样品电压和温度电压的显示均为三位半数字电压表通过按钮开关切换可显示

样品电流和温度计电流

2高温超导转变温度测量仪的结构

整个高温超导转变温度测量仪的装置示意图如图 111 所示

(1)探棒

探棒是安装超导样品和温度计的实验装置把探棒插入低温杜瓦瓶可实现对超导样

品的变温测量其上部装有前级放大器底部是样品室棒身采用薄壁的德银管或不锈

钢管制作底部样品室的结构如图 112 所示

图 112 探棒样品室内部结构示意图

样品室外壁和内部样品架均由纯铜块加工而成通过纯铜块外壁与液氮的热接触

将冷量传到内部纯铜块样品架中样品架的温度取决于与环境的热平衡控制探棒插入

液氮中的深度可以改变样品架的温度变化速度超导样品为常规的四引线接头方式

其电流电压引线分别连接到样品架的相应接头上图 112 中并排的中间两引线是电

压接头靠外的两引线是电流引线样品架的温度由装于其块体内的铂电阻温度计测定

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样品电阻的四引线和铂电阻的四引线通过纯铜热沉后接至探棒上端再分别接至各自的

恒流源和电压表

(2)前级放大器

前级放大器的框图如图 113 所示

五芯接头的各插针连接如下

1mdash样品正电压2mdash样品负电压3mdash样品正电流4mdash样品负电流5mdash接地

七芯接头的各插针连接如下

1mdash+6V 电源2mdash电源接地3mdash-6V 电源4mdash温度计负电流5-温度计正电流

6mdash温度计正电压7mdash温度计负电压

图 113 前级放大器的框图

1mdash样品上的电压经放大器放大 1000 倍后的输出其与主机的连接线在五芯航空插头上

2mdash样品电流的测量端其与主机的连接线也在五芯航空插头上

3mdash两个插座为样品两电压端的直接引出点未经放大此处也可直接连到记录仪的 X-Y 端

4mdash两个插座是铂温度计的电压输出端此处可直接连到记录仪的 X-Y 端

5mdash五芯的航空插头是前级运放信号的输入端和输出端

6mdash七芯的航空插头是前级运放的电源输入端

3测量仪主机

测量仪主机前面板如图 114 所示

1)数字电压表 1用于显示样品电流和经放大后的温度计电压只要除以已知的放

大倍数(40 倍)就可以得到温度计的原始电压通过查表就可以得出其对应的温度值

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第 1章 材料物理基础实验

图 114 测量仪主机前面板

14mdash数字电压表2mdash按键开关3mdash放大倍数按键开关5mdash样品电流调节电位器6mdash电源开关 2)按键开关左边的开关控制左边表的显示开关没按下时显示样品电压开关

按下时显示温度计电流右边的开关控制右边表的显示开关没按下时显示温度计电压

开关按下时显示样品电流

3)放大倍数按键开关为适应因形状制备工艺性能材料成分等因素不同引起

的样品阻值的不同本测量仪样品电压测量备有不同的放大倍数测量仪出厂时的三挡

放大倍数如面板所示分别为 20006000 和 10000(大概数值)

4)数字电压表 4显示温度计电流和经放大后的样品电压值只要除以已知的放大

倍数(通过放大倍数按键开关来获得)就可以得到样品的原始电压值样品的阻值由原

始电压除以样品电流得到

5)样品电流调节电位器用来调节样品所需要的电流大小电流范围为 15~33mA

连续可调

6)电源开关仪器电源的控制端

4仪器的工作方式

本仪器的工作方式有以下三种

(1)X-Y 记录仪记录方式

本方式需要外接 X-Y 记录仪(需另行配置)时只要将温度计的原始电压接到记录

仪的 X 轴样品的原始电压接到记录仪的 Y 轴选择记录仪上适当的量程范围即可本

方式不经放大变换直接直观地记录了 R-T 的变化

(2)数字电压表记录方式

通过主机面板上两数字电压表的显示值也可记录样品的电压和温度计电压从而获

得超导转变曲线但本方式需要人工记录再进行手工作图本方式的优点是既不需 X-Y

记录仪也可没有计算机设备费用降低缺点是比较费时和费力

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(3)计算机实时记录mdashmdash推荐的记录方式

将本仪器与计算机连接使用本机提供的专用软件可实时记录样品的超导转变曲

线本方式的优点是省时省力直观记录超导转变的全过程利用了计算机便于数据记

录物理量转换存储方便计时准确等优点与计算机的连接和所用软件的使用说明

见下述

5计算机软件部分

本软件设置为串行口输入可选择不同的串行口(com1 或 com2)采样的记录格

式形同于记录纸X 坐标为温度值(以温度的形式来显示)每格大小在界面的右边显

示Y 坐标为样品电压每格所对应的电压值可供选择这里设置了三个级别的电压值

供选择对于记录下的曲线可以进行存盘打印等操作也可删除及重新开始记录

在计算机采样时可以通过选择不同的颜色来区分降温和升温曲线在计算机记录完毕

后可以通过单击鼠标来显示曲线上每一点的坐标值横坐标的温度值可直接显示对应

的温度不需要查表

本软件的窗口如图 115 所示

图 115 高温超导工作软件窗口

1)标题栏本软件的名称

2)菜单栏由文件操作帮助关于四部分组成具体说明如下

① 文件可以对文件进行存盘打开打印等操作

② 操作能对本软件的运行进行控制如选择串行口改变 Y 轴分度值等

③ 帮助可以得到本软件使用的一切说明

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第 1章 材料物理基础实验

④ 关于此为本公司的介绍

3)工具栏由新建打开存盘运行暂停打印退出七部分组成

4)实验监视栏此栏设在屏幕下方能了解实验是否正在进行能记录实验所花

费的时间和采样到的数据点的个数

6测量仪主机的技术参数

1)电压220times(1plusmn10)V50Hz

2)仪器功率15W

3)样品电流调节范围15~33 mA

4)温度计工作电流100 mA

5)温度计电压放大倍数40 倍

6)样品电压最大放大倍数10000 倍

实验 14 铁磁材料居里温度的测量

磁性材料在电力通信电子仪器汽车计算机和信息存储等领域有着十分广泛

的应用近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料因此对于磁

性材料的基本性质的研究显得尤为重要

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变当温度上升至某一温度时铁磁材料就

由铁磁状态转变为顺磁状态即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质这个温度

称为居里温度又称居里点居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量它仅与材料

的化学成分和晶体结构有关几乎与晶粒的大小取向及应力分布等结构因素无关因

此又称为结构不灵敏参数测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料磁性器件的研究和

研制而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义

1)了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理

2)利用交流电桥法测定铁磁材料样品的居里温度

3)分析实验时加热速率和交流电桥输入信号的频率对居里温度测试结果的影响

1铁磁介质的磁化规律

由于外加磁场的作用物质中的状态发生变化产生新的磁场的现象称为磁性物

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质的磁性可分为反铁磁性(抗磁性)顺磁性和铁磁性三种一切可被磁化的物质称为

磁介质在铁磁介质中相邻电子之间存在着一种很强的ldquo交换耦合rdquo作用在无外磁场

的情况下它们的自旋磁矩能在一个个微小区域内ldquo自发地rdquo整齐排列起来而形成自发

磁化小区域称为磁畴在未经磁化的铁磁介质中虽然每一磁畴内部都有确定的自发

磁化方向有很大的磁性但大量磁畴的磁化方向各不相同因而整个铁磁介质不显磁

性图 116 所示为未加磁场的多晶磁畴结构示意图当铁磁介质处于外磁场中时那些

自发磁化方向和外磁场方向成小角度的磁畴其体积随着外加磁场的增大而扩大并使

磁畴的磁化方向进一步转向外磁场方向另一些自发磁化方向和外磁场方向成大角度的

磁畴其体积则逐渐缩小这时铁磁介质对外呈现宏观磁性当外磁场增大时上述效

应相应增大直到所有磁畴都沿外磁场排列好介质的磁化就达到饱和(图 117)

图 116 未加磁场的多晶磁畴结构示意图 图 117 加磁场的多晶磁畴结构示意图

由于在每个磁畴中元磁矩已完全排列整齐因此具有很强的磁性这就是铁磁介质

的磁性比顺磁介质强得多的原因介质里的掺杂和内应力在磁化场去掉后阻碍着磁畴恢

复到原来的退磁状态这是造成磁滞现象的主要原因铁磁性是与磁畴结构分不开的

当铁磁体受到强烈的震动或在高温下剧烈运动时磁畴便会瓦解这时与磁畴联系的

一系列铁磁性质(如高磁导率磁滞等)全部消失对于任何铁磁介质都有这样一个临

界温度高过这个温度铁磁性就消失变为顺磁性这个临界温度即为铁磁介质的居里

温度

在各种磁介质中 重要的是以铁为代表的一类磁性很强的物质在化学元素中除

铁之外还有过渡族中的其他元素(钴镍)和某些稀土族元素(如镝钬)具有铁磁

性然而常用的铁磁介质多数是铁和其他金属或非金属组成的合金以及某些包含铁

的氧化物(铁氧体)铁氧体具有适于更高频率下工作电阻率高涡流损耗更低的特

性软磁铁氧体中的一种是以 Fe2O3 为主要成分的氧化物软磁性材料其一般分子式

可表示为 MOmiddotFe2O3(尖晶石型铁氧体)其中 M 为 2 价金属元素其自发磁化为亚

铁磁性

磁介质的磁化规律可用磁感应强度 B 磁化强度 M 和磁场强度 H 来描述它们满

足以下关系

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第 1章 材料物理基础实验

0 m 0 r 0( ) ( 1)B H M H H H (117)

式中 0 为真空磁导率 m 为磁化率 r 为相对磁导率是一个无量纲的系数 为

绝对磁导率对于顺磁性介质磁化率 m 0 r 略大于 1对于抗磁性介质 m 0

一般 m 的绝对值为 510 ~ 410 r 略小于 1而铁磁性介质的 m 1 所以 r 1 对非铁磁性的各向同性的磁介质H 和 B 之间满足线性关系B H 而铁磁性

介质的 B 与 H 之间有着复杂的非线性关系一般情况下铁磁介质内部存在自发

的磁化强度温度越低自发磁化强度越大图 118 是典型的磁化曲线(B-H 曲线)

它反映了铁磁介质的共同磁化特点随着 H 的增加开始时 B 缓慢地增加此时 较

小而后随 H 的增加B 急剧增大 也迅速增加 后随 H 增加B 趋向于饱和而

此时的 值在达到 大值后又急剧减小图 118 表明了磁导率 是磁场 H 的函数从

图 119 中可看到磁导率 还是温度的函数当温度升高到某个值时铁磁介质由铁

磁状态转变成顺磁状态曲线突变点所对应的温度就是居里温度 cT

图 118 B-H 曲线和 - H 曲线 图 119 -T 曲线

2用交流电桥法测量居里温度

铁磁材料的居里温度可用任何一种交流电桥测量交流电桥种类很多如麦克斯韦

电桥欧文电桥等但大多数电桥可归结为如图 120 所示的四臂阻抗电桥电桥的四个

臂可以是电阻电容电感的串联或并联的组合调节电桥的桥臂参数使得 CD 两

点间的电位差为零电桥达到平衡则有

31

2 4

ZZ

Z Z (118)

若要使式(118)成立必须使复数等式的模量和辐角分别相等于是有

31

2 4

ZZ

Z Z (119)

1 4 2 3 (120)

由此可见交流电桥平衡时除了阻抗大小满足式(119)外阻抗的相角还要满

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足式(120)这是它和直流电桥的主要区别

图 120 交流电桥的基本电路

本实验采用如图 121 所示的 RL 交流电桥原理电路在电桥中输入电源由信号发生

器提供在实验中应适当选择较高的输出频率(1000Hz) 为信号发生器的角频率

图 121 中 1R 为实验平台中的 aR 2R 为 bR 均为纯电阻测量设置时 a bR R 1L 2L

为实验平台中的 1L 2L 两电感线圈 1r 为实验平台图形中所示的 1R (仪器内部已安装

阻值为 100Ω) 2r 为实验平台图形中的 wR 为可调电阻结合图 120 和图 121 得其复

阻抗为 1 1 2 2 3 1 1 4 2 2 j jZ R Z R Z r L Z r L (121) 体现在本实验平台仪器上其复阻抗为

1 1 aZ R R 2 2 bZ R R 3 1 2 1 1j ( )Z r L R L 实验平台图形中

4 2 2 2j nZ r L R L

当电桥平衡时有

a 2 b 1 1( ) ( )nR R L R R L (122) 得

b1

an

RR R

R (实验平台图形中)

b

2 1a

RL L

R (123)

选择合适的电子元件相匹配在未放入铁氧体时可直接使电桥平衡但当其中一

个电感放入铁氧体后电感大小发生了变化引起电桥不平衡当温度上升到某一个值

时铁氧体的铁磁性转变为顺磁性CD 两点间的电位差发生突变并趋于零电桥又

趋向于平衡这个突变的点对应的温度就是居里温度可通过桥路电压与温度的关系曲

线求其曲线突变处的温度并分析研究升温速率与降温速率对实验结果的影响

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第 1章 材料物理基础实验

图 121 RL 交流电桥

被研究的对象铁氧体置于电感的绕组中被线圈包围如果加温速度过快则传感

器测试温度将与铁氧体实际温度不同(加温时铁氧体样品温度可能低于传感器温度)

这种滞后现象在实验中必须加以重视只有在动态平衡的条件下磁性突变的温度才精

确等于居里温度

FB2020A 型居里点测试仪(图 122)样品

图 122 FB2020A 型居里点测试仪面板图

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1)用交流电桥法测量空心线圈电感按图 122 连接导线

2)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo断rdquo位置右侧空心电感线圈中不要插入铁氧体待

测样品

3)接通电源频率调节至 1000 Hz电压量程设置为 2000 mV ldquo幅度调节rdquo旋钮

约处于中间位置

4)调节 RW旋钮使交流电压表显示为 0025 mV 左右表示电桥平衡

5)将待测样品均 涂上导热硅脂插入加热架右侧空心线圈中间的加热铜管中

此时电桥不平衡交流电压表示值变化应记录该示值

6)将ldquo加热选择rdquo开关置于ldquo低rdquo挡位置加热器开始加热根据当时的室温

设置一个起始加热温度然后观察温度控制仪数字显示窗口加热过程中温度每升高

5记录电压表的读数这个过程中要仔细观察电压表的读数当电压表的读数在每 5

变化较大时再改为每隔 1左右记下电压表的读数直到将加热器的温度升高到 100

左右为止关断加热器开关

7)根据记录的数据作 V-T 图计算样品的居里温度

8)测量不同的样品或者分别用加温和降温的办法测量分析实验数据

1)样品架加热时温度较高实验时勿用手触碰以免烫伤

2)放入样品时需要在铁氧体样品棒上涂上导热硅脂以防止受热不均

3)实验时应该将输出信号频率调节在 500Hz 以上否则电桥输出太小不容易

测量

4)加热器加热时注意观察温度变化不允许超过 120否则容易损坏其他器件

5)实验测试过程中不允许调节信号发生器的幅度不允许改变电感线圈的位置

1)室温____

2)信号频率____Hz

3)测量样品铁氧体样品居里温度参考值____

将铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度记录在表 15 中

表 15 铁氧体样品交流电桥输出电压与加热温度关系

T 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

V V

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第 1章 材料物理基础实验

续表 T 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85

V V

T 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

V V 作出铁氧体样品的居里温度测量曲线横坐标为温度 T纵坐标为电压 V

从上面的测量曲线上判断该铁氧体样品的居里温度

用同样的方法可以测量不同的样品在不同的信号频率下不同的加热速率条件以

及升温和降温条件下的曲线

1铁磁性物质的三个特性是什么

2用磁畴理论解释样品的磁化强度在温度达到居里温度时发生突变的微观机理

是什么

3为什么测出的 V-T 曲线与横坐标没有交点

实验 15 椭圆偏振法测薄膜厚度

现代科学中各种薄膜的研究和应用日益广泛和重要迫切需要一种可以精确和迅速

测定某一薄膜的光学参量的物理方法和手段并且是非破坏性的椭圆偏振法简称椭偏

法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法椭偏法的基本原理由于数学处理上的困

难直到 20 世纪 40 年代计算机出现以后才发展起来椭偏法的测量经过几十年来的不

断改进已从手动进入全自动变入射角变波长和实时监测极大地促进了纳米技术

的发展椭偏法的测量精度很高(比一般的干涉法高 1~2 个数量级)测量灵敏度也很

高(可探测生长中的薄膜小于 01nm 的厚度变化)利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和

折射率也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数因此椭偏法在半

导体材料光学化学生物学和医学等领域有着广泛的应用

1)了解椭偏法测薄膜厚度的工作原理 2)测量透明介质薄膜厚度和折射率

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1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

椭偏法测量的基本思路起偏器产生的线偏振光经取向一定的 14 波片后成为特殊

的椭圆偏振光把它投射到待测样品表面时只要起偏器取适当的透光方向待测样品

表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化(包括振幅和相

位的变化)便可以确定样品表面的某些光学特性

设待测样品是均 涂镀在衬底上的透明同性膜层如图 123 所示n1n2 和 n3 分

别为环境介质薄膜和衬底的折射率d 为薄膜的厚度入射光束在膜层上的入射角为

φ1在薄膜及衬底中的折射角分别为 φ2 和 φ3K0~K3 分别是反射光

图 123 介质薄膜上的多光束干涉

按照折射定律有

1 1 2 2 3 3sin sin sinn n n

光的电矢量分解为两个分量即在入射面内的 P 分量及垂直于入射面的 S 分量根

据折射定律及菲涅尔(Fresnel)反射公式可求得 P 分量和 S 分量在第一界面上的复振

幅反射率分别为

2 1 1 2 1 21

2 1 1 2 1 2

cos cos tan( )

cos cos tan( )P

n nr

n n

1 1 2 2 1 21

1 1 2 2 1 2

cos cos sin( )

cos cos sin( )S

n nr

n n

而在第二个界面处则有

3 2 2 3 2 2 3 3

2 23 2 2 3 2 2 3 3

cos cos cos cos

cos cos cos cosP S

n n n nr r

n n n n

从图 123 可以看出入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射总反射光束将

是许多反射光束干涉的结果利用多光束干涉的理论得 P 分量和 S 分量的总反射系

数为

1 21 2

1 2 1 2

exp( 2i )exp( 2i )=

1 exp( 2i ) 1 exp( 2i )S SP P

P SP P S S

r rr rR R

r r r r

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第 1章 材料物理基础实验

其中

2 24π

2 cosdn φλ

是相邻反射光束之间的相位差而为光在真空中的波长

光束在反射前后偏振状态的变化可以用总反射系数比(RPRS)来表征在椭偏法中

用椭偏参量 和 Δ来描述反射系数比其定义为

itan e P SR R (124)

式中 tan 为反射前后 P 和 S 分量的振幅比Δ为反射前后 P 和 S 分量的相位差分

析上述公式可知在1n1n3 确定的条件下 和 Δ 只是薄膜厚度 d 和折射率 n2

的函数只要测量出 和 Δ原则上应能解出 d 和 n2然而从上述格式却无法解析出

d=(ψ Δ)和 n2=(ψ Δ)的具体形式因此只能先按以上各式用电子计算机算出在φ1

n1 和 n3 一定的条件下(ψΔ)-(dn)的关系图表待测出某一薄膜的 和 Δ后再从图表上查

出相应的 d 和 n(即 n2)的值

需要说明的是当 n1和 n2 为实数时厚度 d 为一个周期数其第一周期厚度 d0 为

0 2 2 22 1 12 sin

dn n

(125)

本实验只能计算 d0若实际膜厚大于 d0可用其他方法(如干涉片)确定所在的周

期数 j且总膜厚度为

D=(j-1)d0+d (126)

2金属复折射率的测量

介质膜对光的吸收可以忽略不计其折射率为实数当测量表面为金属时由于其

为电介质存在不同程度的吸收根据相关理论金属的介电常数是复数其折射率也

是复数表示为

N=n-jk (127)

经推算得

1 1 1sin tan cos2

1 sin 2 cos

nn

(128)

tan2 sink (129)

式中ψ和 Δ的测量与介质膜时相同

WJZ-II 型椭偏仪(其结构如图 124 所示)

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图 124 WJZ-Ⅱ型椭偏仪的结构

1mdash半导体激光器2mdash平行光管3mdash起偏器读数头(与 6 可换用)

4mdash14 波片读数头5mdash氧化锆标准样板6mdash检偏器读数头7mdash望远镜筒

8mdash半反目镜9mdash光电探头10mdash信号线11mdash分光计12mdash数字式检流计

1WJZ-II 型椭偏仪的调整

1)用自准直法调整好分光计(请参照 JJY1 分光计说明书)使望远镜和平行光管

共轴并与载物台平行

2)分光计刻度盘的调整使游标与刻度盘零线在适当位置当望远镜转过一定角

度时不致无法读数

3)光路的调整

① 卸下望远镜和平行光管的物镜先在平行光管物镜的位置旋上校光片 A

② 将 WJZ-II 型椭偏仪标配半导体激光器(图 125出厂时已较好其光轴)装在平

行光管外端在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片 A此时如旋转激光器观

察光斑应始终在黑圆框内(图 126)如不在说明激光器的共轴已破坏则应调整激

光器在其座内的位置使其共轴方法如下

如图 125 所示半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内把激光器及座置

于平行光管外端在平行光管内端校光片 A 上可见激光光斑当激光器转动时其光斑

位置也不停变化适当调节六颗螺钉令光斑始终在黑圆框内然后紧固螺钉即可由

于激光器出厂时已调好共轴(如因特殊原因被破坏应由教师调好共轴)所以 WJZ-II

型椭偏仪的光路调节大为简化

③ 将校光片 A 和 B 分别置于望远镜光管内外两端(A 和 B 因架不同只可分别装

于光管两端)同理光斑也应同时在校光片 A 和 B 的圆框内如不在说明平行光管

与望远镜的共轴未调整好应重新进行第②步的调整使共轴

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第 1章 材料物理基础实验

图 125 半导体激光器 图 126 校光片示意图

④ 换下两只校光片换上半反目镜并在半反目镜上套上光电探头通过信号线

连接数字式检流计因目镜内装有 45deg半反镜片既可从目镜中观察光斑也可通过检

流计(使用方法详见其说明书)确定光电流值

4)检偏器读数头位置的调整与固定

① 检偏器读数头套在望远镜筒上90deg读数朝上位置基本居中

② 附件黑色反光镜置于载物台中央将望远镜转过 66deg(与平行光管成 114deg夹角)

使激光束按布儒斯特角(约 57deg)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达半反目

镜上成为一个圆点

③ 转动整个检偏器读数头调整其与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保

持 90deg不变)使半反目镜内的光点达到 暗这时检偏器的透光轴一定平行于入射面

将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)

④ 适当旋转激光器在平行光管中的位置使目镜中光点 暗(或检流计值 小)

然后固定激光器

5)起偏器读数头位置的调整与固定

① 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上此时不要装上 14 波片0deg读数朝上

位置基本居中

② 取下黑色反光镜将望远镜系统转回原来位置使起偏器和检偏器读数头共轴

并令激光束通过中心

③ 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持 0deg不变)找出

暗位置定此值为起偏器读数头位置并将三颗平头螺钉拧紧

6)14 波片零位的调整

① 起偏器读数保持 0deg检偏器读数保持 90deg此时白屏上的光点应 暗(或检流

计值 小)

② 将 14 波片读数头(即内刻度圈)对准零位

③ 将 14 波片框的标志点(即快轴方向记号)向上套在波片盘上并微微转动波

片框(注意不要带动波片盘)使半反目镜内的光点达到 暗(或检流计值 小)定此

位置为 14 波片的零位

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2薄膜厚度 d 和折射率 n 的测量

1)将被测样品放在载物台的中央旋转载物台使之达到预定的入射角 70deg即望

远镜转过 40deg并使反射光在目镜上形成一亮点

2)为了尽量减少系统误差采用四点测量先置 14 波片快轴于+45deg(即转动波

片盘)仔细调节检偏器 A 和起偏器 P使目镜内的亮点 暗(或检流计值 小)记下

A 值和 P 值这样可以测得两组消光位置数值

其中 A 值分别大于 90deg和小于 90deg分别定为 A1(gt90deg)和 A2(lt90deg)所对应

的 P 值为 P1和 P2然后将 14 波片快轴转到-45deg也可找到两组消光位置数值A 值

分别记为 A3(gt90deg)和 A4(lt90deg)所对应的 P 值为 P3 和 P4将测得的 4 组数据经下

列公式换算后取平均值就得到所要求的 A 值和 P 值

A1-90deg=A(1)P1=P(1)

90deg-A2=A(2)P2+90deg=P(2)

A3-90deg=A(3)270deg-P3=P(3)

90deg-A4=A(4)180deg-P4=P(4)

A=[A(1) +A(2) +A(3) +A(4) ]4P=[P(1) +P(2) +P(3) +P(4) ]4

注意上述公式适用于 A 和 P 值在 0deg~180deg范围的数值若出现大于 180deg的数

值应减去 180deg后再换算

根据测量得到的 A 值和 P 值分别在 A 值数据表和 P 值数据表的同一个纵横位

置上找出一组与测算值近似的 A 值和 P 值就可对应得出薄膜厚度 d 和折射率 n

半导体激光器出厂时已调好应满足以下两点

1)激光光斑在距激光器约 45cm 处 小如发现偏离较远可将激光器从其座中取

出调节其前端的会聚透镜即可

2)激光与平行光管共轴如发现已破坏请按ldquo光路调整rdquo中所述方法进行调整

一旦调好轻易不要将其破坏

(数据处理建议使用仪器所配套的软件详见软件说明书)

例被测薄膜材料是氧化锆

1)将 14 波片快轴转到+45deg调节起偏器和检偏器使白屏上亮点消失得到第

一组数据 A1=989degP1=1466deg继续调节起偏器和检偏器可得出第二组数据 A2=819deg

P2=568deg

2)将 14 波片快轴转到-45deg用同样方法可得出 A3=992degP3=1242degA4=82deg

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第 1章 材料物理基础实验

P4=342deg将测得的数据经公式换算后得 A=855degP=14625deg翻到说明书中的数据表

查得一组 近似的数据A=838degP=14593deg所对应的薄膜厚度 d=780Aring折射率

n=188即为所求的数据

3)由于存在误差由 A 和 P 很难在数据表中完全对应出 d 和 n 值此时可适当

放大 A 值和 P 值如上列中将 A 值放大至 836deg或 837deg或 839deg或 840degP 值亦然

这样可较轻易地查出一组近似的 d 和 n 值

4)理论上A1+A2=180degA3+A4=180deg|P1-P2|=90deg|P3-P4|=90deg

因实验中误差的存在一般其值在plusmn10deg以内时可认为所测数据是合理的

1从物理意义上讲 tan和的表达式是什么

2试述椭偏法测薄膜厚度与干涉法测薄膜厚度的区别

314 波片的作用是什么

4试分析椭偏法测量中可能的误差来源和它们对测量结果的影响

实验 16 塞曼效应实验

19 世纪伟大的物理学家法拉第(Faraday)在研究电磁场对光的影响时发现磁场能

改变偏振光的偏振方向荷兰物理学家塞曼(Zeeman)通过实验发现钠的两条黄色的谱

线 D1(5896Aring)和 D2(5890Aring)在强磁场中被分裂的现象(这种现象称为塞曼效应)

并且根据谱线分裂的波长差及洛伦兹电磁理论计算出带电粒子的荷质比这一比值与汤

姆孙(Thomson)用电磁方法测出的值有相同的数量级(1011Ckg)从而又一次有力论

证了电子的存在塞曼为了进一步解释这种现象他写信给洛伦兹(Lorentz)洛伦兹

用电磁理论及时地对塞曼发现的效应做出解释所以塞曼洛伦兹获得了 1902 年的诺

贝尔物理学奖汤姆孙获得了 1906 年的诺贝尔物理学奖塞曼的实验不但有力证实了

汤姆孙发现了电子打破了原子不可分割的观念使物理学进入微观粒子研究的新领域

而且有助于洛伦兹电磁理论的建立这个理论把电磁场和物质结构联系起来是麦克斯

韦电磁理论的进一步发展到目前为止塞曼效应仍然是研究原子内部结构的一种重要

方法

1)掌握法布里-珀罗(F-P)标准具的原理和使用

2)观察汞光谱中波长为 5461Aring 的绿光在磁场中的分裂现象验证磁场对光源的

影响

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3)掌握测量计算电子荷质比的方法

1谱线分裂原理

原子中的电子由于做轨道运动产生轨道磁矩同时电子还做自旋运动产生自旋磁

矩所以轨道角动量和自旋角动量合成原子的总角动量轨道磁矩和自旋磁矩合成原子

的总磁矩在外磁场中原子的总磁矩在外磁场中受到力矩的作用而力矩使原子的总

角动量绕磁场方向做进动进动引起附加的能量而这个附加能量和磁量子数 M 有关

这样无外磁场时的一个能级在外磁场的作用下就分裂成 2J+1 个能级

但是电子并非能在任何两个能级间跃迁必须满足选择定则ΔM=0 或者plusmn1

1)当 ΔM=0 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向平行于磁场称为 π成分当平行于磁场方向观察时π成分不出现

2)当 ΔM=plusmn1 且垂直于磁场的方向观察时能观察到线偏振光线偏振光的振动方

向垂直于磁场称为 σ成分当平行于磁场方向观察时能观察到圆偏振光圆偏振光

的转向依赖于 ΔM 的正负磁场方向以及观察者相对于磁场的方向当 ΔM=+1 且偏

振转向是沿磁场方向前进的螺旋转动方向磁场指向观察者时为左旋圆偏振光 σ+当

ΔM=-1 且偏振转向是沿磁场方向倒退的螺旋转动方向磁场指向观察者时为右旋圆偏

振光 σ-

磁场观察方式和偏振特性如表 16 所示

表 16 磁场观察方式和偏振特性

M 垂直于磁场 平行于磁场

+1 线偏振光(+) 圆偏振光(+)

0 线偏振光() 无光

-1 线偏振光(-) 圆偏振光(-

) 在本实验装置中观测汞灯发出绿线波长为 5461nm该绿线是汞

3S1rarr3P2 跃迁

的结果在足够强磁场当中当垂直于磁场方向观察时可以观测到 9 条谱线包括 3

条 π偏振谱线(简称线)和 6 条 σ偏振谱线(简称 σ线)其中3 条 π线 亮6 条

σ线较弱可以通过旋转偏振器来观测 π线和 σ线如图 127 所示B 为外磁场强度

M 为磁量子数g 为朗德因子

2F-P 标准具测量波长差

F-P 标准具由两块平面平晶及中间的间隔圈组成平晶内表面需经过精密加工精

度高于20内表面镀有高反射膜反射率高于 90标准具两块镜片的内表面距离为

d中间为空气折射率为 1光线的入射角为 θ则两条光线的光程差为

2 cosd

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第 1章 材料物理基础实验

图 127 汞灯 3S1rarr3P2谱线的塞曼效应

构成干涉极大值的条件是光程差为波长的整数倍则

2 cosd k (130)

在标准具中心附近由于入射角很小可以认为 θasymp0则 cosθ=1由于 cosθ随着入

射角的增加而减小所以干涉圆环的 内层级数 高为 K 级依次为 K-1K-2 等

磁场为零时的干涉图像如图 128 所示磁场足够强时的干涉圆环分裂图像如图 129

所示

图 128 磁场为零时的干涉图像 图 129 磁场足够强时的干涉圆环分裂图像

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从标准具出射的平行光被焦距为 f 的相机镜头聚焦成像在 CMOS 相机相机镜头

处的光路图如图 130 所示

图 130 相机镜头处的光路图

Dmdash干涉圆环的直径fmdash焦距 mdash出射角度

干涉圆环的直径 D=2ftanθ又因为内层干涉圆环的出射角度很小所以 θ=D2f通

过二项式展开可得第 K 级圆环满足

2 22 (1 8 )Kd D f k (131) 电子从高能级跃迁到低能级所发出的光子频率和能级满足如下关系

2 1h E E

假如存在一个外磁场则轨道的附加能量为

( 4π )E Mg eh m B (132)

式中e 和 m 分别为电子的电量和质量h 为普朗克常量M 为磁量子数g 为朗德因

子B 为外磁场感应强度

在外磁场的作用下上下两能级各获得附加能量 ΔE1和 ΔE2因此每个能级各分

裂成 2J2+1 和 2J1+1 个子能级这样上下能级之间的跃迁将发出频率为 的谱线则有

2 2 1 1( ) ( )h E E E E

所以分裂后的谱线与原谱线的频率差为

1 2(1 )( )h E E

将式(132)代入并转化为波长表示

2 22 2 1 1( ) ( )( 4π )( )c M g M g c e m B (133)

K 级的不同波长满足下式

2 2 21 ( ) ( )1( )( 4 )K K K KD D d f K (134)

由能级分裂所产生的谱线的波长差是和相机镜头焦距无关的量为消去焦距 f由

式(131)可得 K-1 级满足如下关系式

2 2( 1)2 (1 8 ) ( 1)Kd D f K (135)

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第 1章 材料物理基础实验

由式(131)和式(135)可得

2 2 2( 1) ( ) [4 ( )]K Kd f D D (136)

由式(136)求出 f 2并代入式(134)

2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( )( ) ( )K K K KK D D D D (137)

由于入射角很小所以 cos 1 2 K d 代入式(137)则

2 2 2 2 2( ) ( )1 ( 1) ( )( 2 )( ) ( )K K K Kd D D D D (138)

由式(133)和式(138)可得

2 2 2 22 2 1 1 ( ) ( )1 ( 1) ( ) (2π )[1 ( )]( ) ( )K K K Ke m c dB M g M g D D D D (139)

磁量子数和朗德因子满足表 17

表 17 磁量子数和朗德因子

M 2 1 0 -1 -2 3

1S 2 2M g 2 0 -2

32P

1 1M g 3 32 0 -32 -3

2 2 1 1M g M g π 12 0 -12

σ -1 -32 -2 2 32 1

聚光透镜(焦距为 129 mm)和偏振器(图 131)装有干涉滤光片的标准具(图 132)

CMOS 相机镜头(焦距为 50mm图 133)恒流源(输出电流为 0~6A恒流源面板

如图 134 所示)电磁线圈(电阻小于 6Ω 大输出电流为 6A 大磁感应强度为 12T

图 135 右侧)

图 131 聚光透镜和偏振器 图 132 装有干涉滤光片的标准具

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图 133 CMOS 相机镜头

图 134 恒流源面板示意图

实验装置图如图 135 所示

图 135 实验装置图

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第 1章 材料物理基础实验

1基本安装

选择一个大小至少为 12m075m 的光学平台或者实验桌用于放置该装置和计

算机

将图 131 所示的聚光透镜和偏振器装入具有一维横向调节架的精密调整架中并旋

紧螺钉锁死

将图 132 所示的装有干涉滤光片的标准具对着汞灯从标准具中可以看见一组同心

干涉圆环将眼睛从标准具的中心沿着其中一颗调节螺钉移动如果干涉圆环也跟着变

化说明标准具的两面镜片的内表面没有平行如果随着眼睛移动干涉圆环是扩张的

说明调节螺钉太松需要拧紧如果随着眼睛移动干涉圆环是缩小的说明调节螺钉太

紧需要旋松一些按此方法调节另外两颗调节螺钉把标准具两面镜片的内表面调

节平行当标准具调节完毕将其装入精密调整架中并锁紧

将图 133 所示的焦距为 50mm 的 CMOS 相机镜头装入 CMOS 相机

如图 135 所示将所有的杆装入升降调节架并把升降调节架装在托板上而后把

托板装到导轨上用连接件把导轨和电磁线圈连接零刻度一端与连接件相连

用红色和黑色连接线连接恒流源和电磁线圈用 USB 数据线连接 CMOS 相机和计

算机注意先断开电源再连接电源线连接线等

2垂直于磁场方向观察塞曼效应

如图 135 所示将汞灯插入电磁线圈中间(电磁线圈可以旋转 90deg)

1)汞灯所发出的光经透镜聚光后穿过偏振器经干涉滤光器滤光后剩下波长

为 5461nm 的光线进入 F-P 标准具形成干涉圆环经相机镜头和 CMOS 相机成像

注意为避免杂散光的影响该实验请在较黑暗的环境中进行

2)打开恒流源和计算机

3) 松开锁紧螺钉调节 CMOS 相机和镜头杆的高度并微调升降调节架确保 CMOS

相机和汞灯窗口处于同一高度

4)启动 Zeeman Effect 软件单击 Camera picture 按钮再单击 Driver 按钮在

Select equipment 下拉菜单中选择正确的相机单击 Preview 按钮相机连接正常视频

画面出现调节镜头的光阑和后焦(图 133)并调节调整架使汞灯光斑清晰地处在

视频窗口中心位置

5)将聚光透镜和偏振器系统放在导轨 0mm 处位置(这个位置不是固定的以获得

清晰的图像为准)调节镜头杆和升降调节架确保汞灯光斑在视频窗口中心

注意我们观测的是 π分量请将偏振器置于 90deg位置

6)将干涉滤光器和 F-P 标准具系统置于 CMOS 相机和偏振器之间的位置使标准

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具尽可能靠近相机镜头但不能碰撞(避免杂散光)此时视频窗口会出现干涉圆环

适当调节聚光透镜的位置和相机镜头光阑使图像亮度适中调节装有 F-P 标准具的精

密调整架的 XY 调节旋钮使干涉圆环处于视频窗口中心调节相机镜头后焦获得清

晰干涉图像如图 136 所示

7)增大输入电磁线圈的电流一般大于 4A 即可看到分裂圆环5A 时实验效果较

佳如果此时干涉圆环有部分分裂部分模糊微调 F-P 标准具的三颗调节螺钉获得

如图 137 所示的清晰图像

图 136 未分裂干涉圆环 图 137 分量分裂干涉圆环

此时如果拿掉偏振器可以看到如图 138 所示的干涉图像(选做)

图 138 分裂干涉圆环

8)当调节获得清晰的图像后单击 Save 按钮根据需要更改名称和路径并保存

3计算 em

单击 Data analysis 按钮如图 139 所示开始数据分析

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第 1章 材料物理基础实验

图 139 Zeeman Effect 软件数据分析界面

1)单击 Insert 按钮导入之前保存的图片

2)单击 Dot Mark 按钮开始描点每个圆需要描 3 个点 好成 120deg3 个点

描好后单击 Circle 按钮画圆画好 9 个圆后单击 Calculate 按钮弹出对话框输

入磁感应强度确认后就可算出 em

注意画圆时从里到外依次画 9 个点要均 分布在圆上输入磁感应强度单位

为 T 且应为分裂时的磁感应强度需要用特斯拉计测量

3)记录数据并保存图像关闭电源整理实验仪器

4平行于磁场方向观察塞曼效应

1)如图 140 所示松开锁紧螺钉取出铁心确保汞灯光线从该孔穿出旋转电

磁线圈使得磁场方向平行于导轨如图 141 所示

2)按照ldquo2垂直于磁场方向观察塞曼效应rdquo中所述方法调整光路

3)当整套装置调整完毕后可以观察到图 142 所示的现象此时旋转偏振器没

有任何影响说明此时的光线为圆偏正

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图 140 电磁线圈铁心 图 141 平行于磁场方向观察

图 142 平行于磁场的圆偏正干涉分裂圆环

进行多次测量并将数据记录在表 18 中求其平均值并与标准值 1759times1011 Ckg

比较求相对误差

表 18 数据记录表 单位Ckg

次数 em

1

2

3

4

5

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第 1章 材料物理基础实验

1什么是塞曼效应

2塞曼效应的偏振定则是什么

3为什么不使用常见的光谱仪(如光纤光谱仪)观测塞曼效应

4如何观测塞曼效应各光学器件在实验中各起什么作用

5实验中如何观察和鉴别塞曼分裂谱线中的成分和成分如何观察和分辨成分中的左旋偏振光和右旋偏振光

6为什么分裂后的圆环比分裂前暗

实验 17 热电效应综合实验

半导体制冷具有体积小质量小无机械滑动部件无噪声绿色无氟使用寿命

长制冷量控制方便精确等优点主要应用在一些空间受到限制可靠性要求高无

制冷剂污染的场合(如军事医疗工业检测高级宾馆实验室等领域)它的理

论是基于物理学中的电磁学和半导体理论的温差发电是一种绿色发电模式但是目前

温差发电还没有被人类利用起来有待于人们的进一步开发研究因此半导体制冷

和温差发电的应用和研究很有现实意义很符合时下绿色环保利用新能源的大趋势

1)了解半导体热电效应的原理和应用

2)测量热泵的实际效率和卡诺效率

3)了解研究热机效率的意义测定本实验装置的热机效率

4)了解并测定热泵的性能系数

1半导体的佩尔捷(Peltier)效应和泽贝克(Seebeck)效应

1821 年德国物理学家泽贝克发现不同金属的接触点被加热时产生电流这个现

象被称为泽贝克效应就是热电偶的基础1834 年佩尔捷发现了泽贝克效应的逆效应

即当电流流过不同金属的接触点时有吸热和放热现象关键取决于电流流入接触点的

方向

现在使用 PN 结实现泽贝克效应不同半导体器件的布局如图 143 所示假设半

导体器件左边的温度维持比右边的温度高在器件左边的接触点附近产生的空穴漂移穿

过接触点进入 P 区而电子则漂移穿过接触点进入 N 区在器件右边的冷端发生相同

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的过程但是与热端比较空穴与电子的漂移速度较慢所以 N 区从热端(左边)流向

冷端(右边)即电流从冷端(右边)流向热端(左边)

图 143 不同半导体器件的布局

2热机原理

热机利用热池和冷池之间的温差做功通常假设热池和冷池的尺寸足够大以至于

从池中吸收了多少热量就为池提供多少热量保持池的温度不变热效应实验仪利用加

热电阻为热端提供热量和将冷端暴露在空气中(环境温度)来保持热端冷端的温度

对于热效应实验仪热机通过电流流过负载电阻来做功 终所做的功转换为消耗

在负载电阻上的热(焦耳加热)

可以利用图 144 表示热机的工作原理根据热力学第一定律得

H CQ W Q (140)

式中 HQ 和 CQ 分别为进入热机的热量和排入冷池的热量W 为热机所做的功热机的

效率定义为

H

W

Q (141)

图 144 热机的工作原理

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第 1章 材料物理基础实验

如果所有的热量全部都转化为有用功那么热机的效率就等于 1因此热机效率总

是小于 1

习惯上一般用功率而不是用能量来计算效率对式(140)求导得到

H W CP P P (142)

式中 HH

d

d

QP

t 和 C

C

d

d

QP

t 分别表示单位时间进入热机的热量和排入冷池的热量

W

d

d

WP

t 表示单位时间做的功热机效率可以写成

W

H

P

P

(143)

研究表明热机的 大效率仅与热机工作的热池温度 HT 和 CT 冷池温度有关而与

热机的类型无关根据卡诺定理卡诺效率可以表示如下

H CCarnot

H

T T

T

(144)

式中温度单位是 K(开尔文)式(144)表明只有当冷池温度为绝对零度时热机的

大效率才为 100对于给定温度假设由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳

热等引起的能量损失可以省略不计则热机做功的效率 大即卡诺效率

3热泵原理

热泵是热机运行的逆过程通常热从高温流向低温处但是热泵通过外界做功从

冷池吸取热量泵浦到热池正如冰箱从低温内部吸取热量泵浦到较热的房间或者在冬天

从较冷的室外吸取热量泵浦到较热的室内图 145 所示为热泵的工作原理与图 144

相比流向箭头是反向的根据能量守恒定律有

C HW Q Q (145)

式(145)也可以以功率形式表示对于热泵需要定义一个性能系数(coefficient

of performanceCOP)COP 定义为单位时间从冷池泵取的热量 PC与单位时间热泵所做

的功 PW的比值即有

C

COPW

PK

P

(146)

尽管热机效率总是小于 1但 KCOP总是大于 1与热机的 大效率一样热泵的

大性能系数仅取决于热池温度和冷池温度即

C

maxH C

TK

T T

(147)

如果考虑由于摩擦热传导热辐射和器件内阻焦耳加热等引起的能量损失实际

性能系数 COPK 逼近 大性能系数 maxK

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图 145 热泵的工作原理

4佩尔捷器件内阻的测量

假设热效应实验仪运行时负载电阻为 RL电路如图 146 所示根据电路回路定律

得到

S L 0V Ir IR (148)

式中I 为流过负载电阻的电流r 为佩尔捷器件内阻在热机模式实验中测量的量是负

载电压降 VW电流W

L

VI

R 如果没有负载就没有电流流过佩尔捷器件内阻即在内

阻上的电压降为零测量电压刚好为 VS于是得到

WS W

L

0V

V r VR

(149)

由式(149)得到佩尔捷器件内阻

S WL

W

V Vr R

V

(150)

此外可利用两个不同的负载电阻通过测量负载电阻的电压求联立方程得到内

阻值 r

图 146 佩尔捷器件内阻测量等效电路

5最佳负载选择

如图 146 所示在负载电阻 R 上的输出功率为

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第 1章 材料物理基础实验

2P I R

式中I 为流过负载电阻的电流R 为负载电阻

SVI

R r

式中r 为佩尔捷器件内阻通过选择合适的负载电阻热泵有 大的输出功率

2

SVP R

R r

2

S ( )d0

d ( )

V r RPR r

R R r

所以当负载电阻等于佩尔捷器件内阻时负载电阻上得到的功率是 大的

FB2060 型热泵热电效应综合实验仪(图 147)

图 147 FB2060 型热泵热电效应实验仪面板功能分布图

K1mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方为半导体ldquo热冷泵rdquo功能打向下方为ldquo热机rdquo功能

K2mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能当 K1 打向上方时K2 打向上方为半导体ldquo致冷rdquo功能K2 打向下方为半导

体ldquo致热rdquo功能当 K1 打向下方或ldquo断开rdquo时K2 功能失效

K3mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向下方时仅有ldquo胆内rdquo风扇工作打向上方时ldquo胆内rdquo风扇和加热器同时

工作工作电流由电位器调节(0~25A)加热温度到 55左右时自动保护动作报警并切断加热电路

K4mdash中间位置为ldquo断开rdquo功能打向上方时为主风扇ldquo高速旋转rdquo打向下方时为主风扇ldquo低速旋转rdquo

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1卡诺效率和热效率的测量

1)将 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪与金属保温胆之间的大七芯小七芯插头

护套线连接好(注意插头缺口向上)

2)接好 FB2060 型热泵热电效应综合实验仪的市电工作电源合上电源开关

3)将保温胆铠装温度传感器插入温度测量孔中其另一端四芯插头插入密封胆对

应插座

4)将功能转换开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

5)如图 148 所示用短导线把 2Ω负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端(注意本实验装置的负载电阻阻值可以在 123456中自由

组合若需要使用有效数位更多的负载电阻可接入一个自备电阻箱作为 RL)

图 148 卡诺效率和热效率测量实验电路示意图

6)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对保温胆内电热器加热和胆内循

环风扇同时工作的状态rdquo

7)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金保温胆)温度 HT

和冷端(环境)温度 CT 保持平衡这时加热电流 HI 和加热电压 HV 基本保持稳定需要

5~15min

8)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

9)待系统稳定在数据表格(表 19)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻 LR 两端的电压 WV

10)调节加热电流使热端温度分别为 3035404550中途略有

变化可微调加热电流使显示的温度符合要求把测量的数据逐一记录到表 19 中(用

公式 27315T 将摄氏温度 换算成热力学温度 T)

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第 1章 材料物理基础实验

表 19 卡诺效率和热效率测量数据表

测量次数 冷端 热端 负载

实际效率 卡诺效率 C KT H KT H VV H AI H WP W VV W WP

1

2

3

4

5

注根据不同季节的环境温度可选择实验时的加热温度为 20 50~ 或者加热温度为 30 55~

2热机效率测试

为了获得热泵的数据热效应实验装置需要在两种不同模式下进行实验热机模式

确定佩尔捷器件的实际效率开路模式确定由传导和热辐射引起的热量损失根据这两

种模式的数据可计算佩尔捷器件的内阻和卡诺效率

(1)热机模式(带负载)

1)连接线与ldquo1卡诺效率和热效率测量rdquo相同将功能转换开关 K1打向下方切

换到ldquo热机rdquo工作状态

2)如图 148 所示用短导线把 2 负载电阻接入线路电压表 V2并联在负载电阻

两端

3)将功能转换开关 K3打向上方切换到ldquo电流源对胆内电热器加热和胆内循环风

扇同时工作的状态rdquo

4)把加热电流调节到适当位置使系统达到平衡热端(铝合金密封胆)温度达

到 50根据环境温度的不同加热需要 5~15min

5)从数字式温度计读取热端(保温胆内)和冷端(环境)的温度

6)待系统稳定在数据表格(表 110)中分别记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以

及温差电机负载电阻两端的电压 WV

表 110 有负载和无负载情况下的对应参数

负载情况 低温端

C KT

高温端 有负载

W VV 无负载

S VV H KT H AI H VV

有负载

无负载 (2)开路模式

1)切断连接负载电阻上的导线电压表直接接在佩尔捷器件的输出端上此时

热端的加热电流和加热电压所做的功用于热传导和热辐射

2)当热端温度与热机模式中的温度相同时因为相同的温差热泵做的功也相同

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同时热传导在有负载和无负载时传导的热量是相同的

3)在数据表格(表 110)中记录加热电流 HI 和加热电压 HV 以及热机输出电压的

读数 sV

3热泵性能系数的测量

1)按图 149 连接线路把功能开关 K1向上打到ldquo热冷泵rdquo位置

图 149 热泵(半导体制热)实验电路示意图

2)把功能开关 K2向下打到ldquo致热rdquo位置

3)将热泵的温度调节到与ldquo2热机效率测试实验rdquo中的温度相同

4) 当系统稳定时在表 111 中分别记录佩尔捷器件上的致热电流 IR和致热电压 VR

5)测定并在表 111 中记录冷端温度(环境温度) CT 和热端温度(胆内温度) HT

表 111 热泵性能系数的测量数据记录表

H KT C KT 负载两端

COPK maxK 效率偏差 R VV R AI R WP

4最佳负载的选择

1)用短导线连接 1 的负载电阻(图 150)负载电阻两端并联一个电压表

图 150 选择 佳负载实验电路示意图

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第 1章 材料物理基础实验

2)把功能开关 1K 打向下方切换到ldquo热机rdquo工作状态

3)调节加热电流使胆内温度约为 50如有差异可微调加热电流使系统达

到平衡热端和冷端温度保持恒定

4)测量冷端温度(环境温度)将加热电压 HV 加热电流 HI 及负载电阻两端电压

值 WV 记录在表 112 中

表 112 热机数据和测量结果

R CT HT HV HI WV HP WP

1

2

3

4

5

6 5)保持热端温度恒定不变改变负载电阻值重复上述实验(注意在此过程中

热端温度有变化可微调加热电流)

6)计算输入热端的功率 H H HP I V 消耗在负载电阻的功率2

WW

VP

R 以及效率

W

H

P

P

1)比较实际效率和卡诺效率并绘制曲线图(卡诺效率与温度 T 实际效率与

温度 T )

2)计算热泵实际效率和卡诺效率

3)计算热泵实际性能系数和 大性能系数

4)计算佩尔捷内阻通过实验的测量和计算比较负载电阻和内阻选择何种阻

值的负载电阻效率 佳

1什么是汤姆孙效应什么是佩尔捷效应什么是泽贝克效应

2半导体制冷器作为冷源有哪些优点和特点

3半导体温差电器的应用范围有哪些

实验 18 晶体磁光效应实验

外加磁场作用所引起的材料的光学各向异性称为磁光效应1845 年法拉第在探索

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电磁现象和光学现象之间的联系时发现当一束平面偏振光穿过非旋光性介质时如果

给介质沿光的传播方向加上磁场就会观察到光经过介质后偏振面转过 角度(即磁场

使介质具有了旋光性)这种磁光效应称为法拉第效应法拉第效应在许多方面都有应

用它可以作为物质结构研究的手段例如根据结构不同的碳氢化合物其法拉第效应

的表现不同来分析碳氢化合物在半导体物理的研究中它可以用来测量载流子的有效

质量和提供能带结构的知识在电工测量中它还被用来测量电路中的电流和磁场在

激光通信激光雷达技术中利用法拉第效应可制成光频环行器调制器等重要器件

特别是在激光技术中利用法拉第效应可制成光波隔离器或单通器这些在激光多级放

大技术和高分辨激光光谱技术中都是不可缺少的器件

1)通过实验研究磁致旋光现象加深对法拉第效应的理解

2)测出磁旋光玻璃的 -B 关系

3)计算样品的韦尔代(Verdet)常数

1磁光效应的物理起因

两个同频率的垂直简谐振动能够合成一个圆运动同样一个圆运动可以分解成一

对相互垂直的简谐振动现在要讨论的是一个直线简谐振动可以分解为一对圆运动(即

左旋圆偏振和右旋圆偏振它们是磁光介质中光波的两种传播简谐模式这就是把一个

直线简谐振动分解为一对圆运动的原因)

如图 151 所示 LE 和 RE 是两个大小相等(皆为 A)而不变的旋转矢量它们的角

速度(plusmn)大小相等方向相反设在 t=0 时刻它们沿某一方向重合[图 151(a)]

由于过任意时刻Δt 后两个矢量的角位移(plusmnt)也大小相等方向相反因此它们的合

矢量 E 总保持在原来的方向上[图 151(b)]这时 E 的瞬时值为

2 cosE A t

图 151 左右旋圆运动合成简谐运动

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第 1章 材料物理基础实验

由此可见 LE 和 RE 两个旋转矢量合成一个沿直线做简谐振动的矢量 E 其振幅为

2A方向永远在 LE RE 瞬时位置的角平分线上上述结论也可以反过来叙述一个沿

直线做简谐振动的矢量 E 可以分解成一对左右旋的旋转矢量 LE 和 RE 它们的大小

是矢量 E 的振幅的 12角速度的大小是矢量 E 的角频率 将这个原理运用到光学就是线偏振光可以分解成左右旋圆偏振光而左右旋

圆偏振光可以合成为线偏振光

为了解释旋光性菲涅尔做了如下假设在旋光晶体中线偏振光沿光轴传播时分

解成左旋圆偏振光和右旋圆偏振光(L 光和 R 光)它们的传播速度 vL和 vR略有不同

或者说二者折射率 nL=CvLnR=CvR不同因而经过旋光晶体时产生不同的相位滞后

L L

2πn d

R R

2πn d

当光束穿出晶体后左右旋圆偏振光的速度恢复一致我们又可以把它们合成起

来考虑如前所述它们合成为一个线偏振光其偏振方向在 LE RE 瞬时位置的角平

分线上(图 152)由图 152(b)不难看出此方向相对于原来的竖直方向转过了一个

角度 其大小为

R L R L

1( ) ( )

2n n d

上式表明偏振面旋转的角度 是与旋光晶片的厚度d成正比的当nRgtnL时 gt0

晶体是左旋的当 R Ln n 时 lt0晶体是右旋的

图 152 旋光性的解释

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2磁致旋光mdashmdash法拉第旋转

一束线偏振光通过具有磁矩的物质后其偏振面相对于入射线偏振光发生了一定的

旋转这个现象称为法拉第磁光效应法拉第旋转角为

R L F( )d

n n d VBd

式中 F 为光传播方向单位长度的旋转角称为法拉第旋光率V 为韦尔代常数B 为

磁感应强度

应当注意当光传播方向反转时法拉第旋转的左右方向互换这一点与自然旋

光物质很不同自然旋光物质的左右旋是由旋光物质决定的与光的传播方向是否反

转无关

3法拉第旋转角的测量原理和方法

关于法拉第旋转角的测量已有一些报道本实验采用倍频法该法测量方便精度

和重复性较好下面介绍倍频法

根据马吕斯(Malus)定律经过起偏器再经检偏器输出的光强为

20( ) cosI I

式中 为起偏器和检偏器光轴之间的夹角I0 为 0 时的输出光强在两个偏振器

之间插入一个由磁化线圈交变磁化了的磁光石榴石单晶薄膜样品构成一个磁光调制

器如图 153 所示设由交变电流产生的交变磁场 H 引起的交变法拉第旋转角为 则图 153 所示系统的输出光强为

20 0( ) cos ( ) ( 2)[1 cos 2( )]I I I (151)

图 153 磁光调制器

将正弦电流输入调制线圈则在垂直石榴石单晶薄膜平面的方向上产生一个正弦变

化交变磁场由此引起的交变法拉第旋转角 为

0 sin t

式中 0 为交变法拉第旋转角 的幅度称为调制幅度由式(151)可知当 一定

时输入光强 I 仅随 变化而 是受磁场 H 控制的因此 I 随 H 变化这就是光强

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第 1章 材料物理基础实验

的磁光调制显然由交变磁场 H 引起的法拉第旋转使输出光强幅度的变化(磁光调

制幅度)为

2 2

0 0 0 0 0 0cos ( ) cos ( ) sin 2 sin 2I I I (152)

由式(152)可知当 0 为定值时磁光调制幅度随 变化当=45deg时磁光调

制幅度 大[图 154(a)]此时由式(151)得

0(45 ) ( 2)(1 sin 2 )I I deg (153) I 随 做正弦变化

1)当=45deg时 0 =45deg磁光调制幅度 大由式(153)可以看出当 0 gt45deg

时调制波形将产生畸变

2)当ne45deg时I 不仅与 有关而且与的变化有关因此调制波形及其幅度

将随起偏器和检偏器的相对位置值而变化 0 lt45deg也会引起调制波形的畸变如

图 154(b)(c)所示

图 154 波形的变化

3)当 =90deg即两偏振器处于正交位置时输出光强为

20 0(90 ) cos (90 ) ( 2)(1 cos 2 )I I I deg deg (154)

此时I 是 的偶函数输出光强仅与 大小有关即与交变磁场H 的大小有关与

磁场的方向无关显然此时输出调制信号的频率是输入调制信号频率的 2倍[图154(d)]

由此可见当用图 155 所示的测量装置检测出倍频信号时即可确定两偏振器处于正交

(ldquo消光rdquo)位置

当 =0deg时输出光强为

20 0( ) cos ( 2)(1 cos 2 )I I I (155)

输出光强 I 的变化情况与=90deg时相类似从式(154)和式(155)可以看出

在 =90deg =0deg时磁光调制(倍频信号)幅度随 的增大而增大而 0 =90deg时

其幅度 大

法拉第旋转角的测量装置如图 155 所示由激光器出射的激光通过起偏器后成为线

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偏振光经磁光调制器调制后进入被测样品出射后偏振面旋转了 角被调制和旋转

后的线偏振光入射到检偏器转换成交变的光电流经放大器放大后输入示波器的 y 轴

在示波器荧光屏上显示出被调制的信号

图 155 法拉第旋转角测量装置示意图

旋转测角仪检偏器就与之同轴旋转当 90 deg(ldquo消光rdquo位置)时示波器

上再次出现倍频信号根据被测样品放入前后两次出现倍频信号时的测角仪位置即

可确定被测样品的法拉第旋转角 这个测量方法称为磁光调制倍频法用本实验所述

的倍频法测量所给样品的法拉第旋转角当所给样品的厚度已用其他方法测得时可求

其单位厚度的旋转角反过来当某样品单位厚度的旋转角已知时此法可精确测量该

样品的厚度

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪[由氦氖激光器电磁铁样品起偏器(包括偏振片

小角度摆幅装置)测角仪(包括检偏器)光电接收管电源特斯拉计导轨支架

等组成]

LMG-Ⅱ型晶体磁光效应仪各部分的功能及主要技术参数如下

1)氦氖激光器输出波长为 6318nm功率不大于 2mW

2)电磁铁采用电工纯铁做成磁路磁极柱直径为40mm磁路中通光孔直径为

6mm以保证入射光的光轴方向与磁场 B 的方向一致磁极间距为 85mm给其励磁

电流产生相应的磁感应强度

3)样品铅玻璃6times8mm磁旋光高性能玻璃5times6mm

4)起偏器产生小角度摆幅的直线偏振光输入电压为 0~6V50Hz

5)测角仪具有刻度值的检偏器具有 360deg的刻度值附有 2Prime的游标

6)光电接收管接收透过检偏器的光强光电二极管响应时间小于 10-7s光谱范

围为 04~11nm

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第 1章 材料物理基础实验

1连线

将封装在黑管内的氦氖激光管的电极引线与氦氖激光电源的输出按ldquo红对红黑对

黑rdquo原则对应相接注意切勿接反否则会导致氦氖激光管损坏将电磁铁的线包引

线与电源的励磁电流输出对应相接将 0~6V 的交流输出与起偏器上的引脚对应相接

2光路调节

1)调节装有氦氖激光管的支架使激光管位于激光架中心位置并使其氦氖激光

束从电磁铁磁路中的通光孔通过把待测样品置于磁极中

2)在电磁铁前放置起偏器使激光束从起偏器盒上的通光孔通过再放置测角仪

光电接收管

3)旋转测角仪手轮使其通过检偏器后的光强为 小此时起偏器与检偏器的偏

振方向相互垂直

3测定样品的 -B 关系(每点测 3 次测量 10 个点)

1)把待测样品放入电磁铁的磁场中在不加励磁电流的状态下旋转测角仪手轮

(检偏器与之同轴旋转)观察示波器显示的波形直至示波器上出现倍频信号为止记

录下测角仪上的刻度值 再给电磁铁供一励磁电流此时通过检偏器的直线偏振光

的偏振面将会有一定的旋转示波器上显示的倍频信号将会发生变化需重新微调测角

仪的手轮直到示波器上重新出现倍频信号时记录此状态下的励磁电流值 iI 及测角

仪上的刻度值 i 如此重复以上操作过程得到不同电流 iI 状态下的 i 值列表记录

数据

2)取出待测样品将测量磁感应强度的特斯拉计的探头放入电磁铁的磁场中对

应列表中的励磁电流 iI 测量其相应的磁感应强度 iB 值

1)氦氖激光管与氦氖激光电源之间的连接必须红对红黑对黑严禁接错否

则将会引起激光管的寿命终止

2)光电接收管的接收灵敏度很高只能在起偏器与检偏器相互垂直的状态下(此

时透过检偏器的光强很小)使用严禁用氦氖激光束直接照射否则会损坏光电接收管

3)电磁铁的电感量很大严禁在通有励磁电流的状态下断开励磁电流的连线否

则会因电磁铁产生的反电动势而遭电击

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1)以 iB 为横坐标 i 为纵坐标在直角坐标纸上作 -B 的关系图验证 =VBd

关系

2)计算波长 6318nm 下的韦尔代常数 ( )V Bd d=8mm

1什么是法拉第效应法拉第效应有何重要应用

2比较法拉第磁光效应与固有旋光效应的异同

3磁光调制过程中调制信号与输入信号之间有怎样的函数关系

实验 19 激光拉曼效应实验

在光的散射现象中有一种特殊效应和 X 射线散射的康普顿(Compton)效应类似

即光的频率在散射后会发生变化频率的变化取决于散射物质的特性这就是拉曼

(Raman)效应是拉曼在研究光的散射过程中于 1928 年发现的当拉曼在其实验室里

用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中时经过滤光的阳光呈蓝色但是当光束

进入溶液之后除了入射的蓝光之外拉曼还观察到了很微弱的绿光拉曼认为这是光

与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带1930 年的诺贝尔物理学奖授予了拉曼

以表彰他研究了光散射和发现了以其名字命名的定律

利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测因此拉曼光谱

作为红外光谱的补充是研究分子结构的有力武器激光拉曼光谱是激光光谱学中的一

个重要分支在分子鉴定分子结构等化学研究方面在发展新型激光器产生超短脉

冲分子瞬态寿命研究等物理学方面以及在相干时间固体能谱研究等方面都有广泛

的应用

1)掌握拉曼散射的基本原理记录四氯化碳(CCl4)分子的振动拉曼光谱

2)掌握拉曼散射光谱的实验技术

拉曼光谱是入射光子和样品分子相碰撞时分子的振动能量或转动能量和光子能量

叠加的结果激光作用样品时样品物质会产生散射光在散射光中除与入射光有相

同频率的瑞利光以外在瑞利光的两侧还有一系列其他频率的光其强度通常只为瑞

利光的 10-9~10-6这种散射光被命名为拉曼光其中波长比瑞利光长的拉曼光称为斯

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第 1章 材料物理基础实验

托克斯线而波长比瑞利光短的拉曼光称为反斯托克斯线

拉曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换但拉曼光的频率和瑞利散射光的频

率之差却不随入射光的频率而变化而与样品分子的振动转动能级有关拉曼谱线的强

度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比因此可以利用拉曼谱线来进行定量分析

在与激光入射方向垂直的方向上能收集到的拉曼散射的光通量为

2R L4π sin ( 2)ANLK (156)

式中 L 为入射光照射到样品上的光通量A 为拉曼散射系数等于 10-29~10-28molsr

(球面度)N 为单位体积内的分子数L 为样品的有效体积K 为考虑到折射率和样品

内场效应等因素影响的系数 为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度

利用拉曼效应及拉曼散射光与样品分子的上述关系可对物质分子的结构和浓度进

行分析研究于是建立了拉曼光谱法

绝大多数拉曼光谱图是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的由于斯托克斯峰都

比较强故可以向较小波数的位移为基础来估计 Δб(以 cm-1为单位的位移)即

Δб=бy-б (157)

式中бy为光源谱线的波数б为拉曼峰的波数

以 CCl4的拉曼光谱为例бy为瑞利光谱的波数 187970cm-1(532nm)CCl4的拉曼

峰的波数间隔 Δб 为 218cm-1324cm-1459cm-1762cm-1790cm-1(拉曼峰与瑞利峰

间隔)

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪CCl4溶液

1)将 CCl4溶液倒入液体池内

2)打开激光器电源调整光路使激光束垂直通过样品中心将杂散光的成像对

准单色仪的入射狭缝并将狭缝开至 01mm 左右

3)打开计算机和单色仪的电源运行程序

4)利用域值窗口确定域值

5)参数设置负高压为 8域值约为 29在 510~560 nm 范围内以 01nm 步长单

程扫描积分时间为 150ms

6)测量 CCl4的激光拉曼光谱

① 输入激光的波长

② 扫描数据采集信息

③ 测量数据读取数据寻峰

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④ 分析谱图

7)依次关闭应用程序仪器电源激光器电源

1)保证使用环境具备暗室条件无强震动源无强电磁干扰不可受阳光直射

2)光学仪器表面有灰尘不允许接触擦拭可用气球小心吹掉

3)实验结束先取出样品再关断电源

4)注意激光器开关电源的先后顺序

5)激光对人眼有害请不要直视

确定斯托克斯线和反斯托克斯线的波长和强度计算拉曼位移

1如何调节使样品得到 佳照明而得到 佳的谱图简述其步骤和方法

2如何根据未知样品的拉曼光谱确定其化学成分 附录 LRSndash3 激光拉曼荧光光谱仪介绍

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图如图 156 所示

图 156 LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪的总体结构示意图

1)单色仪单色仪的光学结构示意图如图 157 所示S1 为入射狭缝M1 为准直

镜G 为平面衍射光栅衍射光束经成像物镜 M2 会聚平面镜 M3 反射直接照射到出

射狭缝 S2 上在 S2 外侧有一光电倍增管 PMT当光谱仪的光栅转动时光谱信号通

过光电倍增管转换成相应的电脉冲并由光子计数器放大计数进入计算机处理在

显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线

2)激光器本仪器采用 40mW 半导体激光器该激光器输出的激光为偏振光

3)外光路系统外光路系统主要由激发光源(半导体激光器)五维可调样品支架 S

偏振组件 P1 和 P2以及聚光镜 C1 和 C2 等组成如图 158 所示

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第 1章 材料物理基础实验

图 157 单色仪的光学结构示意图

图 158 外光路系统示意图

激光器射出的激光束被反射镜 R 反射后照射到样品上为了

得到较强的激发光采用一聚光镜 C1 使激光聚焦在样品容器的

中央部位形成激光的束腰如图 159 所示为了增强效果在容器

的另一侧放一凹面反射镜 M2凹面镜 M2 可使样品在该侧的散射

光返回最后由聚光镜 C2 把散射光会聚到单色仪的入射狭缝上

调节好外光路是获得拉曼光谱的关键首先应使外光路与单色仪

的内光路共轴一般情况下它们都已调好并被固定在一个刚性台

架上可调的主要是激光照射在样品上的束腰应恰好被成像在单色

仪的狭缝上是否处于最佳成像位置可通过单色仪扫描出的某条拉

曼谱线的强弱来判断

4)偏振部件做偏振测量实验时应在外光路中放置偏振部

件它包括改变入射光偏振方向的偏振旋转器以及起偏器和检

偏器

LRS-3 激光拉曼荧光光谱仪配置的陷波滤波器中心波长为

图 159 激光束腰

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532nm半宽度为 10nm陷波滤波器的光谱图如图 160 所示未加陷波滤波器的 CCl4

拉曼光谱图如图 161 所示加陷波滤波器的 CCl4 拉曼光谱图如图 162 所示

图 160 陷波滤波器的光谱图

图 161 未加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

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第 1章 材料物理基础实验

图 162 加陷波滤波器的 CCl4拉曼光谱图

实验 110 核磁共振实验

1946 年斯坦福大学的布洛赫(Bloch)和哈佛大学的珀塞尔(Purcell)分别通过

液体水和石蜡发现了核磁共振现象并由此获得 1952 年的诺贝尔奖开创了磁共振研

究领域此后 12 位科学家在此领域获得诺贝尔奖

当前核磁共振技术作为一种边缘学科涉及物理电子计算机磁学化学

医学等多个领域核磁共振技术的应用领域大致分为三大类①医学领域主要是核磁

共振成像②化学领域主要应用于化学分析③工业应用作为分析仪器用于检测物

质含量等近年来应用于工业领域的核磁共振分析仪器发展非常迅速如用核磁共振

方法检测种子含油量含水量核磁共振测井及勘探水资源等

1)观察液体样品中氢核和固体样品中氟核的核磁共振现象

2)测量氢核和氟核的 g 因子

氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能

取分立数值的现象很普遍本实验涉及的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分

立值 ( 1)P I I 其中 I 称为自旋量子数只能取整数值(0123hellip)或半

整数值(123252hellip) 2h 而 h 为普朗克常量对于不同的核素I 分别

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有不同的确定数值本实验中涉及质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 12类似地

原子核的自旋角动量在空间某一方向如 z 方向的分量也不能连续变化只能取分立的

数值 zP m 其中量子数 m 只能取 II-1hellip-I+1-I 等(2I+1)个数值

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为

2

eg P

M (158)

式中e 为质子的电荷M 为质子的质量g 为一个由原子核结构决定的因子对于不

同种类的原子核g 的数值不同g 称为原子核的 g 因子值得注意的是它可以是正数

也可以是负数因此核自旋磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反

由于核自旋角动量在任意给定 z 方向只能取(2I+1)个分立的数值因此核磁矩在

z 方向也只能取(2I+1)个分立的数值

2 2z z

e eg P gm

M M

(159)

原子核的磁矩通常用 n 2e M 作为单位 n 称为核磁子采用 n 作为核磁矩

的单位后 z 可记作 nz gm 与角动量本身的大小 I (I+1) 相对应核自旋磁矩本

身的大小为 n( 1)g I I 除了用 g 因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实

验测量的物理量 定义原子核的磁矩与自旋角动量之比

2

ge

P M

(160)

由式(160)可得 μ=P相应地有 μz=Pz

当无磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但是当施加一

个外磁场 B 后情况发生变化为了方便起见通常把 B 的方向规定为 z 方向由于外

磁场 B 与磁矩的相互作用能为

z zE B B P B m B (161)

因此量子数 m 取值不同的核磁矩的能量也不同从而使原来简并的同一能级分裂为

(2I+1)个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔 E B 都是一样

的而且对于质子而言I=12因此 m 只能取 m=+12 和 m=-12 两个数值施加磁

场前后的能级变化如图 163 所示

图 163 施加磁场前后的能级变化

当施加外磁场 B 以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下

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第 1章 材料物理基础实验

能级的粒子数要比上能级的多其实际数量由 ΔE 大小系统的温度和系统总粒子数决

定这时若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场通常为射频场当射频场的

频率满足 h =ΔE 时会引起原子核在上下能级之间跃迁但由于一开始处在下能级的核

比处在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增

加这相当于系统从射频场中吸收了能量

把 h =ΔE 时引起的上述跃迁称为共振跃迁简称为共振显然共振要求 h =ΔE

从而要求射频信号频率满足共振条件

z zE B B P B m B (162)

如果用角频率 ω=2π表示共振条件可写成

ω=B (163)

如果频率的单位用 Hz磁场强度的单位用 T(1T=10000Gs)对于裸露的质子而言

经过大量实验得到 γ2π=42577469MHzT但是对于原子或分子中处于不同基团的质子

由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同γ2π的数值将略有

差别这种差别称为化学位移对于温度为 25球形容器中水样品的质子

γ2π=42576375MHzT本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁

场 B 中的共振频率N可实现对磁场的校准即

N

2πB

(164)

反之若 B 已经校准通过测量未知原子核的共振频率N便可求出待测原子核的 γ

值(通常用 γ2π值表征)或 g 因子

N

2π B

(165)

N

n

Bg

h

(166)

式中μnh=76225914MHzT

通过上述讨论要发生共振必须满足2π

B 为了观察到共振现象通常有两种方

法一种是固定 B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就

是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方

法当磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率对应的磁场时用一定的方法可以

检测到系统对射场的吸收信号如图 164(a)所示这种曲线称为一手曲线具有洛

伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是图 164(b)所示的带有尾

波的衰减振荡曲线扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场

的磁场对于聚四氟乙烯样品而言其吸收信号将如图 164(a)所示而对于液态的

水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图 164(b)所示而且磁场越均

尾波中振荡的次数越多

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图 164 吸收信号

1电磁场

核磁共振实验对电磁场的要求是有极强的磁场足够大的均 区和均 性好本实

验所用的电磁场采用的是两组励磁线圈加纯铁心组成的电磁铁其中心磁场 B0 大小可

调大大增加了实验的灵活性可以获得较多的实验数据在磁场中心 30mm 范围内

均 性优于 10-5

2扫场线圈

扫场线圈用来产生一个幅度大小在零点几高斯到十几高斯的可调交变磁场用于观

察共振信号扫场线圈的电流由可调变压器的扫场输出端提供扫场的幅度可通过变阻

器调节

3探测器射频场的产生与共振信号的探测

本实验提供的探测器由 RF 射频线圈和边限振荡器组成探测器的探头与探测样品

分离样品可以在探头内插拔便于更换样品用户也可以自制测试样品具有很大的

拓展性其中一个样品为水(掺有硫酸铜)另一个为固态的聚四氟乙烯

边限振荡器处于振荡与不振荡边缘状态的 LC 振荡器[也有的翻译为边缘振荡器

(marginal oscillator)]样品放在振荡线圈中振荡线圈和样品一起放在磁铁中当振

荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使振荡器停

振振荡器的振荡输出幅度大幅度下降从而检测到核磁共振信号振荡器未经检波的

高频信号经由频率输出端直接输出到数字频率计从而可直接读出射频场的频率

4扫场线圈与共振信号

什么情况下才会出现共振信号共振信号又是什么样的由共振条件即式(163)

可知只有 ωγ=B 才会发生共振如果磁场是电磁铁的磁场 B0和一个 50Hz 的交变磁场

叠加的结果总磁场为

0 cos B B B t (167)

式中 B为交变磁场的幅度为市电的角频率总磁场在 0( )B B ~ 0( )B B 的范

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第 1章 材料物理基础实验

围内按图 165 所示的正弦曲线随时间变化只有 ωγ落在这个范围内才能发生共振为

了容易找到共振信号要加大 B(即把可调扫场输出调到较大数值)使可能发生共振

的磁场变化范围增大另外要调节射频场的频率使 ωγ落在这个范围一旦 ωγ落在

这个范围在磁场变化的某些时刻的总磁场 B=ωγ在这些时刻就能观察到共振信号

如图 165 所示共振发生在数值为 ωγ的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对

应的时刻如前所述水样品的共振信号将如图 164(b)所示而且磁场越均 尾

波中的振荡次数越多因此观察到共振信号以后应进一步仔细调节探测器的探测线圈

和样品在磁场中的位置使尾波中振荡的次数 多即使探头处在磁铁中磁场 均 的

位置

图 165 共振信号

由图 165 可知只要 ωγ落在 0( )B B ~ 0( )B B 范围内就能观察到共振信号但

这时 ω 未必正好等于 0B 从图 165 上可以看出当 ωγneB0时各个共振信号发生的

时间间隔并不相等共振信号在示波器上的排列不均 只有当 ωγ=B0 时它们才均

排列这时共振发生在交变磁场过零时刻而且从示波器的时间标尺可测出它们的时

间间隔为 10ms当然当 0B B 或 0B B 时在示波器上也能观察到均

排列的共振信号但它们的时间间隔不足 10ms而是 20ms因此只有当共振信号均

排列而且间隔为 10ms 时才有 ωγ=B0这时频率计的读数才是与 B0 对应的质子的共

振频率

作为定量测量我们除了要得到待测量的数值外还关心如何减小测量误差并力图

对误差的大小做出定量估计从而确定测量结果的有效数字从图 165 可以看出一旦

观察到共振信号B0 的误差不会超过扫场的幅度 B因此为了减小估计误差在找

到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 B并相应地调节射频场的频率使共振信号保

持间隔为 10ms 的均 排列在能观察到和分辨出共振信号的前提下力图把 B减小到

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小程度记下 B达到 小而且共振信号保持间隔为 10ms 均 排列时的频率N利用

水中质子的 γ2π 值和式(164)求出磁场中的 0B 值顺便指出当 B很小时由于扫

场变化范围小尾波中振荡的次数较少这是正常的并不是由磁场变得不均 而引

起的

核磁共振实验仪特斯拉计可调恒流源示波器导线

1观察液态和固态样品的核磁共振现象

1)核磁共振实验仪的结构如图 166 所示按图 167 所示连接导线

① 把两个励磁线圈串联到可调恒流源 0~35A 的正负输出端(因为两个线圈磁场

方向相反所以励磁线圈串联接线方式为黑mdash红mdash红mdash黑)如图 167 所示

② 把两个扫场线圈串联到核磁共振实验仪的磁场扫场输出端ldquoMODULATION

COILSrdquo(第一个线圈的黑线连接第二个线圈的红线第一个线圈的红线和第二个线圈

的黑线连接到核磁共振实验仪的扫场输出端ldquoMODULATION COILSrdquo)

③ 把探测器单元的电源正输入端ldquo9VDC INPUTrdquoldquo+rdquo(红)连接到核磁共振实

验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo正输出端ldquo+rdquo(红)负输入端ldquo9VDC

INPUTrdquoldquo-rdquo(黑)连接到核磁共振实验仪的振荡器电源ldquoOSCILLATOR POWERrdquo负

输出端ldquo-rdquo(黑)

④ 用 BNC 同电轴电缆导线连接探测器单元的频率端ldquoRESONANCE FREQUENCYrdquo

和核磁共振实验仪的频率输入端ldquoINPUT SIGNALrdquo

图 166 核磁共振实验仪的结构

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第 1章 材料物理基础实验

图 167 核磁共振实验接线图

⑤ 用 BNC 同轴电缆导线连接探测器单元共振信号端ldquoRESONANCE SIGNALrdquo

和示波器通道 1(CH1)

⑥ 把特斯拉计探头连接到 BEM-5032 仪表的ldquoPROBErdquo上

⑦ 连接各个设备的电源线用电源线连接设备后面的ldquoAC POWER CORD AC

110-120V~220-240V~ 5060Hzrdquo插口和市电插座

2)旋开特斯拉计探头的保护套把探头固定在电磁铁顶部的支架上并置于磁场中

调节探头与磁场方向垂直

3)设置示波器为 CH1 通道设置示波器触发模式为 AC line(市电触发)设置通

道 CH1 的电压增益为 50mV 或 100mV时间增益为 2ms

4)小心地将水样品放入探测线圈中并轻轻地推动导轨上的拖板使探测线圈和

样品大致置于磁场的中心

5)打开所有设备的电源开关

6)调节 BEM-5003 0~35A 电流输出为 0

7) 将核磁共振实验仪的扫场幅度调节旋钮调到较大幅度(一般为总输出的 14~12

即转小半圈左右)

8)将探测器单元的幅度调节旋钮ldquoAMPLITUDErdquo顺时针旋到底

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9)将探测器单元的频率调节旋钮调到较小的幅度(即逆时针旋到底后顺时针旋

2 圈左右)

10)慢慢地调节 0~35A 恒流源的旋钮增加电磁铁线圈的电流加大磁场强度

直到在示波器上看到核磁共振信号若信号太大或太小可以调节示波器电压增益旋钮

11)慢慢地调节扫场电源幅度调节旋钮使共振信号 大(若信号移位或者消失

微调励磁电流旋钮便可使其出现)

12)慢慢地移动拖板和升降调节架即改变样品在磁场中的位置找到共振信号

大 强的位置即可(若信号移位或者消失微调励磁电流旋钮便可使其出现)

13)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使共振信号均 分布(几个信号在示波

器 x 轴上等间距)在示波器的显示屏上

14)换上聚四氟乙烯样品重复上述步骤 4)~13)

水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号如图 168 所示

(a)水样品(=1205MHz I=230A B=279mT) (b)聚四氟乙烯样品(=1207MHz I=280A B=299mT)

图 168 水样品和聚四氟乙烯样品的共振信号

2测量水样品和聚四氟乙烯样品的 g 因子(需要特斯拉计)

1)将水样品放入探测线圈中重复ldquo1观察液态和固态样品的核磁共振现象rdquo中

的步骤 9)~12)找到 佳共振信号

2)调节频率旋钮或者改变励磁电流大小使示波器上每个共振信号的时间间隔一

样(几个信号在示波器 x 轴上等间距)

3)用特斯拉计测量磁场强度的 大值 0B 读出核磁共振实验仪上频率计的显示频

率把它们记录在表 113 中

4)增加频率调节励磁电流大小使示波器上又一次出现时间间隔一样的共振信

号在表 113 中记录下磁场强度 0B 和共振频率

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第 1章 材料物理基础实验

5)重复上述步骤测量多组数据记录于表 113 中

6)更换聚四氟乙烯样品重复上述步骤测量多组数据记录在表 114 中

表 113 水样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

表 114 聚四氟乙烯样品

序号 MHz 0B mT

1

2

3

4

5

6

1)核磁共振励磁线圈磁场较强请避免将手表手机等物品靠近以免其损坏

2)样品是玻璃元件放置时需小心

根据公式 g= h μnmiddotB0计算 g 因子其中h=6626times10-34Jmiddotsμn =5051times10-27JT并

与公认值比较公认值gH=55857gF=52567

1核磁共振的条件是什么如何调节才能出现较理想的核磁共振信号

2核磁共振实验中使用的振荡器有什么特点核磁共振法测磁场的原理和方法是

什么

3实现核磁共振的两种方法是什么说明调制磁场在核磁共振实验中的作用

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第 2 章

材料表征技术实验

实验 21 扫描电镜显微分析

17 世纪中叶英国科学家罗伯特middot胡克(Robert Hooke)等发明了光学显微镜得

以将人类的目光集中到细胞大小的微观世界中使相应的生物学科蓬勃发展两个世纪

以后飞速发展的科学需要开进原子时代光学显微镜的极限也满足不了这一要求在

德布罗意提出的物质波及一系列日新月异的量子理论突破中扫描电子显微镜(简称扫

描电镜)应运而生

扫描电镜的实质是利用加速电子与物质发生相互作用产生的信号来对样品表面形

态进行测试因加速电子波长十分短扫描电镜的分辨率可达 3~5nm放大倍数可在

数倍至数十万倍内调节如今扫描电镜已广泛运用至纳米级别的形貌观测中是表征

技术中难以缺少的组成部分在生物医学观测病毒细菌细胞等及化学材料表征中

的应用十分广泛

1)了解扫描电镜的结构和工作原理

2)掌握扫描电镜的操作方法

3)掌握扫描电镜样品的制备方法

4)了解扫描电镜图像衬度原理及其应用

5)了解电镜附件(能谱仪)的初步应用

1扫描电镜的结构

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统扫描系统信号检测放大系统图像显

示和记录系统真空系统和电源及控制系统六大部分扫描电镜及其主要结构如图 21

所示

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