铵盐中氮含量的测定铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(甲醛法)
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)铵盐中氮含量的测定(甲醛法)一、实验目的一、实验目的 1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法; 2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
二、仪器与试剂二、仪器与试剂 电子天平;酸式滴定管;锥形瓶;量筒;烧杯等。 NaOH溶液( 0.1 mol/L); 酚酞溶液( 0.2%) 甲基红溶液( 0.2%);甲醛溶液(1:1)
铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于 NH4
+ 的酸性太弱( Ka = 5.6×10-10 ),直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难(?),生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
三、方法原理三、方法原理
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸 (H+) 和六次甲基四铵盐( Ka =
7.1×10-6 )反应如下:
反应所生成的 H+ 和六次甲基四胺盐(能否准确滴定?)可以用酚酞为指示剂(能否用甲基橙或甲基红?),用 NaOH 标准溶液滴定。
(CH2)6N4H+ +6H2O+3H+4NH4+
+6HCHO
N OH-
( )( ) /1000
100%NaOH NNCV M
mw
(CH2)6N4H++3H+
+4OH- H2O+(CH2)6N4
甲醛中常含有微量甲酸,应除去(?)。处理方法如下:取原装甲醛的上层清液于烧杯中 , 加入1~2 滴( ? )指示剂 , 用 0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈( ? )
四、测定步骤四、测定步骤
HCOOH HCOONa+H2
O
1、甲醛溶液的处理:1、甲醛溶液的处理:
+ NaOH
酚酞酚酞 淡红色淡红色
8.0 9.6
pKa= 9.1 9.0
PP
(消耗 VNaOH需准确记录吗?)
试样中常常含有游离酸,需除去(?)。 方法为:准确称取 0.13 ~ 0.16g (NH4)2SO4 于锥形瓶中,用适量水溶解,加入( ? )指示剂,溶液呈( ? )用 NaOH 溶液中和至溶液呈( ? )
2、试样中游离酸的处理:2、试样中游离酸的处理:
红色甲基红
HSO4-+NaOH Na2SO4+H2O( (NH4)2SO4
)
4.4 6.2
5.0 pT=pKa
MR
微黄色微黄色
(消耗 VNaOH需准确记录吗?)
在处理好的试液中加入 5m L已中和的 1 :1
甲醛溶液,加入 1~2 滴 酚酞指示剂,摇匀 , 静置 1
分钟后(溶液颜色?) , 用标准溶液滴定至溶液呈( ? )为终点。记录读数,平行做 2 ~ 3 次。
33 、试样中含氮量的测定:、试样中含氮量的测定:
红色红色 微黄微黄 粉红粉红
滴定过程中锥形瓶中溶液颜色变化:+NaOH +NaOH
甲基红 甲基红 呈现 呈现
甲基红 甲基红 呈现 呈现
酚酞 酚酞 呈现呈现
终点终点
酚酞酚酞 Phenolphthalein (Phenolphthalein (PPPP) p) pKKaa=9.1=9.1
OH - O
C C
O
COO - COO -
HO
OHOH-
H+
8.0 无色 粉红 9.0 红色9.6
甲基红甲基红 Methyl Red (Methyl Red (MRMR) p) pKKaa=5.0=5.0
—N=N—
—NCH3
CH3
CH3
CH3
=N—N—N=
COO-
COOH
H+
OH- H+
6.26.2黄黄
红红4.44.4
5.05.0橙橙
五、数据记录
项 目 1 2 3
m (试样 + 称量瓶)前 /g
m (试样 + 称量瓶)前 /g
m 试样 /g
CNaOH / mol.l-1
VNaOH 终 / mL
VNaOH 初 / mL
VNaOH / mL
六 . 操作注意事项• 如果氨盐中含有游离酸 , 应事先中和除
去 , 先加甲基红指示剂 , 用氢氧化钠滴定至橙色,然后再加入甲醛进行测定。
• 甲醛中常含有微量甲醛,应预先以酚酞为指示剂,用 0.01mol . L-1NaOH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去。
问题思考 ?
1.铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH直接滴定 ?
2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂 ? 而中和铵盐试样中的游离酸则中甲基红为指示剂 ?