LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
PERCOBAAN III
PENENTUAN KANDUNGAN BESI DENGAN
METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)
Nama : Martha Gamal
NIM : 13010047
Kelompok : III / Shift Pagi
Tanggal Praktikum : 21 September 2011
Tanggal Pengumpulan : 28 September 2011
Nama Asisten : Mujianto / 20511048
LABORATORIUM KIMIA ANALITIKPROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPAINSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
BANDUNG2011
PENENTUAN KANDUNGAN BESI DENGAN
METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)
I. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar besi dengan metode
spektrometri serapan atom.
II. Teori Dasar
Spektrometri Serapan Atom (SSA) merupakan metode analisis unsur secara
kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan pada penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Panjang gelombang yang
dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang
diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti Hukum Lambert-Beer,
yakni absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.
III. Cara Kerja
1 2 3 4 5 sampel
masing-masing ditambah
Larutan HNO3 5ml 2M
encerkan dengan aqua DM sampai tanda batas
ukur absorbansi dengan SSA (3 kali untuk setiap larutan)
buat kurva Absorbansi [Fe2+]
Martha Gamal/13010047Laporan Praktikum Modul III – Kimia AnalitikPenentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Keterangan diagram :
Larutan I: 1 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml.
Larutan II: 2 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml.
Larutan III: 3 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml.
Larutan IV: 4 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml.
5 ml larutan asam nitrat 2 M ditambahkan ke larutan I, II, III, dan IV.
Larutan I, II, III, dan IV masing masing diencerkan sampai tanda batas dengan
menggunakan air bebas mineral.
Larutan V: 5 ml larutan asam nitrat 2,0 M dipipet ke dalam labu takar 100 ml dan
diencerkan sampai tanda batas dengan menggunakan air bebas mineral.
Larutan Sampel: 50 ml larutan sampel air yang akan dianalisis dimasukkan ke
dalam labu takar.
5 ml larutan asam nitrat 2,0 M ditambahkan ke dalam larutan sampel.
Larutan Sampel diencerkan sampai tanda batas dengan menggunakan air bebas
mineral.
Alat AAS disiapkan dengan mengeset lampu Hollow Cathode, laju udara, dan laju
bahan bakar.
Alat AAS dipastikan telah tersambung dengan komputer yang akan digunakan
untuk mencatat hasil analisis.
Larutan I, II, III, IV, V dan Sampel dianalisis dengan menggunakan AAS
Penggunaan Spektrometer SSA :
1. Steker lat dihubungkan dengan sumber tegangan yang telah distabilkan dan
tegangan yang digunakan sesuai
2. Alat dinyalakan
3. Selang dimasukkan pada larutan yang akan dijadikan larutan standar
4. Angka nol penunjuk skala dibuat dengan menekan tombol yang di sebelah kiri
5. Selang dimasukkan pada larutan yang akan diukur absorbansinya
6. Absorbansi larutan diukur dengan menekan tombol sebelah kanan hingga
skalanya berhenti (stabil)
7. Pengukuran diulang sebanyak 3 kali agar datanya lebih akurat
8. Langkah 3 hingga 7 diulang untuk sampel lainnya
Nilai Absorbansi dari masing masing larutan dicatat.
Martha Gamal/13010047Laporan Praktikum Modul III – Kimia AnalitikPenentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Kurva Absorbansi-Fe2+ dibuat.
Dengan menggunakan ekstrapolasi, konsentrasi Fe2+ dalam sampel dicatat.
IV. Data pengamatan
Perhitungan Konsentrasi Fe2+ dalam masing – masing larutan :
Larutan I: [ Fe(II )]=M 1V 1
V 2
=100 ppm. 1ml100 ml
=1 ppm
Larutan II: [ Fe(II )]=M 1V 1
V 2
=100 ppm. 2ml100 ml
=2 ppm
Larutan III: [ Fe(II )]=M 1V 1
V 2
=100 ppm. 3ml100 ml
=3 ppm
Larutan IV: [ Fe(II )]=M 1V 1
V 2
=100 ppm. 4 ml100 ml
=4 ppm
Larutan V : [Fe(II )] = 0 ppm
Tabel Nilai Absorbansi Fe(II)
Larutan 1 2 3 [Fe2+] Absorbansi0 ml Fe ( II ) 100 ppm 0.03
20.023 0.022 0 ppm 0.0257
1 ml Fe ( II ) 100 ppm 0.053
0.055 0.051 1 ppm 0.053
2 ml Fe ( II ) 100 ppm 0.114
0.120 0.115 2 ppm 0.1163
3 ml Fe ( II ) 100 ppm 0.200
0.196 0.198 3 ppm 0.198
4 ml Fe ( II ) 100 ppm 0.289
0.295 0.294 4 ppm 0.3347
Martha Gamal/13010047Laporan Praktikum Modul III – Kimia AnalitikPenentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50
0.050.1
0.150.2
0.250.3
0.350.4
f(x) = 0.0763000000000002 x − 0.00706000000000023R² = 0.934253548795891
Grafik Konsentrasi Fe(II) Terhadap Absorbansi
AbsorbansiLinear (Absorbansi)
Konsentrasi Fe (II) (ppm)
Abso
rban
si
Tabel Nilai Absorbansi (dengan patokan konsentrasi 0, absorbansi 0)
Larutan [Fe2+] Absorbansi0 ml Fe ( II ) 100 ppm 0 ppm 0.0257 – 0.0257 = 01 ml Fe ( II ) 100 ppm 1 ppm 0.053-0.0257 = 0.02732 ml Fe ( II ) 100 ppm 2 ppm 0.1163-0.0257 = 0.09063 ml Fe ( II ) 100 ppm 3 ppm 0.198-0.0257 = 0.17234 ml Fe ( II ) 100 ppm 4 ppm 0.3347-0.0257 = 0.309
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
f(x) = 0.0763000000000002 x − 0.0327600000000002R² = 0.934253548795891
Grafik Konsentrasi Fe(II) Terhadap Absorbansi
AbsorbansiLinear (Absorbansi)
Konsentrasi Fe(II) (ppm)
Abso
rban
si
Jika kita bandingkan kedua nilai R2 dari kedua persamaan di atas, nilai R2 pada
grafik pertama dan kedua yang didapat dari program Excel adalah sama. Mungkin
saja nilai R2 tersebut adalah hasil pembulatan. Maka dari itu, kita hitung secara
Martha Gamal/13010047Laporan Praktikum Modul III – Kimia AnalitikPenentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)
manual nilai dari R2 tersebut untuk mendapatkan nilai R2 bukan hasil pembulatan
dengan rumus :
R = n∑i=1
n
xi yi−¿¿¿
Dari hasil perhitungan secara manual, didapat nilai R2 untuk grafik 1 yaitu
0,934303, sedangkan untuk grafik 2 yaitu 0,93425. Nilai R2 1 > R22. Jadi, persamaan
yang dipakai adalah persamaan pada grafik 1 yaitu y = 0,0763x-0,0071.
Dari persamaan regresi linier y = 0,0763x-0,0071, maka bisa didapat
persamaan: x =y+0,0071
0,0763. Dari percobaan dengan SSA, didapat nilai absorbansi
sampel adalah sebesar 0,001333. Jika kita masukkan y = 0,001333, maka akan
didapat x = 0,001333+0,0071
0,0763=0.1105 Maka, didapat konsentrasi Fe(II) dalam
sampel adalah sebesar 0.1105 ppm.
V. Pembahasan
Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan
panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Jika kita menggunakan
sumber radiasi dengan panjang gelombang yang lebih kecil, maka akan menghasilkan
energi yang lebih besar karena menurut persamaan E=h . cℷ , energi yang dihasilkan
akan berbanding terbalik dengan panjang gelombang. Energi yang tinggi akan dapat
mengakibatkan atom tersebut sampai ke tahap ionisasi (atom sudah bukan dalam
keadaan netral lagi), sedangkan kita ingin mendapatkan atom dalam keadaan netral.
Maka dari itu, panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi harus sama
dengan panjang gelombang yang diserap oleh unsur tersebut.
Pada percobaan ini, asam nitrat (HNO3) berfungsi untuk sebagai pelarut. Jika
pelarut yang digunakan adalah basa, maka akan terbentuk endapan Fe(OH)3. Dengan
memberikan suasana asam di dalam air, ion besi akan tetap larut dan tidak
membentuk endapan Fe(OH)3. Pengendapan ini tidak boleh terjadi karena
Martha Gamal/13010047Laporan Praktikum Modul III – Kimia AnalitikPenentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)
menyebabkan ketidakakuratan pengukuran. Pada percobaan ini, pengukuran
dilakukan dengan cara menyedot fasa cair dari larutan sehingga jika endapan itu
terjadi, konsentrasi besi di dalam fasa cair akan berkurang karena membentuk
endapan dan ini menyebabkan pengukuran kadar besi dalam air tersebut tidak akurat
lagi. Asam yang digunakan adalah asam nitrat karena asam nitrat biasanya
membentuk senyawa yang mudah terurai tetapi sulit menguap sehingga ia lebih
disukai daripada asam klorida.
Cara kerja AAS dapat digambarkan dengan diagram berikut ini:
Lampu Hollow Cathode sebagai sumber radiasi, merupakan sumber cahaya yang
stabil yang diperlukan untuk mengemisikan spektrum khusus dengan sifat yang khas
sesuai dengan elemen yang akan dianalisis. Lampu katoda yang berbeda diperlukan
untuk menganalisis suatu elemen yang berbeda walaupun ada beberapa lampu yang
dapat digunakan untuk menentukan tiga atau empat elemen yang berbeda jika katoda
yang digunakan mengandung elemen elemen tersebut.. Prinsip kerjanya adalah
dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, ion-ion logam akan memijar, dan
atom-atom logam katodenya akan terkesitasi kemudian mengemisikan radiasi pada
panjang gelombang tertentu.
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pencampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
Martha Gamal/13010047Laporan Praktikum Modul III – Kimia AnalitikPenentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lubang yang
berada pada burner, merupakan lobang pematik api, dimana pada lobang inilah awal
dari proses pengatomisasian nyala api. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai
yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada
tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan
bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang
paling baik, dan paling panas.
Unit Atomisasi, merupakan tempat untuk mendapatkan atom-atom netral. Pada
awalnya, nebulizer (pengabut) mengubah sampel air menjadi bentuk kabut halus
yang kemudian dialirkan ke dalam ruang penyemprot (chamber spray). Kemudian di
dalam nyala, karena suhunya cukup tinggi, pelarut diuapkan sehingga terbentuk
partikel partikel padat yang halus. Partikel-partikel halus ini berubah menjadi uap
garam yang kemudian uap garam tersebut mengalami disosiasi menjadi atom-atom
netral.
Sistem monokromator berfungsi untuk memilih-milih atau memisahkan fraksi radiasi
yang diteruskan dari radiasi lainnya setelah radiasi resonansi dari lampu katoda
berongga. Intensitas radiasi yang diteruskan kemudian diubah menjadi energi listrik
oleh “photo multiplier” atau PMT dan selanjutnya diukur oleh detektor dan dicatat
oleh alat pencatat berupa rekorder, printer.
Aplikasi dari alat SSA ini adalah dalam penentuan kadar berbagai kation
logam dalam minuman komersial. Minuman komersial, terutama yang dinyatakan
sebagai minuman isotonik, umumnya mengandung berbagai kation logam dengan
konsentrasi beberapa miligram per liter, oleh karena itu metode yang dapat diterapkan
untuk menganalisisnya harus mempunyai kepekaan yang sesuai dengan konsentrasi
tersebut. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), suatu metode yang khusus
digunakan untuk menganalisis kation logam, dapat mempunyai batas deteksi kation
logam pada tingkat bagian per sejuta (bpj) atau lebih kecil lagi. Dengan metode ini,
untuk kation logam dengan konsentrasi yang terlalu tinggi, sampel minuman harus
diencerkan terlebih dahulu sampai kadar kation tersebut berada di dalam rentang di
mana konsentrasi dengan absorbansi relatifnya mempunyai hubungan yang linier.
Menurut Permenkes No: 416/MENKES/PER/IX/1990, kadar besi maksimal
yang diperbolehkan di dalam air sehingga air dikatakan sebagai air bersih adalah 0,3
Martha Gamal/13010047Laporan Praktikum Modul III – Kimia AnalitikPenentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)
miligram per liter atau 0,3 ppm. Kadar air sampel yang diteliti yaitu air kran
lab.kimia analitik ITB adalah sebesar 0,1105 ppm. Dengan kata lain, air tersebut
termasuk kategori air bersih.
Gangguan-gangguan kimiawi dapat mempengaruhi jumlah atom bebas yang
mencapai sinar (optical path) untuk diserap. Faktor-faktor seperti adanya cuplikan
yang mengendap akan mempengaruhi proses masuknya cuplikan kedalam nebulizer,
dan juga sifat fisik larutan seperti kekentalan, tegangan permukaan, pH, tekanan uap
pelarut dan berat jenis. Maka dari itu, matriks sampel yang dibawa harus sama/mirip
dengan matriks standar yang dibuat.
VI. Kesimpulan
Kadar besi dalam sampel yang diteliti adalah sebesar 0,1105 ppm.
VII. Daftar Pustaka
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill. Hal. 412-422
http://digilib.itb.ac.id/gdl.php?mod=browse&op=read&id=jbptitbpp-gdl-hendrawija-32697 (Tanggal Akses : 23 September 2011 14:37)
http://zahirrazuka.wordpress.com/2010/12/28/spektrofotometri-serapan-atom/ (Tanggal Akses : 23 September 2011 15:02)
http://thomasyg.staff.gunadarma.ac.id/.../files/.../ Regresi +dan+Korelasi.pdf
(Tanggal Akses : 23 September 2011 22:37)
Martha Gamal/13010047Laporan Praktikum Modul III – Kimia AnalitikPenentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Recommended