Dokumen.tips Laporan Praktikum Kimia Analitik Modul 3

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN III

PENENTUAN KANDUNGAN BESI DENGAN

METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

Nama : Martha Gamal

NIM : 13010047

Kelompok : III / Shift Pagi

Tanggal Praktikum : 21 September 2011

Tanggal Pengumpulan : 28 September 2011

Nama Asisten : Mujianto / 20511048

LABORATORIUM KIMIA ANALITIKPROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPAINSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

BANDUNG2011

PENENTUAN KANDUNGAN BESI DENGAN

METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

I. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar besi dengan metode

spektrometri serapan atom.

II. Teori Dasar

Spektrometri Serapan Atom (SSA) merupakan metode analisis unsur secara

kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan pada penyerapan cahaya dengan panjang

gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Panjang gelombang yang

dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang

diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti Hukum Lambert-Beer,

yakni absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.

III. Cara Kerja

1 2 3 4 5 sampel

masing-masing ditambah

Larutan HNO3 5ml 2M

encerkan dengan aqua DM sampai tanda batas

ukur absorbansi dengan SSA (3 kali untuk setiap larutan)

buat kurva Absorbansi [Fe2+]

Martha Gamal/13010047Laporan Praktikum Modul III – Kimia AnalitikPenentuan Kandungan Besi dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (SSA)

Keterangan diagram :

Larutan I: 1 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml.

Larutan II: 2 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml.

Larutan III: 3 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml.

Larutan IV: 4 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml.

5 ml larutan asam nitrat 2 M ditambahkan ke larutan I, II, III, dan IV.

Larutan I, II, III, dan IV masing masing diencerkan sampai tanda batas dengan

menggunakan air bebas mineral.

Larutan V: 5 ml larutan asam nitrat 2,0 M dipipet ke dalam labu takar 100 ml dan

diencerkan sampai tanda batas dengan menggunakan air bebas mineral.

Larutan Sampel: 50 ml larutan sampel air yang akan dianalisis dimasukkan ke

dalam labu takar.

5 ml larutan asam nitrat 2,0 M ditambahkan ke dalam larutan sampel.

Larutan Sampel diencerkan sampai tanda batas dengan menggunakan air bebas

mineral.

Alat AAS disiapkan dengan mengeset lampu Hollow Cathode, laju udara, dan laju

bahan bakar.

Alat AAS dipastikan telah tersambung dengan komputer yang akan digunakan

untuk mencatat hasil analisis.

Larutan I, II, III, IV, V dan Sampel dianalisis dengan menggunakan AAS

Penggunaan Spektrometer SSA :

1. Steker lat dihubungkan dengan sumber tegangan yang telah distabilkan dan

tegangan yang digunakan sesuai

2. Alat dinyalakan

3. Selang dimasukkan pada larutan yang akan dijadikan larutan standar

4. Angka nol penunjuk skala dibuat dengan menekan tombol yang di sebelah kiri

5. Selang dimasukkan pada larutan yang akan diukur absorbansinya

6. Absorbansi larutan diukur dengan menekan tombol sebelah kanan hingga

skalanya berhenti (stabil)

7. Pengukuran diulang sebanyak 3 kali agar datanya lebih akurat

8. Langkah 3 hingga 7 diulang untuk sampel lainnya

Nilai Absorbansi dari masing masing larutan dicatat.


Kurva Absorbansi-Fe2+ dibuat.

Dengan menggunakan ekstrapolasi, konsentrasi Fe2+ dalam sampel dicatat.

IV. Data pengamatan

Perhitungan Konsentrasi Fe2+ dalam masing – masing larutan :

Larutan I: [ Fe(II )]=M 1V 1

V 2

=100 ppm. 1ml100 ml

=1 ppm

Larutan II: [ Fe(II )]=M 1V 1

V 2

=100 ppm. 2ml100 ml

=2 ppm

Larutan III: [ Fe(II )]=M 1V 1

V 2

=100 ppm. 3ml100 ml

=3 ppm

Larutan IV: [ Fe(II )]=M 1V 1

V 2

=100 ppm. 4 ml100 ml

=4 ppm

Larutan V : [Fe(II )] = 0 ppm

Tabel Nilai Absorbansi Fe(II)

Larutan 1 2 3 [Fe2+] Absorbansi0 ml Fe ( II ) 100 ppm 0.03

20.023 0.022 0 ppm 0.0257

1 ml Fe ( II ) 100 ppm 0.053

0.055 0.051 1 ppm 0.053

2 ml Fe ( II ) 100 ppm 0.114

0.120 0.115 2 ppm 0.1163

3 ml Fe ( II ) 100 ppm 0.200

0.196 0.198 3 ppm 0.198

4 ml Fe ( II ) 100 ppm 0.289

0.295 0.294 4 ppm 0.3347


0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50

0.050.1

0.150.2

0.250.3

0.350.4

f(x) = 0.0763000000000002 x − 0.00706000000000023R² = 0.934253548795891

Grafik Konsentrasi Fe(II) Terhadap Absorbansi

AbsorbansiLinear (Absorbansi)

Konsentrasi Fe (II) (ppm)

Abso

rban

si

Tabel Nilai Absorbansi (dengan patokan konsentrasi 0, absorbansi 0)

Larutan [Fe2+] Absorbansi0 ml Fe ( II ) 100 ppm 0 ppm 0.0257 – 0.0257 = 01 ml Fe ( II ) 100 ppm 1 ppm 0.053-0.0257 = 0.02732 ml Fe ( II ) 100 ppm 2 ppm 0.1163-0.0257 = 0.09063 ml Fe ( II ) 100 ppm 3 ppm 0.198-0.0257 = 0.17234 ml Fe ( II ) 100 ppm 4 ppm 0.3347-0.0257 = 0.309

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

f(x) = 0.0763000000000002 x − 0.0327600000000002R² = 0.934253548795891

Grafik Konsentrasi Fe(II) Terhadap Absorbansi

AbsorbansiLinear (Absorbansi)

Konsentrasi Fe(II) (ppm)

Abso

rban

si

Jika kita bandingkan kedua nilai R2 dari kedua persamaan di atas, nilai R2 pada

grafik pertama dan kedua yang didapat dari program Excel adalah sama. Mungkin

saja nilai R2 tersebut adalah hasil pembulatan. Maka dari itu, kita hitung secara


manual nilai dari R2 tersebut untuk mendapatkan nilai R2 bukan hasil pembulatan

dengan rumus :

R = n∑i=1

n

xi yi−¿¿¿

Dari hasil perhitungan secara manual, didapat nilai R2 untuk grafik 1 yaitu

0,934303, sedangkan untuk grafik 2 yaitu 0,93425. Nilai R2 1 > R22. Jadi, persamaan

yang dipakai adalah persamaan pada grafik 1 yaitu y = 0,0763x-0,0071.

Dari persamaan regresi linier y = 0,0763x-0,0071, maka bisa didapat

persamaan: x =y+0,0071

0,0763. Dari percobaan dengan SSA, didapat nilai absorbansi

sampel adalah sebesar 0,001333. Jika kita masukkan y = 0,001333, maka akan

didapat x = 0,001333+0,0071

0,0763=0.1105 Maka, didapat konsentrasi Fe(II) dalam

sampel adalah sebesar 0.1105 ppm.

V. Pembahasan

Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan

panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Jika kita menggunakan

sumber radiasi dengan panjang gelombang yang lebih kecil, maka akan menghasilkan

energi yang lebih besar karena menurut persamaan E=h . cℷ , energi yang dihasilkan

akan berbanding terbalik dengan panjang gelombang. Energi yang tinggi akan dapat

mengakibatkan atom tersebut sampai ke tahap ionisasi (atom sudah bukan dalam

keadaan netral lagi), sedangkan kita ingin mendapatkan atom dalam keadaan netral.

Maka dari itu, panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi harus sama

dengan panjang gelombang yang diserap oleh unsur tersebut.

Pada percobaan ini, asam nitrat (HNO3) berfungsi untuk sebagai pelarut. Jika

pelarut yang digunakan adalah basa, maka akan terbentuk endapan Fe(OH)3. Dengan

memberikan suasana asam di dalam air, ion besi akan tetap larut dan tidak

membentuk endapan Fe(OH)3. Pengendapan ini tidak boleh terjadi karena


menyebabkan ketidakakuratan pengukuran. Pada percobaan ini, pengukuran

dilakukan dengan cara menyedot fasa cair dari larutan sehingga jika endapan itu

terjadi, konsentrasi besi di dalam fasa cair akan berkurang karena membentuk

endapan dan ini menyebabkan pengukuran kadar besi dalam air tersebut tidak akurat

lagi. Asam yang digunakan adalah asam nitrat karena asam nitrat biasanya

membentuk senyawa yang mudah terurai tetapi sulit menguap sehingga ia lebih

disukai daripada asam klorida.

Cara kerja AAS dapat digambarkan dengan diagram berikut ini:

Lampu Hollow Cathode sebagai sumber radiasi, merupakan sumber cahaya yang

stabil yang diperlukan untuk mengemisikan spektrum khusus dengan sifat yang khas

sesuai dengan elemen yang akan dianalisis. Lampu katoda yang berbeda diperlukan

untuk menganalisis suatu elemen yang berbeda walaupun ada beberapa lampu yang

dapat digunakan untuk menentukan tiga atau empat elemen yang berbeda jika katoda

yang digunakan mengandung elemen elemen tersebut.. Prinsip kerjanya adalah

dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, ion-ion logam akan memijar, dan

atom-atom logam katodenya akan terkesitasi kemudian mengemisikan radiasi pada

panjang gelombang tertentu.

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner

berfungsi sebagai tempat pencampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur


merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lubang yang

berada pada burner, merupakan lobang pematik api, dimana pada lobang inilah awal

dari proses pengatomisasian nyala api. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai

yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada

tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan

bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang

paling baik, dan paling panas.

Unit Atomisasi, merupakan tempat untuk mendapatkan atom-atom netral. Pada

awalnya, nebulizer (pengabut) mengubah sampel air menjadi bentuk kabut halus

yang kemudian dialirkan ke dalam ruang penyemprot (chamber spray). Kemudian di

dalam nyala, karena suhunya cukup tinggi, pelarut diuapkan sehingga terbentuk

partikel partikel padat yang halus. Partikel-partikel halus ini berubah menjadi uap

garam yang kemudian uap garam tersebut mengalami disosiasi menjadi atom-atom

netral.

Sistem monokromator berfungsi untuk memilih-milih atau memisahkan fraksi radiasi

yang diteruskan dari radiasi lainnya setelah radiasi resonansi dari lampu katoda

berongga. Intensitas radiasi yang diteruskan kemudian diubah menjadi energi listrik

oleh “photo multiplier” atau PMT dan selanjutnya diukur oleh detektor dan dicatat

oleh alat pencatat berupa rekorder, printer.

Aplikasi dari alat SSA ini adalah dalam penentuan kadar berbagai kation

logam dalam minuman komersial. Minuman komersial, terutama yang dinyatakan

sebagai minuman isotonik, umumnya mengandung berbagai kation logam dengan

konsentrasi beberapa miligram per liter, oleh karena itu metode yang dapat diterapkan

untuk menganalisisnya harus mempunyai kepekaan yang sesuai dengan konsentrasi

tersebut. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), suatu metode yang khusus

digunakan untuk menganalisis kation logam, dapat mempunyai batas deteksi kation

logam pada tingkat bagian per sejuta (bpj) atau lebih kecil lagi. Dengan metode ini,

untuk kation logam dengan konsentrasi yang terlalu tinggi, sampel minuman harus

diencerkan terlebih dahulu sampai kadar kation tersebut berada di dalam rentang di

mana konsentrasi dengan absorbansi relatifnya mempunyai hubungan yang linier.

Menurut Permenkes No: 416/MENKES/PER/IX/1990, kadar besi maksimal

yang diperbolehkan di dalam air sehingga air dikatakan sebagai air bersih adalah 0,3


miligram per liter atau 0,3 ppm. Kadar air sampel yang diteliti yaitu air kran

lab.kimia analitik ITB adalah sebesar 0,1105 ppm. Dengan kata lain, air tersebut

termasuk kategori air bersih.

Gangguan-gangguan kimiawi dapat mempengaruhi jumlah atom bebas yang

mencapai sinar (optical path) untuk diserap. Faktor-faktor seperti adanya cuplikan

yang mengendap akan mempengaruhi proses masuknya cuplikan kedalam nebulizer,

dan juga sifat fisik larutan seperti kekentalan, tegangan permukaan, pH, tekanan uap

pelarut dan berat jenis. Maka dari itu, matriks sampel yang dibawa harus sama/mirip

dengan matriks standar yang dibuat.

VI. Kesimpulan

Kadar besi dalam sampel yang diteliti adalah sebesar 0,1105 ppm.

VII. Daftar Pustaka

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill. Hal. 412-422

http://digilib.itb.ac.id/gdl.php?mod=browse&op=read&id=jbptitbpp-gdl-hendrawija-32697 (Tanggal Akses : 23 September 2011 14:37)

http://zahirrazuka.wordpress.com/2010/12/28/spektrofotometri-serapan-atom/ (Tanggal Akses : 23 September 2011 15:02)

http://thomasyg.staff.gunadarma.ac.id/.../files/.../ Regresi +dan+Korelasi.pdf

(Tanggal Akses : 23 September 2011 22:37)


http://thomasyg.staff.gunadarma.ac.id/.../files/.../Regresi+dan+Korelasi.pdf

http://zahirrazuka.wordpress.com/2010/12/28/spektrofotometri-serapan-atom/

http://digilib.itb.ac.id/gdl.php?mod=browse&op=read&id=jbptitbpp-gdl-hendrawija-32697

http://digilib.itb.ac.id/gdl.php?mod=browse&op=read&id=jbptitbpp-gdl-hendrawija-32697

Documents

Dokumen.tips Laporan Praktikum Kimia Analitik Modul 3