1
ORGANSKA ANALIZA
Savremena organska analiza
koristi:
• Instrumentalne metode analize
• Hemijske metode analize
Instrumentalne metode analize
• Baziraju se na interakciji organske molekule i elektromagnetnog zracenja
• Ovim metodama je moguce provoditi:
• Strukturnu analizu
• Detekciju funkcionalnih grupa
• Identifikaciju molekule u cjelini
• Kvalitativna i kvantitativna analiza moze se provesti sa vrlo malom kolicinom supstance
2
• Spektrometrijskim metodama
• Spektrometrijom masa (MS)
• Ultraljubicastom i infracrvenom spektrometrijom (UV i VIS)
• Nuklearnom magnetnom rezonancijom
(NMR)
• Infracrvenom spektrometrijom (IR)
Instrumentalne metode analize
• Primjenom savremenih instrumentalnih
metoda moguce je za samo nekoliko minuta dobiti podatke o strukturi
nepoznatog spoja
• Nekad je za te podatke bilo neophodno
potrositi nekoliko nedelja ili mjeseci mukotrpnog rada
HEMIJSKA ANALIZA
• Hemijska analiza je vrlo vazna
• Predstavlja dopunu instrumentalnoj
analizi
• Hemijska organska
analiza i razlikuje se od anorganske analize
• Slozenost je uzrokovana:
• Prirodom kovalentnih veza
• Ogromnim brojem struktura koje izradjuju
relativno mali broj elemenata
3
Identifikacija Organskih Spojeva
Podrazumjeva:
Dokazivanje potpune slicnosti nepoznate
supstance sa jednom cistom supstancom
cije su hemijske i fizikalne osobine poznate i cija je molekularna struktura
odredjena!
Identifikacija se moze provoditi:
• Hemijskim
• Instrumentalnim metodama
Organska Analiza Nepoznatog
Spoja
Odvija se odredjenim redosljedom:
• Preliminarna ispitivanja
• Fizikalna ispitivanja
• Hemijska ispitivanja
4
Preliminarna ispitivanja?
• Ako uzorak nije cist, porvrgne se
frakcioniranju, radi dobivanja potpuno cistekomponente.
• Supstanca se smatra cistom, kada se narednim frakcioniranjem ne mijenjaju
njene fizikalne konstante
• Nakon toga se analiziraju fizikalne osobinespoja
Analiza Fizikalnih Osobina Spoja
• Izgled
• Boja
• Miris
Fizikalne konstante:
• Taliste (tacka topljenja)
• Vreliste (tacka kljucanja)
• Indeks refrakcije
• Spektralne karakteristike spoja
5
Elementarna Analiza Spoja
• Kvalitativna i kvantitativna
• Molekularna masa potrebna za izracunavanje molekularne formule danas se najjednostavnije dobije iz spektara masa
Omogucava izracunavanje molekularne formule
• Poznavanje elementarnog sastava nekog
spoja upucuje nas na odredjenu funkcionalnu grupu
• Na osnovu dosadasnjih podataka kao i
• rezultata ispitivanja topivosti spoja u
odredjenim otapalima i
• Ispitivanja kiselo-baznih osobina:
Nepoznata supstanca se moze svrstati u
siru grupu organskih spojeva
6
• U slijedecoj fazi, na osnovu elementarnog
sastava vrse se odredjene probe sa brojnim reagensima radi otkrivanja
PRISUSTVA ili ODSUSTVA funkcionalne
Grupe
• Na osnovu rezultata ovih ispitivanja, nepoznata supstanca uvrstava se u jednu
klasu organskih spojeva
• Svi dobiveni podaci u prethodnim
ispitivanjima se srede i vrsi se konsultacije
literature (razni prirucnici, enciklopedije,
baza podataka na kompjuteru...), radi odabira mogucih spojeva iz utvrdjene
klase.
• Spoj koji se najbolje uklpa u eksperimentalne podatke (najslicniji), odabere se kao najvjerovatnije identican sa nepoznatim
Potvrda ispravnosti odabira moze se provesti :
• Odredjivanjem talista (T.t.); smjese dobivene mijesanjem nepoznate i pretpostavljene supstance. Ako ne dodje do deprsije t.t., identitet nepoznate supstance je potvrdjen.
• Uporedjivanjem spektara nepoznate supstance sa spektrima pretpostavljenog spoja
7
Analiticki Derivati
• Najsigurniji i konacni dokaz pretpostavljene strukture nepoznate supstance je sinteza analitickih derivata i odredjivanje njihovih fizikalnih konstanti.
• Ako dobivene fizikalne konstante odgovaraju onima iz literature za iste derivate spoja, smatra se da je identitet nepoznate supstance, od koje je derivat priredjen, potvrdjen.
• Radi sigurnosti i sa priredjenim derivatima izvode se pobe na depresiju talista.Ako depresije nema, identifikacija se smatra potpunom.
• Takodjer se priredjuju i spektri derivata i uporedjuju sa spektrima poznatog derivata.
• Spektrometrijske metode daju veliki broj podataka o nepoznatom spoju u kratkom
vremenu, za razliku od hemijskih ispitivanja
• U spornim slucajevima kada se struktura
molekule ne moze odrediti samo pomocu analize dobivenih spektara, provode se karakteristicne reakcije na funkcionalne grupe ili
se sintetiziraju analiticki derivati, kojima se snimaju ili analiziraju spektri.
• Medjutim, Hemijska analiza i dalje ostaje
izuzetno znacajna i nezamjenjiva dopuna instrumentalnoj analizi
• Kvalitativnu hemijsku analizu moguce je provesti i u slabije opremljenim
laboratorijama sto je od velike prakticne vaznosti.
Recommended