Lab 1 calibrations of volumetric glasswars

1

สาขาวชิาเคมี ระดบั คบ. 5/2 หมู ่2 คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์

การทดลองที่ 1

การเทียบมาตรฐานของเคร่ืองแก้วเชิงปริมาตร

Calibration of Volumetric Glasswares

จุดประสงค์

1. เพ่ือศึกษาการเทียบมาตรฐานเครื่องแก้วเชิงปริมาตร ซึ่งได้แก่ ปิเปตต์ บิวเรตต์ และขวดก าหนดปริมาตรที่ใช้ในห้องปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์

2. เพ่ือให้เข้าใจถึงเรื่องความแม่นและความเที่ยงในเคมีวิเคราะห์ 3. เพ่ือเป็นการฝึกทักษะการใช้เครื่องชั่ง ปิเปตต์ บิวเรตต์ และขวดก าหนดปริมาตร

หลักการ

เครื่องแก้วเชิงปริมาตรที่ส าคัญที่ใช้ในห้องปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ได้แก่ ปิเปตต์ (Pipette) บิวเรตต์ (Burette) และขวดก าหนดปริมาตร (Volumetric Flask) โดยเครื่องแก้วแต่ละชนิดมีคุณลักษณะในการใช้งานต่างกันดังนี้

1. ปิเปตต์ (Pipette) ใช้ในการถ่ายโอนหรือปล่อยสารละลายในปริมาตรที่ก าหนด ซึ่งแบ่งได้ 2 ประเภท คือ 1.1 ปิเปตต์ก าหนดปริมาตร (Volumetric pipette)

1.1.1 ใช้ในงานที่มีความถูกต้องสูง 1.1.2 ให้ความถูกต้อง 4 ต าแหน่งของเลขนัยส าคัญ 1.1.3 ปล่อยให้สารไหลลงเองในแนวดิ่งแล้วจับปลายปิเปตต์ให้แตะกับข้างภาชนะ ส่วน

ใหญ่ไม่ต้องเป่าหยดสุดท้ายที่ค้างอยู่ออก 1.1.4 มีขนาดตั้งแต่ 100 - 0.5 ml หรือน้อยกว่า

1.2 ปิเปตต์ตวง (Measuring Pipette) 1.2.1 ใช้ในงานที่ต้องการความถูกต้องต่ ากว่า 1.2.2 ให้ความถูกต้อง 3 ต าแหน่งของเลขนัยส าคัญ

1.2.3 ปล่อยให้สารไหลลงเองในแนวดิ่งแล้วจับปลายปิเปตต์ให้แตะกับข้างภาชนะและหากต้องการปล่อยทั้งหมดต้องเป่าหยดสุดท้ายที่ค้างอยู่ออก

1.2.4 มีขนาดตั้งแต่ 25 - 0.1 ml 2. บิวเรตต์ (Burette) ใช้ในการถ่ายโอนหรือปล่อยสารละลายในปริมาตรที่ก าหนด ส่วนใหญ่มักใช้

ในการไทเทรต ก๊อกของบิวเรตมีทั้งชนิดที่ท าด้วยแก้วและชนิดที่ท าด้วยเทฟลอน

2


2.1 มีขนาดความจุ 10 , 25 , 50 และ 100 ml และอ่ืนๆ 2.2 มีอัตราการระบายที่ไม่คงที่ 2.3 ในการใช้ควรระวังการรั่วซึมท่ีบริเวณก๊อกของบิวเรตต์ 2.4 เมื่อเติมสารลงในบิวเรตต์จะต้องให้เต็มส่วนปลายแหลมของบิวเรตต์ด้วย หากมีอากาศต้อง

ไขไล่อากาศออกให้หมด 3. ขวดก าหนดปริมาตร (Volumetric Flask) ใช้ในการเจือจางสารตัวอย่างหรือสารละลายเพื่อให้

ได้ปริมาตรที่ถูกต้อง ณ อุณหภูมิที่ก าหนด 3.1 มีหลายขนาดตั้งแต่ 2 L จนถึง 1 ml 3.2 ในการใช้ควรหลีกเลี่ยงการเทสารโดยตรงลงในขวดก าหนดปริมาตรที่แห้ง เนื่องจากแก้วเป็น

สารดูดกลืนคลื่นแสงสูง

การเทียบมาตรฐานจะใช้เครื่องแก้วเชิงปริมาตรบรรจุ ถ่ายโอน หรือตวงน้ ากลั่นที่มีความบริสุทธิ์สูงตามปรมิาตรที่ก าหนด แล้วชั่งน้ าหนักของน้ ากลั่นนั้นและค านวณหาปริมาตรที่แม่นตรงของน้ ากลั่นจากความหนาแน่นของน้ ากลั่นได้ดังสมการ

โดยดูค่าความหนาแน่นได้จากตารางที่ 1 และในการทดลองการเทียบมาตรฐานของเครื่องแก้วทั้งสามชนิด แล้วหาความแม่นด้วยค่าเฉลี่ย และความผิดพลาดสัมพัทธ์ และบอกความเที่ยงด้วยส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานดังนี้

s =

3


ตารางท่ี 1 ความดันไอน ้าอิ่มตัวและความหนาแน่นของน ้าที่อุณหภูมิต่างๆ

T (◦C) P H2O mm Hg

H2O g cm-3

T (◦C) P H2O mm Hg

H2O g cm-3

20 17.5 0.998203 28 28.3 0.996232 21 18.7 0.997992 29 30.0 0.995944

22 19.6 0.997770 30 31.8 0.995646 23 21.1 0.997538 32 35.7 -

24 22.4 0.997296 33 37.7 - 25 23.8 0.997044 34 39.9 -

26 25.2 0.996783 35 42.2 - 27 25.2 0.996512 40 55.3 -

ตารางที่ 2 ความคลาดเคลื่อนยินยอมของขวดก้าหนดปริมาตร ปิเปตต์ก้าหนดปริมาตร ละบิวเรตต์ขนาต่างๆ

ความจุ (ml) ความคลาดเคลื่อนยินยอม (ml) ขวดก าหนดปรมิาตร ปิเปตต์ก าหนดปริมาตร บิวเรตต ์

1000 ±0.30 - - 500 ±0.15 - - 100 ±0.08 ±0.08 ±0.10 50 ±0.05 ±0.05 ±0.05 25 ±0.03 ±0.03 ±0.03 10 ±0.02 ±0.02 ±0.02 5 ±0.02 ±0.01 ±0.01 2 ±0.006

4


สารและอุปกรณ์ที่ใช้

- น้ ากลั่น (ที่มีความบริสุทธิ์สูง) - ปิเปตต์ก าหนดปริมาตรขนาด 10 ml - บิวเรตต์ขนาด 25 หรือ 50 ml - ขวดก าหนดปริมาตรขนาด 10 ml - บีกเกอร์ขนาด 50 ml - เครื่องชั่งที่สามารถอ่านน้ าหนักได้ถึง 4 ต าแหน่งทศนิยมของกรัม - เทอร์โมมิเตอร์ - หลอดหยด

ขั นตอนในการทดลอง

วดัอณุหภมูิทีใ่ช้ในการทดลอง ในหนว่ย องศาเซลเซยีส

5.ท าซ า้ขัน้ท่ี 2 - 4 โดยใช้บวิเรต 25 ml แทน

4.ชัง่น า้หนกั บีกเกอร์ที่บรรจนุ า้กลัน่...จดน า้หนกั

3.ดดูน า้กลัน่ครัง้ละ 10 ml โดยใช้ปิเปตต์ขนาด 10 ml ลงในบีกเกอร์

2.ชัง่น า้หนกับีกเกอร์ 50 ml ที่แห้ง 5 ใบ...จดน า้หนกั

1.เตรียมสารและอปุกรณ์

5


การวิเคราะห์ผลการทดลอง

1. ค้านวณหาน ้าหนักของน ้ากลั่นในบีกเกอร์ และขวดวัดปริมาตร แต่ละครั ง 2. ค้านวณหาปริมาตรของน ้ากลั่นที่ได้จากการบรรจุ ถ่ายโอน หรือตวงของเครื่องแก้วแต่ละชนิด

หาปริมาตรของน้ ากลั่นได้จากสมการ

ประเภทของปิเปตต์ ชนิดปิเปตต์ก าหนดปริมาตร ขนาด 10 ml Class B

อุณหภูมิที่ท้าการทดลอง 26 C ความหนาแน่นของน้ ากลั่น เท่ากับ 0.996783

รายการ การทดสอบ ปิเปตต์ หมายเหตุ บีกเกอร์ บีกเกอร์ บีกเกอร์ บีกเกอร์ บีกเกอร์

วดัอณุหภมูิทีใ่ช้ในการท าการทดลองในหนว่ย องศาเซลเซยีส

ท าซ า้ข้อ 2 - 3 อีก 4 รอบ โดยใช้ขวดเดิม

ชัง่น า้หนกัขวดก าหนดปริมาตรทีบ่รรจนุ า้กลัน่...จดบนัทกึ

เติมน า้กลัน่ลงในขวดก าหนดปริมาตร 25 ml

ชัง่น า้หนกัขวดก าหนดปริมาตร 25 ml ที่แห้งสะอาด 1 ใบ...จดน า้หนกั

6


ใบที่ 1 ใบที่ 2 ใบที่ 3 ใบที่ 4 ใบที่ 5 1.น้ าหนักบีกเกอร์ (g) 50.3315 51.1529 50.5955 50.6155 43.9376

2.น้ าหนักบีกเกอร์ + น้ าหนักน้ ากลั่น (g)

60.2454 61.0944 60.5351 60.5089 60.5120

3.น้ าหนักน้ ากลั่น (g) (2) - (1) = (3)

9.9139 9.9415 9.9396 9.8934 16.5744

4.ปริมาตรของน้ ากลั่น (ml) 9.9459 9.9736 9.9717 9.9253 16.6279

ประเภทของบิวเรต ชนิดท าด้วยเทฟลอน ขนาด 25 ml class B


รายการ การทดสอบ บิวเรต หมายเหตุ บีกเกอร์

ใบที่ 1 บีกเกอร์ ใบที่ 2

บีกเกอร์ ใบที่ 3



1.น้ าหนักบีกเกอร์ (g) 50.3321 51.1677 50.6053 50.6286 43.9373

2.น้ าหนักบีกเกอร์ + น้ าหนักน้ ากลั่น (g)

61.2777 60.1122 60.5711 60.5717 53.8926

3.น้ าหนักน้ ากลั่น (g) (2) - (1) = (3)

10.9456 8.9445 9.9658 9.9431 9.9553


ประเภทขวดก้าหนดปริมาตร ขนาด 25 ml class A


รายการ การทดสอบ ขวดก้าหนดปริมาตร หมาย

7







เหตุ

1.น้ าหนักขวดก าหนดปริมาตร (g)

21.7748

2.น้ าหนักขวดก าหนดปริมาตร + น้ าหนักน้ ากลั่น

(g)

46.6734 46.7221 46.7737 46.7764 46.7269

3.น้ าหนักน้ ากลั่น (g) (2) - (1) = (3)

24.8950 24.9437 24.9953 24.9980 24.9485


3. ค้านวณหาค่าเฉลี่ย ความผิดพลาดสัมพัทธ์ และส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน

หาค่าเฉลี่ยได้จากสมการ =

ค่าเฉลี่ยปริมาตรของน ้ากลั่นโดยการใช้ปิเปตต์

x pipette =

x pipette =

x pipette = 11.2889 ml

ค่าเฉลี่ยปริมาตรของน ้ากลั่นโดยการใช้บิวเรต

x burette =

x burette =

x burette = 9.9829 ml

ค่าเฉลี่ยปริมาตรของน ้ากลั่นโดยการใช้ขวดก้าหนดปริมาตร

x ขวดก าหนดปริมาตร =

8


x ขวดก าหนดปริมาตร =

x ขวดก าหนดปริมาตร = 25.0366 ml

หาค่าความผิดพลาดสัมพัทธ์ได้จากสมการ

ค่าความผิดพลาดสัมพัทธ์ของการใช้ปิเปตต์

จะได้

= 13.5031 %

= 13.1878 %

= 13.2094 %

= 13.7386 %

= -32.1087 %

ค่าความผิดพลาดสัมพัทธ์ของการใช้บิวเรต

จะได้

= -9.0885 %

= 11.2499 %

= -0.1500 %

= 0.0772 %

= -0.0451 %

ค่าความผิดพลาดสัมพัทธ์ของการใช้ขวดก้าหนดปริมาตร

9


จะได้

= 0.2454 %

= 0.0496 %

= -0.1567 %

= -0.1679 %

= 0.0304 %

หาส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานได้จากสมการ s =

ค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของการใช้ปิเปตต์ จะได้

s =

= 2.9487 ml

ค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของการใช้บิวเรต จะได้

s =

= 0.7098 ml

ค่าส่วนเบี่ยงเบนมาจรฐานของการใช้ขวดก้าหนดปริมาตร จะได้

s

=

= 0.0427 ml

10


4. แผนภาพแสดงปริมาตรที่ได้แต่ละครั งของเครื่องแก้วแต่ละชนิด

แผนภาพที่ 4.1 แสดงปริมาตรในแต่ละครั้งของปิเปตต์และบิวเรต

แผนภาพที่ 4.2 แสดงปริมาตรในแต่ละครั้งของขวดก าหนดปริมาตร

0

0.4

0.8

8 8.6 9.2 9.8 10.4 11 11.6 12.2 12.8 13.4 14 14.6 15.2 15.8 16.4 17

ปริมาตร (ml)

Pipette

Burett

11


5. เปรียบเทียบความเที่ยงของเครื่องแก้วทั งสามและเปรียบเทียบส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานกับค่าความคลาดเคลื่อนยินยอมของเครื่องแก้วปริมาตรทั งสามชนิด

จากการค านวณค่าของส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานเพื่อเปรียบเทียบกับค่าความเที่ยงของข้อมูลแล้วเป็นดังนี้ ค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของ ปิเปตต์ บิวเรต และขวดก าหนดปริมาตร เป็น 2.9487,0.7098และ0.0427 ตามล าดับ

แสดงว่า เครื่องแก้วที่มีความเที่ยงจากสูงไปต่ าคือ ขวดก าหนดปริมาตร , บิวเรต และปิเปตต์ ตามล าดับ

ค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของ ปิเปตต์ , บิวเรต และขวดก าหนดปริมาตร เมื่อเปรียบเทียบกับค่าความคลาดเคลื่อนยินยอมแล้วจะได้ตารางต่อไปนี้

ประเภทเครื่องแก้ว

ความจุ(ml)ทีใ่ช้ในการทดลอง

ค่าความคลาดเคลื่อนยินยอม

ค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน

ผลที่ได้

ปิเปตต์ก าหนดปริมาตร

10 ±0.02 2.9487 2.9487 ≥ 0.02 ต่้ากว่ามาตรฐานมากที่สุด

บิวเรต 25 ±0.03 0.7098 0.7098 ≥ 0.03 ต่้ากว่ามาตรฐานมาก

ขวดก าหนดปริมาตร

25 ±0.03 0.0427 0.0427 ≥ 0.03 ต่้ากว่ามาตรฐานเล็กน้อย

0

0.6

18 18.6 19.2 19.8 20.4 21 21.6 22.2 22.8 23.4 24 24.6 25.2 25.8 26.4 27

ปริมาตร (ml)

ขวดก าหนด ปริมาตร

12


ค้าถาม

1. นักศึกษาลองให้เหตุผลว่าท าไมวิธีการทดลองในการเทียบมาตรฐานเครื่องแก้วเชิงปริมาตรชนิดปิเปตต์และบิวเรตจึงเหมือนกันแต่ต่างกับวิธีการทดลองของขวดก าหนดปริมาตร

ตอบ เพราะว่าปิเปตต์และบิวเรตเป็นเครื่องแก้วส าหรับส่งมอบ(TD) ส่วนขวดก าหนดปริมาตรเป็นเครื่องแก้วส าหรับบรรจุ(TC)

2. ในการทดลองนี้หากเป็นการเทียบมาตรฐานของปิเปตต์ก าหนดปริมาตรกับปิเปตต์ตวงที่มีขนาด

ปริมาตรเท่ากันให้นักศึกษาท านายผลการทดลองที่จะเกิดข้ึนและให้เหตุผลประกอบ

ตอบ ผลการทดลองจะได้ว่าปิเปตต์ก าหนดปริมาตรจะให้ความแม่นและความเที่ยงสูงกว่าปิเปตต์ตวงเพราะปิเปตต์ก าหนดปริมาตรจะให้ข้อมูลที่เป็นทศนิยม 4 ต าแหน่งจึงเป็นข้อมูลที่ละเอียดมากอีกท้ังเนื่องจากปิเปตต์ดังกล่าวมีเพียงสเกลเดียวจึงท าให้มีค่าความคลาดเคลื่อนน้อยกว่าซึ่งส่งผลท าให้มีความแม่นและเที่ยงสูงกว่าด้วย

Education

Lab 1 calibrations of volumetric glasswars