15/09/56 1

Calculation of Pharmaceutical Analysis

Preparation calculation

Titration calculation

Typical calculation

15/09/56 2

การค านวณมความส าคญยงตอผลการวเคราะหยา ไมวาจะเปน

ขนตอนการเตรยม(Preparation calculation)

หรอขนตอนการน าขอมลของการไตเตรทมาค านวณผลลพธ (Titration calculation) ตลอดจนการค านวณ

ปรมาณตวยาในเภสชผลตภณฑนนๆ บางต าราจดเปนการค านวณท

มรปแบบเฉพาะ (Typical calculation)

การค านวณทางการวเคราะห(Calculation of Pharmaceutical Analysis)

15/09/56 3

การวเคราะหยาไมวาจะเปนวธ

Volumetric analysis

หรอGravimetric analysis

จะตองทราบปฏกรยาเคมทเกดขน

และตองท าใหปฏกรยานนๆอยในสมดล

Direct titration

Residual titration (Back titration )

15/09/56 4

Volumetric titration

การไตเตรทโดยตรง( Direct titration)

ใน flask ทท ำกำรไตเตรทมตวยำหรอสำรมำตรฐำนเรยกวำ “Analyte”

หรอ “Active ingredient” ละลำยอยในตวท ำละลำย ให analyte ท ำปฏกรยำกบสำรละลำยอกชนดหนงเรยกวำ “Titrant”

ซงบรรจใน buret โดยคอยๆปลอยจำก buret จนถงจดยต

วดปรมำตรของ titrant ทใชไป เรยกกระบวนกำรนวำ “Titration”

15/09/56 5

15/09/56 6

Direct titration(cont.)

กำรไตเตรท analyte ดวย titrant จนถงจดสมมลยพอด ตำมทฤษฎเรยกวำ Stoichiometric point หรอ Equivalent point ในทำงปฏบต กำรไตเตรทจะสนสดลง ทจดหนงเรยกวำ “End point” ซงจดนแสดงไดโดยกำรเตม

สำรเคมทมกำรเปลยนสใกลกบ stoichiometric point

มำกทสด เรยกสำรนวำ “Indicator”

15/09/56 7

ตวยาบางชนดจ าเปนตองใชวธเตมสารละลายมาตรฐานทมปรมาตร

แนนอน ในปรมาณทมากเกนกวาตวยาตองการใชจรงๆ ในปฏกรยา เมอปฏกรยาเกดขนสมบรณแลว จงท าการวเคราะหหาปรมาณ

สารละลายมาตรฐานทเหลอจากปฏกรยา โดยไตเตรทดวยสารละลาย

มาตรฐานตวทสองจนถงจดยต เรยกการไตเตรทนวา ไตเตรทแบบ

ยอนกลบ “residual titration หรอback titration”

การไตเตรทยอยกลบ (Residual

titration or back titration)

15/09/56 8

การค านวณไมวาจะเปนขนตอนการเตรยม

หรอขนตอนการค านวณผลลพธ ไมสมควรแบงค านวณทละตอน เพราะท าใหมการปดตวเลขบอยครง จนท าใหคาทไดแตกตางไปจากการค านวณคราวเดยว หรออาจน าขอมลผดหรอน าขอมลมาไมครบถวน เปนสาเหตใหผลการวเคราะหคลาดเคลอนไปโดยไมรตว

ซงเปนความคลาดเคลอนทยากตอการตรวจสอบทมาของความผดพลาด

ในวชา Pharmaceutical Analysis (เภสชวเคราะห)

จ าเปนตองแนะน าหลกและฝกฝนใหเกดความคนเคย

กบวธการสรางสตรค านวณ แลวน าขอมลทกตอนท เกยวของแทนคาลงในสตรค านวณนน สามารถ

สอบทานขอมล (double check)

15/09/56 9

หนวยและความหมายของความเขมขน

(Units and Expression of Concentration)

MW. ( mol. Wt.) = molecular weight

mole = a gram molecular weight

moles = number of moles

= wt. in g / MW

m mole = number of millimoles

= wt. in mg/ MW

M, Molarity = the number of moles of

solutes contained in 1 L(1000ml) of

solution

= the number of m moles of solutes contained in 1 ml of solution

15/09/56 10

15/09/56 11

อธบายในรปสมการไดดงน

grammoles

molecular weight

g

MW

molesMolarity(M)

L

g /

MW

moles M x L

L

milligramm moles

molecular weight

mg

MW

m molesMolarity(M)

mL

mg / mL

MW

m moles M x mL

15/09/56 12

+

+

MWEW, eq.wt., equivalent weight =

no.of H from 1 mol. acid

MW =

no.of H 1 mol. base

MW =

no.of ion from

1 mol.

MW =

no.of electron change to 1 mol.

15/09/56 13

eq., equivalents = no. of equivalents

= wt in g / EW

meq. Milliequivalents = no. of milliequivalents

= wt in mg / EW

N , Normality = the no. of equivalents

of solute contained in 1 L(1000ml) of solution

= the no. of milliequivalents

of solute contained in 1 ml of solution

15/09/56 14

อธบายในรปสมการไดดงน

gramequivalents

equivalent weight

g eq

MW

eqNormality

L

g /

EW

eq N x L

L

milligrammilliequivalent

equivalent weight

mg meq

MW

meqNormality

mL

mg / mL

EW

meq

N x mL

15/09/56 15

ปจจบนไดมการตกลงกนในกลมนกเคมใหใชหนวยปรมาตร และหนวยความเขมขนตามระบบสากลทเรยกวา SI Units

(International System of Units)

เชน หนวยปรมาตรเปน cm3, dm3, และหนวยความ

เขมขนเปนโมลาร แตในต ารายาของสหรฐอเมรกา(USP) ฉบบลาสดยงคงใชหนวยปรมาตรเปนมลลลตรและหนวย

ความเขมขนเปนนอรมลอย ยกเวนวธ complexometric titration

15/09/56 16

การค านวณส าหรบใชในการเตรยม(Preparation

calculation)

สารละลายมาตรฐาน (volumetric solution, VS

หรอ standard solution) ทใชในหองปฏบตการ

แมนกศกษาไมไดเตรยมเองกตาม แตตองทราบวธการเตรยมและ

เขาใจอยางครบถวน เพอใหไดสารละลายทมความเขมขน

ใกลเคยงกบความประสงคทจดเตรยมขน เชนการทดลองท 1

Preparation and standardization of

1 N H2SO4 solution

15/09/56 17

การทดลองท 1การเตรยมและวเคราะหหาความเขมขนของสารละลายมาตรฐาน sulfuric acid, Normal(1N)

โดยก าหนดใหเตม sulfuric acid 15 ml ลงในน ากลน

ประมาณ 510 ml อยางชาๆ และคนเบาๆ ผสมใหเขากน

วธการค านวณ ปรมาตรของ sulfuric acid ทตองใชและน าท

ตองใช เพอใหไดความเขมขนใกลเคยงกบทตองการ ตามล าดบดงน

(เมอ H2SO4 ม MW 98.07 มความถวงจ าเพาะ 1.83 ม

เนอกรด 95% โดยน าหนก)

15/09/56 18

1 N H2SO4 คอสารละลาย 1 ลตร มเนอ H2SO4 1 eq

eq = g /EW

EW = MW / 2

eq = g x 2 / MW

g = 1 x MW /2 = 98.07 /2 = 49.04

คอมเนอ H2SO4 49.04 g ในสาละลาย 1 L หรอ 24.52 gใน 500 ml

ค านวณเปนปรมาณ

g 100 24.52 100 14.10 ml

D % 1.83 95

15/09/56 19

การตวงsulfuric acid14.10 mlไมเปนสงทควรปฏบต ดงนเพอความเหมาะสมจงตวง sulfuric acid 15 ml

และตองท าสารละลายมปรมาตร

ดงนนวธการเตรยมจงตองใชน า 535 – 15 = 520 ml

15 500= = 535 ml

14.1

การเตรยมสารละลายมาตรฐานhydrochloric acid Tenth-Normal (0.1 N)

HCl MW 36.46 ความถวงจ าเพาะ 1.18 และมเนอ HCl 36 %

โดยน าหนก ค านวณตามล าดบน

0.1 N hydrochloric acid คอสารละลาย 1 L มเนอ HCl 1 eq

จากกฎ

คอมเนอ HCl 3.646 g ใน1 L

ค านวณเปนปรมาตร

ดงนนในการเตรยมจงตวงhydrochloric acid 8.5 mlเตมลงในV.F.

ขนาด 1 L ซงบรรจไวแลวมากกวาครงขวด ผสมเขากนแลวปรบปรมาตรดวยน า

15/09/56 20

g geq = =

EW MW

g = 0.1 MW = 0.1 36.46 = 3.646

g 100 3.646 100= × = × = 8.5 ml

D % 1.18 36

การค านวณผลจากการไตเตรท(Titration calculation)

ขอมลทน ำมำใชในกำรค ำนวณประกอบดวย 3 องคประกอบหลก

1. ปรมำตร (volume)หนวยเปน มลลลตร(millilitre)

2. ควำมเขมขน (Concentration) ของสำรละลำยมำตรฐำน หนวยเปน Normality, N หรอ Molarity, M

3. ปจจยสมมลย (equivalent factor) ของสำรทใช (analyte)

ไดแก น ำหนกโมเลกล(molecular weight, MW)

น ำหนกสมมลย(equivalent weight, EW)

ไตเตอร (Titer) ซงหมำยถงจ ำนวนมลลกรมทสมมลยพอด กบสำรละลำยมำตรฐำน(ตำมควำมเขมขนทระบ)1 มลลลตร

ดงนน mg = ml x N หรอ M x equivalent factor

15/09/56 21

วธการค านวณผลการไตเตรทท าได 3 วธ คอ

1. mg = ml x Molarity x molecular weight

2. mg = ml x Normality x equivalent weight

3. mg = ml x (Molarity or Normality) x Titer

กฏทใชส ำหรบกำรค ำนวณไมวำจะเปนกำรวเครำะหหำควำมเขมขนมำตรฐำน

(Standardization) หรอเปนกำรวเครำะหหำปรมำณตวยำทไตเตรท

ดวยสำรละลำยมำตรฐำนมดงน

“ทจดสมมลยของกำรไตเตรท จ ำนวนมลลอคววำเลนท (no. of meq) ของ

เนอสำร(solute)ในน ำยำทไตเตรท(Titrant) ตำมปรมำตรทไตเตรทเทำกบ

จ ำนวนมลลอคววำเลนทของตวยำทท ำกำรวเครำะห(analyte)ทมอยใน

สำรละลำยในฟลำสคทท ำกำรไตเตรท”

15/09/56 22

น ากฏทกลาวขางตนมาสรางเปนสมการไดดงน

15/09/56 23

meq of titrant meq of analyte

mg analyte

EW analyte

mg analyte

Titer

N x ml

N x ml

15/09/56 24

15/09/56 25

สมมตให A เปนสญลกษณ Titrant

B เปนสญลกษณ Analyte(รวมถงสำรมำตรฐำนปฐมภมดวย)

C เปนสญลกษณ ของสำรละลำยมำตรฐำนอกชนดหนงทใชเตมลงใน analyte ดวยปรมำตรทแนนอน และ มำกเกนกวำท analyte ตองกำรใชจรงๆในปฏกรยำ

สำมำรถน ำสญลกษณเหลำนมำสรำงสมกำร(สตร)ส ำหรบ

กำรค ำนวณตำมวธท 2 และท 3ไดทกกรณของกำรไตเตรท

15/09/56 26

การค านวณหาความเขมขนของสารละลายมาตรฐานเมอใชสารมาตรฐานปฐมภม

meq of titrant = meq of analyte

mgBNA × mlA =

EWB

mgBNA =

(EWB)(mlA)

mgBor NA =

(Titer)(mlA)

15/09/56 27

ตวอยางท 1

การวเคราะหหาความเขมขนของสารละลายมาตรฐาน sodium

hydroxide โดยไตเตรทกบ primary standard

potassium biphthalate(น าหนกสมมลย 204.2) หนก 0.8168 กรม ใชสารละลาย sodium hydroxide ไตเตรท

จนถงจดยต ใช phenolphthalein เปน indicator

วดปรมาตรได 41.03 ml mg potassium biphthalate

Normality of NaOH EW mlA

816.8Normality of NaOH

204.2 41.03

Normality of NaOH 0.0974896

N of NaOH 0.09749

ตวอยางท2

วเคราะหหาความเขมขน(standardization)

ของสารละลายมาตรฐานhydrochloric acid,

Normal (1 N)

ใช primary standard anhydrous sodium carbonate

(Na2CO3 105.99) ก าหนดในตอนทายของวธวา “ Each 52.99 mg

of anhydrous sodium carbonate is equivalent to

1 ml of 1 N hydrochloric acid”

จากนยาม “Titer”หมายความวา (1 N HCl)(1 ml) กคอ 1 meq.

HCl สมมลย พอดกบ 1 meq. Na2CO3 คอ 52.99 mg Na2CO3

15/09/56 28

15/09/56 29

2 3

2 32 3

2 3

2 3

Na CO 52.99 mg = 1 meq

mgNa CONa CO in analyte weighed = meq

52.99

mgNa CO(N HCl)(ml HCl) =

52.99

mgNa CON HCl =

52.99(mlHCl)

เขยนเปนสมกำรหรอเปนสตรคอ

mg standardNormality =

Titer ml titrant

mg BNA =

(Titer)(ml A )

15/09/56 30

Titer ไดมาอยางไร

Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2O + CO2

105.99

M.R.

+

2 3

MWEW =

no of H 1 mol base

105.99EW Na CO = = 52.99 g/eq or mg/meq

2

Titer = 52.99 mg/meq

1 meq = 52.99 mg

2 3

2 3

Na CO equivalent factor

(1ml HCl)(1 N HCl) = 52.99 mg Na CO

ตวอยางท 3 ในการวเคราะหเดยวกบตวอยางท2 แต BPและ TP ก าหนดวา “ Each 52.99 mg

of Na2CO3 is equivalent to 1 ml 1 M hydrochloric acid”

15/09/56 31

2 3

2 3

2 3

1mol Na CO = 2 moles HCl

1moleNa CO = 1 mole HCl

2

105.99mgNa CO = 1 m mole HCl 1ml × 1 M

2

ในตวอยางท 2 และ 3 น ถาน าหนก Na2CO3 เปน

1.4820 g ปรมาตรของ titrant 28.10 ml

15/09/56 32

1.4820Normality or Molarity =

52.99×28.10

= 0.9953

15/09/56 33

การค านวณหาความเขมขนของสารละลายมาตรฐานเมอใชสารละลายมาตรฐานอกชนดหนงเปนมาตรฐานทตยภม(secondary standard)

เมอ N1V1 = N2V2

เปลยนเปน

(NA)(mlA) = (NC)(mlC)

NA =

mlA

(NC)(mlC)

15/09/56 34

ตวอยางท 4

กำรวเครำะหหำควำมเขมขนของสำรละลำย sulfuric acid โดย

ใชสำรละลำยมำตรฐำน sodium hydroxide ทมควำมเขมขน

0.1050 N เปน titrant จำกขอมลใช sulfuric acid

25.00 ml และใช titrant (NaOH) 23.45 ml

0.049242

0.09849 SOH ofMolarity

0.09849

25.00

23.450.1050 SOH ofNormality

SOH ml

NaOH) NaOH)(ml (N SOH ofNormality

42

42

42

42

15/09/56 35

การค านวณหาปรมาณตวยาทเปนวตถดบ

วตถดบส าหรบการผลตยาสวนใหญเปนผงหรอผลกทละเอยด ตอง

ผานการวเคราะหตามขอก าหนดของต ารายา ในหวขอ Rubric หรอ purity rubric เปนรปรอยละโดยน าหนก(% w/w)

x it weight) B(aspurity %

100 takensample of mg

B)EW(NA)(mlA)( it weight) B(aspurity %

EWB)(NA)(mlA)(mgB

(NA)(mlA)EWB

B mg

titrantof meqanalyte of meq

15/09/56 36

การค านวณหาปรมาณตวยาทเปนวตถดบ (ตอ) วตถดบของเภสชภณฑบำงชนด ต ำรำยำก ำหนด เปน rubric เปน percent calculated -on anhydrous หรอ -on dried

basis นกวเครำะหตองน ำผล percent purity ทไดมำค ำนวณผล

ตออกขนหนง คอตองน ำผลของกำรวเครำะห percent of water content หรอ percent of loss on drying ทวเครำะหไดมำ

ค ำนวณ

100L-100

xbasis anhydrouson calculatedcontent %

15/09/56 37

ฝำยควบคมคณภำพตองรำยงำนผลทง 2 ขนตอน

คอผลลพธทเปน percent of it weight เปนประโยชนตอฝำยผลตในกำรน ำไปค ำนวณใหไดตวยำส ำคญ

อยำงถกตอง สวนผลลพธทเปน calculated on

anhydrous basis เปนประโยชนในกำรพจำรณำตดสน

วำวตถดบนนๆ เขำมำตรฐำนตำมต ำรำยำหรอไม

ดงนนในกรณททำยวธวเครำะหก ำหนด Titer ส ำหรบกำรค ำนวณ

(NA)(mlA) Titer% Purity B(as it weight) = 100

mg of sample taken

15/09/56 38

ตวอยางท 5

ตวอยำง potassium bicarbonate หนก 0.2212 g

Titrate with 0.1091 N HCl. ใชไป 20.23 ml

(EW KHCO3=100.1, . Titer = each ml of

0.1 N HCl equivalent to 10.01 mg of KHCO3)

98.99100221.2

100.120.230.1091purityKHCO %

100 takensample of mg

)KHCOHCl)(EW HCl)(ml(NpurityKHCO %

)KHCOHCl)(EW HCl)(ml(NKHCO of mg

3

3

3

33

ตวอยางท 5 (ตอ)

15/09/56 39

3or mg KHCO = (N HCl)(ml HCl)(Titer)

10.01 100% purity = 0.1091 20.23

0.1 221.2

= 99.98

15/09/56 40

การค านวณหาปรมาณตวยาส าคญในยาส าเรจรป(Calculation of active

ingredient in dosage form)

ยาเมด การวเคราะหหาปรมาณตวยาในยาเมด ไดกลาว

มาแลวในหวขอการเกบตวอยาง(2.2) วาตองใชยาจ านวน 20 เมดเปนตวแทน ชงน าหนกรวมแลว ค านวณหาน าหนก

เฉลยของยาเมด (ใชสญลกษณT)และค านวณวาควรชงผง

ยาทบดแลวนหนกสกเทาไรจงจะเหมาะสม เมอบดเปนผง

ละเอยดเสมอกนแลวบรรจลงในขวดชง

ยาเมด (Tablets)

15/09/56 41

mgB = (NA)(mlA)(equivalent factor)

TmgB/tab = (NA)(mlA)(EWB)

g.sample taken

Tor = (NA)(mlA)(TiterB)

g.sample taken

mg found% L.A. =

m

100g labeled

15/09/56 42

ปจจบนยำเมดทมตวยำออกฤทธแรง (potent drug) มขนำดรบประทำน(dose)ต ำกวำ 50 mg ต ำรำยำจะก ำหนดใหท ำกำรวเครำะหตวยำในแตละเมด (Content uniformity)แทนกำรวเครำะหโดยใชยำทไดจำกบด 20 เมด

mg B/tab = (NA)(mlA)(equivalent factor)เทำนน

15/09/56 43

ตวอยางท 6

การวเคราะหปรมาณ sodium bicarbonate tablet

ฉลากระบวา 300 mg มขอมลคอ

น าหนกยา 20 เมด = 7.2540 g

น าหนกเฉลยยาเมด(T) = 0.3627 g

น าหนกผงยา = 2.5210 g

ปรมาตร 0.9953 N HCl = 24.20 ml

ก าหนดTiter ไว sulfuric acid 1 N1 ml

สมมลยพอดกบ sodium bicarbonate 84.01 mg

15/09/56 44

3

Tmg NaHCO / tab = (NHCL)(mlHCL)(Titer)

g. sample

0.3627 = 0.9953 24.20 84.01

2.5210

= 291.1

291.1% L.A. = 100

300

= 97.03

ตวอยำงท 6 (ตอ)

15/09/56 45

ยาน า (Solution, Syrup)

สตรยาบนฉลากมกระบปรมาณตวยาส าคญเปนน าหนกใน

ปรมาตร เชน 300 มลลกรมใน 15 มลลลตร หรอ 4.0% w/v ซงหมายถง 4.0 กรมใน 100

มลลลตรเปนตน

mgB in V taken (NA)(mlA) (equivalent factor)

V labeledmgB in V labeled (NA)(mlA) (equivalent factor)

V taken

15/09/56 46

ตวอยางท 7

การวเคราะหปรมาณ sodium chloride ใน

sodium chloride injection 0.9 % w/v โดย

การ pipet ตวอยาง10.0 มลลลตร ไตเตรทดวย0.1011 N

Silver nitrate V.S. ปรมาตร 15.20 มลลลตร (ก าหนดTiter ไว 1 ml 0.1 N AgNO3 is

equivalent to NaCl 5.844 mg)

ตวอยางท 7 (ตอ)

15/09/56 47

5.844 mg NaCl = 0.1011 15.20

0.1

แตฉลำกระบเปน = 0.9% w/v คอ 0.9 กรมใน100 มลลลตร

5.844 100 1g. NaCl in 100 ml = 0.1011 × 15.20 × × ×

0.1 10 1000

= 0.8081

0.8981% L.A. = 100 = 99.79

0.9

15/09/56 48

ยาน าแขวนตะกอน( Suspension)

ยาส าเรจรปในลกษณะน การน าตวอยางไปวเคราะห (take

sample) ไมใช pipet เพราะตวยาทแขวนตะกอนอย จะตด

อยทผวดานในของ pipet เปนบางสวน ท าใหปรมาณผดพลาด กรณเชนน จ าเปนตองใชวธการชงตวอยางมาท าการวเคราะหแทน

การ pipet เมอตองการค านวณในรปทฉลากระบ คอน าหนกตอ

ปรมาตร ตองการหาน าหนกเปนกรมตอมลลลตร(weight

per ml)ของตวอยางนน

ตองหำควำมถวงจ ำเพำะ หรอ น ำหนกเปนกรมตอ มลลลตรของตว

ยำนน ซงมวธกำรงำยๆ คอ ชงน ำหนกของ volumetric flask เปลำ (W1)

น ำมำบรรจตวอยำงยำ(ซงเขยำใหมกำรแขวนตะกอนเสมอกน) ใหได

ปรมำตรพอดตรงรอยบอกขด น ำไปชงน ำหนก (W2) น ำหนกทตำงกน(W2 - W1) คอน ำหนกของตวอยำงยำใน

ปรมำตรเทำvolumetric flask

15/09/56 49

ยาน าแขวนตะกอน( Suspension) (ตอ)

15/09/56 50

ยาน าแขวนตะกอน( Suspension) (ตอ)

2 1W -WSp.gr. =

V

g of sample takenV of sample taken =

Sp.gr.

V. labeledmgB in V labeled = (NA)(mlA)(equivalent factor)

V.sampl taken

=

V.labeled Sp.gr.

(NA)(mlA)(equivalent factor)g sample taken

15/09/56 51

วธการหา weight per ml

คอชง volumetric flaskเปลา(w1) แลวน ามาบรรจ

ตวอยางยาใหไดปรมาตรพอดตรงรอยบอกขด น าไปชงน าหนก(w2)

takensample g

wt//mllabeled VEW)(NA)(mlA)(labeled Vin mgB

takensample V

labeled VEW)(NA)(mlA)(labeled Vin mgB

wt/ml

takensample of g takensample of volume

v

w-wml(wt/ml)per weight 12

15/09/56 52

Residual titration อ ล ล

อ ล ว ว อ ช

ลว ล ล ลอ

ว ล ล ว 2

ว อ ว ค ล ค (blank

determination) อ พ (volume

relationship)

ค ว ล ออ ล (Residual titration)

15/09/56 53

2. Blank determination(volume relationship). Pipet standard solution C = 50 ml. titrate with titrant A= b ml

1. Analyte B + Standard Solution C=50.0 ml water bath 15 mins. titrate (standard solution C excess )with titrant A = a ml

15/09/56 54

Analyte B

Titrant A

Standard solution C added b

a

(Titrant A = standard solution C added)

(standard solution C excess) (Titrant A = standard solution C excess)

Diagram of Back titration or Residual titration for calculation

15/09/56 55

b เปนปรมาตรของ titrant A added standard C

a เปนปรมาตรของ titrant A remained standard C

b-a เปนปรมาตรของ titrant A standard C analyte B

meq analyte B = meq titrant A = (b-a) NA

mg analyte B = (b-a)(NA)equivalent factor

กรณนไมมความจ าเปนตองวเคราะหความเขมขมขน(standardization) ของสารละลายมาตรฐาน C

15/09/56 56

ค ว normality of standard solution C

Standard solution C = c ml

N1xV1 =N2x V2

NC =(NA x VA)/VC

15/09/56 57

Residual titration ทรความเขมขนของ standard C การค านวณน าvolume relationship ของสารละลายทงสองมาใช

factor equivalent a)]b

c(-c NC[ B analyte mq

a)]b

c(-c NC[ B analyte meq

C standard meq A titrant meq B analyte meq

ml a)b

c(-c C standard ml a)-(bA titrant

ml ab

c C standard ml aA titrant

ml c C standard ml bA titrant

15/09/56 58

ในตวอยางเดยวกนนถารความเขมขนทแนนอนของสารละลาย

มาตรฐานทงสองสามารถค านวณไดโดยไมตองใช volume

relationship แตในทางปฏบตไมนยมเพราะมความ

คลาดเคลอน(error) มากกวา meq of analyte B = meq C added – meq titrant A

meq of analyte B = [(N C x mlC)] – [(N A x mlA)]

15/09/56 59

15/09/56 60

ตวอยางไตรเตรทยอนกลบ

ตวอยางวตถดบ Aspirin เมอท าการวเคราะหปรมาณ C9H8O4 โดยวธresidual titration(ก าหนดให each ml 0.5 N NaOH equivalent to 45.04 mg of C9H8O4) มขอมลดงน

น าหนกผงยาทชงมา = 1.4948 g

ปรมาตรของ 0.5010 N NaOH ทเตม = 50.0ml (c)

(ภายหลงตมเดอด 10นาท เตม pp TS ท าการไตเตรท)

ปรมาตรของ 0.4890N H2SO4ทไตเตรท = 17.20ml (a)

ผลการวเคราะห Loss on drying (L) = 0.4 %

15/09/56 61

ทราบคาความเขมขนของสารละลายทงสอง

วธค านวณ

meq of NaOH = 50 x 0.5010 = 25.05

meq of H2SO4 = 17.20 x 0.4890 = 8.4108

meq of aspirin = 25.05 –8.4108 =16.6392

mg aspirin = meq x titer/0.5

= 16.6392x 45.04/0.5 =1498.9

%aspirin = 1.4989/1.4948 x100 =100.3

%aspirin(dried) = 100.3/(100-0.4) x100 =100.7

15/09/56 62

ตวอยางไตรเตรทยอนกลบ ตวอยางวตถดบ Aspirin เมอท าการวเคราะหปรมาณ C9H8O4 โดยวธresidual titration(ก าหนดให each ml 0.5 N NaOH equivalent to 45.04 mg of C9H8O4) มขอมลดงน

น าหนกผงยาทชงมา = 1.4948 g

ปรมาตรของ 0.5 N NaOH ทเตม = 50.0 ml

(ภายหลงตมเดอด 10นาท เตม pp TS ท าการไตเตรท)

25.0 ml NaOH =0.4890N H2SO4 = 25.60 ml(b/2)

ปรมาตรของ 0.4890N H2SO4ทไตเตรท = 17.20 ml (a)

ผลการวเคราะห Loss on drying (L) = 0.4 %

15/09/56 63

ทราบคาความเขมขนของสารละลายทงสอง

วธค านวณ

meq H2SO4 = 0.4890( b-a) = meq aspirin

meq of aspirin = 0.4890(51.20 -17.20) = 16.626

mg aspirin = meq x titer/0.5

= 16.626x 45.04/0.5 =1497.67

%aspirin = 1.4977/1.4948 x100 =100.2

%aspirin(dried) = 100.2/(100-0.4) x100

=100.6

15/09/56 64

โชคด