UJI RUGGEDNESS (Untuk melihat besarnya pengaruh hasil uji karena perubahan kecil

(10-20%) dalam metode uji)

DESAIN : PLACKETT – BURMAN

Contoh : Pada Penetapan Analit dalam Sampel Secara GC

TABEL 1.

FAKTOR LEVEL (+) METHOD

VALUE /

NORMAL (-)

A Konsentrasi asam 1,2M HCl 1,0 M HCl

B Waktu reaksi dengan asam 1 jam 12 menit 50 menit

C Volume sodium asetat 2M 1200 µL 1000 µL

D Konsentrasi pereaksi

derivatisasi

6 % Pelarut 5 % Pelarut

E Volume pelarut ekstraksi

cair-cair

6 mL 5 mL

F Kecepatan temperature

oven GC

30oC/min 25oC/min

G Laju alir carrier gas (fasa

gerak) GC

144 mL/min 120 mL/min

BEBERAPA PERLAKUAN PERUBAHAN TERHADAP METODE NORMAL

TABEL 2.

SAMPELFAKTOR

A B C D E F G

1 + - - + - + +

2 + + - - + - +

3 + + + - - + -

4 - + + + - - +

5 + - + + + - -

6 - + - + + + -

7 - - + - + + +

8 - - - - - - -

PADA TABEL 2. SAMPEL 1 akan dianalisis menggunakan :

- konsentrasi asam = 1,2 M HCl- waktu reaksi dengan asam = 50 menit - konsentrasi sodium asetat 2 M = 1000 µL - konsentrasi pereaksi derivatisasi = 6% - volume pelarut ekstraksi cair-cair = 5 ml - kecepatan temperature GC = 30oC/min - laju alir fasa gerak GC =144 mL/menit

Evaluasi : dengan ME (Main Effect) dan SE (Standard Error)

ME A= +x1 + x2 + x3 – x4 + x5 – x6 – x7 – x8

n/2 x = respon instrument terhadap sampel 1,,2,3, ....8n = jumlah sampel,

Contoh : Pada kasus tersebut hasil untuk Faktor C Pada TABEL. 2 sebagai berikut :

Sampel C Konsentrasi

analit (ppb)

pada Faktor

C

1 - 400

2 - 1050

3 + 650

4 + 120

5 + 1240

6 - 1666

7 + 842

8 - 128

MEC = (- 400 – 1050 + 650 + 120 + 1240 – 1666 + 842 – 128)/4 = - 98Artinya : pengaruh negatif (menurunkan) nilai ratio peak area (analit/internal standar) sebesae 98 unit.MEA = + 146; MEB = + 219; MED = + 189; MEE = + 875; MEF = + 255 MEG = - 318; SE = 900 jika SE = 220 (faktor E; F; G,) Evaluasi : dengan membandingkan semua Main Effect Faktor ( A sampai G), maka dapat dinyatakan bahwa Faktor E memberikan pengaruh yang besar terhadap respon instrument (pengaruh yang dapat meningkatkan (+) respon instrument.

%ME = ME x 100 Normal method value

%SE = SE x 100 Normal method value