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第十章 第十章 红外红外吸收吸收光谱光谱

分析法分析法一、仪器类型与结构types and structure of instruments

二、制样方法sampling methods

三、联用技术hyphenated technology

第四节 第四节 红外分光光度计 红外分光光度计infrared absorption spectrometer

infrared absorption spec-troscopy ， IR

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一、仪器类型与结构一、仪器类型与结构 types and structure of instruments

两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）

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1. 内部结构

Nicolet 公司的AVATAR 360 FT-IR

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2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图

干涉仪

光源

样品室 检测器

显示器

绘图仪计算机

干涉图

光谱图

FTS

[ 动画 ]

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3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点

光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。

特点： (1) 扫描速度极快 (1s) ；适合仪器联用；

(2) 不需要分光，信号强，灵敏度很高；

(3) 仪器小巧。

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傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 [ 动画 ]

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迈克尔干涉仪工作原理图 迈克尔干涉仪工作原理图 [ 动画 ]

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4. 色散型红外光谱仪主要部件

(1) 光源 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径 1-3 mm ，长 20-50mm ； 室温下，非导体，使用前预热到 800 C ； 特点：发光强度大；寿命 0.5-1 年； 硅碳棒：两端粗，中间细；直径 5 mm ，长 20-50mm ；不需预热；两端需用水冷却；(2) 单色器 光栅；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光；

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(3) 检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象

涂黑金箔接受红外辐射；

傅立叶变换红外光谱仪采用热释电 (TGS) 和碲镉汞 (MCT) 检测器；

TGS ：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少 ( 热释电 ) ；

响应速度快；高速扫描；

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二、制样方法二、制样方法 sampling methods

1 ）气体——气体池

2 ）液体：① 液膜法——难挥发液体（ bp>>80C ）

② 溶液法——液体池溶剂： CCl4 ， CS2 常用。

3) 固体 :

① 研糊法（液体石腊法）

②KBR 压片法

③ 薄膜法

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三、联用技术三、联用技术 hyphenated technology

GC/FTIR （气相色谱红外光谱联用）

LC/FTIR （液相色谱红外光谱联用）

PAS/FTIR （光声红外光谱）

MIC/FTIR （显微红外光谱）——微量及微区分析

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内容选择：内容选择：

第一节 红外基本原理basic principle of Infrared absorption spectroscopy第二节 红外光谱与分子结构infrared spectroscopy and molecular structure第三节 红外光谱仪器infrared absorption spectrophotometer第四节 红外谱图解析analysis of Infrared spectrograph

第五节 激光拉曼光谱laser Raman spectrometry