浙江省理综化学实验题解析何海

知己知彼，百战不殆！

【 2011 － 28 】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图 ( 部分装置省略 ) 如下：

＋ 2FeCl3 ＋ 2FeCl2 ＋ 2HCl

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用 70 ％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题：

浙江省三年高考

实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

制备过程中还有副反应

主要实验装置和步骤如下：

【 2012 － 28 】

知己知彼，百战不殆！

浙江省三年高考

知己知彼，百战不殆！

浙江省三年高考

【 2013－ 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下：

已知： Zn及化合物的性质与 Al及化合物的性质相似。请回答下列问题：

一 实验题的呈现特点1. 题头：

2. 题干：（ 2 ）过程－步骤－流程

基本规律：“主线主产品，分支副产品”。

实验目的、制备原理（主副反应）、性质（理化）和用途

（ 1 ）实验装置图

3. 题尾：与实验仪器、基本操作、分离与提纯、定性定量检测等相关问题

原料 核心反应 产 品

副产品原料预处理 反应条件控制检验与探究

分离与提纯

二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图 ( 部分装置省略 ) 如下：

＋ 2FeCl3 ＋ 2FeCl2 ＋ 2HCl

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用 70 ％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题：

（ 1 ）写出装置图中玻璃仪器的名称： a________ ， b_________ 。 三颈烧瓶 冷凝管

【 2011 － 28 】

_____________________

（ 2 ）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体 ________

A ．缓慢冷却溶液 B ．溶液浓度较高C ．溶质溶解度较小 D ．缓慢蒸发溶剂

______________ 等方法促进晶体析出。

A D

用玻璃棒摩擦容器内壁 ，如果溶液中发生过饱和现象，可采用或者加入晶种。

（ 3 ）抽滤所用的滤纸应略 _______ （填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是 ________ 。 A ．无水乙醇 B ．饱和 NaCl 溶液 C ． 70 ％乙醇水溶液 D ．

滤液

（ 4 ）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质 ________ 。 趁热过滤

小 于

D

（ 5 ）某同学采用薄层色谱 ( 原理和操作与纸层析类同 ) 跟踪反应进程，分别在反应开始、回流 15min 、 30min 、 45min和 60min 时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是 ________ 。

A ． 15min B ． 30min C ． 45min D ． 60min

C

实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

制备过程中还有副反应

主要实验装置和步骤如下：

【 2012 － 28 】

（ I ）合成：在三颈瓶中加入 20 g 无水 AlCl3 和 30 mL 无水苯。 为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加 6 mL 乙酸酐 和 10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓 回流。滴加完毕后加热回流 1 小时。（Ⅱ）分离与提纯：

① 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离 得到有机层 ②水层用苯萃取，分液 ③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到 苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题： （ 1 ）仪器 a 的名称 __________；装置 b 的作用 _____________ 。（ 2 ）合成过程中要求无水操作，理由是 : ____________________________________________ 。（ 3 ）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致 A ．反应太剧烈 B ．液体太多搅不动 C ．反应变缓慢 D ．副产物增多

球形干燥管 吸收 HCl

防止氯化铝和乙酸酐水解AD

（ 4 ）分离和提纯操作②的目的是 ______________________ 。 该操作中是否可改用乙醇萃取？ __ （填“是”或“否”），原因是 _________________ 。

以减少损失

（ 5 ）分液漏斗使用前须 _____并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并 ______ 后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_____________________________ ，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。

（ 6 ）粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是 ___ ，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置 _________ 。

把溶解在水中的苯乙酮提取出来否

乙醇与水互溶检漏

放气

打开上口玻璃塞（或凹槽对准小孔）

CAB

题头

题干

题尾

实验目的

实验原理

实验装置

实验流程

主产品

控制主反应实验条件

作用原料预处理

主反应

产品分离和提纯

定性定量分析

探究实验

副反应

二 实验要素、各要素的功能、相关的理化性质要素 功能 相关化学原理和理化性质

洗涤粉碎浸取，多从 ____和 _______思考

速率转化率

特别注意依据 _________和 ________来选择加热方式。

熔沸点分解温度

物性： ___ 、 ___ 、 ______ ，化性： ___ 、 ___ 、 ______,副反应产生的杂质

溶 密 沸（挥）水解 氧还 热不稳定性

利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下：

已知： Zn及化合物的性质与 Al 及化合物的性质相似。请回答下列问题：

（ 1）用 NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有 ___________; A ．去除油污 B ．溶解镀锌层 C ．去除铁锈 D ．钝化

A 、 B

（ 2 ）调节溶液 A 的 pH 可产生 Zn(OH)2沉淀，为制得 ZnO ，后续操作步骤是 _________________ 。抽滤、洗涤、灼烧

（ 3 ）由溶液 B 制得 Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入 N2 ，原因是 __________________________ 。在 N2气氛下，防止 Fe2 ＋被氧化

【 2013－ 28】

配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有 _______

（ 4 ） Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤实现固液分离？ ______ （填“能”或“不能”），理由是 _________

___________________ 。不能 胶体粒子太小抽滤时容易透过滤纸

（ 5 ）用重铬酸钾法可测定产物 Fe3O4 中的二价铁含量。若需配制浓度为 0.01000 mol·L － 1 的 K2Cr2O7标准溶液 250 mL ，应准确称取 __________g K2Cr2O7

(保留 4位有效数字，已知M(K2Cr2O7)＝ 294.0 g·mol －1) 。

①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管

0.7350

③⑦

（ 6 ）滴定操作中，如果滴定前装有 K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将___________ （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。偏 大

题头

题干

题尾

实验目的

实验原理

实验装置

实验流程

实验产品

主产品

控制主反应实验条件

作用原料预处理

主反应

产品分离和提纯

定性定量分析

探究实验

副反应

二 实验要素、各要素的功能、相关的理化性质要素 功能

实验基础知识和基本技能

元素化合物

有机化学

化学反应原理

相关化学原理和理化性质

1. 实验仪器的构造、使用和注意事项。

2. 基本实验操作、分离和提纯、反应条件的控制、 物质的制备、定性定量检、数据处理和误差分析测。

3. 元素化合物与有机实验

4. 化学反应原理（能量 / 速率 / 平衡 / 电解质溶液）

【小结】浙江省三年高考内容分类总结

11 三颈烧瓶、冷凝管、抽滤装置 ； 12 干燥管、蒸馏装置；13 分液漏斗、抽滤装置；

11 结晶、趁热过滤、抽滤、层析控制反应进程；12 干燥、 尾气处理、萃取、分液、蒸馏；13 原料预处理（洗涤）、过滤（洗涤）、灼烧、溶液配制、滴定；

11 二苯基乙二酮的制备 ； 12 苯乙酮的制备、取代反应；13 磁性四氧化三铁的制备、铝的性质；

11 热、平衡 ； 12 热、水解、速率、平衡；13 沉溶平衡、氧化还原

1 ．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。了解实验探究的一般过程。

2 ．了解化学实验的绿色化和安全性要求，能识别化学品安全使用标识。了解实验室一般事故的预防和处理方法。

3 ．掌握一定质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握测定溶液 pH 的方法。

4 ．了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。

5 ．能根据物质的性质，运用过滤、蒸发、结晶、萃取、蒸馏等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。 6 ．能对常见的物质进行检验和分析。并初步掌握其操作技能。初步了解常见物质的组成和结构的检测方法。

浙江省理综化学实验－考纲

2014－ 28－备考思考－？

谢谢您的参与！

题头

题干

题尾

实验目的

实验原理

实验装置

实验流程

实验结果（论）

元素化合物（钠镁铝铁铜 / 氯硫氮碳硅）化学反应原理（能量 / 速率 / 平衡 / 电解质溶液）实验基础知识和基本技能。

实验仪器的构造、使用和注意事项。

基本实验操作、分离和提纯、反应条件的控制、物质的制备、定性定量检测。

数据处理和误差分析

【小结】

实验综合题

题头

题干

题尾

目的制备性质用途

原料预处理

实验条件控制

分离和提纯

检验纯度和探究性质

实验双基、元素化合物和反应原理

实验目的

实验原理

实验流程

实验装置

实验结果

四 反思三年高考【考纲－实验部分】

1 ． TiO2既是制备含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。（ 1）实验室利用反应

TiO2 （ s ） + CCl4 （ g） TiCl4 （ g ） + CO2 （ g）在无水无氧条件下制备 TiCl4，实验装置示意图如下：

【巩固练习】

有关物质的性质如下表：

物质 熔点 /℃ 沸点 /℃ 其它CCl4 － 23 76 与 TiCl4互溶TiCl4 － 25 136 遇潮湿空气产生白雾

仪器 A的名称是 ______。装置 E中的试剂是 ________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、 _________________、加装药品，通 N2一段时间后点燃酒精灯。

反应结束后的操作包括：①停止铜 N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为 _________ （填序号）。欲分离 D 中的液态混合物，所采用操作的名称是 __________ 。

干燥管 浓硫酸检验装置的气密性

②③①蒸 馏

_____________________________________________.

（ 2）工业上由钛铁矿（ FeTiO3）（含 Fe2O3 、 SiO2等杂质）制备 TiO2的有关反应包括：

简要工艺流程如下：

①试剂 A 为 ______ 。钛液 I 需冷却至 70℃左右，若温度过高会导致产品 TiO2收率降低，原因是_________________水解生成 H3TiO3沉淀与 FeSO4·7H2O 晶体被过滤除去

铁 粉温度过高会使 TiOSO4

②取少量酸洗后的 H2TiO3 ，加入盐酸震荡，滴加 KSCN 溶液后

无明显现象，再加 H2O2 后出现微红色，说明 H2TiO3 中存在的

杂质离子是 _______ 。这种 H2TiO3 即使用水充分洗涤，煅烧后

获得的 TiO2也会发黄的杂质是 _______ （填化学式）。

Fe2 ＋

Fe2O3

【 2013－ 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下：

已知： Zn及化合物的性质与 Al 及化合物的性质相似。请回答下列问题：

【 2013－ 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下：

已知： Zn及化合物的性质与 Al 及化合物的性质相似。请回答下列问题：

（ 5 ）用重铬酸钾法可测定产物 Fe3O4 中的二价铁含量。若需配制浓度为 0.01000 mol·L － 1 的 K2Cr2O7标准溶液 250 mL ，应准确称取 __________g K2Cr2O7

（ 6 ）滴定操作中，如果滴定前装有 K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将 ___________ （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

0.7350

偏大

【 2011 － 28 】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图( 部分装置省略 ) 如下：

＋ 2FeCl3 ＋ 2FeCl2 ＋ 2HCl

请回答下列问题： （ 1 ）写出装置图中玻璃仪器的名称： a________ ， b_________ 。 （ 2 ）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体 ___

A ．缓慢冷却溶液 B ．溶液浓度较高C ．溶质溶解度较小 D ．缓慢蒸发溶剂

_________________________________ 等方法促进晶体析出。

三颈烧瓶 冷凝管

AD

用玻璃棒摩擦容器内壁 ，或者加入晶种。如果溶液中发生过饱和现象，可采用

【 2011 － 28 】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图( 部分装置省略 ) 如下：

请回答下列问题： （ 3 ）抽滤所用的滤纸应略 _______ （填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是 ________ 。

A ．无水乙醇 B ．饱和 NaCl 溶液 C ． 70 ％乙醇水溶液 D ．滤液

小于

D

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用 70 ％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

（ 4 ）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质 ________ 。

＋ 2FeCl3 ＋ 2FeCl2 ＋ 2HCl

趁热过滤

【 2011 － 28 】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图( 部分装置省略 ) 如下：

＋ 2FeCl3 ＋ 2FeCl2 ＋ 2HCl

请回答下列问题： （ 5 ）某同学采用薄层色谱 ( 原理和操作与纸层析类同 ) 跟踪反应进程，分别在反应开始、回流 15min 、 30min 、 45min和 60min 时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是 ________ 。

A ． 15min B ． 30min C ． 45min D ． 60min

C

【 2013－ 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下：

已知： Zn及化合物的性质与 Al 及化合物的性质相似。请回答下列问题：

（ 1）用 NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有 ___________; A ．去除油污 B ．溶解镀锌层 C ．去除铁锈 D ．钝化

A 、 B

（ 2 ）调节溶液 A 的 pH 可产生 Zn(OH)2沉淀，为制得 ZnO ，后续操作步骤是 _________________ 。抽滤、洗涤、灼烧

（ 3 ）由溶液 B 制得 Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入 N2 ，原因是 __________________________ 。N2气氛下，防止 Fe2 ＋被氧化

【 2013－ 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下：

已知： Zn及化合物的性质与 Al 及化合物的性质相似。请回答下列问题： （ 4 ） Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？

______ （填“能”或“不能”），理由是 ____________

________________________________________ 。胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸

不能

【 2013－ 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下：

已知： Zn及化合物的性质与 Al 及化合物的性质相似。请回答下列问题： （ 5 ）用重铬酸钾法可测定产物 Fe3O4 中的二价铁含量。若需配制浓度为 0.01000 mol·L － 1 的 K2Cr2O7标准溶液 250 mL ，应准确称取 __________g K2Cr2O7

(保留 4位有效数字，已知M(K2Cr2O7)＝ 294.0 g·mol －1) 。配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有 _______①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管

0.7350

③⑦

【 2013－ 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下：

已知： Zn及化合物的性质与 Al 及化合物的性质相似。请回答下列问题：

（ 5 ）用重铬酸钾法可测定产物 Fe3O4 中的二价铁含量。若需配制浓度为 0.01000 mol·L － 1 的 K2Cr2O7标准溶液 250 mL ，应准确称取 __________g K2Cr2O7

（ 6 ）滴定操作中，如果滴定前装有 K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将 ___________ （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

0.7350

偏大

【 2011 － 28 】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图( 部分装置省略 ) 如下：

＋ 2FeCl3 ＋ 2FeCl2 ＋ 2HCl

请回答下列问题：

AD用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶

种。（ 3 ）小于

D 。（ 4 ）趁热过滤。

（ 5 ） C 。

二 实验题的构成特点1. 题头2. 题干（ 1 ）流程图

（ 2 ）实验装置图

题头

已知： Zn及化合物的性质与 Al及化合物的性质相似。

【 2013－ 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下：

请回答下列问题：

【 2012 － 28 】过碳酸钠（ 2Na2CO3·3H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：

2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) 2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0 已知：主反应

副反应 2H2O2 2H2O + O2↑△

滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +19H2SO4 = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 + 10CO2 ↑ + 15O2↑ + 34H2O50 °C 时 2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解请回答下列问题：

题头

【 2011 － 28 】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图 ( 部分装置省略 ) 如下：

＋ 2FeCl3 ＋ 2FeCl2 ＋ 2HCl

题头

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用 70 ％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题：

副反应

【 2013－ 28】

【 2011－ 28】题干－流程图

题干－实验装置图

【 2011－ 28】

制备过碳酸钠实验装置图

题干－实验装置图

【 2012－ 28】

制备二苯基乙二酮实验装置图

H2O2(aq)Na2CO3(aq)

控温反应 静置30 min 过滤滤液X

固体洗涤 干燥① ②③ ④

2Na2CO3 3H2O2．

【 2012 － 28 】过碳酸钠（ 2Na2CO3·3H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：

2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq)

50 °C 时 2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解请回答下列问题：

知己知彼，百战不殆！

2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0

已知：

一 浙江省三年高考

原料预处理 反应条件控制 检验分离提纯

特别注意物理性质中的 _______ 、 _______ 、 ________ ，化学性质中的 ________ 、 _______ 、 _______ 和副反应。

三 实验题的解题策略和具体办法

1. 泛读2.原料预处理：

明确实验目的，了解其余信息

（ 1 ）溶解、过滤、洗涤目的通常是（ 2 ）粉碎、浸泡（水、酸、碱）目的通常是

特别要注意把 ______和 __________作为选择加热温度、加热方式（水浴、油浴）、甚至冷凝方式的条件。

5.计算产率、检验产品纯度，探究产品性质。

3.精读－制备原理（实验原理），控制实验条件。

4. 选读－理化性质，寻找分离提纯方法的依据。

除杂质，提取所需原料；

增大接触面积，加快速率，提高原料利用率和产率；

熔沸点 分解温度

密度溶解度 熔沸点热不稳定性 氧化还原性 易水解