实验十五 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备与性质

一、实验目的

1. 了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法和性质。

2. 练习溶解、沉淀、过滤、蒸发、浓缩等操作。

3. 了解简单盐与配合物的区别，能通过实验区分配合物的内外界。

二、实验原理

原料准备：自制摩尔盐 - 硫酸亚铁铵：实验十四制备

Fe + H2SO4 ＝ FeSO4+ H2↑

FeSO4+(NH4)2SO4 + 6 H2O ＝ (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

（一）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法

二、实验原理

Fe(OH)3 + 3KOH + 3H2C2O4 ===K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+ 3H2O

Fe2+ Fe3+

H2O2

2Fe2++H2O2+2H+ ===2Fe3+ 2H2O

1 、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

Fe(OH)3NH3·H2O

Fe3++3NH3·H2O===2Fe(OH)3+3NH4+

KOH +H2C2O4

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O

（翠绿色晶体、鲜艳粗大）

（一）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法

2 、日光直射或强光下：

因此，在实验室中可作成感光纸，进行感光实验。

1 、极易感光：

4222636342 K3])([......

])([23 OCCNFeFehv

CNFeKOFeC 强光

（二）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的感光性质

二、实验原理

黄色2

24242

3342 232

室温....h ..

])([2 COOCOFeCv

OCFe

蓝色

（三）产物的内外界的确定

二、实验原理

])([ 3423 OCFeK 422 OCK

难溶盐 KHC4H4O6 晶体析出

难溶盐 KHC4H4O6 晶体析出

饱和酒石酸氢钠(NaHC4H4O6)

CaCl2(aq) CaC2O4╳

样品试剂

1 、检定 K+ 、 C2O42- 的“位置”

（三）产物的内外界的确定

二、实验原理

])([ 3423 OCFeK 3FeCl

血红色出现KSCN(aq) ╳

样品试剂

2 、检定 Fe3+ 的“位置”

三、实验步骤

1 ．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备

于 250ml 烧杯中 +100 ml水 +加热溶解

+ 6%H2O2 15 ml 微热

5.0g摩尔盐

倾析法，弃去上层清液，得？色沉淀

用 100ml 蒸馏水洗涤沉淀一次

50ml 热蒸馏水洗沉淀、抽干 Fe(OH)3

+6MNH3·H2O ? ml

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的摩尔质量： 392.13g/mol

加热煮沸、静置

抽滤

①制备 Fe(OH)3

注意，先加氨水（ 10mL），再加双氧水！

② 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 ：在搅动下，将氢氧化铁沉淀加入。加热，使氢氧化铁溶解。

过滤，除去不溶物，将滤液收集在蒸发皿中

将晶体用少量乙醇洗涤，用滤纸吸干。

所得成品也要放在暗处 ,避光干燥。

称重，计算产率

2g 氢氧化钾和 4g 草酸溶解在 100ml 水中，加热使其完全溶解

在水浴上浓缩至 20ml, 冰水冷却 , 搅拌，使析出翠绿色晶体

三、实验步骤

2. 产物的光敏实验：

（ 1 ）在日光下观察晶体颜色变化。与放在暗处的晶体比较。

（ 2 ）制感光纸 ( 黄色 )--- 附上图案，在日光直照下 ( 数秒钟 ) ，曝光部分呈深蓝色，被遮盖没有曝光部分即显影出图案来。

（ 3 ）配感光液 ---- 用滤纸条做成感光纸 --- 附上图案，曝光后去掉图案 --- 用约 3.5% 六氰合铁 (Ⅲ) 酸钾溶液湿润或漂洗即显影映出图案来。

三、实验步骤

三、实验步骤

3. 确定产物的内外界

（ 1 ） 检定外界是否有 K+ (2) 检定 C2O4

2- 是否在外界

(3) 检定 Fe3+ 是否在外界

四、注意事项

① 硫酸亚铁铵的氧化要完全，反应温度应控制在 40 度左右，既能保证氧化速度，又可防止过氧化氢的过度分解。

② 氢氧化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。

③ 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附

在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品，否则，将大大影响产量。

五、基本操作减压过滤操作

1 、 倾析法： 当沉淀的相对密度较大 或晶体的颗粒较大 , 静止后能很快沉降 至容器底部时。

2 、减压过滤法：（ 1 ）、 布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管 ； （ 2 ）、抽滤前先用同一溶剂将滤纸润湿后再抽滤；（ 3 ）、停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时 , 先将吸滤

瓶侧管上的橡皮管拔开 , ；

。

产率计算

理论产量：以 (NH4)2Fe(SO4)2 、 KOH 、 H2C

2O4 中物质量最少的一种为基准

％理论产量实际产量产率＝ 100