НИР «ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫХ

СЕГНЕТОКЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКИ УПРАВЛЯЕМЫХ

СВЧ УСТРОЙСТВ НОВОГО ПОКОЛЕНИЯ» ШИФР «БАРС-ТД»

Докладчик директор ООО «Пьезоприбор» Панич А.А.

Цели и задачи НИР

Цель НИР: Исследование и разработка низкотемпературных сегнетокерамических

материалов для электрически управляемых СВЧ устройств нового поколения.

Задачи НИР: Исследование процессов формирования нано- и ультрадисперсных

порошков пьезофаз со структурой типа перовскита в рамках технологий, основанных на методе «химической сборки» и керамических каркасов на их основе;

Исследование совокупности параметров, позволяющих управлять микро- и мезоструктурой керамических каркасов, изготавливаемых из нано- и ультрадисперсных порошков сегнетофаз;

изготовлены макеты пасты сегнетофаза - полимер, обеспечивающие изготовление элементов конечных изделий;

изготовлены макеты совместно обжигаемой сегнетокерамики в виде сырых сегнетокерамических пленок;

разработан проект ТЗ на ОКР.

Технические требованияРазрабатываемые лабораторные методики должны обеспечивать - формирование керамических каркасов с задаваемой совокупностью

элементов архитектуры, изготавливаемых из нано- и ультрадисперсных порошков сегнетофаз;

- изготовление пасты сегнетофаза - полимер, обеспечивающей изготовление элементов конечных изделий;

- совокупность приёмов и методов совмещения с низкотемпературными совместно обжигаемыми керамиками типа 951 Green Tape™ и 943 Green Tape™ с создаваемыми сегнетокерамическими материалами (композиционной сегнетокерамической пасты и совместно обжигаемой сегнетокерамики в виде сырых сегнетокерамических пленок) для электрически управляемых элементов LTCC модулей СВЧ диапазона;

- достижение основных параметров макетов, совместимых с низкотемпературными совместно обжигаемыми керамиками типа 951 Green Tape™ и 943 Green Tape™.

Способы достижения целей и задач проекта

Создание шести низкотемпературных технологий изготовления нано- и ультрадисперсных порошков сегнетоэлектрических фаз, отличающихся их составом и кристаллохимическим строением (Ba1-

хSrхTiO3 , Ba1-х-уSrхNbуTi1-уO3-у/2, Ba1-х-уSrхМуTi1-уO3 (М = Mo, W), Ba1-х-

уSrхTiO3-у, Ba1-х-уSrхКуTiO3-у/2 при значениях (х) от 0,4 до 0,6 и (у) от 0,01 до 0,03;

Создание лабораторных технологий, позволяющих управлять линейными параметрами частиц порошков сегнетофаз;

Разработка лабораторных технологий изготовления композиционной сегнетокерамической пасты и совместно обжигаемой сегнетокерамики в виде сырых сегнетокерамических пленок, совместимых с низкотемпературными, совместно обжигаемыми керамиками типа 951 Green Tape™ и 943 Green Tape™

Выявление приёмов и способов изготовления конечных изделий с задаваемой архитектурой керамического каркаса, а, следовательно, с заданными в ТЗ свойствами.

Достигнутые технологические результаты

№п/п

Наименование основных параметров

Значения, предусмотренные ТЗ

Достигнутые значения

1Температура

формирования порошков сегнетофаз

Ниже 1200оС Ниже 750оС

2 Время формирования порошков сегнетофаз Не более 4 ч 0,8 ч

3 Размер частиц порошков 200 – 1000 нм 200 – 1000 нм

4 Полоса дисперсности порошков 100 - 400 нм 100 - 400 нм

5 Варьируемый размер зёрен керамики 600 - 2500 нм 600 - 2500 нм

6 Температура спекания керамики 890 - 1200оС 890 - 1200оС

7 Варьируемая пористость 5 - 40 объ.% 5 - 40 объ.%

Характеристики порошков сегнетофаз

Синтезированный в рамках МХС порошок сегнетофазы

Полоса дисперсности синтезированного порошка

Достигнутые результаты по параметрам макетов совместно обжигаемой композиционных сегнетокерамических паст

Наименование параметра

Значения

Для 951 Green Tape™ Для 943 Green Tape™

ТЗ достигнутые ТЗ достигнутые

Диэлектрическая постоянная

260 ÷ 300 260 ÷ 300 260 ÷ 300 260 ÷ 300

Tg Δ 0,003 не более 0,003 0,008 не более 0,008

Диапазон перестройки, %

30 ÷ 40 33 ÷ 40 30 ÷ 40 30 ÷ 40

Управляющее напряжение, В/мкм

2 ÷ 3 2,2 ÷ 2,8 2 ÷ 3 2,4 ÷ 3,0

Обжиг По режиму обжига 951 Green

Tape™

По режиму обжига 951 Green Tape™

По режиму обжига 943 Green

Tape™

По режима обжига 943 Green Tape™

Срок хранения при температуре 20 ± 5

9 месяцев 9 месяцев 9 месяцев 9 месяцев

Микроструктура поверхности макетов совместно обжигаемой сегнетокерамики в виде сырых сегнетокерамических пленок

Поверхность плёнки до вальцовки Поверхность плёнки после вальцовки

Микро- и макроструктура спечённой плёнки

Торец спечённой плёнки Микроструктура объёма

Достигнутые результаты по параметрам макетов совместно обжигаемой сегнетокерамики в виде сырых сегнетокерамических пленок

№п/п

Наименование основных параметров

Значения, предусмотренные ТЗ

Достигнутые значения

1 Толщина пленки в сыром виде, мкмдля Green Tape™, 951-PT для Green Tape™, 951-P2 для Green Tape™, 951-PX

114 ± 11165 ± 15254 ± 18

114 ± 11165 ± 15254 ± 18

2 Усадка: X,Y, % Z, %

12,7 ± 0,315 ± 0,5

12,7 ± 0,315 ± 0,5

3 Коэффициент линейного расширения (25 ºC-300 ºC), ppm/ºC

5,8 5,8

4 Повторный обжиг при температуре

стабилен стабилен

5 Срок хранения при температуре 20 ± 5

9 месяцев 9 месяцев

Электрические

6 Диэлектрическая постоянная

260 ÷ 300 260 ÷ 300

7 Tg Δ 0,010 0,010

8 Диапазон перестройки %. 30 ÷ 40 30 ÷ 40

9 Управляющее напряжение, В/мкм

1,9 ÷ 2,7 1,9 ÷ 2,7

ВЫВОДЫ Разработанные лабораторные технологии синтеза нано- и

ультрадисперсных порошков сегнетофаз позволили снизить температуру их синтеза (по сравнению с традиционными технологиями) в среднем на 600 – 700оС и сократить время процесса в среднем в 20 раз

Разработаны лабораторные технологии двух типов материалов, являющихся элементной базой LTCC технологий, что позволило изготовить макеты этих материалов, отвечающих требованиям ТЗ

Разработанные лабораторные технологии формирования керамических каркасов с задаваемой совокупностью элементов архитектуры, изготавливаемых из нано- и ультрадисперсных порошков сегнетофаз, позволили достичь требований ТЗ по электрическим параметрам созданных материалов

разработан проект ТЗ на ОКР