Univerzitet u Novom SaduPrirodno-matematički fakultet

h b h š ž dDepartman za hemiju, biohemiju i zaštitu životne sredineUdruženje za unapređenje zaštite životne sredine „Novi Sad“Fondacija "Docent dr Milena Dalmacija"

ANALIZA OTPADNIH VODAANALIZA OTPADNIH VODA

Vesna Pešićvesna.pesic@dh.uns.ac.rsvesna.pesic@dh.uns.ac.rs

Novi Sad 21-23. septembar, 2016.

• Preduslov kvalitetne analize je rad u laboratoriji organizovan po svimlaboratoriji organizovan po svim pravilima strukeb d đ l b l l l h čk• Da bi određeni rezultati bili legalni i tehnički dokazivi, odnosno da bi bili potvrđeni i h ć b l b k kprihvaćeni, trebalo bi u okviru svakog koraka laboratorijskog rada ispoštovati

b b đ k l k lprogram o obezbeđenju i kontroli kvaliteta rada u laboratoriji kao i same analize

• Dobra laboratorijska praksa je sistem i b b đ j k li k jismernica za obezbeđenje kvaliteta, koji osigurava organizacione procese i uslove d k ji l b ij k dijpod kojima se laboratorijske studije planiraju, izvode, nadziru, zapisuju i o njima i šizveštava• Uvođenje sistema osiguranja kvaliteta u laboratorije je stručno i organizacijski zahtevan posao, koji podrazumeva i odgovornost za sprovođenje zadatih zahteva, a laboratorija mora odrediti politiku

i ciljeve

• Glavni cilj laboratorijskog rada je izdavanje verodostojnih i pouzdanih rezultata analiza koji moraju biti naučno utemeljeni i zakonski odbranjivi

Sistem kvalitetaSistem kvaliteta

• Osiguranje kvaliteta je kontinualan proces g j j punapređenja rada laboratorije kroz:- pronalaženje grešaka,pronalaženje grešaka, - rešavanje problema, d i j ih d ji- preduzimanje popravnih radnji, - unutrašnju i spoljašnju kontrolu rada, - učestvovanje u ispitivanju osposobljenosti laboratorije, j- razvoj postupaka interne kontrole kvaliteta

Sistem kvaliteta Kvalitetan Pouzdani Sistem kvaliteta

Verodostojnia tetarad rezultati

Upravljanje

Verodostojni rezultatiUpravljanje kvalitetom

Kontrola kvaliteta Osiguranje kvaliteta

Sistem kvaliteta

Upravljanje kvalitetomUpravljanje kvalitetom

• Primarna svrha upravljanja kvalitetom jePrimarna svrha upravljanja kvalitetom je sprečavanje nastanka grešaka• Aktivnosti vezane uz upravljanje kvalitetom• Aktivnosti vezane uz upravljanje kvalitetom sadrže mere kojima se postiže statistički nadzor tačnosti ispitivanog postupkanadzor tačnosti ispitivanog postupka, odnosno opisuje mere koje se primenjuju za postizanje ponovljivih i pouzdanih rezultatapostizanje ponovljivih i pouzdanih rezultata

Elementi upravljanja kvalitetomElementi upravljanja kvalitetom

• osoblje sa odgovarajućim stepenom stručneosoblje sa odgovarajućim stepenom stručne spreme i iskustvom,• pogodna i na propisan način održavana oprema i p g p p pprostor,• odgovarajuća metodologija,g j g j ,• usvojen princip dobre laboratorijske prakse,• usvojen princip dobre prakse merenja,us oje p c p dob e p a se e e ja,• standardne radne procedure,• dokumentacijadokumentacija,• Inspekcija/nadzor i validacija.

OsobljeOsoblje

• Odgovarajući nivo kvalifikacijeg j j• Adekvatna obučenost• Stalni nadzor• Stalni nadzor• Iskustvo• Specifična ispitivanja mora obavljati adekvatno osoblje

OpremaOprema

• Mora odgovarati nameniMora odgovarati nameni• Uputstva za upotrebu d d ž k• Evidencija o održavanju, popravkama• Program etaloniranja• Etalonirana/validovana u akreditovanim laboratorijamaj

MetodeMetode

• Prednost dati metodama objavljenim uPrednost dati metodama objavljenim u međunarodnim, regionalnim ili nacionalnim standardimastandardima• Metode razvijene u laboratoriji kao i proširene ili modifikovane standardneproširene ili modifikovane standardne metode se moraju validovatiI č i i j k• Izračunati nesigurnost merenja za svaku metodu ispitivanja

• Validacija je dokumentovan proces određivanja pogodnosti mernog sistema za dobijanje korisnihpogodnosti mernog sistema za dobijanje korisnih analitičkih podataka. Validacija analitičkih instrumenata je postupakValidacija analitičkih instrumenata je postupak provere tehničkih karakteristika instrumenata u svrhu dobijanja pouzdanih analitičkih podataka. Validacija metode je proces ustanovljavanja parametara izvođenja metode i njenih ograničenja, kao i identifikacija faktora koji mogu uticati na njeno izvođenje.

Svrha validacije je da se ispitivanjem i prikupljanjem objektivnih dokaza potvrdi da je odabrana metoda

prikladna za upotrebu i da ispunjava predviđeniprikladna za upotrebu i da ispunjava predviđeni zadatak.

ReagensiReagensi

• Moraju odgovarati zahtevanom kvalitetuMoraju odgovarati zahtevanom kvalitetu• Voditi računa o isteku roka upotrebe

• Referentni materijal je materijal kome su jedna ili više karakteristika istorodne i dobro određene da biviše karakteristika istorodne i dobro određene da bi se mogle upotrebiti za: kalibraciju instrumenata- kalibraciju instrumenata, - validaciju metoda, procenu odstupanja pri merenju- procenu odstupanja pri merenju, - edukaciju i i t k t l k lit t- internu kontrolu kvaliteta. Postoji nekoliko tipova referentnog materijala: čiste supstance standardni rastvori ili smeše i referentnisupstance, standardni rastvori ili smeše i referentni materijali u matriksu.

• NadzorNadzor• Dokumentacijad l b• Sigurnost rada u laboratoriji

Kontrola kvalitetaKontrola kvaliteta

• provera prihvatljivosti dobijenih rezultataprovera prihvatljivosti dobijenih rezultata ispitivanja, • ocena efikasnosti upravljanja kvalitetom• ocena efikasnosti upravljanja kvalitetom,• deli se na unutrašnju i spoljašnju.

Sistem kvalitetaSistem kvaliteta-uspostavljanje nivoa odgovornosti za kvalitetuspostavljanje nivoa odgovornosti za kvalitet dobijenih podataka,omogućavanje procene rada analitičara-omogućavanje procene rada analitičara,-obezbeđivanje informacija korisniku o k l d kkvalitetu podataka ,-izrada kvalitetne dokumentacije,-zaštita interesa laboratorije i korisnikai korisnika.

• Za tačno razumevanje analize vode, za jpravilnu ocenu i klasifikaciju vode potrebno je dobro poznavanje hemijskih procesa i j p j j panalitičkih metoda, kao i promena koje su moguće u uzorku i posledica koje one imaju g p j jna kvalitet vode• Promene koje se odvijaju utiču na rezultat, aPromene koje se odvijaju utiču na rezultat, a moguće su u svim fazama analize, oduzorkovanja, pripreme uzorka, čuvanja iuzorkovanja, pripreme uzorka, čuvanja i izvođenja analize

da bi procenio pouzdanost rezultata, analitičar ti i ćih š kmora znati granice mogućih grešaka greške gaparature i reagenasa

sistemske ličnegreške metodskeslučajne

grubegrube

Greške analitičkog sistemaGreške analitičkog sistema

• nereprezentativan uzorak ili njegovanereprezentativan uzorak ili njegova pogrešna identifikacija, • loš izbor ili izvođenje metode• loš izbor ili izvođenje metode, • pogrešno ili neredovno kalibrisanje linstrumenata ili • neispravna procena rezultata ili prenos informacija.

greške ganalitičkog sistema

izbor metode optimizacijapriprema uzorkamerenjeinterpretacija podataka

signal –hemijska informacija hemijska informacija – informacija za korisnikaj korisnika

Prijem i razmatranje zahteva PrihvatanjeI d j Prihvatanje zahteva/potpisivanje ugovoraIzdavanje izveštaja o ispitivanjuSprovođenje UzorkovanjeVerifikacija ispitivanja Sprovođenje

laboratorijskih ispitivanja

ispitivanja ispitivanja Prijem i evidencija uzorakaIzrada izveštaja

Priprema kAnaliza rezultata uzorakaIspitivanje uzorakarezultata

svrsishodna koncepcija laboratorijske lianalize

(i) razvoj metode - izbor i optimizacija;(i) razvoj metode izbor i optimizacija;(ii) određivanje - priprema uzoraka otpadne vode eventualna separacija analita ivode, eventualna separacija analita i merenje; ( ) h d k(iii)interpretacija mernih podataka -pretvaranje signala u informaciju za k i ikkorisnika.

- klasične- fizičkehemijske - instrumentalne - apsolutne- hemijske - komparativnemetodepouzdana informacija o prirodi i sastavu analiziranog uzorka

Klasifikacija metoda

referentne (standardne) razvile su organizacije ili druge grupe koje koriste kolaborativne studije ili slične pristupe zajih lid ijmodifikovane metode

njihovu validacijuslužbene ili standardne, a mogu se modifikovati radi jednostavnijeg izvođenja, prilagođavanjarazličitim tipovima uzoraka ili radi uklanjanja neuobičajenih interferirajućih supstanci

službene metodemetode koje su propisane zakonom ili pravilnikom vladine agencijebrze metode ili metode proverel ž li i i iti j lik b j k d li ć bil k ji k ti bitisluže za preliminarno ispitivanje velikog broja uzoraka, da li će bilo koji uzorak morati bitipodvrgnut dodatnom ispitivanju pomoću tačnije metode

rutinske metodemogu biti brze i službene, služe za izvođenje rutinskih analiza,a mogu se modifikovati da budupogodnije za primenu na velikom broju sličnih uzoraka

Parametar US EPAEPA

ISO standards

SRPS ISO standardiStandard methods for the Examination of Water and

Wastewater HPK Titrimetrijski, EPA ISO 6060 1989 Određivanje hemijske potrošnje St d d M th d 5220 D(bihromatni) j410.4 ISO 6060:1989 j j p jkiseonika - SRPS ISO 6060:1994 Standard Methods 5220 DBPK5 ISO 5815:1989 Metoda razblaživanja i zasejavanja -SRPS ISO 5815:1994 Standard Methods 5210 B

Nakon destilacije Metoda pomoću Neslerovog reagensa -Amonijum jon Nakon destilacije titrimetrijski ili spektrofotometrijski, EPA 350.2 ISO 5664:1984ISO 6778:1984 SRPS H.Z1.184, 1974; Metoda destilacijei titracije - SRPS ISO 5664:1992; Potenciometrijska metoda - SRPS ISO 6778:1992Selektivnom elektrodom, 4500 – NH3 D

Nitrati Kolorimetrijski sabrucinom EPA 352 1 ISO 7890-1:1986ISO 7890-2:1986Spektrometrijska metoda sa 2,6-dimetilfenolom - SRPS ISO 7890-1:1994; Spektrometrijska metoda sa 4-fluorfenolom posledestilacije SRPS ISO 7890 2:1994; Metoda redukcije sa kadmijumom, 4500 – NO3-brucinom, EPA 352.1 ISO 7890-3:1988 destilacije - SRPS ISO 7890-2:1994; Spektrometrijska metoda sasulfosalicilnom kiselinom - SRPS ISO 7890-3:1994

ESpektrofotometrijski Metoda molekularnoapsorpcione Kolorimetrijski 4500-NO -Nitriti Spektrofotometrijski, 351.4 ISO 6777:1984 Metoda molekularnoapsorpcionespektrometrije - SRPS ISO 6777:1997 Kolorimetrijski, 4500-NO2BKjeldal azot Digestija i destilacija, 351.3 Standard Methods 4500-N BVolumetrijska metoda sa merkuri-Hloridi Volumetrijski sa srebro-nitratom, ISO 9297:1989

jnitratom - SRPS H.Z1.141, 1984; Titracijasrebro-nitratom uz hromatni indikator(metoda po Moru) - SRPS ISO 9297, 1997Argentometrijska metoda, Standard Methods 4500-Cl-B

F kt i k ji tič d bi t dFaktori koji utiču na odabir metoda:

Složenost i rastvorljivost Udeo Količina i vrsta Interferirajuće supstance/ Namena analize i željena frastvorljivost uzorka analita vrsta uzorka p /uslovi okoline informacija (zahtevi legislative)

F kt i k ji tič d bi t dFaktori koji utiču na odabir metoda:

Praktični uslovi ( Vreme li Cena analize Tačnost, preciznost, zahtevi za Veština i iskustvo(oprema, reagensi) analize Cena analize zahtevi za detekcioni limit iskustvo analitičara

Izbor metodeIzbor metode– preporučena od strane međunarodne organizacije,– validovana međulaboratorijskim ispitivanjima,– validovana u zahtevanom koncentracijskom jpodručju,– metoda koja se često primenjuje,– jednostavna, ekonomična i brza metoda,– metoda koja je bila primenljiva na uzorak sličan j j p jispitivanom uzorku,– metoda primenljiva za različite uzorke i vrste materijala,– metoda koja omogućuje sledivost svakog rezultata.

osetljivost selektivnostnaučni i tehnički principi metoda tačnostpouzdanost

preciznost

O lji R b bilOsetljivost Robustnost stabilnost

Selektivnost Granice detekcije jednostavnost

specifičnost Linearnost Brzina

Tačnost Preciznost Niska cenaTačnost Preciznost Niska cena

Kada se izbor mogućih metodad d d bsvede na dve metode, potrebnoje statistički proceniti koja je prihvatljivija poređenjem RSDprihvatljivija poređenjemnjihove ukupne greške, koja se sastoji od relativnog RSDj gstandardnog odstupanja kojeupućuje na mernu preciznost, i biasrelativne (sistemske) greškekoja govori o tačnosti metode. biasAnalytical Reference Service:Ukupna greška < 25% -Bias = 0%, RSD = 12.5% (0% + 2*12.5% = 25)-Bias = 20%, RSD = 2.5% (20% + 2*2.5% = 25)

procena stepena kontaminacije u toku analize

• Slepa proba reagenasa.• Slepa proba pripreme uzorka.• Uzorak ili matriks obogaćeni supstancom koja se analizira (spike). Supstanca se dodaje na samom početku analize i služi za proveru kompletnog analitičkog sistema. • Dodatak supstance u reagens vodu - vrši se dodavanje analita od interesa u uzorak reagens vode koja se dalje tretira kao uzorak.• Dodatak surogata - organske supstance slične analitima po hemijskom sastavu, koje se ponašaju slično u ekstrakciji, hromatografiji, ali se pod normalnim uslovima ne nalaze u uzorcima uzetim iz životne sredine.• Slepi kontrolni uzorci za kontrolu kvaliteta - uzorci referentnih materijala koji se dobijaju od nezavisnih laboratorija i poznatih koncentracija, koje analitičaru nisu poznate. • Kontrolni standardi za proveru kalibracije - standardni rastvori napravljeni iz drugog izvora u odnosu na kalibracioni standard.

• Slepa vrednost- Nulti signal instrumenta- Nulti signal instrumenta- Bazna linija hromatograma ili spektra- Hemijska slepa vrednost

Izvori slepe vrednosti su različiti i to unosi nesigurnost u njenu korekciju iunosi nesigurnost u njenu korekciju i time povećava donju granicu pouzdanog određivanja tragova analita. Zato je veoma važno odrediti i nadzirati veličinuveoma važno odrediti i nadzirati veličinu slepe vrednosti i njenu varijabilnost.

Veličina slepe vrednosti se može proceniti iz razlike podziva ispitivanog uzorka i odziva samog matriksa

bez analita

Prihvatljiva granica slepe vrednosti?????Ispod vrednosti koja je desetostruko veća od prihvaćene granice greške za to merenje a da ta vrednost ne sme preći koncentracioni nivo analitavrednost ne sme preći koncentracioni nivo analita u uzorku10%-na greška u proceni slepe d ti tič bit t č tvrednosti ne utiče bitno na tačnost rezultataAko je slepa vrednost velika trebaAko je slepa vrednost velika treba ispitati uticaj svakog mogućeg izvora i eliminisati ih

Analiza tragova- Zahteva visoku preciznost instrumenta- Posebnu pažnju posvetiti uzorkovanju, pripremiPosebnu pažnju posvetiti uzorkovanju, pripremi uzorka i prepoznavanju signala- Metode: osetljivost, selektivnost, tačnost, preciznost, niska LOD i LOQ - Višestepeni postupak: hemijsko razlaganje uzorka, separacijski i koncentracijski postupci (hromatografija, jonska izmena, ekstrakcija)• Gravimetrija, titrimetrija – 10-2 – 10-4 g/l• Elektrohemija (potenciometrija, l ) 6 9 /lvoltametrija) – 10-6 – 10-9 g/l• Spektrometrija (AAS, fluorometrija) –10-3 – 10-9 g/lH t fij 10 3 10 9 /l• Hromatografija - 10-3 – 10-9 g/l

kriterijumi za ocenu pouzdanosti rezultata

Granica detekcija metode (method detection limit-MDL) najmanja je koncentracija nekog analita koja seMDL) najmanja je koncentracija nekog analita koja se može meriti i odrediti sa pouzdanošću od 98% i veća je od vrednosti za slepu probu.je od vrednosti za slepu probu.Praktična granica kvantitacije (practical quantitation limit-PQL), koja predstavlja najmanju q Q ), j p j j jkoncentraciju koja se može odrediti uz određeni stepen pouzdanosti. Granica detekcije instrumenta (instrument detection limit-IDL) koncentracija je analita koja na ćdatom instrumentu daje signal pet puta veći od odnosa signal/šum.

Kako obezbediti kvalitet rezultata ispitivanja?Kako obezbediti kvalitet rezultata ispitivanja?

• Sprovođenje sistematske provere kontroleSprovođenje sistematske provere kontrole kvaliteta rezultata ispitivanja (interne, eksterne)eksterne)• Pravilna upotreba SRM ili RMP l l l č• Ponavljanje ispitivanja istom ili različitom metodom• Ponavljanje ispitivanja čuvanih uzoraka• Korelacija rezultataj• Učešće u PT šemama

OPŠTI KRITERIJUMI ZA ODREĐIVANJE POJEDINAČNIH ZAGAĐUJUĆIH MATERIJA U OTPADNIM VODAMA (Uredba o GVE zagađujućih materija u vode i rokovima za njihovo dostizanje Sl glasnik RSmaterija u vode i rokovima za njihovo dostizanje, Sl. glasnik RS 67/2011, 58/2012, 1/2016)• razlika između srednjih vrednosti• razlika između srednjih vrednosti velikog broja ponovljenih merenja od prave vrednosti (sistematska greška)korektnost greška)• standardna devijacija rezultata oko srednje vrednosti Prihvatljivaoko srednje vrednosti. Prihvatljiva je dvostruka standardna devijacija (slučajna greška)preciznost

• tri puta relativna standardna devijacija prirodnog uzorka sa niskom koncentracijom parametragranice niskom koncentracijom parametra• pet puta relativna standardna devijacija slepe probedetekcije

Merna nesigurnostMerna nesigurnost

• Merna nesigurnost je parametar, pridružen l j k ji i ž k lirezultatu merenja, koji zapravo izražava kvalitet iskazanog rezultata

Zahtevi i nadzor za izveštajZahtevi i nadzor za izveštaj

Uti j ži tDokazi - da daju Naplata - da bi se

b b d l dZakonodavstvo – dabi se uvidelo da li su dobijeni rezultati u

skladu sanacionalnimzakonom, sa

Uticaj na životnusredinu - da se pokaže da se u

procesu primenjujupotrebne tehnike zasmanjenje uticaja na

ž d

jpodatke koje

operateri i nadležniorgani mogu da

koriste kao dokaz o usaglašenosti ili

l š ti

Pregovori o emisiji -da dostave podatke

o emisijamazagađujućih materija

za pregovore itrgovinu o

obezbedili podaci zaraspodelu regulatorne

naplate i poreza, naknada za ispuštene

vode, naknada zazagađivanje voda

(Zakon o vodama)

Javni interes - dainformiše

stanovnike i i

,zakonskim uslovima

u dozvolama i relevantnimzakonima.

životnu sredinu(vodno telo), da je korišćenje resursa(vode) efikasno i

doprinosi održivomrazvoju.

neusaglašenosti u sudskim

situacijama (npr. krivična tužbe,

žalbe).

dozvoljenimkvotama emisije

(između instalacija, industrijskih sektora,

dozvoljenimemisijama u gradsku

(Zakon o vodama). Takođe, da se odredi

naknada zaprečišćavanje

industrijskih otpadnihvoda na gradskom

postrojenju za

zainteresovanujavnost.

j gkanalizaciju).

p j jprečišćavanje otpadnih

voda.

hromatogrami, dijagrami i drugehromatogrami,

dijagrami i druge

kalibracione krive

kalibracione krive

dijagrami o kontroli kvaliteta

dijagrami o kontroli kvaliteta

ciljane granice –granica detekcije

metode (MDL)

ciljane granice –granica detekcije

metode (MDL)

dijagrami i druge vrednosti očitane sa instrumenata

dijagrami i druge vrednosti očitane sa instrumenata celokupni dnevnik

za precizne i tačne podatke

celokupni dnevnik za precizne i tačne

podatke radni listoviradni listovi

podaci koji sadrže recepturu za

pripremu osnovnog rastvora

podaci koji sadrže recepturu za

pripremu osnovnog rastvora

iipriprema kalibracionog

standarda

priprema kalibracionog

standardasve beležnice, formulari sa podacima i dnevnici

koji pripadaju

sve beležnice, formulari sa podacima i dnevnici

koji pripadaju laboratorijskim

operacijamalaboratorijskim

operacijama

laboratorijski izveštaj o staranju (vreme

čuvanja, transportni

laboratorijski izveštaj o staranju (vreme

čuvanja, transportni dnevnik o dnevnik o j , poblik uzorka, dnevnik o skladištenju uzoraka i

njihovom odbacivanju)

j , poblik uzorka, dnevnik o skladištenju uzoraka i

njihovom odbacivanju)

dnevnik opripremi uzorka

dnevnik opripremi uzorka

uputstvo zauputstvo zaterenska beleženja kao što terenska beleženja kao što sva izračunavanja

vezana za rezultate uzorka i statistička izračunavanja za granice kontrole

sva izračunavanja vezana za rezultate uzorka i statistička izračunavanja za granice kontrole

uputstvo za tehničko održavanje

instrumenata i uputstva za proveru

njihovog rada

uputstvo za tehničko održavanje

instrumenata i uputstva za proveru

njihovog rada

kopije ili konačan izveštaj

kopije ili konačan izveštaj

jsu terenska sveska,

terenski test podaci i terenske beleške o

staranju

jsu terenska sveska,

terenski test podaci i terenske beleške o

staranju

Izveštaj• Po završetku laboratorijskih ispitivanja radi se izveštaj o ispitivanju tako što se svi rezultati analiza ispitivanih uzoraka prikazuju tabelarnoIzveštaj

tako što se svi rezultati analiza ispitivanih uzoraka prikazuju tabelarno i/ili grafički.• Rezultati svakog ispitivanja moraju se prikazati tačno, jasno, nedvosmisleno i objektivno, u skladu sa svim posebnim instrukcijamanedvosmisleno i objektivno, u skladu sa svim posebnim instrukcijama datim u metodama ispitivanja. • Rezultati moraju obuhvatiti sve podatke koje traži korisnik i koji su neophodni za tumačenje rezultata ispitivanja kao i sve podatke kojeneophodni za tumačenje rezultata ispitivanja kao i sve podatke koje zahteva metoda.• Treba posvetiti pažnju izgledu izveštaja o ispitivanju u pogledu prikaza rezultata kao i njihove lakoće razumevanja od strane korisnika.e u tata ao j ove a oće a u eva ja od st a e o s a• Ukoliko je potrebno izveštaj može da sadrži i podatke o kontroli kvaliteta priložen uz analitičke podatke predstavljene u izveštaju. Taj izveštaj sadrži osnovu kalibracije i standardizacije. Preciznost i tačnost j j jpodataka treba da je data u analitičkom izveštaju za svako analitičko određivanje sa granicom prihvatljivosti.

IzveštajIzveštajPored naslova, imena naručioca, datuma i broja pod kojim će se zapis čuvati, potrebno je navesti i sledeće podatke:i i d l b t ij– naziv i adresu laboratorije,– identifikaciju uzorka, tj. jasan opis analiziranog materijala, uključujući sve informacije o mogućim uticajima na rezultat,– detalje uzorkovanja, hemijske ili fizičke obrade uzorka, način njegove homogenizacije, rukovanje uzorkom nakon analize,– dpis, stanje i nedvosmislenu identifikaciju uzoraka,– kratak informativan prikaz primenjenih analitičkih metoda i broja određivanja,– rezultate, uz naznaku nesigurnosti uzrokovane mernim procesom, g pnehomogenošću uzorka,– imena i potpise odgovornih osoba,– izjavu da se rezultati odnose samo na ispitane uzorke,izjavu da se rezultati odnose samo na ispitane uzorke,– broj strana i ukupan broj uzoraka,– tumačenje rezultata.

PRIKAZ PODATAKA – REZULTATAPRIKAZ PODATAKA REZULTATA

- merna nesigurnost – kvantitativna procena pouzdanosti podataka

-broj značajnih cifara – zavisi od broja cifara u početnim podacima

Ako je c < 3 * SD – ne može se detektovati

Ako je 3 * SD < c < 10 * SD – koncentracija analita se može dokazati ali ne kvantifikovati

Ako je c> 10 * SD – koncentracija analita se može izraziti numerički, uz izračunatu nesigurnost

Naslov kratak ali opisan da identifikuje cilj analitičkog radaNa čiji zahtev je rađena analiza identifikacija organizacije ili lica za koga je posao rađen – ime, organizacija, adresa, naručenposao itd. Broj izveštaja laboratorijski identifikacioni broj (ID broj) za uzorak, kako u laboratorijskoj knjizi ulaza tako i odgovarajući broj projektaDatum datum završetka izveštajaCilj kratka izjava o razlogu izvođenja posla (analize)j j g j p ( )Identifikacija uzorka fizički opis uzorka, mesto uzorkovanja, moguće fotografije mesta uzorkovanja i sve informacijevezane za uzorak koje mogu imati uticaja na podatke – rezultateDetalji o uzorkovanju procedura uzorkovanja, tip uzorka, konzervisanje uzorka, vreme i datum uzorkovanja, načinčuvanja mesto čuvanja uzorka i transportčuvanja, mesto čuvanja uzorka i transportNumeričke vrednostii jedinice odgovarajuće jedinice i tačne značajne cifreR f svaka informacija dobijena na osnovu ranijeg analitičkog rada na istom mestu uzorkovanja(d it i iji k l t litički d i f d ih i št jReference (deo programa monitoringa, raniji kompletan analitički rad i reference drugih izveštaja saistog mesta uzorkovanja)Diskusija interpretacija rezultata, preporuke za dodatne radove ili korekcije. Bilo koja specijalnaopažanja vezana za uzorak ili analitički izveštaj koja služe kao objektivnaPotpis potpis i titule svih lica odgovornih za podatke i izveštajLista raspodele potpuna lista raspodele vezane za izveštajPrilog izveštaj o kontroli kvaliteta priložen uz analitičke podatke predstavljene u izveštaju. Tajizveštaj sadrži osnovu kalibracije i standardizacije. Preciznost i tačnost podataka treba da je g j j j p jdata u analitičkom izveštaju za svako analitičko određivanje sa granicom prihvatljivostiStrana 1 od 1Kraj izveštaja