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化验员培训教程

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化验员培训教程. 化验员培训教程. 一 人员管理 二 仪器、设备管理 三 试剂管理 四 样品管理 五 检测过程管理 六 原始记录 / 报告编写 / 保存 七 化验室安全. 一 人员管理. 1 更衣 上班应更衣,进出化验室应换鞋,厂区取样戴安全帽 2 化验室卫生 每天下班时化验员及时打扫自己的卫生区,值日生打扫走廊卫生,上班保持卫生区卫生。. 1 检验 1 .1 根据相关检验操作规程,检验员做好检验前准备工作。有检验时限的,在规定期限内完成检验。 - PowerPoint PPT Presentation

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化验员培训教程化验员培训教程

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化验员培训教程化验员培训教程 一 人员管理一 人员管理 二 仪器、设备管理二 仪器、设备管理 三 试剂管理三 试剂管理 四 样品管理四 样品管理 五 检测过程管理五 检测过程管理 六 原始记录六 原始记录 // 报告编写报告编写 // 保存保存 七 化验室安全七 化验室安全

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一 人员管理一 人员管理 1 1 更衣更衣 上班应更衣,进出化验室应换鞋,厂区取样上班应更衣,进出化验室应换鞋,厂区取样戴安全帽戴安全帽

2 2 化验室卫生化验室卫生 每天下班时化验员及时打扫自己的卫生区,每天下班时化验员及时打扫自己的卫生区,值日生打扫走廊卫生,上班保持卫生区卫生。值日生打扫走廊卫生,上班保持卫生区卫生。

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11检验检验1 .11 .1 根据相关检验操作规程,检验员做好检验前准备工作。有根据相关检验操作规程,检验员做好检验前准备工作。有

检验时限的,在规定期限内完成检验。检验时限的,在规定期限内完成检验。1.2 1.2 检验员应严格按检验操作规程进行操作,不得随意修改检检验员应严格按检验操作规程进行操作,不得随意修改检

验方法。如果对检验方法存有疑问,应通知班长或工段长。验方法。如果对检验方法存有疑问,应通知班长或工段长。1.3 1.3 检验仪器应定期校验,并做好标示,保证使用合格仪器。检验仪器应定期校验,并做好标示,保证使用合格仪器。1.4 1.4 使用仪器时,应严格遵守仪器操作规程。使用仪器时,应严格遵守仪器操作规程。1.5 1.5 除含量检测需做两份平行检验外,其它检测项目只做一份。除含量检测需做两份平行检验外,其它检测项目只做一份。

如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求(但在合格限如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求(但在合格限内),应通知班长。在无法判断误差原因时,应进行复检。内),应通知班长。在无法判断误差原因时,应进行复检。

1.6 1.6 检验完毕后应及时清理使用过的仪器,对易挥发物品进行检验完毕后应及时清理使用过的仪器,对易挥发物品进行处理和检验时,应在通风橱内进行。在处理挥发和有毒物品处理和检验时,应在通风橱内进行。在处理挥发和有毒物品时,执行实验室毒剧物品管理规程。时,执行实验室毒剧物品管理规程。

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22检验记录检验记录2.1 2.1 样品分析检测过程中应填写检验记录,样品分析检测过程中应填写检验记录,

记录应准确、完整、及时。记录应准确、完整、及时。2.2 2.2 检验记录填写的具体要求:检验记录应检验记录填写的具体要求:检验记录应

字迹清晰、工整,遇有数据或文字写错之字迹清晰、工整,遇有数据或文字写错之处,不得涂改、不准用涂改液,应在写错处,不得涂改、不准用涂改液,应在写错之处划之处划 "--""--" 将原数据或文字划掉,并在其上将原数据或文字划掉,并在其上方填写更正的数据,并签上姓名、日期备方填写更正的数据,并签上姓名、日期备查。查。

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2.3 2.3 各种数据的精确度:各种数据的精确度:2.3.1 2.3.1 样品称量的有效数字应与所用天平的精度样品称量的有效数字应与所用天平的精度

保持一致。保持一致。2.3.2 2.3.2 标准溶液消耗的标准溶液消耗的 mlml 数应读到数应读到 0.01ml0.01ml 。。2.3.32.3.3 在数据处理过程中,对有效位数之后的数在数据处理过程中,对有效位数之后的数

字的修约采用“四舍六入五留双”的规则。最字的修约采用“四舍六入五留双”的规则。最后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中,其有效位数可适当保留,一致。在运算过程中,其有效位数可适当保留,而后根据有效数字的修约规则修约至规定有效而后根据有效数字的修约规则修约至规定有效位。再将修约后的数值与标准规定的限度数值位。再将修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较,以判定是否符合标准要求。进行比较,以判定是否符合标准要求。

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33检验结果复核检验结果复核3.1 3.1 样品检验结束后,检验员填写样品检验结束后,检验员填写《《检验记录检验记录》》及及

《《检验报告单检验报告单》》、、《《检验记录检验记录》》请复核员进行复核。请复核员进行复核。《《检验报告单检验报告单》》由班长进行复核由班长进行复核 ,, 复核内容包括:复核内容包括:

3.1.1 3.1.1 检验项目完整,无缺项。检验项目完整,无缺项。3.1.2 3.1.2 检验依据正确无误。检验依据正确无误。3.1.3 3.1.3 计算过程、计算结果正确无误。计算过程、计算结果正确无误。3.1.4 3.1.4 检验记录、检验报告单填写符合要求。检验记录、检验报告单填写符合要求。3.2 3.2 检验员应对检验过程中的差错负责,复核员对复检验员应对检验过程中的差错负责,复核员对复

核范围内的差错负责。核范围内的差错负责。3.33.3 复核完毕,复核人在检验记录及检验报告单上签复核完毕,复核人在检验记录及检验报告单上签

名,留存。名,留存。

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44重复检验重复检验4.1 4.1 在下列情况下,应由检验员本人重复检在下列情况下,应由检验员本人重复检

验:验:4.1.1 4.1.1 含量检测结果不平行。含量检测结果不平行。4.1.2 4.1.2 检验结果不符合标准要求。检验结果不符合标准要求。4.1.3 4.1.3 检验过程中发生仪器故障、停电、停水、检验过程中发生仪器故障、停电、停水、

停气等影响检验操作的情况。停气等影响检验操作的情况。

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4.2 4.2 复检过程中应注意核对以下内容:复检过程中应注意核对以下内容:4.2.1 4.2.1 试剂、试液有无异常,是否在有效期内。试剂、试液有无异常,是否在有效期内。4.2.2 4.2.2 仪器、量具是否经过校正。仪器、量具是否经过校正。4.2.3 4.2.3 操作的正确性,各种检测条件是否符合操作的正确性,各种检测条件是否符合

检验规程的要求。检验规程的要求。

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二 仪器、设备管理二 仪器、设备管理 仪器管理仪器管理 领用、校准、使用、洗涤、损坏领用、校准、使用、洗涤、损坏 设备管理设备管理 验证、校准、使用、保养验证、校准、使用、保养

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2.1 2.1 仪器管理仪器管理

仪器领用仪器领用 填写仪器领用登记表填写仪器领用登记表(及时)(及时)

仪器校准仪器校准 新到 新到容量仪器使容量仪器使用前进行校准(容量瓶、用前进行校准(容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚量筒、刻度吸管、大肚吸管)吸管)

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仪器使用仪器使用

滴定管的使用滴定管的使用移液管的使用移液管的使用容量瓶的使用容量瓶的使用

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滴定管的使用滴定管的使用 使用时应先用欲滴定溶液润洗使用时应先用欲滴定溶液润洗 2-32-3 次;次; 注入溶液或放出溶液后,需等待注入溶液或放出溶液后,需等待 30s-1min30s-1min 后才能读数(使后才能读数(使

附着在内壁上的溶液留下);附着在内壁上的溶液留下); 滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端(无刻度处)使管滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端(无刻度处)使管

身保持垂直后读数;身保持垂直后读数; 对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点

(视线应与弯月面下缘实线的最低点相切);(视线应与弯月面下缘实线的最低点相切); 滴定时,最好每次都从滴定时,最好每次都从 0.00mL0.00mL 开始,或从接近零的任一刻开始,或从接近零的任一刻

度开始,这样可固定在某一段体积范围内滴定,减少测量误度开始,这样可固定在某一段体积范围内滴定,减少测量误差。读数必须准确到差。读数必须准确到 0.01mL0.01mL 。。

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移液管的使用移液管的使用

使用时应先用欲取溶液润洗使用时应先用欲取溶液润洗 2-32-3 次;次; 吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口,将移液管吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口,将移液管

向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略微放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直身保持直立,略微放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入盛接溶液的器皿中;将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入盛接溶液的器皿中;

盛接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约盛接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约 30°30° ,移液,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁留管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁留下,流完后管尖端接触瓶内壁约下,流完后管尖端接触瓶内壁约 15s15s 后,再将移液管移去。后,再将移液管移去。

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容量瓶的使用容量瓶的使用 容量瓶塞子应配套;容量瓶塞子应配套; 使用前,应检查容量瓶瓶塞是否密合;使用前,应检查容量瓶瓶塞是否密合; 不要用容量瓶长期存放配好的溶液不要用容量瓶长期存放配好的溶液 容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间

久后,塞子打不开;久后,塞子打不开; 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤,如需使用干燥的容量瓶,可容量瓶一般不要在烘箱中烘烤,如需使用干燥的容量瓶,可

用电吹风机吹干。用电吹风机吹干。

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玻璃仪器洗涤玻璃仪器洗涤 洗净后的玻璃仪器倒置时器壁应不挂水珠,洗净后的玻璃仪器倒置时器壁应不挂水珠,然后用少量蒸馏水或去离子水分多次(最少然后用少量蒸馏水或去离子水分多次(最少三次)涮洗。三次)涮洗。

玻璃仪器洗涤时要注意在使用各种性质不同玻璃仪器洗涤时要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗液除去后再使的洗液时,一定要把上一种洗液除去后再使用另一种洗液,以免相互影响。用另一种洗液,以免相互影响。

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玻璃仪器的损坏玻璃仪器的损坏玻璃仪器损坏时请及时登记;玻璃仪器损坏时请及时登记; 损坏的玻璃仪器请不要再使用,以免割伤手。损坏的玻璃仪器请不要再使用,以免割伤手。

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2.2 2.2 设备管理设备管理验证验证 新到设备需要进行验证新到设备需要进行验证 验证方案验证方案 验证报告验证报告

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设备校准设备校准电子天平校准电子天平校准 因存放时间较长,位置移动,环境因存放时间较长,位置移动,环境变化或为获得精确测量,天平在使用前,一变化或为获得精确测量,天平在使用前,一般都应进行校准操作。般都应进行校准操作。

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轻按轻按 CAICAI 显示器出现显示器出现 CAL-100CAL-100 ,,闪烁,此时,把闪烁,此时,把 100g100g 校准砝码放上称盘,校准砝码放上称盘,显示器出现显示器出现 ---------------- 等待状态,经几秒名等待状态,经几秒名钟后显示器出现钟后显示器出现 100.0000g100.0000g ,拿去校准砝,拿去校准砝码,显示器应出现码,显示器应出现 0.0000g0.0000g ,如若显示不,如若显示不为零,则再清零,再重复以上校准操作(注为零,则再清零,再重复以上校准操作(注意,为了得到准确的校准结果最好反复以上意,为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次)。校准操作二次)。

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使用使用 设备使用人及时填写设备使用人及时填写设备使用记录,使用设备使用记录,使用完毕后及时清理台面,完毕后及时清理台面,关闭仪器,罩好防尘关闭仪器,罩好防尘罩罩

保养保养 设备管理人定期对设设备管理人定期对设备进行维护保养,填备进行维护保养,填写仪器维护保养记录写仪器维护保养记录

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三 试剂管理三 试剂管理 试剂分类试剂分类 试剂贮存试剂贮存危险品管理危险品管理 试剂配置、贮存、使用试剂配置、贮存、使用

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3.1 3.1 试剂分类试剂分类 化学试剂大体上可分为固体、液体两大类;化学试剂大体上可分为固体、液体两大类;固体又分为培养基、普通固体试剂、基准物固体又分为培养基、普通固体试剂、基准物质、指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、对质、指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、对照品等,化学品又有食品级化学品与非食品照品等,化学品又有食品级化学品与非食品级化学品之分。级化学品之分。

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试剂的分级(一)试剂的分级(一) 一级品 优级纯,纯度很高,适用于精密一级品 优级纯,纯度很高,适用于精密分析,简称分析,简称 GRGR ;;

二级品 分析纯试剂,简称二级品 分析纯试剂,简称 ARAR ,为理化,为理化检验常用试剂;检验常用试剂;

三级品 化学纯试剂,简称三级品 化学纯试剂,简称 CPCP ,可用于,可用于微生物检测中;微生物检测中;

四级品 实验试剂,简称四级品 实验试剂,简称 LRLR ,由于纯度,由于纯度较低,一般较少采用。较低,一般较少采用。

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试剂的分级(二)试剂的分级(二) 基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂,通常基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。

光谱纯试剂(符号光谱纯试剂(符号 S.P.S.P. ) 杂质用光谱分析法测) 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。光谱分析中。

色谱纯试剂 用于色谱分析。色谱纯试剂 用于色谱分析。 生物试剂 用于某些生物实验中。生物试剂 用于某些生物实验中。 超纯试剂 又称高纯试剂。超纯试剂 又称高纯试剂。

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表表 1 .1 1 .1 化学试剂等级对照表化学试剂等级对照表试剂等级试剂等级 一级一级 二级二级 三级三级试剂规格试剂规格 优级纯优级纯 分析纯分析纯 化学纯化学纯标签颜色标签颜色 绿色绿色 红色红色 蓝色蓝色

国际通用等级国际通用等级符号符号 GRGR ARAR CPCP

杂质含量杂质含量 很低很低 低低 略高于略高于分析纯分析纯

适用范围适用范围 精确的分析精确的分析和科研和科研

一般分析和一般分析和科研科研

工业分析和教学工业分析和教学实验实验

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3.2 3.2 试剂存放试剂存放 1 1 化学试剂的贮存化学试剂的贮存 2 2 化学试剂的使用化学试剂的使用 3 3 化学试剂的销毁化学试剂的销毁 4 4 化学试剂代码编制化学试剂代码编制

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化学试剂贮存环境化学试剂贮存环境1) 1) 实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。贮存室内阴凉避光,防止由于阳光照射及室温偏高造贮存室内阴凉避光,防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。成试剂变质、失效。

2) 2) 化学试剂贮存室应设在安全位置,远离实验室、办化学试剂贮存室应设在安全位置,远离实验室、办公室。室内严禁明火公室。室内严禁明火 ,, 消防灭火设施器材完备消防灭火设施器材完备 , , 以以防一旦事故发生造成伤害和损失。防一旦事故发生造成伤害和损失。

3) 3) 化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆排风装置、化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆排风装置、有恒温、除湿装置等,保证随时开启运转良好。室温有恒温、除湿装置等,保证随时开启运转良好。室温一般以一般以 55——30℃30℃ 、相对湿度以、相对湿度以 4545 %%—— 7575%为宜。%为宜。

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4) 4) 盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、避光的盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、避光的材质制成材质制成 , , 取用方便。取用方便。

5) 5) 化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险物品,不得在同一柜或同一储存室内学危险物品,不得在同一柜或同一储存室内存放。存放。

6) 6) 食品级化学试剂应单独存放,与非食品级食品级化学试剂应单独存放,与非食品级化学试剂隔离,远离危险品。化学试剂隔离,远离危险品。

7) 7) 危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以上要求外,还应门窗坚固且朝外开,其中易上要求外,还应门窗坚固且朝外开,其中易燃液体贮藏室温度一般不允许超过燃液体贮藏室温度一般不允许超过 28℃28℃ ,,爆炸品贮藏温度不超过爆炸品贮藏温度不超过 30 , ℃30 , ℃ 照明设备采照明设备采用隔离、封闭、防爆型。用隔离、封闭、防爆型。

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化学试剂的贮存化学试剂的贮存11 ) 化验室化学试剂的贮存由工段长及常白班) 化验室化学试剂的贮存由工段长及常白班人员负责。人员负责。22 ) 实验室操作区内的橱柜中及操作台上,只) 实验室操作区内的橱柜中及操作台上,只允许存放最低限量的化学试剂,不允许超量允许存放最低限量的化学试剂,不允许超量存放,多余的化学试剂须贮存在试剂室中。存放,多余的化学试剂须贮存在试剂室中。

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33 ) 检验中使用的化学试剂种类繁多) 检验中使用的化学试剂种类繁多 , , 严严格按其性质格按其性质 (( 如毒剧、麻醉、易燃、易爆、如毒剧、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等易挥发、强腐蚀品等 )) 和贮存要求分类存放。和贮存要求分类存放。一般按液体、固体分类。每一类又按有机、一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无机危险品,低温贮存品等再次归类,按序无机危险品,低温贮存品等再次归类,按序排列排列 , , 分别码放整齐分别码放整齐 , , 造册登记。贮存:造册登记。贮存:易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试剂,二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试剂,需密塞或蜡封保存。其见光易变色、分解、需密塞或蜡封保存。其见光易变色、分解、氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧品、易燃品、腐蚀品、食品级化学品等应单品、易燃品、腐蚀品、食品级化学品等应单独存放,某些高活性试剂应低温干燥贮存。独存放,某些高活性试剂应低温干燥贮存。

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44 ) 各种试剂均应包装完好,封口严密,标) 各种试剂均应包装完好,封口严密,标签完整,内容清晰,贮存条件明确。签完整,内容清晰,贮存条件明确。55 ) 化学试剂保管员必须每周检查一次温湿) 化学试剂保管员必须每周检查一次温湿度表,并记录。超出规定范围应及时调整,度表,并记录。超出规定范围应及时调整,试剂发生颜色改变、浑浊等变化时试剂发生颜色改变、浑浊等变化时 , , 须立须立即处理。即处理。66 ) 保持室内清洁,通风和温湿度。) 保持室内清洁,通风和温湿度。77 ) 随时检查消防灭火器材的完好状况,保) 随时检查消防灭火器材的完好状况,保证可随时开启使用。证可随时开启使用。

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化学试剂的使用化学试剂的使用 11 ) 试剂性质改变不得使用。) 试剂性质改变不得使用。22 ) 使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度,生产厂家,) 使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度,生产厂家,牌号、批号是否过使用期。无瓶签或瓶签字迹不清、牌号、批号是否过使用期。无瓶签或瓶签字迹不清、超过使用期限的试剂不得使用。超过使用期限的试剂不得使用。33 ) 用前观察试剂性状、颜色、透明度,无沉淀、长菌) 用前观察试剂性状、颜色、透明度,无沉淀、长菌等。变质试剂不得使用。等。变质试剂不得使用。44 ) 用多少取多少,用剩的试剂不准再倒回原试剂瓶中。) 用多少取多少,用剩的试剂不准再倒回原试剂瓶中。55 ) 使用时要注意保护瓶签,避免试剂洒在瓶签上。) 使用时要注意保护瓶签,避免试剂洒在瓶签上。

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66 ) 防止污染试剂的取用方法:取用液体试) 防止污染试剂的取用方法:取用液体试剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取。剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取。

6.1 6.1 吸管吸管————不要插错吸管,勿接触别的试剂,不要插错吸管,勿接触别的试剂,勿触及样品或试液。勿触及样品或试液。

6.2 6.2 瓶塞瓶塞————塞心勿与他物接触,勿张冠李戴。塞心勿与他物接触,勿张冠李戴。6.3 6.3 瓶口瓶口————不要开的太久,以免灰尘及赃物不要开的太久,以免灰尘及赃物落入。落入。77 ) 需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶,) 需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶,否则会加速试剂变质,应按日用量分装冷冻否则会加速试剂变质,应按日用量分装冷冻用多少取多少。用多少取多少。

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88 ) 低沸点试剂用毕应盖好内塞及外盖放置) 低沸点试剂用毕应盖好内塞及外盖放置冰箱贮存。冰箱贮存。99 ) 贮于冰箱的试剂放置室温后使用,用毕) 贮于冰箱的试剂放置室温后使用,用毕立即放回,防止因温度升高而使试剂变质。立即放回,防止因温度升高而使试剂变质。

1010 )实验室试剂应依次码放整齐,用后归还)实验室试剂应依次码放整齐,用后归还原处,不要乱放,防止因紊乱而造成不应原处,不要乱放,防止因紊乱而造成不应有的差错。有的差错。

1111 )食品级化学品使用时注意避免其它试剂)食品级化学品使用时注意避免其它试剂或杂质污染。或杂质污染。

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化学试剂的销毁化学试剂的销毁

凡超过有效期的化学试剂均应销毁。凡超过有效期的化学试剂均应销毁。

因某种原因倒致试剂变质、发霉的均应销因某种原因倒致试剂变质、发霉的均应销毁。毁。

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3.3 3.3 危险品管理危险品管理 腐蚀性、强刺激性试剂(可对人体产生灼腐蚀性、强刺激性试剂(可对人体产生灼伤):三氯化铁、氢氧化钾、氢氧化钙、伤):三氯化铁、氢氧化钾、氢氧化钙、重铬酸钾、高锰酸钾、氯乙酸、乙酸、氢重铬酸钾、高锰酸钾、氯乙酸、乙酸、氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸等。氟酸、盐酸、硫酸、硝酸等。

有毒品:硫酸铜、四氯化碳、三氯甲烷。有毒品:硫酸铜、四氯化碳、三氯甲烷。 高毒品:氯化钡、氯化汞、硝酸银、硝酸高毒品:氯化钡、氯化汞、硝酸银、硝酸汞、苯酚、氟化钠、三氧化二砷。汞、苯酚、氟化钠、三氧化二砷。

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剧毒品保管、发放、使用、处理管理剧毒品保管、发放、使用、处理管理

1、剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁,两人1、剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁,两人同时到场开锁。同时到场开锁。 2、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学2、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质,以便做好温度控制与通风调解。性质,以便做好温度控制与通风调解。 3、严格执行化学试剂在库检查制度,对库存试剂必3、严格执行化学试剂在库检查制度,对库存试剂必须进行定期检查,发现有变质或有异常现象要进行原因须进行定期检查,发现有变质或有异常现象要进行原因分析,提出改进贮存条件和保护措施,并及时通知有关分析,提出改进贮存条件和保护措施,并及时通知有关部门处理。部门处理。

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3.4 3.4 标准品管理标准品管理

为了保证分析测试结果具有一定的准确度,为了保证分析测试结果具有一定的准确度,并具有可比性和一致性,常常需要一种并具有可比性和一致性,常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质,这种物质被称为析方法的物质,这种物质被称为标准物标准物质质。。

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11 、 标准物质的分级、 标准物质的分级

我国的标准物质分为两个级别:我国的标准物质分为两个级别:

一级标准物质代号为一级标准物质代号为 GBWGBW

二级标准物质代号为二级标准物质代号为 GBW(E)GBW(E)

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一级标准物质一级标准物质

一级标准物质由国家计量行政一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产,采用绝对测量部门审批并授权生产,采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法,对二级标准物质定值等。价标准方法,对二级标准物质定值等。

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二级标准物质二级标准物质

二级标准物质是采用准确可靠的二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质,主要用作工作标准,以作标准物质,主要用作工作标准,以及同一实验室或不同实验室间的质量及同一实验室或不同实验室间的质量保证。保证。

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3.53.5 化学试剂配置、贮存、使用化学试剂配置、贮存、使用 下列试剂需要保存在棕色瓶中:硝酸银、碘化钾、碘、高锰下列试剂需要保存在棕色瓶中:硝酸银、碘化钾、碘、高锰酸钾、双氧水、硫代硫酸钠、三氯化锑、氨水、溴水、四氯酸钾、双氧水、硫代硫酸钠、三氯化锑、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亚铁、化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亚铁、亚铁氰化钾、苯酚、甲基紫、双硫腙、高碘化钾、硫氰酸钠、亚铁氰化钾、苯酚、甲基紫、双硫腙、高碘化钾、硫氰酸钠、苯胺、过氧化甲乙酮等。苯胺、过氧化甲乙酮等。

除另有规定外,试剂有效期为三个月。除另有规定外,试剂有效期为三个月。 以下试剂应短期保存:硫酸亚铁(用时现配)、硫酸铁(仅以下试剂应短期保存:硫酸亚铁(用时现配)、硫酸铁(仅

可短期保存)、硫酸亚铁铵(用时现配)、过二硫酸铵(用可短期保存)、硫酸亚铁铵(用时现配)、过二硫酸铵(用时现配)、氯化亚锑(用时现配)、二苯胺基脲(只能存放时现配)、氯化亚锑(用时现配)、二苯胺基脲(只能存放二周)。二周)。

除另有规定外,标准溶液有效期为除另有规定外,标准溶液有效期为 22 个月。个月。

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滴定分析用标准溶液的制备滴定分析用标准溶液的制备11 、、一般规定一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此,制备标准溶液在方法、果的准确度。因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准求。国家标准 GB/T 601GB/T 601 -- 20022002 《《滴定分滴定分析用标准溶液的制备析用标准溶液的制备》》中对上述各个方面的中对上述各个方面的要求作了一般规定,即在制备滴定分析要求作了一般规定,即在制备滴定分析 (( 容容量分析量分析 )) 用标准溶液时,应达到下列要求:用标准溶液时,应达到下列要求:

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(1) (1) 配制标准溶液用水,至少应符合配制标准溶液用水,至少应符合 GB/T GB/T 66826682 -- 19921992 中三级水的规格。中三级水的规格。

(2) (2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。基准试剂。

(3) (3) 所用分析天平及砝码应定期检定。所用分析天平及砝码应定期检定。(4) (4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按校正。校正方法按 JJG 196JJG 196 -- 19901990 《《基基本玻璃量器本玻璃量器》》中规定进行。中规定进行。

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(5) (5) 制备标准溶液的温度系指制备标准溶液的温度系指 20 ℃20 ℃ 时的时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按应按 GB/T 601GB/T 601 -- 20022002 中附录中附录 AA 进行补进行补正。正。

(6) (6) 标定标准溶液时,平行试验不得少于标定标准溶液时,平行试验不得少于 88次,两人各作次,两人各作 44 次平行测定,检测结果在次平行测定,检测结果在按按 GB/T 601GB/T 601 -- 20022002 规定的方法进行数规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取据的取舍后取平均值,浓度值取 44 位有效位有效数字。数字。

(7) (7) 凡规定用凡规定用““标定标定””和和““比较比较””两种方法两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。浓测定浓度时,不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。度值以标定结果为准。

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(8) (8) 配制浓度等于或低于配制浓度等于或低于 0.02 mol/L0.02 mol/L 的的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。新标定。

(9) (9) 碘量法反应时,溶液温度不能过高,一碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在般在 1515 ~~ 20℃20℃ 之间进行。之间进行。

(10) (10) 滴定分析用标准溶液在常温滴定分析用标准溶液在常温 (15(15 ~~25 )℃25 )℃ 下,保存时间一般不得超过下,保存时间一般不得超过 22 个月。个月。

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配制溶液的注意事项:配制溶液的注意事项:

3.1 3.1 配制溶液的蒸馏水一定要达到规定配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准,防止水中杂质影响实验结果。标准,防止水中杂质影响实验结果。

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3.2 3.2 称量要准称量要准 特别是在配制标准溶液时,称取标准特别是在配制标准溶液时,称取标准物质的量要准确到小数点后第四位,称物质的量要准确到小数点后第四位,称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,定容要准确。作为检验人员要学会看懂定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求,如标准上写着标准要求,如标准上写着““准确称取准确称取””或或““精确到精确到 0 .0001g0 .0001g 、、 0.001g0.001g”” 的的要求,就要准确称取到相应的精度要求;要求,就要准确称取到相应的精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变更的同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。容器。

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如果是固体试剂最好直接称取在如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解,用少量多次的方法将试烧杯中溶解,用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内;剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内;有些能直接溶解的如在标定有些能直接溶解的如在标定 NaOHNaOH 标标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中,用减量法或增量法直接称入碘量瓶中,以确保基准物的准确;在配制甲醇、以确保基准物的准确;在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物,进行准确定容。直接称取标准物,进行准确定容。

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3.3 3.3 配制标准溶液时,需要干燥的试配制标准溶液时,需要干燥的试剂或基准物(根据标准中的具体要剂或基准物(根据标准中的具体要求)一定要进行烘干后方可使用,而求)一定要进行烘干后方可使用,而且要在烘干后尽快使用。且要在烘干后尽快使用。

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3.4 3.4 自制的配制用水可以用电导率测自制的配制用水可以用电导率测定:定:

用充分洗净的小烧杯接取水样,用用充分洗净的小烧杯接取水样,用电导率仪测定其电导率,电导率在电导率仪测定其电导率,电导率在2X102X10-6-6S/cmS/cm 以下的为纯水以下的为纯水 ..

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44 、安全注意事项:、安全注意事项:(1) (1) 分析实验室所用的溶液应用纯水分析实验室所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗配制,容器应用纯水洗 33 次以上。特殊次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。

(2) (2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签,标准溶液的标浓度和配制日期的标签,标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。签还应标明标定日期、标定者。

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(3) (3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂、分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液,见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液,瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装,如装瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞紧,不能用玻璃在玻璃瓶中,要用橡皮塞紧,不能用玻璃磨口塞。磨口塞。

(4) (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时,都配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时,都应把酸倒入水中,对于溶解时放热较多的应把酸倒入水中,对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。

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(5) (5) 用有机溶剂配制溶液时用有机溶剂配制溶液时 (( 如配制如配制指示剂溶液指示剂溶液 )) ,有时有机物溶解较慢,,有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂要远离液,不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用,有毒有机溶剂应在通风柜明火使用,有毒有机溶剂应在通风柜内操作,配制溶液的烧杯应加盖,以内操作,配制溶液的烧杯应加盖,以防有机溶剂的蒸发。防有机溶剂的蒸发。

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(6) (6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾;如配制碘溶液应加入适量的碘化钾;配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,如氯后,再以一定浓度的稀酸稀释,如氯化亚锡溶液的配制。化亚锡溶液的配制。

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(7) (7) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理,不溶液。剧毒溶液应先作解毒处理,不可直接倒入下水道。可直接倒入下水道。

总之,溶液的配制是进行食品检验的总之,溶液的配制是进行食品检验的一项基础工作,是保证检验结果准确一项基础工作,是保证检验结果准确可靠的前提。在食品检验方法标准中可靠的前提。在食品检验方法标准中都规定了相应的配制方法。都规定了相应的配制方法。

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四 样品管理四 样品管理

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样品标示样品标示检测室的样品应按状态存放,样品状态检测室的样品应按状态存放,样品状态可分为“待检”、“在检”、“检毕”,可分为“待检”、“在检”、“检毕”,“检毕”样品应及时清理,不允许出现“检毕”样品应及时清理,不允许出现样品堆积现象。样品堆积现象。

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取样方法取样方法 一、进厂原料取样一、进厂原料取样 对进厂原料按批(或件数)取样。对进厂原料按批(或件数)取样。若设进厂总件数为若设进厂总件数为 nn ,则当,则当 n≤3n≤3 时,每件取时,每件取样;当样;当 33 << n≤300n≤300 时,按 取样量随机取时,按 取样量随机取样;当样;当 nn >> 300300 时,按 取样量随机取时,按 取样量随机取样。样。

1n

12

n

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二、对中间体(半成品)按批(包装单位:二、对中间体(半成品)按批(包装单位:桶、锅等)取样。桶、锅等)取样。

若设总包装单位为若设总包装单位为 nn ,则当,则当 n≤3n≤3 时,按包装时,按包装单位取样;当单位取样;当 33 << n≤300n≤300 时,按 取样时,按 取样量随机取样;当量随机取样;当 nn >> 300300 时,按 取样时,按 取样量随机取样。量随机取样。

12

n

1n

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三、对成品按批取样。三、对成品按批取样。若设总件数(包装单位:箱、袋、盒、筒若设总件数(包装单位:箱、袋、盒、筒等)为等)为 nn ,则当,则当 n≤3n≤3 时,逐件取样;当时,逐件取样;当 33 <<n≤300n≤300 时,按 取样量随机取样;当时,按 取样量随机取样;当 nn>> 300300 时,按 取样量随机取样。时,按 取样量随机取样。

1n

12

n

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固体样品应自每批样品上、中、下三层中的固体样品应自每批样品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品,混合后按四分不同部位分别采取部分样品,混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后取有代法对角取样,再进行几次混合,最后取有代表性样品。表性样品。

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由质监员按由质监员按《《请验单请验单》》准备取样容器,按准备取样容器,按取样操作规程进行取样。原辅料及成品样取样操作规程进行取样。原辅料及成品样品应分做品应分做 22 份(分别供检验及留样用),份(分别供检验及留样用),每份样品标签上均应填写品名、规格、批每份样品标签上均应填写品名、规格、批号、取样人姓名、日期、用途(检验或留号、取样人姓名、日期、用途(检验或留样)。取样后填写样)。取样后填写《《取样记录取样记录》》,将样品,将样品一份供检验用,将样品和一份供检验用,将样品和《《检验委托单检验委托单》》交于化验主管;另一份留样保存,储存于交于化验主管;另一份留样保存,储存于留样室。留样室。

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一般留样产品的留样量为全检量的一般留样产品的留样量为全检量的 33 ~~ 55倍。倍。

某一品种需选择重点观察的批次,其留样某一品种需选择重点观察的批次,其留样量因品种的类别而定,每批留样量一般为量因品种的类别而定,每批留样量一般为正常检验量的正常检验量的 1010 倍,分装成不少于倍,分装成不少于 1010 个个包装。包装。

重点留样产品一般每季留一批。每批留样重点留样产品一般每季留一批。每批留样量一般为正常检验量的量一般为正常检验量的 10--1510--15 倍,分装倍,分装保存。保存。

原辅料留样量为全检量的原辅料留样量为全检量的 33 ~~ 55 倍,有机倍,有机溶媒及酸碱等品种不留样。溶媒及酸碱等品种不留样。

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留样产品观察至有效期后一年。至有效留样产品观察至有效期后一年。至有效期后一年的产品可进行处理 期后一年的产品可进行处理

保存期满的样品,由留样人员填写清单,保存期满的样品,由留样人员填写清单,报技术系统负责人批准后销毁,并做好报技术系统负责人批准后销毁,并做好记录 记录

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五 检测过程管理五 检测过程管理 标准:标准:国家标准:国家标准: GB/TGB/T 、、 GBGB地方标准:地方标准: DBDB商业标准:商业标准: SBSB企业标准:企业标准: QBQB 行业标准:行业标准: HBHB

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药典、行业标准中有关概念及规药典、行业标准中有关概念及规定定

一、试验温度一、试验温度 1.1. 水浴温度 除另有规定外,均指水浴温度 除另有规定外,均指 9898 ~~ 100℃100℃;; 2.2.热水 系指热水 系指 7070 ~~ 80℃80℃;; 3.3.微温或温水 系指微温或温水 系指 4040 ~~ 50℃50℃;; 4.4. 室温 系指室温 系指 1010 ~~ 30℃30℃;; 5.5.冷水 系指冷水 系指 22 ~~ 10℃10℃;; 6.6.冰浴 系指约冰浴 系指约 0℃0℃;; 7.7.放冷 系指放冷至室温。放冷 系指放冷至室温。

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二、取样量的准确度二、取样量的准确度 1.1. 试验中供试品与试药等“称量”或“量试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称可根据数值的有效数位来确定,如称取“取“ 0.1g”0.1g” ,系指称取重量可为,系指称取重量可为 0.060.06 ~~0.14g0.14g;称取“;称取“ 2g”2g” ,系指称取重量可为,系指称取重量可为 1.1.55 ~~ 2.5g2.5g;称取“;称取“ 2.0g”2.0g” ,系指称取重量可,系指称取重量可为为 1.951.95 ~~ 2.05g2.05g;称取“;称取“ 2.00g”2.00g” ,系指称,系指称取重量可为取重量可为 1.9951.995 ~~ 2.005g2.005g 。。

2.“2.“ 精密称定”系指称取重量应准确至所取精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。重量的千分之一。

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3.“3.“ 称定”系指称取重量应准确至所取重量称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。的百分之一。

4.“4.“ 精密量取”系指量取体积的准确度应符合精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

5.“5.“ 量取”系指可用量筒或按照量取体积的量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。有效位数选用量具。

6.6.取用量为“约”若干时,系指取用量不取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的得超过规定量的 ±10%±10% 。。

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三、试验精密度三、试验精密度 1.1.恒重 除另有规定外,系指供试品连续两次恒重 除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg0.3mg 以下的重量;以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥定条件下继续干燥 11小时后进行;炽灼至恒重小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼的第二次称重应在继续炽灼 3030 分钟后进行。分钟后进行。

2.2. 试验中规定“按干燥品(或无水物,或无试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。燥失重(或水分,或溶剂)扣除。

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3.3. 试验中的“空白试验”,系指在不加供试试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(供试品所耗滴定液的量( mlml )与空白试验)与空白试验中所耗滴定液量(中所耗滴定液量( mlml )之差进行计算。)之差进行计算。

4.4. 试验时的温度,未注明者,系指在室温试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响下进行;温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以者,除另有规定外,应以 25 ±2℃ ℃25 ±2℃ ℃ 为准。为准。

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四、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱四、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。

五、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指五、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。石蕊试纸。

六、液体的滴,系在六、液体的滴,系在 20℃20℃ 时,以时,以 1.0ml1.0ml 水为水为 2020滴进滴进行换算。行换算。七、药典使用的滴定液和试液的浓度,以七、药典使用的滴定液和试液的浓度,以 mol/Lmol/L (摩(摩

尔尔 //升)表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用升)表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用““ XXXXXX滴定液(滴定液( YYYmol/LYYYmol/L )”表示;作其他用途)”表示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用“不需精密标定其浓度时,用“ YYYmol/L XXXYYYmol/L XXX 溶溶液”表示,以示区别。液”表示,以示区别。

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六 六 原始记录原始记录 // 报告编写报告编写 // 保存保存

样品分析检测过程中应填写检验记录,样品分析检测过程中应填写检验记录,记录应准确、完整、及时。记录应准确、完整、及时。

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检验记录填写的具体要求:检验记录应检验记录填写的具体要求:检验记录应字迹清晰、工整,遇有数据或文字写错字迹清晰、工整,遇有数据或文字写错之处,不得涂改、不准用涂改液,应在之处,不得涂改、不准用涂改液,应在写错之处划写错之处划 "--""--" 将原数据或文字划掉,将原数据或文字划掉,并在其上方填写更正的数据,并签上姓并在其上方填写更正的数据,并签上姓名、日期备查。名、日期备查。

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检验记录应包括分析图谱及其它记检验记录应包括分析图谱及其它记录,应同检验记录附在一起,图谱录,应同检验记录附在一起,图谱上应注明品名、批号、项目、日期上应注明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。及操作者的签名。

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检验结果的表述:检验结果的表述:1.1. 检验结果的表示检验结果的表示2.2. 检验结果的准确性和精密度检验结果的准确性和精密度3.3. 数据处理数据处理

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检验结果的准确性和精密度检验结果的准确性和精密度

定量分析中的定量分析中的准确性准确性是指实验测定结果与是指实验测定结果与真实值符合的程度。实验值与真实值之真实值符合的程度。实验值与真实值之间的差别越小,则分析结果的准确性越间的差别越小,则分析结果的准确性越高。真实值因无法测得,要用多次测定高。真实值因无法测得,要用多次测定值的平均值表示。值的平均值表示。

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精密度是指几次测定结果之间相互精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度,各次测定值之间越接接近的程度,各次测定值之间越接近,则分析结果的精密度越高。精近,则分析结果的精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示密度通常用偏差表示,偏差小表示方法稳定、重现性好、精密度高。方法稳定、重现性好、精密度高。

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数据处理(数据处理( GBGB ))

1 1 有效数字:有效数字: 有效数字是只能测得的数字,即所有有效数字是只能测得的数字,即所有的准确数字再加一位不定数字。所以在的准确数字再加一位不定数字。所以在分析数据的记录计算和报告时,要注意分析数据的记录计算和报告时,要注意有效数字,不能在小数点后随意增加或有效数字,不能在小数点后随意增加或减少位数。减少位数。

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有效数字:食品理化检验中直接或间接测量有效数字:食品理化检验中直接或间接测量的量,一般都用数字表示,但它与数学中的的量,一般都用数字表示,但它与数学中的““数数””不同,是表示量度的近似值。在测量不同,是表示量度的近似值。在测量值中只保留一位可疑数字。值中只保留一位可疑数字。

如: 如: 0.01230.0123 ; ; 0.10020.1002 ; ; 1.001201.00120 ; ; 1.2300001.230000 ;;

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记录的检验数据值保留一位可疑数据,记录的检验数据值保留一位可疑数据,在报告中只能报告到可疑的那位,不在报告中只能报告到可疑的那位,不能列出后面无意义的数字。能列出后面无意义的数字。

如:滴定管读数如:滴定管读数 移液管的读数等移液管的读数等

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除有特殊规定外,一般可疑数表示末位除有特殊规定外,一般可疑数表示末位11 个单位的误差。个单位的误差。

复杂运算时,其中间过程多保留一位有复杂运算时,其中间过程多保留一位有效数字,最后结果需取应有的位数。效数字,最后结果需取应有的位数。

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2 2 数字修约规则:数字修约规则:

在数据处理中常遇到一些准确度不相等在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值,此时要按一定的规则进行修约。的数值,此时要按一定的规则进行修约。⑴ ⑴ 在拟舍弃的数字中若左边第一位数在拟舍弃的数字中若左边第一位数字小于字小于 55 (不含(不含 55 )时,则舍弃。)时,则舍弃。例:例: 18.232318.2323修约到一位,修约后为修约到一位,修约后为18.218.2 。。

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⑵ ⑵ 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大于于 55 (不含(不含 55 )时,则进一。)时,则进一。

例:例: 18.272318.2723修约到一位,修约后为修约到一位,修约后为18.318.3 。。⑶ ⑶ 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于于 55 ,其右边的数字并非全部是零时,则,其右边的数字并非全部是零时,则进一。进一。例:例: 18.6500318.65003修约到一位,修约后为修约到一位,修约后为18.718.7 。。

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⑷ ⑷ 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于55 ,其右边的数字全部是零时,所拟保留的,其右边的数字全部是零时,所拟保留的末位数字若为奇数则进一,若为偶数(含末位数字若为奇数则进一,若为偶数(含00 )则不进。)则不进。

例:例: 18.550018.5500修约到一位,修约后为修约到一位,修约后为 18.618.6 。。例:例: 18.650018.6500修约到一位,修约后为修约到一位,修约后为 18.618.6 。。例:例: 18.050018.0500修约到一位,修约后为修约到一位,修约后为 18.018.0 。。

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⑸ ⑸ 拟舍弃的数字,若为两位以上数字时不得连续拟舍弃的数字,若为两位以上数字时不得连续进行多次修约,应根据所拟舍弃的数字中左边第进行多次修约,应根据所拟舍弃的数字中左边第一位数字的大小,按上述规则一次修约出结果。一位数字的大小,按上述规则一次修约出结果。

例:例: 18.1454618.14546修约到一位,正确修约后为修约到一位,正确修约后为 18.118.1 。。不正确的修约为:不正确的修约为:修约前 一次修约 二次修约 三次修约 四次修约 修约前 一次修约 二次修约 三次修约 四次修约 18.14546 18.1455 18.146 18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.218.15 18.2

1.549 1.55 1.6 1.549 1.55 1.6

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3 3 有效数字的运算:有效数字的运算:

在进行分析结果的计算时,必须遵守有效在进行分析结果的计算时,必须遵守有效数字的运算规则,保留有效位数才能使数字的运算规则,保留有效位数才能使计算结果准确可靠。计算结果准确可靠。

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⑴ ⑴ 加减法则:加减法则: 几个数据相加减时,其和、差只允几个数据相加减时,其和、差只允许保留一位可疑数字。即保留小数点许保留一位可疑数字。即保留小数点后最少的数据位数。后最少的数据位数。

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例:将例:将 0.0898,18.82,6.00000.0898,18.82,6.0000三个数相加。三个数相加。 正确算法 错误算法 错误原因正确算法 错误算法 错误原因 0.09 0.0898 0.0898?0.09 0.0898 0.0898? 18.82 18.82 18.82?18.82 18.82 18.82? + 6.00 +6.0000 + 6.0000?+ 6.00 +6.0000 + 6.0000?________ _________ ___________________ _________ ___________ 24.91 24.9098 24.909824.91 24.9098 24.9098在这三个数据中,在这三个数据中, 18.8218.82中的中的 22 是可疑数据,再把小是可疑数据,再把小数点后第二位以后的数据加在一起也没有意义。数点后第二位以后的数据加在一起也没有意义。

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⑵ ⑵ 乘除法则:乘除法则: 几个数据相乘除时,其积、商只几个数据相乘除时,其积、商只允许保留原来各位中最少的数据位允许保留原来各位中最少的数据位数。数。

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例:将例:将 38.1838.18 ,, 1.70541.7054 ,, 0.02310.0231 三个数相三个数相乘。乘。

正确算法:正确算法: 38.2×1.71×0.0231=1.5138.2×1.71×0.0231=1.51

注意在计算时先找出有效数字最少的注意在计算时先找出有效数字最少的0.02310.0231 ,此数仅有三位有效数字,以此为标,此数仅有三位有效数字,以此为标准确定其它数字的位数然后再相乘。准确定其它数字的位数然后再相乘。

错误算法:错误算法: 38.18×1.7054×0.0231=1.50409117338.18×1.7054×0.0231=1.504091173

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数据分析数据分析一、准确度和误差一、准确度和误差 1.1. 准确度 系指测得结果与真实值接近的准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。程度。

2.2. 误差 系指测得结果与真实值之差。误差 系指测得结果与真实值之差。

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二、精密度和偏差二、精密度和偏差 1.1.精密度 系指在同一实验中,每次测精密度 系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。得的结果与它们的平均值接近的程度。

2.2.偏差 系指测得的结果与平均值偏差 系指测得的结果与平均值之差。之差。

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三、误差和偏差三、误差和偏差 由于由于““真实值真实值””无法准确知道,因无法准确知道,因此无法计算误差。在实际工作中,此无法计算误差。在实际工作中,通常是计算偏差(或用平均值代替通常是计算偏差(或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏真实值计算误差,其结果仍然是偏差)。差)。

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四、绝对偏差和相对偏差四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 绝对偏差 = = 测得值-平均值测得值-平均值

相对偏差相对偏差 ==

%100平均值

绝对偏差

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若两份平行操作,设若两份平行操作,设 AA 、、 BB 为两次测得值,为两次测得值,则其相对偏差如下式计算:则其相对偏差如下式计算:

相对偏差(相对偏差( %% )) %100%1002/)(

2/)(%100

BA

BA

BA

BAAA

平均值平均值

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五、标准偏差和相对标准偏差五、标准偏差和相对标准偏差 1.1. 标准偏差 是反映一组供试标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。品测定值的离散的统计指标。

若设供试品的测定值为若设供试品的测定值为 XiXi ,,则其平均值为则其平均值为 XX ,且有,且有 nn 个测定值,个测定值,那么标准偏差为:那么标准偏差为:

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1.1. 标准偏差(标准偏差( SDSD ))

SSXX = =

2.2. 相对标准偏差(相对标准偏差( RSRSDD ))

RSD = SRSD = SXX/X×100%/X×100%

1

)( 2

n

xx

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报告登记、发放报告登记、发放质监员将出具的质监员将出具的《《检验报告单检验报告单》》按品种、批按品种、批号、检验项目及结果登记入检验台帐,以便号、检验项目及结果登记入检验台帐,以便于对检验结果进行趋势分析。将于对检验结果进行趋势分析。将《《请验单请验单》》贴附于检验记录背面,所有成品检验记录及贴附于检验记录背面,所有成品检验记录及其检验报告单经最后整理成其检验报告单经最后整理成《《批检验记录批检验记录》》并存档。并存档。

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《《批检验记录批检验记录》》至少要保存到成品有效期至少要保存到成品有效期后的一年。没有有效期的至少保存三年。后的一年。没有有效期的至少保存三年。

原辅料及包装材料原辅料及包装材料《《检验记录检验记录》》至少要保至少要保存到用该物料制造的最后一批成品有效期存到用该物料制造的最后一批成品有效期过后的一年。过后的一年。

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化验室安全化验室安全火灾火灾触电触电割伤割伤烫伤或烧伤烫伤或烧伤化学灼伤化学灼伤

Page 103: 化验员培训教程

火灾火灾火灾:出现火灾时,要立即切断电源,并使火灾:出现火灾时,要立即切断电源,并使用灭火器材,同时与有关部门联系,请求援用灭火器材,同时与有关部门联系,请求援助。水是较常用的灭火材料,但化验室起火助。水是较常用的灭火材料,但化验室起火时,是否用水来灭火要十分慎重,因为有些时,是否用水来灭火要十分慎重,因为有些化学药品比水轻,会浮在水上流动,反而可化学药品比水轻,会浮在水上流动,反而可能扩大火势;有的药品会与水反应发生燃烧能扩大火势;有的药品会与水反应发生燃烧甚至爆炸。甚至爆炸。

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触电触电 触电:遇到触电时,首先应该使触电者迅速触电:遇到触电时,首先应该使触电者迅速脱离电源,但不能徒手去拉触电者,以免抢脱离电源,但不能徒手去拉触电者,以免抢救者遭电击,应迅速用绝缘物切断电源。将救者遭电击,应迅速用绝缘物切断电源。将触电者抬至空气新鲜处,如情况不严重,能触电者抬至空气新鲜处,如情况不严重,能在短时间内自行恢复知觉。若已停止呼吸,在短时间内自行恢复知觉。若已停止呼吸,应进行人工呼吸同时给氧。应进行人工呼吸同时给氧。

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割伤割伤割伤:割伤时,若有玻璃碎屑混入伤口的,割伤:割伤时,若有玻璃碎屑混入伤口的,必须立即取出。将伤口清理干净后,在伤口必须立即取出。将伤口清理干净后,在伤口上涂抹红药水或龙胆紫药水,再用消毒纱布上涂抹红药水或龙胆紫药水,再用消毒纱布包扎。包扎。

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烫伤或烧伤烫伤或烧伤烫伤或烧伤:如皮肤只出现红痛或红肿,可烫伤或烧伤:如皮肤只出现红痛或红肿,可涂以涂以 95%95% 的酒精并浸湿纱布盖于伤处或用冷的酒精并浸湿纱布盖于伤处或用冷水止痛;如皮肤起泡,除以上方法外,还可水止痛;如皮肤起泡,除以上方法外,还可用用 3%~5%3%~5% 的高锰酸钾涂抹并用纱布包扎;如的高锰酸钾涂抹并用纱布包扎;如组织破坏,皮肤出现黑色、棕色或白色,需组织破坏,皮肤出现黑色、棕色或白色,需用消毒纱布后去医院治疗。注意不要把烫伤用消毒纱布后去医院治疗。注意不要把烫伤引起的水泡弄破,以防止感染。引起的水泡弄破,以防止感染。

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化学灼伤化学灼伤 化学灼伤:化学灼伤时,应立即脱掉衣服,清除皮肤上化学灼伤:化学灼伤时,应立即脱掉衣服,清除皮肤上

的化学药品,并用大量干净的水冲洗,再用消除这种有的化学药品,并用大量干净的水冲洗,再用消除这种有害药品的特种溶剂处理。害药品的特种溶剂处理。

A A 如被碱类灼伤,需立即用大量的水洗涤,然后用醋如被碱类灼伤,需立即用大量的水洗涤,然后用醋酸溶液(酸溶液( 20g/l20g/l)冲洗或撒硼酸粉。)冲洗或撒硼酸粉。

B B 如被酸类灼伤,需立即用大量的水冲洗,然后用如被酸类灼伤,需立即用大量的水冲洗,然后用NaHCO3NaHCO3的饱和溶液冲洗。的饱和溶液冲洗。

C C 如果眼睛受到化学灼伤,最好的方法是立即用洗涤如果眼睛受到化学灼伤,最好的方法是立即用洗涤器的水流洗涤,避免水流直射眼球,也不要揉搓眼睛。器的水流洗涤,避免水流直射眼球,也不要揉搓眼睛。用大量的细水流冲洗后,如果是碱灼伤,再用用大量的细水流冲洗后,如果是碱灼伤,再用 20%20%硼酸硼酸溶液淋洗;如果是酸灼伤,则用溶液淋洗;如果是酸灼伤,则用 3%3%碳酸氢钠溶液淋洗。碳酸氢钠溶液淋洗。