PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM

DIOKSALATODIAKUOKROMAT(III)

I. Tujuan Percobaan

Mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan tran dari garam kompleks

kalium dioksalatodiakuokromat(III).

II. Landasan Teori

Senyawa kompleks telah banyak dipelajari dan diteliti melalui suatu

tahapan-tahapan reaksi (mekanisme reaksi) dengan menggunakan ion-ion logam serta

ligan yang berbeda-beda. Ligan memiliki kemampuan sebagai donor pasangan

elektron sehingga dapat dibedakan atas ligan monodentat, bidentat, tridentat dan

polidentat.

Salah satu keistimewaan dari reaksi kompleks adalah reaksi pergantian ligan

melalui efek trans. Reaksi pergantian ligan ini terjadi dalam kompleks oktahedral dan

segi empat. Ligan –ligan yang menyebabkan gugus yang letaknya trans terhadapnya

bersifat labil, dikatakan mempunyai efek trans yang kuat (Rilyanti, et. al., 2008).

Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi

struktur berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer

dalam senyawa kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis.

Kompleks yang hanya mempunyai isomeri hanya kompleks-kompleks yang bereaksi

sangat lambat atau kompleks yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-kompleks

yang bereaksi cepat atau kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut

membentuk isomer yang stabil.

Isomeri geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atom

atau gugus di dalam ruang. Isomeri geometri sering disebut juga dengan isomeri cis–

trans. Isomeri ini tidak terdapat pada kompleks dengan struktur linier, trigonal planar,

atau tetrahedral, tetapi umum terdapat pada kompleks planar segiempat dan

oktahedral (Syabatini, 2009).

Campuran kompleks bentuk cisdan trans dapat dibuat dengan cara mencampur

komponene2 non kompleks. Berdasarkan perbedaan ini kelarutan antara bentuk cis

dengan trans maka kedua jenis isomer itu dapat dipishakan. Trans-

dioksalatodiakuokromat (II) klorida dapat dikristalkan secara pelan-pelan dengan

melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk cis dan trans.

Dengan penguapan kesetimbangan cis <-> trans dapat digeser kekanan kerena

kelarutan trans lebih rendah (Zie, 2009).

Logam transisi memiliki sifat-sifat khas logam, yakni keras, konduktor panas

dan listrik yang baik dan menguap pada suhu tinggi. Walaupun digunakan luas dalam

kehdupan sehari-hari, logam transisi yang biasanya kita jumpai terutama adalah besi,

nikel, tembaga, perak, emas, platina, dan titanium. Namun, senyawa kompleks

molekular, senyawa organologam, dan senyawa padatan seperti oksida, sulfida, dan

halida logam transisi digunakan dalam berbagai riset kimia anorganik modern (Saito,

2009).

III. Alat dan Bahan

1. Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

Timbangan analitik

Gelas kimia 50 mL 2 buah

Batang pengaduk

Corong

Erlenmeyer 250 mL 1 buah

Pipet ukur

Pipet tetes

Botol semprot

Oven

2. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

Asam Oksalat (H2C2O4)

Kalium Dikromat (K2Cr2O7)

Kertas saring

Etanol

IV. Prosedur Kerja

1. Pembuatan Isomer Trans-Kalium Dioksalatodiakuokromat(III)

- Dimasukkan ke dalam gelas kimia

- Ditambahkan dengan 3 gram asam oksalat dihidrat

- Dilarutkan dengan sedikit mungkin akuades panas

- Ditutup dengan gelas arloji sementara reaksi berlangsung

- Diupkan hingga volumenya tinggal ½

- Dibiarkan menguap pada temperatur kamar

- Disaring dan dicuci dengan etanol

- Dicuci dengan akuades dingin- Dilanjutkan pencucian dengan alkohol

Hasil ditimbangIsomer Trans-Kalium

Dioksalatodiakuokromat(III)

1 gram kalium dikromat1 gram kalium dikromat

kalium dikromat + asam oksalat + akuades panas dalam gelas kimia

kalium dikromat + asam oksalat + akuades panas dalam gelas kimia

Kristal pada kertas saringKristal pada kertas saring FiltratFiltrat

2. Pembuatan Isomer Cis-Kalium Dioksalatodiakuokromat(III)

- Dimasukkan ke dalam cawan porselin

- Ditambahkan dengan 3 gram asam oksalat dihidrat

- Dilarutkan dengan sedikit mungkin akuades dingin

- Ditutup dengan gelas arloji sementara reaksi berlangsung

- Ditambahkan etanol- Diaduk sampai dihasilkan

endapan- Ditambahkan lagi etanol yang

baru- Disaring

- Di keringkan - Dioven

Timbang massanyaIsomer Cis-Kalium

Dioksalatodiakuokromat(III)

1 gram kalium dikromat1 gram kalium dikromat

kalium dikromat + asam oksalat + akuades dingin dalam cawan

kalium dikromat + asam oksalat + akuades dingin dalam cawan

Kristal pada kertas saringKristal pada kertas saring FiltratFiltrat

V. Hasil Pengamatan

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1 Dilarutkan 1 gr K2Cr2O7 dilarutkan dengan akuades

Larutan berwarna orange

2 Larutan + 3 gram H2C2O4. 2H2O Larutan berwarna coklat kehitaman dan terbentuk gas

3 Diuapkan hingga ½ volume awal dan dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga ⅓ nya

Larutan berwarna coklat kehitaman mengental (terbentuk kristal)

4 Kristal terbentuk kristal berwarna coklat

a. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1 1 gr K2Cr2O7 + 3 gr H2C2O4.2H2O dicampurkan sampai berbentuk serbuk

K2Cr2O7 serbuk putihH2C2O4.2H2O serbuk orange

2 Campuran + air dingin Larutan berwarna orange

3 Ditambah 10 ml etanol dan diaduk hingga terbentuk endapan

Larutan berwarna coklat kehitaman

4 Ditambah etanol yang baru Larutan tampak keruh

5 Disaring dan kertas saring dikeringkan dalam oven

Terbentuk kristal berwarna hijau

b. Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat

c. Uji kemurnian Isomer

No. Perlakuan Hasil pengamatan

1. Sedikit kristal kompleks trans diletakkan dalam kertas saring + NH3

encer

Tidak dihasilkan endapan dengan warna coklat.

2. Sedikit kristal kompleks cis diletakkan dalam gelas kimia + NH3 encer

Dihasilkan endapan dengan warna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata.

Reaksi yang terjadi :

1. Cr2O72- + 3C2O4

2- + 14H+ 2Cr3+ + 6CO2 + 7H2O

2. Cr3+ + 2C2O42- + 2H2O [Cr(C2O4)2(H2O)2]+

VI. Pembahasan

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari suatu ion logam

pusat dengan satu atau lebih ligan yang menyumbangkan pasangan elektron bebasnya

kepada ion logam pusat. Donasi pasangan elektron ligan kepada ion logam pusat

menghasilkan ikatan kovalen koordinasi sehingga senyawa kompleks juga disebut

senyawa koordinasi. Senyawa-senyawa kompleks memiliki bilangan koordinasi dan

struktur bermacam-macam. Mulai dari bilangan koordinasi dua sampai delapan

dengan struktur linear, tetrahedral, segiempat planar, trigonal bipiramidal dan

oktahedral. Namun kenyataan menunjukkan bilangan koordinasi yang banyak

dijumpai adalah enam dengan struktur pada umumnya oktahedral.

Ion kompleks dalam larutan terbentuk secara bertahap. Pembentukan

kompleks oktahedral satu ion logam dalam pelarut air dengan suatu ligan berlangsung

melalui mekanisme reaksi substitusi. Reaksi substitusi ion logam dengan masing-

masing ligan monodentat, bidentat atau tridentat berturut-turut terdiri dari enam, tiga

dan dua tahap.

Pada percobaan ini, dilakukan pembuatan isomer cis dan trans dari senyawa

kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III) K[Cr(C2O4)2(H2O)2]. Isomer Cis

adalah isomer geometri dimana 2 senyawa atau lebih terletak berdampingan

sedangkan isomer trans terletak bersebrangan . Kedua jenis pembuatan senyawa ini

memiliki perbedaan hanya pada tehniknya saja yaitu proses pembuatan cis senyawa

kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III) ditambahkan air dingin sedangkan

pada pembuatan trans senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III)

ditambahkan air panas. Tetapi pada dasarnya pembuatan kedua senyawa yang

berbeda isomer ini adalah sama yaitu sama-sama mereaksikan kalium kromat dan

asam oksalat serta ditambahkan aquades. Penambahan akuades ini bertujuan untuk

mempercepat terjadinya reaksi antara reaktan.

Struktur dari cis dioksalatodiakuokromat (III) yaitu :

Struktur dari trans dioksalatodiakuokromat (III) yaitu :

Pada saat penambahan air maka dikromat akan teroksidasi menjadi Cr3+,

sesuai dengan reaksi berikut :

Cr2O72- + 14H+ + 6e → 2Cr3+ + 7H2O

Selanjutnya ditambahkan asam oksalat (H2C2O4) sehingga akan terjadi reaksi

yang ditandai dengan terbentuk gelembung-gelembung pada permukaan larutan.

Sambil menunggu terjadi reaksi gelas kimia ditutup dengan gelas arloji, hal ini agar

untuk mencegah keluarnya kalor yang berasal dari akuades panas. Hal tersebut sesuai

dengan reaksi berikut ini :

Cr3+ + 2 C2O42- + 2 H2O → [Cr(C2O4)2 (H2O)2]-

4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

Endapan yang terbentuk berwarna coklat kehitaman yang selanjutnya

direkristalisasi dengan etanol dan selanjutnya endapan. Penambahan etanol ini

bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk

endapan yang berwarna hitam yang lebih padat Pada pembuatan cis dan trans

senyawa kompleks dioksalatodiakuokromat (III) endapan yang diperoleh berwarna

coklat kehitaman.

Setelah mendapatkan endapan hitam tersebut maka dilakukan pengujian untuk

mengetahui apakah senyawa yang dihasilkan merupakan senyawa cis ataupun trans

kalium dioksalatodiaquokromat (II). Proses pengujiannya adalah dengan

menambahkan amoniak encer. Untuk endapan trans senyawa kompleks

dioksalatodiakuokromat (III) ditetesi dengan amoniak encer akan berwarna coklat.

Tetapi dalam percobaan ini tidak terbentuk endapan. Ini menandakan bahwa uji ini

negatif . sedangkan untuk endapan cis senyawa kompleks dioksalatodiakuokromat

(III) ditetesi amoniak encer warna endapan tetap berwarna hijau . untuk percobaan ini

menghasilkan uji positif.

VII. Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan disimpulkan bahwa senyawa kompleks kalium

dioksalatodiakuokromat (III) dapat dibuat dengan mereaksikan antara kalium

dikromat dengan asam oksalat yang dapat diuji dengan amonia encer di mana pada

reaksi dalam keadaan panas menghasilkan isomer trans sedangkan reaksi dalam

keadaan dingin menghasilkan isomer cis.

DAFTAR PUSTAKA

Rilyanti, 2008, “Sintesis Senyawa KompleksCis-[Co(BiPI)2(CN)2] dan Uji Interaksinyadengan Gas NO2 MenggunakanMetodaSpektrofotometriUV-VIS dan IR”,JurnalSenyawa Kompleks. 552-553.

Saito, T., 2009, Struktur Kompleks Logam, http://www.chem-is-try.org. Diakses tanggal 2 Juni 2010.

Syabatini, A., 2009, PembuatanCis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuokromat, http://annisanfushie.wordpress.com, Diakses tanggal 2 Juni 2010.

Zie, 2009, Pembuatan Cis Dan Trans Kalium Dioksalatodiakuokromat. http://harmudzie-kim.blogspot.com, Diakses tanggal 2 Juni 2010.

Annisanfushie's Weblog Chemistry is My Live and I Will Becoming Chemist

PEMBUATAN CIS DAN TRANS KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT

MAKING OF CIS AND TRANS POTASSIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT ANNISA SYABATINI

JIB107032KELOMPOK 1

PENDAHULUAN

Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin, “pada sisi yang sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut trans (latin, “berseberangan”) [1].

Asam lemak tidak jenuh (memiliki ikatan rangkap) yang terdapat di dalam minyak dapat berada dalam dua bentuk yakni isomer cis dan trans. Asam lemak tak jenuh alami biasanya berada sebagai asam lemak cis, hanya sedikit bentuk trans. Jumlah asam lemak trans (trans fatty acids = TFA) dapat meningkat di dalam makanan berlemak terutama margarin akibat dari proses pengolahan yang diterapkan seperti hidrogenasi, pemanasan pada suhu tinggi [2].

Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis. Kompleks yang hanya mempunyai isomeri hanya kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat atau kompleks yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi cepat atau kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil [3].

Isomeri geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus di dalam ruang. Isomeri geometri sering disebut juga dengan isomeri cis–trans. Isomeri ini tidak terdapat pada kompleks dengan struktur linier, trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi umum terdapat pada kompleks planar segiempat dan oktahedral [3].

Struktur Kompleks LogamKata Kunci: atom pusat, bilangan koordinasi, kimia logam transisi blok d, ligan, ligan khelat, ligan monodentat, ligan polidentat, Logam transisi, logam transisi awal, senyawa kompleks, struktur kompleks logam, unsur-unsur transisiDitulis oleh Taro Saito pada 22-11-2009

Logam transisi memiliki sifat-sifat khas logam, yakni keras, konduktor panas dan listrik yang baik dan menguap pada suhu tinggi. Walaupun digunakan luas dalam kehdupan sehari-hari, logam transisi yang biasanya kita jumpai terutama adalah besi, nikel, tembaga, perak, emas, platina, dan titanium. Namun, senyawa kompleks molekular, senyawa organologam, dan senyawa padatan seperti oksida, sulfida, dan halida logam transisi digunakan dalam berbagai riset kimia anorganik modern.

Unsur-unsur transisi adalah unsur  logam yang memiliki kulit elektron d atau f yang tidak penuh dalam keadaan netral atau kation. Unsur transisi terdiri atas 56 dari 103 unsur. Logam-logam transisi diklasifikasikan dalam blok d, yang terdiri dari unsur-unsur 3d dari Sc sampai Cu, 4d dari Y ke Ag, dan 5d dari Hf  sampai Au, dan blok f, yang terdiri dari unsur lantanoid dari La sampai Lu dan aktinoid dari Ac sampai Lr. Kimia unsur blok d  dan blok f  sangat berbeda.

Bab ini mendeskripsikan sifat dan kimia logam transisi blok d.

TUNTUNG PANDANG Rabu, 02 Desember 2009

PEROBAAN VPEMBUATAN CIS DAN TRANS KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III).

Tingkat kekeuatan trans

Urutan kira-kira dari pengaruh trans yang makin naik adalah: H2O, OH-, NH3 <>-, Br-

< , I-, NO2-, PR3,<<>2H4, CN-, CO

Campuran kompleks bentuk cisdan trans dapat dibuat dengan cara mencampur komponene2 non kompleks. Berdasarkan perbedaan ini kelarutan antara bentuk cis dengan trans maka kedua jenis isomer itu dapat dipishakan. Trans-dioksalatodiakuokromat (II) klorida dapat dikristalkan secara pelan-pelan dengan melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan kesetimbangan cis <-> trans dapat digeser kekanan kerena kelarutan trans lebih rendah

Efek trans

Hasil reaksi penggantian ligan pada kompleks platina bujur sangkar menunjukaan bahwa ligan-ligan tertentu dapat melanilkan gugus/ ligan lainnya yang berada posisi trans dengan ligan pengganti tersebut. Ligan yang telah dilebilkan itu kemudian diganti dengannligan yang datang berikutnya

Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat(III)

4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat dapat dilakukan dengan dilarutkan 3 gram asam oksalat dihidrat, asam oksalat dihidrat adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan mempunyai rumus molekul H2C2O4.2H2O dan asam oksalat dihidrat yang dilarutkan memberikan larutan yang berwarna putih, di sisi lain kita juga membuat larutan kalium dikromat dengan cara melarutkan 1 gram kalium dikromat dengan sesedikit mungkin akuades panas

Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat(III)

4 H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2 K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

Pembuatan cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan 3 gram kristal asam oksalat dihidrat dengan 1 gram kristal kalium dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan 1 tetes akuades dan ditutup cawan tersebut dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung.

Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Setelah semua kristal habis bereaksi dengan akuades kemudian ditambahkan 5 ml larutan etanol.