UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL

DE HUAMANGA

FACULTAD DE IGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE IGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN

INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA – NIELS BHOR

PRÁCTICA N° 03

“Destilación y Recristalización”

ASIGNATURA : Química Orgánica, QU-144

PROFESOR : Ing. Gabriel A. CERRON LEANDRO

ALUMNA : Paucarhuanca Yarihuamán, Yude Katia

GRUPO : Lunes, 4 – 7 pm.

CICLO ACADÉMICO : 2012 - II

Fecha de ejecución : 9 de abril del 2012

Fecha de entrega : 16 de abril del 2012

AYACUCHO – PERÚ

2012

DESTILACIÓN Y RECRISTALIZACIÓN

I. OBJETIVO:Estudiar y conocer las primeras operaciones de destilación y recristalización, así como los principios físicos en los que se basa.Aprender el manejo y las características de los materiales, equipos e instrumentos que se usan para ello.Realizar experimentalmente la destilación simple, fraccionada, por arrastre de vapor y la recristalización.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:La Destilación. Constituye un método excelente para purificar un líquido estable en su punto de ebullición. Valioso a efectos de purificación porque puede aplicarse con relativa facilidad a gran cantidad de muestras: líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición.

Destilación simple. Se considera como aquella que no requiere una columna de fraccionamiento o aquella en la que se separa un material esencialmente puro, ya sea de un componente no volátil o de otro muy minoritario. Consiste en que los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, lo cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro.

Destilación fraccionada. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido. Esta destilación funciona para rangos de diferencia entre sustancias de 30 a 60 grados Celsius.

Destilación por arrastre de vapor. Se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación.

Destilación al vacío. Consiste en generar un vacío parcial dentro del sistema de destilación para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullición normal. Este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias inestables por ejemplo las vitaminas.Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se puede reducir el punto de ebullición de la substancia casi a la mitad.

Mezclas azeotrópicas. Ocasionalmente, una mezcla de dos o más líquidos da un vapor que está en equilibrio con la fase líquida y que tiene la misma composición que el líquido. Cuando se establece un equilibrio entre las fases líquida y vapor de la misma composición, se dice que se ha formado un azeótropo. La mezcla de estos componentes destilará sin variación de la composición hasta que uno de ellos se haya consumido.

Mezclas ideales. Es una mezcla homogénea de especies químicas dispersas a escala molecular. Una solución es una fase simple. Si colocamos un líquido en un recipiente que ha sido evacuado inicialmente, el líquido se evapora hasta que el espacio se llene de vapor por encima del líquido.

Tipos de columna de destilacióna. Columna de relleno sencillab. Columna de vigreuxc. Tubo de Youngd. Columna de platos

Estas columnas se realizan el equivalente a varios cientos de destilaciones sencillas separadas y son eficaces incluso en la separación de líquidos cuyos puntos de ebullición se diferencian en una fracción de grado. En estas columnas, la mayor parte del condensado en el refrigerante se devuelve de nuevo al relleno de la columna, recogiéndose en el colector sólo una pequeña fracción.

Recristalización. Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

III. PARTE EXPERIMENTAL:

A) Relación de instrumentos: Probeta Mechero Vaso de precipitación Matraz Erlenmeyer Varilla de vidrio Balón Calderín

Embudo Papel filtro Termómetro 2 soportes universales Columna de

fraccionamiento Tubo refrigerante

Tubos refrigerantes

B) Relación de muestras: Chicha de jora fermentada 300 mL. Menta, canela y clavo Sal impura (sal de roca)

Planta de menta Canela y clavo de olor

C) Procedimiento experimental:

ENSAYO 1: Destilación simple

Muestra: 150 mL. De chicha de jora fermentada.Procedimiento:

Armar el equipo de destilación simple que se muestra en la figura.Se coloca 150 mL. De chicha al balón y coloque en el trípode.

Abrir el caño para que recorra el agua por el refrigerante y encender el mechero.El calentamiento es lento y sin interrupciones para que produzca una gota cada segundo.Tome nota de la temperatura y cuando ascienda a 92 °C, detenga el mechero.Calcular el rendimiento.

Volumen de chicha 150 mL.

Volumen destilado 11 mL.

Temperatura de primera gota 75 °C

η=Vol . destiladoVol . inicial

×100%

η= 11mL.150mL .

×100%

η=7.33%

ENSAYO 2: Destilación fraccionada

Muestra: 150 mL. De chicha de jora fermentada.Procedimiento:

Armamos el equipo de fraccionamiento como se muestra en la figura.Agregamos 150 ml de chicha al balón.

Registramos el equipo y encendemos el mechero. Como en el ensayo anterior.Anotamos la temperatura y continuamos con la destilación y apagar.Calculamos su rendimiento.

Volumen de chicha 150 mL.

Volumen destilado 58 mL.

Temperatura de primera gota 65 °C

η=Vol . destiladoVol . inicial

×100%

η= 58mL .150mL .

×100%

η=38.67%

ENSAYO 3: Destilación por arrastre de vapor

Muestra: Menta, canela y clavo.Procedimiento:

Póngase la muestra en un matraz esférico de 500 ml y montar el aparato como se muestra en la figura.

Encender el mechero en el calderín contenido de agua destilada. Correrá el vapor hacia el matraz esférico a un ritmo moderado.El destilado, blanco lechoso, se recoge en una probeta enfriada con hielo.No interrumpir la salida de vapor sin desconectar. Regúlese la corriente de vapor de modo que la destilación transcurra tan rápidamente como sea posible sin demasiado burbujeo.Después de recoger el destilado por arrastre de vapor ha terminado esencialmente. Se puede extraer decantando u otros procedimientos.El vapor de agua condensado acompañante del aceite esencial es llamado “agua floral” y posee una pequeña concentración de los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido.

ENSAYO 4: Recristalización

Muestra: sal de roca molidaProcedimiento:

Pesar el vaso, la muestra. Disolver la muestra con poca agua.Dóblese en cuartos un trozo de papel filtro e insértese en el embudo. Filtrar a un vaso de precipitación.Filtrar mediante una varilla de vidrio, terminado enjuague el vaso con poca agua.Después de ser filtrada la solución, calentar a ebullición hasta que el agua evapore completamente.

Terminado la evaporación dejar enfriar y pesar los resultados.Calculamos su rendimiento

Masa de vaso vacío 95.1 gr.

Masa de vaso + muestra 98.3 gr.

Masa de vaso + residuo 97.2 gr.

m. muestra = Masa de vaso + muestra - Masa de vaso vacíom. muestra = 98.3 gr. – 95.1 gr. = 3.2 gr.

m. residuo = Masa de vaso + residuo - Masa de vaso vacíom. residuo = 97.2 gr. – 95.1 gr. = 2.1 gr.

η= m.residuom.muestra

×100%

η=2.1 gr .3.2 gr .

×100%

η=65.62%

IV. CUESTIONARIO:

1. ¿Qué es la destilación a presión reducida (al vacío); y cuáles son sus aplicaciones?

Técnica usada en la separación de líquidos con un punto de ebullición superior a150 °C. Como un líquido hierve cuando su presión de vapor iguala la presión atmosférica, se puede reducir su punto de ebullición disminuyendo la presión a la cual se destila Para mantener una ebullición homogénea se puede usar plato poroso o adaptar al conjunto un capilar para mantener la ebullición homogénea. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a la presión ordinaria porque se descomponen por debajo de sus puntos de ebullición normales. Con frecuencia tales líquidos (o sólido) pueden destilarse si la destilación se realiza a presión reducida. Por este motivo, utilizando aparatos especiales para la destilación de líquidos a presión reducida, desde algo por debajo de la presión atmosférica hasta presiones de 10-8 mm, los químicos han podido destilar la mayoría de los líquidos orgánicos y muchos sólidos. Esta destilación a una presión inferior a la atmósfera recibe el nombre de destilación al vacío.

2. En una mezcla de líquidos: ¿Qué es una mezcla ideal? Y ¿Qué son los azeotrópos?

Mezcla azeotrópica. Es una mezcla de punto de ebullición constante. Varía algo al cambiar la presión exterior. Se puede separar los dos componentes mediante una destilación de un tercer componente altera la relación de la tensión de vapor del azeótropo.Mezcla ideal. Corresponde a una visión simplificada de una disolución. Una solución ideal es aquella que cumple la ley de Raoult. En una solución ideal, la presión de vapor depende linealmente de la fracción molar.

3. ¿Qué diferencia hay entre una destilación simple y una destilación fraccionada?

La destilación simple separa un líquido de sus impurezas no volátiles. Su punto de ebullición difieren de 30 a 80°. Y en la destilación fraccionada se separan mucho mejor. Muy eficaces para la separación de líquidos que hierven solo con algunos grados de diferencia e incluso con un grado de diferencia. La destilación

fraccionada es simplemente una técnica para realizar una serie completa de estas pequeñas separaciones en una destilación simple y continua.Una columna fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor. Esto posibilita una serie completa de evaporaciones a lo largo de la columna. Ésta columna realizan el equivalente a varios cientos de destilaciones simples.

V. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

Ésta experiencia nos permitió tener mayor destreza en las operaciones de destilación y recristalización. Basándose así en la temperatura y otros cambios físicos.

Se realizó satisfactoriamente los tipos de destilación (simple, fraccionada, por arrastre de vapor) diferenciándolos por la efectividad de cada uno de ellos. Más que nada en la eficacia que realiza el equipo de destilación fraccionada. En la pureza y la cantidad.

La destilación por arrastre de vapor puede ser casero en su utilización ya que el manejo de sus materiales es menos complejo y su resultado es un aceite esencial muy fuerte en su aroma.

Para armar el equipo se realiza ordenadamente para evitar cualquier tipo de interrupciones y alterar el resultado. Y utilizar las muestras adecuadamente como en la chicha de jora. Debe estar bien fermentada para comprobar la existencia natural del alcohol en la chicha u otras muestras.

VI. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA:

Bibliografía:

- H. DUPONT DURST, 1985: Química Orgánica Experimental, editorial REVETE, Barcelona – España, pág. 37 – 69.

- P. MOLINA BUENDIA, 1989: Práctica de Química Orgánica, editorial AMAZOM, pág. 9 – 14.

- RAY Q. BREWSTER, 1970: Curso Práctico de Química Orgánica, editorial ALHAMBRA, Madrid – España, pág. 13, 16, 19.

Linkografía:

- http://books.google.com.pe/books?id=xiqTfEO1a2gC&pg=PA38&dq=destilacion+en+quimica+organica&hl=es&sa=X&ei=0YOHT6fjNMyTtwfErMTzBw&ved=0CDIQ6AEwAQ#v=onepage&q=destilacion%20en%20quimica%20organica&f=false

- http://books.google.com.pe/books?id=WsQ7-ahmtk4C&pg=PA9&dq=destilacion+en+quimica+organica&hl=es&sa=X&ei=0YOHT6fjNMyTtwfErMTzBw&ved=0CC0Q6AEwAA#v=onepage&q&f=false

- http://es.wikipedia.org/wiki/Destilaci%C3%B3n