การสังเคราะห์เส้นใยนาโน ไททาเนียมไดออกไซด์ที่เจือดว้ยโคบอลต์ ด้วยเทคนิคอิเล็กโตรสปินนิ่ง

Synthesis Co–doped TiO2 nanofibers by Electrospinning Technique

วาสนา ปาค าทอง1*, รณฤทธิ์ นาโควงศ2์, รมย์ธีรา เชื้อโชต3 1*,2ภาควิชาฟิสิกส์ คณะวิทยาศาสตร์ มหาวิทยาราชภัฏอุบลราชธานี, อ าเภอเมือง , จังหวัดอุบลราชธานี, 34000 3ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ มหาวิทยาลัยราชภัฏอุบลราชธานี, อ าเภอเมือง , จังหวัดอุบลราชธานี, 34000

W.Pakhamthong1*, R.Nakhowong2 , R.Chueachot3

1*,2 Department of Physics, Faculty of Science, Ubon Ratchatani Rajabhat University, Ubon Ratchatani, 34000,Thailand. 3 Department of Science, Faculty of Chemistry, Ubon Ratchatani Rajabhat University, Ubon Ratchatani, 34000, Thailand.

บทคัดย่อ งานวิจัยนี้ ได้ท าการศึกษาการผลิตเส้นใยอิเล็กโตสปั่นของไททาเนียมไดออกไซด์ที่เจือด้วยโคบอลต์ ที่ได้จากกระบวนการอิเล็กโตรสปินนิ่งและผ่านการแคลไซน์ โดยใช้ Titanium isopropoxide, Cobalt acetate และ Polyvinyl pyrrolidone (PVP) เป็นสารตั้งต้น ถูกน าไปศึกษาคุณสมบัติต่างๆ ได้แก่ Thermogravimetric analysis / Differentiol thermal analysis ( TGA/DTA) , X-ray diffraction ( XRD ) , Scanning electron microscope ( SEM) และ Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) พบว่าเส้นใยนาโนที่ได้จากกระบวนการอิเล็กโตรสปินนิ่ง ที่ถูกการแคลไซน์ที่อุณหภูมิ 400 , 500 , 600 และ700 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2ชั่วโมง โดยการวิเคราะห์ด้วย XRD ที่อุณหภูมิในการแคลไซน ์400 °𝑐 เป็นเวลา 2ชั่วโมง จะท าให้พบองค์ประกอบเฟสของไททาเนียมไดออกไซด์ที่ผสมอยู่ใน rutile-anataste และที่อุณหภูมิในการแคลไซน ์700 °𝑐 เป็นเวลา 2ชั่วโมง จะท าให้พบองค์ประกอบเฟสของไททาเนียมไดออกไซด์มีโครงสร้างผลึกแบบเตตระโกนัล (tetragonal) เป็นชนิดรูไทล ์(rutile) จากการวิเคราะห์ด้วย XRD ผลึกของ Co หายไปอาจเป็นผลมาจากปริมาณของโคบอลต์ที่เจือเข้าไปปริมาณน้อย และการวิเคราะห์ด้วย SEM ขนาดเส้นใยอิเล็กโตรสปัน ก่อนการแคลไซน์จะมีลักษณะเรียบสม่ าเสมอมีขนาด 600-1000 นาโนเมตร หลังจากที่ถูกแคลไซน์ ขนาดของเส้นใยนาโน อยู่ที่ 150-500 นาโนเมตร พบว่าขนาดเส้นใยนาโนที่ลดลง ซึ่งเกิดจากการการหายไปของ PVP ค าส าคัญ :ไททาเนียมไดออกไซด์ที่เจือด้วยโคบอลต์, เส้นใยนาโน,อิเล็กโตรสปินนิ่ง ,แคลไซน ์

2 วัตถุประสงค์ 1. เพื่อศึกษาการเตรียมและการสังเคราะห์ TiO2 ที่เจือด้วย Co (5%) ด้วยกระบวนการโซล-เจล และกระบวนการอิเล็กโทรสปินนิ่ง 2. เพื่อศึกษาลักษณะบ่งชี้ (characterization)และคุณสมบัติของเส้นใยนาโน TiO2 ที่เจือด้วย Co (5%) ที่สังเคราะห์ โดยใช้เทคนิค XRD, TG/DTA, FTIR และ SEM 3. เพื่อศึกษาอุณหภูมิแคลไซน์ (Calcination temperature)ที่เหมาะสมต่อความเป็นผลึกและสัญฐานวิทยา(morphology)ด้วยวิธีโซล-เจล และเทคนิคอิเล็กโทรสปินนิ่ง

3. วิธีการการทดลอง สารตั้งต้น Titanium (IV) isopropoxide ( MW = 284.215 g/mol) ,Cobalt (II) Acetate ; (CH3COO)2Co∙4H2O ( MW = 249.09 g/mol) และ Polyvinyl pyrrolidone ; PVP (MW = 1,300,000 g/mol)

3.1 การเตรียมสารละลายด้วยกระบวนการโซล-เจล

3.2 กระบวนการปั่นเส้ยใยด้วยวิธีอเิล็กโตรสปินนิ่ง

รูปที่ 2 แสดงขั้นตอนการเกิดเส้นใยพอลิเมอร์โดยเทคนิคปั่นเส้นด้วยไฟฟา้สถิต

4. ผลการทดลอง

4.1 การวิเคราะห์ด้วย XRD

รูปที่ 3 ผลการวิเคราะห์ด้วย XRD ที่อุณหภูมิต่างๆ

บทน า เทคนิคอิเล็กโตรสปินนิง (electrospinning) หรือ การปั่นเส้นใยด้วยไฟฟ้าสถิตเป็นทางเลือกใหม่ที่ได้ถูกน า มาใช้เตรียมเส้นใยนาโนของวัสดุพอลเิมอร์และสารอนินทรีย์ออกไซด์หลากหลายชนิดส าหรับประยุกต์ใช้ในทางการแพทย์ เภสัชกรรม วิศวกรรม การทหาร และอื่นๆ[1] อิเล็กโตรสปินนิง สามารถประดิษฐ์เส้นใยขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางตั้งแต่ 10 นาโนเมตร ถึงมากกว่า 1ไมโครเมตร[2] ไทเทเนียมไดออกไซด ์(titanium dioxide, TiO2) เป็นหนึ่งในบรรดาวัสดุที่สามารถสังเคราะห์ให้มีขนาดเล็กระดับนาโนเมตรได้และจัดเป็นวัสดุกึ่งตัวนาชนิดหนึ่งที่นิยมนาไปใช้ประโยชน์ทางด้านต่างๆ เช่น เป็นตัวเร่งปฏิกิริยา เป็นสารเคลือบในสีทาอาคาร ใช้เคลือบสิ่งทอ เป็นขั้วไฟฟ้าสาหรับแบตเตอรี่ลิเทียมไอออน ส่วนประกอบเซลล์แสงอาทิตย์ [1] ใช้เป็นตัวตรวจจับไอของแก๊สไฮโดรเจน [3] และเป็นวัสดุในการแลกเปลี่ยน ไอออน [2] จากการศึกษาที่ผ่านมาพบว่าไทเทเนียมไดออกไซดเ์ฟสอะนาเทสและรไูทลถ์ูกนามาใช้เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาในปฏิกิริยาการเร่งด้วยแสงมากกวา่บรุคไคต์[1] เนื่องจากมีการรวมตัวกันระหว่างอิเล็กตรอน-ช่องว่างอิเล็กตรอนน้อยกว่าบรุคไคต์และมีความสามารถในการดูดติดผิวสูงกว่า บรุคไคตไทเทเนียมไดออกไซด์ก็ว่าได้ การจะได้มาซึ่งไทเทเนียมไดออกไซด์ที่มีโครงสร้างต่างๆขึ้นอยู่กับวิธีการและสภาวะที่ใช้ในการสังเคราะห์ นอกจาโครงสร้างของไทเทเนียมไดออกไซด์ที่มีหลากหลายแล้ว ปัจจุบันยังมีการเจือไทเทเนียมไดออกไซด์ด้วยโลหะอื่นๆเพื่อปรับปรุงคุณสมบัติหลายๆประการแก่ไทเทเนียมไดออกไซด์เพื่อให้เหมาะสมต่อการนาไปใช้งานในแต่ละด้านต่อไป[3]

Titanium (IV) isopropoxide 1.2 g

Cobalt (II) Acetate 5 wt%

เมทานอล : กรดอะซติิก

( 6 : 4)

Polyvinyl pyrrolidone 1.2 g

สารละลาย

รูปที่ 1 การเตรียมสารด้วยกระบวนการโซล-เจล

4.2 การวิเคราะห์ด้วย SEM

a b

c d e

รูปที่ 4 ผลการวิเคราะห์ด้วย SEM (a) ก่อนเผา ,(b) 400 °𝒄 , (c) 500 °𝒄 , (d) 600 °𝒄 และ (e) 700 °𝒄

เอกสารอ้างอิง [1] Kiema G. K., Colgan M. J., Brett M. J. 2005. “ Dye sensitized solar cells incorporating obliquely deposited titanium oxide layers” Sol. Energy Mater. Sol. Cells 85: 321-331. [2] Walsh F. C., Bavykin D. V., Torrente-Murciano L., Lapkin A. A., Cressey B. A. 2006. “Synthesis of novel composite materials via the deposition of precious metals onto protonated titanate (TiO2) nanotubes”. Transactions of the Institute of Metal Finishing. 6(84): 293-299. [3] Bavykin D. V., Parmon V. N., Lapkin A. A., Walsh F. C.. 2004. “The effect of hydrothermal condition on the mesoporous structure of TiO2 nanotube”. J. Mater. Chem. 14: 3370-3377.

5. สรุปผลการทดลอง เส้นใยนาโนที่ได้จากกระบวนการอิเล็กโตรสปินนิ่ง จากการวิเคราะห์ด้วย XRD ที่อุณหภูมิในการแคลไซน ์400 °𝑐 เป็นเวลา 2ชั่วโมง จะท าให้พบองค์ประกอบเฟสของไททาเนียมไดออกไซด์ที่ผสมอยู่ใน rutile-anataste และที่อุณหภูมิในการแคลไซน ์700 °𝑐 เป็นเวลา 2ชั่วโมง จะท าให้พบองค์ประกอบเฟสของไททาเนียมไดออกไซด์มีโครงสร้างผลึกแบบเตตระโกนัล (tetragonal) เป็นชนิดรไูทล ์(rutile) และการวิเคราะห์ด้วย XRD ผลึกของ Co หายไปอาจเป็นผลมาจากปริมาณของโคบอลต์ที่เจือเข้าไปปริมาณน้อย และการวิเคราะห์ด้วย SEM ขนาดเส้นใยอิเล็กโตรสปัน ก่อนการแคลไซน์จะมีลักษณะเรียบสม่ าเสมอมีขนาด 600-1000 นาโนเมตร หลังจากที่ถูกแคลไซน์ ขนาดของเส้นใยนาโน อยู่ที่ 150-500 นาโนเมตร พบว่าขนาดเส้นใยนาโนที่ลดลง ซึ่งเกิดจากการการหายไปของ PVP

กิตติกรรมประกาศ งานวิจัยนี้ลุล่วงได้ก็ด้วยได้รับความอนุเคราะห์จากอาจารย์ที่ให้ค าปรึกษาและให้ความช่วยเหลือในตลอดระยะเวลาของการท าวิจัยฉบับนี้ คือ อาจารย์รณฤทธิ์ นาโควงศ์ และอาจารย์รมย์ธรีา เชื้อโชติ พร้อมทั้งให้แนวทางในการปฏิบัติงาน และเอาใจใส่เป็นอย่างดี ที่ท าให้งานวิจัยครั้งนี้ด าเนินไปได้อย่างราบรื่น รวมไปถึงขอขอบพระคุณ มหาวิทยาลัยราชภัฏอุบลราชธานีที่อนุเคราะห์สถานที่ท าวิจัย