Tgl PercobaanAtomic Absorption Spectrofotometry (AAS)PENGAWAS PRAKTIKUM

September 2009Drs. Harjanto,MScNIP. 196106291990031001

ACC, Tgl

2010

BAB IPENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan Memahami prinsip analisa dengan menggunakan AAS Mampu mengoperasikan alat AAS Membuat kurva standar Menentukan konsentrasi sampel

1.2. Dasar Teori1.2.1. Pengertian Spektrometri Serapan Atom

Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis unsur logam pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990). Teknik ini adalah yang paling umum dipakai untuk analisis unsur logam. Teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode Spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel. Spektrometri serapan atom (Atomic Absorption Spectrometri) atau yang biasa disebut dengan AAS, ialah suatu metode analisa yang digunakan untuk menentukan unsur-unsur suatu bahan dengan kepekaan, ketelitian, serta selektivitas yang tinggi yang didasarkan pada proses penyarapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Absorpsi yang dialami oleh seberkas sinar yang melalui sekumpulan atom-atom akan bertambah sesuai dengan bertambahnya jumlah atom yang menyerap sinar pada panjang gelombang tertetu. Prinsip AAS (Atomic Absorption spectrometri) adalah penyerapan cahaya yang dilakukan oleh atom. Oleh karena itu sampel harus diatomkan untuk menghasilkan atom bebas. AAS dapat digunakan untuk analisis logam-logam dalam sampel. Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).1.2.2. Hukum Lambert- BeerSpektrometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari penilikan visual dalam mana studi yang lebih terperinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan pengukuran kuantitatif. Ditinjau dari hubungan konsentrasi dan absorpsinya, maka kita dapat menggunakan hukum Lambert Beer jika sumbernya cahayanya adalah monokromatik. Aspek kuantitatif dari metode spektrofotometri diterangkan oleh hukum Lambert-Beer, yaitu:A = . b . c atau A = a . b . c

Dimana :A = Absorbansi = Absorptivitas molar (mol/L)a = Absorptivitas (gr/L)b = Tebal nyala (nm)c = Konsentrasi (ppm)Absorpsivitas molar () dan absorpsivitas (a) adalah suatu konstanta dan nilainya spesifik untuk jenis zat dan panjang gelombang tertentu, sedangkan tebal media (sel) dalam prakteknya tetap. Dengan demikian absorbansi suatu spesies akan merupakan fungsi linier dari konsentrasi, sehingga dengan mengukur absorbansi suatu spesies konsentrasinya dapat ditentukan dengan membandingkannya dengan konsentrasi larutan standar. Dari persamaan ini dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi atom pada tingkat energi dasar dalam nyala. Sehingga dapat disimpulkan bahwa absorbansi (A) barbanding lurus dengan absorptivitas molar (), semakin besar absorbansi maka semakin besar pula nilai absorptivitas molar.Transmitansi merupakan perbandingan cahaya yang diteruskan (I) dengan cahaya yang masuk (Io) di mana dapat dirumuskan sebagai berikut:T Sedangkan absorbansi (A) adalah banyaknya cahaya yang diserap di mana absorbansi berbanding terbalik dengan transmitansi. Hubungan ini dapat dilihat dari persamaan berikut:A = - log T= - log= log Energi radiasi yang diserap oleh atom menimbulkan keadaan energi elektronik yaitu tereksitasinya elektron dalam kulit terluar atom ke tingkat energi yang lebih tinggi (exited state). Pengurangan intensitas radiasi yang terjadi sebanding dengan jumlah atom pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi yang diteruskan berbanding dengan intensitas radiasi yang masuk (transmitansi), maka konsentrasi-konsentrasi dapat ditentukan.(Underwood. 2002).

1.2.3. Instrumentasi

Penguat arus searahDiagram optis alat AAS dapat dilihat pada gambar 1.1 berikut ini:

Pencatat Detektor Monokromator Nyala Pemotong berputarTabung katoda cekung

Motor

Sumber tenaga

Bahan bakar

Oksigen sampelGambar 1.1 Komponen-komponen spektrofotometer serapan atom1. Sumber Cahaya

Harus dari quartzDiis gas Neon atau Argon dengan tekanan rendahKatodaAnodaBahan LogamSebagai sumber radiasi resonansi untuk atomic absorption spectrophotometer atau AAS adalah Hollow Cathode Lamp (lampu katoda berongga). Lampu ini terdiri dari katoda yang terbuat dari unsur tertentu yang sesuai dengan zat yang akan dianalisa dan elektroda yang lain merupakan sebuah anoda yang diletakkan dalam sebuah tabung yang terbuat dari bahan quartz. Gambar 1.2 di bawah ini merupakan gambar dari lampu katoda berongga.

Gambar 1.2 Lampu katoda beronggaGas-gas pengisi tabung yang biasa digunakan adalah Ne (neon), Ar (argon) dan He (helium). Contoh unsur dari katoda adalah Cu (tembaga), Mg (magnesium), Na (natrium) dan lain-lain. Jenis lampu logam dengan panjang gelombang tertentu dibedakan berdasarkan logam yang dipasang pada lubang katoda yang berfungsi sebagai pengatur frekuensi radiasi yang dipancarkan dari lampu, sehingga energi ini oleh photomultiplier diubah menjadi energi listrik. Dalam rangkaian alat terdapat chopper yang berfungsi sebagai pengatur frekuensi radiasi yang dipancarkan dari lampu, sehingga energi ini oleh photomultiplier diubah menjadi energi listrik.1. AtomizerAtomizer adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa yang akan dianalisa (sampel). Atomizer terdiri dari sistem pengabut (nebulizer) dan sistem pembakar (burner), sehingga sistem atomizer ini juga disebut burner nebulizer sistem/sistem pengabut pembakar. Adapun macam-macam atomizer sebagai berikut:1. Flame bekerja pada temperature atomisasi 1700-3150C dengan jenis kontinyu.2. Inductively coopled argon plasma, bekerja pada temperatur atomisasi 4000-5000C dengan kontinyu. 3. Direct current agent plasma, bekerja pada temperature 4000-6000oC, dengan jenis kontinyu.4. Electric thermal, bekerja pada temperature 1200-1300oC, dengan jenis diskrit.5. Electric arc, bekerja pada temperature 4000-5000oC, baik untuk jenis diskrit dan kontinyu.6. Electric spark, bekerja pada temperature 40000oC dengan jenis kontinyu.Atomizer yang biasa digunakan pada spektrofotometer adalah jenis sistem flame. Pada umumnya menggunakan energi panas yang dihasilkan baik dengan listrik ataupun nyala api. Untuk memperoleh uap teratomisasi yang optimum maka suhu harus diatur dengan baik, karena bila suhu terlalu tinggi sebagian atom akan terionisasi, sehingga hanya akan ada sedikit sekali atom yang menyerap panjang gelombang yang diharapkan. Suhu tertinggi bila dibakar dengan asetilene, yaitu 3000oC. Pada umumnya pengatoman terjadi pada tempat pembakaran sampel, udara, dan gas asetilene yaitu di burner head.a) Nebulizer systemSistem ini berfungsi untuk mengubah larutan menjadi butir butir kabut yang berukuran 15-20 m, dengan cara menarik larutan melalui kapiler dengan penghisapan pancaran gas bahan bakar dan gas oksidan disemprotkan ke ruang pengabut . Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala ,sedang partikel kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.b) Burner systemSistem burner/pembakaran ialah suatu system di mana nyala api mengatomkan sampel yang telah dirubah menjadi kabut/uap garam unsur menjadi atom-atom normal. Berikut merupakan gambar dari atomizer nyala:

Nyala Gambar 1.3 Atomizer nyala

Dari gambar dapat dijelaskan bahwa, bahan bakar, udara dan sampel diumpankan ke tempat campuran melalui sederetan buffle kemudian menuju ke tempat pembakaran. Pemasangan buffle dimaksudkan untuk pencampuran bahan bakar, oksidan dan sampel agar terjadi dengan sempurna. Sampel yang masuk pada alat ini menghasilkan cairan bermacam-macam. Tetesan yang besar akan menumbuk buffle sehingga sampai pada nyala api dengan ukuran yang seragam. Larutan sampel disedot melalui pipa kapiler yang dilalui udara atau oksigen lewat ujung yang diruncingkan dari pipa dalam nyala oleh gas-gas yang berdesakan. Aerosol sampel jauh kurang seragam, jalan optis jauh lebih pendek dan pembakaran dengan suara yang keras.

2. MonokromatorMonokromator adalah alat yang berfungsi mengubah cahaya polokromatik menjadi cahaya monokromatik. Atau dengan istilah lain melakukan pemilihan radiasi yang ditemukan. Monokromator terdiri dari cermin dan grating.

Garis serapan atom dalam nyala atau tanur jauh lebih sempit daripada pita yang disediakan oleh gabungan sumber yang berkesinambungan dengan monokromator, daya pendispersi dan lebar celah kekromatikan dapat dihampiri sedekat yang diinginkan dengan mengubah lebar celah. 3. DetektorDalam sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, kita menginginkan kepekaan yang tinggi dalam daerah spektral yang diinginkan, respon yang linear terhadap daya radiasi, waktu respon yang cepat, dapat digandakan dan kesetabilan tinggi atau tingkat bising yang rendah, meskipun dalam praktik perlu mengkompromikan faktor-faktor tersebut di atas.

Detektor berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan yang telah diubah menjadi energi oleh photomultiplier. Hasil pengukuran detektor dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka.1.2.4Optimasi peralatan Spektrofotometri Serapan AtomPada peralatan optimasi Spektrofotometri Serapan Atom agar memberikan wacana dan sejauh mana sensitivitas dan batas deteksi alat terhadap sampel yang akan dianalisis, optimasi pada peralatan SSA meliputi: Pemilihan persen (%) pada transmisi Lebar celah (slith width) Kedudukan lampu terhadap focus slit Kemampuan arus lampu Hallow Cathode Kedudukan panjang gelombang () Set monokromator untuk memberikan sinyal maksimum Pemilihan nyala udara tekanan asetilen Kedudukan burner agar memberikan absorbansi maksimum Kedudukan atas kecepatan udara tekan Kedudukan atas kecepatan asetilen.

Tabel 2. Kondisi SSA untuk analisis logam Sn,Zn, dan Pb (Rohman, 2007)LogamPanjang gelombang (nm)Tipe nyalaKisaran kerja (g/L)Batas Deteksi (g/L)

Sn224,6UH15-600,03

Zn213,9UA0,4-1,60,001

Pb217UA5-200,015

Keterangan : UA = Udara-asetilen UH = Udara-Hidrogen

1.2.5. Teknik Pengukuran AAS Ada tiga pengukuran yang biasa digunakan pada analisis sampel dengan menggunakan AAS, yaitu :a. Metode satu standarPengukurannya berdasarkan hukum Beer, namun standar yang dipakai yang satu, jika tidak bisa didapatkan suatu grafik yang baik atau sesuai. Kelemahan sistem ini, jika standar salah maka hasil analisa yang dilakukan semua akan salah.As = bcsAs = bcxcx= cx = Konsentrasi sampelAs = Absorbansi larutan standarAx = Absorbansi sampelCs = Konsentrasi larutan standar

b. Metode kurva kalibrasi Metode kurva kalibrasi/standar yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi larutan standar (sebagai absis) lawan absorbansi (sebagai ordinat) di mana kurva tersebut berupa garis lurus. Kemudian dengan cara menginterpolasikan absorbansi larutan sampel ke dalam kurva standar tersebut dan akan diperoleh konsentrasi larutan sampel.

y =

y = Absorbansix = Konsentrsaia = Intersepb = Slope

Absorbansi larutan standar

Konsentrasi sampel

Absorbansi sampel

Konsentrasi larutan standar

Gambar 1.4 Kurva kalibrasi

c. Metode Penambahan StandarPada metode ini dibuat sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi yang sama dan masing-masing ditambahkan larutan standar, kemudian unsur yang dianalisa dengan konsentrasi tertentu. Absorbansi masing-masing larutan diukur dan dibuat kurva absorbansi terhadap konsentrasi unsur standar yang ditambahkan. Pengukuran ini juga sama dengan yang sebelumnya yaitu mengikuti hukum Beer, karena intinya adalah pengukuran absorbansi yang dikorelasikan kekonsentrasi.

1.2.5 Gangguan dalam Spektrofotometri Serapan Atom Berbagai faktor dapat mempengaruhi pancaran nyala suatu unsur tertentu dan menyebabkan gangguan pada penetapan konsentrasi unsur.1. Gangguan akibat pembentukan senyawa refraktoriGangguan ini dapat diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion, yang ada dalam larutan sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory). Sebagai contoh fospat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala menghasilkan pirofospat (Ca2P2O7). Hal ini menyebabkan absorpsi ataupun emisi atom kalsium dalam nyala menjadi berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan stronsium klorida atau lanthanum nitrat ke dalam larutan. Kedua logam ini mudah bereaksi dengan fospat dibanding dengan kalsium sehingga reaksi antara kalsium dengan fospat dapat dicegah atau diminimalkan. Gangguan ini dapat juga dihindari dengan menambahkan EDTA berlebih. EDTA akan membentuk kompleks kelat dengan kalsium, sehingga pembentukan senyawa refraktori dengan fospat dapat dihindarkan. Selanjutnya kompleks Ca-EDTA akan terdisosiasi dalam nyala menjadi atom netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang lebih serius terjadi apabila unsur-unsur seperti: Al, Ti, Mo, V dan lain-lain bereaksi dengan O dan OH dalam nyala menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan panas. Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan menaikkan temperatur nyala, sehingga nyala yang umum digunakan dalam kasus semacam ini adalah nitrous oksida-asetilen.2. Gangguan ionisasiGangguan ionisasi ini biasa terjadi pada unsur-unsur alkali tanah dan beberapa unsur yang lain. Karena unsur-unsur tersebut mudah terionisasi dalam nyala. Dalam analisis dengan SSA yang diukur adalah emisi dan serapan atom yang tak terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya atom-atom yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal yang ditangkap detektor menjadi berkurang. Namun demikian gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan unsur-unsur yang mudah terionisasi ke dalam sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari unsur yang dianalisis.

3. Gangguan fisik alatGangguan fisik adalah semua parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala dan sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut adalah kecepatan alir gas, berubahnya viskositas sampel akibat temperatur nyala. Gangguan ini biasanya dikompensasi dengan lebih sering membuat kalibrasi atau standarisasi (Syahputra, 2004).

BAB IIMETODOLOGI

2.1. Alat dan BahanAlat yang digunakan, yaitu :ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRY (AAS)

1. JURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI SAMARINDA6

2. AAS Spectra AA-2203. Labu ukur 100 ml4. Pipet ukur 10 ml5. Buret 50 ml6. Gelas kimia 250 ml7. Pipet volume 25 ml8. Statif9. Bulp10. Botol sampel11. Botol semprot

Bahan yang digunakan, yaitu :1. Larutan Cu 1000 ppm2. Larutan HNO33. Aquadest

2.2. Prosedur Percobaan1. Pembuatan larutan blanko :a. Memasukkan larutan HNO3 0,1 M ke dalam botol larutan blanko secukupnya.2. Pembuatan larutan baku 100 ppm dari larutan baku 1000 ppm :a. Memipet 10 ml larutan baku Cu 1000 ppm.b. Memasukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.c. Mengencerkan larutan dengan aquadest hingga tanda batas kemudian mengocok hingga homogen.

3. Pembuatan larutan standar :a. Memipet berturut-turut 2 ml; 7 ml; 13 ml; 17 ml; 21 ml; dan 25 ml larutan Cu 100 ppm ke dalam masing-masing buret 50 ml.b. Menambahkan aquades hingga tanda batas.c. Memasukkan masing-masing larutan standar ke dalam botol dan memberi label sesuai dengan konsentrasinya.

4. Pengoperasian AAS Spectra AA-220 Memasang lampu elemen Cu kedalam tempatnya. Membuka kran tabung gas asetylen berlawanan arah jarum jam dengan menggunakan kunci inggris . Membuka dan mengecek aliran udara dengan mellihat takanan 50 psig pada kompresor, tekanan asetylen 11 psig dan tekanan N2O 50 psig Menghidupkan aliran listrik ke komputer dan spektrometer Menghidupkan komputer Menghidupkan alat spektrometer Spektra AA-220 Mengklik logo spectra AA pada layar komputer Mengklik worksheet Mengklik new Mengklik worksheet details, dan mengisi form berikut ini :Name : kelompok 6B09Analyst : NisaEmmaPutraComment :Sample : 2 Mengklik Ok Mengklik add methode dan memilih elemem Cu (elemen yang akan dianalisa). Mengklik edit methode dan mengisi form berikut ini : Type / mode Sampling mode : Manual Instrument mode : Absorbance Flame type : Air/Acetylene Air flow : 10.00 L / menit Acetylene flow: 2,00 L / menit Measurement Meansurement mode: integrate Meansurement time: 3.0 s Pre-Read delay time: 3 s Calibration mode : Concentration Replicate standard : 3 Replicate sample: 3 Optical Lamp position : 3 Lamp current : 4,0 mA Wave length : 324,8 nm Slit width: 0,5 nm Background concentration : BC off Standard Mengisi nilai konsentrasi larutan standar Cu Standard 1: 2,000 ppm Standard 2 : 7,000 ppm Standard 3: 13,000 ppm Standard 4 : 17,000 ppm Standard 5 : 21,000 ppm Standard 6: 25,000 ppm Lalu mengklik Ok Mengklik label dan mengisi nama sampel berikut ini : Pada baris satu :Sample 001 Pada baris dua :Sampel 002 Mengklik analysis Mengklik optimize, akan muncul beberapa kotak yaitu : Kotak unsur pilihan Cu yang diuji, mengklik ok Selanjutnya kolom dialog box (wr) pada monitor, mengklik ok. Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik ok. Mengklik optimaze lamp. Selanjutnya mencari nilai %gain terendah untuk elemen Cu dengan memutar kedua tombol putaran yang terdapat di bagian belakang lampu. Mengklik rescale setiap indicator cahaya mencapai puncak atau batas tertinggi sampai % gain terendah. Mengklik optimaze signal, kemudian menyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat agak lama sampai nyala api sempurna. Mengklik instrument zero ketika selang terhubung dengan aquades Memindahkan selang ke salah satu standar. Menggeser-geser burner head sampai diperoleh nilai absorbansi tertinggi. Mengembalikan selang ke aquades lalu menunggu sinyal absorbansi menurun lalu mengklik ok. Kemudian muncul kolom uji Cu, kemudian klik cancel. Mengklik start Kemudian mengikuti perintah yang muncul di monitor untuk dianalisa Present instrument zero (selang terhubung dengan aquades) Present cal zero (selang terhubung dengan larutan blanko) Present standar 1 (selang terhubung dengan standar 1) Present stendar 2 (selang terhubung dengan standar 2) Present standar 3 (selang terhubung dengan standar 3) Present standar 4 (selang terhubung dengan standar 4) Present standar 5 (selang terhubung dengan standar 5) Present standar 6 (selang terhubung dengan standar 6) Present sample 001 (selang terhubung dengan sampel 001) Present sample 002 (selang terhubung dengan sampel 002) Setelah proses analisa selesai, akan muncul autorun complete. Kemudian mengklik ok.

5. Mengeprint data Mengklik file, lalu close sehingga akan kembali pada menu awal Mengklik report Mengklik check data Mengklik nama file percobaan yang dilakukan Mengklik print, lalu ok.

6. Mematikan alat AAS Mengklik exit pada menu awal Mengklik start pada monitor kemudian shut down Mematikan alat AAS Menutup kran tabung gas Mematikan sumber arus listrik.

BAB IIIPENGOLAHAN DATA

3.1. Data PengamatanLarutanC(mg/L)Absorbansi

x1x2x3

Cal Zero00.01620.00770.00470.0095

Standar 12.0000.010030.09510.09980.0984

Standar 27.0000.36870.37420.37610.3730

Standar 313.0000.65120.65170.65100.6513

Standar 417.0000.87680.86070.88200.8732

Standar 521.0001.00110.99370.99390.9962

Standar 6-----

Sample 0019.7250.54180.4772-0.5078

Sample 00220.1490.97620.9778-0.9754

Perhitungan Perhitungan %RSD (Relative Standard Deviation) :

% RSD = Dengan menggunakan kalkulator fx-500 ES memilih mode stat memilih 1-Var kemudian memasukan data menekan shift-stat-Var dan memilih Xn-1 diperoleh data SD untuk standar yang lainnya dan sampel 001 dan 002.

3.2. Hasil PerhitunganLARUTANSDRSD

Cal Zero5,965 x 10-362,79 %

Standar 10,0551,35 %

Standar 23,843 x 10-31,03 %

Standar 33,6 x 10-40,055 %

Standar 40,0111,27%

Standar 54,215 x 10-30,423 %

Sample 0010,04568,995%

Sample 0021,13 x 10-30,115%

3.3. Kurva Kalibrasi

Penghitungan konsentrasi sampel melalui persamaan yang didapatkan dari kurva kalibrasi sehingga didapatkan konsentrasi teoritik :Dari persamaan y = mx y = 0.049xy = Absorbansib = m ; c (konsentrasi) = x Untuk sampel 001 : Untuk sampel 002 :

3.3. PembahasanAAS (Atomic Absorption Spectrometri) dalam percobaan kali ini digunakan untuk analisa kuantitatif, yakni mengetahui berapa jumlah Cu yang terdapat dalam sampel dengan menggunakan metode pengukuran dengan kurva kalibrasi. Digunakan beberapa larutan standar Cu, yakni Cu 2 ppm, 7, 13, 17, 21, dan 25 ppm untuk membuat kurva kalibrasi. Sampel yang dianalisa ada 2, yakni sampel 001 dan 002. Prinsip analisa menggunakan AAS pada larutan standar dan sampel, sama, yakni masing-masing larutan terlebih dulu dikabutkan kemudian diubah menjadi atom-atom menggunakan atomizer (pengatom) tipe Flame dan selanjutnya diukur absorbansinya. Tentunya pada awal praktikum, harus dilakukan optimasi lampu dan signal flame sehingga didapatkan kondisi operasi yang maksimal serta dilakukan pengaturan parameter yang kita sesuaikan untuk kebutuhan menganalisa. Prinsip dasar alat ini ialah banyaknya radiasi panas (cahaya) yang dapat diserap oleh atom-atom logam yang berada pada tingkat energi dasar (ground state) yang terdapat dalam sampel, dimana hal tersebut menunjukkan banyaknya konsentrasi zat tertentu yang terdapat dalam sampel. Dalam hal ini lampu katoda berongga merupakan sumber radiasi panas (cahaya) yang digunakan harus sesuai dengan unsur yang akan dianalisis dalam sampel yaitu Cu. Setelah sampel diatomkan, sampel yang telah berupa atom siap untuk proses penyerapan. Penyerapan energi tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi ( excited state ). Pengurangan intensitas radiasi yang diberikan sebanding dengan jumlah atom pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi awal (Io) yang mana merupakan data intensitas cahaya yang diteruskan (transmitansi) oleh larutan blanko, kemudian dapat dihitung absorbansi (banyaknya bagian cahaya yang diserap) dan hasil logaritma perbandingan kedua hal tersebut nantinya akan mampu menunjukkan konsentrasi cuplikan dalam sampel.

Konsentrasi sampel tidak boleh lebih kecil dari detection limit, yaitu konsentrasi terkecil yang masih dapat di ukur oleh alat dimana toleransinya adalah % RSD yang tidak boleh lebih besar dari 10%. Dan juga tidak boleh lebih besar dari larutan standar tertinggi yang dibuat.Dan hasil analisa dibuat grafik yang merupakan kurva kalibrasi antara konsentrasi larutan standar Vs absorbansinya. Dari grafik diperoleh persamaan. Dari persamaan tersebut dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi sempel denga memasukkan absorbansi sampel pada persamaan. Dari pembacaan alat diperoleh konsentrasi ;Sampel 001= 9,725 mg/LSampel 002 = 20,149 mg/LSedangkan dari rumus persamaan diperoleh konstanta yang cukup berbeda :Sampel 001 = 10,36 mg/LSampel 002 = 19,9 mg/L

BAB VPENUTUP

5.1. KesimpulanBerdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :1. Prinsip alat AAS adalah berdasarkan pada banyaknya cahaya yang diserap oleh atom-atom logam yang ada dalam sampel dimana banyaknya cahaya yang diserap sebanding dengan banyaknya konsentrasi logam tersebut dalam sampel.2. Pembuatan kurva standard merupakan grafik yang dibuat dari Absorbansi Vs Konsentrasi dari larutan standard dimana memperoleh persamaan garis yaitu, y = 0,049xKonsentrasi sampel yang didapat dari hasil percobaan adalah sebagai berikut : Sampel 001= 9,725 mg/LSampel 002 = 20,149 mg/LSedangkan konsentrasi Cu yang diperoleh dari perhitungan pada persamaaaan garis diatas dimana x adalah konsentrasi; Sampel 001 = 10,36 mg/LSampel 002 = 19,9 mg/L

5.2. SaranSebaiknya dalam praktikum, mahasiswa harus lebih teliti dalam hal: a. Membuat larutan standar dengan teliti dan kondisi alat yang digunakan harus benar-benar kering dan bersih.b. Memperhatikan dan melakukan prosedur percobaan sesuai dengan petunjuk praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-PressMulja, Muhammad. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press.Tim Penyusun Penuntun Praktikum Instrumen. 2008. Penuntun Praktikum Instrumen. Samarinda: Polnes. Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga. Widiastuti, Endang, dkk. 1996. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung: Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik

LAMPIRAN GAMBAR ALAT

Labu UkurAAS Spectra AA-220

StatifBulpGelas KimiaPipet VolumeBuretPipet Ukur