Amisulbrom

TCCS T I Ê U C H U Ẩ N C Ơ S Ở

TCCS 23: 2011/BVTV

Xuất bản lần 1

RAU VÀ QUẢ – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT AMISULBROM– PHƯƠNG PHÁP

SẮC KÍ KHÍ

Vegetables and fruits – Determination of pesticide residue Amisulbrom –

Gas chromatography method

TCCS 23:2011/BVTVHÀ NỘI 2011

2

TCCS 23:2011/BVTV

Rau và quả – Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật

Amisulbrom – Phương pháp sắc kí khí

Vegetables and fruits – Determination of pesticide residue Amisulbrom –

Gas chromatography method

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV)

Amisulbrom trong rau và quả bằng sắc kí khí.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn

ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố

thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999) Phương pháp khuyến cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc

bảo vệ thực vật phù hợp với các giới hạn dư lượng tối đa (MRL).

3 Nguyên tắc

Dư lượng hoạt chất thuốc BVTV Amisulbrom trong mẫu thử được chiết tách bằng hỗn hợp dung môi

và axeton, được xác định bằng thiết bị sắc kí khí với detector cộng kết điện tử (ECD).

4 Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích.

4.1 Axeton.

4.2 Toluen.

4.3 Ete dầu hoả.

4.4 Diclometan.

3

TCCS 23:2011/BVTV4.5 Natri sulphat khan, hoạt hoá 130oC trong 8 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo quản

trong bình hút ẩm.

4.6 Hỗn hợp dung môi, chứa n-hexan và toluen với tỉ lệ thể tích n-hexan : toluen bằng 9 : 1.

4.7 Chất chuẩn Amisulbrom, đã biết độ tinh khiết.

4.8 Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ 1000 g/ml.

Dùng cân phân tích cân 0,01 g chất chuẩn thuốc BVTV chính xác đến 0,01 mg, cho vào các bình định

mức dung tích 10 ml, thêm toluen đến vạch và trộn.

4.9 Dung dịch chuẩn trung gian, nồng độ 10 g/ml.

Dùng micropipet lấy 200 l dung dịch chuẩn gốc Amisulbrom cho vào bình định mức dung tích 20 ml,

thêm hỗn hợp dung môi (4.6) đến vạch và trộn.

4.10 Dung dịch chuẩn làm việc

4.10.1 Dung dịch chuẩn làm việc 1, nồng độ 0,05 g/ml.

Dùng micropipet lấy 100 l dung dịch chuẩn trung gian (4.9) cho vào bình định mức dung tích 20 ml,

thêm hỗn hợp dung môi (4.6) đến vạch và trộn.


Dùng pipet lấy 200 l dung dịch chuẩn trung gian (4.9) cho vào bình định mức dung tích 20 ml, thêm

hỗn hợp dung môi (4.6) đến vạch và trộn.


Dùng pipet lấy 1 ml dung dịch chuẩn trung gian (4.9) cho vào bình định mức dung tích 20 ml, thêm hỗn

hợp dung môi (4.6) đến vạch và trộn.

4.10.4 Dung dịch chuẩn làm việc 4, nồng độ 1 g/ml.

Dùng pipet lấy 2 ml dung dịch chuẩn trung gian (4.9) cho vào bình định mức dung tích 20 ml , thêm

hỗn hợp dung môi (4.6) đến vạch và trộn.

4.10.5 Dung dịch chuẩn làm việc 5, nồng độ 2 g/ml.

Dùng pipet lấy 2 ml dung dịch chuẩn trung gian (4.9) cho vào bình định mức dung tích 10 ml, thêm hỗn

hợp dung môi (4.6) đến vạch và trộn.

4

TCCS 23:2011/BVTV

4.10.6 Dung dịch cơ chất (matrix)

Cơ chất dùng để pha chuẩn làm việc là dưa chuột, cân khoảng 20g mẫu trắng dưa chuột cho vào

ồng ly tâm dung tích 250 ml, thêm vào 40 ml axeton, nghiền trong 30 giây bằng thiết bị đồng nhất,

thêm lần lượt 40 ml ete dầu mỏ, 40 ml diclometan và 5 g natri sulfat khan, nghiền trong 30 giây bằng

thiết bị đồng nhất, sau đó ly tâm bằng thiết bị ly tâm với tốc độ 2 000 vòng/phút trong 10 phút. Lưu

toàn bộ dịch chiết vào bình tam giác, bảo quản ở 4 oC. Dung dịch cơ chất này có thể sử dụng trong

60 ngày.

4.10.7 Dung dịch chuẩn làm việc trong cơ chất (matrix)

Lấy 8 ml dung dịch cơ chất vào ống nghiệm và thổi khô hoàn toàn bằng không khí. Thêm khoảng 2 ml

dung dịch chuẩn làm việc 1, 2, 3, 4, 5 để xây dựng đường chuẩn.

4.11 Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,999 %.

5 Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.1 Bình định mức, dung tích 10, 20 ml.

5.2 Pipet, dung tích 1, 2 và 10 ml.

5.3 Micropipet, có thể đo từ 50 l đến 200 l

5.4 Ống li tâm, nhựa PE dung tích 250 ml.

5.5 Xyranh, dung tích 10 l, chia vạch đến 1 l.

5.6 Ống đong, dung tích 50 ml.

5.7 Ống nghiệm, dung tích 15ml.

5.8 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,01 mg.

5.9 Cân, có thể cân chính xác đến 0,1 g.

5.10 Thiết bị đồng nhất, tốc độ không nhỏ hơn 18 000 vòng/phút hoặc loại tương đương.

5.11 Thiết bị thổi khí nitơ.

5.12 Máy nghiền mẫu.

5

TCCS 23:2011/BVTV5.13 Máy li tâm, tốc độ không nhỏ hơn 2 000 vòng/phút, có ống li tâm dung tích 250 ml.

5.14 Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:

injector chia dòng và không chia dòng;

detector cộng kết điện tử (ECD);

cột mao quản HP-5MS, có chiều dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 m, hoặc

loại tương đương;

bộ bơm mẫu tự động;

máy vi tính có phần mềm điều khiển và xử lý số liệu.

6 Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không được quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 5139:2008

(CAC/GL 33-1999).

7 Cách tiến hành

7.1 Yêu cầu chung

Toàn bộ qui trình phân tích cần được thực hiện trong ngày. Nếu cùng một lúc chuẩn bị nhiều mẫu thì

tất cả các mẫu cần được phân tích trong ngày, sử dụng bộ bơm mẫu tự động.

7.2 Chuẩn bị mẫu

Mẫu thử được nghiền trong máy nghiền mẫu đến khi đồng nhất.

7.3 Chuẩn bị phần mẫu thử

Cân khoảng 20 g mẫu thử đã được đồng nhất chính xác tới 0,1 g, vào ống li tâm dung tích 250 ml.

Thêm vào cốc 40 ml axeton (V1), nghiền trong 30 s bằng thiết bị đồng nhất, thêm lần lượt 40 ml ete dầu

hoả (V2), 40 ml diclometan (V3), 5 g natri sulphat khan, nghiền trong 30 s bằng thiết bị đồng nhất, sau

đó li tâm với tốc độ 2 000 vòng/phút trong 10 phút. Dùng pipet dung tích 10 ml lấy chính xác 8 ml (V4)

dịch lỏng thu được cho vào ống nghiệm và thổi khô hoàn toàn bằng thiết bị thổi khí nitơ ở nhiệt độ

400C. Hòa cặn bằng 2 ml (VE) hỗn hợp dung môi để thu được phần mẫu thử.

7.4 Chuẩn bị phần mẫu trắng

6

TCCS 23:2011/BVTV

Mẫu trắng là mẫu không chứa dư lượng thuốc BVTV Amisulbrom, được chuẩn bị như phần (7.3)

7.5 Chuẩn bị phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi

Cân khoảng 20 g mẫu trắng đã được đồng nhất chính xác tới 0,1 g vào ống li tâm dung tích 250 ml.

Dùng micropipet thêm 200 l dung dịch chuẩn trung gian (4.9), để yên trong nhiệt độ phòng tối thiểu 15

phút. Tiếp tục thực hiện chuẩn bị như phần (7.3).

7.6 Điều kiện phân tích

Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 240 0C

Nhiệt độ cột tách: nhiệt độ ban đầu 80 0C giữ trong 1 min, tăng 40 0C/min đến nhiệt

độ 160 0C, tăng 10 0C/min đến 250 0C, tăng 40 0C/min đến nhiệt

độ cuối 280 oC và giữ trong 10 min.

Nhiệt độ detector: 300 oC

Tốc độ khí mang (N2): 2 ml/min

Tốc độ nitơ bổ trợ: 60 ml/min

Thể tích bơm mẫu: 1 l, không chia dòng

7.7 Dựng đường chuẩn

Dựng đường chuẩn (tương quan giữa diện tích píc và nồng độ chất chuẩn) của hoạt chất thuốc BVTV

tại 5 điểm có nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc trong matrix.

7.8 Xác định

Bơm dung dịch phần mẫu trắng (7.4), dung dịch phần mẫu thử (7.3), dung dịch phần mẫu kiểm tra hiệu

suất thu hồi (7.5) vào thiết bị sắc kí khí .Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của phần mẫu thử và

phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi khi bơm vào máy. Nếu nồng độ của mẫu thử nằm ngoài đường

chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha loãng dung dịch phần mẫu thử. (không phải pha loãng lượng mẫu

bơm)

Hiệu suất thu hồi của mẫu kiểm tra phải trong khoảng 70-110%.

8 Tính kết quả

7

TCCS 23:2011/BVTVDư lượng Amisulbrom, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức:

trong đó:

X0 là nồng độ của phần mẫu thử khi bơm vào máy (xem 7.6), tính bằng microgam trên mililit (g/ml);

VE là thể tích phần mẫu thử tính bằng mililít (ml);

V1 là thể tích axeton dùng để chiết tính bằng mililít (ml);

V2 là thể tích ete dầu hoả dùng để chiết tính bằng mililít (ml);

V3 là thể tích diclometan dùng để chiết tính bằng mililít (ml);

V4 là thể tích dịch chiết được lấy ra để cô cạn tính bằng mililít (ml);

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

9 Hiệu suất thu hồi và giới hạn xác định

9.1 Hiệu suất thu hồi của phương pháp: từ 70 % đến 110 %.

9.2 Giới hạn xác định của phương pháp (LOQ): 0,05 mg/kg

9.3 Độ lặp lại của phương pháp ≤ 15%.

8

TCCS 23:2011/BVTV

Phụ lục A

(Tham khảo)

Giới thiệu hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật Amisulbrom

Tên hoá học: 3-(3-bromo-6-fluoro-2-methylindol-1-ylsulfonyl)-N,N-dimethyl-1H-1,2,4-triazole-1-sulfonamide

Công thức cấu tạo:

Công thức phân tử: C13H13BrFN5O4S2

Khối lượng phân

tử:

466,31

Thư mục tài liệu tham khảo

1. http://www.alanwood.net/pesticides/amisulbrom.html (ngày 24/8/2011)

9

http://www.alanwood.net/pesticides/amisulbrom.html

Documents

Amisulbrom