31
BAB I PENDAHULUAN I.I Latar Belakang Kimia analisis mencakup analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis secara kualitatif menunjukkan keberadaan suatu zat atau unsur tertentu dalam suatu sampel, sedangkan analisis secara kuantitatif menyatakan jumlah suatu zat atau unsur dalam sampel.. Pada percobaan ini akan dianalisis senyawa sulfametoksazol dari tablet cotrimetoksazol secara kualitatif dan kuantitatif. Metode yang digunakan untuk analisa kuantitatif adalah metode nitritometri atau yang dikenal juga dengan metode diazotasi. Diazotasi merupakan analisis kuantitatif yang berdasar pada reaksi antara amin aromatis primer dengan natrium nitrit sebagai penitrannya yang berlangsung dalam suasana asam dan membentuk garam diazonium. Kegiatan menganalisa merupakan hal yang paling sering dilakukan oleh seorang mahasiswa farmasi, karena nantinya sebagai seorang farmasis yang handal harus dapat melakukan

Analisis Gol Sulfonamid

  • Upload
    astri

  • View
    139

  • Download
    3

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Analisis Gol Sulfonamid

Citation preview

Page 1: Analisis Gol Sulfonamid

BAB I

PENDAHULUAN

I.I Latar Belakang

Kimia analisis mencakup analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis

secara kualitatif menunjukkan keberadaan suatu zat atau unsur tertentu dalam

suatu sampel, sedangkan analisis secara kuantitatif menyatakan jumlah suatu

zat atau unsur dalam sampel..

Pada percobaan ini akan dianalisis senyawa sulfametoksazol dari tablet

cotrimetoksazol secara kualitatif dan kuantitatif. Metode yang digunakan untuk

analisa kuantitatif adalah metode nitritometri atau yang dikenal juga dengan

metode diazotasi. Diazotasi merupakan analisis kuantitatif yang berdasar pada

reaksi antara amin aromatis primer dengan natrium nitrit sebagai penitrannya

yang berlangsung dalam suasana asam dan membentuk garam diazonium.

Kegiatan menganalisa merupakan hal yang paling sering dilakukan oleh

seorang mahasiswa farmasi, karena nantinya sebagai seorang farmasis yang

handal harus dapat melakukan analisa terhadap sediaan farmasi dengan tujuan

untuk mengetahui dan memastikan bahwa suatu sediaan farmasi bebas dari

bahan berbahaya serta kadar bahan dalam suatu sediaan farmasi tidak melebihi

atau kurang dari batas yang seharusnya digunakan.

Page 2: Analisis Gol Sulfonamid

I.2. Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Untuk mengetahui dan memahami cara menganalisis senyawa

sulfonamida dengan analisis secara kualitatif dan kuantitatif

I.2.2 Tujuan percobaan

1) Untuk mengetahui dan memahami cara menganalisis senyawa

turunan sulfonamide dengan sampel cotrimoksazol

2) Untuk mengetahui dan memahami cara menganalisis senyawa

sulfonamide secara kuantitatif

I.3 Prinsip Percobaan

1) Analisis Kualitatif

Pengidentifikasian senyawa golongan sulfonamide dengan

menggunakan reaksi korek api, reaksi erlich, reaksi parri , reaksi

vanilin, dan reaksi kristal dengan Schweitzer.

2) Analisis Kualitatif

Penentuan kadar senyawa golongan sulfonamide dengan

menggunakan suspensi cotrimoksazol sebagai sampel dan penitran

natrium nitrit menggunakan metode diazotasi berdasarkan

penentuan garam diazonium.

Page 3: Analisis Gol Sulfonamid

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Nitrimetri adalah metode titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai

peniter dalam suasana asam. Pada suasana asam, NaNO2 berubah menjadi

HNO2 (asam nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel yang dititrasi

membentuk garam diazonium. Pembentukan garam diazonium berjalan

lambat, oleh karena itu untuk mempercepat prosesnya biasanya

ditambahkan KBr sebagai katalis (Tim Asisten; 2014).

Zat yang dapat dititrasi dengan metode nitrimetri adalah zat yang

mengandung gugus –NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat

dihidrolisis atau direduksi menjadi amin aromatis primer (Tim Asisten; 2014).

Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa

senyawa-senyawa organic, khususnya untuk persenyawaan amina primer.

Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antar fenil amina primer

(aromatik) dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam

diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan

yang berlangsung dalam dua tahap seperti berikut :

NaNO2 + HCl NaCl + HNO2

Ar-NH2 + HNO2 + HCl Ar-NaCl + H2O

Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang

terbentuk mudah terdegradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen.

Page 4: Analisis Gol Sulfonamid

Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat

dipercepat dengan penambahan garam kalium bromide(Tim Asisten; 2014).

Jenis titrasi diazotasi cukup sederhana untuk dilakukan dan sangat

berguna untuk analisis antibiotik sulfonamide dan anastetik lokal turunan

asam benzoat. Titrasi dilakukan dengan menggunakan natrium nitrit yang

diasamkan, menyebabkan fungsi amin aromatik primer diubah menjadi garam

diazonium, seperti pada reaksi sulfasetamina dengan asam nitrit (Watson;

2010).

Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk

menetapkan kadar-kadar senyawa antibiotik sulfonamide dan juga senyawa-

senyawa anastetika lokal golongan asam amina benzoate. Metode titrasi

diazotasi disebut juga nitrimetri, yaitu metode penetapan kadar secara

kuatitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2-. Metode ini didasarkan

pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam

nitrit dalam suasana asam membentuk garam. Titik akhir titrasi diazotasi

tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji

iodide atau kertas kanji iodide akan terbentuk warna hijau tosca atau biru

(Wunas; 1968)

Hampir semua amin aromatis dapat didiazotasi tetapi beberapa

diantaranya bereaksi lambat. Dalam hal ini diazotasi dapat dipercepat dengan

menambahkan natrium atau kalium bromide sebagai katalisator. Dalam hal

yang lain dapat ditambah natrium nitrit berlebihan dan setelah semua

terdiazotasi berlebihan natrium terdiazotasi berlebihan natrium nitrit

direaksikan dengan asam sulfanilat berlebihan dan kelebihan asam sulfanilat.

Page 5: Analisis Gol Sulfonamid

Di titrasi dengan baku natrium nitrit. Jika amin hidrokloridnya tidak larut,

sampel dilarutkan dengan natrium hidroksida dulu dan tambahkan natrium

nitrit sejumlah 80-90% dari yang diperlukan, lalu larutan diasamkan. Dalam

keadaan demikian biasanya diazotasi terjadi cukup cepat dan tidak ada

kesukaran yang disebabkan oleh endapan garam amina yang tidak

terdiazotasi (Sudjadi; 2004).

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi

(nitrotometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam

diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam

nitrit, dimana asam nitrit ini di perolah dengan cara mereaksikan natrium nitrit

dengan suatu asam (Ibnu; 2007).

Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimiakarena

berbagai zat organic dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini.

Namun demikian agar titrasi redoks ini berhasil dengan baik, maka

persyaratan berikut harus dipenuhi : (Ibnu; 2007)

1. Harus tersedia pasangan system redoks yang sesuai sehingga terjadi

pertukaran electron secara stokiometri.

2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara

terukur (kesempurnaan 99%).

3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi : (Rivai; 1995)

1. Suhu

Page 6: Analisis Gol Sulfonamid

Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari

15oC karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan

asam tidak stabil dan mudah terurai dan garam diazonium yang terbentuk

pada hasil titrasi juga tidak stabil.

2. Kecepatan reaksi

Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi berjalan agak lambat,

titrasi sebaliknya dilakukan secara perlahan-lahan dan reaksi diazotasi

dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida

sebagai katalisator.

Dalam titrasi diazotasi digunakan dua macam indikator, yaitu : indikator

dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran

indikator tropeolin OO dan metilen biru yang mengalami perubahan warna dari

ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan

kertas kanji iodide (Said; 2003).

Indikator yang digunakan meliputi : (Abdul Rohman; 2008)

1. Indikator Dalam

Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru.

Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah

dalam suasana asam dan warna kuning bila dioksidasi oleh adanya

kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna

sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan warna dari ungu

menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.

2. Indikator Luar

Page 7: Analisis Gol Sulfonamid

Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula

menggunakan kertas kanji iodide. Ketika larutan digoreskan pada pasta

atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodide

menjadi iodium dan dengan adanya kanji atau amilum akan

manghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap

kelebihan 0,05-0,10 mL natrium nitrit dalam 200 mL larutan.

Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagi berikut : (Abdul Rohman;

2008)

NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

KI + HCl KCl +HI

2HI + 2HONO I2 + 2NO + 2H2O

I2 + Kanji Kanji Iod ( biru )

Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan. Pada

indikator luar harus diketahui dulu perkiraan jumlah titrasi yang diperlukan,

sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titrasi yang dibutuhkan, maka akan

sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau

belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian dikhawatirkan akan

banyak larutan yang dititrasi ( sampel ) yang hilang pada saat uji titik akhir.

Sementara itu pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah

tetapi seringkali untuk senyawa yang berbeda akan memberikan warna ynag

berbeda. Untuk mengatasi hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik

akhir titrasi secara potensiometri (Abdul Rohman; 2008)

Titrasi diazotasi dapat digunakan untuk : (Abdul Rohman; 2008)

Page 8: Analisis Gol Sulfonamid

a. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai amin aromatis

primer bebas seperti sulfanilamide.

b. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatis

terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol

dan parasetamol

Pada penetapan kadar senyawa yang mempunyai gugus aromatic yang

terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol harus dihidrolisis lebih

dahulu sehingga diperoleh gugus amina aromatis bebas untuk selanjutnya

bereaksi dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam

diazonium (Abdul Rohman; 2008).

Page 9: Analisis Gol Sulfonamid

II.2 Uraian Bahan

a. Aquadest (FI ed III; 96)

Nama Resmi : AQUA DESTILLATA

Nama Lain : Air suling

Rumus Molekul : H2O

Berat Molekul : 18,02

Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau;

tidak mempunyai rasa.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Pelarut

b. Asam klorida (FI ed III; 53)

Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama Lain : Asam klorida

Rumus Molekul : HCl

Berat Molekul : 36,46

Pemerian : Cairan tidak berwarna; berasap; bau

merangsang; jika diencerkan dengan 2

bagian air, asap dan bau akan hilang.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Untuk mengikat nitrit membentuk asam nitrit.

c. Natrium Nitrit ( FI ed III; 714)

Nama Resmi : NATRII NITRIT

Nama Lain : Natrium nitrit

Rumus Molekul : NaNO2

Berat Molekul : 69,00

Page 10: Analisis Gol Sulfonamid

Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih

kekuningan, rapuh.

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut

dalam etanol 95% P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : Penitran

d. Metilen Biru (www.ottokemi.com)

Nama Resmi : METHYLTHRONINI CHLORIDUM

Nama Lain : Metil biru

Rumus Molekul : C16H18ClN3S.2H2O

Berat Molekul : 372,96

Pemerian : Serbuk hablur mengkilat seperti logam atau

suram kehijauan tua atau serbuk berwarna

coklat, hampir tidak berbau.

Kelarutan : Larut dalam 40 bagian air, dalam 110 bagian

etanol 95% P dan dalam 450 bagian

kloroform P.

Kegunaan : Indikator

e. Tropeolin OO (www.ottokemi.com)

Nama Resmi : 4-(4-PHENYLAMINO)PHENYLAZO

Nama Lain : Tropeolin OO

Rumus Molekul : C10H14N3NaO2S

Berat Molekul : 375,38

Pemerian : Serbuk coklat kekuningan.

Kelarutan : Mudah Larut dalam air.

Page 11: Analisis Gol Sulfonamid

Kegunaan : Indikator.

f. Sulfametaksasol ( FI III ; 586 , RPS 16 th ; 118 )

Nama Resmi : SULFAMETHOXAZOLUM

Nama Lain : Benzenesulfonamida

Rumus Molekul : C10H11N3O3S

Berat Molekul : 253, 28

Pemerian : Serbuk hablur, putih sampai hampir putih,

praktis tidak berbau.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, dalam eter dan

dalam kloroform; mudah larut dalam aseton

dan dalam larutan natrium hidroksida encer; .

Kegunaan : Sampel

g. Trimetoprin (RPS 16 thn ; 1165 )

Nama Resmi :TRIMETORIMUM

Nama Lain :Trimetoprim

Rumus Molekul : C14H18N4O3

Berat Molekul : 290, 32

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, putih sampai

krem, tidak berbau.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam

benzilalkohol, agak sukar larut dalam

kloroform dan dalam methanol, sangat sukar

larut dalam etanol dan dalam aseton, praktis

tidak larut dalam eter dan karbondioksida.

Kegunaan : Sampel

Page 12: Analisis Gol Sulfonamid

BAB III

METODE KERJA

III. 1 Metode Analisis

Metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif obat golongan

sulfonamida ini adalah metode nitritometri yang dikenal juga dengan

metode pembentukan gram diazotasi.

III.2 Alat dan Bahan

III. 2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah : Bulpump,

buret, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, kertas perkamen, lumpang

dan alu, pipet tetes, pipet volum, statif dan klem, korek api serta

thermometer.

III. 2. 2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah : Asam

klorida (HCl), aquadest (H2O), cotrimoksasol (tablet dan suspensi),

metilen biru (C16H18ClN3S), natrium nitrit (NaNO2) dan tropeolin OO

(C10H14N3NaO2S ), pereaksi parri, pereaksi DAB ( Dimetil Amin

Benzaldehid ), amonia, alkohol, Asam Sulfat ( H2SO4 ), Tembaga Sulfat

( CuSO4 ) ,

Page 13: Analisis Gol Sulfonamid

III. 3 Cara Kerja

a) Reaksi Korek Api

- Disiapkan korek api , yang ujungnya yang berwarna coklat sudah

dibuang

- Lalu korek api tersebut dimasukkan HCl kedalam gelas kimia

- Kemudian korek api tersebut dimasukkan ke dalam cawan porselin

yang berisi sampel

- Hasil akhirnya itu berwarna kuning jingga / merah

b) Reaksi Parri

- Disiapkan gelas beker

- Dimasukkan sampel kedalam gelas beker tersebut

- Ditambahkan alkohol kedalam sampel

- Lalu ditambahkan pereaksi parri dan amoniak

- Hasil akhirnya itu berwarna jingga

c) Reaksi Erlich

- Disiapkan sampel

- Ditambahkan pereaksi DAB – HCl

- Hasil akhirnya itu terbentuk warna ungu

d) Reaksi vanilin

- Disiapkan kaca objek

- Dimasukkan sampel diatas kaca objek ,

- ditambahkan beberapa serbuk vanilin

- setelah dicampur dengan sampel, dipanaskan diatas nyala api kecil

- hasil akhirnya merah

Page 14: Analisis Gol Sulfonamid

e) reaksi Kristal

- Disiapkan sampel, lalu dimasukkan ke dalam tabung reaksi

- Ditambahkan CuSO4 dan ke dalam sampel

- Hasil akhir endapan Kristal Hijau

f) Titrasi Nitritometri

- Disiapkan alat dan bahan

- Diambil ukuran sampel suspensi cotrimoksazol sebanyak 5 ml dengan

gelas ukur, dimasukkan kedalam gelas kimia

- Dipipet HCl sebanyak 10 mL, ditambahkan kedalam sampel

homogenkan

- Dipipet aquadest sebanyak 20 mL, lalu ditambahkan kedalam sampel

gelas kimia berisi sampel

- Didinginksn hingga suhu ± 15 °c

- Ditambahkan indikator TOO dan MB dengan berbandingan 5 : 3

menjadi warna ungu

- Dititrasi dengan natrium nitrit hingga terjadi perubahan warna menjadi

hijau toska

Page 15: Analisis Gol Sulfonamid

BAB IV

DATA PENGAMATAN

IV. I Tabel Pengamatan

a) Analisis Kualitatif

No Sampel Nama Pereaksi Hasil

1.Tablet

Cotrimoksazol

Reaksi Korek Api(+) Merah

2.Tablet

CotrimoksazolReaksi Kristal dengan Schweltzer (+)Kristal Hijau

3.Tablet

CotrimoksazolReaksi Vanilin Tidak berhasil

b) Analisis kuantitatif

No. Sampel PenitranVolume

Titrasi

Perubahan

warna% Kadar

1.Suspensi

CotrimoksazolNaNo2 17,5 Biru – Hijau 930, 804 %

IV.2 perhitungan Kadar Cotrimoksazol

Cotrimokksazol tiap 5 ml mengandung :

40 mg trimetropan

200 mg sulfametoksasol

% = V x N x BE x 100%

Bobot Sampel

Page 16: Analisis Gol Sulfonamid

HCl

= 17,5 x 0,42 x 253,28 x 100 %

200 mg

= 930,804 %

IV.3 REAKSI

NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

H2N SO4NH

+ HNO2

N CH3

O

Cl - N+ = N

SO2NH2

N CH3

O

Page 17: Analisis Gol Sulfonamid

BAB V

PEMBAHASAN

Analisa suatu zat atau senyawa dapat dilakukan dengan dua cara,

yaitu secara kualitatif dan atau secara kuantitatif, tergantung dari

kebutuhan analisis tersebut. Dalam praktikum kali ini, dilakukan analisa

terhadap obat golongan sulfonamida secara kualitatif dan kuantitatif.

Golongan sulfonamide merupakan senyawa yang biasanya

digunakan secara sistemik untuk pengobatan dan pencegahan penyakit

infeksi pada manusia. Sulfonamide ini mempunyai spectrum antibakteri

yang luas dan hanya bersifat bakteriostatik, namun pada kadar yang

tinggi di dalam urin dapat bersifat bakterisid. Mekanisme kerjanya

sebagai antibakteri adalah menghambat metabolisme sel mikroba

(pembentukan asam folat) dengan jalan menghambat PABA (p-

aminobenzoic acid) atau sebagai penghambat kompetitif dalam

pembentukan asam folat.

Rumus dasar dari golongan sulfonamida adalah sulfanilamid yang

mempunyai gugus amin aromatis, sehingga untuk menganalisa senyawa

ini secara kuantitatif dapat digunakan metode nitritometri. Metode

nitritometri digunakan untuk zat yang mengandung gugus amin (NH2)

aromatis primer. Dalam Farmakope Indonesia titrasi diazotasi digunakan

untuk penetapan kadar beberapa senyawa seperti benzokain, primakuin,

fosfat dan sediaan tabletnya, prokain HCl, sulfasetamid, natrium

Page 18: Analisis Gol Sulfonamid

sulfasetamid, sulfametazin, selfadoksin, sulfametoksazol, tetrakain, dan

tetrakain HCl.

Sampel yang digunakan dalam analisa golongan sulfonamida

adalah cotrimoksazol tablet dan suspensi. Dalam penentuan kadarnya

(analisis kuantitatif) sampel yang digunakan dalam bentuk suspensi

dilarutkan terlebih dahulu dengan HCl karena cotrimoksazol tidak larut

dalam air dan juga agar H+ dari asam klorida bereaksi dengan natrium

nitrit dan berikatan dengan nitrit membentik asam nitrit yang selanjutnya

akan bereaksi dengan sampel membentuk garam diazonium.

Dari semua metode titrimetri yang ada, titrasi diazotasi merupakan

satu-satunya metode titrimetri yang dalam proses titrasinya

menggunakan gelas beaker. Alasan digunakan gelas beaker karena

dalam proses titrasinya penitran harus langsung diteteskan pada larutan

sampel yang digunakan tanpa menetes terlebih dahulu pada es batu

yang diletakkan dalam gelas beaker (jika cara mendinginkan dengan

memasukkan es batu). Percobaan ini juga tidak dapat dilakukan dengan

suhu ruangan yang berkisar antara 27oC-30oC karena pada suhu tersebut

asam nitrit ynag telah terbentuk akan terurai karena menguap dan garam

diazoniumnya akan terurai menjadi fenol dan gas nitrogen. Oleh karena

itu proses titrasi ini di lakukan dengan suhu dibawah 15oC

Sebagai penunjuk titik akhir titrasinya, digunakan indikator metilen

biru dan tropeolin OO. Kedua indikator ini adalah indikator dalam

Tropeolin OO merupakan indikator asam basa yang berwarna merah jika

Page 19: Analisis Gol Sulfonamid

berada dalam suasana asam dan akan berwarna kuning bila dioksidasi

oleh adanya kelabihan asam nitrit, sedangkan metilen biru digunakan

sebagai pengkontrans warna. Penggunaan kedua indikator ini secara

bersamaan mengahsilkan warna larutan yang berwarna ungu dan pada

titik akhir titrasi terjadi perubahan warna menjadi hijau tosca. Namun

pada percobaan ynag dilakukan pengunaan kedua indikator ini

memberikan warna biru kehijauan dan setelah dititrasi dengan NaNO2

larutan berubah menjadi hijau.

Pada hasil pengamatan yang didapatkan untuk analisis kualitatif

yang menggunakan sampel cotrimoksazol dengan menggunakan tiga

metode reaksi yang berbeda – beda yaitu : reaksi korek api ,reaksi kristal

dengan schweltzer , dan reaksi vanilin, diperoleh hasil positif untuk reaksi

korek api yaitu warna merah , untuk reaksi kristal dengan schweltzer

diperoleh hasil positif yaitu terbentuk kristal hijau, serta untuk reaksi

vanilin tidak menunjukkan hasil positif . Pada analisis kualitatif ini untuk

pereaksi kristal schweltzer dengan korek api hasil yang didapatkan sudah

sesuai dengan literatur sedangkan untuk reaksi vanilin tidak sesuai

dengan literatur. Hal ini disebabkan karena pada saat pemanasan diatas

api bunsen, objek gelas terlalu dekat dengan api serta pereaksi vanilin

yang digunakan terlalu banyak.

Pada hasil pengamatan yang didapatkan untuk analisis kuantitatif

yang menggunakan penitran NaNO2 dengan volume titrasi 17,5 mL serta

perubahan warna yang didapatkan yaitu Biru – ke hijau . Hal ini tidak

Page 20: Analisis Gol Sulfonamid

sesuai dengan literatur yang menyatakan bahwa perubahan warna untuk

sampel cotrimoksasol dengan penitran NaNO2 yaitu warna ungu – hijau

toska.

Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan , kadar

sulfametoksazole yang didapatkan adalah 930,804 %. Kadar yang

didapatkan ini sesuai dengan yang tercantum pada Farmakope Indonesia

yanh menyatakan bahwa kadar sulfametoksazole tidak < 98,5 %

Pada percobaan analisis kuantitatif penentuan kadar

sulfametoksazole dengan metode nitritometri atau pembentukan garam

diazonium dengan penitran NaNO2 ddan penggunaan indikator MB dan

TOO yang menunjukkam Titik Akhir Titrasi dengan perubahan warna dari

ungu ke hijau toska

Page 21: Analisis Gol Sulfonamid

DAFTAR PUSTAKA

http://www.ottokemi.com/default.aspx. diakses Jumat, 04 Juli 2014 pukul

15.00 WITA

Ibnu, Yayan dkk. 2007. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI. Jakarta :

Erlangga. (Hal : 56)

Rivai, H. 1995. Intisari Kimia Farmasi. Jakarta : Erlangga. (Hal : 221)

Rohman, Abdul. 2008. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka

Pelajar. (Hal 164-165)

Sudjadi. 2004. Analisis Obat dan Makanan. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

(Hal : 23-25)

Tim Asisten. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Makassar : STIFA.

(Hal : 30-31)

Watson, Jhon. 2010. Mudah dan Aktif Belajar Kimia. Bandung : Grafindo

Media Pratama. (Hal : 168)

Wunas. 1968. Kimia Farmasi. Jakarta : EGC (Hal : 143)

Dirjen POM. 1975. “ Farmakope Indonesia Ed.III. “. Jakarta : BPOM RI

( Hal 586 )

Alfonso.R.Gennuro dkk.1884. “RPS Ed.16 thn “. Washington DC :.

Philadelphia Press . ( Hal 118, 1165 )

Page 22: Analisis Gol Sulfonamid

LAPORAN ANALISIS FARMASI

“ ANALISIS GOLONGAN SULFONAMIDE “

Oleh :

Kelompok : III ( Tiga )

EKA RISNAWATI

HILDA RAMA SEPTIANI

JELFANY MUSTIKASARI

KAFITA INKRISTY BUBUA

MARIANA BARUNG

MARIA DEVERLIN

MIKA LOLANG

SELVIANA TODING R.

SHOLIHATUNNISA

SITI NURJANNAH SAFRI

Asisten : Widya Jelita R.

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI

MAKASSAR

Page 23: Analisis Gol Sulfonamid

2015