TUGASDASAR DASAR KIMIA ANALITIK I

NAMA: J E S S INIM: F1C1 13 052KELAS: KIMIA BOLEH :

JURUSAN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HALU OLEOKENDARI 2014

SoalTuliskan kisaran energi dari Uv-vis, IR, dan X-ray ?Cara kerja dari spektrofotometer Uv-vis, IR, dan X-ray ?Cara kerja mikrowave ?

Jawab :A. Kisaran Energi Spektroskopi UV-Vis

Teknik spektroskopi pada daerah ultra violet dan sinar tampak bias disebut spektroskopi UV-VIS. Dari spektrum absorpsi dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbans- maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbans maksimum tersebut di atas. Apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan berwarna maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap (absorpsi) secara selektif dan radiasi lainnya akan diteruskan (transmisi). Absorpsi maksimum dari larutan berwarna terjadi pada daerah warna yang berlawanan, misalnya larutan merah akan menyerap radiasi maksimum pada daerah warna hijau. Dengan perkataan lain warna yang diserap adalah warna komplementer dari warna yang diamati. Pada Tabel 5.3. tertera warna yang diserap sebagai warna komple- menter dari warna yang diamati. Sebagai contoh merah adalah warna komplementer dari hijau dan hijau adalah warna komplementer dari merah. Suatu larutan 67 berwarna merah akan menyerap radiasi pada sekitar 500 nm dan larutan berwarna hijau akan menyerap radiasi pada sekitar 700 nm.

Tabel 5.3. Radiasi Cahaya Tampak dan Warna Komplementer Seperti juga instrumen untuk spektroskopi umumnya, instrumen pada spektroskopi UV-Vis terdiri dari lima komponen pokok yaitu :(1) sumber radiasi, (2) wadah sampel, (3) monokhromator, (4) detektor, dan (5) rekorder. Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu wolfram (tungsten). Umumnya wadah sampel disebut sel atau kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk spektroskopi ultra violet dan juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. Panjang sel untuk spektroskopi UV-Vis biasanya 1 cm, ada juga sel dengan panjang 0,1 cm.Kisaran energi Spektroskopi Inframerah

Spektrum inframerah terletak pada daerah dengan panjang gelombang 0,78 sampai 1000 m atau bilangan gelombang dari 12800 sampai 10 cm-1. Spektrum inframerah dapat dibagi menjadi inframerah dekat, inframerah pertengahan, dan inframerah jauh, seperti diperlihatkan pada tabel 5.4. Tabel 5.4. Daerah Spektrum Inframerah Plot antara transmitans dengan bilangan gelombang atau frekuensi akan dihasilkan spektrum infra merah. Spektrum polistirena biasa digunakan untuk kalibrasi skala frekuensi karena menunjukkan banyak puncak tajam yang mempunyai frekuensi tepat dan telah diketahui. Aplikasi spektroskopi infra merah sangat luas baik untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif. Penggunaan yang paling banyak adalah pada daerah pertengahan dengan kisaran bilangan gelombang 4000 sampai 670 cm-1 at-au dengan panjang gelombang 2.5 sampai 15 m. Kegunaan yang paling penting adalah untuk identifikasi senyawa berikatan kovalen karena spektrumnya sangat kompleks terdiri dari banyak puncak-puncak. Spektrum infra merah dari senyawa kovalen juga mempunyai sifat fisik yang karakteristik artinya kemungkinan dua senyawa mempunyai spektrum sama adalah kecil sekali Radiasi infra merah dengan frekuensi kurang dari 100 cm-1 atau dengan panjang gelombang lebih dari 100 m diserap oleh molekul dan dikonversi ke dalam energi rotasi molekul. Bila radiasi infra merah dengan frekuensi dalam kisaran 10000 sampai 100 cm-1 atau dengan panjang gelombang 1 sampai 100 um, maka radiasi akan diserap oleh molekul dan dikonversi ke dalam energi vibrasi molekul. Kisaran energi Spektroskopi X-Ray

X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan untuk rutin, yang relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan cairan. Ia bekerja pada panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip yang mirip dengan microprobe elektron. Namun, XRF umumnya tidak dapat membuat analisis di spot ukuran kecil khas pekerjaan EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan untuk analisis sebagian besar fraksi lebih besar dari bahan geologi. Biaya kemudahan dan rendah relatif persiapan sampel, dan stabilitas dan kemudahan penggunaan x-ray spektrometer membuat salah satu metode yang paling banyak digunakan untuk analisis unsur utama dan jejak di batuan, mineral, dan sedimen.

2. Cara Kerja1). Cara kerja Spektrofotometer UV Vis Spektrofotometer UV Vis merupakan alat yang terdiri dari dua komponen utama yaitu spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan spectra dengan panjang gelombang tertentu, sedangkan fotometer merupakan alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisi-kan atau diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif bila energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrometer dari fotometer adalah kemampuan alat tersebut untuk lebih menyeleksi panjang gelombang yang diinginkan dengan adanya alat pengurai seperti prisma, grating atau celah optis. Berikut ini adalah diagram alat Spektrofotometer berkas tunggal : Bila seberkas sinar cahaya keluar dari sumber sinar, maka sinar akan masuk ke dalam sistem monokromator melalui slit. Monokromator akan menyeleksi panjang gelombang ber-kas sinar yang diinginkan untuk memasuki sel. Seleksi panjang gelombang dilakukan dengan memutar tombol panjang gelombang pada alat. Selanjutnya sinar yang monokromatis akan masuk melewati sel yang berisi larutan cuplikan. Sinar yang diteruskan selanjutnya akan ma-suk ke detector, dan sinyal detector akan disampaikan ke operator dalam bentuk read out

2). Cara kerja Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier

Sistim optik Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red seperti pada gambar disamping ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.Pada sistim optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasiLASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasiinfra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah Tetra Glycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (disingkat FTIR) adalah sama dengan Spektrofotometer Infra Red dispersi,yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinarinfra merah melewati contoh. Da-sar pemikiran dari Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah dari persamaange-lombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahlima- tematika dariPerancis.Dari deret Fourier tersebut intensitasgelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobangradiasielektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen Fourier Transform Infra Red dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831). Perbedaan sistim optik Spektrofotometer Infra Red dispersif dan InterferometerMichelson pada Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red tampak pada gambar disamping.

Keunggulan Spektrofotometer Fourier Transform Infra RedSecara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer ini memiliki dua kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu:Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian.

Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah.

3). Cara kerja X-RayAtom-atom dalam sampel menyerap sinar-X energi pengion, elektron mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K dan L). Para elektron dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang lebih tinggi. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi dalam bentuk emisi karakteristik sinar-X menunjukkan atom jenis ini. Jika sampel memiliki unsur-unsur yang hadir, seperti yang khas untuk kebanyakan mineral dan batuan, penggunaan Spektrometer dispersif Panjang gelombang seperti bahwa dalam EPMA memungkinkan pemisahan spektrum yang dipancarkan sinar-X yang kompleks ke dalam panjang gelombang karakteristik untuk masing-masing elemen ini. Berbagai jenis detektor (aliran gas proporsional dan kilau) digunakan untuk mengukur intensitas sinar yang dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa digunakan untuk mengukur gelombang panjang (> 0,15 nm) sinar-X yang khas dari spektrum K dari unsur yang lebih ringan daripada Zn. Detektor sintilasi umumnya digunakan untuk menganalisis panjang gelombang lebih pendek dalam spektrum sinar-X (K spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U). X-ray dari panjang gelombang menengah (K spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr dan L spektrum dari Ba dan unsur tanah jarang) umumnya diukur dengan menggunakan kedua detektor bersama-sama. Intensitas energi yang diukur oleh detektor sebanding dengan kelimpahan elemen dalam sampel. Nilai yang tepat dari proporsionalitas ini untuk setiap elemen diperoleh dengan perbandingan standar mineral atau batuan dengan komposisi yang diketahui dari analisis sebelumnya dengan teknik lain.

3. Cara Kerja dan Penggunaan Alat Microwave Ada beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam menggunakan microwave:Microwave menggunakan pewaktu(timer), untuk mengatur berapa lama makanan akan dimasak. Sejumlah microwave dilengkapi dengan alarm atau fasilitas berhenti secara otomatis jika waktu yang diatur telah dilewati. Aturlah waktu sesuai dengan jenis masakan yang dimasak.Gunakan wadah yang terbuat selain dari logam, seperti plastik, gelas, dan kayu. Bahan-bahan tersebut tidak akan panas, sementara penggunaan wadah dari logam dapat merusak microwave.Arus listrik bolak-balik dengan beda potensial rendah dan arus searah dengan beda potensial tinggi diubah dalam bentuk arus searah.Magnetron menggunakan arus ini untuk menghasilkan gelombang mikro dengan frekuensi 2,45 GHz.Gelombang mikro diarahkan oleh sebuah antenna pada bagian atas magnetron ke dalam sebuah waveguide.Waveguide meneruskan gelombang mikro ke sebuah alat yang menyerupai kipas, disebut dengan stirrer. Stirrer menyebarkan gelombang mikro di dalam ruang oven.Gelombang mikro ini kemudian dipantulkan oleh dinding dalam oven dan diserap oleh molekul molekul makanan.Karena setiap gelombang mempunyai sebuah komponen positif dan negatif, molekul-molekul makanan didesak kedepan dan kebelakang selama 2 kali kecepatan frekuensi gelombang mikro, yaitu 4,9 juta kali dalam setiap detik.Microwave membutuhkan daya listrik yang cukup besar, untuk microwave ukuran kecil, besarnya daya yang dibutuhkan sekitar 600-700 watt. Pada microwave yang lebih besar, tentu daya listrik yang diperlukan akan meningkat. Pastikan daya listrik yang tersedia mencukupi.

1). Cara kerja alat spektrofotometer UV-VisPada prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga yang mempengaruhi substansi senyawa kimia sehingga menimbulkan cahaya.Cahaya yang digunakan merupakan foton yang bergetar dan menjalar secara lurus dan merupakan tenaga listrik dan magnet yang keduanya saling tagak lurus. Tenaga foton bila mmepengaruhi senyawa kimia, maka akan menimbulkan tanggapan (respon), sedangkan respon yang timbul untuk senyawa organik ini hanya respon fisika atau Physical event. Tetapi bila sampai menguraikan senyawa kimia maka dapat terjadi peruraian senyawa tersebut menjadi molekul yang lebih kecil atau hanya menjadi radikal yang dinamakan peristiwa kimia atau Chemical event.Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk cairan berwarna. Sehingga sampel yang akan diidentifikasi harus diubah dalam senyawa kompleks. Analisis unsur berasal dari jaringan tanaman, hewan, manusia harus diubah dalam bentuk larutan, misalnya destruksi campuran asam (H2SO4+ HNO3 + HClO4) pada suhu tinggi. Larutan sample diperoleh dilakukan preparasi tahap berikutnya dengan pereaksi tertentu untuk memisahkan unsur satu dengan lainya, misal analisis Pb dengan ekstraksi dithizon pada pH tertentu. Sampel Pb direaksikan dengan amonium sitrat dan natriun fosfit, pH disesuaikan dengan penambahan amonium hidroksida kemudian ditambah KCN dan NH2OH.HCl dan ekstraksi dengan dithizon.

Adapun Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju monokromator, Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi, Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian secara berulang ulang, Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dan dilihat hasilnya, perhitungan dilakukan dengan komputer yang sudah terprogram.

Fungsi masing-masing bagian:1. Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis dengan berbagai macam rentang panjang gelombang. Untuk sepktrofotometerUV menggunakan lampu deuterium atau disebut juga heavi hidrogenVIS menggunakan lampu tungsten yang sering disebut lampu wolframUV-VIS menggunan photodiode yang telah dilengkapi monokromator.Infra merah, lampu pada panjang gelombang IR.

2. Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monaokromatis. Jenis monokromator yang saat ini banyak digunakan adalan gratting atau lensa prisma dan filter optik.Jika digunakan grating maka cahaya akan dirubah menjadi spektrum cahaya. Sedangkan filter optik berupa lensa berwarna sehingga cahaya yang diteruskan sesuai dengan warnya lensa yang dikenai cahaya. Ada banyak lensa warna dalam satu alat yang digunakan sesuai dengan jenis pemeriksaan.Pada gambar di atas disebut sebagai pendispersi atau penyebar cahaya. dengan adanya pendispersi hanya satu jenis cahaya atau cahaya dengan panjang gelombang tunggal yang mengenai sel sampel. Pada gambar di atas hanya cahaya hijau yang melewati pintu keluar. 3. Sel sampel berfungsi sebagai tempat meletakan sampel- UV-vis dan UV-vis menggunakan kuvet sebagai tempat sampel. Kuvet biasanya terbuat dari kuarsa atau gelas, namun kuvet dari kuarsa yang terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih baik. Hal ini disebabkan yang terbuat dari kaca dan plastik dapat menyerap UV sehingga penggunaannya hanya pada spektrofotometer sinar tampak (VIS). Cuvet biasanya berbentuk persegi panjang dengan lebar 1 cm.- IR, untuk sampel cair dan padat (dalam bentuk pasta) biasanya dioleskan pada dua lempeng natrium klorida. Untuk sampel dalam bentuk larutan dimasukan ke dalam sel natrium klorida. Sel ini akan dipecahkan untuk mengambil kembali larutan yang dianalisis, jika sampel yang dimiliki sangat sedikit dan harganya mahal.4. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik. Syarat-syarat sebuah detektor :Kepekaan yang tinggiPerbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggiRespon konstan pada berbagai panjang gelombang.Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.