BAB VI ANALISA DENGAN SPEKTROFOTOMETER SINAR TAMPAK

6.1. Tujuan Percobaan - Mengetahui metoda analisa spektrofotometri - Penentuan kadar sulfat dalam sampel 6.2. Tinjauan Pustaka Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. [1] Berikut komponen-komponen yang penting sekali dari suatu spektrofotometer. Bagian Optis Wadah Sumber Monokromator sampel Detektor Bagian Listrik

Penguat

Piranti BacaGambar 6.2.1. Skema komponen-komponen dalam spektrofotometri

Keterangan: 1. Sumber energi cahaya Pada daerah tampak dari spektrum maupun daerah ultraviolet dan inframerah dekat, sumber energi cahaya yang digunakan adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut yang terbuat dari wolfram.

2. Motokromator Merupakan suatu piranti untuk mengecilkan suatu berkas radiasi yang datang dari sumber cahaya yang mempunyai kemurnian spektral yang tinggi sesuai dengan panjang gelombang yang diinginkan. 3. Wadah sampel Pada spektrofotometri melibatkan larutan yang mana larutan tersebut ditempatkan pada suatu wadah yang harus bisa meneruskan energi cahaya dalam daerah spectral selain itu wadah sampel tidak dapat bereaksi dengan sampel yang ada di dalamnya. 4. Detektor Merupakan komponen yang berfungsi untuk mengubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur. 5. Penguat Yang berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator. 6. Piranti baca Suatu system baca (piranti pembaca) yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan (% T) maupun Adsorbansi (A). [2] Pada metoda spektrofotometri, prinsipnya yaitu sampel menyerap radiasi (pemancaran) elektromagnetis, yang pada panjang gelombang tertentu dapat terlihat. Larutan tembaga misalnya berwarna biru karena larutan tersebut menyerap warna komplementer, yaitu kuning. Semakin banyak molekul tembaga per satuan volum, semakin banyak cahaya kuning yang diserap, dan semakin tua warna biru larutanya. [3] Berikut jenis-jenis spektrofotometri berdasarkan sumber cahaya yang digunakan, yaitu: 1. Spektrofotometri Visible (Spektro Vis) Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak

adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak (visible). 2. Spektrofotometri UV (ultraviolet) Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV

berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan. 3. Spektrofotometri UV-Vis Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. 4. Spektrofotometri IR (Infra Red) Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra merah terbagi menjadi infra merah dekat, pertengahan, dan jauh. Infra merah pada spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 m. 5. Spektrofotometri Raman Interaksi Radiasi Elektro Magnetik (REM) dengan atom atau molekul yang berada dalam media yang transparan, maka sebagian dari radiasi tersebut akan dipercikkan oleh atom atau molekul tersebut. 6. Spektrofotometri Fluorescensi dan Fosforescensi Suatu zat yang berinteraksi dengan radiasi, setelah mengabsorpsi radiasi tersebut, bisa mengemisikan radiasi dengan panjang gelombang yang umumnya lebih besar daripada panjang gelombang radiasi yang diserap. Fenomena tersebut disebut fotoluminensi yang mencakup dua jenis yaitu fluoresensi dan fosforesensi. 7. Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti

Resonansi Magnet Inti (RMI). Spektrofotometri RMI sangat penting artinya dalam analisis kualitatif, khususnya dalam penentuan struktur molekul zat organik. [4]

Gambar 6.2.1 Spektrofotometer

Besar

penyerapan

cahaya

(absorbansi)

dari

suatu

kumpulan

atom/molekul dinyatakan oleh Hukum Beer-Lambert. 1. Hukum Lambert menyatakan bahwa proporsi berkas cahaya datang yang diserap oleh suatu bahan/medium tidak bergantung pada intensitas berkas cahaya yang datang. Hukum Lambert ini tentunya hanya berlaku jika di dalam bahan/medium tersebut tidak ada reaksi kimia ataupun proses fisis yang dapat dipicu atau diimbas oleh berkas cahaya datang tersebut. Dalam hal demikian, intensitas cahaya yang keluar setelah melewati bahan/medium tersebut dapat dituliskan dalam bentuk sederhana sebagai berikut: I = T x I0, di mana I adalah intensitas berkas cahaya keluar, I0 adalah intensitas berkas cahaya masuk/datang, dan T adalah transmitansi. Jika transmisi dinyatakan dalam prosentase, maka %T = (I/I0) x 100 (dalam satuan %) 2. Hukum Beer menyatakan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan dengan konsentrasi dan ketebalan bahan/medium, yaitu: A=cl

di mana adalah molar absorbsitivitas untuk panjang gelombang tertentu, atau disebut juga sebagai koefisien ekstinsif (dalam l mol-1 cm-1), c adalah konsentrasi molar (mol l-1), l adalah panjang/ketebalan dari bahan/medium yang dilintasi oleh cahaya (cm). Kombinasi dari kedua hukum tersebut (Hukum Beer-Lambert) dapat dituliskan sebagai berikut: %T = (I/I0) x 100 = exp( c l) atau A = log (I0/I) = c l [5] Syarat Hukum Beer : - Konsentrasi harus rendah - Zat yang diukur harus stabil - Cahaya yang dipakai harus monokromatis - Larutan yang diukur harus jernih Syarat Pelarut dalam Spektrofotometri yaitu: - Dapat melarutkan cuplikan - Tidak menyerap sinar yang digunakan - Tidak bereaksi dengan cuplikan [6] 6.3. Tinjauan Bahan A. Asam klorida (HCl) Asam klorida adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl). HCl merupakan asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam lambung. Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri. Asam klorida harus ditangani dengan memperhatikan keselamatan yang tepat

karena merupakan cairan yang sangat korosif. Sifat fisik dan kimia HCl:-

nama bahan

: asam klorida

rumus molekul : HCl massa molar bentuk fisik titik lebur : 36,46 g/mol : cairan tak berwarna : -27,32 oC

-

titik didih densitas

: 110 oC : 1,18 g/cm3

keasaman (pH) : 3 pada 25 oC

B. Barium Klorida (BaCl2.2H2O) Barium klorida adalah senyawa anorganik dengan rumus molekul BaCl2. Barium klorida merupakan senyawa beracun dan berwarna kuning hijau pada nyala api serta bersifat higroskopis. Sifat fisik dan kimia BaCl2:-

nama bahan rumus molekul massa molar bentuk fisik densitas titik didih

: barium klorida : BaCl2.2H2O : 208,23 g/mol : serbuk putih : 3,856 g/cm3 : 1560 oC

kelarutan dalam air : 43 g/100 ml (30 oC)

C. Kalium Sulfat (K2SO4) Kalium sulfat (K2SO4) juga dikenal sebagai garam abu sulfur merupakan garam yang terdiri dari kristal putih yang dapat larut dalam air dan tidak mudah terbakar. Sifat fisik dan kimia K2SO4:-

nama bahan rumus molekul bentuk fisik titik lebur titik didih

: kalium sulfat : K2SO4 : kristal putih : 1069 oC : 1689oC

kelarutan dalam air : 11,1 g/100 ml (20 oC). [7]

6.4. Alat dan Bahan A. Alat-alat yang digunakan: - batang pengaduk - beakerglass - botol aquadest - corong kaca - cuvet - Erlemeyer - gelas arloji - karet penghisap - neraca analitik - labu ukur - pipet tetes - pipet volume - spektrofotometer sinar tampak 6.5. Prosedur Percobaan A. Preparasi Larutan - membuat larutan kalium sulfat 100 ppm sebanyak 250 mL - membuat larutan asam klorida 2 M sebanyak 50 mL. B. Menentukan panjang gelombang maksimum. - memipet larutan kalium sulfat 100 ppm sebanyak 50 mL lalu menambahkan 0,2 gram padatan barium klorida - mengocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium sulfat, mendiamkan selama 5 menit - mengukur nilai % T dan A dari larutan 100 ppm dengan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 400 nm sampai 520 nm - menggunakan larutan blangko untuk mengenolkan harga % T sebelum pengukuran serapan larutan standart pada setiap penggantian panjang gelombang B. Bahan-bahan yang digunakan:- aquadest (H2O) - asam klorida (HCl) - barium klorida (BaCl2.2H2O) - kalium sulfat (K2SO4) - sampel

- membuat kurva hubungan antara panjang gelombang dengan absorbansi (% T) dan menentukan panjang gelombang maksimum. C. Membuat kurva kalibrasi - mengatur pH larutan kalium sulfat menjadi 1 - mengencerkan larutan kalium sulfat 100 ppm menjadi 5, 20, 35, 50, 65, dan 80 ppm sebanyak 50 mL - pada masing-masing larutan menambahkan 0,2 gram padatan barium klorida sebelum menambahkan aquadest sampai tanda batas - mengocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium sulfat, mendiamkan selama 5 menit - mengukur besarnya transmitan pada panjang gelombang maksimum - membuat kurva kalibrasi antara panjang gelombang dan konsentrasi. D. Mengukur sampel larutan - memipet 10 mL sampel ke dalam labu ukur 50 mL, menambahkan asam klorida 2 M untuk mengukur pH hingga 1 - menambahkan 0,2 gram padatan barium klorida sebelum menambahkan aquadest sampai tanda batas - mengocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium sulfat, mendiamkan selama 5 menit - mengukur besarnya transmitan pada panjang gelombang 420 nm - membuat kurva kalibrasi antara panjang gelombang dan konsentrasi.

6.6. Data Pengamatan a. Menentukan panjang gelombang () maksimum Tabel 6.6.1. Data penentuan panjang gelombang () maksimum dengan menggunakan spektrofotometer 21 dan 22 %T (nm) 21 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 65 64 63 63,5 64 64 64 64,5 65 65 66 67 67 22 37,3 36,6 36,3 36,4 36,5 36,6 36,7 36,9 39,2 38,9 39,0 39,5 39,7

b. Menentukan kurva kalibrasi Tabel 6.6.2. Data pengamatan kurva kalibrasi dengan menggunakan spektrofotometer 21 dan 22 pada = 420nm ppm (x) %T 5 ppm 20 ppm 35 ppm 50 ppm 65 ppm 80 ppm Sampel 95 88 81 79 74 59 95 21 A 0,0222 0,0555 0,0915 0,1023 0,1307 0,2291 0,0222 %T 95,9 83,8 69,4 66,7 64,1 39,8 97,8 22 A 0,0181 0,0767 0,1586 0,1758 0,1931 0,4001 0,0096

6.7. Data Hasil Perhitungan Tabel 6.7.1. Data penentuan panjang gelombang () maksimum dengan menggunakan spektrofotometer 21 dan 22

Spektrofotometer 21 (nm) %T 400 410 420 430 440 450 65 64 63 63,5 64 64 A 0,1870 0,1938 0,2006 0,1972 0,1938 0,1938

Spektrofotometer 22 %T 37,3 36,6 36,3 36,4 36,5 36,6 A 0,428 0,436 0,440 0,438 0,437 0,436

460 470 480 490 500 510 520

64 64,5 65 65 66 67 67

0,1938 0,1904 0,1871 0,1871 0,1805 0,1739 0,1739

36,7 36,9 39,2 38,9 39,0 39,5 39,7

0,435 0,432 0,406 0,410 0,408 0,403 0,401

Tabel 6.7.2. Data Penentuan kurva kalibrasi dengan menggunakan spektrofotometer 21 ppm (X) 5 20 35 50 65 80 X = 255 Sampel A (Y) 0,0222 0,0555 0,0915 0,1023 0,1307 0,2291 Y = 0,6313 = 420 X2 25 400 1225 2500 4225 6400 X2 = 14775 A = 0,0222 X.Y 0,111 1,11 3,2025 5,115 8,4955 18,328

XY=36,362

Tabel 6.7.3. Data Penentuan kurva kalibrasi dengan menggunakan spektrofotometer 22 ppm (X) 5 20 35 50 65 80 X = 255 Sampel A (Y) 0,0181 0,0767 0,1586 0,1758 0,1931 0,4001 Y = 1,0224 = 420 X2 25 400 1225 2500 4225 6400 X2 = 14775 A = 0,0096 X.Y 0,0905 1,534 5,551 8,79 12,5515 32,008

XY= 60,525

6.8. Grafik A. Penentuan panjang gelombang maksimum0.3

Absorbansi (A)

0.25 0.2 0.15 0.1 400 420 440 460 480 500 520 540

Panjang Gelombang () Grafik 6.8.1. Hubungan antara absorban dan panjang gelombang pada spektrofotometer 21

0.5 0.45

Absorbansi (A)

0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 400 450 500 550

Panjang Gelombang () Grafik 6.8.2. Hubungan antara absorban dan panjang gelombang pada spektrofotometer 22 B. Penentuan kurva kalibrasi0.12 0.1 0.08 Absorban 0.06 0.04 0.02 0 5 20 35 Konsentrasi (ppm) 50

Grafik

6.8.3.

Hubungan

antara

absorban

dan

konsentrasi

pada

spektrofotometer 21

0.2 0.18 0.16 0.14 Absorban 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 5 20 35 Konsentrasi (ppm) 50

Grafik

6.8.3.

Hubungan

antara

absorban

dan

konsentrasi

pada

spektrofotometer 22 6.9. Persamaan Reaksi K2SO4 (s)(kalium sulfat)

+ BaCl2 (s)(barium klorida)

2 KCl (l) + BaSO4(kalium klorida) (barium sulfat) Endapan putih

6.10. Pembahasan-

Dengan

menggunakan

spektrofotometer

22,

diperoleh

panjang

gelombang maksimum () = 420 nm dengan (T) = 36,3 dan (A) = 0,440 yang ditunjukan pada tabel 6.6.1.-

Penambahan barium klorida berfungsi untuk membentuk endapan barium sulfat dan menimbulkan keruh. Hal ini sesuai dengan syarat sampel spektrofotometri yang harus berwarna.

-

6.11. Kesimpulan-

Dapat mengetahui metode analisa menggunakan spektrofotometri sinar tampak dengan benar.

-

Kadar SO4 pada sampel (air PDAM) menggunakan spektrofotometri 21 sebesar 8,2534 ppm dan pada spektrofotometer 22 sebesar 8,32101 ppm.