BÀI GIẢNG CÁC PP SẮC KÍ

8/13/2019 BI GING CC PP SC K

1/126

Chng1. I CNG V SC K

I. LCH S PHT TRIN V PHNG PHP SC K!

Phng php sc k c pht trin vo nm 1903 do nh thc vt hoc ng!i "g# $ich#%& '()*v%t(

+ng thc s & ng!i ,- ti.n c/ cng tm r# phng php2 gii 4-56t v7n 8 tch cc ch7t c/ tnh ch7t

gi:ng nh#- th%o m;t c ch6 ;c o2 hon ton khc vng c/ tr ?5 phng php c pht trin nh#nh2 Fng

dGng c nhi8- trong thc t6(

S8 sc k &Rng m;t kT th-t m nm 19U0 &m tng hi@- 4- tch / & sc k

&Rng hi@- nng c#o Vhigh p%rWorm#nc% &ip-id chrom#togr#ph5X YPZ'[\ 'h7t nh]i c;t c ci ti6n2 m5 tnh

v thi6t AB vo A^ tr c # vo2 tng c!ng kh nng cK# phng php(

"g5 n#5 kT th-t gh_p n:i giQ# sc k v cc phng php khc c p dGng( `/ & kT th-t gh_p

n:i giQ# sc k v kh:i ph^ V a'X$D2 a'X$D[ sc k v c;ng hNng hHt nh?n2 sc k # chi8-2 sc k i@n

m#o 4-n V'b'[((( Phng php c/ ; chnh *c v ; nhH5 r7t c#o2 ph?n tch c nhi8- :i tng phFctHp hn(

II. C S" L TH#$%T

1. NH NGH&' ( PH)N L*I

1.1 +nh ngh,-!

Dc k & 4- trnh tch d# tr.n s ph?n A: &i.n tGc cc c7- t ch7t ph?n tch tr.n h#i ph#\ m;t ph#

th!ng Fng 5.n c/ kh nng h7p thG ch7t ph?n tch gOi & ph# tEnh2 m;t ph# di ch-5n 4-# ph# tEnh gOi &H

ph# ;ng do cc c7- t ch7t ph?n tch c/ i &c khc nh#- v


2/126

1.2.2 Phn loi theo c ch tch

1(M(M(1 Dc k h7p thG\

Dc kh h7p thG & phng php d# tr.n c sN ph?n A: ch7t ph?n tch giQ# ph# tEnh v ph# ;ng nh!

tng tc ph?n t thng 4-# cc tr-ng t?m h7p thG( Ph# tEnh & cc ch7t rn hoc &Rng c/ di@n tch A8 mt

&


3/126

1(M(M(C Dc k r?5 ph?n t Vsc k &oHi cN[

Ph# tEnh & cc ch7t rn c/ di@n tch A8 mt &nh 1! S94


4/126

ai s c/ ch7t t#n 'Vph?n t hoc ion[ = h7p thG vo ph# tEnh2 ph?n A: ' trN &Hi ph# ;ng phi

c,n t


5/126

)i6p tGc chop h# ;ng i 4-# c;t2 ch7t ph?n tch ti6p tGc di ch-5n2 s kkh#cs Ai@t v8 4-=ng !ng di

ch-5n s cng &nh 754h 894 :;

z- trnh tch sc k & m;t ch-ji cc phn Fng phFc tHp t> &ec nHp mx- vo c;t tch cho 6n khi cc ch7t

ph?n tch trong mx- &,n &t i r# khRi c;t( hi- cc ph#nr Fng *5 r# trong /2 tr / cn giQ 6n ng5 n#5(

hi cc ch7t ph?n tch c nHp vo ph# tEnh2 &ec ,- cc c7- t ph?n A: N ph# tEnh m;t cch A7t k khng

chOn &Oc2 cheng c/ th ph?n A: N nhQng im *%n k2 t-5 nhi.n ph# tEnh c/ i &c &i.n k6t v


6/126

Hnh 4 :Qu trnh tch A v B trong ct tch sc k(

)i6p tGc chop h# ;ng i 4-# c;t2 ch7t ph?n tch ti6p tGc di ch-5n2 s kkh#cs Ai@t v8 4-=ng !ng di ch-5n

s cng &


7/126

2.2.2 #c phn cc

)rong ph?n t ch7t ph?n tch2 ch7t r# gii trong ph# ;ng cng nh cc ph?n t tr.n A8 mt ph# tEnh

c/ cc tr-ng t?m ph?n cc2 cheng c/ th & cc &ng cc i@n c: Bnh2 cng c/ th & cc &ng cc i@n do

cm Fng( 'c tr-ng t?m ph?n cc cK# ch7t n5 &i.n k6t v


8/126

Bnh th%o phng php tnh Ang cch o n]ng ; ch7t ph?n tch trong ph# ;ng v n]ng ; ch7t ph?n tch

trong ph# tEnh s#- khi = Ht c?n Ang( $;t cch g,n eng Jc *c Bnh th%o cng thFc s#-\

( )1

1

(

(0 $

-

= V3[

)rong /\ $ & &ng ch7t A#n ,- tnh Ang mg

$1& &ng ch7t ph?n tch cn &Hi s#- khi ti6p *ec mg S & th tch ph# ;ng m&

m & &ng ch?t h7p thG2 g#m

. SY 03Zn h[ g3e- 7b4


9/126

)h tch &- hi@- chnh S & th tch &- = &oHi i th tch tr:ng cK# c;t

S S Sm Smk JSD

)h tch &- ri.ng Sg& th tch ri.ng cho c7- t2 & th tch d-ng dBch r# gii r# ch7t ph?n tch

trong m;t n vB trOng &ng h#5 th tch cK# ph# tEnh

5.0. *

4

$ $

$

= = V1M[

.o H[ 8b 754h p E4qn gr3 0 h[ 8b 0A g3e 7ng


10/126

$t khc\ C h#5C

>=

D: E# & th-56t c/ th vi6t &Hi &\

V1L[

3.".2 ?9a l: th7;t c@ tAnh thBi *ian !hCn* l)7 *iDE ne

V1[

S t> V[ t# c/ tm tV1k[( 'hi8- c#o E# & th-56t hi@- &c c tnh\

V1[

)> V1L[ v V1[ t# c/\

V1U[

.u S94 >

= = =

( ) ( )

M M M

%W M MM1 (

1 15

t ! !n n

I ! != =

+ +

3

3n

#J =

( )( )

M

M

M

%W M

1

15 -

!# IJ J

!t t

+

= =


11/126

`; ph?n gii n/i &.n mFc ; tch c7- tK khRi nh#- trong m;t ph_p tch sc k( Y#i c7- t v

c tch khRi nh#- cng tri@t 2 ; ph?n gii cng c#o( `; ph?n gii c nh gi 4-# cc Hi &ng c

trng &\ th!i gi#n &-2 t2 tv r;ng pic 2 (

`; ph?n gii c tnh th%o cng thFc\

V1[

)rong /\ t t t& s ch.nh &@ch th!i gi#n &-Vcng c/ th dyng th tch &- S X S[cK# h#i c7- t

v ( `Hi &ng n5 c so snh v


12/126

Z Hi &ng c trng cho h@ s: kh-6ch tn cK# ch7t ph?n tch trong ph# ;ng v h@ s: !ng i cK# n/(

)rong i8- ki@n nHp c;t t:t2 !ng i cK# ch7t ph?n tch khng 4- khec kh--2 1 J m& h@ s: kh-6ch

tn cK# ch7t ph?n tch trong ph# ;ng2 nh v5 YMc/ th vi6t &Hi &\

YM MJm- VM1[

Y3& Hi &ng c trng cho 4- trnh ch-5n kh:i &ng & 56- t: phG th-;c vo t:c ; h7p thG v

gii h7p( z- trnh n5 phG th-;c vo c ph# ;ng v ph# tEnh2 v v5 Y3c/ th vi6t\ Y3 V'DX 'm[- VMM[)rong / 's& h@ s: dc trng cho 4- trnh ch-5n kh:i &ng cK# ch7t ph?n tch trong ph# tEnh2 phG th-;c

vo ph# tEnh2 n/ c/ gi trB nhR khi t:c ; dng 1m&phet2 's 0 's (dWMJs VM3[

)rong /\ X h@ s:

JsX h@ s: kh-6ch tn ch7t ph?n tch trong ph# tEnh

dWMX chi8- d5 ph# tEnh

'm& hng s: ch-5n kh:i cK# ch7t ph?n tch trong ph# ;ng2 phG th-;c vo ph# ;ng2 c *c Bnh th%oAi- thFc\

'm |dpMJm VMC[

| & h@ s: thc nghi@m c/ gi trB t> 02LX 1

Jm& h@ s: kh-6ch tn cK# ch7t ph?n tch trong ph# ;ng(

)^ng hp &Hi Y c/ Ai- thFc t^ng 4-t &\

Y Mdp MJm- VdWMJs |dWMJm[- VML[

Phng trnh tr.n c vi6t tt &\

Y - '- VM[

)rong thc t6 c/ th tnh g,n eng

Y 3XCdp

` *_t cc ti- chi8- c#o cK# E# &

th-56t &75 Ho hm cK# phng trnh

S#n J%%mt%r t# c/\

Y X-M'

)Hi cc ti- Y0 -tK

8

III. wUI T{P

w3 1\

)r.n sc k ] ng!i t# th- c 3 pic N 02C phet v 1020 phet v 1120 phet tng Fng vnh u! jng 4ng V-n `MM7MQ


13/126


14/126

G33!

)h%o & th-56t t# c/ s: E# & th-56t hi@- &c n%W&\

( )MM

1

+=

!

!n v

ttn 15e3

MM0

1 C001C.

n = =

M300

1 C001L8

n = =

)> / t# c/\

`:i v


15/126

M( )nh Y\

)# c/ [V10(M21MM130

M2C0 3 c-n

#J

J

#n ====

3( )nh v )\

)> [VMU20[10(M21(VMM130( M3MM

M

c-Jn

J

n ====

)# c/\ [V10120M2C0MU20(1L( ph7t

#

tM ===

C( 'h s: &- giQ cK# ch7t \

)# c/\ 0201L

3M21===

5

-

t

t5

L( Y@ s: ph?n A: Vk[\

)# c/\ 921M929(020

[0201V321M

(

[1V

( =

=

=+= 4-

N4-

-

$5

5$!

$!$

$5

( )i.- ch-In ph?n chi# Vs[\

)# c/\ C20[01121

11V

C

MM130[

11V

C ===

n54

v


16/126

\ n 1L3C

\ n 1C3

'\ n 139M

J\ n 1C9

ntA 1L00

ML2M 0201U1L00

t,

#J c-n

= = =

MM M

M( 1L00(V0201U[ 02V [n n J c-

J

= = = =

M( Y@ s: chF# v h@ s: ph?n A: cK# t>ng c7- t(

wp dGng cng thFc 5 -

N

-

t t!

t

= t# tnh c h@ s: chF# cK# t>ng c7- t \

k M29 k 23 k' 92C kJ 10(

)> cng thFc N 4

N

1

$!

$= t# tnh c h@ s: ph?n A: cK# t>ng c7- t \

MC L3 ' U J U

3( `; ph?n gii D2 ; chOn &Oc { :i v s > s= = ';t c/ chi8- di &

32Mm( )h#5 ^i chi8- di t> 3M0 cm &.n C00 cm( )nh ; ph?n giif

G33!

C00M0( 3L0V [

3M05.t s= =

C00300( 3ULV [

3M058t s= =

M M

M01( 1 C00

1C5.

.

tn

= = =

M M

3001( 1 C00

1L58

8

tn

= = =

1"


17/126

MC00

1( C00( 000 3M0

5t

n = = =

)# c/\n

1(t

(1

M

M

=

= 5

tn

M

1(V3L0[

1L2LV [000 s= =

M

1(V3UL[

12UUV [000 s= =

( )M( 3UL 3L012LC

1L2L 12UU

= =

+

w3 s

)rong sc k kh t:c ; di ch-5n cK# ph# ;ng c/ th o c trc ti6p2 n6- # vo m;t &ng no

/ cK# ch7t t#n tng t nh m%t#n2n/ khng c giQ ANi ph# tEnh( )rong c;t m#o 4-n c/ chi8- di L0m

th!i gi#n &- trQ cK# m%t#n Ang U12Lscn th!i gi#n giQ cK# nXh%pt#d%c#n & 1M2 phet( Y=5 cho Ai6t\

#( ):c ; di ch-5n cK# ph# ;ng Ang A#o nhi.-f

A( ):c ; di ch-5n cK# di nXh%pt#d%c#n Ang A#o nhi.-f

G33

#( )# c/ Z L0 m L000 cm(

) U12L s

S5 t:c ; di ch-5n cK# ph# ;ng &\

L0009293

U12L5

#O c- s

t

= = =

A( `:i v


18/126

020M 02L02L

020ML1

8K

8K

= +

= +

aii phng trnh t# c \ ' 020M s 0200L cmMs(

t:i - V'[1M 02L cms

Ymin MV('[1M 020M cm(

D: E# & th-56t N vn t:c t:i - &\

30001L0000

020Mn= = (

w3 x $;t c;t di 30 cm dyng tch prop#n v A-t#n Ang phng php sc k kh( Jyng th &ec Am mx- 6n nh cK# pic sc k &,n &t & 1LM2L mm v C1L2L mm2A8 r;ng

ch?n cc pic &,n &t & 132L mm v 332 mm( )nh s: E# & th-56t v chi8- c#o E# & th-56t Fng v


19/126

\ n M90M

\ n 30ML

'\ n MCL

ntA M900

CM0

0201L

M900t,

#J c-

n

= = =

MM M

M( M900(V0201L[ 021V [n n J c-

J

= = = =

M( `; ph?n gii giQ# m%t5& *ic&oh%*#n v m%t5& *ic&oh%*%n2giQ# m%t5& *ic&oh%*%n v to&-%n

2

2

M121

MM2U0

5s . 8

5s 8 K

t

t

= =

+

= =

+

3('hi8- di c;t ; ph?n gii giQ# cc c7- t Ht 5.- c,- t:i thi- & 12L(

S s2X M2U012L n.n ch c,n tnh chi8- di ; ph?n gii giQ# X Ht 5.- c,- 12L(

aOi n12nM& s: E# & th-56t cK# c;t c v c;t mng th

nghi@m \

)# c/ \ Z3 m 300 cm

)" 1\ 300

M0

3001

M

1 =

=n [V0021

300

3001 c-J ==

)" M\ 3901

ML01

M

M =

=n [V9M20390300

M c-J ==

1=


20/126

)" 3\ 30010

1L01

M

3 =

=n [V0021300

3003 c-J ==

)h#5 cc s: &i@- vo phng trnh tr.n t# c/ h@ phng trnh s#-\

K8

. 1010

0021 ++= V1[

K

8

. M0M09M20 ++= VM[ K8

. 30300021 ++= V3[

aii h@ g]m 3 phng trnh V1[2 VM[ v V3[ t# c\

023 Vcm[2 C2 VcmMs[ v ' 0201 Vs[

Sn t:c t:i -2 Yminv s: E# & th-56t c tnh & \

[V3M21U0120

2Csc-

K

87toi77 ===

[V91C200120(2CM320(Mmin c-K8.J =+=+=

393991C20

300 ===J

#n

TUI LIX# TH'\ KH}*.

1( )> SOng "ghi 2 "g-5n Sn i2 "g-5n -?n )r-ng2 )r,n )F Yi6- Yo hOc ph?n tch )p M " ho# hOc kT th-t(

M()DX"g-5n `nh Z?mX ' sN & th-56t v Fng dGng cK# sc kXi ging(

3()DX "g-5n Yoi nhX`Hi cng v8 sc k i ging(

C(DXPh#n Yi8n ZngX Phng php sc k &Rng YPZ'(

Chng . SC K L~NG HIX# NNG C'*

1.1. KHI NIX\ V PHNG PHP SC K

2H


21/126

Dc k & 4- trnh tch d# tr.n s ph?n A: &i.n tGc cc c7- t ch7t ph?n tch &.n M ph#\ m;t ph# th!ng Fng

5.n2 c/ kh nng h7p phG ch7t ph?n tch gOi & ph# tEnh2 m;t ph# di ch-5n 4-# ph# tEnh gOi & ph# ;ng do cc c7- t

ch7t ph?n tch c/ i &c khc nh#- v nm 19UX19 tr.n c sN pht trin v ci ti6n t> phng php sc k c;t c^ in(

#n ,-2 phng php c thc hi@n N p s-7t th!ng v ch7t nh]i c;t c/ kch th


22/126

- im cK# phng php n5 & &ng mx- ph?n tch r7t t ch c,n khong M0Z1 &,n ph?n tch v mx- ch

c,n ho t#n m khng c,n &m A#5 hi2 do / YPZ' c/ th ph?n tch c cc ch7t m khng s g?5 r# s ph?n hK5

do nhi@t ; trong 4- trnh ph?n tch(

1.. CC GI'I *N CH$ SC K HPLC

ai#i oHn tch\

X )hc hi@n ph_p tch cc ch7t N trHng thi &Rng trong c;t sc k d nhQng ch7t & th kh N i8-

ki@n th!ng[(

X Jyng thi6t AB Am mx- Am ch7t ph?n tch vo ,- c;t tch ch7t ph?n tch c h7p phG tr.n A8 mt

ph# tEnh(

X Jyng Am c#o p Am d-ng mi r# gii 4-# c;t Vc/ th & d-ng mi n hoc hjn hp cc d-ng mi[

r# gii ch7t ph?n tch r# khRi c;t Vdo &c &i.n k6t giQ# cc c7- t ch7t ph?n tch vng Ac hoc &i.n tGc ty5 th-;c vo mx-

ph?n tch v thnh ph,n ph# ;ng s#o cho 4- trnh tch sc k *5 r# hon ton(

ai#i oHn pht hi@n v * & k6t 4- ph?n tch\

X 'c ch7t ph?n tch s#- khi tch r# khRi nh#- c pht hi@n nh! 1 A; d gOi & d%t%ct(

X Si@c ghi nhn v * k k6t 4- c thc hi@n nh! m5 tnh ch-5.n dGng2 k6t 4- cho m;t sc k ] trong

/ chF# cc thng tin c,n thi6t nh \ th!i gi#n &-2 di@n tch v chi8- c#o pic2 h@ s: ph?n gii2 h@ s: :i *Fng} S


23/126

';t m#o 4-n C20 C2 C 13 M C C0(000 0(000';t micro 120 M20 1L 100 0203 1 1(000(000

X )rong / c;t c/ !ng knh C(mm c dyng nhi8- nh7t2 chi6m CC2Lc;t !ng knh C20 mm & 12U

X ';t m#o 4-n c/ th!i gi#n ph?n tch r7t ngn2 d th#5 ^i t:c ; ch5 t> c;t 4-5


24/126

Ynh\ YHt nh]i trong YPZ'(

'ch nh]i c;t\

X )r# r/t v># g hoc r-ng( )rong m;t s: tr!ng hp c/ th n:i v


25/126

1.s.. C54 023 6h- 7,nh 7Qng HPLC

Pha t9nh hQp phR pha th)Bn*\

X ZoHi ph# tEnh n5 c ch6 tHo t>\ si&ic#g%n2 po&im% Vpo&istir%n}[(

X Di&ic#g%n c/ c7- tHo c Ai@t2 *:p2 A8 mt g] gh82 c/ nhQng m#o 4-n cho n.n di@n tch A8 mt cK# si&ic#g%n

&


26/126

X Ph# tEnh & ionit( onit & nhQng Hi ph?n t #*it hoc A#q khng t#n trong n


27/126

tEnh n5 & nhQng d-ng mi khng ph?n cc hoc t ph?n cc nh 'Y2 'YL'Y32 nh%*#n2 ''&C( "6- dyng d-ng mi

ph?n cc s &m hRng ph# tEnh(

Pha Fn* !hi sV &Rn* cFt sc !: hQp phR pha n*)Sc

X Ph# tEnh khng ph?n cc2 v v5 ph# ;ng & d-ng mi ph?n cc hoc khng ph?n cc2 thng th!ng ng!i

t# &75 hjn hp n


28/126

c i8- chnh Vn6- c,n thi6t[ thnh &p im A# cK# t#m gic d-ng mi( D k6t hp cK# C d-ng mi n5 s tHo r#

U h@ d-ng mi nh tr.n s ]( )> ?5 cho ph_p d on nhQng th#5 ^i trong s hnh thnh ph# ;ng tc ;ng 6n

s tch trong 4- trnh sc k(

ng\ D tHo thnh cc ph# ;ng c/ hi@- nng ph?n tch tng ng(

Pha Fn* !hi sV &Rn* cFt sc !: hQp phR tTao Ui ion & phn Fng &oHi AR 56- t: cn trN th- c tn hi@- cK# ion c,n tch(

S dG\ hi tch cc h#&og%n-#2 s dGng "# r# gii V\ Y X2 rX2 X}[( "6- cho "# i vo d%t%tor th

tn hi@- r7t & tn hi@- n8n i( D dGng #nionit dHngXY'3 cc phn Fng nh s#-\

c;t tch\ XY'3 X "# "# Y'3X

c;t &oHi tr>\ XY "#Y'3X "# YM'3

"h v5 c "#v Xkhng 4-# d%t%tor2 ch c/ cc ion h#&og%n-# c,n tch i 4-# v tn hi@- o c & cK#

cheng(

Ynh L\ h sc !A tTao Ui ion

1(nh ng d-ng dBch r# gii M\ m c#o p 3\ S#n Am mx-

C\ ';t tch L\ ';t &oHi tr> \ J%t%ctor U\ $5 ghi1.1|. S94 :; 46 3n

31


32/126

Dc k cp ion VD'[ c pht trin vo nm 19U0 v ng5 n#5 vxn c p dGng do c/ nhQng - im

v8 kh nng thch Fng v


33/126

ph# tEnh khng ph?n cc VZZ' ph# ngc[ th A8 mt ch7t m#ng rn phi khng ph?n cc( Ph# tEnh c tr=i cng tr.n

A8 mt ch7t m#ng rn nh & &


34/126

J%t%ctor & m;t A; phn 4-#n trOng 4-56t Bnh ; nhH5 cK# phng php2 n/ A#o g]m h#i &oHi\

X ZoHi th%o di tnh ch7t cK# ph# ;ng\ Z th%o di tnh ch7t vt & h#5 ho hOc cK# ph# ;ng c/ &i.n 4-#n 6n

ch7t ph?n tch( D &i.n 4-#n n5 c nh gi Ang s tng h#5 gim tnh ch7t cK# ph# ;ng t &@ v


35/126

*H v c Ai@t & cc hp ch7t phi c/ c7- trec nh7t Bnh c/ kh nng pht h-nh 4-#ng( J%t%ctor s dGng cho cc

ch7t c/ kh nng pht h-nh 4-#ng A#o g]m cc ch7t An th?n cheng pht h-nh 4-#ng v trong c tr!ng hp ch7t

ph?n tch phn Fng v


36/126

; phn o v *Q & tn hi@- s c?n Ang dng i@n giQ# h#i nhnh v ( hi c/ ch7t ph?n tch i 4-#

W&oc%&& th!ng & cc ion c/ ; dxn i@n t:t &m th#5 ^i dng v ( ; phn ghi o s ghi &Hi tn hi@- tr.n d


37/126

$x- # vo c;t tch cK# YPZ' phi N trHng thi &Rng do / n6- mx- & ch7t kh h#5 & ch7t rn th phi ho

t#n Ang m;t d-ng mi thch hp ch-5n ch7t ph?n tch v8 trHng thi &Rng V* & mx-[( J-ng mi ho t#n ch7t ph?n

tch th!ng & d-ng mi c chOn &m ph# ;ng( )- th-;c vo An ch7t cK# ch7t ph?n tch v mx- chF# ch7t ph?n

tch m chOn phng php * & mx- phy hp(

X 'c phng php * & mx- nh\ T th-t v c ho


38/126

Kh\n !hoGn* nn* F


39/126

H>nh 1! G33 7h3[A h[ 7hbng HPLC

Ynh M\ D ] chFc nng thi6t AB YPZ'

TQng


40/126

'/ nhi8- &oHi Am c#o p nhng h#i &oHi h#5 c s dGng & Am mng tFc & n_n d-ng dBch 4-# mng v Am

pittong & n_n trc ti6p Ang pittong (

m n_n 4-# mng c/ - im & ngn pittong v ngn d-ng mi ri.ng n.n d,- khng nh hNng 6n d-ng

mi( ` tHo c dng d-ng dBch m;t chi8-2 ng!i t# dyng cc vi.n Ai(

Ynh 3\ m c#o p s dGng mng VAm mng[

m pittong ch c/ m;t ngn2 c/ nghE# & d-ng mi ti6p *ec v


41/126

V#[ S#n Am mx- N vB tr nHp mx-

A[ S#n Am mx- N vB tr ph-n mx-

Ynh L( S#n Am mx-

Cf7 754h

';t tch c/ th c &m Ang th_p h#5 thK5 tinh thHch #nh c/ vR AOc Ang th_p chB- c p s-7t c#o trongvng t> M00 L00 #tm(

ch thng ch7t trong

mx- /( D#- / chH5 mx- ph?n tch cng trong nhQng i8- ki@n nh chH5 mx- ch-In v so snh th!i gi#n &- k6t

&-n s c/ mt cK# t>ng ch7t(

41


42/126

Jnh "< phn tAch nh tAnh

z-# s ] tr.n t# th75 mx- ph?n tch c/ v '(

1.1o. PH)N TCH NH L_NG wNG PHNG PHP HPLC

)n hi@- o & di@n tch cK# pic h#5 chi8- c#o cK# pic( ti6n hnh Bnh &ng ch7t ph?n tch2 ng!i t# s dGng cc ch7t

ch-In & ch7t ph?n tch c/ ; tinh khi6t c#o( )i6n hnh kho st ch7t ch-In tm i8- ki@n o cK# ch7t ch-In2 mx- gi v c-:i

cyng m


43/126

% d*7;n tc hon ton nh hNng v8 thnh ph,n cK# mx- cng nh c7- trec vt & cK# mx-2 nhQng

s#i s: ngx- nhi.n do th#o tc} Phng php n5 *c Bnh c hm &ng ch7t ph?n tch N n]ng ; A_ m phng php !ng

ch-In khng ph?n tch c v cho ; chnh *c c#o2 c nhi8- ng!i s dGng( "hng phi che rng2 n]ng ; th.m cK# ch7t

ch-In phi th%o t>ng Ac v khong cch cK# cc Ac / phi *7p * Ang '* th ph,n n;i s-5 t-56n tnh m nh hNng n5 ng!i t# th.m vo mx- ch7t n;i ch-In c/ tnh ch7t g,n gi:ng tnh ch7t cK# ch7t ph?n tch2 c/

n]ng ; cng g,n Ang n]ng ; cK# ch7t ph?n tch V'*[(

)i6n hnh 3 ph_p o sc k\ m;t ph_p cho ch7t ch-In n;i2 m;t ph_p cho ch7t ch-In c/ n]ng ; *c Bnh Vt> cc ch7t

ch-In[2 t> / ret r# c h@ s: nh hNng *2 ph_p sc k thF 3 cho ch7t ph?n tch ch# Ai6t v t> / tnh r# n]ng ; cK# n/( Y@

s: *chnh & Hi &ng # vo &oHi tr> nh hNng cK# n8n cng nh cc i8- ki@n o khc(

Ynh 10\ Phng php ch-In n;i *c Bnh ch7t ph?n tch

c c ii* *

c i c i

' ' (h'\

h h h ('= =

(

c* i* * *

* c i

'' '' (h (

h h h= =

1.1o.. Phng 6h56 d3 8-3

X Phng php vi s#i n]ng ; &


46/126

)i6n hnh ph_p tch sc k d-ng dBch ch-In M v d-ng dBch ph?n tch tr.n n8n d-ng dBch ch-In 1 v tnh di@n tch Vchi8-

c#o[ cK# pic\

M1 M 1D D D= 2 *1 * 1D D D= (

)# c/\

( )* 1 *1 *1* M 1 1M 1 M1 M1

' ' D D' ' ' '' ' D D

= = + (

X Phng php vi s#i n]ng ; A_\

'h-In AB mx-\

J-ng dBch ch-In 1\ '1

J-ng dBch ch-In M\ 'MV'Mu '1[

J-ng dBch ph?n tch\ '*V'*u '1[

)i6n hnh ph_p tch sc k d-ng dBch ch-In 1 tr.n n8n d-ng dBch ch-In M v v d-ng dBch ph?n tch( )nh di@n tch Vchi8-

c#o[ cK# pic\

1M 1 MD D D= 2 1* 1 *D D D= (

)# c/\

( )1 * 1* 1M* 1 M 11 M 1M 1*

' ' D D' ' ' '' ' D D

= = + (

Phng php n5 s dGng *c Bnh cc ch7t c/ n]ng ; 4- &


47/126

Vdi@n tch pic h#5 chi8- c#o pic[( L& d-ng dBch ch-In chF# W&-or#nth%n% M0(0 ppm c ph?n tch trong cyng i8-

ki@n2 d7- hi@- pic tng Fng & 02ML0( c Bnh hm &ng PYs trong d,- th%o ppm(

w3 g33!

X )# Ai6t2 di@n tch pic D Vh#5 chi8- c#o Y tng Fng[ t &@ th-n t-56n tnh v


48/126

mthi#min% 12390mg

m#*it Wo&ic 020C3mg

mriAoWvin 12L1Umg

w3 !Ym &ng c#W%in trong th-:c ngK c *c Bnh Ang phng php YPZ'2 s dGng phng php !ng

ch-In( 'h-In AB d-ng dBch ch-In v ph?n tch 10&2 k6t 4- th- c\

"]ng ; Vppm[ m#* Vnm[L0200 3LC

100200 19ML1L0200 MLM1M00200 33LCML0200 CM00M

'h-In AB mx- Ang cch cho m;t vi.n th-:c ngK vo m;t A%s%2 th.m vo / 10m& m%th#no&( D#-

Z( khi th-:c t#n2 ch-5n vo Anh c/ d-ng tch MLm& ti6p tGc ph# &o=ng 6n th tch Ang m%t#no& &Oc &75

d-ng dBch( Z75 1m& d-ng dBch tr.n ph# &o=ng thnh 10m& Ang m%t#no&2 ti6n hnh ph?n tch Ang phng php sc k

&Rng hi@- nng c#o YPZ'2 d7- hi@- cK# ch7t c#W%in c pht hi@n N A


49/126

Y3 k3'33

33

302902103

300

J!

K = = =

1 M 3 0210ML 02100C 02103 0210193 3

! ! !!

+ + + += = =

Y !'

X Ym &ng D \ th#5 Y M32M vo phng trnh tr.n t# c\

M32MMMU2UCM

021019.4.J

K!

= = = -ili*a-

X )ng t2 hm &ng ' trong th-:c ngK & \ K.OK = 31E312 -ili*a-

w3 o! ohm#n dyng sc k &Rng c#o p YPZ' ph# ngc ph?n tch Bnh &ng vit#min trong thc phIm Ang

phng php th.m ch-In( Z75 1020Ug mx- ngK c:c cho vo Anh d-ng tch ML0m&2 th.m vo 1g n#tri #scorA#t%2 C0

m& %t#no& v 10m& Y L0( D#- khi kh-75 30 phet2 ti6p tGc th.m vo 0m& %t#no&( Sit#min s#- / c chi6t A#

&,n Ang100m& h%*#n2 s#- / &m A#5 hi2 ph,n cn &Hi chF# vit#min c ch-5n vo Anh Lm& v ph# &o=ng Ang

m%t#no&( J-ng dBch th.m ch-In ph# t> 102093g ngK c:c * & N cyng i8- ki@n tr.n v th.m vo 020Mmg vit#min (

`o mx- v d-ng dBch ch-In Ang YPZ' th- c di@n tch pic tng Fng & 2UU(103v 123M(10C( c Bnh s: mg

vit#min trong 100g ngK c:c(

w3 g33!X )# c/ \ D k('

'*& hm &ng vit#min trong 1020Ug mx-2 s-5 r# v


50/126

)# c/ \

MV [ MV1U23 12C0[1200

1211 12M158 5.t t

= = =+ +

M( D: E# & th-56t tr-ng Anh

MM12C

1 1 3C93 12115.

.

td

= = = E# & th-56t

M1U231 339U12M18

d = =

E# & th-56t

3C93 339U3CCL

Md

+ = = E# & th-56t

3( 'hi8- c#o cK# E#\

300200L

3C93..

#J c-

d= = =

3002003339U8

8

#J c-d= = =

32U(10J c- =

C( 'hi8- di c;t\

)#c/\ M V [ M(12 LV1U2 3 12 C0[

31U23 12 C0

5. 58

5. 58

5 t td

t t

+ += = = 9d =

3( 2U(10 (9 0# J d c- = = = (

L( )h!i gi#n r# gii &?- hn\ 123 12C0 1U23 3L233 phet(

w3 u!)rong 4- trnh ti6n hnh sc k m;t hjn hp ch7t ph?n tch g]m 3 ch7t 2 2 trong c;t sc k c/ chi8- di

M23 cm( "g!i t# th- c tr.n sc ] 3 pic tng Fng v


51/126

D: E# & th-56t tr-ng Anh \ LLC3

LU33

M==

+= j

nnn

'hi8- c#o E# tr-ng Anh\ [V10(9UL2CL

32M 3c-

n

#J

===

M( D: E# & th-56t hi@- &c cK# c;t sc k\

M

1(

5 -3

t tn

=

X '7- t \ C0L20

C2002101

M

=

=3;

n

X '7- t \ CM0L920

C2002111

M

=

=3k

n

D: E# & th-56t hi@- &c tr-ng Anh\ CC0M

CM0C0=

+=3n

3( )nh h@ s: &- giQ tng :i giQ# v \

90020C200211

C200210 ==

=

=

-5

-5j

5

5j

tt

tt

t

t

C( )# c/ \

M

1(

5 -3

t tn

=

VM[

[(1V-

s0-5

$

$2tt +=

-

s0

5-

$

$2

tt

(1+=

V3[

)h#5 V3[ vo VM[ t# c\

M

M

M

(1

((1

(1(1

+

=

+

=

-

s0

-

s0

5-

s0

55

3

$

$2

$

$2

>

t

>

$

$2

tt

n VC[

)h#5 V1[ vo VC[ t# c\

M

(1

(

(

+=

-

s0

-

s0

3

$

$2

$

$2

nn

n

n$

$

n

n2

3s

-3

0

=

1

1

X _t c7- t \M21

LU33

C01

1

321M

21U

LU33

C0=

=0j

2

X _t c7- t \CL21U

LC3

CM01

1

321M

21U

LC3

CM0=

=0

2

51


52/126

w3 x!'MTan* "/Esch8i tmp ] sU ta; phn tAch nh l)Sn*E d*7;n Mh Mh7 $n($;t h@ th:ng sc k &Rng hoHt ;ng v


53/126

`:i v


54/126

X )ng t v


55/126

( )

( )

( )

( ) 1L1U9LM29903

903M293

[V3

3

CCC3

C11

M

M

MM

=

+=

+

=

=+

=+

n

tt

ttn

ttn

t

n

t

ttn

t

n

t

5.58

585.

5.58585.

5.58585.

S5 c,n 1L1U9L E# & th-56t c/ ; ph?n gii 12L

w3 11!';t sc k &Rng c/ chi8- di Mm c/ hi@- 4- MCL0 E# & th-56t N t:c ; cK# dng 1Lm&phet v hi@- 4- MM00

E# & th-56t N t:c ; dng C0m&phet( S5 n]ng ; t:i - cK# dng phi Ang A#o nhi.- v hi@- 4- N t:c ; cK#

dng s g,n Ang A#o nhi.- f

i gii \

)# c/ \8

J K 77

= +

S


56/126

L(0 gi?5 LL gi?5 gi?5

# Y=5 *c Bnh t:c ; di ch-5n cK# ph# ;ng :i v

= =

YMM 100

021LLC

1MU

= Vcm[

"3 3M M

3

LL1 1 10U

5t

>

= =

Y3M 100

021L910U

= Vcm[

c c Bnh 2 2 ' \

)# c / h@ \

021LM 1111

021LLC MLML

021L9 C0C0

8

. K

8. K

8. K

= + +

= + +

= + +

3

020L9

029L

M2UM9 10

.

8

K

=

=

=

d ):c ; t:i - \

t3

029L1L29

M2UM9 10

8

K = =cms

w3 1!)i6n hnh sc k hjn hp M ch7t v tr.n c;t sc k c/ chi8- di ZCm c/ s: E# & th-56t n 00 E#(

5"


57/126

):c ; t-56n tnh cK# M c7- t v trong ph# ;ng &,n &t & M cms 12 cms2 t m 10s(

# )nh t v t

A '/ th tch v r# khRi nh#- c khng f

c )nh ; ph?n gii cK# ph_p sc k(

i gii\

# )# c/ \ 5#

tW

= S

= +

1

S >= 0

8 .5 . 5 8t > t > = VM[

)> V1[ v VM[ t# c \ UC231 gi?5

UL29 gi?5

S


58/126

giQ ANi vt &i@- cK# c;t *-7t hi@n 4-# 123M phet[( Pc cK# ch7t / c/ dHng !ng ph?n A: a#-ss v phng php ch-In AB = Ai6t rng th tch cK# ch7t &Rng giQ tr.n A8 mt

cK# ch7t m#ng cK# c;t Ang 929( )h tch cK# ph# ;ng Ang 1M23 m&( )nh hng s: ph?n A: J(

i gii \

# )nh " \M

1 5t

d>

=

M1L(0

1MC2M

MM130 E#

A )nh Y \

C02M02011

MM130

#J

d= = = mm

c )nh ) v \

MC2M20L

C C

>M= = = gi?5

M

Md

J

= 3121(10 ( MM130 02MUJ d = = = cm

d )nh \ 123M

0201L

5= =

% )nh J\1

1 401

5$

2$

=+

1929

11M230

2+ 020 J 1M29

56


59/126

Chng . SC K KH() *gu!+n tc v 't s !+u c,u c-a .h/0ng .h. sc k kh11.1. NgADZn 794

J# vo tng tc khc nh#- cK# cc ch7t :i v


60/126

h m#ng phy hp v


61/126

"goi r#2 A; phn t ;ng Am mx- v cc ch6 ; &m vi@c khc phy hp vng :i tng ph?n tch v d%t%tor

cng c p dGng(

()2)6) 7c /8c t%"n hnh c-a .h9. .hn t1ch sc k kh1

% Kh7qn , h sc !:

im tr#\ mFc ; r r cK# kh m#ng2 s &i.n thng giQ# thi6t AB dyng dyng tch cc c7- t trong hjn hp

c,n ph?n tch r# khRi nh#-2 thi6t AB nhn Ai6t ch7t t#n r# khRi c;t v th hi@n k6t 4- v


62/126

H>nh ..';t m#o 4-n Vr#in $( )iss-%2 1U9M003[

';t tch & tr-ng t?m cK# ph_p tch sc k( "g5 n#52 h,- h6t cc m5 sc k 8- s dGng c;t tch m#o

4-n2 c/ ph# tEnh & cc hp ch7t c#o ph?n t g]m C &oHi\ cc #nco&2 cc %t% v %st%2 cc hp ch7t #min2 cc si&icon(

.1. C54 023 4f7 754h.

6)()( ) 7t nh%)

';t nh]i & &oHi c;t m ph# tEnh hoc ch7t m#ng ph# tEnh c nh]i vo ,5 c;t(

H>nh ..Ynh nh m phRng ch7t nh]i v c;t nh]i

% ?^i ]bi c !: !hA%Tn 'rK(

'h7t nh]i ]ng th!i & ph# tEnh th!ng dyng & cc po&5m% vi *:p2 si&ic#g%& #&-min# hoc & m;t &oHi r?5

ph?n t no /(

`:i v


63/126

OH

Si

OH

O Si

)rong thc t62 n?ng c#o ch7t &ng cK# ch7t m#ng s dGng vo mGc ch cG th no /2 ng!i t# ti6n hnh hoHt

h/# cheng Ang cc ch7t phK thch hp( )h dG2 s#- khi ch6 tHo ng!i t# phK A8 mt sn phIm &-n giQ 1 Vv8 kh:i

&ng[ ph# tEnh c/ tnh ch7t chOn &Oc c Ai@t no /2 khi tHo c cc c;t c/ tnh nng s dGng tng ng nh#-

Vtng t nh h=ng ch6 tHo r# nhi8- c;t gi:ng nh#-[(

#)7 :< Jo 5.- c,- A8 d5 cK# mng ph# tEnh tr.n ton c;t phi ]ng nh7t n.n th!ng h# t#n ph# tEnh vo d-ng mi

c/ nhi@t ; si th7p2 s#- khi th7m 8- tr.n c;t2 r-ng2 &c2 cho ch5 d-ng dBch d2 s#- / ti6n hnh -^i d-ng mi( ';t

s#- khi nh]i m


64/126

H>nh .. $ hnh m phRng mt ct ng#ng cK# cc &oHi c;t m#o 4-n

- im\ '?n Ang thi6t &p nh#nh

`; ph?n gii t:t Vdo dyng &ng mx- nhR[

`; ]ng nh7t c#o V:i v


65/126

nhQng 5.- c,- h6t sFc c Ai@t :i v


66/126

',n phi &- rng do tnh ch7t d AB n_n cK# cc ch7t kh n.n t:c ; ch-5n d!i cK# kh m#ng khng t &@ th-n v# kn v># ti6t ki@m kh( Y5dro dyng cho cc c;t tch &m vi@c d


67/126

Khng :h? d 3!`; tinh khi6t cK# o*i thng mHi cng Ht 5.- c,- cho sc k kh nhng c,n phi s75 kh

v r7t d &xn n Aom kh Am n_n ki- d,-( "6- dyng Am n_n th

phi che khng cho hi d,- i vo thi6t AB sc k(

wng .1.)^ng k6t v8 tnh ch7t v kh nng s dGng cK# cc kh /

)"Y 'Y) S Y ""a D

J"a

Y $"a

rgon Y.&i "it Yidro

`; dxn i@n CV10 ( [ocal c-s 2 02LM C20 02U3 L2CU

`; nh


68/126

; phn dktn hi@-

(

"gOn &c#

ng g/p

NgADZn 794 h27 nh ..D ] d%t%tor bJ'

`; nhH5 cK# d%t%tor bJ' phG th-;c chK 56- vo\`; &


69/126

n5 r7t nhH5 v c;t m#o 4-n cK# D( D#- khi r# khRi c;t2 hi i vo Ao 4-#ng i@n

vi s/ng X N ?5 cc thnh ph,n AB ph?n hK5 v cc ng-5.n t cK# cheng AB kch thch ANi nng &ng cK# t6 Ao 4-#ng

i@n( wnh sng pht r# ANi cc ph,n t AB kch thch2 c tch r# thnh cc ti# ri.ng Ai@t i 4-# ch-ji 4-#ng diod 6n

m5 tnh( $5 tnh chOn r# cc ti# ri.ng Ai@t v ghi sc ] d


70/126

H>nh .o.D ] c7- tHo d%t%ctor c;ng k6t i@n t

.s. `M7M47Q A-ng h- E4hM30A3nM84Mn4M M7M47QO

J%t%ctor 4-#ng h/# c n:i v ng-]n sng A.n ngoi nh s%r hoc n( S7n 8 ph?n tn

ng-]n kch thch hon ton trnh c( "ng &ng c tHo r# Ang phn Fng h/# hOc giQ# ch7t ph?n tch v th-:c

th\

'Y3 D 'Y3 M sn phIm hv Vnh sng[

z-#ng h/# N ph# kh2 s pht nh sng c tHo r# ANi phn Fng giQ# ch7t ph?n tch v kh o*5 h/# mHnh (

Phn Fng *5 r# vo khong th!i gi#n m sn phIm cK# nh sng tHo r# ng#5 &p tFc( S v5 h@ th:ng ph?n tch tr;n

ch7t ph?n tch vnh .s.D ] c7- tHo cK# d%t%ctor 4-#ng h/#

.u. `M7M47Q A-ng :B ngrn 0- E0-M 6h7M7Q34 M7M47Q! P`O

J%t%ctor 4-#ng k6 ngOn c s dGng *c Bnh cc ch7t c/ chF# &- h-nh v phosphor( J%t%ctor n5

s dGng cc phn Fng 4-#ng h/# cK# &- h-nh v phosphor trong ngOn h5dro khng kh nh m;t ng-]n thng

tin tng :i c Ai@t cK# cc hp ch7t c/ chF# ng-5.n t &- h-nh v ng-5.n t phosphor( Z#m# cc Hi dxn tr-58n

cK# cc hHt &- h-nh c kch thch VD M[ vo khong 39Cnm( Z#md# cc Hi cp i Vd-p&%t[ cK# cc hHt phosphor

AB kch thch VYP[\ L10XLM( ` c/ th pht hi@n m;t cch chOn &Oc hoc &- h-nh hoc phosphor khi cc thnh

/H


71/126

ph,n n5 i r# t> c;t D2 ng!i t# s dGng m;t knh &Oc nhi- s/ng( nh n5 c t giQ# vyng AFc *H kh ki6n

v t ngoHi pht *H ANi ngOn ( hi khng c/ t^ng &ng &nh .u . D ] d%t%ctor 4-#ng k6 ngOn

.x. `M7M47Q n37QgMn 6h86hQ EN37QgMn 6h86hQA8 M7M47Q! NP`O'7- tHo cK# d%t%ctor nitrog%n phosphor tng t nh d%t%ctor ion h/# ngOn ( D khc nh#- chnh & ngOn

h5dro khng kh cK# d%t%ctor ion h/# ngOn c th#5 Ang hHt r-Aidisi&ic#t :t n/ng trong d%t%ctor nitrog%n

phosphor( 'c ch7t t> c;t D i r# 4-# hHt m-:i r-Aidi n/ng pht r# cc ion cK# c#c thnh ph,n c/ chF# nitrog%n

v phosphor i 4-# n/( 'c ion c tp tr-ng N Anh th- N ph# tr.n hHt n-ng n/ng2 tHo r# dng i@n tng t nh d%t

ion h/# ngOn (

.z. M7M47Q A-ng h- 3n EPh73n3-73n M7M47Q!PI O

J%t%ctor 4-#ng ion h/# c Fng dGng *c Bnh cc h5droc#A-# thm hoc cc hp ch7t c/ ng-5.n t dB

vng( J%t%ctor 4-#ng ion h/# s dGng nh sng t ngoHi ion h/# cc ch7t AB kch thch i r# t> c;t D( 'c iontHo r# c tp hp N i@n cc( S v5 dng i@n pht sinh & th


72/126

H>nh .x.D ] c7- tHo d%t%ctor 4-#ng ion h/#

'7- tHo cK# d%t%ctor 4-#ng ion h/# c trnh A5 N hnh ML\ d%t%ctor 4-#ng ion h/# & d%t%ctor D khng

ph?n hK5 v ch c/ m;t ph,n r7t nhR cK# ch7t ph?n tch AB ion h/# N A-]ng cK# d%t%ctor( S th6 c/ th n:i :ng * t>

d%t%ctor 4-#ng ion h/# v


73/126

S v5 khng th k_o di c;t tch m;t cch ty5 ( i.ng v8 ti6t di@n c;t tch s do d-ng &ng c,n thi6t cK#

mx- 4-56t Bnh( )rog sc k kh i8- ch62 !ng knh trong cK# c;t tch phi &


74/126

Si@c &m ng-;i A-]ng i8- nhi@t c,n phi c ti6n hnh nh#nh ch/ng2 v th!ng &m ng-;i s?- hn nhi@t ;

&m vi@c A#n ,- 4- trnh thc hi@n chng trnh m


75/126

X S


76/126

2 2

2 1 2

&g &g100(

&g &g

5 N 5

5 5

t t25X

t t+

= +

25 Nt & th!i gi#n &- hi@- chnh cK# ch7t c,n ph?n tch

2 2 15 5 t t + & th!i gi#n &- hi@- chnh &,n &t cK# hidroc#cAon no chF# ng-5.n t ' c r# gii tr


77/126

0i-i /n B: 'nh l()n* 9n* c#ch s s#nh c#c >in $ch Anh.

0i-i /n ,: D l3 s liu v *iEi $hch kF$ GuE.

X C#c ph(n* ph#p ph 9iFn 'nh l()n*:

a) Ph/0ng php ngo=i chuPn

2u$hu;c vI $nh ch7$ cK- +xu: hI+ ln*J @6u $:cn $%NJ $nh ch7$ phFc $Hp cK- n8n

cn* nh;chnh x#c @5u c,u +I n*!i phn $ch cL $h#p >Gn* c#c c#ch Bnh ln* kh#cnh-u: ChuIn h# +;$ i+ vI chuIn h# nhi8u i+.

Chuqn ha mFt i`m

! M*u@5n $c: ChuIn hL- +;$ i+ lI s>Gn* +;$ phNp cK- ch7$ chuIn L 9i6$ $%un* >Bch chuIn cL n]n* ;kh#c nh-u $%n* i8u ki@n $n* $+xu

phn $ch. 2i6n hInh phn $ch sc k vI $nh >i@n $ch cK- pic :i vQ@ ch7$ ch7$ chuIn.

S-u L >n* !n* chuIn h-@ !n* h]i Gu@ $u@6n $nh 9iu >in sphG$hu;c chi8u c- 4>i@n

$ch; cK- pic vI n]n* ;ch7$ phn $ch. `x#c Bnh n]n* ;ch7$ phn $ch Cx$- cn* $hc

//


78/126

hi@n phNp :i vGn*

phn $ch hIn* lH$ $%n* cTn* i8u ki@n c kh s#$. M6u hI+ ln* ch7$ phn $ch Gu# 9N

n+ >Q@ +xu ,u $h

+Qn nhQn* Gu@ Bnh ch phn* ph#p nI@ > L khRn* x#c Bnh chnh x#c vB$% cK- !n*

chuInJ v& v@ k6$ Guphn $ch +c s-i s: lGn* phn*

ph#p !n* chuIn +I $:$ nh7$ lI s>Gn* phn* ph#p $h5+ chuIn x#c Bnh n]n* ;cK- ch7$

phn $ch $%n* +xu.

b) Ph/0ng php thm chuPn

! M*u@5n $c cK- phn* ph#p nI@ lI >n* n*-@ +xu phn $ch lI+ n8n chuIn 9B>Q@

+xu ,u.

! ChuIn 9B+xu: V7@ +;$ ln* +xu phn $ch nh7$ Bnh 4Cx; %]i $h5+ vI L nhQn* ln*

chnh x#c ch7$ c,n x#c Bnh vI C1J CQ@ +xu ,u cL hI+ ln* ch7$ x#c

Bnh lI:

o *' '=

* 1' ' '= +

* M' ' '= +

* 3' ' '= +

S * C' ' '= +

S * L' ' '= +

! 2i6n hInh phn $ch sc k vI $nh >i@n $ch 4chi8u c-; cK- pic :i vQ@ +xu ,u.

S-u L >n* !n* chuIn h-@ !n* h]i Gu@ $u@6n $nh 9iu >in sphG$hu;c chi8u c- 4>i@n

$ch; cK- pic vI n]n* ;ch7$ phn $ch.

/6


79/126

Hnh 7.4:`!n* chuIn cK- phn* ph#p $h5+ chuIn

D#c Bnh Cx9n* phn* ph#p n*Hi su@: KN >Ii !n* chuIn v8ph- $%#iJ !n* nI@ c$

$%Gc hInh $Hi i+ CxJ Hn XCxchnh 9n* *i# $%Bn]n* ;Cxc,n $&+. Cn* cL $hx#c Bnh Cx

9n* c#ch $> *:c $H ;X k+;$ !n* $hln* sn* sn* v i+ Y k+;$

!n* $hln* sn* sn* vZ hH!n* vuRn*

*Lc xu:n* $%Gc hInh. `i+ c$ nI@ lI Cx. `Hn XCxchnh 9n* *i# $%Bn]n* ;Cx c,n $&+.

Ohn* ph#p nI@ cL u i+ lI Gu# $%&nh chuIn 9B+xu >>In*J khRn* c,n cL nhi8u hL-

ch7$ cL ;$inh khi6$ c- chuIn 9B>Q@ +xu ,u. Z$ kh#c lHi lHi $%>hIn $In nh hNn* v8

$hInh ph,n cK- +xu cn* nhc7u $%Uc v$ l cK- +xuJ nhQn* s-i s:n*xu nhi5n > $h- $#c[

Ohn* ph#p nI@ x#c Bnh c hI+ ln* ch7$ phn $ch Nn]n* ;9N +I phn* ph#p !n*

chuIn khRn* phn $ch c vI ch ;chnh x#c c-J c nhi8u n*!i s>Gn*. Mhn* phi

chU 3 %n*J n]n* ;$h5+ cK- ch7$ chuIn phi $h? $>n* 9c vI khn* c#ch cK- c#c 9c L phix7p x9n* Cx$h& ph,n n;i su@ $u@6n $nh +nh hNn* nI@ n*!i $- $h5+ vI +xu ch7$ n;i

chuIn cL $nh ch7$ *,n *i:n* $nh ch7$ cK- ch7$ phn $chJ cL n]n* ;cn* *,n 9n* n]n* ;

cK- ch7$ phn $ch 4Cx;.

2i6n hInh B phNp sc k: +;$ phNp ch ch7$ chuIn n;iJ +;$ phNp ch ch7$ chuIn cL

n]n* ;x#c Bnh 4$>c#c ch7$ chuIn;J $>L %U$ %- c h@s:nh hNn* \xJ phNp sc k $hFB ch

ch7$ phn $ch ch- 9i6$ vI $>L $nh %- n]n* ;cK- nL. H@s:\xchnh lI Hi ln* - vI

lHi $%>nh hNn* cK- n8n cn* nhc#c i8u ki@n kh#c.

/=


80/126

Hnh 7.5: Ohn* ph#p chuIn n;i x#c Bnh ch7$ phn $ch

c c ii

* *

c i c i

' ' (h'\

h h h ('= = .

c* i* * *

* c i

'' '' (h (

h h h= =

d)Ph/0ng php vi sai

- Ph)ng php vi sai nng Flbn:

ChuIn 9B+xu:

]un* >Bch chuIn 1: C1

]un* >Bch chuIn Bch chuIn < vI >un* >Bch phn $ch $%5n n8n >un*

>Bch chuIn 1 vI $nh >i@n $ch 4chi8u c-; cK- pic M1 M 1D D D= J *1 * 1D D D= . 2- cU:

( )* 1 *1 *1* M 1 1M 1 M1 M1

' ' D D' ' ' '

' ' D D

= = +

.

- Ph)ng php vi sai nng Fb:

ChuIn 9B+xu:

]un* >Bch chuIn 1: C1

]un* >Bch chuIn Bch chuIn 1 $%5n n8n >un* >Bch chuIn < vI vI >un*

>Bch phn $ch. 2nh >i@n $ch 4chi8u c-; cK- pic 1M 1 MD D D= J 1* 1 *D D D= . 2- cL:

( )1 * 1* 1M* 1 M 11 M 1M 1*

' ' D D' ' ' '

' ' D D

= = +

.

Ohn* ph#p nI@ s>Gn* x#c Bnh c#c ch7$ cL nn* ;Gu# l


81/126

Dc k kh c dyng chi# tch cc hjn hp cK# h/# ch7t r# cc ph,n ri.ng &2 mji ph,n c/ m;t gi trB ri.ng Ai@t(

)rong sc k kh Va'[ chi# tch *-7t hi@n khi mx- Am vo ph# ;ng( )rong sc k &Rng VZ'[ ph# ;ng & m;t d-ng

mi hQ- c2 cn trong a' ph# ;ng & m;t kh tr g:ng nh h%&i-m( Ph# ;ng m#ng hjn hp mx- i 4-# ph# tEnh2

ph# tEnh c s dGng & cc h/# ch7t2 h/# ch7t n5 c/ ; nhH5 v h7p thG thnh ph,n hjn hp trong mx-(

)hnh ph,n hjn hp trong ph# ;ng tng tc v cc tn hi@- nh h>nh x.1( `?5 gOi & sc ]2 mji

m;t p%#k trong sc ] s mi.- t m;t tn hi@- tHo n.n khi ch7t gii h7p t> c;t sc k v i vo ,- d d%t%ctor2 trGc

honh Ai- din th!i gi#n &- v trGc t-ng Ai- din c!ng ; cK# tn hi@-2 trong hnh 1mji nh Vp%#k[ Ai- din m;t

ch7t ri.ng &2 ch7t n5 c tch t> hjn hp mx- ph?n tch2 p%#k c/ th!i gi#n &- V) [ C29U phet & od%c#n 2 (3 phet

& Aiph%n5&2 U(C phet & ch&o&oAiph%n5&2 9(C1 phet & h%*#d%c#noic #cid m%th5& %st%r(

"6- trong cyng i8- ki@n sc k nh nhi@t ;2 &oHi c;t} g:ng nh#- th cyng ch7t &-n c/ th!i gi#n &- gi:ngnh#-2 khi Ai6t th!i gi#n &- cK# hp ch7t th cheng t# c/ th ch7p nhn c ; nhH5 cK# n/( )-5 nhi.n2 ch7t c/ tnh

ch7t gi:ng nh#- th th!ng c/ th!i gi#n &- gi:ng nh#-(

Hnh )(: 3c c-a sc k kh1 Khb3 6h!

( SY AJ7 h3[n 6h :hb3 0ng\

hi cho cc ph?n t trHng thi kh v# chHm v cc ph?n t s At

r# m;t h#5 h#i %&%ctron v n/ trN thnh cc ion c/ i@n tch 1 Vchi6m t &@ &


82/126

ZoHi ion ' c gOi & ion g:c h#5 ion ph?n t(

"6- cc ion ph?n t ' ti6p tGc v# chHm v


83/126

X Khb3 6h!c dyng *c Bnh m;t ch7t h/# hOc d# tr.n c7- trec cK# n/( hi gii h7p cc hp ch7t ri.ng

& t> c;t sc k2 cheng i vo ,- d c/ dng i@n ion h/# Vm#ss sp%ctrom%tr5[( hi /2 cheng s t7n cng vo cc

&-]ng2 do cheng AB A thnh nhQng mnh vGn2 nhQng mnh vGn n5 c/ th & r v th?n c?5 pm- th- c Ang phng php chng c7t &i c-:n hi n


84/126

Hnh )5: FhR T7ZV3 c-a t%nh ,u r\ .0'u

Hnh )N: FhR T7ZV3 c-a t%nh ,u thn .0'u

64


85/126

C. wUI T{P

B% (:)nh s: E# & th-56t hi@- &c n%Wv chi8- c#o cK# E# & th-56t hi@- &c Y%WcK# h@ sc k c/ tnh ch7t s#-\

M0 300 . 85 5

t s t s= = 1C 1L (. 8

> s > s= = 2th!i gi#n ch6t & tm10s2 c;t c/ chi8- di & 32Mm(G33!

)h%o & th-56t t# c/ s: E# & th-56t hi@- &c n%W&\

( )M

M

1

+=

!!nn v

ttn 15e3

MM0

1 C001C.

n = =

M300

1 C001L8

n = =

)> / t# c/\

`:i v


86/126

)# c/\ [V10120M2C0MU20(1L( ph7t

#

tM ===

4. Khg s^ l)7 *iD c_a chQt N M0X100cm(

.n ngoi m#o 4-n A#o gi! cng c A#o ANi &


104/126

Jnh 4. Ft loi -ao Z7Gn tTon* JPKzK

)rong YP'b'2 m#o 4-n c/ th & :ng si&ic# tT^n*2 cng c/ th & :ng si&ic# c/ nhi pha t9nh Vthc

hoc gi[ ty5 th-;c ki- YP'b' v ch7t nghi.n cF-(

3.4.2. Pha t9nh tTon* JPKzK

Ph- 7,nh 7hY4

Ph# tEnh thc chK 56- & c ch6 tHo tr.n nn c_a silica )Sc hot h@a ] ,in tAnh c/ tnh ch7tsc k cK# s h7p phG2 s tr#o ^i ion2 hoc & r?5 ph?n t( "/ A#o g]m cc &oHi si&ic# tr-ng tnh tr.n A8 mt

c/ cc nh/m Y2 h#5 si&ic# tr-ng tnh = c #&k5& h/# cc nh/m Y tr.n A8 mt hHt ph# tEnh Ang cc

nh/m #&k5& &oHi mHch c#cAon '12 '32 '2 '12 hoc nh/m ph%n5& VX'YL[ nh ph# tEnh cK# YPZ'(

Jnh 5. an!;l h@a , -+t pha t9nh

`/ & cc hHt ph# tEnh c@ l~ f^pE ch7 nhitE ch7 pE c@ !Ach th)bc nh t{ 2%5 -( 'ch nh]i n/ vo

:ng m#o 4-n cng tng t nh c;t m#o 4-n cK# sc k kh( S th6 n/ & m;t &

LX1L m2 ty5 c hHt cK# ph# tEnh( "h th62 &oHi ph# tEnh n5 & c giQ c:

Bnh tr.n thnh cK# :ng m#o 4-n(

)rong ki- a%&X'b2 ph# tEnh & cc ch7t c#o ph?n t hQ- c2 c ch6 tHo tr.n n8n cK# po&5m% hQ- c2

n/ th!ng & cc k%o *:p c#o ph?n t2 c/ ; *:p thch hp2 thc hi@n 4- trnh tch cK# cc ch7t ph?n tch

th%o c ch6 i@n di r?5 ph?n t(

Ph- 7,nh g3

`:i v


105/126

ph?n A: vo ph# tEnh n5( "ghE# & giQ# ph# tEnh v ph# ;ng c/ m;t c?n Ang ph?n A: cc ch7t t#n v

cheng c/ h@ s: ph?n A: inh7t Bnh( 'c ti- ph?n mic%&&% s dxn dt v /ng g/p th.m kh nng cK# 4-

trnh tch sc k i@n di tr.n ch7t n8n cK# d-ng dBch @m v ch7t i@n &i trong m#o 4-n(

Jnh ". icell ] JPKzK ]bi -ao Z7Gn c@ pha t9nh loi -icell

.o. L6


106/126

C 0

et

5 Z$

= V3(1[

)rong /\

& hng s: i@n mi cK# d-ng dBch ph# ;ng

4 & t^ng i@n tch d-ng dBch th%o m;t n vB th tch

J& An knh h5dr#t cK# ion VAn knh J%A5%[ c *c Bnh th%o Ai- thFc\

M0

!M5

e X

= V3(M[

)rong /\

% & i@n tch cK# %&%ctron k & hng s: o&qom#n ) & nhi@t ; t-5@t :i & &c ion cK# d-ng dBch

@m i@n di(

'ng thFc V3(M[ cho th75\ khi n]ng ; ch7t @m i@n &i &


107/126

Jnh 6. 0n* in &i thq- thQ7 zO

hi p th6 S vo M ,- m#o 4-n2 cc c#tion trong &


108/126

Jnh =. nh h)xn* c_a pJ ln &n* zO3.".3. ?+c i`- c_a &n* in &i thq- thQ7

Jng b c/ M c im chnh\

]hS nhWtk dng b & &n* ch7;`n !h^i ph}n* tTon* -ao Z7Gn( '/ c im n5 v &c tHo r# s di

ch-5n cK# dng b ph?n A: ]ng nh7t dOc th%o m#o 4-n n.n khng c/ sGt p trong m#o 4-n( )rong

YPZ' th dng ch5 c/ dHng p#r#Ao& do hi@- Fng thnh\ cc ph,n t giQ# dng di ch-5n nh#nh2 cc ph,n

t g,n thnh di ch-5n chm[( S v5pic sc !A tTon* JPKzK *\n ] sc nt hn JP#K(

]hS ha%k dng b # t7t c cc ti- ph?n c/ mt trong d-ng dBch i@n di2 A7t k c/ m#ng i@n h#5

khng &i ch7;`n theo c|n* -Ft h)bn* nhQt nht> #not Vcc [ v8 c#tot Vcc X[ Vn6- pY C[\

'c cationdi ch-5n nh#nh v8 c#tot v


109/126

P&2

Jnh 1H . o snh &n* chG; tTon* JP#K ] tTon* KzK

(

1H=


110/126

Jnh 11. ch7;`n c_a cc phwn tV tTon* KzK

)h%o / thF t r# gii th%o th!i gi#n s &\ c#tion i@n tch &


111/126

@m i@n di N pY c#o )h#5 ^i c i@n tch2 c7-

trec ch7t t#n

Zc ion2 n]ng ; d-ng

dBch @m

Zm gim th6 q%t# v b

khi tng &c ion2 n]ng ;

d-ng dBch @m

Zc ion &


112/126

4.1.2. dp -[7

"Hp mx- vo :ng m#o 4-n ch c ph_p t:i # & M chi8- di hi@- &c & cK# :ng( '/ 3 phng php nHp

mx- &\ dyng p s-7t2 dyng *iXphong v phng php i@n ;ng hOc(

Jnh 13. 8a cch np -[7 tTon* KzK

Documents

BÀI GIẢNG CÁC PP SẮC KÍ